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Avaliação do ácido láctico intramuscular através da espectroscopia Raman: novas perspectivas em medicina do esporte/ Evaluacion de ácido láctico intra-muscular a través de espectroscopia Raman: novas perspectivas en medicina del deporte/ Intramuscular lactic acid assessment through Raman spectrography: new perspectives in sports medicine

Souza, Fabiano de Barros; Pacheco, Marcos Tadeu T.; VilaVerde, Antônio B.; Silveira Jr., Landulfo; Marcos, Rodrigo L.; Lopes-Martins, Rodrigo Alvaro B.
2003-11-01

Resumo em português O uso da espectroscopia Raman no infravermelho pode vir a constituir uma nova técnica para avaliação física, permitindo medidas da concentração de ácido láctico em sangue e em músculo esquelético, por um método não invasivo. A espectroscopia Raman é uma técnica que oferece grande riqueza de detalhes provida pela vibração de moléculas em diferentes níveis de energia. Em estudos prévios, foram obtidos espectros Raman de ácido láctico em plasma humano e (mais) em sangue de rato, onde os picos característicos foram observados claramente na matriz biológica. No presente estudo a espectroscopia Raman foi usada para a identificação de ácido láctico em músculo tibial de rato. Foi usado um laser de Ti:safira sintonizado em 830nm, um espectrômetro Kaiser f/l.8 e um detector de CCD refrigerado. O espectro Raman do ácido láctico apresenta oito picos bem distintos, entre 700 e 1.500cm-1, correspondendo aos diferentes modos de vibração da molécula do ácido láctico. O pico principal em 830cm-1 foi usado para caracterizar a presença do ácido láctico no músculo tibial de rato. Foram analisados espectros Raman de músculos tibiais in vivo e in vitro. Além disso, também foi monitorada a difusão do ácido láctico através do músculo, in vitro. Pode-se concluir, a partir dos resultados obtidos, que a espectroscopia Raman no infravermelho próximo apresenta grande potencial para, no futuro, com o aperfeiçoamento da técnica, ser utilizada em avaliações físicas com o intuito de permitir medições das concentrações de ácido láctico no músculo esquelético, através de metodologia não invasiva. Resumo em espanhol El uso de la espectroscopia Raman de infrarojo puede constituir una nueva técnica para la evaluación física, permitiendo medidas de la concentración de ácido láctico en sangre y en músculo esquelético, por un método no invasivo. La espectroscopia Raman es una técnica que ofrece una gran riqueza de detalles provista por la vibración de las moléculas en diferentes niveles de energia. En estudios previos, se obtuvieron espectros Raman de ácido láctico en plasma (mais) humano e en sangre de ratón, donde los picos característicos se observaron claramente en la matriz biológica. En el presente el estudio de la espectroscopia Raman ha sido usado para la identificación de ácido láctico en el músculo tibial del ratón. Se utilizó un laser de Ti:Safiro sintonizado en 830nm, un espectrómetro Kaiser f/l.8 y un detector de CCD refrigerado. El espectro Raman de ácido láctico presenta ocho picos bien distintos, entre 700 e 1.500cm-1, correspondiendo a los diferentes modos de vibración de la molécula de ácido láctico. El pico principal en 830cm-1 ha sido usado para caracterizar la presencia de ácido láctico en el músculo tibial de ratón. Fueron analizados los espectros Raman de músculos tibiales in vivo e in vitro. Además de esto, también fué monitoreada la difusión de ácido láctico a través del músculo, in vitro. Nosotros podemos concluir a partir de los resultados obtenidos, que la espectroscopia Raman de infrarojo próximo presenta un gran potencial para, en el futuro, con el perfeccionamiento de la técnica a ser utilizada en avaluaciones físicas con la intención de permitir mediciones de las concentraciones de ácido láctico en el músculo esquelético, a través de una metodología no invasiva. Resumo em inglês The infrared Raman spectroscopy is a technique that could be employed in the future in physical evaluations, specifically to non-invasive determinations of the muscle amounts of lactate. Raman spectroscopy supplies a wealth of details provided by the molecule vibrational levels of energy, representing the "fingerprint" of the molecules. In previous studies the Raman spectra of lactic acid in human plasma and rat blood were obtained, where characteristic peaks of this comp (mais) ound in the biological matrix were clearly observed. In this study, Raman spectroscopy was used in order to determinate the skeletal muscle amounts of lactic acid using the experimental model of rat tibial muscle. For this purpose the authors used a system composed by a Ti:saphire laser tuned at 830 nm, a spectrometer Kaiser f/l.8 and a CCD detector refrigerated with liquid nitrogen. Holographic Kaiser filters were employed to reduce back-scattered radiation by the sample. The Raman spectrum of the lactic acid presented several sharp and well-resolved peaks in the frequency range between 700 and 1,500 cm-1. The principal Raman peak at 830 was used to detect the presence of the lactic acid in the rat tibial muscle. Raman spectra of tibial muscles of rats were taken in vivo and in vitro. The diffusion of the lactic acid through the muscle, in vitro, was also monitored. The results suggest that near infrared Raman spectroscopy, in the future, could be an alternative technique for physical evaluation, allowing measurements of the lactic acid concentration in skeletal muscle, through a non-invasive method.

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Espectroscopia vibracional: sistemática para o cálculo dos estiramentos CO de complexos carbonílicos e determinação da sua atividade IV e Raman/ Vibrational spectroscopy: procedures for the calculation of the CO stretchings of carbonyl complexes and determination of their IR and Raman activity

Oliveira, Gelson Manzoni de
2002-07-01

Resumo em inglês IR bands related to M-C stretchings are not diagnostically significant for the identification of carbonyl groups in the spectra of carbonyl complexes. Otherwise, the frequency, intensity and number of bands for the CO stretchings provide very useful informations about the number of CO ligands and many others structural proprieties, like the presence of bridged CO groups. We report about a relatively simple and useful method for the determination of the CO stretchings of carbonyl complexes, which considers only the bond stretching internal coordinates of the CO groups.

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Estudo por espectroscopia micro-Raman dos mecanismos de separação de fase em vidros fosfatos de metais de transição/ Micro-Raman spectroscopy studies of the phase separation mechanisms of transition-metal phosphate glasses

Mazali, Italo Odone; Alves, Oswaldo Luiz; Gimenez, Iara de Fátima
2009-01-01

Resumo em inglês Glass-ceramics are prepared by controlled separation of crystal phases in glasses, leading to uniform and dense grain structures. On the other hand, chemical leaching of soluble crystal phases yields porous glass-ceramics with important applications. Here, glass/ceramic interfaces of niobo-, vanado- and titano-phosphate glasses were studied by micro-Raman spectroscopy, whose spatial resolution revealed the multiphase structures. Phase-separation mechanisms were also deter (mais) mined by this technique, revealing that interface composition remained unchanged as the crystallization front advanced for niobo- and vanadophosphate glasses (interface-controlled crystallization). For titanophosphate glasses, phase composition changed continuously with time up to the equilibrium composition, indicating a spinodal-type phase separation.

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Espectroscopia de correlação bidimensional: fundamentos, aplicações e perspectivas/ Two-dimensional correlation spectroscopy: fundamentals, applications and perspectives

Pereira, Claudete Fernandes; Pasquini, Celio
2006-02-01

Resumo em inglês This paper presents the basic theory of generalized two-dimensional correlation spectroscopy. This method is applicable to various types of spectroscopy, including Infrared, Near Infrared and Raman Spectroscopy and it emphasizes spectral features not readily observable in conventional one-dimensional spectra. Some applications are cited, including work developed in Brazil.

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Zircônia tetragonal policristalina. Parte II: Microestrutura e resistividade elétrica/ Tetragonal zirconia polycrystals. Part II: Microstructure and electrical resistivity

Tadokoro, S. K.; Muccillo, E. N. S.
2001-06-01

Resumo em português Nesta segunda parte são mostrados os resultados obtidos em cerâmicas densas de ZrO2: 3% mol Y2O3 (Y-TZP) e 12% mol CeO2 (Ce-TZP), analisadas por espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, e por espectroscopia de impedância. Os resultados mostram que, para ambos tipos de amostras, é possível obter cerâmicas densas (> 95% da densidade teórica) para temperaturas de sinterização inferiores a 0,45 T F (T F = temperatura de fusão). A taxa de crescimen (mais) to de grãos é dependente do cátion estabilizante, sendo maior para a Ce-TZP do que para a Y-TZP. Os espectros Raman de cerâmicas sinterizadas mostram as bandas típicas associadas aos modos ativos da fase cristalográfica tetragonal. Os resultados de espectroscopia de impedância são similares aos obtidos por outros pesquisadores tanto para cerâmicas convencionais quanto nanofásicas no caso da Y-TZP. Para a Ce-TZP foi observada uma redução na condutividade extrínseca em conseqüência da maior pureza do precursor cristalizado. Resumo em inglês Results on dense ZrO2: 3 mol% Y2O3 (Y-TZP) and 12 mol% CeO2 (Ce-TZP) ceramics are shown in this second part. Sintered specimens were analyzed by Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. The main results show that both types of solid solutions may attain a high densification (> 95% of the theoretical density) for sintering temperatures lower than 0.45 T F (T F = melting temperature). The rate of grain growth is governed by the stabilizin (mais) g cation and is faster for Ce-TZP than for Y-TZP. Raman spectra exhibit the six characteristic bands of the tetragonal phase for both specimens. Impedance spectroscopy results for Y-TZP do not differ from those obtained for nanophase ceramics. A reduction in the extrinsic conductivity due to the high purity of the crystallized precursor was observed for Ce-TZP specimens.

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Influência do método de síntese na obtenção de pós de Na2TiSiO5/ Influence of the synthesis method to obtain Na2TiSiO5 powders

Albarici, V. C.; Escote, M. T.; Orhan, E.; Lima, R. C.; Varela, J. A.; Longo, E.; Leite, E. R.
2005-09-01

Resumo em português Este trabalho apresenta um estudo sistemático sobre a síntese e caracterização de pós de Na2TiSiO5. Foram estudadas as propriedades estruturais e morfológicas dos pós por intermédio de difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura. As amostras foram produzidas por meio de duas rotas sintéticas distintas baseadas em métodos tipo Pechini e submetidas a diferentes tratamentos térmicos. Medidas de espectroscopia Raman nas resina (mais) s poliméricas foram feitas visando verificar a influência das diferentes rotas utilizadas na síntese dos pós. Com os dados de difração de raios X foi feito um estudo da evolução das fases cristalográficas. A estrutura cristalina das amostras foi analisada por meio de refinamento Rietveld. Por fim, a morfologia dos compostos de Na2TiSiO5 foi examinada por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos mostraram que é possível melhorar a qualidade das amostras de Na2TiSiO5 alterando-se a rota sintética utlizada. Resumo em inglês This work presents a systematic study of the synthesis and characterization of Na2TiSiO5 compounds. We studied their structural and morphologic properties using X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy. The samples were produced through two different synthetic routes, both based on Pechini method and heat treatments at different conditions. Raman spectroscopy measurements of the polymeric resins were performed in order to verify the influence (mais) of different routes on the obtained powders. The X-ray diffraction data were used to study the thermal evolution of the crystalline phases. The crystalline structures of the samples were analyzed by Rietveld refinement. Finally, the morphology of the Na2TiSiO5 compounds was investigated by scanning electron microscopy. Such results showed that the use of different synthetic routes allowed an improvement of the quality of Na2TiSiO5 samples.

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Microestrutura e condutividade elétrica em Ce0,85Y0,15-xRxO2-delta (R=Pr, Tb)/ Microstructure and electrical conductivity in Ce0.85Y0.15-xRxO2-delta (R=Pr, Tb)

Tadokoro, S. K.; Muccillo, E. N. S.
2007-03-01

Resumo em português Soluções sólidas de Ce0,85Y0,15-xRxO2-delta (R=Pr, Tb) com x = 0,02 e 0,06 foram sintetizadas pela co-precipitação dos hidróxidos para o estudo do efeito dos co-dopantes Pr e Tb na microestrutura e na condutividade elétrica das cerâmicas sinterizadas. Para fins comparativos foram também preparadas as soluções sólidas Ce0,85Y0,13Pr0,02O2-delta pela mistura do Pr6O11 ao gel precipitado contendo céria e ítria, e Ce0,85Y0,15O2-gama. A caracterização estrutural (mais) das amostras sinterizadas foi feita por difração de raios X e espectroscopia Raman. O estudo da microestrutura foi feito por observações em microscópio eletrônico de varredura, e a análise elementar em micro-regiões por espectroscopia de energia dispersiva. A condutividade elétrica foi determinada por medidas de espectroscopia de impedância. Os principais resultados obtidos mostraram a importância da técnica de síntese na obtenção de soluções sólidas com homogeneidade química e estrutural. A adição de praseodímio a céria-ítria resulta em maior homogeneidade microestrutural, diminuindo o tamanho médio de grãos e estreitando a distribuição de tamanho de grãos. A adição de térbio não altera a microestrutura da céria-ítria. Os co-dopantes Pr e Tb exercem efeito deletério na condutividade elétrica da céria-ítria na temperatura de operação típica (650 ºC) de uma célula a combustível de óxido sólido em temperaturas intermediárias. Resumo em inglês Ce0.85Y0.15-xRxO2-delta (R=Pr, Tb) with x = 0.02 e 0.06 solid solutions were synthesized by the hydroxide coprecipitation technique to study the effect of Pr and Tb additions in the microstructure and electrical conductivity of yttria-doped ceria solid electrolyte. For comparison purposes, the solid solution Ce0.85Y0.13Pr0.02O2-delta was prepared by mixing Pr6O11 to the precipitated gel of ceria-yttria. The solid electrolyte Ce0.85Y0.15O2-gamma was also synthesized by che (mais) mical route. The structural characterization of sintered specimens was carried out by conventional X-ray diffraction and Raman spectroscopy experiments. The morphology of sintered materials was verified by scanning electron microscopy coupled to energy dispersive X-ray analysis. The electrical conductivity was measured by impedance spectroscopy. The overall results show the key role of the synthesis technique for obtaining chemically and structurally homogeneous solid solutions. Reductions in the average grain size and in the full width at half maximum height of the grain size distribution curve were obtained with increasing praseodymium additions to ceria-yttria. In contrast, Tb additions to yttria-doped ceria do not result in any significant microstructural change. Both co-dopants, Pr and Tb, exert a deleterious effect on the electrical conductivity of yttria-doped ceria at temperatures of typical solid oxide fuel cells operation.

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Crescimento de diamante CVD em substratos de silício de grande área/ CVD Diamond growth in the silicon substrates of large area

Moro, João Roberto; Trava-Airoldi, Vladimir Jesus; Corat, Evaldo José; Eichenberger Neto, João; Amorim, Amaurí; Alves, Arnaldo Ribeiro
2010-06-01

Resumo em português Realizaram-se crescimentos de filmes de diamante por deposição química de vapor (CVD, do inglês Chemical Vapor Deposition) em substratos de silício (100), de grande área (80 cm²), em um reator de filamento quente (HFCVD), com taxas de crescimento superiores a 1,5 µm/h. Foi realizado o crescimento das amostras com diferentes fluxos gasosos e diferentes porcentagens de metano (CH4) em hidrogênio (H2). As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica, eletr� (mais) �nica de varredura e por espectroscopia de espalhamento Raman. Tais análises acusaram a presença de diamante de alta pureza em todas as amostras. Resumo em inglês Diamond films were grown through Chemical Vapor Deposition (CVD) in silicon substrates (100) of large area (80 cm²), in a hot filament chemical vapor deposition (HFCVD), with growth rates over 1,5 µm/h. The growth of samples was made with different gaseous fluxes and different methane percentages (CH4) in hydrogen (H2). The samples were analyzed through optical microscopy, Scanning Electron Microscopy and Raman spectroscopy scattering. Such analyzes showed the presence of a high purity diamond in all samples.

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Influência da adição de níquel na síntese do SrSnO3/ Influence of nickel doping on the SrSnO3 synthesis

Nascimento, M. R.; Santos, M. R. C.; Lima, S. J. G.; Pinheiro, C. D.; Espinosa, J. W. M.; Longo, E.; Souza, A. G.; Santos, I. M. G.
2008-03-01

Resumo em português Pós cerâmicos microestruturados de Sr1-xNi xSnO3 (x de 0 a 0,20) foram sintetizados com sucesso pelo método dos precursores poliméricos. Os precursores foram caracterizados por análise térmica. Três etapas de decomposição foram observadas: a primeira relacionada com o processo de desidratação, a segunda e a terceira são processos de combustão da matéria orgânica. A caracterização estrutural foi feita por difração de raios X, espectrofotometria de absor� (mais) �ão óptica no infravermelho e espectroscopia Raman após calcinação a 700 ºC, indicando a presença da fase SrSnO3 ortorrômbica. Quando níquel II foi adicionado na rede cristalina do estanato, foi observada uma transição de fase, conduzindo a uma nova estrutura pseudo-cúbica. Com base nos resultados de Raman e difração de raios X, foi analisada a ordem-desordem a curto e longo alcance. Os resultados experimentais mostram a formação de fases secundárias quando níquel II é adicionado na matriz, com calcinação a 700 ºC. Resumo em inglês Sr1-xNi xSnO3 (x from 0 to 0.20) powders were synthesized by the polymeric precursor method. The powder precursors were characterized by thermal analysis. Three decomposition steps were observed: the first step related to the dehydration process, the second and third ones assigned to combustion processes. The structural characterization was done by X-ray diffraction (XRD), infrared absorption spectroscopy and Raman spectroscopy after calcination at 700 °C, indicating the (mais) presence of orthorhombic SrSnO3. When nickel is added to the structure, a phase transition is observed, leading to the presence of a pseudo-cubic phase. Based on Raman and XRD results, the order-disorder at short and long range were analyzed. The experimental results show the formation of a secondary phase when nickel is added to the material and calcined at 700 ºC.

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Taxa de crescimento de filmes de diamante CVD em superfícies de molibdênio/ Growth rate of the CVD diamond films on molybdenum surfaces

Fujiy, Oswaldo Kazushi; Trava-Airoldi, Vladimir Jesus; Corat, Evaldo José; Ferreira, Marcelo Juni; Amorim, Amaurí; Moro, João Roberto
2007-06-01

Resumo em português O preparo dos substratos, para o crescimento de filmes de diamante CVD, é de fundamental importância por diversos fatores. Um novo método de preparação dos substratos de molibdênio, o jateamento por óxido de alumínio, é apresentado e comparado com os métodos tradicionais de preparo. As amostras de diamante CVD obtidas foram analisadas por espectroscopia de espalhamento RAMAN e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Obtiveram-se filmes de diamante CVD de (mais) boa qualidade e uniformidade e o novo processo proposto de tratamento do substrato de molibdênio permitiu maior taxa de crescimento que os métodos tradicionais. Resumo em inglês The substrate preparation for CVD diamond growth is of basic importance due to several reasons. A new molybdenum substrate preparation method, the aluminum oxide abrasion jetting, is introduced and compared with the traditional ones. Raman Scattering Spectroscopy (RSS) and Scanning Electron Microscopy (SEM) characterize CVD diamond films. CVD diamond films of good quality and uniformity were obtained. The substrate preparation by aluminum oxide blasting allowed for a higher nucleation rate.

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Fotopolimerização: princípios e métodos/ Photopolymerization: principles and methods

Rodrigues, Máira R.; Neumann, Miguel G.
2003-12-01

Resumo em português O interesse na Fotoquímica de Polímeros tem crescido nas últimas décadas devido não somente ao grande número de novas aplicações como também à repercussão do ponto de vista econômico, técnico e ecológico. A fotopolimerização/fotocura tem recebido a atenção especial devido às incontáveis aplicações e a sua importância na área de Materiais. A cinética destes processos necessita de métodos analíticos precisos e rápidos para ser avaliada. Entre os (mais) métodos analíticos convencionais, os mais usados são a gravimetria e a medida de propriedades macroscópicas, como resistência à tração, à deformação e dureza. Entretanto, para determinações mais analíticas é conveniente usar métodos que permitam estudar a cinética de fotopolimerização em tempo real. Neste sentido têm sido usadas técnicas como dilatometria, espectroscopia Raman, calorimetria, e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier em tempo real. A atividade no campo da polimerização continua a se expandir em muitas áreas e, recentemente, o interesse nos sistemas do fotoiniciação envolvendo a polimerização via radicais livres, iniciada por luz visível, tem recebido atenção especial. Recentemente, estudos sobre fotopolimerização catiônica induzida pela luz visível começaram a ser pesquisados novamente devido à grande variedade de monômeros que são polimerizáveis por via catiônica mas não por via radicar, como, por exemplo, oxiranas e éteres vinílicos. Resumo em inglês The interest for Polymer Photochemistry has been growing in the last decades as a consequence not only of the great number of new applications as well as due to the repercussion of economical, technical and ecological characters. The photopolymerization - photocuring processes have received special attention due to the countless and important applications in the area of Materials. The kinetics of these processes needs fast and precise analytic methods to be evaluated. Amo (mais) ng the conventional analytic methods, the most used are gravimetry and the determination of macroscopic properties, as resistance to traction, deformation and hardness. However, for a better insight in the reactions it is convenient to use more advanced analytic methods, in order to study the photopolymerization kinetics in real time. Dilatometry, Raman spectroscopy, calorimetry, and real time Fourier transform infrared spectroscopy are some of the techniques that have been used. Activity in the field of photopolymerization continues to expand in many areas and recently, the interest in photoinitiation systems involving the initiation of free-radical polymerization with visible light irradiation has been retaken. Additionally, studies on cationic photopolymerization induced by visible light started again to be studied because of the large variety of monomers that can be photopolymerized by via cation initiation, but not by free radicals, such as oxiranes and vinyl ethers.

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Polímeros com condutividade iônica: desafios fundamentais e potencial tecnológico/ Polymers with ionic conductivity: fundamental challenges and technological potential

Silva, Virgínia P. R.; Caliman, Vinicius; Silva, Glaura G.
2005-11-01

Resumo em português Polímeros condutores iônicos ou eletrólitos poliméricos constituídos por um sistema de sal dissolvido em uma matriz polimérica sólida são materiais que apresentam interesse científico e potencial tecnológico. A dissolução de sais em uma matriz polimérica amorfa ou semicristalina sólida leva a estudos sobre intrigantes aspectos estruturais, que podem ser abordados por técnicas físico-químicas diversas tais como RMN, Raman e Espectroscopia de Vida Média de (mais) Pósitrons. Os estudos estruturais são correlacionados com propriedades eletroquímicas visando à utilização desses materiais em dispositivos tais como baterias, supercapacitores e células solares. Grupos brasileiros têm gradativamente ampliado os estudos e aplicações de eletrólitos poliméricos sólidos. Resumo em inglês Ionic conducting polymers or polymer electrolytes prepared with the addition of a soluble salt in a solid polymeric matrix are very important materials, associated with an intense research activity and technological efforts. Structural studies in a system of salt dissolved in an amorphous or semicrystalline solid polymeric matrix can be done with various techniques, such as NMR, Raman and Positron Annihilation Spectroscopy. The structural studies are correlated with elect (mais) rochemical properties in order to evaluate these materials for applications in batteries, supercapacitors and solar cells. Brazilian researchers are contributing to the fundamental research and development of new applications of polymeric electrolytes.

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Caracterização de filmes de poliéster modificados por plasma de O2 a baixa pressão/ Characterization of polyester films by low pressure O2 plasma

Costa, T.H.C.; Feitor, M.C.; Alves Junior, C.; Bezerra, C.M.
2008-03-01

Resumo em português Filmes de poliéster possuem um vasto campo de aplicação, devido algumas propriedades que são inerentes desse tipo de material, tais como boa resistência mecânica, resistência química a ácidos e bases e baixo custo de produção. Entretanto possuem limitações, como baixa tensão superficial, baixa rugosa, pouca afinidade com corantes, e pouca adesão, que impedem o uso dos mesmos para algumas finalidades principalmente quando esse uso requer que o material possu (mais) a uma boa molhabilidade. Dentre as varias técnicas existentes para aumentar a tensão superficial, as técnicas que utilizam o plasma, como fonte energética, são as mais promissoras pela versatilidade e por não apresentar agentes nocivos ao meio. Então, tendo em vista a boa aceitabilidade do uso do plasma em materiais poliméricos, trataram-se filmes de poliéster usando plasma com atmosfera gasosa de oxigênio variando-se o tempo de tratamento de 10 - 60 min com incremento de 10 min a cada tratamento subseqüente. Após o tratamento por plasma as amostras foram caracterizadas por medidas de ângulo de contato, tensão superficial, espectroscopia Raman, Espectroscopia de infravermelho de reflexão total atenuada (IR-ATR), e microscopia de força atômica (AFM), onde foi caracterizado o aumento na molhabilidade dos filmes tratados por plasma bem como as variáveis que contribuíram para tal efeito. A técnica de plasma mostrou-se bastante eficiente na modificação de filmes de poliéster, uma vez que se obteve aumento na molhabilidade de todos os filmes tratados e sem nenhuma variação significativa com relação ao tempo de exposição das amostras pelo plasma, o que leva a propor que o tratamento por plasma tanto contribuiu para o aumento da molhabilidade através da implementação de grupos funcionais na superfície dos mesmos como com a criação de rugosidade superficial nas amostras. Resumo em inglês A polyester film has a vast application field, due some properties that are inherent of this kind of material such as, good mechanical resistance, chemical resistance to acids and bases and low production cost. However, this material has some limitations as low superficial tension, flat surface, low affinity to dyers, and poor adhesion which impede the use of the same ones for some finality as good wettability. Among the existent techniques to increase the superficial ten (mais) sion, plasma as energy source is the more promising technique, because of their versatility and for not polluting the environment. Then, due to its good acceptance, polyester films were treated with oxygen plasma varying the treatment time from 10 to 60 min with an increase of 10 min to each subsequent treatment. After plasma treatment the samples were characterized by contact angle, surface tension, Raman spectroscopy, Infrared attenuated total reflection (IR-ATR) and atomic force microscopy, with the aim to study the wettability increase of treated polyester films as its variables. The plasma technique is very efficient in modifying polyester films, and this is true because all treated films showed a wettability increase and none significant variation was observed at ageing time plasma treated samples. So, plasma treatment contributed for wettability increase through surface functional groups implantation as through creation of roughness at the surface plasma treated samples.

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Filmes de diamante CVD em grandes áreas obtidos por crescimentos sucessivos em etapas/ CVD diamond films in large area obtained by successive steps of growth

Alves, A.R.; Amorim, A.; Eichenberger Neto, J.; Trava-Airoldi, V.J.; Corat, E.J.; Moro, J.R.
2008-09-01

Resumo em português Buscou-se a redução da tensão intrínseca causada pelas impurezas que se agregam no processo de crescimento de um filme de diamante obtido por deposição química a partir da fase vapor (CVD, do inglês Chemical Vapor Deposition) em um reator de filamento quente (HFCVD), sobre um substrato de silício <100> de 250 µm de espessura em uma superfície de deposição de grande área (45 cm²), através da imersão da amostra, em uma solução saturada de H2SO4 e CrO3 (mais) e, em seguida, em uma solução 1:1 de H2O2:NH4OH. Após esse procedimento, nova etapa de crescimento era realizada. O filme de diamante CVD foi identificado e caracterizado por espectroscopia de espalhamento Raman (RSS, do inglês Raman Scattering Spectroscopy) e microscopia eletrônica de varredura (SEM, do inglês Scanning Electron Microscopy). A aplicação dessa técnica mostrou bons resultados, uma vez que, em relação a resultados obtidos anteriormente, se duplicou a espessura do filme de diamante CVD depositado, obtendo menor tensão residual sobre o filme de diamante. Foram obtidos filmes de diamante CVD de espessura de 60 mm, com alta qualidade e uniformidade. Resumo em inglês The aim of this work was the reduction of the intrinsic stress caused by the impurities added in the diamond film growth process by Chemical Vapor Deposition (CVD) in a hot filament reactor (HFCVD). Silicon <100> substrate of 250 µm thickness with a deposition surface of great area (45 cm²), was treated after each growth run through the immersion of the sample in a saturated solution of H2SO4 and CrO3 and, after that, in a H2O2:NH4OH solution 1:1. After this procedur (mais) e, new stage of growth was carried through. The CVD diamond film was identified and characterized by Raman Scattering Spectroscopy (RSS) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The application of this technique showed better results compared to previous one. The thickness of the deposited CVD diamond film doubled, obtaining lesser residual stress in the diamond film. CVD diamond films of 60 mm thickness were obtained with high quality and uniformity.

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Estudo do comportamento óptico-estrutural do LiNbO3/ Optical-structural behavior study of LiNbO3

Pinheiro, C. D.; Bouquet, V.; Pontes, F. M.; Leite, E. R.; Longo, E.
2003-03-01

Resumo em português Realizou-se um estudo teórico-experimental sobre as estruturas cristalina e amorfa de niobato de lítio, para verificar a influência dos defeitos sobre as propriedades ópticas desse semicondutor. Filmes finos cristalinos de LiNbO3 (c-LN) e amorfo (a-LN) foram preparados pelo método dos precursores poliméricos, sendo caracterizados por difração de raios X e microscopia de força atômica. As propriedades ópticas foram estudadas por UV-Visível e espectroscopia Rama (mais) n. Em particular, o filme amorfo apresentou luminescência, cuja posição do pico varia de acordo com o comprimento de onda de excitação. A diferença de energia entre os níveis HOMO (Highest Occupied Molecular Orbital) e LUMO (Lowest Unoccupied Molecular Orbital) revela que o gap de banda da fase cristalina é maior que aquele exibido pela fase amorfa, em acordo com os dados experimentais de UV-visível. Observou-se o surgimento de novos níveis eletrônicos na região do gap de banda na estrutura amorfa, este fato pode explicar as propriedades ópticas particulares observadas sobre o filme amorfo. Resumo em inglês A study of the crystalline and amorphous structures of lithium niobate (LN) semiconductor was carried out to verify the influence of defects on the optical properties. Crystalline c-LN and amorphous a-LN thin films were prepared by the polymeric precursor method and characterized by Atomic Force Microscopy. Ultraviolet-Visible (UV-VIS) and Raman Spectroscopy were the studied optical properties. The amorphous film showed luminescence with a peak position dependent on the e (mais) xcitation wavelength. The energy difference between the Highest Occupied Molecular Orbital and the Lowest Unoccupied Molecular Orbital levels reveals that the band gap of the crystalline phase is larger than that exhibited by the amorphous phase, in agreement with the UV-VIS data. New electronic levels were observed in the band gap of the amorphous structure and could explain the optical properties observed in the amorphous film.

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Influência da taxa de congelamento no comportamento físico-químico e estrutural durante a liofilização da albumina bovina/ Influence of cooling rate on the structural and phase changes during lyophilization of bovine serum albumin

Tattini Jr, Virgilio; Parra, Duclerc Fernandes; Pitombo, Ronaldo Nogueira de Moraes
2006-03-01

Resumo em português A liofilização é o método mais comumente utilizado para a preparação de proteínas desidratadas, as quais devem apresentar estabilidade adequada por longo período de armazenagem em temperaturas ambientes. Entretanto, estudos recentes com espectroscopia no infravermelho têm documentado que os problemas relacionados com o congelamento e a desidratação induzidos pela liofilização podem levar ao desdobramento molecular da proteína. Através de análises por espec (mais) troscopia Raman, associadas com análise térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC), estudou-se a influência da taxa de congelamento no comportamento físico-químico e estrutural da albumina sérica bovina submetida ao processo de liofilização. Observou-se que a albumina liofilizada com taxa de congelamento de 2,5 °C/min apresentou maior alteração estrutural quando comparada à albumina liofilizada com taxa de congelamento de 30 °C/min, a qual apresentou menores oscilações espectrais nas regiões da amida I, III e pontes de dissulfeto, favorecendo a manutenção da conformação estrutural da proteína. Resumo em inglês Lyophilization (freeze-drying) is the most commonly method used to prepare dehydrated proteins, which should have the desired long-term stability at ambient temperatures. However, recent infrared spectroscopic studies have documented that the acute freezing and dehydration stresses of lyophilization can induce protein unfolding. Through Raman spectroscopy associated with thermal analysis using differential scanning calorimetry (DSC), it was studied the influence of coolin (mais) g rate on the structural and phase changes during lyophilization of bovine serum albumin. It was observed that bovine serum albumin (BSA) lyophilized under slow freezing (2.5 ºC/min) presented higher structure damage than the BSA lyophilized under fast freezing (30 ºC/min) However, the lyophilization process using cooling rate of 30 ºC/min presented fewer spectra alterations on the Amide I, III and disulfide bridges, supporting the maintenance of protein structural conformation.

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Propriedades mecânicas de revestimentos nanolaminados e nanoestructurados de ZrO2/Al2O3 para aplicações de desgaste a alta temperatura

Portinha, A.; Teixeira, V.; Carneiro, J. O.; Dub, S. N.; Shmegera, R.; Fonseca, H.
2006-01-01

Resumo em português A zirconia (ZrO2) é um material, que devido às suas propriedades é considerado de elevado interesse quer para aplicações tecnológicas quer a nível científico. Quando total ou parcialmente estabilizada tem inumeras aplicações a alta temperatura, tanto na forma de material estrutural como na forma de revestimento (inclusive acima de 1000ºC). Em particular os revestimentos que apresentamos com este trabalho mostram-se promissores para muitas aplicações tecnológ (mais) icas onde a estabilidade quimica aliada à resistência ao desgaste e elevada dureza são requisitos importantes em aplicações a alta temperatura. Este trabalho visa apresentar e discutir as propriedades mecânicas (tais como dureza, módulo de elasticidade, tensões residuais e adesão) de revestimentos nanolaminados e nanoestructurados de ZrO2/Al2O3 produzidos por Deposição Física de Vapores (PVD) reactiva em magnetrão. A zirconia estabilizada apresenta algumas vantagens relativamente à alumina pois possui uma maior resistência mecânica aliada a uma maior resistência à fractura. Aliado a estas propriedades estes revestimentos quando produzidos com uma estrutura nanolaminada apresentam durezas da mesma ordem e em alguns casos superiores à alumina. Os revestimentos produzidos são de dois tipos; revestimentos nanolaminados de ZrO2/Al2O3 em que se variou a espessura das nanocamadas (3/3.5, 6/7 and 12/14 nanometros de espessura para cada nanocamada respectivamente) e revestimentos nanoestructurados de ZrO2 Al2O3 onde se variou a percentagem em massa (wt%) de Al2O3 entre 1,7 e 9,1 wt% de forma a estabilizar a fase tetragonal de alta temperatura da zirconia à temperatura ambiente. A dureza e módulo de elasticidade foram determinados recorrendo a testes de nanoindentação com indentador Berkovich utilizando cargas desde 5 mN até 120 mN. Para as cargas mais baixas mediram-se apenas as propriedades dos revestimentos enquanto que para as cargas mais elevadas se observou o comportamento plástico dos revestimentos bem como a influência dos substratos nas propriedades mecânicas obtidas. Para os revestimentos nanolaminados e após tratamento térmico a dureza obtida aumenta até cerca de 24 GPa, no caso do revestimento com 12/14 nanometros de espessura para cada nanocamada. As tensões residuais foram determinadas utilizando a equação de Stoney e também recorrendo a medidas de Espectroscopia Raman, revelando um aumento das tensões residuais em compressão após tratamento térmico. Foi ainda avaliada a aderência dos revestimentos nanolaminados recorrendo ao teste de indentação deslizante "scratch-test". Resumo em inglês Zirconia (ZrO2) is a material with increasing interest for technological and scientific applications, due to its combination of properties. When total or partially stabilized it can be used as bulk material or as protective coatings at high temperature, even above 1000ºC. In particular, the coatings that we present in this work reveal promising for many technological applications where the chemical stability combined with wear resistance and high hardness are important f (mais) or high temperature applications. The aim of this work is to present and to discuss the mechanical properties (such as hardness, modulus of elasticity, residual stresses and adhesion) of nanolayered and nanoestructured ZrO2/Al2O3 coatings deposited by reactive Physical Vapour Deposition (PVD). The stabilized zirconia presents some advantages towards alumina possessing higher mechanical resistance combined with higher resistance to fracture. Moreover, when produced in a nanolayered structure have similar hardness and in some cases superior than alumina. This work presents two kind of coatings: ZrO2/Al2O 3 coatings with a nanolayered structure that have been grown with different thickness of each nanolayer (3/3.5, 6/7 and 12/14 nanometers for each layer of ZrO2/Al2O3 respectively) and ZrO2Al2O3 nanoestructured coatings where the percentage (wt%) of Al2O3 was changed between 1,7 and 9,1 wt% in order to stabilize the high temperature tetragonal phase of the zirconia at room temperature. The hardness and modulus of elasticity had been determined by nanoindentation tests using a Berkovich indenter for loads between 5 mN and 120 mN. At the lowest loads measurements reveals only the coatings properties where as at high loads the influence of both, coatings plastic behaviour and the substrate influence in mechanical properties are observed. For the nanolayered coatings and after heat treatment the hardness increases until 24 GPa, for the coatings grown with 12/14 nanometers of thickness for each nanolayer. Residual stresses have been determined using the Stoney equation and using Raman Spectroscopy measurements. All coatings present an increase of the residual stresses in compression after heat treatment. The adhesion of the nanolayered coatings was also evaluated by scratch-test measurements.

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Vidros Cerâmicos Nanocristalinos Transparentes

Santos, Rodrigo; Bastos, João; Santos, Luís F.; Almeida, Rui M.
2009-06-01

Resumo em português Os vidros cerâmicos que contêm no seu interior nanocristais com propriedades ópticas não lineares, nomeadamente a geração de segundos harmónicos (SHG), têm um enorme potencial de aplicação na área da fotónica, podendo integrar sistemas ópticos e optoelectrónicos. Com este trabalho, pretendeu-se preparar e caracterizar amostras vítreas no sistema GeO2∙SiO2∙Nb2O5∙K2O e produzir vidros cerâmicos transparentes nanocristalinos a partir daquela (mais) s, privilegiando a cristalização em volume. Prepararam-se amostras vítreas no sistema estudado, tendo-se verificado um aumento da densidade e uma diminuição da temperatura de transição vítrea com o aumento do teor em GeO2. Tratamentos térmicos efectuados às amostras preparadas permitiram identificar as fases cristalinas K3.8Nb5Ge3O20.4 e K3Nb3Si2O13 como sendo as fases correspondentes aos primeiros picos de cristalização obtidos por DTA. Um germanosilicato com 50 mol% de formador de vidro revelou capacidade para promover cristalização em volume. De facto, obteve-se um vidro cerâmico transparente com tamanho de cristais de ~20-25 nm. Resumo em inglês Glass ceramics containing nanocrystalline phases that present non-linear optical properties, namely second harmonic generation (SHG), have potential application in photonics, namely in all-optical and electro-optical systems. The goal of this work was the preparation and characterization of glass samples in the system GeO2∙SiO2∙Nb2O5∙K2O, as well as the production of transparent, nanocrystalline glass ceramics. The glass samples were prepared and charact (mais) erized by density, DTA and Raman spectroscopy measurements. An increase in density and a decrease in Tg and Tx-Tg were observed with increasing amount of GeO2. Heat treatments were performed and the crystalline phases K3.8Nb5Ge3O20.4 and K3Nb3Si2O13 were identified and related with the first exothermic peak of the DTA analysis. A germanosilicate composition with 50 mol% of glass former showed good ability to undergo bulk crystallization. In fact, a transparent glass ceramic containing crystal sizes of ~20-25 nm, was obtained.

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Solidificação direcional do eutético Al2O3/GdAlO3 por fusão a laser/ Directional solidification of the Al2O3/GdAlO3 eutectic by laser melting technique

Andreeta, E. R. M.; Rodrigues, J. A.; Andreeta, M. R. B.; Agulló-Rueda, F.; Hernandes, A. C.
2002-03-01

Resumo em português Fibras eutéticas de Al2O3/GdAlO3 livres de poros foram produzidas empregando-se a técnica de fusão a laser denominada Laser Heated Pedestal Growth - LHPG. A microestrutura analisada em microscópio eletrônico de varredura foi denominada como do tipo "escrita chinesa", com a presença de padrões fibrosos em algumas amostras. Resultados de espectroscopia microRaman possibilitaram indexar as fases presentes e revelaram uma maior continuidade da fase GdAlO3 fibrosa, em c (mais) omparação à "escrita chinesa". Ensaios de flexão a três pontos resultaram em valores de módulo de ruptura no intervalo de 490 MPa a 1316 MPa. Resumo em inglês Pore-free eutectic fibers of Al2O3/GdAlO3 were produced by the laser melting technique named LHPG. The "chinese script" microstructure was observed using scanning electron microscopy. Fibrous pattern could be found in some of the samples. MicroRaman spectroscopy could index the eutectic phases and showed the continuity of the fibrous GdAlO3 when compared to the "chinese script" pattern. Three points bending measurements resulted in values of modulus of rupture varying from 490 MPa to 1316 MPa.

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Preparação e caracterização de substratos SERS ativos: um estudo da adsorção do cristal violeta sobre nanopartículas de prata/ Preparation and characterization of SERS-active substrates: a study of the crystal violet adsorption on silver nanoparticles

Santana, Henrique de; Zaia, Dimas A. M.; Corio, Paola; El Haber, Fady; Louarn, Guy
2006-04-01

Resumo em inglês The structural characterization of molecules used in the sterilization of blood for transfusions, such as crystal violet (CV), is relevant for understanding the action of these prophylactic drugs. The characterization is feasible by surface enhanced resonance Raman spectroscopy (SERRS) of CV in solution or on surfaces. The limit of detection of CV by SERRS, in the presence of colloidal particles, using 514.5 nm as excitation radiation, was found to be around 1 ppb. The ch (mais) aracterization of CV was also made by SERS, by using different active-particles-containing substrates, proving the versatility of this technique for the study of such structures. The results suggest that the controlled production of highly efficient SERS-active substrates may allow qualitative and quantitative analysis, with high sensitivity, with potential applications in medical and environmental fields.

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Nanocompósitos semicondutores ZnO/TiO2: testes fotocatalíticos/ ZnO/TiO2 semiconductor nanocomposites: photocatalytic tests

Silva, Shirley Santana; Magalhães, Fabiano; Sansiviero, Maria Terezinha C.
2010-01-01

Resumo em inglês Titanium dioxide is an efficient photocatalist, being possible to improve its efficiency with better charge separation which occurs when it is coupled with other semiconductors. Nanometric particles of ZnO were used to impregnate TiO2 P25 in order to optimize its photocatalytic properties. ZnO/TiO2 composites were obtained at different proportions and were characterized by X-ray diffraction (XRD), micro-Raman and diffuse reflectance spectroscopies, measurement of surface (mais) area (BET) and scanning electron microscopy (SEM). Raman spectroscopy data revealed a change on the TiO2 surface due the presence of ZnO which was observed by an enlargement of TiO2 peaks and a change on the relation rate between anatase and rutile phases of the composites. The photodegradation of azo-dye Drimaren red revealed better efficiency for ZnO/TiO2 3% nanocomposite and for ZnO pure.

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Microencapsulação do agente quelante sulfoxina em microesferas de quitosana preparadas por spray drying como novo adsorvente para íons metálicos/ Microencapsulation of the chelating agent sulfoxine into microspheres of chitosan prepared by spray drying as a new adsorbent for metalic ions

Vitali, Luciano; Laranjeira, Mauro Cesar Marghetti; Fávere, Valfredo Tadeu de; Gonçalves, Norberto Sanches
2008-01-01

Resumo em inglês In this work, a new adsorbent was prepared by microencapsulation of sulfoxine into chitosan microspheres by the spray drying technique. The new adsorbent was characterized by Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and microanalysis of energy dispersive X-rays. The Cu(II) adsorption was studied as a function of pH, time and concentration. The optimum pH was found to be 6.0. The kinetic and equilibrium data showed that the adsorption process followed the pseudo se (mais) cond-order kinetic model and the Langmuir isotherm model over the entire concentration range. An increase of 8.0% in the maximum adsorption capacity of the adsorbent (53.8 mg g-1) was observed as compared to chitosan glutaraldehyde cross-linked microspheres.

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Fotoluminescência e adsorção de CO2 em nanopartículas de CaTiO3 dopadas com lantânio/ Photoluminescence and CO2 absorption on lanthanum doped CaTiO3 nanoparticles

Gonçalves, Rosana F.; Carreño, Neftalí L. V.; Escote, Márcia Tsuyama; Lopes, Kírian Pimenta; Valentini, Antoninho; Leite, Edson R.; Longo, Elson; Machado, Marco A.
2004-12-01

Resumo em inglês Ca1-xLa xTiO3 powders were prepared by the polymeric precursor method. X-ray diffraction (XRD), FT-Raman spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), and N2 and CO2 adsorption were used for the microstructural and surface characterization of the powders. Room temperature photoluminescence (PL) was observed in Ca1-xLa xTiO3 amorphous particles. The PL intensity of these powders was found to be dependent on the lanthanum molar concentration.

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Estudo das propriedades ópticas em vidros 0,3La2S3-0,7Ga2S 3/ Optical properties study in 0.3La2S3-0.7Ga2S 3

Marmolejo, Edgar M.; Paula, Ana M. de; Reynoso, V. C. S.; Barbosa, Luiz C.; Alves, Oswaldo L.
1998-07-01

Resumo em inglês In this work we describe the synthesis and characterization of chalcogenide glass (0.3La2S3-0.7Ga2S 3) with low phonons frequencies. Several properties were measured like Sellmeier parameters, linear refractive index dispersion and material dispersion. Samples with the composition above were doped with Dy2S3. The absorption and emission characteristics were measured by electronic spectroscopy and fluorescence spectrum respectively. Raman and infrared spectroscopy shows th (mais) at these glasses present low phonons frequencies and strucuture composed by GaS4 tetrahedrals. The Lines model was used for calculate the coefficients values of the non linear refractive index.

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Estudo da eficiência de degradação de tetracloreto de carbono por plasma térmico e caracterização dos produtos formados/ Study on the efficiency of carbon tetrachloride decomposition in argon thermal plasma and characterization of the formed products

Khalaf, Péricles Inácio; Souza, Ivan Gonçalves de; Carasek, Eduardo; Debacher, Nito Angelo
2010-01-01

Resumo em inglês Decomposition of carbon tetrachloride in a DC thermal plasma reactor was investigated in argon atmosphere. The operational parameters such as plasma torch power and argon flow rate versus CCl4 conversion were examined. The CCl4 net degradation was determined by GC-FID, the chlorine produced was quantified by iodometric titration, the solid carbon was characterised by Raman spectroscopy and by BET analysis. The solid carbon collected inside de plasma reactor was submitted to solid/liquid extraction and the desorbed species were identified by GC-MS.

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Eletrodos modificados por hidróxido de níquel: um estudo de revisão sobre suas propriedades estruturais e eletroquímicas visando suas aplicações em eletrocatálise, eletrocromismo e baterias secundárias/ Nickel hydroxide modified electrodes: a review study concerning its structural and electrochemical properties aiming the application in electrocatalysis, electrochromism and secondary batteries

Vidotti, Marcio; Torresi, Roberto; Torresi, Susana I. Córdoba de
2010-01-01

Resumo em inglês The present review paper describes the main features of nickel hydroxide modified electrodes covering its structural and electrochemical behavior and the newest advances promoted by nanostructured architectures. Important aspects such as synthetic procedures and characterization techniques such as X-Ray diffraction, Raman and Infrared spectroscopy, Electronic Microscopy and many others are detailed herein. The most important aspect concerning nickel hydroxide is related t (mais) o its great versatility covering different fields in electrochemical-based devices such as batteries, electrocatalytic systems and electrochromic electrodes, the fundamental issues of these devices are also commented. Finally, some of the newest advances achieved in each field by the incorporation of nanomaterials will be shown.

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Efeito do tratamento térmico na microestrutura, turbostraticidade e superfície de carbono vítreo reticulado analisado por XPS, espalhamento Raman e voltametria cíclica/ Thermal treatment effect on the microstructure, turbostraticity, and surface of reticulated vitreous carbon analyzed by xps, Raman scattering, and cyclic voltammetry

Gonçalves, Emerson Sarmento; Rezende, Mirabel Cerqueira; Baldan, Maurício Ribeiro; Ferreira, Neidenêi Gomes
2009-01-01

Resumo em inglês The structural and surface properties of reticulated vitreous carbon (RVC) were discussed as a function of its heat treatment temperature (HTT), for samples produced in the range from 700 to 2000 ºC, using the furfuryl precursor resin. The samples were analyzed by x-ray photoelectron spectroscopy, first and second order Raman scattering as well as electrochemical response. Exploring the material turbostraticity concept, the interdependence between the RVC chemical surfac (mais) e variation and its defects were demonstrated. The influence of heteroatom presence was discussed in the material ordering for HTT lower than 1300 ºC while the graphitization process evolution was also pointed out for HTT higher than 1500 ºC.

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Efeito do teor metálico em catalisadores Co/Al2O3 aplicados à reação de reforma a vapor de etanol/ Effect of metal load in Co/Al2o3 catalysts for ethanol steam reforming

Santos, Rudye K. S.; Batista, Marcelo S.; Assaf, Elisabete M.; Assaf, José M.
2005-08-01

Resumo em inglês The development of cobalt catalysts to produce hydrogen from ethanol is the goal of this investigation. Co/Al2O3 catalysts were prepared by impregnation and characterized by atomic absorption, nitrogen adsorption, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, temperature programmed reduction and carbon analysis. The catalysts contained Co3O4 oxide and Co3+ and Co2+ species interacting with alumina. The cobalt load affects the crystal size and the crystalline structure and higher (mais) Co loads influence the reaction mechanism, changing the selectivity of the catalysts, decreasing the amount of CO produced and avoiding the formation of products catalyzed by the support. The ethanol conversion was 50-70% with 10-

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Decomposição térmica de complexos de Zn e Cd com isomaleonitriladitiolato (imnt)/ Thermal decomposition of Zn and Cd complexes with isomaleonitriledithiolate (imnt)

Barbosa, Cristiane M. L.; Sansiviero, Maria Terezinha Caruso
2005-10-01

Resumo em inglês Thermal decomposition of [Bu4N]2[Zn(imnt)2] and [M(NH3)2(imnt)] complexes with M = Zn and Cd, and imnt = (bis 1,1-dicyanoethylene-2,2 dithiolate) in inert atmosphere was investigated by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). Pyrolysis studies at different temperatures, 300, 400, 500, and 600 ºC, in N2 atmosphere were performed and the products were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared and Raman spectroscopy, and scannin (mais) g electron microscopy (SEM). The products were identified as sulfide sub-micron particles, along with amorphous carbon. Particle sizes estimated by SEM were ca. 50 nm for the cationic complexes and 500 nm for the neutral complexes.

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Crescimento de diamante dopado com Boro para eletrodos de uso em eletroquímica

Silva, Leide Lili Gonçalves da; Corat, Evaldo José; Barros, Rita de Cássia Mendes de; Trava-Airoldi, Vladimir Jesus; Leite, Nélia Ferreira; Iha, Koshun
1999-04-01

Resumo em inglês Boron-doped polycrystalline diamond films have been deposited over silicon substrate by hot-filament chemical-vapor-deposition process. A gas mixture of 0,5 vol. % methane and 1 vol. % methanol on hydrogen at a pressure of 50 Torr, have been used. Boric oxide dissolved in methanol have been used as the boron doping source during the diamond growth process. Raman spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM) have been performed on the samples. A change of Raman spec (mais) tra with film doping was observed. The diamond characteristic line at 1333 cm-1 down shifted and its intensity decreased as the film resistivity decreased. On the other hand, a broad peak around 1220 cm-1 appeared and its intensity increased with decreasing film resistivity. No modifications on films morphology have been observed with different boron doping level. The grains were well-faceted with 2 mm average size

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Aspectos estruturais relacionados ao processo de troca iônica no niobato lamelar K4Nb6O17/ Structural aspects related to the ion exchange process in layered niobate K4Nb6O17

Bizeto, Marcos A.; Christino, Fernando P.; Tavares, Marina F. M.; Constantino, Vera R. L.
2006-12-01

Resumo em inglês The niobate with formula K4Nb6O17 has a layered structure formed by stacked negative sheets and exchangeable cations in the interlayer region. In this study we discuss some structural aspects related to the ion exchange in layered hexaniobate based on X-ray diffractometry and vibrational Raman spectroscopy data. Hexaniobate has two distinct interlayer regions and the potassium ions of one interlayer in particular are preferably exchanged by other cations, leading to an interstratified material.

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