Sample records for differential thermal analysis
from WorldWideScience.org

Sample records 1 - 20 shown. Select sample records:



1

Estudo da estabilidade térmica de óleos de peixes em atmosfera de nitrogênio/ Study of the thermal stability of fish oils under nitrogen atmosphere

Garcia, J.U.; Santos, H. I. dos; Fialho, A. P.; Garro, F. L. T.; Antoniosi Filho, N. R.; Leles, M. I. G.
2004-01-01

Resumo em português Os peixes são uma fonte rica em ácidos graxos poliinsaturados ômega 3 e esses ácidos fornecem benefícios para a saúde humana além da nutrição básica. Por essa razão muitos estudos têm sido feitos enfocando a análise do teor das substâncias que compõem os alimentos e também aos efeitos dos processamentos a que esses alimentos são submetidos. Esses estudos têm se estendido aos recursos pesqueiros. Vários estudos sobre a estabilidade térmica e/ou oxidativ (mais) a e sobre o comportamento cinético de óleos vegetais têm sido realizados por Termogravimetria (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). No entanto, ainda são escassos os estudos sobre o comportamento térmico de óleos e gorduras de origem animal. Assim, avaliou-se a estabilidade térmica de cinco espécies de peixes do rio Araguaia (Goiás - Brasil) em atmosfera de nitrogênio por TG/DTG. Os resultados mostraram perdas de massa entre 235°C e 490°C e apontaram uma equivalência de comportamento termogravimétrico entre os óleos das cinco espécies e também entre esses óleos e alguns óleos vegetais, tais como, os óleos de araticum, buriti e dendê. Resumo em inglês The fish are a rich source of omega 3 polyunsaturated fatty acids that give benefits to human health beyond basic nutrition. For this reason a lot of studies have been done focusing on the analysis of the content of the substances that compose the foods and the processing effects on foods. These studies have been spread to fishing resources. Many studies about thermal oxidative stability and the kinetic behavior of vegetal oils have been made by Thermogravimetry (TG), Dif (mais) ferential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). However, the studies about the oil and fat (from animals) thermal behavior are still lacking. Therefore, on this research analysed the thermal stability of five fish species from Araguaia river (Goiás - Brazil) in a nitrogen atmosphere by TG/DTG. The results showed losses of mass between 235ºC and 490ºC and it points to an equivalence of thermogravimetric behavior between the oils of the five fish species and also between the fish oils and some vegetal oils, such as, araticum, Brazilian wine-palm and palm oils.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

2

Qualidade física e sensorial de biscoitos doces com fécula de mandioca/ Physical and sensorial quality of sweet cookies with cassava starch

Vieira, Jucyanne Carvalho; Montenegro, Flávio Martins; Lopes, Alessandra Santos; Pena, Rosinelson da Silva
2010-12-01

Resumo em português Neste trabalho, foi avaliada a substituição de 5, 10 e 15% de farinha de trigo por fécula de mandioca na elaboração de biscoito doce. Ambas, farinha e fécula, foram submetidas à caracterização físico-química, reológica e análise térmica diferencial (DTA). Os biscoitos produzidos foram comparados por meio de análises sensoriais e microbiológicas. O resultado da análise térmica diferencial não mostrou qualquer alteração no comportamento de gelatinizaç� (mais) �o do amido. O teste de aceitação sensorial mostrou que a crocância foi o único atributo que apresentou diferença significativa, indicando a viabilidade técnica de substituição da farinha de trigo por 15% de fécula de mandioca. Resumo em inglês This research evaluated the substitution of 5, 10 and 15% of wheat flour for cassava starch in sweet cookies production. Both, flour and starch were submitted to the physicochemical, rheological and differential thermal analysis (DTA). The produced cookies were compared through sensory and microbiological analyses. The DTA result didn´t show any alteration in the starch gelatinization behavior. The result of the sensory acceptance analysis showed that crispness is t (mais) he unique attribute that presented significant difference, indicating the technical viability of wheat flour substitution for 15% of cassava starch.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

3

Caracterização de massa cerâmica vermelha utilizada na fabricação de tijolos na região de Campos dos Goytacazes - RJ/ Characterization of red ceramic body used in the production of bricks in the region of Campos dos Goytacazes - RJ

Vieira, C. M. F.; Holanda, J. N. F. de; Pinatti, D. G.
2000-03-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho é caracterizar uma mistura de argilas utilizada na fabricação de tijolos na região de Campos dos Goytacazes-RJ. Com isso, é possível avaliar a possibilidade de aplicação desta massa na fabricação de outros produtos com maior valor agregado, como por exemplo telhas e revestimentos cerâmicos. Foram realizadas análises de composição química, difração de raios-X, análise térmica diferencial/(ATD), análise termogravimétrica (ATG), (mais) análise granulométrica e determinação de propriedades físico-mecânicas em função da temperatura de queima. Os resultados demonstraram que a massa cerâmica estudada é apropriada para a fabricação de tijolos maciços e blocos de vedação. Entretanto, para a fabricação de telhas e revestimentos cerâmicos é necessário trabalhar a formulação da massa para a obtenção de propriedades de acordo com as normas técnicas em vigor. Resumo em inglês The objective of this paper is to characterize a mixture of clays in the area of Campos dos Goytacazes-RJ used in the fabrication of bricks. It makes possible to evaluate the possibility of application of this body in the production of others products with greater aggregate value, as roof tiles, wall and floor tiles. In this work were realized the following tests: chemical composition, differential thermal analysis(DTA), thermogravimetric analysis(TGA), particle size dist (mais) ribution analysis and determination of physical-mechanical properties in function of the temperature of it burns. The results demonstrated that the ceramic body studied is appropriate for the production of massive and walled bricks. However to manufacture roof tiles, floor and wall tiles it is necessary to manipulate the body formulation to obtain the of properties in agreement with technical norms in use.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

4

Preparação e caracterização do complexo sólido de estanho(II)-EDTA e influência do tratamento térmico sobre a morfologia do resíduo SnO2/ Preparation and characterization of the solid tin(II)-EDTA complex and influence of thermal treatment on the morphology of SnO2 residue

Guinesi, Luciana Simionatto; Ribeiro, Clóvis Augusto; Crespi, Marisa Spirandeli; Veronezi, Ana Maria
2002-01-01

Resumo em português A síntese do complexo sólido de estanho(II)-EDTA é descrita e sua caracterização efetuada através da análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difratometria de raios X e ressonância magnética nuclear de ¹H e 13C. O comportamento térmico é avaliado através das curvas termogravimétricas TG e de análise térmica diferencial DTA em atmosferas inerte e oxidante sugerindo etapas de decomposição térmica para o quelato de esteq (mais) uiometria [H2SnH2O(NCH2(CH2COO)2)2].¹/2H2O. As microscopias eletrônicas de varredura demonstram diferentes morfologias para os resíduos óxidos obtidos a 1200ºC em função da razão de aquecimento utilizada. Resumo em inglês The synthesis of tin(II)-EDTA solid complex is described and its characterization carried out through elemental analysis, infrared absorption spectroscopy, X Ray diffractometry and nuclear magnetic resonance of ¹H and 13C. The thermal behaviour is evaluated through termogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA) curves in inert and oxidizing atmospheres suggesting steps of thermal decomposition to the chelate. Scanning electronic microscopy (SEM) shows different morphologies to oxide residues obtained at 1200ºC depending on the heating heat used.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

5

Análise química de pigmentos minerais naturais de Itabirito (MG)/ Chemical analysis on natural mineral pigments from Itabirito (MG)

Pereira, A. R. P.; Silva, M. J. de S. F. da; Oliveira, J. A. dos S.
2007-03-01

Resumo em português Este trabalho tem o propósito de estudar composições e aplicações de pigmentos de Minas Gerais. Foi realizado um estudo qualitativo e quantitativo de pigmentos naturais coletados na região de Itabirito. As amostras foram denominadas segundo o Sistema Munsell de Cores e apresentaram composições variadas. Os minerais identificados por difração de raios X e confirmados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram a caulinita, ilita, talco e hematita, caract (mais) erísticos da região. Análises de espectroscopia dispersiva de energia (EDS) produziram resultados semi-quantitativos dos elementos presentes. A termogravimetria indicou pequena perda de massa, referente à umidade das amostras. A análise térmica diferencial indicou uma quantidade maior de caulinita no pigmento vermelho em relação aos demais. O teor de ferro presente nas amostras foi determinado por análise volumétrica e por espectrofotometria por absorção molecular na região do ultravioleta-visível. Os pigmentos apresentaram boa estabilidade térmica indicando a sua potencialidade de aplicação em peças cerâmicas. Resumo em inglês This work has the purpose of studying compositions and applications of natural pigments found in Minas Gerais. A qualitative and quantitative study of some pigments collected in the region of Itabirito was carried out. The samples were named according to Munsell Color System and presented a variety of compositions. The minerals identified by X-ray diffraction and confirmed by scanning electronic microscopy (SEM) were kaolinite, illite, talc and hematite, characteristic fr (mais) om this region. Analyses by energy dispersive spectroscopy (EDS) produced semi-quantitative results of the elements present in the samples. Thermogravimetry indicated small weight loss referring to the humidity of the samples. Differential thermal analysis indicated a large amount of kaolinite in the red pigment when compared with the others. The iron content presents in the samples was determined by volumetric analysis and molecular ultraviolet-visible absorption spectrophotometry. The pigments presented good thermal stability indicating its potentiality of application in ceramic parts.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

6

Caracterização de cálculos renais por análise térmica/ Characterization of kidney stone by thermal analysis

Branco, C. H. D.; Silva, A. L.; Luiz, J. M.; Mercuri, L. P.; Matos, J. R.
2009-01-01

Resumo em português Dez amostras de cálculos renais foram estudadas por Análise Elementar de CHN (EA), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (IV) e Difração de raios X pelo método de Pó (XRD). O comportamento térmico das amostras foi estudado por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os resultados de EA, Espectroscopia de Absorção IV e XRD mostraram a presença de estruvita [NH4Mg(PO4).6H2O], apatita, oxalato (mais) de cálcio monohidratado e oxalato de cálcio dihidratado. As curvas TG e DSC permitiram classificar as amostras em dois grupos diferentes: Grupo I mostrando comportamento térmico típico de estruvita e Grupo II apresentando um perfil termoanalítico característico de mistura de oxalatos. Resumo em inglês Ten samples of kidney stone had been studied through elemental analysis of CHN (EA), Infrared Absorption Spectroscopy and X-Ray Powder Diffraction (XRD). The thermal behavior of the samples is studied by Thermogravimetry/Derivative Thermogravimetry (TG/DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The results of AE, IV absorption Spectroscopy and XRD showed the presence of struvite (NH4Mg [PO4].6H2O), apatite, monohydrated calcium oxalate and dihydrated calcium oxalat (mais) e. The TG and DSC curves allowed to classify the samples in two different groups: Group I show typical thermal behavior of struvite and Group II present a profile thermal analytical characteristic of a mixture of calcium oxalate.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

7

Preparação de argilas organofílicas usando diferentes concentrações de sal quaternário de amônio/ Preparation of organophilic clays using different concentrations of quaternary ammonium salt

Silva, A. A.; Valenzuela-Diaz, F. R.; Martins, G. S. V.; Rodrigues, M. G. F.
2007-12-01

Resumo em português Estudou-se a preparação de argilas organofílicas com o sal cloreto hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Cl) a diferentes concentrações. As amostras sem e com tratamento com o sal HDTMA-Cl foram caracterizadas por difração de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios X por energia dispersiva. Ensaios de difração de raios X mostraram que a distância basal da argila " Chocolate" an (mais) tes da modificação era 14,8 e após tratamento com o sal HDTMA-Cl (0,8 meq/g) é 19,1 e com o sal HDTMA-Cl (1,0 meq/g) 17,8 . O processo de intercalação não causou modificações substanciais na morfologia das partículas da argila " Chocolate" . Resumo em inglês The preparation of organophilic clays using the salt hexadecyltrimethyl ammonium chloride (HDTMA-Cl) at different concentrations was studied. The samples before and after treatment with HDTMA-Cl salt were characterized by X-ray diffraction, differential thermal analysis, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and X-ray energy dispersive spectroscopy. X-ray diffraction analysis show that the basal spacing of the clay " Chocolate" before the modification w (mais) as 14.8 and after treatment with the HDTMA-Cl salt (0,8 meq/g) 19.1 and with HDTMA-CL (1,0 meq/g) 17.8 . The intercalation process did not cause substantial modifications in the morphology of particles of the " Chocolate" clay.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

8

Síntese e caracterização do sistema ZrO2-SiO2 com adição de cobalto para uso como pigmentos cerâmicos/ Synthesis and characterization of the system ZrO2-SiO2 with cobalt addition for use as ceramic pigments

Cava, S.; Tebcherani, S. M.; Pianaro, S. A.; Paskocimas, C. A.; Longo, E.; Varela, J. A.
2005-09-01

Resumo em português Pós de ZrSiO4 dopado com cobalto foram sintetizados por meio do método dos precursores poliméricos para obtenção de pigmentos cerâmicos. O efeito de diferentes concentrações de Co2+ na transição de fase t-ZrO2 para ZrSiO4 foi estudado por meio de difração de raios X e análise térmica diferencial. Resultados de espectroscopia na região do UV-visível permitiram comparar o deslocamento de bandas em função da transição de fase. Além disso, foi realizado u (mais) m estudo de estabilidade térmica e intensidade da alteração de cor do azul ao vermelho dos pós sintetizados em função da presença de cobalto e temperatura de calcinação, sendo estes parâmetros comparados com a transição de fase. Os resultados obtidos permitem identificar a transição de fase t-ZrO2 para ZrSiO4. Resumo em inglês Co-doped ZrSiO4 powders were synthesized by the polymeric precursor method to obtain ceramic pigments. The effect of different Co2+ contents on the t-ZrO2 to ZrSiO4 phase transition was studied by X-ray diffraction and differential thermal analysis. UV-Vis spectroscopy of the samples allowed comparing the band shift with the phase transition. Moreover, a study of the thermal stability and intensity of the blue to red color change of the synthesized powders with the presen (mais) ce of cobalt in relation to the calcination temperature was accomplished and compared to the phase transition. The results allowed to identify the t-ZrO2 to ZrSiO4 phase transition.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

9

Análise térmica da carne de coelhos/ Thermal analysis of rabbit meat

Furukawa, Verônica A.; Sobral, Paulo J.A.; Habitante, Ana Mônica Q. B.; Gomes, Jacinta D.F.
2004-06-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da adição de condimentos na carne de coelho, sobre a estabilidade térmica de suas proteínas miofibrilares. Retalhos de 24 músculos Longissimus dorsis foram moídos e misturados, para a obtenção de um lote homogêneo. Foram adicionados, em alíquotas dessa carne: 1,0; 2,0 ou 3,0% de sal; 2,5; 5,0 ou 7,5% de sacarose e 1,5; 3,0 ou 4,5% de ácido acético 3% em solução aquosa, e uma mistura perfazendo 3% de sal, 5% de s (mais) acarose e 3% da mesma solução de ácido acético. Após homogeneização manual, as amostras foram mantidas em repouso sob refrigeração, por 30 minutos. Alíquotas da ordem de 10mg foram usadas para análise térmica e o restante, para análises de pH, proteínas e umidade. As análises térmicas foram realizadas em um calorímetro diferencial de varredura DSC-TA2010, a 10ºC/min, entre 0 e 100ºC. As curvas de DSC da carne pura apresentaram endotermas nas temperaturas de (Td) 58,4(0,7ºC (miosina) e 78,2(0,2ºC (actina), envolvendo entalpia (DHd) de 17,5J/g de proteínas. O sal e o ácido acético desestabilizaram as proteínas, provocando redução da Td da miosina e actina, contrariamente à sacarose, que apresentou efeito estabilizante. A adição da mistura dos condimentos desestabilizou as proteínas miofibrilares. Apenas o ácido, adicionado acima de 1,5%, provocou desnaturação das proteínas. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate the effect of some additives over the myofibrillar protein thermal stability of rabbit meat. Steaks of 24 Longissimus dorsis muscle were ground and mixed to obtain a homogeneous portion. Samples of this meat were added with: 1.0, 2.0, or 3.0% of salt; 2.5, 5.0, or 7.5% of saccharose and 1.5, 3.0 or 4.5% of acid acetic solution 3%, and a mixture with 3% salt, 5% saccharose and 3% of the same acid acetic solution. After manual homo (mais) genization, the samples were stored refrigerated for 30 minutes. The meat was analyzed for thermal behavior, pH, protein and water content. The thermal analysis was done with a differential scanning calorimeter DSC-TA2010, using samples of about 10mg, at 10ºC/min, between 0 and 100ºC. The DSC curves showed endothermic peaks (Td) at 58.4±0.7ºC (myosin) and 78.2±0.2ºC (actin), having enthalpy (DHd) of 17.5J/g of protein. The proteins were destabilized by the salt and by the acetic acid, leading to a reduction of myosin and actin Td, contrarily to the saccharose which showed a stabilizing effect. The addition of the mixture of additives destabilized the myofibrillar proteins. Only the acid, added above 1.5% caused protein denaturation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

10

Catodo para célula a combustível de óxido sólido: síntese e caracterização de manganito de lantânio dopado com estrôncio/ Cathode for solid oxide fuel cell: synthesis and characterization of strontium-doped lanthanum manganite

Chiba, R.; Vargas, R.A.; Andreoli, M.; Seo, E.S.M.
2007-01-01

Resumo em português As células a combustível (CaC) destacam-se como geradoras de energia distribuída, nas quais são dispositivos eletroquímicos de baixo impacto ambiental, que são basicamente alimentadas pelo combustível hidrogênio e pelo oxidante oxigênio, tendo como principais produtos, a eletricidade e a água. Estes dispositivos vêm sendo considerados como uma opção real para a geração de energia elétrica distribuída de maioria dos países, devido à possibilidade de cons (mais) trução modular, baixo nível de ruídos, produção simultânea de energia elétrica e térmica, baixa restrição quanto à localização e elevada eficiência de conversão, dependendo do tipo de CaC. As aplicações da CaC em demonstrações significativas têm atestado a viabilidade em unidades estacionárias, móveis e portáteis. Neste contexto, o manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSr xMnO3), é um material cerâmico de grande importância, devido principalmente ao seu uso como catodo em células a combustível de óxido sólido (Solid Oxide Fuel Cells - SOFCs). Nos últimos anos, o grande interesse dos pesquisadores em relação a este material se deve principalmente às suas características tais como: boa estabilidade química e térmica, alta atividade catalítica na redução do oxigênio, coeficiente de expansão térmica razoavelmente similar ao eletrólito sólido (zircônia estabilizada com ítria) e alta condutividade elétrica. No presente trabalho apresenta-se uma contribuição ao estudo das composições químicas e estruturais de La1-xSr xMnO3 com concentrações de estrôncio (15 e 50 % em mol) pela técnica dos citratos. As resinas foram caracterizadas por análise termogravimétrica (ATG) e análise térmica diferencial (ATD); e os pós sintetizados foram caracterizados por absorção gasosa (LECO), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), granulometria por espalhamento de feixe de laser (CILAS), adsorção gasosa (BET), picnometria por gás hélio, difratometria de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As características dos pós de La1-X SrX MnO3 foram avaliadas visando a utilização na preparação de suspensões catódicas de filmes finos das SOFCs. Resumo em inglês The fuel cells (FC) are distinguished as generating of distributed energy and are electrochemical devices of low environmental impact. These devices are fed by hydrogen and oxygen, having as main products, the electricity and the water. Fuel Cells are considered as a real option for the generation of electric energy distributed of many countries, due to possibility of modular construction, low noises level, potential for cogeneration, minimal siting and substantially high (mais) er conversion efficiency. Its applications have been detached in stationary and mobile segments, and portable units. In this context, the strontium-doped lanthanum manganite (La1-X SrX MnO3) is a ceramic material used as cathode in solid oxide fuel cells (SOFCs). Currently, the great interest of the researchers to this material has been the study of its characteristics, such as: good chemical and thermal stability, high catalytic activity in the oxygen reduction reaction, thermal expansion coefficient similar to the electrolyte (yttria stabilized zirconia) and high electrical conductivity. In this work is presented a contribution to the study of the chemical compositions and structural of La1-X SrX MnO3 with strontium concentrations (15 and 50 mol %) by the citrate technique. The resins have been characterized by Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and Thermal Differential Analysis (TDA); and the powders have been characterized by Gas Absorption (LECO), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), Granulometry by Laser Scattering (CILAS), Gas Adsorption (BET), Picnometry by Gas Helium, X-Ray Diffractometry (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The characteristics of La1-X SrX MnO3 powders have been evaluated aiming at the use in the preparation of cathodic suspensions of thin films of the SOFCs.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

11

Determinação dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaraná utilizando métodos convencionais e análise térmica/ Determination of humidity and ash content of guarana commercial samples using conventional method and thermal analysis

Araújo, Adriano Antunes de Souza; Mercuri, Lucildes Pita; Seixas, Sérgio Ricardo Stuckert; Storpirtis, Sílvia; Matos, Jivaldo do Rosário
2006-06-01

Resumo em português Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente conhecido como guaraná, é uma planta da família Sapindaceae predominante na região amazônica. A baixa qualidade deste produto pode ser atribuída a espécies e variedades menos nobres, técnicas de colheita e/ou de processamento inadequado ou, ainda, devido à adição de substâncias que não fazem parte de sua composição natural. Neste trabalho objetivou-se avaliar, a partir da termogravimetria (TG)/termogravimetria de (mais) rivada (DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), o comportamento térmico de amostras comerciais de guaraná em pó existentes no Brasil e estabelecer um estudo comparativo entre os métodos convencionais e termogravimétrico para determinação dos teores de umidade e cinzas. A similaridade entre os perfis das curvas TG/DTG e DSC indicam que não há diferenças entre as amostras. A utilização da TG mostrou que é possível reduzir o tempo de análise, utilizar menor quantidade de amostra, assim como, fazer a determinação simultânea dos teores de umidade e cinzas. Em relação ao método convencional, erros de análise inerentes à manipulação das amostras são minimizados. As técnicas termoanalíticas mostram-se como ferramentas potenciais para a obtenção de parâmetros tecnológicos, em controle de qualidade, torrefação e condições adequadas de armazenamento. Resumo em inglês Paullinia cupana Kunth a vegetable popularly known as guarana, belongs to the Sapindaceas plant family and is predominant in the Amazon region. The low quality of this product can be attributed to the species and less noble varieties, harvest techniques and/or inadequate processing or, yet due to addition of substances that are not included in its natural composition. The main goal of this work was to evaluate from thermogravimetry (TG)/derivative thermogravimetry (DTG) a (mais) nd differential scanning calorimetry (DSC), the thermal behavior of powdered guarana samples in the Brazilian market in order to evaluate the thermal behavior of guaraná powder samples commercialized in Brazil and to establish a comparative study between conventional and TG methods for humidity contents determination and ashes. In general, the samples did not present significant differences in the DSC curves profiles and TG/DTG. The thermogravimetry showed that it is possible to decrease the time of the analysis using less amount of sample and allowed to determine humidity and ashes contents. In relation to conventional method the errors of analysis inherent of the samples manipulation were decreased. The thermoanalytical techniques have shown potential applications in the determination of technological parameters, such as: quality control, toasting and adequate stock conditions.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

12

Estudo da influência de tratamentos químicos da fibra de sisal nas propriedades de compósitos com borracha nitrílica/ Study of the influence from chemical treatments of sisal fibers on the properties of composites with nitrile rubber

Iozzi, Marco A.; Martins, Gilson S.; Martins, Maria A.; Ferreira, Fábio C.; Job, Aldo E.; Mattoso, Luiz H. C.
2010-01-01

Resumo em português A influência de diferentes tratamentos das fibras de sisal nas propriedades dos compósitos de borracha nitrílica/fibras de sisal, e borracha nitrílica/carbonato de cálcio/fibras de sisal foi investigada. Os compósitos, com fibras curtas aleatoriamente distribuídas, foram processados em moinho de dois rolos e caracterizados através de ensaios mecânicos de resistência à tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise por termogravimetria (TG) e cal (mais) orimetria exploratória diferencial (DSC). O tratamento de mercerização das fibras levou a uma maior adesão na interface fibra/matriz. O uso combinado de 67 pcr de carbonato com 33 pcr de fibras de sisal mercerizadas produziu um compósito com aumento significativo no módulo de elasticidade e sem perda da resistência à tração de ruptura. Os resultados da análise térmica mostraram que os compósitos são termicamente estáveis até cerca de 300 °C. Os materiais obtidos possuem uma boa relação custo/benefício tornando promissora sua utilização. Resumo em inglês In this work, composites were produced with nitrile rubber and sisal fibers, and nitrile rubber with calcium carbonate and sisal fibers. The composites were processed on a two-roll mixing mill and their properties were investigated with regard to the influence of chemical treatments of the fibers. The composites, with short fibers randomly distributed, were characterized by mechanical analysis, scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and diffe (mais) rential scanning calorimetry (DSC). Mercerization treatment of the fibers promoted increasing the adhesion between the fiber and the rubber matrix. The composites of nitrile rubber with 67 pcr of calcium carbonate and 33 pcr of mercerized sisal fibers showed the best mechanical properties. Thermal analysis demonstrated that the composites are thermally stable up to 300 °C. The materials developed have a good cost/benefit relationship making their utilization promising.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

13

Estudo termoanalítico de comprimidos revestidos contendo captopril através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC)/ Thermal analysis study of captopril coated tablets by thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC)

Bazzo, Giovana Carolina; Silva, Marcos Antonio Segatto
2005-09-01

Resumo em português No presente trabalho foram desenvolvidos comprimidos de captopril revestidos com hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), Opadry®, polivinilpirrolidona (PVP), Eudragit® E e goma laca. Foi realizado estudo termoanalítico do fármaco e das formulações através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Através da análise das curvas DSC verificou-se que não houve a ocorrência de interação entre o fármaco e os excipientes lactose, celulose (mais) microcristalina, croscarmelose sódica, Aerosil® e talco, utilizados na formulação do comprimido. Através desta técnica detectou-se a possibilidade de interação entre captopril e estearato de magnésio. De acordo com os resultados obtidos através de DSC não foram observadas alterações na cristalinidade do fármaco decorrentes dos processos de compressão e revestimento. A termogravimetria foi utilizada para o estudo da cinética de degradação do captopril e dos comprimidos. Os parâmetros cinéticos foram determinados através do método de Ozawa. Os resultados demonstraram que não houve alteração da estabilidade térmica do captopril na forma de comprimido. A formulação revestida com HPMC foi a que apresentou maior estabilidade térmica, quando comparada às demais formulações de revestimento. Resumo em inglês In the present study, captopril coated tablets with hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Opadry®, polyvinylpirrolidone (PVP), Eudragit® and shellac were produced. Differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) were used to evaluate the thermal properties of the drug and the formulations. On the basis of DSC results, captopril was found to be compatible with lactose, microcrystalline cellulose, sodium croscarmellose, Aerosil® and talc. Some possibilit (mais) y of interaction between drug-excipient was observed with magnesium stearate. However, additional techniques to confirm the results obtained are needed. There was no influence of mechanical treatment (tableting and coating) on drug crystallinity, in compliance with the DSC results. Thermogravimetry was used to determine the thermal parameters for the captopril drug and its tablets. The kinetic parameters were determined via Ozawa model. The captopril drug and tablet presented the same thermal stability. The tablets coated with HPMC presented the highest thermal stability.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

14

Síntese e caracterização de nanopartículas de TiO2/ Synthesis and characterization of TiO2 nanoparticles

Costa, A. C. F. M.; Vilar, M. A.; Lira, H. L.; Kiminami, R. H. G. A.; Gama, L.
2006-12-01

Resumo em português Vários métodos de síntese química têm sido desenvolvidos e utilizados na obtenção de pós para fabricação de membranas cerâmicas. Dentre os métodos alternativos utilizados em escala de laboratório, o método Pechini tem sido empregado com sucesso para a obtenção de diversos tipos de materiais. Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar nanopós de TiO2 obtidos por este método, visando à preparação de membranas cerâmicas de ultrafiltraçã (mais) o. Os pós resultantes foram caracterizados por análise térmica gravimétrica e diferencial, difração de raios X, espectrofotometria de absorção no infravermelho, adsorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. A análise de difração de raios X do pó mostrou a presença da fase cristalina anatásio, com tamanho de cristalito 15 nm. O tamanho de partículas calculado a partir da área superficial pelo método BET foi 19 nm e a morfologia apresentou-se constituída de nanopartículas e presença de aglomerados moles. Os resultados evidenciam que o método Pechini é promissor para produção de TiO2 nanométrico, adequado para a preparação de membranas cerâmicas. Resumo em inglês Several methods of chemical synthesis have been developed and used to obtain powder for production of ceramic membranes. Amongst the alternative methods used in laboratory scale, the Pechini method has been used successfully for the preparation of several types of materials. The objective of this work is to synthesize and characterize TiO2 powders obtained by this method, aiming the preparation of ultra-filtration ceramic membranes. The powder has been characterized by gr (mais) avimetric and differential thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, nitrogen adsorption by BET, and scanning electron microscopy. The X-ray diffraction of the powders showed the presence of the anatase crystalline phase, with crystallite size 15 nm. The particle size calculated from the surface area was 19 nm and the powder morphology shows the presence of soft agglomerates. These results evidence that the Pechini method is interesting for the production of nanometric TiO2 appropriate for ceramic membranes preparation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

15

Utilização do resíduo do beneficiamento do caulim na produção de blocos e telhas cerâmicos/ Use of kaolin processing waste for the production of ceramic brick and roof tiles

Menezes, R. R.; Almeida, R. R. de; Santana, L. N. L.; Ferreira, H. S.; Neves, G. A.; Ferreira, H. C.
2007-01-01

Resumo em português As indústrias da mineração e beneficiamento de caulim são um importante segmento econômico do estado da Paraíba, entretanto produzem uma grande quantidade de resíduos, que poluem e agridem o meio ambiente. Assim, esse trabalho tem por objetivo a caracterização do resíduo do beneficiamento do caulim e a avaliação de sua aplicabilidade como matéria-prima cerâmica alternativa para a produção de blocos e telhas cerâmicos. O resíduo foi caracterizado através (mais) da determinação de sua composição química e mineralógica, por difração de raios X e análise térmica diferencial e gravimétrica, distribuição de tamanho de partículas e análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura. Foram formuladas composições contendo o resíduo e confeccionados corpos de prova por prensagem e extrusão. Os corpos de prova foram queimados e em seguida foram avaliados quanto à absorção de água e o módulo de ruptura à flexão. Pode-se concluir que o resíduo é constituído por caulinita, mica e quartzo e que é possível a incorporação de até 50% de resíduo em formulações para a produção de blocos e telhas cerâmicos. Resumo em inglês The miner and processing industries of kaolin are an important economic sector in the state of Paraíba, however, they generate a large amount of wastes, which are source of contamination and pollution of environment. This work has as aim the characterization of the kaolin processing waste and the evaluation of its suitability as an alternative ceramic raw material for the production of bricks and roof tiles. The waste was characterized by chemical composition determinati (mais) on, X-ray diffraction, differential thermal and gravimetric analyses, particle size distribution, and morphological analysis by electronic scanning microscopy. Several formulations were prepared and samples bodies were prepared by uniaxial pressing and by extrusion. The sample bodies were fired at different temperatures. Sintered samples were characterized in terms of water absorption and mechanical strength. The results showed that the waste is composed by quartz, kaolinite and mica and that is possible incorporations of up to 50% in formulations for the production of ceramics bricks and roof tiles.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

16

Potencialidades de um caulim calcinado como material de substituição parcial do cimento portland em argamassas/ Potentialities of a calcined kaolin as material of partial replacement of portland cement in mortars

Oliveira, Marilia P. de; Barbosa, Normando P.
2006-06-01

Resumo em português A utilização de argilas calcinadas na forma de metacaulinita, como material pozolânico para argamassas e concretos, tem recebido atenção considerável nos últimos anos. Este trabalho objetivou avaliar o desempenho mecânico de argamassas, nas quais foi utilizado um caulim calcinado proveniente do Estado da Paraíba, como material de substituição parcial do cimento Portland. Utilizaram-se duas finuras do caulim: passando nas peneiras ABNT 200 (0,074 mm) e 325 (0,04 (mais) 4 mm) e calcinados nas temperaturas de 700, 800 e 900 ºC pelo tempo de 2 h. As amostras foram caracterizadas através de análise química, análise térmica diferencial, difração de raios-X e área específica. Obteve-se o índice de atividade pozolânica com a cal e o cimento Portland. O percentual de substituição adotado foi de 0, 10, 20, 30 e 40%. A relação aglomerante: areia foi de 1:1,5 e a relação água/aglomerante fixada igual 0,4. O efeito da substituição parcial do cimento na argamassa foi avaliado através da resistência à compressão simples, nas idades de 7, 28 e 90 dias. As argamassas estudadas apresentaram resistência superior em relação à da referência, até o nível de 30% de substituição. Resumo em inglês The use of burnt clays, in the metakaolin form, as pozzolanic material for mortars and concretes has received a remarkable attention in the last years. This paper aimed to evaluate the mechanical property of mortars, in which a calcined kaolin originating from the State of Paraiba, was used as partial cement replacement material. Two finess of the kaolin were used: ABNT 200 (0.074 mm) and 325 (0.044 mm) and burnt at temperatures of 700, 800 and 900 ºC for a period of (mais) 2 h. Both materials were characterized by chemical analysis, differential thermal analysis, X-ray diffraction, specific area tests. The pozolanic activity index was obtanied using lime and cement Portland. The amounts of replacement were 10, 20, 30 and 40%, besides the reference mortar. The binder: sand ratio was 1:1.5 and the water/binder ratio was constant and equal to 0.4. The effect of partial substitution of cement in mortar was evaluated through compressive strength at 7, 28 and 90 days. Mortars with kaolin presented superior strength comparing to reference mortar, up to the level of 30% of substitution.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

17

Análise da co-utilização do resíduo do beneficiamento do caulim e serragem de granito para produção de blocos e telhas cerâmicos/ Analysis of the use of kaolin processing waste and granite sawing waste together for the production of ceramic bricks and roof tiles

Menezes, R. R.; Almeida, R. R. de; Santana, L. N. L.; Neves, G. A.; Lira, H. L.; Ferreira, H. C.
2007-06-01

Resumo em português O volume de resíduos gerado pela mineração e o beneficiamento mineral vêm se intensificando a cada dia, em virtude do aumento da demanda causado pelo crescimento da economia mundial. As indústrias do beneficiamento do caulim e da serragem do granito são importantes segmentos econômicos do Estado da Paraíba, entretanto produzem enormes quantidades de resíduos. Assim, este trabalho tem por objetivo caracterizar os resíduos do beneficiamento do caulim e da serragem (mais) do granito e avaliar a viabilidade de sua co-utilização para produção de blocos e telhas cerâmicos. Os resíduos foram caracterizados através da determinação de sua composição química e mineralógica, pelo uso de difração de raios X e análise térmica diferencial e gravimétrica, distribuição e tamanho de partículas e análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura. Foram formuladas composições contendo os resíduos e confeccionados corpos de prova por extrusão. Os corpos de prova foram queimados e em seguida determinou-se sua absorção de água e módulo de ruptura à flexão. Pode-se observar que o resíduo do caulim é constituído por caulinita, mica e quartzo, que o resíduo de granito é constituído por quartzo, mica, albita e calcita e, que os resíduos apresentam distribuições granulométricas significativamente diferentes. Concluiu-se também que é possível a incorporação de até 50% de resíduo em formulações para produção de blocos e telhas cerâmicas e que a co-utilização do resíduo de granito e de caulim possibilita obter propriedades físicas superiores às observadas nos corpos de prova com incorporação de apenas resíduo de caulim. Resumo em inglês The amount of wastes generated by the miner and mineral processing industries has increasing day by day due to the high demand cause by the global economy grow up. The processing kaolin ad sawing granite industries are important economic segments in the state of Paraíba, but generate high amounts of wastes. This work has as aim the characterization of the kaolin processing waste and granite sawing waste and the evaluation of their use together for the production of brick (mais) s and roof tiles. The wastes were characterized by chemical composition determination, X-ray diffraction, differential thermal and gravimetric analyses, particle size distribution determination, and morphological analysis by electronic scanning microscopy. Several formulations were prepared and samples bodies were prepared by extrusion. The sample bodies were fired at 800, 900 and 1000 ºC. Fired samples were characterized in terms of water absorption and mechanical strength. The results showed that the kaolin waste is composed by kaolinite, mica and quartz and that the granite waste is composed by quartz, mica, albite and calcite, and that, the wastes have significantly distinct particles size distributions. It could also be concluded that are possible incorporations of up to 50% of wastes in formulation for the production of ceramic bricks and roof tiles, and that, the use of the kaolin waste and granite waste together provide better physical properties than those observed in samples bodies with incorporations of only kaolin waste.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

18

Reciclagem do resíduo da serragem de calcário laminado para produção de blocos cerâmicos/ Recycling of laminated calcite tile sawing waste for the production of ceramic bricks

Menezes, Romualdo R.; Melo, Luiz Ronaldo L.; Fonsêca, Francisco Antonio Santos; Souto, Pollyane M.; Neves, Gelmires de A.; Santana, Lisiane N. L.
2010-12-01

Resumo em português As indústrias da mineração e beneficiamento de calcário laminado representam um importante segmento econômico do Estado do Ceará, entretanto produzem uma grande quantidade de resíduos, que poluem e agridem o meio ambiente. Assim, esse trabalho tem por objetivo a caracterização do resíduo da serragem da Pedra Cariri e a avaliação de sua aplicabilidade como matéria-prima cerâmica alternativa para a produção de telhas e blocos cerâmicos. O resíduo foi carac (mais) terizado através da determinação de sua composição química e mineralógica, por difração de raios X, análise térmica diferencial, distribuição de tamanho de partículas e análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura. Foram formuladas composições contendo o resíduo e confeccionados corpos-de-prova por prensagem. Os corpos-de-prova foram queimados e, em seguida, foram determinados a absorção de água e o módulo de ruptura à flexão. Pode-se concluir que o resíduo é constituído por calcita e dolomita, que apresenta elevada finura e que é possível a incorporação de até 10% de resíduo em formulações para a produção de telhas e blocos cerâmicos. Resumo em inglês The mining and processing industries of laminated calcite tile are an important economic sector in the State of Ceará. However, they generate a large amount of wastes, which are a source of contamination and environmental pollution. This study aimed to characterize the laminated calcite tile sawing waste and evaluate its suitability as an alternative ceramic raw material for the production of bricks and roof tiles. The waste was characterized by chemical composition dete (mais) rmination, X-ray diffraction, differential thermal analyses, particle size distribution determination, and morphological analysis by electronic scanning microscopy. Several formulations were prepared and sample bodies were prepared by uniaxial pressing. The sample bodies were fired at different temperatures. Sintered samples were characterized in terms of water absorption and mechanical strength. The results showed that the waste is composed of calcite and dolomite, that presents a high level of fines. As such, it is possible to incorporate up to 10% for the production of ceramic bricks and roof tiles.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

19

Caracterização mecânica e térmica de compósitos de poli (cloreto de vinila) reforçados com fibras de sisal/ Mechanical and thermal characterization of the polyvinyl chloride-sisal fibers composites

Martins, Gilson S.; Iozzi, Marco A.; Martins, Maria A.; Mattoso, Luiz H. C.; Ferreira, Fábio C.
2004-12-01

Resumo em português Compósitos de PVC, plastificados com diferentes sistemas de plastificação e reforçados com fibras de sisal, foram processados em moinho de dois rolos. A influência do tipo e teor do plastificante, do comprimento e do teor das fibras nas propriedades dos compósitos obtidos foi estudada. Dois tipos de plastificantes foram usados, um líquido (do tipo poliéster) e um sólido permanente (copolímero etileno/ acetato de vinila/ monóxido de carbono). As fibras usadas fo (mais) ram previamente lavadas com água a 80 °C por uma hora. Os compósitos, com fibras curtas aleatoriamente distribuídas, foram caracterizados através de ensaio mecânico de resistência à tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e análises térmicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise por termogravimetria (TG). O comprimento ótimo de fibra obtido para os compósitos foi de 6 mm. O uso do plastificante sólido mostrou-se viável e promoveu uma maior molhabilidade da fibra pela matriz nos compósitos, principalmente para teores acima de 40 pcr. As análises térmicas mostraram que a substituição do plastificante líquido pelo plastificante sólido não afetou a estabilidade térmica das matrizes e dos compósitos. Resumo em inglês Composites consisting of flexible polyvinyl chloride (PVC), plasticized with two different types of plasticizers and reinforced with sisal fibers, were processed on a two-roll mixing mill. Two plasticizers were used, a liquid plasticizer (polyester) and a permanent solid plasticizer (ethylene/ vinyl acetate/ carbon monoxide copolymer - Elvaloy® ), to form two kinds of polymeric matrices. For each one of these matrices, the influence of plasticizers type, plasticizers con (mais) tent, size and quantity of sisal fibers in the composite properties has been studied. The fibers were washed with water at 80 °C during one hour. The composites with randomly distributed short fibers were characterized by mechanical analysis, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). For each one of the polymeric matrices studied, the optimal size of sisal fiber was 6mm in order to have a better reinforcement, under the conditions investigated. The use of a solid plasticizer was feasible for PVC compositions and promoted a better fiber-matrix contact on the composites, increasing mechanical properties for plasticizer quantity over 40 phr, compared to the liquid plasticizer. Thermal analysis (TG and DSC) demonstrated that the replacement of the liquid by the solid plasticizer does not change the thermal behavior of the composites and unloaded polymeric matrices. For both matrices the elastic modulus is increased as the sisal fibers are added, when compared to unloaded matrices.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

20

Características e efeito da fração granulométrica < 2 µm no comportamento de queima de uma argila/ Characteristics and effect of the granulometric fraction < 2 µm on the firing behavior of a clay

Vieira, C. M. F.; Terrones, L. A.; Sánchez, R.; Monteiro, S. N.
2007-09-01

Resumo em português Este trabalho tem por objetivo caracterizar a chamada "fração argila", isto é, com fração granulométrica < 2 µm, e avaliar por meio de dilatometria, análise termogravimétrica e térmica diferencial, e difração de raios X, seu efeito no comportamento de queima de uma argila sedimentar caulinítica. A amostra foi obtida por técnica de sedimentação baseada na lei de Stokes e submetida à caracterização mineralógica, química e morfológica por meio de dif (mais) ração de raios X, fluorescência de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados indicaram que a fração granulométrica < 2 µm da argila apresenta uma composição mineralógica constituída de caulinita, haloisita, mineral micáceo, goetita e gibsita. Durante a queima, a "fração argila" é a principal responsável pela sinterização da argila. Resumo em inglês This work has for objective to characterize the so-called "clay fraction", i.e., that fraction with particle size < 2 µm, and to evaluate by dilatometry, thermogravimetric and differential thermal analysis, and X-Ray diffraction, its effect on the firing behavior of a sedimentary kaolinitic clay. The "clay fraction" sample was obtained by the sedimentation technique based on the Stokes law and submitted for mineralogical, chemical and morphological characterization by (mais) X-Ray diffraction, X-Ray fluorescence and transmission electron microscopy. The results showed that the clay's granulometric fraction with size < 2 µm displays a mineralogical composition formed by kaolinite, haloisite, micaceous mineral, goethite and gibbsite. During the firing, this "clay fraction" is the main responsible for the sintering of the clay body.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

21

Influência da temperatura de austenitização sobre a cinética de formação da ferrita em um aço microligado com Nb

Cota, André Barros; Lacerda, Cássio Antônio Mendes; Oliveira, Fernando Lucas Gonçalves e; Araújo, Fernando Gabriel Silva
2002-10-01

Resumo em português O efeito da temperatura de austenitização sobre a cinética de transformação da austenita em um aço microligado com Nb foi estudado em resfriamento contínuo através da análise térmica diferencial. Verifica-se uma forte dependência da temperatura de início de formação da ferrita alotriomórfica com a temperatura de austenitização devido ao seu efeito sobre o tamanho de grão austenítico. O aumento da temperatura de austenitização implica um aumento no tam (mais) anho de grão austenítico e uma diminuição na temperatura de início de transformação da austenita em ferrita. A presença de Nb em solução durante a transformação aumenta o tempo de transformação da austenita em ferrita alotriomórfica, reduz a taxa efetiva de transformação, levando à formação de bainita granular para temperatura de austenitização de 1100ºC e resfriamento no ar. Resumo em inglês The effect of austenitization temperature on austenite transformation for a low-carbon steel and microalloyed with Nb was investigated under continuous cooling conditions by means of differential thermal analysis. The starting temperature for ferrite formation depends strongly on austenitization temperature due to its effect on the austenite grain size. Increase in austenitization temperature implies increase in austenite grain size and decrease in temperature starts ferr (mais) ite formation. The presence of Nb in solution during the transformation increases the transformation time of austenite to ferrite and reduces its effective transformation rate, leading to the formation of granular bainite, at the austenitization temperature of 1100ºC and air cooling.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

22

Caracterização de pigmentos inorgânicos à base de Fe, Zn e Cr utilizando resíduo de galvanoplastia como matéria-prima/ Characterization of Fe-, Zn- and Cr-based inorganic pigments using galvanic solid waste

Milanez, K. W.; Kniess, C. T.; Bernardin, A. M.; Riella, H. G.; Kuhnen, N. C.
2005-06-01

Resumo em português O lodo proveniente do tratamento de efluentes do processo de galvanoplastia tem recebido particular atenção devido à natureza de sua constituição baseada em metais alcalinos e de transição. O descarte ou estocagem inadequada deste resíduo poderá causar danos ao meio ambiente e a saúde. Este trabalho propõe uma alternativa para a inertização dos resíduos galvânicos incorporando-os na formulação de pigmentos inorgânicos. Para a incorporação do lodo na fo (mais) rmulação dos pigmentos inorgânicos, este foi caracterizado por técnicas de análise química elementar como fluorescência de raios X e espectroscopia de absorção atômica, e por meio de técnicas como termogravimétricas e difração de raios X. Após a caracterização do resíduo, este foi incorporado a uma mistura de óxidos metálicos para obtenção do pigmento inorgânico. A formação do pigmento foi acompanhada através de difração de raios X, onde foi observada a formação de fases espinélias contendo os metais Fe, Cr e Zn. O pigmento foi caracterizado por meio de microscopia eletrônica de varredura, distribuição de tamanho de partículas a laser, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os pigmentos calcinados por um ciclo de 8 h formaram fases espinélias cristalinas, provocando a inertização dos metais. Foi possível incorporar até 20% do resíduo de galvanoplastia na produção de pigmentos inorgânicos a base de Fe, Cr e Zn, sem que as características e qualidades fundamentais dos mesmos fossem alteradas. Resumo em inglês The solid waste in the effluent treatment from the galvanization process, its sludge, has received special attention due to the nature of its constituents. This waste presents in its composition, a high concentration of alkaline and transition metals. Inadequate discharge or storage of this waste could cause damage to the environment and to health. This work purposes an alternative for the inertization of galvanic wastes incorporating them into inorganic pigments formulat (mais) ion. To incorporate the sludge into inorganic pigments formulation, it was characterized by elemental chemical analyses techniques such as X-ray fluorescence and atomic absorption spectroscopy, it was also characterized by thermogravimetry and X-ray diffraction. After waste characterization, metallic oxides were added for correcting the composition and obtaining the inorganic pigment. Pigment formation was followed through X-ray diffraction, where the formation of spinel phases containing the metals Fe, Cr and Zn were observed. The pigment was characterized through scanning electron microscopy, distribution of the particle size using laser, differential thermal analysis and thermogravimetry. The obtained pigments were applied in ceramic substrates for the colorimetric tests and evaluation of the thermal behavior during burn. The 8 h cycle calcined pigments formed crystalline spinel phases, where we can say that the present metals in the sludge became inert. It was possible to incorporate up to 20% of the galvanic waste in the production of Fe, Cr and Zn based inorganic pigments.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

23

Mineralogia, química e micromorfologia de solos de uma microbacia nos tabuleiros costeiros do Espírito Santo/ Mineralogy, chemistry and micromorphology of soils of a small watershed in the costal plains of Espírito Santo state, Brazil

DUARTE, MARIZA NASCIMENTO; CURI, NILTON; PÉREZ, DANIEL VIDAL; KÄMPF, NESTOR; CLAESSEN, MARIE ELISABETH CHRISTINE
2000-06-01

Resumo em português Solos dos tabuleiros costeiros do Estado do Espírito Santo foram estudados, com o objetivo de investigar e inter-relacionar suas características mineralógicas, químicas e micromorfológicas e fornecer subsídios para a reconstrução do ambiente pedogenético. Onze perfis de solos foram descritos, coletados e caracterizados analiticamente. Em amostras de perfis selecionados, determinou-se o Fe extraído pelo ditionito-citrato-bicarbonato de sódio. Determinou-se tamb� (mais) �m o Fe menos cristalino pelo oxalato ácido de amônio e o Si amorfo pelo NaOH 0,5 mol L-1. Nas amostras de mosqueados e nódulos determinou-se a proporção de hematita e goethita e a substituição em Al na goethita. Análises mineralógicas foram realizadas por métodos óticos, difratometria de raios X e análise térmica diferencial. De amostras indeformadas dos horizontes subsuperficiais foram confeccionadas lâminas delgadas para análise micromorfológica. Constatou-se que o ambiente pedogenético atual está propiciando a estabilização da caulinita e formação de goethita, removendo a hematita e possivelmente sendo responsável pelo amarelecimento (xantização) dos horizontes superficiais. O processo de segregação de ferro é evidenciado pelo seu acúmulo nos nódulos e mosqueados em relação à matriz do solo, provavelmente por difusão, sendo a fonte a matriz. Os nódulos e mosqueados vermelhos estão em processo de destruição e não de formação. As gotículas de ferro, que com freqüência ocorrem no interior dos nódulos e concreções, constituem uma etapa do processo de formação ou destruição dessas estruturas. Resumo em inglês Soils of the coastal plains of the Espírito Santo state, Brazil, were studied with the objective of investigating and interrelationing their mineralogical, chemical and micromorphological characteristics and to furnish subsides for the pedogenetic environment reconstruction. Eleven soil profiles were described, collected and analysed. Less crystalline Fe by acid ammonium oxalate and amorphous Si by NaOH 0.5 mol L-1 were also determined. On mottles and nodules samples the (mais) proportion of hematite and goethite and Al substitution in goethite were analysed. Mineralogical analyses were performed through optical methods, X-ray diffraction and differential thermal analysis. From undisturbed samples of subsuperficial horizons thin sections were prepared for micromorphological analysis. It was found that the present pedogenetic environment is favoring kaolinite stabilization and goethite formation, removing hematite and being probably responsible for the yellowing (xanthization) of superficial horizons. The process of iron segregation is evidenced by its accumulation in nodules and mottles in relation to soil matrix, probably by diffusion, the source being the matrix. The red nodules and mottles are in process of destruction instead of formation. The iron droplets which frequently occur in the interior of nodules and concretions constitute a stage of the process of development of these structures.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

24

Valorização das escórias da celulose do caima por técnicas de vitrificação

Ribeiro, A. S. M.; Davim, E. J. R.; Monteiro, R. C.; Fernandes, M. H. V.
2007-07-01

Resumo em português Um dos mais graves problemas ambientais com que se debatem actualmente os países civilizados está relacionado com a dificuldade de encontrar o destino certo para os resíduos industriais. Um exemplo destes resíduos são as escórias produzidas pelas caldeiras de biomassa, as quais são habitualmente reutilizadas em misturas com lamas para correctivo de solos, no enchimento de estradas, na inertização de lamas de etares ou são simplesmente depositadas em aterros. Sã (mais) o estes resíduos, sem utilização ou indesejáveis pelo seu detentor, que podem apresentar potencialidades para valorização. O objectivo deste trabalho foi testar uma forma de valorizar este tipo de resíduos. Foram utilizadas escórias provenientes do leito da caldeira de biomassa da Celulose do Caima, indústria produtora de papel situada em Constância-Sul que origina cerca de 70 toneladas de escórias por mês. A vitrificação destas escórias foi o processo testado, tendo em conta a sua composição química e mineralógica. As escórias foram caracterizadas física, química, mineralógica e termicamente, sendo notório o seu elevado teor em SiO2 (> 81%) e o reduzido tamanho médio de partículas (entre 0,06 e 53 mm). Para favorecer a formação de um fundido com viscosidade adequada ao vazamento utilizou-se Na2O, como agente fundente, proveniente da soda Solvay. A mistura fundida a 1450 ºC deu origem a um vidro de cor verde, homogéneo e trabalhável. Os resultados da caracterização deste vidro por Análise Térmica Diferencial e por Análise Dilatométrica sugeriram que o material obtido tem propriedades térmicas idênticas à de outros materiais obtidos por vitrificação de resíduos e tem potencialidades para ser submetido a tratamentos térmicos posteriores que conduzam à obtenção de materiais estruturais com aplicação na construção civil tais como revestimento e pavimento. Resumo em inglês One of the most serious environmental problems of the developed countries is related with the difficulty in finding alternative treatments for the produced industrial wastes. Slag produced by biomass boilers is an example of these industrial wastes and is usually used for road wadding, land corrective mixtures, sludge inertization or landfilling. However, these undesirable wastes can offer interesting valorisation capabilities. The main purpose of this work was to try an (mais) alternative way of recycling industrial wastes from a biomass boiler. The slag was produced in a Portuguese plant “Celulose do Caima”, located in Constância-Sul, and producing about 70 tons of slag per month. Vitrification of the slag was the tested procedure as suggested by its chemical and mineralogical composition. Physical, chemical, mineralogical and thermal characterisation of the slag indicated a high proportion of SiO2 (>81%) and a particle size distribution in the range 0,06-53 mm. In order to produce a melt of suitable viscosity for casting and aiming to favour vitrification, Na2O was used as fluxing agent, which was provided by soda Solvay. The mixture was heated at 1450 ºC and gave rise to a castable melt and a homogeneous green coloured glass on cooling. Characterisation of the obtained glass by differential thermal analysis and dilatometry showed thermal properties similar to the ones of other glasses obtained from waste vitrification. The results also indicated that these glasses are capable of being further heat treated to obtain structural materials to be used in building applications, such as floor and wall cladding panels.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

25

Compósitos de Borracha Natural com Compostos Condutivos à Base de Negro de Fumo e Polímero Condutor/ Natural Rubber Composites with Conductive Compounds based on Carbon Black and Conducting Polymers

Santos, Marinalva A. dos; Mattoso, Luiz H.C.; Defácio, Regiani; Avlyanov, Jamshid
2001-09-01

Resumo em português Neste trabalho foram desenvolvidos compósitos condutores elétricos de borracha natural contendo negro de fumo e compostos condutivos baseados em polímeros condutores (Eenomer®). Os compósitos foram processados a quente num reômetro de torque HAAKE e moldados por prensagem. Foram obtidas placas homogêneas, flexíveis e com ótimo acabamento superficial. Os compósitos foram analisados pelas medidas de torque no processamento, medidas de condutividade elétrica, aná (mais) lise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e ensaios de tração. Estes compósitos apresentaram valores de condutividade elétrica entre 10-7 a 10-1 S/cm, dependendo do tipo de negro de fumo ou composto condutivo utilizado e da quantidade destes no compósito. A análise térmica demonstrou que os compósitos são termicamente estáveis até cerca de 300°C. Os compostos condutivos atuam como reforço para a borracha natural melhorando suas propriedades mecânicas sem perder significativamente sua flexibilidade. Resumo em inglês In this work, electrically conducting composites of natural rubber with carbon black and natural rubber with conductive compounds containing electrically conducting polymers (Eenomer®) were developed. The composites were processed in a torque reometer HAAKE and then hot pressed. Homogeneous and flexible plates were obtained with excellent surface finish. The composites were analysed by the torque measurement during processing, electrical conductivity, thermogravimetric a (mais) nalysis (TGA), differential scanning calorimetric (DSC) and mechanical analysis. Conductivity in the order of 10-7 to 10-1 S/cm were achieved, depending on the type of carbon black or conductive compound used and their content in the composite. Thermal analysis demonstrated that the compounds are thermally stable until 300°C. The conductive compounds act as reinforcements in the natural rubber matrix, improving its mechanical properties without significant loss on its flexibility.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

26

Influência da taxa de congelamento no comportamento físico-químico e estrutural durante a liofilização da albumina bovina/ Influence of cooling rate on the structural and phase changes during lyophilization of bovine serum albumin

Tattini Jr, Virgilio; Parra, Duclerc Fernandes; Pitombo, Ronaldo Nogueira de Moraes
2006-03-01

Resumo em português A liofilização é o método mais comumente utilizado para a preparação de proteínas desidratadas, as quais devem apresentar estabilidade adequada por longo período de armazenagem em temperaturas ambientes. Entretanto, estudos recentes com espectroscopia no infravermelho têm documentado que os problemas relacionados com o congelamento e a desidratação induzidos pela liofilização podem levar ao desdobramento molecular da proteína. Através de análises por espec (mais) troscopia Raman, associadas com análise térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC), estudou-se a influência da taxa de congelamento no comportamento físico-químico e estrutural da albumina sérica bovina submetida ao processo de liofilização. Observou-se que a albumina liofilizada com taxa de congelamento de 2,5 °C/min apresentou maior alteração estrutural quando comparada à albumina liofilizada com taxa de congelamento de 30 °C/min, a qual apresentou menores oscilações espectrais nas regiões da amida I, III e pontes de dissulfeto, favorecendo a manutenção da conformação estrutural da proteína. Resumo em inglês Lyophilization (freeze-drying) is the most commonly method used to prepare dehydrated proteins, which should have the desired long-term stability at ambient temperatures. However, recent infrared spectroscopic studies have documented that the acute freezing and dehydration stresses of lyophilization can induce protein unfolding. Through Raman spectroscopy associated with thermal analysis using differential scanning calorimetry (DSC), it was studied the influence of coolin (mais) g rate on the structural and phase changes during lyophilization of bovine serum albumin. It was observed that bovine serum albumin (BSA) lyophilized under slow freezing (2.5 ºC/min) presented higher structure damage than the BSA lyophilized under fast freezing (30 ºC/min) However, the lyophilization process using cooling rate of 30 ºC/min presented fewer spectra alterations on the Amide I, III and disulfide bridges, supporting the maintenance of protein structural conformation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

27

Obtenção da fase peroviskita via microemulsão/ Obtention of the fase perovskite via microemulsion

Fernandes, Leandro; Jafelicci Junior, Miguel; Godoi, Ricardo Henrique Moreton; Zorel Junior, Henrique Emílio
2002-01-01

Resumo em português Pequenas partículas de fase peroviskita de BaMnO3 foram preparadas por dois métodos: a rota da coprecipitação convencional (RCC) e o método convencional de microemulsão (MCM). As técnicas instrumentais utilizadas para caracterizar as amostras foram: microscopia eletrônica de varredura (SEM), difratometria de raios X (XRD), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). A síntese de materiais em sistemas coloidais auto-organizados tem por objetivo au (mais) mentar a homogeneidade de tamanho e forma das partículas. Nos últimos anos aumentou a busca por materiais mais uniformes visando o aperfeiçoamento da microestrutura. A rota de microemulsão é um método alternativo para a síntese de materiais porque permite o controle da relação entre as concentrações de água e do tensoativo, (w), o qual controla o tamanho das gotículas de microemulsão denominadas microreatores. Peroviskita pura obtida de microemulsão forma-se em temperatura menor do que a fase precipitada, e resulta.em partículas com distribuição de tamanho mais adequada, de aproximadamente 0,1 mm de diâmetro comparado com a média de 0,5 mm das partículas coprecipitadas. Resumo em inglês The present work focuses on the synthesis of small particles of the perovskite phase of BaMnO3 through the route of conventional coprecipitation (RCC) and the method of conventional microemulsion (MCM). The techniques used for samples characterization were: scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction patterns (XRD), thermogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA). The synthesis of materials in self-organized colloidal system has as main objective t (mais) o increase the shape and size homogeneity of the particles. In the last years it has been intensified the search for more homogeneous materials. The microemulsion route is an alternative method for the synthesis of more homogeneous material because it allows for controlling the relationship of water to surfactante concentrations, (w), which controls the average size of the microemulsion drops. Pure perovskite BaMnO3 phase obtained from microemulsion appears at smaller temperature than the precipitated one, and results in a better size distribution of the particles, around 0,1 mm in diameter compared to 0,5 mm obtained by coprecipitation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

28

Reciclagem de resíduos da construção civil para a produção de argamassas/ Granite sawing waste recycling for mortar production

Menezes, R. R.; Farias Filho, J.; Ferreira, H. S.; Neves, G. A.; Ferreira, H. C.
2009-09-01

Resumo em português O volume de resíduos inorgânicos gerados a cada ano vem crescendo em todo mundo e apresenta um dos maiores problemas da sociedade moderna. Este trabalho tem por objetivo analisar a viabilidade de utilização do resíduo da serragem do granito e de resíduos da construção civil como materiais alternativos para a produção de argamassas. Os resíduos foram caracterizados física e mineralogicamente por meio da determinação de distribuição e tamanho de partículas, (mais) massa e área específica, composição química, difração de raios X e análise térmica diferencial. Foi determinado o índice de atividade pozolânica com cal dos resíduos da construção. Foram formuladas composições de argamassas substituindo parcialmente a cal pelos resíduos, e moldados corpos-de-prova. Os corpos-de-prova foram curados por 7, 14, 28 e 60 dias e, em seguida, foi determinada a resistência à compressão simples. Os resíduos apresentam elevados teores de SiO2, Al2O3 e Fe2O3 e possuem as fases cristalinas quartzo, mica, feldspato, carbonato de cálcio e óxido de ferro. A substituição do aglomerante por resíduos na produção de argamassas pode ser efetuada com sucesso em teores de até 50% e os resíduos com atividade pozolânica propiciam aumentos significativos na resistência à compressão simples das argamassas. Resumo em inglês Around the world the amount of inorganic wastes has increased dramatically and is one of the most important issues for modern society. This work has as aim to analyze the suitability of granite sawing waste and construction wastes as alternative raw materials for the production of mortars. The wastes were physically and mineralogical characterized by the determination of particle size distribution, specific mass and specific area, chemical composition, X-ray diffraction, (mais) and differential thermal analysis. The pozzolanic activity index with hydrated lime of construction wastes was determined. Mortar compositions were formulated replacing the lime by waste. Test samples were produced, cured for 7, 14, 28 and 60 days, and characterized in terms of compression strength. The results show that the wastes are composed by high amounts of SiO2, Al2O3 e Fe2O3, and presented quartz, mica, feldspar, calcite and iron oxide as crystalline phases. It could also be concluded that it is possible to replace up to 50% of the lime by wastes, and that the pozzolanic wastes improve the compression strength of the mortars.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

29

Caracterização mecânica e térmica da borracha natural formulada e vulcanizada dos clones: GT 1, IAN 873, PB 235 e RRIM 600/ Mechanical and thermal characterization of compounds of natural rubber of the clones: GT 1, IAN 873, PB 235 and RRIM 600

Dall'Antonia, Ana C.; Martins, Maria A.; Moreno, Rogério M. B.; Mattoso, Luiz H. C.; Gonçalves, Paulo S.; Job, Aldo E.
2009-01-01

Resumo em português Neste trabalho estudou-se o desempenho mecânico e térmico de compostos de borracha natural (Hevea brasiliensis) de 4 diferentes clones (GT 1, IAN 873, PB 235 e RRIM 600) cultivados no Estado de São Paulo, assim como de uma mistura destes clones e de uma borracha comercial, GEB-1. Estas borrachas foram formuladas e vulcanizadas com tempos de 5, 7 e 9 minutos. A caracterização foi realizada por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, ensaios de resist (mais) ência à tração, análise dinâmico-mecânica, medidas de dureza Shore A, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia na região do infravermelho. Os resultados permitiram concluir que o tempo de vulcanização e o tipo de clone não influenciaram na temperatura de transição vítrea (Tg) dos compostos. Os valores de Tg obtidos por DMA foram de cerca de -62 °C, e os resultados ensaios de dureza apresentaram valores próximos de 60 para todos os compostos estudados. Os ensaios de resistência à tração mostraram que o melhor desempenho mecânico foi obtido pelo clone RRIM 600. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho, todos os clones atingiram as propriedades reportadas na literatura, podendo ser utilizados, em princípio, nas indústrias de artefatos de borracha separadamente ou na forma de mistura. Resumo em inglês The objective of this work was to study the mechanical and thermal performance of natural rubber (Hevea brasiliensis) compounds of different types of clones (GT 1, IAN 873, PB 235 and RRIM 600), as well as a mixture made from these clones and a commercial rubber GEB-1. These rubbers were formulated and prepared in a two-roll mill and vulcanized at different times (5, 7 and 9 minutes). The evaluation of the mechanical and thermal performance of different natural rubber com (mais) pounds was carried out by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry analysis (TGA), mechanical properties (tensile and hardness tests), dynamic mechanic thermal analysis (DMTA), scanning electron microscopy (SEM), and infrared spectroscopy (FTIR). The values obtained for glass transition temperature (Tg) for vulcanized rubbers were found to be around -62 °C, while in the hardness test the values obtained were close to 60, with no great variations when the vulcanization time and type of clone were varied. The tensile tests showed that the best performance was obtained for the clone RRIM 600. All the samples studied were in agreement with standard specifications required for application in the rubber industry, indicating that all clones can be used, in principle, in the rubber industry in blended or unblended forms.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

30

Síntese e caracterização de óxido hidróxido de manganês do tipo manganita (γ -MnOOH)/ Synthesis and characterization of manganese oxyhydroxide manganite (γ -MnOOH) type

Figueira, B. A. M.; Angélica, R. S.; Scheller, T.
2008-06-01

Resumo em português Óxido hidróxido de manganês (γ - MnOOH) do tipo da manganita foi sintetizado por uma rota simples, em que a chave precursora K-birnessita foi preparada pelo método sol-gel. O tratamento hidrotermal da estrutura lamelar do tipo da birnessita favorece a obtenção de estruturas em túnel, sendo que o tamanho destes túneis depende das condições empregadas na síntese (pH, temperatura e tempo). A comprovação da formação de manganita sob as condições de sínt (mais) ese empregadas foi verificada pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análises termogravimétrica e térmica diferencial e espectroscopia de infravermelho. Resumo em inglês Manganese oxyhydroxide (g - MnOOH) of the manganite type has been synthesized by a simple route with K-birnessite prepared by the sol-gel method. The hydrothermal treatment of the lamellar birnessite type structure facilitates the formation of tunnel structures where the size of the tunnels depends on the synthesis conditions (pH, temperature and time). The evidence of manganite formation under the synthesis conditions were made by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermogravimetry, differential thermal analysis and infrared spectroscopy.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

31

Caracterização dos óleos das sementes de limão rosa (Citrus limonia Osbeck) e limão siciliano (Citrus limon), um resíduo agroindustrial/ Characterization of rangpur lime (Citrus limonia Osbeck) and "sicilian" lemon (Citrus limon) seed oils, an agroindustrial waste

Reda, Seme Youssef; Leal, Elenise Sauer; Batista, Eduardo Augusto Caldas; Barana, Ana Cláudia; Schnitzel, Egon; Carneiro, Paulo Irajara Borba
2005-12-01

Resumo em português A finalidade deste estudo foi caracterizar os óleos extraídos das sementes de limão rosa e limão siciliano, como aproveitamento de resíduos industriais. Foram determinados os índices de iodo, ácidos graxos livres (AGL,% em ácido oléico) e teor de peróxidos. Foram realizadas análises termoanalíticas (termogravimetria, TG; termogravimetria diferencial, DTG e calorimetria diferencial exploratória, DSC); espectroscópicas (infravermelho e ultravioleta) e cromatog (mais) ráficas (cromatografia gasosa). Foram identificados no óleo das sementes de limão rosa os seguintes ácidos graxos na forma de ésteres metílicos: caprílico (0,90%), palmítico (21,40%), esteárico (2,60%), oléico (21,20%), linoléico (43,00%), linolênico (7,60%) e araquídico (0,20%) e no óleo das sementes de limão siciliano: caprílico (1,00%), mirístico (0,10%), palmítico (19,60%), esteárico (3,00%), oléico (28,60%), linoléico (34,40%), linolênico (10,00%) e araquídico (0,20%). Os resultados indicaram que ambos os óleos apresentam estabilidade térmica até 250ºC, composição química semelhante e alto teor de ácidos graxos insaturados (71,80 e 73,00%). Pela composição de ácidos graxos também foi possível determinar a provável composição em triacilgliceróis dos óleos. Os resultados mostraram que os óleos apresentam características semelhantes a óleos comestíveis de boa qualidade. Resumo em inglês The purpose of this study was to characterize the oil extracted from rangpur lime and "Sicilian" lemon seeds. Iodine, peroxide values, as well as free fatty acid percent (FFA%) expressed as oleic acid were accomplished. The thermal gravimetric analysis, TG; differential thermal gravimetric, DTG; differential scanning calorimetry analysis, DSC; infrared and ultraviolet spectroscopic and gas chromatographic analysis were also determined. In the rangpur lime seed oil, the fo (mais) llowing fatty acids, as methyl esters were identified: caprilic (0,90%), palmitic (21,40%), stearic (2,60%), oleic (21,20%), linoleic (43,00%), linolenic (7,60%) and araquidic (0,20%) and in the Sicilian lemon seed oil: caprilic (1,00%), myristic (0,10%), palmitic (19,60%), stearic (3,00%), oleic (28,60%), linoleic (34,40%), linolenic (10,00%) and araquidic (0,20%). The results indicate that both oils present thermal stability until 250ºC, as well as analogous chemical composition and high contents of unsaturated fatty acids (UFA, 71,80 and 73,00%). With the fatty acid composition, it was possible to determine the triacylglycerol composition of both oils. The results indicated that the oils show characteristics analogous to the edible oils with good quality.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

32

Preparação e caracterização de estruturas porosas de poli(3-hidroxibutirato)/ Preparation and characterization of poly(3-hydroxybutyrate) porous structures

Sader, Márcia S.; Ferreira, Marysilvia; Dias, Marcos L.
2006-03-01

Resumo em português A aplicação de estruturas tridimensionais bio-reabsorvíveis como suporte temporário na engenharia de tecidos tem crescido nos últimos anos. Neste estudo, estruturas porosas de poli(3-hidroxibutirato) (P(3HB)) foram preparadas pelo método de vazamento e lixiviação de partículas. As amostras foram obtidas pela adição de cloreto de sódio em concentrações de 50, 60, 70, 80 e 90% p/p, a uma solução de P(3HB) em clorofórmio. O tamanho das partículas de sal foi (mais) controlado nas faixas de 38-53, 53-75 e 75-150 µm. As propriedades térmicas das matrizes poliméricas foram estudadas via calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). A morfologia das amostras foi observada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), onde se constatou a formação de estruturas assimétricas para concentrações de sal de 50, 60 e eventualmente 70%. Os tamanhos dos poros obtidos apresentaram dependência somente com a fração em peso inicial e com o tamanho da partícula do sal empregado. Análises de difração de raios X indicaram que o tipo de sal, a concentração e a granulometria não influenciam as características cristalinas do polímero na estrutura porosa. Pelo teste de bioatividade "in vitro" foi constatada a formação espontânea de uma camada de fosfato de cálcio sobre a superfície das estruturas porosas. Resumo em inglês Three-dimensional polymeric scaffolds have been widely employed as support in tissue engineering to reconstruct damaged or lost tissue. In this study porous structures were obtained using P(3HB) solution with five concentrations of sieved sodium chloride 50, 60, 70, 80 and 90 wt %, with particles size in the range of 75 - 150, 53 - 75 and 38 - 53 µm. Thermal properties of the samples were investigated by differential scanning calorimetry and thermo gravimetric analysis, (mais) while the morphology was observed by scanning electron microscopy. Asymmetric porous structures were formed for salt concentrations of 50, 60 and in some cases 70wt%. Additionally, porosity increased as the salt weight fraction was increased and pore diameter increased as the salt particle size increased. X-Ray diffraction analysis showed that salt concentration and granulometry did not influence the crystalline characteristics of the porous matrices when compared with the dense polymer film obtained by casting of a solution without salt. The scaffolds promote the spontaneous deposition of a calcium phosphate layer, indicating bioactivity.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

33

Estudo das propriedades mecânicas e térmicas do polímero Poli-3-hidroxibutirato (PHB) e de compósitos PHB/pó de madeira/ Study of mechanical and thermal properties of the polymer Poly-3-hydroxybutyrate (PHB) and PHB/wood flour composites

Machado, Miriam L. C.; Pereira, Nilson C.; Miranda, Leila F. de; Terence, Mauro C.; Pradella, José G. C.
2010-01-01

Resumo em português O PHB (Poli-3-hidroxibutirato) é um termoplástico biodegradável sintetizado por fermentação submersa a partir de matérias-primas renováveis. A utilização de fibras naturais tem sido pesquisada visando melhorar as propriedades e reduzir o custo do PHB. O objetivo deste trabalho foi o estudo das propriedades mecânicas (resistência à tração), térmicas (Análise termogravimétrica,TGA, e Calorimetria Exploratória Diferencial, DSC) e reológicas (torque em câm (mais) era de mistura e Índice de Fluidez) do PHB e de compósitos de PHB/pó de madeira processados e irradiados. Foram preparados compósitos com concentrações de PHB/pó de madeira de 90/10, 80/20 e 70/30 (m/m). Os materiais foram processados através das seguintes etapas de processamento: calandragem, fragmentação, extrusão, granulação, secagem e moldagem por injeção para confecção dos corpos de prova. A incorporação do pó de madeira aumentou o grau de cristalinidade e a temperatura de cristalização do polímero, e nos compósitos PHB/pó de madeira 80/20 e 70/30 a rigidez do material aumentou. A irradiação após o processamento (dose de 30 kGy) provocou aumento da rigidez do PHB puro e dos compósitos PHB/pó de madeira 90/10 e 80/20, embora outras propriedades tenham decrescido. O compósito PHB/pó de madeira 70/30 apresentou os melhores resultados em termos econômicos e de processamento. Resumo em inglês PHB (Polyhydroxybutyrate) is a biodegradable thermoplastic synthesized by submerse fermentation of renewable raw materials. The use of natural fibers has been largely researched to improve PHB properties, as well as reducing its cost. The purpose of this work was the study of the mechanical, thermal properties and rheological analyses (torque in mixer camera and melt flow index) of processed and irradiated PHB, as well as PHB/wood flour composites. PHB/wood flour composit (mais) es were prepared with PHB/wood relation of 90/10, 80/20 and 70/30 (w/w). Both pure PHB and composites were processed through the following steps: calendering, milling, extrusion, second milling, drying and injection molding to make test specimens. Mechanical properties (strength resistance) and thermo analyses (Thermogravimetric Analysis, TGA and Differential Scanning Calorimeter, DSC) tests were carried out. The introduction of the wood flour increased both polymer crystallinity and crystallization temperature. The material stiffness increased in PHB/wood flour composites (80/20 and 70/30). The irradiation after processing in 30 kGy doses led to increased stiffness of pure PHB and PHB/wood flour composites (90/10 and 80/20) while other properties have decreased. The PHB/wood flour composite 70/30 showed the best results in terms of economy and processing.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

34

Efeito compatibilizante de copolímeros contendo segmentos líquido-cristalinos em misturas com poli(tereftalato de etileno) e um poliéster líquido-cristalino termotrópico (TLCP)/ Compatibilizing effect of copolymers with liquid crystalline segments in blends of poly(ethylene terephthalate) and a thermotropic liquid crystalline polyester (TLCP)

Novack, Kátia M.; Stellet, Carla A.; Gomes, Ailton S.
1999-12-01

Resumo em português Uma série de copolímeros com segmentos líquido-cristalinos foram sintetizados por policondensação em solução a alta temperatura e misturados com poli(tereftalato de etileno) (PET) e um poliéster líquido-cristalino termotrópico (TLCP), previamente sintetizado. Os copolímeros foram utilizados com sucesso como compatibilizantes nas misturas PET/TLCP. As técnicas de caloria diferencial de varredura, análises dinâmico-mecânicas, análises térmicas e microscopia (mais) eletrônica (SEM) foram utilizadas na caracterização dos polímeros. Foi verificada boa processabilidade e diminuição da velocidade de cristalização das misturas. As micrografias das superfícies fraturadas das amostras, obtidas das análises de SEM, mostraram melhor miscibilidade para as misturas com maior teor de copolímero. Resumo em inglês A serie of copolyesters with liquid crystalline segments were synthesized by high temperature solution polycondensation and mixed with poly(ethylene terephthalate) (PET) and a thermotropic liquid crystalline polyester (TLCP), previously synthesized. The copolyesters were successfully applied to compatibilize PET/TLCP blends. The techniques applied to characterize compatibilization were thermal analysis, differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis and el (mais) etron microscopy (SEM). Good processing and depression of crystallization rate were obtained in blends. The SEM micrographs for fractured surface show better miscibility from PET/TLCP blends with higher content of copolymer.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

35

Avaliação da Biodegradação de Poli-beta-(Hidroxibutirato), Poli-beta-(Hidroxibutirato-co-valerato) e Poli-épsilon-(caprolactona) em Solo Compostado/ Evaluation of PHB, PHB-V and PCL biodegradation in composted soil

Rosa, Derval S.; Chui, Queenie Siu Hang; Pantano Filho, Rubens; Agnelli, José Augusto M.
2002-10-01

Resumo em português Na sociedade contemporânea, uma solução ou um equacionamento minimamente satisfatório para os graves problemas ambientais decorrentes da larga utilização de polímeros tem se constituído num dos grandes desafios colocados para a comunidade científica. Na busca por soluções desejáveis, e como alternativa aos polímeros convencionais, os polímeros biodegradáveis têm sido alçados a uma posição de destaque. Dessa maneira, as pesquisas em torno desses composto (mais) s também vão adquirindo fundamental importância. Nesse trabalho, apresentamos os resultados da avaliação da biodegradação do poli-beta-(hidroxibutirato) (PHB), o poli-beta-(hidroxibutirato-co-valerato) (PHB-V) e o poli-(épsilon-caprolactona) (PCL) em solo compostado, utilizando a técnica de biodegradação aeróbia conhecida como Teste de Sturm. As análises térmicas destes polímeros foram realizadas usando calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a temperatura de fusão e a cristalinidade, para cada polímero, foram determinadas. Os resultados mostraram que o PHB degradou mais rápido que os dois outros polímeros, provavelmente por causa da sua estrutura química que pode ser atacada mais facilmente pelos microorganismos. Resumo em inglês In contemporary society, a solution or a minimally satisfying approach to the serious environmental problems stemming from the widespread use of polymers has been one of the great challenges the scientific community has had to cope with. The studies around these compounds, including their biodegradability, have acquired fundamental importance. In this work, we present the results from an evaluation of the biodegradation of poly-beta-(hydroxybutyrate) (PHB), poly-beta-(hyd (mais) roxybutyrate-co-valerate) (PHB-V) and poly-(epsilon-caprolactone) (PCL), with products obtained from composting of municipal solid wastes, using the technique of aerobic biodegradation characterization known as Sturm Test. The thermal analysis of these polymers was done using differential scanning calorimeter (DSC). The melting temperature and crystallinity were also determined. The biodegradation test showed that PHB degraded faster than the other two polymers, probably because the chemical structure of this polymer made the attack by microorganisms easier.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

36

Propriedades físicas de misturas para sherbet de mangaba/ Physical properties of mixes to mangaba sherbet

Oliveira, Alessandra Lopes de; Silva, Milton Guilherme Flora da; Sobral, Paulo José do Amaral; Oliveira, Carlos Augusto Fernandes de; Habitante, Ana Mônica Quinta Barbosa
2005-06-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar a viscosidade, a quantidade de água não congelada (w nc) e a temperatura de transição vítrea da fração maximamente crioconcentrada (Tg') de misturas para sherbet, e a incorporação de ar (IAr) dos sherbets, com diferentes concentrações de goma guar (0,2% a 0,5%) e polpa de mangaba (21,1%, 25,8% e 28,6%). A viscosidade aparente variou de 85,8 a 286,1 cP, aumentando com as concentrações de goma guar e mangaba. As análises t (mais) érmicas com calorímetro diferencial de varredura mostraram que a w nc variou entre 12% e 20%, diminuindo com o aumento da concentração de polpa. A Tg' variou de -57,65ºC a -53,45ºC e não apresentou diferença entre as amostras. A IAr foi de 20,01% a 40,59%. Sherbets com a mesma concentração de polpa apresentaram valores diferentes desta variável, mas uma relação entre o aumento da quantidade de goma guar e maior IAr foi observada somente para os sherbets com 25,8% de polpa. O estabilizante interfere na viscosidade da mistura e IAr, e a concentração de polpa influencia as propriedades térmicas. O aumento de IAr proporciona melhor maciez ao produto. Maior quantidade de polpa diminui a w nc, assim o produto terá menos água disponível para migrar e formar cristais de gelo maiores durante as oscilações na temperatura, diminuindo a qualidade do produto. Resumo em inglês Viscosity, unfrozen water (w nc) and glass transition temperature of the maximally freeze-concentrated material (Tg') of sherbet mixtures and the overrum of the sherbets with different concentrations of guar gum (from 0.2% to 0.5%) and mangaba pulp (21.1%, 25.8% and 28.5%) were evaluated. Apparent viscosity ranged from 85.8 to 286.1 cP, increasing with guar gum concentration and mangaba pulp. Thermal analysis using differential scanning calorimetry of sherbets mixture sho (mais) wed that w nc was from 12% to 20%, decreasing with the increasing of mangaba pulp concentration. The Tg' ranged from -57.65ºC to -53.45ºC and was not different between the samples. The overrum was from 20.1% to 40.59%. Sherbets containing the same pulp concentration presented different values of this variable, however a relationship between the increasing of guar gum concentrations and the air incorporation was observed only for sherbets with 25.8% of mangaba pulp. The stabilizer modified the viscosity of the mixture and overrum and the pulp concentration influenced thermal properties. Higher overrum is better for product smoothness. Higher pulp concentration decreases the w nc so, the product concentrates less water available to form great ices during the changes in the temperature which may cause losses in the product quality.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

37

Variáveis de acidez em função da mineralogia da fração argila do solo/ Soil acidity parameters as related to clay mineralogy

Silva, Valentim da; Motta, Antonio Carlos Vargas; Melo, Vander de Freitas; Lima, Valmiqui Costa
2008-04-01

Resumo em português A acidez do solo e variáveis associadas são muito importantes nos manejos dos solos, especialmente nas regiões tropicais e subtropicais. Com o objetivo de estudar algumas variáveis da acidez do solo e verificar a influência da mineralogia da fração argila sobre a relação entre pH em CaCl2 e grau de saturação por bases (V), amostraram-se os horizontes B e C de diferentes classes de solo no Estado do Paraná: Latossolo Bruno ácrico húmico (LBw-1), Latossolo Bru (mais) no distrófico húmico (LBw-2), Latossolo Vermelho distroférrico húmico (LVdf), Cambissolo Háplico alumínico típico (CXa) e Cambissolo Húmico distroférrico típico (CHd). A fração argila foi estudada por difratometria de raios X, análise termodiferencial, análise termogravimétrica e análises químicas. As amostras de solo foram incubadas por 60 dias, após terem recebido doses crescentes de óxido de cálcio, para atingir valores preestabelecidos do grau de saturação por bases (natural, 25, 45, 60, 70, 125 e 150 %). Em seguida, determinaram-se os teores de cátions trocáveis e os valores de pH em H2O e solução de CaCl2 1 mol L-1. Os solos apresentaram o seguinte comportamento quanto à mineralogia da fração argila: mais esmectítico/vermiculítico - CXa; mais oxídico, principalmente óxidos de Fe - LVdf e óxidos de Al - LBw1; mais caulinítico, com menores teores de óxidos de Fe e Al - CHd e LBw2. Essa diversidade mineralógica foi determinante na relação pH em CaCl2 e grau de saturação por bases (V) dos solos. As curvas que mostraram essa relação foram não lineares, o que significa poder tamponante diferenciado ao longo da faixa de pH em CaCl2 estudada; formato convexo dos solos mais oxídicos e côncavo dos solos cauliníticos e com argila 2:1. O formato convexo das curvas foi conseqüência da formação de cargas negativas e dissociação de H+ preferencialmente a valores elevados de pH em CaCl2 (acima de 5), devido à menor acidez (PCZ mais alto) dos radicais Fe-OH e Al-OH. O formato côncavo foi atribuído a cargas permanentes e a maior dissociação de H+ a valores menores de pH em CaCl2 (abaixo de pH 5), uma vez que o radical Si-OH é considerado um ácido forte (PCZ baixo). Para um mesmo pH em CaCl2 verificou-se a seguinte seqüência nos valores de V em função da mineralogia da fração argila: solos com predomínio de óxidos de Fe e Al Resumo em inglês The soil acidity and associated variables are very important on soil management, especially at tropical and subtropical regions. In order to study some soil acidity variables and verify the influence of clay mineralogy on the relationship between pH and base saturation degree (V%), soil samples were collected from B and C horizons of different soil classes in Paraná State: Acric Red-Yellow Latossol (LBw-1), Dystric Red-Yellow Latossol (LBw-2), Dusky Red Latosol (LVdf), A (mais) lumic Cambisol (CXa) and Dystric Cambisol (CHd). The clay fraction was studied by X-ray diffraction, thermal differential, thermal gravimetric and chemical analysis. Soil samples were incubated for 60 days, after treatment with increasing calcium oxide rates, in order to reach determined degrees of base saturation (native, 25, 45, 60, 70, 125, and 150 %). Then, the exchangeable base contents and pH in H2O and CaCl2 0.01 mol L-1 were determined. Results indicated the following clay mineralogy composition in the soils: smectite/vermiculite - CXa; Fe oxide - LVdf, Al oxide - LBw1; Kaolinite with low contents of Fe and Al oxide - CHd and LBw2. This diversity in clay mineralogy was important for the CaCl2 pH with base saturation (V%) relationship. The curves show that this relationship is non-linear, meaning that buffer capacity varies in the evaluated pH range. A convex curve represents a more oxidic soil, while a concave curve represents a kaolinitic soil with 2:1 clay. The convex curve shape was result of the negative charge formation and preferential H+ dissociation at high pH (above pH 5), since Fe-OH and Al-OH act as weak acid (high PZC). The concave shape was attributed to the presence of permanent charges and high dissociation capacity of H+ at low pH (below pH 5), since the Si-OH acts as strong acid (low PZC). For the same pH in CaCl2 the following sequence of V % values were observed as a function of clay mineralogy: soil with predominance of Fe and Al oxide

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

38

Uso de rejeitos de granitos como matérias-primas cerâmicas/ The use of granite wastes as ceramic raw materials

Menezes, R. R.; Ferreira, H. S.; Neves, G. de A.; Ferreira, H. C.
2002-06-01

Resumo em português A indústria do beneficiamento de granito gera uma enorme quantidade de rejeitos, que poluem e degradam o meio ambiente. Assim este trabalho tem por objetivo caracterizar e avaliar as possibilidades de utilização dos rejeitos da serragem de granitos gerados pelas indústrias de beneficiamento da Região Nordeste, como matéria-prima cerâmica alternativa na produção de blocos e revestimentos cerâmicos. Foram coletadas amostras de resíduos da serragem de granito em e (mais) mpresas da Paraíba, Ceará e Pernambuco, em seguida foi realizada sua caracterização através da determinação da distribuição granulométrica, massa específica real e área específica (BET) e de análise química, ATD, ATG, DRX, MEV. Após caracterização foram conduzidos ensaios tecnológicos com composições cerâmicas a fim de avaliar a possibilidade de adição dos resíduos em massas cerâmicas para confecção de blocos e revestimentos cerâmicos. Com base nos resultados verificou-se que os resíduos apresentam características físicas e mineralógicas semelhantes as das matérias-primas cerâmicas convencionais e que corpos cerâmicos formulados com resíduos apresentam características dentro das especificações da normalização brasileira tanto para blocos como para revestimentos cerâmicos. Resumo em inglês The granite industry generates a large quantity of wastes that pollute and damage the environment. This work aim to characterize and evaluate the possibilities of the use of granite sawing wastes, generated by the industries from Northeast region, as alternative ceramic raw materials for production of ceramic bricks and tiles. Samples of granite sawing wastes were collected from industries located at Paraíba, Ceará and Pernambuco states, and afterwards were characterize (mais) d for the determination of their particle size distribution, specific mass, surface area (BET) and chemical analyses, differential thermal analysis, GTA, X-ray diffraction, and scanning electron microscopy. After characterization, technological tests were performed in ceramic compositions with the objective of evaluation of the possibilities of the addition of wastes in ceramic masses for the production of ceramic bricks and tiles. The main results show that the wastes have physical and mineralogical characteristics similar to the conventional ceramic raw materials and ceramic bodies. Moreover, the ceramic pieces prepared using the wastes have technical characteristics according to the Brazilian standards for ceramic bricks and tiles.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

39

Toposseqüências de Latossolos originados de rochas basálticas no Paraná: I - mineralogia da fração argila/ Oxisol toposequences developed from basaltic rocks in Paraná State, Brazil: I - clay fraction mineralogy

Ghidin, André Ademir; Melo, Vander de Freitas; Lima, Valmiqui Costa; Lima, Jane Maria Jonasson Costa
2006-04-01

Resumo em português Com o objetivo de estudar o efeito de diferentes posições do relevo e materiais de origem sobre as características mineralógicas da fração argila dos solos, foram estudadas duas toposseqüências de Latossolos (Latossolo Bruno ácrico LBw e Latossolo Vermelho distroférrico LVdf) no Estado do Paraná. A fração argila foi estudada por difratometria de raios X, análise termodiferencial, análise termogravimétrica diferencial e análises químicas. Os teores totais (mais) de Si, Al e Fe foram determinados após a digestão das amostras com água régia (mistura 3:1 de HCl 36 %: HNO3 68 %). Nos extratos resultantes da extração com oxalato de amônio ácido (OAA) e ditionito-citrato-bicarbonato (DCB), determinaram-se os teores de Fe e Al. O teor de Si no material de origem e a posição dos perfis na paisagem foram importantes na definição da mineralogia da fração argila. O LBw e o LVdf foram classificados como caulinítico/goethítico e gibbsítico/hematítico, respectivamente. Verificaram-se maiores teores de SiO2 total e de caulinita (Ct) (373,3 a 574,3 g kg-1) para o LBw nos horizontes mais profundos (Bw2) e nos perfis mais baixos na toposseqüência. A maior presença de água associada à drenagem limitada no perfil 4 do LBw (ponto mais baixo da toposseqüência) favoreceu os maiores teores de óxidos de Fe e Al de baixa cristalinidade (OAA) e os menores teores de Fe2O3 DCB (óxidos de Fe mais cristalinos). De maneira geral, não houve variação consistente nos valores dos atributos cristalográficos da hematita e goethita de acordo com a profundidade do solo e posição do perfil na toposseqüência. Os menores índices de cristalinidade da Ct foram verificados nas amostras do LVdf, associados ao maior teor de Fe total no solo (r = 0,79**). O menor crescimento da gibbsita [menor valor do diâmetro médio do cristal no domínio (110)] foi observado no perfil 4 do LBw (posição mais baixa da toposseqüência). Resumo em inglês Two Oxisol (Red-Yellow Latosol LBw and Dusky Red Latosol LVdf) toposequences in Paraná State, Brazil, were evaluated regarding the effect of different relief positions and parent material on mineralogical characteristics of the soil clay fraction. The clay fraction was investigated by X-ray diffraction, differential thermal analysis, thermogravimetry, and chemical analysis. Total Si, Al and Fe contents were determined after clay sample digestion with a 3:1 mixture of 36% (mais) HCl and 68% HNO3 acids. The Fe and Al contents were determined in acid ammonium oxalate (AAO) and citrate-bicarbonate-dithionite (CBD) extracts. The concentration of Si in the parent material and the position of the profile in the landscape were important in defining the clay fraction composition. LBw and LVdf were classified as kaolinitc/goethitic and gibbsitic/hematitic, respectively. Higher total SiO2 and kaolinite (Ka) contents (373.3 to 574.3 g kg-1) were observed in the deeper horizons (Bw2) and lower profile positions in the toposequence for the LBw. The higher water content and smaller soil permeability in LBw profile 4 (lowest position in the landscape) resulted in higher concentration of amorphous Al and Fe oxide (AAO) and reduced concentration of more crystalline Fe oxide (CDB). In general, the crystallographic characteristics of hematite and goethite were not influenced by soil depth and profile position. The lowest crystallinity indexes of Ka were found in the LVdf samples, and were related to the higher concentration of total Fe (r = 0.70**). The lowest gibbsite growth (smallest mean crystal diameter in the (110) direction) was observed in the LBw profile 4 (lowest position in the toposequence).

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

40

Síntese, caracterização e análise térmica dos sais de lítio, sódio e potássio do ácido palmítico e do seu éster etílico/ Synthesis, characterization and thermal analysis of lithium, sodium and potassium salts of the palmitic acid and its ethyl ester

Sales, André Luis Castro de; Ramos, Luiz Antônio; Nunes, Ronaldo Spezia; Claro Neto, Salvador; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes
2008-01-01

Resumo em inglês Alkaline salts of the palmitic acid were synthesized and characterized from aqueous and ethanolic medium. The salts were characterized by elemental analysis (EA) and infrared spectroscopy (IR). EA and IR, being its synthesis comproved, also characterized the ethyl palmitate. All the salts and the ester were submitted to thermal analysis using thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA) in the temperature ranging from room to 700 ºC under air dynamic at (mais) mosphere. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements were taken from -90 ºC up to temperatures close to the starting of the decomposition temperature, determined by thermogravimetry, using heating and cooling cycles.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

41

Síntese e caracterização de poliuretanos segmentados contendo blocos de peso molecular controlado. Parte 2: correlações entre morfologia e comportamentos térmico e mecânico/ Synthesis and characterization of segmented polyurethanes with controled molecular weight blocks. Part 2: correlations between morphology, thermal and mechanical properties

Almeida, Célia Leandro de; Gonçalves, Débora; Pinto, Mauricio Ramos; Akcelrud, Leni
2000-12-01

Resumo em português Poliuretanos segmentados formados por segmentos flexíveis e rígidos bem caracterizados foram sintetizados através de uma nova metodologia de síntese, em que cada segmento foi preparado separadamente, e ambos acoplados em uma etapa posterior (produtos SPU). Uma outra série de poliuretanos segmentados similares em composição foi obtida pelo método tradicional em duas etapas (produtos PU). As propriedades térmicas e mecânicas destes materiais foram determinadas por (mais) calorimetria diferencial de varredura e ensaios de tensão-deformação. As duas séries de polímeros apresentaram diferenças marcantes no comportamento térmico e desempenho mecânico, as quais foram atribuídas à diferenças em morfologia. Os resultados observados foram interpretados em termos de tamanho e polidispersão dos segmentos rígidos e flexíveis. Microscopia eletrônica de varredura e calorimetria diferencial de varredura mostraram que os produtos SPU possuíam separação de fases mais acentuada do que os produtos PU. Espalhamento de raios X sob alto ângulo confirmaram estes resultados. Resumo em inglês Segmented polyurethanes bearing well-characterized soft and hard blocks were prepared by a new synthetic approach, in which two prepolymers were coupled after their separate preparation (SPU products). Another set of polyurethanes, alike in composition, was prepared by the conventional technique, i.e. in two steps (PU products). The thermal and mechanical behavior of these materials were evaluated by means of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and mechanic tests. The (mais) two distinct sets of polymer samples exhibited a pronounced thermal behavior and mechanical performance dissimilarity, which could be addressed to their differences in morphology. The observed results were interpreted in terms of size and polydispersity of the hard and soft segments. SEM and DSC analyses showed that SPU products have more extensive phase segregation than the PU products. WAXS analysis confirmed these results.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

42

Síntese de pós de zircônia cúbica policristalina/ Synthesis of cubic polycrystalline zirconia powders

Freitas, D.; Kuranaga, C.; Machado, A. J. S.; Nono, M. C. A.
1999-02-01

Resumo em português Este trabalho aborda a preparação de pós cerâmicos de zircônia (ZrO2) estabilizada com um concentrado de óxidos de Ítrio e terras raras (OTR). O objetivo principal deste trabalho é a obtenção de eletrólitos sólidos de zircônia para aplicação em sensores de oxigênio. O método de preparação adotado foi o de co-precipitação química dos respectivos hidróxidos em meio amoniacal (NH4OH). Foram preparadas amostras variando a concentração de OTR, entre 10 (mais) e 35% em massa. São apresentados e discutidos os resultados de análise de fases por difração de raios X, auxiliada por um programa computacional e um modelo matemático para cálculo dos parâmetros de rede, análises químicas, termo-gravimétrica e termo-diferencial (ATG/ATD). Resumo em inglês This work reports the preparation of ceramic zirconia powders (ZrO2) stabilized with a concentrate of Yttrium and rare earth oxides (OTR). The main objective of this work is to obtain solid electrolytes of zirconia for application in oxygen sensors. The preparation method was by chemical coprecipitation of the respective hydroxides with ammonia (NH4OH). Samples were prepared changing the concentration between 10 and 35 wt.% OTR. Phases analysis by X-ray diffraction, aided (mais) by a program computational and a mathematical model for calculation of lattice parameters, chemical, thermogravimetry, and differential thermal analysis (TGA/DTA) are presented and discussed.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

43

Seleção de matérias-primas no desenvolvimento de formulações de massas cerâmicas/ Selection of raw materials in the development of ceramic bodies compositions

Sánchez-Muñoz, L.; Cava, S. da S.; Paskocimas, C. A.; Cerisuelo, E.; Longo, E.; Carda, J. B.
2002-06-01

Resumo em português A partir de argilas de uso industrial, foram estudadas por ATD, ATG, MEV e DRX as alterações mineralógicas, microestruturais e dimensionais ocorridas com o incremento da temperatura. Com os dados de absorção de água e de retração linear foram obtidos diagramas de gresificação, propondo uma metodologia de seleção de matérias-primas para aplicação a novas massas cerâmicas. Resumo em inglês Starting from clays of industrial use, the mineralogical, microestrutural and dimensional alterations for increasing temperatures were studied by Differential Thermal Analysis, Thermogravimetric Analysis, Scanning Electron Microscopy and X-Ray Diffraction. Vitrification diagrams were obtained from water absorption and linear shrinkage data, a methodology of selection of raw materials for application to new ceramic bodies being proposed.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

44

Redução da velocidade de cristalização a frio do PET na presença de poliestireno/ The reduction of the cold crystallization rate of Pet in the presence of polystyrene

Wellen, Renate M. R.; Rabello, Marcelo S.
2007-06-01

Resumo em português A cristalização a frio do poli(tereftalato de etileno) (PET) e de suas blendas com poliestireno (PS) foi estudada utilizando calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise dinâmico-mecânica (DMA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. As blendas PET/PS formam misturas bifásicas, como confirmado por MEV e por DMA, onde fases distintas e duas Tg s foram observadas. Por outro lado, a determinação da temperatura de fusão de equi (mais) líbrio (Tmº) do PET por DSC indicou uma diminuição neste parâmetro com a presença do PS, sugerindo que uma solubilidade limitada do PS no PET deve ocorrer. A presença de um componente não cristalizável como o PS, parcialmente solúvel em uma fase cristalizável como PET, reduz a habilidade de cristalização. Isto foi observado nas análises de DSC através do deslocamento dos picos de cristalização a frio do PET para temperaturas maiores e por uma redução na velocidade de cristalização a frio. A abordagem de Avrami foi utilizada para os estudos cinéticos em condições isotérmicas, mostrando que o processo de cristalização ocorre em dois estágios e que a constante de cristalização K diminuiu significativamente com a presença de poliestireno. Nas blendas PET/PS a presença de apenas 1% de PS retardou significantemente a cristalização do PET, em magnitude semelhante ao que ocorreu quando concentrações mais elevadas de PS foram utilizadas. Este comportamento é de grande importância industrial já que em baixa concentração de PS as propriedades mecânicas do PET não são afetadas, como também mostrado neste estudo. Resumo em inglês The cold crystallization of PET and its blends with polystyrene (PS) was investigated by differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical thermal analysis (DMA), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical properties. PET/PS blends form separate phases, as confirmed by SEM and DMA, showing distinct phases and two glass transition temperatures. On the other hand, the determination of the equilibrium melting temperature of PET indicated that this parameter (mais) decreased when PS was added, suggesting that a limited solubility should exist. The presence of non crystallizable molecules like polystyrene, partially soluble in the PET crystallizable phase, reduces the driving force for crystallization. In the current study this effect was observed as a shifting of the cold crystallization DSC peaks to higher temperatures and also by the reduction in the rate of cold crystallization. The approach developed by Avrami was applied to study the kinetics of cold crystallization under isothermal conditions. It was shown that the crystallization occurs in two stages and that the rate constant K decreased significantly when PS was present. The blends containing only 1% of PS had the same magnitude of reduction in the rate of crystallization as the blends with higher PS content. This behaviour has a high practical significance since in low concentrations of PS the mechanical properties of PET are not affected, as also shown in this study.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

45

Recobrimentos de poli (tereftalato de etileno) depositados em aço por aspersão térmica a partir de pós obtidos em diferentes condições de moagem/ Thermally sprayed coated carbon steel produced using PET powder obtained in different grinding conditions

Duarte, Luciana Tavares; Lins, Vanessa de Freitas Cunha; Mariano, César; Branco, José Roberto Tavares; Collares, Magno Pinto; Galery, Roberto
2003-07-01

Resumo em português Neste trabalho foram analisados recobrimentos de poli(tereftalato de etileno), PET, depositados em aço carbono através da técnica de aspersão térmica à combustão, e produzidos a partir de pós oriundos de processos de moagem, em moinho de bolas e de facas, de garrafas de PET pós-consumo. Algumas condições de moagem foram testadas, tendo-se obtido pós com diferentes características morfológicas. As características morfológicas dos pós e dos recobrimentos fo (mais) ram avaliadas por microscopia óptica e eletrônica, tendo-se observado que o recobrimento apresentava bolhas, provavelmente devido à degradação do polímero. Além disto, os recobrimentos produzidos, bem como as amostras de pó, foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, por calorimetria exploratória diferencial e através da determinação de viscosidade intrínseca em solução. Os resultados obtidos mostraram que é possível a produção de aço carbono recoberto com PET através da técnica de aspersão térmica, sendo que o grau de degradação, a morfologia e a distribuição granulométrica dos pós utilizados influenciaram significativamente as características e propriedades dos recobrimentos formados. Resumo em inglês The main purpose of this work was to study the production of a thermal spray coated poly(ethyleneterephthalate) steel. Poly(ethylene terephthalate) coatings were made of a thin grinding waste produced by a PET recycling company, and of a PET powder, which was obtained by grinding post-consumer beverage bottles. Some grinding conditions, using a ceramic ball mill, were studied. Scanning Electronic Microscopy (SEM) and optical microscopy (OM) were used in the study of powde (mais) r and coating morphologies, and this analysis showed that PET coating presents bubbles due to polymer degradation. PET powder and coating characteristics were investigated using Differential Scanning Calorimetry (DSC) and measurements of intrinsic viscosity. It was observed that the powder morphology and the degradation and the size distribution of the PET powder affect significantly the characteristics and properties of coatings.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

46

Propriedades estruturais e térmicas de vidros teluretos 20Li2O-80TeO2/ Structural and thermal properties of tellurite 20Li2O-80TeO2 glasses

Idalgo, E.; Araújo, E. B.
2007-09-01

Resumo em português O presente trabalho reporta estudos sobre a cristalização em vidros teluretos 20Li2O-80TeO2 induzida a partir de tratamentos térmicos realizados sobre vidros com tamanho de partículas entre 38 µm e 75 µm. Estes estudos foram conduzidos em duas matrizes vítreas tratadas e não tratadas termicamente para aliviar as tensões após o quenching, utilizando-se de forma combinada às técnicas de difração de raios X, calorimetria diferencial de varredura e espectroscopi (mais) a no infravermelho. Os resultados revelaram a presença de três fases cristalinas distintas durante o processo de cristalização e apontaram para uma hierarquia tal que as fases alfa-TeO2 e gama-TeO2 cristalizam-se antecipadamente à fase Li2Te2O5 no vidro 20Li2O-80TeO2 sujeito a tensões mecânicas induzidas durante a síntese. No vidro 20Li2O-80TeO2, livre de tensões mecânicas, não foi possível discriminar esta hierarquia de cristalização. Resumo em inglês This work report crystallization studies on tellurite 20Li2O-80TeO2 glasses induced from heat thermal annealing on glasses with particle size between 38 µm and 75 µm. These studies were conducted on two glass matrix heat thermal annealed and non-annealed to remove the stress after the quenching, by using the X-Ray diffraction analysis, Fourier transform infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry techniques. The results shown the presence of three distin (mais) ct crystalline alpha-TeO2, gamma-TeO2 and Li2Te2O5 phases during the crystallization process, suggesting a crystallization hierarchy on the glass matrix under stress, since the gamma-TeO2 and alpha-TeO2 phases crystallization occurs before the Li2Te2O5 phase. On the glass stress free, this crystallization hierarchy was not clearly determined.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

47

Preparação e caracterização de membranas assimétricas de poli (fluoreto de vinilideno) suportadas em poliéster - I: efeito do tratamento térmico nas propriedades das membranas/ Preparation and characterization of asymmetric membranes of poly (vinylidene fluoride) supported in polyester - I: effect of heat treatment in the properties of membranes

Thürmer, Mônica B.; Poletto, Patrícia; Marcolin, Marcos; Ferreira, Daiane G.; Zeni, Mara
2010-09-01

Resumo em português O poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) é um polímero semicristalino contendo uma fase amorfa e uma cristalina. Essa característica é importante para o preparo de membranas assimétricas, pois a fase cristalina tem grande influência na formação da estrutura da membrana e a fase amorfa na porosidade. Membranas de PVDF foram preparadas pelo processo de inversão de fases e avaliadas quanto à permeabilidade e morfologia, bem como o efeito do tratamento térmico. Foram (mais) comparadas as seguintes membranas: membrana sem tratamento térmico, membrana com tratamento térmico e membrana comercial. Ensaios de resistência química, fluxo permeado de água a várias pressões, difusão de íons, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA) foram realizados para verificar o comportamento das membranas. Resumo em inglês Poly(Vinylidene Fluoride) (PVDF) is a semicrystalline polymer containing an amorphous and a crystalline phase. This characteristic is important for the preparation of asymmetric membranes, because the crystalline phase has great influence on the membranes structure, while the amorphous phase affects the porosity. PVDF membranes were prepared by the phase inversion process, which were then evaluated with regard to permeability and morphology, as well as the thermal treatme (mais) nt effect. The following membranes were compared: without thermal treatment, with thermal treatment and commercially-available membrane. The analysis of chemical resistance, water permeability flux to different pressures and diffusion of ions, in addition to studies with Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetric Analysis (TGA), were performed to investigate the membranes properties.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

48

Partículas nanométricas de ferritas de ítrio/ Nanometric particles of yttrium ferrite

Godoi, Ricardo H. M.; Jafelicci Jr., Miguel; Marques, Rodrigo F. C.; Varanda, Laudemir C.; Lima, Roberto C.
1999-12-01

Resumo em inglês Nanoparticles of yttrium iron garnet (YIG) were obtained by coprecipitation. The particles were prepared by hydrolysis in acid medium with addition of ammonia or urea, for homogeneous nucleation, at 90ºC. Different compositions and spherical morphologies were achieved by changing reactants concentrations and precipitation agent. X-ray diffractometry, transmission electron microscopy, differential thermal analysis and electrophoretic mobility were carried out on these par (mais) ticles to investigate the obtained phase, phase transition temperature, morphology, particle size and zeta potential, respectively.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

49

Obtenção e caracterização de materiais argilosos quimicamente ativados para utilização no descoramento de óleo vegetal

Foletto, Edson L.; Volzone, Cristina; Morgado, Ayres F.; Porto, Luismar M.
2001-07-01

Resumo em inglês A natural bentonite sample from Argentina was activated by sulfuric acid in different concentrations (20 and 40 wt%) and different contact time (120 and 210 min), at the same temperature (90 °C) . The ratio of the mass of clay to the volume of acid solution was 1:10 (w/v). These materials were tested to verify its bleaching (decolorization) capacity of soybean oil, which was compared to a standard commercial bleaching material Fulmont Premiere. Differential thermal analy (mais) sis and thermogravimetric techniques, infrared spectrometry and chemical analysis showed that the acid activation modified the clay material structural properties. Bleaching capacity was found to be dependent on the acid concentration and treatment time used. The activated Argentine material showed superior bleaching performance compared to the commercial clay used by vegetable oil refiners.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

50

Introdução de ligações cruzadas no LLDPE através de processo de extrusão reativa de graftização do vinil-trimetóxi-silano (VTMS) na cadeia polimérica: Efeito das condições de processamento e do sistema reacional/ Silane grafting and mositure crosslinking of LLDPE by a reactive extrusion process: effect of processing conditions and reaction system

Pessanha, Alexandre B.; Rocha, Marisa C. G.; Silva, Antonio H. M. F. T. da
2011-01-01

Resumo em português Embora a reticulação do polietileno efetuada através de processo de extrusão reativa, envolvendo a graftização de silanos vinílicos na cadeia polimérica, seja um processo bastante utilizado industrialmente, poucos estudos têm sido publicados sobre a influência das variáveis de processamento nas propriedades do polímero. Neste trabalho, foi avaliado o efeito das condições de processamento e do sistema reacional no índice de fluidez (MFI), no teor de gel e na (mais) s propriedades térmicas do polietileno linear de baixa densidade (LLDPE), graftizado com vinil-trimetóxi-silano (VTMS) na presença de baixas concentrações de peróxido de dicumila (DCP) e reticulado com água. Uma metodologia estatística demonstrou que o teor de silano é a variável de processamento mais significativa, quando a reação é efetuada utilizando 0,02% p/p de DCP. Aumento significativo do teor de gel do LLDPE foi obtido utilizando uma concentração maior de DCP (0,07% p/p). O processo de formação de ligações cruzadas causou aumento na estabilidade térmica e redução significativa no grau de cristalinidade, nas temperaturas de fusão e de cristalização e nas entalpias de fusão do LLDPE. Os espectros de infravermelho (FTIR) e o aumento da estabilidade térmica demonstram que houve formação de ligações cruzadas no polímero via pontes siloxano. Resumo em inglês Although silane-modified polyolefins have become an industrial process, little data have been published on the dependence of silane grafting reactions and the properties of crosslinked polyolefins on reaction parameters. Here we studied the melt grafting of vinyl trimetoxi silane (VTMS) onto linear low density polyethylene (LLDPE) promoted by dicumyl peroxide (DCP) in a single screw extruder followed by crosslinking reaction in hot water. The influence of grafting formula (mais) tions and processing conditions on the melt flow index (MFI), gel content and thermal properties of grafted and crosslinked LLDPE was evaluated using a statistical design. The silane content was the most important variable when the reaction was performed with a low concentration of DCP (0.02 wt. (%)). Samples with significant gel content, however, were obtained with 0.07 wt. (%) of DCP. A decrease in the melt temperature and in the degree of crystallinity of LLDPE, as determined by differential scanning calorimetry (DSC) melting enthalpies, was observed as a result of crosslinking formation. The thermogravimetric analysis (TGA) showed an improvement in the thermal stability of LLDPE due to the introduction of crosslinking reactions. Results from Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR) provided evidence for VTMS grafting onto LLDPE and subsequent crosslinking reaction.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

51

Influência do tipo de ácido usado e da sua concentração na ativação de uma argila bentonítica/ Influence of the type and concentration of the used acid on the activation of bentonite clays

Foletto, E. L.; Volzone, C.; Morgado, A. F.; Porto, L. M.
2001-12-01

Resumo em português A ativação ácida de uma argila tem por finalidade aumentar as suas propriedades adsortivas e catalíticas. Nesse estudo, uma amostra de argila bentonítica, proveniente da Província de Mendoza (Argentina), foi ativada com diferentes concentrações (4 e 8 N) por ácido sulfúrico e clorídrico. Para verificar a influência das concentrações e do tipo de ácido usado na ativação da argila, utilizou-se técnicas de difração de raios X, análise térmica diferencia (mais) l e termogravimétrica e análise química. Os resultados mostraram que houve modificação na estrutura do material argiloso após o ataque ácido. O tratamento com ácido sulfúrico e clorídrico sobre uma mesma bentonita originou produtos com diferentes características estruturais. Resumo em inglês The clay acid activation has the purpose of increasing its adsorbent and catalytic properties. In this study, a bentonite clay sample from Mendoza (Argentine) was activated in different concentrations (4 N and 8 N) through the use of sulphuric and hydrochloric acid. To verify the influence of concentrations and the kind of acid utilized in the clay activation, it was utilized techniques of X-ray diffraction, thermogravimetric and differential thermal analysis and chemical (mais) analysis. The results have shown that the clay structure was modified after acid attack. Sulphuric and hydrochloric acid treatment in the same bentonite originated products with different structural characteristics.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

52

Estudo do reprocessamento de polietileno de baixa densidade (PEBD) reciclado do processamento de extrusão de filmes tubulares/ Study of the reprocessing of low density polyethylene (LDPE) recycled from extruded blown films

Pistor, Vinicius; Chiesa, Amauri; Zattera, Ademir J.
2010-01-01

Resumo em português O mercado de reciclagem para os polímeros termoplásticos encontra-se atualmente em acentuada ascensão. Os materiais reciclados são vistos como materiais de propriedades inferiores em relação ao material virgem. O presente trabalho avaliou as características viscoelásticas e térmicas do polietileno de baixa densidade (PEBD) reciclado. As amostras foram reprocessadas até dez vezes em condições extremas de processamento (300 °C/80 rpm) em uma extrusora monorosca (mais) , a fim de avaliar modificações estruturais nas suas propriedades. Foram realizadas análises de reometria oscilatória de placas paralelas e calorimetria exploratória de varredura (DSC). A partir das análises de reometria oscilatória foram calculados espectros de relaxação e retardação pelo programa de regularização não-linear (NLREG) e através das análises de DSC no primeiro aquecimento foram calculados os parâmetros cinéticos pelos métodos de Avrami e Freeman-Carroll. Os resultados do estudo reológico demonstraram que as amostras reprocessadas acima de quatro vezes apresentaram aumento da viscosidade complexa e dos módulos de armazenamento e perda, além de fenômenos de relaxação e retardação mais largos. Entretanto, os termogramas de DSC e os parâmetros cinéticos de fusão demonstraram que o PEBD estudado manteve sua estabilidade térmica, independentemente da modificação de suas características viscoelásticas. Resumo em inglês The recycling market of thermoplastic polymers is currently in a sharp increase. Recycled materials are regarded as having inferior properties compared to the virgin material. Here we investigated the viscoelastic and thermal properties of the recycled low density polyethylene (LDPE). The samples were reprocessed up to ten times under extreme processing conditions (300 °C/80 rpm) in a single screw extruder in order to evaluate structural changes in their properties. Anal (mais) yses were performed in an oscillatory rheometer with parallel plates and in a differential scanning calorimeter (DSC). From the analysis of the oscillatory rheometry, relaxation and retardation spectra were obtained upon applying a non-linear adjustment using a computational program (NLREG), while the kinetics parameters were estimated from the results of the first DSC heating using the Avrami and Freeman-Carroll methods. From the rheological study we inferred that the samples reprocessed more than four times had an increase in complex viscosity, storage and loss moduli, also displaying wider relaxation and retardation phenomena. However, the DSC thermograms and the melt kinetic parameters showed that the LDPE studied maintained their thermal stability, regardless of the modification in their viscoelastic properties.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

53

Estudo da influência de resíduos catalíticos na degradação de plásticos reciclados (Blenda HDPE/PP e PET) provenientes de lixo urbano/ Studies on the effect of catalytic residues on degradation of recycled plastics (HDPE/PP blends and PET) from municipal solid wastes

Santos, Amélia S. F.; Agnelli, José Augusto M.; Manrich, Sati
1999-12-01

Resumo em português A degradação derivada do processamento, uso, descarte, lavagem e reprocessamento foram caracterizados neste estudo. Para o HDPE/PP pós-consumo, a degradação foi estudada em função da presença de garrafas de HDPE/LDPE reprocessadas (recicladas) e da presença de tampas e rótulos de LDPE e PP. Esses materiais mostraram uma influência significativa na degradação total de HDPE/PP apenas quando presentes em conjunto. Os resíduos que apresentaram menor estabilidade (mais) termo-oxidativa foram os rótulos e tampas de LDPE e PP. As análises usadas na caracterização da influência destes resíduos foram espectroscopia do Infra-vermelho (IR) e Calorimetria Diferencial Exploratória (tempo de indução oxidativa - OIT). Além disso, a degradação do PET foi estudada em função das condições de lavagem e da presença de resíduos de soda cáustica e adesivo. Foram usadas medidas de viscosidade intrínseca e de titulação para caracterizar estas variáveis. Foi observado que apesar do uso de altas temperaturas (80 ºC) durante a lavagem, a extensão de tempo desta etapa (5 ou 15 min) não afetou a degradação do PET, pelo menos não em níveis detectáveis pelas análises. No entanto, a remoção do resíduo de adesivo mostrou uma influência significativa na degradação catalítica do PET. Resumo em inglês The degradation derived from processing, use, disposable, washing and reprocessing was characterized in this study. The post-consumer HDPE/PP degradation was studied as a function of the presence of reprocessed (recycled) HDPE/LDPE bottles and of the presence of labels and cap of LDPE and PP. Those materials only showed a significant influence in the total degradation of HDPE/PP when they were present together. The residues that exhibited lower thermal-oxidative stability (mais) were the labels and cap of LDPE and PP. The analysis used to characterize their influence were Infrared Spectroscopy (IR) and Differential Scanning Calorimetry (oxidation induction time - OIT). Furthermore, the degradation of recycled PET. Furthermore, the PET degradation was studied as a function of washing conditions and of the presence of washing caustic residue and label adhesive. Intrinsic viscosity and titration measurements was used to characterize PET degradation. In spite of the use of high temperature (80 ºC) in the washing step, the time extent of that step (5 or 15 min) has not affected PET degradation, at least not detectable by the analysis used to characterize. The removing of adhesive residue played a helpful role, inhibiting the catalytic degradation of PET.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

54

Estudo da degradação dos imobilizadores utilizados em pacientes submetidos à radioterapia de cabeça e pescoço/ Study of the degradation of the immobilization devices used in patients submitted to neck and head radiotherapy

Loch, C. P.; Lima, M.F.S.
2010-01-01

Resumo em português Nos tratamentos radioterápicos de cabeça e pescoço utilizam-se imobilizadores como garantia de imobilização do paciente e reprodutibilidade diária do tratamento. Estes imobilizadores, constituídos de material polimérico, são utilizados no Serviço de Radioterapia do Hospital São José (HSJ), localizado em Criciúma (SC), e são reutilizados atualmente para até seis pacientes. O processo de reutilização vem causando deformações nos imobilizadores, levando a (mais) busca de soluções para garantir a qualidade no tratamento radioterápico. Este estudo buscou caracterizar o material polimérico constituinte do imobilizador e estudar as possíveis degradações deste, devidas ao envelhecimento térmico, à quantidade de irradiação e ao efeito conjugado destes dois fatores. As amostras foram preparadas de modo a sofrerem degradações equivalentes à reutilização do imobilizador para até seis pacientes, de acordo com o protocolo seguido pelo serviço de radioterapia do hospital. As técnicas empregadas para a caracterização do polímero foram Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Difração de Raios-X em ângulo largo (WAXS). As técnicas de DSC e WAXS permitiram a identificação do polímero constituinte dos imobilizadores como sendo a poli (ε-caprolactona) (PCL). Os resultados obtidos com as técnicas de TGA e DSC não indicaram efeitos de degradação significativos nas amostras. Foi observada pequena variação de cristalinidade da amostra padrão em relação às amostras modificadas por envelhecimento térmico e por efeito conjugado deste com a irradiação. A caracterização da temperatura de fusão do material de 63ºC, obtida pela técnica de DSC, demonstrou que esta é inferior à temperatura do banho térmico de 70ºC, empregada no protocolo utilizado pelo serviço de radioterapia do HSJ. Este resultado sugere que a temperatura do banho possa ser reduzida, visando minimizar os problemas de deformação do imobilizador que vem sendo observados no processo de reutilização e talvez possível aumento de sua vida útil. Resumo em inglês In head and neck cancer radiotherapy, immobilization devices are used in order to ensure the patient immobilization and also to provide precise daily positioning during the treatment. Accuracy and reproducibility of the patient's position is fundamental to the successful delivery of radiation therapy. Such immobilization devices are used in the Radiotherapy Service of Hospital São José (HSJ) in Criciúma, SC, Brazil. These are usually employed in procedures for up to si (mais) x patients, and the devices have shown deformations during the reuse process, leading the search for solutions to quality assurance in radiotherapy. This work aimed to characterize the polymeric constituent of the immobilizer and study its possible degradation due to thermal aging, the amount of irradiation, and the combined effect of both factors. The samples were prepared in order to undergo changes similar to the immobilization device when reused for up to six patients, according to the protocol used by the Radiotherapy Service of the HSJ. Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), and Wide-Angle X-Ray Scattering (WAXS) techniques were employed for polymer characterization. The DSC and WAXS results allowed the identification of constituent polymer of the immobilization device as poly (ε-caprolactone) (PCL). The TGA and DSC results indicated no significant effects of degradation in the samples. It was observed a small variation in the crystallinity values between the standard sample and those modified by thermal aging and also by the combined effect of thermal aging and irradiation. The melting point in the DSC curves of the material (Tm=63ºC) showed a lower value than the thermal bath temperature (T=70ºC), employed during the conformation process of the immobilization devices. This result suggests that the temperature of the thermal bath could be reduced to minimize the problems of deformation that has been observed in the immobilization device during reuse and might be possible to increase its useful life.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

55

Estudo da adsorção de surfactante catiônico na matriz inorgânica fosfato de nióbio hidratado/ Adsorption study of the surfactant in inorganics matrices

Pereira, Paulo Henrique Fernandes; Silva, Maria Lucia C. P. da
2009-01-01

Resumo em inglês This work describes the study the adsorption of a cationic surfactant, cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) in the hydrous niobium phosphate matrix. The matrix was characterized by powder X-ray diffraction (DRX), thermal analysis (TG), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and surface area measurements (BET). The Langmuir and Freundlich isothermal models were used in the CTAB adsorption study. The adsorption process wasn`t favorable for the NbOPO4.nH2O in both studied models.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

56

Decomposição térmica de complexos de Zn e Cd com isomaleonitriladitiolato (imnt)/ Thermal decomposition of Zn and Cd complexes with isomaleonitriledithiolate (imnt)

Barbosa, Cristiane M. L.; Sansiviero, Maria Terezinha Caruso
2005-10-01

Resumo em inglês Thermal decomposition of [Bu4N]2[Zn(imnt)2] and [M(NH3)2(imnt)] complexes with M = Zn and Cd, and imnt = (bis 1,1-dicyanoethylene-2,2 dithiolate) in inert atmosphere was investigated by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). Pyrolysis studies at different temperatures, 300, 400, 500, and 600 ºC, in N2 atmosphere were performed and the products were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared and Raman spectroscopy, and scannin (mais) g electron microscopy (SEM). The products were identified as sulfide sub-micron particles, along with amorphous carbon. Particle sizes estimated by SEM were ca. 50 nm for the cationic complexes and 500 nm for the neutral complexes.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

57

Comportamento balístico de compósito de polietileno de altíssimo peso molecular: efeito da radiação gama/ Ballistic behaviour of ultra-high molecular weight polyethylene: effect of gamma radiation

Alves, Andreia L. S.; Nascimento, Lucio F. C.; Miguez Suarez, João Carlos
2004-06-01

Resumo em português Os materiais compósitos de matriz polimérica (PMCs) reforçados por fibras são considerados excelentes materiais de engenharia. Em aplicações estruturais, quando uma elevada relação resistência peso é fundamental para o projeto, os PMCs vêm substituindo com sucesso diversos materiais convencionais. Materiais têxteis são utilizados, desde a 2ª Guerra Mundial, como blindagens balísticas. Materiais fabricados com fibra do polietileno de altíssimo peso molecula (mais) r (UHMWPE) são empregados na produção de blindagens, para proteção pessoal e em carros de combate. Todavia, em virtude de terem sido desenvolvidos e comercializados mais recentemente, não existem informações suficientes sobre o desempenho balístico desses materiais após a sua exposição aos agentes ambientais. No presente trabalho foi estudado o comportamento balístico de placas compósitas fabricadas com fibra de polietileno de altíssimo peso molecular (UHMWPE), após sua exposição à radiação gama. Os resultados dos testes balísticos foram relacionados com as alterações macromoleculares induzidas pela irradiação por meio de ensaios mecânicos (dureza, impacto e flexão) e físico-químicos (espectroscopia no infravermelho, calorimetria diferencial de varredura e análise termogravimétrica). Foi verificado que a irradiação gama provoca modificações nas cadeias macromoleculares do polímero, que alteram as propriedades mecânicas do compósito de UHMWPE, reduzindo, nas doses de radiação mais elevadas, o seu desempenho balístico. Estes resultados são apresentados e discutidos. Resumo em inglês The fiber reinforced polymer matrix composites (PMCs) are considered excellent engineering materials. In structural applications, when a high strength-to-weight ratio is fundamental for the design, PMCs are successfully replacing many conventional materials. Since World War II textile materials have been used as ballistic armor. Materials manufactured with ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers are used in the production of armor materials, for personnel (mais) protection and armored vehicles. As these have been developed and commercialized more recently, there is not enough information about the action of the ionizing radiation in the ballistic performance of this armor material. In the present work the ballistic behavior of composite plates manufactured with ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers were evaluated after exposure to gamma radiation. The ballistic tests results were related to the macromolecular modifications induced by the environmental degradation through mechanical (hardness, impact and flexure) and physicochemical (infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analysis) tests. Our results indicate that gamma irradiation induces modifications in the UHMWPE macromolecular chains, altering the mechanical properties of the composite and decreasing, for higher radiation doses, its ballistic performance. These results are presented and discussed.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

58

Caracterização de argilas plásticas do tipo "ball clay" do litoral paraibano/ Characterization of ball clays from the coastal region of the Paraiba state

Menezes, R. R.; Ferreira, H. S.; Neves, G. de A.; Ferreira, H. C.
2003-09-01

Resumo em português Os depósitos de argilas plásticas para cerâmica branca ("ball clays") de alta qualidade não são comuns, estando localizados basicamente nos Estados Unidos e no Reino Unido. As "ball clays" são utilizadas em uma série de indústrias que vão desde a indústria cerâmica à de cosméticos. Assim, este trabalho tem por objetivo analisar argilas do tipo "ball clay" extraídas do litoral paraibano, realizando sua caracterização para fins cerâmicos. Sua caracterizaç� (mais) �o foi realizada por meio da determinação da massa específica real, CTC, área superficial (BET), distribuição granulométrica, composição química, ATD/ATG, DRX e MET. Após caracterização, foram conduzidos ensaios tecnológicos para fins cerâmicos com as amostras. Com base nos resultados pode-se concluir que as amostras são argilas basicamente cauliníticas com queima branca em temperaturas de 1250 ºC e 1450 ºC. Além disso, apresentaram propriedades físico-mecânicas dentro das faixas indicadas na literatura para "ball clays" utilizadas em tecnologia cerâmica. Resumo em inglês Deposits of high quality ball clays are not common. They are mainly located in the United States and in the United Kingdom. Ball clays are used in several industries, from the ceramic industry to the cosmetic one. Thus, this work aims to analyse ball clays from the seabord of Paraíba State. The characterization of the samples for ceramic purposes was done through the determination of: specific mass, specific surface area, particle size distribution, chemical analysis, di (mais) fferential thermal analysis, thermogravimetric analysis, X-ray diffraction and transmission electron microscopy. Technological tests were also carried out for ceramic applications. The results show that the samples are basically composed of kaolinite and have white color after firing at 1250 ºC and 1450 ºC. Moreover, the physical-mechanical properties are in the range indicated in the literature to ball clays used in the ceramic industry.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

59

Caracterização de Polímeros e Determinação de Constituintes Inorgânicos em Embalagens Plásticas Metalizadas/ Characterization of Polymers and Analysis of Inorganic Constituents in Metallized Plastic Packages

Soares, Eufemia P.; Nunes, Edilene de Cássia D.; Saiki, Mitiko; Wiebeck, Hélio
2002-01-01

Resumo em português Este trabalho apresenta os resultados analíticos da determinação de elementos químicos em materiais plásticos metalizados, obtidos por análise por ativação com nêutrons (NAA) e os resultados da identificação de polímeros por espectroscopia no infravermelho (IR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Foram coletadas amostras de plásticos metalizados de embalagens de alimentos e cosméticos. Os resultados dos testes IR e DSC indicaram que os tipos de p (mais) olímeros usados em plásticos metalizados são polietileno, polipropileno, poli(tereftalato de etileno) e poliestireno. A NAA consistiu em irradiar as amostras e padrões com fluxo de nêutrons térmicos do reator nuclear IEA-R1, seguido da medida da atividade dos raios gama induzidos usando um detector de Germânio hiperpuro acoplado ao espectrômetro de raios gama. Elementos tóxicos como arsênio, cádmio, cromo, níquel e antimônio assim como elementos não tóxicos como bário, cálcio, cobalto, ferro, escândio, selênio e zinco foram determinados e suas concentrações apresentaram grande variabilidade entre as amostras. A análise de polímeros e elementos tóxicos é de grande interesse para o desenvolvimento de processos adequados e seguros para reciclagem e incineração de embalagens plásticas metalizadas, sem causar danos ao ambiente. Resumo em inglês This paper presents analytical results of metallized plastic materials obtained by neutron activation analysis (NAA) and the results of identification of polymers by infrared spectroscopy (IR) and differential scanning calorimetry (DSC). Metallized plastic samples were collected from packages of foodstuffs and cosmetics. Results of IR and DSC tests indicated that polyethylene, polypropylene, poly(ethylene terephthalate) and polystyrene are polymers used in metallized plas (mais) tics. The NAA consisted of irradiating samples and standards with thermal neutron flux of the IEA-R1 nuclear reactor, followed by induced gamma ray activities measurements using a hyperpure germanium detector coupled to a gamma ray spectrometer. Toxic elements such as arsenic, cadmium, chromium, nickel, and antimony as well as non-toxic elements as barium, calcium, cobalt, iron, scandium, selenium and zinc were determined and their concentrations presented a large variability between the samples. The analyses of polymer and toxic elements are of great interest to develop adequate and safe processes for recycling or incineration of metallized plastic packages without causing damage to the environment.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

60

Avaliação da biodegradação de compósitos de poli(ε-caprolactona)/fibra de coco verde/ Evaluation of biodegradation poly(ε-caprolactone)/green coconut fiber

Leite, Marcia C. A. M; Furtado, Cristina R. G; Couto, Lessandra O; Oliveira, Flavia L. B. O; Correia, Thiago R
2010-01-01

Resumo em português Uma classe de plásticos com destaque crescente são os polímeros biodegradáveis, como a Poli(ε-caprolactona) (PCL). Quando esses polímeros são utilizados para elaboração de compósitos com fibras naturais, novas propriedades são agregadas. Existem vários métodos de modificação química da fibra para melhorar a adesão dessas fibras em matrizes poliméricas. Neste trabalho foi estudada a biodegradabilidade em solo simulado de compósitos de PCL/fibra de co (mais) co (antes e após a modificação química da fibra por reação de acetilação) com avaliação da perda de massa e da modificação da morfologia. A espectroscopia na região do infravermelho mostrou a eficiência da reação de acetilação nas fibras. Os compósitos enterrados em solo simulado apresentaram perda de massa e a degradação das amostras foi confirmada pela modificação da morfologia observada através de análises como as Microscopias Óptica e Eletrônica de Varredura. O comportamento térmico dos compósitos, analisado por Calorimetria Diferencial de Varredura mostrou diferença no teor de cristalinidade da matriz com a incorporação da fibra. Resumo em inglês Biodegradable polymers such as poly (ε-caprolactone) (PCL) have received increasing attention. New properties are achieved when these polymers are used in composites with natural fibers. Several methods exist for the chemical modification of the fiber to improve adhesion to the polymer matrices. This work deals with the biodegradation in simulated soil of PCL/coconut fiber composites (before and after fiber chemical modification by acetylation - reaction) with the ev (mais) aluation of mass loss and morphology. Infrared spectroscopy has shown the efficiency of fiber acetylation. The composites buried in simulated soil presented weight loss. The degradation of the samples was confirmed by the morphology modification observed by Scanning Electron Microscopy and Optical Microscopy analysis. The thermal properties analyzed with Differential Scanning Calorimetry have shown differences in the crystallinity content of the matrix with the fiber incorporation.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)

61

Análise térmica aplicada à caracterização da sinvastatina em formulações farmacêuticas/ Thermal analysis applied to simvastatin characterization in pharmaceutical formulations

Oliveira, Marcelo Antonio de; Yoshida, Maria Irene; Gomes, Elionai Cassiana de Lima; Mussel, Wagner da Nova; Vianna-Soares, Cristina Duarte; Pianetti, Gérson Antônio
2010-01-01

Resumo em inglês Thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC) are used in pharmaceutical studies for drugs characterization, purity, formulations compatibility, polymorphism identification, stability evaluation, and thermal decomposition of drugs and pharmaceutical formulations. Simvastatin showed fusion at 138.5 ºC and thermal stability up to 248 ºC. Simvastatin was incompatible with preservative excipient butylhydroxyanisole (BHA) performing a process of crystal a (mais) morphization. The drug showed morphological polymorphism, where it has the same unit cell but with different crystal habits according to the recrystallization solvent.

Scientific Electronic Library Online (Portuguese)