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Filmes finos de SrBi2Ta2O9 processados em forno microondas/ SrBi2Ta2O9 thin films processed in microwave oven

Vasconcelos, J. S.; Vasconcelos, N. S. L. S.; Zanetti, S. M.; Gomes, J. W.; Longo, E.; Leite, E. R.; Varela, J. A.
2003-03-01

Resumo em português Filmes finos de SrBi2Ta2O9 foram depositados em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si e, pela primeira vez, sinterizados em forno microondas doméstico. Os padrões de difração de raios X mostraram que os filmes são policristalinos. O processamento por microondas permite utilizar baixa temperatura na síntese e obter filmes com boas propriedades elétricas. Ensaios de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de Força Atômica (MFA) revelam boa aderência entre filme e subst (mais) rato, com microestrutura de superfície apresentando grãos finos e esféricos e rugosidade de 4,7 nm. A constante dielétrica e o fator de dissipação, para freqüência de 100 KHz, à temperatura ambiente, foram de 77 e 0,04, respectivamente. A polarização remanescente (2Pr) e o campo coercitivo (Ec) foram 1,04 miC/cm² e 33 kV/cm. O comportamento da densidade de corrente de fuga revela três mecanismos de condução: linear, ôhmico e outro mecanismo que pode ser atribuído à corrente de Schottky. Dos padrões de DRX, análises das imagens por MEV e topografia de superfície por MFA observa-se que 10 min de tratamento térmico a 550 ºC, em forno microondas, é tempo suficiente para se obter a cristalização do filme. Resumo em inglês SrBi2Ta2O9 thin films were deposited on Pt/Ti/SiO2/Si substrates and, for the first time, sintered in a domestic microwave oven. The X-ray diffraction patterns showed that the films are polycrystalline. The microwave processing allows to use a low temperature for the synthesis, obtaining films with good electrical properties. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) results reveal good adherence between film and substrate and a surface microstr (mais) ucture presenting thin and spherical grains and roughness of 4.7 nm. The dielectric constant and the dissipation factor, for a frequency of 100 KHz at room temperature, were 77 and 0.04, respectively. The remaining polarization (2Pr) and the coercive field (Ec) were 1.04 C/cm² and 33 kV/cm, respectively. The behavior of the drift current density reveals three electric conduction mechanisms: linear, ohmic and another mechanism that can be attributed to the Schottky current. From the XRD patterns, analyses of the SEM images and AFM surface topography it was noticed that 10 min of thermal treatment at 550 ºC, in a microwave oven, is enough time to obtain the crystallization of the films.

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Efeito da temperatura de calcinação nas propriedades de ossos bovinos para a fabricação de porcelana de ossos/ Effect of calcination temperature on the properties of bovine bone ash for the fabrication of bone china

Gouvêa, D.; Bernard, S.; Alatrista, G. A. V.; Toffoli, S. M.
2008-03-01

Resumo em português Ossos bovinos calcinados são utilizados na fabricação de porcelana de ossos, consistindo em mais de 50% em peso das matérias-primas. A fabricação deste tipo especial de porcelana ainda é inédita no Brasil. Neste trabalho investigou-se a influência das etapas de calcinação, moagem e lavagem sobre as características físico-químicas das partículas de cinza de ossos. Os pós calcinados a temperaturas entre 700 e 1000 ºC foram analisados quanto às suas distrib (mais) uições de tamanho de partículas, composições químicas, composições de fases, densidades, área de superfície específica, grupos funcionais superficiais antes e depois de moídos e lavados. Os resultados indicam que os ossos processados nas temperaturas de 700, 800 900 e 1000 °C apresentam grande homogeneidade tanto química (composição química e mobilidade eletroforética) como física (tamanhos de partículas e composição de fases) antes e depois da moagem e lavagem. Contudo, apresentam um leve aumento no tamanho médio de partículas com o aumento de temperatura de calcinação. Outro fato relevante na qualidade da superfície do pó obtido é que estes devem ser calcinados sob atmosferas oxidantes para eliminação de espécies adsorvidas que podem prejudicar a formação de barbotinas estáveis. Resumo em inglês Calcined bovine bones comprise the main raw material for the fabrication of bone china (more than 50 wt.%). This special kind of porcelain has never been produced in Brazil. In this paper was investigated the influence of the following preparation steps: firing, grinding, and washing of the bones, on the physicochemical characteristics of the obtained bone ash particles. Powders calcined at temperatures between 700 and 1000 ºC, washed and ground, were analyzed in terms o (mais) f their particle size distribution (laser scattering), chemical composition (X-ray fluorescence), density (He picnometry), specific surface area (BET method), infrared spectroscopy (FTIR-DRIFT), and were also observed by scanning electron microscopy. The results indicated that bones processed at different temperatures exhibit great homogeneity either in chemical terms (chemical composition and electrophoretic mobility) or in physical terms (particle size and phase composition), show slight increase in particle size with increasing firing temperatures, and must be calcined under oxidizing atmospheres in order to develop good processing characteristics.

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Efeito da temperatura de calcinação nas propriedades de ossos bovinos para a fabricação de porcelana de ossos/ Effect of calcination temperature on the properties of bovine bone ash for the fabrication of bone china

Gouvêa, D.; Bernard, S.; Alatrista, G. A. V.; Tofolli, S. M.
2007-12-01

Resumo em português Ossos bovinos calcinados são utilizados na fabricação de porcelana de ossos (bone china), consistindo em mais de 50% em peso das matérias-primas. A fabricação deste tipo especial de porcelana ainda é inédita no Brasil. Neste trabalho investigou-se a influência das etapas de calcinação, moagem e lavagem sobre as características físico-químicas das partículas de cinza de ossos. Os pós calcinados a temperaturas entre 700 e 1000 ºC foram analisados quanto às (mais) suas distribuições de tamanho de partículas, composições químicas, composições de fases, densidades, área de superfície específica, grupos funcionais superficiais antes e depois de moídos e lavados. Os resultados indicam que os ossos processados nas temperaturas de 700, 800 900 e 1000 °C apresentam grande homogeneidade tanto química (composição química e mobilidade eletroforética) como física (tamanhos de partículas e composição de fases) antes e depois da moagem e lavagem, Contudo, apresentam um leve aumento no tamanho médio de partículas com o aumento de temperatura de calcinação. Outro fato relevante na qualidade da superfície do pó obtido é que estes devem ser calcinados sob atmosferas oxidantes para eliminação de espécies adsorvidas que podem prejudicar a formação de barbotinas estáveis. Resumo em inglês Calcined bovine bones comprise the main raw material for the fabrication of Bone China (more than 50 wt.%). This special kind of porcelain has never been produced in Brazil. In this paper, the influence of the following preparation steps: firing, grinding, and washing of the bones, on the physicochemical characteristics of the obtained bone ash particles was investigated. Powders calcined at temperatures between 700 and 1000 ºC, washed and ground, were analyzed in terms (mais) of their particle size distribution, chemical composition (X-ray fluorescence), density (He picnometry), specific surface area (BET method), infrared spectroscopy (FTIR-DRIFT), and also in a scanning electron microscopy. The results indicated that bones processed at different temperatures exhibit great homogeneity either in chemical terms (chemical composition and electrophoretic mobility) or in physical terms (particle size and phase composition), show slight increase in particle size with increasing firing temperatures and must be calcined under oxidizing atmospheres in order to develop good processing characteristics.

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Caracterização superficial de nanopartículas de BaTiO3 preparado pelo método dos precursores poliméricos/ Surface characterization of BaTiO3 nanoparticles prepared by the polymeric precursor method

Brito, S. L. M.; Gouvêa, D.
2010-07-01

Resumo em português A síntese de nanopartículas e a sua caracterização têm sido a grande mola propulsora do desenvolvimento de materiais nano-estruturados. Pouca atenção tem sido dedicada aos fenômenos físico-químicos relacionados às enormes superfícies intrínsecas destes materiais. Dentre eles, o titanato de bário ocupa uma posição de destaque devido ao seu grande potencial na geração de produtos de alta tecnologia. Neste estudo o BaTiO3 foi sintetizado pelo método dos pr (mais) ecursores poliméricos, que proporciona a geração de nanopartículas de grande uniformidade química. Contudo, o uso de cátions que formam carbonatos de alta estabilidade pode inviabilizar o uso do método. Os pós de titanato de bário preparados apresentaram elevada área de superfície específica, porém com formação de fases parasitas de carbonato de bário e carbonatos adsorvidos na superfície do titanato de bário. O estudo da química de superfície utilizando métodos como espectroscopia de infravermelho e análises eletrocinéticas permitiu a caracterização deste contaminante e demonstraram indícios de condições específicas de dissolução do carbonato de bário, que podem possibilitar a descontaminação do titanato de bário. Resumo em inglês The advance in new nanostructured materials technology is promoted by the development of new synthesis and characterization methods. The attention on the enormous specific surface area intrinsically associated to this material family and specifically on the physical-chemistry properties has been underestimated. BaTiO3 is an important material for producing ferroelectric ceramics and special attention is focused on the large potential offered by the properties of nanoparti (mais) cles of this oxide. Our work proposes the understanding of the surface properties of BaTiO3 nanoparticles prepared by the polymeric precursor method. We dedicated a particular attention to the carbonates species formed during the polymeric precursor pyrolysis on the powder surface for which characterization was done by DRIFT and dynamic electrophoretic mobility. The powder synthesis and the structure were investigated by X-ray diffraction, thermal analysis and electron microscopy. The simultaneous analysis by dynamic electrophoretic mobility and DRIFT versus pH carbonated shows that it is possible to eliminate the carbonate species adsorbed onto the powder surface.

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