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Copolímeros de estireno-divinilbenzeno impregnados com agentes complexantes organofosforados para separação de terras raras/ Styrene-divinylbenzene copolymers loaded with organophosphorus chelating agents for rare earths separation

Barbosa, Celina C. R.; Cunha, José Waldemar S.D.; Teixeira, Viviane G.; Coutinho, Fernanda M.B.
1998-12-01

Resumo em português RESUMO: Copolímeros de estireno-divinilbenzeno para aplicação em cromatografia de extração foram sintetizados em presença de agentes complexantes seletivos para terras raras, o fosfato monoácido de bis(2-etil-hexila), DEHPA e o 2-etil-hexil fosfonato monoácido de 2-etil-hexila, EHEHPA. Os copolímeros foram preparados através de polimerização em suspensão utilizando como diluentes os agentes complexantes puros ou combinados com o solvente tolueno (TOL). A infl (mais) uência das condições de síntese, tais como: a razão agente complexante/TOL; o grau de diluição dos monômeros e o teor de divinilbenzeno, na estrutura porosa dos copolímeros foi investigada através de suas características físicas tais como densidade aparente, volume de poros fixos, área específica e através de microscopia ótica e eletrônica de varredura. Os copolímeros foram avaliados em relação ao processo de separação de terras raras. Assim foram determinadas a capacidade total e a cinética de complexação em relação ao íon gadolínio. O teor de agente complexante impregnado em cada suporte foi função da quantidade do agente complexante nas misturas. Foi otimizada a quantidade máxima do agente complexante que pode ser utilizada na síntese, de modo a obter suportes com alta capacidade de complexação, sem o comprometimento de sua resistência mecânica. A capacidade total de complexação variou com a quantidade de agente complexante impregnado no suporte e a cinética de complexação variou principalmente com o diâmetro médio de poros, pois este determina a velocidade de difusão dos íons no suporte. Resumo em inglês ABSTRACT: Styrene-divinylbenzene copolymers used in extraction chromatography were synthesized in presence of selective chelating agents for rare earths: DEHPA, bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid, and EHEHPA, bis(2-ethylhexyl) phosphonic acid. The copolymers were prepared by suspension polymerization technique using the pure chelating agents and its mixture with toluene (TOL) as diluents. The influence of synthesis conditions such as chelating agent/TOL ratios, dilution de (mais) gree of monomers and amount of DVB on the porous structure of the copolymers were studied. The porous structure was characterized by the apparent density, fixed pore volume, surface area and by optical and scanning electron microscopy. The performance of the copolymers in the separation process of rare earths was evaluated. The total chelating capacity of each copolymer and the chelating kinetics in relation to gadolinium ion were determined. The chelating agent content of the copolymers depended on the amount of chelating agents employed in the synthesis. The highest amount of chelating agent that can be used in the synthesis in order to produce copolymers with high chelating capacity and good mechanical properties was determined. The total chelating capacity varied with the content of the chelating agents in the copolymer and the chelating kinetics was dependent mainly on the pore diameter, because this parameter determines the diffusion rate of the ions through the copolymer structure.

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Microestrutura e propriedades magnéticas de ferritas Ni-Zn-Sm/ Microstructure and magnetic properties of Ni-Zn-Sm ferrites

Costa, A . C. F. M.; Morelli, M. R.; Kiminami, R. H. G. A.
2003-09-01

Resumo em português Pós nanométricos de ferritas Ni-Zn-Sm foram sintetizados por reação de combustão usando a uréia como combustível. O efeito da substituição dos íons de Fe3+ por Sm3+ na microestrutura e parâmetros magnéticos do sistema Ni0,5Zn0,5Fe2-xSm xO4 com x = 0,0; 0,05; 0,075 e 0,1 mol % de Sm3+ foi investigado. Os pós foram compactados uniaxialmente e sinterizados a 1200 °C/2 h com taxa de aquecimento de 5 °C/min. As amostras foram caracterizadas por medidas de densid (mais) ade aparente, densidade relativa, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medidas magnéticas B-H. Os resultados evidenciam que a substituição dos íons Fe3+ por Sm3+ aumentou a densidade relativa de 95,4% para 100,0% da densidade teórica, reduziu o tamanho de grão de 2,87 para 0,62 mm e resultou em propriedades magnéticas adequadas para magnetos intermediários, atuando com bons absorvedores de radiação eletromagnética na faixa de microondas. Resumo em inglês Nanosize powders of Ni-Zn-Sm ferrites were synthesized by combustion reaction using urea as fuel. The influence of the addition of the rare-earth ion samarium on the, microstructure, relative density and magnetic properties of the Ni0.5Zn0.5Fe2-xSm xO4 ferrite with x = 0.0; 0.05; 0.075 and 0.1% mol of Sm3+ was studied. The samples were uniaxially compacted by dry pressing and sintered at 1200 ºC for 2 h with heating rate of 5 ºC/min. Apparent density, relative density, (mais) XRD, SEM and magnetic hysteresis loop tracer were used for analyzing the samples. The addition of Sm3+ altered the characteristics of the powders in an advantageous way and increased the relative density and decrease grain size of the of the samples after sintering at 1200 ºC/2h. It was found that the samples have sintered density to about 95.4 - 100% of the corresponding theoretical density, microstructure with grain size to range of the 0.62 to 2.87 mm, flux density maximum in the range of the 0.28 to 0.35 T, field coercivity in the range of the 92.73 to 480.06 A/m, and loss hysteresis 41.67 to 87.54 W/kg. The Ni-Zn-Sm ferrites resulted with magnetic properties adequate to news applications like intermediary, actuate as good absorbers of electromagnetic energy.

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Resinas quelantes amidoxímicas/ Amidoxime chelating resins

Coutinho, Fernanda M. B.; Rezende, Simone M.; Barbosa, Celina C. R.
1999-12-01

Resumo em português Resinas quelantes com grupos amidoxima foram sintetizadas por copolimerização em suspensão de acrilonitrila (AN) e divinilbenzeno (DVB) e subsequente modificação química dos grupos ciano por reação com hidroxilamina. Na copolimerização, a proporção de divinilbenzeno e o grau de diluição foram variados. Gelatina e carbonato de cálcio foram usados como estabilizadores de suspensão e sulfato de sódio foi adicionado para reduzir a solubilidade da acrilonitril (mais) a em água, por meio do efeito salting out. Os copolímeros de AN/DVB e as resinas amidoxímicas obtidos foram caracterizados por meio de densidade aparente, área específica, volume de poros e teor de nitrogênio. As resinas amidoxímicas foram também avaliadas em relação a capacidade de complexação de íons cobre. Resumo em inglês Chelating resins with amidoxime groups were synthesized by suspension copolymerization of acrylonitrile (AN) and divinylbenzene (DVB) and subsequent chemical modification of cyano groups by reaction with hydroxylamine. In the copolymerization, the proportion of divinylbenzene and the dilution degree were varied. Gelatin and calcium carbonate were used as suspension stabilizers and sodium sulphate was added in order to reduce acrylonitrile solubility in water, by salting o (mais) ut effect. The AN/DVB copolymers and amidoxime resins obtained were characterized by apparent density, surface area, pore volume and by the content of nitrogen. The amidoxime resins were also evaluated in relation to the complexation capacity of copper ion.

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Sistemas primários de transporte de prótons integram os mecanismos de desintoxicação do mesotrione em plantas de milho/ Proton transport primary systems used as mechanisms of mesotrione detoxification in corn plants

Ogliari, J.; Freitas, S.P.; Ramos, A.C.; Bressan Smith, R.E.; Façanha, A.R.
2009-01-01

Resumo em português O mesotrione é um dos mais efetivos herbicidas desenvolvidos para o controle de uma ampla gama de plantas daninhas que infestam campos de milho (Zea mays). Todavia, as bases bioquímicas e moleculares da tolerância das plantas de milho a esse herbicida ainda não foram estabelecidas. Para compreender os mecanismos de desintoxicação do mesotrione em plantas de milho, foram analisadas as atividades dos principais sistemas primários de transporte de prótons (íons H+) (mais) das membranas plasmática e vacuolar (H+-ATPases do tipo P e V e H+-PPases) de células de diferentes tecidos de plantas tratadas após aplicação do herbicida em pós-emergência. Para isso, foram realizados procedimentos de fracionamento celular, de tecidos radiculares, foliares e do caule, por centrifugação diferencial e purificação de vesículas membranares em gradiente de densidade de sacarose. Os ensaios enzimáticos das atividades hidrolíticas das três bombas de H+ foram realizados aplicando-se um método colorimétrico para medir o fosfato liberado das hidrólises dos substratos: adenosina-5'-trifosfato (ATP) e pirofosfato (PPi). Parâmetros fotossintéticos foram analisados como marcadores fisiológicos dos diferentes estádios da desintoxicação das plantas. Essa análise demonstrou que o tratamento com mesotrione promoveu uma redução na taxa fotossintética e na relação Fv/Fm no terceiro dia após aplicação (DAA), mas não afetou significativamente a fotossíntese a partir do quinto DAA. Nos três tecidos analisados, raiz, folha e caule, aos 3 DAA, foi observado forte estímulo da atividade da H+-PPase vacuolar, a qual variou de cerca de 100 a 600%. Essa forte ativação foi reduzida significativamente aos 7 DAA, mas permaneceu pelo menos duas vezes maior com relação ao controle. Por sua vez, as H+-ATPases das membranas plasmática e vacuolar foram bem menos moduladas pelo tratamento com o herbicida, apresentando estimulações e inibições que não variaram mais do que 20 a 60% das atividades obtidas em vesículas de membranas oriundas de plantas não tratadas (controle). Os resultados demonstraram que o mesotrione promove uma ativação diferencial dos principais sistemas primários de transporte de H+, indicando que essas bombas iônicas são enzimas transportadoras essenciais aos mecanismos relacionados com o processo de desintoxicação das plantas de milho, possivelmente ao energizar a compartimentalização das moléculas do herbicida mesotrione no vacúolo ou a exceção celular através das membranas plasmáticas. Resumo em inglês The herbicide Mesotrione herbicides are very effective in the control of a wide range of weeds that infest corn (Zea mays) fields. However, the biochemical and molecular bases of corn seedling tolerance to this herbicide have not been established so far. To understand the mechanisms of mesotrione detoxification in corn plants, the activities of the main primary proton (H+ ion) transport systems of the vacuolar and plasma membranes (H+-ATPases V- and P-types, and H+-PPase) (mais) of the cells from different tissues were analyzed, after post-emergence herbicide application. Thus, cell fractionation procedures on root, leaf and mesocotyl tissues were performed using differential membrane vesicle centrifugation and purification in sucrose density gradient. Hydrolytic activities of the proton pumps were measured by using a colorimetric method for phosphate released through enzymatic hydrolysis of the substrates adenosine-5'-triphosphate (ATP) and pyrophosphate (PPi). Photosynthetic parameters were analyzed as physiological markers of the different stages of plant detoxification. Such analysis demonstrated that, three days after herbicide application (DAA), mesotrione induced a reduction in the photosynthetic rate and Fv/Fm ratio, but no significant effect could be found after the fifth DAA. These data suggest that the treatment with mesotrione promoted a spatial and temporal regulation of the H+ pump activities. In all the root, leaf and mesocotyl tisues analyzed, at three DAA, a strong stimulation of the vacuolar H+-PPase activity was observed, varying from 100% to 600%. This activation was significantly reduced at the seventh DAA, but remained at least twice higher than the controls. On the other hand, the vacuolar and plasma membranes H+-ATPases were much less modulated by the herbicide treatment, exhibiting stimulations and inhibitions which did not change by more than 20 to 60% in relation to the activities found in membrane vesicles derived from untreated plants (controls). The results demonstrate that mesotrione can promote a differential activation of the main primary proton transport systems, suggesting that these ion-pumps are transporting enzymes essential for the detoxification-related processes in corn plants, likely by energizing compartmentalization of the herbicide molecules into the vacuoles or cellular excretion through the plasma membrane.

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Síntese e caracterização da cerâmica PZT dopada com íons bário/ Synthesis and characterization of barium-doped PZT ceramics

Gasparotto, G.; Simões, A. Z.; Zaghete, M. A.; Perazolli, L.; Varela, J. A.; Longo, E.
2003-04-01

Resumo em português Pós de titanato zirconato de chumbo (PZT) puros e dopados com bário foram obtidos pelo método de precursores poliméricos, conformados uniaxialmente, na forma de cilindros, utilizando 15 MPa, e prensados isostaticamente à 210MPa. Com o objetivo de estudar o comportamento de sinterização os compactos foram divididos em dois lotes. Sendo um sinterizado em um forno acoplado a um dilatômetro até a temperatura de 1300 °C e o outro sinterizado em forno tipo mufla, em s (mais) istema fechado, na temperatura de 1100 °C por 4 horas. Verificou-se que a adição do íon bário influencia na cinética de sinterização, na densificação final, na microestrutura e nas propriedades elétricas da cerâmica. A adição de bário aumenta a concentração da fase tetragonal no PZT, em função da substituição do chumbo por bário na rede perovskita. As amostras dopadas com concentrações maiores que 5,0 mol % em bário apresentaram segregação de PbO no contorno de grão, inibindo seu crescimento. Resumo em inglês Pure and barium doped lead zirconate titanate powders were obtained by the polymeric precursor method, uniaxially conformed in cylinders form using 15 MPa and pressing isostatically at 210 MPa. In order to study the sintering behaviour, the compacts were divided in two parts. One part was sintered in a dilatometer furnace till 1300 °C and the other one sintered in muffle furnace in the temperature of 1100 °C for 4 hours. It was verified that the addition of barium influ (mais) ences on the sintering kinetics, on the final density, microstructure and electric properties of the ceramics. The addition of barium increases the concentration of the tetragonal phase of PZT due to the substitution of lead by barium in the perovskite lattice. The samples doped with barium concentrations higher than 5.0 mol % leads to the segregation of PbO in the grain boundary, inhibiting grain growth.

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Método da adsorção de césio para determinação da carga estrutural em solos altamente intemperizados/ Method of cesium adsorption for determination of structural charge in highly weathered soils

Weber, Oscarlina Lúcia dos Santos; Chitolina, José Carlos; Camargo, Otávio Antônio de; Alleoni, Luís Reynaldo Ferracciú
2005-01-01

Resumo em português O conhecimento das cargas elétricas, permanente e variável, é fundamental para a compreensão e previsão do destino de elementos químicos no solo. Foram investigadas propriedades de carga de superfície de dois Latossolos Vermelhos acriférricos, dois Latossolos Amarelos ácricos e um Nitossolo Vermelho eutroférrico, usado como referência, por apresentar carga predominantemente permanente. Essas amostras foram investigadas pelo método da adsorção do íon césio (mais) (Cs+), que mede a carga estrutural permanente (sigmaO). O método baseia-se na preferência de sítios siloxanos de superfície para Cs+ sobre Li+ e de grupos de superfície ionizáveis de menor seletividade ao íon Cs+. Nos Latossolos acriférricos, a carga permanente diminuiu à medida que o índice de intemperização (Ki) diminuiu. O método da adsorção de césio quantificou significativa carga permanente, mesmo em solos altamente intemperizados. Resumo em inglês The knowledge of permanent and variable charge is of high importance to a better understanding of the fate of chemical elements in soil. Four Brazilian Oxisols presenting acric character were investigated by an ion adsorption method that measures the structural charge density (sigmaO) and were compared to an Alfisol (NV), which had predominantly permanent charge. The method is based on the preference of siloxane surface sites for cesium over lithium and on the lower selec (mais) tivity of ionizable surface group for the ion cesium. In the Acrudoxes, the permanent charge decreased as the weathering index (Ki) decreased. The cesium adsorption method quantified significant amounts of structural charge, even in highly weathered soils.

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Desenvolvimento de conjunto membrana-eletrodos para célula a combustível de metanol direto passiva/ Development of membrane electrode assembly for passive direct methanol fuel cell

Ferreira, Eli Carlos Lisboa; Quadros, Fabrício Monteiro; Souza, José Pio Iúdice de; Tanaka, Auro Atsushi
2010-01-01

Resumo em inglês Direct methanol fuel cells (DMFCs) without external pumps or other ancillary devices for fuel and oxidant supply are known as passive DMFCs and are potential candidates to replace lithium-ion batteries in powering portable electronic devices. This paper presents the results obtained from a membrane electrode assembly (MEA) specifically designed for passive DMFCs. Appropriated electrocatalysts were prepared and the effect of their loadings was investigated. Two types of ga (mais) s diffusion layers (GDL) were also tested. The influence of the methanol concentration was analyzed in each case. The best MEA performance presented a maximum power density of 11.94 mW cm-2.

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Aplicação da zeólita natural escolecita na remoção de metais pesados de efluentes industriais: competição entre os cátions e processo de dessorção/ Removal of heavy metals from industrial effluents by scolecite: competition and desorption processes

Dal Bosco, S. M.; Jimenez, R. S.; Carvalho, W. A.
2004-01-01

Resumo em português Efluentes aquosos industriais são a principal causa de contaminação das águas com metais pesados. Diante de uma legislação cada vez mais rígida para o descarte desses metais, o desenvolvimento de procedimentos eficientes e de baixo custo para o tratamento de efluentes contendo metais pesados torna-se de grande interesse. Um estudo sobre a capacidade de retenção de metais pesados pela zeólita natural escolecita foi realizado, de modo a se avaliar a viabilidade de (mais) sta aplicação. Os cátions utilizados foram Mn(II), Cd(II), Ni(II) e Cr(III). Nesta etapa do trabalho, foi avaliado o comportamento da zeólita na adsorção seletiva de cátions presentes nos pares Cd/Mn, Cr/Ni, Cr/Cd e Ni/Mn, bem como a possibilidade de dessorção dos cátions metálicos adsorvidos em sua estrutura. A escolecita apresentou uma seletividade que pode ser relacionada, na maioria dos casos, à valência e ao raio iônico das espécies hidratadas. Os cátions Cr(III) e Ni(II) foram fortemente adsorvidos, não podendo ser substancialmente removidos por troca com cátions sódio ou cálcio. Dos cátions testados, apenas o Cd(II) apresentou comportamento de adsorção e de dessorção atípicos, demonstrando uma elevada labilidade no processo de troca iônica. Resumo em inglês During recent years stringent regulations of wastewater discharge into aquatic bodies have been imposed. Removal of contaminants, as heavy metals, is one of the fundamental goal in waste treatment. In order to achieve efficient cost effective technology, natural materials as zeolites are generally been applied is wastewater treatment to remove pollutants. We investigated the ability of scolecite, a natural zeolite from the top of the basaltic flows of Serra Geral Formatio (mais) n in Paraná Basin, Brazil, to retain chromium(III), nickel(II), cadmium(II) and manganese(II) in synthetic aqueous effluents. We evaluated the ion selectivity by batch experiments in a binary combination solution. The scolecite showed high efficiency retaining the tested metals, even when they are in competition. The zeolite preference for one cation could be related to cations with high charge density (e.g., Cr(III)) and lower hydration energies (e.g., Cd(II)). The unusual Cd(II) exchange behavior observed can be related to its lability. Cr(III) and Ni(II) were efficiently adsorbed, so they could not be substantially removed from scolecite structure by sodium or calcium cations.

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Análise do risco da ocorrência de biotipos de plantas daninhas resistentes aos herbicidas/ The risk of finding herbicide resistant weed biotypes

Vidal, Ribas A.; Fleck, Nilson C.
1997-01-01

Resumo em português A análise do risco da ocorrência de biótipos de planta s daninhas resistentes aos herbicidas dispõe de fundamentos teóricos adequados, porém é limitada pela falta de mais informações genéticas das espécies daninhas. O risco de encontrar uma área infestada com biótipos de plantas daninhas resistentes aos herbicidas depende de dois aspectos: da probabilidade de seleção de um mutante resistente a certo mecanismo de ação herbicida; e da probabilidade de infes (mais) tação da área com plantas resistentes, a partir daquele mutante selecionado. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência de fatores genéticos na probabilidade de seleção de um mutante resistente a determinado mecanismo de ação herbicida e assim prever o risco de serem encontrados biótipos de plantas daninhas resistentes aos herbicidas. Os fatores que determinam a probabilidade de selecionar um mutante resistente aos herbicidas podem ser agrupados em três categorias: os relacionados à genética da resistência; os relacionados ao número de plantas daninhas sob seleção; e os relacionados ao herbicida. Os fatores relacionados à genética da resistência são dependentes da freqüência inicial do alelo de resistência, da dominância e do tipo de polinização da espécie. Os fatores relacionados ao número de indivíduos são a área tratada com o herbicida e o grau de infestação da área. Os fatores relacionados aos herbicidas são o seu mecanismo de ação e a sua freqüência de uso na área. As previsões matemáticas indicam alto risco de ocorrência de resistência em áreas com alta infestação de plantas daninhas e que são aspergidas com herbicidas cujos mecanismos de ação apresentam histórico de alta freqüência inicial do alelo de resistência nas populações de plantas daninhas. Resumo em inglês The prediction of occurrence of weed resistance to herbicides is limited by the scarcity of informat ion on weed genetics. The risk of finding a resistant weed biotype depends on two aspects : the probability of selecting a herbicide resistant mutant, and the probability of spreading the resistance in the area. The objectives of this work were to study factors that control the probability of selecting a herbicide resista NT mutant, and to predict the risk of selecting a r (mais) esistant plant. The factors that control the probability of selecting a herbicide resistant mutant are grouped in three categories: those related to the genetics of resistance, those related to the number of plants under selection, and thoserelated to the herbicide. The genetics of resistance is governed by the initial frequency of the resista nt allele, dominance of the gene, and type of species pollination. The number of plants under selection depend on size of the herbicide treated area and weed density. The factors related to the herbicide are its mechanism of action, and frequency of use of the same mechanism of action in the area. Computer simulations indicate great risk of occurrence of a resistant mutant in áreas with high weed density, mainly those sprayed with herbicides whose mechanisms of action present history of high initial frequency of the resistant trait on the weed populations.

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