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1

Reações de Cp'(CO)2MnPPH2H com CH3COCl e CH3S(O)2Cl em THF/trietilamina: evidências da primeira estabilização por complexação de um fósforo-homólogo das sulfonamidas/ Reactions of Cp'(CO)2MnPPh2H with CH3COCl and CH3S(O)2Cl in THF/triethylamine: evidences of the first complex stabilisation of a phosphorus-homologous of the sulfonamides

Oliveira, Gelson Manzoni de; Seiffert, Milton; Lorenz, Ingo-Peter
1998-11-01

Resumo em inglês Cp'Mn(CO)3 (Cp'=h5-C5H4-CH 3) reacts with P(C6H5)2H in THF to give Cp'(CO)2MnPPh2H (Ph = Phenyl) (1), by substitution of one CO ligand. The reaction of 1 with CH3COCl and CH3S(O)2Cl in the presence of triethylamine occurs under electrophilic substitution on the diphenylphosphan ligand to yield the acetyl- and sulfonylphosphane complexes of manganese(I) Cp'(CO)2MnPPh2COCH3 (2) and Cp'(CO)2MnPPh2S(O)2 CH3 (3). The complex stabilisation of these molecules, wich are hitherto (mais) unknown in the free state, is only accomplished by blocking the free electron pair on phosphorus by coordination. The new complexes 1, 2 and 3 were analysed by IR, ¹H-NMR and 31P-MNR spectroscopy and their similar structures are discusssed.

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2

Polimerização de estireno utilizando compostos organolantanídeos ativados por MAO/ Styrene polymerization using organolanthanide compounds activated by MAO

Maia, Alessandra de Souza; Quini, Josué Garcia; Miotti, Renata Diana; Oliveira, Wanda de
2006-12-01

Resumo em inglês In an attempt to improve the performance of organolanthanide catalysts we investigated the use of the industrially important cocatalyst methylaluminoxane (MAO) to activate organolanthanide compounds in olefin polymerization. The catalytic systems LnBrCp2(THF)2/MAO (Cp=cyclopentadienyl) and LnBrCp*2THF/MAO (Cp*= pentamethylcyclopentadienyl), Ln=Pr and Yb, were active in styrene polymerization but inactive in ethylene and propylene polymerization. These systems produced ata (mais) ctic polystyrene with conversions of up to 8.2% (PrBrCp*2THF, Al/Ln=200, T=80ºC, t=4 h) in toluene. In the absence of solvent, the conversion is 26.0% (1.5 h) and the molar mass of the atactic polystyrene is almost ten times higher (43 kg/mol).

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3

Otimização de método para análise de folatos em hortaliças folhosas por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência/ Optimization of method to analyze folate in leafy vegetables by high performance liquid chromatography with fluorescence detection

Lucia, Ceres Mattos Della; Silva, Elizangela Rodrigues da; Ribeiro, Sônia Machado Rocha; Pinheiro-Sant'Ana, Helena Maria; Brandão, Sebastião César Cardoso
2011-01-01

Resumo em inglês We optimized a method for the determination of three main folate isoforms in leafy vegetables. Analysis was carried out by HPLC, using gradient of elution and fluorescence detection. Limits of quantification were 2 ng/mL; 2 ng/mL and 28 ng/mL for tetrahydrofolate (THF), 5-methyltetrahydrofolate (5-MTHF) and 5-formyltetrahydrofolate (5-FTHF), respectively. Recovery rates of THF, 5-MTHF and 5-FTHF varied from 87.86 to 100.64%; 88.12-94.22% and 89.82-106.69%, respectively. T (mais) est of repeatability showed relative standard deviation for peak areas lower than 10%. Tests for linearity showed high coefficients of determination. The results showed advances in folates extraction and analysis in raw and cooked leafy vegetables.

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4

Diastereosseletividade na redução de enonas bicíclicas com hidretos volumosos/ Diastereoselectivity in the reduction of bicyclic enones with hindered hydrides

Camozzato, Andreza C.; Tenius, Beatriz S. M.; Oliveira, Eduardo R. de; Viegas Jr., Cláudio; Victor, Maurício M.; Silveira, Leandro G. da
2008-01-01

Resumo em inglês Reduction of five substituted octalones employing lithium tri-sec-butylborohydride (L-selectride®) in THF and ethyl ether led to allylic alcohols with moderate diastereoselectivity. The stereoselectivity of addition of bulky hydrides showed to be different from most examples in the literature and was strongly influenced by substitution on the octalone ring.

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Quantificação de 5-metiltetrahidrofolato no processamento e conservação de vinhos de uvas viníferas e híbridas/ Quantification of 5-methyltetrahydrofolate in the processing and conservation of wines made of winegrapes and hybrid grapes

Facco, Elizete Maria Pesamosca; Fogaça, Aline de Oliveira; Daudt, Carlos Eugenio; Godoy, Helena Teixeira
2007-12-01

Resumo em português Os folatos compõem uma classe de vitaminas redescoberta nas últimas décadas pela sua importante associação com diversas funções, nos vários processos metabólicos no organismo humano. As principais fontes descritas na literatura são os vegetais, os cereais e as leveduras. Objetivou-se quantificar o 5-metiltetrahidrofolato (5-metilTFH) em vinhos durante o processamento e conservação. Foram coletadas amostras de vinhos tintos das variedades viníferas Cabernet Sa (mais) uvignon, Merlot e Pinot noir, e das não viníferas Isabel (tinta) e Niágara (branca) na colheita, no final da fermentação alcoólica, e maloláctica e seguindo-se aos 4, 7, 12 e 24 meses de conservação a partir do início da fermentação. A técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) foi utilizada para a separação, identificação e quantificação. Os resultados mostraram que os níveis de 5-metil-THF aumentaram consideravelmente durante a fermentação alcoólica e continuaram aumentando até o término da fermentação maloláctica. Os níveis mantiveram-se estáveis durante um período de 3 a 6 meses para o vinho branco e de 1 a 2 anos para os vinhos tintos, dependendo da variedade. Os vinhos tintos de viníferas se mostraram uma boa fonte de 5-metilTHF. Resumo em inglês Folates are a class of vitamins that have been rediscovered in recent decades because of their association with various metabolic processes in the human organism. The main sources of folates described the scientific literature are vegetables, cereals and yeasts. The purpose of this study was to quantify 5-methyltetrahydrofolate (5-methyl-THF) in wines during wine production and aging. Red wines made from Cabernet Sauvignon, Merlot, and Pinot Noir wine grape varieties, and (mais) from Isabel (red) and Niagara (white) non-wine grape varieties were analyzed. The samples were analyzed at the beginning of fermentation, at the end of alcoholic and malolactic fermentation, and periodically at 4, 7, 12 and 24 months of age. High Performance Liquid Cromatography was used to separate, identify and quantify the folates. The results showed that the levels of 5-methyl-THF increased considerably during fermentation and continued to increase until the end of malolactic fermentation. The levels remained stable over a period of 3 to 6 months in the white wines and for 1 to 2 years in red wines, depending on the variety. The red wines proved to be a good source of 5-methyl-THF.

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Efeito de doadores de elétrons na polimerização de butadieno com catalisadores à base de neodímio/ Effect of electron donors on the polymerization of butadiene with Ziegler-Natta catalysts based on neodymium

Rocha, Tereza C. J.; Soares, Bluma G.; Coutinho, Fernanda M. B.; Costa, Marcos A. S.
2005-03-01

Resumo em português Foi estudado um processo de polimerização de butadieno, em escala de laboratório, para a obtenção de polibutadieno com alto teor de unidades repetitivas 1,4-cis. Foi utilizado um sistema catalítico do tipo Ziegler-Natta ternário, constituído por versatato de neodímio (catalisador), hidreto de diisobutilalumínio (cocatalisador) e cloreto de tert-butila (agente de cloração). O solvente utilizado foi uma mistura de hexano e ciclo-hexano (80/20 v/v). Foi estudado (mais) sistematicamente o efeito da presença de dois doadores de elétrons, tetra-hidrofurano (THF) e tetrametiletilenodiamina (TMEDA). Os doadores de elétrons foram adicionados ao meio da polimerização e/ou à solução do preparo do catalisador. A proporção dos compostos doadores de elétrons variou entre 20 e 200 ppm para o THF e entre 0 e 15 ppm para o TMEDA. Observou-se o efeito dos doadores de elétrons sobre a estereosseletividade e a atividade do sistema catalítico, a massa molar e a distribuição de massa molar do polibutadieno obtido. Os polímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, cromatografia por exclusão de tamanho e calorimetria diferencial de varredura. Foram obtidos polímeros com teores de unidades 1,4-cis variando entre 99,2% e 93%. A massa molar ponderal média, , variou de 2,2 a 7,0 x 10(5). A temperatura de transição vítrea dos polímeros se manteve em torno de -110 ºC. Resumo em inglês A laboratory scale process for producing polybutadiene with high content of cis-1,4 repeating units was studied. A Ziegler-Natta catalytic system constituted of neodymium versatate (catalyst), diisobutylaluminium hydride (cocatalyst) and tert-butyl chloride (chlorinating agent) was used. The solvent employed was a mixture of hexane and cyclohexane (80/20 v/v). The effect of two electron donors, tetrahydrofuran (THF) and tetramethylethylenediamine (TMEDA), was studied. The (mais) electron donors were added to the polymerization medium and/or to the solvent employed in the catalyst preparation. The proportion of electron donors was varied between 20 and 200 ppm for THF and between 0 and 15 ppm for TMEDA. The influence of electron donors on the stereoselectivity, catalytic activity, molar mass and molar mass distribution of polybutadiene was evaluated. The polymers were characterized by infrared spectroscopy, size exclusion chromatography and differential scanning calorimetry. Polymers with cis-1,4 units content varying between 99.2% and 93% were produced. The weight-average molar mass, , varied from 2.2 to 7.0x10(5). The polymers glass transition temperature was kept around -110ºC.

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Metodologia analítica para determinação de folatos e ácido fólico em alimentos/ Analytical methodology for the determination of folates and folic acid in foods

Catharino, Rodrigo Ramos; Godoy, Helena Teixeira; Lima-Pallone, Juliana Azevedo
2006-10-01

Resumo em inglês The aim of this work was to develop and to validate a methodology using HPLC for the simultaneous determination of folates and folic acid in foods. The limits of detection and the recovery rates for the vitamins in the certified reference materials were respectively 5 pg/mL and 94-108% for 5-MTHF, 7 pg/mL and 97-102% for THF, 30 pg/mL and 97.9-104% for 5-FTHF, 30 pg/mL and 95-107 for 10-FFA, 5 ng/mL and 97-102% for FA and 5 ng/mL and 98-103% for 10-MFA. Repeatability show (mais) ed a coefficient of variation below 3.9% for all the vitamins. The proposed methodology was shown to be efficient when applied to different certified reference materials, namely pig's liver (BCR487), powdered milk (BCR421) and a vegetable mixture (BCR485).

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Influência da temperatura e da natureza do catalisador na polimerização do glicerol/ Influence of temperature and nature of the catalyst on glycerol polymerization

Medeiros, Miguel de A.; Rezende, Jeob de C.; Araújo, Maria H.; Lago, Rochel M.
2010-09-01

Resumo em português Neste trabalho, a polimerização do glicerol na presença de catalisador ácido (H2SO4 ou H3PO4) e básico (NaOH), para produzir resinas termofixas foi investigada. Os resultados mostraram que as variáveis como a temperatura de reação, o tipo e a concentração do catalisador são críticas para a obtenção de bons rendimentos e seletividade para materiais poliméricos. Em condições otimizadas, i.e. H2SO4 como catalisador, 140 °C por 24 horas, foi possível obter (mais) polímeros com 98% de seletividade. Após polimerização, os materiais obtidos foram submetidos a extrações com diferentes solventes, i.e. água, THF e hexano. Os extratos foram caracterizados por ESI(+)-MS e por espectroscopia na região do infravermelho, que permitiram verificar a presença de oligômeros de até seis unidades monoméricas. Para menores tempos de reação, e.g. 4 horas, foi possível obter elevada seletividade (100%) para oligômeros, mas com baixa conversão de glicerol (25%). Além disso, verificou-se que os outros catalisadores (H3PO4 e NaOH) apresentam baixa atividade para promover a polimerização do glicerol, e.g. rendimento de 25% após 24 horas. Resumo em inglês In this work, an investigation was made of the glycerol polymerization in the presence of acid (H2SO4 or H3PO4) and base (NaOH) catalysts to produce thermosetting resins. The results showed that the reaction temperature and catalyst concentration are critical to obtain good yield and selectivity. Under optimum condition, i.e. H2SO4 catalyst, 140 °C for 24 hours it was possible to obtain polymers with 98% selectivity. After the polymerization the materials were submitted (mais) to extractions with different solvents, i.e. water, THF and hexane. The extracts were characterized by ESI(+)-MS (Electro-Spray Ionization Mass Spectrometry) and by FTIR, showing the presence of short-chain oligomers (up to six units). For shorter reaction times, e.g. 4 hours, it was possible to obtain high selectivity (100%) for oligomers, but with low glycerol conversion (25%). It was also observed that the other catalysts (H3PO4 and NaOH) showed low activity to promote glycerol polymerization, e.g. yields of 25% after 24 hours.

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Determinação das constantes K e alfa da equação de Mark-Houwink de poli(p-acetóxiestireno)/ Determination of K and alpha constants of the Mark-Houwink equation of poly(p-acetoxystyrene)

Moreira, José C.; Silva, Isabel F. da; Wang, Shu Hui; Balogh, Debora T.
2004-06-01

Resumo em português O conceito de volume hidrodinâmico pode ser utilizado efetivamente com cromatografia de permeação em gel (GPC) e dados de viscosidade para calcular a massa molar de uma variedade de polímeros. Neste trabalho, as constantes da equação de Mark-Houwink para os homopolímeros de poli(p-acetóxiestireno) (PASt) foram determinadas pela correlação dos valores de massa molar ponderal média () determinados por cromatografia de (mais) permeação em gel (GPC) relativos a padrões de poliestireno, com as correspondentes medidas de viscosidade intrínseca [] em soluções de THF a 25 °C. A massa molar viscosimétrica média () de qualquer amostra de PASt desconhecida pode ser calculada medindo-se a viscosidade intrínseca da amostra, e aplicando-se então a equação de Mark-Houwink, utilizando-se os valores de K e alfa calculados, 1,442 x 10-2 g/ml e 0,695, respectivamente. Resumo em inglês The hydrodynamic volume concept can be used effectively with gel-permeation chromatography (GPC) and viscosity data to estimate the molecular weight of a variety of polymers. In this work, the Mark-Houwink coefficients (alpha and K) for the poly(p-acetoxystyrene) homopolymers (PASt) were determined by correlating their weight average molecular weight () values, determined by gel-permeation chromatography (GPC) relative to poly (mais) styrene standards, with their measured intrinsic viscosity values ([]). The of any unknown PASt sample may be estimated by first measuring the sample's intrinsic viscosity, and then applying these alpha and K values with the Mark-Houwink equation.

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Determinação de folatos em espinafre - avaliação da influência do tipo de cultivo, época de colheita e cozimento/ Folate determination in spinach. Influence of cultivation, harvest and cooking methods

Lima-Pallone, Juliana Azevedo; Ramos Catharino, Rodrigo; Teixeira Godoy, Helena
2008-03-01

Resumo em português O objetivo desse trabalho foi e avaliar o teor das diferentes formas da vitamina, em espinafres produzidos por diferentes tipo de cultivo (orgânico e tradicional), distintas épocas de colheita e após cozimento em água. Para tanto utilizou-se a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência. Espinafres cultivados de forma tradicional e orgânica não apresentaram diferença significativa nos teores de folatos, assim como também não se observou diferença sign (mais) ificativa entre valores obtidos em diferentes períodos do ano. Os níveis de folatos medidos como 5-metilTHF e 5-formilTHF, variaram de 226 a 527 μg/100g e 4.6 to 10 μg/100g, respectivamente. O cozimento em água resultou em perdas de aproximadamente 74% para o 5- metilTHF e 56% para o 5-formilTHF. Com base na determinação da concentração de folatos na água de cozimento, pode-se afirmar que as perdas se deram, principalmente, devido ao processo de lixiviação. Resumo em inglês The aim of this work was to determine vitamin contents in spinach produced by different cultivation type (organic and traditional), harvesting period and after cooking in water. The determination was carried out by High Performance Liquid Chromatography. There was no significant difference in folate contents between spinach cultivated by traditional and organic method and there was also no significant difference between the values obtained at different periods of the year (mais) . Folate levels determined as 5-methylTHF and 5-formylTHF varied from 226 to 527 μg/100g and 4.6 to 10 μg/100g, respectively. Cooking in water resulted in approximately 74% of losses of 5-methylTHF and 56% of 5-formylTHF. The mainly losses occurred by leaching.

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