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Avaliação de solventes de extração por ultrassom usando-se cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em solos contaminados/ Evaluation of solvent extraction by ultrasound by using high performance liquid chromatography for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soils

Cotta, Jussara Aparecida Oliveira; Rezende, Maria Olímpia Oliveira; Landgraf, Maria Diva
2009-01-01

Resumo em inglês A method using ultrasonication extraction for the determination of 17 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), selected by the USEPA and NIOSH as "consent decree" priority pollutants, in soil by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) was studied. Separation and detection were completed in 20 min with a C18 columm, acetonitrile-water gradient elution and ultraviolet absorption and fluorescence detections. The detection limits, for a 10 µL of solution injection, wer (mais) e less than 9,917 ng/g in UV detection and less than 1,866 ng/g in fluorescence detection. Several organic solvents were tested for extraction of the 17 PAHs from soils. Acetone was the best solvent among the three solvents tested, and the order of the extraction efficiencies was: acetone>methanol>acetonitrile. Ultrasonication using acetone as solvent extraction was used to evaluate the biodegradation of those compounds in contaminated soil during a vermicomposting process.

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2

Análise de praguicidas organofosforados em água por extração em fase sólida (SPE) utilizando discos C18 e cromatografia em fase gasosa: avaliação da contaminação do reservatório de Furnas (MG-Brasil)/ Analysis of organophosphorus pesticides in water using SPE C18 disks and gas chromatography: evaluation of Furnas dam contamination

Santos Neto, Alvaro José dos; Siqueira, Maria Elisa Pereira Bastos de
2005-10-01

Resumo em inglês Solid phase extraction (SPE) in C18 disks has been optimized and validated for extraction of 5 organophosphorus (OP) pesticides in water. Extraction has been followed by separation and detection by gas chromatography/flame photometry. Excellent linearity was obtained for all compounds (r greater than 0.99), with CVs between 1.0-6.9%, recoveries between 73-95% and quantification limits between 2.5-5.0 µg L-1. Samples from Furnas dam were analyzed monthly during one year and 10% showed OP pesticide residues.

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3

Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS) em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)/ Determination of methyl ethyl ketone in urine samples by headspace solid phase micro extraction (SPME) sampling associated to gas chromatography with flame-ionization detectoR (GC-FID)

Antunes, Marina Venzon; Linden, Rafael
2008-01-01

Resumo em inglês Methyl ethyl ketone (MEK) is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME) coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). The calibration curve (y=4.6851x-0.0011) presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%), intra-assay precision (4.07-5.91%) and inter-assay (mais) precision (3.03-5.62%) were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation.

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Aplicação de métodos quimiométricos na caracterização de charutos utilizando extração por dispersão da matriz em fase sólida e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas/ Aplication of chemometrics methods in characterization of cigar using matrix solid phase dispersion and gas chromatography-mass spectrometry

Prata, Vanessa de Menezes; Emídio, Elissandro Soares; Dórea, Haroldo Silveira
2011-01-01

Resumo em inglês In this work, the organic compounds of cigar samples from different brands were analyzed. The compound extraction was made using the matrix solid-phase dispersion (MSPD) technique, followed by gas chromatography and identification by mass spectrometry (GC-MS) and standards, when available. Thirty eight organic compounds were found in seven different brands. Finally, with the objective of characterizing and discriminating the cigar samples, multivariate statistical analyse (mais) s were applied to data, e.g.; principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA). With such analyses, it was possible to discriminate three main groups of three quality levels.

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5

Pré-concentração de nitrosaminas a partir de amostras aquosas por extração em fase sólida e cromatografia capilar eletrocinética micelar/ Pre-concentration of nitrosamines from aqueous samples by SPE and MEKC

Sanches Filho, Pedro José; Zanin, Kelen Daiane; Caramão, Elina Bastos; Garcia, Ronaldo Caramão; Rios, Angel; Valcárcel, Miguel
2003-03-01

Resumo em inglês This paper describes the development of a methodology for solid phase extraction (SPE) and pre-concentration of nitrosamines from aqueous samples using granular activated charcoal as stationary phase. micelar electrokinetic capillary Chromatography (MEKC) was used for the separation and identification of the nitrosamines in the extracts. Using a sample with 50 µg l-1 of each nitrosamines standards (dimethylnitrosamine, DMN; diethylnitrosamine, DEN; N-nitrosopyrrolid (mais) ine, NPYR; N-nitrosopiperidine, NPIP; N-nitrosomorpholine, NMOR), the methodology showed a range of recuperation from 29 to 107% with a linear zone between 10 and 500 µg l-1. The developed methodology can be applicable to the determination of these analytes in different aqueous samples.

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6

Obtenção de cristais de licopeno a partir de descarte de tomate/ Production of lycopene crystals from tomato waste

Nunes, Itaciara L.; Mercadante, Adriana Z.
2004-09-01

Resumo em português As pesquisas com licopeno têm sido intensificadas uma vez que o consumo de alimentos ricos neste caroteno, como tomate e seus produtos, tem sido associado com o menor risco de desenvolvimento de câncer de próstata. Os objetivos deste trabalho foram (1) desenvolver e otimizar um método para extração de licopeno a partir de descarte de tomate, (2) utilizar este método na obtenção de licopeno a partir de diferentes coletas de tomate, (3) obter cristais de licopeno p (mais) uro e (4) acompanhar o processo de purificação de licopeno por cromatografia líquida de alta eficiência em coluna C30. O método desenvolvido e otimizado através de planejamento experimental fatorial para a obtenção de licopeno consistiu de uma etapa preliminar para retirada de água do tomate, com 4 extrações de 30 minutos, cada uma com 30mL de etanol, seguido por 4 extrações de 120 minutos com acetato de etila e relação massa/volume de 1:0,7. O teor de carotenóides médio (calculado como licopeno) obtido de 6 lotes de tomate foi de 59,2 ± 21,8µg/g. Através de duas cristalizações sucessivas obteve-se licopeno com 98% de pureza. A análise por CLAE mostrou a presença de traços dos isômeros 5-cis, 5-cis, 5'-cis- e 13-cis-licopeno no cristal de licopeno. Resumo em inglês Over the past few years, research regarding lycopene has intensified since the consumption of lycopene rich foods such as tomato and tomato products has been associated with reduced risks of developing prostrate cancer. Thus the objectives of this research were (1) develop and optimise methodology for the extraction of lycopene from tomato waste, (2) use the methodology to obtain lycopene from different tomato batches, (3) produce high purity lycopene crystals and (4) fol (mais) low the purification process of lycopene using high performance liquid chromatography on a C30 column. The method developed to obtain lycopene from tomato residue, and optimised using a factorial experimental design, consisted of a preliminary water removal step with four 30-minute extractions, each with 30mL ethanol, followed by four 120-minute extractions with ethyl acetate, each extraction with a mass/volume ratio of 1:0.7. The mean carotenoid content (calculated as lycopene), obtained from 6 tomato pickings, was 59.2 ± 21.8µg/g. Lycopene with 98% purity was obtained from two successive crystallisation processes. HPLC analysis showed the presence of traces of the 5-cis-, 5-cis,5'-cis- and 13-cis-lycopene isomers in the lycopene crystal.

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NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS SFE "HOME MADE": III. ENERGIA QUÍMICA E ELÉTRICA

LANÇAS, Fernando M.; ASSIS, Livia M.; SOUZA, Ailton J. de; KAMPEN, Maria H. V.; BASSETTO FILHO, Armando
1997-12-01

Resumo em português Este trabalho apresenta três aplicações da SFE com diferentes fluídos supercríticos, matrizes e sistemas de extração. Um sistema estático "home made" foi utilizado na pesquisa de fontes alternativas de insumos químicos e energéticos tais como o bagaço de cana-de-açucar e o carvão mineral. Foram usados, respectivamente, o etanol (sem e com catalisador) e o tolueno como fluídos extratores e hidrogênio como gás de pressurização. Na extração dos contaminan (mais) tes do óleo mineral adsorvidos em bauxita, foi utilizado o dióxido de carbono como fluído extrator em um sistema "home made"/dinâmico. Estudos visando a maximização do rendimento de alguns dos processos também foram realizados, utilizando o planejamento fatorial e a metodologia da superfície de resposta. Os produtos de maior interesse neste trabalho (fração de resinas), obtidos do processo de extração do bagaço de cana-de-açucar e aqueles contaminantes do óleo isolante adsorvidos em bauxita extraídos com fluídos supercríticos foram caracterizados usando cromatografia gasosa de alta resolução com detector de ionização de chama (CGAR - DIC) e cromatografia gasosa de alta resolução com detector seletivo de massas (CGAR - EM) após fracionamento por cromatografia líquida preparativa em 8 frações distintas. Resumo em inglês This work presents three aplications of SFE with different supercritical fluids, samples and extraction systems. A home made static system was utilized in the search for alternative chemicals and energetics resources such as sugar cane bagasse and mineral coal. Ethanol (with and without catalyst) and toluene were used, respectively ,as extraction fluids and hydrogen as pressurization gas. The adsorbed contaminants of mineral oil in bauxite were also extracted with carbon (mais) dioxide as extractor fluid in a home made dinamical system. Maximization of yields in some processes was studied using factorial design and response surface methodologies. The products obtained from the sugar cane bagasse and those contaminants adsorbed in bauxite insulating oil and extracted with supercritical fluids were characterized using HRGC - FID and HRGC - MS after fractionation in eight fractions by preparative liquid chromatography.

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Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada/ In house validation of a method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography

Souza, Scheilla V. C. de; Vargas, Eugênia A.; Castro, Luciana de; Junqueira, Roberto G.
2003-12-01

Resumo em português Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L (mais) e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite. Resumo em inglês A method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography was otimized and in house validated. Steps of extraction, clean-up, detection and quantification by visual and densitometric analysis were standardized. In method validation were employed standard solutions and spiked samples in levels varying from 0.027µg/L to 0.970µg/L. Linearity, specificity, trueness, precision, detection and quantification limits were the parameters evaluated. Average reco (mais) very values in quantification range were from 84.2% to 99.0% for visual analysis and from 85.2% to 105.2% for densitometric analysis, with CVs values from 2.3% to 9.8% and from 3.6% to 13.9%, respectively. The detection limit was 0.036µg/L and the quantification 0.045µg/L, according to national and international regulations for aflatoxin M1 in milk.

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Utilização do dióxido de carbono supercrítico na concentração de tocoferóis do destilado desodorizado do óleo de soja/ Utilization of supercritical carbon dioxide for concentration of tocopherols from soybean oil deodorizer distillate

Araujo, Júlio Maria de Andrade; Nicolino, Ana Paula Nogueira; Blatt, Celso
2000-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi examinar a possibilidade do uso do dióxido de carbono supercrítico na extração e concentração de tocoferóis a partir do destilado desodorizado do óleo de soja. Trata-se da combinação seqüencial de duas extrações: pré-extração à temperatura de 80°C e pressão de 76 bars para remoção de substâncias interferentes e extração dos tocoferóis a 50°C e 197 bars. O coletor utilizado foi o octadesil-sílica, lavado com acetonit (mais) rila na pré-extração e hexano na extração, e a análise dos extratos obtidos foi feita por cromatografia de fase gasosa em coluna capilar. O resultado mostrou que o desodorizado do óleo de soja, contendo inicialmente 9,2% de tocoferóis totais, pôde ser concentrado para 40,6%. Sob as condições otimizadas, a extração pode ser realizada em 37 minutos. Resumo em inglês The aim of this work was to test the feasibility of the use of supercritical carbon dioxid for extraction and concentration of tocopherols from soybean sludge at temperatures of 80ºC and pressures of 76 bars to remove interfereres during pre-extraction, and 50ºC at 197 bars to extract tocopherols. An octadecyl-silici trap, washed with acetonitrile after pre-extraction following by hexane after extraction was used. The analysis of extracts was checked by capillary gas ch (mais) romatography. The results showed that soybean sludge initially containing about 9.2% of tocopherols could be enriched to about 40.6%. Under optimized conditions the extraction was performed in 37 minutes. The content of tocopherols in the extracts collected was checked by capillary gas chromatography.

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Determinação de esteróides androgênicos anabólicos em urina por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas/ Detection of androgenic anabolic steroids (AAS) in urine samples by gas chromatography-mass spectrometry

Campos, Daniel Rossi de; Yonamine, Mauricio; Alves, Maria Janieire de Nazaré Nunes; Moreau, Regina Lucia de Moraes
2005-12-01

Resumo em português Esteróides androgênicos anabólicos (EAA) são substâncias naturais, sintéticas ou semi-sintéticas derivadas da testosterona, utilizadas em atividades esportivas com o objetivo de melhorar o desempenho físico pelo aumento de massa e força muscular. Apesar de causarem efeitos tóxicos graves, principalmente sobre os sistemas cardiovascular, hepático e neuro-endócrino, os EAA têm sido amplamente utilizados no âmbito esportivo. Desta forma, o presente trabalho tev (mais) e como objetivo a validação de um método para a determinação de esteróides e/ou seus produtos de biotransformação em amostras de urina por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). O método baseou-se na hidrólise enzimática de esteróides conjugados, no emprego da extração líquido-líquido e na derivação do extrato para posterior análise por CG-EM, no modo de monitoramento seletivo de íons (SIM). O método validado cumpriu com os princípios de confiança necessários para a determinação de EAA em amostras de urina com a finalidade de controle de dopagem no esporte. Os limites de detecção dos esteróides analizados variaram de 0,5 a 15 ng/mL. Bons valores de precisão (intra e interensaio) também foram obtidos (CV Resumo em inglês Androgenic anabolic steroids (AAS) are defined as natural, synthetic or semi-synthetic drugs chemically derived from testosterone, used with the aim to improve physical performance by increasing both muscle strength and mass. Despite their reported toxicological effects on the cardiovascular, hepatic and neuro-endocrine systems, the AAS have been extensively used in sports activities. The objective of this study was to validate an analytical method for the detection of AA (mais) S and/or their metabolites in urine samples. The method was based on enzymatic hydrolysis, liquid-liquid extraction, derivatization and further analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) operated in the selected ion monitoring mode (SIM). The validated method agrees with the confidence concepts for AAS detection in urine samples for anti-doping control programs. The limits of detection of AAS varied from 0,5 to 15ng/mL. Good inter and intra-assay precisions were also observed (CV

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Extração e dosagem da atividade da polifenoloxidase do café/ Extraction and activity determination of polyphenoloxidase in coffee

Mazzafera, Paulo; Gonçalves, Kátia Viviane; Shimizu, Milton Massao
2002-12-01

Resumo em português A atividade de polifenoloxidase (PFO) tem sido usada como indicadora da qualidade de bebida de café. Foram feitas comparações entre o método tradicionalmente usado para extração de polifenoloxidase de café e outro, onde impediu-se a oxidação de fenóis durante a extração, com posterior eliminação por filtração em coluna de exclusão. Um método intermediário entre os dois também foi testado. As medições de atividade foram feitas por espectrofotometria e (mais) por consumo de O2. Os métodos tradicionais de extração e dosagem da atividade de PFO sofrem forte interferência de fenóis presentes no extrato, não permitindo reprodução dos dados publicados na literatura. Por espectrofotometria foi possível diferenciação apenas entre café de bebida Mole de cafés de bebida Dura e Rio, mas não entre as duas últimas. Café de melhor qualidade, bebida Mole, apresentou maior atividade de PFO. Extração de PFO na presença de antioxidantes e complexadores de fenóis, seguida pela eliminação dos mesmos por cromatografia de exclusão é essencial para uma avaliação correta. Entretanto, usando este procedimento e consumo de O2, a atividade de PFO também não diferenciou os três cafés testados, exceto o Mole dos dois outros. No lugar de DOPA (3,4 - dihidroxifenilalanina), usado comumente nas dosagens por espectrofotometria, sugere-se o emprego de ácido clorogênico (ácido 5-cafeoilquínico). Resumo em inglês Polyphenoloxidase (PFO) activity has been used to indicate the quality of coffee beverage. A traditional extraction method used for coffee polyphenoloxidase was compared to another in which phenol oxidation was avoided and phenols were eliminated by exclusion chromatography. An intermediate method was also tested. Activities were obtained by spectrophotometry, which is commonly used for coffee PFO determination, and O2 consumption. The traditional extraction method and sp (mais) ectrophotometry are inacurate to measure PFO activity since there is a significant interference of phenols present in the extracts. Consequentely, the data reported in the literature are not reproducible. PFO activity differentiated Soft coffee from Hard and Rio, but not between the lost two. Soft coffee presented higher PFO activity. For an accurate activity determination, antioxidants and phenol complexation is essential during extraction, as well as their elimination by exclusion chromatography. However, using this procedure and O2 consumption, PFO activity could still not differentiate the three coffee qualities, except Soft from the other two. Instead of 3,4 - dihydroxyphenylalanine, it is suggested that chlorogenic acid (5-caffeoylquinic acid) should be used as substrate.

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Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados/ Sulfonamides quantification in milk by high performace liquid chromatography via azoderivatives

Marques, Marcelo Volpatto; Naciuk, Fabrício Fredo; Mello, Ana Maria de Souza; Seibel, Nair Maria; Santos, João Gabriel Rosa dos; Fontoura, Luiz Antonio Mazzini
2008-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. O (mais) s derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate an analytical method for the simultaneous measurement of sulfathiazole, sulfamethazine, and sulfadimethoxine in milk, in the form of azoderivatives, through the high performance liquid chromatography (HPLC). The isolation and concentration of sulfas were carried out by solid phase extraction (C18) with methanol as eluent. After extraction, analytes were transformed in diazonium salts and coupled with resorcinol. Derivatives were (mais) quantified by HPLC (C8 column, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq). Recoveries were obtainedbetween 65 and 78%.

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Benzo(a)pireno em óleos de milho produzidos e comercializados no Brasil/ Benzo(a)pyrene in corn oils produced and commercialized in Brazil

TOLEDO, M. Cecilia de F.; CAMARGO, M. Sílvia F.O.
1998-04-01

Resumo em português Óleos de milho de diferentes marcas, produzidos e comercializados no Brasil, foram analisados quanto à presença de benzo(a)pireno (B(a)P). A metodologia utilizada envolveu extração com ciclohexano, purificação em coluna de silica gel e determinação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Todas amostras analisadas mostraram-se contaminadas por B(a)P e os níveis determinados variaram entre as diferentes marcas analisadas e en (mais) tre diferentes lotes de mesma marca, dentro da faixa de 0,85 a 25,17 µg/kg. Entre 49 amostras analisadas no período de dois anos, apenas uma apresentou nível de contaminação por B(a)P abaixo do limite referencial de 1 µg/kg. Resumo em inglês Corn oils from different brands produced and commercialized in Brazil, were analysed for benzo(a)pyrene B(a)P. The methodology involved extraction with cyclohexane, clean-up on silica gel and determination by high performance liquid chromatography with a fluorescence detector All samples analysed showed contamination by B(a)P and the levels found varied widely among brands and within different batches of the same brand, in the range of 0.85 to 25.17 µg/kg. One out 49 samples analysed in the period of 2 years presented an amount of B(a)P below the referencial limit of 1 µg/kg.

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Desenvolvimento e caracterização de método para a dosagem de cortisol livre urinário

Vieira, José Gilberto H.; Noguti, Keiko O.; Rayol, Maria da Penha; Maciel, Rui M.B.
2000-06-01

Resumo em português A dosagem de cortisol livre na urina de 24 horas é considerada por muitos como a dosagem mais útil na pesquisa da presença de síndrome de Cushing. Os resultados publicados são, no entanto, pouco comparáveis entre si em função de diferenças metodológicas importantes, relacionadas principalmente aos processos preparativos, sendo que a especificidade é diretamente proporcional à complexidade dos mesmos. Neste trabalho descrevemos a adaptação de um ensaio de rot (mais) ina, desenvolvido originalmente para a medida de cortisol sérico, para a medida de cortisol urinário. O antisoro empregado, F-79-1, foi estudado quanto à especificidade em relação aos principais metabólitos urinários de cortisol, sendo os resultados obtidos comparáveis aos dos melhores antisoros descritos na literatura. O método preparativo utilizado faz uso de extração de alíquota de urina com diclorometano, seguida de cromatografia em coluna de Sep-Pak Diol. A recuperação média do processo foi de 63,3%; a sensibilidade do ensaio é da ordem de 1,6 mig/L e os coeficientes de variação intra e inter-ensaio da ordem de 7,2 e 15,6%, respectivamente. Os resultados obtidos em 40 amostras de indivíduos normais foram de 21,9 a 74,1 mig/24hs (média de 47,8); a comparação com método semelhante de laboratório de referência internacional mostrou alta correlação (R= 0,9286, n= 74, p Resumo em inglês The measurement of 24-hours free urinary cortisol is considered by many authors as the best screening test for Cushing's syndrome. However, the published results are not comparable due to methodological differences between the various available techniques. These differences are related mainly to the preparative process employed, and in general there is a direct relation between the complexity of the process and the degree of specificity achieved. In this publication we de (mais) scribe the adaptation for free urinary cortisol measurement of a routine assay, developed originally for the measurement of serum cortisol. The specificity of the antiserum employed, F-79-1, was studied against the major urinary cortisol metabolites, and the results comparable to the best antisera described in the literature. The preparative method utilized includes dichloromethane extraction followed by a Sep-Pak Diol column chromatography. The mean recovery of the preparative process was 63.3%; the sensitivity of the assay is in the order of 1.6 mug/L and the intra and inter-assay CVs in the order of 7.2 and 15.6%, respectively. The results obtained in 40 samples from normal adults ranged betwen 21.9 and 74.1 mug/24hs (mean 47.8); the comparison with a similar method from an international reference laboratory showed a high correlation (R= 0.9286, n= 74, p

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Utilização de subprodutos da indústria de biodiesel na alimentação de ruminantes

Abdalla, Adibe Luiz; Silva Filho, José Cleto da; Godoi, Antonio Roberto de; Carmo, Carolina de Almeida; Eduardo, José Luiz de Paula
2008-07-01

Resumo em português Com a introdução de óleo vegetal na cadeia produtiva do biocombustível no Brasil, é esperado o aumento da demanda por plantas oleaginosas e oferta de fibras vegetais resultantes da extração do óleo. Considerando a alimentação animal como elo entre a produção de biodiesel e a pecuária, propomos o estudo da utilização de subprodutos destes empreendimentos na alimentação visando aumentar a produtividade e diminuir a emissão de gases de efeito estufa pelos a (mais) nimais, gerando créditos de carbono e atendendo ao interesse da iniciativa privada. A técnica de produção de gases in vitro tem sido utilizada no LANA-CENA/USP com a finalidade de estudar o efeito de alimentos que possuem metabólitos secundários bioativos, na fermentação ruminal e degradabilidade da matéria orgânica (MOVD), bem como, no estudo da produção de metano. Resultados recentes mostraram que a substituição total do farelo de soja por tortas de algodão, dendê, mamona e pinhão manso proporcionou menor produção total de gases; e que a produção de metano foi significativamente afetada pela inclusão das tortas, sendo que o farelo de soja apresentou produção de metano de 15,3 mL/g MOVD. Diversos trabalhos mostram que as tortas e farelos apresentam características nutricionais adequadas para inclusão na dieta de ruminantes, entretanto, estudos criteriosos desses materiais enquanto matérias-primas para ração animal são necessários para avaliar possíveis efeitos deletérios devido à presença de metabólitos bioativos. Através de análises de cromatografia de alta resolução, podem ser identificadas essas substâncias que, em condições tropicais podem não apresentar a mesma toxicidade. A introdução de tortas com elevado teor de gordura nas dietas de ruminantes pode auxiliar na mitigação de metano entérico, e a produção de algumas oleaginosas pode contribuir com o seqüestro de carbono pelos solos de Cerrado na recuperação de pastagens, reduzindo a necessidade de desmatamentos. Resumo em inglês With the introduction of vegetable oil in the bio-fuel productive chain in Brazil, the increase in the demand of oleaginous plants is expected as well as the offer of the resulting vegetable fibers from the extraction of the oil. Considering the animal feeding as link between the biodiesel production and the livestock, we propose the study of the use of by-products of these enterprises in the feeding system seeking to increase the productivity and to reduce the emission o (mais) f greenhouse gases from the animals, generating carbon credits and assisting to the interest of the private initiative. The in vitro gas technique has been used at LANA-CENA/USP with the purpose of studying the effect of feeds containing secondary bioactive metabolites upon the ruminal fermentation and organic matter degradability (MOVD), as well as, in the study of methane production. The total substitution of the soybean meal for meals of cotton seed, palm oil, castor oil plant and jatropha provided less total gas production and the production of methane was affected significantly by the inclusion of the meals, with soybean meal presenting methane production of 15.3 mL/g MOVD. Literature data also show that meals from biodiesel production present appropriate nutritional characteristics for inclusion in the diet of ruminant, however, discerning studies of those materials while raw materials for animal ration are necessary to evaluate possible harmful effects due to the presence of bioactive metabolites. Through analyses of high resolution chromatography, those metabolites may be identified. The introduction of meals with high fat content in the diets of ruminant can aid in the mitigation of enteric methane, and the production of some oleaginous plants can contribute with the sequestering of carbon for the Cerrado soils in the recovery of pastures, reducing the need of deforestations

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Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência/ Sulfonamides in milk by high performance liquid chromatography with pre-column derivatization and fluorescence detection

Alaburda, Janete; Ruvieri, Valter; Shundo, Luzia; Almeida, Adriana Palma de; Tiglea, Paulo; Sabino, Myrna
2007-11-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra (mais) de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate and validate a method for analysis of sulfathiazole (STZ), sulfamethazine (SMZ) and sulfadimethoxine (SDM) residues in milk. Extraction was carried out with diclhoromethane followed by silica solid phase extraction. The extracts were derivatizated with fluorescamine and quantified by reversed-phase high performance liquid chromatography with fluorescence detection. The detection limit for the three sulfonamides was 0.3 µg L-1 an (mais) d the quantification limit was 1 µg L-1 for STZ and SMZ and 2.5 µg L-1 for SDM, with coefficient of variation ranging from 4.4 to 6.6%. The recoveries for STZ, SMZ and SDM were 63.2, 91.2 and 63.2%, respectively. Considering that Brazilian regulation sets maximum residue limit in milk of 100 µg kg-1 for total sulfonamide concentrations (STZ, SMZ and SDM), the present method is adequate to quantify the residues of three sulfonamides simultaneously in UHT milk.

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Microextração em fase sólida de 6-pentil-α-pirona produzida por fermentação em estado sólido/ Solid-phase microextraction of 6-pentyl-α-pyrone produced by solid-state fermentation

Ramos, Aline de Souza; Martins, Paula Salles de Oliveira; Fiaux, Sorele Batista; Leite, Selma Gomes Ferreira
2009-09-01

Resumo em português A substância 6-pentil-α-pirona (6-PP) é uma lactona com aroma característico de coco e uso aprovado pela agência americana Food and Drug Administration (FDA). O presente trabalho teve como objetivo ajustar as condições de microextração em fase sólida em headspace para a quantificação por cromatografia gasosa de 6-PP produzida pelo fungo Trichoderma harzianum a partir do pó da casca de coco verde. Para isto, foi realizado um estudo em que soluções padron (mais) izadas de 6-PP foram adicionadas ao pó da casca de coco verde. A substância foi extraída por uma fibra de polidimetilsiloxano. Agitação e adição de solução de NaCl a 25% (p/v) resultaram em melhor reprodutibilidade nas análises. Um planejamento composto central foi empregado para estudar três fatores: temperatura de extração, tempo de condicionamento e tempo de extração. Boas respostas foram obtidas com a temperatura de 79 °C e tempo de extração de 29 minutos. O efeito da variável tempo de condicionamento não foi significativo e foi fixado em 2 minutos. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi empregado para determinar a produção de 6-PP por fermentação em estado sólido realizada por Trichoderma harzianum e com o uso de pó da casca de coco verde como suporte para o processo. Resumo em inglês The lactone 6-pentyl-a-pyrone (6-PP) is a coconut-like aroma compound approved by the American agency Food and Drug Administration (FDA) for food use. The aim of the present study was to improve the extraction conditions of headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography to quantify the 6-PP produced by Trichoderma harzianum using green coir dust. To achieve this purpose, standard solutions of 6-PP were added to green coir dust. The compound was extr (mais) acted by a polydimethylsiloxane fiber. Agitation and addition of a 25% NaCl solution (w/v) resulted in better reproducibility. A central composite design was applied to study three factors: extraction temperature, conditioning time, and extraction time. Good responses were obtained when the extraction temperature was 79 °C, and the extraction time was 29 minutes. The conditioning time effect was not significant and was established at 2 minutes. After the development of the analytical method, it was employed to determine the 6-PP production by Trichoderma harzianum in solid-state fermentation using green coir dust as the support material for the process.

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Extração de proteínas miofibrilares de carne bovina para elaboração de filmes comestíveis/ Extraction of bovine meat myofibrillar proteins for elaboration edible films

Souza, Sílvia M. A. de; Sobral, Paulo J. do A.; Menegalli, Florencia C.
2004-12-01

Resumo em português A utilização de proteínas miofibrilares de carne na elaboração de filmes comestíveis implica, inicialmente, na obtenção desta macromolécula, uma vez que ela é indisponível comercialmente. Assim, os objetivos deste trabalho foram a obtenção e caracterização de proteínas miofibrilares de carne bovina, em escala de laboratório, e a elaboração e caracterização da microestrutura de filmes à base dessas proteínas. As proteínas miofibrilares foram extraí (mais) das do músculo Semitendinosus bovino, pós rigor mortis, empregando-se uma técnica de extração por centrifugação diferencial em solução tampão, com diferentes concentrações salinas, segundo metodologia de EISELE & BREKKE [13] modificada neste trabalho. As proteínas, assim obtidas, foram liofilizadas (PML) e analisadas para determinação do teor de proteínas, de lipídios, de sais minerais, de cinzas e da umidade. A composição de aminoácidos foi determinada por cromatografia de troca iônica e o perfil eletroforético foi determinado em gel de poliacrilamida. Alguns filmes foram elaborados com 1g de PML/100g de solução, 60g de glicerol/100g de proteínas e ácido acético glacial para ajuste do pH=2,8. A microestrutura desses filmes foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. A PML, que apresentou teor de proteínas de 84,3%, foi composta de diversas frações de proteínas miofibrilares, com destaque para frações da miosina e da actina, segundo os resultados da eletroforese. Trabalhando-se a composição de aminoácidos, verificou-se que a maior contribuição energética das interações potenciais dos aminoácidos, foram as provenientes de ligações covalentes (58,3%), seguidas das interações iônicas (35,72%). A microestrutura do filme revelou uma estrutura pouco homogênea, porém coesa e densa e uma matriz protéica compacta e fina. Resumo em inglês The use of meat myofibrillar proteins for edible film production involves initially the extraction of the macromolecule, since it is not commercially available. Thus, the objectives of this work were the extraction and characterization of bovine meat myofibrillar proteins, in laboratory scale, and the elaboration and characterization of the microstructure of these films. The myofibrillar proteins were extracted form the Semitendinosus bovine muscle, post rigor mortis, usi (mais) ng a differential centrifugal technique in buffer solution, with different saline concentrations, modifying the Eisele and Brekke [13] method. The proteins were lyophilized (PML) and analyzed for protein, fat, mineral, ash and moisture content. The amino acid composition was determined by ionic exchange chromatography and the eletrophoretic profile was done using SDS-PAGE. Films having 1g of PML/100g of solution, 60g of glycerol/100g of proteins and pH maintained at 2.8 with acetic acid were used for the microstructure study using a scanning electronic microscope. The PML which presented 84.3% of protein content, was composed of several fractions of myofibrillar proteins, with emphasis for the myosin and actin fractions, according to the SDS-PAGE results. From the amino acid composition values, was verified that the main energetic contribution came from covalent links (58.3%), followed by the ionic interactions (35.7%). The films microstructure showed a poorly homogeneous structure, but with a protein matrix compact and smooth.

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Determinação de resíduos de avermectinas em fígado bovino por cromatografia líquida de alta eficiência/ Determination of avermectins residues in bovine liver by high performance liquid chromatography

Souza, Scheilla V. C.; Silva, Gilsara; Diniz, Maria Helena G. M.; Santos, Eleonora V.; Lima, Josefa A.; Teodoro, João C.
2003-04-01

Resumo em português Foi padronizado e validado um método analítico para determinação de resíduos de abamectin, doramectin e ivermectin em fígado bovino empregando extração com acetonitrila, purificação com cartucho de C18 , derivatização, detecção e quantificação por CLAE/FL. Nos ensaios com amostras adicionadas de solução padrão em níveis entre 5 e 100mg/kg as recuperações médias obtidas variaram de 69,0 a 101,4% com valores de coeficiente de variação entre 5,5 e 28,1%. O limite de detecção e quantificação do método, para os três resíduos estudados, foi 5µg/kg. Resumo em inglês A method for determination of abamectin, doramectin and ivermectin residues in bovine liver was standardized and validated using acetonitrile extraction, clean-up with nd C18 cartridges, derivatization, detection and quantification by HPLC/FL. In the assays using spiked samples in levels varying from 5 to 100mg/kg the average recovery values ranged from 69.0 to 101.4% with coefficient of variation values between 5.5 and 28.1%. The limit of detection and quantification of this method, for each studied residue, was 5µg/kg.

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Fatores que influenciam a reação de saponificação dos carotenóides presentes no urucum (Bixa orellana L.)/ Factors that influence saponification reaction in annatto (Bixa orellana L.) carotenoids

Silva, Pollyanna Ibrahim; Nachtigall, Aline Manke; Stringheta, Paulo César
2009-01-01

Resumo em português Conduziu-se este trabalho, com o objetivo de estudar o efeito de diferentes concentrações de KOH (0,6%, 1%, 2%, 3%, 4% e 5%) e temperatura de extração (25ºC, 50°C, 60°C e 70°C) na reação de saponificação dos principais pigmentos de urucum. O progresso da reação foi acompanhado pela quantificação do teor de bixina e de norbixina por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A maior concentração de base propiciou a maior conversão de bixi (mais) na em norbixina (KOH 5% - bixina: 0,44 g.100g-1, norbixina: 1,43 g.100g-1) e com a menor concentração não ocorreu conversão (KOH 0,6% - bixina: 2,00 g.100g-1, norbixina: não detectada). A elevação da temperatura de extração esteve associada à redução do teor de bixina no meio e ao aumento do teor de norbixina (T70°C - bixina: 0,01 g.100g-1, norbixina: 2,34 g.100g-1; T25ªC - bixina: 1,04 g.100g-1, norbixina: 0,78 g.100g-1). Sendo assim, para extração de bixina seria recomendado o uso de soluções alcalinas pouco concentradas, ao passo que para a obtenção do pigmento hidrossolúvel são aconselhadas concentrações mais elevadas, podendo estar associadas a aquecimento. Resumo em inglês This research aimed to evaluate the effect of different KOH concentrations (0.6%, 1%, 2%, 3%, 4% and 5%) and extraction temperature (25ºC, 50°C, 60°C and 70°C) on the progress of saponification reaction in annatto pigments. The progress of the reaction was monitored by quantification of bixin and norbixin using high performance liquid chromatography (HPLC). The highest alkali concentration made possible the maximum conversion of bixin into norbixin (KOH 5% - bixin: 0. (mais) 44 g.100g-1, norbixin: 1.43 g.100g-1) and using the lowest concentration, saponification didn't take place (KOH 0.6% - bixin: 2.00 g.100g-1, norbixin: not detected). The elevation of extraction temperature was associated to a decrease of bixin content and to an increase of norbixin content (T70°C - bixin: 0.01 g.100g-1, norbixin: 2.34 g.100g-1; T25ºC - bixin: 1.04 g.100g-1, norbixin: 0.78 g.100g-1). Therefore, for the extraction of bixin is recommended to use alkaline solutions in low concentrations. To obtain the hydrossoluble pigment, higher concentrations are suggested, and they could be associated to heating.

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Determinação da pressão de vapor de compostos orgânicos por cromatografia gasosa/ Determination of vapor pressure of organic compounds by gas chromatography

Povh, Fabrício P.; Rodrigues, Vera M.; Meireles, Maria A. A.; Pinheiro, Nanci
2006-06-01

Resumo em português O conhecimento das pressões de vapor dos compostos naturais e suas propriedades críticas, de grande interesse para a extração supercrítica e impregnação de polímeros pelo processo supercrítico, é imprescindível para se fazer a modelagem termodinâmica do equilíbrio de fases. No entanto, a escassez de dados experimentais desses compostos, devida à alta volatilidade, ou facilidade à degradação em temperaturas baixas, requer a utilização de métodos especia (mais) is. Neste trabalho, determinaram-se as pressões de vapor da curcumina, nicotina, d-limoneno, beta-mirceno, citronelal e linalol, através de um método que utiliza medidas de tempo de retenção por cromatografia gasosa. Utilizou-se detector de ionização de chama e coluna em fase estacionária não polar, em condições isotérmicas. O método apresenta vantagens em relação a outros métodos, quanto à rapidez de análise, quantidade e repetibilidade das amostras. Para as determinações das pressões de vapor destes compostos naturais requer-se o conhecimento da temperatura normal de ebulição, ou temperatura de fusão e das pressões de vapor dos homólogos dos compostos analisados. Resumo em inglês The knowledge of the vapor pressures of natural compounds, as well as their critical properties are of great interest for the application of supercritical extraction and supercritical impregnation dye, and necessary for the thermodynamic modeling of equilibria phase. The scarcity of experimental data for these compounds results from their low volatility or easiness to degrade at low temperatures, therefore, requires the use of special methods. In this work, the vapor pres (mais) sures of curcumin, nicotine, d-limonene, ß-myrcene, citronellal and linalool were determined through a method based on the retention time in a gas chromatographer column. A flame ionization detector and a column with non-polar stationary phase were used, under isothermal conditions. This method has the advantages of giving faster analysis, uses small size samples and shows good reproducibility. For the determination of the vapor pressure of these natural compounds, the normal boiling or fusion temperatures and the vapor pressures of the homologous series of these compounds is required.

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Influência do hábito de fumar na excreção urinária do ácido trans, trans-mucônico/ Influence of tobacco smoking on urinary excretion of trans,trans-muconic acid

Menezes, Maico de; Balbão, Marina Salviato; Siqueira, Maria Elisa Pereira Bastos de; Martins, Isarita
2008-09-01

Resumo em português O hábito de fumar é considerado a maior fonte individual de benzeno para indivíduos não expostos ocupacionalmente e, em vista de sua comprovada carcinogenicidade, este solvente representa sério risco, tanto para a população em geral quanto para os trabalhadores. Um dos bioindicadores mais utilizados para avaliar a exposição benzênica é o ácido trans,trans-mucônico (AttM) em urina, o qual apresenta sensibilidade suficiente para a monitorização biológica da (mais) exposição a baixos níveis de benzeno. O objetivo deste trabalho foi verificar a influência do hábito de fumar na excreção urinária do AttM. A identificação e quantificação do analito foram realizadas por meio de cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando-se coluna de fase reversa e detecção a 264 nm, após prévia extração em fase sólida. O método foi previamente validado demonstrando linearidade, no intervalo de 0,006 a 10,0 µg mL-1 (r= 0,996), limites de detecção e de quantificação de, respectivamente, 1,41 x 10-3 µg mL-1 e 6,0 x 10-3 µg mL-1 e coeficientes de variação de 1,79 a 2,91% (precisão intracorridas) e, de 3,53 a 18,37% (precisão intercorridas). Foi observada correlação positiva entre a excreção do AttM e o hábito de fumar, comparando o grupo de fumantes e o de não-fumantes (p= 0,005388). Contudo, o número de cigarros fumados por dia não influenciou significativamente a excreção deste produto de biotransformação do benzeno. Resumo em inglês Tobacco smoking is the major individual benzene source for no occupationally exposed subjects. This solvent is a volatile carcinogen and can induce serious health problems. Several biomarkers for benzene have been proposed, the most used is its metabolite trans,trans-muconic acid (ttMA) in urine, a suitable indicator since it reflects the internal dose of low benzene exposure. The present study aimed to evaluate the influence of smoking on urinary ttMA excretion. The anal (mais) ysis was performed by High Pressure Liquid Chromatography in a reversed-phase column and UV detection, after extraction of ttAM from urine using SAX cartridges. The method was validated, showing linearity between 0.006 to 10 µg mL-1 (r= 0.996), detection and quantification limits of 1.41 x 10-3 µg mL-1 and 6.0 x 10-3 µg mL-1 respectively, CVs from 1.79 to 2.91% (intra assay precision) and 3.53 to 18.37% (interassay precision). A significant positive correlation was observed between ttMA excretion and smoking (p= 0.005388). However, the cigarette number smoked by day seems have no influence on the urinary ttMA excretion.

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Determinação de benzo(a)pireno em pescados/ Determination of benzo(a)pyrene in fish products

Azeredo, Antonio; Toledo, Maria Cecília de Figueiredo; Camargo, Mônica Cristiane Rojo de
2006-03-01

Resumo em português No presente estudo, peixes, camarões, mexilhões e carnes de siri frescos e processados, comercializados na região metropolitana de Campinas (SP), foram analisados quanto à presença de benzo(a)pireno (B(a)P). A metodologia utilizada envolveu extração com n-hexano, limpeza em Sep-Pak sílica plus e determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detector de Fluorescência. A presença de B(a)P foi detectada em todas as amostras analisadas (n=35), em (mais) quantidades variando na faixa de 0,03 a 4,54 µg/kg. Os maiores níveis de contaminação foram encontrados em produtos defumados (níveis médios=2,5 µg/kg) e mexilhões (níveis médios=2,4 µg/kg). Considerando-se o potencial carcinogênico desse contaminante e a importância desse grupo de alimentos na dieta, um programa de monitoramento deve ser iniciado para identificar e controlar a fonte de contaminação de pescados por B(a)P. Resumo em inglês In the present study samples of fresh and processed fish, shrimp, mussels and crab meat commercialized in the metropolitan area of Campinas (SP), Brazil were analysed for benzo(a)pyrene (B(a)P). The methodology involved extraction with n-hexane, clean-up on Sep-Pak silica plus and determination by High Performance Liquid Chromatography with a Fluorescence Detector. B(a)P was detected in all samples analysed (n=35) at levels ranging from to 0.03 a 4.54 µg/kg. The highest (mais) content of B(a)P was found in smoked products (mean level=2.5 µg/kg ) and mussels (mean level=2.4 µg/kg). In view of the carcinogenic potential of this widely distributed contaminant and the importance of seafood in the daily diet of fisherman communities, a monitoring program should be initiated to identify and control the source of contamination of seafood by B(a)P.

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Evaluation of paraffins biodegradation and biosurfactant production by Bacillus subtilis in the presence of crude oil/ Avaliação da biodegradação de parafinas e da produção de biosurfactante por Bacillus subtilis na presença de petróleo

Queiroga, Carmen Lucia; Nascimento, Lídia Regina; Serra, Gil Eduardo
2003-12-01

Resumo em português Os experimentos com Bacillus subtilis para avaliação da tensão superficial foram realizados com meio de cultivo contendo como nutrientes básicos 0,4% de ions nitrato e 4% de glicose, na presença de petróleo. A produção de surfactina foi observada pela redução da tensão superficial do meio de cultura fermentado. Surfactina foi isolada a partir do meio de cultura fermentado por B. subtilis, por precipitação ácida seguida de extração com clorofórmio-metanol. (mais) A avaliação da composição dos alcanos lineares (parafinas) foi realizada por cromatografia gasosa. Observamos uma significativa redução da tensão superficial do meio de cultura indicando que a produção de biosurfactante não foi inibida pela presença de parafina, e que as parafinas leves podem ter sido consumidas. Resumo em inglês Bacillus subtilis experiments for surface tension evaluation were accomplished with culture medium containing 0.4% nitrate ions and 4% glucose basic nutrient in the presence of crude oil. Surfactin production was observed by surface tension reduction of the culture broth. Surfactin was isolated from Bacillus subtilis fermented broth, by acid-precipitation followed by extraction with chloroform-methanol. Evaluation of the linear alkanes composition was performed by capilla (mais) ry gas chromatography. We observed a significant reduction of the surface tension of the fermented broth indicating that the biosurfactant production was not inhibited by the crude oil presence, and that the light paraffins might have been consumed.

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Contribuição do guaraná em pó (Paullinia cupana) como fonte de cafeína na dieta/ Contribution of guaraná powder (Paullinia cupana) as a source of caffeine in the diet

Tfouni, Sílvia Amélia Verdiani; Camargo, Mônica Cristiane Rojo; Vitorino, Sílvia Helena Pereira; Menegário, Thaís Feres; Toledo, Maria Cecília de Figueiredo
2007-02-01

Resumo em português OBJETIVO: Este estudo teve como objetivo determinar os teores de cafeína em diferentes marcas de guaraná em pó disponíveis comercialmente. MÉTODOS: A metodologia analítica utilizada envolveu as etapas de extração com água, limpeza da amostra com acetato de chumbo e determinação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (200-400nm). Foram analisadas 39 amostras adquiridas nas cidades de Campinas e Ribeirão Preto, SP, entre (mais) dezembro de 2003 e janeiro de 2004. RESULTADOS: Os teores de cafeína nas amostras apresentaram grande variabilidade, situando-se na faixa de 9,52 a 36,71mg/g de pó, isso se deve, possivelmente, às diferenças de procedência e processo a que a matéria-prima foi submetida. Comparando-se com o pó de café, fonte tradicional de cafeína na dieta, verifica-se que o teor médio de cafeína encontrado no guaraná em pó, dependendo da marca considerada, pode ser até quatro vezes maior. CONCLUSÃO: Entre os consumidores de guaraná em pó esse produto pode ser considerado uma importante fonte de cafeína na dieta, e sua associação com demais produtos que contêm cafeína sugere que seu consumo deve ser controlado, uma vez que controvérsias persistem quanto à dose segura de ingestão da cafeína. Resumo em inglês OBJECTIVE: The present study was conducted in order to determine the caffeine levels in different brands of commercially available guaraná powder. METHODS: The analytical methodology involved extraction with water, clean-up with saturated basic lead acetate solution and determination by high performance liquid chromatography with diode array detector (200-400nm). 39 samples were purchased in the cities of Campinas and Ribeirão Preto, SP, between December 2003 and Januar (mais) y 2004 and analyzed. RESULTS: The caffeine levels in the samples varied widely ranging from 9.52 to 36.71mg/g, probably due to differences in the origin of the raw material and to the types of processing that the guaraná seeds are submitted to. In comparison to coffee, traditional source of caffeine in the diet, it is possible to verify that the average caffeine content in guaraná powder is about four times higher than the quantities present in coffee. CONCLUSION: Among guaraná powder consumers, this product may be considered as an important source of caffeine in the diet. The association with other products containing caffeine suggests that the guaraná powder consumption should be controlled as the debate regarding caffeine's safe dose of intake remains.

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Revegetação de cava de extração de argila com Acacia mangium: II - caracterização química da humina/ Revegetation of clay extraction sites with Acacia mangium: II - chemical aspects of humins

Schiavo, Jolimar Antonio; Canellas, Luciano Pasqualoto; Martins, Marco Antonio; Matos, Carlos Roberto Ribeiro
2007-10-01

Resumo em português Este trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar a natureza química dos compostos da humina extraída em solo de área degradada pela extração de argila, com vegetação espontânea de Brachiaria mutica (Forsk.) Stapf e revegetada com Acacia mangium Willd. Após extração e purificação, a humina foi submetida à transesterificação com metanol trifluorato de B (BF3-MeOH), obtendo-se as subfrações alifáticas e aromáticas. Essas subfrações foram subme (mais) tidas à cromatografia gasosa (Shimadzu GC-17A) combinada com a espectrometria de massa (Shimadzu GC/MS-qp5050A). Na subfração alifática obtida da cobertura com A. mangium, os compostos identificados foram: hexadecanoato de metila, octadecanoato de metila, heptadecano e 2-hidroxidodecanoato de metila; já na área com B. mutica os compostos foram: 14-metilpentadecanoato de metila e nonadecanoato de metila. Na subfração aromática, os compostos identificados na cobertura com A. mangium foram os mesmos obtidos naquela com B. mutica, sendo eles: 14-metilpentadecanoato de metila, 1,2 benzenodioato de 2 etilexila e butila. A leguminosa arbórea A. mangium proporcionou mudanças na fração mais recalcitrante das substâncias húmicas (humina), extraída da cava de extração de argila, preservando maior diversidade de compostos alifáticos. Resumo em inglês This study aimed at characterizing the chemical aspects of the humin compounds of a degraded clay extraction area covered with spontaneous vegetation of Brachiaria mutica (Forsk) Stapf or afforested with Acacia mangium Willd. After extraction and purification, humin was subjected to transesterification using BF3-MeOH (boron trifluorate methanol) to obtain the aliphatic and aromatic sub-fractions. These sub-fractions were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. T (mais) he following compounds were identified in the aliphatic sub-fraction of the A. mangium site: methyl hexadecanoate, methyl octadecanoate, methyl 2-hydroxidodecanoate and heptadecano, on the other hand, in B. mutica site the compounds were: methyl 14-methylpentadecanoate and methyl nonadecanoate. In the aromatic sub-fractions the compounds identified in soil samples colleted in A. mangium site were the same as those identified in B. mutica: methyl 14-methylpentadecanoate, 2-ethylexila 1.2 benzenodioate and buthyl. The re-vegetation of degraded area with the leguminous tree A. mangium inmduced changes in the recalcitrant fraction of humic substances (humin), preserving the diversity of the aliphatic compounds.

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Teores de catequinas e teaflavinas em chás comercializados no Brasil/ Cathechin and theaflavin levels of teas commercialized in Brazil

Matsubara, Simara; Rodriguez-Amaya, Delia B.
2006-06-01

Resumo em português No presente estudo, foram determinados os teores de catequinas e teaflavinas em três marcas de chá verde e quatro de chá preto comercializadas no Brasil. A metodologia analítica consistiu de extração aquosa bastante simples e cromatografia líquida de alta eficiência. Foi utilizada uma coluna de fase reversa Novapak C18 (3,9 mmx150 mm, 4 µm) com um gradiente de água e metanol ambos em ácido fórmico como fase móvel. Em chás verdes, os conteúdos de catequ (mais) inas (em mg/g de folha seca) variaram substancialmente: catequina, 0,8 a 2,8; epigalocatequina, 8 a 44; epigalocatequina galato, 11 a 50; epicatequina, 2,3 a 8,5 e epicatequina galato, 3,1 a 7,3. No caso dos chás pretos, as concentrações (mg/g de folha seca) de catequinas estiveram nas faixas de: 10 a 50 de epigalocatequina, 14 a 37 de epigalocatequina galato, 5 a 9 de epicatequina e 10 a 21 de epicatequina galato. As teaflavinas apresentaram variação menor: entre 5 (para teaflavina 3'-galato) e 13 mg/g (para teaflavina 3,3'-digalato) de folha seca. Amostras de chás muito consumidas no Brasil (erva doce, camomila, erva cidreira, hortelã, boldo, mate, erva mate, maçã e morango) também foram investigadas, não sendo encontrada nenhuma catequina ou teaflavina. Resumo em inglês In the present study, the catechin and theaflavin levels in three brands of green tea and four brands of black tea commercialized in Brazil were determined. The analytical methodology consisted of a very simple aqueous extraction and high performance liquid chromatography. A reverse phase Novapak C18 (3.9 mmx150 mm, 4 µm) column was used with a gradient of water and methanol, both in formic acid, as mobile phase. In green tea, the catechin contents (in mg/g of dry l (mais) eaf) varied substantially: catechin, 0.8 to 2.8; epigallocatechin, 8 to 44; epigallocatechin gallate, 11 to 50; epicatechin, 2.3 to 8.5; and epicatechin gallate, 3.1 to 7.3. In the case of black tea, the concentrations (mg/g of dry leaf) of catechins were in the ranges of: 10 to 50 of epigallocatechin, 14 to 37 of epigallocatechin gallate, 5 to 9 of epicatechin and 10 to 21 of epicatechin gallate. The theaflavins had less variation: between 5 (for theaflavin 3'-gallate) to 13 mg/g (for theaflavin 3,3'-digallate) of dry leaf. Samples of teas widely consumed in Brasil (anise, camomile, lemon grass, peppermint, boldo, maté, green maté, apple and strawberry) were also investigated but no catechin or theaflavin was detected.

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Desenvolvimento de metodologia para determinação de 4-cloroanilina em frangos por cromatografia gasosa - espectrometria de massas: análise em tecidos tratados com digluconato de clorhexidina após o processamento térmico/ Methodology for 4-chloroaniline determination in poultry by GC-MS: analisys in chlorhexidine digluconate treated tissues after termical processing

Vicente, Eduardo; Toledo, Maria Cecília de Figueiredo
2003-12-01

Resumo em português A degradação do antimicrobiano digluconato de clorhexidina (DGCH) durante armazenamento ou processamento térmico pode formar a 4-cloroanilina (CA), um composto potencialmente carcinogênico. Conseqüentemente, o uso deste sanitizante para descontaminação de carcaças de frangos representa uma fonte de risco para o consumidor, devendo ser avaliada a presença da CA no produto tratado. Um método foi desenvolvido para determinação de resíduos de CA em tecidos de fra (mais) ngos. Após a extração com diclorometano, foi feita a limpeza do extrato em cartucho C18 e quantificação por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (CG-EM), sem derivação. A recuperação média (89,2% - CV 9,9%.) e o limite de detecção (1,8ng/g) foram considerados satisfatórios para os propósitos do estudo. Em amostras tratadas com DGCH e não submetidas a processamento térmico, a quantidade de CA detectada foi relativamente baixa, e provavelmente se originou da solução de tratamento. A fritura e a cocção em forno convencional resultaram em níveis elevados de CA, enquanto que a cocção em panela de pressão não alterou os níveis de CA presentes na amostra crua. Em vista destes resultados e, considerando-se o potencial tóxico da CA, recomenda-se que estes dados sejam levados em consideração quando avaliada a utilização de DGCH como sanitizante de carcaças em abatedouros de aves. Resumo em inglês The degradation of the antimicrobial agent chlorhexidine digluconate (CHDG) during storage or thermal process originates 4-chloroaniline (CA), a compound which is potentially carcinogenic. As the use of this sanitizing agent to decontaminate poultry carcasses in processing plants may represent a risk to the consumers, it is important to search for the presence of CA residues in the treated products. A method was developed to quantify CA in poultry tissues. After dichlorom (mais) ethane extraction, the extract was cleaned on a C18 cartridge and the quantitation was performed, without derivatization, by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The mean recovery (89.2% - CV 9.9% ) and detection limit (1.8ng/g), were satisfactory for the purposes of the study. Analysis of samples treated with CHDG, before thermal processing, resulted in low CA levels, which probably originated from the treating solution. Frying and cooking in conventional oven resulted in relatively higher levels of CA, while cooking under pressure did not change the residual levels when compared to the raw samples. In view of these results and taking into consideration the toxic potential of CA, the data generated by this study should be considered in the case of use of chlorhexidine as poultry carcasses sanitizing agent.

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Estudo da saponificação em pigmentos de urucum/ Study of saponification reaction in annatto pigments

Nachtigall, Aline Manke; Silva, Pollyanna Ibrahim; Bertoldi, Michele Corrêa; Stringheta, Paulo Cesar
2009-12-01

Resumo em português O trabalho objetivou estudar o efeito de diferentes concentrações de KOH (1, 3 e 5%), tempo (1, 2 e 3 horas) e temperatura de extração (30, 50 e 70 °C) na reação de saponificação da bixina. O progresso da reação foi acompanhado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e por colorimetria, e os dados obtidos foram avaliados por análise de regressão. Os teores de bixina e do sal da norbixina foram dependentes da concentração da base utilizada na e (mais) xtração, enquanto o tempo não apresentou efeito no andamento da reação de saponificação. A maior concentração de base propiciou a maior conversão de bixina em sal de norbixina, o que foi confirmado pela avaliação dos parâmetros colorimétricos. Os valores de L*, b*, C* e H* concordaram com o aumento da concentração do sal de norbixina no meio, ao passo que a redução da coordenada a* esteve associada à diminuição da bixina que estava sendo convertida em sal de norbixina. Estes resultados podem gerar modificações no atual processo de produção deste pigmento. Resumo em inglês This work aimed to evaluate the effect of different concentrations of KOH (1, 3 and 5%), time (1, 2, and 3 hours) and extraction temperature (30, 50 and 70°C) on the saponification reaction of bixin. The reaction progress was monitored by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and by colorimetry, and the data were evaluated by regression analysis. Bixin and norbixin salt contents depended on NaOH concentration, while the extraction time did not present effect on t (mais) he progress of saponification reaction. The best conversion of bixin to norbixin salt took place with the highest concentration of alkali, which was confirmed by colorimetric analysis. The increase of L*, b*, C*, and H* values were in agreement with the increase of norbixin salt content, whereas the reduction of a* was associated to the reduction of bixin content due to the conversion of bixin to norbixin salt. These results could contribute to modify the current production process of this pigment.

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Validação de método para determinação de resíduos dos antibióticos oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, em leite, por cromatografia líquida de alta eficiência/ Method validation for the determination of the antibiotics residues oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by high performance liquid chromatography

Denobile, Michela; Nascimento, Elizabeth de Souza
2004-06-01

Resumo em português As tetraciclinas são compostos antibacterianos utilizados no gado leiteiro para tratamento de doenças infecciosas, como a mastite e também como aditivos em ração animal para melhorar a conversão alimentar. O uso das tetraciclinas pode acarretar a presença de resíduos destes fármacos no leite, principalmente se não forem utilizados de acordo com as indicações e se não for respeitado o período mínimo de eliminação dos antibióticos pelo leite. A presença d (mais) e resíduos de antibióticos no leite interfere no processo industrial de derivados, inibindo fermentos láticos usados na produção de iogurtes e queijos, o que, conseqüentemente, causa sérios prejuízos econômicos. Resíduos de antibióticos no leite de consumo podem representar riscos à saúde humana, por causar reações alérgicas em indivíduos sensíveis, efeitos adversos à flora intestinal humana, prejudicando sua ação protetora local, além de propiciar a seleção de populações de bactérias resistentes. O objetivo deste estudo foi validar um método multirresíduo para determinação de oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina em leite por extração com desproteinização acídica e identificação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector de arranjo de diodos. O método apresentou limite de detecção e quantificação, respectivamente de 37,5 e 50 ng/mL, lineridade de 50-1600 ng/mL e coeficientes de determinação de 0,9996; 0,9994; 0,9996 e 0,9996 para oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, respectivamente, recuperação entre 66,6 e 89,6%, com precisão e exatidão adequadas. Resumo em inglês Tetracyclines are antimicrobial agents used in dairy cattle to treat infection diseases, as mastitis and also as additives in animal food to improve feed efficiency and growth. The use of tetracyclines can result in the presence of residue of these antimicrobials in the milk, especially if they are not used according to the label directions and if the minimum period of their elimination is not respected. The presence of antibiotic residues in the milk interferes in the da (mais) iry industrial process diminishing starter culture growth used in the yogurt and cheese production, causing strong economic loss. Antibiotic residue in the consumer milk may represent risk to the human health, allows allergic reactions in sensitive human beings, disorders of the intestinal flora damaging its local protection action and provides antibiotic resistance development. The objective of this study was to validate the multiresidue method to determine the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by acidic desproteinization extraction and to identify and quantify them by high performance liquid chromatography with photo-diode array detector. The method presented detection limit and quantification limit respectively of 37,5 and 50 ng/mL, linearity from 50 to 1600 ng/mL and correlation coefficient of 0,9996, 0,9994, 0,9996 and 0,9996 to the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline respectively;and recovery between 66,6 and 89,2%, with good precisions and accurancy.

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Isolamento, fracionamento e atividade anticoagulante de iota-carragenanas da Solieria filiformis/ Isolation, fractionation and anticoagulant activity of iota-carrageenans from Solieria filiformis

Rodrigues, José Ariévilo Gurgel; Araújo, Ianna Wivianne Fernandes de; Paula, Gabriela Almeida de; Bessa, Érika Façanha; Lima, Ticiana de Brito; Benevides, Norma Maria Barros
2010-11-01

Resumo em português Este estudo teve como objetivo isolar, fracionar e avaliar o potencial anticoagulante de iota-carragenanas (i-CARs) da rodofícea Solieria filiformis, quando obtidas por dois métodos de extração (M I e M II). As i-CARs foram isoladas com papaína bruta em tampão acetato de sódio 0,1M (pH 5,0), contendo cisteína 5mM e EDTA 5mM (M I) ou água (80°C) (M II) e, em seguida, determinada sua composição química de carboidratos totais, sulfato livre (SL) e proteínas (mais) contaminantes. As i-CARs foram submetidas à cromatografia de troca iônica (DEAE-celulose) usando um gradiente de cloreto de sódio, sendo avaliado o tempo de tromboplastina parcial ativada (TTPA) e tempo de protrombina das frações obtidas e comparadas à heparina (193UI mg-1). Uma fração anticoagulante também foi submetida ao procedimento de eletroforese em gel de agarose a 0,5%. A diferença no rendimento de i-CARs entre os métodos foi 10,14%. A composição química de SL (29,40%) e o fracionamento, por DEAE-celulose, indicaram o M I mais eficiente na obtenção de i-CARs, comparado ao M II. O TTPA também foi somente alterado para as i-CARs do M I. Contudo, a atividade anticoagulante in vitro de uma fração rica (8,52UI mg-1) foi inferior à da heparina. Resumo em inglês This study aimed to isolate, fractionate and evaluate the anticoagulant potential of iota-carrageenans (i-CARs) from Solieria filiformis when two extraction methods (M I and M II) were used. i-CARs were isolated with papain in 0.1M sodium acetate (pH 5.0) containing 5mM cystein and 5mM EDTA (M I) or water (80°C) (M II), and then their chemical composition of total carbohydrates, free sulfate (FS) and contaminant proteins were determined. i-CARs were submitted to anion (mais) -exchange chromatography (DEAE-cellulose) using a sodium chloride gradient,being evaluated the activated partial thromboplastin time (APTT) and prothrombin time of obtained fractions and compared to heparin (193IU mg-1). A rich fraction of anticoagulant was also submitted to 0.5% agarose gel electrophoresis procedure. The difference of yield between methods was 10.14%. The chemical composition of FS (29.40%) and the fractionation by DEAE-cellulose showed M I more effectiveness in the obtaining of i-CARs compared to M II. The APTT was also modified for i-CARs from M I. However, the in vitro anticoagulant activity of a rich fraction (8.52IU mg-1) was inferior to heparin.

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Oligoqueta Eisenia andrei como bioindicador de contaminação de solo por hexaclorobenzeno/ Eisenia andrei (Oligochaeta) as bioindicator of soil contamination by hexachlorobenzene (HCB)

Vampré, Thaís Mitre; Fuccillo, Raffaella; Andréa, Mara M. de
2010-02-01

Resumo em português O hexaclorobenzeno (HCB) é um composto organoclorado de presença ubíqua no ambiente, sendo, por isso, classificado como um dos poluentes orgânicos persistentes (POP). Ele é altamente tóxico e está presente como contaminante na região da Baixada Santista (SP) há vários anos. Para avaliar o potencial de minhocas da espécie Eisenia andrei como bioindicadores de contaminação por HCB, espécimes delas foram expostos durante 14 dias a solo contendo 14C-HCB, e sua b (mais) ioacumulação foi analisada. Não se verificou mortalidade nem aos sete nem aos 14 dias de contato com o solo tratado, indicando, portanto, que a dose usada no tratamento foi subletal e permitiu o estudo de bioindicação. Aos 14 dias do início do estudo, amostras de solo e de tecido animal foram submetidas à extração com solventes orgânicos, para determinação do conteúdo de radiocarbono, de HCB e de lipídios nos organismos. Verificou-se que a maior parte do radiocarbono proveniente do 14C-HCB permaneceu no solo na forma de resíduo extraível e só pequenas quantidades foram encontradas nos tecidos animais, nas formas de resíduos extraíveis e ligados. Por meio de cromatografia gasosa, verificou-se que apenas HCB foi detectado e, portanto, não ocorreu degradação nem no solo nem nos tecidos animais. O conteúdo de lipídios nos tecidos de minhocas foi correlacionado negativamente com a quantidade de HCB (-0,2), indicando que a presença de HCB pode ter provocado inibição na formação de lipídios. Finalmente, o fator de bioacumulação (FBA) de 6,5 mostrou que o HCB é, de fato, bioacumulado em minhocas e que esses animais podem ser utilizados como bioindicadores em estudos de contaminação com esse composto. Resumo em inglês HCB (hexachlorobenzene) is an environmentally ubiquitous organochlorine compound and is classified as one of the persistent organic pollutants (POP). It is highly toxic and has been found in the region "Baixada Santista" of the state of São Paulo (Brazil) for a number of years. To evaluate the potential of the earthworm species Eisenia andrei as bioindicator of HCB-contamination, earthworm specimens were maintained for 14 days in soil containing 14C-HCB, and their bioacc (mais) umulation was analyzed. No mortality was detected after neither 7 nor 14 days of contact with the treated soil, indicating that the dose was sub-lethal and would enable a biondication study. Soil and animal tissue samples were submitted to solvent extraction 14 days after the beginning of the study to determine radiocarbon, HCB and lipid contents in the organisms. Most of the radiocarbon from the applied 14C-HCB remained in the soil in the form of extractable residue and only small amounts were found in the animal tissues as extractable and bound residues. The gas chromatography of the extracts detected only HCB and consequently, no degradation occurred, neither in the soil, nor in animal tissues. The lipid content of the earthworm tissues was negatively correlated with HCB amounts (-0.2), indicating that HCB may have inhibited lipid formation. Finally, the bioaccumulation factor (BAF) of 6.5 indicated that HCB is actually bioaccumulated by the worms which indicates that this animal may be used as bioindicator in HCB-contamination studies.

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Desenvolvimento e aplicação de método GC-MS/MS para análise simultânea de 17 HPAs em material particulado atmosférico/ Development and application of GC-MS/MS method for simultaneous analysis of 17 PAHs in airborne particulate matter

Cristale, J.; Silva, F. S.; Marchi, M. R. R.
2008-12-01

Resumo em português Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) estão associados ao aumento da incidência de diversos tipos de cânceres no homem. Essas moléculas são formadas principalmente na queima incompleta de matéria orgânica, sendo encontradas em todos os compartimentos ambientais. Órgãos regulamentadores das áreas ambiental e de saúde ocupacional consideram 17 HPAs como contaminantes atmosféricos prioritários. Este trabalho apresenta um método para análise simul (mais) tânea destes HPAs utilizando-se a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas operando no modo tandem (GC-MS/MS). Os limites de detecção e quantificação do método mostraram-se até 5 vezes inferiores aos obtidos no método GC-MS (SCAN). O método mostrou-se seletivo para análise de HPAs em extratos de amostras de material particulado atmosférico. Uma análise comparativa de dois sistemas de solventes (diclorometano/metanol 4:1 v/v e hexano/acetona 1:1 v/v) para a extração de HPAs, utilizando amostras de material particulado atmosférico, revelou que ambas as misturas de solventes possuem poder de extração semelhante. Os resultados sugerem que é possível realizar extração de HPAs de material particulado atmosférico em ultra-som com a mistura hexano/acetona (1:1), que é menos tóxica em relação à mistura diclorometano/metanol (4:1), bastante utilizada nestas análises, sem perdas significativas na exatidão do método. Resumo em inglês Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are associated with increased incidence of various types of cancers in humans. These molecules are formed mainly in the incomplete burning of organic matter and can be found in all environmental compartments. North American regulatory agencies for environmental and occupational health areas consider 17 PAHs as air contaminants having priority. This work presents a method for simultaneous analysis of these PAHs using gas chromatograp (mais) hy coupled to mass spectrometry, operating in tandem mode (GC-MS/MS). The limits of detection and quantification of this method were 5 times lower than that obtained with GC-MS (SCAN) method. The method was selective in analysis of PAHs from airborne particulate matter. A comparative analysis of two systems of solvents (dichloromethane/methanol (4:1 v / v) and hexane/acetone (1:1 v / v)) for PAHs extraction, using samples of airborne particulate matter, shows that both mixtures of solvents have similar extraction ability. The results pointed out that it is possible to extract PAHs from airborne particulate matter using a mixture hexane/acetone (1:1), which is less toxic in than dichloromethane/methanol (4:1), usually used in these analyses, without significant losses in the accuracy of the method.

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Desenvolvimento de um método de análise de vitamina C em alimentos por cromatografa líquida de alta eficiência e exclusão iônica/ Development of a method for vitamin C analysis in food using high performance liquid chromatography and ion exclusion

Rosa, Jeane Santos da; Godoy, Ronoel Luiz de Oliveira; Oiano Neto, João; Campos, Rodrigo da Silveira; Matta, Virginia Martins da; Freire, Cyntia Abreu; Silva, Aline Soares da; Souza, Rafael Santos de
2007-12-01

Resumo em português A vitamina C é um nutriente extremamente importante para a fisiologia humana. No Brasil o consumo de vitamina C sob a forma de concentrados vitamínicos ainda é bastante restrito devido aos altos preços, restando para a maioria da população o consumo via alimentos como frutas e vegetais. A dosagem de vitamina C em alimentos tem, então, um papel crucial no que diz respeito aos estudos pós-colheita para a conservação e a minimização das perdas deste nutriente tã (mais) o sensível. Neste estudo, é apresentado um método para análise de vitamina C por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando coluna de troca iônica forma hidrogênio, que demonstrou ser mais eficiente do que os métodos usuais por coluna de fase reversa (C18) para matrizes complexas e baixos teores do analito. A reprodução dos perfis cromatográficos foi em nível de linha de base com picos de pureza espectral comprovada por detector de arranjo de diodos. Esse método também foi avaliado segundo a extração mais adequada para estabilização da vitamina C, e mostrou que a fase móvel (ácido sulfúrico suprapuro® 0,05 M) foi uma solução extratora adequada para a estabilização da vitamina C. Resumo em inglês Vitamin C is an essential nutrient for human physiology. In Brazil, vitamin C supplements are expensive and most of the population obtains vitamin C through its consumption of fruits and vegetables. Therefore, the vitamin C assay in food is crucial in post-harvest studies to conserve and minimize losses of this highly sensitive nutrient. This study proposes a method for analyzing vitamin C by High Performance Liquid Chromatography using a hydrogen type ion exchange column (mais) , and demonstrates that it is more efficient than the traditional methods of reverse phase column (C18) for complex matrixes and low levels of this analyte. Chromatograms were baseline resolved and peak purity evaluation showed spectral homogeneity by photo diode array detector. This method was also tested using the best extraction solution to stabilize vitamin C, demonstrating that 0.05 M of superpure sulfuric acid (also the mobile phase) was the most efficient solution for this purpose.

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Constituintes voláteis do fruto do pajeuzeiro (Triplaris sp.)/ Volatile constituents of pajeuzeiro fruit (Triplaris sp.)

Carneiro, Júlia Geracila de Mello e; Cito, Antonia Maria das Graças Lopes; Pessoa, Eliana de Freitas
2010-09-01

Resumo em português O estudo dos constituintes voláteis dos frutos contribui para a indicação destes para diferentes aplicações, como nas indústrias alimentícia, farmacêutica e de cosméticos. A importância da pesquisa de componentes voláteis em frutos silvestres reveste-se no fato de que esses resultados apontem para o seu aproveitamento, assim como para despertar o interesse de produtores para o seu cultivo comercial. O trabalho teve como objetivo a identificação dos constituin (mais) tes voláteis do óleo essencial dos frutos de pajeuzeiro (Triplaris sp.). As atividades foram conduzidas no Núcleo de Estudos, Pesquisas e Processamento de Alimentos do Centro de Ciências Agrárias da Universidade Federal do Piauí, em Teresina-PI. Os frutos foram colhidos no município de Beneditinos-PI. Na extração do óleo essencial, utilizou-se a técnica de hidrodestilação, e a identificação dos constituintes foi realizada por cromatografia gasosa / espectrometria de massas - CG/EM. Identificaram-se 8 (oito) das 12 (doze) substâncias extraídas, tendo como constituintes majoritários: palmitato de metila (21,67%) e 10-octadecenoato de metila (21,72%). Resumo em inglês The study of volatile constituents of the fruit contributes to the indication for different applications such as in food, pharmaceutical and cosmetics. The importance of research volatile compounds in berries is of the fact that these results point to their use, and to arouse the interest of producers for its commercial cultivation. The objective of this work was to the identification of volatile constituents of essential oil of fruits of the pajeuzeiro (Triplaris sp.). T (mais) he activities were conducted in the Centro de Ciências Agrárias - CCA of the Universidade Federal do Piauí, Teresina, PI city. The fruits were collected in the of Beneditinos, PI city. In the extraction of essential oil it was used the technique of hydrodistillation and the identification of constituents was performed by gas chromatography / mass spectrometry - GC/MS. It was observed 8 (eight) of 12 (twelve) substances extracted with the major constituents: the methyl palmitate (21.67%) and 10-octadecenoate of methyl (21.72%).

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Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

Toledo-Pinto, E.A.; Menezes, M.L.; Pereira, O.C.M.
2010-01-01

Resumo em português O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica (mais) com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade. Resumo em inglês The present work had as aim the development of simple an analytical method, fast efficient and the determination of corticosteroids (cortisone, corticosterone, acetate of hidrocortisone and acetate of dexametasone) in sanguine samples of rats using an isocratic system of liquid chromatography of high efficiency (CLAE) with ultraviolet detention. The method involved direct injection of sanguine sample in a chromatographic column with internal surface of phase reverse (ISRP (mais) -C18), using the composed mobile phase for drain plug phosphate pH 4,0: acetonitrile (65:35 v/v). The detention the analytes was obtained using an ultraviolet detector of changeable wave length (Varian Model 2550) adjusted in 240 nm and a 4400 integrator SP Chromaject (Varian Associates, Inc., Sunnyvale, CA, USA). The extraction of the analyte resulted in recovery values between 90% and 108%, and variation coefficient enter 1,1% and 2.5%. The detention and quantification limits of the method were 0,02 and 0,04 µg mL-1, respectively. In conclusion, the analytical method possible the direct injection (on-line) of the sample without previous treatment also presenting some advantages, such as: fast, exactness, precision and specific.

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Atividade antileishmania do extrato hidroalcoólico e de frações obtidas de folhas de Piper regnellii (Miq.) C. DC. var. pallescens (C. DC.) Yunck/ Antileishmanial activity of hydroalcoholic extract and fractions obtained from leaves of Piper regnellii (Miq.) C. DC. var. pallescens (C. DC.)

Nakamura, Celso V.; Santos, Adriana O.; Vendrametto, Michele C.; Luize, Patrícia S.; Dias Filho, Benedito P.; Cortez, Diógenes A.G.; Ueda-Nakamura, Tânia
2006-03-01

Resumo em português A atividade biológica do extrato bruto e as várias frações obtidas de folhas de Piper regnellii (Miq.) C. DC. var. pallescens (C. DC.) Yunck foi avaliada em Leishmania amazonensis. Este estudo incluiu o processo de extração e o fracionamento biomonitorado pelo método de cromatografia de adsorção. Um aumento progressivo no efeito antileishmania foi observado durante o processo de purificação. O extrato hidroalcoólico solúvel em água (EBA) apresentou concentra (mais) ção inibitória 50% (IC50) igual a 167 µg/mL enquanto o extrato hidroalcoólico solúvel em acetato de etila (EBAcOEt) mostrou um IC50 de 30 mg/mL sobre o crescimento de formas promastigotas após 48 h de cultivo. A fração hexano (FHex) apresentou uma atividade antileishmania maior que o EBAcOEt com IC50 de 21,5 µg/mL. Análises de citotoxicidade indicaram que as concentrações tóxicas do EBA, EBAcOEt e das frações foram maiores para macrófagos J774G8 do que para os protozoários. Resumo em inglês Biological activity of the crude extract and several fractions obtained from Piper regnellii var. pallescens was assessed on Leishmania amazonensis. This study included the extraction process and bioassay-guided fractionation by the adsorption chromatography method. A progressive increase in the antileishmanial effect was observed in the course of the purification process. The hydroalcoholic extract water soluble (EBA) had a 50% inhibitory concentration (IC50) at 167 µg/ (mais) mL whereas the hydroalcoholic extract acetate soluble (EBAcOEt) showed an IC50 of 30 µg/mL against the growth of promastigote forms after 48 h of culturing. The hexan fraction (FHex) showed an antileishmanial activity greater than EBAcOEt with IC50 at 21.5 µg/mL. Analysis of cytotoxicity indicated that the toxic concentrations of the EBA, EBAcOEt, and fractions were higher for J774G8 macrophages than for the protozoans.

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Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica/ A new method for simultaneous determination of catecholamines in reproductive organs from rats by high performance liquid chromatography with electrochemical detection

Silva, D.A.F.; Menezes, M.L.; Kempinas, W.G.
2007-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solu� (mais) �ão de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra. Resumo em inglês The aim of this research was to propose a new sensitive and fast method to the simultaneous determination of catecholamines (noradrenaline and adrenaline) in samples of reproductive organs from male rats by High Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detection. The method involved direct injection of acid extract on to a serum albumin dimethylocadecyl-silane (HSAC18) and the utilization of 0.013mol L-1 methanosulfonic acid (pH = 3.0): acetonitrile (96:4v/v (mais) ), 0.033g heptanosulfonic acid and 0.01g EDTA as mobile phase. The detection was obtained using an electrochemical detector L-ECD-6A-Shimadzu with a potential of the 85mV. percloric acid 0.4 mol L-1 was used in the procedure of catecholamine extraction. The extraction of the analyte resulted in recovery values between 56% and 114%, and coefficient of variation between 3.8% and 23%. The quantification limit of the method was between 0.008 and 0.030ng mg-1 for noradrenaline, and 0.009 and 0.051ng mg-1 for adrenaline. In conclusion, the analytical method was validated and applied to the real samples of rats, allowing the determination of low concentrations of the catecholamines studied. The method has various advantages: fast, high precision and good selectivity and do not require sample treatment.

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Análise simultânea da mirtazapina e N-desmetilmirtazapina em plasma empregando a cromatografia líquida de alta eficiência/ Simultaneous analysis of mirtazapine and N-demethylmirtazapine in plasma by high-performance liquid chromatography

Briguenti, Ana Cecília Coragem; Bonato, Pierina Sueli
2005-12-01

Resumo em inglês Para avaliação das propriedades farmacocinéticas e monitorização terapêutica da mirtazapina, antidepressivo recentemente introduzido no mercado e que vem sendo bastante utilizado, são necessários métodos de análise simples, sensíveis e seletivos. Sendo assim, a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência foi empregada para o desenvolvimento de um método para análise simultânea da mirtazapina e de seu metabólito, N-desmetilmi (mais) rtazapina, em plasma. Após extração líquido-líquido utilizando tolueno como solvente extrator, o fármaco, metabólito e padrão interno (metoprolol) foram separados em coluna LiChrospher 100 RP-8 capeada, utilizando fase móvel composta por tampão fosfato de sódio, 0,1 mol/L, pH 3,5-acetonitrila (82:18, v/v). O método apresentou linearidade no intervalo de 2,5 a 500 ng/mL para ambos os compostos, com recuperações médias de 77 e 66% para a mirtazapina e demetilmirtazapina, respectivamente. Os limites de quantificação (2,5 ng/mL), precisão (CV Simple, sensitive and selective analytical methods are required for pharmacokinetic studies and therapeutic drug monitoring of mirtazapine, a new antidepressant drug. Thus high-performance liquid chromatography with fluorescence detection was used for the simultaneous analysis of mirtazapine and its metabolite, N-demethylmirtazapine, in plasma. After liquid-liquid extraction with toluene, the drug, metabolite and internal standard (metoprolol) were resolved using a LiChrospher 100 RP-8 endcapped column with a mobile phase of 0.1 mol/L phosphate buffer, pH 3.5-acetonitrile (82:18, v/v). The method was linear in the range of 2.5 to 500 ng/mL for both analytes, with mean recoveries of 77% and 66% for mirtazapine and N-demethylmirtazapine, respectively. The quantification limits (2.5 ng/mL), precision (CV

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Perfil bioquímico da água de coco de coqueiros de região não litorânea/ Biochemical profile of coconut water from coconut palms planted in an inland region

Vigliar, Renata; Sdepanian, Vera L.; Fagundes-Neto, Ulysses
2006-08-01

Resumo em português OBJETIVO: Analisar o perfil bioquímico da água de coco de coqueiros-anões plantados em região não litorânea, no período de maturação (sexto ao nono mês). MÉTODOS: Selecionaram-se por sorteio oito de 15 coqueiros plantados em região não litorânea, e os cocos foram enviados ao laboratório para extração e análise da água de coco. Avaliou-se glicose, eletrólitos, proteínas totais, osmolaridade, e identificaram-se açúcares da água de coco, em um total d (mais) e 45 cocos, do sexto ao nono mês de maturação. RESULTADOS: A análise da água de coco do sexto ao nono mês não demonstrou diferença da mediana da concentração do sódio (3 mEq/L; 2 e 3), glicose (0,6 g/L; 0,3 e 17,3) e proteínas totais (9 g/L; 6 e 12); houve redução na concentração de potássio (64 mEq/L; 46 e 99), cálcio (6,5 mmol/L; 5 e 8,5), magnésio (8 mmol/L; 3,9 e 9,8), cloro (38,5 mEq/L; 30 e 48,7) e osmolaridade (419 mOsmol/L; 354 e 472). Com relação aos açúcares identificados por cromatografia em papel, observou-se aumento da concentração de frutose (68 mg/µL; 44 e 320) e de glicose (299 mg/µL; 262 e 332) e redução na concentração de sacarose (340 mg/µL; 264 e 390) do sexto ao nono mês. CONCLUSÕES: O perfil bioquímico da água de coco variou durante a maturação do fruto, observando-se redução da concentração de potássio, cálcio, magnésio, cloro e osmolaridade. Segundo a cromatografia em papel descendente, observou-se aumento da concentração de frutose e de glicose, bem como redução da concentração de sacarose. Resumo em inglês OBJECTIVE: To analyze the biochemical profile of coconut water from dwarf coconut palms planted in non-coastal regions, during the maturation period (sixth to ninth month). METHODS: Eight of 15 coconut palms planted in a non-coastal region were selected by lots and their coconuts sent to a laboratory for extraction and analysis of the coconut water. Coconut water from a total of 45 coconuts, from the sixth to ninth months' maturity, were analyzed to measure glucose, elect (mais) rolytes, total proteins and osmolarity and to identify the sugars contained. RESULTS: The analysis of coconut water from the sixth to ninth month did not find any differences in the median concentrations of sodium (3 mEq/L; 2 and 3), glucose (0.6 g/L; 0.3 and 17.3) or total proteins (9 g/L; 6 and 12), but detected a reduction in the concentration of potassium (64 mEq/L; 46 and 99), calcium (6.5 mmol/L; 5 and 8.5), magnesium (8 mmol/L; 3.9 and 9.8), chloride (38.5 mEq/L; 30 and 48.7) and osmolarity (419 mOsmol/L; 354 and 472). With relation to the sugars, identified by chromatography on paper, an increase was observed from the sixth to the ninth month in the concentration of fructose (68 mg/µL; 44 and 320) and glucose (299 mg/µL; 262 and 332) and in conjunction with a concentration of sucrose (340 mg/µL; 264 and 390). CONCLUSIONS: The biochemical profile of coconut water varied as the coconuts matured, observing reductions in the concentration of potassium, calcium, magnesium, chloride and osmolarity. Descending paper chromatography revealed an increase in the concentration of fructose and glucose and also a reduction in the concentration of sucrose.

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Resíduos do beneficiamento do camarão cultivado: obtenção de pigmentos carotenóides/ Waste from the processing of farmed shrimp: a source of carotenoid pigments

Ogawa, Masayoshi; Maia, Everardo Lima; Fernandes, Ana Carolina; Nunes, Maria Lucia; Oliveira, Maria Elisabeth Barros de; Freitas, Simone Tupinambá
2007-06-01

Resumo em português A extração de pigmentos carotenóides constitui uma possível alternativa, de grande agregação de valor, para o aproveitamento da cabeça do camarão Litopenaeus vannamei. O objetivo do presente trabalho foi a identificação, a extração e a quantificação dos principais pigmentos desta matéria-prima, coletados a partir de uma planta de beneficiamento de camarão no Ceará - Brasil. Após cocção dos resíduos a 100 °C, na proporção 1:2 cabeça de camarão (mais) e água durante 15 minutos, obteve-se uma pasta de pigmentos brutos extraindo-se os carotenóides com acetona resfriada e, posteriormente, com hexano, obtendo a fase pigmento-hexano. Obteve-se também a fase DMSO, após o material ser particionado com dimetilsulfóxido, e uma fração acidificada. Estas frações sofreram evaporação e secagem, sendo os carotenóides identificados em coluna aberta, utilizando-se o parâmetro de eluição das frações, o espectro de absorção visível e o valor de Rf na camada delgada de sílica gel. Os espectros de absorção de cada fração foram obtidos a 350 a 550 nm e quantificados por cromatografia de camada delgada. Para o cálculo de carotenóides totais (37,62 µg.g-1 da pasta de pigmentos), utilizou-se o somatório das frações hexano, DMSO e acidificada, e coeficientes de extinção 2592, 2100 e 1690 referentes ao beta-caroteno, astaxantina e astaceno, respectivamente. A astaxantina foi o pigmento mais abundante (45,5%), seguido do beta-caroteno-5,6-epóxido (33,5%) e do astaceno (21,0%). Resumo em inglês The extraction of carotenoid pigments from shrimp heads left over from the processing of Litopenaeus vannamei has been shown to constitute an economically feasible alternative for aggregating value to shrimp processing waste. The objective of the present study was to extract, identify and quantify the main pigments found in shrimp heads collected at a shrimp processing plant in Ceará (Brazil). Samples were cooked for 15 minutes at 100 °C in water at a ratio of 1:2 un (mais) til producing a mush. Carotenoids were extracted using cooled acetone and then hexane (the hexane phase). Subsequently, the DMSO phase was produced along with an acid fraction by partitioning with dimethyl sulfoxide. Following evaporation and drying, the carotenoids were identified in an open column using the elution parameter of the fractions, the visible absorption spectrum and the Rf value of the thin layer of silica gel. The absorption spectra of each fraction were read at 350-550 nm and quantified by thin-layer chromatography. The calculation of total carotenoids (37.62 µg.g-1 of the pigment mush) used the sum of the hexane, DMSO and acid fractions as well as the extinction coefficients of beta-carotene, astaxantin and astacin (2592, 2100 and 1690, respectively). The most abundant pigment was astaxantin (45.5%), followed by beta-carotene-5,6-epoxide (33.5%) and astacin (21.0%).

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Composição em ácidos graxos do óleo da polpa de açaí extraído com enzimas e com hexano/ Fatty acids composition of açaí pulp oil obtained by enzymatic technology and hexane

Nascimento, Rhutynéia Joana Silva do; Couri, Sonia; Antoniassi, Rosemar; Freitas, Suely Pereira
2008-06-01

Resumo em português A palmeira Euterpe oleracea (Mart.), conhecida como açaizeiro, é nativa da Amazônia e tem-se destacado pelo potencial dos seus produtos, em especial pela importância econômica para a fruticultura regional. A polpa de açaí contém alto teor de óleo vegetal, cerca de 53% em base seca, e é uma fonte de ácidos graxos essenciais. Neste trabalho, a composição em ácidos graxos da fração lipídica da polpa de açaí foi determinada por cromatografia gasosa de alta (mais) resolução. O óleo foi obtido pelo processo enzimático ou por extração com n-hexano. A extração enzimática, em meio aquoso, tem sido indicada como uma alternativa para a obtenção de óleos vegetais derivados de polpas de frutas. Os resultados apresentaram diferenças não significativas na composição em ácidos graxos dos óleos provenientes das diferentes técnicas de extração. Em ambos os casos, houve predominância dos ácidos graxos monoinsaturados (68% a 71%) e de ácidos graxos poliinsaturados (7,7% a 10,6%). Resumo em inglês Açaí (Euterpe oleracea Martius) is a typical palm tree from the Amazon, growing spontaneously in states of Pará, Amazonas, Amapá and Maranhão. It has been highlighted by the potential of its products, especially because of the economic importance for the regional fruit growing. The açaí fruits are very appreciated by their pulp flavour. In the açaí pulp, there is a significant amount of lipids, around 53%, in a dry basis, turning out to be an excellent source of (mais) essential fatty acids. The main purpose of the present work was to establish the fatty acid content in the lipid fraction of açaí pulp using high resolution gaseous chromatography. The açaí oil was obtained by enzymatic technology in water has been indicated as an alternative for vegetable oils extraction from pulp of fruits. A significant difference was not observed in the composition of the fatty acids present in açaí oil obtained from either process. In both cases, the oil is high in monounsaturated fatty acids (68% to 71%) and in polyunsaturated fatty acids (7.8% to 10.6%).

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Sorção do herbicida atrazine em complexos organominerais/ Sorption of herbicide atrazine in organic-mineral complexes

Procópio, S.O.; Pires, F.R.; Werlang, R.C.; Silva, A.A.; Queiroz, M.E.L.R.; Neves, A.A.; Mendonça, E.S.; Santos, J.B.; Egreja Filho, F.B.
2001-12-01

Resumo em português Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar a sorção do atrazine em complexos organominerais predominantes em solos tropicais. A amostra de herbicida utilizada na experimentação continha 97% de pureza. Alíquotas de 10 mL das soluções de 0,0; 10,0; 20,0; 40,0; 70,0; e 100,0 mmol L-1 de atrazine foram adicionadas aos seguintes substratos: ácidos húmicos, caulinita, goethita, ferridrita, ácidos húmicos+caulinita, ácidos húmicos+ goethita e ácidos h (mais) úmicos+ferridrita; o extrator utilizado foi o acetato de etila. As concentrações de atrazine sorvidas foram determinadas por cromatografia gasosa, com eficiência de extração de 93,67%. O valor de Kd encontrado (91,89) para os ácidos húmicos foi cerca de nove vezes maior do que para caulinita, goethita e ferridrita isoladas e aproximadamente cinco vezes maior do que para as misturas ácidos húmicos+caulinita, ácidos húmicos+goethita e ácidos húmicos+ferridrita. As interações reduziram a sorção de atrazine pelos ácidos húmicos. A porcentagem de redução da sorção dos ácidos húmicos foi de 62,93; 65,99; e 64,63%, quando em mistura com caulinita, goethita e ferridrita, respectivamente. Resumo em inglês This work aimed to evaluate the sorption of atrazine in organic-mineral complexes predominant in tropical soils. The atrazine sample that was used in the experiment had 97% purity. Aliquots of 10 mL of atrazine solutions (0.0; 10.0; 20.0; 40.0; 70.0 and 100.0 mmol L-1) were added to the substrata: humic acids, kaolinite, goethite, ferrihydrite, humic acids+kaolinite, humic acids+goethite and humic acids+ferrihydrite, with the etila acetate being used as extractor. Concent (mais) rations of atrazine sorbed were determined by gas chromatography, with an extraction efficiency of 93.67%. The value of Kd found (91.89) for the humic acids was approximately nine times higher than that for kaolinite, goethite and ferrihydrite alone, and about five times higher than that for the mixtures humic acids+kaolinite, humic acids+goethite and humic acids+ferrihydrite. The interactions decreased atrazine sorption by humic acids. The humic acid sorption reduction percentage was 62.93, 65.99 and 64.63% when mixed with kaolinite, goethite and ferrihydrite, respectively.

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Determinação de tricotecenos em cerveja e avaliação de incidência no produto comercializado no Rio Grande do Sul/ Determination of trichothecenes in beer and evaluation of occurence in the product commercialized in Rio Grande do Sul

Garda, Jaqueline; Macedo, Rejane Martins; Badiale-Furlong, Eliana
2004-12-01

Resumo em português Este trabalho adaptou um método e avaliou os seus indicadores de mérito para determinação de tricotecenos, desoxinivalenol (DON) e toxina T-2, em cervejas comercializadas na região Sul do Rio Grande do Sul, empregando cromatografia gasosa. As adaptações foram realizadas na etapa de extração, purificação, derivação e condições cromatográficas usando amostras de cerveja artificialmente contaminadas, avaliando a adequação do procedimento pela recuperação (mais) obtida. Foram estudados os solventes acetonitrila, metanol e cloreto de metileno puro ou em misturas para a etapa de extração. A purificação do extrato foi realizada empregando ou não minicoluna de carvão:alumina:celite (7:5:3). Para a derivação testou-se basicidade do meio (bicarbonato de sódio, piridina), agente acilante (TFAA e HFBI), tempo (30 e 60 minutos) e temperatura (60 e 80ºC). Foram otimizadas as condições cromatográficas em cromatógrafo gasoso equipado com injetor split/splitless e detector de ionização de chama. A melhor recuperação foi obtida quando se empregou partição líquido-líquido com cloreto de metileno, seguida da limpeza em minicoluna e derivação com TFAA e piridina a 60°C durante 60 minutos. A recuperação média foi de 83 e 103% para DON e toxina T-2 respectivamente, para níveis de adição entre 50 e 200ng/mL. O coeficiente de variação assumiu valores de 2% e 4% e limite de detecção de 21 e 60 ng/mL. A aplicabilidade do método foi testada em um levantamento realizado em 72 amostras de cervejas. Destas 9,7% estavam contaminadas, sendo 5,3% com DON (50 a 336ng/mL) e 4,5% com toxina T-2 (114 a 249ng/mL). Resumo em inglês The present work adapted and evaluated a trichothecenes determination, DON and the T-2 toxin and conduted a survey of the product commercialized in Rio Grande do Sul in beer commercialized in Rio Grande do Sul State by gas chromatography. It studied extraction, purification, derivatization and chromatographic conditions using artificially contaminated samples. Acetonitrile, methylene chloride and methanol pure or in misture were tested for the extraction step. The extract (mais) was purified using a carbon:alumina:celite minicolumn (7:5:3). For derivatization, the following conditions were tested: the basicity of the medium (sodioum bicarbonate, pyridine),the derivatizing agent (TFAA and HFBI), reaction time (30 and 60 minutes) and temperature (60 and 80°C). The chromatographic conditions were optimized in a gas chromatograph, with a split/splitless injector and an ionization flame detector. The highest recovery was obtained when liquid-liquid partition was carried out with methylene chloride, followed by cleaning in a minicolumn and derivatization with TFAA and pyridine at a temperature of 60°C for 60 minutes. The average recovery for DON and the T-2 toxin were 83 and 103%, the coefficient variation 1.6 to 4% and the detection limit of 21 and 60ng/mL, respectively. The applicability of the method was tested in a survey carried out in 72 beer samples, 9.7 % of which were contaminated 5.3% with DON (50 to 336ng/mL) and 4.5% with the T-2 toxin (114 to 249ng/mL).

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Determinação de ácidos carboxílicos em composto de resíduos sólidos urbanos por cromatografia gasosa com detector de ionização em chama/ Determination of volatile fatty acids in municipal solid waste compost by gas chromatography with flame ionization detection

Aquino, F. T.; Santiago-Silva, M.
2006-01-01

Resumo em português Um método simples e eficiente para determinação simultânea de quatro ácidos carboxílicos de cadeia curta (acético, propiônico, butírico e valérico) em resíduos sólidos urbanos (RSU) é descrito no presente trabalho. Estes ácidos são considerados fitotóxicos na literatura e a variabilidade das suas concentrações durante o processo pode ser usada como parâmetro da maturação do composto de resíduos sólidos urbanos (RSU). A determinação dos ácidos car (mais) boxílicos presentes no composto de RSU envolve uma extração em água e filtração em membranas de polifluoreto de vinilideno (PVDF), seguida da injeção direta em um cromatográfo a gás com detector por ionização em chama (CG-DIC). Foram analisados três tipos de leira. Boas linearidades e coeficientes de correlação foram obtidas para todos os ácidos, e os limites de detecção e quantificação foram baixos, resultando em um método sensível para monitoramento desses ácidos em composto de RSU. Resumo em inglês A simple and efficient method for the simultaneous gas chromatographic determination of four volatile fatty acids (acetic, propionic, butyric and valeric) in municipal solid waste (MSW) compost is described. This acids have been described as phytotoxic and the diversified concentrations of this acids could be used as a parameter of maturity of municipal solid waste compost (MSW). The determination of short chain carboxylic acids involves a single water extraction of these (mais) acids in the compost and filtration of the extracts with a polyvinylidine difluoride (PVDF) membrane prior to direct injection on a gas chromatograph with flame ionization detector (GC-FID). Three different piles of MSW were analyzed. Good linearity and good correlation coefficients were achieved for all compounds; furthermore, the detection and quantification limits were low, providing a sensitive method to monitoring these acids in MSW compost.

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Validação de metodologia para dosagem de porfirinas urinárias por cromatografia líquida de alta eficiência/ Validation of a high performance liquid chromatography method for quantification of urinary porphyrins

Alves, Atecla Nunciata Lopes; Burattini, Marcelo Nascimento; Sumita, Nairo Massakazu; Della Rosa, Henrique Vicente
2007-12-01

Resumo em português Porfirinas são produtos originados da biossíntese do heme. As enzimas envolvidas neste processo podem ter sua atividade inibida por fatores genéticos, adquiridos ou uma combinação de ambos, acarretando um aumento sérico do substrato correspondente que será eliminado pela urina. Considerando-se a importância do diagnóstico precoce nas alterações da biossíntese do heme, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de cromatografia líquida de alta efici� (mais) �ncia (CLAE) com detecção por fluorescência, sensível o suficiente para identificar cinco frações de porfirinas urinárias: uroporfirina (8-carboxil porfirina), heptaporfirina (7-carboxil porfirina), hexaporfirina (6-carboxil porfirina), pentaporfirina (5-carboxil porfirina) e coproporfirina I e III (4- carboxil porfirinas). Métodos de extração por detecção espectrofotométrica não são sensíveis para este propósito. O cromatógrafo utilizado, da marca Shimadzu, é composto de duas bombas, injetor automático e detector de fluorescência (RF-535) com excitação de 400 nm e emissão de 620 nm. Foi utilizada uma coluna de fase reversa com um programa de gradiente linear. O método desenvolvido apresentou linearidade de 8,0 a 120,0 µg/L para as frações de interesse, demonstrando ser adequado na identificação e quantificação das porfirinas com diferentes grupos carboxílicos, importantes para o diagnóstico precoce e acompanhamento de porfirias. Resumo em inglês Porphyrins are products that originate from the heme biosyntetic pathway. Enzymes that take part in this route can have their activity inhibited due to inherited/acquired or both factors resulting in increased serum heme precursor that will be eliminated in urine. Considering the importance of early detection of heme biosynthesis alterations, the purpose of this study was to establish a high pressure liquid chromatographic (HPLC) method with fluorescence detection, to det (mais) ect five fractions of porphyrins: uroporphyrin (8-carboxyporphyrin), heptaporphyrin (7-carboxyporphyrin), hexaporphyrin (6-carboxyporphyrin), pentaporphyrin (5-carboxyporphyrin) and coproporphyrin I and III (4- carboxyporphyrin). Extraction methods with spectrophotometric detection are not sensitive enough for this purpose. The HPLC (Shimadzu Co., Kioto, Japan) was composed of two high-pressure pumps, auto-sampler and fluorescence detector (RF-535) with excitation at 400 nm and emission at 620 nm. The sample was eluted from a reversed-phase column with a linear gradient. The linearity of the method was from 8.0 to 120 µg/L for all fractions, proving its ablility to identify and quantify porphyrins with differents carboxylic groups for early diagnosis and follow-up of porphyrias.

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Determinação de efedrinas em urina por cromatografia em fase gasosa (CG/DNP) para o controle da dopagem no esporte/ Gas chromatographic method for the determination of ephedrines in urine for doping control purposes

Garcia, Paula Rodrigues; Yonamine, Mauricio; Moreau, Regina Lúcia de Moraes
2005-09-01

Resumo em português Efedrinas são aminas simpatomiméticas componentes de diversas especialidades farmacêuticas, utilizadas no tratamento de doenças respiratórias devido à sua ação descongestionante e broncodilatora. Atualmente, diversos produtos comercializados como suplementos nutricionais contêm efedrinas e são amplamente utilizados no meio esportivo, com o objetivo de facilitar a queima de gorduras e melhorar o desempenho. Entretanto, o uso indiscriminado destas substâncias pod (mais) e acarretar série de efeitos tóxicos como hipertensão, taquicardia, cefaléia e tremores. Devido à sua ação psicoestimulante, foram incluídas na lista de substâncias proibidas nas atividades esportivas pelo Comitê Olímpico Internacional (COI) e estabelecidas concentrações na urina para o controle da dopagem (efedrina e metilefedrina: 10 µg/mL). O presente trabalho teve como objetivo a validação de um método para quantificação de efedrinas, por cromatografia em fase gasosa acoplada a detetor de nitrogênio/fósforo (CG/DNP), em amostras de urina com a finalidade de controle da dopagem. O método consistiu em extração líquido-líquido e posterior derivação das efedrinas com anidrido trifluoroacético, e demonstrou ser simples e prático, apresentando linearidade nas faixas de concentração estudadas. Amostras de urina de voluntários que relataram uso de efedrinas foram submetidas à análise pelo método proposto. Resumo em inglês Ephedrines are sympathomimetic amines present in many pharmaceutical preparations used in the treatment of respiratory diseases due to their actions against broncospasm and congestion. Nowadays, several products sold as nutritional supplements contain ephedrines and are widely used in a diverse range of sports as weight loss aids and enhancement of athletic performance. However, the abuse of ephedrines may lead to a number of adverse effects including hypertension, headac (mais) he, tachycardia and seizure. Due to their CNS stimulating action, ephedrines are included in the prohibited list of substances by the International Olympic Committee (IOC). Urinary threshold concentrations were established (ephedrine and methylephedrine >10 µg/mL). The aim of this work was to develop and validate a method for the simultaneous determination of ephedrines present in urine samples for doping purposes by gas chromatography with nitrogenous-phosphorous detector (GC/NPD). The method was based on a liquid-liquid extraction of alkalinized urine and further derivatization with trifluoroacetic anhydride (TFA). The validated method showed to be simple, practical and linear at the studied concentrations range. Urine samples collected from volunteers, who reported the use of ephedrines, were submitted to the proposed method.

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Validação da metodologia para determinação simultânea, por CLAE, de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados/ Validation of HPLC methodology for the simultaneous determination of cholesterol and cholesterol oxides in processed meat products

Baggio, Sueli Regina; Bragagnolo, Neura
2004-03-01

Resumo em português No presente trabalho foi validado um método para a determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), utilizando detectores por conjunto de diodos e índice de refração. Inicialmente foram testados cinco métodos e oito condições cromatográficas. O método selecionado foi de acordo com SANDER et al. [25], o qual apresenta as seguintes etapas: extração dos lipídi (mais) os, saponificação a frio e extração da matéria insaponificável. As condições cromatográficas estabelecidas foram: coluna Nova Pak CN HP (300 x 3,9mm, 4µm); temperatura da coluna 32ºC; fase móvel de hexano/isopropanol (96+4) com vazão de 1,0mL/min, detectores por conjunto de diodos fixado a 210nm e índice de refração. O método foi validado através da recuperação, repetibilidade, limite de detecção, limite de quantificação e comparação dos resultados obtidos pelos dois detectores. A identificação do colesterol e dos óxidos de colesterol foi feita por comparação do tempo de retenção do padrão e o da amostra, espectros de absorvância e co-cromatografia, e a confirmação por espectrometria de massas. Nas condições cromatográficas utilizadas, foram separados o colesterol e os seguintes óxidos de colesterol: colesta-4,6-dien-3-ona, 20alfa-hidroxicolesterol, 25-hidroxicolesterol, 5,6alfa-epoxicolesterol, 5,6beta-epoxicolesterol, 7alfa-hidroxicolesterol, 7beta-hidroxicolesterol e 7-cetocolesterol. Sendo identificados e confirmados nas amostras analisadas o colesterol, o 7-cetocolesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol. O colesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol foram quantificados pelo detector por índice de refração e o 7-cetocolesterol pelo detector por conjunto de diodos. Resumo em inglês This study aimed at validating a method for the simultaneous determination of cholesterol and cholesterol oxides in processed meat products by high performance liquid chromatography (HPLC), using a diode array and a refractive index detectors. Initially five methods and eight chromatographic conditions were tested. The selected method was that of SANDER et al. [25], which presents the following steps: lipid extraction, cold saponification and extraction of non-saponifyabl (mais) e material. The chromatographic conditions established were: Nova Pak CN HP column (300 x 3.9mm, 4µm); column temperature of 32ºC; mobile phase of hexane/isopropanol (96 + 4) with a flow rate of 1.0mL/min, diode array detector fixed at 210nm and a refractive index detector. The method was validated by way of the recuperation, repeatability, detection limits, quantification limits and comparison of the results obtained with the two detectors. The identification of the cholesterol and cholesterol oxides was by comparison of the retention times of the samples with those of the standards, absorbance spectra and co-chromatography, with confirmation by mass spectroscopy. Under the chromatographic conditions used, cholesterol and the following cholesterol oxides were separated: colesta-4,6-dien-3-one, 20alpha-hidroxycholesterol, 25-hydroxycholesterol, 5,6alpha-epoxicholesterol, 5,6beta-epoxycholesterol, 7alpha-hidroxycholesterol, 7beta-hidroxycholesterol and 7-cetocholesterol. Cholesterol, 7-cetocholesterol and 5,6beta-epoxycholesterol were confirmed in the samples analyzed. Cholesterol and 5,6beta-epoxycholesterol were quantified using the refractive index detector and 7-cetocholesterol using the diode array detector.

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Extração e caracterização de carboidratos presentes no alho (Allium sativum L.): proposta de metodologia alternativa/ Extraction and characterization of carbohydrates present in the garlic (Allium sativum L.): proposal of alternative methods

Dalonso, Nicole; Ignowski, Estér; Monteiro, Claudia Mariane Adão; Gelsleichter, Michael; Wagner, Theodoro Marcel; Silveira, Marcia Luciane Lange; Silva, Denise Abatti Kasper
2009-12-01

Resumo em português O alho é um alimento funcional que contém inulina, um polissacarídeo de reserva, que auxilia no controle das bactérias patogênicas e putrefativas existentes no intestino. O presente trabalho teve por objetivo avaliar uma metodologia simples de extração de carboidratos do alho, qualificar e quantificar a composição desse extrato empregando a cromatografia líquida de alta eficiência e a espectroscopia na região do infravermelho utilizando para isso um padrão de (mais) inulina. Os bulbos de alho foram submetidos à extração aquosa a quente por 4 horas; posteriormente o líquido resultante foi separado e a ele foram adicionados 300 mL de acetona. O extrato isolado foi avaliado quanto aos seus produtos de hidrólise alcalina e os resultados indicaram a presença de um oligossacarídeo como o observado para a inulina padrão. As principais bandas características dos carboidratos foram visualizadas entre 3600 a 3000 e 1200 a 900 cm-1. A técnica utilizada neste trabalho pode ser utilizada para extração da inulina, pois agrega valor a produtos naturais, gerando alternativas do ponto de vista econômico. Resumo em inglês Garlic is a functional food that contains inulin, a reserve polysaccharide, which helps in the control of pathogenic and putrefactive bacterial present in the intestine. The aim of this work was to evaluate a simple method for the extraction of garlic carbohydrates and to qualify and quantify the composition of the extract using high performance liquid chromatography and infrared spectroscopy using the standard inulin. The bulbs of garlic were submitted to a four-hour wat (mais) er extraction and the remaining liquid was separated by centrifugation and added to 300 mL of acetone. The isolated extract was evaluated in relation to its products of alkaline hydrolysis and the results indicate the presence of an oligosaccharide as observed for the standard inulin. The main characteristic bands of carbohydrate were identified in the range of 3600 - 3000 cm-1 and 1200 - 900cm-1. The technique used in this work can be applied for the inulin extraction since it aggregates value to the natural products generating alternatives from the economical point of view.

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Avaliação do potencial antioxidante e extração subcrítica do óleo de linhaça/ Evaluation of the antioxidant potential and sub-critical extraction of linseed oil

Galvão, Elisângela Lopes; Silva, Débora Cristina Fernandes da; Silva, Jamile Oliveira da; Moreira, Ana Vládia Bandeira; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de
2008-09-01

Resumo em português As sementes de linhaça são ricas em ácidos graxos essenciais, fibras e compostos fenólicos, que exercem atividade antioxidante. O presente trabalho propôs a obtenção do óleo de linhaça a partir de diferentes métodos de extração (solvente orgânico e com CO2 subcrítico), a observação da presença de compostos com potencial antioxidante nas sementes, utilizando a Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e ainda, a avaliação da efetividade através da co-oxida� (mais) �ão de substratos do sistema β-caroteno/ácido linoléico. Para a CCD, foram utilizados os reveladores β-caroteno/ácido linoléico e cloreto férrico/ferricianeto de potássio. Para a atividade antioxidante foram feitas medidas espectrofotométricas de soluções contendo o sistema oxidante β-caroteno/ácido linoléico, com leituras a cada 15 minutos/2 horas. Em todos os extratos evidenciou-se a presença de compostos fenólicos antioxidantes, contudo, o extrato aquoso apresentou melhor atividade antioxidante nos volumes de 100 e 200 µL. O processo que apresentou maior rendimento foi a extração com Solvente Orgânico (SO), com o éter etílico como solvente (25,89%). Resumo em inglês Linseeds are rich in essential fatty acids, fibers and phenolic compounds, which have antioxidant activity. This work proposed obtaining linseed oil through different extraction methods (organic solvent and sub-critical CO2), observing the presence of compounds with antioxidant potential in the seeds through Thin-Layer Chromatography (TLC) and evaluating the co-oxidation of substrates of the β-carotene/linoleic acid system. For TLC, the detection reagents β-caro (mais) tene/linoleic acid and ferric chloride/potassium ferricyanide were used. For antioxidant activity, spectrophotometric measurements of solutions containing the oxidant system β-carotene/linoleic acid were made, with readings every 15 minutes/2 hours. The presence of phenolic antioxidant compounds was evidenced in all extracts; however, the aqueous extract presented greater antioxidant activity in the volumes of 100 and 200 µL. The highest extraction yield was obtained through organic solvent extraction, with ethyl ether as solvent (25.89%).

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Seleção de genótipos de cana-de-açúcar para acúmulo de protoporfirina ix com uso de herbicidas inibidores da protox/ Selection of Sugarcane Genotypes for Protoporphyrin IX Accumulation using Protox-Inhibiting Herbicides

Barberis, L.R.M.; Trindade, M.L.B.; Velini, E.D.
2009-01-01

Resumo em português O objetivo do presente trabalho foi selecionar genótipos de cana-de-açúcar por meio de inibidores da PROTOX e antioxidantes para indução do acúmulo de protoporfirina IX (PROTO IX) e/ou de seus precursores em plantas. Esses compostos podem ser utilizados como agentes sensibilizantes em terapia fotodinâmica (TFD), os quais possibilitam uma fonte de baixo custo para o tratamento de neoplasias e carcinomas. O experimento foi montado em câmara climatizada, com aplicaç (mais) ão de nove tratamentos (1. oxyfluorfen + glutamato monossódico + vitaminas C e E; 2. oxyfluorfen + glutamato monossódico + vitaminas C e E + ácido levulênico; 3. oxyfluorfen; 4. carfentrazone + glutamato monossódico + vitaminas C e E; 5. carfentrazone + glutamato monossódico + vitaminas C e E + ácido levulênico; 6. carfentrazone; 7. testemunha + vitaminas C e E; 8. testemunha + vitaminas C e E + ácido levulênico; e 9. testemunha) em oito genótipos de cana-de-açúcar (PO933499, RB806043, RB470355, PO830698, SP701143, PO901387, PO894414 e SP903414), dispostos em esquema fatorial 9 x 8, com quatro repetições. As repetições constituíram-se de folhas (20 cm) destacadas de cada genótipo, sendo estas pulverizadas com os tratamentos mencionados, em simulador estacionário. Foram realizadas avaliações visuais de controle aos 2 DAA (dias após aplicação) e, no fim do estudo, determinações analíticas via extração da biomassa fresca, verificando os teores de protoporfirina IX por cromatografia líquida de alta eficiência. Os resultados mostraram que em curto prazo foram detectados aumentos significativos nas concentrações de PROTO IX para os genótipos RB470355 e SP903414 submetidos ao tratamento 2 e para o genótipo SP701143 submetido ao tratamento 8, indicando que eles podem ser utilizados como fontes acumuladoras de protoporfirina IX. Resumo em inglês The objective of this study was to select sugarcane genotypes through PROTOX inhibitors and antioxidants to induce the accumulation of protoporphyrin IX (PROTO IX), or its precursors in plants. Such compounds can be used as sensitizing agents in photodynamic therapy (PDT), being considered a low cost source for the treatment of malignancies. The experiment was set up on a temperature-controlled chamber, with 9 treatments being applied: (1. oxyfluorfen + monosodium glutama (mais) te + vitamin C and E; 2. oxyfluorfen + monosodium glutamate + vitamin C and E + levulenic acid; 3. oxyfluorfen; 4. carfentrazone + monosodium glutamate + vitamin C and E; 5. carfentrazone + monosodium glutamate + vitamin C and E + levulenic acid; 6. carfentrazone; 7. control + vitamin C and E; 8. control + vitamin C and E + levulenic acid; 9. control without spraying in 8 sugarcane genotypes (PO933499, RB806043, RB470355, PO830698, SP701143, PO901387, PO894414 and 8.SP903414); arranged in a factorial 9 x 8, with 4 repetitions. The repetitions were constituted by specific leaves (20 cm) from each genotype, which were sprayed with the appropriate treatments in a stationary simulator. Visual evaluations of the control were carried out at 2 DAA (Days After Application), and at the end of the study, analytical determinations were conducted via fresh biomass extraction to verify the protoporphyrin IX contents by high performance liquid chromatography. The results showed that significant short-term increases were observed in the PROTO IX concentrations for the genotypes RB470355, SP903414 submitted to treatment 2 and for genotype SP701143 submitted to treatment 8, indicating that they can be used as accumulating sources of protoporphyrin IX.

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EXTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO, POR CLAE, DE BIXINA E NORBIXINA EM COLORÍFICOS/ EXTRACTION AND DETERMINATION OF BIXIN AND NORBIXIN IN ANNATTO SPICE ("COLORÍFICO")

TOCCHINI, Luciane; MERCADANTE, Adriana Zerlotti
2001-12-01

Resumo em português Um dos atributos mais importantes na comercialização de alimentos é o impacto visual causado pela cor. Entre os corantes naturais, o urucum é o mais usado pela indústria brasileira. Do total de sementes de urucum industrializada no Brasil, 25% são utilizados na preparação dos extratos e o restante é empregado na fabricação do colorífico, consumido no mercado interno para o preparo doméstico de alimentos. A proposta deste trabalho foi determinar o teor de bixi (mais) na e norbixina nos coloríficos de urucum existentes no mercado, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência. Empregaram-se, para tanto, coluna C18 (Spherisorb ODS-2, 150 x 4,6mm, 3mim) e acetonitrila:ácido acético 2% (65:35) como fase móvel com fluxo de 1mL/min. Os carotenóides foram identificados através do comportamento cromatográfico e espectros no UV-visível fornecidos pelo detector de arranjos de diodos; e quantificados por padronização externa. Foram analisadas sete marcas diferentes de colorífico (de dois a cinco lotes de cada marca), totalizando vinte e cinco amostras. A bixina foi o carotenóide majoritário encontrado nas diferentes marcas de colorífico, em teores que variaram de 154 a 354mg/100g, enquanto a norbixina esteve presente em traços (2 a 9mg/100g). A variação dos teores de carotenóides foi pequena entre lotes da mesma marca, enquanto foi observada uma grande diferença em relação às diferentes marcas analisadas. Resumo em inglês One of the most important factors for food commercialization is the visual impact due to color. Among the natural colors, annatto preparations are the most consumed colorant by Brazilian industries. From the total amount of annatto seeds commercialized in Brazil, 25% is used on the preparation of oily soluble and aqueous soluble extracts, and the remainder is used to manufacture the spice "colorífico", which is totally consumed by the domestic market mainly for home prep (mais) aration. The aim of the present study was to determine bixin and norbixin amounts in annatto spices found in the market, by high performance liquid chromatography (HPLC). For this purpose, C18 column (Spherisorb ODS-2, 150x4.6mm, 3mum) and acetonitrile/acetic acid 2% (65:35) as mobile phase at 1mL/min were employed. The carotenoids were identified by their chromatographic behavior and UV-visible spectra obtained by the diode array detector and quantified by external standardization. Seven different brands of colorífico were analyzed (two to five lots from each brand), totaling 25 samples. The main coloring component found in the different brands was bixin, varying from 154 to 354mg/100g. Norbixin was detected in trace amounts (2 -- 9mg/100g). The variation of carotenoid levels among lots of the same brand was small, whereas, among different analyzed brands, the variation was wide.

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Avaliação das condições experimentais de CLAE na determinação de ácido fólico em leites enriquecidos/ Evaluation of the experimental conditions of HPLC in the determination of folic acid in enriched milk

Catharino, Rodrigo Ramos; Visentainer, Jesuí Virgilio; Godoy, Helena Teixeira
2003-12-01

Resumo em português A importância que foi atribuída ao ácido fólico recentemente, em virtude de sua ação benéfica ao homem, tem aumentado o interesse dos pesquisadores por esta vitamina. Conseqüentemente, aumentou a preocupação dos analistas em desenvolver metodologias apropriadas para a determinação do ácido fólico (AF) em alimentos enriquecidos ou não com esta vitamina e o controle do mesmo em alimentos enriquecidos. Dentro desse panorama, o objetivo deste trabalho foi de av (mais) aliar algumas condições experimentais na determinação e no controle de ácido fólico, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), em leites enriquecidos. Utilizando coluna de fase reversa (C18), foram testados 35 diferentes sistemas de eluição isocrática e 11 por gradiente. Os perfis cromatográficos foram monitorados em quatro diferentes comprimentos de onda. Foram realizados estudos sobre a estabilidade das soluções-padrão de AF utilizadas na quantificação. Em relação às etapas pré-cromatográficas, foram avaliadas 15 soluções extratoras. Os procedimentos de extração com soluções alcalinas, pH acima de 7.0, forneceram os melhores resultados. As melhores condições de análise foram obtidas com eluição por gradiente, a vazão de 0,5mL/min, utilizando 10% de acetonitrila e 90% de fase aquosa tamponada (ácido acético 0,166mol/L; hidróxido de potássio 0,01mol/L; pH 2,8) no início da corrida, fazendo um gradiente até oito minutos e meio (8,5min) chegando em 24% de acetonitrila e 76% de fase aquosa tamponada, permanecendo esta concentração até nove minutos (9min) de corrida. A detecção do ácido fólico foi feita na região do ultra-violeta, a 290nm, em conseqüência da menor interferência dos constituintes da matriz. A quantificação foi feita por padronização externa, sendo que o padrão de ácido fólico, dissolvido em tampão fosfato (pH6,5) e mantido a 4°C, pode ser utilizado por até 30 dias. Os limites de detecção e quantificação, determinados foram, respectivamente, 1,3ng/mL, 2,6ng/mL. Resumo em inglês The interest of researchers on this vitamin has increased because of the recent importance granted to folic acid, in view of its healthy action towards man, and consequently the concern of analysts to develop appropriate methodologies for folic acid determination and control in enriched or non-enriched foods. In this landscape, the objective of this research was to evaluate some experimental conditions in the determination of folic acid (FA), by high performance liquid ch (mais) romatography (HPLC), in enriched milks. Using a reverse-phase column (C18), 35 different sujstenis isocratic and 11gradient elution. Detection was at four different wavelengths. Studies were carried out about the stability of the FA standard solutions employed in the quantification. In relations a pre-chromatographic step, were available 15 solutions of extraction. The best results were obtained using an extraction procedure with alkaline solution, pH above of 7.0. The best conditions of analysis were obtained with gradient elution, flow rate of 0.5mL/min, using 10% acetronitrile plus 90% buffer aqueous phase (acetic acid 0.166mol/L; potassium hydroxide 0.01mol/L; pH 2.8) in the beginning, changing to 24% acetonitrile plus 76% buffer aqueous phase after 8.5minutes, remaining this conditions until nine minutes (9.0min) of run. Detection of folic acid was obtained in the ultraviolet region, at 290nm, due to low presence of interfering substances from matrix. Quantification by means of an external standard curve. The folic acid standard dissolved in phosphate buffer (pH 6.5), under refrigeration (4°C), can to be used during 30 days. The limits of detection, quantification being respectively 1.3ng/mL; 2.6ng/mL.

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Lixiviação do ametryn em Argissolo Vermelho-Amarelo e Latossolo Vermelho-Amarelo, com diferentes valores de pH/ Ametryn leaching on Red-Yellow Latosol and Red-Yellow Ultisol with different pH values

Andrade, S.R.B.; Silva, A.A.; Lima, C.F.; D'Antonino, L.; Queiroz, M.E.L.R.; França, A.C.; Felipe, R.S.; Victoria Filho, R.
2010-01-01

Resumo em português Objetivou-se com este trabalho avaliar o potencial de lixiviação do ametryn num Argissolo Vermelho-Amarelo e num Latossolo Vermelho-Amarelo utilizados com pastagens no Brasil, com diferentes valores de pH. Para isso, foram avaliados 120 tratamentos (quatro solos associados a três intensidades de chuva e 10 profundidades), em parcela subdividida no delineamento inteiramente casualizado, com três repetições. Colunas de PVC de 50 cm de comprimento por 10 cm de diâmetr (mais) o foram preenchidas com os solos e umedecidas; em seguida, aplicou-se o herbicida e simularam-se chuvas no topo delas, nas intensidades especificadas de acordo com o tratamento. Após 72 horas, todas as colunas foram dispostas na posição horizontal e abertas longitudinalmente, coletando-se amostras dos solos a cada intervalo de 5 cm de profundidade, para posterior extração e quantificação do herbicida e análise por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE. Posteriormente, no restante das amostras de solo, semeou-se ao longo de cada coluna a espécie indicadora Cucumis sativus. Concluiu-se que solos com baixo teor de matéria orgânica e/ou pH mais elevado apresentaram maiores índices de lixiviação do ametryn. Além disso, o método do bioensaio foi mais eficiente na confirmação da lixiviação do ametryn em comparação à CLAE. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate ametryn leaching potential in soil used for pasture in Brazil (Red-Yellow Latosol (LVA) and Red-Yellow Ultisol (PVA)) with different pH values. Thus, 120 treatments were evaluated (four soils related to three rainfall intensities and 10 soil column depths). The experiments were arranged in a completely randomized design in split-plots and three replications. PVC columns of 10 cm diameter by 50 cm length were filled with the soil (mais) samples, moistened and placed upright for 48 hours to drain the excess water. The herbicide was applied and rainfall was simulated on top of the columns at intensities specified according to the treatment. After 72 hours, the columns were opened longitudinally, placed in a horizontal position and soil samples were collected at each 5 cm interval depth for posterior herbicide extraction and quantification by liquid chromatography (HPLC). The remaining soil columns were sown with the indicator species (Cucumis sativus) in the substrate along the opening to evaluate ametryn leaching. After 21days of emergence, evaluations were conducted to verify the intoxication symptoms caused by ametryn in the plants. It was concluded that soils with low organic matter content and/or higher pH showed higher ametryn leaching rates, and that the bioassay method was more efficient in confirming ametryn leaching than liquid chromatography.

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Determinação de fenol urinário por cromatografia em fase gasosa em trabalhadores que utilizam resinas fenólicas em fundições/ Determination of urinary phenol by gas chromatography in workers using phenolic resins in foundries

Peixe, Tiago Severo; Nascimento, Elizabeth de Souza; Della Rosa, Henrique Vicente
2006-06-01

Resumo em português O fenol é utilizado na indústria como agente desinfetante no preparo de resinas fenólicas e pigmentos de tintas. Apresenta-se no estado sólido à temperatura ambiente, com coloração fracamente rósea, odor acre e higroscópico. Na exposição ocupacional aguda o composto pode levar a lesões eritematosas e, cronicamente, afetar a maturação celular no compartimento medular ósseo devido à formação de quinonas livres e 1,4-benzoquinona, proveniente do metabolismo (mais) hepático da hidroquinona via CYP2E1. A monitorização biológica possui relevância nas situações de exposições ocupacionais. Para tal, utiliza-se o fenol urinário, considerado bioindicador de exposição a este composto. O objetivo do presente trabalho foi validar uma técnica de extração líquido-líquido para quantificar o fenol urinário, por meio da cromatografia em fase gasosa com detetor de ionização por chama (CG/DIC) em urina de trabalhadores expostos ao fenol em fundições. O método mostrou-se linear de 5 a 200 µg/mL; coeficiente de regressão linear (r²) de 0,999; limites de detecção e quantificação 2,0 e 5,0 µg/mL, respectivamente; precisão intra-ensaio entre 4,5 e 8,9% e inter-ensaio entre 5,7 e 14,2%; exatidão entre 6,2 e 11,9% e recuperação superior a 87%. O método demonstrou ser simples e rápido. Amostras provenientes de trabalhadores expostos ao fenol foram analisadas comprovando a aplicação da técnica na monitorização biológica. Resumo em inglês Phenol is used as an industrial chemical, disinfectant agent, in the preparation of phenolic resins and paint pigments. When in solid state, it shows a light pink color, ocre odor, and is hygroscopic. In acute occupational exposure, the compound can produce erythemic injuries and burn sensation and, chronically, affect the cellular maturation of bone marrow due the free quinones and 1,4-benzoquinone, deriving from hepatic metabolism of the hydroquinone by P450 isozyme (CY (mais) P2E1). The biological monitoring is important in occupational exposure situations. So, urinary phenol, considered the biological indicator of phenol exposure has to be determined. The aim of this work was to validate a method for urinary phenol quantification, using liquid-liquid extraction. Gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID) was used in this method. The analytical procedure showed linearity in the dynamic range of the assay from 5 - 200 µg/mL. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were: 2.0 and 5.0 µg/mL, respectively. Intra-assay precision coefficient was between 4.5 - 8.9% and the inter-assay precision coefficient was between 5.7 - 14.2%. The accuracy coefficient was between 6.2 - 11.9%. Recovery values were higher than 87%. The coefficient of correlation was 0.999. The method is simple, rapid and efficient. Urine samples from workers exposed to phenolic resins were analyzed to show the method application in biological monitoring.

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Determinação do 1-hidroxipireno em amostras de urina por cromatografia líquida de alta eficiência - estudo dos parâmetros de validação/ Determination of 1-hydroxypyrene in human urine by high-performance liquid chromatography - study of validation parameters

Faria, Patrícia Miranda de; Della Rosa, Henrique Vicente
2004-06-01

Resumo em português Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs) correspondem a um grupo de substâncias químicas formadas durante a decomposição térmica de materiais orgânicos e, então, liberadas no meio ambiente. Vários trabalhos têm relatado efeitos adversos produzidos pelos HAPs, sendo muito destes efeitos relacionados ao desenvolvimento de câncer. Segundo a International Agency for Research on Cancer (IARC), seis HAPs são provavelmente carcinogênicos para o homem. Cons (mais) iderando as propriedades toxicológicas e com o intuito de prevenir uma exposição ocupacional a estes compostos, a monitorização biológica por meio da determinação do 1-hidroxipireno urinário é, recomendada. Para tanto, foi necessário validar metodologia para a quantificação do analito proposto. Este trabalho teve como objetivo otimizar as condições de um sistema de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e detecção de fluorescência para a análise do 1-hidroxipireno urinário e, ainda, validar os parâmetros analíticos para a determinação deste analito em amostras de urina. O método inclui hidrólise enzimática (²-glicuronidase/arilsulfatase) com posterior extração em fase sólida - SPE (C18). A separação cromatográfica foi consumada com uma coluna LC-PAH (15 cm x 4,6 mmID x 5 µm), fluxo em fase gradiente (metanol 40 e 100%) e finalmente detecção seletiva (excitação - 242 nm e emissão - 388 nm). O método demonstrou ser linear (r² = 0,999) na faixa de concentração estudada (0,2 a 40,0 ng/mL). Os limites de detecção e quantificação foram 0,5 ng/mL e 1,0 ng/mL, respectivamente. Os resultados de precisão e exatidão foram adequados para a análise (CV Resumo em inglês Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) constitute a group of chemical substances formed during thermal degradation of organic materials released in the environment. At present, several hundreds of papers reporting adverse effects produced by PAHs are mainly related to cancer development. According to International Agency for Research on Cancer (IARC), six PAHs are probably human carcinogenic. Considering the toxicological properties and with the aim to prevent occupation (mais) al exposures to these substances, a biological monitoring of urinary 1-hydroxypyrene is recommended. The first step to achieve this goal is to validate a methodology for urinary 1-OHP quantification. This work optimized the conditions of a high performance liquid chromatography system (HPLC) with fluorescence detection and validated the analytical parameters for urine 1-OHP determinations. The method includes an enzymatic hydrolysis (b-glucuronidase/arylsulfatase) followed by a solid phase extraction - SPE (C18). In addition a chromatographic separation was accomplished using a Supelcosil TM LC-PAH (15 cm x 4.6 mmID x 5 µm) with a gradient phase (methanol 40 and 100%) and finally a selective detection (excitation - 242 nm and emission - 388 nm). The method showed linearity (r² = 0.999) with the studied range of concentration (0.2 to 40.0 ng/mL). Detection and quantification limit were 0.5 ng/mL and 1.0 ng/mL, respectively. Relative standard deviation of the method was good (CV

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Compostos bioativos em café integral e descafeinado e qualidade sensorial da bebida/ Bioactive compounds in whole and decaffeinated coffee and sensorial quality of the beverage

Abrahão, Sheila Andrade; Pereira, Rosemary Gualberto Fonseca Alvarenga; Lima, Adriene Ribeiro; Ferreira, Eric Batista; Malta, Marcelo Ribeiro
2008-12-01

Resumo em português O objetivo deste estudo foi determinar a qualidade sensorial de café (Coffea arabica) descafeinado e integral, os níveis de compostos bioativos, antes e após a torração, e a estabilidade destes após a extração da bebida. A análise sensorial foi realizada por meio do método oficial brasileiro de classificação do café. As análises de cafeína, trigonelina e ácido clorogênico foram realizadas por cromatografia líquida de alta eficiência. O delineamento expe (mais) rimental foi o inteiramente ao acaso, em parcelas subdivididas com quatro tipos de café, cinco tempos de análise e três repetições. Na análise sensorial, foi observado que as características sensoriais, presentes na amostra integral, foram perdidas após o processo de descafeinação. Na variável concentração de trigonelina, não houve diferença significativa entre as amostras integrais e descafeinadas. As concentrações para as amostras de café descafeinado verde e integral torrado não foram alteradas após 4 horas de extração. Houve redução significativa na concentração do ácido clorogênico após a torração, após o processo de descafeinação, e com o decorrer do tempo de extração. Quanto à cafeína, não houve diferença significativa após a torração e nem com o passar do tempo após a extração. A descafeinação e a torração afetaram a qualidade sensorial do café e alteraram a concentração dos compostos bioativos. Resumo em inglês The aims of this study were to determine the sensorial quality of both decaffeinated and whole coffee (Coffea arabica), the levels of bioactive compounds, before and after toasting, and bioactive compound stability after beverage extraction. The sensorial analysis was accomplished according to the official Brazilian method for coffee classification. The analyses of caffeine, trigonelline and chlorogenic acid were performed by high performance liquid chromatography. The ex (mais) perimental design was completely randomized with split plot using four types of coffee, five times of analyses and three replicates for each treatment. In the sensorial analysis, it was observed that the sensorial characteristics present in the whole sample were lost after the decaffeination process. For trigonelline, no significant differences were found among the whole and decaffeinated samples. For the samples of toasted whole and green decaffeinated coffee, trigonelline did not vary until 4 hours after the extraction. There was a significant reduction in the concentration of chlorogenic acid after toasting, after the decaffeination process, and over the extraction time. For caffeine, there were no significant differences after toasting or even with the time after extraction. Decaffeination and toasting processes affected the sensorial quality of coffee and altered the concentration of bioactive compounds.

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Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em aguardentes/ PHAs in spirits

Bettin, S. M.; Franco, D. Wagner
2005-06-01

Resumo em português A presença de hidrocarbonetos aromáticos polinucleares (HPAs) em aguardentes foi investigada por cromatografia líquida (CLAE) após sua prévia extração em fase sólida (SPE). A separação foi realizada em uma coluna Supelco, LCPAH-octadecil silano (25cm x 4,6mm x 5mm) com gradiente acetonitrila/água e a quantificação utilizando detector de fluorescência. Os HPAs (naftaleno; acenaftaleno; fluoreno; fenantreno; antraceno; fluoranteno; pireno; 1,2- benzo(e)pireno; (mais) criseno; benzo(e)pireno; 2,3-benzo(a)antraceno; 1,2-benzo(b)fluoranteno; benzo(k)fluoranteno; dibenzo(a,h)antraceno; benzo(a)pireno; benzo(ghi)pirileno foram identificados e quantificados em vinte e oito amostras de aguardentes de cana. Os resultados experimentais para as amostras de aguardentes (cachaças) são analisados em termos de análises de componentes principais (PCA) objetivando a diferenciação entre o perfil das aguardentes produzidas a partir de cana-de-açúcar queimada e não-queimada. Resumo em inglês The presence of PHAs (polycyclic aromatic hydrocabons) in spirits has been investigated using high performance liquid chromatography (HPLC) after solid phase extraction (SPE). The separation was achieved with a Supelco LCPAH-octadecil silane column [25cm x 4,6mm x 5mm] and acetonitrile/water elution gradient and the quantification using a fluorescence detector. The PHAs (naphthalene; acenaphthene; fluorene; phenantrene; anthracene; phuorantene; pyrene; 1,2-benzo(e)pyrene; (mais) chrysene; benzo(e)pyrene; 2,3-benzo(a)anthracene; 1,2-benzo(b)phluoranthene; benzo(k)fluoranthene; dibenzo(a,h)anthracene; benzo(a)pyreno; benzo(ghi)pyrilene were quantifed in twenty eight samples of sugar cane spirits. All the experimental data for sugar cane spirit have been analyzed through principal components analysis (PCA) aiming to compare the chemical profile of beverages produced from burned and not burned sugar cane.

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Meia-vida do ametryn em argissolo vermelho-amarelo e latossolo vermelho-amarelo, com diferentes valores de pH/ Determination of half-life of ametryn on red-yellow latosol and red-yellow ultisol with different pH values

Andrade, S.R.B.; Silva, A.A.; Lima, C.F.; Queiroz, M.E.L.R.; França, A, A.C.; D'Antonino, L.
2010-06-01

Resumo em português Objetivou-se com este trabalho determinar a meia-vida (t½) do herbicida ametryn em Argissolo Vermelho-Amarelo e Latossolo Vermelho-Amarelo, com diferentes valores de pH. Foram utilizados vasos revestidos internamente com filme plástico e preenchidos com 330,0 g de amostras dos solos em estudo (Latossolo Vermelho-Amarelo - LVA com valores de pH corrigidos para 4,4, 4,9 e 5,8, e Argissolo Vermelho-Amarelo - PVA com pH 5,9). As amostras desses solos foram coletadas e (mais) m pastagens degradadas isentas da aplicação de herbicidas. A essas amostras foi aplicado o ametryn na dose de 2,5 L ha-1. Doze horas após essa aplicação, foram retiradas as primeiras amostras de solo dos vasos, para determinação da concentração no tempo zero, e a cada cinco dias foram retiradas novas amostras de outros vasos, visando à determinação da concentração de ametryn ao longo do tempo. A extração do ametryn da matriz solo foi realizada por Extração Sólido Líquido com Partição em Baixa Temperatura (ESL-PBT), e o herbicida, quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE. Foi realizado, em paralelo, um teste biológico para determinação indireta da persistência do herbicida. A análise dos dados indicou que a meia-vida (t½) do ametryn nos solos avaliados foi de 26, 19, 12 e 11 dias para os solos LVA pH 4,4; LVA pH 4,9; LVA pH 5,8; e PVA pH 5,9, respectivamente. Ambos os métodos (cromatografia ou bioensaios) utilizados para avaliação da persistência do ametryn nos solos evidenciaram que a degradação desse herbicida é muito influenciada pelo pH do solo e pelo teor de matéria orgânica. Resumo em inglês The objective of this study was to determine the half-life (t½) for the herbicide ametryn in Red-Yellow Latosol (LVA) and Red-Yellow Ultisol (PVA) with different pH values. Thus, plastic pots coated inside with plastic film were filled with 330 g of samples from the soils under study (LVA with pH values adjusted to 4.4, 4.9 and 5.8, and PVA pH 5.9), collected in degraded pastures without herbicide application. Ametryn was applied on these soil samples at a dose of (mais) 5.0 ha L-1. Twelve hours after application, the first soil samples were extracted from the pots to determine the concentration at zero time, and every five days new samples were removed from the other pots (two per time) to determine ametryn concentration over time. Ametryn extraction from the soil matrix was performed by Solid Liquid Extraction with Partition at Low Temperature (SLE-PLT) and quantified by liquid chromatography. A biological test for indirect determination of herbicide persistence was also carried out. Results indicated that ametryn half-life (t½) on the soils evaluated was 26, 19, 12 and 11 days in LVA soil pH 4.4; pH 4.9; pH 5.8 and PVA pH 5.9, respectively. Both methods (chromatography or bioassay) used to evaluate ametryn persistence in soils showed that degradation of this herbicide is strongly influenced by soil pH and organic matter content.

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Estudo fitoquímico de Senna alata por duas metodologias/ Phytochemical study of Senna alata using two methodologies

Rodrigues, I.M.C.; Souza Filho, A.P.S.; Ferreira, F.A.
2009-01-01

Resumo em português Senna alata, mais conhecida como mata-pasto na região Norte do Brasil, é uma planta utilizada pela medicina popular em várias partes do mundo e considerada espécie problemática em pastagens do Estado do Pará. No presente estudo, compararam-se duas metodologias distintas para a determinação das principais classes de constituintes potenciais aleloquímicos das diferentes frações (caules, flores, folhas, raízes, sementes e vagens) de S. alata. O material vegetal f (mais) oi seco e sofreu extração exaustiva com solvente hidrometanólico, para obtenção dos extratos brutos; uma pequena parte dele foi solubilizada em metanol para obtenção das soluções utilizadas nos testes fitoquímicos. As metodologias utilizadas foram: testes por cromatografia em camada delgada (CCD) para determinação do perfil cromatográfico qualitativo; e ensaios para detecção preliminar dos diferentes constituintes químicos, com base na extração destes com solventes apropriados e na aplicação de testes de coloração. Os resultados em ambos os métodos demonstraram pouca semelhança, sendo o CCD o mais simples, barato, rápido e adequado para análise preliminar de compostos químicos derivados de plantas, embora seja um método qualitativo. Este método foi mais sensível para a detecção de flavonoides, porém, para detecção de alcaloides, o reativo de Bouchardat foi mais sensível do que o de Dragendorff, assim como o hidróxido de amônia 10% foi mais sensível às antraquinonas do que o hidróxido de potássio. O estudo comprovou a alta diversidade de compostos químicos presentes em Senna alata, justificando sua ampla utilização na medicina popular e indicando ainda o potencial alelopático para a sua utilização. Resumo em inglês Senna alata, known as mata-pasto in northern Brazil, is a plant used in popular medicine in several parts of the world, and considered harmful to pastures in the state of Pará. In this study, two different methodologies are compared to determine the main classes of potential allelochemicals of different fractions (stems, flowers, leaves, roots, seeds and pods) of S. alata. The plant material was dried and submitted to exhaustive extraction with hydromethanolic solvent to (mais) obtain the crude extracts, with a small part being solubilized in methanol to obtain the test solutions. The following methods were used: thin-layer chromatography (TLC), to determine the qualitative chromatographic profile, and preliminary detection tests of the distinct chemical constituents, based on their extraction with appropriate solvents and application of color testing. The results of both methods showed few similarities, with the TLC being the simplest, most inexpensive, fastest, and most appropriate for preliminary analysis of plant-derived chemical compounds, despite being a qualitative method. This method was more sensitive for flavonoid detection, although the Bouchardat reactive was more sensitive to alkaloid detection than the Dragendorff. Ammonium hydroxide 10% was more sensitive to anthraquinones than Potassium hydroxide. The study showed the high diversity of the chemical compounds present in Senna alata, justifying its extensive use in popular medicine and even indicating its potential allelopathic use.

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Contaminação por compostos organoclorados em salsichas hot-dog comercializadas na cidade de Santa Maria (RS), Brasil/ Contamination for organochlorine compounds in hot-dog sausages, commercialized in the city of Santa Maria (RS), Brazil

Bogusz Junior, Stanislau; Santos, Joice Sifuentes Dos; Xavier, Ana Augusta Odorissi; Weber, Jucieli; Leães, Fernanda Leal; Costabeber, Ijoni
2004-10-01

Resumo em português Com o objetivo de monitorar os resíduos de compostos tóxicos em alimentos, verificou-se a freqüência e os níveis de praguicidas organoclorados (OC) e bifenilas policloradas (PCBs) em amostras de salsichas Hot-Dog, comercializadas na Cidade de Santa Maria, Estado do Rio Grande do Sul (RS) e, compararam-se os valores com aqueles estabelecidos pela Legislação. Para as análises, procedeu-se a extração da gordura das amostras. A partir da purificação desta, obteve- (mais) se um extrato do qual se determinaram os resíduos organoclorados por cromatografia gasosa com detector de captura eletrônica (CG - µECD63Ni). Verificou-se que o lindano e o HCB foram os pesticidas que apresentaram as maiores concentrações médias (0,001798ppm e 0,001652ppm, respectivamente). O somatório dos níveis médios dos pesticidas organoclorados detectados foi de 0,015783ppm, sendo que deste total 0,011165ppm pertencia aos metabólitos do DDT. Quanto as bifenilas policloradas, as maiores concentrações médias corresponderam às PCBs 10 (0,001817ppm) e 28 (0,000317ppm). O somatório das PCBs foi de 0,002172ppm. As concentrações de praguicidas organoclorados e PCBs encontradas nas amostras analisadas estavam abaixo dos limites máximos permitidos pela legislação. Resumo em inglês With the objective of monitoring toxic compounds residues in food, the frequency and levels of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls were verified in sausage samples, hot dog type, commercialized in the city of Santa Maria (RS), Brazil. Values were compared with the ones established by Brazilian legislation. For the analyses the extraction of fat from the samples was done. From the purification of the fat, there was acquisition of an extract in which was (mais) determined the organochlorine contaminants residues by gas chromatography with electronic capture detector (CG - µECD63Ni). It was learned that the lindane and HCB were the pesticides that presented the biggest concentration averages (0.001798ppm and 0.001652ppm, respectively). The detected sum of organochlorine pesticides average levels was 0.015783ppm; and from this sum 0.011165ppm belonged to DDT metabolites. The largest average concentration of polychlorinated biphenyls corresponded to the PCBs 10 (0.001817ppm) and 28 (0.002172ppm). Concentrations of organochlorine pesticides and PCBs found in the samples were below the maximum allowed by legislation.

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Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala/ Evaluation of antioxidant activity and identification of phenolic acids present in the pomace of Gala variety apples

Soares, Marcia; Welter, Lucas; Gonzaga, Luciano; Lima, Alessandro; Mancini-Filho, Jorge; Fett, Roseane
2008-09-01

Resumo em português No processamento da maçã para obtenção do suco, ocorre a formação de uma elevada quantidade de resíduo, representado pelas cascas e sementes, no qual são encontradas diversas substâncias, como os compostos fenólicos, aos quais são atribuídas as propriedades antioxidantes. Este estudo teve como objetivo avaliar o conteúdo de compostos fenólicos totais e a atividade antioxidante in vitro de extratos e frações de ácidos fenólicos livres, esterificadas solú (mais) veis e esterificadas insolúveis, obtidos por diferentes solventes, a partir do resíduo da maçã cv. Gala pelos métodos DPPH (2,2-difenil-1-picrilhidrazilo) e ABTS [2,2'-azino-bis (3-etilbenzotiazolin) 6-ácido sulfônico], além da identificação dos ácidos fenólicos por cromatografia gasosa. O sistema acetona 75% (v/v) em água foi mais eficaz na extração dos compostos fenólicos totais. A atividade antioxidante neste extrato foi 4,83 e 25,46 µmol TEAC.g-1 de amostra com o método ABTS e de 7,43 e 39,15 µmol TEAC.g-1 pelo método DPPH, expressos em base úmida e seca, respectivamente. O teor de flavanóis foi 11,05 e 58,20 mg.100 g-1 em base úmida e seca, respectivamente. Houve uma correlação positiva entre o conteúdo de fenólicos totais e atividade antioxidante (r² = 0,9283). Foram identificados os ácidos fenólicos salícilico, gálico, propilgalato e sináptico nas três frações avaliadas, o primeiro estando presente em maior concentração em todas as frações estudadas. Os resultados indicam o potencial antioxidante do bagaço de maçã. Resumo em inglês Apple processing to obtain juice produces a great amount of discarded material constituted by peel and seed. Several substances, including phenolic compounds, to which antioxidant activity is attributed, are found in these fractions. This work aimed at evaluating total phenolic compounds and in vitro antioxidant activity of extracts and phenolic fractions (free, soluble esterified and insoluble esterified) of apple, cv. Gala, residues. The methodologies used were DPPH (2, (mais) 2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) and ABTS [2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline)-6-sulfonic acid] to evaluate antioxidant activity and gas chromatography to determine phenolic acids. Extraction with 75% acetone (v/v) in water was the most efficient to obtain total phenolic compounds. The antioxidant activity in this extract was 4.83 and 25.46 µmol TEAC.g-1 by the ABTS method and 7.43 and 39.15 µmol TEAC.g-1 by the DPPH method for wet and dry samples, respectively. Flavanol contents in the same samples were 11.05 and 58.20 mg.100 g-1 for wet and dry samples, respectively. A positive correlation between total phenolics and antioxidant activity (r² = 0.9283) was observed. In the three fractions used, the following phenolic acids were identified: salicylic, gallic, propyl gallate and synaptic acid, being the first present in the highest amount in all the fractions studied. The results obtained showed the antioxidant potential of apple pomace.

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Estabilidade oxidativa do colesterol em ovo integral em pó/ Oxidative stability of cholesterol in whole egg powder

Escarabajal, Claudia; Tenuta Filho, Alfredo
2005-12-01

Resumo em português Ovos são importantes como alimento e como matéria-prima industrial. Ao mesmo tempo, têm elevada concentração de colesterol, principalmente quando desidratado. O colesterol, por sua vez, está sujeito à oxidação durante o processamento e/ou estocagem, formando, em conseqüência, derivados oxidados com atividades tóxicas, entre as quais a aterogenicidade. Foi avaliada, neste trabalho, a estabilidade do colesterol em ovo integral em pó comercial, através da ocorr (mais) ência do 7-cetocolesterol livre, quantificado por cromatografia líqüida de alta eficiência, depois da extração dos lípides totais e separação em coluna de Florisil. O 7-cetocolesterol livre ocorreu em todos os três lotes das cinco marcas analisadas de ovo integral em pó, em teor médio de 84,01±5,34 mig/g de lípides. Não foi possível indicar clara evolução da oxidação do colesterol durante a estocagem do produto por até 224 dias, à temperatura ambiente; no entanto, uma correlação significativa (r = 0,8093) pôde ser observada entre o 7-cetocolesterol livre e as substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS). Resumo em inglês Eggs are important as food and also as raw material for the food industry. However they show high levels of cholesterol, mainly when they are dehydrated. Cholesterol can be oxidized during processing and/or storage to cholesterol oxides which are toxics. The oxidative stability of cholesterol in commercial whole egg powder was evaluated by the occurrence of "free" 7-ketocholesterol (free 7-k) quantified by high-performance liquid chromatography, after total lipid extracti (mais) on and separation on Florisil column. Free 7-k occurred in all samples analyzed (three different lots from five brands), 84,01±5,34 mug/g lipid (n=5). It was not possible to accompany cholesterol oxidation in whole egg powder stored until 224 days, at room temperature, but a significant correlation (r=0.8093) was observed between free 7-k and thiobarbituric acid reactive substances, attesting the actual oxidation of cholesterol to toxic keto derivative.

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Óleo essencial de limão no ensino da cromatografia em camada delgada/ Lime essential oil in the teaching of thin layer chromatography

Silva, Rosaly S.; Ribeiro, Carlos Magno R.; Borges, Márcia N.; Blois, Giselle S. O.
2009-01-01

Resumo em inglês This paper describes a simple experiment employing the essential oil of limes which can be applied in undergraduate organic chemistry laboratory classes for the teaching of thin layer chromatography (TLC). The experiment consists in submit lime peel oil to TLC separation employing hexane and dichloromethane as the eluents and five different systems for visualization of the chromatogram. In one experiment it is possible to teach the different variables of the TLC technique (mais) . This experiment may also be performed following vapor distillation and liquid-liquid extraction technique in experimental classes.

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Validação do método de Ducos modificado para a determinação do ácido trans,trans-mucônico urinário/ Validation of modified Ducos's method for the determination of urine trans,trans-muconic acid

Paula, Flávia Cristina Silva de; Silveira, Josianne Nicácio; Alvarez-Leite, Edna Maria
2003-03-01

Resumo em português O presente trabalho foi realizado objetivando validar um método analítico para a determinação do ácido trans,trans-mucônico (ATTM) urinário empregando-se cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV. O ATTM foi previamente extraído das amostras biológicas, utilizando-se colunas de troca iônica e identificado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O cromatógrafo foi equipado com coluna de fase reversa Lichrosorb RP 18, 5 µm (250 (mais) x 4,2 mm). A temperatura da coluna foi mantida a 40 ºC. A fase móvel utilizada foi ácido acético 1% - metanol (90-10 v/v), pH = 2,72 a um fluxo de 1 mL/min e detecção UV em comprimento de onda de 264 nm. O método apresentou linearidade instrumental (0,006 a 10,0 µg/mL), limites de detecção (0,006 µg/mL) e quantificação (0,03 µg/mL), precisão (CV intra-ensaio: 9,57%, CV interensaio: 11,15%) e recuperação (86,45%) adequados à determinação da concentração urinária de ATTM em trabalhadores expostos ao benzeno. Resumo em inglês This work was conducted in an attempt to validate a method for determination of trans,trans-muconic acid (TT-MA) by high performance liquid chromatography with UV detection. The clean-up procedure of samples involves the use of strong anionic exchange cartridges for solid phase extraction. Purified samples are injected onto a reversed phase column Lichrosorb RP 18 (250 x 4.2 mm - 5 µm) temperature of 40 ºC. The isocratic run is performed at a constant flow of 1.0 mL/min (mais) ; the mobile phase consists of acetic acid 1% and methanol (90:10 v/v) pH 2.72 and the UV detector is set at 264 nm. The analytic validation results were in the linearity range of 0.006 - 10.0 µg/mL, detection and quantification limits of 0.006 µg/mL and 0.03µg/mL respectively, intra and interassay coefficient of variation 9.57% and 11.15% respectively and recovery of 86.42%. The method seems suitable for biological monitoring of subjects exposed to benzene.

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Quantificação de sulfadimetoxina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência/ Sulfadimethoxyne quantification in milk by high performance liquid chromatography

Feltrin, Carlos Willian; Mello, Ana Maria de Souza; Santos, João Gabriel Rosa dos; Marques, Marcelo Volpatto; Seibel, Nair Maria; Fontoura, Luiz Antonio Mazzini
2007-02-01

Resumo em inglês A method for HPLC determination of sulfadimethoxyne in milk is presented. The analyte isolation and concentration were performed by solid-phase extraction through a C-8 cartridge, pre-conditioned with hexane, methanol and water and eluted with MeOH. The recovery determination was done with a spiked solution of 20, 50 or 100 µg L-1. In this concentration range, the recovery was 83.2% with a RDS of 15.4%. For quantification, a Zorbax Eclipse XDB-C8 (4.6 mm x 150 mm, 5 µm), a mobile phase of MeCN: 0.01 mol L-1 KH2PO4 aq. (1:4), and a variable wavelength detector (275 nm) were used.

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Purification of plasmid DNA vectors by aqueous two-phase extraction and hydrophobic interaction chromatography

Trindade, Inês P.; Diogo, Maria M.; Prazeres, Duarte M. F.; Marcos, João Carlos

The current study explores the possibility of using a polyethyleneglycol(PEG)/ammonium sulphate aqueous two-phase system (ATPS) as an early step in a process for the purification of a model 6.1 kbp plasmid DNA (pDNA) vector. Neutralised alkaline lysates were fed directly to ATPS. Conditions were sel...

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Prospecção química de compostos produzidos por Senna alata com atividade alelopática/ Chemical prospecting of compounds produced by Senna alata with allelopathic activity

Rodrigues, I.M.C.; Souza Filho, A.P.S.; Ferreira, F.A.; Demuner, A.J.
2010-01-01

Resumo em português Senna alata é uma espécie daninha frequente em pastagens da região amazônica. Suas folhas apresentam propriedades medicinais capazes de influenciar a germinação e o desenvolvimento de outras plantas. Objetivou-se neste estudo a prospecção química e a avaliação da atividade alelopática dos compostos presentes nas folhas de S. alata. O material vegetal foi seco, triturado e submetido à extração exaustiva, com solução água:metanol (3:7). O extrato obtido fo (mais) i então fracionado por coluna cromatográfica por via úmida. As frações mais puras foram submetidas à espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear, para determinação das fórmulas estruturais das moléculas. Na avaliação dos efeitos das substâncias químicas isoladas, utilizaram-se as concentrações de 50, 100, 150 e 200 ppm, tendo como eluente solução hidrometanólica (3:7 v/v). As frações foram adicionadas em placas de Petri e seus efeitos avaliados sobre a germinação de sementes e o alongamento da radícula e hipocótilo de três espécies daninhas de áreas de pastagens: Mimosa pudica, Senna obtusifolia e a própria S. alata. Os compostos com atividade alelopática encontrados em folhas de S. alata pertencem à classe dos flavonoides glicosilados, cujo núcleo aromático é um kaempferol, e causaram maior inibição sobre o crescimento da radícula e sobre a germinação de S. obtusifolia e M. pudica. Já os efeitos autotóxicos desse composto são pouco significativos para o desenvolvimento da plântula e nulos sobre a germinação. Resumo em inglês Senna alata is a weed species frequently found in pastures of the Amazonian region and whose leaves have medicinal properties. This study aimed to carry out a chemical prospecting and evaluation of the allelopathic activity of the compounds present in S. alata leaves. The plant material was dried, ground, and submitted to exhaustive extraction with water/methanol (3:7) solution. The crude extract obtained was fractioned by wet chromatography column. The purest fractions w (mais) ere submitted to Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy to determine their structures. To evaluate the effects of the isolated chemical substances, concentrations of 50, 100, 150 and 200 ppm were used in water/methanol solvents (3:7). The fractions were placed on Petri dishes and their effects were evaluated on seed germination and radicle and hypocotyl elongation of three pasture weeds: Mimosa pudica, Senna obtusifolia, and Senna alata itself. The compounds with allelopathic activity found in S. alata leaves belong to the flavonoid glycoside class, whose aromatic core is a kaempferol causing major inhibition on radicle elongation and germination of S. obtusifolia and M. pudica. The auto toxic effects of this compound are not very significant for seedling development and null for germination.

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Produção e qualidade do óleo essencial de menta em hidroponia com doses de potássio/ Production and quality of essential oil of mint under hydroponics with four potassium levels

Garlet, Tânea Maria Bisognin; Santos, Osmar Souza dos; Medeiros, Sandro Luis Peter; Manfron, Paulo Augusto; Garcia, Danton Camacho; Borcioni, Elis; Fleig, Vinicius
2007-08-01

Resumo em português Este trabalho objetivou avaliar a produção de fitomassa de folhas, o teor e a qualidade do óleo essencial de Mentha x gracilis Sole, cultivada em quatro doses de potássio nas soluções hidropônicas (276, 414, 552 e 690mg L-1), no sistema "NFT" (Técnica do Fluxo Laminar de Nutrientes). Empregou-se delineamento experimental inteiramente casualizado, com cinco repetições. Estacas de plantas matrizes foram enraizadas em espuma fenólica, por 20 dias, em berçário, e (mais) , após isso, foram transferidas para bancadas de produção final. A colheita ocorreu aos 49 dias após o transplante. As folhas foram retiradas e pesadas para determinação da fitomassa fresca e aproveitadas para extração do óleo em aparelho de Clevenger. As análises de constituição química do óleo foram realizadas em Cromatógrafo Gasoso acoplado a Espectrômetro de Massa. As concentrações de K alteraram a produção de fitomassa fresca de folhas, o teor e a qualidade do óleo essencial. A dose máxima de K proporcionou aumento no teor do óleo essencial, porém reduziu a acumulação de fitomassa de folhas, diminuindo o rendimento do óleo por planta e a quantidade de linalol, o principal constituinte desse quimiotipo. A concentração de K sugerida para obtenção de maior rendimento da M. x gracilis, em cultivo hidropônico, não deve ultrapassar 276mg L-1 na solução nutritiva. Resumo em inglês This research was aimed at evaluating the production of leaves' phytomass, the content and quality of Mentha x gracilis Sole essential oil with four potassium (K) levels (276, 414, 552 e 690mg L-1) under hydroponics, on "NFT" system (Nutrient Film Technique). A completely randomized design was used with five replications. Stakes of matrix plants were rooted in phenolic foam for 20 days in a nursery, being then transferred to final production benches. Harvesting occurred a (mais) t 49 days after transplanting. Leaves were separeted and weighted to determine fresch phytomass, and utilized for oil extraction in a Clevenger apparatus. The analyses of oil chemical constitution were performed in Gas Chromatography connected to a Mass Spectrometer. The K concentrations affected leaves fresh phytomass, content and quality of the essential oil. The K level maximum showed increase of essential oil yield, but decreased the fresch phytomass accumulation, decreasing the oil yield by plant and linalool quantity, the main constituent of this chemotype. The K concentration suggested for the greatest yield of M. x gracilis, under hydroponics, doesn't surpass 276mg L-1 in nutritive solution.

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Otimização de método para análise de folatos em hortaliças folhosas por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência/ Optimization of method to analyze folate in leafy vegetables by high performance liquid chromatography with fluorescence detection

Lucia, Ceres Mattos Della; Silva, Elizangela Rodrigues da; Ribeiro, Sônia Machado Rocha; Pinheiro-Sant'Ana, Helena Maria; Brandão, Sebastião César Cardoso
2011-01-01

Resumo em inglês We optimized a method for the determination of three main folate isoforms in leafy vegetables. Analysis was carried out by HPLC, using gradient of elution and fluorescence detection. Limits of quantification were 2 ng/mL; 2 ng/mL and 28 ng/mL for tetrahydrofolate (THF), 5-methyltetrahydrofolate (5-MTHF) and 5-formyltetrahydrofolate (5-FTHF), respectively. Recovery rates of THF, 5-MTHF and 5-FTHF varied from 87.86 to 100.64%; 88.12-94.22% and 89.82-106.69%, respectively. T (mais) est of repeatability showed relative standard deviation for peak areas lower than 10%. Tests for linearity showed high coefficients of determination. The results showed advances in folates extraction and analysis in raw and cooked leafy vegetables.

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Níveis de organoclorados em queijos produzidos no Estado do Rio Grande do Sul/ Organochlorine levels in the cheese produced in Rio Grande do Sul State

Santos, Joice Sifuentes dos; Xavier, Ana Augusta Odorissi; Ries, Edi Franciele; Costabeber, Ijoni Hilda; Emanuelli, Tatiana
2006-04-01

Resumo em português Os compostos organoclorados são pesticidas que foram usados na agricultura, no controle de vetores biológicos e de ectoparasitas do gado. Atualmente seu uso está proibido no Brasil, exceto para o controle de vetores biológicos em casos de epidemia. No entanto, resíduos desses compostos ainda são encontrados no meio ambiente e nos alimentos. Por esse motivo, avaliou-se a presença de organoclorados em queijos produzidos no Estado do Rio Grande do Sul (Brasil), bem co (mais) mo os níveis desses compostos em queijos dos tipos "colonial" e industrializado. A gordura das amostras foi extraída pela adição de sulfato de sódio seguida por uma lavagem com éter de petróleo. Os pesticidas foram purificados a partir da gordura em uma coluna contendo florisil e eluída com hexano. O extrato obtido foi utilizado para as análises cromatográficas (cromatografia gasosa com captura de elétrons). Os compostos alfa-HCH, HCB, lindano, aldrin, o,p-DDD e p,p-DDD foram identificados em 100% das amostras; o,p-DDE em 88,9% e o,p-DDT em 94,4%. p,p-DDD foi o pesticida detectado na maior concentração (11,5ng g-1 de gordura), seguido pelo aldrin (8,7ng g-1 de gordura). Os níveis de alfa-HCH, aldrin e DDT total foram maiores que o limite máximo de resíduos em 2, 8 e 1 amostra de queijo, respectivamente. Não foram encontradas diferenças significativas nos níveis de organoclorados entre as amostras de queijo "colonial" e industrializado, ou entre amostras de queijos produzidos em três regiões do Estado. Resumo em inglês Organochlorine compounds are pesticides used in agriculture, for the control of biological vectors of diseases and of livestock ectoparasites. Their use in Brazil is now prohibited, except for control of biological vectors in epidemics. However, residues of such compounds can still be found in the environment and in foodstuffs. For this reason, the presence of organochlorine compounds in cheese produced in Rio Grande do Sul state (Brazil), as well as the differences in or (mais) ganochlorine levels between homemade and industrialized cheese were evaluated. Fat extraction from samples was made by grinding with anhydrous sodium sulfate followed by petroleum ether washing. Pesticides were extracted from fat through a florisil column eluted with hexane. The extract was used for the chromatographic analyses (electron capture gas chromatography). alpha-HCH, HCB, lindane, aldrin, o,p-DDD, and p,p-DDD were found in 100% of samples; p,p-DDE in 88.9%, and o,p-DDT in 94.4%. o,p-DDD was the pesticide found at the highest concentration (11.5ng g-1 fat) followed by aldrin (8.7ng g-1 fat). The levels of alpha-HCH, aldrin, and total DDT were higher than maximum residue level in 2, 8, and 1 cheese sample, respectively. No significant differences were observed in the levels of organochlorine compounds between homemade and industrialized cheese or among cheese produced in three regions of Rio Grande do Sul.

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Métodos de extração e qualidade da fração lipídica de matérias-primas de origem vegetal e animal/ Extraction methods and quality of the lipid fraction of vegetable and animal samples

Brum, Aelson Aloir Santana; Arruda, Lia Ferraz de; Regitano-d´Arce, Marisa Aparecida Bismara
2009-01-01

Resumo em inglês Methodologies of extraction of lipids from chicken breast and oats flakes were evaluated: Soxhlet, Folch et al., Bligh & Dyer and Hara & Radin. For chicken breast, the methods Soxhlet, Folch et al. and Bligh & Dyer presented the highest yields in total lipids. With oat flakes, the methods Soxhlet and Bligh & Dyer presented higher yields than the Hara & Radin and Folch et al. The Soxhlet method affected the quality of the lipid fraction in both samples. Extracted lipid com (mais) ponents were separated by thin layer chromatography, the chloroform-methanol based was more efficient to extract the neutral and polar lipids.

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Método para a determinação de hexazinone e tebutiuron em água/ Method for determination of hexazinone and tebuthiuron in water

Ferracini, Vera L.; Queiroz, Sonia C. N.; Gomes, Marco A. F.; Santos, Gustavo L.
2005-06-01

Resumo em inglês This work presents an alternative method for determination of the herbicides tebuthiuron and hexazinone in ground water. The extraction was made with dichloromethane and the analyses by high performance liquid chromatography (HPLC), using reversed-phase column, C-18, mobile phase methanol/water 50:50, v/v, detection and quantification at 247 nm. The following validation parameters were obtained: limit of detection of method 0.02 and 0.03 µg L-1, limit of quantificat (mais) ion of method 0.07 and 0.09 µg L-1; linear range limit of quantification of instrument - 300 µg L-1 (r² > 0.998); recoveries from 90.3 to 108.2% and 90.3 to 101.6%; intermediary precision (%RSD)

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Metodologias analíticas para determinação das fumonisinas em milho e alimentos à base de milho/ Analitycal metodologies for the determination of fumonisins in maize and maize-based food products

Lino, Celeste M.; Silva, Liliana J. G.; Pena, Angelina S.
2006-04-01

Resumo em inglês Fumonisins are mycotoxins occurring worldwide, mainly in maize and maize-based food products, which could affect animal and human health. This paper reviews analytical methodologies for the determination of these fungal toxins in foods. It includes extraction, cleanup, derivatization procedures, detection, quantification, and confirmation procedures. Initial attempts at gas chromatographic methods and thin layer chromatography were supplanted by liquid chromatographic met (mais) hods, mainly performed with fluorometric detection, or mass spectrometry detection, enabling the analysis of polar and thermolabile chemicals without chemical derivatization, which results in lower limits of detection. Alternative methods, such as enzyme linked immunosorbent assay or zone capillary zone electrophoresis, are also described.

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Investigation of the occurrence of pesticide residues in rural wells and surface water following application to tobacco

Bortoluzzi, Edson C.; Rheinheimer, Danilo S.; Gonçalves, Celso S.; Pellegrini, João B. R.; Maroneze, Aline M.; Kurz, Márcia H. S.; Bacar, Nádia M.; Zanella, Renato
2007-01-01

Resumo em inglês In this work the exposure of wells and surface water to pesticides, commonly used for tobacco cropping, was assessed. Water consumption wells and surface water flows were sampled at different times. After a preconcentration step with solid phase extraction (SPE), the selected pesticides were determined by gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD) or high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). No pesticides were detected (mais) in the well water samples and surface water flow in the winter season. However, in the spring and summer higher concentrations of chlorpyrifos and imidacloprid were found in the water source samples. Atrazine, simazine and clomazone were also found. The occurrence of pesticides in collected water samples was related with the application to tobacco.

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Influência do processamento pós-colheita e armazenamento na composição química da droga vegetal e do óleo essencial de carqueja [Baccharis trimera (Less.) DC.]/ Influence of post-harvest processing and storage on the chemical composition of drug and essential oil from "carqueja" [Baccharis trimera (Less.) DC.]

Silva, F.G.; Nascimento, V.E.; Pinto, J.E.B.P.; Oliveira, C.B.A.; Santos, M.R.; Ferri, P.H.
2010-12-01

Resumo em português A carqueja-amarga [Baccharis trimera (Asteraceae)] é uma espécie originária do centro-sul da América do Sul. Análises qualitativas e quantitativas foram realizadas utilizando-se a técnica de CG-MS, para avaliar o efeito de diferentes formas de beneficiamento pós-colheita de drogas vegetais constituídas de partes aéreas de carqueja na composição química do óleo essencial, bem como verificar variações na composição quando conservado a -6ºC, durante 8 meses (mais) . O armazenamento da droga pulverizada reduziu significativamente o teor de óleo essencial, o que não aconteceu na droga fragmentada. Os teores dos constituintes majoritários espatulenol e ledol não foram influenciados pelo tratamento pós-colheita, embora tenham apresentado variações distintas redução nas concentrações de ledol e aumento nos teores de espatulenol. Verificou-se que as drogas fragmentadas podem ser armazenadas por até 12 meses e pulverizadas no momento da extração, não conferindo redução no teor de óleo essencial, nem dos constituintes químicos. O armazenamento a -6ºC por até oito meses, provocou variações quantitativas em alguns constituintes minoritários, tais como a-guaieno, b-selineno, germacreno B e espatulenol. Resumo em inglês "Carqueja-amarga" [Baccharis trimera (Asteraceae)] is a species from the central south of South America. Qualitative and quantitative analyses were performed using the technique gas chromatography coupled to mass spectrometry to evaluate the effect of different post-harvest processing forms of drugs constituted of parts of "carqueja" on the chemical composition of its essential oil. The variation in the chemical composition of the essential oil stored at -6ºC for up to e (mais) ight months was also evaluated. Storage of powdered drug significantly reduced the essential oil content, which was not observed for fragmented drug. The concentration of the major constituents of "carqueja" essential oil, spathulenol and ledol, was not affected by the post-harvest treatment, although they presented distinct variations, with ledol concentrations reducing and spathulenol concentrations increasing. We found that fragmented drugs can be stored for up to 12 months and powdered at the moment of extraction, without reducing the concentration of the essential oil or its chemical constituents. Storage at -6ºC for eight months caused quantitative variations in some minor constituents of the essential oil such as a-guaiene, b-selinene, germacrene B and espathulenol.

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Identificação de pigmentos naturais de espécies vegetais utilizando-se cromatografia em papel/ Identification of natural pigments from vegetal species using paper chromatography

Okumura, Fabiano; Soares, Márlon Herbert Flora Barbosa; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes
2002-07-01

Resumo em inglês The use of natural dyes to demonstrate principles of paper chromatography is proposed. Extraction of the coloring compounds were performed in order to obtain the aglycone form of the anthocyanins present in the crude extracts. Separations were carried out on chromatographic paper with BAW (butanol/acetic acid/water) as mobile phase and the results compared with literature data. The crude extracts were obtained from Tibouchina granulosa, Rododhendron simsii, Impatiens wall (mais) eriana flowers which are wildely found in Brazil and Phaseolus vulgaris L. grains skin which is the principal ingredient of the world famous "feijoada". Such species were chosen in order to attract the students attention since they are present in their quotidian, in agreement with the new proposals for Brazilian education.

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Exsudação de ácidos orgânicos em rizosfera de plantas daninhas/ Organic acid exudation in the rizosphere of weeds

Silva, F.A.M.; Nogueira, F.D.; Ribeiro, L.L.; Godinho, A.; Guimarães, P.T.G.
2001-08-01

Resumo em português Com o objetivo de identificar e quantificar os ácidos orgânicos na rizosfera de plantas daninhas encontradas em lavouras cafeeiras, foram coletadas amostras de rizosfera de Bidens pilosa (picão-preto), Alternanthera ficoidea (apaga-fogo), Taraxacum officinale (dente-de-leão) Amaranthus deflexus (caruru), na Fazenda Experimental da EPAMIG (Empresa de Pesquisa Agropecuária de Minas Gerais), em Lavras-MG, as quais foram submetidas à extração e analisadas por Cromatog (mais) rafia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Foram identificados, na rizosfera das plantas estudadas, os ácidos oxálico, cítrico, acético, butírico e propiônico, sendo os dois primeiros encontrados em maiores concentrações, em relação aos demais. As maiores concentrações dos ácidos identificados ocorreram em B. pilosa. Resumo em inglês In order to identify and quantify organic acids in the rizosphere of weeds infesting coffee plantations, the rizosphere samples of the weeds Bidens pilosa, Alternanthera ficoidea, Taraxacum officinale, Amaranthus deflexus were collected at the Experimental Farm of EPAMIG - Lavras-MG, Brazil. The samples were submitted to extraction and analyzed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Oxalic, citric, acetic, butyric and propionic acids were identified in the rizo (mais) sphere of the studied plants. The first two were found in larger concentrations and the largest concentrations occurred in B. pilosa.

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Estudo de compostos orgânicos em lixiviado de aterros sanitários por EFS e CG/EM/ Study of organic compounds in landfill leachate by SPE and GC/MSD

Nascimento Filho, Irajá do; von Mühlen, Carin; Caramão, Elina Bastos
2001-08-01

Resumo em inglês The main purpose of this work was the qualitative study of organic compounds in landfill leachate. The samples were collected from a sanitary landfill located at Gravataí, a southern Brazilian city, that receive both, industrial and domestic refuse. The samples were submitted to solid phase extraction (SPE) with XAD-4 resin as the stationary phase. The instrumental analysis was performed by Gas Chromatography with a Mass Spectrometry Detector (GC/MSD). The compounds achi (mais) eved in the SPE extracts were tentatively identified by the GC/MS library. It was found several oxygen and nitrogen compounds like carboxylic acids, ketones, amines and amides. Sulfur compounds and phthalate esters are also identified.

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Diazepam e nordiazepam em plasma: métodos de extração líquido-líquido e em fase sólida no pré-tratamento de amostras para análise cromatográfica em fase líquida/ Diazepam and nordiazepam in plasma: liquid-liquid and solid phase extraction in sample pre-treatment for high performance liquid chromatography analysis

Freire, Ellen Figueiredo; Miranda, Juniella Luiza; Maia, Patrícia Penido; Vieira, Elisabeth Pizzamiglio; Borges, Keyller Bastos; Siqueira, Maria Elisa Pereira Bastos de
2005-10-01

Resumo em inglês Analysis of diazepam (DZP) and its active metabolite nordiazepam (NDZP) in plasma is commonly performed in clinical medicine to ensure proper therapeutic effects while minimizing the incidence of toxicity. This study aimed to optimize analytical parameters and compare two pre-treatment techniques, liquid-liquid (LLE) and solid phase extraction (SPE), as well as liquid chromatographic conditions to analyze simultaneously DZP and NDZP in plasma from 20 patients treated with (mais) a daily dose of 10 mg. Both techniques showed to be well in line with the international criteria for analytical validation, which permitted to quantify DZP (66.2 - 1148.6 ng mL-1) and NDZP (138.5 - 808.6 ng mL -1) in all samples. The correlation coefficients between SPE and LLE were respectively 0.9729 for DZP and 0.9643 for NDZP.

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Determinação simultânea de resíduos de cloranfenicol, tianfenicol e florfenicol em leite bovino por cromatografia eletrocinética micelar/ Simultaneous determination of chloroamphenicol, thiamphenicol and florfenicol residues in bovine milk by micellar electrokinetic chromatography

Pezza, Leonardo; Ríos, Àngel; Nozal, Leonor; Arce, Lourdes; Valcárce, Miguel
2006-10-01

Resumo em inglês A micellar electrokinetic chromatographic method (MEKC) is described for determining residues of amphenicols(chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol) in bovine milk. MEKC is conducted by using a separation buffer consisting of 20 mM Na2HPO4, 10 mM Na2B4O7, 50 mM SDS at pH 8.0; UV detection at 210 nm and 10 kV of voltage. The limit of detection ranged from 4.3-5.3 µg L-1. The MEKC method was applied for the simultaneous determination of amphenicols in milk samples s (mais) piked with amphenicols at three concentration levels: 10, 30 and 50 µg L-1. Recoveries ranging from 91-105% were obtained by following a simple extraction/preconcentration procedure.

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Determinação quantitativa de taninos em três espécies de Stryphnodendron por cromatografia líquida de alta eficiência

Lopes, Gisely Cristiny; Sanches, Andréia Cristina Conegero; Toledo, Cleyton Eduardo Mendes de; Isler, Ana Cristina; Mello, João Carlos Palazzo de
2009-03-01

Resumo em português Um método de separação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa foi desenvolvido usando água (0,05% de TFA):acetonitrila (0,05% de TFA) como fase móvel, em sistema gradiente para a análise dos flavan-3-óis presentes em extrato semipurificado das cascas de Stryphnodendron adstringens, Stryphnodendron polyphyllum e Stryphnodendron obovatum. A CLAE foi realizada com a fração acetato de etila (FAE) sendo submetida à ext (mais) ração em fase sólida (cartucho C18-E) com metanol:água (2:8), filtrada por membrana de porosidade 0,5 μm; a pré-coluna e coluna empregadas foram Phenomenex® Gemini C-18 (5 μm), com esta última mantida a 30 ºC, com vazão de 0,8 mL/min e detecção a 210 nm. Utilizaram-se soluções dos padrões de ácido gálico e galocatequina para a obtenção da curva analítica. O método proposto foi validado de acordo com a resolução RE n° 899/2003 da ANVISA. A análise quantitativa da FAE das três espécies mostrou que existe similaridade no teor de galocatequina. S. adstringens possui ácido gálico em uma proporção superior a 60% em relação às outras duas espécies. A metodologia desenvolvida mostrou-se viável à aplicação em plantas ricas em taninos, como nos casos de S. adstringens, S. polyphyllum e S. obovatum. Resumo em inglês A method of separation and quantification by reverse-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) was developed, using water (0.05% TFA):acetonitrile (0.05% TFA) as the mobile phase in a gradient system. Flavan-3-ols present in a semipurified extract from the stem bark of Stryphnodendron adstringens, Stryphnodendron polyphyllum and Stryphnodendron obovatum were analyzed. The HPLC was performed with the ethyl-acetate fraction (EAF) using a solid-phase extraction on (mais) cartridges C18-E with methanol:water (2:8), filtered through a membrane of 0.5 μm pore size; the column was Phenomenex® Gemini C-18 (5 μm) at 30 ºC, with a flow rate of 0.8 mL/min. The analysis was done at 210 nm. Gallic acid and gallocatechin solutions were used as calibration standards. The proposed method was validated by resolution RE No. 899/2003 of the National Health Surveillance Agency. Quantitative analysis of the EAF showed high contents of flavan-3-ols in the stem bark of all three species. This study demonstrated that it is possible to determine the concentration of individual substances in tannin-rich plants. The system developed can be used as a chromatographic profile for the semipurified fraction of S. adstringens, S. polyphyllum, and S. obovatum.

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Determinação de etanol e voláteis relacionados em sangue e fluido oral por microextração em fase sólida em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização em chama/ Determination of ethanol and related volatile compounds in blood and oral fluid by headspace solid-phase micro extraction associated to gas chromatography with flame-ionization detector

Feltraco, Lílian de Lima; Antunes, Marina Venzon; Linden, Rafael
2009-01-01

Resumo em inglês The aim of this study was to validate a method for the determination of acethaldehyde, methanol, ethanol, acetone and isopropanol employing solid-phase microextraction associated to gas chromatography with flame ionization detection. The operational conditions of SPME were optimized by response surface analysis. The calibration curves for all compounds were linear with r² > 0.9973. Accuracy (89.1-109.0%), intra-assay precision (1.8-8.5%) and inter-assay precision (2.2-8. (mais) 2%) were acceptable. The quantification limit was 50 µg/mL. The method was applied to the meaurement of ethanol in blood and oral fluid of a group of volunteers. Oral fluid ethanol concentrations were not directly correlated with blood concentrations.

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Determinação de alfa-Tocoferol em alho irradiado utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)/ Determination of alpha-Tocopherol (vitamin E) in irradiated garlic by high performance liquid chromatography (HPLC)

Rios, Magda Dias Gonçalves; Penteado, Marilene De Vuono Camargo
2003-01-01

Resumo em inglês The effects of 60Co ionizing radiations in doses of 0, 75, 100, 150, 200 and 250Gy on garlic, upon the alpha-tocopherol concentration were studied. The alpha-tocopherol contents were established by high performance liquid chromatography (HPLC), after direct hexane extraction from the garlic samples. The alpha-tocopherol was determined through normal-phase column, and mobile phase was composed by hexane: iso-propyl alcohol (99:01 v/v), with 2mL/min flow rate and fluorescen (mais) ce detector. It is statistically shown that an irradiation dose of up to 150 Gy does not affect the garlic alpha-tocopherol content.

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Determinação de aflatoxina B1 em pimenta (Piper nigrum L.) e orégano (Origanum vulgare L.) por cromatografia em camada delgada e densitometria/ Determination of aflatoxin B1 (Piper nigrum L.) and oregano (Origanum vulgare L.) by thin-layer chromatography and densitometry

Prado, Guilherme; Oliveira, Marize Silva de; Moreira, Ana Paula Aprígio; Lima, Adriana de Souza; Souza, Robson de Assis; Alves, Matheus do Carmo
2008-01-01

Resumo em inglês An analytical study based on extraction with methanol-water, immunoaffinity cleanup and separation, identification and quantification of aflatoxin B1 by thin-layer chromatography,in ground black and white pepper and oregano was carried out. Validation of the applied methodology was done through accuracy and precision studies. Recoveries of aflatoxin B1 and relative standard deviations, from spice samples spiked at levels from 4.86 to 97.70 µg/kg, were, respectively, high (mais) er than 72% and lower than 20%. Application to spice samples available in Minas Gerais state, purchased at popular markets, showed no contamination with aflatoxin B1.

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Desenvolvimento e validação de método de análise de glifosato em grãos de soja/ Development and validation of a method of analysis of glyphosate in soy grains

Abreu, Adley Bergson Gonçalves de; Matta, Marcia Helena de Rizzo da; Montagner, Émerson
2008-01-01

Resumo em inglês The main objective of this work is to develop an efficient procedure to determine glyphosate in soybean grains. The cleanup of the aqueous extracts was done in two steps, beginning with liquid-liquid partitioning and then solid-phase extraction with anion exchange resin. After derivatization with a mixture of trifluoroacetic anhydride (TFAA) and trifluoroethanol (TFE), quantification was done by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The mean recovery and RSD of (mais) the spiked samples were, respectively, 80.5% and 3.1% at level 0.200 mg kg-1, 93.3% and 18.7% at level 0.500 mg kg-1 and 92% and 3.5% at level 1.000 mg kg-1. The method was linear in the working range (correlation coefficient = 0.9965).

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Composição química do óleo fixo de Croton cajucara e determinação das suas propriedades fungicidas/ Chemical composition of the fixed oil of Croton cajucara and its antifungical properties

Souza, Marco André A.; Souza, Sonia R.; Veiga Jr, Valdir F.; Cortez, Janaína K.P.C.; Leal, Rosélia de Sousa; Dantas, Tereza N. Castro; Maciel, Maria Aparecida M.
2006-12-01

Resumo em português Este trabalho objetivou a obtenção de óleos fixos (OF) das cascas do caule de Croton cajucara via percolação [seguido de fracionamento em coluna cromatográfica (CC)] e fluido supercrítico (FS, gás CO2), bem como a avaliação das propriedades fungicidas de OF obtido pelo procedimento CC. Os óleos OF-CC e OF-FS apresentaram rendimentos significativamente diferentes; houve maior rendimento (3,14%) de OF obtido no processo convencional (OF-CC), versus 1,2% de OF-FS. (mais) A fração F1 após esterificação, bem como as frações não-esterificadas F2, F3 e F4 (obtidas de OF-CC seguido de outro fracionamento em CC) foram analisadas por CG-FID e CG-EM. A identificação da composição química de OF-CC foi feita por comparação com dados da biblioteca Wiley, bem como pela comparação de índices de kovats. A presença de sesquiterpenos foi comprovada na fração F1, onde o a-copaeno (20,1%) e cipereno (21,8%) foram os componentes majoritários (70% de percentual sesquiterpênico total). A fração F2 mostrou sesquiterpenos minoritários mais oxigenados, incluindo o linalol. Na fração F3 foram observados ácidos graxos, misturas de esteróis e os diterpenos bioativos trans-crotonina, cis-cajucarina B e trans-cajucarina B, onde 40% do total desta fração, foi composta de esteróis e diterpenos; e na fração F4 foram observados majoritariamente os isômeros cis e trans-cajucarina B. O efeito biológico de OF-CC foi avaliado no desenvolvimento in vitro dos fungos fitopatogênicos Fusarium oxysporum, Rhizoctonia solani e Sclerotium rolfsii propagados em meio de cultura Batata-dextrose-agar (BDA). A resposta fisiológica, variou de acordo com o tipo de fungo testado, tendo sido observado que o OF-CC (0,2 mg.mL-1) apresentou efeito fungistático no controle micelial dos fungos testados, sendo que o gênero de fungo Fusarium oxysporum foi o que sofreu efeito inibitório mais estável. Resumo em inglês This paper focused on the separation of the fixed oil (FO) from the stem bark of Croton cajucara obtained from the conventional approach extraction with organic solvents [followed by chromatography column (CC)] and supercritical fluid extraction (SFE, carried out with CO2) and also, on the antifungical properties of the FO obtained by CC procedure (FO-CC). The FO contents were 3.14% for FO-CC versus 1.20% in the FO-SFE process. The esterified fraction F1 and non-esterifie (mais) d fractions F2, F3 and F4 obtained from FO-CC after a new CC procedure were analyzed by HRGC-MS. The identification of the chemical composition of FO-CC was made by comparison with MS literature data, computer matching with the Wiley library and by comparison of their kovats indices with the literature. Fraction F1 showed 70% of sesquiterpene components, among them a-copaene (20.1%) and ciperene (21.8%) as major compounds. Fraction F2 was rich in minor oxygenated sesquiterpenes, among them linalool. Meanwhile fraction F3 showed fat acids, steroids and the bioactive clerodane type-diterpene trans-crotonin, cis-cajucarin B (c-CJC-B) and trans-cajucarin B (t-CJC-B). Fractions F3 and F4 showed as major constituents c-CJC-B and t-CJC-B with 40% of the total contents. The biological effect of the FO-CC was evaluated in the in vitro development of the phytopatogen fungi such as Fusarium oxysporum, Rhizoctonia solani and Sclerotium rolfsii. Significant inhibitory effect of the tested fungi (at 0.2 mg.mL-1 dosage) were proved.

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Composição de ácidos graxos dos cortes comerciais de capivara (Hydrochaeris hydrochaeris L. 1766)/ Fat acids composition of the capybara (Hydrochaeris hydrochaeris L. 1766) commercial cuts

Bressan, Maria Cristina; Oda, Sandra H. I.; Cardoso, Maria das Graças; Miguel, Giulianna Z.; Freitas, Rilke Tadeu Fonseca de; Vieira, Josye O.; Faria, Peter B.; Savian, Taciana V.; Ferrão, Sibelli P. B.
2004-12-01

Resumo em português Com o presente trabalho teve-se como objetivo determinar o perfil de ácidos graxos (AG) em diferentes cortes comerciais da carne de capivaras. Cinco capivaras adultas foram abatidas por tiro na região temporo-occiptal, sangradas, depeladas, evisceradas, divididas em 2 meias carcaças e resfriadas a 5ºC por 24horas. A desossa e os cortes comerciais foram realizados às 24 horas post mortem. O percentual da gordura foi determinado segundo a AOAC (1990), e para a determin (mais) ação dos AG, a gordura foi extraída segundo Folch et al. (1957) e submetida à cromatografia gasosa. Os diferentes cortes mostraram variações significativas (P Resumo em inglês The present work had as objective to determine the fat acids (FA) profile in different commercial cuts of capybara meat. A total of five adults were slaughtered by shot in the temporo-occiptal region, bled, taken the skin out, eviscerated, divided in two half carcass and cooled at 5ºC for 24h. The taking out of the bone and the preparation of the commercial cuts were carried out at 24 h post mortem. The fat percentage was determined as AOAC (1990) and for the determinati (mais) on of FA, extraction was performed as Folch et al. (1957), followed by gas chromatography analysis. The different cuts showed significant variations (P

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Caracterização química de extratos de Ocimum basilicum L. obtidos através de extração com CO2 a altas pressões/ Chemical characterization of Ocimum basilicum L. extracts obtained by high pressure CO2 extraction

Mazutti, Marcio; Beledelli, Bernardo; Mossi, Altemir José; Cansian, Rogério Luís; Dariva, Cláudio; Oliveira, José Vladimir de; Paroul, Natália
2006-12-01

Resumo em inglês This work reports extraction yield and chemical characterization of the extracts obtained by high-pressure CO2 extraction of a cultivar of Ocimum basilicum L. The experiments were performed in the temperature range of 20 to 50 °C, from 100 to 250 atm of pressure. Chemical analyses were carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry, permitting to identify 23 compounds that were grouped into five chemical classes. Results showed that temperature and solven (mais) t density influenced positively the extraction yield. At 20 °C and 0.41 g cm-3 occurred a rise in the concentration of monoterpenes, oxygenated monoterpenes, sesquiterpenes and oxygenated sesquiterpenes.

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Caracterização das O-acetil-(4-O-metilglicurono)xilanas isoladas da madeira de Eucalyptus urograndis/ Characterization of O-acetil-(4-O-methylglucurono)xylans from Eucalyptus urograndis

Magaton, Andréia da Silva; Piló-Veloso, Dorila; Colodette, Jorge Luiz
2008-01-01

Resumo em inglês The O-acetyl-4-O-methyl-(glucurono)xylans were isolated from E. urograndis by extraction with dimethyl sulfoxide, analysed for monosaccharide composition and structurally characterized by NMR spectroscopy. These xylans contained one 4-O-methyl-glucuronic acid substituent and 5.5 acetyl groups for approximately 10 xylose residues. About 10% of 4-O-methyl-glucuronic acid (MeGlcA) units were branched at O-2. The O-acetyl-4-O-methyl-(glucurono)-xylans were composed of the fol (mais) lowing (1 → 4)-linked β-D-xylopyranosyl structural elements: unsubstituted (51 mol%), 2-O-acetylated (12 mol%), 3-O-acetylated (20 mol%), 2,3-di-O-acetylated (6 mol%) and [MeGlcA α-(1 → 2)] [3-O-acetylated] (11 mol%). The weight-average molar mass and polydispersity of this xylan were 34.9 kDa and 1.16, respectively, as measured by size-exclusion chromatography.

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Caracterização da pureza de fosfatidilcolina da soja através de RMN de ¹H e de 31P/ Characterization of soybean phosphatidylcholine purity by ¹H and 31P NMR

Mertins, Omar; Sebben, Marcelo; Henrique Schneider, Paulo; Pohlmann, Adriana Raffin; Silveira, Nádya Pesce da
2008-01-01

Resumo em inglês A strategy is proposed to evaluate the purity of phosphatidylcholine from soybean lecithin, obtained by extraction or column chromatography, using the integrals ratio of ¹H NMR spectra. Integrals of methylene signals, around 1.3 and 1.6 ppm, are added and divided by the integral of the choline methyl groups, around 3.3 ppm. Before purification, a ratio of 19.68±1.37 was determined. Using extraction, a ratio of 10.70±0.61 was found, while from column chromatography, a v (mais) alue of 2.99±0.25 was detected. 31P NMR of standard phosphatidylcholine showed signals at -0.2 and -0.9 ppm, whereas the purified one showed a single signal at -0.9 ppm.

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Caracterização de contaminantes presentes em sistemas de tratamento de esgotos, por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem em alta resolução/ Characterization of contaminants present in sewage treatment plants, by liquid chromatography high resolution tandem mass spectrometry

Leite, Gustavo de Sousa; Afonso, Robson José de Cássia Franco; Aquino, Sérgio Francisco de
2010-01-01

Resumo em inglês This work shows results on the characterization, by liquid chromatography coupled to high resolution tandem mass spectrometry (LC-IT-TOF-MS) with electrospray ionization, of organic compounds present in raw and treated effluents from a combined sewage treatment systems (upflow anaerobic sludge blanket-trickling filter). The sewage samples were prepared by C18 solid phase extraction and the spectra obtained from the various extracts were submitted to principal component an (mais) alysis to evaluate their pattern and identify the major deprotonated species. Some target compounds were submitted to semiquantitative analysis, using phenolphtalein as internal standard. The results showed the anaerobic step had little impact on the removal of anionic surfactants (LAS), fatty acids, and some contaminantes such as bisphenol A and bezafibrate, whereas the aerobic post-treatment was very efficient in removing these organics.

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Avaliação quantitativa de monoepoxiácidos, monocetoácidos e monohidroxiácidos em óleos e gorduras provenientes de fritura descontínua de batatas/ Quantitative evaluation of monoepoxyacids, monoketoacids and monohydroxyacids in fats and oils used in discontinuous frying of potatoes

Machado, Eliana Rodrigues; Marmesat, Susana; Dobarganes, María del Carmen; Abrantes, Shirley
2008-09-01

Resumo em português Na fritura, os óleos e gorduras sofrem degradação formando os compostos polares, como os triacilgliceróis polimerizados e os monômeros de triacilgliceróis oxidados, estes últimos têm sido relacionados a patologias e se constituem de grupos como os monoepoxiácidos, monocetoácidos e monohidroxiácidos. Foram determinados os teores destes três grupos de substâncias, através da análise cromatográfica a gás dos ésteres metílicos de ácidos graxos após deriva (mais) ção a frio das amostras e concentração posterior das substâncias de interesse mediante extração em fase sólida, e os teores dos ácidos graxos polares polimerizados, utilizando a combinação das técnicas cromatográficas de adsorção em coluna e por exclusão, em gordura de soja parcialmente hidrogenada e óleos de soja e de palma, aquecidos a 180 °C por 25 horas, provenientes de experimentos de fritura. Foram encontrados teores de 3,30 a 8,24; 1,51 a 4,32 e 3,42 a 8,71 mg.g-1 de monoepoxiácidos, monocetoácidos e monohidroxiácidos, respectivamente, nas amostras com níveis de compostos polares de 20,8 a 44,1% (m/m), e predominância de formação de polímeros. Os resultados sugeriram que óleos e gorduras monoinsaturados apresentam maior tendência à formação de monômeros oxidados e menor tendência à formação de polímeros, ao contrário dos óleos poliinsaturados. Resumo em inglês During frying, fats and oils undergo degradation with the formation of polar compounds. Among these are polymeric triglycerides, as well as oxidized monomeric triglycerides. The last group has been related to several diseases and contains groups including epoxy, keto and hydroxy groups of importance from a quantitative point of view. In this study, monoepoxyacids, monoketoacids and monohydroxyacids were quantified in partially hydrogenated soybean oil, soybean oil and pal (mais) m oil, after heating for 25 hours, at 180 °C, in frying experiments. The determination was carried out by gas chromatography after fat derivatization to fatty acid methyl esters at room temperature and concentration of the compounds of interest by solid phase extraction on silica cartridges. Quantitative analyses of polar fatty acids were also obtained by combination of adsorption and size exclusion chromatography. The major content corresponded to polymeric compounds. Amounts ranging from 3.30 to 8.24; from 1.51 to 4.32 and from 3.42 to 8.71 mg.g-1 were found for monoepoxyacids, monoketoacids and monohydroxyacids, respectively, for samples containing polar compounds between 20.8 and 44.1%. The results suggested that monounsaturated oils have a higher tendency to the formation of oxidized monomers while polyunsaturated oils have a higher tendency to the formation of polymers.

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Análise de resíduos de agrotóxicos em tomates empregando dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) e cromatografia gasosa/ Analysis of pesticide residue in tomato using matrix solid-phase dispersion (MSPD) and gas chromatography

Pinho, Gevany P.; Neves, Antônio A.; Queiroz, Maria Eliana L. R.
2009-01-01

Resumo em inglês This work was aimed on optimization of the matrix solid-phase dispersion (MSPD) technique using gas chromatography for analyzing residues of chlorpyriphos, λ-cyhalothrin, cypermethrin and deltamethrin in tomatoes. The results showed that silica was more efficient for the clean up of extracts, but florisil provided the highest recovery rates. A 2³ complete factorial design was carried out to evaluate the absorbent/sample ratio, presence of co-column (silica) and ultr (mais) asonic bath on the extraction rate. The percentage of extraction of the pesticides chlorpyriphos, λ-cyhalothrin, cypermethrin and deltamethrin were 64.7, 88.3, 99.2 and 89.2%, respectively, with relative standard deviations below 5%.

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Extração, purificação e caracterização físico-química da proteína verde fluorescente recombinante (GFPuv) expressa em Escherichia coli/ Extraction, purification and physical-chemical characterization of recombinant green fluorescent protein (GFPuv) expressed in Escherichia coli cells

Chiarini, Eb; Penna, Thereza Christina Vessoni
2003-12-01

Resumo em português O aumento do uso da proteína verde fluorescente (GFPuv) como ferramenta de pesquisas biotecnológicas requer um estudo mais cuidadoso das propriedades bioquímicas e físicas da molécula de GFPuv. Este trabalho teve como objetivo a aplicação de métodos físicos e químicos para o isolamento, a extração da GFPuv de células de Escherichia coli DH5-±, purificação da proteína, e o estudo da estabilidade desta em diferentes valores de pH. Células de E. coli expres (mais) sando GFPuv foram submetidas a quatro ciclos sucessivos de congelamento e descongelamento intercalados por sonicação (CDS), para promover a permeação seletiva da GFPuv. Os permeados foram submetidos à extração por partição em três fases (TPP) e posterior purificação por eluição da proteína em coluna cromatográfica de interação hidrofóbica (HIC).Obteve-se rendimento semelhante em GFPuv no 1º ciclo de permeação seletiva (CDS) e por extração (TPP) associada à purificação (HIC) para os quais impurezas não foram visualizadas por eletroforese. As estruturas moleculares da GFPuv extraída e purificada mostraram-se inalteradas em valores de pH entre 6,0 e 9,8, e foram confirmadas nos espectros de emissão e de excitação. Resumo em inglês The recombinant green fluorescent protein (GFPuv) has been used as a marker in several research fields. The purpose of the present work was to evaluate the influence of the selective physical permeation procedure applied to the cells of Escherichia coli for the extraction of GFPuv in relation to the chemical procedures of extraction and purification. Transformed cells (0.92-1.44 mg/mL) of E. coli DH5-a expressing GFPuv were submitted to four cycles (1º, 2º, 3º, 4º) of (mais) freezing (-20 ºC/ 0.83 ºC/ min/thawing interlaid by sonication (3 pulses/6 s/25 vibrations). The intracellular permeate with GFPuv in buffer solution (Tris-HCl 25 mM pH 8.0 + b-mercaptoethanol (1 mM) + PMSF (0.1 mM)) was submitted to the three-phase partitioning (TPP) method and subsequent purification through hydrophobic interaction chromatography column (HIC). The results showed that the first selective permeation cycle applied to the cells was more efficient in the release of the protein from the cell fragments without subsequent extraction and purification in relation to the second, third and fourth permeation procedures. The permeated, extracted and purified GFPuv showed similarity to the standard GFPuv characteristics of fluorescence, stability and solubility.

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Extração e purificação de clorofila a, da alga Spirulina maxima: um experimento para os cursos de química/ Extraction and purification of chlorophyll a isolated from Spirulina maxima: an experiment for the chemistry courses

Maestrin, Ana Paula Jecks; Neri, Cláudio Roberto; Oliveira, Kleber Thiago de; Serra, Osvaldo Antonio; Iamamoto, Yassuko
2009-01-01

Resumo em inglês This work describes a simple and economical experiment for the extraction and purification of chlorophyll a from Spirulina maxima. Extraction and purification of natural compounds can be considered one of the most illustrative experiments that can be performed in Organic Chemistry courses. Particularly, the chromatography of dyes and pigments allows students to have a better comprehension of the chromatography separations. These compounds represent an important class of o (mais) rganic pigments applied in pharmaceutical, cosmetic, detergent compositions, and various other fields and can be extracted from plants and algae. To extract, separate and purify chlorophyll a from associated pigments such as xanthophylls, carotenes, and pheophytins, very costly processes are reported. The present approach is perfectly adequate for use in Chemistry experiments for undergraduate students.

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Extração e pré-tratamento químico de frutanos de Yacon, Polymnia sonchifolia/ Extraction and chemical pre-treatment of fructans from yacon Polymnia sonchifolia

Cabello, Cláudio
2005-06-01

Resumo em português O processo de desintegração de tubérculos de yacon promove a incorporação de oxigênio que favorece a oxidação de compostos fenólicos e decorrente contaminação do extrato aquoso com cores e odores objetáveis que prejudicam a sua utilização. Este estudo buscou verificar uma metodologia simplificada de extração dos carboidratos presentes nos tubérculos de yacon e efetuar uma primeira remoção de resíduos e compostos originários das cores e odores indesej� (mais) �veis, utilizando processos de coagulação e precipitação, aplicando tecnologias de baixo custo. Após a etapa de trituração e remoção dos restos celulares, o extrato teve seu pH aumentado para 9,5 e a temperatura para 90ºC, seguido de sedimentação. A remoção deste precipitado foi realizada por filtração em papel após a coagulação com diferentes concentrações de sulfato de alumínio comercial. Verificou-se que a melhor concentração de coagulante no extrato foi de 100ppm, removendo 90,6% dos compostos coloridos. O balanço de massa mostrou uma recuperação de 47,5% dos sólidos totais sendo que 35,6% estão na forma de carboidratos, verificado através da concentrção de carbono orgânico. O processo de pré-tratamento químico causou hidrólise nos oligofrutanos, detectado por um aumento na concentração de açúcares redutores totais, diretamente proporcional à concentração de sulfato de alumínio utilizado no tratamento de coagulação. Análises cromatográficas indicaram o perfil dos açúcares no hidrolisado e a extensão desta hidrólise que foi considerada pequena. A metodologia aplicada mostrou-se fácil, de baixo custo, eficiente e aplicável em agroindústrias nas zonas produtoras desta espécie de raiz tropical. Resumo em inglês The process of disintegration of yacon roots promotes the oxygen incorporation that favors the phenolic oxidation and current contamination of the aqueous extract with undesirable colors and scents that damage its use. This work aims at verifying the simplified methodology of extraction of the prejent carbohydrates in the yacon roots and to make a first removal of residues and undesirable scents, using coagulation processes and precipitation applying low cost technologies (mais) . After the grinding stage and removal of cellular remains, the extract had increased by pH 9.5 and the temperature 90ºC following sedimentation. The removal of the precipitat was accomplished by filtration in paper after coagulation with different concentrations of commercial aluminium sulfate. It was verified that the best coagulant concentration in the extract was of 100ppm, removing 90.6% of the colored compositions. The mass balance showed a recovery of 47.5% of the total solids and 35.6% in the carbohydrates shape, verified through the concentration of the organic carbon. The process of chemical pré-treatment caused hydrolyses in the oligofrutanos detected directly by an increase in the concentration of reduces total sugar proportional for concentration of aluminium sulfate used in the coagulation treatment. Chromatography analyses showed the profile of the sugars in the hydrolysate . The extension of this hydrolyses was considered small. The applied methodology was shown to be easy, of low cost, efficient and applicable in agro-industries in the zones producing this species of tropical roots.

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Extração e pré-concentração de compostos orgânicos voláteis por permeação em membrana para análise cromatográfica/ Extraction and pre-concentration of volatile organic compounds by membrane permeation for chromatography analysis

Rocha, Eduardo Carasek da; Valente, Antonio Luiz Pires; Augusto, Fabio
2000-02-01

Resumo em inglês This work discusses sample preparation processes for gas chromatography (GC) based on the technique of extraction through membrane permeation (MPE). The MPE technique may be easily coupled to GC via a relatively simple device, which is a module that holds the membrane and is directly connected to the GC column. The possibility of operational errors due to sample handling is substantially reduced in an MPE-GC system because the sample preparation and the chemical analysis (mais) are accomplished as a one-step process. The MPE technique is of relatively wide application as it can be used for aqueous samples, solid samples and gaseous samples. Depending on the type of sample the extraction is performed with the membrane in direct contact with the sample or in contact with its headspace. The MPE-GC technique is very useful in trace analysis, due to the time-dependent enrichment of the analyte. A typical application of MPE-GC is the analysis of VOCs present in water that may be accomplished with detection limits at the low ppb (mugL-1) level.

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Extração de β-caroteno de cenouras: uma proposta para disciplinas experimentais de química/ Extraction of β-carotene from carrots: a proposal for experimetal courses in chemistry

Zeraik, Maria Luiza; Yariwake, Janete Harumi
2008-01-01

Resumo em inglês This paper reports on the development of a simple and fast procedure for β-carotene extraction from carrots and its quantification by UV/Vis spectroscopy. Carotenoids extracted from carrots may also be used as alternative reagents for TLC (thin layer chromatography) detection of natural compounds with antioxidant properties, replacing the commercial p.a. grade β-carotene. Although this reagent had around 10% b-carotene, it proved to be as efficient for TLC analy (mais) sis as the commercial p.a. grade β-carotene. This practice is a useful alternative for teaching undergraduate organic chemistry laboratory classes.

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Extração de ecdisterona em raízes de ginseng brasileiro/ Extraction of ecdysterone from roots of Brazilian ginseng

Flores, Rejane; Nicoloso, Fernando Teixeira; Brondani, Daniela; Maldaner, Joseila; Cezarotto, Verciane; Giacomelli, Sandro Rogério
2009-07-01

Resumo em português Este estudo teve como objetivo otimizar a extração de ecdisterona em raízes de ginseng brasileiro. Primeiramente, para se avaliar a eficiência do solvente extrator, amostras de raízes dois acessos (BRA e JB-UFSM) de P. glomerata foram extraídas em Soxhlet com metanol e clorofórmio, separadamente, durante 4 horas. No segundo ensaio, com o intuito de se escolher o método extrator, a extração foi conduzida em Soxhlet e em ultrassom, utilizando metanol como solvente (mais) . Em P. tuberosa, as amostras foram extraídas com metanol, e a extração foi conduzida em Soxhlet e em banho ultrasônico. O conteúdo de ecdisterona foi determinado em Cromatógrafo Líquido de Alta Eficiência (CLAE). Em ambas as espécies, um maior conteúdo de ecdisterona foi detectado nas amostras extraídas com metanol e em Soxhlet. A metodologia proposta mostrou-se eficaz para a quantificação da ecdisterona a partir das raízes de P. glomerata e P. tuberosa, podendo ser aplicada no controle de qualidade de drogas vegetais e/ou fitoterápicos. Resumo em inglês This study aimed at optimizing the extraction method from ecdysterone of Brazilian ginseng. Root samples of two accessions (BRA and JB-UFSM) of P. glomerata were extracted in a Soxhlet with methanol or chloroform for 4h. In the second trial, the extration was conduced in a Soxhlet or ultrasonic using metanol as a solvent. In P. tuberosa, the roots samples were extracted with methanol in a Soxhlet or in ultrasonic. The ecdysterone content was determinated using high effici (mais) ency liquid chromatography methods. In both studied species, the highest ecdisterone content was detected from samples extracted in a Soxhlet and using methanol as a solvent. This extration method has been successfully applied for determination of ecdysterone content from roots of Brazilian ginseng, and could be useful for the quality control of drugs and pharmaceutical formulations.

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Cromatografia em camada fina de extratos de três quimiotipos de Lippia alba (Mill) N.E.Br. (erva-cidreira)

Julião, L.S.; Tavares, E.S.; Lage, C.L.S.; Leitão, S.G.
2003-01-01

Resumo em português O presente trabalho apresenta os cromatogramas em camada fina dos óleos essenciais, do extrato etanólico e do extrato diclorometano de folhas de três quimiotipos de Lippia alba. Os quimiotipos foram denominados I, II e III para as diferenças no constituinte majoritário dos seus óleos essenciais: citral, carvona e linalol, respectivamente. O óleo e os extratos foram comparados com padrões de citral, carvona e linalol. Etanol e diclorometano podem ser usados para ex (mais) tração desde que ambos os extratos tenham perfis cromatográficos semelhantes. Não houve nenhuma diferença entre os extratos de folhas frescas e secas. Os resultados mostram uma rápida e eficiente identificação dos três quimiotipos através da cromatografia de camada fina. Resumo em inglês The present work shows the thin layer chromatography of the essential oils, the ethanolic extract and the dicloromethane extract obtained from leaves of three chemotypes of Lippia alba. The chemotypes were denominated chemotype I, II and III for the differences in the majoritary compound of their essential oils: citral, carvone and linalol, respectivelly. The oil and the extracts were compared with standards of citral, carvone and linalool. Ethanol and dicloromethane can (mais) be used for extraction since both extracts have similar cromathografic profiles. There was no diference between extracts of fresh and dried leaves. The results show a fast and eficcient identification of the three chemotypes by thin layer cromatoghraphy.

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