Sample records for styrene-divinylbenzene copolymer
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Copolímeros de estireno-divinilbenzeno impregnados com agentes complexantes organofosforados para separação de terras raras/ Styrene-divinylbenzene copolymers loaded with organophosphorus chelating agents for rare earths separation

Barbosa, Celina C. R.; Cunha, José Waldemar S.D.; Teixeira, Viviane G.; Coutinho, Fernanda M.B.
1998-12-01

Resumo em português RESUMO: Copolímeros de estireno-divinilbenzeno para aplicação em cromatografia de extração foram sintetizados em presença de agentes complexantes seletivos para terras raras, o fosfato monoácido de bis(2-etil-hexila), DEHPA e o 2-etil-hexil fosfonato monoácido de 2-etil-hexila, EHEHPA. Os copolímeros foram preparados através de polimerização em suspensão utilizando como diluentes os agentes complexantes puros ou combinados com o solvente tolueno (TOL). A infl (mais) uência das condições de síntese, tais como: a razão agente complexante/TOL; o grau de diluição dos monômeros e o teor de divinilbenzeno, na estrutura porosa dos copolímeros foi investigada através de suas características físicas tais como densidade aparente, volume de poros fixos, área específica e através de microscopia ótica e eletrônica de varredura. Os copolímeros foram avaliados em relação ao processo de separação de terras raras. Assim foram determinadas a capacidade total e a cinética de complexação em relação ao íon gadolínio. O teor de agente complexante impregnado em cada suporte foi função da quantidade do agente complexante nas misturas. Foi otimizada a quantidade máxima do agente complexante que pode ser utilizada na síntese, de modo a obter suportes com alta capacidade de complexação, sem o comprometimento de sua resistência mecânica. A capacidade total de complexação variou com a quantidade de agente complexante impregnado no suporte e a cinética de complexação variou principalmente com o diâmetro médio de poros, pois este determina a velocidade de difusão dos íons no suporte. Resumo em inglês ABSTRACT: Styrene-divinylbenzene copolymers used in extraction chromatography were synthesized in presence of selective chelating agents for rare earths: DEHPA, bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid, and EHEHPA, bis(2-ethylhexyl) phosphonic acid. The copolymers were prepared by suspension polymerization technique using the pure chelating agents and its mixture with toluene (TOL) as diluents. The influence of synthesis conditions such as chelating agent/TOL ratios, dilution de (mais) gree of monomers and amount of DVB on the porous structure of the copolymers were studied. The porous structure was characterized by the apparent density, fixed pore volume, surface area and by optical and scanning electron microscopy. The performance of the copolymers in the separation process of rare earths was evaluated. The total chelating capacity of each copolymer and the chelating kinetics in relation to gadolinium ion were determined. The chelating agent content of the copolymers depended on the amount of chelating agents employed in the synthesis. The highest amount of chelating agent that can be used in the synthesis in order to produce copolymers with high chelating capacity and good mechanical properties was determined. The total chelating capacity varied with the content of the chelating agents in the copolymer and the chelating kinetics was dependent mainly on the pore diameter, because this parameter determines the diffusion rate of the ions through the copolymer structure.

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Copolímeros de estireno-divinilbenzeno para aplicação em cromatografia de exclusão por tamanho/ Styrene-Divinylbenzene copolymers for application in size exclusion chromatography

Neves, Márcia Angelica F.S.; Dias, Marcos L.; Coutinho, Fernanda M.B.
1997-09-01

Resumo em português Copolímeros de estireno-divinilbenzeno para a aplicação em cromatografia de exclusão por tamanho foram sintetizados através de polimerização em suspensão aquosa modificada pela presença de diluentes. Na síntese dos copolímeros foram variados os seguintes parâmetros reacionais: tipo de diluente, grau de diluição e teor de divinilbenzeno. Os copolímeros obtidos como partículas esféricas com tamanho médio em torno de 10 µm foram caracterizados quanto à po (mais) rosidade no estado seco e às propriedades de inchamento. Os copolímeros foram utilizados como material de empacotamento de colunas para cromatografia de exclusão por tamanho (SEC). O aumento do grau de diluição na síntese do copolímero aumentou o limite de exclusão da cromatografia, porém a redução do poder solvatante do diluente teve um efeito mais pronunciado sobre esse parâmetro. Resumo em inglês Styrene-divinylbenzene copolymers were synthesized by modified suspension polymerization in presence of diluents. In the copolymers synthesis, the following reaction parameters were varied: diluent type, dilution degree and divinylbenzene content. The copolymers obtained as spherical particles with average diameter around 10 µm. were characterized by their porosity in dry state and by their swelling properties. The copolymers were applied as packing material of size excl (mais) usion chromatography columns. The increase of dilution degree in the copolymer synthesis increased the chromatography exclusion limit, but the decrease of diluent-copolymer affinity provoked a more accentuated effect on that parameter.

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Síntese do butirato de n-butila empregando lipase microbiana imobilizada em copolímero de estireno-divinilbenzeno/ Synthesis of butyl butyrate by microbial lipase immobilized onto styrene-divinylbenzene copolymer

Oliveira, Pedro Carlos de; Alves, Gizelda Maria; Castro, Heizir Ferreira de; Mei, Lucia Helena Innocentini
2000-10-01

Resumo em inglês This work investigates the reaction parameters of an immobilized lipase in the esterification reaction of n-butanol and butyric acid. Microbial lipase from Candida rugosa was immobilized onto styrene-divinylbenzene copolymer (STY-DVB) and subsequently introduced in an organic medium containing substrates in appropriate concentrations. Heptane was selected as solvent on the basis of its compatibility with the resin and the enzyme. The influence of molar ratio of acid to al (mais) cohol, amount of immobilized lipase and temperature on the butyl butyrate formation was determined. The results were compared with those achieved with free lipase and Lipozyme (commercially immobilized lipase) under the same operational conditions.

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Catalisadores Sulfônicos Imobilizados em Polímeros: Síntese, Caracterização e Avaliação/ Polymer Supported Sulfonic Catalysts: Synthesis, Characterization and Evaluation

Coutinho, Fernanda M.B.; Rezende, Simone M.
2001-01-01

Resumo em português Suportes poliméricos à base de estireno (Sty) e divinilbenzeno (DVB) foram preparados por polimerização em suspensão aquosa em presença de diluente (mistura de tolueno e n-heptano em composição variada) em um grau de diluição de 100 % e com quatro teores diferentes de DVB (10, 20, 40 e 60 %). Os suportes foram caracterizados nos estados seco e inchado. No estado seco foram analisados quanto à densidade aparente, área específica, volume de poros e morfologia, (mais) e no estado inchado foi observado o comportamento em dois diferentes tipos de solventes, um bom e um mau solvente para o copolímero de estireno-divinilbenzeno. As propriedades dos suportes poliméricos, nos estados seco e inchado, foram relacionadas com os parâmetros de síntese. Os suportes poliméricos foram sulfonados em presença de solvente capaz de inchar a rede polimérica (1,2-dicloroetano). Os catalisadores sulfônicos obtidos foram caracterizados no estado seco e inchado e a atividade catalítica foi avaliada em reações de esterificação de ácido acético com n-butanol. Também foi avaliado o efeito da reciclagem dos catalisadores na sua atividade catalítica. Resumo em inglês Polymer supports based on styrene and divinylbenzene were prepared by aqueous suspension polymerization in presence of diluents (mixtures of toluene and heptane in varied compositions) at 100% v/v of dilution degree (relative to the monomers volume) at four DVB proportions (10, 20, 40 and 60%). The supports were characterized in the dry and swollen states. In the dry state, the apparent density, surface area, pore volume and morphology were determined. In the swollen stat (mais) e, the behavior in two different solvents, one good and one bad for the styrene-divinylbenzene copolymer, was observed. The polymer support properties in the dry and swollen states were related with the respective synthesis parameters. The polymer supports were sulfonated in the presence of a solvent able to swell the polymer network (1,2-dichloroethane). The obtained supported catalysts were also analyzed in the dry and swollen states. The catalysts activities were evaluated in the acetic acid esterification with n-butanol, and the recycling effect of two different catalysts on its activities was also evaluated.

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Síntese e caracterização de copolímeros de estireno e divinilbenzeno clorometilados/ Synthesis and characterization of chloromethylated styrene-divinylbenzene copolymers

Teixeira, Viviane G.; Coutinho, Fernanda M. B.; Gomes, Ailton S.
2004-01-01

Resumo em português A reação de clorometilação de copolímeros de estireno e divinilbenzeno (S-DVB) em presença de HCl, formaldeído e cloreto de zinco foi estudada em meios aquoso e orgânico. O copolímero S-DVB foi, primeiramente, sintetizado por polimerização em suspensão e caracterizado quanto às suas propriedades porosas. Em meio aquoso, o copolímero foi clorometilado borbulhando-se HCl na mistura de solução aquosa de formaldeído a 37% (formalina 37%) e solução aquosa de (mais) cloreto de zinco (catalisador). Em meio orgânico (1,2-dicloroetano), foram usados HCl (borbulhado na solução reacional), paraformaldeído e cloreto de zinco sólido. A presença de grupos clorometila foi identificada por espectroscopia na região do infravermelho e o teor desses grupos foi determinado por titulação potenciométrica dos íons cloreto, liberados após a reação de quaternização com piridina. A reação em meio aquoso originou copolímeros com baixos graus de clorometilação, mesmo sob condições drásticas (uso do catalisador sólido e ácido clorídrico concentrado como meio reacional). Em meio orgânico, devido à maior estabilidade do eletrófilo, foram originados copolímeros com teores mais altos de grupos clorometila. Foi estudada a influência dos parâmetros reacionais sobre o grau de clorometilação dos copolímeros em meio orgânico. A temperatura e a razão copolímero/catalisador foram parâmetros determinantes do grau de clorometilação obtido. Resumo em inglês Cloromethylation of styrene-divinylbenzene copolymer (S-DVB) in presence of hydrogen chloride, formaldehyde and zinc chloride was studied in aqueous and organic media. S-DVB was first synthesized by suspension polymerization and its porosity was characterized. In aqueous medium, S-DVB was chloromethylated by using a mixture of hydrogen chloride, aqueous formaldehyde solution (formalin 37%) and aqueous zinc chloride solution as catalyst. In organic medium (1,2-dichloroetha (mais) ne), a mixture of hydrogen chloride, paraformaldehyde and solid zinc chloride was employed. The presence of chloromethyl groups in the copolymer was investigated by infrared spectroscopy analysis and titration of chloride ions, after a quaternization reaction between the chloromethylated copolymer and pyridine. The reaction in aqueous medium seems to be very difficult to occur even in the presence of solid zinc chloride (catalyst) and concentrated hydrochloric acid as reaction medium. Organic medium offers a better condition for aromatic eletrophilic substitution, where the reaction occurred in a more satisfactory way. The influence of reaction parameters was studied. Temperature and copolymer/catalyst ratio were the main responsible factors for the attained chloromethylation degree.

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