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Determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama após a extração e pré-concentração no ponto nuvem/ Determination of chromium (VI) by flame atomic absorption spectrometry after cloud point extraction and preconcentration

Sussulini, A.; Arruda, M. A. Z.
2006-01-01

Resumo em português O presente trabalho reporta um método para a determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) após a extração e pré-concentração no ponto nuvem. O cromo (VI) é complexado com 1,5-difenilcarbazida (DFC) em meio ácido (pH 2,0) e é extraído para um volume de fase rica de 25 µL, com o uso do surfactante Triton X-114. As variáveis que afetam a formação do ponto nuvem, tais como a concentração de surfactante (0,1-1,0% (mais) m/v) e de complexante (0,01-0,80% m/v), o tempo de complexação (0-60 min) e o efeito da adição do eletrólito NaCl (0-20% m/v), são avaliadas. Sob condições otimizadas, são utilizados o Triton X-114 a 0,3% m/v, a DFC a 0,05% m/v e o NaCl a 10% m/v para a extração do cromo (VI). Esse método fornece limites de detecção e quantificação de 0,4 µg L-1 e 1,5 µg L-1, respectivamente, e uma faixa linear de calibração de 5 a 500 µg L-1. O fator de pré-concentração obtido é igual a 27 e a eficiência de extração varia de 87 a 99,3%. Resumo em inglês The present work reports a method for chromium (VI) determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after cloud point extraction and preconcentration. Chromium (VI) is complexed with 1,5-diphenylcarbazide (DFC) in acidic medium (pH 2.0) and it is extracted into 25 µL of surfactant-rich phase containing Triton X-114. The variables that affect the cloud point formation, such as the surfactant (0.1-1.0% m/v) and complexant (0.01-0.80% m/v) concentrations, (mais) time of complexation (0-60 min), and effect of electrolyte NaCl (0-20% m/v) addition are evaluated. Under optimized conditions, 0.3% m/v Triton X-114, 0.05% m/v DFC and 10% m/v NaCl are used for chromium (VI) extraction. This method allows detection and quantification limits of 0.4 µg L-1 and 1.5 µg L-1, respectively, and a linear calibration range from 5 to 500 µg L-1. The preconcentration factor obtained is 27 and the extraction efficiency achieved varies from 87 to 99.3%.

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Determinação indireta de N-total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama empregando uma mini-coluna de AgCl(s)/ Indirect determination of N-total in plant materials by flame atomic absorption spectrometry involving a AgCl(s) mini-column

Carneiro, Josiane Meire Tolotti; Zagatto, Elias Ayres Guidetti; Mattos, Ivanildo Luiz de; Melo, Denise
2001-03-01

Resumo em português Um sistema de análises químicas por injeção em fluxo empregando uma mini-coluna de AgCl(s) é proposto para a determinação de nitrogênio total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama. O método se baseia na remoção de íons Ag+ por amônia com formação do complexo diamino argentato(I) e posterior direcionamento da amostra a um espectrômetro de absorção atômica onde prata é monitorada. Nitrogênio foi determinado em sete amostras de r (mais) eferência (três replicatas) com precisão e exatidão comparáveis às do procedimento condutimétrico. O sistema é estável, apresentando apenas pequenas variações em sensibilidade ( Resumo em inglês A flow-injection system with a AgCl(s) mini-column is proposed for the determination of total nitrogen in plant digests by flame atomic absorption spectrometry. The method is based on Ag+ removal by ammonia through the formation of the diammine argentate(I) complex and further monitoring of the released Ag+. Nitrogen was determined in seven reference samples, in three replicates, with precision and accuracy comparable to the conductimetric procedure. The system is robust, (mais) and only slight sensitivity variations (

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Determinação direta de Ca, Mg, Mn e Zn em amostras de leite de búfala da Ilha de Marajó por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)/ Direct determination of Ca, Mg, Mn and Zn in buffalo milk of the Marajó Island by FAAS

Pereira Junior, João B.; Fernandes, Kelly G.; Müller, Regina C. S.; Nóbrega, Joaquim A.; Palheta, Dulcidéia C.
2009-01-01

Resumo em inglês This work proposes an analytical procedure for direct determination of calcium, magnesium, manganese and zinc in buffalo milk by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Samples were diluted with a solution containing 10% (v/v) of water-soluble tertiary amines (CFA-C) at pH 8. For comparison, buffalo milk samples were digested with HNO3 and H2O2. According to a paired t-test, the results obtained in the determination of Ca, Mg, Mn and Zn in digested samples and in 10% (mais) (v/v) CFA-C medium were in agreement at a 95% confidence level. The developed procedure is simple, rapid, decrease the possibility of contamination and can be applied for the routine determination of Ca, Mg, Mn and Zn in buffalo milk samples without any difficulty caused by matrix constituents, such as fat content, and particle size distribution in the milk emulsion.

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Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama/ Use of slurry sampling in the determination of Cu and Zn in antarctic limpets and Ni in river sediment by flame atomic absorption spectrometry

Alves, Flávia de Lima; Jardim, Wilson de Figueiredo; Cadore, Solange; Arruda, Marco Aurélio Zezzi; Smichowski, Patricia; Marrero, Julieta
2001-12-01

Resumo em inglês In order to demonstrate the feasibility of slurry sampling for environmental studies, different methodologies were developed for Cu and Zn in antarctic limpets and Ni in river sediment with FAAS detection. Studies focusing particle size, acid concentration, slurry stability, selectivity, among others were carried out in order to define the better conditions for slurry analysis. A study related to the depth profile for Ni in the Atibaia River sediment was made after optimi (mais) zation conditions for this element. For accuracy check, certified reference material was used as well as decomposition with microwave oven.

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Pré-concentração de chumbo e cádmio em um sistema de micro extração líquido-líquido e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama/ A liquid-liquid microextraction system for pb and cd enrichment and determination by flame atomic absorption spectrometry

Carasek, Eduardo; Tonjes, Jussara Wick; Scharf, Mauro
2002-09-01

Resumo em inglês A method for determination of lead and cadmium in aqueous samples using solvent microextraction and dithizone as complexing agent with FAAS was developed. Solvent microextraction parameters were optimized. The effect of foreign ions on the extraction yields was studied. The extraction was carried out until the aqueous to organic phase ratio achieved a 250 fold preconcentration of metals. For preconcentration times of 4 min the 3sigma detection limits, relative standard de (mais) viations (n=7) and linear calibration ranges were 1.6 mug L-1, 5.8% and 10.0 -- 80.0 mug L-1 for lead and 11.1 ng L-1, 5.9% and 0.3 -- 3.0 mug L-1 for cadmium, respectively. The solvent microextraction procedure presented here was applied to the determination of lead and cadmium in natural waters.

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Geração eletroquímica do hidreto de selênio em sistema de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica com chama Ar-Glp/ Electrochemical hydride generation for selenium determination in a flow injection system with Air-GLP flame atomic absorption spectrometric detection

Machado, Luís Fernando Rebel; Jacintho, Antonio Octavio; Giné, Maria Fernanda
2000-02-01

Resumo em inglês This paper presents a system for electrochemical hydride generation using flow-injection and atomic absorption spectrometry to determine selenium in biological materials. The electrolytic cell was constructed by assembling two reservoirs, one for the sample and the other for the electrolytic solution separated by a Nafion membrane. Each compartment had a Pt electrode. The sample and electrolyte flow-rates, acidic media, and applied current were adjusted to attain the best (mais) analytical performance and ensure the membrane lifetime. The atomisation system used a T quartz tube in an air-LPG flame. The composition of the flame, the observation height, and the argon flow rate used to carry the hydrides were critically investigated. The system allowed to perform thirty determinations per hour with a detection limit of 10 mug L-1 of Se. Relative standard deviations were in general lower than 1.5% for a solution containing 20.0 and 34.0 mug L-1 of Se in a typical sample digest. Accuracy was assessed analysing the certified materials: rice flour (NIST-1568) from National Institute of Standard and Technology and dried fish (MA-A-2), whole animal blood (A-2/1974) from the International Atomic Energy Agency.

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Quantificação laboratorial de cobre sérico por espectrofotometria Vis comparável à espectrometria de absorção atômica com chama/ Laboratorial quantification of serum copper by Vis spectrophotometry in comparison to flame atomic absorption spectrometry

Moro, Angela Maria; Grotto, Denise; Bulcão, Rachel; Pomblum, Valdeci J.; Bohrer, Denise; Carvalho, Leandro M. de; Oliveira, Sandra; Garcia, Solange Cristina
2007-08-01

Resumo em português INTRODUÇÃO: O cobre é um nutriente essencial para os humanos, e a manutenção dos seus níveis é importante, uma vez que seu metabolismo está envolvido com estresse oxidativo e patologias, como a Doença de Wilson. Neste trabalho, um método de espectrofotometria visível (espectrofotometria Vis) foi validado, aplicado em indivíduos jovens e comparado com espectrometria de absorção atômica com chama (EAA-chama). MÉTODOS: Concentrações séricas de cobre foram (mais) medidas por EAA-chama e por espectrofotometria Vis, através da reação de cobre com batocuproína, l = 484 nm. Curvas analíticas em solução aquosa e com adição de padrão foram efetuadas para verificar linearidade, recuperação e precisão do método espectrofotométrico. Amostras de sangue de 12 indivíduos (média de idade 22 anos) foram analisadas por ambos os métodos e comparadas entre si. Os resultados foram expressos em média ± desvio-padrão. RESULTADOS: As curvas com adição de padrão e aquosa (n = 5) apresentaram coeficientes de regressão superiores a 0,99 e de variação inter e intradia inferiores a 15%. Os valores de cobre sérico encontrados para o método espectrofotométrico foram 1,17 ± 0,39 e 0,73 ± 0,14 mg/l para mulheres e homens, respectivamente. Para EAA-chama foram encontrados 1,13 ± 0,43 e 0,59 ± 0,13 mg/l para mulheres e homens, respectivamente. Os resultados mostraram correlação de Pearson significativa (r = 0,946; p Resumo em inglês BACKGROUND: Copper is an essential nutrient for humans and maintenance of its adequate levels is important, since its metabolism is involved with oxidative stress and patolologies, such as Wilson's disease. In this work, a visible spectrophotometric method was validated, applied in young subjects and compared to flame atomic absorption spectrometry (FAAS) in serum copper levels determination. METHODS: Serum copper concentrations were measured by FAAS and by spectrophotome (mais) try, through copper reaction with bathocuproine, l = 484 nm. Aqueous curves and spiked serum curves were realized to verify linearity, recovery and precision of the visible spectrophotometric method. Blood samples from 12 subjects (mean 22 years) were analyzed in both methodologies and compared to each other. The results were expressed by mean ± standard deviation. RESULTS: Spiked serum and aqueous curves (n = 5) showed coefficient of regression superior to 0.99 and inter and intra-day coefficient of variation lower than 15%. The serum copper values found to Vis spectrophotometric method were 1.17 ± 0.39 and 0.73 ± 0.14 mg/l to women and men, respectively. To FAAS 1.13 ± 0.43 and 0.59 ± 0.13 mg/l were found to women and men, respectively. Both results showed a significant Pearson correlation (r = 0.946; p

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Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princípios de espectrometria atômica em cursos de química analítica/ Simple flame photometric experiments to teach principles of atomic spectrometry in undergraduate analytical chemistry courses

Okumura, Fabiano; Cavalheiro, Éder T. G.; Nóbrega, Joaquim A.
2004-10-01

Resumo em inglês The purpose of this paper is the development of simple strategies to teach basic concepts of atomic spectrometry. Metals present in samples found in the daily lives of students are determined by flame atomic emission spectrometry (FAES). FAES is an accurate, precise, and inexpensive analytical method often used for determining sodium, potassium, lithium, and calcium. Historical aspects and their contextualization for students are also presented and experiments with samples that do not require pre-treatment are described.

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Otimização multivariada e aplicação do sorvente SiO2-Nb2O5 para determinação em linha de Ni(II) em matriz aquosa/ Multivariate optimization and application of silica gel chemically modified with Niobium (V) oxide for the determination of Ni (II) in aqueous matrices in an on-line system

Bianchin, J. N.; Mior, R.; Martendal, E.; Carletto, J. S.; Carasek, E.
2008-12-01

Resumo em português Neste estudo foi desenvolvido uma metodologia para determinação de Ni(II) em amostras de água usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e pré-concentração do Ni(II) foi a sílica gel modificada com óxido de nióbio(V). Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fator (mais) ial completo (N = 2k + 3). As condições iniciais do sistema FI-F AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Ni(II) de 100 µg L-1. O tampão Sörensen foi selecionado neste estudo. A resposta analítica utilizada foi absorvância integrada. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5-100 µg L-1; R = 0.9999; RSD = 1,5% (35 µg L-1, n = 7); limite de detecção de 0,8 µg L-1; limite de quantificação de 2,7 µg L-1 e fator de enriquecimento de 92,25. Foram analisadas amostras de água do rio Araranguá e a da rede de abastecimento da cidade de Florianópolis, ambas do estado de Santa Catarina. As duas amostras não apresentaram concentração de níquel acima do limite de detecção e após fortificação das mesmas os valores de recuperação foram na faixa de 100,2 a 103,8%. Resumo em inglês In this study a new method for Ni(II) determination in aqueous samples using solid phase extraction coupled to a flow injection system and flame atomic absorption spectrometry was developed. The sorbent used for Ni(II) preconcentration and extraction was silica gel chemically modified with niobium(V) oxide. Flow and chemical variables of the system were optimized through a multivariate procedure. The factors selected were buffer type, eluent concentration, and sample and (mais) eluent flow rates. The detection limit was 0.8 µg L-1 and the precision was 1.5%. Results for recovery tests using different environmental samples were between 100.2 and 103.8%.

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Avaliação do método das adições de analito para a determinação de sódio em álcool combustível por espestrometria de emissão atômica em chama/ Evaluation of analyte additions method for sodium determination in fuel ethanol by flame atomic emission spectrometry

Oliveira, Adriana Paiva de; Okumura, Leonardo Luiz; Gomes Neto, José Anchieta; Moraes, Mercedes de
2002-01-01

Resumo em português O método empregado para a determinação de sódio por espectrometria de emissão atômica em chama, foi o das adições de analito sendo as intensidades de emissão representadas em função das concentrações de analito adicionadas às várias porções da amostra, numa faixa linear de 0 - 0,300 mg Na L-1, empregando-se 2,1 g K L-1 como supressor de ionização. Foram analisadas 20 amostras comerciais de álcool etílico hidratado combustível (AEHC), coletadas em dif (mais) erentes postos de abastecimento, na cidade de Araraquara e os resultados obtidos encontram-se no intervalo, desde menor que o limite de detecção (0,0072 mg Na L-1) até 1,55 mg Na L-1. Os limites de detecção referentes à determinação de sódio em cada amostra situam-se entre 0,0026 e 0,0239 mg Na L-1. A porcentagem de recuperação variou no intervalo de 95 a 104 %. Os desvios padrão relativos (n=12) foram £ 4,1 % para as três adições de analito, nas 20 amostras de AEHC. Resumo em inglês The analyte additions method was applied for sodium determination in fuel ethanol by atomic emission spectrometry. Graphics involving emission intensity versus analyte concentration in the 0 - 0.300 mg Na L-1 interval concentration range contaning 2.1 g K L-1 as an ionisation buffer. Twenty samples of commercial fuel ethanol were collected in differents gas stations located in Araraquara city, analyzed and results obtained varied from 0.0072 to 1.55 mg Na L-1. The limits (mais) of detecction (L.O.D.) varied from 0.0026 to 0.0239 mg Na L-1. Recoveries varied in the 95 - 104 % interval. The relative standard deviations (n=12) for three analyte additions in all samples were £ 4,1 %.

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Sistema TS-FF-AAS com chama acetileno-ar como alternativa em relação à chama acetileno-óxido nitroso em FAAS na determinação de estanho/ TS-FF-AAS system with air-acetylene flame as alternative in relation to nitrous oxide-acetylene by FAAS for tin determination

Lobo, F. A.; Villafranca, A. C.; Oliveira, A. P. de; Moraes, M. de
2005-01-01

Resumo em português Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros p (mais) ara a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn. Resumo em inglês This work propose the development of analytical procedure for on line tin determination in analytical solutions by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) as alternative to nitrous oxide-acetylene flame by atomic absorption spectrometry, whose oxidant presents high costs with respect to air. Parameters were evaluated for the optimization of the system: flow of the carrier (air), volume of injected sample and concentration of the acid (HCl). Th (mais) e linear analytical curve [A= -0,00163 +0,00319 Sn], (r = 0,9998) ] was constructed on interval of 10 the 80 mg L-1 Sn. The detection limit, the relative standard deviations (n=12) and analytical frequency were: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1, respectively. The TS-FF-AAS is an alternative for the determination of Sn.

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Cádmio no leite materno: concentração e relação com o estilo de vida da puérpera/ Cadmium in human milk: concentration and relation with the lifestyle of women in the puerperium period

Gonçalves, Renata Moreira; Gonçalves, José Rubens; Fornés, Nélida Schmid
2010-07-01

Resumo em português OBJETIVO: relacionar a concentração de cádmio do colostro materno com o estilo de vida das puérperas. MÉTODOS: estudo transversal, realizado em Goiânia, Goiás (região Centro-Oeste do Brasil). Participaram da pesquisa 80 mulheres, de acordo com critérios de inclusão, entrevistadas sobre características socioeconômicas e estilo de vida. Elas responderam a um questionário de frequência de consumo alimentar (QFCA). As amostras de colostro coletadas foram analisa (mais) das por espectrometria de absorção atômica por chama para quantificar os níveis de cádmio. Na análise estatística, além de medidas de tendência central, foram realizados os testes de Mann-Whitney e de Kruskal-Wallis, correlação e regressão. RESULTADOS: a média da concentração de cádmio foi de 2,3 μg/L, e a mediana de 0,9 μg/L. Variáveis como idade e paridade resultaram em correlação positiva não significativa com os níveis de cádmio no colostro. O hábito de fumar não se relacionou significativamente com o cádmio. CONCLUSÕES: a alimentação da puérpera influencia o nível de cádmio do colostro, especialmente o originado de alimentos vegetais, como cereais. Resumo em inglês PURPOSE: to relate the cadmium concentration of colostrum with the lifestyle of women in the puerperium period. METHODS: a cross-sectional study was conducted in Goiânia, Goiás (Mid-western Region of Brazil). Eighty women, according to inclusion criteria, were interviewed about their socioeconomic characteristics and lifestyle. They answered a questionnaire about food frequency consumption (FFQ). The colostrum samples collected were analyzed by flame atomic absorption s (mais) pectrometry to quantify cadmium levels. For statistical analysis, central tendency measures were obtained, and the Mann-Whitney and Kruskal-Wallis tests were performed, as well as correlation and regression tests. RESULTS: the average cadmium concentration was 2.3 µg/L and the median was 0.9 µg/L. Variables such as age and parity showed a nonsignificant positive correlation with cadmium. Smoking habit was not significantly associated with cadmium. CONCLUSIONS: postpartum food intake influences the level of cadmium in colostrum, especially vegetables such as cereals.

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Concentrações plasmáticas e eritrocitárias de zinco em idosos portadores e não-portadores de catarata senil em um serviço oftalmológico especializado de Teresina-Piauí/ Plasma and erythrocyte zinc concentrations in elderly patients with and without senile cataract in a tertiary eye care center at Teresina-Piauí

Soares, Fábio Martins; Nogueira, Nadir do Nascimento; Marreiro, Dilina do Nascimento; Carvalho, Cecília Maria Resende Gonçalves de; Monte, Semiramis Jamil Hadad do; Moita Neto, José Machado; Rocha, Viviane de Sousa; Cardoso, Bárbara Verônica Sousa
2008-10-01

Resumo em português OBJETIVO: Determinar as concentrações plasmáticas e eritrocitárias de zinco em idosos portadores e não-portadores de catarata senil em um serviço oftalmológico especializado, em Teresina-Piauí. MÉTODOS: Estudo quantitativo, transversal e controlado, realizado no Hospital de Olhos Francisco Vilar, Piauí, Brasil. Participaram 56 idosos (37 mulheres, 19 homens) sem condições associadas a modificações nos níveis de zinco ou aumento do risco de catarata. Escore (mais) > II foi utilizado para definir a presença de catarata, de acordo com o Lens Opacities Classification System II. As concentrações de zinco foram determinadas por espectrometria de absorção atômica em chama. Análise estatística incluiu os testes t de Student e qui-quadrado e 0,05 como nível de significância. RESULTADOS: Catarata senil foi identificada em 58,9% dos participantes, predominando o tipo nuclear (51,8%), seguido pelo cortical (26,8%) e subcapsular posterior (8,9%). Deficiência de zinco no plasma ( Resumo em inglês PURPOSE: To determine plasma and erythrocyte zinc concentrations in elderly with and without senile cataract in a tertiary eye care center at Teresina-Piauí. METHODS: A quantitative, transversal and controlled study was developed at the Hospital de Olhos Francisco Vilar, Piauí, Brasil. Fifty-six elderly subjects (37 females, 19 males) with no known conditions that modify zinc blood levels or increase risk of cataract were included. A score >II was used to define catarac (mais) t, according to Lens Opacities Classification System II. Plasma and erythrocyte zinc concentrations were determined by flame atomic absorption spectrometry. Statistical tests included Student's t and chi-square tests, with a probability level of 0.05 as significant. RESULTS: Senile cataract was present in 58.9% of the subjects. The most common type was nuclear (51.8%), followed by cortical (26.8%) and posterior subcapsular (8.9%). Zinc deficiencies in plasma (

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Identificação de compostos voláteis da cúrcuma empregando microextração por fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas/ Identification of volatile compounds of turmeric using solid phase microextraction and gas chromatography coupled to mass spectrometry

Mata, Adriana R.; Nelson, David L.; Afonso, Robson J. C. F.; Glória, Maria Beatriz A.; Junqueira, Roberto G.
2004-03-01

Resumo em português Compostos voláteis da cúrcuma (Curcuma longa L.) cultivada no Brasil foram isolados por microextração por fase sólida. Os rizomas foram cozidos em solução de bicarbonato de sódio 0,1%, fatiados, secos e triturados. Visando estabelecer o sistema ideal para a microextração, fibras de polidimetilsiloxano de 100µm de espessura foram expostas ao headspace de frascos de 10mL. Estudou-se a influência das seguintes variáveis sobre o rendimento dos compostos voláteis (mais) obtidos: amostras em pó (0,1 a 1,0g) e em solução (40mg/L), diferentes temperaturas (40 a 70ºC) e tempos (2 a 20min) de partição. O efeito da temperatura (210 a 240ºC) e do tempo (3 e 5min) de dessorção também foi avaliado. As melhores condições para a partição dos compostos voláteis foram 0,1g do pó, 70ºC e 5min. A temperatura de 220ºC e o tempo de 5 minutos foram os de maior eficiência para a dessorção. A cromatografia gasosa foi conduzida em coluna capilar, detecção por ionização de chama e identificação por espectrometria de massas. A análise dos espectros de massas obtidos para os nove compostos voláteis predominantes indicou a presença de ar-curcúmeno, ar-turmerona, zingibereno, beta-sesquifelandreno, sabineno, 1,8-cineol e 1,4-terpineol. Resumo em inglês Volatile compounds from turmeric (Curcuma longa L.) cultived in Brazil were isolated by solid phase microextraction. The rhizomes were cooked in 0.1% sodium bicarbonate solution, sliced, dried and ground. Polydimethyldiloxanes fibers (100 mm diameter) were exposed to the headspace of 10 mL flasks with the aim of establishing an ideal microextraction system. The influence of the following parameters on the volatile substances obtained was studied: powder samples (0.1 to 1. (mais) 0 g) and dissolved samples (40 mg/L), different temperatures (40 to 70ºC) and partition periods (2 to 20 min). The effect of temperature (210 to 240ºC) and time (3 to 5 min) on desorption efficiency was also evaluated. Optimum conditions for the partition of the volatiles were 0.1 g of powder sample, 70ºC and 5 min. A temperature of 220ºC and a 5 min period were of better efficiency for desorption. Gas chromatography was performed using capillary column and flame ionization detector. The eluates were identified by mass spectrometry. The mass spectra obtained for the predominant volatile compounds indicated the presence of ar-curcumene, ar-tumerone, zingeberene, beta-sesquiphellandrene, sabinene, 1,8-cineol and 1,4-terpineol.

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Avaliação do teor de ferro e zinco e composição centesimal de farinhas de trigo e milho enriquecidas/ Evaluation of iron and zinc content and centesimal composition of enriched wheat and corn flours

Boen, Thaís Rezende; Soeiro, Bruno Thiago; Pereira Filho, Edenir Rodrigues; Lima-Pallone, Juliana Azevedo
2007-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar o teor de ferro e zinco e a composição centesimal de farinhas de trigo e milho enriquecidas. Para a avaliação das concentrações de ferro e zinco, aplicou-se a técnica de Espectrometria de Absorção Atômica com Chama. Foram utilizados os métodos oficiais de análise para a determinação de umidade, cinzas, proteínas, carboidratos e lipídeos. Os dados obtidos foram comparados aos valores declarados nos rótulos dos produtos (mais) e às especificações recomendadas pela Legislação Brasileira. A concentração de ferro estava acima do especificado para a maioria das amostras. O teor de zinco variou entre 0,6 e 1,5 mg/100 g. Constatou-se que todas as farinhas avaliadas apresentaram características físico-químicas compatíveis com a Legislação. Já em relação ao rótulo dos produtos, verificou-se haver variação entre os valores obtidos e aqueles apresentados na embalagem, para algumas amostras. Os resultados obtidos no trabalho são de grande importância para o alcance dos objetivos da obrigatoriedade do enriquecimento de farinhas. Resumo em inglês The aim of this work was to evaluate iron and zinc content and centesimal composition of enriched wheat and corn flours. For iron and zinc evaluation the Flame Atomic Absorption Spectrometry was applied. Official methods of analysis were used for moisture, ash, proteins, carbohydrates and lipids. The obtained data were compared with values in the label of products and the specification recommended by Brazilian Legislation. Iron content was higher than those for most of sa (mais) mples. The amount of zinc varied between 0.6 e 1.5 mg/100 g. The evaluated flours presented physical-chemistry characteristics according to Legislation. However, about products label was the variation between obtained and presented in package values, for some samples, was confirmed. The obtained results are very important to achieve the objectives of the mandatory enrichment of flours.

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Avaliação do uso da casca do fruto e das folhas de Caesalpinia ferrea Martius como suplemento nutricional de Fe, Mn e Zn/ Evaluation of the use of the fruit peel and leaves of Caesalpinia ferrea Martius as a nutritional supplement of Fe, Mn and Zn

Silva, Clelivaldo Santos da; Nunes, Patrícia de Oliveira; Mescouto, Cleide Samara Tavares; Müller, Regina Celi Sarkis; Palheta, Dulcidéia da Conceição; Fernandes, Kelly das Graças
2010-09-01

Resumo em português As plantas medicinais podem ser usadas como fontes alternativas de nutrientes minerais na dieta alimentar. Elementos como ferro, manganês e zinco apresentam biodisponibilidade variável em função de suas formas químicas (espécies) presentes em um alimento. Este trabalho tem como objetivo avaliar o teor e a biodisponibilidade de ferro, manganês e zinco em extratos da casca do fruto e das folhas de Caesalpinia ferrea Martius por Espectrometria de Absorção Atômica c (mais) om Chama (FAAS). Os agentes extratores testados foram as soluções de NaOH 0,05 mol. L-1, tampão Tris-HCl 0,05 mol.L-1 (pH= 8), tampão Tris-HCl 0,05 mol.L-1 (pH = 8) em dodecil sulfato de sódio (SDS) 1% (m/v), HCl 0,05 mol.L-1 e água quente (60 ºC). A casca do fruto e as folhas de Caesalpinia ferrea Martius apresentaram níveis altos de ferro e manganês quando comparados aos de outras plantas medicinais. Os elementos estudados mostraram predominante associação com compostos de alta e baixa massa molecular, espécies solúveis e insolúveis em água. Dentre os elementos analisados, o ferro apresentou melhor biodisponibilidade na casca do fruto e nas folhas. Manganês e zinco se mostraram mais biodisponível nas folhas. A casca do fruto e as folhas de Caesalpinia ferrea Martius podem ser uma fonte alternativa de ferro, manganês e zinco na dieta alimentar. Resumo em inglês Medicinal plants can be used as alternative sources of mineral nutrients in the alimentary diet. Elements such as iron, manganese, and zinc present variable bioavailability due to their chemical form (species) present in foods. This work has the objective of evaluating the concentration and bioavailability of iron, manganese, and zinc in extracts of the peel and leaves of Caesalpinia ferrea Martius by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). The extraction agents test (mais) ed were 0.05 mol.L-1 NaOH, 0.05 mol.L-1 Tris-HCl buffer (pH 8.0), 0.05 mol.L-1 Tris-HCl buffer (pH 8.0) containing 1% (m/v) sodium dodecylsulfate (SDS), 0.05 mol.L-1 HCl, and hot water at 60 ºC. The peel and leaves of Caesalpinia ferrea Martius presented higher levels of iron and manganese when compared to other medicinal plants. The elements studied showed predominant association with compounds of high and low molecular weight and soluble and insoluble species in water. Among the analyzed elements, the iron presented the best bioavailability in the peel and leaves of the fruit. Manganese and zinc presented higher bioavailability in the leaves. The peel and leaves of Caesalpinia ferrea Martius can be an alternative source of iron, manganese, and zinc in the alimentary diet.

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Composição química e valor nutricional para grandes herbívoros das folhas e frutos de aninga (Montrichardia linifera, Araceae)/ Chemical composition and nutritional value of leaves and fruits of aninga (Montrichardia linifera, Araceae) for large herbivores

Amarante, Cristine Bastos do; Müller, Regina Celi Sarkis; Dantas, Kelly das Graças Fernandes; Alves, Cláudio Nahum; Müller, Adolfo Henrique; Palheta, Dulcidéia da Conceição
2010-12-01

Resumo em português Montrichardia linifera (Araceae), conhecida popularmente como 'aninga', faz parte dos ecossistemas de várzea da Amazônia e da dieta natural de animais como peixe-boi, tartarugas, peixes, búfalo e gado. Com o objetivo de contribuir para o conhecimento químico e valor nutricional da mesma, folhas e frutos de M. linifera foram coletados às margens dos rios Guamá e Maratauíra, no Estado do Pará, Brasil. Em folhas e frutos foram realizadas análises de umidade, resídu (mais) o mineral fixo (cinzas), lipídios, proteínas, fibra bruta, concentração de carboidratos e valor calórico. A composição mineral (Ca, Mg, Cu, Fe, Zn e Mn) foi obtida por espectrometria de absorção atômica de chama. Observou-se que tanto as folhas quanto os frutos da aninga, apesar de calóricos (289,75 kcal e 355,12 kcal, respectivamente), possuem baixo valor protéico (0,44% e 0,24 %, respectivamente). As concentrações de manganês obtidas (folha = 3279,46 mg kg-1e fruto = 18151,53 mg kg-1) foram consideradas tóxicas, extrapolando o limite máximo tolerável para ruminantes (1000 mg kg-1). A M. linifera, tem capacidade de absorver e bioacumular grandes quantidades de Ca, Mg e Mn presentes no solo, o que torna inadequada a sua utilização exclusiva na alimentação de quelônios, bovinos e bubalinos, havendo necessidade de mais estudos para sua aplicação como parte da ração. Resumo em inglês The aninga (Montrichardia linifera, Araceae) is often found in the floodplain ecosystems of the Amazon and is the natural diet of animals such as manatees, turtles, fish, buffalo and cattle. Aiming to contribute to the chemical knowledge and nutritional value of this plant, leaves and fruits of M. linifera were collected on the banks of the Guama and Maratauira rivers, Para State, Brazil. We determined the moisture content, ash mineral composition, lipids, protein, fiber, (mais) carbohydrate and caloric value of the fruits and leaves. The mineral composition (Ca, Mg, Cu, Fe, Zn and Mn) was obtained by flame atomic absorption spectrometry. The leaves and the fruits of M. linifera had caloric values of 289.75 kcal and 355.12 kcal, respectively; and a low protein concentration, 0.44% for leaves and 0.24% for fruits. Manganese concentrations were 3279.46 mg kg-1 for leaves and 18151.53 mg kg-1 for fruits. These Mn concentrations are considered toxic, as they exceed the maximum tolerable for the ruminants (1000 mg kg-1). The M. linifera has the capacity to absorb and bioaccumulate large amounts of Ca, Mg and Mn in the soil, which makes it inappropriate for exclusive use as food for turtles, cattle and buffaloes, requiring more studies for its application as part of the diet.

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Química de elementos-traço nos sedimentos do Lago do Parú (Manacapuru - Amazonas), sob influência do pulso de inundação do baixo Rio Solimões/ Trace elements chemical in Lago do Parú (Manacapuru - Amazonas) sediments, under Lower Solimões River flood pulse influence

Koumrouyan, Adriana; Santana, Genilson Pereira
2008-01-01

Resumo em português O objetivo deste estudo foi determinar as concentrações totais e em frações geoquímicas de Fe, Mn, Co, Cu e Zn em sedimentos, coletados nos períodos de seca (2005) e cheia (2006) do Lago do Parú. Nas partículas de sedimento seco ao ar (SSA) (mais) am lidas em cada fração, por espectrometria de absorção atômica de chama, sendo que o Fe apresentou a maior concentração total e uma forte associação com óxidos. O Mn alcançou a maior fração trocável dentre os elementos, em ambas as estações analisadas. O Zn obteve uma fração trocável constante entre os dois períodos analisados. O Cu se caracterizou por apresentar forte ligação pela fração orgânica, não variando de uma estação para outra nesta fração. O Co apresentou comportamento similar ao do Cu, exceto pela fração orgânica que apresentou diferença de concentração entre os períodos, sendo maior na cheia. As análises multivariadas confirmaram que os metais foram movimentados entre as frações geoquímicas do período seco para o de cheia. Resumo em inglês The aim of this work was to determine whole and geochemical fractions of Fe, Mn, Co, Cu and Zn concentrations from sediments collected at low (2005) and high (2006) water seasons in Lago do Parú. From (mais) ples were read in each fraction, by flame atomic absorption spectrometry, where Fe showed the highest whole concentration and strong association with oxides. Mn reached the biggest exchangeable fraction among elements in both analyzed periods. Cu showed strong association by organic fraction and don't presented difference of concentration between periods. Co presented similar behavior of Cu, except for organic fraction, in which showed difference between periods, where was bigger in high water level period. Multivariate statistical analyses confirmed that metals were displaced in sediments geochemical fractions at low and high water seasons.

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Validação e Comparação de Métodos de Análise em Espectrofotometria de Absorção Atómica com Chama Para Doseamento de Cobre e Ferro em Vinhos e Aguardentes/ Validation and comparison of analytical methods by flame atomic absorption spectrometry for determination of copper and iron in wines and brandies/ Validation et comparaison des méthodes analytiques de spectrométrie d’absorption atomique de flamme pour la détermination du cuivre et du fer dans les vins et les eaux-de-vie

Catarino, Sofia; Pinto, Daniela; Curvelo-Garcia, A.S.
2003-01-01

Resumo em português O conhecimento dos teores de cobre (Cu) e de ferro (Fe) em vinhos e aguardentes assume especial importância pelas implicações na sua estabilidade físico-química. No presente trabalho, para cada um dos elementos referidos, foi validado intralaboratorialmente o método de análise descrito na Norma Portuguesa, com recurso à técnica de espectrofotometria de absorção atómica com chama. A aplicação destes métodos para doseamento de Cu em vinhos e de Fe em aguarden (mais) tes apresenta algumas dificuldades, dados os baixos teores em que normalmente surgem. Nestes casos, é vulgar o recurso ao método das adições de padrão, cuja precisão foi avaliada, concluindo- se que este é menos preciso que o método que recorre à comparação com uma curva de referência. Apresentam-se ainda os resultados da participação num ensaio interlaboratorial. Resumo em inglês The knowlegde of copper and iron contents in wines and brandies is important because these metals may involve haze formation during their storage. This paper presents the determination of total contents of the two metals in these beverages, by flame atomic spectrometry. The methods described by portuguese normas, were validated and its analytical characteristics were verified. Their apliccation for determination of some wines and brandies with low contents, may present so (mais) me dificulties. The method of standard additions, widely practised in these situations, was also studied, and the precision of the two methods was compared. Because it is an extrapolation method, is thus less precise than the interpolation methods. We also presents the results of the participation in an interlaboratory assay.

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Síntese, caracterização e estudo das propriedades catalíticas e magnéticas de nanopartículas de Ni dispersas em matriz mesoporosa de SiO2/ Synthesis, characterization and study of magnetic and catalytic properties of dispersed Ni nanoparticles on mesoporous SiO2 matrix

Carreño, Neftalí L. V.; Leite, Edson R.; Santos, Luís P. S.; Lisboa-Filho, Paulo N.; Longo, Elson; Araújo, Geórgia C. L.; Barison, Andersson; Ferreira, Antônio G.; Valentini, Antoninho; Probst, Luiz Fernando D.
2002-11-01

Resumo em inglês Nickel nanoparticles supported on amorphous silica ceramic matrix were synthesized by the polymeric precursor method. The nanostructure was characterized by NMR, BET, XRD, SEM, TEM, and flame atomic absorption spectrometry techniques. It was observed a dependence of the crystallite size on the thermal annealing, under a N2 atmosphere. The materials presented a high catalytic activity and selectivity upon the beta-pinene hydrogenation reaction. The magnetic hystereses were also correlated with the morphology of the processed material.

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Síntese e caracterização de nanocompósitos Ni: SiO2 processados na forma de filmes finos/ Synthesis and characterization of Ni: SiO2 nanocomposites processed as thin films

Gouveia, Paulo Sérgio; Escote, Marcia Tsuijama; Longo, Elson; Leite, Edson R.; Carreño, Neftali L. V.; Fonseca, Fabio C.; Jardim, Renato de F.
2005-10-01

Resumo em inglês We have produced nanocomposite films of Ni:SiO2 by an alternative polymeric precursor route. Films, with thickness of ~ 1000 nm, were characterized by several techniques including X-ray diffraction, scanning electron microscopy, atomic force microscopy, flame absorption atomic spectrometry, and dc magnetization. Results from the microstructural characterizations indicated that metallic Ni-nanoparticles with average diameter of ~ 3 nm are homogeneously distributed in an am (mais) orphous SiO2 matrix. Magnetization measurements revealed a blocking temperature T B ~ 7 K for the most diluted sample and the absence of an exchange bias suggesting that Ni nanoparticles are free from an oxide layer.

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Síntese de hidrogéis e cinética de liberação de amônio e potássio/ Hydrogel synthesis and kinetics of ammonium and potassium release

Aouada, Fauze Ahmad; Moura, Márcia Regina de; Menezes, Eveline de Abreu; Nogueira, Ana Rita de Araújo; Mattoso, Luiz Henrique Capparelli
2008-08-01

Resumo em português Hidrogéis produzidos a partir de poliacrilamida (PAAm) foram sintetizados e suas eficiências para liberação controlada de NH4+ e K+ contidos em fertilizantes foram avaliadas. Os hidrogéis foram sintetizados em solução aquosa a partir da polimerização do monômero acrilamida (AAm) em duas concentrações (3,6 e 21,7 %), em presença do agente de reticulação N', N-metileno-bis-acrilamida (MBAAm) e catalisador N, N, N', N'-tetrametil etilenodiamina (TEMED). A fixa (mais) ção de nutrientes ocorreu submetendo-se os hidrogéis à solução aquosa com concentrações de 86 e 82 mg L-1 de K+ e NH4+. As propriedades hidrofílicas, espectroscópicas e morfológicas foram investigadas por meio de medidas de grau de intumescimento (Q), por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e por meio de imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os teores de NH4+ e K+ liberados em meio aquoso foram monitorados em intervalos de tempo de 1, 2, 4, 18, 26 e 50 h por espectrofotometria com análise por injeção em fluxo e por fotometria de chama. Os resultados de grau de intumescimento mostraram que hidrogéis com nutrientes fixados são mais hidrofóbicos. Observações em MEV revelaram decréscimo no tamanho médio dos poros para os hidrogéis com maior quantidade de acrilamida. A cinética de liberação controlada de NH4+ e K+ permitiu inferir que o hidrogel sintetizado com 21,7 % de AAm apresentou maior potencial na liberação controlada dos nutrientes, principalmente NH4+. Resumo em inglês Hydrogels based on polyacrylamide (PAAm) were synthesized and their efficiency for the controlled release of ammonium and potassium contained in fertilizers evaluated. The hydrogels were synthesized by polymerizing acrylamide (AAm) in aqueous solution at two acrylamide concentrations (3.6 and 21.7 %) using N-N'-methylene-bisacrylamide (MBAAm) as cross-linker and N,N,N',N' tetramethylethylenediamine (TEMED) as catalytic agent. Nutrient fixation was performed by immersion o (mais) f hydrogels in aqueous nutrient solutions with 86 and 82 mg L-1 K+ and NH4+. The hydrophilic, spectroscopic and morphological properties were investigated based on the swelling degree (Q) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and images obtained using scanning electron microscopy (SEM). The amount of NH4+ and K+ released in aqueous solution was monitored at intervals of 1, 2, 4, 18, 26, and 50 h by spectrometry, using a flow injection analysis system, and by flame photometry. The swelling degree results show that hydrogels with fixed nutrients are more hydrophobic. SEM images revealed a significant decrease in the average porous size of hydrogels with higher acrylamide content. The release kinetics of NH4+ and K+ allowed to conclude that hydrogel synthesized with 21.7 % AAm had a higher nutrient release potential, especially NH4+.

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Sistema automático para análise direta de ligas metálicas por eletrodissolução anódica e espectrometria de absorção atômica/ On-line anodic electrodissolution system for direct determination of metallic alloys by atomic absorption spectrometry

Silva, José Bento B.; Giacomelli, Maria B. O.; Lehmkuhl, Arilson; Curtius, Adilson J.; Queiróz, Roldão R. U.; Souza, Ivan G. de
1999-02-01

Resumo em inglês An automatic system for the direct determination of lead and tin by atomic absorption spectrometry is described. The on-line treatment of the metallic samples was obtained by anodic electrodissolution in a flow injection system. Lead was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and tin by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). A computer program managed the current source and the solenoid valves that direct the fluids. Good linear correl (mais) ations between absorbance and current intensity for lead and tin were observed. Results were in agreement with the certified values. Precision was always better than 5%. The recommended procedure allows the direct determination of 60 or 30 elements/h using FAAS or GFAAS, respectively.

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SISTEMA POLIVALENTE DE ANÁLISES QUÍMICAS POR INJEÇÃO EM FLUXO: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CÁLCIO, MAGNÉSIO E FÓSFORO EM PLANTAS

Nogueira, A.R. de A.; Souza, G.B. de; Silva, F.V. da; Zagatto, E.A.G.
1997-09-01

Resumo em português Um sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo foi proposto para a determinação de cálcio, magnésio e fósforo em digeridos ácidos de plantas. O-cresolphtaleina complexona (CPC) foi selecionado como reagente colorimétrico para a determinação de cálcio e magnésio e molibdato de amônio/vanadato de amônio para a determinação de fósforo. O sistema empregou tampão amônio-amônia (pH 10,5) e EGTA ou 8-hidroxiquinolina como agentes mascaran (mais) tes para cálcio ou magnésio, respectivamente. Equações de calibração lineares foram obtidas, sendo que para facilitar a utilização do sistema proposto, foi utilizada curva analítica mista (até 40,0 mg Ca L-1, 10,0 mg Mg L-1 e 16,0 mg P L-1), não sendo observadas interferências entre os elementos. Os limites de detecção foram: 0,10; 0,05 e 0,004 mg L-1 respectivamente para Ca, Mg e P. Pequenas modificações no coeficiente das equações de calibração (normalmente < 3%) foram observadas após períodos de 4 h de trabalho. Os resultados apresentaram-se precisos (d.p.r. < 0,02), e em concordância com método alternativo (espectrometria de absorção atômica). Quando o sistema foi aplicado a análises em rotina, boa repetibilidade foi observada, sendo obtidas velocidade de amostragem de 107 amostras h-1 para magnésio e 75 amostras h-1 para cálcio e fósforo, enfatizando a simplicidade, robustez e versatilidade, inerentes aos sistemas de análises por injeção em fluxo. Resumo em inglês A polyvalent flow injection system was proposed for spectrophotometric determination of calcium, magnesium and phosphorus in acid plant digests. O-cresolphtalein complexone (CPC) was the chromogenic reagent for calcium and magnesium determination, and ammonium molybdate/vanadate for phosphorus determination. Ammonium-ammonia was elected as buffer system, and EGTA or 8-hydroxyquinoline as the masking agents for calcium or magnesium. Linearity of the calibration equations w (mais) as observed up to 40.0 mg Ca L-1, 10.0 mg Mg L-1 and 16.0 mg P L-1. Slight variations in the coefficients of the calibration equations (usually < 3 %) were found after 4-h working periods. Precise results (r.s.d. < 0.02), in agreement with alternative method (flame atomic absorption spectrometry) were obtained. When the system was applied to large scale analysis, good repeatability was observed, and a sample throughput, of about 107 h-1 for magnesium and 75 h-1 for calcium and phosphorus was achieved, emphasizing the simplicity, robustness and versatility inherent to flow analysis.

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Parâmetros r e R obtidos de programa interlaboratorial: como usá-los/ Repeatability (r) and reproducibility (R) indexes from interlaboratorial program: how to use them

Chui, Queenie Siu Hang; Barros, Cleide Bassani de; Silva, Talita Daiane da
2009-01-01

Resumo em inglês Intralaboratorial and interlaboratorial variabilities can be obtained by conducting an specially designed interlaboratory program. Using the analysis of variance technique one can calculate the r (repeatability) and R (reproducibility) indexes that can help participant laboratories to monitor their routine quality control procedures. An example is described using data obtained from an interlaboratory program where twelve laboratories determined total iron content in silicon metal sample by using flame atomic absorption spectrometry.

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Padronização interna em espectrometria de absorção atômica/ Internal standardization in atomic absorption spectrometry

Fernandes, Kelly G.; Moraes, Mercedes de; Gomes Neto, José A.; Nóbrega, Joaquim A.; Oliveira, Pedro V.
2003-03-01

Resumo em inglês This paper describes a review on internal standardization in atomic absorption spectrometry with emphasis to the systematic and random errors in atomic absorption spectrometry and applications of internal standardization in flame atomic absorption spectrometry and electrothermal atomic absorption spectrometry. The rules for selecting an element as internal standard, limitations of the method, and some comments about the application of internal standardization in atomic absorption spectrometry and the future of this compensation strategy are critically discussed.

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Método potenciométrico para determinação de cobre em cachaça/ Potentiometric method for copper determination in sugarcane spirit

Küchler, Ivo L.; Silva, Fernando Antônio M.
1999-06-01

Resumo em inglês 'Cachaça' is the Brazilian name for the spirit obtained from sugarcane. According to Brazilian regulations, it may be sold raw or with addition of sugar and may contain up to 5 mg/L of copper. Copper in "cachaça" was determined by titration with EDTA, using a homemade copper membrane electrode for end-point detection. It was found a pooled standard deviation of 0,057 mg/L and there was no significant difference between the results obtained by the potentiometric method a (mais) nd by flame atomic absorption spectrometry with standard addition. Among the 21 'cachaça' samples from 16 different brands analyzed, three overpassed the legal copper limit. For its characteristics of accuracy, precision, and speed, the potentiometric method may be employed advantageously in routine analysis, specially when low cost is a major concern.

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Extração de Al(III), Cr(III) e Fe(III) de meio etanólico usando o xerogel anilinapropilsílica/ Extraction of Al(III), Cr(III) and Fe(III) from ethanolic medium by anilinepropylsilica xerogel

Pavan, Flávio A.; Costa, Tania M. H.; Benvenutti, Edilson V.; Jacques, Rosângela A.; Córdova, Manuela C.
2004-10-01

Resumo em inglês In this study, the preparation of the xerogel anilinepropylsilica is reported. The ability of the xerogel for extracting Al(III), Cr(III) and Fe(III) from ethanol was investigated at 25 ºC. The xerogel adsorption capacities were obtained from the adsorption isotherms by using the batch method. Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was used to estimate the concentration of metal ions in solution. The adsorption affinity follows the series Cr(III) > Fe(III) > Al(III) and the maximum adsorption capacities of the metal ions were 0.61, 0.52 and 0.43 mmol g-1, respectively.

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Especiação de cromo em cimentos e derivados de cimento brasileiros/ Chromium speciation in cement and cement-related materials from Brazil

Matos, Wladiana Oliveira; Nóbrega, Joaquim Araújo
2009-01-01

Resumo em inglês A method for determination of Cr(III) and Cr(VI) in cement and cement-related materials was studied. Molecular absorption spectrophotometry based on 1,5-diphenylcarbazide as chromogenic reagent was used for determination of Cr(VI) after alkaline extraction. The total chromium concentration was determined using flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after complete sample decomposition by fusion. The quantification of Cr(III) was accomplished by subtracting the Cr(VI) (mais) concentration from the total chromium concentration. The concentration of Cr(III) in the samples ranged from 10.9 to 88.0 mg kg-1, whereas only in few samples the Cr(VI) concentration was higher than the value established by the European Community to this type of sample [2 mg kg-1 Cr(VI)].

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Efeito do ácido tartárico nos valores de potássio, acidez titulável e pH durante a vinificação de uvas Cabernet Sauvignon/ Effect of tartaric acid upon potassium, total acidity and pH, during the vinification of Cabernet Sauvignon grapes

Daudt, Carlos Eugenio; Fogaça, Aline de Oliveira
2008-11-01

Resumo em português Vinhos tintos com altos valores de pH são resultantes de uvas com valores excessivos de potássio. O excesso de potássio é, geralmente, resultado, do manejo inadequado no vinhedo. Com o intuito de encontrar uma solução tecnológica para o problema de pH nos mostos antes e durante da aplicação de medidas no vinhedo, foram realizadas vinificações em escala piloto com uvas Cabernet Sauvignon adicionando-se ácido tartárico no momento do esmagamento. Assim, três tr (mais) atamentos, em duplicata, foram feitos com a adição de zero (testemunha), 1 e 2gL-1 de ácido tartárico. Foram utilizados os procedimentos normais de sulfitagem, uso de enzimas pectinolíticas e leveduras selecionadas. A descuba foi realizada após 10 dias e a fermentação malolática foi espontânea. Foram analisados potássio (por fotometria de chama), acidez titulável (por titulometria) e pH (por peagâmetro) no mosto durante a fermentação e no vinho resultante. Potássio foi também analisado nas películas e nas borras submetidas, no entanto, a digestão nitroperclórica antes da análise. Os valores encontrados para potássio (gL-1), acidez titulável (g%) e pH durante a microvinificação foram, respectivamente, na amostra testemunha: 1,98, 0,61, 3,68; tratamento 1: 1,72, 0,70 e 3,63; tratamento 2: 1,41, 0,73 e 3,50. A análise de potássio, nas películas e nas borras nos diferentes tratamentos, apresentou os seguintes valores, respectivamente, para a amostra testemunha em g kg-1 (Matéria Seca): 24,91 e 69.30; tratamento 1: 21,85 e 75.11; tratamento 2: 16,20 e 85.38. A ação do ácido tartárico torna-se mais evidente nas borras, em que quanto maior foi a adição de ácido no mosto maior foi a quantidade de potássio encontrada nestas, reduzindo, desse modo, a quantidade de potássio no vinho. Salienta-se que a adição de ácido tartárico é um paliativo momentâneo e a verdadeira correção deve ser feita no vinhedo, por meio de um manejo adequado. Resumo em inglês Wines with high pH values are usually made from grapes with high potassium values and can bring serious problems to the wine. This high potassium comes, usually, from mistakes with the vines management. While the right management has being tried, in the vineyard, and aiming to find a fast solution for the problem inside the winery a pilot scale fermentation was made with Cabernet Sauvignon. The must was submitted to three different treatments with tartaric acid: zero, 1gL (mais) -1 and 2gL-1,all in duplicate. The pattern of fermentation was the normal SO2, pectinolitic enzymes and yeasts addition to the musts; skins and seeds were removed from the must after 10 days of fermentation and malolactic fermentation occurred spontaneously. Potassium (by flame spectrometry), total acidity (by titulometry) and pH (by pH meter) were analyzed in the musts during fermentation and in the wines; skins and lees were digested previously the analysis. Values found, in the wines, for potassium (gL-1), total acidity (g%) and pH were respectively: samples from zero tartaric acid 1,98, 0.61, 3,68; from 1gL-1:1,72, 0.70 e 3,63; from 2gL-1:1,41, 0,73 e 3,50. Values found in the skins and lees with the same treatments were, respectively: 24,91 and 69.30, 21,85 and 75.11, 16,20 and 85.38g kg-1 of the Dry Matter. The effect of tartaric acid addition was noted mainly in the lees (69.3, 75.11 and 85.38), in which the potassium found showed a close relationship with the acid added in the must. It should be noted, though, that this addition is just for the moment because the real correction should be made in the vineyard, as it is now.

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Determinação do Zinco em Vinhos por Espectrofotometria de Absorção Atómica com Chama/ Determination of zinc in wine by flame atomic absorption spectrometry (FAAS)/ Determination du zinc dans les vins par spectrometrie d’absorption atomique de flamme

Catarino, Sofia; Curvelo-Garcia, A.S.; Sousa, R. Bruno de
2002-01-01

Resumo em português O doseamento do zinco (Zn) em vinhos justifica-se pelo seu potencial efeito tóxico sob o organismo humano e ainda por se encontrar na origem de acidentes de estabilidade fisicoquímica. No presente artigo, é apresentada a descrição e caracterização intralaboratorial do método de determinação analítica do teor total de Zn em vinhos por espectrofotometria de absorção atómica com chama. A praticabilidade, especificidade, modelo matemático da curva de calibraç� (mais) �o, limites analíticos, taxas de recuperação e aplicabilidade, repetibilidade e reprodutibilidade intralaboratorial, são algumas das características avaliadas, tendo sido utilizados vinhos brancos, tintos e licorosos para o seu estudo. O método analítico, de elevada especificidade, permite quantificar teores superiores a 0,1 mg/L, com elevada precisão (CVr Resumo em inglês The determination of zinc in wine is important because this metal is toxic and may involve haze formation during wine storage. This paper describes the determination of total contents of zinc in wine by flame atomic absorption spectrometry. The method was validated and its analytical characteristics were checked (praticability, specificity, algorithm calibration curve, analytical limits, acurracy and precision: repeatability and reproducibility). White, red and fortified (mais) wines were used. Within a limited concentration range (0 to 2 mg/dm³), there is some deviation to linearity and a cubic polynomial is a better fit (y = a + bx + cx² + dx³). The quantification limit for zinc was 0,1 mg/dm³ . Spiking wine samples with aqueous zinc gave recoveries between 83,09% and 101,06%. Replicate of 11 wine samples, at several concentration levels, gave relative standard deviations better than 3,0% (n = 10), indicating that the analytical method is of high precision.

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Determinação de hidrocarbonetos voláteis e semi-voláteis na atmosfera/ Determination of volatile and semi-volatile hydrocarbons in the atmosphere

Alves, Célia; Pio, Casimiro; Gomes, Paulo
2006-06-01

Resumo em inglês This paper focuses: (i) the development of a measurement technique for the determination of atmospheric C2-C6 hydrocarbons with sampling in canisters and analysis by gas chromatography/flame ionisation detector (GC/FID), (ii) the improvement of an existent adsorption-sampling technique with Tenax TA tubes for the determination of C6-C11 hydrocarbons and analysis by GC/FID after thermal desorption and cryogenic concentration, (iii) the identification of compounds present i (mais) n ambient air by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) for both canister and Tenax samples, (iv) a program of interlaboratorial comparison for quality control of C2-C11 analyses, and (v) the seasonal characterisation of ambient air C2-C11 hydrocarbons.

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Determinação de contaminantes em óleos lubrificantes usados e em esgotos contaminados por esses lubrificantes/ Determination of contaminants in used lubricating oils and in wastewater contamined by these lubricants

Silveira, Eva Lúcia Cardoso; Caland, Lília Basílio de; Moura, Carla Verônica Rodarte de; Moura, Edmilson Miranda
2006-12-01

Resumo em inglês A simple and reliable ashing procedure is proposed for the preparation of used lubricating oil samples for the determination of Zn, Fe, Pb, Ni and Cu by the flame atomic absorption spectrometry technique. Sulphanilic acid was added to oil samples, the mixture coked and the coke ashed at 550 ºC. The solutions of the ash were analysed by flame AAS for these metals. The quantification limits were 38.250 µg g-1 for Zn, 4.550 µg g-1 for Fe, 1.562 µg g-1 for Pb, 1.450 µg g (mais) -1 for Ni, and 0.439 µg g-1 for Cu. The determinations, in lubricating oil, showed good precision and accuracy with recoveries between 90 and 110 %, indicating a negligible matrix effect in the experiments using addition of analyte, with relative standard deviation lower than 5%. The results for analysis of wastewater contamined by theses lubricants showed a very high relative standard deviation.

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Determinação de baixas concentrações de cobre em águas naturais por espectrofotometria de absorção atômica em chama usando um sistema SIA com uma coluna de poli(etilenimina)/ Determination of low levels of copper in natural waters by flame atomic absorption spectrometry using a SIA system with a poly(ethylenimine) column

Costa, Rui Cerdeira de Campos; Araújo, Alberto da Nova
2001-10-01

Resumo em inglês This paper describes a sequential injection analysis (SIA) set-up coupled to a flame atomic absorption spectrometer (FAAS) to accomplish the determination of low concentrations of copper in drinking waters. Copper is first retained under neutral media in an on-line 29x1.6 mm column filled with poly(ethylenimine) immobilised on silica gel. The retained analyte is then eluted by flowing through the column 250 mL of a nitric acid solution. The select (mais) ion of 3.85 ml of sample enabled to obtain a detection limit of 0.27 mug/L and a sampling rate of about 24 samples/h. There was a good agrement between the results of 12 samples furnished by the proposed procedure and by electrothermal atomic absorption spectrometry. Repeatability assessment gave a relative standard deviation of 1.3 % after ten replicate analysis of a sample containing about 70 mug/L in copper..

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Determinação de Mn, Cu e Zn em matrizes salinas após separação e pré-concentração usando Amberlite XAD-7 impregnada com Vermelho de Alizarina S/ Determination of Mn, Cu and Zn in saline matrices by flame atomic absorption spectrometry after separation and preconcentration on Amberlite XAD-7 impregnated with Alizarin Red S

Santos Júnior, Aníbal de Freitas; Korn, Maria das Graças Andrade; Jaeger, Helena Valli; Silva, Nívia Maria Silveira; Costa, Antonio Celso Spínola
2002-12-01

Resumo em inglês The aim of this work was to explore the possibility of the application of a non-ionic resin obtained by impregnation of Alizarin Red S (VAS) in Amberlite XAD-7 for manganese, copper and zinc separation and preconcentration in saline matrices. For these system, the metals were quantitatively retained, in the pH range 8.5-10.0, by using 0.50 g of solid phase, stirring time of five minutes and a total mass up to 200 mug of each cation. The sorbed elements were subsequently eluted and a fifty-fold, ten-fold and ten-fold preconcentration factor for to Zn, Cu and Mn were obtained, respectively.

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Composição mineral de sucos concentrados de frutas brasileiras/ Mineral composition of brasilian concentrate fruit juices

Soares, Lucia M. Valente; Shishido, Katia; Moraes, Adriana M. Monteiro; Moreira, Valéria Avila
2004-06-01

Resumo em português Informações sobre a composição de alimentos nacionais são escassas. Sucos concentrados de frutas são amplamente utilizados por famílias brasileiras. No presente trabalho foram determinados oito elementos minerais (K, Na, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn) com importância nutricional em sucos concentrados comerciais de frutas nacionais, abacaxi (3 marcas), acerola (2 marcas), caju (5 marcas), goiaba (3 marcas), manga (2 marcas), maracujá (5 marcas) e pitanga (1 marca) por es (mais) pectrometria de absorção atômica com atomização em chama. A contribuição nutricional dos sucos para a dieta de crianças após a diluição recomendada pelo fabricante e considerando a ingestão diária de um copo de 300mL é elevada quanto a potássio para todos os sucos examinados (170 - 930% da ingestão diária recomendada, RDA). Os sucos de abacaxi e acerola podem fornecer 6 e 12% da RDA de ferro, respectivamente. O manganês aparece em abacaxi, manga, goiaba e acerola com 38, 14, 8 e 7% do RDA, respectivamente. Magnésio varia entre um máximo de 9% do RDA em abacaxi e 2% em maracujá e caju. Zinco e cobre variaram entre menos de 1 - 2% do RDA em sucos de caju e pitanga, a 2 - 6% nos outros sucos. Para adultos as contribuições são proporcionalmente menores, porém em nada desprezíveis. Resumo em inglês Information on the composition of Brazilian foods is scant. Concentrate fruit juices commercialized in glass bottles are widely used by Brazilian families. The present work eight nutritionally important elements (K, Na, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn) in commercial concentrated fruit juices, pineapple (3 brands), West Indian cherry (2 brands), cashew (5 brands), guava (3 brands), mango (2 brands), passion fruit (5 brands), and Surinam cherry (1 brand) were determined by flame ato (mais) mic absorption spectrometry. The juices contribution to children's diet, considering an intake of 300 mL per day and using the dilution suggested by the maker, is high in potassium for all juices analyzed (170 - 930% of the recommended daily allowance, RDA). The pineapple and West Indian cherry juices offer 6 and 12% of the iron RDA, respectively. The manganese present in pineapple, mango, guava, and West Indian cherry juices contribute with 38, 14, 8 e 7% of the RDA, respectively. Magnesium varies between 9% of the RDA in pineapple juice and 2% in the passion fruit and cashew ones. Zinc and copper varied between less then 1 - 2% of the RDA in cashew and Surinam cherry juices and 2 to 6% in the other juices. For adults the contribution to the diet is proportionately less but by no means to be disregarded.

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Caracterização de amostras comerciais de vermicomposto de esterco bovino e avaliação da influência do pH e do tempo na adsorção de Co(II), Zn(II) and Cu(II)/ Characterization of commercial samples of vermicompost from bovine manure and evaluation of the influence of pH and time on Co(II), Zn(II) and Cu(II) adsorption

Soares, João da Paixão; Souza, Jovino Araújo de; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes
2004-02-01

Resumo em inglês Some commercial samples of vermicompost from bovine manure (humus) were characterized by thermogravimetry with respect to humidity, organic matter and ash contents, the percentages of which range from 6.55 to 5.35%, 53.01 to 69.96% and 46.44 to 66,14%, respectively. The capacity of adsorption of Cu2+, Zn2+ and Co2+ ions by these samples has been evaluated as a function of pH and time. The contents of several metal ions in the original vermicompost samples have been determ (mais) ined by flame atomic absorption spectrometry after digestion in a microwave oven. The high nitrogen content suggests that the earthworms used in the maturation procedure lead to an efficient degradation of organic matter. The metal retention was affected by both pH and adsorption time. The results also show that adsorption follows the order Cu2+ > Zn2+ > Co2+.

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Avaliação das espécies de plantas avicennia schaueriana, laguncularia racemosa e rhizophora mangle como bioindicadoras de poluição por metais pesados em ambientes de mangues/ Assessment of avicennia schaueriana, laguncularia racemosa e rhizophora mangle plant species as bioindicator of heavy metal pollution in mangrove environments

Ramos, Miriam Gonçalves Martins; Geraldo, Luiz Paulo
2007-12-01

Resumo em português Neste trabalho, investigou-se o nível de contaminação por Cd, Cr, Cu, Pb e Zn, nos ambientes de mangues próximos ao Rio Cubatão, utilizando como bioindicador as espécies de plantas A. schaueriana, L. racemosa e R. mangle. As amostras de folhas destas plantas foram coletadas em quatro pontos de amostragem situados fora da área povoada da cidade de Cubatão. O conteúdo de metais pesados nas folhas foi determinado utilizando a técnica de Espectrometria por Absorçã (mais) o Atômica (FAAS). Os resultados obtidos indicam uma contaminação por cádmio e cromo em diversas amostras analisadas neste trabalho. De uma forma geral, as três espécies de plantas apresentaram resultados muito similares tanto no teor como na ordem em que bioacumulam os metais estudados: Zn > Pb > Cr > Cu > Cd. Desta forma, em princípio, qualquer uma delas poderia ser utilizada como bioindicador de poluição ambiental por metais pesados naquela região. Resumo em inglês In this work, the contamination level by Cd, Cr, Cu, Pb and Zn in mangrove environments near the Cubatão River has been investigated using as bioindicator the plant species A. schaueriana, L. racemosa and R. mangle. Leave samples of these plants were collected in four locals situated out of the populated area of the Cubatão town. The heavy metals content in the leaves were determined by the Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) technique. The results obtained have (mais) shown some contamination by cadmium and cromium for several leave samples analysed in this work. In general, the three species of plants presented similar results concerning the content as well as the bioaccumulation order for the studied metals: Zn > Pb > Cr > Cu > Cd. In this way, any one of them could, in principle, be employed as bioindicator of heavy metal environmental pollution in that region.

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Avaliação da concentração de alguns íons metálicos em diferentes espécies de líquens do cerrado Sul-Mato-Grossense/ Evaluation of concentration of some metal ions in different lichen species of the Sul-Mato-Grossensse cerrado

Raposo Junior, Jorge Luiz; Ré-Poppi, Nilva; Honda, Neli Kika
2007-06-01

Resumo em inglês Concentrations of Fe, Mn, Co, Cr, Zn and Cu were determinated using flame atomic absorption spectrometry in nine lichen species of the Sul-Mato-Grossense cerrado. The average metal ion concentrations varied in the following ranges: Fe, 248.41-1568.01; Mn, 98.50-397.33; Co, 10.08-24.81; Cr, 18.24-44.26; Zn, 14.62-34.79 and Cu, 3.23-7.57 mg kg-1. Statistical analysis (Pearson and Cluster) applied to the metal ion concentrations indicated that the accumulation of these ions (mais) can be due to several anthropogenic sources including agricultural activities, mineral exploration, biomass burning, soil mineral composition and leather tanning processes by chromium.

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Alternativas analíticas para determinação de ferro e titânio em cimento Portland/ Comparative study of analytical methods for iron and titanium determination in Portland cement

Franco Jr., Jorge de O.; Korn, Maria das Graças A.; Costa, Antonio Celso S.; Santos Jr., Anibal de Freitas; Teixeira, Leonardo S. G.
2001-04-01

Resumo em inglês In the present work four different analytical methodologies were studied for the determination of iron and titanium in Portland cement. The cement samples were dissolved with hot HCl and HF, being compared Fe and Ti concentrations through four analytical methods: molecular absorption spectrophotometry using the reagents 1,2-hydroxybenzene-3,5-disulfonic acid (Tiron) and the 5-chloro-salicylic acid (CSA), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) an (mais) d flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS). In the spectrophotometric determinations were studied pH conditions, reagents addition order, interferences, amount of reagents, linear range and stability of the system. In the techniques of ICP-AES and FAAS were studied the best lines, interferences, sensibility and linear range. The obtained results were compared and the agreement was evaluated among the methods for the determination of the metals of interest.

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Espectrometria de absorção atômica: o caminho para determinações multi-elementares/ Atomic absorption spectrometry: the way for multielement determinations

Amorim, Fábio Alan Carqueija; Lobo, Ivon Pinheiro; Santos, Vera Lucia C. S.; Ferreira, Sérgio Luis Costa
2008-01-01

Resumo em inglês This paper present an overview of way covered for the spectrometry of atomic absorption (AAS), tracing a line of the historical events in its development and its establishment as a multielement technique. Additionally, the efforts carried by through several researchers in the search for the instrumental evolution, the advances, advantages, limitations, and trends of this approach are related. Several works focusing its analytical applications are cited employing simultane (mais) ous multielement determination by flame (FAAS) and/or graphite furnace (GF AAS), and fast sequential multielement determination using FAAS are reported in the present review.

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