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Caracterización de nanocompuestos de poliuretano-urea/montmorillonita por XRD y µ-Raman/ Characterization of polyurethane-urea/ montmorillonite nanocomposites using XRD and µ -Raman

Cuéllar Burgos, Alneira; Mesa Rueda, Fabio Augusto; Vargas Hernández, Carlos; Perilla Perilla, Jairo Ernesto
2010-08-01

Resumen en español En este trabajo se ha utilizado un copolímero de poliuretano urea (PUU) y una montmorillonita (MMT) modificada para obtener un nanocompuesto. El silicato modificado fue exfoliado en la matriz del PUU mediante el uso de la técnica de intercalación por solución y posteriormente caracterizados por Difracción de Rayos X (XRD) y por espectroscopia µ-Raman. A través de la espectroscopía micro-Raman se logró identificar modos característicos tanto de la arcilla mo (mas) dificada como del PUU, siendo los más importantes para la arcilla modificada dos picos más intensos localizados en 2.850 y 2.884 cm-1 correspondientes al modo vibracional de grupo -CH2-. En la mayoría de las arcillas, la banda 800-600 cm-1 corresponde a modos vibracionales Si-O-Si conectados al SiO4 del tetraedro, siendo el modo vibracional de control de la arcilla ubicado alrededor de 707cm-1 y para PUU los modos asociados a las bandas 1.640 y 1.716 cm-1 del grupo carbonilo de la urea y el uretano respectivamente. Para el nanocompuesto se observaron cambios acentuados en la intensidad de los modos vibracionales del grupo éter simétrico y asimétrico (912 cm-1 y 1.200 cm-1), por la incorporación de arcilla en estas fases. Por XRD se determinó que la arcilla modificada presentaba una morfología de exfoliación dentro de una matriz amorfa. Resumen en inglés In this paper, we used a copolymer ofpolyurethane urea (PUU) and modified montmorillonite (MMT) to obtain its corresponding nanocomposite. The modified silicate was exfoliated in the PUU matrix using an intercalation technique for solution and subsequently characterized by X-ray diffraction (XRD) and µ-Raman spectroscopy. With micro-Raman spectroscopy characteristic modes of both the modified clay and the PUU were identified. The most important ones in the modified (mas) clay were two intense peaks located at 2.850 and 2.884cm-1 for the vibrational mode of -CH- group. The 800-600 cm-1 vibrational modes corresponding to Si- O-Si connected to the SiO4 tetrahedron and it is the vibrational mode of control of clay located around 707cm-1. PUU modes could be identified and associated with the bands at 1.640 and 1.716 cm-1 carbonyl group of urea and urethane respectively. The nanocomposite changes were observed in the intensity of the vibrational modes of the ether group symmetric and asymmetric (912 cm-1 and 1.200 cm-1), by incorporation of clay in these phases. By XRD it was determined that the modified clay presented an exfoliation morphology within an amorphous

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Estudio por DRX de la intercalación-pilarización de un mineral de arcilla tipo 2:1 con especies polioxocatiónicas de aluminio/ XRD study on the intercalation-pillaring of a 2:1 clay mineral with aluminum polyoxocationic species

Carriazo, J. G.; Saavedra, M-J.; Molina, M-F.
2009-12-01

Resumen en español El presente trabajo muestra la intercalación-pilarización exitosa de un mineral tipo esmectita (bentonita) con especies polioxocatiónicas de aluminio empleando soluciones precursoras de nitrato básico, la obtención en estado sólido del agente pilarizante y su caracterización por difracción de rayos X (DRX). La intercalación-pilarización del mineral procede mediante la inserción inicial de policationes con tamaño aproximado de 9.6 Å y la posible formación de (mas) fase γ-AlOOH luego de la calcinación. La caracterización del agente pilarizante, obtenido de la solución precursora de nitrato de aluminio en medio básico, permite identificar especies cristalinas cuyos patrones de difracción revelan la presencia probable del ión ε-keggin (nitrato de ε-keggin). Resumen en inglés This work shows the successful intercalation-pillaring of a smectite-type clay mineral (bentonite) with aluminum polyoxocationic species by precursor solutions from basic nitrate, as well as the preparation in solid state of the pillaring agent and its characterization by X-ray diffraction (XRD). The intercalation-pillaring process is carried out through the initial insertion of polycations around 9.6 Å in size and the possible formation of γ-AlOOH after calcined. C (mas) haracterization of the pillaring agent obtained by direct way from precursor solution (basic aluminum nitrate) allowed the identification of crystalline species whose diffraction patterns show the possible occurrence of the ε-keggin ion (ε-keggin nitrate).

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Crecimiento de nanopartículas de cobre en matriz de erionita

Chávez Rivas, F.; Petranovskii, V; Zamorano Ulloa, R.
2010-08-01

Resumen en español Presentamos la caracterización de Cu-erionita sin reducir y reducida en atmósfera de H2 a temperaturas de 250 y 450°C. La zeolita Cu-erionita con razón molar SiO2/Al2O3 igual a 7.7 ha sido caracterizada por: difracción de rayos X (XRD), espectroscopía de reflectancia difusa en rango de ultravioleta-visible (UV-Vis) y resonancia electrónica de espín (ESR). Los patrones XRD muestran que la reducción en H2 no modifica la estructura de la zeolita. Para la muestra red (mas) ucida a 450° C aparecen reflexiones asociadas a partículas metálicas de Cu. Las mediciones UV-Vis han detectado iones aislados de Cu²+, así como nanopartículas metálicas de Cu, las cuales presentan la banda de resonancia plasmónica. El análisis de la simulación de espectros ESR a 20° C ha puesto en evidencia la presencia de dos sitios de iones Cu²+ localizados en la matriz de la erionita, los parámetros ESR nos indican que estos iones se encuentran coordinados a moléculas de agua. La reducción de iones Cu²+ hasta 450°C observada por ESR sólo afecta a uno de estos sitios, los cuales son precursores de estados reducidos como cúmulos y nanopartículas metálicas de cobre, mientras que el otro sitio deja su población de iones Cu²+ intacta. Resumen en inglés Unreduced and reduced in hydrogen flow copper exchanged synthetic erionite, with a SiO2/Al2O3 molar ratio of 7.7, have been characterized by X-ray diffraction (XRD), UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS), and electron spin resonance spectroscopy (ESR). The XRD patterns show that the reduction process does not change the zeolite structure, besides the reduced form at 450° C present diffraction lines assigned to copper metallic particles. The DRS measurements have (mas) detected isolated Cu²+ ions as well as plasma resonance peak of copper metallic nanoparticles. The ESR simulation analysis of the spectra measured at 20°C indicates the presence of two different Cu²+ ions sites localized in the erionite matrix. Up to 450° C only one type of sites take place in the reduction process, participating in Cu metal clusters and Cu metal nanoparticles formation, keeping the Cu²+ ions of the second site intact.

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Preparación y caracterización de la zeolita MCM-22 y de su precursor laminar/ Preparation and characterization of MCM-22 zeolite and its layered precursor

Pergher, Sibele B. C.; Corma, Avelino; Fornés, Vicente
2003-12-01

Resumen en inglés The layered precursor of MCM-22 was prepared with different Si/Al ratios: 15, 25, 50, 100 and ¥. Upon heat treatment these precursors form MCM-22 zeolite. Both layered precursor and MCM-22 zeolite were characterized by several techniques: Chemical Analysis by Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), X-Ray Diffraction (XRD), Thermo-gravimetric Analysis (TGA), Pore Analysis by N2 and Ar adsorption, Scanning Electron Microscopy (SEM), Infrared Spectroscopy (IR) and Temperature Programmed Desorption of ammonium (TPD).

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Caracterización del biomineral CaCO3 en algas rojas coralinas (Corallinales) de las costas del Pacífico mexicano/ Characterization of the CaCO3 biomineral in coralline red algae (Corallinales) from the Pacific coast of Mexico

Fragoso, D; Ramírez-Cahero, F; Rodríguez-Galván, A; Hernández-Reyes, R; Heredia, A; Rodríguez, D; Aguilar-Franco, M; Bucio, L; Basiuk, VA
2010-03-01

Resumen en español Las algas rojas coralinas asimilan HCO3- para precipitar CaCO3 en sus tejidos en forma de calcita o aragonita. Se realizó una caracterización del contenido biomolecular así como de la estructura cristalina del biomineral en algas rojas coralinas de las costas del Pacífico mexicano mediante difracción de rayos X (XRD) en polvos, microscopía electrónica de barrido (MEB) y de túnel (STM), y espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR). Con los result (mas) ados se llegó a la conclusión preliminar de que este tipo de calcita-aragonita tiene un muy bajo contenido de materia orgánica ocluida dentro de los cristales. Las bandas de FTIR a 2945 y 2889 cm-1 encontradas indican que las moléculas orgánicas más probables son los hidratos de carbono; además, no se detectaron bandas de enlace peptídico (amida I ~1640 y amida II ~1540 cm-1), lo que sugiere que las proteínas no están relacionadas con la síntesis mineral o con su estabilización. Esto se podría explicar si el biomineral fuera sintetizado por un proceso extracelular de mineralización controlado biológicamente. El análisis de XRD mostró dos fases minerales principales, calcita y aragonita, muy similares en sus parámetros estructurales a sus contrapartes minerales inorgánicas pero con modificaciones en la estructura molecular. Las formas y tamaños de los cristales, vistos mediante STM, son típicamente en placas y agujas de diferentes tamaños, entre 20 y 100 nm. Resumen en inglés Coralline red algae assimilate HCO3- to precipitate CaCO3 in their tissues in the form of calcite or aragonite. A characterization of the biomolecular content and the crystalline structure of the biomineral of coralline red algae from the Pacific coast of Mexico was performed by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron (SEM) and tunneling microscopy (STM), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The preliminary conclusion drawn from the results is tha (mas) t this type of calcite-aragonite biomineral has a very low organic content occluded within the crystals. FTIR bands at 2945 and 2889 cm-1 indicate that the most likely organic molecules are carbohydrates; moreover, peptide bond bands (amide I ~1640 and amide II ~1540 cm-1) were not detected, suggesting that proteins are not related to mineral synthesis or their stabilization. This could be explained if the biomineral is synthesized by a biologically controlled extracellular mineralization process. The XRD study showed two main mineral phases, calcite and aragonite, with very similar structural parameters to the inorganic mineral counterparts. The crystallite shapes, seen by STM, were found as plates and needles with different sizes, between 20 and 100 nm.

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Caracterización de los ladrillos constitutivos de un puente histórico en Popayán (Colombia)/ Characterising a historical bridge’s bricks in Popayán ( Colombia )

Galindo Díaz, Jorge Alberto; Muñoz, Andrés Mauricio; Caicedo Muñoz, Marisol
2008-08-01

Resumen en español El objetivo de este artículo es presentar los procedimientos y resultados del estudio y caracterización físico-mecánica y químico-mineralógica de los ladrillos empleados originalmente en un puente de arco de albañilería cuya construcción data de la primera mitad del siglo XVIII, ubicado en la ciudad de Popayán, Colombia. Para ello se extrajeron núcleos de las zonas bajas del puente a partir de los cuales se obtuvieron especímenes que fueron sometidos a diferen (mas) tes pruebas de laboratorio. La caracterización físico-mecánica cuantificó valores relativos a peso seco, peso suspendido, peso saturado, porosidad, gravedad aparente, densidad aparente, y por último, valores de carga máxima, resistencia a la compresión en frío y módulo de elasticidad. Los resultados obtenidos hacen ver la alta porosidad de los ladrillos y su baja capacidad resistente a esfuerzos de compresión. La caracterización químico-mineralógica se llevó a cabo mediante una combinación de pruebas que incluyeron difracción de rayos X (XRD), espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). Varios minerales encontrados permiten deducir la fuente del material crudo, así como verificar algunas características de la producción de ladrillo de la época en esta región. Tridimita, cristobalita, magnetita y carbonato de calcio son algunas de las fases formadas por las temperaturas alcanzadas en la cocción, mientras que la presencia de sulfato de potasio en una de las muestras da razón de características de producción de material para la construcción. La combinación de los análisis XRD y XPS suministra información sobre la temperatura de quemado y las nuevas fases mineralógicas que aparecen al final de este proceso, mientras que FTIR permite comprobar la presencia de grupos funcionales OH y Si-O-Si, principalmente. Las características de estos ladrillos proporcionan datos valiosos para el propósito de restauración, formulando un nuevo ladrillo a partir del material crudo que se ajuste a los requerimientos de la construcción existente. Resumen en inglés This article presents the procedures and results of studying the physical-mechanical and chemical-mineralogical characterisation of the bricks originally used in a masonry arch bridge; the bridge was built in the first half of the 18th century in the city of Popayán, Colombia . Coresamples were thus extracted from the bridge’s lower area and subjected to different laboratory tests. Physical-mechanical characterisation quantified values related to dry weight, suspended w (mas) eight, saturated weight, porosity, apparent gravity, apparent density and maximum load values, cold compression resistance and elasticity modulus. The results revealed the bricks’ high porosity and their low resistance to compression stress. Chemical-mineralogical characterisation involved a combination of tests including X-ray diffracttion (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR). Several minerals found led to deducting the source of the raw material, as well as verifying some brick production characteristics of the time in the said region. Tridimite, cristobalite, magnetite and calcium carbonate were some of the phases formed by the temperatures reached while firing the bricks, while potassium sulphate presence in one of the samples conveyed the nature of the construction materials’ production characteristics. Combining XRD and XPS analysis provided information about firing temperature and the new mineralogical phases appearing at the end of this process; FTIR proved functional OH and Si-O-Si group presence. These bricks’ characteristics provided valuable data for restoration purposes, formulating a new brick from raw material complying with reconstruction requirements.

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Estudio comparativo de clinkers producidos con diferentes reemplazos de combustibles residuales

Trezza, Mónica Adriana; Scian, Alberto Néstor
2003-06-01

Resumen en inglés In the last decades the cement industry has used, as a partial substitute for traditional fuel, different industrial wastes in order to profit their residuals energy. In the present work the physicochemical characteristics of clinker, obtained using trade marked alternative fuel for clinker kiln, were evaluated. X-ray diffraction (XRD), Blaine specific surface, pyrometric cone equivalent (PCE), differential thermal analysis-thermal gravimetry simultaneous (DTA-TG), differ (mas) ential calorimetry, porosimetry and mechanical strength were used as the main evaluation techniques of the characteristic of clinker and their behaviors in the early hydration. The additions of the wastes, within the percentages and under the conditions of this test, does no significantly alter the clinker properties but generates a greater crystallinity of the principal clinker phases.

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Producción y caracterización de cuerpos porosos de hidroxiapatita sintética/ Production and characterization of porous bodies of synthetic hydroxyapatite

González, Jazmín; Escobar, Diana Marcela; Ossa, Claudia Patricia
2008-03-01

Resumen en español El proceso gel-casting se ha usado para preparar materiales cerámicos y metálicos haciendo posible obtener formas con microestructura y propiedades mecánicas controladas. La hidroxiapatita (HA) es un cerámico bioactivo, debido a su capacidad de enlazarse directamente al tejido óseo, sin embargo, presenta muy baja resistencia mecánica. En este trabajo se prepararon espumas de hidroxiapatita usando el proceso gel-casting con porcentajes de sólidos de 40 y 50%. Las es (mas) pumas obtenidas se caracterizaron usando Difracción de Rayos X (XRD), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y ensayos mecánicos de compresión. Los resultados mostraron que las espumas obtenidas presentan poros abiertos e interconectados con un tamaño alrededor de 100 µm. Las pruebas mecánicas mostraron que a mayor porcentaje de sólidos se incrementa la resistencia a la compresión. Se demuestra que este es un proceso con alto potencial para la fabricación de cuerpos porosos, útiles en cirugía reconstructiva. Resumen en inglés The gel-casting process has been used for the preparation of ceramic and metallic materials making it possible to obtain shapes with controlled microstructure and mechanical properties. Hydroxyapatite (HA) is a bioactive ceramic, due to its capacity to form chemical bonds with the bone tissue but, it has low mechanical resistance. In this work HA foams were prepared using gel-casting, with two solid percentages, 40 and 50%. The obtained foams were characterized by X Ray D (mas) iffraction (XRD), Scanning Electronic Microscopy (SEM) and compression tests. Results show that the foams have open and interconnected pores with sizes close to 100 µm. Mechanical tests indicate that the compressive strength increases by increasing solid percentage. The high potential of this process is demonstrated for the fabrication of porous bodies to be used in reconstructive surgery.

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Efecto de la naturaleza del precursor sobre las caracteristicas de las nanoparticulas de SnO2 sintetizadas/ Effect of the precursor's nature on characteristics of synthesized SnO2 nanoparticles

Ararat-Ibarguen, Carlos E.; Montenegro, Alejandra; Rodríguez-Páez, Jorge E.; Urresta Aragón, Julián
2007-01-01

Resumen en inglés Tin oxide (SnO2) is widely used in industry as raw material for electronic devices, plating of different types of materials, for dyes and pigments, for electroplating, heterogeneous catalysis, etc. In this work SnO2 was obtained by a controlled precipitation method with special attention to the effects the tin precursor has on the microstructure of the final product. The most appropriate pH for obtaining SnO2 with the rutile structure as the main phase is 6.25 for SnCl2 a (mas) nd 6.40 for SnSO4. After heat treatment at 600 °C, particles of nanometric order (~10 - 30 nm approx) were obtained. The characterization of the solid phase was made by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (DTA/TG), transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR).

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Naturaleza y formación de los complejos intermedios del sistema SnCl2 - NH4OH - H2O

Ortiz, A.; Mendoza, M.; Rodríguez Paez, J.E.
2001-10-01

Resumen en inglés Current technological advances require that the raw materials used in the production of electric devices and structural materials present special characteristics of chemical purity, size distribution and morphology of the particles. Tin oxides are mainly used as gas sensor and as surges suppressor (varistor). To achieve an appropriate control on the mentioned characteristics, we use the method of controlled precipitation (MPC), which allowed us to obtain certain character (mas) istics in other oxides. When using the MPC, it is necessary to determine the complexes that are formed and their nature. In this work we present results of study on the formation of complexes in the system SnCl2 - NH4OH - H2O. To study the system during the constant addition of the base (NH4OH) to the solution of tin salt, we used potentiometric and conductimetric titration. For the determination of the nature of the formed tin complexes, the solid phase was characterized using X-ray diffraction (XRD) while the liquid phase was analyzed by UV-visible and infrared spectroscopies.

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Caracterización de aleaciones Cu-Zn-Al: estabilidad térmica de las fases y decincación/ Cu-Zn-Al alloys characterization: phases thermal stability and dezincation

De Micco, G.; Bohe, A. E.; Pasquevich, D. M.
2007-01-01

Resumen en español El estudio de la cloración de aleaciones de Cu-Zn-Al, comprende en primera instancia, la caracterización de las aleaciones de partida desde el punto de vista termodinámico, y el efecto de los distintos tratamientos térmicos previos a la cloración. La aleación inicial se encuentra en fase beta, obtenida por templado desde 900°C; como resultado de distintos tratamientos no isotérmicos se observa una pérdida de masa de la muestra debida al proceso de decincación a (mas) temperaturas por encima de los 700°C. La velocidad con la que se lleva a cabo el calentamiento afecta la temperatura de inicio de pérdida de Zn. A temperaturas menores, los tratamientos muestran la aparición de las fases de baja temperatura. Los picos que se ven en los difractogramas de las muestras tratadas permiten identificar la presencia de alfa y gama para temperaturas inferiores a 525°C mientras que por encima de dicha temperatura la aleación se encuentra en fase beta. Para 240°C la fase beta desaparece recién después de alrededor de 9 horas de tratamiento mientras que a 315°C luego de 2 horas ya no se aprecia el pico correspondiente a la fase beta. Los resultados de las mediciones no isotérmicas así como de los tratamientos térmicos se analizaron con las técnicas de DRX y MEB. Resumen en inglés As a first stage in the study of chlorination of ternary alloys, characterization studies involving thermodynamics and temperature effects are necessary to know the changes in the structure, which might arise from the heating that precedes the chlorination reactions. The initial beta-alloy was quenched from 900ºC. After different non-isothermal treatments mass loss was observed due to a dezincation process at temperatures above 70ºC0. It was found that the heating rate (mas) affects the Zn loss starting temperature. Occurrence of low temperature phases due to thermal treatments was observed. The peaks observed in the sample XRD profiles allow to identify the presence of alpha and gamma phases for temperatures below 525ºC, and the beta phase for higher temperatures. At 240ºC the beta phase disappears after 9 hours, while at 315ºC the beta peak was absent after 2 hours. XRD and SEM techniques were used to analyse non-isothermal measurements and thermal treatments.

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Síntesis y caracterización de hidroxiapatita microporosa, comparación con un producto comercial/ Synthesis and characterization of microporous hydroxyapatite, comparison with a commercial product

Marín Pareja, Nathalia; Escobar, Diana Marcela; Ossa, Claudia Patricia; Echavarría, Alejandro
2008-03-01

Resumen en español La hidroxiapatita, componente natural del hueso, se puede ser obtener sintéticamente por la reacción entre el nitrato de calcio y el fosfato de amonio, conservando sus propiedades de osteoconductividad y su capacidad de unirse químicamente al tejido óseo. En este trabajo se obtuvo hidroxiapatita microporosa mediante la técnica de coprecipitación, adicionando un agente porogénico y con temperaturas de calcinado de 750 y 850 °C. La hidroxiapatita calcinada (denom (mas) inada HA UdeA) se comparó con un producto comercial. Las muestras se caracterizaron usando las técnicas de difracción de rayos X (XRD), espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), microscopía electrónica de barrido (SEM) y técnicas termoanalíticas (DTA y TGA). Los resultados indican que los productos HA UdeA y el producto comercial presentan características similares en estructura cristalina, composición química y adsorción de especies, y aunque las muestras evaluadas presentan diferencias morfológicas en geometría y tamaño de partícula, ambos cerámicos se pueden utilizar como biomaterial en implantes, por ejemplo para rellenos óseos. Resumen en inglés The hydroxyapatite is the natural component of the human bone which can synthetically obtained by the reaction between calcium nitrate and ammonium phosphate keeping its bioactivity properties. Therefore, it can be chemically linked with the bone tissue. In this work microporous hydroxyapatite was obtained by a precipitation method, a polymer was added to generate the porosity and calcined at 750 and 850 °C. The synthesized hydroxyapatite (denominated HA UdeA) was com (mas) pared with a commercial product. The samples were characterized by X Ray Diffraction (XRD), Fourier Transformed Infra Red (FTIR), Scanning Electronic Microscopy (SEM) and Thermoanalytical techniques (DTA - TGA). The results indicate that HA UdeA and the commercial product presented similar characteristics as crystalline structure, chemical composition and adsorption of species. Although some differences in shape and particle size were observed both ceramics can be used as implant biomaterials, for example in bone repair.

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Uso de métodos químicos para sintetizar nanopartículas de SnO2 -TiO2/ Use of chemical methods to synthesize SnO2 -TiO2 nanopartícles

Montenegro Hernández, Alejandra; Cerón, Nathalie Marcela; Rodríguez Páez, Jorge Enrique
2008-06-01

Resumen en español En este trabajo se utilizaron dos rutas químicas para sintetizar polvos cerámicos del sistema SnO2 -TiO2 : los métodos de precipitación controlada y precursor polimérico (Pechini). Los polvos cerámicos se caracterizaron utilizando Difracción de Rayos X (DRX), Análisis Térmico Diferencial y Termogravimétrico (ATD/TG), Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y de Transmisión (MET). Los polvos cerámicos sintetizados presentaron tamaño nanométrico y alta pureza química. Resumen en inglés In this work, chemical routes were used to synthesize SnO2 -TiO2 ceramic powders: precipitation and polymeric precursor (Pechini) methods. The ceramics powders were characterized by Differential thermal and thermal gravimetric analysis (DTA/TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X Ray Diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The synthesized ceramic powders presented nanometric sized and high chemical purity.

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Síntesis de nanopartículas de SnO2 y su uso en la conformación de varistores/ Synthesis of SnO2 nanoparticles and their use in the fabrication of varistors

Mosquera Lozano, Adolfo Alfredo; Arana Varela, José; Rodríguez Páez, Jorge Enrique
2007-03-01

Resumen en español En este trabajo se utilizaron los métodos de coprecipitación y precursor polimérico para obtener nanopartículas de SnO2 dopado con TiO2, CoO, Nb2O3 y Al2O3. Los polvos cerámicos obtenidos fueron caracterizados utilizando difracción de rayos X (DRX), y microscopía electrónica de barrido (MEB). Posteriormente se determinó su sinterabilidad a través de estudios de dilatometría. Muestras sinterizadas del sistema de interés fueron caracterizadas eléctrica y microestructuralmente para determinar su uso como varistores. Resumen en inglés SnO2 nanoparticles doped with TiO2, CoO, Nb2O3 and Al2O3 were obtained in this work using the methods of coprecipitation and polymeric precursor. X Ray Diffraction (XRD), and Scanning Electron Microscopy (SEM) were used to characterize the ceramic powders obtained. Their synterization capacity was determined by dilatometric studies. Sinterized samples of the system on study were also characterized electrically and microstructurally to determine their suitability as varistors.

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Estudio de la cristalización de Cu2O y su caracterización por difracción de rayos X, espectroscópica Raman y fotoluminiscencia

Solache-Carranco, H.; Juárez-Díaz, G.; Martínez-Juárez, J.; Peña-Sierra, R.
2009-10-01

Resumen en español Se reportan los resultados de la cristalización de óxido cuproso (Cu2O) por el método de cristalización secundaria de sustratos de óxido de cobre policristalino en atmósfera de aire seco. El método consiste de dos etapas; en la primera se oxidan placas de cobre policristalino a 1020°C por algunas horas acorde con su espesor, en la segunda se promueve el crecimiento de los cristalitos por recocido térmico a temperaturas de ~1100°C por varias decenas de horas. Se (mas) estudió la cinética de crecimiento de los cristales, y las muestras de Cu2O se caracterizaron por difracción de rayos-X (DRX), espectroscópica Raman y fotoluminiscencia (FL) en función de las condiciones de cristalización. Los resultados de la caracterización por Raman y DRX indican que en las muestras sólo existe la fase Cu2O. Las mediciones de FL para el intervalo de temperaturas de 10 a 180K permitieron identificar las principales vías de recombinación radiativa. Además de la transicion excitónica X° en 610 nm se detectaron tres bandas en 720, 810 y 920 nm generadas por recombinación de excitones ligados en vacancias de cobre y oxígeno. Las transiciones generadas por recombinación de excitones ligados a vacancias se modifican de acuerdo a la duración del proceso de cristalización. Resumen en inglés The growth of poly crystalline cuprous oxide (Cu2O) foils with great single-crystalline areas by the secondary crystallization method from polycrystalline copper in dry air atmosphere is reported. The method comprises two stages; in the first one polycrystalline copper foils were converted in cuprous oxide at 1020°C by some hours depending of their thickness, in the second stage the growth of great crystalline areas are promoted by annealing the Cu2O foils at temperature (mas) s near to 1100°C by extended periods. The growth kinetics of the crystallites was studied; X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy scattering and photoluminescence (PL) measurements were done as a function of the crystallization conditions. The XRD and Raman scattering measurements reveal the existence of pure Cu2O phase. The PL spectra taken from 10 to 180K define the main paths of the radiative recombination processes. Besides of the excitonic transition X° at 610 nm, three strong bands at 720, 810 and 920 nm associated with relaxed excitons at oxygen and copper vacancies, respectively was detected. The relative intensity of the PL transitions of excitons at vacancies change according to the duration of the crystallization process.

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Evaluación de carburos de Mo, Co-Mo Y Ni-Mo soportados sobre Carbón activado para la Hidrodesulfuración de Tiofeno

CHIRINOS, JEANMELYS; MALDONADO, RAINIER; DÍAZ, YRAIDA; BRITO, JOAQUÍN L
2005-10-01

Resumen en español Se sintetizaron precursores catalíticos de Mo, Co-Mo y Ni-Mo soportados con 20% en peso de fase activa, por medio de la impregnación de carbón activado microporoso con soluciones acuosas de heptamolibdato de amonio, nitrato de níquel y sulfato de cobalto. Los sólidos obtenidos se sometieron a un tratamiento de carburación a presión atmosférica con una mezcla de CH4/H2 al 20% a una velocidad de calentamiento de 5ºC/min hasta 700ºC. Los catalizadores se caracteriz (mas) aron por Difracción de Rayos-X (DRX), espectroscopia Infrarroja (FT-IR) y Área Superficial Específica (ASE) por fisisorción de nitrógeno. La caracterización por DRX mostró que el catalizador que sufrió mayor grado de transformación estructural fue el de Co-Mo/CA. Los análisis por IR mostraron señales correspondientes al soporte y a las especies soportadas. El ASE de las muestras oxídicas disminuyó respecto a la del soporte y aumentó luego de la carburación en el catalizador Co- Mo/CA. Los catalizadores fueron evaluados en sus formas oxídicas y carburadas, luego de presulfuración con CS2/H2, en la hidrodesulfuración de tiofeno a 350 ºC y presión atmosférica, observándose que la conversión de tiofeno de los catalizadores oxídicos y carburados fue similar a excepción del catalizador de Ni-Mo/CA que en forma oxídica presenta una conversión de tiofeno superior a la forma carburada. Resumen en inglés Mo, Co-Mo, and Ni-Mo catalytic precursors (20 wt% active phase) supported on microporous activated carbon were synthesized by wet impregnation of ammonium heptamolybdate, nickel nitrate and cobalt sulfate solutions. The oxidic precursors were submitted to a carbiding treatment with a 20% CH4/H2 gas mixture, heating at 5ºC/min up to 700ºC. The resulting solids were characterized by X-Ray Diffaction (XRD), Infrared spectroscopy (FT-IR) and surface area measurements (SSA) (mas) from nitrogen physisorption data. XRD results indicated that the Co-Mo/CA catalyst suffered the strongest structural changes. FT-IR showed the signals corresponding to the support and the supported species. SSA of the oxidic samples decreased respect to the support, but increased after the carbiding treatment for the Co-Mo/CA sample. Catalysts were presulfided in situ with CS2/H2 mixture and evaluated in thiophene hydrodesulfurization at normal pressure and 350ºC, starting from both oxidic and carbided states. The observed thiophene conversions were similar for oxidic and carbided precursors, only the oxidic Ni-Mo/CA sample showed a higher conversion than the carbided sample.

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Síntesis y caracterización de Fe40Ni40Ag20 y (FeNi)80Ag20 mecánicamente aleados/ Synthesis and characterization of the mechanically alloyed Fe40Ni40Ag20 and (FeNi)80Ag20

BONYUET, D; GONZÁLEZ, G; OCHOA, J; GONZÁLEZ-JIMÉNEZ, F; D´ONOFRIO, L
2006-01-01

Resumen en español La Aleación Mecánica (AM) es un proceso que ha demostrado ser una herramienta versátil para producir compuestos nanoestructurados y aleaciones a partir de elementos normalmente inmiscibles. Tiene la gran ventaja de que los parámetros del proceso pueden ser variados a fin de el grado de aleación y las características de la microestructura. De esta forma, es posible producir materiales magnéticos con propiedades nuevas. Los diagramas de fase de Ni-Ag y Fe-Ag muestran (mas) que la solubilidad mutua es muy baja tanto en el estado líquido como en el estado sólido. Sin embargo, se han podido obtener soluciones sólidas parciales en estos sistemas mediante la aleación mecánica y otras técnicas. Debido a que el proceso de molienda por bolas es una técnica fuera del equilibrio, es posible forzar la mezcla de elementos inmiscibles. En este trabajo se presenta un estudio del sistema ternario Fe-Ag-Ni, preparando mediante aleación mecánica Fe40Ni40Ag20 y (FeNi)80Ag20 en un SPEX 8000 mixer/mill. Posteriormente, se caracterizan las muestras por Difracción de Rayos-X (DRX), Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) y espectroscopia Mössbauer. La obtención de granos de tamaño nanométrico es confirmado por DRX. La espectroscopia Mössbauer indica el grado de aleación después de diferentes tiempos de molienda. Resumen en inglés Mechanical Alloying (MA) is a process that has shown to be a versatile tool to produce nanostructured composites and alloys from normally immiscible elements. It has the advantage that the parameters of the process can be varied in order to control the grade of the alloy and the microstructure characteristics. In this form, it is possible to produce magnetic materials with new properties. The phase diagrams of Ni-Ag and Fe Ag show that mutual solubility is very low in the (mas) liquid state as in the solid state. However, it has been able to obtain partial solid solutions in these systems by mechanical alloying and other techniques. Because the ball milling process is a non equilibrium technique, it is possible to force the mixture of immiscible elements. In this work we present a study of the ternary system Fe-Ag-Ni, preparing by mechanical alloying Fe40Ni40Ag20 and (FeNi)80Ag20 in a SPEX 8000 mixer/mill. Then we characterized the samples by X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Mössbauer spectroscopy. The nanometric size grain is confirmed by XRD. Mössbauer spectroscopy indicates the grade of alloying after different milling times.

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CORDIERITA 2MgO.2A12 O3 .5SiO2 SINTETIZADA POR LA RUTA DE LOS HIDROXIGELES/ CORDIERITE 2MgO. 2A12 O3. 5SiO2 SYNTHETIZED BY HYDROXYHYDROGEL ROUTE

PAUCAR ÁLVAREZ, CARLOS G.; DÍAZ GARZÓN, ANA I.; RIBERO RODRÍGUEZ, DANIEL; QUINTERO ALVAREZ, KATERINE; GARCÍA GARCÍA, CLAUDIA P.
2009-11-01

Resumen en español Los materiales basados en cordierita 2MgO 2Al 2 O 3 5SiO 2 son utilizados comúnmente en refractarios y procesos catalíticos a temperaturas superiores a los 500 grados Celsius; dichas aplicaciones requieren de alta resistencia al choque térmico, bajo coeficiente de expansión térmica, alta resistencia a la acción corrosiva de los gases, baja constante dieléctrica y buenas propiedades mecánicas. En el presente trabajo, se reporta la síntesis y caracterización (mas) de cordierita a partir de hidrogeles por la ruta de química coloidal de hidroxihidrogeles. Las materias primas fueron dispersadas mecánicamente en un equipo de alta cizalla del tipo rotor stator, allí mismo se llevó a cabo el proceso de gelación. Los polvos obtenidos en la etapa de secado fueron sinterizados mediante variaciones de tiempo y temperaturas: 1200, 1300 y 1350 grados Celsius. Se conformaron monolitos de cordierita y se caracterizaron mediante análisis microquímico, análisis térmico diferencial (DTA), difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y medidas de absorción de agua. En este estudio se disminuyeron las temperaturas de cristalización de la cordierita 2MgO 2A12 O3 5SiO2 la cual se produce hasta 1200 grados Celsius; bajo los procesos de sinterización se generan monolitos con una baja porosidad en función de la temperatura hasta los 1350 grados Celsius. Resumen en inglés Materials based on cordierite 2MgO 2A12 O3 5SiO2 are used for refractoriness and catalytic processes at temperatures above 500 Celsius degrees where high thermal shock resistance, low thermal expansion coefficient, high resistance to corrosion gas, low dielectric constant and good mechanical properties are required. In the present work, the synthesis of cordierite by a colloidal chemistry route forming hydroxyhydrogels is reported, which were dispersed mechanically with a (mas) rotor stator. The powders obtained were sintered with variation of time at 1200, 1300 and 1350 Celsius degrees. The monoliths were characterized by microchemical analysis, differential thermal analysis (DTA), Xray diffraction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM) and water absorption measurements. In this study the temperature of crystallization of cordierite of cordierite 2MgO 2A12 O3 5SiO2 was lowered which occurs at about 1200 degrees Celsius, and monoliths with low porosity were generated by sintering processes as a function of temperature, up to the 1350 degrees Celsius.

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DEFORMACIÓN ELÁSTICA RESIDUAL EN LÁMINAS DE ACERO AISI 304 RECUBIERTAS CON UNA PELÍCULA DE NITRURO DE TITANIO DEPOSITADA POR PVD-MAGNETRON SPUTTERING/ RESIDUAL ELASTIC STRAIN OF AISI 304 STAINLESS STEEL SHEETS COVERED WITH A TITANIUM NITRIDE THIN FILM DEPOSITED BY PVD-MAGNETRON SPUTTERING

COLORADO, H. A.; SALVA, H. R.; GHILARDUCCI, A. A.
2009-12-01

Resumen en español se realizó una caracterización mediante difracción de rayos x (DRX) en láminas de acero inoxidable AISI 304 recubierto con una capa de nitruro de titanio de 3 mm de espesor, obtenida mediante deposición física de vapor (PVD-magnetron sputtering) a una temperatura de 200 ˚C. se tomaron imágenes de microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía óptica (MO) y microscopía de fuerza atómica (MFA) para caracterizar el sustrato, la capa y la zona cercana (mas) a la intercara. adicionalmente se determinó la deformación elástica residual asociada con el ensanchamiento de los picos de DRX. Resumen en inglés X Ray Diffraction characterization was carried out on AISI 304stainless steel sheets covered with a 3mm thick titanium nitride film. The deposition technique used was PVD-Magnetron Sputtering at 200 ˚C. The resulting microstructures of the substrate, the film and the interface were studied by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron (SEM) and Atomic Force (AFM) Microscopes. Residual elastic strain associated with the X- ray diffraction (XRD) broadening peaks was also determined.

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PREPARACIÓN DE CATALIZADORES DE HIERRO Y COBALTO SOPORTADOS EN AEROGELES DE CARBONO/ PREPARATION OF IRON AND COBALT CATALYSTS SUPPORTED ON CARBON AEROGELS/ PREPARAÇÃO DE CATALIZADORES DE FERRO E COBALTO SUPORTADOS EM AEROGELES DE CARBONO

Aguilar, Ingrid Y.; Briceño, Nelson O.; Diaz, José de J.
2010-04-01

Resumen en portugués Foram preparados catalisadores de ferro e cobalto suportados nos aerogeles de carbono (AGC) pelos métodos de umidade incipiente, intercâmbio catiônico e adição de um sal do metal à mistura precursora dos aerogeles. Os catalisadores foram caracterizados por adsorção do N2 em 77 K, desorção a temperatura programada (DTP), e difração de raios X (DRX). Os resultados mostram que os catalisadores preparados por umidade incipiente e intercâmbio catiônico têm uma t (mas) extura mi-croporosa, enquanto que os preparados pela adição de um sal de metal à mistura inicial são mesoporosos. Os resultados de DTP mostram que a química de superfície dos aerogeles está influenciada pelo método da impregnação e pela natureza química do metal. As análises de DRX revelam que a matriz carbonosa dos aerogeles tem um caráter reductor capaz de carburar e/ou reduzir o metal incorporado. Resumen en español Se prepararon catalizadores de hierro y cobalto, soportados en aerogeles de carbono (AGC), por los métodos de humedad incipiente, intercambio catiónico y adición de una sal del metal a la mezcla precursora de los aerogeles. La caracterización de los catalizadores se realizó por adsorción de N2 a 77 K, descomposición con temperatura programada (DTP) y difracción de rayos X (DRX). Se encontró que los catalizadores preparados por humedad incipiente e intercambio cat (mas) iónico tienen una textura microporosa, mientras que los preparados por adición de la sal del metal a la mezcla inicial son mesoporosos. Los resultados de DTP muestran que la química superficial del aerogel está influida por el método de preparación y la naturaleza química del metal, y los análisis de DRX pusieron en evidencia que la matriz carbonosa de los aerogeles tiene un carácter reductor capaz de carburizar o reducir el metal incorporado Resumen en inglés Iron and cobalt catalysts supported on carbon aerogels (CA) were prepared by incipient wetness, cationic interchange and the addition of a metal salt to the precursory mixture of the aerogels. The catalysts were characterized by adsorption of N2 at 77 K, temperature programmed descomposition analysis (TPD), and X-ray diffraction (XRD). The results show that the catalysts prepared by incipient wetness and cationic interchange have a microporous texture, whereas the prepare (mas) d by addition of a metal salt to the initial mixture are mesoporous. TPD results show that the surface chemistry of the aerogels is influenced by the preparation method and the chemical nature of the metal. XRD analyses reveal that the reducing character of the aerogels carbonaceous matrix is able to carburize and/or to reduce the built-in metal.

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Síntesis de la Libetenita por métodos hidrotérmicos/ Synthesis of Libethenite through hydrothermal reactions

Sierra Gallego, Germán; Echavarría, Adriana; Palacio, Luz Amparo
2009-06-01

Resumen en español La Libetenita es un mineral de fórmula Cu2(PO4)(OH), obtenido por el método de síntesis hidrotérmica bajo condiciones más suaves de temperatura y presión que las reportadas en la literatura. El material se caracterizó mediante difracción de rayos X de polvos, análisis termogravimétrico y análisis elemental. Los parámetros de celda cristalina: a = 8,071(2), b = 8,403(4), c = 5,898(3)Å, grupo espacial Pnnm (Ortorrómbico), V = 399 Å3 y Z = 4 se determinaron a (mas) través de estudios cristalográficos. Los análisis termogravimétrico y de difracción de rayos X, mostraron que el sólido es estable hasta los 580 ºC, temperatura en la cual hay cambios significativos en la estructura descomponiéndose en Cu4O(PO4)2 y agua. Resumen en inglés The mineral Libethenite Cu2(PO4)(OH) was prepared through hydrothermal reaction under milder conditions than those previously reported. The product was characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and atomic absorption (AA). The crystal data were determined by X-ray crystallographic studies, which can be summarized as follows: space group Pnnm, a = 8,071(2), b = 8,403(4), c = 5,898(3) Å, V = 399 Å3 and Z = 4. Thermal analysis and X-ray diff (mas) raction studies showed that the solid is stable up to 580ºC. At higher temperatures the Libetinita decomposes in Cu4O(PO4)2 and water.

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Desarrollo y propiedades de recubrimientos nanocomposities lubricantes

Martínez-Martínez, D.; López-Cartes, C.; Sánchez-López, J.C.; Fernández, A.
2006-01-01

Resumen en español El desarrollo de recubrimientos que combinen propiedades de alta dureza con bajos valores de fricción y desgaste constituye un área de investigación de notable interés por su impacto en la mejora del rendimiento de multitud de piezas y herramientas que se utilizan en operaciones industriales tales como corte, mecanizado, etc. En este trabajo se presentan los resultados conseguidos a partir de nuevos sistemas nanoestructurados lubricantes formados por nanocristales de (mas) una fase dura (nc-TiC) que se integran dentro de una masa de material amorfo de bajo coeficiente de fricción (a-C). La síntesis se ha realizado mediante la técnica de "magnetron sputtering" a partir de blancos de Ti y grafito. La caracterización microestructural y química de los recubrimientos se ha llevado a cabo por microscopía electrónica de transmisión (TEM), difracción de rayos X (XRD), espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS), microscopía de fuerzas atómicas (AFM) y espectroscopía de pérdida de energía de electrones (EELS). Las propiedades tribológicas se han estudiado a temperatura y humedad ambientales utilizando un tribómetro pin-on-disk con acero como antagonista a presiones de contacto de ~1 GPa. Controlando las condiciones de síntesis se pueden conseguir rangos de fricción (0,1 a 0,4) y durezas (7-27 GPa) con razonables tasas de desgaste (k~10-7 mm³/Nm). El estudio de la relación existente entre la microestructura, composición química y las propiedades medidas nos permitirá la optimización de tales sistemas nanoestructurados para su mejor aprovechamiento tecnológico. Resumen en inglés The development of coatings which combine high hardness and low values of friction and wear is an interesting research area due to the improvement of the performance of many pieces and tools used in industrial processes, such as casting, cutting, etc. In this work we present the results obtained from novel lubricant nanostructured systems formed by nanocrystals of a hard phase (nc-TiC) embedded in a low-friction amorphous matrix (a-C). Synthesis was performed by magnetron (mas) sputtering of Ti and C targets. Chemical and miscrostructural characterization were carried out by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), atomic force microscopy (AFM), and electron energy loss spectroscopy (EELS). Tribological properties were studied at ambient environmental conditions by means of a pin-on-disk tribometer employing steel as counterpart at Hertzian pressures of ~1 GPa. Depending on synthesis conditions, friction (0,1 to 0,4) and hardness (7-27 GPa) values can be achieved at moderate wear rates (k~10-7 mm³/Nm). The study of the relationship among microstructure, chemical composition and tribo-mechanical properties allows us the optimization of these nanostructured systems to improve the technological applications.

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Mejoramiento de la resistencia a la corrosión del acero AISI 4140 utilizando multicapas de titanio/nitruro de titanio/ Corrosion resistance improvement of steel AISI 4140 by using a titanium/titanium nitride multilayer coating syste

Correa, Faber; Caicedo, Julio César; Aperador, William; Rincón, Carlos Alberto; Bejarano, Gilberto
2008-12-01

Resumen en español El acero 4140 se utiliza ampliamente en la fabricación de partes de máquinas con durezas entre 25-35 Rockwell C. Sin embargo, su vida útil se ve limitada por su baja resistencia al desgaste y a la corrosión. Con el fin de mejorar su comportamiento frente a la corrosión se depositaron multicapas de Titanio/Nitruro de Titanio (Ti/TiN) sobre substratos de acero 4140 mediante un sistema multi-blanco d.c. magnetrón sputtering a partir de un blanco de Ti de alta pureza (9 (mas) 9,99%) en una atmósfera deAR/N2. Con el objeto de estudiar el efecto del número de capas sobre la velocidad de corrosión de las películas depositadas, se crecieron multicapas con 1, 5, 10, 15, y 20 bicapas de [Ti /TiN], manteniendo un espesor total constante de 3 μm en todas ellas. Las fases existentes y composición química de los recubrimientos fueron analizados mediante espectroscopía de difracción de rayos X (XRD) y espectroscopía de energía dispersiva de rayos X (EDX) respectivamente. Las muestras de acero sin y con recubrimiento se caracterizaron además por Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS) y curvas de polarización Tafel. Se encontró que la velocidad de corrosión tuvo una disminución alrededor del 87% en el acero recubierto con 20 bicapas de Ti/TiN en comparación al acero sin recubrir y del 25% respecto a la muestra recubierta con 1 bicapa, lo cual evidencia el efecto positivo del incremento del período en las películas delgadas basadas en multicapas de Ti/TiN Resumen en inglés Steel 4140 is widely used for fabrication of machines components with hardness between 25 and 35 Rockwell C (HRC). However, life time of this steel is limited by its low wear and corrosion resistance. In order to enhance its corrosion behavior, multilayer of Ti/TiN were deposited onto 4140 steel samples by d.c. reactive magnetron sputtering using a high purity titanium target (99.9) in anAR/N2 atmosphere. With the purpose to study the influence of the layer number on the (mas) rate of corrosion of deposited films, multilayer of [Ti /TiN] were growth with 1, 5, 10, 15 and 20 bilayers and a 3 μm constant thickness for all samples. The grown phases and chemical composition were analyzed by x-ray diffraction spectroscopy (XRD), and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) respectively. Additionally, the uncoated and coated steel samples were characterized using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and Tafel’s polarisation curves. A corrosion rate reduction of approximately 87% was found for the steel sample coated with 20 bilayers of Ti/TiN compared with the uncoated, and of 25% related to the sample coated with 1 bilayer. This evidences the positive effect of the period increase of the multilayered Ti/TiN thin films on their corrosion resistance.

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CARACTERIZACIÓN CINÉTICA DE DIFERENTES POLIMORFOS DE FENITOINA POR MEDIO DE LA TÉCNICA DE DSC/ KINETIC CHARACTERIZATION OF DIFFERENT PHENYTOIN POLYMORPHS BY DSC TECHNIQUE

FLOREZ A, Oscar A; TOBÓN Z, Gloria E; LOPERA G, Erika M
2009-09-01

Resumen en español La variación de la energía de activación puede ser utilizada como una medida ágil para diferenciar polimorfos de los ingredientes activos farmacéuticos. En este trabajo se obtienen diversos hábitos cristalinos de fenitoína mediante procesos de recristalización en diferentes solventes. Algunos de estos sólidos presentan diferencias en el punto de fusión por DSC, pero son similares en DRX e IR-TF. A partir de los resultados del punto de fusión, se seleccionan 4 s (mas) ólidos por presentar los valores más disímiles, luego su energía de activación (Ea) se determina por medio de la técnica DSC, empleando 3 modelos teóricos de isoconversión no isotérmicos, encontrándose hasta 23 Kcal/mol de diferencia entre los valores más extremos. Resumen en inglés The activation energy variation can be used as a quick measure to differentiate polymorphs of active pharmaceutical ingredients. In this paper diverse phenytoin crystal habits have been obtained through processes of recrystallization in different solvents. Some of these solids differ in melting point by DSC, but are similar in XRD and FT-IR. From the results of melting point, 4 solids are selected by presenting the most dissimilar values. Their activation energy (Ea) is d (mas) etermined by DSC technique, using 3 theoretical isoconversional nonisothermal models and it is found even that 23 Kcal/ mol of difference separate the most extreme values.

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Proceso de hidratación de pastas de OPC adicionadas con caolín tratado térmicamente/ Hydration process in ordinary portland cement paste with thermally treated kaolin

Torres, Janneth; de Gutiérrez, Ruby Mejía; Castelló, Ricardo; Vizcayno, Carmen
2008-03-01

Resumen en español Se presentan los resultados de un estudio relacionado con el proceso de hidratación de pastas de cemento Pórtland ordinario (OPC) adicionadas con un caolín tratado térmicamente (KTT) en un rango de temperaturas entre 500 y 900°C. Para la preparación de las pastas, la adición fue incorporada en un porcentaje del 20% con respecto a la cantidad de cemento. La caracterización de las pastas se realizó por difracción de rayos X (DRX), análisis termogravimétríco (mas) (ATG) y microscopía rlectrónica de barrido (MEB). Las principales fases presentes en el sistema KTT-cemento, a la edad de 60 días de curado, fueron el gel de silicato cálcico hidratado (CSH), la gelenita hidratada (C2ASH8) de carácter amorfo y la portlandita (CH). Los resultados mostraron que la temperatura de tratamiento del caolín afecta la composición de fases del sistema hidratado. Resumen en inglés The results obtained in an experimental study that analyzed the hydration process of ordinary Portland cement (OPC) paste with 20% addition of thermally treated kaolin (TTK) are presented. The kaolin was thermally treated between 500 and 900°C. Resulting pastes were analyzed by x-ray diffraction (XRD), differential thermogravimetry (DTG) and scanning electronic microscopy (SEM). After 60 curing days the main phases present in the TTK-cement system were the CSH gel, Ge (mas) hlenite Hydrated Amorphous (C2ASH8) and Portlandite (CH). The kaolin treatment temperature affects the hydrated system phase composition.

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EFECTOS DE ALGUNAS ADICIONES MINERALES COLOMBIANAS EN LA FABRICACIÓN DEL CLÍNKER PARA CEMENTO PÓRTLAND I/ EFECT OF SOME COLOMBIAN MINERALIZERS ON CLINKER PRODUCTION TO PORTLAND I CEMENT

RESTREPO BAENA, OLGA ISABEL; TOBÓN, JORGE IVÁN; RESTREPO BAENA, OSCAR JAIME
2007-07-01

Resumen en español En esta investigación se usaron minerales de origen colombiano tal y como son producidos en sus respectivas minas. Se experimentó con la fluorita (Santander), el feldespato (Antioquia) y el manganeso (Antioquia) en cantidades del 0,0%, 0,2%, 0,5%, 1,0%, 1,5% y 2,0%. Se aplicaron varias técnicas como difracción de rayos X, fluorescencia de rayos x, microscopía electrónica de barrido y microscopía óptica para caracterizar los materiales utilizados y análisis térmi (mas) co diferencial para determinar la temperatura de clinkerización y se evaluó mineralógicamente el clínker obtenido. Se encontró que el mejor resultado se logró con la adición de 0,5% de la fluorita al permitir la mayor formación de alita y la disminución en el contenido de cal libre. El feldespato y el manganeso (braunita) utilizados no tuvieron un comportamiento apropiado. Resumen en inglés For this research, It was used Colombian minerals. Authors experimented with fluorite (from Santander Province), feldspar and manganese (both from Antioquia Province) at 0,0%, 0,2%, 0,5%, 1,0%, 1,5% and 2,0%. Several techniques were used such as: XRD, XRF, SEM and optical microscopy to characterize materials used and DTA to determine clinkering temperature; and tested mineralogical characteristics of clinker obtained. The best results were obtained by 0,5% addition of flu (mas) orite because it permited formation of alite as well as reduced lime contents. Feldspar and manganese (braunite) exhibited unacceptable performance.

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EFECTO DEL ULTRASONIDO EN LA SÍNTESIS DE ARCILLA PILARIZADA CON ALUMINIO EN MEDIO CONCENTRADO/ EFFECTS OF ULTRASOUND IN THE SYNTHESIS OF ALUMINUM PILLARED CLAY IN CONCENTRATED MEDIA/ EFEITO DE ULTRA-SOM NA SÍNTESE DE ARGILA PILARIZADA COM ALUMÍNIO CONCENTRADA NO MEIO

Sanabria, Nancy R; Molina, Rafael A; Moreno, Sonia
2008-12-01

Resumen en portugués Este estudo foi realizado síntese de bentonite pilarizada com alumínio concentrada no meio, utilizando ultra-som na fase de intercalação. O agente pilarizante foi preparado por hidrólise de AlCl3 com NaOH, seguido de precipitação solução Na2SO4 e redisolución Ba(NO3)2. O agente pilarizante foi caracterizado por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios X(DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e ressonância magnética nuclear de alumínio (2 (mas) 7Al-RMN).A argila pilarizada foi caracterizado por FRX, DRX e fisiadsorción N2 a 77 K. A bentonite pilarizada com alumínio concentrada no meio e utilizando ultra-som na fase de intercalação, introduz propriedades estruturais e texturais comparável ao alterada na sequência do método convencional: suspensões e diluído intercalação tempo elevado. Adicionalmente, o uso de suspensões concentradas argila-agente pilarizante e da aplicação do ultra-som na fase de intercalação permitir uma diminuição do volume de água entre 90-95% e uma redução do tempo de intercalação entre 70-93% no que diz respeito ao método convencional de pilarización. Resumen en español En este trabajo se realizó la síntesis de bentonita pilarizada con aluminio en medio concentrado, empleando ultrasonido en la etapa de intercalación. El agente pilarizante fue preparado por hidrólisis del AlCl3 con NaOH, seguido de precipitación con disolución de Na2SO4 y redisolución en Ba(NO3)2, y fue caracterizado por fluorescencia de rayos X (FRX), difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM) y resonancia magnética nuclear de alumin (mas) io (27Al-RMN). La arcilla pilarizada fue caracterizada por FRX, DRX y fisiadsorción de N2 a 77 K, revelando propiedades estructurales y texturales comparables a la modificada siguiendo la metodología convencional: suspensiones diluidas y tiempos de intercalación elevados. El empleo de suspensiones concentradas de arcilla- agente pilarizante y la aplicación de ultrasonido en la etapa de intercalación permiten una disminución en el volumen de agua entre el 90-95% y una reducción en el tiempo de intercalación entre el 70–93%respecto almétodo convencional de pilarización. Resumen en inglés The synthesis of pillared bentonite with aluminum in concentrated media, using ultrasound at the intercalation step was done. The pillaring agent was prepared by hydrolysis of AlCl3 with NaOH, followed by precipitation with a Na2SO4 disolution and redisolution with a Ba(NO3)2. The pillaring agent was characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and nuclear magnetic resonance for aluminum (27Al-NMR). The pillared cl (mas) ay was characterized by XRF, XRD and N2 adsorption to 77 K. The pillared bentonite with aluminum in concentrated media using ultrasound at the intercalation step, presents structural and textural properties comparable to the sample modified by the conventional method: diluted suspensions and high intercalation time. Additionally, the use of clay-pillaring agent in concentrated suspensions and ultrasound at the intercalation step allows a 90-95% decrease in the volume of water and a reduction in the intercalation times between 70-93% with respect to the conventional synthesis.

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Microestructura y propiedades mecánicas de carburos cementados de wc-nbc-co

Centeno, Oscarly; Sáez, Adolfredo; Piñero, María A; Castro, Gustavo; Barrios, Estebán; Arenas, Freddy J
2008-06-01

Resumen en español Se evaluó la densificación, fases constituyentes y cambios microestructurales, dureza y tenacidad de una serie de sólidos de WC-NbC-10%Co, con porcentajes nominales en peso de NbC variable entre 0 y 20%. Los sólidos estudiados fueron manufacturados mediante técnicas convencionales de pulvimetalurgia. La caracterización microestructural de los compactos sinterizados fue realizada utilizando Difracción de Rayos X (DRX), Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y An� (mas) �lisis Químico de Rayos X por Dispersión de Energía (EDX). La tenacidad fue determinada por la medida de longitud de grieta generada en la indentación tipo Vickers. La densificación y dureza del material aumenta con la adición de NbC a la composición base de WC-10%Co. La microestructura reveló granos de (W,Nb,)C morfología irregular y tamaño heterogéneo. Resumen en inglés Densification, phases and microstructural changes, hardness and toughness are evaluated in a series of WC-NbC-10%Co solids with initial NbC contents ranging between 0 - 20wt%. Specimens were manufactured using conventional powder metallurgical route techniques. Microstructural constituent phases and morphology characterization of the sintered bodies was performed by means of X ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X ray spectrosco (mas) py (EDS). The toughness has been calculated by measuring the crack length obtained in Vickers indentations. The study reveals that densification and hardness increases with NbC contents and the microstructure revealed (W,Nb)C solid solution grains of irregular morphology and heterogeneous size.

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Síntesis de nopol a partir de β-pineno y aceite de trementina con el catalizador Sn-MCM-41/ Nopol synthesis from β-pinene and turpentine oil over Sn-MCM-41

Alarcón Durango, Edwin; Villa de P., Aída Luz; Montes de Correa, Consuelo
2006-03-01

Resumen en español Se obtuvo nopol mediante la reacción de Prins por condensación de β-pineno y paraformaldehído usando el catalizador Sn-MCM-41. El catalizador se sintetizó por deposición química al vapor de una sal precursora de Sn sobre MCM-41. Las reacciones se realizaron partiendo de β-pineno de alta pureza o aceite comercial de trementina. Se evaluó el efecto de varios parámetros en la selectividad a nopol, tales como: la carga de Sn en el catalizador, la cantidad de (mas) solvente y catalizador, la temperatura y el tiempo de reacción. Los catalizadores se caracterizaron por DRX, IR, UV-VIS, absorción atómica y área superficial BET. Usando Sn-MCM-41 con bajas cargas de Sn se alcanzaron rendimientos a nopol cercanos a 100% con β-pineno de alta pureza. Partiendo de trementina como fuente de β-pineno y relaciones equimolares de reactivos, se alcanzaron selectividades a nopol hasta del 93%. Resumen en inglés Nopol was obtained by the Prins condensation of β-pinene and paraformaldehyde over Sn-MCM-41. The catalyst was synthesized by chemical vapor deposition using a Sn salt over MCM-41. Reactions were carried out using either high purity β-pinene or turpentine oil as a starting material. The effect of catalyst Sn loading, temperature, type of solvent, catalyst amount, and reaction time on nopol selectivity was studied. Catalyst samples were characterized by XRD, IR, (mas) UV-VIS, elemental analysis and BET surface area. Low Sn loaded Sn-MCM-41 yields near 100% nopol with high purity β-pinene; whereas using turpentine as β-pinene source, nopol selectivities up to 93% were attained for equimolar ratios of reactants.

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ISOMERIZACION DE a-PINENO. INFLUENCIA DE LA CONCENTRACION DE HIERRO EN OXIDO DE CIRCONIO SULFATADO

PONZI, ESTHER; MASINI, OMAR; COMELLI, NORA; GRZONA, LILIANA; CARRUSCULL, ALFREDO; PONZI, MARTA
1999-09-01

Resumen en español Catalizadores de óxido de circonio sulfatado (SZ) conteniendo una cantidad constante de manganeso fueron promovidos con cantidades variables de hierro (SFMZ). Esos materiales se ensayaron para la obtención de canfeno a partir de a-pineno y se caracterizaron mediante técnicasde difracción de rayos X (DRX), medidas de área superficial (BET), espectroscopía de infrarrojo con amoníaco adsorbido(FTIR) y la reacción de transformación de 2-propa (mas) nol para caracterizar los sitios ácidos. La adición de Fe en la preparación de los catalizadores, incrementa la actividad para la transformación de a-pineno, en el rango de baja concentración de hierro. Los resultados de la reacción de deshidratación de 2-propanol revelan que la acidez disminuye con el incremento en el contenido de hierro. Estos resultados indicarían que el cambio de actividad está asociada con la acidez de los catalizadores Resumen en inglés Sulfated catalysts of zirconium oxide (SZ) - which contained a constantmanganese amount - were promoted with iron (SFMZ) and test during the laboratory production of camphene from a-pinene. These materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), surface area measurements by BET method, infrarredspectroscopy with adsorbed ammonia (FTIR), and by the 2-propanol transformation reaction, used to characterize acidic sites. At low iron concentration,the addition of Fe dur (mas) ing catalyst preparation increases the activity of a-pinene transformation. Results from the 2-propanol dehydration reaction reveal a decrease of acidity for increasing iron concentrations. These results would indicate that the activity change is related to catalystsacididy

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Nanopartículas de SnO2 Obtenidas por el Método de Precipitación Controlada

Montenegro Hernández, Alejandra; Castro, Miriam S; Rodríguez-Páez, Jorge E
2006-01-01

Resumen en español El óxido de estaño, SnO2, es un compuesto utilizado en muchas aplicaciones tecnológicas entre ellas como sensor de gas y en la fabricación de desviadores de sobretensiones, varistores, entre otros. En el presente trabajo se utilizó el método de precipitación controlada, MPC, para sintetizar óxido de estaño de tamaño nanométrico empleando como precursor sulfato de estaño. El control de las diferentes etapas del proceso de síntesis se realizó a través de los (mas) registros de variación de pH, valoración potenciométrica, y de la conductividad específica y valoración conductimétrica del sistema. Estas curvas contienen información sobre los diferentes procesos que ocurren en el sistema y se pueden utilizar para garantizar la reproducibilidad del proceso. Las características del polvo cerámico obtenido se determinaron utilizando difracción de rayos X (DRX), espectroscopia infrarroja (FTIR), y Microscopía Electrónica de Transmisión (MET). Resumen en inglés Tin oxide, SnO2, is a compound used in many technological applications among them as gas sensor and in the production of diverters surges, varistors, among others. In the present work the controlled precipitation method, MPC, was used to synthesize tin oxide, using tin sulfate as precursor. The control of the different stages of the synthesis process was carried out through the registrations of pH variation, potentiometric titration, and specific conductivity of the syste (mas) m. These curves contain information on the different processes that taking place in the system and they can be used to guarantee the reproducibility of the process. The characteristics of the obtained ceramic powder were determined using X rays diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), and transmission electron microscopy (TEM).

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Hidrogenación de Metil Oleato con Catalizadores de Ru-Sn/Al2O3: Método Sol-gel vs. Impregnación/ Hydrogenation of Methyl Oleate over Ru-Sn/Al2O3 Catalysts: Sol-gel Method vs. Impregnation Method

Echeverri, David A; Rios, Luis A; Marin, Juan M
2010-01-01

Resumen en español En este trabajo se evalúa el efecto del método de preparación, sol-gel e impregnación, sobre la conversión y selectividad a alcohol oleílico en la hidrogenación de metil oleato comercial con catalizadores de Ru-Sn/Al2O3 a 270ºC y 5 MPa. Los catalizadores se caracterizaron mediante SEM con EDS, TPR, DRX y área superficial por adsorción de nitrógeno. Con el método sol-gel se logró una alta dispersión de los metales en el soporte, sin embargo los catalizadores (mas) sintetizados por ese método presentaron menor reducibilidad. Para ambos métodos se encontró una relación óptima Sn/Ru que permitió obtener mayor porcentaje de alcohol insaturado. En el caso del método de impregnación esta relación fue 2 y en el del sol-gel fue 1. No obstante con el método de impregnación se obtuvo mayores conversiones y mayor selectividad hacia el alcohol insaturado que con el sol-gel para la relación optima Sn/Ru Resumen en inglés In this work, the effect of the preparation method (sol-gel vs. impregnation) over conversion and selectivity to oleyl alcohol in the hydrogenation of methyl oleate over Ru-Sn/Al2O3 catalysts at 270ºC and 5 MPa was evaluated. The catalysts were characterized by SEM-EDS, TPR, XRD and surface area by nitrogen adsorption. The sol-gel method produced high dispersion of metals in the support, however catalysts prepared by sol-gel method were less reducible. For both methods a (mas) n optimum Sn/Ru atomic ratio that allowed higher percentage of unsaturated alcohol was found. For the impregnation method this atomic ratio was 2 and for sol-gel method was 1. However, higher conversions and higher selectivity toward the oleyl alcohol were obtained with the impregnation method, using the optimum atomic ratio,

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EVOLUCIÓN MINERALÓGICA DEL CEMENTO PORTLAND DURANTE EL PROCESO DE HIDRATACIÓN/ MINERALOGICAL EVOLUTION OF PORTLAND CEMENT DURING HYDRATION PROCESS

GIRALDO M., MANUEL ALEJANDRO
2006-03-01

Resumen en español Se presenta la evolución mineralógica del cemento Pórtland tipo I durante el proceso de hidratación, usando las técnicas de caracterización de materiales difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (SEM), con el fin de entender los cambios que se dan en los minerales anhidros del cemento (alita, belita, celita y felita entre otros) durante su transformación en las fase estables hidratadas (tobermorita, ortlandita, etringita, etc.). Se encontr (mas) ó que, en general, el proceso de hidratación ocurre de manera diferente en cada mineral ya sea por la velocidad de reacción, o por los cambios cristalinos experimentados por éstos durante la transformación de fase anhidra a hidratada. Se pudo apreciar la formación de tobermorita gel (CSH), portlandita y etringita primaria. Además, como cambia la apariencia de la pasta a medida que avanza la hidratación. Resumen en inglés An investigation about mineralogical evolution during hydration process of the portland cement was carried out in this work using techniques of materials characterization, such as X ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) in order to understand the behaviour shown by the different minerals of the cement (alite, belite, celite and felite) and their transformation in the stables hydrate phases (tobermorite, portlandite, ettringite) It was found that, in (mas) general, the hydration process happens in a different way in each mineral either because of the reaction speed, or the crystalline changes experienced by them in the transformation from the anhydrous to the hydrated phase. The tobermorite gel (CSH), portlandite and ettringitre formation and the changing in appearance of the paste during the hydration advances, could be appreciated.

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Síntesis de catalizadores a base de nitruros y carburos de Nb y Mo para la la hidrodesulfuración de tiofeno/ Synthesis of catalysts based on nitrides and cardides of Nb and Mo for thiophene hydrodesulfurization

García, Elizabeth; González, Yolanda; Dìaz, Yraida; Albornoz, Alberto; Brito, Joaquín L
2009-03-01

Resumen en español Se sintetizaron nitruros y carburos de Nb y Mo a presión atmosférica, a partir de los compuestos precursores: Oxalato de niobio y amonio, heptamolibdato de amonio y trióxido de molibdeno. Los nitruros se sintetizaron por amonólisis bajo una atmósfera de NH3 con un flujo 100 ml/min calentando a razón de 3 °C/min en un rango de temperaturas finales de 700-800 °C. Para la síntesis de los carburos se utilizaron dos métodos: el primero tratando los nitruros de Nb y M (mas) o ya sintetizados bajo corriente de 20% CH4 / balance H2 con un flujo de 100 ml/min calentando a razón de 5ºC/min en un rango de temperaturas finales de 700-800ºC; el segundo método consiste de un tratamiento carbotérmico que se realizó sometiendo mezclas mecánicas de los compuestos precursores de Nb o Mo con carbón activado, en relación molar 1:3, a una atmósfera de H2 con un flujo de 100 ml/min y 3 ºC/min hasta temperaturas finales de 700-800°C. Los sólidos obtenidos se caracterizaron por difracción de rayos-X (DRX), medidas de área superficial específica calculada por el método BET (ASE), Espectroscopia Fotoelectrónica de rayos-X (XPS) y finalmente fueron evaluados catalíticamente en la reacción de hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno a presión atmosférica y temperatura de 350°C. De los resultados obtenidos por DRX y XPS se concluye que, a las condiciones a las cuales se sintetizaron los catalizadores se obtienen los nitruros y carburos de Nb y Mo excepto para la mezcla mecánica de carbón activado y la sal de niobio; las medidas de ASE mostraron valores en el rango de 10 a 35 m2/g para los carburos y nitruros preparados por nitración y carburación directa y evidenciaron la influencia del carbón activado en las áreas superficiales de los sólidos obtenidos por carboreducción de las mezclas mecánicas, observándose que a mayor área superficial es mayor la actividad del catalizador. De los sólidos sintetizados, los nitruros y carburos de molibdeno resultaron ser los más activos en la reacción de HDS. Resumen en inglés Niobium and molybdenum nitride- and carbide-based catalysts were synthesized from the precursor compounds: ammonium and niobium oxalate, molybdenum heptamolybdate and molybdenum trioxide. Nitrides were prepared by ammonolysis under a NH3 atmosphere with a flow of 100 ml/min, heating at 3 ºC/min up to final temperatures in the 700-800 ºC range. For the carbides synthesis two methods were employed: The first treating the Nb or Mo nitrides previously synthesized under flow (mas) of 100 ml/min of 20% CH4/balance H2 up to a final temperature of 700 or 800 ºC, at a rate of 3 ºC/min. The second method consisted of a carbothermal treatment of mechanical mixtures of the Nb or Mo precursor compounds with activated carbon, in a molar ratio 1:3, under a 100 ml/min flow of H2 and heating at a rate of 3 ºC/min up to 700-800 ºC. The solid products were characterized by X-ray diffraction (XRD), BET specific surface areas (SSA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and finally were catalytically evaluated in the hydrodesulfurization (HDS) of thiophene at atmospheric pressure and 350 ºC. From XRD and XPS results it is concluded that, under the employed experimental conditions, Nb and Mo nitrides and carbides could be synthesized with the exception of the mechanical mixture of activated carbon and the niobium precursor; SSA values were in the range 10 - 35 m2/g for nitrides and carbides prepared by direct nitriding and carbiding, and a strong influence of activated carbon residua in the areas of samples obtained by carboreduction of mechanical mixtures was evident. It was also observed that the higher the SSA, the higher the catalytic activity. Among all the synthesized solids, the molybdenum nitrides and carbides proved to be the more active catalysts in HDS.

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ACIDEZ E HIDROISOMERIZACIÓN DE HEPTANO EN UNA VERMICULITA COLOMBIANA MODIFICADA CON ALUMINIO/ ACIDITY AND HIDROISOMERIZATION OF HEPTANE OVER A COLOMBIAN VERMICULITE MODIFIED WITH ALUMINUM

Campos, Ana María; Moreno, Sonia; Molina, Rafael
2005-06-01

Resumen en español Una vermiculita colombiana ha sido modificada mediante un proceso de pilarización. En un primer paso, con el objetivo de disminuir la carga interlaminar, se realizó un tratamiento ácido seguido de calcinación. Las especies extra-red fueron removidas por un ácido complejante y luego llevadas a la forma homoionica. Finalmente se realizó una pilarización con aluminio. En el sólido modificado se verificó una reducción en la capacidad de intercambio catiónico (CIC) (mas) y un incremento en la acidez, evaluada por desorción de amoniaco y espectroscopia DRIFT. Los cambios estructurales y texturales se confirmaron por difracción de rayos-X (DRX) y sortometría. El comportamiento catalítico, evaluado por medio de la hidroisomerización de heptano, reveló un perfil superior en la arcilla modificada respecto al material de partida, conservando, además, sus propiedades a elevadas temperaturas. Resumen en inglés A Colombian vermiculite has been modified by means of a pillaring process. In a first step, seeking to get a reduction of the interlayer charge, an acid treatment followed by calcinations was performed. The extra-framework species were removed using a complexing acid, and later taken it to the homoionic form. Finally a pillaring with aluminum was made. A reduction in the cation exchange capacity (CEC) and an increment in the evaluated acidity were found using ammonium des (mas) orption and DRIFT spectroscopy. The structural and textural changes were confirmed by X-ray diffraction (XRD) and nitrogen sorption measurements. The catalytic performance evaluated by means of the hidroisomerization of heptane, revealed a superior profile in the modified clay respect to the natural mineral, also preserving its properties at high temperatures.

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SÍNTESIS DE ÓXIDOS TIPO PEROVSKITA MEDIANTE POLIMERIZACIÓN CON ÁCIDO CÍTRICO Y PROPIÓNICO/ SYNTHESIS OF PEROVKITE TYPE OXIDES BY POLYMERIZATION WITH CITRIC AND PROPIONIC ACID/ PEROVSKITAS TIPO ÓXIDO SÍNTESE POR POLIMERIZAÇÃO COM ÁCIDO CÍTRICO E PROPIÓNICO

Gómez-Cuaspud, Jairo A.; Valencia-Ríos, Jesús S.
2009-08-01

Resumen en portugués Este trabalho descreve a preparação do Perovskitas La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), utilizando uma via húmida química, através da polimerização do ácido cítrico e ácido propiônico, a obtenção de materiais para aplicações potenciais como membranas purificação materiais e eletrodos de oxigênio em células combustíveis Óxido Sólido (SOFC), pois o sólidos foram caracterizados por difração de raios X (XRD) ea microscopia eletrônica de varredura (M (mas) EV), obtendo informações sobre a formação ea pureza dos fases, morfologia, estrutura e propriedades superficiais de cada sistema, indicando que é possível obter sólidos com uma distribuição homogénea de grão, textura e relevo características, em cujo contexto, o método que envolve a polimerização com ácido cítrico apresentaram os melhores resultados. No seu conjunto, a composição foi determinada por microanálise de raios-X de energia dispersiva (EDX), indicando uma boa correlação entre as composições obtidas e propostas. A caracterização realizada, sugerem a presença de pequenas quantidades de carbono e alguns óxidos de lantânio, estrôncio e cobalto como principais poluentes, especialmente na amostra obtida por polimerização com ácido propiônico. Resumen en español En este trabajo se describe la preparación de la perovskita La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), empleando una ruta de química húmeda, mediante la polimerización con ácido cítrico y propiónico, con el propósito de obtener materiales para potenciales aplicaciones como membranas de purificación de oxígeno y como materiales electródicos en celdas de combustible de óxido sólido (SOFC). Para ello, los sólidos se caracterizaron mediante difracción de rayos X (DR (mas) X) y microscopia electrónica de barrido (SEM), con lo que se obtuvo información sobre la formación y pureza de fases, la morfología, la estructura y las propiedades superficiales de cada sistema, indicando que es posible obtener sólidos con una distribución de grano homogéneo, textura y relieve característicos, en cuyo contexto el método que involucra la polimerización con ácido cítrico mostró los mejores resultados. La composición global se determinó mediante microanálisis de rayos X de energía dispersiva (EDX), y se señaló una buena concordancia entre las composiciones propuestas y obtenidas. La caracterización realizada sugiere la presencia de pequeñas cantidades de carbono y algunos óxidos de lantano, estroncio y cobalto como principales contaminantes, específicamente en la muestra obtenida mediante la polimerización con ácido propiónico. Resumen en inglés This paper describes the preparation of La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO) perovskite, using a wet chemical route, through polymerization with citric acid and propionic acid, to obtain materials for potential applications as membranes purification materials and oxygen electrodes in Solid Oxide Fuel Cells (SOFC). The solids were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), obtaining information on the formation and purity of phases, mo (mas) rphology, structure and surface properties of each system. This indicates that it is possible to obtain solids with a homogeneous distribution of grain, texture and relief features. In this context the method involving the polymerization with citric acid showed the best results. The overall composition was determined by X-ray microanalysis of energy dispersive (EDX), indicating a good correlation between the compositions obtained and the proposed. The characterization performed suggests the presence of small amounts of carbon and some oxides of lanthanum, strontium and cobalt as major pollutants, specifically in the sample obtained by polymerization withpropionic.

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Obtención de hidroxiapatita nanométrica para aplicaciones médicas/ Nanometric hydroxyapatite synthesis for medical applications

SPADAVECCHIA, URSULA; GONZÁLEZ, GEMA
2007-01-01

Resumen en español En este estudio se emplearon dos métodos de síntesis para la obtención de Hidroxiapatita (HA). Las síntesis se llevaron acabo mezclando sales de calcio y fósforo a 25 ºC. La suspensión obtenida se envejeció, sin agitación, por tiempos entre 3 y 21 días a 25 ºC, y a temperaturas de 90, 125 y 150 ºC por 3 días, con el fin de estudiar la influencia del tiempo y la temperatura en la cristalización del material. Los productos se caracterizaron por Difracción de (mas) Rayos X (DRX), Espectroscopía de Infrarrojo (IR), Microscopía Electrónica de Transmisión y Barrido (MET y MEB) y Espectroscopia de Emisión Atómica por inducción de plasma acoplado (ICP-AES, por sus siglas en inglés: Inductive Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry), para el análisis químico. Por ambos métodos se obtuvo Hidroxiapatita (HA) cristalina con tamaños de partículas inferiores a 100 nm y una relación Ca/P entre 1,50 y 1,75. Estos resultados dan a los materiales obtenidos buenas caracteristicas para ser empleados en aplicaciones médicas. Resumen en inglés Two methods were employed in this study in order to obtain Hydroxyapatite (HA). The processes were carried out mixing salts of calcium and phosphor. The suspension was aged, without agitation, from 3 to 21 days at 25 ºC and they were aged at 90, 125 and 150 ºC for 3 days, in order to study the influence of time and temperature in the material’s crystallization. The products were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (IR), Transmission and Scan (mas) ning Electron Microscopy (TEM and SEM), and Inductive Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) for chemical analysis. From both methods crystalline HA was obtained, with particle sizes under 100 nm and a Ca/P ratio in the range of 1.50 and 1.75. These results give the obtained materials good characteristics for medical applications.

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Síntesis por carbonitruración térmica de nitruros refractarios: Parte 1: nitruro de vanadio

Serrano, Rosevelyn; Díaz, Yraida; Castro, Gustavo; Barrios, Esteban; Albornoz, Alberto; Brito, Joaquín L; Arenas, Freddy
2008-12-01

Resumen en español Se sintetizó nitruro de vanadio (VN) mediante la reducción carbotérmica de mezclas de óxido de vanadio (ex vanadato de amonio) y carbón activado en atmósfera de N2. El método de disolución utilizado para la mezcla de los precursores NH4VO3 y C, permitió obtener VN de morfología uniforme con tamaño de cristalita submicrométrica, a temperaturas inferiores a aquellas utilizadas en procesos convencionales. El producto obtenido fue caracterizado por difracción de (mas) rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) y área superficial-BET. Para posible aplicación en catálisis, el producto sintetizado fue evaluado en la hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno a presión atmosférica y T = 400°C, encontrándose que la actividad catalítica de los sólidos sintetizados durante 120 min. a 1100ºC fue mayor a aquella de polvos de VN obtenidos con tratamientos térmicos más cortos. Resumen en inglés It has been synthesized vanadium nitride (VN) by carbothermal reduction of vanadium oxide (ex ammonium vanadate) and activated carbon mixtures in a N2 atmosphere. The solution-derived precursor method used to mix NH4VO3 and C promoted the formation of submicrometer and morphologically uniform crystallites of VN at a lower temperature in comparison with conventional methods. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), X-r (mas) ay photoelectron spectroscopy (XPS) and BET-surface area. In order to consider catalytic uses the synthesized product has been evaluated in the reaction of hydrodesulfuration of thiophene under atmospheric pressure and T = 400°C. It was found that the catalytic activity of the heat treated solids during 120 min. at 1100ºC was larger than those of VN powders obtained at shorter heat treatment times.

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Aplicación de un recubrimiento de TiAIN para el incremento de la resistencia al desgaste de una compuerta de paso fabricada en acero T9

Montes de Oca, J.; González, H.J.; Solís, E.; Moreno, J.; Muñoz-Saldaña, J.
2009-10-01

Resumen en español El presente trabajo reporta un estudió para incrementar la resistencia al desgaste de una compuerta de paso esférica (acero T9), mediante la aplicación de un recubrimiento superficial. Dicho estudió comprendió una selección de materiales y de proceso, la elaboración del recubrimiento sobre sustratos y la esfera, ensamble de la compuerta (esfera recubierta) en válvula de paso y finalmente, una evaluación de la válvula en el proceso de la central termoeléctrica. (mas) Considerando los diferentes requerimientos, una película de TiAIN elaborada mediante evaporación por arco eléctrico fue seleccionada como recubrimiento para la compuerta. La estructura cristalina, la morfología y la composición química se evaluaron por difracción de rayos X (DRX), microscópica electrónica de barrido (MEB) y espectroscópica de dispersión de energía (EDS), respectivamente. Finalmente, la dureza y módulo de elasticidad del recubrimiento fue evaluado por nanoindentación. Resumen en inglés The present work reports a study to increase wear resistance of a ball passage floodgate (steel type T9) trough the application of a thick film (coating). This study have included a material and process selection, synthesis of the coating on steel plates as substrates and spherical device, assembling of the coated floodgate on the ball valves, and finally an evaluation of the valves in the process of a thermoelectric power station. Taking into account the different requir (mas) ements, a TiAIN coating prepared by cathodic arc evaporation was finally retained. The crystal structure, morphology and chemical composition of the coating were evaluated by x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy equipped with an energy dispersive spectrometer (SEM-EDS). Finally, mechanical properties such as hardness and Young modulus were determined by nanoindentation.

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HIDROGENACIÓN SELECTIVA DE CITRAL EN FASE LÍQUIDA SOBRE CATALIZADORES Ir-Fe/TiO2 REDUCIDOS A ALTA TEMPERATURA/ SELECTIVE HYDROGENATION OF CITRAL IN LIQUID PHASE OVER Ir-Fe/TiO2 REDUCED AT HIGH TEMPERATURE

Rojas Sarmiento, Hugo Alfonso; Borda Guerra, Gloria; Valencia Ríos, Jesús Sigifredo; Martínez Zambrano, José Jobanny; Reyes Núñez, Patricio Alberto
2005-12-01

Resumen en español En este trabajo se muestra la hidrogenación del citral sobre catalizadores de Ir e Ir-Fe/TiO2 reducidos a 773 K (HTR). La preparación de los catalizadores se realizó con soluciones acuosas de H2IrCl6 para obtener una carga de metal al 1% y por impregnación de FeCl3, lo cual permitió obtener los correspondientes sistemas bimetálicos. Todos los catalizadores presentaron una selectividad del 100% hacia los alcoholes insaturados (geraniol y nerol). La caracterización d (mas) e los sólidos se efectuó mediante quimisorción selectiva de hidrógeno a 298 K, DRX, TPR y XPS. Los resultados de actividad intrínseca y selectividad se explican con base en los datos de caracterización que ponen en evidencia el efecto de una fuerte interacción metal-soporte (SMSI). También se muestra la descripción de un reactor tipo STR donde se efectuó la evaluación de la actividad intrínseca del catalizador. Resumen en inglés The citral hydrogenation was studied over Ir-Fe/TiO2 catalysts reduced at 773 K (HTR: high temperature reduction). The catalysts synthesis was made using H2IrCl6 aqueous solution to get ca. 1% wt Ir load and by impregnating FeCl3 solution to obtain bimetallic catalysts. The results showed that all of the studied Ir/TiO2 and Fe-Ir/TiO2 catalysts display high selectivities (ca. 100%) towards the unsaturated alcohols (geraniol and nerol) during citral hydrogenation. Solids w (mas) ere charac-terized by selective H2 chemisorption, XRD, TPR and XPS. Intrinsic activity and selectivity data are explained in agreement to the characterization results showing the metal support interaction effect (SMSI). Also is showed the description of a reactor STR (stirred tank reactor) for the evaluation of the intrinsic catalytic activity.

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Síntesis óxido de estaño altamente reactivo utilizando como precursor etilhexanoato de estaño/ Synthesising highly reactive tin oxide using Tin(II)2- ethylhexanoate polynucleation as precursor

Montenegro Hernández, Alejandra; Rodríguez Páez, Jorge Enrique
2009-04-01

Resumen en español El óxido de estaño es un compuesto ampliamente utilizado en aplicaciones tecnológicas, destacándose como catalizador, sensor de gases, y en la fabricación de varistores, conductores transparentes, electrodos electrocatalíticos y celdas fotovoltaicas, entre otras. En el presente trabajo se utilizó una sal de etilhexanoato de estaño, un ácido carboxílico y su poliesterificación, para sintetizar óxido de estaño altamente reactivo. El control del proceso de sínt (mas) esis se llevó a cabo haciendo uso de espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y del registro de la variación de la viscosidad. Las características del óxido de estaño obtenido se determinaron utilizando espectroscopia infrarroja FTIR, difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (MEB). El polvo de SnO2 sintetizado y tratado térmicamente a 550 ºC permitió obtener agregados altamente densificados con un tamaño de partícula mayor a 50µm. Este resultado pone en evidencia la alta reactividad del polvo cerámico sintetizado. Resumen en inglés Tin oxide is a widely used compound in technological applications, particularity as a catalyst, gas sensor and in making varistors, transparent conductors, electrocatalytic electrodes and photovoltaic cells. An ethylhexanoate tin salt, a carboxylic acid and polyesterification were used for synthesising highly reactive tin oxide in the present study. Synthesis was controlled by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and recording changes in viscosity. The tin oxide (mas) characteristics so obtained were determined using FTIR spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The SnO2 dust synthesised and heat-treated at 550ºC yielded high density aggregates, having greater than 50 µm particle size. This result demonstrates the high reactivity of the ceramic powders synthesised here.

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USO DE MÉTODOS QUÍMICOS PARA LA OBTENCIÓN DE SENSORES DE GAS DEL SISTEMA Sn-Sb/ USE OF CHEMICAL METHODS TO OBTAIN Sn-Sb GAS SENSOR

MONTENEGRO, ALEJANDRA; PONCE, MIGUEL; CASTRO, MIRIAM; RODRÍGUEZ, JORGE
2007-03-01

Resumen en español Los sensores de gas basados en óxidos semiconductores presentan un cambio en la resistencia cuando son expuestos a ciertos gases. El óxido de estaño, SnO2, es el compuesto más utilizado en la fabricación de sensores de gas, y con el fin de mejorar su eficiencia normalmente se le adicionan óxidos de paladio, bismuto, antimonio entre otros. Durante el desarrollo de este trabajo se realizó la síntesis de polvos cerámicos del sistema SnO2 –Sb2O3 utilizando los méto (mas) dos de precipitación y precursor polimérico (Pechini). Los polvos cerámicos fueron caracterizados con ATD/TG, DRX y FTIR. Además, se muestra la microestructura obtenida por MEB y el comportamiento eléctrico de películas gruesas conformadas con los polvos cerámicos obtenidos sobre substratos de alúmina, determinando el cambio de la resistencia eléctrica del sistema en función del tiempo de exposición a una atmósfera (oxígeno o monóxido de carbono). El principal interés de este trabajo fue determinar el efecto del método de síntesis, así como el de la concentración de Sb2O3 como aditivo, sobre las propiedades sensoras de sistemas con base en SnO2 Resumen en inglés Semiconductor metal oxide-based gas sensors change their resistance when they are exposed to certain gases. Tin oxide, SnO2, is the dominant compound in gas sensors production; however its efficiency is generally improved by adding additives as palladium, bismuth, antimony oxides among others. In this work, SnO2-Sb2O3 ceramic powders were obtained by using precipitation methods and polymeric precursor (Pechini) methods. The ceramic powders were characterized through DTA/T (mas) G, XRD and FTIR. Using the resulting powders, thick films were conformed onto alumina substrates. SEM micrographs and electrical response at several atmospheres, sensitivity and stability of the gas sensor were recorder. This paper focuses on the influence of the synthesis method, as well as the effect of the Sb2O3 concentration on the sensor properties.

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CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y MORFOLÓGICA DE PELÍCULAS DE ZnO CRECIDAS SOBRE SUSTRATOS DE VIDRIO/ STRUCTURAL AND MORPHOLOGICAL CHARACTERIZATION OF ZnO FILMS DEPOSITED ON GLASS SUPPORTS

MORENO MONTOYA, LUIS; ARANGO, PEDRO JOSÉ
2007-03-01

Resumen en español Utilizando la técnica PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) por arco pulsado se crecieron películas delgadas de ZnO sobre sustratos de vidrio. Las películas fueron crecidas variando el voltaje de la descarga, la presión del gas y el número de descargas. Las propiedades estructurales tales como: cristalinidad, microestructura y rugosidad superficial fueron investigadas por Difracción de Rayos X, Microscopía Electrónica de Barrido en Ambiente y Microscop (mas) ía de Fuerza Atómica. Se encontró que el material depositado es efectivamente ZnO, con una estructura cristalina hexagonal, una orientación preferencial en la dirección (002), alta textura cristalográfica, parámetros de red promedio de a = 3,250495 Å y c =5,21608 Å, espesores con valores del orden de los cientos de nanómetros, tamaño de grano promedio del orden de 0,529 mm y rugosidad promedio de 98,6 Å, además, se detectó la presencia de irregularidades, grietas y microgotas en la superficie de las mismas. Resumen en inglés Using the PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) technique by pulsed arc, were grown films of ZnO on glasses substrates. The films were grown by varying the voltage of the discharge, the pressure of the gas and the number of discharges. The structural properties, such as crystallinity, microstructure, and surface roughness of ZnO films, were investigated using X Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM). It was (mas) found that the material deposited is effectivitly ZnO, with a hexagonal crystalline structure, with a preferential orientation in planes (002), high crystallographic texture, parameters of net average of a0=3,250495 Å and c0=5,21608 Å, thickness of the films finding values in the order of hundred of nanometers, size of grain average of 0,529 mm, and roughness average of 98,6 Å. Also it was detected the presence of irregularities, cracks and micro-droplets in the surface of the films.

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Producción de hidrógeno y nanotubos de carbono por escomposición de metano sobre Ni°/La2O3 obtenido a partir de la perovskita LaNiO3-δ/ Hydrogen and carbon nanotubes production by methane decomposition over Ni°/La2O3 obtainedfrom LaNiO3-δ erovskite

Sierra Gallego, Germán; Batiot-Dupeyrat, Catherine; Barrault, Joël; Mondragón, Fanor
2008-06-01

Resumen en español La perovskita LaNiO3, tanto reducida como no reducida, se evaluó en la reacción de descomposición del metano a 600°C y 700°C. El Ni°/La2O3 obtenido por este procedimiento mostró la más alta actividad en la descomposición de metano, además la mayor producción de hidrógeno y CNTs: 18 LH2 / (gcath) y 2,2 g CNT/ (g cat h) respectivamente. Este catalizador presenta la mayor conversión reportada en la literatura (82%) bajo condiciones similares de operación. Cuand (mas) o se utiliza la perovskita, la conversión de CH4 y la producción de CNTs fue 4 veces menor que la obtenida con el catalizador reducido. Los nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNTs) fueron caracterizados por difracción de rayos X (XRD), área superficial (BET), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y de barrido (SEM), análisis termogravimétrico (TGA) y espectroscopia Raman. Las micrografías TEM mostraron que los CNTs poseían diámetros internos entre los 5 a 16 nm, externos hasta los 40 nm, y varias micras de longitud. Resumen en inglés LaNiO3 perovskite, both reduced and non-reduced, was evaluated in the decomposition of methane at 600°C and 700°C. The Ni°/La2O3 obtained by reduction of LaNiO3 showed the largest methane decomposition activity and also the highest yield of hydrogen and carbon nanotubes (CNTs): 18 LH2 /(gcat h) and 2.2 g CNT/(g cat h), respectively. To our knowledge, these figures are among the highest values reported in the scientific literature. When non-reduced perovskite was used, (mas) the conversions and yields of CNTs were about 4 times lower than those with reduced catalyst. Multi walled carbon nanotubes were characterized by X-ray diffraction, surface area, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, and Raman spectroscopy. TEM micrographs showed that the CNTs were multi-walled, with inner diameters ranging from 5 to 16 nm, external diameters up to about 40 nm, and several microns in length.

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MODIFICACIONES DE LAS PROPIEDADES TEXTURALES Y ESTRUCTURALES DE UNA ZEOLITA USY Y DE SUS MEZCLAS CON "CAOLÍN CLAY" Y CLORHIDROL COMO CONSECUENCIA DEL TRATAMIENTO HIDROTÉRMICO/ MODIFICATIONS OF THE TEXTURAL AND STRUCTURAL PROPERTIES OF ZEOLITE USY AND ITS MIXTURE WITH KAOLIN CLAY AND CHLORHYDROL AS CONSEQUENCE OF THE HYDROTHERMAL TREATMENT

Agámez Pertuz, Yazmin Yaneth; Oviedo Aguiar, Luis Alfredo; Navarro Uribe, Uriel; Centeno, Miguel Angel; Odriozola, José Antonio
2006-06-01

Resumen en español El catalizador de FCC está constituido por partículas de composición compleja donde el componente activo es una zeolita Y. En este trabajo se presentan los resultados texturales y estructurales de una zeolita USY comercial lixiviada, de una serie de catalizadores con 7, 15, 25, 35 y 45% de material activo y los de estos materiales desactivados hidrotérmicamente. Las muestras se caracterizaron por fluorescencia de rayos X (FRX), difracción de rayos X (DRX), resonancia (mas) magnética nuclear de silicio (29Si RMN) y fisiadsorción de nitrógeno a 77 K. A partir de estos resultados se hallaron correlaciones entre el volumen de microporo y el contenido de zeolita y entre el grado de cristalinidad y el porcentaje de zeolita. Además, se encontró que un tratamiento con sólo 20% de vapor de agua a 1033 K durante 16 horas destruye los grupos estructurales Si(2Al) y Si(3Al) como reflejo de la dealuminización drástica que sufre el material. Resumen en inglés FCC catalyst is made up of particles of complex composition where the main active component is a Y zeolite. This work presents the textural and structural results of a commercial USY zeolite which had been previously prepared from a set of catalysts with 7, 15, 25, 35 y 45% of active material and of the hydrothermally deactivated materials zeolite. The samples have been characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), 29Si NMR spectroscopy and nitrogen (mas) adsorption at 77K. From these results was found correlations between micropore volume and zeolite content and degree crystallinity and %zeolite. Also, it was found that an hydrothermal treatment at 1033 K with only 20% steam during 16 hours destroys the structural groups Si(2Al) and Si(3Al) as a reflection of the strongly dealumination of the zeolite component of the catalyst.

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Técnicas de caracterización mineral y su aplicación en exploración y explotación minera/ Techniques of mineral characterization and their use inmining exploration and exploitation

Melgarejo, Joan Carles; Proenza, Joaquín A.; Galí, Salvador; Llovet, Xavier
2010-01-01

Resumen en español En este trabajo se presenta una síntesis de las técnicas analíticas más utilizadas en la caracterización mineral, y su aplicación a la exploración y explotación minera. Las técnicas han sido clasificadas en 2 grupos. El primer grupo incluye a las técnicas de mayor uso ("técnicas convencionales"): (i) difracción de polvo de rayos X y difracción cuantitativa de rayos X, (ii) Microscopio electrónico de barrido con analizador de energías (SEM-EDS), (iii) catodo (mas) luminiscencia, y iv) microsonda electrónica (EMPA). El segundo grupo abarca un grupo de técnicas menos accesible, y mucho más caras, ("técnicas no convencionales"): (i) Particle Induced X-Ray Emission (Micro-PIXE), (ii) Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS, (iii) Laser-Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (LA-ICP-MS). La mayor parte de la compilación esta dedicada a las técnicas convencionales (DRX, SEM-EDS y EMP), las cuales pueden ser de mayor impacto en el campo de la pequeña minería. Resumen en inglés This paper is an overview of the main analytical techniques used in mineral characterization, as well as their application to mining exploration and exploitation. Two groups of techniques have been established. The first group includes more frequently used techniques ("conventional techniques"): (i) X-ray powder diffraction and quantitative XRD, (ii) scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS), (iii) cathodoluminiscence, and iv) electron pr (mas) obe microanalysis (EPMA). In contrast, the second group comprises less commonly used and more expensive techniques ("unconventional techniques"): (i) Particle Induced X-Ray Emission (Micro-PIXE), (ii) Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS), (iii) Laser-Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (LA-ICP-MS). The paper covers mainly the fundamentals of the most commonly used analytical techniques in mineral characterization (DRX, SEM-EDS, EMPA), and information on applications of these tools in mining exploration, which can be of major interest in small mining operations.

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Desarrollo de un fosfato silicoaluminoso (sapo-11): Parte 1: métodos de síntesis

Pereira, María Janeth; Rodríguez, Rosa María; Gutiérrez-Campos, Delia; López, Valeria
2008-12-01

Resumen en español Se busca establecer una metodología para la síntesis de un compuesto fosfato silicoaluminoso, el cual podría encontrar aplicación como electrolito sólido en celdas de combustible. Para alcanzar el objetivo propuesto, se evaluaron tres procesos diferentes de síntesis: (a) proceso hidrotérmico, (b) reacción en fase sólida y (c) vía húmeda. Se emplearon como precursores sílice, gel de sílice, ácido fosfórico, pentóxido de fósforo, fosfato de amonio monobási (mas) co, alúmina y gibbsita. Los polvos obtenidos se conformaron por prensado uniaxial, y se sinterizaron en atmósfera oxidante. La caracterización se llevó a cabo por diferentes métodos: DRX, BET y MEB. Los resultados obtenidos evidenciaron la coexistencia de varias fases: silicoaluminosas, fosfato silicoaluminosas y silicofosfatos. Por otra parte, se observó que la reacción no fue completa durante la sinterización en fase sólida. La investigación evidenció que el proceso de síntesis hidrotérmica es el más idóneo para la obtención de un fosfato silicoaluminoso en pro al conformado de dispositivos con una función de electrolito sólido. Resumen en inglés The main object in the present work is to develop a procedure for the synthesis of an aluminumsilico phosphate compound that could be used as a solid electrolyte in fuel cells. During the synthesis, three different procedures were evaluated: (a) hydrothermal processing, (b) solid-state reaction and (c) humid route. Precursors used were silica, silica gel, phosphoric acid, phosphorous pentoxide, phosphate of monobasic ammonium, alumina and gibbsite. Synthesized powders wer (mas) e prepared as pellets in a uniaxial press and then, they were subjected to thermal treatment in oxidant atmosphere. Materials obtained were characterized by XRD, BET and SEM. Results showed presence of several phases like siliocoaluminun, aluminumsilicophosphate and silicophosphate. Incomplete reaction during solid-state sintering was detected. It was determined that hydrothermal processing was the optimum procedure to obtain an aluminumsilicophosphate compound that could be applied as fuel cell device.

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EVALUACIÓN CATALÍTICA DE ÓXIDOS POLICATIÓNICOS TIPO PEROVSKITA OBTENIDOS POR POLIMERIZACIÓN CON ÁCIDO CÍTRICO/ CATALYTIC EVALUATION OF PEROVSKITE TYPE POLICATIÓNIC OXIDES OBTAINED BY POLYMERIZATION WITH CITRIC ACID/ AVALIAÇÃO DE CATALISADORES DE ÓXIDOS POLICATIÓNICOS TIPO PEROVSKITAS OBTIDOS POR POLIMERIZAÇÃO COM ÁCIDO CÍTRICO

Gómez-Cuaspud, Jairo A.; Valencia-Ríos, Jesús S.
2009-08-01

Resumen en portugués Este estudo descreve a preparação da Perovskitas La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), utilizando uma rota química molhado, através da polimerização do ácido cítrico, a obtenção de materiais para aplicações potenciais em bateria eletrodos combustível de óxido sólido (SOFC), por esta razão, o som foi caracterizado por difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e determinação de área superficial específica por BET, permitindo (mas) determinar a formação de uma fase tipo Perovskitas coerente com JCPDS inscrições: 089-1267, textura e relevo encontrado são características do método de síntese, que o forte grau de rugosidade. O tamanho dos cristalitos, calculada com a Scherrer Calculadora confirmou a presença de agregados nanométricos, que a composição global determinada por microanálise de raios X de energia dispersiva (EDX) indicou uma boa correlação entre o proposto e obtido. A avaliação foi realizada utilizando a decomposição catalítica de peróxido de hidrogénio em meio alcalino, revelou que a reacção é pseudo-primeira ordem com relação ao peróxido, supondo que a massa de catalisador e concentração da base não afeta a velocidade da reação, isotermas actividade, ativação aparente da energia, e na atividade geral observada corresponde a processos de adsorção física. Resumen en español En este trabajo se describe la preparación de la perovskita La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3, (LaSrCoFeO), empleando una ruta de química húmeda, mediante la polimerización con ácido cítrico, con el propósito de obtener materiales para potenciales aplicaciones electródicas en pilas de combustible de óxido sólido (SOFC); para ello, el sólido se caracterizó mediante difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (SEM) y área superficial específica me (mas) diante el método BET, permitiendo determinar la formación de una fase tipo perovskita concordante con el registro JCPDS: 089-1267; la textura y el relieve encontrados son característicos del método de síntesis, confiriéndole al sólido cierto grado rugosidad. El tamaño de cristalito, calculado con el programa Scherrer Calculator, confirmó la presencia de cristalitos nanométricos, mientras que la composición global determinada mediante microanálisis de rayos X de energía dispersiva (EDX), indicó una buena concordancia entre la composición propuesta y la obtenida. La evaluación catalítica se realizó utilizando la descomposición de peróxido de hidrógeno en medio alcalino; este procedimiento permitió determinar que la reacción es de pseudo primer orden con respecto al peróxido, suponiendo que la masa de catalizador y la concentración de la base no inciden sobre la velocidad de reacción. Las isotermas de actividad, la energía aparente de activación, y en general la actividad observada, guardan buena correspondencia con resultados obtenidos para la descomposición de H2O2 sobre otros sólidos. Resumen en inglés This paper describes the preparation of the La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 perovskite (LaSrCoFeO), using a wet chemical route, through polymerization with citric acid, to obtain materials for potential applications like electrodes in solid oxide fuel cells (SOFC). The solid was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and specific surface area by the BET method. This allows the determination of the formation of a perovskite type phase consist (mas) ent with JCPDS registration: 089-1267. The texture and relief found are characteristic of the method of synthesis, giving the strong degree of roughness. The size of crystallites, calculated with the Scherrer Calculator software confirmed the presence of nanometric crystallites. The overall composition determined by X-ray microanalysis of energy dispersive (EDX) indicated a good correlation between the proposed and obtained. The assessment was carried out using the catalytic decomposition of hydrogen peroxide in alkaline medium, revealed that the reaction is pseudo first order with respect to peroxide, assuming that the mass of catalyst and concentration of the alkali do not affect the reaction rate, isotherms activity, apparent activation energy. In general activity observed corresponds to physical adsorption process.

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Efecto de los módulos SiO2/Al2O3 y Na2O/SiO2en las propiedades de sistemas geopoliméricos basados en un metacaolín/ Effect of the SiO2/Al2O3 and Na2O/SiO2ratios on the properties of geopolymers based on MK

Rodríguez, Erich; Mejía de Gutiérrez, Ruby; Bernal, Susan; Gordillo, Marisol
2009-09-01

Resumen en español En este artículo se analiza el efecto de las relaciones molares SiO2/Al2O3 (3,0 - 4,0) y Na2O/SiO2(0,25 - 0,40) en la resistencia a compresión y contracción autógena de sistemas geopoliméricos basados en metacaolín (MK) activado con una solución de silicato de sodio e hidróxido de sodio. Para tal efecto, se produjeron 16 tipos de mezclas geopoliméricas evaluándose en cada una la resistencia a la compresión a edad de 7 días de curado y el porcentaje de contracc (mas) ión autógena. Complementariamente, los materiales producidos se caracterizaron utilizando diferentes técnicas, tales como, difracción de rayos X (DRX), espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (IR) y termogravimetría (TGA). Los resultados revelan que las propiedades de los sistemas geopoliméricos son afectadas por las proporciones de Silicio (Si), Aluminio (Al) y Sodio (Na) disponibles en la reacción de geopolimerización, las cuales a su vez determinan la microestructura del material. El mejor desempeño mecánico a edades tempranas y la mínima contracción fue obtenida con una relación SiO2/Al2O3 de 3,0 y Na2O/SiO2 de 0,25. Resumen en inglés In this work, the effects of the molar ratios SiO2/Al2O3 (3.0 - 4.0) and Na2O/ SiO2 (0.25 - 0.40) on the compression strength and the autogenous shrinkage of geopolymers based on Metakaolin (MK) were investigated. 16 types of geopolymeric mixtures activated with a solution of sodium silicate and sodium hydroxide were evaluated. Compressive strength and autogenous deformations were recorded. The materials produced were characterized by using different techniques X-ray diff (mas) raction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) and thermogravimetry (TG / DTG). The results show that the properties of the geopolymers systems are affected by the proportions of Silicon (Si), aluminum (Al) and Sodium (Na) available on the mix, which in turn determines the microstructure of the material. The best mechanical performance at early age and the minimal contraction were obtained with a ratio of SiO2/Al2O3 3.0 and Na2O/SiO(2)0.25.

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Cerámicas mexicanas para cicatrización de piel/ Mexican Ceramic Material for Skin Healing

Piña-Barba, María Cristina; Tejeda-Cruz, Adriana; Regalado-Hernández, Miguel Ángel; Arenas-Reyes, María Isabel; Martín-Mandujano, Salvador; Montalvo, César
2004-02-01

Resumen en español Se utilizaron 60 ratas Wistar, que fueron evaluadas a los 15, 30 y 45 días después de la cirugía. Se quitó un cuadro de piel del lomo del animal, removiendo la epidermis y la dermis hasta alcanzar la fascia muscular donde se aplicó el material de experimentación. Se usó Nitrofurazona como control positivo y ningún material como control negativo. Los materiales a probar fueron fosfatos de aluminio a los que se agregó: 0.55% en peso de Zn y 0.30% en peso de Ca(0H)2 (mas) siendo éste el material A, y 0.55% en peso de Zn y 0.66% en peso de Ca(0H)2 el material B. Se trataron cinco ratas con cada material. Los objetivos del trabajo fueron la obtención de las cerámicas a probar y la evaluación de su efecto sobre el proceso de cicatrización de piel de ratas. Los materiales obtenidos fueron caracterizados con DRX. Estudios histopatológicos probaron que los mejores procesos de cicatrización de la piel se observaron en las ratas tratadas con el material A. El uso de las cerámicas AlPO para cicatrización de piel no ha sido reportado antes. Resumen en inglés Sixty female Wistar rats were employed and divided into three experimental groups of 20 rats each. Groups were evaluated at 15, 30, and the last at 45 days after surgery. Each group was divided into four sets of five rats each. All rats were subjected to surgery; an incision of 2 x 2cm was done on the back of each animal, removing tissue until reaching muscular fascia, where the material was applied. Nitro-furazone was employed as positive control. Test materials were AlP (mas) O added with 0.55% wt of Zn; 0.30% wt of Ca(OH)2 and AlPO added with 0.55% wt of Zn and 0.66% wt of Ca(0H)2. Finally, as negative control no material was used. The object of this work was in the first place obtension of test materials and to evaluate the healing skin process in rats using AlPO enriched with Zn and Ca(0H)2; as indicated previously. Obtained materials were characterized employing XRD. Histologic studies tested showed that best healing process of dermal tissue corresponded to rats treated with AlPO added with 0.55% wt of Zn and 0.30% wt of Ca(OH)2. Use of AlPO ceramics to repair skin has not been reported previously.

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Experimentos de combustión con cascarilla de arroz en lecho fluidizado para la producción de ceniza rica en sílice/ Fluidized bed rice husk combustion experiments for the production of silica-rich ash

Martínez Ángel, Juan Daniel; Pineda Vásquez, Tatiana Gissette; López Zapata, Juan Pablo; Betancur Vélez, Mariluz
2010-02-01

Resumen en español A fin de contribuir con la valorización de residuos agrícolas que presentan dificultades de disposición, la utilización de energéticos renovables y la obtención de formas de energía más limpias y amigables con el medio ambiente, se investigó la combustión de cascarilla de arroz en un reactor de lecho fluidizado burbujeante y atmosférico. La metodología consistió en evaluar la influencia de altos excesos de aire, en la obtención de gases calientes y ceniza co (mas) n altos contenidos de sílice en estado amorfo. Excesos de aire en el rango de 40% al 125%, mostraron que los valores cercanos al límite inferior establecido (40%) favorecieron temperaturas superiores a 700ºC en el interior del reactor, dando origen a mayores eficiencias de conversión de la cascarilla, pero disminuyendo el potencial amorfo de la sílice contenida en la ceniza. Comportamiento contrario fue evidenciado en el límite superior del exceso de aire. Las concentraciones de los gases del proceso mostraron relativa variabilidad para cada condición de operación. Para el caso del CO, se reportaron emisiones promedio de 200 ppm (en una base seca del 11% de O2), para los excesos de aire comprendidos entre 40% y 82,5%. Resumen en inglés Aiming to contribute with the valorization of agricultural wastes that present disposal problems and the use of renewable energy sources, was researched the rice husk combustion in atmospheric bubbling fluidized bed reactor. The methodology was to evaluate the air excess influence in the flue gases and the ash characteristics. It was determined the gases composition (CO, CO2 and NOx) and characterized the ash generated (XRD, XRF). 40% excess air promotes temperatures insi (mas) de the reactor around 700ºC with higher conversion efficiencies, but declining the amorphous silica potential of the ash. Contrary behavior was evidenced at 128% excess air. The flue gases showed relative variability for each operating condition. In the CO case, an average concentration of 200 ppm was found (on a dry basis of 11% O2) for air excess between 40% and 82,5%.

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HIDROGENACIÓN ASIMÉTRICA DE 4-METOXIACETOFENONA SOBRE CATALIZADORES DE Pt/TiO2 MODIFICADOS CON CINCONIDINA/ ASYMMETRIC HYDROGENATION OF 4-METHOXYACETOPHENONE OVER Pt/TiO2 CATALYSTS MODIFIED WITH CHINCHONIDINE/ HIDROGENADLO DE 4-METOXIACETOFENONA EM CATALISADORES Pt/TiO2 MODIFICADOS COM CINCONIDINE

Rojas, Hugo A; Borda, Gloria del Carmen; Reyes, Patricio A; Martínez, José J; Valencia, Jesús S
2009-04-01

Resumen en portugués Neste trabalho, foi estudada a hidrogenação enantioselective do 4-metoxiaceto-fenona em catalisadores Pt/TiO2 reduzidos a 773 K e modificados com cinconidina (CD). Os sólidos foram caracterizados por adsorção de nitrogênio a 77K, quimisorção de hidrogênio a temperatura ambiente, DRX, TEM e XPS. As reações foram realizadas em um reator STR a diferentes concentrações de CD. Alem de isso o efeito de vários parâmetros de reação foi estudado, como ordem de adi (mas) ção do modificador e pressão do hidrogênio. Baixas concentrações do CD podem produzir excesso enantiomêricos próximos aos 30%. A estrutura da molécula pode influenciar o comportamento obtido. Resumen en español Se estudió la hidrogenación enantio selectiva de 4-metoxiacetofenona sobre catalizadores de Pt/TiO2 reducidos a 773K y modificados con cinconidina (CD). Los catalizadores se caracterizaron por fisiadsorción de N2, quimiadsorción de H2, DRX y XPS. Las transformaciones se llevaron a cabo en un reactor tipo STR a distintas concentraciones de cinconidina (CD) con el propósito de evaluar la incidencia de algunos parámetros de reacción como el orden de adición del modif (mas) icador y la presión de hidrógeno. Se demostró que a bajas concentraciones de CD es posible obtener excesos enantioméricos cercanos al 30%. Se encontró que la estructura de la molécula puede afectar el comportamiento observado. Resumen en inglés The enantioselective hydrogenation of 4-methoxyacetophenone over Pt/TiO2 catalyst reduced to 773 K in the presence of cinchonidine (CD) was studied. The catalysts were characterized by N2 physisorption, H2 chemisorption, XRD and XPS. The reactions were carried out in a STR reactor at various concentrations of CD. The effect of several reaction parameters was investigated, such as the addition order of the modifier and hydrogen pressure. Lower concentrations of CD can produce an enantiomeric excess near to 30%. The structure of the molecule can influence the behavior observed.

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Estudio de la influencia del par aniónico no3- - br- en la síntesis del sistema cancrinita - sodalita

Ocanto, Freddy; Acosta, Nelkis; Linares, Carlos Felipe; Urbina de Navarro, Caribay
2007-12-01

Resumen en español Se estudió la influencia de la composición aniónica nitrato-bromuro en la síntesis del sistema cancrinita-sodalita utilizando diferentes concentraciones de NaOH (3, 8 y 16 M) y diferentes relaciones en peso NaNO3/NaBr comprendidos entre 0 y 100%. La síntesis se realizó a partir de la zeolita X, a 80ºC y presión autógena por 40 h. Los sólidos obtenidos fueron caracterizados por: espectroscopía infrarroja (IR-TF), difracción de rayos X (DRX), análisis elemental (mas) por EDX y área superficial (AS). Con 100% de bromuro y una concentración de NaOH de 3M se generó hidroxisodalita con remanentes de zeolita X sin reaccionar, mientras que a 8 y 16 M se observó la transformación a bromosodalita. Para 25% de NaNO3 en el gel de reacción y a concentraciones de 3 y 16 M en NaOH, se evidencio la influencia del bromuro, ya que se obtuvo mezcla cancrinita nitrada y bromosodalita. Para el resto de las relaciones NaNO3/NaBr estudiadas (50, 75 y 100% p/p) y para todas las concentraciones de hidróxido utilizadas se obtuvo cancrinita nitrada como producto final. La técnica de EDX corroboró estos resultados. En las condiciones de trabajo, bajo las cuales se realizó esta investigación, no se evidenció la presencia de una fase intermedia cancrinita-sodalita. Resumen en inglés The influence of the anionic nitrate bromide composition in the synthesis of the cancrinite-sodalite system using different concentrations of NaOH (3, 8 and 16 M) and different NaNO3/NaBr ratio (0 -100%) was studied. The synthesis was carried out with zeolite X at 80ºC and autogenous pressure during 40 hours. The obtained solids were characterized by: infrared spectroscopy (FT-IR), powder X-ray diffraction (XRD), elemental analysis using EDX and surface area (SA). To 100 (mas) % bromide and 3 M NaOH hydroxysodalite containing unreacted zeolite X was obtained, while at 8 and 16 M NaOH bromosodalite was the final product. At 25% NaNO3 and 3 and 16 M NaOH in the reaction gel, the bromide influence was observed because a mixture of nitrated cancrinite and bromosodalite was obtained. For other NaNO3/NaBr ratio (50, 75 and 100% w/w) and for all the hydroxide concentrations nitrate cancrinite was obtained as the final product. These results were supported by EDX analyses. In the present work none cancrinite-sodalite intermediary phase was obtained.

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Obtención de Nanopartículas de ZrO2 Dopado con Y2O3 Utilizando Rutas Químicas

Narváez-Semanate, José L; Cabrera, John J; Vargas-Zapata, Rubén A; Rodríguez-Páez, Jorge E
2007-12-01

Resumen en español Los polvos cerámicos del sistema ZrO2-Y2O3 son utilizados en la fabricación de electrolitos sólidos para las celdas de combustible ya que ellos presentan alta conductividad iónica. Tanto la morfología como el tamaño de partícula de los polvos cerámicos son características importantes para la determinación de las propiedades eléctricas finales del dispositivo y es por esto que se hace necesario el estudio de los mecanismos de formación de las partículas, duran (mas) te el desarrollo de los métodos de síntesis, y el control de los parámetros involucrados durante el proceso para obtener polvos cerámicos con características micro-estructurales y propiedades físicas predeterminadas. En este trabajo se sintetizó circonia dopada con itria utilizando tanto precipitación controlada (MPC) como el método de precursor polimérico (Pechini) obteniéndose polvos cerámicos nanométricos de ZrO2 en fase cúbica. Este producto de síntesis se caracterizó adecuadamente utilizando Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopia Infrarroja con Transformada Rápida de Fourier (FTIR) y Microscopia Electrónica de Transmisión (MET). Además, con base en los resultados experimentales, se propone un mecanismo para la formación de las partículas. Resumen en inglés The ceramic powders of the system ZrO2-Y2O3 are used in solids electrolytes fabrication for fuel cells because of its high ionic conductivity. As much the morphology as the particle size of the ceramic powders are important characteristics for the determination of the electric properties of the device; this is the reason to study the particles mechanisms formations during the development of the synthesis method. It is important the control of the involved parameters durin (mas) g the process to obtain ceramic powders with micro-structural and physical properties predetermined. ZrO2 doped with Y2O3 was synthesized using Controlled Precipitation Method (CPM), and Polymeric Precursor Method (Pechini). The obtained products were nano-metric ceramic powders of ZrO2 in cubic phase. The powders were characterized using X-ray diffraction (XRD), Fourier Transformed Infrared Spectroscope (FTIR) and Transmission Electronic Microscopy (TEM) Also, with base in the experimental results, it is proposed a mechanism for the particles formation.

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Preparación de películas delgadas del sistema Ti-Al-O mediante rf-sputtering

Montes de Oca, J.A.; Ceballos-Alvarez, J.; Galaviz-Pérez, J.; Manaud, J.-P.; Lahaye, M.; Muñoz-Saldaña, J.
2010-04-01

Resumen en español En el presente trabajo se sintetizaron películas delgadas del sistema Ti-Al-O mediante la técnica rf-sputtering sobre sustratos de vidrio y silicio (Si), usando blancos de compuestos intermetálicos de TiAl y Ti3Al en una cámara con atmósfera de Ar-O2. Las películas de Ti-Al-O fueron obtenidas variando parámetros experimentales, tales como el porcentaje de oxígeno alimentado a la cámara de reacción, la densidad de potencia del plasma y la temperatura del sustrato (mas) . Las películas depositadas sobre sustratos de vidrio fueron utilizadas para evaluar las propiedades ópticas, mientras que las películas crecidas sobre sustratos de Si fueron empleadas para determinar las propiedades mecánicas y morfológicas. La estructura cristalina, morfología, composición química y propiedades ópticas de las películas fueron evaluadas mediante difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido de alta resolución (MEB-AR), espectroscopia de electrones Auger (EEA) y espectroscopia UV visible (UV-VIS). El espesor de las películas fue evaluado usando un perfilómetro mecánico. La rugosidad y las propiedades mecánicas, tales como dureza y módulo de elasticidad reducido, fueron analizadas mediante microscopía de fuerza atómica (MFA) y nanoindentación, respectivamente. Resumen en inglés In the present work Ti-Al-O thin films were synthesized by rf-sputtering technique on glass and silicon (Si) substrates using TiAl and Ti3Al targets in a sputtering chamber with an Ar-O2 atmosphere. Ti-Al-O thin films were obtained varying experimental parameters such as oxygen percent fed to the reaction chamber, plasma power density and substrate temperature. The films deposited on glass substrates were used to evaluate their optical properties, while those deposited on (mas) Si substrates were used to evaluate mechanical and morphological properties. The crystalline structure, morphology, chemical composition and optical properties of the films were evaluated by X-ray diffraction (XRD), high-resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), Auger Electron Spectroscopy (AES) and Visible UV Spectroscopy (UV-VIS). Films thicknesses were measured using a profiler. The roughness and mechanical properties such as hardness and Young's modulus were analyzed by atomic force microscopy (AFM) and nanoindentation technique, respectively.

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SÍNTESIS Y EVALUACIÓN DE FERRITA DE NÍQUEL OBTENIDA POR MECANOSÍNTESIS Y SU COMPARACIÓN CON FERRITA DE MANGANESO/ NICKEL FERRITE SYNTHESIS AND EVALUATION OBTAINED BY MECANOSÍNTESIS AND THEIR COMPARISON WITH MANGANESE FERRITE

PRIETO, FRANCISCO; GORDILLO, ALBERTO; RIVERA, EURIDICE; MÉNDEZ, MARÍA A.
2009-06-01

Resumen en español El objetivo de este trabajo ha sido evaluar por comparación, las características de las ferritas de Ni y Mn, que han sido obtenidas partiendo de sus óxidos básicos por vía mecanosíntesis. El proceso se llevó a cabo a temperatura ambiente, en vacío; como medio de molienda esferas de acero de 3 mm de diámetro y frascos cilíndricos de 50 cm³ de capacidad, del mismo material; relación en peso de bolas/polvos de 10:1. El tiempo máximo del proceso fue de 12 horas. (mas) Fueron evaluadas por DRX, EAA, FTIR, MEB y se les midió permeabilidad magnética, distribución y tamaños de partículas. La obtención de estas ferritas por vía mecanosíntesis resulta efectiva pero no de mayores purezas, ni homogeneidades que las obtenidas por vía hidroquímica. El tiempo más eficiente del proceso oscila entre las 7-10 horas de molienda, ligeramente menor para la ferrita de manganeso. Se obtiene mayor fracción molar (0,90) en la ferrita de manganeso con relación a la de níquel; no resultaron significativamente homogéneas. En valores de permeabilidad magnética fue superior la ferrita de manganeso al igual que en tamaños de partículas. Resumen en inglés The objective of this work has been to evaluate by comparison, the characteristics of Mn and Ni ferrites that have been obtained starting of their basic oxides by via mechanosynthesis. The process was carried out to room temperature, in vacuum; like milling means steel spheres of 3 mm of diameter and cylindrical bottles of 50 cm³ of capacity of the same material; relation in weight of ball/dusts of 10:1. The maximum time of the process was of 12 hours. They were evaluate (mas) d by XRD, AAS, FTIR, SEM and magnetic permeability and distribution and sizes of particles. The obtaining of this ferrites by via mecanosíntesis is effective but not from greater purities or homogeneities than the obtained by hydrochemical way. The most efficient time of the process it oscillates between the 7-10 hours of milling, slightly smaller for the manganese ferrite. Greater molar fraction is obtained (0,90) in the manganese ferrite in relation to the one of nickel; they were not significantly homogenous. In values of magnetic permeability the manganese ferrite was superior like in sizes of particles.

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Bioadsorción de cobre utilizando lodo anaerobio acidogénico/ Copper bioadsorption using acidogenic anaerobic sludge

CERTUCHA-BARRAGÁN, María Teresa; DUARTE-RODRÍGUEZ, Glenda; ACEDO-FÉLIX, Evelia; ALMENDARIZ-TAPIA, F. Javier; MONGE-AMAYA, Onofre; VALENZUELA-GARCÍA, Jesús L.; LEAL-CRUZ, A.L.
2010-05-01

Resumen en español En este trabajo se presenta un estudio de la bioadsorción de cobre utilizando lodo anaerobio acidogénico viable y no viable, con las siguientes características: ST 60.57 g/L, SSV 30.95, IVL 43 mLlodo/gSSV, tamaño de partícula de 0.25 a 0.6 mm, µmax de 0.375 gDQO-CH4/gSSV.d y Ks acetato de 27.11 mM. Las pruebas de bioadsorción utilizando medio acuoso sintético y concentraciones de 50 a 300 mgCu(II)/L, muestran que la remoción de cobre es más evidente en los prime (mas) ros 15 minutos. La capacidad de bioadsorción de cobre para el lodo viable y no viable presentó comportamientos similares que se ajustan al modelo de Langmuir, con valores de q max de 25.4 y 27.67 mgCu(II)/ gSSV, con un valor de la constante b igual a 0.00739 y 0.00699, respectivamente. El estudio cinético indica que es factible el uso de lodo acidogénico viable y no viable para remover cobre empleando reactores anaerobios acidogénicos. Los resultados de la caracterización de los lodos por MEB, EDS y DRX revelaron la presencia de bacterias, diatomeas (sílice amorfa) y una matriz de sílice (cristobalita) en los lodos empleados en esta investigación. El análisis cualitativo y cuantitativo por EDS de los lodos muestra la presencia de cobre bioacumulado en las diatomeas y adsorbido en la biopelícula. Resumen en inglés In this paper a study of biosorption of copper was carried out using living and nonliving acidogenic anaerobic sludge. Characterization results of sludge are as follows: TS 60.57 g/L, VSS 30.95, SVI 43 mLsludge/gVSS, particle size from 0.25 to 0.6 mm, µmax of 0.375 gCOD-CH4/gVSS d, and Ks acetate of 27.11 mM. Bioadsorption trails using copper concentration from 50 to 300 mgCu(II)/L show that copper removal is more evidently during the first 15 minutes. Bioadsorption capa (mas) city of copper in living and non-living sludge has the same behavior and there is a well fitting with Langmuir model in both systems, where q max is 25.4 and 27.67 mgCu(II)/gVSS, and b corresponds to 0.00739 y 0.00699, respectively. In addition, living and non-living sludge can be used to remove copper using acidogenic anaerobic reactors. SEM, EDS and XRD results for sludge reveal the presence of bacteria, diatoms (amorphous silica) and silica (cristobalite) matrix. Qualitative and quantitative analysis by EDS showed the presence of copper bioaccumulated into diatoms and on the biofilms.

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EVALUACIÓN DEL EFECTO DE LA IMPREGNACIÓN DE PLATINO SOBRE LAS CARACTERÍSTICAS SUPERFICIALES Y ESTRUCTURALES DE UNA ZEOLITA Y/ EVALUATION OF THE PLATINUM IMPREGNATION EFFECT ON THE SURFACE AND STRUCTURE FEATURES OF A ZEOLITE Y/ AVALIAÇÃO DO EFEITO DA IMPREGNAÇÃO DA PLATINA SOBRE AS CARACTERÍSTICAS SUPERFICIAIS E ESTRUTURAIS DE UMA ZEOLITA Y

Carriazo, José; Barrera, Mario; Almanza, Ovidio
2007-12-01

Resumen en portugués O presente artigo mostra a avaliação das mudanças texturais, superficiais e estruturais em uma zeolita Y empregada na síntese de sólidos na base de platina suportada. As características estruturais foram analisadas mediante difração de raios X (DRX) e as propriedades texturais e morfológicas mediante fisiadsorção de nitrogênio a 77K e microscopia eletrônico de varredura (SEM). Adicionalmente se determinou a dimensão fractal e a distribuição dos potenciais (mas) de adsorção para todos os sólidos. Os resultados mostram que o processo da síntese induz a formação da microporosidade, conservando a estrutura da zeolita sem causar alterações topográficas ou energéticas importantes sobre a superfície de suporte. Resumen en español El presente artículo muestra la evaluación de los cambios texturales, superficiales y estructurales en una zeolita Y empleada en la síntesis de sólidos a base de platino soportado. Las características estructurales se analizaron mediante difracción de rayos X (DRX), y las propiedades texturales y morfológicas mediante fisiadsorción de nitrógeno a 77K y microscopía electrónica de barrido (SEM). Adicionalmente, se determinó la dimensión fractal y la distribuci� (mas) �n de potenciales de adsorción para todos los sólidos. Los resultados muestran que el proceso de síntesis induce la formación de microporosidad en los sólidos, conservando la estructura de la zeolita y sin ocasionar alteraciones topográficas o energéticas importantes sobre la superficie del soporte. Resumen en inglés The present paper shows the evaluation of texture, surface and structure changes on a zeolite Y employed in the synthesis of solids based on supported platinum. The structure features were analyzed by X-ray diffraction (XRD) whereas the texture and morphologic properties were studied from nitrogen adsorption isotherms (77K) and scanning electron microscopy (SEM). In addition, fractal dimension and adsorption potential distribution were determinedall solids. The results sh (mas) ow that the synthesis process induces the microporosity formation, maintaining the zeolite structure and without important topographic or energetic alterations on the surface.

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Recubrimientos de quitosano/fosfato de calcio obtenidos por electrodeposición sobre una aleación de titanio/ Chitosan/calcium phosphate coating obtained by electrodeposition on titanium alloy

Peña Ballesteros, Darío Yesid; Estupiñán Durán, Hugo Armando; Córdoba Tutta, Elcy María; Martínez, Ricardo; Vásquez Quintero, Custodio
2010-08-01

Resumen en español Los recubrimientos de fosfato de calcio en Ti6AL4V como implantes ortopédicos son conocidos por acelerar el crecimiento óseo y mejorar la fijación del hueso. La deposición electrolítica de estos compuestos bioactivos ha presentado mayores ventajas que los recubrimientos obtenidos por métodos convencionales. Este método electrolítico ha facilitado la posibilidad de adicionar quitosano a la solución de iones calcio y fosfato y fijar este compuesto, funcional y estr (mas) ucturalmente. De esta forma se han obtenido, compuestos de fosfatos de calcio-quitosano sobre un substrato de Ti6Al4V ELI por electrodeposición catódica, los cuales se han caracterizado morfológica y químicamente, mediante SEM-EDX, DRX y FTIR, para determinar la estructura y asociaciones químicas entre los fosfatos de calcio y el quitosano. Además, se evaluó por EIE, la incidencia de la densidad de corriente, el tiempo de electrodeposición y la concentración de quitosano en solución sobre la resistencia a la polarización de los sustratos recubiertos. Se emplearon circuitos equivalentes para modelar el comportamiento fisicoquímico de los recubrimientos desde un punto de vista electroquímico. Resumen en inglés Calcium phosphate coatings in orthopedic implants Ti6AL4V are known to accelerate bone growth and improve the fixation of bone. Electrolytic deposition of bioactive compounds has provided greater advantages than the coatings obtained by conventional methods. The electrolytic method has facilitated the ability to add chitosan to the solution of calcium and phosphate ions and fix this compound, functionally and structurally. In this way, composites of calcium phosphate-chit (mas) osan on a substrate Ti6Al4V ELI has been obtained by cathodic electrodeposition, which are morphologically and chemically characterized by SEM-EDX, XRD and FTIR, showing the chemical structure and associations between calcium phosphate and chitosan. Furthermore, the impact of the current density, electrodeposition time and the concentration of chitosan solution on the polarization resistance of coated substrates obtained were evaluated by EIS. Equivalent circuits were used to model the physicochemical behavior of the coatings from an electrochemical view point.

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Gustavita, PbAgBi3S6-P2(1)/c, con los minerales de bismuto y plata en el 'skarn' Los Guindos, Pampa de Olaen, Córdoba, Argentina (31°11'S/64°33'W)

Sureda, Ricardo; Lira, Raúl; Colombo, Fernando
2006-01-01

Resumen en español Se reporta el hallazgo de bismutinita, tetradimita, andorita, gustavita, kettnerita y lillianita entre los minerales metalíferos del 'skarn' cálcico-silicatado del Complejo Metamórfico La Falda (Precámbrico superior-Cámbrico), incluido dentro del grupo minero polimetálico Los Guindos, en la Pampa de Olaen, provincia de Córdoba, Argentina. Gustavita, PbAgBi3S6-P2(1) /c, se menciona por primera vez en Argentina. Se describe la paragénesis mineral de sulfuros y se br (mas) indan análisis químicos con microsonda electrónica de las especies bismutinita, gustavita, lillianita, andorita y tetradimita. Scheelita fue la mena wolframífera principal en una minería que tuvo su apogeo durante la Segunda Guerra Mundial, pero que hoy se encuentra inactiva. La evolución metalogénica de este grupo minero se inicia en el Proterozoico, con el depósito de unos protolitos volcanogénicos exhalativos (W, Sb, Hg) durante el ciclo Pannotiano, y culmina en el Paleozoico con el plutonismo asociado a las orogenias Famatiniana y Achaliana y al desarrollo del 'skarn' (W >> Zn, Pb, Bi, Ag, Sb, Te, Cu, Sn, Cd, Se) durante el ciclo Gondwaniano Resumen en inglés Gustavite, PbAgBi3S6-P2(1)/c, with the bismuth and silver minerals at Los Guindos mining group, Pampa de Olaen, Córdoba, Argentina (31°11'S/64°33'W). Bi-Pb-Ag-Te oxides, sulfides and sulfosalts are relatively uncommon accessory minerals in the scheelite-bearing skarn of the La Falda Metamorphic Complex (Late Precambrian-Cambrian) of the Los Guindos mining group, Pampa de Olaen, Córdoba province, Argentina. Chemical composition measured with SEM-EDS and electron microp (mas) robe, physical and textural features with XRD and ore microscopy of bismuthinite, andorite, gustavite, kettnerite, lillianite and tetradymite are described. It is the first report of gustavite, PbAgBi3S6-P2(1)/c, in Argentina. On the broad scale, scheelite was the major ore mineral of the wolfram mining closed today, but with a summit activity in the Second World War years. The metallogenetic evolution of these calcic skarn starts in the Neoproterozoic with a model of W-Sb-Hg strata-bound deposits related to a contemporaneous submarine volcanism in the Pannotian cycle. Later, the formation of the calcic tungsten skarn is associated with monzogranite plutons and retrograde sulfide assemblages (Zn, Bi, Ag, Pb, Sb, Te, Cu, Sn, Cd, Se), in hydrothermal-metasomatic environments of Paleozoic age, related to the Famatinean and Achalean orogenies in the Gondwanian cycle

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Estudio de la conductividad del sistema amorfo Li2S-Sb2S3-P2S5

Nagamedianova, Z; Sánchez, E.M
2007-08-01

Resumen en español Existe un gran interes hacia los vidrios sulfuros debido a la alta conductividad inherente del ion litio en estos compuestos, dada la polarizabilidad del ion sulfuro. En el presente trabajo se presenta un estudio sistemático de la conductividad del sistema vitreo Li2S-Sb2S3-P2S5 y se discute su posible aplicación en baterías de estado sólido. La síntesis de vidrios fue realizada por el método de fusión-templado y su amorficidad fue confirmada mediante el uso de dif (mas) racción de rayos X (DRX), microscopía y calorimetría diferencial de barrido (CDB). La conductividad de estos vidrios fue analizada por medio de espectroscopía de impedancia (EI). La conductividad iónica de las muestras alcanzó valores del orden de μS/cm a temperatura ambiente, que permite ubicarlos como electrolitos sólidos de litio. Además, se reportan los valores de energía de activación y factor preexponencial de acuerdo al modelo de conductividad lineal tipo Arrhenius y por otro lado se ajustaron los datos de impedancia con un modelo de circuito equivalente del tipo R(RQ)(RQ). Los resultados son comparables a otros tiovidrios de litio basados en P2S5, SiS2, GeS2, As2S3 etc. Aunque las conductividades iónicas obtenidas no son suficientes para aplicaciones en baterías tradicionales, estos nuevos vidrios podrían ser utilizados en microbaterias de estado sólido de litio en forma de las películas delgadas. Resumen en inglés There is a great interest in sulfide glasses because of their high lithium ion conductivity. This work presents the study of new glasses based on Li2S-Sb2S3-P2S5 system which are ionic lithium conductors with possible application in solid state batteries of lithium. The synthesis of glasses has been performed by classical quenching technique and glassy nature was confirmed by various techniques as X-Ray Diffraction (XRD), Microscopy and Differential Scanning Calorimetry ( (mas) DSC). Conductivities have been determined by Impedance Spectroscopy (IS). Some compositions of high lithium content have presented ionic conductivities close to 10-6 S/cm at room temperature that permits to consider them as solid lithium conductors. In addition, the values of activation energy, Ea, pre-exponential factors, gσ0, and circuit equivalent model R(RQ)(RQ) were reported. The results are comparable to those ones of other lithium glasses based on P2S5, SiS2, GeS2, As2S3 etc. Despite ionic conductivities are insufficient for application on common batteries, those new glasses based on Li2S-Sb2S3 and prepared as thin films could be used on solid state microbatteries of lithium.

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Preparación, caracterización y evaluación de MgO para combustión sin llama de gas natural/ Preparation, characterization and evaluation of MgO for flameless combustion of natural gas

Gómez Macías, Elías; Jaramillo, Alejandro; Múnera, John; Sánchez, Mauricio
2006-07-01

Resumen en español Partiendo de óxido de magnesio comercial se preparó una suspensión acuosa, la cual se secó y calcinó para conferirle estabilidad térmica. El material, tanto fresco como usado, se caracterizó mediante DRX, área superficial BET y SEM-EPMA. El catalizador mostró una matriz de MgO tipo periclasa con CaO en la superficie. Las pruebas de actividad catalítica se efectuaron en lecho fijo empacado con partículas obtenidas mediante prensado, trituración y clasificación (mas) del material. El flujo de reactivos consistió en mezclas gas natural-aire por debajo del límite inferior de inflamabilidad. Para diferentes flujos y temperaturas de entrada de la mezcla reactiva, se midieron las concentraciones de CH4, CO2 y CO en los gases de combustión con un analizador de gases tipo infrarrojo no dispersivo (NDIR). Para alcanzar conversión total de metano se requirió aumentar la temperatura de entrada al lecho a medida que se incrementó el flujo de gases reaccionantes. Los resultados obtenidos permiten desarrollar un sistema de combustión catalítica de bajo costo con un material térmicamente estable, que promueva la alta eficiencia en la combustión de gas natural y elimine los problemas de estabilidad, seguridad y de impacto ambiental negativo inherentes a los procesos de combustión térmica convencional. Resumen en inglés A MgO catalyst was prepared by aqueous dispersion of commercial magnesium oxide followed by drying and calcination to obtain a thermally-stabilized material. Fresh and used solid samples were characterized by XRD, BET surface area, and SEM-EPMA, which revealed a MgO matrix with periclase structure containing CaO on the surface. Catalytic activity tests were conducted in a fixed-bed reactor packed with MgO particles. Natural gas - air mixtures fed to the reactor were maint (mas) ained below the LFL. Different flow rates and inlet temperatures were evaluated, and CH4, CO2and CO concentrations in the effluent stream were measured with a NDIR analyzer. The temperature required to achieve total methane conversion was increased as the flow rate of the reacting mixture increased. A low-cost, thermally- stable catalytic combustion system aimed at highly-efficient combustion of natural gas can be developed based on the results of this study. Moreover, this system would eliminate problems related with stability, security and environmental effects inherent to conventional thermal combustion processes.

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SÍNTESIS, CARACTERIZACIÓN Y PRUEBAS CATALÍTICAS DE FILOSILICATOS DE HIERRO EN LA SÍNTESIS DE ALCOHOLES SUPERIORES

Loaiza-Gil1, A; Olivo, M.; Casanova, R; Mendialdua, J.; Rueda, F; Rodriguez, A; Ng Lee, Y
2002-06-01

Resumen en español El método del amonio modificado fue utilizado para preparar catalizadores del tipo filosilicatos de hierro. Los estudios de caracterización por reducción a temperatura programada (RTP) de los catalizadores, indican que en los sólidos sintetizados se encuentran presentes por lo menos dos fases. Una fase de baja temperatura correspondiente a óxidos ó hidróxidos del metal y una fase de alta temperatura (1054 °C) correspondiente a filosilicatos de hierro. La presen (mas) cia de estas fases también fue observada por espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (IRFT) y difracción de rayos X (DRX). Estudios realizados por espectroscopia de fotoelectrones de rayos X de éstos sólidos indican que la relación O/Si entre la parte del pico O1s que no está enlazada al hierro y el pico Si2p es de 2.5 típica de los filosilicatos. La actividad y selectividad a la formación de alcoholes superiores de éstos catalizadores fue estudiada, en un sistema de reacción de alta presión, después de someter estos sólidos a un pretratamiento térmico reductivo a 450°C. Los resultados indican que los sólidos reducidos usando velocidades de calentamiento de 0.5°C/min mantienen una superficie hidroxilada estable en las condiciones de reacción y son muy selectivos a la formación de alcoholes superiores. En estas condiciones, los catalizadores presentan valores de actividad y selectividad superiores a aquella obtenida para catalizadores de mayor carga metálica. Resumen en inglés The modified ammonia method was used to prepare iron Phyllosilicates catalyst type. The temperature programmed reduction profiles studies (TPR) show at least two phases in such catalysts. One phase at lower temperature corresponding to one metal oxide or hydroxide and an iron Phyllosilicate phase at higher temperature (1054 °C). Such phases were observed by Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (IRFT) and X-ray Diffraction (XRD). Studies by X-ray Photoelectron Spe (mas) ctroscopy (XPS) indicated that the O/Si ratio between the part of the O1s peak not bonded to iron, and the Si2p peak is about 2.5 typical of Phyllosilicates. The activity and selectivity to the synthesis of higher alcohols of these catalysts was studied in a high pressure reaction system after a thermal reductive pretreatment at 450°C. The results indicated that the solids pretreated using a heating rate of 0.5°C/min kept an stable hydroxide surface under the reaction conditions and are very selective to the higher alcohols formation. In such conditions, the activity and selectivity is higher than for the high loading catalysts.

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Los depósitos de bentonita de Barda Negra y cerro Bandera, departamento Zapala, provincia del Neuquén, Argentina/ Bentonite deposits of Barda Negra and Cerro Bandera, Zapala Department, Neuquén Province, Argentina

Impiccini, A.; Vallés, J. M.
2002-09-01

Resumen en español Las bentonitas de la región nordpatagónica pueden ser agrupadas en dos distritos mineralogenéticos caracterizados desde el punto de vista geológico, geográfico y estratigráfico. En este trabajo se considera a las bentonitas terciarias localizadas en la región occidental, en el departamento Zapala, provincia del Neuquén. Los depósitos consisten en estratos lenticulares, subhorizontales, de 2 a 15 metros de espesor, la mayoría de ellos aflorantes. Están incluidos (mas) en la Formación Collón Curá, una secuencia miocena continental donde alternan tobas y areniscas. Los cuerpos de arcilla son productos de alteración de materiales piroclásticos vítreos en ambientes húmedos confinados, tales como cuerpos de agua someros. Los análisis por difracción de rayos X muestran que prevalece una esmectita dioctaédrica - montmorillonita - como único mineral arcilloso en la mayoría de los depósitos. Los minerales accesorios son cuarzo, feldespato, plagioclasa y cristobalita (ópalo-CT), y en menor proporción, ceolitas y yeso. El Na+ es el ión intercambiable dominante, junto con Ca++, Mg++ y K+. El contenido en Fe2O3 es muy alto. Estas bentonitas son buenos agentes ligantes en arenas de moldeo para fundición, pero sus propiedades reológicas y el test de filtrado no cumplen exactamente con las normas API para lodos de perforación de petróleo. Resumen en inglés Bentonites from the North Patagonia region can be grouped in two mineralogenic districts distinguishable on geological, geographical, and stratigraphical criteria. In this paper, we consider the Tertiary bentonites located in the western region, Zapala Department, Neuquén Province. The deposits occur in sub-horizontal lenticular beds, 2 to 15 m in thickness, most of which crop out at the surface. They lie within the Collón Curá Formation, a Miocene continental sequence (mas) of alternating tuffs and sandstones. The clay bodies are alteration products of pyroclastic glassy materials in confined wet environments, like shallow-water bodies. XRD analysis shows that a dioctahedral smectite -montmorillonite- prevails and is the only clay mineral occurring in the majority of the deposits. Accessory minerals are quartz, feldspar, plagioclase and cristobalite (opal-CT), with lesser amounts of zeolites and gypsum. Na+ is the dominant exchangeable ion, along with Ca++, Mg++ and K+. The Fe2O3 content is very high. The bentonites are good bonding agents in foundry molding sands, but their rheological and leak test properties do not match exactly with API regulations for oil-drilling muds.

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Síntesis de nanopartículas de a-Al2O3 a partir de Al2(SO4)3.18H2O estudio de los mecanismos de formación de las partículas

Cobo Quezada, Janeth; Villaquiran, Claudia F; Scian, Alberto; Rodríguez-Páez, Jorge E
2006-01-01

Resumen en español La alúmina se obtiene normalmente utilizando el proceso Bayer, ella se emplea industrialmente para obtener abrasivos, aisladores eléctricos, soporte para catalizadores, refractarios, material de relleno para polímeros, entre otros usos, y sus propiedades se pueden modificar variando la temperatura de calcinación y el tamaño de partícula. Actualmente, se analizan diversos métodos de síntesis para la obtención de a-Al2O3 con el fin de favorecer una u otra caracter� (mas) �stica exigida para una aplicación en particular. Ellos presentan ventajas y desventajas y tienen en común una completa descripción del mismo pero no se hace mención de los posibles mecanismos de formación de las partículas. A continuación se hace un análisis del proceso de obtención de las partículas de alúmina a partir del Al2(SO4)3.18H2O utilizando el método de precipitación controlado (MPC), poniendo especial interés en la conformación de los complejos y compuestos intermedios de aluminio que se forman a medida que se desarrolla el proceso de síntesis. Los resultados obtenidos por microscopía óptica, FTIR, ATD, TG, DRX, y MET indican que factores tales como el pH, velocidad de agitación y la naturaleza del solvente de lavado inciden en la conformación de los distintos complejos intermedios de Alúmina y las propiedades finales de las partículas de a-Al2O3. Resumen en inglés Alumina is normally obtained employing the Bayer process, it is employed industrially in order to obtain abrasives, electrical insulators, catalysts supports, refractory materials, filling material for polymers, among other uses, and its properties can be modified by varying its calcination temperature and particle size. Nowadays, several synthetic methods for a-Al2O3 are being analyzed in order to meet the demands of particular applications. These methods have advantages (mas) and disadvantages and they have in common a complete description of the method in question but they do not mention the possible formation mechanisms of the particles. In what follows an analysis is made of the Alumina particle production from Al2(SO4)3.18H2O by the use of the controlled precipitation method (CPM), placing special interest in the conformation of the complexes and intermediate compounds of Aluminum that are formed throughout the synthesis process. Results obtained by optical microscopy, FTIR, ATD, TG, XRD and TEM indicate that factors such as pH, stirring speed and the nature of the washing solvent influence the conformation of the different intermediate Alumina complexes and the final properties of the a-Al2O3 particles.

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Influencia de la temperatura de curado: hidratación y resistencia de pastas de cemento con escoria/ Influence of curing temperature: hydration and strength of cement paste with granulated blast furnace

Castellano, C. C.; Bonavetti, V. L.; Irassar, E. F.
2010-01-01

Resumen en español Actualmente son muy conocidos los beneficios tecnológicos, económicos y el menor impacto medioambiental que produce el empleo de adiciones minerales como reemplazo del cemento portland. Estas razones, han consolidado el uso de muchas adiciones como: escoria granulada de alto horno, ceniza volante, material calcáreo, humo de sílice, etc. En los últimos años, los cementos presentan un importante aumento en el contenido de las adiciones; el cual influye sobre la distri (mas) bución de partículas, sobre la velocidad y naturaleza de las reacciones de hidratación y en consecuencia en su ganancia de resistencia. El presente trabajo evalúa la influencia de la temperatura en el curado (20, 40 y 60 ºC) de pastas con contenido variable de escoria granulada de alto horno (0 a 80 %) elaboradas con relación agua/material cementante de 0,40, sobre la resistencia mecánica. La evolución de la hidratación se estudió a través del análisis de los compuestos de hidratación por DRX y el contenido de agua no evaporable. La resistencia mecánica se evaluó empleando un diseño de experimentos central compuesto centrado. Los resultados obtenidos indican que a medida que la temperatura de curado aumenta con el incremento del contenido de escoria en el cemento mezcla, se aumentan la resistencia y el contenido de agua no evaporable, y disminuye la cantidad de hidróxido de calcio de la pasta. Resumen en inglés Nowadays it is well known that using blast furnace slag as partial replacements for Portland cement adds technological, economic and environmental benefits. Those are some of the reasons why cements containing several additions (blast furnace slag, fly ash, calcareous material, etc) are commonly used. In recent years, blended cements started to increase amounts of additions as replacement of Portland cement; in this regard these variations influence the rate and the mecha (mas) nism of hydration and, consequently, strength development. The present work evaluated the effect of different curing temperatures (20, 40 and 60 ºC) on the mechanical strength of cement paste with different proportions of granulated blast-furnace slag (0 to 80 %). Pastes were prepared with water/cementitious material ratio (w/cm) equal to 0,4. The hydration evolution was determinated following the hydration products using XRD analysis and evaluated the content of non evaporable water. Mechanical strength was evaluated trough central composite experimental design. When granulated blast-furnace slag content increases with curing temperature, the results show that mechanical strength and non evaporable water increases, while the calcium hydroxide content decreases.

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HIDROGENACIÓN DE CITRONELAL SOBRE CATALIZADORES DE Ir/TiO2/SiO2/ HYDROGENATION OF CITRONELLAL OVER Ir/TiO2/SiO2 CATALYSTS/ HIDROGENAÇÃO DE CITRONELAL EM CATALISADORES Ir/TiO2/SiO2

A. Rojas, Hugo; Borda, Gloria del Carmen; Reyes, Patricio; Martínez, José J; Valencia, Jesús S; García-Fierro, José L
2007-12-01

Resumen en portugués Nesse trabalho, foi estudada a hidrogenação seletiva do citronelal em catalisadores Ir/TiO2, Ir/SiO2 e Ir suportado em óxidos mistos (Ir/TiO2-SiO2) reduzidos a 473 e 773 K. Foi analisado o efeito da adição da TiO2 no suporte e das temperaturas de redução dos catalisadores para evaliar o possível efeito das espécies TiOx parcialmente reduzidas, sobre a atividade e seletividade da reação. Os sólidos resultantes foram caracterizados por quimisorção de hidrogên (mas) io a temperatura ambiente, adsorção de nitrogênio a 77 K, DRX, TEM e XPS. Os resultados indican que os catalisadores reduzidos a alta temperatura (HT: 773 K) favorecem a produção do álcool insaturado pelo efeito da interação forte metal-suporte conhecido como SMSI. Os catalisadores reduzidos a baixa temperatura (LT: 473 K) conduzen para a ciclização do anel produzindo isopulegol. Esses catalisadores mostraram uma alta atividade e uma baixa seletividade para álcool insaturado. Resumen en español En este trabajo se estudió la hidrogenación selectiva de citronelal sobre sistemas de Ir/TiO2, Ir/SiO2, e Ir soportado en óxidos mixtos (Ir/TiO2-SiO2) reducidos a 473 y 773 K. Se analizó el efecto de la adición de TiO2 al soporte y de las temperaturas de reducción de los catalizadores para evaluar el posible efecto de especies TiOx parcialmente reducidas, sobre la actividad y selectividad de la reacción. Los sólidos resultantes se caracterizaron por quimisorción (mas) de hidrógeno a temperatura ambiente, adsorción de nitrógeno a 77 K, DRX, TEM y XPS. Los resultados indican que los catalizadores reducidos a alta temperatura (HT: 773 K) favorecen la producción del alcohol insaturado debido al efecto de interacción fuerte metal-soporte conocido como SMSI. Los catalizadores reducidos a baja temperatura (LT: 473 K) llevan a la ciclización del anillo produciendo isopulegol. Estos catalizadores mostraron una alta actividad y una menor selectividad hacia el alcohol insaturado. Resumen en inglés Catalytic hydrogenation of citronellal over Ir/TiO2, Ir/SiO2, and Ir supported on mixed oxides (Ir/TiO2/SiO2) reduced at 473 y 773 K was studied. The effects of the partially reducible support species, the reduction temperatures (473 K or 773 K) and the successive TiO2 addition were analyzed. The catalysts were characterized by H2 chemisorption at room temperature, N2 adsorption at 77 K, XRD, TEM and XPS. The results showed that the high temperature reduction treatment (H (mas) T: 773 K) favored the production of the unsaturated alcohol, which can be explained in terms of the so-called strong metalsupport interaction (SMSI) effect. Catalysts reduced at low temperature (LT: 473 K) mainly led to a cyclization reaction producing isopulegol. These catalysts showed high activity but low selectivity to the unsaturated alcohol.

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Oxidation of natural graphite in the laboratory and comparison with the synthetic graphite oxide, by means of thermal and spectroscopic techniques/ Oxidación del grafito natural en el laboratorio y comparación con el óxido de grafito sintético, por medio de técnicas térmicas y espectroscópicas

Pisapia, Daniel; Barrios, Carlos; Martínez, Manuel; Reategui, Katya; Meléndez, Williams; Marrero, Santiago; Escobar, Marcos
2009-12-01

Resumen en español Con la finalidad de determinar la posible formación natural del óxido de grafito durante la meteorización y transporte de este mineral, una muestra de grafito altamente cristalizado, aislado de un esquisto grafitoso de la Formación Sierra Nevada (Precámbrico), Estado Trujillo, fue sometido a oxidación controlada (T = 90°C) en atmósfera de oxígeno saturado de agua, a tiempos variables (25, 50 y 75 días). Este diseño experimental de meteorización simulada corres (mas) ponde a la alteración natural durante 8, 16 y 24 años, respectivamente. En adición, se sintetizó óxido de grafito (OG) por tratamiento con KMnO4 en medio ácido. Tanto las muestras y el OG fueron caracterizadas por medio de las técnicas de difracción de rayos X, espectroscopía Raman, análisis termogravimétrico y espectroscopía de infrarrojo con Transformadas de Fourier. Las muestras oxidadas presentaron disminución en el índice de cristalinidad y espesor del cristal, disminución de las señales Raman correspondientes al material ordenado, desplazamientos de la temperatura máxima en termogravimetría hacia valores más bajos, y aparición de señales C - O en el infrarrojo. Estos resultados indican un cambio en la cristalinidad del material, por la expansión e incorporación de oxígeno. La alteración del material grafitoso original no alcanzó la formación de OG. Resumen en inglés With the aim of establishing the probable natural formation of graphite oxide (GO) during the weathering and transport of this mineral, a highly crystalline graphite sample isolated from a Sierra Nevada Formation graphitic schist (Precambrian Age) collected at the State of Trujillo, was subject to controlled oxidation in an oven (T~90°C) with a wet oxygen atmosphere through 25, 50 and 75 days of oxidation. This experimental design simuling weathering is equivalent to the (mas) natural alteration for the period of 8, 16 and 24 years, approximately. In addition, graphite oxide (GO) was synthesized by treatment with acid KMnO4. All samples and GO were characterized by means of XRD, Raman spectroscopy, thermogravimetric analysis and Fourier Transformed infrared spectroscopy. Oxydized samples exhibit a decrease in the crystallinity index and in the crystal thickness, reduction of the Raman signals corresponding to the ordered structure, displacements in the highest temperature towards lower values in thermogravimetry, and appearance of C - O strenght vibration in infrared spectroscopy. Such results indicate that a modification takes place in the graphite crystallinity, due to the expansion and incorporation of oxygen. The extent of the alteration do not reached the stage of GO formation.

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Estudio de la adsorción de aniones sobre zeolitas sintéticas modificadas con surfactantes/ Study of anion adsorption on modified synthetic zeolites with surfactant

Villavicencio, Carlos; Molina, Aurora; Fernández, Lenys
2009-09-01

Resumen en español El presente trabajo contempla el estudio bajo condiciones hidrotérmicas en medio alcalino de la síntesis de zeolitas, utilizando como materia prima caolín previamente seleccionado entre diversos aluminosilicatos de procedencia venezolana y el cual fue calcinado durante 1,5 horas a la temperatura de 700°C. La optimización de la síntesis se llevó a cabo variando parámetros como concentración de NaOH 2,0 M, temperatura y tiempo de cristalización 90°C durante 3 hor (mas) as. Con fines comparativos, se llevó a cabo la síntesis de la zeolita A pura, siguiendo el procedimiento de la Asociación Internacional de Zeolitas (AIZ). Todos los productos fueron caracterizados por difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), análisis químico elemental por espectrometría óptica de emisión atómica con plasma inductivamente acoplado (EEA-PIA), y espectroscopia infrarrojo (IR-TF). Por otra parte, las aplicaciones de las películas de zeolita sintetizada en dichas condiciones saturadas con calcio y sodio, por separado, y modificada por los surfactantes catiónico denominado bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) y no iónico llamado Triton X-100, para la posterior modificación de la superficie electródica de carbón vítreo (CV) en la detección por oxidación de compuestos fenólicos, por voltametría cíclica, presentaron mejoras en la respuesta voltamétrica a pH 9,2 y 9,6 comparadas con la del carbón vítreo sin modificar, atribuido a los efectos del pH y de los surfactantes en la superficie de la zeolita Resumen en inglés This work concerns the study of the synthesis of zeolites under hydrothermal conditions in an alkaline medium, using, as raw material, kaolin previously selected from various aluminosilicates from Venezuela and which was heated for 1.5 hours at a temperature of 700°C. The optimization of the synthesis was conducted by varying parameters such as concentration of NaOH 2.0 M, temperature and time of crystallization at 90°C for 3 hours. For purposes of comparison, we carrie (mas) d out the synthesis of pure zeolite A, according to the procedure of the International Association of Zeolites (IZA). All products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), elemental chemical analysis by emission spectroscopy (ICP-AES) and infrared spectroscopy (FT-IR). On the other hand, the applications of zeolite films synthesized in these conditions saturated with calcium and modified by surfactants named cetyltrimethylamonium bromide (CTAB) and non-ionic named Triton X-100, for the subsequent modification of the glassy carbon electrode surface (GC) in the detection by oxidation of phenolic compounds, by cyclic voltammetry, showed improvements in the voltammetric response to pH 9.2 and 9.6 compared with that of the unaltered glassy carbon, attributed to the effects of the surfactants and pH on the surface of the zeolite

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Concepción y preparación de un recubrimiento protector en forma de película compósito a base de carburo de titanio

Montes de Oca, J.A.; Galaviz, J.A.; Vargas-García, J.R.; LePetitcorps, Y.; Manaud, J.P.
2007-10-01

Resumen en español Los nitruros y carburos de metales de transición (p.e. Ti, V, Hf, etc.) son ampliamente conocidos como materiales refractarios debido a su alto punto de fusión, elevada dureza y elevado modulo de Young. Sin embargo, su fragilidad induce una baja resistencia a la fisuración, sobre todo cuando estos materiales se depositan sobre sustratos con un coeficiente de dilatacion térmica muy diferente. En el campo de materiales, diversas técnicas de depósito han sido utilizada (mas) s para la síntesis de recubrimientos de nitruro y carburo de titanio. Con el propósito de elaborar un recubrimiento duro, refractario e impermeable para proteger un componente metálico de tungsteno expuesto a un metal líquido agresivo, en este estudio se reporta la concepcion y la preparación de recubrimientos de TiC a 1000°C por CVD, y recubrimientos a base de TiC y de tipo composito Ti1-xWx/TiCx por evaporación reactiva asistida por plasma a 250 y 500°C, respectivamente. El efecto de diferentes parámetros experimentales fue correlacionado con la estructura cristalina, textura, morfología y composición química de los depósitos. La microestructura, el tamaño del cristal y la morfología de las películas se estudió por medio de difracción de rayos X (DRX), y microscopía electronica de barrido (MEB). La composición química fue determinada por espectroscopia de electrones Auger (EEA) y microsonda de rayos X (EPMA, por sus siglas en inglés). Finalmente, la resistencia a la fisuración fue evaluada después de un tratamiento térmico a 1000°C para el caso de recubrimientos elaborados por evaporación reactiva asistida por plasma. Resumen en inglés Transition metal nitrides and carbides have widely been used as refractory materials due to their high melting point, high hardness and high Young's modulus. However, its fragility induces a low cracking resistance, mainly when these materials are deposited on substrates with a very different thermal expansion coefficient. Several techniques have been widely used for depositing nitride and titanium carbide coatings. In order to obtain a hard refractory coating for protect (mas) ing a tungsten device exposed to an aggressive liquid metal, in this study we report the design and synthesis of TiC coatings obtained by CVD at 1000°C, and TiC-based coatings and Ti1-xWx/TiCx composite films obtained by activated reactive evaporation process (ARE) at 250 and 500° C respectively. The effect of different experimental parameters was correlated with crystalline structure, texture, morphology and chemical composition of the deposits. The microstructure, crystal size and morphology of the films were evaluated by x-ray diffraction (XRD) technique and scanning electron microscopy (SEM) respectively. The chemical composition of the films was evaluated by Auger electron spectroscopy (AES) and electron probe microanalysis (EPMA). Finally, cracking behavior of the films prepared by the ARE technique was evaluated by a heat treatment at 1000 °C during 30 min in an He atmosphere.

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Propiedades de adsorción en zeolitas con anillos de 8 miembros: I. microporosidad y superficie externa/ Adsorption properties in zeolites containing 8-membered rings: I. microporosity and external surface area

Corona, O.L.; Hernández, M.A.; Hernandez, F.; Rojas, F.; Portillo, R.; Lara, V.H.; Carlos, F.M.
2009-01-01

Resumen en español En este trabajo se reporta la síntesis de zeolita LTA y sus posteriores intercambios iónicos con distintas sales inorgánicas. De manera adicional se reportan datos experimentales sobre la estimación del área externa en zeolita LTA intercambiada usando el método t. La caracterización físico-química de estas zeolitas es abordada a través de métodos de Difracción de Rayos X (DRX), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), Espectroscopía de Infrarrojo (IR) y Ad (mas) sorción de N2 a 76 K. La zeolita LTA fue sintetizada hidrotérmicamente partiendo de una mezcla compuesta por hidróxido de sodio, aluminato de sodio y silicato de sodio en las relaciones estequiométricas requeridas. Posteriormente se le realizó un intercambió iónico con nitrato de plata y sales en forma de cloruros de K, Ca, Cd, Zn, Cu, y Mn. La zeolita intercambiada con cationes bivalentes, presentó mejores propiedades para la adsorción de nitrógeno. Los espectros de rayos X de la zeolita matriz y de aquella intercambiada mostraron buena cristalinidad. La microscopía electrónica de barrido mostró la presencia de un gran número de cristales definidos y biselados. El estudio de caracterización de textura de la zeolita intercambiada con las distintas sales mencionadas mediante la adsorción de nitrógeno a 76 K mostró que es posible obtener substratos de zeolita LTA que desarrollen altas porosidades. La mayoría de los microporos de estos materiales son supermicroporos (huecos entre 0.7 y 2 nm). El valor de la microporosidad determinada por el método α de Sing para la muestra intercambiada con Ca, revela que los microporos contenidos en la zeolita incluyen ultramicroporos y supermicroporos, en los cuales se lleva a cabo el llenado primario y secundario respectivamente. Resumen en inglés In this work synthesis of LTA zeolite and its ionic exchange with inorganic chemical salts were studied. Likewise experimental results are reported about LTA zeolite external surface area by using the t-plot method. Physicochemical characterization of this zeolite was carried out by XRD, SEM, IR and nitrogen adsorption (76 K) techniques. LTA zeolite was synthesized hydrothermally starting from a hydrogel mixture composed by NaOH, Na[Al(OH)4] and Na2SiO4 in stoichiometric (mas) amounts determined by its crystallization field. An ion exchange was carried out in LTA zeolite with AgNO3, KCl, CaCl2, CdCl2, ZnCl2, CuCl2 and MnCl2 (0.1 N for all of them). The LTA zeolite exchanged with bivalent cations showed the best properties to nitrogen adsorption. X-Ray diffraction showed good crystallization. Scanning electronic microscopy showed very well defined crystals existence. Textural studies of exchanged zeolite with chemical salts mentioned before by nitrogen adsorption method indicated that it is possible to obtain LTA zeolite substrates which contain high porosity. A great number of micropores of these zeolites are supermicropores (0.7 - 2 nm, pore-diameter). Microporosity studies by α s-plots of Sing was carry out and revealed that in LTA zeolite exchanged with CaCl2 exist ultramicropores and supermicropores in which the primary and secondary filling is carried out respectively

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Efectos de gases agrios sobre cementos petroleros./ Effects of sour gases on oil well cements./ Efeitos de gases ácidos sobre cimentos petrolíferos.

Bolívar C, Rafael A; Campos S, Mersha E; Ramírez, Carmen
2008-09-01

Resumen en portugués Estudaram-se os efeitos causados pelos gases ácidos, geralmente existentes em jazidas petrolíferas, sobre os cimentos empregados na construção de poços de petróleo e gás. Se submeteram três tipos de cimentos API, classes B, G e H, à presença de CO2 e H2S em condições de alta de temperatura (160ºC) e a 10,2MPa (1500psi) de pressão. Tentou-se simular de forma acelerada as condições de poço as que se submeteriam estes materiais cimentantes. Observou-se que o (mas) efeito principal do CO2 no cimento foi a formação de CaCO3, como era de esperar-se. Tanto o CO2 como o H2S, inibiram a formação das fases convenientes para evitar problemas de retrogressão a altas temperaturas. O principal efeito do H2S sobre os cimentos estudados foi de lixiviação de alguns de seus componentes. A ação combinada destes gases poderia conduzir a um efeito compensatório sobre o deterioro do material. Estudaram-se, mediante FTIR, DRX, MEB y EDS, as mudanças ocasionadas por estes gases ácidos sobre estes cimentos e se correlacionaram com as mudanças em algumas propriedades macro de ditos materiais, tais como à resistência a compressão e à peso. Resumen en español Se estudiaron los efectos causados por los gases agrios, generalmente existentes en los yacimientos petrolíferos, sobre los cementos empleados en la construcción de pozos de petróleo y gas. Se sometieron tres tipos de cementos API, clases B, G y H, a la presencia de CO2 y H2S en condiciones de alta de temperatura (160ºC) y a 10,2MPa (1500psi) de presión. Se intentó simular de forma acelerada las condiciones de pozo a las que se someterían estos materiales cementant (mas) es. Se observó que el efecto principal del CO2 en el cemento fue la formación de CaCO3, como era de esperarse. Tanto el CO2 como el H2S, inhibieron la formación de las fases convenientes para evitar problemas de retrogresión a altas temperaturas. El principal efecto del H2S sobre los cementos estudiados fue de lixiviación de algunos de sus componentes. La acción combinada de estos gases podría conducir a un efecto compensatorio sobre el deterioro del material. Se estudiaron, mediante FTIR, DRX, MEB y EDS, los cambios ocasionados por estos gases agrios sobre estos cementos y se correlacionaron con los cambios en algunas propiedades macro de dichos materiales, tales como la resistencia a la compresión y al peso. Resumen en inglés The effects of sour gases, generally present in petroleum reservoirs on the oil well cements, were studied. Three types of API cements, classes B, G and H, were subjected to CO2 and/or H2S atmospheres in conditions of high temperature (160ºC) and at a pressure of 10,2MPa (1500psi). The purpose of these experiments was to simulate oil well conditions in an accelerated way. The main effect of CO2 on the cement was, as expected, CaCO3 production. Both gases inhibited the fo (mas) rmation of convenient phases to avoid strength retrogression at high temperatures. The main effect of H2S on the studied cements was the leaching of some of their components. The combined action of these gases could have a compensatory effect on material deterioration. Changes caused by sour gases on these cements were studied by FTIR, XRD, SEM and EDS, and correlated with the observed changes in some macro properties of the materials, such as compressive strength and weight loss.

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SÍNTESIS DE MATERIALES MICROCOMPUESTOS DE POLIANILINA/ARCILLA: CARACTERIZACIÓN Y EVALUACIÓN DE SU ACTIVIDAD COMO AGENTES ANTICORROSIVOS/ SYNTHESIS OF POLYANILINE/CLAY MICROCOMPOSITE MATERIALS: CHARACTERIZATION AND ASSESSMENT OF ITS ACTIVITY AS ANTICORROSIVE AGENTS/ SÍNTESE DE MATERIAIS MICRO-COMPOSTOS DE POLIANILINA/ARGILA: CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DA SUA ATIVIDADE COMO AGENTES ANTI-CORROSIVOS

Rodríguez C, Jennifer; Carriazo, José; Corredor, Piedad; Molina, Rafael; Moreno, Sonia
2008-12-01

Resumen en portugués No presente trabalho realizou-se a síntese de materiais “micro-compostos” a partir de polianilina em sua forma esmeraldina base e duas montmorillonitas colombianas. As argilas naturais foram submetidas a intercâmbio catiónico com uma sal da amônia quaternaria para obter argilas organofílicas que foram modificadas posteriormente com polianilina mediante polimerização oxidativa “in situ”. A caracterização dos sólidos mediante espectroscopia (mas) de absorção na região de infravermelho (FT-IR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e DSC evidência a síntese exitosa dos materiais mediante intercalação ou elaminação dos minerais da argila. Os sólidos sintetizados foram avaliados como agentes anti-corrosivos mediante medidas eletroquímicas do potencial da corrosão, resistência do polarização e corrente da corrosão sobre elétrodos de aço cold-rolled 1020 (AISI-SAE). Encontrou-se que os micro-compostos sintetizados oferecem proteção à superfície do aço contra os agentes corrosivos, obtendo-se diferenças importantes entre os materiais micro-compostos de polianilina/ argila, sem que estes superem o potencial anti-corrosivo da polianilina em sua forma esmeraldina base pura. Resumen en español En el presente trabajo se realiza la síntesis de materiales “microcompuestos” a partir de polianilina en su forma esmeraldina base y dos montmorillonitas colombianas. Las arcillas naturales fueron sometidas a intercambio catiónico con una sal de amonio cuaternaria para obtener arcillas organofílicas que posteriormente fueron modificadas con polianilina mediante polimerización oxidativa in situ. La caracterización de los sólidos mediante espectroscopía i (mas) nfrarroja (FT-IR), difracción de rayos X (DRX), SEM y DSC evidencia la síntesis exitosa de los materiales mediante intercalación o delaminación de los minerales de arcilla. Los sólidos sintetizados se evaluaron como agentes anticorrosivos mediante mediciones electroquímicas de potencial de corrosión, resistencia de polarización y corriente de corrosión sobre electrodos de acero cold-rolled 1020 (AISI-SAE). Se encontró que los microcompuestos sintetizados brindan protección a la superficie del acero contra los agentes corrosivos, obteniendo diferencias significativas entre los materiales microcompuestos de polianilina/ arcilla, sin que éstos superen el potencial anticorrosivo de la polianilina en su forma esmeraldina base pura. Resumen en inglés In the present work microcomposites-materials from polyaniline as emeraldine- base and two Colombian montmorillonites were synthesized. The natural clays were subjected to cationic exchange with an ammonium quaternary salt in order to obtain organophilic clays to be modified with polyaniline by an “in situ” oxidative polymerization. Characterization by infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction analysis (XRD), SEM and DSC reveals the successful synthesis (mas) of materials by means of intercalation or delamination of the clay minerals. The synthesized solids were assessed as anticorrosive agents by electrochemical measurements of corrosion potential, polarization resistance and corrosion current on electrodes of cold-rolled 1020 (AISI-SAE) steel. It was found that the synthesized microcomposites provide protection to the surface of steel against corrosive agents, obtaining in this way important difference between the microcomposites materials of polyaniline/ clay, without they can surpass the anticorrosive potential of the polyaniline in the pure emeraldine-base form.

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ESMECTITA PILARIZADA CON Al-Ce, MODIFICADA CON ÓXIDO DE POLIETILENO. EMPLEO COMO SOPORTE CATALÍTICO PARA EL NÍQUEL/ Al-Ce PILLARED SMECTITE MODIFIED WITH POLYETHYLENE OXIDE. USE AS NICKEL CATALYTIC SUPPORT/ ESMECTITA PILARIZADA COM Al-Ce MODIFICADA COM ÓXIDO DE POLIETILENO, UTILIZADA COMO UN SUPORTE CATALITICO PARA O NIQUEL

Daza, Carlos Enrique; Puentes, Fabián; Moreno, Sonia; Molina, Rafael
2009-08-01

Resumen en portugués Uma esmectita natural foi modificada pelo meio de uma mistura com uma solução de Al-Ce, na presença de um surfactante do tipo nonionic (óxido de polietileno). A intercalação foi realizada assistida por ultra-som para facilitar a homogeneização da mistura e da difusão das espécies no espaço interlamelar da argila mineral. Nós estudamos o efeito do peso argila-surfactante e as potencialidades destes materiais como suporte para os catalisadores do níquel. A aná (mas) lise termogravimétrica indicou que a decomposição da superfície é completa a 500 °C. Espectros DRIFT e DRX sugerem que a incorporação do surfactante ocorre preferencialmente na superfície externa da argila e que foi modificada pelo meio dum processo do pilarização. O aumento da quantidade de surfactante provoca uma perda de cristalinidade do material. A presença da surfactante induziu a formação do mesoporous no material. O TPR-H2 mostrou que a mudança na presença do surfactante favorece a redução do Fe neste mineral. Também foi possível a identificação de uma formação de espécies reduzíveis do níquel na superfície do meio que. Encontraram-se um aumento do níquel-suporte a interação e reducibilidad em 700 °C com H2 puro para os catalisadores feitos de materiais com superfície modificada. Catalisadores foram obtidos com boa distribuição de níquel na superfície, e tamanho do cristal menores de 10nm e estabilidade térmica limitada. O catalisador suportado em argila modificada com surfactante mostrou melhor atividade catalítica na reforma do metano a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) com baios níveis de formação de coque. Resumen en español Se modificó una esmectita natural con soluciones mixtas de Al-Ce en presencia de un tensoactivo de tipo no iónico (óxido de polietileno). La intercalación se llevó a cabo asistida por ultrasonido para favorecer la homogenización de la mezcla y la difusión de especies hacia la interlámina del mineral. Se estudió el efecto de la relación tensoactivo-arcilla y la potencialidad de estos materiales como soportes catalíticos para el níquel. Los análisis termogravim (mas) étricos indicaron que la descomposición del tensoactivo se da a 500 °C. Los espectros DRIFT y DRX sugieren que la incorporación del tensoactivo se presenta en la superficie externa del mineral, el cual fue pilarizado. El aumento en la cantidad de tensoactivo causó pérdida de cristalinidad del material. La presencia del tensoactivo induce la formación de mesoporos. Los TPR-H2 indicaron que la modificación en presencia del tensoactivo favorece la reducibilidad del Fe del mineral. Se identificaron diferentes especies reducibles de Ni sobre la superficie del soporte, evidenciándose un aumento en la interacción níquel-soporte y en la reducibilidad a 700 °C con H2 puro para los catalizadores obtenidos a partir de los materiales modificados con tensoactivo. Se obtuvieron catalizadores con buena distribución del níquel en la superficie, tamaños de cristalitos menores de 10 nm y estabilidad térmica limitada. Los catalizadores modificados con tensoactivos soportados sobre arcillas presentaron mejores actividades catalíticas en el reformado de metano con CO2 a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) con menores niveles de formación de coque. Resumen en inglés A natural smectite was modified with Al-Ce solutions in the presence of Non-ionic surfactant (polyethilene oxide). The intercalation was carryingoutby ultrasound assistance in order to promote homogenization of the slurry and the diffusion of species into the lamellar space of mineral clay. The effect of surfactant-clay ratio and the potential of these solids like nickel catalytic supports were investigated. Thermogravimetical analysis indicated that the surfactant decomp (mas) osition it is completed at 500 °C. DRIFT and XRD spectra suggest that the incorporation of the surfactant is on the external surface of clay and that the mineral was pillared. The increase in the surfactant ratio causes a lose of cristallinity material. The presence of surfactant induced mesoporous formation in the material. TPR-H2 indicated that the modification in presence of surfactant promotes the reducibility of Fe in the mineral. Several Ni reducible species on the support surface were identified. The interaction Ni-support and the reducibility with pure H2 at 700 °C were increased when the mineral clay was modified with the surfactant. Catalysts with good nickel distribution, particle size under 10nm and thermal stability limited was obtained. Ni-Catalyst supported on surfactant modified clays showed the best catalytic performance in the CO2 reforming of methane at 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) whit the lowest coke formation.

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Estratigrafía del Grupo Mina Verdun, Proterozoico de Minas, Uruguay/ Stratigraphy of the Mina Verdún Group, Proterozoic of Minas, Uruguay

Poiré, Daniel G.; González, Pablo D.; Canalicchio, José M.; García Repetto, Flavio
2005-12-01

Resumen en español El objetivo del presente trabajo es el de presentar un cuadro estratigráfico para las sedimentitas del área del Cerro Verdún, Minas, Uruguay. Asimismo presentar algunas consideraciones sobre sus características sedimentológicas y sus estromatolitos, a fin de discutir sus condiciones paleoambientales. En el mismo sentido, se realizan inferencias sobre la edad abarcada por estas rocas y sus potenciales correlaciones regionales. Esta sucesión ha permanecido indefinida (mas) en general, mientras que sus calizas fueron alternativamente asignadas a diversas unidades litoestratigráficas. En esta contribución se incluye al conjunto en el Grupo Mina Verdún, el cual está conformado de base a techo por: i) Formación Don Mario (40 m, base no expuesta, lutitas negras), ii) Formación La Toma (15 m, margas verdes oscuras a negras), iii) Formación El Calabozo (170 m, calizas grises, masivas, laminadas y estromatolíticas) y iv) Formación Gibraltar (60 m, techo no expuesto, dolomías en tonalidades pálidas amarillentas, verdes y rosas hasta gris oscuras más calizas rosas y pelitas y margas negras). Conglomerados polimícticos de la Formación Las Palmas cubren a esta unidad mediante una discordancia angular. En contraposición, las cuarcitas del Cerro Verdún se apoyan sobre el Grupo Mina Verdún por contacto tectónico. Las pelitas negras de la Formación Don Mario se habrían depositado en un ambiente reductor de aguas calmas. Se identifica para las mismas, de manera preliminar, un aporte desde una corteza continental superior diferenciada que sufrió una importante meteorización y retrabajo. Las margas de la Formación La Toma reflejan un cambio en la sedimentación, con un pasaje hacia un ambiente de rampa carbonática. Niveles con estromatolitos aparecen en las calizas de la Formación El Calabozo, constituidos esencialmente por columnas de laminación cónica asignables a Conophyton fm. y muy escasos estromatolitos columnares dendroides, mal preservados. Conophyton es considerado como un estromatolito submareal de aguas relativamente profundas. Esto último, sumado a la baja diversidad, sugiere un ambiente marino submareal externo para esta unidad. Correlaciones entre afloramientos locales, definirían una evolución desde una rampa carbonática hasta una plataforma, en las inmediaciones del talud de la misma. La edad de esta unidad aún no se conoce con precisión. Sin embargo, interpretaciones geológicas regionales, sobre la base de los estromatolitos presentes y de datos geoquímicos, sugieren un tiempo de depositación post-arqueano a pre-ediacareano. Resumen en inglés The aim of this contribution is to introduce the stratigraphic framework of the Mina Verdún Quarry, located in the eastern side of Verdún Hill, Minas, Uruguay (Fig. 1), and to characterise their sedimentary units. The paleoenvironments involved are outlined as well as the sedimentological significance of the very well developed stromatolites. The stratigraphic position and composition of this sedimentary succession used to be uncertain and the limestone from the Mina Ve (mas) rdún Quarry was alternatively considered part of diverse litostratigraphic units (Mac Millan, 1933; Caorsi and Goñi, 1958; Bossi et al., 1965; Midot, 1984; Preciozzi et al., 1985; Bossi and Navarro, 2000; Sánchez Betucci, 1998; Sánchez Betucci et al., 2001). From the base to the top (Fig. 2), the sedimentary succession consists of the Mina Verdún Group, Las Palmas Formation and the quartzites of the Verdún Hill (Fig. 3). Mina Verdún Group (Poiré et al., 2003b) is conformed by: Don Mario Formation (Poiré et al., 2003b): 40 m thick, base not exposed; massive and laminated, black shales (Fig 4a), which are rich in organic matter (Fig. 5a). XRD analysis shows manly quartz, with scarce calcite, clay (illite, chlorite, and IS and CS interlayer) and feldspars (Fig. 6). Applying the Bhatia and Crook (1986), Taylor and McLennan (1985) and McLennan et al. (1990, 1993) plots (Fig. 7) their geochemistry suggests a high degree of weathering and reworking in the source area compose of a differentiated upper continental crust. La Toma Formation (Poiré et al., 2003b): 15 m thick; fine-grained, dark green marls (Fig. 4b and c), bearing up to 45 % of silica and 35 % of CaCO3. Petrographically they show micritic crystals of calcite and dolomite, quartz and feldspars (Fig. 5b); lamination is interrupted by stilolytes. Clay minerals are composed mainly by illite and scarce chlorite (Fig. 6). El Calabozo Formation (Poiré et al., 2003b): 170 m thick; grey massive, laminated, and stromatolite limestones (Fig. 4d), bearing up to 93 % of CaCO3 with some collapse breccias as resulting of probably karstic phenomena. In thin section they show homogeneous mosaic of micrite and subsparite calcite (Fig. 5 c and d) with stilolites and corrugated stromatolite lamination. Very abundant calcite with rare quartz, feldspars and illite have been recorded by XRD (Fig. 6). This sedimentary sequence is affected by diagenetic features and a fragile deformation (cleavage foliation, shear zones) which are slightly hiding the stromatolite morphologies (Fig. 8), but the main features of the stromatolites from El Calabozo Formation are still well preserved. Columnar stromatolites assignable to Conophyton fm. are the most abundant group of these organic sedimentary structures. This Conophyton fm. consists of unbranching subcylindrical columnar stromatolites with strikingly conical internal laminae whose apexes define a distinctive axial zone (Figs. 10a, b, c) and their horizontal section display a conspicuously and regularly concentric structure (Figs. 10c, d, f). The internal laminae are commonly continuous from one column to another, in which case vertical sections show upward laminae apexing. Their profile is angulate to geniculate and their plant outline could be round circular to oblong, in which case the axes are strongly orientated. The attitude of the columns is usually straight but sometimes they adopt a recumbent and sinuous posture. The column height is up to 70 cm and the column width is 5 to 20 cm. However, scarce but preserved dendroid branching style stromatolites have been recorded on the field, as well as small, rounded plant outline columnar stromatolites have been observed in cores, which could represent digitate branching stromatolites. Five kilometres to the south, this stromatolitic limestone facies change to deformed laminate limestones (Figs. 4e, f). Furthermore, 40 km to south, the El Calabozo Formation bearing Conophyton stromatolites has been reported by Gaucher et al. (2004a). Gibraltar Formation (Poiré et al., 2003b): 60 m, top not exposed; black marls and shales (Figs, 10a, b, c), pink limestones and dolomite limestones, and light yellow, green, reddish, black and grey dolomites (Fig. 10d, e). The unconformity between the El Calabozo and Gibraltar formations is very irregular, which is interpreted as a karstic palaeorelief. A 4 m thick diagenetic breccia is often in the base of the unit. The Mina Verdún Group is overlaid by red polymictic conglomerates and sandstones (Fig. 10f) of Las Palmas Formation (Poiré et al., 2003b) and is intruded by a subvolcanic longitudinal (E-W) dike swarm. This shows a K-Ar whole rock datum of 485,2 ± 12,5 Ma considered as a minimum cooling (Gonzalez et al., 2004). The quarzites from the Verdún Hill are overlying these units by a tectonic contact. They have been assigned to the Cerro Espuelitas Formation by Gaucher (2000), which are Ediacarean in age. Sedimentological and stratigraphic implications The black shales and claystones of the Don Mario Formation are interpreted as fine deposits in a low energy environment with euxinic conditions, which becomes calcareous to form a carbonatic ramp (La Toma Formation). The latter shows and evolution to a carbonatic algae platform very rich in stromatolites. From a sedimentological point of view, the group Conophyton has been assigned as a deep subtidal stromatolite by Poiré (1987, 2002) based on Precambrian stromatolite cycles from Villa Mónica Formation, Buenos Aires Province, Argentina, and Logan et al. (1964) and Donaldson (1976) ideas. In this sense, the low biodiversity, Conophyton abundance and the plant view axes orientation allow to suggest a subtidal marine environment for the El Calabozo Formation, with tidal currents influence (Fig. 11). The strong dolomitization of the Gibraltar Formation and their poor exposure do not allow doing detailed interpretation about paleoenvironments. The age of the Mina Verdún Group is Precambrian but there are not major precisions about that. Unfortunately, the group Conophyton has a wide range during the Precambrian, from Early Proterozoic to Ediacarean, being impossible to define the age of these limestones. More detailed future studies about microstructure of this Conophyton could be useful to distinguish the taxonomy and to determinate its possible age. Pre-Ediacarean stromatolites have also been described 30 km to the north by Sprechmann et al. (1994) and Gaucher et al. (1996) in the Villalba Formation of the Basal Group (Gaucher y Sprechmann, 1995), but their morphologies are completely different. They have recorded stratiform, nodular-stratiform (LLH-C, LLHV) and columnar (SH-V) stromatolites associated with stromatolitic breccias, which were interpreted as intertidal to supratidal deposits. It could represent shallower stromatolite assemblages than the stromatolites from the Mina Verdún. Unfortunately, there are no radiometric data to prove this idea. Very well developed Conophyton ?ressotti and Conophyton fm. have been also recorded in the dolomites of the Villa Mónica Formation (Poiré, 1993) companied by Colonella fm., Cryptozoon fm., Gongylina fm., Gymnosolem fm., Inzeria fm., Jacutophyton fm., Jurusonia nisvensis, Katavia fm., Kotuikania fm., Kussiella fm., Minjaria fm., Parmites fm., Parmites Cf. cocrescens and Stratifera fm. (Poiré, 1989 y 1993), which radiometric age for diagenesis is 795 My (Cingolani y Bonhomme, 1988). This sequence could be correlated with El Calabozo Formation but it shows a poor biodiversity. The Mina Verdún Group is considered as a new lithostratigraphic unit in the Uruguayan stratigraphic framework, which is probably located somewhere between the Basal and Arroyo del Soldado groups.

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Comparación de las propiedades de osteoconducción y osteointegración de una hidroxiapatita reabsorbible comercial con una hidroxiapatita reabsorbible sintetizada/ Comparation of osteoconduction and osteointegration properties of a commercial reabsorbable hydroxypatitie with respect to a synthetyzed one/ Comparação das propriedades da osteocondução e osteointegração de uma hidroxiapatita reabsorvivel comercial sintetizada

Jaramillo, Carlos D; Rivera, Jairo A; Echavarría, Alejandro; O'byrne, Johan; Congote, Diego; Restrepo B, Luis F
2009-06-01

Resumen en portugués No presente estudo foram avaliadas as propriedades de ostecondução e osteointegração de uma hidroxiapatita reabsorvivel (OseoU), processada a duas temperaturas de calcinaçao (Tipo A e B), como propósito de serem comparadas com um produto comercial (Osteogen®), utilizado para múltiples procedimentos cirúrgicos nos quais se envolve a perda do tecido osso. Asíntese foi realizada nos laboratórios da Universidad de Antioquia pelo método de precipitação aquosa da (mas) mistura de nitrato de cálcio e fosfato de amônio. Os produtos obtidos e a hidroxiapatita comercial foram caracterizados por microscopia eletrônica de barrido (SEM), difração raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho transformada de Fourier (FTIR) e espectrometria por energia dispersiva (EDS). As características de osteocondução e osteointegração foram mensuradas de acordo à capacidade dos produtos para induzir a diferenciação das células locais formadoras do osso. Estas características foram avaliadas em implantações de hidroxiapatita realizadas em 70 coelhos da raça Nova Zelândia distribuídos em sete grupos de 10 animais cada um, avaliados aos 7, 14, 21, 28, 42, 60 e 90 dias de efetuado o procedimento cirúrgico. Os resultados obtidos demonstraram que o OseoU e o Osteogen® apresentaram características similares em quanto à estrutura cristalina, a comparação química e à absorção, com apreciáveis diferenças morfológicas com respeito à forma das partículas. Ao realizar as análises de variâncias não foram encontradas diferencias estatísticas significativas para as variáveis histopatológicas avaliadas nas duas hidroxiapatitas (p>0.05), indicando que as hidroxiapatitas sintetizadas na Universidad de Antioquia (OseoU) tiveram o mesmo resultado que a hidroxiapatita comercial (Osteogen®) em osteocondução e osteointegração do tecido ósseo. Resumen en español En el presente artículo se evalúan las propiedades de osteoconducción y osteointegración de una hidroxiapatita reabsorbible (OseoU), procesada a dos temperaturas diferentes de calcinación (Tipo A y Tipo B), con el propósito de compararlas con un preparado comercial de hidroxiapatita (Osteogen®), utilizado para múltiples procedimientos quirúrgicos en los cuales se involucra la pérdida de tejido óseo. La síntesis se realizó en los laboratorios de la Universidad (mas) de Antioquia por el método de precipitación acuosa de la mezcla de nitrato de calcio y de fosfato de amonio. Los productos obtenidos y la hidroxiapatita comercial fueron caracterizados por microscopia electrónica de barrido (SEM), difracción de rayos X (DRX), espectroscopia de infrarrojo transformada de Fourier (FTIR) y espectrometría por energía dispersiva (EDS). Las características de osteoconducción y osteointegración fueron medidas de acuerdo a la capacidad de los productos para inducir la diferenciación de células locales a células formadoras de hueso. Dichas características, se evaluaron en implantes de hidroxiapatita realizados en 70 conejos de la raza Nueva Zelanda distribuidos en siete grupos de 10 animales cada uno, evaluados a los 7, 14, 21, 28, 42, 60 y 90 días de efectuado el procedimiento quirúrgico. Los resultados obtenidos demostraron que el OseoU y el Osteogen®, presentaron características similares en cuanto a la estructura cristalina, la composición química y la adsorción, con apreciables diferencias morfológicas con respecto a la forma de las partículas. Al realizar el análisis de varianza no se encontraron diferencias estadísticas significativas para las variables histopatológicas evaluadas en las dos hidroxiapatitas (p>0.05), indicando que las hidroxiapatitas sintetizadas en la Universidad de Antioquia (OseoU) tuvieron el mismo resultado que la hidroxiapatita comercial (Osteogen®) en la osteoconducción y la osteointegración del tejido óseo. Resumen en inglés In the following article the effects of two types of hydroxiapatites on bone synthesis and properties were evaluated. One of them (OseoU) was synthesized at two different temperatures to compare it to a commercial mixture of hydroxiapatite (Osteogen®) commonly used in several surgical procedures in which loss of bone tissue is present. The synthesis was carried out in the laboratories of the Universidad de Antioquia by precipitating the mixture of calcium nitrate and amm (mas) onium phosphate. The final products and the commercial hydroxiapatite were characterized by sweeper electronic microscopy (SEM), X ray diffraction (XRD), Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR), and energy dispersed spectrometry (EDS). The properties of osteoconduction and osteointegration were measured according to the capacity of the products to induce the differentiation of local cells into bone forming cells. Such characteristics were evaluated in hydroxiapatite implants in 70 New Zealand breed rabbits distributed in seven groups, ten rabbits in each group, which were evaluated at days 7, 14, 21, 28, 42, 60 and 90 after the surgical procedure. The results demonstrated that the hydroxiapatites synthesized in the laboratories of the Universidad de Antioquia and the commercial hydroxiapatite showed similar characteristics in terms of the crystal structure, chemical composition and absorption properties with slight morphological differences in particle shape and size. Using variance analysis, no meaningful statistical differences were found between the histopathological variables evaluated in the several hydroxiapatite groups (p>0.05), indicating that results obtained with both the OseoU and the commercial hydroxiapatite equally affected bone synthesis and properties.

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84

Use of recycled copper slag for blended cements

Sánchez de Rojas, M. Isabel; Rivera Lozano, Julián; Frías, M.; Marín, Félix
2008-01-28

Digital.CSIC (Spain)

85

Unusual mesomorphic behaviour of an ethynyl-substituted phthalocyanine

García-Frutos, Eva M.; Bottari, Giovanni; Vázquez, Purificación; Barberá, Joaquín; Torres, Tomás
2006-01-01

Digital.CSIC (Spain)

89

Thermal stability of copper nitride thin films: The role of nitrogen migration

González-Arrabal, Raquel; Gordillo, Nuria; Martín-González, Marisol S.; Ruiz-Bustos, R.; Agulló-López, F.
2010-05-20

Digital.CSIC (Spain)

90

Thermal X-ray Diffraction Study of Chaorite from Russia

Matesanz, Emilio; García Guinea, Javier; Crespo Feo, Elena; López-Arce, Paula; Valle Fuentes, Francisco José

DRIVER (Spanish)

91

Thermal X-ray Diffraction Study of Chaorite from Russia

Matesanz, Emilio; García Guinea, Javier; Crespo Feo, Elena; López-Arce, Paula; Valle Fuentes, Francisco José; Correcher, Virgilio
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

94

The behavior of mixed-metal oxides: Physical and chemical properties of bulk Ce1–xTbxO2 and nanoparticles of Ce1–xTbxOy

Wang, Xianqin; Hanson, Jonathan C.; Liu, Gang; Rodríguez, José A.; Iglesias Juez, Ana; Fernández García, Marcos
2004-09-15

Digital.CSIC (Spain)

95

Temperature-programmed oxidation studies of carbon materials prepared from anthracites by high temperature treatment

González Fernández, David; Altin, Orhan; Eser, Semih; García Suárez, Ana Beatriz
2007-01-15

Digital.CSIC (Spain)

97
98

Substrate/layer interface of amorphous-carbon hard coatings

Böhme, O.; Cebollada, Alfonso; Yang, S.; Teer, D. G.; Albella Martín, José María; Román García, Elisa Leonor
2000-08-15

Digital.CSIC (Spain)

99

Study of the presence of fluorine in the recycled fractions during carbothermal treatment of EAF dust

Menad, N.; Ayala, J. Nancy; Garcia Carcedo, Fernando; Ruiz-Ayúcar, E.; Hernández Fernández, Ángel
2003-01-01

Digital.CSIC (Spain)

100

Structure and magnetic properties of RNi2Mn compounds (R=Tb, Dy, Ho, and Er)

Wang, J. L.; Marquina, Clara; Ibarra, M. Ricardo; Wu, G. H.
2006-03-01

Digital.CSIC (Spain)

101

Structural changes in polyethylene terephthalate (PET) wastes materials caused by pyrolysis and CO2 activation

Parra Soto, José Bernardo; Ovín Ania, M.ª Concepción; Arenillas de la Puente, Ana; Rubiera González, Fernando; Pis Martínez, José Juan; Palacios, J. M.
2006-06-01

Digital.CSIC (Spain)

103

Spectroscopic and DFT Study of Tungstic Acid Peroxocomplexes

Barrio, Laura; Campos Martín, Jose Miguel; García Fierro, José Luis
2007-02-28

Digital.CSIC (Spain)

105

Soil Mineralogy of Mangrove Forests from the State of Sao Paulo, Southeastern Brazil

Souza Júnior, Valdomiro Severino de; Vidal Torrado, Pablo; García González, María Teresa; Otero, Xosé Luis; Macias, Felipe
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

107

Sintering behaviour of ceramic bodies from contaminated marine sediments

Romero, Maximina; Andrés, Ana; Alonso, Rebeca; Viguri, Javier; Rincón López, Jesús María
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

108

SEM/EDX Characterization of the Hydration Products of Belite Cements from Class C Coal Fly Ash

Goñi Elizalde, Sara; Guerrero Bustos, Ana María

8 pages.-- Final full-text version of the paper available at: http://dx.doi.org/10.1111/j.1551-2916.2007.01996.x. | This paper presents the microscopic characterization of two types of fly ash belite cements and their hydration products by means of scanning electron microscopy, energy-dispersive X-r...

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110

Retrograde diagenesis, a widespread process on a regional scale

Nieto, F.; Mata, M. Pilar; Bauluz, B.; Giorgetti, G.; Árkai, P.; Peacor, D. R.
2005-03-01

Digital.CSIC (Spain)

111

Resistance of class C fly ash belite cement to simulated sodium sulphate radioactive liquid waste attack

Guerrero Bustos, Ana María; Goñi Elizalde, Sara; Rodríguez Allegro, Virgina
2008-04-29

Digital.CSIC (Spain)

114

Physico-Chemical Characterization of Slag Waste Coming From IGCC Thermal Power Plant

Acosta, Anselmo; Aineto, Mónica; Iglesias, Isabel; Romero, Maximina; Rincón, Jesús Ma.
2001-01-01

Digital.CSIC (Spain)

115
116

Phase evolution and microstructural characterization of sintered ceramic bodies from contaminated marine sediments

Romero, Maximina; Andrés, Ana; Alonso, Rebeca; Viguri, Javier; Rincón López, Jesús María
2009-01-01

Digital.CSIC (Spain)

118

Obtención de cementos belíticos de sulfoaluminatos a partir de residuos industriales

Elkhadiri, I.; Diouri, A.; Boukhari, A.; Puertas, F.; Vázquez Moreno, Tomás
2003-06-30

Digital.CSIC (Spain)

121

Nucleation and crystal growth of glasses produced by a generic plasma arc -process

Hernández Crespo, M.ª Soledad; Romero, Maximina; Rincón López, Jesús María
2006-01-01

Digital.CSIC (Spain)

122

New experimental evidence on the incomplete transformation phenomenon in steel

García Caballero, Francisca; García-Mateo, Carlos; Santofimia, M. J.; Miller, M. K.; García de Andrés, Carlos
2009-01-01

Digital.CSIC (Spain)

123

Modification of the pyrolysis/carbonization of PPTA polymer by intermediate isothermal treatments

Castro Muñiz, Alberto; Martínez Alonso, Amelia; Díez Tascón, Juan Manuel
2008-03-07

Digital.CSIC (Spain)

124

Mineralogical characterization of silica sinters from the El Tatio geothermal field, Chile

García-Vallés, M.; Fernandez-Turiel, J. L.; Gimeno, D.; Saavedra Alonso, Julio; Martínez-Manent, S.
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

127

Metal-insulator transition in Nd1-xEuxNiO3 compounds

Escote, M.T.; Barbeta, V.B.; Jardim, R.F.; Campo, Javier
2006-07-01

Digital.CSIC (Spain)

128

Metal carbide/amorphous C-based nanocomposite coatings for tribological applications

Sánchez López, Juan Carlos; Martínez-Martínez, D.; Abad Roldán, Manuel David; Fernández Camacho, Asunción
2009-01-01

Digital.CSIC (Spain)

131

Manganese micro-nodules on ancient brick walls

López-Arce, Paula; García Guinea, Javier; García Fierro, José Luis

8 pages.-- Printed version published on 20 Jan 2003. | Romans, Jews, Arabs and Christians built the ancient city of Toledo (Spain) with bricks as the main construction material. Manganese micro-nodules (circa 2 μm in diameter) have grown under the external bio-film surface of the bricks. Recent anth...

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132

Manganese micro-nodules on ancient brick walls

López-Arce, Paula; García Guinea, Javier; García Fierro, José Luis
2002-11-13

Digital.CSIC (Spain)

133

Liquid crystalline semifluorinated ionic dendrimers

Martín-Rapún, Rafael; Marcos, Mercedes; Omenat, Ana; Serrano, José Luis; Taffin de Givenchy, Elisabeth; Guittard, Frederic
2007-03-01

Digital.CSIC (Spain)

134

La hidromagnesita de l'Avenc de la Febró (Baix Camp)

Traveria i Cros, Adolf; Chinchón Yepes, J. S.; Queralt Mitjans, Ignacio
1988-01-01

Digital.CSIC (Spain)

136

Insights into the Electrodeposition of Bi2Te3

Martín-González, Marisol S.; Prieto, Amy Lucia; Gronsky, Ronald; Sands, Timothy; Stacy, Angelica
2002-09-18

Digital.CSIC (Spain)

137

Influencia de los parámetros de síntesis en la obtención de hidroxiapatito por el método de combustión

Rodríguez Barbero, Miguel Ángel; Barba Martín-Sonseca, María Flora; Rivero, R.
2007-11-01

Digital.CSIC (Spain)

140

How to prevent twin formation in epitaxial ZnO thin films grown on c-plane sapphire

Steplecaru, C. S.; Martín-González, Marisol S.; Fernández Lozano, José Francisco; Costa Krämer, José Luis
2010-06-01

Digital.CSIC (Spain)

141

Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions

Sevilla Solís, Marta; Sanchís, C.; Valdés-Solís Iglesias, Teresa; Morallón, E.; Fuertes Arias, Antonio Benito
2009-03-01

Digital.CSIC (Spain)

144

Estudio de sinterización del Y2SiO5

Aparicio Ambrós, Mario; Durán Carrera, Alicia Amparo
1998-02-01

Digital.CSIC (Spain)

145

Estudio de la región rica en Bi2O3 en el sistema binario ZnO-Bi2O3

Rubia, Miguel Ángel de la; Peiteado, Marco; Fernández Lozano, José Francisco; Caballero Cuesta, Amador
2004-07-01

Digital.CSIC (Spain)

146

Effect on fresh C-S-H gels of the simultaneous addition of alkali and aluminium

García Lodeiro, I.; Fernández-Jiménez, Ana; Palomo Sánchez, Ángel; Macphee, D.E.
2010-01-01

Digital.CSIC (Spain)

147

Effect of iron oxide content on the crystallisation of a diopside glass–ceramic glaze

Romero, Maximina; Rincón López, Jesús María; Acosta, Anselmo
2002-01-01

Digital.CSIC (Spain)

148

Effect of firing temperature on sintering of porcelain stoneware tiles

Martín-Márquez, Jorge; Rincón López, Jesús María; Romero, Maximina
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

149

Effect of Nanosilica Additions on Belite Cement Pastes Held in Sulfate Solutions

Dolado, Jorje S.; Campillo, Igor; Erkizia, Edurne; Ibáñez, Jose A.; Porro Gutiérrez, Antonio; Guerrero Bustos, Ana María; Goñi Elizalde, Sara
2007-01-01

Digital.CSIC (Spain)

151

Easy synthesis of graphitic carbon nanocoils from saccharides

Sevilla Solís, Marta; Fuertes Arias, Antonio Benito
2009-01-15

Digital.CSIC (Spain)

152
153

Direct synthesis of graphitic carbon nanostructures from saccharides and their use as electrocatalytic supports

Sevilla Solís, Marta; Sanchís, C.; Valdés-Solís Iglesias, Teresa; Morallón, E.; Fuertes Arias, Antonio Benito
2008-03-04

Digital.CSIC (Spain)

154

Development of mica glass-ceramic glazes

Romero, Maximina; Rincón López, Jesús María; Acosta, Anselmo
2004-01-01

Digital.CSIC (Spain)

155

Determination of pyritic sulphur and organic matter contents in Spanish subbituminous coals by X-ray power diffraction

Querol, Xavier; Alastuey, Andrés; Chinchón Yepes, J. S.; Fernandez-Turiel, J. L.; López Soler, Ángel
1993-07-01

Digital.CSIC (Spain)

157

Crystallisation of a zirconium-based glaze for ceramic tiles coatings

Romero, Maximina; Rincón López, Jesús María; Acosta, Anselmo
2003-01-01

Digital.CSIC (Spain)

158

Corrosión del cobre por ácidos orgánicos volátiles

Cano Díaz, Emilio; Polo, J. L.; Kong, D. Y.; Mora, E. M.; López Caballero, Javier Ángel; Bastidas Rull, José María
2004-12-30

Digital.CSIC (Spain)

159

Correlation between optical, chemical and micro-structural parameters of high-rank coals and graphite

Marques, M.; Suárez Ruiz, Isabel; Flores, D.; Guedes, A.; Rodrigues, S.
2009-01-31

Digital.CSIC (Spain)

160

Compositional analysis of XVIII century glazed, polychrome, layered porcelain by non-destructive micro α-PIXE

Zucchiatti, A.; Pascual, C.; Ynsa, M. D.; Castelli, L.; Recio, Paloma; Criado Herrero, Emilio; Valle Fuentes, Francisco José; Climent-Font, A.
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

161

Comparative study of hydroxyapatite coatings obtained by Sol-Gel and electrophoresis on titanium sheets

Peón Avés, Eduardo; Sader, Marcia Soares; Jerônimo, Fabíola de A. Rodrigues; Sena, Lídia Ágata de; Galván Sierra, Juan Carlos; Soares, Gloria D. de Almeida
2007-01-01

Digital.CSIC (Spain)

162

Combined removal of diesel soot particulates and NOx over CeO2–ZrO2 mixed oxides

Atribak, Idriss; Bueno López, Agustín; García García, Avelina

DRIVER (Spanish)

163

Caracterización microestructural de aleaciones base cobre obtenidas mediante molienda reactiva

Palma, R.; Sepúlveda, A.; Zúñiga, A.; Donoso, E.; Diánez, M. J.; Criado, J. M.
2010-06-30

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165

Bricks in historical buildings of Toledo City: characterisation and restoration

López-Arce, Paula; García Guinea, Javier; Gracia, Mercedes; Obis, Joaquín

10 pages (final publisher version), 23 pages (attached post-print version). | Two different types of ancient bricks (12th to 14th centuries) collected from historical buildings of Toledo (Spain) were characterised by optical microscopy, scanning electron microscopy/energy-dispersive X-ray spectromet...

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166

Bricks in historical buildings of Toledo City: characterisation and restoration

López-Arce, Paula; García Guinea, Javier; Gracia, Mercedes; Obis, Joaquín
2003-01-01

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167

Belite Cement Clinker from Coal Fly Ash of High Ca Content. Optimization of Synthesis Parameters.

Guerrero Bustos, Ana María; Goñi Elizalde, Sara; Campillo, Igor; Moragues, A.
2004-01-01

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168

Atmospheric deterioration of ancient and modern hydraulic mortars

Sabbioni, C.; Zappia, G.; Riontino, C.; Blanco-Varela, Mª.T.; Aguilera, J.
2001-01-01

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170

Aluminium depletion in NiCrAlY bond coatings by hot corrosion as a function

Mayoral Gastón, María del Carmen; Andrés Gimeno, José Manuel; Bona, M. T.; Higuera, V.; Belzunce, F. J.
2008-02-01

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172

Alkali–aggregate reaction in activated fly ash systems

García-Lodeiro, I.; Palomo Sánchez, Ángel; Fernández-Jiménez, Ana
2007-02-01

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173

Actividad Puzolánica de una roca volcánica zeolítica

Blanco Varela, M.ª Teresa; Martínez-Ramírez, Sagrario; Vazquez, Tomás; Gener, Marta; Carmona-Quiroga, Paula M.
2008-01-01

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