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Determinação da composição química e energética do milheto e sua utilização em rações para frangos de corte de 1 a 21 dias de idade/ Determination of chemical composition and energy value of millet and their use in rations of broilers from 1 to 21 days of age

Gomes, Paulo Cezar; Rodrigues, Marcelo Pádua; Albino, Luiz Fernando Teixeira; Rostagno, Horacio Santiago; Gomes, Marília Fernandes Maciel; Mello, Heloisa Helena de Carvalho; Brumano, Gladstone
2008-09-01

Resumo em português Este trabalho foi realizado para determinar o valor nutricional do milheto e avaliar sua utilização como alimento energético em rações para frangos de corte de 1 a 21 dias de idade. Foram realizados dois experimentos: no primeiro, foram determinados os teores de matéria seca (88,53%), energia bruta (3.604 kcal/kg), energia metabolizável aparente corrigida (2.656 kcal/kg), proteína bruta (12,71%), fibra bruta (5,40%), extrato etéreo (3,10%), cálcio (0,029%) e fó (mais) sforo (0,31%) e, no segundo experimento, foi determinado o desempenho produtivo dos frangos no período de 1 a 21 dias de idade alimentados com rações contendo 0; 10; 20; 30 ou 40% de milheto. Utilizou-se delineamento experimental inteiramente casualizado em esquema fatorial 5 × 2, composto de cinco níveis de milheto e dois sexos, com quatro repetições de 20 aves por unidade experimental. Os parâmetros analisados foram o consumo de ração, o ganho de peso e a conversão alimentar. O desempenho dos frangos alimentados com as rações com maiores níveis de milheto foi significativamente melhor, o que pode estar relacionado ao aumento do nível de óleo na dieta. A inclusão de milheto é recomendável em níveis de até 20% em rações para frangos de corte de 1 a 21 dias de idade. Resumo em inglês This research was carried out to determine the nutritional value of pearl millet, and to evaluate their utilization as energetic source in broiler diets from 1 to 21 days old. Two experiment were conducted: in the first, the chemical composition (dry matter, crude protein, ether extract, calcium and phosphorus) and gross energy, apparent metabolizable energy corrected by nitrogen balance were determined. In the second experiment, the performance of broilers from 1 to 21 d (mais) ays old fed diets with 0, 10, 20, 30 and 40% of pearl millet were determined. A completely randomized design, in a 5 × 2 factorial arrangement (level of millet and sex), with four replicates and 20 birds per experimental unit, was used. The determined values of chemical composition were: dry matter (88.53%), gross energy (3,604 kcal/kg), crude protein (12.71%), crude fiber (5.40%), ether extract (3.10%), calcium (0.029%) and phosphorus (0.31%) and, in the second experiment, apparent metabolizable energy corrected by nitrogen balance (2,656 kcal/kg). The analyzed traits were: feed intake, weight gain and feed/gain ratio. The performance of broilers fed rations with higher levels pearl millet was better, which could be related to the increase of oil level in diet. The inclusion of pearl millet up to 20% is recommended in the rations for broilers from 1 to 21 days old.

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Determinação da composição físico-química de produtos lácteos: estudo exploratório de comparação dos resultados obtidos por metodologia oficial e por ultra-som/ Determination of the physical-chemical composition of dairy products: exploratory study to compare the results obtained by classic methodology and by ultra-sound

Venturoso, Raphael Costa; Almeida, Keila Emílio de; Rodrigues, Alexandre Mariani; Damin, Maria Regina; Oliveira, Maricê Nogueira de
2007-12-01

Resumo em português O presente trabalho tem como objetivo comparar os métodos oficiais de determinação físico-química de produtos lácteos (extrato seco desengordurado, proteína, gordura e densidade) com metodologia de ultra-som. Foram analisados diferentes leites (integral e desnatado, convencional e orgânico), leites fermentados comerciais, bases lácteas para leites fermentados e soro de queijo, totalizando vinte produtos lácteos de características diferentes. O método por ultra (mais) -som é rápido e os resultados obtidos correlacionam-se àqueles das análises oficiais. Entretanto, é necessário o emprego de um perfil específico através da calibração do equipamento com base nas informações das análises oficiais. Os resultados deste trabalho exploratório sugerem a necessidade de se realizar um estudo com grande número de amostras a fim de validar as conclusões obtidas. As evidências descritas neste artigo são importantes para a indústria brasileira de produtos lácteos. Resumo em inglês The present paper aims to compare the official methods of physical-chemical determination of dairy products (defatted dry matter, protein, fat and density) with methodology using ultra-sound. Different products were analyzed: milks (integral and skimmed conventional and organic), commercial fermented milks and dairy milk bases prepared in laboratory and whey totalizing twenty dairy products of different characteristics. The method using ultra-sound is fast and the results (mais) are correlated with those of the official analyses. However, the operator of the equipment should be attentive to employ a specific profile of the equipment according to the analysis to be carried out and, to calibrate the equipment based in the information obtained by the official analyses. The results of this exploratory article suggest the need to perform a study with a great number of samples in order to validate the obtained conclusions. The evidences described in this article are important for the Brazilian industry of dairy products.

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Determinação do perfil dos usuários e da composição química e nutricional da alimentação oferecida no restaurante universitário da Universidade Estadual Paulista, Araraquara, Brasil/ Determination of the users' profile and of the chemical and nutritional composition of the meals offered at the university restaurant of the "Universidade Estadual Paulista", Araraquara, Brazil

FAUSTO, Maria Arlene; ANSALONI, José Armando; SILVA, Marcelo Eustáquio; GARCIA JÚNIOR, Jair; DEHN, Akeber Abou; CÉSAR, Thaís Borges
2001-12-01

Resumo em português Este estudo teve como objetivos determinar o perfil e o estado nutricional da clientela e a composição química e nutricional das refeições oferecidas no restaurante universitário da Universidade Estadual Paulista de Araraquara, Brasil. Realizou-se a determinação química do teor de proteínas, lipídios, carboidratos, fibra, cinzas e umidade de amostras das refeições fornecidas. A amostra populacional foi constituída de 403 usuários (212 mulheres e 191 homens) (mais) . Em relação ao perfil do usuário, constatou-se que 82,60% encontravam-se na faixa etária de 18 a 25 anos e 75,44% dos indivíduos apresentaram índice de massa corporal dentro da faixa de normalidade. Em média, as refeições continham 4,74% de proteínas, 10,84% de lipídeos, 24,32% de carboidratos, 3,30% de fibras, 1,00% de cinzas e 55,00% de umidade. Os dados mostraram que as refeições do restaurante universitário continham excesso de proteínas e de energia e que se faz necessário realizar ajustes na sua composição para adequá-la ao perfil da clientela atendida. Resumo em inglês This study aimed at determining the clientele's profile and nutritional status and the chemical composition of the meals offered at the university restaurant of University Estadual Paulista, Araraquara, Brazil. For checking these aspects, the study carried out the chemical determination of the content of proteins, lipids, carbohydrates, dietary fiber, ashes and humidity of meals samples. The population sample was comprised of 403 users (212 women and 191 men). Regarding t (mais) he users' profile, it was verified that 82.6% were in the age group of 18 to 25 years and 75.44% of the individuals showed body mass index (BMI) within the range of normality. On average, the meals contained 4.74% of proteins, 10.84% of lipids, 24.32% of carbohydrates, 3.30% of fibers, 1.00% of ashes and 55.00% of humidity. The data showed that the University Restaurant meals contained proteins and calories in excess. Therefore, it is necessary to adjust this composition in order to make it suitable to the assisted clientele profile.

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Determinação potenciométrica da concentração micelar crítica de surfactantes: uma nova aplicação metodológica no ensino de Química/ Potenciometric determination of the critical micellar concentration of the surfactants: a new methodological application in the Chemical learning

Rizzatti, Ivanise Mª; Zanette, Dilson R.; Mello, Ligia C.
2009-01-01

Resumo em inglês The participation of the students in the planning, execution and discussion of experimental results is important for the valuation of the role of them in the construction of the chemical knowledge implicited in the approach between education and research. This work relates either the construction of selective membrane electrodes for surfactants and its application in the potenciometric determination of the critical micellar concentration of the sodium dodecyl sulfate (SDS (mais) ) and dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) surfactants. In adition it´s possible to discuss the potenciometric results in matching with the data valued for the tensiometric and condutimetric traditionally used in the physical-chemistry lessons.

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Determinação das composições físico-químicas de cachaças do sul de minas gerais e de suas misturas/ Determination of the physical-chemical composition of homemade cachaças produced in the South of Minas Gerais and their mixtures

Vilela, Fernando José; Cardoso, Maria das Graças; Masson, José; Anjos, Jeancarlo Pereira dos
2007-08-01

Resumo em português Este trabalho teve por objetivo a determinação da composição físico-química de cachaças artesanais produzidas no sul do Estado de Minas Gerais e suas misturas. Foram analisados os teores de etanol, acidez volátil, aldeídos, cobre, ésteres, álcoois superiores totais e metanol, além dos álcoois propanol-1, isobutanol e 3-metil-butanol-1. Os resultados apresentam o perfil peculiar desta bebida, que apresentou teores satisfatórios de álcoois superiores, éstere (mais) s e aldeídos. O teor de cobre apresenta-se como preocupante já que algumas amostras excederam o limite de 5 mg.L-1. A produção de misturas foi estudada e esta apresenta-se como uma alternativa viável ao produtor e cooperativas. Resumo em inglês The present study sought the physical-chemical composition of homemade cachaças produced in the south of the state Minas Gerais and of mixtures of the same cachaça samples. The ethanol, aldehyde, copper, higher alcohol, volatile acid and methanol concentrations were determined, in addition to the individual propanol, 2-methyl-1-propanol and 3-methyl-1-butanol concentrations. The results demonstrated the characteristic profile of this beverage, which presented satisfacto (mais) ry concentrations of higher alcohols, esters, and aldehydes. The copper concentrations of some samples exceeded the limit of 5 mg. L-1. The mixtures produced from some of the cachaça samples presented a viable alternative for the producers and cooperatives because the concentrations of the components were more adequate for exportation.

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O enfoque da metrologia química em análises toxicológicas na atividade turfística: validação de método analítico para determinação de cafeína em matrizes biológicas/ The chemical metrology approach for toxicological analysis in horseracing: validation of an analytical method for the determination of caffeine in biological matrices

Lima, India Maria H. de; Frota, Maurício N.
2007-01-01

Resumo em inglês This paper proposes an alternate method to detect forbidden doping substances present in biological matrices of horseracing. The method was fully validated for caffeine, identified as the most frequent forbidden substance in the analysis conducted by the Antidoping Laboratory of the Brazilian Jockey Club, which adopts a zero threshold limit according to national and international horseracing practices. The metrological reliability of the method applied to toxicological an (mais) alysis in biological matrices is discussed. Although the analytical method proposed for detection of a zero threshold level of the doping substance is qualitative, it was validated for the determination of the limiting value (also known as quantification limit value) introducing a criterion that prevents the issuing of incorrect results ("false-positives" and "false-negatives").

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Multicomutação e amostragem binária em análise química em fluxo: determinação espectrofotométrica de ortofosfato em águas naturais/ Multicommutation and binary sampling in chemical flow analysis: spectrophotometric determination of phosphate in natural waters

Kronka, Eloisa Ap. Mocheuti; Reis, Boaventura Freire dos; Vieira, Jonas A.; Blanco, Telma; Gervasio, Ana Paula G.
1997-08-01

Resumo em inglês A flow system based on multicommutation and binary sampling process was developed to implement the sample zone trapping technique in order to increase the spectrophotometric analytical range and to improve sensitivity. The flow network was designed with active devices in order to provide facilities to determine sequentialy analyte with a wide concentration range, employing a single pumping channel to propel sample and reagents solutions. The procedure was employed to dete (mais) rmine ortophosphate ions in water samples of river and waste. Profitable features such as an analytical throughput of 60 samples determination per hour, relative standard deviation (r.s.d.) of 2% (n = 6) for a typical sample with concentration of 2.78 mg/L were achieved. By applying the paired t-test no significant difference at 95% confidence level was observed between the results obtained with the proposed system and those of the usual flow injection system.

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Correlação entre métodos tradicionais e espectroscopia de ultra-som na determinação de características físico-químicas do leite/ Correlation between traditional methods and ultrasonic spectroscopy for measurement of milk physical-chemical characteristics

Ponsano, E.H.G.; Perri, S.H.V.; Madureira, F.C.P.; Paulino, R.Z.; Camossi, L.G.
2007-08-01

Resumo em português Compararam-se a espectroscopia de ultra-som (US) e os métodos tradicionais (MT) utilizados para a determinação de características físico-químicas do leite e estimaram-se as correlações entre esses métodos e suas acurácias. As características densidade, extrato seco desengordurado (ESD), teor de proteínas e teor de gordura foram determinadas em 65 amostras de leite cru por ambos os métodos. As densidades médias determinadas pelo US e pelos MT não diferiram e (mais) ntre si (P=0,14), e a correlação encontrada entre os dois métodos para a determinação da densidade não foi significativa (P= 0,08). Os teores médios de ESD, proteína e gordura encontrados pelo US e pelos MT foram diferentes (P=0,04, P Resumo em inglês The ultrasonic spectroscopy (US) and the traditional methods (TM) used for the measurement of milk physical-chemical characteristics were studied and the correlations between these methodologies and their accuracies were estimated. Milk density, solids-non-fat (SNF), protein and fat contents were determined in 65 raw milk samples by both methods. Means of density determined by US and TM did not differ (P=0.14), although no significant correlation was found (P=0.08) betwee (mais) n the methods used for the determination of this characteristic. Means of SNF, protein and fat contents determined by US and TM differed (P=0.04, P

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Determinação por espectroscopia nas regiões MIR/NIR do teor de NCO em adesivos poliuretânicos/ Determination of NCO contents in polyurethane adhesives using MIR/NIR spectroscopies

Siqueira, Sandra H. S.; Dutra, Rita C.L.; Diniz, Milton F.
2008-03-01

Resumo em português Adesivos poliuretânicos (AD-PU), contendo teor conhecido de isocianato (NCO), foram preparados, nos laboratórios da Rohm and Haas Química Ltda, e amostras foram usadas para a elaboração de uma curva analítica, visando à determinação do teor de NCO por espectroscopia no infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR). Os valores de % NCO, obtidos pelo método analítico por via úmida para amostras retiradas durante o processo de fabricação, foram usados como refer� (mais) �ncia. A banda FT-IR escolhida na região MIR foi: 2270 cm-1 (banda analítica). Na região NIR, foi usada uma banda relativa, A4063/A4348. Em ambos os métodos, MIR e NIR, a intensidade das bandas escolhidas e o teor de NCO, obtidos a partir da análise via úmida, foram utilizados para construção de curvas que apresentaram boas correlações lineares (MIR - R = 0,995 e NIR - R = 0,961), que possibilitarão a determinação dos teores de NCO em misturas de composição semelhante. Resumo em inglês Polyurethane adhesives reference samples (AD-PU) with known contents of isocyanate (NCO) have been prepared in Rohm and Haas to elaborate analytical curves for determination of NCO content, using MIR and NIR analysis. Wet chemical values were used to determine the content of NCO in the AD-PU samples obtained during the process. The MIR analytical band used was 2270 cm-1 and the NIR relative band was A4063/A4348. Data of absorbance intensity and NCO contents obtained from (mais) wet chemical analysis were used to elaborate the analytical curves (MIR - R = 0.995 and NIR - R = 0.961) which should allow for the determination of NCO content in adhesive samples of similar composition.

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Efeito da suplementação na composição física e centesimal da paleta, do costilhar e do pescoço de cordeiros Santa Inês terminados em pastejo/ Feeding supplementation effect on physical and chemical composition of shoulder, ribs, and neck of Santa Inês lambs finished on pasture

Santos, J.R.S.; Pereira Filho, J.M.; Silva, A.M.A.; Cezar, M.F.; Borburema, J.B.; Silva, J.O.R.
2010-08-01

Resumo em português Avaliou-se o efeito da suplementação sobre a composição físico-química da paleta, do costilhar e do pescoço de ovinos Santa Inês, terminados em pastejo. Foram utilizados 24 ovinos castrados, com peso vivo (PV) médio inicial de 15,8kg, distribuídos em três tratamentos (0, 1,0 e 1,5% do PV em suplementação concentrada). O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado, com três tratamentos e oito repetições. A paleta, o costilhar e o pescoço foram (mais) dissecados em músculo, ossos e gordura para determinação da composição física, e a carne foi submetida à determinação da composição química. Observou-se efeito significativo (P Resumo em inglês The effect of supplementation on the physicochemical composition of shoulder, ribs, and neck of Santa Inês lambs finished on pasture was evaluated. A total of 24 castrated sheep, averaging 15.8kg BW were used. The animals were allotted in a completely randomized design with three treatments (daily concentrated supplementation equivalent to 0, 1.0, and 1.5% of BW) and eight repetitions. The shoulder blade, ribs, and neck were dissected into muscle, bone, and fat to determ (mais) ine the physical composition and the meat was underwent to determination of chemical composition. There was a significant effect (P

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Determinação e predição de valores energéticos de silagens de grãos úmidos de milho para suínos/ Determination and prediction of energetic values of the high moisture corn grain silages for swine

Pozza, Paulo Cesar; Nunes, Ricardo Vianna; Pozza, Magali Soares dos Santos; Richart, Silvano; Schumacher, Geisson Cassiano; Oliveira, Fernando Gavlik de
2010-02-01

Resumo em português Conduziu-se este trabalho, com os objetivos de avaliar a composição química e os valores energéticos de diferentes silagens de grãos úmidos de milho (SGUM) para suínos, e ajustar equações de predição para a energia digestível (ED) e metabolizável (EM) com base na composição química. Os tratamentos consistiram de oito diferentes silagens de grãos úmidos de milho, que substituíram em 30,0% a ração referência. Foram realizadas as análises de MS, PB, EE (mais) , FB, FDA, FDN, Ca e P das silagens em estudo. Na determinação dos valores energéticos, foram utilizados 36 suínos, distribuídos em delineamento experimental de blocos ao acaso com quatro repetições. Os valores de ED e EM das silagens de grão úmido de milho variaram de 3494 a 3701 kcal/kg MS e 3392 a 3613 kcal/kg MS, respectivamente. Não se obteve um bom ajustamento das equações para predizer os valores de ED e EM da SGUM, apresentando baixos coeficientes de determinação, sendo que o extrato etéreo apresentou uma correlação positiva e a fibra bruta uma correlação negativa para os valores energéticos estudados. Resumo em inglês The objectives of this study were to evaluate the chemical composition and energetic values of diferent high moisture corn grain silages (HMCGS) for swine, and to adjust prediction equations for digestible (DE) and metabolizable (ME) energy based on the chemical composition. The treatments consisted of eight diferent high moisture corn grain silages that substitued 30.0% of the basal diet. The analysis of DM, CP, EE, ADF, NDF, Ca and P were performed for the refered silag (mais) es. To determine the energetic values 36 swines were used, alloted in a randomized blocks design with four replicates. The values of DE and ME of the HMCGS varied from 3494 to 3701 kcal/kg of DM and from 3392 to 3613 kcal/kg of DM, respectively. The equations adjusted to predict the DE and ME values of the HMCGS did not show a good adjustment, showing low determination coefficients, and the fat content showed a positive relation and the CF a negative one, for the energetic values studied.

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Estimativa da composição química corporal de tourinhos Santa Gertrudes a partir da composição química e física das 9-10-11ª costelas/ Estimation of the empty body chemical composition of Santa Gertrudis bulls using the chemical and physical composition of the 9-10-11th ribs cut

Henrique, Wignez; Sampaio, Alexandre Amstalden Moraes; Leme, Paulo Roberto; Alleoni, Guilherme Fernando; Lanna, Dante Pazzanese Duarte
2003-06-01

Resumo em português Foram obtidas equações de regressão linear simples para estimar a composição química corporal de bovinos Santa Gertrudes, a partir da composição química e física do corte das 9-10-11ª costelas. Quinze tourinhos, entre nove a 15 meses de idade e de 220 a 505 kg de peso, foram mantidos confinados. Os animais foram abatidos após jejum completo de 18 horas, sendo que seis deles foram abatidos após adaptação. A composição química em água, proteína, extrato (mais) etéreo e minerais foi determinada no corte das costelas e em amostras obtidas após moagem completa e homogeneização de todos os tecidos corporais, divididos em: sangue, couro, cabeça + patas, vísceras e carcaça. A composição física do corte das costelas foi obtida por separação manual do músculo, gordura e ossos. O peso do corpo vazio foi altamente correlacionado ao peso da carcaça quente (r² = 0,99). As porcentagens de água e extrato etéreo das 9-10-11ª costelas mostraram-se altamente correlacionadas com a composição química do corpo vazio, o que não ocorreu para as porcentagens de proteína e minerais. Esses teores foram calculados pela composição do corpo vazio desengordurado. A composição física do corte das costelas foi eficiente para estimar as porcentagens de água, extrato etéreo e minerais do corpo vazio, utilizando-se a porcentagem de gordura separável das costelas, mas não para estimar o teor de proteína. A composição física do corte das costelas demonstrou ser uma técnica eficiente, mas a composição química apresentou maiores coeficientes de determinação e menores erros da estimativa. Como a porcentagem de água no corpo vazio e no corte das costelas (r² = 0,95), e as porcentagens de água e de extrato etéreo no corpo vazio foram altamente correlacionadas (r² = 0,94), a porcentagem de água no corte das 9-10-11ª costelas poderia ser a única variável para estimativa da composição química corporal. Resumo em inglês Simple linear regressions to estimate empty body chemical composition of Santa Gertrudis young bulls were obtained, using the physical and chemical composition of the 9-10-11th ribs cut. Fifteen intact males, from nine to fifteen months of age and from 220 to 505 kg of liveweight, were kept confined. They were slaughtered after 18 hours without water and food, and six of them were slaughtered after adaptation period. The content of water, protein, lipid and ash were deter (mais) mined on the ribs cut and on the blood, hide, head + feet, visceras and carcass, and samples were obtained after quantitatively grinding and homogenizing the entire tissue. The physical composition of the ribs was determined by manual separation of bone, lean and fat. Empty body weight was closely related to hot carcass weight (r² = 0.99). Percent water and lipid of the 9-10-11th ribs cut were closely related to the empty body chemical composition, but not to the percent protein and ash, that can be calculated from their proportions on the empty body without fat. The physical composition of the ribs cut was a good estimator of the empty body composition, mainly for the equations using separable ribs fat to estimate the contents of water, ether extract and ash, but not protein content. Despite the good results with the ribs cut physical composition, chemical composition was a more efficient estimator of empty body chemical composition, because the coefficients of determination were higher and the standard errors were lower. As the percentage of water in empty body was closely related to the water percent on 9-10-11th ribs (r² = 0.95) and the percentages of ether extract and water in the empty body (r² = 0.94) were closely related each other, the water in the 9-10-11th ribs cut alone can be used to estimate empty body composition.

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Predição da composição química do sorgo pela técnica de espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo/ Prediction of sorghum chemical composition by near infrared spectroscopy technique

Saliba, E.O.S.; Gontijo Neto, M.M.; Rodriguez, N.M.; Miranda, L.F.; Obeid, J.A.; Teixeira, G.L.; Oliveira, M.A.
2003-06-01

Resumo em português Determinou-se a composição química do sorgo pela espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo (NIRS), comparando-a com os dados obtidos pelas análises convencionais de laboratório. Foram utilizadas 132 amostras de quatro variedades de sorgo: AG212 (porte alto), AG 2002 (porte alto), AG 2005 (duplo propósito) e AG 213 (porte alto). Com o intuito de se obter uma curva ampla, todas as amostras foram agrupadas compondo uma curva denominada sorgo in natura. (mais) As variáveis avaliadas foram carboidratos solúveis (CHO sol), fibra detergente neutro (FDN), fibra detergente ácido (FDA), proteína bruta (PB), matéria seca (MS) e digestibilidade in vitro da matéria seca (DIVMS). Utilizou-se o tratamento de absorbância e foram encontrados os seguintes coeficientes de determinação (%): CHO sol = 98,7, FDN = 96,4, FDA = 98,1, PB = 99,5, MS = 95,8 e DIVMS = 93,1. A calibração foi boa (baixo erro de calibração e alto coeficiente de determinação) para o tratamento de absorbância. Resumo em inglês The study aimed to evaluate the near infrared spectroscopy (NIRS) technique potential for predicting the chemical composition of sorghum. One hundred thirty two samples of four sorghum hybrids: AG212 (tall size), AG2002 (tall size), AG 2005 (dual purpose) and AG213 (tall size) were used in the analyses. The chemical composition was evaluated for the following fractions: dry matter (DM), crude protein (CP), neutral detergent fiber (NDF), acid detergent fiber (ADF), in vitr (mais) o dry matter digestibility (IVDMD) and carboydrates (CHO). The coefficients of determination (R²) for the fractions DM, CP, NDF, ADF, IVDMD and CHO were: 95.8, 99.5, 96.4, 98.1, 93.1 and 98.7%, respectively. Low sec-error and high coefficient of determination were observed for the absorbance treatment.

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Propriedades físicas do feijão durante a secagem: determinação e modelagem/ Physical properties of edible bean during drying: determination and modelling

Resende, Osvaldo; Corrêa, Paulo César; Goneli, André Luís Duarte; Ribeiro, Deise Menezes
2008-02-01

Resumo em português As propriedades físicas dos produtos agrícolas são influenciadas diretamente pela secagem. Assim, buscou-se com o presente trabalho avaliar o efeito do teor de água nas propriedades físicas dos grãos de feijão da cultivar Vermelho Coimbra, e ajustar diferentes modelos matemáticos aos valores experimentais. Analisaram-se duas metodologias para a determinação da massa específica aparente e da massa específica unitária. A massa específica aparente e a porosidad (mais) e da massa foram determinadas utilizando-se uma balança de peso hectolitro e um picnômetro de comparação a ar, respectivamente. A massa específica unitária foi determinada em função da porosidade e da massa específica aparente. Os dados experimentais da massa específica aparente e unitária foram comparados com os obtidos pelo cálculo a partir da composição química média dos grãos de feijão. Concluiu-se que a redução no teor de água pela secagem influencia as propriedades físicas dos grãos, proporcionando a diminuição da porosidade e o aumento das massas específicas aparente e da massa específica unitária. A metodologia de determinação das massas específicas pela composição química média dos grãos de feijão apresenta limitação quanto à precisão dos resultados. As variações das propriedades físicas analisadas em função do teor de água são adequadamente representadas pelo modelo linear. Resumo em inglês The physical properties of the agricultural products are influenced directly by drying. Like this, the objective of this work was to evaluate the effect of moisture content variation in the physical properties of edible bean grain Vermelho Coimbra cultivar, and to fit different mathematical models to the experimental values. Two methodologies were analyzed for the determination of the bulk density and true density. The bulk density and the porosity were determined being u (mais) sed a hectoliter balance and a picnometer, respectively. The true density was determined in function of the porosity and the bulk density. The experimental data of the bulk density and true density were compared to the obtained data by the calculation starting from the chemical composition of the edible beans. It was concluded that the moisture content reduction affects the the physical properties of edible bean grain, providing the decrease of the porosity and of the mass of 1000 grains and the increase of bulk density and true density. The methodology of determination of the bulk density and true density using the chemical composition of the bean grains presents limitation with relationship to the precision of the results. The variations of the physical properties analyzed in function of the moisture content are better fitted represented by the lineal model.

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Modelos matemáticos para a relação entre composição química, microestrutura e propriedades mecânicas de ligas de alumínio fundidas hipoeutéticas e eutéticas/ Mathematical models for the chemical composition, the microstructure and the mechanical property relationship of hypoeutectics and eutectics aluminium foundry alloys

Corradi, Christiano Alves de Lima; Moita, Gray Farias; Biazi, Elenice
2010-09-01

Resumo em português Para realização de qualquer projeto mecânico, é necessário conhecer as características do material que será utilizado e projetar o equipamento, de tal maneira que qualquer tensão resultante não seja excessiva e não provoque falha. As propriedades mecânicas dos materiais são verificadas pela execução de experimentos ou ensaios de laboratório cuidadosamente programados, que reproduzem, o mais fielmente possível, as condições de serviço. Entretanto esses e (mais) nsaios mecânicos são destrutivos. Essa característica destrutiva do ensaio pode ser um problema, quando as peças que precisam de ser testadas não podem ser danificadas. Um outro complicador é a determinação de propriedades mecânicas em pontos específicos da peça, que se justifica, principalmente, em peças fundidas, onde as condições de resfriamento, as microssegregações e a ocorrência de defeitos se distribuem de maneira heterogêneas ao longo da peça. Uma vez que o processo de determinação da composição química e da estrutura metalográfi ca é realizado através de ensaios não destrutivos, eles poderiam substituir os ensaios mecânicos, se fosse estabelecida uma relação entre eles. Esse trabalho apresenta alguns modelos matemáticos gerados através de técnicas estatísticas de regressão linear múltipla, para a determinação das propriedades mecânicas de ligas de alumínio fundidas hipoeutéticas e eutéticas, a partir da realização de ensaios não destrutivos de microscopia e análise química. Resumo em inglês For the satisfactory accomplishment of any mechanical project, it is essential to know the characteristics of the materials that will be applied in the manufacturing process, in such a way that the resulting tension should not cause failure. The mechanical properties of the materials are established by the use of experiments or laboratory tests, carefully programmed, that reproduce, as accurately as possible, the real working conditions. However, these mechanical tests ar (mais) e destructive. The destructive characteristic of the experiments can be a problem when the parts that need to be tested cannot be damaged. Another complexity is the determination of mechanical properties in specifi c points of the assembly, which is justifi ed mainly in foundry pieces where the cooling conditions, the microssegregations and the occurrence of defects are distributed in a heterogeneous way along the part. Moreover, since the determination of the chemical composition and the microstructure is performed using non-destructive tests, they should be able to substitute the mechanical experiments, if a relationship between them could be established. This work presents mathematical models generated through statistical techniques of multiple linear regression, for the determination of the mechanical properties of hypoeutectic and eutectic aluminium foundry alloys using no destructive analyses, microstructure and chemical composition.

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Estimação da composição química do corpo vazio de animais Nelore e Caracu a partir das composições química e física do corte da 9ª-10ª-11ª costelas/ Chemical empty body composition estimation of Nellore and Caracu bulls using the chemical and physical compositions of the 9th-10th-11th rib cut

Bonilha, Sarah Figueiredo Martins; Packer, Irineu Umberto; Razook, Alexander George; Figueiredo, Leopoldo Andrade de; Alleoni, Guilherme Fernando; Resende, Flávio Dutra de
2008-12-01

Resumo em português Foram desenvolvidas equações para estimar a composição química corporal de bovinos de três grupos genéticos (Caracu, CaS; Nelore seleção, NeS; e Nelore controle, NeC) a partir das composições química e física do corte da 9ª-10ª-11ª costelas. Utilizaram-se 56 machos não-castrados (20 CaS, 20 NeS e 16 NeC) abatidos aos 20-24 meses de idade. A composição química em água, proteína, extrato etéreo e minerais foi determinada no corte das costelas e em amo (mais) stras obtidas após moagem completa e homogeneização de todos os tecidos corporais, separados em sangue, couro, cabeça + patas, vísceras e carcaça. Os componentes físicos músculo, gordura e ossos foram também separados no corte das costelas. As melhores estimativas dos componentes do corpo vazio foram obtidas utilizando-se como estimadores os mesmos componentes no corte das costelas. A utilização dos totais de água e extrato etéreo do corte das costelas permitiu estimar com precisão os totais de água, extrato etéreo e proteína no corpo vazio dos animais. O uso das quantidades de músculo e gordura no corte das costelas possibilitou estimar com eficiência os totais de água, extrato etéreo e proteína no corpo vazio. Para estimação do total de cinzas do corpo vazio, foram encontradas três equações múltiplas (uma para cada grupo genético) com coeficientes de determinação satisfatórios. Essas equações incluíram como estimadores as quantidades de músculo e gordura nas costelas. As composições química e física do corte das costelas possibilitam estimar satisfatoriamente os componentes químicos do corpo vazio dos animais. Equações descritas na literatura permitem estimar com precisão os teores de extrato etéreo e água no corpo vazio dos animais deste estudo. Resumo em inglês Linear regressions were developed to estimate the chemical empty body composition of cattle from three genetic groups (Caracu, CaS; Selected Nellore, NeS; and Control Nellore, NeC) using the physical and chemical compositions of the 9th-10th-11th rib section. Fifty six intact males (20 CaS, 20 NeS and 16 NeC) were slaughtered at 20-24 months of age. The content of water, protein, ether extract and ashes were determined in rib section and on samples obtained after grinding (mais) and homogenization of all body tissues (blood, hide, head + feet, viscera and carcass). The physical components muscle, fat and bones were also determined in the rib section. The best estimates of empty body components were obtained using the same estimator components as in rib section. The amounts of water and ether extract of the rib section accurately allowed to estimate the total water, ether extract and protein in the empty body of animals. The amounts of muscle and fat in the rib section allowed estimating with efficiency the total of water, ether extract and protein in the empty body of animals. To estimate the empty body total ashes three multiple equations were developed (one for each genetic group) with satisfactory coefficients of determination. These equations included as estimators the amounts of muscle and fat in the rib section. The physical and chemical compositions of the rib section can satisfactorily estimate the chemical components of the empty body of animals. Equations described in the literature can estimate with precision the amounts of ether extract and water in the body empty of animals of this study.

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Caracterização química e espectroscópica de ácidos húmicos e fúlvicos isolados da camada superficial de latossolos brasileiros/ Chemical and spectroscopic characterization of humic and fulvic acids isolated from the surface layer of Brazilian oxisols

Dobbss, Leonardo Barros; Rumjaneck, Victor Marcos; Baldotto, Marihus Altoé; Velloso, Ary Carlos Xavier; Canellas, Luciano Pasqualoto
2009-02-01

Resumo em português A determinação de características estruturais das substâncias húmicas (SH) é essencial para o entendimento do comportamento da química de superfície dos solos altamente intemperizados. Ácidos húmicos (AH) e fúlvicos (AF) obtidos no horizonte superficial de sete Latossolos de diferentes regiões do Brasil foram caracterizados mediante a análise da composição elementar, da acidez total e carboxílica, da capacidade de oxidação e por métodos espectroscópico (mais) s. As substâncias húmicas apresentaram elevado grau de oxidação, acidez e massa molecular relativamente baixas, caracterizando a matéria orgânica alcalina solúvel como bastante reativa. Os AF apresentaram menor teor de C e maior de O do que os AH. Foram observados valores elevados da relação entre absorvância em 465 e 665 nm (E4/E6) e a massa molar média foi estimada em 1.106 e 618 g mol-1 para AH e AF, respectivamente. A menor massa molar estimada para os AF foi compatível com sua menor complexidade química revelada pelos espectros de IV-TF, que apresentaram menor número de bandas de absorção bem definidas. A ressonância magnética nuclear (RMN ¹H) mostrou a presença de H mais hidrofóbico nos AH e de H ligado a átomos de O em maior quantidade nos AF, compatível com sua maior acidez e, portanto, solubilidade em qualquer valor de pH. Apesar da mesma funcionalidade química encontrada tanto nos AH como nos AF, a análise estatística permitiu separar a maioria desses ácidos, indicando a presença de frações humificadas de natureza química individual. Resumo em inglês The determination of structural characteristics of humic substances (HS) is essential to understand the behavior of surface chemistry of highly weathered soils. Humic acids (HA) and fulvic acids (FA) isolated from the surface horizon of seven Oxisols of different locations of Brazil were characterized by analyses of elemental composition, total and carboxylic acidity, oxidation capacity and spectroscopic techniques. The oxidation degree of the humic substances was high, w (mais) hile acidity and molecular weight were relatively low, indicating a very reactive alkaline soluble organic matter. Compared with HA, the C content of FA was lower and oxygen content higher. The E4/E6 ratio values were high and the molar mass was estimated at 1.106 and 618 g mol-1 for HA and FA, respectively. The lower molar mass observed for FA was consistent with the lower chemical complexity detected by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), showing fewer well-defined spectral bands. The results of ¹H-nuclear magnetic resonance (H-NMR) spectroscopy indicated more hydrophobic H in HA and a high amount of H bonded with O in FA, consistent with the higher acidity and solubility at any pH value. Despite the similar chemical functionality found, both HA and FA, most humic substances could be distinguished by the principal component analysis, indicating distinct chemical attributes of the humic fractions.

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Predição da composição química de bermudas (Cynodon spp.) pela espectroscopia de reflectância no infravermelho proximal/ Prediction of chemical composition of Cynodon spp. by near infrared reflectance spectroscopy

Fontaneli, Roberto Serena; Scheffer-Basso, Simone Meredith; Dürr, João Walter; Appelt, Jaques Valter; Bortolini, Fernanda; Haubert, Fabrício Adriano
2004-08-01

Resumo em português Diversos cultivares de Cynodon dactylon têm sido cultivados no Rio Grande do Sul para alimentação do rebanho leiteiro, na forma de pastejo ou feno. A rápida determinação do valor nutritivo dessas forrageiras pode ser útil para seu manejo e para o planejamento da dieta dos animais. Este trabalho teve como objetivo desenvolver curvas de calibração para análise do valor nutritivo de quatro cultivares de Cynodon (Tifton 68, Tifton 85, Florakirk, Coastcross), utiliza (mais) ndo o método de reflectância no infravermelho proximal (NIRS). Foram utilizadas 129 amostras de forragem verde, coletadas e analisadas entre 1998 e 2001. Os coeficientes de determinação para proteína bruta, fibra insolúvel em detergente neutro, fibra insolúvel em detergente ácido, matéria seca, cálcio, fósforo, potássio e magnésio foram, respectivamente: 0,98; 0,97; 0,99; 1; 0,92; 0,97; 0,99 e 0,72%. Os erros-padrão de calibração foram de 0,38; 0,60; 0,35; 0,14; 0,02; 0,01; 0,05 e 0,01%, respectivamente. As equações obtidas foram consideradas de excelente resolução para todos os parâmetros estimados, o que indica a acurácia do método para a espécie avaliada. Resumo em inglês Many Cynodon dactylon cultivars have been cultivated in Rio Grande do Sul state to be used as pasture or hay to feed dairy cattle. Quick determination of the nutritional value of these forages would be valuable for management and diet planning. This work had the objective to develop calibration curves for analysis of the nutritional value of four Cynodon cultivars (Tifton 68, Tifton 85, Florakirk, Coastcross), using near infrared reflectance spectroscopy (NIRS). A total o (mais) f 129 fresh samples of green pasture were collected and analyzed from 1998 to 2001. The determination coefficients for crude protein, neutral detergent fiber, acid detergent fiber, dry matter, calcium, phosphorus, potash and magnesium were, respectively, .98, .97, .99, 1, .92, .97, .99 and .72%. The calibration standard error for the same parameters were .38, .60, .35, .14, .02, .01, .05 and .01%, respectively. Obtained equations were considered of excellent resolution for all estimated parameters, indicating the accuracy of the method for the species studied.

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Monitoramento do corante pararosanilina em amostras biológicas

Silva Junior, Humberto da; Freitas, Gutto Raffyson Silva de; Néri, Diogo Roberto Ferreira; Pereira, Francisco Régis da Silva; Farias, Robson Fernandes de; Pereira, Francisco Claudece
2010-09-01

Resumo em português O corante pararosanilina (P) é um pigmento que apresenta um relevante papel na análise de substâncias química e bactérias do tipo Gram positivo e negativo, além de outros microorganismos. Os ensaios potenciométricos de P mostraram que o corante é um ácido monoprótico e fraco (pKa= 8,78); enquanto a espectrofotometria permitiu estimar seu coeficiente de absortividade molar (ε) igual a 1,48x10(4) mol-1 cm-1 L. A curva analítica para a determinação de P apr (mais) esenta linearidade entre 7,36x10-6 a 7,36x10-5 mol L-1 e a metodologia foi aplicação em amostras biológicas. Resumo em inglês Pararosaniline dye (P) is a pigment which has a significant role in analysis of chemical substances and gram-positive and negative bacteria, as well as other microorganisms. Potentiometric essays of P have shown that the colorant is a weak monoprotic acid (pKa= 8,78); and the spectrophotometry allows to estimate its molar absorption coefficient as 1,48x10(4) mol-1 cm-1 L. The analytical curve for a determination of P has linearity between 7,36x10-6 and 7,36x10-5 mol L-1, and the methodology was application in biological samples.

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Fósforo remanescente em argila e silte retirados de Latossolos após pré-tratamentos na análise textural/ Solution equilibrium phosphorus in clay and silt fractions of Oxisols after particle size analysis pre-treatments

Donagemma, Guilherme Kangussú; Ruiz, Hugo Alberto; Alvarez V., Víctor Hugo; Ker, João Carlos; Fontes, Maurício Paulo Ferreira
2008-08-01

Resumo em português Alguns Latossolos podem apresentar problemas de dispersão, devido a grupamentos de microagregados de alta estabilidade. Esses grupamentos, muito argilosos, são parcialmente desagregados pela dispersão química e mecânica, contribuindo, pelo seu tamanho, para superestimar a proporção de silte do solo analisado. Para reduzir a proporção de pseudo-componentes aplicam-se pré-tratamentos, cuja eficiência pode ser testada pela capacidade de retenção de fosfatos. Ass (mais) im, realizou-se um ensaio em laboratório com objetivo de verificar o uso da determinação do fósforo remanescente (Prem) como medida da eficiência de pré-tratamentos na análise textural de Latossolos. Os tratamentos corresponderam a um arranjo fatorial 7 x 2², num delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições. Os fatores em estudo foram as amostras de sete Latossolos dispersos com NaOH 0,1 mol L-1, sem e com (2²) pré-tratamentos para a remoção da matéria orgânica (-MO) e dos óxidos de Fe e Al mal cristalizados (-Ox). Determinou-se o Prem em amostras da fração argila e silte dispersas uma vez e da fração silte dispersa uma segunda vez. A determinação do Prem é eficiente em mostrar diferenças entre os tratamentos aplicados, evidenciando alterações na capacidade de retenção de fosfatos, que foi incrementada no tratamento -MO, por maior exposição de componentes inorgânicos, e reduzida no tratamento -Ox, por diminuir a proporção de óxidos mal cristalizados. Resumo em inglês The presence of highly stable microaggregates can hamper soil dispersion in some Oxisols. These very clayey groupings may be not completely disaggregated by chemical and mechanical dispersion. Due to their size, the silt proportion of the soil is overestimated. A laboratory experiment was conducted to verify the use of the solution equilibrium P (SEP) to evaluate the response to particle size analysis pre-treatments in Oxisols. The treatments were arranged in a 7 x 2² fa (mais) ctorial design, in randomized blocks with four replications. The factors were samples of seven Oxisols dispersed with 0.1 mol L-1 NaOH, with and without pre-treatment to remove organic matter (-OM) and poorly crystallized iron oxides (-Ox). SEP was determined in samples of the dispersed clay and silt fractions and in the silt fraction, after a second dispersion with 0.1 mol L-1 NaOH. It was observed that SEP is sensitive enough to identify differences between the treatments applied. This indicates the usefulness of SEP as an auxiliary determination in soil dispersion studies.

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Determinação do prazo de validade do medicamento carbocisteína xarope através do método de Arrhenius/ Determination of carbocysteine syrup shelf life by Arrhenius method

Manfio, Josélia Larger; Dal'Maso, Alexandre; Pugens, Ana Maria; Brum Junior, Liberato; Steppe, Martin
2007-12-01

Resumo em português A carbocisteína é um agente mucolítico utilizado como adjuvante no tratamento de infecções do trato respiratório. A qualidade, segurança e eficácia do medicamento durante o seu prazo de validade são responsabilidades da indústria farmacêutica. A validade pode ser determinada através de estudos de estabilidade acelerados, nos quais fatores extrínsecos provocam a degradação do produto. De acordo com Arrhenius, existe uma relação entre temperatura e cinétic (mais) a química. Desta forma, amostras do produto foram expostas a condições drásticas: 40, 50, 60 e 70 ºC. O método de doseamento do xarope de carbocisteína foi validado podendo ser aplicado nas avaliações de rotina do controle de qualidade e no estudo de estabilidade deste produto. O prazo de validade proposto para o xarope de carbocisteína, calculado através da equação de Arrhenius, para a temperatura de 25 ºC foi de 240,9 dias. No entanto, foi observada diferença entre o prazo proposto e a validade usualmente praticada para este produto. Este estudo, ainda, demonstrou a presença de picos endógenos, que precisam ser melhor estudados a fim de se confirmar a presença de produtos de degradação. Resumo em inglês Carbocysteine is a mucolytic agent in adjunctive therapy of respiratory tract infections. The pharmaceutical industry is responsible for quality, safety and efficiency of the product during its shelf life. Shelf life can be determinated through an accelerated stability study where the degradation of the drug is managed with the extrinsic factors. According to Arrhenius, there is a relationship between temperature and chemical kinetic, so, the samples were exposed to drast (mais) ic conditions at 40, 50, 60 and 70 ºC. The syrup assay method has been validated and it may be applied to analysis of carbocysteine syrup in routine quality control and stability studies. Through Arrhenius equation the proposed shelf life of carbocysteine syrup was 240.9 days when the dosage form is stored in appropriated conditions, 25 ºC. However difference was found between the proposed shelf life and the usual shelf life of this drug. In addition, this study has showed the presence of endogenous peaks that must be better evaluated to confirm or not the presence of degradation products.

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Reciclagem do resíduo da serragem de calcário laminado para produção de blocos cerâmicos/ Recycling of laminated calcite tile sawing waste for the production of ceramic bricks

Menezes, Romualdo R.; Melo, Luiz Ronaldo L.; Fonsêca, Francisco Antonio Santos; Souto, Pollyane M.; Neves, Gelmires de A.; Santana, Lisiane N. L.
2010-12-01

Resumo em português As indústrias da mineração e beneficiamento de calcário laminado representam um importante segmento econômico do Estado do Ceará, entretanto produzem uma grande quantidade de resíduos, que poluem e agridem o meio ambiente. Assim, esse trabalho tem por objetivo a caracterização do resíduo da serragem da Pedra Cariri e a avaliação de sua aplicabilidade como matéria-prima cerâmica alternativa para a produção de telhas e blocos cerâmicos. O resíduo foi carac (mais) terizado através da determinação de sua composição química e mineralógica, por difração de raios X, análise térmica diferencial, distribuição de tamanho de partículas e análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura. Foram formuladas composições contendo o resíduo e confeccionados corpos-de-prova por prensagem. Os corpos-de-prova foram queimados e, em seguida, foram determinados a absorção de água e o módulo de ruptura à flexão. Pode-se concluir que o resíduo é constituído por calcita e dolomita, que apresenta elevada finura e que é possível a incorporação de até 10% de resíduo em formulações para a produção de telhas e blocos cerâmicos. Resumo em inglês The mining and processing industries of laminated calcite tile are an important economic sector in the State of Ceará. However, they generate a large amount of wastes, which are a source of contamination and environmental pollution. This study aimed to characterize the laminated calcite tile sawing waste and evaluate its suitability as an alternative ceramic raw material for the production of bricks and roof tiles. The waste was characterized by chemical composition dete (mais) rmination, X-ray diffraction, differential thermal analyses, particle size distribution determination, and morphological analysis by electronic scanning microscopy. Several formulations were prepared and sample bodies were prepared by uniaxial pressing. The sample bodies were fired at different temperatures. Sintered samples were characterized in terms of water absorption and mechanical strength. The results showed that the waste is composed of calcite and dolomite, that presents a high level of fines. As such, it is possible to incorporate up to 10% for the production of ceramic bricks and roof tiles.

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Equações de predição para estimar os valores energéticos de alimentos concentrados de origem vegetal para aves utilizando a metanálise/ Prediction equations to estimate the energy values of plant origin concentrate feeds for poultry utilizing the meta-analysis

Nascimento, Germano Augusto Jerônimo do; Rodrigues, Paulo Borges; Freitas, Rilke Tadeu Fonseca de; Bertechini, Antônio Gilberto; Lima, Renato Ribeiro de; Pucci, Luiz Eduardo Avelar
2009-07-01

Resumo em português Este trabalho foi realizado visando obter equações de predição para estimar os valores de energia metabolizável (EMAn) de alimentos concentrados de origem vegetal comumente utilizados nas rações de aves utilizando-se o princípio da meta-análise. Dados com valores de EMAn e composição química dos alimentos (proteína bruta, PB; extrato etéreo, EE; matéria mineral, MM; fibra bruta, FB, fibra em detergente neutro, FDN e fibra em detergente ácido, FDA) foram ut (mais) ilizados para estimar a EMAn considerando a composição química desses alimentos. Foram incluídos os efeitos de sexo em três níveis (macho, fêmea e mistos); idade em quatro níveis (1ª e 2ª semanas de vida; 3ª e 4ª semanas; 5ª e 6ª semanas; acima ou indefinido), e metodologia empregada no metabolismo em dois níveis (coleta total - CT; alimentação forçada + CT). O arranjo fatorial entre os efeitos (3 × 4 × 2), totalizando até 24 grupos, foi submetido à análise dos mínimos quadrados ponderados. Adotou-se o procedimento de Stepwise para estudar a associação entre as variáveis e, então, utilizou-se o Proc Reg do SAS para ajustar o modelo de regressão linear múltipla. Duas equações melhor se ajustaram para estimar a EMAn dos alimentos concentrados, EMAn = 4101,33 + 56,28EE 232,97MM 24,86FDN + 10,42FDA (R² = 0,84) e EMAn = 4095,41 + 56,84EE 225,26MM 22,24FDN (R² = 0,83). As variáveis FDN e FDA dos alimentos são importantes e não podem ser desconsideradas, pois sua retirada do modelo ocasionou redução do coeficiente de determinação de 84% e 83% para 70%. Resumo em inglês The present study was carried out to obtain prediction equations to estimate the metabolizable energy values (AMEn) of concentrate feeds of plant origin commonly used in poultry diets, using the meta-analysis principle. A data collection review was made of the studies carried out in Brazil to catalogue information on the metabolizable energy values and chemical composition of the feeds (CP - crude protein; EE - ether extract; ash; CF - crude fiber; NDF - neutral detergent (mais) fiber; ADF - acid detergent fiber), to obtain the prediction equations to estimate the metabolizable energy of these feeds, using their chemical composition. The following effects were considered: sex at three levels (male; female and mixed); age at four levels (1st and 2nd week of life; 3rd and 4th week; 5th and 6th seek; above or indefinite) and the methodology used in the metabolism assay at two levels (total collection of excreta - TC and forced fed plus TC). The factorial arrangement among the effects (3 × 4 × 2), totaling up to 24 groups, was submitted to the weighed least squares analysis. The Stepwise procedure was adopted to study the association among the variables, and then, the Proc Reg (SAS) as used to fit the multiple linear regression model. Two equations were a better fit to estimate the metabolizable energy of the concentrate feeds, metabolizable energy = 4101.33 + 56.28EE 232.97ash 28.86NDF + 10.42ADF (R² = 0.84) and metabolizable energy = 4095.41 + 56.84EE 225,26ash 22.24NDF (R² = 0.83). It was observed that the variables neutral detergent fiber and acid detergent fiber were important and that they cannot be disregarded, since their removal from the model reduced the determination coefficient from 84% and 83% to 70%.

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Relações entre matéria orgânica do solo e declividade de vertentes em toposseqüência de Latossolos do Sul de Minas Gerais/ Relationship between soil organic matter and slope steepness in a toposequence of Oxisol in southern Minas Gerais, Brazil

Silva, Alexandre Christofaro; Torrado, Pablo Vidal; Pérez, Martha González; Martin Neto, Ladislau; Vasquez, Felipe Macias
2007-10-01

Resumo em português O acúmulo e a estabilidade da matéria orgânica do solo estão relacionados com a declividade de vertentes. Por essa razão, foram avaliadas quantitativamente relações entre a declividade e o grau de humificação de ácidos húmicos, o conteúdo de fragmentos de carvão e suas idades radiocarbônicas. Foram amostrados quatro Latossolos situados nas posições de topo, ombro, meia encosta e sopé de uma toposseqüência com pastagens, de uma área cratônica do Sul de (mais) Minas Gerais. Os Latossolos são originados de gnaisses do Complexo Cristalino, da Era Pré-Cambriana, e apresentam regime hídrico údico e regime térmico isotérmico. Foram coletadas amostras de horizontes e sub-horizontes dos quatro perfis, para caracterização química e física, extração de ácidos húmicos e determinação do conteúdo dos radicais livres do tipo semiquinona. Fragmentos de carvão foram coletados nesses mesmos sub-horizontes, para quantificação gravimétrica, avaliação dos teores de C e N e para datações radiocarbônicas. Os resultados deste estudo demonstram que, em toposseqüências de Latossolos do Sul de Minas Gerais, a acumulação e o grau de humificação da matéria orgânica do solo estão fortemente correlacionados com a declividade da vertente, enquanto a quantidade e a idade radiocarbônica de fragmentos de carvão estão relacionadas a processos de gênese dos solos e à posição na vertente. Resumo em inglês The accumulation and stability of soil organic matter are related to slope steepness. The relationships between steepness and the humification degree of humic acids, the charcoal fragment content and its radiocarbon age were quantitatively evaluated. Four Latosols (Oxisols) of the summit, shoulder, back slope and back/foot slope of a toposequence under pasture in a cratonic area in the southern Minas Gerais state, southwest Brazil, were used. The parent material of the La (mais) tosols was gneiss of the Precambrian complex, with an udic hydric regime and isothermic thermic regime. Samples were collected from every horizon and subhorizon of the four Latosols for chemical and physical characterization, humic acid extraction and determination of the semiquinone free radical content. Likewise, charcoal fragments were collected for gravimetric, nitrogen and carbon content quantification and radiocarbon dating. Our results show the close relationship of the accumulation and humification degree of soil organic matter in Latosol landscapes to slope steepness, whereas the quantity and radiocarbon age of charcoal fragments were related to the processes of soil genesis and soil position in the slope.

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Rendimentos do processamento e composição química de filés de surubim cultivado em tanques-rede/ Processing yield and chemical composition of fillets of surubim reared in net cages

Burkert, Denilson; Andrade, Dalcio Ricardo de; Sirol, Rodolfo Nardez; Salaro, Ana Lúcia; Rasguido, José Eduardo de Aracena; Quirino, Célia Raquel
2008-07-01

Resumo em português Neste trabalho foi avaliado o efeito da utilização de três rações comerciais indicadas para alimentação de peixes carnívoros sobre os rendimentos do processamento e a composição de filés de surubim (Pseudoplatystoma sp) cultivados em tanques-rede. Os surubins foram cultivados em tanques-rede durante um ano, período em que foram alimentados com três rações contendo 43,5; 42,6 e 42,1% de proteína bruta; 6,3; 8,7 e 4,5% de extrato etéreo e 5.078; 4.931 e 4.9 (mais) 94 kcal de energia bruta, respectivamente, em um delineamento inteiramente casualizado, com três tratamentos e três repetições. Em cada tanque, foram selecionados cinco peixes com pesos entre 1.280 e 1.340 g, que foram insensibilizados e sacrificados para determinação dos rendimentos de carcaça com e sem pele, cabeça, filé total, lateral e abdominal, fígado, pele e esqueleto. Amostras de filés laterais e abdominais foram tomadas para análises bromatológicas. Foram avaliados 22 fêmeas e 23 machos, no entanto, não foi observada diferença entre os sexos quanto aos principais rendimentos de processamento. Os rendimentos de filé abdominal e de resíduos com e sem pele diferiram entre as rações. A composição bromatológica dos filés (lateral e abdominal) não foi influenciada pelas rações e não diferiu entre os cortes. A utilização de rações comerciais no cultivo não acarretou mudanças na quantidade e na qualidade dos principais cortes do surubim. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate the effect of three commercial feeds recommended for carnivorous fish on processing yield and fillet composition of surubim (Pseudoplatystoma sp) raised in net cages. The surubim fishes were raised in net cages during one year, when were fed three diets with 43.5, 42.6, and 42.1% crude protein; 6.3, 8.7, and 4.5% ether extract and 5,078, 4,931, and 4,994 kcal of gross energy, respectively. Fishes were allotted to a completely ran (mais) domized design, with three treatments and three replicates. Five surubim fishes weighing from 1280 to 1340g were selected from each cage and unsensibilized and slaughtered for posterior determination of the processing yields of carcass with and without skin, head, total fillet, lateral and abdominal fillets, liver, skin and skeleton. Samples of lateral and abdominal fillets were colleted to determine their chemical analyses. No differences were observed between sexes for the principal processing yields, in a total of 22 females and 23 males. There was difference in the abdominal fillet and of the residues with and without skin among diets. There was difference in the abdominal fillet and of the residues with and without skin among diets. The use of different commercial diets during the raising period did not affect the amount and quality of principal edible cuts of surubim fish.

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Evolução quantitativa de planossolos do agreste do estado de Pernambuco/ Quantitative evolution of planosols from the agreste region of Pernambuco State, Brazil

Parahyba, Roberto da Boa Viagem; Santos, Mauro Carneiro dos; Rolim Neto, Fernando Cartaxo
2009-08-01

Resumo em português A pedogênese dos solos planossólicos, especialmente da região do Agreste de Pernambuco, tem sido pouco estudada, havendo indicações e dúvidas relativas a alguns aspectos como a possível dualidade ou retrabalhamentos diferenciados na formação do material de origem, total das perdas e ganhos e a relativa mobilidade dos principais elementos constitutivos durante a evolução dos solos. Foram estudados três solos com marcantes contrastes texturais em uma topossequê (mais) ncia da região. Foram estudados três solos com marcantes contrastes texturais em uma topossequência no Agreste de Pernambuco. Os objetivos da pesquisa foram averiguar a compatibilidade dos solos com os materiais geológicos subjacentes e avaliar quantitativamente as perdas e os ganhos ocorridos durante a pedogênese. Para isso foram realizadas análises química total e de zircônio (Zr) e quartzo, tomados como base para determinação de um índice de intemperização, em todos os horizontes dos solos e no material de origem. Verificou-se que os solos são constituídos por materiais autóctones, com apenas pequenas indicações de retrabalhamento dos materiais mais superficiais. Durante o processo de intemperização ou pedogênese, verificou-se perda de, aproximadamente, 50 % do peso original do solo. As perdas referentes aos principais elementos constituintes dos solos apresentaram a seguinte ordem: MgO > CaO > Fe2O3 > Al2O3 > SiO2. Os nítidos contrastes texturais, devido à argilização dos horizontes Bt, parecem ser principalmente resultado de uma combinação de outros processos, que não simples eluviação-iluviação. Resumo em inglês The pedogenesis of Planosolic soils, especially of the semi-arid "Agreste" region of Pernambuco State, Brazil, has n ot been properly studied. There are indications and doubts with regard to some aspects such as possible duality or differentiated reworked parent material, total of gains and losses and the relative mobility of the main constituent elements during soil evolution. Three soils with strong texture contrast were studied in a toposequence of the region. Three so (mais) ils with a strong textural contrast on a topossequence in the Agreste region of the State of Pernambuco, Brazil were studied. The main objectives of the study were to investigate the compatibility of the soils with the underlying geological material and to quantitatively evaluate losses and gains in the soils during pedogenesis. Total chemical analysis, as well as the determination of zirconium and quartz contents were performed for all horizons and parent material to determine a weathering index. It was concluded that the soils were autochthonous with minor indications of surface reworked material. During the weathering process, approximately 50 % of the original soil weight was lost. The mobility of the main elemental constituents decreased as follows: MgO > CaO > Fe2 O3 > Al2O3 > SiO2. The sharp textural contrasts between the A and B horizons were not only due to clay eluviation-illuviation (lessivage), but rather a result of other weathering processes.

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Topolitossequências de solos do Alto Paranaíba: atributos físicos, químicos e mineralógicos/ Topolitosequences of soils in Alto Paranaíba region: physical, chemical and mineralogical properties

Rolim Neto, Fernando Cartaxo; Schaefer, Carlos Ernesto G.R; Fernandes Filho, Elpidio Inácio; Corrêa, Marcelo Metri; Costa, Liovando Marciano da; Parahyba, Roberto da Boa Viagem; Guerra, Sergio Monthezuma Santoianni; Heck, Richard
2009-12-01

Resumo em português Pouco se conhece sobre a diferenciação pedogenética no Alto Paranaíba (MG), quando são comparados materiais de composição química tão variada, como tufitos, rochas ígneas alcalinas e ultramáficas e carbonatitos, todos de ocorrência na região. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo caracterizar física, química e mineralogicamente os solos representativos de três topolitossequências do Alto Paranaíba. Para isso, foram descritos e coletados 11 perfis (mais) de solos, entre os municípios de Serra do Salitre, Patrocínio e Coromandel, representando as variações litológicas na faixa do contato geológico entre os grupos Bambuí, rochas vulcânicas ultramáficas e Araxá. Nas amostras de solos foram realizadas análises físicas e químicas de rotina, além de determinações de Fe, Al e Si após extração por ataque sulfúrico; Fe por DCB e oxalato; Fe, Ca, Mg, K, P, Ti e outros metais pesados após digestão total (ataque triácido); e determinação dos diferentes componentes da fração argila por difratometria de raios X. Os Latossolos do Alto Paranaíba são extremamente intemperizados e com índices Ki e Kr muito baixos, indicativos de solos ricos em óxidos de Fe e de Al, não possuindo uma filiação definida com os materiais de origem subjacente, indicando intensa pedoturbação e provável mistura com materiais alóctones. As assinaturas geoquímicas indicativas da natureza ultramáfica são os teores elevados de Cr, Ni, Mn, Fe e Mg. A mineralogia da fração argila dos Latossolos indica a coexistência de vermiculita com hidroxi-Al entrecamadas, caulinita, gibbsita e anatásio, evidenciando uma gênese policíclica dos minerais da fração mais fina e o elevado grau de intemperismo. Nos Cambissolos, a rápida dessilificação atual conduz à coexistência de gibbsita e óxidos de Fe com esmectitas e illitas, em virtude da rápida ação do intemperismo nos substratos de rochas máficas ou ultramáficas-alcalinas, pobres em sílica. Resumo em inglês Little is known bout the pedogenetic differentiation in Alto Paranaíba, western Minas Gerais, Brazil, when materials with such a variety of chemical compositions as tufite, alkaline-ultramafic igneous rocks and carbonatites are compared, which are all found in this region. The purpose of this study was to characterize the physical, chemical and mineralogical properties of three representative soil topolitosequences of the Alto Paranaíba region. Therefore, 11 soil profil (mais) es were described and collected in the Serra do Salitre, Patrocínio and Coromandel counties, representing the influence of mafic-ultramafic bodies along the geological interface between Bambuí and Araxá groups. Soil samples were routinely analyzed for physical and chemical properties, besides determinations of Fe, Al and Si after sulfuric extraction; Fe after extraction by DCB and oxalate; Fe, Ca, Mg, K, P, Ti, and other heavy metals after total digestion (triacid attack); and determination of the different components in the clay fraction by DRX. The Latosols (Oxisols) of the Alto Paranaíba are extremely weathered and have very low Ki and Kr indexes, indicators of soils with high iron and aluminum oxides contents, with no defined relationship with the underlying parent materials, indicating intense pedoturbation and mixture with alloctonous materials. The geochemical signatures of the ultramafic nature are the unusual high content of Cr, Ni, Mn, Fe, and Mg. The clay fraction mineralogy of the Latosols shows the coexistence of VHE, kaolinite, gibbsite, and anatase, indicating a polycyclic genesis of the minerals from the finer fraction and the high weathering degree. In the Cambisols, the current rapid desilification indicates the coexistence of gibbsite and iron oxides with smectites and illite because of the fast weathering in the silicon-poor mafic or alkaline-ultramafic rock substrates.

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Características químicas do lixo de formigueiros de Atta sexdens rubropilosa (Hymenoptera: Formicidae) mantidos com diferentes substratos/ Chemical characteristics of nest refuse of Atta sexdens rubropilosa (Hymenoptera: Formicidae) reared with different substrates

Guerra, Marcelo Braga Bueno; Schaefer, Carlos Ernesto G.R.; Sousa-Souto, Leandro
2007-10-01

Resumo em português As saúvas (Atta spp.) estão amplamente distribuídas pelo continente Sul-Americano e são consideradas importantes componentes do ecossistema neotropical. Diversos estudos têm demonstrado o efeito de formigueiros no enriquecimento do solo e na facilitação ao estabelecimento de espécies vegetais. Possivelmente o enriquecimento do solo seja devido ao acúmulo de matéria orgânica decomposta em câmaras de descarte (lixo) no interior das colônias. Entretanto, pouco s (mais) e sabe sobre a composição química do lixo de formigas cortadeiras. O objetivo do presente trabalho foi comparar os teores de nutrientes do lixo produzido por colônias de Atta sexdens rubropilosa Forel (Hymenoptera: Formicidae), em laboratório, mantidas com folhas de duas espécies de plantas. Os tratamentos foram dois tipos de substrato (Acalypha sp. ou Bauhinia sp.), repetidos quatro vezes. Oito colônias foram divididas em dois grupos (n = 4), e cada grupo foi mantido com apenas um tratamento. Após 30 dias de experimento, as amostras de folhas e lixo foram secas em estufa (70 ºC) e submetidas à digestão ácida, para determinação das concentrações de N, P, K, S, Ca e Mg. Diferenças nas concentrações dos macronutrientes entre os tratamentos (lixo ou folha) foram comparadas por meio de ANOVA e teste T. As concentrações de nutrientes no lixo foram sempre maiores do que nas folhas, independentemente da espécie cortada. Folhas de Acalypha sp. apresentaram concentrações significativamente maiores do que folhas de Bauhinia sp. com relação aos teores de P, Ca, Mg e S; entretanto, as concentrações do lixo em todos os formigueiros foram muito próximas, indicando incorporação adicional de nutrientes por meio do fungo, excreções e, ou, cadáveres no lixo. Esses resultados indicam que, independentemente do substrato cortado, o lixo produzido apresenta maiores concentrações de nutrientes do que as folhas, sendo importante locus de reciclagem de nutrientes no ecossistema. O lixo pode ser uma das principais razões para o aumento da concentração de nutrientes em solos de formigueiros. Resumo em inglês Leaf-cutting ants (Atta spp.) are widely distributed in South America, and are considered to be important components of the neotropical ecosystems. Several studies have demonstrated the effect of ant-nesting in soil enrichment, thus facilitating vegetation succession. Possibly, this enrichment is due to decomposed organic matter concentration after disposal of nest refuse in the deep soil by the colonies. However, little is known about the chemical composition of refuse m (mais) aterial produced by leaf-cutting ants. The present work aimed to compare the macronutrient concentration in nest refuse and leaves of two different harvested plants (Acalypha sp. or Bauhinia sp.) in colonies of Atta sexdens rubropilosa Forel (Hymenoptera: Formicidae) maintained in laboratory. Eight colonies were divided into two groups (n = 4), and each one was maintained with only one feed type. After 30 days of experiment, samples of leaves and refuse were oven-dried at 70 ºC and subjected to acid digestion for chemical determination of total N, P, K, S, Ca and Mg. Differences in concentrations of macronutrients in both leaves and refuse were compared using ANOVA and T test. Nutrient concentration in the refuse material was consistently higher than in leaves, for both plants. Acalypha sp. leaves showed greater nutrient concentration than those of Bauhinia sp., while the concentration of all refuses were very similar. This indicates an additional enrichment of nutrients in the refuse material by either ant carcasses, fungus cycling or excretions. Results suggest that nests of leaf-cutting ant are important loci of nutrient recycling of the ecosystem. Moreover, the refuse may represent an important factor for chemical enrichment in soils influenced by leaf-cutting ants.

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Otimização multivariada e aplicação do sorvente SiO2-Nb2O5 para determinação em linha de Ni(II) em matriz aquosa/ Multivariate optimization and application of silica gel chemically modified with Niobium (V) oxide for the determination of Ni (II) in aqueous matrices in an on-line system

Bianchin, J. N.; Mior, R.; Martendal, E.; Carletto, J. S.; Carasek, E.
2008-12-01

Resumo em português Neste estudo foi desenvolvido uma metodologia para determinação de Ni(II) em amostras de água usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e pré-concentração do Ni(II) foi a sílica gel modificada com óxido de nióbio(V). Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fator (mais) ial completo (N = 2k + 3). As condições iniciais do sistema FI-F AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Ni(II) de 100 µg L-1. O tampão Sörensen foi selecionado neste estudo. A resposta analítica utilizada foi absorvância integrada. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5-100 µg L-1; R = 0.9999; RSD = 1,5% (35 µg L-1, n = 7); limite de detecção de 0,8 µg L-1; limite de quantificação de 2,7 µg L-1 e fator de enriquecimento de 92,25. Foram analisadas amostras de água do rio Araranguá e a da rede de abastecimento da cidade de Florianópolis, ambas do estado de Santa Catarina. As duas amostras não apresentaram concentração de níquel acima do limite de detecção e após fortificação das mesmas os valores de recuperação foram na faixa de 100,2 a 103,8%. Resumo em inglês In this study a new method for Ni(II) determination in aqueous samples using solid phase extraction coupled to a flow injection system and flame atomic absorption spectrometry was developed. The sorbent used for Ni(II) preconcentration and extraction was silica gel chemically modified with niobium(V) oxide. Flow and chemical variables of the system were optimized through a multivariate procedure. The factors selected were buffer type, eluent concentration, and sample and (mais) eluent flow rates. The detection limit was 0.8 µg L-1 and the precision was 1.5%. Results for recovery tests using different environmental samples were between 100.2 and 103.8%.

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Estado de frescor e qualidade higiênica do pescado vendido numa cidade do interior de Portugal/ Freshness and hygienic quality of fish sold in a Portuguese town

Fontes, M.C.; Esteves, A.; Caldeira, F.; Saraiva, C.; Vieira-Pinto, M.; Martins, C.
2007-10-01

Resumo em português Avaliaram-se o estado de frescor e a qualidade higiênica do pescado disponível em alguns estabelecimentos comerciais de Vila Real, uma cidade do interior de Portugal. Vinte e três amostras foram submetidas a uma análise sensorial e a análises fisico-químicas - determinação do teor de azoto básico volátil total (ABVT), do índice de refração do humor aquoso e do pH. A avaliação da qualidade higiênica do pescado foi feita por meio de diferentes análises micr (mais) obiológicas na superfície e na profundidade do músculo do pescado. O pescado fresco, considerado por todos os métodos de análise, próprio para consumo, apresentou estado de frescor entre bom e satisfatório. O ABVT foi considerado o método objetivo de eleição, sempre que surgiram dúvidas relativamente ao grau de frescor do pescado. O pescado próprio para consumo apresentou valores que variaram entre os 20,60 e 27,36mgN/100g e perfil microbiológico aceitável, com contagens de microrganismos psicrotróficos entre 5,41 e 6,03 UFC/cm² na superfície e entre 4,79 e 5,28 UFC/cm² no músculo. Resumo em inglês The freshness and hygienic quality of fresh fish sold in some fish markets of Vila Real, a Portuguese town, were evaluated. Twenty-three samples were examined by sensorial and physico-chemical analyses (total volatil basic nitrogen - TVBN, aqueous humour refraction rate and pH). The determination of hygienic quality of fish was carried out by different microbiological analysis on the surface and deepness of fish muscle. Fish was considered proper for consumption by all th (mais) e methods used in the evaluation of fish freshness, and was classified between good and satisfactory. TVBN was considered the objective method of election, in case of doubt about fish freshness, and fish proper for consumption presented TVBN values between 20.60 and 27.36mgN/100g. The microbiological profile was considered acceptable with psychrotrophic microorganisms counts between 5.41 and 6.03 CFU/cm² on fish surface and between 4.79 and 5.28 CFU/g in muscle deepness.

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O papel dos produtos finais da glicação avançada (AGEs) no desencadeamento das complicações vasculares do diabetes/ The role of advanced glycation end-products (AGEs) in the development of vascular diabetic complications

Barbosa, Júnia H. P.; Oliveira, Suzana L.; Seara, Luci Tojal e
2008-08-01

Resumo em português Os produtos finais da glicação avançada (AGEs [do inglês, Advanced Glycation End-products]) constituem uma classe de moléculas heterogêneas formadas a partir de reações aminocarbonilo de natureza não-enzimática, que ocorrem aceleradamente no estado hiperglicêmico do diabetes. Considerados importantes mediadores patogênicos das complicações diabéticas, os AGEs são capazes de modificar, irreversivelmente, as propriedades químicas e funcionais das mais diver (mais) sas estruturas biológicas. Na presente revisão, são apresentados os dados recentes da literatura que descrevem as vias de formação de AGEs, seu metabolismo, os principais mecanismos de ação dessas substâncias no desencadeamento dos processos patológicos, bem como os métodos de determinação de AGEs em amostras biológicas. Este artigo aponta, ainda, novas perspectivas de terapias anti-AGEs, a exemplo de estudos envolvendo a ação de compostos naturais dos alimentos, que podem oferecer potencial terapêutico para os portadores de diabetes ou de outras patologias associadas ao acúmulo degenerativo de AGEs. Resumo em inglês The advanced glycation end-products (AGEs) constitute a class of heterogeneous molecules formed by amino-carbonyl reactions of a non-enzymatic nature, which occur at an accelerated rate in the hyperglycemic state of diabetes. Considered important pathogenic mediators of diabetic complications, AGEs are capable of irreversibly modifying the chemical properties and functions of diverse biological structures. In this review, recent data from literature is presented describin (mais) g the pathways of AGEs formation, their metabolism, the main mechanisms of action of these substances in the triggering of pathological processes associated with diabetes, as well as methods of AGEs determination in biological samples. This text also points to new perspectives in anti-AGE therapies, an example of which is the studies involved with the action of natural compounds of food, which can represent a potential coadjuvant therapy for people with diabetes or other pathologies associated with the degenerative accumulation of AGEs.

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Desenvolvimento de formulações e tecnologia de obtenção de comprimidos revestidos de efavirenz: terapia anti-HIV/ Development of formulations and technology of efavirenz coated tablets obtention: anti-HIV therapy

Viana, Osnir de Sá; Benigno Júnior, José; Silva, Rosali Maria Ferreira; Medeiros, Flávia Patrícia Morais de; Grangeiro Júnior, Severino; Albuquerque, Miracy Muniz de; Rolim Neto, Pedro José
2006-12-01

Resumo em português O efavirenz é uma das mais recentes classes de agentes anti-retrovirais aplicados no tratamento de infecções por HIV. Está entre os medicamentos de primeira escolha no tratamento da AIDS. Como o efavirenz possui característica hidrofóbica, baixa densidade e oferece grande resistência ao escoamento, a escolha de uma formulação adequada deste fármaco é essencial no desenvolvimento dos comprimidos e para garantir melhor disponibilização no trato gastrointestinal (mais) , de forma a alcançar a biodisponibilidade e o efeito terapêutico desejados. Neste trabalho, apresentamos, de forma lógica, o desenvolvimento tecnológico de comprimidos revestidos de efavirenz, levando em consideração suas características físicas e físico-químicas. Os núcleos (comprimidos) de efavirenz foram obtidos utilizando-se a técnica de granulação por via úmida. No revestimento por película utilizou-se Opadry® Y-1-7000 em sistema aquoso. Os parâmetros adotados para avaliação física dos comprimidos seguiram as especificações farmacopéicas oficiais e a determinação quantitativa foi realizada mediante método analítico desenvolvido e validado. Resumo em inglês Efavirenz is one of the most recent classes of anti-retroviral drugs used in the treatment of HIV infections. It is the first choice therapy for AIDS treatment. As efavirenz detains hydrofobic characteristic, low density and offers great resistance to draining, it has been essential to choose an adequated formulation for it, in order to guarantee drug's availability in gastro-intestinal tract, achieving bioavailability and expected therapeutical effects. This work present (mais) s efavirez coated tablets thecnological development, considering the physics and physico-chemical characteristics of this drug. The efavirez nucleus (tablets) has been obtained employing granulation technics by humid via. In the coating by film, Opadry Y-1-7000 in aquous system was used. The adopted parameters to tablet phisics evaluation followed official phamacopeial specifications and quantitative determination of the drug was performed by developed and validated methodology.

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Absorção de chumbo e potencial de fitorremediação de Canavalia ensiformes L./ Lead uptake and potential for fitoremediation of Canavalia ensiformes L.

Romeiro, Solange; Lagôa, Ana Maria Magalhães Andrade; Furlani, Pedro Roberto; Abreu, Cleide Aparecida de; Pereira, Bruno Fernando Faria
2007-01-01

Resumo em português A fitoextração é uma importante técnica usada para descontaminar áreas poluidas por metais pesados. Conseqüentemente, o entendimento das respostas fisiológicas de espécies tropicais com relação à tolerância aos níveis crescentes de contaminantes é fundamental considerando seu possível uso para fitoextração de metais pesados de áreas contaminadas. O objetivo deste estudo foi conhecer o potencial fitoextrator de Canavalia ensiformes L. para o chumbo (Pb). (mais) As plantas foram cultivadas em solução nutritiva em casa de vegetação sobre condições parcialmente controladas. O Pb foi testado nas concentrações de 100, 200 e 400 mmol.L-1. O experimento foi montado em blocos ao acaso, usando um esquema fatorial 4 x 1, com três repetições. Foram realizadas análises fisiológicas com o acompanhamento de sintomas, das massas frescas e secas tanto da parte aérea como das raízes, da área foliar, das alturas das plantas e do conteúdo de Pb na solução nutritiva, nas raízes e na parte aérea das plantas. As amostras das plantas (parte aérea e raiz) e da solução nutritiva foram submetidas às análises químicas para determinação de Pb usando a digestão via seca. As plantas de Canavalia ensiformes foram boas acumuladoras e tolerantes ao Pb, demonstrando seu potencial como fitoextratoras para esse metal. Resumo em inglês Phytoextraction is an important technique used for decontamination of areas polluted by heavy metals. Consequently, understanding the physiological responses in relation to the tolerance of tropical species subjected to increasing levels of contamination is fundamental before considering their use as phytoextractans in contaminated areas. The objective of our study was to assess the potential of Canavalia ensiformes L. for the phytoextraction of lead (Pb). Plants were cul (mais) tivated with nutrient solution in greenhouse under partially controlled conditions. Pb was tested at concentrations of 100, 200 and 400 µmol.L-1. The experimental set-up was a randomized blocks design, using a 4 x 1 factorial scheme, with three replicates. Follow-ups of physiological symptoms were carried out, determining fresh and dried mass for shoot and root, leaf area, plant height, Pb content in nutrient solution and in roots and shoot of the plants. The samples of shoot and roots and of the nutrient solution were submitted to chemical analysis for the determination of Pb, using dry digestion. The Canavalia ensiformes plants proved to be both accumulators and tolerant to Pb, demonstrating their potential as a phytoextractants.

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Análise químico-farmacêutica do fluconazol e especialidade farmacêutica cápsula/ Chemical pharmaceutical analysis of fluconazole and its pharmaceutical speciality capsule

Coelho, Helenilze; Matinatti, Audrei Nunes Fernandes; Araújo, Magali Benjamim de; Bergold, Ana Maria; Bueno, Francie
2004-06-01

Resumo em português O fluconazol, derivado triazólico, apresenta atividade antifúngica sendo indicado no tratamento de grande variedade de infecções fúngicas. Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de estabelecer parâmetros de controle de qualidade para a matéria-prima de fluconazol e forma farmacêutica cápsula, subsidiando a elaboração da monografia para a Farmacopéia Brasileira. A matéria-prima do fluconazol pode ser caracterizada pelos seguintes testes: aspecto, solubi (mais) lidade e faixa de fusão. As impurezas do fluconazol podem ser detectadas por ensaio-limite de cloreto, sulfato, ferro, metais pesados, perda por dessecação e cinzas sulfatadas. Entre as provas de identificação pode-se reconhecer o fármaco por reações químicas de grupos funcionais e por técnicas instrumentais. Para determinação quantitativa do fluconazol na matéria-prima, empregou-se a volumetria com ácido perclórico, em meio acético e detecção do ponto final por indicadores e a espectrofotometria na região do ultravioleta, utilizando hidróxido de sódio 0,1 M a 261 nm. Os parâmetros estabelecidos para o controle de qualidade das amostras de cápsulas dos laboratórios analisados foram aspecto, variação do peso, desintegração, teste de dissolução e perfil de dissolução. O método de doseamento do fluconazol, na forma farmacêutica cápsula, por espectrofotometria na região do ultravioleta apresentou linearidade, especificidade, precisão e exatidão dentro dos critérios de aceitação. Os lotes dos laboratórios C, D apresentaram perfis de dissolução similares ao medicamento de referência (laboratório E), demonstrando haver um comportamento homogêneo para estes medicamentos. Os lotes dos laboratórios A e B não apresentaram homogeneidade quanto ao perfil de dissolução, quando comparado com os demais laboratórios. Resumo em inglês Fluconazole is a triazole derivated drug with an antifungal activity which is used in the treatment of a large variety of fungal infections. The objective of this work is to establish parameters for the quality control of fluconazole itself, and the pharmaceutical specialities capsules, for elaboration of a monography for Brazilian Pharmacopeia. The raw material of fluconazol was characterized by the following tests: aspect, solubility and fusion range. The fluconazol imp (mais) urities can be detected through limit assay of chloride, sulphate, iron, heavy metals, lost on drying and residue on ignition. Among the identification tests this drug can be recognized by chemical reactions of functional groups and instrumental methods. To determine the quantitative value of fluconazol in raw material it was used perchloric acid volumetry in acetic medium and period detection by indicators and ultraviolet spectrophotometry utilizing 0,1 M sodium hydroxide in 261 nm was used. Capsules samples from the analysed were aspect, average weight determination, disintegration, dissolution test and dissolution profile. The determination of drug in capsules by ultraviolet spectrophotometry demonstrated linearity, specificity, precision and accuracy. The lots of C, D, and E laboratories showed similar release profiles demonstrating a homogeneous behaviour. The lots of A and B laboratories did not show homogeneity in dissolution profile when compared to other laboratories.

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Vitaminas lipossolúveis em alimentos: uma abordagem analítica/ Fat-soluble vitamins in food: an analytical approach

Paixão, José A. da; Stamford, Tânia L. M.
2004-02-01

Resumo em inglês This study concerns certain problems inherent to the determination of fat-soluble vitamins in food, from extraction methods to identification and quantification. The discussion involves the main official and unofficial extraction methods coupled with spectrophotometric and HPLC techniques in which vitamins samples are obtained through liquid-liquid-solid and liquid-liquid-solid-solid extraction, indispensable to the analytical separation of different chemical compounds wi (mais) th vitamin functions. A saponification stage, possibly coupled with supercritical fluid extraction appears to be mandatory in the determination of vitamins A and E in their alcoholic forms. Alternative identification and quantification procedures are outlined: biological and chemical assays, analytical separations by HPLC (normal and reversed-phase), UV detection (all fat-soluble vitamins) and fluorescence detection (retinoids and tocopherols). Automation from sample preparation to quantification stages increases the data acquisition rate.

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Validação de um método analítico para a determinação de substâncias ativas em formulações farmacêuticas empregadas em "peelings" químicos/ Validation of analytical methods for the determination of active substances in pharmaceutical preparations used in chemical peelings

Ramos, Tatiane Rodrigues; Santoro, Maria Inês Rocha Miritello; Kedor-Hackmann, Erika Rosa Maria; Singh, Anil Kumar
2005-06-01

Resumo em português Nos "peelings" químicos utilizam-se formulações esfoliantes, empregadas na terapêutica de queratoses actínicas, rugas, discromias pigmentares, acne vulgar e rosácea. Na presente pesquisa, foram empregadas como amostras, a solução de Jessner (SJ) composta por resorcinol (RS) 14%, ácido salicílico (AS) 14% e ácido láctico (AL) 14% em solução alcoólica e géis de AS a 20% e RS a 30%. As técnicas utilizadas foram a espectrofotometria derivada no UV de primeira (mais) e segunda ordens em etanol absoluto para o AS e RS, respectivamente na SJ, e a espectrofotometria derivada no UV de primeira ordem em ácido sulfúrico 0,1 N para o AS e RS nos géis. Para o AS na SJ, o coeficiente de correlação (r) foi de 0,9999, a precisão expressa pela média dos desvios padrão relativos (DPR) de 0,68% e a exatidão expressa pela recuperação média de 100,5%. Para o RS na SJ o r foi de 0,9999, a média dos DPR de 0,83% e a recuperação média de 100,3%. No gel de AS, o r foi de 0,9999, a média dos DPR de 0,28 e a recuperação média de 99,3%. No gel de RS, o r foi de 0,9998, a média dos DPR de 0,34 e a recuperação média de 99,9%. Resumo em inglês Chemical peeling is obtained with exfoliating formulations and is used in the treatment of actinic keratosis, wrinkles, dyschromies, acne vulgaris and rosacea acne. In this research we selected the Jessner Solution (JS), a pharmaceutical preparation composed of resorcinol (RS) (14%), salicylic acid (SA) (14%) and lactic acid (LA) (14%) in alcoholic solution and two gel samples composed of RS (30%) and SA (20%), respectively. First and second derivative UV spectrophotometr (mais) ic methods were developed and validated for determination of SA and RS, respectively in JS alcoholic solution, ethanol was used as background. A first derivative UV spectrophotometric method was developed for determination of these active substances in gel samples using 0.1N sulfuric acid as background. For SA in the JS, the correlation coefficient (r) was 0.9999, the precision expressed by the relative standard deviation (RSD) of 0.68% and the accuracy expressed by the average percent recovery of 100.5%. For RS in the JS, the r was 0.9999, the RSD of 0.83% and average recovery of 100.3%. In the gel of SA r was 0.9999, the mean RSD was 0.28% and average recovery of 99.3%. In the gel of RS the r was 0.9998, mean RSD was 0.34% and average recovery of 99.9%.

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Utilização de regressão multivariada para avaliação espectrofotométrica da demanda química de oxigênio em amostras de relevância ambiental/ Use of multivariate regression in spectrophotometric evaluation of chemical oxigen demand in samples of environmental relevance

Peralta-Zamora, Patricio; Cordeiro, Gilcélia A.; Nagata, Noemi
2005-10-01

Resumo em inglês In this work, a partial least squares regression routine was used to develop a multivariate calibration model to predict the chemical oxygen demand (COD) in substrates of environmental relevance (paper effluents and landfill leachates) from UV-Vis spectral data. The calibration models permit the fast determination of the COD with typical relative errors lower by 10% with respect to the conventional methodology.

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Utilização de RMN de ¹H na determinação da configuração absoluta de álcoois/ Utilization of ¹H NMR in the determination of absolute configuration of alcohols

Barreiros, Marizeth L.; David, Jorge M.; David, Juceni P.
2005-12-01

Resumo em inglês This review reports the determination of absolute configuration of primary and secondary alcohols by ¹H NMR spectroscopy, using the Mosher method. This method consists in the derivatization of an alcohol possessig unknown absolute configuration with one or both enantiomers of an auxiliary reagent. The resulting diastereoisomer spectra are registered and compared, and the chemical shift differences (DdR,S = deltaR - deltaS) are measured. The deter (mais) mination of the absolute configuration of the alcohol molecule is based on the correlation between its chiral center and the auxiliary reagent's chiral center. Therefore, the determination of the absolute configuration depends on aromatic ring shielding effects on the substituents of the alcohol as evidenced by the ¹H NMR spectrum.

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Uso de scanner em espectrofotometria de absorção molecular: aplicação em experimento didático enfocando a determinação de ácido ascórbico/ Molecular absorption spectrophotometry using a scanner: proposal of a didactic experiment for ascorbic acid determination

Gomes, Marcos S.; Trevizan, Lilian C.; Nóbrega, Joaquim A.; Kamogawa, Marcos Y.
2008-01-01

Resumo em inglês Quantitative analysis of colored substances is generally performed using a spectrophotometer for detection of radiation. However, the combination of digital images and mathematical conversion of colors is an alternative for quantitative procedures based on colored chemical reactions. This work proposes a didactic experiment using a scanner for determination of ascorbic acid in medicines based on the formation of the Prussian blue complex. Results were in good agreement wi (mais) th a conventional spectrophotometer method and the procedure is attractive for instrumental analysis undergraduate courses.

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Uso da análise exploratória de dados na avaliação de modificadores químicos para determinação direta e simultânea de metais em álcool combustível por GFAAS/ The use of the exploratory analysis in the evaluation of chemical modifiers for direct and simultaneous determination of metals in fuel ethanol by GFAAS

Oliveira, A. P. de; Gomes Neto, J. A.; Ferreira, M. M. C.
2006-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 (mais) e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS. Resumo em inglês The aim of this work was to employ the exploratory analysis, in this case, the principal component analysis (PCA) as an alternative tool in the evaluation of chemical modifiers for direct and simultaneous determination of Al, As, Cu, Fe, Mn and Ni in ethanol fuel by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The evaluated chemical modifiers were Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 and 30 samples of ethanol fuel were used for eac (mais) h one. As experimental data were used the results of the addition and recovery tests. The use of the principal component analysis allowed the separation of the different modifiers in function of the recovery range of the analyte. The modifier W+ co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 showed up as the higher positive correlation specie, because shows the higher recovery level, and so, was selected for the development of methodology for direct and simultaneous determination of Al, As, Cu, Fe, Mn and Ni in ethanol fuel by GFAAS.

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Um fotômetro multi-led microcontrolado, portátil e de baixo custo/ A multi-led, microcontrolled, portable and inexpensive photometer

Gaião, Edvaldo da Nóbrega; Medeiros, Everaldo Paulo de; Lyra, Wellington da Silva; Moreira, Pablo Nogueira Teles; Vasconcelos, Pablo Cavalcante de; Silva, Edvan Cirino da; Araújo, Mário César Ugulino de
2005-12-01

Resumo em inglês A microcontrolled, portable and inexpensive photometer is described. It uses six light-emitting diodes (LEDs) as radiation sources and a phototransistor as detector, as well as a microcontroller (PIC - Programmable Controller of Interruption). This device provided total autonomy to the proposed photometer, which was successfully applied to determination of Fe2+ in ferrous syrups and of seven clinical biochemical parameters. As the components are cheap (~U$30.00) and easy (mais) to find, the proposed photometer is an economical alternative for routine chemical analyses in small laboratories, for research and teaching. Being portable and microcontrolled, it allows doing field chemical analyses.

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Solubilidade de micronutrientes contidos em formulações de fertilizantes, em extratores químicos/ Micronutrient solubility in fertilizer mixtures by chemical extractors

Alcarde, J. C.; Vale, F.
2003-04-01

Resumo em português A legislação brasileira adota o teor total para a garantia dos micronutrientes em fertilizantes. Isso permite a utilização de subprodutos de várias origens, baratos, mas que nem sempre apresentam os micronutrientes em formas disponíveis às plantas. Estudou-se a solubilidade dos micronutrientes em formulações de fertilizantes, utilizando os extratores água e soluções de ácido cítrico 20 g L-1 e citrato neutro de amônio (1 + 9), já usados na avaliação de m (mais) atérias-primas. Os resultados foram semelhantes, tanto na avaliação das formulações como de matérias-primas, isto é, a solução de ácido cítrico a 20 g L-1 possibilita avaliar, com mais segurança, o conteúdo de micronutrientes em formulações de fertilizantes, representando uma alternativa para o teor total, que não é um critério adequado, do ponto de vista agronômico, para avaliar os micronutrientes contidos em fertilizantes. Resumo em inglês In Brazilian legislation, the control for micronutrient concentrations in mineral fertilizers considers the total content. As a consequence, low-cost by-products and even industrial residues are generally used as a source for micronutrients, despite their low availability to plants. To evaluate fertilizer solubilities, water, citric acid 20 g L-1, and neutral ammonium citrate (1 + 9) extracting solutions were applied to mixtures containing micronutrients. The same study w (mais) as realized for micronutrient sources. Results were similar for both sources and mixtures. Citric acid solution 20 g L-1 was the most promising option to evaluate micronutrient contents in fertilizer mixtures. From the agronomic point of view, the total content is an inadequate criterion for the determination of micronutrient contents in chemical fertilizers.

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Seleção de epífitas acumuladoras de elementos químicos na Mata Atlântica/ Selection of epiphytes as accumulators of chemical elements in the Atlantic Forest

Elias, Camila; Fernandes, Elisabete A. De Nadai; De França, Elvis Joacir; Bacchi, Márcio A.
2006-01-01

Resumo em português Epífitas são eficientes indicadores de poluição atmosférica devido à absorção de elementos químicos diretamente da atmosfera. Folhas de onze espécies de bromélias e uma espécie de orquídea foram coletadas no Parque Estadual Carlos Botelho, SP, para a determinação de dezesseis elementos químicos. A seleção foi baseada na diversidade e acumulação de elementos químicos encontrados nas folhas. Com um índice de acumulação de 0,7, a espécie Canistropsis (mais) billbergioides tem potencial para ser empregada como biomonitora de elementos químicos na Mata Atlântica. Resumo em inglês Epiphytes are efficient indicators of atmospheric pollution because of their direct uptake of chemical elements from atmosphere. Leaves from eleven species of bromeliads and one species of orchid were collected in the Parque Estadual Carlos Botelho, SP, for determination of sixteen chemical elements. The selection of the best biomonitor species was based on the diversity and accumulation of chemical elements in the leaves. With an average accumulation index of 0.7, Canistropsis billbergioides has potential to be used as a biomonitor of chemical elements in the Atlantic Forest.

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Resistência química de vitro-cerâmicos pertencentes a sistemas Li2O-ZrO2-BaO-SiO2 frente ao tratamento com soluções ácidas e básicas/ Chemical durability of the Li2O-ZrO2-BaO-SiO2 glass-ceramic treated with acidic and basic solution

Campos, Silvia Denofre de; Espíndola, Cláudio; Silveira, Cristian Berto da; Campos, Élvio Antônio de
2002-05-01

Resumo em inglês The chemical durability of the Li2O-ZrO2-BaO-SiO2 system was examined by determination of the Vickers hardness. The dependence of hardness and of the chemical resistance with BaO addition was investigated. The experimental results indicate that the hardness increases with the BaO content. The samples surface's morphology submitted to the chemical treatment in acidic (H2SO4) and basic (KOH) solution was accompanied by scanning electron microscopy. The chemical durability o (mais) f the materials with BaO showed better than the glass ceramic without this content. These materials treated with H2SO4 solution showed a preferential attack to the silica rich sites.

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Recomendações para calibração em Química Analítica parte 2: calibração multianalito

Pimentel, Maria Fernanda; Galvão, Roberto Kawakami Harrop; Araújo, Mário César Ugulino de
2008-01-01

Resumo em inglês This paper is a translation of an IUPAC document by K. Danzer, M. Otto and L. A. Currie (Pure Appl. Chem., 2004, 76(6), 1215-1225). Its goal is to establish a uniform and meaningful standard for terminology (in Portuguese), notation, and formulation concerning multispecies calibration in analytical chemistry. Calibration in analytical chemistry refers to the relation between sample domain and measurement domain (signal domain) expressed by an analytical function x = f s ( (mais) Q) representing a pattern of chemical species Q and their amounts or concentrations x in a given test sample and a measured function y = f (z) that may be a spectrum, chromatogram, etc. Simultaneous multispecies analyses are carried out mainly by spectroscopic and chromatographic methods in a more or less selective way. For the determination of n species Qi (i=1,2, ..., n), at least n signals must be measured which should be well separated in the ideal case. In analytical practice, the situation can be different.

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Reciclagem do crômio de resíduos químicos provenientes da determinação de carbono oxidável em fertilizantes orgânicos/ Recycling of chromium in chemical waste from oxidizable carbon determination in organic fertilizer

Machado, Jeane M. C; Oliveira, Lenita M. C. P. E; Kamogawa, Marcos Y
2011-01-01

Resumo em inglês This work proposes a separation, recovery and reuse procedure of chemical residues with chromium. This residue was generated by the determination of oxidizable carbon in organic fertilizers samples. The Cr(VI) of the residue was reduced with ethanol and precipitated with NaOH. The Cr(OH)3 precipitate was separated and oxidized to dichromate ions with hydrogen peroxide. This solution was used another time in organic carbon determination. The uses of recycled dichromate sol (mais) ution were appropriated in four successive recycling. The accuracy was proven using potassium hydrogen phthalate and ten organic fertilizer samples. The organic carbon results, determined with recycled solutions, were similar the conventional solution.

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Quantificação do carbono das substâncias húmicas em diferentes sistemas de uso do solo e épocas de avaliação/ Carbon quantification of humic substances in different soil use systems and evaluation periods

Loss, Arcângelo; Pereira, Marcos Gervasio; Schultz, Nivaldo; Anjos, Lúcia Helena Cunha dos; Silva, Eliane Maria Ribeiro da
2010-12-01

Resumo em português A quantificação do carbono nas diferentes frações da matéria orgânica do solo (MOS) torna-se necessária devido ao interesse de se conhecer o potencial de captura e armazenamento do carbono nos diferentes sistemas de uso do solo. O objetivo deste trabalho foi quantificar o carbono das substâncias húmicas em diferentes sistemas de uso do solo e épocas de avaliação e correlacioná-lo com algumas propriedades químicas e físicas do solo. Os sistemas selecionados (mais) foram: preparo convencional (PC-milho/feijão), plantio direto (PD-berinjela/milho), consórcio maracujá/Desmodium sp, cultivo com figo e sistema agroflorestal. As amostras de solo foram coletadas em duas profundidades (0-5 e 5-10 cm) e épocas (17/11/2005-verão e 23/6/2006-inverno). Foi determinado o carbono orgânico total (COT) e realizado o fracionamento químico da MOS, quantificando-se o carbono da fração humina (C-HUM), fração ácido húmico (C-FAH) e fração ácido fúlvico (C-FAF). O C-HUM constituiu a maior parte do COT, havendo correlação significativa com o COT em todos os sistemas avaliados e estações. Analisando o C-FAH foi possível identificar alterações no solo relacionadas aos sistemas de uso, na profundidade de 0-5 cm e no verão, destacando-se o PD com os maiores teores. Com o C-FAF ocorreu este mesmo comportamento, mas na profundidade de 5-10 cm e no inverno, destacando-se o PC com maiores valores. Foram verificadas correlações significativas entre Valor S, Valor T e DMP em todos os sistemas, com exceção da área de PC. O PD aumenta os teores de C-FAH, nas duas profundidades e nas duas estações, quando comparado ao PC do solo. Resumo em inglês The quantification of carbon in different fractions of soil organic matter (SOM) is necessary because of the interest in understanding the potential to capture and store carbon in various soil use systems. The objective of this study was to quantify the carbon of humic substances in different soil use systems and evaluation seasons and correlate it with some chemical and physical properties of a 6%-clayey soil. The systems selected were: conventional tillage (CT-maize/com (mais) mon beans), no tillage (NT-eggplant/maize), passion fruit/Desmodium sp consortium, fig grove, and agroforest system. Soil samples were taken at two depths (0-5 and 5-10 cm) in two seasons of the year (17/11/2005 - summer and 23/06/2006 - winter). The total organic carbon (TOC) was determinated by wet combustion and SOM chemical fractioning was conducted following IHSS method, with determination of organic carbon in humin fraction (C-HUM), humic acid fraction (C-HAF) and fulvic acid fraction (C-FAF). Most of TOC consisted of C-HUM showing significant correlation with TOC in all evaluated systems and seasons. Values of C-FAH showed soil changes due to the use systems at 0-5cm depth in summer, particularly NT which showed the highest C-FAH values. The C-FAF showed similar pattern, but at 5-10cm depth in winter, especially CT. Except for CT, there were found significant correlations between S value, T value and DMP in all systems. Compared to CT, NT showed increasing levels of C-FAH at both depths and in both seasons.

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Qualidade protéica de linhagens de soja com ausência do Inibidor de Tripsina Kunitz e das isoenzimas Lipoxigenases/ Protein quality of soy lines lacking Kunitz's Trypsin Inhibitor and Lipoxygenase isozymes

Monteiro, Márcia Regina Pereira; Costa, Neuza Maria Brunoro; Oliveira, Maria Goreti de Almeida; Pires, Christiano Vieira; Moreira, Maurílio Alves
2004-06-01

Resumo em português OBJETIVO: Avaliar a qualidade protéica de farinhas de soja, que diferem entre si com relação à presença de lipoxigenases e/ou Inibidor de Tripsina Kunitz. MÉTODOS: Procedeu-se aos ensaios biológicos com ratos, em que foram avaliados a Razão da Eficiência Protéica, Razão Protéica Líquida, Utilização Protéica Líquida e a digestibilidade. Determinou-se a composição aminoacídica das farinhas e cálculo do Escore Químico Corrigido pela Digestibilidade. RES (mais) ULTADOS: Os valores de Razão da Eficiência Protéica, Razão Protéica Líquida, Utilização Protéica Líquida para as variedades de soja foram inferiores aos valores obtidos para caseína. Para as farinhas sem Inibidor de Tripsina Kunitz foram obtidos valores de digestibilidade maiores que para as farinhas com Inibidor de Tripsina Kunitz, e esses foram bem próximos aos da caseína. Com relação ao teor aminoacídico, constatou-se que o aminoácido limitante dessa soja é lisina e não metionina, ao contrário do que aponta a literatura. CONCLUSÃO: A eliminação genética do Inibidor de Tripsina Kunitz melhora consideravelmente a digestibilidade da proteína de soja. Os resultados do Escore Químico Corrigido pela Digestibilidade não indicaram diferença entre as farinhas sem Inibidor de Tripsina Kunitz das farinhas derivadas de linhagens com Inibidor de Tripsina Kunitz, como foi observado pelos resultados da digestibilidade in vivo. Resumo em inglês OBJECTIVE: The objective of this work was to evaluate the protein quality of soybean flours that differs from each other in relation to the presence of lypoxigenases and/or Kunitz's Trypsin Inhibitor. METHODS: Biological assays with rats were carried out to evaluate Protein Efficiency Ratio, Net Protein Ratio, Net Protein Utilization and the digestibility. The determination of the aminoacid composition of the flours and the estimation of Chemical Score Corrected by Digest (mais) ibility were carried out. RESULTS: The Protein Efficiency Ratio, Net Protein Ratio, Net Protein Utilization values for the soybean varieties were inferior to the values obtained for casein. Higher digestibility values were obtained for the flours lacking Kunitz's Trypsin Inhibitor than for the flours with Kunitz's Trypsin Inhibitor present, and those were very close to the values of casein. About the determination the aminoacid composition it was verified that the restraining amino acid of this soybean is lysine, not methionine, differently from what literature indicates. CONCLUSIONS: The genetic removal of Kunitz's Trypsin Inhibitor improves soybean protein digestibility considerably. Chemical Score Corrected by Digestibility results did not indicate difference between the flours lacking Kunitz's Trypsin Inhibitor and those derived from flours of lines with Kunitz's Trypsin Inhibitor present, as it was observed by the results of in vivo digestibility.

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Phenolic acids determination by HPLC-DAD-ESI/MS in sixteen different portuguese wild mushrooms species

Barros, Lillian; Dueñas, Montserrat; Ferreira, Isabel C.F.R.; Baptista, Paula; Santos-Buelga, Celestino

Analysis of phenolic compounds in sixteen Portuguese wild mushrooms species has been carried out byhigh-performance liquid chromatography coupled to photodiode array detector and mass spectrometer(HPLC–DAD–ESI/MS). No flavonoids were detected in the analysed samples, but diverse phenolic acidsnam...

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Parâmetros e símbolos a serem utilizados em Ressonância Magnética Nuclear/ Parameters and symbols for use in Nuclear Magnetic Resonance (IUPAC recommendations 1997)

Veloso, Dorila Piló; Seidl, Peter R.; Menezes, Sonia Maria Cabral de; AUREMN
1999-07-01

Resumo em inglês NMR is now frequently the technique of choice for determination of chemical structure in solution. Its uses also span structure in solids and mobility at the molecular level in all phases. The research literature in the subject is vast and ever-increasing. Unfortunately, many articles do not contain sufficient information for experiments to be repeated elsewhere, and there are many variations in the usage of symbols for the same physical quantity. It is the aim of the pre (mais) sent recommendations to provide simple check-lists that will enable such problems to be minimised in a way that is consistent with general IUPAC formulation. The area of medical NMR and imaging is not specifically addressed in these recommendations, which are principally aimed at mainstream use of NMR by chemists (of all sub-disciplines) and by many physicists, biologists, material scientists and geologists etc. working with NMR.

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PREPARO DE SEMENTES PARA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÓLEO PELO MÉTODO DE RMN EM SEIS VARIEDADES DE ALGODOEIRO/ SEED PREPARE FOR OIL CONTENT DETERMINATION BY NMR METHOD IN SIX COTTON VARIETIES

GONDIM-TOMAZ, ROSE MARRY ARAÚJO; SOAVE, DAYSE; ERISMANN, NORMA DE MAGALHÃES; SABINO, NELSON PAULIERI; KONDO, JULIO ISAO; CIA, EDIVALDO; AZZINI, ANÍSIO
1998-01-01

Resumo em português No presente trabalho, foram realizados estudos comparativos de métodos de preparação de sementes de algodoeiro, com a finalidade de selecionar aquele com melhores condições para determinação do teor de óleo por ressonância magnética nuclear (RMN). Os métodos estudados foram os seguintes: o deslintamento químico com ácido sulfúrico concentrado, o da flambagem e o da semente com línter, que foi utilizada como parâmetro sem tratamento. Dos três, optou-se pel (mais) o tratamento químico, por eliminar a interferência do línter. Por esse método, determinaram-se os teores de óleo em sementes de seis variedades do algodoeiro herbáceo - obtidas do Ensaio Nacional de Variedades, sendo doze realizados no ano agrícola de 1994/95 e doze, em 1995/96: CNPA Precoce 2, IAPAR 71 PR3, CNPA 7H, CS 50, IAC 20 e IAC 22. O teor de óleo foi determinado pela técnica de RMN. As variedades estudadas apresentaram valores médios decrescentes no teor de óleo, na seguinte ordem: IAPAR71 PR3, IAC 20, CNPA 7H, CS 50, IAC 22 e CNPA Precoce 2. Resumo em inglês Three comparative methods (chemical seed-delinting with sulphuric acid solution, flaming and seed with linter) to prepare cotton seeds for oil determination by the Nuclear Magnetic Resonance (NMR) technique were considered. The chemical treatment with sulphuric acid was the best as long the linter interference was eliminated. The seed oil contents were determined by the NMR method in six cotton varieties from the national variety test. The IAPAR 71 PR3 and IAC 20 varieties presented the highest oil content followed by the CNPA 7H, CS 50, IAC 22 and CNPA Precoce 2.

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PARAFAC: uma ferramenta quimiométrica para tratamento de dados multidimensionais. Aplicações na determinação direta de fármacos em plasma humano por espectrofluorimetria/ PARAFAC: a chemometric tool for multi-dimensional data treatment. Applications in direct determination of drugs in human plasma by spectrofluorimetry

Sena, Marcelo M.; Trevisan, Marcello G.; Poppi, Ronei J.
2005-10-01

Resumo em inglês Since the last decade, the combined use of chemometrics and molecular spectroscopic techniques has become a new alternative for direct drug determination, without the need of physical separation. Among the new methodologies developed, the application of PARAFAC in the decomposition of spectrofluorimetric data should be highlighted. The first objective of this article is to describe the theoretical basis of PARAFAC. For this purpose, a discussion about the order of chemome (mais) tric methods used in multivariate calibration and the development of multi-dimensional methods is presented first. The other objective of this article is to divulge for the Brazilian chemical community the potential of the combination PARAFAC/spectrofluorimetry for the determination of drugs in complex biological matrices. For this purpose, two applications aiming at determining, respectively, doxorrubicine and salicylate in human plasma are presented.

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Métodos para determinação de atividade antioxidante in vitro em substratos orgânicos/ Methods for determination of in vitro antioxidant activity for extracts and organic compounds

Alves, Clayton Q.; David, Jorge M.; David, Juceni P.; Bahia, Marcus V.; Aguiar, Rosane M.
2010-01-01

Resumo em inglês In the literature there are a considerable number of chemical and biochemical tests for evaluation of in vitro antioxidant activities of pure compounds or fractions and organic extracts. These tests are important tools for screening of synthetic and natural bioactive compound as well as they can be employed in food chemistry. This work is a critical review of the main methods employed for in vitro antioxidant determination.

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Método titrimétrico para determinar fosfito em amostras agroindustriais/ Titrimetric method for phosphite determination in agricultural chemical samples

Franzini, Vanessa Pezza; Gomes Neto, José Anchieta
2007-04-01

Resumo em inglês A new titrimetric method for the determination of phosphite in fertilizer samples, based on reaction of H3PO3 with standard iodine solution in neutral media, is proposed. Diluted samples containing ca. 0.4% m/v P2O5 are heated and titrated with 0.05 mol L-1 iodine standard until the solution becomes faint yellow. Back titration is also feasible: a slight excess of titrant is added followed by starch indicator and titration is completed taking as the end point the change i (mais) n color from blue to colorless. The influence of chemical composition and pH of buffers, temperature and foreign species on waiting time and end-point detection were investigated. For the Na2HPO4/NaH2PO4 buffer (pH 6.8) at 70 °C, the titration time was 10 min, corresponding to about 127 mg iodine, 200 mg KI and 174 mg Na2HPO4 and 176 mg NaH2PO4 consumed per determination. Accuracy was checked for phosphite determination in seven fertilizer samples. Results obtained by the proposed procedure were in agreement with those obtained by spectrophotometry at 95% confidence level. The R.S.D. (n=10) for direct and back titration was 0.4% and 1.3% respectively.

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Método da adsorção de césio para determinação da carga estrutural em solos altamente intemperizados/ Method of cesium adsorption for determination of structural charge in highly weathered soils

Weber, Oscarlina Lúcia dos Santos; Chitolina, José Carlos; Camargo, Otávio Antônio de; Alleoni, Luís Reynaldo Ferracciú
2005-01-01

Resumo em português O conhecimento das cargas elétricas, permanente e variável, é fundamental para a compreensão e previsão do destino de elementos químicos no solo. Foram investigadas propriedades de carga de superfície de dois Latossolos Vermelhos acriférricos, dois Latossolos Amarelos ácricos e um Nitossolo Vermelho eutroférrico, usado como referência, por apresentar carga predominantemente permanente. Essas amostras foram investigadas pelo método da adsorção do íon césio (mais) (Cs+), que mede a carga estrutural permanente (sigmaO). O método baseia-se na preferência de sítios siloxanos de superfície para Cs+ sobre Li+ e de grupos de superfície ionizáveis de menor seletividade ao íon Cs+. Nos Latossolos acriférricos, a carga permanente diminuiu à medida que o índice de intemperização (Ki) diminuiu. O método da adsorção de césio quantificou significativa carga permanente, mesmo em solos altamente intemperizados. Resumo em inglês The knowledge of permanent and variable charge is of high importance to a better understanding of the fate of chemical elements in soil. Four Brazilian Oxisols presenting acric character were investigated by an ion adsorption method that measures the structural charge density (sigmaO) and were compared to an Alfisol (NV), which had predominantly permanent charge. The method is based on the preference of siloxane surface sites for cesium over lithium and on the lower selec (mais) tivity of ionizable surface group for the ion cesium. In the Acrudoxes, the permanent charge decreased as the weathering index (Ki) decreased. The cesium adsorption method quantified significant amounts of structural charge, even in highly weathered soils.

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Metodologias analíticas para determinação das fumonisinas em milho e alimentos à base de milho/ Analitycal metodologies for the determination of fumonisins in maize and maize-based food products

Lino, Celeste M.; Silva, Liliana J. G.; Pena, Angelina S.
2006-04-01

Resumo em inglês Fumonisins are mycotoxins occurring worldwide, mainly in maize and maize-based food products, which could affect animal and human health. This paper reviews analytical methodologies for the determination of these fungal toxins in foods. It includes extraction, cleanup, derivatization procedures, detection, quantification, and confirmation procedures. Initial attempts at gas chromatographic methods and thin layer chromatography were supplanted by liquid chromatographic met (mais) hods, mainly performed with fluorometric detection, or mass spectrometry detection, enabling the analysis of polar and thermolabile chemicals without chemical derivatization, which results in lower limits of detection. Alternative methods, such as enzyme linked immunosorbent assay or zone capillary zone electrophoresis, are also described.

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Magneto-V1: um programa para o cálculo de correções diamagnéticas e de momentos magnéticos efetivos/ Magneto-V1: a program for the calculation of diamagnetic corrections and effective magnetic moments

Friedermann, Geraldo Roberto; Nunes, Giovana Gioppo; Soares, Jaísa Fernandes
2005-03-01

Resumo em inglês A new computer program has been developed to help the users of force methods for magnetic moment determination. It provides a user-friendly interface for the calculation of corrected magnetic susceptibilities of paramagnetic materials and enables the user to simulate a number of chemical formulations for the sample under study. The program is written in the Perl scripting language and runs on a Unix platform.

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Hormônios sexuais estrógenos: contaminantes bioativos/ Sexual estrogenic hormones: bioactive contaminants

Reis Filho, Ricardo Wagner; Araújo, Juliana Coutinho de; Vieira, Eny Maria
2006-07-01

Resumo em inglês Natural and synthetic estrogens have been detected in rivers, lakes and estuaries in several parts of the world. The primary sources of these compounds are the industrial and household effluents, which are not eliminated by the received treatment. This paper presents a brief description of the problem as well as the physical and chemical characteristics of the main compounds, the environmental behavior, methods of determination, ecotoxicological aspects and a discussion about its relevance in terms of ecology and public health.

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Hidrólise do óleo de Azadirachta indica em água subcrítica e determinação da composição dos triacilglicerídeos e ácidos graxos por cromatografia gasosa de alta resolução a alta temperatura e cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas/ Hydrolysis of Azadirachta indica oil using subcritical water and determination of triacylglycerides and fat acids by HT-HRGC-FID and HRGC-MS

Pinto, Jair Sebastião da Silva; Lanças, Fernando Mauro
2010-01-01

Resumo em inglês The development of modern analytical tools plays an important role in quality control. The main purpose of this study was to explore the use of subcritical water as a versatile analytical tool, employed simultaneously as a reagent and solvent, as well as the application of high temperature-high resolution gas chromatography (HT-HRGC) to develop a procedure for the analysis of triacylglycerides and fatty acids in Azadirachta indica A. Juss. (Neem) oil without the need for (mais) solvents, chemical reagents, or catalytic agents. The developed method presented satisfactory results and is in agreement with the concepts of Green Analytical Chemistry (GAC).

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Estudo da corrosividade de solo contaminado por substâncias químicas através de ensaios de perda de massa e Índice de Steinrath/ Study of the soil corrosivity contaminated by chemical substances through tests of loss of mass and Index of Steinrath

Loureiro, A.; Brasil, S.; Yokoyama, L.
2007-10-01

Resumo em português Este trabalho visa estudar a influência de algumas substâncias químicas na corrosividade do solo sobre o duto de aço-carbono, em condições drásticas tais como isenção de técnica de proteção do metal e alto teor de umidade no meio. Amostras de Latossolo Vermelho-Amarelo (solo de maior representação geográfica no Brasil) foram contaminadas por três substâncias químicas: ácido sulfúrico, amônia e 1,2-dicloroetano. A agressividade total deste solo foi ava (mais) liada durante quatro meses a partir de ensaios de perda de massa e medidas do Índice de Steinrath. Não houve total concordância do Índice de Steinrath com os resultados obtidos nos ensaios de perda de massa para este solo, mostrando que nem sempre é possível definir a corrosividade de um solo considerando apenas uma forma de avaliação. Resumo em inglês The present study aims to evaluate the influence of some pollutants on the soil aggressiveness, considering pipelines without protection and high moisture content. The soil used in this study is named Latossolo Vermelho-Amarelo, the most representative soil in Brazil according to the Brazilian Soil Classification. Chemical compounds (sulfuric acid, ammonia and 1,2-dichloroethane) were added to soil samples in order to evaluate the soil aggressiveness up to four months, by (mais) means of weight loss measurements and Steinrath’s Index. It wasn’t observed total agreement between results obtained by Steinrath’s Index and weight loss tests, leading to the conclusion that soil corrosiveness determination needs more than one assessment method.

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Estudo da Determinação dos Grupos Silanóis ( º Si-OH) em Sílica: Aplicação à Materiais de Recheio Utilizados em Cromatografia Gasosa/ Silanols determination study in silica: application to packings used in gas chromatography

Pizzutti, Ionara Regina; Schwerz, Letícia; Viaro, Nádia Suzana Schneider; Adaime, Martha Bohrer
1997-06-01

Resumo em inglês A simple chemical method has been developed to quantify the silanol groups (º Si-OH) in silica as well as in coated chromatographic supports for use in packed - column Gas Chromatography. After adsorption of 10 mg/mL methylene blue, centrifuging action and filtration, the absorbance of the solution was inversely proportional to the silanol quantity. The difference between the absorbance of the pure solution and that of the solid - free filtrate was related to the silica weight, yielding a quantitative analysis of these groups.

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Estudo arqueométrico de cerâmicas do Sítio Guará, Goiás, Brasil/ Archaeometric study of Guará, Goiás, Brazil ceramics

Sabino, Claudia V. Schayer; Neves, Otaviano F. N.; Franco, Milton B.; Wust, Irmhild; Prous, Andre P.
2002-05-01

Resumo em inglês There is no evidence of urban civilization in Brazilian prehistory; most inhabitants lived in tribal groupings, probably with regional economic integration among several independent tribes. There is little evidence of seasonal migrations between the coast and the inland of southern Brazil. Some specialized horticulturists competed among themselves but other groups lived more isolated and probably peacefully, in the upper interfluvial regions. Chemical analysis of artifact (mais) s is a means of documenting traffic in particular materials and intraregional production and distribution, development of craft specialization and typological refinement among other issues. In this study we tested some possibilities in two different cultural contexts using the parametric k0 neutron activation analysis technique, which allowed the determination of elements: Al, As, Au, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K, La, Na, Rb, Sc, Ta, Ti, V and Zn.

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Especiação de Arsênio - uma revisão/ Arsenic Speciation - A review

Barra, Cristina Maria; Santelli, Ricardo Erthal; Abrão, Jorge João; Guardia, Miguel de la
2000-02-01

Resumo em inglês This paper provides a review on separation methods and analytical techniques for the determination of several species of organic and inorganic arsenic in different matrices. Arsenic is an element whose speciation is of particular interest due to the great variation of toxicity levels exhibited for its different chemical forms. Arsenic (III) and As (V) are the most toxic species while organic compounds such as arsenobetaine (AsB), produced by methylation of inorganics spec (mais) ies (carcinogenics) are relatively less toxic, hence the great importance of arsenic speciation in the determination of the degree of contamination of an environmental or biological system.

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Emprego de planejamento fatorial para a otimização das temperaturas de pirólise e atomização de Al, Cd, Mo e Pb por ETAAS/ Employment of factorial design for optimization of pirolisys and atomization temperatures for Al, Cd, Mo and Pb determination by ETAAS

Pereira-Filho, Edenir R.; Poppi, Ronei J.; Arruda, Marco A. Z.
2002-05-01

Resumo em inglês This work describes a factorial design for the optimization of pyrolysis and atomization temperatures in ETAAS. As examples, Cd and Pb were determined using lower pyrolysis and atomization temperatures and Al and Mo with higher pyrolysis and atomization temperatures. Good results were obtained for Cd employing Rh (m o = 1.4 pg) as a permanent modifier with pyrolysis and atomization temperatures of 640 and 1500 °C, respectively. For Zr, W or Zr+W, the Cd pyrolysis and ato (mais) mization temperatures were 500 and 1500 °C, respectively, with m o = 1.4 pg using Zr or W and 1.5 pg using Zr+W. The best results for Pb were those using Rh, Zr, W and Zr+Rh, obtaining characteristic masses of 42, 37, 34 and 36 pg, respectively. Pyrolysis and atomization temperatures of 910 and 1850 °C, respectively, were achieved for this metal. For Al, the best results were obtained when Zr or Zr+W were used. Mo was also tested as a possible permanent modifier for Al, but the results were not satisfactory. The results obtained for Mo without modifier were similar to those with conventional modifiers (Mg or Pd+Mg) and the results obtained using permanent chemical modifiers were not satisfactory. In all situations, the experiments were performed faster than those using the univariate procedure.

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Determination of stress intensity factors along cracked surfaces in piping elbows structures

Fonseca, E.M.M.; Melo, F.J.M.Q. de; Valente, R.A.F.

Pipe elbows play an essential role in pipework systems, once such structure elements are part of the plant process fluid conduction practically in all chemical or energy production industries. High safety standards in design are inherent to these projects due to complex mechanical or thermal loading...

DRIVER (Portuguese)

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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação do teor de ácido glicólico na matéria-prima e em formulações dermocosméticas/ Development and validation of an analytical methodology for determination of glycolic acid acid in raw material and dermocosmetic formulations

Henriques, Bianca Gonzalez; Sousa, Valéria Pereira de; Volpato, Nadia Maria; Garcia, Sheila
2007-03-01

Resumo em português O ácido glicólico é amplamente utilizado na terapêutica para se obter um peeling suave, levando ao afinamento do estrato córneo útil na renovação da epiderme e na redução das linhas faciais. Porém, em concentrações elevadas pode estar associado a um alto potencial de irritação da pele. O peeling químico tem diversas aplicações clínicas dentre elas o tratamento da pele facial lesada por problemas como acne, ictiose, melasma, verrugas e outros problemas. (mais) O presente trabalho objetivou estabelecer e validar a metodologia analítica para a determinação do teor de ácido glicólico na matéria-prima e em formulações dermocosméticas, tendo empregado o método titulométrico de neutralização ácido-base, determinando-se o ponto de equivalência com indicador e/ou indicação potenciométrica. A análise do teor de ácido glicólico na matéria-prima e, particularmente, no produto acabado, é importante para o controle de qualidade, principalmente, para a segurança dos consumidores. Portanto, a matéria-prima e os produtos, contendo ácido glicólico, foram analisados em dois dias, quanto ao teor de ácido glicólico livre e total utilizando soluções de hidróxido de sódio 0,1 N e o ácido clorídrico 0,1 N. A metodologia desenvolvida baseou-se na reação com a substância ativa e com as características próprias destas formulações, demonstrando ser prática e eficaz na quantificação do ácido glicólico. Resumo em inglês Glycolic acid is widely used in therapeutical care as a soft peeling, leading to the thickness of the horny layer, which is useful in the renewal of the epidermis and the reduction of the face lines. However, in high concentrations it can be associated to a potential of irritation of the skin. A chemical peeling has diverse clinical applications, among them the treatment of injured skin face like: acne, ichthyose, melasma, warts and other else. The present work had the go (mais) al to establish and to validate an analytical methodology for the determination of the glycolic acid purity in the raw material and in the dermocosmetic formulations, the acid-base neutralization titration method was used, and the end point was determined with visual indicator as well as potenciometric. The analysis of glycolic acid in the raw material, and particularly, in the finished product is important to maintain the quality control and to guarantee the consumers security. Therefore, the raw material and the products, with glycolic acid, were analyzed in two days, as its purity in free and total glycolic acid was determined using sodium hydroxide 0,1 N and the hydrochloric acid 0,1 N solutions. The developed methodology was based on the reaction with the active substance and with the property characteristics of these formulations. It was demonstrated to be practical and efficient in quantify the glycolic acid.

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Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de agrotóxicos em sedimentos por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente com micro detector de captura de elétrons/ Development of analytical methods for pesticides in sediments by monodimensional and comprehensive two-dimensional gas chromatography with micro electron-capture detection

Silva, Juliana Macedo da; Zini, Cláudia Alcaraz; Caramão, Elina Bastos; Canizares, Ewelin Monica Paturi Navarro; Leal, Karen Alam
2010-01-01

Resumo em inglês The development of analytical methods for determination of eight pesticides of different chemical classes (trichlorfon, propanil, fipronil, propiconazole, trifloxystrobin, permethrin, difenoconazole and azoxystrobin) in sediments with gas chromatography-micro-electron capture detector (GC/µECD) and comprehensive two-dimensional gas chromatography with micro-electron capture detector (GCxGC/µECD) is described. These methods were applied to real sediment samples, and the (mais) best results were obtained using a 5% diphenyl-methylpolysiloxane column for 1D-GC. For GCxGC the same column was employed in the first dimension and a 50%-phenyl-methylpolysiloxane stationary phase was placed in the second dimension. Due to the superior peak capacity and selectivity of GCxGC, interfering matrix peaks were separated from analytes, showing a better performance of GCxGC.

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Desempenho analítico de laboratórios prestadores de serviço na determinação de metais em águas/ Analytical performance of contractor laboratories in the determination of metals in water

Jardim, Wilson F.; Sodré, Fernando F.
2009-01-01

Resumo em inglês Analytical laboratories are expected to produce reliable results. Decision makers are guided in their actions (financial, legal and environmental) using analytical data provided by numerous laboratories. This work aimed to evaluate the analytical performance of Brazilian laboratories on producing trustworthy results. Nineteen laboratories, accredited and non-accredited ones, were contracted to analyze a USGS (United States Geological Survey) certified water sample for 17 (mais) chemical elements (mostly metals) without knowing the origin of the sample. Considering all the results produced, only 35% of them were valid. Three laboratories present satisfactory performances, whereas the majority showed a very poor overall performance. The outcomes of this work show the need for a more effective analytical quality program to Brazilian laboratories.

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Contaminantes voláteis provenientes de embalagens plásticas: desenvolvimento e validação de métodos analíticos/ Volatile organic contaminants from plastic packaging: development and validation of analytical methods

Freire, Maria Teresa de Alvarenga; Bottoli, Carla Beatriz Grespan; Fabris, Samanta; Reyes, Felix Guillermo Reyes
2008-01-01

Resumo em inglês Plastic packaging materials intended for use in food packaging is an area of great interest from the scientific and economic point of view due to the irreversible internationalization and globalization process of food products. Nevertheless, a debate related to food safety aspects has emerged within the scientific community. Therefore, the development of analytical methods that allow identifying and quantifying chemical substances of toxicological potential in the packagi (mais) ng is considered essential. This article focuses on the main analytical methods, including validation parameters, as well as extraction and quantification techniques for determination of volatile organic compounds from food packaging materials.

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Constituintes químicos dos frutos de Copaifera langsdorffii Desf./ Chemical constituents of the fruits of Copaifera langsdorffii Desf.

Lima Neto, José de Sousa; Gramosa, Nilce Viana; Silveira, Edilberto Rocha
2008-01-01

Resumo em inglês Phytochemical investigation of the hexane extract of fruit shells of Copaifera langsdorffii Desf. (Caesalpinioideae) afforded ent-kaur-16-en-19-oic acid, polyalthic acid, nivenolide and the mixture of caryophyllene oxide and ent-kaur-16-en-19-oic acid. The chloroform extract of unripe seeds led to the isolation of coumarin and the GC/MS analysis of the extract allowed the identification of 81.8% of the fatty acid composition after hydrolysis followed by methylation. The m (mais) ain fatty acid identified was oleic acid (33.1%). The isolation of all secondary metabolites was accomplished by modern chromatographic methods and the structure determination was accomplished by spectrometric methods (IR, MS, NMR ¹H and 13C).

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Composição fenólica, atividade antibacteriana e antioxidante da própolis vermelha brasileira/ Phenolic composition, antibacterial and antioxidant activities of brazilian red propolis

Cabral, Ingridy Simone Ribeiro; Oldoni, Tatiane Luiza Cadorin; Prado, Adna; Bezerra, Rosângela Maria Neves; Alencar, Severino Matias de; Ikegaki, Masaharu; Rosalen, Pedro Luiz
2009-01-01

Resumo em inglês Propolis is a resinous hive product collected by honeybees from various plant sources. It has a complex chemical composition, constituted by various phenolic compounds. Extracts of increasing polarity (n-hexane, chloroform, and ethanol) were obtained from a sample of red propolis from the state of Alagoas. Assays were carried out for determination of contents of phenolics, along with antibacterial and antioxidant activities. The EEP, fractions and sub-fractions showed str (mais) ong biological activities and were related with phenolic the content compounds contents. The sub-fractions were more bioactive than the EEP and fractions, demonstrating that the antioxidant and antibacterial activities are not a result of synergistic effect between the various chemical compounds in propolis.

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Comparação de técnicas de determinação de ésteres em cachaça/ Comparison of esters determination techniques in cachaça

Nascimento, Eduardo S. P.; Cardoso, Daniel R.; Franco, Douglas W.
2009-01-01

Resumo em inglês An analytical comparison of three different techniques for quantitative profile of esters in cachaça is reported. The Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) recommends the use of GC/FID or volumetry. Despite being laborious and lacking in chemical speciation, the volumetric technique for total ester content shows to be appropriate, reproducible, and accurate for the analysis of cachaça. However, the GC/FID suggested by MAPA, considering only ethyl a (mais) cetate, shows inaccuracy, underestimating the total ester content by a median factor of 72%, mainly due to the absence of ethyl lactate analysis. On the other hand, the GC/MS technique that comprises the analysis and speciation of nine esters, including ethyl lactate, proved to be reproducible, simple, fast and accurate for the analysis of total ester content in cachaça. Thus, the total ester content results obtained using GC/FID must be considered with precaution.

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Comparação de métodos para estimar a acidez potencial mediante determinação do pH SMP em Organossolos da Serra do Espinhaço Meridional/ Comparison of estimation methods of potential acidity by determination of the pH SMP in Organosol of the region Serra do Espinhaço Meridional, Brazil

Silva, Enilson de Barros; Silva, Alexandre Christófaro; Grazziotti, Paulo Henrique; Farnezi, Múcio Magno de Melo; Ferreira, Celmo Aparecido; Costa, Hesmael Antonio Orlandi; Horak, Ingrid
2008-10-01

Resumo em português Apesar do potencial para uso agrícola e das características edáficas peculiares, poucos trabalhos são desenvolvidos para estimar a acidez potencial dos solos com elevado teor de matéria orgânica. O objetivo deste trabalho foi definir um modelo matemático que estime a acidez potencial (H + Al) a partir do pH SMP após determinação do pH do solo em água ou em solução de CaCl2 10 mmol L-1, com leitura do pH na suspensão ou sobrenadante da solução SMP de equil� (mais) �brio, em determinada relação solo:tampão SMP, em Organossolos da Serra do Espinhaço Meridional (SdEM), Estado de Minas Gerais, situada entre 17 ° 30 ' a 20 ° 30 ' S e 43 ° a 44 ° W. Foram utilizadas 22 amostras de Organossolos classificados como Organossolo Háplico sáprico térrico, Organossolo Háplico fíbrico típico e Organossolo Háplico hêmico típico da SdEM. A acidez potencial dos Organossolos da SdEM pode ser estimada satisfatoriamente por meio do pH SMP na relação solo:tampão SMP de 10:10 medido na suspensão solo-solução SMP associada à rotina de determinação do pH do solo em água. O C orgânico foi o atributo químico que mais influenciou a acidez potencial dos Organossolos da SdEM. Resumo em inglês In spite of the agricultural use potential and the peculiar edaphic characteristics, few studies have been conducted to estimate the potential acidity of soils with high organic matter content. The objective of this study was to establish a mathematical model that could estimate the potential acidity (H + Al) based on the pH SMP after determination of the soil pH in water and in CaCl2 10 mmol L-1 solution with reading of the pH in the suspension or supernatant of the equi (mais) librium solution SMP in a certain soil: SMP buffer ratio for Organosols from the of Serra do Espinhaço Meridional (SdEM) region (between 17 ° 30 ' and 20 ° 30 ' S, and 43 ° and 44 ° W) in Minas Gerais State, Brazil. Twenty-two Organosol samples from the SdEM were used. The soils are classified as Terric Organosol Haplic sapric, Typical Organosol Haplic fibric and Typical Organosol Haplic hemic. The potential acidity of Organosols from SdEM can be estimated satisfactorily based on the pH SMP at a soil: SMP buffer ratio of 10:10 measured in the soil- SMP solution used in the routine soil water pH determination. Of the chemical attributes organic carbon was the one that most influenced the potential acidity of Organosol in SdEM.

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Classificação de cerâmicas arqueológicas da Bacia Amazônica/ Classification of archaeological ceramics from the Brazilian Amazon Basin

Latini, Rose Mary; Bellido Jr., Alfredo Victor; Vasconcellos, Marina Beatriz Agostini; Dias Junior, Ondemar Ferreira
2001-12-01

Resumo em inglês In order to elucidate the traditional classification of archaeological artefacts, a multielemental analytical method for characterisation of its micro and macro chemical constituents. combined with statistical multivariate analysis for classification, were used. Instrumental thermal neutron activation analysis, for elemental chemical determination, and three statistical methods: discriminant, cluster and modified cluster analysis were applied. The statistical results obta (mais) ined for the samples from Iquiri, Quinari and Xapuri archaeological phases were in good agreement with the conventional archaeological classification. Iaco and Jacuru archaeological phase were not characterised as homogenous groups. Iquiri phase were the most distinct in relation to the other analysed groups. An homogeneous group for 54% collected samples at the Los Angeles site was also found, this could be characterised as a new archaeological phase.

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Caracterização físico-química de queijo prato por espectroscopia no infravermelho e regressão de mínimos quadrados parciais/ Physico-chemical characterization of prato cheese by infrared spectroscopy and partial least squares regression

Sauer-Leal, Elenise; Okada, Fernanda Martins; Peralta-Zamora, Patricio
2008-01-01

Resumo em inglês In this work an analytical methodology for the determination of relevant physicochemical parameters of prato cheese is reported, using infrared spectroscopy (DRIFT) and partial least squares regression (PLS). Several multivariate models were developed, using different spectral regions and preprocessing routines. In general, good precision and accuracy was observed for all studied parameters (fat, protein, moisture, total solids, ashes and pH) with standard deviations comp (mais) arable with those provided by the conventional methodologies. The implantation of this multivariate routine involves significant analytical advantages, including reduction of cost and time of analysis, minimization of human errors, and elimination of chemical residues.

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Caracterização física, química, mineralógica e micromorfológica de horizontes coesos e fragipãs de solos vermelhos e amarelos do ambiente Tabuleiros Costeiros/ Physical, chemical, mineralogical and micromorphological characterization of cohesive horizons and fragipans of red and yellow soils of Coastal Tablelands

Corrêa, Marcelo Metri; Ker, João Carlos; Barrón, Vidal; Torrent, José; Curi, Nilton; Torres, Thiago C. Pereira
2008-02-01

Resumo em português O objetivo do presente trabalho foi avaliar física, química, mineralógica e micromorfologicamente solos vermelhos, amarelos e acinzentados coesos em três toposseqüências na região dos Tabuleiros Costeiros do sul da Bahia e norte do Espírito Santo, desenvolvidos a partir de sedimentos do Grupo Barreiras ou de rochas gnáissicas do Pré-Cambriano, assim como os possíveis mecanismos físicos e, ou, mineralógicos que promovem a coesão dos solos e formação de frag (mais) ipãs. Para isso, foram realizadas análises físicas; determinadas a relação argila fina/argila grossa, superfícies específicas por BET-N2 e adsorção de vapor de água, susceptibilidade magnética; e analisados os constituintes por microscopia eletrônica de varredura e micromorfologia em lâminas delgadas. As análises físicas e micromorfológica indicam que a gênese dos horizontes coesos deve-se ao maior conteúdo de argilas muito finas, principalmente menores que 0,2 µm, translocadas entre horizontes ou dentro do mesmo horizonte como argila dispersa. A maior coesão observada para o Argissolo Amarelo localizado em clima mais seco, em relação àqueles em clima mais úmido, pode ser devido à sua granulometria menos argilosa e maior quantidade de feições de iluviação de argila. Resumo em inglês The objective of this study was to evaluate the physical, chemical, mineralogical and micromorphological characteristics of cohesive red, yellow and grayish soils in a toposequence of the Coastal Tablelands region in southern Bahia and northern Espirito Santo states. It was also sought to understand the mechanisms promoting their cohesion and fragipan formation. Therefore, the routine physical analyses, determination of the coarse clay/fine clay ratio, specific surface by (mais) BET-N2 and water vapor adsorption, magnetic susceptibility, scanning-electron microscopy analyses and the micromorphology of thin plates were carried out. Physical and micromorphological analyses indicated that the high content of very fine clays, especially those smaller than 0.2 µm, translocated among horizons or within a same horizon as dispersed clay, were responsible for the genesis of the cohesive horizons. The higher cohesion observed in the Yellow Argisol (Ultisol) found in a drier climate, compared to those in a more humid climate could be due to the less clayey granulometry and a larger amount of clay illuviation features.

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Caracterização do pasto de capim-buffel diferido e da dieta de bovinos, durante o período seco no sertão de Pernambuco/ Stockpiled buffelgrass pasture and diet selected characterization during the dry season at the semi arid region of Pernambuco state

Santos, Gladston Rafael de Arruda; Guim, Adriana; Santos, Mércia Virginia Ferreira dos; Ferreira, Marcelo de Andrade; Lira, Mário de Andrade; Dubeux Júnior, José Carlos Batista; Silva, Maria José da
2005-04-01

Resumo em português Objetivou-se, neste experimento, quantificar a disponibilidade de massa seca e avaliar a composição botânica e bromatológica de pastagem de capim-buffel diferida e da dieta de bovinos, durante o período seco. Foram realizadas estimativas visuais para determinação da composição botânica e do corte de amostras, para determinação da disponibilidade da forragem, sendo os dados processados pelo programa BOTANAL. Três animais fistulados no esôfago foram utilizados (mais) para avaliar a qualidade e composição botânica da dieta selecionada. As médias foram comparadas pelo teste Tukey a 5% de probabilidade, empregando-se o procedimento estatístico SAS. Na pastagem foram encontradas 10 famílias, 19 gêneros e 19 espécies de plantas; os componentes que apresentaram maior disponibilidade e participação foram o buffel e a orelha-de-onça, variando de 1.392 a 2.750; e 1.167 a 1.215 kg de massa seca (MS)/ha, com participação de 50 e 30% na composição da pastagem, respectivamente. A composição bromatológica da pastagem variou de 63,0 a 81,6; 3,3 a 5,2; 0,9 a 1,4; 69,3 a 76,0; 53,0 a 57,4; 5,2 a 8,9; 86,0 a 88,6; e 10,8 a 16,4% para massa seca (MS), proteína bruta (PB), extrato etéreo (EE), fibras em detergente neutro (FDN) e ácido (FDA), material mineral (MM), carboidratos totais (CHOT) e não-fibrosos (CNF), respectivamente. A composição da extrusa variou de 18,5 a 22,3; 4,5 a 5,6; 1,3 a 1,9; 52,0 a 75,0; 52,3 a 59,8; 9,4 a 11,4; 81,8 a 84,4; 6,8 a 20,6; 45,7 a 49,1 para MS, PB,EE, FDN, FDA, MM, CHOT, CNF e digestibilidade in vitro da matéria seca (DIVMS), respectivamente. Resumo em inglês The experiment aimed to determine the herbage mass and to evaluate the botanical and chemical composition of a stockpiled Buffelgrass pasture during the dry season. Visual estimates were accomplished for determination of the botanical composition. Samples were cut for forage availability determination. The data were processed by the BOTANAL program. Three esophagus fistulated animals were used to evaluate the quality and botanical composition of the selected diet. On the (mais) pasture a total of 10 families, 19 genus and 19 species of plants were observed. The botanical components that showed the highest herbage mass and participation were Buffel grass and "Orelha-de-onça" (Macroptilium martii Benth.), ranging from 1392 to 2750 kg DM/ha and 50% and, 1167 to 1215 kg DM/ha and 30%, respectively. The forage chemical composition ranged from 63.0 to 81.6 %, 3.3 to 5.2 %, 0.9 to 1.4 %, 69.3 to 76.0 %, 53.0 to 57.4 %, 5.2 to 8.9 %, 86.0 to 88.6 % and, 10.8 to 16.4 % for dry matter (DM), crude protein (CP), ether extract (EE), neutral detergent fiber (NDF), acid detergent fiber (ADF), ashes (ASH), total carbohydrates (TCH) and, no fiber carbohydrates (NFC), respectively. Extrusa chemical composition showed values ranging from 18.5 to 22.3 %, 4.5 to 5.6 %, 1.3 to 1.9 %, 52.0 to 75.0 %, 52.3 to 59.8 %, 9.4 to 11.4 %, 81.8 to 84.4 %, 6.8 to 20.6 % and, 45.7 to 49.1 % for DM, CP, EE, NDF, ADF, ASH, TCH, NFC and, "in vitro" dry matter digestibility, respectively.

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Avaliação da disponibilidade de nitrogênio no solo para o trigo em Latossolo Vermelho do Distrito Federal/ Soil nitrogen availability for wheat in a Cerrado Red Latosol

Meneghin, Maria Fernanda Scian; Ramos, Maria Lucrécia Gerosa; Oliveira, Sebastião Alberto de; Ribeiro Junior, Walter Quadros; Amabile, Renato Fernando
2008-10-01

Resumo em português Em razão da grande importância do nitrogênio na nutrição mineral das plantas, instalou-se um experimento em condições de campo em um Latossolo Vermelho, no ano agrícola 2005, no campo experimental da Embrapa Cerrados, Planaltina (DF), com o objetivo de realizar a calibração de métodos de determinação desse nutriente no solo para a cultura do trigo. Utilizou-se o delineamento experimental de blocos ao acaso com seis repetições, e os tratamentos foram seis do (mais) ses de N: 0, 70, 140, 210, 280 e 350 kg ha-1. Amostras de solo das camadas de 0-20 e 20-40 cm foram retiradas, e três diferentes extratores químicos foram utilizados para avaliação da disponibilidade de N no solo. Os maiores coeficientes de determinação, obtidos pela regressão quadrática entre a produtividade do trigo e o N do solo extraído pelos diferentes extratores, foram observados nas análises das amostras da camada de 0-20 cm, de acordo com a seguinte ordem: KCl 2 mol L-1 a 100 °C (R2 = 0,997**) > H2O2/MnO2 (R² = 0,992**) > tampão pH 11,2 + NO3- (R² = 0,985**) > tampão pH 11,2 (R² = 0,960**). Os elevados valores dos coeficientes de determinação indicam que a camada de 0-20 cm é a mais recomendada em análises de rotina de N no solo para o trigo. Considerando a simplicidade de análise e o elevado coeficiente de determinação, o método da solução-tampão pH 11,2 + NO3- pode ser indicado para análise de rotina de N no solo. Os níveis críticos econômicos de N no solo calculados pelos diferentes extratores químicos, para as relações preço do quilograma de N/preço do quilograma do trigo de 5 a 7, foram: 90 a 68 mg kg-1 (H2O2/MnO2), 87 a 66 mg kg-1 (KCl 2M a 100 ºC), 81 a 62 mg kg-1 (tampão pH 11,2 + NO3-) e 64 a 47 mg kg-1 (tampão pH 11,2). Já os níveis críticos calculados pelo método matemático de Cate - Nelson foram: 94 mg kg-1 (H2O2/MnO2), 90 mg kg-1 (KCl 2M a 100 ºC), 82 mg kg-1 (tampão pH 11,2 + NO3-) e 61 mg kg-1 (tampão pH 11,2). Resumo em inglês Nitrogen is a plant nutrient of great importance. To determine optimum N levels for wheat, a field trial was carried out in a Red Latosol, during the winter of 2005, at Embrapa Cerrados, Planaltina (DF - Brazil). The experiment was set up in a randomized block design, with six replications and the treatments consisted of six N doses (0, 70, 140, 210, 280 and 350 kg ha-1). Soil samples were collected in the 0-20 cm and 20-40 cm layers and three different chemical extractor (mais) s were used to estimate N availability. Highest determination coefficients were obtained by a quadratic regression between wheat yield and soil N extracted by the different extractors from samples of the 0-20 cm layer, in the following order: KCl 2 mol L-1 a 100 °C (R2 = 0,997**) > H2O2/MnO2 (R² = 0,992**) > buffer pH 11,2 + NO3- (R² = 0,985**) > buffer pH 11,2 (R² = 0,960**). The high determination coefficients suggest that the 0-20 cm layer is the most appropriate for routine N analysis for wheat. The buffer pH 11.2 + NO3- solution can be recommended for routine N analysis, because of its simplicity and high determination coefficient. The economic critical levels for soil N calculated for the different chemical extractors, at a price ratio of 5 to 7 (kg kg-1 of N wheat) were 90 to 68 mg kg-1 (H2O2/MnO2), 87 to 66 mg kg-1 (KCl 2 mol L-1 at 100 °C), 81 to 62 mg kg-1 (buffer pH 11.2 + NO3-) and 64 to 47 mg kg-1 (buffer pH 11.2). The critical levels calculated by the Cate-Nelson mathematical method were 94 mg kg-1 (H2O2/MnO2), 90 mg kg-1 (KCl 2 mol L-1 at 100 °C), 82 mg kg-1 (buffer pH 11.2 + NO3-) and 61 mg kg-1 (buffer pH 11.2).

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Aspectos recentes da absorção e biodisponibilidade do zinco e suas correlações com a fisiologia da isoforma testicular da Enzima Conversora de Angiotensina/ Recent aspects of zinc absorption and bioavailability and correlations with physiology of the testicular Angiotensin-Converting Enzyme

Henriques, Gilberto Simeone; Hirata, Mário Hiroiuki; Cozzolino, Sílvia Maria Franciscato
2003-09-01

Resumo em português A associação estável a macromoléculas e a flexibilidade da esfera de coordenação são propriedades intrínsecas do zinco e sua essencialidade encontra-se intimamente relacionada ao seu papel biológico, seja na ativação da função catalítica de enzimas, seja na estabilização das estruturas conformacionais de proteínas e ácidos nucléicos. O zinco é o segundo elemento traço essencial mais abundante no organismo humano e é necessário à atividade de mais d (mais) e 300 enzimas dos 6 tipos de classes existentes. Estas características tornaram o metal e seus ligantes fontes de grande interesse para a nutrição experimental, já que o seu estudo converge para a determinação da biodisponibilidade do metal. Dentre esses ligantes, a isoforma testicular da Enzima Conversora de Angiotensina, sintetizada pelas células germinais masculinas, pode ser considerada um exemplo marcante de regulação molecular a partir da ligação do zinco, influenciando tanto a atividade quanto a concentração desta enzima e conseqüentemente a função testicular. Resumo em inglês The stable association with macromolecules and the flexibility of the coordination geometry are particular properties of zinc and its essentiality has been associated with the biological functions assigned to the metal, either by participating directly in chemical catalysis or by helping to mantain protein and nucleic acid structures and stability. Zinc is the second most abundant essential trace element in the human organism and it is necessary to the activity of more th (mais) an 300 enzymes, covering all 6 classes of them. These properties make this metal and its ligands subjects of great interest for experimental nutrition, leading to the determination of zinc bioavailability. Among these ligands, the testicular Angiotensin- Converting Enzyme, synthesized by male germ cells, is an important example of the molecular regulation by zinc binding, determining both the activity and the concentrations of this enzyme, and affecting the testicular function.

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas/ Application and advances in the luminescence spectroscopy in pharmaceutical analyses

Sotomayor, Maria D. P. T.; Dias, Iara Lúcia T.; Lanza, Marcos R. V.; Moreira, Altair B.; Kubota, Lauro T.
2008-01-01

Resumo em inglês This paper provides a review on the latest advances and applications of the luminescence spectroscopy for the development of pharmaceuticals analyses methods, basically based on the photo- and chemiluminescence. The different forms of the drugs determination on pharmaceuticals through the fluorescence and chemiluminescence are discussed. The analyses include the drugs native fluorescence (liquid and solid-phases); the fluorescence from the oxidizing or reducing forms of t (mais) he drug; the fluorescence from the chemical derivatization and their photochemistry and hydrolysis reactions. The quenching of luminescence and chemiluminescence generation for the pharmaceutical quantification are also shown. Finally, the trends and future perspectives of the luminescence spectroscopy in the field of the pharmaceutical research are discussed.

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Aplicação de alguns modelos quimiométricos à espectroscopia de fluorescência de raios-X de energia dispersiva/ Application of some chemometric methods to energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry

Schimidt, Fernando; Bueno, Maria Izabel M. S.; Poppi, Ronei J.
2002-11-01

Resumo em inglês The objective of this work was to accomplish the simultaneous determination of some chemical elements by Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) Spectroscopy through multivariate calibration in several sample types. The multivariate calibration models were: Back Propagation neural network, Levemberg-Marquardt neural network and Radial Basis Function neural network, fuzzy modeling and Partial Least Squares Regression. The samples were soil standards, plant standards, (mais) and mixtures of lead and sulfur salts diluted in silica. The smallest Root Mean Square errors (RMS) were obtained with Back Propagation neural networks, which solved main EDXRF problems in a better way.

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Aplicação da equação de Poisson-Boltzmann ao cálculo de propriedades dependentes do pH em proteínas/ Aplications of the Poisson-Boltzmann equation to the calculation of pH-dependent properties in proteins

Soares, Thereza A.; Ferreira, Ricardo
2004-08-01

Resumo em inglês The ability of biomolecules to catalyze chemical reactions is due chiefly to their sensitivity to variations of the pH in the surrounding environment. The reason for this is that they are made up of chemical groups whose ionization states are modulated by pH changes that are of the order of 0.4 units. The determination of the protonation states of such chemical groups as a function of conformation of the biomolecule and the pH of the environment can be useful in the eluci (mais) dation of important biological processes from enzymatic catalysis to protein folding and molecular recognition. In the past 15 years, the theory of Poisson-Boltzmann has been successfully used to estimate the pKa of ionizable sites in proteins yielding results, which may differ by 0.1 unit from the experimental values. In this study, we review the theory of Poisson-Boltzmann under the perspective of its application to the calculation of pKa in proteins.

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Aplicação da cromatografia a líquido em substituição à técnica de radioimunoensaio como auxílio diagnóstico visando ao gerenciamento de resíduos de serviço da saúde em laboratório de pesquisa/ Application of liquid chromatography in substitution of the radioimmunoassay technique in order to reduce residues generated in health services in research laboratory

Ribeiro Neto, Luciane M.; Sugawara, Eduardo K.; Verreschi, Ieda T. N.
2008-10-01

Resumo em português A elaboração do Plano de Gerenciamento dos Resíduos dos Serviços de Saúde, normatizado na RDC nº 306/2004, é de responsabilidade de todos os geradores. Sendo o radioimunoensaio (RIE) uma das técnicas mais empregadas, estudou-se o impacto da substituição dessa técnica por cromatografia líquida (HPLC), no aspecto da redução na geração de resíduos radioativos na rotina do Laboratório de Esteróides da Universidade Federal de São Paulo (Unifesp). Os resídu (mais) os gerados nas determinações de cortisol e 17α-hidroxiprogesterona séricos foram classificados, e aqueles pertencentes aos grupos B e C foram avaliados. Observou-se que no emprego de RIE há geração de resíduos químicos (grupo B) e rejeitos radioativos (grupo C), enquanto no HPLC gerou-se apenas resíduos químicos. A adequação dessas técnicas teve vantagem de redução significativa no tempo de análise e, sobretudo, a eliminação e/ou a diminuição na geração de rejeitos radioativos, estimulando a sua aplicação para outras metodologias, bem como a implantação em outras unidades de pesquisas. Resumo em inglês Designing a Health Care Service Waste Management Plan, according to the RDC 306 rules, is a responsibility of all those who produce such waste. Since radioimmunoassay (RIA) is one of the most employed techniques, we studied the impact of replacing this technique by liquid chromatography (HPLC) with regard to the reduction of the radioactive residues routinely produced by the Unifesp steroid laboratory. The residues produced by the determination of serum cortisol and 17 &# (mais) 945;-hydroxyprogesterone were classified, and those belonging to groups B and C were evaluated. We observed that, when RIA is used, chemical residues (group B) and radioactive waste (group C) are produced, whereas HPLC generates only chemical residues. Adequation of these techniques showed to be advantageous, by significantly reducing the time of analysis and mainly by eliminating and/or reducing the generation of radioactive waste, encouraging its application to other methodologies, as well as its adoption by other research units.

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Análises quali- e quantitativa de cafés comerciais via ressonância magnética nuclear/ Quali- and quantitative analysis of commercial coffee by NMR

Tavares, Leila Aley; Ferreira, Antonio Gilberto
2006-10-01

Resumo em inglês Coffee is one of the beverages most widely consumed in the world and the "cafezinho" is normally prepared from a blend of roasted powder of two species, Coffea arabica and Coffea canephora. Each one exhibits differences in their taste and in the chemical composition, especially in the caffeine percentage. There are several procedures proposed in the literature for caffeine determination in different samples like soft drinks, coffee, medicines, etc but most of them need a (mais) sample workup which involves at least one step of purification. This work describes the quantitative analysis of caffeine using ¹H NMR and the identification of the major components in commercial coffee samples using 1D and 2D NMR techniques without any sample pre-treatment.

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Análise química de sais de cobre fabricados entre 1877 e 1995/ Chemical analysis of copper salts manufactured between 1877 and 1995

Afonso, Júlio Carlos; Aguiar, Renata de Melo; Gomes, Lôla Maria Braga
2004-08-01

Resumo em inglês Samples of copper compounds covering all of the XXth century and the end of the XIXth century were submitted to classical and instrumental quantitative analysis. The amount of impurities greatly decreased with time, reaching a constant level since the 1960's. The gravimetric method was suitable for the determination of copper although other procedures also gave good or reasonable results. However, for metal contaminants, atomic absorption spectrometry was the best choice (mais) because of its lower detection limits, being able to determine several elements in the oldest samples. Ion chromatography detected several anions in copper salts manufactured before the 1950's. An increasing quality of raw materials and a better sensitivity of analytical methods led to quality improvement of copper compounds with time.

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Alternativas quimiométricas para a resolução de problemas analíticos clássicos: determinação espectrofotométrica de misturas de zircônio e háfnio/ Chemometric alternatives for resolution of classical analytical problems: spectrophotometric determination of zirconium-hafnium mixtures

Peralta-Zamora, Patricio; Cornejo-Ponce, Lorena; Nagata, Noemi; Poppi, Ronei J.
1997-10-01

Resumo em inglês The determination of zirconium-hafnium mixtures is one of the most critical problem of the analytical chemistry, on account of the close similarity of their chemical properties. The spectrophotometric determination proposed by Yagodin et al. show not many practical applications due to the significant spectral interference on the 200-220 nm region. In this work we propound the use of a multivariate calibration method called partial least squares ( PLS ) for colorimetric de (mais) termination of these mixtures. By using PLS and 16 calibration mixtures we obtained a model which permits determination of zirconium and hafnium with accuracy of about 1-2% and 10-20%, respectively. Using conventional univariate calibration the inaccuracy of the determination is about 10-25% for zirconium and above 57% for hafnium.

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Alternativa analítica para especiação físico-química de mercúrio em águas costeiras tropicais/ Analytical alternative for the physical-chemical speciation of mercury in tropical coastal waters

Marins, Rozane V.; Paraquetti, Heloísa Helena M.; Ayres, Gisele A.
2002-05-01

Resumo em inglês The determination of the physical-chemical mercury speciation in tropical coastal waters using the derivatization technique with CVAFS detection was optimized. This methodology is able to separate the elementary, reactive, organic and total mercury phases with low operational costs. The importance of bromide chloride solution, the diluted aqua regia, used as the oxidative solution, and different compositions of the reductive solution of stannous chloride were tested and t (mais) he better results for coastal waters are presented. The recuperation of the sum of the different phases ranges from 80 to 94% of the total Hg content in duplicates of different marine samples. The optimized methodology permits important studies on the mercury cycle in the coastal environment.

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Adubação fosfatada para girassol sob sistema plantio direto no Paraguai/ Phosphorus fertilization for sunflower under no-tillage system in Paraguay

Eltz, Flávio Luiz Foletto; Villalba, Enrique Hahn; Lovato, Thomé
2010-12-01

Resumo em português O cultivo de girassol teve incremento significativo em área e produção nos últimos anos no Paraguai, mas ainda não há recomendação de adubação fosfatada para a cultura nas regiões produtoras. O objetivo deste trabalho foi elaborar uma primeira recomendação de adubação fosfatada para girassol sob sistema plantio direto, no Paraguai. Foram desenvolvidos dois experimentos nos departamentos de Misiones e Itapúa na safra de 2006/2007, sobre Argissolo e Latossol (mais) o respectivamente. Para determinação dos atributos químicos foram colhidas dez subamostras, compondo uma amostra de solo por parcela, coletadas na profundidade de 0-10 cm. Determinaram-se o rendimento de grãos e o teor crítico de fósforo (P) no solo. O delineamento experimental foi em blocos ao acaso, com quatro repetições. Os tratamentos constaram de doses de P (0, 40, 80, 120, 160 e 200 kg ha-1 de P2O5), tendo o superfosfato triplo como fonte. Para o girassol, o teor crítico de P para o Latossolo (solos de 410 a 600 g kg-1 de argila, classe 1) foi de 14,4 mg dm-3 e para o Argissolo (solos de 210 a 400 g kg-1 de argila, classe 2) foi de 15,5 mg dm-3. Doses de P2O5 entre 40 kg ha-1 e 80 kg ha-1 foram suficientes para superar 2.000 kg ha-1 de produção de grãos, sendo as maiores doses para o solo com maior teor de argila e teores baixos de P no solo. Resumo em inglês The area cultivated with sunflower had great expansion recently in Paraguay, but still does not have a phosphorus fertilization recommendation for the main production regions. The objective of this work was to elaborate a first recommendation of phosphorus fertilization for sunflower under no-till in Paraguay. Two experiments were carried out in Misiones and Itapúa in the harvest 2006/2007, in a Latossolo and an Argissolo. For determination of the chemical attributes ten (mais) sub-samples were made, composing a soil sample per plot, collected in the 0-10 cm depth. Grain yield and the soil critical phosphorus (P) content were determined. The experimental design was in random blocks, with four repetitions. The treatments consisted of doses of P (0, 40, 80, 120, 160 and 200 kg ha-1 of P2O5), with triple superphosphate as source. For sunflower crop, the P critical content for the Latossolo (soils from 410 to 600 g clay kg-1, class 1) was 14.4 mg dm-3 and for the Argissolo (soils from 210 to 400 g clay kg-1, class 2), was 15.5 mg dm-3. Doses of P2O5 between 40 kg ha-1 and 80 kg ha-1 were enough to overcome 2.000 kg ha-1 of grains yield; being the largest doses for the soil with higher clay and low phosphorus content.

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A espectrometria atômica e a determinação de elementos metálicos em material polimérico/ Atomic spectrometry and the determination of metals in polymeric materials

Cadore, Solange; Matoso, Érika; Santos, Mirian Cristina
2008-01-01

Resumo em inglês Polymeric materials are widely used in the chemical industry and are part of our daily lives. Inorganic species may be added to them as additives, anti-oxidizing agents, stabilizers, plasticizers, colorants and catalysts and may be present in a wide range of concentrations. Their determination demands the development of analytical methods considering different kinds of polymeric materials, their composition and the final use of the material. Although many different analyt (mais) ical techniques may be used, this review emphasizes those based on atomic absorption and emission spectrometry. Solid sampling techniques and digestion methods are described and discussed and compared considering published results.

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A destilação simulada na indústria do petróleo/ Simulated distillation in the petroleum industry

Ferreira, Alexandre de Andrade; Aquino Neto, Francisco Radler de
2005-06-01

Resumo em inglês One of the most widely used physico-chemical characterizations of hydrocarbon mixtures is the determination of their boiling point distribution. Knowledge of the boiling range of crude oils and petroleum products is essential to ensure the correct specification of final products and to control refinery processes. Simulated distillation, a GC based process, has been playing this role for the past decades in the petroleum industry. The main purpose of this work is to show the fundamentals of this technique as well as its present trends.

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Determinação simultânea de As, Cd e Pb em amostras de água purificada para hemodiálise por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, após otimização multivariada baseada no uso de planejamento experimental/ Simultaneous determination of arsenic, cadmium and lead by GF AAS in purified water samples for hemodialysis after multivariate optimization based on factorial design

Santos, Lisia Maria G. dos; Gonçalves, Jaylei M.; Jacob, Silvana do Couto
2008-01-01

Resumo em inglês This paper reports the development of a methodology for simultaneously determining As, Cd and Pb, employing GF AAS with polarized Zeeman-effect background correction. In order to make the procedure applicable, the influence of pyrolysis and atomization temperatures and the amount of chemical modifiers were studied. Factorial and central composite designs were used to optimize these variables. Precision and accuracy of the method were investigated using Natural Water Refer (mais) ence material, Nist SRM 1640. Results are in agreement with certified values at the 95% confidence limit when the Student t-test is used. This methodology was used for quality control of purified water for hemodialysis.

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Determinação do ponto de névoa em surfactantes não iônicos por espectroscopia de impedância elétrica/ Cloud point in non-ionic surfactants probed by electrical impedance spectroscopy

Lima, Sandro Vagner de; Oliveira, Helinando Pequeno de
2010-01-01

Resumo em inglês In this paper, we analyze the use of electrical impedance spectroscopy applied to determination of cloud point. The slope of admittance measured at 100 kHz is reduced to temperature above the critical value which characterizes the phase transition, in a strong indication that this process is activated during the clouding. Additionally to this study we explored the influence of parameters such as additives and temperature on the performance of phase separation of residues (mais) (silver nanoparticles) by cloud point extraction. The interaction with salt maximizes the separation of chemical residues in a progressively reduced temperature.

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Determinação direta de selênio em água de coco e em leite de coco utilizando espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite/ Direct determination of selenium in coconut water and coconut milk using graphite furnace atomic absorption spectrometry

Aleixo, Poliana C.; Nóbrega, Joaquim A.; Santos Júnior, Dário; Muller, Regina C. S.
2000-06-01

Resumo em inglês Selenium is both essential and toxic to man and animals, depending on the concentration and the ingested form. Most fruits and vegetables are poor sources of selenium, but coconut can be a good selenium source. Samples were suspended (1 + 4 v/v) in a mixture of tertiary amines soluble in water (10% v/v CFA-C). This simple sample treatment avoided contamination and decreased the analysis time. The standard additions method was adopted for quantification. The action of the (mais) autosampler was improved by the presence of the amines mixture in the suspension. A Varian model AA-800 atomic absorption spectrometer equipped with a graphite furnace and a GTA 100 autosampler was used for selenium determination in coconut water and coconut milk. Background correction was performed by means of the Zeeman effect. Pyrolytically coated graphite tubes were employed. Using Pd as chemical modifier, the pyrolysis and the atomization temperatures were set at 1400 and 2200ºC, respectively. For six samples, the selenium concentration in coconut water varied from 6.5 to 21.0 mug L-1 and in coconut milk from 24.2 to 25.1 mug L-1. The accuracy of the proposed method was evaluated by an addition-recovery experiment and all recovered values are in the 99.5-102.3% range. The main advantage of the proposed method is that it can be directly applied without sample decomposition.

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Determinação de parâmetros físico-químicos com um sensor potenciométrico sensível ao íon p-aminobenzoato/ Determination of physical chemical parameters with a potentiometric sensor sensitive to p-aminobenzoate ion

Santini, A. O.; Silva Júnior, E. S. da; Pezza, H. R.; Pezza, L.
2004-01-01

Resumo em português Este trabalho descreve a construção e a determinação de parâmetros físico-químicos com um eletrodo de segunda ordem do tipo, Pt|Hg|Hg2(PAB)2|Grafite, sensível ao íon p-aminobenzoato (PAB). O eletrodo é construído facilmente, apresenta um rápido tempo de resposta, é de baixo custo e tem um tempo de vida útil superior a 12 meses. Utilizando o referido eletrodo foi possível estimar os coeficientes de atividade iônica individuais do PAB, a 25ºC, em força iô (mais) nica ajustada entre 0,700-3,000 mol L-1 com NaClO4, em solução aquosa. O potencial molal padrão do eletrodo determinado a 25ºC é de (445,5 ± 0,5) mV. A constante termodinâmica do produto de solubilidade, T Kps (I=0) do Hg2(PAB)2 determinada com o eletrodo é de (T Kps = 2,50 x 10-12 mol³ L-3 , a 25ºC). Uma característica favorável consiste no fato de que o eletrodo pode ser utilizado para determinar a concentração de íons p-aminobenzoato livres em sistemas complexos de íons metálicos. Resumo em inglês The paper describes the construction and determination of physical chemical parameters with a second kind electrode, Pt|Hg|Hg2(PABA)| Grafite, sensitive to p-aminobenzoate ion (PAB). Electrode construction is easy, presents a fast response time (30 sec), low-cost, excellent response stability and (lifetime > 12 months, under continuous use). Using of the mercury(I) p-aminobenzoate electrode, the molar single activity coefficient associated with PAB (yPAB) was estimated at (mais) 25ºC and ionic strengths between 0.700-3.000 mol L-1 (NaClO4). The standard molal potential of the electrode at 25ºC is 445.5 ± 0.5 mV. The thermodynamic solubility-product constant of mercurous p-aminobenzoate determined with the mentionated electrode , in aqueous solution, at 25ºC was T Kps = 2.50 x 10-12 mol³ L-3 . An important feature of the electrode is that it permits the determination of the concentration of free p-aminobenzoate ions in complex systems of metallic ions.

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Determinação de misturas de sulfametoxazol e trimetoprima por espectroscopia eletrônica multivariada/ Determination of sulfamethoxazole and trimethoprim mixtures by multivariate electronic spectroscopy

Cordeiro, Gilcélia A.; Peralta-Zamora, Patricio; Nagata, Noemi; Pontarollo, Roberto
2008-01-01

Resumo em inglês In this work a multivariate spectroscopic methodology is proposed for quantitative determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in pharmaceutical associations. The multivariate model was developed by partial least-squares regression, using twenty synthetic mixtures and the spectral region between 190 and 350 nm. In the validation stage, which involved the analysis of five synthetic mixtures, prediction errors lower that 3% were observed. The predictive capacity of t (mais) he multivariate models is seriously affected by spectral changes induced by pH variations, a fact that acquires a great significance in the analysis of real samples (pharmaceuticals) that contain chemical additives.

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Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS) em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)/ Determination of methyl ethyl ketone in urine samples by headspace solid phase micro extraction (SPME) sampling associated to gas chromatography with flame-ionization detectoR (GC-FID)

Antunes, Marina Venzon; Linden, Rafael
2008-01-01

Resumo em inglês Methyl ethyl ketone (MEK) is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME) coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). The calibration curve (y=4.6851x-0.0011) presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%), intra-assay precision (4.07-5.91%) and inter-assay (mais) precision (3.03-5.62%) were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation.

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Determinação de fósforo em aços por espectrometria de absorção atômica no forno de grafite/ Determination of phosphorus in steel samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Curtius, Adilson José
1998-06-01

Resumo em inglês A method for the determination of phosphorus in steel samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry, using the Zeeman effect background correction and the STPF conditions is proposed. The effect of iron (III) on the phosphorus signal was studied. It was verified, through the pyrolysis temperature curves, that iron (III) is an efficient chemical modifier, thermically stabilizing phosphorus up to 1400ºC. The phosphorus signal increases with the iron (III) conc (mais) entration, but in the range, which corresponds to the usual concentrations of iron in the sample solutions, the increase is small. Phosphorus was determined in three standard reference materials, after its dissolution in a mixture of hydrochloric and perchloric acids in a PTFE bomb. The agreement with the certified concentration values was excellent. Iron (III) was added to the reference analytical solutions prepared in the blank of the dissolution, while the sample solutions were measured directly, since they already contained the modifier. The detection limit (k = 2) was 0.0042% of phosphorus in the steel sample.

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Determinação de cádmio em amostras de urina e soro humano por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando irídio como modificador permanente/ Determination of cadmium in urine and human serum samples by electrothermal atomic absorption spectrometry using iridium as permanent modifier

Pinto, F. G; Rey, U. V; Ansaloni, L. M. S; Andrada, D.; Silva, J. B. B
2005-01-01

Resumo em português No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras. A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de soro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio (CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinaç� (mais) �o por meio de curvas de temperatura de pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso de absorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudos na ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 µg, respectivamente) e com rutênio (500 µg) e irídio (500 µg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massas características foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do uso de Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundo corrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000°C para soro e 300 e 1100ºC para urina. A calibração foi feita por ajuste de matriz e apresentou coeficiente de correlação de regressão linear típico de 0.999. Análises de soro e urina fortificados mostraram recuperações que variaram entre 99.3 e 103.2 com um desvio padrão relativo (RSD, n=3) menor que 12% para soro e entre 93.1 e 102.2% com um RSD menor que 3% para urina. O limite de detecção (k=3, n=10) foi de 8 e 9 pg para soro e urina, respectivamente. Resumo em inglês In the present study, different substances were investigated as chemical modifiers in the direct determination of cadmium in human serum and urine without previous digestion of the samples. The preparation of the sample was made directly in autosampler cups by dilution 1+4 of serum and 1+1 of urine with nitric acid 1 % v/v containing 0.02 % v/v of cetiltrimethyl ammonium chloride. The optimum determination conditions through pyrolysis and atomization curves in the presenc (mais) e of the matrix and analyte taking into account the form of the absorption pulses, low atomization temperatures, background correction and sensitivity were investigated. Tests were carried out without chemical modifier, with the universal mixture of Pd and Mg (10 and 15 µg, respectively), with ruthenium (500 µg) and iridium (500 µg) permanent modifiers. For permanent Ir, the m o was 0.8 pg for serum and 0.7 pg for urine (recommended of 2 pg). Upon the investigation of the use of Ir permanent, it was observed that the peak was symmetrical, returned to the baseline in 3s and that the background was fully corrected with optimum values for pyrolysis and atomization at 300 and 1000°C for serum and 300 and 1000ºC for urine. Calibration was made by matrix matching method, and presented r² (coefficient of correlation of linear regression) higher than 0.999. Analyses of spiked serum and urine samples yielded recoveries varying between 99.3 and 103.2 with a relative standard deviation (RSD, n=3) lower than 12% for serum and between 93.1 and 102.2 % with an RSD lower than 3% for urine. The detection limit (k=3, n=10) were 8 and 9 pg for serum and urine, respectively.

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Determinação de As, Cd e Pb em amêndoas e mesocarpo de babaçu, sapucaia, xixá e castanha-do-pará por espectrometria de absorção atômica/ Determination of As, Cd and Pb in babassu nut and mesocarp, sapucaia, xixa and brazilian nut by atomic absorption spectrometry

Souza, Marielle Garcia; Vieira, Edivan Carvalho; Oliveira, Pedro Vitoriano
2009-01-01

Resumo em inglês This work describes methods for the simultaneous determination of Cd and Pb by graphite furnace atomic absorption spectrometry and As by hydride generation atomic absorption spectrometry in Brazilian nuts. The samples (~ 0.300 g) were digested to clear solutions in a closed vessel microwave oven. The pyrolysis and atomization temperatures for simultaneous determinations of Cd and Pb were 1100 and 2100 °C, respectively, using 0.5% (w v-1) NH4H2PO4 + 0.03% (w v-1) Mg(NO3)2 (mais) as chemical modifier. The limits of detection (3Δ) were 3.8 μg kg-1 for As, 0.86 μg kg-1 for Cd and 13 μg kg-1 for Pb. The reliability of the entire procedures was confirmed by peach leaves (No. 1547 - NIST) certified reference material analysis and addition and recovery tests. The found concentrations presented no statistical differences at the 95% confidence level.

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Determinação da humificação da matéria orgânica de um latossolo e de suas frações organo-minerais/ Determination of humification degree of organic matter of an oxisol and of its organo-mineral fractions

Favoretto, Célia Mara; Gonçalves, Daniele; Milori, Débora M. B. P.; Rosa, Jadir Aparecido; Leite, Wellington Claiton; Brinatti, André Maurício; Saab, Sérgio da Costa
2008-01-01

Resumo em inglês Laser-induced fluorescence spectroscopy was used to determine the humification degree of the organic matter of a whole soil, that is, soil without any physical or chemical treatment. Particle size was determined in physically separated fractions. The humification of organic matter, the depth of the soil and the planting system can be correlated. On the surface of the soil, no tillage provided the smallest humification in comparison with the conventional tillage and reduce (mais) d tillage. The fractions of the superficial layer of the soil (0-20 cm) indicated larger humification in the fraction from 20 to 53 µm and the smallest in the fraction of

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Determinação condutométrica de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas empregando nitrato de prata como titulante/ Conductometric determination of metformin hydrochloride in pharmaceutical formulations using silver nitrate as titrant

Sartori, Elen Romão; Suarez, Willian Toito; Fatibello-Filho, Orlando
2009-01-01

Resumo em inglês A simple, precise, rapid and low-cost conductometric titration method for the determination of metformin hydrochloride (MET) in pharmaceuticals using silver nitrate as titrant is proposed. The method was based on the chemical reaction between the chloride of metformin hydrochloride molecule and Ag(I) ions, yielding the precipitate AgCl(s). The method was applied for MET determination in three pharmaceuticals and the obtained results with proposed method were in close agre (mais) ement with those results obtained using an official method of the British Pharmacopoeia, at a 95% confidence level.

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Determinação condutométrica de captopril em formulações farmacêuticas utilizando sulfato de cobre(II) como titulante/ Conductometric determination of captopril in pharmaceutical formulations using copper(II) sulphate as titrant

Lourenção, Bruna Cláudia; Marcolino-Junior, Luiz Humberto; Fatibello-Filho, Orlando
2008-01-01

Resumo em inglês A simple and rapid conductometric method for captopril determination using copper(II) sulphate solution as titrant was developed. The method was based on the chemical reaction between captopril and Cu(II) ions yielding a precipitate. The conductance of the solution was monitored as a function of the added volume of titrant. The method was applied with success for captopril determination in three pharmaceutical formulations. The relative standard deviation for six successi (mais) ve measurements was smaller than 0.5%. Recovery values from three samples, ranging from 97.7 to 103%, were obtained.

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