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Copolímeros de estireno-divinilbenzeno impregnados com agentes complexantes organofosforados para separação de terras raras/ Styrene-divinylbenzene copolymers loaded with organophosphorus chelating agents for rare earths separation

Barbosa, Celina C. R.; Cunha, José Waldemar S.D.; Teixeira, Viviane G.; Coutinho, Fernanda M.B.
1998-12-01

Resumo em português RESUMO: Copolímeros de estireno-divinilbenzeno para aplicação em cromatografia de extração foram sintetizados em presença de agentes complexantes seletivos para terras raras, o fosfato monoácido de bis(2-etil-hexila), DEHPA e o 2-etil-hexil fosfonato monoácido de 2-etil-hexila, EHEHPA. Os copolímeros foram preparados através de polimerização em suspensão utilizando como diluentes os agentes complexantes puros ou combinados com o solvente tolueno (TOL). A infl (mais) uência das condições de síntese, tais como: a razão agente complexante/TOL; o grau de diluição dos monômeros e o teor de divinilbenzeno, na estrutura porosa dos copolímeros foi investigada através de suas características físicas tais como densidade aparente, volume de poros fixos, área específica e através de microscopia ótica e eletrônica de varredura. Os copolímeros foram avaliados em relação ao processo de separação de terras raras. Assim foram determinadas a capacidade total e a cinética de complexação em relação ao íon gadolínio. O teor de agente complexante impregnado em cada suporte foi função da quantidade do agente complexante nas misturas. Foi otimizada a quantidade máxima do agente complexante que pode ser utilizada na síntese, de modo a obter suportes com alta capacidade de complexação, sem o comprometimento de sua resistência mecânica. A capacidade total de complexação variou com a quantidade de agente complexante impregnado no suporte e a cinética de complexação variou principalmente com o diâmetro médio de poros, pois este determina a velocidade de difusão dos íons no suporte. Resumo em inglês ABSTRACT: Styrene-divinylbenzene copolymers used in extraction chromatography were synthesized in presence of selective chelating agents for rare earths: DEHPA, bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid, and EHEHPA, bis(2-ethylhexyl) phosphonic acid. The copolymers were prepared by suspension polymerization technique using the pure chelating agents and its mixture with toluene (TOL) as diluents. The influence of synthesis conditions such as chelating agent/TOL ratios, dilution de (mais) gree of monomers and amount of DVB on the porous structure of the copolymers were studied. The porous structure was characterized by the apparent density, fixed pore volume, surface area and by optical and scanning electron microscopy. The performance of the copolymers in the separation process of rare earths was evaluated. The total chelating capacity of each copolymer and the chelating kinetics in relation to gadolinium ion were determined. The chelating agent content of the copolymers depended on the amount of chelating agents employed in the synthesis. The highest amount of chelating agent that can be used in the synthesis in order to produce copolymers with high chelating capacity and good mechanical properties was determined. The total chelating capacity varied with the content of the chelating agents in the copolymer and the chelating kinetics was dependent mainly on the pore diameter, because this parameter determines the diffusion rate of the ions through the copolymer structure.

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Copolímeros de estireno-divinilbenzeno para aplicação em cromatografia de exclusão por tamanho/ Styrene-Divinylbenzene copolymers for application in size exclusion chromatography

Neves, Márcia Angelica F.S.; Dias, Marcos L.; Coutinho, Fernanda M.B.
1997-09-01

Resumo em português Copolímeros de estireno-divinilbenzeno para a aplicação em cromatografia de exclusão por tamanho foram sintetizados através de polimerização em suspensão aquosa modificada pela presença de diluentes. Na síntese dos copolímeros foram variados os seguintes parâmetros reacionais: tipo de diluente, grau de diluição e teor de divinilbenzeno. Os copolímeros obtidos como partículas esféricas com tamanho médio em torno de 10 µm foram caracterizados quanto à po (mais) rosidade no estado seco e às propriedades de inchamento. Os copolímeros foram utilizados como material de empacotamento de colunas para cromatografia de exclusão por tamanho (SEC). O aumento do grau de diluição na síntese do copolímero aumentou o limite de exclusão da cromatografia, porém a redução do poder solvatante do diluente teve um efeito mais pronunciado sobre esse parâmetro. Resumo em inglês Styrene-divinylbenzene copolymers were synthesized by modified suspension polymerization in presence of diluents. In the copolymers synthesis, the following reaction parameters were varied: diluent type, dilution degree and divinylbenzene content. The copolymers obtained as spherical particles with average diameter around 10 µm. were characterized by their porosity in dry state and by their swelling properties. The copolymers were applied as packing material of size excl (mais) usion chromatography columns. The increase of dilution degree in the copolymer synthesis increased the chromatography exclusion limit, but the decrease of diluent-copolymer affinity provoked a more accentuated effect on that parameter.

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Polimerização de estireno utilizando compostos organolantanídeos ativados por MAO/ Styrene polymerization using organolanthanide compounds activated by MAO

Maia, Alessandra de Souza; Quini, Josué Garcia; Miotti, Renata Diana; Oliveira, Wanda de
2006-12-01

Resumo em inglês In an attempt to improve the performance of organolanthanide catalysts we investigated the use of the industrially important cocatalyst methylaluminoxane (MAO) to activate organolanthanide compounds in olefin polymerization. The catalytic systems LnBrCp2(THF)2/MAO (Cp=cyclopentadienyl) and LnBrCp*2THF/MAO (Cp*= pentamethylcyclopentadienyl), Ln=Pr and Yb, were active in styrene polymerization but inactive in ethylene and propylene polymerization. These systems produced ata (mais) ctic polystyrene with conversions of up to 8.2% (PrBrCp*2THF, Al/Ln=200, T=80ºC, t=4 h) in toluene. In the absence of solvent, the conversion is 26.0% (1.5 h) and the molar mass of the atactic polystyrene is almost ten times higher (43 kg/mol).

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Análise do líquen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., em condições de laboratório sob efeito do estireno e ciclohexano/ lysis of the lichen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., in laboratory conditions under styrene and ciclohexane effect/ Análisis del liquen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., en condiciones de laboratorio bajo efecto del estireno y ciclohexano

de Oliveira Villarouco, Fernanda Maria; Correia Freire, Erika Viviane; Gonçalves Pereira, Eugênia Cristina; Urrutia Pérez, Roberto Enrique
2007-04-01

Resumo em português Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. coletada em solos arenosos no município de Alhandra, Paraíba, foi submetida, sob condições de laboratório, a aplicação de 4ml de estireno, ciclohexano e água deionizada. Extratos orgânicos de amostras com 3, 5, 10 e 15 dias, foram analisados em ensaios de cromatografia de camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Estas amostras foram também analisadas em microscopia eletrônica de varredura (MEV) (mais) para análise de alterações morfológicas. Os resultados evidenciaram a produção de algumas substâncias intermediárias e redução do ácido fumarprotocetrárico e atranorina. A análise da superfície externa do líquen demonstrou alterações morfológicas com exibição das hifas corticais. Este estudo ratifica os dados obtidos no ambiente, e caracteriza o potencial de C. verticillaris como bioindicador imediato para poluição atmosférica. Resumo em espanhol Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. colectada en suelos arenosos en el municipio de Alhandra, Paraíba, fue sometida, bajo condiciones de laboratorio, a la aplicación de 4ml de estireno, ciclohexano y agua desionizada. Estratos orgánicos de muestras con 3, 5, 10 y 15 días, fueron analizados en ensayos de cromatografía en capa delgada (CCD) y cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE). Estas muestras fueron también analizadas por microscopía electrónica de bar (mais) rido (MEB) para análisis de alteraciones morfológicas. Los resultados evidenciaron la producción de algunas sustancias intermediarias y reducción del ácido fumarprotocetrárico y atranorina. El análisis de la superficie externa del liquen demostró alteraciones morfológicas con exhibición de las hifas corticales. Este estudio ratifica los datos obtenidos en el ambiente, y caracteriza el potencial de C. Verticillaris como bioindicador inmediato para polución atmosférica. Resumo em inglês Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. collected on sandy soils of Alhandra municipality, Paraíba, Brazil, was submitted, under laboratory conditions, to sprays of 4ml of styren, ciclohexane and deionized water. Organic extracts of samples with 3, 5, 10 and 15 days, were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC), and thin layer chromatography (TLC). Samples were also analyzed by scanning electron microscopy (SEM) for the observation of morphological damage. T (mais) he results evidenced the production of some of the intermediary substances and reduction of the fumaroprotocetraric acid and atranotin. The analysis of the external surface of the lichen showed morphological alterations and appearance of cortical hiphae. This study ratifies data obtained in the environment and characterized the potential of C. verticillaris as a rapid bioindicator of air pollution.

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Catálise estereoespecífica de estireno por titanocenos alquil-substituídos do tipo (RCp)2TiCl2/ Styrene stereospecific catalysis by alkyl substituted titanocenes of the type (RCp)2TiCl2

PEREIRA, Brasílio Carvalho de Araújo; KLEIN, Stanlei Ivair; DIAS, Marcos Lopes
2000-01-01

Resumo em português Uma série de sete complexos alquil substituídos do tipo (RCp)2TiCl2 (R= H, etila, n-propila, iso-propila, n-butila, iso-amila, ciclo-hexila) foi preparada juntamente com o ainda inédito contendo R= sec-butila, e o efeito do substituinte na polimerização do estireno foi investigada à temperaturas de polimerização de 0 e 50 ºC. Foi encontrado que R = n-butila maximiza a produção de poliestireno sindiotático. Ligantes alquilas com R = RCH2- são superiores aos R = RR’CH- e ao precursor Cp2TiCl2 na produção de poliestireno sindiotático de alto peso molecular. Resumo em inglês A series of seven alkyl substituted complexes of the type (RCp)2TiCl2 (R= H, ethyl, n-propyl, iso-propyl, n-butyl, iso-amyl, ciclo-hexyl) was prepared, as well as the novel compound with R = sec-butyl, and the effects of the substituent on the polymerisation of styrene was investigated at the temperatures of 0 and 50 ºC. It was found that R = n-butyl maximises the production of syndiotactic polystyrene. Alkyl ligands with R = RCH2- are superior to those with R = RR’CH- and to the precursor Cp2TiCl2 in the production of high molecular weight syndiotactic polystyrene.

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Síntese e caracterização de copolímeros de estireno e divinilbenzeno clorometilados/ Synthesis and characterization of chloromethylated styrene-divinylbenzene copolymers

Teixeira, Viviane G.; Coutinho, Fernanda M. B.; Gomes, Ailton S.
2004-01-01

Resumo em português A reação de clorometilação de copolímeros de estireno e divinilbenzeno (S-DVB) em presença de HCl, formaldeído e cloreto de zinco foi estudada em meios aquoso e orgânico. O copolímero S-DVB foi, primeiramente, sintetizado por polimerização em suspensão e caracterizado quanto às suas propriedades porosas. Em meio aquoso, o copolímero foi clorometilado borbulhando-se HCl na mistura de solução aquosa de formaldeído a 37% (formalina 37%) e solução aquosa de (mais) cloreto de zinco (catalisador). Em meio orgânico (1,2-dicloroetano), foram usados HCl (borbulhado na solução reacional), paraformaldeído e cloreto de zinco sólido. A presença de grupos clorometila foi identificada por espectroscopia na região do infravermelho e o teor desses grupos foi determinado por titulação potenciométrica dos íons cloreto, liberados após a reação de quaternização com piridina. A reação em meio aquoso originou copolímeros com baixos graus de clorometilação, mesmo sob condições drásticas (uso do catalisador sólido e ácido clorídrico concentrado como meio reacional). Em meio orgânico, devido à maior estabilidade do eletrófilo, foram originados copolímeros com teores mais altos de grupos clorometila. Foi estudada a influência dos parâmetros reacionais sobre o grau de clorometilação dos copolímeros em meio orgânico. A temperatura e a razão copolímero/catalisador foram parâmetros determinantes do grau de clorometilação obtido. Resumo em inglês Cloromethylation of styrene-divinylbenzene copolymer (S-DVB) in presence of hydrogen chloride, formaldehyde and zinc chloride was studied in aqueous and organic media. S-DVB was first synthesized by suspension polymerization and its porosity was characterized. In aqueous medium, S-DVB was chloromethylated by using a mixture of hydrogen chloride, aqueous formaldehyde solution (formalin 37%) and aqueous zinc chloride solution as catalyst. In organic medium (1,2-dichloroetha (mais) ne), a mixture of hydrogen chloride, paraformaldehyde and solid zinc chloride was employed. The presence of chloromethyl groups in the copolymer was investigated by infrared spectroscopy analysis and titration of chloride ions, after a quaternization reaction between the chloromethylated copolymer and pyridine. The reaction in aqueous medium seems to be very difficult to occur even in the presence of solid zinc chloride (catalyst) and concentrated hydrochloric acid as reaction medium. Organic medium offers a better condition for aromatic eletrophilic substitution, where the reaction occurred in a more satisfactory way. The influence of reaction parameters was studied. Temperature and copolymer/catalyst ratio were the main responsible factors for the attained chloromethylation degree.

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Propriedades Mecânicas de Blendas de Nylon-6/Acrilonitrila-EPDM-Estireno (AES) Compatibilizadas com Copolímero Acrílico Reativo (MMA-MA)/ Mechanical Properties of Nylon-6/Acrylonitrile-EPDM-Styrene (AES) Blends Compatibilized with Reactive Acrylic Copolymer (MMA-MA)

Bassani, Adriane; Pessan, Luiz A.; Hage Júnior, Elias
2002-01-01

Resumo em português Foram estudadas blendas de nylon-6 com copolímero de acrilonitrila/EPDM/estireno (AES) utilizando, como agentes compatibilizantes, uma série de copolímeros reativos de metacrilato de metila-anidrido maleico (MMA-MA). As unidades anidrido maleico (MA), destes copolímeros, podem reagir com os grupos finais de cadeia do nylon-6. Como verificado através de reometria de torque, os copolímeros MMA-MA podem gerar copolímeros in situ na interface das blendas durante o proc (mais) essamento. O principal enfoque deste trabalho foi estudar os efeitos da funcionalidade e concentração dos grupos anidrido maleico do compatibilizante sobre as propriedades mecânicas das blendas. Os resultados mostraram que a incorporação dos copolímeros MMA-MA melhorou significativamente a resistência ao impacto sob entalhe das blendas nylon-6/AES. As blendas contendo copolímero MMA-MA com 1,3% em peso de MA podem ser classificadas como supertenazes e mantêm sua tenacidade em temperaturas abaixo de zero. Resumo em inglês Blends of nylon-6 with acrylonitrile/EPDM/styrene (AES) using a series of methyl methacrylate-maleic anhydride (MMA-MA) copolymers as compatibilizing agents were prepared. The maleic anhydride (MA) units in the copolymers are capable to react with the nylon-6 end groups. The MMA-MA copolymer has a potencial to form in situ copolymers at the blend interface during melt processing as indicated by torque rheometry tests. This study focuses on the effects of functionality and (mais) concentration of the reactive maleic anhydride units of the compatibilizer on the mechanical properties of these blends. The results show that incorporation of the MMA-MA copolymer significantly improves the impact strength of nylon-6/AES blends. The blend containing 1.3wt% of MA in the copolymer is supertough at room temperature, and remains tough at subzero temperatures.

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Modelagem da polimerização simultânea de estireno em suspensão e emulsão/ Modeling styrene simultaneous suspension and emulsion polymerization systems

Lenzi, Marcelo K.; Lima, Enrique L.; Pinto, José Carlos
2004-06-01

Resumo em português Apesar dos processos de polimerização em suspensão e emulsão serem processos heterogêneos, cada um origina características peculiares para a distribuição de tamanho de partículas, distribuição de pesos moleculares, taxa de nucleação das partículas de polímero, taxa de polimerização, entre outras. Neste trabalho, são realizadas polimerizações de estireno simultaneamente em suspensão e emulsão. A carga inicial do reator equivale à receita de uma polim (mais) erização em suspensão tradicional, enquanto os constituintes da emulsão são adicionados ao longo da batelada. Analisa-se como as propriedades finais do polímero e o curso da polimerização dependem do momento em que a carga característica da emulsão é adicionada à polimerização em suspensão. Apresenta-se, também, um modelo matemático para a descrição do sistema, sendo que o modelo proposto possui boa concordância com dados experimentais de conversão, pesos moleculares médios e curva de distribuição de pesos moleculares. A morfologia da partícula de polímero e os pesos moleculares médios mudam significativamente, dependendo do momento da adição da emulsão, podendo até mesmo ser obtidas curvas de distribuição de pesos moleculares bimodais. Verificou-se que as partículas apresentam características do tipo núcleo/casca, sendo o núcleo formado pelas partículas obtidas pela polimerização em suspensão e a casca formada pelas partículas do processo em emulsão. Resumo em inglês Although both emulsion and suspension polymerization processes are performed in heterogeneous media, each process presents its own typical characteristics, such as the particle size distribution, molecular weight distribution, polymer particle nucleation rates, rates of polymerization, and so on. In this work styrene polymerizations are carried out in suspension and emulsion processes simultaneously. The initial reactor charge resembles the recipe of standard styrene susp (mais) ension polymerizations, while emulsion polymerization constituents are added during the batch. The influence of the moment when emulsion feed is started on the course of the polymerization and the effects on the polymer properties are analyzed. A mathematical model is developed to describe the behavior of the system. Simulation data obtained with the proposed model are in good agreement with experimental conversion, average molecular weight and molecular weight distribution data. It was observed that the polymer particle morphology and the average molecular weight change very significantly with the emulsion feed time and that such changes can lead to bimodal molecular weight distributions. Core-shell polymer particles were obtained, with the core being formed by polymer particles from the suspension polymerization process and the shell formed by polymer particles from the emulsion one.

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Caraterização composicional do AES - um copolímero de enxertia de poli(estireno-co-acrilonitrila) em poli(etileno-co-propileno-co-dieno)/ Compositional characterization of AES a graft copolymer based on poly(styrene-co-acrylonitrile) and poly(etyhlene-co-propylene-co-diene)

Turchet, Renato; Felisberti, Maria I.
2006-06-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho é a caracterização do AES, um copolímero de enxertia de poli(estireno-co-acrilonitrila), SAN, em poli(etileno-co-propileno-co-dieno), EPDM. Para tanto, o AES foi submetido à extração seletiva de seus componentes: o SAN livre, o EDPM livre, e o copolímero de enxertia EPDM-g-SAN. O AES e suas frações foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, análise elementar, calorimetria diferencial de varredura e ressonância magnétic (mais) a nuclear, RMN¹H e RMN13C. O AES analisado apresenta a seguinte composição em massa: 65% de EPDM-g-SAN, 13% de EPDM livre e 22% de SAN livre. O EPDM apresenta 69,8% em massa de etileno, 26,5% em massa de propileno e 4,6% em massa do dieno, 2-etilideno-5-norboneno, ENB. O SAN apresenta razão em massa acrilonitrila/estireno de 28/72 e distribuição randômica de comonômeros de estireno e acrilonitrila. Estes resultados são concordantes com a composição do AES fornecida pelo fabricante, indicando que a metodologia proposta é adequada. Resumo em inglês This work aims the characterization of AES, a graft copolymer based on poly(styrene-co-acrylonitrile), SAN, and poly(etyhlene-co-propylene-co-diene), EPDM. AES was submitted to selective extraction of its components: free SAN, EPDM chains and the graft copolymer EPDM-g-SAN. AES and its fractions were characterized by infrared spectroscopy, elemental analysis, differential scanning calorimetry, 13C and ¹H nuclear magnetic resonance. The AES has 65 wt % of EPDM-g-SAN, 13 w (mais) t % of free EPDM and 22 wt % of free SAN. EPDM has 69.8 wt % of ethylene, 26.5 wt % of propylene and 4.6 wt % of diene, 2-ethylidene-5-norbonene ENB. SAN presents acrylonitrile/styrene mass ratio of 28/72 and a random distribution of acrylonitrile and styrene comonomers. These results are in agreement with the composition reported by the AES supplier, indicating that the proposed methodology is adequate.

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Preparação e caracterização óptica de filmes de poli(estireno sulfonados) dopados com neodímio/ Processing and optical characterization of poly(styrene sulphonate) films doped with neodymium

Cristovan, Fernando H.; Eiras, Sebastião P.; Cruz, Welington O.; Marletta, Alexandre; Balogh, Debora T.; Laureto, Edson; Duarte, José L.; Dias, Ivan F. L.
2005-12-01

Resumo em inglês In this work we describe the processing of poly(styrene sulphonate) films (PSS) doped with neodymium (Nd). Optical density measurements in the UV-Vis-NIR region show the typical bands observed for neodymium chloride (NdCl3) in solution. In the case of films, the intensity ratio between the peaks at 800 nm (4I9/2 -> 4F5/2 + ²H7/2) and 580 nm (4I9/2 -> 4G5/2 + ²G7/2) is equal to 0.83. Infrared spectra present an enhancement in the absorption region of aromatic rings. Site (mais) selective luminescence spectroscopy shows that the incorporation of Nd introduces a hipsochromic shift and a line shape definition in UV luminescence compared to PSS film, decreasing the interaction between aromatic groups. In addition, the film exhibits an intense radiative transition at 1061 nm (4F3/2->4I11/2), comparable to the one present in crystalline materials doped with Nd.

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Determinação simultânea de creatinina e indicadores biológicos de exposição ao tolueno, estireno e xilenos em urina por cromatografia líquida de alta eficiência/ Simultaneous determination of creatinine and biological indicators of exposure to toluene, styrene and xylenes in urine by high performance liquid chromatography

Antunes, Marina Venzon; Patuzzi, Ana Luiza Marques; Linden, Rafael
2008-01-01

Resumo em inglês A simple liquid chromatographic method for the simultaneous determination of creatinine, hippuric acid, mandelic acid, phenylglyoxylic acid and o, m and p-methylhippuric acids was developed and validated. Sample preparation was only dilution with water (1:10), followed by centrifugation. Analysis was performed in a reversed phase column (Lichrospher RP 8ec), 250 x 4.0 mm, with isocratic elution with phosphate buffer pH 2.3 and acetonitrile (90:10, v/v). The method present (mais) s adequate linearity, precision and accuracy and allows the simultaneous determination of the biomarkers of exposure to toluene, xylene and styrene together with creatinine, reducing cost and laboratory time.

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Excitação eletrônica das moléculas de metacrilato de metila e estireno na região do ultravioleta de vácuo/ Electronic excitation of the methyl methacrylate and styrene molecules in the vuv range

Rocco, M. L. M.; Souza, G. G. B. de; Lopes, M. C. A.; Lucas, C. A.
1998-02-01

Resumo em inglês Angle-resolved electron energy-loss spectra have been measured for the methyl methacrylate (MMA) and styrene molecules in the 0 - 50 eV energy range. The spectra have been obtained at 1 keV incident energy, with an energy resolution of 0.8 eV and covering an angular range of 2.0 to 7.0 degrees. Within our knowledge, this is the first gas-phase excitation spectrum for MMA and styrene in this energy range. The spectra of MMA at small scattering angles are dominated by an in (mais) tense peak at 6.7 eV followed by a broad band centered at about 16 eV. In the case of styrene, six bands can be observed in the spectra. Based on the angular behaviour of the excitation spectra of these molecules, the low-lying peaks observed are considered to be associated predominantly with dipole-allowed processes. In both cases, new bands can be observed for excitation energies greater than 20 eV. This could be associated with dipole-forbidden transitions to shake-up and doubly-excited states.

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Condutividade elétrica de misturas de poliestireno/polibutadieno e poliestireno/copolímero em bloco de estireno-butadieno contendo negro de fumo.

Soares, Bluma G.; Ferreira, Angelo J. B.; Camargo Jr., Sérgio
1998-03-01

Resumo em português RESUMO: A condutividade elétrica de compósitos contendo negro de fumo extra condutor em sistemas envolvendo poliestireno/ polibutadieno (PS/PBD) e poliestireno/copolímero em bloco de estireno-butadieno (PS/SB) foi investigada. A mistura PS/SB apresentou menores limiares de percolação do que misturas PS/PBD. Análises através de microscopia eletrônica de varredura indicaram que, no caso das misturas PS/PBD, as partículas de negro de fumo estão aglomeradas e não f (mais) ormam um caminho contínuo, característico de condução elétrica. Investigações a respeito da formação de interações físicas entre polímero-negro de fumo (bound rubber) indicaram também maior adesão entre polímero-NF quando se utilizou o sistema PS/PBD. Resumo em inglês ABSTRACT: The electrical conductivity of polystyrene/ polybutadiene (PS/PBD) and polystyrene/ styrene-butadiene block copolymer (PS/SB) blends containing extra-conductive carbon black has been investigated. PS/SB blends displayed lower percolation threshold than PS/PBD blends. Scanning electronic microscopy analysis indicated that the carbon black particles are agglomerated and do not form a continuous conducting pathway. Investigations concerning the polymerfiller physic (mais) al interaction (bound rubber) suggest also a stronger adhesion between polymer and filler in the case of PS/PBD blends

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Desempenho físico-químico e mecânico de concreto de cimento Portland com borracha de estireno-butadieno reciclada de pneus/ Physicochemical and mechanical performance of portland cement concrete with recycled styrene-butadiene tyre-rubber waste

Freitas, Camila; Galvão, José Carlos Alves; Portella, Kleber Franke; Joukoski, Alex; Gomes Filho, Carlos Vicente; Ferreira, Elizeu Santos
2009-01-01

Resumo em inglês Physicochemical and mechanical techniques were carried out to characterize three concrete tyre-rubber waste dosages such as 5, 10 and 15%, w/w. The elastomeric material was identified as styrene-butadiene rubber (SBR). It was observed that the growing SBR content in the mixture decreased the concrete performance. The best results were presented by 5% w/w tyre-rubber waste concrete sample. This composition was tested at Mourão hydroelectric powerplant spillway as repairing material.

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Ação promotora do zinco em catalisadores de síntese do estireno/ The promoter action of zinc on catalyts for styrene synthesis

Leite, Hugo Ernane Bonfim; Oliveira, Alcineia Conceição; Rangel, Maria do Carmo
2004-04-01

Resumo em inglês Ethylbenzene dehydrogenation in the presence of steam is the main commercial route to produce styrene. The industrial catalyst is chromium and potassium-doped hematite, which easily deactivates with time due to potassium loss. In order to find non-toxic and potassium free catalysts, the promoter action of zinc on hematite was studied in this work. It was found that zinc acts as structural promoter by stabilizing the Fe3+ species (active phase) as maghemite. Although it decreases the specific surface area, it increases four times the catalytic activity as compared to hematite.

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Ação promotora do berílio em catalisadores da síntese do estireno/ Promotor action of beryllium in catalysts for styrene production

Barbosa, Mário Nilo Mendes; Carvalho, Marly Fernandes Araújo de; Rangel, Maria do Carmo
1997-10-01

Resumo em inglês The catalytic dehydrogenation of ethylbenzene in presence of steam is the main commercial route to produce styrene. The industrial catalysts are potassium- and chromia-doped hematite which show low surface areas leading to bad performance and short life. In order to develop catalysts with high areas, the effect of beryllium on the textural properties and on the catalytic performance of this iron oxide was studied. The influence of the amount of the dopant, the starting ma (mais) terial and the calcination temperature were also studied. In sample preparations, iron and beryllium salts (nitrate or sulfate) were hydrolyzed with ammonia and then calcinated. The experiments followed a factorial design with two variables in two levels (Fe/Be= 3 and 7; calcination temperature= 500 and 700ºC). Solids without any dopant were also prepared. Samples were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, surface area and porosity measurements, X-ray diffraction, DSC and TG. The catalysts were tested in a microreactor at 524ºC and 1 atm, by using a mole ratio of steam/ ethylbenzene=10. The selectivity was measured by monitoring styrene, benzene and toluene formation. It was found that the effect of beryllium on the characteristics of hematite and on its catalytic performance depends on the starting material and on the amount of dopant. Surface areas increased due to the dopant as well as the nature of the precursor; samples produced by beryllium sulfate showed higher areas. Beryllium-doped solids showed a higher catalytic activity when compared to pure hematite, but no significant influence of the anion of starting material was noted. It can be concluded that beryllium acts as both textural and structural promoter. Samples with Fe/Be= 3, heated at 500ºC, lead to the highest conversion and were the most selective. However, catalysts prepared from beryllium sulfate are the most promising to ethylbenzene dehydrogenation due to their high surface area which could lead to a longer life.

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Síntese do butirato de n-butila empregando lipase microbiana imobilizada em copolímero de estireno-divinilbenzeno/ Synthesis of butyl butyrate by microbial lipase immobilized onto styrene-divinylbenzene copolymer

Oliveira, Pedro Carlos de; Alves, Gizelda Maria; Castro, Heizir Ferreira de; Mei, Lucia Helena Innocentini
2000-10-01

Resumo em inglês This work investigates the reaction parameters of an immobilized lipase in the esterification reaction of n-butanol and butyric acid. Microbial lipase from Candida rugosa was immobilized onto styrene-divinylbenzene copolymer (STY-DVB) and subsequently introduced in an organic medium containing substrates in appropriate concentrations. Heptane was selected as solvent on the basis of its compatibility with the resin and the enzyme. The influence of molar ratio of acid to al (mais) cohol, amount of immobilized lipase and temperature on the butyl butyrate formation was determined. The results were compared with those achieved with free lipase and Lipozyme (commercially immobilized lipase) under the same operational conditions.

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Emprego de catalisadores à base de níquel para homo- e copolimerização de estireno/ The use of nickel-based catalysts for homo-and copolymerization of styrene

Ferreira Jr., Luis Carlos; Costa, Marcos A. S.; Santa Maria, Luiz Claudio de; Coutinho, Fernanda M. B.; Guimarães, Pedro I. C.
2004-12-01

Resumo em inglês This review deals with the homo- and copolymerization of styrene with nickel catalysts. The catalytic activity, polymer stereoregularity, polymer molecular weight and polydispersity are dependent upon nickel ligands and reaction parameters. Catalysts supported on silica, treated with methylaluminoxane (MAO), have shown higher stereospecificity and activity compared to homogeneous ones. The influence of these parameters is discussed focusing on the elucidation of some aspects of the polymerization mechanism.

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Efeitos estéricos e eletrônicos de substituintes alquilas em catalisadores titanocênicos solúveis na polimerização sindioespecífica de estireno/ Steric and electronic effects of alkyl substituents of soluble titanocenic catalysts in the sindiospecific polimerization of styrene

Pereira, Brasilio C. A.; Klein, Stanlei I.; Dias, Marcos L.
1999-12-01

Resumo em português Titanocenos são catalisadores solúveis conhecidos para a polimerisação estereoespecífica de olefinas pró-quirais como o estireno. Nesse trabalho descrevemos as relações entre as características do poliestireno e a estrutura do precursor do catalisador, de fato aqueles da família (RCp)2TiCl2 (R = H, etila, iso-propila, n-propila, sec-butila, n-butila, iso-amila e ciclohexila). Todos os catalisadores são ativos para a produção de poliestireno acima de zero grau (mais) s centígrados. A sindiotaticidade dos polímeros são dependentes da cadeia lateral dos anéis aromáticos do titanoceno e da temperatura da polimerização. A relação entre os fatores estéricos e eletrônicos do precursor do catalisador e os produtos de polimerização são apresentados e discutidos. Resumo em inglês Titanocenes are known to be soluble, stereospecific catalysts for the polymerisation of prochiral olefins such as styrene. In this work we shall describe the relations between polystyrene cracteristics and the structure of the catalyst precursor, namely those of the family (RCp)2TiCl2 (R = H, ethyl, iso-propyl, n-propyl, sec-butyl, n-butyl, iso-amyl e ciclohexyl). All catalysts were found to be active for the production of polystyrene at temperatures above zero degrees ce (mais) ntigrade. The syndiotacticity of the polymers were found to be dependent on the side chain at the aromatic rings of the titanocene, and onthe temperature of polymerisation. The relationship between steric and electronic factors within the catalyst precursors and the polymerisation products shall be presented and discussed.

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Propriedades mecânicas e morfologia de blendas de polipropileno com Tpes/ Morphology and mechanical properties of polypropylenes/Tpes blends

Abreu, Flávia O. M. S.; Forte, Maria Madalena de C.; Liberman, Susana A.
2006-03-01

Resumo em português Blendas de polipropileno e elastômeros termoplásticos (TPEs), estireno-b-butadieno-b-estireno (SBS) e estireno-b-etileno-co-butileno-b-estireno(SEBS) foram preparadas com o objetivo de avaliar a influência do tipo e da concentração do elastômero nas propriedades mecânicas e na morfologia das blendas. Foram utilizados dois tipos de polipropileno, um homopolímero de propileno (PP-H) e um copolímero randômico de propileno-etileno (PP-R), sendo avaliado também o ef (mais) eito das características da matriz termoplástica. O elastômero termoplástico aumentou a resistência ao impacto do PP, e a variação da rigidez das blendas foi dependente somente da quantidade de TPE adicionada, sendo estas comparativamente mais rígidas que aquelas com igual teor de elastômero convencional, tipo EPDM e EPR. A blenda com melhor balanço rigidez-impacto foi aquela de PP-R com 10% de SEBS. As blendas do copolímero de propileno-etileno com os TPEs apresentaram maior deformação do que aquelas com o homopolímero, devido à natureza menos cristalina da matriz do copolímero de propileno. As blendas tanto do homo quanto do copolímero de propileno com SEBS ficaram mais homogêneas em função da maior afinidade do bloco central poliolefínico EB (etileno-co-butileno) do primeiro com a região amorfa da matriz, sendo esta mais significativa no PP-R. Resumo em inglês Blends of polypropylene and thermoplastic elastomers (TPEs) of styrene-butadiene-styrene (SBS) and styrene-ethylene-co-butene-styrene (SEBS) triblock copolymers were prepared to evaluate the effect of the elastomer and its concentration on the material properties. For this purpose, a polypropylene homopolymer (PP-H) and a propylene-ethylene random copolymer (PP-R) were used to evaluate the matrix effect on the tensile properties and morphology of the blends. The addition (mais) of TPEs to PP promotes increase on impact resistance and the PP-R/SEBS 10%wt blend showed the best balance in stiffness-impact resistance. The morphology of binary blends was similar to elastomeric domains dispersed into the PP matrix and changed as the TPE type and concentration varied. The size of SEBS domains was more homogeneous than the SBS' in both PP matrices due to the high affinity between the polyolefinic EB (ethylene-butene) middle block of the SEBS with the PP amorphous fraction.

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Efeito da adição de diferentes copolímeros em blendas HDPE/HIPS pós-consumo: morfologia de fases e propriedades térmicas/ The effect of different block copolymers on post consumer HDPE/HIPS Blends: phase morphology and thermal properties

Perez, Igor S. B.; Manrich, Sati; Manrich, Silvio
2008-09-01

Resumo em português Blendas de poliolefinas/HIPS têm sido exploradas para obter filmes especiais com determinadas propriedades desejadas, tornando imperativo desenvolver vários estudos para um melhor conhecimento do comportamento desses materiais. Neste trabalho, efeitos da adição dos copolímeros comerciais de estireno-butadieno multibloco (SBS) e de estireno-(etileno-co-butileno)-estireno (SEBS) tribloco linear em blendas pós-consumo de HDPE e HIPS são reportados. A diminuição nas (mais) dimensões da microfase dispersa, aliada à rugosidade superficial da fase HDPE após extração seletiva do HIPS, independentemente de a fase matriz ser HIPS ou HDPE, mostraram mais eficiência do SEBS como modificador interfacial de tensão ou como surfactante entre os diferentes domínios quando comparado com o SBS. Os resultados das caracterizações térmicas, por exemplo, menor Tm e menor grau de cristalinidade do HDPE, e maior Tg do poliestireno na presença de SEBS corroboraram esta conclusão, como será discutido posteriormente. Resumo em inglês Blending of post-consumer polyolefins/HIPS has been exploited for obtaining special films with a desired set of properties, which has required studies to understand the behavior of these materials. In this work the effects of commercial multiblock styrene-butadiene (SBS) and linear triblock styrene-(ethylene-co-butylene)-styrene (SEBS) copolymers in blends of post-consumer high density polyethylene (HDPE) and HIPS are reported. Thermal properties and phase morphology were (mais) comparatively analyzed for the additives aiming at verifying possible correlations between them. Decreased dimensions of the minor micro phase along with HDPE surface roughness after HIPS selective extraction, independently of the matrix being HIPS or HDPE, showed better effectiveness for SEBS as interfacial tension modifier or as surfactant at the different domains interface when compared with SBS. The results of thermal characterizations, e.g. lower HDPE melting temperature, lower degree of crystallinity, and higher polystyrene glass transition temperature in the presence of SEBS corroborated with this conclusion as it will be discussed further.

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Estudo comparativo de diferentes tipos de polibutadieno na tenacificação de poliestireno/ Comparative study of different types of polybutadiene on the toughening of polystyrene

Coutinho, Fernanda M. B.; Costa, Marcia P. M.; Guimarães, Maria José O. C.; Soares, Bluma G.
2007-12-01

Resumo em português Neste trabalho foi avaliada a tenacificação de poliestireno (PS) utilizando três tipos de polibutadieno (PB): polibutadieno baixo-cis (PBb), polibutadieno alto-cis (PBa) e copolímero em bloco (SBS) de estireno e butadieno (PBco). Foi observado um aumento na resistência ao impacto de 138, 208 e 823%, quando foram utilizados polibutadieno baixo-cis, polibutadieno alto-cis e copolímero em bloco de estireno e butadieno respectivamente. Os materiais apresentaram morfolog (mais) ia dispersa com domínios de polibutadieno distribuídos aleatoriamente na matriz de poliestireno, cujo tamanho foi inferior a 1 µm. A energia de ativação para o escoamento foi calculada segundo a equação de Arrhenius e variou de 34 a 71 kJ/mol. Em todos os experimentos reológicos as misturas poliméricas apresentaram comportamento pseudoplástico. Resumo em inglês In this work, an evaluation was made of the toughening of polystyrene (PS) with three types of polybutadiene (PB): low-cis polybutadiene (PBl), high-cis polybutadiene (PBh ) and styrene-butadiene block (SBS) copolymer (PBco). The impact strength increased 138, 208 and 823% when low-cis polybutadiene, high-cis polybutadiene and styrene-butadiene block copolymer, were used, respectively. The materials presented dispersed morphology with domains smaller than 1 µm, randomly (mais) distributed in the polystyrene matrix. The flow activation energy, calculated by Arrhenius equation, varied from 34 to 71 kJ/mol. In the rheological experiments all polymer blends presented pseudoplastic behavior.

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Catalisadores Sulfônicos Imobilizados em Polímeros: Síntese, Caracterização e Avaliação/ Polymer Supported Sulfonic Catalysts: Synthesis, Characterization and Evaluation

Coutinho, Fernanda M.B.; Rezende, Simone M.
2001-01-01

Resumo em português Suportes poliméricos à base de estireno (Sty) e divinilbenzeno (DVB) foram preparados por polimerização em suspensão aquosa em presença de diluente (mistura de tolueno e n-heptano em composição variada) em um grau de diluição de 100 % e com quatro teores diferentes de DVB (10, 20, 40 e 60 %). Os suportes foram caracterizados nos estados seco e inchado. No estado seco foram analisados quanto à densidade aparente, área específica, volume de poros e morfologia, (mais) e no estado inchado foi observado o comportamento em dois diferentes tipos de solventes, um bom e um mau solvente para o copolímero de estireno-divinilbenzeno. As propriedades dos suportes poliméricos, nos estados seco e inchado, foram relacionadas com os parâmetros de síntese. Os suportes poliméricos foram sulfonados em presença de solvente capaz de inchar a rede polimérica (1,2-dicloroetano). Os catalisadores sulfônicos obtidos foram caracterizados no estado seco e inchado e a atividade catalítica foi avaliada em reações de esterificação de ácido acético com n-butanol. Também foi avaliado o efeito da reciclagem dos catalisadores na sua atividade catalítica. Resumo em inglês Polymer supports based on styrene and divinylbenzene were prepared by aqueous suspension polymerization in presence of diluents (mixtures of toluene and heptane in varied compositions) at 100% v/v of dilution degree (relative to the monomers volume) at four DVB proportions (10, 20, 40 and 60%). The supports were characterized in the dry and swollen states. In the dry state, the apparent density, surface area, pore volume and morphology were determined. In the swollen stat (mais) e, the behavior in two different solvents, one good and one bad for the styrene-divinylbenzene copolymer, was observed. The polymer support properties in the dry and swollen states were related with the respective synthesis parameters. The polymer supports were sulfonated in the presence of a solvent able to swell the polymer network (1,2-dichloroethane). The obtained supported catalysts were also analyzed in the dry and swollen states. The catalysts activities were evaluated in the acetic acid esterification with n-butanol, and the recycling effect of two different catalysts on its activities was also evaluated.

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Propriedades mecânicas e morfologia de uma blenda polimérica de PP/HIPS compatibilizada com SEBS/ Mechanical properties and morphology of a PP/HIPS polymer blend compatibilized with SEBS

Mélo, Tomás J. A. de; Carvalho, Laura H.; Calumby, Ricardo B.; Brito, Keila G. Q.; D'Almeida, José R. M.; Spieth, E.
2000-06-01

Resumo em português Neste trabalho o efeito da adição de 2 a 7% em peso de um copolímero tribloco estireno-b-etileno-co-butileno-b-estireno (SEBS) em uma blenda polipropileno/poliestireno de alto impacto (PP/HIPS) 70:30 foi determinado. As propriedades em tração e impacto, temperatura de amolecimento Vicat e morfologia da blenda PP/HIPS (70:30) em função da concentração de SEBS foram determinadas. As blendas foram processadas em extrusora dupla-rosca contra-rotativa interpenetrante (mais) e as amostras moldadas por compressão. Os resultados mostraram que, embora a adição do SEBS tenha promovido um aumento muito leve na resistência tênsil e no módulo elástico, observou-se um expressivo aumento no alongamento na ruptura e na resistência ao impacto das blendas; a temperatura Vicat das blendas foi superior à do HIPS e que a adição do SEBS promoveu uma redução significativa do tamanho de partícula, indicando que o SEBS exerceu um efeito emulsificante e estabilizador na morfologia das blendas investigadas. Resultados otimizados foram obtidos para a composição contendo 5% de SEBS, o que foi atribuido à uma maior compatibilidade entre as fases. Resumo em inglês In this work the effect of a 2-7% w/w styrene-b-ethylene-co-butylene-b-styrene triblock copolymer (SEBS) addition on the properties of a 70:30 polypropylene/high impact polystyrene (PP/HIPS) polymer blend was investigated. Tensile and impact properties, the Vicat temperature and blend morphology were determined as a function of SEBS content. Processing was carried out in a twin-screw intermeshing counter-rotating extruder and the samples were compression moulded. Our resu (mais) lts indicate that the SEBS addition, albeit promoting very slight increases on tensile strenght and modulus, led to increases on the elongation at break and impact strenght of the blends, and the Vicat temperature of the blends was higher than that of HIPS. The SEM analysis showed that SEBS addition promotes a significant reduction on particle size, which was taken as an indication that SEBS exerted an emulsifying and stabilizing effect on the morphology of the PP/HIPS blend under investigation. The best overall properties were obtained at 5 wt.% SEBS content.

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Efeito da sequência de mistura nas propriedades de blendas PA6/ABS compatibilizadas com o copolímero SMA/ Effect from the blending sequence on the properties of PA6/ABS blends compatibilized with SMA copolymer

Oliveira, Amanda D. de; Larocca, Nelson M; Pessan, Luiz A
2011-01-01

Resumo em português Blendas de poliamida 6 (PA6) com acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) foram preparadas em uma extrusora de rosca dupla, utilizando-se o copolímero estireno-anidrido maleico (SMA), com 7% de anidrido maleico, como compatibilizante. O efeito de três sequências de mistura na microestrutura e propriedades das blendas foi estudado. A morfologia e as propriedades mecânicas dos materiais foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e testes de res (mais) istência ao impacto e módulo de elasticidade, respectivamente. Os resultados mostraram que a morfologia e propriedades mecânicas das blendas ternárias foram bastante diferentes e dependem da sequência de mistura. A blenda preparada pela mistura simultânea de todos os componentes, em uma única extrusão, apresentou melhor tenacidade. Por outro lado, quando o ABS e o SMA foram misturados juntos em uma primeira extrusão, antes da incorporação da PA6 em uma segunda extrusão, o valor da resistência ao impacto encontrado foi menor que o da matriz PA6 e da blenda sem compatibilizante PA6/ABS. Evidências de reações químicas entre o compatibilizante SMA e a matriz PA6 também foram investigadas através de reometria de torque. Resumo em inglês Blends of polyamide 6 (PA6) with acrylonitrile-butadiene-estyrene (ABS) were prepared in a twin-screw extruder, using the styrene-maleic anhydride (SMA) copolymer containing 7% of maleic anhydride as compatibilizer. The effects from three blending sequences on the microstructure and properties of the blends were investigated. The morphology and mechanical properties of the materials were characterized by transmission electron microscopy and tensile and impact tests. The r (mais) esults showed that the morphology and mechanical properties of ternary blends depend on the sequence of blend preparation. The blend prepared using the mixture of all components in a single-pass extrusion showed the more significant improvement in the material toughness. However, when the ABS and SMA were melt mixed together in a first extrusion step prior to incorporating PA6 in a second extrusion, the impact strength is lower than that of the blend without compatibilizer PA6/ABS and PA6 matrix. Evidence of chemical reactions between the compatibilizer SMA and PA6 was also obtained using a torque rheometer.

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Aplicação de resinas sulfônicas como catalisadores em reações de transesterificação de óleos vegetais/ Evaluation of sulfonic resins as catalysts in transesterification of vegetable oils

Rezende, Simone M. de; Soares, Bluma G; Coutinho, Fernanda M. B.; Reis, Simone C. M. dos; Reid, Marcelli G.; Lachter, Elizabeth R.; Nascimento, Regina S. V.
2005-07-01

Resumo em português Diferentes suportes poliméricos à base de estireno (S) e divinilbenzeno (DVB) foram sintetizados e suas morfologias caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Foram preparados e caracterizados catalisadores sulfônicos a partir desses suportes e suas atividades catalíticas foram avaliadas na transesterificação de óleo vegetal com metanol. Os resultados obtidos com esses catalisadores foram comparados com os produzidos com uma resina sulfônic (mais) a comercial. Verificou-se que os catalisadores sintetizados neste trabalho apresentaram desempenhos próximos ao da resina comercial. Resumo em inglês Different polymer supports based on styrene (S) and divinylbenzene (DVB) were synthesized and their morphology was characterized by optical and scanning electron microscopy. Sulfonic catalysts were prepared from these supports, characterized and their activities were evaluated in vegetal oil transesterification with methanol and compared with the performance of a commercial sulfonic resin. The synthesized catalysts showed results close to the commercial resin.

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Estudo fotofísico do cromóforo p-fenóxi-metil-estilbeno livre ou ligado a um esqueleto de poliestireno/ Photophysical study of free or bound p-phenoxi-methyl-stilbene chromophore

Aguiar, Marcelo; Wang, Shu Hui; Karasz, Frank E; Akcelrud, Leni
1997-12-01

Resumo em português O comportamento fotofísico do cromóforo p-fenóxi-metil-estilbeno livre ou como grupamento pendente em cadeia polimérica foi estudado através de espectros de absorção e fotoluminescência em solução e no estado sólido. As características do cromóforo livre foram observadas usando-se o composto modelo p-(p-etil-fenóximetil)estilbeno e as do cromóforo ligado a um esqueleto polimérico foram estudadas com o poli(estireno-co-estilbenil-p-metoxiestireno). Os resul (mais) tados são interpretados em termos de emissões provenientes do cromóforo isolado ou de agregados formados no estado fundamental Resumo em inglês The photophysical behavior of the chromophore p-phenoxymethylstilbene in the free state or when bound to a polymer backbone was studied by absorption spectroscopy and photoluminescence both in solution and in the solid state. The characteristics of the free chromophore were observed by comparison with the model compound p-(p-ethylphenoxymethyl)stilbene and those of the bound chromophore were studied through poly(styrene-co-stilbenyl-p-methoxystyrene). The results were int (mais) erpreted in terms of the emissions from the isolated chromophore or from aggregates in the ground state.

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Síntese e caracterização de esferas monodispersas de látex e sua utilização no preparo de filmes de cristais coloidais tridimensionais/ Synthesis and characterization of monodispersed latex spheres and preparation of colloidal crystals three-dimensional films

Schiavetto, Mateus Geraldo; Bertholdo, Roberto; Ribeiro, Sidney José Lima; Messaddeq, Younès
2009-12-01

Resumo em português Esferas de poliestireno foram obtidas através da polimerização do estireno sem a presença de emulsificante. A suspensão foi caracterizada por Espalhamento de Luz e Microscopia Eletrônica de Transmissão apresentando monodispersidade com tamanho em torno de 463 nm. O método de deposição vertical foi utilizado para preparar filmes em substratos de vidro a partir da suspensão de esferas. Filmes de opalas de alta qualidade foram obtidos e caracterizados por Espectroscopia de Reflectância, Microscopia Eletrônica de Varredura e Microscopia Óptica. Resumo em inglês Polystyrene latex spheres were obtained by free-emulsifier polymerization of styrene. Suspension was characterized by Photon Correlation Spectroscopy (PCS) and Transmission Electron Microscopy (TEM) and were observed to be monodisperse with sizes around 463 nm. A vertical deposition method was used in order to prepare films deposited on glass slides from the spheres suspension. High-quality opal-like films were obtained and characterized by Reflectance Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Optical Microscopy.

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Caracterização de géis termorreversíveis de SEBS/ Characterization of thermoreversible gels of SEBS

Carvalho, Antonio José F.
2000-03-01

Resumo em português RESUMO: Géis termorreversíveis preparados a partir de um copolímero em bloco de estireno - etileno/butileno - estireno (SEBS) e polietileno de baixa densidade dissolvidos em óleos minerais parafínicos e óleos polibutênicos, bem como em suas misturas, foram preparados e caracterizados por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise dinâmico mecânica (DMA). Os termogramas obtidos por DMA mostraram um comportamento bastante distinto em função do óleo u (mais) tilizado como solvente. O valor de Tg e o módulo de estocagem, G' correspondente à temperatura de "onset" variaram de 25 a 47ºC e 0,25 a 9 MPa, respectivamente. Os géis compostos com óleos parafínicos apresentaram os maiores valores de Tg e de G'. As análises de DSC revelaram um pico endotérmico que foi designado como sendo de dissolução, entre 75°C e 90°C e o correspondente pico exotérmico (60°C e 40°C) verificado durante o resfriamento. Esse processo de dissolução foi atribuído aos processos de fusão e solvatação dos cristalitos de polietileno. As transições observadas por DMA estão relacionadas aos domínios de poliestireno do copolímero em bloco, em conjunto com as transições do polietileno e são muito afetadas pelo tipo de solvente. Os géis estudados apresentam dois mecanismos distintos de gelificação, via formação de cristalitos de polietileno e via formação de agregados de poliestireno dos blocos terminais do SEBS. O efeito dos óleos aromáticos e naftênicos sobre o módulo dos materiais foi relacionado com um aumento na interação entre os agregados de poliestireno e a fase etileno-butileno. Resumo em inglês Thermoreversible gels of styrene-ethylene/butylene-styrene block copolymers (SEBS) and low density polyethylene dissolved in mineral paraffinic and polybutene oils, as well its mixtures, were prepared and characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). DMA analysis showed distinct behavior depending on the solvent used. The Tg value and storage modulus (G') at onset temperature ranges were 25 to 47°C and 0.25 MPa to 9 MPa, (mais) respectively. The gels prepared with paraffinic oil showed the highest values of Tg and G'. DSC analysis showed an endothermic transition from 75°C to 90°C and its correspondent exotherm during cooling from 60°C to 40°C. This transition was designated as dissolution due to fusion and solvation process of polyethylene crystallites. The transitions observed in DMA analysis depend on the solvent and are related to polystyrene domains of the block copolymer and to the polyethylene transitions and are affected by the oil used as solvent. The studied gels showed two different mechanism of gel formation, polyethylene crystallites and polystyrene aggregates. The effect of aromatic and naphthenic oils on the modulus was related to the improvement of interaction between the polystyrene domains and the ethylene/butylene phase.

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Mistura PAni.DBSA/SBS Obtida por Polimerização "In Situ": Propriedades Elétrica, Dielétrica e Dinâmico-Mecânica/ PAni.DBSA/SBS blends prepared from "in situ" polymerization: electric, dielectric and dynamic-mechanical properties

Leyva, María E.; Barra, Guilherme O.; Soares, Bluma G.; Khastgir, Dipak
2002-01-01

Resumo em português Misturas elastoméricas condutoras de eletricidade envolvendo copolímero tribloco poli(estireno-b-butadieno-b-estireno) (SBS) e polianilina dopada com ácido dodecilbenzenosulfônico (Pani.DBSA) foram obtidas por polimerização "in situ". Os filmes obtidos por moldagem por compressão mostraram baixo limiar de percolação, apresentando valores de condutividade semelhantes aos encontrados para o polímero condutor puro com cerca de 20 % em massa de Pani.DBSA. A caracter (mais) ização das misturas por análise termodinâmico-mecânica (DMTA) evidenciou uma ligeira interação da Pani.DBSA com ambas fases do copolímero SBS. Na região borrachosa, o módulo da mistura aumenta com o aumento do conteúdo de Pani. No entanto, existe uma progressiva queda no fator de amortecimento ("damping") com o aumento da concentração de Pani. A energia de ativação, Ea, do processo de transição vítreo-borrachoso de ambas fases do SBS foi calculada, utilizando a equação de Arrhenius com os dados obtidos tanto por DMTA como por análise termodielétrica (DETA). A caracterização dielétrica não proporcionou informações a respeito da localização da Pani.DBSA na matriz de SBS. No entanto, observou-se o fenômeno de polarização interfacial entre a Pani e o SBS. Uma morfologia do tipo microtubos foi observada para Pani.DBSA na mistura SBS/Pani.DBSA, utilizando-se a técnica de microscopia eletrônica de varredura. Resumo em inglês Conducting rubbery blends of styrene-butadiene-styrene (SBS) triblock copolymer and polyaniline doped with dodecylbenzenesulfonic acid (Pani.DBSA) were produced by "in situ" polymerization. The films obtained by compression-molding display low percolation threshold with conductivity values similar to that found for pure Pani.DBSA with only 20 wt% of Pani.DBSA in the SBS/Pani.DBSA blend. The dynamic-mechanical characterization demonstrated that PAni.DBSA presents a slight (mais) interaction with both phases of the SBS copolymer. In the rubbery region, the modulus of the blend increases with the increase of the Pani content. The values of Tg of the polybutadiene block were not affected by the addition of Pani. However, there is a progressive drop of the damping values with the increase of Pani concentration. The activation energy Ea for the glass transition process for both SBS phases was calculated from DMTA and DETA results, using the Arrhenius equation. From DMTA data, it is found that Ea corresponding to the PB segment of SBS presents a slight increase with the addition of Pani.DBSA, whereas the Ea corresponding to the PS segment increases substantially with the presence of Pani.DBSA. These results were also confirmed by DETA. The dielectric characterization does not provide conclusive information concerning the preferential localization of Pani.DBSA, but gives some information about interfacial polarization between the Pani and SBS in this blend. The formation of microtubules was observed by scanning electron microscopy in the SBS/Pani.DBSA blends.

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Avaliação da zona de transição interfacial pasta-agregado leve em concretos com sílica ativa e látex SBR/ Evaluation of paste-aggregate interfacial transition zone on lightweight concrete with silica fume and styrene-butadiene latex

Rossignolo, J.A.
2007-01-01

Resumo em português Este trabalho aborda o efeito da sílica ativa e do látex de estireno-butadieno (SBR) na zona de transição entre a argila expandida (agregado leve) e a matriz de cimento Portland. Para a avaliação da zona de transição utilizou-se um microscópio eletrônico de varredura (MEV) associado a um sistema de análise quantitativa (espectrografia de Raios-X por dispersão de energia - EDS). No concreto de referência a zona de transição apresentou espessura de 30mim. Com (mais) a inclusão de sílica ativa ou de látex SBR nos concretos observou-se a redução da espessura da zona de transição para valores entre 20 e 25mim. Entretanto os menores valores da espessura da zona de transição, entre 8 e 15mim, foram obtidos para os concretos com sílica ativa e látex SBR. Resumo em inglês This paper deals with the effect of silica fume and styrene-butadiene latex (SBR) on the microstructure of the interfacial transition zone (ITZ) between Portland cement paste and lightweight aggregates (expanded clay). Scanning Electron Microscope (SEM) equipped with and energy dispersive X‑ray analysis system (EDS) was used to determine the interfacial transition zone thickness. In the plain concrete a marked ITZ around the aggregate particles (30mum) was observed, (mais) while in concretes with silica fume or latex SBR the ITZ was less pronounced (20-25mum). However, the better results were observed in concretes with silica fume and latex SBR (8-15mum).

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Determinação do teor de NR/SBR em misturas: associação de dados DTG e FT-IR/ Determination of NR/SBR content in blends: combining DTG and FT-IR data

Dutra, Rita C. L.; Diniz, Milton F.; Ribeiro, Ana P.; Lourenço, Vera L.; Cassu, Silvana N.; Azevedo, Margarete F. P.
2004-12-01

Resumo em português Misturas contendo teor conhecido de borracha natural (NR) e copolímero de butadieno e estireno (SBR) foram preparadas nos laboratórios do CTA e do IFOCA como amostras de referência para a elaboração de uma curva analítica, visando à determinação do teor de NR e SBR por análise pirólise/FT-IR. Termogravimetria foi usada para determinar o teor real de NR e SBR nas misturas por meio da razão entre as alturas dos picos da curva derivada (DTG). As bandas FT-IR esco (mais) lhidas na região MIR foram 885 cm-1 (A1) para NR e 699 cm-1 (A2) para SBR. Os valores de absorvância relativa (A1/A2) versus a relação NR/SBR, obtida a partir dos dados fornecidos pela análise DTG, foram usados para construir uma curva com uma boa correlação linear (R=0,998), a qual possibilita determinar os teores de NR e SBR em misturas onde os componentes têm a mesma composição química. Resumo em inglês Blends with known contents of natural rubber (NR) and butadiene-styrene copolymer (SBR) were prepared at CTA and IFOCA laboratories as sample references for producing an analytical curve to determine the contents of NR and SBR via pyrolysis/FT-IR analysis. Thermogravimetry was used to quantify the real content of NR and SBR in the blends through the ratio between the intensity of the peaks in the derivative curve (DTG). The FT-IR analytical bands chosen at MIR region were (mais) 885 cm-1 (A1) for NR and 699 cm-1 (A2) for SBR. Values of relative absorbance (A1/A2) versus the NR/SBR contents data obtained from DTG analysis were used to construct an analytical curve with a good linear correlation (R=0.998) which allows one to determine contents of NR and SBR in blends of similar composition.

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Aspectos Morfológicos e Relação Estrutura-Propriedades de Poliestireno de Alto Impacto/ Morphologic Aspects and Structure-Properties Relations of High Impact Polystyrene

Grassi, Vinícius G.; Forte, Maria Madalena C.; Dal Pizzol, Marcus F.
2001-09-01

Resumo em português A tenacificação da matriz vítrea de poliestireno (PS) pela adição de borracha polibutadiênica, que tem como conseqüência um aumento de sua resistência ao impacto, origina um polímero com características singulares, o Poliestireno de Alto Impacto (HIPS). Durante a polimerização in situ de estireno em uma solução de borracha, ocorre a formação de cadeias graftizadas de poliestireno no polibutadieno, as quais aumentam a interação interfacial borracha-PS. O (mais) HIPS é um material com ampla aplicação na indústria de embalagens e, principalmente, em gabinetes de refrigeradores, a chamada linha branca. O objetivo deste artigo é destacar e discutir as características estruturais e morfológicas do HIPS e a implicação destas na determinação de suas propriedades. Também foram revisadas as técnicas comumente utilizadas na caracterização morfológica e estrutural do HIPS. Resumo em inglês Toughening of glassy polystyrene (PS) matrix by polybutadiene rubber addition mainly increases its impact resistance. The rubber modified polymer, known as High Impact Polystyrene (HIPS), has unique features. During the in situ styrene polymerization in a rubber solution grafting of polystyrene chains occurs onto polybutadiene molecules and magnifies the interaction at the rubber-PS interface. The HIPS is a material that has a large application in the packaging industry a (mais) nd refrigerator cabinets. The aim of this paper is to point out and discuss some of the structural and morphological characteristics of HIPS and its correlation with general properties. The standard techniques applied in the characterization of the structure and morphology of HIPS were revised.

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Caracterização morfológica do poliestireno de alto impacto (HIPS)/ Morphological characterization of high impact psolystyrene (HIPS)

Rovere, Juliana; Correa, Carlos A.; Grassi, Vinícius G.; Dal Pizzol, Marcus F.
2008-03-01

Resumo em português Poliestireno de alto impacto (HIPS) é uma blenda polimérica clássica de reator produzida por polimerização in-situ de estireno em solução com borracha butadiênica. Na literatura, está bem estabelecida a importância do tamanho de partícula e da densidade da ligação cruzada da borracha na capacidade de cavitação e no controle dos mecanismos de tenacificação na matriz estirênica. No presente trabalho as técnicas de microscopia eletrônica de transmissão ( (mais) MET) e espalhamento de luz laser de baixo ângulo (LALLS) foram empregadas para observar a distribuição do tamanho de partícula, e a análise digital de imagem foi aplicada para quantificar os parâmetros morfológicos nas micrografias. Medidas do tamanho de partícula e da fração aparente volumétrica de partícula foram feitas para diferentes espessuras na MET e comparadas com o parâmetro estatístico D[4,3] obtido na LALLS. Resumo em inglês High impact polystyrene (HIPS) is a classical reactor polymer blend produced by in-situ polymerization of styrene in solution with polybutadiene rubber. It is well established in the literature the importance of particle size and rubber crosslink density on the particle cavitation capability and on the controlling of toughening mechanisms in the styrene matrix. In the present work transmission electron microscopy (TEM) and low-angle laser light scattering (LALLS) were emp (mais) loyed for investigating particle size distribution, with digital imaging being applied in the quantitative analysis of the micrographs. Measurements of apparent volume fraction and average particle size were carried out for different slice thicknesses in TEM and compared with the statistical parameter D[4,3] obtained by LALLS.

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Avaliação da fotodegradação de ABS exposto a condições naturais

Santos, R. M.; Botelho, G.; Machado, A. V.
2010-06-01

Resumo em português Amostras de acrilonitrilo-butadieno-estireno (ABS) foram submetidas a envelhecimento sob condições naturais, durante 4 meses em Lisboa, para avaliar a sua estabilidade à radiação ultravioleta (UV). A degradação que ocorre à superfície das amostras foi analisada por Espectroscopia de Infravermelhos com um Acessório de Reflexão Total Atenuada (FTIR-ATR) e determinou-se o decréscimo do componente butadiénico como indicador do grau de degradação. Correlacionara (mais) m-se as alterações químicas na superfície com a perda de propriedades mecânicas. A degradação ao longo da espessura foi estudada por espectroscopia de IR acoplada com microscópio. Verificou-se que para o tempo de exposição em causa, o decréscimo acentuado do butadieno ocorreu apenas à superfície, indicando que o decréscimo da capacidade de alongamento do ABS durante o processo de degradação é também devido à formação e propagação de fissuras para o interior das amostras. Resumo em inglês Natural weathering of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) was performed in Lisbon during 4 months in order to evaluate its stability to UV radiation. Surface characterization of photodegraded ABS samples was investigated by infrared spectroscopy with attenuated total reflectance accessory (FTIR-ATR) and the decrease of polybutadiene (PB) component was used as an indicator of the degradation degree. A correlation between chemical modifications on surface and mechanical p (mais) roperties loss was made. Infrared spectroscopy coupled to microscope was used to study degradation along sample thickness. It was noticed that for this sample a drastic decrease of PB occurred only at the surface, which indicate that the decrease of elongation capability of ABS during degradation process is also due to the cracks formation and its propagation along the thickness.

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Estudo da mobilidade molecular das blendas aPA/SAN/MMA-MA usando relaxação dielétrica/ Molecular mobility study of aPA/SAN/MMA-MA using dielectric relaxation

Becker, Daniela; Hage Jr., Elias; Pessan, Luiz A.; Aquino, Hermes
2008-09-01

Resumo em português Blendas de poliamida amorfa (aPA) com copolímero de estireno-acrilonitrila (SAN) utilizando uma série de copolímeros de metil metacrilato-anidrido maleico (MMA-MA) como agente compatibilizante foram preparadas. Estes copolímeros acrílicos são miscíveis com a fase SAN, e o anidrido maleico (MA) é capaz de reagir com os grupos terminais da poliamida, levando a formação de um copolímero na interfase da blenda durante o processamento. Este estudo foca o efeito da m (mais) assa molar e a concentração de anidrido maleico do compatibilizante nas propriedades de relaxação dielétrica. Os resultados mostram que tanto a concentração de anidrido maleico e a massa molar do compatibilizante influenciam a mobilidade molecular. Blendas com compatibilizantes com 5 e 10% de anidrido maleico apresentaram menor energia de ativação devido à alta mobilidade da fase SAN. Resumo em inglês Blends of amorphous polyamide (aPA) with acrylonitrile/styrene copolymer (SAN) using a series of methyl methacrylate-maleic anhydride (MMA-MA) copolymers as compatibilizing agents were prepared. These acrylic copolymers were miscible with SAN, whereas the maleic anhydride units in the copolymers are capable to react with the polyamide end groups; this could lead to the formation of grafted copolymers at the blend interface during melt processing. This study focuses on the (mais) effects of molecular weight and concentration of the reactive maleic anhydride units of the compatibilizer on the dielectric relaxation properties. The results show that both maleic anhydride quantity and molecular weight of MMA MA influenced the dielectric relaxation properties. Blends with 5 and 10% of MA in the compatibilizer present lower activation energy due to the high mobility of SAN phase.

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Aplicação de um Modelo Reológico Não-Linear em Sistemas Poliméricos Dilatantes/ Application of Non-Linear Rheological Model to Shear-Tickening Polymeric Systems

Navarro, Rômulo F.
2002-01-01

Resumo em português A dilatância é um comportamento reológico comum a vários sistemas poliméricos embora não ocorra em polímeros puros. Existem várias teorias aplicáveis à explicação desse fenômeno e alguns modelos matemáticos para o ajuste de dados experimentais de quatro de suas seis formas de ocorrência. Neste trabalho é dado enfoque à dilatância antecedida por um comportamento newtoniano e sucedida pelo comportamento pseudoplástico. Para ajustar dados constantes da lit (mais) eratura para sistemas desse tipo, é apresentado um modelo híbrido e não-linear. Para o teste do modelo foram utilizados dados existentes na literatura para solução de alfa,ômega poli(t-butilestireno) em óleo mineral e suspensão de partículas do copolímero de estireno com acrilato de metila em solução aquosa de poli(ácido acrílico). O modelo proposto apresenta boa concordância com os dados experimentais. Resumo em inglês Shear-thickening (dilatant) behavior is common in several polymeric systems, but not in pure polymers. There are many theories that can be used to describe shear-thickening and some mathematical models that fit experimental data of three of its six types: dilatant, newtonian-dilatant, newtonian-dilatant-pseudoplastic, viscoplastic-dilatant, pseudoplastic-dilatant and newtonian-pseudoplastic-newtonian-dilatant sequences. This work deals with the behavior of newtonian-dilat (mais) ant-pseudoplastic sequence behavior and proposes a hybrid, non-linear and viscous model to fit the experimental data from systems that present such rheological behavior. The systems under investigation were: a) solution of alpha,omega poly(t-butylstyrene) in a mineral oil (3g/dl) (sample 1) and b) suspension of styrene -- methyl acrylate copolymer (S-co-MA) particles (15% vol.) in a poly(acrylic acid) (PAA) (1% wt) and water solution (sample 2). The proposed model agrees with the experimental data analysed.

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Determinação em linha de tamanho de partículas na polimerização em suspensão/ In-line evaluation of average particle sizes in batch styrene suspension polymerizations

Santos, Alexandre F.; Lima, Enrique L.; Pinto, José Carlos
1999-12-01

Resumo em português A técnica de espectrofotometria na região do infra-vermelho próximo (NIR) é usada nesse trabalho para avaliar e controlar de forma contínua e em linha a evolução do tamanho médio de partícula em polimerizações de estireno em suspensão. Os resultados obtidos mostram que os espectros de NIR são sensíveis a modificações das condições de operação, podendo dessa forma prover informações sobre a evolução dinâmica da distribuição de tamanhos de partíc (mais) ula e sobre a estabilidade da suspensão durante a polimerização. Observa-se que a manipulação das variáveis normalmente utilizadas para modificar as curvas de distribuição de tamanhos, tais como a velocidade de agitação e a concentração de agente estabilizante, não causa modificações significativas na cinética da polimerização. Finalmente, experimentos mostram que a monitoração e controle contínuo da polimerização com a técnica de NIR permite projetar e obter distribuições de tamanho com valores médios pré-especificados, o que aponta para potencial desenvovlvimento de aplicações industriais. Resumo em inglês This work presents the application of near-infrared (NIR) spectroscopy to the in-line monitoring of particle size in styrene suspension polymerizations. Results show that NIR spectra are sensitive to the different operational conditions and may provide information about particle dynamics and suspension stability. It is observed that the manipulation of important variables to the control of particle size distributions, such as stirrer speed and stabilizer concentration, do (mais) es not cause any change to the polymerization kinetics. Finally, suspension polymerization experiments are carried out with in-line spectrophotometer, in order to obtain a specified average particle size, and results point out to potential industrial applications.

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Efeitos da temperatura e do tipo de iniciador na redução do teor de monômero residual durante reações de copolimerização em emulsão/ Effects of temperature and type of initiators on the reduction of residual monomer content in emulsion copolymerization reactions

Hirota, Wilson H.; Reis, Marlon M.; Claudia, Sayer; Giudici, Reinaldo; Araújo, Pedro H. H.
2004-03-01

Resumo em português Reduzir o teor de monômero residual é uma preocupação de qualquer produtor de polímeros, pois produtos sem, ou com teores muito baixos de monômero residual, apresentam um apelo comercial diferenciado. Neste trabalho são apresentadas e testadas experimentalmente diversas estratégias para reduzir o teor de monômero residual de copolímeros estireno/acrilato de butila produzidos em reações semicontínuas de polimerização em emulsão, que são amplamente utilizad (mais) os nas indústrias de papel e tintas. Estas estratégias envolvem a adição contínua de iniciador e/ou o aumento da temperatura do reator durante a última etapa da reação, além da adição de um agente redutor e/ou de um iniciador solúvel na fase orgânica. Verificou-se que a combinação adequada de diferentes técnicas pode levar a uma redução significativa no teor residual de monômeros no látex. Resumo em inglês Reducing the residual monomer content is a major concern of every polymer producer, as products with no, or very low levels of residual monomer have a marked commercial appeal. Styrene / butyl acrylate copolymers produced in emulsion polymerization reactions are widely applied in paper and paint industries. In this work, several strategies to reduce the residual monomer content of styrene and butyl acrylate copolymers produced in semicontinuous emulsion polymerization rea (mais) ctions are presented and tested. These strategies involve the continuous addition of initiator, increasing the reaction temperature during the last stage of the reaction, and adding a reducing agent or an initiator that is soluble in the organic phase at this last stage. The adequate combination of some of these techniques may result in a significant reduction of the residual monomer content in the final latex.

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Suportes poliméricos para catalisadores sulfônicos: síntese e caracterização/ Polymer supports for sulfonic catalysts: synthesis and characterization

Coutinho, Fernanda M. B.; Cunha, Luciana da; Gomes, Ailton S.
2004-03-01

Resumo em português Suportes poliméricos foram sintetizados por meio da copolimerização de estireno (S) e divinilbenzeno (DVB) em suspensão aquosa na presença de misturas diluentes constituídas por tolueno e n-heptano, solventes esses considerados como bom e mau para o polímero respectivamente, em composições variadas. Foram usados dois teores de DVB (60 e 80%) e dois graus de diluição (100 e 200%). Os suportes foram caracterizados no estado seco e no estado inchado e suas proprie (mais) dades foram relacionadas com os parâmetros de síntese. No estado seco, os copolímeros foram analisados quanto à densidade aparente, à área específica, ao volume de poros e à morfologia. No estado inchado foi observado o comportamento dos copolímeros em tolueno e em n-heptano. Neste trabalho são comentadas as vantagens do uso desses suportes para a preparação de catalisadores sulfônicos e se faz uma comparação entre esses catalisadores e os catalisadores homogêneos convencionais comumente usados em sínteses orgânicas. Resumo em inglês Polymer supports were synthesized by aqueous suspension copolymerization of styrene and divinylbenzene in the presence of diluent mixtures formed by toluene (good solvent) and heptane (bad solvent) in different compositions. Two relative concentrations of DVB (60 and 80%) and two dilution degrees relative to the monomers volume (100 and 200%) were used in the copolymerizations. The supports were characterized in dry and swollen states and their properties were related to (mais) the synthesis parameters. In the dry state, the bulk density, surface area, pore volume and morphology of the copolymers were determined. In the swollen state, a study was made of the copolymers behavior in toluene and heptane respectively. In this work the advantages of using polymer supports in the preparation of sulfonic catalysts were discussed including a comparison between homogeneous and heterogeneous catalysts often used in organic synthesis.

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Propriedades reométricas e mecânicas e morfologia de compósitos desenvolvidos com resíduos elastoméricos vulcanizados/ Cure characteristics, mechanical properties and morphology of composites developed with addition of elastomeric vulcanized ground scraps

Zanchet, Aline; Dal’Acqua, Nicolle; Weber, Tatiana; Crespo, Janaina S.; Brandalise, Rosmary N.; Nunes, Regina C. R.
2007-03-01

Resumo em português Uma alternativa para as empresas geradoras de resíduos elastoméricos é a incorporação dos mesmos em suas formulações. Esse trabalho tem como objetivo preparar compósitos a partir da incorporação de resíduos industriais de SBR (copolímero de butadieno-estireno) e de EPDM (terpolímero de etileno-propileno-dieno), em formulação ASTM específica para cada tipo de elastômero. Foram avaliadas as propriedades reométricas, mecânicas e morfológicas dos compósit (mais) os desenvolvidos. A incorporação do resíduo permitiu a obtenção de produtos que vulcanizam em menores tempos quando comparados a composições sem resíduo. A quantidade de resíduo, para o melhor resultado de resistência à tração foi de 37 e de 196 phr para os compósitos com SBR e EPDM, respectivamente. As micrografias de MEV corroboraram os resultados mecânicos dessas composições, indicando melhor homogeneidade do resíduo na respectiva matriz elastomérica. Resumo em inglês One alternative for elastomeric scraps generation is its incorporation in conventional formulations in the industry itself. In this work, compositions with incorporation of SBR (styrene butadiene rubber) and EPDM (ethylene propylene diene rubber) industrial scraps, in specific ASTM formulation for each elastomer, were prepared. Rheometric characteristics, mechanical properties and the morphology of the compounds developed were evaluated. With the ground scraps incorporati (mais) on the vulcanization time decreases, comparing with compounds without ground scraps. The amount of scraps for the best tensile strength properties was 37 and 196 phr for SBR and EPDM compositions, respectively. Micrographs corroborated the mechanical results, indicating the best homogeneity of the scraps in the elastomeric matrix for these compositions.

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Principais copolímeros elastoméricos à base de butadieno utilizados na indústria automobilística/ The most important butadiene based elastomers employed in the automotive industry

Rocha, Tereza C. J.; Soares, Bluma G.; Coutinho, Fernanda M. B.
2007-12-01

Resumo em português Copolímeros elastoméricos à base de butadieno são amplamente utilizados na indústria automobilística. Dentre esses destacam-se os copolímeros de butadieno-estireno (SBR) e butadieno-acrilonitrila (NBR). O SBR apresenta maior importância comercial, devido a sua aplicação na produção de pneus. Quando SBR é utilizado juntamente com o homopolímero de butadieno BR-alto cis, excelentes propriedades são obtidas para sua aplicação na banda de rodagem de pneus. O (mais) copolímero elastomérico NBR é empregado em artefatos em que é necessária boa resistência a solventes orgânicos e a óleos. Nos últimos anos, as empresas automobilísticas e produtoras de pneumáticos vêm se preocupando com o meio-ambiente e, conseqüentemente, têm investido em novos processos de síntese, mais limpos, para a produção desses elastômeros. Assim, o objetivo deste artigo é apresentar uma revisão sobre dois importantes copolímeros elastoméricos à base de butadieno, SBR e NBR, abordando os processos de síntese, características principais, processamento e aplicações. Resumo em inglês Elastomer copolymers based on butadiene are widely applied in the automotive industry. Among those copolymers the most important ones are styrene-butadiene (SBR) and nitrile-butadiene (NBR). SBR presents higher commercial interest, due to its application in the tire production. When SBR is mixed with high cis-1,4 polybutadiene, excellent properties are attained for application on the pneumatics treads. NBR can be used in a wide variety of application areas requiring oil, (mais) fuel, and chemical resistance. In the last years, the automotive and pneumatic industries have been increasingly concerned with environmental issues, and have invested in synthesis processes for elastomers that are less aggressive to the environment. Thus, the purpose of this article is to present a review on two important butadiene elastomer copolymers, SBR and NBR, with emphasis on the polymerization processes. The main characteristics, processing and applications of these elastomers are also presented.

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Misturas BR/SBR: propriedades mecânicas em função do modo de preparo/ BR/SBR blends: mechanical properties as a function of the preparation mode

Alcantara, Adriana F. de; Nunes, Regina Célia R.; Visconte, Leila L. Y.
2004-01-01

Resumo em português Misturas com borracha são freqüentemente usadas para se conseguir o balanço das propriedades desejadas e também, em alguns casos, a redução de custos. As misturas elastoméricas são normalmente sistemas multifásicos e a distribuição dos aditivos entre as fases não é necessariamente uniforme. Neste trabalho, o polibutadieno (BR) foi misturado ao elastômero de butadieno-estireno (SBR) na proporção 1:1 em peso. As composições foram preparadas utilizando um m (mais) isturador de rolos, segundo a norma ASTM D3182, sendo que a incorporação dos aditivos foi realizada de quatro formas diferentes. Após a avaliação das propriedades reométricas e a vulcanização, foram estudadas as propriedades mecânicas para cada composição, avaliadas de acordo com as normas ASTM específicas para cada ensaio. Os resultados mostram que os diferentes modos de preparo de uma mesma formulação podem provocar mudança significativa nas propriedades mecânicas de misturas envolvendo essas duas borrachas. No caso das misturas BR/SBR estudadas, as propriedades apresentaram valores intermediários aos das borrachas isoladas. Resumo em inglês Rubber blends are frequently prepared to give a balance of the desired properties and, in some cases, reduction of cost as well. Elastomeric mixtures are usually multiphase systems and the dispersion of the additives may not be uniform throughout the phases. In this work, polybutadiene rubber (BR) was mixed with polybutadiene-styrene rubber (SBR) in a 50:50 w/w ratio. The compositions were prepared in a two-roll mill, according to ASTM D3182, and the incorporation of the (mais) ingredients was carried out according to four different modes. After the determination of the rheometric properties and the vulcanization of the compounds, mechanical properties were evaluated according to specific ASTM procedures. The results show that the mechanical properties may be altered by changing the procedure to prepare a given formulation. In the case of BR/SBR mixtures, the properties were found to be intermediate to the values presented by the compositions with the separate rubbers.

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Compatibilização de blendas de poliamida 6/ABS usando os copolímeros acrílicos reativos MMA-GMA e MMA-MA. Parte 1: Comportamento reológico e propriedades mecânicas das blendas/ Compatibilization of polyamide 6/ABS blends using MMA-GMA and MMA-MA reactive acrylic copolymers. Part 1. Rheological and mechanical properties of blends

Araújo, Edcleide M.; Hage Jr., Elias; Carvalho, Antônio J. F.
2003-07-01

Resumo em português A poliamida 6 (PA6) é um polímero semicristalino de grande aplicação na engenharia e que apresenta instabilidade no processamento e baixa resistência ao impacto sob entalhe. A incorporação do ABS (acrilonitrila-butadieno-estireno) como modificador de impacto da PA6, pode melhorar estas propriedades. Entretanto, como esta mistura é imiscível e incompatível, torna-se necessária a incorporação de um terceiro componente que promova a interação destas duas fases (mais) imiscíveis. Este estudo analisa a influência dos copolímeros MMA-GMA (metacrilato de metila-metacrilato de glicidila) e MMA-MA (metacrilato de metila-anidrido maléico) como compatibilizantes de blendas PA6/ABS. Estes copolímeros apresentam miscibilidade com a fase SAN do ABS, devido à presença do PMMA, e têm também os grupos funcionais éster e anidrido capazes de reagir com os grupos terminais, presentes na PA6. As blendas PA6/ABS/MMA-MA apresentaram excelente desempenho sob impacto, permanecendo dúcteis em temperaturas subambiente e super-tenazes na temperatura ambiente. Resumo em inglês Polyamide 6 (PA6) is a semicrystalline polymer suitable to be used in engineering applications with a number of advantages, but its processing instability and relatively low impact strength are limiting aspects. The addition of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) as an impact modifier to PA6 can improve these properties. However, this blend is immiscible and incompatible, hence the use of an adhesion promoter is necessary to improve the interfacial interaction between t (mais) he phases. This study focuses on the influence of poly(methyl methacrylate-co-glycidyl methacrylate) (MMA-GMA) and poly(methyl methacrylate-co-maleic anhydride) (MMA-MA) copolymers as compatibilizers for PA6/ABS blends. These copolymers are miscible with SAN phase of ABS due to the presence of PMMA and they have also the esther and anhydride functional groups capable of reacting with polyamide end groups. PA6/ABS/MMA-MA blends showed an excellent impact performance, being super-tough at room temperature and maintaining a good ductility in subambient temperatures.

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Misturas NR/SBR: influência da composição e do modo de preparação sobre propriedades mecânicas e reométricas/ NR/SBR mixtures: influence of composition and preparation mode on the mechanical and rheological properties

Abreu Junior, Hérlon M. B.; Nunes, Regina C. R.; Visconte, Leila L. Y.
2010-01-01

Resumo em português Aplicações de produtos à base de borracha diversas vezes requerem um conjunto de propriedades as quais, geralmente, não são fornecidas por um único elastômero. Dessa forma, um dos recursos utilizados é a mistura de dois ou mais polímeros para obtenção de novas propriedades. Neste caso, os demais ingredientes que são adicionados, normalmente distribuem-se de forma irregular, dependendo de sua afinidade com cada uma das borrachas. O grau de dispersão de cada um (mais) desses ingredientes em cada fase elastomérica irá então influenciar a velocidade de cura e o grau de vulcanização e, certamente, terá conseqüências nas propriedades do produto final. Neste trabalho, a borracha natural (NR) foi misturada ao elastômero de butadieno-estireno (SBR) nas proporções de 75:25 e 50:50, em massa. As composições foram preparadas empregando-se quatro maneiras distintas para a incorporação dos aditivos. Os resultados das propriedades mecânicas mostraram que, apesar da utilização de uma mesma formulação, o modo de preparo tem grande influência sobre as propriedades. No caso da mistura NR/SBR as melhores propriedades são obtidas quando é favorecida a vulcanização da borracha que, isoladamente, apresenta propriedades inferiores. Resumo em inglês Frequently a set of properties required for a given application cannot be accomplished by one elastomer only and, thus, mixtures of two or more polymers must be employed. In these cases, the other ingredients added are normally dispersed in a non homogeneous way, depending on their affinity to each polymer. The degree of dispersion each additive experiences in each elastomeric phase will influence the rate and the degree of vulcanization and will certainly have consequenc (mais) es on the properties of the final product. In this work, natural rubber (NR) was mixed with styrene-butadiene elastomer (SBR) in 75:25 and 50:50 w/w ratios. The compositions were prepared in a two-roll mill, by introducing the additives according to four different modes. The results of mechanical properties show that, although having been prepared following the same formulation, the properties of these mixtures are influenced by the preparation mode. For NR/SBR blends, the best properties are achieved when one favours the vulcanization of the rubber with inferior properties.

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Propriedades mecânicas e resistência à chama de composições SBR/negro de fumo/hidróxido de alumínio/ Mechanical properties and flame resistance of SBR/carbon black/aluminun hydroxide composites

Siqueira, Bernardo G.; Visconte, Leila L. Y.; Nunes, Regina C. R.; Siqueira Fº, Antônio S. de; Gallo, Jorge
2001-06-01

Resumo em português Foram desenvolvidas formulações vulcanizáveis com o elastômero SBR (copolímero de butadieno-estireno) para a obtenção de materiais com alto desempenho mecânico, resistência à inflamabilidade e baixo custo. Além dos aditivos convencionais para elastômeros diênicos, como óxido de zinco, ácido esteárico, enxofre, negro de fumo (NF) e o acelerador TBBS (N-t-butil-2benzotiazol-sulfenamida), o hidróxido de alumínio (ATH) foi utilizado como agente anti-chama e (mais) supressor de fumaça. Para atingir os objetivos propostos, foram usadas quantidades variadas da relação ATH/NF em formulações de SBR. Os diferentes compósitos foram caracterizados quanto aos seguintes ensaios: resistência à tração, resistência ao rasgamento, dureza, deformação permanente à compressão (DPC), resiliência, resistência à chama e índice limite de oxigênio (LOI). Os resultados obtidos permitiram concluir que, com base na formulação utilizada para SBR, os compósitos finais contendo negro de fumo na faixa de 25 a 50 phr (partes por cem partes de borracha), e o hidróxido de alumínio acima de 125 phr, caracterizaram-se como de alto desempenho mecânico, com resistência à chama e, como conseqüência da grande quantidade de carga incorporada, de baixo custo. Resumo em inglês Vulcanizable SBR (butadiene-styrene copolymer) formulations were developed with the objective to obtain high mechanical performance materials with flame resistance and low cost. Aluminum hydroxide (ATH) was used as anti-flame and smoke suppressor agent in addition to the conventional additives used in diene elastomers like zinc oxide, stearic acid, sulfur, carbon black (NF) and TBBS (N-t-butyl-2-benzothiazole sulfenamide) accelerator. To reach the proposed goal, different (mais) amounts of ATH/NF ratio were used in these formulations. The resulting composites were characterized by the following tests: tensile strength, tear resistance, hardness, compression set, flame resistance and limiting oxygen index (LOI). Based upon the results obtained with the formulations used for SBR, it was possible to conclude that carbon black in the range of 25-50 phr and aluminum hydroxide in amounts higher than 125 phr, characterize the final composites as having high mechanical performance, flame resistance and low cost, as a consequence of the large quantity of incorporated filler.

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Determinação de temperatura de transição dúctil-frágil de plásticos através de testes de impacto instrumentado/ Determination of the brittle-ductile transition temperature in plastics by intrumented impact test 76

Correa, Carlos A.; Yamakawa, Roberto S.; Hage Jr., Elias
1999-01-01

Resumo em português Nesse trabalho é realizada uma análise descritiva do teste de impacto tipo Izod instrumentado e são mostradas suas vantagens em relação ao impacto convencional na obtenção de diagramas de força e energia de fratura em tempo-real. Estes diagramas além de fornecerem dados do material em termos de sua resistência ao impacto tradicional, contém informações detalhadas sobre os mecanismos de fratura e as principais características apresentadas durante a propagaç� (mais) �o da trinca no corpo de prova. A medida da variação da resistência ao impacto com a temperatura pode ser utilizada como uma forma de se determinar a existência de transições dúctil-frágeis ou alternativamente a suscetibilidade de materiais poliméricos à concentração de tensões, i.e., profundidade e raio da extremidade do entalhe. As curvas de carga e energia, obtidas à várias temperaturas, são utilizadas na determinação de parâmetros do material e da temperatura de transição dúctil-frágil de um copolímero de acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS). A análise da superfície de fratura por microscopia eletrônica de varredura, (MEV) permitiu a correlação da forma das curvas de impacto com o modo de fratura observado e detalhes da microestrutura do material. Resumo em inglês The present work intends to point out some of the advantages of using instrumented impact testing over conventional non-instrumented methods in the failure analysis of plastics. In this method, force-displacement diagrams are obtained in "real-time" and used to calculate partial energies of initiation and complete fracture of the specimens. The diagrams yield important information on fracture mechanisms and main characteristics of the failure process. Variations of impact (mais) energy with temperature can be used in the determination of brittle-ductile transitions or alternatively for evaluation of material susceptibility to stress concentrations, i.e. depth and crack tip radii. The load and energy diagrams were used to illustrate the calculation of the brittle-ductile transition temperature of an acrilonitrile-butadiene-styrene (ABS) terpolymer by the new method. Analysis of the specimens fractured surfaces by scanning electron microscopy, allowed important correlations between the mode of failure and the main features observed on the load and energy diagrams.

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Blendas SAN/NBR: influência do teor de acrilonitrila e da viscosidade da borracha nitrílica nas propriedades mecânicas/ SAN/NBR blends: influence of acrylonitrile content and the viscosity of the rubber phase on the mechanical properties

Leitzke, Tatiana Cunha; Pezzin, Ana Paula Testa; Pezzin, Sérgio Henrique
2007-12-01

Resumo em português Com o objetivo de desenvolver materiais poliméricos com elevada tenacidade, borrachas de poli(butadieno-co-acrilonitrila) (NBR), com teores de acrilonitrila (NA) variando de 32,9 a 45,7%, foram incorporadas ao poli(estireno-co-acrilonitrila) (SAN), por extrusão seguida de injeção. A adição do NBR resultou em um aumento significativo na resistência ao impacto e na deformação na ruptura, que foram fortemente influenciadas pela composição da blenda, pelo teor de a (mais) crilonitrila e pela viscosidade dos NBRs, porém, houve a diminuição da resistência à tração. Os resultados mais expressivos para resistência ao impacto (157,1 ± 3.7 J/m) foram obtidos para a blenda 70/30 (%m/m) utilizando NBR com 33,1% de acrilonitrila e viscosidade Mooney de 51 ML 1+4 (100°C), um valor cerca de 700% maior que o verificado para o SAN puro (22,4 ± 1.1 J/m). A análise da superfície de fratura por microscopia eletrônica de varredura revelou homogeneidade dos domínios elastoméricos dispersos na matriz, bem como o aparecimento de microtrincas e/ou deformação plástica para todas as blendas. O tamanho dos domínios de NBR diminui com o aumento do teor de acrilonitrila presente no NBR, enquanto a quantidade de domínios diminui com o aumento da viscosidade. Resumo em inglês Aiming the development of high toughness polymeric materials, poly(butadiene-co-acrylonitrile) rubbers (NBRs) with acrylonitrile (AN) contents varying from 32.9 to 45.7% were incorporated to poly(styrene-co-acrylonitrile) (SAN) by monoscrew extrusion followed by injection molding. Addition of NBR resulted in significant improvements in the impact strength and the elongation at break, that were strongly influenced by the blend composition, the AN contents and the NBR melt (mais) viscosities, but the tensile strength was slightly decreased. The best impact strength results (157.1 ± 3.7J/m) were obtained with a 70/30 (%w/w) SAN/NBR blend using NBR with 33.1% of AN and Mooney viscosity of 51 ML 1+4 (100°C), being ca. 700% higher than the values for pure SAN (22.4 ± 1.1J/m). Scanning electron micrographs (SEM) from fracture surfaces revealed homogeneously dispersed spherical elastomeric domains, and the appearance of yielding and/or crazing processes for all blends. The size of NBR domains decreased as the AN content increased, while the number of NBR domains decreased as the melt viscosity increased.

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Avaliação da degradação térmica e fotooxidativa do ABS para fins de reciclagem/ Evaluation of thermal and photo-oxidative ABS degradation with recycling purposes

Sanchez, Elisabete Maria Saraiva; Felisberti, Maria Isabel; Costa, Carlos A. R.; Galembeck, Fernando
2003-07-01

Resumo em português Este trabalho tem como objetivo avaliar a degradação térmica e fotooxidativa do terpolímero poli (acrilonitrila-butadieno-estireno), ABS, utilizado em componentes internos de automóveis. Corpos de prova de ABS moldados por injeção foram submetidos ao envelhecimento térmico, segundo a norma ASTM D794, e ao envelhecimento fotooxidativo segundo as normas ASTM G24 e G53. As amostras envelhecidas foram submetidas às análises dinâmico-mecânica, e microscópicas por (mais) microscopia de força atômica no modo não contato. Os resultados mostraram que as transições, tanto da fase vítrea quanto da fase elastomérica na superfície do ABS, são afetadas pela degradação. As áreas dos picos das curvas de módulo de perda em função da temperatura relativos às transições vítreas do ABS foram correlacionadas ao alongamento na ruptura, em função do tempo e tipo de envelhecimento. As propriedades mecânicas são influenciadas de forma mais acentuada pela extensão da degradação da matriz. O método de envelhecimento ASTM G24 mostrou-se mais agressivo que o G53, seja para a fase BR ou para a fase SAN. As imagens microscópicas mostraram que os diferentes envelhecimentos provocaram diferentes variações na rugosidade das superfícies. Amostras fotooxidadas, com perda de alongamento maior que 50%, foram reprocessadas e mostraram uma recuperação superior a 90% nessa propriedade. Resumo em inglês The aim of this work is the evaluation of thermal and photo-oxidative degradation of the terpolymer acrylonitrile-butadiene-styrene, ABS, used in internal automotive components. Injection molded specimens were aged by ASTM D794, ASTM G24 and ASTM G53 standards. The aged test specimens were studied by means of dynamic mechanical analysis and non-contact atomic force microscopy. The results revealed that the transitions of the glass and rubber phases were affected by the de (mais) gradation. The area under linear loss modulus-temperature curves was related to tensile properties in function of the aging time and standard test method. The degradation of the matrix had a higher influence on the mechanical properties. Both, PB and SAN phases, were more affected when the ASTM G24 standard test method was used. Microscopy images showed that the different ageing methods cause different changes on the surface roughess. The results showed that an ABS that had lost 50 % of rupture elongation has this property almost regenerated (90 %) after being reprocessed.

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Compatibilização de blendas de poliamida 6/ABS usando os copolímeros acrílicos reativos MMA-GMA e MMA-MA. Parte 2: Comportamento termomecânico e morfológico das blendas/ Compatibilization of Polyamide 6/ABS blends using MMA-GMA and MMA-MA reactive acrylic copolymers. Part 2. Thermal-mechanical and morphological behavior of blends

Araújo, Edcleide M.; Hage Jr., Elias; Carvalho, Antônio J. F.
2004-03-01

Resumo em português Blendas poliméricas de poliamida 6 (PA6) com acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) foram preparadas em extrusora de rosca dupla, utilizando-se os copolímeros metacrilato de metila - metacrilato de glicidila (MMA-GMA) e metacrilato de metila-anidrido maléico (MMA-MA) como agentes de compatibilização. O ABS, por si só, não foi capaz de tenacificar a PA6, apresentando uma morfologia de fases com grandes e pequenos aglomerados na matriz PA6. A introdução do copolím (mais) ero MMA-GMA, como compatibilizante do sistema, não melhorou significativamente as propriedades de impacto da blenda PA6/ABS. As fotomicrografias obtidas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) indicaram uma morfologia com duas populações distintas de ABS: aglomerados e pequenas partículas dispersas, resultando em uma distribuição não-uniforme de domínios de ABS. A blenda compatibilizada com MMA-MA foi supertenaz (> 800 J/m) na temperatura ambiente e em baixas temperaturas (~ -10 °C), com baixas concentrações de compatibilizante e baixos teores de MA no copolímero. As blendas PA6/ABS compatibilizadas com MMA-MA apresentaram uma morfologia de partículas bem dispersas e adequadamente distribuídas na matriz, evidenciando a presença efetiva do copolímero como agente de compatibilização reativo deste sistema. Resumo em inglês Blends of Polyamide 6 (PA6) with acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) were prepared in a corotating twin-screw extruder, using the poly(methyl methacrylate-co-glycidyl methacrylate) (MMA-GMA) and poly(methyl methacrylate-co-maleic anhydride) (MMA-MA) copolymers as compatibilizing agents. The ABS by itself was not capable to toughen PA6 and showed a phase morphology with large and small agglomerates in the PA6 matrix. The introduction of MMA-GMA copolymer as a compatibili (mais) zing agent in the system did not significantly improve the impact properties of PA6/ABS blend. Transmission electron microscope (TEM) photomicrographs indicated a morphology with two distinct populations of ABS: agglomerates and small dispersed particles resulting in a non-uniform distribution of ABS domains. The compatibilized blend with MMA-MA was super-tough (> 800 J/m) at room temperature and low temperature (~ -10 °C) with small amounts of MA in the copolymer and small amounts of compatibilizer in the blend. The PA6/ABS compatibilized blends with MMA-MA showed a morphology of well dispersed and distributed rubber particles in PA6 matrix, thus demonstrating the effective presence of the copolymer as a compatibilizing reactive agent of this system.

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Redução e substituição do ácido crômico na etapa de condicionamento de ABS para metalização/ Reduction and replacement of chromic acid in step-conditioning of ABS for metallization

Kurek, Ana Paula; Sellin, Noeli; Gelsleichter, Michael
2009-01-01

Resumo em português Na etapa de condicionamento de peças em acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS), geralmente, são empregadas soluções sulfocrômicas, resultando na geração de efluentes altamente tóxicos e ambientalmente poluentes. Este trabalho apresenta resultados do estudo do emprego de soluções condicionantes visando à redução e substituição do ácido crômico. O condicionamento das amostras foi realizado em banhos contendo soluções de ácido crômico e ácido sulfúrico (mais) , permanganato de potássio e ácido fosfórico, e ácido sulfúrico, ácido fosfórico e dicromato de potássio, variando-se concentração, tempo de imersão e temperatura. A morfologia e estrutura da superfície das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), rugosidade e espectroscopia no infravermelho (FITR/ATR) e a qualidade da adesão metálica após cromagem foi avaliada por inspeção visual, testes de adesão e de corrosão por exposição à névoa salina. Os resultados mostraram que o condicionamento químico ocasionou remoção dos componentes do ABS na superfície das amostras, provocando modificações como rugosidade e formação de poros, cavidades e reentrâncias, que influenciaram na adesão e foram dependentes da solução e das condições empregadas. O ácido crômico pode ser empregado em concentrações menores que a solução padrão (400 g.L-1) e soluções isentas deste foram eficientes na modificação da superfície e adesão metálica. Resumo em inglês In step-conditioning (etching) of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) terpolymer, use is generally made of sulfuric/chromic acid solutions resulting in the generation of highly toxic, environmentally polluting waste. The present work reports the results of a study of reduction and replacement of chromic acid from the etching solution. The samples conditioning was carried out in baths containing solutions of chromic and sulfuric acids, potassium permanganate and phosphor (mais) ic acid, and sulfuric acid, phosphoric acid and potassium dichromate, varying concentration, etching time and temperature. The morphology and structure of the samples surface were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), roughness and infrared spectroscopy (FITR/ATR) and the adhesion quality of the metallized samples was evaluated by visual inspection, adhesion test and corrosion by a salt spray. The results show that chemical conditioning causes removal of ABS components of the samples surface, causing changes such as increased roughness and formation of pores and microcavities, which influenced the metallic adhesion and were dependent on the solution and the conditions employed. Chromic acid can be used in concentration smaller than 400 g.L-1 and less aggressive solutions were effective in changing the surface and promoting metallic adhesion.

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Misturas NR/SBR: modos de preparação e propriedades/ NR/SBR blends: preparation modes and properties

Visconte, Leila L. Y.; Martins, Agnes F.; Nunes, Regina C. R.; Suarez, João C. M.
2001-06-01

Resumo em português Aplicações de artefatos de borracha muitas vezes requerem um conjunto de propriedades que não podem ser fornecidas por um único elastômero sendo, então necessário, que misturas de dois ou mais polímeros sejam empregadas. Nesses casos, os demais ingredientes que normalmente são adicionados, distribuem-se de modo diferente dependendo de sua afinidade com cada uma das borrachas. O grau de dispersão de cada um desses ingredientes em cada fase elastomérica irá infl (mais) uenciar a velocidade e o grau de vulcanização e, certamente, terá conseqüências sobre o desempenho do composto final. Neste trabalho, a borracha natural (NR) foi misturada ao elastômero de butadieno-estireno (SBR) na proporção de 1:1 em peso. As composições foram preparadas em misturador de cilindros, segundo a norma ASTM D 3182, empregando-se quatro maneiras distintas para a incorporação dos aditivos. Após a vulcanização foram estudadas propriedades mecânicas, como resistências à tração e ao rasgamento e dureza, propriedades termo-dinâmico-mecânicas e a morfologia de cada uma das composições. As propriedades mecânicas foram avaliadas de acordo com as normas ASTM específicas para cada ensaio. Os resultados mostram que, apesar de se usar a mesma formulação, o modo de preparo tem grande influência sobre as propriedades, o que é detectável pelas propriedades mecânicas e pela análise morfológica, e evidenciado através de testes sensíveis, como o dinâmico-mecânico. No caso da mistura NR/SBR as melhores propriedades são obtidas quando é favorecida a vulcanização da borracha que, isoladamente, apresenta propriedades inferiores. Resumo em inglês Frequently a set of properties required for a given application cannot be accomplished by only one elastomer and, thus, mixtures of two or more polymers must be employed. In these cases, the other ingredients normally added are dispersed differently, depending on their affinity to each polymer. The degree of dispersion each additive experiences in each elastomeric phase will influence the rate and the degree of vulcanization and will certainly have consequences on the per (mais) formance of the final product. In this work, natural rubber (NR) was mixed to butadiene-styrene elastomer (SBR) in a 50:50 w/w ratio. The compositions were prepared in a two-roll mill, according to ASTM D3182, introducing the additives in four different modes. After vulcanization, the mixes were investigated as for their mechanical (stress and tear strengths and hardness), dynamic mechanical thermal and morphological analysis. Mechanical properties were evaluated according to ASTM procedures, specific for each test. The results show that, although having been prepared following the same formulation, the properties of these mixtures are influenced by the preparation mode, which could be detected by mechanical and morphological analysis and evidenced through more sensitive methods as DMTA. For NR/SBR blends, the best properties are achieved when one favours the vulcanization of the rubber with inferior properties, that is, SBR.

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Resinas sulfônicas: síntese, caracterização e avaliação em reações de alquilação/ Ion-exchanges resins: synthesis, characterization and evaluation in alkylation reaction

Coutinho, Fernanda M.B.; Aponte, Maria Luz; Barbosa, Celina C. R.; Costa, Valéria G.; Lachter, Elizabeth R.; Tabak, David
2003-07-01

Resumo em português Três resinas catiônicas (Amberlyst 15, Lewatit SPC 112, ambas comerciais e MLS 07, sintetizada em laboratório) foram utilizadas como catalisadores em reação de alquilação. A resina MLS 07, obtida pela copolimerização em suspensão do estireno com divinilbenzeno, foi sintetizada de modo que apresentasse tamanho médio de partícula e porosidade próximos aos da resina Amberlyst 15. MLS 07 foi modificada por meio de reação de sulfonação dos anéis aromáticos, (mais) que introduziu no material, grupos ativos (SO3H). As três resinas, selecionadas em duas faixas granulométricas, foram caracterizadas por adsorção de nitrogênio (área específica, volume de poros e diâmetro médio de poro), por microscopia eletrônica de varredura (morfologia) e quanto a sua capacidade de troca iônica. Os catalisadores foram utilizados em reações de alquilação de tolueno com álcool benzílico. Foi observada a influência de parâmetros como: tamanho médio de partícula, morfologia, tipo de catalisador e temperatura na conversão do álcool benzílico e na seletividade da formação do produto de interesse, benziltoluenos (orto, meta e para). Os dados obtidos mostraram que as resinas Amberlyst 15 e MLS 07 apresentaram melhor performance quando comparadas com a Lewatit SPC 112 que apresentou menor atividade e seletividade no produto de interesse em todas as condições de reação utilizadas. Esse resultado pode ser atribuído principalmente à menor área específica desse material em relação às das outras duas resinas. Resumo em inglês Three cationic resins (commercial Amberlyst 15 and Lewatit SPC112, and MLS 07, synthesized in our laboratory) were utilized as catalysts in alkylation reactions. MLS07 resin, prepared by suspension copolymerization of styrene and divinylbenzene, was produced in selected conditions in order to present average particle size and porosity close to those of Amberlyst 15. The SO3H active groups were introduced in the MLS07 resin by sulfonation of the aromatic rings. Samples of (mais) the three resins, of two granulometric ranges each, were charactherized by nitrogen adsorption (specific surface area, pore volume and average pore diameter), electron scanning microscopy (morphology) and by their ion exchange capacity. The catalysts were used in alkylation reactions of toluene with benzyl alcohol. The influence of parameters such as avarage particle size, morphology, catalyst type and reaction temperature on the conversion of the benzyl alcohol and on the reaction selectivity relative to the formation of benzyl-toluene, was sutdied. The data obtained show that Amberlyst 15 and MLS 07 presented better performance as compared to that of Lewatit SPC112. In all the reaction conditions employed Lewatit SPC 112 showed the lowest activity and selectivity in the formation of the desired product (o-, m-, p- benzyltoluene). This behavior may be mainly attributed to the fact that Lewatit SPC112 has the lowest surface area of the three resins.

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Evolução da morfologia de fases de blendas PA6/AES em extrusora de dupla rosca e moldagem por injeção/ Evolution of phase morphology of PA6/AES blends during the twin screw extrusion and injection molding processes

Bassani, Adriane; Hage Jr, Elias; Pessan, Luiz A.; Machado, Ana V; Covas, José A.
2005-07-01

Resumo em português A evolução da morfologia de fases em blendas não reativas e reativas de poliamida-6 com copolímero de acrilonitrila/EPDM/estireno (AES) em uma extrusora de rosca dupla co-rotacional foi investigada. A evolução da morfologia de fases ao longo da extrusora de rosca dupla foi monitorada através da coleta de pequenas amostras em válvulas no barril da extrusora e caracterização por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Foram utilizados como compatibilizantes (mais) reativos os copolímeros metacrilato de metila-co-anidrido maleico (MMA-MA) e metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila (MMA-GMA). Os grupos anidrido maleico e epóxi nos copolímeros podem reagir com os grupos finais de cadeia da poliamida durante o processamento no estado fundido e melhorar a interação na interfase do sistema PA6/AES. A blenda PA6/AES não compatibilizada apresentou uma morfologia grosseira de fases onde a fase AES não está bem dispersa na matriz de PA6 devido à falta de interações adequadas entre os componentes da blenda. A adição do compatibilizante MMA-GMA não proporcionou boa dispersão de fases e não melhorou as propriedades mecânicas da blenda, provavelmente porque as possíveis reações no sistema são lentas e podem não ocorrer na extrusora. Por outro lado, a blenda compatibilizada com o copolímero MMA-MA apresentou uma excelente resistência ao impacto à temperatura ambiente e uma diminuição na temperatura de transição dúctil-frágil. As partículas de AES apresentam-se muito mais refinadas e sofrem uma redução significativa em seu tamanho já no início do processo de extrusão. A morfologia observada nas amostras injetadas apresentou uma boa correlação com as propriedades mecânicas obtidas. Resumo em inglês The evolution of phase morphology in non-reactive vs reactive blends with polyamide and ethylene-propylene-diene elastomer grafted with styrene-acrylonitrile copolymer (AES) in a co-rotating twin-screw extruder was investigated. The morphological evolution of these blends along a twin-screw extruder was monitored by quickly collecting small samples from the melt at specific extruder barrel locations and characterizing them with a transmission electron microscope (TEM). Th (mais) e copolymers methyl methacrylate-co-maleic anhydride (MMA-MA) and methyl methacrylate-co-glycidyl methacrylate (MMA-GMA) were used as compatibilizing agents. The maleic anhydride and the epoxy groups of the copolymers can react with the polyamide end groups during melt processing and improve the interphase interaction in the PA6/AES system. The uncompatibilized blends showed a coarse phase morphology where the AES phase is not well dispersed in the PA6 matrix due to lack of adequate interaction between the components. The addition of MMA-GMA compatibilizer neither promoted good phase dispersion or improved the mechanical properties of the blends, probably because the possible reactions are very slow and may not occur inside the extruder. On the other hand, the addition of the MMA-MA copolymer promotes better impact strength and good phase dispersion in the blend. The AES particles undergo significant reduction in the first stages of the mixture inside the extruder. The morphology observed for the injection molded specimens was correlated with the mechanical properties.

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Síntese de poliestireno sulfonado para aplicações no tratamento de água produzido a partir de copos e bandejas descartadas de poliestireno/ Synthesis of poly(styrene sulfonate) from discarded polystyrene cups and expanded trays for application on water treatment

Rodrigues Filho, Guimes; Assunção, Rosana M. N. de; Marques, Flavia C. A.; Corrente, Natália G.; Meireles, Carla da Silva; Cerqueira, Daniel A.; Landim, Alan S.
2008-01-01

Resumo em inglês In the present paper, the use of poly(styrene sulfonate) (PSS), produced from discarded polystyrene materials through heterogeneous and homogeneous processes, was investigated. The use of PSS for water treatment, using a kaolin suspension as wastewater model, reduced water turbidity for all the employed materials when compared to the blank analysis, without PSS. The most efficient polyelectrolyte was PSS cups obtained by homogeneous route. The same behavior was observed f (mais) or real system. The homogeneous PSS cups showed a balance between a moderate molecular weight and high anionic character that improved flocks formation and water removal turbidity.

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Quantificação simultânea de indicadores biológicos de exposição a solventes orgânicos por cromatografia líquida de alta eficiência/ Simultaneous quantification of organic solvent biomarkers by high performance liquid chroma tography

Bulcão, Rachel; Maria, Lucas Santa; Charão, Mariele; Moro, Angela; Roehrs, Miguel; Garcia, Solange Cristina; Limberger, Renata Pereira
2008-01-01

Resumo em inglês Biological monitoring is very important to guarantee health to workers. This method was developed for simultaneous determination of xylene, toluene, styrene and ethylbenzene metabolites. It involves only dilution and centrifugation of urine samples and improved chromatographic conditions. Analyses show recovery > 95%; r² > 0.99; intermediate precision CV%

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Principais métodos de caracterização da porosidade de resinas à base de divinilbenzeno/ The most important methods for the characterization of porosity of styrene-divinylbenzene based resins

Teixeira, Viviane Gomes; Coutinho, Fernanda M. B.; Gomes, Ailton S.
2001-12-01

Resumo em inglês This paper reviews the most important methods used to characterize the porosity of styrene-divinylbenzene resins. Methods such as adsorption of nitrogen for determination of surface area and mercury intrusion porosimetry for characterization of pore size distribution are related.

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Efeitos do tipo de poliestireno de alto impacto nas propriedades de compósitos termoplásticos com farinha de resíduo de madeira/ The effects of the high impact polystyrene morphology on the properties of wood-plastic composites

Vianna, Wladimir L.; Correa, Carlos A.; Razzino, Carlos A.
2004-12-01

Resumo em português A tecnologia dos chamados Compósitos Termoplásticos com Madeira envolve conceitos de compatibilidade e processabilidade e apresenta grandes desafios tecnológicos para a formulação e estabilização da mistura. Devido à baixa estabilidade térmica da celulose, a grande maioria das resinas termoplásticas utilizadas na preparação desses compósitos está restrita às resinas poliolefinicas, estirênicas e ao poli(cloreto de vinila). O Poliestireno de Alto Impacto (H (mais) IPS) é um termoplástico bifásico de grande versatilidade de propriedades decorrentes das variações de composição e morfologia das partículas de borracha dispersas na matriz estirênica. Além da sua temperatura relativamente baixa de processamento, estas características tornam o HIPS um termoplástico de grande interesse para aplicações em compósitos com farinha de resíduo de madeira, uma vez que a otimização do balanço de propriedades de rigidez e impacto pode ser alcançada através do controle da morfologia e da formulação do compósito. No presente estudo, "tipos" comerciais de HIPS com diferenças no índice de fluidez e na distribuição do tamanho de partículas foram utilizados na preparação de compósitos termoplásticos com farinha de resíduo de madeira. As propriedades mecânicas dos compósitos obtidos foram discutidas em termos das características morfológicas dos HIPS utilizados e da quantidade de farinha de resíduo de madeira no compósito. Pela simples aplicação da regra das misturas, mostrou-se que devido à baixa densidade do resíduo de madeira, o reforço celulósico poderia ser utilizado eficientemente na substituição de cargas minerais ou fibra de vidro em compósitos termoplásticos com um melhor desempenho em termos de resistência e rigidez específica. A microscopia eletrônica de varredura foi utilizada na análise de superfícies de fratura para ilustrar a dispersão da farinha de madeira na matriz estirênica, a molhabilidade do reforço pela resina e as interações reforço-matriz. Resumo em inglês The technology of wood-plastics composites includes concepts of compatibility and processability, with important challenges to optimize grade formulations, processing and stabilization of the composite system. Owing to the low thermal stability in wood flour processing, commodities such as polyolefins, styrene and polyvinylchloride represent the large majority of the thermoplastics employed in cellulosic composites. High impact polystyrene (HIPS) is a versatile thermoplas (mais) tic as a result of variations in composition and morphology of the rubber dispersed phase in the styrenic matrix. In addition to its relatively low processing temperature, such characteristics make HIPS a suitable polymer for wood-plastic composite applications as an optimum stiffness-toughness balance can be achieved by fine control of HIPS morphological parameters and the composite formulation. In the present study, commercial grades of HIPS with different flow index and particle size distribution were used in the preparation of wood-plastic composites. The mechanical properties and the heat distortion temperatures of the composites are discussed in terms of the HIPS characteristics and the filler content in the composite. By simply applying the rule of mixtures, it was shown that owing to their relatively low specific gravity, the wood waste flour might be cost-effective in replacing mineral fillers or glass fibers in plastic composites with a better performance in terms of specific strength and rigidity. Electron microscopy analysis of fractured surfaces was used to illustrate wood flour dispersion, wettability and matrix-filler interactions.

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Desidrogenação do etilbenzeno sobre compostos de ferro e alumínio/ Dehydrogenation of ethylbenzene over iron and aluminum compounds

Oliveira, Alcinéia Conceição; Rangel, Maria do Carmo
2003-03-01

Resumo em inglês Chromium and potassium-doped iron oxides are widely used as industrial catalysts in the dehydrogenation of ethylbenzene to produce styrene. They have several advantages but deactivate with time, because of the loss of potassium. Also, they are toxic due to chromium compounds. Therefore there is a need for developing alternative non toxic catalysts without potassium. Then, iron and aluminum compounds were prepared by different methods in this work. Different phases were pr (mais) oduced depending on the preparation method. Aluminum-doped hematite was more active and selective to styrene than the aluminum ferrite. Aluminum acts both as textural and structural promoter in the catalysts.

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Comportamento mecânico e termo-mecânico de blendas poliméricas PBT/ABS/ Mechanical and thermo-mechanical behavior of PBT/ABS polymer blends

Ferreira, Luís Antonio S.; Pessan, Luiz Antonio; Hage Júnior, Elias
1997-03-01

Resumo em português RESUMO: Blendas de poli(tereftalato de butileno) (PBT) e copolímero ABS foram estudadas usando-se três tipos diferentes de ABS. As blendas foram caracterizadas mecanicamente através de ensaios de tração e de impacto, e termo-mecanicamente através da determinação da temperatura de deflexão térmica (HDT). Uma influência mais pronunciada foi observada para a variação da composição química do ABS, em relação às diferentes composições de fase, onde blendas (mais) com ABS de maior proporção de acrilonitrila mostraram melhor comportamento. Foi observado que baixos níveis de ABS nas blendas proporcionam principalmente um aumento pronunciado da HDT e sem variação da resistência ao impacto, em relação ao PBT puro. Por outro lado, baixos níveis de PBT nas blendas não alteram as propriedades em relação ao ABS puro, com exceção da resistência ao impacto, que mostrou uma redução significativa. Resumo em inglês ABSTRACT: Polymer blends of poly(butylene terephthalate), PBT, and three grades of Acrylonitrile-Butadiene-Styrene copolymer, ABS, were studied. Polymer blends were characterized by impact resistance, tensile strength and heat deflection temperature tests. It was observed a stronger influence of the chemical composition of the ABS resin on the blends properties, mainly for the blends with higher ABS content which show better properties, than the phase composition of the A (mais) BS. It was observed that low levels of ABS in the blends promote mainly a high increase in HDT at the same level of impact resistance, as compared to neat PBT. On the other hand, low levels of PBT in the blend basically keep all the properties at the same level except the impact resistance which shows a significant decrease.

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