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Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência/ Hygrothermal effect in glass fiber/epoxy by luminescence spectroscopy

Sales, Rita de Cássia M.; Dibbern-Brunelli, Deborah
2008-03-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho é o estudo do efeito higrotérmico em pré-impregnados (prepreg) não curados de fibra de vidro-resina epoxídica usando a técnica de espectroscopia eletrônica de luminescência em modo estacionário. O método de fluorescência extrínseca foi empregado utilizando-se a sonda 9- ácido antróico (9-AA), cujo comportamento fotofísico depende fortemente da polaridade do meio. As amostras foram submetidas a umidades relativas de 6 e 84% por meio (mais) da utilização de soluções aquosas saturadas de hidróxido de sódio a 34,5 °C e cloreto de potássio a 20,0 °C, em recipientes fechados, pelos períodos de tempo de 1 semana, 15 dias e 1 mês. As amostras submetidas à umidade relativa de 6% apresentaram aumento significativo das intensidades relativas dos espectros de fluorescência em relação à amostra referência. Este comportamento fotofísico foi atribuído à presença da forma protonada do 9-AA no meio devido à reticulação da matriz polimérica. Após 1 mês, o espectro de emissão apresenta uma diminuição da intensidade em seu máximo. Isto ocorreu provavelmente devido ao processo de plastificação da matriz polimérica promovido pela presença de água na matriz, confirmado pela análise gravimétrica. Os espectros de fluorescência extrínseca das amostras submetidas à umidade relativa de 84% apresentaram as seguintes modificações espectrais: a) decaimento da intensidade de emissão das curvas b e d; b) deslocamento da banda de emissão para a região do azul devido ao aumento do teor de água; e c) aparecimento de um ombro na banda de emissão em 424 e 472 nm. Este comportamento fotofísico foi atribuído ao deslocamento do equilíbrio químico da forma protonada para a forma ionizada do 9-AA, promovido pela entrada de umidade no material. Resumo em inglês The work is aimed at studying hygrothermal effects on uncured glass-epoxy fiber prepreg (F-161 - Hexcel Co.) using luminescence spectroscopy under steady-state conditions. The fluorescence extrinsic method was employed using the 9-anthroic acid probe, whose photophysical behavior is strongly dependent on the polarity of the medium. The samples were submitted to relative humidity of 6 and 84% using saturated aqueous solutions of NaOH at 34.5 °C and KCl at 20.0 °C i (mais) n closed recipients, for periods of time of 1 week, 15 days and 1 month. The samples submitted to the relative humidity of 6% showed a significant increase in the relative intensity of the fluorescence spectra in relation to the reference sample. This photophysical behavior was attributed to the 9-AA protonated form in the medium due to the polymeric matrix cross-linking process. After 1 month, the emission spectrum showed a decreased maximum intensity, which could be related to the polymeric matrix plasticization caused by water absorption, which was confirmed by gravimetric analysis. The extrinsic fluorescence spectra of the samples submitted to relative humidity of 84% showed the following spectral modifications: a) emission intensity decrease in curves b and d; b) blue shift in the emission band due to the humidity content; e c) appearance of a shoulder in the emission band at 424 and 472 nm. This photophysical behavior was attributed to the chemical equilibrium between protonated and ionized forms of 9-AA in the medium, promoted by absorption of water in the material.

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Constituintes químicos de Ottonia corcovadensis Miq. da floresta Amazônica: atribuição dos deslocamentos químicos dos átomos de hidrogênio e carbono/ Chemical constituents of Ottonia corcovadensis Miq. from Amazon forest: ¹h and 13c chemical shift assignments

Facundo, Valdir A.; Morais, Selene M.; Braz Filho, Raimundo
2004-02-01

Resumo em inglês In an ethanolic extract of leaves of Ottonia corcovadensis (Piperaceae) were identified sixteen terpenoids of essential oil and the three flavonoids 3',4',5,5',7-pentamethoxyflavone (1), 3',4',5,7-tetramethoxyflavone (2) and 5-hydroxy-3',4',5',7-tetramethoxyflavone (3) and cafeic acid (4). Two amides (5 and 6) were isolated from an ethanolic extract of the roots. The structures were established by spectral analysis, meanly NMR (1D and 2D) and mass spectra. Extensive NMR a (mais) nalysis was also used to complete ¹H and 13C chemical shift assignments of the flavonoids and amides. The components of the essential oil were identified by computer library search, retention indices and visual interpretation of mass spectra.

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Compostos polifenólicos do kino de Eucalyptus citriodora/ Polyphenol compounds of the kino of Eucalyptus citriodora

Freitas, Marinalva Oliveira; Lima, Mary Anne S.; Silveira, Edilberto R.
2007-01-01

Resumo em inglês Phytochemical analysis of the kino of Eucalyptus citriodora led to the isolation of 1-O,2-O-digaloil-6-O-trans -p-cumaroil-beta-D-glucopyranoside, 1-O-trans-p-cumaroil-6-O -cinamoil-beta-D-glucopyranoside, alpha and beta 6-O-trans-p-cumaroil-D-glucopyranoside, 7-methylaromadendrin-4'-O-6''- trans-p-cumaroil-beta-D-glucopyranoside, aromadendrin, aromadendrin-7-methyl-ether, naringenin, sakuranetin, kaempferol-7-methyl-ether and galic acid. Structural elucidation of the iso (mais) lated compounds was established on the basis of spectral data, particularly by the use of 1D NMR and several 2D shift correlated NMR pulse sequences (¹H,¹H-COSY, HMQC, HMBC).

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Alcaloides iboga de Peschiera affinis (Apocynaceae) - Atribuição inequívoca dos deslocamentos químicos dos átomos de hidrogênio e carbono: atividade antioxidante/ Iboga alkaloids from Peschiera affinis (Apocynaceae) - unequivocal 1H and 13C chemical shift assignments: antioxidant activity

Santos, Allana Kellen L.; Magalhães, Ticiane S.; Monte, Francisco Jose Q.; Mattos, Marcos Carlos de; Oliveira, Maria Conceição F. de; Almeida, Maria Mozarina B.; Lemos, Telma L. G.; Braz-Filho, Raimundo
2009-01-01

Resumo em inglês Six known alkaloids iboga type and the triterpen α- and β-amyrin acetate were isolated from the roots and stems of Peschiera affinis. Their structures were characterized on the basis of spectral data mainly NMR and mass spectra. 1D and 2D NMR spectra were also used to unequivocal ¹H and 13C chemical shift assignments of alkaloids. The ethanolic extract of roots, alkaloidic and no-alkaloidic fractions and iso-voacristine hydroxyindolenine and voacangine were eva (mais) luated for their antioxidative properties using an autographic assay based on β-carotene bleaching on TLC plates, and also spectrophotometric detection by reduction of the stable DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) free radical.

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