Sample records for thermogravimetry
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1

Estimativa da entalpia de decomposição (deltaD Hmº) de adutos por termogravimetria/ Estimative of deltaD Hmº for adducts by thermogravimetry

Farias, Robson Fernandes de
1998-07-01

Resumo em inglês An empirical equation: deltaD HmO = t i/2.2(2-n) is obtained and tested for 102 adducts (mainly adducts with zinc group halides). In the equation, t i is the Kelvin temperature of the beginning of the thermal decomposition of the adduct, (obtained by thermogravimetry), and n is the number of ligands. For 1/3 of the tested adducts the difference between experimental and calculated values was less than 5%. For about 1/3 of the adducts that difference exceeds 15%.

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2

Ilustração da influência da razão de aquecimento nos resultados de termogravimetria/ Ilustration of the influence of the heating rate in thermogravimetry results

Matos, Jivaldo do Rosário; Miyano, Miriam Hisami; Siqueira, Lilian; Moura, Maria de Fátima Vitória de; Luiz, José Marques
2000-02-01

Resumo em inglês The effects of the heating rate on a TG curve of a sample have been widely discussed in the literature. This paper shows the influence of heating rate (beta) in thermogravimetry results when stoichiometry determinations are studied. For this purpose the compound Sm(CH3SO3)3.2(3-picNO) was considered beta of 2,5; 5; 10; 20 and 40°C min-1 in dynamic air atmosphere were obtained. The results are in agreement with proposed stoichiometry for beta equal to 2,5 and 5°C m (mais) in-1. However, using a higher beta the same results were not obtained resulting in false stoichiometry determinations.

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3

Estudo termoanalítico de comprimidos revestidos contendo captopril através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC)/ Thermal analysis study of captopril coated tablets by thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC)

Bazzo, Giovana Carolina; Silva, Marcos Antonio Segatto
2005-09-01

Resumo em português No presente trabalho foram desenvolvidos comprimidos de captopril revestidos com hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), Opadry®, polivinilpirrolidona (PVP), Eudragit® E e goma laca. Foi realizado estudo termoanalítico do fármaco e das formulações através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Através da análise das curvas DSC verificou-se que não houve a ocorrência de interação entre o fármaco e os excipientes lactose, celulose (mais) microcristalina, croscarmelose sódica, Aerosil® e talco, utilizados na formulação do comprimido. Através desta técnica detectou-se a possibilidade de interação entre captopril e estearato de magnésio. De acordo com os resultados obtidos através de DSC não foram observadas alterações na cristalinidade do fármaco decorrentes dos processos de compressão e revestimento. A termogravimetria foi utilizada para o estudo da cinética de degradação do captopril e dos comprimidos. Os parâmetros cinéticos foram determinados através do método de Ozawa. Os resultados demonstraram que não houve alteração da estabilidade térmica do captopril na forma de comprimido. A formulação revestida com HPMC foi a que apresentou maior estabilidade térmica, quando comparada às demais formulações de revestimento. Resumo em inglês In the present study, captopril coated tablets with hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Opadry®, polyvinylpirrolidone (PVP), Eudragit® and shellac were produced. Differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) were used to evaluate the thermal properties of the drug and the formulations. On the basis of DSC results, captopril was found to be compatible with lactose, microcrystalline cellulose, sodium croscarmellose, Aerosil® and talc. Some possibilit (mais) y of interaction between drug-excipient was observed with magnesium stearate. However, additional techniques to confirm the results obtained are needed. There was no influence of mechanical treatment (tableting and coating) on drug crystallinity, in compliance with the DSC results. Thermogravimetry was used to determine the thermal parameters for the captopril drug and its tablets. The kinetic parameters were determined via Ozawa model. The captopril drug and tablet presented the same thermal stability. The tablets coated with HPMC presented the highest thermal stability.

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4

O emprego da termogravimetria para determinar a energia de ativação do processo de combustão de óleos combustíveis/ The employment of thermogravimetry to determine activation energy in the combustion process of fuel oils

Leiva, Cecilia Rocío Morales; Crnkovic, Paula Manoel; Santos, Antonio Moreira dos
2006-10-01

Resumo em inglês Activation energy (Ea) is a parameter that can be applied to make predictions about the quality of oils to be used in an ICO engine. In this study, Ea was determined by thermogravimetry following two different procedures: ASTM E 1641 and Model-free kinetics. The energies were calculated in the low temperature oxidation (LTO) region for three Brazilian fuel oils (denominated A, B and C) and the results were equal using both methods: 43 kJ mol-1 (alpha=0.1 to 0.9) for oil A (mais) , 48 kJ mol-1 (alpha=0.1 to 0.5) and 65 kJ mol-1 (alpha=0.5 to 0.9) for oil B, and 58 kJ mol-1 (alpha=0.1 to 0.5) and 65 kJ mol-1 (alpha=0.5 to 0.9) for oil C. It was concluded that, among the oils studied, sample A was potentially the best option concerning the behavior in the LTO region.

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5

Síntese, caracterização e análise térmica dos sais de lítio, sódio e potássio do ácido palmítico e do seu éster etílico/ Synthesis, characterization and thermal analysis of lithium, sodium and potassium salts of the palmitic acid and its ethyl ester

Sales, André Luis Castro de; Ramos, Luiz Antônio; Nunes, Ronaldo Spezia; Claro Neto, Salvador; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes
2008-01-01

Resumo em inglês Alkaline salts of the palmitic acid were synthesized and characterized from aqueous and ethanolic medium. The salts were characterized by elemental analysis (EA) and infrared spectroscopy (IR). EA and IR, being its synthesis comproved, also characterized the ethyl palmitate. All the salts and the ester were submitted to thermal analysis using thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA) in the temperature ranging from room to 700 ºC under air dynamic at (mais) mosphere. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements were taken from -90 ºC up to temperatures close to the starting of the decomposition temperature, determined by thermogravimetry, using heating and cooling cycles.

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6

Aplicação da termogravimetria (TG) no controle de qualidade da milona (Cissampelos sympodialis Eichl.) Menispermaceae

Aragão, C.F.S.; Souza, F.S.; Barros, A.CS.; Veras, J.W.E.; Barbosa Filho, J.M.; Macedo, R.O.
2002-01-01

Resumo em inglês This work proposes the application of the thermogravimetry (TG) in the control of quality of Cissampelos sympodialis, known popularly as 'milona'. After the extraction process, the alkaloids became the majority substances and the extracts showed the kinetic behavior of the bisbenzylisoquinoline alkaloids. This seems to be an important and useful parameter for the quality control of the 'milona' extracts.

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7

Caracterização de cálculos renais por análise térmica/ Characterization of kidney stone by thermal analysis

Branco, C. H. D.; Silva, A. L.; Luiz, J. M.; Mercuri, L. P.; Matos, J. R.
2009-01-01

Resumo em português Dez amostras de cálculos renais foram estudadas por Análise Elementar de CHN (EA), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (IV) e Difração de raios X pelo método de Pó (XRD). O comportamento térmico das amostras foi estudado por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os resultados de EA, Espectroscopia de Absorção IV e XRD mostraram a presença de estruvita [NH4Mg(PO4).6H2O], apatita, oxalato (mais) de cálcio monohidratado e oxalato de cálcio dihidratado. As curvas TG e DSC permitiram classificar as amostras em dois grupos diferentes: Grupo I mostrando comportamento térmico típico de estruvita e Grupo II apresentando um perfil termoanalítico característico de mistura de oxalatos. Resumo em inglês Ten samples of kidney stone had been studied through elemental analysis of CHN (EA), Infrared Absorption Spectroscopy and X-Ray Powder Diffraction (XRD). The thermal behavior of the samples is studied by Thermogravimetry/Derivative Thermogravimetry (TG/DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The results of AE, IV absorption Spectroscopy and XRD showed the presence of struvite (NH4Mg [PO4].6H2O), apatite, monohydrated calcium oxalate and dihydrated calcium oxalat (mais) e. The TG and DSC curves allowed to classify the samples in two different groups: Group I show typical thermal behavior of struvite and Group II present a profile thermal analytical characteristic of a mixture of calcium oxalate.

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8

Síntese e caracterização de um composto VOPO4-DMA/ Synthesis and characterization of a VOPO4-DMA compound

Farias, Robson Fernandes de
2003-08-01

Resumo em inglês A layered matrix, alpha-VOPO4.2H2O was used as host species to produce a VOPO4.dimethylacetamide intercalation compound. The oxovanadium matrix and the synthesized hybrid were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, thermogravimetry, X-ray diffractometry and SEM microscopy. The X-ray diffraction patterns show that the VOPO4.dimethylacetamide compound is amorphous, but can be turned lamellar after a solubilization-crystallization process. The SEM microg (mais) raphs obtained for the VOPO4-dimethylacetamide hybrid matrix show that the microstructure of VOPO4.2H2O is changed after reaction, with a delamination of the oxovanadium matrix.

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9

Estimativa da entalpia reticular (Dm Hmº) de adutos através de termogravimetria: uso de uma equação empírica/ Lattice enthalpies (DMHmº) of adducts using an empirical equation supported in tg data

Farias, Robson Fernandes de
1997-10-01

Resumo em inglês An empirical equation: DMHmº = t i/b (where t i is the Kelvin temperature of the beginning of the thermal decomposition obtained from the thermogravimetry of the adducts; b is an empirical parameter wich depends on the metal halide and on the number of ligands) was obtained and tested for 53 adducts MX2.nL (where MX2 is a metal halide from the zinc group). The difference between experimental and calculated values was less than 6% for 22 adducts. To another 22 adducts, th (mais) at difference was less than 10%. Only for 4 compounds the difference between experimental and calculated values exceeds 15%.

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Determinação dos parâmetros de arrhenius da reação de sorção do dióxido de enxofre por calcário/ Determination of the arrhenius parameters in the sulfur dioxide sorption reaction by limestone

Ávila, Ivonete; Crnkovic, Paula M.; Milioli, Fernando E.
2007-10-01

Resumo em inglês Sulfur emission in coal power generation is a matter of great environmental concern and limestone sorbents are widely used for reducing such emissions. Thermogravimetry was applied to determine the effects of the type of limestone (calcite and dolomite), particle size (530 and 650 µm) and atmosphere (air and nitrogen) on the kinetics of SO2 sorption by limestone. Isothermal experiments were performed for different temperatures (650 to 950 ºC), at local atmospheric press (mais) ure. The apparent activation energies, as indicated by the slope of the Arrhenius plot, resulted between 3.03 and 4.45 kJ mol-1 for the calcite, and 11.24 kJ mol-1 for the dolomite.

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Estudo termogravimétrico do efeito da temperatura e da atmosfera na absorção de dióxido de enxofre por calcário/ Thermogravimetric study of the effect of temperature and atmosphere on sulfur dioxide absorption by limestone

Ávila, Ivonete; Crnkovic, Paula M.; Milioli, Fernando E.
2006-12-01

Resumo em inglês Thermogravimetry was applied to investigate the effects of temperature and atmosphere on conversion of sulfur dioxide (SO2) absorbed by limestone. Ranges of temperature and particle size were studied, typical of fluidized-bed coal combustion. Isothermal experiments were performed at different temperatures (between 750 and 950 ºC) under local atmospheric pressure (~ 697 mmHg) in dynamic atmospheres of air and nitrogen. The maximum conversion was 29% higher in nitrogen atm (mais) osphere than in air atmosphere. The optimum conversion temperature was found at 831 ºC in air atmosphere and at 894 ºC in nitrogen atmosphere.

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Termogravimetria: um novo enfoque para a clássica determinação de cálcio em cascas de ovos/ Termogravimetry: a new approach for the classic determination of calcium in eggshells

Pereira, Júnia G.; Okumura, Fabiano; Ramos, Luiz A.; Cavalheiro, Éder T. G.; Nóbrega, Joaquim A.
2009-01-01

Resumo em inglês The use of thermoanalytical data in sample preparation is described as a tool to catch the students' attention to some details that can simplify both the analysis and the analytical procedure. In this case, the thermal decomposition of eggshells was first investigated by thermogravimetry (TGA). Although the classical procedures suggest long exposure to high temperatures, the TGA data showed that the decomposition of organic matter takes place immediately when the sample i (mais) s heated up to 800 °C under air atmosphere. After decomposition, the calcium content was determined by flame atomic emission photometry and compared with the results obtained using classical volumetric titration with EDTA.

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Estudo da decomposição térmica de propelente sólido compósito de baixa emissão de fumaça/ Study of thermal decomposition of a smokelles propellant

Andrade, Jony; Frutuoso, Antonio Gonçalves; Iha, Koshun; Rocco, José Atílio Fritz Fidel; Bezerra, Eduardo M.; Matos, Jivaldo do Rosário; Suárez-Iha, Maria Encarnación Vázquez
2008-01-01

Resumo em inglês The thermal decomposition of hydroxyl-terminated polybutadiene (HTPB)/ammonium nitrate (AN) based propellants, so called smokeless formulations, and raw materials were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG). The thermoanalytical profile of different components and of propellant were evaluated and the Arrhenius parameters for the thermal decomposition of the propellant sample were determined by the Ozawa method. The kinetic parame (mais) ters of the thermal decomposition of propellant samples were determined by DSC measurements. The values obtained for activation energy (Ea) and pre-exponential factor were 163 kJ mol-1 and 1.94x10(6) min-1.

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Análise térmica aplicada à caracterização da sinvastatina em formulações farmacêuticas/ Thermal analysis applied to simvastatin characterization in pharmaceutical formulations

Oliveira, Marcelo Antonio de; Yoshida, Maria Irene; Gomes, Elionai Cassiana de Lima; Mussel, Wagner da Nova; Vianna-Soares, Cristina Duarte; Pianetti, Gérson Antônio
2010-01-01

Resumo em inglês Thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC) are used in pharmaceutical studies for drugs characterization, purity, formulations compatibility, polymorphism identification, stability evaluation, and thermal decomposition of drugs and pharmaceutical formulations. Simvastatin showed fusion at 138.5 ºC and thermal stability up to 248 ºC. Simvastatin was incompatible with preservative excipient butylhydroxyanisole (BHA) performing a process of crystal a (mais) morphization. The drug showed morphological polymorphism, where it has the same unit cell but with different crystal habits according to the recrystallization solvent.

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Determinação dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaraná utilizando métodos convencionais e análise térmica/ Determination of humidity and ash content of guarana commercial samples using conventional method and thermal analysis

Araújo, Adriano Antunes de Souza; Mercuri, Lucildes Pita; Seixas, Sérgio Ricardo Stuckert; Storpirtis, Sílvia; Matos, Jivaldo do Rosário
2006-06-01

Resumo em português Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente conhecido como guaraná, é uma planta da família Sapindaceae predominante na região amazônica. A baixa qualidade deste produto pode ser atribuída a espécies e variedades menos nobres, técnicas de colheita e/ou de processamento inadequado ou, ainda, devido à adição de substâncias que não fazem parte de sua composição natural. Neste trabalho objetivou-se avaliar, a partir da termogravimetria (TG)/termogravimetria de (mais) rivada (DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), o comportamento térmico de amostras comerciais de guaraná em pó existentes no Brasil e estabelecer um estudo comparativo entre os métodos convencionais e termogravimétrico para determinação dos teores de umidade e cinzas. A similaridade entre os perfis das curvas TG/DTG e DSC indicam que não há diferenças entre as amostras. A utilização da TG mostrou que é possível reduzir o tempo de análise, utilizar menor quantidade de amostra, assim como, fazer a determinação simultânea dos teores de umidade e cinzas. Em relação ao método convencional, erros de análise inerentes à manipulação das amostras são minimizados. As técnicas termoanalíticas mostram-se como ferramentas potenciais para a obtenção de parâmetros tecnológicos, em controle de qualidade, torrefação e condições adequadas de armazenamento. Resumo em inglês Paullinia cupana Kunth a vegetable popularly known as guarana, belongs to the Sapindaceas plant family and is predominant in the Amazon region. The low quality of this product can be attributed to the species and less noble varieties, harvest techniques and/or inadequate processing or, yet due to addition of substances that are not included in its natural composition. The main goal of this work was to evaluate from thermogravimetry (TG)/derivative thermogravimetry (DTG) a (mais) nd differential scanning calorimetry (DSC), the thermal behavior of powdered guarana samples in the Brazilian market in order to evaluate the thermal behavior of guaraná powder samples commercialized in Brazil and to establish a comparative study between conventional and TG methods for humidity contents determination and ashes. In general, the samples did not present significant differences in the DSC curves profiles and TG/DTG. The thermogravimetry showed that it is possible to decrease the time of the analysis using less amount of sample and allowed to determine humidity and ashes contents. In relation to conventional method the errors of analysis inherent of the samples manipulation were decreased. The thermoanalytical techniques have shown potential applications in the determination of technological parameters, such as: quality control, toasting and adequate stock conditions.

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Obtenção de filmes finos de TiO2 nanoestruturado pelo método dos precursores poliméricos/ Nanostructured TiO2 thin films by polymeric precursor method

Stroppa, Daniel Grando; Giraldi, Tania Regina; Leite, Edson Roberto; Varela, José Arana; Longo, Elson
2008-01-01

Resumo em inglês This work focuses in optimizing setup for obtaining TiO2 thin films by polymeric precursor route due to its advantages on stoichiometric and morphological control. Precursor stoichiometry, synthesis pH, solids concentration and rotation speed at deposition were optimized evaluating thin films morphology and thickness. Thermogravimetry and RMN were applied for precursor's characterization and AFM, XRD and ellipsometry for thin films evaluation. Results showed successful at (mais) tainment of homogeneous nanocrystalline anatase TiO2 thin films with outstanding control over morphological characteristics, mean grain size of 17 nm, packing densities between 57 and 75%, estimated surface areas of 90 m²/g and monolayers thickness within 20 and 128 nm.

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Estudo comparativo entre alguns benzalpiruvatos - fenil substituído de lantanídeos e ítrio no estado sólido/ Comparative Study between some lanthanides and yttrium compounds involving different ligand phenyl-substituted derivatives of benzylidenepyruvate in the solid state

FERNANDES, Nedja Suely; CARVALHO FILHO, Marco Aurélio da Silva; LELES, Maria Inês Gonçalves; IONASHIRO, Massao
1999-01-01

Resumo em português No presente trabalho avaliou-se as etapas de decomposição térmica de alguns compostos de lantanídeos (III) e ítrio (III), envolvendo diferentes ligantes fenil substituído derivados do benzalpiruvato, utilizando-se a termogravimetria (TG). Uma correlação foi realizada a partir dos teores dos íons metálicos, comparando-se os resultados obtidos por termogravimetria e titulação complexométrica com EDTA. Resumo em inglês In the present work the thermal decomposition step of some lanthanides and yttrium compounds involving different ligand phenyl-substituted derivatives of benzylidenepyruvate was appraised by thermogravimetry (TG). A correlation about the metal ions content was made by comparision of the results obtained by TG and EDTA complexometry.

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Caracterização de amostras comerciais de vermicomposto de esterco bovino e avaliação da influência do pH e do tempo na adsorção de Co(II), Zn(II) and Cu(II)/ Characterization of commercial samples of vermicompost from bovine manure and evaluation of the influence of pH and time on Co(II), Zn(II) and Cu(II) adsorption

Soares, João da Paixão; Souza, Jovino Araújo de; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes
2004-02-01

Resumo em inglês Some commercial samples of vermicompost from bovine manure (humus) were characterized by thermogravimetry with respect to humidity, organic matter and ash contents, the percentages of which range from 6.55 to 5.35%, 53.01 to 69.96% and 46.44 to 66,14%, respectively. The capacity of adsorption of Cu2+, Zn2+ and Co2+ ions by these samples has been evaluated as a function of pH and time. The contents of several metal ions in the original vermicompost samples have been determ (mais) ined by flame atomic absorption spectrometry after digestion in a microwave oven. The high nitrogen content suggests that the earthworms used in the maturation procedure lead to an efficient degradation of organic matter. The metal retention was affected by both pH and adsorption time. The results also show that adsorption follows the order Cu2+ > Zn2+ > Co2+.

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O efeito da granulometria na decrepitação durante a decomposição térmica de calcários e carvão/ The particle size effect on decrepitation during the thermal decomposition of limestones and coal

Crnkovic, Paula Manoel; Polito, Wagner Luiz; Silva Filho, Claudionor Gomes da; Milioli, Fernando Eduardo; Pagliuso, Josmar Davilson
2004-02-01

Resumo em inglês The use of fluidized bed combustors to burn coal is largely studied to permit the addition of limestone to capture SO2. The particle size for coal and limestone is an important parameter in this process. Thermogravimetry (TG) is used to elucidate the combustion and sulfation processes, but the experimental parameters must be evaluated to be representative in fluidized bed combustors. In the present study the effect of particle size is analyzed in the calcination of limest (mais) ones and the combustion of coal through the thermogravimetric curve for limestone and derivative thermogravimetric curve for coal. Small peaks representing mass losses between 400 and 500 ºC are observed due to the jumping of particles out of the crucible. This effect, recognized as decrepitation is observed for mid-sized particles provoked by the release of water vapor trapped within their lattice.

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Efeito do glutaraldeído na adsorção de extrato proteico da Ipomoea Batatas (L) Lam na superficie de uma zeólita analcima/ Effect of the glutaraldeide on the adsorption of proteic extract of the Ipomoea Batatas (L) Lam in analcime zeolite surface

Gondim, A. C. S.; Silva, L. R. D. da
2005-09-01

Resumo em português A zeólita analcime (Na16Al16Si32O96.nH 2O) foi submetida a ataque ácido com HCl 0,25 mol.L-1, seguido da funcionalização com glutaraldeído, foi imersa em extrato protéico obtido da polpa da batata-doce (Ipomoea Batatas (L) Lam), que tem em sua composição a enzima polifenol oxidase (PFO). As amostras foram submetidas a procedimentos de caracterização por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier e termogravimetria. Resumo em inglês The analcime zeolite (Na16Al16Si32O96.nH2O) was treated with hydrochloric acid 0.25 mol.L-1, followed by the funcionalization with glutaraldehyde and immersed in the proteic extract obtained from gross extract of sweet potato pulp (Ipomoea Batatas (L) Lam), which presents in its composition the polyphenol oxidase enzyme (PPO). Other samples were submitted to the same procedure with characterizations by scanning electron microscopy, Fourier Transform Infrared spectroscopy and thermogravimetry.

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Estudos sobre a cinética de decomposição térmica do poli(sulfeto de fenileno)/ Kinetic studies of thermal decomposition of poly(phenylene sulfide)

Lage, Laércio G.; Kawano, Yoshio
1999-12-01

Resumo em português A cinética de decomposição térmica do poli(sulfeto de fenileno) (PPS) foi estudada através da termogravimetria (TG). Duas amostras comerciais de PPS foram utilizadas neste trabalho: Ryton, da Philips Petroleum, e Fortron, da Hoechst-Celanese. Os parâmetros cinéticos, isto é, a energia de ativação e o fator pré-exponencial de Arrhenius, foram calculados através de três métodos diferentes. Os resultados aqui apresentados concordaram com os dados da literatura. (mais) A estimativa do tempo de meia-vida do polímero também foi feita, mostrando que o Fortron é mais estável termicamente que o Ryton. Resumo em inglês The kinetics of thermal decomposition of poly(phenylene sulfide) (PPS) has been studied by means of thermogravimetry (TG). Two commercial samples of PPS have been used in this work: Ryton, from Philips Petroleum, and Fortron, from Hoechst-Celanese. The kinetic parameters, i.e. activation energy and Arrhenius' pre-exponential factor have been calculated by using three different methods. The results reported here agreed with the literature data. The estimation of polymer half-lifetime was also made, showing that Fortron is more thermally stable than Ryton.

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Síntese e caracterização de óxido hidróxido de manganês do tipo manganita (γ -MnOOH)/ Synthesis and characterization of manganese oxyhydroxide manganite (γ -MnOOH) type

Figueira, B. A. M.; Angélica, R. S.; Scheller, T.
2008-06-01

Resumo em português Óxido hidróxido de manganês (γ - MnOOH) do tipo da manganita foi sintetizado por uma rota simples, em que a chave precursora K-birnessita foi preparada pelo método sol-gel. O tratamento hidrotermal da estrutura lamelar do tipo da birnessita favorece a obtenção de estruturas em túnel, sendo que o tamanho destes túneis depende das condições empregadas na síntese (pH, temperatura e tempo). A comprovação da formação de manganita sob as condições de sínt (mais) ese empregadas foi verificada pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análises termogravimétrica e térmica diferencial e espectroscopia de infravermelho. Resumo em inglês Manganese oxyhydroxide (g - MnOOH) of the manganite type has been synthesized by a simple route with K-birnessite prepared by the sol-gel method. The hydrothermal treatment of the lamellar birnessite type structure facilitates the formation of tunnel structures where the size of the tunnels depends on the synthesis conditions (pH, temperature and time). The evidence of manganite formation under the synthesis conditions were made by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermogravimetry, differential thermal analysis and infrared spectroscopy.

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Estudo do comportamento térmico dos compostos de Ag+ e Pb2+ com o ligante 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno/ Thermal behaviour of 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-en-1-yl)benzene compounds with Ag+ and Pb2+

Oliveira, J. D. S. de; Barilli, D. J.; Hamer, M.; Siqueira, O. S.; Ionashiro, M.
2005-09-01

Resumo em português Este trabalho reporta o estudo de compostos binários do dicarboxilato 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , com os cátions metálicos Ag+ e Pb2+, obtidos a partir de soluções aquosas do ligante e dos nitratos dos cátions metálicos, em proporções estequiométricas. Para a caracterização e o estudo do processo de decomposição térmica desses compostos foram empregadas Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho co (mais) m Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Elementar (C, H), Complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Resumo em inglês This work reports the study of solid binary compounds of the 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-en-1-yl)benzene dicarboxilate [Bis-BP], C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , with the metal ions Ag+ and Pb2+. The compounds were obtained from adition of aqueous solutions of the metal ions to the aqueous solution of the ligand, in stoichometric ratio. Characterization and study of the process of thermal decomposition of these compounds were performed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (mais) (FT-IR), Elemental Analysis (C, H), EDTA Tritation, Thermogravimetry (TG) and Differencial Scanning Calorimetry(DSC).

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Parâmetros cinéticos da degradação térmica de complexos entre percloratos de terras raras com lactama/ Kinetic parameters of thermal decomposition of rare earth perchlorates complexes with lactame

PEDROSA, Anne Michelle Garrido; BATISTA, Mary Kalina Sarmento; BORGES, Filipe Martel Magalhães; ZINNER, Léa Barbieri; SCATENA JÚNIOR, Hélio; MELO, Dulce Maria de Araújo
2002-01-01

Resumo em português Complexos de percloratos à base de terras raras com a 2-azaciclononanona (AZA) foram obtidos a partir da reação entre os respectivos sais hidratados com a AZA (proporção molar 1:8) pelo método de difusão de vapor e caracterizados por titulação complexiométrica com EDTA, microanálise (CHN), espectroscopia vibracional na região do IV, termogravimetria em atmosfera de ar e N2 e calorimetria exploratória diferencial (DSC) em atmosfera de N2. O estudo cinético de (mais) sse trabalho foi realizado utilizando um software em QBASIC que faz a simulação dos dados termogravimétricos a partir de um conjunto dado de parâmetros cinéticos. Resumo em inglês Complexes of rare earth perchlorates with 2-azacyclononanone (AZA) were synthesized (molar ratio 1:8) by reaction of hydrated perchlorates in ethanol and triethlylorthoformate by a vapor diffusion method and they were characterized by complexometric analyses with EDTA, CHN microanalytical procedures, IR absorption spectra, thermogravimetry in air and N2 atmosphere and differential scanning calorimetry (DSC) in the N2 atmosphere. The theoretical kinetic study was carried out using the QBASIC program inputting the TG data.

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Síntese de pós de zircônia cúbica policristalina/ Synthesis of cubic polycrystalline zirconia powders

Freitas, D.; Kuranaga, C.; Machado, A. J. S.; Nono, M. C. A.
1999-02-01

Resumo em português Este trabalho aborda a preparação de pós cerâmicos de zircônia (ZrO2) estabilizada com um concentrado de óxidos de Ítrio e terras raras (OTR). O objetivo principal deste trabalho é a obtenção de eletrólitos sólidos de zircônia para aplicação em sensores de oxigênio. O método de preparação adotado foi o de co-precipitação química dos respectivos hidróxidos em meio amoniacal (NH4OH). Foram preparadas amostras variando a concentração de OTR, entre 10 (mais) e 35% em massa. São apresentados e discutidos os resultados de análise de fases por difração de raios X, auxiliada por um programa computacional e um modelo matemático para cálculo dos parâmetros de rede, análises químicas, termo-gravimétrica e termo-diferencial (ATG/ATD). Resumo em inglês This work reports the preparation of ceramic zirconia powders (ZrO2) stabilized with a concentrate of Yttrium and rare earth oxides (OTR). The main objective of this work is to obtain solid electrolytes of zirconia for application in oxygen sensors. The preparation method was by chemical coprecipitation of the respective hydroxides with ammonia (NH4OH). Samples were prepared changing the concentration between 10 and 35 wt.% OTR. Phases analysis by X-ray diffraction, aided (mais) by a program computational and a mathematical model for calculation of lattice parameters, chemical, thermogravimetry, and differential thermal analysis (TGA/DTA) are presented and discussed.

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Caracterização de pigmentos inorgânicos à base de Fe, Zn e Cr utilizando resíduo de galvanoplastia como matéria-prima/ Characterization of Fe-, Zn- and Cr-based inorganic pigments using galvanic solid waste

Milanez, K. W.; Kniess, C. T.; Bernardin, A. M.; Riella, H. G.; Kuhnen, N. C.
2005-06-01

Resumo em português O lodo proveniente do tratamento de efluentes do processo de galvanoplastia tem recebido particular atenção devido à natureza de sua constituição baseada em metais alcalinos e de transição. O descarte ou estocagem inadequada deste resíduo poderá causar danos ao meio ambiente e a saúde. Este trabalho propõe uma alternativa para a inertização dos resíduos galvânicos incorporando-os na formulação de pigmentos inorgânicos. Para a incorporação do lodo na fo (mais) rmulação dos pigmentos inorgânicos, este foi caracterizado por técnicas de análise química elementar como fluorescência de raios X e espectroscopia de absorção atômica, e por meio de técnicas como termogravimétricas e difração de raios X. Após a caracterização do resíduo, este foi incorporado a uma mistura de óxidos metálicos para obtenção do pigmento inorgânico. A formação do pigmento foi acompanhada através de difração de raios X, onde foi observada a formação de fases espinélias contendo os metais Fe, Cr e Zn. O pigmento foi caracterizado por meio de microscopia eletrônica de varredura, distribuição de tamanho de partículas a laser, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os pigmentos calcinados por um ciclo de 8 h formaram fases espinélias cristalinas, provocando a inertização dos metais. Foi possível incorporar até 20% do resíduo de galvanoplastia na produção de pigmentos inorgânicos a base de Fe, Cr e Zn, sem que as características e qualidades fundamentais dos mesmos fossem alteradas. Resumo em inglês The solid waste in the effluent treatment from the galvanization process, its sludge, has received special attention due to the nature of its constituents. This waste presents in its composition, a high concentration of alkaline and transition metals. Inadequate discharge or storage of this waste could cause damage to the environment and to health. This work purposes an alternative for the inertization of galvanic wastes incorporating them into inorganic pigments formulat (mais) ion. To incorporate the sludge into inorganic pigments formulation, it was characterized by elemental chemical analyses techniques such as X-ray fluorescence and atomic absorption spectroscopy, it was also characterized by thermogravimetry and X-ray diffraction. After waste characterization, metallic oxides were added for correcting the composition and obtaining the inorganic pigment. Pigment formation was followed through X-ray diffraction, where the formation of spinel phases containing the metals Fe, Cr and Zn were observed. The pigment was characterized through scanning electron microscopy, distribution of the particle size using laser, differential thermal analysis and thermogravimetry. The obtained pigments were applied in ceramic substrates for the colorimetric tests and evaluation of the thermal behavior during burn. The 8 h cycle calcined pigments formed crystalline spinel phases, where we can say that the present metals in the sludge became inert. It was possible to incorporate up to 20% of the galvanic waste in the production of Fe, Cr and Zn based inorganic pigments.

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Purificação e caracterização de quitosana comercial/ Purification and characterization of commercial chitosan

Signini, Roberta; Campana Filho, Sérgio P.
1998-12-01

Resumo em português RESUMO: Procedimentos adequados para as purificações de quitosana comercial como cloridrato e na forma neutralizada são descritos. As amostras obtidas apresentam elevado grau de pureza e baixo teor de cinzas conforme verificado através de termogravimetria. As determinações de graus de acetilação por espectroscopia de ressonância magnética nuclear ( ou = 23,6%) e por titulações ((mais) img width=32 height=32 src="http://img/fbpe/po/v8n4/8292s1.gif" align=absmiddle > ou = 23,0%) apresentam muito boa concordância. O cloridrato de quitosana é solúvel em água, o que permite determinações de viscosidade intrínseca em solventes aquosos na ausência de excesso de ácido e facilita a comparação de quitosana com outros polieletrólitos quanto a estimativas de rigidez/flexibilidade. Resumo em inglês ABSTRACT: The procedures for the purification of a commercial chitosan as a hydrochloride and in the neutralized form are described. By applying these procedures, pure chitosans of low ash contents are obtained as determined by thermogravimetry. The agreement between the values of degrees of acetylation determined by conductimetric titrations ( or = 23,0%) and by ¹H nmr spectroscopy ((mais) width=32 height=32 src="http://img/fbpe/po/v8n4/8292s4.gif" align=absmiddle > or = 23,6%) is very good. Chitosan hydrochloride being soluble in pure water allows the determination of intrinsic viscosity in dilute acid-free aqueous solutions and makes easier the comparison of chitosan and other polyelectrolytes with respect to their chain rigidity/flexibility.

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Avaliação das propriedades termo-mecânicas de borracha nitrílica após ensaio de compatibilidade de acordo com ASTM D 3455/ Thermal-mechanical properties evaluation of nitrilic rubber after compatibility test according to ASTM D 3455

Meyer, Adailze L.; Souza, Gabriel P. de; Oliveira, Suely M. de; Tomczak, Fábio; Wasilkoski, Cleuza; Pinto, Carlos Eduardo da S.
2006-01-01

Resumo em português O copolímero butadieno - acrilonitrila - NBR é comumente aplicado na confecção de gaxetas e anéis de vedação para transformadores elétricos isolados a óleo mineral. Durante o uso esses materiais permanecem em contato com óleo em temperaturas próximas a 90 ºC provocando alterações físicas e químicas no material elastomérico e no óleo. Neste trabalho, estudou-se a variação das propriedades mecânicas do elastômero resultantes do ensaio de compatibilidad (mais) e (ASTM D 3455)[3]. A caracterização mecânica foi realizada por ensaios de resistência a tração, dureza e análise dinâmico-mecânica (DMA). A verificação da estabilidade térmica e a composição do NBR foram obtidas através de análise termogravimétrica (TGA). Resumo em inglês The copolymer of acrylonitrile and butadiene - NBR is commonly used to manufacture gaskets and seals to be used in electrical transformers insulated by mineral oil. During operation those materials are constantly in contact with oil at temperatures that can reach 90 ºC, causing physical and chemicals changes in both gaskets and oil. In this paper the changes in elastomer mechanical properties after the compatibility test were studied (ASTM D 3455)[3]. This characterizati (mais) on was done by tension properties, hardness and dynamical mechanical analysis (DMA). The evaluation of thermal stability and composition of the NBR was carried out through thermogravimetry analysis (TG).

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Extração e caracterização de xilanas de sabugos de milho/ Extraction and characterization of xylans from corncobs

Silva, Simone S.; Carvalho, Rosiane R.; Fonseca, José Luis C.; Garcia, Rosangela B.
1998-06-01

Resumo em português Neste trabalho, duas frações de xilana, denominadas xilana A e xilana B, foram isoladas a partir de sabugos de milho através de três processos diferentes, combinando métodos de extração aquosa, remoção de lipídeos, deslignificação e extração alcalina. Os produtos obtidos durante os processos foram analisados por termogravimetria. A etapa de deslignificação foi responsável por uma acentuada degradação dos polímeros, evidenciada por queda de rendimento e (mais) resistência térmica. Os espectros obtidos no infravermelho evidenciaram a ausência de ácidos urônicos na cadeia polimérica. As viscosidades intrínsecas obtidas para a xilana A (56 mL/g) e xilana B (75 mL/g) associadas aos resultados do infravermelho sugerem um número maior de grupos substituintes, constituídos basicamente por resíduos de L-arabinose, para a xilana B. Resumo em inglês In this work, two fractions of xylan, named xylan A and xylan B, were isolated from corncobs through three different processes using aqueous extraction, lipid removal, delignification, and alkaline extraction. The products obtained during the processes were analysed by thermogravimetry. The delignification step was responsible for the occurrence of an accentuated polymer degradation, evidenced by yield and thermal resistance decrease. Infrared spectra indicated the absenc (mais) e of uronic acids in the polymeric chains. Intrinsic viscosities obtained for xylan A (56 mL/g) and xylan B (75 mL/g), associated to the results from i.r. analysis, suggested a higher number of substituents, basically constituted of L-arabinose residues, in the case of xylan B.

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Degradação de poliolefinas utilizando catalisadores zeolíticos/ Degradation of polyolefins using zeolitic catalysts

Valle, Maria Letícia M.; Guimarães, Maria José O. C.; Sampaio, Cristiane M. S.
2004-03-01

Resumo em português Neste trabalho foi estudada a degradação de alguns dos principais constituintes dos rejeitos plásticos (polietileno de alta densidade (HDPE), polietileno de baixa densidade (LDPE) e polipropileno (PP)), empregando-se um catalisador exausto de unidades de craqueamento de fluidos (FCC) e um catalisador zeolítico (ADZ3) sintetizado em laboratório. Utilizando técnicas de termogravimetria (TG-DTG) e cromatografia gasosa (CG), foi possível avaliar os produtos gerados no (mais) craqueamento destas poliolefinas. Na degradação catalítica de poliolefinas com catalisadores zeolíticos, verificou-se a obtenção preferencial de gasolina, GLP e diesel, produtos importantes na matriz energética brasileira. O catalisador de FCC exausto foi mais seletivo para a produção de gasolina e GLP, enquanto que a produção de diesel foi mais favorecida com o catalisador ADZ3. Resumo em inglês In this work the degradation of some of the main plastics responsible for waste, viz. high density polyethylene (HDPE), low density polyethylene (LDPE) and polypropylene (PP), was studied using a spent FCC catalyst (fluid cracking catalyst) and a zeolitic catalyst (ADZ3) synthesized in laboratory. Using thermogravimetry (TG-DTG) and gas chromatography (GC) techniques, it was possible to evaluate the products from these polyolefins cracking. The catalytic degradation of po (mais) lyolefins led to a preferential production of LPG, diesel and gasoline, which are important products of the Brazilian energetic matrix. The spent FCC catalyst was more selective for production of LPG and gasoline, whereas the diesel production was more favored with the ADZ3 catalyst.

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Determinação do teor de NR/SBR em misturas: associação de dados DTG e FT-IR/ Determination of NR/SBR content in blends: combining DTG and FT-IR data

Dutra, Rita C. L.; Diniz, Milton F.; Ribeiro, Ana P.; Lourenço, Vera L.; Cassu, Silvana N.; Azevedo, Margarete F. P.
2004-12-01

Resumo em português Misturas contendo teor conhecido de borracha natural (NR) e copolímero de butadieno e estireno (SBR) foram preparadas nos laboratórios do CTA e do IFOCA como amostras de referência para a elaboração de uma curva analítica, visando à determinação do teor de NR e SBR por análise pirólise/FT-IR. Termogravimetria foi usada para determinar o teor real de NR e SBR nas misturas por meio da razão entre as alturas dos picos da curva derivada (DTG). As bandas FT-IR esco (mais) lhidas na região MIR foram 885 cm-1 (A1) para NR e 699 cm-1 (A2) para SBR. Os valores de absorvância relativa (A1/A2) versus a relação NR/SBR, obtida a partir dos dados fornecidos pela análise DTG, foram usados para construir uma curva com uma boa correlação linear (R=0,998), a qual possibilita determinar os teores de NR e SBR em misturas onde os componentes têm a mesma composição química. Resumo em inglês Blends with known contents of natural rubber (NR) and butadiene-styrene copolymer (SBR) were prepared at CTA and IFOCA laboratories as sample references for producing an analytical curve to determine the contents of NR and SBR via pyrolysis/FT-IR analysis. Thermogravimetry was used to quantify the real content of NR and SBR in the blends through the ratio between the intensity of the peaks in the derivative curve (DTG). The FT-IR analytical bands chosen at MIR region were (mais) 885 cm-1 (A1) for NR and 699 cm-1 (A2) for SBR. Values of relative absorbance (A1/A2) versus the NR/SBR contents data obtained from DTG analysis were used to construct an analytical curve with a good linear correlation (R=0.998) which allows one to determine contents of NR and SBR in blends of similar composition.

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Aplicações de fibras vegetais na secagem de concretos refratários/ Use of natural fibers to speed up the drying step of refractory castables

Isaac, C. S.; Salomão, R.; Pandolfelli, V. C.
2004-06-01

Resumo em português A secagem de concretos refratários é uma etapa crítica em seu processamento devido aos riscos de explosão durante a saída de água contida em sua estrutura. Para minimizar esses problemas e aumentar a velocidade de secagem, fibras poliméricas têm sido adicionadas às formulações de concreto. Uma variável importante a ser considerada no desempenho desse aditivo é o tipo de fibra utilizada. Trabalhos do grupo de pesquisa indicaram que fibras vegetais podem aprese (mais) ntar bom desempenho na geração de canais permeáveis. Esse fato, aliado à sua grande disponibilidade e baixo custo, sugere que estas fibras sejam uma alternativa interessante às fibras sintéticas utilizadas atualmente. Neste trabalho, comparou-se o desempenho de fibras vegetais com o do polipropileno utilizados como aditivos de secagem. Foram realizadas medidas de permeabilidade utilizando a Equação de Forchheimer, ensaios de permeametria em alta temperatura e análise termogravimétrica do concreto. As fibras foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial e termogravimetria. Resumo em inglês The drying of refractory castables is a critical step during application due to the possibility of spalling. In order to decrease these risks and improve the drying rate, polymeric fibers have been added to the castables' formulation. The type of fiber is an important aspect to be studied. Authors' previous works indicated that vegetable fibers can be good candidates. This fact, associated with its wide availability and low cost, suggests that these fibers can be interest (mais) ing substitutes to synthetic ones. In this work, vegetable and polypropylene fibers had their performance evaluated as drying agents. The results of permeability measurements and hot air permeametry were related with the thermogravimety of the fiber-containing castables. The fibers were characterized by differential scanning calorimetry and thermogravimetry.

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Hidratação do óxido de magnésio em presença de alumina hidratável/ Magnesium oxide hydration in presence of hydratable alumina

Salomão, R.; Villas-Bôas, M. C. O.; Pandolfelli, V. C.
2010-07-01

Resumo em português Aluminas hidratáveis são compostos obtidos a partir da calcinação incompleta da gibsita Al(OH)3, que podem reagir com água e possuem ação ligante em suspensões cerâmicas. A substituição do cimento de aluminato de cálcio pelas aluminas hidratáveis em concretos refratários contendo óxido de magnésio (MgO) pode gerar diversos benefícios em relação às propriedades termomecânicas e refratariedade. No entanto, os efeitos da combinação desses materiais e s (mais) uas conseqüências para a hidratação do MgO ainda não foram investigados sistemicamente. Neste trabalho, quatro fontes de MgO e aluminas hidratáveis foram combinadas em diferentes proporções e hidratados simultaneamente. Após investigações utilizando difração de raios X, termogravimetria e expansão volumétrica aparente, verificou-se que a relação MgO/Al2O3 e as diferenças de reatividade de cada matéria prima podem afetar significativamente o processo de hidratação. Além disso, foi observado que essa combinação pode ser utilizada como uma interessante técnica anti-hidratação para o MgO. Resumo em inglês The substitution of calcium aluminate cement by hydratable aluminas in MgO-containing refractory castables can afford several benefits for these materials mechanical properties and refractoriness. Nevertheless, the way that hydratable aluminas affects MgO hydration and its consequences were not yet systemically explored. In the present work, four sources of magnesia and alumina were combined at different ratios and hydrated simultaneously. They were investigated by X-ray (mais) diffraction, thermogravimetry and apparent volumetric expansion measurements. It was found that the magnesia/alumina ratio and the differences of reactivity of each raw material can greatly affect both hydration processes, generating different hydrated compounds. It was also verified that this combination can be suitably used as powerful MgO anti-hydration technique.

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Estudo da adsorção de surfactante catiônico em uma matriz inorgânica preparada via óxido de nióbio/ Adsorption study of the cationic surfactant in inorganic matrices prepared from niobium oxides

Pereira, P. H. F.; Silva, M. L. C. P. da
2009-09-01

Resumo em português Uma aplicação que vem sendo estudada para o nióbio na forma de fosfato hidratado é no processo de adsorção. Os fosfatos são constituídos por cristais lamelares, o que possibilita a utilização em processo de adsorção de moléculas polares como o surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB). Este trabalho descreve o estudo da adsorção do surfactante CTAB em uma matriz preparada a partir do óxido de nióbio. O adsorvente preparado foi caracter (mais) izado por difração de raios X, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura acoplada a um espectrômetro de dispersão de energia e por análise de área superficial específica. Para o estudo de adsorção utilizaram-se isotermas de Langmuir e de Freundlich. No processo de adsorção variou-se o pH, podendo-se observar melhor quantidade adsorvida em pH 3,0 com Q0 = 16,52 mg.g-1. O processo de adsorção mostrou comportamento favorável para o modelo de Langmuir e desfavorável para o modelo de Freundlich. Resumo em inglês One of the applications that have been studied for niobium is the adsorption process, in the form of hydrous phosphates. These materials are constituted of lamellar crystals, what make them possible to be used in adsorption processes and polar molecules intercalation as the cationic as the cationic surfactant cetyltrimethyammonium bromide (CTAB). This work describes the adsorption study for cationic cetytrimetlyl ammonium bromide (CTAB) surfactant in the niobium oxide mat (mais) rix. The material was characterized by X-ray diffraction, thermogravimetry, scanning electron microscopy and surface area measurements. The Langmuir and Freundlich isotherm models were used for the CTAB adsorption study. In the adsorption process the pH effect has been studied and it could be observed that the largest adsorption value was in pH 3.0 with Qo 16.52 mg/g. The adsorption process was favorable for the Langmuir model and not favorable for the Freundlich one.

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Preparação de argilas organofílicas e desenvolvimento de nanocompósitos de polietileno. Parte 2: comportamento de inflamabilidade/ Preparation of organophilic clays and development of polyethylene nanocomposites. Part 2: flammability behavior

Barbosa, Renata; Araújo, Edcleide M.; Melo, Tomás J. A. de; Ito, Edson N.
2007-06-01

Resumo em português Nanocompósitos de polietileno de alta densidade/argila bentonita foram preparados por meio da técnica de intercalação por fusão. Para a modificação da argila foram utilizados quatro tipos diferentes de sais quaternários de amônio visando a sintetizar argilas organofílicas. A argila não modificada e modificada com os quatro sais foi incorporada em teores de 1 e 3% a uma matriz de polietileno. A estabilidade térmica e a inflamabilidade dos sistemas foram determi (mais) nadas por termogravimetria e segundo a norma UL-94 HB, respectivamente. A avaliação da dispersão e a distância entre planos (d001) das partículas de argila foram realizadas por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A presença da argila organofílica na matriz polimérica aumentou a temperatura de degradação dos sistemas em relação ao polímero puro. Os sistemas apresentaram atraso da velocidade de queima, indicando uma melhoria no comportamento de inflamabilidade dos nanocompósitos. Resumo em inglês High density polyethylene/Bentonite clay nanocomposites were prepared by the melt intercalation technique. The clay was organically modified with different quaternary ammonium salts to obtain the organoclay. The unmodified and modified clays with the quaternary ammonium salts were introduced in a polyethylene matrix with 1 and 3 wt. % of clay. The thermal stability and the flammability of the systems were investigated by thermogravimetry and UL-94HB standard, respectively (mais) . The dispersion analysis and the interlayer distance (d001) of the clay particles were obtained by X ray Diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The organoclay presence in the polymer matrix increased the degradation temperature in relation to the pure polymer. The systems showed a reduction on the burning rate, indicating that the flammability resistance of the nanocomposites was improved.

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Análise química de pigmentos minerais naturais de Itabirito (MG)/ Chemical analysis on natural mineral pigments from Itabirito (MG)

Pereira, A. R. P.; Silva, M. J. de S. F. da; Oliveira, J. A. dos S.
2007-03-01

Resumo em português Este trabalho tem o propósito de estudar composições e aplicações de pigmentos de Minas Gerais. Foi realizado um estudo qualitativo e quantitativo de pigmentos naturais coletados na região de Itabirito. As amostras foram denominadas segundo o Sistema Munsell de Cores e apresentaram composições variadas. Os minerais identificados por difração de raios X e confirmados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram a caulinita, ilita, talco e hematita, caract (mais) erísticos da região. Análises de espectroscopia dispersiva de energia (EDS) produziram resultados semi-quantitativos dos elementos presentes. A termogravimetria indicou pequena perda de massa, referente à umidade das amostras. A análise térmica diferencial indicou uma quantidade maior de caulinita no pigmento vermelho em relação aos demais. O teor de ferro presente nas amostras foi determinado por análise volumétrica e por espectrofotometria por absorção molecular na região do ultravioleta-visível. Os pigmentos apresentaram boa estabilidade térmica indicando a sua potencialidade de aplicação em peças cerâmicas. Resumo em inglês This work has the purpose of studying compositions and applications of natural pigments found in Minas Gerais. A qualitative and quantitative study of some pigments collected in the region of Itabirito was carried out. The samples were named according to Munsell Color System and presented a variety of compositions. The minerals identified by X-ray diffraction and confirmed by scanning electronic microscopy (SEM) were kaolinite, illite, talc and hematite, characteristic fr (mais) om this region. Analyses by energy dispersive spectroscopy (EDS) produced semi-quantitative results of the elements present in the samples. Thermogravimetry indicated small weight loss referring to the humidity of the samples. Differential thermal analysis indicated a large amount of kaolinite in the red pigment when compared with the others. The iron content presents in the samples was determined by volumetric analysis and molecular ultraviolet-visible absorption spectrophotometry. The pigments presented good thermal stability indicating its potentiality of application in ceramic parts.

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Estudo da estabilidade térmica de óleos de peixes em atmosfera de nitrogênio/ Study of the thermal stability of fish oils under nitrogen atmosphere

Garcia, J.U.; Santos, H. I. dos; Fialho, A. P.; Garro, F. L. T.; Antoniosi Filho, N. R.; Leles, M. I. G.
2004-01-01

Resumo em português Os peixes são uma fonte rica em ácidos graxos poliinsaturados ômega 3 e esses ácidos fornecem benefícios para a saúde humana além da nutrição básica. Por essa razão muitos estudos têm sido feitos enfocando a análise do teor das substâncias que compõem os alimentos e também aos efeitos dos processamentos a que esses alimentos são submetidos. Esses estudos têm se estendido aos recursos pesqueiros. Vários estudos sobre a estabilidade térmica e/ou oxidativ (mais) a e sobre o comportamento cinético de óleos vegetais têm sido realizados por Termogravimetria (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). No entanto, ainda são escassos os estudos sobre o comportamento térmico de óleos e gorduras de origem animal. Assim, avaliou-se a estabilidade térmica de cinco espécies de peixes do rio Araguaia (Goiás - Brasil) em atmosfera de nitrogênio por TG/DTG. Os resultados mostraram perdas de massa entre 235°C e 490°C e apontaram uma equivalência de comportamento termogravimétrico entre os óleos das cinco espécies e também entre esses óleos e alguns óleos vegetais, tais como, os óleos de araticum, buriti e dendê. Resumo em inglês The fish are a rich source of omega 3 polyunsaturated fatty acids that give benefits to human health beyond basic nutrition. For this reason a lot of studies have been done focusing on the analysis of the content of the substances that compose the foods and the processing effects on foods. These studies have been spread to fishing resources. Many studies about thermal oxidative stability and the kinetic behavior of vegetal oils have been made by Thermogravimetry (TG), Dif (mais) ferential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). However, the studies about the oil and fat (from animals) thermal behavior are still lacking. Therefore, on this research analysed the thermal stability of five fish species from Araguaia river (Goiás - Brazil) in a nitrogen atmosphere by TG/DTG. The results showed losses of mass between 235ºC and 490ºC and it points to an equivalence of thermogravimetric behavior between the oils of the five fish species and also between the fish oils and some vegetal oils, such as, araticum, Brazilian wine-palm and palm oils.

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Avaliação de compósitos odontológicos por análise térmica e microscopia eletrônica de varredura/ Evaluation of dental composites using thermal analysis and scanning electron microscopy

Almeida, Cristina C. de; Mothé, Cheila G.
2009-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho é caracterizar compósitos odontológicos fotossensíveis por análise térmica (TG, DTG e DTA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM). Dentre as marcas comerciais analisadas, quatro marcas são de uso indireto, -Resilab (Wilcos/Brasil), Epricord (Kuraray/Japão), Signum (Heraeus Kulzer/Alemanha) e Sinfony (3M/USA); e foram comparadas com duas marcas de compósitos de uso direto, 4Seasons (Ivoclar Vivadent/Liechtenstein) e Esthet X (Dentsp (mais) ly/USA). Os compósitos de uso direto foram curados por 20 segundos, enquanto que os indiretos foram curados por 180 segundos em diferentes equipamentos, seguindo as indicações dos fabricantes. A decomposição térmica dos compósitos (curados e não curados) foi estudada na temperatura de 30 a 800 °C em atmosfera de nitrogênio com fluxo de 120 -mL.min-1. As curvas de termogravimetria (TG) mostraram que os compósitos com maior estabilidade térmica foram aqueles com menor porcentagem de resíduo a 800 °C. As micrografias dos compósitos revelaram diferentes tamanhos de partículas de carga. A análise térmica apresentou-se como uma ferramenta interessante com precisão, para avaliar o comportamento térmico de compósitos odontológicos. Resumo em inglês The aim of this work is to characterize photosensitive dental composites by thermal analysis (TG, DTG and DTA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Among the commercial brands analyzed, four were for indirect use, Resilab (Wilcos/Brazil), Epricord (Kuraray/Japan), Signum (Heraeus Kulzer/Germany) and Sinfony (3M/USA), while the other two were for direct use, namely 4Seasons (Ivoclar Vivadent/Liechtenstein) and Esthet X (Dentsply/USA). Composites for direct use were cure (mais) d during 20 seconds, while the indirect ones were cured for 180 seconds on different instruments, as indicated by the producers. Thermal decomposition of dental composites (cured and uncured) was studied between 30 and 800 °C with a nitrogen flow of 120 mL.min-1. Thermogravimetry curves (TG) showed that composites which presented a better thermal stability showed smaller amount of residues at 800 °C. Composites micrographs showed different particle sizes. Thermal analysis seems to be an interesting tool to evaluate the thermal behavior of dental composites.

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Obtenção da fase peroviskita via microemulsão/ Obtention of the fase perovskite via microemulsion

Fernandes, Leandro; Jafelicci Junior, Miguel; Godoi, Ricardo Henrique Moreton; Zorel Junior, Henrique Emílio
2002-01-01

Resumo em português Pequenas partículas de fase peroviskita de BaMnO3 foram preparadas por dois métodos: a rota da coprecipitação convencional (RCC) e o método convencional de microemulsão (MCM). As técnicas instrumentais utilizadas para caracterizar as amostras foram: microscopia eletrônica de varredura (SEM), difratometria de raios X (XRD), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). A síntese de materiais em sistemas coloidais auto-organizados tem por objetivo au (mais) mentar a homogeneidade de tamanho e forma das partículas. Nos últimos anos aumentou a busca por materiais mais uniformes visando o aperfeiçoamento da microestrutura. A rota de microemulsão é um método alternativo para a síntese de materiais porque permite o controle da relação entre as concentrações de água e do tensoativo, (w), o qual controla o tamanho das gotículas de microemulsão denominadas microreatores. Peroviskita pura obtida de microemulsão forma-se em temperatura menor do que a fase precipitada, e resulta.em partículas com distribuição de tamanho mais adequada, de aproximadamente 0,1 mm de diâmetro comparado com a média de 0,5 mm das partículas coprecipitadas. Resumo em inglês The present work focuses on the synthesis of small particles of the perovskite phase of BaMnO3 through the route of conventional coprecipitation (RCC) and the method of conventional microemulsion (MCM). The techniques used for samples characterization were: scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction patterns (XRD), thermogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA). The synthesis of materials in self-organized colloidal system has as main objective t (mais) o increase the shape and size homogeneity of the particles. In the last years it has been intensified the search for more homogeneous materials. The microemulsion route is an alternative method for the synthesis of more homogeneous material because it allows for controlling the relationship of water to surfactante concentrations, (w), which controls the average size of the microemulsion drops. Pure perovskite BaMnO3 phase obtained from microemulsion appears at smaller temperature than the precipitated one, and results in a better size distribution of the particles, around 0,1 mm in diameter compared to 0,5 mm obtained by coprecipitation.

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Efeito de sais quaternários de amônio na organofilização de uma argila bentonita nacional/ Effect of quaternary ammonium salts on the organophilization of national bentonite clay

Barbosa, R.; Araújo, E. M.; Oliveira, A. D. de; Melo, T. J. A. de
2006-12-01

Resumo em português A bentonita, composta predominantemente pelo argilomineral montmorilonita que lhe confere as propriedades físicas concentra a maior parte das reservas nacionais (62%) no Estado da Paraíba. A transformação da bentonita em argila organofílica consiste em um procedimento laboratorial simples e pode ser realizada através de reação de troca dos cátions (Na+ ou Ca2+) presentes na superfície e no espaço interlamelar dos argilominerais, por cátions de sais quaternári (mais) os de amônio. Neste trabalho as bentonitas organofílicas foram preparadas utilizando quatro tipos diferentes de sais quaternários de amônio, tais como: cloreto de alquil dimetil benzil amônio (Dodigen), cloreto de estearil dimetil amônio (Praepagen), cloreto de cetil trimetil amônio (Genamin) e brometo de cetil trimetil amônio (Cetremide). As argilas organofilizadas foram caracterizadas por termogravimetria, difração de raios X, análise química e por fluorescência de raios X. Os resultados confirmaram a incorporação dos sais quaternários de amônio na estrutura da argila e mostraram que dois dos quatro sais quaternários utilizados, o Praepagen e o Cetremide apresentaram uma faixa maior de estabilidade térmica. Resumo em inglês Bentonite clay, mainly composed by montmorillonite that provides the physical properties, concentrates the majority of the national reserve (62%) in the Paraíba State. The transformation of bentonite clay to organoclay is made with a simple laboratory procedure and this modification can be obtained by cation (Na+ or Ca2+) exchange reaction that are present on the surface and in the interlayer space of the mineral clays by quaternary ammonium salts. In this, the organocla (mais) ys bentonite were preparedwith four different types of quaternary ammonium salts such as alkyldimethylbenzylammonium chloride (Dodigen), esthearildimethylammonium chloride (Praepagen), cethyltrimethylammonium chloride (Genamin) and cethyltrimethylammonium bromide (Cetremide). The organoclays were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, chemical analysis and X-ray fluorescence. The results showed that the salts were incorporated in the clay structure, confirming the organophilization. The Praepagen and Cetremide salts presented a higher range of thermal stability.

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Preparação e caracterização de organobentonita modificada com ionenos alifáticos/ Preparation and characterization of aliphatic ionene-modified organobentonite

Costa Filho, Arão P.; Gomes, Ailton S.; Lucas, Elizabete F.
2005-07-01

Resumo em português A preparação de complexos bentonita-ionenos a partir da adsorção de tetrametil-[x,y]-ionenos, onde x= 2 e y= 4,6,10 ou 12, e o 2-hidróxi-3-cloro-ioneno, EPI-DMA, foi realizada com a finalidade de observar o comportamento do tamanho do espaçador do ioneno na expansão basal (d001) das camadas de uma bentonita comercial do Brasil. Os complexos foram caracterizados por espectrometria de absorção na região do infravermelho, termogravimetria, fluorescência e difraç� (mais) �o de raios X. A partir das análises por fluorescência e difração de raios X dos complexos, foi observado que os poli-quaternários de amônio são adsorvidos nas superfícies internas e externas da argila delaminada, acima da capacidade de troca catiônica, CTC = 91 meq/100g de argila (calculada a partir de dados de fluorescência de raios X). A expansão basal das camadas da argila com os diferentes policátions revelou que o tamanho do espaçador é o fator mais importante, independentemente das massas molares dos ionenos, tal como foi observado principalmente entre os complexos Bt-2,10- e Bt-2,12-ioneno, com massas molares de 12000 e 5000 g/mol, respectivamente. Resumo em inglês The preparation of bentonite-ionene complexes based on the adsorption of 2y-ionenes, where y = 4, 6, 10 or 12 and an ionene of the epichloridrin-dimethylamine EPI-DMA kind, was carried out in order to observe the behavior of the ionene spacer size in the expansion of the basal space (d-spacing, d001) of a Brazilian commercial bentonite. The complexes were characterized by adsorption spectromety in the infrared region, thermogravimetry, fluorescence and X-Ray diffraction. (mais) Ionenes were synthesized and characterized by infrared and nuclear magnetic resonance, the latter technique being useful for determining the average number molecular weight values. Based on the clay-ionenes complexes it could be observed that the ammonium polyquaternaries are adsorbed on the inner and outer clay surfaces, above the ion exchange capacity, CEC = 91 meq/100 g clay (calculated based on X-Ray fluorescence data). The clay basal expansion with the several polycations revealed that the spacer size is the most important factor, independent of ionene molecular weight values. Among the bentonite-ionene complexes, mainly between Bt-2,10 and Bt-2,12-ionene complexes which differ in molar mass by more than 30,000 g/mol, it was observed that the spacer size has no dependence on the ionene molecular weights.

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Caracterização de tubo e adesivo utilizados em tubulações de plástico reforçado com fibras de vidro aplicados em plataformas marítimas/ Characterization of pipes and adhesives of glassfiber reinforced plastics used in offshore platforms

Pessanha, Maikon C. R.; Dias, Dylmar P.; Filgueira, Marcello; Paranhos, Ronaldo P. R.; Farias, Otávio L. de
2008-03-01

Resumo em português Na indústria de exploração e produção de petróleo, principalmente no setor offshore, os plásticos reforçados por fibras de vidro (PRFV) têm apresentado grande destaque. Isso se deve à intrínseca capacidade destes de resistir à corrosão em ambientes salinos, bem como serem materiais que apresentam elevada resistência mecânica específica. O presente trabalho buscou caracterizar tubo e adesivo utilizados em plataformas marítimas. Para tanto, as técnicas uti (mais) lizadas foram: espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), análise termodinâmico-mecânica (DMTA) e temperatura de amolecimento de Vicat. Amostras do tubo de PRFV e dos componentes do adesivo (denominados de A e B) foram estudadas individualmente. Além disso, foram confeccionadas misturas, em massa, nas seguintes proporções: 40%A-60%B, 50%A-50%B e 60%A-40%B. Foi possível determinar a composição e a estrutura química dos materiais, além do comportamento mecânico à degradação térmica. Foi verificado que adesivo e tubo apresentaram desempenho satisfatório à temperatura ambiente quanto à degradação e à rigidez. Por outro lado, quando submetido ao calor, principalmente os adesivos, apresentaram queda brusca de desempenho. Resumo em inglês Glassfiber reinforced plastics (GFRP) have been applied in the offshore industry owing to their high resistance to corrosion and high specific mechanical strength. The present work aimed at characterizing pipes and adhesives used in offshore platforms in order to evaluate the thermo-mechanical performance of these materials. The techniques used were: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry analysis (TGA), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) (mais) and Vicat softening temperature. Specimens of GFRP pipe and adhesive components (referred to as A and B) were evaluated individually. The adhesive samples were made in the following ratios (% weight): 40%A-60%B, 50%A-50%B and 60%A-40%B. The results showed it to be possible to determinate the composition and structure of the materials, as well as the mechanical behavior regarding thermal degradation. The adhesive and pipe exhibited satisfactory performance at room temperature, with regard to degradation and stiffness. Nevertheless, at higher temperatures, both materials, especially the adhesives, presented abrupt strength reduction.

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Estudo da estabilidade do complexo ácido fítico e o íon Ni(II)/ Study of stability of phytic acid with Ni(II) complex

De Carli, Ligia; Rosso, Neiva Deliberali; Schnitzler, Egon; Carneiro, Paulo Irajara Borba
2006-03-01

Resumo em português A técnica de titulação potenciométrica foi utilizada para verificar as propriedades ácida-base do ácido fítico [1,2,3,4,5,6-hexaquis(dihidrogenofosfato)-mio-inositol] e do complexo ácido fítico e Ni(II), em solução aquosa, em temperatura e força iônica constantes. Para avaliar o comportamento térmico e a complexação do ácido fítico com o íon Ni(II) foram realizadas análises de Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG), Calorimetria Explora (mais) tória Diferencial (DSC) e estudos de Espectrofotometria de Infravermelho. Foram obtidas oito constantes de protonação da amostra de ácido fítico na forma de sal de dipotássio e sete constantes de estabilidade do complexo ácido fítico e Ni(II). As reações de protonação e de formação ocorrem na faixa de pH de 2,0 a 11,0. Os dados obtidos mostram que o ácido fítico encontra-se totalmente deprotonado em pH 12,0 no qual a espécie ML (um ligante para um íon metálico) encontra-se totalmente formada no mesmo valor de pH. Os resultados obtidos por TG e DSC revelaram tanto para o ácido fítico como para o complexo boa estabilidade até a temperatura próxima a 200ºC. Por TG, DTG e DSC conclui-se também que a estequiometria do complexo estudado foi de um mol de ligante para um mol de íon metálico. A Espectrofotometria de Infravermelho comprovou a estabilidade do ácido fítico e a sua interação com o íon Ni(II). Resumo em inglês The technique of potenciometric titration was used to verify the acid-basic properties of the phytic acid, [1,2,3,4,5,6-hexakis(dihydrogen phosphate)-myo-inositol] and the Phytic Acid-Ni(II) complex, in aqueous solution, in constant temperature and ionic strength. To evaluate the thermal behavior end complexation of the isolated phytic acid with the Ni(II) were performed analyses of thermogravimetry (TG), calorimetric scanning differential (DSC) and studies Spectroscopy I (mais) nfrared (IR). Eight protonation constants of the phytic acid sample as dipotassium salt were determined and seven complex stabilization constants Phytic Acid-Ni(II) sample. The protonation and formation reactions occur within a pH of 2.0 and 11.0. The data obtained show that the phytic acid is totally deprotonate at pH 12.0. The result also shows that the ML species of the complex (one ligand and one metal ion) it totally meets formed in you same value of pH. TG, DTG and DSC techniques reveal that phytic acid as well as the complex had good stability up to 200ºC. The obtained data permitted establish the stoichiometry 1:1 of this complex in the solid state. The Spectroscopy Infrared (IR) proved the stability of the phytic acid and it's interaction with Ni(II).

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Preparação, caracterização e degradação de blendas PS/TPS usando glicerol e óleo de buriti como plastificantes/ Preparation, characterization and degradation of PS/TPS blends using glycerol and buriti oil as plastiscizers

Schlemmer, Daniela; Sales, Maria J. A.; Resck, Inês S.
2010-01-01

Resumo em português Poliestireno (PS) é um dos materiais descartáveis mais usados no nosso cotidiano, mas ele não se decompõe facilmente. A adição de amido de mandioca ao PS pode melhorar a sua degradabilidade, tendo em vista ser o amido um polímero biodegradável. O objetivo deste trabalho foi desenvolver blendas de PS e (amido termoplástico) TPS usando dois diferentes plastificantes: glicerol e óleo de buriti, sendo esse óleo um plastificante natural e original para o amido. As b (mais) lendas PS/TPS foram preparadas em diversas composições por casting e em seguida caracterizadas por termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termomecânica (TMA) e ressonância magnética nuclear (RMN) 13C. As blendas PS/TPS com óleo de buriti apresentaram uma contínua redução em suas Tg e Ta. Nas blendas com glicerol esses parâmetros permaneceram praticamente constantes. As blendas também foram submetidas a testes de degradação no solo e depois analisadas por TG e RMN. A análise das blendas PS/TPS com óleo de buriti mostrou que houve um aumento da perda de massa nas curvas TG. Nos espectros de RMN 13C, todos os picos referentes ao amido desapareceram, depois do teste de aterro, sugerindo que houve consumo do amido das blendas por microorganismos. De acordo com as análises realizadas, a adição do TPS produzido com óleo de buriti pode melhorar a degradabilidade do PS. Resumo em inglês Polystyrene (PS) is one of the most used disposable materials in our daily life, but it does not decompose easily. The addition of cassava starch to PS can improve its degradability since starch is a biodegradable polymer. The aim of this work was to develop blends of PS and thermoplastic starch (TPS) using two different plasticizers: buriti glycerol and buriti oil, a novel and natural plasticizer for starch. PS/TPS blends were prepared in various contents with the castin (mais) g technique and analyzed by thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), thermomechanical analysis (TMA) and 13C nuclear magnetic resonance (NMR). PS/TPS blends with buriti oil presented a continuous reduction in Tg and Ta. For blends with glycerol these parameters remained practically constant. PS/TPS blends were submitted to degradation by soil burial testing and then analyzed by TG and 13C NMR. The analysis of PS/TPS blends with buriti oil indicated an increase in weight loss in the TG curves. All NMR peaks associated with starch disappeared after the soil burying test, probably due to the consumption of starch by microorganisms. The results showed that addition of TPS produced with buriti oil to PS can probably improve its degradability.

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Caracterização mecânica e térmica da borracha natural formulada e vulcanizada dos clones: GT 1, IAN 873, PB 235 e RRIM 600/ Mechanical and thermal characterization of compounds of natural rubber of the clones: GT 1, IAN 873, PB 235 and RRIM 600

Dall'Antonia, Ana C.; Martins, Maria A.; Moreno, Rogério M. B.; Mattoso, Luiz H. C.; Gonçalves, Paulo S.; Job, Aldo E.
2009-01-01

Resumo em português Neste trabalho estudou-se o desempenho mecânico e térmico de compostos de borracha natural (Hevea brasiliensis) de 4 diferentes clones (GT 1, IAN 873, PB 235 e RRIM 600) cultivados no Estado de São Paulo, assim como de uma mistura destes clones e de uma borracha comercial, GEB-1. Estas borrachas foram formuladas e vulcanizadas com tempos de 5, 7 e 9 minutos. A caracterização foi realizada por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, ensaios de resist (mais) ência à tração, análise dinâmico-mecânica, medidas de dureza Shore A, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia na região do infravermelho. Os resultados permitiram concluir que o tempo de vulcanização e o tipo de clone não influenciaram na temperatura de transição vítrea (Tg) dos compostos. Os valores de Tg obtidos por DMA foram de cerca de -62 °C, e os resultados ensaios de dureza apresentaram valores próximos de 60 para todos os compostos estudados. Os ensaios de resistência à tração mostraram que o melhor desempenho mecânico foi obtido pelo clone RRIM 600. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho, todos os clones atingiram as propriedades reportadas na literatura, podendo ser utilizados, em princípio, nas indústrias de artefatos de borracha separadamente ou na forma de mistura. Resumo em inglês The objective of this work was to study the mechanical and thermal performance of natural rubber (Hevea brasiliensis) compounds of different types of clones (GT 1, IAN 873, PB 235 and RRIM 600), as well as a mixture made from these clones and a commercial rubber GEB-1. These rubbers were formulated and prepared in a two-roll mill and vulcanized at different times (5, 7 and 9 minutes). The evaluation of the mechanical and thermal performance of different natural rubber com (mais) pounds was carried out by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry analysis (TGA), mechanical properties (tensile and hardness tests), dynamic mechanic thermal analysis (DMTA), scanning electron microscopy (SEM), and infrared spectroscopy (FTIR). The values obtained for glass transition temperature (Tg) for vulcanized rubbers were found to be around -62 °C, while in the hardness test the values obtained were close to 60, with no great variations when the vulcanization time and type of clone were varied. The tensile tests showed that the best performance was obtained for the clone RRIM 600. All the samples studied were in agreement with standard specifications required for application in the rubber industry, indicating that all clones can be used, in principle, in the rubber industry in blended or unblended forms.

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Obtenção de substratos cerâmicos no sistema Si-Al-O-N-C empregando polissiloxanos e carga de Si e Al2O3/ Ceramic tapes of Si-Al-O-N-C compounds using mixtures of polyssiloxane and Si-Al2O3 fillers

Rocha, R. M.; Scheffler, M.; Greil, P.; Bressiani, J. C.; Bressiani, A. H. A.
2005-03-01

Resumo em português A técnica de processamento de colagem por fita (tape casting) tem sido amplamente utilizada na obtenção de cerâmicas para diferentes aplicações: substratos cerâmicos e estruturas planares em multicamadas para circuitos integrados e capacitores; eletrólitos sólidos para células a combustível e sensores; cerâmicas piezoelétricas para atuadores e transdutores; membranas de separação para micro-filtragem; compósitos estruturais e trocadores de calor. Neste tra (mais) balho, a técnica convencional de colagem por fita foi adaptada com a utilização do processo de pirólise controlada de misturas de polímeros e carga, empregando-se polissiloxanos e cargas de silício e alumina nas suspensões. Foram preparadas suspensões com 60% vol. de fase polimérica (polissiloxanos e metil-trietoxi-silano) e 40% vol. de carga (Si e Al2O3), com diferentes concentrações dos polímeros e das cargas. As amostras na forma de substratos foram pirolisadas em atmosfera de nitrogênio a 1400 °C/2 h e 1500 °C/2 h, sendo convertidas em materiais cerâmicos no sistema Si-Al-O-N-C. O processo de pirólise foi caracterizado até a temperatura de 1000 ºC por análise termogravimétrica. As cerâmicas foram caracterizadas quanto às fases formadas, microestrutura, massa específica aparente e condutividade térmica. Os substratos cerâmicos apresentaram porosidade relativamente alta (entre 12 e 22%) e baixa condutividade térmica (entre 3 e 8 W/m.K), sendo constituídos por fases cristalinas de beta-SiC, Si2ON2, O'-SiAlON, Al2O3, mulita e fase amorfa de SiOC; o Si foi observado nas amostras pirolisadas a 1400 ºC. Resumo em inglês The tape casting technique has been widely used to prepare ceramic tapes for different applications: ceramic substrates and multilayer planar structures for integrated circuits and capacitors, solid electrolytes for fuel cells and sensors, piezoelectric ceramics for actuators and transducers, membrane systems for micro-filtration, structural composites and heat exchanger. In this work the conventional tape casting technique was adapted to utilize the active filler control (mais) led polymer pyrolysis process making use of polyssiloxanes and fillers in the initial suspension. Suspensions were prepared with 60 vol. % of polymeric phase (polyssiloxanes and methyl-trietoxy-silane) and 40 vol. % of fillers (Si and Al2O3) with different contents of polymer and fillers. The cured tapes were pyrolysed In nitrogen atmosphere at 1400 ºC/2 h and 1500 ºC/2 h, converting the material to ceramic tapes in the Si-Al-O-N-C system. The pyrolysis process was characterized by thermogravimetry up to 1000 ºC and pyrolyzed tapes were characterized according to phase formation, microstructure, density and thermal conductivity. The converted tapes showed relatively high porosity (between 12 and 22%) and low thermal conductivity (between 3 and 8 W/m.K.). The tapes are mainly composed by crystalline phases of beta-SiC, Si2ON2, O'SiAlON, Al2O3 and mullite and a SiOC amorphous phase; Si was observed in tapes pyrolysed at 1400 ºC.

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Impacto do co-monômero hidroxivalerato na cinética de degradação térmica dos poli(3-hidroxialcanoatos)/ Impact of co-monomer hydroxyvalerate on thermal degradation kinetics of P3(HB-x% HV) copolymers

Souza, D.; Castillo, T.E.; Rodríguez, R.J.S.
2009-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar o impacto que o conteúdo do co-monômero 3-hidroxivalerato exerce na cinética de degradação térmica de copolímeros P3(HB-x%HV). Filmes dos copolímeros, com diferentes conteúdos de co-monômero 3-hidroxivalerato, foram obtidos pela evaporação controlada de solvente, a partir de suas soluções em clorofórmio (1%m/m). Para o estudo termogramétrico (TGA), foram utilizados 10±0,3 mg de cada amostra, panelas de platina e (mais) atmosfera de He (100mL/min). O estudo cinético foi realizado em condições isotérmicas e não isotérmicas. Para as duas condições de análise, foi observado que os copoliésteres estudados apresentaram uma etapa de degradação definida em um curto intervalo de tempo. A análise da cinética do processo de degradação térmica, realizado segundo os métodos isoconversionais de Friedman e Ozawa-Wall-Flynn, indica que a energia de ativação envolvida no processo de degradação térmica é dependente da fração de conversão de massa. Tal dependência pode estar relacionada à ocorrência de clivagem de ligações covalentes com diferentes energias de ligação. Outro fator que pode contribuir para este comportamento é a diferença estrutural provocada pelos co-monômeros 3HB e 3HV. Os resultados obtidos indicam a necessidade de um controle na distribuição das unidades de 3HV, com vista a uma maior estabilidade térmica dos copolímeros. O aumento da estabilidade e, assim, da processabilidade destes copolímeros a partir do fundido, amplia as possibilidades de utilização destes poliésteres ambientalmente corretos. Resumo em inglês The aim of this work was to evaluate the impact that the content of the co-3-hydroxyvalerate monomer has on thermal degradation kinetics of P3(HB-x%HV) copolymers. Films of the copolymers with different contents of 3-hydroxyvalerate were obtained by controlled evaporation of solvent from chloroform solution (1% m/m). Thermogravimetry study was carried out in helium atmosphere, platinum pans and sample mass about 10 ± 0.3 mg. The thermal degradation kinetic study wa (mais) s made on isothermal conditions and non-isothermal conditions. For the two conditions of analysis, it was observed that the copolyester studied presented a defined stage of degradation in a short time interval. The analysis of thermal degradation kinetics carried out by the isoconversional methods of Friedman and Ozawa-Flynn-Wall showed that the activation energy for the process of thermal degradation is dependent on the fraction of mass conversion. Such dependence may be related to the occurrence of cleavage of covalent bonds with different bonding energies. Other characteristic could be the structural differences caused by co-monomers 3HB and 3HV. The results obtained indicate the need to control the distribution of 3HV units to improve the thermal stability of the polyesters. Improving the thermal stability, and thus the processability of these copolymers from melt, increases the possibilities of using these environmentally friendly polyesters.

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Avaliações térmica e reológica da matriz termoplástica PEKK utilizada em compósitos aeronáuticos/ Thermal and rheological evaluation of PEKK thermoplastic matrix for aeronautical application

Mazur, Rogério L.; Botelho, Edson C.; Costa, Michelle L.; Rezende, Mirabel C.
2008-09-01

Resumo em português A matriz termoplástica semicristalina PEKK (poli (éter-cetona-cetona)) tem recebido nos últimos anos uma atenção crescente pelas indústrias aeronáutica e espacial, no processamento de compósitos poliméricos avançados. As características de elevados valores de temperatura de transição vítrea, de resistência mecânica e de módulo de elasticidade, baixa absorção de umidade, excelente resistência a variações de condições climáticas, combinadas a uma re (mais) lativa baixa massa específica faz do PEKK uma atrativa opção para uma variedade de aplicações, principalmente na área aeronáutica. O objetivo deste trabalho é correlacionar parâmetros térmicos e reológicos do PEKK, por meio das técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e reológica, no estabelecimento de um ciclo térmico de processamento, a ser utilizado na obtenção de laminados de PEKK com fibras de carbono, pela técnica de moldagem por compressão a quente de compósitos termoplásticos. Os resultados obtidos mostram que o PEKK apresenta um excelente balanço de propriedades, tais como elevada temperatura de transição vítrea (153-156 °C) e moderadas temperaturas de processamento, localizadas entre suas temperaturas de fusão (310-325 °C) e de degradação (352-366 °C), principalmente quando comparado com as matrizes atualmente mais utilizadas no setor aeronáutico: o PEEK (poli (éter-éter-cetona)); o PEI (poli (éter-imida)) e o PPS(poli(sulfona). A partir dos resultados térmicos e reológicos obtidos estabeleceu-se um ciclo térmico a ser utilizado no processamento de laminados PEKK/fibras de carbono pelo uso da moldagem por compressão a quente. Resumo em inglês Semi-crystalline PEKK thermoplastic matrix used in advanced polymeric composites have received a lot of interest for aerospace application in the last years. The higher glass transition temperature, high strength and stiffness, low moisture absorption, excellent environmental resistance combined with its low density make PEKK an attractive option for a variety of applications in aerospace and aeronautical field. The aim of the present work is to analyze the influence of t (mais) he thermal and rheological parameters of PEKK using the techniques Fourier Transform InfraRed (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and rheology, in the definition of processing thermal cycle to be utilized with the hot compression molding of thermoplastic composites. The results obtained from the thermal and rheological analyses showed that PEKK has an attractive balance of properties, such as a high transition temperature (Tg = 153-156 °C) and of being able to be processed at a moderate temperature, between the melting (310-325 °C) and degradation (352-366 °C) temperatures, mainly when compared with other polymers, including PEEK (polyether ether ketone), PEI (Polyetherimide) and PPS (polyphenylene sulfide). From these results, it was possible to establish appropriate thermal and rheological parameters to be used in hot compression molding of advanced polymeric laminates.

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Análise termogravimétrica da pirólise da acácia-negra (Acacia mearnsii de Wild.) cultivada no Rio Grande do Sul, Brasil/ Thermogravimetric analysis of the pyrolysis of Acacia mearnsii de Wild. harvested in Rio Grande do Sul, Brazil

Riegel, Izabel; Moura, Angela B. D.; Morisso, Fernando Dal Pont; Mello, Fabiano de Souza
2008-06-01

Resumo em português Este trabalho reporta um estudo experimental que objetivou a investigação dos efeitos da temperatura, da taxa de aquecimento e do tempo na eficiência e nos parâmetros cinéticos da decomposição da madeira de acácia-negra (Acacia mearnsii De Wild.) plantada no Rio Grande do Sul. O processo da pirólise da acácia-negra foi investigado por análise termogravimétrica (TGA), e os parâmetros cinéticos foram obtidos a partir de ensaios dinâmicos e isotérmicos. Os en (mais) saios dinâmicos foram conduzidos desde a temperatura ambiente até 900 C, sob taxas de aquecimento que variaram de 2 a 50 ºC.min-1. Os ensaios isotérmicos foram realizados entre 250 e 750 ºC, ao aquecer a amostra até a temperatura desejada e mantendo-se nessa temperatura por 2 h. Os dados cinéticos obtidos dinamicamente foram tratados segundo os métodos de Ozawa e Kissinger. Já os parâmetros cinéticos conseguidos isotermicamente foram calculados ao considerar que a reação de pirólise segue uma cinética de primeira ordem em todo o intervalo de tempo e temperatura empregados. Os resultados denotaram a aplicabilidade dos métodos adotados, visto que os valores da energia de ativação do processo de pirólise, além de se aproximarem entre si, isto é, 170-180 kJ.mol-1, segundo modelos dinâmicos, e 140 kJ.mol-1, segundo o método isotérmico, aproximaram-se também dos valores reportados na literatura sobre a pirólise de compostos celulósicos (150-200 kJ.mol-1). Os resultados contribuem para a melhor compreensão dos processos de pirólise da biomassa, em especial da acácia-negra, o que pode levar ao melhoramento das atuais práticas de conversão da biomassa em carvão vegetal. Resumo em inglês The present work aimed at investigating the effects of temperature, heating rate and time on the efficiency and kinetics parameters of the pyrolysis process of Acacia mearnsii De Wild. wood. The pyrolysis behavior was experimentally investigated through thermogravimetry (TGA). The kinetics parameters were obtained from dynamic and isothermal runs. Dynamic runs were performed from room temperature to 900 ºC under heating rates ranging from 2 to 50 ºC.min-1. Isothermal ex (mais) periments were carried out from 250 to 750 ºC, by heating the sample to the desired temperature and keeping at that temperature for 2 hours. The dynamically obtained data were evaluated according to the Ozawa and Kissinger methods. On the other hand, the isothermally obtained ones were treated considering that the pyrolysis reaction follows a first order reaction over the entire range of time and temperature. The results evidenced the applicability of the methods since the activation energy for the pyrolysis process calculated from both methods resulted very similar, i.e., 170- 180 kJ.mol-1 from dynamic models and 140 kJ.mol-1 from the isothermal method, as well as resulted very close to previously reported values for the activation energy of cellulose pyrolysis (150-200 kJ.mol-1). The results contribute to better understand biomass pyrolysis processes, in particular the A. mearnsii pyrolysis, leading to an improvement of the presently applied methods for charcoal biomass conversion.

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Matéria orgânica em Neossolo de altitude: influência do manejo da pastagem na sua composição e teor/ Soil organic matter in highland Leptosols: influence of pasture management on composition and content

Potes, Mariana da Luz; Dick, Deborah Pinheiro; Dalmolin, Ricardo Simão Diniz; Knicker, Heike; Rosa, Alessandro Samuel da
2010-02-01

Resumo em português A queima da pastagem após o inverno é uma prática antiga em solos de altitude, que visa principalmente ao rebrote da vegetação. Entretanto, o impacto do manejo da pastagem na matéria orgânica do solo de Neossolo de altitude ainda é pouco conhecido. O presente trabalho propôs-se a investigar a composição e o teor de matéria orgânica em perfis de Neossolo da região de São José dos Ausentes, RS, e relacionar os resultados com a ocorrência de queimadas e com (mais) o pastejo, empregando como comparação solo sob mata nativa. Os ambientes estudados foram: campo nativo pastejado (2 animais ha-1) sem queima há 22 anos, campo nativo pastejado sujeito à queima bienal (0,5 animal ha-1) e mata nativa adjacente à área de pastagem. Foram coletadas amostras compostas nas camadas de 0-5, 5-10, 10-15 e 15-30 cm, sendo determinados os teores de óxidos de Fe (Fe d e Fe o), de C e de N e realizadas análises de espectroscopia de infravermelho e de termogravimetria. O ambiente alterado periodicamente pelo fogo apresentou maior teor de matéria orgânica em camadas subsuperficiais e, em geral, maior proporção de estruturas quimicamente mais lábeis, comparativamente à pastagem sem queima. Nesse ambiente, o menor teor de C foi atribuído ao pastejo mais intensivo do que o da pastagem alterada pelo fogo. A distribuição de C no ambiente de mata nativa assemelhou-se à de pastagem sem queima. No entanto, na mata a proporção de matéria orgânica de baixo peso molecular extraível com solução de HCl 0,1 mol L-1, relacionada principalmente à atividade microbiana, superou aquela encontrada sob pastagem nativa. Resumo em inglês Burning pastures after the winter is a traditional practice in highland soils, whose main purpose is the regrowth of vegetation. However, the impact of fire, as well as the influence of grazing on the organic matter of Leptosols is still unknown. The purpose of this study was to investigate the composition and content of organic matter in soil profiles from São José dos Ausentes, state of Rio Grande do Sul, and to relate the results with the occurrence of burning and gr (mais) azing, in comparison with a soil under native forest. The following environments were studied: grazed native pasture (2 animals ha-1) without burning for 22 years; grazed native pasture (0.5 animals ha-1) burned every two years; and native forest adjacent to the pasture area. Composed soil samples were collected from four layers (0-5, 5-10, 10-15 and 15-30 cm) in which contents of C, of N, and of iron oxides (Fe d and Fe o) were determined and infrared spectroscopy and thermogravimetry analyses performed. The subsurface layers of the fire-affected environment contained greater organic matter contents, and in general, a composition with higher proportion of chemically labile structures, in comparison with the unburned pasture. In the latter environment, the lower C content than in the burned pasture was ascribed to more intensive grazing. The C distribution in the native forest environment was similar to that of the unburned pasture. Nevertheless, in the samples under forest, the proportion of organic matter of low molecular weight, extractable with 0.1 mol L-1 HCl and related mainly to microbial activity, exceeded that of the pasture environment.

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Toposseqüências de Latossolos originados de rochas basálticas no Paraná: I - mineralogia da fração argila/ Oxisol toposequences developed from basaltic rocks in Paraná State, Brazil: I - clay fraction mineralogy

Ghidin, André Ademir; Melo, Vander de Freitas; Lima, Valmiqui Costa; Lima, Jane Maria Jonasson Costa
2006-04-01

Resumo em português Com o objetivo de estudar o efeito de diferentes posições do relevo e materiais de origem sobre as características mineralógicas da fração argila dos solos, foram estudadas duas toposseqüências de Latossolos (Latossolo Bruno ácrico LBw e Latossolo Vermelho distroférrico LVdf) no Estado do Paraná. A fração argila foi estudada por difratometria de raios X, análise termodiferencial, análise termogravimétrica diferencial e análises químicas. Os teores totais (mais) de Si, Al e Fe foram determinados após a digestão das amostras com água régia (mistura 3:1 de HCl 36 %: HNO3 68 %). Nos extratos resultantes da extração com oxalato de amônio ácido (OAA) e ditionito-citrato-bicarbonato (DCB), determinaram-se os teores de Fe e Al. O teor de Si no material de origem e a posição dos perfis na paisagem foram importantes na definição da mineralogia da fração argila. O LBw e o LVdf foram classificados como caulinítico/goethítico e gibbsítico/hematítico, respectivamente. Verificaram-se maiores teores de SiO2 total e de caulinita (Ct) (373,3 a 574,3 g kg-1) para o LBw nos horizontes mais profundos (Bw2) e nos perfis mais baixos na toposseqüência. A maior presença de água associada à drenagem limitada no perfil 4 do LBw (ponto mais baixo da toposseqüência) favoreceu os maiores teores de óxidos de Fe e Al de baixa cristalinidade (OAA) e os menores teores de Fe2O3 DCB (óxidos de Fe mais cristalinos). De maneira geral, não houve variação consistente nos valores dos atributos cristalográficos da hematita e goethita de acordo com a profundidade do solo e posição do perfil na toposseqüência. Os menores índices de cristalinidade da Ct foram verificados nas amostras do LVdf, associados ao maior teor de Fe total no solo (r = 0,79**). O menor crescimento da gibbsita [menor valor do diâmetro médio do cristal no domínio (110)] foi observado no perfil 4 do LBw (posição mais baixa da toposseqüência). Resumo em inglês Two Oxisol (Red-Yellow Latosol LBw and Dusky Red Latosol LVdf) toposequences in Paraná State, Brazil, were evaluated regarding the effect of different relief positions and parent material on mineralogical characteristics of the soil clay fraction. The clay fraction was investigated by X-ray diffraction, differential thermal analysis, thermogravimetry, and chemical analysis. Total Si, Al and Fe contents were determined after clay sample digestion with a 3:1 mixture of 36% (mais) HCl and 68% HNO3 acids. The Fe and Al contents were determined in acid ammonium oxalate (AAO) and citrate-bicarbonate-dithionite (CBD) extracts. The concentration of Si in the parent material and the position of the profile in the landscape were important in defining the clay fraction composition. LBw and LVdf were classified as kaolinitc/goethitic and gibbsitic/hematitic, respectively. Higher total SiO2 and kaolinite (Ka) contents (373.3 to 574.3 g kg-1) were observed in the deeper horizons (Bw2) and lower profile positions in the toposequence for the LBw. The higher water content and smaller soil permeability in LBw profile 4 (lowest position in the landscape) resulted in higher concentration of amorphous Al and Fe oxide (AAO) and reduced concentration of more crystalline Fe oxide (CDB). In general, the crystallographic characteristics of hematite and goethite were not influenced by soil depth and profile position. The lowest crystallinity indexes of Ka were found in the LVdf samples, and were related to the higher concentration of total Fe (r = 0.70**). The lowest gibbsite growth (smallest mean crystal diameter in the (110) direction) was observed in the LBw profile 4 (lowest position in the toposequence).

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Estudo comparativo de métodos para a determinação da concentração de carbono em solos com altos teores de Fe (Latossolos)/ Comparative study of carbon quantification methods in soil with high Fe contents (Oxisols)

Segnini, Aline; Santos, Larissa Macedo dos; Silva, Wilson Tadeu Lopes da; Martin-Neto, Ladislau; Borato, Carlos Eduardo; Melo, Wanderley José de; Bolonhezi, Denizart
2008-01-01

Resumo em inglês Soil organic matter (SOM) plays an important role in physical, chemical and biological properties of soil. Therefore, the amount of SOM is important for soil management for sustainable agriculture. The objective of this work was to evaluate the amount of SOM in oxisols by different methods and compare them, using principal component analysis, regarding their limitations. The methods used in this work were Walkley-Black, elemental analysis, total organic carbon (TOC) and t (mais) hermogravimetry. According to our results, TOC and elemental analysis were the most satisfactory methods for carbon quantification, due to their better accuracy and reproducibility.

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