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Avaliação da degradação térmica e fotooxidativa do ABS para fins de reciclagem/ Evaluation of thermal and photo-oxidative ABS degradation with recycling purposes

Sanchez, Elisabete Maria Saraiva; Felisberti, Maria Isabel; Costa, Carlos A. R.; Galembeck, Fernando
2003-07-01

Resumo em português Este trabalho tem como objetivo avaliar a degradação térmica e fotooxidativa do terpolímero poli (acrilonitrila-butadieno-estireno), ABS, utilizado em componentes internos de automóveis. Corpos de prova de ABS moldados por injeção foram submetidos ao envelhecimento térmico, segundo a norma ASTM D794, e ao envelhecimento fotooxidativo segundo as normas ASTM G24 e G53. As amostras envelhecidas foram submetidas às análises dinâmico-mecânica, e microscópicas por (mais) microscopia de força atômica no modo não contato. Os resultados mostraram que as transições, tanto da fase vítrea quanto da fase elastomérica na superfície do ABS, são afetadas pela degradação. As áreas dos picos das curvas de módulo de perda em função da temperatura relativos às transições vítreas do ABS foram correlacionadas ao alongamento na ruptura, em função do tempo e tipo de envelhecimento. As propriedades mecânicas são influenciadas de forma mais acentuada pela extensão da degradação da matriz. O método de envelhecimento ASTM G24 mostrou-se mais agressivo que o G53, seja para a fase BR ou para a fase SAN. As imagens microscópicas mostraram que os diferentes envelhecimentos provocaram diferentes variações na rugosidade das superfícies. Amostras fotooxidadas, com perda de alongamento maior que 50%, foram reprocessadas e mostraram uma recuperação superior a 90% nessa propriedade. Resumo em inglês The aim of this work is the evaluation of thermal and photo-oxidative degradation of the terpolymer acrylonitrile-butadiene-styrene, ABS, used in internal automotive components. Injection molded specimens were aged by ASTM D794, ASTM G24 and ASTM G53 standards. The aged test specimens were studied by means of dynamic mechanical analysis and non-contact atomic force microscopy. The results revealed that the transitions of the glass and rubber phases were affected by the de (mais) gradation. The area under linear loss modulus-temperature curves was related to tensile properties in function of the aging time and standard test method. The degradation of the matrix had a higher influence on the mechanical properties. Both, PB and SAN phases, were more affected when the ASTM G24 standard test method was used. Microscopy images showed that the different ageing methods cause different changes on the surface roughess. The results showed that an ABS that had lost 50 % of rupture elongation has this property almost regenerated (90 %) after being reprocessed.

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Avaliação da degradação térmica e fotooxidativa do ABS Automotivo/ Thermal degradation and Photo-oxidation of the ABS used for automotive applications

Sanchez, Elisabete M. S.; Ferreira, Márcia M. C.; Felisberti, Maria Isabel
1999-12-01

Resumo em português A degradação do ABS foi avaliada após envelhecimento térmico (ASTM D794) e fotooxidativo (ASTM G53 e G24). Essas condições foram escolhidas na tentativa de simular as condições a que esse polímero é submetido durante seu ciclo de vida como componente automobilístico. As mudanças ocorridas no ABS envelhecido pelos três métodos, em diferentes tempos, foram caracterizadas por ensaios mecânicos de tração e impacto, pelo índice de fluidez, pelo índice de car (mais) bonilas (FT-IR), pelo índice de amarelecimento e por fotografias ampliadas das fraturas de impacto. Os resultados mostraram que cada técnica utilizada fornece uma resposta característica em função do método de envelhecimento utilizado. A aplicação de técnicas de análise multivariada aos resultados permitiu uma visualização da degradação do material em função das técnicas de envelhecimento. Resumo em inglês The ABS degradation was investigated after thermal- (80°C) and photo-oxidative ageing (ASTM G53 and G24). These conditions were selected to simulate a car interior and the ABS lifetime weatherability. ABS changes were characterised by mechanical properties, melt flow index, carbonyl index (FT-IR), yellowing index and macro-photography of impact fracture. The results showed that each technique gives a characteristically answer for the ageing method. The multivariate analysis provided the degradation view as a function of the ageing method.

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Monitorização da degradação térmica do papel isolante usado em transformadores: Papel "Thermally Upgraded" Versus Papel Kraft

Martins, Maria Augusta G.
2007-01-01

Resumo em português A concentração de furfuraldeído (2FAL) dissolvido no óleo, analisada por Cromatografia Líquida de Alta Pressão e Alta Resolução (HPLC), embora com algumas limitações, tem sido usada com sucesso, no diagnóstico do estado de degradação do papel isolante Kraft, dos transformadores e sua monitorização, ao longo do tempo. No entanto, o 2FAL dissolvido no óleo apresenta uma menor sensibilidade para a detecção da degradação do papel "Thermally upgraded," em r (mais) elação à do papel Kraft. O conhecimento deste facto reveste-se de grande importância, uma vez que a utilização de papel "Thermally upgraded", começa actualmente a crescer, sobretudo em transformadores de muito alta tensão, que funcionam normalmente a temperaturas mais elevadas. São aqui apresentados os fenómenos de degradação do papel "Thermally upgraded", os quais permitem compreender as razões, pelas quais a concentração de 2FAL dissolvido no óleo, não parece ser um indicador tão adequado para a determinação do estado de envelhecimento deste tipo de papel, como o é para o papel Kraft, principalmente no que concerne à detecção dos estádios iniciais de degradação do papel, apresentando-se simultaneamente os resultados de um estudo experimental comparativo do envelhecimento térmico destes dois tipos de papel. É muito provável que, em vez do 2FAL, outro dos produtos produzidos por degradação do papel, por exemplo o álcool furfurílico, (2FOL), possa ser utilizado como indicador alternativo do nível de degradação do papel "Thermally upgraded". Contudo, mais estudos são necessários, para confirmar esta hipótese. Resumo em inglês Furfuraldheide (2FAL) concentration in oil, analysed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC), has been successfully used, even with some limitations, as a diagnostic tool for the insulating Kraft paper thermal degradation monitoring, in transformers. This is not only because 2FAL is the furanic compound produced in major quantity, by Kraft paper degradation, but also because 2FAL has a good solubility and thermal stability in oil. However, 2FAL is not a so good i (mais) ndicator of Thermally upgraded insulating paper degradation, as it is, for Kraft paper degradation. This information is quite important, as the use of this type of paper in transformers is lately spreading out, more and more, mainly in the field of ultra high voltage transformers. The degradation phenomena of Thermally upgraded paper "Insuldur" are presented here, in order to explain, why 2FAL concentration in oil acts as a lower sensivity indicator, of Thermally upgraded paper degradation, than of Kraft paper degradation. The results of an experimental comparative study of thermal degradation, of these two types of paper, are also discussed here. It is quite probable that another furanic compound, like the furfurilic alchool (2FOL) can be used as a better indicator for the Thermally upgraded paper degradation. However, more research must be done, in order to confirm this hypothesis.

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Impacto do co-monômero hidroxivalerato na cinética de degradação térmica dos poli(3-hidroxialcanoatos)/ Impact of co-monomer hydroxyvalerate on thermal degradation kinetics of P3(HB-x% HV) copolymers

Souza, D.; Castillo, T.E.; Rodríguez, R.J.S.
2009-01-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar o impacto que o conteúdo do co-monômero 3-hidroxivalerato exerce na cinética de degradação térmica de copolímeros P3(HB-x%HV). Filmes dos copolímeros, com diferentes conteúdos de co-monômero 3-hidroxivalerato, foram obtidos pela evaporação controlada de solvente, a partir de suas soluções em clorofórmio (1%m/m). Para o estudo termogramétrico (TGA), foram utilizados 10±0,3 mg de cada amostra, panelas de platina e (mais) atmosfera de He (100mL/min). O estudo cinético foi realizado em condições isotérmicas e não isotérmicas. Para as duas condições de análise, foi observado que os copoliésteres estudados apresentaram uma etapa de degradação definida em um curto intervalo de tempo. A análise da cinética do processo de degradação térmica, realizado segundo os métodos isoconversionais de Friedman e Ozawa-Wall-Flynn, indica que a energia de ativação envolvida no processo de degradação térmica é dependente da fração de conversão de massa. Tal dependência pode estar relacionada à ocorrência de clivagem de ligações covalentes com diferentes energias de ligação. Outro fator que pode contribuir para este comportamento é a diferença estrutural provocada pelos co-monômeros 3HB e 3HV. Os resultados obtidos indicam a necessidade de um controle na distribuição das unidades de 3HV, com vista a uma maior estabilidade térmica dos copolímeros. O aumento da estabilidade e, assim, da processabilidade destes copolímeros a partir do fundido, amplia as possibilidades de utilização destes poliésteres ambientalmente corretos. Resumo em inglês The aim of this work was to evaluate the impact that the content of the co-3-hydroxyvalerate monomer has on thermal degradation kinetics of P3(HB-x%HV) copolymers. Films of the copolymers with different contents of 3-hydroxyvalerate were obtained by controlled evaporation of solvent from chloroform solution (1% m/m). Thermogravimetry study was carried out in helium atmosphere, platinum pans and sample mass about 10 ± 0.3 mg. The thermal degradation kinetic study wa (mais) s made on isothermal conditions and non-isothermal conditions. For the two conditions of analysis, it was observed that the copolyester studied presented a defined stage of degradation in a short time interval. The analysis of thermal degradation kinetics carried out by the isoconversional methods of Friedman and Ozawa-Flynn-Wall showed that the activation energy for the process of thermal degradation is dependent on the fraction of mass conversion. Such dependence may be related to the occurrence of cleavage of covalent bonds with different bonding energies. Other characteristic could be the structural differences caused by co-monomers 3HB and 3HV. The results obtained indicate the need to control the distribution of 3HV units to improve the thermal stability of the polyesters. Improving the thermal stability, and thus the processability of these copolymers from melt, increases the possibilities of using these environmentally friendly polyesters.

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Furfuraldeído: Um indicador prático da degradação térmica do papel Kraft de transformadores

Martins, Maria Augusta G.
2007-01-01

Resumo em português A vida expectável de um transformador, em termos de envelhecimento, depende do nível de degradação do isolamento sólido, que é o principal componente do transformador que, sendo sujeito a degradação, não pode ser substituído, sem desmantelar por completo o equipamento. Por esta razão, con-sidera-se que a vida útil do transformador é a vida do respectivo isolamento sólido. A degradação do papel (principal componente do isolamento sólido) pode ser medida, d (mais) e forma directa, pelo grau de polimerização viscosimétrico médio do papel (DP). Uma vez que, para recolher amostras de papel é necessário decuvar e desmontar o transformador e visto que os compostos furânicos são produzidos por degradação do papel e a sua análise no óleo pode ser fácilmente efectuada, sem perturbar o funcionamento do transformador, a determinação, por Cromatografia Líquida de Alta Pressão e Alta Resolução (HPLC), da concentração de produtos furânicos no óleo, designadamente de furfuraldeído (2FAL), é actualmente o melhor método indirecto existente, para determinar o grau de envelhecimento do papel. Os mecanismos de produção de furfuraldeído, por degradação da celulose, e a cinética desta degradação, assim como os fenómenos de que depende a quantidade de 2FAL que permanece no óleo e ainda os factores que influenciam tais fenómenos, são os principais assuntos aqui abordados. Resumo em inglês The transformer life expectancy, in terms of aging, is related to the condition of the solid insulation, as this is the major component of a transformer, that once degraded cannot be replaced without dismantling the entire transformer. This is the reason why it is very important to know the degradation of insulating paper, which can be measured by its average viscosimetric degree of polymerization (DP). To analyse paper, we need to take paper samples, from the transformer (mais) , but this is not possible without dismantling it. As thermal degradation of paper do generate furanic compounds and the concentration of these products, namely the furfuraldehyde (2FAL) in oil, can be easily measured by HPLC (High Performance Liquid Chromatography), this is the best alternative method, used nowadays to determine the aging of Kraft paper. The mechanisms of cellulose degradation to produce 2FAL, the kinetics of this degradation and also the phenomena which affect the quantity of 2FAL dissolved in oil, and the factors that influence these phenomena, are the main issues addressed here.

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Mecanismos de degradação e estabilização térmica do PVC: a review/ Mechanisms of PVC thermal degradation and stabilization

Rodolfo Jr., Antonio; Mei, Lúcia Helena I.
2007-09-01

Resumo em português Este artigo apresenta uma revisão sobre o tema degradação térmica e estabilização do PVC. Os principais mecanismos de degradação desta resina são apresentados e correlacionados com os defeitos estruturais presentes no polímero, bem como os princípios de estabilização. Resumo em inglês This paper presents a review of PVC thermal degradation and stabilization. The main degradation mechanisms for this resin are shown and correlated to structural defects present in the polymer, as well the stabilization principles

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Blendas de poli (ácido lático-co-ácido glicólico)/ poli (ácido lático): degradação in vitro/ Poly (lactide-co-glycolide) acid/poly (lactic acid) blends: in vitro degradation

Rezende, Camila A. de; Duek, Eliana Ap. R.
2003-01-01

Resumo em português Placas de copolímero de poli(ácido lactico-co-glicólico) têm sido produzidas e usadas como implantes que degradam e são absorvidos pelo organismo. Implantes que podem ser absorvidos apresentam vantagens em relação aos implantes metálicos. Nesse trabalho, foram obtidas placas a partir de blendas de poli(ácido lactico-co-glicólico)/ poli(ácido lático), (PLGA/PLLA) e caracterizadas durante o processo de degradação in vitro. Verificou-se que as blendas são imis (mais) cíveis e a estabilidade térmica das mesmas aumenta com a proporção de PLLA. O grau de cristalinidade também aumenta com a proporção de PLLA na amostra e com o tempo de degradação. Além disso, verificou-se que o PLGA degrada rapidamente e sua presença e quantidade modifica nitidamente a morfologia das blendas. Resumo em inglês Plates of the copolymer poly (lactide-co-glycolide) acid have been produced and used as implants that degrade and are absorbed by the organism. Implants that can be absorbed are advantageous in comparison with metallic implants. In this work, plates of the blend poly (lactide- co- glycolide) acid/ poly lactic acid (PLGA/ PLLA) were made and characterized during their in vitro degradation process. It was found that blends are immiscible and that their thermal stability inc (mais) reases with the proportion of PLLA in the blend. The crystallinity degree also increases with the proportion of PLLA in the sample and with degradation time. Besides, it was verified that PLGA is degraded quickly and its presence and amount modifies clearly the morphology of the blends.

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Estudo inicial da degradação "in vitro" de poli (L-co-DL ácido lático) sintetizado em laboratório/ In vitro initial study degradation of poly (L-co-DL lactide acid) synthesized in laboratory

Motta, A.C.; Duek, E.A.R.
2008-09-01

Resumo em português O copolímero poli (L-co-DL ácido lático), PLDLA, tem se destacado no campo das próteses temporárias, porque o seu tempo de degradação é bastante compatível com aquele requerido no caso de fraturas ósseas. Neste trabalho, estudou-se a degradação "in vitro" de dispositivos processados na forma de placas do copolímero PLDLA sintetizado em laboratório. As placas do PLDLA foram imersas numa solução tampão fosfato (pH = 7,4) em um banho termostatizado a 37 ºC (mais) ± 1ºC, durante especificados períodos (0, 2, 4, 8, 16, e 30 semanas), e avaliadas pelas seguintes técnicas: cromatografia de permeação em gel (GPC), calorimetria diferencial de varredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de flexão por três pontos. Foi observado, através do estudo "in vitro", que o processo de degradação afeta a massa molecular desde a segunda semana de estudo. As análises das curvas de DSC demonstram que o material, inicialmente amorfo, apresenta vestígios de cristalinidade durante o processo de degradação, enquanto que as análises de TGA demonstram que a estabilidade térmica do copolímero só é afetada após 16 semanas de estudo. A análise por meio de MEV mostrou que o dispositivo passa de denso para poroso após 18 semanas de estudo "in vitro". O ensaio de resistência à flexão mostrou que o copolímero consegue reter mais de 80 % de sua resistência após período de 4 meses de imersão, um resultado bastante compatível com aquele requerido para consolidação óssea. Resumo em inglês The poly (L-co-DL lactic acid) copolymer, PLDLA, has achieved outstanding position in the temporary prostheses because its degradation life is up to goog extent compatible with the requirement for the bone fracture repair. In vitro degradation of the in- Lab synthesized PLDLA was studied. The PLDLA plates were immersed in a phosphate buffer solution with pH = 7,4 at 37ºC +- 1º C provided by a thermostat controlled bath for specified test times (2, 4, 8, 16 and 30 weeks) (mais) and evaluated by using the following techniques: gel permeation chromatography (GPC), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), and three point flexural strength test. From in vitro test, it was found that change in the PLDLA molecular weight due to its degradation is already noticeable since the second test-week. The initially amorphous PLDLA presented traces of cristalline signs according to DSC curves, while the thermal stability of the copolymer is affected only after 16 test-weeks as shown by TGA results. The change of PLDLA pieces from dense to porous took 18 in-vitro test-weeks as revealed by SEM. After four test months, PLDLA was capable of retaining more than 80% of its original three-point flexural strengh, which is up to good extent compatible with the requirements for bone consolidation.

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Caracterização térmica de fios de poliaramida/ Characterization of aramid yarns

Boukouvalas, Nicolas T.; Wiebeck, Hélio
2007-12-01

Resumo em português A poliaramida (aramida) é um polímero de alto desempenho, cujas principais características são a elevada tenacidade, baixo alongamento e resistência ao calor. Devido ao desconhecimento do mercado em geral a respeito de materiais têxteis, metodologia de ensaios e a nomenclatura utilizada nesta família de materiais, invariavelmente ocorrem erros na escolha da qualidade do produto a adquirir. O uso de equipamentos inadequados para caracterização deste material pode (mais) levar a erros de interpretação. Este trabalho visa a melhor informar sobre este mercado, e discutir análises já realizadas. O gráfico tensão x deformação da poliaramida obtido em equipamento e garras corretas é linear, o que não ocorre se o equipamento de tração equipado com garras não for preparado para ensaios de tração de fios têxteis. Em análise termogravimétrica, verificou-se que a taxa de elevação de temperatura mais adequada é de aproximadamente 3 °C/min. A degradação da poliaramida se inicia a aproximadamente 510 °C, pela decomposição térmica das ligações simples, seguida da decomposição térmica dos anéis aromáticos a aproximadamente 525 ºC, sendo que a temperatura de degradação térmica completa ocorre a cerca de 575 °C. Resumo em inglês Polyaramid (aramid) is a high performance polymer, whose main characteristics are its high tenacity, low elongation and good heat resistance. Owing to the lack of familiarity of the market with textile materials, methods of analysis and the nomenclature used for this family of materials, errors in the choice of the product quality are common. The inadequate use of equipment in the characterization of this material may lead to errors of interpretation. This work aims to in (mais) form about this market, and discuss results of previous analyses. A stress x strain graph of polyaramid is linear if obtained with adequate equipment and fixtures, which is not the case if the equipment and fixtures are not suitable for textile yarns. In the thermo-gravimetric analysis, the best heating rate was approximately 3 °C/min. Degradation started at 510 ºC with breaking of single bonds, which was followed by degradation of aromatic rings at 525 ºC. Complete thermal degradation occurred at 575 °C.

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Avaliação da degradação não-isotérmica de madeira através de termogravimetria-TGA/ Nonisothermal degradation of wood using thermogravimetric measurements

Bianchi, Otávio; Dal Castel, Charles; Oliveira, Ricardo V. B. de; Bertuoli, Paula T; Hillig, Everton
2010-01-01

Resumo em português O conhecimento da estabilidade térmica da madeira e materiais celulósicos é um importante fator na utilização destes materiais de fontes naturais como carga de reforço em matrizes poliméricas. Entretanto, estes materiais possuem baixa resistência à degradação térmica causado principalmente pela presença de espécies voláteis que entram em ignição em baixas temperaturas. Características dessa natureza contribuem significativamente na limitação do uso de (mais) tais materiais como cargas de reforços em situações que exigem temperaturas mais elevadas. Neste trabalho é avaliada a degradação térmica de duas espécies de madeira, em atmosfera de nitrogênio, por meio de medidas termogravimétricas. Os parâmetros cinéticos de decomposição térmica foram estimados com o método proposto por Flynn-Wall-Ozawa (FWO). A Garapeira apresentou energia de ativação menor nas frações reação até 0,4. Na fração de reação de 0,9 foi observada a maior diferença de energia de ativação entre as espécies de madeira. O mecanismo de reação para duas espécies é basicamente controlado por difusão (Dn) até a fração de reação de 0,8, sendo que após segue cinética de terceira ordem (F3). Resumo em inglês The thermal stability of wood and cellulosic materials is an important factor for applications of these natural renewable materials as fillers for reinforcing polymeric matrices. However, these materials have low thermal stability caused mainly by species that ignite at low temperatures. These characteristics contribute significantly to limit their use in situations where higher temperatures are required. In this work, the thermal degradation of two kinds of wood (Pinus a (mais) nd Garapeira) was evaluated using thermogravimetric measurements under nitrogen atmosphere. The parameters of thermal decomposition kinetics were estimated using the Flynn-Wall-Ozawa (FWO) method. The Garapeira wood showed lower activation energy at reaction degrees below 0.5, probably due to the presence of volatiles compounds, such as oil and wax. The Pinus wood had different characteristics in the initial reaction degree (up to 0.4). After this point, however, Garapeira becomes more stable than Pinus due to the formation of more thermally stable species and because of the higher amount of lignin. Besides, the thermal degradation processes of both woods were found to be mainly controlled by diffusion (Dn) of volatile species at reaction degrees up to 0.8, achieving a third order (F3) mechanism afterwards.

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Composição e cinética de degradação do ácido ascórbico em rações para aquicultura/ Composition and degradation kinetics of ascorbic acid in rations for aquiculture

Guilherme, Ricardo de Figueiredo; Cavalheiro, José Marcelino Oliveira; Brasileiro, Olivaldo Lacerda; Prado, João Paulo de Sousa; Cavalheiro, Thiago Brandão
2009-08-01

Resumo em português O crescente desenvolvimento da aquicultura nos últimos anos vem despertando o interesse de se estudar a melhor forma de utilização das rações, visto que estas podem elevar em até 60% o custo total de produção. O nível de inclusão de ácido ascórbico em uma dieta deve considerar a variação da matéria-prima, as interações entre nutrientes e as perdas no processamento, estocagem e lixiviação. O estudo foi conduzido para avaliar a estabilidade térmica, foto (mais) química e lixiviação do ácido ascórbico em diferentes rações e no premix vitamínico utilizado na aquicultura. As amostras 1 (Ração peletizada e posteriormente desintegrada, destinada à alimentação de camarões marinhos pós-larvas ( PL²-PL15 ) e 5 (premix vitamínico) foram as que apresentaram as maiores perdas de ácido ascórbico durante a degradação térmica, fotoquímica e lixiviação. Resumo em inglês The increasing development of the aquiculture in the last years has stimulated the interest in studying the best form of using the rations, because they increase in up to 60% the total cost of the production. The level of ascorbic acid incorporated in a diet must consider the variation of the raw material, the interactions between nutrients and the losses in the processing, storage, and leaching. The study was conducted to evaluate the thermal stability, photochemistry, a (mais) nd leaching of ascorbic acid on different rations and vitamin premix used in the aquiculture. Samples 1 (pelletized and later disintegrated ration, destined to feeding after-larvae marine shrimps (PL2-PL15) and 5 (vitamin premix) presented the biggest ascorbic acid losses during the thermal degradation, photochemistry, and leaching.

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Recobrimentos de poli (tereftalato de etileno) depositados em aço por aspersão térmica a partir de pós obtidos em diferentes condições de moagem/ Thermally sprayed coated carbon steel produced using PET powder obtained in different grinding conditions

Duarte, Luciana Tavares; Lins, Vanessa de Freitas Cunha; Mariano, César; Branco, José Roberto Tavares; Collares, Magno Pinto; Galery, Roberto
2003-07-01

Resumo em português Neste trabalho foram analisados recobrimentos de poli(tereftalato de etileno), PET, depositados em aço carbono através da técnica de aspersão térmica à combustão, e produzidos a partir de pós oriundos de processos de moagem, em moinho de bolas e de facas, de garrafas de PET pós-consumo. Algumas condições de moagem foram testadas, tendo-se obtido pós com diferentes características morfológicas. As características morfológicas dos pós e dos recobrimentos fo (mais) ram avaliadas por microscopia óptica e eletrônica, tendo-se observado que o recobrimento apresentava bolhas, provavelmente devido à degradação do polímero. Além disto, os recobrimentos produzidos, bem como as amostras de pó, foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, por calorimetria exploratória diferencial e através da determinação de viscosidade intrínseca em solução. Os resultados obtidos mostraram que é possível a produção de aço carbono recoberto com PET através da técnica de aspersão térmica, sendo que o grau de degradação, a morfologia e a distribuição granulométrica dos pós utilizados influenciaram significativamente as características e propriedades dos recobrimentos formados. Resumo em inglês The main purpose of this work was to study the production of a thermal spray coated poly(ethyleneterephthalate) steel. Poly(ethylene terephthalate) coatings were made of a thin grinding waste produced by a PET recycling company, and of a PET powder, which was obtained by grinding post-consumer beverage bottles. Some grinding conditions, using a ceramic ball mill, were studied. Scanning Electronic Microscopy (SEM) and optical microscopy (OM) were used in the study of powde (mais) r and coating morphologies, and this analysis showed that PET coating presents bubbles due to polymer degradation. PET powder and coating characteristics were investigated using Differential Scanning Calorimetry (DSC) and measurements of intrinsic viscosity. It was observed that the powder morphology and the degradation and the size distribution of the PET powder affect significantly the characteristics and properties of coatings.

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Fotodegradação de recobrimentos de poli (tereftalato de etileno) pós-consumo e suas blendas depositadas em aço/ Photodegradation of post-consumer poly (ethylene terephthalate), PET, and PET based blend coatings on steel substrates

Lins, Vanessa de Freitas Cunha; Cury, Flávia Medina; Silva Filho, Jorge Ferreira da; Branco, José Roberto Tavares
2008-06-01

Resumo em português Recobrimentos poliméricos vêm sendo utilizados como proteção contra a corrosão e o desgaste. O objetivo desse trabalho foi a produção de recobrimentos de poli (tereftalato de etileno), PET, pós-consumo, de um copolímero do etileno com o ácido metacrílico, EMAA, e de blendas PET-EMAA em substrato de aço carbono, usando-se as técnicas de aspersão térmica a combustão e refusão. A resistência à degradação do conjugado foi avaliada usando-se testes de inte (mais) mperismo com exposição à radiação ultravioleta e umidade. As análises térmicas de calorimetria exploratória diferencial e testes de tração foram utilizados na caracterização das amostras antes e após os testes de degradação. A deformação na ruptura das amostras recobertas sofreu redução após o envelhecimento. A temperatura de transição vítrea dos recobrimentos de blendas poliméricas aumentou após exposição na câmara de intemperismo. Resumo em inglês Polymer coatings have been used as protection against corrosion and wear. The aim of this work was to produce coated steel with a polymeric film using a low-speed-combustion thermal spraying and fusion technique, and to evaluate its chemical resistance to radiation and moisture. The substrate used was carbon steel, coated with a recycled poly (ethylene terephthalate), PET, and a copolymer of ethylene and methacrylic acid, EMAA, and PET-EMAA blends. The degradation resista (mais) nce of the material was evaluated using an ultra-violet condensation-weathering test. The characterization of the composite was done using differential scanning calorimetry (DSC) and tensile measurements. The strain at the breakage of the coated samples decreased after aging. The glass transition temperature of the blended coatings increased after the aging process.

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Produção e caracterização de microesferas de quitosana modificadas quimicamente/ Production and characterization of chemically modified chitosan microspheres

Torres, Marco A.; Vieira, Rodrigo S.; Beppu, Marisa M.; Santana, Cesar C.
2005-11-01

Resumo em português Microesferas de quitosana podem ser empregadas na área de biomaterias, em processos biotecnológicos e como adsorventes. Neste trabalho, foi empregada a técnica de atomização e coagulação para produção dessas microesferas, que permitiu o controle dos parâmetros de operação e por conseqüência a obtenção de microesferas de tamanho e faixas de tamanho específicos. Após a sua obtenção, as microesferas foram modificadas quimicamente com objetivo de estudar a (mais) s resistências térmica, mecânica e química. Para isso foram empregadas três rotas distintas: a-) reticulação com glutaraldeído; b-) reticulação com epicloridrina e c-) acetilação. As microesferas preparadas apresentaram distribuição de tamanho da ordem de 140 µm com desvio padrão de 11,9 µm. Após as modificações químicas, as microesferas apresentaram temperatura de degradação térmica em torno de 300 ºC, aumento da estabilidade química à solução de HCl, e diminuição da resistência mecânica. Resumo em inglês Chitosan microspheres can be used as biomaterial, in biotechnology processes and as adsorbents. This work is concerned with the production of chitosan microspheres using spraying and coagulation processes, which allows us to control the operating parameters and to produce chitosan microspheres of several ranges and sizes. The microspheres were modified chemically in order to study their thermal, mechanical and chemical resistance. The methods used were: 1) crosslinking wi (mais) th glutaraldehyde; 2) crosslinking with epichlorohydrin; 3) acetylation. The microspheres obtained presented mean particle size of 140 µm and standard deviation of 11.9 µm. The modified microspheres showed thermal degradation around 300 ºC, an increase of chemical stability using HCl solution and a decrease of mechanical resistance.

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Caracterização de tubo e adesivo utilizados em tubulações de plástico reforçado com fibras de vidro aplicados em plataformas marítimas/ Characterization of pipes and adhesives of glassfiber reinforced plastics used in offshore platforms

Pessanha, Maikon C. R.; Dias, Dylmar P.; Filgueira, Marcello; Paranhos, Ronaldo P. R.; Farias, Otávio L. de
2008-03-01

Resumo em português Na indústria de exploração e produção de petróleo, principalmente no setor offshore, os plásticos reforçados por fibras de vidro (PRFV) têm apresentado grande destaque. Isso se deve à intrínseca capacidade destes de resistir à corrosão em ambientes salinos, bem como serem materiais que apresentam elevada resistência mecânica específica. O presente trabalho buscou caracterizar tubo e adesivo utilizados em plataformas marítimas. Para tanto, as técnicas uti (mais) lizadas foram: espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), análise termodinâmico-mecânica (DMTA) e temperatura de amolecimento de Vicat. Amostras do tubo de PRFV e dos componentes do adesivo (denominados de A e B) foram estudadas individualmente. Além disso, foram confeccionadas misturas, em massa, nas seguintes proporções: 40%A-60%B, 50%A-50%B e 60%A-40%B. Foi possível determinar a composição e a estrutura química dos materiais, além do comportamento mecânico à degradação térmica. Foi verificado que adesivo e tubo apresentaram desempenho satisfatório à temperatura ambiente quanto à degradação e à rigidez. Por outro lado, quando submetido ao calor, principalmente os adesivos, apresentaram queda brusca de desempenho. Resumo em inglês Glassfiber reinforced plastics (GFRP) have been applied in the offshore industry owing to their high resistance to corrosion and high specific mechanical strength. The present work aimed at characterizing pipes and adhesives used in offshore platforms in order to evaluate the thermo-mechanical performance of these materials. The techniques used were: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry analysis (TGA), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) (mais) and Vicat softening temperature. Specimens of GFRP pipe and adhesive components (referred to as A and B) were evaluated individually. The adhesive samples were made in the following ratios (% weight): 40%A-60%B, 50%A-50%B and 60%A-40%B. The results showed it to be possible to determinate the composition and structure of the materials, as well as the mechanical behavior regarding thermal degradation. The adhesive and pipe exhibited satisfactory performance at room temperature, with regard to degradation and stiffness. Nevertheless, at higher temperatures, both materials, especially the adhesives, presented abrupt strength reduction.

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Comparação entre o método da gota pendente e o método da gota girante para medida da tensão interfacial entre polímeros/ Comparison between the pendant drop and spinning drop method to measure interfacial tension between polymers

Demarquette, Nicole R.; Kamal, Musa R.
1997-09-01

Resumo em português Dois instrumentos, um deles baseado no princípio da gota pendente e o outro baseado no método da gota girante, para medir a tensão interfacial entre polímeros, são apresentados e comparados aqui. Com ambos instrumentos foi possível visualizar a gota de polímero "on line". Os instrumentos mostraram-se complementares quanto às suas áreas de aplicação. O método da gota pendente deve ser usado quando as quantidades de polímero são limitadas ou quando o polímero (mais) mais denso é opaco. O método da gota girante deve ser usado quando a degradação térmica pode ser um problema ou quando o polímero menos denso é opaco. Resumo em inglês In this paper two apparatuses, one based on the principle of the pendant drop method and one based on the principle of the spinning drop are presented and compared. With both apparatuses it was possible to view the drop in real time and calculate the interfacial tension on-line. The two equipments were shown to be complementary in their use. The pendant drop method should be used when there are limited quantities of polymer and/or the denser polymer is opaque. The spinning drop method should be used when thermal degradation could be a problem and/or when the lighter polymer is opaque.

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Influência de colorantes na degradação termo-oxidativa do policarbonato/ Influence of colorants on thermo-oxidative degradation of polycarbonate

Saron, C.; Felisberti, M.I.
2009-01-01

Resumo em português Corantes e pigmentos são incorporados aos polímeros principalmente para melhorar suas propriedades estéticas. Porém, estes aditivos podem afetar a estabilidade térmica e fotoquímica do material. Este trabalho teve como objetivo estudar a influência de diferentes classes de colorantes sobre a estabilidade termo-oxidativa do policarbonato (PC), empregando os pigmentos à base de diazo de condensação e vanadato de bismuto e os corantes do tipo antraquinona e ftaloci (mais) anina de cobre. Para tanto, foram realizados ensaios termogravimétricos no modo dinâmico em diferentes taxas de aquecimento e avaliadas as taxas de conversão, determinadas pela derivação das curvas termogravimétricas, e as energias de ativação, determinadas segundo o método de FLYNN e WALL. A análise da taxa de conversão revelou que a decomposição do PC contendo ou não colorantes ocorre em três etapas principais, porém a velocidade nestas etapas para o PC com colorantes é, na maioria dos casos estudados, superior à taxa de decomposição do PC puro. Isto indica que os colorantes estudados aceleram a degradação do PC. Entretanto, a energia de ativação calculada segundo o método de FLYNN e WALL não apresentou a mesma tendência observada nos resultados obtidos a partir das taxas de decomposição, sugerindo que a decomposição do PC não deve ser regida por uma cinética de primeira ordem, conforme se baseia o modelo de FLYNN e WALL. Resumo em inglês Dyes and pigments are additives used in polymer systems to change the original coloration of the material. However, the thermal and photochemical stability of the polymer is frequently affected with the incorporation of these additives. The aim of this work was to study the influence of different colorant types (bismuth vanadate pigment, condensation diazo pigment, Cu-phthalocyanine dye and anthraquinone dye) on the thermo-oxidative stability of polycarbonate. Dynamic the (mais) rmogravimetric analysis at different heating rate were carried out to evaluate the decomposition behavior of the material and to calculate the activation energy related to the decomposition process according to the FLYNN and WALL method. The curves of conversion rate showed that the polycarbonate with or without colorants present three steps of thermal decomposition, however the decomposition rate in theses steps for polycarbonate containing colorants is almost always higher than in polycarbonate without colorants. This indicates that the colorants accelerate the polycarbonate decomposition. On the other hand, the activation energy did not present the same behavior found to curves of conversion rate, suggesting that the decomposition reaction of polycarbonate does not follow a first order kinetic such as is based the FLYNN and WALL method.

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Extração e caracterização de xilanas de sabugos de milho/ Extraction and characterization of xylans from corncobs

Silva, Simone S.; Carvalho, Rosiane R.; Fonseca, José Luis C.; Garcia, Rosangela B.
1998-06-01

Resumo em português Neste trabalho, duas frações de xilana, denominadas xilana A e xilana B, foram isoladas a partir de sabugos de milho através de três processos diferentes, combinando métodos de extração aquosa, remoção de lipídeos, deslignificação e extração alcalina. Os produtos obtidos durante os processos foram analisados por termogravimetria. A etapa de deslignificação foi responsável por uma acentuada degradação dos polímeros, evidenciada por queda de rendimento e (mais) resistência térmica. Os espectros obtidos no infravermelho evidenciaram a ausência de ácidos urônicos na cadeia polimérica. As viscosidades intrínsecas obtidas para a xilana A (56 mL/g) e xilana B (75 mL/g) associadas aos resultados do infravermelho sugerem um número maior de grupos substituintes, constituídos basicamente por resíduos de L-arabinose, para a xilana B. Resumo em inglês In this work, two fractions of xylan, named xylan A and xylan B, were isolated from corncobs through three different processes using aqueous extraction, lipid removal, delignification, and alkaline extraction. The products obtained during the processes were analysed by thermogravimetry. The delignification step was responsible for the occurrence of an accentuated polymer degradation, evidenced by yield and thermal resistance decrease. Infrared spectra indicated the absenc (mais) e of uronic acids in the polymeric chains. Intrinsic viscosities obtained for xylan A (56 mL/g) and xylan B (75 mL/g), associated to the results from i.r. analysis, suggested a higher number of substituents, basically constituted of L-arabinose residues, in the case of xylan B.

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Considerações Sobre a Reciclagem de Embalagens Plásticas/ Considerations About Packing Plastics Recycling

Forlin, Flávio J.; Faria, José de Assis F.
2002-01-01

Resumo em português Este artigo aborda considerações atualizadas sobre a reciclagem de embalagens plásticas com foco no setor de alimentos. No contexto mundial é avaliado o crescente volume de utilização de embalagens plásticas na preservação de alimentos e levantados os componentes sanitários, mercadológicos, sócio-econômicos e ambientais associados. São avaliadas como potenciais vias de reciclagem a transformação mecânica de embalagens plásticas em novos materiais ou prod (mais) utos, a recuperação de resinas, a transformação térmica, a reutilização de embalagens e a degradação ambiental. O contexto brasileiro mostra potenciais características de viabilidade sócio-econômica e empresarial para a reciclagem de embalagens plásticas, exigindo, todavia, maior conjunção de ações governamentais, empresariais e de pesquisa no setor. Resumo em inglês This article addresses up-to-date considerations on the recycling of packing plastics, with focus on the food sector. In the worldwide context, an evaluation is provided of the increase in the volume of packing plastics for food preservation and comments are made on the associated sanitary, marketing, social, economic and environmental aspects. Potential recycling ways for packing plastics are evaluated, such as the mechanic transformation in new materials or products, re (mais) sin recuperation, thermal transformation, packing refill and environmental degradation. The Brazilian context points to a potential viability of the recycling of packing plastics in terms of economical, social and marketing aspects. An efficient recycling industry demands, however, concerted actions from government and companies, in addition to further research in this field.

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Envelhecimento térmico do papel isolante de transformadores. Investigação experimental. Modelos de degradação.

Martins, Maria Augusta G.
2010-06-01

Resumo em português Os processos envolvidos no envelhecimento térmico do papel isolante, usado em transformadores eléctricos, permanecem ainda mal conhecidos, devido ao grande número de variáveis envolvidas e ao difícil controlo dessas variáveis. Com o fim de obter informação adicional, com vista à caracterização desses processos, foi realizada, em laboratório, uma experiência de envelhecimento térmico de papel Kraft, (idêntico ao usado nos transformadores) imerso em óleo min (mais) eral isolante originalmente não inibido, contido em ampolas de vidro fechadas mas ao qual foi adicionado, (no Laboratório) inibidor DBPC (Di-ter-butil-para-cresol - inibidor de oxidação) numa concentração de 0,3 % e BTA (Benzotriazole - passivador do cobre) numa concentração de 25 mg/kgóleo. O presente artigo reporta os principais resultados obtidos nesta experiência. A gama de temperaturas estudada, foi de 70 ºC a 180 ºC, sendo a monitorização da degradação térmica do sistema isolante óleo/papel, realizada através da análise dos gases (hidrogénio, hidrocarbonetos, óxidos de carbono e oxigénio) dissolvidos no óleo, da análise do teor de água e dos compostos furânicos dissolvidos no óleo e absorvidos no papel, assim como da determinação do grau de polimerização deste. Com base nos resultados obtidos nesta experiência, foram estabelecidas relações matemáticas, entre a concentração de furfuraldeído no óleo e o grau de polimerização do papel (para transformadores de tipo “shell” e de tipo “core”) e comparadas estas, com os vários modelos já desenvolvidos para esta finalidade, por outros investigadores. Finalmente, refere-se a importância destes modelos, para a previsão da vida útil restante do papel isolante, sublinhando contudo as respectivas limitações, na sua aplicação à determinação da vida útil restante de transformadores em serviço. Resumo em inglês The processes involved in the thermal ageing of insulating paper used for electrical power transformers, are not very well known, due to the role played by a great number of parameters and their difficult control. To get information for characterization of those processes, accelerated thermal ageing experiments of cellulosic insulating paper, (Kraft paper) immersed in insulating mineral oil inhibited (0,3 % DBPC - Di-tert-butyl-para-cresol - Oxidation inhibitor) and conta (mais) ining 25 mg of BTA /kg oil (Benzotriazol - BTA - Copper passivator) were undertaken in sealed glass ampoules, heated in an oven, at temperatures in the range 70 ºC - 180 ºC. The monitoring of paper degradation was done by the analysis of some gases dissolved in oil such as: hydrogen, hydrocarbons, oxygen, carbon monoxide and carbon dioxide and liquids like: water and furanic compounds and also by the determination of the degree of polymerization of the paper samples, (DP), besides the analysis of furanic compounds absorbed in the paper. New mathematical relationships of furfuraldehyde concentration in oil, versus the corresponding DP of paper, were established in the above mentioned experiments calculated for oil/paper ratios of core and shell transformers and afterwards compared to degradation models, developed by other researchers. Finally, the importance and advantages of these degradation models used for assessment of the useful remaining life of insulating paper of transformers, and the limitations of its application to the assessment of the useful remaining life of transformers are also highlighted here.

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Queratina de penas de frango: extração, caracterização e obtenção de filmes/ Chicken feather keratin: extraction, characterization and films preparation

Moore, Geovana R.P.; Martelli, Silvia M.; Gandolfo, Cristhiane A.; Pires, Alfredo T.N.; Laurindo, João B.
2006-06-01

Resumo em português Apresenta-se neste trabalho um processo brando de extração de queratina de penas de frango em solução aquosa contendo uréia, 2-mercaptoetanol e um surfactante (pH 9,0). Foram realizadas as determinações das massas molares, do perfil de aminoácidos e da estabilidade térmica da queratina extraída. Resultados preliminares relativos às propriedades mecânicas de filmes de queratina obtidos por casting também são apresentados. A extração proporcionou um rendimen (mais) to de 94% em relação à queratina presente inicialmente nas penas secas. As massas molares dos compostos presentes na solução de queratina extraída foram determinadas por eletroforese e variaram entre 10 e 14.000 g mol-1. A termogravimetria da queratina extraída mostrou que o processo de extração não modificou a temperatura de degradação da queratina. Os filmes de queratina obtidos apresentaram propriedades que estão de acordo com dados da literatura. Resumo em inglês The objective of this study was to extract and to determine the average molecular weight, the amino acids profile, and the thermal stability of feather keratin and the basic properties of the obtained films. The extraction, carried out with an aqueous solution containing urea, 2-mercaptoethanol and surfactant (pH 9.0), allowed the extraction of 94% of the keratin presented in the dry feather. The keratin molecular weights were determined by electrophoresis and ranged from (mais) 10 to 14,000 g mol-1. Thermogravimetric analyses of keratin showed that the extraction process did not change the degradation temperatures of keratin. The films of feather keratin presented lower tensile strength and about the same elongation at break than films of wool keratin cited by the literature.

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Fotossensibilidade e termoestabilidade de vacinas contra o sarampo (cepa Biken CAM-70) liofilizadas e/ou reconstituídas para administração/ Photosensitivity and stability of freeze-dried and reconstituted (Biken CAM-70) strain measles vaccines

Rizzo, Edda de; Pereira, Carlos Alberto de Bragança; Fang, Francisco Liauw Woe; Takata, Célia Sayoko; Tenório, Elisabeth Christina Nunes; Pral, Michel Marie; Mendes, Inácio França; Gallina, Neuza Maria Frazati
1990-02-01

Resumo em português Três lotes de vacinas contra o sarampo, produzidos com a cepa de vírus Biken CAM-70, sob as formas liofilizada e reconstituída, pertencentes ao estoque da rede de vacinação da Secretaria de Estado da Saúde de São Paulo, Brasil, foram submetidos a testes de sensibilidade à luz, à temperatura de 2 a 8°C, e de termoestabilidade (protegidos da luz) às temperaturas de 28, 36,5 e 45°C, objetivando verificar por quanto tempo retinham sua potência, isto é, a c (mais) oncentração ideal recomendada para a cepa de vírus presente (3,70 log 10 DICT50 ou 5.000 doses infectantes de cultura de tecidos 50% por dose). A análise de retas de regressão ajustadas demonstrou que, de modo geral, tanto os lotes de vacinas liofilizados como os reconstituídos, mantidos às referidas temperaturas, expostos ou protegidos da luz, apresentaram queda de potência no decorrer do experimento, a qual foi mais acentuada para vacinas expostas à luz. Reconstituídos e mantidos a 2 a 8°C, os lotes não apresentaram homogeneidade no referente à sensibilidade à luz. Quando a fotossensibilidade de lotes de vacinas liofilizadas foi testada a 2 a 8°C eles mostraram-se mais sensíveis à degradação térmica quando expostos à luz do que quando protegidos dela. Entretanto, expostos ou protegidos, a potência foi inferior à minima aceita para a cepa Biken CAM-70. Às demais temperaturas, mesmo ao abrigo da luz, os dois lotes não retiveram potência mínima. Quanto às vacinas do lote 3, conservadas a 2 a 8°C, mantiveram-se de acordo com os requerimentos mínimos de potência durante 60 dias quando protegidas da luz, e durante 40 dias quando expostas a ela. A degradação térmica às demais temperaturas foi mais acentuada (28°C: 5 dias; 36,5°C: 2 dias; 45°C: 0,5 dia). Considerando a concentração viral mínima que vacinas produzidas com a cepa Biken CAM-70 devem conter para induzir efetiva resposta imunológica, os lotes de vacinas pesquisados (sob a forma liofilizada ou reconstituídos para administração) apresentaram, além de baixa estabilidade ao calor, pouca homogeneidade com relação a este parâmetro. Resumo em inglês Three different lots of measles vaccines produced with the Biken CAM-70 virus strain were requested from the central cold store of the Public Health Department of the State of S. Paulo, Brazil, and assays on photosensitivity at 2-8° C, and on stability at 28, 36.5 and 45° C were carried out to find out for how long these vaccines would maintain their minimum potency, established as being 3.70 log10 or 5000 TCID50 (50% tissue culture infective dose ) per human dose (mais) . The analysis of the adjusted straight regression lines indicated that, with the passage of time, the potency of lyophilized or reconstituted vaccines, as well as of vaccines exposed to or protected from light decreased. Light-exposed vaccines, however, became less potent than vaccines protected from the light. None of the vaccine lots studied, reconstituted and stored at 2-8° C, exhibited homogeneity as to sensitivity to light. When freeze-dried vaccines had their photosensitivity studied at 2-8° C, lots 1 and 2 presented greater thermal degradation when exposed to light than when protected from it. However, in both instances, it was found that potency fell bellow that taken as minimum for the Biken CAM-70 virus strain. At all other temperatures considered, even when protected from light, lots 1 and 2 did not retain the minimum potency. Lot 3 kept the expected stability for 60 days at 2-8° C when protected from light and for 40 days when unprotected, but its thermal degradation at other temperatures was more intense (28° C: 5 days; 36.5° C: 2 days; 45° C: 0.5 day). Taking into account the potency that measles vaccines produced with the Biken CAM-70 virus strain are required to contain in order to induce effective immunity, the three vaccine lots studied were found to possess low thermal stability and to lack homogeneity both in the freeze-dried as well as in the reconstituted form.

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Fotossensibilidade e termoestabilidade de vacinas contra o sarampo (cepa Biken CAM-70) liofilizadas e/ou reconstituídas para administração/ Photosensitivity and stability of freeze-dried and reconstituted (Biken CAM-70) strain measles vaccines

Rizzo, Edda de; Pereira, Carlos Alberto de Bragança; Fang, Francisco Liauw Woe; Takata, Célia Sayoko; Tenório, Elisabeth Christina Nunes; Pral, Michel Marie; Mendes, Inácio França; Gallina, Neuza Maria Frazati
1990-02-01

Resumo em português Três lotes de vacinas contra o sarampo, produzidos com a cepa de vírus Biken CAM-70, sob as formas liofilizada e reconstituída, pertencentes ao estoque da rede de vacinação da Secretaria de Estado da Saúde de São Paulo, Brasil, foram submetidos a testes de sensibilidade à luz, à temperatura de 2 a 8°C, e de termoestabilidade (protegidos da luz) às temperaturas de 28, 36,5 e 45°C, objetivando verificar por quanto tempo retinham sua potência, isto é, a c (mais) oncentração ideal recomendada para a cepa de vírus presente (3,70 log 10 DICT50 ou 5.000 doses infectantes de cultura de tecidos 50% por dose). A análise de retas de regressão ajustadas demonstrou que, de modo geral, tanto os lotes de vacinas liofilizados como os reconstituídos, mantidos às referidas temperaturas, expostos ou protegidos da luz, apresentaram queda de potência no decorrer do experimento, a qual foi mais acentuada para vacinas expostas à luz. Reconstituídos e mantidos a 2 a 8°C, os lotes não apresentaram homogeneidade no referente à sensibilidade à luz. Quando a fotossensibilidade de lotes de vacinas liofilizadas foi testada a 2 a 8°C eles mostraram-se mais sensíveis à degradação térmica quando expostos à luz do que quando protegidos dela. Entretanto, expostos ou protegidos, a potência foi inferior à minima aceita para a cepa Biken CAM-70. Às demais temperaturas, mesmo ao abrigo da luz, os dois lotes não retiveram potência mínima. Quanto às vacinas do lote 3, conservadas a 2 a 8°C, mantiveram-se de acordo com os requerimentos mínimos de potência durante 60 dias quando protegidas da luz, e durante 40 dias quando expostas a ela. A degradação térmica às demais temperaturas foi mais acentuada (28°C: 5 dias; 36,5°C: 2 dias; 45°C: 0,5 dia). Considerando a concentração viral mínima que vacinas produzidas com a cepa Biken CAM-70 devem conter para induzir efetiva resposta imunológica, os lotes de vacinas pesquisados (sob a forma liofilizada ou reconstituídos para administração) apresentaram, além de baixa estabilidade ao calor, pouca homogeneidade com relação a este parâmetro. Resumo em inglês Three different lots of measles vaccines produced with the Biken CAM-70 virus strain were requested from the central cold store of the Public Health Department of the State of S. Paulo, Brazil, and assays on photosensitivity at 2-8° C, and on stability at 28, 36.5 and 45° C were carried out to find out for how long these vaccines would maintain their minimum potency, established as being 3.70 log10 or 5000 TCID50 (50% tissue culture infective dose ) per human dose (mais) . The analysis of the adjusted straight regression lines indicated that, with the passage of time, the potency of lyophilized or reconstituted vaccines, as well as of vaccines exposed to or protected from light decreased. Light-exposed vaccines, however, became less potent than vaccines protected from the light. None of the vaccine lots studied, reconstituted and stored at 2-8° C, exhibited homogeneity as to sensitivity to light. When freeze-dried vaccines had their photosensitivity studied at 2-8° C, lots 1 and 2 presented greater thermal degradation when exposed to light than when protected from it. However, in both instances, it was found that potency fell bellow that taken as minimum for the Biken CAM-70 virus strain. At all other temperatures considered, even when protected from light, lots 1 and 2 did not retain the minimum potency. Lot 3 kept the expected stability for 60 days at 2-8° C when protected from light and for 40 days when unprotected, but its thermal degradation at other temperatures was more intense (28° C: 5 days; 36.5° C: 2 days; 45° C: 0.5 day). Taking into account the potency that measles vaccines produced with the Biken CAM-70 virus strain are required to contain in order to induce effective immunity, the three vaccine lots studied were found to possess low thermal stability and to lack homogeneity both in the freeze-dried as well as in the reconstituted form.

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Estudo da inserção de grupos iônicos em polímeros termorresistentes através de planejamento de experimentos/ Investigation of ionic groups insertion in thermoresistant polymer by experimental planning

Azevedo, Márcia G. de; Skury, Ana Lucia D.; Borges, Cristiano P.; Sena, M. Eugênia R.
2006-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da inserção dos grupos sulfônicos na poli(éter-imida) comercial, PEI, sobre as propriedades físico-químicas do polímero modificado, principalmente, através da capacidade de permear seletivamente prótons ou cátions, quantificada através da capacidade de troca iônica (CTI), sorção em água (% H2O) e viscosidade intrínsica ([eta]). Estes dados experimentais e o modelo estatístico obtido através das vari� (mais) �veis de controle (condições de síntese) e variáveis de respostas (CTI, % H2O e [eta]) mostraram uma boa correlação com a poli(éter-imida) sulfonada, PEIS. A PEIS pode ser obtida, sem perda na estabilidade térmica, condição necessária para o preparo de filmes flexíveis com promissora aplicação em pilha combustível e em outros processos de separação que envolvam o transporte de íons. A PEIS foi obtida através da solubilização do polímero precursor em N-metil-2-pirrolidona (NMP) e adição do sulfato de acetila, como agente sulfonante. Os valores da CTI obtidos por titulação dos grupos sulfônicos presentes mostraram que todos os polímeros foram eficientemente sulfonados. Entretanto, uma variação no grau da capacidade de troca iônica foi observada em função da temperatura reacional, que também contribuiu na redução da viscosidade intrínseca dos polímeros modificados. Estes resultados provavelmente são devidos à presença de reações secundárias que ocorrem durante a sulfonação dos polímeros. A análise termogravimétrica do polímero original mostrou que a degradação da cadeia inicia em temperatura acima de 550ºC, com perda de massa em um único estágio, enquanto os polímeros sulfonados apresentam adicional estágio de perda de massa, na região entre 200-250ºC, e pode ser atribuída a dessulfonação. Contudo, a temperatura de degradação do polímero modificado, PEIS, ainda é mais elevada do que a Nafion™, o que torna este polímero útil para aplicações em transporte de íons. Resumo em inglês The objective of this work was to investigate the influence of the sulfonic groups during insertion at commercial poly(ether imide), PEI, on the physicochemical properties of modified polymer, principally through the permeselectivity of protons or cations, quantified by ion-exchange capacity (IEC), water sorption (% H2O) and intrinsic viscosity ([eta]). These experimental data and model approach obtained from control (synthesis conditions) and physicochemical (CTI, % H2O (mais) e [eta]) parameters showed a good correlation with the sulfonated poly(ether imide), SPEI. The SPEI can be obtained without loss of mechanical and thermal stability, the main condiction to prepare flexible films with a promise at fuel cell application and other separation processes involving ion transport. The Polyetherimide (PEI) is a thermostable engineering polymer used as potential substitutes for commercial perfluorinated ionomers, Nafion™. The SPEI was obtained by dissolving the precursor polymer at the NMP and addition of acetyl sulfate, as sulfonated agents. The IEC values obtained by titration of sulfonic acid groups showed that all the polymers were effectively sulfonated. However, the variation at IEC degrees was observed as a function of temperature reaction, which also decreases the intrinsic viscosity of modified polymers. These results probably are due to the presence of secondary reactions that occur during the polymer sulfonation. The thermogravimetric analysis of original polymer showed a degradation temperature of backbone above 500ºC with only one weight loss, while the sulfonated poly(ether imide), PEIS, exhibit an additional weight loss in the range 200-250ºC, and can be attributed to desulfonation. Nevertheless, in comparison with commercial polymers the degradation temperature of PEIS still is high, which turns this polymer useful for applications involving ion transport.

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Preparação de argilas organofílicas e desenvolvimento de nanocompósitos de polietileno. Parte 2: comportamento de inflamabilidade/ Preparation of organophilic clays and development of polyethylene nanocomposites. Part 2: flammability behavior

Barbosa, Renata; Araújo, Edcleide M.; Melo, Tomás J. A. de; Ito, Edson N.
2007-06-01

Resumo em português Nanocompósitos de polietileno de alta densidade/argila bentonita foram preparados por meio da técnica de intercalação por fusão. Para a modificação da argila foram utilizados quatro tipos diferentes de sais quaternários de amônio visando a sintetizar argilas organofílicas. A argila não modificada e modificada com os quatro sais foi incorporada em teores de 1 e 3% a uma matriz de polietileno. A estabilidade térmica e a inflamabilidade dos sistemas foram determi (mais) nadas por termogravimetria e segundo a norma UL-94 HB, respectivamente. A avaliação da dispersão e a distância entre planos (d001) das partículas de argila foram realizadas por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A presença da argila organofílica na matriz polimérica aumentou a temperatura de degradação dos sistemas em relação ao polímero puro. Os sistemas apresentaram atraso da velocidade de queima, indicando uma melhoria no comportamento de inflamabilidade dos nanocompósitos. Resumo em inglês High density polyethylene/Bentonite clay nanocomposites were prepared by the melt intercalation technique. The clay was organically modified with different quaternary ammonium salts to obtain the organoclay. The unmodified and modified clays with the quaternary ammonium salts were introduced in a polyethylene matrix with 1 and 3 wt. % of clay. The thermal stability and the flammability of the systems were investigated by thermogravimetry and UL-94HB standard, respectively (mais) . The dispersion analysis and the interlayer distance (d001) of the clay particles were obtained by X ray Diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The organoclay presence in the polymer matrix increased the degradation temperature in relation to the pure polymer. The systems showed a reduction on the burning rate, indicating that the flammability resistance of the nanocomposites was improved.

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Dinâmica de nitrogênio em um sistema de lagoas de estabilização na região do Vale do Ribeira (São Paulo - Brasil)/ Nitrogen dynamic in waste stabilization ponds systems in the Ribeira's Valley region (São Paulo - Brasil)

Miwa, Adriana Cristina Poli; Freire, Rogério Herlon Furtado; Calijuri, Maria do Carmo
2007-06-01

Resumo em português Esta pesquisa teve como principal objetivo investigar os pro-cessos envolvidos nas transformações do nitrogênio em um sistema de lagoas de estabilização. Em amostragem nictemeral (24 horas) observou-se forte estratificação térmica durante a maior parte do ciclo amostrado a qual condicionou a compartimentalização vertical e a estratificação química nas duas lagoas, possibilitando a análise dos processos de forma segmentada pela ACP (análise de componentes pr (mais) incipais), que mostrou-se ferramenta estatística muito útil na caracterização dos processos. A degradação de proteína, com subseqüente geração e acúmulo de nitrogênio amoniacal, foi observada, além da possível excreção de proteína ou aminoácidos por organismos fitoplanctônicos na superfície das lagoas. A provável ocorrência de nitrificação na superfície da lagoa anaeróbia evidenciou a necessidade de otimização de operação do sistema a fim de viabilizar a remoção de nitrogênio através da desnitrificação, processo provavelmente inibido pelas elevadas concentrações de oxigênio dissolvido registradas durante o dia. Resumo em inglês This research had as main objective to investigate the involved processes in the transformations of nitrogen in a system of waste stabilization ponds. In nictemeral sampling (24 hours) strong thermal stratification was observed during most of the showed cycle which conditioned two vertical compartments and the chemical stratification in the two lagoons, making possible the analysis of the processes of segmented form for PCA (Principal Components Analysis) that was a very (mais) useful statistics tool in the characterization of the processes. The protein degradation was observed with subsequent generation and accumulation of ammoniacal nitrogen, beyond the possible excretion of protein or amino acids for phytoplanktonic organisms in the surface of the ponds. The probable occurrence of nitrification in the surface layer of the anaerobic pond evidenced the necessity of improving the operation parameters of the system in order to reach a greater nitrogen removal through the denitrification, process probably inhibited by significant high concentrations of oxygen dissolved registered in superficial layers, particularly during the day.

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Avaliação dos efeitos da acetilação nas propriedades das fibras de caroá/ Evaluation of the effects of acetylation surface treatments on ‘caroá’ fiber

Lopes, Fernanda F. M.; Araújo, Gilmar T. de; Nascimento, José W. B. do; Vasconcelos, Robelsa F.; Dantas, Júlio M. E.
2011-01-01

Resumo em português As fibras de vegetais são altamente higroscópicas, característica que se apresenta como um dos principais problemas em sua aplicabilidade na produção de fibrocimentos, induzindo a variações dimensionais sob a influência da umidade, deposição dos produtos da matriz em seus poros e a degradação. Visando encontrar alternativas para minimizar os impasses gerados nos compósitos cimentíceos com relação às fibras de caroá objetivou-se, neste trabalho, avaliar a (mais) aplicação do tratamento de acetilação em diferentes níveis. Sua eficiência foi determinada considerando-se a redução da hidrofilicidade, a manutenção do desempenho mecânico das fibras e as modificações na composição química, avaliadas por meio de ensaios de determinação das propriedades físicas, químicas, mecânicas e térmicas. Os tratamentos de acetilação conduzidos a 120 °C e/ou por 3 h, apresentaram reduções de 42 a 47% na hidrofilicidade. Na acetilação a 120 °C, durante 1 h o incremento nas propriedades mecânicas foi superior a 110%. O tratamento também promoveu modificações na composição das fibras com a implantação de grupos acetil, aumentou a estabilidade térmica e reduziu consideravelmente a cristalinidade da celulose, sem gerar degradações que comprometessem sua superfície de adesão. Resumo em inglês Fiber plants are highly hygroscopic and this feature appears as a major problem in its applicability to production of cement composites, inducing dimensional changes under the moisture influence, deposition of the matrix products and degradation. To find alternatives to minimize the problems in cementitious composites with respect to Neoglaziovia variegata fibers, it was aimed in this study to evaluate the application of the treatment of acetylation at different levels. T (mais) heir efficiency was determined by reduction of hydrophilicity, maintaining the mechanical performance of fibers, and changes in chemical composition, measured through the physical, chemical, mechanical and thermal properties. The acetylation at 120 °C and/or 3 h showed reductions of 42 to 47% in hydrophilicity. In the acetylation at 120 °C for 1 h, the increase in mechanical properties was more than 110%. The treatment also changed the composition of the fibers with the introduction of acetyl groups, increased the thermal stability and reduced the crystallinity of cellulose, without degradation in its surface of adhesion.

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Avaliação do látex e da borracha natural de clones de seringueira no Estado de São Paulo/ Evaluation of latex and of raw natural rubber of rubber tree clones recommended for the São Paulo State, Brazil

Moreno, Rogério Manoel Biagi; Ferreira, Mariselma; Gonçalves, Paulo de Souza; Mattoso, Luiz Henrique Capparelli
2003-05-01

Resumo em português Este trabalho teve como objetivo avaliar parâmetros do látex e da borracha natural de quatro clones de seringueira [Hevea brasiliensis (Willd. ex Adr. de Juss.) Muell.-Arg.] cultivados em larga escala na Fazenda Cambuhy no Município de Matão, Estado de São Paulo. Foram utilizados látex de 20 árvores do estande de cada um dos clones, GT 1, PB 235, IAN 873 e RRIM 600, com 12 anos de idade, no quarto ano de sangria sob o sistema 1/2S d/3 6d/7. 11m/y. ET 5,0%. Pa 12/y. (mais) Foram analisados o conteúdo de borracha seca, porcentagem de cinzas, porcentagem de nitrogênio, plasticidade Wallace (P O), índice de retenção de plasticidade e viscosidade Mooney (V R). O conteúdo de borracha seca apresentou tendência de queda com o decréscimo da temperatura ao longo do ano (r = 0,75). Contrário ao conteúdo de borracha seca, as propriedades porcentagem de nitrogênio e porcentagem de cinzas apresentaram tendência de aumento com a redução da temperatura ao longo do período das coletas. A correlação entre P O e V R foi linear e elevada (r = 0,93). Os altos valores de P O e V R indicam que as borrachas dos clones estudados são consideradas como borrachas duras. Os valores do índice de retenção de plasticidade foram baixos, indicando baixa resistência à degradação térmica. Os resultados mostram influência marcante dos fatores climáticos em algumas propriedades dos látices e da borracha natural dos clones estudados, sugerindo condição importante para se entender o comportamento dos mesmos. Resumo em inglês The objective of the present paper was to evaluate the parameters of latex and natural rubber from four clones of rubber tree [Hevea brasiliensis (Willd. ex Adr. de Juss.) Muell.Arg.] planted in large scale in Cambuhy plantations in São Paulo State, Brazil. Latex from 20 trees of each 12-year-old clones viz. GT 1, PB 235, IAN 873 and RRIM 600 following the 1/2S d/3 6d/7. 11m/y. ET 5.0%. Pa 12/y tapping system in the fourth year of yielding. The studied parameters were pe (mais) rcentages of dry rubber content (DRC), ashes and nitrogen, Wallace plasticity (P O), plasticity retention index (PRI) and Mooney viscosity (V R). Results indicated a trend of reduction in DRC with decreasing temperatures (r = 0.75). Results of ashes percentages and N percentages indicated a behavior opposite to DRC, increasing with the decreasing temperature along the year. A high correlation value (r = 0.93) was obtained between P O and V R. The high values obtained for P O and V R indicate that the rubber studied should be considered as hard rubbers. The PRI values for these clones were considered low and are associated with a low resistance to thermal degradation. The results obtained indicate a strong influence of climatic conditions on some properties of the lattices and natural rubber for the studied clones. Such parameters suggest an important condition to understand the behavior of these clones.

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Avaliações térmica e reológica da matriz termoplástica PEKK utilizada em compósitos aeronáuticos/ Thermal and rheological evaluation of PEKK thermoplastic matrix for aeronautical application

Mazur, Rogério L.; Botelho, Edson C.; Costa, Michelle L.; Rezende, Mirabel C.
2008-09-01

Resumo em português A matriz termoplástica semicristalina PEKK (poli (éter-cetona-cetona)) tem recebido nos últimos anos uma atenção crescente pelas indústrias aeronáutica e espacial, no processamento de compósitos poliméricos avançados. As características de elevados valores de temperatura de transição vítrea, de resistência mecânica e de módulo de elasticidade, baixa absorção de umidade, excelente resistência a variações de condições climáticas, combinadas a uma re (mais) lativa baixa massa específica faz do PEKK uma atrativa opção para uma variedade de aplicações, principalmente na área aeronáutica. O objetivo deste trabalho é correlacionar parâmetros térmicos e reológicos do PEKK, por meio das técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e reológica, no estabelecimento de um ciclo térmico de processamento, a ser utilizado na obtenção de laminados de PEKK com fibras de carbono, pela técnica de moldagem por compressão a quente de compósitos termoplásticos. Os resultados obtidos mostram que o PEKK apresenta um excelente balanço de propriedades, tais como elevada temperatura de transição vítrea (153-156 °C) e moderadas temperaturas de processamento, localizadas entre suas temperaturas de fusão (310-325 °C) e de degradação (352-366 °C), principalmente quando comparado com as matrizes atualmente mais utilizadas no setor aeronáutico: o PEEK (poli (éter-éter-cetona)); o PEI (poli (éter-imida)) e o PPS(poli(sulfona). A partir dos resultados térmicos e reológicos obtidos estabeleceu-se um ciclo térmico a ser utilizado no processamento de laminados PEKK/fibras de carbono pelo uso da moldagem por compressão a quente. Resumo em inglês Semi-crystalline PEKK thermoplastic matrix used in advanced polymeric composites have received a lot of interest for aerospace application in the last years. The higher glass transition temperature, high strength and stiffness, low moisture absorption, excellent environmental resistance combined with its low density make PEKK an attractive option for a variety of applications in aerospace and aeronautical field. The aim of the present work is to analyze the influence of t (mais) he thermal and rheological parameters of PEKK using the techniques Fourier Transform InfraRed (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and rheology, in the definition of processing thermal cycle to be utilized with the hot compression molding of thermoplastic composites. The results obtained from the thermal and rheological analyses showed that PEKK has an attractive balance of properties, such as a high transition temperature (Tg = 153-156 °C) and of being able to be processed at a moderate temperature, between the melting (310-325 °C) and degradation (352-366 °C) temperatures, mainly when compared with other polymers, including PEEK (polyether ether ketone), PEI (Polyetherimide) and PPS (polyphenylene sulfide). From these results, it was possible to establish appropriate thermal and rheological parameters to be used in hot compression molding of advanced polymeric laminates.

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Metodologia para a aplicação da análise topográfica ao estudo de processos de superfície/ Methodology for application of the topographical analysis to the study of surface processes

Unda, Andrés G.R.; Lin, Vanessa F.C.; De Godoy, Geralda Cristina Durães
2007-12-01

Resumo em português A deposição de recobrimentos em uma superfície visa a melhoria de determinadas propriedades do material tais como as propriedades químicas e tribológicas. O desgaste pode ser minimizado seja pelo aumento da dureza da superfície seja pela diminuição da adesão entre as superfícies. Atualmente, ferramentas de corte são recobertas com TiN, TiCN e (TiAl)N, através de processos de deposição física a vapor, com o objetivo de aumentar a sua vida útil. Estes recobr (mais) imentos são caracterizados por uma alta dureza, excelente aderência, baixa porosidade, alta estabilidade química e térmica, entre outras características. As ferramentas de corte estão sujeitas a processos de degradação também por oxidação e corrosão. Nestes processos, a rugosidade da superfície tem um papel fundamental. O trabalho em questão objetiva o desenvolvimento de uma metodologia para aplicação de análise topográfica tridimensional (3D) ao estudo de processos de oxidação de recobrimentos e de superfícies. Neste estudo, realizou-se a oxidação do conjugado widea / nitreto de titânio e alumínio na faixa de temperaturas de 650ºC a 800ºC, para tempos de até 120 minutos. As amostras foram analisadas por perfilometria antes e após a oxidação. O resultado principal deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia de análise topográfica 3D, que pode ser aplicada ao estudo da superfície de materiais. A caracterização mais detalhada da topografia da superfície, usando-se diversos parâmetros além da medida usual de rugosidade, é de fundamental importância para a elucidação dos mecanismos atuantes nos processos de oxidação e corrosão dos materiais. Resumo em inglês Coating deposition on material surfaces improves properties of the material such as the chemical and tribological properties. The durability of the material can be maximized and the wearing away of the surface can be minimized either by increasing the hardness of the surface or by reducing adhesion on the surface of the material submitted to wear. At the present time, cutting tools are coated with TiN, TiCN and (TiAl)N, using physical vapor deposition, PVD, in order to in (mais) crease their useful life. These coatings are characterized by high degree of hardness, excellent adherence, low porosity, and a high chemical and thermal stability. The cutting tools are submitted to degradation processes of oxidation and corrosion. In these processes, the surface roughness plays an important role. This work objectifies the development of a methodology to apply a three-dimensional topographical analysis to the study of oxidation on coatings and surfaces. In this work, the oxidation of (TiAl)N coatings on widea substrate subjected to temperatures ranging from 650 ºC to 800 ºC was studied, for oxidation times up to 120 minutes. The samples were analyzed by profilometry before and after the oxidation. The principal result of this work was the development of a methodology of three-dimensional topographical analysis, which can be applied to study of the surface process of materials. The more rigorous characterization of the surface topography, using several parameters beyond the usual roughness measurements, is important to elucidate the operating mechanisms in the processes of oxidation and corrosion of the materials.

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Influência da adição e da modificação química de uma carga mineral nanoparticulada nas propriedades mecânicas e no envelhecimento térmico de compósitos poliuretano/sisal/ Influence of a nanoparticulate mineral filler addition and chemical modification of the mechanical properties and thermal aging of PU/Sisal composites

Pinto, Maria Roberta O.; A. Júnior, Mauri M.; Silva, Suédina M. l.; Carvalho, Laura H.
2005-11-01

Resumo em português Este trabalho trata do efeito da hibridização do reforço, através da adição de uma carga mineral (bentonita) nanoparticulada, no desempenho mecânico de compósitos poliuretano/sisal contendo 25% em massa de fibras de sisal e moldados por compressão. As propriedades mecânicas, de tração e impacto, dos sistemas compósitos estudados foram avaliadas em função do teor (0-10% em massa) e de modificações químicas da carga mineral. Os efeitos do envelhecimento t� (mais) �rmico nas propriedades tênseis (sigma, E, épsilon) de compósitos selecionados também foram investigados. O reforço mineral (Bentonita sódica Brasgel-PA) foi empregado em quatro formas, a saber: a) como fornecido (sem tratamento), b) tratado com ácido clorídrico (0,6N), c) modificado com cloreto de dodecil dimetil benzil amônio (Dodigen) e d) modificado com brometo de cetil trimetil amônio (Cetremide). Os resultados indicam que a incorporação da bentonita eleva as propriedades mecânicas dos compósitos e que melhores propriedades foram obtidas quando a bentonita foi tratada com o ácido clorídrico. O envelhecimento térmico em tempos curtos (até 4 dias) provocou elevação no módulo elástico e resistência na ruptura dos compósitos, o que foi atribuído à pós-cura da matriz. Em tempos longos (32 dias) a exposição térmica causou decréscimo nas propriedades tênseis (sigma, E, épsilon) dos compósitos investigados, o que foi atribuído à degradação oxidativa da matriz e dos reforços. O compósito mais resistente ao envelhecimento térmico foi o híbrido cuja carga mineral foi organofilizada com o sal Cetremide. Anáslies por DRX e MEV indicam que a estrutura dos compósitos híbridos é um misto de micro e nanocompósito. Resumo em inglês This work deals with filler hybridization effects, by the addition of a nanoparticulate mineral filler (bentonite), on the mechanical performance of compression molded Polyurethane/sisal composites with 25 wt % fiber content. Composite tensile and impact properties were evaluated as a function of mineral filler content (0-10 wt %) and chemical modifications. Thermal aging effects onf tensile (sigma, E, epsilon) properties of selected composites were also ascertained. The (mais) mineral filler (Brasgel PA sodium bentonite) was employed in the following forms: a) as received; b) treated with a 0,6N HCl solution; c) chemically modified with dodecyl dimethyl benzyl ammonium chloride (Dodigen) and d) chemically modified with cetyl trimethyl ammonium bromide (Cetremide). Our results show that bentonite addition increases the mechanical properties of PU/sisal composites and that best overall mechanical performances was achieved with addition of the hydrochloric acid trated mineral filler. Thermal aging for short times (up to 4 days) led to small increases in composite's elastic modulus na tensile strengths, which was attributed to post-curing of the matrix. Long thermal exposure (32 days) led to decreases in composite tensile properties (sigma, E, epsilon), which was attributed to oxidative degradation of both: matrix and sisal fibers. The most thermally resistant composite was the hybrid (PU/sisal-bentonite) whose mineral filler was chemically modified with Cetremide. DRX and SEM data indicate the hybrids with organofilized bentonites to be composed of micro and nanocomposite structures.

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Degradação acelerada de suportes de poli(épsilon-caprolactona) e poli(D,L-ácido láctico-co-ácido glicólico) em meio alcalino/ Accelerated degradation of poly(epsilon-caprolactone) and poly(D,L-lactic acid-co-glycolic acid) scaffolds in alkaline medium

Barbanti, Samuel H.; Zavaglia, Cecília A. C.; Duek, Eliana A. R.
2006-06-01

Resumo em português O estudo da degradação in vitro de polímeros bioreabsorvíveis em soluções alcalinas vem sendo proposto nos últimos anos como alternativa aos estudos tradicionais feitos em tampão fosfato. Este trabalho descreve a degradação acelerada de poli(épsilon-caprolactona) (PCL) e poli(D,L-ácido láctico-co-ácido glicólico) (50/50) (PLGA50), polímeros biodegradáveis e bioreabsorvíveis, amplamente estudados em aplicações biomédicas. Amostras foram preparadas pelo (mais) método de fusão seguido de injeção em molde cilíndrico (2 mm diâmetro), a 160 ºC, e submetidas à degradação em soluções de NaOH em pH 12, 13 e 13,7 a 37 ºC. Por meio da caracterização da variação da massa, morfologia e propriedades térmicas, por calorimetria exploratória diferencial, os resultados mostraram que as amostras de PCL são mais estáveis quando comparadas às de PLGA50. Pela taxa de variação das propriedades térmicas foi possível extrapolá-las em função do tempo em pH fisiológico, 7,4. Validado, o estudo da degradação acelerada em meio alcalino mostrou-se como uma técnica útil e de baixo custo para avaliar o comportamento em curtos períodos de degradação. Resumo em inglês The in vitro degradation studies of bioresorbable polymers in alkaline medium have been proposed as alternative to the traditional studies in phosphate buffer solution. This work describes the study of the accelerated degradation of the poly(epsilon-caprolactone) (PCL) and poly(D,L-lactic acid lactic-co-glycolic acid) (50/50) (PLGA50), a biodegradable and bioresorbable polymer widely studied for biomedical applications. Samples were prepared with the melt compression meth (mais) od in a cylindrical mold (2 mm diameter), at 160 ºC, and submitted to the degradation in solutions of NaOH in pH 12, 13 and 13.7 at 37 ºC. The results from the characterization of the mass variation, morphology and thermal properties, using differential scanning calorimetry, showed that the samples of PCL are stable compared to the one of PLGA50. The thermal properties could be extrapolated as a function of time in the physiological pH, 7.4. Once validated, the accelerate study of degradation in alkaline medium proved to be a useful, low cost technique for evaluation of samples with short degradation times.

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Síntese, caracterização e degradação "in vitro" do poli( L-ácido láctico-co-ácido glicólico)/ Synthesis, characterization, and "in vitro" degradation of poly(L-lactic acid-co-glycolic acid), PLGA

Motta, A.C.; Duek, E.A.R.
2006-09-01

Resumo em português A utilização de polímeros bioreabsorvíveis na área médica tem aumentado a cada ano. Dentre os polímeros bioreabsorvíveis mais estudados, encontra-se o poli (L-ácido láctico-co-ácido glicólico), PLGA, cuja principal característica é apresentar curto tempo de degradação e por isso, aplicado como suturas, dispositivos para liberação controlada de medicamentos e regeneração guiada de tecido em contato com o osso, periodontia. Os objetivos deste trabalho fo (mais) ram sintetizar, caracterizar e estudar a degradação "in vitro" de membranas de PLGA. O copolímero foi sintetizado através da abertura dos dímeros cíclicos do ácido láctico e do ácido glicólico, utilizando como catalisador o Sn(Oct)2. Obteve-se PLGA com valores de massa molar ( MW ) da ordem de 10(5) g/mol e sua estrutura química foi confirmada através de RMN de ¹H e 13C e IR. As propriedades térmicas do PLGA foram estudadas por DSC, sendo verificado que o copolímero, na relação estudada, 80/20 é amorfo. O estudo da degradação "in vitro" das membranas do PLGA, mostrou o surgimento de cristalinidade em função do tempo de degradação. Resumo em inglês The use of bioabsorbable polymers in the medical area has been increasing every year. Among the bioreabsorbable polymers mostly studied, is poly (L-lactide-co-glycolide), PLGA, whose main characteristic is to present short time of degradation and for that, applied as sutures, devices for controlled liberation of medicines and guided regeneration of fabric in contact with the bone, periodontia. The aim of this work was to synthesize, to characterize and to evaluate the in (mais) vitro degradation process of PLGA membranes. The copolymer was synthesized by ring opening of the cyclic diesters d of lactic acid and glicolic acid, using as catalyst Sn(Oct)2. PLGA presented high values of molar mass (Mw around 10(5) g/mol) and its chemical structure was confirmed by ¹H NMR, 13C NMR, and FTIR spectrometry data. The thermal properties of PLGA by DSC, confirmed that the polymer in this relation 80/20 is amorphous. In vitro degradation of PLGA membranes showed that the polymer became crystalline as a function of the degradation time.

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Síntese, caracterização e degradação " in vitro" do Poli(L-ácido láctico)/ Synthesis, characterization and " in vitro" degradation of PLLA

Motta, Adriana C.; Duek, Eliana A. R.
2006-03-01

Resumo em português O estudo e aplicação de poliésteres bioreabsorvíveis para reparar tecidos danificados tem se mostrado uma área de pesquisa muito promissora. Poli (L-ácido láctico), PLLA, se destaca dentre os poliésteres bioreabsorvíveis, em função de características como biocompatibilidade e bioreabsorção. No entanto, seu alto custo de importação limita a expansão de seus dispositivos no País. Os objetivos deste trabalho foram sintetizar, caracterizar e estudar a degrad (mais) ação in vitro de membranas de PLLA. O polímero foi sintetizado através da abertura do dímero cíclico do ácido láctico, utilizando-se como catalisador Sn(Oct)2. Obteve-se PLLA com altos valores de massa molar (Mw em torno de 10(5) g/mol) e sua estrutura química foi confirmada através de RMN de ¹H e 13C e IR. As propriedades térmicas do PLLA foram estudadas por DSC, sendo verificada uma alta cristalinidade para o material, o que está de acordo com a literatura. O estudo da degradação "in vitro" das membranas do PLLA mostrou um aumento do grau de cristalinidade em função do tempo de degradação. Resumo em inglês The study and application of bioreabsorbable polyesters to repair damaged tissues is a promising research area. Poly(L-lactic acid), PLLA, is the most important bioreabsorbable polyester due to it excellent biocompatibility and bioreabsorption. The aim of this work was to synthesize, characterize and evaluate the in vitro degradation process of PLLA membranes. The polymer was synthesized by ring opening of the cyclic diester of lactic acid, using as catalyst Sn(Oct)2. PLL (mais) A presented high values of molar mass (Mw around 10(5) g/mol) and its chemical structure was confirmed by RMN ¹H, 13C and IR. The thermal properties of PLLA were studied by DSC, from which a high cristallinity degree was observed, consistent with the literature. The in vitro degradation of PLLA membranes demonstrated that the crystallinity degree increased with increasing degradation times.

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Reticulação progressiva de pericárdio bovino com glutaraldeído para confecção de válvulas cardíacas biológicas/ The progressive crosslinking of collagen matrices with glutaraldehyde in the manufacture of biological cardiac valves

Goissis, Gilberto; Figueiró, Sônia D.; Braile, Domingo M.; Araujo, Renato B. de; Ramirez, Vladimir D. A.
1998-06-01

Resumo em português Este trabalho descreve um novo processo para a reticulação de matrizes de colágeno com glutaraldeído para a preparação de materiais para a confecção de válvulas cardíacas biológicas, e consiste no tratamento do pericárdio bovino com concentrações progressivamente crescentes com este reagente no intervalo de concentração entre 0,005 e 0,5% em tampão fosfato, pH 7,4. O perfil da reação com glutaraldeído, quando comparado com o procedimento convencional, (mais) foi mais homogêneo e os materiais obtidos apresentaram propriedades térmicas e mecânicas similares. Entretanto, mostraram-se significativamente mais estáveis à degradação enzimática, principalmente em relação à tripsina (17 x), que é devido provavelmente à formação de ligações de reticulação mais homogêneas e/ou em maior densidade. Os resultados mostram que metodologia seqüencial estudada, associada ao tratamento convencional, pode constituir-se em uma técnica de pré-tratamento promissora para a preparação de materiais mais eficientes para confecção de biopróteses. Resumo em inglês This work describes a new process for crosslinking of collagen matrices with glutaraldehyde for the preparation of improved material for biological heart valve manufacture which consists in the treatment of bovine pericardium with low and progressive increasing concentrations of glutaraldehyde from 0.005 to 0.5% in phosphate buffer, pH 7.4. The crosslinking reaction profile was more homogeneous compared to the conventional procedure and the material was characterized by a (mais) higher stability towards enzyme degradation, particularly in respect to trypsin hydrolysis by a factor of 17 times, with the required thermal and elastic properties. This increased enzyme stability is probably due to a more homogeneous crosslink distribution and/or increased density within the collagen matrix. The results showed that the sequential procedure may be a potential and efficient pre-treatment technique for the preparation of bovine pericardium derived materials for the manufacture of bioprosthesis.

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Sobre a aplicabilidade da termogravimetria para a estimativa de parâmetros termoquímicos de compostos de coordenação: os elementos lantanídicos/ About the use of thermogravimetric data to estimate thermochemical parameters for coordination compounds: the lanthanide elements

Farias, Robson Fernandes de
2000-10-01

Resumo em inglês By using thermochemical data reported for a series of chelates of the type [Ln(thd)3], thd = 2, 2, 6, 6 ­ tetramethyl- 3,5-heptanedione and Ln = La, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Ho, Er, Tm and Yb, empirical correlations were found involving thermochemical parameters (e.g. dissociation enthalpy) and the thermodynamic temperatures of the beginning of thermal degradation of the chelates, t i. It is shown that t i values are of capital importance in the study of this all class of coo (mais) rdination compounds. Among others, the empirical equation is obtained: r3+ = (-0,013.Z + 1,36)/0,005, that relates the lanthanide cation radius (pm) with the atomic number of the element. The remarkable fact is that this equation is achieved by using thermogravimetric and calorimetric parameters. Is also shown that t i values are related with the P(M) function values, which are very close related with the energy difference, deltaE, between the lowest electronic energy level of the f n s²d¹ configuration and the lowest energy level of the f n+1s² configuration in the neutral gaseous atoms.

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Processamento e estudo da estabilidade de pasta de pequi (Caryocar brasiliense)/ Processing and stability study of pequi paste (Caryocar brasiliense)

Arévalo-Pinedo, Aroldo; Maciel, Vinicius Borges Vieira; Carvalho, Kallyana Moraes; Coelho, Ana Flavia Santos; Giraldo-Zuñiga, Abraham Damian; Arévalo, Zilda Doratiotto de Salles; Alvim, Tarso da Costa
2010-09-01

Resumo em português O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo desenvolver um processo de obtenção de pasta de pequi (Caryocar brasiliense) para uso culinário e avaliar a sua estabilidade quando acondicionada em embalagens de plástico e de vidro durante 180 dias de armazenamento. O processamento da pasta envolveu: descascamento, retirada da polpa em forma de lascas, obtenção da pasta em liquidificador, acidificação do produto com ácido cítrico até um pH (mais) 10% de NaCl (para evitar o desenvolvimento de microrganismos deterioradores e o escurecimento enzimático), tratamento térmico convencional a 80 ºC durante 10 minutos e enchimento a quente em potes de vidro e de plástico com capacidade de 200 mL. O produto final foi armazenado à temperatura ambiente (± 28 ºC) e submetido a análises físico-químicas de pH e acidez e a análises microbiológicas de contagem de fungos e leveduras, coliformes totais e termotolerantes durante um período de 180 dias. Quanto ao tipo de embalagem utilizada, o vidro mostrou-se mais eficiente que a embalagem plástica na proteção contra deterioração microbiana e físico-química, da perda de cor da pasta. Nas embalagens plásticas, após os 60 dias de armazenamento, as pastas apresentavam-se bastante escurecidas, entretanto, nas embaladas de vidro não foi constatada nenhuma evidência de deterioração, apresentando-se em bom estado durante os 120 dias de armazenamento. Para as pastas acondicionadas em vidro, foi observada também uma diminuição do pH e um aumento da acidez durante o armazenamento. Do ponto de vista microbiológico e físico-químico, a pasta de pequi acondicionada em embalagem de vidro manteve-se estável durante 120 dias, à temperatura ambiente. Resumo em inglês The aim of this paper was to develop a process to obtain a salted and unsalted pequi paste for culinary use and to evaluate its stability when packed in plastic or in glass jars during 180 days of storage. The process included peeling of pequi fruit, pulp cutting, obtain the paste with the use of a blender, acidification of the product with citric acid at a pH (mais) hermal treatment at 80 ºC during 10 minutes, and hot filling in plastic and glass jars. The final product was submitted to microbiological and physicochemical analysis of the pH values and acidity and color evaluation. The results showed what the acidification with citric acid and hot filling process was effective to establish commercial sterility to the pequi paste in glass jars during a four-month period. The paste was more stable when packed in glass jars than in plastic jars with respect to microbiological and physicochemical analysis and color degradation during the four-month period.

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Processamento de amido de milho em câmara de mistura/ Peocessing of corn starch in an internal mixer

Silva, Marcia C.; Thiré, Rossana M.S.M.; Pita, Victor J.R.R.; Carvalho, Carlos W.P.; Andrade, Cristina T.
2004-06-01

Resumo em português Misturas de amido de milho e água nas proporções 70:30, 80:20 e 90:10% (p/p) foram submetidas a processamento a 90°C, sob diferentes velocidades de rotação (20, 40, 80 e 100rpm), em câmara de mistura Rheomix 600 equipada com rotores do tipo "roller". A influência do teor de água e da velocidade de rotação dos rotores no processamento do amido de milho foi investigada por meio de curvas de torque e de temperatura fornecidas pelo reômetro de torque Rheocord 9000 (mais) . Análises em Analisador Rápido de Viscosidade e por microscopia óptica de luz polarizada foram realizadas, a fim de complementar as informações registradas pelas curvas de torque e de temperatura. Os resultados mostraram que o teor de água e a rotação empregada no processamento exercem influência significativa nas características do amido processado. Os menores teores de água (10 e 20% p/p) e as velocidades de rotação mais elevadas (80 e 100rpm) contribuíram para a maior degradação do amido. Nas misturas com teor de água de 30% (p/p), sob as velocidades de rotação empregadas, a função plastificante da água contribuiu para minimizar o efeito do cisalhamento, já que a degradação do amido não foi observada. Nesses casos, a estrutura granular do amido foi preservada em grande parte durante o processamento. Resumo em inglês Corn starch/water mixtures at compositions of 70:30, 80:20 and 90:10 (w/w %) were submitted to processing at 90ºC and different rates (20, 40, 80 and 100rpm) in an internal mixer (Rheomix 600), equipped with counter-rotating roller type rotors. The effect of the water content and of the rotation rate on the starch processing was investigated by torque and temperature curves given by the in-line Rheocord 9000 torque rheometer. Viscosity measurements, carried out in a Rapi (mais) d Visco Analyser (RVA), and optical microscopy analysis were performed on the processed samples to complement the rheometry data. The results indicated that the water content and the rotation rate had a significant effect on the characteristics of the processed starch samples. For compositions with 10 and 20% (w/w) water contents and processed at 80 and 100rpm, degradation was observed at a larger extent. For compositions in which water had been added at a 30% (w/w) content, its plastifying property contributed to minimize degradation caused by mechanical and thermal inputs. In these cases, the granular structure of starch was largely preserved.

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Moldagem por injeção de pós cerâmicos: remoção da parafina e do polipropileno utilizados como veículo orgânico/ Ceramic injection molding: removal of pafafin and polypropylene used as organic binder

Oliveira, Ricardo V. B.; Pinheiro, Eduardo A.; Soldi, Valdir; Pires, Alfredo T. N.; Fredel, Márcio C.
2004-09-01

Resumo em português A moldagem por injeção de pós cerâmicos tem se tornado um processo altamente atrativo por aliar a versatilidade e a produtividade da moldagem por injeção convencional às propriedades inerentes aos materiais cerâmicos. A remoção do ligante, usado como veículo orgânico nesse processo, é uma das etapas críticas para a produção de peças cerâmicas sem defeitos. Neste trabalho avaliou-se a influência da geometria das peças injetadas na remoção do ligante, (mais) tanto por imersão em solvente como por decomposição térmica. Alumina em pó foi misturada fisicamente a um ligante composto por polipropileno [PP], parafina [PW] e ácido esteárico [AE]. As peças com diferentes geometrias foram mantidas imersas em hexano, secas sob vácuo e acompanhada a variação de massa devido à solubilização do PW e AE. A determinação da porosidade das peças, realizada por meio das isotermas de adsorção/desorção de nitrogênio, mostrou um aumento de porosidade de 0,5% volume para aproximadamente 20% volume após a imersão em solvente. A remoção térmica do PP remanescente produziu hidrocarbonetos alifáticos e compostos insaturados, determinados e quantificados por espectroscopia de infravermelho, que permearam a estrutura porosa da peça. A geometria das peças tem grande influência na remoção do ligante, podendo afetar não só a qualidade do produto final, mas também as etapas subseqüentes do processo. Resumo em inglês Powder injection molding [PIM] has become highly attractive as it combines the versatility and productivity of conventional injection molding processes with the intrinsic properties of metallic and ceramic materials. The removal of organic binder, used as vehicles during the process, is one of the most critical stages in the production of ceramic devices in this process. In this work, the influence from the geometry of the injected part on the removal of the organic binde (mais) r was evaluated for both solvent immersion and thermal degradation processes. Alumina powder was mixed with an organic binder, comprising polypropylene [PP], paraffin wax [PW] and stearic acid [SA], and injection molded in different geometries. Immersion of ceramic parts in hexane induced the solubilization of PW and SA, confirmed by weight variation. Parts porosity, determined through nitrogen adsorption isotherm, showed an increase from 0.5 v% before immersion to ca. 20 v% after immersion. PP burnout produced aliphatic hydrocarbons and unsaturated compounds that flow through a porous structure produced in early stages of this process. Parts geometry plays an important role in binder removal, affecting the quality of the sintered part as well as the remaining stages of the process.

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Mistura reativa de poliamida 6 e policarbonato: reatividade do copolímero formado "in situ"/ Polyamide 6 and polycarbonate reactive blends: reactivity of the copolymer formed "in situ"

Costa, Dilma A.; Santos, André L. S.; Sanches, Nadir B.; Oliveira, Clara M. F.; Dias, Marcos L.
2004-01-01

Resumo em português As misturas físicas de poliamida 6 (PA6) e policarbonato (PC) processadas a 240 ºC, durante 10, 30 e 60 minutos formam um copolímero de PA6-PC. A alta temperatura e o longo tempo de processamento podem causar modificações nas propriedades dessas misturas e degradar o copolímero, originando grupos isocianato e subseqüentemente CO2 e grupos NH2 terminais. A quantidade de copolímero PA6-PC formado durante o processo de mistura é maior com o aumento da proporção de (mais) PC na mistura. As ligações uretânicas de polímeros termoplásticos exibem mais baixas estabilidades térmica e oxidativa, resultando no aumento da concentração de grupos terminais NH2. A reatividade dessas misturas foi investigada através do torque durante o processo de mistura, da titulação potenciométrica dos grupos NH2 terminais e por microscopia eletrônica de varredura. Resumo em inglês Polyamide 6 (PA6) and polycarbonate (PC) blends processed at 240 °C, during 10, 30 and 60 minutes produced a copolymer of PA6-PC. The high temperature and long processing time can cause modifications on the properties of these blends and degradation of the copolymer. It can also form isocyanate groups and subsequently CO2 and NH2 "end groups". The amount of PA6-PC copolymer formed during the blending process was found to increase when the PC content is increased. The the (mais) rmoplastic urethanes normally exhibit smaller thermal and oxidative stability, resulting in an increase in the concentration of NH2 terminal groups. The reactivity of the blends was investigated by monitoring the torque during the blending, potentiometer titration of NH2 terminal groups and scanning electronic microscopy (SEM).

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Influência de dopantes doadores na degradação do varistor à base de SnO2 e o efeito do oxigênio pós-degradação/ nfluence of donor dopants on the degradation of SnO2 -based varistors and the effect of the oxygen post-degradation

Oliveira, M. M.; Rangel, J. H. G.; Sousa, V. C. de; Leite, E. R.; Longo, E.; Bueno, P. R.; Varela, J. A.
2006-03-01

Resumo em português A degradação elétrica de varistores à base de SnO2 foi estudada e verificou-se que na temperatura de 220 ºC ocorreu a degradação do material. Suas características foram recuperadas quando tratadas em atmosfera de O2, o que mostra que esta atmosfera é fundamental para a característica do varistor. Resumo em inglês The electric degradation of SnO2-based varistors has been studied and verified that the thermal runway happened at 220 ºC. The varistor characteristics are recovered when treated in O2-rich atmosphere showing the importance of this atmosphere for the varistor properties.

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Influência da cinza pesada empregada em substituição ao agregado natural nos mecanismos de transferência de umidade em argamassas/ Influence of bottom ash replaced natural aggregate and air-entraining agent in moisture transfer mechanisms in mortars

Santos, F.I.G.; Rocha, J.C.; Cheriaf, M.
2007-01-01

Resumo em português O estudo da transferência de umidade é importante para a caracterização do comportamento das argamassas notoriamente no que se refere à durabilidade, à estanqueidade, à degradação de aspecto e ao desempenho térmico. No entanto, as pesquisas que abordam propriedades relacionados aos mecanismos de transferência de umidade apresentam resultados válidos apenas para argamassas convencionais. Em contrapartida, o uso de resíduos sólidos industriais e o emprego de a (mais) ditivos têm sido cada vez mais intenso na construção civil. O objetivo do presente trabalho foi realizar a avaliação das propriedades relacionadas com os mecanismos de transferência de umidade não somente de argamassas convencionais, mas também de argamassas confeccionadas com teores de 50 e 100%, em volume, de cinzas pesadas em substituição ao agregado natural, contendo ou não aditivo incorporador de ar. A escolha da cinza pesada advém da grande disponibilidade deste resíduo na região sul do Brasil e da sua característica peculiar de apresentar conteúdo de umidade de equilíbrio bastante superior ao da areia. O estudo também abordou o aditivo incorporador de ar, pelo fato de atuar na formação de alvéolos não interligados ao longo dos capilares e promover a redução na massa específica aparente. As propriedades avaliadas foram: massa específica, porosidade aberta, cinética de absorção de água por capilaridade, cinética de secagem, adsorção e ângulo de molhamento aparente. Os resultados mostraram que o teor de cinza pesada e o emprego de aditivo incorporador de ar são parâmetros que afetam significativamente as propriedades relacionadas com a transferência de umidade. O programa experimental permitiu evidenciar que a natureza da cinza determina o nível da fixação de umidade da argamassa e a sua dinâmica na fixação. Resumo em inglês The study of moisture transfer has great importance for the characterization of mortars behavior, particularly in relation to durability, waterproofing, aesthetics degradation and the thermal performance. However, researches on properties related to moisture transfer mechanisms present applicable results only for conventional mortars. On the other hand, the use of industrial solid residues and admixtures are increasing in civil construction activities. The present work ev (mais) aluated the properties related to moisture transfer mechanisms not only in conventional mortars, but also in mortars with 50% and 100% natural aggregate replaced by bottom ash, by volume, and with and without air-entraining agent. Bottom ash was chosen because it is a residue of great availability in southern Brazil, and its equilibrium moisture content is higher than that of sand, reflecting its porous nature. In relation to admixtures to cement-based materials, air-entraining agent deserves prominence because it increases the disconnection of the capillary network and decreases the specific gravity. The evaluated properties had been: specific gravity, porosity, water absorption by capillarity, air drying, water vapor sorption isotherms and apparent wetting angle. The results show that the bottom ash percentage and the air-entraining agent are parameters that significantly affect the properties related with the moisture transfer.

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Estudo de relaxações dielétricas e dinâmico-mecânicas da borracha natural por meio das técnicas de DMTA E TSC/ Study of dielectric and dynamic mechanical relaxations of the natural rubber through DMTA and TSC spectroscopy

Gomes, D.M.; Kowalski, E. L.; Munaro, M.; Robert, E.R.
2009-01-01

Resumo em português A borracha natural (BN) é amplamente utilizada para aplicações em isolamento elétrico. No setor elétrico, BN é usada principalmente na fabricação de equipamentos de segurança como luvas, mangas e lençóis isolantes e ferramentas aplicadas em serviços com a rede energizada. Este trabalho faz parte de uma pesquisa sobre propriedades elétricas e mecânicas da BN. Foram obtidos resultados por meio das técnicas de corrente termicamente estimulada - TSC (thermally (mais) stimulated current), uma importante técnica de caracterização de armazenamento de carga em BN, análise termodinâmico-mecânica - DMTA (dynamic mechanical thermal analysis). Duas formulações foram estudadas, uma contendo enxofre como agente de vulcanização (cura) e a outra, peróxido de dicumila. A reorientação de dipolos elétricos detectados por TSC para as amostras de borracha natural, novas e envelhecidas de ambas as formulações, estão relacionados aos movimentos de segmentos, grupos laterais, e partes de terminações de cadeias, detectados por DMTA. Além disso, a degradação das amostras de borracha natural mostrou-se divida em dois estágios: no primeiro, a reação de reticulação é predominante e, no segundo, predominam a cisão de cadeias e a reação de oxidação de terminações, ramificações e pontos de cisão. Resumo em inglês Natural Rubber (NR) is widely used in applications where electric insulation is required. In power systems utilities, NR is used mainly to manufacture live line security equipments - rubber insulating gloves, sleeves, matting and electric isolation tools. This work is part of a research about the electric and mechanicals properties of NR. Results from thermally stimulated current - TSC spectroscopy, an important characterization method of charge storage in NR, and dynamic (mais) mechanical thermal analysis - DMTA are presented. Two compositions of NR have been studied, one contain sulfur as vulcanization (cure) agent, and the other with dicumile peroxide. The redirection of electric dipoles detected by TSC for new and aging natural rubber samples, of the two formulations are related to movements of segments, side groups, and parts of terminations of chains, detected by DMTA. Furthermore, the degradation of natural rubber samples proved to be divided into two stages: firstly, the cross-linking reaction is predominant and in the second, the predominant chain scission and oxidation reaction of endings, branches and scission points.

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Estudo da influência de resíduos catalíticos na degradação de plásticos reciclados (Blenda HDPE/PP e PET) provenientes de lixo urbano/ Studies on the effect of catalytic residues on degradation of recycled plastics (HDPE/PP blends and PET) from municipal solid wastes

Santos, Amélia S. F.; Agnelli, José Augusto M.; Manrich, Sati
1999-12-01

Resumo em português A degradação derivada do processamento, uso, descarte, lavagem e reprocessamento foram caracterizados neste estudo. Para o HDPE/PP pós-consumo, a degradação foi estudada em função da presença de garrafas de HDPE/LDPE reprocessadas (recicladas) e da presença de tampas e rótulos de LDPE e PP. Esses materiais mostraram uma influência significativa na degradação total de HDPE/PP apenas quando presentes em conjunto. Os resíduos que apresentaram menor estabilidade (mais) termo-oxidativa foram os rótulos e tampas de LDPE e PP. As análises usadas na caracterização da influência destes resíduos foram espectroscopia do Infra-vermelho (IR) e Calorimetria Diferencial Exploratória (tempo de indução oxidativa - OIT). Além disso, a degradação do PET foi estudada em função das condições de lavagem e da presença de resíduos de soda cáustica e adesivo. Foram usadas medidas de viscosidade intrínseca e de titulação para caracterizar estas variáveis. Foi observado que apesar do uso de altas temperaturas (80 ºC) durante a lavagem, a extensão de tempo desta etapa (5 ou 15 min) não afetou a degradação do PET, pelo menos não em níveis detectáveis pelas análises. No entanto, a remoção do resíduo de adesivo mostrou uma influência significativa na degradação catalítica do PET. Resumo em inglês The degradation derived from processing, use, disposable, washing and reprocessing was characterized in this study. The post-consumer HDPE/PP degradation was studied as a function of the presence of reprocessed (recycled) HDPE/LDPE bottles and of the presence of labels and cap of LDPE and PP. Those materials only showed a significant influence in the total degradation of HDPE/PP when they were present together. The residues that exhibited lower thermal-oxidative stability (mais) were the labels and cap of LDPE and PP. The analysis used to characterize their influence were Infrared Spectroscopy (IR) and Differential Scanning Calorimetry (oxidation induction time - OIT). Furthermore, the degradation of recycled PET. Furthermore, the PET degradation was studied as a function of washing conditions and of the presence of washing caustic residue and label adhesive. Intrinsic viscosity and titration measurements was used to characterize PET degradation. In spite of the use of high temperature (80 ºC) in the washing step, the time extent of that step (5 or 15 min) has not affected PET degradation, at least not detectable by the analysis used to characterize. The removing of adhesive residue played a helpful role, inhibiting the catalytic degradation of PET.

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Estudo da eficiência de degradação de tetracloreto de carbono por plasma térmico e caracterização dos produtos formados/ Study on the efficiency of carbon tetrachloride decomposition in argon thermal plasma and characterization of the formed products

Khalaf, Péricles Inácio; Souza, Ivan Gonçalves de; Carasek, Eduardo; Debacher, Nito Angelo
2010-01-01

Resumo em inglês Decomposition of carbon tetrachloride in a DC thermal plasma reactor was investigated in argon atmosphere. The operational parameters such as plasma torch power and argon flow rate versus CCl4 conversion were examined. The CCl4 net degradation was determined by GC-FID, the chlorine produced was quantified by iodometric titration, the solid carbon was characterised by Raman spectroscopy and by BET analysis. The solid carbon collected inside de plasma reactor was submitted to solid/liquid extraction and the desorbed species were identified by GC-MS.

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Estudo da degradação dos imobilizadores utilizados em pacientes submetidos à radioterapia de cabeça e pescoço/ Study of the degradation of the immobilization devices used in patients submitted to neck and head radiotherapy

Loch, C. P.; Lima, M.F.S.
2010-01-01

Resumo em português Nos tratamentos radioterápicos de cabeça e pescoço utilizam-se imobilizadores como garantia de imobilização do paciente e reprodutibilidade diária do tratamento. Estes imobilizadores, constituídos de material polimérico, são utilizados no Serviço de Radioterapia do Hospital São José (HSJ), localizado em Criciúma (SC), e são reutilizados atualmente para até seis pacientes. O processo de reutilização vem causando deformações nos imobilizadores, levando a (mais) busca de soluções para garantir a qualidade no tratamento radioterápico. Este estudo buscou caracterizar o material polimérico constituinte do imobilizador e estudar as possíveis degradações deste, devidas ao envelhecimento térmico, à quantidade de irradiação e ao efeito conjugado destes dois fatores. As amostras foram preparadas de modo a sofrerem degradações equivalentes à reutilização do imobilizador para até seis pacientes, de acordo com o protocolo seguido pelo serviço de radioterapia do hospital. As técnicas empregadas para a caracterização do polímero foram Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Difração de Raios-X em ângulo largo (WAXS). As técnicas de DSC e WAXS permitiram a identificação do polímero constituinte dos imobilizadores como sendo a poli (ε-caprolactona) (PCL). Os resultados obtidos com as técnicas de TGA e DSC não indicaram efeitos de degradação significativos nas amostras. Foi observada pequena variação de cristalinidade da amostra padrão em relação às amostras modificadas por envelhecimento térmico e por efeito conjugado deste com a irradiação. A caracterização da temperatura de fusão do material de 63ºC, obtida pela técnica de DSC, demonstrou que esta é inferior à temperatura do banho térmico de 70ºC, empregada no protocolo utilizado pelo serviço de radioterapia do HSJ. Este resultado sugere que a temperatura do banho possa ser reduzida, visando minimizar os problemas de deformação do imobilizador que vem sendo observados no processo de reutilização e talvez possível aumento de sua vida útil. Resumo em inglês In head and neck cancer radiotherapy, immobilization devices are used in order to ensure the patient immobilization and also to provide precise daily positioning during the treatment. Accuracy and reproducibility of the patient's position is fundamental to the successful delivery of radiation therapy. Such immobilization devices are used in the Radiotherapy Service of Hospital São José (HSJ) in Criciúma, SC, Brazil. These are usually employed in procedures for up to si (mais) x patients, and the devices have shown deformations during the reuse process, leading the search for solutions to quality assurance in radiotherapy. This work aimed to characterize the polymeric constituent of the immobilizer and study its possible degradation due to thermal aging, the amount of irradiation, and the combined effect of both factors. The samples were prepared in order to undergo changes similar to the immobilization device when reused for up to six patients, according to the protocol used by the Radiotherapy Service of the HSJ. Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), and Wide-Angle X-Ray Scattering (WAXS) techniques were employed for polymer characterization. The DSC and WAXS results allowed the identification of constituent polymer of the immobilization device as poly (ε-caprolactone) (PCL). The TGA and DSC results indicated no significant effects of degradation in the samples. It was observed a small variation in the crystallinity values between the standard sample and those modified by thermal aging and also by the combined effect of thermal aging and irradiation. The melting point in the DSC curves of the material (Tm=63ºC) showed a lower value than the thermal bath temperature (T=70ºC), employed during the conformation process of the immobilization devices. This result suggests that the temperature of the thermal bath could be reduced to minimize the problems of deformation that has been observed in the immobilization device during reuse and might be possible to increase its useful life.

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Estudo da degradação da intensidade de fotoluminescência de filmes finos de óxido de alumínio dopados com cério/ Time degradation of photoluminescence intensity of cerium doped aluminum oxide thin films

Viana, C. C. B.; Paes Jr., H. R.
2005-03-01

Resumo em português Filmes finos de alumina dopados com cério depositados por spray-pirólise podem ser utilizados como emissores fotoluminescentes na faixa do violeta-azul (360 - 410 nm). Todos os espectros destes filmes apresentaram espectros assimétricos resultantes da superposição de dois picos centrados em 365 e 395 nm. Os filmes envelhecidos apresentaram intensidade de luminescência menor que a observada nas amostras como-depositadas. Além disto, foi observado nos espectros das a (mais) mostras envelhecidas um desvio da banda de emissão para menores comprimentos de onda. O tratamento térmico a 300 ºC durante oito horas diminuiu a intensidade de luminescência tanto das amostras como-depositadas como envelhecidas. Os filmes tratados apresentaram ainda uma razão entre as áreas dos picos centrados em 365 e 395 nm, menor que a observada nos filmes não-tratados levando ao deslocamento da banda de emissão para maiores comprimentos de onda. Resumo em inglês Thin films of alumina doped with cerium deposited by spray-pyrolysis can be used as photoluminescent emitters in the range of the violet-blue (360 - 410 nm). All of the spectra of these films presented asymmetrical features those are resultants of the overlap of two peaks centered in 365 and 395 nm. The aged films presented smaller luminescence than that observed in the as-deposited samples. Besides, it was observed in the spectra of the aged samples a deviation of the em (mais) ission band for smaller wavelengths. The thermal treatment at 300 ºC for eight hours reduced the luminescence intensity of the as-deposited samples and of the aged samples. The treated films presented a ratio of peak areas centered in 365 and 395 nm smaller than observed in the non-treated films taking to the displacement of the emission band for larger wavelengths.

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EXTRAÇÃO DOS ALCALÓIDES: CAFEÍNA E TRIGONELINA DOS GRÃOS DE CAFÉ COM C SUPERCRÍTICO

SALDAÑA, Marleny D. A.; MAZZAFERA, Paulo; MOHAMED, Rahoma S.
1997-12-01

Resumo em português A descafeinação do café canephora é vantajosa tanto para a obtenção da cafeína quanto para valorização desta espécie. A cafeína, subproduto da descafeinação, atua como estimulante e diurético no organismo e é usado pelas indústrias de bebidas de refrigerante e farmacêutica. Existem patentes industriais aplicando CO2 supercrítico na extração da cafeína do café. Porém pouco é divulgado sobre a extração da trigonelina (alcalóide importante na forma (mais) ção da vitamina‘ niacina’), que atua no sistema nervoso central, na secreção da bile e no intestino. O objetivo deste trabalho foi levantar subsídios experimentais e teóricos para a extração de alcalóides dos grãos de café canephora, variedade robusta, usando CO2 supercrítico. Os dados foram obtidos num aparelho de extração a altas pressões onde as variáveis termodinâmicas são independentemente controladas. Os alcalóides foram analisados por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (CLAE). As solubilidades da cafeína pura e a obtida dos grãos de café no CO2 supercrítico foram determinadas a 313, 323 e 343 K, de 9,5 a 23,5 MPa. Os resultados revelam a existência de um comportamento retrógrado para a solubilidade da cafeína pura e a obtida dos grãos de café; também mostram a seletividade do CO2 supercrítico pela cafeína quando comparada a trigonelina. A modelagem termodinâmica do equilíbrio sólido-fluido usando uma equação de estado de quarta ordem correlacionou satisfatoriamente as solubilidades da cafeína pura no solvente supercrítico. Resumo em inglês Caffeine, aby-product of coffee decaffeination by-product, acts as a stimulant and diuretic in the human organism. Most of the caffeine is used in the cola soft drink and pharmaceutical industries. Supercritical CO2 has long been used to decaffeinate coffee beans. However, little is known about the extraction of other alkaloids such as trigonelline. This alkaloid and the products generated by its thermal degradation (nicotinic acid - the vitamin niacin) have received a lo (mais) t of attention because of their nutritional importance. Trigonelline acts mainly on the nervous central system, the secretion bile and the intestine. The main objective of this work was to obtain experimental data on the extraction of the alkaloids caffeine and trigonelline from canephora (Robusta) coffee beans using supercritical CO2. The decaffeination of this coffee can be economically attractive to obtain caffeine and to upgrade the value of this variety of coffee. New data on the continuouos fractionation of Brazilian Robusta coffee beans using supercritical CO2 at 313, 323 and 343 K and pressures ranging from 9,5 to 23,5 MPa for the extraction and separation of caffeine and trigonelline are presented. Caffeine and trigonelline in the extracted mixture were analyzed using HPLC. A thermodynamic model that uses a quartic equation of state was successfully employed to correlate the solubility behavior of pure caffeine in supercritical CO2.

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Determinação do 1-hidroxipireno em amostras de urina por cromatografia líquida de alta eficiência - estudo dos parâmetros de validação/ Determination of 1-hydroxypyrene in human urine by high-performance liquid chromatography - study of validation parameters

Faria, Patrícia Miranda de; Della Rosa, Henrique Vicente
2004-06-01

Resumo em português Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs) correspondem a um grupo de substâncias químicas formadas durante a decomposição térmica de materiais orgânicos e, então, liberadas no meio ambiente. Vários trabalhos têm relatado efeitos adversos produzidos pelos HAPs, sendo muito destes efeitos relacionados ao desenvolvimento de câncer. Segundo a International Agency for Research on Cancer (IARC), seis HAPs são provavelmente carcinogênicos para o homem. Cons (mais) iderando as propriedades toxicológicas e com o intuito de prevenir uma exposição ocupacional a estes compostos, a monitorização biológica por meio da determinação do 1-hidroxipireno urinário é, recomendada. Para tanto, foi necessário validar metodologia para a quantificação do analito proposto. Este trabalho teve como objetivo otimizar as condições de um sistema de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e detecção de fluorescência para a análise do 1-hidroxipireno urinário e, ainda, validar os parâmetros analíticos para a determinação deste analito em amostras de urina. O método inclui hidrólise enzimática (²-glicuronidase/arilsulfatase) com posterior extração em fase sólida - SPE (C18). A separação cromatográfica foi consumada com uma coluna LC-PAH (15 cm x 4,6 mmID x 5 µm), fluxo em fase gradiente (metanol 40 e 100%) e finalmente detecção seletiva (excitação - 242 nm e emissão - 388 nm). O método demonstrou ser linear (r² = 0,999) na faixa de concentração estudada (0,2 a 40,0 ng/mL). Os limites de detecção e quantificação foram 0,5 ng/mL e 1,0 ng/mL, respectivamente. Os resultados de precisão e exatidão foram adequados para a análise (CV Resumo em inglês Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) constitute a group of chemical substances formed during thermal degradation of organic materials released in the environment. At present, several hundreds of papers reporting adverse effects produced by PAHs are mainly related to cancer development. According to International Agency for Research on Cancer (IARC), six PAHs are probably human carcinogenic. Considering the toxicological properties and with the aim to prevent occupation (mais) al exposures to these substances, a biological monitoring of urinary 1-hydroxypyrene is recommended. The first step to achieve this goal is to validate a methodology for urinary 1-OHP quantification. This work optimized the conditions of a high performance liquid chromatography system (HPLC) with fluorescence detection and validated the analytical parameters for urine 1-OHP determinations. The method includes an enzymatic hydrolysis (b-glucuronidase/arylsulfatase) followed by a solid phase extraction - SPE (C18). In addition a chromatographic separation was accomplished using a Supelcosil TM LC-PAH (15 cm x 4.6 mmID x 5 µm) with a gradient phase (methanol 40 and 100%) and finally a selective detection (excitation - 242 nm and emission - 388 nm). The method showed linearity (r² = 0.999) with the studied range of concentration (0.2 to 40.0 ng/mL). Detection and quantification limit were 0.5 ng/mL and 1.0 ng/mL, respectively. Relative standard deviation of the method was good (CV

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Detecção de quartzo e argilominerais para o monitoramento de degradação de terras a partir de dados do infravermelho termal do sensor aster

Vicente, Luiz Eduardo; Souza Filho, Carlos Roberto de
2010-06-01

Resumo em português Neste trabalho foram utilizados dados do Infravermelho Termal (TIR, bandas 10 a 14 - 8,125-10,95µm) do sensor ASTER (Advanced Spaceborne Thermal Emission and Reflection Radiometer) para o mapeamento de quartzo e argilominerais em áreas de degradação de terras na região sudoeste do Rio Grande do Sul, Brasil. Esta região apresenta um processo específico de degradação denominado arenização, o qual esta relacionado ao retrabalhamento de depósitos areníticos e a f (mais) ormação de solos arenosos. Esse tipo de processo apresenta uma série de problemas ambientais tais como aumento de erosão, redução da fertilidade do solo e diminuição de terras agricultaveis. Através do uso dos dados ASTER/TIR foi possível reproduzir importantes feições espectrais diagnosticas relacionadas às ligações SiO (banda reststrahlen) de argilominerais e do quartzo. O mapeamento da abundância de minerais foi realizado utilizando índices espectrais e razões de bandas. Os resultados mostram que os dados ASTER/TIR foram capazes de detectar e determinar os níveis de mistura entre grupos de argilominerais, quartzo e outros tipos de cobertura da terra. Áreas simultaneamente mapeadas como contendo grande quantidade de quartzo e pobres em argilominerais correspondem a solos eminentemente arenosos, vegetação escassa e drenagem excessiva, o que indica uma massiva perda de nutrientes no solo. Dessa forma, esta abordagem permite a geração de mapas quantitativos mais precisos sobre a degradação de terras, com importantes implicações nos estudos da dinâmica de ambientes tropicais. Resumo em inglês In this work, ASTER (Advanced Spaceborne Thermal Emission and Reflection Radiometer) Thermal Infrared data (TIR -10 to 14 bands-8.125-10.95µm) were used to map quartz and clay minerals in land degradation areas, in the southwestern portion of Rio Grande do Sul State, Brazil. This study area presents a specific land degradation process named arenização, which is related to erosion of arenitic rocks and formation of structured sandy soils. Such processes introduce severa (mais) l environmental damages such as increased erosion, reduction in soil fertility and decline of agricultural land use. Using ASTER/TIR data it was possible to replicate important diagnostic spectral features related to the SiO reststrahlin band from clay minerals and quartz. Mineral abundance maps were produced using spectral index and band ratio methods. The results show that ASTER/TIR data were able to map these minerals in the soil and to reveal the degree of mixtures among quartz, clay minerals and others land cover features. Areas simultaneously mapped as quartz-rich and with lower proportion of clay minerals indicate a wealth of sandy soils, scarce vegetation cover and excessive drainage, which leads to large nutrient losses. This approach allows a more precise and quantitative mapping of land degradation characteristics, with important implications to the study of its dynamics in tropical environments.

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Desenvolvimento de metodologia para determinação de 4-cloroanilina em frangos por cromatografia gasosa - espectrometria de massas: análise em tecidos tratados com digluconato de clorhexidina após o processamento térmico/ Methodology for 4-chloroaniline determination in poultry by GC-MS: analisys in chlorhexidine digluconate treated tissues after termical processing

Vicente, Eduardo; Toledo, Maria Cecília de Figueiredo
2003-12-01

Resumo em português A degradação do antimicrobiano digluconato de clorhexidina (DGCH) durante armazenamento ou processamento térmico pode formar a 4-cloroanilina (CA), um composto potencialmente carcinogênico. Conseqüentemente, o uso deste sanitizante para descontaminação de carcaças de frangos representa uma fonte de risco para o consumidor, devendo ser avaliada a presença da CA no produto tratado. Um método foi desenvolvido para determinação de resíduos de CA em tecidos de fra (mais) ngos. Após a extração com diclorometano, foi feita a limpeza do extrato em cartucho C18 e quantificação por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (CG-EM), sem derivação. A recuperação média (89,2% - CV 9,9%.) e o limite de detecção (1,8ng/g) foram considerados satisfatórios para os propósitos do estudo. Em amostras tratadas com DGCH e não submetidas a processamento térmico, a quantidade de CA detectada foi relativamente baixa, e provavelmente se originou da solução de tratamento. A fritura e a cocção em forno convencional resultaram em níveis elevados de CA, enquanto que a cocção em panela de pressão não alterou os níveis de CA presentes na amostra crua. Em vista destes resultados e, considerando-se o potencial tóxico da CA, recomenda-se que estes dados sejam levados em consideração quando avaliada a utilização de DGCH como sanitizante de carcaças em abatedouros de aves. Resumo em inglês The degradation of the antimicrobial agent chlorhexidine digluconate (CHDG) during storage or thermal process originates 4-chloroaniline (CA), a compound which is potentially carcinogenic. As the use of this sanitizing agent to decontaminate poultry carcasses in processing plants may represent a risk to the consumers, it is important to search for the presence of CA residues in the treated products. A method was developed to quantify CA in poultry tissues. After dichlorom (mais) ethane extraction, the extract was cleaned on a C18 cartridge and the quantitation was performed, without derivatization, by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The mean recovery (89.2% - CV 9.9% ) and detection limit (1.8ng/g), were satisfactory for the purposes of the study. Analysis of samples treated with CHDG, before thermal processing, resulted in low CA levels, which probably originated from the treating solution. Frying and cooking in conventional oven resulted in relatively higher levels of CA, while cooking under pressure did not change the residual levels when compared to the raw samples. In view of these results and taking into consideration the toxic potential of CA, the data generated by this study should be considered in the case of use of chlorhexidine as poultry carcasses sanitizing agent.

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Construção e estudos de perfomance de um reator fotoquímico tipo CPC ("Compound Parabolic Concentrator")/ Construction and performance studies of a CPC type photochemical reactor

Duarte, Edward Thomas Fleury Mendonça; Xavier, Thiago Padovani; Souza, Danilo Rodrigues de; Miranda, Jacques Antonio de; Machado, Antonio Eduardo da Hora; Jung, Christian; Oliveira, Lamark de; Sattler, Christian
2005-10-01

Resumo em inglês A CPC (Compound Parabolic Concentrator) reactor was projected and constructed aiming to promote the degradation of the organic matter present in considerable volumes of aqueous effluents, under the action of solar radiation. The essays were done using a model effluent which consists of a mixture of fragments of a sodium salt of lignosulphonic acid possessing a mean molecular weigth of 52,000 Daltons, and a real effluent, from a chip board industry. The volume of effluent (mais) in each test was about 50 L. The tests involved heterogeneous (TiO2 P25 Degussa and formulations made from the association of TiO2 with a photosensitiser), and homogeneous (thermal and photochemical Fenton reactions) catalysis of the effluents. The results demonstrate the viability of application of this kind of reactor even when the load of organic pollutants is high.

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Comportamento balístico de compósito de polietileno de altíssimo peso molecular: efeito da radiação gama/ Ballistic behaviour of ultra-high molecular weight polyethylene: effect of gamma radiation

Alves, Andreia L. S.; Nascimento, Lucio F. C.; Miguez Suarez, João Carlos
2004-06-01

Resumo em português Os materiais compósitos de matriz polimérica (PMCs) reforçados por fibras são considerados excelentes materiais de engenharia. Em aplicações estruturais, quando uma elevada relação resistência peso é fundamental para o projeto, os PMCs vêm substituindo com sucesso diversos materiais convencionais. Materiais têxteis são utilizados, desde a 2ª Guerra Mundial, como blindagens balísticas. Materiais fabricados com fibra do polietileno de altíssimo peso molecula (mais) r (UHMWPE) são empregados na produção de blindagens, para proteção pessoal e em carros de combate. Todavia, em virtude de terem sido desenvolvidos e comercializados mais recentemente, não existem informações suficientes sobre o desempenho balístico desses materiais após a sua exposição aos agentes ambientais. No presente trabalho foi estudado o comportamento balístico de placas compósitas fabricadas com fibra de polietileno de altíssimo peso molecular (UHMWPE), após sua exposição à radiação gama. Os resultados dos testes balísticos foram relacionados com as alterações macromoleculares induzidas pela irradiação por meio de ensaios mecânicos (dureza, impacto e flexão) e físico-químicos (espectroscopia no infravermelho, calorimetria diferencial de varredura e análise termogravimétrica). Foi verificado que a irradiação gama provoca modificações nas cadeias macromoleculares do polímero, que alteram as propriedades mecânicas do compósito de UHMWPE, reduzindo, nas doses de radiação mais elevadas, o seu desempenho balístico. Estes resultados são apresentados e discutidos. Resumo em inglês The fiber reinforced polymer matrix composites (PMCs) are considered excellent engineering materials. In structural applications, when a high strength-to-weight ratio is fundamental for the design, PMCs are successfully replacing many conventional materials. Since World War II textile materials have been used as ballistic armor. Materials manufactured with ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers are used in the production of armor materials, for personnel (mais) protection and armored vehicles. As these have been developed and commercialized more recently, there is not enough information about the action of the ionizing radiation in the ballistic performance of this armor material. In the present work the ballistic behavior of composite plates manufactured with ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers were evaluated after exposure to gamma radiation. The ballistic tests results were related to the macromolecular modifications induced by the environmental degradation through mechanical (hardness, impact and flexure) and physicochemical (infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analysis) tests. Our results indicate that gamma irradiation induces modifications in the UHMWPE macromolecular chains, altering the mechanical properties of the composite and decreasing, for higher radiation doses, its ballistic performance. These results are presented and discussed.

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Cinética da degradação da cor de solução hidrossolúvel comercial de urucum, submetida a tratamentos térmicos/ Kinetics of color degradation of water-soluble commercial annatto solutions under thermal treatments

FERREIRA, Vera Lúcia Pupo; TEIXEIRA NETO, Rodrigo Otávio; MOURA, Silvia Cristina Sobottka Rolim de; SILVA, Marcelo Souza
1999-01-01

Resumo em português Soluções comerciais hidrossolúveis de urucum foram submetidas a diferentes tratamentos de tempo/temperatura, a fim de se investigar a estabilidade da cor nestas condições. A cor foi medida em um espectrofotômetro COMCOR 1500 Plus no sistema Lab Hunter e os resultados são discutidos neste artigo, assim como as alterações de concentração do sal de norbixina e os parâmetros de cor L, a e b Hunter. Os resultados foram analisados quanto à ordem da reação e a dep (mais) endência da temperatura pôde ser descrita pelo modelo de Arrhenius, com valores de energia de ativação entre 11 e 25 kcal/mol. As alterações de cor observadas foram o aumento de luminosidade do amarelo e diminuição do vermelho. As reações de degradação do sal de nobixina foram de 2a ordem e de 1a ordem para os outros parâmetros de cor. Resumo em inglês Commercial water-soluble annatto solutions were submitted to different time/temperature treatments to investigate the stability of the color in these conditions. The color was measured in a COMCOR 1500 Plus spectrophotometer in the Hunter Lab System and the results are discussed, as well as the changes in the norbixin salt concentration and L, a, b color parameters. Data were analised for order reaction and the temperature dependence being well explained by the Arrhenius (mais) model, with activation energy values between 11 and 25 kcal/mol. The changes in color showed increase on lightness and yellow color and decrease on red color. Norbixin salt degradation reaction follows the second order and for other color parameters, the first order.

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Características físico-químicas e químicas e estudo preliminar de estabilidade de tinturas preparadas com espécies de arnica Lychnophora em comparação com Arnica montana/ Physico-chemical and chemical characteristics and stability study of tincture from the arnicas Lychnophora and Arnica montana

Maciel, Renata L.; Moreira-Campos, Lígia M.; Silva, Breno C.; Brandão, Maria G. Lins
2006-03-01

Resumo em português Arnica é o nome originalmente atribuído à espécie Arnica montana L.(Asteraceae), planta de origem Européia e utilizada em várias partes do mundo. A medicina tradicional brasileira atribui o nome de arnica também a outras espécies da família Asteraceae, especialmente algumas do gênero Lychnophora. No presente estudo foram determinadas as características físico-químicas (organoléptica, teor alcoólico, densidade, pH, porcentagem de resíduo seco) e químicas ( (mais) CCD e CLAE) de tinturas preparadas com as arnicas L. pinaster e L. rupestris, em comparação com a A. montana. As amostras foram então submetidas a estudo de estabilidade, a partir da sua permanência em estufa climatizada por seis meses e em prateleira por 10 meses. Os resultados demonstraram alguma semelhança entre as tinturas de espécies de Lychnophora e a A. montana, especialmente entre seus perfis em CCD. Todas as tinturas sofreram alterações após o período de permanência na estufa, sendo o mais significante a redução no valor dos teores de resíduos secos, indicando degradação das substâncias e perda por volatilização. O conjunto das análises permitiu distinguir as tinturas de cada uma das espécies e confirmou a necessidade de determinar prazos de validade para as mesmas, devido à sua a instabilidade ao longo do tempo. Resumo em inglês Arnica is the name attributed to Arnica montana L. (Asteraceae), an european species used in several parts of the world. The Brazilian traditional medicine also attributes the name of arnica to other species of the Asteraceae, especially some Lychnophora. In the present study physical-chemical characteristics (organoleptic, alcoholic graduation, density, pH, percentage of dry residue) and chemical (TLC and HPLC profiles) of tinctures prepared with L. rupestris, L. pinaste (mais) r and A. montana has been determined. The samples had been then submitted the thermal stability testing. The results demonstrated some similarity between tinctures of the species of Lychnophora and A. montana, especially by their profiles in CCD. All tinctures altered after six months by thermal stability testing, being the most significant the reduction of percentage of dry residues, indicating degradation and loss of substances. The results allowed to distinguish tincture from the different species of arnica and confirmed their instability on the time.

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Caracterização físico-química e microestrutural de conchas de moluscos bivalves provenientes de cultivos da região litorânea da ilha de Santa Catarina/ Physical chemistry and micro structural characterization of shells of bivalve mollusks from sea farmer around the Santa Catarina island

Silva, Denyo; Debacher, Nito Angelo; Castilhos Junior, Armando Borges de; Rohers, Fabio
2010-01-01

Resumo em inglês Samples of shells of oysters and mussels from sea farm around the Santa Catarina Island in south Brazil were collected and analyzed by DRX, FRX, SEM, CHN-S, FTIR, TG, AAS/Flame and AAS /GF. The results showed that the crystalline structure of mussel's shells is mainly formed by aragonite and the oyster's shells by calcite. The calcium percentage in both shells species was in the range of 33 to 35% and also 850 and 1200 mg/kg of strontium was detected in the shells of oyst (mais) ers and mussels, respectively. The content of organic matter was larger in the mussel's shells and the thermal degradation of both shells species occurred by three events at different temperatures from 250 to 830 ºC.

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Caracterização e propriedades do material coloidal nanoestruturado β-FeOOH/bentonita/ Characterization and properties of colloidal β-FeOOH/bentonite nanostructured material

Anaissi, Fauze Jacó; Villalba, Juan Carlo; Fujiwara, Sérgio Toshio; Cótica, Luiz Fernando; Souza, Cláudio Roberto Lima de; Zamora-Peralta, Patrício
2009-01-01

Resumo em inglês A new mixed material was obtained through the combination of the suspensions of iron oxy-hydroxide and bentonite clay, denoted BFe. Analysis of its structure (XRD, Mossbauer and TGA) and composition (AAS) suggests the maintenance of the layer structure of the clay and an increase in the thermal stability of the BFe. Electrochemical studies performed in different electrolytes show that only in an alkaline medium it is possible to observe the redox peaks relative to the pro (mais) cesses involving Fe+2/Fe+3 pair. Tests that evaluated the potential use of the photo-Fenton process showed an efficient degradation process of the dyes in significantly reduced reaction times.

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Caracterização térmica e mecânica de compósitos de poliuretano com fibras de Curauá/ Thermal and mechanical caracterization of polyuretane composites with Curaua fibers

Mothé, Cheila G.; Araujo, Carla R. de
2004-01-01

Resumo em português O presente trabalho tem por objetivo estudar o comportamento térmico e o mecanismo de decomposição térmica de compósitos de poliuretano nas proporções de: 5, 10 e 20%(p/p) de fibra de curauá. As amostras foram caracterizadas por técnicas de análise térmica (TG, DTG, DTA e DSC) e propriedades mecânicas (resistência à tração, deformação na ruptura e módulo de Young). Os compósitos de poliuretano se decompõem em dois estágios e mostram três temperatura (mais) s de transição vítrea, uma vez que o material apresenta segmentos rígidos e flexíveis. A incorporação de fibra nos compósitos de PU com curauá provocou um aumento no módulo de Young e uma diminuição na deformação na ruptura. Resumo em inglês This work is aimed at investigating the thermal properties, the mechanism of thermal degradation and the reaction mechanisms of polyurethane composites with different proportions of curaua fiber (5, 10 and 15%w/w). The samples were characterized by thermal analysis techniques such as: TG, DTG, DTA and DSC and mechanical properties (tensile strength, elongation at break and Young´s modulus). Polyurethane composites were degraded in two stages and showed three temperatures (mais) of glass transition, since the material exhibits flexible and rigid segments. The addition of curaua fiber into PU composites yields an increase in the Young´s modulus and a decrease in the elongation at break.

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Avaliação de compostos de borracha natural utilizados em equipamentos de segurança/ Evaluation of natural rubber compounds used in line-life equipment

Paz Jr., Emilio M. de; Wolski, Camila M. O.; Machado, Rafael P.; Kowalski, Edemir L.; Munaro, Marilda; Pombeiro, Anselmo
2010-09-01

Resumo em português No setor elétrico, a borracha natural (BN) tem sido amplamente utilizada na confecção de ferramentas isolantes. Esses são itens essenciais para a segurança e proteção de trabalhadores da área de manutenção de redes de distribuição de energia elétrica. A boa conservação dessas ferramentas deve ser assegurada com o objetivo de garantir o isolamento elétrico e resistência mecânica adequados, portanto a avaliação dos processos de degradação se torna impo (mais) rtante. Neste trabalho duas formulações de borracha natural comerciais, utilizadas na confecção de equipamentos de proteção coletiva (EPC's), foram caracterizadas por envelhecimento térmico, ensaios mecânicos, termogravimétricos, análise termo-dinâmico mecânica, inchamento e extração. Resumo em inglês Electrical engineering sector make use of natural rubber to manufacture line-life equipment, utilized to promote safety and protection for those who work in the electrical networks maintenance. A good conservation of the equipment must be assured in order to guarantee the necessary insulation. Thus, the assessment of the degradation processes becomes important. In this study two commercial types of natural rubber commonly employed to produce collective protective equipmen (mais) t (CPE), were evaluated using artificial thermal ageing through mechanical, swelling tests, thermogravimetric analysis, dynamic mechanical thermal analysis and solvent extraction.

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Avaliação da biodegradação de compósitos de poli(ε-caprolactona)/fibra de coco verde/ Evaluation of biodegradation poly(ε-caprolactone)/green coconut fiber

Leite, Marcia C. A. M; Furtado, Cristina R. G; Couto, Lessandra O; Oliveira, Flavia L. B. O; Correia, Thiago R
2010-01-01

Resumo em português Uma classe de plásticos com destaque crescente são os polímeros biodegradáveis, como a Poli(ε-caprolactona) (PCL). Quando esses polímeros são utilizados para elaboração de compósitos com fibras naturais, novas propriedades são agregadas. Existem vários métodos de modificação química da fibra para melhorar a adesão dessas fibras em matrizes poliméricas. Neste trabalho foi estudada a biodegradabilidade em solo simulado de compósitos de PCL/fibra de co (mais) co (antes e após a modificação química da fibra por reação de acetilação) com avaliação da perda de massa e da modificação da morfologia. A espectroscopia na região do infravermelho mostrou a eficiência da reação de acetilação nas fibras. Os compósitos enterrados em solo simulado apresentaram perda de massa e a degradação das amostras foi confirmada pela modificação da morfologia observada através de análises como as Microscopias Óptica e Eletrônica de Varredura. O comportamento térmico dos compósitos, analisado por Calorimetria Diferencial de Varredura mostrou diferença no teor de cristalinidade da matriz com a incorporação da fibra. Resumo em inglês Biodegradable polymers such as poly (ε-caprolactone) (PCL) have received increasing attention. New properties are achieved when these polymers are used in composites with natural fibers. Several methods exist for the chemical modification of the fiber to improve adhesion to the polymer matrices. This work deals with the biodegradation in simulated soil of PCL/coconut fiber composites (before and after fiber chemical modification by acetylation - reaction) with the ev (mais) aluation of mass loss and morphology. Infrared spectroscopy has shown the efficiency of fiber acetylation. The composites buried in simulated soil presented weight loss. The degradation of the samples was confirmed by the morphology modification observed by Scanning Electron Microscopy and Optical Microscopy analysis. The thermal properties analyzed with Differential Scanning Calorimetry have shown differences in the crystallinity content of the matrix with the fiber incorporation.

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Aplicação da ferramenta SWOT para avaliação das técnicas de dano ao choque térmico em materiais refratários/ SWOT as a tool to evaluate the thermal shock damage technique of refractory materials

Gonçalves, L. R. G.; Cintra, G. B.; Teider, B. H.; Gallo, J. B.; Pandolfelli, V. C.
2010-12-01

Resumo em português A literatura indica diversos tipos de ensaios e diferentes métodos de avaliação de dano por choque térmico. Adicionalmente sabe-se que, em determinadas aplicações, esse tipo de dano é um dos principais responsáveis pela degradação do revestimento refratário. Neste contexto e buscando a melhor forma de reproduzir as condições em serviço do revestimento refratário, o presente trabalho foi realizado visando analisar qual tipo de ensaio de choque térmico e mé (mais) todo de avaliação do dano são os mais adequados para avaliar o desempenho destes materiais. Essa análise foi baseada em uma revisão bibliográfica e resultados obtidos em laboratório, em que se comparou e avaliou as vantagens e desvantagens dos métodos mais relevantes encontrados na literatura. Por fim, com o auxilio da ferramenta SWOT foi possível verificar se o método adotado pelos autores desse trabalho é adequado para auxiliar na seleção do refratário para aplicação em calcinadores de leito fluidizado. Resumo em inglês The literature shows different tests and techniques for evaluating the thermal shock damage. Additionally, it is known that, for certain applications, this type of wear mechanism is one of the main causes of fluid flash calciner refractory degradation. Within this context and in order to find the best way to reproduce the refractory lining service conditions, this work was carried out to point out which thermal shock test and damage assessment method are more suitable to (mais) evaluate these materials. This analysis was based on a literature review and laboratory experiments, comparing and evaluating the advantages and disadvantages of the most important methods available. Finally, with the support of the SWOT tool it was possible to evaluate whether the method adopted by the authors of this work is appropriated for helping the selection of the refractories for calciners application.

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