Sample records for thermal decomposition
from WorldWideScience.org

Sample records 1 - 20 shown. Select sample records:



1

Decomposição térmica de complexos de Zn e Cd com isomaleonitriladitiolato (imnt)/ Thermal decomposition of Zn and Cd complexes with isomaleonitriledithiolate (imnt)

Barbosa, Cristiane M. L.; Sansiviero, Maria Terezinha Caruso
2005-10-01

Resumo em inglês Thermal decomposition of [Bu4N]2[Zn(imnt)2] and [M(NH3)2(imnt)] complexes with M = Zn and Cd, and imnt = (bis 1,1-dicyanoethylene-2,2 dithiolate) in inert atmosphere was investigated by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). Pyrolysis studies at different temperatures, 300, 400, 500, and 600 ºC, in N2 atmosphere were performed and the products were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared and Raman spectroscopy, and scannin (mais) g electron microscopy (SEM). The products were identified as sulfide sub-micron particles, along with amorphous carbon. Particle sizes estimated by SEM were ca. 50 nm for the cationic complexes and 500 nm for the neutral complexes.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

2

Decomposição térmica do bicarbonato de sódio: do processo Solvay ao diagrama tipo Ellingham/ Thermal decomposition of sodium bicarbonate: from Solvay process to an Ellingham type diagram

Maia, Alessandra de Souza; Osorio, Viktoria Klara Lakatos
2003-08-01

Resumo em inglês A didactic experiment based on the thermal decomposition of sodium bicarbonate using a reagent found in the marketplace is proposed. The reaction products are identified by qualitative tests and stoichiometric calculations. The thermal stability of carbonates and the influence of lattice energies are discussed, emphasizing periodic trends in the alkali and alkaline earth families. The industrial importance of the reaction is also explored.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

3

Decomposição térmica de espumas de poliuretano para fabricação de vitrocerâmica celular de Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3 (LZSA)/ Thermal decomposition of polyurethane foams for manufacturing LZSA cellular glass ceramics

Silveira, Cristian Berto da; Escobar, Jairo A.; Quintero, Miguel W.; Sousa, Eliandra de; Moraes, Elisângela Guzzi de; Oliveira, Antônio Pedro Novaes de; Rambo, Carlos Renato; Hotza, Dachamir
2007-10-01

Resumo em inglês Characterization of the thermal decomposition of polyurethane (PUR) foams was performed by Fourier-transformed infrared (FT-IR) spectroscopy and thermogravimetric analysis (TGA). Three main weight loss paths were observed by TGA, the residue being lower than 3 wt.% for 3 different PUR foams analyzed. FT-IR spectra indicated CO2, CO, NH3 and isocyanides as main decomposition products. PUR foams of different cell sizes were immersed in a slurry of the parent glass ceramic o (mais) f composition Li2O-ZrO2-SiO2-Al 2O3 (LZSA) and submitted to heat treatment. The LZSA cellular glass ceramics obtained after sintering and crystallization resembled the original morphology of the PUR foams.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

4

Estudo da decomposição térmica de propelente sólido compósito de baixa emissão de fumaça/ Study of thermal decomposition of a smokelles propellant

Andrade, Jony; Frutuoso, Antonio Gonçalves; Iha, Koshun; Rocco, José Atílio Fritz Fidel; Bezerra, Eduardo M.; Matos, Jivaldo do Rosário; Suárez-Iha, Maria Encarnación Vázquez
2008-01-01

Resumo em inglês The thermal decomposition of hydroxyl-terminated polybutadiene (HTPB)/ammonium nitrate (AN) based propellants, so called smokeless formulations, and raw materials were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG). The thermoanalytical profile of different components and of propellant were evaluated and the Arrhenius parameters for the thermal decomposition of the propellant sample were determined by the Ozawa method. The kinetic parame (mais) ters of the thermal decomposition of propellant samples were determined by DSC measurements. The values obtained for activation energy (Ea) and pre-exponential factor were 163 kJ mol-1 and 1.94x10(6) min-1.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

5

Estudo da decomposição térmica de oxalato de estrôncio dopado com cério(III) como precursor de materiais luminescentes/ Thermal decomposition studies of Cerium(III)-doped strontium oxalate as luminescent material precursor

Ferrari, Jefferson Luis; Pires, Ana Maria; Davolos, Marian Rosaly; Ribeiro, Clóvis Augusto
2002-01-01

Resumo em português Este trabalho trata da obtenção de SrC2O4, Ce2(C2O4)3, e SrC2O4 dopado com diferentes porcentagens de Ce3+ como precursores do luminóforo azul Sr2CeO4. Os precursores preparados foram estudados por TG e DTA. Uma mistura contendo SrC2O4 e Ce2(C2O4)3 na relação 4:1 respectivamente e SrC2O4 dopado com diferentes porcentagens de Ce3+, foram tratadas termicamente à 1100ºC, 12 horas. Os produtos foram analisados por XRD e espectroscopia de luminescência e apresentam mis (mais) tura das fases SrCeO3, Sr2CeO4 e SrCO3. Os produtos contendo a fase Sr2CeO4 apresentam luminescência azul de banda larga, com exceção daquele obtido a partir de SrC2O4 dopado com 50% de Ce3+. Neste caso a fase predominante é SrCeO3. Pela curva DTA observa-se um pico endotérmico em torno de 1000ºC para todas as amostras, com exceção da amostra dopada em 50%, evidenciando a temperatura de formação da fase Sr2CeO4. A fase luminescente Sr2CeO4 é preferencialmente obtida partindo-se de SrC2O4:Ce3+ 25% e de misturas mecânicas na proporção de 4:1 de oxalatos de estrôncio e de oxalato de cério. Resumo em inglês This work reports on the preparation of SrC2O4, Ce2(C2O4)3, and SrC2O4 doped with different percentages of Ce3+, as precursors for the new blue phosphor Sr2CeO4. Precursors were studied by using TG and DTA curves. A mixture containing SrC2O4 and Ce2(C2O4)3, in 4:1 ratio as well as SrC2O4 doped with different percentages of Ce3+, were heated under 1100ºC, 12 hours and the resulting products were analyzed by XRD and luminescence spectroscopy. All products prepared under 11 (mais) 00ºC, 12 hours were identified as a mixture of SrCeO3, Sr2CeO4 and SrCO3 phases. All products which Sr2CeO4 phase is detected, present blue wide band luminescence, except the one from SrC2O4 doped with 50% of Ce3+. In this case, the majority phase is SrCeO3 one. All samples DTA curves present endothermic peak ca 1000°C except the 50% doped one indicating the Sr2CeO4 phase formation. Therefore, the blue phosphor Sr2CeO4 is better prepared from SrC2O4:Ce3+ 25% or from SrC2O4 and Ce2(C2O4)3 mixtures.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

6

Estudo cinético da decomposição térmica do pentaeretritol-tetranitrado (PETN)/ Kinetic study of the thermal decomposition of pentaerythritol-tetranitrate (PETN)

Silva, Gilson da; Nakamura, Nanci Miyeko; Iha, Koshun
2008-01-01

Resumo em inglês The pentaerythritol-tetranitrate (PETN) is a nitroether used in explosives and propellant formulations. Due to its suitable properties, PETN is used in booster manufacture. Knowing the thermal decomposition behavior of an energetic material is very important for storage and manipulation, and the purpose of this work is to study the kinetic parameters of the decomposition of PETN, compare the results with literature data and to study the decomposition activation energy dif (mais) ferences between two crystalline forms of PETN (tetragonal and needle) by means of differential scanning calorimetry (DSC). Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) is used to study the two crystalline forms.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

7

Estudo cinético por TG e DSC da decomposição térmica de alguns adutos de haletos de cádmio/ Kinetical study by TGA and DSC data of the thermal decomposition of some cadmium halide adducts

Farias, Robson Fernandes de; Oliveira, Ótom Anselmo de; Scatena Júnior, Hélio; Borges, Filipe Martel de Magalhães; Silva, Ademir Oliveira da
1998-04-01

Resumo em inglês By DSC data, the kinetical parameters Ea , n and A were calculated for the thermal decomposition of the adducts CdCl2.2dmf, CdCl2.dmf and CdBr2.dmf (dmf= dimethylformamide) by using Rogers and Smith method. The found values were : Ea = 85, 176 and 101 kJ mol-1 , n= 0.23, 0.25, and 0.17, A= 2.40x10(9), 1.89x10(19) and 1.07x10(9) respectively. By TGA data, the kinetical patameters for the thermal decomposition of the adduct CdCl2.1,5 dmeu (dmeu=dimethylethyleneurea) were calculated by using five different methods.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

8

Estudos sobre a cinética de decomposição térmica do poli(sulfeto de fenileno)/ Kinetic studies of thermal decomposition of poly(phenylene sulfide)

Lage, Laércio G.; Kawano, Yoshio
1999-12-01

Resumo em português A cinética de decomposição térmica do poli(sulfeto de fenileno) (PPS) foi estudada através da termogravimetria (TG). Duas amostras comerciais de PPS foram utilizadas neste trabalho: Ryton, da Philips Petroleum, e Fortron, da Hoechst-Celanese. Os parâmetros cinéticos, isto é, a energia de ativação e o fator pré-exponencial de Arrhenius, foram calculados através de três métodos diferentes. Os resultados aqui apresentados concordaram com os dados da literatura. (mais) A estimativa do tempo de meia-vida do polímero também foi feita, mostrando que o Fortron é mais estável termicamente que o Ryton. Resumo em inglês The kinetics of thermal decomposition of poly(phenylene sulfide) (PPS) has been studied by means of thermogravimetry (TG). Two commercial samples of PPS have been used in this work: Ryton, from Philips Petroleum, and Fortron, from Hoechst-Celanese. The kinetic parameters, i.e. activation energy and Arrhenius' pre-exponential factor have been calculated by using three different methods. The results reported here agreed with the literature data. The estimation of polymer half-lifetime was also made, showing that Fortron is more thermally stable than Ryton.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

9

Determinação dos parâmetros cinéticos de decomposição térmica para propelentes BS e BD/ Determination of kinetics parameters of thermal decomposition to BS and BD propellants

Andrade, J.; Iha, K.; Rocco, J. A. F. F.; Franco, G. P.; Suzuki, N.; Suárez-Iha, M. E. V.
2007-01-01

Resumo em português O propósito deste trabalho foi determinar os parâmetros cinéticos de decomposição térmica para uma amostra de propelente base simples e base dupla. Os dados obtidos pela calorimetria exploratória diferencial foram ajustados para o modelo cinético de pseudo-primeira ordem de Flynn, Wall e Ozawa. Os respectivos parâmetros obtidos foram: BS REX 1200 (Ea) (2,3 ± 0,2) 10² kJ mol-1 e (A) 1,34 10(25) min-1; BD-111 (Ea) (1,6 ± 0,1) 10² kJ mol-1 e (A) 3,31 (mais) 10(17) min-1. O espectro de infravermelho da amostra de propelente base dupla indicou a presença de salicilato, justificando o comportamento de decomposição observado na respectiva curva térmica. Resumo em inglês The purpose of this work was to determine the kinetics parameters of the thermal decomposition of a sample single-base (BS) and double-base (BD) propellants. The experimental data obtained by differential scanning calorimetry (DSC) were adjusted to the pseudo-first order kinetic model of Flynn, Wall and Ozawa. The respective parameters obtained are: BS REX 1200 (Ea) (2.3 ± 0.2) 10² kJ mol-1 and (A) 1.34 10(25) min-1; BD-111 (Ea) (1.6 ± 0.1) 10² kJ mol-1 an (mais) d (A) 3.31 10(17) min-1. IR spectrum has confirmed the presence of salicilate in the double-base (BD) propellant and some correlations corroborate the conclusions about the decomposition mechanism.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

10

O efeito da granulometria na decrepitação durante a decomposição térmica de calcários e carvão/ The particle size effect on decrepitation during the thermal decomposition of limestones and coal

Crnkovic, Paula Manoel; Polito, Wagner Luiz; Silva Filho, Claudionor Gomes da; Milioli, Fernando Eduardo; Pagliuso, Josmar Davilson
2004-02-01

Resumo em inglês The use of fluidized bed combustors to burn coal is largely studied to permit the addition of limestone to capture SO2. The particle size for coal and limestone is an important parameter in this process. Thermogravimetry (TG) is used to elucidate the combustion and sulfation processes, but the experimental parameters must be evaluated to be representative in fluidized bed combustors. In the present study the effect of particle size is analyzed in the calcination of limest (mais) ones and the combustion of coal through the thermogravimetric curve for limestone and derivative thermogravimetric curve for coal. Small peaks representing mass losses between 400 and 500 ºC are observed due to the jumping of particles out of the crucible. This effect, recognized as decrepitation is observed for mid-sized particles provoked by the release of water vapor trapped within their lattice.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

11

Avaliação da resistência ao desgaste de aluminas nanométricas produzidas a partir da decomposição térmica de acetato de alumínio liofilizado/ Evaluation of wear resistance of nanometric aluminas produced by thermal decomposition of lyophilized aluminum acetate

Fagury Neto, E.; Kiminami, R. H. G. A.
2007-12-01

Resumo em português Ensaios de resistência ao desgaste, na modalidade pino-contra-disco com pares deslizantes, foram realizados em pinos confeccionados a partir de pós de alumina proveniente do processo de decomposição térmica de acetato de alumínio liofilizado. Pós de alumina referentes às fases alfa-Al2O3 e gama-Al2O3, com e sem aditivos de sinterização (MgO e La2O3), foram usados para confeccionar pinos de desgaste. Pinos feitos também a partir de alumina comercial (A1000 SG) f (mais) oram analisados e os resultados foram comparados. Os ensaios foram feitos de acordo com norma ASTM e mostraram que os pinos confeccionados a partir de alfa-Al2O3 têm elevada resistência ao desgaste, comprovada pelos ensaios de perda de massa e microscopia eletrônica. Os pinos de gama-Al2O3 tiveram desempenho intermediário e os pinos de A1000 SG mostraram resultados menos expressivos. Resumo em inglês Wear resistance tests, using the pin-on-disk test method with sliding pairs, were carried out on pins produced from alumina powders prepared by thermal decomposition of lyophilized aluminum acetate. Alumina powders of alpha-Al2O3 and gamma-Al2O3 phases, with and without sintering additives (MgO and La2O3), were used to produce wear pins. In addition, pins made of commercial alumina (A1000 SG) were tested and the results compared. The tests, carried out according to the AS (mais) TM standard, indicated that the pins made with alpha-Al2O3 powder showed high wear resistance, a finding corroborated by mass loss tests and scanning electron microscopy. The gamma-Al2O3 pins showed an intermediary performance while the A1000 SG pins showed less interesting results.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

12

Estudo de efeito dos sais precursores sobre as propriedades eletrocatalíticas de eletrodos de Ti-SnO2/Sb preparados por decomposição térmica/ Study of the effect of precursor salts on the electrocatalytic properties of Ti-SnO2/Sb electrodes prepared by thermal decomposition

Andrade, Leonardo Santos; Rocha-Filho, Romeu C.; Bocchi, Nerilso; Biaggio, Sonia R.
2004-12-01

Resumo em inglês The physical and electrochemical properties of Ti-SnO2/Sb electrodes obtained by the thermal decomposition of solutions of the precursor salts SnCl2×2H2O/SbCl3 and SnSO4/Sb2(SO4)3 were investigated. The reversibility of the cyclic voltammetric response of the Fe(CN)6(4-)/Fe(CN)6(3-) redox couple was assessed using the obtained electrodes. Their catalytic activity for the oxygen-evolving reaction and maximum capacity for electronic transfer were also evaluated by potentia (mais) l and current linear scans in 0.5 mol L-1 H2SO4. Additionally, scanning electron microscopy analyses allowed the visualization of the morphology of the oxide films obtained. The best results were presented by the electrodes obtained from the chloride salt precursors.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

13

Decomposição da fase majoritária do cimento Portland - Parte I: Alita Pura

Tenório, Jorge Alberto Soares; Araújo, Fernando Gabriel da Silva; Pereira, Sérgio Sônego Raymundo; Ferreira, Andréa Vidal; Espinosa, Denise Crocce Romano; Barros, Alexandre
2003-06-01

Resumo em português As propriedades mecânicas do cimento Portland estão intrinsecamente relacionadas à composição química do clínquer, em especial à concentração de silicato tricálcico 3CaO.SiO2, ou C3S. No processo produtivo industrial, o clínquer deve ser resfriado rapidamente, para evitar a decomposição do silicato tricálcico em silicato dicálcico e cal. Esse trabalho estuda a cinética de decomposição térmica do C3S puro. A decomposição do C3S puro em resfriamento contínuo apresentou uma velocidade mais elevada do que a tradicionalmente aceita na literatura. Resumo em inglês The mechanical properties of Portland cement are closely related to the chemical composition of the clinker, and particularly to the concentration of tricalcium silicate, 3CaO.SiO2, or C3S. In the industrial production process, the clinker must be rapidly quenched, to avoid its decomposition into dicalcium silicate and lime. This work studies the kinetics of thermal decomposition of pure C3S. The continuous cooling transformation of pure C3S showed a decomposition rate higher than the values traditionally accepted in the literature.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

14

Influência de colorantes na degradação termo-oxidativa do policarbonato/ Influence of colorants on thermo-oxidative degradation of polycarbonate

Saron, C.; Felisberti, M.I.
2009-01-01

Resumo em português Corantes e pigmentos são incorporados aos polímeros principalmente para melhorar suas propriedades estéticas. Porém, estes aditivos podem afetar a estabilidade térmica e fotoquímica do material. Este trabalho teve como objetivo estudar a influência de diferentes classes de colorantes sobre a estabilidade termo-oxidativa do policarbonato (PC), empregando os pigmentos à base de diazo de condensação e vanadato de bismuto e os corantes do tipo antraquinona e ftaloci (mais) anina de cobre. Para tanto, foram realizados ensaios termogravimétricos no modo dinâmico em diferentes taxas de aquecimento e avaliadas as taxas de conversão, determinadas pela derivação das curvas termogravimétricas, e as energias de ativação, determinadas segundo o método de FLYNN e WALL. A análise da taxa de conversão revelou que a decomposição do PC contendo ou não colorantes ocorre em três etapas principais, porém a velocidade nestas etapas para o PC com colorantes é, na maioria dos casos estudados, superior à taxa de decomposição do PC puro. Isto indica que os colorantes estudados aceleram a degradação do PC. Entretanto, a energia de ativação calculada segundo o método de FLYNN e WALL não apresentou a mesma tendência observada nos resultados obtidos a partir das taxas de decomposição, sugerindo que a decomposição do PC não deve ser regida por uma cinética de primeira ordem, conforme se baseia o modelo de FLYNN e WALL. Resumo em inglês Dyes and pigments are additives used in polymer systems to change the original coloration of the material. However, the thermal and photochemical stability of the polymer is frequently affected with the incorporation of these additives. The aim of this work was to study the influence of different colorant types (bismuth vanadate pigment, condensation diazo pigment, Cu-phthalocyanine dye and anthraquinone dye) on the thermo-oxidative stability of polycarbonate. Dynamic the (mais) rmogravimetric analysis at different heating rate were carried out to evaluate the decomposition behavior of the material and to calculate the activation energy related to the decomposition process according to the FLYNN and WALL method. The curves of conversion rate showed that the polycarbonate with or without colorants present three steps of thermal decomposition, however the decomposition rate in theses steps for polycarbonate containing colorants is almost always higher than in polycarbonate without colorants. This indicates that the colorants accelerate the polycarbonate decomposition. On the other hand, the activation energy did not present the same behavior found to curves of conversion rate, suggesting that the decomposition reaction of polycarbonate does not follow a first order kinetic such as is based the FLYNN and WALL method.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

15

Avaliação de compósitos odontológicos por análise térmica e microscopia eletrônica de varredura/ Evaluation of dental composites using thermal analysis and scanning electron microscopy

Almeida, Cristina C. de; Mothé, Cheila G.
2009-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho é caracterizar compósitos odontológicos fotossensíveis por análise térmica (TG, DTG e DTA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM). Dentre as marcas comerciais analisadas, quatro marcas são de uso indireto, -Resilab (Wilcos/Brasil), Epricord (Kuraray/Japão), Signum (Heraeus Kulzer/Alemanha) e Sinfony (3M/USA); e foram comparadas com duas marcas de compósitos de uso direto, 4Seasons (Ivoclar Vivadent/Liechtenstein) e Esthet X (Dentsp (mais) ly/USA). Os compósitos de uso direto foram curados por 20 segundos, enquanto que os indiretos foram curados por 180 segundos em diferentes equipamentos, seguindo as indicações dos fabricantes. A decomposição térmica dos compósitos (curados e não curados) foi estudada na temperatura de 30 a 800 °C em atmosfera de nitrogênio com fluxo de 120 -mL.min-1. As curvas de termogravimetria (TG) mostraram que os compósitos com maior estabilidade térmica foram aqueles com menor porcentagem de resíduo a 800 °C. As micrografias dos compósitos revelaram diferentes tamanhos de partículas de carga. A análise térmica apresentou-se como uma ferramenta interessante com precisão, para avaliar o comportamento térmico de compósitos odontológicos. Resumo em inglês The aim of this work is to characterize photosensitive dental composites by thermal analysis (TG, DTG and DTA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Among the commercial brands analyzed, four were for indirect use, Resilab (Wilcos/Brazil), Epricord (Kuraray/Japan), Signum (Heraeus Kulzer/Germany) and Sinfony (3M/USA), while the other two were for direct use, namely 4Seasons (Ivoclar Vivadent/Liechtenstein) and Esthet X (Dentsply/USA). Composites for direct use were cure (mais) d during 20 seconds, while the indirect ones were cured for 180 seconds on different instruments, as indicated by the producers. Thermal decomposition of dental composites (cured and uncured) was studied between 30 and 800 °C with a nitrogen flow of 120 mL.min-1. Thermogravimetry curves (TG) showed that composites which presented a better thermal stability showed smaller amount of residues at 800 °C. Composites micrographs showed different particle sizes. Thermal analysis seems to be an interesting tool to evaluate the thermal behavior of dental composites.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

16

Influência de argilas pilarizadas na decomposição catalítica do óleo de andiroba/ Influence of pillared clays in the catalitic decomposition of the andiroba oil

Guerra, D. L.; Lemos, V. P.; Angélica, R. S.; Airoldi, C.
2007-01-01

Resumo em português Amostras de esmectitas oriundas do estado do Pará, região amazônica, Brasil, foram usadas em processo de pilarização no presente estudo. As matrizes pilarizadas e natural foram caracterizadas usando DRX e analise textural usando isotermas de adsorção-desorção de nitrogênio. Os íons de intercalação (Al13, Ti, Zr) foram obtidos através de reações químicas com soluções de AlCl(3)6H2O/ NaOH, etoxido de titânio/HCl, acetato de zircônio / HCl. Os resultados (mais) obtidos com o processo de pilarização apresentaram aumento do espaçamento basal de 15,6 para 20, 64 Å e área superficial de 44 para 358 m²/g (Zr-PILC). A estabilidade térmica da argila natural foi melhorada com o processo de pilarização. O material resultante foi submetido a um processo catalítico de decomposição do óleo de andiroba em um reator de leito fixo a 673 ± 1 K. A atividade catalítica foi determinada pelo produto de decomposição resultante da reação química. Os parâmetros físico-químicos foram obtidos usando DRX, FTIR e análise textural. As argilas pilarizadas apresentaram alta acidez de Brønsted, com alta concentração de hidrocarbonetos aromáticos e baixa concentração de hidrocarbonetos alifáticos. Resumo em inglês Smectite-bearing clay samples from Pará state, Amazon region, Brazil, were used for pillaring process in the present study. The natural and pillarized matrices were characterized using XRD and textural analysis using nitrogen adsorption-desorption isotherms. The ions of intercalation (Al13, Ti, Zr) were obtained through chemical reactions of AlCl(3)6H2O/ NaOH, titanium ethoxide /HCl, zirconium acetate /HCl solutions. The Results showed that the pillarization process incr (mais) eases the basal spacing of the natural clay from 15.6 to 20.64 Å and the superficial area from 44 to 358 m²/g (Zr-PILC). The thermal stability of the natural clay was improved by the pillaring procedure. The resulting materials were submitted to catalytic process of decomposition of andiroba oil in a fix bed reactor at 673 ± 1 K. The catalytic activity was determined by the product composition resulting from the chemical reactions. The physicochemical parameters of the catalysts were obtained using XRD, FTIR and textural analysis. The pillared clays showed higher Brønsted acidity, with higher concentration in aromatic hydrocarbons and small concentration of aliphatic hydrocarbons.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

17

Síntese de éster de cadeia longa via catálise básica heterogênea/ Synthesis of long chain ester by heterogeneous base catalysis

Moraes, D. S.; Filho, G. N. R.; Zamian, J. R.
2009-01-01

Resumo em português Um éster de cadeia longa foi sintetizado pela transesterificação do palmitato de metila com álcoois de cadeia longa usando óxido de magnésio como catalisador. Esses foram preparados pela decomposição térmica de diferentes precursores, buscando estabelecer relações entre propriedades estruturais e atividades. Temperatura e quantidade de catalisador foram variados para se avaliar o rendimento do éster em função do precursor utilizado na preparação do óxido. Resumo em inglês A long chain ester was prepared by transesterification of methyl palmitate with long chain alcohol using magnesium oxide as catalyst prepared by thermal decomposition of different precursors with the intention of establish relations among structural properties and activities. Temperature and catalyst amounts were modified in order to evaluate the yield of the ester in function the precursors used in preparation of the oxide.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

18

Estudo comparativo entre alguns benzalpiruvatos - fenil substituído de lantanídeos e ítrio no estado sólido/ Comparative Study between some lanthanides and yttrium compounds involving different ligand phenyl-substituted derivatives of benzylidenepyruvate in the solid state

FERNANDES, Nedja Suely; CARVALHO FILHO, Marco Aurélio da Silva; LELES, Maria Inês Gonçalves; IONASHIRO, Massao
1999-01-01

Resumo em português No presente trabalho avaliou-se as etapas de decomposição térmica de alguns compostos de lantanídeos (III) e ítrio (III), envolvendo diferentes ligantes fenil substituído derivados do benzalpiruvato, utilizando-se a termogravimetria (TG). Uma correlação foi realizada a partir dos teores dos íons metálicos, comparando-se os resultados obtidos por termogravimetria e titulação complexométrica com EDTA. Resumo em inglês In the present work the thermal decomposition step of some lanthanides and yttrium compounds involving different ligand phenyl-substituted derivatives of benzylidenepyruvate was appraised by thermogravimetry (TG). A correlation about the metal ions content was made by comparision of the results obtained by TG and EDTA complexometry.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

19

Avaliação da degradação não-isotérmica de madeira através de termogravimetria-TGA/ Nonisothermal degradation of wood using thermogravimetric measurements

Bianchi, Otávio; Dal Castel, Charles; Oliveira, Ricardo V. B. de; Bertuoli, Paula T; Hillig, Everton
2010-01-01

Resumo em português O conhecimento da estabilidade térmica da madeira e materiais celulósicos é um importante fator na utilização destes materiais de fontes naturais como carga de reforço em matrizes poliméricas. Entretanto, estes materiais possuem baixa resistência à degradação térmica causado principalmente pela presença de espécies voláteis que entram em ignição em baixas temperaturas. Características dessa natureza contribuem significativamente na limitação do uso de (mais) tais materiais como cargas de reforços em situações que exigem temperaturas mais elevadas. Neste trabalho é avaliada a degradação térmica de duas espécies de madeira, em atmosfera de nitrogênio, por meio de medidas termogravimétricas. Os parâmetros cinéticos de decomposição térmica foram estimados com o método proposto por Flynn-Wall-Ozawa (FWO). A Garapeira apresentou energia de ativação menor nas frações reação até 0,4. Na fração de reação de 0,9 foi observada a maior diferença de energia de ativação entre as espécies de madeira. O mecanismo de reação para duas espécies é basicamente controlado por difusão (Dn) até a fração de reação de 0,8, sendo que após segue cinética de terceira ordem (F3). Resumo em inglês The thermal stability of wood and cellulosic materials is an important factor for applications of these natural renewable materials as fillers for reinforcing polymeric matrices. However, these materials have low thermal stability caused mainly by species that ignite at low temperatures. These characteristics contribute significantly to limit their use in situations where higher temperatures are required. In this work, the thermal degradation of two kinds of wood (Pinus a (mais) nd Garapeira) was evaluated using thermogravimetric measurements under nitrogen atmosphere. The parameters of thermal decomposition kinetics were estimated using the Flynn-Wall-Ozawa (FWO) method. The Garapeira wood showed lower activation energy at reaction degrees below 0.5, probably due to the presence of volatiles compounds, such as oil and wax. The Pinus wood had different characteristics in the initial reaction degree (up to 0.4). After this point, however, Garapeira becomes more stable than Pinus due to the formation of more thermally stable species and because of the higher amount of lignin. Besides, the thermal degradation processes of both woods were found to be mainly controlled by diffusion (Dn) of volatile species at reaction degrees up to 0.8, achieving a third order (F3) mechanism afterwards.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

20

Substituição de amianto por silicato de alumínio e grafite expansível em compósito de poliuretano utilizado em motor-foguete/ Substitution of asbestos for aluminosiliacate and expandable graphite in polyurethane composites used in rocket motors

Crespim, Henrique; Azevedo, Margarete F. P.; David, Luis H.; Cassu, Silvana N.; Lourenço, Vera L.
2007-09-01

Resumo em português Compósitos de poliuretano e amianto (liner) são utilizados como revestimento interno em paredes de motor-foguete, conferindo proteção térmica e garantindo a adesão entre o propelente e as paredes do motor. No entanto, o uso do amianto tem sido restringido devido à sua toxidade. No presente trabalho, o amianto foi substituído por um silicato de alumínio hidratado (SA) e pelo grafite expansível (GE) em diferentes teores no liner. Resultados de análise termogravim (mais) étrica (TG) mostraram que a estabilidade térmica do liner praticamente não é afetada pela substituição das cargas, embora a energia de ativação (Ea) obtida para a decomposição tenha mudado, mostrando maiores valores para as amostras contendo as cargas SA e GE. A análise termomecânica (TMA) mostrou que o coeficiente de expansão térmica linear do liner contendo SA foi menor que aquele encontrado para o liner contendo amianto. O liner contendo a carga SA também apresentou os maiores valores de tensão nos testes mecânicos de tração. Resumo em inglês Composites of polyurethane (PU) and asbestos (liner) are used as internal coating of rocket motors, providing thermal protection and assuring the adhesion between propellant and the motor walls. However, the use of asbestos has been restricted due to its hazardous nature. In the present work, asbestos was replaced by hydrated alumina silicate (SA) and expandable graphite (GE) in different contents. Thermogravimetric analysis (TG) showed that the thermal stability of liner (mais) s was practically unaffected by the filler replacement although the activation energy obtained for the decomposition has changed. Thermomechanical analysis (TMA) showed that coefficients of thermal expansion of SA/liners were lower than asbestos/liner. SA/liners also presented the highest tension values in mechanical tests.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

21

Efeito da temperatura na síntese de óxidos hidratados de nióbio e zircônio e adsorção de íons Ag+ e Pb2+/ Effect of temperature on the synthesis of hydrous metallic oxides and adsorption of Ag+ and Pb2+ ions

Peixoto, A. L. C.; Silva, G. L. J. P. da; Silva, M. L. C. P. da
2006-12-01

Resumo em português Este trabalho mostra o efeito da temperatura de digestão do agente precipitante nas características físicas e químicas do Nb2O5.nH2O e do ZrO2.nH2O. Os compostos foram obtidos pelo método da precipitação em solução homogênea com a decomposição térmica do (NH4)2CO3 realizada a 45 ºC e a 90 ºC. A difração de raios X mostrou que o Nb2O5.nH2O preparado em qualquer uma das duas temperaturas é material cristalino apresentando espaçamento interlamelar, enquant (mais) o que o ZrO2.nH2O é amorfo. Pela análise térmica observou-se grau de hidratação semelhante para todos os materiais. As isotermas de Langmuir revelaram que os melhores resultados de adsorção foram alcançados para ambos os materiais preparados a 90 ºC. Resumo em inglês This work reports the digestion temperature effect of precipitating agent on the physical and chemical characteristics of Nb2O5.nH2O and ZrO2.nH2O. The compounds were obtained by homogeneous solution precipitation method with thermal decomposition of (NH4)2CO3 at 45 ºC and 90 ºC. The X-ray diffraction analysis showed crystalline materials with interlamelar space for both Nb2O5.nH2O, whereas ZrO2.nH2O is amorphous. By thermal analysis a similar hydration grade was observ (mais) ed for all materials. The Langmuir adsorption isotherms show that the materials prepared at 90 ºC, in both cases, have the best results.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

22

Preparação e caracterização do complexo sólido de estanho(II)-EDTA e influência do tratamento térmico sobre a morfologia do resíduo SnO2/ Preparation and characterization of the solid tin(II)-EDTA complex and influence of thermal treatment on the morphology of SnO2 residue

Guinesi, Luciana Simionatto; Ribeiro, Clóvis Augusto; Crespi, Marisa Spirandeli; Veronezi, Ana Maria
2002-01-01

Resumo em português A síntese do complexo sólido de estanho(II)-EDTA é descrita e sua caracterização efetuada através da análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difratometria de raios X e ressonância magnética nuclear de ¹H e 13C. O comportamento térmico é avaliado através das curvas termogravimétricas TG e de análise térmica diferencial DTA em atmosferas inerte e oxidante sugerindo etapas de decomposição térmica para o quelato de esteq (mais) uiometria [H2SnH2O(NCH2(CH2COO)2)2].¹/2H2O. As microscopias eletrônicas de varredura demonstram diferentes morfologias para os resíduos óxidos obtidos a 1200ºC em função da razão de aquecimento utilizada. Resumo em inglês The synthesis of tin(II)-EDTA solid complex is described and its characterization carried out through elemental analysis, infrared absorption spectroscopy, X Ray diffractometry and nuclear magnetic resonance of ¹H and 13C. The thermal behaviour is evaluated through termogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA) curves in inert and oxidizing atmospheres suggesting steps of thermal decomposition to the chelate. Scanning electronic microscopy (SEM) shows different morphologies to oxide residues obtained at 1200ºC depending on the heating heat used.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

23

Estudo do comportamento térmico dos compostos de Ag+ e Pb2+ com o ligante 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno/ Thermal behaviour of 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-en-1-yl)benzene compounds with Ag+ and Pb2+

Oliveira, J. D. S. de; Barilli, D. J.; Hamer, M.; Siqueira, O. S.; Ionashiro, M.
2005-09-01

Resumo em português Este trabalho reporta o estudo de compostos binários do dicarboxilato 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , com os cátions metálicos Ag+ e Pb2+, obtidos a partir de soluções aquosas do ligante e dos nitratos dos cátions metálicos, em proporções estequiométricas. Para a caracterização e o estudo do processo de decomposição térmica desses compostos foram empregadas Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho co (mais) m Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Elementar (C, H), Complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Resumo em inglês This work reports the study of solid binary compounds of the 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-en-1-yl)benzene dicarboxilate [Bis-BP], C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , with the metal ions Ag+ and Pb2+. The compounds were obtained from adition of aqueous solutions of the metal ions to the aqueous solution of the ligand, in stoichometric ratio. Characterization and study of the process of thermal decomposition of these compounds were performed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (mais) (FT-IR), Elemental Analysis (C, H), EDTA Tritation, Thermogravimetry (TG) and Differencial Scanning Calorimetry(DSC).

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

24

Comportamento térmico de composto ciclopaladados binucleares contendo azo-ligantes aniônicos/ Thermal behaviour of binuclear cyclopalladated compounds containing anionic azo-ligands

ALMEIDA, Eduardo Tonon de; MAURO, Antonio Eduardo; SANTANA, Anderson Martinez
2002-01-01

Resumo em português No presente trabalho é descrita a investigação do comportamento térmico de uma nova série de complexos ciclopaladados, obtidos a partir de reações do azido-complexo [Pd(dmba)(mi-N3)]2 (1) (dmba = N,N-dimetilbenzilamina) com os azo-ligantes aniônicos pirazolato (pz), imidazolato (imz) e 3,5-dimetil-pirazolato (3,5-dmpz). Os compostos binucleares [Pd(dmba)(mi-pz)]2 (2), [Pd(dmba)(mi-imz)]2 (3) e [Pd(dmba)(mi-3,5-dmpz)]2 (4) foram caracterizados por análise elementa (mais) r, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, espectroscopia de RMN de 13C{¹H} e ¹H e análise termogravimétrica. O produto final de decomposição térmica, paládio metálico, foi caracterizado pela difratometria de raios-X, método do pó. Resumo em inglês The present paper deals with the thermal behavior study of cyclopalladated complexes obtained from reactions of [Pd(dmba)N3]2 (1), dmba = N,N-dimethylbenzylamine, with azole-compunds, such as, the anionic ligands pyrazolate (pz), imidazolate(imz) and 3,5-dimethyl-pyrazolate (3,5-dmpz). The characterization of the binuclear complexes [Pd(dmba)(mu-pz)]2 (2), [Pd(dmba)(mu-imz)]2 (3) and [Pd(dmba)(mu-3,5-dmpz)]2 (4) was carried out by elemental analysis, IR and NMR spectrosco (mais) py. Their thermal behaviour has been investigated and the final product was identified by X-ray powder diffractometry which showed the formation of Pd(0) as final decomposition product.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

25

Caracterização de quitosanas comerciais de diferentes origens/ Characterization of commercial chitosan from different suppliers

Santos, José E. dos; Soares, João da P.; Dockal, Edward R.; Campana Filho, Sérgio P.; Cavalheiro, Éder T. G.
2003-12-01

Resumo em português A quitosana é um polissacarídeo linear obtido da desacetilação da quitina. As propriedades físico-químicas da quitosana são função do grau médio de acetilacão e da massa molar média (). Várias aplicações da quitosana foram propostas na literatura, principalment (mais) e no tratamento de águas, produção de cosméticos, drogas e medicamentos, aditivos alimentícios, membranas semipermeáveis e no desenvolvimento de biomateriais. Neste trabalho, três diferentes tipos de quitosanas comerciais foram caracterizados por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN ¹H), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV), titulação condutimétrica e análise térmica (TG e DSC) com o objetivo de comparar as características de quitosanas provenientes de diferentes fornecedores. A massa molar média das amostras foi determinada a partir de medidas de viscosidade intrínseca. Os resultados obtidos por estas técnicas mostraram diferenças quanto ao grau médio de acetilação (ou desacetilação), em função da procedência do material. Os resultados obtidos da análise térmica permitiram acompanhar os processos de desidratação, decomposição e a temperatura de transição vítrea (Tg). Resumo em inglês Chitosan is a linear polysaccharide obtained from the deacetylation of chitin. The physico-chemical properties of chitosan dependent on the average degree of acetylation () and of the average molar mass (). Several applications of chitosan have been proposed in the literature (mais) , mainly in water treatment, cosmetic and drug manufacturing, food additives, semipermeable membranes and development of biomaterials. In this work, three commercial chitosan samples were characterized by proton nuclear magnetic resonance (¹H NMR), infrared spectroscopy (IR), conductimetric titration and thermal analysis (TG and DSC) in order to compare commercial chitosans from different supplies. The average viscosimetric molecular weight Mv was estimated from the intrinsic viscosity. The results confirmed remarkable differences in relation to the mean degree of acetylation () (or desacetylation, ). The thermal analysis data permitted to follow the dehydration, decomposition, and glass transition temperature (Tg).

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

26

Caracterização de uma tipologia de minério de manganês do Brasil/ Characterization of a Brazilian manganese ore typology

Reis, Érica Linhares; Faria, Geraldo Lúcio; Araújo, Fernando Gabriel da Silva; Tenório, Jorge Alberto Soares; Vieira, Claúdio Batista; Jannotti Júnior, Nelson
2010-09-01

Resumo em português Visando a melhorias no beneficiamento e no processo de fabricação de ferroligas de manganês, foi realizada a caracterização de uma tipologia predominante de minério de manganês, de ocorrência na região de Carajás, PA, BR. Obteve-se uma amostra representativa da tipologia e foram realizadas análise granulométrica por peneiramento e análise química, por ICP-AES. Foram identificadas por difratometria de raios X as fases minerais majoritárias. Um estudo termogr (mais) avimétrico foi desenvolvido para verificar a estabilidade térmica, ao ar, das fases minerais majoritárias. Observou-se que 19,3% da amostra encontram-se abaixo de 6,3mm. O teor de manganês no minério foi de 52,63% em peso, com 1,92% de sílica, 0,17% de fósforo e 3,13% de ferro. Foram identificados, na amostra, os óxidos de manganês criptomelana, todorokita e pirolusita, com goethita, quartzo, gibbisita e caolinita compondo a ganga. Para a amostra estudada, observou-se a decomposição térmica dos óxidos criptomelana e pirolusita, em torno de 600ºC, ao ar. Em torno de 950ºC, teve início a transformação de Mn2O3 em Mn3O4. Resumo em inglês In order to improve manganese-iron alloy production processes, an important Brazilian manganese ore typology, placed in Carajás, PA, was characterized. A representative sample was obtained from mine. The particle size determination was performed by screening, followed by chemical analysis using plasma spectrometry (ICP-AES). The physical properties studied included density, surface area and porosity measurements (BET). The mineral constituents was identified and quantifi (mais) ed by X-ray diffraction. A termogravimetrical study was done in order to verify the thermal stability of major mineral constituents in the air. It was observed that 19.3% of studied typology was below 6.3mm. The manganese, silica and phosphorus contents were 52.63%, 1.92% and 0.17%, respectively. The oxides identified were cryptomelane, todorokite and pyrolusite. The other constituents were goethite, quartz, gibbsite, and kaolinite. According to the thermal study, the cryptomelane and pyrolusite start their decomposition in the air, at approximately 600ºC. At around 950ºC, Mn2O3 decomposition and Mn3O4 growth were observed.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

27

Influência da adição de níquel na síntese do SrSnO3/ Influence of nickel doping on the SrSnO3 synthesis

Nascimento, M. R.; Santos, M. R. C.; Lima, S. J. G.; Pinheiro, C. D.; Espinosa, J. W. M.; Longo, E.; Souza, A. G.; Santos, I. M. G.
2008-03-01

Resumo em português Pós cerâmicos microestruturados de Sr1-xNi xSnO3 (x de 0 a 0,20) foram sintetizados com sucesso pelo método dos precursores poliméricos. Os precursores foram caracterizados por análise térmica. Três etapas de decomposição foram observadas: a primeira relacionada com o processo de desidratação, a segunda e a terceira são processos de combustão da matéria orgânica. A caracterização estrutural foi feita por difração de raios X, espectrofotometria de absor� (mais) �ão óptica no infravermelho e espectroscopia Raman após calcinação a 700 ºC, indicando a presença da fase SrSnO3 ortorrômbica. Quando níquel II foi adicionado na rede cristalina do estanato, foi observada uma transição de fase, conduzindo a uma nova estrutura pseudo-cúbica. Com base nos resultados de Raman e difração de raios X, foi analisada a ordem-desordem a curto e longo alcance. Os resultados experimentais mostram a formação de fases secundárias quando níquel II é adicionado na matriz, com calcinação a 700 ºC. Resumo em inglês Sr1-xNi xSnO3 (x from 0 to 0.20) powders were synthesized by the polymeric precursor method. The powder precursors were characterized by thermal analysis. Three decomposition steps were observed: the first step related to the dehydration process, the second and third ones assigned to combustion processes. The structural characterization was done by X-ray diffraction (XRD), infrared absorption spectroscopy and Raman spectroscopy after calcination at 700 °C, indicating the (mais) presence of orthorhombic SrSnO3. When nickel is added to the structure, a phase transition is observed, leading to the presence of a pseudo-cubic phase. Based on Raman and XRD results, the order-disorder at short and long range were analyzed. The experimental results show the formation of a secondary phase when nickel is added to the material and calcined at 700 ºC.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

28

Atividade eletrocatalítica de eletrodos compostos por Pt, RuO2 e SnO2 para a eletrooxidação de formaldeído e ácido fórmico/ Electrocatalytical activity of Pt, SnO2 and RuO2 mixed electrodes for the electrooxidation of formic acid and formaldehyde

Profeti, L.P.R.; Profeti, D.; Olivi, P.
2005-01-01

Resumo em português A atividade eletrocatalítica para a oxidação de ácido fórmico e formaldeído em eletrodos binários de Pt e SnO2 e ternários de Pt, RuO2 e SnO2 em diferentes composições, foi investigada através das técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. Os materiais foram preparados por decomposição térmica de precursores poliméricos na temperatura de 400°C. Os experimentos de voltametria cíclica mostraram que os eletrodos mistos proporcionaram uma dimin (mais) uição de ~100 mV (ERH) no potencial de pico de oxidação das moléculas orgânicas em relação ao eletrodo contendo somente Pt e indicaram que a composição Pt0,6Ru0,2Sn0,2Oy possui maior densidade de corrente de oxidação em potenciais inferiores ao potencial de pico. Os experimentos de cronoamperometria confirmam a contribuição da adição de SnO2 e RuO2 para o aumento da atividade catalítica em menores valores de potencial. Resumo em inglês The electrocatalytical activity of binary electrodes of Pt and SnO2 and ternary electrodes of Pt and SnO2 and RuO2 for the electrooxidation of formic acid and formaldehyde was investigated by cyclic voltammetry and chronoamperometry techniques. The electrode materials were prepared by the thermal decomposition of polymeric precursors at 400 ºC. The cyclic voltammetry results showed that the methanol electrooxidation process presents peak potentials for those electrodes a (mais) pproximately 100 mV lower than the values obtained for metallic platinum electrodes. The Pt0.6Ru0.2Sn0.2Oy electrodes presented the highest current density values for potentials lower than the peak potential values. The chronoamperometric experiments also showed that the addition of SnO2 and RuO2 contributed for the enhancement of the electrode activity in low potential values. The preparation method was found to be useful to obtain high active materials.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

29

Estudo da adsorção do surfatante catiônico brometo de cetiltrimetil amônio em diferentes matrizes inorgânicas preparadas via nióbio metálico/ Adsorption study of the cationic surfactant cetyl trimethylammonium bromide onto hydrous niobium oxide matrix

Pereira, P. H. F.; Peixoto, A. L. C.; Silva, M. L. C. P.
2009-12-01

Resumo em português É mostrada a preparação de diferentes materiais inorgânicos a partir de nióbio metálico e seu comportamento no processo de adsorção de brometo de cetiltrimetil amônio (CTABr). Os materiais inorgânicos estudados são o óxido de nióbio e o fosfato de nióbio hidratado. Os óxidos de nióbio foram obtidos pelo método da precipitação em solução homogênea com a decomposição térmica de (NH4)2CO3 realizada a 45 ºC e a 90 ºC. O fosfato de nióbio hidratado (mais) foi obtido pela dissolução do nióbio metálico a uma mistura de ácido fluorídrico e nítrico e adição de ácido fosfórico. Pelo método de adsorção gasosa (BET) e por microscopia eletrônica de varredura verificou-se que os materiais não apresentam mudança significativa nas características físicas. As isotermas de Langmuir e de Freundlich revelaram que o melhor resultado de adsorção do surfactante CTABr foi alcançado para o óxido de nióbio hidratado preparado a 90 ºC, com capacidade de adsorção máxima, segundo modelo de Langmuir, com 14,13 mg.g-1. Resumo em inglês The preparation in inorganic material different from metallic niobium and its effect onto adsorption process of the cetyl trimethylammonium bromide CTABr is reported. The inorganic materials are studied niobium oxide hydrous and niobium phosphate hydrous. The niobium oxide hydrous were obtained by homogeneous solution precipitation method with thermal decomposition of (NH4)2CO3 at 45 ºC and 90 ºC .The niobium phosphate hydrous were prepared using of metallic niobium dil (mais) ution in a mixture of fluoridric/nitric (10:1) and after phosphoric acid addition. Through the BET method and the SEM technique it was verified that the material suffer no significant change in the physical characteristics. The Langmuir and Freundlich isotherms showed better result to surfactant CTABr adsorption using the material prepared at 90 ºC, according to Langmuir model with maximum adsorption capacity of 14.13 mg.g-1.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

30

Preparação, sinterização e espectroscopia de impedância da zircônia parcialmente estabilizada com cálcia/ Synthesis, sintering and impedance spectroscopy of calcia-partially stabilized zirconia

Muccillo, E. N. S.; Buissa Neto, R. C.; Tadokoro, S. K.; Muccillo, R.
2006-09-01

Resumo em português Cerâmicas de zircônia parcialmente estabilizada com cálcia foram preparadas com pós nanométricos obtidos pela técnica da co-precipitação. A sinterização dos compactos foi feita a 1500 ºC com tempos de patamar de 3 min e 2 h para o estudo do efeito produzido por diferentes fases na resistividade elétrica da cerâmica sinterizada. O estudo da decomposição térmica do gel mostrou que a formação do óxido ocorre a temperaturas relativamente baixas. A área de (mais) superfície específica é elevada quando comparada com valores dos materiais comerciais. A densificação de compactos preparados com pós nanométricos inicia a temperaturas inferiores a 1000 ºC, mas a cinética de sinterização é dependente da fase formada durante o aquecimento. Os compactos sinterizados apresentam fases distintas dependendo do tempo de sinterização à mesma temperatura. A contribuição relativa das fases formadas na zircônia parcialmente estabilizada para a resistividade elétrica das cerâmicas sinterizados pode ser diferenciada por meio de medidas de espectroscopia de impedância. Resumo em inglês CaO-partially stabilized ZrO2 ceramics were prepared from nanosized powders synthesized by the coprecipitation technique. In order to study the effect of different crystallographic phases on the electrical resistivity, powder compacts were sintered at 1500 ºC for soaking times of 2 h and 3 min. The thermal decomposition of the precursor gel occurs at low temperatures giving rise to a high specific surface area powder material. The densification of powder compacts starts (mais) at temperatures lower than 1000 ºC, although the sintering kinetics depends on the crystallographic phase formed during heating of the compact. The phase assemblage of sintered compacts depends on the soaking time. Impedance spectroscopy measurements allowed for identification of the relative contribution of different phases to the total electrical resistivity of calcia-partially stabilized zirconia ceramics.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

31

Influência do vanádio nas propriedades morfológicas estruturais e fotoluminescentes do titanato de zinco (Zn2TiO4)/ Influence of vanadium on the morphological, structural and photoluminescent properties of zinc titanate - Zn2TiO4

Chaves, A. C.; Câmara, M. S. C.; Sales, L. L. M.; Araújo, A . G.; Santos, I. M. G.; Melo, D. M. A.; Longo, E.
2005-09-01

Resumo em português Neste trabalho o método do precursor polimérico foi usado para obter a fase Zn2TiO4 dopada com V5+. As fases foram obtidas depois que o pó precursor foi submetido a diferentes temperaturas; a caracterização do composto foi feita por meio de difração de raios X, análise térmica e fotoluminescência. A difícil entrada do vanádio na rede polimérica conduziu à segregação na resina e também no óxido final. Depois da dopagem a temperatura de decomposição tér (mais) mica foi diminuída de 438 ºC a 420 ºC. Os pós calcinados a 400 °C e 500 °C apresentaram uma solução sólida substitucional entre os íons metálicos Ti4+ e V5+, além de formação de fase secundária. Uma diminuição do volume da cela unitária depois da adição de vanádio foi observada. A cristalinidade relativa e o tamanho de cristalito apresentaram uma variação de tamanho devido a difícil substituição do vanádio pelo titânio. Foram obtidos os melhores resultados de propriedade fotoluminescente para a amostra com 0,2 mol% de vanádio. Resumo em inglês In this work the polymeric precursor method was used to obtain the Zn2TiO4 doped with V5+. The phases were obtained after calcination the respective precursor powders at different temperatures, and their characterization was accomplished by X ray diffraction, thermal analysis and photoluminescence. It was difficult for vanadium to get into the polymeric net, leading to segregation in the resin and also in the final material. After doping, the thermal decomposition tempera (mais) ture decreased from 438 ºC to 420 ºC. The powders calcined at 400 °C and 500 °C presented a substitutional solid solution between Ti4+ and V5+ metallic ions, besides secondary phase formation. A decrease of the volume unit cell after vanadium addition was observed. Relative crystallinity and crystallite size presented a random variation due to the difficulty for vanadium substituting titanium. The best results of photoluminescent properties were obtained for the sample with 0.2 mol% of vanadium.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

32

EXTRAÇÃO DE LIPÍDEOS DA AMÊNDOA DE CASTANHA DE CAJU COM CO2 SUPERCRÍTICO

LAMEIRA, Claudia Pilar; COELHO, Gerson L. V.; MOTHÉ, Cheila G.
1997-12-01

Resumo em português Nos últimos anos, vem crescendo o interesse em alimentos com baixo índice de calorias. Nos métodos tradicionais de extração de lipídeos com solventes orgânicos, devido as condições de extração, a integridade dos compostos extraídos e da matriz pode ser afetada pela decomposição térmica ou por contaminação pelo solvente. A extração com fluido supercrítico (EFSC) pode proporcionar um método alternativo para remover lipídeos, sem que haja redução sign (mais) ificativa nas propriedades organolépticas do produto. O objetivo deste trabalho é extrair parcialmente o óleo contido na amêndoa da castanha de caju (Anacardium occidentale) com dióxido de carbono (CO2) supercrítico em condições de pressão de 100-170 bar e temperatura de 40-80 (C, para obter um produto de valor calórico reduzido que poderá ser usado como substituto para o amendoim e outras amêndoas na indústria de confeitos. Os experimentos foram realizados em um extrator de 300 ml, dispondo de sistemas de agitação magnética e variação de temperatura. Os resultados experimentais mostraram que o aumento da pressão acarretou um aumento na eficiência de extração. O efeito da temperatura foi o mesmo porém menos significativo. Resumo em inglês In the last years, the interest in low index of calories foods have been increasing. In the traditional methods of extraction of lipids with organic solvents, due the extraction conditions, the integrity of the compound extracted and matrix can be affected by thermal decomposition or by solvent contamination. The supercritical fluid extraction (SFE) can provide an alternative method to remove lipids without losing the organoleptics qualities of the product. The objective (mais) of this work is to extract partially the cashew nut kernel oil by supercritical carbon dioxide in pressure conditions of 100-170 bar and 40-80 (C of temperature, to obtain a reduced caloric value product which could be used as peanut and others nuts substitut in the bakery industry. The experiments were done in an extractor of 300 ml with magnetic shaking and heat systems. The experimental results showed that the increase in the pressure improved the extraction efficiency. The temperature effect was the same but less significative.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

33

Preparação de mulita a partir do mineral topázio/ Preparation of mullite from topaz

Monteiro, R. R.; Sabioni, A. C. S.; Costa, G.M. da
2004-12-01

Resumo em português Mulita é o único composto termodinamicamente estável no sistema binário Al2O3 - SiO2, na faixa 70,5 a 74,0% em peso de Al2O3. Mulita metaestável na faixa de 74 a 83,6% de Al2O3, entretanto, pode ser obtida. Devido às suas excelentes propriedades físicas e mecânicas a altas temperaturas, como alto ponto de fusão, baixa expansão térmica, boa resistência à fratura e ao choque térmico, alta resistência à fluência, estabilidade térmica, baixa densidade e baix (mais) a constante dielétrica, tem tido um uso cada vez maior em corpos cerâmicos. O mineral mulita, porém, é raro e quase inexistente na natureza. Para atender a um mercado crescente, mulitas sintéticas são produzidas, por meio de misturas de pós de Al2O3 e SiO2 em escala molecular, usando técnica sol-gel, ou por meio da calcinação de minerais que contenham sílica e alumina em suas estruturas, os chamados alumino-silicatos. Normalmente estes minerais contêm impurezas e, muitas vezes, produzem uma mulita acompanhada de uma fase vítrea. Neste trabalho é feito o estudo alternativo para se obter uma mulita pura e de baixo custo por meio da calcinação do topázio Al2SiO4[Fx (OH)1-x]2. Topázio incolor e imperial foram utilizados para a produção de mulita. O topázio incolor não tem valor gemológico nem comercial e é abundante na natureza. Para o topázio imperial foram usados refugos provenientes de sua extração. O rendimento da calcinação foi alto, cerca de 80%, obtido a uma temperatura não muito alta, em torno de 1300 ºC, produzindo uma mulita muito pura e sem fase vítrea. A microestrutura da mulita obtida foi do tipo agulhas (whiskers de mulita) e apresentou alta porosidade. Essa microestrutura e porosidade são duas propriedades intrínsecas que estão associadas à decomposição do topázio. Este estudo mostrou que o topázio é uma fonte alternativa para a produção de mulita de baixo custo e de alta qualidade. Resumo em inglês Mullite is the unique intermediate compound thermodynamically stable in the binary system Al2O3 - SiO2, in the weight range from 70.5 to 74.0% of Al2O3. However mullite metastable in the range from 74 to 83.6% of Al2O3 can be obtained. Due to its excellent physical and mechanical properties at high temperatures such as high melting point, low thermal expansion, good resistance to fracture and to thermal shock, high creep resistance, thermal stability, low density and low (mais) dielectric constant, it has become widely used in ceramic bodies. However, the mineral mullite is rare and almost nonexistent in the nature. To better assist to a growing market, synthetic mullites are produced, by mixtures of powders of Al2O3 and SiO2 in molecular scale, by using sol-gel technique, or by the calcination of minerals that contains silica and alumina in their structures, so called alumino silicates. Usually these minerals contain impurities, and as consequence, they produce mullite accompanied by a glassy phase. In this work showed that the topaz is another alternative to obtaining a pure and cheap mullite through the calcination of the topaz Al2SiO4 [Fx(OH)1-x]2 . Colorless topaz and imperial topaz were used for the mullite production. The colorless topaz doesn't have commercial or gemological value, it is quite abundant. For the imperial topaz it was used drosses of its extraction. The yield in the calcination was high, around 80%, and it was obtained at a temperature not very high, around 1300ºC, producing a very pure mullite without glassy phase. The microstructure of the obtained mullite was of needle type (mulitte whiskers) and high porosity. These two features are intrinsic properties that are associated to the topaz decomposition. This study showed that the topaz may be an inexpensive source for obtaining mullite of high quality.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

34

Teores de metais pesados e caracterização mineralógica de solos do Cemitério Municipal de Santa Cândida, Curitiba (PR)/ Heavy metal contents and mineralogical characterization of soils from the Santa Cândida Municipal Cemetery, in Curitiba (PR, brazil)

Barros, Yara Jurema; Melo, Vander de Freitas; Zanello, Sônia; Romanó, Elma Neri de Lima; Luciano, Patrícia Rafaela
2008-08-01

Resumo em português As partes metálicas dos caixões, como alças e adereços, são consideradas as principais fontes de contaminação dos solos de cemitério por metais pesados. Outras fontes de poluentes são os produtos usados no embalsamento de corpos, conservantes da madeira de caixões e líquidos humurosos liberados na decomposição. Os objetivos deste trabalho foram estudar a mineralogia da fração de argila e os teores de metais pesados de solos do Cemitério Municipal de Santa (mais) Cândida, Curitiba (PR), e estimar o risco de contaminação ambiental por esses poluentes. Foram selecionados sete locais, de onde se coletaram amostras em três profundidades (0-20, 20-80 e 80-120 cm), representando dois materiais de origem (granito/gnaisse e argilito) e dois tipos de sepultura (de indigentes e por jazigos). A fração de argila foi estudada por difratometria de raios X e análises térmicas. Determinaram-se os teores de Fe e Al nos extratos das amostras com oxalato de amônio ácido (óxidos de Fe e Al de baixa cristalinidade) e com ditionito-citrato-bicarbonato (óxidos de Fe cristalinos) por espectrometria de absorção atômica (EAA). Os teores totais e trocáveis de Cr, Cu, Pb, Ni e Zn foram determinados por EAA, após digestão das amostras com HF concentrado e solução de BaCl2 1 mol L-1, respectivamente. A ocorrência de vermiculita hidroxi-Al entrecamadas e esmectita, além do predomínio de caulinita na fração de argila, determinou os altos valores de capacidade de troca catiônica (CTC) dos solos. Na área de jazigos, as amostras de solos apresentaram os maiores teores de metais pesados, com valores máximos de Cr e Pb, na ordem de 516,3 e 260,2 mg kg-1, respectivamente. A menor contaminação na área de indigentes pode ser atribuída à maior simplicidade dos sepultamentos, com menor quantidade de fontes potenciais de metais pesados, como conservantes da madeira e as partes metálicas dos caixões. As características químicas e mineralógicas do solo, em parte determinadas pelo material de origem, não apresentaram relação de causa e efeito com metais pesados nas áreas estudadas. Resumo em inglês The metal pieces of coffins, such as handles and adornments, are considered the main source of soil heavy metal contamination. Other sources of pollutants are the products used in the body embalming, wood preservatives and fluids released from body decomposition. The purpose of this study was to investigate the clay fraction mineralogy and heavy metal contents of soils from Santa Cândida Municipal Cemetery, in Curitiba (PR), and estimate the contamination risk. The sampl (mais) es were collected at three depths (0-20, 20-80 and 80-120 cm) at seven selected points, representing two parent materials (granite/gneiss and claystone) and two burial modalities (unmarked graves and mausoleum area). The clay fraction was studied by X ray diffractometry and thermal analysis, and Fe and Al contents were determined, after acid ammonium oxalate (amorphous Fe and Al oxides) and sodium citrate-bicarbonate-dithionite (crystalline Fe oxides) extractions, by atomic absorption spectroscopy (AAS). The total and exchangeable heavy metal contents were determined by AAS, after sample digestion with concentrated HF and BaCl2 1 mol L-1 solution, respectively. The predominance of kaolinite and occurrence of vermiculite with Al-hydroxy interlayers and smectite determined the high values of soil CEC. Heavy metal contents were higher in the mausoleum area, where the highest Cr and Pb contents were found (516.3 and 260.2 mg kg-1, respectively). The lower metal contamination in the area of unmarked graves may be attributed to simpler burial practices, with less potential heavy metal sources, such as wood preservatives and metal parts of coffins. No cause-effect relation was observed between the chemical and mineralogical soil characteristics, in part determined by the parent material, and the heavy metal contents in the studied area.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

35

Termogravimetria: um novo enfoque para a clássica determinação de cálcio em cascas de ovos/ Termogravimetry: a new approach for the classic determination of calcium in eggshells

Pereira, Júnia G.; Okumura, Fabiano; Ramos, Luiz A.; Cavalheiro, Éder T. G.; Nóbrega, Joaquim A.
2009-01-01

Resumo em inglês The use of thermoanalytical data in sample preparation is described as a tool to catch the students' attention to some details that can simplify both the analysis and the analytical procedure. In this case, the thermal decomposition of eggshells was first investigated by thermogravimetry (TGA). Although the classical procedures suggest long exposure to high temperatures, the TGA data showed that the decomposition of organic matter takes place immediately when the sample i (mais) s heated up to 800 °C under air atmosphere. After decomposition, the calcium content was determined by flame atomic emission photometry and compared with the results obtained using classical volumetric titration with EDTA.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

36

Síntese, caracterização e análise térmica dos sais de lítio, sódio e potássio do ácido palmítico e do seu éster etílico/ Synthesis, characterization and thermal analysis of lithium, sodium and potassium salts of the palmitic acid and its ethyl ester

Sales, André Luis Castro de; Ramos, Luiz Antônio; Nunes, Ronaldo Spezia; Claro Neto, Salvador; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes
2008-01-01

Resumo em inglês Alkaline salts of the palmitic acid were synthesized and characterized from aqueous and ethanolic medium. The salts were characterized by elemental analysis (EA) and infrared spectroscopy (IR). EA and IR, being its synthesis comproved, also characterized the ethyl palmitate. All the salts and the ester were submitted to thermal analysis using thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA) in the temperature ranging from room to 700 ºC under air dynamic at (mais) mosphere. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements were taken from -90 ºC up to temperatures close to the starting of the decomposition temperature, determined by thermogravimetry, using heating and cooling cycles.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

37

Síntese de pigmentos cerâmicos por precipitação química/ Synthesis of ceramic pigments by chemical precipitation

Almeida, R. N. de; Santos, S. F.; Sampaio, J. A.; Luz, A. B. da; Ogasawara, T.; Andrade, M. C. de
2007-03-01

Resumo em português Os pigmentos cerâmicos são substâncias capazes de desenvolver cor em sólido inorgânico (cerâmica ou vidro) quando nele dispersar mantendo-se insolúvel no mesmo, sem reação química com o mesmo, nas elevadas temperaturas de processamento. Óxidos de cobre dão origem a pigmentos verdes que se decompõem em temperaturas relativamente baixas (em torno de 900 ºC) enquanto adição de outros íons em sua composição poderá melhorar a sua estabilidade térmica e fac (mais) ilitar a sua utilização em revestimentos cerâmicos queimados em altas temperaturas. O presente trabalho teve por objetivo sintetizar, pelo método da precipitação (ou co-precipitação) química, pós de óxidos de cobre e de manganês, tanto puros quanto misturados destinados ao uso em esmaltes decorativos de matriz vítrea. Para tal fim, pó de frita de vidro foi produzido pela fusão de feldspato do Seridó (divisa entre Paraíba e Rio Grande do Norte). Massas selecionadas, 5 a 10% em peso, de pigmentos foram misturadas com o referido pó de frita e a barbotina resultante foi aplicada sobre a superfície de placas de alumina densa, seguindo-se secagem e queima em escolhidas temperaturas. As cores dos recobrimentos obtidos foram avaliadas por medidas colorimétricas usando o sistema CIEL*a*b* e os resultados variaram em função da composição e teor de pigmentos, bem como da temperatura de queima. Constatou-se que os pigmentos de óxidos puros de cobre e de manganês deram tonalidades mais claras do que aquelas fornecidas pelo pigmento misto de cobre e de manganês. Resumo em inglês Ceramic pigments are substances that develop color in inorganic solids (ceramic or glass) into which are capable of dispersing themselves at high processing temperatures without dissolution or chemical reaction. Copper oxides give rise to green pigments that undergo thermal decomposition at relatively low temperatures (about 900 ºC) and the addition of other ions in its composition may improve its stability and applicability to ceramic tiles fired at higher temperatures. (mais) The present work had the objective of synthesizing by chemical precipitation (or co-precipitation) pure and mixed oxides of copper and manganese for decorating ceramic tiles. For that purpose, 5 to 10wt.% of the ceramic pigment has been mixed to glass frit powder made by using feldspar from Seridó (the border region between Paraíba and Rio Grande do Norte, Brazilian States). The resultant slip was applied on the surface of dense alumina plates and fired at different temperatures. The colors of the coating have been evaluated by using a colorimeter and the result varied with the pigment composition and firing temperature. It was found that coating with pure pigments gave a lighter shade while the coating containing mixed oxides of copper and manganese acquired a darker color.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

38

Parâmetros cinéticos da degradação térmica de complexos entre percloratos de terras raras com lactama/ Kinetic parameters of thermal decomposition of rare earth perchlorates complexes with lactame

PEDROSA, Anne Michelle Garrido; BATISTA, Mary Kalina Sarmento; BORGES, Filipe Martel Magalhães; ZINNER, Léa Barbieri; SCATENA JÚNIOR, Hélio; MELO, Dulce Maria de Araújo
2002-01-01

Resumo em português Complexos de percloratos à base de terras raras com a 2-azaciclononanona (AZA) foram obtidos a partir da reação entre os respectivos sais hidratados com a AZA (proporção molar 1:8) pelo método de difusão de vapor e caracterizados por titulação complexiométrica com EDTA, microanálise (CHN), espectroscopia vibracional na região do IV, termogravimetria em atmosfera de ar e N2 e calorimetria exploratória diferencial (DSC) em atmosfera de N2. O estudo cinético de (mais) sse trabalho foi realizado utilizando um software em QBASIC que faz a simulação dos dados termogravimétricos a partir de um conjunto dado de parâmetros cinéticos. Resumo em inglês Complexes of rare earth perchlorates with 2-azacyclononanone (AZA) were synthesized (molar ratio 1:8) by reaction of hydrated perchlorates in ethanol and triethlylorthoformate by a vapor diffusion method and they were characterized by complexometric analyses with EDTA, CHN microanalytical procedures, IR absorption spectra, thermogravimetry in air and N2 atmosphere and differential scanning calorimetry (DSC) in the N2 atmosphere. The theoretical kinetic study was carried out using the QBASIC program inputting the TG data.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

39

Novos materiais à base de nanofibras de carbono como suporte de catalisador na decomposição da hidrazina/ Carbon nanofibers a new catalyst support for hydrazine decomposition

Vieira, Ricardo; Pham-Huu, Cuong; Keller, Nicolas; Ledoux, Marc J.
2003-10-01

Resumo em inglês Today satellites propulsion is based on the use of monopropellant and/or bipropellant chemical systems. The maneuvering of satellite is based on the hydrazine decomposition micropropulsors catalyzed by metallic iridium supported on g-alumina. This reaction is a surface reaction and is strongly exothermic and implies that the operation of the micropropulsor is controlled by the mass and heat diffusions. For this reason and for the fact that the propulsor operation is frequ (mais) ently in pulsed regime, the catalyst should support high pressure and temperature variations within a short time period. The performance and the durability of the commercial catalyst are jeopardized by the low thermal conductivity of the alumina. The low thermal conductivity of the alumina support restricts the heat diffusion and leads to the formation of hot spots on the catalyst surface causing the metal sintering and/or fractures of the support, resulting in loss of the activity and catalyst destruction. This work presents the synthesis and characterization of new carbon composite support for the active element iridium, in substitution of the commercial catalysts alumina based support. These supports are constituted of carbon nanofibers (30 to 40 nm diameter) supported on a macroscopic carbon felt. These materials present high thermal conductivity and mechanical resistance, as well as the easiness to be shaped with different macroscopic shapes. The mechanical stability and the performance of the iridium supported on the carbon composite support, evaluated in a laboratory scale test in hydrazine decomposition reaction, are superior compared to the commercial catalyst.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

40

Influência do agente precipitante na preparação do óxido de nióbio (V) hidratado pelo método da precipitação em solução homogênea/ Influence of precipitating agent in the preparation of hydrous niobium oxide by the method of homogeneous precipitation

Tagliaferro, Geronimo Virginio; Silva, Maria Lúcia C. P. da; Silva, Gilberto L. J. P. da
2005-03-01

Resumo em inglês This work reports the preparation, characterization and study of the ion exchange behavior of hydrous niobium oxide prepared by a homogeneous precipitation method. The precipitating agent was obtained in aqueous solution by thermal decomposition of urea or ammonium carbonate. The compounds were chemically and physically characterized by X-ray diffractometry, thermal analysis (TG/DTG), surface area measurements and ion exchange behavior with sodium. The materials prepared (mais) with ammonium carbonate presented a higher degree of crystallinity and better ion exchange capacity with sodium than materials prepared with urea. In the homogeneous precipitation method, materials were obtained with specific surface area of 123 - 224 m² g-1. A variation of the preparation process produced hydrous niobium oxide with a different degree of hydration and specific surface area. This provided materials with different physico-chemical properties.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

41

Identificação e quantificação de resinas, cargas e pigmentos em tintas latex branca/ Qualitative and quantitative determination of resins, fillers and pigments in white latex paints

SILVA, Ailton Roberto; VERONEZI, Ana Maria; MANTOVANI, Roger Antônio; ZOREL Junior, Henrique Emilio; RIBEIRO, Clóvis Augusto; CRESPI, Marisa Spirandeli
2000-01-01

Resumo em português Resinas, pigmentos e cargas constituintes de tintas látex da linha branca foram identificados e quantificados após prévio tratamento à baixa temperatura e pressão para obtenção de amostras secas em forma de pó. TG/DTA permitiram, sob determinadas condições, distinguir e quantificar as resinas, cargas e pigmentos em tintas latex branca comerciais. Difratometria de raios X foi empregada para confirmar a presença do pigmento TiO2 de fase rutílo no resíduo final de termodecomposição. Resumo em inglês Resins, pigments and fillers constituents in white latex paint were identified and quantified after previous treatment under both low temperature and low pressure in order to get toilet powder from emulsion samples. TG/DTA allowed, under determined conditions, to distinguish the kind of resins, fillers and pigments in commercial paints. X-ray diffractometry was used to confirm the presence of pigment in the final residue from the thermal decomposition.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

42

Estudos termoanalíticos de sais de sódio e potássio de ditiocarbamatos em atmosfera oxidante/ Thermoanalytical studies of dithiocarbamate of sodium and potassium salts in an oxidizing atmosphere

Ramos, Luiz Antônio; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes; Chierice, Gilberto Orivaldo
2008-01-01

Resumo em inglês Thermoanalytical behavior of sodium and potassium salts of pyrrolidinedithiocarbamate (pyr), piperidineditiocarbamate (pip), morpholinedithiocarbamate (mor), hexametileneiminedithiocarbamate (hex), were investigated. In a first step the salts were synthesized and characterized by infrared spectroscopy (FTIR), ¹H and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) and elementar analysis. Finally, thermal analytical (TG/DTG and DSC) studies were performed in order to evaluate the the (mais) rmal stability, as well as the pathways of the thermal decomposition based in the intermediate and final decomposition products.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

43

Estudo da eficiência de degradação de tetracloreto de carbono por plasma térmico e caracterização dos produtos formados/ Study on the efficiency of carbon tetrachloride decomposition in argon thermal plasma and characterization of the formed products

Khalaf, Péricles Inácio; Souza, Ivan Gonçalves de; Carasek, Eduardo; Debacher, Nito Angelo
2010-01-01

Resumo em inglês Decomposition of carbon tetrachloride in a DC thermal plasma reactor was investigated in argon atmosphere. The operational parameters such as plasma torch power and argon flow rate versus CCl4 conversion were examined. The CCl4 net degradation was determined by GC-FID, the chlorine produced was quantified by iodometric titration, the solid carbon was characterised by Raman spectroscopy and by BET analysis. The solid carbon collected inside de plasma reactor was submitted to solid/liquid extraction and the desorbed species were identified by GC-MS.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

44

Estimativa da entalpia reticular (Dm Hmº) de adutos através de termogravimetria: uso de uma equação empírica/ Lattice enthalpies (DMHmº) of adducts using an empirical equation supported in tg data

Farias, Robson Fernandes de
1997-10-01

Resumo em inglês An empirical equation: DMHmº = t i/b (where t i is the Kelvin temperature of the beginning of the thermal decomposition obtained from the thermogravimetry of the adducts; b is an empirical parameter wich depends on the metal halide and on the number of ligands) was obtained and tested for 53 adducts MX2.nL (where MX2 is a metal halide from the zinc group). The difference between experimental and calculated values was less than 6% for 22 adducts. To another 22 adducts, th (mais) at difference was less than 10%. Only for 4 compounds the difference between experimental and calculated values exceeds 15%.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

45

Estimativa da entalpia de decomposição (deltaD Hmº) de adutos por termogravimetria/ Estimative of deltaD Hmº for adducts by thermogravimetry

Farias, Robson Fernandes de
1998-07-01

Resumo em inglês An empirical equation: deltaD HmO = t i/2.2(2-n) is obtained and tested for 102 adducts (mainly adducts with zinc group halides). In the equation, t i is the Kelvin temperature of the beginning of the thermal decomposition of the adduct, (obtained by thermogravimetry), and n is the number of ligands. For 1/3 of the tested adducts the difference between experimental and calculated values was less than 5%. For about 1/3 of the adducts that difference exceeds 15%.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

46

Composição química, propriedades mecânicas e térmicas da fibra de frutos de cultivares de coco verde/ Chemical composition, thermal and mechanical properties for cultivars of immature coconut fibers

Corradini, Elisângela; Rosa, Morsyleide de Freitas; Macedo, Bruno Pereira de; Paladin, Priscila Danielle; Mattoso, Luiz Henrique Capparelli
2009-09-01

Resumo em português O consumo da água de coco verde, in natura ou industrializada, vem gerando um grande problema ambiental, devido ao destino final da casca dos frutos. Aproximadamente 85% do peso bruto do coco verde é constituído pelas cascas, que são acumuladas em lixões ou às margens de estradas. Como a minimização da geração desse resíduo implicaria a redução da atividade produtiva associada, o seu aproveitamento torna-se uma necessidade. Neste sentido, este estudo teve com (mais) o objetivo investigar as características da fibra de coco verde de diversos cultivares em função do ponto de colheita dos frutos, na composição química, nas propriedades mecânicas e térmicas, como forma de contribuir para avaliar seu potencial de aplicação na elaboração de novos materiais. Os resultados mostraram que a variação da composição química em função da cultivar de coco verde foi na faixa de 37,2 ± 0,8% a 43,9±0,7% e de 31,5±0,1% a 37,4±0,5% para os teores de lignina e celulose, respectivamente. A composição química não variou significativamente em função do ponto de maturação para a fibra da cultivar Anão-Verde-de-Jiqui (AVeJ). A fibra de cultivares de coco verde e AVeJ em diferentes pontos de maturação apresentaram propriedades térmicas e mecânicas semelhantes, as quais são próximas das propriedades das fibras de coco maduro, demonstrando, portanto, um potencial equivalente para serem utilizadas como reforço em matrizes poliméricas. Resumo em inglês The consumption of water of green coconut in natura or industrialized has generated a large amount of residues that are disposed in landfills or in roadside. The husks residues correspond to around 85% of the weight of the fruit and present slow decomposition process. This environmental problem requires alternative solutions. In order to assessing to potential of the immature (green) coconut fibers to be used as reinforcement material in polymer matrices, the chemical com (mais) position, thermal and mechanical characteristics of the coconut fibers originated from 5 immature coconut cultivars of the Nana variety at 4 different ages were studied. According to the results obtained, the change of the chemical composition with the cultivar was from 37.2 ± 0.8% to 43.9±0.7% and from 7.4±0.5% to 31.5±0.1% for lignin and cellulose contents, respectively. The age did not significantly influence the chemical composition of 'Anão Verde de Jequi' (AVeJ) cultivar. All the cultivars and AVeJ, in different ages showed approximately the same thermal and mechanical behaviors, which were similar to the mature coconut fiber properties. This study shows that the immature cultivars studied offer potential to be used as reinforcement in composites similarly to mature coconut fiber.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

47

Comportamento térmico e caracterização morfológica das fibras de mesocarpo e caroço do açaí (Euterpe oleracea Mart.)/ Thermogravimetric evaluation of açaí fruit (Euterpe oleracea Mart.) agro industry waste

Martins, Maria Alice; Mattoso, Luiz Henrique Capparelli; Pessoa, José Dalton Cruz
2009-12-01

Resumo em português A agroindústria do açaí gera uma grande quantidade de resíduos, constituída de caroços e fibras, o que é um grave problema ambiental e de saúde pública. O objetivo deste estudo foi estudar as fibras do mesocarpo e o caroço do fruto do açaí para sua utilização em materiais compósitos. As amostras foram caracterizadas usando análise por termogravimetria (TG/DTG) em atmosferas inerte e oxidativa, microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. As (mais) fibras apresentaram boa estabilidade térmica até 230 ºC e um processo de degradação em atmosfera inerte em três etapas. Em atmosfera oxidativa, as fibras apresentaram menor estabilidade térmica e uma mudança no processo de degradação de três para quatro etapas. os resultados da análise térmica do caroço mostraram um comportamento térmico similar ao da fibra. A microscopia mostrou que as fibras presentes no fruto do açaí recobrem o caroço e possuem morfologia irregular com a presença de células do parênquima na sua superfície. O comportamento térmico das fibras do açaí é semelhante ao de outras fibras vegetais já utilizadas industrialmente na área de compósitos poliméricos, o que abre novas e promissoras áreas para sua utilização. Resumo em inglês The açaí fruit agro industry produces a large amount of waste, mainly seeds and fibers, which is a serious environmental and public health problem. The aim of this work is to study the mesocarp fibers and the açaí fruit seed to use in composite materials. The samples have been characterized by using thermogravimetric analysis (TGA/DTG) in inert and thermo-oxidative atmospheres, scanning electron and optical microscopy. The fibers have shown good stability until 230ºC (mais) and a threedegradation step process in inert atmosphere. In oxidative atmosphere, the fibers presented a decrease in thermal stability and a change in the decomposition process from three to four steps. For the seeds, a similar behavior was observed, although a lower thermal stability was observed when compared to the fiber. Longitudinal morphology of the fibers that cover the açaí seed is rough, and parenchyma cells can be seen on the surface. The açaí fibers exhibited a thermal behavior comparable to other natural fibers used in composites, which is promising for new applications.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

48

Comportamento térmico do 8-quinolinol e seus nitro-derivados/ Thermal behavior of the 8-quinolinol and their nitro-derivatives

Zorel Jr., Henrique E.; Costalonga, Ademir G. C.; Crespi, Marisa S.; Ribeiro, Clóvis A.
2001-10-01

Resumo em inglês The compounds 5-nitro-8-quinolinol and 5,7-dinitro-8-quinolinol were obtained by nitration of the chelant 8-quinolinol. The compounds were characterized through EA, MNR, XRD, IR, TG, DTA and DSC. It was verified through thermal analysis that the compounds show consecutive processes of sublimation, fusion and vaporization. During the vaporization process, partial thermal decomposition was observed, with formation of carbonaceous residues. Considering a slower heating rate, (mais) the sublimation is the prevalent process to the nitro-derivatives while the vaporization is the main process to 8-quinolinol. The thermal stability follows the decreasing order from 5,7-dinitro-8-quinolinol to 5-nitro-8-quinolinol to 8-quinolinol.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

49

Cinética não-isotérmica na análise térmica de sólidos/ Thermal analyasis kinetics for non-isothermal reactions of solids

Pimentel, André Silva; Arbilla, Graciela
1998-06-01

Resumo em inglês In this work, a computer program called Thermal Kinetics was implemented to simulate thermal analysis experiments by numerical integration of the kinetics equations. The computer program was tested in two different examples: non-isothermal transformation of a Cu-Al alloy and non-isothermal decomposition of calcium oxalate monohydrated. In spite of the rather crude approximations of the model, the simulated profiles are very similar to the experimental curves. Both, the da (mais) lpha /dt and the dalpha /dT profiles reproduce the experimental transition temperatures with an error smaller than 25%.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

50

Avaliação dos produtos de emissão a partir da pirólise de assentos automotivos feitos de fibra de coco e de espuma de poliuretano/ Evaluation of emission products from pyrolysis of car seats made of coir fiber and of polyurethane foam

Salazar, Vera Lúcia Pimentel; Caraschi, José Cláudio; Leão, Alcides Lopes
2005-06-01

Resumo em português O presente trabalho visa comparar assentos automobilísticos feitos de manta de fibra de coco com látex (MFCL) em relação à espuma de poliuretano (EPU), avaliando a possibilidade do primeiro substituir o segundo, devido ao fato da fibra natural ser biodegradável e renovável. Esses materiais foram submetidos à análise termogravimétrica (TGA), pirólise e análise dos produtos de pirólise por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Verificou-se q (mais) ue a pirólise a 800ºC apresentou grande número de gases tóxicos, e comparando os materiais observou-se que a EPU emitiu gases mais tóxicos na combustão que aqueles produzidos pelos outros materiais sob as mesmas condições, tais como o cianeto de hidrogênio e compostos de nitrila. Quanto às análises de TGA, verificou-se que acima de 270ºC inicia-se a degradação térmica de todos materiais. Resumo em inglês The objective of this work is to compare automobile seats made of coconut fiber mats with latex (MFCL) versus polyurethane foam (EPU), evaluating the possibility of the first replace the second due to the fact of the renewability and biodegradability of the natural fiber. These materials were submitted to analysis of the pyrolysis by-products was made, using the gas chromatography coupled with mass spectrometer. Also, it was made thermogravimetric analysis. It was observe (mais) d that at 800ºC the materials presented a higher number of toxic vapors, and it was noticed that all components that were present in this pyrolysis of coir fiber and of MFCL were also found in the EPU, and even other components as hydrogen cyanate and nitrile compound were found in EPU pyrolysis. Therefore, it can be stated that pyrolysis by-products at 800ºC of EPU are much more hazardous than those produced by the natural materials at the same conditions. Regarding the thermal analysis, it was observed that above 270ºC begins the thermal decomposition of all the studied materials.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

51

Análise térmica aplicada à caracterização da sinvastatina em formulações farmacêuticas/ Thermal analysis applied to simvastatin characterization in pharmaceutical formulations

Oliveira, Marcelo Antonio de; Yoshida, Maria Irene; Gomes, Elionai Cassiana de Lima; Mussel, Wagner da Nova; Vianna-Soares, Cristina Duarte; Pianetti, Gérson Antônio
2010-01-01

Resumo em inglês Thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC) are used in pharmaceutical studies for drugs characterization, purity, formulations compatibility, polymorphism identification, stability evaluation, and thermal decomposition of drugs and pharmaceutical formulations. Simvastatin showed fusion at 138.5 ºC and thermal stability up to 248 ºC. Simvastatin was incompatible with preservative excipient butylhydroxyanisole (BHA) performing a process of crystal a (mais) morphization. The drug showed morphological polymorphism, where it has the same unit cell but with different crystal habits according to the recrystallization solvent.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

52

Decomposição catalítica da hidrazina sobre irídio suportado em compósitos à base de nanofibras de carbono para propulsão espacial: testes em condições reais/ Catalytic decomposition of hydrazine over iridium supported on carbon nanofiber composites for propulsion in space: tests under real-life conditions

Vieira, Ricardo; Netto, Demétrio Bastos; Bernhardt, Pierre; Ledoux, Marc-Jacques; Pham-Huu, Cuong
2005-02-01

Resumo em inglês The aim of this work is to present the catalytic performance of iridium supported on carbon nanofibers with macroscopic shaping in a 2 N hydrazine microthruster placed inside a vacuum chamber in order to reproduce real-life conditions. The performances obtained are compared to those of the commercial catalyst Shell 405. The carbon-nanofiber based catalyst showed better performance than the commercial catalyst from the standpoint of activity due to its texture and its thermal conductivity.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)