Sample records for saponification
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Sample records 1 - 17 shown.



1

Grau de saponificação de óleos vegetais na flotação seletiva de apatita de minério carbonatítico

Oliveira, Jardel Alves de; Luz, José Aurélio Medeiros da; Ferreira, Eliomar Evaristo
2006-12-01

Resumo em português Ensaios de flotação, em bancada, de amostras de minério fosfático granulado e friável de Tapira-MG foram efetuados, testando-se diferentes graus de saponificação de três coletores aniônicos: "Hidrocol parcialmente hidrogenado", "Hidrocol sem hidrogenação" (obtidos a partir de soja) e ácido oléico. Os graus de saponificação usados foram de 40 %, 55 %, 70 %, 85 % e 100 %. Os ensaios foram feitos em pH 9,5. O óleo de babaçu, também cogitado como coletor, n� (mais) �o permitiu grau de saponificação além de 40 %, mas serviu de controle da metodologia de quantificação do grau de saponificação. O Hidrocol parcialmente hidrogenado com grau de saponificação de 55 % foi o melhor, em termos de teor e recuperação de fósforo, relação CaO/P2O5 e teor de magnésia no concentrado, motivando testes de flotação em estágio de limpeza, sem e com a adição do coletor KE883B, um sulfosuccinato, também em pH 9,5, utilizando-se os óleos com grau de saponificação de 55 %. O Hidrocol parcialmente hidrogenado sem KE883B deu melhor resultado. Usou-se amido como depressor em todos os ensaios. Resumo em inglês Bench scale flotation experiments were performed testing three anionic collectors here called "partially hydrogenated Hidrocol", "non hydrogenated Hidrocol" (very similar oils from soybean) and oleic acid, with saponification degrees of 40 %, 55 %, 70 %, 85 % and 100 %, in order to purify carbonatitic phosphate ores from Tapira. The value of flotation pH was 9.5. A refined babassu oil sample (extracted from the babassu palm seed kernel) did not achieve a saponification de (mais) gree above 40 %. Using the P2O5 content and recovery, the CaO/P2O5 ratio and MgO content of the concentrate as quality indicators, the best results were achieved with the saponification degree of 55%, for the oils tested. Cleaner lab flotation tests were carried out using the collectors with a saponification degree of 55%, at pH 9.5, in the absence and in the presence of KE883B (alkyl sulphosuccinate). The best results were obtained to the "partially hydrogenated Hidrocol" in the absence of KE883B. Starch was used as the depressant in all tests.

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Estudo da saponificação em pigmentos de urucum/ Study of saponification reaction in annatto pigments

Nachtigall, Aline Manke; Silva, Pollyanna Ibrahim; Bertoldi, Michele Corrêa; Stringheta, Paulo Cesar
2009-12-01

Resumo em português O trabalho objetivou estudar o efeito de diferentes concentrações de KOH (1, 3 e 5%), tempo (1, 2 e 3 horas) e temperatura de extração (30, 50 e 70 °C) na reação de saponificação da bixina. O progresso da reação foi acompanhado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e por colorimetria, e os dados obtidos foram avaliados por análise de regressão. Os teores de bixina e do sal da norbixina foram dependentes da concentração da base utilizada na e (mais) xtração, enquanto o tempo não apresentou efeito no andamento da reação de saponificação. A maior concentração de base propiciou a maior conversão de bixina em sal de norbixina, o que foi confirmado pela avaliação dos parâmetros colorimétricos. Os valores de L*, b*, C* e H* concordaram com o aumento da concentração do sal de norbixina no meio, ao passo que a redução da coordenada a* esteve associada à diminuição da bixina que estava sendo convertida em sal de norbixina. Estes resultados podem gerar modificações no atual processo de produção deste pigmento. Resumo em inglês This work aimed to evaluate the effect of different concentrations of KOH (1, 3 and 5%), time (1, 2, and 3 hours) and extraction temperature (30, 50 and 70°C) on the saponification reaction of bixin. The reaction progress was monitored by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and by colorimetry, and the data were evaluated by regression analysis. Bixin and norbixin salt contents depended on NaOH concentration, while the extraction time did not present effect on t (mais) he progress of saponification reaction. The best conversion of bixin to norbixin salt took place with the highest concentration of alkali, which was confirmed by colorimetric analysis. The increase of L*, b*, C*, and H* values were in agreement with the increase of norbixin salt content, whereas the reduction of a* was associated to the reduction of bixin content due to the conversion of bixin to norbixin salt. These results could contribute to modify the current production process of this pigment.

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Fatores que influenciam a reação de saponificação dos carotenóides presentes no urucum (Bixa orellana L.)/ Factors that influence saponification reaction in annatto (Bixa orellana L.) carotenoids

Silva, Pollyanna Ibrahim; Nachtigall, Aline Manke; Stringheta, Paulo César
2009-01-01

Resumo em português Conduziu-se este trabalho, com o objetivo de estudar o efeito de diferentes concentrações de KOH (0,6%, 1%, 2%, 3%, 4% e 5%) e temperatura de extração (25ºC, 50°C, 60°C e 70°C) na reação de saponificação dos principais pigmentos de urucum. O progresso da reação foi acompanhado pela quantificação do teor de bixina e de norbixina por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A maior concentração de base propiciou a maior conversão de bixi (mais) na em norbixina (KOH 5% - bixina: 0,44 g.100g-1, norbixina: 1,43 g.100g-1) e com a menor concentração não ocorreu conversão (KOH 0,6% - bixina: 2,00 g.100g-1, norbixina: não detectada). A elevação da temperatura de extração esteve associada à redução do teor de bixina no meio e ao aumento do teor de norbixina (T70°C - bixina: 0,01 g.100g-1, norbixina: 2,34 g.100g-1; T25ªC - bixina: 1,04 g.100g-1, norbixina: 0,78 g.100g-1). Sendo assim, para extração de bixina seria recomendado o uso de soluções alcalinas pouco concentradas, ao passo que para a obtenção do pigmento hidrossolúvel são aconselhadas concentrações mais elevadas, podendo estar associadas a aquecimento. Resumo em inglês This research aimed to evaluate the effect of different KOH concentrations (0.6%, 1%, 2%, 3%, 4% and 5%) and extraction temperature (25ºC, 50°C, 60°C and 70°C) on the progress of saponification reaction in annatto pigments. The progress of the reaction was monitored by quantification of bixin and norbixin using high performance liquid chromatography (HPLC). The highest alkali concentration made possible the maximum conversion of bixin into norbixin (KOH 5% - bixin: 0. (mais) 44 g.100g-1, norbixin: 1.43 g.100g-1) and using the lowest concentration, saponification didn't take place (KOH 0.6% - bixin: 2.00 g.100g-1, norbixin: not detected). The elevation of extraction temperature was associated to a decrease of bixin content and to an increase of norbixin content (T70°C - bixin: 0.01 g.100g-1, norbixin: 2.34 g.100g-1; T25ºC - bixin: 1.04 g.100g-1, norbixin: 0.78 g.100g-1). Therefore, for the extraction of bixin is recommended to use alkaline solutions in low concentrations. To obtain the hydrossoluble pigment, higher concentrations are suggested, and they could be associated to heating.

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Caracterização dos óleos de algumas sementes de frutas como aproveitamento de resíduos industriais/ Characterization of some seed oils of fruits for utilization of industrial residues

Kobori, Cíntia Nanci; Jorge, Neuza
2005-10-01

Resumo em português A finalidade deste estudo foi caracterizar os óleos extraídos das sementes de laranja, maracujá, tomate e goiaba, como aproveitamento de resíduos industriais. Os óleos foram extraídos das sementes em um extrator Soxhlet, utilizando como solvente o éter de petróleo e a caracterização dos mesmos foi realizada por meio de métodos analíticos padrões para óleos e gorduras (ácidos graxos livres, índices de peróxidos, refração, iodo, saponificação, matéria (mais) insaponificável e estabilidade oxidativa). As análises realizadas indicaram que esses óleos possuem características físico-químicas semelhantes a alguns óleos comestíveis, podendo ser uma nova fonte de óleos para o consumo humano. Resumo em inglês The purpose of this study was to characterize the extracted oils of the seeds of tomato, orange, passion fruit and guava with the objective of using industrial residues. The oils were extracted from the seeds with a Soxhlet extractor, using petroleum ether as solvent, and were characterized by standard methods for oil and fat analysis (free fatty acids, peroxide value, refractive index, iodine value, saponification value, unsaponifiable matter and oxidative stability). Th (mais) e analyses accomplished indicate that these oils possess similar physicochemical characteristics as some edible oils, them they can be a new source of oils for human consumption.

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CARACTERÍSTICAS DE IDENTIDADE, QUALIDADE E ESTABILIDADE DA MANTEIGA DE GARRAFA: PARTE I -- CARACTERÍSTICAS DE IDENTIDADE E QUALIDADE/ IDENTITY AND QUALITY CHARACTERISTICS OF A BRAZILIAN REGIONAL BUTTER "Manteiga de Garrafa"

AMBRÓSIO, Carmem Lygia Burgos; GUERRA, Nonete Barbosa; MANCINI FILHO, Jorge
2001-12-01

Resumo em português Em determinadas regiões do nordeste do Brasil é produzido um tipo de manteiga artesanal denominada manteiga de garrafa que não possui parâmetros de identidade e qualidade estabelecidos pela legislação. Com vistas a propor padrões de identidade e qualidade para este produto, duas marcas de manteiga de garrafa (A e B) de ampla comercialização na cidade do Recife foram avaliadas através da determinação do percentual de lipídios, umidade, cloretos e extrato seco (mais) desengordurado, cromatografia de ácidos graxos, índices de iodo, saponificação, refração e peróxido, ponto de fusão, reação de Kreiss, acidez, análises microbiológicas e análise sensorial. Segundo os resultados, a manteiga de garrafa contém 99,65 -- 99,75% de lipídios, umidade de 0,2%, ausência de cloretos e extrato seco desengordurado; ambas manteigas apresentaram elevados índices de peróxido (1,97 -- 2,90mEq/Kg), acidez (0,39 -- 0,62 ácido oléico %), reação de Kreiss negativa e reduzido teor de ácidos graxos trans; índices de iodo, saponificação, refração, ponto de fusão e composição de ácidos graxos similares aos produtos lácteos; ausência de microrganismos e leve flavour de ranço como característica intrínseca. Estes resultados demonstram estreita similaridade, quanto às características de identidade, entre a manteiga de garrafa e o "butteroil" diferindo, entretanto, quanto aos parâmetros de qualidade, o que permite propor padrão de identidade e qualidade similar ao estabelecido para o "butteroil" na legislação vigente. Resumo em inglês In certain areas of Brazil's Northeast a kind of handmade butter denominated "manteiga de garrafa" is produced that doesn't present identity and quality parameters established by legislation. With views to propose identity and quality patterns for this product, two brands of this butter (A and B) of wide commercialization in the city of Recife were analyzed through determination of lipids, moisture, sodium chloride and non-lipid extract, fatty acid composition, iodine val (mais) ue, saponification value, refraction index, melting point, Kreiss test, peroxide value, acidity, microbial quality and organoleptic evalution. According to results, the product contains 99.65--99.75% of lipids, 0.2% of moisture, absence of sodium chloride and non-lipid extract; both butters presented high peroxide value (1.97--2.90mEq/Kg), acidity (0.39--0.62 acid oleic %), negative Kreiss reaction and reduced quantity of trans-fatty acid; iodine value, saponification value, refractive index, melting point and fatty acid composition were similar to the milky products; absence of microorganisms and slight flavor of rancidity was an intrinsic characteristic. These results demonstrate the close similarity between "manteiga de garrafa" and butteroil although they differ from each other on their quality parameters. The data suggest a proposal of similar identity and quality parameters for "manteiga de garrafa" to that established for butteroil in the effective legislation.

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Alterações histoquímicas das glicosaminoglicanas na cérvice uterina no final da prenhez da rata albina após ministração local de hialuronidase/ Histochemical changes of the glycosaminoglycans in the uterine cervix of pregnant rats after local injection of hyaluronidase

Lopes, Viviane Almeida de Alcântara; Luz, Mônica Regina Lourenço; Souza, Guilherme Negrão de; Fernandes Júnior, João Antão; Simões, Manuel de Jesus; Camano, Luiz; Souza, Eduardo de
2008-07-01

Resumo em português OBJETIVO: estudar as alterações histoquímicas relacionadas às glicosaminoglicanas da cérvice uterina da rata albina, após ministração local de hialuronidase no final da prenhez. MÉTODOS: dez ratas com teste de prenhez positivo foram distribuídas aleatoriamente em dois grupos, numericamente iguais. O Grupo Controle (Gc) foi constituído pelas ratas que receberam 1 mL de água destilada, dose única, no 18º dia da prenhez, sob anestesia, ministrado na cérvice ut (mais) erina. O Grupo Experimental (Gex) constou de ratas que receberam, sob as mesmas condições do Gc, 0,02 mL de hialuronidase, diluído em 0,98 mL de água destilada (total de 1 mL). No 20º dia de prenhez, as ratas foram novamente anestesiadas e submetidas à dissecção, preparando-se a cérvice uterina para estudo histoquímico com coloração de alcian blue e seus bloqueios (pH=0,5, pH=2,5, metilação e saponificação). RESULTADOS: verificou-se na lâmina própria no Gc, reação fortemente positiva (+3) e, no Gex, reação negativa, na coloração de alcian blue no pH=0,5. Em pH=2,5 a coloração também se apresentou fortemente positiva (+4) no Gc e fracamente positiva (+1) no Gex. Após metilação, tanto o Gc quanto o Gex mostraram reação negativa após coloração de alcian blue no pH=2,5. Com a reação de metilação seguida de saponificação e na digestão enzimática em lâmina, a coloração da lâmina própria se mostrou negativa em ambos os grupos. CONCLUSÕES: há uma nítida predominância de glicosaminoglicanas sulfatadas no Gc em relação ao Gex e uma tênue quantidade de glicosaminoglicanas carboxiladas identificadas no Gex. As modificações evidenciadas na matriz extracelular sugerem que a hialuronidase injetada localmente na cérvix uterina promoveu alterações bioquímicas compatíveis com maturação cervical. Resumo em inglês PURPOSE: to study the histochemical changes related to the uterine cervix glycosaminoglycan of the albino female rat, after local ministration of hyaluronidases at the end of pregnancy. METHODS: ten female rats with positive pregnancy tests were randomly distributed in two numerically equal groups. The control group (Cg) was built up with rats that received a single dose of 1 mL of distilled water in the uterine cervix, under anesthesia, at the 18th pregnancy day. In the (mais) experimental group (Exg), the rats received 0.02 mL of hyaluronidase, diluted in 0.98 mL of distilled water (1 mL as a total), under the same conditions as the Cg. At the 20th pregnancy day, the rats were anesthetized once again and submitted to dissection, and the cervix prepared for histochemical study with alcian blue dye and its blockades (pH=0.5, pH=2.5, methylation and saponification). RESULTS: strongly positive reaction in the lamina propria (+3) has been seen in the Cg, and negative reaction in the Exg, with pH=0.5 alcian blue staining. With pH=2.5, staining has also been strongly positive (+4) in the Cg, and weakly positive (+1) in the Exg slide. After methylation, both groups have shown negative reaction, with pH=2.5 alcian blue staining. The lamina propria staining became negative after methylation in both groups, followed by saponification and enzymatic digestion on slide. CONCLUSIONS: there is clear predominance of sulphated glycosaminoglycans in the Cg as compared to the Exg and a small amount of identified carboxylated glycosaminoglycans in the Exg. The changes evidenced in the extracellular matrix have suggested that the hyaluronidase injected in the uterine cervix has promoted biochemical changes compatible with cervix maturation.

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Emprego do método da eletrorresistividade no estudo da contaminação subterrânea do cemitério municipal de Vila Rezende, Piracicaba - SP

Silva, Robson Willians da Costa; MalaguttiFilho, Walter; Moreira, César Augusto
2009-09-01

Resumo em português Neste trabalho são apresentados os resultados da aplicação do método da eletrorresistividade para delimitação de áreas potencialmente impactadas por necrochorume no cemitério municipal de Vila Rezende, Piracicaba - SP. Os resultados indicam uma profundidade do nível freático entre 3,1 e 5,1 m na época de estiagem, com duas direções de fluxo subterrâneo: uma a SW e outra a SE. Indicam ainda condições desfavoráveis, em subsuperfície, para percolação do n (mais) ecrochorume, mas favoráveis ao fenômeno de saponificação dos cadáveres. As prováveis plumas de contaminação têm as mesmas direções do fluxo subterrâneo. A provável pluma a SE se prolonga para fora dos limites do cemitério. A localização das anomalias condutivas e das prováveis plumas de contaminação demonstrou que a contaminação tem ligação com a profundidade do nível freático e com o tempo de sepultamento. O método da eletrorresistividade demonstrou ser um instrumento importante para avaliação da qualidade ambiental em cemitérios. Resumo em inglês This paper presents the results of the application of electrical resistivity method in the delineation of areas potentially impacted by necrochorume in Vila Rezende's municipal cemetery, Piracicaba - SP (Brazil). The results indicate a depth of water table among 3.1 and 5.1 m in drought, with two flow directions: a SW and another to the SE. Also indicate unfavorable conditions in subsurface to percolation of necrochorume but favorable to the corpses phenomenon saponificat (mais) ion. The probable contamination plumes have the same directions of the groundwater flow. The probable plume is prolonged to out of the cemetery. The location of the conductive anomalies and likely contamination plumes demonstrated that the contamination is linked with the depth of water table level and the burial time. The electrical resistivity method has proved to be an important tool for assessing the environmental quality in cemeteries.

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Teores de retinol, beta-caroteno e alfa-tocoferol em leites bovinos comercializados na cidade de São Paulo/ Amounts of retinol, beta-carotene and alpha-tocopherol in cow milk comercialized in the city of São Paulo

BIANCHINI, Rute; PENTEADO, Marilene De Vuono Camargo
1999-12-01

Resumo em português Os teores de retinol, beta-caroteno e alfa-tocoferol foram determinados por cromatografia líquida de alta eficiência em leites em pó, pasteurizados e esterilizados, comercializados na Cidade de São Paulo. Após a saponificação e extração, os compostos foram determinados simultaneamente utilizando-se coluna de sílica, fase móvel constituída por hexano:isopropanol (99:1) e fluxo de 2,0mL/min. O retinol e o beta-caroteno foram determinados no detector UV/visível (mais) e o alfa-tocoferol no detector de fluorescência, ligado em série com o anterior. Os valores de vitamina A dos leites foram calculados com e sem a consideração do beta-caroteno. A maior contribuição deste nutriente no valor de vitamina A esteve entre os leites em pó, cerca de 17% em uma das marcas. Os altos teores das vitamina A e E encontrados em alguns leites, indicam que os mesmos provavelmente receberam adição destas vitaminas, não trazendo, entretanto, tal informação no rótulo. A análise de vitaminas nestes produtos indica a necessidade de maior controle de qualidade dos mesmos. Resumo em inglês The amount of retinol, beta-carotene, alpha -tocopherol in powder, pasteurized and sterilized milk, comercialized in the city of São Paulo, were analyzed by high performance liquid chromatography. After saponification and extraction, compounds were determined simultaneously through a normal-phase column, mobile phase composed by hexan:2-propanol (99:1) and 2 mL/min flow. The retinol and beta-carotene were analysed by a UV/visible detector and the alpha-tocopherol by a fl (mais) uorescence detector, both linked in series. The milk vitamin A values were calculated with and without beta-carotene. The major contribution of beta-carotene in the vitamin A value was in powder milks, around 17% in one of the brands. The high amounts of vitamin A and E found in some milks indicate that they probably were enriched with these vitamins but nothing is mentioned about this in their labels. The analysis of vitamins in these products indicates that there is need a better quality control.

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CAROTENÓIDES DE PIMENTÕES AMARELOS (Capsicum annuum, L.). CARACTERIZAÇÃO E VERIFICAÇÃO DE MUDANÇAS COM O COZIMENTO/ CAROTENOIDS OF YELLOW PEPPER (CAPSICUM ANNUUM, L.). CHARACTERIZATION AND VERIFICATION OF CHANGES AFTER COOKING

BIANCHINI, Rute; PENTEADO, Marilene de Vuono Camargo
1998-08-01

Resumo em português Três cultivares de pimentões amarelos (Capsicum annuum, L.), Amador Híbrido F1, Zarco Híbrido F1 e Sunboy Híbrido F1, cultivados no Estado de São Paulo, foram analisados com o objetivo de se determinar os teores de carotenóides presentes, avaliar o valor de vitamina A e verificar a perda desta atividade após o cozimento. O procedimento analítico consistiu de saponificação com KOH aquoso 10%, antes da extração com solvente orgânico e separação por coluna cr (mais) omatográfica. Os três cultivares apresentaram o mesmo perfil de carotenóides, sendo nove identificados: fitoflueno, alfa-caroteno, beta-caroteno, cis-zeta-caroteno, 5,6,5’,6’-diepóxi-beta-caroteno, 5,6,5’,6’-diepóxi-criptoxantina, beta-criptoxantina, luteína e violaxantina. O alfa e o beta-caroteno foram os principais carotenóides que contribuíram com a atividade pró-vitamínica A. Os teores de vitamina A, expressos em equivalentes de retinol/100g variaram entre 23,17 e 48,70 para as amostras cruas. Como os carotenóides são sensíveis ao calor, após o cozimento durante 10 minutos os valores de vitamina A foram menores, variando entre 18,22 e 36,27, com reduções entre 21,08 e 30,80%. Resumo em inglês Three cultivars of yellow pepper (Capsicum annuum, L.), "Amador Híbrido F1", "Zarco Híbrido F1", "Sunboy Híbrido F1", grown in the State of Sao Paulo, were analyzed to quantify carotenoids content, to evaluate the provitamin A activity and to assess the loss of such activity after cooking.The analytical procedure consisted of saponification with 10% KOH aqueous, before organic solvent extration and column chromatography separation.The three cultivars presented similar (mais) profile of carotenoids among them, nine were identified: phytofluene, alpha-carotene, beta-carotene, cis-zeta-carotene, 5,6,5’,6’-diepoxide-beta-carotene, 5,6,5’,6’-diepoxide-cryptoxantin, beta-cryptoxantin, lutein and violaxantin. Alpha and beta-carotenes were the carotenoids which contributed to the provitamin A activity. The amount of vitamin A expressed in retinol equivalents/100g, ranged from 23.17 to 48.70 for fresh samples. As carotenoids are heat sensitive, the vitamin A values were smaller after cooking during 10 minutes, varying between 18.22 and 36.27, what represents a reduction between 21.08 to 30.80%.

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Efeito do dessecante paraquat na qualidade da fração lipídica da soja/ Effects of paraquat on the quality of lipidic fraction of soybean

Gomes, José Carlos; Soares, Luis Fernando; Pereira, Conceição Angelina dos Santos; Jham, Gulab Newandram
2003-02-01

Resumo em português Para se determinar a qualidade da fração lipídica de grãos de soja submetidas à aplicação do dessecante bipiridílio (paraquat), foram estudados a composição química e os índices químicos de 3 (três) amostras de óleo bruto e 1 (uma) amostra de óleo refinado. Os óleos analisados no presente trabalho foram provenientes da região de Itumbiara - GO, extraídos de grãos de soja submetidos ou não à aplicação de paraquat. Utilizaram-se também amostras de � (mais) �leo bruto extraídas por solvente, em laboratório, provenientes de grãos de soja sujeitos ou não à aplicação de dessecante. Nenhum resíduo do dessecante foi detectado, sensibilidade de 0,01 µg/g. O perfil de ácidos graxos, medido pelos teores dos ácidos palmítico, esteárico, oléico, linoléico e linolênico, encontrara-se dentro das faixas convencionais do óleo de soja de 9 a 4,5, 2,5 a 5,0, 18 a 34, 45 a 60 e 3,5 a 8,0%, respectivamente. No entanto, os índices de saponificação (de 161 a 171) ficaram abaixo dos valores estabelecidos pela legislação brasileira (189 a 198). Já os ácidos graxos livres, matéria insaponificável dos óleos brutos, e o índice de iodo do óleo refinado estão dentro desses padrões, máximos de 2,0%, 1,5% e 120 a 143, respectivamente. Os teores de ferro e de cadmio de 1,45 e 0,39 µg/g, respectivamente, de óleo refinado, atendem à legislação. Não se detectou chumbo, à sensibilidade de 0,01 µg/g. Esses metais foram analisados por espectrofotometria de absorção atômica. Resumo em inglês In order to determine the quality of lipidic fraction of soybean seeds from plants submitted to paraquat application, the composition and chemical indices of three crude extracts and one refined oil were studied. All samples were from Itumbiara-GO , Brazil. No residues of bipiridyls were detected, sensitivity less than 0.01µg/g. Fat acids profile, measured through palmitic, estearic, oleic, linoleic and linolenic acids were as espected for soybean oils, ranging from 9 to (mais) 14.5, 2.5 to 5.0, 18 to 34, 45 to 60 and 3.5 to 8,0%, respectively, although saponification indices have varied from 161 to 171, bellow the range of 189 to 198 for this oil. Free fat acids and unsaponifiable matter content of the crude oils and the iodine index of the refined oil attended the Brazilian standards which maximum values are 2.0%, 4.5% and 120 to 145, respectively. Iron and Cadmium contents were 1.45 and 0.39µg/g respectively meeting also the standards of quality. Lead was not detected, sensitivity less than 0.01 µg/g. Metal analyses were conducted by atomic absorption spectrophotometry.

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Uso de N-alcanos na estimativa da composição botânica em amostras com diferentes proporções de Brachiaria brizantha e Arachis pintoi/ Use of N-alkanes for estimations of botanical composition in samples with different proportions of Brachiaria brizantha and Arachis pintoi

Côrtes, Cristiano; Damasceno, Julio César; Paine, Rafael Cesário; Fukumoto, Nelson Massaru; Rêgo, Fabíola Cristine de Almeida; Cecato, Ulysses
2005-10-01

Resumo em português Este trabalho foi conduzido para se determinar a composição de n-alcanos (C24 a C36) em diferentes proporções de dietas hipotéticas de Brachiaria brizantha Stapf. cv. Marandu e Arachis pintoi Koprov & Gregory. cv. Amarillo (0; 15; 30; 45; 60 e 100% de Arachis pintoi) e identificar a combinação de alcanos que permite calcular a composição botânica de dietas com o menor valor residual (real menos o estimado). As forragens foram amostradas no verão e os n-alcanos (mais) extraídos pelo método de saponificação direta, sendo identificados e quantificados por meio de análise de cromatografia gasosa. O alcano C34 foi utilizado como padrão interno. As proporções de A. pintoi nas dietas foram estimadas pela minimização do z (soma dos quadrados dos desvios) entre a proporção real dos alcanos analisados e as proporções pré-estabelecidas (tratamentos), utilizando-se a equação de Duncan et al. (1999). Observou-se que houve predomínio das cadeias carbônicas ímpares e que a concentração total de n-alcanos decresceu à medida que se aumentou a proporção de A. pintoi nos tratamentos. Estimativas acuradas da composição botânica de misturas de A. pintoi com B. brizantha foram obtidas utilizando-se os alcanos C29, C31, C33 e C35. O alcano C35 foi fundamental para a qualidade das estimativas. Os resultados indicaram o grande potencial da técnica para estudos com animais em pastejo. Resumo em inglês This trial was carried out to determine the composition of n-alkanes (C24 to C36) in hypothetical diets comprising of pure Brachiaria brizantha Stapf. cv. Marandu and Arachis pintoi Koprov & Gregory. cv. Amarillo and mixtures of these two spececies with 15%, 30%, 45%, or 60% of Arachis pintoi); it also intended to identify the combination of alkanes that allows to calculate the botanical composition of diets with the smallest residual value (real less estimated values). T (mais) he forages were sampled in the summer. The n-alkanes were extracted for the direct saponification method and identified and quantified by the gas chromatography analysis. Alkane C34 was used as internal marker. The proportions of A. pintoi in the diets were estimated by the minimization of z (sum of the squares of the deviations) between the real proportion of the analyzed alkanes and the pre-established proportions (treatments), using Duncan et al. (1999) equation. The prevalence of odd carbonic chains was detected. The total concentration of n-alkanes decreased as the proportion of A. pintoi increased in the mixtures. Good estimates of the botanical composition of the mixtures of A. pintoi with B. brizantha were obtained from the alkanes C29, C31, C33 and C35. The alkane C35 was fundamental for the quality of the estimates. The results indicate the great potential of the technique for studies of grazing animal diet.

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Fracionamento a seco da gordura de frango em escala piloto/ Dry fractionation of chicken fat in pilot scale

Chiu, Ming Chih; Grimaldi, Renato; Gioielli, Luiz Antonio
2007-09-01

Resumo em português O consumo mundial de carne de frango foi de 57,8 milhões de toneladas em 2006, segundo estimativas do United States Department of Agriculture (USDA). A gordura abdominal de frango corresponde a aproximadamente 2 a 2,5% do peso da carcaça. Os objetivos deste trabalho foram fracionar esta gordura e caracterizar as frações obtidas através da análise térmica e das propriedades físico-químicas. A gordura de frango foi submetida ao fracionamento a seco para obter uma f (mais) ração sólida à temperatura ambiente. As etapas de cristalização e filtração foram realizadas utilizando procedimentos industriais em escala piloto. As amostras foram avaliadas quanto aos pontos de amolecimento e de fusão, consistência, conteúdo de gordura sólida, composição em ácidos graxos e em triacilgliceróis, índices de iodo e saponificação, e comportamento térmico. Os resultados demonstraram que a gordura de frango é composta por 68,7% de ácidos graxos insaturados. Entre os ácidos graxos insaturados, os monoinsaturados, como o ácido oléico, são considerados desejáveis com relação à redução do risco de enfermidades cardiovasculares. O elevado ponto de fusão das estearinas em relação à gordura de frango foi devido aos maiores teores de ácidos graxos saturados nestas frações, principalmente os ácidos palmítico e esteárico. A gordura de frango e a oleína à temperatura de 10 ºC apresentaram-se plásticas e espalháveis. O alto rendimento das oleínas sugere a possibilidade de aplicação destas frações como óleo para frituras e na síntese de lipídios estruturados. As estearinas podem ser utilizadas como componentes na fabricação de gorduras para aplicação em margarinas para pastelaria, massas folhadas e gorduras para bolos e sorvetes. Resumo em inglês The world consume of chicken meat was 57.8 million tons in 2006, according to the United States Department of Agriculture (USDA) estimative. The abdominal chicken fat corresponds to approximately 2.5% of the weight of the slaughtered chicken. The objectives of this study were to fractionate the abdominal chicken fat and to evaluate its fractions regarding the physical and chemical properties. Chicken fat was processed by dry fractionation to obtain a solid fraction at amb (mais) ient temperature. Crystallization and separation were performed using industrial-type procedures. Softening point, consistency, solid fat content, fatty acid and triglyceride compositions, iodine and saponification values, and the thermal behavior of the samples were evaluated. Results showed that chicken fat had 68.7% of unsaturated fatty acids. Among these, monounsaturated fatty acids, such as oleic acid, are considered desirable in regard to decrease the risk of cardiovascular diseases. The higher softening point of the stearin was due the greatest levels of saturated fatty acids (mainly palmitic and stearic acids). Chicken fat and olein at 10 ºC were plastic and spreadable. The high olein yield suggests that this fraction can be used as frying oil and in the synthesis of structured lipids. The stearin can be applied as component in the fat manufacturing, in puff-pastry margarines and also in cake and icing shortening.

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Misturas binárias e ternárias de gorduras hidrogenadas e óleo de soja/ Binary and ternary blends of hydrogenated fats and soybean oil

SIMÕES, Ilka Sumiyoshi; GIOIELLI, Luiz Antonio; OLIVEIRA, Maricê Nogueira
1997-12-01

Resumo em português Na formulação de produtos gordurosos, é comum a mistura de óleos e gorduras, para se alcançar as especificações do produto final. As interações que ocorrem entre os triacilgliceróis nas misturas promovem alterações nas propriedades físicas das gorduras. Comparado às técnicas tradicionais, os experimentos planejados poupam tempo e recursos, identificam pontos ótimos verdadeiros, e permitem que os efeitos das variáveis individuais ou interações entre elas (mais) sejam determinados. O objetivo do trabalho foi estudar interações que ocorrem em misturas binárias e ternárias de duas gorduras hidrogenadas (FATGILL PF38 e FATGILL PF42) e um óleo de soja, analisando suas propriedades físicas e químicas. Foram elaboradas 10 misturas, representadas por 3 amostras individuais, 3 misturas binárias e 4 misturas ternárias. As amostras foram analisadas quanto aos ácidos graxos, índices de iodo e saponificação, pontos de amolecimento e fusão, viscosidade cinemática, dureza e consistência. Aplicou-se, para algumas respostas, um modelo de regressão múltipla do tipo cúbico especial. A análise dos resultados indicou que as interações entre os três componentes não foram significativas. A dureza dependeu apenas da gordura hidrogenada FATGILL PF42. Por outro lado, a viscosidade foi dependente dos três componentes, enquanto os pontos de fusão e amolecimento foram decorrentes das gorduras hidrogenadas. Os coeficientes negativos para a propriedade de dureza demonstraram um efeito antagônico, característico das interações eutéticas entre gorduras. Estabeleceram-se, ainda, diagramas triangulares, onde foram indicadas curvas de nível. Um modelo perfeito de mistura foi evidenciado para a viscosidade e pontos de amolecimento e de fusão. Resumo em inglês In the formulation of fat products, it is an usual practice the blending of oils and fats, to meet final product specifications. Alterations in fat mixtures properties are advanced by triacylglycerols interactions. Compared with traditional techniques, designed experimentation saves both time and resources, and identify "true"optimums. The designed strategy allows determination of effects of individual variables or interactions between them. The objective of this study wa (mais) s to investigate the interactions that occur in binary and ternary mixtures of two hydrogenated fats (FATGILL PF38 and FATGILL PF42) and soybean oil, by analyzing their physical and chemical properties. A ten-run designed was used, corresponding to 3 individual samples, 3 binary blends and 4 ternary blends. The samples were analysed for fatty acid composition, iodine and saponification values, softening and melting points, kinematic viscosity, hardness and consistency. A special cubic multiple regression model was applied to some analytical data. The results showed that the three components interactions were not significative. Hardness only depended on hydrogenated fat FATGILL PF42. In another way, viscosity was dependent on the three components and melting and softening points were dependent on hydrogenated fats. The negative coefficients for hardness showed an antagonic effect, typical of eutectic interactions of fats. Contour lines were indicated by triangular diagrams. A perfect mixing model was attested for viscosity and softening and melting points.

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Validação da metodologia para determinação simultânea, por CLAE, de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados/ Validation of HPLC methodology for the simultaneous determination of cholesterol and cholesterol oxides in processed meat products

Baggio, Sueli Regina; Bragagnolo, Neura
2004-03-01

Resumo em português No presente trabalho foi validado um método para a determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), utilizando detectores por conjunto de diodos e índice de refração. Inicialmente foram testados cinco métodos e oito condições cromatográficas. O método selecionado foi de acordo com SANDER et al. [25], o qual apresenta as seguintes etapas: extração dos lipídi (mais) os, saponificação a frio e extração da matéria insaponificável. As condições cromatográficas estabelecidas foram: coluna Nova Pak CN HP (300 x 3,9mm, 4µm); temperatura da coluna 32ºC; fase móvel de hexano/isopropanol (96+4) com vazão de 1,0mL/min, detectores por conjunto de diodos fixado a 210nm e índice de refração. O método foi validado através da recuperação, repetibilidade, limite de detecção, limite de quantificação e comparação dos resultados obtidos pelos dois detectores. A identificação do colesterol e dos óxidos de colesterol foi feita por comparação do tempo de retenção do padrão e o da amostra, espectros de absorvância e co-cromatografia, e a confirmação por espectrometria de massas. Nas condições cromatográficas utilizadas, foram separados o colesterol e os seguintes óxidos de colesterol: colesta-4,6-dien-3-ona, 20alfa-hidroxicolesterol, 25-hidroxicolesterol, 5,6alfa-epoxicolesterol, 5,6beta-epoxicolesterol, 7alfa-hidroxicolesterol, 7beta-hidroxicolesterol e 7-cetocolesterol. Sendo identificados e confirmados nas amostras analisadas o colesterol, o 7-cetocolesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol. O colesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol foram quantificados pelo detector por índice de refração e o 7-cetocolesterol pelo detector por conjunto de diodos. Resumo em inglês This study aimed at validating a method for the simultaneous determination of cholesterol and cholesterol oxides in processed meat products by high performance liquid chromatography (HPLC), using a diode array and a refractive index detectors. Initially five methods and eight chromatographic conditions were tested. The selected method was that of SANDER et al. [25], which presents the following steps: lipid extraction, cold saponification and extraction of non-saponifyabl (mais) e material. The chromatographic conditions established were: Nova Pak CN HP column (300 x 3.9mm, 4µm); column temperature of 32ºC; mobile phase of hexane/isopropanol (96 + 4) with a flow rate of 1.0mL/min, diode array detector fixed at 210nm and a refractive index detector. The method was validated by way of the recuperation, repeatability, detection limits, quantification limits and comparison of the results obtained with the two detectors. The identification of the cholesterol and cholesterol oxides was by comparison of the retention times of the samples with those of the standards, absorbance spectra and co-chromatography, with confirmation by mass spectroscopy. Under the chromatographic conditions used, cholesterol and the following cholesterol oxides were separated: colesta-4,6-dien-3-one, 20alpha-hidroxycholesterol, 25-hydroxycholesterol, 5,6alpha-epoxicholesterol, 5,6beta-epoxycholesterol, 7alpha-hidroxycholesterol, 7beta-hidroxycholesterol and 7-cetocholesterol. Cholesterol, 7-cetocholesterol and 5,6beta-epoxycholesterol were confirmed in the samples analyzed. Cholesterol and 5,6beta-epoxycholesterol were quantified using the refractive index detector and 7-cetocholesterol using the diode array detector.

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Vitaminas lipossolúveis em alimentos: uma abordagem analítica/ Fat-soluble vitamins in food: an analytical approach

Paixão, José A. da; Stamford, Tânia L. M.
2004-02-01

Resumo em inglês This study concerns certain problems inherent to the determination of fat-soluble vitamins in food, from extraction methods to identification and quantification. The discussion involves the main official and unofficial extraction methods coupled with spectrophotometric and HPLC techniques in which vitamins samples are obtained through liquid-liquid-solid and liquid-liquid-solid-solid extraction, indispensable to the analytical separation of different chemical compounds wi (mais) th vitamin functions. A saponification stage, possibly coupled with supercritical fluid extraction appears to be mandatory in the determination of vitamins A and E in their alcoholic forms. Alternative identification and quantification procedures are outlined: biological and chemical assays, analytical separations by HPLC (normal and reversed-phase), UV detection (all fat-soluble vitamins) and fluorescence detection (retinoids and tocopherols). Automation from sample preparation to quantification stages increases the data acquisition rate.

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Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de colesterol em ração para ruminantes através de planejamento experimental fatorial/ Development of an analytical method for cholesterol determination in feed for ruminants using factorial experimental design

Bandeira, Cecília Muller; Ferreira, José Maria; Bragagnolo, Neura; Mariutti, Lilian Regina Barros
2008-01-01

Resumo em inglês A chromatographic method was developed for cholesterol determination in feed for ruminants using response surface methodology. Among the five approaches of sample preparation methods tested, the saponification of the sample without heating presented less interference in the gas chromatography. The method presented a relative standard deviation (RSD) of 4.3%, recoveries between 84 and 87% and detection limit of 0.001 mg of cholesterol per g of feed.

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Caracterização química do óleo da amêndoa de Sterculia striata St. Hil. et Naud/ Chemical characterization of the oil of Sterculia striata St. Hil. et Naud nuts

Chaves, Mariana H.; Barbosa, Andréa S.; Moita Neto, José M.; Aued-Pimentel, Sabria; Lago, João Henrique G.
2004-06-01

Resumo em inglês This paper describes total lipid content, unsaponifiable fraction and the acid, refractive, saponification and iodine indices of the oil of Sterculia striata nuts. The fatty acids, the sterols and the triterpene alcohols were determined. The percentage of cyclopropenoid fatty acids (CPFA), determined by NMR ¹H (15,5%), makes the nuts of this species unsuitable for human consumption.

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