Sample records for fluorescence spectroscopy
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1

Aplicação de alguns modelos quimiométricos à espectroscopia de fluorescência de raios-X de energia dispersiva/ Application of some chemometric methods to energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry

Schimidt, Fernando; Bueno, Maria Izabel M. S.; Poppi, Ronei J.
2002-11-01

Resumo em inglês The objective of this work was to accomplish the simultaneous determination of some chemical elements by Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) Spectroscopy through multivariate calibration in several sample types. The multivariate calibration models were: Back Propagation neural network, Levemberg-Marquardt neural network and Radial Basis Function neural network, fuzzy modeling and Partial Least Squares Regression. The samples were soil standards, plant standards, (mais) and mixtures of lead and sulfur salts diluted in silica. The smallest Root Mean Square errors (RMS) were obtained with Back Propagation neural networks, which solved main EDXRF problems in a better way.

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Detecção de lesões neoplásicas induzidas em mucosa oral de hamster utilizando espectroscopia de fluorescência/ Detection of induced neoplastic lesions in the oral mucosa of hamsters using fluorescence spectroscopy

Silveira Junior, Landulfo; Paleckis, Laura Guimarães Pagliuso; Nicolau, Renata Amadei; Nogueira, Grazielle Vilela; Busanello, Rosane Zélia; Mardegan, Daniela Aparecida; Fonseca, Sonia Maria; Zângaro, Renato Amaro; Pacheco, Marcos Tadeu T.
2004-09-01

Resumo em português OBJETIVO: Este trabalho teve por objetivo a utilização da técnica de espectroscopia de fluorescência induzida por laser para a caracterização de tecido normal e neoplásico em mucosa jugal de hamster, visando diagnosticar tecidos neoplásicos in vivo. MÉTODOS: O carcinógeno DMBA foi aplicado na bochecha direita de 31 hamsters com 150 ± 10g, três vezes por semana durante 12 semanas. Um animal foi mantido como controle (sem aplicação da droga). Após este perío (mais) do, os animais foram submetidos à espectroscopia de fluorescência induzida por laser de argônio (488nm), acoplado a um cabo de fibras ópticas. A autofluorescência do tecido foi guiada pelo cabo de fibras e analisada por um espectrógrafo e uma câmera CCD 1024X256 pixels, cobrindo a faixa espectral de 550nm a 700nm. Os espectros foram coletados na área da lesão induzida e na bochecha contralateral (normal) de todos os animais, além do animal de controle. Subseqüente à espectroscopia, foi realizada a biópsia da lesão para a análise histopatológica. Dois algoritmos de diagnóstico dos espectros de tecido neoplásico, baseados na razão entre regiões espectrais e na técnica de análise das componentes principais (PCA) foram implementados. RESULTADOS: Foi demonstrada a existência de um pico intenso na região de 630nm nos tecidos neoplásicos (atribuído à protoporfirina IX), quando comparados com o tecido normal. O algoritmo baseado na razão entre regiões espectrais obteve 100% de sensibilidade e especificidade. O algoritmo baseado na PCA obteve 94% e 100% de sensibilidade e especificidade, respectivamente. CONCLUSÕES: Este trabalho indica que a autofluorescência de tecidos da mucosa oral poderá ser utilizada como uma técnica não-invasiva de diagnóstico, com alta sensibilidade e especificidade. Resumo em inglês OBJECTIVE: This work analyzes use of the Laser Induced Fluorescence Spectroscopy technique for characterization of normal and neoplastic tissue in the oral mucosa of hamsters, with potential to diagnose neoplastic tissue in vivo. METHODS: Carcinogen DMBA was applied to the right cheek of 31 hamsters weighing 150 ± 10g, three times per week during 12 weeks. One animal was kept as a control (without application of the drug). At the end of this period, the animals were subm (mais) itted to fluorescence spectroscopy excited by an argon laser (488nm) connected to an optical fiber cable. Tissue autofluorescence was analyzed by a spectrograph and a CCD camera with 1024X256 pixels covering the spectral range of 550nm to 700nm. Fluorescence emission spectra were collected in the induced region and normal counter side cheek of all the animals and also in the control animal. After spectroscopy, biopsy was carried out for histopathological analysis. Two diagnosis algorithms, one based on the ratio of spectral regions and another based on Principal Components Analysis (PCA) were implemented. RESULTS: Spectral analysis had demonstrated existence of an intense peak in the region of 630nm in neoplastic tissues (attributed to protoporphyrin IX) when compared to the normal tissue. The algorithm based on the ratio of two spectral regions had 100% of sensitivity and specificity. The algorithm based on the PCA had 94% and 100% of specificity and sensitivity, respectively. CONCLUSIONS: This work indicates that tissue autofluorescence may be used as a non-invasive technique for diagnosis of the neoplastic oral mucosa.

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Avaliação da polaridade superficial de náilons por espectroscopia de fluorescência/ Evaluation of surface polarity of nylons by fluorescence spectroscopy

Baldi, Leonardo D. C.; Atvars, Teresa D. Z.
2005-03-01

Resumo em português Este trabalho avalia a polaridade superficial de cinco tipos de náilons: -6, -11, -6,6, -6,10, -6,12 usando a escala do pireno, py. Esses náilons podem ser classificados em duas categorias: AB (nálion-6 e -11) e AABB (nálion-6,6 e 6,10 e -6,12). A escala py está baseada nas propriedades fotofísicas do pireno, que é obtida usando-se espectroscopia fotoestacionária de fluorescência e espectroscopia de decaimento de fluorescência. A partir dos espectros de fluoresc (mais) ência foram determinadas as razões de intensidades das bandas vibrônicas, I I/I III, que aumentam com a polaridade do náilon (náilon-6 maior que náilon-11 e assim por diante). Observou-se também que o tempo de meia vida diminui com a polaridade, como esperado. A partir destes experimentos, mostrou-se que o pireno é um sensor de polaridade de curta distância, isto é de distância similar ao seu raio molecular. Discute-se ainda a vantagem desta metodologia que agrega a facilidade na preparação de amostras, porque medidas podem ser feitas em amostras na forma de pó, pérolas ou filmes, independentemente da espessura. Resumo em inglês This work evaluates the surface polarity of five types of nylons: -6, -6,6, -11, -6,10, -6,12 using the py-scale. These nylons can be classified in two categories: AB (nylon-6 and -11) or AABB (nylon 6,6; 6,10 and 6,12). The py-scale is based on the photophysical properties of pyrene, which is obtained using steady-state fluorescence spectroscopy or the lifetime of the singlet excite state. From the steady-state fluorescence spectra we determine the ratio of the intensiti (mais) es of the vibronic bands, I I/I III, which increase with the polymer polarity (nylon-6 higher than nylon-11 and so on). We also observed that the lifetime decreases with the polarity, as expected. From these experiments we also showed that pyrene is a polarity sensor for short distances, i. e. similar to the molecular radius. We also discuss that the major advantage of these methodologies is the facility of the sample preparation because measurements can be performed with samples as powder, pellets or films (independently of the thickness).

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Processo de organofilização de vermiculia brasileira com cloreto de cetiltrimetilamônio/ Organophilization process of Brazilian vermiculite with cetyltrimethyl ammonium chloride

Gomes, E. V. D; Visconte, L. L. Y; Pacheco, E. B. A. V
2010-03-01

Resumo em português A vermiculita, argila da família dos aluminossilicatos 2:1 proveniente do estado de Goiás, Brasil, foi utilizada para a produção de uma argila organofílica. A vermiculita foi primeiramente submetida ao tratamento com cloreto de sódio para a obtenção de uma argila homoiônica sódica. A argila organofílica foi, então, obtida a partir da síntese com o sal de amônio quaternário, cloreto de cetiltrimetil amônio. As argilas, tratada com o sal orgânico e a não t (mais) ratada, foram caracterizadas por espectrometria de fluorescência de raios X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de raios X e análise termogravimétrica. Os resultados de fluorescência de raios X evidenciaram a mudança na composição química da vermiculita após as reações de troca com NaCl e sal orgânico. Os resultados obtidos por espectroscopia de absorção na região do infravermelho mostraram a presença dos grupos característicos do sal na argila e os de difração de raios X confirmaram sua intercalação entre as camadas da argila. Os resultados de análise termogravimétrica mostraram que a argila organofílica apresentou outras faixas de decomposição, além daquelas apresentadas pela vermiculita natural, correspondentes à decomposição do sal de amônio quaternário. Resumo em inglês The vermiculite (VMT), 2:1 aluminosilicate family clay from the state of Goiás, Brazil, was used for the production of an organophilic clay. First, the VMT was treated with sodium chloride to obtain the homo-ionic sodium clay. The organophilic clay was, then, obtained from the reaction with the quaternary ammonium salt, cetyltrimethyl ammonium chloride. The clay treated with organic salt and the untreated one were characterized by X-ray fluorescence spectrometry (XRF), F (mais) ourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis (TGA). The results of XRF evidenced the change in the chemical composition of the VMT after the exchange reactions with NaCl and the organic salt. The FTIR results showed the presence of the characteristic groups of the salt in the clay and the XRD confirmed the intercalation among the layers of the clay. The TGA results demonstrated that the organophlic clay presented other bands of decomposition, besides those presented by natural VMT, corresponding to the decomposition of the quaternary ammonium salt.

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Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência/ Hygrothermal effect in glass fiber/epoxy by luminescence spectroscopy

Sales, Rita de Cássia M.; Dibbern-Brunelli, Deborah
2008-03-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho é o estudo do efeito higrotérmico em pré-impregnados (prepreg) não curados de fibra de vidro-resina epoxídica usando a técnica de espectroscopia eletrônica de luminescência em modo estacionário. O método de fluorescência extrínseca foi empregado utilizando-se a sonda 9- ácido antróico (9-AA), cujo comportamento fotofísico depende fortemente da polaridade do meio. As amostras foram submetidas a umidades relativas de 6 e 84% por meio (mais) da utilização de soluções aquosas saturadas de hidróxido de sódio a 34,5 °C e cloreto de potássio a 20,0 °C, em recipientes fechados, pelos períodos de tempo de 1 semana, 15 dias e 1 mês. As amostras submetidas à umidade relativa de 6% apresentaram aumento significativo das intensidades relativas dos espectros de fluorescência em relação à amostra referência. Este comportamento fotofísico foi atribuído à presença da forma protonada do 9-AA no meio devido à reticulação da matriz polimérica. Após 1 mês, o espectro de emissão apresenta uma diminuição da intensidade em seu máximo. Isto ocorreu provavelmente devido ao processo de plastificação da matriz polimérica promovido pela presença de água na matriz, confirmado pela análise gravimétrica. Os espectros de fluorescência extrínseca das amostras submetidas à umidade relativa de 84% apresentaram as seguintes modificações espectrais: a) decaimento da intensidade de emissão das curvas b e d; b) deslocamento da banda de emissão para a região do azul devido ao aumento do teor de água; e c) aparecimento de um ombro na banda de emissão em 424 e 472 nm. Este comportamento fotofísico foi atribuído ao deslocamento do equilíbrio químico da forma protonada para a forma ionizada do 9-AA, promovido pela entrada de umidade no material. Resumo em inglês The work is aimed at studying hygrothermal effects on uncured glass-epoxy fiber prepreg (F-161 - Hexcel Co.) using luminescence spectroscopy under steady-state conditions. The fluorescence extrinsic method was employed using the 9-anthroic acid probe, whose photophysical behavior is strongly dependent on the polarity of the medium. The samples were submitted to relative humidity of 6 and 84% using saturated aqueous solutions of NaOH at 34.5 °C and KCl at 20.0 °C i (mais) n closed recipients, for periods of time of 1 week, 15 days and 1 month. The samples submitted to the relative humidity of 6% showed a significant increase in the relative intensity of the fluorescence spectra in relation to the reference sample. This photophysical behavior was attributed to the 9-AA protonated form in the medium due to the polymeric matrix cross-linking process. After 1 month, the emission spectrum showed a decreased maximum intensity, which could be related to the polymeric matrix plasticization caused by water absorption, which was confirmed by gravimetric analysis. The extrinsic fluorescence spectra of the samples submitted to relative humidity of 84% showed the following spectral modifications: a) emission intensity decrease in curves b and d; b) blue shift in the emission band due to the humidity content; e c) appearance of a shoulder in the emission band at 424 and 472 nm. This photophysical behavior was attributed to the chemical equilibrium between protonated and ionized forms of 9-AA in the medium, promoted by absorption of water in the material.

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Rubi e safiras de Minas Gerais, Brasil

Liccardo, Antonio; Oliveira, Ester Figueiredo; Jordt-Evangelista, Hanna
2005-09-01

Resumo em português Rubis e safiras de quatro depósitos em Minas Gerais, denominados Sapucaia, Indaiá e Palmeiras, na região de Caratinga-Manhuaçu, e Malacacheta, mais ao norte, foram caracterizados em termos geológicos, gemológicos, químicos e espectroscópicos, com o objetivo de interpretar causas de cor, gênese, bem como analisar o potencial econômico dos depósitos. Resultados de análises químicas e espectroscopia UV-visível mostram que a provável causa da cor azul é transf (mais) erência de cargas entre Fe2+ e Ti4+, enquanto Cr3+ causa tonalidades violeta e púrpura, efeito alexandrita e fluorescência. A ausência de Ce e La e o teor relativamente mais alto de Ga distinguem as amostras de Malacacheta das demais. Além de sugerir particularidades genéticas, a diferença em termos de elementos-traços, pode ser utilizada como indicador de proveniência das gemas. Inclusões de um polimorfo de Al2SiO5 e indícios de campo sugerem que o coríndon deve ter sido gerado por processos metamórficos regionais, o que expande as possibilidades para a descoberta de novas ocorrências de rubi e safiras nos terrenos de alto grau metamórfico do leste de Minas Gerais. Resumo em inglês Rubies and sapphires from four deposits in Minas Gerais named Sapucaia, Indaiá and Palmeiras, in the region of Caratinga-Manhuaçu, and Malacacheta, farther north, were characterized in terms of geology, gemology, chemistry and spectroscopy in order to interpret causes of color and genesis. The economical potential of the deposits was also analyzed. Chemical analyses and UV-visible spectroscopy reveal that the probable cause of the blue color is a charge transfer between (mais) Fe2+ e Ti4+, while Cr3+ causes violet and purplish tints, alexandrite effect and fluorescence. Absence of Ce and La and relatively higher Ga-contents distinguish the Malacacheta samples from the others. Besides suggesting genetic particularities, the difference in terms of trace elements might be used as a provenience indicator for the gems. Inclusions of an Al2SiO5 polimorph and field evidences suggest that the origin of corundum might be due to regional metamorphic processes, thus expanding the possibilities for the discovery of new occurrences of ruby and sapphires in the high grade metamorphic terrain in eastern Minas Gerais.

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Caracterização de pigmentos inorgânicos à base de Fe, Zn e Cr utilizando resíduo de galvanoplastia como matéria-prima/ Characterization of Fe-, Zn- and Cr-based inorganic pigments using galvanic solid waste

Milanez, K. W.; Kniess, C. T.; Bernardin, A. M.; Riella, H. G.; Kuhnen, N. C.
2005-06-01

Resumo em português O lodo proveniente do tratamento de efluentes do processo de galvanoplastia tem recebido particular atenção devido à natureza de sua constituição baseada em metais alcalinos e de transição. O descarte ou estocagem inadequada deste resíduo poderá causar danos ao meio ambiente e a saúde. Este trabalho propõe uma alternativa para a inertização dos resíduos galvânicos incorporando-os na formulação de pigmentos inorgânicos. Para a incorporação do lodo na fo (mais) rmulação dos pigmentos inorgânicos, este foi caracterizado por técnicas de análise química elementar como fluorescência de raios X e espectroscopia de absorção atômica, e por meio de técnicas como termogravimétricas e difração de raios X. Após a caracterização do resíduo, este foi incorporado a uma mistura de óxidos metálicos para obtenção do pigmento inorgânico. A formação do pigmento foi acompanhada através de difração de raios X, onde foi observada a formação de fases espinélias contendo os metais Fe, Cr e Zn. O pigmento foi caracterizado por meio de microscopia eletrônica de varredura, distribuição de tamanho de partículas a laser, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os pigmentos calcinados por um ciclo de 8 h formaram fases espinélias cristalinas, provocando a inertização dos metais. Foi possível incorporar até 20% do resíduo de galvanoplastia na produção de pigmentos inorgânicos a base de Fe, Cr e Zn, sem que as características e qualidades fundamentais dos mesmos fossem alteradas. Resumo em inglês The solid waste in the effluent treatment from the galvanization process, its sludge, has received special attention due to the nature of its constituents. This waste presents in its composition, a high concentration of alkaline and transition metals. Inadequate discharge or storage of this waste could cause damage to the environment and to health. This work purposes an alternative for the inertization of galvanic wastes incorporating them into inorganic pigments formulat (mais) ion. To incorporate the sludge into inorganic pigments formulation, it was characterized by elemental chemical analyses techniques such as X-ray fluorescence and atomic absorption spectroscopy, it was also characterized by thermogravimetry and X-ray diffraction. After waste characterization, metallic oxides were added for correcting the composition and obtaining the inorganic pigment. Pigment formation was followed through X-ray diffraction, where the formation of spinel phases containing the metals Fe, Cr and Zn were observed. The pigment was characterized through scanning electron microscopy, distribution of the particle size using laser, differential thermal analysis and thermogravimetry. The obtained pigments were applied in ceramic substrates for the colorimetric tests and evaluation of the thermal behavior during burn. The 8 h cycle calcined pigments formed crystalline spinel phases, where we can say that the present metals in the sludge became inert. It was possible to incorporate up to 20% of the galvanic waste in the production of Fe, Cr and Zn based inorganic pigments.

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Caracterização da argila bentonítica para utilização na remoção de chumbo de efluentes sintéticos/ Characterization of smectite clays for application in the removal of lead from synthetic effluents

Rodrigues, M. G. F.; Silva, M. L. P.; Silva, M. G. C. da
2004-09-01

Resumo em português Este artigo tem como principal objetivo caracterizar argilas esmectíticas chocolate de Boa-Vista, Estado da Paraíba (Brasil) na sua forma natural e após tratamento químico, visando a sua utilização na remoção de Pb2+ de efluentes sintéticos. Os métodos de caracterização utilizados foram fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios X por energia dispersiva. Neste trabalho foi estabelecido o pro (mais) cedimento para remoção de Pb2+ a partir de um efluente inorgânico sintético, utilizando argila natural. Para avaliar a influência dos principais parâmetros, como pH, tratamento e granulometria da argila sobre a remoção do Pb2+, foi utilizado o planejamento fatorial e os melhores resultados obtidos foram: pH 4,5, granulometria entre 35 e 48 mesh, e argila natural. Resumo em inglês The main objective of this paper is to characterize the Chocolate smectite clays of Boa-Vista, State of Paraíba (Brazil), in their natural form, and after chemical treatment for their application in the removal of Pb2+ from synthetic effluents. The following methods were used: X-ray fluorescence, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. In is work the procedures for Pb2+ removal from a synthetic inorganic effluent using a (mais) natural clay were established. To evaluate the influence of the main parameters, such as pH, clay treatment and granulometry, on Pb2+ removal, factorial planning was used and the best results obtained were pH 4.5, granulometry in the range of 35 to 48 mesh and natural clay.

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Avaliação do comportamento térmico por DSC na região da pele e do núcleo de amostras injetadas de nanocompósitos de poliamida 6/argila organofílica/ Polyamide 6/organoclay nanocomposites: evaluation of thermal behavior of injection molded samples by DSC

Paz, Renê A. da; Leite, Amanda M. D.; Araújo, Edcleide M.; Melo, Tomas J. A.; Pessan, Luiz A.
2010-01-01

Resumo em português Nanocompósitos de poliamida 6/argila organofílica foram preparados pelo método de intercalação por fusão. A argila foi tratada com o sal quaternário de amônio (Cetremide) visando-se à obtenção da argila organofílica (OMMT). Esta foi caracterizada por fluorescência de raio X (FRX), Espectroscopia no Infravermelho (FTIR) e Difração de Raio X (DRX). Os resultados dessas análises evidenciaram incorporação do sal entre as camadas da argila, tornando-a organof (mais) ílica. Os nanocompósitos foram obtidos em extrusora de rosca dupla corrotacional, com 3% em peso de argila, e estes foram posteriormente injetados. A caracterização dos nanocompósitos por DRX mostrou uma estrutura esfoliada e/ou parcialmente esfoliada. As análises por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) foram realizadas nas regiões da pele (superfície) e do núcleo (centro) dos corpos de prova e, mostraram as fases cristalinas α e γ na pele e apenas a fase α no núcleo e que o grau de cristalinidade na pele foi menor do que no núcleo. Resumo em inglês Polyamide 6/organoclay nanocomposites were prepared using the melt intercalation technique. The clay was treated with a quaternary ammonium salt (Cetremide) to obtain the organoclay (OMMT), which was characterized with X ray fluorescence (XRF), Infrared Spectroscopy (FTIR) and X ray diffraction (XRD). The results of these analyses showed the incorporation of the salt in the clay structure, confirming the organophilization. The nanocomposites were obtained in a co-rotation (mais) al twin screw extruder with 3 wt. (%) of clay, and then the pellets were injection molded. The characterization by XRD of the nanocomposites showed an exfoliated and/or partially exfoliated structure. The analysis by DSC were made in the skin and core regions of the samples, showing the α and γ-crystalline forms in the skin and only the α-form in the core region. The degree of crystallinity in the skin was lower than in the core.

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Óxidos de ferro de solos formados sobre gnaisse do Complexo Bação, Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais/ Iron oxides of soils formed on gneiss of the Bação Complex geodomain, Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, Brazil

Figueiredo, Múcio do Amaral; Fabris, José Domingos; Varajão, Angélica Fortes Drummond Chicarino; Couceiro, Paulo Rogério da Costa; Loutfi, Ivan Soares; Azevedo, Izabel de Souza; Garg, Vijayendra Kumar
2006-02-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi efetuar a caracterização mineralógica dos óxidos de ferro de horizontes B de três perfis de solos desenvolvidos sobre gnaisse do geodomínio do Complexo Bação, no Quadrilátero Ferrífero, em Minas Gerais. As amostras foram coletadas ao longo dos segmentos de alta, média e baixa vertente. As frações de terra fina (diâmetro médio, fi = 2 mm) foram separadas, em todas as amostras. A composição química dos elementos maiores foi de (mais) terminada por meio da técnica de fluorescência de raios X; a análise mineralógica foi realizada com difratometria de raios X e espectroscopia Mössbauer. Todas as amostras têm composição mineralógica similar, cuja ocorrência geral corresponde à seqüência quartzo >> gibbsita > caulinita > goethita. Os resultados Mössbauer a 4,2 K confirmam a coexistência de goethita (majoritária) e hematita. Os conteúdos de alumínio isomórfico foram deduzidos dos valores de campos hiperfinos e correspondem às seguintes fórmulas químicas das goethitas: alfaFe0,79Al0,21OOH (alta vertente), alfaFe0,75Al0,25OOH (meia vertente) e alfaFe0,78Al0,22OOH (baixa vertente). A dinâmica de transformação dos óxidos de ferro nos horizontes B ao longo da vertente é um indicador das oscilações paleoclimáticas na área: goethita mais aluminosa é um indicador do paleoambiente úmido, e goethita menos aluminosa revela condições pedogênicas mais secas. Resumo em inglês The objective of this work was to characterize iron oxides from B-horizons of three soil profiles developing on gneiss of the Bação Complex geodomain in the Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, Brazil. Samples were collected from the uppest, middle and lowest segments along the slope. The earth fine fractions (mean diameter, phi = 2 mm) were separated for all samples. The chemical composition of the major elements was determined with the X-ray fluorescence technique; (mais) the mineralogical analysis was performed with powder X-ray diffractomer and Mössbauer spectroscopy. All samples have similar mineralogical composition, with a general occurrence corresponding to the sequence quartz >> gibbsite > kaolinite > goethite. From the 4.2 K-Mössbauer results, the coexistence of goethite (major) and hematite is confirmed. The isomorphic aluminum contents, as they were deduced from the hyperfine fields, lead to the following chemical formulas for goethites: alphaFe0.79Al0.21OOH (upslope), alphaFe0.75Al0.25OOH (midslope) and alphaFe0.78Al0.22OOH (downslope). The iron oxides transformation dynamics in B horizons along the slope is a useful indicator of the paleo-climatic oscillations in this area: aluminous goethite is an indicator of humid paleo-environments, whereas aluminous-poorer goethite reveals drier pedogenic conditions.

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Preparação e avaliação de célula a combustível do tipo PaCOS unitária com ânodo a base de níquel e cobalto/ Synthesis and evaluation of solid oxide fuel cell (SOFC) with anode based on nickel and cobalt

Silva, Marcos Aurélio da; Alencar, Marcelo Gonçalves F. de; Fiúza, Raigenis P.; Boaventura, Jaime S.
2007-01-01

Resumo em português Uma célula a combustível do tipo PACOS unitária foi preparada e avaliada na geração de energia elétrica, utilizando metano ou hidrogênio como combustível. O ânodo da célula foi sintetizado a partir do eletro-catalisador desenvolvido e testado nesse trabalho (CATAC). O CATAC foi preparado pela mistura mecânica da zircônia estabilizada com ítria (YSZ) com os precursores metálicos (nitrato de níquel e cobalto, em sua forma hexahidratado), adicionando-se 25% de (mais) ácido cítrico à massa total da mistura e por fim calcinado a 800°C por quatro horas em ar. O catalisador foi caracterizado por fluorescência de raios X (XRF) e espectroscopia foto-eletrônica de raios X (XPS), a qual não indicou interação eletrônica entre o cobalto e níquel; o teor metálico do CATAC foi de aproximadamente 35% em massa. O CATAC foi testado para a geração de hidrogênio a partir da reforma a vapor do metano, mostrando boa produtividade de hidrogênio a partir de 600ºC. A estrutura do ânodo/eletrólito/cátodo foi preparada por prensagem de uma camada de CATAC misturado com grafite, uma camada de YSZ puro, e uma camada de óxido misto de lantânio, estrôncio e manganês (LSM) e grafite. O conjunto foi então prensado e sinterizado a 1380°C por quatro horas. Nas superfícies do ânodo e cátodo foram fixadas telas de platina, com o auxílio de tinta de platina, sendo o conjunto aquecido a 1100°C. Todo o sistema foi colado a um reator de alumina utilizando cola cerâmica. Microscopias por MEV da estrutura mostraram eletrólito denso e eletrodos porosos, com um conjunto adequadamente sinterizado. A célula unitária foi testada utilizando metano ou hidrogênio como combustível, a três temperaturas de operação. A tensão variou inversamente proporcional com a corrente, quando o desempenho foi medido a 850 ou 950ºC e hidrogênio, mas manteve-se constante acima de cinco mV a 800ºC com metano. A célula unitária mostrou um desempenho satisfatório na geração de eletricidade tanto com metano quanto com hidrogênio como combustíveis. Resumo em inglês A unitary solid oxide fuel cell (SOFC) was prepared and evaluated for the electric energy generation, using methane and hydrogen as fuel. The cell anode was made with the electro-catalyst developed and characterized in this work (CATAC). CATAC was prepared by the mechanical mixture of zirconia stabilized with ytria (YSZ) and the metallic precursors (nickel and cobalt nitrate, hexahydrated), adding 25% of citric acid to the total mass, and finally calcined at 800°C for fo (mais) ur hours in air. The catalyst was characterized by X-ray fluorescence (XRF) and X-ray photo-electronic spectroscopy (XPS), which did not indicate any electronic interaction between nickel and cobalt; CATAC metal content was approximately 35% in mass. CATAC was tested for the hydrogen generation from methane vapor reforming, showing good productivity starting at 600ºC. The anode/electrolyte/cathode structure was prepared by pressing a layer of CATAC mixed with graphite, a pure YSZ layer, and a layer of lanthanum, strontium and manganese mixed oxide (LSM) and graphite. The set was then pressed and sintered at 1380°C for four hours. Platinum screens were fixed, with the aid of platinum ink, on the anode and cathode surfaces; the structure was heated to 1100°C. The system was glued to an alumina reactor using high temperature ceramic bond. SEM micrographs of the anode/electrolyte/cathode structure showed porous electrode and dense electrolyte, in a well sintered ceramic set. The unitary SOFC was tested using methane or hydrogen as fuel, at three different temperatures. The tension varied inversely proportional with the current, when measured at 850 or 950ºC and hydrogen, but the tension was constant above five mV at 800ºC, with methane. The unitary cell showed a satisfactory performance for electricity generation with both methane and hydrogen as combustible.

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Caracterização da matéria orgânica do solo em fragmentos de mata atlântica e em plantios abandonados de eucalipto/ Quality of soil organic matter in fragments of atlantic forest and abandoned eucalyptus plantations

Miranda, Cristiana do Couto; Canellas, Luciano Pasqualoto; Trindade Nascimento, Marcelo
2007-10-01

Resumo em português A compreensão da dinâmica da matéria orgânica (MO) nos ecossistemas de Mata Atlântica é necessária para o manejo eficiente e conservação de vegetações nativas. A natureza química das substâncias húmicas (SHs) reflete os processos de gênese e uso do solo e pode ser usada como indicador da qualidade da MO. O objetivo deste estudo foi usar a qualidade da MO como sinalizador do ambiente edáfico em áreas de mata nativa, sobre Gleissolo Háplico Tb distrófico, (mais) argissólico e Cambissolo Háplico Tb distrófico, e em plantios abandonados de eucalipto de diferentes idades, sobre Argissolo Vermelho-Amarelo distrófico latossólico, localizados na Reserva Biológica União, RJ. Para isso, foram avaliadas as distribuições da MO humificada e os ácidos húmicos do solo por meio de métodos químicos e espectroscópicos, em duas profundidades do solo (0-0,10 e 0,10-0,20 m). Os solos da Reserva Biológica apresentaram fertilidade natural muito baixa, condição esta limitante para o processo de humificação. As SHs representaram, portanto, menos de 50 % do carbono prontamente oxidável, indicando que as substâncias não-húmicas compõem a maior parte da MO; portanto, a serrapilheira tem o papel central na nutrição das plantas e microrganismos. A distribuição relativa das frações que compõem a MO humificada não foi alterada pela cobertura vegetal nem pela classe de solo. Os ácidos húmicos apresentaram natureza química semelhante à normalmente encontrada para os ácidos fúlvicos, e tais características foram expressas no baixo conteúdo de C e nos elevados valores das razões H/C e O/C e da acidez, o que levou à formação de material humificado pouco condensado.A espectroscopia de infravermelho indicou o efeito do tipo de solo e da cobertura vegetal sobre a qualidade química dos ácidos húmicos. O material humificado isolado da Mata Atlântica apresentou maior intensidade de fluorescência, sugerindo maior labilidade e capacidade de ceder elétrons para reações químicas do solo. Resumo em inglês The organic matter dynamics in Atlantic forest ecosystems must be understood to ensure the efficiency of conservation programs. Chemical characteristics of humic substances are important because they reflect the soil genesis processes and soil management, and can be used as indicator of the organic matter quality. The purpose of this study was to test the organic matter quality as a marker of the soil environment in areas of native Atlantic forest developed on a distrophy (mais) c Gleysol and a distrophyc Cambisol and in abandoned plantations of eucalyptus of different ages, at the União Biological Reserve, RJ, Brazil. The distribution of the humified fractions of the soil organic matter and humic acids were evaluated by chemical and spectroscopic methods, in two soil layers (0-0.10 and 0.10-0.20 m). Soil fertility of the Biological Reserve was very low, representing a limiting factor for the humification process. Humic substances represented less than 50 % of the oxidized carbon, indicating that most of the organic matter consists of non-humic substances. Consequently, forest litterfall plays a central role in the plant/microorganism nutrition. The relative distribution of the humic fraction was not altered by the plant cover or soil class. The chemical nature of the humic acids was similar to fulvic acids. These characteristics were expressed by a low carbon content, high H/C and O/C ratios and high acidity values which resulted in humified material with low chemical evolution. Infrared spectroscopy indicated the effect of the soil class and plant cover on the chemical quality of the humic acids. The fluorescence intensity of humified material isolated from the Atlantic forest area was high, suggesting higher lability and capacity to release electrons for chemical reactions in the soil.

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Um novo método para quantificar mercúrio orgânico (Hg orgânico) empregando a espectrometria de fluorescência atômica do vapor frio/ A novel approach to quantify organic mercury (organic Hg) by cold vapour atomic fluorescence spectroscopy (CVAFS)

Bisinoti, Márcia Cristina; Jardim, Wilson F.; Brito Júnior, José Lailson; Malm, Olaf; Guimarães, Jean Remy
2006-12-01

Resumo em inglês In this work a simple and sensitive procedure to extract organic mercury from water and sediment samples, using methylene chloride in acidic media followed by CVAFS quantification has been developed. The method was evaluated for possible interferents, using different inorganic mercury species and humic acid, no effects being observed. The detection limit for organic mercury was 160 pg and 396 pg for water and sediment samples respectively. The accuracy of the method was e (mais) valuated using a certified reference material of methylmercury (BCR-580, estuarine sediment). Recovery tests using methylmercury as surrogate spiked with 1.0 up to 30.0 ng L-1 ranged from 90 up to 109% for water samples, whereas for sediments, recoveries ranged from 57 up to 97%.

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Técnicas de caracterização para investigar interações no nível molecular em filmes de Langmuir e Langmuir-Blodgett (LB)/ Characterization techniques to investigate molecular-level interactions in Langmuir and Langmuir-Blodgett (LB) films

Ferreira, Marystela; Caetano, Wilker; Itri, Rosangela; Tabak, Marcel; Oliveira Jr., Osvaldo N.
2005-06-01

Resumo em inglês This paper discusses fundamental concepts for the characterization of Langmuir monolayers and Langmuir-Blodgett (LB) films, with emphasis on investigations of material properties at the molecular level. By way of illustration, results for phospholipid monolayers interacting with the drug dipyridamole are highlighted. These results were obtained with several techniques, including in situ grazing incidence X-ray diffraction, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, f (mais) luorescence microscopy, in addition to surface pressure and surface potential isotherms. Also mentioned are the difficulties in producing Langmuir and LB films from macromolecules, and how molecular-level interactions in mixed polymer LB films can be exploited in sensors.

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Trabalho de consenso de força-tarefa da WFSBP sobre marcadores biológicos das demências: contribuição da análise do LCR e do sangue para o diagnóstico precoce e diferencial das demências/ Consensus Paper of the WFSBP Task Force on Biological Markers of Dementia: the role of CSF and blood analysis in the early and differential diagnosis of dementia (World J Biol Psychiatry. 2005;6(2):69-84. Review)

Wiltfang, J; Lewczuk, P; Riederer, P; Grünblatt, E; Hock, C; Scheltens, P; Hampel, H; Vanderstichele, H; Iqbal, K; Galasko, D; Lannfelt, L; Otto, M; Esselman, H; Henkel, Aw; Kornhuber, J; Blennow, K
2009-01-01

Resumo em português O envelhecimento da população e o aumento da expectativa de vida resultam em um número cada vez maior de pacientes com demência. Os déficits cognitivos podem ser manifestações de uma doença curável do sistema nervoso central (por exemplo, neuroinflamação), como também de uma doença atualmente considerada irreversível, como a doença de Alzheimer (DA). Tendo em vista as novas abordagens terapêuticas para a DA, em que se avalia o potencial modificador da pato (mais) genia, torna-se necessário o estabelecimento de um diagnóstico confiável em vida. Embora a análise do líquido cefalorraquidiano (LCR) e do soro seja realização de rotina em doenças neuroinflamatórias, ainda necessita de padronização para ser usada como instrumento auxiliar no diagnóstico clínico da DA. Vários parâmetros relacionados à DA (tau total, formas fosforiladas de tau, peptídeos Aβ, genótipo ApoE, p97 etc.) podem ser determinados no LCR. A combinação de alguns desses parâmetros proporciona sensibilidade e especificidade na faixa de 85% para o diagnóstico da DA, um valor usualmente atribuído a um bom instrumento de diagnóstico. Nesta revisão, são discutidas as publicações mais recentes sobre os marcadores neuroquímicos para o diagnóstico clínico das demências, com ênfase no diagnóstico precoce e diferencial da DA. Discutem-se brevemente as novas perspectivas oferecidas por tecnologias recentes, tais como a FCS (fluorescence correlation spectroscopy) e a técnica de espectrometria de massa pelo método SELDI-TOF (surface enhanced laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry). Resumo em inglês Aging of population, and increasing life expectancy result in an increasing number of patients with dementia. This symptom can be a part of a completely curable disease of the central nervous system (e.g, neuroinflammation), or a disease currently considered irreversible (e.g, Alzheimer's disease, AD). In the latter case, several potentially successful treatment approaches are being tested now, demanding reasonable standards of pre-mortem diagnosis. Cerebrospinal fluid an (mais) d serum analysis (CSF/serum analysis), whereas routinely performed in neuroinflammatory diseases, still requires standardization to be used as an aid to the clinically based diagnosis of AD. Several AD-related CSF parameters (total tau, phosphorylated forms of tau, Aß peptides, ApoE genotype, p97, etc.) tested separately or in a combination provide sensitivity and specificity in the range of 85%, the figure commonly expected from a good diagnostic tool. In this review, recently published reports regarding progress in neurochemical pre-mortem diagnosis of dementias are discussed with a focus on an early and differential diagnosis of AD. Novel perspectives offered by recently introduced technologies, e.g, fluorescence correlation spectroscopy (FCS) and surface enhanced laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (SELDI-TOF MS) are briefly discussed.

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Síntese e caracterização de La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ utilizados como catodo em células a combustível de óxido sólido/ Synthesis and characterization of La1-X SrX MnO3± δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3- δ used as cathode in solid oxide fuel cells

Vargas, R. A.; Chiba, R.; Andreoli, M.; Seo, E. S. M.
2008-09-01

Resumo em português Na síntese de materiais, muitos desafios estão relacionados com propriedades requeridas, levando pesquisadores a buscarem materiais alternativos que possuam características adequadas para funcionarem como componentes nas células a combustível de óxido sólido. Atualmente, os materiais mais estudados como catodos são os óxidos mistos La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. Neste trabalho utilizaram-se como precursores os nitratos dos respectivos ele (mais) mentos químicos. O objetivo é apresentar algumas características físicas, químicas e microestruturais desses materiais, obtidos pela técnica dos citratos. As principais análises utilizadas para caracterização foram: análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, picnometria por gás hélio, fluorescência de raios X, cromatografia de absorção gasosa, distribuição granulométrica por espalhamento laser, adsorção gasosa, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostram que as composições estudadas contem partículas homogêneas com presença de carbono residual, áreas de superfícies específicas adequadas e tamanho médio de partículas inferiores a 1 mm. As propriedades estudadas estão compatíveis com dados da literatura. Conclui-se que os compostos sintetizados possibilitam o estudo e preparação de suspensões cerâmicas para fabricação de filmes finos. Resumo em inglês In the synthesis of ceramic materials, new challenges are related with the intrinsic properties. Consequently, researchers look for alternative materials with adjusted characteristics for components in solid oxide fuel cells. Currently, the most studied materials as cathode are oxides: La1-X SrX MnO3±δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. In this work, the nitrates of the respective chemical elements were used as raw materials. The objective of this work is to present (mais) the physical, chemical and microstructural characteristics of these materials, prepared by the citrate technique. The main analyses utilized were: thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, gas helium picnometry, X-ray fluorescence spectroscopy, gas adsorption, laser scattering granulometry, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the studied compositions present homogeneous particles with little residual carbon, suitable specific surface area and particle size less than 1 mm. The studied properties are compatible with literature information. The main results show that the composition synthesized by the citrate technique may be useful for preparing ceramic suspensions for thin films.

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Pigmentos de pinturas rupestres pré-históricas do sítio Letreiro do Quinto, Pedro II, Piauí, Brasil/ Pigments of prehistoric rupestrian paintings from The Letreiro do Quinto Site, Pedro II, Piauí, Brazil

Alves, Tetisuelma Leal; Brito, Maria Auxiliadora Mendes Liberal de; Lage, Maria Conceição Soares Meneses; Cavalcante, Luis Carlos Duarte; Fabris, José Domingos
2011-01-01

Resumo em inglês The Letreiro do Quinto rock shelter is located in the rural area of the city of Pedro II, Piauí, Brazil. The sandstone walls of the shelter are covered with prehistoric rupestrian paintings, painted in patterns of yellow and light and dark red hues. The chemical-mineralogical characterization of the prehistoric pigments was made with energy dispersive spectroscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray fluorescence and 57Fe transmission Mössbauer spectro (mais) scopy at 110 K. Results confirm the occurrence of hematite- and goethite-rich ochres and also that the pigment layers are indeed made of a mixture of clay minerals mixed with iron oxides.

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Obtenção e caracterização de materiais argilosos quimicamente ativados para utilização em catálise/ Preparation and characterization of chemically activated clays for use in catalysis

Rodrigues, M. G. F.; Pereira, K. R. O.; Valenzuela-Diaz, F. R.
2006-12-01

Resumo em português O principal objetivo deste trabalho é caracterizar argilas esmectíticas "Chocolate" de Boa-Vista, PB, tanto na sua forma natural quanto tratada quimicamente, visando sua aplicação em catálise. As argilas foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de raios X e espectrofotometria de absorção óptica na região do infravermelho. Os resultados mostraram que o tratamento ácido alterou a estrutura da montmorilonita. A reação de isomerização do meta-xileno, para o material ativado, mostrou que a argila ácida foi mais ativa que a natural. Resumo em inglês The main objective of this paper is to characterize the chocolate smectite clays of Boa-Vista, PB, Brazil, in their natural form, and after chemical treatment, for their application in catalysis. The experimental methods were: X-ray fluorescence, X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The results show that the acid treatment altered the montimorillonite structure. The obtained reaction (isomerization of m-xylene) for the treated material showed that treated clays were more active than the natural ones.

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Estudo das propriedades ópticas em vidros 0,3La2S3-0,7Ga2S 3/ Optical properties study in 0.3La2S3-0.7Ga2S 3

Marmolejo, Edgar M.; Paula, Ana M. de; Reynoso, V. C. S.; Barbosa, Luiz C.; Alves, Oswaldo L.
1998-07-01

Resumo em inglês In this work we describe the synthesis and characterization of chalcogenide glass (0.3La2S3-0.7Ga2S 3) with low phonons frequencies. Several properties were measured like Sellmeier parameters, linear refractive index dispersion and material dispersion. Samples with the composition above were doped with Dy2S3. The absorption and emission characteristics were measured by electronic spectroscopy and fluorescence spectrum respectively. Raman and infrared spectroscopy shows th (mais) at these glasses present low phonons frequencies and strucuture composed by GaS4 tetrahedrals. The Lines model was used for calculate the coefficients values of the non linear refractive index.

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Estoque e qualidade da matéria orgânica de um solo cultivado com cana-de-açúcar por longo tempo/ Stocks and quality of organic matter in an inceptisol under long-term sugarcane cultivation

Canellas, Luciano Pasqualotto; Baldotto, Marihus Altoé; Busato, Jader Galba; Marciano, Claúdio Roberto; Menezes, Sonia Cabral; Silva, Naira Machado da; Rumjanek, Victor Marcos; Velloso, Ary Carlos Xavier; Simões, Marcelo Luiz; Martin-Neto, Ladislau
2007-04-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar o estoque e a qualidade da matéria orgânica (MOS) por meio de análises de ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C no estado sólido de amostras intactas de solo e de ressonância paramagnética eletrônica (RPE) e fluorescência dos ácidos húmicos (AH) isolados de um Cambissolo cultivado com cana-de-açúcar por longo tempo. Numa situação, a cana-de-açúcar foi cultivada por 55 anos sem a queima por ocasião da colheita. (mais) A outra situação envolveu uma área cultivada com queima da palhada, na qual em uma parte foi realizada a adição de vinhaça (120 m³ ano-1) durante 35 anos e a outra não recebeu esse tratamento. O aumento no estoque de AH em 157 e 57 % nas camadas de 0-0,20 e 0,20-0,40 m, respectivamente, na área cultivada durante 55 anos com preservação do palhiço, correspondeu ao aumento observado no grau de aromaticidade e diminuição da acidez da MOS, obtido por RMN 13C. Nas áreas com manejos que envolviam a preservação da MOS foram obtidos AH com maior concentração de radicais livres do tipo semiquinona, determinada por RPE, e maior intensidade de emissão de fluorescência. Mudanças significativas no processo de humificação da MOS e, portanto, na sua qualidade foram decorrentes da preservação do palhiço por ocasião da colheita. Por sua vez, a adição de vinhaça durante 35 anos ao canavial no qual foi realizada a queima do palhiço não alterou significativamente a qualidade da MOS, sugerindo rápida evolução do material orgânico solúvel adicionado ao solo. Resumo em inglês The aim of this study was to evaluate the stocks, and quality of the soil organic matter (SOM) through the use of solid state 13C nuclear magnetic resonance (13C NMR), electronic paramagnetic resonance (EPR) and fluorescence spectroscopy of a fine clay fluventic Eutrichrept after long-term sugarcane cultivation. In one area, sugarcane has been grown for 55 years no field burning before harvest. In another area managed under the traditional system the crop field has been b (mais) urned before harvest for 35 years; vinasse has been applied on one part (at a rate of 120 m³ ha-1 yr-1), but not on another. The increases of 157 and 57 % in C stocks of humic acids in the area cultivated without field burning for 55 years were related with the increase in the aromaticity degree as well as lower acidity of the SOM, as shown by 13C NMR spectroscopy. The semiquinone-type free radical concentration, as observed by EPR, and intensity of fluorescence emission were higher in the humic acid extracted from soils under management system without field burning before harvest. Significant changes in the humification process were observed in the areas with crop trash preservation. However, in areas where sugar-cane fields were burnt at harvest, vinasse application for 35 years resulted in only minor changes in the organic matter quality and C stocks. These data indicate a rapid evolution of the soluble organic matter added to the soil through vinasse application.

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Efeito da temperatura de calcinação nas propriedades de ossos bovinos para a fabricação de porcelana de ossos/ Effect of calcination temperature on the properties of bovine bone ash for the fabrication of bone china

Gouvêa, D.; Bernard, S.; Alatrista, G. A. V.; Toffoli, S. M.
2008-03-01

Resumo em português Ossos bovinos calcinados são utilizados na fabricação de porcelana de ossos, consistindo em mais de 50% em peso das matérias-primas. A fabricação deste tipo especial de porcelana ainda é inédita no Brasil. Neste trabalho investigou-se a influência das etapas de calcinação, moagem e lavagem sobre as características físico-químicas das partículas de cinza de ossos. Os pós calcinados a temperaturas entre 700 e 1000 ºC foram analisados quanto às suas distrib (mais) uições de tamanho de partículas, composições químicas, composições de fases, densidades, área de superfície específica, grupos funcionais superficiais antes e depois de moídos e lavados. Os resultados indicam que os ossos processados nas temperaturas de 700, 800 900 e 1000 °C apresentam grande homogeneidade tanto química (composição química e mobilidade eletroforética) como física (tamanhos de partículas e composição de fases) antes e depois da moagem e lavagem. Contudo, apresentam um leve aumento no tamanho médio de partículas com o aumento de temperatura de calcinação. Outro fato relevante na qualidade da superfície do pó obtido é que estes devem ser calcinados sob atmosferas oxidantes para eliminação de espécies adsorvidas que podem prejudicar a formação de barbotinas estáveis. Resumo em inglês Calcined bovine bones comprise the main raw material for the fabrication of bone china (more than 50 wt.%). This special kind of porcelain has never been produced in Brazil. In this paper was investigated the influence of the following preparation steps: firing, grinding, and washing of the bones, on the physicochemical characteristics of the obtained bone ash particles. Powders calcined at temperatures between 700 and 1000 ºC, washed and ground, were analyzed in terms o (mais) f their particle size distribution (laser scattering), chemical composition (X-ray fluorescence), density (He picnometry), specific surface area (BET method), infrared spectroscopy (FTIR-DRIFT), and were also observed by scanning electron microscopy. The results indicated that bones processed at different temperatures exhibit great homogeneity either in chemical terms (chemical composition and electrophoretic mobility) or in physical terms (particle size and phase composition), show slight increase in particle size with increasing firing temperatures, and must be calcined under oxidizing atmospheres in order to develop good processing characteristics.

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Efeito da temperatura de calcinação nas propriedades de ossos bovinos para a fabricação de porcelana de ossos/ Effect of calcination temperature on the properties of bovine bone ash for the fabrication of bone china

Gouvêa, D.; Bernard, S.; Alatrista, G. A. V.; Tofolli, S. M.
2007-12-01

Resumo em português Ossos bovinos calcinados são utilizados na fabricação de porcelana de ossos (bone china), consistindo em mais de 50% em peso das matérias-primas. A fabricação deste tipo especial de porcelana ainda é inédita no Brasil. Neste trabalho investigou-se a influência das etapas de calcinação, moagem e lavagem sobre as características físico-químicas das partículas de cinza de ossos. Os pós calcinados a temperaturas entre 700 e 1000 ºC foram analisados quanto às (mais) suas distribuições de tamanho de partículas, composições químicas, composições de fases, densidades, área de superfície específica, grupos funcionais superficiais antes e depois de moídos e lavados. Os resultados indicam que os ossos processados nas temperaturas de 700, 800 900 e 1000 °C apresentam grande homogeneidade tanto química (composição química e mobilidade eletroforética) como física (tamanhos de partículas e composição de fases) antes e depois da moagem e lavagem, Contudo, apresentam um leve aumento no tamanho médio de partículas com o aumento de temperatura de calcinação. Outro fato relevante na qualidade da superfície do pó obtido é que estes devem ser calcinados sob atmosferas oxidantes para eliminação de espécies adsorvidas que podem prejudicar a formação de barbotinas estáveis. Resumo em inglês Calcined bovine bones comprise the main raw material for the fabrication of Bone China (more than 50 wt.%). This special kind of porcelain has never been produced in Brazil. In this paper, the influence of the following preparation steps: firing, grinding, and washing of the bones, on the physicochemical characteristics of the obtained bone ash particles was investigated. Powders calcined at temperatures between 700 and 1000 ºC, washed and ground, were analyzed in terms (mais) of their particle size distribution, chemical composition (X-ray fluorescence), density (He picnometry), specific surface area (BET method), infrared spectroscopy (FTIR-DRIFT), and also in a scanning electron microscopy. The results indicated that bones processed at different temperatures exhibit great homogeneity either in chemical terms (chemical composition and electrophoretic mobility) or in physical terms (particle size and phase composition), show slight increase in particle size with increasing firing temperatures and must be calcined under oxidizing atmospheres in order to develop good processing characteristics.

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Determinação da humificação da matéria orgânica de um latossolo e de suas frações organo-minerais/ Determination of humification degree of organic matter of an oxisol and of its organo-mineral fractions

Favoretto, Célia Mara; Gonçalves, Daniele; Milori, Débora M. B. P.; Rosa, Jadir Aparecido; Leite, Wellington Claiton; Brinatti, André Maurício; Saab, Sérgio da Costa
2008-01-01

Resumo em inglês Laser-induced fluorescence spectroscopy was used to determine the humification degree of the organic matter of a whole soil, that is, soil without any physical or chemical treatment. Particle size was determined in physically separated fractions. The humification of organic matter, the depth of the soil and the planting system can be correlated. On the surface of the soil, no tillage provided the smallest humification in comparison with the conventional tillage and reduce (mais) d tillage. The fractions of the superficial layer of the soil (0-20 cm) indicated larger humification in the fraction from 20 to 53 µm and the smallest in the fraction of

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Decomposição catalítica de óleo de soja em presença de diferentes zeólitas/ Catalytic decomposition of soybean oil in the presence of different zeolites

Santos, Frances R.; Ferreira, José Carlos Netto; Costa, Stella R. Reis da
1998-10-01

Resumo em inglês The catalytic decomposition of soybean oil was studied in a fix bed reactor at 673 and 773 K and using amorphous silica-alumina and the zeolites USY, H-Mordenite and H-ZSM-5 as catalysts. Both the selectivity and the catalytic activity were determined by studying the product composition resulting from the chemical reactions. Physicochemical characteristics of the catalysts were obtained by X-ray fluorescence, Fourier Transform infrared spectroscopy, 29Si and 27Al Nuclear (mais) Magnetic Ressonance and textural analysis. The zeolites USY and H-ZSM-5, showing higher Brönsted acidity, yielded products with higher concentration in aromatic hydrocarbons, whereas with both H-Mordenite and amorphous silica-alumina the main products were paraffins.

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Construção de um espectrógrafo de projeção e sua utilização em demonstrações de espectroscopia óptica/ Construction of a projection spectrograph and its use in optical spectroscopy classrooms demonstrations

Azevedo, Eduardo Ribeiro de; Nunes, Luiz Antônio de Oliveira
2008-01-01

Resumo em inglês This article describes a projection spectrograph for use in optical spectroscopy classrooms demonstrations. The apparatus is based on an overhead projector and permits the visualization of several phenomena such as, light dispersion by diffraction gratings, diffraction order, optical fluorescence, continuous and discrete optical emission spectra, and light absorption by liquids and solids. A historical survey about the optical spectroscopy development is also presented.

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Catodo para célula a combustível de óxido sólido: síntese e caracterização de manganito de lantânio dopado com estrôncio/ Cathode for solid oxide fuel cell: synthesis and characterization of strontium-doped lanthanum manganite

Chiba, R.; Vargas, R.A.; Andreoli, M.; Seo, E.S.M.
2007-01-01

Resumo em português As células a combustível (CaC) destacam-se como geradoras de energia distribuída, nas quais são dispositivos eletroquímicos de baixo impacto ambiental, que são basicamente alimentadas pelo combustível hidrogênio e pelo oxidante oxigênio, tendo como principais produtos, a eletricidade e a água. Estes dispositivos vêm sendo considerados como uma opção real para a geração de energia elétrica distribuída de maioria dos países, devido à possibilidade de cons (mais) trução modular, baixo nível de ruídos, produção simultânea de energia elétrica e térmica, baixa restrição quanto à localização e elevada eficiência de conversão, dependendo do tipo de CaC. As aplicações da CaC em demonstrações significativas têm atestado a viabilidade em unidades estacionárias, móveis e portáteis. Neste contexto, o manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSr xMnO3), é um material cerâmico de grande importância, devido principalmente ao seu uso como catodo em células a combustível de óxido sólido (Solid Oxide Fuel Cells - SOFCs). Nos últimos anos, o grande interesse dos pesquisadores em relação a este material se deve principalmente às suas características tais como: boa estabilidade química e térmica, alta atividade catalítica na redução do oxigênio, coeficiente de expansão térmica razoavelmente similar ao eletrólito sólido (zircônia estabilizada com ítria) e alta condutividade elétrica. No presente trabalho apresenta-se uma contribuição ao estudo das composições químicas e estruturais de La1-xSr xMnO3 com concentrações de estrôncio (15 e 50 % em mol) pela técnica dos citratos. As resinas foram caracterizadas por análise termogravimétrica (ATG) e análise térmica diferencial (ATD); e os pós sintetizados foram caracterizados por absorção gasosa (LECO), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), granulometria por espalhamento de feixe de laser (CILAS), adsorção gasosa (BET), picnometria por gás hélio, difratometria de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As características dos pós de La1-X SrX MnO3 foram avaliadas visando a utilização na preparação de suspensões catódicas de filmes finos das SOFCs. Resumo em inglês The fuel cells (FC) are distinguished as generating of distributed energy and are electrochemical devices of low environmental impact. These devices are fed by hydrogen and oxygen, having as main products, the electricity and the water. Fuel Cells are considered as a real option for the generation of electric energy distributed of many countries, due to possibility of modular construction, low noises level, potential for cogeneration, minimal siting and substantially high (mais) er conversion efficiency. Its applications have been detached in stationary and mobile segments, and portable units. In this context, the strontium-doped lanthanum manganite (La1-X SrX MnO3) is a ceramic material used as cathode in solid oxide fuel cells (SOFCs). Currently, the great interest of the researchers to this material has been the study of its characteristics, such as: good chemical and thermal stability, high catalytic activity in the oxygen reduction reaction, thermal expansion coefficient similar to the electrolyte (yttria stabilized zirconia) and high electrical conductivity. In this work is presented a contribution to the study of the chemical compositions and structural of La1-X SrX MnO3 with strontium concentrations (15 and 50 mol %) by the citrate technique. The resins have been characterized by Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and Thermal Differential Analysis (TDA); and the powders have been characterized by Gas Absorption (LECO), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), Granulometry by Laser Scattering (CILAS), Gas Adsorption (BET), Picnometry by Gas Helium, X-Ray Diffractometry (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The characteristics of La1-X SrX MnO3 powders have been evaluated aiming at the use in the preparation of cathodic suspensions of thin films of the SOFCs.

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Caracterização dos argilominerais usados em matéria-prima cerâmica, da formação Rio do Rasto, Bacia do Paraná, no município de Turvo, SC/ Characterization of clay minerals used in the ceramic industry, from Rio do Rasto formation, Paraná basin, exploitation in Turvo, SC, Brazil

Costa, J. A.; Mexias, A. S.; Gomes, M. E. B.
2010-12-01

Resumo em português No sudeste de Santa Catarina existem inúmeras minas de exploração de argilas destinadas à indústria cerâmica da região. Para o conhecimento desta matéria prima foi realizada a caracterização em detalhe de uma frente de lavra em atividade. A exploração é realizada em terrenos sedimentares da Formação Rio do Rasto (Permiano Superior) na Bacia do Paraná que afloram como morros testemunho. Foram coletadas quatorze amostras representativas dos níveis desta min (mais) a composta de argilitos com intercalação de siltitos de pequena espessura. As amostras foram analisadas por difratometria de raios X pelo método do pó na rocha total e na fração Resumo em inglês In the southeastern part of Santa Catarina state, Brazil, many mines of clays used as raw material for the ceramic industry are found. A detail study of this material was developed in a mine in activity. The exploitation of clays is held in sedimentary rocks of Rio do Rasto Formation (Upper Permian) in the Paraná Basin. The outcrops are in hills testimonies. Fourteen samples were collected and represent the levels of this mine which consisted of argillites with intercala (mais) tion of slim siltite layer. These samples were analyzed by X-ray diffraction using the powder method and in the fraction

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas/ Application and advances in the luminescence spectroscopy in pharmaceutical analyses

Sotomayor, Maria D. P. T.; Dias, Iara Lúcia T.; Lanza, Marcos R. V.; Moreira, Altair B.; Kubota, Lauro T.
2008-01-01

Resumo em inglês This paper provides a review on the latest advances and applications of the luminescence spectroscopy for the development of pharmaceuticals analyses methods, basically based on the photo- and chemiluminescence. The different forms of the drugs determination on pharmaceuticals through the fluorescence and chemiluminescence are discussed. The analyses include the drugs native fluorescence (liquid and solid-phases); the fluorescence from the oxidizing or reducing forms of t (mais) he drug; the fluorescence from the chemical derivatization and their photochemistry and hydrolysis reactions. The quenching of luminescence and chemiluminescence generation for the pharmaceutical quantification are also shown. Finally, the trends and future perspectives of the luminescence spectroscopy in the field of the pharmaceutical research are discussed.

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