Sample records for ion spectroscopy
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Influência do método de síntese no processo de pilarização com titânio de uma esmectita da região amazônica/ Influence of the synthesis method on the process of pillarization of smectite from the amazonic region with titanium

Guerra, D. L.; Lemos, V. P.; Angélica, R.; Airoldi, C.
2006-12-01

Resumo em português Amostras de argila esmectítica provenientes do município de Serra Madureira no Estado do Acre foram utilizadas no processo de pilarização. As matrizes natural e pilarizada foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análises térmicas diferencial e gravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por energia dispersiva e análise textural. As soluções pilarizantes de tit� (mais) �nio, Ti(OC2H5)4 e TiCl4, foram analisadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. O íon intercalante foi obtido através da reação química entre as soluções de Ti(OC2H5)4 e HCl na proporção aproximada de HCl/Ti=1 e soluções de TiCl4 em reação com etanol com relação Ti/argila= 25 mmol Ti/g. A intercalação da notronita foi efetuada utilizando-se de dois métodos: com a solução de acido clorídrico incorporada paulatinamente na solução de etóxido de titânio, e utilizando o cloreto de titânio em solução de etanol, com vigorosa agitação a 25 ºC durante 3 h e com calcinação a 450 ºC e 600 ºC. Os resultados de difração de raios X do processo de pilarização mostraram alterações no espaçamento basal de 15,30 Å para 18,76 Å, e na área de superfície específica de 44,37 m²/g para 188,72 m²/g. A estabilidade térmica da argila natural foi otimizada com o processo de pilarização. Resumo em inglês Smectite clays of the State of Acre, Brazil, were used for the pillarization process. The natural and pillarized matrices were characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermal analysis, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and textural analysis. The titanium pillarized solutions Ti(OC2H5)4 and TiCl4 were analyzed by FTIR. The intercalation ion was obtained by reacting Ti(OC2H5)4 with HCl (HCl/Ti ~ 1) and T (mais) iCl4 with ethanol (Ti/clay ~ 25 mmol Ti/g). The notronite intercalation was carried out using two methods: with dropwise hydrochloric acid in titanium ethoxide solution, and using titanium tetrachloride, kept under vigorous stirring at 25 °C for 3 h and calcination at 450 °C and 600 °C. The X-ray diffraction results of the pillarization process show an increase (15.30 Å to 18.76 Å) in the basal spacing of the natural clay and in the specific surface area (44.37 m²/g to 188.72 m²/g) The thermal stability of the natural clay was improved by the pillarization procedure.

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Produção de fibras de hidroxiapatite por electrofiação

Franco, P. Q.; Silva, J.C.; Borges, J.P.
2010-06-01

Resumo em português Neste trabalho desenvolveu-se um novo método de produção fibras de hidroxiapatite (HA), combinando a técnica de electrofiação com um sistema sol-gel de base não-alcóxida, utilizando precursores baratos. Como precursores de fósforo e de cálcio, foram usados o pentóxido de fósforo (P2O5) e o nitrato de cálcio tetrahidratado (Ca(NO3)2.4H2O), respectivamente. As fibras obtidas resultam da electrofiação de uma mistura do gel formado a partir do sistema Ca(NO3)2. (mais) 4H2O/P2O5 com soluções poliméricas de polivinilpirrolidona (PVP) em água e misturas etanol/água. As fibras obtidas foram analisadas quanto à sua morfologia (Microscopia Electrónica de Varrimento, MEV), composição química (Espectroscopia de Infravermelho de transformada de Fourier, FTIR) e estrutural (Difracção de raios-X, DRX). Obtiveram-se nano e microfibras, maioritariamente constituídas por HA carbonatada do tipo B e com vestígios de óxido de cálcio (CaO) e de β-fosfato tricálcico (β-TCP). Pela análise de MEV verificou-se que uma maior concentração de PVP nas soluções de electrofiação conduz à formação de fibras de forma cilíndrica e que uma maior quantidade de água permite obter fibras de menor diâmetro e com menor dispersão de diâmetros. As fibras de HA produzidas têm potencial para a utilização quer biotecnológica (por ex. membranas de permuta iónica), quer biomédica (por ex. matrizes para crescimento de células ósseas). Resumo em inglês This paper reports a new method of producing hydroxyapatite (HA) fibres, combining electrospinning and a non-alcoxide sol-gel system, using cheap precursors. Phosphorus pentoxide (P2O5) and calcium nitrate tetrahydrate (Ca(NO3)2.4H2O) were used as precursors of phosphorus and calcium, respectively. The fibres were electrospun from a mixture of the gel formed from the system Ca(NO3)2.4H2O/P2O5 with polymeric solutions of polyvinylpyrrolidone (PVP) in water and ethanol/wate (mais) r mixtures. The fibres were analyzed for their morphology (Scanning Electron Microscopy, SEM), chemical composition (Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR) and structure (X-ray diffraction, XRD). Nano and microfibres were obtained, composed mainly of type B carbonated HA with traces of calcium oxide (CaO) and β-tricalcium phosphate (β-TCP). From SEM analysis it was found that higher concentration of PVP in the electrospinning solutions leads to the formation of cylindrical fibres and that a larger amount of water allows for smaller diameter fibres and narrow diameters distribution. HA fibres produced have potential use either in Biotechnology (eg. Ion-exchange membranes) and Biomedicine (eg. Scaffolds for Tissue Engineeering).

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Caracterização e usos de argilas bentonitas e vermiculitas para adsorção de cobre (II) em solução/ Characterization and uses of bentonite and vermiculite clays for adsorption of copper (II) in solution

Santos, C. P. F. dos; Melo, D. M. A.; Melo, M. A. F.; V. Sobrinho, E.
2002-12-01

Resumo em português Vários trabalhos tratam da remoção de metais por argilas e argilominerais. O processo de remoção geralmente ocorre por precipitação, troca iônica e adsorção. Neste trabalho estudou-se a adsorção de solução de Cu (II) em vermiculita, bentonitas sódica e cálcica, proveniente de Campina Grande-PB , tendo-se como variáveis pH, tempo de contato e concentração do adsorvente. Os ensaios foram realizados à temperatura ambiente e as medidas de Absorção Atômi (mais) ca foram feitas no sobrenadante e no resíduo sólido. As argilas bentonitas cálcicas, provenientes de Campina-Grande (PB), sódica de Wyoming (Wyoming-USA) e sódicas (preparadas em laboratório) e as vermiculitas (provenientes do Piauí) foram caracterizadas antes e após o processo de adsorção de Cu (II) em solução através das técnicas, análise química, TG e DTA, área superficial (BET), espectroscopia na região de infravermelho, difração de raios X e medidas de pH. Os resultados mostram que as argilas estudadas adsorvem metais pesados através da troca iônica e que a vermiculita foi mais eficaz no processo, adsorvendo 40,9% de cobre da solução em estudo, em relação às outras argilas envolvidas no processo. Resumo em inglês Mineral clays have been extensively used for metal removal. The process involves precipitation, ion exchange and adsorption. The present investigation assessed the adsorption of Cu (II) solution by natural vermiculite and both natural and synthetic bentonite. Tests were carried out at ambient temperature for the main parameters of the process, i.e., pH, contact time, and adsorbent content. Atomic absorption was also carried out both for the floater and solid residue. All (mais) raw materials used herein, i.e., sodic bentonite from Campina Grande-PB, sodic bentonite from Wyoming-USA, synthetic sodic bentonite and vermiculite from Piaui, were characterized both before and after adsorption of Cu (II) solution by chemical analysis, TG, DTA, BET surface area, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and pH determination. The results showed that clay minerals adsorb heavy metals by ionic exchange. Vermiculite was the most efficient material studied adsorbing 40.9% of Cu solution.

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Efeito da co-dopagem com Pr e Mn nas propriedades elétricas de Sr-LaAlO3/ The effect of co-doping with Pr and Mn on the electrical properties of Sr-LaAlO3

Villas-Bôas, L.A.; De Souza, D.P.F.
2010-01-01

Resumo em português Neste trabalho as propriedades elétricas de LaAlO3 dopado com estrôncio (Sr) e co-dopado com praseodímio (Pr) e manganês (Mn) foram investigadas. Pós de LaAlO3 dopados foram preparados via mistura de óxidos seguida de calcinações. Amostras, conformadas por prensagem isostática, foram sinterizadas a 1600 °C com tempo de patamar de 6 h. Amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de im (mais) pedância. Medidas de condutividade elétrica mostraram que LaAlO3 dopado com Sr é um semicondutor do tipo p em altas pressões parciais de oxigênio, mas se torna um condutor iônio puro em baixas pressões parciais de oxigênio. Uma diferença significativa na condutividade elétrica foi observada na co-dopagem com Pr e Mn nos sítios A e B, respectivamente, em Sr-LaAlO3. A co-dopagem com Pr promoveu aumento da condutividade do grão em condição oxidante e a energia de ativação se manteve constante. A co-dopagem com Mn gerou amostras com elevada condutividade eletrônica. Resumo em inglês In this work, the electrical properties of LaAlO3 doped with strontium (Sr) and co-doped with praseodymium (Pr) and manganese (Mn) were investigated. Doped-LaAlO3 powders were prepared by oxide mixture through successive calcinations. Samples, obtained via isostatic pressing, were sintered at 1600 °C in air during 6 h of soaking time. Sintered samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Conductivity measuremen (mais) ts show that Sr-doped-LaAlO3 is a p-type semiconductor at high oxygen partial pressures, but becomes a pure oxide-ion conductor at low oxygen partial pressures. A significant difference in electrical conductivity of Pr- and Mn-co-doping on the B- and A-site, respectively, in Sr-LaAlO3 was observed. The Pr-co-doping increased the grain conductivity in oxidizing condition and the activation energy remained constant. The Mn co-doping generated samples with high electronic conductivity.

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Espectroscopia Mössbauer na caracterização de compostos ferrosos em solos e sua relação com retenção de fósforo/ Mössbauer spectroscopy in the characterization of ferrous compounds in soils and its relationship with phosphorus retention

Curi, Nilton; Motta, Paulo Emilio Ferreira da; Fabris, José Domingos; Oliveira, Luiz Carlos Alves de
2008-01-01

Resumo em inglês The chemical role of iron-bearing compounds on the dynamics of phosphorus in selected Brazilian latosols was investigated. The iron oxides were characterized in an attempt to assess their main chemical-mineralogical properties influencing the ion sorption mechanisms in those pedosystems. It was found that increasing total iron contents tend to increase the phosphorus adsorption capacity in the selected soils. 110 K-Mössbauer data reveal that the dominant iron oxides are (mais) hematite and goethite. Particularly for the yellower soil samples some prominent doublets, more certainly due to superparamagnetic relaxation, may be assigned to corresponding fractions of relatively small-sized particles.

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Caracterização estrutural de argilas bentoníticas nacional e importada: antes e após o processo de organofilização para utilização como nanocargas/ Structural characterization of Brazilian and imported bentonitic clays: before and after the process of organophilization for utilization as nanofiller

Leite, I. F.; Raposo, C. M. O.; Silva, S. M. L.
2008-09-01

Resumo em português Foi utilizada uma bentonita natural codificada como ASCN oriunda da Bentonit União Nordeste, PB sob forma de pó com granulometria inferior a 0,074 µm. A bentonita ASCN foi modificada organicamente através de troca iônica com o sal brometo de cetil trimetil amônio Cetremide e denominada ASCM. Para obter bentonitas organofílicas, inicialmente, dispersões aquosas de bentonita/sal Cetremide foram mantidas sob agitação mecânica constante a aproximadamente 80 °C por (mais) 30 min. Em seguida o sistema foi mantido em repouso por 24 h, sendo então lavado e filtrados os insumos. Por fim os materiais foram secos a 60 °C e então desagregados e passados em malha 200 para serem caracterizados. Como parâmetro de comparação foi utilizada uma bentonita importada organofílica Cloisite 30 B (Southern Clay Products, Texas, EUA). Ambas argilas foram caracterizadas estruturalmente por análise química, capacidade de troca de cátions, espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de raios X e análise termogravimétrica. A análise química mostrou a presença de óxidos característicos da estrutura do aluminossilicato e eventual redução na maioria dos óxidos metálicos quando as bentonitas foram organofilizadas, ASCM e Cloisite 30B, característico do processo de troca dos cátions metálicos por moléculas do sal orgânico. Mediante os espectros de FTIR verifica-se a presença de bandas características das moléculas do sal nas bentonitas e através da análise de difração de raios X observa-se um aumento no espaçamento basal pela inserção das cadeias do sal entre as lamelas da bentonita, confirmando assim a obtenção de bentonitas organofílicas. A curva termogravimétrica das bentonitas organofílicas indicou que a bentonita Cloisite 30 B apresentou-se mais estável termicamente que a bentonita ASCM. Resumo em inglês A natural bentonite coded as ASCN supplied by Bentonit União Nordeste from Paraíba, Brazil in powder form with particle size smaller than 74 µm was used. The ASCN bentonite was organically modified by ion exchange with the cetyl trimethyl ammonium bromide salt with the commercial name Cetremide and named ASCM. To obtain organobentonites initially aqueous dispersions of bentonites/Cetremide salt were kept under constant mechanic agitation for 30 min at 80 °C. Hereafter (mais) , the system was kept in repose for 24 h, being then washed with distilled water and filtered. These materials were placed for drying in an oven at 80 °C for 48 h and then ground and passed in a 200 mesh sieve. As parameter of comparison was utilized an organophilic bentonite named Cloisite 30B supplied by Southern Clay Products, Texas, USA. Both clays were structurally characterized by chemical analysis, cation exchange capacity, infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis. The chemical analysis showed the presence of oxides, such as SiO2 and Al2O3 characteristics of the structure of aluminosilicate, and eventually a decrease in the majority of the metallic oxides when the bentonites were organophilizated, ASCM and Cloisite 30B, characteristics of process of exchange of metallic cations by molecules of organic salt. Based on the infrared spectra the presence de bands associated with the molecules of salt in the bentonites was found and by X-ray diffraction an increase in basal spacing of the clay by insertion of the organic salt between the lamellae of bentonite was observed, confirming that the bentonites are organophilic bentonites. The thermogravimetric curve of the organobentonites indicated that the Cloisite 30B clay are more thermally stable that the ASCM bentonite.

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Transporte de carga em compósitos de polianilina/V2O5/ Charge transportation in polyaniline/V2O5 composites

Huguenin, Fritz; Torresi, Roberto M.
2004-06-01

Resumo em inglês In this work, composites formed from a mixture of V2O5 and polyaniline (PANI) were investigated, for applications as cathode materials for secondary lithium batteries. Electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) data show that charge compensation in the [PANI]0.3V2O5 nanocomposite is achieved predominantly by Li+ migration. However, the charge compensation in the [PANI]V2O5 microcomposite occurs by Li+ and ClO4- transport. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EI (mais) S) measurements reveal several benefits of nanohybrid formation, including the achievement of shorter ionic diffusion pathways, the higher diffusion rate of the lithium ion and also the higher electronic conductivity, which are responsible for a synergetic effect of the energy storage properties.

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Materiais magnéticos baseados em diferentes zeólitas para remoção de metais em água/ Magnetic zeolites for removal of metals in water

Pergher, Sibele B. C.; Oliveira, Luiz C. A.; Smaniotto, Alessandra; Petkowicz, Diego I.
2005-10-01

Resumo em inglês In this work the adsorption features of zeolites (NaY, Beta, Mordenite and ZSM-5) have been combined with the magnetic properties of iron oxides in a composite to produce a magnetic adsorbent. These magnetic composites can be used as adsorbents for contaminants in water and subsequently removed from the medium by a simple magnetic process. The magnetic zeolites were characterized by XRD, magnetization measurements, chemical analyses, N2 adsorption isotherms and Mössbauer (mais) spectroscopy. These magnetic adsorbents show remarkable adsorption capacity for metal ion contaminants in water.

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Fotoquímica e fotofísica do ácido 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno/ Photochemistry and photophysic of 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-en-1-yl)benzene

Bariccatti, R. A.; Rosa, M. F. da; Oliveira, J. D. S. de
2004-01-01

Resumo em português Este trabalho versa sobre a caracterização espectroscópica do ácido 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, substância com potencialidade em complexação de íons metálicos. Para isto foram obtidos espectros de UV/VIS do composto em meio aquoso na presença e ausência de irradiação no ultra-violeta. Foram obtidos um coeficiente de extinção molar de 36.457 L mol-1 cm-1 e uma taxa de degradação de 5,2.10-7 mol L-1 min-1, quando se irradiou uma solução (mais) do composto cuja concentração era de 3,2.10-5 mol L-1 em uma cubeta de quartzo de 10mm de caminho ótico a 7,0cm de uma lâmpada de mercúrio de 80W. Resumo em inglês This work deals of spectroscopy characterization of the 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-enil)benzene acid, a possible metal ion complexant compound. An aqueous solution of the title compound was irradiated using a 80W mercury lamp and the photodegradation was followed by UV/VIS absorption spectra. The molar extinction coefficient determined was 36,457 L mol-1 cm-1 and degradation rate observed was 5.2x10-7 mol L-1 min-1, when the sample was irradiated in a quartz cuvette of 10mm optical path length and distant 7.0cm of the source of light.

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Fenilsilicato dopado com Eu III obtido pelo método sol-gel/ Phenylsilicate doped with Eu III obtained by sol-gel methodology

Nassar, Eduardo J.; Ávila, Lilian R.; Pereira, Paula F. S.; Nassor, Evelisy C. O.; Cestari, Alexandre; Ciuffi, Katia J.; Calefi, Paulo Sergio
2007-01-01

Resumo em inglês In this work, we report the synthesis and the photoluminescence features of a Eu(III)-doped modified silica matrix obtained by the sol-gel method. The matrix was prepared by reaction between tetraethylorthosilicate and phenyltriethoxysilane alkoxide. The hydrolysis occurred using basic catalysis. The solids were treated at 100, 200 and 300 ºC during 4 h and the structure was determined by thermogravimetric analysis (TG/DTG), nuclear magnetic resonance (NMR 29Si and 13C), (mais) infrared spectroscopy (IR) and photoluminescence (PL). The PL spectra display the Eu(III) lines characteristic of the ion, 5D0 -> 7F J (J=0, 1, 2, 3, 4), the blue emission as ascribed in the silica matrix. The NMR and TG showed the stability of hybrid silica.

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Estudo da estabilidade do complexo ácido fítico e o íon Ni(II)/ Study of stability of phytic acid with Ni(II) complex

De Carli, Ligia; Rosso, Neiva Deliberali; Schnitzler, Egon; Carneiro, Paulo Irajara Borba
2006-03-01

Resumo em português A técnica de titulação potenciométrica foi utilizada para verificar as propriedades ácida-base do ácido fítico [1,2,3,4,5,6-hexaquis(dihidrogenofosfato)-mio-inositol] e do complexo ácido fítico e Ni(II), em solução aquosa, em temperatura e força iônica constantes. Para avaliar o comportamento térmico e a complexação do ácido fítico com o íon Ni(II) foram realizadas análises de Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG), Calorimetria Explora (mais) tória Diferencial (DSC) e estudos de Espectrofotometria de Infravermelho. Foram obtidas oito constantes de protonação da amostra de ácido fítico na forma de sal de dipotássio e sete constantes de estabilidade do complexo ácido fítico e Ni(II). As reações de protonação e de formação ocorrem na faixa de pH de 2,0 a 11,0. Os dados obtidos mostram que o ácido fítico encontra-se totalmente deprotonado em pH 12,0 no qual a espécie ML (um ligante para um íon metálico) encontra-se totalmente formada no mesmo valor de pH. Os resultados obtidos por TG e DSC revelaram tanto para o ácido fítico como para o complexo boa estabilidade até a temperatura próxima a 200ºC. Por TG, DTG e DSC conclui-se também que a estequiometria do complexo estudado foi de um mol de ligante para um mol de íon metálico. A Espectrofotometria de Infravermelho comprovou a estabilidade do ácido fítico e a sua interação com o íon Ni(II). Resumo em inglês The technique of potenciometric titration was used to verify the acid-basic properties of the phytic acid, [1,2,3,4,5,6-hexakis(dihydrogen phosphate)-myo-inositol] and the Phytic Acid-Ni(II) complex, in aqueous solution, in constant temperature and ionic strength. To evaluate the thermal behavior end complexation of the isolated phytic acid with the Ni(II) were performed analyses of thermogravimetry (TG), calorimetric scanning differential (DSC) and studies Spectroscopy I (mais) nfrared (IR). Eight protonation constants of the phytic acid sample as dipotassium salt were determined and seven complex stabilization constants Phytic Acid-Ni(II) sample. The protonation and formation reactions occur within a pH of 2.0 and 11.0. The data obtained show that the phytic acid is totally deprotonate at pH 12.0. The result also shows that the ML species of the complex (one ligand and one metal ion) it totally meets formed in you same value of pH. TG, DTG and DSC techniques reveal that phytic acid as well as the complex had good stability up to 200ºC. The obtained data permitted establish the stoichiometry 1:1 of this complex in the solid state. The Spectroscopy Infrared (IR) proved the stability of the phytic acid and it's interaction with Ni(II).

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Decomposição do NO sobre Cu suportado em zeólitas/ Nitric oxide decomposition on copper supported on zeolites

Oliveira, Andréa Marins de; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Moro, Celso Camilo; Baibich, Ione Maluf
2004-04-01

Resumo em inglês Direct decomposition of NO on copper supported on zeolite catalysts such as MCM-22 and Beta was compared with that on the thoroughly studied Cu-ZSM-5. The catalysts were prepared by ion-exchange in basic media. They were characterized by atomic absorption, surface area, nitrogen adsorption at 77K, X-ray diffraction and temperature programmed reduction. The products of the reaction were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy using a gas cell. Catalytic activit (mais) y tests indicated that zeolite catalysts, like Beta and MCM-22, lead to NO conversion values comparable to ZSM-5.

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Aspectos estruturais relacionados ao processo de troca iônica no niobato lamelar K4Nb6O17/ Structural aspects related to the ion exchange process in layered niobate K4Nb6O17

Bizeto, Marcos A.; Christino, Fernando P.; Tavares, Marina F. M.; Constantino, Vera R. L.
2006-12-01

Resumo em inglês The niobate with formula K4Nb6O17 has a layered structure formed by stacked negative sheets and exchangeable cations in the interlayer region. In this study we discuss some structural aspects related to the ion exchange in layered hexaniobate based on X-ray diffractometry and vibrational Raman spectroscopy data. Hexaniobate has two distinct interlayer regions and the potassium ions of one interlayer in particular are preferably exchanged by other cations, leading to an interstratified material.

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Adsorção do complexo H[Ru(III)Cl2(H2EDTA)] sobre a superfície da sílica gel modificada com [3-(2-aminoetil) aminopropil]trimetoxissilano em soluções etanólicas/ Adsorption of H[Ru(III)Cl2(H2EDTA)] complex on modified silica gel surface with [3-(2-aminoethyl)aminopropyl]trimethoxysilane in ethanol solutions

Lazarin, Angélica Machi; Sernaglia, Rosana Lázara
1999-06-01

Resumo em inglês Silica gel was functionalized with [3-(2-aminoethyl)aminopropyl]trimethoxysilane group (SF-AEATS) and the characterization by chemical analysis (N) and infrared spectroscopy confirmed the functionalization. The capacity of the modified silica to adsorb the complex Ru(III)-EDTA from ethanolic solution was studied. The selectivity coefficients of the complex formed on the support obtained was (Gñ), 2,07 x 10(4) L/mol and the average number of ligand bonded by one metal ion on the support (ñ) was ~ 1.

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