Sample records for gel permeation chromatography
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Caracterização de quitosana por Cromatografia de Permeação em Gel - Influência do método de preparação e do solvente/ Characterization of chitosan by Gel Permeation Chromatography - Influence of preparation method and solvent

Canella, Kathya Mª Nilza de Carvalho; Garcia, Rosangela Balaban
2001-02-01

Resumo em inglês In this work, samples of chitosan obtained in different conditions were characterized by molecular weight distribution, using Gel Permeation Chromatography (GPC), in two different solvents. It was observed that the increase in the number of deacetylation steps promotes a increase in the degree of deacetylation followed by a decrease in the average of molecular weight and polydispersion. The GPC curves obtained for chitosan samples in the two solvents used (CH3COOH 0.30 mo (mais) l/dm³ - CH3CONa 0.20 mol/dm³ and CH3COOH 0.10 mol/dm³ - NaCl 0.20 mol/dm³) showed small difference in elution volume, but significant changes in the average molecular weight (Mn and Mw) and polydispersion that, in agree with the values of Huggins constant, present evidences of chitosan aggregates formation in the second solvent.

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Determinação das constantes K e alfa da equação de Mark-Houwink de poli(p-acetóxiestireno)/ Determination of K and alpha constants of the Mark-Houwink equation of poly(p-acetoxystyrene)

Moreira, José C.; Silva, Isabel F. da; Wang, Shu Hui; Balogh, Debora T.
2004-06-01

Resumo em português O conceito de volume hidrodinâmico pode ser utilizado efetivamente com cromatografia de permeação em gel (GPC) e dados de viscosidade para calcular a massa molar de uma variedade de polímeros. Neste trabalho, as constantes da equação de Mark-Houwink para os homopolímeros de poli(p-acetóxiestireno) (PASt) foram determinadas pela correlação dos valores de massa molar ponderal média () determinados por cromatografia de (mais) permeação em gel (GPC) relativos a padrões de poliestireno, com as correspondentes medidas de viscosidade intrínseca [] em soluções de THF a 25 °C. A massa molar viscosimétrica média () de qualquer amostra de PASt desconhecida pode ser calculada medindo-se a viscosidade intrínseca da amostra, e aplicando-se então a equação de Mark-Houwink, utilizando-se os valores de K e alfa calculados, 1,442 x 10-2 g/ml e 0,695, respectivamente. Resumo em inglês The hydrodynamic volume concept can be used effectively with gel-permeation chromatography (GPC) and viscosity data to estimate the molecular weight of a variety of polymers. In this work, the Mark-Houwink coefficients (alpha and K) for the poly(p-acetoxystyrene) homopolymers (PASt) were determined by correlating their weight average molecular weight () values, determined by gel-permeation chromatography (GPC) relative to poly (mais) styrene standards, with their measured intrinsic viscosity values ([]). The of any unknown PASt sample may be estimated by first measuring the sample's intrinsic viscosity, and then applying these alpha and K values with the Mark-Houwink equation.

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Estudo inicial da degradação "in vitro" de poli (L-co-DL ácido lático) sintetizado em laboratório/ In vitro initial study degradation of poly (L-co-DL lactide acid) synthesized in laboratory

Motta, A.C.; Duek, E.A.R.
2008-09-01

Resumo em português O copolímero poli (L-co-DL ácido lático), PLDLA, tem se destacado no campo das próteses temporárias, porque o seu tempo de degradação é bastante compatível com aquele requerido no caso de fraturas ósseas. Neste trabalho, estudou-se a degradação "in vitro" de dispositivos processados na forma de placas do copolímero PLDLA sintetizado em laboratório. As placas do PLDLA foram imersas numa solução tampão fosfato (pH = 7,4) em um banho termostatizado a 37 ºC (mais) ± 1ºC, durante especificados períodos (0, 2, 4, 8, 16, e 30 semanas), e avaliadas pelas seguintes técnicas: cromatografia de permeação em gel (GPC), calorimetria diferencial de varredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de flexão por três pontos. Foi observado, através do estudo "in vitro", que o processo de degradação afeta a massa molecular desde a segunda semana de estudo. As análises das curvas de DSC demonstram que o material, inicialmente amorfo, apresenta vestígios de cristalinidade durante o processo de degradação, enquanto que as análises de TGA demonstram que a estabilidade térmica do copolímero só é afetada após 16 semanas de estudo. A análise por meio de MEV mostrou que o dispositivo passa de denso para poroso após 18 semanas de estudo "in vitro". O ensaio de resistência à flexão mostrou que o copolímero consegue reter mais de 80 % de sua resistência após período de 4 meses de imersão, um resultado bastante compatível com aquele requerido para consolidação óssea. Resumo em inglês The poly (L-co-DL lactic acid) copolymer, PLDLA, has achieved outstanding position in the temporary prostheses because its degradation life is up to goog extent compatible with the requirement for the bone fracture repair. In vitro degradation of the in- Lab synthesized PLDLA was studied. The PLDLA plates were immersed in a phosphate buffer solution with pH = 7,4 at 37ºC +- 1º C provided by a thermostat controlled bath for specified test times (2, 4, 8, 16 and 30 weeks) (mais) and evaluated by using the following techniques: gel permeation chromatography (GPC), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), and three point flexural strength test. From in vitro test, it was found that change in the PLDLA molecular weight due to its degradation is already noticeable since the second test-week. The initially amorphous PLDLA presented traces of cristalline signs according to DSC curves, while the thermal stability of the copolymer is affected only after 16 test-weeks as shown by TGA results. The change of PLDLA pieces from dense to porous took 18 in-vitro test-weeks as revealed by SEM. After four test months, PLDLA was capable of retaining more than 80% of its original three-point flexural strengh, which is up to good extent compatible with the requirements for bone consolidation.

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Estudo da degradação "in vivo" de poli(L-co-D,L-ácido láctico) aplicado como prótese para regeneração nervosa periférica/ Study of "in vivo" degradation of poly(L-co-D,L-lactide acid) applied as prosthesis for peripherical nervous regeneration

Baraúna, Grazielle S.; Pierucci, Amauri; Oliveira, Alexandre de; Duarte, Márcia A. T.; Duek, Eliana A.R.
2007-01-01

Resumo em português A regeneração nervosa periférica auxilia na regeneração axonal e reorganização das fibras, atuando em lesões resultantes de esmagamento e secção do nervo. Nesse trabalho estudou-se a regeneração do nervo ciático utilizando-se tubos de poli(L-co-D,L-ácido láctico) preparados a partir de membranas obtidas por evaporação de solvente. Os tubos foram implantados no nervo ciático de 20 ratos da linhagem Spreague Dawley, durante 4, 8 e 12 semanas, sendo analisa (mais) dos por Calorimetria diferencial de varredura (DSC), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Cromatografia de permeação a gel (GPC), Análise termogravimétrica (TGA). O nervo regenerado foi avaliado pela técnica de Microscopia de luz (MO). Verificou-se um aumento do diâmetro do nervo em função do processo de degradação do tubo. Análises de DSC e GPC do PLDLA mostraram Tg em 57ºC e massa molar (Mw) de 197 989 gmol-1, respectivamente. Foram observadas nítidas variações nesses valores após 8 semanas de degradação, com Tg em 40ºC e Mw de 170000 g.mol-1. Dados de TGA também indicaram o processo de degradação com Ti em 333 ºC, antes da degradação e 305ºC, após 12 semanas. MEV mostrou formação de poros após 8 semanas de degradação. Esse estudo mostrou que tubos de PLDLA são promissores para a regeneração do nervo ciático. Resumo em inglês The peripherical nervous regeneration can help the axonal regeneration and fiber reorganization, performing in nerve injury after trauma. In the present study the regeneration of sciatic nerve was observed inside the poly(L-lactide acid-co-D,L-lactide acid) tubes made with membranes obtained by solvent evaporation The tubes were implanted around the sectioned sciatic nerves of 20 rats Spreague Dawley and analized after 4, 8 and 12 weeks by differential scanning calorimetr (mais) y (DSC), scanning electron microscopy (SEM), gel permeation chromatography (GPC), thermogravimetric analysis (TGA) and the nerve regeneration was analyzed by light microscopy (LM). It was verified an increase of nerve diameter in function of tube degradation process. DSC and GPC analysis of PLDLA showed Tg at 57ºC and molar mass (Mw) of 197 989 gmol-1, respectively. Nitid variations of these values were observed after 8 weeks of degradation, with Tg at 40ºC and Mw of 170000 gmol-1 . TGA data also indicated degradation process with Ti at 333 ºC before degradation and 305ºC after 12 weeks. SEM showed formation of pores after 8 weeks of degradation This study indicated that the PLDLA tubes are promissing to regeneration of sciatic nerves.

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Funcionalização do Polipropileno com Viniltrietoxisilano em Solução e no Estado Fundido/ Polypropylene functionalization with vinyltrietho-xysilane in solution and in melt state

Nachtigall, Sônia M. B.; Felix, Afonso H. O.; Ojeda, Telmo; Mauler, Raquel S.
1998-12-01

Resumo em português RESUMO: Polipropileno (PP) foi funcionalizado com viniltrietoxisilano (VTES) em solução e no estado fundido, utilizando peróxidos como iniciadores. A influência da concentração de silano e de peróxido sobre o grau de funcionalização foi avaliada por Espectrometria no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). As reações feitas no estado fundido resultaram em produtos com maior grau de funcionalização. Medidas de torque e determinações de peso molecul (mais) ar por Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) demonstraram a ocorrência de reações de quebra de cadeia em todos os sistemas, porém mais acentuadamente nas reações feitas no estado fundido. Resumo em inglês ABSTRACT: This work reports a study about the functionalization of polypropylene (PP) with vinyltriethoxysilane (VTES) in solution and in melt state, using dibenzoylperoxide (DBP) and dicumylperoxide (DCP) as free radical sources. The influence of silane and peroxide concentrations on the degree of functionalization was followed by Fourier-Transform Infrared Spectrometry (FTIR). Reactions performed in the melt state showed to be more effective in accomplishing functionali (mais) zation. Torque measurements and molecular weight determinations, by Gel Permeation Chromatography (GPC), showed that chain scission was always present, and it was more pronounced in the melt state reactions.

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Influência da estrutura de diferentes copolímeros de etileno e a-olefinas na funcionalização com anidrido maleico/ Influence of structure of ethylene a-olefins copolymers in functionalization with maleic anhydride

Maurano, Carlota H. F.; Galland, Griselda B.; Mauler, Raquel S.
1998-01-01

Resumo em português A funcionalização de copolímeros de etileno e a-olefinas com anidrido maleico (AM) foi realizada em solução de xileno com peróxido de dibenzoíla (DBP) como iniciador. Foi estudado o efeito das diferentes estruturas dos copolímeros, como número e comprimento de ramificação, na incorporação do AM. A funcionalização também foi realizada em estado fundido utilizando-se um misturador Rheomix 600 e uma extrusora Rheocord 9000 da Haake. A funcionalidade foi deter (mais) minada por titulometria de neutralização e os produtos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR) e por cromatografia de permeação em gel (GPC). A funcionalidade dos copolímeros de etileno com 1-hexeno aumentou com o aumento do teor de comonômero e dos copolímeros com 1-octeno e 1-deceno aumentou com o aumento do teor de a-olefina até um máximo, decrescendo e mantendo-se constante. Resumo em inglês Chemical modification of ethylene a-olefins copolymers with maleic anhydride was studied by radical reaction in solution, melt mixing and extrusion. The effect of copolymer structure, as the amount and length of the branches, was evaluated on the MA incorporation. The reactions were also achieved in Rheomix 600 (Haake) mixer and Rheocord 9000 (Haake) extruder. Functionalization was determinated by titration and modified ethylene a-olefins copolymers were characterized by (mais) Infrared Spectroscopy and Gel Permeation Chromatography. The maleic anhydride incorporation in the ethylene-hexene copolymers increases with the amount of a-olefin. Functionalization of ethylene-octene and ethylene-decene comonomers increases with increasing peroxide concentration until a maximum and then decreases up to a constant value.

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Fotodegradação do polipropileno: Um processo essencialmente heterogêneo/ Polypropylene photodegradation: An inhomogeneous process

Rabello, Marcelo S; White, James R
1997-06-01

Resumo em português Este trabalho analisa alguns aspectos da fotodegradação heterogênea do polipropileno (PP) e compósitos de PP com talco. Amostras moldadas por compressão e por injeção foram expostas à radiação ultravioleta em laboratório por períodos de até 48 semanas. Procedimentos sistemáticos de exposição e coleta de material para análise foram adotados visando-se minimizar as variabilidades inerentes deste estudo. As amostras foram caracterizadas por cromatografia de (mais) permeação em gel, espectroscopia de infravermelho, calorimetria diferencial de varredura, difração de raios-X, comportamento mecânico e microscopia ótica e eletrônica. As heterogeneidades na fotodegradação do PP podem estar relacionadas com três principais aspectos: (i) natureza semi-cristalina do polímero; (ii) perfil de degradação; (iii) variações estruturais em diferentes posições nos corpos de prova. As consequências da fotodegradação heterogênea foram discutidas, enfatizando-se os efeitos nas propriedades físicas. Resumo em inglês In this paper some characteristics of the heterogeneous photodegradation of polypropylene (PP) and PP containing talc were analyzed. Samples produced by injection and compression moulding were exposed to ultraviolet radiation in the laboratory for periods of up to 48 weeks. Systematic procedures for exposure and sampling were adopted in an attempt to minimize the inherent variabilities of this type of study. The specimens were characterized by gel permeation chromatograph (mais) y, infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, X-ray diffraction, mechanical properties and light and electron microscopy. The heterogeneities in PP photodegradation can be related to three main aspects: (i) the semi-crystalline nature of PP; (ii) the depth-profile of degradation; (iii) the structural variations in different positions along the test bar. The consequences of these heterogeneities were discussed with emphasis on the effects on physical properties.

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Síntese e caracterização do polímero energético Metil Azoteto de Glicidila (GAP) via análises instrumentais/ Characterization of energetic Methyl Glycidyl Azide Polymer

Sciamareli, Jairo; Costa, Jorge R. da; Takahashi, Marta F. K.; Diniz, Milton F.; Lourenço, Vera L.; David, Luis H.; Iha, Koshun; Miyano, Miriam H.; Ferreira, Carlos
2009-06-01

Resumo em português Na área aeroespacial é constante a pesquisa em busca de novos materiais que permitam um melhor desempenho de foguetes, mísseis e explosivos. Entre outros, compostos mais energéticos, de maior estabilidade térmica e/ou química, menos agressivos ao meio ambiente, de menor custo e de mais fácil manuseio. Um destes materiais é o metil azoteto de glicidila (GAP), que pode ser utilizado para produzir propelentes mais energéticos e/ou sem fumaça, bem como composições (mais) explosivas de baixa sensibilidade. O GAP foi sintetizado e caracterizado por análises FT-IR, elementar, cromatográfica de permeação de gel e térmica. Resumo em inglês To obtain more energetic, safe propellants, with improved performance, better mechanical properties and low cost, new materials have been researched and tested. One of these materials is Methyl Glycidyl Azide Polymer (GAP). It can be used to make energetic and/or smokeless propellants as well as composite explosives with low sensitivity. GAP was synthesized and characterized by FT-IR, elemental analysis, gel permeation chromatography (GPC) and thermal analysis.

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Métodos para análise de ácido clorogênico/ Analytical methods for chlorogenic acid

De Maria, Carlos Alberto Bastos; Moreira, Ricardo Felipe Alves
2004-08-01

Resumo em inglês This paper describes the analytical methods for determination of total chlorogenic acid (CGA) and their individual isomers. Spectrofotometric methods are adequate for total CGA analysis in green coffee but they can provide inflated results for coffee products. High pressure liquid chromatography (HPLC) with gel permeation column and ultraviolet (UV) monitoring is adequate for the simultaneous analysis of total CGA, alkaloids and sugars in coffee products. HPLC-UV-reversed (mais) phase is a simple, rapid and precise method for the determination of the individual isomers of CGA. Gas chromatography (GC) also is applied to the analysis of the individual isomers but phenolic acids need to be derivatized before analysis. Both HPLC- and GC-mass spectrometry provide an unequivocal identification of the individual isomers. The capillary electrophoresis method is simple, rapid and adequate to the simultaneous analysis of polyphenols and xanthines. Advantages and limitations of each method are discussed throughout the text.

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Isolamento de oligossacarídeos de xiloglucano de dicotiledôneas através de hidrólise enzimática e cromatografia de exclusão molecular/ Isolation of xyloglucan oligossacharides from dicots using enzymatic hydrolyses and gel permeation chromatography

Oliveira Junior, Clovis José Fernandes de; Braga, Marcia Regina; Buckeridge, Marcos Silveira
2006-09-01

Resumo em português Oligossacarídeos derivados do xiloglucano, um polissacarídeo constituinte da parede celular vegetal, vêm sendo considerados como moléculas capazes de sinalizar e/ou regular eventos relacionados ao crescimento e à expansão celular. A purificação desses oligossacarídeos é imprescindível para a realização de ensaios relativos à sua atividade biológica. Neste trabalho, xiloglucanos foram extraídos a partir de sementes de copaíba (Copaifera langsdorffii Desf.) (mais) e suspensões celulares de feijão (Phaseolus vulgaris L.) e hidrolisados com celulase (endo-glucanase) para obtenção dos oligossacarídeos de xiloglucano, os OXGs. Os resultados obtidos mostram que a técnica de cromatografia dupla em gel de exclusão molecular foi eficiente para purificação dos oligossacarídeos, apresentando OXGs dos tipos XLLG e XXXG com grau de pureza próximo a 90%, e do tipo XXFG próximo de 80%. Resumo em inglês Oligosaccharides from xyloglucan, a plant cell wall polysaccharide, have been considered as signaling molecules capable of regulating cell growth and expansion. The purification of such oligosaccharides is an essential requirement to evaluate their biological activity. In the present work, xyloglucans extracted from seeds of copaiba (Copaifera langsdorffii Desf.) and bean cell suspension cultures (Phaseolus vulgaris L.) were hydrolyzed with cellulase (endo-glucanase) to o (mais) btain xyloglucan oligosaccharides (OXGs). The OXGs were separated by gel permeation chromatography and analysed by high performance anion exchange chromatography with pulse amperometric detector (HPAEC/PAD). The results indicate that these procedures were suitable for purification of OXGs since XLLG and XXXG were 90% and XXFG 80% pure, showing the expected biological activity.

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Estrutura dos grânulos de amido de milho normal e ceroso/ Study of the structure of the normal and waxy corn starch granules

FRANCO, Célia M. L.; CIACCO, César F.
1997-12-01

Resumo em português Visando obter informações a respeito da estrutura dos grânulos, amidos de milho normal e ceroso foram isolados e submetidos à ação da a-amilase e amiloglucosidase. Para elucidar a estrutura dos grânulos, os resíduos desta hidrólise foram submetidos à cromatografia de permeção em gel Sephadex G-50, diretamente e após sucessivas digestões enzimáticas com pululanase e b-amilase. Os resultados mostraram que existem diferenças nos resíduos dos amidos de milho (mais) ceroso e normal, tratados com a-amilase e amiloglucosidase. No resíduo do amido de milho ceroso, os perfis de eluição mostraram duas frações a 290 e 350 ml (picos I e II) respectivamente, que não eram suscetíveis ao ataque da a-amilase e amiloglucosidase, indicando que estas frações faziam parte das zonas cristalinas do amido. Estas frações também faziam parte das áreas cristalinas no amido normal. A presença do pico V à 390 ml na a-glucana do amido de milho normal sugeriu que além das duas frações não suscetíveis à hidrólise existia outra que também participava das zonas cristalinas deste amido como regiões não suscetíveis às enzimas formando, consequentemente, rede cristalina fortemente associada. A presença deste pico a 390 ml sugeriu arranjo cristalino distinto entre o amido de milho ceroso e o normal. Resumo em inglês In order to obtain more information on the structure of corn starch granules, normal and waxy corn starches were both isolated and hydrolysed with a-amylase and amyloglucosidase. Sephadex G-50 gel-permeation chromatography of the a-glucan of normal and waxy corn starches was performed directly and after successive enzymatic digests with pullulanase and b-amylase. The results showed differences in the residues of the waxy and normal corn starches treated with a-amylase and (mais) amyloglucosidase. The elution patterns of the waxy corn starch residue showed two fractions at 290 and 350 ml (peak II and III) respectively, which were not susceptible to the a-amylase and amyloglucosidase attack indicating that these fractions took part in the waxy starch cristalline areas. These fractions also took part in normal starch cristalline areas. However, in addition to two chains not susceptible to hydrolysis, the presence of the peak V at 390 ml on the a-glucan of the normal corn starch suggested the existence of another fraction that also took part in normal corn starch cristalline areas forming tightly associated cristalline network. The presence of this peak at 390 ml suggested the distinct cristalline arrangement between the waxy and normal corn starches.

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Cafeína: revisão sobre métodos de análise/ Analytical methods for caffeine

De Maria, Carlos A. B.; Moreira, Ricardo F. A.
2007-02-01

Resumo em inglês Gravimetric and Bailey-Andrew methods are tedious and provide inflated results. Spectrofotometry is adequate for caffeine analysis but is lengthy. Gas chromatography also is applied to the caffeine analysis but derivatization is needed. High performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) and reversed phase is simple and rapid for xanthine multianalysis. In HPLC-UV-gel permeation, organic solvents are not used. HPLC-mass spectrometry provides an une (mais) quivocal structural identification of xanthines. Capillary electrophoresis is fast and the solvent consumption is smaller than in HPLC. Chemometric methods offer an effective means for chemical data handling in multivariate analysis. Infrared spectroscopy alone or associated with chemometries could predict the caffeine content in a very accurate form. Electroanalytical methods are considered of low cost and easy application in caffeine analysis.

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