Sample records for infrared spectra
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Esquema para interpretação de espectros de substâncias orgânicas na região do infravermelho/ Flow chart for infrared spectra interpretation of organic compounds

Lopes, Wilson Araújo; Fascio, Miguel
2004-08-01

Resumo em inglês This article decribes a simple and systematic method to interpret an infrared spectrum using a flow chart to elucidate the structure of a simple organic compound. It is aimed at undergraduate courses of organic chemistry to make beginners proficient. The proposed flow chart for infrared spectrum interpretation and characterization of organic compounds is suitable for theoretical and experimental courses.

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2

Espectro infravermelho e análise conformacional do composto 3-fenil-2-oxo-1,2,3-oxatiazolidina/ A semiempirical infra-red spectrum of the 3-phenyl - 1,2,3 - oxathiazolidine 2-oxide

Santos, Hélio F. dos; Almeida, Wagner B. de; Val, Amélia M. G. do; Guimarães, Afonso C.
1999-09-01

Resumo em inglês The infrared (IR) spectra of the four distict conformers located on the multidimensional potential energy surface (PES) for the 3-phenyl-1,2,3-oxathiazolidine 2-oxide compound have been calculated using the semiempirical quantum-mechanical method PM3. The band spectra are reported and compared directly with the experimental spectrum. The IR intensities are shown to be much more sensitive to conformational changes than the vibrational frequencies and so, the theoretical an (mais) alysis of the IR spectrum can be used as a tool for helping in the elucidation of the structure of heterocyclic compounds.

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3

Espectro Vibracional no Infravermelho Próximo dos Polímeros Poliestireno, Poli(Metacrilato de Metila) e Policarbonato/ Near-Infrared Spectra of Polystyrene, Poly(Methyl Methacrylate) and Polycarbonate

Araújo, Sérgio C. de; Kawano, Yoshio
2001-01-01

Resumo em português Os espectros no infravermelho próximo (NIR) dos polímeros amorfos poliestireno (PS), poli(metacrilato de metila) (PMMA) e policarbonato (PC) foram estudados. A tentativa de atribuição das bandas harmônicas e de combinação dos modos vibracionais do PS, PMMA e PC foi realizada baseando-se na teoria de modos locais e pelo uso do método matemático de ajuste de curvas. A correção de anarmonicidade e freqüência mecânica foi determinada em um gráfico de Birge-Spon (mais) er. Uma correção de anarmonicidade de 57 e 58 cm-1 foi obtida para os modos de estiramento dos grupos CH2 e CH do PS; 59 e 9 cm-1 para os modos de estiramento dos grupos CH3 e CO do PMMA e 53, 59 e 10 cm-1 para os modos de estiramento dos grupos CH, CH3 e CO do PC, respectivamente. Resumo em inglês The near-infrared (NIR) spectra of the amorphous polymers polystyrene (PS), poly(methyl methacrylate) (PMMA), and polycarbonate (PC) have been studied. The tentative assignment of the overtone and combination frequencies is made using the curve fitting calculations and the local mode theory. Anharmonicity correction and mechanical frequency were determined from a Birge-Sponer plot. A tentative assignment of stretch overtone frequency of CH2 and CH functional groups of PS; (mais) CH3 and CO functional groups of PMMA and CH, CH3 and CO functional groups of PC has been made. An anharmonicity correction of 57 and 58 cm-1 was obtained for CH2 and CH stretch modes of PS; 59 and 9 cm-1 for CH3 and CO stretch modes of PMMA and 53, 59 and 10 cm-1 for CH, CH3 and CO stretch modes of PC, respectively.

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Predição de qualidade da madeira e da polpa celulósica por técnica de espectroscopia de infravermelho próximo (NIRS)/ Prediction of wood and kraft pulp quality by near infrared spectroscopy (NIRS)

Santos, Ricardo Balleirini dos; Gomide, José Lívio; Sousa, Leonardo Chagas de
2009-08-01

Resumo em português O objetivo deste estudo foi desenvolver modelos de calibração multivariada, com espectros infravermelhos próximos (NIR), para predição de qualidade da madeira e da polpa celulósica kraft de Eucalyptus. Foram utilizadas 30 amostras de madeira, em forma de cavacos, e 116 amostras de polpa kraft de Eucalyptus. Os cavacos foram utilizados com dois teores de umidade (33% e 10%). Nos cavacos mais úmidos, foram obtidas as seguintes correlações: 97% na densidade básica, (mais) 84% no teor de extrativos e 93% no teor de lignina. Nos cavacos mais secos, as correlações foram: 97% na densidade básica, 92% no teor de extrativos e 90% na lignina. Para a predição de qualidade das polpas, foram obtidos espectros NIR de folhas de celulose e das polpas na forma original (desagregada). Os modelos com espectros obtidos na folha de celulose apresentaram correlações de 94% no número kappa, 93% na viscosidade da polpa, 90% no rendimento depurado e 86% no teor de ácido hexenurônico. Os modelos com espectros obtidos na polpa desagregada apresentaram as seguintes correlações: 90% no número kappa, 91% na viscosidade da polpa, 88% no rendimento depurado e 85% no teor de ácidos hexenurônicos. Os resultados demonstraram a viabilidade da aplicação da técnica de modelagem das características da madeira e da polpa celulósica, utilizando-se espectros NIR. Resumo em inglês The objective of this study was to establish mathematical calibration models for near infrared spectra (NIRS) to predict wood quality and kraft pulp characteristics for Eucalyptus. Two different wood chip moisture contents were used (33% and 10%) and 116 kraft pulp samples were measured (kappa number 13-18). For more humid chips, the following correlations were established: 97% for wood basic density, 84% for extractive content and 93% for lignin content. For drier chips, (mais) the correlations were: 97% for wood basic density, 92% for extractive content and 90% for lignin content. For pulp quality prediction, NIRS spectra were obtained from handsheets and from the pulp in the original form (disaggregated). NIRS models for handsheets presented 94% correlation for kappa number, 93% for pulp viscosity, 90% for screened yield and 86% for hexenuronic acid content. Models for disaggregated pulp presented the following correlations: 90% for kappa number, 91% for pulp viscosity, 88% for screened yield and 85% for hexenuronic acid content. These results demonstrate the viability and precision of the NIRS technique to estimate wood quality and pulp characteristics.

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Fotoluminescência no infravermelho da cerâmica galato de magnésio dopada com cromo trivalente/ Infrared photoluminescence of magnesium gallate ceramics doped with trivalent chromium

Sosman, L. P.; Fonseca, R. J. M. da; Tavares Jr, A. Dias; Barthem, R. B.; Abritta, T.
2007-01-01

Resumo em português Amostras policristalinas de MgGa2O4 dopadas com Cr3+ são investigadas por espectroscopia de luminescência e luminescência de excitação sob as temperaturas 4,2 K, 77 K e ambiente. Nos espectros observamos bandas de fotoluminescência nas regiões do vermelho e do infravermelho próximo, associadas às transições eletrônicas ²E(²G)-> 4A2(4F) e 4T2(4F)-> 4A2(4F) dos íons trivalentes de cromo em sítios de coordenação octaédrica. Os espectros de fotoluminescênc (mais) ia do MgGa2O4 contendo 1% de Cr3+ apresentam picos estreitos de intensidade na região de maior energia e várias estruturas sobre uma larga e intensa banda na região de menor energia. Os picos são atribuídos à transição proibida por spin ²E(²G) -> 4A2(4F) e as bandas largas são associadas à transição 4T2(4F)-> 4A2(4F) do Cr3+ em sítios octaédricos. Nos espectros de emissão também surgem linhas estreitas na região de alta energia atribuídas à presença do composto beta-Ga2O3:Cr3+. Os espectros de excitação exibem duas bandas largas. A de menor energia é identificada com a transição 4A2 (4F) -> 4T2(4F), enquanto a banda de maior energia é associada com a transição 4A2(4F)-> 4T1(4F). A partir das posições em energia das bandas de excitação, podemos calcular os parâmetros de campo cristalino, Dq = 1780 cm-1 e de Racah B = 630 cm-1 e C = 2820 cm-1. Os resultados mostram que o material apresenta sítios de campo cristalino alto e intermediário para os íons Cr3+. Resumo em inglês Polycrystalline MgGa2O4 samples doped with Cr3+ are investigated by luminescence and excitation spectroscopy at 4.2 K, 77 K and room temperature. In the spectra we observe photoluminescence bands in red and near infrared spectral regions, associate to the ²E(²G)-> 4A2(4F) and 4T2(4F)-> 4A2(4F) electronic transitions of trivalent chromium ions in octahedral sites. The luminescence spectra of the MgGa2O4 with 1% of Cr3+ present narrow peaks in the higher energy region and (mais) some structures on a wide band in the lower energy region. The peaks are attributed to the spin forbidden ²E(²G)-> 4A2(4F) electronic transition and the broad bands are associates to the spin allowed 4T2(4F)->4A2(4F) electronic transition of Cr3+ in octahedral sites. In the emission spectra narrow lines appear at high energy region and are attributed to the presence of the beta-Ga2O3:Cr3+ compound. The excitation spectra show two broad bands. The lower energy band is identified with the 4A2(4F)-> 4T2(4F) while the higher energy band is associated to 4A2(4F)->4T1(4F) electronic transition. From the excitation bands energy positions we calculate the crystal field Dq = 1780 cm-1 and Racah B = 630 cm-1 and C = 2820 cm-1 parameters. The results show that the material presents both high and intermediate crystal-fields for these ions.

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Determinação de proteína em café cru por espectroscopia NIR e regressão PLS/ Determination of protein in raw coffee for NIR spectroscopy and regression PLS

Morgano, Marcelo A.; Faria, Cristiano Gomes; Ferrão, Marco F.; Bragagnolo, Neura; Ferreira, Márcia M.C.
2005-03-01

Resumo em português A combinação da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) e calibração multivariada (método dos mínimos quadrados parciais - PLS) para a determinação do teor de proteína total em amostras de café cru, foi investigada. Os teores de proteína total foram inicialmente determinados usando-se como método de referência o de Kjeldhal, e, posteriormente foram construídos modelos de regressão a partir dos espectros na região do infravermelho próximo das amostr (mais) as de café cru. Foram coletados 159 espectros das amostras de café cru utilizando um acessório de reflectância difusa, na faixa espectral de 4500 a 10000cm-1. Os espectros originais no NIR sofreram diferentes transformações e pré-tratamento matemático, como a transformação Kubelka-Munk; correção multiplicativa de sinal (MSC); alisamento (SPLINE); derivada primeira; média móvel e o pré-tratamento dos dados escalados pela variância. O método analítico proposto possibilitou a determinação direta, sem destruição da amostra, com obtenção de resultados rápidos e sem o consumo de reagentes químicos de forma a preservar o meio ambiente. O método proposto forneceu resultados com boa capacidade de previsão do teor de proteína total, sendo que os erros médios foram inferiores a 6,7%. Resumo em inglês The combination of near infrared spectroscopy (NIR) and multivariate calibration using the partial least square - PLS method for the determination of the total protein level in raw coffee samples was investigated. The total protein levels were initially determined using the Kjeldhal method as the reference method. Regression models were built from the spectra in the NIR region of the raw coffee samples. Spectra of 159 samples were recorded, using an accessory of diffuse r (mais) eflectance, in the range of 4500 and 10000cm-1 with 4cm-1 resolution. To the raw spectral data, different transformations and mathematical pretreatment such as Kubelka-Munk transformation; multiplicative sign correction (MSC); spline smoothing; first derivative and boxcar averaging were applied. The data was also preprocessed by scaling each column by its variance. The analytical method proposed is non invasive and the cost and time of analysis are very much reduced, making possible the fast and direct determination of the total protein content. The prediction error of protein levels given by the regression model were in average lower than 6.7%, indicating that this method is a good alternative for protein determination in raw coffee samples.

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Avaliação do uso de técnicas PIR-G/FT-IR para caracterização de elastômeros/ Evaluation of PIR-G/FT-IR techniques for characterization of elastomers

Sanches, Natália B.; Diniz, Milton F.; Reis, Tiago B.; Cassu, Silvana N.; Dutra, Rita C. L.
2006-01-01

Resumo em português A técnica de pirólise gasosa, em bico de Bunsen, para análise por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (PIR-G/FT-IR) foi aplicada a diferentes borrachas, incluindo algumas misturas. Foi observado que é possível diferenciar os tipos de elastômeros por meio de análise de produtos gasosos de pirólise, inclusive aqueles que apresentam espectros IR de pirolisados líquidos similares, como é o caso de CIIR e BIIR, NR/SBR e EPDM/SBR, SBR/BR e SBR. Resumo em inglês Pyrolysis and infrared spectroscopy (PIR-G/FT-IR) were used for investigating gaseous products of rubber. The results show that this method was suitable to identify different elastomers and elastomer blends, including rubbers that present similar IR spectra of pyrolysed liquid products such as CIIR and BIIR, NR/SBR and EPDM/SBR, SBR/BR and SBR.

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Compostos heterometálicos. Interação do tricarbonil com ligação W-Hg, [WCl(CO)3(bipy)(HgCl)], com tiouréias/ Heterometallic compounds. Interaction of the tricarbonyl containing W-Hg bond, [WCl(CO)3(bipy)(HgCl)], with thioureas

KAZUKO MURAOKA, Tereza; MAURO, Antonio Eduardo; MARTINS NOGUEIRA, Vânia; HADDAD, Paula Silvia
1997-01-01

Resumo em português Foram efetuadas reações entre o heterometálico [WCl(CO)3(bipy)(HgCl)], (bipy = 2,2'-bipiridina) e tiouréias que levaram à formação de compostos do tipo [WCl(CO)3(bipy)(HgCl)L] [L = tiouréia (tu); N-metiltiouréia (mtu); N,N-dimetiltiouréia (dmtu)]. Os espectros de absorção no infravermelho mostram que a esfera de coordenação do tungstênio mantêm-se inalterada e que as tiouréias encontram-se ligadas ao átomo de mercúrio através do átomo de enxofre. Resumo em inglês Reactions of [WCl(CO)3(bipy)(HgCl)], [bipy = 2,2’-bipyridine], with thioureas were performed giving compounds of the type [WCl(CO)3(bipy)(HgCl)], [L= thiourea (tu); N-methylthiourea (mtu); N,N-dimethylthiourea (dmtu)] in which the coordination sphere of the tungsten atom remained unchanged. The coordination of the thioureas to mercury atom was proved to occur, in accord to infrared spectra, through the sulphur atom.

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Aplicação de análise multivariada aos dados de espectroscopia no infravermelho obtidos na polimerização in situ de adesivo à base de cianoacrilato/ Multivariate analyses on FT-IR data of polymerization in situ of cyanoacrylate adhesive

Miranda, Francisco A. A.; Passos, Raimundo R.; Lopes, José Arimatéia D.; Moita Neto, José M.
1998-06-01

Resumo em português A polimerização de adesivo à base de cianoacrilato foi acompanhada por FT-IR durante 30 minutos. A aplicação das técnicas de estatística multivariada (análise de agrupamento hierárquico e a análise dos componentes principais) aos espectros de infravermelho, permitiram uma melhor identificação das diferenças espectrais entre monômero e polímero e possibilitou, também, inferir que a quantidade de monômero e do mero no polímero se eqüivalem com seis minuto (mais) s de polimerização. A técnica de infravermelho mostrou-se uma ferramenta adequada para o acompanhamento da cinética de reação de adesivo à base de cianoacrilato, que torna-se ainda mais eficiente quando associada às técnicas de estatística multivariada. Resumo em inglês The polymerization of a cyanoacrylate adhesive was accompanied by FT-IR during 30 minutes. The application of multivariate statistics techniques (Hierarchical Clusters Analyses and Principal Components) on infrared spectra allowed a better identification of spectral differences between monomer and polymer and also permitted to infer that the quantity of monomer and of mer of the polymer are equal in six minutes polymerization (half-life). The infrared technique appeared a (mais) s an apropriate tool for observing the kinetics of cyanoacrylate adhesive reaction, which becomes even more efficient when associated to multivariate statistics techniques.

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Análise multivariada aplicada na identificação de fármacos antidepressivos. Parte II: Análise por componentes principais (PCA) e o método de classificação SIMCA/ Multivariate analysis to applied in the identification of antidepressants. Part II: principal components analysis (PCA) and soft independent modeling of class analogies (SIMCA)

Sabin, Janusa Goelzer; Ferrão, Marco Flôres; Furtado, João Carlos
2004-09-01

Resumo em português Neste trabalho a identificação e a discriminação de dois diferentes fármacos utilizados como antidepressivos foi estudada, empregando os espectros de reflexão difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS), juntamente com a análise de componentes principais (PCA) e o método de classificação SIMCA. Os espectros no infravermelho de amostras contendo diferentes concentrações dos princípios ativos cloridrato de amitriptilina e cloridrato de i (mais) mipramina, foram coletados em um espectrofotômetro NICOLET Magna 550, sendo realizadas 2 réplicas para cada amostra, com resolução de 4 cm-1 e 32 varreduras. A análise de componentes principais confirmou a existência de dois grupos distintos, correspondendo aos dois diferentes princípios ativos utilizados, além de evidenciar a presença de amostras anômalas no conjunto de dados que, possivelmente, iriam interferir na modelagem. Já o método de classificação SIMCA possibilitou o reconhecimento de amostras dos princípios ativos cloridrato de imipramina e cloridrato de amitriptilina com resultados indicando 100% de classificação correta das classes modeladas. Resumo em inglês In this work the certification of two different drugs used as antidepressants was studied, using diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), together with the analysis of principal components (PCA) and the method of soft independent modeling of class analogies (SIMCA). The DRIFT spectra of samples with different concentrations of the active principles amitriptiline and imipramine hydrochlorides had been collected in Magna 550 spectrofotometer, tw (mais) o spectra for each sample, with resolution of 4 cm-1 and 32 scans. The PCA confirmed the existence of two distinct groups, corresponding to the two different active principles used. Otherwise the method of classification SIMCA made possible the recognition of samples of the principles amitriptyline and imipramine hydrochlorides with results indicating 100% of correct classification.

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Características físico-químicas de ácidos húmicos em diferentes etapas da vermicompostagem

Brighenti, C. R. G; Reis, E. L; Reis, C
2010-09-01

Resumo em português Amostras de materiais coletados em diferentes estádios de vermicompostagem foram submetidas a procedimentos de extração de ácidos húmicos. Técnicas de titulação potenciométrica, termogravimetria (DTG), difração de raios X e espectrofotometria no uv/visível e no infravermelho foram utilizadas no estudo desses materiais. Os dados de titulação foram submetidos ao ajuste por regressão não-linear, determinando-se, assim, cinco valores de pKa característicos de (mais) cinco classes de grupos tituláveis. Nas curvas DTG, foram observadas duas etapas, sendo a primeira característica da separação de estruturas alifáticas e, ou, alicíclicas e a segunda, a decomposição de estruturas aromáticas. A difratometria de raios X apresentou diferenças marcantes nos resultados, principalmente nos três primeiros picos onde parecem ocorrer reorganização estrutural e polimerização ao longo do processo de vermicompostagem. Os espectros do infravermelho não apresentaram diferenciação entre os espectros. Os valores da razão E4/E6 encontrados estão de acordo com os característicos dos ácidos húmicos, mas não fornecem informações que possam contribuir para a elucidação da estrutura e formação desses ácidos. Resumo em inglês Samples of materials, collected at different stages of vermicompostaging, were submitted to extraction procedures of humic acids. Titration, termogravimetry (DTG), X-ray diffraction, spectrophotometry in the uv/visible and infrared techniques, were used in the study of these materials. The data from the potentiometry titration analysis were submitted to adjustment by non-linear regression, determining thus five values of pKa's characteristic of five classes of titrable gr (mais) oups. In the DTG curves two stages can be observed, being the first one characteristic of the separation of aliphatic and/or alycyclic structures and the second of decomposition of aromatic structures. The X-ray diffraction technique exhibed marked differences in the results, mainly in the first three peaks, were a structural reorganization and a polymerization along the vermicompostaging process. The infrared spectra practically no differentiation between the samples. The values for the ratio E4/E6 found are in accordance with the characteristic values for humic acids, but do not supply information that can contribute to the elucidation of the structure and formation of these acids.

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Determinação de umidade em café cru usando espectroscopia NIR e regressão multivariada/ Determination of moisture in raw coffee by near infra-red reflectance spectroscopy and multivariate regression

Morgano, Marcelo Antonio; Faria, Cristiano Gomes; Ferrão, Marco Flores; Bragagnolo, Neura; Ferreira, Márcia Miguel de Castro
2008-03-01

Resumo em português A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) foi usada para determinar o teor de umidade em amostras de café cru. Foram construídos modelos de regressão usando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS) com diferentes pré-tratamentos de dados e 157 espectros NIR coletados de amostras de café usando um acessório de reflectância difusa, na região entre 4500 e 10000 cm-1. Os espectros originais passaram por diferentes transformações e pré-trata (mais) mentos matemáticos, como a transformação Kubelka-Munk; a correção multiplicativa de sinal (MSC); o alisamento com SPLINE e a média móvel, e os dados foram escalados pela variância. O modelo de regressão permitiu determinar o teor de umidade nas amostras de café cru com erro quadrático médio de calibração (SEC) de 0,569 g.100 g -1; erro quadrático médio de validação de 0,298 g.100 g -1; coeficiente de correlação (r) 0,712 e 0,818 para calibração e validação, respectivamente; e erro relativo médio de 4,1% para amostras de validação. Resumo em inglês Near infra-red reflectance (NIR) spectroscopy was used to measure the moisture content in raw coffee. Different models using partial least squares (PLS) with data pre-processing were used. Regression models were built with 157 spectra of the samples of raw coffee collected using a near infrared spectrometer with an accessory of diffuse reflectance, between 4500 and 10000 cm-1. The original NIR spectra went through different transformations and mathematical pre treatments, (mais) such as the Kubelka-Munk transformation; multiplicative signal correction (MSC); spline smoothing and movable average, and the data were scaled by variance. The regression model permitted the determination of the moisture content of the raw coffee samples with a standard error of calibration (SEC) = 0.569 g.100 g -1; standard error of validation = 0.298 g.100 g -1; correlation coefficient (r) 0.712 and 0.818 for calibration and validation, respectively, and average relative error of 4.1% for validation samples.

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Determinação quantitativa da concentração de silicone em antiespumantes por espectroscopia FT-IR / ATR e calibração multivariada/ Quantitative determination of silicone in antifoaming products by FT-IR / ATR spectroscopy and multivariate calibration

Garcia, Marcelo H. F.; Farias, Simone B.; Ferreira, Bianca G.
2004-12-01

Resumo em português Neste trabalho apresentamos uma alternativa para a dosagem do teor de silicone (polidimetilsiloxano) em antiespumantes por meio da técnica de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), com a utilização do acessório de reflectância total atenuada (ATR). Os espectros foram registrados na faixa espectral de 2500 a 780 cm-1, com resolução de 4 cm-1 e 128 varreduras. A calibração de um modelo linear por meio da utilização do método de mín (mais) imos quadrados parciais (PLS) aplicado aos espectros foi capaz de determinar satisfatoriamente a concentração de silicone nas amostras. Este método é de extrema importância para indústrias produtoras de antiespumantes siliconados, uma vez que o desempenho de tais produtos geralmente é avaliado em função da viscosidade dos mesmos. Muitas vezes no processo de fabricação de tais produtos ocorre uma homogeneização incompleta do silicone no solvente, o que leva a resultados de viscosidade que não são representativos das amostras analisadas. A determinação da concentração do teor de silicone é uma importante ferramenta para o Controle Estatístico de Processo (CEP), pois evita o desperdício de matérias-primas empregadas na fabricação dos antiespumantes. Resumo em inglês This work presents an alternative method to determine the concentration of silicone (polydimethylsiloxane) in antifoaming products using Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR) with the attenuated total reflectance (ATR) accessory. The spectra were recorded in the range from 2500 to 780 cm-1, with a resolution of 4 cm-1 and 128 scans. With calibration of a linear model using PLS regression method applied to spectral data we were able to determine the silicone co (mais) ncentration in the samples. This method may be useful for antifoaming producers since the performance of such products generally is evaluated as a function of their viscosity. Moreover, during manufacturing an incomplete homogenization of silicone in the solvent may occur, in which case the viscosity results are not representative of the samples. The determination of the silicone weight percentage is important to avoid losses in the production process and to help the Statistical Process Control.

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Clivagem dos ciclopaladados diméricos [Pd(dmba)(m-X)]2 (dmba = N,N-dimetilbenzilamina; X = Cl, N3, NCO) por tiouréia/ Cleavage of the dimerics cyclopalladated [Pd(dmba)(m-X)]2 (dmba = N,N-dimethylbenzylamine; X = Cl, N3, NCO) by thiourea

Moro, A. C.; Mauro, A. E.; Ananias, S. R.
2004-01-01

Resumo em português Ciclopaladados diméricos do tipo [Pd(dmba)(m-X)]2 (dmba = N,N-dimetilbenzilamina; X = Cl, N3, NCO) reagem com tiouréia (tu), à temperatura ambiente, resultando espécies mononucleares do tipo [Pd(dmba)(X)(tu)]. Todos os compostos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopias no IV e de RMN de ¹H e com base nessas técnicas as estruturas, desses compostos, foram propostas. Os espectros de absorção no infravermelho mostraram que a coordenação da tiour (mais) éia, ao paládio, ocorre através do átomo de enxofre. O anel ciclometalado foi confirmado através da espectroscopia de RMN de ¹H. Resumo em inglês Reactions of [Pd(dmba)(m-X)]2 (dmba = N,N-dimethylbenzylamine; X = Cl, N3, NCO) with thiourea (tu), were performed at room temperature, giving compounds of the type [Pd(dmba)(X)(tu)]. All compounds were characterized by elemental analyses, I. R. and ¹H NMR spectroscopies. The infrared spectra showed that the coordination of thiourea to palladium occured through the sulphur atom. The cyclometallated ring was confirmed by ¹H NMR spectroscopy. Taking into account these tec (mais) hniques the structures of these compounds were proposed as being monomers with a square-planar coordination geometry around the palladium atom.

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Extração e caracterização de xilanas de sabugos de milho/ Extraction and characterization of xylans from corncobs

Silva, Simone S.; Carvalho, Rosiane R.; Fonseca, José Luis C.; Garcia, Rosangela B.
1998-06-01

Resumo em português Neste trabalho, duas frações de xilana, denominadas xilana A e xilana B, foram isoladas a partir de sabugos de milho através de três processos diferentes, combinando métodos de extração aquosa, remoção de lipídeos, deslignificação e extração alcalina. Os produtos obtidos durante os processos foram analisados por termogravimetria. A etapa de deslignificação foi responsável por uma acentuada degradação dos polímeros, evidenciada por queda de rendimento e (mais) resistência térmica. Os espectros obtidos no infravermelho evidenciaram a ausência de ácidos urônicos na cadeia polimérica. As viscosidades intrínsecas obtidas para a xilana A (56 mL/g) e xilana B (75 mL/g) associadas aos resultados do infravermelho sugerem um número maior de grupos substituintes, constituídos basicamente por resíduos de L-arabinose, para a xilana B. Resumo em inglês In this work, two fractions of xylan, named xylan A and xylan B, were isolated from corncobs through three different processes using aqueous extraction, lipid removal, delignification, and alkaline extraction. The products obtained during the processes were analysed by thermogravimetry. The delignification step was responsible for the occurrence of an accentuated polymer degradation, evidenced by yield and thermal resistance decrease. Infrared spectra indicated the absenc (mais) e of uronic acids in the polymeric chains. Intrinsic viscosities obtained for xylan A (56 mL/g) and xylan B (75 mL/g), associated to the results from i.r. analysis, suggested a higher number of substituents, basically constituted of L-arabinose residues, in the case of xylan B.

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Avaliação do ácido láctico intramuscular através da espectroscopia Raman: novas perspectivas em medicina do esporte/ Evaluacion de ácido láctico intra-muscular a través de espectroscopia Raman: novas perspectivas en medicina del deporte/ Intramuscular lactic acid assessment through Raman spectrography: new perspectives in sports medicine

Souza, Fabiano de Barros; Pacheco, Marcos Tadeu T.; VilaVerde, Antônio B.; Silveira Jr., Landulfo; Marcos, Rodrigo L.; Lopes-Martins, Rodrigo Alvaro B.
2003-11-01

Resumo em português O uso da espectroscopia Raman no infravermelho pode vir a constituir uma nova técnica para avaliação física, permitindo medidas da concentração de ácido láctico em sangue e em músculo esquelético, por um método não invasivo. A espectroscopia Raman é uma técnica que oferece grande riqueza de detalhes provida pela vibração de moléculas em diferentes níveis de energia. Em estudos prévios, foram obtidos espectros Raman de ácido láctico em plasma humano e (mais) em sangue de rato, onde os picos característicos foram observados claramente na matriz biológica. No presente estudo a espectroscopia Raman foi usada para a identificação de ácido láctico em músculo tibial de rato. Foi usado um laser de Ti:safira sintonizado em 830nm, um espectrômetro Kaiser f/l.8 e um detector de CCD refrigerado. O espectro Raman do ácido láctico apresenta oito picos bem distintos, entre 700 e 1.500cm-1, correspondendo aos diferentes modos de vibração da molécula do ácido láctico. O pico principal em 830cm-1 foi usado para caracterizar a presença do ácido láctico no músculo tibial de rato. Foram analisados espectros Raman de músculos tibiais in vivo e in vitro. Além disso, também foi monitorada a difusão do ácido láctico através do músculo, in vitro. Pode-se concluir, a partir dos resultados obtidos, que a espectroscopia Raman no infravermelho próximo apresenta grande potencial para, no futuro, com o aperfeiçoamento da técnica, ser utilizada em avaliações físicas com o intuito de permitir medições das concentrações de ácido láctico no músculo esquelético, através de metodologia não invasiva. Resumo em espanhol El uso de la espectroscopia Raman de infrarojo puede constituir una nueva técnica para la evaluación física, permitiendo medidas de la concentración de ácido láctico en sangre y en músculo esquelético, por un método no invasivo. La espectroscopia Raman es una técnica que ofrece una gran riqueza de detalles provista por la vibración de las moléculas en diferentes niveles de energia. En estudios previos, se obtuvieron espectros Raman de ácido láctico en plasma (mais) humano e en sangre de ratón, donde los picos característicos se observaron claramente en la matriz biológica. En el presente el estudio de la espectroscopia Raman ha sido usado para la identificación de ácido láctico en el músculo tibial del ratón. Se utilizó un laser de Ti:Safiro sintonizado en 830nm, un espectrómetro Kaiser f/l.8 y un detector de CCD refrigerado. El espectro Raman de ácido láctico presenta ocho picos bien distintos, entre 700 e 1.500cm-1, correspondiendo a los diferentes modos de vibración de la molécula de ácido láctico. El pico principal en 830cm-1 ha sido usado para caracterizar la presencia de ácido láctico en el músculo tibial de ratón. Fueron analizados los espectros Raman de músculos tibiales in vivo e in vitro. Además de esto, también fué monitoreada la difusión de ácido láctico a través del músculo, in vitro. Nosotros podemos concluir a partir de los resultados obtenidos, que la espectroscopia Raman de infrarojo próximo presenta un gran potencial para, en el futuro, con el perfeccionamiento de la técnica a ser utilizada en avaluaciones físicas con la intención de permitir mediciones de las concentraciones de ácido láctico en el músculo esquelético, a través de una metodología no invasiva. Resumo em inglês The infrared Raman spectroscopy is a technique that could be employed in the future in physical evaluations, specifically to non-invasive determinations of the muscle amounts of lactate. Raman spectroscopy supplies a wealth of details provided by the molecule vibrational levels of energy, representing the "fingerprint" of the molecules. In previous studies the Raman spectra of lactic acid in human plasma and rat blood were obtained, where characteristic peaks of this comp (mais) ound in the biological matrix were clearly observed. In this study, Raman spectroscopy was used in order to determinate the skeletal muscle amounts of lactic acid using the experimental model of rat tibial muscle. For this purpose the authors used a system composed by a Ti:saphire laser tuned at 830 nm, a spectrometer Kaiser f/l.8 and a CCD detector refrigerated with liquid nitrogen. Holographic Kaiser filters were employed to reduce back-scattered radiation by the sample. The Raman spectrum of the lactic acid presented several sharp and well-resolved peaks in the frequency range between 700 and 1,500 cm-1. The principal Raman peak at 830 was used to detect the presence of the lactic acid in the rat tibial muscle. Raman spectra of tibial muscles of rats were taken in vivo and in vitro. The diffusion of the lactic acid through the muscle, in vitro, was also monitored. The results suggest that near infrared Raman spectroscopy, in the future, could be an alternative technique for physical evaluation, allowing measurements of the lactic acid concentration in skeletal muscle, through a non-invasive method.

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Análise exploratória aplicada no estudo de medicamentos contendo piroxicam/ Exploratory analysis applied in study of pharmaceutical formulations with piroxicam

Parisotto, Graciele; Souza, Jorcem Simon de; Ferrão, Marco Flôres; Furtado, João Carlos; Molz, Rolf Fredi
2005-12-01

Resumo em português A identificação de diferentes formulações de medicamentos manipulados contendo piroxicam foi estudada, empregando espectros de reflexão difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS), em associação com a técnica de análise por agrupamentos hierárquicos (AAH). Os espectros de amostras, de 5 diferentes farmácias de manipulação, contendo piroxicam (10 mg e 20 mg) e seus respectivos excipientes, foram adquiridos em um espectrofotômetro NICOL (mais) ET Magna 550, obtendo-se duas réplicas de cada amostra. Para a análise multivariada, as informações espectrais foram tratadas no programa Pirouette® 2.7 da Infometrix, utilizando-se as regiões espectrais 1340 a 1470 cm-1, 1535 a 1680 cm-1, 2800 a 3004 cm-1 e 3290 a 3400 cm-1. Os dendogramas foram construídos com os dados auto-escalados, e correção do espalhamento da luz (MSC), utilizando três tipos de construção: simples, flexível e incremental. Com a aplicação da análise hierárquica de agrupamentos constatou-se a formação de dois grupos distintos, um contendo os princípios ativos, e outro contendo os excipientes. Os resultados demonstram que a técnica DRIFTS em conjunto com análise por agrupamentos hierárquicos constitui uma alternativa para o controle de qualidade dos processos de produção de medicamentos. Resumo em inglês The identification of different pharmaceutical formulations with piroxicam was studied, using spectra of diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), in association with hierarchical cluster analysis (HCA) technique. The spectra of samples of the 5 different compounding pharmacies, containing 10 or 20 mg of piroxicam and its respective inactive ingredients, had been collected in Nicolet Magna 550 spectrophotometer. For the multivariate analysis, t (mais) he spectral information had been processed in software package Pirouette® 2.7 of the Infometrix. The dendograms had been constructed with the autoscaled data, and multiplicative scatter correction (MSC), using three types of linkage methods: single, flexible and incremental. By applying the hierarchical cluster analysis the formation of two distinct groups: one with the active principles and another group with the inactive ingredients was proved. These results demonstrate that the DRIFTS associated with chemometrics tools, constitute a quality control alternative of drugs production processes.

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Aplicações da espectroscopia no infravermelho no controle de qualidade de medicamentos contendo diclofenaco de potássio. Parte I: dosagem por regressão multivariada/ Infrared spectroscopy applied to the drugs quality control. Part I: multivariate regression for the quantification of potassium diclofenac

Souza, Jorcen Simon de; Ferrão, Marco Flôres
2006-09-01

Resumo em português No presente trabalho são combinadas as potencialidades das ferramentas quimiométricas e as facilidades na obtenção de espectros pela técnica de espectroscopia por refletância difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS), visando à dosagem do fármaco diclofenaco de potássio. Foram formuladas 20 diferentes concentrações do princípio ativo em excipiente amido entre 0,15 e 0,50 mg/g, com variação de aproximadamente 0,02 mg/g na concentraç (mais) ão entre cada amostra. Das 20 amostras, 14 foram empregadas para a calibração e 6 para validação. Os espectros foram adquiridos em um espectrômetro NICOLET Magna 550, em duplicata das amostras. Para a construção dos modelos de regressão multivariada, as informações espectrais foram processadas no aplicativo Pirouette® 2.7 da Infometrix, utilizando-se as regiões 3.715-3.088 cm-1 e 1.634 -1.191 cm-1. A calibração foi realizada pelo método de regressão dos mínimos quadrados parciais (PLS), utilizando pré-processamento autoescalado, e tratamento com correção do espalhamento de luz (MSC). Foram selecionados os melhores modelos, considerando os valores do coeficiente de correlação (R²) e da raiz quadrada dos erros médios quadráticos de validação (RMSEV). Os resultados permitem concluir que modelos de calibração, empregando dados DRIFTS e regressão PLS, podem ser empregados como alternativa na dosagem de diclofenaco de potássio, agregando como vantagens frente aos métodos usuais, a não geração de resíduos, a fácil realização da análise e o baixo custo operacional. Resumo em inglês In this work the alternative method for quantification of potassium diclofenac was studied, using diffuse reflectance infrared Fourier transform spectrocopy (DRIFTS), together with partial least squares regression (PLS). Two spectra of 20 samples with different concentrations (0.15-0.50 mg/g) of potassium diclofenac in starch had been colleted in Nicolet Magna 550 spectrophotometer, with resolution of the 4 cm-1 and 32 scans. For multivariate regression 14 samples had bee (mais) n used for calibration set and 6 samples had been used for validation set. For the PLS modeling, the spectral information (3715-3088 cm-1 and 1634-1191 cm-1) after multiplicative scatter correction (MSC) and autoscaling preprocess, had been processed in Pirouette® 2.7. The best models with better coefficient regression (R²), these were improved using root mean square error of validation (RMSEV). The new technique propose using DRIFTS/PLS shows an excellent choices for the quality control of the productive process of factories and drugstores that produce or handle these materials in large scale, presenting low time of analysis, no sample destruction and no wastes production.

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Síntese, caracterização e propriedades de sistemas contendo óxidos de lantânio, cério e níquel obtidos pelo método dos precursores poliméricos/ Synthesis, characterization and properties of the systems containing lanthanum, cerium and nickel oxides obtained by polymeric precursor

Melo, D. M. A.; Oliveira, V. G.; Pedrosa, A. M. G.; Pimentel, P. M.; Gomes, D. K. S.; Fernandes, J. D. G.
2006-12-01

Resumo em português No presente trabalho estuda-se a síntese, caracterização e propriedades fotoluminescentes de sistemas contendo óxidos de lantânio, cério e níquel. Estes materiais foram preparados pelo método dos precursores poliméricos, calcinados na faixa de temperatura de 300 a 800 ºC e então caracterizados por análise CHN, análise termogravimétrica, infravermelho com transformada de Fourier e difração de raios X. Os resultados revelaram a formação de fase cristalina (mais) em 800 ºC. Os espectros fotoluminescentes dos sistemas desordenados foram registrados a temperatura ambiente. O sistema de lantânio, cério e níquel apresentou forte intensidade fotoluminescente, centrado em 599 nm, quando excitado a 488 nm. Resumo em inglês The synthesis, characterization and photoluminescence property of the systems containing lanthanum, cerium and nickel oxides were studied. These materials were prepared by the polymeric precursors, calcined at temperatures ranging from 300 to 800 ºC. Afterwards they were characterized by CHN analysis, thermogravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction. The results revealed the formation of the crystalline phases at 800 °C. The p (mais) hotoluminescence spectra of disordered systems have been observed at room temperature. The lanthanum, cerium and nickel system presented strong photoluminescence intensity centered at 599 nm when excited to 488 nm.

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Fotoluminescência em amostras policristalinas de galato de magnésio dopado com Ni2+/ Photoluminescence of polycrystalline samples of magnesium gallate doped with Ni2+

Sosman, L. P.; Fonseca, R. J. M. da; Tavares Jr., A. Dias; Abritta, T.
2006-06-01

Resumo em português São apresentados resultados de fotoluminescência do MgGa2O4:Ni2+ nas temperaturas ambiente e de nitrogênio líquido. As bandas observadas são atribuídas às transições proibidas por spin, ¹T2 (¹D) -> ³T2 (³F) e ¹T2 (¹D) -> ³T1 (³F), no visível e no infravermelho próximo, respectivamente. Espectros de absorção obtidos a partir de medidas de reflectância difusa exibem bandas associadas às transições ³A2 (³F) -> ³T1 (³F) e ³A2 (³F) -> ³T2 (³F) (mais) e uma fraca estrutura identificada com a transição ³A2 (³F) -> ¹E (¹D). Todas as transições observadas são identificadas com níveis de energia do Ni2+ em sítios octaédricos do galato de magnésio. A partir dos diagramas de energia de Tanabe-Sugano para configuração d8 foram calculados os parâmetros de campo cristalino, Dq e de repulsão intereletrônica, B e C. Apresentamos também, para efeito de comparação, resultados anteriores dos íons Cr3+ (configuração eletrônica d³), Fe3+ (d5) e Co2+ (d7) nesta rede hospedeira para amostras preparadas com o mesmo método cerâmico. Resumo em inglês The photoluminescence of MgGa sO4:Ni2+ are presented in this article. The observed bands are attributed to the ¹T2 (¹D) ® ³T2 (³F) and ¹T2 (¹D) ® ³T1 (³F) spin-forbidden transitions and located in the visible and infrared regions, respectively. Absorption spectra obtained from diffuse reflectance measurements show bands associated with ³A2 (³F) ® ³T1 (³F) and ³A2 (³F) (mais) mbol>® ³T2 (³F) transitions and a weak structure assigned to ³A2 (³F) ® ¹E (¹D) transition. All the observed transitions are identified with energy levels of Ni2+ in octahedral sites of magnesium gallate. From the Tanabe-Sugano energy diagrams for a d8 configuration, the crystal field Dq and interelectronic repulsion B and C parameters were calculated. We also present, for comparison, previous results of Cr3+ (d³ electronic configuration), Fe3+ (d5) and Co2+ (d7) ions in this host lattice for samples prepared with the same ceramic method.

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Determinação simultânea dos teores de cinza e proteína em farinha de trigo empregando NIRR-PLS e DRIFT-PLS/ Simultaneous determination of ash content and protein in wheat flour using infrared reflection techniques and partial least-squares regression (PLS)

Ferrão, Marco Flôres; Carvalho, Claudia Wollmann; Müller, Edson Irineu; Davanzo, Celso Ulysses
2004-09-01

Resumo em português As técnicas de espectroscopia por reflexão no infravermelho próximo (NIRRS) e por reflexão difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS) foram empregadas com o método de regressão multivariado por mínimos quadrados parciais (PLS) para a determinação simultânea dos teores de proteína e cinza em amostras de farinha de trigo da variedade Triticum aestivum L. Foram coletados espectros no infravermelho em duplicata de 100 amostras, empregando-s (mais) e acessórios de reflexão difusa. Os teores de proteína (8,85-13,23%) e cinza (0,330-1,287%), empregados como referência, foram determinados pelo método Kjeldhal e método gravimétrico, respectivamente. Os dados espectrais foram utilizados no formato log(1/R), bem como suas derivadas de primeira e segunda ordem, sendo pré-processados usando-se os dados centrados na média (MC) ou escalados pela variância (VS) ou ambos. Cinqüenta e cinco amostras foram usadas para calibração e 45 para validação dos modelos, adotando-se como critério de construção os valores mínimos do erro padrão de calibração (SEC) e do erro padrão de validação (SEV). Estes valores foram inferiores a 0,33% para proteína e a 0,07% para cinza. Os métodos desenvolvidos apresentam como vantagens a não agressão ao ambiente, bem como permitem uma determinação direta, simultânea, rápida e não destrutiva dos teores de proteína e cinza em amostras de farinha de trigo. Resumo em inglês Partial Least Square (PLS) multivariate calibration associated to Near Infrared Reflection Spectroscopy (NIRRS) or Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) were used to establish methods for simultaneous determination of protein and ash content on commercial wheat flour samples of Triticum aestivum L. Duplicate spectra of 100 samples with protein content between 8.85-13.23% (Kjeldahl method) and ash content between 0.330-1.287% (gravimetric met (mais) hod) were employed to build calibration methods. The spectra were used in log (1/R) format as well as in the first and second derivatives and they were also pre-processed by mean centering (MC) or variance scaling (VS) or both. The samples were divided in two sets, one with 55 samples and the other with 45 used as calibration and validation sets, respectively. Calibration methods were obtained by using minimum values of root mean square error of calibration (RMSEC) and root mean square error of validation (RMSEV). Methods of calibration with RMSEC and RMSEV values lower than 0.33 in the determination of protein content and lower than 0.07 in the determination of ash content. The proposed methods are environmentally non aggressive as they avoid the use of reagents and do not generate hazardous waste. Furthermore, they allow fast and non destructive simultaneous and direct determination of ash and protein content in wheat flour samples.

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Infravermelho na caracterização de ácidos húmicos de latossolo sob efeito de uso contínuo de lodo de esgoto/ Infrared spectroscopy in the characterization of humic acids from an oxisol under the effect of continuous use of sewage sludge

Dias, Bruno de Oliveira; Silva, Carlos Alberto; Soares, Emanuelle Mercês Barros; Bettiol, Wagner; Guerreiro, Mário César; Belizário, Maísa Honório
2009-08-01

Resumo em português Objetivou-se caracterizar, por meio de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), possíveis mudanças na natureza química de ácidos húmicos (AHs) extraídos de amostras de Latossolo (0-10 cm) do Campo Experimental da Embrapa Meio Ambiente, em Jaguariúna (SP). Os dados foram obtidos após seis cultivos de milho e a aplicação de doses variáveis de lodo de esgoto de Barueri (LB) (base seca), conforme os tratamentos avaliados: LB0, LB1, LB2, L (mais) B4 e LB8, sendo 0, 1, 2, 4 e 8 vezes a necessidade de N para o milho. Como referência, foi amostrada uma área sob mata. Foram obtidos espectros de ácidos húmicos e do lodo de esgoto utilizado no experimento, e calculados os índices de hidrofobicidade (IH) e de condensação (IC) nas amostras de ácidos húmicos. Foram notadas pequenas alterações na natureza química de AHs de áreas tratadas com lodo de esgoto, em relação à testemunha. Os AHs apresentam grupos aromáticos, -OH fenólicos, -COOH, estruturas alifáticas, carboidratos e impurezas minerais. O uso contínuo de elevadas doses de LB reduziu a concentração de C-alifático e o grau de condensação dos ácidos húmicos, o que sinaliza que há frações orgânicas com maior biodisponibilidade no solo. Na área de mata, o material húmico se caracteriza pelo caráter hidrofóbico e pelo baixo grau de condensação. Resumo em inglês This study was carried out to characterize the possible changes in the chemical nature of humic acids extracted from an Oxisol (0-10 cm) by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), in the experimental area of Embrapa Meio Ambiente, in Jaguariúna (SP), Brazil. The data were obtained after six corn cultivations, and application of variable doses of sewage sludge (dry basis) from Barueri (BSS), in the treatments: BSS0 - control without sewage sludge application; NPK (mais) - mineral fertilization as required by corn; application of BSS to supply one (BSS1), two (BSS2), for four (BSS4), and eight (BSS8) times the N required by corn. As a reference, a forest area close to the experiment was also sampled. FTIR spectra of humic acids (HA) and the sewage sludge used in the experiments were obtained, and the hydrophobicity (HI) and condensation (CI) indexes for the HA samples were calculated. Small changes in the chemical nature of HA from soil treated with BSS were observed in comparison to that from the control soil. The HA analyzed contained aromatic, phenolics, and carboxylic groups, aliphatic structures, carbohydrates and mineral impurities. The continuous use of high BSS doses reduced the aliphatic-C and condensation degree of HA in the soil, which indicates the presence of organic materials with higher bioavailability in these areas. In the area under forest, the HA fraction was characterized by the hydrophobic character and low condensation degree.

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Propriedades ópticas de amostras policristalinas LiGaSiO4 contendo Fe3+ como impureza substitucional/ Optical properties of Fe3+ substitutional impurities in LiGaSiO4 polycrystalline samples

Pedro, S. S.; Nakamura, O.; Barthem, R. B.; Sosman, L. P.
2006-09-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi a investigação das propriedades ópticas da amostra LiGaSiO4 contendo Fe3+ como impureza substitucional. Materiais do tipo óxido dopados com metais de transição podem apresentar bandas largas de absorção e emissão nas regiões do visível e do infravermelho próximo. Estas bandas são sintonizáveis e permitem um amplo número de aplicações em medicina, comunicações e lasers de estado sólido, por exemplo. As amostras dopadas com (mais) 5% de Fe3+ foram produzidas por métodos cerâmicos a partir dos óxidos ultrapuros Li2CO3, beta-Ga2O3, SiO2 e Fe2O3, na forma de pastilhas de 10 mm x 2 mm. O tratamento térmico foi realizado a 1000ºC por 96 h em forno com pressão ambiente. Após a síntese, as amostras foram pulverizadas e examinadas por difração de raios X em um difratômetro de pó e os dados obtidos foram comparados com a base JCPDS. Verificamos a formação do LiGaSiO4 acompanhado pelas fases espúrias LiGa5O8 e gama-Li5GaSi2O8. A seguir foram realizadas as espectroscopias fototérmica e de fotoluminescência à temperatura ambiente. Os espectros obtidos exibem largas bandas de absorção e de fotoluminescência. A partir dos dados ópticos identificamos os níveis de energia envolvidos nas transições, obtivemos o tempo de vida das transições radiativas, calculamos os parâmetros de campo cristalino e de repulsão intereletrônica e identificamos a simetria dos sítios de ocupação do Fe3+ na amostra. Resumo em inglês The proposal of this work was the investigation of optical properties of LiGaSiO4 samples using Fe3+ ions as substitucional impurity. Oxide materials doped with transition metals can present broad absorption and emission bands in visible and near infrared regions. These bands are tunable and allow various applications, in medicine, communications and solid state lasers, for example. The samples containing 5 at % of Fe3+ were produced by ceramic methods from high purity ra (mais) w oxides Li2CO3, beta-Ga2O3, SiO2 and an appropriated amount of Fe2O3 and pressed in circular tablets with 10 x 2mm. The thermal treatment duration was 96 h under a temperature of 1000ºC in ambient pressure electric furnace. After the thermal treatment, samples were pulverized and examined by X ray diffraction in a powder diffractometer, and the obtained data compared with JCPDS data base. We verify the formation of LiGaSiO4 accompanied by LiGa5O8 and gamma-Li5GaSi2O8 undesirable phases. In sequence we carried out the room temperature photothermal and photoluminescence spectroscopy. The obtained spectra show wide photoluminescence and absorption bands. From the optical data we identified energy levels and radiative lifetimes, calculated the crystal field and electronic repulsion parameters and identified the site symmetry of the Fe3+ in the samples.

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Influência do grau de hidrólise do poli(vinil álcool) nas propriedades físicas de filmes à base de blendas de gelatina e poli(vinil álcool) plastificados com glicerol/ Influence of the degree of hydrolysis of poly(vinyl alcohol) on the physical properties of films based on blends of gelatin and poly(vinyl alcohol) plasticized with glycerol

Moraes, Izabel Cristina; Silva, Gabriela Ghizi Damasceno da; Carvalho, Rosemary Aparecida de; Habitante, Ana Mônica Quinta Barbosa; Bergo, Paulo Victor de Albuquerque; Sobral, Paulo José do Amaral
2008-09-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi o estudo do efeito do Grau de Hidrólise (GH) do poli(vinil álcool) (PVA) nas propriedades dos filmes à base de blendas de gelatina suína e PVA com dois GH. Os filmes foram produzidos com soluções com 2 g de macromoléculas/100 g de solução, contendo 23,1 g de PVA.100 g-1 de macromoléculas e 25 g de glicerol/100 g de macromoléculas. As propriedades mecânicas e térmicas, cor, opacidade, umidade e solubilidade, além de espectros de (mais) infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) dos filmes, foram estudadas. As soluções foram analisadas por reometria dinâmica. Os filmes produzidos com o PVA de menor GH foram mais higroscópicos e mais solúveis. Mas o tipo de PVA não afetou a cor, afetando a opacidade e o brilho dos filmes. O PVA com maior GH proporcionou filmes mais resistentes, e o PVA de menor GH produziu filmes mais resistentes à tração, embora menos deformáveis na perfuração. O GH do PVA não afetou a temperatura de transição vítrea dos filmes, determinada na primeira varredura, mas a afetou na segunda varredura. Os resultados das análises de FTIR corroborraram com esses resultados. As propriedades viscoelásticas das soluções não foram afetadas pelo GH do PVA, muito possivelmente por se tratar de soluções diluídas. Resumo em inglês The aim of this work was to study the effect of the Degree of Hydrolysis (DH) of poly(vinyl alcohol) (PVA) on the properties of films based on blends of pigskin gelatin and PVA with two DH. The films were made with solutions with 2 g macromolecules/100 g solution, containing 23.1 g PVA.100 g-1 macromolecules and 25 g glycerol/100 g macromolecules. The mechanical and thermal properties, color, opacity, moisture and solubility of the films were studied, as well as Fourier T (mais) ransform Infrared (FTIR) spectra. The solutions were analyzed by dynamic rheometry. The films containing PVA with lower DH were more hygroscopic and more soluble. However, the type of PVA did not affect color, but affected the opacity and the gloss of the films. The PVA of higher DH produced films which were more resistant to puncture and stress, and the PVA of lower DH produced films which were more deformable upon stress, although less deformable upon puncture. The DH of PVA did not affect the first scan glass transition temperature of the films, but did affect this property in the second scan. The results from the FTIR analysis were in conformity with the results of the thermal analysis. The viscoelastic properties of the solutions determined by rheometry were not affected by the DH of PVA, possibly because the solutions studied were diluted.

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Estudo físico e físico-químico de diferentes filmes de bolsas de sangue visando a segurança frente ao processamento hemoterapêutico/ Physical and physicochemical study of different blood bag films in respect to safety during hemotherapeutic processing

Verceze, Armando V.; Pereira, Newton L.; Buzzo, Everton J.
2006-06-01

Resumo em português Muitas rupturas de bolsas de sangue no processamento e armazenamento levam à abertura do sistema e à perda do conteúdo, com prejuízos econômicos, riscos biológicos e aspectos sociais pela doação voluntária (dados levantados junto a serviços de hemoterapia pelo autor). O propósito foi avaliar "in vitro", por meio de teste cego, diferentes filmes de bolsas de poli (cloreto de vinila)-PVC para coleta de sangue disponíveis no mercado nacional, sendo três produzid (mais) as no Brasil e duas no exterior, utilizando parâmetros físico e físico-químico. Estas bolsas possuem características especiais como: composição química conforme a Farmacopéia Européia, flexibilidade para enchimento com sangue e resistência a diferentes condições de temperatura e tempo de centrifugação. A fabricação das bolsas ocorre por soldagem por radiofreqüência. A área definida de solda ou costura entre os filmes tem sido apontada como o principal ponto vulnerável a micro-rupturas, durante a centrifugação. Os parâmetros estudados foram: absorção no infravermelho (IR-FT) e análise mecânica de tensão-elongação/ruptura, realizados no corpo da bolsa e na solda ou costura. Os espectros (IR-FT) foram semelhantes, porém diferentes resultados foram observados na análise mecânica quando comparados entre si. Evidenciamos dois grupos de comportamentos quanto à concentração de grupamentos químicos no infravermelho. Não obtivemos informações da concentração química, do processamento e possíveis diferenças de técnicas empregadas. Os resultados nos permitem concluir que existem diferenças entre as cinco bolsas. Estas propriedades são tão importantes quanto as características biológicas ou bioquímicas. Não encontramos na literatura valores que possam caracterizar qual bolsa seria mais ou menos eficiente frente ao processamento ao qual são submetidas em toda sua cadeia desde a indústria até a transfusão. Resumo em inglês Many ruptures of blood bags used for processing and storage occur in the process of opening the system with the consequence of losing contents causing economic losses, biological risk and negative implications for voluntary donation (data was collected by the author from blood collection centers). The purpose of this work was to make an in vitro evaluation, using a blind study, of different polyvinylchloride (PVC) blood bags available on the national market; three manufac (mais) tured nationally and the other two outside of Brazil. Commonly accepted physical and physico-chemical tests were used. These bags are made with special characteristics: chemical composition according to European Pharmacopoeia, with enough flexibility to be filled and strong enough to tolerate centrifugation (G) with varying degrees of temperature and duration. The manufacturing process includes welding using radio frequency. The seam or welded area has been identified as the most vulnerable point for pin holes during centrifugation. The parameters studied were: absorption of infra-red rays (FT-IR) and mechanical analysis of tension and elongation/rupture were evaluated both in the body of the blood bags and the seams or welded areas. The FT-IR spectra were similar, but mechanical analysis presented significant differences when comparing the different bags. We found two groups of actions related to chemical grouping concentrations. Information was not considered or known about the chemical concentration of processing and possible differences between the techniques used. The results led to the conclusion that differences between the five bags exist. These properties are very important as biological or desirable biochemical characteristics for blood bags. A literature review, did not however, reveal values that would indicate which blood bags have better or worse performances in accordance with their mode of processing in blood centers.

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Caracterização de quartzo para obtenção de suas variedades gemológicas por irradiação gama e/ou tratamento térmico/ Quartz characterization to obtain its gemological varieties by means of gamma irradiation and/or heat treatment

Drummond, Ney Friedemann; Mendes, Júlio César; Lameiras, Fernando Soares
2010-09-01

Resumo em português Apesar da grande produção de quartzo em Minas Gerais, pouco é conhecido sobre a influência do ambiente geológico na geração das variedades coloridas através de tratamento. Sabe-se que a irradiação gama, seguida ou não de aquecimento, conduz à formação de cores, tais como acontece com a ametista, prasiolita, green gold, beer, cognac, whisky e champagne. Amostras de ambientes hidrotermal e pegmatítico foram submetidas a ensaios por espectroscopia de absorçã (mais) o na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e irradiação gama seguida ou não de tratamento térmico. Os espectros obtidos por FTIR mostram bandas correlacionadas a elementos dopantes, os quais indicam o potencial da amostra pelo aparecimento de cor e permitem determinar as doses que serão aplicadas na irradiação gama e as temperaturas que serão utilizadas no tratamento térmico. Os resultados dos ensaios mostraram que quartzo de ambiente hidrotermal com valores anômalos de ferro, com banda FTIR a 3.585cm-1, fator fa > 3,3 e área entre 400 e 600u.a*cm-1, poderá desenvolver a cor violeta; quartzo com anomalias de lítio na estrutura do cristal derivado de núcleo de pegmatitos altamente diferenciados ricos em minerais de lítio apresentando banda FTIR a 3.485cm-1, fator fLi > 2,0 e irradiado com doses de 65 a 400kGy pode desenvolver cores amarelo-esverdeadas a acastanhadas. É possível concluir que ametista e prasiolita são produzidas de quartzo de ambiente hidrotermal, enquanto variedades gemológicas raras, tais como green gold, beer, cognac, whisky e champagne são produzidas de quartzo de pegmatitos altamente diferenciados, que contêm minerais de lítio. Resumo em inglês Despite the large production of quartz in Minas Gerais, little is known about the geological environment influence on the generation of colored varieties by treatment. It is known that gamma irradiation, followed or not by heating, leads to the generation of colors such as amethyst, prasiolite, green gold, beer, cognac, whisky and champagne. Samples from hydrothermal and pegmatitic environments were subjected to tests by absorption spectrometry in the infrared region with (mais) the FOURIER transform (FTIR), gamma irradiation and heat treatment. The obtained FTIR-spectra show characteristic bands correlated to doping-elements, which indicates the color appearance potential of the sample, and allow to quantify the applied doses of gamma irradiation and the temperatures in heat treatment. The results of the tests indicate that quartz from a hydrothermal environment with anomalous levels of iron, with FTIR-band of 3585cm-1, factor fa > 3.3 and area between 400 a 600u.a*cm-1, may develop a violet color; quartz with lithium anomaly in the crystal structure derived from nuclei of highly differentiated pegmatites rich in lithium minerals, presenting FTIR-band of 3485cm-1, fLi factor > 2 and irradiated with doses of 65 to 400kGy, may develop yellow-green and brown colors. It is possible to conclude that amethyst and prasiolite are produced from quartz from a hydrothermal environment, while rare varieties such as green gold, beer, cognac, whisky and champagne are generated from quartz from highly differentiated pegmatites that bear Li-minerals.

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Caracterização estrutural de argilas bentoníticas nacional e importada: antes e após o processo de organofilização para utilização como nanocargas/ Structural characterization of Brazilian and imported bentonitic clays: before and after the process of organophilization for utilization as nanofiller

Leite, I. F.; Raposo, C. M. O.; Silva, S. M. L.
2008-09-01

Resumo em português Foi utilizada uma bentonita natural codificada como ASCN oriunda da Bentonit União Nordeste, PB sob forma de pó com granulometria inferior a 0,074 µm. A bentonita ASCN foi modificada organicamente através de troca iônica com o sal brometo de cetil trimetil amônio Cetremide e denominada ASCM. Para obter bentonitas organofílicas, inicialmente, dispersões aquosas de bentonita/sal Cetremide foram mantidas sob agitação mecânica constante a aproximadamente 80 °C por (mais) 30 min. Em seguida o sistema foi mantido em repouso por 24 h, sendo então lavado e filtrados os insumos. Por fim os materiais foram secos a 60 °C e então desagregados e passados em malha 200 para serem caracterizados. Como parâmetro de comparação foi utilizada uma bentonita importada organofílica Cloisite 30 B (Southern Clay Products, Texas, EUA). Ambas argilas foram caracterizadas estruturalmente por análise química, capacidade de troca de cátions, espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de raios X e análise termogravimétrica. A análise química mostrou a presença de óxidos característicos da estrutura do aluminossilicato e eventual redução na maioria dos óxidos metálicos quando as bentonitas foram organofilizadas, ASCM e Cloisite 30B, característico do processo de troca dos cátions metálicos por moléculas do sal orgânico. Mediante os espectros de FTIR verifica-se a presença de bandas características das moléculas do sal nas bentonitas e através da análise de difração de raios X observa-se um aumento no espaçamento basal pela inserção das cadeias do sal entre as lamelas da bentonita, confirmando assim a obtenção de bentonitas organofílicas. A curva termogravimétrica das bentonitas organofílicas indicou que a bentonita Cloisite 30 B apresentou-se mais estável termicamente que a bentonita ASCM. Resumo em inglês A natural bentonite coded as ASCN supplied by Bentonit União Nordeste from Paraíba, Brazil in powder form with particle size smaller than 74 µm was used. The ASCN bentonite was organically modified by ion exchange with the cetyl trimethyl ammonium bromide salt with the commercial name Cetremide and named ASCM. To obtain organobentonites initially aqueous dispersions of bentonites/Cetremide salt were kept under constant mechanic agitation for 30 min at 80 °C. Hereafter (mais) , the system was kept in repose for 24 h, being then washed with distilled water and filtered. These materials were placed for drying in an oven at 80 °C for 48 h and then ground and passed in a 200 mesh sieve. As parameter of comparison was utilized an organophilic bentonite named Cloisite 30B supplied by Southern Clay Products, Texas, USA. Both clays were structurally characterized by chemical analysis, cation exchange capacity, infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis. The chemical analysis showed the presence of oxides, such as SiO2 and Al2O3 characteristics of the structure of aluminosilicate, and eventually a decrease in the majority of the metallic oxides when the bentonites were organophilizated, ASCM and Cloisite 30B, characteristics of process of exchange of metallic cations by molecules of organic salt. Based on the infrared spectra the presence de bands associated with the molecules of salt in the bentonites was found and by X-ray diffraction an increase in basal spacing of the clay by insertion of the organic salt between the lamellae of bentonite was observed, confirming that the bentonites are organophilic bentonites. The thermogravimetric curve of the organobentonites indicated that the Cloisite 30B clay are more thermally stable that the ASCM bentonite.

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Síntese, caracterização e propriedades espectroscópicas de criptatos de lantanídeo do tipo [LnÌ(bipy)2py(CO2Et) 2(3+)]/ Synthesis, characterization and spectroscopic properties of [LnÌ(bipy)2py(CO2Et) 2]3+ lanthanide cryptates

Nova, Suzana P. Vila; Pereira, Giovannia A. de L.; Sá, Gilberto F. de; Alves Júnior, Severino; Bazin, Hervé; Autiero, Hervé; Mathis, Gérard
2004-10-01

Resumo em inglês This work reports on the synthesis, characterization (infrared and hidrogen nmr spectra) and photophysical properties (luminescence spectra and emission quantum yield) of the lanthanide cryptates [LnÌ(bipy)2py(CO2Et) 2]3+ with Ln = Eu3+, Tb3+ or Gd3+, which can be applied as efficient Light-Conversion-Molecular-Devices. From emission spectra of [EuÌ(bipy)2py(CO2Et) 2]3+ it was possible to assign C3 symmetry to the metal (mais) ion. The spectroscopic studies show a higher emission quantum yield (q=25%) for [TbÌ(bipy)2py(CO2Et) 2]3+ in aqueous solution, whereas the europium cryptate presents q=14%. This is justified by a more efficient energy transfer between triplet and emission levels of terbium (T->5D4).

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Síntese e caracterização do copolímero poli (ácido lático-b-glicol etilênico)/ Synthesis and characterization of poly(lactic acid-b-ethylene glycol) copolymer

Drumond, Walker S.; Wang, Shu Hui; Mothé, Cheila G.
2004-06-01

Resumo em português Duas séries de copolímeros triblocos, poli (ácido lático-b-etileno glicol) (PLA-PEO-PLA), foram sintetizados a partir do éster cíclico l,l-lactideo, usando octoato de estanho como iniciador e poli (etileno glicol) (PEG) (Mn = 4000 ou 600), di-hidróxi terminado, como co-iniciador. A ligação química entre os segmentos PEG e PLA foi confirmada pelas técnicas de espectroscopia no infravermelho (FTIR) e Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN-¹H) e aná (mais) lise térmica. O grau de polimerização do bloco PLA, DP PLA, no copolímero foi estimado por RMN-¹H e mostrou variação em função da massa molar do PEG e do aumento da concentração relativa de l,l lactídeo na mistura reacional. O aspecto dos copolímeros sintetizados variou de acordo com o tamanho dos blocos hidrofílico e hidrofóbico presentes em sua estrutura. Testes de solubilidade mostraram comportamento anfifílico para o produto sintetizado. Os segmentos de PLA formaram uma fase cristalina enquanto a fase cristalina correspondente aos segmentos PEG não foi observada. Resumo em inglês Two series of tri-block copolymers, poly(lactic acid-b-ethylene glycol) (PLA-PEG-PLA), were synthesized from l,l-lactide using stannous di-octoate as initiator and di-hydroxy terminated poly(ethylene glycol) (PEG) (Mn= 600 or 4000) as co-initiator. The chemical linkage between the PEG segment and the PLA segments was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), by proton magnetic resonance spectroscopy (¹H-NMR) and thermal analyses. The polymerization deg (mais) ree of PLA segments in copolymers, DP PLA, was estimated from ¹H-NMR spectra and has shown a dependence on the PEG molar mass and the relative l,l-lactide feed concentration. The physical aspect of copolymers changed according to the hydrophilic and hydrophobic segments lengths. The solubility tests revealed the amphiphilic nature of copolymers. Longer PLA segments in copolymers still presented crystallinity while the crystallization of the PEG segments was suppressed.

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Resposta espectral de solos em razão do ângulo de visada, da umidade e da rugosidade superficial/ Soil spectral response in relation to viewing angle, soil moisture and surface roughness

ACCIOLY, LUCIANO JOSÉ DE OLIVEIRA; HUETE, ALFREDO RAMON
2000-12-01

Resumo em português Este trabalho teve por objetivo avaliar as variações do fator de refletância bidirecional (FRB) de três séries de solo (McAllister, Stronghold e Epitaph) da microbacia experimental de Walnut Gulch (Arizona, EUA) em razão do ângulo de visada, da rugosidade superficial e do teor de umidade. Foram consideradas as faixas espectrais do visível e do infravermelho próximo e médio presentes no sensor TM, e os resultados foram expressos em termos de FRB em relação à r (mais) esposta no Nadir (FRB relativo). O anisotropismo variou de solo para solo e foi maior nas menores faixas espectrais, nos ângulos de visada maiores localizados na direção do retroespalhamento, nos ângulos solar-zenitais maiores, e na condição de solo seco. No solo Epitaph (único solo submetido ao estudo de rugosidade) o anisotropismo foi também maior na superfície mais rugosa. Entretanto, uma melhor diferenciação entre as superfícies lisa e rugosa do solo Epitaph foi obtida na direção do espalhamento da energia refletida. Diferenças na escala e nos métodos de obtenção dos dados são apontadas como causas do realce do comportamento anisotrópico dos dados obtidos em condições de laboratório, em comparação com os dados de campo. Resumo em inglês The objective of this study was to characterize the bi-directional reflectance factor (BRF) of three soil series (McAllister, Stronghold, and Epitaph) located at the Walnut Gulch Experimental Watershed (Arizona, USA) as a function of the viewing angle, soil moisture and surface roughness. Soil spectra were taken in the visible, near and mid-infrared regions, convolved to match the Landsat-TM bands, and the results were normalized to the Nadir response and expressed as rel (mais) ative BRF. The anisotropic behavior varies from soil to soil and it was higher when the following conditions were taken combined or individually: shorter wavelengths, higher viewing and solar zenith angles, in the backscattering direction, soil in the dry condition as opposed to wet condition, and in the rough surface as compared to the smooth surface of Epitaph soil series (the only soil tested for the effect of roughness). Rough and smooth surfaces of Epitaph soil, however, were better discriminated in the forward scattering direction. Differences in scale and methods used to obtain the spectral curves were pointed out as responsible for the enhancement of the anisotropic behavior of the soils for lab results as compared to field results.

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Propriedades espectroscópicas e parâmetros ópticos-eletrônicos dos complexos Ln(NO3)3.2DTPO.4H2O (Ln = Nd e Er)/ Spectroscopic properties and electronic-optic parameters of complexes Ln(NO3)3.2DTPO.4H2O (Ln = Nd and Er)

Pedrosa, Anne M. Garrido; Pimentel, Patrícia M.; Batista, Mary K. S.; Lima, Francisco J. S.; Melo, Dulce M. A.
2004-06-01

Resumo em inglês Complexes with the composition Ln(NO3)3.2DTPO.4H2O (Ln = Nd and Er) were synthesized and characterized by infrared and visible absorption spectra (solid state and solution). The results of the absorption spectra in the solid state suggest that metal-ligand bonds are essentially electrostatic in all complexes. The absorption spectra of the nitrate salt solution presented smaller values of the oscillator strength when compared to the spectra of the complexes in the same solvent.

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Preparo de óxido de nióbio suportado em alumina por deposição química em fase vapor: caracterização por espectroscopia vibracional e termogravimetria/ Alumina supported niobium oxide prepared by chemical vapor deposition: characterization by vibrational spectroscopy and thermogravimetric analysis

Silva, Carmen Lúcia T. da; Zotin, José Luiz; Camorim, Vera Lúcia L.; Faro Jr., Arnaldo C.; Rocco, Maria Luiza Miranda
1998-04-01

Resumo em inglês Alumina supported niobium oxide was prepared by chemical vapor deposition (CVD) of NbCl5. The alumina was calcined and pretreated at differents temperatures in order to vary the density of OH groups on the surface which was determined by thermogravimetric analysis. A good correlation was found between the amount of anchored niobium and the total number of anionic sites (oxide and hydroxyl groups) on the surface of the alumina. The infrared spectra on the OH stretching region indicate that OH groups coordinated to at least one tetrahedral aluminum were more reactive towards NbCl5.

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Preparação e caracterização óptica de filmes de poli(estireno sulfonados) dopados com neodímio/ Processing and optical characterization of poly(styrene sulphonate) films doped with neodymium

Cristovan, Fernando H.; Eiras, Sebastião P.; Cruz, Welington O.; Marletta, Alexandre; Balogh, Debora T.; Laureto, Edson; Duarte, José L.; Dias, Ivan F. L.
2005-12-01

Resumo em inglês In this work we describe the processing of poly(styrene sulphonate) films (PSS) doped with neodymium (Nd). Optical density measurements in the UV-Vis-NIR region show the typical bands observed for neodymium chloride (NdCl3) in solution. In the case of films, the intensity ratio between the peaks at 800 nm (4I9/2 -> 4F5/2 + ²H7/2) and 580 nm (4I9/2 -> 4G5/2 + ²G7/2) is equal to 0.83. Infrared spectra present an enhancement in the absorption region of aromatic rings. Site (mais) selective luminescence spectroscopy shows that the incorporation of Nd introduces a hipsochromic shift and a line shape definition in UV luminescence compared to PSS film, decreasing the interaction between aromatic groups. In addition, the film exhibits an intense radiative transition at 1061 nm (4F3/2->4I11/2), comparable to the one present in crystalline materials doped with Nd.

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Preparação e caracterização do complexo cobaloxima e sua utilização na construção de um eletrodo modificado: um experimento eletroquímico no curso de graduação/ Preparation and characterization of the cobaloxime complex and its use in fabrication of a modified electrode: an electrochemical experiment for undergraduate course

Borgo, Claudemir A.; Lazarin, Angélica M.; Davanzo, Celso U.; Gushikem, Yoshitaka
2003-12-01

Resumo em inglês The present experiment describes the preparation, characterization of n-butyl(pyridil)cobaloxime complex and its electrochemical property. The infrared and uv-visible absorption spectra were used to characterize the complex obtained. The infrared spectrum of the compound showed characteristics bands that indicated the formation of the Co-C chemical bond formation. The electronic absorption spectrum in acetonitrile showed transition bands attributed to p-p*, metal-to-ligan (mais) d charge transfer, d-d transitions and charge transfer Co-C. The electrochemical property was investigated by the pulse differential voltammetry technique. Two oxidation processes: Co(I)/Co(II) at -423 mV and Co(II)/Co(III) at 752 mV were observed.

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Porta-amostras polimérico para espectroscopia infravermelha de sistemas líquidos aquosos ou orgânicos/ Polymeric sample holders for infrared spectroscopy of aqueous or organic liquid systems

Wassermann, Adriana I.; Gorga, Carlos J. P.; Baumhardt-Neto, Ricardo
1998-02-01

Resumo em inglês Infrared spectroscopy laboratories works under permanent care with respect to water contamination, mainly in liquid samples. In this case crystal plates destruction or damage are frequent, increasing the operational expenses. On the other hand, the laboratory which produces such samples must be very careful in drying liquid samples. In this work we develop a simple and inexpensive way to operate in such conditions using polypropylene and HDPE films which were thermally so (mais) ldered resulting little containers or sample holders. The spectra of sample/sample holder is achieved having the sample holder as background.

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LS-SVM: uma nova ferramenta quimiométrica para regressão multivariada. Comparação de modelos de regressão LS-SVM e PLS na quantificação de adulterantes em leite em pó empregando NIR/ LS-SVM: a new chemometric tool for multivariate regression. Comparison of LS-SVM and pls regression for determination of common adulterants in powdered milk by nir spectroscopy

Ferrão, Marco F.; Mello, Cesar; Borin, Alessandra; Maretto, Danilo A.; Poppi, Ronei J.
2007-08-01

Resumo em inglês Least-squares support vector machines (LS-SVM) were used as an alternative multivariate calibration method for the simultaneous quantification of some common adulterants found in powdered milk samples, using near-infrared spectroscopy. Excellent models were built using LS-SVM for determining R², RMSECV and RMSEP values. LS-SVMs show superior performance for quantifying starch, whey and sucrose in powdered milk samples in relation to PLSR. This study shows that it is poss (mais) ible to determine precisely the amount of one and two common adulterants simultaneously in powdered milk samples using LS-SVM and NIR spectra.

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Influência da taxa de congelamento no comportamento físico-químico e estrutural durante a liofilização da albumina bovina/ Influence of cooling rate on the structural and phase changes during lyophilization of bovine serum albumin

Tattini Jr, Virgilio; Parra, Duclerc Fernandes; Pitombo, Ronaldo Nogueira de Moraes
2006-03-01

Resumo em português A liofilização é o método mais comumente utilizado para a preparação de proteínas desidratadas, as quais devem apresentar estabilidade adequada por longo período de armazenagem em temperaturas ambientes. Entretanto, estudos recentes com espectroscopia no infravermelho têm documentado que os problemas relacionados com o congelamento e a desidratação induzidos pela liofilização podem levar ao desdobramento molecular da proteína. Através de análises por espec (mais) troscopia Raman, associadas com análise térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC), estudou-se a influência da taxa de congelamento no comportamento físico-químico e estrutural da albumina sérica bovina submetida ao processo de liofilização. Observou-se que a albumina liofilizada com taxa de congelamento de 2,5 °C/min apresentou maior alteração estrutural quando comparada à albumina liofilizada com taxa de congelamento de 30 °C/min, a qual apresentou menores oscilações espectrais nas regiões da amida I, III e pontes de dissulfeto, favorecendo a manutenção da conformação estrutural da proteína. Resumo em inglês Lyophilization (freeze-drying) is the most commonly method used to prepare dehydrated proteins, which should have the desired long-term stability at ambient temperatures. However, recent infrared spectroscopic studies have documented that the acute freezing and dehydration stresses of lyophilization can induce protein unfolding. Through Raman spectroscopy associated with thermal analysis using differential scanning calorimetry (DSC), it was studied the influence of coolin (mais) g rate on the structural and phase changes during lyophilization of bovine serum albumin. It was observed that bovine serum albumin (BSA) lyophilized under slow freezing (2.5 ºC/min) presented higher structure damage than the BSA lyophilized under fast freezing (30 ºC/min) However, the lyophilization process using cooling rate of 30 ºC/min presented fewer spectra alterations on the Amide I, III and disulfide bridges, supporting the maintenance of protein structural conformation.

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Flavonóides das flores de Stiffitia chrysantha Mikan/ Flavonoids from flowers of Stiffitia crysantha Mikan

Oliveira, Márcia Cristina Campos de; Carvalho, Mário Geraldo de; Ferreira, Dalva T.; Braz-Filho, Raimundo
1999-04-01

Resumo em inglês The flowers of Stiffitia chrysantha Mikam(Asteraceae) contain eriodictiol, quercetin, luteolin and b-D-glycopyranosil-sitosterol. These compounds and its derivatives were identified by their 1H and 13C NMR, infra-red and mass spectra data. The heteronuclear 2D NMR were used to confirm the assignments of the proton and carbon chemical shifts, it was used to eliminate definitively the ambiguous correlation reported in the literature for C-5 and C-9 of quercetin and C-23 and C-25 of b-D-glycopyranosil-sitosterol.

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Fenilsilicato dopado com Eu III obtido pelo método sol-gel/ Phenylsilicate doped with Eu III obtained by sol-gel methodology

Nassar, Eduardo J.; Ávila, Lilian R.; Pereira, Paula F. S.; Nassor, Evelisy C. O.; Cestari, Alexandre; Ciuffi, Katia J.; Calefi, Paulo Sergio
2007-01-01

Resumo em inglês In this work, we report the synthesis and the photoluminescence features of a Eu(III)-doped modified silica matrix obtained by the sol-gel method. The matrix was prepared by reaction between tetraethylorthosilicate and phenyltriethoxysilane alkoxide. The hydrolysis occurred using basic catalysis. The solids were treated at 100, 200 and 300 ºC during 4 h and the structure was determined by thermogravimetric analysis (TG/DTG), nuclear magnetic resonance (NMR 29Si and 13C), (mais) infrared spectroscopy (IR) and photoluminescence (PL). The PL spectra display the Eu(III) lines characteristic of the ion, 5D0 -> 7F J (J=0, 1, 2, 3, 4), the blue emission as ascribed in the silica matrix. The NMR and TG showed the stability of hybrid silica.

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Extração de matéria orgânica aquática por abaixamento de temperatura: uma metodologia alternativa para manter a identidade da amostra/ Extraction of aquatic organic matter by temperature decreasing: an alternative methodology to keep the original sample characteristics

Almeida, Rosana N. H. Martins de; Mozeto, Antonio Aparecido; Zara, Luiz Fabrício; Rosa, André Henrique; Rocha, Julio Cesar; Romão, Luciane Pimenta Cruz; Sargentini Junior, Ézio
2003-03-01

Resumo em inglês In this work was developed an alternative methodology to separation of aquatic organic matter (AOM) present in natural river waters. The process is based in temperature decreasing of the aqueous sample under controlled conditions that provoke the freezing of the sample and separation of the dark extract, not frozen and rich in organic matter. The results showed that speed of temperature decreasing exerts strongly influence in relative recovery of organic carbon, enrichmen (mais) t and time separation of the organic matter present in water samples. Elemental composition, infrared spectra and thermal analysis results showed that the alternative methodology is less aggressive possible in the attempt of maintaining the integrity of the sample.

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Estimativa por infravermelho da concentração da unidade estrutural b-O-4 em ligninas de angiospermas tropicais/ Infrared estimates of the concentration of the b-o-4 structural unit in lignins of tropical angiosperms

Abreu, Heber dos Santos
1997-12-01

Resumo em inglês Five Björkman lignins, codified as AM, LL, GG, PP and AP, were isolated from wood species of Aspidosperma macrocarpum Mart., Lophanthera lactescens Ducke, Gallesia gorazema (Vell.) Miq., Peltogyne paniculata Bth. and Aspidosperma polyneuron Muell. Arg., respectively. Analyses of the lignins were carried out by Fourier transformed infrared spectroscopy using an experimental technique, Diffusely Reflected Infrared Fourier Transformed (DRIFT), admitting in the original spec (mais) tra a band at 1500 cm-1 as an internal reference. Application of a deconvolution technique made possible to estimate the percentage per mol of b-O-4 unit content around 65.5% to AM, 68.0% to LL, 71.0% to GG. 73.4% to PP and 75.0% to AP, toward AM

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Esquema geral para elucidação de substâncias orgânicas usando métodos espectroscópico e espectrométrico/ General scheme for elucidating the structure of organig compounds using spectroscopic and spectrometric methods

Ribeiro, Carlos Magno R.; Souza, Nelson Ângelo de
2007-08-01

Resumo em inglês This work describes a systematic method to be applied in undergraduate courses of organic chemistry, correlating infrared spectra, hydrogen and carbon-13 nuclear magnetic resonance, and mass spectra. To this end, a scheme and a table were developed to conduct the elucidation of the structure of organic compounds initially using infrared spectra. Interpretation of hydrogen and carbon-13 nuclear magnetic resonance spectra and of mass spectra is used to confirm the proposed structure.

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Espectroscopia infravermelha à baixa temperatura em quartzos e ametistas com altas concentrações de OH e H2O/ Low-temperature infrared spectroscopy of quartz and amethyst with high concentrations of OH and H2O

Guzzo, Pedro Luiz; Miranda, Milena Ribas de; Luz, Adão Benvindo da
2009-09-01

Resumo em português O objetivo desse trabalho foi caracterizar os defeitos pontuais relacionados aos grupos OH e H2O em quartzos e ametistas, crescidos em cavidades do tipo geodo em basalto da Formação Serra Geral (RS), usando a espectroscopia infravermelha (IV) a -175°C. Em um dos cristais, os espectros foram realizados separadamente nos setores de crescimento r{101} e z{01(mais) N="absmiddle">1}. Na faixa entre 3800 e 3000 cm-1, os espectros apresentaram várias bandas de absorção superpostas a uma intensa banda larga. As bandas atribuídas ao defeito [H4O4]0 foram observadas independentemente da coloração dos cristais, enquanto que as bandas atribuídas ao centro [AlO4/H]0 ocorreram nos quartzos translúcido e levemente amarelado (citrino). Além da intensidade da banda larga, os espectros desses cristais se caracterizaram pela existência da banda a 3595 cm-1. Ao contrário do reportado por outros autores, verificou-se que a concentração de OH e H2O e a coloração violeta da ametista são maiores nos setores z do que nos setores r. Essa inversão foi discutida em função da não uniformidade das condições de crescimento, confirmada pelo tamanho das faces romboédricas do cristal. Concluiu-se que a intensidade da coloração da ametista não é afetada pelas altas concentrações de defeitos OH e H2O. Resumo em inglês The aim of this study is to characterize OH-related defects in natural quartz and amethyst grown in geodic cavities formed during basaltic flow. For this, infrared (IR) spectroscopy at low temperature (-175°C) was carried out in amethyst and quartz crystals taken from two deposits located in the State of Rio Grande do Sul in Brazil. For one specimen, IR spectra were recorded directly upon the growth sectors r{10(mais) dle">1} and z{011} appearing in (0001) plates. IR spectra recorded from 3800 to 3000 cm-1 showed an intense broad band superposed upon sharp bands assigned to [H4O4]0 point defects. These bands were observed in all samples and growth sectors independently from the intensity of its violet color. On the other hand, sharp bands assigned to [AlO4/H]0 defects were observed only in translucent and pale citrine quartz and also in the colorless regions of r and z growth sectors in amethyst. Contrarily to previously reported data, it was observed that z growth sectors have the highest content of OH-related defects and the darkest violet color when compared to r sectors. This reversal relation was discussed taking into account the malformed habitus of the amethyst specimen probably caused by the anisotropic solution flow inside the geode. It was concluded that the amethyst color is independent of the concentration of OH-related defects. Besides the intense broad OH-band, the IR spectra of such crystals were characterized by the presence of a sharp band near 3595 cm-1.

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Espectroscopia de correlação bidimensional: fundamentos, aplicações e perspectivas/ Two-dimensional correlation spectroscopy: fundamentals, applications and perspectives

Pereira, Claudete Fernandes; Pasquini, Celio
2006-02-01

Resumo em inglês This paper presents the basic theory of generalized two-dimensional correlation spectroscopy. This method is applicable to various types of spectroscopy, including Infrared, Near Infrared and Raman Spectroscopy and it emphasizes spectral features not readily observable in conventional one-dimensional spectra. Some applications are cited, including work developed in Brazil.

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Distribuição e caracterização de substâncias húmicas em vermicompostos de origem animal e vegetal/ Distribution and characterization of humic substances in animal and plant vermicompost

Castilhos, Rosa Maria Vargas; Dick, Deborah Pinheiro; Castilhos, Danilo Dufech; Morselli, Tânia Beatriz Araújo Gamboa; Costa, Paula Fernanda Pinto da; Casagrande, Wagner Bertuol; Rosa, Carla Machado da
2008-12-01

Resumo em português A utilização de resíduos orgânicos, como fertilizantes e condicionadores de solo, requer sua maturação e monitoramento da qualidade do material resultante. A vermicompostagem é uma técnica que, ao longo do processo, elimina os potenciais efeitos adversos dos resíduos à saúde humana e ao solo. A avaliação das substâncias húmicas (SH) nos produtos finais quanto à quantidade e à qualidade permite inferir sobre o grau de estabilidade e maturidade dos vermicom (mais) postos. Este trabalho objetivou avaliar a qualidade de seis vermicompostos das seguintes matérias-primas: esterco bovino (EB), esterco ovino (EO), esterco suíno (ES), esterco de codorna (EC), borra de café (BC) e de erva-mate (BE) com respeito ao teor de ácidos húmicos (AH) e de ácidos fúlvicos (AF) e às suas características químicas, após 70 dias de compostagem. O fracionamento químico da matéria orgânica foi realizado com base na solubilidade em meio básico e ácido e a distribuição de cada fração calculada como percentual do C total. Foram calculados os índices de humificação: percentual de AH e razão AH/AF. Nos AH e AF purificados, determinaram-se a composição elementar (CHNO), a composição química por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e o índice de aromaticidade I1630/I2920. O teor de substâncias húmicas (AH+AF) decresceu na seqüência: BC > EO≈ BE≈ EB > ES > EC, tendo sua composição química também diferido entre os vermicompostos. O grau de maturidade foi superior nos vermicompostos de resíduos de origem vegetal (borra de café e de erva-mate). Os AH desses dois vermicompostos apresentaram menor proporção de grupos oxigenados e menor caráter aromático. Resumo em inglês The use of organic residues as fertilizers and soil conditioners requires their maturation and the quality monitoring of the final product. Vermicomposting is a technique which, along with the composting process, eliminates the potential harmful effect of manure residues to human health and soil. The stability and maturity degrees of a given vermicompost are usually inferred from the quantity and quality of the humic substances in the resulting compost. This study aimed t (mais) o evaluate the quality and maturity of vermicomposts from six different residues: cattle manure (CM), sheep manure (SM), pig manure (PM), quail manure (QM), coffee dregs (CD) and mate-tee dregs (MD), by determining the content of humic substances (humic, HA, and fulvic acids (FA) and their chemical composition, after 70 days of composting. The humic substances were chemically fractionated according to their solubility in basic and acidic medium. The distribution of total C in the different humic fractions was determined, and the humification indices HA percentage and HA/FA ratio were calculated. The elemental composition (CHNO) and chemical composition by infrared spectroscopy (IRSP) were determined in the purified HA and FA. An aromaticity index (I1(630)/I2920) was calculated based on the IRSP spectra. The vermicomposts differed in humic substance content (FA+HA), which decreased in the order CD > SM ≈ MD ≈ CM > PM > QM. The maturity degree was greater in the vermicomposts of vegetal residues (coffee and mate-tee dregs). The HA showed that the proportion of O containing functional groups and the aromatic degree were lowest in these two vermicomposts.

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Determinação em linha de tamanho de partículas na polimerização em suspensão/ In-line evaluation of average particle sizes in batch styrene suspension polymerizations

Santos, Alexandre F.; Lima, Enrique L.; Pinto, José Carlos
1999-12-01

Resumo em português A técnica de espectrofotometria na região do infra-vermelho próximo (NIR) é usada nesse trabalho para avaliar e controlar de forma contínua e em linha a evolução do tamanho médio de partícula em polimerizações de estireno em suspensão. Os resultados obtidos mostram que os espectros de NIR são sensíveis a modificações das condições de operação, podendo dessa forma prover informações sobre a evolução dinâmica da distribuição de tamanhos de partíc (mais) ula e sobre a estabilidade da suspensão durante a polimerização. Observa-se que a manipulação das variáveis normalmente utilizadas para modificar as curvas de distribuição de tamanhos, tais como a velocidade de agitação e a concentração de agente estabilizante, não causa modificações significativas na cinética da polimerização. Finalmente, experimentos mostram que a monitoração e controle contínuo da polimerização com a técnica de NIR permite projetar e obter distribuições de tamanho com valores médios pré-especificados, o que aponta para potencial desenvovlvimento de aplicações industriais. Resumo em inglês This work presents the application of near-infrared (NIR) spectroscopy to the in-line monitoring of particle size in styrene suspension polymerizations. Results show that NIR spectra are sensitive to the different operational conditions and may provide information about particle dynamics and suspension stability. It is observed that the manipulation of important variables to the control of particle size distributions, such as stirrer speed and stabilizer concentration, do (mais) es not cause any change to the polymerization kinetics. Finally, suspension polymerization experiments are carried out with in-line spectrophotometer, in order to obtain a specified average particle size, and results point out to potential industrial applications.

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Determinação de açúcar total em café cru por espectroscopia no infravermelho próximo e regressão por mínimos quadrados parciais/ Determination of total sugar in raw coffee using near infrared spectroscopy and pls regression

Morgano, Marcelo A.; Faria, Cristiano Gomes de; Ferrão, Marco F.; Ferreira, Márcia M.C.
2007-04-01

Resumo em inglês In this work a fast method for the determination of the total sugar levels in samples of raw coffee was developed using the near infrared spectroscopy technique and multivariate regression. The sugar levels were initially obtained using gravimety as the reference method. Later on, the regression models were built from the near infrared spectra of the coffee samples. The original spectra were pre-treated according to the Kubelka-Munk transformation and multiplicative signa (mais) l correction. The proposed analytical method made possible the direct determination of the total sugar levels in the samples with an error lower by 8% with respect to the conventional methodology.

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Determination of sulfur in diesel using ATR/FTIR and multivariate calibration

Soares, Itânia Pinheiro; Rezende, Thais F.; Fortes, Isabel Cristina P.
2010-01-01

Resumo em inglês The aim of this present work was to provide a more fast, simple and less expensive to analyze sulfur content in diesel samples than by the standard methods currently used. Thus, samples of diesel fuel with sulfur concentrations varying from 400 and 2500 mgkg-1 were analyzed by two methodologies: X-ray fluorescence, according to ASTM D4294 and by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). The spectral data obtained from FTIR were used to build multivariate calibration (mais) models by partial least squares (PLS). Four models were built in three different ways: 1) a model using the full spectra (665 to 4000 cm-1), 2) two models using some specific spectrum regions and 3) a model with variable selected by classic method of variable selection stepwise. The model obtained by variable selection stepwise and the model built with region spectra between 665 and 856 cm-1 and 1145 and 2717 cm-1 showed better results in the determination of sulfur content.

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Decomposição térmica de espumas de poliuretano para fabricação de vitrocerâmica celular de Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3 (LZSA)/ Thermal decomposition of polyurethane foams for manufacturing LZSA cellular glass ceramics

Silveira, Cristian Berto da; Escobar, Jairo A.; Quintero, Miguel W.; Sousa, Eliandra de; Moraes, Elisângela Guzzi de; Oliveira, Antônio Pedro Novaes de; Rambo, Carlos Renato; Hotza, Dachamir
2007-10-01

Resumo em inglês Characterization of the thermal decomposition of polyurethane (PUR) foams was performed by Fourier-transformed infrared (FT-IR) spectroscopy and thermogravimetric analysis (TGA). Three main weight loss paths were observed by TGA, the residue being lower than 3 wt.% for 3 different PUR foams analyzed. FT-IR spectra indicated CO2, CO, NH3 and isocyanides as main decomposition products. PUR foams of different cell sizes were immersed in a slurry of the parent glass ceramic o (mais) f composition Li2O-ZrO2-SiO2-Al 2O3 (LZSA) and submitted to heat treatment. The LZSA cellular glass ceramics obtained after sintering and crystallization resembled the original morphology of the PUR foams.

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Compósitos de borracha natural com polianilina/ Composites of natural rubber with polyaniline

Galiani, Patrini D.; Malmonge, José A.; Santos, Daniela P. dos; Malmonge, Luiz F.
2007-06-01

Resumo em português Compósitos de borracha natural (Hevea brasiliensis)-BN/polianilina - PANI, com diferentes composições foram obtidos através da polimerização por emulsão do monômero anilina na presença da BN e do ácido dodecilbenzeno sulfônico (DBSA). Filmes finos e homogêneos foram obtidos por prensagem a quente. Os compósitos foram caracterizados por condutividade elétrica, FTIR, UV-vis-NIR, DSC e difração de raios X. Compósito com condutividade elétrica cerca de 14 or (mais) dens de grandeza maior que a BN foi obtido. Este alto valor de condutividade é atribuído à formação da PANI no estado dopado no compósito, que foi verificado através das técnicas de UV-vis-NIR e FTIR. Os resultados obtidos com a técnica de DSC e difratometria de raios X indicaram que os polímeros são imiscíveis e que a presença da borracha não altera significantemente a fase cristalina da PANI-DBSA no compósito. Resumo em inglês In this work composites with different compositions were obtained from natural rubber (Hevea brasiliensis) (NR) and polyaniline (PANI) using the emulsion polymerization of aniline in the presence of NR and dodecylbenzenesulfonic acid (DBSA). The samples in film form were obtained by pressing the precipitate at 100 °C for 5 minutes. The composites were characterized by electrical conductivity, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), UV-vis-NIR spectroscopy, differ (mais) ential scanning calorimetry (DSC) and X ray diffraction. Composites with electrical conductivity about 14 orders of magnitude higher than NR were obtained. The UV-vis-NIR and FTIR spectra showed that PANI-DBSA was formed in the composites, thus making it responsible for their high conductivity. The DSC thermograms indicated that the two polymers are immiscible and X ray diffraction evidenced that NB does not considerably affect PANI-DBSA crystalline phase in the composite.

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Compostos organolantanídeos contendo o ligante pirazinamida: síntese, caracterização e atividade catalítica na polimerização do etileno/ Organolanthanide compounds containing the pirazinamide ligand: synthesis, characterization and catalytic activity in ethylene polymerization

Miotti, Renata Diana; Maia, Alessandra de Souza; Oliveira, Wanda de; Paulino, Ícaro Sampaio; Schuchardt, Ulf
2002-09-01

Resumo em inglês In this work we report the synthesis of some organolanthanide compounds which were identified as LnCl2Cp(PzA)2, Ln = Nd, Sm, Eu and Tb, Cp = cyclopentadienyl and PzA = pirazinamide, by elemental analyses, complexometric titration with EDTA, thermal analyses and IR spectra. Thermal analysis and infrared spectra indicated that the coordination of the pyrazinamide to the lanthanide ions was made by the O atom of the carbonyl group and by one or both N atoms of the pyrazinami (mais) de ring. This class of compound showed catalytic activity of ca. 4.0 to 6.4 kgPE molLn-1 h-1 bar-1, in ethylene polymerization, using methylaluminoxane as cocatalyst. The resulting polyethylene presented low crystallinity (20%).

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Cloreto de n-(2-hidroxil) propil-3-trimetil amônio quitosana como adsorvente de corantes reativos em solução aquosa/ Chitosan-n-2-hydroxypropyl trimethyl ammonium chloride as adsorbent for the removal of the reactive dye from aqueous solutions

Fávere, Valfredo T.; Riella, Humberto G.; Rosa, Sirlei da
2010-01-01

Resumo em inglês The quaternary chitosan was synthesized by reaction of chitosan with glycidyl trimethylammonium chloride. it was characterized by infrared spectra and conductometric titration. Adsorption of reactive blue 4 (RB4) and reactive red 120 (RR120) by quaternary chitosan was studied from aqueous medium. Two kinetic adsorption models were tested: pseudo first-order and pseudo second-order. The experimental data best fitted the pseudo second-order model. The Langmuir isotherm mode (mais) l provided the best fit to the equilibrium data in the concentration range investigated and the maximum adsorption capacity determined was 415 mg (RR120) and 637 mg (RB4) of reactive dye per gram of adsorbent.

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Caracterização mineralógica de solos tropicais por sensoriamento remoto hiperespectral/ Mineralogical characterization of tropical soils by hyperspectral remote sensing

Pizarro, Marco Antonio; Epiphanio, José Carlos Neves; Galvão, Lênio Soares
2001-10-01

Resumo em português Dados hiperespectrais coletados no Brasil pelo sensor AVIRIS (Airborne Visible/Infrared Imaging Spectrometer) foram utilizados para a caracterização espectral de uma típica cena agropastoril e para testar o uso da técnica Spectral Feature Fitting (SFF) na identificação de minerais argilosos na imagem. Utilizou-se um modelo linear de mistura espectral, usando como membros de referência a vegetação verde e seca, a água, e os solos Nitossolo Vermelho, Latossolo Ver (mais) melho e Neossolo Quartzarênico órtico. Na identificação dos minerais, foram selecionados espectros de referência da biblioteca espectral do JPL/NASA. Os espectros dos pixels e das referências foram normalizados pelo método do contínuo espectral, entre 2.100 e 2.330 nm, e depois comparados quanto à similaridade com o uso da técnica SFF. A caulinita predomina na cena, cuja identificação remota é dependente do tipo de solo e das proporções dos componentes da cena no interior do pixels. Os melhores resultados foram obtidos em solos de reflectância intermediária a alta e em pixels com valor de abundância da fração solo superior a 70%. Isto ocorreu devido, respectivamente, à menor quantidade de substâncias opacas nestes solos e à redução nos pixels dos efeitos espectrais da lignina-celulose. Estes fatores tendem a mascarar as bandas de absorção das argilas. Resumo em inglês AVIRIS (Airborne Visible/Infrared Imaging Spectrometer) data collected in Brazil were used for the spectral characterization of a typical crop-pasture scene, and for the evaluation of the Spectral Feature Fitting (SFF) technique for clay mineral identification in the image. A six-endmember linear spectral unmixing model was applied, consisting of green and senescent vegetation, water, and the soils Alfisol, Oxisol and Entisol. For mineral identification of kaolinite, mont (mais) morillonite and gibbsite in the AVIRIS image, reference spectra from the JPL/NASA spectral library were selected. Pixel and reference spectra were normalized by the continuum removal method, in the 2,100-2,330 nm interval, and then compared by the use of the SFF technique. Kaolinite is the dominant mineral in the scene, whose identification is dependent on the soil type and on the spectral mixture at sub-pixel level. The best results were obtained for soils with intermediate to high overall reflectance and for pixels with soil abundance values greater than 70%, due, respectively, to the lower amount of opaque substances of these soils and to the reduction of spectral effects of the lignin-cellulose features. These factors tend to obliterate the absorption bands of clay minerals.

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Borohidreto complexos de cobre (I) contendo difosfinas: caracterização espectroscópica e comportamento térmico/ Tetrahydroborate complexes of copper (I) with diphosphines: spectroscopic characterization and thermal behavior

Haddad, Paula S.; Mauro, Antonio E.; Frem, Regina C.G.
2001-12-01

Resumo em inglês Tetrahydroborate complexes of copper (I) with bidentate phosphines, [Cu(eta²-BH4)(dppm)] (1), [Cu(eta²-BH4)(dppe)] (2), [Cu(eta²-BH4)(cis-dppet)] (3) and [Cu(eta²-BH4)(dppb)] (4) (dppm = bis(diphenylphosphino)methane; dppe = 1,2-bis(diphenylphosphino) ethane; cis-dppet = 1,2-cis(diphenylphosphino)ethene; dppb = 1,4-bis(diphenylphosphino)butane) were prepared and characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, NMR and thermogravimetric analysis. The IR data (mais) for 1-4 showed bands typical of a bidentate coordination of BH4 group to the copper atom and the 31P{¹H} NMR spectra indicated that the phosphorous atoms are chelating the metal centre. The thermal behavior of the compounds was investigated and suggested that their thermal stability is influenced by the phosphines. Their thermal stability decreased as follows: [Cu(eta²-BH4)(dppe)] (2) > [Cu(eta²-BH4)(dppm)] (1) > [Cu(eta²-BH4)(dppb)] (4) > [Cu(eta²-BH4)(cis-dppet)] (3). According to thermal analysis and X-ray diffraction patterns all compounds decomposed giving Cu(BO2)2, CuO, CuO2 and Cu as final products.

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