Sample records for high-performance liquid chromatography
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Emprego de cromatografia líquida de alta eficiência hidrofílica na determinação dos aminoácidos de hidrolisados de caseína/ Use of high performance liquid hydrophilic chromatography for determining amino acids in casein hydrolysates

Carreira, Raquel Linhares; Barbosa, Cristiane Márcia da Silva; Junqueira, Roberto Gonçalves; Motta, Silvana da; Silvestre, Marialice Pinto Coelho
2002-12-01

Resumo em português O emprego de cromatografia líquida de alta eficiência de interação hidrofílica (HILIC) foi estudado visando a separação e a quantificação dos aminoácidos essenciais. Alguns parâmetros foram testados, tais como a composição da fase móvel e a velocidade do fluxo. Determinou-se, ainda, o limite de quantificação, a linearidade e a repetibilidade desta técnica. Os resultados obtidos indicaram as vantagens desta metodologia em termos de tempo, economia e simpli (mais) cidade, quando comparada a outras técnicas de determinação dos aminoácidos, uma vez que dispensa a derivação pré-coluna e permite trabalhar em modo isocrático. A sua aplicação, na análise de frações cromatográficas de hidrolisados de caseína, revelou a importância da HILIC na avaliação nutricional destas preparações. Resumo em inglês In this work, the use of hydrophilic-interaction chromatography (HILIC) was thoroughly studied for the first time in order to separate and quantify essential amino acids. Some parameters, such as the composition of the mobile phase and the flow rates were studied. The detection limit, the linearity and the repetibility of this technique were also determined. The results showed that, comparing to other methods for analysing amino acids mixtures, this technique presented so (mais) me advantages, in terms of time, economy and simplicity, since the pre-column derivatisation is not needed and an isocratic condition can also be used. The utilisation of this technique for analysing the chromatography fractions of casein hydrolysates showed the importance of HILIC in the nutritional evaluation of these preparations.

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Emprego da cromatografia líquida de alta eficiência na determinação de cortisol sérico em substituição à técnica de radioimunoensaio/ High-performance liquid chromatography application for serum cortisol quantification as a substitute for radioimmunoassay

Sugawara, Eduardo Kinio; Ribeiro Neto, Luciane Maria; Oliveira, Kelly Cristina de; Verreschi, Ieda Therezinha do Nascimento
2008-10-01

Resumo em português INTRODUÇÃO: A determinação de cortisol nos diferentes fluídos orgânicos tem sido aplicada como auxílio diagnóstico em distintas condições nosológicas em humanos, bem como empregada em estudos envolvendo pesquisa clínica. No intervalo de aplicação clínica, rotineiramente é determinado pela técnica de radioimunoensaio (RIE). Na determinação do cortisol urinário livre essa técnica vem sendo substituída pelo emprego da cromatografia líquida de alta efic (mais) iência (HPLC), principalmente no diagnóstico da síndrome de Cushing. Já para a determinação do cortisol sérico não se têm evidências do emprego da cromatografia líquida em substituição a outras técnicas analíticas. OBJETIVOS: O desenvolvimento de metodologia analítica empregando HPLC no modo fase reversa (RP-HPLC) para a determinação de cortisol sérico em substituição ao RIE visando à redução da geração de resíduos radioativos. MATERIAL E MÉTODOS: O cortisol foi quantificado diretamente empregando-se RP-HPLC em amostras de soro previamente extraídas com éter utilizando-se acetonido de triancinolona como padrão interno (PI). Utilizou-se coluna analítica BDS-Hypesil-C18® (125 x 4 mm, 5 µm), fase móvel composta de água e acetonitrila (72:28; v/v) a 1 ml/min e detecção a 243 nm. RESULTADOS: O cortisol e o PI apresentaram tempo de retenção de 3,4 e 7,1 min, respectivamente. O coeficiente de variação (CV%) obtido no estudo da precisão foi menor que 10%, e a exatidão apresentou um desvio inferior a 4%. DISCUSSÃO: O método mostrou-se eficaz e eficiente, com sensibilidade e linearidade na faixa estudada de 2,5 a 60 µµg/dl. CONCLUSÃO: O método proposto substitui o RIE no intervalo de sua aplicação clínica. Resumo em inglês BACKGROUND: The quantification of cortisol in different organic fluids has not only been applied to different human nosological conditions as a diagnostic aid but it has also been used in clinical research. In clinical application, cortisol is routinely measured by radioimmunoassay (RIA). In the determination of free urinary cortisol this technique has been replaced by the high-performance liquid chromatography mainly in the diagnosis of Cushing syndrome. As to serum cort (mais) isol determination, there is no evidence of the application of liquid chromatography as a substitute for other analytical techniques. OBJECTIVE: The development of an analytical methodology using reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) to determine serum cortisol levels as a substitute for RIA in order to reduce radioactive waste. MATERIAL AND METHODS: Cortisol was directly quantified by RP-HPLC in previously ether-extracted serum samples. Triamcinolone acetonide was used as internal standard (IS). The chromatographic separation was developed in a BDS-Hypersil-C18® column (125 x 4 mm, 5 µm) using water-acetonitrile (72:28; v/v) as mobile phase at 1 ml/min and steroid peaks were measured at 243 nm. RESULTS: Cortisol and IS presented retention time of 3.4 and 7.1 min, respectively. The precision was less than 10% and accuracy was less than 4%. DISCUSSION: The method was effective and efficient, with good sensitivity and linearity in the concentration range of 2.5 to 60.0 µµg/dl. CONCLUSION: The present methodology substitutes RIA at clinical application.

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Aplicação da cromatografia líquida de alta eficiência para quantificação direta da 17/ Application of reversed-phase liquid-cromatography (RP-HPLC) to direct quantification of 17

Sugawara, Eduardo Kinio; Ribeiro Neto, Luciane Maria; Fernandes, Vânia de Fátima Tonetto; Kater, Cláudio Elias; Verreschi, Ieda Therezinha do Nascimento
2004-09-01

Resumo em português A determinação dos níveis séricos de 17±-hidroxiprogesterona (17OHP) é essencial no diagnóstico laboratorial da hiperplasia adrenal congênita (CAH) por deficiência de 21-hidroxilase. Essa condição é responsável por pseudo-hermafroditismo em meninas e precocidade sexual em ambos os sexos. A 17OHP foi quantificada diretamente empregando-se cromatografia líquida de alta eficiência no modo fase reversa (RP-HPLC) em amostras de soro previamente extraídas com é (mais) ter. Utilizou-se coluna ODS-Hypersil® e fase móvel composta de água-metanol (4:6 v/v) com vazão de 1,0 mL/min. A determinação deu-se em 246 nm. A 17OHP apresentou tempo de retenção de 5,6 min. O método mostrou-se eficaz e eficiente com sensibilidade e linearidade (r² = 0,9993) na faixa de concentração estudada de 500 a 100.000 ng/dL. As precisões intra e interensaios foram respectivamente 4,4 e 8,1%. O método pode ser empregado na rotina laboratorial da avaliação desse esteróide para diagnóstico de CAH, sendo necessário o emprego do radioimunoensaio(RIA) apenas para quantificar amostras com valores abaixo de 500 ng/dL. Resumo em inglês Determination of serum levels of 17±-hydroxyprogeterone (17OHP) is essential for hormonal characterization of the 21-hydroxylase deficiency form of congenital adrenal hyperplasia (CAH). This condition results in female pseudo-hermaphroditism and sexual precocity in both sexes. 17OHP was directly quantified by liquid chromatography and reverse-phase separation (RP-HPLC) in previously ether extracted serum samples. A ODS-Hypersil® column and a water-methanol (4:6; v/v) mo (mais) bile phase at 1.0 mL/min were employed in the procedure. The 17OHP peak was measured at 246 nm, with a retention time of 5.6 min. The method was effective and efficient with good sensitivity and linearity (r²= 0.9993) in the concentration range of 500 to 100,000 ng/dL. Intra and inter-assay precisions were 4.4 and 8.1%, respectively. This method can be employed in the laboratory routine for 17OHP in the diagnostic evaluation of CAH; RIA must only be employed to quantify values below the 500 ng/dL.

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Validação de método por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação da lamivudina e zidovudina em comprimidos/ Validation of a high performace liquid chromatography method for the determina of lamivudine and zidovudine in tablets

Beck, Ruy Carlos Ruver; Cardoso, Simone Gonçalves; Athayd, Margareth Linde; Codevilla, Cristiane; Oliveira, Fernanda Kreutz de; Dalmora, Sérgio Luiz
2007-10-01

Resumo em inglês An HPLC method was validated to assay lamivudine and zidovudine combined in tablets. The chromatographic separation was carried out using methanol and acetate buffer pH 6.5 (50:50 v/v) and a RP-18 column, as mobile and stationary phase, respectively. The UV detection was at 270 nm. The method was linear in the range of 24 - 36 µg/mL (lamivudine) and 48 - 72 µg/mL (zidovudine). The recovery (accuracy) ranged from 101.35% to 103.04% and the precision (repeatability and in (mais) termediate precision) was less than 2%. The method can be also applied to the quantification of these drugs in the dissolution test of tablets containing both drugs.

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Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados/ Stationary phases for reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) based on functionalized inorganic oxide surfaces

Tonhi, Edivan; Collins, Kenneth E.; Jardim, Isabel C. S. F.; Collins, Carol H.
2002-07-01

Resumo em inglês Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.

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Validação de metodologia analítica por cromatografia líquida de alta eficiência para quantificação de bupivacaína (S75-R25) em nanoesferas de poli(lactídeo-co-glicolídeo)/ Validation of analytical methodology by HPLC for quantification of bupivacaine (S75-R25) in poli-lactide-co-glicolide nanospheres

Moraes, Carolina Morales; Paula, Eneida de; Rosa, André Henrique; Fraceto, Leonardo Fernandes
2008-01-01

Resumo em inglês Bupivacaine (S75-R25, NovaBupi®) is an amide type local anesthetic widely used. The present work consists of the development and validation of analytical methodology for evaluation of NovaBupi® content in the poly-lactide-co-glycolide nanospheres (PLGA-NS) by high performance liquid chromatography. The separation was made using the reversed-phase column LC-18, acetonitrile/phosphate buffer 85:15 v/v as mobile phase and detection at 220 nm. The results obtained show that (mais) the analytical methodology is accurate, reproducible, robust and linear over the concentration range 10-220.0 g/mL of NovaBupi®. The method was applied to determine the encapsulation efficiency and evaluate the release profile of NovaBupi®, showing good results.

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Determinação de ácido valpróico em soro por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD), após derivatização com brometo de fenacila/ Determination of valproic acid in serum by high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD), after derivatization with phenacyl bromide

Antunes, Marina Venzon; Nagel, Viviane; Linden, Rafael; Werlang, Helenice Orosco; Hermes, Daniela
2009-01-01

Resumo em inglês Valproic acid (VA) is a drug used to control seizures in several epileptic conditions. In VA pharmacotherapy, therapeutic drug monitoring is recommended to obtain adequate seizure control and avoid toxicity. The aim of this study was to validate a method for the determination of valproic acid in serum, employing high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD), after derivatization with phenacyl bromide. The calibration curve (y=0.0133x-0.0025) (mais) presented good linearity with r²=0.9999. Accuracy (101-115%), intra-assay precision (4.53-8.15%) and inter-assay precision (3.15-6.77%) were acceptable. The quantification limit was 2.0 µg/mL. The method presented similar results to enzyme immunoassay.

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Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência/ Sulfonamides in milk by high performance liquid chromatography with pre-column derivatization and fluorescence detection

Alaburda, Janete; Ruvieri, Valter; Shundo, Luzia; Almeida, Adriana Palma de; Tiglea, Paulo; Sabino, Myrna
2007-11-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra (mais) de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate and validate a method for analysis of sulfathiazole (STZ), sulfamethazine (SMZ) and sulfadimethoxine (SDM) residues in milk. Extraction was carried out with diclhoromethane followed by silica solid phase extraction. The extracts were derivatizated with fluorescamine and quantified by reversed-phase high performance liquid chromatography with fluorescence detection. The detection limit for the three sulfonamides was 0.3 µg L-1 an (mais) d the quantification limit was 1 µg L-1 for STZ and SMZ and 2.5 µg L-1 for SDM, with coefficient of variation ranging from 4.4 to 6.6%. The recoveries for STZ, SMZ and SDM were 63.2, 91.2 and 63.2%, respectively. Considering that Brazilian regulation sets maximum residue limit in milk of 100 µg kg-1 for total sulfonamide concentrations (STZ, SMZ and SDM), the present method is adequate to quantify the residues of three sulfonamides simultaneously in UHT milk.

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Desenvolvimento e validação de método por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação simultânea das impurezas timina e timidina na matéria-prima estavudina/ Development and validation of a high performance liquid chromatographic method for simultaneous determination of the impurities thymine and thymidine in stavudine bulk drug

Silva, Gisele Rodrigues da; Condessa, Felipe Antonacci; Pianetti, Gérson Antônio; Nunan, Elzíria de Aguiar; Campos, Ligia Maria Moreira de
2008-01-01

Resumo em inglês A HPLC method was developed to quantify thymine and thymidine impurities in stavudine bulk drug. The separation was carried out in isocratic mode using methanol/water (20:80) as mobile phase, a C18 column and UV detection at 266 nm. The method provided selectivity based on peak purities and resolution among peaks. It was linear over the range of 0.5-5.0 µg/mL. The quantitation limits were 0.021 µg/mL for thymine and 0.134 µg/mL for thymidine. The average accuracies of (mais) three concentrations ranged from 97.06 to 102.61% and precision was close to 1%. The method showed robustness, remaining unaffected by deliberate variations in relevant parameters.

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Determinação de compostos fenólicos por cromatografia líquida de alta eficiência isocrática durante estacionamento da erva-mate/ Determination of phenolic compounds by isocratic high performance liquid chromatografic method during storage of yerba-mate

Dutra, Fabiana L. Goularte; Hoffmann-Ribani, Rosemary; Ribani, Marcelo
2010-01-01

Resumo em inglês Different phenolic compound, 5- caffeoylquinic acid (5-CQA), caffeic acid (AC) and rutin (Ru) contents of yerba-mate (Ilex paraguariensis) Brazilian samples of 06 different regions of São Mateus - Paraná, during natural and accelerated industrial storage, were evaluated. For quantification, a reverse phase HPLC isocratic method was developed and validated using methanol:water (35:65 v/v) acidified with 0.5% acetic acid as mobile phase and a photodiode array detector. Th (mais) e six sample global average contents were (34.90 and 36.10 mg g-1) for 5-CQA, (0.18 mg g-1 and 0.23 mg g-1) for AC and (7.12 and 7.18 mg g-1) for Ru, respectively, for the natural and accelerated storage systems. The results showed that the 5-CQA and Ru content are kept constant during the storage while AC content increase only during accelerated storage.

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Avaliação de solventes de extração por ultrassom usando-se cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em solos contaminados/ Evaluation of solvent extraction by ultrasound by using high performance liquid chromatography for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soils

Cotta, Jussara Aparecida Oliveira; Rezende, Maria Olímpia Oliveira; Landgraf, Maria Diva
2009-01-01

Resumo em inglês A method using ultrasonication extraction for the determination of 17 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), selected by the USEPA and NIOSH as "consent decree" priority pollutants, in soil by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) was studied. Separation and detection were completed in 20 min with a C18 columm, acetonitrile-water gradient elution and ultraviolet absorption and fluorescence detections. The detection limits, for a 10 µL of solution injection, wer (mais) e less than 9,917 ng/g in UV detection and less than 1,866 ng/g in fluorescence detection. Several organic solvents were tested for extraction of the 17 PAHs from soils. Acetone was the best solvent among the three solvents tested, and the order of the extraction efficiencies was: acetone>methanol>acetonitrile. Ultrasonication using acetone as solvent extraction was used to evaluate the biodegradation of those compounds in contaminated soil during a vermicomposting process.

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Desenvolvimento e validação de método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para determinação de associação de ampicilinas em pó liofilizado para injeção/ Development and validation of analytical method for determination of an association of ampicillins in lyophilized powder for injection by HPLC

Cione, Ana Paola Prata; Liberale, Márcio José; Silva, Paulo Marcos da
2010-01-01

Resumo em inglês An analytical method has been developed and validated for the determination of an association of ampicillins in a lyophilized powder for injection by HPLC. The advantage of chromatographic method other than the microbiological one is that, it is possible to monitor precisely, out-of-specification results in quality control processes and also during stability studies, in which an association of ampicillins is present. The proposed HPLC method was developed by using forced (mais) degraded samples, in order to reach a selective analysis of ampicillins when in the presence of their degradation products. It was possible to detect benzatine and through indirect calculation, to determine the ampicillin sodium in the drug sample. The method showed to be selective, accurate, precise, robust and linear (from 45.92 to 36.04 μg mL-1 of total ampicillin and from 14.53 to 43.28 μg mL-1 of benzatine). The accuracy determined from recovery test, gave results in the range of 99.41% of total ampicillin to 100.31% of benzatine. Hence, it can be concluded that the proposed HPLC method is applicable for ampicillins determination.

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Determinação de 2,5-hexanodiona em urina empregando cromatografia líquida de alta eficiência, após derivatização com 2,4-dinitrofenil-hidrazina/ Determination of 2,5-hexanedione in urine by high performance liquid chromatography after derivatization with 2,4-dinitrophenilhidrazine

Antunes, Marina Venzon; Feltraco, Lilian de Lima; Morisso, Fernando Dal Pont; Linden, Rafael
2011-01-01

Resumo em inglês A method for quantifying urinary 2,5-hexanedione was optimized and validated. Urine samples were hydrolyzed and derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine. The analyte was separated in a high performance liquid chromatography system with a diode array detector, using a C18 column (150 x 4.6 mm, p.d. 5 µm) and a mobile phase composed of phosphate buffer pH 2.3:acetonitrile (40:60, v/v), at a flow rate of 1 mL/min. The chromatograms were monitored at 334 nm. Retention tim (mais) e was 7.3 minutes. Main validation parameters were: coefficient of determination: 0.9994, accuracy: 96 to 107%; intra-assay precision (RSD): 3.08 to 6.72%; inter-assay precision (RSD): 2.54 to 8.17% and limit of quantitation of 0.19 µg/mL.

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Determinação de corantes artificiais por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em pó para gelatina/ Determination of synthetic dyes by high performance liquid chromatography (HPCL) in jelly powder

Prado, Marcelo Alexandre; Godoy, Helena Teixeira
2004-02-01

Resumo em inglês Synthetic dyes were determined by high performance liquid chromatography in 76 samples of regular jelly and diet jelly powders, of several flavors produced by seven different manufacturers. Three sample of each product, from different batches, were analyzed. The same qualitative composition was observed for products of the same flavor from different manufacturers, but the quantitative composition varied markedly from one manufacturer to the other. There were no or few sig (mais) nificant differences between batches from a given manufacturer, demonstrating good quality control in the use of these additives by the food industry. None of the samples exceeded the limit stipulated by Brazilian legislation.

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Micrométodo para quantificação de cefuroxima em plasma através da cromatografia líquida de alta eficiência: aplicação na profilaxia de pacientes submetidos à cirurgia cardíaca/ Micromethod for plasma cefuroxime quantification through high performance liquid chromatography: application to the prophylaxy of patients submitted to cardiac surgery

Nascimento, Jorge Willian Leandro; Omosako, Célia Etsuco; Carmona, Maria José; Auler Junior, José Otávio; Santos, Silvia Regina Cavani Jorge
2003-09-01

Resumo em português O objetivo desta investigação foi desenvolver metodologia analítica adequada, simples e precisa para quantificação da cefuroxima plasmática para controle de pacientes cirúrgicos em profilaxia com esse antimicrobiano. Realizou-se a quantificação da cefuroxima na matriz biológica através da cromatografia líquida de alta eficiência CLAE-UV. Apenas 200 µL de plasma foram requeridos para a precipitação das proteínas com acetonitrila. Empregou-se coluna de fase (mais) reversa (NovaPak C18, 150 x 3,9 mm, 4 µm) e os picos foram eluídos isocraticamente com fase móvel (tampão acetato 0,375 M, pH 5,0 e acetonitrila, 96:4, v/v, 0,8 mL/min) em 12,5 min (cefuroxima) e 4,0 min (vancomicina, padrão interno) sendo os picos monitorados a 280 nm. Os limites de confiança são referidos a seguir: 0,2-100 µg/mL (linearidade, r² 0,9963), 0,1 µg/mL (sensibilidade: LD), 98,2% e 96,9% (exatidão intra- e inter-dias), 3,2% e 4,2% (precisão intra- e inter-dias), e boa estabilidade e recuperação (99,2%). A metodologia analítica foi aplicada para quantificação de cefuroxima no plasma de pacientes em profilaxia no período transoperatório de cirurgia cardíaca. Administraram-se 6 g i.v. bolus de cefuroxima nas 24 horas, divididas em 4 doses de 1,5 g; após a última dose no início do pós-operatório tardio, as concentrações plasmáticas médias foram de 108,0 µg/mL (zero), 32,8 µg/mL (3ª hora), 9,9 µg/mL (6ª hora), 3,4 µg/mL (9ª hora) e 0,8 µg/mL (12ª hora). O método analítico descrito mostrou-se simples, rápido e seguro garantindo sensibilidade e seletividade suficientes para a quantificação da cefuroxima plasmática e monitoramento da antibioticoprofilaxia no paciente cirúrgico. Resumo em inglês An improved, simple, selective and sensitive micromethod based on HPLC-UV is described to determine cefuroxime plasma levels, a second generation cephalosporin. Once changes on pharmacokinetics of drugs in patients submitted to heart surgery with cardiopulmonary bypass and hypothermia (CPB-H) were reported previously, the objective of the present study was to investigate cefuroxime plasma levels for antimicrobial prophylaxis of infections in those patients after surgery u (mais) sing HPLC-UV. Only 200 µL of plasma were required, and cefuroxime was determined by a chromatographic method using reversed phase system, after a simple clean up of plasma samples. Peaks monitored at 280 nm were eluted isocratically at 12.5 min (cefuroxime) and at 4.0 min (vancomicyn, internal standard,) from a 4 µm, NovaPak column (150 x 3.9 mm) using a binary mobile phase at flow rate 0.8 mL/min, consisting of 0.375 M acetate buffer, pH 5,0 and acetonitrile, 96:4 (v/v). The method validated with basis of parameters evaluated for the confidence limits of cefuroxime measurements in spiked blank plasma, presents 0.1 µg/mL sensitivity, 0.2 - 200 µg/mL linearity, (r² 0.998), systematic error of 98.2% and 96.9% (intra- and interday accuracy), intra- and interday precision (CV %: 3.2 % and 4.2 %). A good stability and high percentage of recovery (99.2%) were obtained. Patients received cefuroxime 6 g i.v. bolus (1,5 g, 4 times in 24 hours), showed in the first postoperative day plasma levels of 108.0 µg/mL (zero), 32.8 µg/mL (3rd h), 9.9 µg/mL (6th h), 3.4 µg/mL (9th h) and 0.8 µg/mL (12th h), after the last dose.

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Determinação quantitativa de taninos em três espécies de Stryphnodendron por cromatografia líquida de alta eficiência

Lopes, Gisely Cristiny; Sanches, Andréia Cristina Conegero; Toledo, Cleyton Eduardo Mendes de; Isler, Ana Cristina; Mello, João Carlos Palazzo de
2009-03-01

Resumo em português Um método de separação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa foi desenvolvido usando água (0,05% de TFA):acetonitrila (0,05% de TFA) como fase móvel, em sistema gradiente para a análise dos flavan-3-óis presentes em extrato semipurificado das cascas de Stryphnodendron adstringens, Stryphnodendron polyphyllum e Stryphnodendron obovatum. A CLAE foi realizada com a fração acetato de etila (FAE) sendo submetida à ext (mais) ração em fase sólida (cartucho C18-E) com metanol:água (2:8), filtrada por membrana de porosidade 0,5 μm; a pré-coluna e coluna empregadas foram Phenomenex® Gemini C-18 (5 μm), com esta última mantida a 30 ºC, com vazão de 0,8 mL/min e detecção a 210 nm. Utilizaram-se soluções dos padrões de ácido gálico e galocatequina para a obtenção da curva analítica. O método proposto foi validado de acordo com a resolução RE n° 899/2003 da ANVISA. A análise quantitativa da FAE das três espécies mostrou que existe similaridade no teor de galocatequina. S. adstringens possui ácido gálico em uma proporção superior a 60% em relação às outras duas espécies. A metodologia desenvolvida mostrou-se viável à aplicação em plantas ricas em taninos, como nos casos de S. adstringens, S. polyphyllum e S. obovatum. Resumo em inglês A method of separation and quantification by reverse-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) was developed, using water (0.05% TFA):acetonitrile (0.05% TFA) as the mobile phase in a gradient system. Flavan-3-ols present in a semipurified extract from the stem bark of Stryphnodendron adstringens, Stryphnodendron polyphyllum and Stryphnodendron obovatum were analyzed. The HPLC was performed with the ethyl-acetate fraction (EAF) using a solid-phase extraction on (mais) cartridges C18-E with methanol:water (2:8), filtered through a membrane of 0.5 μm pore size; the column was Phenomenex® Gemini C-18 (5 μm) at 30 ºC, with a flow rate of 0.8 mL/min. The analysis was done at 210 nm. Gallic acid and gallocatechin solutions were used as calibration standards. The proposed method was validated by resolution RE No. 899/2003 of the National Health Surveillance Agency. Quantitative analysis of the EAF showed high contents of flavan-3-ols in the stem bark of all three species. This study demonstrated that it is possible to determine the concentration of individual substances in tannin-rich plants. The system developed can be used as a chromatographic profile for the semipurified fraction of S. adstringens, S. polyphyllum, and S. obovatum.

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Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados/ Sulfonamides quantification in milk by high performace liquid chromatography via azoderivatives

Marques, Marcelo Volpatto; Naciuk, Fabrício Fredo; Mello, Ana Maria de Souza; Seibel, Nair Maria; Santos, João Gabriel Rosa dos; Fontoura, Luiz Antonio Mazzini
2008-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. O (mais) s derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate an analytical method for the simultaneous measurement of sulfathiazole, sulfamethazine, and sulfadimethoxine in milk, in the form of azoderivatives, through the high performance liquid chromatography (HPLC). The isolation and concentration of sulfas were carried out by solid phase extraction (C18) with methanol as eluent. After extraction, analytes were transformed in diazonium salts and coupled with resorcinol. Derivatives were (mais) quantified by HPLC (C8 column, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq). Recoveries were obtainedbetween 65 and 78%.

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Desenvolvimento e validação de um método analítico rápido por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de nimesulida em estudos de liberação in vitro/ Development and validation of a rapid analytical method by HPLC for determination of nimesulide in release studies

Ruela, André Luís Morais; Araújo, Magali Benjamim; Pereira, Gislaine Ribeiro
2009-01-01

Resumo em inglês A high performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for a rapid determination of nimesulide in dissolution studies. Nimesulide was analyzed using 5 µm Lichrospher® RP-18 column (125 x 4 mm i.d.) and mobile phase acetonitrile: phosphate buffer pH=6.0 (55:45) at a flow-rate of 1.0 mL min-1. Detection was carried out at 300 nm at 25 ºC. The method was applied to analysis of nimesulide in in vitro release studies and showed a rapid and efficient analytical alternative for evaluation of dissolution profile of nimesulide.

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Otimização de método para determinação de flavonóis e flavonas em frutas por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando delineamento estatístico e análise de superfície de resposta/ Optimization of a method for determination of flavonols and flavones in fruits by HPLC using statistical design and response surface analysis

Hoffmann-Ribani, Rosemary; Rodriguez-Amaya, Delia B.
2008-01-01

Resumo em inglês This work optimized the HPLC conditions for the simultaneous determination of luteolin, apigenin, myricetin, quercetin and kaempferol in aglycone form, as well defined the best conditions for hydrolysis/extraction of these flavonoids in fruits, using the statistical central composite design and response surface analysis. A reverse phase method was developed using a gradient of methanol/water acidified with 0.3% formic acid as mobile phase and a photodiode array detector. (mais) The samples were extracted with methanol/water (50:50 v/v) at 90 ºC. The optimum time and HCl concentration varied for the different fruits investigated, demonstrating the necessity of optimizing these conditions for each fruit analyzed. Good recovery (87.1 to 96.3%), repeatability and linearity were obtained.

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Fases estacionárias modernas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa/ Modern stationary phases for reversed phase high performance liquid chromatography

Maldaner, Liane; Collins, Carol H.; Jardim, Isabel C. S. F.
2010-01-01

Resumo em inglês This review first discusses the limitations of many of the supports and stationary phases used in reversed phase high performance liquid chromatography and then describes those, developed more recently, that present better stabilities and more versatile selectivities. Emphases will be given to stationary phases that use higher purity silicas, hybrid silicas, monolithic silicas, metallic oxides and mixed oxides as supports and those that have embedded polar groups or conta (mais) in phenyl or fluoro groups as the stationary phase as well as the phases used for mixed mode or hydrophilic interaction separations. These modern stationary phases facilitate the analysis of complex mixtures.

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Análise enantiosseletiva de fármacos: contribuições da cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar/ Enantioselective analysis of drugs: contributions of high-performance liquid chromatography and capillary electrophoresis

Bonato, Pierina Sueli; Jabor, Valquíria Aparecida Polisel; Gaitani, Cristiane Masetto de
2005-08-01

Resumo em inglês The demand for analytical methods suitable for accurate and reproducible determination of drug enantiomers has increased significantly in the last years. High-performance liquid chromatography (HPLC) using chiral stationary phases and capillary electrophoresis (CE) are the most important techniques used for this purpose. In this paper, the fundamental aspects of chiral separations using both techniques are presented. Some important aspects for the development of enantiose (mais) lective methods, particularly for the analysis of drugs and metabolites in biological samples, are also discussed.

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Determinação do 1-hidroxipireno em amostras de urina por cromatografia líquida de alta eficiência - estudo dos parâmetros de validação/ Determination of 1-hydroxypyrene in human urine by high-performance liquid chromatography - study of validation parameters

Faria, Patrícia Miranda de; Della Rosa, Henrique Vicente
2004-06-01

Resumo em português Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs) correspondem a um grupo de substâncias químicas formadas durante a decomposição térmica de materiais orgânicos e, então, liberadas no meio ambiente. Vários trabalhos têm relatado efeitos adversos produzidos pelos HAPs, sendo muito destes efeitos relacionados ao desenvolvimento de câncer. Segundo a International Agency for Research on Cancer (IARC), seis HAPs são provavelmente carcinogênicos para o homem. Cons (mais) iderando as propriedades toxicológicas e com o intuito de prevenir uma exposição ocupacional a estes compostos, a monitorização biológica por meio da determinação do 1-hidroxipireno urinário é, recomendada. Para tanto, foi necessário validar metodologia para a quantificação do analito proposto. Este trabalho teve como objetivo otimizar as condições de um sistema de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e detecção de fluorescência para a análise do 1-hidroxipireno urinário e, ainda, validar os parâmetros analíticos para a determinação deste analito em amostras de urina. O método inclui hidrólise enzimática (²-glicuronidase/arilsulfatase) com posterior extração em fase sólida - SPE (C18). A separação cromatográfica foi consumada com uma coluna LC-PAH (15 cm x 4,6 mmID x 5 µm), fluxo em fase gradiente (metanol 40 e 100%) e finalmente detecção seletiva (excitação - 242 nm e emissão - 388 nm). O método demonstrou ser linear (r² = 0,999) na faixa de concentração estudada (0,2 a 40,0 ng/mL). Os limites de detecção e quantificação foram 0,5 ng/mL e 1,0 ng/mL, respectivamente. Os resultados de precisão e exatidão foram adequados para a análise (CV Resumo em inglês Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) constitute a group of chemical substances formed during thermal degradation of organic materials released in the environment. At present, several hundreds of papers reporting adverse effects produced by PAHs are mainly related to cancer development. According to International Agency for Research on Cancer (IARC), six PAHs are probably human carcinogenic. Considering the toxicological properties and with the aim to prevent occupation (mais) al exposures to these substances, a biological monitoring of urinary 1-hydroxypyrene is recommended. The first step to achieve this goal is to validate a methodology for urinary 1-OHP quantification. This work optimized the conditions of a high performance liquid chromatography system (HPLC) with fluorescence detection and validated the analytical parameters for urine 1-OHP determinations. The method includes an enzymatic hydrolysis (b-glucuronidase/arylsulfatase) followed by a solid phase extraction - SPE (C18). In addition a chromatographic separation was accomplished using a Supelcosil TM LC-PAH (15 cm x 4.6 mmID x 5 µm) with a gradient phase (methanol 40 and 100%) and finally a selective detection (excitation - 242 nm and emission - 388 nm). The method showed linearity (r² = 0.999) with the studied range of concentration (0.2 to 40.0 ng/mL). Detection and quantification limit were 0.5 ng/mL and 1.0 ng/mL, respectively. Relative standard deviation of the method was good (CV

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Determinação da concentração de paclobutrazol por cromatografia líquida de alta eficiência e espectroscopia/ Determination of paclobutrazol concentration by high performance liquid chromatography and spectroscopy

Vaz, Fernanda Leitão; Milfont, Mônica Lúcia Barros; Souto-Maior, Ana Maria; Gouveia, Ester Ribeiro
2007-04-01

Resumo em inglês Paclobutrazol is a plant growth retardant which is used world-wide for increasing the yield of cereal crops. However, this compound remains active in the soil for several years and can severely affect the growth and development of subsequent crops, mainly by reducing vegetative vigor. The aim of this work was to develop and validate methods for the determination of paclobutrazol concentrations by both high performance liquid chromatography and spectroscopy. Both methods w (mais) ere satisfactory and showed appropriately low quantification limits. The determination by spectroscopy has, however, the advantage of being a method significantly less expensive than high performance liquid chromatography.

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Estudo pré-analítico e de validação para determinação de malondialdeído em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência, após derivatização com 2,4-dinitrofenilhidrazina/ Preanalytical and validation studies for the determination of malondialdehyde in human plasma through high performance liquid chromatography after derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine

Antunes, Marina Venzon; Lazzaretti, Camilla; Gamaro, Giovana Duzzo; Linden, Rafael
2008-06-01

Resumo em português O malondialdeído (MDA) é um importante biomarcador utilizado na avaliação do estresse oxidativo. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia para a quantificação plasmática de MDA, através de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD), após processo de derivatização com 2,4-dinitrofenilhidrazina (DNPH), avaliando as principais variáveis pré-analíticas. A curva de calibração em plasma (0 a 40 µM) (mais) apresentou elevada linearidade (r²=0,998). Os principais parâmetros de validação foram: recuperação absoluta: 78%; limite de detecção: 0,11 µM e limite de quantificação: 0,38 µM. Os valores de MDA determinados em indivíduos adultos saudáveis (n=38) foram 3,31 ± 0,38 µM (média ± DP). Estudos de estabilidade do padrão de MDA, reagente derivatizante e MDA plasmáticos, indicaram que a solução padrão pode ser armazenada a -20 e 4 ºC. Resumo em inglês Malondialdehyde (MDA) is an important biomarker for the evaluation of oxidative stress status. The aim of this study was to develop a method for plasma MDA quantification by high performance liquid chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD), following derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH), evaluating the main preanalytical variables. The calibration curve in plasma (0 to 40 µM) presented high linearity (r² = 0.998). Main validation parameters w (mais) ere: recovery: 78%; LOD: 0.11 µM and LOQ: 0.38 µM. The MDA values obtained in healthy volunteers (n=38) were 3.31 ± 0.38 µM (mean ± SD). Stability studies of MDA standard solution and derivatizing reagent and plasma MDA indicated that the standard solution can be stored at -20 and 4 ºC, remaining stable for at least 30 days.

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Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de Ecstasy por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-DF)/ Determination of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) in Ecstasy tablets by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD)

Costa, José Luiz da; Pintao, Estela Regina; Corrigliano, Célia Maria Castro; Negrini Neto, Osvaldo
2009-01-01

Resumo em inglês This paper describes the development and validation of simple and selective analytical method for determination of 3.4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) in Ecstasy tablets, using high performance liquid chromatography with fluorescence detection. Analysis was performed in a reversed phase column (LiChrospher 100 C18, 150 x 4.6 mm, 5 µm), isocratic elution with phosphate buffer 25 mmol/L pH 3.0 and acetonitrile (95:5, v/v). The method presents adequate linearity, selec (mais) tivity, precision and accuracy. MDMA concentration in analyzed tablets showed a remarkable variability (from 8.5 to 59.5 mg/tablet) although the tablet weights were uniform, indicating poor manufacturing control thus imposing additional health risks to the users.

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Otimização de método para análise de folatos em hortaliças folhosas por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência/ Optimization of method to analyze folate in leafy vegetables by high performance liquid chromatography with fluorescence detection

Lucia, Ceres Mattos Della; Silva, Elizangela Rodrigues da; Ribeiro, Sônia Machado Rocha; Pinheiro-Sant'Ana, Helena Maria; Brandão, Sebastião César Cardoso
2011-01-01

Resumo em inglês We optimized a method for the determination of three main folate isoforms in leafy vegetables. Analysis was carried out by HPLC, using gradient of elution and fluorescence detection. Limits of quantification were 2 ng/mL; 2 ng/mL and 28 ng/mL for tetrahydrofolate (THF), 5-methyltetrahydrofolate (5-MTHF) and 5-formyltetrahydrofolate (5-FTHF), respectively. Recovery rates of THF, 5-MTHF and 5-FTHF varied from 87.86 to 100.64%; 88.12-94.22% and 89.82-106.69%, respectively. T (mais) est of repeatability showed relative standard deviation for peak areas lower than 10%. Tests for linearity showed high coefficients of determination. The results showed advances in folates extraction and analysis in raw and cooked leafy vegetables.

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Determinação de alfa-Tocoferol em alho irradiado utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)/ Determination of alpha-Tocopherol (vitamin E) in irradiated garlic by high performance liquid chromatography (HPLC)

Rios, Magda Dias Gonçalves; Penteado, Marilene De Vuono Camargo
2003-01-01

Resumo em inglês The effects of 60Co ionizing radiations in doses of 0, 75, 100, 150, 200 and 250Gy on garlic, upon the alpha-tocopherol concentration were studied. The alpha-tocopherol contents were established by high performance liquid chromatography (HPLC), after direct hexane extraction from the garlic samples. The alpha-tocopherol was determined through normal-phase column, and mobile phase was composed by hexane: iso-propyl alcohol (99:01 v/v), with 2mL/min flow rate and fluorescen (mais) ce detector. It is statistically shown that an irradiation dose of up to 150 Gy does not affect the garlic alpha-tocopherol content.

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Determinação de daidzeína, genisteína e gliciteína em cápsulas de isoflavonas por cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)/ Determination of daidzein, genistein and glycitein in isoflavone capsules by thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC)

César, Isabela da Costa; Braga, Fernão Castro; Vianna-Soares, Cristina Duarte; Nunan, Elzíria de Aguiar; Barbosa, Thiago Assis Franco; Moreira-Campos, Ligia Maria
2007-12-01

Resumo em português A utilização de produtos naturais e suplementos contendo extratos secos de isoflavonas aumentou na última década, devido, principalmente, aos efeitos benéficos atribuídos a estes compostos no alívio dos sintomas da menopausa. Genisteína, daidzeína e gliciteína são as agliconas mais abundantes nos extratos de soja, ocorrendo também como glicosídeos. Tendo em vista seus usos, não existe ainda na literatura uma definição da quantidade mínima de cada uma das (mais) agliconas que os extratos ou cápsulas de isoflavonas devem ter, e também não existe um método oficial para o controle de qualidade dos mesmos. O presente trabalho apresenta um método por CCD para análise qualitativa das três agliconas e de seus glicosídeos em extratos e cápsulas de isoflavonas, antes e após hidrólise ácida. A análise quantitativa das cápsulas de isoflavonas, realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), revelou grandes variações nos teores das três agliconas, após hidrólise ácida. Os teores variaram da seguinte forma, nos 18 lotes de cápsulas avaliados: daidzeína (13,34 a 76,20 mg/cápsula), genisteína (0,61 a 27,18 mg/cápsula) e gliciteína (0,49 a 8,80 mg/cápsula). Resumo em inglês The use of herbal products and supplements based on isoflavone dry extracts has increased considerably in the last decade, mainly due to beneficial effects to relief of the menopausal symptoms credited to those compounds. Genistein, daidzein and glycitein are the most abundant isoflavone aglycones found in soy extract, where they also occur as glycosides. Concerning their uses, there is neither standardization regarding the minimum content of each aglycone in the extracts (mais) or capsules, nor an official method to the quality control of these products. The present work presents a TLC method for qualitative analysis of the three aglycones and their glycosides in extracts and capsules of isoflavones, before and after acid hydrolysis. The quantitative analysis of the isoflavone capsules, carried out by high performance liquid chromatography (HPLC), showed high variation in the content of the three aglycones, after acid hydrolysis. The contents varied in the following way, in the 18 batches of evaluated capsules: daidzein (13.34 to 76.20 mg/capsule), genistein (0.61 to 27.18 mg/capsule) and glycitein (0.49 to 8.80 mg/capsule).

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Quantificação de sulfadimetoxina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência/ Sulfadimethoxyne quantification in milk by high performance liquid chromatography

Feltrin, Carlos Willian; Mello, Ana Maria de Souza; Santos, João Gabriel Rosa dos; Marques, Marcelo Volpatto; Seibel, Nair Maria; Fontoura, Luiz Antonio Mazzini
2007-02-01

Resumo em inglês A method for HPLC determination of sulfadimethoxyne in milk is presented. The analyte isolation and concentration were performed by solid-phase extraction through a C-8 cartridge, pre-conditioned with hexane, methanol and water and eluted with MeOH. The recovery determination was done with a spiked solution of 20, 50 or 100 µg L-1. In this concentration range, the recovery was 83.2% with a RDS of 15.4%. For quantification, a Zorbax Eclipse XDB-C8 (4.6 mm x 150 mm, 5 µm), a mobile phase of MeCN: 0.01 mol L-1 KH2PO4 aq. (1:4), and a variable wavelength detector (275 nm) were used.

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Validação de métodos cromatográficos de análise: um experimento de fácil aplicação utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e os princípios da "Química Verde" na determinação de metilxantinas em bebidas/ Validation of chromatographic methods: an experiment using HPLC and Green Chemistry in methylxanthines determination

Aragão, Nádia Machado de; Veloso, Márcia Cristina da Cunha; Andrade, Jailson Bittencourt de
2009-01-01

Resumo em inglês The validation of analytical methods is an important step in quality control. The main objective of this study is to propose an HPLC experiment to verify the parameters of validation of chromatographic methods, based on green chemistry principles, which can be used in experimental courses of chemistry and related areas.

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Fases estacionárias quirais para cromatografia líquida de alta eficiência/ Chiral stationary phases for high-performance liquid chromatography

Lourenço, Tiago de Campos; Cassiano, Neila Maria; Cass, Quezia B.
2010-01-01

Resumo em inglês The development of Chiral Stationary Phases (CSPs) for high performance liquid chromatography has been studied by various researches around the world, especially, since 1980. This simple interest has been transformed into a tool of great technological value for the industrial community and scholars in general providing the existence of several CSPs, which act through different mechanisms of chiral discrimination. This paper describes the main types of CSPs that are used for the resolution of the majority of chiral compounds.

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Ocorrência de aflatoxinas em arroz consumido por militares do Exército Brasileiro por cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência/ Incidence of aflatoxins in rice to be consumed by militaries in the brazilian army by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography methods

Silva, Jader Oliveira da; Cândido, Lys Mary Bileski; Novello, Daiana
2008-08-01

Resumo em português Fungos do gênero Aspergillus como A. flavus e A. parasiticus são capazes de produzir metabólitos secundários tóxicos denominados aflatoxinas. Estas espécies podem se desenvolver rapidamente em cereais sob condições favoráveis. A partir do conhecimento dos riscos à saúde decorrentes da presença de aflatoxinas em alimentos, foi realizado um levantamento para avaliar a presença de aflatoxinas em arroz beneficiado polido tipo I, destinado ao consumo dos militares (mais) do Exército Brasileiro. As amostras foram coletadas no armazém do 5º Batalhão de Suprimento do Exército Brasileiro, Curitiba-PR no período de novembro de 2003 a fevereiro de 2004 e avaliada a ocorrência de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, utilizando-se as técnicas de Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Objetivou-se, neste trabalho, contribuir com o controle de qualidade dos alimentos consumidos pelos militares da 5º Região Militar do Exército Brasileiro, no que se refere ao controle dos níveis de aflatoxinas e comparar as técnicas de CCD e CLAE. Do total de 30 amostras analisadas por cromatografia em camada delgada, não foi verificada em nenhuma a presença de aflatoxinas. De 26 amostras analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência, seis (23,07%) apresentaram positividade para aflatoxina B1 (AFB1), com níveis entre 0,54 e 2,04µg/kg e uma (3,84%) apresentou presença de aflatoxina B2 (AFB2) com 1,84µg/kg. Resumo em inglês Aspergillus are fungal species like a A flavus and A parasiticus and they are able to develop secondary metabolites called mycotoxins. They grow quickly under ideal conditions. From the moment one discovered its danger for health resulted from the presence of aflatoxins in foods, an achievement was carried out to evaluate the presence of a mycotoxins lifiting in benefited polished rice type 1, used by Brazilian army. The samples were collected at " 5º Batalhão de Suprim (mais) ento" (army departament) from November 2003 to febuary 2004 when the incidence of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 was measured by thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC) methods. This work had the aim of comparing the thin layer chromatography and high performance liquid chromatography techniques and contributed for the quality control of the foods to be consumed by militaries of the Brazilian army, concerning the control of the aflatoxins levels. From a total of 30 samples were tested performed by tlc, no aflatoxin was detected. From 26 samples, analysed trough high performance liquid chromatography, 6 (23, 07%) presented positive results for aflatoxin B1 with 0, 54 2, 04 µg/kg and, 1 (3, 84%) presented a positive result for aflatoxins B2 with 1, 84 µg/kg.

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Novas fases estacionárias à base de sílica para cromatografia líquida de alta eficiência/ New stationary phases based on silica for high performance liquid chromatography

Silva, César R.; Jardim, Isabel C. S. F.; Collins, Carol H.; Airoldi, Claudio
2004-04-01

Resumo em inglês The present work reviews recent advances in the preparation of new reversed phase packing materials such as sterically protected, bidentate, hybrid organic-inorganic and monolithic phases and phases containing embedded polar groups. The bonding chemistry involved in the preparation of these phases as well as their advantages over conventional C8 and C18 reversed phases are discussed. Understanding the reasons behind the development of these newer column packings helps analysts select the best stationary phase for a given application.

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Teores de carotenóides em mamão e pêssego determinados por cromatografia líquida de alta eficiência/ Carotenoid levels in papaya and peach determined by high performance liquid chromatography

Sentanin, Michelle Andriati; Rodriguez Amaya, Delia B.
2007-03-01

Resumo em português Os carotenóides são pigmentos naturais, responsáveis pela cor em muitos alimentos como frutas e vegetais, gema de ovo, pele e músculo de alguns peixes. Porém, sua importância também está relacionada a funções ou ações biológicas nos seres humanos, como atividade pró-vitamínica A, fortalecimento do sistema imunológico, diminuição do risco de doenças degenerativas como câncer, doenças cardiovasculares, degeneração macular e catarata. A determinação (mais) da composição de carotenóides em alimentos, portanto, é considerada prioritária mundialmente. O objetivo do presente estudo foi analisar quantitativamente, por cromatografia líquida de alta eficiência, os principais carotenóides presentes em três cultivares de mamão (Formosa, Golden e Sunrise) e três cultivares de pêssego (Xiripá, Coral e Diamante). Para cada cultivar, foram analisados cinco lotes durante o ano para mamão e durante a safra para pêssego. Os três cultivares de mamão apresentaram composição parecida com as médias dos conteúdos totais de licopeno, beta-criptoxantina e beta-caroteno variando de 18,5 a 23,9, 8,2 a 11,7 e 0,5 a 1,2 µg.g -1, respectivamente. Em relação ao pêssego, os cultivares Coral e Xiripá tiveram níveis muito baixos de carotenóides. O cultivar Diamante teve um teor total médio de 6,4 µg.g -1 de beta-criptoxantina, o carotenóide principal. Resumo em inglês Carotenoids are natural pigments responsible for the color of many foods such as fruit, vegetables, egg yolk, skin and the flesh of some fish. However, its importance is also related to biological functions or actions in humans, such as the provitamin A activity, enhancement of the immune system, reduction of the risk of degenerative diseases, such as cancer, cardiovascular diseases, macular degeneration and cataract. The determination of the carotenoid composition of foo (mais) ds is therefore considered a priority worldwide. The objective of the present study was to analyze quantitatively, by high performance liquid chromatography, the principal carotenoids of three cultivars of papaya (Formosa, Golden and Sunrise) and three cultivars of peach (Xiripá, Coral and Diamante). For each cultivar, five sample lots were analyzed, collected during the year for papaya and during the season for peach. The three papaya cultivars had a similar composition, the mean total contents of lycopene, beta-cryptoxanthin and beta-carotene varied from 18.5 to 23.9, 8.2 to 11.7 and 0.5 to 1.2 µg.g -1, respectively. In relation to peach, the cultivars Coral and Xiripá had very low levels of carotenoids. The cultivar Diamante had a mean total content of 6.4 µg.g -1 of beta-cryptoxanthin, the major carotenoid.

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Validação de metodologia para dosagem de porfirinas urinárias por cromatografia líquida de alta eficiência/ Validation of a high performance liquid chromatography method for quantification of urinary porphyrins

Alves, Atecla Nunciata Lopes; Burattini, Marcelo Nascimento; Sumita, Nairo Massakazu; Della Rosa, Henrique Vicente
2007-12-01

Resumo em português Porfirinas são produtos originados da biossíntese do heme. As enzimas envolvidas neste processo podem ter sua atividade inibida por fatores genéticos, adquiridos ou uma combinação de ambos, acarretando um aumento sérico do substrato correspondente que será eliminado pela urina. Considerando-se a importância do diagnóstico precoce nas alterações da biossíntese do heme, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de cromatografia líquida de alta efici� (mais) �ncia (CLAE) com detecção por fluorescência, sensível o suficiente para identificar cinco frações de porfirinas urinárias: uroporfirina (8-carboxil porfirina), heptaporfirina (7-carboxil porfirina), hexaporfirina (6-carboxil porfirina), pentaporfirina (5-carboxil porfirina) e coproporfirina I e III (4- carboxil porfirinas). Métodos de extração por detecção espectrofotométrica não são sensíveis para este propósito. O cromatógrafo utilizado, da marca Shimadzu, é composto de duas bombas, injetor automático e detector de fluorescência (RF-535) com excitação de 400 nm e emissão de 620 nm. Foi utilizada uma coluna de fase reversa com um programa de gradiente linear. O método desenvolvido apresentou linearidade de 8,0 a 120,0 µg/L para as frações de interesse, demonstrando ser adequado na identificação e quantificação das porfirinas com diferentes grupos carboxílicos, importantes para o diagnóstico precoce e acompanhamento de porfirias. Resumo em inglês Porphyrins are products that originate from the heme biosyntetic pathway. Enzymes that take part in this route can have their activity inhibited due to inherited/acquired or both factors resulting in increased serum heme precursor that will be eliminated in urine. Considering the importance of early detection of heme biosynthesis alterations, the purpose of this study was to establish a high pressure liquid chromatographic (HPLC) method with fluorescence detection, to det (mais) ect five fractions of porphyrins: uroporphyrin (8-carboxyporphyrin), heptaporphyrin (7-carboxyporphyrin), hexaporphyrin (6-carboxyporphyrin), pentaporphyrin (5-carboxyporphyrin) and coproporphyrin I and III (4- carboxyporphyrin). Extraction methods with spectrophotometric detection are not sensitive enough for this purpose. The HPLC (Shimadzu Co., Kioto, Japan) was composed of two high-pressure pumps, auto-sampler and fluorescence detector (RF-535) with excitation at 400 nm and emission at 620 nm. The sample was eluted from a reversed-phase column with a linear gradient. The linearity of the method was from 8.0 to 120 µg/L for all fractions, proving its ablility to identify and quantify porphyrins with differents carboxylic groups for early diagnosis and follow-up of porphyrias.

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Determinação da espessura da camada polimérica de fases estacionárias imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência por termogravimetria/ Determination of polymeric layer thickness on immobilized stationary phases for high-performance liquid chromatography using thermogravimetric analyses

Faria, Anizio M.; Marcos, Cristien A.; Vigna, Camila R. M.; Collins, Carol H.
2008-01-01

Resumo em inglês This paper presents a simple and practical thermogravimetric method for determining the layer thickness of immobilized polymer stationary phases used in reversed-phase high-performance liquid chromatography. In this method, the weight loss of different polysiloxanes immobilized onto chromatographic supports, determined over the temperature range 150-650 ºC, demonstrated excellent agreement with the sum of carbon and hydrogen content obtained by elemental analysis. The re (mais) sults presented here suggest that the thermogravimetric procedure is an accurate and precise method to determine the polymeric material content on polymer-coated stationary phases.

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Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de histamina em vinhos utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência/ Development and validation of an analytical method for the determination of histamine in wines using high performance liquid chromatography with fluorescence detection

Prestes, Osmar D.; Presta, Michele A.; Kolberg, Diana I. S.; Zanella, Renato; Rossato, Simone B.; Penna, Neidi G.; Hecktheuer, Luisa H. R.
2007-02-01

Resumo em inglês A rapid and efficient method for the analysis of histamine in wines using HPLC with fluorescence detection after derivatization was developed and validated. The method LOD and LOQ values were 0.25 and 0.50 mg L-1 respectively. The repeatability and intermediary precision for the instrument and for the method presented RSD values of 3.7 and 2.9%, and 6.0 and 5.6%, respectively. The recoveries were 95.5 and 89.9% for the fortification levels of 2 and 10 mg L-1. The method w (mais) as applied to determine the histamine content in Cabernet Sauvignon wines, which presented values between 1.2 and 5.7 mg L-1.

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Teores de corantes artificiais em alimentos determinados por cromatografia líquida de alta eficiência/ Contents of synthetic dyes in foods determined by high performence liquid chromatography

Prado, Marcelo Alexandre; Godoy, Helena Teixeira
2007-04-01

Resumo em inglês Synthetic dyes are much used in processed foods. HPLC was applied to different types of snacks, such as colored cereals, chocolate confetti, chewing gums and candies for the determination of those additives. In the case of artificially colored breakfast cereals, 71% of the samples exceeded the allowed limits. Regarding the portions recommended for consumption by the makers of two of the samples, the amounts exceeded those allowed by the Brazilian legislation. In the case (mais) of chocolate confetti and candies none of the samples showed higher amounts than those allowed. However 37% of the chewing gum samples presented larger contents than the authorized ones, and one sample contained five times more synthetic dyes than allowed.

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Determinação simultânea de teobromina, teofilina e cafeína em chás por cromatografia líquida de alta eficiência/ Simultaneous determination of theobromine, theophylline and caffeine in teas by high performance liquid chromatography

Alves, Adriana Barreto; Bragagnolo, Neura
2002-06-01

Resumo em português Para a realização deste trabalho, foram analisadas 10 amostras de diferentes tipos e marcas de chás com o objetivo de se quantificar teobromina, teofilina e cafeína simultaneamente. Para tanto, otimizou-se técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) baseada na ISO 10095 (1992), utilizando-se coluna Inertsil ODS-3 (150x4 mm, 5 mm), fase móvel de ácido acético 1% + acetonitrila (95:5, v/v), fluxo de 1 mL/min e detector de UV/VIS ajustado em 273 nm. (mais) Os resultados de cafeína obtidos por esse método foram comparados com os obtidos por um método espectrofotométrico de acordo com Schormüller (1970). Não houve diferença significativa nos resultados de cafeína nas amostras de chá preto obtidos pelos dois métodos. As amostras de chá preto foram as que apresentaram maiores teores de teobromina e cafeína e nenhuma das amostras apresentou quantidades significativas de teofilina. Resumo em inglês To carry out this study, 10 samples of different kinds and brands of teas were analyzed with the purpose of quantifying simultaneously theobromine, theophylline and caffeine. For this, high performance liquid chromatography (HPLC) was used based on ISO 10095 (1992). The conditions were: a reversed phase column (Inertisil ODS-3, 150x4 mm, 5 mm); acetic acid 1% + acetonitrile (95:5, v/v) as mobile phase; flow of 1 ml/min and UV-VIS detector set at 273 nm. The results of caf (mais) feine obtained by this method were compared with those using a spectrophotometric method according to Schormüller (1970). In the case of black tea, no difference was observed in the caffeine, by both methods. The samples of black tea had the highest amounts of theobromine and caffeine and no sample had a significant amount of theophylline.

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Determinação de lamivudina, estavudina e nevirapina, em comprimidos, por cromatografia líquida de alta eficiência/ Determination of lamivudine, stavudine and nevirapine in tablets by high performance liquid chromatography

Silva, Gisele Rodrigues da; Lages, Gustavo Portela; Pianetti, Gerson Antônio; Nunan, Elzíria de Aguiar; Soares, Cristina Duarte Vianna; Campos, Ligia Maria Moreira de
2006-12-01

Resumo em inglês A high performance liquid chromatography method was developed to quantify lamivudine, stavudine and nevirapine combined in tablets. The separation was carried out in less than 10 min using a phosphate buffer of pH 3.0 and acetonitrile (75:25, v/v) as mobile phase, a LiChrospher ODS column and UV detection at 266 nm. The method was linear over the range of 15-135 µg/mL (lamivudine), 4-36 µg/mL (stavudine) and 20-180 µg/mL (nevirapine). The accuracy ranged from 98.56 to (mais) 102.04% and intra-day and inter-day precision was less than 1% for the three drugs. The method showed robustness, remaining unaffected by deliberate variations in relevant parameters.

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Validação de metodologia analítica para o doseamento simultâneo de mebendazol e tiabendazol por cromatografia líquida de alta eficiência/ Validation of analytical methodology for simultaneous evaluation of mebendazole and thiabendazole in tablets by high performance liquid chromatography

Paula, Núbia K. de; Sena, Marcelo M.
2007-10-01

Resumo em inglês The aim of this work was to develop and validate an analytical methodology for simultaneous determination of mebendazole and thiabendazole, two benzimidazoles used as anthelmintics. The method was based on high performance liquid chromatography, using a C18 column, a mobile phase composed of KH2PO4 0.05 mol L-1 and methanol 40:60 (v/v) and UV detection at 312 nm. The results showed that the method presented linearity from 60.0 to 140.0 µg mL-1 for mebendazole and from 99 (mais) .6 to 232.4 g µL-1 for thiabendazole and it was considered selective, accurate, precise and robust according to the specific resolution from ANVISA, the Brazilian regulatory agency.

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Dosagem de artemisinina em Artemisia annua L. por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por índice de refração

Rehder, Vera Lúcia Garcia; Rodrigues, Marili Villa Nova; Sartoratto, Adilson; Foglio, Mary Ann
2002-01-01

Resumo em inglês Artemisinin is a sesquiterpene lactone used in treatment of chloroquine-resistant malaria. This paper presents high-performance liquid chromatographic assay for artemisinin in leaves of A. annua using differential refractometer detector and a single step of clean-up in a silica cartridge. The average of recoveries were 95% and the limit of quantification was 0,21% p/p using 200 mg of the leaves. This method was found to be simple, robust and relatively rapid.

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Desenvolvimento e validação de método analítico para nistatina creme vaginal por cromatografia líquida de alta eficiência/ Development and validation of an analytical method for Nystatin vaginal cream by high performance liquid chromatography

Lavra, Zênia Maria Maciel; Sônego, Fabiane; Silva, Rosali Maria Ferreira da; Medeiros, Flávia Patrícia Morais de
2008-12-01

Resumo em português A nistatina é um antibiótico poliênico, com características fungistáticas e fungicidas, que age desestruturando a membrana celular de fungos e leveduras. O creme vaginal de nistatina é usado para o tratamento da candidíase vaginal. Até recentemente, os compêndios oficiais preconizavam o ensaio microbiológico para doseamento deste antibiótico, método este considerado inviável na rotina de centros de controle de qualidade, devido ao tempo excessivo para libera� (mais) �ão dos resultados. Visando obter um método alternativo para o doseamento do creme vaginal de nistatina, procurou-se desenvolver e validar um método cromatográfico (CLAE). O método desenvolvido utilizou como fase estacionária uma coluna de fase reversa, C18, 3,9 x 150 mm, 4 mm, à temperatura de 30 ºC. A fase móvel foi constituída por tampão fosfato de sódio 0,25 mM e EDTA 0,025 mM, pH 6,00, metanol e acetonitrila (40:30:30), vazão de 1,0 mL/minuto e comprimento de onda 305 nm. O método validado revelou-se exato, preciso, robusto, linear e específico, além de rápido e prático, podendo ser utilizado para o doseamento analítico de creme vaginal de nistatina. Resumo em inglês Nystatin is a polyenic antibiotic with fungistatic and fungicide characteristics that acts by de-structuring the cellular membrane of fungi and yeast. The nystatin vaginal cream is used for the treatment of vaginal candidiasis. Until recently, the official compendia professed the microbiological trial for dosing this antibiotic, method considered as non-feasible in the routine of quality control centers due to the excessive time for release of results. Aiming at obtaining (mais) an alternative method for dosing nystatin vaginal cream, a chromatographic method (HPLC) was developed and validated. The method developed used a reversible phase column of C18, 3.9 x 150 mm, 4 mm, at 30 ºC. The mobile phase was made up of a 0.25 mM sodium phosphate buffer and 0.025 mM EDTA, pH 6.00, methanol and acetonitrile (40:30:30), rate of 1.0 mL/minute and wavelength of 305 nm. The validated method showed to be accurate, precise, robust, linear and specific, in addition to being fast and practical, able to be used for analytic dosing of nystatin vaginal cream.

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Determinação de taninos e metilxantinas no guaraná em pó (Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae) por cromatografia líquida de alta eficiência/ Determination of tannins and methylxanthines in powdered guarana (Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae) by high performance liquid chromatography

Sousa, Sandra A.; Alves, Suzana F.; Paula, Joelma A. M de; Fiuza, Tatiana S.; Paula, José R.; Bara, Maria T. F.
2010-12-01

Resumo em português As sementes de guaraná (Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae) são utilizadas como estimulante e os principais constituintes químicos são as metilxantinas e os taninos, tais como catequina e epicatequina. Este trabalho teve por objetivo investigar um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para quantificar, simultaneamente, cafeína, teofilina, teobromina, catequina e epicatequina em pó de guaraná. Os valores obtidos foram comparados com os resul (mais) tados encontrados no método espectrofotométrico da Farmacopéia Brasileira IV ed. Pelo método cromatográfico, os teores de metilxantinas e taninos totais foram de 4,04% e 1,48%, respectivamente. Os teores de metilxantinas e taninos totais, obtidos pelo método espectrofotométrico, foram de 4,88% e 4,05%, respectivamente. Acredita-se que, nas condições experimentais empregadas, o método espectrofotométrico não foi específico, quantificando outras substâncias fenólicas presentes no guaraná. Portanto, sugere-se o emprego desse método cromatográfico no controle de qualidade do guaraná em pó, por ser preciso, sensível, específico e rápido. Resumo em inglês The seeds of Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae, are used as a stimulant and the main chemical constituents are the methylxanthines and tannins, as catechin and epicatechin. This study aimed to investigate a method by high performance liquid chromatography (HPLC) to quantify both caffeine, theophylline, theobromine, catechin and epicatechin in powdered of P. cupana. The values obtained were compared with the results of the spectrophotometric method of the Brazilian Pharm (mais) acopoeia IV ed. For the chromatographic method, the levels of methylxanthines and total tannins were 4.04% and 1.48%, respectively. The levels of methylxanthines and total tannins obtained by the spectrophotometric method, were 4.88% and 4.05%, respectively. It is believed that, under our experimental conditions, the spectrophotometric method was not specific and quantified others phenolic substances present in the P. cupana. Therefore we suggest the use of this chromatographic method in quality control of P. cupana powder, to be accurate, sensitive, specific and fast.

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Análise de fármacos em material biológico: acoplamento microextração em fase sólida "no tubo" e cromatografia líquida de alta eficiência/ Analysis of drugs in biological samples: automated "in-tube" solid-phase microextraction and high performance liquid chromatography

Queiroz, Maria Eugênia C.; Lanças, Fernando M.
2005-10-01

Resumo em inglês A new solid phase microextraction (SPME) system, known as in-tube SPME, was recently developed using an open tubular fused-silica capilary column, instead of an SPME fiber, as the SPME device. On-line in-tube SPME is usually used in combination with high performance liquid chromatography. Drugs in biological samples are directly extracted and concentrated in the stationary phase of capillary columns by repeated draw/eject cycles of sample solution, and then directly trans (mais) ferred to the liquid chromatographic column. In-tube SPME is suitable for automation. Automated sample handling procedures not only shorten the total analysis time, but also usually provide better accuracy and precision relative to manual techniques. In-tube SPME has been demonstrated to be a very effective and highly sensitive technique to determine drugs in biological samples for various purposes such as therapeutic drug monitoring, clinical toxicology, bioavailability and pharmacokinetics.

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Otimização e validação de método para determinação de ácidos orgânicos em vinhos por cromatografia líquida de alta eficiência/ Optimization and validation method for organic acid determination in wines by high performance liquid cromatography

Lima, Luciana L. de Andrade; Schuler, Alexandre; Guerra, Nonete Barbosa; Pereira, Giuliano Elias; Lima, Taciana L. de Andrade; Rocha, Helena
2010-01-01

Resumo em inglês The organic acids (tartaric, malic, citric, lactic and succinic) are de main components responsible for the acidity in the wine. This method for simultaneous determination of organic acids and interfering peaks in wines can be achieved in 16 min. The sample preceded by a dilution and filtration step. The chromatographic separation required one reversed phase column, isocratic mobile phase (acetonitrila, formic acid in water) and detection wavelength was set at 212 nm. The validation confirmed good repeatability, recovery and application in red and white wines.

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Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica/ A new method for simultaneous determination of catecholamines in reproductive organs from rats by high performance liquid chromatography with electrochemical detection

Silva, D.A.F.; Menezes, M.L.; Kempinas, W.G.
2007-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solu� (mais) �ão de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra. Resumo em inglês The aim of this research was to propose a new sensitive and fast method to the simultaneous determination of catecholamines (noradrenaline and adrenaline) in samples of reproductive organs from male rats by High Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detection. The method involved direct injection of acid extract on to a serum albumin dimethylocadecyl-silane (HSAC18) and the utilization of 0.013mol L-1 methanosulfonic acid (pH = 3.0): acetonitrile (96:4v/v (mais) ), 0.033g heptanosulfonic acid and 0.01g EDTA as mobile phase. The detection was obtained using an electrochemical detector L-ECD-6A-Shimadzu with a potential of the 85mV. percloric acid 0.4 mol L-1 was used in the procedure of catecholamine extraction. The extraction of the analyte resulted in recovery values between 56% and 114%, and coefficient of variation between 3.8% and 23%. The quantification limit of the method was between 0.008 and 0.030ng mg-1 for noradrenaline, and 0.009 and 0.051ng mg-1 for adrenaline. In conclusion, the analytical method was validated and applied to the real samples of rats, allowing the determination of low concentrations of the catecholamines studied. The method has various advantages: fast, high precision and good selectivity and do not require sample treatment.

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Validação e estimativa da incerteza de método para análise de licopeno e β-caroteno em polpa de tomate por cromatografia líquida de alta eficiência/ Validation and uncertainty estimation of a method by high performance liquid chromatography for the analysis of lycopene and β-carotene in tomato pulp

Alves, Adriana Barreto; Silva, Marta Gomes da; Carvalho, Paulo Roberto Nogueira; Vissotto, Lizziane Cynara; Bragagnolo, Neura
2010-01-01

Resumo em inglês A method to quantify lycopene and β-carotene in freeze dried tomato pulp by high performance liquid chromatography (HLPC) was validated according to the criteria of selectivity, sensitivity, precision and accuracy, and uncertainty estimation of measurement was determined with data obtained in the validation. The validated method presented is selective in terms of analysis, and it had a good precision and accuracy. Detection limit for lycopene and β-carotene was (mais) 4.2 and 0.23 mg 100 g-1, respectively. The estimation of expanded uncertainty (K = 2) for lycopene was 104 ± 21 mg 100 g-1 and for β-carotene was 6.4 ± 1.5 mg 100 g-1.

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Determinação simultânea de creatinina e indicadores biológicos de exposição ao tolueno, estireno e xilenos em urina por cromatografia líquida de alta eficiência/ Simultaneous determination of creatinine and biological indicators of exposure to toluene, styrene and xylenes in urine by high performance liquid chromatography

Antunes, Marina Venzon; Patuzzi, Ana Luiza Marques; Linden, Rafael
2008-01-01

Resumo em inglês A simple liquid chromatographic method for the simultaneous determination of creatinine, hippuric acid, mandelic acid, phenylglyoxylic acid and o, m and p-methylhippuric acids was developed and validated. Sample preparation was only dilution with water (1:10), followed by centrifugation. Analysis was performed in a reversed phase column (Lichrospher RP 8ec), 250 x 4.0 mm, with isocratic elution with phosphate buffer pH 2.3 and acetonitrile (90:10, v/v). The method present (mais) s adequate linearity, precision and accuracy and allows the simultaneous determination of the biomarkers of exposure to toluene, xylene and styrene together with creatinine, reducing cost and laboratory time.

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Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência/ Optimization and validation of a method for determination of oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline residues in milk by high performance liquid chromatography

Ruela, Iara C. A.; Lima, Josefa A.; Souza, Scheilla V. C. de; Junqueira, Roberto G.
2005-03-01

Resumo em português Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras fo (mais) ram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente. Resumo em inglês A method for determination of oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline residues in milk by high performance liquid chromatography was optimized and validated. Linearity, selectivity, trueness, precision, limits of detection and quantitation were evaluated by in-house validation procedures employing reference materials, sample blanks and spiked samples. Milk samples were homogenized, treated with sodium succinate pH 4.0 buffer and centrifuged, discarding the pre (mais) cipitate. Tetracyclines were removed from the supernatant by chelating with metal ions bound to a chelating resin and eluted with McIlvaine-EDTA pH 4.0 buffer. Mean recoveries for tetracyclines ranged from 76.2 to 104.9% with coefficients of variation from 1.4 to 18.9%. Detection limits of 10, 15 and 40ng/mL and quantitation limits of 10, 20 and 50ng/mL were determined for oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline, respectively.

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Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café/ Verifying the performance in the determination of ochratoxin by immunoaffinity column cleanup and high performance liquid chromatography in a laboratory using single laboratory validation

Souza, Maria de Lourdes Mendes de; Gonçalves, Elisabeth Borges; Silva, Otniel Freitas; Farias, Antonio Xavier de; Cavalcanti, Anderson Luis da Silva
2010-05-01

Resumo em português A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de (mais) alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde. Resumo em inglês Ochratoxin A is a food contaminant which can appear in several foods and can be harmful not only to human health, but also to the economy. In order to quantify properly an analite, even when using standard methods, it is necessary to check the validation method requirements. Therefore, a single laboratory validation of the method using immunoaffinity column and high performance liquid chromatography in spiked samples of ground green coffee beans was conducted. The evoluti (mais) on of the measurements along the analyte was sigmoid, as expected, and the range showed botton between 0.489 and 1.59, and top between 220 and 300 μg.kg-1, top. Linear regression was not rejected in this range and there was no external significant interference in the model. The intercept was in the origin and the linear coefficient did not differ significantly from 1.00 (p

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Validação de método para determinação de resíduos dos antibióticos oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, em leite, por cromatografia líquida de alta eficiência/ Method validation for the determination of the antibiotics residues oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by high performance liquid chromatography

Denobile, Michela; Nascimento, Elizabeth de Souza
2004-06-01

Resumo em português As tetraciclinas são compostos antibacterianos utilizados no gado leiteiro para tratamento de doenças infecciosas, como a mastite e também como aditivos em ração animal para melhorar a conversão alimentar. O uso das tetraciclinas pode acarretar a presença de resíduos destes fármacos no leite, principalmente se não forem utilizados de acordo com as indicações e se não for respeitado o período mínimo de eliminação dos antibióticos pelo leite. A presença d (mais) e resíduos de antibióticos no leite interfere no processo industrial de derivados, inibindo fermentos láticos usados na produção de iogurtes e queijos, o que, conseqüentemente, causa sérios prejuízos econômicos. Resíduos de antibióticos no leite de consumo podem representar riscos à saúde humana, por causar reações alérgicas em indivíduos sensíveis, efeitos adversos à flora intestinal humana, prejudicando sua ação protetora local, além de propiciar a seleção de populações de bactérias resistentes. O objetivo deste estudo foi validar um método multirresíduo para determinação de oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina em leite por extração com desproteinização acídica e identificação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector de arranjo de diodos. O método apresentou limite de detecção e quantificação, respectivamente de 37,5 e 50 ng/mL, lineridade de 50-1600 ng/mL e coeficientes de determinação de 0,9996; 0,9994; 0,9996 e 0,9996 para oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, respectivamente, recuperação entre 66,6 e 89,6%, com precisão e exatidão adequadas. Resumo em inglês Tetracyclines are antimicrobial agents used in dairy cattle to treat infection diseases, as mastitis and also as additives in animal food to improve feed efficiency and growth. The use of tetracyclines can result in the presence of residue of these antimicrobials in the milk, especially if they are not used according to the label directions and if the minimum period of their elimination is not respected. The presence of antibiotic residues in the milk interferes in the da (mais) iry industrial process diminishing starter culture growth used in the yogurt and cheese production, causing strong economic loss. Antibiotic residue in the consumer milk may represent risk to the human health, allows allergic reactions in sensitive human beings, disorders of the intestinal flora damaging its local protection action and provides antibiotic resistance development. The objective of this study was to validate the multiresidue method to determine the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by acidic desproteinization extraction and to identify and quantify them by high performance liquid chromatography with photo-diode array detector. The method presented detection limit and quantification limit respectively of 37,5 and 50 ng/mL, linearity from 50 to 1600 ng/mL and correlation coefficient of 0,9996, 0,9994, 0,9996 and 0,9996 to the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline respectively;and recovery between 66,6 and 89,2%, with good precisions and accurancy.

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Quantificação simultânea de indicadores biológicos de exposição a solventes orgânicos por cromatografia líquida de alta eficiência/ Simultaneous quantification of organic solvent biomarkers by high performance liquid chroma tography

Bulcão, Rachel; Maria, Lucas Santa; Charão, Mariele; Moro, Angela; Roehrs, Miguel; Garcia, Solange Cristina; Limberger, Renata Pereira
2008-01-01

Resumo em inglês Biological monitoring is very important to guarantee health to workers. This method was developed for simultaneous determination of xylene, toluene, styrene and ethylbenzene metabolites. It involves only dilution and centrifugation of urine samples and improved chromatographic conditions. Analyses show recovery > 95%; r² > 0.99; intermediate precision CV%

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Determinação do ácido trans,trans-mucônico em urina: validação de um método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência/ Determination of trans,trans-muconic acid in urine: validation of a high performance liquid chromatographic method

Martins, Isarita; Siqueira, Maria Elisa Pereira Bastos de
2002-06-01

Resumo em português A finalidade primordial da monitorização biológica é proteger a saúde dos trabalhadores, prevenindo a exposição excessiva às substâncias químicas. O ácido trans,trans-mucônico (ttAM), um produto de biotransformação do benzeno, tem sido preconizado como um bioindicador sensível da exposição ao benzeno e este trabalho foi desenvolvido com o propósito de validar método de detecção do ttAM urinário, visando à sua utilização na biomonitorização de tr (mais) abalhadores expostos a esse solvente. A técnica escolhida foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com coluna de fasereversa, Lichrosorb RP 18, e detector de ultravioleta. O método mostrou-se linear entre 0,2 a 5,0 mg/L (r² = 0,9943). Os limites de detecção e de quantificação obtidos foram, respectivamente, 0,1 e 0,2 mg/L. A porcentagem de recuperação absoluta média foi de 77,1% e de inexatidão de 27,9%. Os coeficientes de variação médios foram de 7,7% e 10,6% para a precisão intra-ensaio e interensaio, respectivamente. O analito permaneceu estável na matriz por um período de 6 semanas para a concentração de 0,2 mg/L e de 15 semanas para a de 2,0 mg/L, se armazenada em freezer (-20 ºC), e por até dez dias sob refrigeração (4 ºC) para os adicionados de 0,2; 2,0 e 5,0 mg/L. Com estes resultados, a validação foi considerada satisfatória e o método mostrou-se adequado, quando aplicado em amostras de trabalhadores que manipulam benzeno, coletadas no final da jornada de trabalho, em que se detectou um valor médio de 0,8 mg ttAM/g creatinina (mediana=0,6 mg/g creatinina). Resumo em inglês The main purpose of biological monitoring is to protect the workers's health, preventing the toxic effects that can occur from occupational exposure to chemicals. Trans, trans-muconic acid (ttMA), a benzene metabolite, has been recommended as a sensitive bioindicator in the biological monitoring of workers exposed to this solvent. This work was developed in order to validate a method for ttMA analysis in urine aiming its application on biomonitoring activities. The chosen (mais) technique was the high pressure liquid chromatography with reverse-phase column, Lichrosorb RP 18, and UV detection. A linear relationship (r²= 0.9943) was observed in the range from 0.2 to 5.0 mg/L. The detection and quantification limits were respectively 0.1 and 0.2 mg/L. The average recovery was 77.1% and the inaccuracy (bias) was 27.9%. Precision, evaluated by variation coefficient, were 7.7% (intra-assay) and 10.6% (inter-assay). The ttMA remained stable in the matrix during a period of six weeks for the 0.2 mg/L samples and fifteen weeks for the 2.0 mg/L samples, in both cases when stored at -20 ºC. In 0.2, 2.0 and 5.0 spiked samples no significant differences were found when conserved at 4 ºC for ten days. When using the method to analyse post shift samples from benzene handling workers, the mean and median results found were, respectively, 0.8 and 0.6 mg ttMA/g creatinine.

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Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de lamivudina, zidovudina e nevirapina em comprimidos dose-fixa combinada por cromatografia líquida de alta eficiência/ Development and validation of an analytical method for simultaneous determination of fixed-dose combination tablets of lamivudine, zidovudine and nevirapine by hight performance liquid chromatography

Lavra, Zênia Maria Maciel; Rolim Neto, Pedro José; Silva, Rosali Maria Ferreira da; Medeiros, Flávia Patrícia Morais de
2008-01-01

Resumo em inglês An analytical method has been developed and validated for the quantitation of lamivudine, zidovudine and nevirapine in the fixed-dose combination film-coated tablet by high performance liquid chromatography, in accordance with RE No. 899/2003, National Sanitary Surveillance Agency. It was based on an isocratic elution system with a potassium phosphate buffer pH 3.0: acetonitrile (60:40 v/v) mobile phase, C18, 250 x 46 mm column, 10µm particle size, λ 270 nm. The sta (mais) tistically evaluated results have shown that the method is specific, precise, accurate, and robust, ensuring the analytical safety of 3TC, AZT and NVP determination, which emerges as a new therapeutic alternative for antiretroviral treatment.

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Análise simultânea da mirtazapina e N-desmetilmirtazapina em plasma empregando a cromatografia líquida de alta eficiência/ Simultaneous analysis of mirtazapine and N-demethylmirtazapine in plasma by high-performance liquid chromatography

Briguenti, Ana Cecília Coragem; Bonato, Pierina Sueli
2005-12-01

Resumo em inglês Para avaliação das propriedades farmacocinéticas e monitorização terapêutica da mirtazapina, antidepressivo recentemente introduzido no mercado e que vem sendo bastante utilizado, são necessários métodos de análise simples, sensíveis e seletivos. Sendo assim, a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência foi empregada para o desenvolvimento de um método para análise simultânea da mirtazapina e de seu metabólito, N-desmetilmi (mais) rtazapina, em plasma. Após extração líquido-líquido utilizando tolueno como solvente extrator, o fármaco, metabólito e padrão interno (metoprolol) foram separados em coluna LiChrospher 100 RP-8 capeada, utilizando fase móvel composta por tampão fosfato de sódio, 0,1 mol/L, pH 3,5-acetonitrila (82:18, v/v). O método apresentou linearidade no intervalo de 2,5 a 500 ng/mL para ambos os compostos, com recuperações médias de 77 e 66% para a mirtazapina e demetilmirtazapina, respectivamente. Os limites de quantificação (2,5 ng/mL), precisão (CV Simple, sensitive and selective analytical methods are required for pharmacokinetic studies and therapeutic drug monitoring of mirtazapine, a new antidepressant drug. Thus high-performance liquid chromatography with fluorescence detection was used for the simultaneous analysis of mirtazapine and its metabolite, N-demethylmirtazapine, in plasma. After liquid-liquid extraction with toluene, the drug, metabolite and internal standard (metoprolol) were resolved using a LiChrospher 100 RP-8 endcapped column with a mobile phase of 0.1 mol/L phosphate buffer, pH 3.5-acetonitrile (82:18, v/v). The method was linear in the range of 2.5 to 500 ng/mL for both analytes, with mean recoveries of 77% and 66% for mirtazapine and N-demethylmirtazapine, respectively. The quantification limits (2.5 ng/mL), precision (CV

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Determinação simultânea dos ácidos hipúrico e metil-hipúrico urinários por métodos cromatográficos: comparação entre cromatografia líquida de alta eficiência e cromatografia gasosa capilar/ Simultaneous determination of urinary hyppuric and methylhyppuric acids through chromatographic methods: comparation between high performance liquid chromatography and capilary gas chromatography

Silva, Zelaine Lima; Silveira, Josianne Nicácio; Jacinto, Márcio; Amorim, Leiliane Coelho André; Alvarez-Leite, Edna Maria
2002-06-01

Resumo em português O presente trabalho foi realizado objetivando-se comparar a eficiência de dois métodos analíticos, um por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e outro por cromatografia em fase gasosa com coluna capilar (CG), na determinação conjunta do ácido hipúrico (AH) e ácido metil-hipúrico (AMH) em urina de indivíduos expostos ocupacionalmente ao tolueno e xileno. Após a validação analítica foi observado que o método CLAE apresentou melhores precisão int (mais) ra e interensaio, porcentagem de recuperação e sensibilidade. Amostras de urina de trabalhadores expostos aos dois solventes em fábrica de tintas-látex foram analisadas pelos dois métodos validados e os resultados avaliados estatisticamente. Não se encontrou diferença significativa entre os valores de AH superiores a 1,0 g/g de creatinina, quando determinados pelos dois métodos cromatográficos. Esta similaridade não foi repetida quando os níveis de AH eram inferiores a 1,0 g/g de creatinina. Os valores de AMH nas amostras analisadas estavam, na maioria das vezes, abaixo do limite de deteção, razão pela qual não foi realizada a comparação estatística entre os mesmos. Resumo em inglês High performance liquid chromatography and capillary gas chromatography were compared for simultaneous measurement of hyppuric and methyl hyppuric acids in urine of workers co-exposed to toluene and xilene. Quantitative advantages offered by HPLC over capillary GC method are observed: better average recovery, wider dynamic interval in calibration curve and lower detection and quantification limits mainly when MHA measurement was performed. No significant difference was fo (mais) und between the values of HA higher than 1.0 g/g creatinine measured by the two chromatographic procedures. Regarding to MHA concentration the methods gave similar results and there was no significant difference between the values.

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Método analítico para a determinação de meloxicam em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)/ Determination of meloxicam in human plasma by HPLC

Porta, Valentina; Ferraz, Humberto Gomes; Souza, Tatiane Maria de Lima; Kano, Eunice Kazue; Serra, Cristina Helena dos Reis
2005-06-01

Resumo em português Desenvolveu-se e validou-se método analítico simples, rápido e específico para quantificação de meloxicam (inibidor da COX-2) em plasma humano através da cromatografia líquida de alta eficiência, para aplicação em estudos de bioequivalência. Piroxicam foi utilizado como padrão interno. Empregou-se cromatografia em fase reversa com coluna modelo Synergi RP-MAX (150 x 4,6 mm), à temperatura de 30 ºC e fase móvel constituída por mistura de acetonitrila e tam (mais) pão fosfato 0,025 mol/L pH 4,5 (40:60, v/v), a um fluxo de 1,0 mL/min. Os analitos foram detectados por UV a 364 nm. As amostras de plasma foram acidificadas com ácido clorídrico 1 mol/L, extraídas utilizando-se éter terc-butil metílico e, após filtração e secagem, o resíduo foi reconstituído em 250 mL de fase móvel para injeção em CLAE. Os tempos de retenção para meloxicam (padrão) e piroxicam (padrão interno) foram 3,35 e 4,19 minutos, respectivamente. Este método apresentou linearidade na faixa de concentração entre 50-4000 ng/mL (R² = 0,9995), com limite de quantificação inferior de 50 ng/mL e exatidão de 114%. O método analítico desenvolvido neste trabalho demonstrou especificidade, linearidade, precisão e exatidão adequadas, permitindo sua aplicação em ensaios de bioequivalência. Resumo em inglês A simple, rapid and specific high-performance liquid cromatographic (HPLC) method was developed and validated to estimate meloxicam (COX-2 inhibitor) levels in human plasma. Piroxicam was used as internal standard. Reversed phase chromatography was conducted using a Synergi RP-MAX (150 x 4.6 mm) column at 30 ºC and a mobile phase of acetonitrile and 0.025 mol/L pH 4,5 phosphate buffer (40:60, v/v), at a flow rate of 1mL/min. Analytes were detected at 364 nm. Plasma sampl (mais) es were acidified with 1 mol/L hydrochloric acid and extracted with tert-butyl methyl ether, evaporated to dryness, reconstituted in 250 mL of mobile phase and injected in the column. The retention time of meloxicam and piroxicam were 3.35 and 4.19 minutes, respectively. This method showed to be linear in the range of 50 - 4500 ng/mL (R² = 0.9995), a LOQ of 50 ng/mL and accuracy of 114%. The analytical method showed suitable specificity, sensitivity, linearity, precision and accuracy, and can be used in bioequivalence or pharmacokinetics studies involving meloxicam.

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Metodologia para análise simultânea de ácido nicotínico, trigonelina, ácido clorogênico e cafeína em café torrado por cromatografia líquida de alta eficiência/ HPLC analysis of nicotinic acid, trigonelline, chlorogenic acid and caffeine in roasted coffee

Alves, Sandriel Trindade; Dias, Rafael Carlos Eloy; Benassi, Marta de Toledo; Scholz, Maria Brígida dos Santos
2006-12-01

Resumo em inglês A reverse phase liquid chromatography method was developed for simultaneous determination of trigonelline, caffeine, nicotinic and chlorogenic (5-CQA) acids in roasted coffee. A gradient of acetic acid/acetonitrile was used as mobile phase and detection was carried out in the UV. The samples were extracted with acetonitrile/water (5:95 v/v) at 80 ºC/10 min. Good recovery (89 to 104%), repeatability and linearity were obtained. Detection limits of 0.01, 0.15, 0.04 and 0.0 (mais) 4 mg mL-1 were observed for nicotinic acid, trigonelline, 5-CQA and caffeine. The method, applied to arabica and robusta coffees with different degrees of roasting, was efficient and fast (~35 min) and also allowed identification of cinnamic acids.

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Identificação de flavonóides em Hypericum cordatum (Vell.) N. Robson (Clusiaceae)/ Identification of flavonoids in Hypericum cordatum (Vell.) N. Robson (Clusiaceae)

Dourado, Rodrigo Strohmayer; Ladeira, Ângela Maria
2008-12-01

Resumo em português Este trabalho teve como objetivo realizar o fracionamento de extratos metanólicos de caules e folhas de Hypericum cordatum e a identificação de flavonóides. O fracionamento dos extratos foi feito por cromatografia de filtração em resina de Sephadex LH 20, em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência. Os extratos metanólicos mostraram a presença de vários flavonóides, em especial flavonóis e flavonas. Foram identificados quatro flavonóides: qu (mais) ercetina, quercitrina, rutina e canferol. Os compostos foram identificados pela análise de seus espectros na luz ultravioleta obtidos em CLAE-UV/DAD e por co-cromatografia realizada com os padrões. Resumo em inglês The aim of this work was the fractionation of methanolic extracts from stems and leaves of Hypericum cordatum and the identification of flavonoids. The fractionation of methanolic extracts was done using filtration columm in Sephadex LH 20 resin, thin layer and high performance liquid chromatography techniques. Several flavonoids were found in the methanolic extracts, specially flavonols and flavones. Four flavonoids were identified: quercetin, quercitrin, rutin and kaemp (mais) ferol. The identification of these compounds was done by the analyses of the ultraviolet light spectrum obtained in HPLC-UV/DAD and by co-chromatography with standard solutions.

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Estudo comparativo da produção de metabólitos secundários em cultura de células e na planta in natura de Gomphrena globosa (Amaranthaceae)

André, A.C.G.M; Dias, D.A.; Pereira, P.S.; Abreu, L.C.P.; França, S.C.
2003-01-01

Resumo em português A cultura de calos de Gomphrena globosa a partir de segmentos foliares foi estabelecida em meio contendo combinações dos fitoreguladores auxina/citocinina. Metabólitos secundários identificados através da fitoquímica da planta in natura, foram utilizados como padrões em análises por cromatografia líquida de alta eficiência e cromatografia de gás de extratos da cultura. O estudo comparativo revelou que os calos foram capazes de produzir alguns metabólitos sintetizados pela planta in natura. Resumo em inglês The culture of calluses of Gomphrena globosa starting from segments foliate was established in half containing combinations of the phytoregulators auxina/citocinina. Identified secondary metabolites through the phytochemistry of the plant in natura were used as patterns in analyses for high performance liquid cromatography and gas cromatography of extracts of the culture. The comparative study revealed that the calluses were capable to produce some metabolite synthesized by the plant in natura.

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Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável/ Determination of validation parameters to chromatographic methods in 5-hydroxymethilfurfurol and sugar analysis to samples from production process of biodegradable polymer

Santos, A. F. dos; Ribeiro, C. A.; Polese, L.; Ernandes, J. R.; Kesserlingh, S. M.; Nonato, R. V.
2006-01-01

Resumo em português A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisã (mais) o) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato). Resumo em inglês The efficiency of methods for the analysis of 5-hydroxymethylfurfural by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) and determination of sucrose, glucose and fructose by HPLC with refractive index detection (HPLC-RI) was evaluated. After optimization of the analytical conditions, the main validation parameters (linearity, quantification limit, detection limit, recovery, sensitivity and precision) were determined and demonstrated that the a (mais) nalytical procedures could be applied to control the process of poly(3-hydroxybutyrate) production.

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Validação do método de Ducos modificado para a determinação do ácido trans,trans-mucônico urinário/ Validation of modified Ducos's method for the determination of urine trans,trans-muconic acid

Paula, Flávia Cristina Silva de; Silveira, Josianne Nicácio; Alvarez-Leite, Edna Maria
2003-03-01

Resumo em português O presente trabalho foi realizado objetivando validar um método analítico para a determinação do ácido trans,trans-mucônico (ATTM) urinário empregando-se cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV. O ATTM foi previamente extraído das amostras biológicas, utilizando-se colunas de troca iônica e identificado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O cromatógrafo foi equipado com coluna de fase reversa Lichrosorb RP 18, 5 µm (250 (mais) x 4,2 mm). A temperatura da coluna foi mantida a 40 ºC. A fase móvel utilizada foi ácido acético 1% - metanol (90-10 v/v), pH = 2,72 a um fluxo de 1 mL/min e detecção UV em comprimento de onda de 264 nm. O método apresentou linearidade instrumental (0,006 a 10,0 µg/mL), limites de detecção (0,006 µg/mL) e quantificação (0,03 µg/mL), precisão (CV intra-ensaio: 9,57%, CV interensaio: 11,15%) e recuperação (86,45%) adequados à determinação da concentração urinária de ATTM em trabalhadores expostos ao benzeno. Resumo em inglês This work was conducted in an attempt to validate a method for determination of trans,trans-muconic acid (TT-MA) by high performance liquid chromatography with UV detection. The clean-up procedure of samples involves the use of strong anionic exchange cartridges for solid phase extraction. Purified samples are injected onto a reversed phase column Lichrosorb RP 18 (250 x 4.2 mm - 5 µm) temperature of 40 ºC. The isocratic run is performed at a constant flow of 1.0 mL/min (mais) ; the mobile phase consists of acetic acid 1% and methanol (90:10 v/v) pH 2.72 and the UV detector is set at 264 nm. The analytic validation results were in the linearity range of 0.006 - 10.0 µg/mL, detection and quantification limits of 0.006 µg/mL and 0.03µg/mL respectively, intra and interassay coefficient of variation 9.57% and 11.15% respectively and recovery of 86.42%. The method seems suitable for biological monitoring of subjects exposed to benzene.

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Detecção de soja pelo teor de isoflavonas em lombo injetado de suíno/ Detection of soy by analysis of isoflavones in enhanced pork loin

Daguer, Heitor; Bersot, Luciano dos Santos; Pacheco, Sidney; Godoy, Ronoel Luiz de Oliveira
2010-04-01

Resumo em português No presente trabalho, a utilização de 1,5% de proteína isolada de soja em lombo de suíno foi detectada por meio do teor de isoflavonas, utilizando-se cromatografia líquida de alta eficiência. Elegeu-se o pico de genistina para quantificação, construindo-se uma curva-padrão com a proteína isolada de soja utilizada nas salmouras para injeção das carnes. A técnica revelou-se como uma alternativa rápida e eficaz para ser implantada no controle da utilização desse ingrediente em produtos cárneos. Resumo em inglês The present research aimed to detect the use of soy protein isolate (1.5%) in enhanced pork loins through isoflavones identification, using high performance liquid chromatography (HPLC). The genistine peak has been chosen for the soy quantification, and it has been correlated with a standard curve built with the soy protein isolate used for the preparation of brines which have been injected into meat. Identification of isoflavones with HPLC is an efficient technique for the detection of soy in meat products.

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Controle de qualidade de drogas vegetais a base de Bauhinia forficata Link (Fabaceae)/ Quality control of drugs with Bauhinia forficata Link (Fabaceae)

Engel, Indianara C.; Ferreira, Renê A.; Cechinel-Filho, Valdir; Meyre-Silva, Christiane
2008-06-01

Resumo em português Este trabalho teve como objetivo utilizar métodos de controle de qualidade para algumas drogas vegetais a base de Bauhinia forficata comercializadas nos municípios de Itajaí e Balneário Camboriú, utilizando como marcador químico o flavonóide kaempferitrina. As metodologias empregadas foram cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), além da análise microscópica, análise de rótulos e características organoléptica (mais) s e a presença de material estranho. Todas as análises foram comparadas com os resultados demonstrados pela amostra autêntica, devidamente identificada, de B. forficata (A). Foram analisadas 06 amostras a base de Bauhinia identificadas através de siglas, sendo a B. forficata autêntica a amostra A e seis comerciais denominadas B-G. Todas as amostras comerciais foram reprovadas quanto à presença de material estranho, ficando acima de 2%. Na análise microscópica observou-se que apenas a amostra E e G apresentam-se iguais à B. forficata. A análise cromatográfica revelou a presença de kaempferitrina somente nas amostras B, C, E e G. Resumo em inglês The present study aimed to use methods to perform the quality control of some vegetal drugs based on Bauhinia forficata from Itajaí and Balneário Camboriú, using the flavonoid kaempferitrin as chemical marker. The methods used were thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC), besides microscopic analysis, label analysis and organoleptic characteristics and strange material presence. All the analyses were compared with the authentic (mais) sample of B. forficata (A) results. This study used six commercial samples which were denoted as B-G. In the strange material analyses, all the samples were disapproved because they were above 2%. Microscopic analyses revealed that only B and G samples were identical to B. forficata (A). The chromatographic results suggested that only the samples B, C, E and G presented kaempferitrin.

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Comparação de métodos de análise para o ácido pantotênico em alimentos/ Comparison of methods for pantothenic acid analysis in foods

Moreschi, Elaine Cristina Pinto; Almeida-Muradian, Ligia Bicudo de
2007-06-01

Resumo em português A análise do ácido pantotênico em alimentos é realizada de forma rotineira através do método microbiológico, o qual é trabalhoso e demorado. A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE ou HPLC) tem se mostrado um método alternativo para a análise de vitaminas em alimentos. Neste trabalho foram analisadas amostras de fórmulas infantis em pó pelos dois métodos e os resultados médios foram comparados. Através de análise estatística dos resultados observou-se que os dois métodos apresentaram-se equivalentes. Resumo em inglês The analysis of pantothenic acid in foods is routinely performed by microbiological methods, which are very tedious and take too long time of well-trained and experienced analyst. The high performance liquid chromatography (HPLC) is an alternative technique for vitamin analysis in foods. In this paper infant formulae were analyzed by HPLC and microbiological methods and the average results obtained were compared statistically. The difference between the two methods showed no statistical difference.

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Carotenóides da cianobactéria Synechocystis pevalekii produzida em condições normais e sob limitação de nutrientes/ Carotenoids of the cyanobacterium Synechocystis pevalekii produced under normal conditions and under nutrient limitation

Müller, Marcos Coelho; Rodriguez-Amaya, Delia B.; Lourenço, Sergio O.
2003-12-01

Resumo em português O uso de microalgas e cianobactérias como fontes de nutrientes e substâncias bioativas para alimentos e suplementos alimentares vem despertando grande interesse nos últimos anos. Por meio de cromatografia em coluna aberta com espectrofotometria de absorção, cromatografia líquida de alta eficiência com detector de conjunto de diodos, cromatografia em camada delgada e reações de grupos funcionais, foram identificados trans-e cis-²-caroteno, equininona, ²-criptoxa (mais) ntina,3-hidroxi-4'-cetocarotenóide, zeaxantina e 3,3-diidroxi-4'-cetocarotenóide em Synechocystis pevalekii. A cianobactéria Synechocystis pevalekiiapresentou-se verde em condições normais de cultivo devido à presença de clorofilas. Com o cultivo em condições de "stress" (redução de 80% dos nutrientes do meio Conway original), as clorofilas desapareceram e a cianobactéria apresentou coloração laranja. O ²-caroteno diminuiu de 307 para 248 µg/g e a ²-criptoxantina de 94 para 13 µg/g.Por outro lado, a zeaxantina aumentou de 29 para 220 µg/g. S. pevalekii, portanto, apresenta potencial comercial como fonte de zeaxantina, carotenóide apontado como responsável pela ação protetora contra a degeneração macular e catarata, junto com a luteína. Os resultados demonstram que as condições de produção da cianobatéria podem ser estabelecidas de tal forma que a biossíntese de carotenóides importantes para saúde humana, de difícil obtenção, seja favorecida. Já existem várias fontes comerciais de ²-caroteno, mas são raras as fontes de zeaxantina. Resumo em inglês The use of microalgae and cyanobacteria as sources of nutrients and bioactive substances for food and dietary supplements has attracted a lot of interest in recent years. Through open column chromatography-visible absorption spectrophotometry, high performance liquid chromatography with a photodiode array detector, thin layer chromatography and functional group chemical reactions, trans- and cis-²-carotene, echinenone, ²-cryptoxanthin, 3-hydroxy-4'-ketocarotenoid, zeaxa (mais) nthin and 3,3-dihydroxy-4'-ketocarotenoid were identified in the cyanobacterium Synechocystis pevalekii. The cianobacterium was green because of the presence of chlorophylls. When cultivated under stress (80% reduction of nutrient content of the original Conway medium) the chlorophylls disappeared and the cyanobacterium assumed an orange color. ²-Carotene decreased from 307 to 248 µg/g and ²-cryptoxanthin from 94 to 13 µg/g. On the other hand, zeaxanthin increased from 29 to 220 µg/g. Thus, S. pevalekii appears to have commercial potential as source of zeaxanthin, which is implicated in the reduction of the risk of macular degeneration and cataract, together with lutein. The results also showed that conditions for the production of the cyanobacterium can be established so that the biosynthesis of carotenoids important to human health, but difficult to obtain, can be favored. There are already several commercial sources of ²-carotene, but sources of zeaxanthin are rare.

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Intoxicação em cães e gatos: diagnóstico toxicológico empregando cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta pressão com detecção ultravioleta em amostras estomacais/ Intoxication in dogs and cats: toxicological diagnosis using thin layer chromatography and high pressure liquid chromatography with ultraviolet detection in stomach samples

Bulcão, Rachel Picada; Tonello, Raquel; Piva, Sílvia Juliane; Schmitt, Gabriela Cristina; Emanuelli, Tatiana; Dallegrave, Eliane; Garcia, Solange Cristina
2010-05-01

Resumo em português Agrotóxicos e raticidas são responsáveis por inúmeras intoxicações humanas e animais. Dados preliminares sugerem que o uso ilegal desses compostos com a finalidade de intoxicação fatal em pequenos animais é uma prática comum na região central do Estado do Rio Grande do Sul. O Laboratório de Toxicologia (LATOX) recebe amostras de casos em que a principal suspeita é a intoxicação por agrotóxicos ou raticidas (lícitos e ilícitos). O presente estudo teve com (mais) o objetivo apresentar um levantamento das intoxicações de pequenos animais, analisadas pelo LATOX no período de 2004 a 2008, sendo identificados os xenobióticos por meio de métodos analíticos otimizados pelo laboratório, incluindo screening por cromatografia em camada delgada (CCD) e possível confirmação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV). No período, foram analisadas 68 amostras oriundas de intoxicações em cães e gatos. As amostras biológicas analisadas foram o estômago e o conteúdo estomacal, das quais a CCD permitiu a identificação de carbamatos, warfarina e estricnina. Esta mostrou ser uma técnica qualitativa eficiente e adequada para esse propósito, além de ser relativamente rápida, de baixo custo e de sofrer pouca interferência de componentes da matriz. Também foi realizado um screening toxicológico por CLAE-UV para os carbamatos n-metilados: aldicarb, carbaril, carbofuran e propoxur. O resultado das análises indicou que o principal agente tóxico encontrado foi o aldicarb (chumbinho), responsável por 39,7% das intoxicações (27 casos), seguido por estricnina (seis casos), warfarina (três casos) e monofluoracetato de sódio (um caso). Sendo assim, o "chumbinho" foi o principal agente envolvido em intoxicações de cães e gatos na região central do Estado no período avaliado, e os métodos analíticos CCD e CLAE-UV podem ser utilizados de forma eficiente na rotina laboratorial para identificação e confirmação dos xenobióticos mais envolvidos nessas intoxicações. Resumo em inglês The pesticides and rodenticides are responsible for several human and animal intoxications. Preliminary data suggest that the illegal use of these compounds to poison small animals is a common practice in the central region of the Rio Grande do Sul state. The Laboratory of Toxicology received samples, of cases in which the main suspected cause of death is poisoning by pesticides or exogenous rodenticides (licit and illicit). The aim of this study was show the survey of sm (mais) all animals poisoned and analyzed by LATOX during the period of 2004 to 2008 identifying the xenobiotics by optimized analytical methods, including screening by thin-layer chromatography (TLC) and a possible confirmation by high performance liquid chromatography - ultraviolet detection (HPLC-UV). In this period 68 samples were analyzed from small poisoned animals. The biological samples analyzed were stomach and stomach content and the TLC permitted carbamates, warfarin and stricnine identification. This proved to be an efficient and adequate technique for this purpose, relatively fast, inexpensive and with low matrix interference. The screening by HPLC for N-methyl carbamates was also realized: aldicarb, carbaryl, carbofuran and propoxur. The analysis showed that the main toxic agent found was aldicarb (chumbinho), responsible for 39.7% of poisoning (27 cases), followed by stricnine (6 cases), warfarin (3 cases) and sodium monofluoracetate (1 case). Thus, the 'chumbinho' was the main agent involved in dogs and cats poisoning in the central region of the state, during the analyzed period. The analytical methods TLC and HPLC can be used efficiently in laboratorial routine for identification and confirmation of xenobiotics involved in these poisonings.

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Análise do líquen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., em condições de laboratório sob efeito do estireno e ciclohexano/ lysis of the lichen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., in laboratory conditions under styrene and ciclohexane effect/ Análisis del liquen Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., en condiciones de laboratorio bajo efecto del estireno y ciclohexano

de Oliveira Villarouco, Fernanda Maria; Correia Freire, Erika Viviane; Gonçalves Pereira, Eugênia Cristina; Urrutia Pérez, Roberto Enrique
2007-04-01

Resumo em português Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. coletada em solos arenosos no município de Alhandra, Paraíba, foi submetida, sob condições de laboratório, a aplicação de 4ml de estireno, ciclohexano e água deionizada. Extratos orgânicos de amostras com 3, 5, 10 e 15 dias, foram analisados em ensaios de cromatografia de camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Estas amostras foram também analisadas em microscopia eletrônica de varredura (MEV) (mais) para análise de alterações morfológicas. Os resultados evidenciaram a produção de algumas substâncias intermediárias e redução do ácido fumarprotocetrárico e atranorina. A análise da superfície externa do líquen demonstrou alterações morfológicas com exibição das hifas corticais. Este estudo ratifica os dados obtidos no ambiente, e caracteriza o potencial de C. verticillaris como bioindicador imediato para poluição atmosférica. Resumo em espanhol Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. colectada en suelos arenosos en el municipio de Alhandra, Paraíba, fue sometida, bajo condiciones de laboratorio, a la aplicación de 4ml de estireno, ciclohexano y agua desionizada. Estratos orgánicos de muestras con 3, 5, 10 y 15 días, fueron analizados en ensayos de cromatografía en capa delgada (CCD) y cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE). Estas muestras fueron también analizadas por microscopía electrónica de bar (mais) rido (MEB) para análisis de alteraciones morfológicas. Los resultados evidenciaron la producción de algunas sustancias intermediarias y reducción del ácido fumarprotocetrárico y atranorina. El análisis de la superficie externa del liquen demostró alteraciones morfológicas con exhibición de las hifas corticales. Este estudio ratifica los datos obtenidos en el ambiente, y caracteriza el potencial de C. Verticillaris como bioindicador inmediato para polución atmosférica. Resumo em inglês Cladonia verticillaris (Raddi) Fr. collected on sandy soils of Alhandra municipality, Paraíba, Brazil, was submitted, under laboratory conditions, to sprays of 4ml of styren, ciclohexane and deionized water. Organic extracts of samples with 3, 5, 10 and 15 days, were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC), and thin layer chromatography (TLC). Samples were also analyzed by scanning electron microscopy (SEM) for the observation of morphological damage. T (mais) he results evidenced the production of some of the intermediary substances and reduction of the fumaroprotocetraric acid and atranotin. The analysis of the external surface of the lichen showed morphological alterations and appearance of cortical hiphae. This study ratifies data obtained in the environment and characterized the potential of C. verticillaris as a rapid bioindicator of air pollution.

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Avaliação da qualidade de cápsulas de sinvastatina de farmácias magistrais/ Assessment of the quality of simvastatin capsules from compounding pharmacies/ Evaluación de la calidad de cápsulas de sinvastatina de farmacias magistrales

Markman, Blanca Elena Ortega; Rosa, Paulo César Pires; Koschtschak, Maria Regina Walter
2010-12-01

Resumo em português OBJETIVO: Validar metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação do teor de sinvastatina em cápsulas manipuladas. MÉTODOS: Foram avaliadas 18 amostras de cápsulas de sinvastatina 40 mg de farmácias magistrais de São Paulo, Guarulhos, São Bernardo do Campo e Campinas, SP, prescritas para pacientes fictícios. As análises basearam-se na Farmacopéia Brasileira e no método da cromatografia, otimizado e validado de acordo com as normas (mais) nacionais e internacionais, para os ensaios de identificação, e quantificação em cápsulas manipuladas. RESULTADOS: O peso médio das cápsulas variou de 70 mg a 316 mg; quatro amostras apresentaram variação de peso em desacordo com a especificação. O teor de sinvastatina nas cápsulas estava de acordo com a especificação em 11 amostras; em seis, esse teor variou entre 4% e 87% do valor declarado, descumprindo os requisitos de teor do princípio ativo; a determinação do teor e uniformidade de conteúdo de uma amostra não foram realizadas. No teste de uniformidade de conteúdo, 15 amostras apresentaram valores menores que 85% e com os desvios-padrões relativos maiores que 6%; três farmácias atendiam a especificação desse ensaio. No ensaio de dissolução, oito amostras apresentaram resultados insatisfatórios no primeiro estágio do ensaio e as demais apresentaram resultados inconclusivos. CONCLUSÕES: O método utilizado mostrou boa adequação para aplicação em controle de qualidade, revelando a falta de qualidade de cápsulas de sinvastatina produzidas por algumas farmácias de manipulação. Resumo em espanhol OBJETIVO: Validar metodología por cromatografía líquida de alta eficiencia para determinación del tenor de sinvastatina en cápsulas manipuladas. MÉTODOS: Fueron evaluadas 18 muestras de cápsulas de sinvastatina 40 mg de farmacias magistrales de Sao Paulo, Guarulhos, Sao Bernardo do Campo y Campinas, Sureste de Brasil, prescriptas para pacientes ficticios. Los análisis se basaron en la Farmacopéia Brasileña y en el método de la cromatografia, optimizado y valida (mais) do de acuerdo con las normas nacionales e internacionales, para los ensayos de identificación, y cuantificación en cápsulas manipuladas. RESULTADOS: El peso promedio de las cápsulas variaron de 70 a 316 mg; cuatro muestras presentaron variación de peso en desacuerdo con la especificación. El tenor de sinvastatina en las cápsulas estaba de acuerdo con la especificación en 11 muestras; en seis, ese tenor varió entre 4% y 87% del valor declarado incumpliendo los requisitos de tenor del principio activo; la determinación del tenor y uniformidad de contenido de una muestra no fue realizada. En la prueba de uniformidad de contenido, 15 muestras presentaron valores menores que 85% y con los desvíos-patrones relativos mayores que 6%; tres farmacias atendían la especificación del ensayo. En el ensayo de disolución, ocho muestras presentaron resultados insatisfactorios en la primera fase del ensayo, y las demás presentaron resultados inconclusitos. CONCLUSIONES: El método utilizado mostró buena adecuación para aplicación en control de calidad, revelando la falta de calidad de cápsulas de sinvastatina producidas por algunas farmacias de manipulación. Resumo em inglês OBJECTIVE: To validate a method for determining the simvastatin content of compounded capsules, using high performance liquid chromatography. METHODS: Eighteen samples of simvastatin 40 mg capsules from compounding pharmacies in the cities of São Paulo, Guarulhos, São Bernardo do Campo and Campinas, Southeastern Brazil, prescribed for fictitious patients were assessed. The analyses were based on the Brazilian Pharmacopoeia and on the high performance liquid chromatograp (mais) hy method, optimized and validated in accordance with national and international standards for identification and quantification tests on compounded capsules. RESULTS: The mean weight of the capsules ranged from 70 mg to 316 mg; four samples presented weight variation outside of the specification. The simvastatin content in the capsules was within the specification in 11 samples. In six, the content ranged from 4% to 87% of the declared quantity, thereby not complying with the content requirements for the active agent. For one sample, no content or uniformity determinations were performed. In the content uniformity test, 15 samples presented indices of less than 85%, with relative standard deviations greater than 6%. Three pharmacies had met the specification in this test. In the dissolution test, eight samples presented unsatisfactory results in the first stage of the test, while the remainder presented inconclusive results. CONCLUSIONS: The method used was shown to be suitable for application to quality control, and it revealed the poor quality of the simvastatin capsules produced by some compounding pharmacies.

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Avaliação da qualidade de cápsulas de sinvastatina de farmácias magistrais/ Assessment of the quality of simvastatin capsules from compounding pharmacies/ Evaluación de la calidad de cápsulas de sinvastatina de farmacias magistrales

Markman, Blanca Elena Ortega; Rosa, Paulo César Pires; Koschtschak, Maria Regina Walter
2010-12-01

Resumo em português OBJETIVO: Validar metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação do teor de sinvastatina em cápsulas manipuladas. MÉTODOS: Foram avaliadas 18 amostras de cápsulas de sinvastatina 40 mg de farmácias magistrais de São Paulo, Guarulhos, São Bernardo do Campo e Campinas, SP, prescritas para pacientes fictícios. As análises basearam-se na Farmacopéia Brasileira e no método da cromatografia, otimizado e validado de acordo com as normas (mais) nacionais e internacionais, para os ensaios de identificação, e quantificação em cápsulas manipuladas. RESULTADOS: O peso médio das cápsulas variou de 70 mg a 316 mg; quatro amostras apresentaram variação de peso em desacordo com a especificação. O teor de sinvastatina nas cápsulas estava de acordo com a especificação em 11 amostras; em seis, esse teor variou entre 4% e 87% do valor declarado, descumprindo os requisitos de teor do princípio ativo; a determinação do teor e uniformidade de conteúdo de uma amostra não foram realizadas. No teste de uniformidade de conteúdo, 15 amostras apresentaram valores menores que 85% e com os desvios-padrões relativos maiores que 6%; três farmácias atendiam a especificação desse ensaio. No ensaio de dissolução, oito amostras apresentaram resultados insatisfatórios no primeiro estágio do ensaio e as demais apresentaram resultados inconclusivos. CONCLUSÕES: O método utilizado mostrou boa adequação para aplicação em controle de qualidade, revelando a falta de qualidade de cápsulas de sinvastatina produzidas por algumas farmácias de manipulação. Resumo em espanhol OBJETIVO: Validar metodología por cromatografía líquida de alta eficiencia para determinación del tenor de sinvastatina en cápsulas manipuladas. MÉTODOS: Fueron evaluadas 18 muestras de cápsulas de sinvastatina 40 mg de farmacias magistrales de Sao Paulo, Guarulhos, Sao Bernardo do Campo y Campinas, Sureste de Brasil, prescriptas para pacientes ficticios. Los análisis se basaron en la Farmacopéia Brasileña y en el método de la cromatografia, optimizado y valida (mais) do de acuerdo con las normas nacionales e internacionales, para los ensayos de identificación, y cuantificación en cápsulas manipuladas. RESULTADOS: El peso promedio de las cápsulas variaron de 70 a 316 mg; cuatro muestras presentaron variación de peso en desacuerdo con la especificación. El tenor de sinvastatina en las cápsulas estaba de acuerdo con la especificación en 11 muestras; en seis, ese tenor varió entre 4% y 87% del valor declarado incumpliendo los requisitos de tenor del principio activo; la determinación del tenor y uniformidad de contenido de una muestra no fue realizada. En la prueba de uniformidad de contenido, 15 muestras presentaron valores menores que 85% y con los desvíos-patrones relativos mayores que 6%; tres farmacias atendían la especificación del ensayo. En el ensayo de disolución, ocho muestras presentaron resultados insatisfactorios en la primera fase del ensayo, y las demás presentaron resultados inconclusitos. CONCLUSIONES: El método utilizado mostró buena adecuación para aplicación en control de calidad, revelando la falta de calidad de cápsulas de sinvastatina producidas por algunas farmacias de manipulación. Resumo em inglês OBJECTIVE: To validate a method for determining the simvastatin content of compounded capsules, using high performance liquid chromatography. METHODS: Eighteen samples of simvastatin 40 mg capsules from compounding pharmacies in the cities of São Paulo, Guarulhos, São Bernardo do Campo and Campinas, Southeastern Brazil, prescribed for fictitious patients were assessed. The analyses were based on the Brazilian Pharmacopoeia and on the high performance liquid chromatograp (mais) hy method, optimized and validated in accordance with national and international standards for identification and quantification tests on compounded capsules. RESULTS: The mean weight of the capsules ranged from 70 mg to 316 mg; four samples presented weight variation outside of the specification. The simvastatin content in the capsules was within the specification in 11 samples. In six, the content ranged from 4% to 87% of the declared quantity, thereby not complying with the content requirements for the active agent. For one sample, no content or uniformity determinations were performed. In the content uniformity test, 15 samples presented indices of less than 85%, with relative standard deviations greater than 6%. Three pharmacies had met the specification in this test. In the dissolution test, eight samples presented unsatisfactory results in the first stage of the test, while the remainder presented inconclusive results. CONCLUSIONS: The method used was shown to be suitable for application to quality control, and it revealed the poor quality of the simvastatin capsules produced by some compounding pharmacies.

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Estudo da cinética de consumo do estabilizante 2NDPA no propelente base dupla/ Study of kinetic of depletion of stabilizer 2NDPA in double-base propellant

Andrade, J.; Iha, K.; Rocco, J. A. F. F.; Franco, G. P.; Moreira, E. D.; Suárez-Iha, M. E. V.
2007-01-01

Resumo em português Este trabalho tem como propósito avaliar a cinética de consumo do estabilizante 2NDPA presente em uma amostra de propelente tipo base-dupla (BD). Tópicos relativos ao método analítico empregado e, a interferências na cinética de consumo do estabilizante pela nitroglicerina e o salicilato de chumbo presente no propelente, também são abordados. Foram obtidos, ainda, os parâmetros cinéticos de consumo do 2NDPA. Para isto, foi empregada a técnica da Cromatografia (mais) Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Os dados experimentais foram bem ajustados para uma cinética de pseudoprimeira ordem. A energia de ativação (Ea) e o fator pré-exponencial (A) determinados foram, respectivamente, (1,22 ± 0,42) 10² kJ mol-1 e (10(16) ±10(6)) dia-1. Resumo em inglês The purpose of this work was to study the kinetic depletion of stabilizers 2-NDPA in double-base propellants. Topics relatives at analytic method utilized and interferences in kinetic of depletion of stabilizers by presence of nitroglycerine and lead salicylate are presented. The kinetics parameters of depletion of stabilizers were determined by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The experimental data were adjusted to a pseudo-first kinetic model. The activati (mais) on energy (Ea) and the pre-exponential factor (A) calculated were (1.22 ± 0.42) 10² kJ mol-1 and (10(16) ± 10(6)) day-1, respectively.

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Efeitos de oxidantes e sais inorgânicos na degradação fotocatalítica do herbicida imazetapir mediada por dióxido de titânio/ Effects of oxidants and inorganic salts in the photocatalytic degradation of imazethapyr herbicide mediated by titanium dioxide

Yassumoto, L.; Osajima, J. A.; Takashima, K.
2007-01-01

Resumo em português A degradação fotocatalítica de imazetapir, um herbicida da família das imidazolinonas, em suspensão aquosa de dióxido titânio foi investigada na presença de dois receptores de elétrons como persulfato de potássio e periodato de sódio, assim como na presença de dois sais inorgânicos como sulfato de sódio e dihidrogenofosfato de sódio a 30ºC. O modelo cinético de pseudo-primeira ordem foi empregado para discutir os resultados. O desaparecimento de imazetapi (mais) r em função do tempo de irradiação foi analisado por cromatografia líquida de alta eficiência. Entre os dois oxidantes estudados a degradação foi mais rápida quando se adicionou o periodato de sódio, enquanto a presença do sulfato de sódio retarda a degradação de imazetapir mais que o dihidrogenofosfato na suspensão de TiO2. Resumo em inglês Photocatalytic degradation of imazethapyr, an imidazolinone family herbicide, was investigated in titanium dioxide aqueous suspension in the presence of electron acceptors such as potassium persulfate and sodium periodate, as well as in the presence of two inorganic salts such as sodium sulfate and sodium dihydrogen phosphate at 30ºC. A pseudo-first order kinetic model was used to discuss the results. The imazethapyr disappearance as a function of the radiation time was (mais) analyzed by high performance liquid chromatography. In comparison between two oxidants, the degradation was faster in the presence of periodate, meanwhile in the presence of the inorganic salt sodium sulfate retarded the oxidation more than dihydrogen phosphate ions in the TiO2 suspension.

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Análise, por CLAE, de carotenóides de cinco linhagens de Rhodotorula/ HPLC analysis of carotenoids from five Rhodotorula strains

Squina, Fabio M.; Mercadante, Adriana Z.
2003-09-01

Resumo em português Um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi otimizado para a análise da composição de carotenóides de cinco linhagens de Rhodotorula.A extração com ruptura mecânica da parede celular da levedura com areia tratada mostrou ser mais eficiente que a ruptura química com dimetilsulfóxido. Os carotenóides foram separados e quantificados por CLAE em coluna de C18 utilizando como fase móvel acetonitrila/metanol (0,1% trietilamina)/acetato de eti (mais) la (75:15:10) e 100% metanol (0,1% trietilamina) entre as injeções, com vazão de 1 mL/min. Em todas as linhagens, os carotenóides majoritários encontrados foram torularrodina, toruleno, ³-caroteno e ²-caroteno. Os teores totais de carotenóides, em µg/g, foram de 251,7 em R. glutinis,123,5 em R. rubra,113,2 em R. araucariae,105,8 em R. lactosa ede 103,7 em R. minuta. Resumo em inglês A method for extraction and HPLC separation of carotenoids from fiveRhodotorula strains was optimized. The extraction by mechanical disruption of the yeast cell wall with fine treated sand was shown to be more efficient than chemical disruption with dimethylsulfoxide. The carotenoids were separated and quantified by HPLC on a C18 column using as mobile phase acetonitrile/methanol (0.1% triethylamina)/ethyl acetate (75:15:10) with 100% methanol (0.1% triethylamine) between (mais) the injections, at a flow rate of 1.0 mL/min. In all strains, the major carotenoids found were torularhodin, torulene, ³-carotene and ²-carotene. The total carotenoid contents, in µg/g, obtained were 251.7 for R. glutinis,123.5 for R. rubra,113.2 for R. araucariae,105.8 for R. lactosaand 103.7 for R. minuta.

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Determinação de folatos em espinafre - avaliação da influência do tipo de cultivo, época de colheita e cozimento/ Folate determination in spinach. Influence of cultivation, harvest and cooking methods

Lima-Pallone, Juliana Azevedo; Ramos Catharino, Rodrigo; Teixeira Godoy, Helena
2008-03-01

Resumo em português O objetivo desse trabalho foi e avaliar o teor das diferentes formas da vitamina, em espinafres produzidos por diferentes tipo de cultivo (orgânico e tradicional), distintas épocas de colheita e após cozimento em água. Para tanto utilizou-se a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência. Espinafres cultivados de forma tradicional e orgânica não apresentaram diferença significativa nos teores de folatos, assim como também não se observou diferença sign (mais) ificativa entre valores obtidos em diferentes períodos do ano. Os níveis de folatos medidos como 5-metilTHF e 5-formilTHF, variaram de 226 a 527 μg/100g e 4.6 to 10 μg/100g, respectivamente. O cozimento em água resultou em perdas de aproximadamente 74% para o 5- metilTHF e 56% para o 5-formilTHF. Com base na determinação da concentração de folatos na água de cozimento, pode-se afirmar que as perdas se deram, principalmente, devido ao processo de lixiviação. Resumo em inglês The aim of this work was to determine vitamin contents in spinach produced by different cultivation type (organic and traditional), harvesting period and after cooking in water. The determination was carried out by High Performance Liquid Chromatography. There was no significant difference in folate contents between spinach cultivated by traditional and organic method and there was also no significant difference between the values obtained at different periods of the year (mais) . Folate levels determined as 5-methylTHF and 5-formylTHF varied from 226 to 527 μg/100g and 4.6 to 10 μg/100g, respectively. Cooking in water resulted in approximately 74% of losses of 5-methylTHF and 56% of 5-formylTHF. The mainly losses occurred by leaching.

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Desenvolvimento de um método de análise de vitamina C em alimentos por cromatografa líquida de alta eficiência e exclusão iônica/ Development of a method for vitamin C analysis in food using high performance liquid chromatography and ion exclusion

Rosa, Jeane Santos da; Godoy, Ronoel Luiz de Oliveira; Oiano Neto, João; Campos, Rodrigo da Silveira; Matta, Virginia Martins da; Freire, Cyntia Abreu; Silva, Aline Soares da; Souza, Rafael Santos de
2007-12-01

Resumo em português A vitamina C é um nutriente extremamente importante para a fisiologia humana. No Brasil o consumo de vitamina C sob a forma de concentrados vitamínicos ainda é bastante restrito devido aos altos preços, restando para a maioria da população o consumo via alimentos como frutas e vegetais. A dosagem de vitamina C em alimentos tem, então, um papel crucial no que diz respeito aos estudos pós-colheita para a conservação e a minimização das perdas deste nutriente tã (mais) o sensível. Neste estudo, é apresentado um método para análise de vitamina C por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando coluna de troca iônica forma hidrogênio, que demonstrou ser mais eficiente do que os métodos usuais por coluna de fase reversa (C18) para matrizes complexas e baixos teores do analito. A reprodução dos perfis cromatográficos foi em nível de linha de base com picos de pureza espectral comprovada por detector de arranjo de diodos. Esse método também foi avaliado segundo a extração mais adequada para estabilização da vitamina C, e mostrou que a fase móvel (ácido sulfúrico suprapuro® 0,05 M) foi uma solução extratora adequada para a estabilização da vitamina C. Resumo em inglês Vitamin C is an essential nutrient for human physiology. In Brazil, vitamin C supplements are expensive and most of the population obtains vitamin C through its consumption of fruits and vegetables. Therefore, the vitamin C assay in food is crucial in post-harvest studies to conserve and minimize losses of this highly sensitive nutrient. This study proposes a method for analyzing vitamin C by High Performance Liquid Chromatography using a hydrogen type ion exchange column (mais) , and demonstrates that it is more efficient than the traditional methods of reverse phase column (C18) for complex matrixes and low levels of this analyte. Chromatograms were baseline resolved and peak purity evaluation showed spectral homogeneity by photo diode array detector. This method was also tested using the best extraction solution to stabilize vitamin C, demonstrating that 0.05 M of superpure sulfuric acid (also the mobile phase) was the most efficient solution for this purpose.

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Vantagens e desvantagens das colunas C18 e C30 para a separação de carotenóides por CLAE/ Advantages and disadvantages of C18 and C30 columns for HPLC separation of carotenoids

Nunes, Itaciara Larroza; Mercadante, Adriana Zerlotti
2006-12-01

Resumo em português Estudos têm demonstrado uma alta associação entre ingestão ou nível plasmático de carotenóides e a diminuição do risco ou proteção contra algumas doenças. Estes fatos, bem como a elevada suscetibilidade destes compostos à luz e calor, com formação de isômeros cis, os quais apresentam menor atividade biológica, torna importante o desenvolvimento de sistemas que permitam a separação destes carotenóides em alimentos. Neste trabalho foi avaliada a separaç (mais) ão de isômeros geométricos de licopeno, e dos isômeros de posição luteína e zeaxantina, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), utilizando colunas C18 (monomérica, 4 mm, 300 x 3,9 mm) e C30 (polimérica, 3 mm, 250 x 4,6 mm) e diferentes fases móveis, tanto com eluição isocrática como com gradiente. Os carotenóides foram identificados através das características espectrais e co-cromatografia com padrões. As melhores condições cromatográficas foram obtidas em coluna C30 com temperatura de 33 ºC, eluição isocrática a 1 mL/min e fase móvel com metanol (0,1% trietilamina)/éter metil-terc-butílico (50:50) para separar isômeros de licopeno e (95:5) para luteína e zeaxantina. Entretanto, para análise quantitativa, é necessário verificar a repetibilidade da área dos picos na coluna C30. Além disso, a coluna C18 monomérica pode ser empregada para separar luteína e zeaxantina. Resumo em inglês Several studies have demonstrated a high association between dietary intake or plasma levels of carotenoids and the decrease of risk or the protection against some diseases. Taking this into consideration, as well as the high susceptibility of these compounds to light and heat, leading to the formation of cis isomers with lower biological activity, it is important to develop systems that allow the separation of such compounds in foods. This work evaluated the separation o (mais) f the geometric isomers of lycopene and of the position isomers, lutein and zeaxanthin, by high performance liquid chromatography (HPLC) using C18 (monomeric, 4 mm, 300 x 3.9 mm) and C30 (polymeric 3 mm, 250 x 4.6 mm) columns and many different mobile phases, with either isocratic or gradient elution. The carotenoids were identified by their spectral characteristics and co-chromatography with standards. The best chromatographic conditions were achieved with the C30 column, temperature set at 33 ºC and as mobile phase an isocratic elution of methanol (0.1% triethylamine)/tert-butyl methyl ether (50:50) to separate lycopene isomers and (95:5) for lutein and zeaxanthin, both at 1 mL/min. However, for quantitative analysis, it is necessary to evaluate the peak area repeatability on the C30 column. In addition, the monomeric C18 column can be employed for separation of lutein and zeaxanthin.

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CLAE-PI aplicada ao doseamento de vitaminas do complexo B em misturas: fundamentação e validação de método/ Ion-pair HPLC applied to the assay of the vitamin B group mixture: theorical bases and method validation

Donato, Eliane Maria; Zanotto, Ângelo Ricardo; Bergold, Ana Maria
2004-09-01

Resumo em português Um método simples e rápido para determinação simultânea das vitaminas nicotinamida, tiamina, piridoxina, riboflavina e pantotenato de cálcio, em associação com minerais, foi desenvolvido por cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando a técnica de pareamento iônico, coluna C-8 Perkin Elmer (150 x 4,6 mm DI, partícula 5 mm, poro 80 Å) e detector de ultravioleta (210 e 270 nm). A fase móvel composta de água e metanol (894:106), contendo 10 mM de hex (mais) anossulfonato de sódio, 0,5% de ácido acético e 0,1% de trietilamina a pH 3,5 promoveu excelente separação das vitaminas. O método foi aplicado com sucesso à forma farmacêutica de comprimidos e drágeas, contendo também minerais. Linearidade, precisão, recuperação e especificidade foram satisfatórias. A taxa de recuperação do método foi de 98% a 102% e os desvios padrão relativos encontrados variaram entre 0,9 e 2,5%. Resumo em inglês A rapid and simple method for the simultaneous determination of nicotinamide, thiamine, pyridoxine, riboflavin and calcium pantothenate, associated with minerals was developed by high performance liquid chromatography. These vitamins were simultaneously assayed by reversed-phase ion-pair HPLC with C-8 column Perkin Elmer (150 x 4.6 mm, 5 mm, 80 Å) and UV detection (210 and 270 nm). A mobile phase of water-methanol (894:106), 10 mM hexanesulfonate, 0,5% acetic acid and 0, (mais) 1% triethylamine at pH 3.5 allowed the most satisfactory separation of these vitamins. The method was successfully applied to the determination of vitamins in tablets and coated tablets. Linearity, precision, recovery and specificity were always satisfactory. The average recoveries were from 98% to 102% and the relative standard deviations were between 0.9 to 2.5%.

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Teste de dissolução para avaliação de liberação de glibenclamida em comprimidos/ Glibenclamide dissolution test for drug release evaluation in tablets

Nery, Christiane Gino Colu; Pianetti, Gerson Antônio; Pires, Maria Arlete Silva; Moreira-Campos, Ligia Maria; Vianna-Soares, Cristina Duarte
2007-09-01

Resumo em português A glibenclamida (GLIB) ou gliburida, é um hipoglicemiante oral de segunda geração, da classe das sulfoniluréias, usado sob a forma de comprimidos para tratamento do diabetes mellitus. Variações no tratamento podem ocorrer, devido à baixa solubilidade do fármaco em comprimidos. A comparação de várias formulações de comprimidos piloto com comprimidos do medicamento referência (Daonil®, glibenclamida 5 mg comprimidos, Aventis Pharma Ltda.) foi avaliada por mei (mais) o do desenvolvimento de um teste de dissolução sem adição de solventes orgânicos ou tensoativos no meio, que mostrou ser discriminativo para as diferentes formulações farmacêuticas propostas. A quantificação de GLIB foi realizada por meio de cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), método previamente validado. A partir de vários ensaios de perfil de dissolução testados comparativamente àquele de comprimidos do medicamento referência, verificou-se o potencial de determinada formulação proposta (f1 4,04 and f2 69,35) como candidata a medicamento genérico no mercado brasileiro. Resumo em inglês Glibenclamide (GLIB) or glyburide, a second-generation hypoglycemic agent is used per oral as tablets for the treatment of diabetes mellitus. Much variabilility in the treatment may occur because of the low drug aqueous solubility in tablets dosage forms. This work reports the comparison of several pilot formulation batches with the commercial reference drug dosage form (Daonil®, glibenclamide 5 mg per tablet, Aventis Pharma Ltda.). A feasible dissolution test, developed (mais) with no use of organic solvents or surfactants in the medium, showed to be discriminative regarding to different formulations tested. GLIB quantitation was performed by a previously validated reverse-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC). Among several dissolution profiles compared with that of a commercial reference, a potential for a generic candidate was evident (f1 4.04 and f2 69.35) for a proposed solid dosage formulation in the Brazilian market.

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Avaliação dos níveis de retinol no colostro humano coletado no intervalo de 24 horas/ Evaluation of retinol levels in human colostrum in two samples collected at an interval of 24 hours

Ribeiro, Karla D. S.; Araújo, Katherine F.; Pereira, Michelle C.; Dimenstein, Roberto
2007-08-01

Resumo em português OBJETIVO: Avaliar a concentração de retinol no colostro coletado em intervalo de 24 h. MÉTODOS: Coletou-se o colostro de 24 puérperas em dois períodos, tempo zero (T0) e tempo 24 h (T24), e um pool da união de T0 e T24. A gordura foi determinada pelo crematócrito, e o retinol por cromatografia líquida de alta eficiência. RESULTADOS: Quando expresso por volume de leite (µg/dL), o nível de retinol sofreu variações entre T0, T24 e pool: 94,9±58,9; 129±78,6 e 1 (mais) 11,9±60,4 µg/dL, respectivamente. Entretanto, quando expresso pela quantidade de gordura (µg/g), não foi observada diferença significativa. CONCLUSÕES: O retinol quantificado no colostro através de coleta única não deve ser utilizado como indicador do estado nutricional em vitamina A, devido à grande variabilidade no decorrer das coletas. Sugere-se que os resultados sejam expressos por grama de gordura, para minimizar as variações em decorrência do volume de leite. Resumo em inglês OBJECTIVE: To evaluate retinol concentration in colostrum samples collected with a 24 hour interval. METHODS: Colostrum was collected from 24 recently-delivered mothers at two points in time, 0 hours (T0) and 24 hours later (T24), and a pooled sample of colostrum from T0 and T24 was also analyzed. Fat content was determined by creamatocrit, and retinol assayed by high performance liquid chromatography. RESULTS: When expressed in terms of volume of milk (µg/dL), reti (mais) nol levels varied across T0, T24 and the pooled sample: 94.9±58.9, 129±78.6 and 111.9±60.4 µg/dL, respectively. However, when expressed with relation to fat content (µg/g), no significant difference was observed. CONCLUSIONS: Retinol assayed in colostrum from a single sample should not be used as an indicator of vitamin A nutritional status, due to the great variation between samples collected at different times. It is suggested that results be expressed per gram of fat, in order to minimize variations resulting from the volume of milk.

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Composição de aminoácidos de gerações precoces de feijão obtidas a partir de cruzamentos com parental de alto teor de metionina/ Amino acid composition in common bean of early generations developed from cross with high methionine content parental

Ribeiro, Nerinéia Dalfollo; Londero, Patrícia Medianeira Grigoletto; Cargnelutti Filho, Alberto; Jost, Evandro
2010-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar a composição de aminoácidos de gerações precoces de feijão, obtidas a partir de cruzamentos com parental de alto teor de metionina, e selecionar plantas F2 para o desenvolvimento de populações segregantes com alto teor de metionina. A partir do cruzamento entre BRS Valente e IAPAR 44 foram obtidas as gerações F1, F1 recíproco, F2, F2 recíproco, retrocruzamento 1 e retrocruzamento 2. Os aminoácidos foram quantificados por (mais) cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e de variáveis canônicas. Os aminoácidos - ácido aspártico, ácido glutâmico, glicina, prolina, tirosina, cisteína, metionina e treonina - apresentaram variabilidade genética. Gerações precoces com alto teor de metionina foram obtidas sem que tenha havido limitação na disponibilidade dos demais aminoácidos essenciais. As duas primeiras variáveis canônicas explicaram 99,28% da variação total dos genótipos e três grupos foram formados. Plantas da geração F2 poderão ser selecionadas pelo programa de melhoramento para o desenvolvimento de populações segregantes de feijão com alto teor de metionina. Resumo em inglês The objective of this research was to determine the amino acid composition in common bean early generations developed from controlled crossings with high methionine content parental, and to select F2 plants with high methionine content. BRS Valente and IAPAR 44 were crossed and the F1, F1 reciprocal, F2, F2 reciprocal, backcross 1 e backcross 2 generations were obtained. The amino acid contents were determinated by liquid chromatography of high performance (CLAE) and the (mais) data were submitted to analysis of variance and cannonical variables. Aspartic acid, glutamatic acid, glycine, proline, tyrosine, cysteine, methionine and threonine contents showed variability among genotypes. Early generations were obtained with high methionine content and essential amino acids contents were appropriate for consume. The first two cannonical variables explained 99.28% of the total variation of genotypes and three groups were formed. Plants of the F2 generation are able to be selected by breeding program for the development of segregation populations of common bean with high methionine content.

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Determinação espectrométrica dos flavonóides das folhas de Maytenus (Celastraceae) e de Passiflora (Passifloraceae) e comparação com método CLAE-UV/ Spectrometric determination of flavonoids from Maytenus (Celastraceae) and Passiflora (Passifloraceae) leaves and comparison with an HPLC-UV method

Chabariberi, Regina de A. O.; Pozzi, Alessandra C. S.; Zeraik, Maria Luiza; Yariwake, Janete H.
2009-12-01

Resumo em português Este trabalho apresenta uma modificação dos procedimentos descritos nas Farmacopéias Francesa e Européia para a análise de flavonoides de Passiflora incarnata L., Passifloraceae, por espectrometria UV-Visível e propõe a sua aplicação na determinação dos flavonoides totais das folhas da espinheira-santa (Maytenus aquifolium Mart. e Maytenus ilicifolia (Schrad.) Planch., Celastraceae) e do maracujá (Passiflora edulis Sims. e Passiflora alata Curtis, Passiflorace (mais) ae). Os resultados obtidos por espectrometria no UV-Visível foram comparados aos obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV), encontrando-se resultados estatisticamente similares entre os métodos espectrométrico modificado da Farmacopéia Francesa e CLAE-UV. Resumo em inglês This paper reports on a modification of the spectrometric procedures originally described in the French and European Pharmacopoeia for the analysis of Passiflora incarnata L. (Passifloraceae) flavonoids, proposing its application in the determination of total flavonoids from "espinheira-santa" (Maytenus aquifolium Mart. and Maytenus ilicifolia (Schrad.) Planch., Celastraceae) and "maracujá" leaves (Passiflora edulis Sims and Passiflora alata Curtis, Passifloraceae). A co (mais) mparison was made of the results obtained by the spectrometric procedure with those obtained by high performance liquid chromatography (HPLC-UV), which demonstrated complete compatibility between the modified French Pharmacopoeia (spectrometric) and HPLC-UV methods.

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Descontaminação de drogas vegetais empregando irradiação gama e óxido de etileno: aspectos microbianos e químicos/ Decontamination of vegetal drugs using gama irradiation and ethylene oxide: microbial and chemical aspects

Satomi, Lucilia Cristina; Soriani, Renata Rabelo; Pinto, Terezinha de Jesus Andreoli
2005-12-01

Resumo em português A avaliação da qualidade sanitária de drogas vegetais, bem como a utilização de métodos de descontaminação constituem importantes etapas no que se refere ao aspecto de segurança ao consumidor, principalmente pelo fato de serem usualmente consumidas por pessoas debilitadas, por vezes imunodeprimidas. No Brasil a RDC 48/2004 menciona a pesquisa de contaminantes microbiológicos bem como o estudo da eficácia dos agentes descontaminantes. Os objetivos do presente tr (mais) abalho foram avaliar os efeitos da fumigação com óxido de etileno e da irradiação gama sobre a carga microbiana, bem como determinar alterações nos constituintes químicos em amostras de Ginkgo biloba e Paulinia cupana H.B.K. (guaraná). A carga microbiana inicial foi, em média, 3,2x10(6) para microrganismos aeróbicos totais e 3,0x10(5) para fungos. Ambos os métodos de descontaminação apresentaram-se eficazes na redução da carga microbiana. As análises por cromatografia líquida de alta eficiência revelaram ausência de alterações significativas nos teores de glicosídeos flavonoídicos e cafeína, respectivamente para ginkgo e guaraná. Resumo em inglês The sanitary quality of vegetal drugs, as well as the use of decontamination methods are important steps towards the consumer safety, mainly due to the fact that these products are usually used by sick and with weak immunocompromised persons. In Brazil, the RDC 48/ 2004 mention the contamination research as well as the efficacy of the decontaminated product. The purpose of this work is to evaluate the effects of ethylene oxide fumigation and gamma irradiation on the micro (mais) bial burden and some chemical constituents of ginkgo and guarana. The initial microbial burden was 3,2x10(6), on average, for total aerobic microorganisms and 3,0x10(5) for fungi. Both methods proved to be effective in the microbial burden reduction. The analyses using high performance liquid chromatography revealed the absence of significant alterations in the flavonol glycosides and caffein contents, respectively for ginkgo and guarana.

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Associação entre níveis plasmáticos de homocisteína e acidente vascular cerebral isquêmico: estudo transversal analítico/ Association between plasmatic levels of homocysteine and stroke: a transversal analytic study

Harboe-Gonçalves, Lillian; Vaz, Luiz Sérgio; Buzzi, Marcelo
2005-03-01

Resumo em português OBJETIVO: Verificar associação entre valores de homocisteína plasmática e ocorrência de acidente vascular cerebral isquêmico (AVCI), considerando idade, sexo, tabagismo, hipertensão, diabetes, etiologia do AVCI e tempo decorrido do episódio. MÉTODO: Estudo transversal analítico de 104 pacientes diagnosticados com AVCI e 98 controles. Dosagem de homocisteína por cromatografia líquida de alta eficiência. Análise estatística feita com testes t de Student e Kru (mais) skal-Wallis, análise de variância, análise de regressão linear, regressão logística e coeficiente de correlação linear de Pearson. RESULTADOS: O grupo-pacientes apresentou valores maiores de homocisteína (15,4 ± 11,7 µ mol L-1) comparados aos controles (10,5 ± 4,2µ mol L-1). Dividindo os dois grupos em faixas etárias foram encontradas diferenças nas faixas de 40-49 anos e 50-59 anos. Nos pacientes encontraram-se valores maiores de homocisteína nos casos de hipertensão e etiologia aterotrombótica. Estudo de regressão logística dos dados dos pacientes mostrou relação de aterosclerose com homocisteína. CONCLUSÃO: Homocisteína está associada a AVCI. Resumo em inglês PURPOSE: To determine the association of homocysteine with ischemic stroke, considering age, gender, cigarette smoking, hypertension, diabetes and etiology of cerebrovascular disease. METHOD: Transversal analytic observational study of 104 patients with the diagnosis of ischemic stroke and 98 healthy controls had blood homocysteine analyzed by high performance liquid chromatography. Statistics was performed with Student's t and Kruskal-Wallis' tests, analysis of variance, (mais) linear regression analysis, logistic regression and Pearson's linear correlation coefficient. RESULTS: Patients had higher values for homocysteine (15.4 ± 11.7 µmol L-1) than controls (10.5 ± 4.2 µmol L-1). Dividing both groups into four groups according to age, significant differences in homocysteine values were found between patients and controls with age 40-49 and 50-59 years. Homocysteine values were significantly higher in patients with hypertension and in those with diagnosis of atherosclerotic cerebrovascular disease. Logistic regression studies showed relationship between atherosclerosis and homocysteine. CONCLUSIONS: Homocysteine is associated with ischemic stroke.

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Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

Toledo-Pinto, E.A.; Menezes, M.L.; Pereira, O.C.M.
2010-01-01

Resumo em português O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica (mais) com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade. Resumo em inglês The present work had as aim the development of simple an analytical method, fast efficient and the determination of corticosteroids (cortisone, corticosterone, acetate of hidrocortisone and acetate of dexametasone) in sanguine samples of rats using an isocratic system of liquid chromatography of high efficiency (CLAE) with ultraviolet detention. The method involved direct injection of sanguine sample in a chromatographic column with internal surface of phase reverse (ISRP (mais) -C18), using the composed mobile phase for drain plug phosphate pH 4,0: acetonitrile (65:35 v/v). The detention the analytes was obtained using an ultraviolet detector of changeable wave length (Varian Model 2550) adjusted in 240 nm and a 4400 integrator SP Chromaject (Varian Associates, Inc., Sunnyvale, CA, USA). The extraction of the analyte resulted in recovery values between 90% and 108%, and variation coefficient enter 1,1% and 2.5%. The detention and quantification limits of the method were 0,02 and 0,04 µg mL-1, respectively. In conclusion, the analytical method possible the direct injection (on-line) of the sample without previous treatment also presenting some advantages, such as: fast, exactness, precision and specific.

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Controle de perdas de carotenóides em hortaliças preparadas em unidade de alimentação e nutrição hospitalar/ Control of carotenoid loss in vegetables prepared in a hospital foodservice

Della Lucia, Ceres Mattos; Campos, Flávia Milagres; Mata, Gardênia Márcia Silva Campos; Sant'Ana, Helena Maria Pinheiro
2008-10-01

Resumo em português Objetivou-se avaliar procedimentos de manipulação visando o controle de perdas de β-caroteno e licopeno em couve e tomate preparados em uma Unidade de Alimentação e Nutrição (UAN) hospitalar. Os critérios adotados não utilizados previamente pela UAN foram: armazenamento por 24 h sob refrigeração (10°C), sanitização por 15 min e distribuição logo após o preparo. As hortaliças foram coletadas após a recepção e depois de cada etapa de manipulação. (mais) A análise foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), usando como fase móvel metanol, acetato de etila e acetonitrila (50:40:10). A ANOVA (α = 0,05) foi utilizada para detecção de diferenças significativas. Não foram encontradas diferenças significativas quanto ao conteúdo dos componentes entre as etapas de manipulação, mas houve redução importante das taxas de retenção. Para β-caroteno em couve, verificou-se retenção de 68,2% após 60 minutos de exposição para consumo, enquanto em tomate, 91,96% do conteúdo desse composto foi preservado após 120 minutos de espera até a distribuição. Não foi observada redução importante na taxa de retenção de licopeno. Os procedimentos avaliados na UAN hospitalar contribuíram para controlar as perdas de carotenóides nas hortaliças, pois sua retenção foi elevada, sendo sugerida sua adoção em outras UAN. Resumo em inglês The aim of this study was to assess the handling procedures of kale and tomatoes in a hospital foodservice (HFS) in order to control loss of β-carotene and licopene. The adopted measures, up to then not used by the HFS, were: 24-h storage under refrigeration (10°C), hygienizing for 15 min and distribution immediately after preparation. Vegetable samples were collected after reception and after each stage of manipulation in the HFS. The samples were analyzed using hi (mais) gh performance liquid chromatography (HPLC) with a mobile phase of methanol, ethyl acetate and acetonitrile (50:40:10). ANOVA (α = 0.05) was used to detect significant differences. No significant differences in the content of the components were found between the different stages of manipulation but there was an important decrease in the retention rates. In kale a retention rate of 68.2% for β-carotene was verified 60 minutes after preparation whereas in tomatoes 91.96% of this compound were preserved for 120 minutes after preparation. No important decrease was observed in the retention of licopene. The high retention rates showed that the evaluated procedures contributed to control the loss of carentoids in vegetables and therefore these measures should be adopted in other HFS.

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Controle de perdas de carotenóides em hortaliças preparadas em unidade de alimentação e nutrição hospitalar/ Control of carotenoid loss in vegetables prepared in a hospital foodservice

Della Lucia, Ceres Mattos; Campos, Flávia Milagres; Mata, Gardênia Márcia Silva Campos; Sant'Ana, Helena Maria Pinheiro
2008-10-01

Resumo em português Objetivou-se avaliar procedimentos de manipulação visando o controle de perdas de β-caroteno e licopeno em couve e tomate preparados em uma Unidade de Alimentação e Nutrição (UAN) hospitalar. Os critérios adotados não utilizados previamente pela UAN foram: armazenamento por 24 h sob refrigeração (10°C), sanitização por 15 min e distribuição logo após o preparo. As hortaliças foram coletadas após a recepção e depois de cada etapa de manipulação. (mais) A análise foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), usando como fase móvel metanol, acetato de etila e acetonitrila (50:40:10). A ANOVA (α = 0,05) foi utilizada para detecção de diferenças significativas. Não foram encontradas diferenças significativas quanto ao conteúdo dos componentes entre as etapas de manipulação, mas houve redução importante das taxas de retenção. Para β-caroteno em couve, verificou-se retenção de 68,2% após 60 minutos de exposição para consumo, enquanto em tomate, 91,96% do conteúdo desse composto foi preservado após 120 minutos de espera até a distribuição. Não foi observada redução importante na taxa de retenção de licopeno. Os procedimentos avaliados na UAN hospitalar contribuíram para controlar as perdas de carotenóides nas hortaliças, pois sua retenção foi elevada, sendo sugerida sua adoção em outras UAN. Resumo em inglês The aim of this study was to assess the handling procedures of kale and tomatoes in a hospital foodservice (HFS) in order to control loss of β-carotene and licopene. The adopted measures, up to then not used by the HFS, were: 24-h storage under refrigeration (10°C), hygienizing for 15 min and distribution immediately after preparation. Vegetable samples were collected after reception and after each stage of manipulation in the HFS. The samples were analyzed using hi (mais) gh performance liquid chromatography (HPLC) with a mobile phase of methanol, ethyl acetate and acetonitrile (50:40:10). ANOVA (α = 0.05) was used to detect significant differences. No significant differences in the content of the components were found between the different stages of manipulation but there was an important decrease in the retention rates. In kale a retention rate of 68.2% for β-carotene was verified 60 minutes after preparation whereas in tomatoes 91.96% of this compound were preserved for 120 minutes after preparation. No important decrease was observed in the retention of licopene. The high retention rates showed that the evaluated procedures contributed to control the loss of carentoids in vegetables and therefore these measures should be adopted in other HFS.

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Suplementação materna com retinil palmitato no pós-parto imediato: consumo potencial por lactentes/ Maternal supplementation with retinyl palmitate during immediate postpartum period: potential consumption by infants/ Suplementación materna con retinil palmitato en el post-parto inmediato: consumo potencial por lactantes

Bezerra, Danielle Soares; Araújo, Katherine Feitosa de; Azevêdo, Gabrielle Mahara Martins; Dimenstein, Roberto
2009-08-01

Resumo em português OBJETIVO: Avaliar o efeito da suplementação materna com dose única de retinil palmitato no pós-parto para o fornecimento de vitamina A ao lactente. MÉTODOS: Ensaio clínico realizado em Natal (RN), entre março e dezembro de 2007, com 85 mulheres aleatoriamente distribuídas em dois grupos. As suplementações de retinil palmitato no pós-parto corresponderam à dose única de 200.000 (grupo experimento) UI e 0 UI (grupo controle). A quantificação do nível de reti (mais) nol no leite foi obtida pelo método de cromatografia líquida de alta eficiência. Com base nas concentrações de retinol obtidas no leite materno e por meio de simulações, foi calculado o consumo de vitamina A dos lactentes nos momentos 24h e 30 dias pós-parto. RESULTADOS: No momento 24h pós-parto, o fornecimento diário de retinol ao recém-nascido via colostro foi de 1,63 µmol para o grupo controle e 2,9 µmol para o grupo experimento, considerando ingestão adequada de 1,40 µmol/dia e volume de leite consumido de 500 mL/dia. Trinta dias pós-parto, esses valores corresponderam a 0,64 µmol/dia (controle) e 0,89 µmol/dia (experimento), um aumento de 39% na concentração de retinol no grupo experimento em relação ao grupo controle ou 64% da recomendação para lactentes de zero a seis meses de idade. CONCLUSÕES: A suplementação materna com 200.000 UI de retinil palmitato no pós-parto imediato e a promoção de práticas de aleitamento materno são eficientes para melhorar o estado nutricional em vitamina A do binômio mãe-filho. Resumo em espanhol OBJETIVO: Evaluar el efecto de la suplementación materna con dosis única de retinil palmitato en el post-parto para proveer de vitamina A al lactante. MÉTODOS: Ensayo clínico realizado en Natal (Noreste de Brasil), entre marzo y diciembre de 2007, con 85 mujeres aleatoriamente distribuidas en dos grupos. Las suplementaciones de retinil palmitato en el post-parto correspondieron a la dosis única de 200.000 (grupo experimento) UI y 0 UI (grupo control). La cuantificaci (mais) ón del nivel de retinol en la leche fue obtenida por el método de cromatografía líquida de alta eficiencia. Con base en las concentraciones de retinol obtenidas en la leche materna y por medio de simulaciones, fue calculado el consumo de vitamina A de los lactantes en los momentos 24h y 30 días post-parto. RESULTADOS: En el momento 24h post-parto, el suministro diario de retinol al recién nacido vía colostro fue de 1,63 mmol para el grupo control y 2,9 mmol para el grupo experimento, considerando ingesta adecuada de 1,40 µmol/día y volumen de leche consumido de 500 mL/día. Treinta días post-parto, esos valores correspondieron a 0,64 µmol/día (control) y 0,89 µmol/día (experimento), un aumento de 39% en la concentración de retinol en el grupo experimento con relación al grupo control o 64% de la recomendación para lactantes de cero a seis meses de edad. CONCLUSIONES: La suplementación materna con 200.000 UI de retinil palmitato en el post-parto inmediato y la promoción de prácticas de amamantamiento materno son eficientes para mejorar el estado nutricional en vitamina A del binomio madre-hijo. Resumo em inglês OBJECTIVE: To assess the effect of maternal supplementation with a single doe of retinyl palmitate during the postpartum period, in order to provide vitamin A for the infant. METHODS: A clinical trial was conducted in Natal (Northern Brazil), between March and December 2007, on 85 women distributed randomly into two groups. The postpartum supplements of retinyl palmitate consisted of a single dose of 200,000 IU (experimental group) and zero IU (control group). The retinol (mais) levels in milk were quantified using high performance liquid chromatography. Based on the retinol concentrations obtained in breast milk and through simulations, vitamin A consumption among infants 24 hours and 30 days postpartum was calculated. RESULTS: The daily provision of retinol to newborns through colostrum, 24 hours postpartum, was 1.63 µmol for the controls and 2.9 µmol for the experimental group, taking adequate intake to be 1.40 µmol/day and the milk volume consumed to be 500 ml/day. Thirty days postpartum, these values were 0.64 µmol/day (controls) and 0.89 µmol/day (experimental group), corresponding to a 39% increase in retinol concentration in the experimental group, in relation to the control group, or 64% of the recommendation for infants aged zero to six months. CONCLUSIONS: Maternal supplementation with 200,000 IU of retinyl palmitate during the immediate post-partum period, and promotion of breastfeeding practices, are efficient for increasing the nutritional status of vitamin A for the mother-child pair.

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Suplementação materna com retinil palmitato no pós-parto imediato: consumo potencial por lactentes/ Maternal supplementation with retinyl palmitate during immediate postpartum period: potential consumption by infants/ Suplementación materna con retinil palmitato en el post-parto inmediato: consumo potencial por lactantes

Bezerra, Danielle Soares; Araújo, Katherine Feitosa de; Azevêdo, Gabrielle Mahara Martins; Dimenstein, Roberto
2009-08-01

Resumo em português OBJETIVO: Avaliar o efeito da suplementação materna com dose única de retinil palmitato no pós-parto para o fornecimento de vitamina A ao lactente. MÉTODOS: Ensaio clínico realizado em Natal (RN), entre março e dezembro de 2007, com 85 mulheres aleatoriamente distribuídas em dois grupos. As suplementações de retinil palmitato no pós-parto corresponderam à dose única de 200.000 (grupo experimento) UI e 0 UI (grupo controle). A quantificação do nível de reti (mais) nol no leite foi obtida pelo método de cromatografia líquida de alta eficiência. Com base nas concentrações de retinol obtidas no leite materno e por meio de simulações, foi calculado o consumo de vitamina A dos lactentes nos momentos 24h e 30 dias pós-parto. RESULTADOS: No momento 24h pós-parto, o fornecimento diário de retinol ao recém-nascido via colostro foi de 1,63 µmol para o grupo controle e 2,9 µmol para o grupo experimento, considerando ingestão adequada de 1,40 µmol/dia e volume de leite consumido de 500 mL/dia. Trinta dias pós-parto, esses valores corresponderam a 0,64 µmol/dia (controle) e 0,89 µmol/dia (experimento), um aumento de 39% na concentração de retinol no grupo experimento em relação ao grupo controle ou 64% da recomendação para lactentes de zero a seis meses de idade. CONCLUSÕES: A suplementação materna com 200.000 UI de retinil palmitato no pós-parto imediato e a promoção de práticas de aleitamento materno são eficientes para melhorar o estado nutricional em vitamina A do binômio mãe-filho. Resumo em espanhol OBJETIVO: Evaluar el efecto de la suplementación materna con dosis única de retinil palmitato en el post-parto para proveer de vitamina A al lactante. MÉTODOS: Ensayo clínico realizado en Natal (Noreste de Brasil), entre marzo y diciembre de 2007, con 85 mujeres aleatoriamente distribuidas en dos grupos. Las suplementaciones de retinil palmitato en el post-parto correspondieron a la dosis única de 200.000 (grupo experimento) UI y 0 UI (grupo control). La cuantificaci (mais) ón del nivel de retinol en la leche fue obtenida por el método de cromatografía líquida de alta eficiencia. Con base en las concentraciones de retinol obtenidas en la leche materna y por medio de simulaciones, fue calculado el consumo de vitamina A de los lactantes en los momentos 24h y 30 días post-parto. RESULTADOS: En el momento 24h post-parto, el suministro diario de retinol al recién nacido vía colostro fue de 1,63 mmol para el grupo control y 2,9 mmol para el grupo experimento, considerando ingesta adecuada de 1,40 µmol/día y volumen de leche consumido de 500 mL/día. Treinta días post-parto, esos valores correspondieron a 0,64 µmol/día (control) y 0,89 µmol/día (experimento), un aumento de 39% en la concentración de retinol en el grupo experimento con relación al grupo control o 64% de la recomendación para lactantes de cero a seis meses de edad. CONCLUSIONES: La suplementación materna con 200.000 UI de retinil palmitato en el post-parto inmediato y la promoción de prácticas de amamantamiento materno son eficientes para mejorar el estado nutricional en vitamina A del binomio madre-hijo. Resumo em inglês OBJECTIVE: To assess the effect of maternal supplementation with a single doe of retinyl palmitate during the postpartum period, in order to provide vitamin A for the infant. METHODS: A clinical trial was conducted in Natal (Northern Brazil), between March and December 2007, on 85 women distributed randomly into two groups. The postpartum supplements of retinyl palmitate consisted of a single dose of 200,000 IU (experimental group) and zero IU (control group). The retinol (mais) levels in milk were quantified using high performance liquid chromatography. Based on the retinol concentrations obtained in breast milk and through simulations, vitamin A consumption among infants 24 hours and 30 days postpartum was calculated. RESULTS: The daily provision of retinol to newborns through colostrum, 24 hours postpartum, was 1.63 µmol for the controls and 2.9 µmol for the experimental group, taking adequate intake to be 1.40 µmol/day and the milk volume consumed to be 500 ml/day. Thirty days postpartum, these values were 0.64 µmol/day (controls) and 0.89 µmol/day (experimental group), corresponding to a 39% increase in retinol concentration in the experimental group, in relation to the control group, or 64% of the recommendation for infants aged zero to six months. CONCLUSIONS: Maternal supplementation with 200,000 IU of retinyl palmitate during the immediate post-partum period, and promotion of breastfeeding practices, are efficient for increasing the nutritional status of vitamin A for the mother-child pair.

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Perdas de vitamina C em hortaliças durante o armazenamento, preparo e distribuição em restaurantes/ Vitamin C loss in vegetables during storage, preparation and distribution in restaurants

Moraes, Flávia Aparecida; Cota, Alessandra Miranda; Campos, Flávia Milagres; Pinheiro-Sant'Ana, Helena Maria
2010-01-01

Resumo em português O objetivo deste estudo foi avaliar perdas de vitamina C após etapas de manipulação de hortaliças, recepção, armazenamento, preparo e distribuição, em restaurante institucional e comercial. Utilizou-se sete hortaliças: alface, cenoura, chicória, couve, couve-flor, repolho e tomate. A análise da vitamina C foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As perdas cumulativas de vitamina C foram elevadas nas hortaliças preparadas nos restaur (mais) antes institucional e comercial, correspondendo a 44,38% a 67,03% e 32,90% a 71,32%, respectivamente. Nos dois restaurantes, o armazenamento foi responsável pela perda mais expressiva de vitamina C na maioria das hortaliças. Sugere-se adoção de medidas para controlar as perdas de vitamina C nas hortaliças, como compra e recepção de acordo com a demanda; armazenamento em temperatura de refrigeração; monitoramento do tempo de higienização e sanitização; fatiamento próximo ao horário de servir; cozimento preferencialmente a vapor, por pressão ou refogado; monitoramento do tempo e temperatura de cocção; controle do tempo de exposição entre as etapas de preparo e distribuição. Os resultados obtidos para o conteúdo de vitamina C contribuem para caracterização nutricional das hortaliças, pois trabalhos nesta área são insuficientes no Brasil e no mundo. Resumo em inglês The main objective of this study was to evaluate vitamin c loss following vegetable manipulation stages, reception, storage, preparation, and distribution, in commercial and institutional restaurants. Seven vegetables were used: lettuce, carrots, chicory, collard greens, cauliflower, cabbage and tomatoes. Vitamin c analysis was made by high-performance liquid chromatography (hplc). After all manipulation stages, cumulative vitamin c loss was high in vegetables prepared in (mais) institutional restaurants and commercial restaurants corresponding to 44.38% - 67.03% and 32.90% - 71.32%, respectively. In both restaurants, storage accounted for the most expressive loss of vitamin c in the majority of the vegetables. The adoption of measurements to control vitamin c loss in vegetables is suggested, such as purchase and reception according to demand, storage at refrigerated temperatures, monitoring of hygiene and sanitation times, slicing near serving time, cooking preferably steamed, by pressure or stewed, monitoring of cooking time and temperature, and control of the exposure time between preparation and distribution. The results obtained for vitamin c content contribute to the nutritional characterization of vegetables, since studies related to this area are scarce in brazil and in the world.

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Perdas de vitamina C em hortaliças durante o armazenamento, preparo e distribuição em restaurantes/ Vitamin C loss in vegetables during storage, preparation and distribution in restaurants

Moraes, Flávia Aparecida; Cota, Alessandra Miranda; Campos, Flávia Milagres; Pinheiro-Sant'Ana, Helena Maria
2010-01-01

Resumo em português O objetivo deste estudo foi avaliar perdas de vitamina C após etapas de manipulação de hortaliças, recepção, armazenamento, preparo e distribuição, em restaurante institucional e comercial. Utilizou-se sete hortaliças: alface, cenoura, chicória, couve, couve-flor, repolho e tomate. A análise da vitamina C foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As perdas cumulativas de vitamina C foram elevadas nas hortaliças preparadas nos restaur (mais) antes institucional e comercial, correspondendo a 44,38% a 67,03% e 32,90% a 71,32%, respectivamente. Nos dois restaurantes, o armazenamento foi responsável pela perda mais expressiva de vitamina C na maioria das hortaliças. Sugere-se adoção de medidas para controlar as perdas de vitamina C nas hortaliças, como compra e recepção de acordo com a demanda; armazenamento em temperatura de refrigeração; monitoramento do tempo de higienização e sanitização; fatiamento próximo ao horário de servir; cozimento preferencialmente a vapor, por pressão ou refogado; monitoramento do tempo e temperatura de cocção; controle do tempo de exposição entre as etapas de preparo e distribuição. Os resultados obtidos para o conteúdo de vitamina C contribuem para caracterização nutricional das hortaliças, pois trabalhos nesta área são insuficientes no Brasil e no mundo. Resumo em inglês The main objective of this study was to evaluate vitamin c loss following vegetable manipulation stages, reception, storage, preparation, and distribution, in commercial and institutional restaurants. Seven vegetables were used: lettuce, carrots, chicory, collard greens, cauliflower, cabbage and tomatoes. Vitamin c analysis was made by high-performance liquid chromatography (hplc). After all manipulation stages, cumulative vitamin c loss was high in vegetables prepared in (mais) institutional restaurants and commercial restaurants corresponding to 44.38% - 67.03% and 32.90% - 71.32%, respectively. In both restaurants, storage accounted for the most expressive loss of vitamin c in the majority of the vegetables. The adoption of measurements to control vitamin c loss in vegetables is suggested, such as purchase and reception according to demand, storage at refrigerated temperatures, monitoring of hygiene and sanitation times, slicing near serving time, cooking preferably steamed, by pressure or stewed, monitoring of cooking time and temperature, and control of the exposure time between preparation and distribution. The results obtained for vitamin c content contribute to the nutritional characterization of vegetables, since studies related to this area are scarce in brazil and in the world.

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Influência da maceração carbônica e da irradiação ultravioleta nos níveis de trans-resveratrol em vinhos de uva cabernet sauvignon/ Influence of the carbonic maceration on the levels of trans-resveratrol in cabernet sauvignon wine

Bertagnolli, Silvana Maria Michelin; Rossato, Simone Bertazzo; Silva, Vagner Lopes; Cervo, Taciana; Sautter, Cláudia Kachler; Hecktheuer, Luisa Helena; Penna, Neidi Garcia
2007-03-01

Resumo em português O consumo moderado de vinho reduz significativamente os riscos de doenças cardiovasculares. Este efeito é atribuído aos polifenóis presentes no vinho, em especial ao resveratrol (3,5,4'-triidroxiestilbeno), que é uma fitoalexina encontrada em várias partes da videira, principalmente na casca da uva, assim como em outras espécies de plantas. Uvas da cultivar Cabernet Sauvignon foram submetidas à irradiação com luz ultravioleta e maceração carbônica e após fer (mais) mentadas. Procedeu-se à coleta de amostras durante todo o experimento, as quais foram posteriormente analisadas quanto ao teor de trans-resveratrol através da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Os resultados do trabalho demonstram que a evolução do conteúdo de trans-resveratrol foi ascendente durante as fases da fermentação. Diferenças ocorreram no final da fermentação, em que as amostras de vinhos com maceração carbônica apresentaram leve declínio, possivelmente pela atmosfera de CO2 na qual ficaram armazenadas, inibindo a formação do resveratrol. Ao final da fermentação principal a concentração de trans-resveratrol foi de 15 mg.L-1 em todos os tratamentos, chegando a 1,5 mg.L-1, em média, no final do período de estocagem. Resumo em inglês The moderate consumption of wine reduces the risks of heart diseases significantly. This effect is attributed to the polyphenols found in the wine, in special to resveratrol (3,5,4'-trihidroxistilbene) that it is a phytoalexin found in the various parts of the vine, including in the skin of the grape, as well as in other species of plants. Grapes of cultivar Cabernet Sauvignon had been submitted to the irradiation with ultra-violet light and carbonic maceration and after (mais) fermented. It was proceeded all collection from samples during the experiment, which later had been analyzed how much to the concentration of trans-resveratrol using the Liquid Chromatography of High Efficiency. The of the content of trans-resveratrol was ascendent during the vinification phases. Differences had occurred in the end of the fermentation where the samples of wines with carbonic maceration had presentes low decline, possibly for the CO2 atmosphere in which they were stored, in this way, inhibiting the formation of resveratrol. At the end of the main fermentation, the concentration of trans-resveratrol was 15 mg.L-1 in all treatments, arriving of 1.5 mg.L-1, in average, at the end of storage period.

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Comparação entre as administrações tópica e sistêmica de oxitetraciclina no tratamento de vacas com dermatite digital papilomatosa/ Efficacy of topical and systemic treatments with oxytetracycline for papillomatous digital dermatitis in cows

Loureiro, M.G.; Rodrigues, C.A.; Nascimento, E.S.; Esteban, C.; Perri, S.H.; Anhesini, C.R.
2010-02-01

Resumo em português Comparou-se a eficiência dos tratamentos tópico e sistêmico com oxitetraciclina em vacas com dermatite digital papilomatosa (DDP) e determinaram-se a presença de resíduos desse antimicrobiano no leite e sua concentração no líquido sinovial e no plasma. Utilizaram-se o tratamento tópico com oxitetraciclina em pó (grupo 1) e o sistêmico de longa ação (grupo 2) em 16 vacas holandesas em lactação, acometidas por DDP. Obtiveram-se amostras de plasma, líquido si (mais) novial e leite nos momentos: M0, antes dos tratamentos; M1, seis horas após o tratamento e em intervalos de 12 horas até M23 (264 horas pós-tratamentos). Avaliaram-se o grau de claudicação, a extensão da lesão e a concentração da oxitetraciclina pela cromatografia líquida de alta eficiência. Nas vacas do grupo 1, ocorreu redução das lesões e da claudicação, quando comparadas com as do grupo 2. Nenhuma das amostras de leite, de líquido sinovial e de plasma nos animais do grupo 1 foi positiva para oxitetraciclina. As amostras de leite dos animais do grupo 2, entre M1 e M23, apresentaram valores acima do limite máximo residual permitido para esse antimicrobiano. O tratamento tópico foi eficiente no tratamento de DDP, sem produzir resíduos no leite ou concentrações no plasma e no líquido sinovial. O tratamento sistêmico foi ineficiente para DDP, resultando em resíduos no leite, durante a avaliação. Resumo em inglês The efficacy of topical versus systemic treatment with oxytetracycline for papillomatous digital dermatitis (PDD) in dairy cows was compared. Antimicrobial residues in milk and their concentrations in synovial fluid and plasma were analysed. Sixteen lactating Holstein cows with PDD lesions were topically treated with oxytetracycline powder (group 1) or long-acting oxytetracycline (group 2). Plasma, synovial fluid, and milk samples were collected in the following moments: (mais) M0 (before treatments); at six hours after treatments (M1), and at 12-hour intervals until 264 hours after treatments (M23). Lameness score and lesion size were evaluated. Analysis of oxytetracycline concentration was performed by high-performance liquid chromatography (HPLC). Cows in group 1 showed reduced lesion size and lameness score when compared to cows in group 2. None of the plasma, synovial fluid, or milk samples collected from cows in group 1 were positive to oxytetracycline. However, violative antimicrobial residues were detected in milk samples collected from cows in group 2, from M1 until M23. Topical application of oxytetracycline powder was an efficient treatment for PDD with no risk of violative antimicrobial residues in milk or increases its concentration in plasma or synovial fluid. The systemic administration of oxytetracycline was inefficient to treat PDD and caused violative residues in milk.

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Ativação adrenérgica intramiocárdica na cardiomiopatia chagásica e doença arterial coronariana/ Intramyocardial adrenergic activation in chagasic cardiomyopathy and coronary artery disease/ Activación adrenérgica intramiocárdica en la cardiomiopatía chagásica y enfermedad arterial coronaria

Nastari, Luciano; Ramires, Felix Jose Alvarez; Salemi, Vera Maria Cury; Ianni, Barbara Maria; Fernandes, Fábio; Strunz, Célia Maria; Arteaga, Edmundo; Mady, Charles
2011-02-01

Resumo em português FUNDAMENTO: A norepinefrina miocárdica está alterada na disfunção ventricular esquerda. Em pacientes com cardiomiopatia chagásica (CC), essa questão ainda não foi discutida. OBJETIVO: Determinar o nível de norepinefrina (NE) miocárdica em pacientes com CC e compará-la em pacientes com doença arterial coronariana (DAC) e relacionar NE miocárdica com a fração de ejeção do ventrículo esquerdo (FEVE). MÉTODOS: Estudamos 39 pacientes com CC, divididos em grup (mais) o 1: 21 indivíduos com FEVE normal e grupo 2: 18 com FEVE diminuída. Dezessete pacientes com DAC foram divididos em grupo 3: 12 indivíduos com FEVE normal e grupo 4: 5 indivíduos com FEVE diminuída. Ecocardiografia bidimensional foi usada para medir a FEVE. A NE miocárdica foi determinada através de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC). RESULTADOS: A NE miocárdica na CC com e sem disfunção ventricular foi 1,3±1,3 e 6,1±4,2 pg/μg de proteína não-colagenosa, respectivamente (p Resumo em espanhol FUNDAMENTO: La norepinefrina miocárdica está alterada en la disfunción ventricular izquierda. En pacientes con cardiomiopatía chagásica (CC), esa cuestión aun no fue discutida. OBJETIVO: Determinar el nivel de norepinefrina (NE) miocárdica en pacientes con CC y compararla en pacientes con enfermedad arterial coronaria (EAC) y relacionar NE miocárdica con la fracción de eyección del ventrículo izquierdo (FEVI). MÉTODOS: 39 pacientes con CC, divididos en grupo 1 (mais) : 21 individuos con FEVI normal y grupo 2: 18 con FEVI disminuida. Diecisiete pacientes con EAC fueron divididos en grupo 3: 12 individuos con FEVI normal y grupo 4: 5 individuos con FEVI disminuida. Ecocardiografía bidimensional fue usada para medir la FEVI. La NE miocárdica fue determinada a través de Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia (HPLC). RESULTADOS: La NE miocárdica en la CC con y sin disfunción ventricular fue 1,3±1,3 y 6,1±4,2 pg/µg de proteína no colagenosa, respectivamente (p Resumo em inglês BACKGROUND: Myocardial norepinephrine is altered in left ventricular impairment. In patients with Chagas' cardiomyopathy (CC), this issue has not been addressed. OBJECTIVE: To determine the level of myocardial norepinephrine in patients with CC and compare it in patients with coronary artery disease, and to relate myocardial norepinephrine to left ventricular ejection fraction (LVEF). METHODS: We studied 39 patients with CC, divided into group 1: 21 individuals with norma (mais) l LVEF and group 2: 18 individuals with decreased LVEF. Seventeen patients with coronary artery disease were divided into group 3: 12 individuals with normal LVEF and group 4: 5 individuals with decreased LVEF. Two-dimensional echocardiography was used to measure LVEF. Myocardial norepinephrine was determined by high-performance liquid chromatography. RESULTS: Myocardial norepinephrine in CC with and without ventricular dysfunction was 1.3±1.3 and 6.1±4.2 pg/μg noncollagen protein, respectively (p

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Selected nutrients in portuguese wild mushrooms analysed by gas chromatography and high performance liquid chromatography

Heleno, Sandrina A.; Barros, Lillian; Sousa, Maria João; Martins, Anabela; Ferreira, Isabel C.F.R.

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Phenolic profile of seventeen Portuguese wild mushrooms

Vaz, Josiana A.; Barros, Lillian; Martins, Anabela; Ferreira, Isabel C.F.R.

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Phenolic acids determination by HPLC-DAD-ESI/MS in sixteen different portuguese wild mushrooms species

Barros, Lillian; Dueñas, Montserrat; Ferreira, Isabel C.F.R.; Baptista, Paula; Santos-Buelga, Celestino

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Estabilidade oxidativa do colesterol em ovo integral em pó/ Oxidative stability of cholesterol in whole egg powder

Escarabajal, Claudia; Tenuta Filho, Alfredo
2005-12-01

Resumo em português Ovos são importantes como alimento e como matéria-prima industrial. Ao mesmo tempo, têm elevada concentração de colesterol, principalmente quando desidratado. O colesterol, por sua vez, está sujeito à oxidação durante o processamento e/ou estocagem, formando, em conseqüência, derivados oxidados com atividades tóxicas, entre as quais a aterogenicidade. Foi avaliada, neste trabalho, a estabilidade do colesterol em ovo integral em pó comercial, através da ocorr (mais) ência do 7-cetocolesterol livre, quantificado por cromatografia líqüida de alta eficiência, depois da extração dos lípides totais e separação em coluna de Florisil. O 7-cetocolesterol livre ocorreu em todos os três lotes das cinco marcas analisadas de ovo integral em pó, em teor médio de 84,01±5,34 mig/g de lípides. Não foi possível indicar clara evolução da oxidação do colesterol durante a estocagem do produto por até 224 dias, à temperatura ambiente; no entanto, uma correlação significativa (r = 0,8093) pôde ser observada entre o 7-cetocolesterol livre e as substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS). Resumo em inglês Eggs are important as food and also as raw material for the food industry. However they show high levels of cholesterol, mainly when they are dehydrated. Cholesterol can be oxidized during processing and/or storage to cholesterol oxides which are toxics. The oxidative stability of cholesterol in commercial whole egg powder was evaluated by the occurrence of "free" 7-ketocholesterol (free 7-k) quantified by high-performance liquid chromatography, after total lipid extracti (mais) on and separation on Florisil column. Free 7-k occurred in all samples analyzed (three different lots from five brands), 84,01±5,34 mug/g lipid (n=5). It was not possible to accompany cholesterol oxidation in whole egg powder stored until 224 days, at room temperature, but a significant correlation (r=0.8093) was observed between free 7-k and thiobarbituric acid reactive substances, attesting the actual oxidation of cholesterol to toxic keto derivative.

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Efeito da acidez e de modificadores orgânicos na determinação de metilxantinas: um experimento de cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) empregando otimização uni e multivariada/ The role of acidity and organic modifiers in the methylxanthines determination: a HPLC experiment

Aragão, Nádia Machado de; Veloso, Márcia Cristina da Cunha; Bispo, Marcia Sousa; Andrade, Jailson Bittencourt de
2009-01-01

Resumo em inglês In this work a new experiment using HPLC is proposed in order to explore the role of acidity and the organic modifiers in the determination of methylxanthines in tea and coffee. Multivariate and univariate optimizations of the experimental conditions were used.

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Development and evaluation of an HPLC/DAD method for the analysis of phenolic compounds from olive fruit

Vinha, A.F.; Silva, B.M.; Andrade, P.B.; Seabra, R.M.; Pereira, J.A.; Oliveira, M.B.P.P.

A new HPLC/DAD methodology for separating nine phenolic compounds is described. This methodology is applied to the definition of qualitative and quantitative profiles of three Portuguese olive fruit cultivars (Cobrançosa, Madural and Verdeal). Two different extraction methods were needed for the com...

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Ação da pancreatina na obtenção de hidrolisados protéicos de soro de leite com elevado teor de oligopeptídeos/ Action of pancreatin for obtaining whey protein hydrolysates with high oligopeptide contents

Biasutti, Eliza Augusta Rolim; Afonso, Wendel de Oliveira; Lopes Junior, Carlos de Oliveira; Coelho, José Virgílio; Silva, Viviane Dias Medeiros; Silvestre, Marialice Pinto Coelho
2008-03-01

Resumo em português Vários hidrolisados enzimáticos de soro de leite foram preparados visando a elevação do teor de oligopeptídeos e a redução de custos para produção em larga escala. Para isso, empregou-se a pancreatina e alguns parâmetros hidrolíticos como o tempo de reação (5, 10 e 15h), a relação E:S (1:100, 2:100 e 4:100) e a concentração do substrato (10 e 15%) foram testados. Os hidrolisados foram fracionados por cromatografia liquida de alta eficiência de exclusão (mais) molecular (SEHPLC) e, para a quantificação dos componentes das frações cromatográficas, empregou-se o método rápido da Área Corrigida da Fração. Para os parâmetros estudados, observou-se efeito benéfico sobre o perfil peptídico, sendo que o melhor resultado, associado, principalmente, ao maior teor de oligopeptídeos (49%) e ao menor conteúdo de aminoácidos livres (22%), foi obtido quando se empregou a concentração do substrato a 10%, a relação E:S de 4:100 e o tempo de reação de 10h. Resumo em inglês Several enzymatic hydrolysates of whey were prepared with the objective of increasing the oligopeptide content and reducing the cost of large scale production. Pancreatin was used and some hydrolytic parameters such as reaction time (5, 10 and 15h), enzyme:substrate ratio (E:S) (1:100, 2:100 and 4:100) and substrate concentration (10 and 15%) were tested. The hydrolysates were fractionated by size-exclusion-HPLC and the rapid corrected fraction area method was used for qu (mais) antifying the chromatographic fractions. The beneficial effect on the peptide profile was observed in several cases, and it was mainly associated with higher oligopeptide (49%) and lower amino acid (22%) contents, which were obtained for a substrate concentration of 10%, E:S ratio of 4:100 and reaction time of 10h.

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Avaliação por análise fatorial das condições da extração do 4-nerolidilcatecol de Pothomorphe umbellata (L). Miq./ Evaluation of extraction conditions of 4-nerolidylchatecol from Pothomorphe umbellata (L). Miq. using factorial design

Noriega, Peky; Röpke, Cristina Dislich; Camilo, César Moisés; Freitas, Paulo Chanel Deodato de; Barros, Silvia Berlanga de Moraes
2005-06-01

Resumo em português Foi avaliada a influência dos fatores (1) tempo: 10 e 40 minutos; (2) tamanho de partícula: 840 e 420 mm; (3) hidromódulo: 1:50 e 1:100 e (4) temperatura: 40 e 60 °C na extração do 4-nerolidilcatecol, (4-NC) mediante planejamento fatorial "2(4)" em que quatro variáveis foram estudadas em dois níveis (máximo e mínimo). O método de extração foi maceração e a quantificação do 4-nerolidilcatecol foi realizada por cromatografia liquida de alta eficiência ( (mais) CLAE) com detetor eletroquímico. Os resultados da análise fatorial indicam que o fator principal que favorece a extração do princípio ativo é o tamanho de partícula [efeito (2): 12,2086]. Diminuindo o tamanho de partícula aumenta três vezes a quantidade de 4-nerolidilcatecol extraída, enquanto o tempo de maceração [efeito (1): -0,64198], hidromódulo [efeito (3): 1,069804] e temperatura [efeito (4): -0,64198] não influenciam de forma significativa a extração. As interações de dois fatores: (2:3) tamanho:hidromódulo: 1,181142; (2:1) tamanho:tempo: 0,9435065 e (2:4) tamanho:temperatura: 0,0817575 mostraram que apesar do fator tamanho(2) ter favorecido o processo, quando combinado com os demais fatores, não aumenta a eficiência da extração. A metodologia de otimização mediante análise fatorial aplicada ao processo de extração do 4-nerolidilcatecol demonstra a importância do estudo das interações e não de cada fator isolado. Resumo em inglês The influence of factors: (1) time, 10 and 40 minutes, (2) particle size, 840 and 420 mm; (3) hydromodule, 1:50 and 1:100, and (4) temperature, 40 and 60 °C, in the extraction of 4-nerolidylcathecol (4-NC) from the roots of P. umbellata using factorial design "2(4)" was studied in two levels (maximal and minimal). The extraction method was maceration and the measurement of 4-NC was by HPLC with electrochemical detection. The results of the factorial analysis indicated (mais) that the main factor that increases the extraction of the active principle is particle size [effect (2): 12.2086]. The reduction of the particle size (mesh 60) increases threefold the amount of 4-nerolidylchatecol in the extract, while the time of maceration [effect (1): -0.64198], hydromodule [effect (3): 1.069804] and temperature [effect (4): -0.64198] practically do not influence the extraction. Interaction between two factors (2:3) size-hydromodule 1.181142, (2:1) size-time 0.9435065 and (2:4) size-temperature 0.0817575, showed that although the main factor size (2) increases the efficiency of the process, when one of the other three factors was taken together the amount of 4-NC extracted was not significantly increased. The technique of optimization using factorial analysis to investigate the extraction of 4-nerolylilchatecol showed to be useful to notice the interactions between factors and not only the effect of each isolated factor.

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Avaliação do teor de isoflavonas de "suplementos nutricionais à base de soja"/ Isoflavone content of soy dietary supplements

Genovese, Maria Inés; Pinto, Márcia da Silva; Barbosa, Ana Cristina Lopes; Lajolo, Franco Maria
2003-06-01

Resumo em português Devido aos possíveis efeitos benéficos, diversos produtos à base de soja (gérmen, extrato), na forma de cápsulas ou comprimidos, surgiram recentemente no mercado como fontes de isoflavonas. Neste trabalho avaliaram-se o teor e o perfil de isoflavonas dos produtos comercializados em drogarias e farmácias locais (São Paulo), para verificar se estavam de acordo com o especificado pelos fabricantes. A determinação foi realizada através de cromatografia líquida de a (mais) lta eficiência com detetor com arranjo de diodos, de acordo com Genovese & Lajolo (2001b). Os resultados mostraram que os produtos à base de soja apresentam teor de isoflavonas muito abaixo do valor indicado nos rótulos, entre 27% e 86% a menos. Em relação à distribuição de isoflavonas, os produtos foram divididos em dois grupos: os que apresentam predominância de daidzeína e derivados e os que apresentam predominância de genisteína e derivados. Isso sugere a necessidade de padronização e maior controle de qualidade desses produtos, considerando o seu uso para mulheres na menopausa. Resumo em inglês Because of the possible health effects, a large number of soy isoflavone products are now available on the Brazilian market. Our objective was to determine the isoflavone content and distribution in soy dietary supplements commercialized in Brazil and verify the accordance to the isoflavone content supplied by the producers. Determinations were made by high performance liquid chromatography and photodiode array detection of the intact isoflavones without acid hydrolysis. (mais) Total isoflavone content varied significantly among products, from 3 to 22 mg/100 g (expressed as aglycones) and was much lower than the values found in the product labels (27 to 86% less). Isoflavone distribution varied according to isoflavone source and products could be classified in two groups, those having daidzein predominance and those having genistein predominance. Based on these data, we conclude that there is a need of better standardization and quality control of these products and also a clear regulation.

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Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis/ Analysis of cocaine content in samples apprehended by Police using the high-performance liquid chromatography technique with UV-Vis detector

Oliveira, Marcelo Firmino de; Alves, Jacqueline Querino; Andrade, José Fernando de; Saczk, Adelir Aparecida; Okumura, Leonardo Luiz
2009-01-01

Resumo em português A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção (mais) e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP. Resumo em inglês The HPLC technique with UV-Vis detection was employed in the analysis of cocaine content in apprehended samples of cocaine and crack. A peak signal for cocaine was obtained in 3.5 minutes run by using acetonitrile/water (95:5v/v) as a mobile phase. Optimized spectrophotometric signal was obtained at a wavelength of 224 nm. The analytical curve from 1.0 to 40.0 ppm of cocaine was obtained, showing a linear correlation coefficient of 0.9989, with detection and quantificatio (mais) n limits of 0.75 ppm and 3.78 ppm, respectively. This methodology was employed at the dosage of confiscated samples of cocaine and crack in the Scientific Police Laboratory of Ribeirão Preto-SP city.

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