Sample records for thermogravimetric analysis
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Análise termogravimétrica da pirólise da acácia-negra (Acacia mearnsii de Wild.) cultivada no Rio Grande do Sul, Brasil/ Thermogravimetric analysis of the pyrolysis of Acacia mearnsii de Wild. harvested in Rio Grande do Sul, Brazil

Riegel, Izabel; Moura, Angela B. D.; Morisso, Fernando Dal Pont; Mello, Fabiano de Souza
2008-06-01

Resumo em português Este trabalho reporta um estudo experimental que objetivou a investigação dos efeitos da temperatura, da taxa de aquecimento e do tempo na eficiência e nos parâmetros cinéticos da decomposição da madeira de acácia-negra (Acacia mearnsii De Wild.) plantada no Rio Grande do Sul. O processo da pirólise da acácia-negra foi investigado por análise termogravimétrica (TGA), e os parâmetros cinéticos foram obtidos a partir de ensaios dinâmicos e isotérmicos. Os en (mais) saios dinâmicos foram conduzidos desde a temperatura ambiente até 900 C, sob taxas de aquecimento que variaram de 2 a 50 ºC.min-1. Os ensaios isotérmicos foram realizados entre 250 e 750 ºC, ao aquecer a amostra até a temperatura desejada e mantendo-se nessa temperatura por 2 h. Os dados cinéticos obtidos dinamicamente foram tratados segundo os métodos de Ozawa e Kissinger. Já os parâmetros cinéticos conseguidos isotermicamente foram calculados ao considerar que a reação de pirólise segue uma cinética de primeira ordem em todo o intervalo de tempo e temperatura empregados. Os resultados denotaram a aplicabilidade dos métodos adotados, visto que os valores da energia de ativação do processo de pirólise, além de se aproximarem entre si, isto é, 170-180 kJ.mol-1, segundo modelos dinâmicos, e 140 kJ.mol-1, segundo o método isotérmico, aproximaram-se também dos valores reportados na literatura sobre a pirólise de compostos celulósicos (150-200 kJ.mol-1). Os resultados contribuem para a melhor compreensão dos processos de pirólise da biomassa, em especial da acácia-negra, o que pode levar ao melhoramento das atuais práticas de conversão da biomassa em carvão vegetal. Resumo em inglês The present work aimed at investigating the effects of temperature, heating rate and time on the efficiency and kinetics parameters of the pyrolysis process of Acacia mearnsii De Wild. wood. The pyrolysis behavior was experimentally investigated through thermogravimetry (TGA). The kinetics parameters were obtained from dynamic and isothermal runs. Dynamic runs were performed from room temperature to 900 ºC under heating rates ranging from 2 to 50 ºC.min-1. Isothermal ex (mais) periments were carried out from 250 to 750 ºC, by heating the sample to the desired temperature and keeping at that temperature for 2 hours. The dynamically obtained data were evaluated according to the Ozawa and Kissinger methods. On the other hand, the isothermally obtained ones were treated considering that the pyrolysis reaction follows a first order reaction over the entire range of time and temperature. The results evidenced the applicability of the methods since the activation energy for the pyrolysis process calculated from both methods resulted very similar, i.e., 170- 180 kJ.mol-1 from dynamic models and 140 kJ.mol-1 from the isothermal method, as well as resulted very close to previously reported values for the activation energy of cellulose pyrolysis (150-200 kJ.mol-1). The results contribute to better understand biomass pyrolysis processes, in particular the A. mearnsii pyrolysis, leading to an improvement of the presently applied methods for charcoal biomass conversion.

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Processo de organofilização de vermiculia brasileira com cloreto de cetiltrimetilamônio/ Organophilization process of Brazilian vermiculite with cetyltrimethyl ammonium chloride

Gomes, E. V. D; Visconte, L. L. Y; Pacheco, E. B. A. V
2010-03-01

Resumo em português A vermiculita, argila da família dos aluminossilicatos 2:1 proveniente do estado de Goiás, Brasil, foi utilizada para a produção de uma argila organofílica. A vermiculita foi primeiramente submetida ao tratamento com cloreto de sódio para a obtenção de uma argila homoiônica sódica. A argila organofílica foi, então, obtida a partir da síntese com o sal de amônio quaternário, cloreto de cetiltrimetil amônio. As argilas, tratada com o sal orgânico e a não t (mais) ratada, foram caracterizadas por espectrometria de fluorescência de raios X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de raios X e análise termogravimétrica. Os resultados de fluorescência de raios X evidenciaram a mudança na composição química da vermiculita após as reações de troca com NaCl e sal orgânico. Os resultados obtidos por espectroscopia de absorção na região do infravermelho mostraram a presença dos grupos característicos do sal na argila e os de difração de raios X confirmaram sua intercalação entre as camadas da argila. Os resultados de análise termogravimétrica mostraram que a argila organofílica apresentou outras faixas de decomposição, além daquelas apresentadas pela vermiculita natural, correspondentes à decomposição do sal de amônio quaternário. Resumo em inglês The vermiculite (VMT), 2:1 aluminosilicate family clay from the state of Goiás, Brazil, was used for the production of an organophilic clay. First, the VMT was treated with sodium chloride to obtain the homo-ionic sodium clay. The organophilic clay was, then, obtained from the reaction with the quaternary ammonium salt, cetyltrimethyl ammonium chloride. The clay treated with organic salt and the untreated one were characterized by X-ray fluorescence spectrometry (XRF), F (mais) ourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis (TGA). The results of XRF evidenced the change in the chemical composition of the VMT after the exchange reactions with NaCl and the organic salt. The FTIR results showed the presence of the characteristic groups of the salt in the clay and the XRD confirmed the intercalation among the layers of the clay. The TGA results demonstrated that the organophlic clay presented other bands of decomposition, besides those presented by natural VMT, corresponding to the decomposition of the quaternary ammonium salt.

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Comportamento da beta-ciclodextrina adicionada ao leite de cabra submetido ao processo de desidratação por "spray-dryer"/ Beta-ciclodextrin's behavior added goat's milk submitted to the "spray-dryer" dehydration process

Diniz, Adriana C. P.; Luiz, Marilde B.; Gonzaga, Luciano V.; Meier, Marcia M.; Szpoganicz, Bruno; Fett, Roseane
2005-06-01

Resumo em português Este trabalho avaliou o comportamento do agente encapsulante beta -ciclodextrina ( beta-CD) adicionado ao leite de cabra submetido ao processo de desidratação por "spray-dryer", através de análise termogravimétrica e de cromatografia gasosa. Após a desidratação, a amostra adicionada de beta-CD apresentou um rendimento real de 10,59% com taxa de perda de 0,04% (em relação ao valor teórico esperado 10,6% ); enquanto na amostra sem adição do agente encapsulante (mais) o rendimento real foi de 9,57%, com taxa de perda de 4,27% (valor teórico esperado 10% ). Através da análise termogravimétrica (TGA), verificou-se que são volatilizados 44% e 21% dos ácidos comerciais C8 e C10 , respectivamente. Os resultados cromatográficos mostraram uma perda de aproximadamente 30% dos ácidos C8 e 20% dos ácidos C10 , nas amostras de leite de cabra sem beta -CD em relação às amostras com beta-CD. Tais porcentagens estão de acordo com os valores estimados para os ácidos comerciais. Com base nos parâmetros estudados, podemos inferir que há menor perda dos ácidos graxos C8 e C10 na amostra de leite de cabra com beta-CD, provavelmente devido ao efeito encapsulante, aumentando a estabilidade térmica dos ácidos. Resumo em inglês This work evaluated the effect of the encapsulant agent beta-cyclodextrin (beta-CD) added the goat milk submitted to the "spray-dryer" dehydration process, through thermogravimetric analysis and gas cromatography. After dehydration, the sample added of beta-CD presented a real yield of 10,59%, with a loss rate of 0,04% (in relation to the expected theoretical value 10,6%); while in the sample without addition of the encapsulant agent the real yield was 9,57%, with a loss (mais) rate of 4,27% (expected theoretical value 10% ). It was verified that the volatilization of 44% and 21% of the commercial acids C8 and C10 , respectively, through the thermogravimetric analysis (TGA). The cromatographic results showed losses of approximately 30% of the C8 acids and 20% of the C10 acids, in samples of goat milk without beta-CD, in relation to the samples with beta-CD. These percentages corroborate the values estimated for commercial acids. On the basis of these studied parameters, we can infer that there is a minor loss of the fatty acids C8 and C10 in the sample of goat milk with beta-CD, probably due to the encapsulant effect, which increase the thermal stability of the acids.

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Estudo das propriedades térmicas de filmes poliméricos compostos de Speek, derivados do benzoimidazol e ácido fosfotúngstico/ Thermal properties of Speek-based polymeric films containing benzimidazole derivatives and fosfotungstic acid

Celso, Fabrício; Mauler, Raquel S.; Gomes, Ailton S.
2008-06-01

Resumo em português Filmes poliméricos foram desenvolvidos a partir de poli (éter éter cetona) sulfonado (SPEEK), derivados do benzoimidazol e ácido fosfotúngstico (HPW). Neste trabalho foi realizado um estudo utilizando a análise termogravimétrica com o objetivo de avaliar a estabilidade térmica e determinar as condições de temperatura a que podem ser submetidos os filmes produzidos, tendo em vista a aplicação de tais filmes como membranas em células a combustível. Os resultad (mais) os obtidos mostram que a estabilidade térmica é afetada pela composição dos filmes. A maioria dos filmes se mostrou estável até 140 °C. Resumo em inglês Polymeric films were developed from sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK), benzimidazole derivatives and phosphotungstic acid (HPW). In this study, thermogravimetric analysis was performed with the aim of evaluating the temperature conditions to which polymeric films can be submitted. The results showed that thermal stability depended on film composition and the majority of the tested films showed to be stable up to 140 °C.

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Caracterização termogravimétrica e espectroscópica das propriedades ácidas da zeólita ZSM-22/ Thermogravimetric and spectroscopic characterization of acidic properties of ZSM-22 zeolite

Loiola, A. R.; Andrade, J. C. R. de A.; Sasaki, J. M.; Silva, L. R. D. da; Nassar, E. J.
2010-07-01

Resumo em português A acidez da estrutura da zeólita ZSM-22 foi determinada por análise térmica. A energia de ativação, calculada pelo método de Ozawa, envolveu uma energia de termodecomposição de 18,44 kJ.mol-1. O valor do fator pré-exponencial A foi de 2,2746. Suas propriedades texturais foram determinadas por análise de dessorção/adsorção de nitrogênio, cujos resultados indicaram a existência de microporosidade, com área de superfície de 257 m².g-1, volume de microporos (mais) de 0,041 cm³.g-1 e diâmetro de poros de 32,6 Å. Análises de luminescência, utilizando európio como sonda, sugerem que a acidez é distribuída uniformemente dentro da estrutura da zeólita. Resumo em inglês The acidity and stability of ZSM-22 zeolite structure have been studied by thermal analysis. The activation energy calculated by Ozawa method to the events related to thermodecomposition was 18.44 kJ.mol-1. The value of the pre-exponential factor A was 2.2746. Its textural properties have been determined by nitrogen adsorption desorption analysis, whose results indicated microporous properties, with surface area 257 m².g-1, micropore volume 0.041 cm³.g-1 and pore diamet (mais) er 32.6 Å. Luminescence analyses, using europium as probe, suggest that the acidity is distributed uniformly within the zeolite structure.

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Preparação de argilas organofílicas usando diferentes concentrações de sal quaternário de amônio/ Preparation of organophilic clays using different concentrations of quaternary ammonium salt

Silva, A. A.; Valenzuela-Diaz, F. R.; Martins, G. S. V.; Rodrigues, M. G. F.
2007-12-01

Resumo em português Estudou-se a preparação de argilas organofílicas com o sal cloreto hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Cl) a diferentes concentrações. As amostras sem e com tratamento com o sal HDTMA-Cl foram caracterizadas por difração de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios X por energia dispersiva. Ensaios de difração de raios X mostraram que a distância basal da argila " Chocolate" an (mais) tes da modificação era 14,8 e após tratamento com o sal HDTMA-Cl (0,8 meq/g) é 19,1 e com o sal HDTMA-Cl (1,0 meq/g) 17,8 . O processo de intercalação não causou modificações substanciais na morfologia das partículas da argila " Chocolate" . Resumo em inglês The preparation of organophilic clays using the salt hexadecyltrimethyl ammonium chloride (HDTMA-Cl) at different concentrations was studied. The samples before and after treatment with HDTMA-Cl salt were characterized by X-ray diffraction, differential thermal analysis, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and X-ray energy dispersive spectroscopy. X-ray diffraction analysis show that the basal spacing of the clay " Chocolate" before the modification w (mais) as 14.8 and after treatment with the HDTMA-Cl salt (0,8 meq/g) 19.1 and with HDTMA-CL (1,0 meq/g) 17.8 . The intercalation process did not cause substantial modifications in the morphology of particles of the " Chocolate" clay.

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Caracterização de massa cerâmica vermelha utilizada na fabricação de tijolos na região de Campos dos Goytacazes - RJ/ Characterization of red ceramic body used in the production of bricks in the region of Campos dos Goytacazes - RJ

Vieira, C. M. F.; Holanda, J. N. F. de; Pinatti, D. G.
2000-03-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho é caracterizar uma mistura de argilas utilizada na fabricação de tijolos na região de Campos dos Goytacazes-RJ. Com isso, é possível avaliar a possibilidade de aplicação desta massa na fabricação de outros produtos com maior valor agregado, como por exemplo telhas e revestimentos cerâmicos. Foram realizadas análises de composição química, difração de raios-X, análise térmica diferencial/(ATD), análise termogravimétrica (ATG), (mais) análise granulométrica e determinação de propriedades físico-mecânicas em função da temperatura de queima. Os resultados demonstraram que a massa cerâmica estudada é apropriada para a fabricação de tijolos maciços e blocos de vedação. Entretanto, para a fabricação de telhas e revestimentos cerâmicos é necessário trabalhar a formulação da massa para a obtenção de propriedades de acordo com as normas técnicas em vigor. Resumo em inglês The objective of this paper is to characterize a mixture of clays in the area of Campos dos Goytacazes-RJ used in the fabrication of bricks. It makes possible to evaluate the possibility of application of this body in the production of others products with greater aggregate value, as roof tiles, wall and floor tiles. In this work were realized the following tests: chemical composition, differential thermal analysis(DTA), thermogravimetric analysis(TGA), particle size dist (mais) ribution analysis and determination of physical-mechanical properties in function of the temperature of it burns. The results demonstrated that the ceramic body studied is appropriate for the production of massive and walled bricks. However to manufacture roof tiles, floor and wall tiles it is necessary to manipulate the body formulation to obtain the of properties in agreement with technical norms in use.

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Influência do tipo de ácido usado e da sua concentração na ativação de uma argila bentonítica/ Influence of the type and concentration of the used acid on the activation of bentonite clays

Foletto, E. L.; Volzone, C.; Morgado, A. F.; Porto, L. M.
2001-12-01

Resumo em português A ativação ácida de uma argila tem por finalidade aumentar as suas propriedades adsortivas e catalíticas. Nesse estudo, uma amostra de argila bentonítica, proveniente da Província de Mendoza (Argentina), foi ativada com diferentes concentrações (4 e 8 N) por ácido sulfúrico e clorídrico. Para verificar a influência das concentrações e do tipo de ácido usado na ativação da argila, utilizou-se técnicas de difração de raios X, análise térmica diferencia (mais) l e termogravimétrica e análise química. Os resultados mostraram que houve modificação na estrutura do material argiloso após o ataque ácido. O tratamento com ácido sulfúrico e clorídrico sobre uma mesma bentonita originou produtos com diferentes características estruturais. Resumo em inglês The clay acid activation has the purpose of increasing its adsorbent and catalytic properties. In this study, a bentonite clay sample from Mendoza (Argentine) was activated in different concentrations (4 N and 8 N) through the use of sulphuric and hydrochloric acid. To verify the influence of concentrations and the kind of acid utilized in the clay activation, it was utilized techniques of X-ray diffraction, thermogravimetric and differential thermal analysis and chemical (mais) analysis. The results have shown that the clay structure was modified after acid attack. Sulphuric and hydrochloric acid treatment in the same bentonite originated products with different structural characteristics.

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Adsorção de íons sulfato em ZrO2.nH2O preparado pelo método da precipitação convencional e da precipitação em solução homogênea/ Adsorption of sulfate ions in ZrO2.nH2O prepared by conventional precipitation and homogeneous solution methods

Rodrigues, L. A.; Mulinari, D. R.; Silva, M. L. C. P.
2009-03-01

Resumo em português Este trabalho visa a preparação, caracterização e estudo da adsorção de íons sulfato em óxido de zircônio hidratado preparado pelos métodos da precipitação convencional e da precipitação em solução homogênea. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e análise de área superficial específica pelo método BET. Através da constante Q0, relacionada com a capacidad (mais) e de adsorção máxima, observou-se que o ZrO2.nH2O/PSH possui maior capacidade de adsorção para íons sulfato que o ZrO2.nH2O/PC. Pelos resultados de ΔG, observou-se que os íons sulfato foram adsorvidos através de reações energeticamente favoráveis para toda a faixa de concentração estudada. Resumo em inglês This work reports the preparation, characterization and adsorption study of sulfate on hydrous zirconium oxides prepared by conventional and homogeneous solution precipitation methods. The materials prepared were characterized by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and surface area measurements. Through the Q0 constant, related with the capacity of maximum adsorption, it was observed that the ZrO2.nH2O/PSH presented better adsorptio (mais) n capacity than ZrO2.nH2O/PC. By results of ΔG, it was observed that sulfate ions had been adsorbed through favorable reactions for all studied concentration ranges.

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Síntese, caracterização e propriedades de sistemas contendo óxidos de lantânio, cério e níquel obtidos pelo método dos precursores poliméricos/ Synthesis, characterization and properties of the systems containing lanthanum, cerium and nickel oxides obtained by polymeric precursor

Melo, D. M. A.; Oliveira, V. G.; Pedrosa, A. M. G.; Pimentel, P. M.; Gomes, D. K. S.; Fernandes, J. D. G.
2006-12-01

Resumo em português No presente trabalho estuda-se a síntese, caracterização e propriedades fotoluminescentes de sistemas contendo óxidos de lantânio, cério e níquel. Estes materiais foram preparados pelo método dos precursores poliméricos, calcinados na faixa de temperatura de 300 a 800 ºC e então caracterizados por análise CHN, análise termogravimétrica, infravermelho com transformada de Fourier e difração de raios X. Os resultados revelaram a formação de fase cristalina (mais) em 800 ºC. Os espectros fotoluminescentes dos sistemas desordenados foram registrados a temperatura ambiente. O sistema de lantânio, cério e níquel apresentou forte intensidade fotoluminescente, centrado em 599 nm, quando excitado a 488 nm. Resumo em inglês The synthesis, characterization and photoluminescence property of the systems containing lanthanum, cerium and nickel oxides were studied. These materials were prepared by the polymeric precursors, calcined at temperatures ranging from 300 to 800 ºC. Afterwards they were characterized by CHN analysis, thermogravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction. The results revealed the formation of the crystalline phases at 800 °C. The p (mais) hotoluminescence spectra of disordered systems have been observed at room temperature. The lanthanum, cerium and nickel system presented strong photoluminescence intensity centered at 599 nm when excited to 488 nm.

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Estudo da Degradação In Vitro de Blendas de Poli(p-dioxanona)/Poli(l-Ácido Láctico) (PPD/PLLA) Preparadas por Evaporação de Solvente/ Degradation of Poly (L-Lactic Acid) (PLLA) and Poly-p-Dioxanone (PPD) Blends Prepared by Casting: In Vitro Study

Pezzin, Ana P. T.; Zavaglia, Cecília A. C.; Duek, Eliana A. R.
2002-10-01

Resumo em português Blendas de dois polímeros semi-cristalinos biorreabsorvíveis, o poli(ácido láctico) (PLLA) e a poli(p-dioxanona) (PPD), foram preparadas por evaporação de solvente em diferentes composições. As blendas foram imersas em tubos de ensaio contendo solução tampão fosfato (pH = 7,4) em um banho termostatizado a 37 ± 1 °C e avaliadas por calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Fo (mais) i observado através do estudo in vitro que o PLLA apresenta uma taxa de degradação mais lenta que a PPD e que as blendas apresentam taxa de degradação intermediária, mostrando que é possível variar a taxa de degradação das blendas alterando sua composição. Resumo em inglês Blends of two crystalline bioreabsorbable polymers, poly(L-lactic acid) (PLLA) and poly(p-dioxanone) (PPD), have been prepared by solvent casting in different compositions. The blends were immersed in tubes containing a phosphate buffer solution (pH = 7.4) in a thermally controlled bath of 37 ± 1°C and studied by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA) and scanning electron microscopy (SEM). It was observed by in vitro study that PLL (mais) A has a slower degradation rate than PPD and the blends presented an intermediate degradation rate. This shows that it is possible to vary the degradation rate of the blend by changing its composition.

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Síntese de poli(1,1'-ferrocenilenovinileno) via acoplamento de McMurry/ Synthesis of poly(1,1'-ferrocenylenevinylene) via McMurry coupling

Gonçalves, Camila S.; Kawano, Yoshio; Gruber, Jonas
2008-03-01

Resumo em português Com base nas grandes modificações das propriedades de materiais poliméricos resultantes da inclusão de unidades organometálicas, descrevem-se neste trabalho a síntese e a caracterização de um polímero organometálico conjugado com estrutura semelhante à de poli(p-fenilenovinileno) (PPV), o qual apresenta grupos 1,1'-ferrocenileno no lugar de 1,4fenileno em sua cadeia principal. Sintetizado por meio de reação de acoplamento de McMurry de 1,1'-ferrocenodialdeíd (mais) o, o poli(1,1'-ferrocenilenovinileno) (PFV) se apresentou na forma de um sólido de cor laranja, amorfo e insolúvel tanto em solventes polares quanto em apolares. Para caracterização do PFV, empregaram-se os métodos de espectroscopia no infravermelho (FTIR), espectroscopia Raman e análise termogravimétrica (TGA). Resumo em inglês Motivated by the influence on the physical and chemical properties of polymeric materials caused by the inclusion of organometallic units, the present work is focused on the synthesis and characterization of an organometallic conjugated polymer with similar structure to poly(p-phenylenevinylene) (PPV), in which the phenylene groups are replaced by ferrocenylene units in the main chain. The polymer, poly(1,1'-ferrocenylenevinylene), (PFV), was prepared via McMurry coupling (mais) reaction of 1,1'-ferrocenedialdehyde as an orange and amorphous solid, insoluble both in polar and apolar solvents. The characterization of the polymer was carried out employing the following methods: infrared (FTIR) and Raman spectroscopies and thermogravimetric analysis (TGA).

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Caracterização estrutural de argilas bentoníticas nacional e importada: antes e após o processo de organofilização para utilização como nanocargas/ Structural characterization of Brazilian and imported bentonitic clays: before and after the process of organophilization for utilization as nanofiller

Leite, I. F.; Raposo, C. M. O.; Silva, S. M. L.
2008-09-01

Resumo em português Foi utilizada uma bentonita natural codificada como ASCN oriunda da Bentonit União Nordeste, PB sob forma de pó com granulometria inferior a 0,074 µm. A bentonita ASCN foi modificada organicamente através de troca iônica com o sal brometo de cetil trimetil amônio Cetremide e denominada ASCM. Para obter bentonitas organofílicas, inicialmente, dispersões aquosas de bentonita/sal Cetremide foram mantidas sob agitação mecânica constante a aproximadamente 80 °C por (mais) 30 min. Em seguida o sistema foi mantido em repouso por 24 h, sendo então lavado e filtrados os insumos. Por fim os materiais foram secos a 60 °C e então desagregados e passados em malha 200 para serem caracterizados. Como parâmetro de comparação foi utilizada uma bentonita importada organofílica Cloisite 30 B (Southern Clay Products, Texas, EUA). Ambas argilas foram caracterizadas estruturalmente por análise química, capacidade de troca de cátions, espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de raios X e análise termogravimétrica. A análise química mostrou a presença de óxidos característicos da estrutura do aluminossilicato e eventual redução na maioria dos óxidos metálicos quando as bentonitas foram organofilizadas, ASCM e Cloisite 30B, característico do processo de troca dos cátions metálicos por moléculas do sal orgânico. Mediante os espectros de FTIR verifica-se a presença de bandas características das moléculas do sal nas bentonitas e através da análise de difração de raios X observa-se um aumento no espaçamento basal pela inserção das cadeias do sal entre as lamelas da bentonita, confirmando assim a obtenção de bentonitas organofílicas. A curva termogravimétrica das bentonitas organofílicas indicou que a bentonita Cloisite 30 B apresentou-se mais estável termicamente que a bentonita ASCM. Resumo em inglês A natural bentonite coded as ASCN supplied by Bentonit União Nordeste from Paraíba, Brazil in powder form with particle size smaller than 74 µm was used. The ASCN bentonite was organically modified by ion exchange with the cetyl trimethyl ammonium bromide salt with the commercial name Cetremide and named ASCM. To obtain organobentonites initially aqueous dispersions of bentonites/Cetremide salt were kept under constant mechanic agitation for 30 min at 80 °C. Hereafter (mais) , the system was kept in repose for 24 h, being then washed with distilled water and filtered. These materials were placed for drying in an oven at 80 °C for 48 h and then ground and passed in a 200 mesh sieve. As parameter of comparison was utilized an organophilic bentonite named Cloisite 30B supplied by Southern Clay Products, Texas, USA. Both clays were structurally characterized by chemical analysis, cation exchange capacity, infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis. The chemical analysis showed the presence of oxides, such as SiO2 and Al2O3 characteristics of the structure of aluminosilicate, and eventually a decrease in the majority of the metallic oxides when the bentonites were organophilizated, ASCM and Cloisite 30B, characteristics of process of exchange of metallic cations by molecules of organic salt. Based on the infrared spectra the presence de bands associated with the molecules of salt in the bentonites was found and by X-ray diffraction an increase in basal spacing of the clay by insertion of the organic salt between the lamellae of bentonite was observed, confirming that the bentonites are organophilic bentonites. The thermogravimetric curve of the organobentonites indicated that the Cloisite 30B clay are more thermally stable that the ASCM bentonite.

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Características e efeito da fração granulométrica < 2 µm no comportamento de queima de uma argila/ Characteristics and effect of the granulometric fraction < 2 µm on the firing behavior of a clay

Vieira, C. M. F.; Terrones, L. A.; Sánchez, R.; Monteiro, S. N.
2007-09-01

Resumo em português Este trabalho tem por objetivo caracterizar a chamada "fração argila", isto é, com fração granulométrica < 2 µm, e avaliar por meio de dilatometria, análise termogravimétrica e térmica diferencial, e difração de raios X, seu efeito no comportamento de queima de uma argila sedimentar caulinítica. A amostra foi obtida por técnica de sedimentação baseada na lei de Stokes e submetida à caracterização mineralógica, química e morfológica por meio de dif (mais) ração de raios X, fluorescência de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados indicaram que a fração granulométrica < 2 µm da argila apresenta uma composição mineralógica constituída de caulinita, haloisita, mineral micáceo, goetita e gibsita. Durante a queima, a "fração argila" é a principal responsável pela sinterização da argila. Resumo em inglês This work has for objective to characterize the so-called "clay fraction", i.e., that fraction with particle size < 2 µm, and to evaluate by dilatometry, thermogravimetric and differential thermal analysis, and X-Ray diffraction, its effect on the firing behavior of a sedimentary kaolinitic clay. The "clay fraction" sample was obtained by the sedimentation technique based on the Stokes law and submitted for mineralogical, chemical and morphological characterization by (mais) X-Ray diffraction, X-Ray fluorescence and transmission electron microscopy. The results showed that the clay's granulometric fraction with size < 2 µm displays a mineralogical composition formed by kaolinite, haloisite, micaceous mineral, goethite and gibbsite. During the firing, this "clay fraction" is the main responsible for the sintering of the clay body.

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Desvulcanização do resíduo de terpolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM-r) por micro-ondas/ Devulcanization of ethylene-propylene-diene polymer residues (EPDM-r) by microwaves

Pistor, Vinicius; Ornaghi, Felipe G.; Fiorio, Rudinei; Zattera, Ademir J.; Oliveira, Paulo J.; Scuracchio, Carlos H.
2010-09-01

Resumo em português Elastômeros vulcanizados são materiais comumente empregados em diversas aplicações, como nas indústrias automotiva e calçadista. Neste trabalho, aparas do terpolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM-r) provenientes da indústria automotiva foram submetidas a micro-ondas durante diferentes tempos de exposição (2-5 min). Após a desvulcanização, as amostras foram caracterizadas por teor de gel, calorimetria exploratória diferencial (DSC) e energias de ativaçã (mais) o de degradação (Ea) determinadas por análise termogravimétrica (TGA). O comportamento de degradação apresentou composição do EPDM-r condizente com a literatura. A análise de teor de gel demonstrou que o EPDM-r foi desvulcanizado quando exposto às micro-ondas por 5 minutos. As análises de DSC não indicaram modificações significativas nas amostras estudadas, e o estudo de Ea mostrou que os aditivos encontrados na composição do EPDM-r influenciam na eficiência do método de regeneração por micro-ondas. Resumo em inglês Vulcanized elastomers are materials commonly used in several applications, such as automotive and footwear industries. In this study, scraps of ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM-r) from the automotive industry were exposed to microwaves during different periods (2-5 min). After devulcanization, the samples were characterized by gel content, differential scanning calorimetry (DSC) and activation energy of degradation (Ea) determined by thermogravimetric analysis (T (mais) GA). The degradation behavior of EPDM-r was consistent with the literature. The gel content analysis showed that the EPDM-r was devulcanized only at 5 minutes of exposure to the microwaves. DSC analysis demonstrated no significant changes in the samples, and the Ea results confirmed that the additives found in the composition of the EPDM-r affect the efficiency of the regeneration method.

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Avaliação dos produtos de emissão a partir da pirólise de assentos automotivos feitos de fibra de coco e de espuma de poliuretano/ Evaluation of emission products from pyrolysis of car seats made of coir fiber and of polyurethane foam

Salazar, Vera Lúcia Pimentel; Caraschi, José Cláudio; Leão, Alcides Lopes
2005-06-01

Resumo em português O presente trabalho visa comparar assentos automobilísticos feitos de manta de fibra de coco com látex (MFCL) em relação à espuma de poliuretano (EPU), avaliando a possibilidade do primeiro substituir o segundo, devido ao fato da fibra natural ser biodegradável e renovável. Esses materiais foram submetidos à análise termogravimétrica (TGA), pirólise e análise dos produtos de pirólise por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Verificou-se q (mais) ue a pirólise a 800ºC apresentou grande número de gases tóxicos, e comparando os materiais observou-se que a EPU emitiu gases mais tóxicos na combustão que aqueles produzidos pelos outros materiais sob as mesmas condições, tais como o cianeto de hidrogênio e compostos de nitrila. Quanto às análises de TGA, verificou-se que acima de 270ºC inicia-se a degradação térmica de todos materiais. Resumo em inglês The objective of this work is to compare automobile seats made of coconut fiber mats with latex (MFCL) versus polyurethane foam (EPU), evaluating the possibility of the first replace the second due to the fact of the renewability and biodegradability of the natural fiber. These materials were submitted to analysis of the pyrolysis by-products was made, using the gas chromatography coupled with mass spectrometer. Also, it was made thermogravimetric analysis. It was observe (mais) d that at 800ºC the materials presented a higher number of toxic vapors, and it was noticed that all components that were present in this pyrolysis of coir fiber and of MFCL were also found in the EPU, and even other components as hydrogen cyanate and nitrile compound were found in EPU pyrolysis. Therefore, it can be stated that pyrolysis by-products at 800ºC of EPU are much more hazardous than those produced by the natural materials at the same conditions. Regarding the thermal analysis, it was observed that above 270ºC begins the thermal decomposition of all the studied materials.

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Incorporação de pó de pneu em uma formulação para banda de rodagem de pneu de motocicleta/ Incorporation of solid rubber tire powder into a formulation for motorcycle tire tread

Gujel, Ângela A.; Brandalise, Rosmary N.; Giovanela, Marcelo; Crespo, Janaina S.; Nunes, Regina C. R.
2008-01-01

Resumo em português A reciclagem de elastômeros vulcanizados tem sido um problema para as empresas geradoras de resíduos elastoméricos, e ao mesmo tempo um amplo campo de estudo para pesquisadores da área. Diante da possibilidade de recuperação desses resíduos, deu-se início a este trabalho, relacionado à incorporação de pó de pneu de automóvel (STR-r) como uma carga, em uma formulação típica para banda de rodagem de pneu de motocicleta (formulação base - FB). O estudo teve (mais) início com a caracterização do STR-r, com base na análise granulométrica, análise termogravimétrica (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A incorporação do STR-r na FB foi realizada em misturador aberto, nas proporções de 5 a 20 phr. Foram calculados os parâmetros reométricos de vulcanização e determinadas as propriedades mecânicas como resiliência, dureza (Shore A), resistência à abrasão, à tração e ao rasgamento dos compósitos preparados. Os resultados foram comparados aos da FB de um processo produtivo de uma empresa de pneus para motocicleta. A partir da análise dos resultados dos diferentes compósitos, foi escolhida a formulação com 10 phr de STR-r para ser produzida em escala industrial, ou seja, em misturador fechado, tipo Banbury. Os cálculos do custo de produção foram realizados com o objetivo de avaliar a viabilidade econômica deste desenvolvimento. Resumo em inglês The recycling of vulcanized elastomers represents a problem for companies generating elastomeric residues and has become a wide field of study for researchers in this area. This study addresses the possible use of these residues and investigates an alternative for their recovery through incorporation of tread powder of cars tires (STR-r) as a filler into a typical formulation for motorcycle tire tread (base formulation - BF). The study began with the characterization of t (mais) he STR-r, based on granulometric, thermogravimetric (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) analyses. The incorporation of STR-r into BF was carried out in an open mixer, in the proportions of 5 to 20 phr. The rheometric parameters of the vulcanization and the mechanical properties of the composites prepared, such as elongation at break, hardness (Shore A), abrasion resistance, tensile and tear strength, were determined. The results were compared with those of BF used in the production process of a motorcycle tire company. Following the analysis of the results for the different composites, the formulation with 10 phr of STR-r was selected to be produced on an industrial scale, that is, in a closed Banbury-type mixer. The calculation of the production cost was carried out in order to evaluate the economic viability of this recycling option.

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Síntese e caracterização de Nanocompósitos Esfoliados de Poliestireno: Hidróxido Duplo Lamelar via polimerização in situ/ Synthesis and characterization of Exfoliated Polystyrene: Layered Double Hydroxide Nanocomposites via in situ polymerization

Botan, Rodrigo; Nogueira, Telma R.; Lona, Liliane M. F.; Wypych, Fernando
2011-01-01

Resumo em português Nanocompósitos Esfoliados de Poliestireno (PS) e Hidróxido Duplo Lamelar (HDL) composto por zinco, alumínio e dodecil sulfato de sódio, como ânion interlamelar, foram sintetizados via polimerização in situ. O efeito de diferentes composições de HDL (0,5, 1, 3 e 5% em massa) foi avaliado. Os nanocompósitos obtidos foram caracterizados através de ensaios de Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Microscopi (mais) a Eletrônica de Transmissão (MET) e Análise Termogravimétrica (TGA). Os resultados obtidos através das análises de DRX e MET mostraram que todos os nanocompósitos produzidos apresentaram morfologia esfoliada. Os resultados das TGA, quando se utilizam 50% de perda de peso como ponto para comparação, apresentaram ganhos significativos de estabilidade térmica para todas as composições dos nanocompósitos em comparação ao poliestireno puro. Este comportamento possibilita uma vasta gama de aplicação destes novos materiais em diversos campos da indústria e pesquisa. Resumo em inglês Exfoliated nanocomposites of polystyrene (PS) and layered double hydroxide (LDH) compound of zinc, aluminium and sodium dodecyl sulfate, as interlayer anion, have been synthesized via in situ polymerization. The effect from the LDH compositions (0.5, 1, 3, 5% weight) was studied. The nanocomposites were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). The (mais) XRD and TEM results showed an exfoliated morphology for the nanocomposites in all compositions. With the 50% weight loss taken as a reference, the TGA results indicated significant improvement in thermal stability for all compositions of the nanocomposites, in comparison to pure polystyrene. This is promising for the application of these new materials in many fields of industry and research.

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Preparação e caracterização de membranas assimétricas de poli (fluoreto de vinilideno) suportadas em poliéster - I: efeito do tratamento térmico nas propriedades das membranas/ Preparation and characterization of asymmetric membranes of poly (vinylidene fluoride) supported in polyester - I: effect of heat treatment in the properties of membranes

Thürmer, Mônica B.; Poletto, Patrícia; Marcolin, Marcos; Ferreira, Daiane G.; Zeni, Mara
2010-09-01

Resumo em português O poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) é um polímero semicristalino contendo uma fase amorfa e uma cristalina. Essa característica é importante para o preparo de membranas assimétricas, pois a fase cristalina tem grande influência na formação da estrutura da membrana e a fase amorfa na porosidade. Membranas de PVDF foram preparadas pelo processo de inversão de fases e avaliadas quanto à permeabilidade e morfologia, bem como o efeito do tratamento térmico. Foram (mais) comparadas as seguintes membranas: membrana sem tratamento térmico, membrana com tratamento térmico e membrana comercial. Ensaios de resistência química, fluxo permeado de água a várias pressões, difusão de íons, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA) foram realizados para verificar o comportamento das membranas. Resumo em inglês Poly(Vinylidene Fluoride) (PVDF) is a semicrystalline polymer containing an amorphous and a crystalline phase. This characteristic is important for the preparation of asymmetric membranes, because the crystalline phase has great influence on the membranes structure, while the amorphous phase affects the porosity. PVDF membranes were prepared by the phase inversion process, which were then evaluated with regard to permeability and morphology, as well as the thermal treatme (mais) nt effect. The following membranes were compared: without thermal treatment, with thermal treatment and commercially-available membrane. The analysis of chemical resistance, water permeability flux to different pressures and diffusion of ions, in addition to studies with Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetric Analysis (TGA), were performed to investigate the membranes properties.

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Compósitos de Borracha Natural com Compostos Condutivos à Base de Negro de Fumo e Polímero Condutor/ Natural Rubber Composites with Conductive Compounds based on Carbon Black and Conducting Polymers

Santos, Marinalva A. dos; Mattoso, Luiz H.C.; Defácio, Regiani; Avlyanov, Jamshid
2001-09-01

Resumo em português Neste trabalho foram desenvolvidos compósitos condutores elétricos de borracha natural contendo negro de fumo e compostos condutivos baseados em polímeros condutores (Eenomer®). Os compósitos foram processados a quente num reômetro de torque HAAKE e moldados por prensagem. Foram obtidas placas homogêneas, flexíveis e com ótimo acabamento superficial. Os compósitos foram analisados pelas medidas de torque no processamento, medidas de condutividade elétrica, aná (mais) lise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e ensaios de tração. Estes compósitos apresentaram valores de condutividade elétrica entre 10-7 a 10-1 S/cm, dependendo do tipo de negro de fumo ou composto condutivo utilizado e da quantidade destes no compósito. A análise térmica demonstrou que os compósitos são termicamente estáveis até cerca de 300°C. Os compostos condutivos atuam como reforço para a borracha natural melhorando suas propriedades mecânicas sem perder significativamente sua flexibilidade. Resumo em inglês In this work, electrically conducting composites of natural rubber with carbon black and natural rubber with conductive compounds containing electrically conducting polymers (Eenomer®) were developed. The composites were processed in a torque reometer HAAKE and then hot pressed. Homogeneous and flexible plates were obtained with excellent surface finish. The composites were analysed by the torque measurement during processing, electrical conductivity, thermogravimetric a (mais) nalysis (TGA), differential scanning calorimetric (DSC) and mechanical analysis. Conductivity in the order of 10-7 to 10-1 S/cm were achieved, depending on the type of carbon black or conductive compound used and their content in the composite. Thermal analysis demonstrated that the compounds are thermally stable until 300°C. The conductive compounds act as reinforcements in the natural rubber matrix, improving its mechanical properties without significant loss on its flexibility.

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Estudo das propriedades mecânicas e elétricas de fibras de curauá modificada com polianilina/ Study on mechanical and electrical properties of curaua fibers modified with polianiline

S. Junior, Fernando G. de; Picciani, Paulo H. S; Rocha, Eli V. da; Oliveira, Geiza E. de
2010-01-01

Resumo em português Fibras naturais têm sido empregadas em diversos compósitos, principalmente na indústria automobilística. Dentre as diversas fibras naturais, a fibra de curauá é atraente por apresentar elevada propriedade mecânica associada a baixos valores de densidade. Neste trabalho a fibra de curauá é modificada quimicamente pelo recobrimento de uma camada condutora de polianilina, PAni. O material obtido foi caracterizado pelas técnicas espectrometria de infravermelho por t (mais) ransformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TG) e microscopia ótica. As técnicas de caracterização utilizadas demonstraram que a metodologia empregada foi eficiente para formar um recobrimento parcial, porém efetivo, uma vez que o recobrimento permitiu a formação de caminhos condutores ao longo de toda a fibra. As propriedades eletro-mecânicas das fibras também foram avaliadas e os compósitos apresentaram um grande potencial para a construção de sensores de pressão a baixos custos. Resumo em inglês Natural fibers have been employed as reinforcement filler in composite materials for the automobile industry. Among the natural fibers, the curauá fiber is promising due to its high mechanical resistance associated with low density values. In this work curauá fibers are chemically modified by a conducting polyaniline coating, with the aim of using this new conductive composite as pressure sensors. The composite material obtained was characterized using Fourier transform (mais) infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TG) and optical microscopy. The results demonstrated that the methodology adopted was efficient in forming a partial, but effective, coating of the fiber, thus leading to conducting paths along the whole fiber. The electro-mechanical properties of the fibers were also evaluated and the composites have potential for low cost pressure sensors. Furthermore, the modified fibers had good thermal stability and the partial coating allows the composite to be naturally degraded as an environmentally-friendly material.

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Caracterização térmica de fios de poliaramida/ Characterization of aramid yarns

Boukouvalas, Nicolas T.; Wiebeck, Hélio
2007-12-01

Resumo em português A poliaramida (aramida) é um polímero de alto desempenho, cujas principais características são a elevada tenacidade, baixo alongamento e resistência ao calor. Devido ao desconhecimento do mercado em geral a respeito de materiais têxteis, metodologia de ensaios e a nomenclatura utilizada nesta família de materiais, invariavelmente ocorrem erros na escolha da qualidade do produto a adquirir. O uso de equipamentos inadequados para caracterização deste material pode (mais) levar a erros de interpretação. Este trabalho visa a melhor informar sobre este mercado, e discutir análises já realizadas. O gráfico tensão x deformação da poliaramida obtido em equipamento e garras corretas é linear, o que não ocorre se o equipamento de tração equipado com garras não for preparado para ensaios de tração de fios têxteis. Em análise termogravimétrica, verificou-se que a taxa de elevação de temperatura mais adequada é de aproximadamente 3 °C/min. A degradação da poliaramida se inicia a aproximadamente 510 °C, pela decomposição térmica das ligações simples, seguida da decomposição térmica dos anéis aromáticos a aproximadamente 525 ºC, sendo que a temperatura de degradação térmica completa ocorre a cerca de 575 °C. Resumo em inglês Polyaramid (aramid) is a high performance polymer, whose main characteristics are its high tenacity, low elongation and good heat resistance. Owing to the lack of familiarity of the market with textile materials, methods of analysis and the nomenclature used for this family of materials, errors in the choice of the product quality are common. The inadequate use of equipment in the characterization of this material may lead to errors of interpretation. This work aims to in (mais) form about this market, and discuss results of previous analyses. A stress x strain graph of polyaramid is linear if obtained with adequate equipment and fixtures, which is not the case if the equipment and fixtures are not suitable for textile yarns. In the thermo-gravimetric analysis, the best heating rate was approximately 3 °C/min. Degradation started at 510 ºC with breaking of single bonds, which was followed by degradation of aromatic rings at 525 ºC. Complete thermal degradation occurred at 575 °C.

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Fracionamento químico da matéria orgânica e características de ácidos húmicos de solos com horizonte a antrópico da amazônia (Terra Preta)/ Chemical fractionation of organic matter and humic acid characteristic in anthropogenic dark earth soils of brazilian amazonic region

Cunha, Tony Jarbas Ferreira; Madari, Beata Emoke; Benites, Vinicius de Melo; Canellas, Luciano Pasqualoto; Novotny, Etelvino Henrique; Moutta, Rondinele de Oliveira; Trompowsky, Patrick Marques; Santos, Gabriel de Araújo
2007-01-01

Resumo em português Os solos da Amazônia que possuem horizonte A antrópico (Au) apresentam elevada fertilidade natural geralmente atribuída ao teor elevado de matéria orgânica e à sua elevada reatividade. Neste estudo foram quantificadas as substâncias húmicas e caracterizados os ácidos húmicos (AH) extraídos da camada 0-20 cm de solos com horizonte Au do estado do Amazonas (Terra Preta de Índio) sob floresta e cultivo agrícola. Também foram investigadas amostras de solos adjac (mais) entes sem o horizonte antrópico. A caracterização dos AH foi realizada através de análise termogravimétrica, análise da composição elementar e quantificação dos grupos funcionais (total, carboxílica e fenólica). Os horizontes A de solos antropogênicos apresentaram maior teor de carbono total, comparados aos de solos adjacentes. Entre as frações húmicas, a mais abundante foi a humina. A fração de ácidos húmicos (AH) foi a dominante das frações alcalino-solúveis nos solos estudados. Os AH dos solos antropogênicos tanto sob floresta como sob cultivo agrícola apresentaram maior grau de humificação quando comparados aos AH dos solos sem o horizonte Au. O cultivo agrícola também teve efeito na estabilidade e reatividade dos AH nos solos antropogênicos. Resumo em inglês Amazonian dark earth soils that have anthropogenic A horizon (Au) present high natural fertility usually attributed to their high organic matter content and to their higher reactivity. In this study humic substances were quantified and the humic acids (HA) extracted from the 0-20 cm layer of Amazonian dark earth soils (Terra Preta do Índio) under forest and agricultural use were characterized. Adjacent soils with no Au horizon were also investigated. The HA were characte (mais) rized through the thermogravimetric analysis, elemental composition analysis and characterization of functional groups (total, carboxylic, and phenolic). The A horizon of the anthropogenic soils presented higher total carbon level compared to adjacent soils. Among the humic fractions, the humin was the most abundant. The humic acid fraction (HA) was the dominant among the alkaline soluble fractions. The humic acids of the anthropogenic soils, both under forest and cultivation, showed higher humification degree compared to the non-anthropogenic soils. The agricultural cultivation affected the humic acids stability and reactivity in the anthropogenic soils.

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Avaliação do nível de chumbo, em solo de várzea, proveniente da reciclagem de baterias/ Evaluation of the lead level, in low land soil, originated from a recycling of batteries

Wowk, Gisele I. T. H.; Melo, Vander de F.
2005-12-01

Resumo em português Visando caracterizar e quantificar os minerais da fração argila e avaliar a contaminação por chumbo (Pb) ocasionada por efluentes de uma empresa recicladora de sucatas de baterias no município de Paula Freitas, PR, coletaram-se amostras de solo de várzea em cinco perfis. Além dos teores totais, as amostras de solo foram submetidas a análises químicas seqüenciais para determinação de diferentes formas de Pb: solúvel, trocável, ligado à matéria orgânica, li (mais) gado aos óxidos de alumínio e ferro e residual. A fração argila, estudada por difratometria de raios-X e análise termogravimétrica diferencial, apresentou altos teores de caulinita e menores de gibbsita, material amorfo e goethita. Todos os solos da várzea apresentaram teores de Pb superiores aos encontrados no solo sob mata (testemunha), evidenciando a contaminação ambiental. O perfil P2 indicou o maior potencial de contaminação do nível freático, pois continha maior teor de Pb total (2.399,6 µg cm-3) associado ao elevado teor do metal, na forma trocável (adsorção não específica). A alta superfície específica dos óxidos de Fe e Al de baixa cristalinidade promoveram maior retenção de Pb nos solos contaminados. Resumo em inglês In order to characterize and to quantify the minerals of the clay fraction and to evaluate the contamination by lead (Pb) caused by effluents from a recycling company of waste batteries in Paula Freitas, Paraná state, Brazil , samples of low land soil were collected from five profiles. Besides the total levels, the soil samples were submitted to sequential chemical analyses for the determination of different Pb forms: soluble, exchangeable, linked to organic matter, link (mais) ed to alluminiun and iron oxides and residual. The clay fraction, studied by X-ray diffraction and differential thermogravimetric analysis, presented high levels of kaolinite and small amounts of gibbsite, amorphous material and goethite. All samples of low land soil presented Pb levels superior to the ones found in the soil under forest (control), showing clearly the environmental contamination. The P2 profile showed the greatest potential of contamination of the freatic level because it had the highest level of total Pb (2,399.6 µg cm-3) associated with the high level of metal in the exchangeable form (non-specific adsorption). The high specific surface of Al and Fe oxides of low crystalinity was responsible for a higher retention of Pb in the contaminated soils.

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Estudo da degradação "in vivo" de poli(L-co-D,L-ácido láctico) aplicado como prótese para regeneração nervosa periférica/ Study of "in vivo" degradation of poly(L-co-D,L-lactide acid) applied as prosthesis for peripherical nervous regeneration

Baraúna, Grazielle S.; Pierucci, Amauri; Oliveira, Alexandre de; Duarte, Márcia A. T.; Duek, Eliana A.R.
2007-01-01

Resumo em português A regeneração nervosa periférica auxilia na regeneração axonal e reorganização das fibras, atuando em lesões resultantes de esmagamento e secção do nervo. Nesse trabalho estudou-se a regeneração do nervo ciático utilizando-se tubos de poli(L-co-D,L-ácido láctico) preparados a partir de membranas obtidas por evaporação de solvente. Os tubos foram implantados no nervo ciático de 20 ratos da linhagem Spreague Dawley, durante 4, 8 e 12 semanas, sendo analisa (mais) dos por Calorimetria diferencial de varredura (DSC), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Cromatografia de permeação a gel (GPC), Análise termogravimétrica (TGA). O nervo regenerado foi avaliado pela técnica de Microscopia de luz (MO). Verificou-se um aumento do diâmetro do nervo em função do processo de degradação do tubo. Análises de DSC e GPC do PLDLA mostraram Tg em 57ºC e massa molar (Mw) de 197 989 gmol-1, respectivamente. Foram observadas nítidas variações nesses valores após 8 semanas de degradação, com Tg em 40ºC e Mw de 170000 g.mol-1. Dados de TGA também indicaram o processo de degradação com Ti em 333 ºC, antes da degradação e 305ºC, após 12 semanas. MEV mostrou formação de poros após 8 semanas de degradação. Esse estudo mostrou que tubos de PLDLA são promissores para a regeneração do nervo ciático. Resumo em inglês The peripherical nervous regeneration can help the axonal regeneration and fiber reorganization, performing in nerve injury after trauma. In the present study the regeneration of sciatic nerve was observed inside the poly(L-lactide acid-co-D,L-lactide acid) tubes made with membranes obtained by solvent evaporation The tubes were implanted around the sectioned sciatic nerves of 20 rats Spreague Dawley and analized after 4, 8 and 12 weeks by differential scanning calorimetr (mais) y (DSC), scanning electron microscopy (SEM), gel permeation chromatography (GPC), thermogravimetric analysis (TGA) and the nerve regeneration was analyzed by light microscopy (LM). It was verified an increase of nerve diameter in function of tube degradation process. DSC and GPC analysis of PLDLA showed Tg at 57ºC and molar mass (Mw) of 197 989 gmol-1, respectively. Nitid variations of these values were observed after 8 weeks of degradation, with Tg at 40ºC and Mw of 170000 gmol-1 . TGA data also indicated degradation process with Ti at 333 ºC before degradation and 305ºC after 12 weeks. SEM showed formation of pores after 8 weeks of degradation This study indicated that the PLDLA tubes are promissing to regeneration of sciatic nerves.

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Síntese e caracterização de La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ utilizados como catodo em células a combustível de óxido sólido/ Synthesis and characterization of La1-X SrX MnO3± δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3- δ used as cathode in solid oxide fuel cells

Vargas, R. A.; Chiba, R.; Andreoli, M.; Seo, E. S. M.
2008-09-01

Resumo em português Na síntese de materiais, muitos desafios estão relacionados com propriedades requeridas, levando pesquisadores a buscarem materiais alternativos que possuam características adequadas para funcionarem como componentes nas células a combustível de óxido sólido. Atualmente, os materiais mais estudados como catodos são os óxidos mistos La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. Neste trabalho utilizaram-se como precursores os nitratos dos respectivos ele (mais) mentos químicos. O objetivo é apresentar algumas características físicas, químicas e microestruturais desses materiais, obtidos pela técnica dos citratos. As principais análises utilizadas para caracterização foram: análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, picnometria por gás hélio, fluorescência de raios X, cromatografia de absorção gasosa, distribuição granulométrica por espalhamento laser, adsorção gasosa, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostram que as composições estudadas contem partículas homogêneas com presença de carbono residual, áreas de superfícies específicas adequadas e tamanho médio de partículas inferiores a 1 mm. As propriedades estudadas estão compatíveis com dados da literatura. Conclui-se que os compostos sintetizados possibilitam o estudo e preparação de suspensões cerâmicas para fabricação de filmes finos. Resumo em inglês In the synthesis of ceramic materials, new challenges are related with the intrinsic properties. Consequently, researchers look for alternative materials with adjusted characteristics for components in solid oxide fuel cells. Currently, the most studied materials as cathode are oxides: La1-X SrX MnO3±δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. In this work, the nitrates of the respective chemical elements were used as raw materials. The objective of this work is to present (mais) the physical, chemical and microstructural characteristics of these materials, prepared by the citrate technique. The main analyses utilized were: thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, gas helium picnometry, X-ray fluorescence spectroscopy, gas adsorption, laser scattering granulometry, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the studied compositions present homogeneous particles with little residual carbon, suitable specific surface area and particle size less than 1 mm. The studied properties are compatible with literature information. The main results show that the composition synthesized by the citrate technique may be useful for preparing ceramic suspensions for thin films.

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Estudo das propriedades mecânicas e térmicas do polímero Poli-3-hidroxibutirato (PHB) e de compósitos PHB/pó de madeira/ Study of mechanical and thermal properties of the polymer Poly-3-hydroxybutyrate (PHB) and PHB/wood flour composites

Machado, Miriam L. C.; Pereira, Nilson C.; Miranda, Leila F. de; Terence, Mauro C.; Pradella, José G. C.
2010-01-01

Resumo em português O PHB (Poli-3-hidroxibutirato) é um termoplástico biodegradável sintetizado por fermentação submersa a partir de matérias-primas renováveis. A utilização de fibras naturais tem sido pesquisada visando melhorar as propriedades e reduzir o custo do PHB. O objetivo deste trabalho foi o estudo das propriedades mecânicas (resistência à tração), térmicas (Análise termogravimétrica,TGA, e Calorimetria Exploratória Diferencial, DSC) e reológicas (torque em câm (mais) era de mistura e Índice de Fluidez) do PHB e de compósitos de PHB/pó de madeira processados e irradiados. Foram preparados compósitos com concentrações de PHB/pó de madeira de 90/10, 80/20 e 70/30 (m/m). Os materiais foram processados através das seguintes etapas de processamento: calandragem, fragmentação, extrusão, granulação, secagem e moldagem por injeção para confecção dos corpos de prova. A incorporação do pó de madeira aumentou o grau de cristalinidade e a temperatura de cristalização do polímero, e nos compósitos PHB/pó de madeira 80/20 e 70/30 a rigidez do material aumentou. A irradiação após o processamento (dose de 30 kGy) provocou aumento da rigidez do PHB puro e dos compósitos PHB/pó de madeira 90/10 e 80/20, embora outras propriedades tenham decrescido. O compósito PHB/pó de madeira 70/30 apresentou os melhores resultados em termos econômicos e de processamento. Resumo em inglês PHB (Polyhydroxybutyrate) is a biodegradable thermoplastic synthesized by submerse fermentation of renewable raw materials. The use of natural fibers has been largely researched to improve PHB properties, as well as reducing its cost. The purpose of this work was the study of the mechanical, thermal properties and rheological analyses (torque in mixer camera and melt flow index) of processed and irradiated PHB, as well as PHB/wood flour composites. PHB/wood flour composit (mais) es were prepared with PHB/wood relation of 90/10, 80/20 and 70/30 (w/w). Both pure PHB and composites were processed through the following steps: calendering, milling, extrusion, second milling, drying and injection molding to make test specimens. Mechanical properties (strength resistance) and thermo analyses (Thermogravimetric Analysis, TGA and Differential Scanning Calorimeter, DSC) tests were carried out. The introduction of the wood flour increased both polymer crystallinity and crystallization temperature. The material stiffness increased in PHB/wood flour composites (80/20 and 70/30). The irradiation after processing in 30 kGy doses led to increased stiffness of pure PHB and PHB/wood flour composites (90/10 and 80/20) while other properties have decreased. The PHB/wood flour composite 70/30 showed the best results in terms of economy and processing.

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Modificação das propriedades das fibras de curauá por acetilação/ Modification of the properties of curauá fibers by acetylation

Lopes, Fernanda F. M.; Araújo, Gilmar T.; Luna, Saionara; Nascimento, José W. B. do; Silva, Valneide R. da
2011-03-01

Resumo em português Nos compósitos cimentíceos as fibras vegetais podem sofrer vários graus de degradação quando expostas ao ambiente alcalino. O meio alcalino degrada os componentes macromoleculares das fibras, principalmente pela solubilização da lignina e a desfibrilação da celulose, comprometendo suas propriedades físicas e mecânicas. A resistência das fibras vegetais ao ataque alcalino pode ser aumentada por meio de tratamentos químicos superficiais como a acetilação que (mais) apresenta capacidade de reduzir a natureza higroscópica de compostos lignocelulósicos pela introdução de grupos funcionais hidrofóbicos em sua estrutura química. Objetivou-se, então neste trabalho, a aplicação do tratamento de acetilação em diferentes níveis, visando melhorias na durabilidade das fibras. O tratamento de acetilação nas fibras de curauá foi aplicado em diferentes temperaturas e tempos reacionais e sua eficiência, considerando-se a redução da hidrofilicidade e a manutenção do desempenho físico-mecânico das fibras, foi avaliada pelos ensaios de absorção de água por imersão, resistência mecânica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica e difratometria de raios-x. Quando acetiladas, as fibras de curauá apresentaram absorções até 55% menores que nas fibras não tratadas. As perdas na resistência mecânica foram próximas aos 52%. O tratamento de acetilação agregou grupos químicos hidrofóbicos na composição e alterou o caráter cristalino das fibras. Resumo em inglês In cementitious composite the vegetable fibers may suffer various degrees of degradation when exposed to alkaline medium. The alkaline degradation of macromolecular components of fibers mainly by lignin solubilization and cellulose defibrillation, compromising the physical and mechanical properties. The resistance of plant fiber to alkali attack can be improved by chemical surface treatments such as acetylation that can reduce the hygroscopic nature of lignocellulosic int (mais) roducing hydrophobic functional groups in its chemical structure. Thus, the aim of this study was the application of the acetylation treatment at different levels to improve the durability of the fibers.The acetylation treatment in curauá fiber was applied at different temperatures and reaction times, and its efficiency, considering the reduction of hydrophilicity and maintenance of the physical-mechanical performance of fibers was evaluated by water absorption, mechanical resistance, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis and diffraction of x-rays. When acetylated curauá fibers absorbed up to 55% less water than untreated fibers. In strength, losses were up 52%. The acetylation treatment introduced hydrophobic chemical groups in the composition and changed crystalline character of fibers.

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Correlação entre grau de conversão, microdureza e conteúdo inorgânico em compósitos/ Correlation between degree of conversion, microhardness and inorganic content in composites

Neves, Alisson Discacciati; Discacciati, José Augusto César; Oréfice, Rodrigo Lambert; Jansen, Wellington Corrêa
2002-12-01

Resumo em português Este estudo teve como objetivo avaliar a correlação entre grau de conversão e microdureza em resinas compostas, e o efeito do conteúdo de partículas e do tipo de unidade fotoativadora sobre esses parâmetros. Três resinas compostas (Artglass®, Solidex® e Zeta LC®) foram polimerizadas em três diferentes unidades laboratoriais (UniXS®, Solidilite® e unidade Experimental). Para cada material, quinze corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz metálica, e (mais) submetidos às análises do grau de conversão, através de espectroscopia de infravermelho, e da microdureza. O conteúdo de partículas inorgânicas foi determinado por análise termogravimétrica (TGA). O comportamento conjunto das variáveis - grau de conversão e microdureza - foi medido através do coeficiente de correlação de Pearson. Para a resina Artglass®, o grau de conversão variou de 37,5% a 79,2%, com valores de microdureza de 32,4 a 50,3 (r = 0,904). Para a resina Solidex®, o grau de conversão variou de 41,2% a 60,4%, com valores de microdureza de 33,3 a 44,1 (r = 0,707). Para a resina Zeta LC®, os valores de conversão e microdureza foram, respectivamente, de 62,0% a 78,0% e de 22,6 a 33,6 (r = 0,710). Concluiu-se que o uso das diferentes unidades resultou em variações dos valores de conversão em função das características específicas de cada unidade. Para cada material, uma forte correlação entre conversão e microdureza foi observada. Além disso, quando materiais diferentes foram comparados, observou-se que o conteúdo de partículas inorgânicas afetou diretamente os valores de microdureza, não interferindo no grau de conversão. Resumo em inglês The purpose of this study was to evaluate the correlation between degree of conversion and microhardness in dental composites, as well as the effect of the inorganic content and type of photo-curing unit on these parameters. Three indirect composites (ArtglassTM, SolidexTM and Zeta LCTM) were polymerized by means of three different laboratorial units (UniXSTM, SolidiliteTM and an experimental device). For each material, fifteen samples were prepared using a metal matrix. (mais) The degree of conversion was analyzed by means of infrared spectroscopy, and microhardness was also assessed. The inorganic content was measured by means of thermogravimetric analysis (TGA). The Pearson’s test was carried out in order to determine correlations. The degree of conversion of ArtglassTM ranged from 37.5% to 79.2%, and its microhardness, from 32.4 to 50.3 (r = 0.904). The degree of conversion of SolidexTM ranged from 41.2% to 60.4%, and its microhardness, from 33.3 to 44.1 (r = 0.707). The degree of conversion and the microhardness of Zeta LCTM ranged from 62.0% to 78.0% and from 22.6 to 33.6, respectively (r = 0.710). It was concluded that the utilization of different photo-curing units caused variations on the degree of conversion, as a result of specific characteristics of each unit. For each material, there was strong correlation between the degree of conversion and microhardness. In addition, when different materials were compared, microhardness was more affected by filler content than by the degree of conversion.

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Contribuição dos constituintes da fração argila de solos subtropicais à área superficial específica e à capacidade de troca catiônica/ Contribution of clay fraction minerals of subtropical soils to the specific surface area and cation exchange capacity

Souza Junior, Ivan Granemann de; Costa, Antonio Carlos Saraiva da; Sambatti, José Alexandre; Peternele, Wilson Sacchi; Tormena, Cássio Antonio; Montes, Célia Regina; Clemente, Celso Augusto
2007-12-01

Resumo em português A área superficial específica (ASE) está relacionada com diversas propriedades que definem o comportamento físico-químico dos solos. Neste trabalho, foi estudada a fração argila de 23 amostras de solos desenvolvidos a partir de diferentes materiais de origem, encontrados na região Sul do Brasil, a fim de estabelecer a contribuição dos principais constituintes para a ASE e a capacidade de troca de cátions efetiva (CTCe). Foram identificados os minerais por difra (mais) tometria de raios X (DRX); quantificados por análise termogravimétrica (ATG); determinados os valores de CTCe e de ASEt (total), pelo método do etilenoglicol mono-etil éter (EGME); de ASEe (externa), pelo método BET-N2; e de ASEi, pela diferença dos valores obtidos entre os dois métodos. Essas determinações foram feitas antes e após os procedimentos seqüenciais de dissolução seletiva, que visavam remover: a matéria orgânica (argila-NaOCl); a matéria orgânica e os óxidos de Fe livres (argila NaOCl + DCB); e a matéria orgânica, os óxidos de Fe livres, a caulinita, a gibbsita e os minerais aluminossilicatados de baixa cristalinidade (argila-NaOCl+DCB+NaOH 5 mol L-1). Os solos estudados apresentaram grande variação na mineralogia da fração argila; para a maioria deles, a caulinita foi o mineral predominante, seguido dos argilominerais do tipo 2:1 expansíveis ou dos óxidos e hidróxidos de Fe e Al. Entre a ASEe e a CTCe da fração argila-natural não se constatou relação de dependência, devido ao recobrimento da superfície da amostra pela matéria orgânica. O efeito agregante dos óxidos de Fe promoveu diminuição de 21 % da ASEe. Os argilominerais do tipo 2:1 encontram-se em concentrações variando de 3 a 65 % da fração silicatada, contribuindo com valores médios de 1.054 mmol c kg-1 e de 202 m² g-1 para CTCe e ASEt, respectivamente. A ASEi contribui com 58 % da ASEt na fração argila com remanescentes de argilominerais do tipo 2:1. Resumo em inglês The specific surface area (SSA) is related to several properties that define the soil physico-chemical behavior. In this research, 23 soil samples developed from different parent materials found in the southern Brazil were used. They were evaluated for the contribution of the main soil constituents to the effective cation exchange capacity (CECe) and SSA. The clay fraction minerals were identified by X ray diffraction (XRD) and quantified by thermal analysis; the CECe, th (mais) e SSAt (total) by the ethylene glycol monoethyl ether method (EGME), the SSAe (external) by the BET-N2 method, and the ASEi (internal) by the difference of the values obtained with the two methods. The clay fraction samples were determined before and after the following sequential selective dissolution procedures: removal of organic matter (clay-NaOCl); removal of organic matter and free iron oxides (clay-NaOCl + DCB); removal of kaolinite, gibbsite and low cristalinity aluminosilicate minerals (clay-NaOCl+DCB + NaOH 5 mol L-1). The mineralogy of the clay fraction of the soils varied considerably, as verified by X ray diffraction, thermogravimetric analysis, and SSA and CECe values. For most soils kaolinite is the predominant mineral in the clay fraction, followed by expandable 2:1 clay mineral or iron and aluminum oxihydroxides. SSA and CECe of the natural clay fraction were not correlated due to the occlusion of the clay surface by organic matter. Iron oxide aggregate effects reduced SSAe by 21 %. For the studied samples, the 2:1 clay minerals were present in concentrations varying from 3 to 65 % of the silicate fraction and presented average values of 1.054 mmol c kg-1 and 202 m² g-1 for CECe and SSEt, respectively. SSAi contributed with 58 % of SSAt of the clay fraction, mostly due to 2:1 clay type minerals.

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Estudo da inserção de grupos iônicos em polímeros termorresistentes através de planejamento de experimentos/ Investigation of ionic groups insertion in thermoresistant polymer by experimental planning

Azevedo, Márcia G. de; Skury, Ana Lucia D.; Borges, Cristiano P.; Sena, M. Eugênia R.
2006-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da inserção dos grupos sulfônicos na poli(éter-imida) comercial, PEI, sobre as propriedades físico-químicas do polímero modificado, principalmente, através da capacidade de permear seletivamente prótons ou cátions, quantificada através da capacidade de troca iônica (CTI), sorção em água (% H2O) e viscosidade intrínsica ([eta]). Estes dados experimentais e o modelo estatístico obtido através das vari� (mais) �veis de controle (condições de síntese) e variáveis de respostas (CTI, % H2O e [eta]) mostraram uma boa correlação com a poli(éter-imida) sulfonada, PEIS. A PEIS pode ser obtida, sem perda na estabilidade térmica, condição necessária para o preparo de filmes flexíveis com promissora aplicação em pilha combustível e em outros processos de separação que envolvam o transporte de íons. A PEIS foi obtida através da solubilização do polímero precursor em N-metil-2-pirrolidona (NMP) e adição do sulfato de acetila, como agente sulfonante. Os valores da CTI obtidos por titulação dos grupos sulfônicos presentes mostraram que todos os polímeros foram eficientemente sulfonados. Entretanto, uma variação no grau da capacidade de troca iônica foi observada em função da temperatura reacional, que também contribuiu na redução da viscosidade intrínseca dos polímeros modificados. Estes resultados provavelmente são devidos à presença de reações secundárias que ocorrem durante a sulfonação dos polímeros. A análise termogravimétrica do polímero original mostrou que a degradação da cadeia inicia em temperatura acima de 550ºC, com perda de massa em um único estágio, enquanto os polímeros sulfonados apresentam adicional estágio de perda de massa, na região entre 200-250ºC, e pode ser atribuída a dessulfonação. Contudo, a temperatura de degradação do polímero modificado, PEIS, ainda é mais elevada do que a Nafion™, o que torna este polímero útil para aplicações em transporte de íons. Resumo em inglês The objective of this work was to investigate the influence of the sulfonic groups during insertion at commercial poly(ether imide), PEI, on the physicochemical properties of modified polymer, principally through the permeselectivity of protons or cations, quantified by ion-exchange capacity (IEC), water sorption (% H2O) and intrinsic viscosity ([eta]). These experimental data and model approach obtained from control (synthesis conditions) and physicochemical (CTI, % H2O (mais) e [eta]) parameters showed a good correlation with the sulfonated poly(ether imide), SPEI. The SPEI can be obtained without loss of mechanical and thermal stability, the main condiction to prepare flexible films with a promise at fuel cell application and other separation processes involving ion transport. The Polyetherimide (PEI) is a thermostable engineering polymer used as potential substitutes for commercial perfluorinated ionomers, Nafion™. The SPEI was obtained by dissolving the precursor polymer at the NMP and addition of acetyl sulfate, as sulfonated agents. The IEC values obtained by titration of sulfonic acid groups showed that all the polymers were effectively sulfonated. However, the variation at IEC degrees was observed as a function of temperature reaction, which also decreases the intrinsic viscosity of modified polymers. These results probably are due to the presence of secondary reactions that occur during the polymer sulfonation. The thermogravimetric analysis of original polymer showed a degradation temperature of backbone above 500ºC with only one weight loss, while the sulfonated poly(ether imide), PEIS, exhibit an additional weight loss in the range 200-250ºC, and can be attributed to desulfonation. Nevertheless, in comparison with commercial polymers the degradation temperature of PEIS still is high, which turns this polymer useful for applications involving ion transport.

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Estudo da degradação dos imobilizadores utilizados em pacientes submetidos à radioterapia de cabeça e pescoço/ Study of the degradation of the immobilization devices used in patients submitted to neck and head radiotherapy

Loch, C. P.; Lima, M.F.S.
2010-01-01

Resumo em português Nos tratamentos radioterápicos de cabeça e pescoço utilizam-se imobilizadores como garantia de imobilização do paciente e reprodutibilidade diária do tratamento. Estes imobilizadores, constituídos de material polimérico, são utilizados no Serviço de Radioterapia do Hospital São José (HSJ), localizado em Criciúma (SC), e são reutilizados atualmente para até seis pacientes. O processo de reutilização vem causando deformações nos imobilizadores, levando a (mais) busca de soluções para garantir a qualidade no tratamento radioterápico. Este estudo buscou caracterizar o material polimérico constituinte do imobilizador e estudar as possíveis degradações deste, devidas ao envelhecimento térmico, à quantidade de irradiação e ao efeito conjugado destes dois fatores. As amostras foram preparadas de modo a sofrerem degradações equivalentes à reutilização do imobilizador para até seis pacientes, de acordo com o protocolo seguido pelo serviço de radioterapia do hospital. As técnicas empregadas para a caracterização do polímero foram Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Difração de Raios-X em ângulo largo (WAXS). As técnicas de DSC e WAXS permitiram a identificação do polímero constituinte dos imobilizadores como sendo a poli (ε-caprolactona) (PCL). Os resultados obtidos com as técnicas de TGA e DSC não indicaram efeitos de degradação significativos nas amostras. Foi observada pequena variação de cristalinidade da amostra padrão em relação às amostras modificadas por envelhecimento térmico e por efeito conjugado deste com a irradiação. A caracterização da temperatura de fusão do material de 63ºC, obtida pela técnica de DSC, demonstrou que esta é inferior à temperatura do banho térmico de 70ºC, empregada no protocolo utilizado pelo serviço de radioterapia do HSJ. Este resultado sugere que a temperatura do banho possa ser reduzida, visando minimizar os problemas de deformação do imobilizador que vem sendo observados no processo de reutilização e talvez possível aumento de sua vida útil. Resumo em inglês In head and neck cancer radiotherapy, immobilization devices are used in order to ensure the patient immobilization and also to provide precise daily positioning during the treatment. Accuracy and reproducibility of the patient's position is fundamental to the successful delivery of radiation therapy. Such immobilization devices are used in the Radiotherapy Service of Hospital São José (HSJ) in Criciúma, SC, Brazil. These are usually employed in procedures for up to si (mais) x patients, and the devices have shown deformations during the reuse process, leading the search for solutions to quality assurance in radiotherapy. This work aimed to characterize the polymeric constituent of the immobilizer and study its possible degradation due to thermal aging, the amount of irradiation, and the combined effect of both factors. The samples were prepared in order to undergo changes similar to the immobilization device when reused for up to six patients, according to the protocol used by the Radiotherapy Service of the HSJ. Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), and Wide-Angle X-Ray Scattering (WAXS) techniques were employed for polymer characterization. The DSC and WAXS results allowed the identification of constituent polymer of the immobilization device as poly (ε-caprolactone) (PCL). The TGA and DSC results indicated no significant effects of degradation in the samples. It was observed a small variation in the crystallinity values between the standard sample and those modified by thermal aging and also by the combined effect of thermal aging and irradiation. The melting point in the DSC curves of the material (Tm=63ºC) showed a lower value than the thermal bath temperature (T=70ºC), employed during the conformation process of the immobilization devices. This result suggests that the temperature of the thermal bath could be reduced to minimize the problems of deformation that has been observed in the immobilization device during reuse and might be possible to increase its useful life.

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Avaliação do efeito de um óleo parafínico sobre o comportamento físico-químico de tubulações de polietileno de alta densidade/ Evaluation of the effect caused by a paraphinic oil on the physicochemical behavior of high-density polyethylene pipes

Torres, Amélia A. U; d'Almeida, José Roberto M; Habas, Jean-Pierre
2011-01-01

Resumo em português Nesse trabalho são investigados os efeitos causados por um óleo parafínico sobre o comportamento físico-químico de dutos de polietileno de alta densidade (PEAD). Os efeitos causados nos dutos de PEAD foram avaliados em função do tempo e da temperatura de exposição através de análises gravimétrica e termogravimétrica e por espectroscopia no infravermelho. Os dados gravimétricos puderam ser satisfatoriamente descritos pela Lei de Fick. Os resultados de FTIR in (mais) dicaram que não ocorreram modificações estruturais importantes no PEAD exposto a esse óleo e que o processo de envelhecimento do PEAD foi do tipo físico, já que nenhuma alteração na estrutura química do polímero foi detectada. Resumo em inglês The effects caused by a paraphinic oil on the physicochemical behavior of high-density polyehtylene pipes were investigated, as a function of time and temperature. These effects were evaluated by thermogravimetric and gravimetric analysis and by FTIR. The gravimetric data were satisfactorily described using the Fick's law, and the FTIR results showed that no main structural modifications have occurred after exposure of the HDPE pipes to this oil. From the results obtained (mais) it was concluded that physical aging was occurring, since the chemical structure of the polymer was not altered.

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Comportamento térmico do PbTiO3 modificado por terras raras/ Thermal behavior of rare earth modified PbTiO3

Lemos, F. C. D.; Longo, E.; Melo, D. M. A.; Silva, A. O.; Lima, F. J. S.; Silva, J. E. C.
2005-09-01

Resumo em português Titanatos de chumbo dopados com itérbio e ítrio, PYbT e PYT foram preparados pelo método Pechini. Os materiais obtidos foram calcinados sobre fluxo de oxigênio em diferentes temperaturas e investigados utilizando-se as técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia na região do infravermelho (IV). O comportamento térmico de PbTiO3 dopados com itérbio e ítrio é descrito através de curvas termogravimétricas ( (mais) TG) e análise térmica diferencial (ATD). Os resultados revelaram que a fase perovskita foi obtida em uma baixa temperatura e que o aumento da dopagem favorece a estabilidade térmica dos materiais obtidos. Resumo em inglês Rare earth modified lead titanate ceramics, PYbT and PYT, were prepared by the Pechini method. The materials were calcined under flowing oxygen at different temperatures and were investigated using X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. The thermal behavior of Ytterbium (Yb) and Yttrium (Y) modified PbTiO3 using thermogravimetric analysis and differencial thermal analysis are reported. The results revealed that the perovskite phase was (mais) obtained at low temperature and that the thermal stability of the materials is favored through dopant increase.

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Influência de colorantes na degradação termo-oxidativa do policarbonato/ Influence of colorants on thermo-oxidative degradation of polycarbonate

Saron, C.; Felisberti, M.I.
2009-01-01

Resumo em português Corantes e pigmentos são incorporados aos polímeros principalmente para melhorar suas propriedades estéticas. Porém, estes aditivos podem afetar a estabilidade térmica e fotoquímica do material. Este trabalho teve como objetivo estudar a influência de diferentes classes de colorantes sobre a estabilidade termo-oxidativa do policarbonato (PC), empregando os pigmentos à base de diazo de condensação e vanadato de bismuto e os corantes do tipo antraquinona e ftaloci (mais) anina de cobre. Para tanto, foram realizados ensaios termogravimétricos no modo dinâmico em diferentes taxas de aquecimento e avaliadas as taxas de conversão, determinadas pela derivação das curvas termogravimétricas, e as energias de ativação, determinadas segundo o método de FLYNN e WALL. A análise da taxa de conversão revelou que a decomposição do PC contendo ou não colorantes ocorre em três etapas principais, porém a velocidade nestas etapas para o PC com colorantes é, na maioria dos casos estudados, superior à taxa de decomposição do PC puro. Isto indica que os colorantes estudados aceleram a degradação do PC. Entretanto, a energia de ativação calculada segundo o método de FLYNN e WALL não apresentou a mesma tendência observada nos resultados obtidos a partir das taxas de decomposição, sugerindo que a decomposição do PC não deve ser regida por uma cinética de primeira ordem, conforme se baseia o modelo de FLYNN e WALL. Resumo em inglês Dyes and pigments are additives used in polymer systems to change the original coloration of the material. However, the thermal and photochemical stability of the polymer is frequently affected with the incorporation of these additives. The aim of this work was to study the influence of different colorant types (bismuth vanadate pigment, condensation diazo pigment, Cu-phthalocyanine dye and anthraquinone dye) on the thermo-oxidative stability of polycarbonate. Dynamic the (mais) rmogravimetric analysis at different heating rate were carried out to evaluate the decomposition behavior of the material and to calculate the activation energy related to the decomposition process according to the FLYNN and WALL method. The curves of conversion rate showed that the polycarbonate with or without colorants present three steps of thermal decomposition, however the decomposition rate in theses steps for polycarbonate containing colorants is almost always higher than in polycarbonate without colorants. This indicates that the colorants accelerate the polycarbonate decomposition. On the other hand, the activation energy did not present the same behavior found to curves of conversion rate, suggesting that the decomposition reaction of polycarbonate does not follow a first order kinetic such as is based the FLYNN and WALL method.

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Avaliação da morfologia e propriedades termo-mecânicas em nanocompósitos de PVC/ Evaluation of mechanical-thermal properties and morphological in PVC nanocomposites

Silva, Rodrigo P. da; Mauler, Raquel S.; Oliveira, Ricardo V. B. de; Salles, Cleia A.
2010-01-01

Resumo em português A busca pela utilização de cargas de reforço aos materiais poliméricos tem sido o grande alvo dos pesquisadores e da indústria. Neste trabalho nanocompósitos de PVC foram obtidos mediante a mistura no estado fundido utilizando-se uma extrusora monorosca. Adicionalmente, três diferentes concentrações de montmorilonita organofílica 1, 2 e 5% em massa foram incorporadas. Estes foram caracterizados por suas morfologias, propriedades térmicas e termo-dinâmico-mecâ (mais) nicas. O grau de intercalação e esfoliação dos nanocompósitos foi caracterizado por MET. As análises termogravimétricas não demonstraram um aumento na estabilidade térmica dos nanocompósitos com a concentração de argila. Resumo em inglês The search for the use of reinforcement fillers into polymeric materials has been the great objective of researchers and industry. In this work PVC nanocomposites were obtained by melt blending in a single-screw extruder. Additionally, three different organophilic montmorillonite concentrations of 1, 2 and 5% wt were incorporated. These were characterized by morphology, thermal and thermo-dynamic-mechanical properties. The degree of intercalation and exfoliation of nanoco (mais) mposites was characterized by MET. The thermogravimetric analysis did not show an increase in the thermal stability of the nanocomposites with the clay content.

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Uso de lodo de estação de tratamento de água centrifugado em matriz de concreto de cimento portland para reduzir o impacto ambiental/ The use of centrifuged sludge from a water treatment plant (WTP) in portland cement concrete matrices for reducingthe environmental impact

Hoppen, Cinthya; Portella, Kleber F.; Joukoski, Alex; Trindade, Eduardo M.; Andreóli, Cléverson V.
2006-02-01

Resumo em inglês An alternative application of the humid sludge from the Passaúna WTP, located in Curitiba's metropolitan area, is proposed for concrete structures, partially replacing aggregates and cement. For the investigation, a reference concrete and four concrete mixtures with sludge were produced, and from these, two mixtures, containing 4% and 8% of sludge (m/m), were analyzed by different techniques: X ray fluorescence, X ray diffraction, thermo-gravimetric analysis, physicochem (mais) ical analysis, compressive strength, etc. The properties were evaluated and the results indicate that the mixtures can be applied in different situations as cast structures for construction of concrete walls. Mixtures with more than 4% of sludge are restricted to applications where the workability of the concrete is not required, such as for residential pavements, sidewalks and stepping floors.

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Síntese e caracterização de compostos diorganoestânicos com ácido dl-mandélico/ Synthesis and characterization of diorganotin(iv) compounds with dl-mandelic acid

TERRA, Vilma Reis; BARBIÉRI, Roberto Santos; CASTELO BRANCO, Pedro de Azevedo; ABRAS, Anuar
1998-01-01

Resumo em português Por reação de quantidades eqüimoleculares de R2SnO ou R2SnCl2 (R = -CH3; -C4H9) com ácido dl-mandélico, C6H5CH(OH)COOH, em meio de etanol, foram obtidos novos compostos formulados como [(LR2Sn)2O] [L= C6H5CH(OH)COO-], nos quais o átomo de estanho é pentacoordenado, com o ligante L estabelecendo uma ligação bidentada através dos átomos de oxigênio dos grupos ácido e hidroxila alcoólica. Nas mesmas condições, nenhum produto obtido a partir da reaç (mais) ão de (C6H5)2SnO ou (C6H5)2SnCl2 pode ser identificado. No entanto, quando da reação de (C6H5)2SnCl2 com ácido dl-mandélico, em meio de acetonitrila, foi preparado um composto dimérico hexacoordenado formulado como [L(C6H5)2SnCl]2. Este composto não pode ser isolado de forma pura e está misturado com 7% de impurezas não identificadas, cujos parâmetros de interação hiperfina sugerem tratar de estanho tetravalente octaedricamente coordenado por oxigênio. Os compostos obtidos foram caracterizados por determinação de ponto de fusão, microanálise e espectroscopias i.v. e Mössbauer. Resumo em inglês Equimolecular reactions between R2SnO or R2SnCl2 (R= -CH3; -C4H9), in ethanol medium, with dl-mandelic acid, C6H5CH(OH)COOH, led to news compounds formulated as [(LR2Sn)2O] (L= C6H5CH(OH)COO-) in which the tin atom is pentacoordenated, with the ligand L performing a bidentate bonding mode through the both oxygen of acid and alcoholic hydroxylic groups. In the same conditions, any reaction product obtained from (C6H5)2SnO or (C6H5)2SnCl2 coud be identified. However wh (mais) en the reaction is performed with (C6H5)2SnCl2, in acetonitrile medium, a hexacoordenated compound formulated as [L(C6H5)2SnCl]2 is obtained in mixture with hydrated SnCl4. The reaction products were characterized by melting point, microanalysis, thermogravimetric analysis, infrared and Mössbauer spectroscopy.

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Substituição de amianto por silicato de alumínio e grafite expansível em compósito de poliuretano utilizado em motor-foguete/ Substitution of asbestos for aluminosiliacate and expandable graphite in polyurethane composites used in rocket motors

Crespim, Henrique; Azevedo, Margarete F. P.; David, Luis H.; Cassu, Silvana N.; Lourenço, Vera L.
2007-09-01

Resumo em português Compósitos de poliuretano e amianto (liner) são utilizados como revestimento interno em paredes de motor-foguete, conferindo proteção térmica e garantindo a adesão entre o propelente e as paredes do motor. No entanto, o uso do amianto tem sido restringido devido à sua toxidade. No presente trabalho, o amianto foi substituído por um silicato de alumínio hidratado (SA) e pelo grafite expansível (GE) em diferentes teores no liner. Resultados de análise termogravim (mais) étrica (TG) mostraram que a estabilidade térmica do liner praticamente não é afetada pela substituição das cargas, embora a energia de ativação (Ea) obtida para a decomposição tenha mudado, mostrando maiores valores para as amostras contendo as cargas SA e GE. A análise termomecânica (TMA) mostrou que o coeficiente de expansão térmica linear do liner contendo SA foi menor que aquele encontrado para o liner contendo amianto. O liner contendo a carga SA também apresentou os maiores valores de tensão nos testes mecânicos de tração. Resumo em inglês Composites of polyurethane (PU) and asbestos (liner) are used as internal coating of rocket motors, providing thermal protection and assuring the adhesion between propellant and the motor walls. However, the use of asbestos has been restricted due to its hazardous nature. In the present work, asbestos was replaced by hydrated alumina silicate (SA) and expandable graphite (GE) in different contents. Thermogravimetric analysis (TG) showed that the thermal stability of liner (mais) s was practically unaffected by the filler replacement although the activation energy obtained for the decomposition has changed. Thermomechanical analysis (TMA) showed that coefficients of thermal expansion of SA/liners were lower than asbestos/liner. SA/liners also presented the highest tension values in mechanical tests.

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Sintesis de poliuretanos a partir de polioles obtenidos a partir del aceite de higuerilla modificado por transesterificación con pentaeritritol/ Polyurethanes sintetized of polyols obtained from castor oil modified by transesterification with pentaerythritol

Valero, Manuel F.; Pulido, Jorge E.; Ramírez, Álvaro; Cheng, Zhengdong
2008-01-01

Resumo em inglês Castor oil was reacted by transesterification with various percentages in mass of pentaerythritol to obtain different esters of pentaerythritol. Alternatively, glycerol was also used instead of pentaerythritol for the same reaction in order to establish comparative reference products. The products of the reactions were characterized by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectroscopy in order to detect and quantify (in terms of the molecular ma (mais) ss and structural information) the components of the products obtained. Analysis for hydroxyl value, acid value, viscosity and specific gravity were used to complete the characterization of the polyols obtained and also of the original castor oil. The polymer characterization was accomplished by tensile stress-strain tests, Shore A hardness, thermogravimetric analysis and chemical resistance to solvents.

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Seleção de matérias-primas no desenvolvimento de formulações de massas cerâmicas/ Selection of raw materials in the development of ceramic bodies compositions

Sánchez-Muñoz, L.; Cava, S. da S.; Paskocimas, C. A.; Cerisuelo, E.; Longo, E.; Carda, J. B.
2002-06-01

Resumo em português A partir de argilas de uso industrial, foram estudadas por ATD, ATG, MEV e DRX as alterações mineralógicas, microestruturais e dimensionais ocorridas com o incremento da temperatura. Com os dados de absorção de água e de retração linear foram obtidos diagramas de gresificação, propondo uma metodologia de seleção de matérias-primas para aplicação a novas massas cerâmicas. Resumo em inglês Starting from clays of industrial use, the mineralogical, microestrutural and dimensional alterations for increasing temperatures were studied by Differential Thermal Analysis, Thermogravimetric Analysis, Scanning Electron Microscopy and X-Ray Diffraction. Vitrification diagrams were obtained from water absorption and linear shrinkage data, a methodology of selection of raw materials for application to new ceramic bodies being proposed.

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Propriedades de compósitos híbridos de borracha nitrílica, fibras de sisal e carbonato de cálcio/ Properties of nitrile rubber, sisal fiber and calcium carbonate hybrid composites

Iozzi, Marco A.; Martins, Maria A.; Mattoso, Luiz H. C.
2004-06-01

Resumo em português Neste trabalho, estudou-se a influência do teor de carbonato de cálcio nas propriedades mecânicas e térmicas da borracha nitrílica, e do comprimento das fibras de sisal nas propriedades mecânicas dos compósitos de borracha nitrílica/fibras de sisal, e borracha nitrílica/carbonato de cálcio/fibras de sisal. Os materiais foram caracterizados através de ensaios mecânicos de resistência à tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e termogravimetria ( (mais) TG). O melhor desempenho mecânico dos compósitos com as fibras curtas aleatoriamente distribuídas foi obtido para o comprimento das fibras de 6 mm, e teor de carbonato de 67 pcr. A análise térmica mostrou que os compósitos são estáveis até cerca de 300 °C. Os resultados mostraram que os materiais obtidos possuem uma boa relação custo/benefício tornando promissora sua utilização. Resumo em inglês In this work, nitrile rubber with sisal fibers composites and nitrile rubber with calcium carbonate and sisal fibers composites were developed. The influence from the calcium carbonate amount and size of sisal fibers on the composite properties was studied. The composites, with short fibers randomly distributed, were characterized by mechanical analysis, scanning electron microscopy (SEM), and thermogravimetric analysis (TGA). The optimal size of sisal fibers to reinforce (mais) the nitrile matrix was 6 mm. The ideal volume of calcium carbonate was 67 phr. TGA analysis demonstrated that the composites are stable up to 300 °C. The materials developed have a good cost/benefits relation, being therefore promising their utilization.

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Preparo de óxido de nióbio suportado em alumina por deposição química em fase vapor: caracterização por espectroscopia vibracional e termogravimetria/ Alumina supported niobium oxide prepared by chemical vapor deposition: characterization by vibrational spectroscopy and thermogravimetric analysis

Silva, Carmen Lúcia T. da; Zotin, José Luiz; Camorim, Vera Lúcia L.; Faro Jr., Arnaldo C.; Rocco, Maria Luiza Miranda
1998-04-01

Resumo em inglês Alumina supported niobium oxide was prepared by chemical vapor deposition (CVD) of NbCl5. The alumina was calcined and pretreated at differents temperatures in order to vary the density of OH groups on the surface which was determined by thermogravimetric analysis. A good correlation was found between the amount of anchored niobium and the total number of anionic sites (oxide and hydroxyl groups) on the surface of the alumina. The infrared spectra on the OH stretching region indicate that OH groups coordinated to at least one tetrahedral aluminum were more reactive towards NbCl5.

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Obtenção e caracterização de membranas assimétricas via sol-gel/ Preparation and characterization of asymmetric membranes via sol-gel method

Lenza, R. F. S.; Costa, R. O. R.; Vasconcelos, W. L.
2002-06-01

Resumo em português Foram obtidas membranas de sílica via sol-gel, utilizando-se tetraetilortossilicato (TEOS) como precursor em meio ácido. A estrutura da membrana é composta de uma camada de sílica mesoporosa (raio médio de poros igual a 21,6 nm) recoberta por um filme microporoso de sílica (raio médio de poros igual a 1,1 nm). A camada suporte foi obtida utilizando-se ácido fluorídrico como catalisador, enquanto que para a fabricação do filme ativo foi utilizado ácido nítrico (mais) . A camada suporte apresenta área superficial específica de 148 m²/g e volume específico de poros de 1,60 cm³/g. O filme de sílica possui área superficial de 547 m²/g e volume específico de poros de 0,31 cm³/g. O filme microporoso de sílica apresenta uma maior quantidade de grupos silanol, conforme observado através de termogravimetria (TGA) e espectroscopia no infravermelho (FTIR). A adesão do filme ativo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura. A resistência ao fluxo de gás através da membrana assimétrica é devida principalmente ao filme de sílica ativo. Resumo em inglês Sol-gel silica asymmetric membranes were obtained by using tetraethylortosilicate (TEOS) as precursor in an acid solution. The structure of the membranes is composed by a mesoporous silica layer (with average pore radius of 21.6 nm), which is coated by a microporous silica film (with average pore radius of 1.1 nm). The support layer was made using hydrofluoric acid as catalyst, while for the active film we employed nitric acid as catalyst. The support layer has specific s (mais) urface area of 148 m²/g and specific volume of pores of 1.60 cm³/g. The microporous silica film has specific surface area of 547 m²/g and specific volume of pores of 0.31 cm³/g. The active film has a larger amount of silanol groups than the support layer, as observed by thermogravimetric analysis (TGA) and infrared spectroscopy (FTIR). The adhesion of the active film was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). Gas permeation test showed that the resistance to gas flow is due principally to the silica film.

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Obtenção e caracterização de materiais argilosos quimicamente ativados para utilização no descoramento de óleo vegetal

Foletto, Edson L.; Volzone, Cristina; Morgado, Ayres F.; Porto, Luismar M.
2001-07-01

Resumo em inglês A natural bentonite sample from Argentina was activated by sulfuric acid in different concentrations (20 and 40 wt%) and different contact time (120 and 210 min), at the same temperature (90 °C) . The ratio of the mass of clay to the volume of acid solution was 1:10 (w/v). These materials were tested to verify its bleaching (decolorization) capacity of soybean oil, which was compared to a standard commercial bleaching material Fulmont Premiere. Differential thermal analy (mais) sis and thermogravimetric techniques, infrared spectrometry and chemical analysis showed that the acid activation modified the clay material structural properties. Bleaching capacity was found to be dependent on the acid concentration and treatment time used. The activated Argentine material showed superior bleaching performance compared to the commercial clay used by vegetable oil refiners.

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Obtenção e caracterização de blendas colágeno-quitosana/ Preparation and characterization of collagen-chitosan blends

Tonhi, Edivan; Plepis, Ana Maria de Guzzi
2002-11-01

Resumo em inglês Biodegradable polymer blends were obtained using collagen and chitosan. Membranes of collagen and chitosan in different proportions (3:1, 1:1 and 1:3) were prepared by mixing their acetate solutions (pH 3.5) at room temperature. The blends were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), Fourier Transform infrared (FTIR) spectroscopy, specific viscosity, water absorption and stress-strain assays. The results showed that chit (mais) osan did not interfere in the structural arrangement of the collagen triple helix and the properties of the blends can be controlled by varing the proportion of the collagen and the chitosan.

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Nanofibras de algodão obtidas sob diferentes condições de hidrólise ácida/ Cotton nanofibers obtained by different hydrolytic acid conditions

Teixeira, Eliangela de M.; Oliveira, Cauê R. de; Mattoso, Luiz H. C.; Corrêa, Ana C.; Paladin, Priscila D.
2010-01-01

Resumo em português As propriedades de termo estabilidade das nanofibras de celulose estão relacionadas diretamente com a sua aplicação e em especial ao processamento de polímeros cujas temperaturas típicas de processamento encontram-se em torno de 200 °C. Neste trabalho, nanofibras de algodão comercial foram extraídas empregando-se diferentes ácidos: ácido sulfúrico, ácido clorídrico e mistura (1:1; ácido sulfúrico: ácido clorídrico). As nanofibras resultantes foram caracte (mais) rizadas quanto à morfologia por microscopia de transmissão (MET), potencial zeta, análise elementar, cristalinidade por difração de raio X (DRX) e estabilidade térmica em atmosfera de ar (TGA). Os resultados indicaram uma morfologia muito similar entre as nanofibras bem como a cristalinidade das mesmas, independentemente do ácido utilizado na hidrólise. A principal diferença encontrada foi em relação ao estado de agregação das mesmas e quanto à estabilidade térmica. O estado de agregação das nanofibras em suspensões seguiu a ordem HCl >H2SO4:HCl > H2SO4 devido ao aumento da carga superficial nesta ordem avaliada via medidas de potencial zeta. A incorporação de HCl ao H2SO4 para a obtenção de nanofibras de celulose revelou-se eficaz no aumento da estabilidade térmica das nanofibras relativamente a extrações empregando-se somente H2SO4 e uma melhor dispersão em relação a nanofibras obtidas com o uso somente de HCl. Resumo em inglês The thermal stability of cellulose nanofibers is related to their application and especially to polymer processing normally occurring at ca. 200 °C. In this work, nanofibers of commercial cotton were obtained by acid hydrolysis employing different acids: sulfuric, hydrochloric and a mixture (1:1; sulfuric acid: hydrochloric acid).The morphology of the nanofibers were characterized by transmission microscopy (TEM), zeta potential, elemental analysis, crystallinity by X ra (mais) y diffraction (XRD) and thermal stability (TGA) in air atmosphere by thermogravimetric analysis. The results indicated a very similar morphology and crystallinity among them. The main differences were lie in the aggregation state and thermal stability. The aggregation state of the suspensions decreases in the order HCl

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Introdução de ligações cruzadas no LLDPE através de processo de extrusão reativa de graftização do vinil-trimetóxi-silano (VTMS) na cadeia polimérica: Efeito das condições de processamento e do sistema reacional/ Silane grafting and mositure crosslinking of LLDPE by a reactive extrusion process: effect of processing conditions and reaction system

Pessanha, Alexandre B.; Rocha, Marisa C. G.; Silva, Antonio H. M. F. T. da
2011-01-01

Resumo em português Embora a reticulação do polietileno efetuada através de processo de extrusão reativa, envolvendo a graftização de silanos vinílicos na cadeia polimérica, seja um processo bastante utilizado industrialmente, poucos estudos têm sido publicados sobre a influência das variáveis de processamento nas propriedades do polímero. Neste trabalho, foi avaliado o efeito das condições de processamento e do sistema reacional no índice de fluidez (MFI), no teor de gel e na (mais) s propriedades térmicas do polietileno linear de baixa densidade (LLDPE), graftizado com vinil-trimetóxi-silano (VTMS) na presença de baixas concentrações de peróxido de dicumila (DCP) e reticulado com água. Uma metodologia estatística demonstrou que o teor de silano é a variável de processamento mais significativa, quando a reação é efetuada utilizando 0,02% p/p de DCP. Aumento significativo do teor de gel do LLDPE foi obtido utilizando uma concentração maior de DCP (0,07% p/p). O processo de formação de ligações cruzadas causou aumento na estabilidade térmica e redução significativa no grau de cristalinidade, nas temperaturas de fusão e de cristalização e nas entalpias de fusão do LLDPE. Os espectros de infravermelho (FTIR) e o aumento da estabilidade térmica demonstram que houve formação de ligações cruzadas no polímero via pontes siloxano. Resumo em inglês Although silane-modified polyolefins have become an industrial process, little data have been published on the dependence of silane grafting reactions and the properties of crosslinked polyolefins on reaction parameters. Here we studied the melt grafting of vinyl trimetoxi silane (VTMS) onto linear low density polyethylene (LLDPE) promoted by dicumyl peroxide (DCP) in a single screw extruder followed by crosslinking reaction in hot water. The influence of grafting formula (mais) tions and processing conditions on the melt flow index (MFI), gel content and thermal properties of grafted and crosslinked LLDPE was evaluated using a statistical design. The silane content was the most important variable when the reaction was performed with a low concentration of DCP (0.02 wt. (%)). Samples with significant gel content, however, were obtained with 0.07 wt. (%) of DCP. A decrease in the melt temperature and in the degree of crystallinity of LLDPE, as determined by differential scanning calorimetry (DSC) melting enthalpies, was observed as a result of crosslinking formation. The thermogravimetric analysis (TGA) showed an improvement in the thermal stability of LLDPE due to the introduction of crosslinking reactions. Results from Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR) provided evidence for VTMS grafting onto LLDPE and subsequent crosslinking reaction.

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Influência do material e volume do porta-amostra na determinação termogravimétrica do teor de cinzas em mel/ Influence of material and volume of the sample holder on the thermogravimetric determination of ash contents in honey

Felsner, Maria Lurdes; Bruns, Roy Edward; Matos, Jivaldo do Rosário; Cano, Cristiane Bonaldi; Almeida-Muradian, Lígia Bicudo
2005-08-01

Resumo em inglês The results suggest that the two variables studied are significant and that they may be independently optimized. The material of the sample holder interferes with the incineration process only due to the amount of heat transfered. The sample holder volume aids diffusion of the atmosphere to the honey sample, minimizing the foaming effect. According to the results, for the thermogravimetric analysis of ash content in honey, sample holders of platinum or alumina of 150 µL are indicated.

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Híbridos de poli(oxido de etileno-b-amida-6) e ZrO2 sol-gel: preparação, caracterização e aplicação em processos de separação por membranas/ Hybrids of poly(ethylene oxide-b-amide-6) and ZrO2 sol-gel: preparation, characterization and application in membrane separation processes

Zoppi, Rita A.; Soares, Claudia G. A.
2000-06-01

Resumo em português Híbridos constituídos de poli(óxido de etileno-b-amida-6), PEBAX, e óxido de zircônio foram preparados a partir da hidrólise e condensação do tetraisopropóxido de zircônio em solução contendo o polímero orgânico dissolvido. Estes foram caracterizados por termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica. Os resultados obtidos mostraram que a incorporação da fase inorgânica parece (mais) promover a degradação do polímero orgânico. Membranas compostas constituídas de um suporte poroso de poli(fluoreto de vinilideno), PVDF, e uma camada filtrante de PEBAX/ZrO2 foram preparadas e caracterizadas por microscopia eletrônica. Foram realizados ensaios de permeação de água e de soluções aquosas contendo poli(etileno glicol) de diferentes massas molares. Para determinar a rejeição de fosfato, foram realizados ensaios de permeação de uma solução aquosa de KH2PO4. Independente da composição da camada filtrante, foram obtidos valores de rejeição de fosfato da ordem de 80%. Resumo em inglês Hybrid films based on poly(ethylene oxide-b-amide-6), PEBAX, and zirconium oxide were prepared by hydrolysis and condensation of zirconium tetraisopropoxide in a 3wt% PEBAX/n-butanol solution. Films were characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, infrared spectroscopy and electron microscopy. The results showed that the incorporation of the inorganic phase promoted the organic polymer degradation. Composite membranes constituted by a p (mais) orous support of poly(vinylidene fluoride), PVDF, covered with a PEBAX/ZrO2 filter layer were prepared and characterized by electron microscopy. Tests including the permeation of water and aqueous solutions of poly(ethylene glycol) with different molecular weight were performed. Phosphate retention was also determined by permeation tests of a KH2PO4 aqueous solution. Regardless of the filter layer composition, phosphate retention was near to 80%.

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Fenilsilicato dopado com Eu III obtido pelo método sol-gel/ Phenylsilicate doped with Eu III obtained by sol-gel methodology

Nassar, Eduardo J.; Ávila, Lilian R.; Pereira, Paula F. S.; Nassor, Evelisy C. O.; Cestari, Alexandre; Ciuffi, Katia J.; Calefi, Paulo Sergio
2007-01-01

Resumo em inglês In this work, we report the synthesis and the photoluminescence features of a Eu(III)-doped modified silica matrix obtained by the sol-gel method. The matrix was prepared by reaction between tetraethylorthosilicate and phenyltriethoxysilane alkoxide. The hydrolysis occurred using basic catalysis. The solids were treated at 100, 200 and 300 ºC during 4 h and the structure was determined by thermogravimetric analysis (TG/DTG), nuclear magnetic resonance (NMR 29Si and 13C), (mais) infrared spectroscopy (IR) and photoluminescence (PL). The PL spectra display the Eu(III) lines characteristic of the ion, 5D0 -> 7F J (J=0, 1, 2, 3, 4), the blue emission as ascribed in the silica matrix. The NMR and TG showed the stability of hybrid silica.

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Estudo da oxidação total do etanol usando óxidos tipo perovskita LaBO3 (B= Mn, Ni, Fe)/ Study of total oxidation of ethanol using the perovskite-type oxides LaBO3 (B= Mn, Ni, Fe)

Soares, Ana Brígida; Silva, Paulo Roberto Nagipe da; Freitas, Jair C. C.; Almeida, Clara Muniz de
2007-10-01

Resumo em inglês The present work investigated the effect of coprecipitation-oxidant synthesis on the specific surface area of perovskite-type oxides LaBO3 (B= Mn, Ni, Fe) for total oxidation of ethanol. The perovskite-type oxides were characterized by X-ray diffraction, nitrogen adsorption (BET method), thermogravimetric analysis (TGA-DTA), TPR and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Through method involving the coprecipitation-oxidant was possible to obtain catalysts with different (mais) BET specific surface areas, of 33-51 m²/g. The results of the catalytic test confirmed that all oxides investigated in this work have specific catalytic activity for total oxidation of ethanol, though the temperatures for total conversion change for each transition metal.

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Estudo da influência de tratamentos químicos da fibra de sisal nas propriedades de compósitos com borracha nitrílica/ Study of the influence from chemical treatments of sisal fibers on the properties of composites with nitrile rubber

Iozzi, Marco A.; Martins, Gilson S.; Martins, Maria A.; Ferreira, Fábio C.; Job, Aldo E.; Mattoso, Luiz H. C.
2010-01-01

Resumo em português A influência de diferentes tratamentos das fibras de sisal nas propriedades dos compósitos de borracha nitrílica/fibras de sisal, e borracha nitrílica/carbonato de cálcio/fibras de sisal foi investigada. Os compósitos, com fibras curtas aleatoriamente distribuídas, foram processados em moinho de dois rolos e caracterizados através de ensaios mecânicos de resistência à tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise por termogravimetria (TG) e cal (mais) orimetria exploratória diferencial (DSC). O tratamento de mercerização das fibras levou a uma maior adesão na interface fibra/matriz. O uso combinado de 67 pcr de carbonato com 33 pcr de fibras de sisal mercerizadas produziu um compósito com aumento significativo no módulo de elasticidade e sem perda da resistência à tração de ruptura. Os resultados da análise térmica mostraram que os compósitos são termicamente estáveis até cerca de 300 °C. Os materiais obtidos possuem uma boa relação custo/benefício tornando promissora sua utilização. Resumo em inglês In this work, composites were produced with nitrile rubber and sisal fibers, and nitrile rubber with calcium carbonate and sisal fibers. The composites were processed on a two-roll mixing mill and their properties were investigated with regard to the influence of chemical treatments of the fibers. The composites, with short fibers randomly distributed, were characterized by mechanical analysis, scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and diffe (mais) rential scanning calorimetry (DSC). Mercerization treatment of the fibers promoted increasing the adhesion between the fiber and the rubber matrix. The composites of nitrile rubber with 67 pcr of calcium carbonate and 33 pcr of mercerized sisal fibers showed the best mechanical properties. Thermal analysis demonstrated that the composites are thermally stable up to 300 °C. The materials developed have a good cost/benefit relationship making their utilization promising.

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Estudo da estabilidade térmica de óleos de peixes em atmosfera de nitrogênio/ Study of the thermal stability of fish oils under nitrogen atmosphere

Garcia, J.U.; Santos, H. I. dos; Fialho, A. P.; Garro, F. L. T.; Antoniosi Filho, N. R.; Leles, M. I. G.
2004-01-01

Resumo em português Os peixes são uma fonte rica em ácidos graxos poliinsaturados ômega 3 e esses ácidos fornecem benefícios para a saúde humana além da nutrição básica. Por essa razão muitos estudos têm sido feitos enfocando a análise do teor das substâncias que compõem os alimentos e também aos efeitos dos processamentos a que esses alimentos são submetidos. Esses estudos têm se estendido aos recursos pesqueiros. Vários estudos sobre a estabilidade térmica e/ou oxidativ (mais) a e sobre o comportamento cinético de óleos vegetais têm sido realizados por Termogravimetria (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). No entanto, ainda são escassos os estudos sobre o comportamento térmico de óleos e gorduras de origem animal. Assim, avaliou-se a estabilidade térmica de cinco espécies de peixes do rio Araguaia (Goiás - Brasil) em atmosfera de nitrogênio por TG/DTG. Os resultados mostraram perdas de massa entre 235°C e 490°C e apontaram uma equivalência de comportamento termogravimétrico entre os óleos das cinco espécies e também entre esses óleos e alguns óleos vegetais, tais como, os óleos de araticum, buriti e dendê. Resumo em inglês The fish are a rich source of omega 3 polyunsaturated fatty acids that give benefits to human health beyond basic nutrition. For this reason a lot of studies have been done focusing on the analysis of the content of the substances that compose the foods and the processing effects on foods. These studies have been spread to fishing resources. Many studies about thermal oxidative stability and the kinetic behavior of vegetal oils have been made by Thermogravimetry (TG), Dif (mais) ferential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). However, the studies about the oil and fat (from animals) thermal behavior are still lacking. Therefore, on this research analysed the thermal stability of five fish species from Araguaia river (Goiás - Brazil) in a nitrogen atmosphere by TG/DTG. The results showed losses of mass between 235ºC and 490ºC and it points to an equivalence of thermogravimetric behavior between the oils of the five fish species and also between the fish oils and some vegetal oils, such as, araticum, Brazilian wine-palm and palm oils.

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Emprego de óxidos tipo perovskita nas oxidações do propano e CO/ Employment of perovskite - type oxide in the propane and CO oxidations

Silva, Paulo Roberto Nagipe da
2004-02-01

Resumo em inglês Simultaneous oxidation/co-precipitation of an equimolar mixture of La(III) and Co(II) nitrates and La(III) nitrate and Mn(II) chloride afforded a hydroxide gel, which was converted to LaCoO3 and LaMnO3 on calcination at 600 °C. After calcination, the obtained perovskites have been characterised by X-ray diffraction (XRD), X- ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (DTA - TGA) and BET specific surface determination. Specific surface areas of perov (mais) skites were 12 - 60 m²/g. XRD analysis showed that LaCoO3 and LaMnO3 are simple phase perovskite - type oxides. Traces of LaOCl, in addition to the perovskite were detected in the LaMnO3. The catalytic behavior was examined in the propane and CO oxidation. The LaCoO3 catalyst was more active to CO2 than the LaMnO3 catalyst.

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Efeitos de diferentes argilas organofílicas nas propriedades de compósitos PET/Bentonita/ Effects of different organoclays on the properties of PET/Bentonite composites

Leite, Itamara Farias; Raposo, Claudia M. O.; Carvalho, Laura Hecker; Silva, Suédina M. L.
2006-09-01

Resumo em português Este trabalho tem por finalidade avaliar o efeito da utilização de duas bentonitas organofílicas, uma nacional, organofilizada com o sal brometo de cetil trimetil amônio, ASCM e outra importada comercial, Cloisite 30B nas propriedades de compósitos PET/bentonita pelo método de intercalação por fusão. Inicialmente, concentrados (1:1) de PET/bentonita foram preparados no misturador interno (Reomix 600) operando a 260 ºC / 60 rpm / 10 min. Em seguida, os concentrad (mais) os foram adicionados a matriz polimérica PET em quantidades necessárias para obtenção de 1 - 3 % em massa de bentonita no compósito PET/bentonita para serem processadas em extrusora dupla-rosca contra-rotativa do reômetro de torque Haake empregando 275 ºC e 60 rpm e então injetadas em injetora Fluidmec a 260 ºC. Os compósitos foram denominados PET/ASCM e PET/CL e caracterizados por difração de raios-X (DRX), termogravimetria, (TGA) e propriedades tênseis e, as argilas, por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), DRX e TGA. As análises de FTIR e DRX confirmaram a organofilização das argilas. A estabilidade térmica apresentou-se mais significativa para o compósito PET/ASCM e melhores propriedades tênseis foram verificadas para o compósito PET/CL com 3 % em massa de Cloisite 30B. Resumo em inglês This work has for purpose evaluate the effect of the utilization of two organoclays bentonites, one national, organophilizated with the salt cetyl trimethyl ammonium bromide, ASCM and other commercial, Cloisite 30B on the properties of the compounds PET/bentonite by melting intercalation. Initially, masterbatch (1:1) was added to PET so that PET/bentonita compounds with 1, 2 and 3 weight % of bentonite. These mixtures were extruded on a counter-rotating twin screw extrude (mais) r coupled to the torque rheometer Haake operating at 275ºC and 60 rpm and then injection molded on a Fluidmec injection machine. The compounds were coded as PET/ASCM and PET/CL and were characterized by X rays diffraction, XRD, thermogravimetric analysis, TGA and tensile properties and, the clays infrared spectroscopy, FTIR, XRD and TGA. The analysis of FTIR and XRD confirmed the clay organophilization. The thermal stability was more significative for the compound PET/ASCM and the best tensile properties was verificated for the compound PET/CL with 3 weight % of Cloisite 30B.

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Efeito do pH na calcificação in vitro de pele porcina/ In Vitro calcification of porcine skin: influence of pH

Batista, Thelma M.; Martins, Virginia C. A.; Bento, Carlos A. S.; Plepis, Ana M. G.
2007-12-01

Resumo em português A engenharia de tecidos tem sido utilizada como alternativa na reconstrução de tecidos duros e moles. Este estudo teve como objetivo a calcificação "in vitro" de pele porcina visando à obtenção de um material para regeneração de tecido duro. As matrizes de pele porcina foram calcificadas em cela dupla termostatizada a 37 °C em pH 7,4 e pH 9,0 e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), termogravimetria (TGA), espectroscopia no infravermelho (mais) (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difração de raios X. Os resultados obtidos por DSC mostraram que as amostras calcificadas têm um pequeno aumento nos valores de temperatura de desnaturação em relação à amostra não calcificada, enquanto as curvas termogravimétricas mostraram uma porcentagem maior de material inorgânico para o pH 7,4 em comparação com as amostras obtidas em pH 9,0. A formação de sais de fosfato de cálcio nas fibras de colágeno foi confirmada por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Resumo em inglês Tissue engineering has been used as an alternative in the reconstruction of hard and soft tissues. The objective of this work was to study the in vitro calcification of porcine skin aiming at obtaining a material to be used for regeneration of hard tissue. Pig skin was calcified at 37 °C, pH 7.4 and pH 9.0 and characterized by scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and X (mais) ray diffraction (XRD). The results obtained by DSC showed that calcified samples had a small increase in the values of denaturation temperature when compared with uncalcified samples. Thermogravimetric curves showed higher quantity of inorganic material for the pH 7.4 matrix when compared to samples obtained in pH 9.0. The formation of calcium phosphate salts on collagen fibers was seen by SEM, which was also confirmed by X ray diffratogram and FTIR.

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Determinação quantitativa de TNT e HNS por TG e FT-IR/ Quantitative determination of TNT and HNS by TG and FT-IR

Silva, Gilson da; Mattos, Elizabeth da Costa; Dutra, Rita de Cássia Lazzarini; Diniz, Milton Faria; Iha, Koshun
2008-01-01

Resumo em inglês 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) is an energetic material that shows scarce crystalline properties that can be improved by addition of 2,2',4,4',6,6'-hexanitrostilbene (HNS) in the crystallization process. HNS is a very important high explosive used in a variety of military, aerospace and industrial formulations owing to its suitable properties. It is an insensitive and thermal stable explosive that can be produced from 2,4,6-trinitrotoluene (TNT). The purpose of this work is (mais) the quantitative determination of HNS and TNT in explosives by thermogravimetric analysis (TG) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR).

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Determinação da espessura da camada polimérica de fases estacionárias imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência por termogravimetria/ Determination of polymeric layer thickness on immobilized stationary phases for high-performance liquid chromatography using thermogravimetric analyses

Faria, Anizio M.; Marcos, Cristien A.; Vigna, Camila R. M.; Collins, Carol H.
2008-01-01

Resumo em inglês This paper presents a simple and practical thermogravimetric method for determining the layer thickness of immobilized polymer stationary phases used in reversed-phase high-performance liquid chromatography. In this method, the weight loss of different polysiloxanes immobilized onto chromatographic supports, determined over the temperature range 150-650 ºC, demonstrated excellent agreement with the sum of carbon and hydrogen content obtained by elemental analysis. The re (mais) sults presented here suggest that the thermogravimetric procedure is an accurate and precise method to determine the polymeric material content on polymer-coated stationary phases.

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Determinação da energia de ativação em hidrogéis poliméricos a partir de dados termogravimétricos/ Determination of activation energy in polymeric hydrogels using thermogravimetric analysis

Horn, Marilia M.; Martins, Virginia C. A.; Plepis, Ana M. de G.
2010-09-01

Resumo em português Curvas termogravimétricas com diferentes razões de aquecimento foram utilizadas para a determinação de parâmetros cinéticos seguindo o método de Flynn-Wall. Para isso, foi utilizado um hidrogel preparado a partir da mistura de dois polissacarídeos, quitosana/xantana (QX) e outro, contendo além destes, colágeno (QXC). Os resultados mostraram que o valor de energia de ativação para o hidrogel QX foi de 3,44 kJ.mol-1, enquanto que para o QXC foi de 14,84 kJ.mol-1 (mais) , sugerindo que a água presente no hidrogel contendo colágeno está mais fortemente ligada aos biopolímeros. Isto pode ter ocorrido devido à presença de grupos carboxílicos na estrutura colagênica. Resumo em inglês Polyelectrolyte hydrogels formed by chitosan/xanthan (QX) and chitosan/xanthan/collagen (QXC) were prepared and thermogravimetric curves at different heating rates were obtained, with the aim of determining kinetic parameters using the Flynn-Wall method. The calculated activation energy was 3.44 kJ.mol-1 (QX ) and 14.84 kJ.mol-1 (QXC), suggesting stronger interactions in QXC hydrogel structure than in the QX hydrogel, probably due to the presence of carboxyl groups of collagen molecules.

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Decomposição térmica de espumas de poliuretano para fabricação de vitrocerâmica celular de Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3 (LZSA)/ Thermal decomposition of polyurethane foams for manufacturing LZSA cellular glass ceramics

Silveira, Cristian Berto da; Escobar, Jairo A.; Quintero, Miguel W.; Sousa, Eliandra de; Moraes, Elisângela Guzzi de; Oliveira, Antônio Pedro Novaes de; Rambo, Carlos Renato; Hotza, Dachamir
2007-10-01

Resumo em inglês Characterization of the thermal decomposition of polyurethane (PUR) foams was performed by Fourier-transformed infrared (FT-IR) spectroscopy and thermogravimetric analysis (TGA). Three main weight loss paths were observed by TGA, the residue being lower than 3 wt.% for 3 different PUR foams analyzed. FT-IR spectra indicated CO2, CO, NH3 and isocyanides as main decomposition products. PUR foams of different cell sizes were immersed in a slurry of the parent glass ceramic o (mais) f composition Li2O-ZrO2-SiO2-Al 2O3 (LZSA) and submitted to heat treatment. The LZSA cellular glass ceramics obtained after sintering and crystallization resembled the original morphology of the PUR foams.

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Decomposição térmica de complexos de Zn e Cd com isomaleonitriladitiolato (imnt)/ Thermal decomposition of Zn and Cd complexes with isomaleonitriledithiolate (imnt)

Barbosa, Cristiane M. L.; Sansiviero, Maria Terezinha Caruso
2005-10-01

Resumo em inglês Thermal decomposition of [Bu4N]2[Zn(imnt)2] and [M(NH3)2(imnt)] complexes with M = Zn and Cd, and imnt = (bis 1,1-dicyanoethylene-2,2 dithiolate) in inert atmosphere was investigated by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). Pyrolysis studies at different temperatures, 300, 400, 500, and 600 ºC, in N2 atmosphere were performed and the products were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared and Raman spectroscopy, and scannin (mais) g electron microscopy (SEM). The products were identified as sulfide sub-micron particles, along with amorphous carbon. Particle sizes estimated by SEM were ca. 50 nm for the cationic complexes and 500 nm for the neutral complexes.

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Comportamento térmico e caracterização morfológica das fibras de mesocarpo e caroço do açaí (Euterpe oleracea Mart.)/ Thermogravimetric evaluation of açaí fruit (Euterpe oleracea Mart.) agro industry waste

Martins, Maria Alice; Mattoso, Luiz Henrique Capparelli; Pessoa, José Dalton Cruz
2009-12-01

Resumo em português A agroindústria do açaí gera uma grande quantidade de resíduos, constituída de caroços e fibras, o que é um grave problema ambiental e de saúde pública. O objetivo deste estudo foi estudar as fibras do mesocarpo e o caroço do fruto do açaí para sua utilização em materiais compósitos. As amostras foram caracterizadas usando análise por termogravimetria (TG/DTG) em atmosferas inerte e oxidativa, microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. As (mais) fibras apresentaram boa estabilidade térmica até 230 ºC e um processo de degradação em atmosfera inerte em três etapas. Em atmosfera oxidativa, as fibras apresentaram menor estabilidade térmica e uma mudança no processo de degradação de três para quatro etapas. os resultados da análise térmica do caroço mostraram um comportamento térmico similar ao da fibra. A microscopia mostrou que as fibras presentes no fruto do açaí recobrem o caroço e possuem morfologia irregular com a presença de células do parênquima na sua superfície. O comportamento térmico das fibras do açaí é semelhante ao de outras fibras vegetais já utilizadas industrialmente na área de compósitos poliméricos, o que abre novas e promissoras áreas para sua utilização. Resumo em inglês The açaí fruit agro industry produces a large amount of waste, mainly seeds and fibers, which is a serious environmental and public health problem. The aim of this work is to study the mesocarp fibers and the açaí fruit seed to use in composite materials. The samples have been characterized by using thermogravimetric analysis (TGA/DTG) in inert and thermo-oxidative atmospheres, scanning electron and optical microscopy. The fibers have shown good stability until 230ºC (mais) and a threedegradation step process in inert atmosphere. In oxidative atmosphere, the fibers presented a decrease in thermal stability and a change in the decomposition process from three to four steps. For the seeds, a similar behavior was observed, although a lower thermal stability was observed when compared to the fiber. Longitudinal morphology of the fibers that cover the açaí seed is rough, and parenchyma cells can be seen on the surface. The açaí fibers exhibited a thermal behavior comparable to other natural fibers used in composites, which is promising for new applications.

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Caracterização mecânica e térmica de compósitos de poli (cloreto de vinila) reforçados com fibras de sisal/ Mechanical and thermal characterization of the polyvinyl chloride-sisal fibers composites

Martins, Gilson S.; Iozzi, Marco A.; Martins, Maria A.; Mattoso, Luiz H. C.; Ferreira, Fábio C.
2004-12-01

Resumo em português Compósitos de PVC, plastificados com diferentes sistemas de plastificação e reforçados com fibras de sisal, foram processados em moinho de dois rolos. A influência do tipo e teor do plastificante, do comprimento e do teor das fibras nas propriedades dos compósitos obtidos foi estudada. Dois tipos de plastificantes foram usados, um líquido (do tipo poliéster) e um sólido permanente (copolímero etileno/ acetato de vinila/ monóxido de carbono). As fibras usadas fo (mais) ram previamente lavadas com água a 80 °C por uma hora. Os compósitos, com fibras curtas aleatoriamente distribuídas, foram caracterizados através de ensaio mecânico de resistência à tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e análises térmicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise por termogravimetria (TG). O comprimento ótimo de fibra obtido para os compósitos foi de 6 mm. O uso do plastificante sólido mostrou-se viável e promoveu uma maior molhabilidade da fibra pela matriz nos compósitos, principalmente para teores acima de 40 pcr. As análises térmicas mostraram que a substituição do plastificante líquido pelo plastificante sólido não afetou a estabilidade térmica das matrizes e dos compósitos. Resumo em inglês Composites consisting of flexible polyvinyl chloride (PVC), plasticized with two different types of plasticizers and reinforced with sisal fibers, were processed on a two-roll mixing mill. Two plasticizers were used, a liquid plasticizer (polyester) and a permanent solid plasticizer (ethylene/ vinyl acetate/ carbon monoxide copolymer - Elvaloy® ), to form two kinds of polymeric matrices. For each one of these matrices, the influence of plasticizers type, plasticizers con (mais) tent, size and quantity of sisal fibers in the composite properties has been studied. The fibers were washed with water at 80 °C during one hour. The composites with randomly distributed short fibers were characterized by mechanical analysis, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). For each one of the polymeric matrices studied, the optimal size of sisal fiber was 6mm in order to have a better reinforcement, under the conditions investigated. The use of a solid plasticizer was feasible for PVC compositions and promoted a better fiber-matrix contact on the composites, increasing mechanical properties for plasticizer quantity over 40 phr, compared to the liquid plasticizer. Thermal analysis (TG and DSC) demonstrated that the replacement of the liquid by the solid plasticizer does not change the thermal behavior of the composites and unloaded polymeric matrices. For both matrices the elastic modulus is increased as the sisal fibers are added, when compared to unloaded matrices.

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Caracterização físico-química do extrato fluido e seco por nebulização de Symphytum officinale L./ Phisycal chemistry characterization of fluid and dry nebulization extract of Symphytum officinale L.

Silva Júnior, José Otávio Carréra; Vieira, José Luiz Fernandes; Barbosa, Wagner Luiz Ramos; Pereira, Newton Lindolfo
2006-12-01

Resumo em português O artigo reporta a obtenção do extrato fluido de Symphytum officinale L., e posterior secagem por nebulização, e a caracterização físico-química por técnicas termogravimétricas, espectroscópicas e cromatográficas. O adjuvante de secagem utilizado foi hidroxietilcelulose na concentração de 1,5%. Foi observado que o processo de secagem por nebulização, nas condições operacionais estabelecidas, não influenciou as características dos constituintes do extrato seco em relação ao extrato fluido pelas técnicas utilizadas. Resumo em inglês This work reports the obtaining of the Symphytum officinale L. fluid extract dried by spray-drying and its physicochemical characterization by thermogravimetric analysis, spectroscopic and chromatographic techniques. Hydroxyethylcellulose at 1,5% was used as technological adjuvant. We observed that the drying process by spray-dryer, on the established operational conditions, did not have influence in the characteristics of the dry extract constituents in relation to the fluid extract by the used techniques.

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Caracterização de argilas plásticas do tipo "ball clay" do litoral paraibano/ Characterization of ball clays from the coastal region of the Paraiba state

Menezes, R. R.; Ferreira, H. S.; Neves, G. de A.; Ferreira, H. C.
2003-09-01

Resumo em português Os depósitos de argilas plásticas para cerâmica branca ("ball clays") de alta qualidade não são comuns, estando localizados basicamente nos Estados Unidos e no Reino Unido. As "ball clays" são utilizadas em uma série de indústrias que vão desde a indústria cerâmica à de cosméticos. Assim, este trabalho tem por objetivo analisar argilas do tipo "ball clay" extraídas do litoral paraibano, realizando sua caracterização para fins cerâmicos. Sua caracterizaç� (mais) �o foi realizada por meio da determinação da massa específica real, CTC, área superficial (BET), distribuição granulométrica, composição química, ATD/ATG, DRX e MET. Após caracterização, foram conduzidos ensaios tecnológicos para fins cerâmicos com as amostras. Com base nos resultados pode-se concluir que as amostras são argilas basicamente cauliníticas com queima branca em temperaturas de 1250 ºC e 1450 ºC. Além disso, apresentaram propriedades físico-mecânicas dentro das faixas indicadas na literatura para "ball clays" utilizadas em tecnologia cerâmica. Resumo em inglês Deposits of high quality ball clays are not common. They are mainly located in the United States and in the United Kingdom. Ball clays are used in several industries, from the ceramic industry to the cosmetic one. Thus, this work aims to analyse ball clays from the seabord of Paraíba State. The characterization of the samples for ceramic purposes was done through the determination of: specific mass, specific surface area, particle size distribution, chemical analysis, di (mais) fferential thermal analysis, thermogravimetric analysis, X-ray diffraction and transmission electron microscopy. Technological tests were also carried out for ceramic applications. The results show that the samples are basically composed of kaolinite and have white color after firing at 1250 ºC and 1450 ºC. Moreover, the physical-mechanical properties are in the range indicated in the literature to ball clays used in the ceramic industry.

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Caracterização de argilas bentonitas e diatomitas e sua aplicação como adsorventes/ Bentonites and diatomites clays characterization and aplication in adsorption

Rossetto, Enéderson; Beraldin, Rosa; Penha, Fábio Garcia; Pergher, Sibele B. C.
2009-01-01

Resumo em inglês Five samples of natural clays denominated: diatomite, CN-20, CN-29, CN-40 and CN-45 from Aliança Latina LTDA were characterized by differents supplementary techniques such as: XRD, chemical analysis, adsorption N2 measurements, infrared spectroscopy analysis, thermogravimetric analysis. Clays were tested in adsorption of blue methylene. All of isotherms adjust in a model of physics adsorption with formation of multilayers, however in the case of diatomite was a favorable (mais) adsorption (type II) and the CNs were a not favorable adsorption (type III). In the case of CNs had flocculation of clay in high concentration of coloring.

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Caracterização de 2,2',4,4',6,6'-hexanitroestilbeno via análises instrumentais/ Characterization of 2,2',4,4',6,6'-hexanitrostilbene by instrumental analysis

Silva, Gilson da; Pinheiro, Glaci Ferreira Martins; Iha, Koshun; Dutra, Rita de Cássia Lazzarini; Takahashi, Marta Ferreira Koyama; Reis, Tiago Balestra dos
2006-07-01

Resumo em inglês 2,2',4,4',6,6'-hexanitrostilbene (HNS) is a very important high explosive that is used in a range of military, aerospace and industrial formulations owing to its suitable properties. It is an insensitive and thermaly stable explosive that can be produced from 2,4,6-trinitrotoluene (TNT). This paper shows the characterization of synthesized HNS by different techniques, such as elementary analysis, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TG), Fo (mais) urier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and through the determination of the heat of combustion in a calorimeter.

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Borohidreto complexos de cobre (I) contendo difosfinas: caracterização espectroscópica e comportamento térmico/ Tetrahydroborate complexes of copper (I) with diphosphines: spectroscopic characterization and thermal behavior

Haddad, Paula S.; Mauro, Antonio E.; Frem, Regina C.G.
2001-12-01

Resumo em inglês Tetrahydroborate complexes of copper (I) with bidentate phosphines, [Cu(eta²-BH4)(dppm)] (1), [Cu(eta²-BH4)(dppe)] (2), [Cu(eta²-BH4)(cis-dppet)] (3) and [Cu(eta²-BH4)(dppb)] (4) (dppm = bis(diphenylphosphino)methane; dppe = 1,2-bis(diphenylphosphino) ethane; cis-dppet = 1,2-cis(diphenylphosphino)ethene; dppb = 1,4-bis(diphenylphosphino)butane) were prepared and characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, NMR and thermogravimetric analysis. The IR data (mais) for 1-4 showed bands typical of a bidentate coordination of BH4 group to the copper atom and the 31P{¹H} NMR spectra indicated that the phosphorous atoms are chelating the metal centre. The thermal behavior of the compounds was investigated and suggested that their thermal stability is influenced by the phosphines. Their thermal stability decreased as follows: [Cu(eta²-BH4)(dppe)] (2) > [Cu(eta²-BH4)(dppm)] (1) > [Cu(eta²-BH4)(dppb)] (4) > [Cu(eta²-BH4)(cis-dppet)] (3). According to thermal analysis and X-ray diffraction patterns all compounds decomposed giving Cu(BO2)2, CuO, CuO2 and Cu as final products.

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Biodiesel de babaçu (Orbignya sp.) obtido por via etanólica/ Biodiesel from babassu (Orbignya sp.) synthesized via ethanolic route

Lima, José Renato de Oliveira; Silva, Rondenelly Brandão da; Silva, Carmem Cícera Maria da; Santos, Lucas Samuel Soares dos; Santos Jr., José Ribeiro dos; Moura, Edmilson Miranda; Moura, Carla Verônica Rodarte de
2007-06-01

Resumo em inglês Biodiesel was obtained by transesterification of babassu oil in anhydrous ethanol and methanol, employing NaOH as catalyst. The products obtained were characterized by physico-chemical and thermogravimetric analysis. It could be concluded that the properties of the two types of biodiesel (ethanolic and methanolic) are very similar when compared with diesel oil.

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Avaliação de compostos de borracha natural utilizados em equipamentos de segurança/ Evaluation of natural rubber compounds used in line-life equipment

Paz Jr., Emilio M. de; Wolski, Camila M. O.; Machado, Rafael P.; Kowalski, Edemir L.; Munaro, Marilda; Pombeiro, Anselmo
2010-09-01

Resumo em português No setor elétrico, a borracha natural (BN) tem sido amplamente utilizada na confecção de ferramentas isolantes. Esses são itens essenciais para a segurança e proteção de trabalhadores da área de manutenção de redes de distribuição de energia elétrica. A boa conservação dessas ferramentas deve ser assegurada com o objetivo de garantir o isolamento elétrico e resistência mecânica adequados, portanto a avaliação dos processos de degradação se torna impo (mais) rtante. Neste trabalho duas formulações de borracha natural comerciais, utilizadas na confecção de equipamentos de proteção coletiva (EPC's), foram caracterizadas por envelhecimento térmico, ensaios mecânicos, termogravimétricos, análise termo-dinâmico mecânica, inchamento e extração. Resumo em inglês Electrical engineering sector make use of natural rubber to manufacture line-life equipment, utilized to promote safety and protection for those who work in the electrical networks maintenance. A good conservation of the equipment must be assured in order to guarantee the necessary insulation. Thus, the assessment of the degradation processes becomes important. In this study two commercial types of natural rubber commonly employed to produce collective protective equipmen (mais) t (CPE), were evaluated using artificial thermal ageing through mechanical, swelling tests, thermogravimetric analysis, dynamic mechanical thermal analysis and solvent extraction.

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