Sample records for RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR SPE (nuclear magnetic resonance spectra)
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COMPORTAMIENTO ESTRUCTURAL DE LOS ÁCIDOS HÚMICOS OBTENIDOS DE UN SUELO ANDISOL DEL DEPARTAMENTO DEL CAUCA/ STRUCTURAL BEHAVIOUR OF HUMIC ACIDS FROM CAUCA DEPARTAMENT ANDISOL SOIL/ COMPORTAMENTO ESTRUTURAL DOS ÁCIDOS FÚMICOS OBTIDOS DE UM SOLO ANDISOL DO DEPARTAMENTO DO CAUCA

Mosquera, Carmen S; Bravo, Isabel; Hansen, Eddy W
2007-06-01

Resumen en portugués As sustâncias fúmicas do solo constam de uma mistura heterogênea de compostos, onde cada um deles (ácidos fúmicos, ácidos fúlvicos e húminas) está constituído por moléculas de diferentes tamanhos, e a sua estrutura depende consideravelmente dos materiais orgânicos presentes no solo, assim como das diferentes condições ambientais. Para esta pesquisa utilizou-se técnicas de espectroscopia ultravioleta - visível (relação E4/E6), infravermelho com transforma (mas) da de Fourier (ITF) e ressonância magnética nuclear (RMN) para identificar a estrutura química de uma mostra de ácidos fúmicos (AF) proveniente de um solo agrícola do Departamento do Cauca, e as mudanças que a estrutura apresenta nos diferentes meios de reação, anidrido acético e álcool absoluto, entre outros. Os ácidos fúmicos obtiveram-se a partir da matéria orgânica do solo, mediante separações granulométricas e extração sucessiva usando três soluções básicas: tetraborato de sódio (0,05M), pirofosfato de sódio (0,05M) e hidróxido de sódio (0,1M), purificando-os através de tratamentos ácidos HCI-HF 1%, centrifugação em alta velocidade e diálise. A relação m E4/E6 mostrou câmbios no grau de condensação dos AF nos diferentes meios de reação corroborando-se tais mudanças pelo aparecimento de novas bandas ou diminuição e aumento de outras nos espectros de infravermelho, e pelas mudanças apreciáveis nas sinais e distribuição da intensidade nas diferentes regiões dos espectros de ressonância magnética nuclear. Observaram-se mudanças químicas e estruturais dos ácidos fúmicos extraídos de um solo agrícola, que concordam com diferentes pesquisas realizadas neste tema. Resumen en español Las sustancias húmicas del suelo constan de una mezcla heterogénea de compuestos, donde cada fracción (ácidos húmicos, ácidos fúlvicos y huminas) está constituida por moléculas de tamaños diferentes, y su estructura depende considerablemente de los materiales orgánicos presentes en el suelo, como de las diferentes condiciones ambientales. Este estudio, empleó técnicas de espectroscopía ultravioleta - visible (relación E4/E6), infrarroja con transformada de (mas) Fourier y resonancia magnética nuclear 13C (RMN) para identificar la estructura química de una muestra de ácidos húmicos (AH) provenientes de un suelo agrícola del departamento del Cauca, y los cambios que dicha estructura presenta en diferentes medios de reacción como en anhídrido acético y alcohol absoluto. Los AH se obtuvieron a partir de la materia orgánica del suelo, mediante una separación granulométrica del suelo y una extracción sucesiva empleando tres soluciones básicas: tetraborato de sodio (0,05M), pirofosfato de sodio (0,05M) e hidróxido de sodio (0,1M), purificándolos a través de tratamientos ácidos HCl-HF 1%, centrifugación de alta velocidad y diálisis. La relación E4/E6 mostró cambios en el grado de condensación de los AH en los diferentes medios de reacción, corroborándose dichos cambios por el aparecimiento de nuevas bandas o disminución y aumento de otras en los espectros infrarrojos, y por los cambios apreciables en las bandas y distribución de la intensidad en las diferentes regiones de los espectros de resonancia magnética nuclear 13C . Esta investigación muestra cambios químicos y estructurales de los ácidos húmicos extraídos de un suelo agrícola, que concuerdan con diferentes investigaciones efectuadas en este campo. Resumen en inglés Humic substances are a heterogeneous mixture of chemical compounds, where each fraction (humic acids, fulvic acids and humin) is constituted by different size molecules. Their structure depends on soil type and environmental conditions. In this study different spectroscopic techniques such as: ultraviolet-visible (ratio E4/E6), infrared Fourier transform (IFT) and solid - state 13C nuclear magnetic resonance (NMR) have been used to identify the humic acids (HA) chemical s (mas) tructure, as well as the structural changes taking place in acetic anhydride and absolute ethanol. HA was extracted from organic matter of an Andisol soil in Cauca Department , Colombia , using three basic solutions: Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O (0,05M), Na 2 P 2 O 7 .10H 2 O (0,05M) and NaOH (0,1M). Humic acids were purified by acid treatment, HCl - HF 1%, high speed centrifugation and dialysis. The ratio E4/E6 revealed changes on humic acids condensation degree in different chemical environment. These changes were documented by the appearance of new bands and also as changes in relative signal intensity distribution of existing bands in the infrared spectra. Differences in relative intensity distribution of the solid state 13C MAS NMR resonance bands were noticed. The present work reveals chemical and structural changes of HA obtained from an agricultural soil, and this study is concordant respect to other studies made in this field.

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INTERVALOS DE INTEGRACIÓN UNIFICADOS PARA LA CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL DE PETRÓLEOS, CARBONES O SUS FRACCIONES POR RMN ¹H Y RMN 13C/ UNIFIED INTEGRATION INTERVALS FOR THE STRUCTURAL CHARACTERIZATION OF OIL, COAL OR FRACTIONS THERE OF BY 1H NMR AND 13C NMR/ INTERVALOS DE INTEGRAÇÃO UNIFICADOS PARA A CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DE PETRÓLEOS, CARVÕES OU SUAS FRAÇÕES POR RMN ¹H E RMN 13C

Avella, Eliseo; Fierro, Ricardo
2010-04-01

Resumen en portugués Com base na revisão de publicações, feitas entre 1972 e 2006, evidenciou-se que existem imprecisões nos limites dos intervalos de integração que os autores tem atribuído aos sinais de ressonância magnética nuclear (RMN) para a caracterização estrutural do petróleo, carvão ou suas frações derivadas, com base em seus espectros de hidrogênio (RMN ¹H) e carbono (RMN 13C). Conseqüentemente, determinaram-se os limites consolidados para a integração dos espec (mas) tros de RMN ¹H e RMN 13C deste tipo de amostras usando um tratamento estatístico aplicado aos limites de intervalos de integração já publicados. Com estes limites unificados foram desenvolvidos gráficos de correlação em RMN úteis para a atribuição da integral nestes intervalos e em outros menores, definidos em termos de intersecção entre atribuições diferentes. Além do mais, levantaram-se equações necessárias para estabelecer a integral atribuível a fragmentos específicos, numa tentativa de fazer uma caracterização estrutural mais exata a partir de espectros RMN de petróleo, carvão ou frações derivadas Resumen en español Con base en la revisión de publicaciones, hechas entre 1972 y 2006, se evidenció que hay imprecisiones en los límites de los intervalos de integración que los autores asignan a las señales en resonancia magnética nuclear (RMN) para hacer la caracterización estructural de petróleos, carbones o sus fracciones derivadas, a partir de sus espectros de hidrógeno (RMN ¹H) o de carbono (RMN 13C). En consecuencia, se determinaron límites unificados para la integración (mas) de los espectros RMN ¹H y RMN 13C de tales muestras mediante un tratamiento estadístico aplicado a los límites de los intervalos de integración ya publicados. Con esos límites unificados se elaboraron cartas de correlación en RMN útiles para la asignación de la integral en esos intervalos, y aun en otros de menor extensión definidos en función de la intersección entre asignaciones diferentes. Además se plantearon ecuaciones necesarias para establecer la integral atribuible a fragmentos más específicos en un intento por hacer una caracterización estructural más exacta a partir de los espectros RMN de petróleos, carbones o sus fracciones deriva Resumen en inglés Based on an analysis of publications reported between 1972 and 2006, it became clear that there are inaccuracies in the limits of the ranges of integration that the authors assigned to signals in nuclear magnetic resonance (NMR) to the structural characterization of petroleum, coals and their derived fractions, from their hydrogen (¹H NMR) and carbon (13C NMR) spectra. Consequently, consolidated limits were determined for the integration of ¹H NMR spectra and 13C NMR of (mas) these samples using a statistical treatment applied to the limits of integration intervals already published. With these unified limits, correlation NMR charts were developed that are useful for the allocation of the integral at such intervals, and at smaller intervals defined in terms of the intersection between different assignments. Also raised equations needed to establish the integral attributable to specific fragments in an attempt to make a more accurate structural characterization from NMR spectra of oil, coal or fractions derived.

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TRIBROMOFENOL EMPLEADO EN ASERRADEROS: METODOS DE ANALISIS, CARACTERISTICAS FISICO-QUIMICAS Y PRESENCIA EN COMPONENTES AMBIENTALES

GUTIÉRREZ, MANUEL; BECERRA, JOSE; BARRA, RICARDO
2002-12-01

Resumen en español El estudio evaluó alternativas metodológicas de extracción y análisis de tribromofenol desde diversas matrices ambientales. También, tuvo como propósito avanzar en la caracterización físico-química del compuesto. Respecto de los niveles de recuperación obtenidos en matriz de aserrín, se pudo establecer que la mayor recuperación de tribromofenol se logra con extractor Soxhlet, seguido de ultrasonido y centrifugado. En cuanto a las propiedades físico-químicas, (mas) se caracterizó el compuesto comercial mediante resonancia nuclear magnética de protones ¹HRMN, 13CRMN, ultravioleta, cromatografía de gas masa y cromatografia de gas con detector de captura electrónica. Se estableció su punto de fusión y la fracción de partición octanol-agua. Se evaluó la estabilidad del compuesto comercial en el ambiente. Para ello, se mezcló tribromofenato sódico con una matriz de aserrín, verificándose una tasa de reducción de un 52 % en 10 días y de un 79,9 % en 150 días. En los estudios de terreno efectuados en aserraderos ubicados en la intercomuna de Concepción Penco, se detectó tribromofenol en el componente suelo y en aserrín en un rango de concentración entre 0,006 y 1,651 mg kg-1 Resumen en inglés The study evaluated methods of extraction and analysis of tribromophenol. In addition several physico-chemical properties were determined. Regarding the recovery levels obtained in sawdust, recoveries were higher using of Soxhlet technique, followed by ultrasonic treatment and centrifugation. The commercial product was characterized by means of Protonic nuclear magnetic resonance ¹HRMN, 13CRMN, ultraviolet spectra , gas chromatographic with electron capture detector (GC- (mas) ECD), gas chromatographic with mass selective capture detector(GC-MS) and HPLC. Both melting point and octanol water partition coefficient were determined. The stability of the commercial compound was evaluated in the environment. A mixture of the sodium tribromophenato with sawdust were exposed to controlled environmental conditions during 150 days, being verified reduction rate of 52% in 10 days and of 79,9% in 150 days. In the field studies performed in sawmills located near the city of Concepción (central Chile) tribromophenol was detected in the soil component and in sawdust, at concentrations ranging 0,006 to 1,651 mg kg-1

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Structural characterization of kerogen in 3.4 Ga Archaean cherts from the Pilbara Craton, Western Australia

Marshall, Craig P.; Love, Gordon D.; Snape, Colin E.; Hill, Andrew C.; Allwood, Abigail C.; Walter, Malcolm R.; Van Kranendonk, Martin J.; Bowden, Stephen A.; Sylva, Sean P.; Summons, Roger E.
2007-05-05

Digital.CSIC (Spain)

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Solid-state 27Al and 29Si NMR characterization of hydrates formed in calcium aluminate–silica fume mixtures

Pena, P.; Rivas-Mercury, J. M.; Aza, A. H. de; Turrillas, Xavier; Sobrados, I.; Sanz, J.
2008-08-01

Digital.CSIC (Spain)

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NMR Study of Intramolecular Interactions between Aromatic Groups: Van der Waals, Charge-Transfer, or Quadrupolar Interactions?

Heaton, Nicholas J.; Bello, Pablo; Herradón García, Bernardo; Campo, Aránzazu del; Jiménez-Barbero, Jesús
1998-09-09

Digital.CSIC (Spain)

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Long-acting contraceptive agents: testosterone esters of unsaturated acids

Francisco, Cosme G.; Freire, Raimundo; Gawronski, J.; Hernández, Rosendo; Kielczewski, M.; Salazar, José A.; Savabi, F.; Shafiee, A.; Strekowski, L.; Suárez, Ernesto
1990-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Lignin modification during Eucalyptus globulus kraft pulping followed by totally chlorine free bleaching: a two dimensional nuclear magnetic resonance, Fourier transform infrared, and pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry study

Ibarra, David; Chávez, María Isabel; Rencoret, Jorge; Río Andrade, José Carlos del; Gutiérrez Suárez, Ana; Romero Sánchez, Javier; Camarero, Susana; Martínez Hernández, María Jesús; Jiménez-Barbero, Jesús; Martínez Ferrer, Ángel Tomás
2007-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Isolation and characterization of a fluorene-degrading bacterium: identification of ring oxidation and ring fission products

Grifoll, Magdalena; Casellas, Mercè; Bayona i Termens, Josep María; Solanas, Anna M.
1992-09-01

Digital.CSIC (Spain)