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1

Filmes Finos & Revelação de Impressões Digitais Latentes

Peixoto, A.S.; Ramos, A.S.
2010-06-01

Resumo em português Esta dissertação tem como objectivo revelar impressões digitais latentes, que assegurem e não comprometam a qualidade necessária para posterior identificação dos indivíduos através da correspondência de pontos característicos. A técnica utilizada para a revelação de impressões digitais é a pulverização catódica magnetrão. Para tal, os parâmetros de deposição são optimizados de modo a que esta ocorra preferencialmente nas cristas das impressões dig (mais) itais. Neste estudo foram produzidos filmes finos de cobre e ouro utilizando substratos de aço inoxidável. Uma vez definidas as condições óptimas de deposição, foi estudada a influência de alguns factores - “idade” das impressões digitais, dador e teor sebáceo. A qualidade da revelação das impressões digitais foi avaliada visualmente e recorrendo à microscopia óptica e electrónica de varrimento. A morfologia dos filmes finos de cobre e ouro foi observada por microscopia electrónica de varrimento de alta resolução. Utilizando substratos de silício, foi efectuada uma análise topográfica por perfilometria tridimensional. A deposição preferencial por pulverização catódica magnetrão de filmes finos de cobre e ouro, com espessuras entre 20 e 30 nm, permite revelar impressões digitais latentes. Os filmes de ouro são mais promissores, sobretudo na revelação de impressões digitais não “frescas” e na conservação das impressões reveladas pois, ao contrário do cobre, não oxidam com o tempo. De facto, foi possível detectar os contornos das cristas dermopapilares e pontos característicos numa impressão com um mês de “idade” revelada através da deposição de ouro. Estes filmes possuem uma superfície descontínua e secção transversal colunar, enquanto que os filmes finos de cobre apresentam uma morfologia mais compacta. Resumo em inglês The aim of the present work is to develop latent fingerprints, in order to guarantee the quality required for a positive identification through the correspondence of characteristic points. The technique used for the development of fingerprints is magnetron sputtering. To promote the preferential deposition onto fingerprints ridges, the deposition parameters should be optimised. In this study, copper and gold thin films were produced using stainless steel substrates. After (mais) optimising the deposition parameters, the influence of the fingerprints’ age and donor were studied. The quality of the developed fingermarks was evaluated visually and through optical and scanning electronic microscopy observations. The morphology of the copper and gold thin films was examined by high resolution scanning electron microscopy. Using silicon substrates, a topographic analysis was carried out by tridimensional profilometry. The preferential magnetron sputtering deposition of copper and gold thin films, 20-30 nm thick, allows latent fingerprints to be developed. The gold films are more promising, especially for detecting non-fresh fingerprints and for conserving the developed prints since, unlikely copper, they do not oxidise with time. In fact, it was possible to detect the contours of the ridges and the characteristic points in a one-month aged impression developed by gold deposition. These films present discontinuous surface and columnar cross-section morphology, while copper thin films have a more compact morphology.

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2

Filmes finos de CeO2 depositados por spray pirólise/ CeO2 thin films deposited by spray pyrolysis

Souza, J. de; Paes Jr., H. R.
2007-01-01

Resumo em português Neste trabalho, filmes finos de óxido de cério foram depositados em substrato de vidro utilizando-se a técnica spray pirólise. CeCl3.7H2O diluído em água e álcool isopropílico foi utilizado como material precursor. O principal objetivo deste trabalho foi verificar a influência dos parâmetros de deposição nas propriedades desses filmes. Verificou-se que filmes depositados em temperaturas superiores a 400°C, para tempos de até 10 minutos, apresentaram-se livre (mais) s de trincas, com superfície continua, densos e com boa aderência ao substrato. As espessuras dos filmes, cujos valores variaram entre 0,3 e 1,0 μm, foram medidas por meio de análises de MEV. Análises por difração de raios-X revelaram que os filmes obtidos apresentam-se policristalinos, com uma estrutura cúbica do tipo fluorita. Os filmes apresentaram pouca variação tanto na condutividade elétrica quanto na energia de ativação do processo de condução elétrica, com o aumento da temperatura de deposição. A energia de ativação média encontrada para os filmes foi de 0.60 ± 0.03 eV. Resumo em inglês Cerium dioxide thin films were deposited on glass substrates, using spray pyrolysis technique. CeCl3.7H2O diluted in water and isopropyl alcohol were used as precursors materials. The influence of the deposition parameters on the film properties was investigated. It was observed that films deposited in temperatures higher than 400°C were free from cracks, with continuous surface, dense and good adherence to the substrate. The film was measured by SEM analyses; the thickn (mais) ess values ranged between 0,3 and 1,0 µm. Analyses by X-rays diffraction (XRD) revealed that the films were polycrystalline with a cubic structure of fluorite type. The dependence of both the electrical conductivity and activation energy of the electrical conduction process on the deposition temperature was small. The activation energy was of 0.60 ± 0.03 eV.

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Filmes finos de SrBi2Ta2O9 processados em forno microondas/ SrBi2Ta2O9 thin films processed in microwave oven

Vasconcelos, J. S.; Vasconcelos, N. S. L. S.; Zanetti, S. M.; Gomes, J. W.; Longo, E.; Leite, E. R.; Varela, J. A.
2003-03-01

Resumo em português Filmes finos de SrBi2Ta2O9 foram depositados em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si e, pela primeira vez, sinterizados em forno microondas doméstico. Os padrões de difração de raios X mostraram que os filmes são policristalinos. O processamento por microondas permite utilizar baixa temperatura na síntese e obter filmes com boas propriedades elétricas. Ensaios de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de Força Atômica (MFA) revelam boa aderência entre filme e subst (mais) rato, com microestrutura de superfície apresentando grãos finos e esféricos e rugosidade de 4,7 nm. A constante dielétrica e o fator de dissipação, para freqüência de 100 KHz, à temperatura ambiente, foram de 77 e 0,04, respectivamente. A polarização remanescente (2Pr) e o campo coercitivo (Ec) foram 1,04 miC/cm² e 33 kV/cm. O comportamento da densidade de corrente de fuga revela três mecanismos de condução: linear, ôhmico e outro mecanismo que pode ser atribuído à corrente de Schottky. Dos padrões de DRX, análises das imagens por MEV e topografia de superfície por MFA observa-se que 10 min de tratamento térmico a 550 ºC, em forno microondas, é tempo suficiente para se obter a cristalização do filme. Resumo em inglês SrBi2Ta2O9 thin films were deposited on Pt/Ti/SiO2/Si substrates and, for the first time, sintered in a domestic microwave oven. The X-ray diffraction patterns showed that the films are polycrystalline. The microwave processing allows to use a low temperature for the synthesis, obtaining films with good electrical properties. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) results reveal good adherence between film and substrate and a surface microstr (mais) ucture presenting thin and spherical grains and roughness of 4.7 nm. The dielectric constant and the dissipation factor, for a frequency of 100 KHz at room temperature, were 77 and 0.04, respectively. The remaining polarization (2Pr) and the coercive field (Ec) were 1.04 C/cm² and 33 kV/cm, respectively. The behavior of the drift current density reveals three electric conduction mechanisms: linear, ohmic and another mechanism that can be attributed to the Schottky current. From the XRD patterns, analyses of the SEM images and AFM surface topography it was noticed that 10 min of thermal treatment at 550 ºC, in a microwave oven, is enough time to obtain the crystallization of the films.

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4

Filmes finos de Titanato de Chumbo e Lantânio - PLT: influência do pH/ Thin films of Lead Lanthanum Titanate - PLT: the influence of pH

Rangel, J. H. G.; Pontes, F. M. L.; Leite, E. R.; Varela, J. A.
2000-12-01

Resumo em português Filmes finos de PbTiO3 dopados com 27% de lantânio, depositados em substratros MgO (100), foram preparados pelo método dos precursores poliméricos (Pechini). As resinas, das quais são obtidos os filmes, ao término do processo apresentam pH entre 2-3. Este fato promove o aparecimento de cristais de citrato de Pb (favorecido pelo meio ácido). Para evitar tal problema, o pH da resina foi mantido entre 7-8 pela adição de hidróxido de amônio. O surgimento de regiões (mais) mais ricas em chumbo pode ser visto por intermédio de Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e confirmada pela análise de EDS. A Microscopia de Força Atômica (MFA) também foi utilizada na observação da superfície dos filmes. Resumo em inglês Thin films of PbTiO3 doped with 27% of lanthanum, deposited in MgO (100) substrates, were prepared by the Pechini method. The thin films present pH between 2 and 3 at the end of the process, with the appearance of crystals of Pb citrate due to the acid medium. To avoid this problem, the pH of the resin was kept between 7 and 8 by addition of ammonium hydroxide. The appearance of lead rich areas can be seen by Scanning Electron Microscopy (SEM) and confirmed by EDX analysis. Atomic Force Microscopy (AFM) observation was also carried out on the film surface.

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5

Obtenção de filmes finos de TiO2 nanoestruturado pelo método dos precursores poliméricos/ Nanostructured TiO2 thin films by polymeric precursor method

Stroppa, Daniel Grando; Giraldi, Tania Regina; Leite, Edson Roberto; Varela, José Arana; Longo, Elson
2008-01-01

Resumo em inglês This work focuses in optimizing setup for obtaining TiO2 thin films by polymeric precursor route due to its advantages on stoichiometric and morphological control. Precursor stoichiometry, synthesis pH, solids concentration and rotation speed at deposition were optimized evaluating thin films morphology and thickness. Thermogravimetry and RMN were applied for precursor's characterization and AFM, XRD and ellipsometry for thin films evaluation. Results showed successful at (mais) tainment of homogeneous nanocrystalline anatase TiO2 thin films with outstanding control over morphological characteristics, mean grain size of 17 nm, packing densities between 57 and 75%, estimated surface areas of 90 m²/g and monolayers thickness within 20 and 128 nm.

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Sinterização de filmes finos de LiNbO3 em forno microondas: estudo da influência da direção do fluxo de calor/ Sintering of LiNbO3 thin films in microwave furnace: study of the influence of the heat flow direction

Vasconcelos, N. S. L. S.; Vasconcelos, J. S.; Bouquet, V.; Zanetti, S. M.; Leite, E. R.; Longo, E.; Bernardi, M. I.; Perrin, A.; Guilloux-Viry, M.; Varela, J. A.
2004-06-01

Resumo em português Filmes finos de LiNbO3 foram preparados pelo método dos precursores poliméricos e depositados por "spin coating" sobre substratos de safira (0001). Os filmes foram tratados em forno microondas doméstico a 400 ºC por 15 e 20 min. Um material com alta perda dielétrica (susceptor de SiC) foi usado para absorver energia das microondas e transformá-la em calor. Este calor foi transferido para o filme a fim de promover a sua cristalização. O susceptor foi posicionado ac (mais) ima do filme ou embaixo do substrato. Desta forma, a influência da direção do fluxo de calor na cristalização das amostras foi verificada. Os filmes foram caracterizados por difração de raios X, microscopia de força atômica e espectrofotometria (transmitância) na região UV-visível e o índice de refração foi determinado por elipsometria. O crescimento epitaxial foi observado para o filme com susceptor posicionado embaixo do substrato. Verificou-se que os grãos apresentaram crescimento aleatório quando o susceptor foi posicionado acima do filme. Os filmes apresentaram-se relativamente densos, homogêneos e lisos, com boas propriedades ópticas. Resumo em inglês LiNbO3 thin films were prepared using a polymeric precursor solution deposited by spin coating on (0001) sapphire substrate. Heat treatment of the films was carried out in a microwave oven at 400 ºC for 15 and 20 min. A SiC susceptor (material with high dielectric loss) was used to absorb microwave energy and transfer the heat to the film in order to promote crystallization. The susceptor was placed above the film or below the substrate. Thus, the influence of the heat f (mais) lux direction on the sample crystallization was verified. The films were characterized by X-ray diffraction, atomic force microscopy and spectrophotometry (transmittance) in the UV-Visible region and the refractive index was determined with an ellipsometer. The epitaxial growth was observed for the film with the susceptor placed below the substrate. Random growth was verified when the susceptor was placed above the film. The films were relatively dense, homogeneous and smooth with good optical properties.

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Fotocromismo em filmes finos de óxidos de tungstênio de diferentes composições/ Photochromism in tungsten oxide thin films of different compositions

Galvão, José R.; Scarminio, Jair
2003-08-01

Resumo em inglês Tungsten oxide thin films with three different compositions were deposited by reactive sputtering in an oxygen-argon plasma. In a system composed of a home made photochemical reactor coupled with an optic fiber spectrophotometer, the photochromic effect was studied in these oxide films as function of UV irradiation time, in ethanol, methanol and formaldehyde atmospheres. It was observed that the photochromic efficiency depends on the vapor chemical nature where the film i (mais) s irradiated as well as the film composition. Kinetic analysis suggest that two kinds of optical absorption centers should respond by the photochromic effect in these films, one generated at film surface and other inside it, which one presenting a different time constant.

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Caracterização de filmes finos de Nb2O5 com propriedades eletrocrômicas/ Caracterization of OF Nb2O5 thin films with electrochromic properties

Avellaneda, C. O.; Aegerter, M. A.; Pawlicka, A.
1998-06-01

Resumo em inglês The sols for thin electrochromic coatings of Nb2O5 were obtained by synthesis of the niobium butoxide from BuONa and NbCl5. The ~300nm thick films were deposited by dip-coating technique from the alkoxide solution and calcined at 560ºC in O2 atmosphere during 3 hours. The particles size of niobium oxide (V) powder (~20mm) was obtained from x-ray diffraction using the Scherrer equation. The coatings were characterized by cyclic voltammetry and cronoamperommetry techniques (mais) . The spectral variation of the optical transmittance were determined in situ as a function of the cyclical potencial and memory effect. The insertion process of lithium is reversible and change the film color from transparent (T=80%) to dark blue (T=20%).

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Produção e caracterização de filmes finos de óxido de zinco intrínsecos e dopados com alumínio e boro/ Production and characterization of zinc oxide thin films intrinsic and doped with aluminum and boron

Dias, Claudio André Chagas Martins; Paes Júnior, Herval Ramos
2006-09-01

Resumo em português Filmes finos de óxido de zinco intrínsecos (ZnO) e dopados com Alumínio (ZnO:Al) e Boro (ZnO:B) foram depositados por spray-pirólise sobre substratos de vidro. Foi estudada a influência de parâmetros como a concentração de dopante, temperatura de substrato (TS) e processamento térmico sob vácuo sobre as propriedades estruturais, óticas e elétricas dos filmes visando sua aplicação como óxido condutor transparente. Foram obtidos valores de resistividade elét (mais) rica de 1, 21 x 10-2 e 6,97x 10-3 W.cm para filmes de ZnO:Al (1% at. - Ts= 550ºC) e ZnO:B (0,5% at. - Ts= 500ºC) tratados termicamente, respectivamente, e uma transmitância ótica de 48%. O cálculo das figuras de mérito correspondentes indicou uma ligeira superioridade do filme ZnO:B. De modo geral, o tratamento térmico provocou uma redução de 3 a 4 ordens de grandeza no valor da resistência de folha dos filmes. A energia de GAP ótico situou-se entre 3,00 e 3,30 eV. Resumo em inglês Intrinsic (ZnO), Al-doped (ZnO:Al) and B-doped (ZnO:B) thin films were deposited by spray-pyrolysis on glass substrates. The influence of parameters such as doping concentration, substrate temperature (Ts) and thermal processing under vacuum on the structural, optical and electrical properties of the films, was studied with the purpose to consider their application as transparent conductive oxides. Electrical resistivity values of 1.21 x 10-2 and 6.97 x 10-3 omega.cm were (mais) obtained for ZnO:Al (1 at.% - Ts = 550°C) and ZnO:B (0,5 at.%. - Ts = 500°C) heat treated films, respectively, and an optical transmittance of 48%. The value of the figure of merit of these films indicated a light superiority of the ZnO:B film. In general, the heat treatment decreases the sheet resistance of the films from 3 to 4 orders of magnitude. The energy of optical GAP varied from 3,00 to 3,30 eV.

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Obtenção e caracterização de filmes finos ferroelétricos: Grupo LIEC - UFSCar/ Preparation and Chacterization of ferroelectric thin films

Longo, E.; Leite, E. R.; Varela, J. A.; Cilense, M.; Varela, J. A.; Cilense, M.
1999-07-01

Resumo em português Serão apresentados, resumidamente, os resultados obtidos com as pesquisas em filmes finos ferroelétricos desenvolvidas no LIEC/UFSCar. Foram enfatizados os compostos titanato de estrôncio e bário, bem como os niobatos e tantalatos de estrôncio e bismuto. Resumo em inglês The results obtained in the study of ferroelectric thin films ceveloped at LIEC-UFSCar in S. Carlos, SP, Brazil are brisfly described. Emphasis hasbeen put on strontium and barium titanates as well as on bismuth and strontium niobates and tantalantes.

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Simulação do ensaio de indentação em filmes finos com o uso de modelos de trinca difusa/ Simulation of indentation testing in thin films using numerical cracking models

Dias, A.M.S.; Sotani, P.F.B.; Godoy, G.C.
2010-01-01

Resumo em português O objetivo principal do presente trabalho foi simular através de modelos de elementos finitos o ciclo do ensaio de indentação com penetradores esféricos em um sistema composto de recobrimento superficial fino depositado em um substrato metálico. Recentes trabalhos propõem a utilização dos ensaios de indentação (nanoindentação) como uma ferramenta capaz de avaliar características mecânicas de filmes finos, assim como avaliar possíveis falhas em sistemas que (mais) conjugam recobrimentos de alta dureza (recobrimentos tribológicos) com substratos metálicos de aço em serviço, em solicitações tribológicas. Entretanto, a implementação da técnica de indentação para a avaliação do comportamento destes sistemas e os seus resultados obtidos ocasionam dúvidas no meio científico. Em função destas incertezas na análise do ensaio de indentação, o uso de uma metodologia numérica capaz de avaliar os campos de tensões e de deformações durante o ciclo de indentação pode auxiliar em uma interpretação mais segura deste ensaio. Todavia, a utilização da metodologia numérica para avaliar o ensaio de indentação em recobrimentos superficiais finos também tem apresentado problemas principalmente devido à dificuldade na implementação de critérios de falhas, especialmente na avaliação do comportamento da interface entre o recobrimento e o substrato. Finalmente, para estudar os mecanismos de nucleação e crescimento de trincas que ocorrem nestes filmes sob ensaio de indentação utilizou-se um modelo numérico de trinca difusa. Resumo em inglês The aim of the present study was simulate the cycle of indentation test with spherical indenters in a system composed of thin surface coating deposited on a metallic substrate through PVD process by finite element models. Recent studies suggest that the indentation technique could be used as a tool to evaluate mechanical properties of thin films, as well as to determinate the fracture process in systems that combine high hardness coatings, like stainless steel substrates, (mais) in tribological applications. However, the implementation of this technique to evaluate the behaviour of these systems and their results, have still been doubts in the scientific community. Because of these uncertainties in the analysis of indentation test, the use a numerical methodology capable of evaluating the fields of stresses and deformation during the indentation cycle can help in a more secure interpretation of this testing. Nevertheless, the use of the numerical methodology to evaluate the indentation test in thin surface coatings also has had problems mainly due to the difficulty in implementing failures models, especially in determinating the behaviour for the interface between the coating and the substrate. Finally, it was used a numerical cracking model to study the mechanisms of nucleation and growth of cracks that occur in these films during indentation test.

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Comparação da labilidade de metais empregando voltametria, difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) e modelo computacional/ Comparison of the speciation of trace metals in freshwater employing voltammetry, diffusive gradients in thin films (DGT) and a chemical equilibrium model

Anjos, Vanessa E. dos; Abate, Gilberto; Grassi, Marco T.
2010-01-01

Resumo em inglês Speciation of metals in a synthetic freshwater was comparatively evaluated using Anodic Stripping Voltammetry, Diffusive Gradients in Thin Films and a Chemical Equilibrium Model. The labile fractions of Cu and Zn quantified by DGT were similar to the ones measured by ASV. The labile species of Cd and Pb could not be determined by both experimental methods due to the formation of inert complexes with organic ligands in the sample. Despite the differences among the methods, (mais) the speciation results obtained by the use of DGT and ASV agreed well with predictions made by the chemical equilibrium model.

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Investigação do comportamento eletrocrômico de filmes finos de Nb2O5 por método quimiométrico/ Investigation of the electrochromic behavior of Nb2O5 thin films using chemometric method

Rosário, A. V.; Pereira, E. C.
1999-02-01

Resumo em português Filmes de Nb2O5 eletrocrômicos foram produzidos através do método de Pechini e deposição por "dip-coating". A influência das condições de preparação sobre as propriedades do material foi investigada por um planejamento fatorial fracionário com base em oito variáveis. Os filmes tiveram suas propriedades eletrocrômicas investigadas por medidas de voltametria cíclica e espectrofotometria UV-Vis "in situ", em solução de acetonitrila contendo LiClO4 0,1 M como (mais) eletrólito suporte. Durante a redução, uma coloração azul é observada no eletrodo eletrocrômico. Este processo de coloração está associado à redução Nb5+ ® Nb4+ e à intercalação de íons Li+ na matriz do óxido, sendo que uma densidade de carga superior a 45 mC/cm2 foi obtida durante varredura catódica à v=10 mV/s. O mesmo filme mostrou boa reversibilidade óptica, com variação de transmitância de aproximadamente 60%. As medidas de difração de raios X revelam que os filmes que apresentaram melhor resposta eletrocrômica são aqueles que possuem maior caráter cristalino. As variáveis de composição da resina são os fatores de maior influência sobre as propriedades dos filmes de Nb2O5. Resumo em inglês Nb2O5 electrochromic films were produced by the Pechini method and deposited by dip-coating. The influence of the preparation conditions on the materials properties was investigated by a fractional factorial design based on eight variables. The films had their electrochromic properties investigated by cyclic voltammetry and UV-Vis spectrophotometry "in situ", in acetonitrile solution containing LiClO4 0.1 M as supporting electrolyte . During the reduction, a blue colorati (mais) on is formed in the Nb2O5 electrode. This coloration process is associated to the Nb5+ to Nb4+ reduction and the intercalation of Li+ ions. A density charge of 45 mC/cm2 was obtained during cathodic sweeping at v=10 mV/s. The same film showed good optical reversibility, with variation of transmittance of approximately 60%. X-Ray diffraction reveals that the films which presented best electrochromic response are those that possess higher crystalline character.

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Caracterização estrutural e da capacidade de absorção de água em filmes finos de quitosana processados em diversas concentrações/ Water sorption capacity and structural characterization of chitosan thin-films processed from different concentrations

Assis, Odilio B. G.; Valmir L. da, Silva
2003-12-01

Resumo em português Filmes finos de quitosana (média massa molecular) foram produzidos a partir de soluções precursoras em diversas concentrações e caracterizados com respeito à estrutura e grau de absorção de água. Os filmes foram obtidos por adsorção sobre lâminas de vidro previamente funcionalizadas (técnica de automontagem). Análises por microscopia eletrônica de varredura e de força atômica revelaram espessuras fracamente relacionadas à concentração do polissacaríde (mais) o, com espessuras não superiores a 25-30 nm e caracterizados por estrutura de nano poros. A afinidade por água indica, por sua vez, forte dependência com um comportamento do tipo exponencial com a concentração de quitosana. Testes comparativos em solução tampão também foram realizados demonstrando comportamento diverso ao obtido com água. Resumo em inglês Chitosan thin-films (medium molar mass) were produced from different concentration precursor solution and characterized regarding structure and water absorption capability. Films were obtained from direct dipping of glass slides previously functionalized into acid medium gels (self-assembly technique). Analysis of scanning electron and atomic force microscopy data revealed a film thickness of less than 25-30 nm with low dependence upon polymer concentration. All films wer (mais) e featured as a nano porous structure. The water affinity, however, varies exponentially (2ls) with the chitosan content. Comparison tests in buffer solution were also carried out pointing to different behavior from that found for water.

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Estudo da degradação da intensidade de fotoluminescência de filmes finos de óxido de alumínio dopados com cério/ Time degradation of photoluminescence intensity of cerium doped aluminum oxide thin films

Viana, C. C. B.; Paes Jr., H. R.
2005-03-01

Resumo em português Filmes finos de alumina dopados com cério depositados por spray-pirólise podem ser utilizados como emissores fotoluminescentes na faixa do violeta-azul (360 - 410 nm). Todos os espectros destes filmes apresentaram espectros assimétricos resultantes da superposição de dois picos centrados em 365 e 395 nm. Os filmes envelhecidos apresentaram intensidade de luminescência menor que a observada nas amostras como-depositadas. Além disto, foi observado nos espectros das a (mais) mostras envelhecidas um desvio da banda de emissão para menores comprimentos de onda. O tratamento térmico a 300 ºC durante oito horas diminuiu a intensidade de luminescência tanto das amostras como-depositadas como envelhecidas. Os filmes tratados apresentaram ainda uma razão entre as áreas dos picos centrados em 365 e 395 nm, menor que a observada nos filmes não-tratados levando ao deslocamento da banda de emissão para maiores comprimentos de onda. Resumo em inglês Thin films of alumina doped with cerium deposited by spray-pyrolysis can be used as photoluminescent emitters in the range of the violet-blue (360 - 410 nm). All of the spectra of these films presented asymmetrical features those are resultants of the overlap of two peaks centered in 365 and 395 nm. The aged films presented smaller luminescence than that observed in the as-deposited samples. Besides, it was observed in the spectra of the aged samples a deviation of the em (mais) ission band for smaller wavelengths. The thermal treatment at 300 ºC for eight hours reduced the luminescence intensity of the as-deposited samples and of the aged samples. The treated films presented a ratio of peak areas centered in 365 and 395 nm smaller than observed in the non-treated films taking to the displacement of the emission band for larger wavelengths.

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Caracterização estrutural, propriedades dielétricas e ferroelétricas de filmes finos de Estrôncio-Bário-Nióbio (SBN)/ Structural characterization, dielectric and ferroelectric properties of Strontium Barium Niobate (SBN) thin films

Mendes, R. G.; Araújo, E. B.; Eiras, J. A.
2001-06-01

Resumo em português Filmes finos de niobato de estrôncio e bário (SBN) na composição 75/25 (Sr0,75Ba0,25Nb2O 6) foram depositados sobre substratos de Pt/Si usando-se um método químico baseado na obtenção de uma resina polimérica a partir de diferentes soluções de íons. Os filmes foram cristalizados em temperaturas entre 500 °C e 700 °C usando-se tratamentos térmicos convencionais de 1 hora e rápidos de 60 segundos. A presença da fase ferroelétrica do SBN foi confirmada some (mais) nte em filmes cristalizados em temperaturas superiores a 600 °C, enquanto que para os filmes tratados termicamente a 500 °C verificou-se a presença de outras fases como o SrNb2O6 e BaNb2O6 que não são ferroelétricas. Os parâmetros de rede da estrutura tetragonal do SBN foram calculados com base nos difratogramas de raios X para diferentes condições de cristalização e os valores obtidos concordam bem com aqueles obtidos para filmes de SBN, reportados na literatura, preparados por outros métodos. Os parâmetros ferroelétricos foram obtidos usando-se um circuito Sawyer-Tower à temperatura ambiente na freqüência de 100 Hz. Para os filmes cristalizados a 700 °C os valores de polarização remanescente (Pr) e campo coercitivo (Ec) foram respectivamente 18 miC/cm² e 180 kV/cm para tratamentos térmicos convencionais e 17 miC/cm² e 235 kV/cm para tratamentos térmicos rápidos. Resumo em inglês Strontium Barium Niobate (SBN) thin films in the composition 75/25 (Sr0.75Ba0.25Nb2O 6) were deposited on Pt/Si substrates by a chemical method based in a polymeric resin obtained from different ion solutions. The films were crystallized in temperatures between 500 °C and 700 °C using a conventional furnace for 1 hour and using rapid thermal annealing (RTA) for 60 seconds. The ferroelectric phase SBN was confirmed for films crystallized in temperatures above 600 ºC, fi (mais) lms thermal treated at 500 ºC we noted the presence of other phases such as SrNb2O6 and BaNb2O6, which are not ferroelectrics. The lattice parameters of the tetragonal SBN structure were calculated based in X-ray diffraction for different crystallization conditions and the values agree well with the values reported in literature for thin films obtained by other methods. The ferroelectrics parameters were obtained using a modified Sawyer-Tower circuit at 100 Hz frequency and room temperature. For films crystallized at 700 ºC the remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) values were 18 muC/cm² and 180 kV/cm for conventional thermal treatment and 17 muC/cm² e 235 kV/cm for rapid thermal annealing.

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Otimização de parâmetros estruturais, dielétricos e ferroelétricos de filmes finos de PZT/ Optimization of structural, dielectric and ferroelectric parameters of PZT thin films

Araújo, E. B.; Eiras, J. A.
2001-03-01

Resumo em português Este trabalho faz uma síntese de resultados obtidos para filmes finos de PZT processados por diferentes vias com objetivo de otimizar parâmetros estruturais, dielétricos e ferroelétricos. Filmes foram preparados em fornos convencionais e pelo método de tratamento térmico rápido (TTR). Os resultados foram comparados e mostraram que os filmes cristalizados usando TTR apresentaram uma melhor cristalização, comparado com os filmes cristalizados em forno convencional. (mais) Em conseqüência, melhores parâmetros dielétricos e ferroelétricos também foram obtidos, chegando a duplicar o valor da polarização remanescente (Pr) e aumentar significativamente a constante dielétrica (épsilon) dos filmes. Resumo em inglês This work make synthesis of results obtained from PZT thin films processed by different ways to optimizes structural, dielectric and ferroelectric parameters. Films were prepared using conventional furnace and rapid thermal annealing (RTA). Results were compared and showing that films crystallized by RTA showed better crystallization, if compared with films crystallized by conventional furnace. Thus, better dielectric and ferroelectric parameters were also obtained, dupli (mais) cating values of remanent polarization (Pr) and increasing substantially the dielectric constant (epsilon) of the films.

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Síntese e caracterização de nanocompósitos Ni: SiO2 processados na forma de filmes finos/ Synthesis and characterization of Ni: SiO2 nanocomposites processed as thin films

Gouveia, Paulo Sérgio; Escote, Marcia Tsuijama; Longo, Elson; Leite, Edson R.; Carreño, Neftali L. V.; Fonseca, Fabio C.; Jardim, Renato de F.
2005-10-01

Resumo em inglês We have produced nanocomposite films of Ni:SiO2 by an alternative polymeric precursor route. Films, with thickness of ~ 1000 nm, were characterized by several techniques including X-ray diffraction, scanning electron microscopy, atomic force microscopy, flame absorption atomic spectrometry, and dc magnetization. Results from the microstructural characterizations indicated that metallic Ni-nanoparticles with average diameter of ~ 3 nm are homogeneously distributed in an am (mais) orphous SiO2 matrix. Magnetization measurements revealed a blocking temperature T B ~ 7 K for the most diluted sample and the absence of an exchange bias suggesting that Ni nanoparticles are free from an oxide layer.

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Novas formas para a protecção de metais: Modificação de superfícies com filmes orgânicos ultra-finos/ Surface modification with ultra-thin organic films: New routes for metal protection

Abrantes, L. M.; Viana, A. S.
2009-01-01

Resumo em português A utilização de polímeros electronicamente condutores no desenvolvimento de uma nova classe de revestimentos para protecção à corrosão metálica tem sido objecto de intensa investigação. Neste trabalho analisam-se os requisitos e metodologias para obter com sucesso filmes poliméricos em diferentes metais reactivos e ilustra-se o seu desempenho em meio corrosivo, incluindo resultados da nossa própria investigação. Apresenta-se uma breve revisão do uso de mono (mais) camadas auto-montadas como inibidoras da corrosão e promotoras da adesão dos filmes de polímeros electronicamente condutores. Descreve-se a concepção de revestimentos compósitos em que as moléculas constituintes daquelas camadas ultra-finas incluem como grupo reactivo terminal o mesmo monómero que o polímero a depositar e reportam-se as propriedades destes sistemas envolvendo pirrole. Resumo em inglês The use of electronic conducting polymers in the development of a new class of coatings for the protection of metallic corrosion has been extensively investigated. In this work, the requirements and methodologies to obtain successful polymeric films onto different reactive metals are analysed. The performance of the modified surfaces in corrosive medium is also illustrated, including results from our own research. A brief summary of the employment of self-assembled monola (mais) yers for corrosion protection purposes and as adhesion promoters of electronic conducting polymer films is presented. The construction of composite coatings, where the molecules forming the ultra-thin layer bear as terminal reactive group the same monomer as the deposited polymer is discussed, and the properties of these systems involving pyrrole are also reported.

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Propriedades reológicas e microestruturais de eletrólito de ZrO2/Y2O3/ Microstructural and rheological properties of ZrO2/Y2O3 electrolyte

Taroco, H.A.; Basaglia, R. M. F.; Domingues, R. Z.; Brant, M.; Matencio, T.
2008-09-01

Resumo em português Para reduzir a temperatura de operação das pilhas a combustível de óxido sólido (PaCOS), estruturas com filmes finos de eletrólito depositados, por aerografia, sobre suportes de anodo porosos foram desenvolvidas. As barbotinas, empregadas para fabricação dos filmes, foram preparadas a partir de suspensões com pós de zircônia estabilizada com ítria (ZEI), solventes, dispersantes, ligantes e plastificantes apropriados. Neste trabalho, foi feito o estudo da influ (mais) ência dos ligantes sobre a estabilidade das suspensões e as propriedades microestruturais dos filmes de ZEI. Três barbotinas foram elaboradas com composições diferentes de ligantes (0,5; 1,0 e 2,0 % p/p). Todas apresentaram comportamento de fluidos pseudoplásticos e tixotrópicos, de acordo com medidas de viscosidade e taxa de cisalhamento. Os filmes foram sinterizados a 1500 ºC/6h. As micrografias eletrônicas de varredura (MEV) foram tratadas através do programa Quantikov para determinar a porosidade do filme e o tamanho médio de grão da ZEI. Os filmes apresentaram porosidade adequada para serem empregados como eletrólito das PaCOS (entre 0,2 e 0,4 % ) e tamanho médio de grão entre 2,0 e 6,0 µm. A técnica de aerografia é adequada para fabricar eletrólito de ZEI para PaCOS. Resumo em inglês To reduce the operating temperature of solid oxide fuel cells, structures with thin films electrolytes, deposited by spray coating on porous anode were developed. The slurries used for the fabrication of the films were prepared using appropriates suspensions with ytria-stabilized zirconia (YSZ) powers, solvents, dispersants, binders and plasticizers appropriates. In this work the study of the influence of the binders in the stability of the suspensions and the microstruct (mais) ures properties of the YSZ films were done. Three slurries were made with different composition of binders (0.5; 1.0 and 2.0 % in weight). All of them showed pseudo-plastics and thixotropics flow behavior, according to viscosities measurements and shear rate. The films were sintered to 1500 ºC /6 hours. The images of scanning electron micrographs (SEM) were treated by Quantikov program to determine the porosity of the film and average grain size of YSZ. The films showed adequate porosity for being used as SOFC electrolyte (between 0.2 and 0.4%) and average grain size between 2.0 and 6.0 µ m. The spray coating is a suitable technique to fabricate the YSZ electrolytes for SOFC.

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Determinação de diagramas de bandas de energia e da borda de absorção em SnO2, depositado via sol-gel, sobre quartzo/ Determination of the band energy diagram and absorption fundamental edge in SnO2, deposited via sol-gel, on quartz

Floriano, E. A.; Scalvi, L. V. A.; Sambrano, J. R.
2009-03-01

Resumo em português Propriedades ópticas e estruturais de filmes finos de SnO2, depositados sobre substratos de quartzo, são apresentadas. Os filmes são preparados pela técnica de molhamento via sol-gel. Uma avaliação das propriedades eletrônicas do cristal (bulk) e das superfícies (110) e (101) do material é também efetuada, através de cálculos baseados em um método mecânico-quântico que utiliza a Teoria do Funcional da Densidade (DFT) em conjunto com o funcional hibrido B3LY (mais) P. A borda fundamental de absorção, obtida experimentalmente, é então comparada com os diagramas de bandas de energia do bulk e superfícies (110) e (101), calculadas. Resumo em inglês Optical and structural properties of SnO2 thin films, deposited on quartz substrates, are presented. Films are prepared by the sol-gel-dip-coating technique. An evaluation of the electronic properties of bulk and surfaces (110) and (101) of the material is also carried out, through calculation based on a quantum-mechanical method using the Density Functional Theory (DFT) in conjunction with the hybrid functional B3LYP. The absorption fundamental edge, experimentally obtained, is compared to the calculated band energy diagram of bulk and surfaces (110) and (101).

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Dispositivos flexíveis de monitoramento de pH e de deflexão mecânica à base de polianilina/ Flexible polyaniline devices for strain gauge and pH monitoring applications

Travain, Silmar A.; Bianchi, Rodrigo F.; Colella, Enia M. L.; Andrade, Adnei M. de; Giacometti, José Alberto
2007-12-01

Resumo em português Nesse trabalho descrevemos a arquitetura e a operação de filmes finos de polianilina (PAni) usados como elemento ativo de sensores flexíveis de pH e de deformação mecânica. Tais dispositivos apresentam grande interesse tecnológico devido aos seus baixos custos de produção e à possibilidade de integração com outros sistemas orgânicos e inorgânicos, incluindo transistores, diodos e baterias. Filmes finos de PAni foram preparados pelo método de polimerização (mais) in-situ sobre microeletrodos de Cr/Au previamente depositados sobre substratos de polietilenoteraftalato (PET). As características elétricas do sistema foram investigadas como função do nível de dopagem da PAni. Os dispositivos apresentaram boa resposta elétrica para diferentes soluções ácidas e básicas, bem como para pequenas variações de deformações mecânicas. Resumo em inglês In this work we describe the design and operation of thin polyaniline (PAni) films as active material for strain gauge and pH-monitoring flexible electronic devices. These devices are interesting due to their low cost and possible integration with other organic or inorganic systems, including diodes, transistors and batteries. Thin PAni films were prepared using the in-situ polymerization method on interdigitated chromium-gold microelectrodes previously deposited on poly( (mais) ethylene terephthalate) - PET substrates. The electrical characteristics of the polymer devices were obtained as a function of the PAni doping level. The devices showed high sensitivity for small strains and acid/base solutions.

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Estudo do comportamento óptico-estrutural do LiNbO3/ Optical-structural behavior study of LiNbO3

Pinheiro, C. D.; Bouquet, V.; Pontes, F. M.; Leite, E. R.; Longo, E.
2003-03-01

Resumo em português Realizou-se um estudo teórico-experimental sobre as estruturas cristalina e amorfa de niobato de lítio, para verificar a influência dos defeitos sobre as propriedades ópticas desse semicondutor. Filmes finos cristalinos de LiNbO3 (c-LN) e amorfo (a-LN) foram preparados pelo método dos precursores poliméricos, sendo caracterizados por difração de raios X e microscopia de força atômica. As propriedades ópticas foram estudadas por UV-Visível e espectroscopia Rama (mais) n. Em particular, o filme amorfo apresentou luminescência, cuja posição do pico varia de acordo com o comprimento de onda de excitação. A diferença de energia entre os níveis HOMO (Highest Occupied Molecular Orbital) e LUMO (Lowest Unoccupied Molecular Orbital) revela que o gap de banda da fase cristalina é maior que aquele exibido pela fase amorfa, em acordo com os dados experimentais de UV-visível. Observou-se o surgimento de novos níveis eletrônicos na região do gap de banda na estrutura amorfa, este fato pode explicar as propriedades ópticas particulares observadas sobre o filme amorfo. Resumo em inglês A study of the crystalline and amorphous structures of lithium niobate (LN) semiconductor was carried out to verify the influence of defects on the optical properties. Crystalline c-LN and amorphous a-LN thin films were prepared by the polymeric precursor method and characterized by Atomic Force Microscopy. Ultraviolet-Visible (UV-VIS) and Raman Spectroscopy were the studied optical properties. The amorphous film showed luminescence with a peak position dependent on the e (mais) xcitation wavelength. The energy difference between the Highest Occupied Molecular Orbital and the Lowest Unoccupied Molecular Orbital levels reveals that the band gap of the crystalline phase is larger than that exhibited by the amorphous phase, in agreement with the UV-VIS data. New electronic levels were observed in the band gap of the amorphous structure and could explain the optical properties observed in the amorphous film.

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Síntese e processamento de cerâmicas em forno de microondas doméstico/ Synthesis and ceramics processing by domestic microwave oven

Keyson, D.; Longo, E.; Vasconcelos, J. S.; Varela, J. A.; Éber, S.; DerMaderosian, A.
2006-03-01

Resumo em português O uso de microondas no processamento e obtenção de materiais tem adquirido nos últimos anos crescente interesse por parte de diversas áreas do conhecimento como a química e a engenharia de materiais. Neste sentido, aparatos especialmente projetados têm começado a ser descritos na literatura como reatores e câmaras de processamento a microondas visando aplicação na pesquisa e na indústria. Em particular o uso de fornos de microondas domésticos em atividades cie (mais) ntíficas tem se mostrado de interesse dado uma série de novas aplicações, simplicidade e baixo custo. O presente trabalho reporta um dispositivo desenvolvido a partir de um forno de microondas doméstico, capaz de efetuar sínteses e processamentos de sólidos mesmo quando os materiais envolvidos não possuem susceptibilidade as microondas. O novo dispositivo tem sido utilizado com sucesso na síntese de óxidos metálicos e, em especial na sinterização e ordenamento de redes cristalinas de filmes finos. Resumo em inglês The use of microwaves in the processing and attainment of materials has acquired in the last years increasing interest on the part of diverse areas of the knowledge as the chemistry and the engineering of materials. In this direction, especially apparatuses have started to be described in literature as reactors and chambers of processing the microwaves aiming at application in the research and the industry. In particular the use of domestic ovens of microwaves in scientif (mais) ic activities it has if shown of it interests given a series of new applications, simplicity and low cost. The present work reports a device developed from an domestic microwave oven adapted, capable to effect syntheses and solid processing exactly when the involved materials do not possess susceptibility the microwaves. The new device has been used successfully in the metallic oxide synthesis and, in special in the sintering and order of crystalline lattice of thin films.

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Método de impregnação química aplicado em tubos microporosos e membranas tubulares para a microfiltração de emulsões e suspensões de bactérias/ Method of chemical impregnation applied to microporous tubes and tubular membranes for the microfiltration of emulsions and bacteria suspensions

Del Colle, R.; Haneda, R. N.; Longo, E.; Godinho, M. J.; Fontes, S. R.
2008-03-01

Resumo em português Uma técnica de impregnação química via solução de precursor foi desenvolvida para formação de filmes finos em tubos microporosos e membranas tubulares. O desempenho desta técnica foi analisado no processo de microfiltração de emulsões (óleo vegetal/água) e de suspensões de bactérias (Escherichia coli) do soro residual do processamento de queijo. Os tubos microporosos (tamanho nominal 0,5 µm) foram impregnados com solução precursora de zircônia (e calci (mais) nados a 600 e 900 ºC) afim de influenciar na melhora do processo de desemulsificação e as membranas cerâmicas (tamanho nominal entre 0,8 µm e 1,2 µm) foram impregnadas com precursor (e calcinadas a 600 °C) para formação de prata metálica, para agir como bactericida na suspensão residuária de bactérias da indústria de queijo. O meio poroso impregnado foi caracterizado por meio de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da análise do permeado para valores do teor orgânico de carbono são respectivos ao tratamento de emulsões; o valor da contagem de bactérias via análise de plaqueamento é respectivo ao tratamento de suspensão de bactérias. Os resultados foram analisados e discutidos em função do desempenho e da influência da impregnação quanto à presença de zircônia ou prata para cada aplicação. Resumo em inglês A technique of chemical impregnation by precursor solution was developed for the formation of thin films in microporous tubes and tubular membranes. The performance of this technique was analyzed by the microfiltration process of emulsions (vegetable oil/water) and bacteria suspensions (Escherichia coli) of the whey of milk of cheese processing. The microporous tubes (nominal pore size 0.5 µm) were impregnated with a precursor zirconia solution and calcined at 600 and 90 (mais) 0 ºC to influence the improvement of the demulsification process. Ceramic membranes (nominal pore size between 0.8 µm and 1.2 µm) were impregnated with a silver precursor and calcined at 600 °C forming metallic silver to act as bactericide in the residual bacteria suspension of the dairy products. The impregnated porous medium was characterized by scanning electron microscopy. The results of the permeate analysis for values of organic carbon content refer to emulsion treatment and the value of counting of bacteria by plating analysis is related to the treatment of bacteria suspension. The results were analyzed as a function of the performance and influence of the impregnation regarding the presence of zirconia or silver for each application.

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Síntese e caracterização de La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ utilizados como catodo em células a combustível de óxido sólido/ Synthesis and characterization of La1-X SrX MnO3± δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3- δ used as cathode in solid oxide fuel cells

Vargas, R. A.; Chiba, R.; Andreoli, M.; Seo, E. S. M.
2008-09-01

Resumo em português Na síntese de materiais, muitos desafios estão relacionados com propriedades requeridas, levando pesquisadores a buscarem materiais alternativos que possuam características adequadas para funcionarem como componentes nas células a combustível de óxido sólido. Atualmente, os materiais mais estudados como catodos são os óxidos mistos La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. Neste trabalho utilizaram-se como precursores os nitratos dos respectivos ele (mais) mentos químicos. O objetivo é apresentar algumas características físicas, químicas e microestruturais desses materiais, obtidos pela técnica dos citratos. As principais análises utilizadas para caracterização foram: análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, picnometria por gás hélio, fluorescência de raios X, cromatografia de absorção gasosa, distribuição granulométrica por espalhamento laser, adsorção gasosa, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostram que as composições estudadas contem partículas homogêneas com presença de carbono residual, áreas de superfícies específicas adequadas e tamanho médio de partículas inferiores a 1 mm. As propriedades estudadas estão compatíveis com dados da literatura. Conclui-se que os compostos sintetizados possibilitam o estudo e preparação de suspensões cerâmicas para fabricação de filmes finos. Resumo em inglês In the synthesis of ceramic materials, new challenges are related with the intrinsic properties. Consequently, researchers look for alternative materials with adjusted characteristics for components in solid oxide fuel cells. Currently, the most studied materials as cathode are oxides: La1-X SrX MnO3±δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. In this work, the nitrates of the respective chemical elements were used as raw materials. The objective of this work is to present (mais) the physical, chemical and microstructural characteristics of these materials, prepared by the citrate technique. The main analyses utilized were: thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, gas helium picnometry, X-ray fluorescence spectroscopy, gas adsorption, laser scattering granulometry, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the studied compositions present homogeneous particles with little residual carbon, suitable specific surface area and particle size less than 1 mm. The studied properties are compatible with literature information. The main results show that the composition synthesized by the citrate technique may be useful for preparing ceramic suspensions for thin films.

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Influência do passo de activação da deposição por plasma nas propriedades barreira de coil coating/ Influence of the activation step of plasma deposition on the barrier properties of coil coating

Serra, R.; Yasakau, K. A.; Montemor, M. F.; Zheludkevich, M. L.; Gusakov, A. G.; Ferreira, M. G. S.
2009-01-01

Resumo em português Várias propriedades de superfície dos revestimentos orgânicos, como sejam a resistência ao risco e à abrasão, brilho, natureza superficial hidrofílica ou hidrófoba e facilidade de limpeza, entre outras, podem ser modificadas por deposição de filmes finos através da polimerização por plasma. Contudo, tais propriedades são conseguidas à custa da diminuição das propriedades de protecção do revestimento, pois este é degradado pelas condições de polimeriz (mais) ação. Estudos anteriores demonstraram que a degradação ocorre essencialmente durante o passo de activação da polimerização por plasma. Como este passo é responsável pela limpeza da superfície e pela melhoria da aderência entre as camadas, um ponto de compromisso deve ser encontrado, de modo a minimizar a sua influência negativa nas propriedades de protecção por barreira do revestimento, sem comprometer a sua utilização. O presente trabalho procura clarificar o mecanismo de degradação ocorrido durante a etapa de activação. Assim, seguiu-se um procedimento onde vários reactores, gases de activação (árgon, ar e oxigénio) e duração da etapa, foram usados com o intuito de verificar a modificação da superfície de amostras de coil coating recorrendo para isso a testes de imersão, ensaios de impedância electroquímica e análise de superfície. Verificou-se uma dependência clara entre as propriedades de protecção por barreira da coil coating com o tipo de reactor, gás usado e tempo de activação. Um dos gases que maior influência tem, é o oxigénio. O efeito pode ser explicado pela formação de oxigénio atómico durante o processo, que conduz à formação de ligações carbonilo, sendo a degradação maior quando maior for o tempo de activação Resumo em inglês Surface properties of organic coatings, like scratch and abrasion resistance, gloss, hydrophilic and hydrophobic nature and easiness to clean, among others, can be modified by deposition of thin films using plasma polymerization processes. The properties are obtained with expense of the corrosion protection properties of the coating, since degradation is induced by the plasma polymerization conditions. Previous studies showed that the degradation occurs mainly during the (mais) activation step of the plasma polymerization process. The activation step is used to clean the surface and to enhance the adhesion between the two layers so it is necessary to create a point of compromise where the minimal influence to the barrier properties is achieved without impairing the plasma polymer film long term resistance. The present work aims the clarification of the degradation mechanism of the coil coating during the plasma activation processes. Different plasma reactors, working gases (argon, oxygen and air) and time of exposition activation step were studied. Samples degradation was monitored by electrochemical impedance spectroscopy and surface analysis. Clear dependence between the activation gas used and time of activation with reduced barrier properties was encountered. One of the major influences is observed when oxygen is used. This is explained by the formation of atomic oxygen during the plasma treatment that leads to the formation of carbonyl groups, showing higher degradation for longer activation periods.

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Catodo para célula a combustível de óxido sólido: síntese e caracterização de manganito de lantânio dopado com estrôncio/ Cathode for solid oxide fuel cell: synthesis and characterization of strontium-doped lanthanum manganite

Chiba, R.; Vargas, R.A.; Andreoli, M.; Seo, E.S.M.
2007-01-01

Resumo em português As células a combustível (CaC) destacam-se como geradoras de energia distribuída, nas quais são dispositivos eletroquímicos de baixo impacto ambiental, que são basicamente alimentadas pelo combustível hidrogênio e pelo oxidante oxigênio, tendo como principais produtos, a eletricidade e a água. Estes dispositivos vêm sendo considerados como uma opção real para a geração de energia elétrica distribuída de maioria dos países, devido à possibilidade de cons (mais) trução modular, baixo nível de ruídos, produção simultânea de energia elétrica e térmica, baixa restrição quanto à localização e elevada eficiência de conversão, dependendo do tipo de CaC. As aplicações da CaC em demonstrações significativas têm atestado a viabilidade em unidades estacionárias, móveis e portáteis. Neste contexto, o manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSr xMnO3), é um material cerâmico de grande importância, devido principalmente ao seu uso como catodo em células a combustível de óxido sólido (Solid Oxide Fuel Cells - SOFCs). Nos últimos anos, o grande interesse dos pesquisadores em relação a este material se deve principalmente às suas características tais como: boa estabilidade química e térmica, alta atividade catalítica na redução do oxigênio, coeficiente de expansão térmica razoavelmente similar ao eletrólito sólido (zircônia estabilizada com ítria) e alta condutividade elétrica. No presente trabalho apresenta-se uma contribuição ao estudo das composições químicas e estruturais de La1-xSr xMnO3 com concentrações de estrôncio (15 e 50 % em mol) pela técnica dos citratos. As resinas foram caracterizadas por análise termogravimétrica (ATG) e análise térmica diferencial (ATD); e os pós sintetizados foram caracterizados por absorção gasosa (LECO), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), granulometria por espalhamento de feixe de laser (CILAS), adsorção gasosa (BET), picnometria por gás hélio, difratometria de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As características dos pós de La1-X SrX MnO3 foram avaliadas visando a utilização na preparação de suspensões catódicas de filmes finos das SOFCs. Resumo em inglês The fuel cells (FC) are distinguished as generating of distributed energy and are electrochemical devices of low environmental impact. These devices are fed by hydrogen and oxygen, having as main products, the electricity and the water. Fuel Cells are considered as a real option for the generation of electric energy distributed of many countries, due to possibility of modular construction, low noises level, potential for cogeneration, minimal siting and substantially high (mais) er conversion efficiency. Its applications have been detached in stationary and mobile segments, and portable units. In this context, the strontium-doped lanthanum manganite (La1-X SrX MnO3) is a ceramic material used as cathode in solid oxide fuel cells (SOFCs). Currently, the great interest of the researchers to this material has been the study of its characteristics, such as: good chemical and thermal stability, high catalytic activity in the oxygen reduction reaction, thermal expansion coefficient similar to the electrolyte (yttria stabilized zirconia) and high electrical conductivity. In this work is presented a contribution to the study of the chemical compositions and structural of La1-X SrX MnO3 with strontium concentrations (15 and 50 mol %) by the citrate technique. The resins have been characterized by Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and Thermal Differential Analysis (TDA); and the powders have been characterized by Gas Absorption (LECO), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), Granulometry by Laser Scattering (CILAS), Gas Adsorption (BET), Picnometry by Gas Helium, X-Ray Diffractometry (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The characteristics of La1-X SrX MnO3 powders have been evaluated aiming at the use in the preparation of cathodic suspensions of thin films of the SOFCs.

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Produção de Biobaterias a partir de Membranas obtidas pela Técnica de Electrofiação

Baptista, A.C.; Borges, J.P.; Ferreira, I.
2010-06-01

Resumo em português O presente trabalho visa a produção de biobaterias a partir de membranas obtidas pela técnica de electrofiação. Com este trabalho pretendeu-se desenvolver um dispositivo electroquímico (biobateria) capaz de gerar energia eléctrica a partir de biofluidos, como a transpiração e o sangue, e com capacidade de satisfazer as necessidades de dispositivos electrónicos de baixo consumo. Para o desenvolvimento das biobaterias, começou-se por produzir as membranas de acet (mais) ato de celulose por electrofiação. Estas membranas são utilizadas como suporte físico (substrato) e separador, sendo os eléctrodos depositados sob a forma de filme fino, em ambas as faces da membrana, formando o dispositivo electroquímico. O comportamento electroquímico da membrana foi analisado por voltametria cíclica, pretendendo-se averiguar a existência de possíveis reacções electroquímicas. De um modo geral, verificou-se que a produção de energia depende não só dos materiais que formam o ânodo e o cátodo, como também da espessura da membrana. Com o intuito de demonstrar as potencialidades, para a aplicação em causa, estes dispositivos foram testados sobre a pele suada, apresentado valores de tensão e corrente bastante promissores. Resumo em inglês This research work envisages the production of bio-batteries based on electrospun membranes.The present work aims at the development of an electrochemical device (bio-battery) able to generate electrical power from body fluids, like sweat or blood, to supply small power consumption electronic devices.To the development of these bio-batteries, cellulose acetate membranes were made with a matrix of nanofibers produced by electrospinning. The cellulose acetate membrane works (mais) both as support and as a separator. Thin films were deposited on both surfaces of the membrane to form the electrodes of the electrochemical device.The electrochemical behavior of membranes was analysed by cyclic voltammetry in order to evaluate the electrochemical reactions. The power generated by these devices depends not only on the materials used as electrodes, but also on the membrane thickness. In order to demonstrate the great potential of these electrochemical devices, bio-batteries prototypes were tested in sweated skin, demonstrating promising voltage and current values.

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Um procedimento simples e barato para a construção de um equipamento "dip-coating" para deposição de filmes em laboratório/ A cheap and simple procedure for building a dip-coating equipment for thin film deposits in the laboratory

Oliveira, Alfredo R. M.; Zarbin, Aldo J. G.
2005-02-01

Resumo em inglês In this work we show how to build a piece of equipment for depositing thin films by the dip-coating process, using inexpensive components easily found on the market. This equipment allows us to control the dipping and pulling velocity at which the substrate is put in the film precursor solution, two very important parameters for obtain thin films. This article discusses the construction of the mechanical and electric parts of the equipment, a simple method to interface it to a computer and the development of the software to control the dip-coating parameters.

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Transporte de massa em polímeros intrinsecamente condutores: importância, técnicas e modelos teóricos/ Mass transport in intrinsically conducting polymers: importance, techniques and theoretical models

Girotto, Emerson M.; De Paoli, Marco-A.
1999-06-01

Resumo em inglês In this work we discuss the aspects related to the phenomenon of mass transport in thin electroactive polymer films. Such phenomenon must be considered because the properties and consequent applications of these materials largely depend on the movement of charge carriers, i.e. ions, electrons or holes. The most recent majority of the techniques, methods and theoretical models used in this type of study are gathered and discussed, providing an easy and critical way for choosing the methodology for an investigation.

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Redução da hidrofilicidade de filmes biodegradáveis à base de amido por meio de polimerização por plasma/ Reduction of hydrophilicity of biodegradable starch-based films by plasma polymerization

Thiré, Rossana M. S. M.; Simão, Renata A.; Araújo, Pedro J. G.; Achete, Carlos A.; Andrade, Cristina T.
2004-03-01

Resumo em português Devido ao baixo custo de produção e excelente biodegradabilidade, o amido constitui-se em matéria-prima promissora para a produção de plásticos biodegradáveis. No entanto, a grande hidrofilicidade dos filmes à base de amido representa uma séria limitação tecnológica à sua comercialização, uma vez que as propriedades dos filmes são afetadas pela variação da umidade relativa do ar durante a sua estocagem ou o seu uso. Neste trabalho, filmes de amido termop (mais) lástico foram recobertos com uma fina camada protetora polimérica gerada por intermédio da tecnologia de plasma frio. 1-Buteno e 1,3-butadieno foram utilizados como monômeros para a polimerização por plasma. Os filmes recobertos apresentaram uma redução de até 80% na absorção de água e aumento do ângulo de contato em relação à água. Estes resultados indicaram uma redução significativa na natureza hidrofílica do material à base de amido após o recobrimento. Resumo em inglês Due to low cost and excellent biodegradability, the use of starch as a raw material for bioplastic production is growing in interest. However, the properties of starch-based materials are affected by relative humidity during their use and storage due to their hydrophilic character. In this work, thermoplastic cornstarch films were coated by cold plasma technology with a protective thin layer in order to reduce water sensitivity. 1-Butene and 1,3-butadiene were used as mon (mais) omers for plasma polymerization. Coated films presented a reduction of water absorption up to 80% an increase in contact angle related to water. These results indicated that the coating process reduced significantly the hydrophilic nature of the starch-based materials.

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Preparo de filmes-suporte para microscópio eletrônico

Penna-Franca, Eduardo; Paci, Clotilde
1952-03-01

Resumo em inglês Working with low voltage microscope (R.C.A., EMC-2, of 30KV.) the authors verified that parlodion and Formvar films are quickly destroyed by intense heating under the electron beam. They have tried to employ oxide films, as Al2O3 and SiO, more resistant to heat. Al2O3 films are prepared by anodic oxidation of thin aluminium sheets, under 8 to 10 volts in a 3% ammonium citrate solution and subsequent aluminium dissolution in a O.25% HgCl2 solution. These films are very sui (mais) table when prepared with highly pure aluminium of extremely homogeneous surface. Best results were obtained with SiO films, evaporated in high vacuum over Parlodion films mounted on metallic grids. Employing 1 or 1.5 mg of SiOm highly homogeneous and resistant films are obtained, having little inferior transparence than the Parlodion ones. Pure SiO films (1.5 mg) are obtained by elimination of the Parlodion under slow heating until 250°C; they are greatly transparent but little resistant to water, thus beeing indicated in dry preparations. For particles which deposite in a chain-like form around thin fibers, the authors employ the mounting on Parlodion fibers, obtained by heating Parlodion films on microscope grids about 190°C.

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Optimization of thermoelectric thin-films deposited by co-evaporation on plastic substrates

Gonçalves, L. M.; Alpuim, P.; Couto, Carlos; Correia, J. H.; Min, Gao; Rowe, D. M.

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Modificação do acetato de celulose em meio homogêneo via reações de condensação com diferentes isocianatos/ Homogeneous chemical modification of cellulose acetate using different isocyanates

Botaro, Vagner R.; Gandini, Alessandro
1998-01-01

Resumo em português Este estudo descreve uma série de reações envolvendo os grupos isocianatos (NCO) e os grupos hidroxílicos do acetato de celulose com grau de substituição (DS) igual a 2,4. As reações foram realizadas em meio homogêneo e utilizaram dois isocianatos estruturalmente diferentes: o 3-isopropenil-,'-dimetilbenzil isocianato (TMI) e o 2-isoci (mais) anato-etil metacrilato (IEM). Um acompanhamento cinético das reações foi realizado por espectroscopia na região do infravermelho, onde acompanhou-se o desaparecimento da banda típica de isocianato a aproximadamente 2260 cm-1. Filmes de acetato de celulose modificados foram obtidos após as reações, sendo posteriormente caracterizados por análises de ângulos de contato, espectroscopia na região do infravermelho e ensaios de tração. Resumo em inglês This investigation describes a series of homogeneous reactions involving the OH groups of cellulose acetate with a DS of 2.4 and two alkenyl isocyanates, viz. 3-isopropyl a,a-dimethylbenzyl isocyanate (TMI) and 2-isocyanato-ethyl methacrylate (IEM). The kinetics of these reactions were followed by FTIR spectroscopy by monitoring the decrease in intensity with time of the band around 2260 cm-1. The product of these condensations were isolated as thin films which were chara (mais) cterized by FTIR spectroscopy, surface hydrophilic-hydrophobic evaluation through contact angle measurements and tensile strength.

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Degradação fotoeletroquímica de corantes dispersos em efluente têxtil utilizando fotoanodos de Ti/TiO2/ Photoeletrochemical degradation of disperse dyes in textile effluent on photoanodes of Ti/TiO2

Brunelli, Tamara F. T.; Guaraldo, Thaís T.; Paschoal, Fabiana M. M.; Zanoni, Maria Valnice B.
2009-01-01

Resumo em inglês The degradation of disperses dyes in aqueous solution and in effluents from textile industry has been investigated by photoelectrocatalytic oxidation using nanoporous thin films electrodes of Ti/TiO2. Samples of dispersil black dye and dispersil blue dye after 300 min of photoelectrolyzed at applied potential of +1.0 V and UV irradiation exhibited 100% of discoloration and 90% and 64% reduction total organic carbon, respectively. The proposed method was applied with succe (mais) ss in a textile industry effluent containing residues of these dyes, which after 300 min of treatment leads to reduction of 60% of COD and 64% removal of TOC.

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Cohesive strength of nanocrystalline ZnO : Ga thin films deposited at room temperature

Samantilleke, A. P.; Rebouta, L.; Garim, V.; Rubio-Peña, L.; Lanceros-Méndez, S.; Alpuim, P.; Carvalho, S.; Kudrin, A. V.

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Aplicações de QCM, EIS e SPR na investigação de superfícies e interfaces para o desenvolvimento de (bio)sensores/ Applications of QCM, EIS and SPR in the investigation of surfaces and interfaces for the development of (bio)sensors

Damos, Flavio Santos; Mendes, Renata Kelly; Kubota, Lauro Tatsuo
2004-12-01

Resumo em inglês The use of the quartz crystal microbalance process, electrochemical impedance spectroscopy and surface plasmon resonance for characterizing thin films and monitoring interfaces is presented. The theorical aspects of QCM, EIS and SPR are introduced and the main application areas are outlined. Future prospects of the combined applications of QCM, EIS and SPR methods in the studies of interfacial processes at surfaces are also discussed.

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Análise dinâmico-mecânica: aplicações em filmes comestíveis/ Dynamic-mechanical analysis: applications in edible film technology

TaboadaI, Oscar Mendieta; Carvalho, Rosemary A. de; Sobral, Paulo José do A.
2008-01-01

Resumo em inglês Edible films are thin materials based on biopolymers and food additives. The aim of this work is a review on the application of dynamic mechanical analysis in edible film technology. After a brief review of the linear visco-elasticity theory, a description of some practical aspects related to dynamic mechanical analysis, such as sample fixation and sample dehydration during analysis and types and modes of tests are presented. Thus, the use of temperature scanning analysis (mais) for glass transition and for plasticizer-biopolymer compatibility studies and frequency scanning tests, less common in edible film technology, are critically reviewed.

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Filmes delgados luminescentes obtidos a partir de hidroxicarbonatos de ítrio ativados por európio ou térbio/ Luminescent thin films obtained from ytrium hydroxycarbonates activated by terbium or europium

Niyama, Emy; Alencar, Anselmo Colombo de; Vila, Ligia Delgado da; Stucchi, Elizabeth Berwerth; Davolos, Marian Rosaly
2004-04-01

Resumo em inglês These films were obtained by dip coating. Parameters like dislocation velocity; number of deposits, suspension concentration, and number of deposits followed or not by heat treatment between each deposit and calcination temperature were evaluated for establishing the best homogeneity. The obtained films were characterized in terms of their morphology, optical quality and photoluminescence by scanning electron microscopy (SEM), UV-vis absorption spectrophotometry and lumin (mais) escence spectroscopy, respectively. The morphologic and luminescent characteristics showed dip coating as good laboratory technique for development of thin films for optical applications.

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Filmes de titânio-silício preparados por "spin" e "dip-coating"/ Titanium-silicon films prepared by spin and dip-coating

Nassar, Eduardo J.; Ciuffi, Katia J.; Gonçalves, Rogéria R.; Messaddeq, Younes; Ribeiro, Sidney J. L.
2003-10-01

Resumo em inglês The conditions for the preparation of luminescent materials, consisting of Eu3+ ions entrapped in a titanium matrix, in the forma of a thin film, using the sol-gel process, are described. The films were obtained from sols prepared with TEOS and TEOT, in the presence of acetylacetone as the hidrolysis-retarding agent, using the dip-coating and spin-coating techniques. The influence of these techniques on the films based on titanium and silicon are presented. The Eu3+ was u (mais) sed as a luminescent probe. The films have been characterized by luminescence, reflection and transmittance. The thickness of the films could be related to the preparation procedure. Transparent thin films have been prepared by dip-coating technique.

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