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Influência da temperatura de formação do íon de Keggin no processo de pilarização de esmectitas/ Influence of Keggin's ion formation temperature on smectite pilarization

Guerra, D. L; Lemos, V. P; Fernandes, E. F; Angélica, R. S; Costa, M. L. da
2005-01-01

Resumo em português As amostras de esmectita do estado do Pará, Amazônia, Brasil foram caracterizados utilizando XRD, FTIR e análise textural por curvas isotérmicas adsorpition-desorption nitrogênio. Na produção das argilas pilarizadas foi usado o íon Al13 (o íon de keggin), este íon foi obtido pela reação das soluções AlC(l3)6H2O / NaOH, com razão molar OH/Al=2, com intercalação em temperatura ambiente, durante as 3 horas e calcinada em 450ºC (temperatura adequada da calci (mais) nação). O material foi preparado utilizando soluções produzidas na faixa de temperatura de 25, 45, 65, 85, 105ºC, o Resultado mostrou que o processo de pilarização aumenta o espaçamento basal da argila natural de 14,02 para 19,74 Å e a área superficial de 44,30 para 198,03m²/g. a estabilidade térmica da argila natural foi melhorada pelo procedimento de pilarização. Resumo em inglês Clays pillared with Keggin ions (AL-PILC) have been synthesized at OH/Al=2 molar ratio and various pretreatment temperatures (ambient temperature to 105ºC) in order to determine the optimum preparation conditions of the pillaring agent (Al13). The evolution of basal spacing, FTIR spectra, TG-curves, surface area and pillars number in function of temperatures of Al13 formation were studied. It was observed an increase number pillars and surface area at low temperatures.

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Temperaturas elevadas afetam a distribuição de íons em plantas de feijão caupi pré-tratadas com NaCl1/ High temperatures affect ion distribution in NaCl-pretreated cowpea plants

Dutra, Antonia T. B.; Silva, Evandro N.; Rodrigues, Cícera. R. F.; Vieira, Suyanne A.; Aragão, Rafael M.; Silveira, Joaquim A. G.
2011-04-01

Resumo em português Objetivou-se com este trabalho caracterizar o efeito de diferentes temperaturas sobre a distribuição de Na+, Cl- e K+ em raízes, caules e folhas de feijão caupi pré-tratadas com NaCl. Após o período de aclimatação as plantas foram divididas em 2 grupos: 0 NaCl e 100 mM de NaCl por 2 dias. Posteriormente, as plantas foram divididas em 4 subgrupos e submetidas a temperaturas crescentes de 27, 32, 37 e 42 ºC, separadamente, por um fotoperíodo de 12 h para cada tem (mais) peratura. O tratamento sem NaCl a 27 ºC foi adotado como referência. As concentrações de Na+ e Cl- nos diferentes órgãos foram aumentadas pelo pré-tratamento com NaCl e esta acumulação foi intensificada com a exposição a altas temperaturas. Nas raízes, por exemplo, observou-se que na temperatura de 42 ºC as concentrações de Na+ foram 4 vezes maiores do que nas folhas, enquanto o Cl- se acumulou principalmente nas folhas, tendo um aumento de 20 vezes na concentração deste íon em relação às plantas referência. Inversamente, as concentrações de K+ foram reduzidas em todos os órgãos analisados. Desta forma, conclui-se que temperaturas elevadas afetam a distribuição de íons nos diferentes órgãos afetando diretamente a homeostase iônica das plantas. Resumo em inglês The purpose of this study was to characterize the effect of temperature on the distribution of Na+, Cl- and K+ in roots, stems and leaves of cowpea pre-treated with NaCl. After the acclimation period, plants were divided into two groups: 0 NaCl and 100 mM NaCl for 2 days. Subsequently, the plants were divided into 4 sub-groups and subjected to increasing temperatures of 27, 32, 37 and 42 ºC, separately, for a photoperiod of 12 hours at each temperature. The treatment wit (mais) hout NaCl at 27 ºC was used as reference. The concentrations of Na+ and Cl- in different organs were increased by pretreatment with NaCl and this accumulation was intensified by exposure to high temperatures. In roots, for example, at temperature of 42 ºC concentrations of Na were four times higher than in leaves. While Cl- accumulated mainly in leaves, with a 20-fold increase in the concentration of this ion in relation to reference plants. Inversely, K+ concentrations were reduced in all organs analyzed. Thus, it is conclude that high temperatures affect the distribution of ions in different organs directly affecting ion homeostasis in plants.

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Teste de condutividade elétrica em sementes de soja armazenadas sob diferentes temperaturas/ Electrical conductivity test of soybean seeds stored under different temperatures

Fessel, Simone Aparecida; Panobianco, Maristela; Souza, Camila Ribeiro de; Vieira, Roberval Daiton
2010-01-01

Resumo em português Os resultados do teste de condutividade elétrica podem ser influenciados pela temperatura de armazenamento, particularmente as mais baixas, como em condições de câmara fria (10 ºC). Este trabalho objetivou avaliar o efeito da temperatura e do período de armazenamento na condutividade elétrica e na composição química da solução de embebição de sementes de soja. Para tanto, foram determinados o teor de água, a germinação, o vigor (testes de envelhecimento a (mais) celerado, de frio e de condutividade elétrica) e a composição química (K+, Ca2+ e Mg2+) da solução de embebição. Foram utilizados dois lotes de sementes, da cultivar FT-20, com níveis distintos de vigor. As avaliações foram realizadas a cada três meses, durante 15 meses. Tanto a temperatura como o período de armazenamento influenciaram o vigor das sementes. A lixiviação dos íons K+, Ca2+ e Mg2+ foi influenciada pelos mesmos fatores. Pelos resultados concluiu-se que o teste de condutividade elétrica não é indicado para avaliar o vigor de sementes de soja armazenadas sob baixa temperatura (10 ºC) e o K+ é o íon lixiviado em maior quantidade de semente de soja, independentemente da temperatura de armazenamento. Resumo em inglês There are some results showing that the electrical conductivity test can be influenced by low temperature of seed storage, such as 10 ºC. This work was carried out in order to study the effect of temperature and period of storage on electrical conductivity and chemical composition of the imbibing solution of soybean seeds. For that, seed water content, germination, vigor (accelerated aging, cold test and electrical conductivity), and chemical composition (K+, Ca2+ and Mg (mais) 2+) of the imbibing solution were determined. Two soybean seed lots of cultivar FT-20 with high and low vigor were used. The evaluations were performed at every three months intervals, during 15 months. Both temperature and storage period influenced seed vigor, as well as the ions leakage. It can be concluded that the electrical conductivity test is not suitable to evaluate vigor of soybean seeds stored at low temperature, and potassium is the major ion leakage regardless of the storage temperature.

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Produção de isomaltulose a partir da transformação enzimática da sacarose, utilizando-se Erwinia sp D12 imobilizada com alginato de cálcio/ Production of isomaltulose from enzymatic transformation of sucrose, using Erwinia sp D12 immobilized with calcium alginate

Moraes, Ana Lúcia Leite; Steckelberg, Claúdia; Sato, Hélia Harumi; Pinheiro, Andrelina
2005-03-01

Resumo em português A glicosiltransferase de Erwinia sp D12 é capaz de converter a sacarose em isomaltulose (6-o-alfa-glicopiranosil D-frutofuranose), um açúcar alternativo que apresenta baixo potencial cariogênico, e que pode ser utilizado em chocolates, gomas de mascar e balas. A isomaltulose é também utilizada na produção de isomalte, uma mistura de açúcar álcool, de baixo valor calórico e baixo potencial cariogênico. No estudo da influência dos componentes do meio de cultiv (mais) o, na produção de glicosiltransferase, em frascos agitados, foi obtido maior atividade da enzima (12,8 unidades de atividade/mL do meio de cultura) em meio de cultura A constituído de melaço 12% (p/v) de sólidos solúveis totais, peptona 4% (p/v) e extrato de carne 0,4% (p/v). No estudo do efeito do tempo e da temperatura na fermentação da linhagem de Erwinia sp D12, em fermentador New Brunswick de 3L, contendo meio de cultura A, foi obtida maior atividade de glicosiltransferase (15,6 unidades de atividade/ mL de meio de cultura) na fase exponencial de crescimento após 8 horas de fermentação a 30ºC. Na produção de isomaltulose a partir da sacarose utilizando-se células de Erwinia sp D12 imobilizadas em alginato de cálcio, estudou-se o efeito da temperatura (25 - 35ºC) e da concentração de substrato (12,5 - 60% p/v). Foi obtido um rendimento em torno de 50% de isomaltulose, com soluções de sacarose entre 20-30% (p/v) a 35ºC. Concentrações em excesso de sacarose (ao redor de 40% p/v) afetaram a atividade da célula imobilizada, diminuindo a conversão de sacarose em isomaltulose. O xarope de isomaltulose foi purificado através de cromatografia de troca iônica e o eluato cristalizado por abaixamento de temperatura. Os cristais apresentaram 91,39% de isomaltulose. Resumo em inglês The glucosyltransferase of Erwinia sp D12 is able to convert sucrose into isomaltulose (6-0-alpha-D-glucopyranosyl-D-fructofuranose), an alternative sugar which presents low cariogenic potential, and can be used to produce chocolate, chewing gum and candy. The isomaltulose is also used to produce isomalt, a mixture of alcohol-sugar with a low caloric value and low cariogenicity power. In the study of the influence of the components of the culture medium in the glucosyltra (mais) nsferase production in flasks under shaking conditions, the highest activity (12.8 units of activity /mL of culture medium) was obtained in culture medium A, containing molasses 12% (p/v) of the total soluble solid, peptone 4% (p/v) and meat extract 0,4% (p/v). In the study of the effects of time and temperature on the fermentation of Erwinia sp D12 in a 3L New Brunswick fermentor containing culture medium A. the highest glucosyltransferase activity (15.6 units of activity /mL of culture medium) was obtained during the exponential growth phase after 8 hours of fermentation at 30ºC. In the production of isomaltulose from enzymatic transformation of sucrose by Erwinia sp D12 cells immobilized in calcium alginate, the effects of the temperature (25-35ºC) and substrate concentration (12,5-60%) were evaluated, the yield of isomaltulose was approximately 50%, from sucrose solutions ranging from 20 to 30% at 35ºC. Excess of sucrose affected the activity of the immobilized cell, decreasing conversion of sucrose into isomaltulose. The syrup obtained was purified through Ion Exchange Chromatography, and the crystallization of eluent by the decreasing temperature. The obtained crystals presented 91,39% of isomaltulose.

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Potencial hidrogeniônico de soluções de cloridrato de dobutamina expostas a condições ambientais de unidades de cuidados intensivos neonatais/ Hydrogen-ion potential of dobutamine hydrochloride solutions exposed to environmental conditions of neonatal intensive care units

Reis, Lidiane L.; Peterlini, Maria Angélica S.; Pedreira, Mavilde L. G.
2009-12-01

Resumo em português OBJETIVO: Verificar o potencial hidrogeniônico (pH) de soluções de cloridrato de dobutamina sob condições ambientais que mimetizam unidades de cuidados intensivos neonatais. MÉTODOS: Analisou-se pH do fármaco em solução glicosada 5% ou NaCl 0,9% segundo temperatura (22 e 37 °C), luz (escuro, lâmpadas fluorescentes ambiente e equipamento de fototerapia) e equipos (incolor e âmbar) em intervalos de tempo (0, 1, 24, 48, 72 e 96 horas). RESULTADOS: Evidenciaram-se (mais) valores próximos de pH do fármaco na apresentação comercial e diluído. Obteve-se média de pH de 3,45±0,19 a 22 °C e de 3,55±0,20 a 37 °C. A média de pH das soluções mantidas no escuro foi de 3,62±0,09, na luz ambiente, de 3,63±0,07, e sob fototerapia, de 3,31±0,16. Soluções em equipos incolores tiveram média menor (3,41±0,24) do que em âmbares (3,52±0,15). Obtiveram-se menores valores de pH nas soluções sob fototerapia em equipos incolores (3,17±0,03) do que em âmbares (3,55±0,03). CONCLUSÃO: Sob a luz da fototerapia houve maior variação do pH das soluções, e o emprego de equipos âmbares minimizou tal efeito. Resumo em inglês OBJECTIVE: To verify the hydrogen-ion potential (pH) of dobutamine hydrochloride solutions under environmental conditions similar to those of neonatal intensive care units. METHODS: We analyzed the pH of the drug diluted in 5% dextrose in water or 0.9% NaCl under different conditions of temperature (22 and 37 °C) and light (dark, fluorescent light bulbs, and phototherapy equipment), using colorless and amber intravenous sets at time intervals of 0, 1, 24, 48, 72, and 96 (mais) hours. RESULTS: The pH values of the marketed form of the drug and the diluted drug were similar. The pH means were 3.45±0.19 at 22 °C and 3.55±0.20 at 37 °C. The average of the pH according to light conditions were as follows: in the dark = 3.62±0.09, under room light = 3.63±0.07, and exposed to phototherapy = 3.31±0.16. Solutions stored in colorless intravenous sets had a lower mean (3.41±0.24) than those kept in amber intravenous sets (3.52±0.15). We found lower pH values in the solutions exposed to phototherapy using colorless intravenous sets (3.17±0.03) than in those using amber intravenous sets (3.55±0.03). CONCLUSION: There was higher variation in the pH of the solutions exposed to phototherapy, and the use of amber intravenous sets reduced such effect.

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Potencial de biossorção do zinco pela macrófita egeria densa/ Biosorption potential of zinc by egeria densa macrophytes

Módenes, Aparecido Nivaldo; Pietrobelli, Juliana Martins Teixeira de Abreu; Quiñones, Fernando Rodolfo Espinoza; Suzaki, Pedro Yahico Ramos; Alflen, Vanessa Lizeria; Klen, Márcia Regina da Silva Fagundes
2009-12-01

Resumo em português Neste trabalho, foi estudada a capacidade de biossorção da macrófita aquática Egeria densa seca na remoção do íon zinco. Os testes cinético e de equilíbrio foram realizados em sistema de batelada com temperatura, agitação e pH controlados. Os resultados obtidos na cinética de biossorção demonstram uma rápida remoção do zinco (II), com tempo de equilíbrio em torno de 45 minutos e taxa de remoção superior a 70%. O modelo cinético de pseudo-segunda ordem (mais) foi o que melhor representou os dados experimentais. No estudo do equilíbrio, verificou-se que o modelo de Langmuir ajustou-se melhor aos dados experimentais, com capacidade máxima de sorção de 0,92 mequiv g-1 e razão entre as taxas de sorção e dessorção de 0,829 L g-1 em pH 5. Os resultados obtidos demonstram que a macrófita E. densa tem potencial para ser utilizada em sistemas de tratamento de efluentes industriais. Resumo em inglês In this paper, the removal potential on Zn ion by macrophyte Egeria densa has been studied. The influence of the metal solution pH, the plant drying and the metal solution temperature, and biosorbent grain size was previously studied in batch systems. Adsorption kinetic and equilibrium experiments of metals onto E. densa were performed under controlled temperature and permanent shaking. In adsorption kinetic tests for Zn (II) the equilibrium time was around 45 min. The bi (mais) osorption kinetic data were well fitted by a pseudo-second order model. The equilibrium data at pH 5 were described a rather better by the Langmuir isotherm than the Freundlich one, with an adsorption rate and maximum metal content values of 0,829L g-1and 0,92 mequiv g-1, respectively, for Langmuir model. The macrophytes E. densa could be used as biosorbent material in industrial effluent treatment system.

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Temperatura e alterações no equilíbrio ácido-base de pacientes submetidos à cirurgia cardíaca com circulação extracorpórea, sob normotermia e hipotermia/ Temperature and acid-base balance in coronary bypass grafting with cardiopulmonary bypass, under hypothermia and normothermia/ Temperatura y alteraciones en el equilibrio ácido-base de pacientes sometidos a cirugía cardíaca con circulación extracorpórea, bajo normotermia e hipotermia

Luz, Hugo Leonardo de Moura; Auler Junior, José Otávio Costa
2002-04-01

Resumo em português JUSTIFICATIVA E OBJETIVOS: A circulação extracorpórea (CEC) associa-se a várias mudanças na fisiologia normal. As múltiplas causas destas alterações interagem e representam um número de rotas potenciais para a disfunção orgânica pós-operatória. O objetivo deste trabalho é investigar as alterações de seus parâmetros indicadores durante a circulação extracorpórea em hipotermia e compará-las àquelas ocorridas em normotermia. MÉTODO: Foram selecionados (mais) 30 pacientes adultos, de ambos os sexos, com idades entre 41 e 78 anos, indicados para revascularização cirúrgica do miocárdio, operados com auxílio de CEC, sob normotermia ou hipotermia. Foram avaliados os seguintes parâmetros: concentração de hemoglobina e dos gases sangüíneos, pH, bicarbonato, excesso de bases, hiato aniônico, íon lactato, parâmetros de oxigenação tecidual e os índices de fluxo e de resistência vascular sistêmica. RESULTADOS: Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos normotermia e hipotermia, em relação ao pH arterial, ao bicarbonato arterial, às concentrações plasmáticas dos íons sódio e cloreto, ao "anion gap", à pressão parcial de gás carbônico e ao conteúdo arterial de oxigênio. Houve efeito de tempo em todas essas variáveis exceto para as variáveis excesso de bases e "anion gap". O excesso de bases e a concentração de potássio mostraram valores inferiores no grupo hipotérmico. O lactato sérico aumentou nos dois grupos do tempo antes para o após a CEC sendo que o grupo hipotermia apresentou valores mais elevados. CONCLUSÕES: Hipotermia leve parece não modificar substancialmente o equilíbrio ácido-base, quando comparado a valores normais de temperatura, durante a CEC. Entretanto, o íon lactato elevou-se significativamente nos pacientes operados sob hipotermia, sugerindo que o transporte de oxigênio para a periferia não foi adequado durante o período de observação proposto. A diminuição da temperatura, embora discreta, parece não ter conferido o grau de proteção celular esperada ao fluxo sangüíneo da CEC. Resumo em espanhol JUSTIFICATIVA Y OBJETIVOS: La circulación extracorpórea (CEC) se asocia a varios cambios en la fisiología normal. Las múltiplas causas de estas alteraciones interaccionan y representan un número de rutas potenciales para la disfunción orgánica pós-operatoria. El objetivo de este trabajo es investigar las alteraciones de sus parámetros indicadores durante a circulación extracorpórea en hipotermia y compararlas a aquellas ocurridas en normotermia. MÉTODO: Fueron (mais) seleccionados 30 pacientes adultos, de ambos sexos, con edades entre 41 y 78 años, indicados para la revascularización quirúrgica del miocárdio, operados con auxilio de CEC, bajo normotermia o hipotermia. Fueron evaluados los siguientes parámetros: concentración de hemoglobina y de los gases sanguíneos, pH, bicarbonato, exceso de bases, hiato aniónico, íon lactato, parámetros de oxigenación tecidual y los índices de flujo y de resistencia vascular sistémica. RESULTADOS: No hubo diferencia estadísticamente significativa entre los grupos normotermia e hipotermia, en relación al pH arterial, al bicarbonato arterial, a las concentraciones plasmáticas de los íons sodio y cloreto, al "anion gap", a la presión parcial de gás carbónico y al contenido arterial de oxígeno. Hubo efecto de tiempo en todas esas variables excepto para las variables exceso de bases y "anion gap". El exceso de bases y la concentración de potasio mostraran valores inferiores en el grupo hipotérmico. El lactato sérico aumentó en los dos grupos del tiempo antes para el después la CEC siendo que el grupo hipotermia presentó valores más elevados. CONCLUSIONES: Hipotermia leve parece no modificar substancialmente el equilibrio ácido-base, cuando comparado a valores normales de temperatura, durante a CEC. Entretanto, el íon lactato se elevó significativamente en los pacientes operados sobre hipotermia, sugiriendo que el transporte de oxígeno para la periferia no fue adecuado durante el período de observación propuesto. La disminución de la temperatura, aun cuando discreta, parece no haber conferido el grado de protección celular esperada al flujo sanguíneo de la CEC. Resumo em inglês BACKGROUND AND OBJECTIVES: Cardiopulmonary bypass (CPB) is related to several changes in normal physiology. The multiple causes of these changes interact and are a potential risk for postoperative organic dysfunction. This study aimed at investigating changes in acid-base and metabolic balance during cardiopulmonary bypass with hypothermia and at comparing them to those observed in patients submitted to normothermal cardiopulmonary bypass. METHODS: Participated in this st (mais) udy 30 adult patients of both genders, aged 41 to 78 years, scheduled for coronary bypass grafting with CPB, under normothermia or hypothermia. The following parameters were evaluated: hemoglobin and blood gases concentration, pH, bicarbonate, base excess, anion gap, lactate ion, tissue oxygenation parameters and flow and systemic vascular resistance. RESULTS: There were no statistically significant differences in arterial pH, arterial bicarbonate, Na+ and Cl- plasma concentrations, anion gap, carbon dioxide partial pressure and arterial oxygen content between Normothermia and Hypothermia Groups. A time-effect was observed for all variables except for base excess and anion gap. Base excess and K+ concentration were lower in the hypothermia group. Serum lactate increased in both groups when comparing time before CPB to after CPB, with higher levels in the hypothermia group. CONCLUSIONS: Mild hypothermia does not seem to substantially change acid-base balance as compared to normal temperature during CPB. Plasma lactate, however, has significantly increased in patients under hypothermia, suggesting inadequate oxygen transport to periphery during the proposed observation period. Low temperature, although mild, does not seem to offer the expected degree of cell protection to CPB blood flow.

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Influência da razão Al/argila no processo de pilarização de esmectita/ Influence of the Al /clay ratio on the pillaring process of smectite

Guerra, D. L.; Lemos, V. P.; Angélica, R. S.; Airoldi, C.
2006-09-01

Resumo em português As amostras de esmectita do estado do Pará, Amazônia, Brasil foram caracterizadas utilizando XRD, 27Al MAS NMR, FTIR e análise textural por curvas isotérmicas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Na produção das argilas pilarizadas foi usado como íon intercalante, o Al13 (o íon de keggin), obtido pela reação das soluções AlC(l3)6H2O/NaOH, com razão molar OH/Al=2. Foram adotadas as proporções (Al/Argila): 5, 10, 20 e 25 meq/g de argila, com intercalaç� (mais) �o em 25 ºC, durante as 3 h e calcinada a 450 ºC (temperatura adequada da calcinação). O resultado mostrou que o processo de pilarização aumentou o espaçamento basal da argila natural de 14,02 para 18,84 Å e a área superficial de 44,30 para 198,03 m²/g (Al/Argila=25meq/g de argila, pH=4). O material preparado com relação Al/Argila=25meq/g de argila mostrou a incorporação máxima de Al. A estabilidade térmica da argila natural foi melhorada pelo procedimento de pilarização. Resumo em inglês Smectite-type clays from the state of Pará, Brazil, were characterized by XRD, 27Al MAS NMR, FTIR and textural analysis by nitrogen adsorpition-desorption isotherms. In the production of pillared clays, the Al13 ion (keggin's ion) was used. This ion was obtained by the reaction of AlC(l3)6H2O/NaOH solutions with OH/Al=2 molar ratio and with Al/clay ratios of 5, 10, 15, 20, 25 meq/g of clay, intercalated at 25 ºC during 3 h and calcined at 450 ºC (adequate temperature f (mais) or calcination). The results showed that the pillarization process increased the basal spaces of the natural clay from 14.02 to 18.84 Å and the surface area from 44.30 to 198.03 m²/g (Al/g of clay = 25 meq/g of clay, pH=4). Materials prepared with different Al/g clay ratio showed the maximum Al incorporation for Al/g of clay = 25 meq/g of clay. The thermal stability of the natural clay was improved by the pillaring procedure.

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Estudo da estabilidade do complexo ácido fítico e o íon Ni(II)/ Study of stability of phytic acid with Ni(II) complex

De Carli, Ligia; Rosso, Neiva Deliberali; Schnitzler, Egon; Carneiro, Paulo Irajara Borba
2006-03-01

Resumo em português A técnica de titulação potenciométrica foi utilizada para verificar as propriedades ácida-base do ácido fítico [1,2,3,4,5,6-hexaquis(dihidrogenofosfato)-mio-inositol] e do complexo ácido fítico e Ni(II), em solução aquosa, em temperatura e força iônica constantes. Para avaliar o comportamento térmico e a complexação do ácido fítico com o íon Ni(II) foram realizadas análises de Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG), Calorimetria Explora (mais) tória Diferencial (DSC) e estudos de Espectrofotometria de Infravermelho. Foram obtidas oito constantes de protonação da amostra de ácido fítico na forma de sal de dipotássio e sete constantes de estabilidade do complexo ácido fítico e Ni(II). As reações de protonação e de formação ocorrem na faixa de pH de 2,0 a 11,0. Os dados obtidos mostram que o ácido fítico encontra-se totalmente deprotonado em pH 12,0 no qual a espécie ML (um ligante para um íon metálico) encontra-se totalmente formada no mesmo valor de pH. Os resultados obtidos por TG e DSC revelaram tanto para o ácido fítico como para o complexo boa estabilidade até a temperatura próxima a 200ºC. Por TG, DTG e DSC conclui-se também que a estequiometria do complexo estudado foi de um mol de ligante para um mol de íon metálico. A Espectrofotometria de Infravermelho comprovou a estabilidade do ácido fítico e a sua interação com o íon Ni(II). Resumo em inglês The technique of potenciometric titration was used to verify the acid-basic properties of the phytic acid, [1,2,3,4,5,6-hexakis(dihydrogen phosphate)-myo-inositol] and the Phytic Acid-Ni(II) complex, in aqueous solution, in constant temperature and ionic strength. To evaluate the thermal behavior end complexation of the isolated phytic acid with the Ni(II) were performed analyses of thermogravimetry (TG), calorimetric scanning differential (DSC) and studies Spectroscopy I (mais) nfrared (IR). Eight protonation constants of the phytic acid sample as dipotassium salt were determined and seven complex stabilization constants Phytic Acid-Ni(II) sample. The protonation and formation reactions occur within a pH of 2.0 and 11.0. The data obtained show that the phytic acid is totally deprotonate at pH 12.0. The result also shows that the ML species of the complex (one ligand and one metal ion) it totally meets formed in you same value of pH. TG, DTG and DSC techniques reveal that phytic acid as well as the complex had good stability up to 200ºC. The obtained data permitted establish the stoichiometry 1:1 of this complex in the solid state. The Spectroscopy Infrared (IR) proved the stability of the phytic acid and it's interaction with Ni(II).

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Caracterização e usos de argilas bentonitas e vermiculitas para adsorção de cobre (II) em solução/ Characterization and uses of bentonite and vermiculite clays for adsorption of copper (II) in solution

Santos, C. P. F. dos; Melo, D. M. A.; Melo, M. A. F.; V. Sobrinho, E.
2002-12-01

Resumo em português Vários trabalhos tratam da remoção de metais por argilas e argilominerais. O processo de remoção geralmente ocorre por precipitação, troca iônica e adsorção. Neste trabalho estudou-se a adsorção de solução de Cu (II) em vermiculita, bentonitas sódica e cálcica, proveniente de Campina Grande-PB , tendo-se como variáveis pH, tempo de contato e concentração do adsorvente. Os ensaios foram realizados à temperatura ambiente e as medidas de Absorção Atômi (mais) ca foram feitas no sobrenadante e no resíduo sólido. As argilas bentonitas cálcicas, provenientes de Campina-Grande (PB), sódica de Wyoming (Wyoming-USA) e sódicas (preparadas em laboratório) e as vermiculitas (provenientes do Piauí) foram caracterizadas antes e após o processo de adsorção de Cu (II) em solução através das técnicas, análise química, TG e DTA, área superficial (BET), espectroscopia na região de infravermelho, difração de raios X e medidas de pH. Os resultados mostram que as argilas estudadas adsorvem metais pesados através da troca iônica e que a vermiculita foi mais eficaz no processo, adsorvendo 40,9% de cobre da solução em estudo, em relação às outras argilas envolvidas no processo. Resumo em inglês Mineral clays have been extensively used for metal removal. The process involves precipitation, ion exchange and adsorption. The present investigation assessed the adsorption of Cu (II) solution by natural vermiculite and both natural and synthetic bentonite. Tests were carried out at ambient temperature for the main parameters of the process, i.e., pH, contact time, and adsorbent content. Atomic absorption was also carried out both for the floater and solid residue. All (mais) raw materials used herein, i.e., sodic bentonite from Campina Grande-PB, sodic bentonite from Wyoming-USA, synthetic sodic bentonite and vermiculite from Piaui, were characterized both before and after adsorption of Cu (II) solution by chemical analysis, TG, DTA, BET surface area, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and pH determination. The results showed that clay minerals adsorb heavy metals by ionic exchange. Vermiculite was the most efficient material studied adsorbing 40.9% of Cu solution.

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Cálcio ionizado no soro: estimativa do intervalo de referência e condições de coleta/ Serum ionized calcium: reference interval estimation and blood collection condictions

Andriolo, Adagmar; Moreira, Silvia Regina; Silva, Luciene Alves; Carvalho, Aluizio Barbosa de; Vieira, José Gilberto H.; Ghiringhello, Maria Teresa; Juliano, Yara
2004-04-01

Resumo em português INTRODUÇÃO: A dosagem de cálcio ionizado, em nosso meio, tem se tornado freqüente em substituição à de cálcio total, com vantagens, por ser a fração fisiologicamente ativa e pelo desenvolvimento de metodologia robusta e com relação custo/benefício adequada. Seu uso implica a necessidade de definição de intervalos de referência. OBJETIVO: Estimar o intervalo de referência para o cálcio ionizado sérico e avaliar interferências do tempo de permanência do (mais) torniquete e do resfriamento da amostra. MATERIAL E MÉTODO: Para a estimativa do intervalo de referência, foram incluídos os resultados de 11.320 dosagens consecutivas de cálcio ionizado realizadas de janeiro de 2000 a novembro de 2002; para avaliar o efeito da refrigeração foram realizadas 16 coletas em duplicata, sendo que um dos tubos foi colocado em banho de gelo imediatamente após a coleta e o outro foi mantido à temperatura ambiente; para avaliar o efeito do tempo de garroteamento, em seis voluntários foi realizada a coleta em um dos braços imediatamente após a aplicação do torniquete e, no outro braço, após 3 minutos de garroteamento. O sangue foi colhido em tubos sem ar, contendo gel separador, e centrifugado em até 30 minutos após a coleta. Todas as dosagens foram realizadas em até 4 horas após a centrifugação por eletrodo íon-seletivo. RESULTADOS: Considerando-se os 95% centrais dos dados, os limites inferior e superior foram 1,11mmol/l (intervalo de confiança de 90%: 1,1 a 1,11mmol/l) e 1,4mmol/l (intervalo de confiança de 90%: 1,39 a 1,41mmol/l), respectivamente. Não foram detectadas diferenças significativas nos resultados das amostras com e sem refrigeração e entre as amostras coletadas com menos de um minuto e com três minutos de garroteamento. Resumo em inglês INTRODUCTION: The ionized serum calcium determination has become frequent replacing the total calcium with advantages: it is the physiologically active fraction, and the availability of robust methodology with favorable cost/benefice ratio. The use of this methodology implies in reference interval estimation. OBJECTIVE: To estimate the reference interval for serum ionized calcium, and to evaluate interferences in tourniquet time application, and interferences in sample re (mais) frigeration before analysis. MATERIAL AND METHOD: to estimate the reference interval we included the results of 11,320 consecutive calcium ionized determinations accomplished from January 2000 to November 2002; in order to evaluate the effect of sample refrigeration, 16 samples were collected in duplicate, so that one tube was placed in ice bath and the other was maintained in room temperature. To evaluate the effect of tourniquet application time, we collected blood samples from one arm of 6 normal subjects, immediately after, and from the other arm, after 3 minutes of the tourniquet application. The blood was collected in evacuated tubes with gel separator and centrifuged up to 30 minutes after collection. All determinations were performed up to 4 hours after the centrifugation by ion-selective electrode. RESULTS: regarding to the central 95% data distribution, the inferior and superior limits were, respectively, 1.11 (confidence interval of 90%: 1.1 to 1.11) and 1.4mmol/l (confidence interval of 90%: 1.39 to 1.41). No significant differences were detected between results with and without refrigeration and between samples with less than 1 and after 3 minutes of tourniquet application.

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Influência do fenômeno El Niño na erosividade das chuvas na região de Santa Maria (RS)/ Effect of El Niño/Southern Oscillation on rainfall erosivity in Santa Maria (RS)

Paula, Gizelli Moiano de; Streck, Nereu Augusto; Zanon, Alencar Junior; Eltz, Flávio Luiz Foletto; Heldwein, Arno Bernardo; Ferraz, Simone Erotildes Teliginski
2010-08-01

Resumo em português O fenômeno El Niño Oscilação Sul (ENOS) altera o tempo e o clima em vários locais, provocando alterações na circulação atmosférica que afetam os elementos meteorológicos e climáticos, principalmente a chuva, nas diferentes regiões do Brasil. Na região Sul do País, em anos de El Niño, fase positiva do fenômeno, a chuva é frequentemente acima da normal, e, em anos de La Niña, fase negativa do fenômeno, a chuva é frequentemente abaixo da normal. Algumas (mais) características das chuvas são alteradas pelo ENOS, como a frequência de ocorrência, a intensidade e a quantidade. Essas características são importantes para a definição das chuvas erosivas. Entre os métodos de determinação da erosividade das chuvas, o índice de erosividade EI30 é o mais usado no Rio Grande do Sul (RS). O objetivo deste trabalho foi determinar e associar o índice de erosividade EI30 com o fenômeno ENOS para a região de Santa Maria, RS. Usaram-se os dados diários de chuva registrados em pluviogramas a partir dede julho de 1978 a 30 de junho de 2008, coletados na Estação Climatológica Principal de Santa Maria, RS. As chuvas individuais e erosivas foram identificadas nos pluviogramas, classificadas em anos de El Niño, La Niña e Neutros, e foi calculado o seu índice EI30. Foi realizada a análise de correlação de Pearson e análise de regressão entre o EI30 e o Índice Oceânico do Niño (ION). A significância da regressão foi testada com o teste t, a fim de quantificar a associação entre as duas variáveis, com vistas à possível previsibilidade do potencial erosivo das chuvas a partir de anomalias de Temperatura da Superfície do Mar (TSM) no oceano Pacífico. Também foram classificadas as chuvas em padrões Avançado, Intermediário e Atrasado. O potencial erosivo das chuvas em Santa Maria é afetado pelo fenômeno ENOS, de modo que maior número de chuvas tem maior potencial erosivo em anos de El Niño e em anos Neutros. A variabilidade do potencial erosivo das chuvas em Santa Maria é maior nos anos Neutros do que nos anos de anomalia da TSM. O padrão das chuvas é alterado em anos de anomalia da TSM, no sentido de que nos anos de El Niño há aumento nas chuvas de padrão avançado e em anos de La Niña há aumento nas chuvas de padrão atrasado; no padrão intermediário, há diminuição do número de chuvas em anos de El Niño e La Niña, em comparação com anos Neutros. A capacidade preditiva do potencial erosivo das chuvas em Santa Maria pelo índice ION é fraca. Resumo em inglês El Niño/Southern Oscillation (ENSO) affects the weather and climate of several locations, causing changes in the atmospheric circulation and climate variables, mainly rainfall, in all regions of Brazil. In southern Brazil, during El Niño years (the positive phase of ENSO), rainfall is often above normal whereas during La Niña years (the negative phase of ENSO), rainfall is often below normal. Some rainfall properties are affected by ENSO, such as frequency, intensity a (mais) nd amount. These properties are important to define erosive rainfall events. Among the methods to determine rainfall erosivity in Rio Grande do Sul State, the EI30 - erosivity index, is the most commonly used. The objective of this study was to determine and associate the EI30 erosivity index with the ENSO phenomenon for the region of Santa Maria, RS, Brazil. Daily rainfall data recorded from July 01, 1978 to July 30, 2008, collected in a standard Weather Station in Santa Maria, RS, were used. Individual erosive rainfall events were identified in the records, grouped into El Niño, La Niña and Neutral years, and the EI30 index was calculated. Rainfall events were also grouped into three patterns: Early, Intermediate and Late. Pearson correlation and regression analysis between the EI30 index and the Niño Oceanic Index (NOI) were performed. Regression was tested with the t test in order to quantify the relationship between the two variables, aiming at a possible predictability of the erosion potential of rainfall events due to abnormalities of the Sea Surface Temperature (SST) in the Pacific Ocean. Rainfall erosion potential in Santa Maria is affected by ENSO, so that a greater number of rainfall events have a higher erosion potential during El Niño and neutral years. The variability of the rainfall erosion potential is greater during Neutral years than during years with SST anomalies. The rainfall pattern is changed in years with SST anomalies, so that there is a slight increase in early rains during El Niño years and a slight decrease in late rains during La Niña years, whereas there is a decrease in rainfall events with Intermediate pattern during El Niño and La Niña years compared to Neutral years. The predictive capability of the erosion potential of rainfall events in Santa Maria based on the NOI index is weak or inexistent.

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Nitretação iônica em gaiola catódica do aço ferramenta tipo AISI D2 para trabalho a frio/ Plasma nitriding in cathodic cage of type AISI D2 tool steel for cold working

Sousa, R.R.M.; Mendes, M.L.M.; Valadão, E.M.; Brandim, A.S.; Oliveira, M.D.; Alves Jr, C.
2009-08-01

Resumo em português Amostras cilíndricas do aço AISI D2 foram submetidas aos tratamentos térmicos de recozimento, têmpera e revenido e tratadas termicamente em baixas temperaturas para alívio de tensões. Em seguida foram nitretadas em gaiola catódica nas temperaturas de 400 e 480 ºC durante 3 e 4 horas com objetivo de avaliar as melhores condições de tratamento para este material. Nessa técnica as amostras são colocadas num potencial flutuante, dentro de uma gaiola que blinda o p (mais) otencial catódico. Um estudo sistemático foi realizado para avaliar a eficiência desta técnica na melhoria da dureza deste aço e sem o surgimento dos problemas comuns da nitretação iônica convencional como o efeito de borda. As amostras nitretadas por essa nova técnica apresentaram, para uma duração de tratamento bem inferior, espessuras de camadas, fases cristalinas e durezas, semelhantes àquelas apresentadas na literatura para a nitretação iônica convencional. Observa-se que nas três condições de tratamento térmico, a condição de nitretação que apresentou maior espessura de camada de compostos foi para a duração de 3 horas na temperatura de 480 ºC. Resumo em inglês Cylindrical samples of type AISI D2 tool steel were submitted to the thermal treatments of annealing, quenching and tempering, as well as low temperature stress relieving. Then, they were nitrided in a cathodic cage at the temperatures of 400 and 480°C for 3 and 4 hours, to assess the best conditions of treatment for this material. In this technique the samples are placed on an insulating plate inside a cage that shields the cathodic potential. A systematic study was con (mais) ducted to assess the efficiency of this technique in improving the hardness of the steel and without the appearance of the common problems of conventional ion nitriding, such as the edge effect. The samples nitrided using this new technique, for smaller treatment times presented layer thicknesses, crystalline phases and hardness comparable to those reported in the literature for conventional ion nitriding. It was found that nitriding for 3 hours at 480 ºC resulted in a thicker compound layer, among the 3 nitring conditions tested.

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Efeito do íon Mn como aditivo na transição de fase g ®a da alumina/ Study of the influence of the Mn ion on the g®a alumina phase transition

Castro, R. H. R.; Gouvêa, D.
2003-03-01

Resumo em português A origem da transformação de fase da alumina tem sido alvo de intensos estudos devido a interesses tecnológicos associados às fases cristalinas envolvidas. Entretanto, há dúvidas quanto sua origem, principalmente quando se trata da influência de aditivos na temperatura da transição. Este trabalho tem como objetivo um maior esclarecimento dos mecanismos pelos quais ocorre a transição, partindo do estudo do efeito do íon Mn como aditivo. O íon Mn provoca diminu (mais) ição notável da temperatura de transição gð®að, sendo esta observada a 1012 ºC para 10% mol de Mn, enquanto que a 1100 ºC para alumina pura preparada pelo método Pechini. A presença de um tamanho crítico comum tanto para a transformação em Al2O3 como Al2O3-10%Mn, juntamente com resultados de DRX apontando a solubilização do Mn na rede da alumina antes da transição, reforçam a natureza da transformação numa associação de fatores energéticos e cinéticos. Um tamanho crítico é fundamental para transformação, tendo sua origem na razão de energia de superfície e de rede, mas seu alcance é controlado por fatores cinéticos, que são modificados pela inclusão de aditivos. Resumo em inglês Despite the large number of studies concerning alumina phase transitions, many contradictions about their origins and the influence of additives still remain. In the present work, alumina doped with Mn is used as a reference system to study the mechanisms by which phase transformations occur. The introduction of Mn ions decreases the temperature of the gð®að transition, which is observed around 1012 ºC with 10 mol% of Mn while at 1100 &ord (mais) m;C for alumina synthesized by the Pechini's route. The presence of a critical particle size similar for both doped and undoped material and the formation of solid solution Mn with alumina indicate that the transition is dependent on energetic factors as well as on kinetic factors. A critical particle size controlled by the ratio between surface energy and bulk energy is required for transformation to occur, but grain growth, which highly depends on the additives, determines when the system will reach such critical value.

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Caracterização estrutural, propriedades dielétricas e ferroelétricas de filmes finos de Estrôncio-Bário-Nióbio (SBN)/ Structural characterization, dielectric and ferroelectric properties of Strontium Barium Niobate (SBN) thin films

Mendes, R. G.; Araújo, E. B.; Eiras, J. A.
2001-06-01

Resumo em português Filmes finos de niobato de estrôncio e bário (SBN) na composição 75/25 (Sr0,75Ba0,25Nb2O 6) foram depositados sobre substratos de Pt/Si usando-se um método químico baseado na obtenção de uma resina polimérica a partir de diferentes soluções de íons. Os filmes foram cristalizados em temperaturas entre 500 °C e 700 °C usando-se tratamentos térmicos convencionais de 1 hora e rápidos de 60 segundos. A presença da fase ferroelétrica do SBN foi confirmada some (mais) nte em filmes cristalizados em temperaturas superiores a 600 °C, enquanto que para os filmes tratados termicamente a 500 °C verificou-se a presença de outras fases como o SrNb2O6 e BaNb2O6 que não são ferroelétricas. Os parâmetros de rede da estrutura tetragonal do SBN foram calculados com base nos difratogramas de raios X para diferentes condições de cristalização e os valores obtidos concordam bem com aqueles obtidos para filmes de SBN, reportados na literatura, preparados por outros métodos. Os parâmetros ferroelétricos foram obtidos usando-se um circuito Sawyer-Tower à temperatura ambiente na freqüência de 100 Hz. Para os filmes cristalizados a 700 °C os valores de polarização remanescente (Pr) e campo coercitivo (Ec) foram respectivamente 18 miC/cm² e 180 kV/cm para tratamentos térmicos convencionais e 17 miC/cm² e 235 kV/cm para tratamentos térmicos rápidos. Resumo em inglês Strontium Barium Niobate (SBN) thin films in the composition 75/25 (Sr0.75Ba0.25Nb2O 6) were deposited on Pt/Si substrates by a chemical method based in a polymeric resin obtained from different ion solutions. The films were crystallized in temperatures between 500 °C and 700 °C using a conventional furnace for 1 hour and using rapid thermal annealing (RTA) for 60 seconds. The ferroelectric phase SBN was confirmed for films crystallized in temperatures above 600 ºC, fi (mais) lms thermal treated at 500 ºC we noted the presence of other phases such as SrNb2O6 and BaNb2O6, which are not ferroelectrics. The lattice parameters of the tetragonal SBN structure were calculated based in X-ray diffraction for different crystallization conditions and the values agree well with the values reported in literature for thin films obtained by other methods. The ferroelectrics parameters were obtained using a modified Sawyer-Tower circuit at 100 Hz frequency and room temperature. For films crystallized at 700 ºC the remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) values were 18 muC/cm² and 180 kV/cm for conventional thermal treatment and 17 muC/cm² e 235 kV/cm for rapid thermal annealing.

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Resinas sulfônicas: síntese, caracterização e avaliação em reações de alquilação/ Ion-exchanges resins: synthesis, characterization and evaluation in alkylation reaction

Coutinho, Fernanda M.B.; Aponte, Maria Luz; Barbosa, Celina C. R.; Costa, Valéria G.; Lachter, Elizabeth R.; Tabak, David
2003-07-01

Resumo em português Três resinas catiônicas (Amberlyst 15, Lewatit SPC 112, ambas comerciais e MLS 07, sintetizada em laboratório) foram utilizadas como catalisadores em reação de alquilação. A resina MLS 07, obtida pela copolimerização em suspensão do estireno com divinilbenzeno, foi sintetizada de modo que apresentasse tamanho médio de partícula e porosidade próximos aos da resina Amberlyst 15. MLS 07 foi modificada por meio de reação de sulfonação dos anéis aromáticos, (mais) que introduziu no material, grupos ativos (SO3H). As três resinas, selecionadas em duas faixas granulométricas, foram caracterizadas por adsorção de nitrogênio (área específica, volume de poros e diâmetro médio de poro), por microscopia eletrônica de varredura (morfologia) e quanto a sua capacidade de troca iônica. Os catalisadores foram utilizados em reações de alquilação de tolueno com álcool benzílico. Foi observada a influência de parâmetros como: tamanho médio de partícula, morfologia, tipo de catalisador e temperatura na conversão do álcool benzílico e na seletividade da formação do produto de interesse, benziltoluenos (orto, meta e para). Os dados obtidos mostraram que as resinas Amberlyst 15 e MLS 07 apresentaram melhor performance quando comparadas com a Lewatit SPC 112 que apresentou menor atividade e seletividade no produto de interesse em todas as condições de reação utilizadas. Esse resultado pode ser atribuído principalmente à menor área específica desse material em relação às das outras duas resinas. Resumo em inglês Three cationic resins (commercial Amberlyst 15 and Lewatit SPC112, and MLS 07, synthesized in our laboratory) were utilized as catalysts in alkylation reactions. MLS07 resin, prepared by suspension copolymerization of styrene and divinylbenzene, was produced in selected conditions in order to present average particle size and porosity close to those of Amberlyst 15. The SO3H active groups were introduced in the MLS07 resin by sulfonation of the aromatic rings. Samples of (mais) the three resins, of two granulometric ranges each, were charactherized by nitrogen adsorption (specific surface area, pore volume and average pore diameter), electron scanning microscopy (morphology) and by their ion exchange capacity. The catalysts were used in alkylation reactions of toluene with benzyl alcohol. The influence of parameters such as avarage particle size, morphology, catalyst type and reaction temperature on the conversion of the benzyl alcohol and on the reaction selectivity relative to the formation of benzyl-toluene, was sutdied. The data obtained show that Amberlyst 15 and MLS 07 presented better performance as compared to that of Lewatit SPC112. In all the reaction conditions employed Lewatit SPC 112 showed the lowest activity and selectivity in the formation of the desired product (o-, m-, p- benzyltoluene). This behavior may be mainly attributed to the fact that Lewatit SPC112 has the lowest surface area of the three resins.

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Estudo da inserção de grupos iônicos em polímeros termorresistentes através de planejamento de experimentos/ Investigation of ionic groups insertion in thermoresistant polymer by experimental planning

Azevedo, Márcia G. de; Skury, Ana Lucia D.; Borges, Cristiano P.; Sena, M. Eugênia R.
2006-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da inserção dos grupos sulfônicos na poli(éter-imida) comercial, PEI, sobre as propriedades físico-químicas do polímero modificado, principalmente, através da capacidade de permear seletivamente prótons ou cátions, quantificada através da capacidade de troca iônica (CTI), sorção em água (% H2O) e viscosidade intrínsica ([eta]). Estes dados experimentais e o modelo estatístico obtido através das vari� (mais) �veis de controle (condições de síntese) e variáveis de respostas (CTI, % H2O e [eta]) mostraram uma boa correlação com a poli(éter-imida) sulfonada, PEIS. A PEIS pode ser obtida, sem perda na estabilidade térmica, condição necessária para o preparo de filmes flexíveis com promissora aplicação em pilha combustível e em outros processos de separação que envolvam o transporte de íons. A PEIS foi obtida através da solubilização do polímero precursor em N-metil-2-pirrolidona (NMP) e adição do sulfato de acetila, como agente sulfonante. Os valores da CTI obtidos por titulação dos grupos sulfônicos presentes mostraram que todos os polímeros foram eficientemente sulfonados. Entretanto, uma variação no grau da capacidade de troca iônica foi observada em função da temperatura reacional, que também contribuiu na redução da viscosidade intrínseca dos polímeros modificados. Estes resultados provavelmente são devidos à presença de reações secundárias que ocorrem durante a sulfonação dos polímeros. A análise termogravimétrica do polímero original mostrou que a degradação da cadeia inicia em temperatura acima de 550ºC, com perda de massa em um único estágio, enquanto os polímeros sulfonados apresentam adicional estágio de perda de massa, na região entre 200-250ºC, e pode ser atribuída a dessulfonação. Contudo, a temperatura de degradação do polímero modificado, PEIS, ainda é mais elevada do que a Nafion™, o que torna este polímero útil para aplicações em transporte de íons. Resumo em inglês The objective of this work was to investigate the influence of the sulfonic groups during insertion at commercial poly(ether imide), PEI, on the physicochemical properties of modified polymer, principally through the permeselectivity of protons or cations, quantified by ion-exchange capacity (IEC), water sorption (% H2O) and intrinsic viscosity ([eta]). These experimental data and model approach obtained from control (synthesis conditions) and physicochemical (CTI, % H2O (mais) e [eta]) parameters showed a good correlation with the sulfonated poly(ether imide), SPEI. The SPEI can be obtained without loss of mechanical and thermal stability, the main condiction to prepare flexible films with a promise at fuel cell application and other separation processes involving ion transport. The Polyetherimide (PEI) is a thermostable engineering polymer used as potential substitutes for commercial perfluorinated ionomers, Nafion™. The SPEI was obtained by dissolving the precursor polymer at the NMP and addition of acetyl sulfate, as sulfonated agents. The IEC values obtained by titration of sulfonic acid groups showed that all the polymers were effectively sulfonated. However, the variation at IEC degrees was observed as a function of temperature reaction, which also decreases the intrinsic viscosity of modified polymers. These results probably are due to the presence of secondary reactions that occur during the polymer sulfonation. The thermogravimetric analysis of original polymer showed a degradation temperature of backbone above 500ºC with only one weight loss, while the sulfonated poly(ether imide), PEIS, exhibit an additional weight loss in the range 200-250ºC, and can be attributed to desulfonation. Nevertheless, in comparison with commercial polymers the degradation temperature of PEIS still is high, which turns this polymer useful for applications involving ion transport.

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Flutuação diária e estacional de nitrato e amônio em um Argissolo Vermelho distrófico típico/ Ammonium and nitrate seasonal and daily fluctuation in a Typical Red Dysthropic Argisol

Poletto, Naracelis; Grohs, Daniel Santos; Mundstock, Claudio Mario
2008-08-01

Resumo em português Os íons NH4+ e NO3- resultantes do processo de mineralização do N orgânico no solo são as formas predominantes de N mineral disponíveis às plantas. A proporção desses íons e sua distribuição no solo é variável, com flutuações diárias e oscilações sazonais ao longo do ano. Este trabalho avaliou a variação dos teores de NH4+ e NO3- em duas áreas adjacentes, sendo uma delas cultivada com grãos (cevada, soja e cevada) no sistema de plantio direto há ma (mais) is de dez anos. Esta área recebeu, ao longo do tempo, fertilizantes à base de P e K e apresentava pH 6,0. A outra área foi mantida sem cultivo (campo limpo), com predominância de gramíneas, com baixa fertilidade do solo e pH 4,8. O estudo foi realizado em um Argissolo Vermelho distrófico típico na Estação Experimental Agronômica da UFRGS, em Eldorado do Sul-RS, nos anos agrícolas de 2002 e de 2003. As amostragens de solo, de caráter estacional na área cultivada (31/05/2002 a 23/10/2003) e não-cultivada (13/06/2002 a 17/10/2002), foram feitas, em média, a cada dez dias. Amostragens de caráter diário (16/05 a 30/09 de 2003) foram realizadas em intervalos de um a três dias. Em ambos os casos, as amostragens de solo foram feitas na camada superficial de 0-0,2 m de profundidade, em áreas que não receberam adubação nitrogenada durante todo o período. As avaliações estacionais mostraram que o N mineral (NH4+ + NO3-) elevou-se da primavera até o verão e decresceu no período outono/inverno tanto em 2002 quanto em 2003. As variações estacionais evidenciaram que a mineralização do N acompanhou, aproximadamente, as oscilações na temperatura média do período analisado. As avaliações diárias mostraram que os teores de N mineral variaram de um dia para outro, sendo as maiores variações ocasionadas pelas chuvas. Na área com vegetação nativa, o N teve comportamento semelhante ao observado nas áreas cultivadas com cevada e soja. A proporção 1:1 dos íons NH4+ e NO3-, observada tanto no solo cultivado quanto naquele mantido sob vegetação nativa, indica que há um equilíbrio entre as duas formas iônicas, independente do pH e do nível de fertilidade do solo. Resumo em inglês Ammonium and nitrate ions from soil organic N mineralization are the predominant N mineral forms available to plants. The ion ratio and distribution along the soil profile show daily fluctuations and oscillate seasonally. NH4+ and NO3- soil content were evaluated in two adjacent plots, one of them farmed continuously with barley, soybean and barley in a no-tillage system for more than 10 years, with pH 6.0 and fertilized with P and K. A second plot was maintained undistur (mais) bed, with native vegetation (mostly grasses), with pH 4.8 and low soil fertility. The study was carried out in a Typical Red Dystrophic Argisol at an experimental station of Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Eldorado do Sul - RS, in 2002 and 2003. Seasonal soil samples were taken on average every ten days at the farmed plot (5/31/2002 until 10/23/2003) and fallow plot (6/13/2002 until 10/17/2002). Short-term samples (5/19/2003 until 09/29/2003) were taken every one to three days. In both cases, soil samples were taken from the top 20 cm soil layer. No nitrogen fertilization was applied in either plot during the whole period. Seasonal trends showed increasing mineral N (NH4+ and NO3-) from spring to summer, and decreasing from autumn to winter, in 2002 and 2003. N mineralization followed approximately the average temperature oscillation pattern for the sampled period. Mineral N in the short-term samples was not constant from one day to the next. The variation was related to rainfall occurrence, which was responsible for a sharp decrease in mineral N content. Nitrate and ammonium contents in the undisturbed plot were similar to those observed in the plot growing barley. The 1:1 ratio of NH4+ and NO3- observed both in the farmed plot and the undisturbed plot indicates that there is a balance between both ionic forms, independent of soil pH and fertility level.

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Avaliação da estabilidade térmica de sais quaternários de amônio para uso em argilas organofílicas nacionais: Parte I/ Evaluation of thermal stability of quaternary ammonium salts for use in national organoclays: Part I

Barbosa, R.; Souza, D. D.; Araújo, E. M.; Mélo, T. J. A.
2010-12-01

Resumo em português A grande propagação da nanotecnologia nos tempos atuais requer estudos cada vez mais específicos para entender a evolução desses materiais. A obtenção de boas propriedades em nanocompósitos polímero/argila faz com que estudos mais aprofundados sejam realizados sobre a estabilidade térmica dos surfactantes nas temperaturas de processamento destes materiais. Neste trabalho, a estabilidade térmica de quatro sais quaternários de amônio, tais como brometo de hexad (mais) eciltrimetil amônio, cloreto de alquildimetilbenzil amônio, cloreto de estearildimetil amônio e cloreto de hexadeciltrimetil amônio foi avaliada, visando sua posterior intercalação em argilas bentoníticas nacionais, com o propósito de torná-las organofílicas para uso em nanocompósitos poliméricos. Os sais foram caracterizados termicamente por calorimetria exploratória diferencial e termogravimetria sob Ar e N2. Os resultados indicaram que os sais à base do ânion cloreto se degradaram em temperaturas similares e o sal à base do ânion brometo se degradou em temperatura superior. Além disso, este estudo indicou que o sal cloreto de estearildimetil amônio provavelmente terá sucesso na utilização como surfactante para o uso em nanocompósitos. Resumo em inglês The large propagation of nanotechnology in modern times requires more studies to meet their specific development. For obtaining good properties of polymer/clay nanocomposites more comprehensive studies on the thermal stability of surfactants in the processing temperatures of these materials are necessary. In this work, the thermal stability of four quaternary ammonium salts such as hexadecyltrimethyl ammonium bromide, alkyldimethylbenzyl ammonium chloride, esthearildimeth (mais) yl ammonium chloride and hexadecyltrimethyl ammonium chloride was evaluated for their intercalation into national bentonite clay, with the aim to enable organophilic for using in polymer nanocomposites. The salts were thermally characterized by differential scanning calorimetry and thermogravimetryunder Ar and N2. The results indicate that the salts based on chloride ion degraded at similar temperatures and the based on the bromide anion degraded at higher temperature. Besides, these studies indicated that the esthearildimethyl ammonium chloride salt may be successful in obtaining as surfactant for the use in nanocomposite.

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Efeito do íon comum na reação de hidratação do MgO/ Common-ion effect on the MgO hydration reaction

Amaral, L. F.; Salomão, R.; Frollini, E.; Pandolfelli, V. C.
2008-03-01

Resumo em português Concretos refratários contendo óxido de magnésio (MgO) apresentam grande interesse tecnológico por unir a versatilidade e a liberdade de design dos refratários monolíticos aos benefícios conferidos pelo MgO, tais como, elevada refratariedade e resistência a escórias básicas. Entretanto, o MgO é facilmente hidratado formando Mg(OH)2 e essa reação leva a uma grande expansão volumétrica do material, o que limita sua aplicação em concretos refratários. Para (mais) encontrar soluções que minimizem esse efeito, torna-se necessário uma melhor compreensão a respeito dos fatores que afetam essa reação, como a temperatura. Neste trabalho, o impacto do deslocamento de equilíbrio químico conhecido como efeito do íon comum na hidratação do MgO foi avaliado na presença de diversos aditivos (MgCl2, MgSO4, CaCl2 e KOH). Entre os aditivos, o CaCl2 comportou-se como um retardador da reação, enquanto um comportamento oposto foi obtido para o KOH. O MgCl2 e o MgSO4 apresentaram ambos os efeitos dependendo de suas concentrações na suspensão. As possíveis causas para esses comportamentos são discutidas no artigo. Os resultados foram abordados considerando-se a termodinâmica e a cinética da reação, bem como os conseqüentes danos mecânicos causados ao material. Resumo em inglês MgO based refratory castables present a wide technological interest because they add together the versatility and the installation efficiency of the monolithic refractories to the intrinsic MgO properties, such as high refractoriness and resistance to basic slag corrosion. Nevertheless, MgO is easily hydrated by water generating Mg(OH)2 and this reaction causes a volumetric expansion that could lead to material’s breakdown and inhibit its application in refractory castab (mais) les. In order to develop solutions to minimize this effect, it is necessary a better understanding of the main variables involved in this reaction, such as temperature. In this work, the impact of the chemical equilibrium shifting, known as common-ion effect, on the MgO hydration was evaluated adding several additives (MgCl2, MgSO4, CaCl2 e KOH). Among them, the CaCl2 delayed the reaction, whereas KOH showed opposite behavior. MgCl2 and MgSO4 presented similar results and both effects (reaction delay and speed up), depending of their concentration in suspensions. The possible explanation for these behaviors are discussed in this paper. The results were evaluated considering the kinetics and the thermodynamics of the reaction, and the mechanical damages caused in the materials.

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Materiais cerâmicos ferroelétricos como hospedeiros para íons laser ativos: características estruturais, microestruturais e espectroscópicas/ Ferroelectric ceramic materials as hosts of laser active ions: structural, microstructural and spectroscopic characteristics

Camargo, A. S. S. de; Botero, É. R.; Nunes, L. A. O.; Lente, M. H.; Santos, I. A.; Andreeta, É. R. M.; Garcia, D.; Eiras, J. A.
2004-12-01

Resumo em português Cerâmicas ferroelétricas transparentes de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT, com La/Zr/Ti=9/65/35) e dopadas com íons terras raras (TR = Nd3+, Er3+, Yb3+, Tm3+ e Ho3+) foram preparadas por prensagem uniaxial a quente com o objetivo de investigar a sua qualificação como materiais laser ativos. Com este propósito foram feitas caracterizações estruturais, microestruturais, elétricas e espectroscópicas. Para a dopagem com 1% em peso de óxi (mais) do TR2O3, verificou-se uma forte influência do tipo de íon terra rara nas características ferroelétricas e óticas do material hospedeiro. Observou-se ainda que a incorporação de Nd3+ nos sítios de Pb2+/La3+ reduziu a temperatura de transição ferro-paraelétrica e favoreceu significativamente a transparência dos corpos cerâmicos. Medidas de espectroscopia ótica revelaram a potencialidade do PLZT: Nd3+ como um meio ativo para a construção de lasers bombeados por lasers de diodo, na região do infravermelho próximo. Os sistemas PLZT:Er3+ e PLZT:Tm3+ poderão também se tornar materiais interessantes para esse fim. Resumo em inglês In this work, transparent ferroelectric ceramics of lanthanum modified lead zirconate titanate (PLZT, with La/Zr/Ti=9/65/35), doped with rare-earth ions (RE = Nd3+, Er3+, Yb3+ Tm3+ and Ho3+), were processed by hot uniaxial pressing aiming the investigation of their potentiality as near-infrared laser active media. Their structural, microstructural, electric and spectroscopic characterizations were performed. For 1.0 wt.% RE2O3 doping, a strong influence of the rare-earth (mais) type was verified in the PLZT ferroelectric and optical characteristics. It was also observed that the Nd3+ substitution for Pb2+/La3+ reduces the ferro-paraelectric phase transition temperature and favors the transparency of the ceramic bodies. Spectroscopic analysis indicates that PLZT:Nd3+ is a potential diode-pumped laser active media in the near infrared region, and with some improvements, PLZT:Er3+ and PLZT:Tm3+ might also become so .

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Troca iônica no estado sólido de európio3+ em zeólita Y: influência do tempo de reação/ Ionic exchange of europium3+ in Y zeolite in the solid state: influence of reaction time

Nassar, Eduardo J.; Serra, Osvaldo A.; Souza-Aguiar, Eduardo F.
1998-04-01

Resumo em inglês Rare earth elements supported in zeolites are the most important catalysts in the fluid cracking of petroleum. The solid state ion exchange of Eu3+ in Y zeolite was investigated. First of all, the hydrated EuCl3 was well mixed in a ball mill and was then heated at 300ºC for different times. The quantitative determination of Eu3+ showed that the degree of ion exchange depends on the reaction time at constant temperature, being ~95% in 4 h. The X-ray study showed that the (mais) crystallinity of the zeolite is little affected by the exchange procedure. The study of spectroscopic properties of Eu3+, emission spectra and lifetime, give information about the migration and position of the ion in the zeolite cages.

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Síntese e caracterização da cerâmica PZT dopada com íons bário/ Synthesis and characterization of barium-doped PZT ceramics

Gasparotto, G.; Simões, A. Z.; Zaghete, M. A.; Perazolli, L.; Varela, J. A.; Longo, E.
2003-04-01

Resumo em português Pós de titanato zirconato de chumbo (PZT) puros e dopados com bário foram obtidos pelo método de precursores poliméricos, conformados uniaxialmente, na forma de cilindros, utilizando 15 MPa, e prensados isostaticamente à 210MPa. Com o objetivo de estudar o comportamento de sinterização os compactos foram divididos em dois lotes. Sendo um sinterizado em um forno acoplado a um dilatômetro até a temperatura de 1300 °C e o outro sinterizado em forno tipo mufla, em s (mais) istema fechado, na temperatura de 1100 °C por 4 horas. Verificou-se que a adição do íon bário influencia na cinética de sinterização, na densificação final, na microestrutura e nas propriedades elétricas da cerâmica. A adição de bário aumenta a concentração da fase tetragonal no PZT, em função da substituição do chumbo por bário na rede perovskita. As amostras dopadas com concentrações maiores que 5,0 mol % em bário apresentaram segregação de PbO no contorno de grão, inibindo seu crescimento. Resumo em inglês Pure and barium doped lead zirconate titanate powders were obtained by the polymeric precursor method, uniaxially conformed in cylinders form using 15 MPa and pressing isostatically at 210 MPa. In order to study the sintering behaviour, the compacts were divided in two parts. One part was sintered in a dilatometer furnace till 1300 °C and the other one sintered in muffle furnace in the temperature of 1100 °C for 4 hours. It was verified that the addition of barium influ (mais) ences on the sintering kinetics, on the final density, microstructure and electric properties of the ceramics. The addition of barium increases the concentration of the tetragonal phase of PZT due to the substitution of lead by barium in the perovskite lattice. The samples doped with barium concentrations higher than 5.0 mol % leads to the segregation of PbO in the grain boundary, inhibiting grain growth.

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Remoção do íon amônio de águas produzidas na exploração de petróleo em áreas offshore por adsorção em clinoptilolita/ Removal of ammonium ions from waters produced in petroleum offshore exploitation by adsorption on clinoptilolite

Lima, Rosilda Maria Gomes de; Wildhagen, Glória Regina da Silva; Cunha, José Waldemar Silva Dias da; Afonso, Julio Carlos
2008-01-01

Resumo em inglês This work describes the use of clinoptilolite for removal of ammonium ions present in waters produced at the Campos' Basin. Samples were previously treated in order to remove organic compounds and metals. Experiments were run in fixed- and fluidized-bed systems, at room temperature. The fluidized-bed systems did not remove efficiently the ammonium ion. The best operational conditions were obtained with clinoptilolite particle size in the range 0.30-0.50 mm, under ascendan (mais) t flow (3 mL min-1), in a fixed-bed system. The best zeolite performance was found when it was pretreated with 0.5 mol L-1 NaOH. Na+ was the most important interfering ion due to its high concentration in the water. Clinoptilolite lost partially its capacity to retain ammonium ions after several regeneration cycles with NaOH.

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Estudo de algumas reações oxoacidobásicas no solvente NaCl fundido entre 1100K e 1200K/ Study of some oxoacidbasic reactions in molten NaCl in the temperature range of 1100K to 1200 K

Koeller, Sérgio Luiz; Combes, Richard Louis
2002-05-01

Resumo em inglês Equilibrium constants (K) of some oxoacidbasic reactions in molten NaCl in the temperature range of 1100K to 1200K, have been measured potentiometrically with a calcia stabilized zirconia oxide ion (O2-) indicator electrode. In molten NaCl at 1100K the pKs values (in molality scale) for HCl/H2O and HO-/H2O are respectively 11.0 ± 0.3; 1.6 ± 0.3 and the pKs for CaO is 4.3 ± 0.3. The results have been compared with those determined previously by Combes for the molten equ (mais) imolar NaCl-KCl mixture and are in good agreement with literature data and gives some qualitative explanation of the comparison of oxoacidbasic properties between molten NaCl and NaCl-KCl.

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Determinação de potássio em méis após precipitação com tetrafenilborato de sódio e separação em coluna de troca-iônica/ Determination of potassium in honeys after precipitation with sodium tetraphenilborate and separation on ion exchanger column

Azeredo, Maria Aparecida Alves; Azeredo, Laerte da Cunha; Soares, Jucelane de Castro Alcântara
1998-10-01

Resumo em inglês A new method for determination of potassium in honey samples of different colors was developed as an alternative method for determination of this metal. Analysis of genuine honeys attested by the qualities and quantities tests officially adopted in Brazil, showed that the concentration of potassium ranged from 181 to 315 mg/kg for light honeys, from 393 to 570 mg/kg for medium honeys and from 791 to 915 mg/kg for dark honeys. Recoveries making use of spikes of potassium a (mais) dded to the honey samples and to the deionized distilled water showed results close by hundred percent at pH

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Decomposição do NO sobre Cu suportado em zeólitas/ Nitric oxide decomposition on copper supported on zeolites

Oliveira, Andréa Marins de; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Moro, Celso Camilo; Baibich, Ione Maluf
2004-04-01

Resumo em inglês Direct decomposition of NO on copper supported on zeolite catalysts such as MCM-22 and Beta was compared with that on the thoroughly studied Cu-ZSM-5. The catalysts were prepared by ion-exchange in basic media. They were characterized by atomic absorption, surface area, nitrogen adsorption at 77K, X-ray diffraction and temperature programmed reduction. The products of the reaction were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy using a gas cell. Catalytic activit (mais) y tests indicated that zeolite catalysts, like Beta and MCM-22, lead to NO conversion values comparable to ZSM-5.

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Análise por difração de raio-x de uma hidroxiapatita carbonatada usando o método de Rietveld/ Analysis of a carbonated hydroxyapatite by X ray difraction using the Rietveld method

Moreira, E.L.; Araujo, J.C.; Moraes, V.C.A.; Moreira, A.P.D.
2007-01-01

Resumo em português A estrutura cristalina da hidroxiapatita (HAP) é conhecida por permitir substituições aniônicas e catiônicas. Dentre essas substituições, a inserção do íon CO32- se destaca por sua importância. Nesse trabalho uma amostra sintética de hidroxiapatita carbonatada nanoestruturada (CHA) foi submetida a um tratamento térmico a 500 ºC por seis horas. Posteriormente, aspectos estruturais, microestruturais e tamanho de cristalitos da amostra foram analisados por difr (mais) ação de Raio-X, com o Método de Rietveld (programa FULLPROF). O refinamento dos parâmetros estruturais, em particular os fatores ocupacionais atômicos, indicou uma distribuição de íons CO32- entre os sítios do PO43- e da OH‑, ocorrendo uma maior inserção no sítio do fosfato. Os parâmetros da célula unitária quando comparados a uma HAP de referência padrão (ICSD 26 -204), mostraram uma contração nos eixos a e b e expansão no eixo c. Os tamanhos de cristalitos estimados nas direções dos eixos cristalográficos sugerem que a amostra tem morfologia equiaxial. O valor obtido para o teor em peso do íon carbonato na amostra pelo refinamento dos fatores ocupacionais foi de 10,7%, estando em boa concordância com o valor de 12,8% obtido pela técnica de dessorção termo programado (DTP). Resumo em inglês The crystal structure of hydroxyapatite (HAP) is known to permit a great variety of substitutions anionic and cationic. Among these substitutions, the insertion of CO3(2-) group is emphasized for its importance in biomaterial applications. In this work, a synthetic sample of nanostructure carbonated hydroxyapatite (CHA) was submitted to thermal treatment at 500ºC for 6 h. Later the structural, microstructural aspects and crystallite size were analyzed for X-Ray diffracti (mais) on by the Rietveld method (program FULLPROF). The refinement of structural parameters, particularly the atomic occupancy factors, indicated a distribution CO3(2-) ions between PO4(3-) and OH- sites, occurring a great insertion in the phosphate site. The unit cell parameters of CHA compared to HAP pattern (ICSD 26-204) showed a decrease in the a-b parameter and an increase in the c parameter. The Rietveld refinement method was used for to estimate quantitavely the inclusion of foreign ions in the HAP structure. The crystallite size in the crystallography axis directions suggests an equiaxial morphology. The content of the carbonate íon for the sample obtained by the refinement of the occupancy factors was 10,7% in good agreement with the 12,8% content by the Temperature Programmed Dessorption (TPD).

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