Sample records for thin-layer chromatography
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1

Cromatografia em camada fina de extratos de três quimiotipos de Lippia alba (Mill) N.E.Br. (erva-cidreira)

Julião, L.S.; Tavares, E.S.; Lage, C.L.S.; Leitão, S.G.
2003-01-01

Resumo em português O presente trabalho apresenta os cromatogramas em camada fina dos óleos essenciais, do extrato etanólico e do extrato diclorometano de folhas de três quimiotipos de Lippia alba. Os quimiotipos foram denominados I, II e III para as diferenças no constituinte majoritário dos seus óleos essenciais: citral, carvona e linalol, respectivamente. O óleo e os extratos foram comparados com padrões de citral, carvona e linalol. Etanol e diclorometano podem ser usados para ex (mais) tração desde que ambos os extratos tenham perfis cromatográficos semelhantes. Não houve nenhuma diferença entre os extratos de folhas frescas e secas. Os resultados mostram uma rápida e eficiente identificação dos três quimiotipos através da cromatografia de camada fina. Resumo em inglês The present work shows the thin layer chromatography of the essential oils, the ethanolic extract and the dicloromethane extract obtained from leaves of three chemotypes of Lippia alba. The chemotypes were denominated chemotype I, II and III for the differences in the majoritary compound of their essential oils: citral, carvone and linalol, respectivelly. The oil and the extracts were compared with standards of citral, carvone and linalool. Ethanol and dicloromethane can (mais) be used for extraction since both extracts have similar cromathografic profiles. There was no diference between extracts of fresh and dried leaves. The results show a fast and eficcient identification of the three chemotypes by thin layer cromatoghraphy.

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2

Pigmentos de Triatomideos brasileiros

Villela, Gilberto G.; Magalhães, M. Matilde R.
1975-01-01

Resumo em português Os extratos em metanolºHCL e amônia-mercaptoetanol de conexivos de Triatomídeos examinados apresentaram espectros de absorção no visível com máximo único e nítido em 400 nm. A cromatografia em camada fina de silica-gel e em papel revelou a pesença de pterinas fluorescentes à luz ultravioleta filtrada em 365 nm a julgar pelos Rf comparados com os de pterinas padrões. Resumo em inglês Some Hemiptera (Triatomidae) common in Brazil (Panstrongylus megistus, Triatoma brasiliensis, Rhodnius prolixus) presented in the external tegument erythropterin, xanthopterin and possibly 3, 4, 7 - trioxypteridine. Most of the coloured extracts showed in the visible a sharp absorption at 400 nm suggesting its anthocyan character. Neither leuco nor biopterin were detected. The Rf was obtained by thin layer chromatography and the absorption measured spectrophotometrically in a Zeiss PQMII apparatus.

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3

Ocorrência de patulina em uva fina (Vitis vinifera L. cv. "Rubi") com sinais de podridão ácida/ Occurrence of patulin in grape (Vitis vinifera L. cv. 'Rubi') with indication of the sour rout

Caldas, Glória Maria Menezes; Oliveira, Renata Cabrera de; Tessmann, Dauri José; Machinski Junior, Miguel
2008-02-01

Resumo em português A podridão ácida é uma patologia das videiras, de alta freqüência nos períodos quentes e chuvosos, em conseqüência do desenvolvimento de fungos e bactérias em seus frutos. Um dos gêneros de fungos responsáveis por esta doença é o Penicillium spp., que poderá levar à produção de micotoxinas, como a patulina. Neste trabalho, foi realizada uma investigação sobre a podridão ácida e a ocorrência de patulina em uvas Itália (Vitis vinifera L. cv. Rubi) cul (mais) tivadas no município de Marialva, Brasil. Foram avaliados os seguintes tratamentos: (I) testemunha sem sintomas de podridão ácida; (II) amostras com sintomas, sem a remoção das bagas infectadas; (III) amostras com sintomas, com a remoção das bagas infectadas, (IV) amostras com sintomas da doença, com a remoção das bagas infectadas e desinfecção com hipoclorito. A cromatografia em camada delgada foi utilizada para a determinação de patulina. Nas amostras analisadas, não foi detectada contaminação por esta micotoxina. Resumo em inglês Sour rout is a pathology of bunch grapes occurring in hot and rainy periods. Several fungi and bacteria are associated with this disease, including Penicilium spp. In the present study it was carried out an investigation to determine the incidence of sour rout and patulin in grapes (Vitis vinifera L. cv. Rubi) cultivated in Marialva, Brazil. The treatments studied were the following: (I) samples without symptoms of sour rout, (II) samples with symptoms and without cleanin (mais) g stage, (III) samples with symptoms and with cleaning stage and (IV) samples with symptoms, cleaning stage and washing with hypochlorite. The thin-layer chromatography was utilized to determine the presence and quantification of patulin. Patulin was not detected in any samples.

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4

Óleo essencial de limão no ensino da cromatografia em camada delgada/ Lime essential oil in the teaching of thin layer chromatography

Silva, Rosaly S.; Ribeiro, Carlos Magno R.; Borges, Márcia N.; Blois, Giselle S. O.
2009-01-01

Resumo em inglês This paper describes a simple experiment employing the essential oil of limes which can be applied in undergraduate organic chemistry laboratory classes for the teaching of thin layer chromatography (TLC). The experiment consists in submit lime peel oil to TLC separation employing hexane and dichloromethane as the eluents and five different systems for visualization of the chromatogram. In one experiment it is possible to teach the different variables of the TLC technique (mais) . This experiment may also be performed following vapor distillation and liquid-liquid extraction technique in experimental classes.

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5

Voltametria de Pulso Diferencial (VPD) em estado sólido de manchas de Cromatografia de Camada Delgada (CCD): um novo método de análise para fitoativos antioxidantes/ Solid state Differential Pulse Voltammetry (DPV) from spots of Thin Layer Chromatography (TLC): a new method for analysis of antioxidant phytoactives

Gonçalves, Darlene; Couto, Renê O.; Conceição, Edemilson C.; Reis, Nathasha S.; Gil, Eric S.
2011-01-01

Resumo em inglês A new electroanalytical method coupling TLC-DPV in solid state was developed for quantitative determination of phytoantioxidants with medicinal purpose, e.g. rosmarinic acid (RA) in samples of phytopharmaceuticals, e.g. rosemary (Rosmarinus officinalis L.). The method showed to be feasible, presenting linearity in concentrations ranging from 0.694 x 10-3 to 9.526 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9945), good sensibility, selectivity, reproducibility, repeatability, agility and afford (mais) able cost. The concentrations of RA in different extracts of rosemary ranged from 0.05 to 0.52 (% w/w), presenting high recovery levels when compared to HPLC.

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6

Variabilidade sazonal dos constituintes da própolis vermelha e bioatividade em Artermia salina/ Seasonal variability of red propolis constituents and brine shrimp bioassay

Nunes, Lívio César Cunha; Galindo, Alexandre Bezerra; Deus, Annalu da Silva Oliveira de; Rufino, Daniel Arcanjo; Randau, Karina Perrelli; Xavier, Haroudo Satiro; Citó, Antônia Maria das Graças Lopes; Rolim Neto, Pedro José
2009-06-01

Resumo em português A própolis é uma substância resinosa coletada pelas abelhas de diversas partes das plantas. Sua composição depende da época, vegetação e local de coleta. Apresenta diversas atividades biológicas como antimicrobiana, antioxidante, antitumoral, dentre outras. Foi realizado estudo da variabilidade sazonal, nos meses de fevereiro, junho e outubro de 2006, dos constituintes voláteis da própolis vermelha de Pernambuco através da extração por headspace dinâmico e (mais) identificação por cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas (CG-EM). Foram identificados 34 constituintes voláteis, sendo monoterpenos e monoterpenóides, sesquiterpenos e sesquiterpenóides, fenilpropanóides, aldeídos, cetonas e η-alcanos. Os constituintes majoritários foram o trans-anetol, α-copaeno e o metil cis-isoeugenol. Também foi realizado o perfil fitoquímico por cromatografia em camada delgada (CCD), através da qual os constituintes fenólicos foram identificados como majoritários. Com o extrato bruto metanólico da própolis, realizou-se o ensaio de letalidade em Artemia salina, que demonstrou DL50 de 18,9 µg/mL, sugerindo uma possível atividade antitumoral. Resumo em inglês Propolis is a resinous hive product collected by honeybees from plant sources. The composition of the propolis depends on the season, the vegetation, and the area of collection. It presents a diverse biological activities such as antimicrobial, antioxidant and antitumoral. The seasonal variability of the red propolis constituents from Pernambuco State were accomplished in the months of February, June and October of 2006. The volatile red propolis constituients were captur (mais) ed by the dynamic headspace technique and analyzed by GC-MS. In the analysis of the samples, 34 constituents were identified as the mono and sesquiterpens, phenylpropanoids, aldehydes, cetons and n-alcanes, presenting as majority constituents the trans-anethol, α-copaene and methyl cis-isoeugenol. The phytochemistry profile was performed by thin layer chromatography (TLC). Through this technique the majority constituents were identified as phenols. The Brine shrimp bioassay was used to evaluate of the red propolis methanolic extract, which demonstrated a DL50 of 18.9 µg/mL and an activity antitumoral was possibly suggested.

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Variabilidade de produção de aflatoxinas por linhagens de Aspergillus flavus em diferentes tempos de manutenção/ Aflatoxin production variability by Aspergillus flavus strains after different storage times

Taniwaki, M.H.; Fonseca, H.; Pizzirani-Kleiner, A.A.
1993-05-01

Resumo em português O presente trabalho fui realizado com a finalidade de se estudar a produção de aflatoxinas por linhagens de A. flavus, recém isoladas, em diferentes tempos de manutenção, a fim de contribuir para um melhor entendimento do mecanismo de variação na produção de aflatoxinas. Para isso, foram utilizadas três linhagens de A. flavus produtoras de aflatoxinas, classificadas como: a) grande produtora; b) média produtora e c) baixa produtora. Neste experimento, que se es (mais) tendeu por 280 dias, os fungos foram estudados em dois métodos de preservação: mantido em óleo mineral, no meio Czapeck, e repicado periodicamente em meio Czapeck modificado. A análise da produção de aflatoxinas foi efetuada de 30 em 30 dias. A quantificação da toxina foi feita por cromatografía em camada delgada, pela técnica de avaliação visual, de diluição até extinção. Foi constatada uma variação na produção de toxina em todas as linhagens, contudo elas não perderam suas características originais. Resumo em inglês Aflatoxin production by strains recently isolated of Aspergillus flavus was studied, after different storage times understand the mechanisms of possible variations in aflatoxin production. Three A. flavus aflatoxin producing strains were utilized, classified as: a) high producer; b) medium producer and c) low producer. The experiment lasted 280 days and the moulds were studied by two preservation methods: oil covered slants on Czapeck's medium and periodic transfer on Cza (mais) peck's modified medium. Quantification of the aflatoxin produced was made at 30 day intervals, on thin-layer chromatography and visual determination by the dilution-to-extinction technique. The production of aflatoxin by all strains varied but they did not lose their initial characteristics. Microscopic examinations revealed thickened zones and hifal enlargements over some globous structures that may be related to aflatoxin production sites.

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Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada/ In house validation of a method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography

Souza, Scheilla V. C. de; Vargas, Eugênia A.; Castro, Luciana de; Junqueira, Roberto G.
2003-12-01

Resumo em português Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L (mais) e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite. Resumo em inglês A method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography was otimized and in house validated. Steps of extraction, clean-up, detection and quantification by visual and densitometric analysis were standardized. In method validation were employed standard solutions and spiked samples in levels varying from 0.027µg/L to 0.970µg/L. Linearity, specificity, trueness, precision, detection and quantification limits were the parameters evaluated. Average reco (mais) very values in quantification range were from 84.2% to 99.0% for visual analysis and from 85.2% to 105.2% for densitometric analysis, with CVs values from 2.3% to 9.8% and from 3.6% to 13.9%, respectively. The detection limit was 0.036µg/L and the quantification 0.045µg/L, according to national and international regulations for aflatoxin M1 in milk.

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Um espalhador de baixo custo de fase estacionária em placas para cromatografia em camada delgada/ An inexpensive plate coater for stationary phases for thin-layer chromatography

Santos, Marcelo Henrique dos; Mégda, Jozyclécio; Cruz, Priscilla Bento Matos; Martins, Felipe Terra; Moreira, Maria Eliza de Castro
2007-01-01

Resumo em inglês Chromatography is a means of separating mixtures into their several components. TLC, mainly a liquid/solid process, is one of the separation techniques most often used. It is indispensable in laboratories dealing with natural products, organic and analytical chemistry. Commercial chromatography plates are offered at relatively high cost. In this work the construction of a hand-operated plate coater of stationary phases of low cost and good reproducibility is described to be used in teaching laboratories and research.

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Triagem de glicolipídios em plantas medicinais/ Screening of glycolipids in medicinal plants

Mendes, Beatriz G.; Machado, Marcos J.; Falkenberg, Miriam
2006-12-01

Resumo em português Os extratos obtidos pela maceração em CHCl3/MeOH (2:1) de 8 amostras de espécies medicinais e 11 amostras comerciais de chás foram analisados por cromatografia em camada delgada (CCD). Glicolipídios foram detectados em todas as amostras, porém com diferenças quali-quantitativas. Para as plantas medicinais, a maior concentração de glicolipídios foi detectada em Lippia alba e Cymbopogon citratus, enquanto em amostras comerciais, o melhor perfil glicolipídico foi encontrado nos extratos de C. citratus e Baccharis trimera. Resumo em inglês The extracts obtained by maceration in CHCl3/MeOH (2:1) of 8 medicinal plants and 11 commercial samples (tea bags) were analysed by thin-layer chromatography. Glycolipids were detected in all the samples, with qualitative and quantitative differences. For the medicinal plants, the highest concentrations were detected in Lippia alba and Cymbopogon citratus. For the commercial samples, the best glycolipidic profiles were found in C. citratus and Baccharis trimera extracts.

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Surto de aflatoxicose em bezerros no Rio Grande do Sul/ Outbreak of aflatoxicosis in calves in southern Brazil

Pierezan, Felipe; Oliveira Filho, José Carlos; Carmo, Priscila M.; Lucena, Ricardo B.; Rissi, Daniel R.; Togni, Monique; Barros, Claudio S.L.
2010-05-01

Resumo em português Um surto de aflatoxicose crônica é relatado em bezerros de raça leiteira. Quarenta bezerros holandeses machos de quatro meses de idade e aproximadamente 100kg eram mantidos em gaiolas individuais de 1,5 x 1,5m e alimentados com uma ração constituída por feno de alfafa, milho quebrado e substituto de leite. Seis bezerros (15%) morreram após apresentar uma doença caracterizada por mau desenvolvimento geral, diarreia, pelagem áspera, dor abdominal, tenesmo, prolapso (mais) de reto e bruxismo. Alguns bezerros "deitavam e rolavam" no chão da gaiola. A duração do curso clínico, segundo observado pelos proprietários, foi de 2-3 dias; muitos terneiros desse lote que não morreram permaneceram pouco desenvolvidos. Três bezerros foram necropsiados. Os achados de necropsia incluíam fígado firme e castanho-claro, marcados hidrotórax e ascite, e edema do mesentério, mesocólon e das dobras da mucosa do abomaso. Os principais achados histopatológicos estavam restritos ao fígado e consistiam de fibrose, moderada megalocitose, hiperplasia de ductos biliares e lesão veno-oclusiva. A procura por contaminação de Senecio spp. no feno de alfafa resultou negativa. A análise do milho do alimento dos bezerros por cromatografia de camada delgada revelou 5.136ppb de aflatoxina B1. O diagnóstico de aflatoxicose foi feito baseado nos sinais clínicos e patologia característicos, na ausência de Senecio spp. na alimentação dos terneiros e na presença de altos níveis de aflatoxina no milho da alimentação dos bezerros. Resumo em inglês An outbreak of chronic aflatoxicosis is reported in dairy calves. Forty 4-month-old male Holstein calves of approximately 100kg were kept in individual cages of 1.5 x 1.5m and were fed a ration constituted by alfalfa hay, broken corn and milk substitute. Six calves (15%) died after presenting a disease characterized by general unthriftiness, diarrhea, rough hair coats, abdominal pain, prolapsed rectum, grinding of teeth, and lying down and rolling. The clinical course, as (mais) observed by the owners, was 2-3 days; however many calves in this lot that did not die, remained underdeveloped. Three calves were necropsied. Necropsy findings included firm, light tan livers and marked hydrothorax, ascites and edema of the mesentery, mesocolon and of the mucosal folds of the abomasum. Main histopathological changes were restricted to the liver and consisted of fibrosis, moderate megalocytosis, biliary duct hyperplasia and veno-occlusive disease. The search for Senecio spp. contamination in the alfalfa hay resulted negative. The analysis by thin layer chromatography of the corn fed to calves revealed 5,136 ppb of aflatoxin B1. A diagnosis of aflatoxicosis was made based on the characteristic clinical signs and pathology, on the absence of Senecio spp. in the food and on the presence of high levels of aflatoxin in the corn fed to the calves.

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Seleção de plantas com atividade anticolinasterase para tratamento da doença de Alzheimer/ Screening for acetylcholinesterase inhibitors from plants to treat Alzheimer's disease

Trevisan, Maria Teresa Salles; Macedo, Fábio Vanderlan Viana; Meent, Michiel van de; Rhee, In Kyung; Verpoorte, Rob
2003-05-01

Resumo em inglês Alzheimer's disease (AD) is a neurodegenerative disease characterized by cognite impairment and personality changes. The development of drugs for the treatment of the cognitive deficits of AD has focused on agents which counteract loss in cholinergic activities. These symptons of AD have been successfully treated with acetylcholinesterase (AchE) inhibitors (eg. galanthamine). There still is great interest in finding better AchE inhibitors. We use Ellmann's microplate assa (mais) y and silica gel thin-layer chromatography (TLC) to screen natural products from plants as new sources of AchE inhibitors.

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Resíduos do beneficiamento do camarão cultivado: obtenção de pigmentos carotenóides/ Waste from the processing of farmed shrimp: a source of carotenoid pigments

Ogawa, Masayoshi; Maia, Everardo Lima; Fernandes, Ana Carolina; Nunes, Maria Lucia; Oliveira, Maria Elisabeth Barros de; Freitas, Simone Tupinambá
2007-06-01

Resumo em português A extração de pigmentos carotenóides constitui uma possível alternativa, de grande agregação de valor, para o aproveitamento da cabeça do camarão Litopenaeus vannamei. O objetivo do presente trabalho foi a identificação, a extração e a quantificação dos principais pigmentos desta matéria-prima, coletados a partir de uma planta de beneficiamento de camarão no Ceará - Brasil. Após cocção dos resíduos a 100 °C, na proporção 1:2 cabeça de camarão (mais) e água durante 15 minutos, obteve-se uma pasta de pigmentos brutos extraindo-se os carotenóides com acetona resfriada e, posteriormente, com hexano, obtendo a fase pigmento-hexano. Obteve-se também a fase DMSO, após o material ser particionado com dimetilsulfóxido, e uma fração acidificada. Estas frações sofreram evaporação e secagem, sendo os carotenóides identificados em coluna aberta, utilizando-se o parâmetro de eluição das frações, o espectro de absorção visível e o valor de Rf na camada delgada de sílica gel. Os espectros de absorção de cada fração foram obtidos a 350 a 550 nm e quantificados por cromatografia de camada delgada. Para o cálculo de carotenóides totais (37,62 µg.g-1 da pasta de pigmentos), utilizou-se o somatório das frações hexano, DMSO e acidificada, e coeficientes de extinção 2592, 2100 e 1690 referentes ao beta-caroteno, astaxantina e astaceno, respectivamente. A astaxantina foi o pigmento mais abundante (45,5%), seguido do beta-caroteno-5,6-epóxido (33,5%) e do astaceno (21,0%). Resumo em inglês The extraction of carotenoid pigments from shrimp heads left over from the processing of Litopenaeus vannamei has been shown to constitute an economically feasible alternative for aggregating value to shrimp processing waste. The objective of the present study was to extract, identify and quantify the main pigments found in shrimp heads collected at a shrimp processing plant in Ceará (Brazil). Samples were cooked for 15 minutes at 100 °C in water at a ratio of 1:2 un (mais) til producing a mush. Carotenoids were extracted using cooled acetone and then hexane (the hexane phase). Subsequently, the DMSO phase was produced along with an acid fraction by partitioning with dimethyl sulfoxide. Following evaporation and drying, the carotenoids were identified in an open column using the elution parameter of the fractions, the visible absorption spectrum and the Rf value of the thin layer of silica gel. The absorption spectra of each fraction were read at 350-550 nm and quantified by thin-layer chromatography. The calculation of total carotenoids (37.62 µg.g-1 of the pigment mush) used the sum of the hexane, DMSO and acid fractions as well as the extinction coefficients of beta-carotene, astaxantin and astacin (2592, 2100 and 1690, respectively). The most abundant pigment was astaxantin (45.5%), followed by beta-carotene-5,6-epoxide (33.5%) and astacin (21.0%).

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Resíduos de anabolizantes na produção animal: importância e métodos de detecção/ Anabolic residues in livestock prodution: relevancy and detection methods

Duarte, Keila Maria Roncato; Silva, Fabiana Maria Siqueira Mariano da; Meirelles, Ferreira
2002-08-01

Resumo em português Com o desenvolvimento da indústria farmacêutica e o conseqüente surgimento de novas substâncias promotoras do crescimento animal, o setor agropecuário necessita de tecnologias cada vez mais eficientes e sensíveis para detectar possíveis resíduos deixados por este vasto número de substâncias anabolizantes, principalmente esteróides com atividades estrogênicas, androgênicas e progestogênicas. Tais substâncias, quando presentes na carne, gordura, ovos, entre o (mais) utros, podem ser detectadas e quantificadas por uma série de métodos, dentre os quais, descrevemos os cromatográficos, baseados principalmente em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG-EM), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCDAE) e os métodos imunológicos, como radioomunoensaio (RIA) e ensaio imunoenzimático (ELISA). Estes métodos têm como vantagens o elevado número de amostras que podem ser analisadas por período de tempo, aliadas à alta sensibilidade na detecção de resíduos. Resumo em inglês With the development of the pharmaceutical industry, and consequently appearance of new substances which promote animal growth, the agricultural sector needs technologies more and more efficient and sensitive to detect possible residues left by this vast number of anabolic substances, mainly steroids with estrogenic, androgenic and progesterogenics activities. Such substances, when present in meat, fat, and eggs among others, can be detected and quantified by a series of (mais) methods, among the ones which we described the chromatographic methods, based mainly on gaseous chromatography coupled to the mass espectrometry (CG-MS), high performance liquid chromatography (HPLC), thin layer chromatography (HPTLC) and the immunological methods, as radioimmunoassay (RIA) and enzyme linked immunosorbent assay (ELISA). These methods have as advantages the high number of samples that can be analyzed by period of time, toghether with high sensibility and accuracy to detect anabolic residues.

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Resistência de quatro genótipos de amendoim à produção de aflatoxina B1 após inoculação com Aspergillus flavus Link/ Resistance of aflatoxin B1 production by Aspergillus flavus Link its inoculation onto four peanuts genotypes

PRADO, Guilherme; OLIVEIRA, Marize Silva; GAZZINELLI-MADEIRA, Jovita Eugênia Cruz; GODOY, Ignácio José; CORRÊA, Benedito; JUNQUEIRA, Roberto Gonçalves; FERREIRA, Solange Oliveira
1999-01-01

Resumo em português Avaliou-se a produção de aflatoxina B1 pelo Aspergillus flavus IMI 190443, inoculado em sementes de genótipos de amendoim: Tatu Vermelho, VRR-245, 2117 e 2155, in natura e autoclavado a 1210 C por 20 minutos, previamente cultivados no Centro Experimental do Instituto Agronômico de Campinas, em 1995/96. A aflatoxina B1 foi quantificada por cromatografia em camada delgada, utilizando comparação visual com padrões. Os níveis de aflatoxina B1 das amostras autoclavadas (mais) e in natura dos genótipos Tatu Vermelho, VRR-245 e 2155 foram significativamente diferentes (p <0,05, Teste de Duncan) quando comparados aos níveis do genótipo 2117. O genótipo 2117, originário da Índia, apresentou independente do processo com e sem aquecimento os menores níveis de aflatoxina B1 em relação aos dos outros genótipos. Os resultados obtidos mostram perspectivas de exploração da resistência varietal no controle da aflatoxina. Resumo em inglês The levels of aflatoxin B1 in postharvest peanuts were evaluated after inoculation of seeds of four different genotypes : Tatu Vermelho, VRR-245, 2117 e 2155 with Aspergillus flavus IMI 190443. Field trials were conducted in 1995/96 at the Experimenal Center of the Instituto Agronômico de Campinas. The postharvest seeds were used in natura or autoclaved at 121 oC for 20 minutes prior to inoculation with the mold. The aflatoxin B1 was quantified by thin layer chromatograp (mais) hy (TLC) using a visual comparation with standards. The levels of aflatoxin B1 in autoclaved and in natura seeds were significantly different (p < 0,05) between the genotypes Tatu Vermelho, VRR-245, 2155 and the 2117. Samples of genotypes 2117, originating from India, presented the lowest levels of aflatoxin B1 irrespective of heating treatment or not, when compared with the others. The results show possibilities of doing explorations about the varietal resistance in the aflatoxin control.

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Produção de metabólitos bioativos pelo líquen Cladonia substellata Vainio/ Production of bioactive metabolites from lichen Cladonia substellata Vainio

Ribeiro, Sheyla Mara; Pereira, Eugênia Cristina; Gusmão, Norma Buarque; Falcão, Emerson Peter; Silva, Nicácio Henrique da
2006-06-01

Resumo em português Objetivando comparar a atividade antimicrobiana de extratos brutos de Cladonia substellata, proveniente dos Estados de Minas Gerais e Pará, Brasil, utilizou-se o método de difusão em meio sólido. Extratos etéreo, clorofórmico e acetônico foram testados contra patógenos humanos e fitopatógenos na concentração de 1,0 mg/mL, 0,1 mg/mL e 0,01 mg/mL. Os extratos foram submetidos à cromatografia em camada delgada, e o princípio ativo atribuído através de biocroma (mais) tografia. Os resultados demonstraram que as sete espécies de fungos testadas foram resistentes aos extratos de C. substellata procedente do Pará, porém, quatro destas espécies mostraram-se sensíveis aos extratos etéreo e clorofórmico da amostra de Minas Gerais. Todos os extratos foram ativos contra as mesmas espécies de bactérias, entretanto os extratos da amostra procedente de Minas Gerais demonstraram melhor atividade. Das bactérias inibidas, Staphylococcus aureus mostrou-se a menos sensível, ao contrário das fitopatógenas que apresentaram grande sensibilidade. Os testes cromatográficos revelaram a presença de ácido úsnico em todos os extratos, porém, em maior quantidade na amostra do Pará. O biocromatograma revelou este ácido como princípio ativo da espécie, além de sua ação sinérgica com o ácido norestíctico, na amostra de Minas Gerais, justificando sua maior atividade. Resumo em inglês This work purposed to make a comparison between antimicrobial activity of crude extracts from Cladonia substellata, collected at Minas Gerais and Pará States, Brazil, using the diffusion solid medium methods. Ether, chloroform, and acetone extracts, at 1 mg/mL, 0.1 mg/mL, and 0.01 mg/mL, were tested against human pathogens and phytopathogens. The extracts were submitted to thin layer chromatography and their active principles attributed by biochromatography. The results (mais) demonstrated that the seven fungi species tested were no sensitive to extracts from C. substellata from Pará. On the other hand, four of these microorganisms were inhibited by C. substellata extracts from Minas Gerais. All extracts were active to the same bacteria species, but samples from Minas Gerais showed the highest activity. Among the inhibited bacteria Staphylococcus aureus was the less sensitive, with an opposite behavior to phytopathogen ones, that showed the highest sensitivity. Chromatographic assays revealed the presence of usnic acid in all extracts, thus in the most content in Pará samples. The biochromatograms reveals usnic acid as active principle of the species, and a synergic action to norstictic acid found in Minas Gerais samples, what justify its highest activity.

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Produtos naturais para o controle da transmissão da dengue: atividade larvicida de Myroxylon balsamum (óleo vermelho) e de terpenóides e fenilpropanóides/ Natural products for dengue transmission control: larvicidal activity of Myroxylon balsamum (red oil) and of terpenoids and phenylpropanoids

Simas, Naomi Kato; Lima, Elisangela da Costa; Conceição, Sheila da Rocha; Kuster, Ricardo Machado; Oliveira Filho, Alfredo Martins de; Lage, Celso Luiz Salgueiro
2004-02-01

Resumo em inglês The bioassay-guided fractionation of the hexane extract obtained from the medicinal plant Myroxylon balsamum (red oil) was conducted in preparative thin layer chromatography on silica gel. The obtained fractions and some terpenoids and phenylpropanoids were assayed as larvicidal on third instar Aedes aegypti larvae, NPPN colony. The results indicate that the sesquiterpene nerolidol was the active constituent in the extract and that the sesquiterpenes were more active than (mais) the monoterpenes and phenylpropanoids utilized in this study. Lipophilicity seems to be an important property for the activity since the compounds with hydroxyl, carbonyl and methoxyl groups were less active. The results confirm also that essential oils can be a good tool for the control of dengue.

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Perfil farmacológico e fitoquímico de plantas indicadas pelos caboclos do Parque Nacional do Jaú (AM) como potenciais analgésicas: parte I/ Phytochemical and pharmacological profile of plants indicated by caboclos of Jaú National Park (AM) as potential analgesic: part I

Rodrigues, Eliana; Duarte-Almeida, Joaquim M.; Pires, Júlia Movilla
2010-12-01

Resumo em português Muitos estudos de plantas medicinais baseiam-se em informações etnofarmacológicas, na intenção de encurtar o tempo e diminuir os recursos financeiros no desenvolvimento de novas drogas. O presente trabalho teve como objetivo realizar estudos de farmacologia pré-clínica e fitoquímica com três extratos vegetais, obtidos de duas das 42 plantas com potenciais efeitos analgésico e/ou antiinflamatório, indicadas pelos moradores do Parque Nacional do Jaú, AM. Os extr (mais) atos hidroalcoólicos foram submetidos à caracterização fitoquímica por meio de cromatografia em camada delgada (CCD). Os testes de farmacologia pré-clínica empregados foram: screening inicial, rota rod, atividade motora, placa quente, tail flick e contorções abdominais, nas doses de 300 e 500 mg/kg. Os três extratos foram obtidos a partir das cascas da cumandá: Campsiandra comosa Benth., Fabaceae (EHCC) e das folhas (EHSF) e cascas (EHSC) da sucuuba: Himatanthus sucuuba (Spruce ex Müll. Arg.) Woodson, Apocynaceae. As análises fitoquímicas revelaram a presença de flavonóides, taninos, iridóides e triterpenos nos diferentes extratos; enquanto os alcalóides e cumarinas não foram detectados. A investigação farmacológica demonstrou atividade analgésica discreta apenas no teste de contorções abdominais para os extratos EHSF e EHCC; nenhuma alteração foi observada no aparelho de rota rod e de modo geral, observou-se diminuição da atividade motora em todos os extratos nas diferentes doses testadas. Diferentes extratos destas plantas estão sendo testados em outros modelos, pelo mesmo grupo de trabalho, a fim de aprofundar os conhecimentos acerca do perfil farmacológico destas espécies. Resumo em inglês This work aimed to study the pre-clinical pharmacology and phytochemistry of three plant extracts, obtained from two of the 42 plants with potential analgesic and / or anti-inflammatory, indicated by the residents of the National Park of Jaú, AM. The hydroalcoholic extracts were subjected to phytochemical characterization by thin-layer chromatography (TLC). Tests for pre-clinical pharmacology employed were: initial screening, rota rod, motor activity, hot plate, tail fli (mais) ck and abdominal contortions at doses of 300 and 500 mg / kg. The three extracts were obtained from the bark of cumandá: Campsiandra comosa Benth., Fabaceae (EHCC) and leaves (EHSF) and bark (EHSC) of sucuuba: Himatanthus sucuuba (Spruce ex Müll. Arg.) Woodson, Apocynaceae. The phytochemical analysis revealed the presence of flavonoids, tannins, triterpenes and iridoids in different extracts, while the alkaloids and coumarins were not detected. Research has shown pharmacological activity for EHSF and EHCC extracts, only in the mild analgesic test for abdominal contortions, while no change was observed in the rota rod; and in general, there was decrease in motor activity in all extracts at different doses tested. Different extracts of these plants are being tested in other models by the same working group, in order to deepen the knowledge about the pharmacological profile of these species.

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Perfil Fosfolipídico Pulmonar em Recém-nascidos de Ratas Diabéticas/ Lung Phospholipid Profile in the Pups of Diabetic Rats

Rudge, Marilza Vieira Cunha; Calderon, Iracema de Mattos Paranhos; Ramos, Maria Delgi; Sá, Ana Carolina Japur de; Curi, Paulo Roberto
2001-02-01

Resumo em português Objetivo: avaliar as repercussões do diabete materno sobre o perfil fosfolipídico pulmonar de fetos de ratas com diabete moderado e grave pelas dosagens de lecitina (L), esfingomielina (E), fosfatidil-glicerol (PG), fosfatidil-inositol (PI) e relações L/E e PG/PI. Métodos: foram utilizadas 54 ratas Wistar, em idade reprodutiva, introduzidas na seqüência experimental de diabete e prenhez¹. O diabete foi induzido por aloxana (42 mg/kg de peso, iv) e compostos três (mais) grupos: controle, diabete moderado (DM, glicemia entre 120 e 200 mg/dl) e diabete grave (DG, níveis superiores a 200 mg/dl). Realizou-se cesárea no 21º dia, os pulmões fetais foram macerados, reunidos em "pool" e os fosfolipídios dosados por cromatografia em camada delgada unidirecional. Resultados: os pulmões dos filhotes das ratas com diabete moderado tiveram maior peso (0,159 g) e menor concentração de PG (3,0 µg/ml) e PI (3,4 µg/ml) que o grupo controle (0,155 g; 6,8 e 6,7 µg/ml), e as mesmas relações L/E (2,2) e PG/PI (2,0); os pulmões dos filhotes das ratas com diabete grave tiveram menor peso (0,145 g), os mesmos valores das relações L/E (1,9) e PG/PI (2,1) e menor valor de PI (5,1 µg/ml) que o grupo controle. Conclusões: 1) o retardo do amadurecimento pulmonar dos recém-nascidos de ratas com diabete moderado é explicado pelo maior peso pulmonar associado à menor concentração de PG e PI; 2) a aceleração do amadurecimento pulmonar dos recém-nascidos de ratas com diabete grave é explicada pelo menor peso pulmonar associado à mesma concentração de PG e PI. Resumo em inglês Purpose: to evaluate the effects of maternal diabetes on the fetal lung phospholipid profiles of rats with moderate and severe diabetes measuring lecithin (L), sphingomyelin (S), phosphatidyl-glycerol (PG), phosphatidyl-inositol (PI), and the relationships between L/S and PG/PI. Methods: fifty-four mature Wistar rats were submitted to experimental diabetes and pregnancy¹. Diabetes was induced by alloxan (42 mg/kg of weight, iv) and three groups were formed: control; mode (mais) rate diabetes (MD), with glycemia levels between 120 and 200 mg/dl, and severe diabetes (SD), with glycemia levels higher than 200 mg/dl. On the 21st day, cesarian section was performed, and the fetal lungs were macerated and pooled. The phospholipids were measured by unidirectional thin-layer chromatography. Results: 1) the fetal lungs of the rats with moderate diabetes showed higher weight (0.159 g) and lower concentration of PG (3.0 µg/ml) and PI (3.4 µg/ml) than the controls, and the same relationship between L/S (2.2) and PG/PI (2.0). The fetal lungs of the rats with severe diabetes showed lower weight (0.145 g), the same values of L/S (1.9) and PG/PI (2.1), and lower PI (5.1 µg/ml) value than the controls. Conclusions: 1) the pulmonary maturity retardation in the pups of rats with moderate diabetes is explained by the higher pulmonary weight associated with lower concentration of PG and PI; 2) the pulmonary maturity acceleration in the pups of rats with severe diabetes is explained by the lower pulmonary weight associated with the same concentration of PG and PI.

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Parâmetros para o controle de qualidade de Fucus vesiculosus L., Fucaceae

Belletti, Klézia Morais Silva; Duarte, Márcia do Rocio; Santos, Cid Aimbiré de Moraes
1998-01-01

Resumo em português O propósito deste trabalho é estabelecer parâmetros para o controle de qualidade de Fucus vesiculosus L. Os resultados das análises de onze amostras da droga para cinzas totais, cinzas insolúveis em ácido e doseamento de iodo, como tambérn seu perfil cromatográfico, são sugeridos como novos parâmetros para a droga. Resumo em inglês The aim of this work was to establish parameters for the quality control of Fucus vesiculosus L. The results from the analyses of eleven samples of the drug for total ash, ash insoluble in acid and evaluation of iodine content, as well as its profile in thin layer chromatography, are suggested as new parameters for the drug.

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Parâmetros para o controle da qualidade de folhas de Casearia sylvestris SW. - Guaçatonga

Luz, Sonia Francinl Boszczowski; Sato, Mayumi Eliza O.; Duarte, Márcia do Rocio; Santos, Cid Aimbiré de Moraes
1998-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi estabelecer parâmetros farmacognósticos de Casearia sylvestris Sw., Flacourtiaceae, conhecida na medicina popular como guacatonga, para melhorar o controle de qualidade da droga. A espécie é oficializada na Farmacopéia Brasileira I, onde estão descritas apenas as características macroscópicas e microscópicas. São sugeridos novos parâmetros para determinação de resíduo de incineração, extrato seco e doseamento de taninos, como também um perfil cromatográfico em camada delgada. Resumo em inglês The aim of this work was to establish pharmacognostic parameters of Casearia sylvestris Swartz, known in the folk medicine as guaçatonga, to improve the quality control of the drug. The species is official in the Farmacopéia Brasileira I, where only macroscopic and microscopic characters are described. We suggest new parameters for ash content, water extract and evaluation of tannins, as well as its profile in thin layer chromatography.

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Otimização de método analítico para determinação de aflatoxinas em rações de caprinos e ocorrência no estado da Bahia/ Optimization of analytical method for aflatoxins determination in goats feedstuffs and their occurrence in the state of Bahia

Batatinha, M.J.M.; Botura, M.B.; Simas, M.M.S.; Mallmann, C.A.; Bittencourt, T.C.B.S.C.; Sabino, M.
2008-04-01

Resumo em inglês The optimization of the thin layer chromatography (TLC) method to determine aflatoxins in feedstuffs and the evaluation of their occurrence in feedstuffs for milk-yielding does in the state of Bahia were studied. Eighty feedstuff samples were collected from five farms, located in the Recôncavo Baiano, from November 2000 to August 2002. The samples were analyzed using TLC modified method. In this study, the detection and quantification limits were 5 and 8m g/kg, respectiv (mais) ely. The percentage of average recoveries obtained for AFB1, AFB2, AFG1, and AFG2 were 81.0; 97.2; 89.3; and 90.3%, respectively; and the coefficient of variation ranged from 0.83 to 4.1%. The results revealed that the optimization of TLC methodology is efficient to analyze aflatoxins in feedstuffs. The presence of these aflatoxins was not detected in any of the analyzed samples, demonstrating good quality of those products, regarding the contamination by these toxins.

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Ocorrência de desoxinivalenol em trigo nacional e importado utilizado no Brasil/ Occurrence of deoxynivalenol in national and imported wheat used in Brazil

Calori-Domingues, Maria Antonia; Almeida, Renata Rodrigues de; Tomiwaka, Mari Matsuoka; Gallo, Cláudio Rosa; Gloria, Eduardo Micotti da; Dias, Carlos Tadeu Santos
2007-03-01

Resumo em português A fusariose, também conhecida como giberela é uma doença importante, causada principalmente pelo fungo Fusarium graminearum, que afeta de forma generalizada as regiões produtoras de trigo do Brasil e dos principais países do qual o produto é importado. Além dos danos diretos causados pela doença, os grãos infectados podem ser tóxicos para o homem e animais devido à presença de micotoxinas especialmente o desoxinivalenol (DON). A contaminação com DON foi aval (mais) iada em 100 amostras de trigo, sendo 50 de trigo nacional (provenientes dos Estados de São Paulo, Paraná e Rio Grande do Sul) e 50 de trigo importado (Argentina e Paraguai). As amostras foram coletadas durante o período de maio a dezembro de 2005 de empresas que normalmente comercializam ou processam trigo e foram analisadas por cromatografia em camada delgada. Os resultados indicaram que, do total de amostras avaliadas, 94% do trigo nacional e 88% do trigo importado apresentaram-se positivas quanto a presença de DON. Os níveis médios de contaminação com DON do trigo nacional (332 µg.kg- 1) foram maiores (p Resumo em inglês Fusarium Head Blight or scab is an important disease mainly caused by Fusarium graminearum that occurs in Brazil and the world's wheat-growing areas. Moreover, there are direct damages caused by this disease and the infected kernels may be toxic for humans and animals due to the presence of mycotoxins (e.g deoxynivalenol - DON). DON contamination was evaluated in a total of 100 wheat samples, and 50 were from national production (São Paulo, Paraná and Rio Grande do Sul (mais) states) and 50 were imported (Argentina and Paraguay). The samples were collected during the period of May to December, 2005 from companies that normally commercialize or process wheat and are analyzed by a thin layer of chromatography. Ninety-four percent of national wheat samples and 88% of the imported samples were DON contaminated. The mean level of the national wheat samples (332 µg.kg -1) was higher than (p

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Ocorrência de aflatoxinas em farelo de algodão (Gossypium hirsutum L.) na safra de 1986/ Occurrence of aflatoxins in cottonseed (Gossypium hirsutum L.) meals in the 1986 crop

Gonçalves, C.M.R.; Fonseca, H.
1991-01-01

Resumo em português A ocorrência e o nível de contaminação, com aflatoxinas, foram determinadas em 169 amostras de farelo de algodão. As amostras foram fornecidas por indústrias de óleo localizadas nas regiões de Araraquara, Campinas, Bauru, Paraguaçu Paulista, Guararapes, Londrina e Maringá, coletadas nos meses de abril a novembro da safra de 1986. A determinação das aflatoxinas foi feita por cromatografia em camada delgada. Dos resultados pôde-se concluir que: 1) 114 amostras (mais) estavam contaminadas com aflatoxina, representando 67,4 5% do total; 2) o nível de contaminação foi baixo, com valores variando de menos de 10 até 40 ¼g/kg (ppb) , sendo que as amostras com 4 0 ppb representaram apenas 12,3 0% do total contaminado; 3) houve diferença significativa (alfa = 0,05) entre as regiões estudadas, tendo a de Maringá apresentado a maior incidência e os teores mais elevados de aflatoxina B1; 4) as regiões de menor incidência e menor teor de aflatoxina B1 foram Araraquara, Campinas e Bauru; 5) não houve predominância da incidência de aflatoxina B1 em qualquer época de toda a safra; 6) em todas as amostras investigadas, a única aflatoxina encontrada foi a B1. Resumo em inglês The occurrence and the level of aflatoxin contamination in 169 samples of cottonseed meals were investigated. The samples were furnished by oil processing plants located in the regions of Araraquara, Campinas, Bauru, Paraguaçu Paulista, Guararapes, Londrina and Maringá in the States of São Paulo and Paraná, Brazil, from April to November, 1986. Aflatoxin was determined by thin layer chromatography. From the results the following conclusions could be drawn: (1) 114 sam (mais) ples, representing 67.45%, were contaminated with aflatoxin; (2) the level of contamination was considered low with values ranging from less than 10 to 40 ¼g/ kg. The latter value held only 12.30% of the total positive samples; (3) there was a significant difference (alfa = 0.05) among the regions studied, Maringá showing higher incidence and level of contamination, while Araraquara, Campinas and Bauru lower values; (4) there was no predominance of the aflatoxin incidence any time during the whole processing season; (5) in all investigated samples, B1 was the sole aflatoxin found.

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Ocorrência de aflatoxinas em arroz consumido por militares do Exército Brasileiro por cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência/ Incidence of aflatoxins in rice to be consumed by militaries in the brazilian army by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography methods

Silva, Jader Oliveira da; Cândido, Lys Mary Bileski; Novello, Daiana
2008-08-01

Resumo em português Fungos do gênero Aspergillus como A. flavus e A. parasiticus são capazes de produzir metabólitos secundários tóxicos denominados aflatoxinas. Estas espécies podem se desenvolver rapidamente em cereais sob condições favoráveis. A partir do conhecimento dos riscos à saúde decorrentes da presença de aflatoxinas em alimentos, foi realizado um levantamento para avaliar a presença de aflatoxinas em arroz beneficiado polido tipo I, destinado ao consumo dos militares (mais) do Exército Brasileiro. As amostras foram coletadas no armazém do 5º Batalhão de Suprimento do Exército Brasileiro, Curitiba-PR no período de novembro de 2003 a fevereiro de 2004 e avaliada a ocorrência de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, utilizando-se as técnicas de Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Objetivou-se, neste trabalho, contribuir com o controle de qualidade dos alimentos consumidos pelos militares da 5º Região Militar do Exército Brasileiro, no que se refere ao controle dos níveis de aflatoxinas e comparar as técnicas de CCD e CLAE. Do total de 30 amostras analisadas por cromatografia em camada delgada, não foi verificada em nenhuma a presença de aflatoxinas. De 26 amostras analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência, seis (23,07%) apresentaram positividade para aflatoxina B1 (AFB1), com níveis entre 0,54 e 2,04µg/kg e uma (3,84%) apresentou presença de aflatoxina B2 (AFB2) com 1,84µg/kg. Resumo em inglês Aspergillus are fungal species like a A flavus and A parasiticus and they are able to develop secondary metabolites called mycotoxins. They grow quickly under ideal conditions. From the moment one discovered its danger for health resulted from the presence of aflatoxins in foods, an achievement was carried out to evaluate the presence of a mycotoxins lifiting in benefited polished rice type 1, used by Brazilian army. The samples were collected at " 5º Batalhão de Suprim (mais) ento" (army departament) from November 2003 to febuary 2004 when the incidence of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 was measured by thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC) methods. This work had the aim of comparing the thin layer chromatography and high performance liquid chromatography techniques and contributed for the quality control of the foods to be consumed by militaries of the Brazilian army, concerning the control of the aflatoxins levels. From a total of 30 samples were tested performed by tlc, no aflatoxin was detected. From 26 samples, analysed trough high performance liquid chromatography, 6 (23, 07%) presented positive results for aflatoxin B1 with 0, 54 2, 04 µg/kg and, 1 (3, 84%) presented a positive result for aflatoxins B2 with 1, 84 µg/kg.

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Obtenção de ácidos graxos por cristalização do óleo de pescado fracionado por hidrólise enzimática/ Fatty acid isolation by crystallization of fish oil fractioned by enzymatic hydrolysis

Padilha, Márcia Elisa da Silva; Augusto-Ruiz, Walter
2010-03-01

Resumo em português Este trabalho teve por objetivo estabelecer um processo para obter e caracterizar os produtos da cristalização das frações do óleo de pescado hidrolisado com lipase pancreática. A hidrólise enzimática foi realizada em 60 minutos com uma concentração de substrato de 1262 mmols, 38 °C, pH 8 e com uma concentração de extrato enzimático de 7,647 mg.mL-1. Os produtos da hidrólise foram separados por cromatografia em coluna e caracterizados por cromatografia em c (mais) amada delgada e cromatografia em fase gasosa. A temperatura de cristalização foi controlada entre 5 °C e -18 °C. A fração TAG foi melhor cristalizada a 0 °C enquanto que as frações DAG + AGL e MAG foram cristalizadas a 5 °C. Foi observado que o ácido docosahexaenoico (DHA) concentra-se na fase líquida da fração DAG + AGL representando 97,17% em relação ao óleo de pescado. O ácido palmítico foi cristalizado na fração DAG, perfazendo aproximadamente 50% do total de ácidos graxos. Foi observado que os ácidos graxos insaturados de cadeia longa, principalmente o EPA, concentram-se na fase sólida da fração TAG, esses resultados sugerem que o processo combinado de hidrólise enzimática seguido de cristalização possibilita a obtenção destes ácidos graxos do óleo de pescado. Resumo em inglês The main objective of this work was to establish a process to characterize the crystallization products of fish oil fractions hydrolyzed with pancreatic lipase. Enzymatic hydrolysis was accomplished in a 60 minute hydrolysis employing a substrate concentration of 1262 mols, 38 °C, with an enzyme concentration (protein) of 7.647 mg.mL-1, pH 8. The hydrolysis products were separated by column chromatography, thin layer chromatography, and gas chromatography. The crystalliz (mais) ation temperature was controlled between 5 °C and -18 °C. The TAG fraction was best crystallized at 0 °C while the DAG + AGL and MAG fractions were crystallized at 5 °C. It was observed that docosahexaenoic acid (DHA) concentrated in the liquid phase of the DAG + AGL fractions represented 97.17 per cent of the fish oil. Palmitic acid was crystallized in the DAG fraction and comprised about 50 per cent of the total fatty acids. The long chain polyunsaturated fatty acids, mainly the EPA, are concentrated in the solid phase of the TAG fraction. The results suggest that the isolation of fatty acids from fish oil can be accomplished using a combination of enzymatic hydrolysis followed by crystallization.

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O uso de aparelhos de micro-ondas domésticos em aulas experimentais de química orgânica: nitração de salicilaldeído/ The use of domestic microwave oven in experimental classes of organic chemistry: salicylaldehyde nitration

Teixeira, Eurídes Francisco; Santos, Ana Paula Bernardo dos; Bastos, Renato Saldanha; Pinto, Angelo C.; Kümmerle, Arthur Eugen; Coelho, Roberto Rodrigues
2010-01-01

Resumo em inglês The use of microwave in chemistry has known benefits over conventional heating methods, e.g. reduced reaction times, chemical yield improvement and the possibility if reducing or eliminating the use of organic solvents. We describe herein a procedure for the nitration of salicylaldehyde in water using a domestic microwave oven, which can be used as an experiment in the undergraduate chemistry laboratory. The experiment involves safe and rapid preparation and identification of the position isomers by thin layer chromatography and 1H NMR, or by their melting points.

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Métodos de extração e qualidade da fração lipídica de matérias-primas de origem vegetal e animal/ Extraction methods and quality of the lipid fraction of vegetable and animal samples

Brum, Aelson Aloir Santana; Arruda, Lia Ferraz de; Regitano-d´Arce, Marisa Aparecida Bismara
2009-01-01

Resumo em inglês Methodologies of extraction of lipids from chicken breast and oats flakes were evaluated: Soxhlet, Folch et al., Bligh & Dyer and Hara & Radin. For chicken breast, the methods Soxhlet, Folch et al. and Bligh & Dyer presented the highest yields in total lipids. With oat flakes, the methods Soxhlet and Bligh & Dyer presented higher yields than the Hara & Radin and Folch et al. The Soxhlet method affected the quality of the lipid fraction in both samples. Extracted lipid com (mais) ponents were separated by thin layer chromatography, the chloroform-methanol based was more efficient to extract the neutral and polar lipids.

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Montagem de câmara com lâmpada de ultravioleta de baixo custo/ Construction of a low-cost ultraviolet-viewing cabinet with lamp

Alvarenga, Elson Santiago de; Saliba, William Argolo; Milagres, Benjamin Gonçalves
2005-10-01

Resumo em inglês Thin layer chromatography is a quick, inexpensive and effective way of screening mixtures of non-volatile organic compounds and it is highly recommended for analytical studies. Inspection of plates under ultraviolet light for the detection of colourless compounds should be performed before any further chemical methods are applied. Construction of a low-cost UV-viewing cabinet with lamp employing parts easily found on the local market is described.

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Metodologias analíticas para determinação das fumonisinas em milho e alimentos à base de milho/ Analitycal metodologies for the determination of fumonisins in maize and maize-based food products

Lino, Celeste M.; Silva, Liliana J. G.; Pena, Angelina S.
2006-04-01

Resumo em inglês Fumonisins are mycotoxins occurring worldwide, mainly in maize and maize-based food products, which could affect animal and human health. This paper reviews analytical methodologies for the determination of these fungal toxins in foods. It includes extraction, cleanup, derivatization procedures, detection, quantification, and confirmation procedures. Initial attempts at gas chromatographic methods and thin layer chromatography were supplanted by liquid chromatographic met (mais) hods, mainly performed with fluorometric detection, or mass spectrometry detection, enabling the analysis of polar and thermolabile chemicals without chemical derivatization, which results in lower limits of detection. Alternative methods, such as enzyme linked immunosorbent assay or zone capillary zone electrophoresis, are also described.

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Isolamento e avaliação da atividade biológica dos alcalóides majoritários de Tabernaemontana angulata Mart. ex Müll. Arg., Apocynaceae/ Isolation and evaluation of the biological activity related to the major alkaloids in Tabernaemontana angulata Mart. ex Müll. Arg., Apocynaceae

Assis, Camila M. de; Moreno, Paulo R. H.; Young, Maria Claudia Marx; Campos, Ivan P. de Arruda; Suffredini, Ivana B.
2009-06-01

Resumo em português A necessidade da introdução de novos agentes quimioterápicos é uma realidade no controle de doenças infecciosas. O Brasil é o país mais rico em biodiversidade, e o Laboratório de Extração da Universidade Paulista tem coletado plantas na Amazônia e Mata Atlântica com a finalidade de identificar extratos vegetais antibacterianos e antitumorais. Estudos prévios demonstraram que a fração etanólica obtida do extrato bruto orgânico do caule de Tabernaemontana a (mais) ngulata Mart. ex Müll. Arg. apresentou atividade antimicrobiana significante contra Staphylococcus aureus ATCC6538, no ensaio de diluição em caldo. Verificou-se por cromatografia em camada delgada que os compostos majoritários presentes na fração ativa eram alcalóides. No presente trabalho, foi obtida a fração de alcalóides totais a partir do extrato bruto, da qual os compostos majoritários foram isolados por sucessivas cromatografias e, posteriormente, identificados por CG-EM e ¹H-RMN como os alcalóides indólicos coronaridina e voacangina. As frações obtidas do isolamento foram testadas no ensaio biológico, porém não demonstraram atividade antimicrobiana. Resumo em inglês Introducing new chemotherapeutic agents is a great demand in the control of infectious diseases. Brazil is one of the richest countries in biodiversity and the Laboratório de Extração at UNIP has been collecting plants from the Amazon and Atlantic Rain Forests with the aim of screening for new antibacterial and antitumor plant extracts. Previous studies demonstrated that the ethanol fraction obtained from the crude extract of Tabernaemontana angulata stems showed an an (mais) tibacterial activity against Staphylococcus aureus (ATCC 6538) in the microdilution broth assay. Two alkaloids were the major compounds in the active fraction, verified by thin layer chromatography analysis. In the present study, the total alkaloids were obtained from the crude extract and were fractionated by preparative thin layer chromatography for the isolation of the main components. The isolated compounds were identified by GC/MS and ¹H-NMR as coronaridine and voacangine. The alkaloid fractions obtained from the isolation procedure were tested for antibacterial activity, but no activity was detected.

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Intoxicação por veneno de sapo em um canino/ Toad venom intoxication in a dog

Sonne, Luciana; Rozza, Daniela Bernadete; Wolffenbüttel, Adriana Nunes; Meirelles, Adriana Erica Wilkes Burton; Pedroso, Pedro Miguel Ocampos; Oliveira, Eduardo Conceição de; Driemeier, David
2008-09-01

Resumo em português O sapo do gênero Bufo possui nas suas glândulas paratóides uma secreção mucóide contendo toxinas como bufaginas e Bufotoxinas, que são esteróides cardiogênicos. Os cães podem atacar os sapos, entrando em contato com o veneno por meio das mucosas. Um canino, da raça Bulldog Francês, foi encaminhado ao Setor de Patologia Veterinária da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) para a necropsia com histórico de provável intoxicação por veneno de sapo (mais) . Na necropsia o canino apresentava pulmões aumentados de volume, avermelhados e com edema, e rins de coloração vermelho-escura. As alterações microscópicas indicaram congestão, hemorragia e edema pulmonar. Nos rins, no baço e nos linfonodos foi observada congestão. As análises toxicológicas para os venenos de rotina foram negativas. Porém, a investigação do veneno de sapo a partir de cromatografia por camada delgada e gasosa demonstrou resultado positivo, revelando ser esta a causa da morte do canino. Resumo em inglês The toads of the genus Bufo produce, in their parotoid glands, a mucoid secretion containing toxins such as bufagins and Bufotoxins, which are cardiogenic steroids. The mucous membranes of dogs can absorb this venom when they attack the toads. A French bulldog with a history of probable toad venom intoxication was referred to Veterinary Pathology Section of Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS) for necropsy. The necropsy revealed enlarged, reddish, edematous lun (mais) gs, and kidneys displaying a dark red color. The microscopic alterations indicated the presence of congestion, hemorrhage, and pulmonary edema. Congestion was observed in the kidneys, spleen and lymph nodes. The routine toxicological analyses for venom detection were negative. Nevertheless, the toad venom test result was positive as assessed by thin layer and gas chromatography, indicating that toad venom intoxication was the cause of death.

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Intoxicação por organofosforado em bovinos no Rio Grande do Sul/ Poisoning by organophosphate in cattle in southern Brazil

Oliveira-Filho, José C; Carmo, Priscila M.S; Pierezan, Felipe; Tochetto, Camila; Lucena, Ricardo B; Rissi, Daniel R; Barros, Claudio S.L
2010-10-01

Resumo em português Descreve-se um surto de intoxicação por organofosforado (ORF) em bovinos na mesorregião centro ocidental do Rio Grande do Sul. A água fornecida a 49 bovinos foi contaminada com ORF e carbamato (CM). Vinte bovinos morreram após quadro clínico de poucas horas. Foram observados os clássicos sinais clínicos de hiperestimulação do sistema parassimpático incluindo incoordenação motora, agressividade, sialorreia, tremores musculares e, em alguns casos, diarreia. Na (mais) necropsia e histopatologia não foram observadas alterações morfológicas significativas. ORF e CM foram detectados por cromatografia em camada delgada em amostras de tecido de dois bovinos afetados. Adicionalmente, uma amostra da água consumida pelos bovinos foi positiva para ORF e CM e outras duas foram positivas para ORF. Uma análise quantitativa realizada por cromatografia gasosa no conteúdo do abomaso de um bovino afetado, revelou 0,93µg/g de mancozebe (CM) e 0,07 µg/g de forato (ORF). Resumo em inglês An outbreak of organophosphate (ORF) poisoning in cattle occurred in the central-midwestern region of Rio Grande do Sul, Brazil. The water available for 49 cattle was contaminated with ORF and carbamate (CM). Twenty cows died after a clinical course that lasted for few hours. The classical clinical signs of over stimulation of the parasympathetic nervous system were observed, including motor incoordination, aggressiveness, drooling, muscle tremors and, on occasion, diarrh (mais) ea. Significant morphological changes were not observed at necropsy or at histopathological examination. ORF e CM were detected by thin layer chromatography in tissue samples of two affected cattle and in a sample from the water consumed by the affected cattle. Additionally, two other water samples accessed by the affected cattle were positive for ORF. A quantitative analysis carried out by gas chromatography in the abomasum contents of an affected cow revealed 0.93µg/g of mancozebe (CM) and 0.07µg/g of phorate (ORF).

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Intoxicação em cães e gatos: diagnóstico toxicológico empregando cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta pressão com detecção ultravioleta em amostras estomacais/ Intoxication in dogs and cats: toxicological diagnosis using thin layer chromatography and high pressure liquid chromatography with ultraviolet detection in stomach samples

Bulcão, Rachel Picada; Tonello, Raquel; Piva, Sílvia Juliane; Schmitt, Gabriela Cristina; Emanuelli, Tatiana; Dallegrave, Eliane; Garcia, Solange Cristina
2010-05-01

Resumo em português Agrotóxicos e raticidas são responsáveis por inúmeras intoxicações humanas e animais. Dados preliminares sugerem que o uso ilegal desses compostos com a finalidade de intoxicação fatal em pequenos animais é uma prática comum na região central do Estado do Rio Grande do Sul. O Laboratório de Toxicologia (LATOX) recebe amostras de casos em que a principal suspeita é a intoxicação por agrotóxicos ou raticidas (lícitos e ilícitos). O presente estudo teve com (mais) o objetivo apresentar um levantamento das intoxicações de pequenos animais, analisadas pelo LATOX no período de 2004 a 2008, sendo identificados os xenobióticos por meio de métodos analíticos otimizados pelo laboratório, incluindo screening por cromatografia em camada delgada (CCD) e possível confirmação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV). No período, foram analisadas 68 amostras oriundas de intoxicações em cães e gatos. As amostras biológicas analisadas foram o estômago e o conteúdo estomacal, das quais a CCD permitiu a identificação de carbamatos, warfarina e estricnina. Esta mostrou ser uma técnica qualitativa eficiente e adequada para esse propósito, além de ser relativamente rápida, de baixo custo e de sofrer pouca interferência de componentes da matriz. Também foi realizado um screening toxicológico por CLAE-UV para os carbamatos n-metilados: aldicarb, carbaril, carbofuran e propoxur. O resultado das análises indicou que o principal agente tóxico encontrado foi o aldicarb (chumbinho), responsável por 39,7% das intoxicações (27 casos), seguido por estricnina (seis casos), warfarina (três casos) e monofluoracetato de sódio (um caso). Sendo assim, o "chumbinho" foi o principal agente envolvido em intoxicações de cães e gatos na região central do Estado no período avaliado, e os métodos analíticos CCD e CLAE-UV podem ser utilizados de forma eficiente na rotina laboratorial para identificação e confirmação dos xenobióticos mais envolvidos nessas intoxicações. Resumo em inglês The pesticides and rodenticides are responsible for several human and animal intoxications. Preliminary data suggest that the illegal use of these compounds to poison small animals is a common practice in the central region of the Rio Grande do Sul state. The Laboratory of Toxicology received samples, of cases in which the main suspected cause of death is poisoning by pesticides or exogenous rodenticides (licit and illicit). The aim of this study was show the survey of sm (mais) all animals poisoned and analyzed by LATOX during the period of 2004 to 2008 identifying the xenobiotics by optimized analytical methods, including screening by thin-layer chromatography (TLC) and a possible confirmation by high performance liquid chromatography - ultraviolet detection (HPLC-UV). In this period 68 samples were analyzed from small poisoned animals. The biological samples analyzed were stomach and stomach content and the TLC permitted carbamates, warfarin and stricnine identification. This proved to be an efficient and adequate technique for this purpose, relatively fast, inexpensive and with low matrix interference. The screening by HPLC for N-methyl carbamates was also realized: aldicarb, carbaryl, carbofuran and propoxur. The analysis showed that the main toxic agent found was aldicarb (chumbinho), responsible for 39.7% of poisoning (27 cases), followed by stricnine (6 cases), warfarin (3 cases) and sodium monofluoracetate (1 case). Thus, the 'chumbinho' was the main agent involved in dogs and cats poisoning in the central region of the state, during the analyzed period. The analytical methods TLC and HPLC can be used efficiently in laboratorial routine for identification and confirmation of xenobiotics involved in these poisonings.

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Influência da calagem, da época de colheita e da secagem na incidência de fungos e aflatoxinas em grãos de amendoim armazenados/ Storage peanut kernels fungal contamination and aflatoxin as affected by liming, harvest time and drying

Rossetto, Claudia Antonia Vieira; Silva, Otniel Freitas; Araújo, Antonio Edílson da Silva
2005-04-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar a contaminação e o potencial para síntese de aflatoxinas pelos isolados do grupo Aspergillus flavus em grãos armazenados de amendoim (Arachis hypogaea L.), que foram produzidos com distintos procedimentos de calagem, de colheita e de secagem. Para isto, foram avaliadas doze amostras de grãos de amendoim, cv. Botutatu, provenientes de plantas cultivadas em área que recebeu ou não a aplicação de calcário, colhidas aos 104, 114 (mais) e 124 dias após a semeadura e secas em condições ambientais e em estufa. Aos 12 e 18 meses de armazenamento, os grãos foram tratados com hipoclorito de sódio e incubados em BDA, a 20°C, por cinco dias. As espécies do grupo Aspergillus flavus foram identificadas após incubação em meio ADM. Posteriormente, o potencial toxígeno foi avaliado pelo método da cromatografia de camada delgada. A análise da freqüência de fungos revelou que os grãos de amendoim armazenados estavam contaminados por Aspergillus spp., Penicillium spp. e Fusarium spp. Os grãos de amendoim, provenientes da colheita antecipada, apresentaram maior contaminação pelo grupo Aspergillus flavus, sendo menor a proporção destes com potencial toxígeno. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate the effect of the storage on the potential of aflatoxin production by isolates from Aspergillus flavus group in peanut (Arachis hypogaea L.). These kernels were obtained from a field experiment with two areas (with or without lime), three times of harvest (104, 114 and 124 days after planting) and two types of dryer conditions (ambient and chamber with forced air). After 12 and 18 months of storage, the kernels were treated with (mais) sodium hypochloride and incubated in a PDA at 20°C during five days. The isolates from Aspergillus flavus group were identified after incubation in ADM culture medium. The toxigenic potential was analyzed by thin layer chromatography. The genera detected were Aspergillus, Penicillium and Fusarium. The kernels from the first harvest, showed higher contamination by the Aspergillus flavus group, but the small proportion with toxigen potential.

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Incidência de fumonisina B1, aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona em produtos de milho/ Occurrence of fumonisin B1, aflatoxins B1, B2, G1, and G2, ochratoxin A and zearalenone in corn products

Kawashima, Luciane Mie; Valente Soares, Lucia Maria
2006-09-01

Resumo em português Levantamentos de ocorrência de micotoxinas em alimentos foram realizados nas últimas duas décadas nas regiões Sudeste e Sul do Brasil. Levantamentos em alimentos comercializados em outras regiões têm-se limitado a aflatoxinas em amendoim e castanhas do Brasil. O presente trabalho pesquisou a presença de fumonisina B1, aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona em 74 amostras de produtos a base de milho adquiridas no comércio da cidade de Recife, PE, d (mais) urante o período de 1999 a 2001. Fumonisina B1 foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência e as demais toxinas foram determinadas por cromatografia em camada delgada. Fumonisina B1 foi encontrada em 94,6% das amostras em concentrações variando de 20 a 8600 µg/kg. Apenas 5 amostras continham aflatoxina B1 e o teor máximo encontrado foi 20 µg/kg. Duas amostras ultrapassaram o limite de 20 µg/kg para a somatória das aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 (farinha de milho pré-cozida com 21,5 µg/kg e quirera (xerém) com 23,3 µg/kg). As aflatoxinas G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona não foram detectadas em nenhuma das amostras. Todas as amostras contaminadas com aflatoxinas também apresentaram fumonisina B1. Resumo em inglês Research concerning the presence of mycotoxin in food has been conducted in the Southwest and South regions of Brazil over the last two decades. Research in other regions has been limited to aflatoxin in peanuts and Brazil nuts. The aim of this work is to study the presence of fumonisin B1, aflatoxins B1, B2, G1, and G2, ochratoxin A and zearalenone in 74 samples of corn products acquired in shops and food markets in the city of Recife (PE) from 1999 to 2001. Fumonisin B1 (mais) was determined by high performance liquid chromatography and fluorescence was detected. The other toxins were determined by thin layer chromatography. Fumonisin B1 was found in 94.6% of the samples in levels from 20 to 8600 µg/kg. Only 5 samples contained aflatoxin B1 and the highest level found was 20 µg/kg. Two samples were over 20 µg/kg for the sum of B1, B2, G1 e G2 (21.5 µg/kg for pre-cooked corn flour and 23.3 µg/kg for corn grits). Aflatoxins G1 and G2, ochatoxin A and zearalenone were not detected in any of the samples. All samples contaminated with aflatoxins were also contaminated with fumonisin B1.

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Identificação de princípios ativos presentes na Ipomoea carnea brasileira/ Identification of Brazilian Ipomoea carnea toxic compounds

Schwarz, Aline; Hosomi, Rosana Zoriki; Henrique, Breno Schumaher; Hueza, Isis; Gardner, Dale; Haraguchi, Mitsue; Górniak, Silvana Lima; Bernardi, Maria Martha; Spinosa, Helenice de Souza
2004-06-01

Resumo em português Dentre as espécies pertencentes à família das Convolvulaceae destacam-se as Ipomoeas, amplamente distribuídas por todo o mundo, bastante conhecidas e cultivadas devido ao aspecto ornamental que suas flores campanuladas e de cores vibrantes oferecem. É sabido porém que espécies de Ipomoeas são tóxicas. A Ipomoea carnea, espécie de nosso estudo, provoca emagrecimento, apatia, incoordenção motora, fraqueza progressiva e até mesmo a morte em animais de produção (mais) , se ingerida por período prolongado. Os alcalóides suainsonina e calisteginas presentes nesta planta são certamente responsáveis por tais efeitos tóxicos, já que inibem a ação das manosidases e glicosidases, enzimas fundamentais para um adequado metabolismo de carboidratos pelo organismo. O presente trabalho teve como objetivo verificar e caracterizar os constituintes químicos da I. carneabrasileira. Assim, empregando-se as cromatografias de camada delgada e líquida acoplada a detector de massas, além da ressonância nuclear de prótons e carbono, foram detectados no extrato aquoso obtido das folhas da planta, 0,09% de suainsonina, 0,11% de calistegina B2, 0,14% de calistegina B1, 0,06% de calistegina C1 e o aminoácido não protéico N-metil-trans-4-hidroxi-L-prolina. Resumo em inglês In the Convolvulaceae family, the Ipomoeas species are cultivated and found in all regions of the world because of their ornamental bright coloured flowers. It is well known that some Ipomoeas species are toxic. Ipomoea carnea, species of this study, causes depression, general weakness, loss of body weight, stagering gait and death of animals after prolonged periods of plant intake. These toxic effects are attributed to the alkaloids swainsonine and calystegines present i (mais) n the plant, wich promotes inhibition of galactosidases and manosidases, important enzymes for an adequate metabolism of carbohydrates in the organism. The objective of the present study was to detect and characterize the chemical components of the Brazillian plant. For that, thin layer chromatography, high pressure liquid chromatography coupled to mass spectrometry detector and nuclear ressonance of protons and carbon were used. The aqueous extract of I. carnea presented 0.09% swainsonine, 0.11% calystegine B2, 0.14% of calystegine B1 , 0.06% calystegine C1 and the no proteic imino acid N-methyl-trans-4-hydroxy-L-proline.

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Identificação de flavonóides em Hypericum cordatum (Vell.) N. Robson (Clusiaceae)/ Identification of flavonoids in Hypericum cordatum (Vell.) N. Robson (Clusiaceae)

Dourado, Rodrigo Strohmayer; Ladeira, Ângela Maria
2008-12-01

Resumo em português Este trabalho teve como objetivo realizar o fracionamento de extratos metanólicos de caules e folhas de Hypericum cordatum e a identificação de flavonóides. O fracionamento dos extratos foi feito por cromatografia de filtração em resina de Sephadex LH 20, em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência. Os extratos metanólicos mostraram a presença de vários flavonóides, em especial flavonóis e flavonas. Foram identificados quatro flavonóides: qu (mais) ercetina, quercitrina, rutina e canferol. Os compostos foram identificados pela análise de seus espectros na luz ultravioleta obtidos em CLAE-UV/DAD e por co-cromatografia realizada com os padrões. Resumo em inglês The aim of this work was the fractionation of methanolic extracts from stems and leaves of Hypericum cordatum and the identification of flavonoids. The fractionation of methanolic extracts was done using filtration columm in Sephadex LH 20 resin, thin layer and high performance liquid chromatography techniques. Several flavonoids were found in the methanolic extracts, specially flavonols and flavones. Four flavonoids were identified: quercetin, quercitrin, rutin and kaemp (mais) ferol. The identification of these compounds was done by the analyses of the ultraviolet light spectrum obtained in HPLC-UV/DAD and by co-chromatography with standard solutions.

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Identificação de alcalóides xantínicos do guaraná (Paullinia cupana KBK) por cromatografia em camada delgada em amostras de urina/ Identification of xanthine alkaloids of guaraná in urine samples using thin-layer chromatography

Mousinho, Maurílio de Carvalho; Oliveira, Fernando de
1986-01-01

Resumo em português É proposto um esquema analítico, simples e sensível, para identificação de bases xânticas do guaraná em material biológico. Amostras de urina de consumidores de guaraná são submetidos à extração com clorofórmio em meio alcalino. Após evaporação dos extratos, os resíduos são transferidos para uma cromatoplaca de silicagel G (0,25 mm) e desenvolvidos em acetato de etilaciclohexano-metanol-hidróxido de amônio, 70:15:10:5 (11,5 cm) e, a seguir, acetato de (mais) etilaciclohexano-hidróxido de amônio, 50:40:0,1 (15,5 cm) na mesma direção. A revelação é feita com o reativo de DRAGENDORFF iodado. Resumo em inglês A simple and sensitive thin layer chromatographic analytical method is proposed for the identification of xanthic bases of guarana Paullinia cupana HBK in urine samples. The samples were obtained from the consumers of the stimulant drink and submitted to extraction with chloroform in alkaline medium. After evaporation of the extracts residues were transferred to silicagel G (0,25 mm) thin-layer plates and developed with ethylacetatecyclohexane-methanol, ammonium hydroxide (mais) 50:40:0,1 for 14,5 cm in the same dimension. The spots were revealed with Dragendorff-iodate chromogen agent.

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Extração de β-caroteno de cenouras: uma proposta para disciplinas experimentais de química/ Extraction of β-carotene from carrots: a proposal for experimetal courses in chemistry

Zeraik, Maria Luiza; Yariwake, Janete Harumi
2008-01-01

Resumo em inglês This paper reports on the development of a simple and fast procedure for β-carotene extraction from carrots and its quantification by UV/Vis spectroscopy. Carotenoids extracted from carrots may also be used as alternative reagents for TLC (thin layer chromatography) detection of natural compounds with antioxidant properties, replacing the commercial p.a. grade β-carotene. Although this reagent had around 10% b-carotene, it proved to be as efficient for TLC analy (mais) sis as the commercial p.a. grade β-carotene. This practice is a useful alternative for teaching undergraduate organic chemistry laboratory classes.

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Estudo fitoquímico de Senna alata por duas metodologias/ Phytochemical study of Senna alata using two methodologies

Rodrigues, I.M.C.; Souza Filho, A.P.S.; Ferreira, F.A.
2009-01-01

Resumo em português Senna alata, mais conhecida como mata-pasto na região Norte do Brasil, é uma planta utilizada pela medicina popular em várias partes do mundo e considerada espécie problemática em pastagens do Estado do Pará. No presente estudo, compararam-se duas metodologias distintas para a determinação das principais classes de constituintes potenciais aleloquímicos das diferentes frações (caules, flores, folhas, raízes, sementes e vagens) de S. alata. O material vegetal f (mais) oi seco e sofreu extração exaustiva com solvente hidrometanólico, para obtenção dos extratos brutos; uma pequena parte dele foi solubilizada em metanol para obtenção das soluções utilizadas nos testes fitoquímicos. As metodologias utilizadas foram: testes por cromatografia em camada delgada (CCD) para determinação do perfil cromatográfico qualitativo; e ensaios para detecção preliminar dos diferentes constituintes químicos, com base na extração destes com solventes apropriados e na aplicação de testes de coloração. Os resultados em ambos os métodos demonstraram pouca semelhança, sendo o CCD o mais simples, barato, rápido e adequado para análise preliminar de compostos químicos derivados de plantas, embora seja um método qualitativo. Este método foi mais sensível para a detecção de flavonoides, porém, para detecção de alcaloides, o reativo de Bouchardat foi mais sensível do que o de Dragendorff, assim como o hidróxido de amônia 10% foi mais sensível às antraquinonas do que o hidróxido de potássio. O estudo comprovou a alta diversidade de compostos químicos presentes em Senna alata, justificando sua ampla utilização na medicina popular e indicando ainda o potencial alelopático para a sua utilização. Resumo em inglês Senna alata, known as mata-pasto in northern Brazil, is a plant used in popular medicine in several parts of the world, and considered harmful to pastures in the state of Pará. In this study, two different methodologies are compared to determine the main classes of potential allelochemicals of different fractions (stems, flowers, leaves, roots, seeds and pods) of S. alata. The plant material was dried and submitted to exhaustive extraction with hydromethanolic solvent to (mais) obtain the crude extracts, with a small part being solubilized in methanol to obtain the test solutions. The following methods were used: thin-layer chromatography (TLC), to determine the qualitative chromatographic profile, and preliminary detection tests of the distinct chemical constituents, based on their extraction with appropriate solvents and application of color testing. The results of both methods showed few similarities, with the TLC being the simplest, most inexpensive, fastest, and most appropriate for preliminary analysis of plant-derived chemical compounds, despite being a qualitative method. This method was more sensitive for flavonoid detection, although the Bouchardat reactive was more sensitive to alkaloid detection than the Dragendorff. Ammonium hydroxide 10% was more sensitive to anthraquinones than Potassium hydroxide. The study showed the high diversity of the chemical compounds present in Senna alata, justifying its extensive use in popular medicine and even indicating its potential allelopathic use.

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Estudo farmacognóstico e atividade in vitro sobre a coagulação sanguínea e agregação plaquetária das folhas de Passiflora nitida Kunth (Passifloraceae)/ Pharmacognostic study and in vitro activity on blood coagulation and platelet aggregation of leaves of Passiflora nitida Kunth (Passifloraceae)

Carvalho, Maria José de; Pedrosa, Tatiana do Nascimento; Guilhon-Simplicio, Fernanda; Nunez, Cecília Verônica; Ohana, Débora Teixeira; Pereira, Maria de Meneses; Lima, Emerson Silva
2010-03-01

Resumo em português O gênero Passiflora (Passifloraceae) é utilizado principalmente para tratar doenças do SNC e cardiovasculares. A espécie Passiflora nitida Kunth é comumente conhecida como “maracujá-do-mato". A literatura relata o consumo in natura dos frutos desta espécie pela população local para distúrbios gastrointestinais. Considerando o potencial farmacológico do gênero, este trabalho teve por objetivo realizar estudo de caracterização fitoquímica desta espécie e es (mais) tudar os efeitos dos extratos aquoso (EA), etanólico (EE) e hexânico (EH) de suas folhas sobre a coagulação sanguínea e agregação plaquetária. Para a caracterização fitoquímica foram realizados testes de cromatografia em camada delgada e ressonância magnética nuclear. O efeito dos extratos sobre a coagulação foi avaliado pelos testes de tempo de protrombina (TP) e tempo de tromboplastina parcial ativada (TTPa). O efeito sobre a agregação plaquetária foi avaliado em plasma rico em plaquetas por método espectrofotométrico, usando adenosina difosfato (ADP) e adrenalina (ADR) como indutores da agregação. Os extratos EA, EE e EH apresentaram atividade coagulante pelo teste do TP e o EE apresentou atividade anticoagulante para o TTPa. Quando induzidos por ADP, os extratos EA, EE e EH apresentaram valores de concentração inibitória 50% (CI50, µg/mL) de 450,5 ± 50,7; 511,2 ± 35,5 e 394,4 ± 8,9, respectivamente, e quando induzidos por ADR apresentaram valores de 438,7 ± 5,2; 21,0 ± 1,9 e 546,9 ± 49,9, respectivamente. O EE apresentou atividade inibitória sobre a agregação. A caracterização fitoquímica foi sugestiva da presença de flavonóides e cumarinas, aos quais podem ser atribuídos, em parte, os efeitos biológicos estudados. Resumo em inglês The Passiflora genus (Passifloraceae) is mainly used to treat CNS and cardiovascular diseases. The Passiflora nitida Kunth species is commonly known as “maracujá-do-mato". The literature reports the in natura consumption of fruits of this species by the local population for gastrointestinal disorders. Considering the pharmacological potential of the genus, this work aimed to carry out study of phytochemical characterization of this species and study the effects of the a (mais) queous (AE), ethanol (EE) and hexane (HE) extracts from its leaves on blood coagulation and platelet aggregation. Thin-layer chromatography and nuclear magnetic resonance were carried out for the phytochemical characterization. The effect of the extracts on the coagulation was evaluated by prothrombin time (PT) and activated partial thromboplastin time (aPTT) tests. The effect on the platelet aggregation was evaluated in platelet-rich plasma by spectrophotometric method, using adenosine diphosphate (ADP) and adrenaline (ADR) as inducers of aggregation. The AE, EE and HE extracts showed coagulant activity by the PT test, and the EE showed anticoagulant activity by the aPTT. When induced by ADP, the AE, EE and HE extracts showed 50% inhibitory concentration values (IC50, µg/mL) of 450.5 ± 50.7, 511.2 ± 35.5 and 394.4 ± 8.9, respectively, and when induced by ADR showed values of 438.7 ± 5.2, 21.0 ± 1.9 and 546.9 ± 49.9, respectively. The EE showed inhibitory effect on the aggregation. The phytochemical characterization was suggestive of the presence of flavonoids and coumarins, which can be attributed in part to the biological effects studied.

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Estudo do coeficiente de partição octanol-água de bifenilas policloradas (PCBs) utilizando parâmetros topológicos/ A study of octanol/water partition coefficient of polychlorinated biphenyls (PCBs) using topological indices

Silva, Lucicleide Ribeiro da; Ferreira, Márcia M. C.
2003-05-01

Resumo em inglês A model based on chemical structure was developed for the accurate prediction of octanol/water partition coefficient (K OW) of polychlorinated biphenyls (PCBs), which are molecules of environmental interest. Partial least squares (PLS) was used to build the regression model. Topological indices were used as molecular descriptors. Variable selection was performed by Hierarchical Cluster Analysis (HCA). In the modeling process, the experimental K OW measured for 30 PCBs by (mais) thin-layer chromatography - retention time (TLC-RT) has been used. The developed model (Q² = 0,990 and r² = 0,994) was used to estimate the log K OW values for the 179 PCB congeners whose K OW data have not yet been measured by TLC-RT method. The results showed that topological indices can be very useful to predict the K OW.

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Estudo das folhas e caule de Hyptidendron canum(Pohl ex Benth.) Harley, Lamiaceae

Fiuza, Tatiana S.; Rezende, Maria H.; Sabóia-Morais, Simone M. T.; Tresvenzol, Leonice M. F.; Ferreira, Heleno D.; Paula, José R.
2010-05-01

Resumo em português Hyptidendron canum (Pohl ex Benth.) Harley, Lamiaceae, é utilizada popularmente como antimalárica, antiinflamatória, antiulcerativa, anti-hepatotóxica e anticancerígena. O objetivo deste trabalho foi realizar o estudo morfo-anatômico das folhas e caules e identificar as principais classes de metabólitos secundários presentes nas folhas de H. canum, dados ainda não descritos na literatura. As folhas e caules jovens coletados em Goiânia (GO) foram seccionados à m (mais) ão livre e preparados para análise microscópica. Foram realizadas reações de identificação de metabólitos secundários do material dessecado e pulverizado. Preparou-se o extrato etanólico bruto, que posteriormente foi fracionado por partição líquido-líquido com hexano, clorofórmio e acetato de etila. As frações foram submetidas à análise cromatográfica em camada delgada (CCD). As lâminas foliares apresentam epiderme adaxial constituída por células poligonais com parede reta. Na epiderme abaxial observam-se células com parede reta a ondulada e estômatos diacíticos e anisocíticos. Tricomas tectores e glandulares estão presente em ambas as faces da lâmina foliar. O pecíolo apresenta aspecto canaletado, epiderme adaxial e abaxial unisseriada. O caule, em secção transversal possui contorno em geral quadrangular, com presença de tricomas tectores e glandulares. As reações e a CCD das folhas evidenciaram a presença de flavonóides, saponinas, terpenos e lignanas. Este trabalho contribuiu para um maior conhecimento da morfo-anatomia e das classes químicas presentes em H. canum. Resumo em inglês Hyptidendron canum(Pohl ex Benth.) Harley, Lamiaceae, is popularly used as an antimalarial, anti-inflammatory, antiulcerative, antihepatotoxic and anticancer agent. The goal of this research was to perform the morphoanatomy study of H. canumleaves and stem and identify the main classes of secondary metabolites present in the of H. canumleaves. Such data have not been reported in the literature. The young leaves and stems were collected in Goiânia (GO), hand sectioned and (mais) prepared for microscope analysis. Reactions were performed for the identification of secondary metabolites of the dried and pulverized material. The crude ethanol extract was prepared and then fractioned by liquid-liquid partition with hexane, chloroform and ethyl acetate. Thin layer chromatography (TLC) analysis was performed on the fractions. The leaf blades presented adaxial epidermis constituted of polygonal cells with straight walls. On the abaxial epidermis cells with straight to wavy walls and diacytic and anisocytic stomates were noted. Non-glandular and glandular trichomes are present on both faces of the leaf blade. The petiole is grooved, and it presents single layered adaxial and abaxial epidermis. The cross section of the stem presents a generally quadrangular contour with the presence of non-glandular and glandular trichomes. The leaf reactions and TLC evidenced the presence of flavonoids, saponins, terpenes and lignanes. This works helps to increase knowledge of the morphoanatomy and the chemical classes present in H. canum.

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Eficiência de um kit de ELISA na detecção e quantificação de aflatoxina M1 em leite e investigação da ocorrência no estado de Minas Gerais/ Efficiency of an ELISA kit on the detection and quantification of aflatoxin M1 in milk and it's occurrence in the State of Minas Gerais

SOUZA, Scheilla V. C.; VARGAS, Eugênia A.; JUNQUEIRA, Roberto G.
1999-12-01

Resumo em português Procedimentos para validação intralaboratorial de kits de ELISA foram adotados na verificação da eficiência de um kit para detecção e quantificação de aflatoxina M1 em leite. Foram realizados ensaios com soluções padrões fornecidas pelo kit, amostras artificialmente contaminadas e amostras naturalmente contaminadas. Os valores médios de recuperação obtidos para os padrões do kit apresentaram-se entre 85,6 e 114,8%, com valores de coeficiente de variação (mais) entre 11,6 e 23,1%. Nos ensaios com amostras artificialmente contaminadas, foi definida uma faixa ótima de trabalho para análises quantitativas entre 0,019 e 0,090µg/L. A presença de aflatoxina M1 em 110 amostras de leite do estado de Minas Gerais foi investigada. Cinco das 27 amostras positivas na triagem por ELISA foram confirmadas por cromatografia em camada delgada. Resumo em inglês Procedures for intralaboratory validation of an ELISA kit were adopted to verify its efficiency in aflatoxin M1 detection and quantification in milk. Assays were accomplished with standard solutions provided with the kit, spiked samples and naturally contaminated samples. The mean recovery values obtained for the kit standard solutions were between 85.6 and 114.8%, with coefficient of variation ranging from 11.6 to 23.1%. Working with spiked samples, a concentration range (mais) for quantitative analysis (0.019 to 0.090µg/L) was defined. The occurrence of aflatoxin M1 in 110 milk samples from the State of Minas Gerais was investigated. Five of the 27 positive samples in the screening for ELISA were confirmed by thin layer chromatography.

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Efeito de tratamento cirúrgico sobre a atividade da enzima hepática lecitina: colesterol aciltransferase (LCAT) na esquistossomose mansônica/ Surgical treatment effect on the liver lecitin: cholesterol acyltransferase (LCAT) in schistosomiasis mansoni

Silva, Cesar Augusto da; Oliveira, Keila Fontes de; Carvalho, Vera Cristina Oliveira de; Domigues, Ana Lúcia Coutinho; Brandt, Carlos Teixeira; Lima, Vera Lúcia de Menezes
2002-01-01

Resumo em português A esquistossomose mansônica é uma doença tropical que constitui um importante problema de saúde pública, na Região Nordeste do Brasil, onde é encontrada em alta endemicidade. Essa parasitose tem o fígado como principal alvo de suas lesões histológicas, alterações fisiopatológicas e manifestações clínicas. Estudos anteriores reportam alterações no metabolismo lipídico associadas à forma hepatoesplênica da esquistosomose.Uma das principais alterações (mais) consiste na redução da atividade da enzima hepática LCAT, responsável pela esterificação do colesterol no plasma. Neste trabalho, avaliamos a atividade da LCAT no plasma de pacientes portadores da esquistossomose mansônica hepatoesplênica, os quais foram submetidos a esplenectomia e reimplante de parte de tecido do baço. A atividade enzimática da LCAT foi determinada com substrato radioativo. O [14C]colesterol livre e esterificado, formados por ação da LCAT, foram separados por cromatografia em camada delgada e a radioatividade das amostras foi contada em analisador de cintilação líquida. A atividade da LCAT nos pacientes submetidos a esplenectomia e reimplante de tecido do baço apresentou redução de 32 %, em relação ao grupo controle. Contudo, nos portadores da doença que não foram submetidos ao procedimento cirúrgico a redução na atividade da LCAT foi o dobro (64%) da observada em pacientes esplenectomizados e com reimplante de parte do tecido do baço. Esses resultados sugerem haver uma melhora significativa no efeito da forma grave da esquistossomose mansônica sobre a atividade da LCAT. Resumo em inglês Schistosomiasis mansoni is a tropical disease and remains as an important public healthy problem in Northeast - Brazil, where it is highly endemic. This disease has the liver as the major focus of its histological lesions, physiopathological alterations and clinical manifestations. Previous studies have shown alteration on lipid metabolism in the hepatosplenic form of Schistosomiasis. One of the main alterations is the reduction on lecithin: cholesterol acyltransferase (L (mais) CAT) activity, an hepatic enzyme that catalyze the esterification of cholesterol in plasma In this work, we evaluate the LCAT activity in plasma from patients with hepatosplenic Schistosomiasis mansoni who were subjected to a new surgical treatment, which consists of splenectomy followed by auto-transplantation of spleen tissue. LCAT activity was detected by using a radioactive substrate. Both [14C]free and esterified cholesterol produced by the LCAT reaction were separated by thin layer chromatography, and the sample radioactivity was counted in a liquid scintilation analyzer. LCAT activity from plasma of patients subjected to splenectomy and spleen tissue implantation were reduced by 32 %, in comparison to the control group. However, in Schistosoma mansoni patients who were only clinically treated the reduction on LCAT activity was twice (64%) as much as that found in plasma of patients subjected to splenectomy and spleen tissue implantation. These results suggest a significant improvement on LCAT activity after the surgical treatment of patients with the hepatosplenic form of Schistosomiasis mansoni.

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ESTUDO DA PREPARAÇÃO DOS EXTRATOS DE PRÓPOLIS E SUAS APLICAÇÕES/ ESTUDY OF THE PREPARATION OF THE PROPOLIS EXTRACTS AND YOURS APLICATIONS

PARK, Yong Kun; IKEGAKI, Masaharu; ABREU, José A. da Silva; ALCICI, Nívia M. Freire
1998-08-01

Resumo em português A obtenção dos extratos etanólicos de própolis foi feita utilizando água e diferentes concentrações de etanol como solventes. Esses extratos foram analisados quanto ao seu espectro de absorção por espectrofotometria na região ultravioleta ("U.V. scanning"), por cromatografia em camada delgada de alta performance e por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE). O pico de absorção máxima de todos os extratos foi a 290 nm sendo o extrato etanólico a 80% (mais) o que apresentou maior absorção. A maioria dos flavonóides foram extraídos nas concentrações alcóolica entre 60 a 80%. Foram testados ainda o efeito anrirnicrobiano, antioxidante e anflinflamatório desses extratos. Verificou-se que os extratos etanólicos de própolis entre 60 a 80% inibiu satisfatoriamente o crescimento microbiano e os extratos etanólicos a 70 e 80% apresentaram grande atividade antioxidante, e ainda, o extrato etanólico a 80% foi a que melhor resultado apresentou sobre a inibição da atividade da enzima hialuronidase. Resumo em inglês Ethanolic extracts from propolis were performed by using lhe water and vaflous coneentrations of etanol as solvent. The extracts were investigated by measurement of absorption spectruin with Uv-spectrophotometer ("UV-scanning"), reversed phase-high performance thin-layer chromatography, Reversed phase-HPLC. Maximum absorption of ali extracts was 290 nm, resembling flavonoid compounds and 80% ethanolic extract showed highest absorption at 290 nm. The most isosakuranetin, q (mais) uercefin, and kaempferol were extracted from mixtures of propolis and 60% etanol, whereas 70% etanol extracted te most pinocembrin and sakuranetin, but 80% etanol extracted more kaempferide, acacetin, and isorhamnetin from propolis. The 60 to 80% ethanolic extracts ofpropolis inhibited highly to microbial growth and 70 and 80% ethanolic extracts showed lhe greatest antioxidant activity and 80% ethanolic extract inhibited highly to hyaluronidase activity.

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Determinação de fármacos diuréticos em associação por cromatografia em camada delgada e espectrofotometria/ Determination of diuretic drugs by thin layer chromatography and spectrophotometry

Valladão, Dênia Mendes de Sousa; Ionashiro, Massao; Zuanon Netto, José
2008-01-01

Resumo em inglês A rapid, sensitive and reliable thin-layer chromatography/spectrophotometry screening procedure was developed for quantitative determination of diuretics associated in pharmaceutical dosage forms. The chromatographic method employed microcrystalline cellulose and butanol : acetic acid : water (4:1:1) or amilic alcohol : ammonium hydroxide 25% (9:1) as mobile phases and detection by U.V. light. The drugs were extracted using a simple procedure and were quantified by U.V. s (mais) pectrophotometry. Results varied from 97.5 to 102.5% and are similar to those obtained by conventional methods. This method of quantification of diuretics is promising for quality control of drugs.

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Determinação de daidzeína, genisteína e gliciteína em cápsulas de isoflavonas por cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)/ Determination of daidzein, genistein and glycitein in isoflavone capsules by thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC)

César, Isabela da Costa; Braga, Fernão Castro; Vianna-Soares, Cristina Duarte; Nunan, Elzíria de Aguiar; Barbosa, Thiago Assis Franco; Moreira-Campos, Ligia Maria
2007-12-01

Resumo em português A utilização de produtos naturais e suplementos contendo extratos secos de isoflavonas aumentou na última década, devido, principalmente, aos efeitos benéficos atribuídos a estes compostos no alívio dos sintomas da menopausa. Genisteína, daidzeína e gliciteína são as agliconas mais abundantes nos extratos de soja, ocorrendo também como glicosídeos. Tendo em vista seus usos, não existe ainda na literatura uma definição da quantidade mínima de cada uma das (mais) agliconas que os extratos ou cápsulas de isoflavonas devem ter, e também não existe um método oficial para o controle de qualidade dos mesmos. O presente trabalho apresenta um método por CCD para análise qualitativa das três agliconas e de seus glicosídeos em extratos e cápsulas de isoflavonas, antes e após hidrólise ácida. A análise quantitativa das cápsulas de isoflavonas, realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), revelou grandes variações nos teores das três agliconas, após hidrólise ácida. Os teores variaram da seguinte forma, nos 18 lotes de cápsulas avaliados: daidzeína (13,34 a 76,20 mg/cápsula), genisteína (0,61 a 27,18 mg/cápsula) e gliciteína (0,49 a 8,80 mg/cápsula). Resumo em inglês The use of herbal products and supplements based on isoflavone dry extracts has increased considerably in the last decade, mainly due to beneficial effects to relief of the menopausal symptoms credited to those compounds. Genistein, daidzein and glycitein are the most abundant isoflavone aglycones found in soy extract, where they also occur as glycosides. Concerning their uses, there is neither standardization regarding the minimum content of each aglycone in the extracts (mais) or capsules, nor an official method to the quality control of these products. The present work presents a TLC method for qualitative analysis of the three aglycones and their glycosides in extracts and capsules of isoflavones, before and after acid hydrolysis. The quantitative analysis of the isoflavone capsules, carried out by high performance liquid chromatography (HPLC), showed high variation in the content of the three aglycones, after acid hydrolysis. The contents varied in the following way, in the 18 batches of evaluated capsules: daidzein (13.34 to 76.20 mg/capsule), genistein (0.61 to 27.18 mg/capsule) and glycitein (0.49 to 8.80 mg/capsule).

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Determinação de aflatoxina B1 em pimenta (Piper nigrum L.) e orégano (Origanum vulgare L.) por cromatografia em camada delgada e densitometria/ Determination of aflatoxin B1 (Piper nigrum L.) and oregano (Origanum vulgare L.) by thin-layer chromatography and densitometry

Prado, Guilherme; Oliveira, Marize Silva de; Moreira, Ana Paula Aprígio; Lima, Adriana de Souza; Souza, Robson de Assis; Alves, Matheus do Carmo
2008-01-01

Resumo em inglês An analytical study based on extraction with methanol-water, immunoaffinity cleanup and separation, identification and quantification of aflatoxin B1 by thin-layer chromatography,in ground black and white pepper and oregano was carried out. Validation of the applied methodology was done through accuracy and precision studies. Recoveries of aflatoxin B1 and relative standard deviations, from spice samples spiked at levels from 4.86 to 97.70 µg/kg, were, respectively, high (mais) er than 72% and lower than 20%. Application to spice samples available in Minas Gerais state, purchased at popular markets, showed no contamination with aflatoxin B1.

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Desenvolvimento e aplicação de metodologia por cromatografia em camada delgada para determinação do perfil de alcalóides oxindólicos pentacíclicos nas espécies sul-americanas do gênero Uncaria/ Development and application of a thin layer chromatographic method for the determination of the pentacyclic oxindole alkaloid profile in South-American species of the genus Uncaria

Valente, Ligia M.M.; Alves, Flaviane F.; Bezerra, Giselle M.; Almeida, Maria Beatriz S.; Rosario, Sandra L.; Mazzei, José L.; d'Avila, Luiz A.; Siani, Antonio C.
2006-06-01

Resumo em português O gênero Uncaria (Rubiaceae) é representado na América do Sul e Central por duas espécies: U. tomentosa (Willd.) DC. e U. guianensis (Aubl.) Gmel., conhecidas popularmente como unha-de-gato. Ambas são trepadeiras perenes, sendo empregadas na prevenção e cura de várias doenças. Nessas plantas são encontrados alcalóides oxindólicos e indólicos, triterpenos glicosilados, taninos e flavonóides. Seis alcalóides oxindólicos pentacíclicos, considerados seus marc (mais) adores: especiofilina, mitrafilina, uncarina F, isomitrafilina, pteropodina e isopteropodina, são usados na padronização do material vegetal e fitoterápicos derivados. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de metodologia analítica qualitativa utilizando cromatografia em camada delgada (CCD) para determinação do perfil dos seis alcalóides oxindólicos pentacíclicos marcadores das espécies. O desenvolvimento do método incluiu a comparação entre o uso do extrato metanólico bruto, e de frações enriquecidas obtidas por partição ácido-base clássica ou pelo uso de resina básica Poliamida 6. Utilizou-se gel de sílica como fase estacionária, e variaram-se alguns parâmetros como: eluentes, concentração da amostra, espaço de eluição e tipos de reveladores. O método desenvolvido em CCD mostrou-se confiável, reprodutível e seletivo para os alcalóides alvos, sendo aplicado na análise de amostras de folhas e caule das duas espécies e também de fitoterápicos comerciais à base de U. tomentosa. Resumo em inglês The species Uncaria tomentosa (Willd.) DC. and U. guianensis Gmel. (Rubiaceae), known as cat's claw, are large woody vines occurring in the Amazon rain forest and other tropical areas of South and Central America. It has been used medicinally by indigenous peoples for at least 2,000 years for several diseases. Tetra- and pentacyclic oxindole alkaloids, triterpenoid glycosides, sterols and flavonoids are found in these plants. Among these metabolites, six pentacyclic oxind (mais) ole alkaloids, speciophylline, mitraphylline, pteropodine, uncarine F, isopteropodine and isomitraphylline, are considered to be the biochemical markers and are used to standardize commercial herbal medicines. The present study describes the development of an analytical methodology to determine the profile of these alkaloid markers through thin layer chromatography (TLC). This development has also included a comparison among the use of the crude methanol extract and fractions obtained through the classical acid-base partition or by using the basic resin Polyamide 6. Silica gel was used as stationary phase with the variation of some parameters such as solvent systems, sample concentration, distance of development and detection method. The TLC method developed was shown to be reliable, reproducible and selective for the target alkaloids. It has been applied to the analysis of leaves and stems from both species as well as phytopharmaceutical derivatives based on U. tomentosa.

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Degradação e formação de resíduos ligados de 14C-atrazina em Latossolo Vermelho Escuro e Glei Húmico/ Degradation and formation of 14C-atrazine bound residues in soils of the São Paulo state

Peixoto, Maria de Fátima da Silva Pinto; Lavorenti, Arquimedes; Regitano, Jussara Borges; Tornisielo, Valdemar Luiz
2000-03-01

Resumo em português Objetivou-se neste estudo avaliar a degradação e formação de resíduos ligados de 14C-atrazina em dois solos do Estado de São Paulo. Incubou-se 100 g dos solos Latossolo Vermelho Escuro (LE) e Glei Húmico (GH) durante 63 dias, em frascos de vidro de 500 cm3, aplicando-se 10,38 mg i.a. g-1 solo do produto radioativo. A determinação do 14CO2 desprendido foi feita semanalmente. Acetonitrila e água (4:1 v/v) foi usada como solução extratora dos resíduos do herbici (mais) da e o fracionamento da matéria orgânica baseou-se na solubilidade em ácidos e bases das frações húmicas. Os resíduos extraíveis foram analisados quanto a radioatividade pelo método de cromatografia de camada delgada. A mineralização foi um processo insignificante na detoxificação da atrazina no solo Glei Húmico (apenas 0,1% após 63 dias de incubação). A hidroxiatrazina (HA) foi o principal metabólito resultante da degradação da atrazina nos dois solos e a formação de resíduos ligados um processo importante de dissipação desta molécula, principalmente no Glei Húmico. Resumo em inglês The objective of this study was to evaluate the degradation and formation of 14C-atrazine bound residues in two soils of the São Paulo State, Brazil. Hapludox and Umbraquults soils were incubaded for 63 days in 500 cm3 glass vessels with 14C-atrazine at 10.38mg a.i. g-1 of soil. The 14CO2 evolution was mensured weekly. Acetonitrile and water (4:1 v/v) was used as extractor solution of the herbicide residues and the organic matter fractionation was based on the solubility (mais) of the humic frations of acids and bases. The extracted residue were analyzed for radioactivity by using the Thin Layer Chromatography (TLC) method. The mineralization process (0.1% at 63 days after incubation) was insignificant for the atrazine detoxification in the Umbraquults soil. Hidroxyatrazine (HA) was the main metabolite of atrazine found in both soils and bound residue formation was an important process in that molecule dissipation, especially in the Umbraquults soil.

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Controle de qualidade dos extratos polares de Turnera diffusa Willd. ex Schult., Turneraceae/ Quality control of polar extracts from Turnera diffusa Willd. ex Schult., Turneraceae

Camargo, Ely E. S.; Vilegas, Wagner
2010-05-01

Resumo em português Este trabalho descreve o desenvolvimento de metodologia para o controle de qualidade dos extratos etanólicos e infusão de Turnera diffusa Willd. ex Schult., Turneraceae, usando como marcadores os compostos fenólicos. Essa espécie é usada popularmente como afrodisíaca e antiulcerogênica. Foram usadas técnicas cromatográficas: CLAE acoplada com detector de ultravioleta e cromatografia em camada delgada. Foram detectados flavonóides como os principais componentes da planta. Resumo em inglês This work describes the development of a methodology for the quality control of ethanol and infusion extracts from Turnera diffusa Wild ex Schult., Turneraceae, using phenolic compounds as chemical markers. This species is used both as aphrodisiac and antiulcerogenic. We used chromatographic techniques: HPLC couplet do ultraviolet detector as well as thin layer chromatography. Flavonoids were detected as major compounds in this species.

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Controle de qualidade de drogas vegetais a base de Bauhinia forficata Link (Fabaceae)/ Quality control of drugs with Bauhinia forficata Link (Fabaceae)

Engel, Indianara C.; Ferreira, Renê A.; Cechinel-Filho, Valdir; Meyre-Silva, Christiane
2008-06-01

Resumo em português Este trabalho teve como objetivo utilizar métodos de controle de qualidade para algumas drogas vegetais a base de Bauhinia forficata comercializadas nos municípios de Itajaí e Balneário Camboriú, utilizando como marcador químico o flavonóide kaempferitrina. As metodologias empregadas foram cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), além da análise microscópica, análise de rótulos e características organoléptica (mais) s e a presença de material estranho. Todas as análises foram comparadas com os resultados demonstrados pela amostra autêntica, devidamente identificada, de B. forficata (A). Foram analisadas 06 amostras a base de Bauhinia identificadas através de siglas, sendo a B. forficata autêntica a amostra A e seis comerciais denominadas B-G. Todas as amostras comerciais foram reprovadas quanto à presença de material estranho, ficando acima de 2%. Na análise microscópica observou-se que apenas a amostra E e G apresentam-se iguais à B. forficata. A análise cromatográfica revelou a presença de kaempferitrina somente nas amostras B, C, E e G. Resumo em inglês The present study aimed to use methods to perform the quality control of some vegetal drugs based on Bauhinia forficata from Itajaí and Balneário Camboriú, using the flavonoid kaempferitrin as chemical marker. The methods used were thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC), besides microscopic analysis, label analysis and organoleptic characteristics and strange material presence. All the analyses were compared with the authentic (mais) sample of B. forficata (A) results. This study used six commercial samples which were denoted as B-G. In the strange material analyses, all the samples were disapproved because they were above 2%. Microscopic analyses revealed that only B and G samples were identical to B. forficata (A). The chromatographic results suggested that only the samples B, C, E and G presented kaempferitrin.

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Contribuição ao estudo das atividades antifúngica e elicitora de fitoalexinas em sorgo e soja por eucalipto (Eucalyptus citriodora)/ Contribution for the study of antifungal and phytoalexins elicitors in sorghum and soybean activities by eucalyptus (Eucalyptus citriodora)

Bonaldo, Solange Maria; Schwan-Estrada, Kátia Regina Freitas; Stangarlin, José Renato; Cruz, Maria Eugênia Silva; Fiori-tutida, Ana Cristina Grade
2007-12-01

Resumo em português Compostos secundários presentes em plantas medicinais desempenham funções importantes em interações planta-patógeno, por ação antimicrobiana direta ou induzindo a síntese de mecanismos de defesa em outras plantas. Para verificar o efeito fungitóxico do eucalipto sobre o crescimento micelial de Rhizoctonia solani, Sclerotium rolfsii, Phytophthora sp, Alternaria alternata e Colletotrichum sublineolum, o extrato bruto (EB) foi incorporado ao BDA e o óleo essencial (mais) (OE) foi distribuído na superfície do meio com alça de Drigalski. A germinação de esporos de C. sublineolum também foi avaliada na presença de diferentes alíquotas de OE. Para verificar a indução de fitoalexinas, mesocótilos de sorgo foram aspergidos com EB a 20% ou então, mergulhados em suspensões do OE. Para a indução de gliceolina, 20 µL do EB foram colocados em cotilédones de soja. A presença de compostos fungitóxicos no OE e EB através da cromatografia de camada delgada também foi avaliada. Os resultados evidenciaram inibição do crescimento micelial dos fungos para concentrações do EB acima de 20%. Todas as alíquotas do óleo inibiram o crescimento micelial dos fungos testados, com exceção de R. solani cuja inibição ocorreu para alíquotas acima de 20µL. Houve inibição de 100% na germinação dos conídios para todas as alíquotas do OE testadas na primeira metodologia, porém, na segunda metodologia o OE não promoveu inibição da germinação de esporos. Entretanto, foram observadas alterações na morfologia dos tubos germinativos e inibição da formação de apressórios. Observou-se a presença de apenas uma fração fungitóxica no OE, e o EB não apresentou frações fungitóxicas. Houve a produção de fitoalexinas apenas em mesocótilos de sorgo tratados com o EB. Resumo em inglês Secondary compounds found in medicinal plants play important role in plant-pathogen interactions by having direct antimicrobian effect on them or inducing the defense mechanisms on defense of other plants. To verify the fungi toxic effect of the eucalyptus on the micelial growth of Rhizoctonia solani, Sclerotium rolfsii, Phytophthora sp, Alternaria alternata and Colletotrichum sublineolum, the crude extract (CE) was incorporate to PDA and the essential oil (EO) and distri (mais) buted in the surface of the middle with Drigalski loop. Germination of spores of C. sublineolum was also evaluated in the presence of different brackets of EO using two methodologies. In order to verify the induction phytoalexins sorghum mesocotyls were asperged with CE to 20% or then dived in suspensions of EO. For the gliceolin induction, 20 µL of CE were put in cotyledons soybean. The presence of fungitoxic compounds in EO and CE through the thin layer chromatography was also evaluated. The results evidenced inhibition of the fungus micelial growth for concentrations of CE above 20%. All of the aliquots of the oil inhibited micelial growth micelial fungi, except for R. solani whose inhibition happened for aliquots above 20µL. There was inhibition of 100% in conidia germination for all of the aliquots of EO tested in the first methodology. However, in the second methodology EO did not promote inhibition of conidia germination. It was observed the presence of one fraction fungitoxic in EO, and CE did not present fungitoxic fractions. There was the phytoalexins production just in sorghum mesocotyls treated with CE.

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Comparação das técnicas de cromatografia em camada delgada e ELISA na quantificação de aflatoxinas em amostras de milho/ Comparison of thin layer chromatography and ELISA techniques in the quantification of aflatoxins in corn samples

OLIVEIRA, Marize Silva; PRADO, Guilherme; JUNQUEIRA, Roberto Gonçalves
2000-12-01

Resumo em português A comparação das técnicas de Enzyme Linked Immunosorbent Assay (ELISA) e cromatografia em camada delgada (CCD) por quantificação visual e densitométrica foi utilizada na determinação de aflatoxina total, em amostras de milho naturalmente contaminadas. Os teores de aflatoxina total encontrados pelas técnicas de CCD e ELISA, apresentaram maior freqüência na faixa de 0-30 mig/kg e acima de 300 mig/kg. Os resultados das amostras apresentaram coeficiente de variaç� (mais) �o concentrados abaixo de 20, 30 e 40% para a técnica de ELISA e CCD com quantificação densitométrica e visual, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram altamente significativos para as relações entre as quantificações visual e densitométrica (r = 0,9219; t = 26,36; p Resumo em inglês Two methods, enzyme linked immunosorbent assay (ELISA) and thin layer chromatography (TLC) by visual and densitometric, were compared for determination of aflatoxins in corn samples. The highest incidence of total aflatoxin detected by those methods were ranged from 0-30 mug/kg and above 300 mug/kg. For aflatoxins B2, G1, G2 the levels were ranged from 0-30mug/kg. The samples results showed variation coefficient below of 20, 30 and 40% for ELISA and CCD with densitometric (mais) and visual quantification, respectively. The correlation coefficients were highly significative for the relation between visual quantification and densitometric (r = 0,9219; t = 28,36; p

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Carotenóides da cianobactéria Synechocystis pevalekii produzida em condições normais e sob limitação de nutrientes/ Carotenoids of the cyanobacterium Synechocystis pevalekii produced under normal conditions and under nutrient limitation

Müller, Marcos Coelho; Rodriguez-Amaya, Delia B.; Lourenço, Sergio O.
2003-12-01

Resumo em português O uso de microalgas e cianobactérias como fontes de nutrientes e substâncias bioativas para alimentos e suplementos alimentares vem despertando grande interesse nos últimos anos. Por meio de cromatografia em coluna aberta com espectrofotometria de absorção, cromatografia líquida de alta eficiência com detector de conjunto de diodos, cromatografia em camada delgada e reações de grupos funcionais, foram identificados trans-e cis-²-caroteno, equininona, ²-criptoxa (mais) ntina,3-hidroxi-4'-cetocarotenóide, zeaxantina e 3,3-diidroxi-4'-cetocarotenóide em Synechocystis pevalekii. A cianobactéria Synechocystis pevalekiiapresentou-se verde em condições normais de cultivo devido à presença de clorofilas. Com o cultivo em condições de "stress" (redução de 80% dos nutrientes do meio Conway original), as clorofilas desapareceram e a cianobactéria apresentou coloração laranja. O ²-caroteno diminuiu de 307 para 248 µg/g e a ²-criptoxantina de 94 para 13 µg/g.Por outro lado, a zeaxantina aumentou de 29 para 220 µg/g. S. pevalekii, portanto, apresenta potencial comercial como fonte de zeaxantina, carotenóide apontado como responsável pela ação protetora contra a degeneração macular e catarata, junto com a luteína. Os resultados demonstram que as condições de produção da cianobatéria podem ser estabelecidas de tal forma que a biossíntese de carotenóides importantes para saúde humana, de difícil obtenção, seja favorecida. Já existem várias fontes comerciais de ²-caroteno, mas são raras as fontes de zeaxantina. Resumo em inglês The use of microalgae and cyanobacteria as sources of nutrients and bioactive substances for food and dietary supplements has attracted a lot of interest in recent years. Through open column chromatography-visible absorption spectrophotometry, high performance liquid chromatography with a photodiode array detector, thin layer chromatography and functional group chemical reactions, trans- and cis-²-carotene, echinenone, ²-cryptoxanthin, 3-hydroxy-4'-ketocarotenoid, zeaxa (mais) nthin and 3,3-dihydroxy-4'-ketocarotenoid were identified in the cyanobacterium Synechocystis pevalekii. The cianobacterium was green because of the presence of chlorophylls. When cultivated under stress (80% reduction of nutrient content of the original Conway medium) the chlorophylls disappeared and the cyanobacterium assumed an orange color. ²-Carotene decreased from 307 to 248 µg/g and ²-cryptoxanthin from 94 to 13 µg/g. On the other hand, zeaxanthin increased from 29 to 220 µg/g. Thus, S. pevalekii appears to have commercial potential as source of zeaxanthin, which is implicated in the reduction of the risk of macular degeneration and cataract, together with lutein. The results also showed that conditions for the production of the cyanobacterium can be established so that the biosynthesis of carotenoids important to human health, but difficult to obtain, can be favored. There are already several commercial sources of ²-carotene, but sources of zeaxanthin are rare.

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Caracterização química e tecnológica das folhas, caules e planta inteira da Ipomoea pes-caprae (L.) R. Br., Convolvulaceae, como matéria-prima farmacêutica/ Chemical and technological characterization of Ipomoea pes-caprae (L.) R. Br., Convolvulaceae, leaves, branches and entire plant as a pharmaceutical raw material

Barni, Samyra T.; Cechinel Filho, Valdir; Couto, Angélica G.
2009-12-01

Resumo em português Ipomoea pes-caprae (L.) R. Br., (Convolvulaceae), planta que ocorre abundantemente nas dunas do litoral é popularmente conhecida como "salsa-da-praia", e usada na medicina popular devido às suas propriedades analgésica, antiinflamatória e cicatrizante. A partir das partes aéreas frescas foram desenvolvidos protocolos para o seu tratamento prévio e controle de qualidade, com o propósito de caracterizar a planta como matéria-prima farmacêutica. A perda por secagem (mais) mostrou que as folhas apresentam menor rendimento de matéria seca em relação aos caules, devido ao seu maior teor de água. A secagem e moagem teve por objetivo a manutenção da perda por dessecação abaixo do valor máximo permitido para drogas vegetais. As folhas e caules secos e moídos foram classificados como pós grossos através da análise granulométrica por tamisação, e caracterizados segundo testes farmacopeicos para drogas vegetais. A determinação de cinzas indicou a presença de material inorgânico, possivelmente areia, associado ao habitat da espécie. O teor de extrativos solúveis em água foi maior nas folhas, seguido dos caules e proporcional na planta inteira, correlacionando-se ao teor de flavonoides totais. A cromatografia em camada delgada das soluções extrativas hidroetanólicas mostrou diferenças apenas com relação à intensidade das manchas, e indicação da presença de isoquercitrina, sendo mais evidente nas folhas. Resumo em inglês Ipomoea pes caprae (L.) R. Br., (Convolvulaceae), a pantropical stand plant, popularly known as "salsa-da-praia", is used in folk medicine because of its analgesic, antinflammatory and healing properties. Protocols were developed from the fresh aerial plants to establish their previous treatment and quality control in order to get it characterized as a pharmaceutical raw material. The loss of water on drying in an air oven, showed that leaves represent a lesser dried mass (mais) yield than branches, as a result of its higher water content. Drying and milling were aimed at keeping the loss on drying below the limit value accepted for herbs. Dried and milled leaves and branches were classified as thick powder through the sieving method, before they were characterized according to pharmacopoeial tests for herbs. The determination of ashes indicated the presence of inorganic materials, most probably due to sand content which came from the herb habitat. The soluble water extractives were greater from the leaves, followed by the branches and proportional for the entire plant. These results showed to be correlated to the total flavonoid content. The thin layer chromatography for the hydroethanolic solutions only demonstrated differences related to the spots color intensity, and indicated the presence of isoquercitrin, being more evident from the leaves.

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Caracterização físico-química e biológica do caule de Caesalpinia ferrea Mart./ Physico-chemical and biological characterization of Caesalpinia ferrea Mart. stems

Frasson, A. P. Z.; Bittencourt, C. F.; Heinzmann, B. M.
2003-06-01

Resumo em português Visando estabelecer parâmetros para o controle da qualidade do caule de Caesalpinia ferrea Mart. (Caesalpiniaceae), foram realizados testes preconizados pela Farmacopéia Brasileira IV e pela Organização Mundial da Saúde para a avaliação da pureza, através das determinações de materiais estranhos, cinzas totais, cinzas insolúveis em ácido, umidade, ensaios-limites de cloretos e sulfatos, além da pesquisa de contaminantes microbianos no material pulverizado. Pa (mais) ra a caracterização dos constituintes, eventualmente presentes na droga vegetal, foram realizadas as determinações de taninos, dos índices de espuma, intumescimento e amargor e o teste de hemólise; também foi realizada a caracterização do extrato etanólico bruto e suas frações por cromatografia em camada delgada. Resumo em inglês In order to establish parameters for the control quality of Caesalpinia ferrea Mart. stem, the drug was characterized by the methods described in Farmacopéia Brasileira IV and by the World Health Organization. The powdered plant material was submitted to the following tests for purity evaluation: foreign matter, total ash, acid insoluble ash, water content, chloride and sulfate limit assays, and microbiological contamination. Determination of haemolytic activity, foaming (mais) index, swelling index and bitterness index were done to characterize the constituents eventually present in the drug, as well as the characterization of the ethanolic crude extract and its fractions by thin-layer chromatography.

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Caracterização de biopolímeros produzidos por Beijerinckia sp. 7070 em diferentes tempos de cultivo/ Characterization of biopolymers produced by Beijerinckia sp 7070 at different culture times

Borges, Caroline Dellinghausen; Moreira, Ângela Nunes; Moreira, Angelita da Silveira; Del Pino, Francisco A. B.; Vendruscolo, Claire Tondo
2004-09-01

Resumo em português Biopolímeros são polissacarídeos microbianos. O biopolímero produzido por Beijerinckia sp. 7070 possui comportamento pseudoplástico e apresenta alta viscosidade em baixas velocidades de deformação, conferindo ao polímero excelentes características de suspensão. O objetivo desse trabalho foi caracterizar o biopolímero produzido por Beijerinckia sp. 7070 em diferentes tempos de cultivo, quanto à produção total, produção de polímeros de fibra longa e curta, (mais) produtividade, viscosidade e composição química. Os polímeros produzidos em meio YM líquido foram recuperados em diferentes tempos de cultivo, secos e pesados para determinação da produção e produtividade. O tipo de fibra produzido durante o cultivo foi avaliado microscopicamente. Viscosidades aparentes de solução aquosa 1% foram determinadas a 6, 12, 30 e 60rpm, a 25º C, em um viscosímetro Brookfield. A composição do biopolímero foi determinada por cromatografia em camada delgada comparativa. As maiores produções totais encontradas foram em 30 e 72h, a maior produtividade em 48h e a maior viscosidade em 72h. Os polímeros de fibra longa apresentaram uma tendência de tornarem-se mais longos com o tempo. A viscosidade do polímero de fibra longa foi maior que a do de fibra curta. Todos os biopolímeros apresentaram os mesmos componentes (glucose, galactose, fucose e ácido glucurônico) mas em concentrações diferentes. Resumo em inglês Biopolymers are microbial polysaccharides. The biopolymer produced by Beijerinckia sp 7070 has pseudoplastic behaviour and shows high viscosity at low deformation rates, giving to polymer excellent suspension characteristics. The objective of this work was to characterize the biopolymer produced at different culture times by Beijerinckia sp 7070 in relation to total production, production of short and long fiber polymers, productivity, viscosity and chemical composition. (mais) The polymers produced in liquid YM medium were recovered at different culture times, dried and weighted for determination of the production and productivity. Fiber type produced during the culture times was evaluated microscopically. Apparent viscosities of the 1% (w/v) aqueous solutions were determined at 6, 12, 30 and 60rpm, at 25º C, in a Brookfield viscosimeter. Biopolymer composition was determined by comparative thin layer chromatography. The highest total biopolymer productions was found at 30 and 72h, the highest productivity was at 48h and the highest viscosity was at 72h. The long fiber polymer showed a tendency of becoming longer with time. The viscosity of long fiber polymer was higher than the short fiber one. All polymers showed the same components (glucose, galactose, fucose and glucuronic acid) but at different concentrations.

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Caracterização da superfície foliar e das ceras epicuticulares em Commelina benghalensis, Ipomoea grandifolia e Amaranthus hybridus/ Leaf surface characterization and epicuticular wax composition in Commelina benghalensis, Ipomoea grandifolia and Amaranthus hybridus

Monquero, P.A.; Christoffoleti, P.J.; Matas, J.A.; Heredia, A.
2004-06-01

Resumo em português Este estudo teve o objetivo de caracterizar a superfície foliar e a composição de ceras epicuticulares das plantas daninhas Commelina benghalensis, Ipomoea grandifolia e Amaranthus hybridus. As ceras foram extraídas, quantificadas e empregadas em cromatografia de camada delgada, a fim de se determinar a composição química. Partes centrais das folhas foram submetidas à microscopia eletrônica de varredura, para caracterização da superfície foliar adaxial e abaxi (mais) al. Em A. hybridus as ceras foram constituídas basicamente por substâncias hidrofílicas (álcool, ésteres); a superfície foliar não apresentou tricomas ou glândulas, com grande quantidade de estômatos e as ceras formando pequenos grânulos. I. grandifolia apresentou ceras epicuticulares essencialmente hidrofílicas e superfície foliar rugosa, sem tricomas e sem a presença de cristais de ceras. Em C. benghalensis, as ceras apresentaram na sua constituição química os hidrocarbonos (n-alcanos), sendo, portanto, relativamente mais hidrofóbicas, o que pode influenciar a menor penetração de herbicidas hidrofílicos, como o glyphosate. A superfície foliar apresentou tricomas e estômatos recobertos pela cera epicuticular. Foi observada também a presença de ceras dispersas na superfície adaxial. Com base nos dados obtidos, concluiu-se que um dos mecanismos de tolerância em C. benghalensis a herbicidas é a penetração diferencial devido à composição química das ceras epicuticulares, que apresentam componentes de natureza lipofílica em maior concentração que as demais espécies estudadas. Resumo em inglês This study aimed to characterize the foliar surface and the epicuticular wax composition of the weeds Commelina benghalensis, Ipomoea grandifolia and Amaranthus hybridus. The epicuticular waxes were extracted, quantified and submitted to thin layer chromatography in order to determine the chemical composition. Central parts of the leaves were submitted to electron microscopy to characterize the adaxial and abaxial foliar surface. In A. hybridus the waxes were constituted (mais) mostly by hydrophilic substances (alcohols, steres), and absence of tricomes and glandules on the foliar surface, with a great number of stomata and waxes were in the small grains. I. grandfolia presented epicuticular waxes formedchemically by alcohols and esters and a coarse e foliar surface, without trichomess and wax crystals. In C. benahalensis, the waxes presented hydrocarbons (n-alkenes) in their chemical constitution, being relatively more hydrophobic, what can influence the lower penetration of hydrophilic herbicides such as glyphosate. The foliar surface presents trichomess and a lower number of stomata. All the stomata were recovered by epicuticular wax, being possible to observe the presence of dispersed wax on the adaxial surface. Based on the data obtained, it can be concluded that one of the tolerance mechanisms to herbicides in C. benghalensis is the differential penetration due to the chemical composition of the epicuticular waxes, which contain lipophilic components in higher concentration than the other studied species.

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Caracterização anatômica e fitoquímica de folhas e rizomas de Hedychium coronarium J. König (Zingiberaceae)/ Anatomical and phytochemical characterization of leaves and rhizomes from Hedychium coronarium J. König (Zingiberaceae)

Martins, M.B.G; Caravante, A.L.C; Appezzato-Da-Glória, B; Soares, M.K.M; Moreira, R.R.D; Santos, L.E
2010-06-01

Resumo em português Devido a grande potencialidade na utilização de Hedychium coronarium, na medicina popular e também como biorremediadora no tratamento de efluentes, objetivou-se uma diagnose dos órgãos, folha e rizoma, para elucidar resultados estruturais e fitoquímicos. A folha é anfiestomática, com predominância de estômatos na face abaxial. Em ambas as superfícies foliares há projeções de cera epicuticular sobre as paredes anticlinais das células epidérmicas. O mesofilo (mais) dorsiventral apresenta hipoderme multisseriada (3 camadas) em ambos os lados. O parênquima clorofiliano é diferenciado em paliçádico (1-2 camadas) e lacunoso (4-5 camadas) com muitos espaços intercelulares e ocorrência de idioblastos cristalíferos. Na nervura central, o aerênquima ocorre em único arco na região abaxial. Os feixes vasculares distribuem-se aleatoriamente e são de diferentes tamanhos, pequenos, médios e grandes, envolvidos por fibras. Os feixes menores localizam-se no lado abaxial da nervura. A triagem fitoquímica das folhas mostrou a presença de saponinas e ausência de taninos, antraquinonas, alcalóides e flavonóides. Por meio de Cromatografia em Camada Delgada foram identificadas as presenças de cariofileno e mirceno no óleo essencial bruto obtido a partir das folhas de H. coronarium. Resumo em inglês Due to the great potentiality regarding the use of Hedychium coronarium in folk medicine and also as a bioremediator in effluent treatment, this study aimed to diagnose leaf and rhizome in order to elucidate structural and phytochemical results. Hedychium coronarium leaf is amphistomatal, with predominance of stomata on the abaxial surface. On both leaf surfaces, there are epicuticular wax projections over the anticlinal walls from epidermal cells. The dorsiventral mesoph (mais) yll presents multiseriate (3 layers) hypoderm on both sides. The chlorophyllian parenchyma is differentiated into palisade (1-2 layers) and spongy (4-5 layers) with many intercellular spaces and some crystalliferous idioblasts. In the midrib, the aerenchyma occurs in a single arc on the abaxial surface. The vascular bundles are randomly distributed and present different sizes: small, medium and large, involved by fibers. The smallest bundles are found on the abaxial rib surface. The leaf phytochemical analysis showed the presence of saponins and lack of tannins, anthraquinones, alkaloids and flavonoids. Using thin-layer chromatography, the presence of caryophyllene and myrcene was detected in the crude essential oil obtained from H. coronarium leaves.

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CARACTERIZAÇÃO DE UM NOVO CAROTENÓIDE MINORITÁRIO DE URUCUM/ CHARACTERIZATION OF A NEW MINOR CAROTENOID FROM ANNATTO

MERCADANTE, Adriana Zerlotti; PFANDER, Hanspeter
2001-08-01

Resumo em português Entre os corantes naturais, o urucum é o mais utilizado no Brasil. Entretanto, o emprego de seus extratos tem sofrido restrições no que se refere à quantidade permitida bem como à gama de produtos a que pode ser adicionado. Uma das alegações é que pouco se conhece sobre a composição do urucum e de suas preparações. No presente estudo um novo carotenóide foi isolado de sementes de urucum em quantidades traços e purificado por cromatografia semi-preparativa em (mais) coluna aberta, camada delgada e líquida de alta eficiência. A sua estrutura foi parcialmente elucidada através das informações combinadas provenientes dos espectros no UV/visível, de massas e de ressonância magnética nuclear de próton, incluindo técnicas bidimensionais. Este é o primeiro relato da ocorrência de um álcool de alto peso molecular ligado ao carotenóide (9'Z)-apo-6'-licopenóico. Resumo em inglês Among the natural colorants, annatto is the most used in Brazil. However, the use of annatto extracts has been under control in relation to the amount allowed and the varieties of products in which the extracts can be added. One of the reasons is the insufficient knowledge about the composition of annatto and its preparations. In the present study, a new carotenoid was isolated in trace amount and purified through semi-preparative column, thin layer and high performance l (mais) iquid chromatography. Its structure was partially elucidated by the combined information from spectra of UV/visible, mass and proton nuclear magnetic resonance, including two dimensional technique). This is the first report on the occurrence of a high molecular weight alcohol linked to the carotenoid (9'Z)-apo-6'-lycopenoic.

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Avaliação do potencial antioxidante e extração subcrítica do óleo de linhaça/ Evaluation of the antioxidant potential and sub-critical extraction of linseed oil

Galvão, Elisângela Lopes; Silva, Débora Cristina Fernandes da; Silva, Jamile Oliveira da; Moreira, Ana Vládia Bandeira; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de
2008-09-01

Resumo em português As sementes de linhaça são ricas em ácidos graxos essenciais, fibras e compostos fenólicos, que exercem atividade antioxidante. O presente trabalho propôs a obtenção do óleo de linhaça a partir de diferentes métodos de extração (solvente orgânico e com CO2 subcrítico), a observação da presença de compostos com potencial antioxidante nas sementes, utilizando a Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e ainda, a avaliação da efetividade através da co-oxida� (mais) �ão de substratos do sistema β-caroteno/ácido linoléico. Para a CCD, foram utilizados os reveladores β-caroteno/ácido linoléico e cloreto férrico/ferricianeto de potássio. Para a atividade antioxidante foram feitas medidas espectrofotométricas de soluções contendo o sistema oxidante β-caroteno/ácido linoléico, com leituras a cada 15 minutos/2 horas. Em todos os extratos evidenciou-se a presença de compostos fenólicos antioxidantes, contudo, o extrato aquoso apresentou melhor atividade antioxidante nos volumes de 100 e 200 µL. O processo que apresentou maior rendimento foi a extração com Solvente Orgânico (SO), com o éter etílico como solvente (25,89%). Resumo em inglês Linseeds are rich in essential fatty acids, fibers and phenolic compounds, which have antioxidant activity. This work proposed obtaining linseed oil through different extraction methods (organic solvent and sub-critical CO2), observing the presence of compounds with antioxidant potential in the seeds through Thin-Layer Chromatography (TLC) and evaluating the co-oxidation of substrates of the β-carotene/linoleic acid system. For TLC, the detection reagents β-caro (mais) tene/linoleic acid and ferric chloride/potassium ferricyanide were used. For antioxidant activity, spectrophotometric measurements of solutions containing the oxidant system β-carotene/linoleic acid were made, with readings every 15 minutes/2 hours. The presence of phenolic antioxidant compounds was evidenced in all extracts; however, the aqueous extract presented greater antioxidant activity in the volumes of 100 and 200 µL. The highest extraction yield was obtained through organic solvent extraction, with ethyl ether as solvent (25.89%).

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Avaliação do perfil cromatográfico e do teor de flavonóides em amostras de Baccharis trimera (Less.) DC. Asteraceae (carqueja) comercializadas em Ribeirão Preto, SP, Brasil/ Evaluation of the chromatographic profile and flavonoid content of samples of Baccharis trimera (Less.) DC., Asteraceae (carqueja) acquired in Ribeirão Preto, SP, Brazil

Borella, J. C.; Fontoura, A.
2002-12-01

Resumo em português Oito amostras de Baccharis trimera (Less.) DC., Asteraceae (carqueja), adquiridas no comércio de Ribeirão Preto, SP, foram analisadas quanto ao seu perfil cromatográfico e teor de flavonóides. O material obtido de um exemplar autêntico de B. trimera foi utilizado como padrão. A análise do perfil cromatográfico foi realizada através de cromatografia em camada delgada e o teor de flavonóides foi determinado por método espectrofotométrico. Verificou-se que as amo (mais) stras analisadas exibem o mesmo perfil cromatográfico da droga vegetal padrão e a análise do teor de flavonóides (% p/p estimada como rutina) mostrou que há uma grande variação entre as amostras. Resumo em inglês Evaluation of the chromatographic profile and flavonoid content of samples of Baccharis trimera (Less.) DC., Asteraceae (carqueja) acquired in Ribeirão Preto, SP, Brazil. The chromatographic profile and the flavonoid content of samples of Baccharis trimera (Less.) DC., Asteraceae (carqueja), acquired in Ribeirão Preto, SP, Brazil were evaluated. For this characterization a qualitative analysis was performed by using thin-layer chromatography, and the total flavonoid con (mais) tent was quantified through a spectrophotometric method. The chromatographic profiles of all the samples showed to be similar to that of the reference material, but there is a high variation in the content of total flavonoids (% w/w estimated as rutin).

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Avaliação de procedimentos de preparo de amostra de amendoim in natura para análise de aflatoxinas/ Evaluation of sample preparation procedures for aflatoxin analysis in raw peanut

Calori-Domingues, Maria Antonia; Rechdan, Rafael Condino; Moretti, Ademar; Gloria, Eduardo Micotti da; Zambello, Ivani Valarini; Corrente, José Eduardo; Dias, Carlos Tadeu dos Santos
2010-01-01

Resumo em inglês The variability in aflatoxin B1 concentration among peanut subsamples of 4 sample preparation procedures was evaluated. For each procedure, 18 samples were prepared involving dry comminuting/homogenization or dry roughly comminuting followed by the preparation of a aqueous slurry. Ten analytical samples were withdrawn from each sample/procedure and analyzed by thin layer chromatography. The coefficient of variation (CV%) among each set of 10 analytical samples was assumed (mais) to be associated with the sample preparation procedure. The procedure that made use of a subsample mill and preparation of a subsample slurry, showed lower variability (CV%) among the analytical subsamples.

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Avaliação das características físico-químicas e fitoquímicas de diferentes tinturas de barbatimão (Stryphnodendron barbatiman)/ Evaluation of physico-chemical and phytochemical characteristics of different tinctures of barbatimão (Stryphnodendron barbatiman)

Fonseca, Patrícia da; Librandi, Ana Paula Landi
2008-06-01

Resumo em português Como conseqüência da grande difusão e utilização de plantas medicinais, as indústrias vêm fabricando produtos a base de espécies vegetais, de diversas formas farmacêuticas, que têm sido comercializados em farmácias e casas de produtos naturais. No entanto, não há garantia para a grande maioria destes produtos, quanto à sua eficácia, segurança e qualidade, podendo trazer riscos à saúde do consumidor. Assim, torna-se importante o estabelecimento de protoco (mais) los padronizados de controle de qualidade para produtos fitoterápicos. Encontram-se disponíveis no mercado brasileiro tinturas de barbatimão provenientes de diversos fabricantes. Com a finalidade de avaliar a diferença entre a qualidade destas tinturas, foi realizado um estudo comparativo das características físico-químicas e fitoquímicas de tinturas de barbatimão provenientes de quatro fabricantes. Para a avaliação físico-química foram realizados ensaios de pH, densidade, resíduo seco e doseamento de taninos. A análise fitoquímica foi feita empregando cromatografia em camada delgada. As diferenças físico-químicas e fitoquímicas observadas evidenciaram a falta de padronização na produção destas tinturas. Resumo em inglês As a consequence of the large distribution and use of medicinal plants, the industries are producing products based on plant species in various pharmaceutical forms, which have been commercialized in pharmacies and natural products homes. However, there is no guarantee for the vast majority of these products, as to their effectiveness, safety and quality, which may cause risks to the health of consumers. Therefore it is important the establishment of standardized protocol (mais) s of quality control for phytotherapeutic products. Tinctures of barbatimão are available in the Brazilian market proceeding from diverse manufacturers. With the purpose to evaluate the difference between the quality of tinctures of barbatimão proceeding from four manufacturers, a comparative study of physico-chemical and phytochemical characteristics was carried out. For physico-chemical analysis, the pH, density, dry residue and tannins content were evaluated. The phytochemical analysis was made using thin layer chromatography. The differences observed in physico-chemical and phytochemical characteristics had evidenced the lack of standardization in the production of these tinctures.

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Avaliação da atividade antioxidante em diferentes extratos da polpa e sementes da romã (Punica granatum, L.)/ Antioxidant activity evaluation of different polarities extracts by pulp and seeds of pomegranate (Punica granatum, L.)

Jardini, Fernanda Archilla; Mancini Filho, Jorge
2007-03-01

Resumo em português Avaliou-se a atividade antioxidante dos extratos etéreo, alcoólico e aquoso obtidos da polpa e das sementes da romã (Punica granatum, L.), utilizando-se dois sistemas: 1) co-oxidação do beta-caroteno/ácido linoléico e 2) Rancimat®. Inicialmente foram determinados os compostos redutores presentes na polpa (1.214 mg/100 g) e nas sementes (1.732 mg/100 g) e, em seqüência, avaliou-se nos extratos, através de cromatografia em camada delgada (CCD), a presença de com (mais) postos fenólicos com atividade antioxidante. Os extratos aquosos tanto da polpa quanto das sementes apresentaram as maiores porcentagens de inibição da oxidação: 87,31% e 93,08%, respectivamente. Através da avaliação cinética pelo teste de co-oxidação com beta-caroteno e ácido linoléico, pôde-se verificar que a alta porcentagem da atividade antioxidante dos extratos aquosos é devida à capacidade de inibir a oxidação nas fases inicial e mais avançada do processo oxidativo, agindo por mecanismos primário e secundário. Todos os extratos (etéreo, alcoólico e aquoso) apresentaram elevada capacidade em prolongar o período de indução da oxidação, medida pelo aparelho Rancimat®, sendo, ainda, significativamente (p Resumo em inglês In etheric, alcoholic and aqueous extracts obtained from pomegranate (Punica granatum, L.) pulp and seeds their antioxidant activity was evaluated by using two systems: co-oxidation of beta-carotene/linoleic acid and 2) Rancimat®. First of all, the presence of reducing compounds was detected in the pulp (1,214 mg/100 g) and in the seeds (1,732 mg/100 g). The phenolic compounds with antioxidant activity were then evaluated in the extracts using thin-layer chromatography ( (mais) TLC). The aqueous extracts from the pulp and the seeds showed the highest antioxidant activity of 87.31% and of 93.08%, respectively. The kinetic curves obtained by cooxidation of beta-carotene and linoleic acid substrates also showed the highest values in the aqueous. These results were correlated with the initial and advanced oxidation process phases under activity by primary and secondary mechanisms. All the extracts showed high antioxidant capacity when submitted to the Rancimat® test. This activity was significantly higher than that presented by the standard synthetic antioxidant butilated hidroxy anysole (BHA).

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Atividade larvicida de taninos isolados de Magonia pubescens St. Hil. (Sapindaceae) sobre Aedes aegypti (Diptera, Culicidae)/ Larvicidal activity of tannins isolated of Magonia pubescens St. Hil. (Sapindaceae) against Aedes aegypti (Diptera, Culicidae)

Silva, Heloísa Helena Garcia da; Silva, Ionizete Garcia da; Santos, Regina Maria Geris dos; Rodrigues Filho, Edson; Elias, Carmeci Natalina
2004-10-01

Resumo em português Apresenta-se, pela primeira vez, o estudo fitoquímico das frações larvicidas, isoladas da Magonia pubescens, monitorado pelo estudo de eficácia sobre larvas de 3º estádio de Aedes aegypti, na busca de alternativas para o controle desse mosquito e obtenção de estruturas químicas passíveis de aprimoramento da atividade pela via sintética de outros derivados. As frações bioativas foram monitoradas quimicamente através de cromatografia de camada delgada, utiliza (mais) ndo como revelador uma solução ácida de vanilina, e analisadas por ressonância magnética nuclear de hidrogênio e espectrometria de massas. Os bioensaios com as frações foram realizados em quintuplicata, à temperatura de 28±1ºC, 80±5% de umidade relativa e fotofase de 12 horas. As concentrações letais encontradas da fração MP-9, que apresentou o maior potencial larvicida, CL50 e CL90, foram de 3,1 e 36,6ppm, respectivamente. Todos os experimentos foram acompanhados por uma série controle, contendo o mesmo número de larvas. Resumo em inglês Phytochemical study of the larvicidal fractions wich were carried out for the first time, isolated of the Magonia pubescens, monitored by the study of efficacy against the 3rd larval instar of Aedes aegypti, in the search of alternatives for the control of that mosquito and to obtain structures susceptible to chemical improving of the activity for the synthetic via of other deriveds. The fractions with biological activity were monitored chemically through chromatography o (mais) f thin layer, using as revealing a solution acid of vanillin, analyzed by nuclear magnetic resonance of hydrogen and spectrometry of masses. The bioassays with the fractions were accomplished wit five replications, controlled at the temperature of 28±1ºC, 80±5% of relative humidity and 12 h light. The found lethal concentrations of the fraction that it presented the largest potential larvicidal, MP-9, LC50 and LC90, were of 3,1 and 36,6ppm, respectively. All the experiments were accompanied by a control series, containing the same number of larvae.

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Atividade antimicrobiana de derivados fenólicos do líquen Ramalina sorediosa (B. de Lesd.) Laundron/ Antimicrobian activity of phenols actives from the liquen Ramalina sorediosa (B. de Lesd.) Laundron

Falcão, Emerson P. da Silva; Silva, Nicácio H. da; Gusmão, Norma B.; Ribeiro, Sheyla Mara; Pereira, Eugênia C.
2004-12-01

Resumo em português A atividade antimicrobiana de extratos brutos de Ramalina sorediosa foi detectada pelo método de difusão em disco de papel. Dois metabólitos liquênicos de natureza fenólica foram identificados por meio de técnicas biocromatográficas. Uma dessas substâncias foi identificada por meio de cromatografia em camada delgada como sendo o ácido úsnico. A segunda substância, que se encontra presente em maior concentração em relação aos demais constituintes nos extrato (mais) s, trata-se do ácido homossequicáico. As análises em cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) revelaram ainda a presença do ácido salazínico. Os dados obtidos tornam possível atribuir a atividade antibiótica observada nesta espécie a uma provável associação sinérgica destas substâncias. Resumo em inglês The antimicrobian activity of crude extracts from Ramalina sorediosa was detected by the diffusion disc-paper method. Two phenolic compounds from the lichen considered active were detected by using biochromathograhyc technique. Two of those compounds were identified through thin layer chromatographic technique (TLC) as been usnic acid and the second one, wich is present in higher concentration when compared with the other substances, was the homosekikaik acid. The TLC and (mais) high-pressure liquid chromatography (HPLC) assays still detected the salazanic acid presence. The obtained data make it possible to attribute the antibiotic activity of this species to a synergic association of those two substances.

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Aspectos epidemiológicos da seneciose na região sul do Rio Grande do Sul/ Epidemiological aspects of seneciosis in southern Rio Grande do Sul, Brazil

Karam, Fernando Sérgio Castilhos; Soares, Mauro Pereira; Haraguchi, Mitsue; Riet-Correa, Franklin; Méndez, Maria del Carmen; Jarenkow, João André
2004-12-01

Resumo em português Seneciose é a principal intoxicação por planta no sul do Rio Grande do Sul, Brasil. Neste trabalho apresentam-se os dados de 24 surtos de seneciose em bovinos e de um em eqüinos, diagnosticados pelo Laboratório Regional de Diagnóstico (LRD) da Universidade Federal de Pelotas, no período de 1998 a 2000. Adicionalmente são avaliados os dados epidemiológicos de 54 surtos ocorridos no período 1978-1997. Os dados epidemiológicos e clínicos do período 1998-2000 for (mais) am coletados em visitas às propriedades onde estavam ocorrendo os surtos. Em 11 (45,83%) surtos os animais tinham até 3 anos de idade e, em 13 (54,16%), 3 anos ou mais. Quanto ao sexo, 9 (37,5%) surtos atingiram fêmeas e 15 (62,5%) afetaram machos. Em relação à época de ocorrência, 10 (41,66%) surtos ocorreram na primavera, 4 (16,66%) no verão, 5 (20,83%) no outono, e 5 (20,83%) no inverno. A morbidade foi estimada em 4,92% e a letalidade em 95,59%. As espécies de Senecio que predominaram nas propriedades visitadas foram S. brasiliensis em 12 (57,14%), S. selloi em 10 (47,61%), S. oxyphyllus em 6 (28,57%), S. heterotrichius em 3 (14,28%), e S. leptolobus em 1 (4,76%) propriedade. Os sinais clínicos mais freqüentes foram emagrecimento progressivo, incoordenação, diarréia, tenesmo, prolapso retal e agressividade. O curso clínico da intoxicação, levando em consideração somente os animais necropsiados ou os observados durante as visitas às fazendas, foi de 24 a 96 horas em 4 (16,66%) surtos, de 4 a 7 dias em 7 (29,16%), de 1 a 2 semanas em 4 (16,66%), de 2 a 3 semanas em 2 (8,33%), de 1 a 2 meses em 2 (8,33%), e de 2 a 3 meses em 1 (4,16%) surto. Em quatro (16,66%) surtos o período de manifestação clínica não foi observado. Nos surtos em que o curso clínico foi mais prolongado, alguns animais apresentaram fotossensibilização. Os achados de necropsia mais comuns foram fígado aumentado de tamanho e endurecido, vesícula biliar aumentada, edema no mesentério e abomaso e líquido nas cavidades. No fígado, a histopatologia revelou fibroplasia, megalocitose e proliferação de células dos ductos biliares e, no cérebro, degeneração da substância branca. Em amostras das diferentes espécies de Senecio, coletadas em diferentes épocas do ano, foi determinada a concentração de alcalóides pirrolizidínicos (APs) e seus N-óxidos através de cromatografia de camada delgada e espectrofotometria. Retrorsina foi encontrada em Senecio brasiliensis, S. heterotrichius, S. selloi e S. oxyphyllus. Além deste, S. brasiliensis e S. heterotrichius registraram mais um e dois alcalóides não identificados, respectivamente. A maior concentração de AP reduzido (AP livre + N-óxido) foi encontrada em S. brasiliensis no inverno (0,25%). Nessa mesma época quantidades decrescentes de AP reduzidos foram encontradas em S. heterotrichius (0,19%), S. oxyphyllus (0,03%) e S. selloi (0,03%). Em S. leptolobus não foram detectados alcalóides. Esses dados demonstraram que S. brasiliensis é a espécie mais importante como causa de seneciose no sul do Rio Grande do Sul. Adicionalmente, foram analisados dados de arquivo do LRD sobre 54 surtos de intoxicação por AP no período 1978-1997. Nesse período, 7 (12,96%) surtos afetaram bovinos menores de 3 anos, 39 (72,22%) afetaram bovinos de 3 anos ou mais, 3 (5,55%) afetaram bovinos de várias idades e, em 5 (9,25%) surtos a idade não foi informada. Trinta e nove (72,22%) surtos afetaram fêmeas, 7 (12,96%) afetaram machos, 3 (5,55%) afetaram ambos os sexos e, em 5 (9,25%), o sexo não foi informado. Vinte e três (42,59%) surtos ocorreram na primavera, 9 (16,66%) no verão, 9 (16,66%) no outono, e 13 (24,07%) no inverno. O maior número de surtos da intoxicação no período 1998-2000 (24 surtos em 3 anos) em relação ao período 1978-1997 (54 surtos em 20 anos) pode estar relacionado à diminuição em mais de 50% da população ovina no Estado. Resumo em inglês Seneciosis is the main cause of livestock mortality due to poisonous plants in the State of Rio Grande do Sul, Brazil. This paper presents epidemiological data of 24 outbreaks in cattle and one in horses, diagnosed by the Regional Diagnostic Laboratory at Pelotas University in southern Rio Grande do Sul, from 1998 to 2000. Additionally, data of 54 outbreaks which occurred in 1978-1997 were analyzed. The farms where outbreaks occurred in 1998-2000 were visited to obtain cl (mais) inical and epidemiological data and to verify the presence of Senecio spp. Eleven outbreaks (45.83%) affected cattle up to 3 years of age, and 13 (54.16%) cattle over 3 years. Nine (37.5%) outbreaks affected females and 15 (62.5%) males. Ten (41.66%) outbreaks occurred in spring, 4 (16.66%) in summer, 5 (20.83%) in autumn, and 5 (20.83%) in winter. Morbidity rate was estimated with 4.92% and case fatality with 95.59%. The predomionating Senecio species were S. brasiliensis on 12 farms (57.14%), S. selloi on 10 (47.61%), S. oxyphyllus on 6 (28.57%), S. heterotrichius on 3 (14.28%), and S. leptolobus on 1 farm (4.76%). The main clinical signs were progressive emaciation, incoordination, diarrhea, tenesmus, rectal prolapse and aggressiveness. The clinical manifestation periods of affected cattle observed during the farm visits, or of cattle sent for post-mortem examination,were 24-96 hours in 4 outbreaks (16.66%), 4-7 days in 7 (29.16%), 1-2 weeks in 4 (16.66%), 2-3 weeks in 2 (8.33%), 1-2 months in 2 (8.33%), and 2-3 months in 1 outbreak (4.16%). In 4 outbreaks (16.66%) the clinical manifestation period was not established. In outbreaks with longer clinical manifestation periods some animals showed photosensitization. The main necropsy findings were a hard and enlarged liver, distended gall bladder, edema of the mesenterium and abomasum, and increased amount of liquid in the cavities. Histopathological findings were fibroplasia, megalocytosis and biliary ductal proliferation of the liver, and spongy degeneration of the cerebral white matter. Samples of different Senecio species, in different seasons, were analyzed for detection of pyrrolizidine alkaloids (PAs) by thin layer chromatography. Retrorsine was found in Senecio brasiliensis, S. heterotrichius, S. selloi and S. oxyphyllus. In S. brasiliensis and S. heterotrichius one and two more non-identified PAs were detected, respectively. The total PAs concentration by spectrophotometric method was 0.25% for S. brasiliensis, 0.19% for S. heterotrichius, 0.03% for S. oxyphyllus, and 0.03% for S. selloi. The highest PAs concentration occurred in winter (June/July). No alkaloids were found in samples of S. leptolobus. These results show that S. brasiliensis is the most important cause of seneciosis in southern Rio Grande do Sul. Additional data obtained dealt with 54 outbreaks of PAs poisoning in 1978-1997. During this period, 7 outbreaks (12.96%) affected cattle up to 3 years of age, 39 (72.22%) cattle over 3 years, and 3 outbreaks (5.55%) affected cattle of different ages. In 5 outbreaks (9.25%) the age was not informed. Seven outbreaks (12.96%) affected males, 39 (72.22%) females, 3 (5.55%) both sexes, and in 5 outbreaks (9.25%) the sex was not informed. Twenty-three outbreaks (42.59%) occurred in spring, 9 (16.66%) in summer, 9 (16.66%) in autumn, and 13 (24.07%) in winter. The greater number of outbreaks during 1998-2000 (24 outbreaks in 3 years) in regard to 1978-1997 (54 outbreaks in 20 years) is probably due to a decrease of more than 50% in the number of sheep in the region.

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Arroz comercializado na região sul do Brasil: aspectos micotoxicológicos e microscópicos/ Rice comercialized in Southern Brazil: micotoxicological and microscopic aspects

Nunes, Itaciara Larroza; Magagnin, Glênio; Bertolin, Telma Elita; Furlong, Eliana Badiale
2003-08-01

Resumo em português Foi realizado um levantamento de características micotoxicológicas e microscópicas em arroz destinado ao consumo humano, comercializado nas cidades de Pelotas e Rio Grande, RS. As amostras, arroz integral [16], arroz parboilizado [16] e arroz branco polido [24] foram coletadas em supermercados, no período de maio a setembro de 2000. A avaliação de ocorrência de aflatoxinas B1, B2, G1, G2, ocratoxina A, zearalenona, desoxinivalenol e toxina T-2 foi realizada pela t� (mais) �cnica de cromatografia de camada delgada (ccd). As duas últimas toxinas foram avaliadas também pela técnica de cromatografia gasosa (cg). A micoflora foi determinada através de plaqueamento em superfície em Ágar Batata Dextrose Acidificado, com incubação a 25ºC por 5 dias. As colônias mais freqüentes foram identificadas através da técnica de microcultivo. Dentre as amostras analisadas, duas apresentaram contaminação por ocratoxina A (104 e 128mig.Kg-1), três por zearalenona (559, 1117 e 1955mig.Kg-1), sendo uma co-contaminação com a primeira. Uma das amostras estava contaminada com desoxinivalenol (266 e 300mig.Kg-1), este quantificado por CCD e CG. Quanto à enumeração de bolores e leveduras, os resultados mostraram que 3,6% das amostras apresentaram valores superiores a 10 4 UFC.g -1 e 11% valores próximos deste. Sujidades microscópicas, acima dos limites da legislação (0,25%), foi detectada em uma amostra de arroz integral. Resumo em inglês A survey was carried out of the micotoxicological and microscopic characteristics of rice comercialized in Pelotas and Rio Grande, RS, Brazil. Samples of whole [16], parboilized [16] and polished white rice [24] were collected in supermarkets, from may until september 2000.The occurrence of aflatoxin B1, B2, G1, G2, ochratoxin A, zearelenone, desoxynivalenol and T2 toxin was evaluated using thin layer chromatographic technique (TLC). The last two toxins were also evaluate (mais) d by gas chromatography (CG). Mycoflora was determined using a surface Potato Dextrose Acid Agar, incubated for 5 days at 25ºC. The most frequent colonies were identified using the microcultive technique. The occurrence of microscopic dirt was realized in accordance with AOAC. Among the samples analyzed, 2 presented contamination by ochratoxin A (104 and 128mug.Kg-1) and three with zearalenone (559, 1117 and 1955mug.Kg-1), one of wich was cause by co-contamination with the first. One sample was contamined with desoxynivalenol (266 e 300mug.Kg-1), determined by TLC and GC. The results showed that 3.6% of the samples have levels above and 11% near 10(4)CFU/g. A brown rice sample was contaminated by microscopic dirt the above legal legislation (0.25%).

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Aplicador de amostras em placas preparativas em cromatografia em camada delgada/ The sample applicator in preparative plates in thin-Layer-chromatography

Akisue, Gokithi
1986-12-01

Resumo em português Este aplicador de amostras constituido de uma fechadura do tipo dobradiça, uma seringa, um capilar recurvado, uma presilha e dispositivo para regular a inclinação da seringa. No caso mais simples, poderá se montar o aparelho apenas empregando uma dobradiça, um frasco de vidro, um capliar recurvado e um elástico para prender o frasco na dobradiça. Resumo em inglês The sample applicator is made of a kind of joint lock, a syringe, a recurved glass cappilary tube, a loop and a kind of device to control the syringe inclination. On the simplest way the apparatus can be fixed using a joint lock, a glass flask a recurved capillary tube and an elastic string that keeps the flask fixed on the joint lock.

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Análise do líquen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., em condições de laboratório sob efeito do estireno e ciclohexano/ lysis of the lichen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., in laboratory conditions under styrene and ciclohexane effect/ Análisis del liquen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., en condiciones de laboratorio bajo efecto del estireno y ciclohexano

de Oliveira Villarouco, Fernanda Maria; Correia Freire, Erika Viviane; Gonçalves Pereira, Eugênia Cristina; Urrutia Pérez, Roberto Enrique
2007-04-01

Resumo em português Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. coletada em solos arenosos no município de Alhandra, Paraíba, foi submetida, sob condições de laboratório, a aplicação de 4ml de estireno, ciclohexano e água deionizada. Extratos orgânicos de amostras com 3, 5, 10 e 15 dias, foram analisados em ensaios de cromatografia de camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Estas amostras foram também analisadas em microscopia eletrônica de varredura (MEV) (mais) para análise de alterações morfológicas. Os resultados evidenciaram a produção de algumas substâncias intermediárias e redução do ácido fumarprotocetrárico e atranorina. A análise da superfície externa do líquen demonstrou alterações morfológicas com exibição das hifas corticais. Este estudo ratifica os dados obtidos no ambiente, e caracteriza o potencial de C. verticillaris como bioindicador imediato para poluição atmosférica. Resumo em espanhol Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. colectada en suelos arenosos en el municipio de Alhandra, Paraíba, fue sometida, bajo condiciones de laboratorio, a la aplicación de 4ml de estireno, ciclohexano y agua desionizada. Estratos orgánicos de muestras con 3, 5, 10 y 15 días, fueron analizados en ensayos de cromatografía en capa delgada (CCD) y cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE). Estas muestras fueron también analizadas por microscopía electrónica de bar (mais) rido (MEB) para análisis de alteraciones morfológicas. Los resultados evidenciaron la producción de algunas sustancias intermediarias y reducción del ácido fumarprotocetrárico y atranorina. El análisis de la superficie externa del liquen demostró alteraciones morfológicas con exhibición de las hifas corticales. Este estudio ratifica los datos obtenidos en el ambiente, y caracteriza el potencial de C. Verticillaris como bioindicador inmediato para polución atmosférica. Resumo em inglês Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. collected on sandy soils of Alhandra municipality, Paraíba, Brazil, was submitted, under laboratory conditions, to sprays of 4ml of styren, ciclohexane and deionized water. Organic extracts of samples with 3, 5, 10 and 15 days, were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC), and thin layer chromatography (TLC). Samples were also analyzed by scanning electron microscopy (SEM) for the observation of morphological damage. T (mais) he results evidenced the production of some of the intermediary substances and reduction of the fumaroprotocetraric acid and atranotin. The analysis of the external surface of the lichen showed morphological alterations and appearance of cortical hiphae. This study ratifies data obtained in the environment and characterized the potential of C. verticillaris as a rapid bioindicator of air pollution.

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Análise de β-ecdisona em plantas in vivo e in vitro de Pfaffia glomerata (Spreng.) Pedersen, através da Cromatografia em Camada Delgada/ Analysis of β-ecdysone from in vivo and in vitro cultured plants of Pfaffia glomerata (Spreng.) Pedersen using Thin-Layer Chromatography

Flores, R.; Cezarotto, V.; Brondani, D.; Giacomelli, S.R.; Nicoloso, F.T.
2009-01-01

Resumo em português Pfaffia glomerata (Spreng.) Pedersen, conhecida como ginseng brasileiro, é uma planta extensivamente usada na medicina popular em decorrência de possuir propriedades fitoterápicas. O objetivo deste trabalho foi verificar a presença de β-ecdisona nas raízes e partes aéreas de plantas in vivo e in vitro provenientes de dois acessos (BRA e JB-UFSM) de Pfaffia glomerata através da cromatografia em camada delgada (CCD). Nas plantas in vivo, as manchas cromatográfi (mais) cas demonstraram que a β-ecdisona está presente na raiz e na parte aérea. Os acessos não apresentaram diferenças em relação ao perfil de manchas cromatográficas. A análise em CCD não detectou a presença de β-ecdisona nas plantas cultivadas in vitro. Resumo em inglês Pfaffia glomerata (Spreng.) Pedersen, known as Brazilian ginseng, is a plant extensively used in folk medicine due to its phytotherapic characteristics. The aim of this study was to evaluate the presence of β-ecdysone in the roots and shoots of in vivo and in vitro cultured plants of two sources (BRA and JB-UFSM) of Pfaffia glomerata using Thin-Layer Chromatography (TLC). For in vivo cultured plants, TLC plates showed that β-ecdysone was present in the roots and (mais) shoots. Sources showed no differences concerning TLC plates. TLC analysis did not detect β-ecdysone in the in vitro cultured plants.

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Análise de resíduos de pesticidas em tomates por cromatografia em camada delgada/ Analysis of residue pesticide in tomatoes by thin layer chromatography

Moraes, Solange Leite; Rezende, Maria Olímpia Oliveira; Nakagawa, Lia Emi; Luchini, Luiz Carlos
2002-05-01

Resumo em inglês Pesticide residues are determined by thin layer chromatography (TLC) using the Hill reaction as a detection method. Tomatoes samples without pesticide were fortified with atrazine, diuron, chloroxuron and metribuzin, and were applyed in silica gel plates with the help of a microsyringe. The pesticides were elued with ethyl acetate. There was no need of cleaning up because no interference was noticed. After the revelation of the plates, the diameters of the spots were meas (mais) ure by using a rule. The range of the determined concentration for all the pesticides was from 0.1 to1.0 ng/muL. The results obtained through TLC can be used for semi-quantitative analysis.The results obtained were compared to gas and liquid chromatography, showing good agreement between both techniques.

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Análise de extratos de plantas por CCD: uma metodologia aplicada à disciplina "química orgânica"/ Analysis of extracts of plants by tlc: a methodology applied in the "organic chemistry" discipline

Chaves, Mariana H.
1997-10-01

Resumo em inglês extracts of the regional plants Annona squamosa and Annona muricata were analysed by silica gel thin-layer chromatography using adequate systems of solvents and spray reagents. Carbohydrates, amino acids, alkaloids, flavonoids and terpenoids were detected in both species. These data agree with those on the literature about phytochemistry of the Annonaceae.

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Altura do epitélio folicular da tireóide na triagem para detecção de resíduos de antitireoidianos em bovinos/ Thyroid epithelium height as a sorting method for detection of antithyroid residues in bovine

Serakides, R.; Nunes, V.A.; Leite, M.P.M.B.
1999-04-01

Resumo em português A altura do epitélio folicular da tireóide, mensurada em secções histológicas coradas pela hematoxilina e eosina, foi testada como característica de triagem para a pesquisa química de resíduos de antitireoidianos em 53 bovinos. Cinco glândulas, contendo resíduos detectados por cromatografia de camada delgada de alta resolução (HPTLC), eram provenientes de cinco novilhos experimentalmente tratados com suspensão oral de metiltiouracil (5g/animal/dia), durante 2 (mais) 0 dias, interrompido cinco dias antes do abate. As demais glândulas, sem resíduos detectados por HPTLC, provinham de seis controle experimentais que receberam apenas placebo e de 42 animais abatidos em matadouros industriais de Minas Gerais (n=25) e Goiás (n=17). Todas as glândulas positivas apresentaram hiperplasia intensa e a altura do epitélio folicular foi significativamente maior, embora as 42 glândulas negativas também se mostrassem moderadamente hiperplásicas. Com base nas respostas típicas individuais de 47 tireóides com bócio parenquimatoso e de seis histologicamente normais, ficou estabelecido o limite de 16mim para a altura do epitélio, acima do qual toda glândula deverá ser considerada suspeita e testada quimicamente. Foi determinada a correlação entre a altura do epitélio folicular e outras características indiretas de detecção de resíduos, concluindo-se que a altura do epitélio presta-se para a triagem de programas oficiais de controle de resíduos de drogas antitireoidianas na carne. Resumo em inglês The height of the follicular epithelium of the bovine thyroid gland was tested as a sorting method for antithyroid drug residues detection in 53 bovine thyroids. Five glands with residues, tested for high performance thin layer chromatography (HPTLC), were collected from five steers treated with oral suspension of methylthiouracil (MTU) for 20 days (5g/animal/day), interrupted five days before slaughter. The other glands without residues were collected from six experiment (mais) al control animals and from 42 animals slaughtered in an industrial slagthterhouses of Minas Gerais (n=25) and Goiás States (n=17), Brazil. All positive glands were severely hyperplastic and the follicular epithelium height was statistically greater as compared with negative glands, although 42 negative thyroids showed also moderate hyperplasia. The typical individual responses of 47 hyperplasic glands and six normal glands determined a follicular epithelium height limit of 16 micrometers above which all glands should be considered suspect of containing residues and should be submitted to chemical analysis. The correlation between follicular epithelium height and other indirect traits used for residues detection was made. The follicular epithelium height was considered a good sorting method for the official control of antithyroid drug residues in meat.

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Alterações ultraestruturais em larvas de Aedes aegypti submetidas ao diterpeno labdano, isolado de Copaifera reticulata (Leguminosae), e à uma fração rica em taninos de Magonia pubescens (Sapindaceae)/ Ultrastructural alterations in larvae of Aedes aegypti subject to labdane diterpene isolated from Copaifera reticulata (Leguminosae) and a fraction enriched with tannins of Magonia pubescens (Sapindaceae)

Valotto, Cleyde Ferreira Barreto; Silva, Heloisa Helena Garcia da; Cavasin, Gláucia; Geris, Regina; Rodrigues Filho, Edson; Silva, Ionizete Garcia da
2011-01-01

Resumo em português INTRODUÇÃO: Dengue é um importante problema de saúde pública, em vários países, e tem como principal vetor o Aedes aegypti, mosquito mais adaptado às áreas urbanizadas. Apresenta-se, pela primeira vez, as alterações ultraestruturais em larvas de 3º estádio, desse mosquito, causadas pelos larvicidas naturais, um diterpeno labdano, extraído de Copaifera reticulata, e uma fração rica em taninos catéquicos, extraída de Magonia pubescens, evidenciando o mecan (mais) ismo de ação dessas substâncias. MÉTODOS: Os experimentos foram realizados com larvas de 3º estádio em solução de 0,9ppm, do diterpeno (3-β-acetoxylabdan-8(17)-13-dien-15-óico) e de 3,7ppm, da fração majoritária de tanino catéquico de massa molecular 864Da. Obtiveram-se as substâncias através de fracionamentos cromatográficos sucessivos, identificadas por ressonância magnética nuclear de hidrogênio e espectrometria de massas. As larvas que atingiram estado letárgico foram coletadas e dissecadas e seus tubos digestórios fixados, desidratados, emblocados e polimerizados. Cortes ultrafinos foram feitos e contrastados com acetato de uranila 3% e citrato de chumbo, posteriormente, levados ao microscópio eletrônico. RESULTADOS: As principais alterações ultraestruturais provocadas pelos diterpeno e tanino sobre larvas de Aedes aegypti foram vacuolização citoplasmática, desorganização e degeneração celular, mudança estrutural dos microvilos e deslocamento das células da lâmina basal. CONCLUSÕES: O diterpeno e a fração rica em taninos catéquicos provocaram a morte das larvas de Aedes aegypti através da destruição celular no intestino médio. Resumo em inglês INTRODUCTION: Dengue is an important public health problem in many countries and its main vector Aedes aegypti, is the mosquito most adapted to urban areas. For the first time, the mechanism of action of labdane diterpenoid extracted from Copaifera reticulata and the fraction enriched of catechin tannins extracted from Magonia pubescens is demonstrated through ultrastructural alterations of Aedes aegypti larvae. METHODS: Experiments were performed using a 0.9ppm solution (mais) of diterpenoid and 3.7ppm of the fraction as the main catechin tannin of molecular mass 846Da. The compounds were obtained by thin layer chromatography and identified by nuclear magnetic resonance of hydrogen and mass spectrometry. Larvae that achieved lethargic state were collected and dissected. Next, they were contrasted with 1% uranyl acetate, dehydrated, embedded and polymerized. Ultrathin sections were made, mixed with 3% uranyl acetate and lead citrate and placed in an electron microscope. RESULTS: The main ultrastructural alterations caused by the diterpenoid and by tanins in larvae of Aedes aegypti were: cytoplasmic vacuolation, alteration of microvilli, cellular aging, cell disruption and degeneration, formation of secretion vesicles and structural changes in microvilli, irregular nuclei and displacement of cells in the basal lamina. CONCLUSIONS: The fraction containing tannins and the diterpenoid caused the death of Aedes aegypti larvae by cell destruction in the midgut.

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Alcalóides de Aspidosperma auriculatum Standl.

Barbosa, W.L.R.; Tavares, I.C.C.; Soares, D.C.
2003-01-01

Resumo em português Espécies do gênero Aspidosperma apresentam alcalóides do tipo indólico. A partir da espécie Aspidosperma quebracho-blanco Schlecht isolou-se a quebracamina1, de A. olivaceum obteve-se a olivacina2, entre outras. O presente trabalho relata a determinação do perfil cromatográfico por Cromatografia em Camada Delgada e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência de frações alcaloídicas de Aspidosperma auriculatum, espécie conhecida no Pará como carapanaúba e indi (mais) cada popularmente para tratar febre e outras afecções, inclusive malária. O material vegetal foi extraído com ácido clorídrico a 5%. Três frações alcaloídicas foram extraídas a pH 7, pH 8 e pH 11, que analisadas em sistemas adequados apresentaram perfis distintos. Resumo em inglês Species from genus Aspidosperma show the presence of indol alkaloids. From Aspidosperma quebracho-blanco Schlecht quebracacidine was obtained1, from A. olivaceum. Schmutz and Hunziker2 isolated olivacine, among others substances. This work reports the determination of the chromatographic profile of alkaloid fractions from Aspidosperma auriculatum, by Thin Layer Chromatography and High Performance Liquid Chromatography. At the Brazilian state Pará this plant species has t (mais) he vernacular name carapanaúba and is traditionally indicated to heal fever and others affections and also malaria. The plant material - stem bark - was extracted with hydrochloridric acid 5%. Three principal alkaloid fractions were extracted at pH 7, pH 8 and pH 11, which were analysed in suitable systems showing characteristic profiles.

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Aflatoxinas e ocratoxina A em alimentos e riscos para a saúde humana/ Aflatoxins and ochratoxin A in food and the risks to human health

Caldas, Eloisa Dutra; Silva, Saulo Cardoso; Oliveira, João Nascimento
2002-06-01

Resumo em português OBJETIVOS: A presença de micotoxinas em alimentos tem sido correlacionada a várias patologias humanas, e as autoridades de saúde no mundo todo têm implementado ações para diminuir a ingestão desses compostos pela dieta. Realizou-se pesquisa para analisar os níveis de aflatoxinas e ocratoxina A de alimentos para consumo e avaliar o potencial de risco da exposição humana a essas micotoxinas. MÉTODOS: Foram analisadas 366 amostras de alimentos consumidos no Distri (mais) to Federal, no período de julho de 1998 a dezembro de 2001, como amendoim e derivados, castanhas, milho, produtos de trigo e/ou aveia, arroz e feijão. As amostras foram processadas, e as micotoxinas extraídas, detectadas e quantificadas por fluorescência após separação em cromatografia camada delgada. RESULTADOS: Foram detectadas aflatoxinas em 19,6% das amostras, em amendoim cru e derivados, milho de pipoca, milho em grão e castanha-do-pará (>2 mig/kg). Amendoim e derivados apresentaram maior incidência de contaminação por aflatoxinas (34,7%) com amostras contendo até 1.280 mig/kg de AFB1+AFG1 e 1.706 mig/kg de aflatoxinas totais. Das amostras positivas, AFB1 estava presente em 98,5%, AFB2 em 93%, AFG1 em 66,7% e AFG2 em 65,4%. A ocratoxina A não foi detectada ( Resumo em inglês OBJECTIVES: The presence of mycotoxins in food has been associated with several human diseases, and health authorities have taken actions to decrease the ingestion of these compounds in the diet. A study was carried out to assess aflatoxins and ochratoxin A concentrations found in food, and to evaluate the potential risk to human health resulting from mycotoxin exposure. METHODS: Between July 1998 to December 2001, 366 food samples were analyzed, including peanuts and its (mais) products, nuts, maize, oat and/or wheat products, rice and beans. Samples were processed and the extracted mycotoxins were detected and separated using thin layer chromatography, and then quantified with fluorescence. RESULTS: Aflatoxins were detected in 19.6% of the samples: raw peanuts and its products, pop corn, maize and Brazilian nuts (>2mg/kg). Peanuts and its products showed the highest levels of aflatoxin contamination (34.7%) with up to 1280 mg/kg of AFB1+AFG1 and 1706 mg/kg of total aflatoxins. Of the positive samples, AFB1 was detected in 98.5%, AFB2 in 93%, AFG1 in 66.7%, and AFG2 in 65.4%. Ochratoxin A was not detected (

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Aflatoxinas e ocratoxina A em alimentos e riscos para a saúde humana/ Aflatoxins and ochratoxin A in food and the risks to human health

Caldas, Eloisa Dutra; Silva, Saulo Cardoso; Oliveira, João Nascimento
2002-06-01

Resumo em português OBJETIVOS: A presença de micotoxinas em alimentos tem sido correlacionada a várias patologias humanas, e as autoridades de saúde no mundo todo têm implementado ações para diminuir a ingestão desses compostos pela dieta. Realizou-se pesquisa para analisar os níveis de aflatoxinas e ocratoxina A de alimentos para consumo e avaliar o potencial de risco da exposição humana a essas micotoxinas. MÉTODOS: Foram analisadas 366 amostras de alimentos consumidos no Distri (mais) to Federal, no período de julho de 1998 a dezembro de 2001, como amendoim e derivados, castanhas, milho, produtos de trigo e/ou aveia, arroz e feijão. As amostras foram processadas, e as micotoxinas extraídas, detectadas e quantificadas por fluorescência após separação em cromatografia camada delgada. RESULTADOS: Foram detectadas aflatoxinas em 19,6% das amostras, em amendoim cru e derivados, milho de pipoca, milho em grão e castanha-do-pará (>2 mig/kg). Amendoim e derivados apresentaram maior incidência de contaminação por aflatoxinas (34,7%) com amostras contendo até 1.280 mig/kg de AFB1+AFG1 e 1.706 mig/kg de aflatoxinas totais. Das amostras positivas, AFB1 estava presente em 98,5%, AFB2 em 93%, AFG1 em 66,7% e AFG2 em 65,4%. A ocratoxina A não foi detectada ( Resumo em inglês OBJECTIVES: The presence of mycotoxins in food has been associated with several human diseases, and health authorities have taken actions to decrease the ingestion of these compounds in the diet. A study was carried out to assess aflatoxins and ochratoxin A concentrations found in food, and to evaluate the potential risk to human health resulting from mycotoxin exposure. METHODS: Between July 1998 to December 2001, 366 food samples were analyzed, including peanuts and its (mais) products, nuts, maize, oat and/or wheat products, rice and beans. Samples were processed and the extracted mycotoxins were detected and separated using thin layer chromatography, and then quantified with fluorescence. RESULTS: Aflatoxins were detected in 19.6% of the samples: raw peanuts and its products, pop corn, maize and Brazilian nuts (>2mg/kg). Peanuts and its products showed the highest levels of aflatoxin contamination (34.7%) with up to 1280 mg/kg of AFB1+AFG1 and 1706 mg/kg of total aflatoxins. Of the positive samples, AFB1 was detected in 98.5%, AFB2 in 93%, AFG1 in 66.7%, and AFG2 in 65.4%. Ochratoxin A was not detected (

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Aflatoxinas em produtos à base de milho comercializados no Brasil e riscos para a saúde humana/ Aflatoxins in corn-based food products traded in Brazil and risks to human health

Amaral, Kassia Ayumi Segawa do; Nascimento, Gabriel Bassaga; Sekiyama, Beatriz Leiko; Janeiro, Vanderly; Machinski Jrs, Miguel
2006-06-01

Resumo em português As aflatoxinas são metabólitos secundários tóxicos, produzidos por fungos do gênero Aspergillus. As técnicas de ensaio imunoenzimático (ELISA) e cromatografia em camada delgada (CCD) foram utilizadas na determinação de aflatoxina total, em produtos alimentícios à base de milho comercializados em Maringá e Marialva, Paraná, Brasil, entre abril de 2003 e março de 2004. Foram analisadas 123 amostras, das quais sete apresentaram-se positivas na CCD e 16 no ELISA (mais) . O valor médio de aflatoxina total encontrado nas amostras utilizando-se a CCD foi 0,62 µg/kg, enquanto que pela técnica ELISA foi encontrado o valor de 0,78 µg/kg. Os resultados apresentaram diferenças significativas entre ELISA e CCD (T=12, p=0,0469). Os dados demonstraram baixa ocorrência de aflatoxinas nos produtos à base de milho analisados. Entretanto, a Ingestão Diária Provável Média (IDP M) de AFB1 foi acima da Ingestão Diária Tolerável (IDT), indicando um risco de hepatocarcinogenicidade na população brasileira da Região Sul do Brasil, devido ao consumo de produtos à base de milho. O método ELISA mostrou-se simples, rápido e com menor uso de solventes orgânicos, porém apresentou resultados presuntivos positivos e negativos, tornando necessária a confirmação da identidade das micotoxinas pesquisadas por CCD. Resumo em inglês Aflatoxins are secondary toxic mold metabolites produced by Aspergillus. The techniques of immunoassay (ELISA) and thin layer chromatography (TLC) were used for the determination of total aflatoxins in foodstuffs produced with maize and commercialized in Brazil, between April 2003 and March 2004. One hundred and twenty-three samples of foodstuffs produced with maize were analized. Seven of which were positive in TLC and 16 in ELISA. The average of total aflatoxin found in (mais) samples using TLC was 0.62 µg/kg (µg.kg-1), while using ELISA was 0.78 µg/kg (µg.kg-1). The results presented significant differences between ELISA and TLC (T=12, p=0.0469). The data demonstrate low occurence of aflatoxins in the maize products analysed. Despite this, Average Probable Daily Intake (APDI) of AFB1 was above Tolerable Daily Intake (TDI), indicating a risk of liver carcinogenicity for Brazilian population due to the consumption of maize products. The ELISA method revealed to be simple, fast, and uses less organic solvent, however, it presented positive and negative presumptive results, what makes necessary the confirmation of the mycotoxins identity by TLC.

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Aflatoxinas em alimentos destinados a bovinos e em amostras de leite da região de Lavras, Minas Gerais - Brasil/ Detection of aflatoxins in diary cattle feed and milk in Lavras, Minas Gerais - Brazil

Pereira, Maria Marlucia Gomes; Carvalho, Eliana Pinheiro de; Prado, Guilherme; Rosa, Carlos Alberto da Rocha; Veloso, Thaís; Souza, Leandro Augusto Ferreira de; Ribeiro, Jéssika Mara Martins
2005-02-01

Resumo em português A aflatoxina M1 (AFM1) tem sido detectada em leite de animais alimentados com ração contaminada por aflatoxina B1 (AFB1), possuindo efeitos tóxicos e carcinogênicos muito próximos. Constitui-se um problema de Saúde Pública, pois sua toxidez é preocupante, quando os indivíduos mais jovens estão entre os maiores consumidores de leite e estes são os mais sensíveis a seus efeitos. O objetivo deste trabalho foi determinar a presença de aflatoxinas em alimentos des (mais) tinados a bovinos e de AFM1 em amostras de leite cru e após pasteurização. Trabalhou-se inicialmente com 12 produtores de leite, permanecendo apenas 2 produtores que apresentavam valores significativos de aflatoxina M1. A coleta de leite foi realizada 24 h após a coleta do alimento. O método utilizado para a detecção de aflatoxinas no alimento foi a cromatografia em camada delgada. A determinação de AFM1 em leite foi realizada empregando-se coluna de imunoafinidade para a purificação e detecção por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa. Não foram detectadas aflatoxinas nas amostras de ração. Entretanto, detectou-se AFM1 em 19 (52,8%) das 36 amostras de leite cru, em valores que variaram de traços a 74,1 ng L-1. Em leite pasteurizado, a AFM1 foi detectada em 13 (38,2%) das 34 amostras, em níveis que variaram desde traços a 58,9 ng L-1. Os valores encontrados de aflatoxina no leite estão dentro dos padrões tolerados pela legislação brasileira. As concentrações de aflatoxina nos leites cru e pasteurizado não diferiram entre si (p>0,05). O fato de não se ter detectado aflatoxinas na ração pode ser explicado pela sua ocorrência em baixas concentrações, isto é, inferiores ao limite de detecção do método utilizado (2 mg/Kg), o que não impediria o aparecimento da AFM1 no leite e a detecção mediante metodologia mais sensível (2 ng/L). Resumo em inglês The M1 (AFM1) aflatoxin has been detected in milk from animal fed with aflatoxin B1 (AFB1) contaminated ration, with close toxic and carcinogenic effects. This is a potential a health public problem, because young individuals are among the greater milk consumers and more sensible to their effects. This study was developed to determine the aflatoxins presence in ration and AFM1 in raw and pasteurized milk. Twelve milk producers were used, and only two presented signific (mais) ant aflatoxin M1 values in milk. Milk samples were taken 24 hours after the collection of the ration. The method used for the aflatoxins detection was a thin layer in silica 60 G chromatography. For determination of AFM1 in milk, the immunoafinity column method was used for purification, with subsequent detection by reverse phase HPLC. The aflatoxins were not detected in ration samples, with the quantification limit being 2 µg Kg-1. In milk samples, where the quantification limit was much lower (2 ng L-1), AFM1 was detected in 19 (52,8%) from 36 raw milk samples in trace values of about 74.1 ng L-1. In  pasteurized milk, the AFM1 was detected in 13 (38.2%) from 34 samples, in trace values  of  about 58.9 ng L-1. The aflatoxin  concentrations found are within tolerated standard  according to Brazilian legislation. There was no difference among the aflatoxin concentration in raw and pasteurized milk.

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Cromatografia em camada delgada para o diagnóstico da intoxicação por aldicarb ("chumbinho") em cães e gatos/ Thin-layer chromatography for aldicarb poisoning diagnosis in dogs and cats

Xavier, F.G.; Righi, D.A.; Flório, J.C.; Spinosa, H.S.
2007-10-01

Resumo em português Avaliou-se a cromatografia em camada delgada (CCD) como método de diagnóstico toxicológico para os casos de intoxicação por aldicarb em cães e gatos, utilizando-se 50 amostras de conteúdo gástrico obtidas durante a necropsia e 50 amostras de alimentos utilizados como iscas para intoxicar criminalmente os animais. Todas as amostras resultaram positivas para o aldicarb, mostrando ser a CCD uma técnica qualitativa eficiente, rápida e de baixo custo, com uso potencial na toxicologia veterinária forense. Resumo em inglês The present study concerns about the identification of aldicarb residues using thin-layer chromatography (TLC) in 50 samples of gastric content obtained from the necropsy of dogs and cats and 50 samples of foods suspected of being used as baits. All samples resulted positive for aldicarb showing that the TLC is an efficient, fast and not expensive qualitative method for the detection of aldicarb, being useful for this purpose in the forensic veterinary toxicology.

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