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NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS DE PARA EXTRAÇÃO COM FLUIDO SUPERCRÍTICO (SFE)" HOME-MADE".: VI. CONTROLE DE AGROTÓXICOS EM PRODUTOS ALIMENTÍCIOS

LANÇAS, Fernando M.; BARBIRATO, Marco A.; GALHIANE, Mário S.; RISSATO, Sandra R.
1997-12-01

Resumo em português No presente trabalho apresentamos um sistema para extração com fluido supercrítico (SFE)" home-made" utilizado em extrações de resíduos de pesticidas de diversas matrizes. Os pesticidas estudados foram extraídos usando-se como fluido extrator CO2 no estado supercrítico com ou sem modificadores. Os resultados obtidos mostraram-se mais vantajosos do que aqueles obtidos por métodos convencionais de extração. Resumo em inglês In the present work, we describe a SFE home-made system used for pesticide residue extraction in food products. The pesticides were extracted using CO2 in the supercritical state as extracting fluid with and without modifiers. The results obtained by SFE have been better than those obtained by conventional extraction method.

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EXTRAÇÃO DOS ALCALÓIDES: CAFEÍNA E TRIGONELINA DOS GRÃOS DE CAFÉ COM C SUPERCRÍTICO

SALDAÑA, Marleny D. A.; MAZZAFERA, Paulo; MOHAMED, Rahoma S.
1997-12-01

Resumo em português A descafeinação do café canephora é vantajosa tanto para a obtenção da cafeína quanto para valorização desta espécie. A cafeína, subproduto da descafeinação, atua como estimulante e diurético no organismo e é usado pelas indústrias de bebidas de refrigerante e farmacêutica. Existem patentes industriais aplicando CO2 supercrítico na extração da cafeína do café. Porém pouco é divulgado sobre a extração da trigonelina (alcalóide importante na forma (mais) ção da vitamina‘ niacina’), que atua no sistema nervoso central, na secreção da bile e no intestino. O objetivo deste trabalho foi levantar subsídios experimentais e teóricos para a extração de alcalóides dos grãos de café canephora, variedade robusta, usando CO2 supercrítico. Os dados foram obtidos num aparelho de extração a altas pressões onde as variáveis termodinâmicas são independentemente controladas. Os alcalóides foram analisados por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (CLAE). As solubilidades da cafeína pura e a obtida dos grãos de café no CO2 supercrítico foram determinadas a 313, 323 e 343 K, de 9,5 a 23,5 MPa. Os resultados revelam a existência de um comportamento retrógrado para a solubilidade da cafeína pura e a obtida dos grãos de café; também mostram a seletividade do CO2 supercrítico pela cafeína quando comparada a trigonelina. A modelagem termodinâmica do equilíbrio sólido-fluido usando uma equação de estado de quarta ordem correlacionou satisfatoriamente as solubilidades da cafeína pura no solvente supercrítico. Resumo em inglês Caffeine, aby-product of coffee decaffeination by-product, acts as a stimulant and diuretic in the human organism. Most of the caffeine is used in the cola soft drink and pharmaceutical industries. Supercritical CO2 has long been used to decaffeinate coffee beans. However, little is known about the extraction of other alkaloids such as trigonelline. This alkaloid and the products generated by its thermal degradation (nicotinic acid - the vitamin niacin) have received a lo (mais) t of attention because of their nutritional importance. Trigonelline acts mainly on the nervous central system, the secretion bile and the intestine. The main objective of this work was to obtain experimental data on the extraction of the alkaloids caffeine and trigonelline from canephora (Robusta) coffee beans using supercritical CO2. The decaffeination of this coffee can be economically attractive to obtain caffeine and to upgrade the value of this variety of coffee. New data on the continuouos fractionation of Brazilian Robusta coffee beans using supercritical CO2 at 313, 323 and 343 K and pressures ranging from 9,5 to 23,5 MPa for the extraction and separation of caffeine and trigonelline are presented. Caffeine and trigonelline in the extracted mixture were analyzed using HPLC. A thermodynamic model that uses a quartic equation of state was successfully employed to correlate the solubility behavior of pure caffeine in supercritical CO2.

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ESTUDO DA SELETIVIDADE CAPACIDADE EM SISTEMAS SÓLIDO-GÁS

SOUZA, A. M.; OLIVEIRA, J. V.; TAVARES, F. W.
1997-12-01

Resumo em português A solubilidade de compostos pesados em fase gasosa contendo um componente supercrítico (equilíbrio sólido-gás) foi analisada, adotando-se a equação de estado de Peng-Robinson para representar os sistemas sólido-gás estudados. A modelagem foi aplicada para vários sistemas binários (monossólido/monossolvente) e multissólido/multissolvente. Para cada sistema, fez-se a estimação dos parâmetros pertinentes, os parâmetros de interação binária, obtidos por reg (mais) ressão não linear a partir dos dados experimentais de equilíbrio sólido-gás correspondentes. Tendo como base os dados binários, foi realizada uma análise de seletividade/ capacidade de sistemas do tipo 2 sólidos-1solvente, comparando-os com dados experimentais, e fez-se a comparação com os sistemas ternários experimentais. Resumo em inglês The solubility of heavy compounds in gaseous phase containing a supercritical component (solid-gas equilibrium) was analised. It was adopted the state equation of Peng-Robinson, to represent the solid-gas systems considered. The model was applied to several cases ranging from binary systems (mono-solid/mono-solvent) to multi-solid/multi-solvent systems. For each system, it was done the estimation of pertinent parameters, the binary interaction parameters, obtained by non- (mais) linear regression from experimental data of correspondent solid-gas equilibrium. Using the results obtained from binary systems, predictions of selectivity/capacity for ternary systems like 2 solids-1 solvent were accomplished, and then a comparison with experimental data of ternary systems was achieved.

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USO DA EQUAÇÃO DE ESTADO DE PENG-ROBINSON COM REGRA DE MISTURA DEPENDENTE DA COMPOSIÇÃO NA PREDIÇÃO DO EQUILÍBRIO DE FASES DO SISTEMA TERNÁRIO CO2-LIMONENO-CITRAL

OLIVEIRA, Alessandra Lopes de; CABRAL, Fernando Antonio
1997-12-01

Resumo em português Dados de equilíbrio de fases a pressões elevadas dos sistemas binários CO2-Limoneno e CO2-Citral e do sistema ternário CO2-Limoneno-Citral foram coletados da literatura e usados na modelagem termodinâmica que emprega a equação de estado de PENG-ROBINSON [1] com: 1) Regra de mistura clássica; 2) Regra de mistura dependente da composição de STRYJEK & VERA [2]. Os parâmetros de interação binária entre CO2-Limoneno e CO2-C (mais) itral foram obtidos pelo ajuste dos modelos a dados experimentais, fazendo uso de dois programas computacionais, os quais envolvem a minimização de uma função objetivo, pelo método Simplex de NELDER & MEAD (3), que foi escrita em termos dos desvios relativos entre os pontos experimentais e os calculados pelos modelos. O equilíbrio de fases do sistema ternário foi calculado utilizando-se os parâmetros de interação binária ajustados previamente e considerando parâmetros nulos entre os componentes Limoneno e Citral. A análise dos resultados indica, para as condições supercríticas, que os dois modelos foram capazes de predizer qualitativamente o sistema ternário, fornecendo resultados compatíveis, em ordem de grandeza, com os valores experimentais. Resumo em inglês Phase equilibrium data at high pressures for CO2-Limonene and CO2-Citral binary systems and for CO2-Limonene-Citral ternary systems were collected from literature and employed in a thermodynamic modelling that uses the PENG-ROBINSON equation of state with: (1) classical mixture rule; (2) STRYJEK & VERA composition dependant mixture rule. The binary interaction parameters for the CO2-Limonene and CO2-Citral systems were obtained by fitting the models to the experimenta (mais) l data using two computational programmes that involved the minimisation of an objective function by the simplex method as suggested by NELDER & MEAD, written as a function of the deviation between experimental and calculated data. The phase equilibrium for the ternary systems was calculated using the previously fitted binary interaction parameters fitting, disregarding those parameters relative to Limonene and Citral. The results showed that, under supercritical conditions, the two models employed in the present work were capable of qualitatively predicting the phase equilibrium for the ternary systems.

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MODELAGEM TERMODINÂMICA DO FRACIONAMENTO DO ÓLEO DE MANTEIGA COM FLUIDOS SUPERCRÍTICOS

NEVES, Guilherme B. M.; MOHAMED, Rahoma S.
1997-12-01

Resumo em português O fracionamento do óleo de manteiga em frações de propriedades físicas e químicas diferentes mostra-se uma possível solução para o problema do excedente de óleo de manteiga no mercado internacional, despertando interesse em seu estudo. Com o objetivo de se modelar o equilíbrio de fases neste processo, foi feito um agrupamento dos 1331 triglicerídeos presentes no óleo de manteiga em 14 famílias. Assim, os componentes de uma mesma família possuem um comportame (mais) nto semelhante quando expostos ao CO2 Supercrítico (CO2 SC). A seguir, utilizando a Equação de Peng-Robinson, realizou-se o cálculo do equilíbrio de fases no sistema óleo de manteiga/CO2, sendo o óleo de manteiga representado por uma mistura de 14 componentes hipotéticos, as famílias. Foram desenvolvidas correlações para a temperatura e pressão críticas e parâmetros de interação binária das famílias. O modelo foi capaz de correlacionar dados obtidos da literatura. As predições do equilíbrio de fases estão em excelente concordância com os dados obtidos pelos autores deste trabalho para os sistemas de óleo de manteiga/CO2. O procedimento mostrado aqui aplica-se não só ao dióxido de carbono supercrítico mas também a outros fluidos ou misturas de fluidos supercríticos, e também não somente ao óleo de manteiga, mas a todos os óleos/gorduras cuja constituição principal sejam triglicerídeos. Resumo em inglês Fractionation of butter oil into fractions with different physical and chemical properties is a possible solution for the problem of the excess of butter oil in the international market. With the objective of modeling the phase equilibria, the 1331 triglycerides were grouped into 14 families according to the number of carbons. Components belonging to the same family are considered to exhibit similar behavior when exposed to supercritical carbon dioxide (SC CO2). Using the (mais) Peng-Robinson equation of state, phase equilibrium calculations were performed for the butter oil/CO2 system with the oil represented by 14 components, the family groups. Correlations for the critical temperature and pressure as well as for the binary interaction parameters between CO2 and group families were developed. The model was able to successfully correlate the equilibrium solubility data obtained from the literature. Phase equilibrium predictions were found to be in excellent agreement with our data on the butter oil/CO2 system. The procedure shown should apply to other supercritical extraction systems involving triglyceride containing mixtures obtained from other sources.

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EXTRAÇÃO E FRACIONAMENTO DE PRODUTOS DE OCORRÊNCIA NATURAL COM FLUIDOS SUPERCRITICOS

MOHAMED, Rahoma S.
1997-12-01

Resumo em português O uso de fluidos supercríticos na extração de produtos naturais tem-se mostrado como uma potencial tecnologia, apresentando inúmeras vantagens em relação à extração com solventes comuns. Nos processos envolvendo produtos naturais incluem-se desde aplicações implantadas em nível comercial, como a descafeinização do café, até investigações a nível laboratorial, tais como a extração de princípios ativos de produtos naturais (como, por exemplo, alcalóid (mais) es) e encapsulamento de agentes quimioterapêuticos pela cristalização a partir de misturas supercríticas e/ou a utilização de fluidos supercríticos como anti-solventes. Objetivando o levantamento de subsídios experimentais e teóricos que contribuam para o desenvolvimento científico desta promissora tecnologia no Brasil, o Laboratório de Engenharia de Processos de Produtos Naturais do Departamento de Termofluidodinâmica da Faculdade de Engenharia Química da UNICAMP vem se dedicando, nos últimos quatro anos, ao estudo da extração de princípios ativos e do fracionamento de produtos de ocorrência natural utilizando fluidos supercríticos. Neste trabalho, apresenta-se uma exposição das atividades e os resultados obtidos por este grupo de pesquisa na área de extração e fracionamento de produtos de ocorrência natural. Resumo em inglês The use of supercritical fluids in the extraction of natural products reveals to be a potential future technology with a number of advantages when compared to common liquid solvents. Many extraction processes involving natural products include applications that range from those already developed on a commercial scale such as coffee decaffienation to those being studied on a laboratory scale such as the extraction of alkaloids and the encapsulation of chemotherapeutic agen (mais) ts with the recrystallization from near critical mixtures and /or by the utilization of supercritical fluids as anti-solvents. With the objective of obtaining fundamental information from experiment and theory that can contribute to the scientific development of this promising new and potential technology which explores the distinct properties of supercritical fluids in Brazil, the Laboratory of Process Engineering of the Department of Thermo Fluid Dynamics at the Faculty of Chemical Engineering at the State University of Campinas (UNICAMP), have dedicated a good part of its research activities to the study of the extraction of active principles from plant material using supercritical fluids. In this work, we present a brief exposition of the activities being carried out and some of the results obtained to date.

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EXTRAÇÃO DO COLESTEROL COM MISTURAS DE DIÓXIDO DE CARBONO E ETANO SUPERCRÍTICO

SALDAÑA, Marleny D. A.; HOMEM, Eduardo M; MOHAMED, Rahoma S.
1997-12-01

Resumo em português Existem fatores nutricionais e dietéticos, como a ligação comprovada entre o excesso do colesterol no sangue e doenças cardíacas e alguns tipos de câncer, que justificam as pesquisas de desenvolvimento de tecnologias que reduzam o teor de colesterol dos alimentos. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade da utilização de CO2 e etano na remoção do colesterol do óleo de manteiga. O colesterol apresenta maior solubilidade no etano que no CO2; porém, o etano (mais) é de maior custo. A utilização de misturas CO2/etano, portanto, apresenta-se como uma alternativa atraente, devido à redução dos custos energéticos e econômicos. Utilizando um aparelho experimental de extração a altas pressões, que permite um controle independente de temperatura e pressão, foram determinadas as solubilidades do colesterol em misturas de CO2/etano supercríticos com 8%, 16%, 34%, 76%, 88% e 96,5% de etano, a 328,1 K e pressões de 120 a 190 bar. Os resultados experimentais mostram um aumento da solubilidade com a pressão e a composição de etano na mistura. Para correlacionar os dados experimentais foi usado um modelo termodinâmico que utiliza a equação de Peng-Robinson com as regras de mistura de van der Waals e a regra que considera o parâmetro de interação dependente da densidade, resultando numa equação de quarta ordem. A regra de mistura dependente da densidade se mostrou eficaz na correlação dos dados experimentais. Resumo em inglês There are nutritional and dietary factors, such as those linking excess blood cholesterol to heart diseases and cancer, that justify the development of a technology for the reduction of cholesterol levels in consumed meals. Previous studies have demonstrated the viability of using CO2 for the removal of cholesterol from butter oil. Cholesterol has higher solubility in ethane than in CO2. The use of CO2/ethane mixtures, therefore, presents as an attractive alternative, as (mais) a compromise between the higher ethane cost better cholesterol removal efficiency obtained and envolved. Using a high pressure experimental extraction apparatus that allows the independent control of temperature and pressure, cholesterol solubilities in supercritical CO2/ethane mixtures with 8%, 16%, 34%, 76%, 88% e 96,5% of ethane were determined at 328,1 K and pressures from 120 to 190 bar. Experimental results show an increase in solubility with pressure and a composition of ethane in the mixture. Experimental data were correlated with a thermodynamics model that uses Peng-Robinson equation with two different mixing rules: the normally used van der Waals and a rule that considers the interaction parameter density dependent resulting in a quartic equation of state. The density dependent mixing rule reveal more successful in the correlation of experimental data.

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ANÁLISE TERMODINÂMICA DA DESTERPENAÇÃO DO ÓLEO DA CASCA DE LARANJA COM CO2 SUPERCRÍTICO A PARTIR DE UMA MISTURA SINTÉTICA

VIEIRA DE MELO, Silvio A.B.; ULLER, Angela M.C.; PESSOA, Fernando L.P.
1997-12-01

Resumo em português O projeto do processo de desterpenação do óleo da casca de laranja com CO2 supercrítico exige o bom conhecimento do comportamento de fases da mistura envolvida. Neste trabalho, faz-se uma análise termodinâmica preliminar desse processo, calculando-se a seletividade a partir da modelagem do equilíbrio líquido-vapor (ELV) para o sistema CO2-limoneno-linalol, com base em dados ternários medidos recentemente. Utilizou-se uma modificação da equação de Peng-Robinso (mais) n e, com dados binários de ELV, avaliou-se a sua capacidade preditiva considerando-se 2 aspectos: a predição do equilíbrio a uma certa temperatura usando-se os parâmetros estimados em outra temperatura e a predição do comportamento de fases do sistema ternário com os parâmetros estimados dos sistemas binários. Foram determinados também os parâmetros de interação entre limoneno e linalol a partir dos dados experimentais do ternário. Resumo em inglês Process design for supercritical CO2 deterpenation of orange peel oil requires accurate knowledge of phase behavior. This work is focused on modeling high-pressure vapor-liquid equilibrium for the ternary system CO2-limonene-linalool, owing to do a preliminary thermodynamics analysis of this process based on calculated selectivity values. A modification of Peng-Robinson equation of state was adopted to regress binary interaction parameters from experimental VLE data and i (mais) ts capacity for temperature extrapolating calculations was investigated. A comparison of ternary VLE obtained from the respective binary systems and that calculated using additionally ternary informations was done.

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