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1

Síntese de manganita de lantânio com substituição parcial do La por Sr pelo método citrato/ Synthesis of lanthanum manganites with partial substitution La by Sr using citrate method

Silva, Walquíria Joseane da; Melo, Dulce Maria de Araújo; Soares, Sibelle Feitosa da Cunha X.; Pimentel, Patrícia Mendonça; Nascimento, Rubens Maribondo do; Martinelli, Antonio Eduardo; Rabelo, Adriano Alves
2007-01-01

Resumo em português As Manganitas de Lantânio são óxidos cerâmicos semicondutores intrínsecos do tipo p com estrutura perovsquita. A dopagem adequada nos sítios A, nesse material, aumenta a condutividade elétrica tornando-o apropriado para ser utilizado na produção de células a combustível de óxido sólido (solid oxide fuel cell - SOFC), operando em temperaturas próximas de 1000 °C. Em geral, a propriedades dos materiais variam com a composição e com o método de síntese. Ne (mais) sse trabalho, foi sintetizado o composto La1-xSrxMnO3 (x = 0,20-0,22) via método citrato, visando investigar o efeito do teor de dopante na formação da fase perovsquita. O método citrato foi utilizado, uma vez que permite a obtenção de pós homogêneos e fases cristalinas a temperaturas mais baixas que os métodos tradicionais de síntese. Os pós-sintetizados foram caracterizados por difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise de área superficial específica pelo método BET. Os pós sintetizados com substituição de 22% de lantânio apresentaram melhores resultados em relação a obtenção da fase perovsquita. Resumo em inglês Lanthanum manganite is a type p intrinsic semiconductor ceramic oxide with perovskite structure. The partial substitution in A-site of that material increases it’s electrical conductivity, becoming appropriate to be used in production of solid oxide fuel cells (SOFC) component for working at temperatures around at 1000 °C. In general, the properties of materials change with composition and synthesis method. In the present work, the synthesis of La1-xSrxMnO3 (x = 0,20-0, (mais) 22) has been carried out by citrate method, aiming at to investigate the percentage effect of the dopante in the formation of the perovskite phase. This method allows to obtain homogenous powders and crystalline phase in lower temperatures than traditional methods of synthesis. The sample was characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal gravimetric analyses (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and analysis by specific surface area by BET method. The powders synthesized with 22% partial substitution of strontium showed better results relative to obtain perovskite phase.

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2

Filmes finos de Titanato de Chumbo e Lantânio - PLT: influência do pH/ Thin films of Lead Lanthanum Titanate - PLT: the influence of pH

Rangel, J. H. G.; Pontes, F. M. L.; Leite, E. R.; Varela, J. A.
2000-12-01

Resumo em português Filmes finos de PbTiO3 dopados com 27% de lantânio, depositados em substratros MgO (100), foram preparados pelo método dos precursores poliméricos (Pechini). As resinas, das quais são obtidos os filmes, ao término do processo apresentam pH entre 2-3. Este fato promove o aparecimento de cristais de citrato de Pb (favorecido pelo meio ácido). Para evitar tal problema, o pH da resina foi mantido entre 7-8 pela adição de hidróxido de amônio. O surgimento de regiões (mais) mais ricas em chumbo pode ser visto por intermédio de Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e confirmada pela análise de EDS. A Microscopia de Força Atômica (MFA) também foi utilizada na observação da superfície dos filmes. Resumo em inglês Thin films of PbTiO3 doped with 27% of lanthanum, deposited in MgO (100) substrates, were prepared by the Pechini method. The thin films present pH between 2 and 3 at the end of the process, with the appearance of crystals of Pb citrate due to the acid medium. To avoid this problem, the pH of the resin was kept between 7 and 8 by addition of ammonium hydroxide. The appearance of lead rich areas can be seen by Scanning Electron Microscopy (SEM) and confirmed by EDX analysis. Atomic Force Microscopy (AFM) observation was also carried out on the film surface.

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3

Síntese, caracterização e propriedades de sistemas contendo óxidos de lantânio, cério e níquel obtidos pelo método dos precursores poliméricos/ Synthesis, characterization and properties of the systems containing lanthanum, cerium and nickel oxides obtained by polymeric precursor

Melo, D. M. A.; Oliveira, V. G.; Pedrosa, A. M. G.; Pimentel, P. M.; Gomes, D. K. S.; Fernandes, J. D. G.
2006-12-01

Resumo em português No presente trabalho estuda-se a síntese, caracterização e propriedades fotoluminescentes de sistemas contendo óxidos de lantânio, cério e níquel. Estes materiais foram preparados pelo método dos precursores poliméricos, calcinados na faixa de temperatura de 300 a 800 ºC e então caracterizados por análise CHN, análise termogravimétrica, infravermelho com transformada de Fourier e difração de raios X. Os resultados revelaram a formação de fase cristalina (mais) em 800 ºC. Os espectros fotoluminescentes dos sistemas desordenados foram registrados a temperatura ambiente. O sistema de lantânio, cério e níquel apresentou forte intensidade fotoluminescente, centrado em 599 nm, quando excitado a 488 nm. Resumo em inglês The synthesis, characterization and photoluminescence property of the systems containing lanthanum, cerium and nickel oxides were studied. These materials were prepared by the polymeric precursors, calcined at temperatures ranging from 300 to 800 ºC. Afterwards they were characterized by CHN analysis, thermogravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction. The results revealed the formation of the crystalline phases at 800 °C. The p (mais) hotoluminescence spectra of disordered systems have been observed at room temperature. The lanthanum, cerium and nickel system presented strong photoluminescence intensity centered at 599 nm when excited to 488 nm.

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Síntese e caracterização da hexaferrita de bário tipo m dopada com lantânio e sódio para utilização como absorvedor de microondas/ Synthesis and characterisation of lanthanum and sodium doped m type barium hexaferrite to be used as microwave absorber

Lima, R. C.; Leandro, J. C. S.; Ogasawara, T.
2003-03-01

Resumo em português Hexaferrita de Bário, dopada com lantânio e sódio, foi obtida pelo processo de mistura de óxidos. A composição utilizada foi Ba0,8La0,1Na0,1Fe12O 19. Este trabalho teve como objetivo reduzir o valor da freqüência de ressonância da hexaferrita de bário tipo M de modo que a mesma possa absorver microondas na faixa de freqüência de 8 a 16 GHz. Para se investigar a fase obtida, o material foi submetido a difração de raios X. A morfologia das partículas foi veri (mais) ficada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura. Suas propriedades magnéticas e de absorção de microondas foram estudadas utilizando-se o magnetômetro de amostra vibrante e guia de ondas, respectivamente. Resumo em inglês Lanthanum and sodium doped barium hexaferrite was obtained by the mixed-oxide technique. The composition was Ba0,8La0,1Na0,1Fe12O 19. The aim of this work was to reduce the resonance frequency value of barium hexaferrite in order to be used as microwave absorber material, in the 8-16 GHz frequency range. The analysis of phases was carried out by X-ray diffraction. Particle's morphology was studied by scanning electron microscopy (SEM). Magnetic and microwave absorption properties were evaluated by using a vibrating sample magnetometer and a waveguide measurement set-up.

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5

Caracterização micrográfica de barras de ZTA infiltradas com vidro de lantânio e sua correlação com resistência à flexão por três pontos/ Micrographic characterization of La-Glass Infiltrated ZTA bars and Its correlation to the three-point flexural stength

Pinto, V.B.B.; Silva, P.T.G.; Bica, M.V.R.; Nóbrega, M.C.S.; Ogasawara, T.
2008-01-01

Resumo em português Após a sua fratura em ensaio de flexão por três pontos, barras de In-Ceram®ZTA foram lixadas e polidas e , por microscopia eletrônica de varredura (MEV), foram avaliadas as quantidades relativas de fases que elas continham. Foram usadas 10 barras de 25,0 mm x 4 mm para cada uma das seguintes espessuras: 1,0 mm, 2,0 mm e 3,0 mm. Resultados: (a) Barras de In-Ceram®ZTA de 3mm de espessura não conseguem alcançar uma completa infiltração de vidro de alumino-silicato (mais) de lantânio até o seu núcleo, nas condições operacionais recomendadas pelo fabricante (b) A MEV com elétrons retro-espalhados é de fato uma técnica adequada para o estudo da infiltração do vidro de lantânio em barras In-Ceram®ZTA. Resumo em inglês After their fracture at the end of three-point flexural strength test, Inceram®ZTA bars have been ground and polished and had their relative amounts of phases evaluated by scanning electron microscopy (SEM). Samples of 10 bars with 25.0 mm length and 4.0 mm width have been prepared for each of the following thickness: 1.0 mm, 2.0 mm and 3.0 mm. Results: (a) 3mm thick In-Ceram®ZTA bars do not achieve a complete lanthanum alumino-silicate glass infiltration up to their co (mais) re under operational conditions recommended by the manufacturer; (b) SEM with back-scattered electrons is effectively a suitable technique for studying infiltration of lanthanum glass into in-Ceram®ZTA bars.

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6

Caracterização micrográfica de próteses dentais de alumina infiltrada com vidro de lantânio e sua correlação com a resistência à flexão por três pontos/ Micrographic characterization of lanthanum glass infiltrated alumina dental prosthesis and its correlation to the three-point flexural strength

Ogasawara, T.; Silva, P.T.G.; Silva, R.C.; Pinto, V.B.B.
2008-03-01

Resumo em português Estudou-se a infiltração (em diferentes condições) do vidro de lantânio em alumina parcialmente sinterizada e a sua relação com a resistência à flexão. As barras de In-Ceram Alumina, fraturadas em flexão por 3 pontos, foram lixadas, polidas e caracterizadas por microscopias ótica e eletrônica de varredura (MEV). Foram usadas 10 barras para cada condição operacional. Resultados: (a) A MEV confirma que os núcleos de barras In-Ceram Alumina (sinterizados a 11 (mais) 20ºC durante 2h) infiltrados a 1100ºC durante 6h contém menos vidro de lantânio do que aqueles das barras infiltradas durante 6h a 1110ºC; (b) A micrografia ótica confirma que os núcleos de barras In-Ceram Alumina (sinterizada a 1120ºC durante 2h) infiltrada durante 6h (ou 2h) nas temperaturas de 1100ºC, 1100ºC, 1120ºC e 1130ºC não se diferem notavelmente; (c) A MEV mostra que a microestrutura interna de barras In-Ceram Alumina infiltradas com vidro de lantânio a 1120ºC e 1130ºC é complexa. Resumo em inglês The infiltration of partially sintered alumina (under different conditions) by lanthanum alumino-silicate glass and its relation to the three-point flexural strength were studied. The In-Ceram alumina bars, fractured by flexural test, were ground by sand-paper, polished, and characterized by optical and scanning electron microscopy (SEM). A total of 10 bars have been used for each operational condition. Results: a) SEM confirmed that the inner region of the In-Ceram® alu (mais) mina bars (sintered at 1120ºC for 2h) infiltrated at 1100ºC during 6h contain less lanthanum glass than that of alumina bar infiltrated by glass at 1110ºC for 6h; (b) The optical micrography confirmed that the cores of the In-Ceram® Alumina bars (sintered at 1120ºC for 2h) infiltrated during 6h (or 2h) at temperatures of 1100ºC, 1100ºC, 1120ºC and 1130ºC do not differ significantly each other; (c) The SEM showed that the internal microstructure of the In-Ceram® Alumina bars infiltrated with lanthanum glass at 1120ºC and 1130ºC is complex.

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7

Influência do substrato nas propriedades estruturais e morfológicas de filmes de manganita de lantânio dopados com estrôncio depositados por spray-pirólise/ Influence of the substrate type on structural and morphological properties of Sr-doped lanthanum manganite films deposited by spray-pyrolysis

Rabelo, Sarah dos Santos; Venâncio, Selma Aparecida; Paes Jr, Herval Ramos; Silva, Gilmar Clemente; Miranda, Paulo Emílio Valadão de
2007-01-01

Resumo em português Neste trabalho foram preparados filmes de manganita de lantânio dopados com estrôncio (LSM) nas concentrações de 0, 20 e 40 %at. depositados sobre substratos de silício monocristalino (100) tipo p e de zircônia estabilizada com ítria 8 % em mol (8ZEI) utilizando a técnica de spray-pirólise, tendo como objetivo principal sua utilização como catodo em pilhas a combustível de óxido sólido (PaCOS). Os filmes foram termicamente tratados a 900 ou 1000ºC por duas (mais) horas em atmosfera ambiente, tendo sido caracterizados estrutural e morfologicamente pelas técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), respectivamente. Os resultados obtidos por MEV revelaram que o tipo de substrato tem grande influência na microestrutura dos filmes. Os filmes depositados em substratos de silício e tratados termicamente tendem a apresentar grande quantidade de trincas. Este fato se deve a incompatibilidade térmica entre filme e substrato, ocasionada pela grande diferença dos respectivos coeficientes de expansão térmica. Os filmes depositados sobre substratos de 8ZEI, além de apresentar maior uniformidade, se mostraram mais aderentes ao substrato. A análise das estruturas cristalográficas dos filmes de LSM tratados termicamente comprova a formação da fase cristalina referente à estrutura da perovskita. Resumo em inglês Lanthanum manganite films doped with strontium (LSM) were deposited by spray-pyrolysis on p-type monocrystalline silicon (100) and yttria stabilized zirconia (YSZ) 8mol% substrates, aiming their application as cathode in solid oxide fuel cells (SOFC). The films were heat treated in air at 900 or 1000ºC for two hours and the structural and morphological properties were investigated using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results obtained (mais) by SEM revealed that the substrate type has great influence on the film microstructure. SEM images of the heat-treated films deposited on silicon substrates tend to present a great amount of cracks. This result is related with the thermal incompatibility between film and substrate, caused by the great difference of the respective thermal expansion coefficients. For films deposited on YSZ substrates better uniformity and adherence were observed. X-ray diffraction patterns of the thermal treated films revealed peaks corresponding to the perovskite structure.

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8

Catodo para célula a combustível de óxido sólido: síntese e caracterização de manganito de lantânio dopado com estrôncio/ Cathode for solid oxide fuel cell: synthesis and characterization of strontium-doped lanthanum manganite

Chiba, R.; Vargas, R.A.; Andreoli, M.; Seo, E.S.M.
2007-01-01

Resumo em português As células a combustível (CaC) destacam-se como geradoras de energia distribuída, nas quais são dispositivos eletroquímicos de baixo impacto ambiental, que são basicamente alimentadas pelo combustível hidrogênio e pelo oxidante oxigênio, tendo como principais produtos, a eletricidade e a água. Estes dispositivos vêm sendo considerados como uma opção real para a geração de energia elétrica distribuída de maioria dos países, devido à possibilidade de cons (mais) trução modular, baixo nível de ruídos, produção simultânea de energia elétrica e térmica, baixa restrição quanto à localização e elevada eficiência de conversão, dependendo do tipo de CaC. As aplicações da CaC em demonstrações significativas têm atestado a viabilidade em unidades estacionárias, móveis e portáteis. Neste contexto, o manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSr xMnO3), é um material cerâmico de grande importância, devido principalmente ao seu uso como catodo em células a combustível de óxido sólido (Solid Oxide Fuel Cells - SOFCs). Nos últimos anos, o grande interesse dos pesquisadores em relação a este material se deve principalmente às suas características tais como: boa estabilidade química e térmica, alta atividade catalítica na redução do oxigênio, coeficiente de expansão térmica razoavelmente similar ao eletrólito sólido (zircônia estabilizada com ítria) e alta condutividade elétrica. No presente trabalho apresenta-se uma contribuição ao estudo das composições químicas e estruturais de La1-xSr xMnO3 com concentrações de estrôncio (15 e 50 % em mol) pela técnica dos citratos. As resinas foram caracterizadas por análise termogravimétrica (ATG) e análise térmica diferencial (ATD); e os pós sintetizados foram caracterizados por absorção gasosa (LECO), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), granulometria por espalhamento de feixe de laser (CILAS), adsorção gasosa (BET), picnometria por gás hélio, difratometria de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As características dos pós de La1-X SrX MnO3 foram avaliadas visando a utilização na preparação de suspensões catódicas de filmes finos das SOFCs. Resumo em inglês The fuel cells (FC) are distinguished as generating of distributed energy and are electrochemical devices of low environmental impact. These devices are fed by hydrogen and oxygen, having as main products, the electricity and the water. Fuel Cells are considered as a real option for the generation of electric energy distributed of many countries, due to possibility of modular construction, low noises level, potential for cogeneration, minimal siting and substantially high (mais) er conversion efficiency. Its applications have been detached in stationary and mobile segments, and portable units. In this context, the strontium-doped lanthanum manganite (La1-X SrX MnO3) is a ceramic material used as cathode in solid oxide fuel cells (SOFCs). Currently, the great interest of the researchers to this material has been the study of its characteristics, such as: good chemical and thermal stability, high catalytic activity in the oxygen reduction reaction, thermal expansion coefficient similar to the electrolyte (yttria stabilized zirconia) and high electrical conductivity. In this work is presented a contribution to the study of the chemical compositions and structural of La1-X SrX MnO3 with strontium concentrations (15 and 50 mol %) by the citrate technique. The resins have been characterized by Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and Thermal Differential Analysis (TDA); and the powders have been characterized by Gas Absorption (LECO), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), Granulometry by Laser Scattering (CILAS), Gas Adsorption (BET), Picnometry by Gas Helium, X-Ray Diffractometry (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The characteristics of La1-X SrX MnO3 powders have been evaluated aiming at the use in the preparation of cathodic suspensions of thin films of the SOFCs.

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9

Fotoluminescência e adsorção de CO2 em nanopartículas de CaTiO3 dopadas com lantânio/ Photoluminescence and CO2 absorption on lanthanum doped CaTiO3 nanoparticles

Gonçalves, Rosana F.; Carreño, Neftalí L. V.; Escote, Márcia Tsuyama; Lopes, Kírian Pimenta; Valentini, Antoninho; Leite, Edson R.; Longo, Elson; Machado, Marco A.
2004-12-01

Resumo em inglês Ca1-xLa xTiO3 powders were prepared by the polymeric precursor method. X-ray diffraction (XRD), FT-Raman spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), and N2 and CO2 adsorption were used for the microstructural and surface characterization of the powders. Room temperature photoluminescence (PL) was observed in Ca1-xLa xTiO3 amorphous particles. The PL intensity of these powders was found to be dependent on the lanthanum molar concentration.

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Barreiras de potencial mapeadas por microscopia de força atômica em cerâmicas à base de BaTiO3 dopadas com lantânio/ Potential barriers mapping by atomic force microscopy in lanthanum doped BaTiO3 based ceramics

Mancini, M. W.; Paulin Filho, P. I.
2007-06-01

Resumo em português Cerâmicas à base de titanato de bário (BaTiO3) dopadas com 0,4% em mol de La e 150 ppm de Mn foram investigadas por microscopia de força atômica no modo de monitoramento de gradientes de campo elétrico, denominado microscopia de força elétrica, para revelar as barreiras de potencial nos contornos de grão. Estas barreiras elétricas são associadas com o abrupto aumento na resistividade elétrica que ocorre a partir da temperatura de transição ferroelétrica- pa (mais) raelétrica em BaTiO3 dopado com pequenas quantidades de doadores. Mostramos que para a composição utilizada neste estudo a largura das barreiras elétricas é da ordem de 350 nm-400 nm, presentes nos contornos de grãos de tamanho médio de 1µm. Resumo em inglês Barium titanate (BaTiO3) based ceramics doped with La as donor (0.4at%t) and Mn as acceptor (150 ppm) were investigated through atomic force microscopy operating in electric force microscopy mode in order to reveal the potential barriers at grain boundaries. These barriers are associated with the steep rise in the resistivity above the ferroelectric-paraelectric phase transition temperature in BaTiO3 doped with small amounts of donor impurities. We show here that for such (mais) a composition the potential barrier width are of the order of 350-400 nm, present at grain boundaries of grains with size around 1 µm.

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Efeito da adição de magnésio nas propriedades texturais de catalisadores à base de níquel e óxido de lantânio/ Effect of magnesium on the textural properties of nickel and lanthana-based catalysts

Moura, Jadson Santos; Souza, Marluce Oliveira da Guarda; Rangel, Maria do Carmo
2007-01-01

Resumo em português Com o desenvolvimento das células a combustível, há uma expectativa de crescimento da demanda por hidrogênio. A reforma a vapor de etanol é mais atrativa que outros processos relacionados para produzir hidrogênio de alta pureza, por apresentar diversas vantagens, tais como a utilização de fontes de energia renovável e facilidade de manuseio e estocagem do etanol. Alguns dos catalisadores usados nesse processo são níquel suportado em óxidos de lantânio, assim (mais) como níquel suportado em óxido de magnésio, que apresentam alta atividade e seletividade a hidrogênio e estabilidade. Com o fim de obter catalisadores alternativos para essa reação estudou-se, neste trabalho, o efeito do magnésio nas propriedades de catalisadores baseados em níquel e lantana. As amostras, com 15% Ni e La/Mg (molar)=20, 10 e 5, foram preparadas por precipitação, seguida de impregnação; preparou-se, também, sólidos sem níquel e/ou magnesium para fins de comparação. Nas amostras sem magnésio, foram produzidos hidróxidos e óxidos de lantânio mas nas outras amostras foi formado apenas óxido de lantânio. Por outro lado, os sólidos contendo níquel também produziram o composto La2NiO4. Adicionando-se pequenas quantidades de magnésio ao óxido de lantânio (La/Mg=20, 10), a área superficial específica diminui mas quantidades mais altas (La/Mg=5) não causam variações. Entretanto, a adição do níquel e magnésio levarou a um aumento. Esses resultados foram relacionados às tensões e imperfeições geradas durante a preparação do sólido; nesse caso, supõe-se que o magnésio favorece o aumento do tamanho de partícula enquanto a ação combinada do magnésio e níquel contribui para evitar a sinterização. Todos os sólidos apresentaram sítios básicos na superfície. Pode-se concluir que o método usado neste trabalho pode ser útil para controlar as propriedades estruturais e texturais do óxido de lantânio, permitindo a produção de materiais como propriedades pré-determinadas. Resumo em inglês The development of fuel cells comes along with an expected increase in the demand for hydrogen. Ethanol reforming is more attractive than other related processes to produce highly pure hydrogen, since it has several advantages such as the use of renewably energy sources and the easy storage and handling of ethanol. Some of the catalysts used in this process are lanthanum oxide-supported nickel, as well as magnesium oxide-supported nickel, which exhibit high activity, sele (mais) ctivity to hydrogen and excellent stability. In order to find alternative catalysts to this reaction, the effect of magnesium on the properties of nickel and lanthanum-based catalyst was studied in the present work. Samples with 15% Ni and La/Mg (molar)=20, 10 and 5 were prepared by precipitation, followed by impregnation; solids without nickel and/or magnesium waere also obtained for comparison. In the free-magnesium sample, lanthanum oxide and hydroxide were produced but in the other samples only lanthanum oxide was produced. On the other hand, nickel-containing solids also produced the La2NiO4 compound. By adding small amounts of magnesium to solids (La/Mg=20, 10), the specific surface area decreased but higher amounts (La/Mg=5) did not change it. However, the addition of both nickel and magnesium led to an increase of it. These results were related to the stresses and imperfection generated during the solid preparation; in this case, magnesium is supposed to favor the increase of the particle size while the combined action of magnesium and nickel contributes to avoid sinterization. All solids showed basic sites on the surface. It can be concluded that the method used in this work can be useful to control the structural and textural properties of lanthana allowing the production of tailored catalysts.

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Método sol-gel modificado para obtenção de alumina nanoencapsulada com terras raras/ Sol-gel modified method for obtaining alpha-alumina nanocoated with rare earth

Maciel, A. P.; Leite, E. R.; Longo, E.; Varela, J. A.
2005-03-01

Resumo em português Neste trabalho, alfa-alumina foi nanoencapsulada com óxido de lantânio usando um método sol-gel modificado. Um precursor polímero de lantânio foi usado para encapsular a alfa-Al2O3, dispersa em água. A influência da nanocápsula de óxido de lantânio na sinterização e microestrutura da alfa-alumina foi investigada usando-se técnicas de microscopia eletrônica. A microscopia eletrônica de varredura dos grãos nanoencapsulados revelou que compostos de lantânio (mais) precipitam no contorno de grão da alfa-Al2O3. A microscopia eletrônica de alta resolução mostrou claramente a formação de uma camada de La2O3 na superfície da alumina. A camada de La2O3 modifica o processo de sinterização da alumina pura. Em temperaturas elevadas ocorrem mudanças significativas na morfologia e microestrutura da alfa-alumina. Verificou-se que a camada amorfa de La2O3 reage com a alumina, resultando em LaAlO3, aumentando a temperatura de sinterização. A fase La2Al24,4O39,6 foi observada no material sinterizado. Resumo em inglês alpha-alumina powder was nanocoated with lanthanum oxide by sol-gel like method. A lanthanum polymeric precursor was used to coat the alpha-Al2O3 dispersed in water. The influence of the lanthanum oxide nanocoating on the sintering and microstructure of alpha-alumina was investigated using electron microscopy techniques. Scanning electron microscopy (SEM) of these nanocoated grains revealed that the lanthanum oxide precipitates on the grain boundary of the alpha-alumina, (mais) at high temperature. High-resolution electron microscopy (HREM) observations clearly showed the formation of a La2O3 layer on the surface of the alpha-alumina. The La2O3 layer modified the sintering process of the pure alumina. At high temperatures significant modifications on the grain morphology and microstructure was observed. It was verified that an amorphous La2O3 layer reacts with the alpha-alumina grain, resulting in LaAlO3 and increasing the sintering temperature. The La2Al24,4O39,6 phase was observed.

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Dependência da morfologia dos grãos na textura de cerâmicas ferroelétricas de PBN/ Dependence of the grain morphology on texturing of PBN ferroelectric ceramics

Zabotto, F. L.; Venet, M.; Eiras, J. A.; Garcia, D.
2006-03-01

Resumo em português Neste trabalho foram fabricadas cerâmicas ferroelétricas texturadas de niobato de bário e chumbo, puro e dopado com lantânio, utilizando-se a técnica de forjamento a quente com moldes refratários de diferentes formas. Os corpos cerâmicos foram caracterizados nas direções paralelas e perpendiculares ao eixo de prensagem. A análise microestrutural revelou que a dopagem com lantânio aumenta a razão de aspecto dos grãos de PBN, os quais são geralmente obtidos na (mais) forma colunar. A maior razão de aspecto possibilitou um maior grau de orientação dos grãos durante o processo de forjamento e, portanto, um aumento de textura do material que se refletiu diretamente nas propriedades físicas macroscópicas. Resumo em inglês In this work pure and lanthanum doped textured ferroelectric ceramics of lead-barium niobate (PBN) were produced through hot forging, using different die configurations. The ceramic samples were characterized in the parallel and perpendicular direction respect to the pressing axis. The analysis of the microstructure showed that the increasing of the lanthanum doping increases the aspect ratio of the PBN grains, which generally present a columnar shape. It was concluded th (mais) at the change of the grain morphology favored a higher grain orientation during the forging process and therefore the enhancing of the material texturing, which was directly reflected in the physical properties of the ceramics.

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Substituição do Pb2+ por La3+ na rede cristalina do sistema ferroelétrico PZT (53/47): influência nas propriedades estruturais, microestruturais e elétricas/ Substitution of Pb2+ for the La3+ in the crystalline lattice of the PZT ferroelectric system (53/47): influence on the structural, micro-structural and electric properties

de los Santos Guerra, J.; Barranco, P.; Calderón, F.; Garcia, D.; Eiras, J. A.
2005-03-01

Resumo em português Propriedades estruturais, microestruturais e elétricas foram investigadas em cerâmicas ferroelétricas perovskitas do sistema PLZT em função do conteúdo de lantânio. Foi analisada a composição com razão Zr/Ti=53/47 que se encontra na região do contorno de fases morfotrópico. As cerâmicas foram obtidas pelo método convencional de mistura de óxidos utilizando reagentes de alta pureza. A análise por difração de raios X revelou a presença das fases tetragona (mais) l e romboédrica, com uma diminuição contínua do fator de tetragonalidade (c/a) com o aumento da concentração de La. Corpos cerâmicos com alta densificação foram obtidos como confirmado por microscopia eletrônica de varredura. A diminuição da temperatura de transição de fase ferroelétrica-paraelétrica (Tm), segundo o aumento da concentração de lantânio, é discutida em função da incorporação do cátion La3+ na rede cristalina do PZT. Resumo em inglês Structural, micro-structural and electric properties were investigated in lanthanum modified PZT perovskite ferroelectric ceramics as a function of the lanthanum content near the morphotropic phase boundary composition Zr/Ti=53/47. Ceramic samples were obtained by the conventional solid state reaction using high purity reagents. The X-ray diffraction results revealed the presence of the tetragonal phase with a continuous decrease of the tetragonality factor (c/a) with inc (mais) reasing the La content. High density ceramic bodies were obtained as confirmed by scanning electron microscopy. A decrease of the ferroelectric-paraelectric phase transition temperature (Tm) with increasing lanthanum content was discussed with respect to the incorporation of the La3+ cation in the PZT crystalline lattice.

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Cerâmicas ferroelétricas transparentes de PLZT e PLMN-PT: processamento e propriedades/ PLZT and PLMN-PT transparent ferroelectric ceramics: processing and properties

Santos, I. A.; Zanin, A. L.; Lente, M. H.; Assis, S. B.; Favaretto, R.; Garcia, D.; Eiras, J. A.
2003-04-01

Resumo em português Cerâmicas ferroelétricas transparentes têm sido largamente empregadas em dispositivos ópticos e eletro-ópticos. Neste trabalho apresentamos recentes progressos alcançados pelo GCFerr/DF-UFSCar na obtenção de cerâmicas ferroelétricas transparentes, obtidas por prensagem uniaxial a quente. São apresentados resultados de caracterizações microestrutural, estrutural, óptica, dielétrica, piroelétrica, eletro-óptica, eletrostrictiva e ferroelétrica, em cerâmic (mais) as de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT) e niobato de magnésio e chumbo - titanato de chumbo modificado com lantânio (PLMN-PT). Os resultados obtidos revelaram uma microestrutura homogênea, altos valores de densidade e ausência de fases segregadas para as cerâmicas de ambas composições. Conseqüentemente, altos valores de transmitância foram observados para as regiões visível e infravermelho próximo. As medidas elétricas também apresentaram excelentes resultados, quando comparados à literatura, demonstrando a alta qualidade das amostras obtidas. Resumo em inglês Transparent ferroelectric ceramics have been extensively employed in optical and electrooptical devices. The recent progresses achieved by the GCFerr/DF - UFSCar in the production of the transparent ferroelectric ceramics, through uniaxial hot-pressing technique, are presented. The physical property characterization, as microstructural, structural, optical, dielectrical, pyroelectric, electro-optical, electrostrictive and ferroelectric are reported for lanthanum modified (mais) lead zirconate titanate (PLZT) and lanthanum modified lead magnesium niobate - lead titanate (PLMN-PT) ceramics. The results revealed a homogeneous microstructure, high densities and absence of second phases for the ceramics of both compositions. Consequently, high optical transmittance was found in the visible and infrared range. The electrical measurements also presented excellent results when compared to those reported in the literature confirming the high quality of the samples.

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Efeito de íons aliovalentes nas propriedades elétricas de céria dopada com ítria/ Effect of aliovalent ions on the electrical properties of Yttria doped Ceria

Godoi, Glauber S; Souza, Dulcina P. F. de
2008-09-01

Resumo em português A alta temperatura de operação da PaCOS pode causar a formação de fases resistivas isolantes na interface eletrólito-catodo o que contribui para a perda de eficiência da pilha, podendo-se citar como exemplo a formação de zirconatos na interface manganita de lantânio dopada com estrôncio (LSM) - zircônia estabilizada com ítria (ZEI). Outro aspecto importante em PaCOS é o uso de material de eletrólito com uma condutividade iônica maior do que a da zircônia e (mais) m temperaturas mais baixas. Essa característica é importante para a redução da temperatura de operação da PaCOS minimizando os problemas relacionados com a alta temperatura de operação, sendo Céria dopada com ítria (CY) um exemplo desse tipo de material. Por isso, para o uso de CY como eletrólito em PaCOS é importante avaliar a possibilidade de formação de fase isolante envolvendo esse material e o material do catodo, como perovskitas de lantânio. Para avaliar possíveis reações entre céria dopada com ítria e dois tipos de perovskitas usadas como catodo, LSM and LSCF, foi realizado, neste trabalho, a dopagem de CY com dois conjuntos de íons: La, Sr, Mn e La, Sr, Fe, Co. A dopagem provocou aumento da condutividade elétrica do grão enquanto que a condutividade efetiva do contorno de grão decresceu. Contudo a condutividade total não foi comprometida com a dopagem. A dopagem com La, Mn e Sr forneceu amostra de Céria dopada com Itria mais estáveis em alta temperatura e atmosfera redutora. Resumo em inglês The high operating temperature of SOFCs can produces the formation of insulating interphases in the electrolyte-cathode interface contributing for the efficiency loss. As an example, there is the formation of zirconates in the interface strontium doped lanthanum manganite (LSM) - yttria stabilized zirconia (YSZ). Another important aspect in SOFCs concerns to the use of an electrolyte material with a higher ionic conductivity at lower temperatures than that of YSZ. Yttria (mais) doped ceria (CY) is an example of this kind of material. This feature is important to reduce the operating temperature of SOFC minimizing the problems related to their high operating temperature. Therefore, if one intends to use CY as an electrolyte in SOFC it is important to evaluate the possibility of any insulating phase formation involving this material and the cathode material, as doped lanthanum perovskites. To verify possible deleterious reactions between yttria doped ceria and two kinds of perovskites cathode, LSM and LSCF, in this work CY composition was doped with two set of ions: La, Sr, Mn and La, Sr, Fe, Co. The doping increased the grain electrical conductivity while the effective grain boundary conductivity decreased, for both set of dopant. Although, the total electrical conductivity stayed almost constant. The La, Mn, Sr doped sample was more stable at high temperature compared with the undoped CY composition.

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Determinação de cálcio e de magnésio em plantas, por fotometria de chama de absorção/ Determination of calcium and magnesium in plant material, by absorption flame photometry

Bataglia, Ondino Cleante; Gallo, J. Romano
1972-01-01

Resumo em português As concentrações de cálcio e magnésio em extratos de plantas podem ser determinadas por fotometria de chama de absorção com a precisão e exatidão requeridas, mediante a adição de lantânio na concentração de 0,1 %,como agente protetor. Para obtenção dos dados utilizou-se um espectrofotômetro Perkin-Elmer, modelo 303, equipado com sistema digital de leitura. Resumo em inglês A method for determination of calcium and magnesium by absorption flame photometry was studied using a Perkin-Elmer model 303 spectrophotometer equiped with digital concentration readout model DCR1. The study of interferents was carried out with concentration usually present in plant material or even in higher concentrations to get information about the possibility of applying this method to other materials. Within the limits of concentration studied, it was observed that (mais) calcium determination was affected by the ions Fe 3+, Al3+ , Mn 2+, Si 4+, PO3-4 and SO2-4 . The ions Mg2+ , K+ , Na+ , Cu2+ , Zn2+ , CI- , NO-3 and ClO-4 had no interference. Magnesium determination was affected only by the presence of the ions Al3+ and Si4+. The use of 0.1% lanthanum solution suppressed the interference of 10 ppm of Al3+, Fe3+ or Mn2+, 50 ppm of Si4+ and 100 ppm of PO3-4 or SO2-4 on a 5 ppm calcium solution. It suppressed also the effect of 10 ppm of Al or 50 ppm of Si in the absorbance of 1 ppm magnesium solution. In the application of the method for calcium and magnesium in plant analysis, 0.200 g of dried plant material was digested with 1 ml of nitric acid and 0.5 ml percloric acid. The volume was completed to 50 ml with distilled water. A portion (2 to 10 ml) was transfered to a 50 ml volumetric flask, lanthanum was added to a final concentration of 0.1% and the volume was taken to 50 ml. Calcium and magnesium in plant material were determined using calibration curves, obtained with calcium solutions varying from 0 to 10 ppm and magnesium solutions varying from 0 to 2 ppm (both had 0.1% lanthanum). The method here described yields good accuracy and precision, and seems to be suitable for routine analysis of plant material.

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Materiais cerâmicos ferroelétricos como hospedeiros para íons laser ativos: características estruturais, microestruturais e espectroscópicas/ Ferroelectric ceramic materials as hosts of laser active ions: structural, microstructural and spectroscopic characteristics

Camargo, A. S. S. de; Botero, É. R.; Nunes, L. A. O.; Lente, M. H.; Santos, I. A.; Andreeta, É. R. M.; Garcia, D.; Eiras, J. A.
2004-12-01

Resumo em português Cerâmicas ferroelétricas transparentes de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT, com La/Zr/Ti=9/65/35) e dopadas com íons terras raras (TR = Nd3+, Er3+, Yb3+, Tm3+ e Ho3+) foram preparadas por prensagem uniaxial a quente com o objetivo de investigar a sua qualificação como materiais laser ativos. Com este propósito foram feitas caracterizações estruturais, microestruturais, elétricas e espectroscópicas. Para a dopagem com 1% em peso de óxi (mais) do TR2O3, verificou-se uma forte influência do tipo de íon terra rara nas características ferroelétricas e óticas do material hospedeiro. Observou-se ainda que a incorporação de Nd3+ nos sítios de Pb2+/La3+ reduziu a temperatura de transição ferro-paraelétrica e favoreceu significativamente a transparência dos corpos cerâmicos. Medidas de espectroscopia ótica revelaram a potencialidade do PLZT: Nd3+ como um meio ativo para a construção de lasers bombeados por lasers de diodo, na região do infravermelho próximo. Os sistemas PLZT:Er3+ e PLZT:Tm3+ poderão também se tornar materiais interessantes para esse fim. Resumo em inglês In this work, transparent ferroelectric ceramics of lanthanum modified lead zirconate titanate (PLZT, with La/Zr/Ti=9/65/35), doped with rare-earth ions (RE = Nd3+, Er3+, Yb3+ Tm3+ and Ho3+), were processed by hot uniaxial pressing aiming the investigation of their potentiality as near-infrared laser active media. Their structural, microstructural, electric and spectroscopic characterizations were performed. For 1.0 wt.% RE2O3 doping, a strong influence of the rare-earth (mais) type was verified in the PLZT ferroelectric and optical characteristics. It was also observed that the Nd3+ substitution for Pb2+/La3+ reduces the ferro-paraelectric phase transition temperature and favors the transparency of the ceramic bodies. Spectroscopic analysis indicates that PLZT:Nd3+ is a potential diode-pumped laser active media in the near infrared region, and with some improvements, PLZT:Er3+ and PLZT:Tm3+ might also become so .

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A importância da camada funcional em meia células catódicas para pilhas PaCOS/ The importance of the functional layer in SOFC half cathodic cell

Belardi, Rose-Marie; Domingues, Rosana Zacarias; Matencio, Túlio; Brant, Márcia Caldeira
2008-09-01

Resumo em português O grande desafio para se melhorar o desenvolvimento de pilhas a combustível de óxido sólido (PACOS) é diminuir as resistências de polarização ôhmica e de polarização de concentração, sobretudo no catodo. Uma alternativa efetiva é a introdução de uma camada catódica funcional entre o eletrólito e o catodo convencional. Esta camada funcional é um compósito constituído pelos materiais de eletrólito e catodo que neste caso são a zircônia estabilizada co (mais) m ítria (ZEI) e a manganita de lantânio e estrôncio (MSL). Esta camada melhora o contato entre o catodo e o eletrólito diminuindo a resistência ôhmica de polarização de concentração devido ao aumento do número de pontos de contato triplo (PCT) no volume do material. Neste trabalho, duas meias células foram preparadas: a primeira é constituída por um filme catódico funcional (50% p/p) e a camada coletora de corrente depositados sobre uma pastilha de ZEI. A segunda meia célula é composta apenas pela camada catódica de MSL também depositada sobre a pastilha de ZEI. O estudo elétrico foi realizado por espectroscopia de impedância na faixa de temperatura entre 700 e 900 °C. As resistências das amostras diminuíram com o aumento da temperatura e, foi observado que a meia célula que possuía o catodo funcional apresentou menores resistências elétricas. Após tratamento térmico a 750°C por 3 dias foi verificado que a amostra sem a camada funcional apresentou um semicírculo adicional no diagrama de impedância caracterizado como uma resistência devida a baixa aderência eletrólito/catodo. Este fenômeno foi confirmado por imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Resumo em inglês The greatest challenge to improve SOCF (Solid Oxide Fuel Cell) development is to decrease polarization and ohmic concentration resistances mainly for the cathode. One effective alternative is the introduction of a functional cathode layer between the electrolyte and the conventional cathode. This functional cathode layer is a composite constituted by the electrolyte and cathode materials, in this case, yttria stabilized zirconia (YSZ) and lanthanum doped strontium (LSM). (mais) This layer improves the contact between the cathode and the electrolyte decreasing the ohmic concentration polarization due to the increasing of triple contact points (TPB) in the bulk concentration. In this work, two half cells were prepared: the first one is constituted by a functional cathode film (50% in weight), and a collecting current layer (LSM) both deposited on a YSZ pellet. The second half cell is composed by a LSM cathode layer deposited on the YSZ Tosoh pellet. The electric study has been realized by Impedance Spectroscopy varying the temperature from 700 to 900 ºC. The two half cells resistance decreased with increasing the temperature, and it has noted that the half cell with the functional cathode layer presented the lowest resistance. After annealing at 750 °C for 3 days, the sample without the functional cathode layer presented additional half circles in IS diagrams characterized as resistances due to the bad electrolyte/ electrode adherence. This phenomenon has been confirmed by Scanning Electron Microscopy (SEM).

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Preparação e avaliação de célula a combustível do tipo PaCOS unitária com ânodo a base de níquel e cobalto/ Synthesis and evaluation of solid oxide fuel cell (SOFC) with anode based on nickel and cobalt

Silva, Marcos Aurélio da; Alencar, Marcelo Gonçalves F. de; Fiúza, Raigenis P.; Boaventura, Jaime S.
2007-01-01

Resumo em português Uma célula a combustível do tipo PACOS unitária foi preparada e avaliada na geração de energia elétrica, utilizando metano ou hidrogênio como combustível. O ânodo da célula foi sintetizado a partir do eletro-catalisador desenvolvido e testado nesse trabalho (CATAC). O CATAC foi preparado pela mistura mecânica da zircônia estabilizada com ítria (YSZ) com os precursores metálicos (nitrato de níquel e cobalto, em sua forma hexahidratado), adicionando-se 25% de (mais) ácido cítrico à massa total da mistura e por fim calcinado a 800°C por quatro horas em ar. O catalisador foi caracterizado por fluorescência de raios X (XRF) e espectroscopia foto-eletrônica de raios X (XPS), a qual não indicou interação eletrônica entre o cobalto e níquel; o teor metálico do CATAC foi de aproximadamente 35% em massa. O CATAC foi testado para a geração de hidrogênio a partir da reforma a vapor do metano, mostrando boa produtividade de hidrogênio a partir de 600ºC. A estrutura do ânodo/eletrólito/cátodo foi preparada por prensagem de uma camada de CATAC misturado com grafite, uma camada de YSZ puro, e uma camada de óxido misto de lantânio, estrôncio e manganês (LSM) e grafite. O conjunto foi então prensado e sinterizado a 1380°C por quatro horas. Nas superfícies do ânodo e cátodo foram fixadas telas de platina, com o auxílio de tinta de platina, sendo o conjunto aquecido a 1100°C. Todo o sistema foi colado a um reator de alumina utilizando cola cerâmica. Microscopias por MEV da estrutura mostraram eletrólito denso e eletrodos porosos, com um conjunto adequadamente sinterizado. A célula unitária foi testada utilizando metano ou hidrogênio como combustível, a três temperaturas de operação. A tensão variou inversamente proporcional com a corrente, quando o desempenho foi medido a 850 ou 950ºC e hidrogênio, mas manteve-se constante acima de cinco mV a 800ºC com metano. A célula unitária mostrou um desempenho satisfatório na geração de eletricidade tanto com metano quanto com hidrogênio como combustíveis. Resumo em inglês A unitary solid oxide fuel cell (SOFC) was prepared and evaluated for the electric energy generation, using methane and hydrogen as fuel. The cell anode was made with the electro-catalyst developed and characterized in this work (CATAC). CATAC was prepared by the mechanical mixture of zirconia stabilized with ytria (YSZ) and the metallic precursors (nickel and cobalt nitrate, hexahydrated), adding 25% of citric acid to the total mass, and finally calcined at 800°C for fo (mais) ur hours in air. The catalyst was characterized by X-ray fluorescence (XRF) and X-ray photo-electronic spectroscopy (XPS), which did not indicate any electronic interaction between nickel and cobalt; CATAC metal content was approximately 35% in mass. CATAC was tested for the hydrogen generation from methane vapor reforming, showing good productivity starting at 600ºC. The anode/electrolyte/cathode structure was prepared by pressing a layer of CATAC mixed with graphite, a pure YSZ layer, and a layer of lanthanum, strontium and manganese mixed oxide (LSM) and graphite. The set was then pressed and sintered at 1380°C for four hours. Platinum screens were fixed, with the aid of platinum ink, on the anode and cathode surfaces; the structure was heated to 1100°C. The system was glued to an alumina reactor using high temperature ceramic bond. SEM micrographs of the anode/electrolyte/cathode structure showed porous electrode and dense electrolyte, in a well sintered ceramic set. The unitary SOFC was tested using methane or hydrogen as fuel, at three different temperatures. The tension varied inversely proportional with the current, when measured at 850 or 950ºC and hydrogen, but the tension was constant above five mV at 800ºC, with methane. The unitary cell showed a satisfactory performance for electricity generation with both methane and hydrogen as combustible.

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Óxidos do tipo perovskita para reação de redução de no com CO/ Perovskite-type oxides to no reduction with CO

Tanabe, Eurico Y.; Assaf, Elisabete M.
2009-01-01

Resumo em inglês In this work, the perovskite-type oxides LaNiO3, LaMnO3, La0,7Sr0,3NiO3 and La0,7Sr0,3MnO3 were prepared by co-precipitation and tested in the NO reduction with CO at 400 and 500 ºC for 10 h. The catalysts were characterized by X-ray diffraction, temperature programmed reduction with hydrogen, nitrogen adsorption and chemical analysis. The nonstoichiometric oxygen was quantified by temperature programmed reduction, and the catalytic tests showed that the La0,7Sr0,3MnO3 c (mais) atalyst presented the higher performance for the reduction reaction of NO with CO. The partial substitution of lanthanum by strontium increased the NO conversion and the N2 yield.

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Desidratação de etanol sobre material nanoestruturado do tipo LaSBA-15/ Ethanol dehydration over LaSBA-15 nanostrutured material

Luz Jr, Geraldo E.; Melo, Ana C. R.; Lima, Stevie H.; Araujo, Antônio S.; Fernandes Jr., Valter J.
2010-01-01

Resumo em inglês La-incorporated SBA-15 mesopourous molecular sieves (LaSBA-15) were directly synthesized with aim to convert ethanol to ethylene. The samples were characterized by XRD, XRF, nitrogen sorption and acidity, by thermodesorption of n-buthylamine. The results have indicated that all the samples have showed high ordered mesostructure with a large average pore size, and that the lanthanum incorporation has caused an increase in the acidity of the SBA-15. The LaSBA-15 samples hav (mais) e improved, with low deactivation rate, the conversion of the ethanol to water, ether, acetaldehyde and ethylene. In addition, they have increased the ethylene selectivity.

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Contribuição ao estudo de uma metodologia alternativa para obtenção de dioxissulfeto de terras raras/ Contribuition to the study of an alternative methodology for the obtention of rare earth oxysufides

Santos, Arnaud Victor dos; Simões, Anderson Sávio de Medeiros; Souza, Antônio Gouveia de; Matos, Jivaldo do Rosário
2001-06-01

Resumo em inglês In the last decade, many method has been developed to obtain oxysufides. However, theses materials were obtained by reaction involved gaseous toxics, CO, CS2, H2S and S. In the present work, the synthesis of lanthanum oxysufides actived by europium (III) through an alternative method has been made. This method involve the rare earth sulfate reduction under an atmosphere of argon contained 10% hydrogen using the thermogravimetric technique. The results showed the formation (mais) of the phase TR2O2S (TR = La and Eu) at temperatures which depend upon the heating rate, respectively 650 - 830ºC at 5ºC min-1 and 680 - 800ºC at 10ºC min-1. The oxysufides obtained are characterized by infrared spectroscopy. The method developed is more economic than the usual industrial methods and the environmental problems during the synthesis are also better controled.

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Análise de pesticidas, aflatoxinas e análise de macro e microminerais de polpa cítrica peletizada comercial/ Pesticides, aflatoxins and macro and microminerals analyses of commercial citrus pulp pellets

Oliveira, N.J.F.; Melo, M.M.; Lago, L.A.
2004-10-01

Resumo em inglês Pesticides, aflatoxins, and nutritional analyses of commercial citrus pulp pellets in Brazil were performed in samples from São Paulo State. They were stored during 86 days and were processed for detection of toxic agents. Residual pesticides (organochlorinated, organophosphorus, pyrethoids, carbamates, chloroalquil tio fungicides, triazols, and the miscellaneous compound propargit) and aflatoxins (B1, B2, G1 and G2) were assayed at 0, 43 and 86 days of storage. It was n (mais) ot detected residual pesticide and aflatoxins in any sample. The analysis indicated reduced levels of phosphorous and high values of calcium. Assessment of micro minerals indicated the presence of aluminum, barium, titanium, cooper, manganese, thorium, vanadium, zinc, lanthanum, samarium, cobalt, antimony, arsenic, and scandium.

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