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1

Experimentos didáticos em química analítica envolvendo separação de fases e pré-concentração/ Didactic experiments in analytical chemistry involving phase separations and preconcentration

Nascentes, Clésia C.; Arruda, Marco A. Z.; Maniasso, Nelson
2002-05-01

Resumo em inglês The aim of this work was to propose two different didactic experiments, which can be used in practical classes of analytical chemistry courses. More flexible experiments related to the theme, giving some options to the instructor are proposed. In this way, the Experiment 1 was divided in two parts. In the first one, the visualization of two distinct phases separation is emphasized: the rich and the poor phases in surfactant. In the second part, the metal pre-concentration (mais) (Co as example) is emphasized. The Experiment 2 has three different parts. In the first one, the complex formation is pointed out, in the second one, the pH influence is shown and in the last one, the influence of the complexation time is demonstrated.

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2

Determinação da quantidade de areia no esgoto sanitário: metodologia e estudo de caso/ Determination of grit quantity in wastewater: methodology and case study

Prado, Gustavo Silva do; Campos, José Roberto
2008-09-01

Resumo em português Apesar de os desarenadores serem largamente utilizados, há mais de um século, como uma das unidades que compõem o tratamento preliminar de estações de tratamento de esgoto (ETEs), pouco se sabe a respeito de suas eficiências de remoção devido à total carência de métodos analíticos padronizados para determinação da concentração de areia presente no esgoto sanitário. O presente artigo apresenta um método original para determinação da concentração de ar (mais) eia no esgoto, baseado no emprego de procedimentos amplamente conhecidos, como: sedimentação em cones Imhoff, oxidação com peróxido de hidrogênio, enxágües sucessivos, calcinação e pesagem em ba-lança analítica. A aplicação do método desenvolvido demonstrou que a concentração de areia no esgoto sanitário afluente da ETE Jardim das Flores (Rio Claro, SP) apresenta grande variabilidade com picos de até 200 mg/l e que a concentração média de areia encontra-se entre 20 mg/l e 73 mg/l. Resumo em inglês Although degritters have been largely used, for more than a century, as preliminary treatment units of wastewater treatment plants (WWTP), their removal efficiency is yet poorly known due to the lack of standardized analytical methods to determine wastewater grit concentration. This paper brings up this subject and presents an original method to determine wastewater grit concentration based on use of well-known procedures, such as: Imhoff cone sedimentation, hydrogen pero (mais) xide oxidation, sequential rinse, calcination and analytical balance weighing. The application of the developed method demonstrated that grit concentration in the influent of WWTP Jardim das Flores varies significantly, with peak concentration of about 200 mg/l, and that the mean grit concentration seems to be among 20 mg/l and 73 mg/l.

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Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo/ Studies of the analytical potentialities of ammonium diethyl dithiophosphate in inductively coupled plasma mass spectrometry by using solid phase extraction and flow-injection analysis

GOMES NETO, José Anchieta; CURTIUS, Adilson José; DRESSLER, Valderi Luís
1999-01-01

Resumo em português Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou s (mais) olução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos. Resumo em inglês Complexation with ammonium diethyl dithiophosphate and sorption on a C18 bonded silica gel minicolumn in flow system was exploited for on-line separation and preconcentration in inductively coupled plasma mass spectrometry. Influence of interaction time between metallic ions and ligand, ligand concentration, nature and concentration of acid, timing, flow rates and minimization of spectral interference due to sodium were studied. Metallic complexes were stripped from the s (mais) olution and retained in the minicolumn. Other ions that do not form complexes pass through the column promoting the separation of the matrix. Selectivity was improved with sequential elution. Water or 2% v/v HNO3 solution can be used for minicolumn washing before analyte elution with ethanol. When samples with sodium content up to 5000 mg L-1 were directly analysed in system, 63Cu apparent concentration of only 0.45 µg L-1 was detected while no interference were observed for As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg and 65Cu. For 0.25 % of ligand solution and 3 mL sample volume in 2 % (v/v) HNO3, analytical curves for Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg in the 0.10-2.00 µg L-1 range were obtained (r > 0.998). Sampling rate and detection limit depend on the selected conditions for concentration and elution. Detection limits for Cu, As, Se, Cd, In, Hg, Tl, Pb, and Bi were 0.014, 0.27, 0.06, 0.02, 0.29, 0.43, 0.02, 0.06 and 0.002 µg L-1, respectively.

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Espectrofotometria de proteínas totais em plasma de sangue bovino por análise em fluxo/ Spectrophotometry of total protein in bovine blood plasma by flow analysis

Luca, Gilmara Caseri de; Reis, Boaventura Freire dos
2002-06-01

Resumo em português A concentração de proteína total em plasma é um parâmetro utilizado no controle da saúde e nutrição animal, sendo que a faixa de concentração considerada normal para animais em bom desenvolvimento situa-se entre 60 e 85 g L -1. Os métodos analíticos propostos para esta determinação geralmente apresentam como limitação a excessiva manipulação das amostras. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um procedimento de análises em fluxo para a determinaç (mais) ão de proteína total em plasma de sangue bovino, empregando o método do Biureto. O sistema em fluxo, constituído por um injetor comutador automático e uma válvula solenóide de três vias controlados por um microcomputador, foi projetado visando permitir diluição em linha das amostras. Um fator de diluição era estimado procedendo-se a diluição em linha de uma solução com concentração conhecida de albumina e este fator era empregado para o cálculo final das concentrações das amostras após diluição em linha. As soluções das amostras eram inseridas através da válvula solenóide, a qual permitia precisas diluições, diminuindo operações manuais. A faixa analítica estabelecida foi entre 2,5 e 20,0 g L-1, e considerando a diluição gerada, amostras de plasma bovino contendo entre 12,5 e 100,0 g L-1 de proteína total puderam ser analisadas. O procedimento apresentou desvio padrão relativo de 2,8 %, e a freqüência analítica alcançada foi de 76 determinações por hora. Os resultados foram comparados com o método tradicional de análises (Biureto) e não foram observadas diferenças estatisticamente significativas a 95%. Resumo em inglês Total protein concentration in plasma samples is normally used as a parameter to control animal health and nutritional conditions. Normal concentration levels are in the range of 60 to 85 g L-1 total protein for animals of good development. The methods proposed for its determination generally present as a disadvantage an excessive handling during operation. In this work an automated flow procedure for total protein determination in bovine serum samples, employing the Biur (mais) et method, was developed. The system, including an automatic injector commutator and a three way solenoid valve computer controlled, was designed in order to permit on line sample dilution. Since protein standard solutions were introduced with and without dilution. A dilution factor was estimated and used to calculate protein concentration obtained after on-line dilution of the samples. Solutions samples were inserted through a three way solenoid valve that allows precise dilution minimizing hand operations. The analytical range for total protein determination was 2.5 to 20.0 g L-1, and considering the dilution employed, bovine plasma samples with 12.5 to 100.0 g L-1 of total protein were analysed. The procedure presented a 2.8% rsd and analytical frequency of 76 determinations per hour. Results were in good agreement with the traditional method (Biuret) and no significant difference was verified at 95%.

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Sistema TS-FF-AAS com chama acetileno-ar como alternativa em relação à chama acetileno-óxido nitroso em FAAS na determinação de estanho/ TS-FF-AAS system with air-acetylene flame as alternative in relation to nitrous oxide-acetylene by FAAS for tin determination

Lobo, F. A.; Villafranca, A. C.; Oliveira, A. P. de; Moraes, M. de
2005-01-01

Resumo em português Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros p (mais) ara a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn. Resumo em inglês This work propose the development of analytical procedure for on line tin determination in analytical solutions by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) as alternative to nitrous oxide-acetylene flame by atomic absorption spectrometry, whose oxidant presents high costs with respect to air. Parameters were evaluated for the optimization of the system: flow of the carrier (air), volume of injected sample and concentration of the acid (HCl). Th (mais) e linear analytical curve [A= -0,00163 +0,00319 Sn], (r = 0,9998) ] was constructed on interval of 10 the 80 mg L-1 Sn. The detection limit, the relative standard deviations (n=12) and analytical frequency were: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1, respectively. The TS-FF-AAS is an alternative for the determination of Sn.

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Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de compostos fenólicos em águas residuárias empregando peroxidase de abobrinha (Cucurbita pepo)/ Flow injection spectrophotometric determination of phenolic compounds in wastewaters using peroxidase of zucchini (Cucurbita pepo)

FATIBELLO FILHO, Orlando; SOUZA, Micheli Guarento de; VIEIRA, Iolanda da Cruz
2002-01-01

Resumo em português Empregou-se nesse trabalho alguns vegetais como fonte de peroxidase. Após a determinação de proteína total, atividade e atividade específica, selecionou-se o extrato bruto da abobrinha (Cucurbita pepo) como fonte dessa enzima para ser empregado em um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica para a determinação de diversos compostos fenólicos (e.g. fenol, catecol, 2,4-diclorofenol, 4-cloro-3-metilfenol, 4-acetamidofenol, 4-clor (mais) ofenol, 2,4,6-triclorofenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol e hidroquinona). Após a otimização desse sistema em fluxo, o mesmo foi empregado na determinação de compostos fenólicos em águas residuárias de indústrias da região de São Carlos-SP, no intervalo de concentração de 2,0x10-4 a 4,0x10-3 mol L-1, com LD de 8,0x10-5 mol L-1 e freqüência analítica de 58 h-1. A recuperação de fenol em 3 amostras variou de 98,3 a 106, 2% e o RSD foi menor que 1,2% para soluções de fenol nas concentrações de 6,0x10-4 e 8,0x10-4 mol l-1 (n=10). Resumo em inglês In this work some vegetables were used as peroxidase source. After the determination of total protein, activity and specific activity, the crude extract of zucchini (Cucurbita pepo) was selected as peroxidase source and used in a flow injection spectrophotometric procedure for the determination of several phenolic compounds such as phenol, catechol, 2,4-dichlorophenol, 4-chloro-3-methylphenol, 4-acetamidophenol, 4-chlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, o-cresol, m-cresol, p (mais) -cresol and hydroquinone. After the optimization of the flow injection system, it was used in the determination of phenolic compounds in local industries wastewaters in the concentration range from 2.0x10-4 to 4.0x10-3 mol L-1, with detection limit of 8.0x10-5 mol L-1 and analytical frequency of 58 h-1. The recovery of phenol from three samples ranged from 98.3 to 106.2% and RDS were less than 1.2 % for solutions containing 6.0x10-4 and 8.0x10-4 mol L-1 phenol (n=10).

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Estrógenos em água: otimização da extração em fase sólida utilizando ferramentas quimiométricas/ Estrogens in water: optimization of solid phase extraction by chemometric tools

Girotto, G.; Nogueira, K. L.; Moura, J. A.; Souza, J. B.; Giacometti, L. L.; Marchi, M. R.R.; Tognolli, J. O.
2007-01-01

Resumo em português Muitos métodos analíticos estão sendo desenvolvidos visando à determinação de contaminantes orgânicos, especialmente alteradores endócrinos. Tais métodos baseiam-se geralmente na extração em fase sólida (SPE) seguida por determinação cromatográfica (CG ou HPLC). No presente trabalho utilizou-se ferramentas quimiométricas no processo de SPE para avaliar os principais fatores que influenciam tal processo e as interações entre os mesmos. Foram analisadas ma (mais) trizes de água subterrânea fortificada com hormônios (17 b estradiol, estrona e 17 b etinilestradiol) e a determinação analítica foi feita por HPLC/Fluorescência. Um planejamento fatorial completo foi utilizado. Os fatores escolhidos incluíram: condicionamento da fase sólida, concentração dos analitos, volume da amostra e solvente de eluição. As melhores condições obtidas foram: 500 mL da amostra, condicionamento da fase sólida (C18) com acetona (4mL), metanol (6 mL) e água pH 3(10 mL), e eluição dos analitos com 4 mL de acetona. Resumo em inglês Several analytical methods have been proposed for organic pollutants determination in water, specially endocrine disrupters. These methods are frequently based in solid phase extraction (SPE) followed by chromatographic determination (GC or HPLC). In this work it was used chemometric tools on experimental design and experimental data treatment to evaluate the principal factors in SPE process and their interactions. It was used water matrices fortified with hormones (17 b (mais) estradiol, estrone and 17 b ethinylestradiol) and HPLC/Fluorescence did analytical determination. It was used a factorial complete design. The choosed factors included: solid phase type, analytes concentration, sample volumen, eluent composition, analytes concentration and solvents to solid phase conditioning. The best condition obtained in this initial procedure included: 500 mL sample, conditioning SPE cartridge with acetone (4mL), methanol (6 mL) and water pH 3(10 mL), and analytes elution with acetone.

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8

Determinação de cistatina C como marcador de função renal/ Cystatin C measurement as renal function marker

Neri, Letícia Aparecida Lopes; Mendes, Maria Elizabeth; David-Neto, Elias; Sumita, Nairo Massakasu; Medeiros, Flávia Silva
2010-12-01

Resumo em português INTRODUÇÃO: A cistatina C sérica tem sido apontada como um marcador de filtração glomerular. OBJETIVO: Realizar a validação de um método específico e automatizado, a imunonefelometria, mensurando os níveis séricos de cistatina C por meio do nefelômetro da empresa Behring (BN II) e correlacionar resultados obtidos entre pacientes transplantados. O ensaio perfaz o intervalo de referência de 0,23-7,25 mg/l. A imprecisão intra e interensaio foi de 8,73% e 5,38%, (mais) respectivamente. A recuperação analítica da cistatina C após adição de controle foi entre 86,7 % e 98% (média 92,3%). A estabilidade da cistatina C à temperatura ambiente, sob refrigeração e sob congelamento foi testada. A perda mais significativa foi encontrada nas amostras armazenadas à temperatura ambiente, em que foram perdidos até 10% da concentração inicial. Foi encontrado coeficiente de variação de 14,79% para sensibilidade analítica. Durante todo o processo foram comparados os resultados com o controle de qualidade e obtivemos bons resultados. Depois desses testes, nós comparamos as correlações em três grupos de pacientes transplantados renais sob diferentes esquemas de imunossupressão (n = 197) - azatioprina (n = 36), micofenolato mofetil (n = 131) e sirolimus (n = 30) - entre as equações de estimativa de filtração glomerular (Cockroft Gault, Nankivell e Modification of Diet in Renal Disease) e cistatina C sérica ou creatinina sérica. CONCLUSÃO: O ensaio nefelométrico cistatina C pode perfeitamente ser adequado à nossa rotina laboratorial e as correlações entre creatinina sérica e as diferentes equações de estimativa de filtração glomerular são melhores do que quando comparamos as mesmas à cistatina C nos três grupos, independentemente da terapia imunossupressora utilizada. Resumo em inglês INTRODUCTION: Serum cystatin C has been identified as a glomerular filtration marker. OBJECTIVE: To validate immunonephelometry, a specific and automated method, by measuring levels of serum cystatin C through Behring nephelometer (BN II) and correlate results among transplant patients. The assay comprises the reference range of 0:23 to 7:25 mg/l. The intra-assay and inter- assay imprecision rates were 8.73% and 5.38%, respectively. The analytical recovery of cystatin C a (mais) fter addition of control was between 86.7% and 98% (average 92.3%). The stability of cystatin C to room temperature, refrigerated or frozen was tested. The most significant loss was found in samples stored at room temperature, in which up to 10% of the initial concentration was lost. The coefficient of variation was 14.79% for analytical sensitivity. Throughout the process the results were compared with quality control and good results were achieved. After these tests, we compared the correlations between equations for estimating glomerular filtration rate (Cockroft Gault, Nankivell and MDRD) and serum cystatin C or serum creatinine in three groups of kidney transplant patients under different immunosuppressive regimens (n = 197) [azathioprine (n = 36), mycophenolate mofetil (n = 131) or sirolimus (n = 30)]. CONCLUSION: The nephelometric cystatin C assay may be perfectly suitable for our routine laboratory. The correlations between serum creatinine and the various equations for estimating glomerular filtration are better than those between cystatin C and equations for estimating glomerular filtration in the three groups irrespective of the immunosuppressive therapy used.

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9

Peróxido de hidrogênio como agente despirogenizante de componentes para produtos médico-hospitalares/ Hydrogen peroxide as depyrogenation agent for medical devices components

Pinto, Terezinha de Jesus A.
1995-02-01

Resumo em português A atual busca de solventes alternativos aos fluorados, frente ao problema de depleção de ozônio da estratosfera, obriga a desenvolvimentos de processos aplicáveis à fabricação de produtos médico-hospitalares. Frente ao desafio, e considerando a água estar sendo opção de escolha de outros segmentos industriais, preocupa a rápida proliferação microbiana na mesma, tornando-a fonte potencial de endotoxinas. Tal risco incompatibiliza-se por exemplo, com a produç (mais) ão de itens destinados ao emprego em procedimentos cirúrgicos da área cardiovascular. Desta forma foi ralizada pesquisa com o objetivo de investigar possibilidade de emprego da água como agente de limpeza de componentes para tais produtos, desde que incorporada de peróxido de hidrogênio. Trabalhou-se inoculando água e soluções de peróxido com níveis de 0,1, 0,25, 0,5 e 1,0 UE/ml; obteve-se a confirmação de efetividade de ação a concentração de 5% de peróxido de hidrogênio, através de determinação analítica pelo método "in vitro". Investigou-se, em peças injetadas em policarbonato, destinadas a fabricação de oxigenadores e reservatórios sangüíneos, inoculadas com endotoxina, a efetividade no uso do peróxido. Os resultados permitem concluir pela possibilidade de sucesso do processo proposto, seja pelo aspecto biológico ou pela remoção de sujidades. Resumo em inglês The current search for alternative solvents to fluorina ted products, in face of the depletion of ozone in the stratosphere calls for the development of alternative processes applicable to the manufacture of medical devices. In view of the challenge and as water is serving particularly as the choice for other industrial segments, the fast macrobial proliferation in it is of concern, as it is a potencial source of endotoxins. Such a risk is inconsistent with the production (mais) of items designed for example, for use in surgical procedures in the cardio-vascular field. Thus research was undertaken for the purpose of investigating the possibility of using water as a cleansing agent for components for such products, providing that hydrogen peroxide is added. The work was carried out by inoculating water and peroxide at levels of 0. 1, 0.25, 0.5 e 1.0 UE/ml. The confimation was obtained as to the active effectiveness at a 5% concentration of hydrogen peroxide by means of analytical determination using the "in vitro" method. The effectiveness of the use of peroxide was investigated on polycarbonate injected parts designed for the manufacture of oxigenators and blood reservoirs and containated with endotoxins. The findings permit one to draw a favorable conclusion regarding the adequacy of the proposed process both biologically as well as regards the removal of impurities.

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Peróxido de hidrogênio como agente despirogenizante de componentes para produtos médico-hospitalares/ Hydrogen peroxide as depyrogenation agent for medical devices components

Pinto, Terezinha de Jesus A.
1995-02-01

Resumo em português A atual busca de solventes alternativos aos fluorados, frente ao problema de depleção de ozônio da estratosfera, obriga a desenvolvimentos de processos aplicáveis à fabricação de produtos médico-hospitalares. Frente ao desafio, e considerando a água estar sendo opção de escolha de outros segmentos industriais, preocupa a rápida proliferação microbiana na mesma, tornando-a fonte potencial de endotoxinas. Tal risco incompatibiliza-se por exemplo, com a produç (mais) ão de itens destinados ao emprego em procedimentos cirúrgicos da área cardiovascular. Desta forma foi ralizada pesquisa com o objetivo de investigar possibilidade de emprego da água como agente de limpeza de componentes para tais produtos, desde que incorporada de peróxido de hidrogênio. Trabalhou-se inoculando água e soluções de peróxido com níveis de 0,1, 0,25, 0,5 e 1,0 UE/ml; obteve-se a confirmação de efetividade de ação a concentração de 5% de peróxido de hidrogênio, através de determinação analítica pelo método "in vitro". Investigou-se, em peças injetadas em policarbonato, destinadas a fabricação de oxigenadores e reservatórios sangüíneos, inoculadas com endotoxina, a efetividade no uso do peróxido. Os resultados permitem concluir pela possibilidade de sucesso do processo proposto, seja pelo aspecto biológico ou pela remoção de sujidades. Resumo em inglês The current search for alternative solvents to fluorina ted products, in face of the depletion of ozone in the stratosphere calls for the development of alternative processes applicable to the manufacture of medical devices. In view of the challenge and as water is serving particularly as the choice for other industrial segments, the fast macrobial proliferation in it is of concern, as it is a potencial source of endotoxins. Such a risk is inconsistent with the production (mais) of items designed for example, for use in surgical procedures in the cardio-vascular field. Thus research was undertaken for the purpose of investigating the possibility of using water as a cleansing agent for components for such products, providing that hydrogen peroxide is added. The work was carried out by inoculating water and peroxide at levels of 0. 1, 0.25, 0.5 e 1.0 UE/ml. The confimation was obtained as to the active effectiveness at a 5% concentration of hydrogen peroxide by means of analytical determination using the "in vitro" method. The effectiveness of the use of peroxide was investigated on polycarbonate injected parts designed for the manufacture of oxigenators and blood reservoirs and containated with endotoxins. The findings permit one to draw a favorable conclusion regarding the adequacy of the proposed process both biologically as well as regards the removal of impurities.

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Padronização e determinação da fotoestabilidade do extrato de folhas de Pothomorphe umbellata L. Miq (pariparoba) e avaliação da inibição in vitro de metaloproteinases 2 e 9 na pele/ Standardization and determination of photostability of leaf extracts of Pothomorphe umbellata L. Miq (pariparoba) and evaluation of the inhibition in vitro of metalloproteinases 2 and 9 in skin

Almeida, Rebeca Leite; Silva, Vanessa Vitoriano da; Rivelli, Diogo Pineda; Miranda, Denise Varella; Sawada, Tania Cristina Higashi; Barros, Silvia Berlanga de Moraes; Ropke, Cristina Dislich
2008-03-01

Resumo em português A maioria das pesquisas realizadas até hoje sobre os efeitos benéficos da pariparoba (Pothomorphe umbellata L. Miq) foi feita com o extrato da raíz desta espécie, e o seu emprego em larga escala comprometeria a exploração sustentável deste insumo natural. Neste sentido o uso das folhas da pariparoba, ao invés de raízes pela indústria cosmética, não põe em risco a existência da espécie. Neste trabalho foi determinada a concentração de 4-nerolidilcatecol (4 (mais) -NC) de um extrato de folhas por metodologia analítica validada em nosso laboratório, cujo valor foi cerca de 30% menor que no extrato de raiz, obtido da mesma maneira. Na avaliação de fotoestabilidade do extrato de folhas, uma solução de 0,25 mg/mL não apresentou alterações significativas do perfil espectroscópico após 2 horas de exposição à radiação UVB, demonstrando sua estabilidade. Metaloproteinases (MMPs) são endopeptidases dependentes de zinco, envolvidas na remodelagem da matriz extracelular (MEC), e importantes na formação das rugas típicas do fotoenvelhecimento cutâneo. Também avaliamos, por técnica de zimografia, a capacidade do extrato de folhas de P. umbellata de inibir a atividade de MMPs 2 e 9 in vitro de pele de camundongos sem pêlo. O extrato de folhas (0,1 mg/mL) inibiu em 80% a atividade destas enzimas, conforme avaliação densitométrica. Resumo em inglês Most researches that have been done until today about the beneficial effects of pariparoba (Pothomorphe umbellata L. Miq) have been done with root extract of this species, but the use in large scale would compromise the sustainable exploration of this natural resource. In this sense, the utilization of pariparoba leaves, substituting the roots, in the cosmetic industry does not put in risk the existence of the species. In this work the concentration of 4-nerolidylcathecol (mais) (4-NC) in leaf extract was determined by the analytical methodology validated in our laboratory. The concentration of 4-NC in leaf extract was around 30% less than that of root extract, obtained in the same way. Concerning the study of the photostability of a leaves extract solution containing 4-NC did not demonstrate meaningful alterations in the spectrometry profile after 2 hours of exposure under UVB radiation, showing its stability under this conditions. Metalloproteinases (MMPs) are endopeptidases that are zinc-dependent, involved in remodeling extracellular matrix (ECM), that are important in the appearance of typical photoaging wrinkles. In this work the capacity of leaf extract of P. umbellata to inhibit MMP-2 and 9 activities of hairless mouse skin in vitro by zymography gel was also evaluated. The leaf extract (0,1 mg/mL) inhibit in 80% activity of this enzymes, according to the densitometric zymography evaluation.

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Desenvolvimento e aplicação de metodologia por cromatografia em camada delgada para determinação do perfil de alcalóides oxindólicos pentacíclicos nas espécies sul-americanas do gênero Uncaria/ Development and application of a thin layer chromatographic method for the determination of the pentacyclic oxindole alkaloid profile in South-American species of the genus Uncaria

Valente, Ligia M.M.; Alves, Flaviane F.; Bezerra, Giselle M.; Almeida, Maria Beatriz S.; Rosario, Sandra L.; Mazzei, José L.; d'Avila, Luiz A.; Siani, Antonio C.
2006-06-01

Resumo em português O gênero Uncaria (Rubiaceae) é representado na América do Sul e Central por duas espécies: U. tomentosa (Willd.) DC. e U. guianensis (Aubl.) Gmel., conhecidas popularmente como unha-de-gato. Ambas são trepadeiras perenes, sendo empregadas na prevenção e cura de várias doenças. Nessas plantas são encontrados alcalóides oxindólicos e indólicos, triterpenos glicosilados, taninos e flavonóides. Seis alcalóides oxindólicos pentacíclicos, considerados seus marc (mais) adores: especiofilina, mitrafilina, uncarina F, isomitrafilina, pteropodina e isopteropodina, são usados na padronização do material vegetal e fitoterápicos derivados. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de metodologia analítica qualitativa utilizando cromatografia em camada delgada (CCD) para determinação do perfil dos seis alcalóides oxindólicos pentacíclicos marcadores das espécies. O desenvolvimento do método incluiu a comparação entre o uso do extrato metanólico bruto, e de frações enriquecidas obtidas por partição ácido-base clássica ou pelo uso de resina básica Poliamida 6. Utilizou-se gel de sílica como fase estacionária, e variaram-se alguns parâmetros como: eluentes, concentração da amostra, espaço de eluição e tipos de reveladores. O método desenvolvido em CCD mostrou-se confiável, reprodutível e seletivo para os alcalóides alvos, sendo aplicado na análise de amostras de folhas e caule das duas espécies e também de fitoterápicos comerciais à base de U. tomentosa. Resumo em inglês The species Uncaria tomentosa (Willd.) DC. and U. guianensis Gmel. (Rubiaceae), known as cat's claw, are large woody vines occurring in the Amazon rain forest and other tropical areas of South and Central America. It has been used medicinally by indigenous peoples for at least 2,000 years for several diseases. Tetra- and pentacyclic oxindole alkaloids, triterpenoid glycosides, sterols and flavonoids are found in these plants. Among these metabolites, six pentacyclic oxind (mais) ole alkaloids, speciophylline, mitraphylline, pteropodine, uncarine F, isopteropodine and isomitraphylline, are considered to be the biochemical markers and are used to standardize commercial herbal medicines. The present study describes the development of an analytical methodology to determine the profile of these alkaloid markers through thin layer chromatography (TLC). This development has also included a comparison among the use of the crude methanol extract and fractions obtained through the classical acid-base partition or by using the basic resin Polyamide 6. Silica gel was used as stationary phase with the variation of some parameters such as solvent systems, sample concentration, distance of development and detection method. The TLC method developed was shown to be reliable, reproducible and selective for the target alkaloids. It has been applied to the analysis of leaves and stems from both species as well as phytopharmaceutical derivatives based on U. tomentosa.

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Potencial nutritivo de frutos de pitangão (Eugenia neonitida, Sobral)/ Nutritive potential of pitangão (Eugenia neonitida, Sobral) fruits and seeds

Vilar, Juliana dos Santos; Silva, Ana Cláudia Alves e; Coelho, Marcelle Ribeiro; Silva, André Luiz Gomes da; Srur, Armando Ubirajara de Oliveira Sabaa
2006-12-01

Resumo em português Eugenia neonitida, Sobral (Myrtaceae) ocorre naturalmente nas restingas dos Estados do Rio de Janeiro e Espírito Santo, possui hábito arbustivo e pode alcançar até 2,5m de altura. Floresce entre os meses de outubro e novembro, frutificando de novembro a janeiro. Seus frutos, popularmente chamados de "Pitangão", são oblongos, e durante o processo de amadurecimento sua cor evolui do verde até o amarelo vivo quando maduro. Apresentam sabor agridoce e exalam fragrânci (mais) a agradável, tornando-os amplamente apreciados pela população local. Determinações analíticas revelaram que 100g de polpa deste fruto contêm alto teor de umidade (93,2%) e baixo valor calórico, 54,21 kcal, oriundo de 3,21 ± 0,25g de lipídeos, 2,2 ± 0,86g de proteínas, 0,55 ± 0,03 g de carboidratos, além de 6g de sólidos solúveis e alta concentração de minerais, com destaque para o sódio, 480,8mg.100g-1 de polpa do fruto. A acidez total é de 1,38 ± 0,03g de NaOH.100g-1, o pH é 2,85 e a concentração de ácido ascórbico é de 17,86 ± 0,06mg.100g-1. O valor de beta-caroteno é de 60 ± 0,04 mg.100g-1. Comparando-se a polpa do pitangão com a da pitanga (Eugenia uniflora L.), foram constatados maiores valores nutricionais para a primeira. O pitangão pode ser uma ótima fonte de macro e micronutrientes para alimentação humana, embora ainda não seja cultivada nem comercializada. Resumo em inglês Eugenia neonitida, Sobral (Myrtaceae) occurs naturally in the states of Rio de Janeiro and Espírito Santo. Generally, it is a shrub, but it can reach up to 2,5m of height. It blooms from August to November and fructifies from October to December. Their fruits, popularly called "Pitangão", are oblong and during the maturation process the fruit color turns from green to bright yellow when ripe. They present a bittersweet taste and a pleasant fragrance, what makes much app (mais) reciated by local population. Analytical determinations revealed that 100g of pulp possess high concentration of water and low caloric value, 54,21 kcal, originated from 3,21 ± 0,25 g of lipids, 2,2 ± 0,86g of proteins, 0,55 ± 0,03g of carbohydrates, beyond 6g of soluble solids and high concentration of minerals, specially sodium with 480,8mg.100g-1. Total acidity is 1,38 ± 0,03g of NaOH.100g-1, pH is 2,85 and concentration of ascorbic acid is 17,86 ± 0,06 mg.100g-1. The value of beta-carotene is 60 ± 0,04 mg.100g-1. When compared the "Pitangão" pulp with of the Surinam cherry (Eugenia uniflora L.) it was verified larger nutritional values for the first one. The "Pitangão" can be a great source of macro and micronutrients for human nutrition, although its cultivation and commercialization is not implemented yet.

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Variabilidade biológica na concentração de lipídeos séricos/ Biological variation in concentration of serum lipids

Zimath, Thaise; Pinotti, Priscila; Bernardon Pretto Gonçalves, Juliana; Camati Persuhn, Darlene
2008-03-01

Resumo em português A variação biológica é definida como a variação natural, de ocorrência fisiológica, independente das variáveis pré-analíticas. A resposta individual aos diferentes estímulos a que o organismo é submetido resulta numa amplitude de variação biológica que oscila entre os indivíduos. Esta amplitude de variação deve ser quantificada a fim de auxiliar na interpretação dos resultados laboratoriais. O objetivo deste projeto foi verificar a variabilidade biol� (mais) �gica na determinação de lipídeos (colesterol total, HDL colesterol, LDL colesterol e triglicerídeos) em indivíduos saudáveis. Foram convidados a participar do projeto 10 indivíduos saudáveis que foram submetidos a 10 coletas de sangue consecutivas. Após as coletas, o soro foi analisado em equipamento automatizado Cobas Mira" Marca Roche utilizando kits comerciais. As variabilidades biológicas individuais e totais encontradas foram semelhantes às descritas previamente na literatura. As menores variabilidades foram as das determinações de colesterol total (6,3%) e HDL-c (4,9%), enquanto que os triglicerídeos apresentaram o maior índice (25%). O coeficiente de variação biológica dos analitos foi superior à mediana descrita na literatura em alguns indivíduos. Nova amostra deve ser analisada quando existir discrepância entre as interpretações clínicas ou biológicas das duas amostras. Resumo em inglês Biological variability is defined as a natural variation, with physiological occurence, independent of pre-analytical factors. The individual answer to the different stimulations to which the organism is subjected to results in degrees of biological variation that are change between subjects. This degree of variation must be quantified to help the laboratory results interpretation. The objective of this project was verify the biological variability in lipids determination (mais) s (total cholesterol, HDL cholesterol, LDL cholesterol, and triglycerides) in healthy subjects. Ten healthy individuals participated in this projetct. The samples were collected by venopunction, ten times, in three consecutive weeks. The serum obtained was analysed in automatized equipment Cobas Mira" (Roche) using commercial kits. Both individual and total variability coefficients found were similar to the literature. Total cholesterol (6.3%) and HDL-cholesterol (4.9%) showed the lowest variabilities, whereas triglycerides presented the biggest index (25%). In some patients the variation coefficient for any analyte was superior than the range previously described in the literature. New sample analyses must be performed when there is some discrepancy in clinical or biological interpretation between results.

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Características analíticas de vinhos Merlot da Serra Gaúcha/ Analytical characteristics of Merlot wines from the Serra Gaúcha region

Rizzon, Luiz Antenor; Miele, Alberto
2009-09-01

Resumo em português A uva Merlot é uma cultivar originária da região de Bordeaux, França, uma das responsáveis pela notoriedade dos vinhos de Saint-Émilion e Pomerol. Na Serra Gaúcha, é a segunda vinífera tinta com maior área plantada. Na safra de 2007, a produção dessa uva alcançou 11.399t, representando 31% das uvas tintas viníferas processadas. O objetivo do trabalho foi avaliar a composição físico-química de vinhos Merlot elaborados na Serra Gaúcha, visando a sua ident (mais) idade varietal, à caracterização regional e à formação de um banco de dados. Foram analisados 34 vinhos, safras 2000 a 2003, de 30 vinícolas. As análises foram realizadas na Embrapa Uva e Vinho, em Bento Gonçalves, RS. As determinações clássicas foram efetuadas por meio de métodos físico-químicos; os elementos minerais, por espectrofotometria de absorção atômica; e os compostos voláteis, por cromatografia gasosa. Os resultados mostram que os vinhos Merlot se enquadraram nos limites estabelecidos pela legislação brasileira. Foram observados valores elevados de matiz e baixos dos índices de cor avaliados a 520nm e 620nm, variáveis que participam do aspecto visual dos vinhos. Foram constatados teores elevados de acetato de etila e 1-propanol, compostos voláteis que influenciam as características sensoriais, e de K, que interfere na acidez e na conservação do vinho. A concentração de metanol também foi elevada. Resumo em inglês The Merlot grapevine is a variety originated from the Bordeaux region, France, which is one of the varieties responsible for the Saint-Émilion and Pomerol high quality wines. In the Serra Gaúcha, Brazil, it is the second cultivated vinifera grapevine. In 2007, its production was of 11,399t representing 31% of the total vinifera grapes processed. For this reason, the objective of this work was to evaluate the physicochemical composition of the Merlot wines produced in th (mais) e Serra Gaúcha looking for its varietal identity, regional characterization and a database formation. Thirty four wines, from the 2000 to 2003 vintages, produced by 30 wineries were analyzed in the laboratories of Embrapa Grape and Wine, located in Bento Gonçalves, RS. Determination of the classical variables was performed using physicochemical methods; volatile compounds, by gas chromatography; and minerals, by atomic absorption spectrophotometry. Main results showed that Merlot wines presented parameters that are in accordance with Brazilian legislation. Hue values were high and those of DO 520 and DO 620 were low, variables which influence wine visual aspects. High concentrations of ethyl acetate and 1-propanol, both volatile compounds which have influence on the sensory wine characteristics, and K, that interferes on the wine acidity and conservation, were observed too. The methanol concentration was also high.

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Ácidos orgânicos em aguardentes produzidas em alambique e em coluna/ Organic acids in sugarcane spirits' fractions produced in stills and columns

Serafim, Felipe Augusto Thobias; Buchviser, Silmara França; Galinaro, Carlos Alexandre; Franco, Douglas Wagner; Novaes, Fernando Valadares
2011-01-01

Resumo em inglês The concentration of 14 organic acids of 50 sugarcane spirits samples was determined by gas chromatography using flame ionization detection. The organic acids analytical quantitative profile in stills and column distilled spirits from wines obtained from the same must were compared. The comparison was also carried in "head", "heart" and "tail fractions of stills distilled spirits. The experimental data were analyzed by Principal Components Analysis (PCA) and pointed out t (mais) hat the distillation process (stills and column) strongly influences the lead spirits' organic acid composition and that producers' operational "cuts off" to produce "tail", "heart" and "head", fractions should be optimized.

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Zinco eritrocitário (validação de um método de análise) e zinco dietético na avaliação do estado nutricional de mulheres adultas/ Erythrocytic zinc (validation of an analytical method) and dietetic in nutriture evaluation of adult women

Santos, Hosana Gonçalves dos; Sardinha, Fátima Aparecida Arantes; Colli, Célia
2005-06-01

Resumo em português O objetivo deste estudo foi validar um método de determinação de zinco eritrocitário (ZnER) por espectrofotometria de absorção atômica (EAA), avaliar com esse parâmetro o estado nutricional em Zn de mulheres adultas, relacioná-lo com a ingestão dietética diária, identificando os alimentos fonte do mineral. O método foi validado com limites de detecção e de quantificação de 0,006 e 0,045(0,013) migZn/mL, respectivamente, e níveis de exatidão e de impreci (mais) são intra-ensaio e inter-ensaio de 95 (0,4)% , 3,6% e 5,3%, respectivamente. A ingestão média de Zn do grupo (n=21) foi de 9,7(3)mgZn/dia e 15 desses resultados estão acima da RDA de 8 mg/d e 4 abaixo da EAR de 6,8 mg/d (Institute of Medicine/2000b). A concentração média de ZnER foi de 38,2(5) mgZn/gHb, valor menor do que o encontrado por outros autores para o mesmo gênero e estágio de vida. As fontes de Zn da dieta do grupo (>1,2 mg Zn/100 g) foram: carnes bovina e suína, fígado bovino, linguiça, queijos dos tipos prato, branco, gouda e mussarela e amendoim. Resumo em inglês The aim of this study was to validate a method for determining erythrocytic Zn (ZnER) by atomic absorption spectrophotometry (AAS), in order to evaluate, with this parameter, the Zn nutriture of adult women (n=21), and to relate it with the dietary daily Zn ingestion by the group. The method was validated with limits of detection and quantification of 0.006 and 0.045(0.013)mgZn/mL, respectively, and accuracy and intra and inter-assay coefficients of variation of 95(0.4)%, (mais) 3.6% and 5.3%, respectively. The average daily ingestion of Zn by the adult women was 9.7(3)mgZn/d, 15 of them had intake levels above the Recommended Dietary Allowance of 8 mg/d (RDA/2001) and 4 below the Estimated Average Requirement of 6,8 mg/d (EAR /2001). The average concentration of ZnER was 38.2(5) mgZn/gHb, a value lower than that found by other authors for the same age and gender group. Food sources of Zn in their diets (>1.2 mg Zn/serving) were: bovine and pork meat, bovine liver, sausages, plain cheese, white, gouda and mussarela type cheeses, and peanuts.

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Valor nutricional da polpa de açaí (Euterpe oleracea Mart) liofilizada/ Lyophilized açaí pulp (Euterpe oleracea, Mart.) nutritional value

Menezes, Ellen Mayra da Silva; Torres, Amanda Thiele; Sabaa Srur, Armando Ubirajara
2008-01-01

Resumo em português O Brasil é o maior produtor, consumidor e exportador da bebida açaí produzida a partir dos frutos do açaizeiro. Esta bebida ou a polpa de açaí são normalmente comercializadas a temperatura ambiente ou na forma congelada, levando à perdas nutricionais importantes. Este trabalho objetivou analisar alguns nutrientes da polpa de açaí liofilizada. Os resultados de determinações analíticas mostraram que esse produto na forma de pó é um alimento altamente calóric (mais) o, 489,39 Kcal/100 g de polpa liofilizada principalmente em função dos altos conteúdos de lipídeos (40,75%), dos quais 52,70% representado pelo ácido oléico (C18:1) e 25,56% pelo palmítico (C16:0). O teor de carboidratos totais foi de 42,53% ± 3,56 e o de proteínas foi de 8,13 g ± 0,63 por 100 g de açaí liofilizado. Na avaliação do perfil de minerais foi demonstrado que o potássio (900 mg/100 g de polpa de açaí liofilizado) e o cálcio (330 mg/100 g de polpa de açaí liofilizada) foram os minerais observados em maior abundância. O magnésio também apresentou concentrações importantes (124,4 mg em 100 g de polpa liofilizada), diferente do ferro (4,5 mg em 100 g de polpa liofilizada). Diante dos resultados obtidos na avaliação da composição nutricional da polpa de açaí liofilizada, é possível concluir que esse processo pode ser considerado como uma excelente alternativa de conservação dessa polpa devido a presença de importantes componentes nutricionais encontrados na mesma. Resumo em inglês Brazil is the biggest producer, consumer and exporter of açaí drink, made from the açaí palm's fruit. This drink or açaí pulp is usually commercialized under room temperature or in a frozen way resulting in important nutritional losses. This study aimed to evaluate some nutrients from the lyophilized açaí pulp. Humidity, total solids, ash and total lipids values were analyzed using the AOAC method. Carbohydrates including fibers were calculated by difference and t (mais) he total nitrogen values were investigated by AACC method. Mineral concentration was analyzed in a mass spectrophotometer and fats by methyl esters preparation identified in a gas chromatography. Results from analytical determinations showed that the powder product is a very caloric food, 489.39 Kcal/ 100 g lyophilized pulp, specially due to the high lipid contents (40.75%), from which 52.70% are represented by oleic acid (C18:1) and 25.56% by the palmitic (C16:0). Total carbohydrate content was 42.53% ± 3.56 and the protein's was 8.13 g ± 0.63/100 g. Mineral profile evaluation demonstrated that the potassium (900 mg/100 g lyophilized açaí) and the calcium (330 mg/100 g lyophilized açaí) were the minerals observed in abundance. Magnesium has also shown important concentrations (124.4 mg/100 g lyophilized açaí), different from the iron (4.5 mg/100 g lyophilized açaí). Based on the results obtained on the nutritional composition evaluation of the lyophilized açaí pulp, it is possible to conclude that this process can be considered as an excellent alternative for preserving this pulp due to the important nutritional compounds found in it.

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Validação de métodos cromatográficos por clae para análise das vitaminas B1, B2, B6 e niacina naturalmente presentes em farinha de cereais/ Validation of hplc methods for analysis of vitamins B1, B2, B6 and niacin naturally present in cereal flours

Presoto, Ana Elisa Ferreira; Almeida-Muradian, Ligia Bicudo de
2008-01-01

Resumo em inglês Complex B vitamins are present in some cereal foods and the ingestion of enriched products contributes to the recommended dietary intake of these micronutrients. To adapt the label of some products, it is necessary to develop and validate the analytical methods. These methods must be reliable and with enough sensitivity to analyze complex B vitamins naturally present in food at low concentration. The purpose of this work is to evaluate, with validated methods, the content of vitamins B1, B2, B6 and niacin in five cereal flours used in food industry (oat, rice, barley, corn and wheat).

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Validação de método analítico espectrofotométrico UV para determinação de ácido úsnico em lipossomas/ Validation of a UV-spectrophotometric analytical method for the determination of usnic acid in liposomes

Siqueira-Moura, Marigilson Pontes de; Lira, Mariane Cajubá Britto; Santos-Magalhães, Nereide Stela
2008-12-01

Resumo em português O ácido úsnico (AU) é um composto de origem liquênica e tem demonstrado importantes atividades biológicas, tais como: antitumoral, antimicrobiano, antiviral, antiproliferativo e antiinflamatório. Os lipossomas são vesículas lipídicas contendo espaço aquoso interno e têm sido utilizados como carreadores coloidais de fármacos, principalmente na terapêutica de câncer e infecções bacterianas e fúngicas. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e validar um m (mais) étodo espectrofotométrico UV para determinação de ácido úsnico em lipossomas. Os parâmetros de validação linearidade, precisão, exatidão, robustez, limites de detecção e quantificação foram determinados segundo diretrizes internacionais de padronização e Farmacopéia Americana. A faixa de linearidade foi de 3 a 15 µg.mL-1, a equação de regressão: absorbância = 0,070 x [AU] (µg.mL-1) + 0,013 e r = 0,9997. A repetibilidade (coeficiente de variação) do método foi 1,96% e a precisão intermediária indicou que a diferença entre as médias foi estatisticamente insignificante (P Resumo em inglês The secondary lichen metabolite usnic acid [2,6-diacetyl-7,9-dihydroxy-8,9b-dimethyl-1,3(2H,9bH)-dibenzofuran] has demonstrated pharmacological potential activities such as antitumor, antimicrobial, antiviral, antiproliferative, and anti-inflammatory. Liposomes are vesicles composed of phospholipid bilayers surrounding aqueous compartments and they have been used as colloidal drug carriers. The aim of this study was to develop and validate a quantitative UV spectrophotome (mais) tric method for determination of usnic acid in liposomal formulations. The validation parameters were assessed according to The International Conference on Harmonization (ICH) and American Pharmacopoeia guidelines. The linearity range was of 3-15 µg.mL-1, regression equation: absorbance = 0.070 x UA concentration (µg.mL-1) + 0.013, and r = 0.9997. The repeatability (relative standard deviation) of the method was 1.96% and intermediate precision indicated that the difference among mean was statistically insignificant (P

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Validação de metodologia analítica por cromatografia líquida de alta eficiência para quantificação de bupivacaína (S75-R25) em nanoesferas de poli(lactídeo-co-glicolídeo)/ Validation of analytical methodology by HPLC for quantification of bupivacaine (S75-R25) in poli-lactide-co-glicolide nanospheres

Moraes, Carolina Morales; Paula, Eneida de; Rosa, André Henrique; Fraceto, Leonardo Fernandes
2008-01-01

Resumo em inglês Bupivacaine (S75-R25, NovaBupi®) is an amide type local anesthetic widely used. The present work consists of the development and validation of analytical methodology for evaluation of NovaBupi® content in the poly-lactide-co-glycolide nanospheres (PLGA-NS) by high performance liquid chromatography. The separation was made using the reversed-phase column LC-18, acetonitrile/phosphate buffer 85:15 v/v as mobile phase and detection at 220 nm. The results obtained show that (mais) the analytical methodology is accurate, reproducible, robust and linear over the concentration range 10-220.0 g/mL of NovaBupi®. The method was applied to determine the encapsulation efficiency and evaluate the release profile of NovaBupi®, showing good results.

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Validação de metodologia analítica para doseamento de soluções de lapachol por CLAE/ Validation of the analytical methodology for evaluation of lapachol in solution by HPCL

Fonseca, Said G. C.; Silva, Leila B. L. da; Castro, Rebeka F.; Santana, Davi P. de
2004-02-01

Resumo em inglês Lapachol is a naphthoquinone found in several species of the Bignoniaceae family possessing mainly anticancer activity. The present work consists of the development and validation of analytical methodology for lapachol and its preparations. The results here obtained show that lapachol has a low quantification limit, that the analytical methodology is accurate, reproducible, robust and linear over the concentration range 0.5-100 µg/mL of lapachol.

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Validação de limpeza de zidovudina: estratégia aplicada ao processo de fabricação de medicamentos anti-retrovirais/ Cleaning validation of zidovudine: strategy applied to the process manufacture of antiretroviral medicines

Alencar, João Rui Barbosa de; Ramos, Selma Verônica Vieira; Machado, Líbia Bentes; Oliveira, Amanda Tatiane Costa; Monteiro, Deborah Bezerra; Medeiros, Flávia Patrícia Morais de; Rolim Neto, Pedro José
2004-03-01

Resumo em português A validação de limpeza é parte integrante do conjunto de normas que compõem as boas práticas de fabricação de medicamentos. Trata-se de sistemática utilizada para assegurar que os procedimentos de limpeza de equipamentos, efetivamente, removam os resíduos existentes até um nível de aceitação pré-determinado. Poucos trabalhos abordando a validação de limpeza estão disponíveis na literatura concernente à área. Neste, apresenta-se estratégia para valida� (mais) �ão do processo de limpeza utilizado na fabricação do medicamento zidovudina, produzido pelo LAFEPE® (Recife - PE, Brasil) largamente prescrito no tratamento da AIDS. Utilizou-se um método analítico por via espectrofotométrica e técnica de amostragem de superfícies por swab. O critério de aceitação da limpeza utilizado foi de 10 ppm de zidovudina no produto subseqüente (estavudina). Os resíduos de zidovudina encontrados nos equipamentos após a limpeza foram inferiores aos critérios de aceitação da limpeza, bem como do menor nível de concentração capaz de provocar ação farmacológica. Resumo em inglês The cleaning validation is integrant part of the laws of good manufacturing practices of medicines. Cleaning validation procedures are carried out in order to assure that residues are within acceptable limits after the cleaning process. Very little has been published regarding practices within the pharmaceutical industry. This work presents a strategy for cleaning validation of the process equipments of the medicine zidovudine produced by LAFEPE (Recife - PE, Brazil) util (mais) ized in AIDS treatment. An analytical method by spectrofotometry and samples surfaces by swab was utilized. The acceptance criteria from the cleaning utilized was 10 ppm of zidovudine in the subsequent product (stavudine). The residues of zidovudine found in the equipment after cleaning were lower that limits established as well as to the smaller level of concentration capable of producing pharmacological effects.

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Utilização de um eletrodo de grafite-epóxi recoberto com [Zn(FEN)3][tetratris(4-clorofenil) borato]2 sensível a zinco(II) em meio 1,10-fenantrolina como eletrodo indicador em titulações potenciométricas de precipitação/ Utilization of a [Zn(FEN)3][tetrakis(4-chlorophenyl) borate]2 coated-graphite zinc(II) ion-selective electrode in 1,10-phenantroline medium as indicator electrode in potenciometric precipitation titrations

Teixeira, Marcos F. S.; Fatibello-Filho, Orlando; Ramos, Luiz Antônio
2005-10-01

Resumo em inglês The construction and analytical evaluation of a coated graphite-epoxy electrode sensitive to the zinc-1,10-phenantroline complex based on the [Zn(fen)3][tetrakis(4-chlorophenyl)borate]2 incorporated into a poly(vinylchloride) (PVC) matrix are described. A thin membrane film of this ion-pair, dibutylphthalate (DBPh) and PVC were deposited directly onto an electrically conductive graphite-epoxy support located inside a Perspex® tube. The best PVC polymeric membrane contain (mais) s 65% (m/m) DBPh, 30% (m/m) PVC and 5% (m/m) of the ion-pair. This electrode shows a response of 19.5 mV dec-1 over the zinc(II) concentration range of 1.0 x 10-5 to 1.0 x 10-3 mol L-1 in 1,10-phenantroline medium, at pH 6.0. The response time was less than 20 seconds and the lifetime of this electrode was more than four months (over 1200 determinations by each polymeric membrane). It was successfully used as an indicator electrode in the potentiometric precipitation titration of zinc(II) ions.

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Titulações potenciométricas de cátions metálicos tendo como eletrodo indicador o sistema Cu/Cu(II)-EDTA/ Potentiometric titrations of metal cations with edta using the Cu/Cu(II)-EDTA system as indicator electrode

Silva, Paulo H. Pereira da; Oliveira, Andrea; Neves, Eduardo Almeida; Faria, Ronaldo Censi
2008-01-01

Resumo em inglês In potentiometric titrations of metal cations with EDTA the Hg/HgY2- system is usually used to detect the end point. However, the use of mercury has been discouraged in analytical procedures due to its toxicity. In this work the Cu/CuY2- system was used as indicator electrode for potentiometric titrations of some metal cations with EDTA. The solutions of Cu2+, Cd2+, Mn2+, Co2+ and Zn2+ were titrated with Na2EDTA solution in the presence of a small concentration of the CuY (mais) 2- complex using a copper wire as indicator electrode. The potentiometric titrations with the Cu/CuY2- system showed good correlation when compared with an Hg/HgY2- system.

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Sistema multicomutado de análise em fluxo para determinação de amônio e monocloramina em águas residuais e produtos de desinfecção/ Multicommuted flow system for ammonium and monochloramine determinations in wastewater and disinfection products

Borges, Sivanildo da Silva; Acevedo, Maria Soledad Moura Soares Fernandez; Korn, Mauro
2009-01-01

Resumo em inglês A binary sampling flow analysis system equipped with gas diffusion cell was developed for NH4+ and/or NH2Cl determination in wastewater and disinfection products samples based on the Berthelot reaction of the NH2Cl diffused through the semi-permeable PTFE membrane. The effect of the analytical conditions related to the reaction and flow parameters were evaluated and N-NH4+ and N-NH2Cl were determined in concentration ranges from 0.17 to 5 mg L-1 and from 0.5 to 14.5 mg L- (mais) 1, respectively. Limits of detection (3σ) of 50 and 140 µg L-1 for N-NH4+ and N-NH2Cl were calculated, respectively, and RSD of 5 and 2% were calculated for 10 consecutive determinations of N-NH4+ (1 and 3 mg L-1) and N-NH2Cl (3 and 9 mg L-1), respectively with 30 determinations h-1.

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Sistema antioxidante envolvendo o ciclo metabólico da glutationa associado a métodos eletroanalíticos na avaliação do estresse oxidativo/ Antioxidant system involving the glutathione metabolic cycle associated to electroanalytical methods in the oxidative stress evaluation

Rover Júnior, Laércio; Höehr, Nelci Fenalti; Vellasco, Adriana Paula; Kubota, Lauro Tatsuo
2001-02-01

Resumo em inglês The most relevant advances on the analytical applications of glutathione determination based on glutathione redox cycle and the antioxidant system are given. The main enzymes that participate of the glutathione metabolism are the glutathione peroxidase and glutathione reductase. The glutathione peroxidase has a major role in the removal of hydrogen peroxide and lipid peroxides from the cells. These enzymes, operating in tandem with catalase and superoxide dismutase promot (mais) e a scavenging of oxyradical products in tissues minimizing damages caused by these species. Reduced glutathione is the major intracellular thiol found in mammals and changes in the glutathione concentration in biological fluids or tissues may provide a useful marker in certain disorders like hemolytic anemia, myocardial oxidative stress and in the investigation of some kinds of cancers. Particular attention is devoted to the main advantages supplied by biosensors in which there is an incorporation of bioactive materials for the glutathione determination. The correlation between stability and sensitivity of some reduced glutathione electrochemical sensors is discussed.

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Reutilização das pastilhas de paraformaldeído: avaliação da sua atividade esterilizante/ Reuse of paraformaldehyde tablets: evaluation of the sterilizing activity/ Reutilización de pastillas de formaldeído: evaluación de su actividad esterilizante

Graziano, Kazuko Uchikawa; Cianciarullo, Tamara Iwanow; Pinto, Terezinha de Jesus Andreoli
2002-06-01

Resumo em português A atividade esterilizante das pastilhas de paraformaldeído reutilizadas foi avaliada por meio do monitoramento microbiológico, segundo a técnica da Association of Official Analytical Chemists (AOAC), exigida no Brasil para o registro desta categoria de saneastes junto à Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde. Preliminarmente aos testes ulometria iodométrica segundo a Society of Japanese Pharmacopeia que permitiram a construção de uma curva de concentraçã (mais) o de formaldeído gasoso liberado por ciclo de esterilização, em relação ao número de reutilizações, subsidiando, desta forma, a escolha do momento da realização das análises microbiológicas. As pastilhas de paraformaldeído mantiveram atividade esterilizante na concentração de 3% (3g/100 cm³) num período de exposição de 4 h à temperatura de 50ºC sob umidade relativa máxima, após 12 ciclos de reutilizações de um mesmo grupo de pastilhas. Resumo em espanhol La actividad esterilizante de las pastillas de paraformaldeído, reutilizadas, fué evaluada por medio de control microbiológico, según la técnica de la Association of Official Analytical Chemists (AOAC), exigida, en Brasil, por la Unidad de Vigilancia Sanitaria del Ministerio de Salud. Preliminarmente , se realizaron ensayos físicoquimicos por medio de la titulometria yodométrica, según la Society of Japanese Pharmacopeia, que permitieron la construcción de una cu (mais) rva de concentración de formaldeído gaseoso, liberado por ciclo de esterilización, en relación al número de reutilizaciones, y subsidios para la elección del momento de realización de los andlisis microbiológicos. Las pastillas de paraformaldeído mantuvieron actividad esterilizante en una concentración del 3% (3g/100cm3) en un período de exposición de 4 horas a una temperatura de 50o C sometida a humedad relativa máxima, después de 12 ciclos de reutilizaciones del mismo grupo de pastillas. Resumo em inglês The sterilizing activity of reused Paraformaldehyde tablets was assessed by microbiologic monitoring according to the Association of Official Analytical Chemists (AOAC) technic required in Brazil to register this class of sanitizing substances into the Health Ministery. Previous to the microbiologic tests, physical-chemscs assays were done through iodine titration according to the Society of Japanese Pharmacopoeia. It was possible, than, to draw a graphic showing a curve (mais) of the gaseous formaldehyde concentration discharged, at each sterilization cycle in relation to the number of reuse of the paraformaldehyde tablets.Through this graphic it was possible to chose the adequate moment to make the microbiologic analysis. After 12 cycles, the some group of the paraformaldehyde tablets kept the sterilizing activity at 3% concentration (3g/ 100 cm³), at 50ºC, for 4 hours of exposition time with great relative humidity.

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Relação entre as massas úmida, seca e de cinza em materiais biológicos - uma ferramenta para amostragens em campo e análise de amostras/ Fresh, dry and ash mass relationship in biological materials - a tool for sampling in field and analysis of samples

Vasconcellos, Luisa Maria de Hollanda e; Lauria, Dejanira da Costa; Silva, Lucia Helena Costa; Taddei, José Fernando
1999-12-01

Resumo em inglês Little is known about the amount of water and ash in brazilian foodstuffs and plants. The relationships between fresh, dry and ash weight were determined in 40 different biological samples. It could be an important tool when one studies biological material containing low concentration of the chemical elements. This study address to determine these relationships and to provide the amount of biological material that one needs to collect. It aims to supply information that could be used to improve the detection limit, precision and accuracy of the analytical methodology utilized.

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Reforma agrária e desenvolvimento na América Latina: rompendo com o reducionismo das abordagens economicistas

Leite, Sérgio Pereira; Ávila, Rodrigo Vieira de
2007-09-01

Resumo em português Apesar das previsões em contrário, a reforma agrária reassumiu uma posição de destaque no debate, nos processos sociais, nas atividades políticas e em alguns programas governamentais no período recente, apresentando-se como uma oportunidade concreta na estratégia de reprodução social de uma parcela não desprezível de famílias camponesas e de trabalhadores rurais que habitam, por exemplo, os países da América Latina. O texto aborda a relação entre o acesso (mais) à terra e o desenvolvimento, recuperando as implicações da reforma agrária sobre o crescimento econômico, visto que é justamente a dimensão econômica aquela na qual este tema tem merecido um conjunto maior de críticas do campo conservador. No entanto, a intenção de pensar a democratização da terra como estratégia de desenvolvimento implica em discutir o combate à pobreza e às injustiças sociais, indo além do mero crescimento. Assim, com base na bibliografia especializada e amparando-se em dados estatísticos, o trabalho tratou de problematizar o tema da distribuição de ativos no atual contexto latino-americano, longe das armadilhas reducionistas que foram impostas ao mesmo pelo pensamento economicista em voga ao longo dos anos 80 e 90. Resumo em inglês It is necessary to rethink the process of agrarian transformation by approaching agrarian reform as a strategic vehicle for social and sustainable development. This has implications for general agricultural and economic growth, as well as for social justice and the conception of development as an expansion of freedom. Various analytical studies of the economic and historical factors of agricultural development processes, for example in Latin America context, have highligh (mais) ted a number of important linkages that should be considered in discussions of agrarian reform. High levels of inequality at the beginning of a development process (for example, high concentration of land and wealth) weigh negatively on long-term economic growth. Countries with a high concentration of land achieve slower economic growth than those with a more egalitarian land structure. High levels of economic and land concentration also form a barrier to the promotion of social justice, leaving millions of people in the margins of full citizenship. Agrarian reform programmes should be accompanied by measures such as poverty reduction and equity promotion policies, to support the beneficiaries in order for these reforms to have significant and sustainable results.

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Recomendações para calibração em química analítica: parte I. Fundamentos e calibração com um componente (calibração univariada)

Barros Neto, Benício de; Pimentel, Maria Fernanda; Araújo, Mário César Ugulino
2002-09-01

Resumo em inglês This paper is a translation from IUPAC nomenclature document by K. Danzer and L. A. Currie (Pure Appl. Chem., 1998, 70(4), 993-1014). Its goal is to establish an uniform and meaningful approach to terminology (in Portuguese), notation, and formulation for calibation in analytical chemistry. In this first part, general fundamentals of calibration are presented, namely for both relationships of qualitative and quantitative variables (relations between variables characterizi (mais) ng certain types analytes of the measured function on the other hand and between variables characterizing the amount or concentration of the chemical species and the intensities of the measured signals, on the other hand). On this basis, the fundamentals of the common single component calibration (Univariate Calibration) which models the relationship y = f(x) between the signal intensities y and the amounts or concentrations x of the analyte under given conditions are represented. Additional papers will be prepared dealing with extensive relationships between several intensities and analyte contents, namely with multivariate calibrations and with optimization and experimental design.

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Quantificação do pesticida diclorvos por voltametria de onda quadrada em águas puras e naturais/ Quantification of the pesticide dichlorvos by square wave voltammetry in pure and natural waters

Oliveira, Robson T. S.; Machado, Sergio A. S.
2004-12-01

Resumo em inglês This work reports the use of square wave voltammetry (SWV) to analyse the electrochemical reduction of dichlorvos (2, 2-dichlorovinyl-dimethylphosphate) in spiked pure and natural waters. SWV measurements were carried out in 0.5 mol L-1 Na2SO4 aqueous solutions at pH 5, prepared with water originated from three different sources, namely, one sample of purified water and others from two urban creeks in São Carlos County. In all cases, two reduction peaks were observed, at (mais) potentials of -0.15 and -1.05 V vs Ag/AgCl, with both current and potential being dependent on pesticide concentration. This allowed the calculation of the following detection limits: 1.0, 2.5 and 3.0x10-8 mol L-1 for purified, Gregorio creek and Monjolinho creek waters, respectively, in a working range between 2.0x10-7 and 1.4x10-6 mol L-1. Recovery measurements found values higher than 80% in all cases, for an added concentration of 4.0 x 10-7 mol L-1 of dichlorvos in each solution. All analytical experiments were performed in triplicate and showed a standard deviation always less than 3%.

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Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados/ Sulfonamides quantification in milk by high performace liquid chromatography via azoderivatives

Marques, Marcelo Volpatto; Naciuk, Fabrício Fredo; Mello, Ana Maria de Souza; Seibel, Nair Maria; Santos, João Gabriel Rosa dos; Fontoura, Luiz Antonio Mazzini
2008-12-01

Resumo em português O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. O (mais) s derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%. Resumo em inglês The objective of this work was to evaluate an analytical method for the simultaneous measurement of sulfathiazole, sulfamethazine, and sulfadimethoxine in milk, in the form of azoderivatives, through the high performance liquid chromatography (HPLC). The isolation and concentration of sulfas were carried out by solid phase extraction (C18) with methanol as eluent. After extraction, analytes were transformed in diazonium salts and coupled with resorcinol. Derivatives were (mais) quantified by HPLC (C8 column, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq). Recoveries were obtainedbetween 65 and 78%.

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Qualidade de tubérculos de batatas-semente tratados com paraquat e o desenvolvimento de uma metodologia simplificada de detecção de resíduo do herbicida/ Quality of seed potato tubers treated with paraquat and the development of a simplified methodology for paraquat residue detection

Pereira, Welington; Dantas, Raquel L.
1995-01-01

Resumo em português O objetivo desse trabalho foi avaliar a qualidade de tubérculos de batatas-semente (Solanum tuberosum) tratados com paraquat e desenvolver uma metodologia simplificada de detecção de resíduos de herbicida. Dois ensaios foram realizados no Laboratório da Ciência das Plantas Daninhas do Centro Nacional de Pesquisa de hortaliças, Brasília, DF. No experimento, tubérculos das cultivares Achat e Baronesa foram submersos em soluções de 0 e 200 ppm de paraquat ou injet (mais) ados com 0,5 ml de soluções de 0 e 200 ppm do herbicida. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado com 8 repetições e 12 tubérculos por parcela. Os tubérculos foram colocados em câmara fria, após a aplicação com paraquat, para quebra da dormência. Após a brotação dos tubérculos avaliou-se a qualidade interna dos mesmos, amostrando, posteriormente, 2 tubérculos de cada parcela para o plantio em vasos, sob condições de telado, para verificar possíveis danos no crescimento das plantas oriundas dos tubérculos tratados. Os tratamentos de imersão não provocaram, aparentemente, nenhum dano interno nos tubérculos, ou nem mesmo afetaram a nova geração, entretanto, os tubérculos injetados com paraquat foram severamente deteriorados e carbonizados, originando plantas bastante debilitadas. Esses resultados indicam que quando o paraquat for aplicado sob condições que favoreçam sua penetração ou translocação para o interior do tubérculo, atingindo os vasos e a polpa, pode danificá-lo severamente, prejudicar sua aparência, qualidade de produção e reduzir o desenvolvimento da nova geração de plantas oriundas dos tubérculos contaminados . No segundo experimento, desenvolveu-se uma metodologia simplificada para detectar resíduos de paraquat nos tubérculos através de colorimetria, visto que o paraquat é reduzido a um radical de cor azul na presença de ditionito de sódio (Na2S2O4) a 1% em meio básico, a qual se intensifica à medida que a concentração do produto aumenta. A metodologia simplificada desenvolvida permitiu detectar resíduos de paraquat ao nível de 0,06 ppm, indicando uma excelente aproximação, pois, o limite de tolerância do paraquat em tubérculos de batata é de 0,2 ppm, normalmente, determinado pelo método analítico completo, que apresenta limites de detecção em torno de 0,01 ppm e recuperação acima de 70%. Uma avaliação qualitativa da concentração residual de produto nas amostras foi possível através de leitura e comparações visuais entre os diferentes graus de cores desenvolvidas nas soluções visuais entre os diferentes graus de cores desenvolvidas nas soluções padrão e a cor desenvolvida na amostra, não necessitando, portanto, das leituras colorimétricas, podendo ser feita inclusive no campo. Observou-se que a maioria do paraquat permaneceu na região de casca até o período de 4 semanas após a aplicação do paraquat. Resumo em inglês Seed potatoes tubers (Solanum tuberosum) of two cultivars (Achat and Baronesa) were treated with paraquat solutions to evalute the internal tuber quality and to detect its residue by a simplified methodology. Two experiments were carried out at the National Research Center on Vegetables, Brasília, DF. In experiment one some tubers were immersed in 0 and 200 ppm of paraquat solutions and others were injected with 0,5 ml of 0 and 200 ppm solutions of the herbicide. Twelve (mais) tubers were used as plot in a complete randomized design with 8 replications. The internal tuber quality was evaluated after breaking dormancy and sprouting of ten tubers. Also, two tubers were sampled and put in 5 liter pots and grown under greenhouse conditions to observe if the herbicide would affect the growth of the new plant generation. The immersion treatments did not cause any internal damage to the tubers nor did they affect the new plant generation; however, tubers injected with paraquat were severely damaged (carbonization). Also, the next plant generation was affected and the surviving plants were small and not vigorus. These results indicate that paraquat can severely damage those tubers that absorbed and/or translocated the herbicide. In experiment two a simplified methodology to detect paraquat residue in the tubers was set up by colorimetric means. Paraquat was reduced with sodium dithionite (Na2S2O4) in basic solution to a blue radical ion whitch intensified its color with any increase in paraquat concentration. The development of this simplified methodology alowed the detection of paraquat residue above 0,06 ppm, indicating na excellent sensitivity and recovery in comparison with the residue analytical procedure of this herbicide, with a limit of detectability of about 0,01 ppm in crop samples of 200g. In addition to the quantitative determination of paraquat, this methodology allwos to determine qualitatively paraquat concentration by colour comparisons. Most of the paraquat residue was determined from potato skins up to 4 weeks after paraquat application.

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Procedimentos analíticos para identificação de antocianinas presentes em extratos naturais/ Analytical procedures for identifying anthocyanins in natural extracts

Março, Paulo Henrique; Poppi, Ronei Jesus; Scarminio, Ieda Spacino
2008-01-01

Resumo em inglês Anthocyanins are among the most important plant pigments. Due to their potential benefits for human health, there is considerable interest in these natural pigments. Nonetheless, there is great difficulty in finding a technique that could provide the identification of structurally similar compounds and estimate the number and concentration of the species present. A lot of techniques have been tried to find the best methodology to extract information from these systems. In (mais) this paper, a review of the most important procedures is given, from the extraction to the identification of anthocyanins in natural extracts.

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Métodos analíticos ultrasensíveis: lente térmica e técnicas correlatas/ Ultrasensitive analytical methods: thermal lens and related techniques

Baptista, Mauricio S.
1999-07-01

Resumo em inglês Among the emergent laser based spectrometric methods, thermal lensing and other photothermal techniques present a great potential for solving a variety of problems in the fields of chemistry, physics and biology. Their main advantages are high concentration sensitivity, sensibility to physical-chemical properties of the medium, excellent spatial resolution and noninvasive characteristics. In this article, theoretical principles, main applications and practical hints as we (mais) ll as fundamental limitations of these techniques will be carefully described. It is hoped that this will give the reader a clear picture of this field of investigation as well as provide to the ones who are not specialists in the area, the necessary background to understand, implement and use photothermal techniques. In the final sections the development frontiers of photothermal spectrometry will be discussed.

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Multicomutação e amostragem binária em análise química em fluxo: determinação espectrofotométrica de ortofosfato em águas naturais/ Multicommutation and binary sampling in chemical flow analysis: spectrophotometric determination of phosphate in natural waters

Kronka, Eloisa Ap. Mocheuti; Reis, Boaventura Freire dos; Vieira, Jonas A.; Blanco, Telma; Gervasio, Ana Paula G.
1997-08-01

Resumo em inglês A flow system based on multicommutation and binary sampling process was developed to implement the sample zone trapping technique in order to increase the spectrophotometric analytical range and to improve sensitivity. The flow network was designed with active devices in order to provide facilities to determine sequentialy analyte with a wide concentration range, employing a single pumping channel to propel sample and reagents solutions. The procedure was employed to dete (mais) rmine ortophosphate ions in water samples of river and waste. Profitable features such as an analytical throughput of 60 samples determination per hour, relative standard deviation (r.s.d.) of 2% (n = 6) for a typical sample with concentration of 2.78 mg/L were achieved. By applying the paired t-test no significant difference at 95% confidence level was observed between the results obtained with the proposed system and those of the usual flow injection system.

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Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico/ β-Caprolactam migration from polyamide 6 packaging into 3% acetic acid food simulant and validation of the analytical method

Félix, Juliana Silva; Padula, Marisa; Manzoli, José Eduardo; Monteiro, Magali
2007-08-01

Resumo em português Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, c (mais) om coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama. Resumo em inglês The aim of this work was to develop and validate an analytical method to determine ε-caprolactam in 3% acetic acid solution and to study its migration from polyamide 6 into food simulant. Gas chromatography was used with ε-caprolactam as an analytical standard and 2-azacyclononanone as an internal standard. The linearity was obtained by the concentration range of 1.60 to 640.00 µg.mL-1, with a correlation coefficient of 0.9999. Detection and quantification limi (mais) ts of the method were 0.24 ng and 1.60 ng, respectively. Relative standard deviations obtained for method precision were less than 4.3%, while method accuracy showed recovery between 100 and 106%. The method was able to quantify ε-caprolactam in the simulant, showing a wide linearity, good precision and accuracy. For the migration assay, polyamide 6 films were placed in glass vials containing 10 mL of simulant, which were hermetically capped and exposed at 40 °C for 10 days (total immersion). The amount of ε-caprolactam that migrated from packaging into the simulant varied from 7.8 to 10.5 and 6.9 to 7.6 mg.Kg-1, for films used as meat products and cheese packaging, respectively.

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Magnitude, distribuição espacial e tendência da anemia em pré-escolares da Paraíba/ Magnitude, geographic distribution and trends of anemia in preschoolers, Brazil

Oliveira, Rejane Santana de; Diniz, Alcides da Silva; Benigna, Maria José Cariri; Miranda-Silva, Solange Maria; Lola, Margarida Maria; Gonçalves, Maria Conceição; Asciutti-Moura, Luiza; Rivera, Maria Amélia; Santos, Leonor Maria Pacheco
2002-02-01

Resumo em português OBJETIVO: Avaliar a magnitude, a distribuição espacial e a tendência temporal da anemia em pré-escolares no Estado da Paraíba, Brasil. MÉTODOS: Corte transversal com amostra aleatória, do tipo multietapas, em oito cidades da zona urbana, de três mesorregiões do Estado da Paraíba, no ano de 1992, pela qual foram selecionados aleatoriamente 1.287 pré-escolares de ambos os sexos. A hemoglobina foi dosada pelo método da cianometa-hemoglobina em sangue venoso, empr (mais) egando Resumo em inglês OBJECTIVE: To assess the magnitude, geographical distribution and trends of the prevalence of nutritional anemia among preschoolers and to identify risk groups in the state of Paraiba, Brazil. METHODS: A cross-sectional survey with multistage random sampling procedure was conducted in 8 urban municipalities of three mid-regions (Zona da Mata, Agreste and Sertão) in the state of Paraíba in 1992. A total of 1,287 preschoolers of both sexes were selected. Hemoglobin was de (mais) termined by the cyanometahemoglobin method in venous blood, employing

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Magnitude, distribuição espacial e tendência da anemia em pré-escolares da Paraíba/ Magnitude, geographic distribution and trends of anemia in preschoolers, Brazil

Oliveira, Rejane Santana de; Diniz, Alcides da Silva; Benigna, Maria José Cariri; Miranda-Silva, Solange Maria; Lola, Margarida Maria; Gonçalves, Maria Conceição; Asciutti-Moura, Luiza; Rivera, Maria Amélia; Santos, Leonor Maria Pacheco
2002-02-01

Resumo em português OBJETIVO: Avaliar a magnitude, a distribuição espacial e a tendência temporal da anemia em pré-escolares no Estado da Paraíba, Brasil. MÉTODOS: Corte transversal com amostra aleatória, do tipo multietapas, em oito cidades da zona urbana, de três mesorregiões do Estado da Paraíba, no ano de 1992, pela qual foram selecionados aleatoriamente 1.287 pré-escolares de ambos os sexos. A hemoglobina foi dosada pelo método da cianometa-hemoglobina em sangue venoso, empr (mais) egando Resumo em inglês OBJECTIVE: To assess the magnitude, geographical distribution and trends of the prevalence of nutritional anemia among preschoolers and to identify risk groups in the state of Paraiba, Brazil. METHODS: A cross-sectional survey with multistage random sampling procedure was conducted in 8 urban municipalities of three mid-regions (Zona da Mata, Agreste and Sertão) in the state of Paraíba in 1992. A total of 1,287 preschoolers of both sexes were selected. Hemoglobin was de (mais) termined by the cyanometahemoglobin method in venous blood, employing

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INFLUÊNCIA DA DESTILAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO E A QUALIDADE SENSORIAL DA AGUARDENTE DE CANA-DE-AÇÚCAR/ DISTILLATION INFLUENCE ON THE COMPOSITION AND SENSORIAL QUALITY OF SUGAR CANE DISTILLED BEVERAGE

BOZA, Yolanda; HORII, Jorge
1998-10-01

Resumo em português O conhecimento de substâncias de impacto sensorial que compõem uma bebida destilada é fundamental no monitoramento da produção, na modificação de suas características e/ou no controle de qualidade da bebida. Na destilação ocorre a separação, a seleção e a concentração destas substâncias. Foram analisadas dezesseis amostras de aguardente através de análises físico-químicas e sensorial e, posteriormente, estabelecidas relações entre elas através da (mais) análise de fatores pelo método dos componentes principais. Em seguida, foi investigado o comportamento das substâncias importantes à qualidade sensorial da bebida durante o processo de destilação. Foi constatada a necessidade de ampliar o número de componentes analisados das amostras de aguardentes, para aumentar o coeficiente de correlação entre os dados analíticos e sensoriais, viabilizando a otimização no estabelecimento de parâmetros de condução da operação de destilação e das demais operações que compõem o processo de produção de aguardente. Constatou-se também que os teores de propanol e de acidez estão em contraste à qualidade sensorial do produto, cujos teores na aguardente são reduzidos pelo fracionamento do destilado. Resumo em inglês The knowledge of substances related to sensorial quality of sugar cane distilled beverage is fundamental in the production monitoring, in its characteristical changes and/or beverage quality control. Separation, selection and concentration of these substances are performed during the distillation process. Physical-chemical and sensorial analyses of sixteen sugar cane distilled beverage samples were analized. Their relationships were established through the factor analysis (mais) by the principal component method. Afterwards the substance behaviour related to the beverage sensorial quality during the distillation was studied. A need of analysing a greater number of sugar cane distilled beverage components was detected in order to increase the correlation coefficient between analytical and sensorial data, optimizing the setting of parameters for the distillation process and for the other stages that take part in the sugar cane distilled beverage production. It was also noticed that the higher the propanol content and acidity levels the worst was the product sensorial quality. On the other hand, when the product distillation is fractioned, the acidity levels drop as well as the propanol contents in the sugar cane distilled beverage.

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Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAS) em cachaça, rum, uísque e álcool combustível/ Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHS) in cachaça, rum, whiskey and alcohol fuel

Galinaro, Carlos Alexandre; Franco, Douglas Wagner
2009-01-01

Resumo em inglês The concentration of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in 57 samples of distillates (cachaça, rum, whiskey, and alcohol fuel) has been determined by HPLC-Fluorescence detection. The quantitative analytical profile of PAHs treated by Partial Least Square - Discriminant Analysis (PLS-DA) provided a good classification of the studied spirits based on their PAHs content. Additionally, the classification of the sugar cane derivatives according to the harvest practice (mais) was obtained treating the analytical data by Linear Discriminant Analysis (LDA), using naphthalene, acenaphthene, fluorene, phenanthrene, anthracene, fluoranthene, pyrene, benz[a]anthracene, benz[b]fluoranthene, and benz[g,h,i]perylene, as a chemical descriptors.

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Gota suspensa para avaliação de aldeído total no ar interno e externo do ambiente/ Suspended droplet for evaluation of total aldehyde in outdoor and indoor ambient

Pereira, Elisabete A.; Cardoso, Arnaldo A.; Dasgupta, Parnendu K.
2001-08-01

Resumo em inglês A sensitive and simple system was proposed for the in situ measurement of total aldehyde in outdoor or indoor ambient. The method is based on the use of a reagent drop as an useful interface to preconcentrate the sample prior to determination of total aldehyde as formaldehyde. The drop is formed at the tip of a cylindrical tube that contains two optical fibers placed on opposite sides and in contact with the reagent solution. One optical fiber carries the red light to the (mais) drop form a light emitting diode (LED). The transmitted light is measured by a second optical fiber/photodiode system. The analytical signal is read and converted into absorbance. The reagent solution of 3-methyl-2-benzothiazoline hydrazone (MBTH) forms a blue cation during reaction with formaldehyde that can be measured at 660 nm. Some aspects of kinetics reaction formation of dye were reevaluated. The formaldehyde reacts with MBTH and forms the azine in about 12 min. The oxidation of MBTH by Fe (III) and the formation of dye requires 3 min. The absorbance of the reagent drop is proportional to the sampling time and to the analyte concentration. The absorbance signal increases with increased sample gas flow until a maximum is reached then decreases until it forms a plateau. The proposed method was evaluated using both outdoor and indoor samples, and it was shown to viable provide an accurate measure of total aldehyde.

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Glico-hemoglobina (HbA1c): aspectos clínicos e analíticos/ Glycohemoglobin (GHb): clinical and analytical aspects

Camargo, Joíza Lins; Gross, Jorge Luiz
2004-08-01

Resumo em português A glico-hemoglobina (GHb) é um parâmetro importante no controle glicêmico de pacientes com DM. Vários estudos clínicos mostraram claramente que a melhora no controle glicêmico está fortemente associada com a diminuição no desenvolvimento e/ou progressão das complicações em diabetes melito tipos 1 e 2. A medida exata e precisa da GHb é uma questão importante para os laboratórios clínicos. Vários fatores afetam os resultados e podem levar a resultados errô (mais) neos. Nesta revisão, discutimos os problemas da padronização da determinação da GHb para monitorar a terapia diabética e também os principais fatores interferentes. Os métodos para GHb podem ser diferentemente afetados pelas interferências. O efeito da interferência pode ser clinicamente mais relevante com o pior controle glicêmico. O laboratório deve estar atento para estes fatores para evitar confusão na interpretação clínica dos resultados, e os clínicos devem contatar o laboratório sempre que houver discrepância entre a impressão clínica e o resultado laboratorial. Resumo em inglês Glycohemoglobin (GHb) has a key role in the assessment of glycemic control in diabetic patients. Several studies have clearly shown that improved glycemic control is strongly associated with decreased development and/or progression of diabetic complications in both type 1 and 2 diabetes mellitus. Therefore, accurate determination of GHb concentration is an important issue for clinical laboratories. Several factors may affect and lead to erroneous results. We discuss the p (mais) roblems of standardization of GHb measurements for monitoring glycemic control and also consider the potential interfering factors on GHb measurements. Moreover, GHb assays may be affected by interference in different ways. The effect of interference may be more clinically relevant with poor metabolic control. Laboratory staff must be aware of all pitfalls to avoid adding more confusion to the clinical interpretation of HbA1c values and physicians should contact laboratories if discrepancies between clinical impressions and laboratory data are observed.

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Gestão pública: fluxo e refluxo

Scuro Neto, Pedro
1995-04-01

Resumo em português Tentativa de dissipar a bruma que envolve o discurso sobre a crise do Estado, concentrando o raciocínio em dados, argumentos e questões que a opinião pública não quis discutir ou deixou para depois. A crise da gestão pública é encarada como sujeita a vagas de fluxo e refluxo, ou, de modo menos fugaz, obedecendo a um ciclo autogerador cujas fases derivam de condições e contradições passadas, dando oportunidade a novas recorrências e reações corretivas de ord (mais) em automática (homeostase) provocadas por transformações que se efetuam a rajadas, como as descritas. O ensaio descarta abordagem convencional que segrega o setor público e apresenta o processo político como uma configuração de interesses, irrelevante hoje em dia diante da necessidade de uma reavaliação afirmativa dos atuais mecanismos institucionais e procedimentos formativos de políticas públicas. Resumo em inglês An attempt to dissolve the heavy mist involving the discourse on the crisis of the State, through concentration on data, argument and problems which public opinion refused to discuss or left behind. The crisis of public management is seen as a movement of flux and reflux, or less fleetingly, flowing according to a self-generating cycle whose phases derive from past conditions and contradictions and further new recurrences and homeostasis, automatic corrective reactions tr (mais) iggered by sudden violent changes, as described here. The essay discards conventional analytical segregation of the public sector and representation of the political process as a configuration of interests, arguably irrelevant nowadays in view of the need of assessing affirmatively existing institutional mechanisms and procedures for the formation of public policy.

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Extração da lignina e emprego da mesma em curvas de calibração para a mensuração da lignina em produtos vegetais/ Lignin extraction and its performance in calibration curves to determine lignin concentration in plants

Fukushima, Romualdo Shigueo; Garippo, Geraldo; Habitante, Ana Mônica Quinta Barbosa; Lacerda, Roseli Sengling
2000-10-01

Resumo em português O objetivo deste experimento foi a extração da lignina e seu uso nas curvas de calibração para determinar a concentração de lignina em produtos vegetais. Dentre os métodos analíticos utilizados para a mensuração da lignina, pode-se mencionar o método "lignina solúvel em brometo de acetila - LSBA", no qual a lignina é solubilizada em uma solução de brometo de acetila a 25% em ácido acético glacial e, depois, lida no comprimento de onda a 280 nm. Entretanto (mais) , todo método espectrofotométrico requer o emprego de um padrão de referência confiável; neste experimento utilizou-se como padrão de referência a lignina da planta forrageira extraída com o emprego do próprio brometo de acetila. Quantificou-se a lignina presente em quatro amostras de forrageiras, em dois estádios de maturidade e, ainda, em duas amostras de madeiras, comparando-se os dados com outros dois métodos de determinação da lignina (lignina em detergente ácido - LDA e lignina permanganato de potássio - LPer). Os três métodos não foram concordantes entre si, sendo que, para praticamente todas as amostras, o método da LSBA mostrou valores mais elevados que os outros dois métodos. Para cada amostra analisada, foram confeccionados uma curva-padrão e um espectrograma na faixa de comprimento de luz de 240 a 320 nm. A análise dessas curvas e dos espectrogramas indicou diferenças qualitativas entre as amostras, em função não apenas da espécie botânica, mas também do estádio de maturidade da planta. Resumo em inglês The objective of this experiment was the extraction of lignin and its use in the calibration curves to determine lignin concentration in vegetable plants. Among the analytical methods for measuring lignin concentration, there is the "acetyl bromide soluble lignin -ABSL" method, were solubilized lignin in 25% solution of acetyl bromide in glacial acetic acid is read at 280 nm. However, any spectrophotometric method requires a reliable standard to which optical density read (mais) ings are compared; in this experiment, the standard was obtained through extraction with acetyl bromide reagent. Lignin was quantified in four forage samples, at two maturity stages, and also in two wood samples, comparing the obtained data with two other analytical methods for lignin (acid detergent lignin - ADL and potassium permanganate lignin - PerL). The three techniques yielded different values for the same samples; in general, the ABSL method showed higher lignin concentrations than the two other methods. For each sample it was made a standard curve and a 240-320 nm ultraviolet scanning. Analyses of such curves and scannings indicated qualitative differences among samples, not only related to plant species, but also to maturity stage of vegetable samples.

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Estudo da labilidade de Cu(II), Cd(II), Mn(II) e Ni(II) em substâncias húmicas aquáticas utilizando-se membranas celulósicas organomodificadas/ Lability study of Cu(II), Cd(II), Mn(II) and Ni(II) complexed by aquatic humic substances using organomodified cellulose membranes

Rosa, André Henrique; Goveia, Danielle; Bellin, Iramaia C.; Tonello, Paulo Sérgio; Antunes, Maria Lúcia Pereira; Dias Filho, Newton Luiz; Rodrigues Filho, Ubirajara Pereira
2007-02-01

Resumo em inglês In this work commercial filters papers were organomodified with tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-aminopropyltriethoxysilane (3-APTS), aiming at the development of a new analytical procedure for in-situ speciation of labile and inert metal species in aquatic systems. Parameters that exert influence on the metal lability such as pH, chelating time, concentration and characteristics of the organic matter were studied in the laboratory using tests for metal recuperation. (mais) The results showed slower kinetics for Cu ion than for Ni, Mn and Cd in the absence of aquatic humic substances (AHS). The relative lability observed for complexed metals in aquatic humic substances using organomodified filter papers was Cu>>Cd>Ni>Mn. The pH values, structural characteristics and concentration of AHS exert strong influence on the lability of the metals. The results obtained showed that the utilization of organomodified filter papers can be an interesting and promising alternative for in situ characterization of metal lability in aquatic systems.

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Estabilidade da sílica biogênica extraída de capim Jaraguá (Hyparrhenia rufa) em solução de NaOH/ Stability of biogenic silica extract of Jaraguá grass (Hyparrhenia rufa) in NaOH solution

Costa, Liovando M.; Moreau, Ana Maria S. S.; Moreau, Mauricio S.
2010-01-01

Resumo em inglês Biogenic silica is used to describe compounds of hydrated silica (SiO2.nH2O), with specific shapes and sizes, deposited in plants. The chemical composition of biogenic silica and its stability in Jaraguá grass was studied in increasing concentration of NaOH. The analytical results demonstrated high concentration of Si, Al, Fe, Mg, P and low of Cu, Cd and Zn in the phytoliths composition. The silica bodies stability in NaOH solution with increasing concentration was diffe (mais) rent among the shapes and sizes. Silicified stomata and silicified plant tissues were dissolved along with the dumbbells because they are the less stable forms of biogenic silica.

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Ensaio de proficiência para análise de ditiocarbamatos em polpa de banana/ Proficiency assay of the dithiocarbamates in banana pulp analysis

Bastos, Lucia Helena Pinto; Góes, Heloisa Cronemberger de Araújo; Cardoso, Maria Helena Wohlers Morelli; Gouvêa, Adherlene Vieira; Dias, Denise de Paula; Almeida, Renato Rubim Ribeiro de; Nóbrega, Armi; Abrantes, Shirley
2007-02-01

Resumo em inglês A proficiency assay of the determination of dithiocarbamate pesticide residues in banana was carried out. Fourteen laboratories participated in this study. Homogeneity and stability testing were performed by INCQS on the samples sent to the laboratories. Analytical results supplied by the pesticide residues laboratory of the VWA/KvW, Amsterdam, Holland, were used to define the designated value for the thiram concentration in the study samples. RESULTS: Fifty percent of th (mais) e participating laboratories had satisfactory results. Efforts are needed to improve the precision of the analytical results and to decrease the number of false negative results observed.

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Emprego de padrão único para a construção de curvas analíticas em sistema de análise por injeção em fluxo associado à espectrofotometria em fase sólida/ Employment of a single standard solution for analytical curves in flow injection analysis system coupled to solid phase spectrophotometry

Oliveira, Fábio Santos de; Korn, Mauro
2003-08-01

Resumo em inglês In this work two procedures were proposed for analytical curves construction using a single standard solution employing a flow injection system with solid phase spectrophotometric detection (FI-SPS). A flow cell contends the chromogenic reagent 1-(2-tiazolylazo)-2-naphtol was positioned on the optical path. The first procedure was based on controlled concentration of analyte on solid phase and the relations between absorbance and the total volume of injected allowed the c (mais) alculation of analyte concentration. The second procedure was developed employing controlled dispersion/retention in flow system where analyte concentration was obtained by exploiting the relation between transient signals of samples and single standard solution at equivalent reading time. The procedures were successfully applied for zinc determination in synthetic solutions with good precision and accuracy at 95% confidence level.

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Emprego de nebulizador pneumático de ICP-MS como câmara de diluição em sistemas de injeção em fluxo para determinações multielementares/ Pneumatic nebulizer as a dilution chamber in a flow-injection system for multielement analysis by ICP-MS

Gomes Neto, José Anchieta; Silva, José Bento B.; Rodrigues Neto, Renato; Curtius, Adilson José; Souza, Ivan G.
1998-07-01

Resumo em inglês An automatic dispenser based on a flow-injection system used to introduce sample and analytical solution into an inductively coupled plasma mass spectrometer through a spray chamber is proposed. Analytical curves were constructed after the injection of 20 to 750 µL aliquots of a multielement standard solution (20.0 µg L-1 in Li, Be, Al, V, Cr, Mn, Ni, Co, Cu, Zn, As, Se, Sr, Ag, Cd, Ba, Tl, Pb) and the acquisition of the integrated transient signals. The linear concentr (mais) ation range could be extended to ca. five decades. The performance of the system was checked by analyzing a NIST 1643d reference material. Accuracy could be improved by the proper selection of the injected volume. Besides good precision (r.s.d.

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Emprego da cromatografia líquida de alta eficiência na determinação de cortisol sérico em substituição à técnica de radioimunoensaio/ High-performance liquid chromatography application for serum cortisol quantification as a substitute for radioimmunoassay

Sugawara, Eduardo Kinio; Ribeiro Neto, Luciane Maria; Oliveira, Kelly Cristina de; Verreschi, Ieda Therezinha do Nascimento
2008-10-01

Resumo em português INTRODUÇÃO: A determinação de cortisol nos diferentes fluídos orgânicos tem sido aplicada como auxílio diagnóstico em distintas condições nosológicas em humanos, bem como empregada em estudos envolvendo pesquisa clínica. No intervalo de aplicação clínica, rotineiramente é determinado pela técnica de radioimunoensaio (RIE). Na determinação do cortisol urinário livre essa técnica vem sendo substituída pelo emprego da cromatografia líquida de alta efic (mais) iência (HPLC), principalmente no diagnóstico da síndrome de Cushing. Já para a determinação do cortisol sérico não se têm evidências do emprego da cromatografia líquida em substituição a outras técnicas analíticas. OBJETIVOS: O desenvolvimento de metodologia analítica empregando HPLC no modo fase reversa (RP-HPLC) para a determinação de cortisol sérico em substituição ao RIE visando à redução da geração de resíduos radioativos. MATERIAL E MÉTODOS: O cortisol foi quantificado diretamente empregando-se RP-HPLC em amostras de soro previamente extraídas com éter utilizando-se acetonido de triancinolona como padrão interno (PI). Utilizou-se coluna analítica BDS-Hypesil-C18® (125 x 4 mm, 5 µm), fase móvel composta de água e acetonitrila (72:28; v/v) a 1 ml/min e detecção a 243 nm. RESULTADOS: O cortisol e o PI apresentaram tempo de retenção de 3,4 e 7,1 min, respectivamente. O coeficiente de variação (CV%) obtido no estudo da precisão foi menor que 10%, e a exatidão apresentou um desvio inferior a 4%. DISCUSSÃO: O método mostrou-se eficaz e eficiente, com sensibilidade e linearidade na faixa estudada de 2,5 a 60 µµg/dl. CONCLUSÃO: O método proposto substitui o RIE no intervalo de sua aplicação clínica. Resumo em inglês BACKGROUND: The quantification of cortisol in different organic fluids has not only been applied to different human nosological conditions as a diagnostic aid but it has also been used in clinical research. In clinical application, cortisol is routinely measured by radioimmunoassay (RIA). In the determination of free urinary cortisol this technique has been replaced by the high-performance liquid chromatography mainly in the diagnosis of Cushing syndrome. As to serum cort (mais) isol determination, there is no evidence of the application of liquid chromatography as a substitute for other analytical techniques. OBJECTIVE: The development of an analytical methodology using reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) to determine serum cortisol levels as a substitute for RIA in order to reduce radioactive waste. MATERIAL AND METHODS: Cortisol was directly quantified by RP-HPLC in previously ether-extracted serum samples. Triamcinolone acetonide was used as internal standard (IS). The chromatographic separation was developed in a BDS-Hypersil-C18® column (125 x 4 mm, 5 µm) using water-acetonitrile (72:28; v/v) as mobile phase at 1 ml/min and steroid peaks were measured at 243 nm. RESULTS: Cortisol and IS presented retention time of 3.4 and 7.1 min, respectively. The precision was less than 10% and accuracy was less than 4%. DISCUSSION: The method was effective and efficient, with good sensitivity and linearity in the concentration range of 2.5 to 60.0 µµg/dl. CONCLUSION: The present methodology substitutes RIA at clinical application.

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Eletrodo íon-seletivo para determinação potenciométrica de alumínio(III) em meio de fluoreto/ Ion-selective electrode for potentiometric determination of aluminium(III) in fluoride medium

Piccin, Evandro; Fatibello-Filho, Orlando; Ramos, Luiz Antonio
2004-12-01

Resumo em inglês The construction and analytical evaluation of a coated graphite Al(III) ion-selective electrode, based on the ionic pair formed between the Al(F)n3-n anion and tricaprylylmethylammonium cation (Aliquat 336S) incorporated on a poly(vinylchloride) (PVC) matrix membrane are described. A thin membrane film of this ionic pair and dibutylphthalate (DBPh) in PVC was deposited directly on a cylindric graphite rod (2 cm length x 0.5 cm diameter) attached to the end of a glass tube (mais) using epoxy resin. The membrane solution was prepared by dissolving 40% (m/m) of PVC in 10 mL of tetrahydrofuran following addition of 45% (m/m) of DBPh and 15% (m/m) of the ionic pair. The effect of membrane composition, fluoride concentration, and several concomitants as potential interferences on the electrode response were investigated. The aluminium(III) ion-selective electrode showed a linear response ranging from 1.4 x 10-4 to 1.0 x 10-2 mol L-1, a detection limit of 4.0 x 10-5 mol L-1, aslope of -54.3±0.2mV dec-1 and a lifetime of more than 1 year (over 3000 determinations for each membrane). The slope indicates that the ion-selective electrode responds preferentially to the Al(F)4- species. Application of this electrode for the aluminium(III) determination in stomach anti-acid samples is reported.

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Efeito dos compostos naturais bioativos na conservação pós-colheita de frutos de mangueira cv. Tommy Atkins/ Effects of bioactive natural compounds on the postharvest conservation of mango fruits cv. Tommy Atkins

Cruz, Maria Julia da Silva; Clemente, Edmar; Cruz, Maria Eugênia da Silva; Mora, Freddy; Cossaro, Leocir; Pelisson, Noemi
2010-04-01

Resumo em português A antracnose causa severos danos na pós-colheita de manga. Como o controle químico tem demonstrado desvantagens, o potencial uso de óleos essenciais para o controle de fitopatógenos tem sido uma alternativa. Neste trabalho, objetvou-se avaliar a eficácia de produtos alternativos no controle da antracnose e na conservação de mangas (Mangifera indica) cv. Tommy Atkins tratado com bicarbonato de sódio diluído em água destilada, na concentração de 3% (v/v), via im (mais) ersão. Como tratamento, foram utilizados os óleos essenciais de Origanum majorana, Citrus sinensis, Cymbopogon citratus e Eucalyptus citriodora, via fumigação, na dosagem de 1000 μL e água destilada via fumigação; todos por 3 minutos. Frutos da Unidade CEASA-Maringá/PR, selecionados, pesados em balança semianalítica, desinfetados em imersão por 3 minutos em solução de hipoclorito de sódio a 0,5% (v/v); foram submetidos aos tratamentos, permanecendo sob condições ambientes (26 ± 2ºC e UR 90 ± 5%). Exceto o tratamento com Citrus sinensis, que proporcionou um pH maior do que a testemunha, diferindo significativamente dos demais tratamentos que elevaram a variável. A redução da acidez em todos os tratamentos e aumentos dos sólidos solúveis totais nos frutos, sendo que o tratamento com bicarbonato de sódio proporcionou 14,42 ºBrix. O número de frutos com antracnose foi menor no tratamento com Citrus sinensis e este diferiu dos demais comprovando o efeito de espécies do gênero Citrus como antifúngicos. O uso de óleos essenciais como o de Citrus sinensis controlou a antracnose e manteve a qualidade dos frutos. Resumo em inglês The anthracnose causes severe damages to the mango post-harvest. As chemical control has shown disadvantages, the potential of use of essential oils has been an alternative for the phytopathogen control. The objective of the present work was to evaluate the efficacy of alternative products in the anthracnose control and in the conservation of mangos (Mangífera mandica) cv. Tommy Atkins treated with sodium bicarbonate diluted in distilled water, concentration of 3% (v/v), (mais) through immersion. For the treatment, the essential oils of Origanum majorana, Citrus sinensis, Cymbopogon citratus and Eucalyptus citriodora were used through fumigation, in the dosage of 1000 μL and distilled water through fumigation; all for 3 minutes. Mango fruits of the Unity CEASA-Maringá/PR, selected, weighed in a semi-analytical scale, disinfected by immersion of 3 minutes in a solution of sodium hypochlorite to 0.5% (v/v); rinsed in running water and dried. They were submitted to the treatments under ambient conditions (26 ± 2ºC and RH 90 ± 5%). Except for the treatment of Citrus sinensis, that resulted in a pH larger than the witness, significantly differing from the treatments that elevate the variable. There was reduction of the acidity in all of the treatments and increment of TSS in the fruits and with sodium bicarbonate provided 14.42 º Brix. The number of fruits with anthracnose was smaller in those treated with Citrus sinensis and this differed from the others, proving the effect of Citrus as fungitoxic. The use of essential oils such as that obtained from Citrus sinensis controlled the anthracnose and maintained the quality of the fruits.

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Efeito da porosidade nas propriedades mecânicas de uma alumina de elevada pureza/ Effect of porosity on mechanical properties of a high purity alumina

Yoshimura, H. N.; Molisani, A. L.; Siqueira, G. R.; Camargo, A. C. de; Narita, N. E.; Cesar, P. F.; Goldenstein, H.
2005-09-01

Resumo em português Uma alumina de elevada pureza dopada com MgO foi sinterizada entre 1300 e 1700 °C para preparação de corpos com diferentes porosidades. Foram determinadas a resistência à flexão em quatro pontos, a tenacidade à fratura pelo método SEVNB, a dureza Vickers, as velocidades sônicas (longitudinal e transversal) e as constantes elásticas (ni, E, G e K) pelo método do pulso-eco ultrassônico. Os resultados foram comparados com os modelos baseados em concentração (mais) de tensão (CT) e modelos baseados na área sólida mínima (ASM). A porosidade das amostras variou entre 0,8% e 35%. Em geral, as propriedades diminuíram com o aumento da porosidade, sendo que a diminuição foi menos acentuada nas velocidades sônicas e mais acentuada na dureza. O coeficiente de Poisson só diminuiu em porosidade acima de 19%. O modelo analítico (CT) que melhor se ajustou aos resultados dos módulos E e G foi o de Hashin-Rosen para configuração de poros cilíndricos alinhados transversalmente à tensão aplicada. A análise pelos modelos de ASM indicou que, até 19% de porosidade, o modelo de poros esféricos em arranjo cúbico foi predominante e, acima desta porosidade, atuou também o modelo de partículas esféricas em arranjo cúbico. Resumo em inglês A high purity alumina doped with MgO was sintered between 1300 and 1700 °C in order to prepare samples with different porosities. The following properties were determined: four-point flexural strength, fracture toughness, by SEVNB method, Vickers hardness, (transversal and longitudinal) sonic velocities, and elastic constant (nu, E, G e K), by ultrasonic pulse-echo method. The results were compared with models based on stress concentration (SC) and models based on min (mais) imum solid area (MSA). The porosity of the samples varied between 0.8% and 35%. Generally, the properties lowered with increasing porosity. This lowering was weaker in sonic velocities and stronger in hardness. The Poisson's ratio lowered only above 19% porosity. The analytical model (SC) which best fitted the results of E and G moduli was the Hashin-Rosen model for cylindrical pores aligned transversally to the applied stress. Analysis by ASM models indicated that, until 19% porosity, the model for spherical pores in cubic stacking was predominant and, above this porosity, the model for spherical particles in cubic stacking also acted.

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Dosagem dos nitratos do solo pelo método do ácido fenoldissulfônico

Verdade, F. C.
1951-03-01

Resumo em inglês This work deals with the nitrates determination bj r the phenoldisulfonic acid method in the soils of São Paulo State. Several modifications were introduced which led to outline an analytical procedure. The nitrates are extracted by percolation, with a solution of H2SO4 0,01 N which is efficient in obtaining clear filtrates without clay and it is a saving time procedure. The ratio employed to remove soil nitrates is one weight of soil for three volumes of the extractor. (mais) The H2SO4 solution was the best extractor found because it dissolves less organic matter from the soil than other methods. Also, with the method described, the operation of removing chlorides is easy and it is possible to use a blank determination. Losses of nitrates are significant when chlorides are present in concentration as high as 11 e.μg (3.9 p.p.m.). The efficient removal of chlorides by using silver sulfate, can be performed only in acid extracts, if losses of nitrates are to be avoided. The solution free from chlorides must be neutralized with NaOH 1 N because acid reaction causes loss in nitrates which are liberated as HNO3 (gas). The residual organic matter is destructed with hydrogen peroxide after drying the solution. The hydrogen peroxide always has nitrates and the quantity of them must be determined. The residual salts from the above treatments are attacked with phenoldisulfonic acid and this solution dilutes to a convenient volume and neutralized with ammonium hidroxide (1 + 1). The color intensity developed in this reaction is read in an AC model Fisher Electrophotometer with B-425 filter calibrated for nitrates. The best readings are between 3-45 or 0,25-16,5 e.μg of NO-3.

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Distribuição do metal mercúrio em atum (Thunnus albacares) e pescada bicuda (Cynoscion microlepidotus) capturados no litoral do Rio de Janeiro, Brasil/ Distribution of metal mercury in tuna (Thunnus albacares) and weaker fish (Cynoscion microlepidotus) captured in Rio de Janeiro coast, Brazil

Medeiros, R.J.; Mársico, E.T.; São Clemente, S.C.; Ferreira, M.S.
2008-06-01

Resumo em português O presente estudo verificou a cinética mercurial em órgãos, tecido muscular e conteúdo estomacal de duas espécies de peixes marinhos predadores, identificando os locais de maior acumulação desse metal. Para o processo analítico, foi utilizada a técnica de espectrofotometria de absorção atômica por arraste de vapor a frio. A distribuição de Hg nas porções analisadas apresenta ampla dispersão. Para o atum, a variação foi de 0,004 µg.g-1 no fígado, nas b (mais) rânquias e baço, e 0,172µg.g-1 no tecido muscular. Para a pescada bicuda, a variação foi entre 0,013µg.g-1 nas brânquias a 0,250µg.g-1 no tecido muscular. Este último demonstrou ser, nas duas espécies, a porção de maior concentração do metal, atum = 0,080±0,050µg.g-1 e pescada bicuda = 0,187±0,030µg.g-1. Os locais de menor concentração na pescada foram as brânquias 0,029±0,031µg.g-1, e no atum os olhos (0,013±0,008µg.g-1). Resumo em inglês The mercuric kinetic in organs, muscular tissue, and stomach contents of two species of marine fish predators was evaluated by the identification of the places showing higher accumulation of the metal. For the analytical process, the used technique was cold vapor atomic absorption spectrometry. The results demonstrated that the distribution of Hg in the analyzed portions presented wiede dispersion. For Thunnus albacares, the variation was of 0.004µg.g-1 in the liver, gil (mais) ls and spleen, and 0.172µg.g-1 in the muscular tissue. For Cynoscion microlepidotus, the variation was between 0.013µg.g-1 in gills and 0.250µg.g-1 in muscular tissue. The latter was the portion of higher concentration of this metal in both species, T. albacares = 0.080±0.050µg.g-1 and C. microlepidotus = 0.187±0.030µg.g-1, while less concentrations were found in the gills (0.029±0.031µg.g-1) in C. microlepidotus and in the eyes (0.013±0.008µg.g-1) in T. albacares.

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Determinação voltamétrica de ciclamato de sódio em produtos dietéticos empregando um eletrodo de diamante dopado com boro/ Voltametric determination of sodium cyclamate in dietary products using a boron-doped diamond electrode

Medeiros, Roberta Antigo; Carvalho, Adriana Evaristo de; Rocha-Filho, Romeu C.; Fatibello-Filho, Orlando
2008-01-01

Resumo em inglês The use of square-wave voltammetry in conjunction with a cathodically pre-treated diamond electrode for the analytical determination of sodium cyclamate is described. The samples were analyzed as received in a 0.5 mol L-1 H2SO4 solution in the concentration range from 5.0 × 10-5 mol L-1 to 4.1 × 10-4 mol L-1, with a detection limit of 4.8 × 10-6 mol L-1. The RSD was smaller than 1.2 % and the proposed method was applied with success in the determination of sodium cyclamate in several dietary products.

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Determinação turbidimétrica em fluxo de cloridrato de fluoxetina em formulações farmacêuticas/ Flow-injection turbidimetric determination of fluoxetine hydrochloride in pharmaceutical formulations

Suarez, Willian Toito; Sartori, Elen Romão; Batista, Érica Ferreira; Fatibello-Filho, Orlando
2009-01-01

Resumo em inglês A simple, accurate and precise flow-injection turbidimetric procedure for the determination of fluoxetine hydrochloride in pharmaceutical formulations is reported. The procedure is based on the precipitation of chloride of fluoxetine hydrochloride with silver nitrate solution and the yielded insoluble AgCl(s) was monitored at 420 nm. The analytical curve was linear in the fluoxetine hydrochloride concentration range 3.0 x 10-5 - 5.0 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 10 µmol L-1 and, a sample throughout of 60 h-1.

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Determinação turbidimétrica do antidepressivo amitriptilina em sistema fia explorando a formação do par iônico com lauril sulfato de sódio/ Turbidimetric determination of antidepressant amitriptyline in fia system exploiting the ion-pair formation with sodium lauryl sulphate

Silveira, Gustavo; Tarley, César Ricardo Teixeira
2008-01-01

Resumo em inglês The present work purposes the development of an analytical method for amitriptyline determination in pharmaceutical formulations using FIA system. It was based on interaction of amitriplyline with sodium lauryl sulphate in acid medium (pH 2.5) resulting in the ion-pair formation turbidimetrically detected at 410 nm. The fitting regression equation for range curve from 2.0 x 10-3 up to 3.2 x 10-3 mol L-1 was found to be analytical signal = -2.7417 + 0.1538 [amitriptyline] (mais) (r = 0.99991) with a detection limit of 1.8 x 10-3 mol L-1. The precision assessed as relative standard deviation (n = 10) was found to be 2.40 and 1.94%, for the respective concentration of amitriplyline 2.0 x 10-3 and 3.2 x 10-3 mol L-1 and the sample throughout was 60 h-1. The accuracy of method was successfully assessed in pharmaceutical formulation after comparison with a reference analytical method.

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Determinação turbidimétrica de metilbrometo de homatropina em formulações farmacêuticas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo/ Turbidimetric determination of homatropine methylbromide in pharmaceutical formulations using a flow injection analysis system

Canaes, Larissa S.; Fatibello-Filho, Orlando
2006-12-01

Resumo em inglês A flow injection turbidimetric procedure exploiting merging zones is proposed for determining homatropine methylbromide (HMB) in pharmaceutical preparations. The determination is based on the precipitation reaction of homatropine methylbromide with AgNO3 solution to form a precipitate, which was measured at 410 nm. The analytical curve was linear in the HMB concentration range from 8.0x10-4 to 1.7x10-3 mol L-1, with a detection limit of 9.5x10-5 mol L-1. The recoveries ra (mais) nged from 94.9 to 104 %, the sampling frequency was 75 h-1 and relative standard deviations were smaller than 2.0 % for solutions containing 1.2x10-3 and 1.5x10-3 mol L-1 HMB (n=10). The results obtained for commercial formulations using the FIA procedure were in good agreement with those obtained by using a comparative method (r= 0.9983).

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Determinação potenciométrica em fluxo de cloreto de cetilpiridinio em desinfectantes bucais/ Potentiometric determination of cetylpyridinium chloride in oral desinfectants by flow injection analysis

Baptista, Paula C. S.; Araújo, Alberto N.; Montenegro, Maria da Conceição B. S. M.
2003-08-01

Resumo em inglês The work describes a new procedure for cetylpyridinium chloride determination in oral disinfectants, based on a flow-injection system with potentiometric detection. The determination was based on the measurement of picrate concentration decrease as result of ion-pair reaction with the analyte present in the injected sample. In the optimised set-up the sample injection volume was kept at 400 µL and merged downstream with the reagent solution containing 1,0 x10-5 mol/L of (mais) picrate adjusted to pH 5.0 with citrate/citric acid buffer. The flow rate was fixed at 8 mL/min and the reactor length at 40 cm. The proposed procedure enables the determination of cetylpyridinium in the analytical range of 5,0x10-6 - 7,5x10-5 mol/L at a sampling rate of 60/h. The results for real samples had a precision better than 3% and were comparable to the labelled values.

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Determinação indireta de N-acetil-L-cisteína por injeção em fluxo empregando Ce(IV) e ferroína/ Indirect flow injection determination of N-acetyl-L-cysteine using cerium(IV) and ferroin

Vieira, Heberth Juliano; Fatibello-Filho, Orlando
2005-10-01

Resumo em inglês An indirect flow injection spectrophotometric procedure is proposed for the determination of N-acetyl-L-cysteine in pharmaceutical formulations. In this system, ferroin ([Fe(II)-(fen)2]2+) in excess, with a strong absorption at 500 nm, is oxidized by cerium(IV) yielding cerium(III) and [Fe(III)-(fen)2]3+ (colorless), thus producing a baseline. When N-acetyl-L-cysteine solution is introduced into the flow injection system, it reacts with cerium(IV) increasing the analytica (mais) l signal in proportion to the drug concentration. Under optimal experimental conditions, the linearity of the analytical curve for N-acetyl-L-cysteine ranged from 6.5x10-6 to 1.3x10-4 mol L-1. The detection limit was 5.0x10-6 mol L-1and recoveries between 98.0 and 106% were obtained. The sampling frequency was 60 determinations per hour and the RSD was smaller than 1.4% for 2.2x10-5 mol L-1 N-acetyl-L-cysteine.

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Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de vitamina B6 (piridoxina) em formulações farmacêuticas/ Flow injection spectrophotometric determination of vitamin B6 (pyridoxine) in pharmaceutical formulations

Aniceto, Clezio; Fatibello-Filho, Orlando
1999-12-01

Resumo em inglês A flow injection (FI) spectrophotometric procedure is proposed for the determination of vitamin B6 (pyridoxine hydrochloride) in pharmaceutical preparations. Powdered samples containing from 2.5 to 4.5 mg, were previously dissolved in 0.1 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.0) and a volume of 500 muL was injected directly into a carrier stream consisting of this same phosphate buffer solution, flowing at 4.4 mL min-1. The stable blue indophenol dye produced in the oxi (mais) dation of pyridoxine hydrochloride by potassium hexacyanoferrate(III) and N,N-diethyl-p-phenylenediamine solution was directly measured at 684 nm. Vitamin B6 was determined in five pharmaceutical preparations in the 0.5 to 6.0 mg L-1 concentration range (calibration graph: A= -0.00499 + 0.11963 C; r= 0.9991, where A is the absorbance and C is the vitamin B6 concentration in mg L-1), with a detection limit of 0.02 mg L-1 (3 Sblank/slope). The recovery of this vitamin from three samples ranged from 97.5 to 103.3 %. The analytical frequency was 62 h-1 and r.s.d. were less than 2% for solutions containing 1.0 and 3.0 mg L-1 vitamin B6 (n= 10). The results obtained for the determination of vitamin B6 in commercial formulations were in good agreement with those obtained by a spectrophotometric procedure (r=0.9997) and also with the label values (r= 0.9998).

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Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de paracetamol (acetaminofeno) em formulações farmacêuticas/ Flow injection spectrophotometric determination of paracetamol (acetaminophen) in pharmaceutical formulations

Aniceto, Clezio; Fatibello-Filho, Orlando
2002-05-01

Resumo em inglês A flow injection spectrophotometric procedure is proposed for the determination of paracetamol (acetaminophen) in pharmaceutical formulations. Powdered and liquid samples were previously dissolved/diluted in 0.05 mol L-1 hydrochloric acid solution and a volume of 250 µL was injected directly into a carrier stream of this same acid solution, flowing at 2.5 mL min-1. Paracetamol reacts with sodium hypochlorite forming N-acetyl-p-benzoquinoneimine which then reacts with sod (mais) ium salicylate in sodium hydroxide solution yielding a blue indophenol dye which was measured at 640 nm in the pH range of 9.5-10.0. Paracetamol was determined in pharmaceutical products in the 1.0 to 100.0 mg L-1 (3.3x10-6 a 6.6x10-4 mol L-1) concentration range, with a detection limit of 0.5 mg L-1 (1.6x10-6 mol L-1). The recovery of this analyte in five samples ranged from 98.0 to 103.6 %. The analytical frequency was 80 determinations per hour and the RSDs were less than 1% for paracetamol concentrations of 25.0, 50.0 and 75.0 mg L-1 (n=10). A paired t-test showed that all results obtained for paracetamol in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a spectrophotometric batch procedure agree at the 95% confidence level.

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Determinação espectrofotométrica em fluxo de cloro em água usando célula de longo caminho óptico e multicomutação/ Spectrophotometric flow determination of chlorine in water using a long pathlength optic cell and multicommutation

Salami, Fernanda Helena; Bonifácio, Viviane Gomes; Fatibello-Filho, Orlando; Marcolino-Jr, Luiz Humberto
2009-01-01

Resumo em inglês A multicommuted method for determination of chlorine in water samples using a 100-cm cell was developed. In this method, orto-Tolidine reacts with chlorine and the product was monitored at 438 nm. The analytical curve for chlorine was linear in concentration range from 1.34x10-6 to 2.01x10-5 mol L-1 with a detection limit of 9.40x10-8 mol L-1. A sampling rate of 45 h-1and a RSD of 1.0 % (n = 15) were obtained. The method was applied with success for chlorine determination in six water samples.

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Determinação espectrofotométrica de vitamina B2 (riboflavina) em formulações farmacêuticas empregando sistema de análises por injeção em fluxo/ Spectrophotometric determination of vitamin B2 (riboflavin) in pharmaceutical formulations using flow injection analysis

Aniceto, Clezio; Canaes, Larissa de Souza; Fatibello-Filho, Orlando; Cavalheiro, Carla C. S.
2000-10-01

Resumo em inglês A flow injection spectrophotometric procedure exploiting merging zones is proposed for determining vitamin B2 (riboflavin) in pharmaceutical preparations. The determination is based on the red-colored complex formation between vitamin B2 and silver(I) which was measured at 520 nm. Vitamin B2 was determined in four pharmaceutical preparations in the 1.0 to 50.0 mg L-1 concentration range, with a detection limit of 0.5 mg L-1. The recovery from three samples ranged from 98. (mais) 0 to 104.0 %. The analytical frequency was 42 h-1 and r.s.d. were lower than 1% for solutions containing 10.0, 30.0 and 50.0 mg L-1 vitamin B2 (n= 10). The results obtained in commercial formulations using the FIA procedure were in good agreement with those obtained by using a conventional fluorimetric procedure (r=0.9998) and also with the label values (r= 0.9997).

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Determinação espectrofotométrica de alumínio em concentrados salinos utilizados em hemodiálise empregando pré-concentração em fluxo/ Spectrophotometric aluminium determination in high salts concentrations solution used in hemodyalisis emploing preconcentration in flow injection

Pereira, Maria do Socorro Silva; Reis, Boaventura Freire dos
2002-11-01

Resumo em inglês An automatic flow injection procedure for spectrophotometric aluminium determination in purified water and solutions containing high salts concentrations used for hemodyalisis treatment was developed. The method was base on reaction of Al3+ with cianine eriochrome R (ECR) after preconcentration using the AG50W-X8 cationic-exchange resin. Elution was carried out using a 1 % (m/v) calcium chloride solution. The manifold comprised an automatic proporcional injector controlle (mais) d by a computer equipped with an eletronic interface and software written in QuicBASIC 4.5 with facilities to control the injector and perform data acquisition. Samples with concentration ranging from 4.96 to 19.90 µg L-1 Al were analyzed and recoveries between 88 and 113% were obtained by using the standard addition method. Other profitable analytical characteristics such as a relative standard deviation 1.3 % (n = 10) for a typical sample 14.5 µg L-1 Al, a linear response ranging up to 60.0 µg L-1Al, and a sampling throughput of 10 determinations per hour were achieved. A detection limit of 4.2 µg L-1 Al was estimated as suggested by IUPAC.

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Determinação do Zinco em Vinhos por Espectrofotometria de Absorção Atómica com Chama/ Determination of zinc in wine by flame atomic absorption spectrometry (FAAS)/ Determination du zinc dans les vins par spectrometrie d’absorption atomique de flamme

Catarino, Sofia; Curvelo-Garcia, A.S.; Sousa, R. Bruno de
2002-01-01

Resumo em português O doseamento do zinco (Zn) em vinhos justifica-se pelo seu potencial efeito tóxico sob o organismo humano e ainda por se encontrar na origem de acidentes de estabilidade fisicoquímica. No presente artigo, é apresentada a descrição e caracterização intralaboratorial do método de determinação analítica do teor total de Zn em vinhos por espectrofotometria de absorção atómica com chama. A praticabilidade, especificidade, modelo matemático da curva de calibraç� (mais) �o, limites analíticos, taxas de recuperação e aplicabilidade, repetibilidade e reprodutibilidade intralaboratorial, são algumas das características avaliadas, tendo sido utilizados vinhos brancos, tintos e licorosos para o seu estudo. O método analítico, de elevada especificidade, permite quantificar teores superiores a 0,1 mg/L, com elevada precisão (CVr Resumo em inglês The determination of zinc in wine is important because this metal is toxic and may involve haze formation during wine storage. This paper describes the determination of total contents of zinc in wine by flame atomic absorption spectrometry. The method was validated and its analytical characteristics were checked (praticability, specificity, algorithm calibration curve, analytical limits, acurracy and precision: repeatability and reproducibility). White, red and fortified (mais) wines were used. Within a limited concentration range (0 to 2 mg/dm³), there is some deviation to linearity and a cubic polynomial is a better fit (y = a + bx + cx² + dx³). The quantification limit for zinc was 0,1 mg/dm³ . Spiking wine samples with aqueous zinc gave recoveries between 83,09% and 101,06%. Replicate of 11 wine samples, at several concentration levels, gave relative standard deviations better than 3,0% (n = 10), indicating that the analytical method is of high precision.

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Determinação do 1-hidroxipireno em amostras de urina por cromatografia líquida de alta eficiência - estudo dos parâmetros de validação/ Determination of 1-hydroxypyrene in human urine by high-performance liquid chromatography - study of validation parameters

Faria, Patrícia Miranda de; Della Rosa, Henrique Vicente
2004-06-01

Resumo em português Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs) correspondem a um grupo de substâncias químicas formadas durante a decomposição térmica de materiais orgânicos e, então, liberadas no meio ambiente. Vários trabalhos têm relatado efeitos adversos produzidos pelos HAPs, sendo muito destes efeitos relacionados ao desenvolvimento de câncer. Segundo a International Agency for Research on Cancer (IARC), seis HAPs são provavelmente carcinogênicos para o homem. Cons (mais) iderando as propriedades toxicológicas e com o intuito de prevenir uma exposição ocupacional a estes compostos, a monitorização biológica por meio da determinação do 1-hidroxipireno urinário é, recomendada. Para tanto, foi necessário validar metodologia para a quantificação do analito proposto. Este trabalho teve como objetivo otimizar as condições de um sistema de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e detecção de fluorescência para a análise do 1-hidroxipireno urinário e, ainda, validar os parâmetros analíticos para a determinação deste analito em amostras de urina. O método inclui hidrólise enzimática (²-glicuronidase/arilsulfatase) com posterior extração em fase sólida - SPE (C18). A separação cromatográfica foi consumada com uma coluna LC-PAH (15 cm x 4,6 mmID x 5 µm), fluxo em fase gradiente (metanol 40 e 100%) e finalmente detecção seletiva (excitação - 242 nm e emissão - 388 nm). O método demonstrou ser linear (r² = 0,999) na faixa de concentração estudada (0,2 a 40,0 ng/mL). Os limites de detecção e quantificação foram 0,5 ng/mL e 1,0 ng/mL, respectivamente. Os resultados de precisão e exatidão foram adequados para a análise (CV Resumo em inglês Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) constitute a group of chemical substances formed during thermal degradation of organic materials released in the environment. At present, several hundreds of papers reporting adverse effects produced by PAHs are mainly related to cancer development. According to International Agency for Research on Cancer (IARC), six PAHs are probably human carcinogenic. Considering the toxicological properties and with the aim to prevent occupation (mais) al exposures to these substances, a biological monitoring of urinary 1-hydroxypyrene is recommended. The first step to achieve this goal is to validate a methodology for urinary 1-OHP quantification. This work optimized the conditions of a high performance liquid chromatography system (HPLC) with fluorescence detection and validated the analytical parameters for urine 1-OHP determinations. The method includes an enzymatic hydrolysis (b-glucuronidase/arylsulfatase) followed by a solid phase extraction - SPE (C18). In addition a chromatographic separation was accomplished using a Supelcosil TM LC-PAH (15 cm x 4.6 mmID x 5 µm) with a gradient phase (methanol 40 and 100%) and finally a selective detection (excitation - 242 nm and emission - 388 nm). The method showed linearity (r² = 0.999) with the studied range of concentration (0.2 to 40.0 ng/mL). Detection and quantification limit were 0.5 ng/mL and 1.0 ng/mL, respectively. Relative standard deviation of the method was good (CV

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Determinação de vitamina A no leite de mães doadoras do banco de leite humano (BLH) de Manaus/AM: efeito do processamento/ Determination of vitamin A in the milk of donor mothers from the human milk bank (hmb) in Manaus/AM: Effect of processing

Oliveira, Ana Maria Matos Monteiro; Marinho, Helyde Albuquerque
2010-03-01

Resumo em português Esse estudo teve como objetivo determinar os teores de vitamina A no Leite Humano Materno (LHM), de 50 mães doadoras do Banco de Leite Humano (BLH), da Maternidade Ana Braga, em Manaus-AM. As amostras foram coletadas semanalmente e mantidas congeladas até a pasteurização. As análises de retinol e β-caroteno no leite humano foram realizadas antes e após o tratamento (pasteurização), mediante o método cromatográfico. Foram retiradas alíquotas de 5 mL aproxim (mais) adamente de leite de cada amostra. Os pesos dos bebês ao nascer das mães doadoras de leite incluídos no estudo foram > 2500g. A concentração de vitamina A no leite tanto antes quanto após o processamento, não foram suficientes para suprir o requerimento (46,75 ± 6,28 μg/dL e 31,55 ± 8,29 μg/dL, respectivamente), de crianças que se alimentam exclusivamente do leite do BLH, notadamente as pré-termo, cujos requerimentos de vitamina A são maiores e a capacidade de ingerir leite é menor do que os nascidos a termo. A perda de vitamina A pelo processamento, em nosso estudo foi de 32,51%. Para garantir a formação de reservas hepáticas e a proteção contra deficiência de vitamina A, seriam necessárias concentrações dessa vitamina no leite superiores a 80 μg/dL. Resumo em inglês This study treats a transversal, descriptive, observational and analytical study with the objective of determining the Vitamin A chemical content in Human Maternal Milk (HMM) of 50 donor mothers from the Ana Braga Maternity Human Milk Bank (HMB), in Manaus, Amazonas. Samples were collected weekly and maintained frozen until pasteurization. Analyses of retinol and β-carotene in human milk were undertaken before and after the treatment (pasteurization), chromatographic (mais) method. Aliquots of approximately 5 mL of milk were taken from each sample. The babies included in the study were weight > 2500g. The Vitamin A concentration in the milk, before and after the processing, was found to be insufficient for that required (46.57 ± 6.28 µg/dL and 31.55 ± 8.29 µg/dL respectively) for children who feed exclusively on HMB milk, notably premature babies, whose Vitamin A requirements are greater and whose capacity for ingesting milk is lower than that of fully born babies. The loss of Vitamin A through processing was, in this study, 32.51%. To guarantee hepatic reserves and protect against deficiencies, it would be necessary that the vitamin A concentration in the milk be higher than 80 µg/dL.

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Determinação de tetraciclina em líquido sinovial de vacas com doença podal/ Analytical method to the determination of tetracycline in synovial fluid of cows with lameness in foot

Esteban, Cláudia; Rodrigues, Celso Antonio; Nascimento, Elizabeth de Souza
2007-06-01

Resumo em português As doenças podais em bovinos são, via de regra, acompanhadas de infecções existentes na área lesionada. O sucesso do tratamento relaciona-se com a concentração do fármaco nas sinóvias dos animais, sendo tetraciclina e oxitetraciclina, entre os antibióticos os principais quimioterápicos atualmente utilizados. Assim, o presente trabalho objetivou desenvolver um método analítico que permita a determinação de tetraciclina por Cromatografia a Líquido de Alta Pr (mais) essão em líquido sinovial de vacas leiteiras portadoras de enfermidades podais pós-tratamento via intravenosa do antibiótico. O método analítico apresentou limite de detecção e quantificação para a tetraciclina em líquido sinovial de 38 ng/mL e 50 ng/mL, respectivamente. A recuperação das concentrações baixa, média e alta foram superiores a 75%. A linearidade foi avaliada na faixa dinâmica de 50 - 15.000 ng/mL. A precisão e a exatidão para as concentrações baixas, médias e altas foram consideradas adequadas para a realização das análises. Os resultados da concentração máxima e tempo para atingir a concentração máxima foram, respectivamente de Tmax= 1,37 h, Cmax=3471,57 ng/mL em líquido sinovial de vacas com doença podal. Resumo em inglês Lameness in cattle is, as a rule, accompanied by infection in the wounded area. Many antimicrobial agents of wide spectrum are used in this therapy, being the concentration of the active principle of paramount importance in the treatment. One of the most used antibiotics is the tetracycline family, having as main representants oxitetracycline and tetracycline due to their treatment success. Therefore, the present work aims the development of an analytical method which all (mais) ows the determination of tetracycline by High Pressure Liquid Chromatography in sinovial fluid of dairy cows, with lameness in foot, post-administration of antibiotic by intravenous via. The analytical method presented detection and quantification limits in sinovial fluid of 38 and 50 ng/mL, respectively. Recovery of low, medium and high concentrations were higher than 75%. The method presented linearity in the dynamic range evaluated (50-15.000 ng/mL). Precision and accuracy to the low, average and high concentrations were considered suitable to perform the analyses. Tmax and Cmax of tetracycline in sinovial liquid of dairy cows with lameness in foot, after intravenous administration were 1.37h and 3471.57ng/mL, respectively.

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Determinação de paracetamol pela inibição da reação quimiluminescente do luminol-hipoclorito de sódio em um sistema de análise em fluxo empregando o conceito de multicomutação/ Determination of paracetamol using a flow injection analysis with multicommutation and chemiluminescence detection

Oliveira, Geiser G.; Janegitz, Bruno C.; Batistão, Marina B.; Salami, Fernanda H.; Fatibello-Filho, Orlando; Leite, Oldair D.
2009-01-01

Resumo em inglês A flow injection chemiluminescence method for the determination of paracetamol in pharmaceutical formulations is described. It is based on the consumption of the sodium hypochlorite by paracetamol and decreases of the analytical signal. The analytical curve was linear in the paracetamol concentration range from 5.0 x 10-6 to 5.0 x 10-5 mol L-1, with a detection limit of 1.8 x 10-6 mol L-1. The RSDs were 2.0 and 1.2% respectively for 2.0 x 10-5 and 4.0 x 10-5 mol L-1 paracetamol solutions (n = 10) and a sampling frequency of 180 h-1 was obtained.

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Determinação de mercúrio total em amostras de água, sedimento e sólidos em suspensão de corpos aquáticos por espectrofotometria de absorção atômica com gerador de vapor a frio/ Determination of total mercury in water, sediments and solids in suspension in aquatic systems by cold vapor atomic absorption spectrometry

Vieira, José L. F.; Passarelli, Miriam M.
1996-06-01

Resumo em português O emprego de mercúrio metálico nos processos de extração do ouro libera toneladas de mercúrio ao meio ambiente, provocando um aumento considerável nas concentrações presentes. Com a finalidade de prevenir a exposição humana a concentrações excessivas, o que poderá resultar em graves episódios de intoxicação mercurial, bem como avaliar a possibilidade de sedimentos tornarem-se fontes potenciais de contaminação para os seres vivos, é de fundamental import (mais) ância a monitorização do mercúrio em diversos compartimentos ambientais. Efetuou-se a padronização de uma metodologia analítica para determinação de mercúrio total em amostras de água, sólidos em suspensão e sedimentos de corpos aquáticos para monitorização ambiental do xenobiótico. Posteriormente, foram analisadas amostras oriundas de regiões garimpeiras, com vistas a avaliar o desempenho do método em amostras reais e efetuar levantamento preliminar sobre a contaminação mercurial na área de estudo. Resumo em inglês The use of metallic mercury in the extraction and concentration of gold causes the discarding of tons of this metal in the environment, leading to a considerable increase in the natural levels of the same and the contamination of the surrounding areas. Thus it is extremely important to monitor the presence of this metal in various sectors of the environment with a view aiming to previnting human exposure to excessive concentrations which can result in serious episodes of (mais) mercury poisoning. It is also important to estimate the possibility of river sediments becoming potential sources of contamination of human beings. The determination of total mercury was undertaken by using cold vapor atomic absorption spectrometry. River waters, as well as sediments and suspended solids were used as samples for the standardization of the analytical procedure. Later on, this method was tested on samples originating in gold mining areas for the purpose of assessing its validity.

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Determinação de mercúrio total em amostras de água, sedimento e sólidos em suspensão de corpos aquáticos por espectrofotometria de absorção atômica com gerador de vapor a frio/ Determination of total mercury in water, sediments and solids in suspension in aquatic systems by cold vapor atomic absorption spectrometry

Vieira, José L. F.; Passarelli, Miriam M.
1996-06-01

Resumo em português O emprego de mercúrio metálico nos processos de extração do ouro libera toneladas de mercúrio ao meio ambiente, provocando um aumento considerável nas concentrações presentes. Com a finalidade de prevenir a exposição humana a concentrações excessivas, o que poderá resultar em graves episódios de intoxicação mercurial, bem como avaliar a possibilidade de sedimentos tornarem-se fontes potenciais de contaminação para os seres vivos, é de fundamental import (mais) ância a monitorização do mercúrio em diversos compartimentos ambientais. Efetuou-se a padronização de uma metodologia analítica para determinação de mercúrio total em amostras de água, sólidos em suspensão e sedimentos de corpos aquáticos para monitorização ambiental do xenobiótico. Posteriormente, foram analisadas amostras oriundas de regiões garimpeiras, com vistas a avaliar o desempenho do método em amostras reais e efetuar levantamento preliminar sobre a contaminação mercurial na área de estudo. Resumo em inglês The use of metallic mercury in the extraction and concentration of gold causes the discarding of tons of this metal in the environment, leading to a considerable increase in the natural levels of the same and the contamination of the surrounding areas. Thus it is extremely important to monitor the presence of this metal in various sectors of the environment with a view aiming to previnting human exposure to excessive concentrations which can result in serious episodes of (mais) mercury poisoning. It is also important to estimate the possibility of river sediments becoming potential sources of contamination of human beings. The determination of total mercury was undertaken by using cold vapor atomic absorption spectrometry. River waters, as well as sediments and suspended solids were used as samples for the standardization of the analytical procedure. Later on, this method was tested on samples originating in gold mining areas for the purpose of assessing its validity.

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Determinação de fósforo orgânico em águas de produção petrolífera por ICP- AES e ICP- MS após pré-concentração em coluna de sílica-C18/ Determination of organic phosphorus in oil production waters by ICP-AES and ICP-MS after preconcentration on silica immobilized C18

Rocha, Anderson Araújo; Miekeley, Norbert; Silveira, Carmem Lúcia Porto da; Bezerra, Maria Carmem Moreira
1998-10-01

Resumo em inglês Results on the optimization of analytical methods for the determination of phosphorus in phosphino-polycarboxylate (PPCA), used frequently as scale inhibitor during oil production, by ICP-AES and ICP-MS are presented. Due to the complex matrix of production waters (brines) and their high concentration in inorganic phosphorus, the separation of organic phosphorus prior to its determination is necessary. In this work, minicolumns of silica immobilized C18 were used. Optimiz (mais) ation of the separation step resulted in the following working conditions: (1) prewashing of the column with methanol (80% v/v); (2) use of a flow rate of 5 mL/min and 10 mL/min, respectively, for the preconditioning step and for percolation of the water sample; (3) final elution of organic phosphorus with 7 mL of buffer of H3BO3/NaOH (0.05 M, pH 9) with a flow rate of 1 mL/min. Sample detection limits (3s) for different combinations of nebulizers and spectrometric methods, based on 10 mL water aliquots, are: ICP-AES -Cross flow (47 mg/L) and Ultrasonic (18 mug/L); ICP-MS -Cross flow (1.2 mug/L), Cyclonic (0.7 mug/L) and Ultrasonic (0.5 mug/L). Typical recoveries of organic phosphorus are between 90 and 95% and the repeatability of the whole procedure is better than 10%. The developed methodology was applied successfully to samples from the oil-well NA 46, platform PNA 2, Campos basin, Brazil. Assessment of the PPCA inhibitor was possible at lower concentrations than achieved by current analytical methods, resulting in benefits such as reduced cost of chemicals, postponed oil production and lower environmental impacts.

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Determinação de fósforo em aços por espectrometria de absorção atômica no forno de grafite/ Determination of phosphorus in steel samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Curtius, Adilson José
1998-06-01

Resumo em inglês A method for the determination of phosphorus in steel samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry, using the Zeeman effect background correction and the STPF conditions is proposed. The effect of iron (III) on the phosphorus signal was studied. It was verified, through the pyrolysis temperature curves, that iron (III) is an efficient chemical modifier, thermically stabilizing phosphorus up to 1400ºC. The phosphorus signal increases with the iron (III) conc (mais) entration, but in the range, which corresponds to the usual concentrations of iron in the sample solutions, the increase is small. Phosphorus was determined in three standard reference materials, after its dissolution in a mixture of hydrochloric and perchloric acids in a PTFE bomb. The agreement with the certified concentration values was excellent. Iron (III) was added to the reference analytical solutions prepared in the blank of the dissolution, while the sample solutions were measured directly, since they already contained the modifier. The detection limit (k = 2) was 0.0042% of phosphorus in the steel sample.

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Determinação de corantes marcadores do tipo azo e antraquinona em combustíveis por cromatografia líquida com detecção eletroquímica/ Determination of azo and anthraquinone dyes in fuels sample using hplc with electrochemical detection

Trindade, Magno Aparecido Gonçalves; Rinaldo, Daniel; Vilegas, Wagner; Zanoni, Maria Valnice Boldrin
2010-01-01

Resumo em inglês An analytical method based on high-performance liquid chromatography with electrochemical detection has been developed and applied to the determination of Solvent blue 14 (SA-14) and Solvent red 24 (SV-24) in fuel samples. The dyes were better separated on C18 column, using a mobile phase composed of acetonitrile and ammonium acetate (90:10, v/v). Detection was carried out at an oxidation potential of +0.85V. The detector response was linear at concentration range of 7.50 (mais) ×10-8 - 1.50×10-6 mol L-1 (r = 0.997) for SA-14 and SV-24, respectively. The method was used to quantify these dyes in fuels samples with satisfactory accuracy and precision.

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Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de Ecstasy por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-DF)/ Determination of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) in Ecstasy tablets by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD)

Costa, José Luiz da; Pintao, Estela Regina; Corrigliano, Célia Maria Castro; Negrini Neto, Osvaldo
2009-01-01

Resumo em inglês This paper describes the development and validation of simple and selective analytical method for determination of 3.4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) in Ecstasy tablets, using high performance liquid chromatography with fluorescence detection. Analysis was performed in a reversed phase column (LiChrospher 100 C18, 150 x 4.6 mm, 5 µm), isocratic elution with phosphate buffer 25 mmol/L pH 3.0 and acetonitrile (95:5, v/v). The method presents adequate linearity, selec (mais) tivity, precision and accuracy. MDMA concentration in analyzed tablets showed a remarkable variability (from 8.5 to 59.5 mg/tablet) although the tablet weights were uniform, indicating poor manufacturing control thus imposing additional health risks to the users.

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Determinação da neopterina e de defesas antioxidantes na asma de evolução arrastada/ The evaluation of neopterin and antioxidants in long lasting asthma

Pinto, A Mota; Todo-Bom, A; Pereira, S Vale; Alves, V; Rosa, M Santos
2006-11-01

Resumo em português A asma é uma doença caracterizada por uma resposta imuno-inflamatória a diferentes estímulos desencadeantes. A neopterina (NPT) é sintetizada por macrófagos após estimulação por interferon-ã produzido por linfócitos T e demonstrou-se ter capacidade de ampliar o potencial oxidativo das espécies reactivas de oxigénio. A determinação de NPT é útil para monitorizar a activação imunológica celular dos linfócitos Th1. Este estudo tem como objectivo analisar (mais) a NPT na asma de longa evolução enquanto marcador de um ambiente citocínico do tipo Th1. Avaliaram-se, no grupo de asmáticos e no grupo-controlo, os indicadores de alergia (IgE, eosinófilos e testes cutâneos de alergia por picada). Determinou-se também a NPT, a proteína C reactiva (PCR), total antioxidant status (TAS) e superoxide dismutase enzyme (SOD). Seleccionaram-se idosos com mais de 65 anos. Grupo-controlo - 41 indivíduos saudáveis (79±7 anos); grupo de asmáticos - 64 indivíduos (72±5 anos). Os valores dos eosinófilos e de IgE estavam estatisticamente aumentados e os de NPT reduzidos entre asmáticos alérgicos e não alérgicos, respectivamente (5,42±4,7vs 2,8±2,8; p Resumo em inglês Asthma is a condition characterised by a chronic immunoinflammatory response to different triggers. Neopterin (NPT) is synthesised by human macrophages upon stimulation with interferon-ã and is also capable of enhancing the oxidative potential of reactive oxygen species. NPT is useful for the monitoring of cell-mediated (Th1-type) immune activation. This study analysed the behaviour of NPT in long lasting asthma, considering its role as a marker of Th1 environment. Aller (mais) gic parameters (skin prick tests, Immunoglobin E (IgE), and eosinophil count) and NPT were evaluated in an asthmatic group and in a control group. We also analysed the C Reactive Protein (CRP) concentration, Total Antioxidant Status (TAS) and Superoxide Dismutase Enzyme (SOD) in both groups. A group of individuals aged over 65 years old was selected. It included 64 asthmatic patients (72±5 years) and 41 healthy individuals (79±7 years). Blood cell counts showed statistically different median values of eosinophils (5.42±4.7 vs 2.8±2.8;p

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Determinação da composição isotópica de estrôncio em águas naturais: exemplos de sua aplicação em águas subsuperficiais da zona costeira na região Bragantina-PA/ Determination of strontium isotopic composition in natural waters: examples of application in subsurface waters of the coastal zone of Bragantina region, Pará

Bordalo, Adriana Oliveira; Moura, Candido Augusto Veloso; Scheller, Thomas
2007-08-01

Resumo em inglês Analytical procedures used for determining the concentrations and isotope composition of strontium in subsurface waters, by mass spectrometry, are described. Sampling was performed in coastal plateaus, salt marsh and mangrove environments in the coastal region of Pará. Coastal plateau waters have delta87Sr between 1.51 and 6.26‰ and Sr concentration bellow 58 ppb. Salt marsh waters show delta87Sr between 0.55 and 0.90‰ and Sr concentration between 93 and 114 ppm, while (mais) mangrove waters have delta87Sr‰ around zero and Sr concentration above 15 ppm. Differences in the 87Sr/86Sr ratio in these subsurface waters are detected, as well as seasonal variations in the coastal pleteau waters.

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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de itraconazol em produtos farmacêuticos por CLAE/ Development and validation of the methodology for evaluation of itraconazole in pharmaceutical products by HPLC

Cazedey, Edith Cristina Laignier; Azevedo, Roberta de Cássia Pimentel; Silva, Érika de Fátima; Araújo, Magali Benjamim de
2007-08-01

Resumo em inglês Itraconazole is a synthetic antifungal drug administered orally with a broad spectrum of activity against mycotic infections. The present work consists of the development and validation of analytical methodology for evaluation of itraconazole in pharmaceutical products by high performance liquid chromatography. The separation was made using the reversed-phase column LC-18, acetonitrile/diethylamine 0.05% v/v, 60:40 v/v, pH 8.0 as mobile phase, methanol as solvent and dete (mais) ction and quantification at 254 nm. The results here obtained show that the analytical methodology is accurate, reproducible, robust and linear over the concentration range 8.0-12.0 µg/mL of itraconazole. The method was applied to pharmaceutical capsules containg itraconazole pellets and showed to be efficient, yielding good results.

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Desenvolvimento de método analítico para quantificação do efavirenz por espectrofotometria no UV-Vis/ UV-Vis spectrophotometry analytical method development for quantifying efavirenz

Alves, Lariza Darlene Santos; Rolim, Larissa Araújo; Fontes, Danilo Augusto Ferreira; Rolim-Neto, Pedro José; Soares, Mônica Felts de La Roca; Soares Sobrinho, José Lamartine
2010-01-01

Resumo em inglês An UV-Vis spectrophotometry analytical method for quantifying Efavirenz was developed and validated as an alternative to replace the HPLC current method. The report method presents sample concentration of 10 μg mL-1, dissolved in a solution ethanol:water (60:40, v/v), economic and technically adequate for the purpose adopted. The results and the statistical treated proved that the method being considered an precise and accurate analytical low cost alternative for lab (mais) oratory routine. The adaptability of this method in product and other analytical methods development has been challenged by mathematical calculation of drug extinction coefficient in water and methanol and practical experiments, showing interesting results.

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Correlação entre digestibilidade in vitro da parede celular e três métodos analíticos para a avaliação quantitativa da lignina/ Correlation between in vitro cell wall digestibility and three analytical methods for quantifying lignin

Fukushima, Romualdo Shigueo; Savioli, Nancy Maria de Fátima
2001-04-01

Resumo em português Três métodos analíticos para a estimativa do conteúdo de lignina na parede celular, em diferentes frações vegetais, de sete espécies forrageiras, foram comparados. Os métodos empregados foram: lignina em detergente ácido (LDA), lignina permanganato de potássio e lignina solúvel em brometo de acetila (LSBA). Para o método espectrofotométrico (LSBA), foi utilizado como padrão de referência a lignina extraída da planta através do próprio reagente brometo de (mais) acetila. Não houve concordância entre os três métodos, sendo que, no geral, o método da LSBA mostrou valores mais elevados que os outros dois métodos e o método da LDA, menores valores. Na maioria das amostras, a concentração de lignina foi superior para a parede celular oriunda de planta madura em relação àquela proveniente de planta jovem, assim como o teor de lignina foi maior para a fração colmo em relação à fração folha. As leguminosas tenderam a apresentar teores mais elevados de lignina pelos métodos gravimétricos que as gramíneas, independentemente do estádio de maturidade. Entretanto, essa tendência não foi observada para o método LSBA, particularmente no estádio maduro. Preparações de parede celular foram fermentadas in vitro e os dados correlacionados com os teores de lignina obtidos por intermédio dos três métodos. O método LSBA exibiu os menores coeficientes de correlação, para a maioria das amostras, sugerindo que este método deve ser melhor avaliado. Resumo em inglês Three methods were compared in the estimate of lignin cell wall contents in different fractions of seven forage species. The methods for assaying lignin were: acid detergent lignin, permanganate lignin and acetyl bromide soluble lignin. The lignin extracted from the forage sample through the acetyl bromide reagent was employed as a reference standard for the spectrophotometric method. There was no agreement among the three methods; in general, the ABSL yielded higher valu (mais) es than the two other analytical procedures while the ADL method yielded the lowest values. For most samples, lignin concentration was higher for the mature plant cell wall in relation to the young plant; similarly, lignin concentration was higher for the stem fraction as compared to the leaf fraction. Legumes tended to show higher lignin values obtained through the gravimetric methods than grasses, regardless of maturity stage; however, this trend was not observed for the ABSL method, particularly at mature stage. The cell wall preparations were fermented "in vitro" and the data correlated with lignin concentrations obtained through the three methods. The spectrophotometric method exhibited the lowest correlation coefficients for the majority of samples, which strongly suggests that this method must be better evaluated.

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Controle de dopagem no esporte: aspectos químicos e farmacológicos que afetam a detecção de drogas no cabelo/ Doping control in sports: chemical and pharmacological aspects that effect the detection of drugs in hair

Aquino Neto, Francisco Radler de; Marques, Marlice Aparecida Sipoli; Pereira, Henrique Marcelo Gualberto
2002-09-01

Resumo em português Análise em cabelo (AC) é bem documentada na área de toxicologia forense. AC tem sido empregada para inferir se o consumo de determinado fármaco é crônico ou esporádico. A Sociedade de Teste Capilar (STC) publicou normas sobre AC em dopagem no esporte, às quais são aceitas em cortes judiciais, apesar de não terem sido incorporadas pelo Comitê Olímpico Internacional (COI). Dentre as substâncias proibidas pelo COI o grande desafio da AC na área de controle de d (mais) opagem (CD) é a comprovação da sua viabilidade na detecção de esteróides anabolizantes (EA). Antes de validar a AC para o CD, a comunidade científica tem de responder pelo menos a cinco questões críticas: Qual a quantidade mínima detectável no cabelo após a administração? Qual a relação entre a quantidade detectada e a encontrada no cabelo? Qual a influência da cor do cabelo? Existe algum viés no teste em cabelo? Qual a influência da contaminação exógena e do tratamento capilar e com cosmético? O fator limitante da AC em dopagem de atletas é a carência de dados científicos. O presente artigo faz uma revisão dos trabalhos publicados com um enfoque aos parâmetros analíticos e farmacológicos que limitam o emprego da AC no CD. Resumo em inglês Hair analysis is very well documented in forensic toxicology. It has been employed for differentiation between chronic or occasional consumption of certain drugs. The Society of Hair Testing published rules about hair analysis in sportive doping, which are accepted in most courts of justice, in spite that they had not been incorporated by the International Olympic Committee. Among the substances forbidden by the IOC, the great challenge of hair analysis in doping control (mais) is to confirm his validity in the detection of anabolic steroids. Before validation of hair analysis in doping control, the scientific community has to answer at least five critical questions: (1) What is the minimal amount detectable in hair after administration? (2) What is the relationship between the amount of the drug used and the concentration of the drug or its metabolites in hair? (3) What is the influence of hair's color? (4) Is there any racial bias in hair testing? (5) What is the influence of cosmetic treatments? Until now, the limiting factor for hair analysis in doping control is the lack of scientific data. The present article revises published material with special attention to the analytical and pharmacological parameters that may hinder the use of hair analysis in doping control.

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Comparação entre injeção na coluna ("on-column") e headspace dinâmico na determinação de benzeno, tolueno e xilenos (BTX) em amostras de água/ Comparison between on-column injection and dynamic headspace in the determination of Benzene, Toluene and Xylene (BTX) in water

Gobato, Elaine A. A. F.; Lanças, Fernando M.
2001-04-01

Resumo em inglês The analysis of water samples containing volatile organic compounds has become an important task in analytical chemistry. Gas chromatography has been widely used for the analysis of volatile organic compounds in water. The headspace analysis shows as a principal characteristic the possibility of determination of the volatile components in drinking water. Benzene, Toluene and Xylene (BTX) are important compounds usually present in drinking water, from contamination by petr (mais) oleum derivatives. Since they are toxic compounds even when present in low concentration levels, their determination is important in order to define the quality of the water. The sampling technique using headspace, coupled with gas chromatography as the separation method, showed to be suitable for BTX analysis in several samples at the mug/L (ppb) level.

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Comparação entre dois métodos analíticos para determinação da lignina de algumas gramíneas forrageiras/ Comparison between two analytical methods for determining lignin concentration of some grass forages

Fukushima, Romualdo Shigueo; Rosa, Artur Jordão de Magalhães; Lima, César Gonçalves de; Cunha, José Aparecido da
1999-06-01

Resumo em português Foram comparados dois métodos analíticos para a determinação da lignina (lignina em detergente ácido - LDA e lignina permanganato de potássio - LPer) bem como para averiguar a possível relação dos teores desse componente com a digestibilidade da fibra dos seguintes fenos: andropogon (Andropogon gayanus); aveia (Avena sativa); e dois tipos de coast-cross (Cynodon dactylon), um bem fenado e outro de baixa qualidade. Os valores de LDA e LPer foram diferentes (p (mais) ,05) entre as gramíneas estudadas, com as concentrações de LPer consistentemente mais baixas do que as de LDA. Foram detectadas diferenças (p Resumo em inglês This work was carried out aiming to compare lignin concentration of some grass forages through two analytical methods (acid detergent lignin - ADL and permanganate lignin - PerL) as well to verify a possible relationship of lignin concentration with fiber digestion of the following grass hays: andropogon (Andropogon gayanus); oats (Avena sativa); a good quality and another of poor quality coast-cross (Cynodon dactylon). Acid detergent and permanganate lignin values were d (mais) ifferent (p

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Comparação de métodos na determinação de elementos em cinzas volantes: Comparing methods for the determination of elements on fly ashes

Varela, A.; Castelo-Branco, M.A.; Ribeiro, A.B.; Lima, A.T.; Monteiro, O.R.; Domingues, H.; Gonçalves, M.C.
2009-01-01

Resumo em português A caracterização de materiais sólidos recorrendo à espectrofotometria de absorção atómica com chama requer a dissolução total das amostras. Este pré-tratamento, para além de consumir tempo analítico, aumenta o risco de contaminações da amostra. Por esta razão, existe um interesse crescente em desenvolver processos analíticos mais eficientes, que tenham como objectivo a simplificação, principalmente no que diz respeito à redução de custos, da participa (mais) ção humana e do número de etapas de preparação das amostras. A utilização do microondas, como fonte de calor na solubilização ou digestão das amostras, tem-se vindo a vulgarizar nos últimos anos, não só porque o tempo de digestão é mais curto como também as perdas por volatilização são praticamente nulas. O presente trabalho tem como objectivo a comparação de dois métodos de solubilização. O método 1 consiste na solubilização das amostras por aqua regia -HCl:HNO3, 3:1 v/v. Enquanto que no método 2, a solubilização das amostras é feita por uma mistura de três ácidos HCl:HNO3:HF, 1:5:2, v/v, utilizando-se como fonte de calor um microondas com pressão e temperatura controladas. Para a execução deste trabalho utilizaramse: a amostra de cinza proveniente directamente da incineração de resíduos sólidos urbanos (EIRSU), a mesma amostra de cinzas sujeitas previamente a cinco processos diferentes de remoção de contaminantes e uma amostra de referência (NIST-2690). Após a mineralização das amostras, estas foram analisadas por espectrofotometria de absorção atómica em relação aos seus teores em Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn. Relativamente à amostra utilizada como referência, obtiveram-se valores de recuperação dos elementos, na generalidade, inferiores a 100%, à excepção do Cd (114%), em ambos os métodos, e do Pb (100%), no microondas. No entanto, os valores extraídos pelo método 2 (Fe - 97%, Ni -85% e Zn - 96%) foram superiores aos valores obtidos pelo método 1 (Fe - 85%, Ni 58% e Zn - 58%), exceptuando o caso do Cr em que se obteve a mesma recuperação. No que se refere ao Cu, apesar de não haver valor de referência para a amostra padrão, pelo método 2 o valor obtido (61,2 mg kg-1) foi superior ao que se obteve pelo método 1 (39,8 mg kg-1). Nas outras amostras, estatisticamente, os resultados obtidos pelos dois métodos não foram significativamente diferentes na extracção dos elementos Cd, Cu, Ni. Os teores de Cu e Zn doseados na cinza proveniente directamente da EIRSU apresentaram teores mais elevados quando extraídos pelo método 2, enquanto que, nas outras amostras, não se observaram diferenças significativas. Em relação ao Fe e Pb, o método de extracção por aqua regia deu resultados significativamente mais elevados quando comparados com os obtidos pelo outro método. Resumo em inglês The characterization of solid materials through flame atomic absorption spectrophotometry requires the total dissolution of the samples. This pre-treatment, besides being analytically time consuming, increases the risks of sample contamination. For this reason, there is an increasing interest in developing more efficient analytical processes aiming the simplification, especially in the reduction of costs, human participation and number of samples preparation phases. The u (mais) se of microwaves as source of heat in the solubilization or sample digestion is being vulgarized in the late years, not only because of the decrease in the digestion time as well as the minimization of the loses by volatilization. The present work aims the comparison of two methods of solubilization. Method 1 consists in the solubilization of the samples by aqua regia -HCl:HNO3, 3:1 v/v, while in method 2 the samples solubilization is done with a mixture of three acids HCl:HNO3:HF, 1:5:2, v/v, using a microwave with controlled pressure and temperature as heat source. The material used in the analytical process was an ash sample from the incineration of urban solid residues, the same ash sample previously submitted to five different processes of contaminant removal, and sample a reference (NIST-2690). After the samples mineralization, they were analysed by atomic absorption spectrophotometry in relation to the concentration of Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb and Zn. In relation to the reference sample used, the values obtained for the recovery of elements, in general, were lower than 100%, with the exception of Cd (114%), in both methods, and of Pb (100%), in the microwave. However, the values obtained through the extraction with method 2 (Fe - 97%, Ni -85% e Zn - 96%) were higher than the values obtained with method 1 (Fe - 85%, Ni -58% e Zn - 58%), with the exception of Cr that had the same recovery. In relation to Cu, although there is no established value for the reference sample, with method 2 the value obtained (61.2 mg kg-1) was higher than the one obtained with method 1 (39.8 mg kg-1). Concerning the samples in study, statistically, the results obtained with both methods did not differ in relation to the extraction of Cd, Cu, Ni. The concentration of Cu and Zn in the ashes from the EIRSU presented values higher than those from the extraction by the method 2, while in the other samples there were no significant differences. In relation to Fe and Pb, the method of extraction by aqua regia presented values significantly higher comparing to those obtained by the other method.

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Caracterização de fertilizantes simples contendo zinco/ Characterization of zinc fertilizer materials

Alcarde, J.C.; Rodella, A.A.
1993-05-01

Resumo em português Materiais contendo zinco podem ser erroneamente considerados fertilizantes simples, devido ao inadequado procedimento oficialmente adotado para avaliar o teor de zinco nos fertilizantes. O objetivo do presente trabalho foi estabelecer um procedimento analítico, viável de utilização em rotina, que permita reconhecer se um material contendo zinco pode ser considerado fertilizante simples. O estudo baseou-se no uso das soluções extratoras: cloreto de amônio 2M, 1,5M e (mais) 1M, citrato de amônio de densidade 1,09 e pH = 7,0, isto é, a mesma solução usada na avaliação do fósforo, na concentração original e nas diluições (1 + 1), (1 + 3) e (1 + 9) e solução de ácido cítrico a 2%. As técnicas de extração foram agitação ou fervura da amostra com as soluções extratoras. Os resultados mostraram que a fervura da amostra com a solução de citrato de amônio na diluição (1 + 9) foi a que melhor caracterizou os fertilizantes simples contendo zinco insolúvel em água. Os produtos não fertilizantes contendo zinco insolúvel em água existentes no mercado apresentaram teores totais relativamente elevados de cobre, chumbo e cádmio. Resumo em inglês Materials containing zinc can erroneously be considered fertilizer materials due to the inadequate official procedure adopted to evaluate zinc content. The purpose of this paper was to develop an analytical procedure that permits to recognize zinc fertilizer materials. The following extractor solutions were used: ammonium chloride 2M, 1,5M and 1M, ammonium citrate of d = 1.09 and pH = 7.0, that is, the same solution used to evaluate phosphorus in fertilizers, in the origi (mais) nal concentration and in the dilutions (1 + 1), (1 + 3), (1 + 9), and citric acid 2%. The extraction technique involved agitation or boiling of sample with extractor solutions. Results showed that ammonium citrate solution in the (1 + 9) dilution was the best to characterize water insoluble zinc in the fertilizer materials. Products not considered fertilizers with insoluble zinc presented relatively high percentage of total copper, lead and cadmium.

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Caracterização de adubos orgânicos por espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica/ Characterization of organic fertilizers by electron paramagnetic resonance

Simões, Marcelo Luiz; Silva, Wilson Tadeu Lopes da; Saab, Sergio da Costa; Santos, Larissa Macedo dos; Martin-Neto, Ladislau
2007-12-01

Resumo em português O aumento do interesse na produção dos alimentos denominados orgânicos fez crescer a demanda por insumos com características adequadas para atender a esse sistema de produção. Contudo, a qualidade dos denominados adubos orgânicos disponíveis para comercialização é, em alguns casos, questionável devido à falta de uma metodologia de análise que avalie o produto. Neste trabalho é apresentada uma proposta de metodologia baseada na avaliação do grau de humific (mais) ação inferido por meio da quantificação dos radicais livres orgânicos (RLO), presentes na matéria orgânica, e que podem ser detectados por meio da espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica (RPE). Foram utilizadas nove amostras de adubos orgânicos de diferentes procedências e, como possíveis fontes de adulteração, dois solos e carvão vegetal. Os resultados mostraram significativa variação na concentração de RLO entre os diferentes adubos orgânicos analisados (de 0,10 × 10(18) spins g-1 a 1,84 × 10(18) spins g-1). A análise de componentes principais (PCA) confirmou a significância estatística entre as amostras com relação a esse parâmetro, podendo este ser utilizado para diferenciar os adubos orgânicos. Possíveis adulterações, provindas da adição de solos e carvão vegetal, foram detectadas pela observação de alterações nos espectros de RPE, como concentração de spins, largura de linha do sinal, fator g, forma de linha e surgimento de novos sinais. O limite de detecção de impurezas variou em torno de 5 e 10 %, dependendo do tipo de impureza adicionada e do parâmetro espectral analisado. Resumo em inglês The growing interest in the production of organic foods has intensified the demand for fertilizers with suitable characteristics to supply this production system. However, the quality of commercial organic fertilizers is, in some cases, doubtful due to the lack of analytical methodology to evaluate the products. Our study proposes a methodology based on the evaluation of the humification degree obtained by quantification of organic free radicals (OFR), which are naturally (mais) present in organic matter and can be detected by electronic paramagnetic resonance (EPR). Nine samples of organic fertilizers of different origins were analyzed and two soils and vegetal coal were used as possible sources of adulteration. The results showed substantial variations in the OFR concentration in the samples (from 0.10 × 10(18) to 1.84 × 10(18) spins g-1). The Principal Component Analysis (PCA) confirmed the statistically significant difference among samples for this parameter. This indicates that OFR concentration can be used to differentiate organic fertilizers. Analyzing spectral alterations in the EPR signals such as spin concentration, line width, g value, line shape and detection of new signals, it was also possible to detect adulterations in the samples caused by soil and vegetal coal additions. The detection limits of the adulterations were around 5 % and 10 %, depending on the type of impurity and EPR parameter under study.

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Caracterização das cinzas de incineração de resíduos industriais e de serviços de saúde/ Characterization of incineration ashes of industrial and hospital solid waste

Silva, Maristela Lopes; Lange, Liséte Celina
2008-01-01

Resumo em inglês Three ash samples from an incinerator in Belo Horizonte (Brazil) were physically and chemically characterized. The chemical composition of the ashes was not always the same, neither in terms of the chemical species nor in terms of the quantities of those that are common to the three ashes. The ashes called CF1 and CF3D contain heavy metals above the detection limits of the analytical methods and the zinc concentration is high enough to justify treatment of the ashes. For these ashes, a high loss on ignition was found, indicating that the process of incineration might present failures.

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Biossensor a Base de Extrato Bruto de Lacase (Pycnoporus sanguineus) para Análise Ambiental de Compostos Fenólicos/ Biosensor Based on Brut Extract from Laccase (Pycnoporus sanguineus) for Environmental Analysis of Phenolic Compounds

Gil, E. S.; Muller, L.; Santiago, M. F.; Garcia, T. A.
2009-01-01

Resumo em inglês Laccase is a poliphenoloxidase enzyme that catalyzes the oxidation of catechol compounds in the corresponding quinones. The current obtained in this redox process can be used for quantitative analysis. In this work, a carbon paste biosensor modified with a crude enzymatic extract of the Py cnoporus sanguineus fungi as a lacase source is proposed for catechol determination and other phenolic compounds. The effect of carbon paste and electrolyte composition, pH from 3.0 to (mais) 8.0, scan rate from 10 to 40 mVs-1 and potential pulse amplitude from 10 to 60 mV on the differential pulse voltammetric response was investigated. The analytical curves were linear in the catechol concentration range from 2.0 x 10-5 to 7.0 x 10-4 molL-1, with detection limits of 4,5 x 10-6 molL-1. This biosensor was used for the determination of different kind of phenolic compounds, presenting better response for catechol, hydroquinone and resorcine.

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Avaliação de procedimentos de preparo de amostra de amendoim in natura para análise de aflatoxinas/ Evaluation of sample preparation procedures for aflatoxin analysis in raw peanut

Calori-Domingues, Maria Antonia; Rechdan, Rafael Condino; Moretti, Ademar; Gloria, Eduardo Micotti da; Zambello, Ivani Valarini; Corrente, José Eduardo; Dias, Carlos Tadeu dos Santos
2010-01-01

Resumo em inglês The variability in aflatoxin B1 concentration among peanut subsamples of 4 sample preparation procedures was evaluated. For each procedure, 18 samples were prepared involving dry comminuting/homogenization or dry roughly comminuting followed by the preparation of a aqueous slurry. Ten analytical samples were withdrawn from each sample/procedure and analyzed by thin layer chromatography. The coefficient of variation (CV%) among each set of 10 analytical samples was assumed (mais) to be associated with the sample preparation procedure. The procedure that made use of a subsample mill and preparation of a subsample slurry, showed lower variability (CV%) among the analytical subsamples.

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Análise dos compostos voláteis da aguardente de cana por concentração dinâmica do "headspace" e cromatografia gasosa-espectrometria de massas/ The analysis of volatile compounds from Brazilian sugar cane spirit by dynamic headspace concentration and gas chromatography-mass spectrometry

Nóbrega, Ian Carneiro da Cunha
2003-08-01

Resumo em português Os compostos voláteis da aguardente de cana foram extraídos por meio da concentração dinâmica do "headspace" em armadilhas contendo Tenax-TA e analisados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas. Cerca de 100 compostos voláteis, com número de carbonos que variavam de 5 a 18, foram detectados. Destes, 22 foram selecionados, sendo 18 ésteres, com base nas suas quantidades no extrato ou nas suas características sensoriais obtidas na literatura. Os compostos (mais) presentes em maiores quantidades foram o 3-metil-1-butanol (álcool isoamílico), 1,1-dietoxi-etano (acetaldeído dietil acetal) e os ésteres acetato de 3-metilbutila, hexanoato de etila, octanoato de etila, decanoato de etila e dodecanoato de etila. Dentre os compostos identificados em menor quantidade, destacou-se, devido a sua natureza química, o composto sulfurado 4,5-de-hidro-2-metil-3(2H)-tiofenona. Esta é a primeira vez que este e outros compostos voláteis são reportados em aguardente de cana. Conclui-se que a metodologia empregada neste trabalho permitiu a identificação de compostos voláteis da fração C5-C18, que potencialmente contribuem para o aroma da aguardente de cana. Resumo em inglês The volatile compounds of Brazilian sugar cane spirit, the fermented and distilled juice of sugar cane, were extracted by dynamic headspace concentration on Tenax-TA trap and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. Approximately 100 volatile compounds with carbon number ranging from 5 to 18 were detected. Among these, 18 esters and 4 compounds from other chemical classes were selected for this work on the basis of their quantity in the extract or their sensory q (mais) ualities obtained from literature. The major compounds identified were 3-methyl-1-butanol (isoamyl alcohol), 1,1-diethoxy-ethane (acetaldehyde diethyl acetal) and the esters 3-methylbutyl acetate, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, ethyl decanoate and ethyl dodecanoate. In minor quantities, potentially important aroma compounds, such as the sulfur-containing 4.5-dehydro-2-methyl-3(2H)-thiophenone, were identified. As far as we are concerned, this is the first time many of these compounds are reported in Brazilian sugar cane spirit. It is concluded that the analytical method was effective for the identification of potentially important aroma compounds of the C5-C18 fraction.

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Análise de compostos sulfurados em efluentes gasosos de refinaria de petróleo/ Analysis of sulfur compounds in petroleum refinery gaseous effluents

Afonso, Júlio Carlos; Pereira, Kátia da Silva
2010-01-01

Resumo em inglês This work discusses an analytical procedure for analysis of sulfur compounds in treated petroleum refinery gaseous effluents using a sulfur chemiluminescence detector with dual plasma burner (SCD-DP). Calibration was accomplished by using standards and gaseous streams of known concentration of sulfur compounds. The response factors agree with the calibration table of ASTM standard D 5504 (2008). The detection range for sulfur compounds is in μg m-3. The analytical pr (mais) ocedure allowed the construction of a chromatographic chart of sulfur compounds present in several refinery gaseous effluents. SO2 was the most difficult compound to be determined because of its high reactivity.

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Alterações estruturais do sistema radicular de soja em resposta à disponibilidade de fósforo no solo/ Structural changes in soybean root systems as a response to soil phosphorus availability

Teruel, Dioger Alexandre; Dourado-Neto, Durval; Hopmans, Jan W.; Reichardt, Klaus
2001-03-01

Resumo em português Tendo em vista que os métodos estatísticos tradicionais de análise dos atributos métricos do sistema radicular são insatisfatórios no que diz respeito à identificação e interpretação de estratégias adotadas pela planta em adaptação ao ambiente edáfico, o objetivo do trabalho foi utilizar conceitos de topologia para analisar as alterações estruturais apresentadas pelo sistema radicular da soja (Glycine max L. Merr. cv. Williams 82) em resposta à disponibi (mais) lidade de fósforo no solo. Plantas de soja foram cultivadas em recipientes de acrílico preto, em condições controladas de temperatura e fotoperíodo. Dois tratamentos foram estabelecidos, pela adição de solução nutritiva ao substrato dos recipientes: +P (15,5 mg L-1 P) e -P (8,5 mg L-1 P). Utilizando-se delineamento experimental inteiramente casualizado, com parcelas subdivididas no tempo, três repetições foram amostradas aos 5, 10, 15, 20, 25 e 30 dias após a germinação. Para cada tratamento, idade de amostragem e repetição foram obtidos o comprimento da raiz principal (ordem 0), e os respectivos números e comprimentos médios das raízes laterais de ordens 1, 2 e 3, de acordo com a posição de origem na raiz principal. Índices topológicos foram definidos e aplicados para cada tratamento, utilizando-se os valores médios das três repetições. Os índices utilizados foram eficientes em detectar as alterações estruturais apresentadas pelos sistemas radiculares das plantas cultivadas sob menor teor de fósforo no solo. Resumo em inglês Since the analytical framework and quantitative tools associated with classical statistics are not efficient to identify and interpret plant strategies for adaptation to a given soil environment, the objective of this study was to utilize concepts of topology in order to analyze the structural changes in soybean root systems in response to soil phosphorus availability. Soybean plants were grown in black plexiglas boxes under controlled environment (temperature and photope (mais) riod). The boxes were packed with substrate mixed with nutrient solution to achieve uniform P concentration for two treatments: +P (15.5 mg L-1 P) and -P (8.5 mg L-1 P). In a completely randomized experimental design, three replicates were sampled at 5, 10, 15, 20, 25, and 30 days after germination. For each treatment, plant age, and replicate, the following attributes were obtained: main root length (order 0), and average number and length of order-1, order-2, and order-3 lateral roots according to their position of origin along the main root. Topological indexes were defined and calculated for both treatments, using the mean values of three replicates. Indexes used in this study were efficient in detecting the structural changes performed by the soybean root systems growing under lower soil P concentration.

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ANÁLISE QUANTITATIVA DE AMOSTRAS GEOLÓGICAS UTILIZANDO A TÉCNICA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR DISPERSÃO DE ENERGIA

CARNEIRO, A. E. V; NASCIMENTO FILHO, V. F
1996-01-01

Resumo em português Este trabalho propõe uma metodologia para análise quantitativa de amostras geológicas, que apresentam uma considerável fração de elementos leves (número atômico Z < 13), utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia, com excitação radioisotópica. O procedimento proposto baseia-se no método dos Parâmetros Fundamentais para a quantificação dos elementos analíticos (Z ³ 13) e na radiação de excit (mais) ação espalhada coerente e incoerentemente para a quantificação da fração leve da matriz (Z < 13). Neste método, a relação entre a intensidade fluorescente e a concentração elementar foi estimada através da sensibilidade elementar e fator de geometria para a fluorescência, determinados com auxílio de amostras padrão confeccionadas com elementos puros e compostos simples, de densidade superficial e composição conhecidas. A relação entre as intensidades espalhadas e a fração leve da matriz foi estabelecida com base nos fatores de geometria, nos fatores de espalhamento e nas seções de choque diferenciais. Para a produção dos raios X característicos dos elementos Mn ao Zr foi utilizada uma fonte radioativa anelar de Cd-109 (1,70 GBq) e para os elementos Al ao Cr, uma de Fe-55 (0,74 GBq). Para a detecção dos raios X foi utilizado um detector de Si(Li) acoplado a um analisador multicanal. As intensidades líquidas dos raios X característicos, e as intensidades espalhadas de modo coerente e incoerente foram obtidas utilizando um programa aplicativo de ajuste de espectro, denominado AXIL (Espen et al., 1977 e 1979). A metodologia foi testada analisando-se os padrões certificados, Soil-5/AIEA, SL-2/AIEA, SARM-2/SABS, SARM-3/SABS, SARM-4/SABS e SARM-6/SABS, diluídos com ácido bórico na proporção 1:4, obtendose pastilhas com densidade superficial de aproximadamente 100 mg.cm - 2. O método proposto mostrou boa reprodutibilidade, com coeficiente de variação em geral inferiores a 10%. Quanto à exatidão, os elementos, Al, Si e Mn apresentaram erros altos, enquanto os valores determinados para os demais elementos analisados mostraram-se em concordância com os valores certificados. Resumo em inglês A quantitative analytical methodology is proposed for geological samples presenting a high fraction of light elements (atomic number less than 13), using the energy dispersive X-ray fluorescence technique with radioisotopic excitation. The proposed procedure is based on the method of the Fundamental Parameters for analytical element (Z ³ 13) evaluation, and coherent and incoherent scattered radiation for the quantitation of the light fraction o (mais) f the matrix. In this method, standard samples made of pure elements and simple compounds of previously known composition and superficial density were used to estimate the relationship between the fluorescence intensity and the element concentration through elemental sensitivity and geometry factor for fluorescence. The relationship between scattered intensities and matrix light fraction was based on geometry and scattering factors as well as deferential cross sections. In order to obtain the characteristic X-rays of the elements in the Mn to Zr range a Cd-109 annular radioactive source (1.70 GBq) was used, and for Al to Cr, Fe-55 (0.74 GBq). For the X-ray detection a Si(Li) detector coupled to a multichanel emulation card was employed. The characteristic X-ray net intensity as well as the coherent and incoherent scattered intensities were obtained by using the AXIL software for spectra analysis. To test the proposed procedure, six certified samples (Soil-5/AIEA, SL-2/AIEA, SARM-2/SABS, SARM-3/SABS, SARM-4/SABS and SARM-6/SABS) were analyzed. The samples were diluted with boric acid in a 1:4 proportion to make pellets with superficial density of approximately 100 mg. cm-2.

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A importância da análise de especiação do chumbo em plasma para a avaliação dos riscos à saúde/ The significance of lead speciation analysis in blood plasma for health risk assessment

Moreira, Fátima R.; Moreira, Josino C.
2004-04-01

Resumo em inglês Lead absorption is influenced by the species that are formed and the physicochemical characteristics of lead, among others. Lead plasma concentration is (mais) entification of species and the techniques most used to determine metals in biological fluids are ICP OES/MS and AAS. Lead speciation analysis in blood plasma is fundamental for understanding and evaluating the interaction mechanisms between that analyte and its biological targets.

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