Sample records for proton magnetic resonance spectra
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Sample records 1 - 3 shown.



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Espectros de duas formas de lignina obtidos por ressonância magnética nuclear/ Nuclear magnetic resonance spectra of two types of lignin

Fukushima, Romualdo Shigueo; Hatfield, Ronald Donald
2003-04-01

Resumo em português O conteúdo de lignina pode ser útil na estimativa da digestão da fibra de plantas forrageiras. A determinação quantitativa da lignina pelo método espectrofotométrico pressupõe a existência de um padrão de referência satisfatório. O objetivo deste trabalho foi avaliar, por meio da ressonância magnética nuclear (RMN), duas ligninas, uma extraída com brometo de acetila (LBrAc) e outra com solução ácida de dioxano (LDiox), para utilização como padrão de r (mais) eferência em análises espectrofotométricas. A ressonância de próton acusou altos teores de carboidratos contaminantes nas amostras de LBrAc. Como a cromatografia líquida já havia indicado menor presença de carboidratos contaminantes na LDiox, os espectros por ressonância de carbono, mais rica em detalhes do que a espectroscopia anterior, porém mais demorada, foram realizados somente nas ligninas LDiox. Este espectro revelou picos típicos, comuns à maioria das ligninas. Os achados da RMN foram condizentes com a análise química, a qual identificou que o carboidrato da parede celular que acompanha a LBrAc seria possivelmente a celulose, ao passo que a pequena contaminação da LDiox teria origem nas pentosanas. A LDiox pode ser considerada melhor padrão de referência para as análises espectrofotométricas do que a LBrAc. Resumo em inglês Lignin content can be useful to estimate fiber digestion of forage plants. Quantitative determination of lignin by the spectrophotometric method presumes an efficient standard. The objective of this work was to evaluate, by the nuclear magnetic resonance (NMR), two lignins, one extracted with acetyl bromide (AcBrL) and another with acidic dioxane solution (DL), as standards in spectrophotometric analysis. Proton resonance revealed high presence of carbohydrates in the AcB (mais) rL residues. Because liquid chromatograph had already shown low contamination with carbohydrates in the DL samples, only carbon resonance, which is lengthier, but richer in details than proton resonance, was run on these lignin samples. The carbon resonance revealed typical peaks common to most lignins. NMR findings were harmonious with wet chemistry which revealed that the cell wall carbohydrates attached to AcBrL would possibly be cellulose whereas in the DL, the small carbohydrate components would come from pentosans. DL can be considered a better standard to the spectrophotometric analysis than AcBrL.

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CARACTERIZAÇÃO DE UM NOVO CAROTENÓIDE MINORITÁRIO DE URUCUM/ CHARACTERIZATION OF A NEW MINOR CAROTENOID FROM ANNATTO

MERCADANTE, Adriana Zerlotti; PFANDER, Hanspeter
2001-08-01

Resumo em português Entre os corantes naturais, o urucum é o mais utilizado no Brasil. Entretanto, o emprego de seus extratos tem sofrido restrições no que se refere à quantidade permitida bem como à gama de produtos a que pode ser adicionado. Uma das alegações é que pouco se conhece sobre a composição do urucum e de suas preparações. No presente estudo um novo carotenóide foi isolado de sementes de urucum em quantidades traços e purificado por cromatografia semi-preparativa em (mais) coluna aberta, camada delgada e líquida de alta eficiência. A sua estrutura foi parcialmente elucidada através das informações combinadas provenientes dos espectros no UV/visível, de massas e de ressonância magnética nuclear de próton, incluindo técnicas bidimensionais. Este é o primeiro relato da ocorrência de um álcool de alto peso molecular ligado ao carotenóide (9'Z)-apo-6'-licopenóico. Resumo em inglês Among the natural colorants, annatto is the most used in Brazil. However, the use of annatto extracts has been under control in relation to the amount allowed and the varieties of products in which the extracts can be added. One of the reasons is the insufficient knowledge about the composition of annatto and its preparations. In the present study, a new carotenoid was isolated in trace amount and purified through semi-preparative column, thin layer and high performance l (mais) iquid chromatography. Its structure was partially elucidated by the combined information from spectra of UV/visible, mass and proton nuclear magnetic resonance, including two dimensional technique). This is the first report on the occurrence of a high molecular weight alcohol linked to the carotenoid (9'Z)-apo-6'-lycopenoic.

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Síntese e caracterização do copolímero poli (ácido lático-b-glicol etilênico)/ Synthesis and characterization of poly(lactic acid-b-ethylene glycol) copolymer

Drumond, Walker S.; Wang, Shu Hui; Mothé, Cheila G.
2004-06-01

Resumo em português Duas séries de copolímeros triblocos, poli (ácido lático-b-etileno glicol) (PLA-PEO-PLA), foram sintetizados a partir do éster cíclico l,l-lactideo, usando octoato de estanho como iniciador e poli (etileno glicol) (PEG) (Mn = 4000 ou 600), di-hidróxi terminado, como co-iniciador. A ligação química entre os segmentos PEG e PLA foi confirmada pelas técnicas de espectroscopia no infravermelho (FTIR) e Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN-¹H) e aná (mais) lise térmica. O grau de polimerização do bloco PLA, DP PLA, no copolímero foi estimado por RMN-¹H e mostrou variação em função da massa molar do PEG e do aumento da concentração relativa de l,l lactídeo na mistura reacional. O aspecto dos copolímeros sintetizados variou de acordo com o tamanho dos blocos hidrofílico e hidrofóbico presentes em sua estrutura. Testes de solubilidade mostraram comportamento anfifílico para o produto sintetizado. Os segmentos de PLA formaram uma fase cristalina enquanto a fase cristalina correspondente aos segmentos PEG não foi observada. Resumo em inglês Two series of tri-block copolymers, poly(lactic acid-b-ethylene glycol) (PLA-PEG-PLA), were synthesized from l,l-lactide using stannous di-octoate as initiator and di-hydroxy terminated poly(ethylene glycol) (PEG) (Mn= 600 or 4000) as co-initiator. The chemical linkage between the PEG segment and the PLA segments was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), by proton magnetic resonance spectroscopy (¹H-NMR) and thermal analyses. The polymerization deg (mais) ree of PLA segments in copolymers, DP PLA, was estimated from ¹H-NMR spectra and has shown a dependence on the PEG molar mass and the relative l,l-lactide feed concentration. The physical aspect of copolymers changed according to the hydrophilic and hydrophobic segments lengths. The solubility tests revealed the amphiphilic nature of copolymers. Longer PLA segments in copolymers still presented crystallinity while the crystallization of the PEG segments was suppressed.

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