Sample records for electron diffraction
from WorldWideScience.org

Sample records 1 - 20 shown. Select sample records:



1

Difração de elétrons de baixa energia (LEED) e a determinação da estrutura atômica de superfícies ordenadas/ Low energy electron diffraction and atomic structural determination of ordered surfaces

Castilho, C.M.C. de; Nascimento, V.B.; Soares, E.A.; Esperidião, A.S.C.; Mota, F.B.; Carvalho, V.E. de
2005-12-01

Resumo em português Apresenta-se um breve histórico dos passos que levaram à demonstração de que o espalhamento de elétrons pode fornecer padrões de difração. Segue-se uma descrição dos procedimentos inerentes à difração de elétrons de baixa energia, técnica que hoje, rotineiramente, vem a ser a mais empregada na determinação de estruturas de superfícies em escala atômica. Alguns exemplos ilustrativos são também apresentados. Resumo em inglês We present a brief summary of the steps that lead to the demonstration that electron scattering can result in a diffraction pattern. We include a description of the intrinsic processes in low energy electron diffraction, a technique that, at present, is routinely used for surface structural determination in an atomic scale. We also present some illustrative examples.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

2

Determinação da estrutura molecular do ciclooctano por métodos ab initio e difração de elétrons na fase gasosa/ Molecular structure determination of cyclootane by ab initio and electron diffraction methods in the gas phase

De Almeida, Wagner B.
2000-10-01

Resumo em inglês The determination of the molecular structure of molecules is of fundamental importance in chemistry. X-rays and electron diffraction methods constitute in important tools for the elucidation of the molecular structure of systems in the solid state and gas phase, respectively. The use of quantum mechanical molecular orbital ab initio methods offer an alternative for conformational analysis studies. Comparison between theoretical results and those obtained experimentally in (mais) the gas phase can make a significant contribution for an unambiguous determination of the geometrical parameters. In this article the determination of the molecular structure of the cyclooctane molecule by electron diffraction in the gas phase and ab initio calculations will be addressed, providing an example of a comparative analysis of theoretical and experimental predictions.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

3

Caracterização da liga comercial de alumínio 3003 produzida por fundição contínua de chapas ("twin roll caster"): textura cristalográfica/ Microstructural characterization of a commercial 3003 aluminum alloy produced by twin roll caster: crystallographic texture

Martins, Juliana de Paula; Padilha, Angelo Fernando
2007-09-01

Resumo em português Nesse trabalho, são apresentados os resultados da determinação de textura cristalográfica da liga comercial de alumínio 3003, produzida em escala industrial pelo processo de fundição contínua de chapas. As diferentes etapas de processamento dos materiais metálicos, tais como solidificação, deformação plástica e recristalização, por exemplo, conduzem à formação de uma distribuição de orientação preferencial, onde predominam determinados eixos cristal (mais) ográficos. Portanto a distribuição de orientação em um policristal é resultado do processo de fabricação e, com isso, a textura contém informações sobre o histórico de produção do material. A textura apresenta forte efeito nas propriedades do metal e revela a relação entre parâmetros de processamento do material e seu desempenho. A caracterização da textura, ao longo da espessura, foi feita utilizando-se difração de elétrons retroespalhados (EBSD). Foi possível observar diferenças ao longo da espessura. Resumo em inglês The present work characterized the crystallographic texture of a commercial 3003 aluminum alloy produced by the twin roll caster process. The different stages of metal processing: solidification, plastic deformation and recrystallization, have different crystallographic textures. The crystallographic texture at the end of the manufacturing process contains information about the process itself. The texture characterization was carried out by electron back scatter diffracti (mais) on (EBSD). Results showed that there was a significant difference between the specimen's texture at the surface and that of its center.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

4

Determinação da microtextura de um compósito nanoestruturado de Nb-Cu via EBSD/ Evaluation of microtexture in Nb-Cu nanostructured composite via EBSD

Lins, Jefferson Fabrício Cardoso; Rodrigues, Carlos Alberto; Rodrigues Jr., Durval
2008-03-01

Resumo em português O presente trabalho visa a investigar o efeito da deformação plástica severa introduzida pelo processo de embutimentos sucessivos, seguidos de forjamento rotativo, trefilação e do subseqüente recozimento a 950°C por 1 hora na microtextura de um compósito nanoestruturado de Nb-30%Cu em volume. A caracterização microestrutural foi realizada com o auxílio das técnicas de microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de elétrons (mais) retroespalhados (EBSD). Após o recozimento, a matriz de cobre exibia uma microestrutura totalmente recristalizada com uma textura do tipo fibra-gama. Os filamentos de Nb, após o processamento termomecânico empregado, exibiram uma fraca textura do tipo fibra-alfa. Os resultados mostraram que ocorreu um processo de recristalização parcial em várias áreas dos filamentos de Nb, em virtude de uma competição microestrutural. Resumo em inglês The effect of severe plastic deformation introduced by the bundling-and-drawing process and the subsequent annealing in vacuum at 950°C for 1 hour on the microtexture of Nb-30%Cu (in vol%) nanostructured composite has been investigated. The microstructural characterization was carried out using light optical microscopy (LOM), scanning electron microscopy (SEM), and electron backscatter diffraction (EBSD). The microstructure of the Cu matrix was completely recrystallized, (mais) displaying a gamma-fiber texture after annealing. A weak alpha-fiber texture arises in the Nb filaments after the employed thermomechanical process. Results showed that in several areas of the multifilamentary niobium, a partial recrystallization developed, indicating microstructural competition.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

5

Análise microestrutural e de fases de um carbeto cementado dopado com terras-raras sinterizado por fase líquida/ Microstructural and phase analysis of cemented carbide doped with rare-earths sintered via liquid phase

Gomes, C. M. F.; Silva, A. G. P.; Gomes, U. U.; Holanda, J. N. F.
2006-12-01

Resumo em português O presente trabalho tem como objetivo principal a caracterização microestrutural e de fases de carbeto cementado (WC/10Co) dopado com terras-raras (La2O3 e CeO2). Este carbeto cementado é largamente utilizado como ferramenta de corte. Foram preparadas diversas misturas de WC/10Co com adições de até 3% em peso de La2O3 e CeO2 da fase cobalto. Os pós misturados foram submetidos a prensagem uniaxial em 200 MPa numa matriz cilíndrica (fi = 10 mm). Os compactos foram s (mais) interizados sob vácuo em 1400ºC durante 60 min. A densidade relativa das peças foi determinada. As peças sinterizadas foram submetidas a ensaios de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura via elétrons secundários. Os resultados mostraram que para as condições estudadas a adição de elementos de terras-raras influenciou positivamente a densificação do carbeto cementado WC/10Co durante o processo de sinterização. A microestrutura sinterizada das peças não sofreu modificações significativas com a adição dos elementos de terras-raras estudados. Resumo em inglês The principal aim of this work is the microstructural and phases characterization of the cemented carbide (WC/10Co) doped with rare-earths (La2O3 and CeO2). This cemented carbide is widely used as cutting tool. Several WC/10Co mixtures containing up to 3 wt % La2O3 and CeO2 of the cobalt phase were prepared. The mixed powders were uniaxially pressed at 200 MPa in a cylindrical matrix (phi = 10 mm). The compacts were sintered under vacuum at 1400ºC during 60 min. The rela (mais) tive density of the pieces was determined. The sintered pieces were submitted to X-ray diffraction and scanning electronic microscopy via secondary electron images. The results showed that, within the conditions studied, the addition of rare-earth elements influenced positively the densification of the WC/10Co cemented carbide during the sintering process. The sintered microstructure of pieces didn’t suffer significant modifications with the addition of the rare-earth elements studied.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

6

Avaliação da resistência ao desgaste erosivo gerado por cavitação em aços inoxidáveis austeníticos com alto teor de nitrogênio: estudo dos mecanismos de desgaste/ Assessment of the cavitation erosion resistance in high nitrogen austenitic stainless steels: study of the wear mechanisms

Mesa, Dairo Hernán; Garzón, Carlos Mario; Tschiptschin, André Paulo
2010-03-01

Resumo em português Amostras do aço inoxidável UNS S31803, nitretadas em alta temperatura, com 0,9 % de nitrogênio em solução sólida foram submetidas a ensaios de cavitação vibratória em água destilada. As amostras foram, previamente, caracterizadas por meio de difração de elétrons retroespalhados, EBSD, num microscópio eletrônico de varredura (MEV). Posteriormente, durante os ensaios de cavitação, o dano superficial das amostras foi, periodicamente, avaliado por observaçã (mais) o no MEV das superfícies desgastadas. O aço austenítico convencional UNS S30403 foi usado como material de comparação. Nas primeiras etapas dos ensaios de cavitação, ocorreu deformação plástica da superfície, que pôde ser caracterizada como altamente heterogênea na escala do tamanho de grão. Em etapas posteriores, ocorreu perda de massa por desprendimento de partículas de desgaste (debris), como conseqüência de fadiga de baixo ciclo. O início do dano ocorreu tanto no interior dos grãos como nos contornos de grão; os contornos de macla mostraram as regiões mais suscetíveis. Os grãos com planos (101) orientados aproximadamente paralelos à superfície das amostras apresentaram maior resistência ao desgaste que os grãos com outras orientações cristalográficas. A maior resistência ao desgaste dos grãos com textura (101) || superfície foi atribuída a uma menor tensão projetada para deformar, plasticamente, esses grãos. A diminuição da referida tensão se dá em função das tensões impostas na superfície cavitada pela implosão de bolhas de vapor. Resumo em inglês Specimens of a UNS S31803 steel were submitted to high temperature gas nitriding and then to vibratory pitting wear tests. Nitrided samples displayed fully austenitic microstructures and 0.9 wt. % nitrogen contents. Prior to pitting tests, sample texture was characterized by electron backscattering diffraction, EBSD. Later on, the samples were tested in a vibratory pit testing equipment using distilled water. Pitting tests were periodically interrupted to evaluate mass lo (mais) ss and to characterize the surface wear by SEM observations. At earlier pit erosion, stages intense and highly heterogeneous plastic deformation inside individual grains was observed. Later on, after the incubation period, mass loss by debris detachment was observed. Initial debris micro fracturing was addressed to low cycle fatigue. Damage started at both sites, inside the grains and grain boundaries. The twin boundaries were the most prone to mass-loss incubation. Grains with (101) planes oriented near parallel to the sample surface displayed higher wear resistance than grains with other textures. This was attributed to lower resolved stresses for plastic deformation inside the grains with (101) || surface texture.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

7

Zircônia parcialmente estabilizada de baixo custo produzida por meio de mistura de pós com aditivos do sistema MgO-Y2O3-CaO/ Low cost partially-stabilized zirconia ceramic produced by powder mixing with additives of MgO-Y2O3-CaO system

Yoshimura, H. N.; Molisani, A. L.; Narita, N. E.; Gonçalves, M. P.; Campos, M. F. de
2007-06-01

Resumo em português Verificou-se a possibilidade de se produzir cerâmica de zircônia parcialmente estabilizada (PSZ) utilizando um pó de zircônia monoclínica comercial com a adição de MgO, Y2O3 e/ou CaO por meio de mistura mecânica de pós. A metodologia adotada visou primordialmente diminuir o custo da matéria-prima. Foram preparadas amostras de PSZ na forma de cilindros com adições individuais e com misturas de aditivos em sinterizações entre 1500 e 1700 °C no campo binár (mais) io tetragonal-cúbica. As amostras foram usinadas em retificadora cilíndrica e submetidas ao ensaio de rugosidade. Também foram determinadas as fases presentes (difração de raios X, método de Rietveld), a microestrutura (microscopia eletrônica de varredura), a densidade/porosidade, a dureza Vickers, a tenacidade à fratura e a resistência à flexão biaxial. Em geral, a melhor temperatura de sinterização foi 1500 °C. As melhores composições foram uma com adição simples de MgO e três composições mistas contendo Y2O3. As características destas amostras sinterizadas a 1500 °C foram próximas às de um pó comercial pré-aditivado com MgO (Mg-PSZ) sinterizado a 1700 °C. Resumo em inglês The feasibility of producing partially stabilized zirconia (PSZ) ceramics using a commercial monoclinic zirconia powder with the addition of MgO, Y2O3, and/or CaO by powder mixing route was studied. The adopted methodology aimed mainly to lower the raw-material cost. PSZ samples with cylindrical shape with single and mixed additions were prepared by sintering between 1500 and 1700 °C in the tetragonal-cubic two-phase region. The samples were ground in a centerless gri (mais) nding machine and the surface roughness was measured. Crystalline phases (X-ray diffraction, Rietveld method), microstructure (scanning electron microscopy), density/porosity, Vickers hardness, fracture toughness, and biaxial flexural strength of the sintered samples were measured. In general, the best sintering temperature was 1500 °C. The best additive compositions were one with single addition of MgO and three with mixed additions containing Y2O3. The results of these samples sintered at 1500 °C were close to the results of a commercial Mg-PSZ sintered at 1700 °C.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

8

Variação microestrutural de cerâmica vermelha incorporada com resíduo de rocha ornamental/ Microstructural variation of red ceramic incorporated with ornamental rock waste

Manhães, J. P. V. T.; Moreira, J. M. S.; Holanda, J. N. F.
2009-12-01

Resumo em português O setor de rochas ornamentais gera enormes quantidades de resíduos sólidos que necessitam ser descartados. Estes resíduos são geralmente descartados em rios, lagos e lixões, resultando em problemas econômicos e ambientais. Uma alternativa tecnológica viável tem sido a incorporação destes resíduos em massas argilosas para fabricação de cerâmica vermelha. No presente trabalho foi feito um estudo com o objetivo de avaliar a variação microestrutural durante o (mais) processo de queima de cerâmica vermelha contendo resíduo de rocha ornamental. Foi preparada uma série de peças cerâmicas contendo até 20% em peso de resíduo por prensagem uniaxial e queimadas em temperaturas entre 850 ºC e 1150 ºC. A variação microestrutural foi analisada usando microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os resultados mostraram que a microestrutura sinterizada de cerâmica vermelha é modificada tanto pela temperatura de queima, quanto pela incorporação do resíduo de rocha ornamental. Resumo em inglês The sector of ornamental rocks generates large amounts of solid waste materials that have to be discarded. These wastes are usually destined to rivers, lakes, and environment, resulting in economic and environmental problems. A feasible technological alternative has been the incorporation of these wastes into clayey pastes for manufacturing of red ceramics. In this work was done a study on the microstructural variation during the firing process of red ceramic incorporated (mais) with ornamental rock waste. A series of ceramic pieces containing up to 20 wt.% waste were prepared by uniaxial pressing and fired at temperatures between 850 ºC and 1150 ºC. The microstructural variation was analyzed using optical microscopy, scanning electron microscopy, and X-ray diffraction. The results showed that the fired microstructure of red ceramic is modified with the addition of ornamental rock waste and firing temperature.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

9

Utilização de rejeitos de pilha zinco-carvão em argamassas e concretos de cimento Portland/ Waste preparing of zinc battery for use in mortar and concrete materials of portland cement

Coimbra, M. A.; Libardi, W.; Morelli, M. R.
2004-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi recuperar um resíduo proveniente de pilhas do tipo zinco-carvão para ser utilizado como aditivo em argamassas e concretos, dando assim, uma solução para as pilhas e ao mesmo tempo ajudando a resolver a questão ambiental incluindo-as na indústria brasileira de reciclagem. Desse modo, foi possível caracterizar e avaliar as possibilidades de utilização desse rejeito. Foram coletadas pilhas para serem caracterizadas através de diferente (mais) s análises, assim como, densidade real e área específica (BET). Também se utilizou a técnica de difração de raios X, pH e microscopia eletrônica de varredura em conjunto com espectroscopia dispersiva de energia por raios X. Resumo em inglês The aim of this work was to recover one waste from zinc battery by use like additive in mortar and concrete materials and this way, promoting both battery and environment solutions. Hence, the morphological, chemical and mineralogical characterizations were made focusing its use in the recycling Brazilian industry. Moreover, the tests performed in a true density and specific surface area (BET), X-ray diffraction, pH and scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (EDS).

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

10

Utilização de rejeito de caulim da Amazônia na síntese da zeólita A/ The use of kaolin wastes from the Amazon region on the synthesis of zeolite A

Maia, A. A. B.; Saldanha, E.; Angélica, R. S.; Souza, C. A. G.; Neves, R. F.
2007-09-01

Resumo em português Zeólita A e hidroxisodalita foram sintetizadas a partir de um rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim para papel, de indústrias da região amazônica. Esse rejeito é composto essencialmente por caulinita e possui razão SiO2/Al2O3 igual à requerida para esses dois tipos de zeólitas. Dessa maneira, o processo de síntese passou por duas etapas: primeiramente o caulim foi submetido ao tratamento térmico, através de calcinação a 700 °C por 2 h, p (mais) ara transformação de caulinita em metacaulinita. A metacaulinita obtida reagiu com NaOH em solução, em condições hidrotermais, através de autoclavagem estática, nas temperaturas de 80, 110 e 150 °C por 24 h. Os materiais de partida foram identificados e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os produtos sintetizados, por meio de DRX, MEV, análises térmica diferencial e termogravimétrica, e espectroscopia de infravermelho. No processo realizado a 150 ºC foi obtida uma mistura de zeólita A e hidroxisodalita. A 110 ºC houve a formação de zeólita A. Contudo, na menor temperatura de síntese (80 °C) não houve formação de material cristalino para as condições do processo estabelecidas. Resumo em inglês Zeolite A and Hydroxysodalite were synthesized after kaolin wastes from kaolin processing industries for paper coating, located in the Amazon region. The waste is mainly composed by kaolinite, which has the same SiO2/Al2O3 ratio requested for those two zeolites. Thereby, synthesis process may occur in two steps: 1) the kaolin was submitted to thermal treatment, through calcination process at 700 °C for 2 h, in order to obtain the metakaolinite phase. The metakaolinite ob (mais) tained reacted with NaOH solution, in hydrothermal conditions, using autoclaves, at the following temperatures: 80, 110 and 150 °C for 24 h. The starting materials were identified and characterized by means of X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) analysis and synthesis products were characterized by means of XRD, SEM, Thermal Methods (DTA-DTG) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). A mixture of Zeolite A and Hydroxysodalite was obtained through this process at 150°C. In the temperature of 110 ºC there was only the Zeolite A formation. Nevertheless, in the lowest synthesis temperature (80°C) there was no crystalline material formation for the established conditions.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

11

Um novo procedimento de síntese da zeólita A empregando argilas naturais/ A new procedure for a zeolite synthesis from natural clays

Rigo, Reus T.; Pergher, Sibele B. C.; Petkowicz, Diego I.; Santos, João H. Z. dos
2009-01-01

Resumo em inglês This work proposes the synthesis of zeolite A by IZA standard proceedures starting from a natural clay. The clay was used in its natural form and after calcination at 900ºC. The resulting materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and porosity analysis by nitrogen adsorption. Results showed low surface area for Na-A zeolite in sodium form, but a higher one in CaA based on the nitrogen accessibility. The presence of cubic c (mais) rystals for the A phase was observed in the SEM micrographies. The new procedure starting from natural clay favors the formation of sodalite while that using the calcinated clay gives A.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

12

Síntese e estudo de ortossilicatos de zinco luminescentes com aplicação da técnica sol-gel/ Synthesis and study of zinc orthosilicates luminophores by the sol-gel technique

Oliveira, Heitor Fernando Nunes de; Trinca, Rafael Bergamo; Gushikem, Yoshitaka
2009-01-01

Resumo em inglês Usually, the concepts of the Sol-Gel technique are not applied in experimental chemistry courses. This work presents a feasible experiment for chemistry instruction, which involves the synthesis of luminescent materials - Zn2SiO4, with and without Mn2+ as a dopant - by the Sol-Gel technique. The obtained materials were analyzed by scanning electron microscopy, X-Ray diffraction, IR spectroscopy and luminescence measures by UV-vis spectroscopy. The results allow the studen (mais) ts to confirm the luminescent properties of the zinc orthosilicate luminophores as well as the structural features expected from literature data.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

13

Síntese e caracterização de óxido hidróxido de manganês do tipo manganita (γ -MnOOH)/ Synthesis and characterization of manganese oxyhydroxide manganite (γ -MnOOH) type

Figueira, B. A. M.; Angélica, R. S.; Scheller, T.
2008-06-01

Resumo em português Óxido hidróxido de manganês (γ - MnOOH) do tipo da manganita foi sintetizado por uma rota simples, em que a chave precursora K-birnessita foi preparada pelo método sol-gel. O tratamento hidrotermal da estrutura lamelar do tipo da birnessita favorece a obtenção de estruturas em túnel, sendo que o tamanho destes túneis depende das condições empregadas na síntese (pH, temperatura e tempo). A comprovação da formação de manganita sob as condições de sínt (mais) ese empregadas foi verificada pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análises termogravimétrica e térmica diferencial e espectroscopia de infravermelho. Resumo em inglês Manganese oxyhydroxide (g - MnOOH) of the manganite type has been synthesized by a simple route with K-birnessite prepared by the sol-gel method. The hydrothermal treatment of the lamellar birnessite type structure facilitates the formation of tunnel structures where the size of the tunnels depends on the synthesis conditions (pH, temperature and time). The evidence of manganite formation under the synthesis conditions were made by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermogravimetry, differential thermal analysis and infrared spectroscopy.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

14

Síntese e caracterização de nanopartículas de TiO2/ Synthesis and characterization of TiO2 nanoparticles

Costa, A. C. F. M.; Vilar, M. A.; Lira, H. L.; Kiminami, R. H. G. A.; Gama, L.
2006-12-01

Resumo em português Vários métodos de síntese química têm sido desenvolvidos e utilizados na obtenção de pós para fabricação de membranas cerâmicas. Dentre os métodos alternativos utilizados em escala de laboratório, o método Pechini tem sido empregado com sucesso para a obtenção de diversos tipos de materiais. Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar nanopós de TiO2 obtidos por este método, visando à preparação de membranas cerâmicas de ultrafiltraçã (mais) o. Os pós resultantes foram caracterizados por análise térmica gravimétrica e diferencial, difração de raios X, espectrofotometria de absorção no infravermelho, adsorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. A análise de difração de raios X do pó mostrou a presença da fase cristalina anatásio, com tamanho de cristalito 15 nm. O tamanho de partículas calculado a partir da área superficial pelo método BET foi 19 nm e a morfologia apresentou-se constituída de nanopartículas e presença de aglomerados moles. Os resultados evidenciam que o método Pechini é promissor para produção de TiO2 nanométrico, adequado para a preparação de membranas cerâmicas. Resumo em inglês Several methods of chemical synthesis have been developed and used to obtain powder for production of ceramic membranes. Amongst the alternative methods used in laboratory scale, the Pechini method has been used successfully for the preparation of several types of materials. The objective of this work is to synthesize and characterize TiO2 powders obtained by this method, aiming the preparation of ultra-filtration ceramic membranes. The powder has been characterized by gr (mais) avimetric and differential thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, nitrogen adsorption by BET, and scanning electron microscopy. The X-ray diffraction of the powders showed the presence of the anatase crystalline phase, with crystallite size 15 nm. The particle size calculated from the surface area was 19 nm and the powder morphology shows the presence of soft agglomerates. These results evidence that the Pechini method is interesting for the production of nanometric TiO2 appropriate for ceramic membranes preparation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

15

Síntese e caracterização de nanocompósitos Ni: SiO2 processados na forma de filmes finos/ Synthesis and characterization of Ni: SiO2 nanocomposites processed as thin films

Gouveia, Paulo Sérgio; Escote, Marcia Tsuijama; Longo, Elson; Leite, Edson R.; Carreño, Neftali L. V.; Fonseca, Fabio C.; Jardim, Renato de F.
2005-10-01

Resumo em inglês We have produced nanocomposite films of Ni:SiO2 by an alternative polymeric precursor route. Films, with thickness of ~ 1000 nm, were characterized by several techniques including X-ray diffraction, scanning electron microscopy, atomic force microscopy, flame absorption atomic spectrometry, and dc magnetization. Results from the microstructural characterizations indicated that metallic Ni-nanoparticles with average diameter of ~ 3 nm are homogeneously distributed in an am (mais) orphous SiO2 matrix. Magnetization measurements revealed a blocking temperature T B ~ 7 K for the most diluted sample and the absence of an exchange bias suggesting that Ni nanoparticles are free from an oxide layer.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

16

Síntese e caracterização de mulita utilizando sílica obtida da casca de arroz/ Synthesis and characterization of mullite using silica from rice husk

Gonçalves, Gislayne Elisana; Sabioni, Antônio Claret Soares; Ferraz, Wilmar Barbosa; Costa, Geraldo Magela da; Brito, Walter de; Dias, José Alves; Garcia, Fillipe Augusto da Costa
2009-09-01

Resumo em português Mulita com composição 1,4 Al2O3.SiO2 foi sintetizada a partir de α-alumina comercial (Alfa Cesar Company) e de sílica obtida da calcinação da casca de arroz. Essa sílica possui alta área superficial, alta pureza e pequeno diâmetro médio de partícula. Pós de sílica e de alumina foram misturados na proporção estequiométrica 3Al2O3-2SiO2 correspondente a 71,8 % em peso de Al2O3 e 26,2 % em peso de SiO2, homogeneizados em moinho de disco orbital de alumina (mais) antes e após a calcinação a 1100ºC, durante 4 h, ao ar. Em seguida, os pós foram prensados uniaxialmente sob uma pressão de 1200 MPa. Os corpos verdes foram sinterizados a 1650ºC, por 4 h, ao ar. As densidades dos corpos sinterizados foram determinadas pelo método hidrostático. As caracterizações química e estrutural foram realizadas por ICP, DRX e MAS RMN de 29Si, respectivamente, e a análise microestrutural por MEV. Os resultados obtidos mostram que é possível sintetizar cerâmica mulita de alta pureza, com pouca fase vítrea, a partir da α-alumina e sílica, obtida da casca de arroz purificada e calcinada. Resumo em inglês Mullite, composed of 1,4Al2O3.SiO2 was synthesized using commercial α-alumina (Alpha Cesar Company) and silica obtained from the calcinations of rice husk. This silica exhibits a high specific surface area, high purity and small average particle diameter. Silica (26.2 wt.%) and α-alumina powders (71.8 wt. %) were mixed and homogenized using an alumina orbital disc mill before and after the calcinations at 1100ºC for 4 h in an air atmosphere. Then, the powders w (mais) ere pressed uniaxially at a pressure of 1200 MPa. The green compacts were sintered at 1650ºC, for 4 h, in air. The density of compacted sintering samples was determined using the hydrostatic method. The chemical and structural properties were observed using ICP (Inductively Coupled Plasma), XRD (X-ray diffraction) and 29Si MAS (Magic Angle Spinning) NMR (Nuclear Magnetic Resonance) and the microstructural characterization performed using SEM (Scanning Electron Micrography). The results show that it is possible to synthesize mullite ceramic of high-purity and with little glassy phase from the α-alumina and silica obtained from the rice husk that is purified and calcinated.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

17

Síntese e caracterização de matrizes porosas de hidroxiapatita para aplicação como fontes radioativas em braquiterapia

Lacerda, Kássio André; Lameiras, Fernando Soares; Silva, Viviane Viana
2006-06-01

Resumo em português Materiais cerâmicos porosos a base de compostos de fosfatos de cálcio (CFC) vêm sendo estudados e desenvolvidos para várias aplicações biomédicas, tais como implantes, sistemas para liberação de drogas e fontes radioativas para braquiterapia. Dois tipos de hidroxiapatita e seus corpos cerâmicos foram caracterizados por uma combinação de diferentes técnicas (fluorescência e difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, método BET, análise térmica (mais) e microscopia eletrônica de varredura) para avaliar suas características físico-químicas e microestruturais em termos da composição química, fases segregadas, microestrutura, porosidade e estabilidade química e térmica. Os resultados revelaram que esses sistemas apresentaram potencial para o uso como fontes porosas radioativas biodegradáveis capazes de serem carregadas com uma ampla faixa de radionuclídeos para o tratamento do câncer pela técnica de braquiterapia. Resumo em inglês Porous ceramic materials based on calcium phosphate compounds (CPC) have been studied aiming at different biomedical applications such as implants, drug delivery systems and radioactive sources for brachytherapy. Two kinds of hydroxyapatite (HAp) powders and their ceramic bodies were characterized by a combination of different techniques (X-rays diffraction and fluorescence, infrared spectrophotometry, BET method, thermal analysis, and scanning electron microscopy) to eva (mais) luate their physico-chemical and microstructural characteristics in terms of chemical composition, segregated phases, microstructure, porosity, and chemical and thermal stability. The results revealed that these systems presented potential for use as porous biodegradable radioactive sources able to be loaded with a wide range of radionuclides for cancer treatment by the brachytherapy technique.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

18

Síntese e caracterização de Nanocompósitos Esfoliados de Poliestireno: Hidróxido Duplo Lamelar via polimerização in situ/ Synthesis and characterization of Exfoliated Polystyrene: Layered Double Hydroxide Nanocomposites via in situ polymerization

Botan, Rodrigo; Nogueira, Telma R.; Lona, Liliane M. F.; Wypych, Fernando
2011-01-01

Resumo em português Nanocompósitos Esfoliados de Poliestireno (PS) e Hidróxido Duplo Lamelar (HDL) composto por zinco, alumínio e dodecil sulfato de sódio, como ânion interlamelar, foram sintetizados via polimerização in situ. O efeito de diferentes composições de HDL (0,5, 1, 3 e 5% em massa) foi avaliado. Os nanocompósitos obtidos foram caracterizados através de ensaios de Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Microscopi (mais) a Eletrônica de Transmissão (MET) e Análise Termogravimétrica (TGA). Os resultados obtidos através das análises de DRX e MET mostraram que todos os nanocompósitos produzidos apresentaram morfologia esfoliada. Os resultados das TGA, quando se utilizam 50% de perda de peso como ponto para comparação, apresentaram ganhos significativos de estabilidade térmica para todas as composições dos nanocompósitos em comparação ao poliestireno puro. Este comportamento possibilita uma vasta gama de aplicação destes novos materiais em diversos campos da indústria e pesquisa. Resumo em inglês Exfoliated nanocomposites of polystyrene (PS) and layered double hydroxide (LDH) compound of zinc, aluminium and sodium dodecyl sulfate, as interlayer anion, have been synthesized via in situ polymerization. The effect from the LDH compositions (0.5, 1, 3, 5% weight) was studied. The nanocomposites were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). The (mais) XRD and TEM results showed an exfoliated morphology for the nanocomposites in all compositions. With the 50% weight loss taken as a reference, the TGA results indicated significant improvement in thermal stability for all compositions of the nanocomposites, in comparison to pure polystyrene. This is promising for the application of these new materials in many fields of industry and research.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

19

Síntese e caracterização de La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ utilizados como catodo em células a combustível de óxido sólido/ Synthesis and characterization of La1-X SrX MnO3± δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3- δ used as cathode in solid oxide fuel cells

Vargas, R. A.; Chiba, R.; Andreoli, M.; Seo, E. S. M.
2008-09-01

Resumo em português Na síntese de materiais, muitos desafios estão relacionados com propriedades requeridas, levando pesquisadores a buscarem materiais alternativos que possuam características adequadas para funcionarem como componentes nas células a combustível de óxido sólido. Atualmente, os materiais mais estudados como catodos são os óxidos mistos La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. Neste trabalho utilizaram-se como precursores os nitratos dos respectivos ele (mais) mentos químicos. O objetivo é apresentar algumas características físicas, químicas e microestruturais desses materiais, obtidos pela técnica dos citratos. As principais análises utilizadas para caracterização foram: análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, picnometria por gás hélio, fluorescência de raios X, cromatografia de absorção gasosa, distribuição granulométrica por espalhamento laser, adsorção gasosa, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostram que as composições estudadas contem partículas homogêneas com presença de carbono residual, áreas de superfícies específicas adequadas e tamanho médio de partículas inferiores a 1 mm. As propriedades estudadas estão compatíveis com dados da literatura. Conclui-se que os compostos sintetizados possibilitam o estudo e preparação de suspensões cerâmicas para fabricação de filmes finos. Resumo em inglês In the synthesis of ceramic materials, new challenges are related with the intrinsic properties. Consequently, researchers look for alternative materials with adjusted characteristics for components in solid oxide fuel cells. Currently, the most studied materials as cathode are oxides: La1-X SrX MnO3±δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. In this work, the nitrates of the respective chemical elements were used as raw materials. The objective of this work is to present (mais) the physical, chemical and microstructural characteristics of these materials, prepared by the citrate technique. The main analyses utilized were: thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, gas helium picnometry, X-ray fluorescence spectroscopy, gas adsorption, laser scattering granulometry, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the studied compositions present homogeneous particles with little residual carbon, suitable specific surface area and particle size less than 1 mm. The studied properties are compatible with literature information. The main results show that the composition synthesized by the citrate technique may be useful for preparing ceramic suspensions for thin films.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

20

Síntese da hidroxiapatita e refinamento estrutural por difração de raios-x/ Synthesis of hydroxyapatite and structural refinement by x-ray diffraction

Araújo, Jorge Correa de; Sena, Lídia; Bastos, Ivan Napoleão; Soares, Glória Dulce de Almeida
2007-01-01

Resumo em inglês A sample of hydroxyapatite was synthesized and its crystalline structure was analyzed by X-ray diffraction by means of the Rietveld method. Two functions were used to fit the peak profiles, modified Voigt (TCHZ) and Pearson VII. The occupational factors and lattice parameters obtained by both models show that the sample does not contain relevant cationic substitutions. The interatomic distances from Ca1 to oxygens O1, O2 and O3 were adequate for a pure hydroxyapatite with (mais) out defect at site Ca1. Besides, the use of multiple lines in planes (300) and (002) associated with the model Pearson VII resulted in good agreement with the TCHZ model with respect to the size-strain effectswith an ellipsoidal shape of crystallites. In conclusion, the procedures adopted in the synthesis of hydroxyapatite produced a pure and crystalline material. The experimental results of transmission electron microscopy confirmed the predicted shape of crystals.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

21

Síntese de pigmentos pretos à base de Fe, Co e Cr pela rota dos precursores poliméricos/ Synthesis of Fe-, Co- and Cr-based black pigments by the polymeric precursor route

Gonçalves Jr, P. R. G.; Rangel, J. H. G.; Oliveira, M. M.; Azevedo, E.; Santos, L. P. S. dos; Longo, E.
2006-12-01

Resumo em português Pigmentos pretos à base de Co, Fe e Cr foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos. Analizou-se o efeito do tratamento térmico no desenvolvimento da cor e de estabilidade dos pigmentos. O resultado da composição otimizada do pigmento foi a mistura de duas fases cristalográficas: Fe0,7Cr1,3O3 e CoCr2O4. As fases e a coloração foram desenvolvidas a 1000 °C/2 h. Após tratamento térmico em diferentes temperaturas, os pós pigmentantes foram carac (mais) terizados nos aspectos estruturais, morfológicos e colorimétricos. Pela análise de difração de raios X foi determinada a evolução cristalina do pigmento. Através de microscopia eletrônica de varredura analisou-se a morfologia dos pós pigmentantes. A determinação da área superficial específica dos pós foi feita por adsorção de nitrogênio pelo método BET. Na análise colorimétrica foram discutidas as cores dos pós pigmentantes conjuntamente à espectroscopia de absorção na região do visível. Resumo em inglês Black pigments based on Fe, Cr and Co were synthesized by the polymeric precursor method. The thermal treatment effects were analyzed on color development and stability of pigment. The optimized pigment composition results from the Fe0.7Cr1.3O3 and CoCr2O4 mixture, with appropriately development of coloration at 1000 °C/2 h. After thermal treatment at different temperatures, structural, morphologic and colorimetric aspects of the materials were characterized. By using (mais) X-ray diffraction, the crystalline evolution of the pigment was determined. Through scanning electron microscopy the powders morphology was observed. Determination of the specific surface area of powders was done by adsorption of nitrogen using the BET method. In the colorimetric analysis, the powders colors and the visible spectroscopy absorption were discussed.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

22

Síntese de manganita de lantânio com substituição parcial do La por Sr pelo método citrato/ Synthesis of lanthanum manganites with partial substitution La by Sr using citrate method

Silva, Walquíria Joseane da; Melo, Dulce Maria de Araújo; Soares, Sibelle Feitosa da Cunha X.; Pimentel, Patrícia Mendonça; Nascimento, Rubens Maribondo do; Martinelli, Antonio Eduardo; Rabelo, Adriano Alves
2007-01-01

Resumo em português As Manganitas de Lantânio são óxidos cerâmicos semicondutores intrínsecos do tipo p com estrutura perovsquita. A dopagem adequada nos sítios A, nesse material, aumenta a condutividade elétrica tornando-o apropriado para ser utilizado na produção de células a combustível de óxido sólido (solid oxide fuel cell - SOFC), operando em temperaturas próximas de 1000 °C. Em geral, a propriedades dos materiais variam com a composição e com o método de síntese. Ne (mais) sse trabalho, foi sintetizado o composto La1-xSrxMnO3 (x = 0,20-0,22) via método citrato, visando investigar o efeito do teor de dopante na formação da fase perovsquita. O método citrato foi utilizado, uma vez que permite a obtenção de pós homogêneos e fases cristalinas a temperaturas mais baixas que os métodos tradicionais de síntese. Os pós-sintetizados foram caracterizados por difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise de área superficial específica pelo método BET. Os pós sintetizados com substituição de 22% de lantânio apresentaram melhores resultados em relação a obtenção da fase perovsquita. Resumo em inglês Lanthanum manganite is a type p intrinsic semiconductor ceramic oxide with perovskite structure. The partial substitution in A-site of that material increases it’s electrical conductivity, becoming appropriate to be used in production of solid oxide fuel cells (SOFC) component for working at temperatures around at 1000 °C. In general, the properties of materials change with composition and synthesis method. In the present work, the synthesis of La1-xSrxMnO3 (x = 0,20-0, (mais) 22) has been carried out by citrate method, aiming at to investigate the percentage effect of the dopante in the formation of the perovskite phase. This method allows to obtain homogenous powders and crystalline phase in lower temperatures than traditional methods of synthesis. The sample was characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal gravimetric analyses (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and analysis by specific surface area by BET method. The powders synthesized with 22% partial substitution of strontium showed better results relative to obtain perovskite phase.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

23

Síntese de ferrita NiFe2O4 e sua incorporação em compósitos de poliamida 6: Parte 1: caracterização estrutural por drx e mev dos pós e dos compósitos/ Synthesis of NiFe2O4 ferrite and its incorporation in nylon 6: Part 1: structural characterization by xrd and sem of ferrite powders and its composites

Bezerra, Daniella C; Fernandes, Patrícia C; Silva, Taciana R. de G; Araújo, Edcleide M; Costa, Ana Cristina F. M
2010-01-01

Resumo em português As ferritas geralmente são absorvedoras de radiação eletromagnética e apresentam a versatilidade de poderem ser manufaturadas com geometrias diferentes, e usadas na forma de ferritas policristalinas (corpo sinterizado) ou de compósitos de ferrita (adição de pó em matriz apropriada). A poliamida 6, por sua vez, pertence a uma classe de polímeros atraentes para aplicações em engenharia devido à combinação de propriedades como: estabilidade dimensional, boa res (mais) istência ao impacto sem entalhe e excelente resistência química. O objetivo deste trabalho foi sintetizar pós de ferrita NiFe2O4, e avaliar a adição destes em concentrações de 10, 30, 50 e 60% em massa a uma matriz polimérica de poliamida 6 usando um misturador da Haake Blücher, para obter compósitos de poliamida 6/NiFe2O4. Os pós e os compósitos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os difratogramas de raios X mostraram picos característicos da poliamida 6 e da ferrita. Por MEV foi observada a formação de aglomerados grandes para a concentração de 60% e, uma grande quantidade de poros. Para a concentração de 10%, as partículas ficaram mais dispersas, com menos aglomerados e menos poros no compósito. Resumo em inglês Ferrites normally absorb electromagnetic radiation, being versatile in that they can be manufactured in different geometries and used as polycrystalline ferrites (sintered body) or composites of ferrite (with addition of the powder to an appropriate matrix). On the other hand, nylon 6 is an attractive polymer for engineering applications due to the combination of properties such as dimensional stability, good impact strength without notch indentation and excellent chemica (mais) l resistance. The aim of this paper was to synthesize ferrite (NiFe2O4) powders and to evaluate their addition in concentrations of 10, 30, 50 and 60 wt% into a nylon 6 polymer matrix using a Haake Blücher mixer. The powders and the composites were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The X-ray diffractograms showed characteristic peaks of nylon 6 and ferrite. With SEM, large clusters were observed for the concentration of 60%, with a large amount of pores. For the 10% concentration, the particles became more dispersed with less clusters and less pores in the composite.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

24

Sinterização e propriedades mecânicas do compósito Y-TZP/Al2O3/ Sintering and mechanical properties of the Y-TZP/Al2O3 composites

Teixeira, L. H. P.; Santos, C.; Daguano, J. K. M. F.; Koizumi, M. H.; Elias, C. N.
2007-09-01

Resumo em português Foi estudado o efeito da adição de Al2O3 nas propriedades de cerâmicas à base de ZrO2 tetragonal estabilizada com ítria (Y-TZP) visando sua aplicação como material dentário. Amostras contendo 0, 10, 20 e 30% em peso de Al2O3 foram compactadas por prensagem uniaxial a frio (80 MPa) e em seguida sinterizadas ao ar a 1500, 1550 e 1600 °C por 120 min. Os efeitos destas condições de sinterização nas propriedades dos materiais foram analisados por difração de rai (mais) os X e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades mecânicas de dureza e tenacidade à fratura foram determinadas, utilizando-se o método de indentação Vickers. Além disso, algumas amostras foram submetidas a ensaio de flexão em 4 pontos. Cerâmicas de elevada densidade relativa foram obtidas, com dureza variando entre 13,4 e 15,8 GPa, dependendo da quantidade de Al2O3 adicionada à matriz de ZrO2. Por outro lado, não foi verificada uma influencia significativa da adição de Al2O3 na tenacidade à fratura, que apresentou valores próximos de 8 MPa.m½, em quase todas as situações. A boa dureza, a elevada tenacidade à fratura, a boa resistência à fratura (sigmaf = 685 MPa) e o módulo de Weibull (m=11) apresentados pelos materiais com adições de 20% de Al2O3, indicam a confiabilidade do compósito como um potencial biomaterial para uso na implantodontia. Resumo em inglês In this work, the influence of Al2O3 addition on the tetragonal ZrO2 ceramic properties was studied, aiming the use of this ceramic as dental materials. Samples containing 0, 10, 20 e 30 wt.% were cold pressed (80 MPa), and sintered in air, at 1500, 1550 e 1600 °C, for 120 min. The effects of the sintering conditions were analyzed by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscopy. Hardness and fracture toughness were determined by Vicker's indentation method. Further (mais) more, samples were submitted to the 4 point bending test. Dense ceramics were obtained, with hardness values varying around 13.4 and 15.8 GPa, depending on the Al2O3 content added in the ZrO2 matrix. On the other hand, no significant difference in the fracture toughness was detected by the Al2O3 addition, with K IC around 8 MPa.m½, in all conditions. The high hardness, fracture toughness, flexural strength (sigmaf = 685 MPa) and reliability (m=11) presented by the ceramic composites with 20wt.% Al2O3, indicates the potential of these materials as bioceramics for dental materials.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

25

Seleção de matérias-primas no desenvolvimento de formulações de massas cerâmicas/ Selection of raw materials in the development of ceramic bodies compositions

Sánchez-Muñoz, L.; Cava, S. da S.; Paskocimas, C. A.; Cerisuelo, E.; Longo, E.; Carda, J. B.
2002-06-01

Resumo em português A partir de argilas de uso industrial, foram estudadas por ATD, ATG, MEV e DRX as alterações mineralógicas, microestruturais e dimensionais ocorridas com o incremento da temperatura. Com os dados de absorção de água e de retração linear foram obtidos diagramas de gresificação, propondo uma metodologia de seleção de matérias-primas para aplicação a novas massas cerâmicas. Resumo em inglês Starting from clays of industrial use, the mineralogical, microestrutural and dimensional alterations for increasing temperatures were studied by Differential Thermal Analysis, Thermogravimetric Analysis, Scanning Electron Microscopy and X-Ray Diffraction. Vitrification diagrams were obtained from water absorption and linear shrinkage data, a methodology of selection of raw materials for application to new ceramic bodies being proposed.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

26

Remoção de compostos orgânicos em água empregando carvão ativado impregnado com óxido de ferro: ação combinada de adsorção e oxidação em presença de H2O2/ Removal of organic compounds from water by activated carbon impregnated with iron oxide: combined action of adsorption and oxidation in the presence of H2O2

Castro, Cínthia S.; Guerreiro, Mário C.; Oliveira, Luiz C. A.; Gonçalves, Maraísa
2009-01-01

Resumo em inglês In this work, composites based on activated carbon/iron oxide (AC/Fe) were prepared in two different proportions (AC/Fe 5/1 and 1/1) and evaluated in the removal of the organic dye methylene blue (MB). Physical-chemical properties of the composites were determined by X-ray diffraction (XRD), adsorption/dessorption of N2 isotherm, temperature programmed reduction (TPR) and scanning electron microscopy (SEM). Results showed that goethite (α- FeOOH), with nanometer part (mais) icle size, was formed over carbon surface for both composites. These materials showed high efficiency to remove MB from solution by combined adsorption and oxidation process. The AC/Fe 1/1 showed to be more active in (MB) oxidation then AC/Fe 5/1.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

27

Recobrimento da liga Ti-6Al-4V com hidroxiapatita pelo método sol-gel e sua aplicação a hastes femorais não-cimentadas/ Coating of Ti-6Al-4V alloy with hydroxyapatite by using sol-gel method and its application to non-cemented femoral stem

Avés, E. P.; Galván, J. C.; Lima, I. R.; Granjeiro, J. M.; Bastos, I. N.; Soares, G. D.
2008-12-01

Resumo em português O recobrimento de ligas metálicas com cerâmicas bioativas visa acelerar a formação óssea ao redor do implante, contribuindo para a sua estabilização. Neste trabalho estudou-se a fase cerâmica de hidroxiapatita depositada pelo processo sol-gel em chapas da liga metálica Ti-6Al-4V. A camada de recobrimento foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura, por difração de raios X e sua adesão ao substrato foi avaliada pelo teste de cisalhamento O teste (mais) de citocompatibilidade mostrou que o processo de recobrimento por sol-gel não promoveu morte celular significativamente maior que o controle (p > 0,05). Além disso, hastes femorais removidas de pacientes (explantes) foram adequadamente recobertas utilizando-se o processo sol-gel. Resumo em inglês The coating of metallic alloys with bioactive ceramics aims to accelerate bone formation around the implant, contributing to its fixation. In this paper, the deposition of hydroxyapatite ceramic on Ti-6Al-4V alloy sheets by the sol-gel method was studied. The coating layer was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction and its adhesion to substrate was evaluated by shear testing. The citocompatibility test shows that the sol-gel coating did not provo (mais) ke the cell death significantly higher than the control (p > 0.05). Moreover, femoral stems removed from patient (explants) were adequately coated using the sol-gel process.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

28

Recobrimento de apatitas "in vitro" sobre titânio: influência do tratamento térmico/ Apatites coating "in vitro" on titanium: influence of the thermal treatment

Vercik, L. C. de O.; Assis, C. M. de; Fook, M. V. Lia; Santos, M. L. dos; Guastaldi, A. C.
2003-01-01

Resumo em português Titânio comercialmente puro, Ti-cp, e algumas de suas ligas são consideradas muito importantes na área médica devido sua excelente biocompatibilidade e propriedades mecânicas. Recentemente, foi desenvolvido um método químico, relativamente simples, para induzir a bioatividade desses materiais metálicos inertes, cujo princípio é imitar as condições biológica para obtenção do material desejado. Esta técnica denominada biomimético, foi utilizada para modific (mais) ar a superfície do Ti-cp através do depósito de uma camada de apatita. O objetivo principal deste trabalho foi estudar a influência do tratamento térmico na evolução da cristalinidade das fases depositadas. Os recobrimentos de apatitas, com tratamentos térmicos entre 400 e 600 ºC, mostraram através das técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura, uma baixa cristalinidade semelhante às apatitas biológicas. Acima de 700 ºC, os recobrimentos de apatita mostraram-se mais cristalinos apresentando uma mistura de fases de hidroxiapatita, fosfato octacálcico e fosfato de magnésio. Resumo em inglês Commercially pure titanium (cp-Ti), and some of its alloys are considered very important in the medical field because of its excellent biocompatibility and mechanical properties. Recently a simple chemical method was introduced to induce the bioactivity of these inert metallic materials. In this work, the biomimetic chemical process has been used to modify the cp-Ti surface with the deposit of a layer of apatite. The main objective consisted in studying the influence of t (mais) he thermal treatment on the evolution of the crystallinity of the deposited phases. X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques showed that the apatite coatings with thermal treatments between 400 and 600 ºC presented low crystallinity similar to the biological apatites. Above 700 ºC, the apatite coatings appeared more crystalline, exhibiting a mixture of hydroxyapatite, octacalcium phosphate and magnesium phosphate.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

29

Reação de precipitação de Ag na liga Cu-8%Al-6%Ag/ Ag precipitation reaction in the Cu-8wt.%Al-6wt.%Ag alloy

Silva, R.A.G.; Magdalena, A.G.; Carvalho, T. M.
2008-01-01

Resumo em português A reação de precipitação de prata na liga Cu-8%Al-6%Ag foi estudada usando medidas de variação da microdureza com a temperatura e o tempo de envelhecimento, difratometria de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos indicaram que o mecanismo da reação de precipitação da prata é um processo controlado pela difusão da prata e a velocidade desta reação atinge um máximo em torno de 500°C. Resumo em inglês Ag precipitation reaction in the Cu-8wt.%Al-6wt.%Ag alloys was studied using microhardness measurements with temperature and ageing time, X-ray diffraction patterns (DRX), differential scanning calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy (SEM). The results obtained showed that the mechanism of Ag precipitation reaction is an Ag diffusion controlled process and reaction rate reaches a maximum at about 500ºC.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

30

Propriedades estruturais e microestruturais de manganitas dopadas com cobre/ Structural and microstructural properties of Cu-doped manganites

Victor, Rodolfo Araujo; Orlando, Marcos Tadeu D'Azeredo; Freitas, Jair C. C.
2007-01-01

Resumo em inglês We report a structural study on polycrystalline La0.86Sr0.14Mn1-y Cu yO3+delta samples (y = 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20) using refinement of powder X-ray diffraction data and analysis of scanning electron microscopy images. It is found that the structure remains rhombohedral through the whole series, with a decrease in the average Mn-Mn bond distances, slight variations in Mn-O-Mn angle and reduction in the unit cell volume with increasing Cu amounts. The values of Mn-Mn di (mais) stances suggest compact structures with d within ±1%. Scanning electron microscopy images reveal homogeneous microstructure in all samples, besides a trend for smaller grains and larger porosity with increasing Cu content.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

31

Produção de fibras de hidroxiapatite por electrofiação

Franco, P. Q.; Silva, J.C.; Borges, J.P.
2010-06-01

Resumo em português Neste trabalho desenvolveu-se um novo método de produção fibras de hidroxiapatite (HA), combinando a técnica de electrofiação com um sistema sol-gel de base não-alcóxida, utilizando precursores baratos. Como precursores de fósforo e de cálcio, foram usados o pentóxido de fósforo (P2O5) e o nitrato de cálcio tetrahidratado (Ca(NO3)2.4H2O), respectivamente. As fibras obtidas resultam da electrofiação de uma mistura do gel formado a partir do sistema Ca(NO3)2. (mais) 4H2O/P2O5 com soluções poliméricas de polivinilpirrolidona (PVP) em água e misturas etanol/água. As fibras obtidas foram analisadas quanto à sua morfologia (Microscopia Electrónica de Varrimento, MEV), composição química (Espectroscopia de Infravermelho de transformada de Fourier, FTIR) e estrutural (Difracção de raios-X, DRX). Obtiveram-se nano e microfibras, maioritariamente constituídas por HA carbonatada do tipo B e com vestígios de óxido de cálcio (CaO) e de β-fosfato tricálcico (β-TCP). Pela análise de MEV verificou-se que uma maior concentração de PVP nas soluções de electrofiação conduz à formação de fibras de forma cilíndrica e que uma maior quantidade de água permite obter fibras de menor diâmetro e com menor dispersão de diâmetros. As fibras de HA produzidas têm potencial para a utilização quer biotecnológica (por ex. membranas de permuta iónica), quer biomédica (por ex. matrizes para crescimento de células ósseas). Resumo em inglês This paper reports a new method of producing hydroxyapatite (HA) fibres, combining electrospinning and a non-alcoxide sol-gel system, using cheap precursors. Phosphorus pentoxide (P2O5) and calcium nitrate tetrahydrate (Ca(NO3)2.4H2O) were used as precursors of phosphorus and calcium, respectively. The fibres were electrospun from a mixture of the gel formed from the system Ca(NO3)2.4H2O/P2O5 with polymeric solutions of polyvinylpyrrolidone (PVP) in water and ethanol/wate (mais) r mixtures. The fibres were analyzed for their morphology (Scanning Electron Microscopy, SEM), chemical composition (Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR) and structure (X-ray diffraction, XRD). Nano and microfibres were obtained, composed mainly of type B carbonated HA with traces of calcium oxide (CaO) and β-tricalcium phosphate (β-TCP). From SEM analysis it was found that higher concentration of PVP in the electrospinning solutions leads to the formation of cylindrical fibres and that a larger amount of water allows for smaller diameter fibres and narrow diameters distribution. HA fibres produced have potential use either in Biotechnology (eg. Ion-exchange membranes) and Biomedicine (eg. Scaffolds for Tissue Engineeering).

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

32

Processamento e caracterização morfológica do compósito Al2O3-YAG aditivado com nióbia/ Processing and morphological characterization of Al2O3-YAG composite with niobia addition

Cabral, R. F; Prado da Silva, M. H.; Louro, L. H. L; Campos, J. B; Costa, C. R. C; Lima, E. S
2010-06-01

Resumo em português O compósito Al2O3-YAG possui alta resistência a fluência em elevadas temperaturas, o que permite vislumbrar aplicações no campo da engenharia aeronáutica e espacial, tais como motores a jato e turbinas a gás de alto desempenho. Este compósito também apresenta algumas propriedades favoráveis a seu emprego na área de blindagem balísticas, como por exemplo elevada dureza e alta resistência à abrasão. Nesse estudo foram produzidas amostras de Al2O3-YAG e Al2O3- (mais) YAG com Nb2O5 e Al2O3 com Nb2O5. Os pós precursores foram homogeneizados em moinho planetário de bolas por 4 h, secos em estufa a 120 ºC por 48 h, desaglomerados e peneirados. Os pós foram prensados uniaxialmente a 70 MPa. A sinterização foi realizada a 1450 ºC, com taxa de aquecimento e resfriamento de 10 ºC/min, durante 2, 3 e 4 h. Os materiais sinterizados foram caracterizados quanto à densidade pelo método de Arquimedes e avaliados microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X com refinamento por Rietveld. As amostras Al2O3-YAG e Al2O3 aditivadas com Nb2O5 revelaram a presença da fase niobato de ítrio (YNbO4) e niobato de alumínio (AlNbO4) na ordem de 5 e 1% em peso, respectivamente. Não há registro na literatura desta adição a esse compósito. Os resultados mostraram que são necessários ainda ajustes nas condições de sinterização da composição Al2O3-YAG com Nb2O5 para maximizar a baixa densificação, da ordem de 60%. O Al2O3 aditivado com Nb2O5, por sua vez, apresentou uma densificação satisfatória, de 96%. Resumo em inglês The Al2O3-YAG composite has high mechanical strength at high temperatures which allows its use in air craft applications, since it increases the thermal efficiency of jet engines and helps the development of high performance gas turbines. This composite also exhibits some favorable properties toward military applications such as armor, due to its high hardness. In this study, Al2O3-YAG and Al2O3-YAG with 4wt.% Nb2O5 (niobia) samples were produced. The precursors powders w (mais) ere ground in a planetary ball mill for 4 h, dried in an oven at 120 ºC during 48 h, deagglomerated and sieved. The powder mixtures were then uniaxially pressed at 70 MPa. Sintering was carried out at 1450 ºC for 2, 3, and 4 h, with heating and cooling rates of 10 ºC/min. The materials were characterized by scanning electron microscopy (SEM) in order to characterize the microstructure. X-ray diffraction with Rietveld refinement was performed to determine and quantify the structural phases, whereas density was measured by the Archimede´s method. The samples with niobia addition revealed approximately 5wt.% of yttrium niobate (YNbO4) phase. It is worth pointing out that there is no citation in the literature involving niobia addition to the Al2O3-YAG composite. On the other hand, the obtained results indicated that additional experiments regarding the sintering conditions are necessary to optimize density.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

33

Preparação de sóis aquosos de pseudoboemita com fibrilas de comprimentos diferentes/ Preparation of pseudoboehmite aqueous sols with fibril of different lengths

Santos, P. S.; Coelho, A. C. V.; Santos, H. S.; Kiyohara, P. K.
2009-06-01

Resumo em português O mineral boemita, de composição (AlO)OH, na forma sintética pode ter estruturas cristalinas denominadas "boemita bem-cristalizada", "pseudoboemita" e "pseudoboemita fibrilar", caracterizáveis por difração de raios X e por microscopia eletrônica de transmissão. É feita uma revisão das propriedades e das aplicações desses tipos de boemita em cerâmica, catalisadores e ab/adsorventes, enfatizando a especificidade do tipo nas diversas aplicações. É descrito um (mais) método de preparação de sóis e géis aquosos de pseudoboemita fibrilar, muito pura, usando matérias-primas nacionais: alumínio em pó e ácido acético, não precisando usar Hg2+ como "ativador" da reação. Controlando o tempo de envelhecimento térmico dos produtos da reação, obtêm-se fibrilas de comprimento médio desde 53 nm até 720 nm. O método permite também preparar sóis aquosos monofásicos e bifásicos, bem como cristais coloidais de pseudoboemita fibrilar. As fibrilas de pseudoboemita com até 168 h de envelhecimento térmico são "high surface materials" porque sua área de superfície específica é maior que 100 m²/g. Resumo em inglês The mineral boehmite, of composition (AlO)OH, as a synthetic material may have crystalline structures named "well-crystallized boehmite", "pseudobehmite", and "fibrillar pseusoboehmite", characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. A review is made of the properties and applications of these boehmite types in ceramics, catalysts and ab/adsorvents, calling attention to the specificity of the structure type in the several applications. A method i (mais) s described to prepare aqueous sols and gels of fibrillar pseudoboehmite, very pure, using Brazilian raw materials: aluminum powder and acetic acid, avoiding Hg2+ as "activator" of the reaction. Controlling the thermal ageing time of the reaction products, fibrils are obtained with average length from 53 nm to 720 nm. The method also allows the preparation of monolayer and double-layer sols, as well as colloidal crystals of fibrillar pseudoboehmite. The pseudoboehmite fibrils up to 168 h of thermal ageing are "high surface materials", because its specific surface area is larger than 100 m²/g.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

34

Preparação de argilas organofílicas usando diferentes concentrações de sal quaternário de amônio/ Preparation of organophilic clays using different concentrations of quaternary ammonium salt

Silva, A. A.; Valenzuela-Diaz, F. R.; Martins, G. S. V.; Rodrigues, M. G. F.
2007-12-01

Resumo em português Estudou-se a preparação de argilas organofílicas com o sal cloreto hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Cl) a diferentes concentrações. As amostras sem e com tratamento com o sal HDTMA-Cl foram caracterizadas por difração de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios X por energia dispersiva. Ensaios de difração de raios X mostraram que a distância basal da argila " Chocolate" an (mais) tes da modificação era 14,8 e após tratamento com o sal HDTMA-Cl (0,8 meq/g) é 19,1 e com o sal HDTMA-Cl (1,0 meq/g) 17,8 . O processo de intercalação não causou modificações substanciais na morfologia das partículas da argila " Chocolate" . Resumo em inglês The preparation of organophilic clays using the salt hexadecyltrimethyl ammonium chloride (HDTMA-Cl) at different concentrations was studied. The samples before and after treatment with HDTMA-Cl salt were characterized by X-ray diffraction, differential thermal analysis, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and X-ray energy dispersive spectroscopy. X-ray diffraction analysis show that the basal spacing of the clay " Chocolate" before the modification w (mais) as 14.8 and after treatment with the HDTMA-Cl salt (0,8 meq/g) 19.1 and with HDTMA-CL (1,0 meq/g) 17.8 . The intercalation process did not cause substantial modifications in the morphology of particles of the " Chocolate" clay.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

35

Preparação de argilas organofílicas e desenvolvimento de nanocompósitos de polietileno. Parte 2: comportamento de inflamabilidade/ Preparation of organophilic clays and development of polyethylene nanocomposites. Part 2: flammability behavior

Barbosa, Renata; Araújo, Edcleide M.; Melo, Tomás J. A. de; Ito, Edson N.
2007-06-01

Resumo em português Nanocompósitos de polietileno de alta densidade/argila bentonita foram preparados por meio da técnica de intercalação por fusão. Para a modificação da argila foram utilizados quatro tipos diferentes de sais quaternários de amônio visando a sintetizar argilas organofílicas. A argila não modificada e modificada com os quatro sais foi incorporada em teores de 1 e 3% a uma matriz de polietileno. A estabilidade térmica e a inflamabilidade dos sistemas foram determi (mais) nadas por termogravimetria e segundo a norma UL-94 HB, respectivamente. A avaliação da dispersão e a distância entre planos (d001) das partículas de argila foram realizadas por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A presença da argila organofílica na matriz polimérica aumentou a temperatura de degradação dos sistemas em relação ao polímero puro. Os sistemas apresentaram atraso da velocidade de queima, indicando uma melhoria no comportamento de inflamabilidade dos nanocompósitos. Resumo em inglês High density polyethylene/Bentonite clay nanocomposites were prepared by the melt intercalation technique. The clay was organically modified with different quaternary ammonium salts to obtain the organoclay. The unmodified and modified clays with the quaternary ammonium salts were introduced in a polyethylene matrix with 1 and 3 wt. % of clay. The thermal stability and the flammability of the systems were investigated by thermogravimetry and UL-94HB standard, respectively (mais) . The dispersion analysis and the interlayer distance (d001) of the clay particles were obtained by X ray Diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The organoclay presence in the polymer matrix increased the degradation temperature in relation to the pure polymer. The systems showed a reduction on the burning rate, indicating that the flammability resistance of the nanocomposites was improved.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

36

Obtenção e caracterização de cinza de ossos bovinos visando à fabricação de porcelana de ossos - bone china/ Preparation and characterization of bovine bone ash for the fabrication of bone china

Miyahara, R. Y.; Gouvêa, D.; Toffoli, S. M.
2007-09-01

Resumo em português A porcelana de ossos - bone china - é uma cerâmica de corpo especial de grande dureza e translucidez exclusivamente fabricada na Inglaterra e em outras poucas partes do mundo, mas não no Brasil. Suas matérias-primas são compostas por aproximadamente metade de cinza de ossos, além de caulim e feldspato. O trabalho apresenta a obtenção e caracterização de cinza de ossos a partir de ossos bovinos com o objetivo da fabricação de porcelanas. No processo de prepara� (mais) �ão da cinza de ossos envolve o uso de autoclave, descarnagem manual, calcinação e moagem dos ossos. As condições de preparação foram estudadas em função das condições de calcinação, moagem e lavagem do osso. A calcinação foi estudada através de análises térmicas e difração de raios X de diferentes partes do animal. O pó obtido foi caracterizado por análises químicas, medida de granulometria por difração de laser, e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a matéria-prima obtida neste trabalho possui propriedades similares das originalmente utilizadas nas indústrias inglesas com baixo teor de ferro e partículas coloidais e que podem ser calcinadas a temperaturas inferiores a 1000 °C. Resumo em inglês Bone china is a special kind of porcelain, very hard and translucent, nowadays manufactured almost exclusively in England and in few other parts of the world, but not in Brazil. Its raw-materials comprise about fifty percent of bone ash, together with kaolin and a feldspar mineral. This paper presents the preparation and the characterization of bone ash obtained from bovine bones, with the objective of obtaining bone china. The preparation of the bone ash involves the use (mais) of an autoclave, manual removal of the meat, firing, and milling the bones. The preparation conditions were studied as a function of the firing conditions, milling, and washing the powder bones. The firing step was studied by thermal analyses TG-DTA and X-ray diffraction, whereas the obtained powder was characterized in terms of its chemical composition (X-ray fluorescence), particle size distribution (laser diffraction), and scanning electron microscopy. The results indicate that the obtained raw-material exhibits similar properties to the ones of the bone ash used by the English industry, with low iron content and colloidal particles when calcined at temperatures lower than 1000 °C.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

37

Obtenção da fase peroviskita via microemulsão/ Obtention of the fase perovskite via microemulsion

Fernandes, Leandro; Jafelicci Junior, Miguel; Godoi, Ricardo Henrique Moreton; Zorel Junior, Henrique Emílio
2002-01-01

Resumo em português Pequenas partículas de fase peroviskita de BaMnO3 foram preparadas por dois métodos: a rota da coprecipitação convencional (RCC) e o método convencional de microemulsão (MCM). As técnicas instrumentais utilizadas para caracterizar as amostras foram: microscopia eletrônica de varredura (SEM), difratometria de raios X (XRD), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). A síntese de materiais em sistemas coloidais auto-organizados tem por objetivo au (mais) mentar a homogeneidade de tamanho e forma das partículas. Nos últimos anos aumentou a busca por materiais mais uniformes visando o aperfeiçoamento da microestrutura. A rota de microemulsão é um método alternativo para a síntese de materiais porque permite o controle da relação entre as concentrações de água e do tensoativo, (w), o qual controla o tamanho das gotículas de microemulsão denominadas microreatores. Peroviskita pura obtida de microemulsão forma-se em temperatura menor do que a fase precipitada, e resulta.em partículas com distribuição de tamanho mais adequada, de aproximadamente 0,1 mm de diâmetro comparado com a média de 0,5 mm das partículas coprecipitadas. Resumo em inglês The present work focuses on the synthesis of small particles of the perovskite phase of BaMnO3 through the route of conventional coprecipitation (RCC) and the method of conventional microemulsion (MCM). The techniques used for samples characterization were: scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction patterns (XRD), thermogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA). The synthesis of materials in self-organized colloidal system has as main objective t (mais) o increase the shape and size homogeneity of the particles. In the last years it has been intensified the search for more homogeneous materials. The microemulsion route is an alternative method for the synthesis of more homogeneous material because it allows for controlling the relationship of water to surfactante concentrations, (w), which controls the average size of the microemulsion drops. Pure perovskite BaMnO3 phase obtained from microemulsion appears at smaller temperature than the precipitated one, and results in a better size distribution of the particles, around 0,1 mm in diameter compared to 0,5 mm obtained by coprecipitation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

38

Obtenção de mulita porosa a partir da sílica da casca de arroz e do acetato de alumínio/ Porous mullite obtained using silica from rice husk and aluminum acetate

Menezes, R. R.; Fagury-Neto, E.; Fernandes, M. C.; Souto, P. M.; Kiminami, R. H. G. A.
2008-06-01

Resumo em português O grande volume de produção de arroz no mundo gera uma enorme quantidade de rejeito na forma de cascas e de cinzas oriundas da queima da casca. Esses resíduos são fontes de poluição e contaminação, podendo agredir diretamente a saúde da população. Assim, esse trabalho tem por objetivo a obtenção de mulita porosa a partir da sílica da casca de arroz e do acetato de alumínio. O resíduo foi física e quimicamente caracterizado e em seguida misturado com aceta (mais) to de alumínio para a produção do precursor da mulita. O material precursor foi caracterizado termicamente e com base nos resultados foi calcinado a 850 ºC e 1200 ºC. Os corpos de prova foram queimados a 1500 ºC e 1600 ºC e caracterizados pela determinação de sua porosidade aparente, absorção de água e densidade aparente e por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que a sílica é constituída por material amorfo e aglomerados micrométricos de partículas submicrométricas e nanométricas. Com base nos resultados conclui-se que a sílica obtida da casca de arroz e o acetato de alumínio podem ser utilizados com sucesso para a produção de corpos mulíticos porosos com porosidades superiores a 48%. Resumo em inglês The production of rice around the world generates large amounts of waste in the form of husks and ashes from husks burning, which are sources of environmental contamination and pollution. The aim of this work was obtain porous mullite bodies using the silica from the rice husk and aluminum acetate. The waste material was physically and chemically characterized. The mullite precursor was produced mixing the waste and aluminum acetate. The thermal behavior of mullite precur (mais) sor was described. The precursor was fired at 850 ºC and 1200 ºC and sample bodies were sintered at 1500 and 1600 ºC. Sintered samples were characterized to determine their apparent porosity, water absorption, apparent density, and microstructurally analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results indicated that the silica obtained form the rice husk was composed of amorphous material and agglomerates of submicrometer and nanometer particles. The silica and the aluminium acetate can be successfully used as alternative raw materials for the production of mullite ceramics with porosities higher than 48%.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

39

Nitretação à plasma do aço inoxidável austenítico ISO 5832-1: influência do tempo de tratamento/ Glow-discharge nitriding of ISO 5832-1 austenitic stainless steel: influence of treatment time

Dos Reis, R.F.; Maliska, A.M.; Borges, P.C.
2008-06-01

Resumo em português Corpos de prova de aço inoxidável ISO 5832-1 foram nitretados em uma atmosfera de 90% vol. N2 e 10% vol. H2, a uma temperatura de 630º C. Os tempos de processamento estudados foram 1, 3 e 5 h. Utilizaram-se as seguintes técnicas de análise: difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microdureza Vickers, além da análise da variação de massa. Os resultados evidenciaram o crescimento não difusivo da camada de compostos. O aumento do t (mais) empo, de 1 para 3 h, promove uma maior incorporação de nitrogênio na superfície do material promovendo a formação de fases mais ricas nesse elemento. Promove também o aumento da dureza e do ganho de massa, bem como crescimento da camada nitretada. Os processamentos realizados por 3 e 5 h apresentam resultados similares. Isto se deve à formação de uma camada superficial rica em nitretos que dificulta a entrada do nitrogênio para o interior da amostra. Resumo em inglês Samples of stainless steel ISO 5832-1 were nitrided in gas mixture of 90% N2 and 10% H2 at a temperature of 630º C. The treatment time was selected in 1, 3 and 5 hours. Treated samples were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Vickers microhardness, besides the analysis of the mass variation. The results evidence the no diffusion growth of the compound layer. The increase time, of 1 for 3h, to cause a larger incorporat (mais) ion of nitrogen in the surface of the material accompanied of formation the richer phases in that element. Also cause the increase of hardness and mass, as well as growth of the nitrided layer. The processing accomplished by 3 and 5 h present similar results. This is due the formation of a rich superficial layer in nitrites that inhibits the entrance of nitrogen for the interior of the sample.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

40

Nanofitas de óxido de estanho: controle do estado de oxidação pela atmosfera de síntese/ Tin oxide nanobelts: oxidation state control by the synthesis atmosphere

Orlandi, M. O.; Aguiar, R.; Bomio, M. R. D.; Leite, E. R.; Longo, E.
2004-03-01

Resumo em português Nanofitas de óxido de estanho com diferentes estados de oxidação foram produzidas pelo método de redução carbotérmica a 1260 ºC. As nanoestruturas foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por dispersão de energia de raios X. O controle do estado de oxidação das nanoestruturas foi feito pela variação da atmosfera de síntese dentro do forno. Em atmosferas sem oxigênio os materiais obtidos foram nano (mais) fitas de SnO e de SnO2, enquanto em atmosferas com oxigênio (aproximadamente 10%) obteve-se apenas o crescimento de nanofitas de SnO2. Resumo em inglês Tin oxide nanobelts in different states of oxidation were produced by carbothermal reduction at 1260 ºC. The nanostructures were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The state of oxidation of the nanostructures was controlled by the synthesis atmosphere inside the furnace. The materials obtained in atmospheres without oxygen were SnO and SnO2 nanobelts, while atmospheres with oxygen (about 10%) only allowed for the growth of SnO2 nanobelts.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

41

Nanocompósitos semicondutores ZnO/TiO2: testes fotocatalíticos/ ZnO/TiO2 semiconductor nanocomposites: photocatalytic tests

Silva, Shirley Santana; Magalhães, Fabiano; Sansiviero, Maria Terezinha C.
2010-01-01

Resumo em inglês Titanium dioxide is an efficient photocatalist, being possible to improve its efficiency with better charge separation which occurs when it is coupled with other semiconductors. Nanometric particles of ZnO were used to impregnate TiO2 P25 in order to optimize its photocatalytic properties. ZnO/TiO2 composites were obtained at different proportions and were characterized by X-ray diffraction (XRD), micro-Raman and diffuse reflectance spectroscopies, measurement of surface (mais) area (BET) and scanning electron microscopy (SEM). Raman spectroscopy data revealed a change on the TiO2 surface due the presence of ZnO which was observed by an enlargement of TiO2 peaks and a change on the relation rate between anatase and rutile phases of the composites. The photodegradation of azo-dye Drimaren red revealed better efficiency for ZnO/TiO2 3% nanocomposite and for ZnO pure.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

42

Nanocompósitos cerâmicos a partir do processo de moagem mecânica de alta energia/ Ceramic nanocomposites from the hight-energy mechanical milling process

Carreño, Neftalí L. V.; Garcia, Irene T. S.; Santos, Luís P. S.; Fabbro, Maria T.; Keyson, Dawy; Leite, Edson R.; Longo, Elson; Fajardo, Humberto V.; Probst, Luiz F. D.
2008-01-01

Resumo em inglês Pb/Ti, Sn and Mg-based nanocomposite materials were prepared by the high-energy mechanical milling of commercial powders. The surface of these ceramic compounds was strongly influenced by the doping, diameter of the milling spheres and time of the mechanical milling (amorphization process). Such milling leads to the formation of nanocrystalline materials. The mechanical processing parameters of these compounds were investigated through Brunauer, Emmett and Teller isotherms, wide angle X-ray diffraction, transmission electron microscopy and CO2 adsorption.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

43

Nanocompósitos de polietileno/argila bentonita nacional: influência da argila e do agente compatibilizante PE-g-MA nas propriedades mecânicas e de inflamabilidade/ Polyethylene/national bentonite clay nanocomposites: influence of clay and PE-g-MA coupling agent on the mechanical properties and flammability

Brito, Gustavo F.; Oliveira, Amanda D. de; Araújo, Edcleide M.; Melo, Tomás J. A. de; Barbosa, Renata; Ito, Edson N.
2008-06-01

Resumo em português Nanocompósitos de polietileno de alta densidade/argila bentonita nacional foram preparados por intercalação por fusão. A influência da adição da argila sem tratamento e da argila tratada com o sal quaternário de amônio Cetremide e do polietileno graftizado com anidrido maléico (PE-g-MA) como agente compatibilizante foi avaliada. Os sistemas obtidos foram caracterizados por inflamabilidade, propriedades mecânicas e reológicas, difração de raios X e microscopi (mais) a eletrônica de transmissão. Os resultados de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão indicaram a obtenção de nanocompósitos com estruturas parcialmente esfoliadas e/ou intercaladas que conduziram ao aumento do módulo de elasticidade e do valor do torque. O teste de inflamabilidade mostrou que a adição da argila na matriz polimérica e a presença do PE-g-MA retardaram a velocidade de queima do sistema, ou seja, diminuíram a inflamabilidade do PE puro. Em geral, o sistema contendo o agente compatibilizante (PE-g-MA) exibiu melhorias na estabilidade térmica e nanocompósitos parcialmente esfoliados foram formados, quando comparados à matriz de polietileno de alta densidade. O polietileno graftizado com anidrido maléico não apenas promoveu a esfoliação da argila, mas também facilitou a adesão carga-matriz, obtendo-se com isso melhorias nos resultados mecânicos do sistema. Resumo em inglês High density polyethylene/national bentonite clay nanocomposites were prepared with the melt intercalation technique. The effect of the clay without treatment and clay treated with quaternary ammonium salt Cetremide with polyethylene-graft-maleic anhydride as coupling agent was evaluated. The systems were characterized by flammability, mechanical and rheological properties, X ray diffraction and transmission electron microscopy. In general, the results of X ray diffractio (mais) n and transmission electron microscopy showed partially exfoliated and/or intercalated structures with higher tensile modulus and torque value. The flammability test showed that the addition of clay in the polymer matrix and PE-g-MA reduced the burning rate, indicating an improved flammability resistance of the nanocomposites. In general, the system containing PE-g-MA coupling agent led to partially exfoliated nanocomposites with higher thermal stability than the high density polyethylene matrix. The polyethylene-graft-maleic anhydride promoted the exfoliation of clay and adhesion between matrix and filler, thus resulting in enhanced mechanical properties.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

44

Nanocompósitos de poliamida 6/Argila organofílica: efeito do peso molecular da matriz na estrutura e propriedades mecânicas e termomecânicas/ Polyamide 6/organoclay nanocomposites: effect of matrix molecular weight on structure and mechanical and thermal-mechanical properties

Paz, Renê A. da; Leite, Amanda M. D.; Araújo, Edcleide M.; Melo, Tomas J. A.; Barbosa, Renata; Ito, Edson N.
2008-01-01

Resumo em português Nanocompósitos de poliamida 6/argila organofílica foram preparados pelo método de intercalação por fusão. A argila foi tratada com o sal quaternário de amônio (Genamin) visando-se a obtenção da argila organofílica (OMMT). Ela foi caracterizada por fluorescência de raio X (FRX) e difração de raio X (DRX) e, os resultados dessas análises mostraram a incorporação do sal entre as camadas da argila, tornando-a organofílica. Os nanocompósitos foram obtidos em (mais) extrusora de rosca dupla contra-rotacional, com 3% em peso de argila e, foram caracterizados por difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), caracterização mecânica sob tração, análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) e temperatura de deflexão térmica (HDT). Os resultados de DRX e MET mostraram estrutura esfoliada e/ou parcialmente esfoliada. As propriedades mecânicas sob tração dos nanocompósitos foram superiores às da poliamida 6 e, a análise por DMTA e HDT mostrou que a incorporação da argila organofílica na matriz polimérica, aumentou a rigidez (módulo de armazenamento) e a HDT do sistema, confirmando o efeito reforçante da argila no polímero. Resumo em inglês Polyamide 6/organoclay nanocomposites were prepared by the melt intercalation technique. The clay was treated with a quaternary ammonium salt (Genamin) to obtain the organoclay (OMMT), being characterized by X ray fluorescence (XRF) and X ray diffraction (XRD). The results confirmed the incorporation of the salt into the clay structure, i.e. the organophilization. The nanocomposites were obtained with a counter-rotational twin screw extruder with 3 wt.% of clay and charac (mais) terized by XRD, transmission electron microscopy (TEM), tensile testing, dynamical-mechanical thermal analysis (DMTA) and heat deflection temperature (HDT). The XRD and TEM results showed exfoliated and/or partially exfoliated structures. The tensile properties were superior to those of the pure polyamide 6.The analysis with DMTA and HDT also showed that the incorporation of the organoclay into the polymer matrix increased the rigidity (storage modulus) of the system, confirming the reinforcing effect of the clay on the polymer.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

45

Nanocompósitos de poliamida 6 e argila organofílica: estudo da cristalinidade e propriedades mecânicas/ Nanocomposites of polyamide 6 and organoclay: crystallinity and study of mechanical properties

Oliveira, Marcelo F. L. de; Oliveira, Márcia G. de; Leite, Márcia C. A. M.
2011-01-01

Resumo em português Nanocompósitos de poliamida 6 e argila organofílica claytone 40 foram preparados por intercalação por fusão, utilizando misturador de câmara interna equipado com rotores do tipo Roller. A adição de teores crescentes de claytone 40 na matriz de PA6 foi avaliada quanto ao grau de dispersão, cristalinidade, propriedades térmicas e as propriedades mecânicas. As composições obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de v (mais) arredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os difratogramas e as micrografias sugeriram a ocorrência de formação de estruturas parcialmente esfoliadas e/ ou intercaladas, fato que foi associado com o aumento nos valores de tensão e o módulo elástico. A comparação entre os resultados de DSC e DRX das misturas revelaram alterações estruturais na cristalinidade em relação à PA6 correlacionando a cristalinidade à variação nas propriedades mecânicas. Resumo em inglês Nanocomposites of polyamide 6 and Claytone 40 organoclay were prepared with the melt intercalation technique using an internal mixer chamber coupled with roller type rotors. The addition of increasing amounts of Claytone 40 into the PA6 matrix was evaluated for the degree of dispersion, crystallinity, thermal and mechanical properties. The compositions were characterized with X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (S (mais) EM) and mechanical properties. The diffraction patterns and microscope images suggest the formation of partially exfoliated or intercalated structures, which was associated with an increase in stress values and elastic modulus. The comparison of DSC and XRD results from the mixtures revealed changes in the behavior of crystalline structures, thus indicating that the PA6 crystallinity is correlated with the mechanical properties.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

46

Nanocompósitos de PEAD/PEBDL: avaliação da esfoliação da argila organofílica pela aplicação do modelo de Nielsen e das propriedades mecânicas, ópticas e permeabilidade/ PEAD/PEBDL composites: evaluation of the exfoliation of organophilic clay using the Nielsen model and of the mechanical, optical and permeability properties

Morales, Ana R.; Cruz, Carolina V. M. da; Peres, Leila; Ito, Edson N.
2010-01-01

Resumo em português Uma blenda de polietileno de alta densidade e polietileno de baixa densidade (PEAD/PEBDL) comumente utilizada em filmes de embalagem foi modificada com argila montmorilonita organofílica comercial para obter nanocompósitos com melhores propriedades de barreira. Amostras com 5 e 7,5% de argila (em massa) foram estudadas em diferentes condições de processamento. Filmes produzidos com os nanocompósitos foram avaliados quanto à dispersão da argila por difração de rai (mais) o X e Microscopia Eletrônica de Transmissão. As propriedades de barreira dos filmes foram determinadas pelas medições de permeabilidade ao oxigênio e ao vapor d'água. As propriedades mecânicas e ópticas também foram determinadas. Observou-se uma estrutura com a argila parcialmente esfoliada e intercalada. A permeabilidade ao oxigênio diminuiu significativamente enquanto a permeabilidade à água foi pouco influenciada. As propriedades mecânicas e a transparência dos filmes foram pouco alteradas. O modelo de Nielsen foi aplicado para os dados de permeabilidade relativa e demonstrou ser um ótimo recurso para a avaliação do grau de esfoliação da argila para as diferentes amostras, que foram confirmadas pelas análises realizadas em microscopia eletrônica de transmissão. Resumo em inglês A typical high density polyethylene and linear low density polyethylene (HDPE/LLDPE) blend used in flexible packaging was modified with commercial organophylic montmorilonite clay to obtain nanocomposites with superior barrier properties. Samples with 5 and 7.5% of clay were prepared under different processing conditions. Films produced from the nanocomposites were evaluated in terms of oxygen and water vapor permeation and also by X-ray diffraction and Transmission Elect (mais) ron Microscopy. Tensile and optical properties were also evaluated. The clay showed to be intercalated and partially exfoliated. The oxygen permeation was mainly reduced and the vapor permeation was weakly modified. The mechanical properties and transparency did not change significantly. Nielsen's model was applied considering the relative permeability coefficient. This method was able to give an estimate of the exfoliation state of the samples, supported by the transmission electron microscopy.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

47

Mecanosíntese do composto BiFeO3/ Mechanosynthesis of the BiFeO3 compound

Freitas, V. F.; Santos, I. A.
2008-09-01

Resumo em português Os compostos cerâmicos BiFeO3 puro e modificado (Bi0,95R0,05FeO3), com terras raras R = Gd ou Eu, foram sintetizados por moagem em altas energias. As amostras foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por energia dispersiva de raios X. A difração de raios X indicou que as amostras modificadas com Eu são monofásicas, enquanto que as amostras puras e modificadas com Gd apresentaram majoritariamente a fase BiFeO3, (mais) com uma pequena quantidade de outras fases. A espectroscopia por energia dispersiva de raios X revelou a presença dos átomos modificantes na amostra e o mapeamento destes átomos indicou uma distribuição homogênea deles em toda a amostra. A microscopia eletrônica de varredura mostrou uma significante diminuição no tamanho das partículas, estando estas com dimensões sub-micrométricas e com diâmetro médio em torno de 500 nm. Estudos de densificação dos corpos cerâmicos indicaram compostos altamente densos, com densidades relativas acima de 0,9 sendo que o composto modificado com Eu alcançou a densidade relativa ρ/ρ0 = 0,98. Resumo em inglês The, pure and rare earth modified (Bi0.95R0.05FeO3 / R = Gd or Eu) BiFeO3 compounds were synthesized by high-energy ball milling. The samples were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. The X-ray diffraction results indicated single phase Eu modified samples, while the pure and Gd modified ones presented the BiFeO3 as majority phase, and small amount of the spurious phase. The energy dispersive spectroscopy revealed (mais) the presence of the modifiers atoms in the sample and the mapping of these atoms indicated the homogeneous distribution of them in the whole samples. The scanning electron microscopy showed a decrease significant on the particle size, with medium diameter around 500 nm. Densification studies indicated high-dense ceramics body, with relative density above of 0.9, were Eu modified compound reached relative density ρ/ρ0 = 0.98.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

48

Mecanismo de corrosão em numismas de época romana provenientes da Senhora do Castelo/ Mechanism of corrosion of roman coins from Senhora do Castelo

Martins, C. M. B.; Martins, J. I.
2009-12-01

Resumo em português Os produtos de corrosão desenvolvidos em moedas romanas provenientes da Senhora do Castelo, datadas do séc. IV d.C., foram estudados por meio de microscopia óptica (MO), microscopia electrónica de varrimento (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), fluorescência de raios-X de energia dispersiva (FRXED), e difracção de raios-X (DRX). Os resultados de EDX e XRD mostram que o chumbo tem uma elevada velocidade de corrosão o qual, por interacção (mais) com o meio, é mais tarde precipitado na forma de um composto complexo de cloro, fósforo e chumbo de tonalidade amarelo-esverdeada (piromorfite). Resumo em inglês The corrosion products on bronze roman coins of Cu-base alloys from Senhora do Castelo, dated of 4th century, have been characterized by means of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy combined with energy dispersive spectrometry (SEM-EDS), energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF), and X-ray diffraction (XRD). Chemical composition of the coins was also examined. The EDS and XRD data show that lead has a high rate of corrosion, which in interaction with (mais) the environment is later precipitated as a complex chlorine-phosphate of lead with a yellow-greenish hue (pyromorphite).

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

49

Massas cerâmicas para telhas: avaliação microestrutural/ Ceramic bodies for roofing tiles: microstructural evaluation

Vieira, C.M.F.; Pinheiro, R.M.; Monteiro, S.N.
2010-01-01

Resumo em português Este trabalho teve por objetivo avaliar a microestrutura de queima de cerâmicas argilosas utilizadas para fabricação de telhas por meio de ensaios de difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e porosimetria ao mercúrio. Corpos-de-prova de quatro massas cerâmicas foram preparados por prensagem uniaxial e queimados a 975°C. Em seguida, foram submetidos a ensaio mecânico para determinação da tensão de ruptura à flexão. Os resultados indicaram qu (mais) e a massa cerâmica caulinítica proveniente de Campos dos Goytacazes, Estado do Rio de Janeiro, apresentou uma microestrutura com maior volume de poros em comparação com outras três massas cerâmicas. Entretanto, o menor teor de quartzo e o menor tamanho de poros foram predominantes para que a massa de Campos dos Goytacazes apresentasse uma melhor performance mecânica. Resumo em inglês This work has as its objective to evaluate the microstructure of fired clayey bodies used to the fabrication of roofing tiles by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and mercury porosimetry analysis. Specimens of four roofing tiles bodies were prepared by uniaxial pressure and fired at 975°C. The mechanical test was accomplished to determine the flexural rupture strength. The results indicated that the kaolinitic ceramic body from Campos of Goytacazes, State o (mais) f Rio de Janeiro, presents a microstructure with higher volume of pores. However, the lower amount of free quartz and pore size were predominant for the better mechanical performance of the body from Campos dos Goytacazes.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

50

Influência do substrato nas propriedades estruturais e morfológicas de filmes de manganita de lantânio dopados com estrôncio depositados por spray-pirólise/ Influence of the substrate type on structural and morphological properties of Sr-doped lanthanum manganite films deposited by spray-pyrolysis

Rabelo, Sarah dos Santos; Venâncio, Selma Aparecida; Paes Jr, Herval Ramos; Silva, Gilmar Clemente; Miranda, Paulo Emílio Valadão de
2007-01-01

Resumo em português Neste trabalho foram preparados filmes de manganita de lantânio dopados com estrôncio (LSM) nas concentrações de 0, 20 e 40 %at. depositados sobre substratos de silício monocristalino (100) tipo p e de zircônia estabilizada com ítria 8 % em mol (8ZEI) utilizando a técnica de spray-pirólise, tendo como objetivo principal sua utilização como catodo em pilhas a combustível de óxido sólido (PaCOS). Os filmes foram termicamente tratados a 900 ou 1000ºC por duas (mais) horas em atmosfera ambiente, tendo sido caracterizados estrutural e morfologicamente pelas técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), respectivamente. Os resultados obtidos por MEV revelaram que o tipo de substrato tem grande influência na microestrutura dos filmes. Os filmes depositados em substratos de silício e tratados termicamente tendem a apresentar grande quantidade de trincas. Este fato se deve a incompatibilidade térmica entre filme e substrato, ocasionada pela grande diferença dos respectivos coeficientes de expansão térmica. Os filmes depositados sobre substratos de 8ZEI, além de apresentar maior uniformidade, se mostraram mais aderentes ao substrato. A análise das estruturas cristalográficas dos filmes de LSM tratados termicamente comprova a formação da fase cristalina referente à estrutura da perovskita. Resumo em inglês Lanthanum manganite films doped with strontium (LSM) were deposited by spray-pyrolysis on p-type monocrystalline silicon (100) and yttria stabilized zirconia (YSZ) 8mol% substrates, aiming their application as cathode in solid oxide fuel cells (SOFC). The films were heat treated in air at 900 or 1000ºC for two hours and the structural and morphological properties were investigated using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results obtained (mais) by SEM revealed that the substrate type has great influence on the film microstructure. SEM images of the heat-treated films deposited on silicon substrates tend to present a great amount of cracks. This result is related with the thermal incompatibility between film and substrate, caused by the great difference of the respective thermal expansion coefficients. For films deposited on YSZ substrates better uniformity and adherence were observed. X-ray diffraction patterns of the thermal treated films revealed peaks corresponding to the perovskite structure.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

51

Influência do método de síntese no processo de pilarização com titânio de uma esmectita da região amazônica/ Influence of the synthesis method on the process of pillarization of smectite from the amazonic region with titanium

Guerra, D. L.; Lemos, V. P.; Angélica, R.; Airoldi, C.
2006-12-01

Resumo em português Amostras de argila esmectítica provenientes do município de Serra Madureira no Estado do Acre foram utilizadas no processo de pilarização. As matrizes natural e pilarizada foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análises térmicas diferencial e gravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por energia dispersiva e análise textural. As soluções pilarizantes de tit� (mais) �nio, Ti(OC2H5)4 e TiCl4, foram analisadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. O íon intercalante foi obtido através da reação química entre as soluções de Ti(OC2H5)4 e HCl na proporção aproximada de HCl/Ti=1 e soluções de TiCl4 em reação com etanol com relação Ti/argila= 25 mmol Ti/g. A intercalação da notronita foi efetuada utilizando-se de dois métodos: com a solução de acido clorídrico incorporada paulatinamente na solução de etóxido de titânio, e utilizando o cloreto de titânio em solução de etanol, com vigorosa agitação a 25 ºC durante 3 h e com calcinação a 450 ºC e 600 ºC. Os resultados de difração de raios X do processo de pilarização mostraram alterações no espaçamento basal de 15,30 Å para 18,76 Å, e na área de superfície específica de 44,37 m²/g para 188,72 m²/g. A estabilidade térmica da argila natural foi otimizada com o processo de pilarização. Resumo em inglês Smectite clays of the State of Acre, Brazil, were used for the pillarization process. The natural and pillarized matrices were characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermal analysis, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and textural analysis. The titanium pillarized solutions Ti(OC2H5)4 and TiCl4 were analyzed by FTIR. The intercalation ion was obtained by reacting Ti(OC2H5)4 with HCl (HCl/Ti ~ 1) and T (mais) iCl4 with ethanol (Ti/clay ~ 25 mmol Ti/g). The notronite intercalation was carried out using two methods: with dropwise hydrochloric acid in titanium ethoxide solution, and using titanium tetrachloride, kept under vigorous stirring at 25 °C for 3 h and calcination at 450 °C and 600 °C. The X-ray diffraction results of the pillarization process show an increase (15.30 Å to 18.76 Å) in the basal spacing of the natural clay and in the specific surface area (44.37 m²/g to 188.72 m²/g) The thermal stability of the natural clay was improved by the pillarization procedure.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

52

Influência do método de síntese na obtenção de pós de Na2TiSiO5/ Influence of the synthesis method to obtain Na2TiSiO5 powders

Albarici, V. C.; Escote, M. T.; Orhan, E.; Lima, R. C.; Varela, J. A.; Longo, E.; Leite, E. R.
2005-09-01

Resumo em português Este trabalho apresenta um estudo sistemático sobre a síntese e caracterização de pós de Na2TiSiO5. Foram estudadas as propriedades estruturais e morfológicas dos pós por intermédio de difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura. As amostras foram produzidas por meio de duas rotas sintéticas distintas baseadas em métodos tipo Pechini e submetidas a diferentes tratamentos térmicos. Medidas de espectroscopia Raman nas resina (mais) s poliméricas foram feitas visando verificar a influência das diferentes rotas utilizadas na síntese dos pós. Com os dados de difração de raios X foi feito um estudo da evolução das fases cristalográficas. A estrutura cristalina das amostras foi analisada por meio de refinamento Rietveld. Por fim, a morfologia dos compostos de Na2TiSiO5 foi examinada por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos mostraram que é possível melhorar a qualidade das amostras de Na2TiSiO5 alterando-se a rota sintética utlizada. Resumo em inglês This work presents a systematic study of the synthesis and characterization of Na2TiSiO5 compounds. We studied their structural and morphologic properties using X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy. The samples were produced through two different synthetic routes, both based on Pechini method and heat treatments at different conditions. Raman spectroscopy measurements of the polymeric resins were performed in order to verify the influence (mais) of different routes on the obtained powders. The X-ray diffraction data were used to study the thermal evolution of the crystalline phases. The crystalline structures of the samples were analyzed by Rietveld refinement. Finally, the morphology of the Na2TiSiO5 compounds was investigated by scanning electron microscopy. Such results showed that the use of different synthetic routes allowed an improvement of the quality of Na2TiSiO5 samples.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

53

Influência do lantânio nas propriedades elétricas do titanato de bário obtido por síntese hidrotérmica

Pereira, Renato Alves; Mendes Filho, Antônio Alves; Araújo, Fernando Gabriel da Silva
2006-06-01

Resumo em português Pós de titanato de bário foram produzidos por síntese hidrotérmica, a 220°C, por 20h, na forma estequiométrica pura e dopada com concentrações de lantânio entre 0,2 e 1,0mol%. Os pós foram caracterizados por difração de raios X e, em seguida, prensados a 3000kgf, na forma de pastilhas. As pastilhas foram sinterizadas ao ar a 1250ºC por 5h e caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e impedanciometria complexa Resumo em inglês Barium titanate powders were produced by hydrothermal synthesis, at 220ºC, for 20 hours, in stoichiometric composition and doped with lantanum varying from 0.2 to 1.0mol%.The powders were characterized by x-ray diffraction and then pressed at 3,000 kgf to form discs. The discs were sinterized on air at 1250ºC for 5 hours and characterized by x-ray diffraction, scanning electron microscopy and complex impedanciometry

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

54

Influência do espaçamento do feixe de laser Nd: YAG na obtenção de óxidos e nitretos na superfície do titânio em pressão atmosférica/ Influence of the Nd: YAG laser beam spacing in obtaining oxides and nitrides on titanium surface at atmospheric pressure

Filho, E.A.; Fraga, A.F.; Bini, R.A.; Marques, R.F.C.; Guastaldi, A.C.
2009-08-01

Resumo em português Neste trabalho investigou-se a modificação de superfície do titânio pela irradiação com feixe de Laser Nd:YAG. Os parâmetros do laser como a potência, o comprimento de onda, a frequência, a velocidade de varredura e a área de exposição foram mantidos constantes, exceto o espaçamento da matriz, o qual foi de 0,01 e 0,02 mm. A caracterização da superfície foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios X (DRX), sendo que os (mais) espectros foram refinados pelo método Rietveld. Pela análise de MEV, observou-se uma mudança na topografia, obtendo uma superfície rugosa produzida pelo fenômeno de ablação. As análises por Rietveld dos espectros de difração de raios X detectaram TiN, Ti2N, TiO2 (anatásio e rutilo), sendo que a amostra com espaçamento 0,01 mm apresentou uma maior quantidade de óxidos e nitretos. Isso pode ser devido à sobreposição do feixe, induzindo à formação de uma superfície com maior estabilidade termodinâmica. Os óxidos e nitretos obtidos são de grande importância, pois são responsáveis por produzir uma maior interação entre o osso-implante. Resumo em inglês In this work the titanium surface modification by Laser Nd:YAG irradiation was investigated. Laser parameters such as power, wavelength, frequency, scanning speed and the exposure area were maintained constant, except the matrix spacing, which was equal 0,01 and 0,02 mm. Characterization was carried out by Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD) analysis, for which the spectra were refined by the Rietveld method. In the analysis by SEM, a change in (mais) the topography was observed, with a rough surface obtained by ablation phenomenon. The Rietveld analysis of the spectra presented the phases TiN, Ti2N, TiO2 (anatase and rutile), and the sample with spacing equal to 0,01 mm presented a larger amount of oxides and nitrides. This may be due to the beam overlapping, which induces a surface with larger thermodynamic stability. The oxides and nitrides are of great importance, because they are responsible for producing a satisfactory interaction between the bone and the implant.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

55

Influência da temperatura e do método de mistura na formação do ZrSiO4 via reação em estado sólido/ Influence of the temperature and the mixture method in the ZrSiO4 formation through solid state reaction

Cabrelon, M. D.; Zauberas, R. T.; Boschi, A. O.
2007-03-01

Resumo em português O silicato de zircônio apresenta uma elevada importância tecnológica devido as suas propriedades físico-quimicas, tendo aplicações em indústrias de esmalte e vidrados cerâmicos, além de ser considerada uma das mais importantes estruturas geradoras de pigmentos cerâmicos, por ter enorme capacidade de agrupar íons dopantes. No entanto, por utilizarem matérias-primas pouco reativas, a cinética de reação em estado sólido fica extremamente comprometida, o que i (mais) mpulsiona os estudos pela otimização de parâmetros de processo com objetivo de extrair a maior eficiência deste método, considerado extremamente barato e simples. Assim, este trabalho teve por objetivo estudar a influência da temperatura e do método de mistura na cinética de reação de formação da zirconita (ZrSiO4) a partir das matérias primas individuais, ZrO2 e SiO2. Para isso, os precursores foram dosados na equivalência molar, misturados por dois métodos de mistura distintos, moinho de martelos e moinho de bolas a seco, e calcinados a 1300, 1400 e 1500 °C. A efetividade da mistura foi caracterizada através de microscopia eletrônica de varredura e a evolução mineralógica por difração de raios X. Os resultados indicaram uma relação exponencial entre a velocidade de reação e a temperatura, e também uma dependência entre a efetividade da mistura e a cinética de formação da zirconita. Resumo em inglês The zirconium silicate presents a high technological importance due to its physico-chemical properties, having applications in glaze and enamel ceramic industries, besides being considered one of the most important structure for ceramic pigments due to its ability to group dopants. However, for using substances with low reactivity, the kinetics of the solid state reaction is slow, stimulating the studies for the optimization of processing parameters reach an improved effi (mais) ciency of this method, considered very cheap and simple. This work had as objective to study the influence of the temperature and the method of mixture in the kinetics of zircon (ZrSiO4) reaction formation from ZrO2 and SiO2. The precursors were determined, mixed by two methods: hammer mill and dry ball mill and calcined at 1300, 1400 and 1500 °C. The effectiveness of the mixture was characterized by scanning electron microscopy and the mineralogical evolution by X-ray diffraction. The results indicated an exponential relation between the rate of the reaction and the temperature, and also a dependence between the effectiveness of the mixture and the kinetics of zircon formation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

56

Influência da temperatura de infiltração de alumínio gasoso em ligninocelulósicos nas propriedades de Al2O3 biomórfica/ Effect of the temperature of aluminum gas infiltration into lignocellulosic preforms on the properties of biomorphic Al2O3

Andrade Jr., T. E.; Rambo, C. R.; Sieber, H.; Martinelli, A. E.; Melo, D. M. A.
2007-03-01

Resumo em português A conversão de materiais ligninocelulósicos em cerâmicas biomórficas tem despertado particular interesse, por tratar-se de uma nova classe de materiais cerâmicos de alto valor agregado, produzidos a partir de matérias-primas de baixo custo e relevante papel econômico. Cerâmicas biomórficas são obtidas por meio do processo de biomodelagem, que consiste na reprodução ao nível micrométrico da estrutura natural do material de partida. Neste trabalho, os materiai (mais) s ligninocelulósicos utilizados como material de partida foram fibras de sisal, ratam e pinheiro. Estes foram convertidos por pirólise em pré-formas de carbono. Subseqüentemente, essas pré-formas foram infiltradas com alumínio gasoso em temperaturas que variaram de 1400 ºC a 1600 ºC sob vácuo, obtendo-se assim carbeto de alumínio (Al4C3). Por ser um material frágil e de rápida decomposição, O Al4C3 foi rapidamente oxidado a 1600 ºC para sua conversão total em fibras de Al2O3 biomórfica. A microestrutura e morfologia das cerâmicas biomórficas obtidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura e por difração de raios X. O estudo comparativo da infiltração de alumínio gasoso foi realizado com base em resultados obtidos por análise termogravimétrica. Resumo em inglês The reproduction of lignocellulosic structures into biomorphous ceramics has been extensively studied since it results in added-value products from relatively inexpensive raw materials. Synthetic ceramics can be obtained by biotemplating maintaining the structural features of native wood or fibers. In the present study, lignocellulosic materials, i.e, sisal, rattan and pinnus, were used to produce alumina fibers. The natural structures were pyrolized into carbon prefoms a (mais) nd subsequently infiltrated with aluminum gas temperatures ranging from 1400 ºC to 1600 ºC under vacuum, resulting in aluminum carbide (Al4C3). Because of its brittle nature and fast decomposition, Al4C3 was quickly oxidized at 1600 ºC to produce biomorphous Al2O3 fibers. The microstructure and morphology of the ceramic fibers was characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. A comparative study on the infiltration of aluminum gas was performed based on thermogravimetric analyses.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

57

Influência da adição de resíduo (lodo) de estação de tratamento de águas nas propriedades e microestrutura de cerâmica vermelha/ Influence of the addition of water treatment sludge on the properties and microstructure of red ceramic

Oliveira, E. M. S.; Holanda, J. N. F.
2008-06-01

Resumo em português As estações de tratamento de águas (ETA) geram grandes quantidades de resíduo (lama). Este resíduo quando descartado nos sistemas hídricos provoca impacto ambiental negativo. No presente trabalho foi feito um estudo sobre a influência de um resíduo de estação de tratamento de águas nas propriedades e microestrutura de cerâmica vermelha. Foi preparada uma série de misturas argila/resíduo contendo até 15% em peso de resíduo de estação de tratamento de águ (mais) as. Peças cerâmicas foram preparadas por prensagem uniaxial e sinterizadas entre 850 e 1050 ºC. As seguintes propriedades físico-mecânicas foram determinadas: retração linear, absorção de água, massa específica aparente e tensão de ruptura a flexão. A evolução da microestrutura e a análise de fases foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os resultados experimentais mostraram que adição de até 15% em peso de resíduo de ETA não causa variações significativas na generalidade das propriedades tecnológicas da massa cerâmica padrão. A microestrutura das peças de cerâmica vermelha também não foi influenciada com a incorporação do resíduo estudado. Resumo em inglês The water treatment plants generate huge amounts of waste (water treatment sludge, WTS). This WTS as disposed in the hydric systems generates negative environmental impacts. In this work a study was done on the influence of a WTS in the properties and microstructure of red ceramic. A series of clay/waste mixtures were prepared with additions of up to 15 wt% of WTS. Ceramic pieces were prepared by uniaxial pressing and firing between 850 and 1050 ºC. The following physica (mais) l-mechanical properties were determined: linear shrinkage, water absorption, apparent density, and flexural strength. The microstructure and phase analysis evolution were accompanied by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The experimental results showed that the addition of up 15 wt% of WTS did not cause significant variations in the technological properties of the pure clayey body used as reference. The microstructure of the red ceramic pieces also was not influenced by the WTS added.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

58

Fotoluminescência e adsorção de CO2 em nanopartículas de CaTiO3 dopadas com lantânio/ Photoluminescence and CO2 absorption on lanthanum doped CaTiO3 nanoparticles

Gonçalves, Rosana F.; Carreño, Neftalí L. V.; Escote, Márcia Tsuyama; Lopes, Kírian Pimenta; Valentini, Antoninho; Leite, Edson R.; Longo, Elson; Machado, Marco A.
2004-12-01

Resumo em inglês Ca1-xLa xTiO3 powders were prepared by the polymeric precursor method. X-ray diffraction (XRD), FT-Raman spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), and N2 and CO2 adsorption were used for the microstructural and surface characterization of the powders. Room temperature photoluminescence (PL) was observed in Ca1-xLa xTiO3 amorphous particles. The PL intensity of these powders was found to be dependent on the lanthanum molar concentration.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

59

Extração de ferro de esmectita brasileira com emprego do método ditionito-citrato-bicarbonato/ Iron extraction from Brazilian smectite by dithionite-citrate-bicarbonate method

Leite, Sidnei Quezada M.; Colodete, Carlos Henrique A.; Dieguez, Lídia Chaloub; San Gil, Rosane A. S.
2000-06-01

Resumo em inglês A natural clay from Campina Grande region (Paraíba, Brazil), with 8.57% of Fe2O3, was used to study the most appropriate condition to carry out the iron extraction, without altering the clay structure in a significant way. Samples were treated with the Dithionite-Citrate-Bicarbonate method (DCB) for 30 and 120 minutes (pH=9.1), and also with citric acid (pH=1.8; time=15min), at 75°C. Conductivity measurements, X-ray fluorescence, X-ray diffraction, energy-dispersive spe (mais) ctrometry, electron-diffraction with transmission electron microscopy and textural evaluation by nitrogen adsorption were done. The treatment in a basic medium was more selective for iron removal than in acid condition. The time of 30 minutes, with 1.6 g Na2S2O4/10 g clay, was the best condition for the iron extraction.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

60

Estudo da adsorção de íons fosfato em matriz inorgânica/ Adsorption study of phosphate from aqueous solution in inorganic matrix

Rodrigues, L. A.; Silva, M. L. C. P. da
2008-03-01

Resumo em português Este trabalho visa a preparação, caracterização e estudo da adsorção de íons fosfato em óxido de tungstênio hidratado preparado pela lixiviação ácida do tungstato de sódio. Parte desse material (S1) foi tratado termicamente a 100 °C para a obtenção de um material com características diferenciadas (S1/delta). Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscop (mais) ia de energia dispersiva. Através da constante Q0, relacionada com a capacidade de adsorção máxima, observou-se que o S1 possui maior capacidade de adsorção para íons fosfato que o S1/delta. Pelos resultados de deltaG, observou-se que os íons fosfato foram adsorvidos através de reações energeticamente favoráveis para toda a faixa de concentração estudada. Resumo em inglês This work reports the preparation, characterization and adsorption study of phosphate on hydrous tungsten oxides prepared by acid lixiviation of sodium tungstate. Part of this material (S1) was heated at 100 °C resulting in a material with differentiated characteristics (S1/delta). The materials prepared were characterized by X-ray diffraction, thermal analysis, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. Through the Q0 constant, related with the cap (mais) acity of maximum adsorption, it was observed that the S1 sample presented better adsorption capacity than the S1/delta. The deltaG values show that PO4-3 had been adsorbed through favorable reactions for all range of studied concentration.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

61

Estudo da adsorção de surfactante catiônico na matriz inorgânica fosfato de nióbio hidratado/ Adsorption study of the surfactant in inorganics matrices

Pereira, Paulo Henrique Fernandes; Silva, Maria Lucia C. P. da
2009-01-01

Resumo em inglês This work describes the study the adsorption of a cationic surfactant, cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) in the hydrous niobium phosphate matrix. The matrix was characterized by powder X-ray diffraction (DRX), thermal analysis (TG), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and surface area measurements (BET). The Langmuir and Freundlich isothermal models were used in the CTAB adsorption study. The adsorption process wasn`t favorable for the NbOPO4.nH2O in both studied models.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

62

Estudo da adsorção de surfactante catiônico em uma matriz inorgânica preparada via óxido de nióbio/ Adsorption study of the cationic surfactant in inorganic matrices prepared from niobium oxides

Pereira, P. H. F.; Silva, M. L. C. P. da
2009-09-01

Resumo em português Uma aplicação que vem sendo estudada para o nióbio na forma de fosfato hidratado é no processo de adsorção. Os fosfatos são constituídos por cristais lamelares, o que possibilita a utilização em processo de adsorção de moléculas polares como o surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB). Este trabalho descreve o estudo da adsorção do surfactante CTAB em uma matriz preparada a partir do óxido de nióbio. O adsorvente preparado foi caracter (mais) izado por difração de raios X, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura acoplada a um espectrômetro de dispersão de energia e por análise de área superficial específica. Para o estudo de adsorção utilizaram-se isotermas de Langmuir e de Freundlich. No processo de adsorção variou-se o pH, podendo-se observar melhor quantidade adsorvida em pH 3,0 com Q0 = 16,52 mg.g-1. O processo de adsorção mostrou comportamento favorável para o modelo de Langmuir e desfavorável para o modelo de Freundlich. Resumo em inglês One of the applications that have been studied for niobium is the adsorption process, in the form of hydrous phosphates. These materials are constituted of lamellar crystals, what make them possible to be used in adsorption processes and polar molecules intercalation as the cationic as the cationic surfactant cetyltrimethyammonium bromide (CTAB). This work describes the adsorption study for cationic cetytrimetlyl ammonium bromide (CTAB) surfactant in the niobium oxide mat (mais) rix. The material was characterized by X-ray diffraction, thermogravimetry, scanning electron microscopy and surface area measurements. The Langmuir and Freundlich isotherm models were used for the CTAB adsorption study. In the adsorption process the pH effect has been studied and it could be observed that the largest adsorption value was in pH 3.0 with Qo 16.52 mg/g. The adsorption process was favorable for the Langmuir model and not favorable for the Freundlich one.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

63

Estabilidade térmica da zeólita A sintetizada a partir de um rejeito de caulim da Amazônia/ Thermal stability of the zeolite A synthesized after kaolin waste from Amazon region

Maia, A. A. B.; Angélica, R. S.; Neves, R. F.
2008-09-01

Resumo em português Zeólita A foi calcinada nas temperaturas de 200, 400, 600, 800 e 1000 °C/2 h para estudar sua estabilidade térmica. A síntese foi feita a partir de um rejeito de beneficiamento de caulim para a produção de papel de uma empresa mineradora localizada na região Amazônica. A caracterização da zeólita A calcinada nas diferentes temperaturas foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A zeólita A permaneceu estável até 600 °C, (mais) havendo apenas variações nas intensidades dos picos em função da temperatura. A 800 °C o padrão de difração apresentado pelo material continuava sendo da zeólita A mas com ausência de alguns picos. A 1000 °C foi constatado que o produto de calcinação era constituído de nefelina, mulita e provavelmente sodalita. Essa zeólita também foi aquecida em mais duas temperaturas, 900 e 950 °C, com o objetivo de confirmar os dois picos exotérmicos observados em curva de análise térmica diferencial. Os produtos de calcinação nessas temperaturas eram constituídos de nefelina, sodalita e mulita. Resumo em inglês Zeolite A was calcined at 200, 400, 600, 800 and 1000 °C for 2h to evaluate its thermal stability. The zeolite A was synthesized using kaolin waste from kaolin processing industries for paper coating located in the Amazon region. Both zeolite A and further calcined products were characterized by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy. The zeolite A structure remained stable up to 600 °C, where only small variations in peak intensities were observed. (mais) At 800 °C the diffraction pattern still exhibited zeolite A but with the absence of some peaks. At 1000 °C nepheline, mullite and probably sodalite were formed. The zeolite A was also heated at 900 and 950 °C to check the two exothermic peaks observed in the DTA curve. The X-ray diffraction analysis indicated the presence of nepheline, sodalite and mullite.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

64

Eletrofiação do poli (álcool vinílico) via solução aquosa/ Electrospinning of aqueous solution of poly (vinyl alcohol)

Guerrini, Lilia M.; Branciforti, Márcia C.; Bretas, Rosario E. S.; Oliveira, Maurício P. de
2006-12-01

Resumo em português Neste trabalho foi sintetizado o poli(álcool vinílico) (PVOH) através da hidrólise alcalina do poli (acetato de vinila). As mantas nanofibrílicas de PVOH foram processadas através da eletrofiação das soluções de PVOH/água e PVOH/água/cloreto de alumínio, ambos na concentração de 12,4% m/v. A morfologia das fibras foi analisada através da microscopia eletrônica de varredura (MEV). O grau de cristalinidade dos materiais foi medido por calorimetria explorat� (mais) �ria diferencial (DSC) e difração raios x de alto ângulo (WAXD). Os efeitos da tensão elétrica aplicada e da presença de cloreto de alumínio foram verificados na morfologia e no diâmetro médio das fibras de PVOH. Os resultados obtidos mostraram que as fibras de PVOH na ausência do cloreto de alumínio apresentaram diâmetros maiores do que na presença do cloreto de alumínio devido à diferença observada na condutividade elétrica das soluções. Variando-se a tensão de 15 a 18 kV foi observado um decréscimo 140 nm no diâmetro médio das fibras. A cristalinidade das fibras eletrofiadas com sal e sem sal é menor do que para o PVOH isotrópico. Resumo em inglês Poly(vinyl alcohol) (PVOH) was prepared by solution polymerization of vinyl acetate. PVOH nanofibers were produced by electrospinning in aqueous solution of 12.4% w/v with and without 1% v/v of aluminum chloride. The nanofiber morphology was observed using a scanning electron microscope (SEM). The degree of cristallinity was measured by differential scanning calorimetry (DSC) and wide-angle x ray diffraction (WAXD). The effects of electric voltage and the addition of alum (mais) inum chloride were verified on the morphology and average fiber diameter. The results showed that the PVOH nanofibers without aluminum chloride had diameters higher than the nanofibers prepared with the salt due to the different electrical conductivity of the solutions. A decrease of 140 nm on the average diameter fibers was observed when the voltage varied from 15 to 18 kV. The nanofibers crystallinity with and without salt was lower than the isotropic PVOH.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

65

Efeitos da nitretação por plasma com pós-oxidação e por banho de sal na resistência à corrosão de um aço ferramenta/ Effects of plasma nitriding with post-oxidation and of salt bath on the corrosion resistance of a tool stell

Ranalli, G. A.; Pallone, A. S. N.; Pereira, V. F.; Oliveira, R. G.; Mariano, N. A.
2009-08-01

Resumo em português A nitretação consiste de um tratamento de endurecimento superficial, sob a ação de um ambiente nitrogenado, a temperatura e tempo determinados, podendo ser convencional (líquida e gasosa) ou por plasma. Neste trabalho foi utilizado o aço ferramenta AISI H10 modificado, nitretado a plasma com pós-oxidação e em banho de sal, visando à obtenção de uma camada com elevada dureza e resistente à corrosão. A microestrutura da camada nitretada foi caracterizada por m (mais) icroscopia eletrônica de varredura e por difração de raios-X. A profundidade efetiva da camada foi determinada pelo perfil de microdureza e a resistência à corrosão foi avaliada em solução aquosa de 0,5 mol L-1 de cloreto de sódio, por ensaios de polarização potenciodinâmicos, e por ensaios em câmara de névoa salina. A microestrutura obtida após o tratamento térmico prévio de têmpera e revenimento, foi uma matriz constituída de martensita revenida, com a presença de carbonetos esferoidizados, dispersos homogeneamente na matriz. A camada nitretada produzida pelo tratamento em banho de sal apresentou camada de difusão com 150µm de profundidade e camada composta porosa e fragilizante, com espessura de aproximadamente 10µm. A camada nitretada produzida pelo tratamento a plasma com pós-oxidação apresentou camada composta compacta e homogênea, com até 7µm de espessura, e camada de difusão com nitretos precipitados em rede. As superfícies nitretadas a plasma com pós-oxidação apresentaram maior resistência à corrosão quando exposta em solução aquosa de NaCl 0,5 mol L-1. Resumo em inglês Nitriding consists of a surface hardening treatment under a nitrogen atmosphere during a certain time and temperature that may be performed by a conventional procedure (liquid or gaseous) or using plasma. The material uses in the present work was a modified type AISI H10 toll stell that has been nitrided by plasma and salt bath procedures with the objective to produce a layer with high toughness and corrosion resistant. The microstructure of the nitrided layer was charact (mais) erized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The layer effective depth was determined by micro-hardness profiling and the corrosion resistance was evaluated by dynamic polarization tests in an aqueous solution of sodium chloride 0,5 mol L-1 and also by testing in a salty spray camera. The microstructure obtained after the previous heat treatment of quenching and tempering consisted of a tempered martensite matrix containing a homogeneous dispersion of spherodized carbides. The nitrided layer produced by the salt bath treatment presented a diffusion layer with a depth of 150µm and an embrittled compound layer with a thickness of about 10µm. The nitrided layer created by the plasma treatment with post-oxidation presented a homogeneous compound layer with thickness of up to 7µm and a diffusion layer with a network of nitride precipitates the surfaces that were plasma nitrided with post-oxidation presented a better resistance to corrosion in aqueous 0,5 mol L-1 NaCl solution.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

66

Efeito do tratamento térmico de solubilização na microestrutura e nas propriedades de impacto do aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN/ Aging heat treatment effect on the microstructure and impact properties of the super-austenitic stainless steel ASTM A 744 Gr. CN3MN

Ritoni, Márcio; Mei, Paulo Roberto; Martins, Marcelo
2010-03-01

Resumo em português O aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN é aplicado na fabricação de equipamentos que trabalham em ambientes sob corrosão severa com solicitação mecânica. Nesse trabalho investigou-se a influência do tratamento térmico de solubilização na microestrutura e nas propriedades desse tipo de material. Foram realizados tratamentos térmicos de solubilização na faixa de temperaturas entre 1100 e 1250°C. Ensaios de impacto (Charpy) em temperatura amb (mais) iente e a -46°C foram realizados nas amostras tratadas termicamente. As análises microestruturais foram feitas por meio de microscopia eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e difração de raios X. Concluiu-se que, para maximizar a resistência ao impacto, a solubilização deve ser feita a 1200°C, pois tal medida produz a menor fração volumétrica de precipitados. As amostras solubilizadas a 1200 e 1240°C apresentaram fase sigma (s) e carboneto M6C. Resumo em inglês This research investigated the influence of solution heat treatments on the microstructure and properties of this type of material. These treatments were carried out at temperatures ranging from 1100 to 1250ºC. Impact (Charpy) tests were conducted at room temperature and -46°C for all solution treated samples. The microstructural analyses were carried out by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and X-ray diffraction. It was concluded that, to m (mais) aximize the material's impact strength, the solution heat treatment should be done at 1200ºC, at which temperature the volumetric fraction of precipitates is lower than at other solution heat treatment temperatures. The samples that were solution heat treated at 1200 and 1240ºC presented sigma (s) and M6C carbide phases.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

67

Efeito do tratamento térmico de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades de impacto do aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN/ Aging heat treatment effect on the microstructure and impact properties of the super-austenitic stainless steel ASTM A 744 Gr. CN3MN

Ritoni, Márcio; Mei, Paulo Roberto; Martins, Marcelo
2010-03-01

Resumo em português O aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN é aplicado na fabricação de equipamentos que trabalham em ambientes sob corrosão severa com solicitação mecânica. Nesse trabalho, investigou-se a influência do tratamento térmico de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades de impacto desse tipo de material. Foram realizados tratamentos térmicos de envelhecimento a 900°C por 1,5; 12; 24; 36 e 48 horas. Ensaios de impacto na temperatura ambiente (mais) e a -46°C foram realizados nas amostras tratadas termicamente. As análises microestruturais foram feitas por meio de microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Concluiu-se que quanto maior a o tempo de exposição do material à temperatura de 900°C, menor é a energia absorvida no impacto. Com 1,5 horas o material apresentou redução na resistência ao impacto de 128 para 25 Joules. O tratamento térmico a 900°C por 48 horas causou a precipitação de algumas fases na matriz austenítica, sendo as mais prováveis: sigma (σ), chi (χ) e carboneto M23C6. Resumo em inglês ASTM A 744 Gr. CN3MN superaustenitic stainless steel is employed in the manufacture of equipments designed to work in severely corrosive environments under mechanical loads. This research investigated the influence of aging heat treatments on the microstructure and impact properties of this type of material. These treatments were carried out at temperature of 900ºC for different periods of time: 1.5; 12; 24; 36 and 48 hours. Impact Charpy tests were conducted at room tem (mais) perature and -46°C for all heat treated samples. The microstructural analyses were carried out by optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. It was concluded that as long as the steel was exposed to 900ºC, the energy absorbed during impact was lower. After 1.5 hours at 900ºC the impact energy dropped from 128 to 25 Joules. The samples heat treated at 900ºC for 48 hours showed precipitation of some phases at the austenitic matrix: the most probable were sigma (σ), chi (χ) and M23C6 carbide.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

68

Efeito do pH na calcificação in vitro de pele porcina/ In Vitro calcification of porcine skin: influence of pH

Batista, Thelma M.; Martins, Virginia C. A.; Bento, Carlos A. S.; Plepis, Ana M. G.
2007-12-01

Resumo em português A engenharia de tecidos tem sido utilizada como alternativa na reconstrução de tecidos duros e moles. Este estudo teve como objetivo a calcificação "in vitro" de pele porcina visando à obtenção de um material para regeneração de tecido duro. As matrizes de pele porcina foram calcificadas em cela dupla termostatizada a 37 °C em pH 7,4 e pH 9,0 e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), termogravimetria (TGA), espectroscopia no infravermelho (mais) (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difração de raios X. Os resultados obtidos por DSC mostraram que as amostras calcificadas têm um pequeno aumento nos valores de temperatura de desnaturação em relação à amostra não calcificada, enquanto as curvas termogravimétricas mostraram uma porcentagem maior de material inorgânico para o pH 7,4 em comparação com as amostras obtidas em pH 9,0. A formação de sais de fosfato de cálcio nas fibras de colágeno foi confirmada por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Resumo em inglês Tissue engineering has been used as an alternative in the reconstruction of hard and soft tissues. The objective of this work was to study the in vitro calcification of porcine skin aiming at obtaining a material to be used for regeneration of hard tissue. Pig skin was calcified at 37 °C, pH 7.4 and pH 9.0 and characterized by scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and X (mais) ray diffraction (XRD). The results obtained by DSC showed that calcified samples had a small increase in the values of denaturation temperature when compared with uncalcified samples. Thermogravimetric curves showed higher quantity of inorganic material for the pH 7.4 matrix when compared to samples obtained in pH 9.0. The formation of calcium phosphate salts on collagen fibers was seen by SEM, which was also confirmed by X ray diffratogram and FTIR.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

69

Efeito do ciclo de queima sobre as propriedades tecnológicas de uma massa cerâmica vermelha para revestimento poroso/ Effect of firing cycle on the technological properties of a red wall tile paste

Pinto, M. F.; Sousa, S. J. G.; Holanda, J. N. F.
2005-09-01

Resumo em português No presente trabalho foi feita uma análise comparativa das propriedades tecnológicas de uma massa cerâmica vermelha para revestimento poroso queimada em dois distintos ciclos de queima, sendo um ciclo de queima lento tradicional e um ciclo de queima rápido. Os corpos cerâmicos foram queimados entre 1080 e 1160 ºC. As seguintes propriedades tecnológicas foram determinadas: retração linear, absorção de água, massa específica aparente e tensão de ruptura à fle (mais) xão. Análise microestrutural foi realizada por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados experimentais mostraram claramente que o emprego de um ciclo de queima lento resultou em melhores propriedades dos corpos cerâmicos sinterizados. Resumo em inglês In this work was done a comparative analysis of the technological properties of a red wall tile ceramic paste fired in two different firing cycles, being a traditional slow-firing cycle and a fast-firing cycle. The ceramic pieces were fired between 1080 and 1160 ºC. The following technological properties were determined: linear shrinkage, water absorption, apparent density and flexural strength. Microstructural analysis was performed using X-ray diffraction and scanning (mais) electron microscopy. The experimental results indicated clearly that the use of a slow-firing cycle resulted in enhanced properties of the red wall tiles.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

70

Efeito da temperatura de queima em algumas propriedades mecânicas de cerâmica vermelha/ Effect of the firing temperature on some mechanical properties of red ceramic

Pinheiro, B. C. A.; Holanda, J. N. F.
2010-07-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar algumas propriedades mecânicas de cerâmica vermelha como uma função da temperatura de queima. A massa argilosa usada foi caracterizada por meio da determinação da composição química, difração de raios X, distribuição do tamanho de partícula, morfologia, plasticidade e comportamento dilatométrico. Foram conformadas peças cerâmicas por prensagem uniaxial e queimadas a 850 ºC, 950 ºC e 1050 ºC. As peças queimadas for (mais) am avaliadas em termos de tensão de ruptura a flexão, módulo de elasticidade flexural, parâmetro de Weibull, tensão característica, massa específica aparente, absorção de água e área superficial específica. A evolução da microestrutura foi acompanhada via microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os resultados mostram que a temperatura de queima influencia diretamente nas propriedades mecânicas de cerâmica vermelha. Uma quantidade significativa de poros abertos foi eliminada, principalmente para temperaturas acima de 950 ºC. Os dados de tensão de ruptura a flexão resultaram em distribuição de Weibull, cujos parâmetros de Weibull estão compreendidos na faixa 8,59 -12,42. Resumo em inglês The aim of this work was to evaluate some mechanical properties of red ceramic as a function of the firing temperature. The clayey mass was characterized in terms of chemical composition, X-ray diffraction, particle size distribution, morphology, plasticity, and dilatometric behavior. Test specimens were prepared by uniaxial pressing and fired at 850 ºC, 950 ºC, and 1050 ºC. Fired test specimens were characterized in terms of flexural strength, elastic modulus, Weibull (mais) parameter, characteristic strength, apparent density, water absorption, and specific surface area. The microstructural evolution was accompanied by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results showed that the firing temperature directly influenced in the mechanical properties of red ceramic. A high content of open pores was eliminated mainly above 950 ºC. The flexural strength test data resulted in Weibull distributions, whose Weibull parameters are in the range 8.59-12.42.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

71

Efeito da modificação da composição química na sinterização e microestrutura de porcelanas de ossos bovinos/ Effect of chemical composition modification on sinterability and microstructure of bone china

Gouvêa, D.; Hirakata, S.; Kahn, H.
2010-12-01

Resumo em português Bone china é um tipo especial de porcelana que foi primeiramente desenvolvida no Reino Unido e é caracterizada pela alta resistência mecânica, grande alvura e translucidez. É fabricada com uma mistura de matérias-primas composta por aproximadamente 50% de cinza de ossos bovinos calcinados (OBC) e 25% de fundentes, 25% de caulim ou argilas plásticas. A modificação das proporções e tipos das matérias-primas originais, ou seja, a substituição de Cornish stone p (mais) or feldspato para a fabricação de bone china acarreta numa alteração das proporções óxidos fundentes/SiO2. Quando fabricada com Cornish stone, a composição é de 50:25:25 (OBC:caulim:Cornish stone). A fabricação de bone china nesta proporção com OBC:caulim:feldspato já apresenta uma maior fundência e uma temperatura de sinterização inferior, mas muito próxima, da composição original inglesa. A modificação para a composição 60:20:20 faz com que ocorra um aumento da relação fundentes/SiO2, que leva a uma facilitação da sinterização devido à redução da viscosidade do vidro formado durante o processo. Nesta composição o material sinteriza a 1200 ºC, que é cerca de 80 ºC abaixo da temperatura de queima da composição inglesa original, e apresenta uma microestrutura final muito homogênea e de baixa porosidade. Resumo em inglês Bone china is a type of high quality porcelain body first developed in Britain in which calcined cattle bone (bone ash) is a major component (50%), but with also Cornish stone (25%) and kaolin (25%). Whiteness, strength and high translucency are the characteristic features of this ware. Cornish stone acts as a flux in the bone china, melting first and acting as a solvent for the other constituents. In this work Cornish stone was substituted by feldspar as a flux and the m (mais) ixtures 50:25:25, 50:30:20 and 60:20:20 (Bone Ash:feldspar:kaolin) were sintered from 1000 to 1300 ºC (50 ºC steps). The samples were characterized by X-ray diffraction, mercury porosimetry, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence and dilatometry. All samples sintered at temperatures lower than that of original bone china and the 60:20:20 composition presented complete densification at 1200 ºC, 80 ºC lower than the British pottery, and show a homogeneous microstructure.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

72

Efeito da co-dopagem com Pr e Mn nas propriedades elétricas de Sr-LaAlO3/ The effect of co-doping with Pr and Mn on the electrical properties of Sr-LaAlO3

Villas-Bôas, L.A.; De Souza, D.P.F.
2010-01-01

Resumo em português Neste trabalho as propriedades elétricas de LaAlO3 dopado com estrôncio (Sr) e co-dopado com praseodímio (Pr) e manganês (Mn) foram investigadas. Pós de LaAlO3 dopados foram preparados via mistura de óxidos seguida de calcinações. Amostras, conformadas por prensagem isostática, foram sinterizadas a 1600 °C com tempo de patamar de 6 h. Amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de im (mais) pedância. Medidas de condutividade elétrica mostraram que LaAlO3 dopado com Sr é um semicondutor do tipo p em altas pressões parciais de oxigênio, mas se torna um condutor iônio puro em baixas pressões parciais de oxigênio. Uma diferença significativa na condutividade elétrica foi observada na co-dopagem com Pr e Mn nos sítios A e B, respectivamente, em Sr-LaAlO3. A co-dopagem com Pr promoveu aumento da condutividade do grão em condição oxidante e a energia de ativação se manteve constante. A co-dopagem com Mn gerou amostras com elevada condutividade eletrônica. Resumo em inglês In this work, the electrical properties of LaAlO3 doped with strontium (Sr) and co-doped with praseodymium (Pr) and manganese (Mn) were investigated. Doped-LaAlO3 powders were prepared by oxide mixture through successive calcinations. Samples, obtained via isostatic pressing, were sintered at 1600 °C in air during 6 h of soaking time. Sintered samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Conductivity measuremen (mais) ts show that Sr-doped-LaAlO3 is a p-type semiconductor at high oxygen partial pressures, but becomes a pure oxide-ion conductor at low oxygen partial pressures. A significant difference in electrical conductivity of Pr- and Mn-co-doping on the B- and A-site, respectively, in Sr-LaAlO3 was observed. The Pr-co-doping increased the grain conductivity in oxidizing condition and the activation energy remained constant. The Mn co-doping generated samples with high electronic conductivity.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

73

Efeito da adição de polímero precursor cerâmico na sinterização de alumina/ Effect of the addition of ceramic polymeric precursor on alumina sintering

Godoy, A. L. E; Bressiani, J. C; Bressiani, A. H. A
2010-03-01

Resumo em português Foram estudados os efeitos da adição de polímero precursor na sinterização, microestrutura e dureza da alumina. O polímero inorgânico polifenilmetilvinilhidrogenosilsesquioxano (PPS) foi utilizado como aditivo em cerâmicas de alumina sinterizadas a 1650 ºC. Os materiais sinterizados foram caracterizados por dilatometria, determinando-se a densidade aparente por picnometria de hélio, pela análise de carbono total, por difração de raios X, por microscopia eletr (mais) ônica de varredura, espectrometria de energia dispersiva de raios X e por análise de indentação Vickers para determinação de dureza e tenacidade a fratura. Foram obtidas fases heterogêneas de Si2Al4O4N4 nas amostras com PPS. Dentre as amostras analisadas, a que contém 5% de PPS apresentou dureza e tenacidade à fratura superiores à da alumina pura. A preparação de compósitos cerâmicos com pequenas quantidades de polímero precursor mostrou-se um processo adequado para cerâmicas à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. Resumo em inglês The effects of the addition of precursor polymer on sintering, microstructure and hardness of alumina ceramics were studied. The linear shrinkage of cold-pressed specimens was studied by dilatometry. Polyphenylmethylvinylhidrogensilsesquioxane (PPS) polymer sintering aid was used for alumina based ceramics sintered at 1650 ºC. The sintered materials were characterized by determination of apparent density by helium picnometry, by evaluation of total carbon content, X-ray (mais) diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry, and by Vickers indentation analysis for determining hardness and fracture toughness. Heterogeneous Si2Al4O4 phases were obtained in specimens with PPS. The specimens with 5% of PPS presented hardness and toughness greater than the obtained for pure alumina. The preparation of ceramic composites using small amounts of precursor polymers shows a suitable process for alumina-based ceramics, a simple forming route, with high potential for the fabrication of complex shape pieces.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

74

Dióxido de estanho nanoestruturado como sensor de NOx/ Nanostructured tin dioxide as a NOx gas sensor

Maciel, A. P.; Paro, F.; Leite, E. R.; Longo, E.
2003-09-01

Resumo em português Neste trabalho, nanopartículas de SnO2 foram obtidas pelo método do precursor polimérico e caracterizadas por difração de raios X, isotermas de adsorção-dessorção, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão. Apenas a fase cassiterita (tetragonal) foi observada. O material obtido apresenta com alta área superficial e porosidade. Estas características são pré-requisitos para um bom sensor de gás. A sensibilidade ao NOx para (mais) o SnO2 foi estudado na faixa de temperatura compreendida entre 200 e 500 ºC. Observou-se uma baixa sensibilidade entre 200 e 350 ºC, porém, a partir de 400 ºC ocorreu um aumento de três vezes na sensibilidade do sensor. A máxima sensibilidade ocorreu em 400 ºC, com um tempo de resposta de 730 s. Resumo em inglês In this work SnO2 nanoparticles were obtained by the polimeric precursor method and characterized by X-ray diffraction, gas adsorption and desorption isotherms, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Only the cassiterite (tetragonal) phase was observed. The obtained material presents a high surface area and high porosity. These characteristics are prerequisites for a good gas sensor. The NOx sensibility was studied in the temperature range betw (mais) een 200 and 500 °C. A low sensibility between 200 to 350 °C is also observed; however, starting from 400 °C, an increase of three times in the sensor sensibility occurs. The maximum sensibility was measured at 400 °C with a response time of 730 s.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

75

Desproporcionamento de tolueno sobre zeólitas tipo mordenita - atividade e seletividade na obtenção de xilenos/ Toluene disproportionation on mordenite type zeolites - activity and selectivity in the xylenes obtention

Escobar, Flávia A. Malacrida; Batista, Marcelo da Silva; Urquieta-González, Ernesto A.
2000-06-01

Resumo em inglês A sodium mordenite zeolite (Na-MOR) was synthesized and modified by dealumination with chloridric acid solution (H-MOR). X-Ray Diffraction (XRD), Inductive Coupled Plasm (ICP) and Scanning Electron Micrograph (SEM) techniques were used for sample characterization. The zeolite catalytic behavior was evaluated through toluene disproportionation at 435°C. It was verified that mordenites were very selective for the disproportionation reaction and the samples with higher alum (mais) inum content showed larger initial activity, however, these samples showed too a higher deactivation velocity due to a blockage of the unidimensional porous system of the zeolite by coke deposits. The selectivity to xylene isomers was practically not influenced by the Si/Al ratio and changed with the time on stream, due to coke formation. Transition state shape selectivity inside the mordenite pores is also discussed.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

76

Desenvolvimento de varistores à base de SnO2 para aplicação em redes de alta tensão/ Development of SnO2-based varistors for high voltage application

Oliveira, M. M.; Rangel, J. H. G.; Sousa, V. C. de; Leite, E. R.; Longo, E.; Bueno, P. R.; Varela, J. A.
2006-09-01

Resumo em português Varistores à base de SnO2 foram preparados pelo processo convencional de mistura de óxidos. As amostras foram sinterizadas a 1250 °C por 2 h. Os difratogramas obtidos por difração de raios X e as análises por microscopia eletrônica de varredura mostraram a presença de uma única fase. Altos valores de coeficientes de não-linearidade foram obtidos para estes sistemas, que apresentaram comportamento varistor semelhantes aos de ZnO comercial Resumo em inglês SnO2-based varistor systems were prepared by conventional mixing in a ball mill. The samples were sintered at 1250 ºC for 2 h. X-ray diffraction and scanning electron microscopy results indicated that the system is single phase. High nonlinear coefficient values, which are characteristic of high-voltage and commercial ZnO varistors, were obtained for these SnO2-based systems. All the systems developed here have potentially promising varistor applications.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

77

Desenvolvimento de massas de revestimento cerâmico com argila caulinítica e nefelina sienito/ Development of ceramic tile bodies with kaolinitic clay and nepheline-syenite

Vieira, C. M. F.; Soares, J. B.; Monteiro, S. N.
2008-06-01

Resumo em português Este trabalho tem por objetivo adicionar tanto o fundente nefelina sienito, disponível no Estado do Rio de Janeiro, quanto o talco, fornecido por uma mineradora, em uma argila caulinítica para a obtenção de revestimento cerâmico gresificado. Foram preparadas formulações com 0%, 30% e 50% em peso de nefelina sienito em mistura com a argila, com e sem a adição de 3,5% em peso de talco. O comportamento de queima das formulações foi avaliado por dilatometria óptic (mais) a. Corpos-de-prova foram obtidos por prensagem uniaxial a 30 MPa para queima a 1175 ºC. Nas amostras queimadas foram realizados ensaios tecnológicos para determinação da densidade aparente, retração linear, resistência mecânica por flexão em três pontos e absorção de água. Análise microestrutural foi feita por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os resultados mostraram que a as formulações com nefelina sienito e talco apresentam potencial para a obtenção de revestimento gresificado, reduzindo significativamente a porosidade da cerâmica argilosa pura. Resumo em inglês This work had for objective to add both the nepheline-syenite flux, available in the State of Rio de Janeiro, and the talc, purchased from a mining company, into a kaolinitic clay to obtain vitrified ceramic tile. Mixtures were prepared with addition of 0, 30 and 50 wt.% of nepheline-syenite to a kaolinitic clay. The talc was added in the amount of 0 and 3.5 wt.%. The firing behavior of the formulations was evaluated by optical dilatometry. Specimens were prepared by unia (mais) xial pressure at 30 MPa followed by firing at 1175 ºC. The fired specimens were submitted to the following tests: bulk density, linear shrinkage, three point bending mechanical strength and water absorption. Microstructural analysis was carried out by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results showed that the formulations with both nepheline-syenite and talc addition have a potential to obtain vitrified ceramic, by significantly decreasing the porosity of the pure clayey ceramic.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

78

Decomposição térmica de complexos de Zn e Cd com isomaleonitriladitiolato (imnt)/ Thermal decomposition of Zn and Cd complexes with isomaleonitriledithiolate (imnt)

Barbosa, Cristiane M. L.; Sansiviero, Maria Terezinha Caruso
2005-10-01

Resumo em inglês Thermal decomposition of [Bu4N]2[Zn(imnt)2] and [M(NH3)2(imnt)] complexes with M = Zn and Cd, and imnt = (bis 1,1-dicyanoethylene-2,2 dithiolate) in inert atmosphere was investigated by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). Pyrolysis studies at different temperatures, 300, 400, 500, and 600 ºC, in N2 atmosphere were performed and the products were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared and Raman spectroscopy, and scannin (mais) g electron microscopy (SEM). The products were identified as sulfide sub-micron particles, along with amorphous carbon. Particle sizes estimated by SEM were ca. 50 nm for the cationic complexes and 500 nm for the neutral complexes.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

79

Comportamento térmico do PbTiO3 modificado por terras raras/ Thermal behavior of rare earth modified PbTiO3

Lemos, F. C. D.; Longo, E.; Melo, D. M. A.; Silva, A. O.; Lima, F. J. S.; Silva, J. E. C.
2005-09-01

Resumo em português Titanatos de chumbo dopados com itérbio e ítrio, PYbT e PYT foram preparados pelo método Pechini. Os materiais obtidos foram calcinados sobre fluxo de oxigênio em diferentes temperaturas e investigados utilizando-se as técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia na região do infravermelho (IV). O comportamento térmico de PbTiO3 dopados com itérbio e ítrio é descrito através de curvas termogravimétricas ( (mais) TG) e análise térmica diferencial (ATD). Os resultados revelaram que a fase perovskita foi obtida em uma baixa temperatura e que o aumento da dopagem favorece a estabilidade térmica dos materiais obtidos. Resumo em inglês Rare earth modified lead titanate ceramics, PYbT and PYT, were prepared by the Pechini method. The materials were calcined under flowing oxygen at different temperatures and were investigated using X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. The thermal behavior of Ytterbium (Yb) and Yttrium (Y) modified PbTiO3 using thermogravimetric analysis and differencial thermal analysis are reported. The results revealed that the perovskite phase was (mais) obtained at low temperature and that the thermal stability of the materials is favored through dopant increase.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

80

Cerâmica vermelha incorporada com lama fina de aciaria/ Red ceramic incorporated with fine steel sludge

Vieira, C.M.F.; Intorne, S.C.; Vernilli Jr, F.; Monteiro, S.N.
2007-01-01

Resumo em português Este trabalho tem por objetivo avaliar o efeito da incorporação de até 20% em peso de lama fina de aciaria, proveniente de uma indústria siderúrgica integrada, na microestrutura de argila caulinítica utilizada para a fabricação de tijolos e telhas, bem como avaliar a inertização de elementos potencialmente tóxicos através de ensaios de lixiviação e solubilização na cerâmica incorporada. Corpos-de-prova foram obtidos por prensagem uniaxial a 18 MPa e queim (mais) ados a 900ºC. A microestrutura na região de fratura, originada em ensaio de resistência à flexão dos corpos-de-prova queimados, foi observada por microscopia eletrônica de varredura. A identificação das fases cristalinas de queima foi realizada por difração de raios-X. Os resultados indicaram que a lama fina de aciaria contribui para o incremento de hematita na cerâmica queimada e que sua incorporação em 20% em peso altera a microestrutura da cerâmica argilosa criando regiões de falhas que contribuem para o decréscimo da resistência mecânica da argila. Resumo em inglês This work has as its objective to evaluate the effect of incorporation of up to 20 wt.% of fine steel sludge, from an integrated siderurgic plant, on the microstructure of a kaolinitic clay used to the fabricate bricks and roofing tiles, as well as to evaluate the inertization of potentially toxic elements through solution and leaching tests in the incorporated ceramic. Specimens were obtained by 18 MPa uniaxial pressure and than fired in laboratory furnace at 900ºC. The (mais) microstructure of the fractured region, obtained from the mechanical strength test of the fired specimens, was observed by scanning electron microscopy. The identification of the fired crystalline phases was done by X-ray diffraction. The results indicated that the fine steel sludge contributes to the increment of hematite on the fired ceramic and its incorporation up to 20 wt.% changes the microstructure of the clayey ceramic creating voids that contributing to decrease the mechanical strength.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

81

Características e efeito da fração granulométrica < 2 µm no comportamento de queima de uma argila/ Characteristics and effect of the granulometric fraction < 2 µm on the firing behavior of a clay

Vieira, C. M. F.; Terrones, L. A.; Sánchez, R.; Monteiro, S. N.
2007-09-01

Resumo em português Este trabalho tem por objetivo caracterizar a chamada "fração argila", isto é, com fração granulométrica < 2 µm, e avaliar por meio de dilatometria, análise termogravimétrica e térmica diferencial, e difração de raios X, seu efeito no comportamento de queima de uma argila sedimentar caulinítica. A amostra foi obtida por técnica de sedimentação baseada na lei de Stokes e submetida à caracterização mineralógica, química e morfológica por meio de dif (mais) ração de raios X, fluorescência de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados indicaram que a fração granulométrica < 2 µm da argila apresenta uma composição mineralógica constituída de caulinita, haloisita, mineral micáceo, goetita e gibsita. Durante a queima, a "fração argila" é a principal responsável pela sinterização da argila. Resumo em inglês This work has for objective to characterize the so-called "clay fraction", i.e., that fraction with particle size < 2 µm, and to evaluate by dilatometry, thermogravimetric and differential thermal analysis, and X-Ray diffraction, its effect on the firing behavior of a sedimentary kaolinitic clay. The "clay fraction" sample was obtained by the sedimentation technique based on the Stokes law and submitted for mineralogical, chemical and morphological characterization by (mais) X-Ray diffraction, X-Ray fluorescence and transmission electron microscopy. The results showed that the clay's granulometric fraction with size < 2 µm displays a mineralogical composition formed by kaolinite, haloisite, micaceous mineral, goethite and gibbsite. During the firing, this "clay fraction" is the main responsible for the sintering of the clay body.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

82

Caracterização textural, morfológica e estrutural de catalisadores automotivos novos e usados/ Textural, morphological and structural characterization of new and used automotive catalysts

Silva, R. A.; Viana, M. M.; Mohallem, N. D. S.
2009-06-01

Resumo em português Conversores catalíticos ou catalisadores automotivos são formados por metais nobres como platina, paládio, ródio e molibdênio, suportados em filmes de alumina depositados em cordierita, um material cerâmico poroso, os quais convertem gases poluentes em dióxido de carbono, água e nitrogênio, produtos não poluentes. Neste trabalho, é discutida a desativação de catalisadores automotivos devido às altas temperaturas de operação e por contaminação inorgânica (mais) originária dos combustíveis e óleos utilizados. Catalisadores novos e usados foram analisados por adsorção gasosa, picnometria, difração de raios X, e microscopia eletrônica de varredura para caracterizações texturais, morfológicas e estruturais. Microssonda eletrônica foi utilizada para detectar a composição dos catalisadores e dos seus contaminantes. Resumo em inglês Catalytic converters or automotive catalyst are formed by noble metals such as platinum, rhodium, palladium, and molybdenum supported in cordierite, a porous ceramic materials which convert the pollutant gases in carbon dioxide, water and nitrogenous, no-pollutant products. In this work, we discuss the deactivation of automotive catalyst due to the high operation temperature and by inorganic contaminants originating in engine oil and fuel. New and used catalysts were anal (mais) yzed by gas adsorption, picnometry, X-ray diffraction, thermal analyses and scanning electron microscopy for textural, morphological and structural characterization. EDS and WDS electron microprobe were used to detect the composition of the catalysts and their contaminants.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

83

Caracterização superficial de nanopartículas de BaTiO3 preparado pelo método dos precursores poliméricos/ Surface characterization of BaTiO3 nanoparticles prepared by the polymeric precursor method

Brito, S. L. M.; Gouvêa, D.
2010-07-01

Resumo em português A síntese de nanopartículas e a sua caracterização têm sido a grande mola propulsora do desenvolvimento de materiais nano-estruturados. Pouca atenção tem sido dedicada aos fenômenos físico-químicos relacionados às enormes superfícies intrínsecas destes materiais. Dentre eles, o titanato de bário ocupa uma posição de destaque devido ao seu grande potencial na geração de produtos de alta tecnologia. Neste estudo o BaTiO3 foi sintetizado pelo método dos pr (mais) ecursores poliméricos, que proporciona a geração de nanopartículas de grande uniformidade química. Contudo, o uso de cátions que formam carbonatos de alta estabilidade pode inviabilizar o uso do método. Os pós de titanato de bário preparados apresentaram elevada área de superfície específica, porém com formação de fases parasitas de carbonato de bário e carbonatos adsorvidos na superfície do titanato de bário. O estudo da química de superfície utilizando métodos como espectroscopia de infravermelho e análises eletrocinéticas permitiu a caracterização deste contaminante e demonstraram indícios de condições específicas de dissolução do carbonato de bário, que podem possibilitar a descontaminação do titanato de bário. Resumo em inglês The advance in new nanostructured materials technology is promoted by the development of new synthesis and characterization methods. The attention on the enormous specific surface area intrinsically associated to this material family and specifically on the physical-chemistry properties has been underestimated. BaTiO3 is an important material for producing ferroelectric ceramics and special attention is focused on the large potential offered by the properties of nanoparti (mais) cles of this oxide. Our work proposes the understanding of the surface properties of BaTiO3 nanoparticles prepared by the polymeric precursor method. We dedicated a particular attention to the carbonates species formed during the polymeric precursor pyrolysis on the powder surface for which characterization was done by DRIFT and dynamic electrophoretic mobility. The powder synthesis and the structure were investigated by X-ray diffraction, thermal analysis and electron microscopy. The simultaneous analysis by dynamic electrophoretic mobility and DRIFT versus pH carbonated shows that it is possible to eliminate the carbonate species adsorbed onto the powder surface.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

84

Caracterização química e estrutural de fibra de sisal da variedade Agave sisalana/ Chemical and structural characterization of sisal fibers from Agave sisalana variety

Martin, Adriana R.; Martins, Maria A.; Mattoso, Luiz H. C.; Silva, Odilon R. R. F.
2009-01-01

Resumo em português Nos últimos anos, o interesse pelo uso de fibras naturais em materiais compósitos poliméricos tem aumentado significativamente. Neste trabalho foram investigadas as propriedades, químicas, físicas, térmicas e estruturais da fibra de sisal brasileira da variedade Agave sisalana. Nosso objetivo foi avaliar a qualidade e o desempenho desta fibra para aplicações industriais. Foram realizados ensaios de resistência à tração, análise da composição química, difra (mais) ção de raios X, e estudos por microscopia eletrônica de varredura (MEV) ao longo do comprimento da fibra. A fibra de sisal brasileira apresentou propriedades mecânicas e térmicas dentro da faixa relatada na literatura, mostrando-se adequada para ser utilizada em materiais compósitos poliméricos. Resumo em inglês In recent years, the interest in the use of natural fibers in polymeric composite materials has increased significantly. In this work were investigated the structural, thermal, chemical, and physical properties of Brazilian sisal fiber from Agave sisalana variety. Our aim was to evaluate the quality and the performance of this fiber for industrial applications. Mechanical properties, chemical composition, X ray diffraction, and scanning electron microscopy (SEM) have been (mais) investigated with fibers along their length. The Brazilian sisal fibers studied have exhibited mechanical and thermal properties within the range reported in the literature and were suitable for use in polymeric composites.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

85

Caracterização microestrutural da escória de aciaria/ Steel slag microstructural characterization

Polese, Marina de Oliveira; Carreiro, Gisele Lopes; Silva, Maristela Gomes da; Silva, Moema Ribas
2006-12-01

Resumo em português No Brasil, cerca de 3 milhões de toneladas/ano de escória de aciaria são gerados pelas usinas siderúrgicas. A indústria da construção civil pode consumir este resíduo, mas, para que ele seja aplicado convenientemente, é necessário que suas características sejam conhecidas e, eventualmente, modificadas. O objetivo deste trabalho é caracterizar e comparar a microestrutura de dois tipos de escória de aciaria, LD e EAF, usando-se as seguintes técnicas: análise (mais) química, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura completada pela análise por EDS. Pela análise química, foi determinada a composição centesimal do material, em termos de óxidos; a difração de raios-X permitiu a identificação das fases cristalizadas presentes; as observações pelo MEV mostraram a textura, a profundidade de campo, as morfologias dos compostos e, com o auxílio da EDS, foram analisadas as fases presentes. Os resultados obtidos foram comparados entre si, de modo a caracterizar a microestrutura das escórias de aciaria. Os resultados das análises, bem como as microfractografias, de algumas fases identificadas presentes no material são apresentados e discutidos. Resumo em inglês In Brazil, the steel industry produces about 3 millions ton/year of steel slag. The civil engineering can use this by-product but, in order to do that, it is necessary to know the material characteristics and, eventually, to change them. The objective of this paper is to characterize and to compare, micro structurally, LD and EAF steel slags, by using the following techniques: chemical analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy with EDS analyzer. The ste (mais) el slag’s oxides composition was determined by chemical analysis; the well crystallized phases present in the material were identified by X-ray diffraction; through scanning electron microscopy it was possible to analyze the sample compounds (with the aid of the EDS) and to observe the texture, the relief and the morphologies present. The results and observations which characterize the steel slags microstructure are presented and discussed in this paper.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

86

Caracterização microestrutural da argila expandida para aplicação como agregado em concreto estrutural leve/ Microstructural evaluation of expanded clay to be used as lightweight aggregate in structural concrete

Moravia, W. G.; Oliveira, C. A. S.; Gumieri, A. G.; Vasconcelos, W. L.
2006-06-01

Resumo em português A utilização da argila expandida como agregado graúdo é economicamente viável na fabricação de concretos devido à redução da massa especifica que estes agregados proporcionam, minimizando os carregamentos atuantes nas estruturas. O objetivo deste trabalho é caracterizar a microestrutura do agregado leve de argila expandida visando sua utilização na fabricação de concretos. Na caracterização física da argila expandida foram avaliadas a massa unitária, a (mais) granulometria e a absorção de água por imersão total do agregado. Na caracterização microestrutural, foram realizadas análise química, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e porosimetria por intrusão de mercúrio. A argila expandida apresentou granulometria entre as britas com graduação 0 e 1, e apresentou alta absorção de água devido à elevada porosidade deste agregado. Na análise de difração de raios X evidenciou-se a presença de sílica na forma mineral de alfa-quartzo, silicato de magnésio e óxido de alumínio e magnésio. Resumo em inglês The use of expanded clay as aggregate is economically feasible in the manufacturing of concrete due to the decrease in bulk density, provided by these aggregates, minimizing the total weight of the structures. The objective of this work is to characterize the microstructure of expanded clay aggregates which are used in the manufacturing of lightweight concretes. The expanded clay was evaluated concerning of the density, the granulometry and water absorption after total im (mais) mersion of the aggregate. The chemical analysis, scanning electron microscopy, X-ray diffraction and mercury intrusion porosimetry were used as well. The expanded clay presented granulometry between the aggregates grades 0 and 1 and high water absorption due to the high porosity of the aggregate. The X-ray diffraction data showed the presence of alpha-quartz, magnesium silicate and magnesium aluminum oxide.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

87

Caracterização dos argilominerais usados em matéria-prima cerâmica, da formação Rio do Rasto, Bacia do Paraná, no município de Turvo, SC/ Characterization of clay minerals used in the ceramic industry, from Rio do Rasto formation, Paraná basin, exploitation in Turvo, SC, Brazil

Costa, J. A.; Mexias, A. S.; Gomes, M. E. B.
2010-12-01

Resumo em português No sudeste de Santa Catarina existem inúmeras minas de exploração de argilas destinadas à indústria cerâmica da região. Para o conhecimento desta matéria prima foi realizada a caracterização em detalhe de uma frente de lavra em atividade. A exploração é realizada em terrenos sedimentares da Formação Rio do Rasto (Permiano Superior) na Bacia do Paraná que afloram como morros testemunho. Foram coletadas quatorze amostras representativas dos níveis desta min (mais) a composta de argilitos com intercalação de siltitos de pequena espessura. As amostras foram analisadas por difratometria de raios X pelo método do pó na rocha total e na fração Resumo em inglês In the southeastern part of Santa Catarina state, Brazil, many mines of clays used as raw material for the ceramic industry are found. A detail study of this material was developed in a mine in activity. The exploitation of clays is held in sedimentary rocks of Rio do Rasto Formation (Upper Permian) in the Paraná Basin. The outcrops are in hills testimonies. Fourteen samples were collected and represent the levels of this mine which consisted of argillites with intercala (mais) tion of slim siltite layer. These samples were analyzed by X-ray diffraction using the powder method and in the fraction

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

88

Caracterização da parcela magnética de minério fosfático de carbonatito/ Characterization of the magnetic phase from carbonatitic phosphate ore

Borges, Alysson A.; Luz, José Aurélio Medeiros da; Ferreira, Eliomar Evaristo
2008-03-01

Resumo em português O rejeito magnético do Complexo Mineração de Tapira, Tapira - MG, onde se processa rocha fosfática, foi estudado. Suas principais características físicas, químicas e mineralógicas foram determinadas, assim como suas respostas a processos de concentração. A primeira etapa do trabalho envolveu análise granulométrica, análise química, difratometria de raios X, espectroscopia Mössbauer, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Na segunda etapa (mais) , ensaios de separação magnética, flotação e lixiviação ácida foram realizados. O material sob estudo revelou-se composto essencialmente por magnetita, hematita (martita) e ilmenita. A separação magnética resultou em recuperação metalúrgica de ferro acima de 96 %. Sabão sódico de ácido graxo vegetal (Hidrocol) deu melhores resultados no processo de flotação, comparado ao desempenho de amina, quando empregados como coletores de silicatos e apatita, visando à depuração dos minerais portadores de ferro. A atrição preliminar ao condicionamento não influenciou sensivelmente a flotação. Os ensaios de lixiviação visaram a eliminação de fósforo, contaminante crítico nos minérios de ferro. O ácido acético extraiu 0,41 % do fósforo presente, enquanto o ácido clorídrico extraiu em torno de 73 % do fósforo. Estudos ulteriores de otimização de tais ensaios são recomendados, buscando o uso do material sob estudo em siderurgia. Resumo em inglês The characterization of the magnetic fraction of a tail from phosphate rock processing was done. Samples were from Tapira, in Minas Gerais, Brazil. The main physical, chemical and mineralogical properties, as well as this material response to separation processes were determined. The first part of this work encompasses the mineralogical characterization (determination of particle size distribution, X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, optical microscopy and scannin (mais) g electron microscopy). In the second part, concentration tests by magnetic separation, flotation and acid leaching were carried out. The iron-bearing material is composed predominantly of magnetite, hematite and ilmenite. Wet low intensity magnetic separation has reached iron recovery above 96 %. As far as flotation is concerned, fatty acid soap from vegetal oil (Hidrocol) as a collector for silicates and apatite was better than amine. Attrition or scrubbing prior to conditioning seems not to affect flotation performance in this case. Acetic acid has extracted only 0.41 % of the phosphorus, and hydrochloric acid has depleted 73.05 % of the phosphorus in the samples under leaching.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

89

Caracterização de uma moeda portuguesa proveniente da Villa Romana de São Pedro, em fronteira (Alentejo, Portugal)/ Characterization of a portuguese coin from the Roman Villa of São Pedro, in Fronteira (Alentejo, Portugal)

Mata, A. L.; Salta, M. M. L.; Neto, M. M. M.; Mendonça, M. H.; Fonseca, I. T. E.
2009-12-01

Resumo em português O presente artigo reporta um estudo sobre uma moeda portuguesa, o Real Branco de D. João I, datável entre 1415 e 1433, encontrada durante as escavações arqueológicas na villa romana de São Pedro, em Fronteira (Alentejo, Portugal). A composição e morfologia das patinas, bem como a composição da liga utilizada no fabrico da moeda, foram analisadas utilizando apenas técnicas não destrutivas, nomeadamente, microscopia óptica (MO), microscopia electrónica de varr (mais) imento (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX) e difracção de raios-X de pós (DRX). Os resultados foram coerentes com a informação histórica. Resumo em inglês This paper reports data from a study carried out on a portuguese coin, the Real Branco from D. João I, found in the archaeological site of the Roman Villa of São Pedro, in Fronteira (Alentejo, Portugal). Characterization of the corrosion products, surface morphology and elemental composition of the coin was performed using non-destructive techniques, namely, optical microscopy (OM), scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and p (mais) owder X-ray diffraction spectroscopy (XRD). The obtained results were consistent with the historical data.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

90

Caracterização de pigmentos inorgânicos à base de Fe, Zn e Cr utilizando resíduo de galvanoplastia como matéria-prima/ Characterization of Fe-, Zn- and Cr-based inorganic pigments using galvanic solid waste

Milanez, K. W.; Kniess, C. T.; Bernardin, A. M.; Riella, H. G.; Kuhnen, N. C.
2005-06-01

Resumo em português O lodo proveniente do tratamento de efluentes do processo de galvanoplastia tem recebido particular atenção devido à natureza de sua constituição baseada em metais alcalinos e de transição. O descarte ou estocagem inadequada deste resíduo poderá causar danos ao meio ambiente e a saúde. Este trabalho propõe uma alternativa para a inertização dos resíduos galvânicos incorporando-os na formulação de pigmentos inorgânicos. Para a incorporação do lodo na fo (mais) rmulação dos pigmentos inorgânicos, este foi caracterizado por técnicas de análise química elementar como fluorescência de raios X e espectroscopia de absorção atômica, e por meio de técnicas como termogravimétricas e difração de raios X. Após a caracterização do resíduo, este foi incorporado a uma mistura de óxidos metálicos para obtenção do pigmento inorgânico. A formação do pigmento foi acompanhada através de difração de raios X, onde foi observada a formação de fases espinélias contendo os metais Fe, Cr e Zn. O pigmento foi caracterizado por meio de microscopia eletrônica de varredura, distribuição de tamanho de partículas a laser, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os pigmentos calcinados por um ciclo de 8 h formaram fases espinélias cristalinas, provocando a inertização dos metais. Foi possível incorporar até 20% do resíduo de galvanoplastia na produção de pigmentos inorgânicos a base de Fe, Cr e Zn, sem que as características e qualidades fundamentais dos mesmos fossem alteradas. Resumo em inglês The solid waste in the effluent treatment from the galvanization process, its sludge, has received special attention due to the nature of its constituents. This waste presents in its composition, a high concentration of alkaline and transition metals. Inadequate discharge or storage of this waste could cause damage to the environment and to health. This work purposes an alternative for the inertization of galvanic wastes incorporating them into inorganic pigments formulat (mais) ion. To incorporate the sludge into inorganic pigments formulation, it was characterized by elemental chemical analyses techniques such as X-ray fluorescence and atomic absorption spectroscopy, it was also characterized by thermogravimetry and X-ray diffraction. After waste characterization, metallic oxides were added for correcting the composition and obtaining the inorganic pigment. Pigment formation was followed through X-ray diffraction, where the formation of spinel phases containing the metals Fe, Cr and Zn were observed. The pigment was characterized through scanning electron microscopy, distribution of the particle size using laser, differential thermal analysis and thermogravimetry. The obtained pigments were applied in ceramic substrates for the colorimetric tests and evaluation of the thermal behavior during burn. The 8 h cycle calcined pigments formed crystalline spinel phases, where we can say that the present metals in the sludge became inert. It was possible to incorporate up to 20% of the galvanic waste in the production of Fe, Cr and Zn based inorganic pigments.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

91

Caracterização de cinza obtida por combustão de casca de arroz em reator de leito fluidizado/ Characterization of ash from combustion of rice husk in a fluidized bed reactor

Martínez Angel, Juan Daniel; Pineda Vásquez, Tatiana Gisset; Junkes, Janaina Accordi; Hotza, Dachamir
2009-01-01

Resumo em inglês The rice husk combustion in a bubbling and atmospheric fluidized bed reactor was investigated. This paper presents the rice husk ash characterization employing the techniques of X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), and scanning electron microscopy (SEM) among others. After combustion, a rice husk ash containing 93% amorphous silica and (mais) n times were employed. Thus, the potential of this type of reactors with respect to speed, continuity and self-sufficiency energy of the process was shown.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

92

Avaliação da microestrutura e das propriedades magnéticas de ferritas Ni-Zn dopadas com cobre/ Evaluation of microstructure and magnetic properties of Ni-Zn ferrite doped with copper

Torquato, R. A.; Portela, F. A.; Gama, L.; Cornejo, D. R.; Rezende, S. M.; Kiminami, R. H. G. A.; Costa, A. C. F. M.
2008-03-01

Resumo em português A microestrutura e as propriedades magnéticas das ferritas Ni0,5-xCu xZn0,5Fe2O4 com x = 0,1/0,2/0,3/0,4 mol de cobre, preparadas a partir de pós obtidos por reação de combustão com tamanho de partícula na faixa de 23 a 29 nm, foram avaliadas. Os pós obtidos foram prensados uniaxialmente e sinterizadas a 1000 ºC/2 h. As amostras foram caracterizadas por medidas de densidade e porosidade aparente, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medida (mais) s magnéticas M-H. Os difratogramas de raios X mostram a presença da fase majoritária cristalina do espinélio inverso em todos os sistemas, e traços da fase secundária Fe2O3 nas amostras com x = 0,1 e 0,4. O aumento do teor de cobre causou um pequeno aumento no tamanho médio de grão (0,65 para 0,68 µm), uma redução da porosidade aparente (33,7% para 6,6%) e redução da magnetização de saturação de 69 para 54 emu/g. Resumo em inglês An evaluation was made of the microstructure and magnetic properties of Ni0.5-xCu xZn0,5Fe2O4 ferrites with x = 0.1, 0.2, 0.3 and 0.4 prepared by combustion reaction with particle sizes 23 to 29 nm. The resulting powders were uniaxially compacted at 385 MPa into pellets and sintered at 1000 ºC/2 h. The samples were characterized by apparent density and porosity measurements, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and M-H magnetic measurements. The X-ray diffract (mais) ion revealed crystalline inverse spinel as the major phase in all the specimens and a small amount of hematite (a-Fe2O3) as the secondary phase in the x = 0.1 and 0.4 samples. An increase in the amount of copper caused a slight increase in grain size (0.65 to 0.68 µm), a decrease in the apparent porosity (33.7% to 6.6%) and a reduction in saturation magnetization from 69 to 54 emu/g.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

93

Atributos mineralógicos de três solos explorados com a cultura do melão na Chapada do Apodi: RN/ Mineralogical attributes of three soils under melon cultivation in the Apodi Tableland, Northeastern Brazil

Mota, Jaedson Cláudio Anunciato; Assis Júnior, Raimundo Nonato; Amaro Filho, Joaquim; Romero, Ricardo Espindola; Mota, Francisco Ocian Bastos; Libardi, Paulo Leonel
2007-06-01

Resumo em português Este trabalho teve o objetivo de caracterizar os principais solos explorados com a cultura do melão na Chapada do Apodi, Estado do Rio Grande do Norte, no tocante aos aspectos mineralógicos, visando fornecer subsídios para implantação de um manejo adequado à cultura e ao solo. Foram selecionados três solos: Cambissolo Háplico Ta eutrófico típico - CXve (Typic Haplocambids), Latossolo Vermelho-Amarelo eutrófico argissólico - LVAe (Typic Eutrotorrox) e Argissolo (mais) Vermelho distrófico arênico - PVd (Arenic Kandiustults). Foram realizadas análises mineralógicas nas frações areia, silte e argila, por difratometria de raios X, além de estudos complementares em amostras indeformadas por meio da microscopia eletrônica de varredura. A composição mineralógica é semelhante nos perfis estudados; o quartzo predomina nas frações areia e silte, enquanto a fração argila é constituída predominantemente por caulinita. O perfil 1 (CXve), comparado com os outros dois, é o menos evoluído na escala pedogenética. Os perfis 2 (LVAe) e 3 (PVd) apresentam praticamente a mesma maturidade, embora o primeiro seja um pouco mais evoluído. O fato de o perfil 1 (CXve) apresentar química de solo jovem e mineralogia de solo muito evoluído revela incoerência entre os atributos químicos e mineralógicos daquele solo. Pelas condições de semi-aridez do local em que os três perfis estão inseridos, o domínio da caulinita na fração argila sugere que os solos foram originados em condições climáticas diferentes das atuais, provavelmente mais úmidas, ou que eles tenham se desenvolvido a partir de um material pré-intemperizado. Resumo em inglês The present study aimed at characterizing the main soil types under melon crop in the Apodi Tableland, state of Rio Grande do Norte. This investigation focused on the mineralogical soil features as an attempt to generate information for adequate soil and crop management. Three soil types were selected: Typic Haplocambids, Typic Eutrotorrox and Arenic Kandiustults. The mineralogy of sand, silt and clay fractions was evaluated through X ray diffraction analyses and scanning (mais) electron microscopy in complementary, undisturbed samples. The mineralogical composition was similar in the studied profiles; quartz prevailed in the sand and silt fractions, while the clay fraction consisted predominantly of kaolinite. Profile 1 (CXve), compared with the other two profiles, was the least developed according to the pedogenetic scale. The degree of profile development was almost the same in the profiles 2 (LVAe) and 3 (PVd), although profile 2 was slightly more developed. The fact that profile 1 (CXve) showed chemical properties of a very young soil in contrast with the mineralogy of a well developed soil, demonstrates an incoherence between the two soil attributes and the stage of soil development. Considering the semi-arid conditions of the sites from where the soil samples were collected, the predominance of kaolinite in the clay fraction suggestes that the soils had been formed under climatic conditions distinct than the present. Former conditions were probably more humid, or the soils developed from pre-weathered parent material.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

94

Análise térmica e caracterização elétrica de materiais cerâmicos com comportamento termistor à base de óxidos de manganês, de níquel e de cobalto/ Thermal analysis and electrical characterization of ceramic thermistors based on manganese, nickel and cobalt oxides

Ferreira Jr., J. M.; Cordeiro, O. C.; França, Y. V.; Muccillo, E. N. S.; Matos, J. R.; Muccillo, R.
2007-12-01

Resumo em português Materiais cerâmicos à base de óxidos de manganês, de níquel e de cobalto foram preparados por meio de mistura de óxidos seguida de homogeneização e sinterização a 1250 ºC. Os compostos foram caracterizados por meio das técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Análise termogravimétrica foi feita sob atmosferas oxidante e redutora. O comportamento termistor foi estudado por meio de medidas de resistividade elétrica pela técni (mais) ca dc de duas pontas de prova entre temperatura ambiente e 220 °C. Os principais resultados mostram a preparação de termistores em ampla faixa de resposta elétrica por meio da variação da composição relativa dos óxidos de manganês, de níquel e de cobalto. Resumo em inglês Ceramic thermistors based on manganese, nickel and cobalt oxides were prepared by mixing these oxides followed by pressing and sintering at 1250 °C. The oxides were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The thermistor behavior was studied by two-probe dc electrical resistivity measurements in the room temperature-220 °C range. The main results show the possibility of preparing thermistors in a wide range of electrical response by suitable choice of the relative concentrations of the precursor oxides.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

95

Análise química de pigmento vermelho em osso humano/ Chemical analysis of red pigment in human bone

Cavalcante, Luis Carlos Duarte; Lage, Maria Conceição Soares Meneses; Fabris, José Domingos
2008-01-01

Resumo em inglês This work presents a chemical study of human bones painted red located at the Morro dos Ossos site, Piauí State, Brazil. The pigment was studied using X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectroscopy (EDS), scanning electron microscopy (SEM), complexation reactions with thiocyanate and UV-Vis absorption spectroscopy. The results confirmed the presence of ochre and that the pigment layer is essentially composed of a mixture of clay and hematite, α-Fe2O3.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

96

Análise microestrutural, composicional e dureza das cerâmicas indígenas do sítio arqueológico Caninhas, SP/ Microstructural, compositional and hardness characterization of the archaeological indigenous ceramics of Caninhas, SP, Brazil

Nakano, F. P; Ribeiro, R. B; Rosa, S. J. L; Bornal, W. G; Queiroz, C. M; Taguchi, S. P
2010-06-01

Resumo em português Cerâmicas arqueológicas possuem uma infinidade de dados sobre a dinâmica social e cultural dos indígenas do sítio Caninhas, SP. A superfície de fratura apresenta gradiente de cor, do ocre ao cinza escuro, quando da superfície para o centro da peça. Este aspecto é decorrente dos gradientes de temperatura gerados durante a queima da peça cerâmica, de forma que na superfície a combustão dos compostos orgânicos é completa (coloração mais clara) e na parte int (mais) erna é incompleta (coloração mais escura). Foram realizadas análises composicionais por difração de raios X e mapeamento por EDS, sendo identificadas as fases ilita, quartzo e lutecita (região ocre) e ilita, quartzo, alumina-hidratada e lutecita (região cinza escura). Os resultados de EDS confirmaram a presença dos elementos químicos das fases identificadas por difração de raios X. As análises microestruturais por microscopia óptica e eletrônica por varredura sugerem a presença de raízes e restos de cerâmicas sinterizadas nas peças indígenas. Os resultados de dureza Vickers mostraram o quanto frágeis e heterogêneas são as cerâmicas arqueológicas, alcançando aproximadamente 203 HV (grãos de sílica) e 16 HV (matriz cerâmica). Resumo em inglês Archaeological ceramics contain many data about social and cultural indigenous site Caninhas, SP, Brazil. The ceramics present a gradient of color (ochre to dark gray), when from the surface to the center of the piece. This behavior is associated with thermal gradients in ceramic pieces during the sintering process, resulting in a complete combustion of organic compounds at the piece surface (clear color) and incomplete burning inside the piece (dark color). Phase composi (mais) tion was analyzed by X-ray diffraction (XRD) and mapping by EDS, identifing the illite, quartz and lutecite phases (ochre region) and illite, quartz, hydrated alumina and lutecite phases (dark gray region). The results of EDS confirmed the chemical elements identified by X-ray diffraction. Optical microscopy and scanning electron microscopy analyses suggested the presence of roots and scrap of sintered pieces in indigenous ceramics. The Vickers hardness values showed the fragility and heterogeneity of archaeological ceramics, reaching approximately 203 HV in the grains of silica and 16 HV in the ceramic matrix.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

97

Análise dos Produtos de Corrosão de uma Moeda Medieval Procedente do Monte da Senhora do Castelo/ Analysis of Corrosion Products on a Medieval Coin from Senhora do Castelo

Martins, C. M. B.; Martins, J. I.; Ferreira, J. A.
2010-03-01

Resumo em português A época medieval no monte da Senhora do Castelo está bem presente nos vestígios arqueológicos detectados: uma igreja e necrópole de meados do séc. XII. Neste contexto, foram exumados diversos materiais da mesma época cronológica que testemunham esse espaço sagrado, mas também palco da instabilidade política reinante na altura. Um desses materiais é um numisma de D. Afonso IX de Leão. Os produtos de corrosão desenvolvidos no numisma durante o soterramento arq (mais) ueológico foram estudados por microscopia óptica (MO), microscopia electrónica de varrimento (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), fluorescência de raios-X de energia dispersiva (FRXED), e difracção de raios-X (DRX). Os resultados mostram a presença de cuprite, atacamita, calcosite, prata nativa, óxido de prata e sulfureto de prata, o que permite deduzir a importância da composição do meio no tipo de degradação sofrida pelo material metálico. Resumo em inglês The medieval time in the hill of Senhora do Castelo is well studied in the detected archaeological vestiges: a church and necropolis of middles of the 12th century. In this context, various materials have been exhumed in the same chronological age that witnessed this sacred space, but also stage of the political instability prevailing at the time. One such material is a coin of D. Afonso IX de Leão. The corrosion products developed on the coin during the archaeological b (mais) urial was studied by means of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy combined with energy dispersive spectrometry (SEM-EDS), energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF), and X-ray diffraction (XRD). The results show the presence of cuprite, atacamite, chalcocite, silver oxide, silver sulphide and native silver, which allows deducing the importance of the environment in the deterioration of metallic artefact.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

98

Alterações microestruturais de cerâmica argilosa incorporada com rejeito de minério de ferro/ Microstructural changes of clayey ceramic incorporated with iron ore tailings

Souza, C.C.; Vieira, C.M.F.; Monteiro, S.N.
2008-03-01

Resumo em português Este trabalho tem por objetivo avaliar o efeito da incorporação de rejeito de minério de ferro na microestrutura de uma cerâmica argilosa. Foram preparadas formulações, com percentuais de rejeito de até 30% em peso, usadas na confecção de corpos-de-prova por prensagem uniaxial para queima nas temperaturas de 700, 900 e 1100ºC. A microestrutura da região de fratura das cerâmicas foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e poro (mais) simetria de mercúrio. Os resultados mostraram que a adição do rejeito à massa argilosa altera significativamente a microestrutura da cerâmica. Incorporações de até 10% em peso do rejeito são benéficas para a qualidade da cerâmica por meio da redução da porosidade aberta. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate the effect of the incorporation of iron ore tailings on the microstructure of a clayey ceramic body. Formulations were prepared with up to 30 wt.% of tailings, used for fabrication pressed samples that were fired at 700, 900 and 1100ºC in a laboratory furnace. The microstructure of the fractured region of the ceramics was studied by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction and mercury porosimetry. The results showed (mais) that the addition of iron ore waste in the clayey ceramic body significantly changes the microstructure of ceramic. Incorporation of up to 10 wt% is beneficial to the quality of the ceramic by means of open porosity reduction.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

99

Alterações microestruturais de cerâmica argilosa incorporada com lodo de ETA/ Microstructural changes of clayey ceramic incorporated with filter sludge from water treatment plant

Vieira, C.M.F.; Margem, J.I.; Monteiro, S.N.
2008-06-01

Resumo em português Este trabalho tem por objetivo avaliar os aspectos microestruturais de cerâmica vermelha incorporada com lodo de estação de tratamento de água - ETA queimada a 700°C. O lodo foi coletado na etapa de filtração da estação de tratamento de água do município de Itaperuna, Estado do Rio de Janeiro. As composições foram preparadas com percentuais de lodo de ETA de 0% e 10% em peso e incorporadas na massa de cerâmica vermelha. A microestrutura das cerâmicas foi an (mais) alisada por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura, acoplada com sistema de espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Os resultados indicaram que a incorporação de lodo de filtro de ETA altera a fases de queima e aumenta os defeitos microestruturais da cerâmica. Resumo em inglês This work had as its objective to investigate the microstructural aspects of red ceramic incorporated with sludge from water treatment plant fired at 700°C. The sludge was collected at the filter stage in the water treatment plant of the county of Itaperuna, Rio de Janeiro State. The microstructure of the ceramics was analyzed with X-ray diffraction and scanning electron microscope with energy dispersive spectroscopy, EDS, facility. The results indicated that the incorporation of filter sludge change the fired phases and increases the microstructural defects of the ceramic.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

100

Adsorção de íons sulfato em ZrO2.nH2O preparado pelo método da precipitação convencional e da precipitação em solução homogênea/ Adsorption of sulfate ions in ZrO2.nH2O prepared by conventional precipitation and homogeneous solution methods

Rodrigues, L. A.; Mulinari, D. R.; Silva, M. L. C. P.
2009-03-01

Resumo em português Este trabalho visa a preparação, caracterização e estudo da adsorção de íons sulfato em óxido de zircônio hidratado preparado pelos métodos da precipitação convencional e da precipitação em solução homogênea. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e análise de área superficial específica pelo método BET. Através da constante Q0, relacionada com a capacidad (mais) e de adsorção máxima, observou-se que o ZrO2.nH2O/PSH possui maior capacidade de adsorção para íons sulfato que o ZrO2.nH2O/PC. Pelos resultados de ΔG, observou-se que os íons sulfato foram adsorvidos através de reações energeticamente favoráveis para toda a faixa de concentração estudada. Resumo em inglês This work reports the preparation, characterization and adsorption study of sulfate on hydrous zirconium oxides prepared by conventional and homogeneous solution precipitation methods. The materials prepared were characterized by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and surface area measurements. Through the Q0 constant, related with the capacity of maximum adsorption, it was observed that the ZrO2.nH2O/PSH presented better adsorptio (mais) n capacity than ZrO2.nH2O/PC. By results of ΔG, it was observed that sulfate ions had been adsorbed through favorable reactions for all studied concentration ranges.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)