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1

Utilização de bioensaios e marcadores moleculares para detecção da resistência de coleópteros de produtos armazenados a inseticidas/ Use of bioassays and molecular markers to detect insecticide resistance in stored products beetles

Ceruti, Fabiane Cristina; Lázzari, Sonia Maria Noemberg
2003-01-01

Resumo em inglês The qualitative and quantitative losses caused by stored product insects are of great concern, and since there is only a few active ingredients available for their control it is very important to have a frequent insect resistance monitoring. The objective of this research is to evaluate combination of bioassays and molecular marker techniques to detect insecticide resistance in stored product beetles. The Coleoptera species used for the tests were Sitophilus oryzae (L.) ( (mais) Curculionidae), Rhyzopertha dominica (F.) (Bostrichidae) and Oryzaephilus surinamensis (L.) (Silvanidae). For the bioassays it was used the impregnated filter paper technique, applying 1 mL of deltamethrin (K-Obiol 25 CE TM) using four concentrations and five replicates, including a control with solvent only. Ten adults of each species were liberated separately on each dish. The mortality was evaluated after 24 h and resistance determined by probit analysis. The samples used for the PCR-RAPD were either in vivo or preserved in 70% ethanol, kept in -18°C freezer. After extraction, quantification and DNA quality analysis, the 25 µL samples had the DNA amplified and tested with six primers. The bioassays showed a crescent mortality proportional to insecticide concentration. The resistance factor for R. dominica, S. zeamais and S. oryzae were: 2,2; 3,2 and 9,2, respectively, compared to the susceptible populations of each species. The PCR-RAPD analysis revealed bands which indicate inter and intraspecific variability in the populations, but it was not possible to correlate them to resistance. The association of bioassay and PCR-RAPD represents a precise and valuable tool for resistance management of stored product insects, but more populations and primers should be tested.

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2

TEOR DE CAFEÍNA EM CAFÉS BRASILEIROS/ CAFFEINE CONTENT OF COMMERCIAL BRAZILIAN COFFEE

CAMARGO, M.C.R.; TOLEDO, M.C.F.
1998-10-01

Resumo em português Diferentes marcas de café em pó e instantâneo, disponíveis no comércio local da cidade de Campinas, foram analisadas com o objetivo de determinar o teor de cafeína nesses produtos. A metodologia utilizada envolveu as etapas de extração com água, limpeza da amostra com acetato de chumbo básico, determinação por cromatografia líquida de alta eficiência e detector de UV-vísivel a 254 nm. Para a separação da cafeína foi utilizada uma coluna Merck C18 (ODS), (mais) de 5µm, e fase móvel isocrática composta de metanol-água (25:75, v/v). Os teores de cafeína variaram tanto entre as diferentes marcas e tipos de café analisados quanto em função da técnica de preparo da bebida. Os valores determinados situaram-se na faixa de 0,43 a 0,85 mg/ml para as bebidas preparadas com cafés em pó e de 0,61 a 0,82 mg/ml para o café instantâneo. Resumo em inglês Different brands and batches of brazilian regular and instant coffee were purchased in supermarkets of Campinas’ city and analysed for caffeine content. The method used involved extraction with boiling water, clarification with saturated basic acetate and determination by high performance liquid cromatography. Analysis was carried out using a Model 6000 A solvent delivery system (Waters associates), and a Model 7125 sample injector system (Reodyne, Inc.) with a 5µl samp (mais) le loop. The system was also equipped with a Waters Model M440 absorbance detector set at 254 nm. A Merck ODS 5µm column (15 cm x 4.6 mm i.d.) was used to separate the caffeine. The mobile phase was methanol:water (25:75, v/v). The caffeine content varied for different brands and types of coffee and according to the beverage preparation technique. Values in the range of 0.43 to 0.85 mg/ml and 0.61 to 0.82 mg/ml were determined in regular and instant coffee, respectively.

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3

Substâncias químicas com atividades alelopáticas presentes nas folhas de Parkia pendula (Leguminosae)/ Chemical compounds with allelopathic activities in Parkia pendula (Leguminosae) leaves

Souza Filho, A.P.S.; Fonseca, M.L.; ARRUDA, M.S.P.
2005-12-01

Resumo em português Os objetivos deste trabalho foram isolar, identificar e caracterizar a atividade alelopática de substâncias químicas produzidas por Parkia pendula. Os efeitos alelopáticos foram avaliados sobre a germinação de sementes e o desenvolvimento da radícula das plantas daninhas malícia (Mimosa pudica) e mata-pasto (Senna obtusifolia). O processo de isolamento das substâncias envolveu a extração com solvente em ordem crescente de polaridade, e a elucidação estrutural (mais) foi realizada via Ressonância Magnética Nuclear, espectro de COSY e de HETCOR. Os bioensaios foram desenvolvidos em condições controladas de 25 ºC de temperatura e fotoperíodo de 12 (germinação) e 24 horas (desenvolvimento da radícula). Foram isolados e identificados nas folhas da P. pendula os seguintes aleloquímicos: ácido 3,4,5-trimetoxibenzóico (S1), ácido 3,4-dimetoxibenzóico (S2) e o Blumenol A (S3). Comparativamente, S1 e S2 apresentaram maior atividade alelopática. Os efeitos promovidos sobre o desenvolvimento da radícula foram de maior magnitude do que aqueles verificados sobre a germinação das sementes. As substâncias isoladas mostraram baixo potencial inibitório da germinação das sementes, especialmente as sementes de mata-pasto. Os efeitos alelopáticos inibitórios estiveram positivamente associados à concentração das substâncias, embora em alguns casos esses efeitos não tenham correspondido às diferenças estatísticas. Resumo em inglês The objective of this paper was to isolate, identify and characterize the allelopathic activity of chemical compounds produced by Parkia pendula. The allelopathic effects were evaluated on seed germination and radicle elongation of the weeds Mimosa pudica and Senna obtusifolia. The isolation process of the compounds involved the use of solvent in an increasing polarity order for extraction and the structural elucidation was carried out by Nuclear Magnetic Resonance, COPSY (mais) 's and HETCOR's spectrum. The bioassays were carried out under controlled conditions of 25 ºC of temperature and 12-hour photoperiod for seed germination and 24-hour photoperiod for radicle elongation. The following allelochemicals were isolated and identified in P. pendula's leaves: 3,4,5-trimethoxybenzoic acid (S1), 3,4-dimethoxybenzoic acid (S2) and Blumenol A (S3). Comparatively, S1 and S2 showed greater allelopathic activity. The effects on radicle elongation were greater than those observed on seed germination. The isolated substances showed low inhibition potential on seed germination, especially on S. obtusifolia seeds. The allopathic inhibition effects were positively related to the concentration of the substances, although in some cases, these effects have not corresponded to the statistical differences.

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4

Sistema aquoso bifásico: uma alternativa eficiente para extração de íons/ Aqueous biphasic systems: an efficient alternative for extraction of ions

Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; Silva, Luis Henrique Mendes da; Paggioli, Fernanda Jürgensen; Coimbra, Jane Sélia Reis; Minim, Luis Antonio
2006-12-01

Resumo em inglês Solvent extraction has been successfully applied to metal ion preconcentration and often meant the use of toxic organic diluents. However, regulatory pressure is increasingly focusing on the use and disposal of organic solvents, and thus the development of nonhazardous alternatives is important. In this review, we examine the application of aqueous biphasic systems (ABS) to extraction of ions, analyzing their potential and limitations and suggest that ABSs could be an eff (mais) icient substitute for oil/water biphasic systems. ABSs are formed by mixing certain inorganic salts and water-soluble polymers, or by mixing two water-soluble polymers.

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5

Secagem de extratos de erva-mate em secador por atomização/ Drying of maté extract in spray dryer

Valduga, Alice Teresa; Battestin, Vania; Finzer, José Roberto Delalibera
2003-08-01

Resumo em português Efetuou-se a extração de solúveis de erva-mate, progênie Cambona 4, utilizando extrator com percolação de solvente (água). O extrato obtido apresentou uma concentração de sólidos de aproximadamente 3%. Ao extrato foi adicionada goma arábica nas concentrações de 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 e 2,0%, em relação aos sólidos contidos no mesmo. As misturas foram efetuadas com o objetivo de estudar a influência da goma arábica na secagem e no sabor das bebid (mais) as. Os extratos foram processados em secador por atomização nas condições operacionais médias: temperatura e vazão do ar: 190ºC e 32,1m³/h; alimentação de extrato 340mL/h. Os conteúdos de umidade do pó obtido variaram de 1,8 a 6,6%(bu). Efetuou-se análise sensorial de três formulações com concentrações: 0; 0,2 e 1,0%. Aos resultados experimentais aplicou-se tratamento estatístico e verificou-se maior preferência pela formulação contendo 0,2% de erva-mate, o que mostrou a influência do agente encapsulante na retenção de aromas. Resumo em inglês It was effected extraction of soluble of mate, lineage Cambona 4, using extracting, with percolating of solvent (water). The gotten extract presented a 3% solid concentration. The extract was used for formularization of mixtures with arabica gum in the concentrations of 0; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.5 and 2.0%, in relation to solids contained in the extract. The formularizations had been effected with the objective to study the volatile and aromatics substance clamping. T (mais) he extracts had been processed in spray dryer in the average operational conditions: temperature and tax of air: 190ºC and 32.1m³/h; extract feed of 340mL/h. The contents of humidity of the gotten dust had varied of 1.8 to 6.6%(db). Sensorial analysis of three formularizations with concentrations was carried out: 0; 0.2 and 1.0%. A statistical analysis were carried out to experimental results and was verified bigger preference for the formularization contends 0,2% of gum arabic, what it showed the influence of the encapsulating agent in the clamping of flavor.

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6

Rota hidrometalúrgica de recuperação de molibdênio, cobalto, níquel e alumínio de catalisadores gastos de hidrotratamento em meio ácido/ Hydrometallurgical route to recover molybdenum, nickel, cobalt and aluminum from spent hydrotreating catalysts in acid medium

Valverde Júnior, Ivam Macedo; Paulino, Jéssica Frontino; Afonso, Julio Carlos
2008-01-01

Resumo em inglês This work describes a hydrometallurgical route for processing spent commercial catalysts (CoMo and NiMo/Al2O3). Samples were preoxidized (500 ºC, 5 h) in order to eliminate coke and other volatile species present. The calcined solid was dissolved in concentrated H2SO4 and water (1:1 vol/vol) at 90 ºC; the insoluble matter was separated from the solution. Molybdenum was recovered by solvent extraction using tertiary amines at pH around 1.8. Cobalt (or nickel) was separat (mais) ed by addition of aqueous ammonium oxalate at the above pH. Phosphorus was removed by passing the liquid through a strong anion exchange column. Aluminum was recovered by neutralizing the solution with NaOH. The route presented in this work generates less final aqueous wastes because it is not necessary to use alkaline medium during the metal recovery steps.

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Remoção de metais pesados em resíduos sólidos: o caso das baterias de celular

Souza, Ronie Magno P; Leão, Versiane Alves; Pina, Pablo dos Santos
2005-12-01

Resumo em português No presente trabalho, estudou-se a recuperação de níquel, cádmio e cobalto presentes em baterias recarregáveis, através de técnicas hidrometalúrgicas. Experimentos de lixiviação, realizados à temperatura de 25ºC e com relação sólido/líquido de 1/10, mostraram que podem ser obtidos rendimentos de lixiviação acima de 90% para os metais desejados em 2h de ensaio e trabalhando-se com uma solução contendo ácido sulfúrico e ácido nítrico, nas respectivas (mais) concentrações de 2mol/L e 0,5mol/L. Em seguida, foi estudada a separação seletiva dos metais por extração por solventes. Nessa etapa, realizada a 25ºC e com uma relação fase aquosa/fase orgânica de 1/1, estudou-se a influência do pH sobre a seletividade dos extratantes D2EHPA e CYANEX 272 na extração de cada metal em questão. Verificou-se que em pH 2,5, trabalhando-se com o extratante D2EHPA, consegue-se extrair 90% de cádmio, 10% de cobalto e não há extração de níquel. Para o extratante CYANEX 272, em pH 5,5, conseguem-se extrações acima de 95% do cádmio e do cobalto e, aproximadamente, 5% de extração de níquel. Portanto um esquema de separação envolveria o extratante D2EHPA para separar cádmio do níquel e do cobalto e, em seguida, o extratante CYANEX 272 seria usado para separar níquel e cobalto. Excelentes resultados foram obtidos mostrando a viabilidade do processo e da metodologia empregada. Resumo em inglês This work sought to study cadmium, cobalt and nickel recovery from Ni-Cd batteries applying hydrometallurgical techniques. Leaching experiments were carried out at 25ºC for a 1/10 solid/liquid ratio. It was shown that leaching kinetics is faster if an oxidant is applied: over 90% metals extraction could be achieved for 2mol/L and 0.5mol/L sulfuric and nitric acid respectively in 2 hours. Moreover the metals could be selectively separated by solvent extraction. It was stu (mais) died the effect of pH on the extraction of the tree metals using two different extractants (D2EHPA and CYANEX 272). The experiments were carried out at 25oC for a phase ratio (A/O) of 1. It was observed that loadings of 90% cadmium, 10% cobalt and 0% nickel could be obtained for D2EHPA at pH 2.5. Besides, CYANEX 272 uptakes 95% cadmium, 95% cobalt and 5% nickel at pH 5.5. Consequently D2EHPA can be applied to separate cadmium from cobalt and nickel. Following nickel and cobalt can be selectively obtained using CYANEX 272. The process proposed can be successfully applied to recovery heavy metals from Ni-Cd batteries.

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Remobilização de resíduos ligados de 14C-atrazina em ácidos fúlvicos/ Remobilization of 14C-atrazine bound residues in fulvic acids

Peixoto, Maria de Fátima da Silva Pinto; Lavorenti, Arquimedes; Regitano, Jussara Borges; Tornisielo, Valdemar Luis; Peixoto, Clóvis Pereira; Sampaio, Luciano Soares de Vasconcelos; Sampaio, Heraldo Soares de Vasconcelos
2005-04-01

Resumo em português Objetivou-se avaliar em condições de laboratório a remobilização dos resíduos ligados de 14C-atrazina em ácidos fúlvicos em dois solos do Estado de São Paulo. Incubaram-se 100g dos solos Latossolo Vermelho Escuro (LE) e Glei Húmico (GH) durante 49 dias, com os tratamentos: testemunha, palha de milho (1,5g) e glicose + peptona (0,2g) em potes tipo compota, com dose radioativa de 28,033 KBq (100%). Utilizaram-se 10mL de NaOH 0,2 moles L-1 para captura do 14CO2 des (mais) prendido. A dessorção foi feita com CaCl2, a extração com acetonitrila: água (8:2) e o fracionamento da matéria orgânica foi baseado nas solubilidades em ácidos e bases das substâncias húmicas. Os extratos obtidos foram analisados quanto à radioatividade e valores de Razão de Frente. Os dois solos apresentaram uma baixa mineralização dos resíduos ligados de 14C-atrazina em ácidos fúlvicos. A remobilização para os ácidos húmicos e humina foi pequena, principalmene no GH. A adição dos tratamentos não influencia a mineralização nem a disponibilidade dos resíduos ligados de 14C-atrazina em ácidos fúlvicos. A atrazina foi completamente degradada à hidroxiatrazina e desetilatrazina. Resumo em inglês The experiment was carried out under laboratory conditions in order to know the remobilization of 14C-atrazine bound residues in two soils from São Paulo State. Hapludox and Umbraquults soils were incubated for 49 days with 14C-atrazine in special flasks. The 14CO2 evolution was measured according to COSTA (1992). The extraction by solvent and organic matter fractionation were made following LAVORENTI et al. (1997). The extracts obtained were analyzed for their radioacti (mais) vity and RF values of TLC. The atrazine mineralization from the Umbraquults soil was of minor importance for its detoxification. The hidroxiatrazine was the main metabolite of the atrazine found in both soils. The greatest percentage of atrazine bound residues was found in the humine and fulvic acid fractions, followed by humic acids.

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9

Recuperação de metais de catalisadores de hidrorrefino usados via fusão com KHSO4/ Recovery of elements from spent hydrorefining catalysts after fusion with KHSO4

Afonso, Julio Carlos; Silva, Neocir da; Salvato, Gustavo Nascimento; Busnardo, Roberto Giovanini
2006-07-01

Resumo em inglês This work describes a process for metal recovery from spent NiMo and CoMo/Al2O3 commercial hydrorefining catalysts. The samples were treated by fusion with potassium hydrogen sulfate (5 h, 600 ºC) with a KHSO4/catalyst mass ratio of 10:1. After fusion the solid was solubilized in water (100 ºC), leaving silicon compounds as residue. Losses of nickel and cobalt may reach 16 wt% of the amount present in the sample, depending on the silicon content. Soluble metals were iso (mais) lated by selective precipitation techniques (nickel, cobalt, aluminum) or by solvent extraction with methyl-isobutyl ketone (molybdenum) in a hydrochloric acid medium. All metals were recovered in very good yields except for nickel and cobalt in the presence of considerable amounts of silicon. Soluble wastes consist of potassium/sodium sulfates/chlorides. Solid wastes correspond to about 4 wt% of the catalyst and can be discarded in industrial dumps.

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Pré-concentração de chumbo e cádmio em um sistema de micro extração líquido-líquido e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama/ A liquid-liquid microextraction system for pb and cd enrichment and determination by flame atomic absorption spectrometry

Carasek, Eduardo; Tonjes, Jussara Wick; Scharf, Mauro
2002-09-01

Resumo em inglês A method for determination of lead and cadmium in aqueous samples using solvent microextraction and dithizone as complexing agent with FAAS was developed. Solvent microextraction parameters were optimized. The effect of foreign ions on the extraction yields was studied. The extraction was carried out until the aqueous to organic phase ratio achieved a 250 fold preconcentration of metals. For preconcentration times of 4 min the 3sigma detection limits, relative standard de (mais) viations (n=7) and linear calibration ranges were 1.6 mug L-1, 5.8% and 10.0 -- 80.0 mug L-1 for lead and 11.1 ng L-1, 5.9% and 0.3 -- 3.0 mug L-1 for cadmium, respectively. The solvent microextraction procedure presented here was applied to the determination of lead and cadmium in natural waters.

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Processamento de pilhas Li/MnO2 usadas/ Processing of the spent Li/MnO2 battery

Paulino, Jéssica Frontino; Busnardo, Natália Giovanini; Afonso, Julio Carlos
2007-06-01

Resumo em inglês This work presents two recycling processes for spent Li/MnO2 batteries. After removal of the solvent under vacuum the cathode + anode + electrolyte was submitted to one of the following procedures: (a) it was calcined (500 ºC, 5 h) and the calcined solid was submitted to solvent extraction with water in order to recover lithium salts. The residual solid was treated with sulfuric acid containing hydrogen peroxide. Manganese was recovered as sulfate; (b) the solid was trea (mais) ted with potassium hydrogeno sulfate (500 ºC, 5 h). The solid was dissolved in water and the resulting solution was added dropwise to sodium hydroxide. Manganese was recovered as dioxide. The residual solution was treated with potassium fluoride in order to precipitate lithium fluoride.

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Potencialidades e aplicações do ligante dietilditiofosfato de amônio em análises químicas/ Potentialities and applications of ammonium diethyl dithiophosphate in chemical analyses

FERNANDES, Andréa Pires; MORAES, Mercedes de; GOMES NETO, José Anchieta
2001-01-01

Resumo em português Este trabalho descreve uma revisão a respeito do uso do ligante dietilditiofosfato de amônio em química analítica e suas potencialidades no campo da análise química espectrofotométrica (UV/VIS) e espectrométrica (AAS, ICP-AES, ICP-MS) em diferentes matrizes e meios. A discriminação de espécies químicas por meio de complexações seletivas de elementos químicos com dietilditiofosfato e a hifenação de técnicas espectroscópicas a etapas de separação como e (mais) xtração em fase sólida, extração líquido-líquido, extração por "cloud point", são outros assuntos abordados neste trabalho. Resumo em inglês This paper describes a critical review on the use of ammonium diethyl dithiophosphate in analytical chemistry and the potentialities of this ligand in spectrophotometric (UV/VIS) and spectrometric (AAS, ICP-AES, ICP-MS) analyses in different matrices and medium. The speciation of chemical species by coupling complexation reactions between chemical elements and ammonium diethyl dithiophosphate as well as the hyphenation of spectroscopic techniques to separation steps such (mais) as solid phase extraction, solvent extraction, cloud point extraction, are also commented in this paper.

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Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG/ Optimization and validation af liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique (LLE-LTP) for pyrethroids in water and GC analysis

Vieira, Heulla Pereira; Neves, Antônio Augusto; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
2007-06-01

Resumo em inglês The liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique was developed for the analysis of four pyrethroids in water by CG. Using a factorial design the extraction technique was optimised evaluating the effect of the variables ionic strength, contact time and proportion between sample and solvent volumes. The validation parameters sensitivity, precision, accuracy and detection and quantification limits were evaluated. The LOD and LOQ of the method varied from 1.1 to 3.2 µg L-1 and 2.7 to 9.5 µg L-1, respectively.

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Otimização da prensagem a frio de grãos de amendoim em prensa contínua tipo expeller/ Optimization peanut grain expelling

Pighinelli, Anna Leticia Montenegro Turtelli; Park, Kil Jin; Rauen, Ana Maria; Bevilaqua, Gabriela; Guillaumon Filho, João André
2008-12-01

Resumo em português A prensagem contínua de grãos oleaginosos é um método rápido, fácil e de baixo custo para a obtenção de óleos, sendo uma alternativa viável para pequenas comunidades de agricultores. A eficiência deste método é bem inferior àquela conseguida pelo tradicional método de extração por solvente, sendo afetada diretamente pelas condições iniciais dos grãos, como o teor de umidade e temperatura, e por aspectos construtivos da prensa, como dimensionamento do s (mais) eu eixo e da gaiola. No presente trabalho, avaliou-se por meio de um planejamento experimental, aliado à metodologia de superfície de resposta, a influência da temperatura e do teor de umidade dos grãos de amendoim no rendimento em óleo bruto. As faixas avaliadas foram entre 8 e 10% para o teor de umidade e entre 25 e 60 °C para a temperatura. Os óleos brutos obtidos foram caracterizados conforme metodologia oficial da AOCS. As duas variáveis estudadas foram significativas para o nível de confiança adotado (95%), sendo as condições ótimas localizadas próximas aos maiores valores de temperatura e teor de umidade dos grãos. A faixa de temperatura de 50 a 65 °C e o teor de umidade de 10 a 10,8% correspondem a rendimentos máximos. Resumo em inglês The continuous oilseed expeller is a quick, easy, and low cost method to obtain oils, so it is used in small agriculture communities. This method is less efficient than the traditional solvent extraction, since it is affected directly by the initial conditions of the raw material, such as grain moisture temperature, and also by some machine features, such as the shaft and barrel design. In this work, the influence of the temperature and moisture content of peanut grains o (mais) n the yield of gross oil was evaluated by experimental design and response surface methodology. The studied temperature range was between 8 and 10%, and the moisture content range was between 25 and 60 °C. The unrefined oil obtained was analyzed by the AOCS official method. The two studied variables were significant at 95% level, and the optimal condition values were close to the highest values of temperature and moisture content of grains. The temperature range from 50 to 65 °C and the moisture content from 10 to 10.8% correspond to the maximum oil yields.

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Otimização da prensagem de grãos de girassol e sua caracterização/ Optimization of sunflower grain pressing and its characterization

Pighinelli, Anna L. M. T.; Park, Kil J.; Rauen, Ana M.; Oliveira, Rafael A. de
2009-02-01

Resumo em português A prensagem mecânica contínua de oleaginosas se destaca por sua rapidez, facilidade de manuseio e baixo custo de instalação e manutenção adequando-se perfeitamente à realidade das pequenas comunidades rurais; quanto à eficiência, a extração por solvente ainda é melhor. Para melhorar o desempenho, pesquisadores observaram a influência de variáveis no rendimento em óleo, como o teor de umidade e temperatura dos grãos e aspectos construtivos da prensa. Quanto (mais) ao preparo inicial da matéria-prima, estudos mostram que existe uma faixa ótima de teor de umidade, além de valores de temperatura que possam facilitar ou prejudicar a fluidez do óleo. Avaliou-se, no presente trabalho, a influência da temperatura e do teor de umidade dos grãos de girassol no rendimento em óleo bruto obtido pela extração mecânica. Para a faixa de trabalho escolhida a umidade e a interação umidade x temperatura foram significativos afetando, de forma negativa, o rendimento para um nível de confiança de 95%. O maior rendimento em óleo bruto foi para umidade na faixa de 8 a 8,5% e temperatura entre 47,8 a 60 ºC. O óleo bruto apresentou características semelhantes as do óleo de girassol comercial obtido via extração por solvente. Resumo em inglês The continuous screw pressing of oilseeds is noted for its speed, case of handling and for its low cost installation and support, adapting perfectly to small agricultural communities. However, in terms of efficiency, the traditional solvent extraction still has a higher yield. Attempting to improve the screw pressing technique, some researchers had observed that some variables had an influence on oil yield, such as grain moisture content, grain temperature and some constr (mais) uction aspects of the press. In relation to the initial raw material preparation, studies reveal the possibility of finding optimal values of the moisture content and temperature. In this work, the influence of temperature and moisture content on oil yield was evaluated. For the experimental range of values chosen, among the effects studied, the moisture content and the interaction between moisture and temperature were significant, affecting in a negative way the oil yield, to 95% of confidence. The biggest value of oil yield was reached with the moisture content between 8 to 8.5% and the temperatures between 47.8 to 60 ºC. The oil obtained by pressing presented characteristics similar to those of commercial sunflower oil.

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Oligoqueta Eisenia andrei como bioindicador de contaminação de solo por hexaclorobenzeno/ Eisenia andrei (Oligochaeta) as bioindicator of soil contamination by hexachlorobenzene (HCB)

Vampré, Thaís Mitre; Fuccillo, Raffaella; Andréa, Mara M. de
2010-02-01

Resumo em português O hexaclorobenzeno (HCB) é um composto organoclorado de presença ubíqua no ambiente, sendo, por isso, classificado como um dos poluentes orgânicos persistentes (POP). Ele é altamente tóxico e está presente como contaminante na região da Baixada Santista (SP) há vários anos. Para avaliar o potencial de minhocas da espécie Eisenia andrei como bioindicadores de contaminação por HCB, espécimes delas foram expostos durante 14 dias a solo contendo 14C-HCB, e sua b (mais) ioacumulação foi analisada. Não se verificou mortalidade nem aos sete nem aos 14 dias de contato com o solo tratado, indicando, portanto, que a dose usada no tratamento foi subletal e permitiu o estudo de bioindicação. Aos 14 dias do início do estudo, amostras de solo e de tecido animal foram submetidas à extração com solventes orgânicos, para determinação do conteúdo de radiocarbono, de HCB e de lipídios nos organismos. Verificou-se que a maior parte do radiocarbono proveniente do 14C-HCB permaneceu no solo na forma de resíduo extraível e só pequenas quantidades foram encontradas nos tecidos animais, nas formas de resíduos extraíveis e ligados. Por meio de cromatografia gasosa, verificou-se que apenas HCB foi detectado e, portanto, não ocorreu degradação nem no solo nem nos tecidos animais. O conteúdo de lipídios nos tecidos de minhocas foi correlacionado negativamente com a quantidade de HCB (-0,2), indicando que a presença de HCB pode ter provocado inibição na formação de lipídios. Finalmente, o fator de bioacumulação (FBA) de 6,5 mostrou que o HCB é, de fato, bioacumulado em minhocas e que esses animais podem ser utilizados como bioindicadores em estudos de contaminação com esse composto. Resumo em inglês HCB (hexachlorobenzene) is an environmentally ubiquitous organochlorine compound and is classified as one of the persistent organic pollutants (POP). It is highly toxic and has been found in the region "Baixada Santista" of the state of São Paulo (Brazil) for a number of years. To evaluate the potential of the earthworm species Eisenia andrei as bioindicator of HCB-contamination, earthworm specimens were maintained for 14 days in soil containing 14C-HCB, and their bioacc (mais) umulation was analyzed. No mortality was detected after neither 7 nor 14 days of contact with the treated soil, indicating that the dose was sub-lethal and would enable a biondication study. Soil and animal tissue samples were submitted to solvent extraction 14 days after the beginning of the study to determine radiocarbon, HCB and lipid contents in the organisms. Most of the radiocarbon from the applied 14C-HCB remained in the soil in the form of extractable residue and only small amounts were found in the animal tissues as extractable and bound residues. The gas chromatography of the extracts detected only HCB and consequently, no degradation occurred, neither in the soil, nor in animal tissues. The lipid content of the earthworm tissues was negatively correlated with HCB amounts (-0.2), indicating that HCB may have inhibited lipid formation. Finally, the bioaccumulation factor (BAF) of 6.5 indicated that HCB is actually bioaccumulated by the worms which indicates that this animal may be used as bioindicator in HCB-contamination studies.

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Métodos de extração e concentrações no efeito inseticida de Ruta graveolens L., Artemisia verlotorum Lamotte e Petiveria alliacea L. a Diabrotica speciosa Germar/ Extraction methods and concentrations for the insecticidal effect of Ruta graveolens L., Artemisia verlotorum Lamotte, and Petiveria alliacea L. against Diabrotica speciosa Germar

Barbosa, F.S.; Leite, G.L.D.; Martins, E.R.; Guanabens, R.E.M.; Silva, F.W.S.
2009-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi determinar o melhor método de extração e concentração para Ruta graveolens L. (Rutaceae), Artemisia verlotorum Lamotte (Asteraceae) e Petiveria alliacea L. (Phytolaccaceae) quanto ao efeito inseticida a Diabrotica speciosa Germar (Coleoptera: Chrysomelidae). Os extratos que utilizaram óleo de soja comercial, pelo menos como um dos solventes, apresentaram maior mortalidade de D. speciosa em suas testemunhas (solvente = óleo), nas três (mais) plantas estudadas, em relação às suas concentrações. O extrato aquoso de R. graveolens, a 5% de concentração, apresentou maior mortalidade corrigida de D. speciosa (32,5%) que os extratos de A. verlotorum em água (10% de concentração) (20,3%) e P. alliacea em álcool etílico (2% de concentração) (12,5%). O método de extração com água é simples, sendo passível de utilização por pequenos agricultores. A R. graveolens é planta facilmente cultivada, sendo, portanto, boa alternativa de controle dessa praga. Resumo em inglês The aim of this work was to determine the best extraction method and concentration for Ruta graveolens L. (Rutaceae), Artemisia verlotorum Lamotte (Asteraceae) and Petiveria alliacea L. (Phytolaccaceae) concerning their insecticidal effect against Diabrotica speciosa Germar (Coleoptera: Chrysomelidae). Extracts using commercial soybean oil as at least one of the solvents resulted in higher D. speciosa mortality in controls (solvent = oil) of the three studied plants, rela (mais) tive to their treatment concentrations. R. graveolens extract in water, at 5% concentration, showed higher D. speciosa corrected mortality (32.5%) than A. verlotiorum extracts in water (10% concentration) (20.3%) and P. alliacea in ethanol (2% concentration) (12.5%). The extraction method with water is simple and can be used by small farmers. R. graveolens is an easily cultivated plant and constitutes, therefore, a good alternative to control this plague.

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Método espectroscópico para determinação de cumarina em xarope de Mikania glomerata Sprengel/ Ultraviolet spectroscopy method for coumarin quantification in Mikania glomerata Sprengel syrup

Silva, Cleinils R. da; Gomes, Víctor S.; Kulkamp, Irene C.; Kanis, Luiz A.
2008-12-01

Resumo em português Este trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia analítica por espectroscopia UV, para doseamento de cumarina em xaropes de Mikania glomerata. A técnica foi baseada na extração da cumarina utilizando solventes como o clorofórmio e hexano. Após a seleção do solvente, o comprimento de onda foi definido através da sobreposição dos espectros da cumarina, metil parabeno, diluição do xarope e solução extrativa do xarope. Foram preparadas curvas analí (mais) ticas de cinco soluções de cumarina com concentração variando de 0,002 a 0,03 mg/mL. Para análise da exatidão do método, foram preparados três lotes de xarope de Mikania glomerata Sprengel e o teor de cumarina determinado pela técnica espectrofotométrica foi comparado a técnica por cromatografia líquida de alta eficiência. O solvente selecionado para extração foi o clorofórmio, o comprimento de onda 320 nm. A curva analítica apresentou R² de 0,99978, demonstrando linearidade. A comparação estatística do doseamento da cumarina pela técnica espectrofotométrica estudada com a técnica cromatográfica desenvolvida por Celeghini et al. (2001) demonstrou não existir diferenças significativas, indicativo de exatidão da técnica. Resumo em inglês A spectrophotometric procedure for coumarin determination in Mikania glomerata Sprengel (guaco) syrup is described in this work. Due to the high number of constituents in guaco syrups, the coumarin was extracted with apolar extractors (chloroform and hexane), in which chloroform was selected, because of its higher capacity of extraction. After the solvent choice, the wavelength at 320 nm, region where there is the lower interference of syrup constituents, was selected. Th (mais) e calibration curve showed linearity, R² of 0.99978. The spectrophotometric assay of coumarin in three samples of Mikania glomerata Sprengel syrup showed accuracy compared with the HPLC method. The results presented suggest that the spectrophotometric method may be useful for the quantitative analysis of coumarin in Mikania glomerata Sprengel syrup.

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Micelas reversas de lecitina de soja: uma alternativa para purificação de proteínas/ Soybean lecithin reversed micelles: an alternative for protein purification

Hasmann, Francislene Andréia; Cortez, Daniela Vieira; Gurpilhares, Daniela de Borba; Roberto, Inês Conceição; Pessoa Júnior, Adalberto
2007-09-01

Resumo em português No presente trabalho, estudaram-se os efeitos de diversos parâmetros sobre a extração das proteínas caseína e albumina de soro bovino empregando micelas reversas de lecitina de soja. Independentemente da condição empregada, a extração da albumina apresentou baixo rendimento (variando de 0% a 4%, aproximadamente), resultado de um significativo efeito de exclusão por tamanho. Com relação à caseína, o rendimento da extração aumentou 23 vezes com o aumento do (mais) tempo de agitação, ou seja, com o maior tempo de contato entre a proteína e o sistema de micelas reversas. A adição de 1-hexanol ao sistema, usado como co-solvente, foi efetiva, aumentando a solubilização da caseína em 36%, sendo os rendimentos da extração desta proteína muito influenciados pelo pH. Os valores máximos de eficiência obtidos foram de 20% em pH 7,9, 80% em pH 5,4 e 100% em pH 5,0 (pH próximo ao pI da proteína). Resumo em inglês In this work, the effect of different parameters for extraction of casein and bovine serum albumin (BSA) were studied. Such proteins were extracted by soybean lecithin reversed micelles. BSA extraction was not effective, independent of the extraction conditions employed. Owing to its molar mass, the effect of exclusion by size was clearly observed. The casein extraction yield increased about 23-fold as a function of agitation time. In other words, the increase occurred by (mais) using higher contact time between protein and reversed micelles. The use of hexanol as a co-solvent was effective, and increased casein extraction to 36%. The extraction values were strongly influenced by pH, and the high extraction yield was obtained under the following conditions: 20% at pH 7.9, 80% at pH 5.4 e 100% at pH 5.0 (close to casein isoelectrical point).

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Influência dos estrativos na resistências ao apodrecimento de seis espécies de madeira/ Influence of extracts in decay resistance of six wood species

Oliveira, José Tarcísio da Silva; Souza, Leonardo Chagas de; Della Lucia, Ricardo Marius; Souza Júnior, Wagner Patrício de
2005-10-01

Resumo em português O presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da extração da madeira de seis espécies, quatro nativas (candeia, cedro, cerejeira e jacarandá-caviúna) e duas exóticas (E. citriodora e E. gumifera), em diferentes solventes, na resistência ao apodrecimento causado pelo fungo da podridão-parda Gloeophyllum trabeum. O material foi ensaiado na forma de serragem, em face da maior facilidade para os procedimentos de extração. Dentre os resultados, pode-se dest (mais) acar a baixa perda de massa ocorrida na madeira de cedro (Cedrela fissilis), evidenciando sua elevada resistência natural ao fungo testado e, ainda, à incapacidade dos solventes utilizados na retirada de compostos que conferem resistência ao apodrecimento. As madeiras de candeia (Vanillosmopsis erythropappa), cerejeira (Amburana cearensis), jacarandá-caviúna (Machaerium scleroxylon) e de eucaliptos (Corymbia citriodora e Eucalyptus gummifera) também apresentaram elevada resistência natural, em função da baixa perda de massa ocorrida, quando expostas ao fungo G. trabeum. Essas madeiras, quando totalmente extraídas, apresentaram elevados valores de perda de massa. No que diz respeito ao material extraído por diferentes solventes de forma isolada, observou-se, na candeia, que o solvente mais eficiente na retirada de substâncias que conferem resistência ao apodrecimento foi o diclorometano. Com relação ao cedro, o mais eficiente foi o metanol. Na cerejeira, por meio da mistura de etanol/tolueno retiraram-se mais substâncias, ao passo que no jacarandá-caviúna foi o metanol. Nas madeiras de eucaliptos, o metanol foi mais eficiente na retirada de componentes tóxicos ao fungo utilizado neste estudo, devendo destacar ainda, no E. gummifera, a eficiência da água quente na retirada de tais compostos. No C. citriodora, os valores de perda de massa, em razão das extrações em água fria, em água quente, em diclorometano e ao natural (não-extraída), foram muito baixos. Resumo em inglês In this work, the wood of six indigenous and two exotic species, previously extracted with different solvents, was exposed to the fungus Gloeophyllum trabeum, with the objective of determining which solvent was most efficient in removing the substances responsible for their resistance to decay. The samples were reduced to sawdust and extracted with cold and hot water, with a mixture of ethanol/toluene, dichloromethane, and methanol, and also totally extracted with hot wat (mais) er with ethanol-toluene and ethanol. After extraction, the samples were inoculated with the fungus, inside a plastic container. The results showed the remarkable resistance of Cedrela fissilis wood, even after total extraction, as evidenced by its low mass loss; the solvents were unable to remove the substance or substances that confer that durability. Non-extracted Amburana cearensis, Vanillosmopsis erythropappa, Machaerium scleroxylon and eucalypts (Corymbia citriodora and Eucalyptus gummifera) showed their typical resistance; when totally extracted, however, their mass loss was very high. As regarding individual solvents, in V. erythropappa and eucalypts, dichloromethane was the most efficient in removing the substance responsible for resistance. C. citriodora wood showed a low mass loss when it was extracted with cold and hot water, dichloromethane and natural (not extracted). Wood of A. cearensis extracted with the mixture ethanol/toluene had the most severe weight loss, while in M. scleroxylon the most efficient solvent was methanol.

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Influência do hábito de fumar na excreção urinária do ácido trans, trans-mucônico/ Influence of tobacco smoking on urinary excretion of trans,trans-muconic acid

Menezes, Maico de; Balbão, Marina Salviato; Siqueira, Maria Elisa Pereira Bastos de; Martins, Isarita
2008-09-01

Resumo em português O hábito de fumar é considerado a maior fonte individual de benzeno para indivíduos não expostos ocupacionalmente e, em vista de sua comprovada carcinogenicidade, este solvente representa sério risco, tanto para a população em geral quanto para os trabalhadores. Um dos bioindicadores mais utilizados para avaliar a exposição benzênica é o ácido trans,trans-mucônico (AttM) em urina, o qual apresenta sensibilidade suficiente para a monitorização biológica da (mais) exposição a baixos níveis de benzeno. O objetivo deste trabalho foi verificar a influência do hábito de fumar na excreção urinária do AttM. A identificação e quantificação do analito foram realizadas por meio de cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando-se coluna de fase reversa e detecção a 264 nm, após prévia extração em fase sólida. O método foi previamente validado demonstrando linearidade, no intervalo de 0,006 a 10,0 µg mL-1 (r= 0,996), limites de detecção e de quantificação de, respectivamente, 1,41 x 10-3 µg mL-1 e 6,0 x 10-3 µg mL-1 e coeficientes de variação de 1,79 a 2,91% (precisão intracorridas) e, de 3,53 a 18,37% (precisão intercorridas). Foi observada correlação positiva entre a excreção do AttM e o hábito de fumar, comparando o grupo de fumantes e o de não-fumantes (p= 0,005388). Contudo, o número de cigarros fumados por dia não influenciou significativamente a excreção deste produto de biotransformação do benzeno. Resumo em inglês Tobacco smoking is the major individual benzene source for no occupationally exposed subjects. This solvent is a volatile carcinogen and can induce serious health problems. Several biomarkers for benzene have been proposed, the most used is its metabolite trans,trans-muconic acid (ttMA) in urine, a suitable indicator since it reflects the internal dose of low benzene exposure. The present study aimed to evaluate the influence of smoking on urinary ttMA excretion. The anal (mais) ysis was performed by High Pressure Liquid Chromatography in a reversed-phase column and UV detection, after extraction of ttAM from urine using SAX cartridges. The method was validated, showing linearity between 0.006 to 10 µg mL-1 (r= 0.996), detection and quantification limits of 1.41 x 10-3 µg mL-1 and 6.0 x 10-3 µg mL-1 respectively, CVs from 1.79 to 2.91% (intra assay precision) and 3.53 to 18.37% (interassay precision). A significant positive correlation was observed between ttMA excretion and smoking (p= 0.005388). However, the cigarette number smoked by day seems have no influence on the urinary ttMA excretion.

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Influência do solvente no conteúdo total de polifenóis, antocianinas e atividade antioxidante de extratos de bagaço de uva (Vitis vinifera) variedades Tannat e Ancelota/ Solvent Influence on total polyphenol content, anthocyanins, and antioxidant activity of grape (Vitis vinifera) bagasse extracts from Tannat and Ancelota - different varieties of Vitis vinifera varieties

Rockenbach, Ismael Ivan; Silva, Graciela Lessa da; Rodrigues, Eliseu; Kuskoski, Eugênia Marta; Fett, Roseane
2008-12-01

Resumo em português Diferentes sistemas solventes foram aplicados para determinar a eficiência de extração de compostos com capacidade antioxidante em bagaço de uva, importante subproduto do processo de vinificação. Realizou-se a quantificação de compostos fenólicos totais, antocianinas totais e atividade antioxidante nos extratos de bagaço de uva Vitis vinifera das variedades Tannat e Ancelota, provenientes da região de Videira, Santa Catarina. A atividade antioxidante foi determ (mais) inada pelos métodos ABTS, FRAP e β-caroteno/ácido linoléico. Conteúdos de compostos fenólicos totais em acetona 50 e 70% foram maiores nas duas variedades, enquanto que os conteúdos de antocianinas totais extraídos em ambas as variedades foram maiores no solvente etanol em concentrações de 50 e 70%. Pelo método ABTS, a atividade antioxidante foi maior nas concentrações de 50 e 70% de acetona para a variedade Tannat e 50 e 70% de acetona e etanol para a variedade Ancelota. Em relação ao poder redutor pelo método FRAP, este foi maior em solvente acetona 70% para as duas variedades. No ensaio do poder de inibição da oxidação, a adição de 100 e 200 µL de extratos etanólicos a 50% das variedades Tannat e Ancelota apresentou maior eficiência, sendo quase duas vezes superior aos extratos acetônicos testados. Resumo em inglês Different solvent systems were applied in order to determine the extraction efficiency of compounds with antioxidant capacity from grape bagasse, an important by-product from wine production. The quantification of total phenolics, anthocyanins, and antioxidant activity was carried out in grape bagasse extracts of Tannat and Ancelota varieties from the region of Videira, state of Santa Catarina. The antioxidant activity was determined by ABTS, FRAP, and β-carotene/lin (mais) oleic acid system methods. Extracts from acidified aqueous solutions of acetone and ethanol in different concentrations (v/v) showed higher yield in aqueous solutions of acetone 50 and 70% for Tannat variety and acetone/ethanol 50% for Ancelota variety, respectively. The total phenolic contents in acetone 50 and 70% were higher in both varieties while the anthocyanin contents in these varieties were higher in ethanol 50 and 70%. The antioxidant activity was higher in acetone 50 and 70% for Tannat variety and acetone/ethanol 50 and 70% for Ancelota variety by the ABTS method. Regarding the reduction power performed by the FRAP method, it was higher in acetone 70% in both varieties. During the oxidation inhibition power assay, the addition of 100 and 200 µL of ethanolic extracts 50% of Tannat and Ancelota varieties showed higher efficiency since it was almost two times higher than acetonic extracts.

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Implementação da técnica de extração de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD") para determinação de resíduos de agrotóxicos em laranjas/ Implementation of MSPD technique to determination of pesticides residues in oranges

Cardoso, Maria Helena W. M.; Bastos, Lúcia Helena P.; Neves, Tatiane S.; Abrantes, Shirley
2004-06-01

Resumo em português Um método de extração de multiresíduos baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"), foi otimizado e validado para a extração e análise cromatográfica de 27 agrotóxicos (isômeros a, b, g, d do hexaclorociclohexano (HCH), dieldrin, endrin, heptacloro e seu epóxido (HE), a e b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, dicofol, metoxicloro, mirex, hexaclorobenzeno (HCB), clorotalonil, parationa metílica, fenit (mais) rotiona, malationa, folpete, diazinona, cis e trans-permetrina em laranjas. A amostra macerada é inicialmente homogeneizada com C18, o homogeneizado é transferido para uma coluna de vidro contendo sílica gel onde se adiciona 10mL de acetato de etila como solvente de eluição. O eluente é concentrado, diluído em isooctano e 1mL deste é injetado no cromatógrafo a gás. Para a separação e quantificação dos 27 agrotóxicos, foi utilizado um CG/DCE. A confirmação dos mesmos foi feita por espectrometria de massas. Para a quantificação dos 27 agrotóxicos utilizou-se a padronização externa. As recuperações dos mesmos variaram de 70 a 120%, considerando-se os níveis de adição agrotóxicos/amostra de 0,02 e 2,0mg/kg. Os limites de quantificação variaram de 0,01 a 0,5mg/kg. Resumo em inglês A multiresidue method of extraction based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) technique was optimized and validated for chromatographic analyses of twenty seven pesticides residues [hexachlorocyclohexane (HCH) isomers (a, b, g, d), dieldrin, endrin, heptachlor and its epoxide (HE), a and b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT p,p'-DDT, dicofol, methoxychlor, mirex, hexachlorobenzene (HCB), chlorotalonil, parathion methyl, fenitrothion, malathio (mais) n, folpet, diazinon, permethrin (cis and trans) in oranges. The sample was blended with C18 and then the homogenized sample was introduced onto a glass column containing silica. Ten mL of ethyl acetate was added to the column as elution solvent. The eluent was concentrated, diluted in isooctane and 1mL was injected into the gas chromatograph. The analyses of pesticides were performed using a GC/ECD. Confirmation was done by mass spectrometry. The recovery ranged from 70 to 120% in the concentration range of 0.02 to 2.0mg/kg. The limits of quantification ranged from 0.01 to 0.5mg/kg.

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Fenólicos totais e atividade antioxidante do extrato aquoso de broto de feijão-mungo (Vigna radiata L.)/ Total phenolics and antioxidant activity of the aqueous extract of mung bean sprout (Vigna radiata L.)

Lima, Vera Lúcia Arroxelas Galvão de; Mélo, Enayde de Almeida; Maciel, Maria Inês Sucupira; Silva, Geane Soares Beltrão; Lima, Daisyvângela Eucrêmia da Silva
2004-03-01

Resumo em português OBJETIVO: Considerando a importância dos compostos fenólicos em alimentos e que o broto de feijão-mungo vem sendo incluído na culinária brasileira, este estudo teve como objetivo quantificar o teor de fenólicos totais deste vegetal e avaliar a ação antioxidante do seu extrato aquoso. MÉTODOS: Os compostos fenólicos foram extraídos por quatro sistemas de solventes e dois métodos de extração, os quais foram diferenciados no tempo (2 e 1h) e número de extraç� (mais) �es (2 e 3 extrações). Os fenólicos totais dos extratos foram quantificados por método espectrofotométrico. RESULTADOS: Os extratos obtidos com água à temperatura ambiente (28ºC), nos dois métodos de extração, foram os que apresentaram maior quantidade de fenólicos totais, sem contudo apresentar diferença significativa entre eles. O método II, que consistiu de três extrações em 1h, pode ser considerado o melhor por ter utilizado menor tempo de extração. O extrato aquoso em sistema modelo b-caroteno/ácido linoléico exibiu ação antioxidante (48,07% de inibição da oxidação), entretanto foi inferior ao padrão BHT. CONCLUSÃO: O broto de feijão-mungo possui considerável quantidade de fenólicos totais, compostos responsáveis por sua ação antioxidante, cujo consumo pode proporcionar efeitos benéficos à saúde. Resumo em inglês OBJECTIVE: Considering the importance of phenolic compounds in foods and the increasing consumption of mung bean sprouts in Brazil, this study had the objective of quantifying the total phenolic content in this vegetable and to assess the antioxidant activity of its aqueous extract. METHODS: The phenolic compounds were extracted by four solvent systems and two extraction methods, which were different in time (2 and 1h) and in number of extractions (2 and 3 extractions). T (mais) he total phenolic content of the extracts were quantified by the spectrophotometric method. RESULTS: The extracts obtained with water at room temperature (28ºC) in both extraction methods showed a higher content of phenolic compounds; however, no statistical difference was evidenced between the two methods. Method II, consisting of 3 extractions in 1 hour period, can be considered the best because the extraction time was shorter. The aqueous extract in a b-carotene-linoleic acid model system presented antioxidant activity (48.07% oxidation inhibition), which was nevertheless lower than BHT levels. CONCLUSION: Mung bean sprouts have a considerable amount of total phenolic compounds, responsible for their antioxidant activity, and their intake may be beneficial to the consumers' health.

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Extração química e enzimática das proteínas do fubá de milho/ Chemical and enzymatic extractions of proteins from brazilian corn flour

Capobiango, Michely; Vieira, Claudia Regina; Silva, Ana Luiza Santiago e; Coelho, José Virgílio; Segall, Sérgio Duarte; Silvestre, Marialice Pinto Coelho
2006-12-01

Resumo em português Diferentes métodos químicos e um enzimático foram testados para extração das proteínas do fubá de milho. A avaliação do rendimento da extração protéica foi feita pela determinação do teor de proteína e de sólidos totais dos resíduos obtidos. Para a extração química das proteínas, uma solução alcalina, isoladamente ou em associação com etanol, foi empregada como solvente. O método alcalino-alcoólico seqüencial foi o mais eficiente, dentre os mé (mais) todos químicos testados, tendo alcançado 88,2% de rendimento. Por outro lado, o método alcalino (75,5% de rendimento) apresenta a vantagem de não empregar etanol, reduzindo os custos do processo, pois se evita a etapa de remoção desse solvente. Para a extração enzimática, foi utilizada uma protease de Bacillus liccheniformis. As variáveis, tempo e temperatura, empregadas no método enzimático influenciaram no rendimento da extração protéica do fubá de milho. Os melhores resultados foram obtidos em 5, 15 e 24 h a 55 °C, que não apresentaram diferença significativa, sendo que a condição mais vantajosa do ponto de vista econômico foi a de 5 h a 55 °C com um rendimento de 83,8%. Resumo em inglês Different chemical methods and an enzymatic one were tested for protein extraction from Brazilian corn flour. The protein extraction yield was calculated using the values of protein and solid contents of the residues. For the chemical extraction, an alkaline solution, separately or in association with ethanol, was used as a solvent. The sequential alkaline-alcoholic method was the most efficient, having reached a yield of 88.2%. However, the alkaline method presents the a (mais) dvantage of not using ethanol, reducing the risks for health, as well as decreasing the costs of the process. For the enzymatic extraction, a protease of Bacillus liccheniformis was used. The time and the temperature used in this method influenced the extraction yield. The best results were obtained for 5, 15 and 24 hours at 55°C, and the most advantageous condition from the economical point of view, was that one obtained for 5 hours at 55°C, having reached a yield of 83.8%.

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Extração por solventes aplicada à remoção de metais pesados presentes no licor de lixiviação do minério de manganês da Mina do Azul (PA)

Carvalhido, Carlos Augusto; Pedrosa, Marcelo Ferreira; Martins, Afonso Henriques
2001-07-01

Resumo em português O objetivo desse trabalho foi promover o tratamento hidrometalúrgico do licor de sulfato de manganês proveniente da lixiviação do minério de manganês da Mina do Azul (PA), através da remoção de cobre, níquel, cobalto e ferro presentes em solução, via extração por solventes. Foi empregado o CYANEX302® como extratante orgânico solubilizado em Exxsol D-100®. Os resultados obtidos para o sistema CYANEX302® em Exxsol D-100® foram satisfatórios, alcançando (mais) percentuais individuais de extração de 98% de zinco, 92% de níquel e 77% para o ferro, enquanto mais de 90% de manganês permaneceu em solução. Nas condições de máxima extração conjunta de impurezas metálicas e mínima extração de manganês, isto é, porcentagem de CYANEX302® na fase orgânica igual a 6,0%, tempo de contato entre as fases igual a 3 minutos e relação fase orgânica e fase aquosa igual a 5,5, os resultados experimentais obtidos mostraram que 3,7% de manganês foram extraídos conjuntamente com 77,1% de ferro, 89,7% de zinco e 31,3% de níquel. Resumo em inglês The goal of this experimental work was to treat a manganese sulfate aqueous solution obtained from the sulfuric acid leaching of Mina do Azul manganese ore (Brazil) to remove copper, nickel, cobalt and iron by solvent extraction using CYANEX302® solubilized in Exxsol D-100®. The experimental results for the individualized extraction stage were considered satisfactory and reached 98% Zn, 92% Ni and 77% Fe, while more than 90% of manganese was kept in solution. The experi (mais) mental conditions for maximum impurities extraction and minimum manganese extraction were 6.0% v/v CYANEX302® in the organic phase, 3 minutes of contact time between phases and an organic/aqueous phase ratio equal to 5.5. Under these conditions, the results were 3.7% extraction of manganese, 77.1% iron, 89.7% zinc and 31.3% extraction of nickel.

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Extração e teores de 2-tridecanona e 2-undecanona em genótípos de tomateiro/ Extraction and contents of 2-tridecanone and 2-undecanone in tomato genotypes

Giustolin, Teresinha A.; Vendramim, José D.; Baptista, Gilberto C. de
1997-04-01

Resumo em português Desenvolveu-se metodologia de extração dos compostos 2-tridecanona (2-T) e 2-undecanona (2-U), em tomateiro (Lycopersicon spp utilizando-se folhas de uma cultivar comercial fortificada com os referidos aleloquímicos, sendo os extratos analisados por cromatografia gasosa. Para a extração, testaram-se: clorofórmio; clorofórmio mais extrator de Butt; e extrator de Butt. Os três métodos propiciaram recuperação dos compostos acima de 80%, tendo sido selecionado o pr (mais) imeiro por ser mais prático e utilizar menor volume de solvente. Os genótipos submetidos à extração foram: Lycopersicon hirsutum f. glabratum (PI 134417), L. esculentum ('Santa Cruz Kada AG-373') e 22 híbridos F1l(RC1) [(PI 134417 L. esculentum) x PI 134417]. Dentre os híbridos analisados, em apenas seis foram detectados o 2-T e o 2-U e em outros quatro híbridos apenas o 2-T. No híbrido com maior concentração de aleloquímicos foram encontrados 351 ppm de 2-T e 62 ppm de 2-U. Em L. esculentum, os aleloquímicos não foram detectados, enquanto que na PI 134417, as concentrações de 2-T e 2-U foram, respectivamente, 1902 e 473 ppm. Resumo em inglês A methodology for extraction of 2-tridecanone (2-T) and 2-undecanone (2-U) from tomato plants {Lycopersicon spp.) was developed using leaves of a commercial cultivar previously fortified with these allelochemicals. Extracts were analyzed in a gas chromatograph, using the following methods: chloroform; chloroform plus Butt extractor; and Butt extractor. The three methods recovered more than 80% of the allelochemicals. However, the first method was more pratical, using less (mais) volume of solvent. The genotypes Lycopersicon hirsutum f. glabratum (PI 134417), L. esculentum ('Santa Cruz Kada AG-373'), and 22 hybrids F1 (RC1) [(PI 134417 x L. esculentum} x PI 134417) were analyzed for the amounts of these allelochemicals. Among the hybrids, six presented both 2-T and 2-U, and four presented only 2-T. The highest concentration of allelochemicals was 351 ppm of 2-T, and 62 ppm of 2-U. The allelochemicals were not detected in L. esculentum. The concentrations of 2-T and 2-U in PI 134417 were 1902 and 473 ppm, respectively.

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Extração e fracionamento simultâneo do óleo da castanha-do-Brasil com etanol/ Extraction and simultaneous separation of the Brazil nuts oil with ethanol

Freitas, Suely Pereira; Freitas-Silva, Otniel; Miranda, Iara Conceição de; Coelho, Maria Alice Zarur
2007-08-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi utilizar o etanol comercial para extração e fracionamento simultâneos das frações lipídicas presentes na castanha-do-Brasil (Bertholletia excelsea H.B.K.). O óleo foi obtido a partir da castanha desidratada e moída. O processo foi conduzido na proporção 4:1 solvente/substrato (v.p-1) em banho termostatizado a 65 °C, sob agitação de 30 rpm. A mistura foi filtrada, resfriada a 10 °C e, a seguir, centrifugada para separação das f (mais) ases: uma fase com consistência de gel (micela rica), contendo 75% de óleo e 25% de etanol, e a outra líquida, contendo 2,4% de óleo e 97,6% de etanol (micela pobre). Pelas características apresentadas, a micela rica tem potencial para ser utilizada no preparo de cremes vegetais como substituto parcial de gorduras hidrogenadas, cujos efeitos biológicos na saúde dos consumidores vêm provocando muitas polêmicas. Além de ser uma alternativa na obtenção de gorduras para a formulação de alimentos mais seguros, a tecnologia proposta poderá ser estendida a diferentes oleaginosas de interesse comercial, eliminando o uso de n-hexano no processamento de óleos e gorduras vegetais. Resumo em inglês In this work, the extraction and simultaneous separation of lipids from Brazil nuts (Bertholletia excelsa H.B.K.) with ethanol were investigated. Brazil nuts were dried and triturated prior to oil extraction. The process was carried out at a rate of 4:1 solvent to substrate (v.w-1). The raw material and ethanol were placed in an erlenmeyer flask and maintained in a temperature-controlled bath at 65 °C and 30 rpm. After 1 hour, the mixture was filtered under a vacuum and (mais) the resultant miscella was maintained at 10 °C and centrifuged for phase separation. A rich miscella containing 75% oil and 25% ethanol was obtained presenting a gel consistency while a poor miscella, containing 2.4% oil and 97.6% ethanol, was liquid. The rich miscella presented an important potential to partially replace hydrogenate fats in the food industry. Scientific studies indicated that the consumption of trans fatty acids promote serious health effects. Furthermore, the proposed technology can be extended to different commercial oleaginous by eliminating the use of n-hexane in vegetable oils extraction.

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Extração com solvente e fluido supercrítico dos constituintes do caule subterrâneo de Spiranthera odoratissima A. St.-Hil. (Rutaceae)/ Supercritical fluid and solvent extraction of rhizome from Spiranthera odoratissima A. St.-Hil. (Rutaceae)

Freitas, Clécia Maria de Jesus; Guedes, Maria Lenise da Silva; Velozo, Eudes da Silva
2002-01-01

Resumo em português O arbusto Spiranthera odoratissima (Rutaceae) foi coletado no município de Mucugê (BA). Seu caule subterrâneo foi submetido a extração com solvente orgânico e fluido supercrítico. A extração com CO2 supercrítico forneceu a 8-prenil-7-geraniloxicumarina. A partir do extrato CH2Cl2 isolou-se a cumarina aurapteno e identificou-se o alcalóide esquimianina. Estas substâncias foram identificadas com base na análise dos seus espectros de RMN 1H e 13C, IV e comparação com dados da literatura. Resumo em inglês The shrub S. odoratissima was collected at Mucugê (Chapada Diamantina - Bahia, Brazil). Its rhizome was extracted by maceration with CH2Cl2 and supercritical CO2. The supercritical extraction supplied a coumarin, 8-prenyl-7geranyloxycoumarin. Another coumarin, the auraptene, and an alkaloid, skimmianine, were obtained from the CH2Cl2 extract. The structures of the compounds were elucidated based on spectroscopic studies, and by comparison with literature data.

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Extração aquosa enzimática de óleo de soja/ Aqueous enzymatic of soybean oil

Santos, Renata Dinnies; Ferrari, Roseli Aparecida
2005-03-01

Resumo em português O tratamento enzimático em meio aquoso tem se mostrado eficiente na degradação das paredes dos tecidos vegetais, propiciando maior rendimento na extração do óleo, melhorias na qualidade nutricional do farelo e aumento na estabilidade do produto final. Este trabalho avaliou a atuação de enzimas comerciais (Alcalase - protease - e Celluclast - celulase) no processo de extração aquosa de óleo de soja, bem como a influência da concentração das enzimas, do tempo (mais) de extração e da diluição da amostra (soja) no rendimento final. Foram realizados quatro experimentos de extração e os resultados foram obtidos a partir de um planejamento fatorial 2³. A análise estatística mostrou que a variável mais significativa de todo processo de extração foi a diluição da amostra (1:20). O rendimento do processo de extração aquosa foi inferior ao processo de extração por solvente. O aumento na concentração enzimática e no tempo de extração favoreceu o rendimento. Das enzimas utilizadas, a Alcalase apresentou melhor eficiência na extração, sendo que a utilização das duas enzimas simultaneamente propiciou incremento significativo sobre o rendimento do processo. Resumo em inglês The aqueous enzymatic treatment has showed efficient in the degradation of the vegetable cell walls, propitiating bigger yield in the oil extraction, improvements in the bran nutricional quality and increase in the product stability. This work evaluated the commercial enzyme performance (Alcalase - protease - and Celluclast - cellulase) in the aqueous process of soybean oil extration, as well as the influence of the enzymes concentration, the extraction time and the dilut (mais) ion of the sample (soybean) in the final yield. Four experiments of extration were carried through and the results had been gotten from an factorial planning 2³. The statistics analysis showed that the most significant variable of all extration process was the sample dilution (1:20). The yield income of the process of aqueous extration was inferior to the process of solvent extraction. The increase in the enzymatic concentration and in the extraction time favored the yield. Of used enzymes, the Alcalase presented better efficiency in the extration, being that the use of two enzymes simultaneously propitiated significant increment on the process yield.

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Extração de ácido clorogênico de farelo de girassol desengordurado/ Extraction of chlorogenic acid from deffated sunflower meal

Rosa, Patricia Mattos da; Antoniassi, Rosemar; Gonçalves, Elisabeth Borges; Bizzo, Humberto Ribeiro; Silva, Antonio Jorge Ribeiro da
2011-01-01

Resumo em português A cultura de girassol (Helianthus annuus L.) vem se consolidando no Brasil, pois se adapta a diversas regiões do país e apresenta características interessantes tanto do ponto de vista agronômico, quanto em relação à composição do óleo e à qualidade de sua proteína. O farelo desengordurado de girassol tem sido utilizado para ração, mas seu escurecimento limita o uso para consumo humano. O farelo contém ácido clorogênico, um potente antioxidante, que quando (mais) oxidado pela polifenoloxidase gera compostos que causam o escurecimento e reduzem a qualidade nutricional da proteína. Neste trabalho, foram obtidos extratos de ácido clorogênico, a partir do farelo desengordurado de girassol, utilizando-se metanol ou etanol como solvente, nas temperaturas de 25, 40 e 60°C e tempos de contato de 30 e 60 minutos, constituindo um experimento a três critérios de classificação. Houve diferença significativa entre solventes, tempo e temperaturas (P Resumo em inglês The culture of sunflower (Helianthus annuus L.) has been consolidated in different regions of Brazil, and presents interesting characteristics on agronomic aspects, oil composition and protein quality. The defatted sunflower meal has been used to feed, but browning limits its use for human consumption. Sunflower meal contains chlorogenic acid, a potent antioxidant, which in turn is oxidized by polyphenol oxidase, producing compounds that darken the meal and reduce the nut (mais) ritional quality of protein. In this research chlorogenic acid extracts were obtained from defatted sunflower meal, using methanol or ethanol as solvent, at temperatures of 25, 40 and 60°C and contact times of 30 and 60 minutes in a three classification criteria experiments. There were significant differences between solvent, time and temperature (P

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Extração de ecdisterona em raízes de ginseng brasileiro/ Extraction of ecdysterone from roots of Brazilian ginseng

Flores, Rejane; Nicoloso, Fernando Teixeira; Brondani, Daniela; Maldaner, Joseila; Cezarotto, Verciane; Giacomelli, Sandro Rogério
2009-07-01

Resumo em português Este estudo teve como objetivo otimizar a extração de ecdisterona em raízes de ginseng brasileiro. Primeiramente, para se avaliar a eficiência do solvente extrator, amostras de raízes dois acessos (BRA e JB-UFSM) de P. glomerata foram extraídas em Soxhlet com metanol e clorofórmio, separadamente, durante 4 horas. No segundo ensaio, com o intuito de se escolher o método extrator, a extração foi conduzida em Soxhlet e em ultrassom, utilizando metanol como solvente (mais) . Em P. tuberosa, as amostras foram extraídas com metanol, e a extração foi conduzida em Soxhlet e em banho ultrasônico. O conteúdo de ecdisterona foi determinado em Cromatógrafo Líquido de Alta Eficiência (CLAE). Em ambas as espécies, um maior conteúdo de ecdisterona foi detectado nas amostras extraídas com metanol e em Soxhlet. A metodologia proposta mostrou-se eficaz para a quantificação da ecdisterona a partir das raízes de P. glomerata e P. tuberosa, podendo ser aplicada no controle de qualidade de drogas vegetais e/ou fitoterápicos. Resumo em inglês This study aimed at optimizing the extraction method from ecdysterone of Brazilian ginseng. Root samples of two accessions (BRA and JB-UFSM) of P. glomerata were extracted in a Soxhlet with methanol or chloroform for 4h. In the second trial, the extration was conduced in a Soxhlet or ultrasonic using metanol as a solvent. In P. tuberosa, the roots samples were extracted with methanol in a Soxhlet or in ultrasonic. The ecdysterone content was determinated using high effici (mais) ency liquid chromatography methods. In both studied species, the highest ecdisterone content was detected from samples extracted in a Soxhlet and using methanol as a solvent. This extration method has been successfully applied for determination of ecdysterone content from roots of Brazilian ginseng, and could be useful for the quality control of drugs and pharmaceutical formulations.

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Extração de corantes de milho (Zea mays L.)/ Extraction of corn colorants (Zea mays L.)

Gamarra, Felix Martin Cabajal; Leme, Gisele Costa; Tambourgi, Elias Basile; Bittencourt, Edison
2009-03-01

Resumo em português Os corantes naturais foram amplamente utilizados de forma artesanal até antes do surgimento dos corantes sintéticos. O estudo e uso dos corantes naturais voltaram a ter importância nestes últimos anos devido aos questionamentos dos organismos internacionais da saúde e dos consumidores pelo uso indiscriminado dos corantes sintéticos, ligados ao desenvolvimento de doenças degenerativas e ao impacto ambiental. O corante extraído do milho roxo (Zea mays L.) tem sido u (mais) tilizado ao longo da história pela civilização Inca na preparação de alimentos e no tingimento de fibras têxteis. Neste trabalho, os pigmentos do grupo das antocianinas foram extraídos das variedades de milho roxo e do milho vermelho (Z. mays L.) e depois foram caracterizados. Três métodos de extração foram utilizados: imersão, lixiviação com algumas modificações e extração supercrítica (ESC). O melhor método para extração foi o da lixiviação que alcançou 88% (m/m) de rendimento, em função da massa do corante extraído e da matéria-prima. Também utilizando a lixiviação modificada, foi possível concentrar em 3% os compostos acilados, assim como recuperar 85% dos solventes utilizados. Um indicador de pH foi obtido pela fixação das antocianinas num papel de filtro, com base na estabilidade das antocianinas, ferramenta que pode ser utilizada em laboratórios de ensino de química. Resumo em inglês Natural colorants were craftly made and widely used before the discovery of the synthetic colorants. The study and the use of natural colorants have become important again in the last few years due to questions raised by the international health organizations and consumers related to the indiscriminate use of synthetic colorants which were linked to the development of degenerative illnesses and environmental impact. The colorant extracted from purple corn (Zea Mays L.) wa (mais) s used by the Inca civilization to prepare food and to dye textile fibers. In this work, pigments from the anthocyanin group were extracted from purple corn and red corn (Zea Mays L.) varieties and were later characterized. Three extraction methods were used: immersion, lixiviation with some changes, and supercritical extraction (ESC). The best method of extraction was lixiviation, which reached 88% (m/m) of performance as a function of the mass of colorant extracted and of the raw materials. Also using the modified lixiviation it was possible to concentrate the acylate compounds in 3% as well as to recover 85% of solvent used. A pH indicator was obtained by fixing the anthocyanins on a filter paper based on anthocyanins stabilization. This technique can be utilized in laboratory chemistry lessons.

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Estudo fitoquímico de Senna alata por duas metodologias/ Phytochemical study of Senna alata using two methodologies

Rodrigues, I.M.C.; Souza Filho, A.P.S.; Ferreira, F.A.
2009-01-01

Resumo em português Senna alata, mais conhecida como mata-pasto na região Norte do Brasil, é uma planta utilizada pela medicina popular em várias partes do mundo e considerada espécie problemática em pastagens do Estado do Pará. No presente estudo, compararam-se duas metodologias distintas para a determinação das principais classes de constituintes potenciais aleloquímicos das diferentes frações (caules, flores, folhas, raízes, sementes e vagens) de S. alata. O material vegetal f (mais) oi seco e sofreu extração exaustiva com solvente hidrometanólico, para obtenção dos extratos brutos; uma pequena parte dele foi solubilizada em metanol para obtenção das soluções utilizadas nos testes fitoquímicos. As metodologias utilizadas foram: testes por cromatografia em camada delgada (CCD) para determinação do perfil cromatográfico qualitativo; e ensaios para detecção preliminar dos diferentes constituintes químicos, com base na extração destes com solventes apropriados e na aplicação de testes de coloração. Os resultados em ambos os métodos demonstraram pouca semelhança, sendo o CCD o mais simples, barato, rápido e adequado para análise preliminar de compostos químicos derivados de plantas, embora seja um método qualitativo. Este método foi mais sensível para a detecção de flavonoides, porém, para detecção de alcaloides, o reativo de Bouchardat foi mais sensível do que o de Dragendorff, assim como o hidróxido de amônia 10% foi mais sensível às antraquinonas do que o hidróxido de potássio. O estudo comprovou a alta diversidade de compostos químicos presentes em Senna alata, justificando sua ampla utilização na medicina popular e indicando ainda o potencial alelopático para a sua utilização. Resumo em inglês Senna alata, known as mata-pasto in northern Brazil, is a plant used in popular medicine in several parts of the world, and considered harmful to pastures in the state of Pará. In this study, two different methodologies are compared to determine the main classes of potential allelochemicals of different fractions (stems, flowers, leaves, roots, seeds and pods) of S. alata. The plant material was dried and submitted to exhaustive extraction with hydromethanolic solvent to (mais) obtain the crude extracts, with a small part being solubilized in methanol to obtain the test solutions. The following methods were used: thin-layer chromatography (TLC), to determine the qualitative chromatographic profile, and preliminary detection tests of the distinct chemical constituents, based on their extraction with appropriate solvents and application of color testing. The results of both methods showed few similarities, with the TLC being the simplest, most inexpensive, fastest, and most appropriate for preliminary analysis of plant-derived chemical compounds, despite being a qualitative method. This method was more sensitive for flavonoid detection, although the Bouchardat reactive was more sensitive to alkaloid detection than the Dragendorff. Ammonium hydroxide 10% was more sensitive to anthraquinones than Potassium hydroxide. The study showed the high diversity of the chemical compounds present in Senna alata, justifying its extensive use in popular medicine and even indicating its potential allelopathic use.

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Efeito da adição de polietilenoglicóis nas formulações de microesferas de acetobutirato de celulose sobre a eficiência de encapsulação da carbamazepina e morfologia das partículas/ Effect of polyethylene glycols addition in microsphere formulations of cellullose acetate butyrate on efficacy carbamazepine and particles morphology encapsulation

Zanetti, Betina Giehl; Soldi, Valdir; Lemos-Senna, Elenara
2002-06-01

Resumo em português O desenvolvimento de microesferas de carbamazepina (CBZ) de liberação prolongada tem sido realizado, empregando-se a técnica de emulsificação/evaporação do solvente e o acetobutirato de celulose (ABC70) para a obtenção da matriz polimérica. Buscando modular a velocidade de liberação do fármaco, a adição de polietilenoglicóis na fase interna da emulsão foi testada. Quando comparados com as microesferas preparadas unicamente com ABC70, o teor e a eficiênci (mais) a de encapsulação da CBZ, estimados após análise por CLAE, foram drasticamente reduzidos com a adição de PEG4000. Entretanto, a adição de PEG 1500 perfazendo 10% da massa total de polímero não pareceu alterar o teor de CBZ, demonstrando que o peso molecular do PEG influencia a encapsulação da CBZ. Partículas mais porosas foram visualizadas por MEV, quando o PEG1500 ou 4000 foram adicionados. Entretanto, a perda da forma esférica foi observada quando uma mistura de ABC70:PEG 4000 1:1 foi empregada. A adição de polietilenoglicóis não pareceu afetar o diâmetro médio das microesferas. A redução na encapsulação da CBZ foi associada à extração do PEG durante a etapa de evaporação do solvente e a sua capacidade de dissolvê-la na fase externa da emulsão. O controle do desenvolvimento da presença de poros, pelo ajuste da concentração e do peso molecular do PEG, pode ser útil na modulação do perfil de liberação do fármaco. Resumo em inglês With the aim of obtaining carbamazepine (CBZ) prolonged release dosage forms, cellulose acetate butyrate (CAB70) microspheres have been prepared by the emulsion/solvent evaporation method. In order to modulate the CBZ release, the addition of polyethylene glycols (PEG) in the internal phase of the emulsion was carried out. When compared with microspheres prepared only from CAB70, the encapsulation efficiency and the CBZ content were drastically reduced by the PEG 4000 add (mais) ition. On the other hand, the incorporation of 10% (w/w) of PEG1500 did not affect the drug content in the microspheres. Most porous particles werw observed by SEM when PEG 1500 or 4000 was added to the formulations, however the lost of the spherical shape of the particles was verified when an ABC70:PEG 4000 1:1 mixture was used to prepare the microspheres. The addition of PEGs did not appear to affect the mean diameter of the particles. The decrease of the CBZ content was related to the PEG extraction during the solvent evaporation step and to its ability to dissolve the CBZ in the external phase of the emulsion. The porosity development control, by adjusting the amount or the molecular weight of PEG, can be useful in the drug release from microparticles.

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EXTRAÇÃO DE LIPÍDEOS DA AMÊNDOA DE CASTANHA DE CAJU COM CO2 SUPERCRÍTICO

LAMEIRA, Claudia Pilar; COELHO, Gerson L. V.; MOTHÉ, Cheila G.
1997-12-01

Resumo em português Nos últimos anos, vem crescendo o interesse em alimentos com baixo índice de calorias. Nos métodos tradicionais de extração de lipídeos com solventes orgânicos, devido as condições de extração, a integridade dos compostos extraídos e da matriz pode ser afetada pela decomposição térmica ou por contaminação pelo solvente. A extração com fluido supercrítico (EFSC) pode proporcionar um método alternativo para remover lipídeos, sem que haja redução sign (mais) ificativa nas propriedades organolépticas do produto. O objetivo deste trabalho é extrair parcialmente o óleo contido na amêndoa da castanha de caju (Anacardium occidentale) com dióxido de carbono (CO2) supercrítico em condições de pressão de 100-170 bar e temperatura de 40-80 (C, para obter um produto de valor calórico reduzido que poderá ser usado como substituto para o amendoim e outras amêndoas na indústria de confeitos. Os experimentos foram realizados em um extrator de 300 ml, dispondo de sistemas de agitação magnética e variação de temperatura. Os resultados experimentais mostraram que o aumento da pressão acarretou um aumento na eficiência de extração. O efeito da temperatura foi o mesmo porém menos significativo. Resumo em inglês In the last years, the interest in low index of calories foods have been increasing. In the traditional methods of extraction of lipids with organic solvents, due the extraction conditions, the integrity of the compound extracted and matrix can be affected by thermal decomposition or by solvent contamination. The supercritical fluid extraction (SFE) can provide an alternative method to remove lipids without losing the organoleptics qualities of the product. The objective (mais) of this work is to extract partially the cashew nut kernel oil by supercritical carbon dioxide in pressure conditions of 100-170 bar and 40-80 (C of temperature, to obtain a reduced caloric value product which could be used as peanut and others nuts substitut in the bakery industry. The experiments were done in an extractor of 300 ml with magnetic shaking and heat systems. The experimental results showed that the increase in the pressure improved the extraction efficiency. The temperature effect was the same but less significative.

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Determinação do coeficiente de atividade na diluição infinita (g¥) através da micro-extração em fase sólida (SPME)/ Determination of activity coefficients at infinite dilution through solid phase microextraction (SPME)

Fonseca, Douglas B.; Coelho, Gerson L. V.
2007-01-01

Resumo em inglês In this study a new approach, solid phase micro extraction (SPME), is used in the evaluation of the infinite dilution activity coefficient of the solute in a given solvent. It is the purpose of the current work to demonstrate a different approach to obtain the data needed for studying the solution thermodynamics of binary liquid mixtures as well as for designing multi-component separations. The solutes investigated at the temperature 298.15 K were toluene, ethyl benzene and xylene in the solvent methanol.

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Determinação de paládio em amostras biológicas aplicando técnicas analíticas nucleares/ Determination of palladium in biological samples applying nuclear analytical techniques

Cavalcante, Cássio Q.; Sato, Ivone M.; Salvador, Vera L. R.; Saiki, Mitiko
2008-01-01

Resumo em inglês This study presents Pd determinations in bovine tissue samples containing palladium prepared in the laboratory, and CCQM-P63 automotive catalyst materials of the Proficiency Test, using instrumental thermal and epithermal neutron activation analysis and energy dispersive X-ray fluorescence techniques. Solvent extraction and solid phase extraction procedures were also applied to separate Pd from interfering elements before the irradiation in the nuclear reactor. The result (mais) s obtained by different techniques were compared against each other to examine sensitivity, precision and accuracy.

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Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS) em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)/ Determination of methyl ethyl ketone in urine samples by headspace solid phase micro extraction (SPME) sampling associated to gas chromatography with flame-ionization detectoR (GC-FID)

Antunes, Marina Venzon; Linden, Rafael
2008-01-01

Resumo em inglês Methyl ethyl ketone (MEK) is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME) coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). The calibration curve (y=4.6851x-0.0011) presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%), intra-assay precision (4.07-5.91%) and inter-assay (mais) precision (3.03-5.62%) were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation.

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Desenvolvimento de metodologia para determinação de piretroides em manteiga/ Development of a metodology for analysis of pyrethroids in butter

Marthe, Deyse de Brito; Bittencourt, Leila Moreira; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; Neves, Antônio Augusto
2010-01-01

Resumo em inglês The objective of this study was to evaluate the use of the matrix solid-phase dispersion technique associated with purification at low temperature for the determination of pyrethroids in butter. Evaluated parameters included: sample/adsorbent ratio, type of adsorbent and extractor solvent. The optimized method was validated based on predetermined requirements. The detection limits of the pyrethroids cypermethrin and deltamethrin were 0.082 and 0.11 μg g-1, and quanti (mais) fication limit were 0.28 and 0.32 μg g-1, respectively, with extraction percentages near 90% and coefficients of variation less than of 10%..

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DESENVOLVIMENTO E PROJETO DE UMA UNIDADE DE EXTRAÇÃO SUPERCRÍTICA PARA PURIFICAÇÃO DE ÓLEOS VEGETAIS

PENEDO, Pedro L. M.; COELHO, Gerson L. V
1997-12-01

Resumo em português Este estudo investiga os diferentes arranjos de equipamentos para o desenvolvimento de uma unidade industrial para purificação de óleos vegetais utilizando extração com CO2 sob condições supercríticas. Objetivando a concepção de uma planta comercial a partir da unidade de laboratório o estudo deve iniciar-se através da determinação de alguns parâmetros experimentais e um estudo energético do processo. Em trabalho anterior foram definidas as condições ót (mais) imas (T, P) para purificação de óleos vegetais por CO2 supercrítico [7]. A etapa de otimização energética envolve um número máximo de variações possíveis nas condições de operação, visando fornecer dados adequados para a definição do rendimento e qualidade do produto, assim como do tempo de extração. A representação do processo nos diagramas de estado do solvente são muito úteis para a determinação das propriedades termodinâmicas em cada estágio do processo. Os diagramas Temperatura-Entropia (TxS) são particularmente apropriados para determinação da energia requerida ou removida no processo reversível. Com a determinação das condições de operação e do tempo para cada etapa individual é possível plotar a variação da pressão e da temperatura versus tempo, assim como definir e dimensionar os equipamentos necessários para o processo de extração supercrítica. Resumo em inglês This study examines the method to development of an industrial unity to purification of vegetable oils using extraction with CO2 under supercritical conditions. Aiming at the conception of a commercial plant from laboratory scale, the study must begin through determination of some experimental measurement and a study of energy required in the process. In previous work the optimum conditions (T, P) to purification of vegetable oil by supercritical CO2 were determined. It w (mais) as possible to deacidify, deodorize e clarify degummed vegetable oils. The step of energy optimization involves a large number of variables in operational conditions seeking to supply suitable data for definition of yield and quality of product, such as the extraction time. The representation of the process in solvent phase diagrams is more convenient to determine the thermodynamics proprieties in each stage of process . The Temperature -Entropy (TxS) diagrams are particular suitable for determination of energy required or removed in a reversible process. After determination of the operational conditions and time to each individual stage, it is possible to plot the variation of pressure and temperature versus time , as well as to define and plan the necessary furnitures to supercritical extraction.

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Caracterização química e funcional do caseinato de sódio e da globina bovina/ Chemical and functional characterization of sodium caseinate and bovine globin

SILVA, Janaína Guernica; ORNELLAS, Cléia Batista Dias; CARVALHO, Maria das Graças; JUNQUEIRA, Roberto Gonçalves; OLIVEIRA, Afonso de Liguori; SILVESTRE, Marialice Pinto Coelho
2000-08-01

Resumo em português Visando à aplicação industrial de proteínas do sangue bovino, foram testadas duas metodologias de extração da globina. Determinou-se, também, a composição química dessa proteína e o efeito da adição de NaCl sobre algumas propriedades fun-cionais, sendo os resultados obtidos comparados com os do caseinato de sódio comercial. O método de extração pela acetona acidificada apresentou maiores rendimentos e recuperação protéica do que o da carboximetilcelulo (mais) se, entretanto, devido à presença de resíduos de solventes orgânicos na proteína obtida, seu uso não é recomendável em alimentos. Observaram-se, ainda, diferenças entre as composições químicas da globina bovina em função do procedimento de extração utilizado. Na avaliação das propriedades funcionais das proteínas, a adição de sal exerceu efeitos variados, tendo sido verificada uma redução da solubilidade da globina bovina, da capacidade emulsionante (EC) e do índice de atividade emulsionante (EAI), sendo essa mais acentuada na concentração salina próxima à dos produtos cárneos (0,25mol/L). Para o caseinato de sódio, esse nível de sal prejudicou todas as propriedades funcionais estudadas, exceto a estabilidade da emulsão (ES). Por outro lado, o emprego de uma concentração de NaCl 10 vezes menor contribuiu para melhorar o EAI e a ES. Resumo em inglês With the aim of finding an industrial utilization for proteins from bovine blood, two methodologies for globin extraction were tested. Also, the chemical composition of this protein and the effect of the addition of NaCl on some functional properties were evaluated. The results were compared to those obtained for commercial sodium caseinate. The extraction method using acidified acetone showed a better yield and protein recuperation when compared to the carboxymethyl cell (mais) ulose method. However, the former is not recommended for food use, due to the presence of organic solvent residues in the protein. Moreover, the extraction procedure influenced the chemical composition of bovine globin. The addition of NaCl produced varied effects on the functional properties of the studied proteins like a reduction of the solubility, emulsifying capacity (EC) and emulsifying activity index (EAI), which was higher for a salt concentration close to that used in meat products (0.25mol/L). In the case of sodium caseinate this level of salt had a negative effect on all functional properties studied, except the ES. The use of a 10 fold lower NaCl concentration improved both EAI and ES.

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Caracterização química de extratos de Ocimum basilicum L. obtidos através de extração com CO2 a altas pressões/ Chemical characterization of Ocimum basilicum L. extracts obtained by high pressure CO2 extraction

Mazutti, Marcio; Beledelli, Bernardo; Mossi, Altemir José; Cansian, Rogério Luís; Dariva, Cláudio; Oliveira, José Vladimir de; Paroul, Natália
2006-12-01

Resumo em inglês This work reports extraction yield and chemical characterization of the extracts obtained by high-pressure CO2 extraction of a cultivar of Ocimum basilicum L. The experiments were performed in the temperature range of 20 to 50 °C, from 100 to 250 atm of pressure. Chemical analyses were carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry, permitting to identify 23 compounds that were grouped into five chemical classes. Results showed that temperature and solven (mais) t density influenced positively the extraction yield. At 20 °C and 0.41 g cm-3 occurred a rise in the concentration of monoterpenes, oxygenated monoterpenes, sesquiterpenes and oxygenated sesquiterpenes.

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Bioatividade de óleos essenciais de sassafrás e eucalipto em cascudinho/ Bioactivity of essential oils of Brazilian sassafras and eucalyptus against lesser mealworm

Pinto Junior, Airton Rodrigues; Carvalho, Ruy Inácio Neiva de; Netto, Sylvio Pellico; Weber, Saulo Henrique; Souza, Edilaine de; Furiatti, Rui Scaramella
2010-03-01

Resumo em português Este trabalho teve por objetivo avaliar a bioatividade de óleos essenciais de sassafrás (Ocotea odorifera) e eucalipto (Eucalyptus viminalis) no controle de larvas e adultos de cascudinho (Alphitobius diaperinus), comparando-se seu potencial inseticida. Os óleos essenciais foram obtidos por meio de extração por arraste a vapor de água em escala piloto. Foi empregada a técnica de papel de filtro contaminado para a avaliação do número de insetos mortos. No bioensa (mais) io definitivo, foram selecionadas 11 concentrações e um controle (solvente) para determinação da taxa de mortalidade e CL50 dos dois óleos testados. As larvas foram mais suscetíveis que os adultos ao óleo essencial de sassafrás e menos suscetíveis que os adultos, quando expostas ao óleo de eucalipto. Tanto larvas quanto adultos de A. diaperinus foram mais suscetíveis ao óleo essencial de sassafrás (CL50 adulto 0,26mL l-1 e larva 0,12mL l-1) que ao de eucalipto (CL50 adulto 1,37mL l-1 e larva 1,72mL l-1), por via de intoxicação por contato (Ocotea odorifera: Larva y=3,3916+1,4699logx; Adulto; y=0,9486+2,8576logx; e Eucaliptus viminalis: Larva y=1,3643+1,6254logx; Adulto y=1,4487+1,6623logx). Conclui-se que os óleos essenciais de sassafrás e eucalipto podem ser empregados para o controle do cascudinho como uma nova estratégia no manejo integrado dessa praga. Resumo em inglês This research aimed to evaluate the sassafras (Ocotea odorifera) and eucalyptus (Eucalyptus viminalis) essential oils on the control of larvae and adults of lesser mealworm (Alphitobius diaperinus), comparing their insecticide potential. The essential oils were produced through water vapor extraction in a semi industrial scale. Contaminated paper filter technique was applied to evaluate the insect mortality. In the current experiment twelve concentrations were included fo (mais) r evaluation and among them one control (solvent) in order to settle the mortality rate and LC50 of the two tested essential oils. The larvae were more susceptible then the adults to sassafras essential oil exposure and less susceptible than the adults, when exposed to eucalypt essential oil. Larvae as well as adults of A. diaperinus were more susceptible to the sassafras (LC50 adults 0.26mL l-1 and larvae 0.12mL l-1) than the eucalyptus essential oil (LC50 adults 1.37mL l-1 and larvae 1.72mL l-1), by contact intoxication (Ocotea odorifera: Larvae y=3,3916+1,4699logx; Adult y=0,9486+2,8576logx; e Eucaliptus viminalis: Larvae y=1,3643+1,6254logx; Adult y=1,4487+1,6623logx). It is concluded that the essential oils of sassafras and eucalyptus can be used to control lesser mealworm and used as a new integrated strategy for management of this pest.

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Ação de minhocas Eisenia foetida sobre a dissipação dos herbicidas simazina e paraquat aplicados no solo/ Action of earthworms Eisenia foetida on the dissipation of the herbicides simazine and paraquat applied onto soil

Papini, S.; Andréa, M. M.
2004-02-01

Resumo em português Geralmente, os herbicidas são aplicados diretamente no solo, razão pela qual entram em contato direto com organismos deste ambiente, dentre eles as minhocas, as quais pelo metabolismo podem agir sobre resíduos desses compostos. Tomando minhocas da espécie Eisenia foetida como exemplo, determinaram-se a dissipação dos 14C-herbicidas (simazina e paraquat) e a bioacumulação destes compostos em seus tecidos, a partir de solo tratado com as concentrações recomendadas (mais) e, no caso do paraquat, também com concentrações superiores. Solo e minhocas foram analisados por extração com solventes e técnicas radiométricas, após 30 ou 90 dias de contato. As minhocas alteraram a dissipação do simazina, visto que houve 100 % de recuperação do radiocarbono na ausência de minhocas e 90 % na presença dos animais. Além disso, elas acumularam resíduos e, ou, metabólitos de simazina em seus tecidos, tendo-se detectado Fator de Bioacumulação (FB) de 1,45 e 1,17 após exposição ao solo tratado durante 30 e 90 dias, respectivamente. Por outro lado, a presença de minhocas não alterou o comportamento do herbicida paraquat aplicado ao solo, mas houve bioacumulação crescente de seus resíduos e, ou, metabólitos com o aumento da dose de tratamento (FB de 0,5; 3,2 e 5,5, respectivamente, nas concentrações recomendadas, 10 e 100 vezes superior). Resumo em inglês Herbicides are normally applied directly onto the soil, where they enter in contact with soil organisms, among these with earthworms, whose metabolism can act on herbicide residues. Focusing on the earthworms Eisenia foetida as model we determined: dissipation of the 14C- herbicides Simazine and Paraquat as well as bioaccumulation in the animal tissues from soil treated with the recommended doses and with 10 and 100 times higher doses for paraquat. Earthworms and soil wer (mais) e analyzed by solvent extraction and radiometric techniques after 30 or 90 days of contact. The earthworms altered the dissipation of simazine, because 100% of radiocarbon was recovered from soil without earthworms, compared with 90% from soil with the animals. Furthermore, Bioaccumulation Factors (FB) of 1.45 and 1.17 were determined in their tissues after an exposition to contaminated soil for 30 and 90 days, respectively, which shows the accumulation of simazine and/or its metabolites. On the other hand, the earthworms did not alter the behavior of paraquat, although an increasing bioaccumulation of its residues and/or its metabolites was detected (FB of 0.5; 3.2 and 5.5, respectively, from the recommended and the 10 and 100-fold agricultural doses).

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Avaliação do potencial antioxidante e extração subcrítica do óleo de linhaça/ Evaluation of the antioxidant potential and sub-critical extraction of linseed oil

Galvão, Elisângela Lopes; Silva, Débora Cristina Fernandes da; Silva, Jamile Oliveira da; Moreira, Ana Vládia Bandeira; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de
2008-09-01

Resumo em português As sementes de linhaça são ricas em ácidos graxos essenciais, fibras e compostos fenólicos, que exercem atividade antioxidante. O presente trabalho propôs a obtenção do óleo de linhaça a partir de diferentes métodos de extração (solvente orgânico e com CO2 subcrítico), a observação da presença de compostos com potencial antioxidante nas sementes, utilizando a Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e ainda, a avaliação da efetividade através da co-oxida� (mais) �ão de substratos do sistema β-caroteno/ácido linoléico. Para a CCD, foram utilizados os reveladores β-caroteno/ácido linoléico e cloreto férrico/ferricianeto de potássio. Para a atividade antioxidante foram feitas medidas espectrofotométricas de soluções contendo o sistema oxidante β-caroteno/ácido linoléico, com leituras a cada 15 minutos/2 horas. Em todos os extratos evidenciou-se a presença de compostos fenólicos antioxidantes, contudo, o extrato aquoso apresentou melhor atividade antioxidante nos volumes de 100 e 200 µL. O processo que apresentou maior rendimento foi a extração com Solvente Orgânico (SO), com o éter etílico como solvente (25,89%). Resumo em inglês Linseeds are rich in essential fatty acids, fibers and phenolic compounds, which have antioxidant activity. This work proposed obtaining linseed oil through different extraction methods (organic solvent and sub-critical CO2), observing the presence of compounds with antioxidant potential in the seeds through Thin-Layer Chromatography (TLC) and evaluating the co-oxidation of substrates of the β-carotene/linoleic acid system. For TLC, the detection reagents β-caro (mais) tene/linoleic acid and ferric chloride/potassium ferricyanide were used. For antioxidant activity, spectrophotometric measurements of solutions containing the oxidant system β-carotene/linoleic acid were made, with readings every 15 minutes/2 hours. The presence of phenolic antioxidant compounds was evidenced in all extracts; however, the aqueous extract presented greater antioxidant activity in the volumes of 100 and 200 µL. The highest extraction yield was obtained through organic solvent extraction, with ethyl ether as solvent (25.89%).

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Avaliação do efeito de polietilenoglicóis no perfil de extratos de Mikania glomerata Spreng., Asteraceae, e Passiflora edulis Sims, Passifloraceae/ Evaluation of PEG effects on the extracts obtaining from Passiflora edulis Sims, Passifloraceae, and Mikania glomerata Spreng., Asteraceae

Medeiros, Jorge de; Kanis, Luiz Alberto
2010-11-01

Resumo em português Os polietilenoglicóis (PEG) são polímeros hidrossolúveis capazes de reduzir a constante dielétrica de solventes como a água, e assim são utilizados como cossolventes para solubilização de diferentes fármacos. Atualmente, o PEG tem sido empregado satisfatoriamente na obtenção de extratos de matérias-primas vegetais por favorecer a extração de substâncias com polaridades semelhantes às extraídas pelos solventes hidroetanólicos. O objetivo deste trabalho f (mais) oi avaliar o efeito da concentração e da massa molar de PEG (400 e 4000 g/mol) sobre a extração de flavonoides totais a partir de Passiflora edulis Sims, Passifloraceae, (maracujá) e de cumarina a partir da Mikania glomerata Spreng., Asteraceae, (guaco). Este estudo revelou que o aumento da concentração de PEG promoveu um aumento na capacidade extrativa de flavonoides totais e cumarina a partir da Passiflora edulis e Mikania glomerata respectivamente, comportamento atribuído a alterações da constante dielétrica. Apesar de elevar a capacidade extrativa, os líquidos extratores contendo PEG exigiram elevada relação planta:solvente para alcançar teores extrativos semelhante ao solvente hidroetanólico utilizado, com exceção da extração de flavonoides totais com PEG 4000 g/mol a partir da Passilfora edulis. Resumo em inglês Polyethylene glycols (PEG) are hydrosoluble polymers able to reducing dielectric constant of solvents like water and thus are used as cosolvents to enhance the aqueous solubility of several drugs. Actually, the PEG have been successful applied to obtain extracts of plant raw material once can facilitate the extraction of substances with polarities similar to those extracted by hydroethanol solvents. In this study, the objective was to evaluate the effect of PEG concentrat (mais) ion and molecular weight (400 and 4000 g/mol) on the extraction of total flavonoids from Passiflora edulis Sims, Passifloraceae, and coumarin from Mikania glomerata Spreng., Asteraceae. The results showed that increasing PEG concentration promoted an increase in the extractive capacity of total flavonoid and coumarin from Passiflora edulis and Mikania glomerata respectively. This behavior was attributed to changes in dielectric constant. Despite raising the extractive capacity, the solvent containing PEG required high plant/solvent ratio to reach levels similar to hydroethanol solvents used, except for the extraction of total flavonoids from Passiflora edulis using PEG 4000 g/mol.

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Avaliação de parâmetros de extração da Cinchona Vahl por métodos farmacopéicos e não farmacopéicos/ Extraction parameters from Cinchona pubescens Vahl using pharmacopeia and no pharmacopeia methods

Silva, Iarah Daniela Dantas; Aragão, Cícero Flávio Soares
2009-09-01

Resumo em português O presente estudo teve como objetivo a otimização de parâmetros cinéticos de extração da Cinchona pubescens Vahl por ultra-som, usando métodos farmacopéicos e não farmacopéicos. Na extração por ultrasom variaram-se o tempo, a massa, a faixa granulométrica, o volume de solvente e o tipo de solvente. Na decocção, as extrações foram feitas no tempo e temperatura descrita na Farmacopéia Brasileira IV, variando-se o sistema solvente. Na extração por macera� (mais) �ão variaram-se o tempo e o sistema solvente. O teor de alcalóides quinolínicos foi monitorado por espectrofotometria no UV a 325 nm. O método decocção foi o que apresentou o maior rendimento na extração dos alcalóides, dados equivalentes foram conseguidos com o método ultra-som, no tempo de 5 min e solvente acidificado pH 4, com um rendimento maior ao da maceração. Pela aplicação do planejamento fatorial para o método do ultra-som foi visto que há uma interação entre as variáveis, necessitando de um melhor ajuste entre elas a fim de melhorar a eficiência extrativa do método do ultra-som. Resumo em inglês The present study for ultrasound had as objective the optimization of kinetic parameters of extraction of the Cinchona pubescens Vahl, using pharmacopeia and no pharmacopeia methods. In the extraction for ultrasound they had varied the time, the solvent type, the mass, the volume of solvent and grain size of the sample. In the decoction, the extractions had been made according to the time and temperature described in Brazilian Pharmacopeia IV, varying the solvent system. (mais) In the extraction for maceration the time and the solvent system had varied. The alkali of the Cinchona pubescens Vahl, was monitored by spectrophotometry in UV 325 nm. The method decoction was the one that presented the biggest income in the alkaloids extraction, given equivalent data had been obtained with the method ultrasound, in the solvent acidified pH 4 and time of 5 min, with a bigger income than the one of the maceration.

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Avaliação de compostos de borracha natural utilizados em equipamentos de segurança/ Evaluation of natural rubber compounds used in line-life equipment

Paz Jr., Emilio M. de; Wolski, Camila M. O.; Machado, Rafael P.; Kowalski, Edemir L.; Munaro, Marilda; Pombeiro, Anselmo
2010-09-01

Resumo em português No setor elétrico, a borracha natural (BN) tem sido amplamente utilizada na confecção de ferramentas isolantes. Esses são itens essenciais para a segurança e proteção de trabalhadores da área de manutenção de redes de distribuição de energia elétrica. A boa conservação dessas ferramentas deve ser assegurada com o objetivo de garantir o isolamento elétrico e resistência mecânica adequados, portanto a avaliação dos processos de degradação se torna impo (mais) rtante. Neste trabalho duas formulações de borracha natural comerciais, utilizadas na confecção de equipamentos de proteção coletiva (EPC's), foram caracterizadas por envelhecimento térmico, ensaios mecânicos, termogravimétricos, análise termo-dinâmico mecânica, inchamento e extração. Resumo em inglês Electrical engineering sector make use of natural rubber to manufacture line-life equipment, utilized to promote safety and protection for those who work in the electrical networks maintenance. A good conservation of the equipment must be assured in order to guarantee the necessary insulation. Thus, the assessment of the degradation processes becomes important. In this study two commercial types of natural rubber commonly employed to produce collective protective equipmen (mais) t (CPE), were evaluated using artificial thermal ageing through mechanical, swelling tests, thermogravimetric analysis, dynamic mechanical thermal analysis and solvent extraction.

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Avaliação de solventes de extração por ultrassom usando-se cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em solos contaminados/ Evaluation of solvent extraction by ultrasound by using high performance liquid chromatography for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soils

Cotta, Jussara Aparecida Oliveira; Rezende, Maria Olímpia Oliveira; Landgraf, Maria Diva
2009-01-01

Resumo em inglês A method using ultrasonication extraction for the determination of 17 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), selected by the USEPA and NIOSH as "consent decree" priority pollutants, in soil by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) was studied. Separation and detection were completed in 20 min with a C18 columm, acetonitrile-water gradient elution and ultraviolet absorption and fluorescence detections. The detection limits, for a 10 µL of solution injection, wer (mais) e less than 9,917 ng/g in UV detection and less than 1,866 ng/g in fluorescence detection. Several organic solvents were tested for extraction of the 17 PAHs from soils. Acetone was the best solvent among the three solvents tested, and the order of the extraction efficiencies was: acetone>methanol>acetonitrile. Ultrasonication using acetone as solvent extraction was used to evaluate the biodegradation of those compounds in contaminated soil during a vermicomposting process.

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Aplicação da metodologia de superfície de resposta no estudo da produção e extração da poligalacturonase/ Application of response surface methodology to study the production and the extraction of polygalacturonase

Santos, Sharline Florentino de Melo; Macedo, Gorete Ribeiro de; Silva, Flávio Luiz Honorato da; Souza, Rosane Liege Alves de; Pinto, Gustavo Adolfo Saavedra
2008-01-01

Resumo em inglês The aim of this work was to verify the effects of initial medium moisture content (U), addition of ammonium sulphate (N) and of potassium phosphate (P) in the production of the polygalacturonase through the solid-state fermentation, using cashew apple husk as substrate and Aspergillus niger CCT0916 as transformation agent. We also studied the best extraction conditions of the produced enzyme. The best condition of production was with U of 40%, 1% of N and 0% of P being re (mais) ached an activity of the poligalacturonase of 10.1 U/g. The best extraction condition is an agitation system with a time of 100 min and a solvent-fermented medium volume ratio of 5 mL/g.

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Aplicação de lipases microbianas na obtenção de concentrados de ácidos graxos poliinsaturados/ Application of microbial lipases to concentrate polyunsaturated fatty acids

Carvalho, Patrícia de Oliveira; Campos, Paula Renata Bueno; Noffs, Maximiliano D'Addio; Oliveira, Joaquim Gilberto de; Shimizu, Mário Tsunezi; Silva, Daniela Martins da
2003-01-01

Resumo em inglês Several polyunsaturated fatty acids (PUFA) belonging to the ômega 6 series, such as cis-6,9,12 gamma-linolenic acid, as well as those of the ômega 3 series, such as cis-5,8,11,14,17-eicosapentaenoic acid and cis-4,7,10,13,16,19-docosahexaenoic acid are of considerable interest due to their nutritional and therapeutic properties. Methods used for the concentration of PUFA from natural sources include urea adduct formation, solvent winterization, supercritical fluid extra (mais) ction and lipase-catalyzed reaction. Lipases are known to have little reactivity on PUFA and these acids can be enriched by selective hydrolysis, direct esterification of glycerol with PUFA and interesterification. Since lipase reactions are advantageous with respect to fatty acid, positional specificities and mild incubation condition, these enzymes are considered to be suitable for the production of PUFA concentrates for medical purposes.

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Análise de arranjos para extração de óleos vegetais e suprimento de usina de biodiesel

Sartori, Marco Antônio; Perez, Ronaldo; Silva Júnior, Aziz Galvão da; Machado, Sílvia Regina Sartori; Santos, Manoela Maciel de Souza; Miranda, Carlos Alberto de Castro
2009-06-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi realizar uma avaliação técnico-econômica da implantação de unidades de extração de óleos vegetais, buscando a inserção da agricultura familiar na cadeia de produção do biodiesel. Foram propostos três modelos de projetos (arranjos) de unidades de extração de óleos vegetais em diferentes tamanhos, utilizando extração por prensagem e extração mista (extração por prensagem e por solvente) e diferentes oleaginosas (mamona e (mais) soja). Para a análise de escala, utilizaram-se escalas de produção de óleo entre 50 e 60 toneladas por dia, com dados reais de mercado quanto a investimentos, preços de insumos de processo, oleaginosas e óleo vegetal. Quanto às análises econômicas, utilizou-se o software BioSoft, aplicativo de apoio à decisão, desenvolvido para análise de unidades de produção de biodiesel, adaptado à avaliação de unidades de extração de óleo vegetal. Como resultado, constatou-se que a unidade de extração química que produz óleos de mamona e soja apresenta resultados mais satisfatórios. No entanto, este modelo privilegia um menor retorno social, pois o número de famílias envolvidas é menor, visto que, ao usar a soja, ele trabalha com apenas 50% da matéria-prima proveniente da agricultura familiar. Resumo em inglês This study aimed at the technical-economical evaluation of implanting some vegetal-oil extraction units in order to insert the family agriculture into bio-diesel production chain. Three project models (arrangements) for vegetal-oil extraction units at different sizes were proposed, using extraction by pressing and mixed extraction (extracting by either pressing or solvent) and different raw materials (castor-oil and soybean). For the size analysis, the oil production scal (mais) es between 50/60 tons/day were used with real market data concerning investments, inputs prices of the process, raw materials and vegetal oil. For the economic analyses, the software BioSoft was used. The BioSoft is a program for supporting the decision-making process, which was developed through analyzing units of bio-diesel production, and it was adapted to evaluate units of vegetal oil extraction. It was concluded that the unit of chemical extraction producing castor and soybean oils shows more satisfactory results. However, this model presents less social return because the number of the families involved is lower, once, in using soybean, it operates with only 50% of raw material deriving from family agriculture.

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