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Estudio Cinético de la Descomposición Térmica de Tres Derivados del Pirano (C5H6O)/ Kinetic Study of the Thermal Decomposition of Three Derived from the Pyran (C5H6O)

Lafont, Jennifer J; Páez, Manuel S; Alvis, Armando
2009-01-01

Resumen en español El artículo presenta el estudio cinético de descomposición térmica de tres compuestos derivados del pirano que no han sido reportados en la literatura. Estos compuestos son ampliamente utilizados en farmacología y en la obtención de importantes productos a nivel tecnológico e industrial. Los compuestos 2,6-dietoxitetrahidro-2H-pirano; 2-etoxi-6-propoxitetrahidro-2H-pirano y 2-etoxi-6-butoxi-tetrahidro-2H-pirano se escogieron variando el sustituyente ubicado en la p (mas) osición 6 del núcleo. Cada experimento cinético fue realizado a cinco temperaturas con intervalos de 10 grados en un rango entre 333 a 373 K, utilizando un sistema de reacción a microescala. Se obtuvieron los productos 2-etoxi-6-hidroxi-tetrahidro-2H-pirano y etileno, propeno, o buteno para cada caso, fueron identificados mediante la técnica de cromatografía de gases acoplada a masas. Las reacciones resultaron ser unimoleculares homogéneas y de primer orden. Teniendo en cuenta los parámetros cinéticos y termodinámicos obtenidos, se puede decir que la reacción es compatible con un estado de transición cíclico de seis miembros, concertado y semipolar Resumen en inglés The article presents a kinetic study of the thermal decomposition of three compounds derived from pyran that have not been reported in the literature. These compounds are widely used in pharmacology to obtain important products of technological and industrial interest. The compound (2,6-dietoxitetrahydro-2H-pyran; 2-etoxi-6-propoxytetrahydro-2H-pyran and 2-etoxi-6-butoxytetra-hydro-2H-pyran) were chosen by varying the substituent located in the 6 position of the nucleus. (mas) Each experiment was done at five temperature with intervals of 10 degrees in a range between 333 and 373 K, using a microscale reaction system. The products obtained, 2-etoxy-6-hydroxy-tetrahydro-2H-pyran and ethylene, propene, or butene for each case, were identified using gas chromatography connected to masses. The reactions turned out to be unimolecular, homogeneous and of first order. Considering the kinetic and thermodynamic parameters obtained, it is possible to say that the reaction is compatible with a concerted six membered semi-polar cyclic transition state

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Efecto de solvente sobre la descomposición térmica de trans-3,6-dimetil-3,6-difenil-1,2,4,5-tetraoxaciclohexano en solución/ Solvent effects on the thermal decomposition of trans-3,6-dimethyl-3,6-diphenyl-1,2,4,5-tetraoxacyclohexane in solution

Eyler, Gladys N.; Cañizo, Adriana I.; Mateo, Carmen M.
2004-12-01

Resumen en inglés The thermal decomposition reaction of trans-3,6-dimethyl-3,6-diphenyl-1,2,4,5-tetraoxacyclohexane (acetophenone cyclic diperoxide, DPAF), in different solvents (methanol, 1,4-dioxane, acetonitrile and 2-propanol/benzene mixtures) in the initial concentration and temperature ranges of (4.2-10.5) x 10-3 M and 140.0 to 185.0 ºC, respectively, follows a pseudo first order kinetic law up to at least 70% DPAF conversion. An important solvent effect on the rate constant values, (mas) activation parameters (DH# and DS#) and reaction products obtained in different solvents is detected, showing that the reaction is accelerated in alcohols.

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Arrhenius parameters for the thermal decomposition of FC(O)OOC(O)F

Burgos Paci, M.A.; Argüello, G.A; García, P.; Pernice, H.; Willner, H.
2005-12-01

Resumen en español La descomposición térmica del FC(O)OOC(O)F fue estudiada entre 40 y 70 ºC por medio de espectroscopía FTIR para seguir el curso de la reacción. La descomposición se estudió a diferentes presiones de NO (90 a 180 mbar) agregando N2 para dar una presión final de 1000 mbar. La constante de descomposición se ajusta a la ecuación a partir de la cual se determina la energía de enlace O-O como (23,9 ± 0,9) kcal mol-1. Resumen en inglés The gas phase thermal decomposition of FC(O)OOC(O)F was studied at temperatures between 40 and 70 ºC using FTIR spectroscopy to follow the course of the reaction. The decomposition was studied at different partial pressures of NO between 90 to 180 mbar and using N2 to set the total pressure to 1000 mbar. The rate constant fits the Arrhenius equations from which the O-O bond energy of (23.9 ± 0.9) kcal mol-1 was obtained.

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Conformational equilibrium of the thermal unimolecular decomposition reactions of substituted 4-fluorophenyl 1,2,4-trioxanes

Cafferata, L.F.R; Rimada, R.S; Jubert, A.H.
2005-12-01

Resumen en español Las fragmentaciones moleculares de dos 1,2,4-trioxanos flúor-sustituídos han sido interpretadas considerando los valores experimentales de los parámetros de activación obtenidos en sus reacciones de descomposición térmica unimolecular en solución. Los datos cinéticos correspondientes pueden racionalizarse a través de la postulación de equilibrios conformacionales de las moléculas del cis-6-(4-fluorfenil)-5,6-[2-(4-fluorfenil)-propiliden-3,3-tetrametilen-1,2,4-t (mas) rioxaciclohexano (I) y cis-6-(4-fluorfenil)-5,6-[2-(4-fluorfenil)]-3-hidroxipropiliden-3,3-tetrametilen-1,2,4-trioxaciclohexano (II), que originarían el biradical intermediario correspondiente en sus termólisis en soluciones de metanol y de n-hexano. Los datos de la cinética de las reacciones estudiadas y de estudios espectroscópicos (UV) ya informados están perfectamente de acuerdo con los de un cálculo ab-initio (DFT) realizado en esas moléculas. Resumen en inglés The unimolecular fragmentations of two fluorine substituted 1,2,4-trioxanes molecules had been interpreted considering the experimental activation parameters of the thermal decomposition reactions in solution. The kinetic data can be rationalized through the postulation of conformational equilibrium of each of the cis-6-(4-fluorophenyl)-5,6-[2-(4- fluorophenyl)-propyliden-3,3-tetramethylene-1,2,4-trioxacyclohexane (I) and cis-6-(4- fluorophenyl)-5,6-[2-(4-fluorophenyl)]-3 (mas) -hydroxipropyliden-3,3-tetramethylene-1,2,4- trioxacyclohexane (II) molecules, which would originate intermediate diradicals in their thermolysis in methanol and in n-hexane solutions. The kinetics data and spectroscopic (UV) studies already reported are in close agreement with an ab-initio DFT level calculation performed on those molecules.

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Thermal degradation of pinus caribe wood treated with CCA salts

Toro, M.E.; Rincón, A.; Torres, C
2004-04-01

Resumen en español En este trabajo se reporta el estudio comparativo de la degradación térmica de la albura de Pinus caribaea var hondurensis tratada (PCHT) con sales de cromo-cobre-arsénico (CCA) como preservante, a dos niveles de retención de 4.4 Kg/m³ y de 12.6 Kg/m³,con la madera PCH sin tratamiento (PCHST). Las diferentes muestras de PCH fueron analizadas empleando las técnicas de análisis termogravimétrico (ATG) y análisis de volatilización térmica (AVT). En la madera PCHT (mas) , se observó que las sales CCA actúan incrementando el umbral de la temperatura de la reacción de iniciación de pérdida de peso. En la degradación, la matriz polimérica mostró interacciones que se observa como desestabilización térmica. Se sugiere que en la madera preservada, especies radicales formadas durante la descomposición, sustraen átomos de hidrógeno de las cadenas de polímero que conduce a un incremento de las escisiones de éstas y consecuentemente, disminuye la temperatura de degradación. La volatilización de los fragmentos de cadenas cortas, formadas de esta manera, podría competir con la reacción de depropagación. Los principales productos de la degradación, en la madera PCHT y PCHST, como se evidenció por espectroscopía IR, fueron dióxido de carbono y fragmentos de cadenas cortas. En la madera PCHT, éstos últimos, posiblemente contienen menor proporción de carbohidratos y anillos aromáticos con mayor número de sustituciones en las unidades guayacil de la lignina. Estos derivados probablemente se originan por la interacción de los componentes de las sales CCA con los enlaces C=C en el anillo aromático de la lignina de la madera. Resumen en inglés In this work a comparative study of the thermal degradation of Pinus caribaea var hondurensis (PCHT) sapwood, treated with chrome-copper-arsenic (CCA) salts as preservative, with retention levels of 4.4 and 12.6 Kg/m³, and without treatment (PCHST), is reported. The different PCH samples were analyzed by thermogravimetric analysis (TGA) and thermal volatilization analysis (TVA) techniques. In the PCH treated wood, the CCA salts increases the temperature threshold of the (mas) initiation reaction of weight loss. On degradation the polymeric matrix shows an interaction, which is observed as destabilization. This result suggests that in the treated PCH wood, radical species formed during decomposition may abstract hydrogen atoms leading to an increase in chain scission and consequently to a lower degradation temperature. Volatilization of short chain fragments, formed in this way, very likely compete with the depropagation reaction. The main degradation products formed in PCH treated and untreated, as evidenced by IR spectroscopy, were carbon dioxide and short chain fragments. In the treated PCH, the latter possibly contains a lower proportion of carbohydrates and higher ring substitute in the guaiacyl units of the lignin component. These derivatives may arise from interaction of CCA components with C=C groups in the aromatic ring of lignin in the wood.

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Estudio de la degradación térmica de poli(alcohol vinílico) mediante termogravimetría y termogravimetría diferencial/ A study of poly(vinyl alcohol) thermal degradation by thermogravimetry and differential thermogravimetry

Barrera, Julián Esteban; Rodríguez, John Alexander; Perilla, Jairo Ernesto; Algecira, Néstor Arial
2007-08-01

Resumen en español En esta investigación se estudió la degradación térmica de poli(alcohol vinílico) (PVA) con diferentes grados de hidrólisis y pesos moleculares, mediante termogravimetría (TGA) y termogravimetría diferencial (DTG). Se identificaron cuatro eventos de degradación cuya intensidad depende del grado de hidrólisis y peso molecular del PVA. Se verificó que para altos grados de hidrólisis el mecanismo de degradación en estado sólido corresponde al desprendimiento de (mas) grupos laterales formando agua en cantidades de orden estequiométrico. Para grados de hidrólisis menores, la interacción con los grupos acetato y la menor temperatura de fusión retrasa la descomposición del polímero. En estas muestras no hubo correlación directa entre la pérdida de peso en el primer evento degradativo, y las cantidades estequiométricas que se generarían por desprendimiento de grupos laterales. Se encontró una coincidencia cualitativa entre los órdenes de reacción y las energías de activación al evaluar los datos experimentales mediante los métodos de Freeman-Carroll y Friedman. Resumen en inglés The thermal degradation of poly(vinyl alcohol) (PVA) having different degrees of hydrolysis and molecular weights was studied by thermogravimetry (TGA) and differential thermogravimetry (DTGA). Four degradation events were identified whose intensity was related to the degree of hydrolysis. It was verified that the solid-state degradation mechanism for high hydrolysis degrees corresponded to eliminating water-forming side groups in stoichiometric amounts. The presence of a (mas) cetate groups and lower melting points delayed the polymer’s thermal decomposition at lower hydrolysis degrees. There was no direct correlation in these samples between weight-loss during the first degradation event and the stoichiometric quantities which would be produced by eliminating the side groups. Reaction order and energy activation value qualitative coincidence was found by evaluating experimental data by using Freeman-Carroll and Friedman kinetic models.

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Preparación y Propiedades Fisicoquímicas de la N1-Acetilsulfanilamida de Hierro(III)/ Preparation and Physicochemical Properties of Iron (III) Salt of the N1-Acetyl Sulfanilamide

Bordier, María C; de Morán, Juana A; Navarro, Ercilia A; Gómez, María Inés
2007-01-01

Resumen en español En el presente trabajo se preparó mediante una técnica convencional de precipitación la sal de hierro(III) de la N1-Acetil sulfanilamida, también llamada sulfacetamida de hierro(III). Esto tiene como objetivo estudiar sus propiedades fisicoquímicas y proponer eventuales aplicaciones de la misma. Se determinó la composición, densidad, área superficial específica, solubilidad, constante del producto de solubilidad y los parámetros de envejecimiento del compuesto o (mas) btenido. Se estudió el proceso de descomposición térmica de la sustancia mediante análisis térmico gravimétrico (TGA) y térmico diferencial (DTA), en atmósfera de oxígeno. Los productos intermedios se identificaron utilizando espectroscopia infrarroja y análisis químicos. El proceso transcurre en varias etapas y el producto final es óxido de hierro(III), que se forma a temperaturas relativamente bajas. Esto sugiere la posible aplicación de los derivados metálicos de la sulfacetamida como precursores para la obtención de óxidos Resumen en inglés In the present work the iron (III) salt of the N1-acetyl sulfanilamide, know as iron (III) sulfacetamide, was prepared by using a conventional precipitation technique. This was done with the purpose of studying their physicochemical properties and to propose eventual applications of the same one. The composition, density, superficial area, solubility, constant of the solubility product, and aging parameters of the compound were determined. The thermal decomposition proces (mas) s was studied using thermo gravimetric (TGA) and differential thermo gravimetric (DTA) analysis in oxygen atmosphere. Infrared spectroscopy and chemical analysis were used to identify intermediate products. The process occurs at various stages, and the final product is iron(III) oxide that is formed at relatively low temperatures. This suggests the application of metallic derivates of sulfacetamide to obtain oxides

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ESTUDIO CINÉTICO DEL PROCESO DE DEVOLATILIZACIÓN DE BIOMASA LIGNOCELULÓSICA MEDIANTE ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO PARA TAMAÑOS DE PARTÍCULA DE 2 A 19 mm/ KYNETIC STUDY OF THE BIOMASS DEVOLATILIZATION PROCESS IN PARTICLES sizes between 2- 19 mm BY MEANS OF THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS

MELGAR, ANDRÉS; Borge, David; Pérez, Juan F.
2008-07-01

Resumen en español Con el objetivo de proporcionar herramientas que mejoren el diseño de los sistemas de gasificación/combustión de biomasa, y los modelos cinético-químicos de dichos procesos, se presenta un estudio de la cinética química asociada al proceso de devolatilización de biomasa mediante pruebas de termogravimetría utilizando tamaños de partícula que varían de 2 a 19 mm, y tasas de calentamiento de 10, 15 y 20 K/min. El desarrollo de este trabajo se justifica debido a (mas) que no hay resultados disponibles en la bibliografía que estudien tamaños superiores a 1 mm. Mediante el ajuste de los puntos experimentales utilizando un modelo de primer orden se determinan los parámetros de las constantes cinéticas (forma de Arrhenius). El estudio muestra que la energía de activación es directamente proporcional a la tasa de calentamiento y al tamaño de partícula, se comprueba que el proceso de descomposición térmica de la biomasa se da a temperaturas más altas con el aumento del tamaño de las partículas, debido a la importancia que toman los procesos de transferencia calor y masa. Los parámetros cinéticos calculados pueden ser utilizados en los modelos dimensionales del proceso de gasificación-combustión de biomasa, considerando el tamaño de las partículas intrínseco en la cinética. Resumen en inglés A chemical kinetic study of the biomass devolatilization process is presented looking for to improve the design of the biomass gasification-combustion systems and their kinetics (dimensional) models. The study is carried out by means of thermogravimetric tests, with biomass size between 2 - 19 mm, and with the heating rate of 10, 15 and 20 K/min. This work is developed because there are not available results on the literature with biomass size bigger than 1 mm. The experi (mas) mental points are fitted by means of a first order model, to calculate the parameters of the kinetic constants (Arrhenius form). The activation energy is proportional to the heating rate and the biomass size. It can be seen that the thermal decomposition of the biomass is gotten at higher temperatures; due to the transports phenomena (heat and mass) are more relevant. The kinetic parameters calculated can be used in the biomass gasification-combustion dimensional models, in function of the biomass size, to improve the simulation results.

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ESMECTITA PILARIZADA CON Al-Ce, MODIFICADA CON ÓXIDO DE POLIETILENO. EMPLEO COMO SOPORTE CATALÍTICO PARA EL NÍQUEL/ Al-Ce PILLARED SMECTITE MODIFIED WITH POLYETHYLENE OXIDE. USE AS NICKEL CATALYTIC SUPPORT/ ESMECTITA PILARIZADA COM Al-Ce MODIFICADA COM ÓXIDO DE POLIETILENO, UTILIZADA COMO UN SUPORTE CATALITICO PARA O NIQUEL

Daza, Carlos Enrique; Puentes, Fabián; Moreno, Sonia; Molina, Rafael
2009-08-01

Resumen en portugués Uma esmectita natural foi modificada pelo meio de uma mistura com uma solução de Al-Ce, na presença de um surfactante do tipo nonionic (óxido de polietileno). A intercalação foi realizada assistida por ultra-som para facilitar a homogeneização da mistura e da difusão das espécies no espaço interlamelar da argila mineral. Nós estudamos o efeito do peso argila-surfactante e as potencialidades destes materiais como suporte para os catalisadores do níquel. A aná (mas) lise termogravimétrica indicou que a decomposição da superfície é completa a 500 °C. Espectros DRIFT e DRX sugerem que a incorporação do surfactante ocorre preferencialmente na superfície externa da argila e que foi modificada pelo meio dum processo do pilarização. O aumento da quantidade de surfactante provoca uma perda de cristalinidade do material. A presença da surfactante induziu a formação do mesoporous no material. O TPR-H2 mostrou que a mudança na presença do surfactante favorece a redução do Fe neste mineral. Também foi possível a identificação de uma formação de espécies reduzíveis do níquel na superfície do meio que. Encontraram-se um aumento do níquel-suporte a interação e reducibilidad em 700 °C com H2 puro para os catalisadores feitos de materiais com superfície modificada. Catalisadores foram obtidos com boa distribuição de níquel na superfície, e tamanho do cristal menores de 10nm e estabilidade térmica limitada. O catalisador suportado em argila modificada com surfactante mostrou melhor atividade catalítica na reforma do metano a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) com baios níveis de formação de coque. Resumen en español Se modificó una esmectita natural con soluciones mixtas de Al-Ce en presencia de un tensoactivo de tipo no iónico (óxido de polietileno). La intercalación se llevó a cabo asistida por ultrasonido para favorecer la homogenización de la mezcla y la difusión de especies hacia la interlámina del mineral. Se estudió el efecto de la relación tensoactivo-arcilla y la potencialidad de estos materiales como soportes catalíticos para el níquel. Los análisis termogravim (mas) étricos indicaron que la descomposición del tensoactivo se da a 500 °C. Los espectros DRIFT y DRX sugieren que la incorporación del tensoactivo se presenta en la superficie externa del mineral, el cual fue pilarizado. El aumento en la cantidad de tensoactivo causó pérdida de cristalinidad del material. La presencia del tensoactivo induce la formación de mesoporos. Los TPR-H2 indicaron que la modificación en presencia del tensoactivo favorece la reducibilidad del Fe del mineral. Se identificaron diferentes especies reducibles de Ni sobre la superficie del soporte, evidenciándose un aumento en la interacción níquel-soporte y en la reducibilidad a 700 °C con H2 puro para los catalizadores obtenidos a partir de los materiales modificados con tensoactivo. Se obtuvieron catalizadores con buena distribución del níquel en la superficie, tamaños de cristalitos menores de 10 nm y estabilidad térmica limitada. Los catalizadores modificados con tensoactivos soportados sobre arcillas presentaron mejores actividades catalíticas en el reformado de metano con CO2 a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) con menores niveles de formación de coque. Resumen en inglés A natural smectite was modified with Al-Ce solutions in the presence of Non-ionic surfactant (polyethilene oxide). The intercalation was carryingoutby ultrasound assistance in order to promote homogenization of the slurry and the diffusion of species into the lamellar space of mineral clay. The effect of surfactant-clay ratio and the potential of these solids like nickel catalytic supports were investigated. Thermogravimetical analysis indicated that the surfactant decomp (mas) osition it is completed at 500 °C. DRIFT and XRD spectra suggest that the incorporation of the surfactant is on the external surface of clay and that the mineral was pillared. The increase in the surfactant ratio causes a lose of cristallinity material. The presence of surfactant induced mesoporous formation in the material. TPR-H2 indicated that the modification in presence of surfactant promotes the reducibility of Fe in the mineral. Several Ni reducible species on the support surface were identified. The interaction Ni-support and the reducibility with pure H2 at 700 °C were increased when the mineral clay was modified with the surfactant. Catalysts with good nickel distribution, particle size under 10nm and thermal stability limited was obtained. Ni-Catalyst supported on surfactant modified clays showed the best catalytic performance in the CO2 reforming of methane at 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) whit the lowest coke formation.

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Thermal properties of polynorbornene (cis- and trans-) and hydrogenated polynorbornene

Esteruelas, Miguel A.; González, Fernando; Herrero, Juana; Lucio, Patricia; Oliván, Montserrat; Ruiz-Labrador, Begoña
2007-05-01

Digital.CSIC (Spain)

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Thermal degradation behavior of polymethacrylates containing amine side groups

Cervantes-Uc, J. M.; Cauich-Rodríguez, J. V.; Herrera-Kao, W. A.; Vázquez-Torres, H.; Marcos-Fernández, Ángel
2008-10-01

Digital.CSIC (Spain)

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Thermal decomposition and X-ray diffraction of sulphate efflorescent minerals from El Jaroso Ravine, Sierra Almagrera, Spain

Frost, Ray L.; Wain, Daria; Martens, Wayde N.; Locke, Ashley C.; Martínez-Frías, Jesús; Rull, Fernando

6 pages, 7 figures.-- ISI Article Identifier: 000248784300002.-- Printed version published Aug 25, 2007. | Two evaporite minerals from the El Jaroso Ravine, Spain have been analysed by thermogravimetry coupled with an evolved gas mass spectrometer. X-ray diffraction results proved the evaporite mine...

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Thermal decomposition and X-ray diffraction of sulphate efflorescent minerals from El Jaroso Ravine, Sierra Almagrera, Spain

Frost, Ray L.; Wain, Daria; Martens, Wayde N.; Locke, Ashley C.; Martínez-Frías, J.; Rull, Fernando
2007-05-22

Digital.CSIC (Spain)

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Thermal Gas-Phase Oxidation Of Trifluorobromoethene, CF2CFBr, Initiated By NO2

Arce, V.; dos Santos Afonso, M.; Romano, R.M.; Czarnowski, J.
2005-12-01

Resumen en español Se estudió la oxidación de CF2CFBr por O2 molecular iniciada por la adición de NO2 al doble enlace del alqueno a 313,4 K en un sistema convencional estático. Se varió la presión inicial de CF2CFBr entre 18,8 y 43,9 torr, la de NO2 entre 0,9 y 4,8 torr y la de O2 entre 96,9 y 402,9 torr. Se formaron los siguientes productos: CF2BrC(O)F, como producto principal, C(O)F2 y C(O)FBr y pequeñas cantidades de peroxinitrato, CF2BrCFBrO2NO2 y epóxido de trifluorobromoeteno. (mas) Se caracterizó el CF2BrC(O)F por su espectro infrarrojo comparándolo con el calculado usando métodos ab initio y la teoría de los funcionales de la densidad. En presencia de CF2CFBr la reacción procede con disminución de la presión. Consumido el alqueno se observó aumento de la presión y la formación de bromo. A las presiones de oxígeno usadas en este trabajo, la oxidación es una reacción en cadena de seudo-cero orden con respecto a O2 como reactivo. Sus pasos básicos son: iniciación de cadena por adición de NO2 al doble enlace, que en presencia de O2, mediante una secuencia de reacciones, genera los átomos de bromo y la propagación de la cadena por reacción de Br• con el alqueno, originando radicales CF2BrCFBrO2• y CF2BrCFBrO•. Este último se descompone principalmente por eliminación de átomo de bromo y en menor grado por la ruptura de enlace C-C. Se postuló el mecanismo completo de la reacción. Se obtuvo el valor de (2,2 ±1) x 10-5 s-1 para la constante de descomposición unimolecular de CF2BrCFBrO2NO2 a temperatura ambiente. Resumen en inglés The oxidation of CF2CFBr by molecular O2 initiated by the addition of NO2 to the double bond of the alkene was studied at 313.4 K, using a conventional static system. The initial pressure of CF2CFBr was varied between 18.8 and 43.9 torr, that of NO2 between 0.9 and 4.8 torr and that of O2 between 96.9 and 402.9 torr. The following products were formed: CF2BrC(O)F, as the main product, C(O)F2 and C(O)FBr and small amounts of peroxynitrate, CF2BrCFBrO2NO2, and trifluorobrom (mas) oethene epoxide. CF2BrC(O)F was characterized by its IR spectrum consistent with both the proposed structure and the calculations carried out using ab initio and Density Functional Theory methods. In presence of CF2CFBr the reaction proceeded with a pressure decrease. After the alkene was consumed an increase of the pressure and formation of bromine was observed. The oxidation is a chain reaction of pseudo-zero order with respect to O2 as reactant at the pressure of oxygen used in this work. Its basic steps are: chain initiation by addition of NO2 to the double bond leading, through reaction sequence in presence of O2, to generation of bromine atoms and chain propagation by reaction of Br• with alkene, originating CF2BrCFBrO2• and CF2BrCFBrO• radicals. The predominant fate of the latter is the bromine atoms extrusion, with C-C bond cleavage playing only a minor role. A full mechanism is postulated. The value of (2.2 ±1) x 10-5 s-1 was obtained for the room temperature rate constant for the unimolecular decomposition of CF2BrCFBrO2NO2.

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Thermal Decomposition of Ferrocene as a Method for Production of Single-Walled Carbon Nanotubes without Additional Carbon Sources

Barreiro, Amelia; Hampel, Silke; Rümmeli, Mark H.; Kramberger, Christian; Grüneis, Alexander; Biedermann, Kati

5 pages, 5 figures.-- Printed version published Oct 26, 2006. | A new method to grow bulk quantities of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) by a catalytic chemical vapor deposition (CVD) process with the possibility of varying the pressure has been developed and is reported in this paper. Therma...

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Thermal Decomposition of Ferrocene as a Method for Production of Single-Walled Carbon Nanotubes without Additional Carbon Sources

Barreiro, Amelia; Hampel, Silke; Rümmeli, Mark H.; Kramberger, Christian; Grüneis, Alexander; Biedermann, Kati; Leonhardt, Albrecht; Gemming, Thomas; Büchner, Bernd; Bachtold, Adrian; Pichler, Thomas
2006-09-29

Digital.CSIC (Spain)

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TGA/FTIR studies of segmented aliphatic polyurethanes and their nanocomposites prepared with commercial montmorillonites

Cervantes-Uc, J. M.; Moo Espinosa, J. I.; Cauich-Rodríguez, J. V.; Ávila-Ortega, A.; Vázquez-Torres, H.; Marcos-Fernández, Ángel; San Román del Barrio, Julio
2009-10-01

Digital.CSIC (Spain)

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Steroidal N-nitroamines. Part 3. Pyrolitic denitroamination of N-nitroamino-adamantane and -bornane, and of several steroidal N-nitroamines

Francisco, Cosme G.; Freire, Raimundo; Hernández, Rosendo; Melián, Daniel; Salazar, José A.; Suárez, Ernesto
1983-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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REMOCIÓN DE CROMO VI DE SOLUCIONES ACUOSAS POR ADSORCIÓN SOBRE CARBONES ACTIVADOS MODIFICADOS/ REMOVAL OF CROMIUM (VI) FROM AQUEOUS SOLUTIONS OVER MODIFIED ACTIVATED CARBONS/ REMOÇÃO DE CRÓMIO VI DE SOLUÇÕES AQUOSAS POR ADSORÇÃO EM CARVÕES ACTIVADOS MODIFICADOS

Céspedes, Nubia E.; Valencia, Jesús S.; Díaz, José de J.
2007-12-01

Resumen en portugués Neste trabalho estudou-se a adsorção de Cr6+ de soluções aquosas em dois carvões activados comerciais em função do grau de modificação (redução, oxidação) da superfície dos adsorventes com tratamentos térmicos na presença de hidrogénio, oxigénio e ácido nítrico. A química superficial dos carvões activados originais e modificados foi examinada pelos métodos de titulação de Böehm e de decomposição a temperatura programada (DTP). Os ensaios de ava (mas) liação da capacidade de adsorção realizaram-se com soluções modelo de ião cromato sob diferentes condições de concentração inicial, tempo de contacto, pH do meio, temperatura e massa de adsorvente. Comprovou-se que a modificação da superfície dos adsorventes afecta a extensão da adsorção do ião cromato, sendo que os sólidos tratados com H2 mostram a maior capacidade de remoção. As variáveis que afectam favoravelmente a extensão da remoção do crómio são: concentração inicial de 100 ppm, pH inicial de 2.0, temperatura de 25ºC e massa de adsorvente de 100 mg. Resumen en español En este trabajo se determina la adsorción de Cr6+ de disoluciones acuosas en dos carbones activados comerciales en función del grado de modificación (reducción, oxidación) de la superficie de los adsorbentes, con tratamientos térmicos en presencia de hidrógeno, oxígeno y ácido nítrico. La química superficial de los carbones activados originales y modificados se examina por los métodos de titulaciones de Böehm y descomposición con temperatura programada (DTP) (mas) . Los ensayos de evaluación de la capacidad de adsorción se realizan con soluciones modelo de ión cromato y bajo distintas condiciones de concentración inicial, tiempo de contacto, pH del medio, temperatura y masa de adsorbente. Se comprueba que la modificación de la superficie de los adsorbentes afecta el grado de adsorción del ión cromato en la medida en que los sólidos tratados con H2 muestran la mayor capacidad de remoción. Las variables que afectan favorablemente la extensión de la remoción de cromo son: concentración inicial de 100 ppm, pH inicial de 2,0, temperatura de 25 °C y masa de adsorbente de 100 mg. Resumen en inglés In this work, the influence of the degree of surface modification of activated carbons in the adsorption of Cr6+ from aqueous solution was determined modifying two commercial activated carbons by thermal oxidative and reductive treatments (oxygen or nitric acid and hydrogen, respectively). The surface chemistry of the original and modified activated carbons was examined by Böehm’s titrationand thermal programmed decomposition (TPD). The adsorption capacities were t (mas) ested with model solutions of chromate ion, and under different initial concentrations, contact times, pH, temperature and adsorbent mass. The surface chemistry modifications showed that they have an important influence in the adsorption capacity of the activated carbons, being the hydrogen modified carbons the best for the chromate ion adsorption. The conditions that presented the maximum adsorption capacity were: initial concentration of 100 ppm, initial pH of 2.0, temperature of 25°C and adsorbent mass of 100 mg.

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Porosity development in chars from thermal degradation of poly(p-phenylene benzobisoxazole)

Vázquez Santos, Beatriz; Martínez Alonso, Amelia; Díez Tascón, Juan Manuel
2009-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Physicochemical properties of debris ejected from C/C brakes with different structural orders

Pevida García, Covadonga; Jacquemard, P.; Joly, J.-P.

9 pages, 6 figure, 4 tables.-- Printed version published Jun 2008. | Debris samples from braking tests carried out with carbon/carbon discs, mounted in a reduced-scale bench, have been studied by X-ray diffraction, thermogravimetry coupled with mass spectrometry, and N2 physisorption at −196°C. The ...

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Photo-induced anisotropic films based on liquid crystalline copolymers containing stilbene units

Giménez, Raquel; Piñol, Milagros; Serrano, José Luis; Viñuales, Ana I.; Rosenhauer, Regina; Stumpe, Joachim
2006-07-26

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On the generation and outcome of 3-(N-phenylamino)propane-1,2-diol derivatives in deodorized model oils related to toxic oil syndrome

Morató, Anna; Escabrós, Jordi; Manich, Albert M.; Reig, Natalia; Castaño, Yolanda; Abián, Joaquín; Messenguer, Ángel
2005-03-24

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Nitrogen sedimentation in a lake affected by massive nitrogen inputs: autochthonous versus allochthonous effects

Piña, Elisa; Álvarez Cobelas, Miguel; Rodrigo, María A.; Rojo, Carmen; Delgado Huertas, Antonio
2006-01-01

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Modification of the pyrolysis/carbonization of PPTA polymer by intermediate isothermal treatments

Castro Muñiz, Alberto; Martínez Alonso, Amelia; Díez Tascón, Juan Manuel
2008-03-07

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Microporosity and mesoporosity of PPTA-derived carbons. Effect of PPTA thermal pretreatment

Castro Muñiz, Alberto; Martínez Alonso, Amelia; Díez Tascón, Juan Manuel

8 pages, 7 figures, 3 tables. -- Printed version published 1 Sep 2008 | Isothermal treatments of the polyaramid fiber, [poly(p-phenylene terephthalamide)] (PPTA) in an inert atmosphere below its decomposition temperature are known to induce an important increase in char yield and modify the chemical...

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Microporosity and mesoporosity of PPTA-derived carbons. Effect of PPTA thermal pretreatment

Castro Muñiz, Alberto; Martínez Alonso, Amelia; Díez Tascón, Juan Manuel
2008-01-11

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Kinetic study of the pyrolysis and combustion of tomato plant

Font Montesinos, Rafael; Moltó Berenguer, Julia; Gálvez Moreno, Araceli; Rey Martínez, María Dolores

A kinetic study of the thermal decomposition of tomato plant has been carried out under different conditions by TG and TG–MS. A total of 24 experiments were performed in a nitrogen atmosphere (pyrolysis runs) and also in an oxidative atmosphere with two different oxygen concentrations (10% and 20% o...

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Kinetic model of the decomposition of a PET fibre cloth in an inert and air environment

Moltó Berenguer, Julia; Font Montesinos, Rafael; Conesa Ferrer, Juan Antonio

The kinetics of the global thermal decomposition of a PET fibre cloth have been studied in three different atmospheres with nitrogen, 20 and 10% oxygen, using thermogravimetric analysis (TGA) between room temperature and 1050 K. Three different heating rates were used at each atmosphere condition. M...

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Growth of carbon nanofilaments on coal foams

Calvo Díez, Montserrat; Arenillas de la Puente, Ana; García Fernández, Roberto; Rodríguez Moinelo, Sabino J.
2009-01-01

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Geological controls on the mineralogy and geochemistry of the Beypazari lignite, central Anatolia, Turkey

Querol, Xavier; Whateley, M. K. G; Fernandez-Turiel, J. L.; Tuncali, E.
1997-06-01

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Formation of Bi–Sr–Ca–Cu–O superconducting films by electrodeposition

Martín-González, Marisol S.; García-Jaca, Javier; Morán, Emilio; Alario-Franco, Miquel Á.
1999-09-01

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Estudio del proceso de sinterización reactiva en sistemas con dolomita mediante termodifractometría de neutrones

Aza Moya, Antonio H. de; Turrillas, Xavier; Rodríguez Galicia, J. L.; Pena Castro, María del Pilar
2004-01-01

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Effect of the thermal treatment of carbon-based electrodes on the electrochemical performance of supercapacitors

Ruiz Ruiz, Vanesa; Blanco Rodríguez, Clara; Granda Ferreira, Marcos; Menéndez López, Rosa M.ª; Santamaría Ramírez, Ricardo

7 pages, 7 figures, 3 tables.-- Printed version published Jul 1, 2008. | This paper reports on the electrochemical performance of carbon-based electrodes subjected to thermal treatment. Changes in texture and chemical composition were evaluated and used to assess the effect of thermal treatment on t...

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Effect of the thermal treatment of carbon-based electrodes on the electrochemical performance of supercapacitors

Ruiz Ruiz, Vanesa; Blanco Rodríguez, Clara; Granda Ferreira, Marcos; Menéndez López, Rosa M.ª; Santamaría Ramírez, Ricardo
2008-02-25

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Diseño y evaluación de un reactor de plasma térmico para síntesis de Nitruro de aluminio/ Design and construction of a thermal plasma reactor for Aluminum Nitride synthesis

MANRIQUE, MILTÓN; TORRENTE, GABRIEL; LABRADOR, NORBERTO; POIRIER, THIERRY
2006-01-01

Resumen en español Este trabajo propone el diseño de un reactor acoplado a una antorcha de plasma térmico, el cual fue utilizado para la síntesis de nitruro de aluminio (AlN). El reactor consta de una cámara de reacción cilíndrica de grafito, y una cámara de expansión refrigerada con inyección de nitrógeno. El mismo fue construido en acero inoxidable AISI 304. Se utilizó para estudiar tanto la nitruración directa a alta temperatura del cloruro de alum(AlCl3)así como la carbonit (mas) ruración térmica de la gibbsita (Al(OH)3). Del proceso de nitruración directa del AlCl3 se sintetizó AlN 90% puro, mientras que por medio del proceso de carbonitruración del Al(OH)3 el AlN obtenido estaba presente en una mezcla con alúmina y oxinitruro de aluminio (Al3O3N)En base a revisiones bibliográficas y a los resultados obtenidos, se proponen diferentes mecanismos para explicar la formación de cristales de AlN a partir de los precursores utilizados. Resumen en inglés In this article a new design for a thermal plasma reactor with expansion chamber for aluminum nitride (AlN) synthesis is proposed. The new reactor was constructed of stainless steel (AISI 304), and this was proved with a high temperature direct nitriding process of aluminum chloride and with a thermal carbonitriding process of gibbsite. The product obtained in the direct nitriding runs, was AlN with approximately 90% purity; while the AlN obtained in the carbonitriding te (mas) st was mixed with other minor products, such as corundum and aluminum oxynitride. A reaction mechanism is proposed to explain the decomposition of the solid precursor and nucleation of the AlN.

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Descomposicion termica del diperoxido de pinacolona (3,6-diterbutil-3,6-dimetil-1,2,4,5-tetraoxaciclohexano) en solución de 2-metoxietanol/ Thermal decomposition of pinacolone diperoxide (3,6-ditertbutyl-3,6-dimethyl-1,2,4,5-tetraoxacyclohexane) in 2-methoxyethanol solution

Eyler, Gladys N.; Cañizo, Adriana I.; Nesprias, Rosa K.
2002-05-01

Resumen en inglés The thermal decomposition reaction of pinacolone diperoxide (DPP; 0.02 mol kg-1) in 2-methoxyethanol solution studied in the temperature range of 110.0-150.0 °C, follows a first-order kinetic law up to at least 50% DPP conversion. The organic products observed were pinacolone, methane and tert-butane. A stepwise mechanism of decomposition was proposed where the first step is the homolytic unimolecular rupture of the O-O bond. The activation enthalpy and activation entrop (mas) y for DPP in 2-methoxyethanol were calculated (deltaH# = 43.8 ± 1.0 kcal mol-1 and deltaS# = 31.9 ± 2.6 cal mol-1K-1) and compared with those obtained in other solvents to evaluate the solvent effect.

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Chemical-structural characterization of solvent and thermal extractable material from perhydrous vitrinites

Iglesias, María José; Río Andrade, José Carlos del; Laggoun-Défarge, Fatima; Cuesta, María José; Suárez Ruiz, Isabel
2003-01-01

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Ash Deposition in a Pulverized Coal-Fired Power Plant after High-Calcium Lignite Combustion

Fernandez-Turiel, J. L.; Georgakopoulos, Andreas; Gimeno, D.; Papastergios, Georgios; Kolovos, Nestoras
2004-01-01

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Activated carbon fibers from poly(p-phenylene benzobisoxazole)

Vázquez Santos, Beatriz; Martínez Alonso, Amelia; Díez Tascón, Juan Manuel
2008-02-21

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