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INTERVALOS DE INTEGRACIÓN UNIFICADOS PARA LA CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL DE PETRÓLEOS, CARBONES O SUS FRACCIONES POR RMN ¹H Y RMN 13C/ UNIFIED INTEGRATION INTERVALS FOR THE STRUCTURAL CHARACTERIZATION OF OIL, COAL OR FRACTIONS THERE OF BY 1H NMR AND 13C NMR/ INTERVALOS DE INTEGRAÇÃO UNIFICADOS PARA A CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DE PETRÓLEOS, CARVÕES OU SUAS FRAÇÕES POR RMN ¹H E RMN 13C

Avella, Eliseo; Fierro, Ricardo
2010-04-01

Resumen en portugués Com base na revisão de publicações, feitas entre 1972 e 2006, evidenciou-se que existem imprecisões nos limites dos intervalos de integração que os autores tem atribuído aos sinais de ressonância magnética nuclear (RMN) para a caracterização estrutural do petróleo, carvão ou suas frações derivadas, com base em seus espectros de hidrogênio (RMN ¹H) e carbono (RMN 13C). Conseqüentemente, determinaram-se os limites consolidados para a integração dos espec (mas) tros de RMN ¹H e RMN 13C deste tipo de amostras usando um tratamento estatístico aplicado aos limites de intervalos de integração já publicados. Com estes limites unificados foram desenvolvidos gráficos de correlação em RMN úteis para a atribuição da integral nestes intervalos e em outros menores, definidos em termos de intersecção entre atribuições diferentes. Além do mais, levantaram-se equações necessárias para estabelecer a integral atribuível a fragmentos específicos, numa tentativa de fazer uma caracterização estrutural mais exata a partir de espectros RMN de petróleo, carvão ou frações derivadas Resumen en español Con base en la revisión de publicaciones, hechas entre 1972 y 2006, se evidenció que hay imprecisiones en los límites de los intervalos de integración que los autores asignan a las señales en resonancia magnética nuclear (RMN) para hacer la caracterización estructural de petróleos, carbones o sus fracciones derivadas, a partir de sus espectros de hidrógeno (RMN ¹H) o de carbono (RMN 13C). En consecuencia, se determinaron límites unificados para la integración (mas) de los espectros RMN ¹H y RMN 13C de tales muestras mediante un tratamiento estadístico aplicado a los límites de los intervalos de integración ya publicados. Con esos límites unificados se elaboraron cartas de correlación en RMN útiles para la asignación de la integral en esos intervalos, y aun en otros de menor extensión definidos en función de la intersección entre asignaciones diferentes. Además se plantearon ecuaciones necesarias para establecer la integral atribuible a fragmentos más específicos en un intento por hacer una caracterización estructural más exacta a partir de los espectros RMN de petróleos, carbones o sus fracciones deriva Resumen en inglés Based on an analysis of publications reported between 1972 and 2006, it became clear that there are inaccuracies in the limits of the ranges of integration that the authors assigned to signals in nuclear magnetic resonance (NMR) to the structural characterization of petroleum, coals and their derived fractions, from their hydrogen (¹H NMR) and carbon (13C NMR) spectra. Consequently, consolidated limits were determined for the integration of ¹H NMR spectra and 13C NMR of (mas) these samples using a statistical treatment applied to the limits of integration intervals already published. With these unified limits, correlation NMR charts were developed that are useful for the allocation of the integral at such intervals, and at smaller intervals defined in terms of the intersection between different assignments. Also raised equations needed to establish the integral attributable to specific fragments in an attempt to make a more accurate structural characterization from NMR spectra of oil, coal or fractions derived.

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USO DE ESPECTROSCOPIA DE RMN Y MALDI-TOF MS EN LA ELUCIDACION ESTRUCTURAL DE FLAVONOIDES ANTIOXIDANTES PROVENIENTES DE LA PLANTA MEDICINAL CHILENA Cheilanthes glauca (Cav.) Mett.

Pastene, E. R.; Wilkomirsky, T.; Bocaz, G.; Havel, J.; Peric, I.; Vega, M.; González, M.; Alderete, J.
2001-12-01

Resumen en español La especie nativa Cheilanthes glauca (Cav.) Mett., es usada en medicina popular en el tratamiento tópico de heridas y contusiones. Un estudio del extracto metanólico total demostró la presencia de antioxidantes en la fracción extraída con acetato de etilo. De esta fracción se aisló dos flavonoides conocidos, quercetina-3-O-ramnoglucósido y canferol-3,7-O-diramnósido. Ambos compuestos son descritos por primera vez en esta especie. La determinación estructural se (mas) llevó a cabo mediante comparación con sustancias patrón, hidrólisis química, espectros UV, RMN-¹H y 13C, COSY ¹H-¹H, DEPT y MALDI-TOF MS. Sólo quercetina-3-O-ramnoglucósido (rutina), demostró tener actividad decolorante inespecífica in vitro sobre el radical DPPH Resumen en inglés Cheilanthes glauca (Cav.) Mett., is a native Chilean species used in popular medicine for the topical treatment of wounds and contusions. A study on the total methanolic extract showed the presence of antioxidants in the ethyl acetate fraction. From this fraction, two known flavonol glycosides were isolated, quercetin-3-O-rhamnoglucoside and kaempferol-3,7-O-dirhamnoside. Both substances are described for the first time in this species. Structural elucidation was carried (mas) out by comparison with standard substances, chemical hydrolysis, UV spectra, ¹H- and 13C- NMR, COSY ¹H-¹H, DEPT and MALDI-TOF MS. Only quercetin-3-O-rhamnoglucoside (rutin) showed unspecific in vitro decolourizing activity upon DPPH radical

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Effect of temperature, oxidation time and substrate: oxidant agent ratio in the yield and composition of humic acids derived from coal, monitored by ¹H NMR and FT-ir/ Efecto de la temperatura, el tiempo de oxidación y la relación oxidante/sustrato en el rendimiento y composición de los ácidos húmicos derivados de carbón, seguido por RMN de ¹H y FT-ir

Contreras, Eliasara; Leal, Edgardo; Martínez, Manuel
2004-08-01

Resumen en español Se estudió el rendimiento y composición de los ácidos húmicos (AH) obtenidos por oxidación de un carbón bituminoso venezolano con permanganato de potasio en medio alcalino bajo condiciones variables de temperatura, tiempo de reacción y relación sustrato: agente oxidante, a fin de establecer las condiciones óptimas de extracción y rendimiento, y comparar la estructura de los materiales húmicos generados. Los productos de oxidación fueron analizados por RMN de � (mas) �H, FT-IR y análisis elemental. El rendimiento de AH obtenidos por oxidación del carbón se incrementa con el aumento de la temperatura y del tiempo, y disminuye con el aumento de la relación KMnO4 a carbón. La composición elemental de los AH obtenidos difiere poco entre sí, con excepción de los procedentes de las reacciones en las que la relación de oxidante a carbón es 3:1. Los rendimientos, así como los resultados espectroscópicos y composicionales proporcionan evidencia clara de que los AH inicialmente formados en la oxidación del carbón, son a su vez oxidados por el exceso de agente oxidante, para generar estructuras más sencillas y ácidos fúlvicos. Resumen en inglés The yield and composition of coal-derived humic acids (AH) was studied, obtained by oxidation of a Venezuelan bituminous coal with alkaline potassium permanganate under different temperature, reaction time and substrate: oxidizing agent ratios, with the aim of establishing the optimal conditions of extraction and yield, and to compare the structure of the generated AH. Oxidation products were analyzed by ¹H RMN, FT-ir and elemental analysis. The yield of AH obtained by c (mas) oal oxidation is increased as temperature and time increasing, and it decreased with the increase of the relationship KMnO4 to coal. Elemental composition of the obtained AH differs not very to each other, except for those coming from the reactions in that the oxidizing ratio to coal is 3:1. The yields, as well as the spectroscopic and compositional results clear evidence that the AH initially formed in the oxidation of the coal, are further oxidized by the excess of oxidizing agent, to generate structures simpler and fulvic acids.

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NUEVO ALCALOIDE OXOAPORFíNICO Y OTROS CONSTITUYENTES QUÍMICOS AISLADOS DE Pleurothyrium cinereum (LAURACEAE)/ NOVEL OXOAPORPHINE ALKALOID AND OTHER CHEMICAL CONSTITUENTS ISOLATED FROM Pleurothyrium cinereum (LAURACEAE)/ NOVO ALCALÓIDE OXOAPORFINÓIDE E OUTROS CONSTITUINTES QUÍMICOS ISOLADOS DE Pleurothyrium cinereum (LAURACEAE)

Ericsson D, Coy; Cuca, Luis E
2008-08-01

Resumen en portugués Do extrato etanólico das folhas de Pleurothyrium cinereum (Lauraceae) foi isolado o novo alcalóide oxoaporfinóide oxiprenilado 1,2-metilendioxi- 9,10- dimetoxi- 3-isopreniloxi-7H-dibenzo[de,g]quinolin- 7-ona (Pleurotirina) , quais foram isolados por métodos cromatograficos e o elucidación estrutural foi feito por meio das técnicas espectroscopicas (RMN-1H, RMN-13C, RMN-2D, EM). Ao lado do alcalóide foram isolados os compostos thalicminina , ácido (-)-ent-16-kauren (mas) - 19-óico , alloxantoxiletina , xantiletina , dihidroflavokawin B , 3’-metoxi- 3,4-metilendioxi-4’,7-epoxi-nor-8.5’- neolignan-7.8’-dieno e friedelina , quais são relatados para a primeira vez para a espécie e a sorte. Resumen en español Del extracto etanílico de las hojas de Pleurothyrium cinereum (Lauraceae) fue aislado el nuevo alcaloide oxoaporfínico oxiprenilado 1,2-metilendioxi-9,10-dimetoxi- 3-isopreniloxi-7H-dibenzo&[de, g]quinolin-7-ona (Pleurotirina) , el cual fue purificado por métodos cromatográficos y cuya elucidación estructural se realizó mediante técnicas espectroscípicas (RMN-1H, RMN-13C, RMN-2D y EM). Junto al alcaloide fueron aislados los compuestos thalicminina , ácido (-)-ent (mas) -16-kauren-19-oico , alloxantoxiletina , xantiletina , dihydroflavokawina B , 3-metoxi-3,4-metilendioxi- 4,7-epoxi-nor-8.5-neolignan-7.8-dieno y friedelina , los cuales se reportan por primera vez para la especie y para el género. Resumen en inglés A new oxyprenylated oxoaporphine alkaloid 1,2-methylendioxy-9,10-dimethoxy- 3-isopentenyloxy-7H-dibenzo[de,g]quinolin- 7-one (Pleurotirine) was isolated from the ethanolic extract of leaves of Pleurothyrium cinereum (Lauraceae), which was purified using chromatographic methods. Its structure was elucidated by means of spectroscopic techniques (1H-NMR, 13C-NMR, 2D-NMR and MS). Together with this alkaloid were isolated thalicminine , ent-kaurenoic acid , xanthyletin , allox (mas) anthoxyletin , dihidroflavokawin B , 3-methoxy-3, 4-methylendioxy-4, 7-epoxynor- 8.5- neolignan-7.8-diene and friedelin 8 They are reported for the first time for this species and genus.

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CARACTERIZACIÓN TÉRMICA Y ESPECTROSCÓPICA DE ARCILLAS PILARIZADAS CON SOLUCIONES POLIHIDROXOCATIÓNICAS DE Al, Ce, Fe/ THERMAL AND SPECTROSCOPIC CHARACTERIZATION OF CLAYS PILLARED WITH Al, Ce, Fe POLYHYDROXOCATIONIC SOLUTIONS/ CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA E ESPECTROSCÓPICA DE ARGILAS PILARIZADAS COM SOLUÇÕES POLIHIDROXOCATIÔNICAS DE Al, Ce, Fe

Carriazo, José; Molina, Rafael; Moreno, Sonia
2008-08-01

Resumen en portugués Esse trabalho apresenta a caracterização mediante espectroscopia de absorção na região de infravermelho (IV), análise térmica (TGA/DTA) e espectrometria de ressonância magnética nuclear (RMN de 29Si yRMNde 27Al) de um conjunto de argilas pilarizadas com soluções polihidroxocatiônicas de Al, Al-Fe, Al-Ce o Al-Ce-Fe. As análises de TGA-DTA indicam um efeito térmico favorável (maior estabilidade térmica) com adição de Ce, Fe o Ce-Fe. Os resultados de IV e d (mas) e RMN de 29Si revelam uma provável formação de ligação entre o pilar de alumina e a camada tetraédrica de SiO4 da argila, entretanto que RMN de 27Al não apresenta evidencias de substituição isomórfica de Fe ou Ce nos pilares de alumina incorporados. Além de mais, mediante IV não se observam diferencias estruturais entre os sólidos pilarizados com Al e os pilarizados com Al-Ce, indicando que o cério possivelmente incorpora-se de maneira diferente ao pilar de alumina. Resumen en español Este trabajo presenta la caracterización por espectroscopía infrarroja (IR), análisis termogravimétrico (TGA), análisis térmico diferencial (DTA) y espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN de 29Si y RMN de 27Al) de un conjunto de arcillas pilarizadas con soluciones polihidroxocatiónicas de Al, Al-Fe, Al-Ce o Al-Ce-Fe. Los análisis de TGADTA indican un efecto térmico favorable (mayor estabilidad térmica) con la adición de Ce, Fe o Ce-Fe. Los resulta (mas) dos de IR y deRMNde 29Si revelan una probable formación de enlace entre el pilar de alúmina y la capa tetraédrica de SiO4 de la arcilla, mientras que la RMN de 27Al no muestra evidencias de reemplazo isomórfico de Fe o Ce en los pilares de alúmina incorporados. Igualmente y por IR, no se observan diferencias estructurales entre los sólidos pilarizados con Al y los pilarizados con Al-Ce, lo cual indica que el cerio posiblemente se incorpora de manera independiente al pilar de alúmina. Resumen en inglés This work shows the characterization by IR spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) and nuclear magnetic resonance spectroscopy (29SiNMRand 27Al NMR) of a set of pillared clays synthesized with Al, Al-Fe, Al-Ce or Al-Ce-Fe polyhydroxocationic solutions. TGADTA analyses indicate a favorable thermal effect (higher thermal stability) when Ce, Fe or Ce-Fe are added. IR and 29Si NMR results reveal a probable formation of a bond betwee (mas) n the alumina pillar and the clay (SiO4)-tetrahedral sheet, whereas the 27Al NMR does not evidence any isomorphous substitution of iron or cerium in the alumina pillars. Moreover, by IR spectroscopy was not observed any structural difference between solids pillared with Al and those pillared with Al-Ce, showing that cerium is possibly incorporated in an independent way to the alumina pillar.

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CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y TEXTURAL DE UNA BENTONITA COLOMBIANA/ STRUCTURAL AND TEXTURAL CHARACTERIZATION OF A COLOMBIAN BENTONITE/ CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL E TEXTURAL DE UMA BENTONITA COLÔMBIANA

Carriazo, José; Molina, Rafael; Moreno, Sonia
2007-12-01

Resumen en portugués No presente trabalho caracterizou-se uma argila-bentonita colômbiana (Vale do Cauca), mediante difração de raios X, técnicas espectroscópicas (IV, RMN e EPR) e análise textural. Os resultados indicam que o composto principal neste material natural é uma esmectita dioctaédrica (aluminous). Também os resultados de RMN de 29Si e de 27Al revelam a substituição isomórfica de Al3+ por Si4+ na camada tetraédrica. O estudo de EPR evidência a presença de Ferro (III) (mas) ocupando posições na camada octaédrica do mineral de argila e formando nanoclusters, possivelmente de óxidos ou oxihidróxidos. A análise textural indica que o material é predominantemente mesoporoso. Resumen en español En el presente trabajo se caracteriza una arcilla-bentonita colombiana (Valle del Cauca), mediante difracción de rayos X, técnicas espectroscópicas (IR, RMN y EPR) y análisis textural. Los resultados indican que el componente principal en este material natural es una esmectita dioctaédrica (aluminosa). Igualmente, los resultados de RMN de 29Si y de 27Al revelan la substitución isomórfica de Al3+ por Si4+ en la capa tetraédrica. El estudio de EPR evidencia la prese (mas) ncia de hierro (III) ocupando posiciones en la capa octaédrica del mineral de arcilla y formando nanoclusters, posiblemente de óxidos u oxihidróxidos. El análisis textural indica que el material es predominantemente mesoporoso. Resumen en inglés In the present work a Colombian bentonite (from Valle del Cauca) was characterized by X-ray diffraction, spectroscopic techniques (IR, NMR and EPR) and textural analysis. The results indicate that dioctahedral (aluminian) smectite is the principal component in the natural material. In addition, both 29Si NMR and 27Al NMR analysis reveal the isomorphous substitution of Al3+ by Si4+ in the tetrahedral sheet. The EPR study shows iron (III) in octahedral sheet positions of th (mas) e clay mineral besides “nanoclusters” probably in oxides or oxyhydroxides form. The textural analysis indicates that the bentonite is predominantly a mesoporous material.

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SÍNTESIS Y ESTUDIO TEÓRICO DFT DE COMPUESTOS DE RU(II) CON LIGANTES FERROCENÍLICOS PARA APLICACIONES ELECTROQUÍMICAS/ SYNTHESIS AND THEORETICAL DFT STUDY OF RU(II) COMPLEXES WITH FERROCENYLIC LIGANDS FOR ELECTROCHEMICAL APPLICATIONS/ SINTESE E ESTUDO TEÓRICO DFT DE COMPOSTOS DE RU(II) COM LIGANTES FERROCENILICOS PARA APLICAÇÃO ELETROQUÍMICA

Parada, Giovanny A; Fernández, Daniel; Reyes, Andrés; Suárez, Marco F; Fadini, Luca
2007-12-01

Resumen en portugués Nesta comunicação reporta-se a síntese e caracterização de novos compostos de rutênio(II) com ligantes ferrocenílicos e/ou fosfínicos de fórmula geral: [RuCl2 (PP)(NN)], onde PP = 1,1'-bis (difenilfosfina) ferroceno (dppf) ou 1,2-bis(difenilfosfina) etano (dppe); NN = 3,3'-dicarboxi- 2,2'-bipiridina (3,3'-dcbpy) ou 2,2'-bipiridina (bpy). O estudo teórico DFT destes compostos permitia racionalizar alguns resultados experimentais e, ao mesmo tempo, deu indicaçõe (mas) s teóricas de que compostos de Ru(II) com ligantes ferrocenílicos têm umas propriedades para utilizar-se como fotosensivilizadores em Células Solares Sensibilizadas diante Colorantes (CSSC). A caracterização dos ligantes e dos complexos de rutênio(II) foi por 1H-RMN e 31P-RMN, UV-Vis, voltametria cíclica e diferencial de pulso. Resumen en español En esta comunicación se reporta la síntesis y caracterización de nuevos compuestos de rutenio(II) con ligantes ferrocenílicos y/o fosfínicos de fórmula general: [RuCl2(PP)(NN)], donde PP = 1,1'-bis (difenilfosfina)ferroceno (dppf) ó 1,2-bis (difenilfosfina)etano (dppe); NN = 3,3'- dicarboxi-2,2'-bipiridina (3,3'-dcbpy) ó 2,2'-bipiridina (bpy). El estudio teórico DFT de estos compuestos permitió racionalizar algunos resultados experimentales y a la vez dio indici (mas) os teóricos de que compuestos de Ru(II) con ligantes ferrocenílicos tienen ciertas propiedades para utilizarlos como fotosensibilizadores en celdas solares sensibilizadas mediante colorantes (CSSC). La caracterización de los ligantes y de los complejos de rutenio( II) se realizó por 1 H-RMN y 31P - RMN, UV-Vis, IR, voltametría cíclica y diferencial de pulso. Resumen en inglés Novel ruthenium(II) complexes with ferrocenylic and/or phosphinic ligands of the type [RuCl2(PP)(NN)], with PP = 1,1'- bis(diphenylphosphino)ferrocene (dppf) or 1,2-dipheylphospinoethane (dppe) and NN = 3,3'-dicarboxyl- 2,2'-bipyridine (3,3'- dcbpy) or 2,2'-bipyridine (bpy) were synthesized and characterized. DFT studies of these compounds allowed to explain some experimental aspects, leading to a theoretical design of modified Ru(II) ferrocenylic complexes in order to be (mas) used as a dye for Photosensitized Solar Cells. The ligands and the complexes were characterized by 1H y 31P - NMR, UV-Vis, IR and Cyclic and differential pulse voltammetries.

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OBTENCION Y SEPARACION DE GIBERELINAS LACTONICAS PRODUCIDAS POR EL HONGO GIBBERELLA FUJIKUROI PARA USARLAS COMO ESTANDARES CROMATOGRAFICOS

CONTRERAS, PAOLA; FRANCESCA, FAINI; MARÍA CECILIA, ROJAS
2001-06-01

Resumen en español Se propone un método de separación simple para obtener estándares de giberelinas. Dicha metodología permite aislar y caracterizar las giberelinas lactónicas GA3, GA4, GA7 y GA9 desde cultivos de Gibberella fujikuroi utilizando técnicas cromatográficas. Se prepararon los metilésteres de las giberelinas lactónicas aisladas identificando estos compuestos por métodos espectroscópicos (IR, RMN-¹H) y co-cromatografía con sustancias patrones. Los espectros de RMN pr (mas) otónicos de los metilésteres de las giberelinas aisladas desde los cultivos del hongo permitieron identificar: GA3, GA4, GA7 y GA9 por comparación con los datos descritos en la literatura Resumen en inglés A simple separation method to obtain gibberellin standards is described. This includes isolation of the lactonic gibberellins GA3, GA4, GA7 and GA9 from Gibberella fujikuroi cultures by chromatographic procedures and their structural characterization. Isolated gibberellins were derivatized as their methyl esters and identified by spectroscopic methods (IR,¹H- NMR) as well as by co-chromatography with standards. ¹H- NMR spectra of methyl esters of isolated fungal gibberellins allowed identification of GA3, GA4, GA7 and GA9 by comparison with described spectra

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Esteroides c-funcionalizados. III.: Participación del grupo 12b -benzoxi en la reacción de apertura de 9a, 11a-epoxiandrostanos

Verdecia Navarro, Fernando; Calcines Huerta, Daniel; Pérez Martínez, Carlos; Ortiz del Toro, Pedro
1997-08-01

Resumen en español Se describió la síntesis de la 5a-androstan-3b ,9a ,11b ,12b -tetrol-17-ona y su acetónido por tratamiento del 9a ,11a-epoxi-12b-benzoxiderivado correspondiente con HClO4 al 70 %. Las estructuras de los productos obtenidos se asignaron empleando RMN-¹H y 13C. Resumen en inglés The synthesis of 5 a -andostrane- 3b , 9a , 11b , 12b tetrol-17-ona and its aceto-nid is described by the treatment of the corresponding 9a , 11a , epoxyl-12b-benzo derivative with HClO4 70 %. The structures of the products obtained were assigned using NMR-¹H and 13C.

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ADICION OXIDATIVA DE SUSTRATOS TIPO PhZ-ZPh (Z = S, Se, Te) AL COMPLEJO HETEROTRINUCLEAR Au2Pt[CH2P(S)Ph2]4

GARZON, GUILLERMO; GALARZA, ESPERANZA; HOYOS, OLGA LUCIA; FACKLER JR, JOHN P.
1999-09-01

Resumen en español Nuevos derivados del sistema Au2Pt[MTP]4 (MTP=CH2(S)P(C6H5)2-) con fórmula general Au2Pt[MTP]4(PhZ)2(Z=S, Se, Te) se han sintetizado y caracterizado por espectroscopía1Hy 31P-RMN, IR, UV-VIS y análisis elemental. Se observa una adición simétrica transanular de las moléculas tipo PhZ-ZPh al complejo trinuclear Au2Pt[MTP]4 Resumen en inglés New derivatives of the system Au2Pt[MTP]4 (MTP=CH2(S)P(C6H5)2-) with the general formula Au2Pt[MTP]4(PhZ)2(Z=S, Se, Te) have been synthesized and characterized by 1H,31P-NMR,IR, UV-VIS spectroscopy and elemental analysis. Transannular symmetric addition of the molecules PhZ-ZPh on the trinuclear complex Au2Pt[MTP]4has been observed

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SINTESIS Y CARACTERIZACION [Cp*Ru(C8H7)], UN INTERMEDIARIO UTIL PARA LA CONSTRUCCION DE OLIGOMEROS HOMO Y HETERO POLINUCLEARES DE RUTENIO

Burgos, Francisco; Arancibia, Verónica; Manríquez, Juan Manuel; Chávez, Ivonne
2000-12-01

Resumen en español En este trabajo se reporta la síntesis del complejo [Cp*Ru(C8H7)]. Este nuevo compuesto, se obtiene, en buen rendimiento, a partir del tetrámero [Cp*RuCl]4 y la sal monoaniónica de pentaleno, mostrando estabilidad por tiempo indefinido en atmósfera inerte. La caracterización del nuevo complejo se realiza mediante técnicas de RMN. El espectro de H1-RMN del complejo presenta un acoplamiento de largo alcance, indicando una alta interacción electrónica en el sistema. (mas) Los cálculos computacionales llevados a cabo a nivel semiempírico, muestran que la distribución de los orbitales frontera (HOMO y LUMO) esta centrada en el pentaleno y el Rutenio, dando una evidencia teórica de la interacción electrónica que existe en el sistema. Los estudios de voltametría cíclica muestran sólo un proceso de oxidación irreversible a 0.840 V Resumen en inglés The synthesis of the complex Cp*Ru(C8H7) is reported. The new complex is obtained in good yield through the reaction of the tetramer [Cp*RuCl]4 with the monoanion salt of hidropentalene. The complex is indefinitely stable under an inert atmosphere. The characterisation was carried out by NMR techniques. The 1H-NMR spectrum of the complex shows a large range coupling, indicative of a strong electronic interaction in the system. Computation (mas) al calculations carried out at semiempirical level show that the frontiers orbitals (HOMO and LUMO) are centred on the ruthenium and pentalene giving a theoretical support of the interaction observed in the system. The cyclic voltametry shows only one irreversible oxidation process at 0.840 V

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Síntesis de espirobrasinoesteroides análogos de la 6-desoxocastasterona/ Synthesis of spirobrassinosteroids analogs of the 6-desoxocastasterone

Iglesias Arteaga, Martín A.; Leliebre Lara, Vivian; Pérez Martínez, Carlos; Coll Manchado, Francisco
1997-08-01

Resumen en inglés The synthesis of two new spirostanic analogs of the natural occurring brassinosteroid 6-desoxocastasterone (1) is described. The scheme consists in the formation and elimination of tigogenin mesylate followed by catalytic dihydroxylation of the resulting D2-steroid (3) and acetylation of the 2a, 3a-diol introduced.Treatment diacetate (5) with NaNO2/BF3.Et2O and chromatography in alumina led to a 23-keto (6) which on reduction produced the 23S alcohol (8) as major product. (mas) Saponification of the 2a, 3a-diacetoxy-23-keto compound (6) and the 2a,3a-diacetoxy-23-hydroxy compound (8) led to the spirobrasinosteroids (7) and (9).13C NMR and ¹H RMN characteristics derived from substitution at C23 are briefly discussed.

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SÍNTESIS DE FULLEROLES A PARTIR DE UN DERIVADO BROMADO DE C60/ SYNTHESIS OF FULLEROLS FROM A C60 BROMOFULLERENE/ SÍNTESE DE FÚLEROIS DESDE UM DERIVADO BROMADO DO C60

Gómez, Sebastián; Duarte, Alvaro
2009-04-01

Resumen en portugués Sintetizaram-se fulleróis por hidrolise básica do composto C60Br24 a 60°C, com 22 horas de reação, em presença de oxigênio e utilizando relações molares de KOH/ C60Br24 de 109 e 184. A geometria inicial do fullereno bromado não é mantida ao substituir os átomos de bromo. Os fulleróis obtidos são de natureza aniônica e têm uma estrutura complexa que inclui grupos hidroxila e grupos hemicetal. Observou-se que o tratamento ácido ou o intercâmbio iônico com (mas) resina tipo H+/OH-, ocasionam a aparição de grupos carbonilas na sua estrutura. Os produtos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia infravermelha, UV-Vis, RMN de 1H, MALDI-TOF, TGA e DSC. Resumen en español Se sintetizaron dos Mleroles por hidrólisis básica del compuesto C60Br24 a60°C, con 22 horas de reacción, en presencia de oxígeno atmosférico y utilizando relaciones molares de KOH/C60Br24 de 109 y 184. La geometría inicial no se mantiene al sustituir los átomos de bromo, y los fulleroles obtenidos son de naturaleza aniónica y poseen una estructura compleja que incluye grupos hidroxilo y grupos hemicetal. Se encontró que el tratamiento ácido o el intercambio i� (mas) �nico con resina mixta tipo H+/OH- ocasionan la aparición de grupos carbonilos dentro de su estructura. Los productos se caracterizaron por análisis elemental, espectroscopia infrarroja, UV-Vis, 1H-RMN, MALDI-TOF, TGA y DSC. Resumen en inglés Two fullerols were synthesized by means of basic hydrolysis of the compound C60Br24 at 60°C after 22 hours of reaction in presence of atmospheric oxygen, using KOH/ C60Br24 molar ratios of 109 and 184. The initial geometry does not hold upon substitution of Bromine atoms and the obtained fullerols have anionic nature and showed complex structures including hydroxyl groups and hemiketal groups. It was determined that the acid treatment or the ionic exchange with mixed typ (mas) e H+/OH- resin caused the appearance of carbonyl groups in the structure. Products were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, UV-Vis, MALDI-TOF, 1H-NMR, TGA and DSC.

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Utilización de la discografía para el diagnóstico del dolor discogénico: Comparación con la resonancia magnética nuclear/ Use of diskography for the diagnosis of diskogenic pain: Comparison with nuclear magnetic resonance

Abejón, D.; Reig, E.; Insausti, J.; Contreras, R.; Pozo, C. del
2004-03-01

Resumen en español Objetivos: La discografía es un procedimiento diagnóstico invasivo, realizado bajo control fluoroscópico, por el que mediante la punción de un disco intervertebral se introduce contraste radiológico en el núcleo pulposo. La discografía permite la evaluación del disco respecto a su capacidad volumétrica, manométrica, su imagen radiológica y la respuesta al test de provocación. La RMN proporciona una información precoz de la degeneración de los discos sin las (mas) complicaciones de una prueba intervencionista. El objetivo de este estudio es valorar la eficacia de la discografía como técnica diagnóstica en el dolor lumbar de origen discogénico y comparar la imagen discográfica y la RMN así como la correlación al realizar el test de provocación del dolor. Material y métodos: Se evalúan, desde abril de 2000 hasta abril del 2001, 60 discos en 29 pacientes. Todos los pacientes estaban sintomáticos y eran evaluados por un dolor lumbar o lumbociático. El tiempo medio de evolución fue de 17 meses. La edad media fue de 43 años (rango de 75-26 años). La muestra estaba compuesta por 11 varones y 18 mujeres. La discografía se dividió según su visión radiológica en tres estadios: normal, degenerada y herniada. La clasificación del test de provocación del dolor la dividimos en cuatro estadios: no doloroso, dolor no concordante, dolor similar y dolor concordante. La imagen obtenida por la RMN la dividimos en tres estadios, siendo normal, degenerado y herniado. Se analiza la utilidad de las pruebas en el diagnóstico del dolor así como la correlación entre ambas pruebas, tanto en la imagen como en la provocación del dolor. También se estudia el número de complicaciones derivadas de la discografía. Resultados: En 35 de los 54 niveles (64,8%), la RMN fue adecuada para predecir si la morfología del disco era normal o anormal en la discografía. De los 23 pacientes con una fisura completa todos los pacientes excepto 2 (8,6%), tuvieron un dolor concordante. De los 10 discos degenerados, el test fue negativo en 1 caso (10%). De los discos sin patología (21 discos) fueron dolorosos 3 discos (14,2%). Con la RMN, la correlación con el dolor fue, de los discos degenerados, en 8 ocasiones dolorosa (sensibilidad del 26,6%), en 7 ocasiones indolora (especificidad del 30,4%) con un VVP del 53,3%. En los discos completamente degenerados, 24 niveles, la prueba fue positiva en 19 casos (sensibilidad del 63,3%), y en 5 discos no se produjo dolor (especificidad del 78,5%) con un VVP del 79,1%. De los discos interpretados como normales por el radiólogo, 15, en 12 ocasiones, el disco no fue doloroso (especificidad de 50%) siendo doloroso en 3 ocasiones (sensibilidad 50%) con un VVP del 80%. La tasa de falsos positivos fue del 8,6%. La tasa de falsos negativos fue del 3,7%. No hubo ninguna complicación derivada de la técnica. Conclusión: La discografía no puede ser desplazada en el diagnóstico del dolor lumbar de origen discogénico en los casos en los que la imagen refleja un disco degenerado. Resumen en inglés Objectives: Diskography is an invasive diagnostic procedure performed under fluoroscopic control in order to introduce contrast medium in the nucleus pulposus through puncture of an intervertebral disk. This technique allows disk assessment in terms of manometric and volumetric capacity, radiological image and response to the pain-inducing test. NMR provides early information on disk degeneration without the complications of an interventionist test. The aim of this study (mas) is to determine the effectiveness of diskography as diagnostic technique in lumbar pain of diskogenic origin and to compare diskographic images and NMR, as well as correlation in the pain-inducing test. Material and methods: Sixty (60) disks from 29 patients were assessed between April 2000 and April 2001. All the patients were asymptomatic and had lumbar or lumbosciatic pain. The average period of evolution was 17 months. Mean age was 43 years (range 75-26 years). The study population included 11 men and 18 women. Diskography was divided according to its radiological image in three stages: normal, degeneration and herniation. Classification of pain-inducing test was divided in four stages: absence of pain, non-concordant pain, similar pain and concordant pain. Images obtained through NMR were divided in three stages: normal, degeneration and herniation. Test usefulness for the diagnosis of pain is reviewed, as well as correlation between the two tests both in image and in pain induction. The number of complications associated to diskography is also reviewed. Results: In 35 of 54 levels (64.8%), NMR was adequate in order to predict whether disk morphology was normal or abnormal in the diskography. Of the 23 patients with a complete fissure, all of them except 2 (8.6%) had concordant pain. One of the 10 degenerated disks had a negative test (10%). Three of the disks with no pathology (21 disks) caused pain (14.2%). With NMR, correlation with pain among degenerated disks was present in 8 (sensitivity of 26.6%) and absent in 7 (specificity of 30.4%) with a VVP of 53.3%. Among fully degenerated disks, 24 levels, the test was positive in 19 cases (sensitivity of 63.3%) and negative in 5 (specificity of 78.5%) with a VVP of 79.1%. Among the 15 disks reported as normal by the radiologist, pain was absent in 12 (specificity of 50%) and present in 3 (sensitivity of 50%), with a VVP of 80%. The rate of false positive was 8.6% and the rate of false negative was 3.7%. There were no complications associated to this technique. Conclusion: Diskography cannot be displaced for the diagnosis of lumbar pain of diskogenic origin when the image shows a degenerate disk.

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Estudio preliminar de la síntesis secuencial y caracterización de terpolímeros abc basados en isopreno, estireno y e-caprolactona

Contreras Ramírez, Jesús; Carrillo, Mirtha; Balsamo, Vittoria; Torres, Carlos; López Carrasquero, Francisco
2007-06-01

Resumen en español En este trabajo se describe la síntesis tanto de copolímeros dibloque poli(isopreno)-b-poli(e-caprolactona) (PI-b-PCL) como de terpolímeros poliestireno-b-poli(isopreno)-b-poli(e-caprolactona) (PS-b-PI-b-PCL) y poli(isopreno)-b-poliestireno-b-poli(e-caprolactona) (PI-b-PS-b-PCL) mediante el empleo de n-BuLi como iniciador y benceno como solvente. La síntesis se llevó a cabo en condiciones que permiten la polimerización aniónica viviente a través de la adición sec (mas) uencial de monómeros. Los productos obtenidos fueron caracterizados mediante espectroscopia ¹H-RMN y cromatografía de permeación de geles (GPC). Los espectros de ¹H-RMN fueron consistentes con la estructura química de cada uno de los productos y las distribuciones de pesos moleculares resultaron estrechas, tal como se espera para polimerizaciones aniónicas vivientes. Por otra parte, se llevó a cabo un estudio preliminar de las propiedades térmicas mediante análisis termogravimétrico (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC) con el fin de determinar la estabilidad térmica y el proceso de cristalización de los copolímeros obtenidos. Los resultados indicaron que la estabilidad térmica de los materiales sintetizados se favorece notablemente con la incorporación del bloque de poli(e-caprolactona) y que además este bloque es capaz de cristalizar siempre y cuando su proporción en el copolímeros sea de al menos 14% en peso. Resumen en inglés The synthesis of diblock copolymers polyisoprene-b-poly(e-caprolactone) (PI-b-PCL) and terpolymers polystyrene-b-polyisoprene-b-polycaprolactone (PS-b-PI-b-PCL) and polyisoprene-b-polystyrene-b- polycaprolactone (PI-b-PS-b-PCL) through sequential anionic polymerization, using n-BuLi as initiator and benzene as solvent, is described. The resulting products were characterized by means of ¹H-NMR and Gel Permeation Chromatography (GPC). The spectroscopic analysis was consist (mas) ent with the chemical structure of the copolymers, which additionally showed a narrow molecular weight distribution, as expected for a living anionic polymerization. Thermogravimetric (TGA) results indicated that the thermal stability of the synthesized materials increases with the incorporation of poly(e-caprolactone), and DSC analysis evidenced that this block is able to crystallize when its content in the copolymer is of at least 14 %-wt.

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Studies of conformational changes, crystalline and granular structures, and in vitro digestibility of cross-linked and methylated corn starches/ Estudios de los cambios conformacionales, estructura granular y cristalina, y digestibilidad in vitro de almidones de maíz entrecruzados y metilados/ Estudos das mudanças conformacionais, estrutura granular e cristalina, e digestibilidade in vitro de amidos de milho entrecruzados e metilados

Sívoli, Lilliam; Pérez, Elevina; Lares, Mary; Leal, Edgardo
2009-01-01

Resumen en portugués A ultra-estrutura granular do amido é uma determinante importante de suas propriedades funcionais. Seu conhecimento, controle e aplicação ajudariam na produção de uma ampla gama de produtos alimentícios. O objetivo deste estudo foi medir as modificações produzidas pelo entrecruzamento e a metilação na conformação e nas estruturas, granular e cristalina, do amido de milho, assim como seus efeitos na digestibilidade enzimática in vitro pela a-amilasa. Amidos en (mas) trecruzados e metilados foram produzidos a partir de amido de milho comercial por métodos de baixo grau de substituição. Tanto o amido nativo como os modificados foram analisados empregando RMN, MEB e difração de raios X. As características morfológicas, a estrutura cristalina e a susceptibilidade a hidrólise foram dramaticamente afetadas pelo processo de metilação, enquanto que o amido entrecruzado mostrou mudanças não significativas que não modificaram o padrão tipo A do amido nativo. No entanto, o espectro de 13C CP-MAS RMN do amido entrecruzado sugerindo uma mudança de seu padrão cristalino do tipo A ao B, enquanto que o padrão de difração de raios X do amido metilado foi completamente diferente daqueles relatados para amidos na literatura. Não se apreciaram mudanças (MEB) na forma dos grânulos do amido entrecruzado, enquanto que o metilado mostrou grânulos maiores sem integridade e com superfície rugosa devido à exo-erosão. É possível assumir que, devido à presença de grupos metilo dentro dos grânulos, a interação substrato-enzima é obstaculizada por efeitos estéricos. Resumen en español La ultraestructura granular del almidón es un determinante importante de sus propiedades funcionales. Su conocimiento, control y aplicación ayudaría en la producción de una amplia gama de productos alimenticios. El objetivo de este estudio fue medir las modificaciones producidas por el entrecruzamiento y la metilación en la conformación y en las estructuras granular y cristalina del almidón de maíz, así como sus efectos en la digestibilidad enzimática in vitro p (mas) or la a-amilasa. Almidones entrecruzados y metilados fueron producidos a partir de almidón de maíz comercial por métodos de bajo grado de sustitución. Tanto el almidón nativo como los modificados fueron analizados empleando RMN, MEB y difracción de rayos X. Las características morfológicas, la estructura cristalina y la susceptibilidad a hidrólisis fueron dramáticamente afectadas por el proceso de metilación, mientras que el almidón entrecruzado mostró cambios no significativos que no modificaron el patrón tipo A del almidón nativo. No obstante, el espectro de 13C CP-MAS RMN del almidón entrecruzado sugiere un cambio en su patrón cristalino del tipo A al B, mientras que el patrón de difracción de rayos X del almidón metilado fue completamente diferente de aquellos reportados para almidones en la literatura. No se apreciaron cambios (MEB) en la forma de los gránulos del almidón entrecruzado, mientras que el metilado mostró gránulos más grandes sin integridad y con superficie rugosa debida a exo-erosión. Es posible asumir que, dada la presencia de grupos metilo dentro de los gránulos, la interacción sustrato-enzima es obstaculizada por efectos estéricos. Resumen en inglés Starch granular ultrastructure is an important determinant of its functional properties. Its knowledge, control and application should help to produce a wide range of food products. The goal of the study was to measure the modifications produced by cross-linking and methylation on the conformation and the granular and crystalline structures of corn starch, as well as the effects on the in vitro enzymatic digestibility of starch by a-amylase. Cross-linked and methylated st (mas) arches were produced from commercial corn starch by low degree substitution (DS) methods. Both native and modified starches were analyzed employing NMR, SEM and X-ray diffraction. The morphologic characteristics, crystalline structure and susceptibility to hydrolysis by a-amylase were dramatically affected by the methylation process, while cross-linked corn starch showed non-significant variations that did not change the type A pattern of the native one. However, the 13C CP-MAS NMR spectrum of the cross-linked starch is suggesting a change from a type A to a type B crystalline pattern, while the X-ray diffraction pattern of the methylated starch was completely different from those reported in the literature for any starches. No changes in granular shape were observed (SEM) in the cross-linked starch, while the methylated starch showed larger chunks without granular integrity and with a rough surface due to exo-erosion. It can be presumed that, due to the presence of methyl groups inside the granules, the enzyme-substrate interaction is hindered by steric effects.

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Estudio químico en especies cubanas del género Annona II: Annona sclerophylla Safford

Sandoval López, Daisy; Payo Hill, Armando; Vélez Castro, Hermán
2002-08-01

Resumen en español Se informan los resultados obtenidos del estudio del contenido de alcaloides en las hojas y tallos de la especie endémica cubana Annona sclerophylla, de discreta actividad antimicrobiana. Para la extracción y purificación de dichos metabolitos se utilizaron solventes orgánicos y métodos cromatográficos de separación por columna. Con el empleo de técnicas espectroscópicas de UV, IR, masa y RMN1H y 13C, así como por la medición de sus constantes físicas, se iden (mas) tificaron los alcaloides isocorypalmina y liriodenina, y los compuestos (-)-kau-16-en-19-oico y (-)-kauran-16alfa-o1. Resumen en inglés This paper presents the results of the study of the alkaloid contents in leaves and stems of the Cuban endemic species called Annona sclerophylla that has modest antimicrobial effects. For the extraction and purification of such metabolites, organic solvents and chromatographic methods of separation by columns are used. Spectroscopic techniques like UV, IR, mass and NMR1H and 13C as well as the measurement of physical constants allowed identifying alkaloids isocorypalmine (mas) and liriodenine, and compounds (-)-kau-16-en-19-oico and (-)-kauran-16µ-o1.

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Alcaloides en la especie cubana Croton micradenus Urb

Payo Hill, Armando; Sandoval López, Daisy; Vélez Castro, Hermán; Oquendo Suárez, Marledis
2001-04-01

Resumen en español Se emprendió el estudio del contenido de alcaloides en las hojas y tallos de la especie endémica cubana, potencialmente medicinal, Crotón micradenus Urb. Para la extracción y purificación de dichos metabolitos se utilizaron solventes orgánicos y métodos cromatográficos de separación por columna y placa. Mediante métodos espectroscópicos de UV, IR, Masa y RMN ¹H y 13C, así como por la medición de sus constantes físicas, se caracterizaron 4 de los 6 alcaloide (mas) s aislados, de ellos 3 morfinandienonas: ocobotrina, sinoacutina y 8,14 dihidrosalutaridina y una aporfina: isoboldina. Resumen en inglés The study of the content of alkaloids in the leaves and stems of the Croton micradenus Urb Cuban endemic species, which is potentially medicinal, was conducted. Organic solvents and chromatographic methods of separation by column and plate were used for the extraction and purification of these metabolites. 4 of the 6 isolated alkaloids, 3 of them morphinandienones: ocobotrine, sinoacutine and 8,14-dihydrosalutaridine and an aporphine (Isobol-dine) were characterized by sp (mas) ectroscopic methods of UV, IR, Mass and NMR ¹H and 13C, as well as by the measurement of their physical constants.

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3-O-a-L-RAMNOPIRANOSILFLAVONOIDES Y OTROS DERIVADOS FENÓLICOS DE HOJAS DE Calliandra calothyrsus. MEISSNER (MIMOSACEAE)/ 3-O-a-L- RHAMNOPYRANOSILFLAVONOIDS AND OTHER PHENOLICS COMPOUNDS FROM Calliandra calothyrsus. MEISSNER LEAVES (MIMOSACEAE)/ 3-O-a-L-RAMNOPIRANOSILFLAVONOIDES E OUTROS DERIVADOS FENÓLICOS DE FOLHAS DE Calothyrsus de Calliandra. MEISSNER (MIMOSACEAE)

Moreno-Murillo, Bárbara; Sánchez, Angélica; Quevedo, Rodolfo; Pabón, Martha L; Carulla F, Juan E
2008-12-01

Resumen en portugués Os estudos químicos do extrato polar das folhas de Calliandra calothyrsus conduzem à identificação de dois flavonóides dos glicosilados: 3-O-a-L-ramnopiranosil- 7-metoxi-5,3’,4’-triidroxiflavona e 3-O-a-L-ramnopiranosil-5,7,3’,4’-tetraidroxiflavona; suas estruturas foram elucidadas pelos métodos de espectroscopia de absorção na região de infravermelho (IV) e espectroscopia de ressonância magnética nuclear RMN (1D e 2D). Também, por espe (mas) ctrometria de massas pela técnica DART e ESI identificaram- se derivados fenólicos tais como: ácido gálico, diidroxicumarina, triidroxicumarina, 3-O-a-L-ramnopiranosil-7- metoxi-5,3’,4’-triidroxiflavona, 3-O-a- L-ramnopiranosil-5,7,3’,4’-tetraidroxiflavona, quercetina, dihidroquercetina, um dímero do flavonóide e um dímero do ácido gálico como principais constituintes químicos. Resumen en español El estudio químico del extracto polar de hojas de Calliandra calothyrsus.Meissner (Mimosaceae) (accesión CIAT 22316) condujo a la identificación de dos flavonoides glicosilados: 3-O-a-L-ramnopiranosil- 7-metoxi-5,3’,4’-trihidroxiflavona y 3-O-a-L-ramnopiranosil-5,7, 3’,4’-tetrahidroxiflavona; sus estructuras fueron elucidadas por métodos espectroscópicos IR y RMN (1D y 2D). Adicionalmente, por espectrometría de masas por las técnicas DART y (mas) ESI de alta resolución, se identificaron derivados fenólicos mayoritarios, tales como ácido gálico y su dímero (PM 339,032), dihidroxicumarina, trihidroxicumarina, quercetina, dihidroquercetina, 3-O-a-Lramnopiranosil- 7-metoxi-5,3’,4’-trihidroxiflavona, 3-O-a-ramnopiranosil- 5,7,3’,4’-tetrahidroxiflavona y un dímero de flavonoide como principales constituyentes químicos. Resumen en inglés Chemical investigation of the polar extract from Calliandra calothyrsus. Meissner (Mimosaceae) (accession CIAT 22316) leaves, afforded two known glycosylflavonoids: 3-O-a-L-rhamnopiranosyl-7-metoxi-5,3’,4’-trihydroxyflavone and 3-O-a-L-rhamnopiranosyl -5,7, 3’,4’-tetrahydroxyflavone; their chemical identities were established by IR and 1D and 2D-NMR experiments. Furthermore gallic acid, dihydroxycumarine, trihydroxycumarine, dihydroquercetin, 3-O-a (mas) -L-rhamnopiranosyl-7-methoxy-5, 3’,4’-trihydroxyflavone, 3-O-a- L-rhamnopiranosyl- 5,7,3’,4’-tetrahydroxy flavone, quercetin, a flavonol and a gallic acid dimmers were identified using high resolution mass spectrometry by DART and ESI methods.

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ESTUDIO DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA Y ACTIVIDAD ANTIFOULING DEL EXTRACTO DE LA ESPONJA MARINA Cliona delitrix/ STUDY OF THE CHEMICAL COMPOSITION AND ANTIFOULING ACTIVITY OF THE MARINE SPONGE Cliona delitrix EXTRACT

CASTELLANOS H, Leonardo; MAYORGA W, Humberto; DUQUE B, Carmenza
2010-05-01

Resumen en español El extracto crudo y la fracción orgánica de la esponja marina Cliona delitrix, recolectada en San Andrés Islas (Caribe Colombiano), muestra actividad antifouling en ensayos de campo. La fracción orgánica es separada por cromatografía en columna logrando obtener fracciones enriquecidas en glicéridos, glicolípidos, fosfolípidos, ácidos grasos libres, ésteres metílicos y monohidroxiesteroles. Cada una de las fracciones es identificada de manera preliminar por TLC (mas) y técnicas de dereplicación (RMN). Los ácidos grasos obtenidos de la hidrólisis de cada una de las fracciones de glicéridos, glicolípidos y fosfolípidos son transformados en sus correspondientes ésteres metílicos, los cuales son analizados por CGAREM; luego se convierten en sus derivados pirrolidínicos y también se analizan por CG-EM. El estudio cuidadoso de los EM, tanto del éster metílico como de las pirrolidina, y los valores de ECL permiten identificar 89 ácidos grasos diferentes. Entre éstos se destacan: el ácido 7,10,12,14-icosatetraenoico, que se reporta por primera vez, y los ácidos 5,9-hexacosadienoico y hexadecanoico, por ser los más abundantes en todas las fracciones. Adicionalmente se identifican, mediante análisis de CG-EM y ¹H-RMN, 19 monohidroxiesteroles. Se destacan el colestanol y el clionasterol, por ser los más abundantes, y también es de notar la presencia de estanoles (cerca del 30%) que no se habían informado antes para este género. Resumen en inglés In a field test for antifouling activity the raw extract and the organic fraction obtained from the marine sponge Cliona delitrix, collected at the San Andrés Islas (Colombia, Caribbean Sea), showed activity. The organic fraction was separated by column chromatography to obtain enriched fractions of glycerides, glycolipids, phospholipids, free fatty acids, fatty acids methyl esters (FAMEs) and monohydroxysterols identified by TLC and dereplication techniques (NMR). The g (mas) lyceride, glycolipid, and phospholipid fractions were hydrolyzed, and the fatty acids methyl esters obtained, together with the initial fatty acids fraction were converted into their methyl esters and analyzed by HRGC-MS. In order to locate unsaturations and alkyl branches in fatty acids, their methyl esters derivates were transformed to the corresponding pyrrolidides and subsequently analyzed by HRGC-MS. The identification of the fatty acids was carried out using their ECL value as methyl esters, and particularly the study of their pyrrolidide spectra was used to locate unsaturations and alkyl branch positions. The analysis allowed the identification of 89 fatty acids. The main acids include the new 7,10,12,14-icosatetraenoic acid, as well as 5,9-hexacosadienoic acid and hexadecanoic acid. Additionally, 19 monohydroxysterols were identified by HRGC-MS and NMR ¹H. Cholestanol and clionasterol were the most abundant compounds and the stanols presence (near to 30%) was not previously reported for this genus.

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NUEVAS CHALCONAS DE Beilschmiedia tovarensis/ NEW CHALCONES FROM Beilschmiedia tovarensis

Cuca Suárez, Luis Enrique; Bañol Vargas, Óscar Eliécer
2005-06-01

Resumen en español Del extracto etanólico de madera de Beilschmiedia tovarensis fueron aisladas e identificadas dos nuevas chalconas: 2’, 6’-dihidroxi-4’-isopenteniloxi-3,4(3’’’ ’, 3’’ ’’-dimetilpirano) chalcona y 4,2’, 6’- trihidroxi-3’, 4’ metilenodioxi-3-isopentenilchalcona. El aislamiento y la purificación fueron realizados por técnicas cromatográficas. La elucidación estructural de estos comp (mas) uestos se determinó mediante técnicas espectroscópicas (IR, RMN-¹H, 13C y EM). Además, fue probada la actividad biológica in vitro del extracto etanólico de madera, dando resultados significativos para actividad antimicrobiana en cepas Gram(+): Staphylococcus aureus y Enterococcus faecalis. Las pruebas de actividades antimalárica y antituberculosa dieron resultados negativos. Resumen en inglés Two new chalcones: 2’, 6’-dihydroxy-4-isopenteniloxy-3,4(3’’ ’,3’’ ’-dimethylpyrano) chalcone and 4,2’, 6’- trihydroxy-3’,4’-metilenodioxo-3-isopentenilchalcone were isolated from the wood ethanolic extract of Beilschmiedia tovarensis. Isolation was performed by chromatographic techniques. The elucidation of the structure of the compounds was accomplished by spectroscopic techniques (IR, NMR-¹H, 13C (mas) and MS). Also, the crude wood extract was tested in vitro for biological activity, having significant results for antimicrobial activity in Gram (+) stumps: Sataphylococcus aureus and Enterococcus faecalis. Test of antimalarial and antituberculosis activities gave negative results.

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Estudio y Caracterización de PMMA Obtenido Mediante Polimerización en Emulsión por Ultrasonido de Alta Frecuencia

Parra, Cristina; González, Gema; Albano, Carmen; Sánchez, Yanixia
2006-01-01

Resumen en español En este trabajo se presentan los resultados de la síntesis de polimetilmetacrilato (PMMA), llevada a cabo por ultrasonido de alta frecuencia, a través de una polimerización en emulsión vía radicales libres. Los reactantes de partida son una solución acuosa de un surfactante aniónico, laurilsulfato de sodio (SLS); o catiónico, bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB); a concentraciones de 0,5; 1,0; 1,5 y 2,0% p/v y el monómero metilmetacrilato (MMA) en 14, 10, 8 y 6 (mas) % v/v. Cuando se emplea SLS en la reacción la conversión máxima alcanzada es de un 50%, a concentraciones de monómero y surfactante de 8% v/v y 1,5% p/v respectivamente. En las síntesis usando CTAB se observa un máximo de 25% de conversión en la polimerización, con el MMA al 8% v/v y el CTAB a la más alta concentración de surfactante usada en este estudio (2,0% p/v). La caracterización del PMMA fue realizada mediante espectroscopia de infrarrojo (FTIR), calorimetría diferencial de barrido (DSC), microscopía electrónica de barrido MEB y resonancia magnética nuclear de protones (1H RMN). Se observó que bajo ciertas condiciones de síntesis pequeñas concentraciones de surfactante quedan presentes en la estructura del polímero, para las reacciones llevadas a cabo con el SLS y en mayor concentración cuando se emplea el CTAB. El estudio calorimétrico muestra datos de temperatura de transición vítrea que oscilan entre 106-123°C. Estos resultados conjuntamente con los observados a través de RMN de protones evidencian la obtención de PMMA altamente sindiotáctico, con buen porcentaje de heterotacticidad. La caracterización por MEB muestra que el polímero presenta la morfología típica de un látex, con partículas esféricas de tamaño promedio entre 65-100 nm, para la síntesis con SLS y entre 65 nm-0,3 mm para la síntesis ejecutadas en presencia de CTAB. Resumen en inglés In this work the synthesis of polymethylmethacrylate is carried out by high frequency ultrasonic method through emulsion polymerization via free radicals. The reactants are an aqueous solution of an anionic surfactant, sodium lauryl sulfate (SLS) or a cationic surfactant ammonium cethytrimethylbromide (CTAB) in concentrations of 0.5,1.0, 1.5, and 2.0 % p/v and the methylmethacrylate monomer (MMA) in 14, 10, 8 and 6% v/v. When SLS is used in the reaction the maximum conver (mas) sion reached is 50% for monomer and surfactant concentrations of 8 and 1.5 % v/v, respectively. In the synthesis using CTAB a maximum conversion of 25% was obtained with 8% v7v of MMA and the maximum surfactant concentration used (2.0 % p/v). The caracterization was carried out by infrared spectroscopy (FTIR), diferencial scanning calorimetry (DSC) scanning electrón microscopy (SEM) and proton nuclear magnetic resonante (1H NMR) It was observed that under certain synthesis conditions small amounts of surfactant remain present in the polymer structure for the reactions carried out with SLS and in higher concentrations when CTAB was employed. The calorimetric study show glass transition temperatures in the range of 106-123 ºC. These results together with those from 1H NMR show the formation of highly syndiotactic PMMA, with a good percentage of hetereotacticity. SEM characterization show the typical speherical morphology of the latex particles with an average size in the range of 65-100 nm for the synthesis using SLS and in the range of 65 nm-0.3mm for the synthesis with CTAB.

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EFECTO DEL ULTRASONIDO EN LA SÍNTESIS DE ARCILLA PILARIZADA CON ALUMINIO EN MEDIO CONCENTRADO/ EFFECTS OF ULTRASOUND IN THE SYNTHESIS OF ALUMINUM PILLARED CLAY IN CONCENTRATED MEDIA/ EFEITO DE ULTRA-SOM NA SÍNTESE DE ARGILA PILARIZADA COM ALUMÍNIO CONCENTRADA NO MEIO

Sanabria, Nancy R; Molina, Rafael A; Moreno, Sonia
2008-12-01

Resumen en portugués Este estudo foi realizado síntese de bentonite pilarizada com alumínio concentrada no meio, utilizando ultra-som na fase de intercalação. O agente pilarizante foi preparado por hidrólise de AlCl3 com NaOH, seguido de precipitação solução Na2SO4 e redisolución Ba(NO3)2. O agente pilarizante foi caracterizado por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios X(DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e ressonância magnética nuclear de alumínio (2 (mas) 7Al-RMN).A argila pilarizada foi caracterizado por FRX, DRX e fisiadsorción N2 a 77 K. A bentonite pilarizada com alumínio concentrada no meio e utilizando ultra-som na fase de intercalação, introduz propriedades estruturais e texturais comparável ao alterada na sequência do método convencional: suspensões e diluído intercalação tempo elevado. Adicionalmente, o uso de suspensões concentradas argila-agente pilarizante e da aplicação do ultra-som na fase de intercalação permitir uma diminuição do volume de água entre 90-95% e uma redução do tempo de intercalação entre 70-93% no que diz respeito ao método convencional de pilarización. Resumen en español En este trabajo se realizó la síntesis de bentonita pilarizada con aluminio en medio concentrado, empleando ultrasonido en la etapa de intercalación. El agente pilarizante fue preparado por hidrólisis del AlCl3 con NaOH, seguido de precipitación con disolución de Na2SO4 y redisolución en Ba(NO3)2, y fue caracterizado por fluorescencia de rayos X (FRX), difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM) y resonancia magnética nuclear de alumin (mas) io (27Al-RMN). La arcilla pilarizada fue caracterizada por FRX, DRX y fisiadsorción de N2 a 77 K, revelando propiedades estructurales y texturales comparables a la modificada siguiendo la metodología convencional: suspensiones diluidas y tiempos de intercalación elevados. El empleo de suspensiones concentradas de arcilla- agente pilarizante y la aplicación de ultrasonido en la etapa de intercalación permiten una disminución en el volumen de agua entre el 90-95% y una reducción en el tiempo de intercalación entre el 70–93%respecto almétodo convencional de pilarización. Resumen en inglés The synthesis of pillared bentonite with aluminum in concentrated media, using ultrasound at the intercalation step was done. The pillaring agent was prepared by hydrolysis of AlCl3 with NaOH, followed by precipitation with a Na2SO4 disolution and redisolution with a Ba(NO3)2. The pillaring agent was characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and nuclear magnetic resonance for aluminum (27Al-NMR). The pillared cl (mas) ay was characterized by XRF, XRD and N2 adsorption to 77 K. The pillared bentonite with aluminum in concentrated media using ultrasound at the intercalation step, presents structural and textural properties comparable to the sample modified by the conventional method: diluted suspensions and high intercalation time. Additionally, the use of clay-pillaring agent in concentrated suspensions and ultrasound at the intercalation step allows a 90-95% decrease in the volume of water and a reduction in the intercalation times between 70-93% with respect to the conventional synthesis.

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Grafting of styrene and acrylic monomers onto polybutadiene/ Injerto de estireno y de monómeros acrílicos sobre polibutadieno

Del Valle, Yesid; Rivas, Luis; Méndez, Bernardo; Oliva, Haydee
2004-08-01

Resumen en español En este trabajo se estudió la copolimerización en solución, isotérmica y por radicales libres de estireno y monómeros acrílicos en presencia de polibutadieno (PB), usando terbutilperoctoato (TBPO) como iniciador. Los monómeros acrílicos estudiados fueron: metacrilato de metilo (MMA), acrilato de etilo (EA) y metacrilato de n-butilo (BMA). Se llevaron a cabo pruebas preliminares con los monómeros acrílicos y el caucho, para establecer el momento de adición del e (mas) stireno. Asimismo, se investigaron dos niveles de concentración para cada monómero acrílico con el propósito de estudiar el efecto sobre la velocidad de reacción y el índice de injerto. Se realizaron "terpolimerizaciones" adicionando el estireno, como segundo comonómero, a los copolímeros elastoméricos obtenidos. Para todas las reacciones, se determinó gravimétricamente la evolución de la conversión global. Se compararon los resultados obtenidos mediante el análisis de los espectros de RMN 13C para los copolímeros y terpolímeros elastoméricos con el porcentaje de injerto y la composición global, arrojados por gravimetría. Se encontró el siguiente orden de reactividades en la polimerización en presencia de polibutadieno: MMA> BMA > EA, verificándose la acción del polibutadieno como un agente retardador de la reacción de los monómeros acrílicos. Se estableció como punto de adición del estireno una composición del poli(butadieno-g-monómero acrílico) con una fracción de1 monómero acrílico incorporado entre 50 y 60%. La velocidad de reacción de las terpolimerizaciones a diferentes relaciones monómero acrílico/estireno, presentó un comportamiento lineal y similar al del estireno, independientemente del monómero acrílico y de la relación de alimentación. Los espectros de 13C RMN de las muestras con BMA presentaron las señales correspondientes a cada monómero adicionado indicando la posibilidad de formación del terpolímero. Resumen en inglés Isothermal free radical copolymerization of acrylic monomers and styrene in the presence of polybutadiene (PB), in solution, using tert-butylperoctoate (TBPO) as initiator were investigated. The acrylic monomers used were: methyl methacrylate (MMA), ethyl acrylate (EA) and n-butyl methacrylate (BMA). Preliminary tests with acrylic monomers and rubber were carried out to establish the time of styrene addition. Also, two levels of concentration for each acrylic monomer were (mas) investigated in order to study its effect on the reaction rate and the grafting efficiency. "Terpolymerizations" were made adding styrene to obtained elastomeric copolymers. For all the reactions, the evolution of the global conversion was determined gravimetrically. These results were compared with those obtained by 13C NMR spectra for copolymers and elastomeric terpolymers. The order of the monomer reactivities in the polymerization in the presence of polybutadiene was: MMA > BMA > EA. A composition between 50 and 60% in the poly (butadiene-g- acrylic monomer) copolymer was established like point for addition of styrene. The influence of the polybutadiene like a delaying agent of the reaction of acrylic monomers was verified. The terpolymerizations reaction rates with different relations acrylic monomer/styrene showed a linear behavior, similar to the styrene one, independently of acrylic monomer and of feed comonomers relationship used. The 13C NMR spectra of the terpolymerizations samples with BMA displayed the signals corresponding to each monomer, indicating that is possible the formation of the terpolymer.

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BIOTRANSFORMACIÓN DE LOS SUSTRATOS 2-FENILETANOL Y ACETOFENONA CON EL HONGO FITOPATÓGENO Colletotrichum acutatum/ BIOTRANSFORMATION OF 2-PHENYLETHANOL AND ACETOPHENONE BY THE PLANT PATHOGENIC FUNGUS Colletotrichum acutatum/ BIOTRANSFORMAÇÃO DOS SUBSTRATOS 2-FENILETANOL E ACETOFENONA COM O FUNGO FITOPATOGÊNICO Colletotrichum acutatum

Aristizábal, Diego A.; Lezcano, Clara S.; García, Carlos M.; Durango, Diego L.
2008-04-01

Resumen en portugués Neste estudo foi analisada as biotransformaçoes feitas pelo fungos fitopatogênico Colletotrichum acutatum, nos substratos 2-feniletanol 1 e acetofenona 2; os processos forem feitos no meio de cultura Czapeck-Dox a uma temperatura média de 24 °C, umidade relativa entre 45 e 60% e agitação 150 rpm em um agitador orbital tipo shaker. Na biotransformaçao do substrato 1 é obtido os produtos metabólicos 1-fenil-1,2-etanodiol 3, (2-metoxietil) benceno 4 e acetato de 2-f (mas) eniletilo 5, e do substrato 2 os compostos 1-fenil- 1,2-etanodiol 3, 1-feniletanol 6 e 2- feniletanol 1. Os produtos da transformação microbial forem identificados por meio do cromatografia de gás acoplada ao espectrometria da massas (CG-EM) e ressonância magnética nuclear de hidrogênio e de carbono (RMN 1H e 13C). Uma tendência marcada do patógeno é observada para produzir hidroxilaçoes na cadeia lateral do anel aromático; também tem a capacidade de reduzir ao grupo carbonilo e esterificar dos grupos hidroxilo da função álcool primária. Uma rota metabólica possível para a transformação das substratos é discutida. Resumen en español En este estudio se evaluaron las biotransformaciones realizadas por el hongo fitopatógeno Colletotrichum acutatum, sobre los sustratos 2-feniletanol 1 y acetofenona 2; los procesos se realizaron en el medio de cultivo líquido Czapeck-Dox a temperatura promedio de 24 oC, humedad relativa entre 45 y 60%, y agitación a 150 rpm en un agitador orbital tipo shaker. En la biotransformación a partir del sustrato 1 se obtuvieron los productos metabólicos 1-fenil-1,2-etanodiol (mas) 3, (2-metoxietil) benceno 4 y acetato de 2-feniletilo 5, y desde el sustrato 2 los compuestos 1-fenil-1,2-etanodiol 3, 1-feniletanol 6 y 2-feniletanol 1. Los productos de la transformación microbiana se identificaron mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM), y resonancia magnética nuclear de protón y carbono (RMN 1H y 13C). Se observó una tendencia marcada del patógeno a producir hidroxilaciones sobre el sustituyente del anillo aromático; igualmente, tiene la capacidad de reducir el grupo carbonilo y esterificar los grupos hidroxilo de alcoholes primarios. Se discute una posible ruta metabólica para la transformación de los sustratos. Resumen en inglés The microbial transformation of 2-phenilethanol 1 and acetophenone 2 was investigated using the plant pathogenic fungus Colletotrichum acutatum; the process was carried out in liquid media culture Czapeck-Dox at an average temperature of 24 oC, a relative humidity between 45% and 60% and with agitation in a shaker at 150 rpm. The biotransformation of the substrate 1 produced the metabolic products 1-phenyl-1,2-ethanediol 3, (2- methoxyethyl)benzen 4 and 2-phenylethyl acet (mas) ate 5, and from substrate 2 were obtained the compounds 1-phenyl- 1,2-ethanediol 3, 1-phenylethanol 6 and 2-phenylethanol 1. The structures of metabolic products were determined by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS) and nuclear magnetic resonance of proton and of carbon (1H and 13C NMR). The process has a strong tendency of the pathogen to produce hydroxylations on the substituents attached to the aromatic ring. Additionally, C. acutatum was effective to reduce the carbonyl group and produce esterification reactions in the hydroxyl groups from primary alcohols. The metabolic pathway of both substrates is discussed.

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COMPONENTES DE LA FRACCIÓN ANTIMITÓTICA DEL EXTRACTO ETANÓLICO DE LA MACROALGA Digenia simplex/ CHEMICAL COMPOUNDS OF ANTIMITOTIC FRACTION IN ETHANOL EXTRACT FROM SEAWEED Digenia simplex

VALLE Z, Hernán; OSPINA G, Sandra; GALEANO J, Elkin; MARTÍNEZ M, Alejandro; MARQUEZ F, María E; LÓPEZ O, Juan B
2008-01-01

Resumen en español En las últimas décadas, la búsqueda de sustancias antineoplásicas en organismos marinos y especialmente en algas marinas, muestra resultados promisorios en el desarrollo de fármacos antitumorales. Entre estas algas se encuentra Digenia simplex, la cual contiene una fracción química en su extracto etanólico con potente efecto antimitótico y citotóxico. Para dilucidar la estructura molecular de los compuestos constituyentes de ésta fracción bioactiva, se realiza (mas) un análisis por resonancia magnética nuclear (RMN), y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM) de los derivados trimetilsililéteres (derivados TMS). El análisis permite inferir la presencia de una mezcla de compuestos, tales como: azúcares libres, ácidos grasos, nitrilos alifáticos, aminas secundarias alifáticas y monoacilgliceroles. Resumen en inglés In last decades, antineoplasic substances have been found in marine organisms and especially in marine seaweeds, showing promissory results in antitumor drug development. Among these organisms is the seaweed Digenia simplex, which bears a biologically active fraction with a powerful antimitotic and cytotoxic effect, contained in its ethanol extract. In order to elucidate molecular structure of constituent compounds from this bioactive fraction, nuclear magnetic resonance (mas) (NMR) and Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry (GC-MS) analysis was conducted. A compounds mixture, such as: free sugars, fatty acids, aliphatic nitriles, aliphatic secondary amines and monoacylglycerols, were found from this analysis.

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COMPOSICIÓN QUÍMICA Y ACTIVIDAD ANTIFOULING DE LA FRACCIÓN LIPÍDICA DE LA ESPONJA MARINA Cliona tenuis (Clionidae)/ CHEMICAL COMPOSITION AND ANTIFOULING ACTIVITY OF THE LIPID FRACTION OF THE CARIBBEAN MARINE SPONGE Cliona tenuis (Clionidae)/ COMPOSIÇÃO QUÍMICA E PROPRIEDADES ANTIFOULING DA FRAÇÃO LIPÍDICA DA ESPONJA MARINHA Cliona tenuis (Clionidae)

Castellanos, Leonardo; Duque, Carmenza
2008-12-01

Resumen en portugués A partir do extrato orgânico da esponja marinha Cliona tenuis, coletada nas ilhas do Rosario (Colombia, Mar Caribe), foi obtido uma fração lipídica, que apresentou propriedades antifouling in situ. Esta fração foi separada através de CC em gel de sílica para obter as frações de ésteres metílicos, glicerídeos, glicolipídeos, folfolipídeos e ácidos libres, as quais foram identificadas por CCD e técnicas espectroscópicas de RMN 1H e 13C. Posteriormente, as (mas) frações contendo glicerídeos, glicolipídeos e folfolipídeos foram hidrolizadas e os ácidos obtidos, juntamente com os ácidos obtidos das frações que continham ácidos livres foram transformadas em ésteres metílicos e analisados por CGAR-EM. Para identificar as insaturações e ramificações, os ésteres metílicos foram transformados em derivados pirrolidínicos para serem analisadas por CG-EM. Através da análise cromatográfica (valores de ECL) e dos espectros de massas dos ésteres metílicos e seus derivados pirrolidínicos foi possível identificar 81 ácidos graxos diferentes, sendo que quatro são compostos ainda não relatados: os ácidos 4,8-hexadecadienóico, 11-metil-4,10-octadecadienóico, 6,9, 12, 14- icosatetraenóico, e 6,9,12,14,17-icosapentanóico. Resumen en español Del extracto orgánico de la esponja marina Cliona tenuis, recolectada en las Islas del Rosario (Colombia, mar Caribe), fue obtenida la fracción lipídica, la cual presentó propiedades antifouling en pruebas en campo. Esta fracción fue separada por CC sobre gel de sílice hasta obtener fracciones de ésteres metílicos, glicéridos, glicolípidos, fosfolípidos y ácidos grasos libres, las cuales fueron identificadas por CCD y técnicas de de-replicación (RMN 1H y 13C (mas) ). Posteriormente, las fracciones de glicéridos, glicolípidos y fosfolípidos fueron hidrolizadas, y los ácidos obtenidos, junto con los provenientes de la fracción de ácidos grasos libres, fueron transformados en ésteres metílicos, y todos se analizaron por CGAR-EM. Para ubicar las insaturaciones y ramificaciones, los ésteres metílicos se transformaron luego en sus correspondientes pirrolididas, las cuales también se analizaron por CGAR-EM. El estudio cromatográfico (valores de ECL) y de los espectros de masas de los ésteres metílicos y de sus derivados pirrolididas permitió identificar 81 ácidos grasos diferentes, de los cuales no habían sido previamente reportados: los ácidos 4,8-hexadecadienoico, 11-metil- 4,10-octadecadienoico, 6,9,12,14- icosatetraenoico, y 6,9,12,14,17-icosapentanoico. Resumen en inglés The lipid fraction obtained from the marine sponge Cliona tenuis, collected at the Islas del Rosario (Colombia, Caribbean Sea), showed antifouling activity using field bioassays. This fraction was separated by CC on silica gel obtaining a mixture of methyl esters, and enriched fractions of glycerides, glycolipids, phospholipids and free fatty acids. All of them were identified by TLC and dereplication techniques (NMR). The glyceride, glycolipid, and phospholipid fractions (mas) were hydrolyzed and the fatty acids obtained, together with the initial fatty acids fraction, were converted into their methyl esters and analyzed by HRGC-MS. To locate unsaturations and alkyl branches in fatty acids, their methyl esters derivates were transformed to pyrrolidides and subsequently analyzed by HRGC-MS. The identity of the fatty acids was carried out using their ECL value as methyl esters, and particularly the study of their pirrolidide spectra was used to locate unsaturations and alkyl branch positions. This study allowed us to identify 81 fatty acids, four of them never reported before: 4,8-hexadecadienoic acid, 11-methy l-4, 10-octadecadienoic acid, 6,9,12,14-icosatetraenoic acid, and 6,9,12,14,17-icosapentanoic acid.

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MODIFICACIONES DE LAS PROPIEDADES TEXTURALES Y ESTRUCTURALES DE UNA ZEOLITA USY Y DE SUS MEZCLAS CON "CAOLÍN CLAY" Y CLORHIDROL COMO CONSECUENCIA DEL TRATAMIENTO HIDROTÉRMICO/ MODIFICATIONS OF THE TEXTURAL AND STRUCTURAL PROPERTIES OF ZEOLITE USY AND ITS MIXTURE WITH KAOLIN CLAY AND CHLORHYDROL AS CONSEQUENCE OF THE HYDROTHERMAL TREATMENT

Agámez Pertuz, Yazmin Yaneth; Oviedo Aguiar, Luis Alfredo; Navarro Uribe, Uriel; Centeno, Miguel Angel; Odriozola, José Antonio
2006-06-01

Resumen en español El catalizador de FCC está constituido por partículas de composición compleja donde el componente activo es una zeolita Y. En este trabajo se presentan los resultados texturales y estructurales de una zeolita USY comercial lixiviada, de una serie de catalizadores con 7, 15, 25, 35 y 45% de material activo y los de estos materiales desactivados hidrotérmicamente. Las muestras se caracterizaron por fluorescencia de rayos X (FRX), difracción de rayos X (DRX), resonancia (mas) magnética nuclear de silicio (29Si RMN) y fisiadsorción de nitrógeno a 77 K. A partir de estos resultados se hallaron correlaciones entre el volumen de microporo y el contenido de zeolita y entre el grado de cristalinidad y el porcentaje de zeolita. Además, se encontró que un tratamiento con sólo 20% de vapor de agua a 1033 K durante 16 horas destruye los grupos estructurales Si(2Al) y Si(3Al) como reflejo de la dealuminización drástica que sufre el material. Resumen en inglés FCC catalyst is made up of particles of complex composition where the main active component is a Y zeolite. This work presents the textural and structural results of a commercial USY zeolite which had been previously prepared from a set of catalysts with 7, 15, 25, 35 y 45% of active material and of the hydrothermally deactivated materials zeolite. The samples have been characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), 29Si NMR spectroscopy and nitrogen (mas) adsorption at 77K. From these results was found correlations between micropore volume and zeolite content and degree crystallinity and %zeolite. Also, it was found that an hydrothermal treatment at 1033 K with only 20% steam during 16 hours destroys the structural groups Si(2Al) and Si(3Al) as a reflection of the strongly dealumination of the zeolite component of the catalyst.

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METABOLITOS SECUNDARIOS AISLADOS DE LA CORTEZA DE Dugandiodendron argyrotrichum Lozano (MAGNOLIACEAE)/ SECONDARY METABOLITES ISOLATED FROM THE BARK OF Dugandiodendron argyrotrichum Lozano (MAGNOLIACEAE)/ METABOLITOS SECUNDARIOS ISOLADOS DA CASCA DA Dugandiodendron argyrotrichum Lozano (MAGNOLIACEAE)

Guzmán V, Juan D; Cuca S, Luis E
2008-12-01

Resumen en portugués A partir do extracto etanólico da casca da árvore colômbiano em perigo de extinção Dugandiodendron argyrotrichum (Magnoliaceae) isolou-se um óleo composte maioritariamente por sesquiterpenos. Duos sesquiterpenoides, torreyol e partenólido e o alcalóide N-acetilanonaina se isolaram por cromatografía de coluna e foram caracterizados por meio de espectroscopía de resonância magnêtica nuclear (RMN) 1H e 13C. Os compostos foram evaluados en el bioensaio letalidade (mas) do Artemia salina. Os compostos que resultaron mais tóxicos foram o oléo de sesquiterpenos (CL50=4,49 mg/ml) e os lignanos dibencilbutanicos (CL50 ~ 50 mg/ml). Resumen en español A partir del extracto etanólico de la corteza del árbol colombiano en peligro de extinción Dugandiodendron argyrotrichum (Magnoliaceae) se aisló por cromatografía en columna un aceite compuesto mayoritariamente por sesquiterpenos, así como dos sesquiterpenoides, torreyol y partenólido, y el alcaloide aporfínico N-acetilanonaina. Los compuestos se identificaron por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas CG-MS y resonancia magnética nuclear (RM (mas) N) de 1H y 13C. Los sustancias aisladas se sometieron al ensayo de letalidad en Artemia salina.Aquellos que resultaron más tóxicos fueron el aceite de sesquiterpenos (CL50 = 4,49 mg/ml) y los lignanos dibencilbutánicos (1) (CL50.~ 50 mg/ml). Resumen en inglés From the ethanolic extract of the bark of the colombian endangered tree Dugan- diodendron argyrotrichum (Magnoliaceae) was isolated an oil in which major compounds were sesquiterpenes. Two sesquiterpenoids torreyol and parthenolide and the aporphine alkaloid N-acetylanonaine were isolated by column chromatography (CG-EM) and characterized by 1H and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. The isolated substances were subjected to brine shrimp lethality bioassay. (mas) The most toxic compounds were sesquiterpene oil (LC50 = 4,49 mg/ml) and dibenzylbutane lignans (1) (LC50 ~ 50 mg/ml).

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CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL DE LA MATERIA ORGÁNICA DE TRES SUELOS PROVENIENTES DEL MUNICIPIO DE AQUITANIA-BOYACÁ, COLOMBIA/ STRUCTURAL CHARACTERIZATION OF ORGANIC MATTER OF THREE SOILS FROM AQUITANIA-BOYACÁ, COLOMBIA/ CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DA MATÉRIA ORGÂNICA DE TRÊS SOLOS PROVENIENTES DO MUNICIPIO DE AQUITANIA-BOYACÁ, COLOMBIA

Mosquera, Carmen S.; Martínez; Guerrero, Jairo A.; Hansen, Eddy W.
2010-04-01

Resumen en portugués A matéria orgânica do solo pode variar consideravelmente em sua estrutura, composição e conformação. Na presente pesquisa procedeu-se à caracterização mediante o emprego da espectroscopia de infravermelho e ressonância magnética nuclear no estado solido dos solos inseptisoles (101 e 102) e um histosol (H03) destinados ao cultivo de cebola no município de Aquitania -Boyacá, Colômbia a duas profundidades diferentes 0 - 10 e 40 - 50 cm, respectivamente. Encontr (mas) ou-se de acordo aos espectros de infravermelho a presença de grupos OH (devido possivelmente a fenóis, ácidos carboxílicos o álcool), grupos aromáticos e alifáticos. Os espectros de 13C-RMN em estado solido com CPMAS evidenciarão o seguinte ordem de acordo à quantidade de carbonos que conformam a matéria orgânica do solo: H03-0 = 100 e H03-40 = 88, I02-0 = 23 e I02-40 = 0, e finalmente I01-0 = 17 e I01-40 = 12, sugerindo que a quantidade total de carbonos na matéria orgânica decresce a través do perfil do solo e além de mais, estabeleceu-se que o carbono ressonante na região δ = 108-50 ppm dos espectros (N- y O-alquilos e acetales) dominó em tudo a MOS extraída, seguiu-se o carbono aromático (δ = 168-108 ppm) para os solos I01-0 e H03-40; e o carbono alifático (δ = 0-50 ppm) para os solos I01-40, I02-0 e H03-0, finalmente o carbono carbonilo (δ = 220-162 ppm) foi o menos dominante na matéria orgânica do solo em todos os três solos caracterizados. Resumen en español La materia orgánica del suelo puede variar considerablemente en su estructura, composición y conformación, de acuerdo con el origen y la edad de los materiales que la constituyen. En la presente investigación se procedió a caracterizar, mediante el empleo de la espectroscopia infrarroja y la resonancia magnética nuclear en estado sólido, dos suelos inceptisoles (I01 y I02) y un histosol (H03) destinados al cultivo de cebolla larga, en el municipio de Aquitania-Boya (mas) cá, Colombia, a dos profundidades: 0 - 10 y 40 - 50 cm. Según los espectros infrarrojos, se detectó la presencia de grupos OH (debida posiblemente a fenoles, ácidos carboxílicos o alcoholes), grupos aromáticos y alifáticos. Los espectros de 13C-RMN en estado sólido con CPMAS evidenciaron el siguiente orden respecto a la cantidad de carbonos que conforman la materia orgánica del suelo: H03-0 =100 y H03 -40 = 88, I02-0 = 23 y I02-40 = 0, y finalmente I01-0 = 17 y I01-40 = 12, confirmándose la disminución de carbonos en la materia orgánica a través del perfil del suelo, y además se estableció que el carbón resonante en la región δ = 108-50 ppm de los espectros (N - y O-alquilos y acetales) dominó en toda la MOS obtenida; le siguió el carbón aromático (la cantidad de carbonos que conforman la materia orgánica del suelo: H03-0 =100 y H03 -40 = 88, I02-0 = 23 y I02-40 = 0, y finalmente I01-0 = 17 y I01-40 = 12, confirmándose la disminución de carbonos en la materia orgánica a través del perfil del suelo, y además se estableció que el carbón resonante en la región δ = 108-50 ppm de los espectros (N - y O-alquilos y acetales) dominó en toda la MOS obtenida; le siguió el carbón aromático (ó = 168-108 ppm) para los suelos I01-0 y H03-40, y el carbón alifático (δ = 0-50 ppm) para los suelos I01-40, I02-0 y H03-0. Finalmente, el carbón C = O (δ = 220-162 ppm) fue el menos dominante en la materia orgánica del suelo en todos los tres suelos caracterizados. Resumen en inglés Generally, soil organic matters may differ in structure, composition and conformation according to their origin and age. In the present work structural composition of three soil organic matters, as determined by IR and solid-state CPMAS 13C-NMR spectroscopy of two Inceptisol soils (I01 and I02) and one Histosol soil (H03) from the Aquitania-Boyacâ town in Colombia are presented (in these soils farmers have grown large onion crops). Measurements were performed at two diff (mas) erent depths 0 - 10 and 40 - 50 cm, respectively. According to the IR spectra the presence of OH-groups (from phenols, carboxylic acids and alcohols), aromatic and aliphatic groups were identified. The 13C NMR spectra revealed a decreasing amount of organic matter with increasing depth in the following relative order: H03-0 = 100 and H03-40 = 88, I02-0 = 23 and I02-40 = 0, and finally I01-0 = 17 and I01-40 = 12. The carbon peaks resonating in the ô = 108-50 ppm region of the spectra (N- and O-alkyls and acetals) dominated in almost all the extracted soils, with aromatic carbon peaks (δ = 168-108 ppm) showing the second most intense peaks for the samples I01-0 and H03-40. The aliphatic carbon (δ = 0-50 ppm) revealed the second most intense peaks in samples I01-40, I02-0 and H03-0. Finally, carbonyl carbon (δ = 220-162 ppm) contributed the smallest signal intensity in all the three soil samples.

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COMPORTAMIENTO ESTRUCTURAL DE LOS ÁCIDOS HÚMICOS OBTENIDOS DE UN SUELO ANDISOL DEL DEPARTAMENTO DEL CAUCA/ STRUCTURAL BEHAVIOUR OF HUMIC ACIDS FROM CAUCA DEPARTAMENT ANDISOL SOIL/ COMPORTAMENTO ESTRUTURAL DOS ÁCIDOS FÚMICOS OBTIDOS DE UM SOLO ANDISOL DO DEPARTAMENTO DO CAUCA

Mosquera, Carmen S; Bravo, Isabel; Hansen, Eddy W
2007-06-01

Resumen en portugués As sustâncias fúmicas do solo constam de uma mistura heterogênea de compostos, onde cada um deles (ácidos fúmicos, ácidos fúlvicos e húminas) está constituído por moléculas de diferentes tamanhos, e a sua estrutura depende consideravelmente dos materiais orgânicos presentes no solo, assim como das diferentes condições ambientais. Para esta pesquisa utilizou-se técnicas de espectroscopia ultravioleta - visível (relação E4/E6), infravermelho com transforma (mas) da de Fourier (ITF) e ressonância magnética nuclear (RMN) para identificar a estrutura química de uma mostra de ácidos fúmicos (AF) proveniente de um solo agrícola do Departamento do Cauca, e as mudanças que a estrutura apresenta nos diferentes meios de reação, anidrido acético e álcool absoluto, entre outros. Os ácidos fúmicos obtiveram-se a partir da matéria orgânica do solo, mediante separações granulométricas e extração sucessiva usando três soluções básicas: tetraborato de sódio (0,05M), pirofosfato de sódio (0,05M) e hidróxido de sódio (0,1M), purificando-os através de tratamentos ácidos HCI-HF 1%, centrifugação em alta velocidade e diálise. A relação m E4/E6 mostrou câmbios no grau de condensação dos AF nos diferentes meios de reação corroborando-se tais mudanças pelo aparecimento de novas bandas ou diminuição e aumento de outras nos espectros de infravermelho, e pelas mudanças apreciáveis nas sinais e distribuição da intensidade nas diferentes regiões dos espectros de ressonância magnética nuclear. Observaram-se mudanças químicas e estruturais dos ácidos fúmicos extraídos de um solo agrícola, que concordam com diferentes pesquisas realizadas neste tema. Resumen en español Las sustancias húmicas del suelo constan de una mezcla heterogénea de compuestos, donde cada fracción (ácidos húmicos, ácidos fúlvicos y huminas) está constituida por moléculas de tamaños diferentes, y su estructura depende considerablemente de los materiales orgánicos presentes en el suelo, como de las diferentes condiciones ambientales. Este estudio, empleó técnicas de espectroscopía ultravioleta - visible (relación E4/E6), infrarroja con transformada de (mas) Fourier y resonancia magnética nuclear 13C (RMN) para identificar la estructura química de una muestra de ácidos húmicos (AH) provenientes de un suelo agrícola del departamento del Cauca, y los cambios que dicha estructura presenta en diferentes medios de reacción como en anhídrido acético y alcohol absoluto. Los AH se obtuvieron a partir de la materia orgánica del suelo, mediante una separación granulométrica del suelo y una extracción sucesiva empleando tres soluciones básicas: tetraborato de sodio (0,05M), pirofosfato de sodio (0,05M) e hidróxido de sodio (0,1M), purificándolos a través de tratamientos ácidos HCl-HF 1%, centrifugación de alta velocidad y diálisis. La relación E4/E6 mostró cambios en el grado de condensación de los AH en los diferentes medios de reacción, corroborándose dichos cambios por el aparecimiento de nuevas bandas o disminución y aumento de otras en los espectros infrarrojos, y por los cambios apreciables en las bandas y distribución de la intensidad en las diferentes regiones de los espectros de resonancia magnética nuclear 13C . Esta investigación muestra cambios químicos y estructurales de los ácidos húmicos extraídos de un suelo agrícola, que concuerdan con diferentes investigaciones efectuadas en este campo. Resumen en inglés Humic substances are a heterogeneous mixture of chemical compounds, where each fraction (humic acids, fulvic acids and humin) is constituted by different size molecules. Their structure depends on soil type and environmental conditions. In this study different spectroscopic techniques such as: ultraviolet-visible (ratio E4/E6), infrared Fourier transform (IFT) and solid - state 13C nuclear magnetic resonance (NMR) have been used to identify the humic acids (HA) chemical s (mas) tructure, as well as the structural changes taking place in acetic anhydride and absolute ethanol. HA was extracted from organic matter of an Andisol soil in Cauca Department , Colombia , using three basic solutions: Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O (0,05M), Na 2 P 2 O 7 .10H 2 O (0,05M) and NaOH (0,1M). Humic acids were purified by acid treatment, HCl - HF 1%, high speed centrifugation and dialysis. The ratio E4/E6 revealed changes on humic acids condensation degree in different chemical environment. These changes were documented by the appearance of new bands and also as changes in relative signal intensity distribution of existing bands in the infrared spectra. Differences in relative intensity distribution of the solid state 13C MAS NMR resonance bands were noticed. The present work reveals chemical and structural changes of HA obtained from an agricultural soil, and this study is concordant respect to other studies made in this field.

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Transformación microbiana del arilpropanoide cinamaldehido con el hongo fitopatógeno Colletotrichum acutatum/ Microbial transformation of arylpropanoid cinnamaldehyde by the phytopathogen fungus Colletotrichum acutatum

CORREA N, Yaned M; DURANGO R, Diego L; GARCÍA P, Carlos M
2009-01-01

Resumen en español Los hongos fitopatógenos tienen la capacidad de modificar químicamente una amplia variedad de compuestos orgánicos convirtiéndolos en productos estructuralmente relacionados. En el presente trabajo se evalúan las biotransformaciones realizadas por el hongo filamentoso fitopatógeno Colletotrichum acutatum sobre el sustrato arilpropanoide trans-cinamaldehído A, empleando el medio de cultivo líquido Czapeck-Dox. En la biotransformación se obtienen los productos meta (mas) bólicos alcohol cinamílico B, 3-fenil-1-propanol C, 3-fenil-oxiranometanol D y 1-fenil-1,3-propanodiol E. Los productos de la transformación microbiana se identifican mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM) y resonancia magnética nuclear de protón y carbono (RMN ¹H y 13C). Se observa una tendencia del hongo fitopatógeno a producir hidroxilaciones sobre el sustituyente del anillo aromático; asimismo tiene la capacidad de reducir el grupo carbonilo y el doble enlace. En el proceso se generan varios productos metabólicos empleados como materia prima en diferentes industrias. Se discute una posible ruta metabólica para la transformación del sustrato. Resumen en inglés Phytopathogenic fungi have the capacity to modify chemically a wide array of organic compounds turning them into structurally related products. In this study, biotransformation of the substrate arylpropanoid trans-cinnamaldehyde A achieved by the phylamentous phytopatogenic fungus Colletotrichum acutatum, is evaluated; the process is carried out in liquid media culture Czapeck-Dox. The biotransformation of the substrate A produces the metabolites cinnamyl alcohol B, 3-phe (mas) nyl-1-propanol C, 3-phenyl-oxiranemethanol D and 1-phenyl-1,3-propanediol E. The structures of metabolic products are determined by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS) and nuclear magnetic resonance of proton and carbon (¹H and 13C NMR). The process is marked by the tendency of the pathogen to produce hydroxylations on the substituent of the aromatic ring. Additionally, it has the capability to reduce the carbonyl group and the double bond. In the process, several metabolic products used like raw materials for different industries are generated. A possible metabolic pathway of the biotransformation of transcinnamaldehyde by C. acutatum is also discussed.

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Dispersiones acuosas de poliuretano bloqueado: una alternativa como agente curtiente/ Aqueous dispersions of blocked polyurethane: an alternative as tanning agents

Mata-Mata, José Luis; Mendoza Olivares, Diana; Alvarado Castro, Diego Ismael; Amézquita López, Fernando de Jesús
2008-06-01

Resumen en español Se sintetizaron y se evaluaron como agentes curtientes de pieles vacunas dos tipos de agentes de reticulación base poliuretano bloqueado. Se presentan los resultados de la síntesis de dispersiones acuosas de poliuretano bloqueado (DPU’s), basadas en prepolímeros a partir de la reacción de los diisocianatos alifáticos H12MDI (4,4’ metilenbis-ciclohexilisocianato) y HDI (hexametilendiisocianato) con polioles base poliéter óxido de etileno de peso molecular 1 y 2 KD (mas) a, en una relación molar isocianato/oxhidrilo (NCO/OH) de 4:1 y 6:1 a 100 °C por 2 y 4 horas. En una segunda reacción, los grupos isocianato (NCO) libres del prepolímero se bloquearon con una solución acuosa de NaHSO3 ó Na2S2O5 al 40%p/p. Los prepolímeros se caracterizaron mediante espectroscopia IR y RMN de ¹H. El tanto por ciento de isocianato libre en el prepolímero, así como el bloqueo de dichos grupos, se determinaron por espectroscopía IR. La evaluación de la capacidad curtiente de las DPU’s se determinó de acuerdo a la estabilidad térmica de la piel (temperatura de desnaturalización), mediante Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y a la determinación del índice de reticulación de las DPU’s con la colágena de la piel mediante un ensayo con ninhidrina. Resumen en inglés Two types of crosslinking agents blocked polyurethanes were synthesized and evaluated as tanning agents of bovine skins. The results of the synthesis of aqueous dispersions of blocked polyurethane (DPU’s) are presented. They were based on prepolymers from the reaction of the aliphatic diisocyanates H12MDI 4,4’-methylenebis(cyclohexyl isocyanate) and HDI (hexamethylene diisocyanate) with HO-polyols such as polyethylene oxide of molecular weight 1 and 2 kDa. The molar NCO (mas) /OH ratio was fixed in 4:1 or 6:1, at 100 °C and 2 or 4 hours for the reaction time. In a second reaction, the prepolymer containing terminal NCO groups were blocked by reaction with an aqueous NaHSO3 or Na2S2O5 solution to 40% w/w. The obtained prepolymers were characterized by IR and ¹H NMR. The % of free isocyanate (NCO) in the prepolymer as well as the blockade of these groups were determined by IR. The evaluation of the tanning capacity of the DPU’s was determined according to the thermal stability of the skin (thermal denaturalization), through the differential scanning calorimetry analysis (DSC). The index of crosslinking of the DPU’s with the collagen of the skin was determined with the nynhidrin essay.

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Caracterización espectroscópica, química y morfológica y propiedades superficiales de una montmorillonita mexicana/ Spectroscopic, chemical and morphological characterization and superficial properties of a Mexican montmorillonite

Vargas-Rodríguez, Yolanda Marina; Gómez-Vidales, Virginia; Vázquez-Labastida, Eloy; García-Bórquez, Arturo; Aguilar-Sahagún, Guillermo; Murrieta-Sánchez, Héctor; Salmón, Manuel
2008-01-01

Resumen en español Se describe la caracterización mediante técnicas espectroscópicas de una montmorillonita natural colectada en Cuencamé, Durango. La composición de las capas tetraédricas y octaédricas fue analizada por Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de ángulo mágico para los núcleos de 29Si y27Al. Las propiedades superficiales de la arcilla se cuantificaron utilizando técnicas de adsorción-desorción de nitrógeno y mediante la aplicación de los métodos de Brunahuer-Emm (mas) ett-Teller (BET) y Barrett-Joyner-Halenda (BJH). Los resultados indican que la arcilla analizada es una montmorillonita sódica con una capa molecular de agua adsorbida entre sus láminas, cuyos átomos de Si en la estructura defilosilicato Q³presentan diferente composición Si-nAl (n =0, 1 y 2). El 3.3% de los átomos de Al correspondientes a la estructura se encuentran sustituyendo a los de Si en la capa. La presencia de los iones paramagnéticos Fe+3 y Mn+2 en la montmorillonita fue determinada por resonancia paramagnética electrónica (RPE), después de ser tratada con HCl y CF3SO3H. Adicionalmente, se discuten los resultados adquiridos por las técnicas de absorción atómica, microscopía de barrido electrónico, infrarrojo y análisis térmico gravimétrico. Resumen en inglés The characterization by means of spectroscopic techniques of a natural montmorillonite collected at Cuencamé, Durango is described. The composition of the tetrahedral and octahedral layers was analyzed by magic angle spinning Nuclear Magnetic Resonance (NMR) for the nuclei of29Si and 27Al. The superficial properties of the clay were quantified using the technique of adsorption-desorption of nitrogen as well as the Brunahuer-Emmett-Teller (BET) and Barrett-Joyner-Halenda (mas) (BJH) methods. The results indicate that the analyzed clay is a Na-montmorillonite with a molecular layer of water adsorbed between their laminae, where the Si atoms in the phyllosilicate Q³ structure display different composition of Si-nAl (n = 0, 1 and 2). About 3.3% of the Al atoms in the structure are replacing Si atoms in the layer. The presence of the paramagnetic Fe+3 and Mn +2 ions in the structure was determined by electronic paramagnetic resonance after the analysis of the acidified clay treated with HCl and CF3SO3H. Additionally, the results acquired by atomic absorption, scanning electron microscopy, infrared and gravimetric thermal analysis are discussed.

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Citotoxicidad y actividad anticancerígena de dos flavonoides aislados y purificados de Brownea ariza Brenth/ Cytotoxicity and anticarcinogenic activity of two flavonoids isolated and purified from Brownea ariza Brenth

GIL R, Juan F; Milton, GÓMEZ B; TREJOS S, Juanita
2009-01-01

Resumen en español La creciente resistencia a agentes anticancerígenos ha volcado la ciencia médica y farmacológica hacia la búsqueda de nuevos compuestos con estas características, en este campo los productos naturales tienen gran relevancia por la actividad antitumoral mostrada por muchos de ellos. Los flavonoides son metabolitos secundarios que tienen reportada actividad anticancerígena y pueden convertirse en fuente importante para tratar el cáncer; por esto se pretende aislar fl (mas) avonoides de Brownea ariza Brenth, determinar su estructura y evaluar su actividad antitumoral. Los análisis fitoquímicos de las hojas de Brownea ariza Brenth (Caesalpiniaceae) permiten aislar un flavonol identificado como (1), y un glicósido de flavonol, Quercitrina (2). Las estructuras se determinan por técnicas espectroscópicas: UV-Vis con reactivos de desplazamiento; RMN 1D y 2D (¹H, 13C, COSY, DEPT, HMBC; HMQC), y espectrometría de masas. Se evalúa la actividad citotóxica en línea celular VERO (ATCC:CCL-81) y la actividad anticancerígena en Mieloma Murino SP2/0-Ag14 (ATCC:CRL-1581), realizando conteo de células viables por exclusión con azul Tripan, obteniéndose una concentración citotóxica media para (1) de 300 μg/mL y no determinada para (2) en las concentraciones trabajadas; la actividad anticancerígena para (1) tiene una concentración efectiva media de 150 μg/mLy no determinada para (2) en las concentraciones trabajadas. Resumen en inglés The growing resistance to anticancer agents has turned medical science and pharmacology towards finding new compounds with these characteristics; in this area the natural products have great relevance, since many of these have anticancer activity. Flavonoids as secondary metabolites have reported anti-tumor activity and can become important source for cancer treatment; why search isolate flavonoids Brownea ariza Brenth to evaluate their anticancer activity. The Phytochemi (mas) cal analysis of leaves of Brownea ariza Brenth. (Caesalpiniaceae) let isolate a flavonol identified as (1), and a glycoside flavonol described as Quercitrin (2). The structures are determined by spectroscopic techniques: UV-Vis with shift reagents; 1D and 2D NMR (¹H, 13C, COSY, DEPT, HMBC; HMQC), and mass spectrometry. It evaluates the cytotoxic activity in VERO cell (ATCC: CCL-81) and anticancer activity in Myeloma Murino SP2/0-Ag14 (ATCC: CRL-1581), doing count the number of viable cells by graduation with tripan blue, obtaining a concentration cytotoxic average (1) of 300 μg/mL and not determined to (2) in concentrations of work; anticancer activity for (1) has a median effective concentration of 150 μg /mL and not given to (2) in concentrations of work.

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BIOTRANSFORMACIÓN DE LOS COMPUESTOS 2-FENILETANOL Y ACETOFENONA MEDIANTE EL HONGO FITOPATÓGENO Botryodiplodia theobromae/ BIOTRANSFORMATION OF THE COMPOUNDS 2-PHENYLETHANOL AND ACETOPHENONE BY THE PHYTOPHATOGEN FUNGUS Botryodiplodia theobromae

VELASCO B., Rodrigo; VALVERDE P., Iván D.; DURANGO R., Diego L.; GARCÍA P., Carlos M.
2007-07-01

Resumen en español En este estudio se evalúan las biotransformaciones realizadas por el hongo filamentoso fitopatógeno Botryodiplodia theobromae sobre los sustratos 2-feniletanol 1 y acetofenona 2; los procesos se realizan en el medio de cultivo líquido Czapeck-Dox a temperatura promedio de 24 ºC, humedad relativa entre 45 % y 60 % y agitación a 150 rpm en un agitador orbital tipo shaker. El patógeno es obtenido a partir de frutos comerciales de aguacate infectado con la enfermeda (mas) d, adquiridos en los centros de mercadeo de la ciudad de Medellín (Antioquia-Colombia) y es caracterizado morfológicamente en el Laboratorio de Fitopatología de la Universidad Nacional de Colombia, sede Medellín. En la biotransformación a partir del sustrato 1 se obtienen los metabolitos feniletanodiol 3, ácido 2-fenilacético 4, fenilacetato de 2-feniletanol 5, acetato de 2-feniletanol 6; y desde el sustrato 2, los metabolitos 1-feniletanol 7, ácido 2-fenilacético 4, 2-feniletanol 1, 2-feniletanal 8, o-hidroxiacetofenona 9 y acetato de 1-feniletanol 10. Los productos de la transformación microbiana se identifican mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM) y resonancia magnética nuclear de protón y carbono (RMN 1H y 13C). Se observa una tendencia marcada del patógeno a producir hidroxilaciones sobre la cadena alquílica y parcialmente sobre la cadena aromática; igualmente tiene la capacidad de reducir el grupo carbonilo y esterificar los grupos hidroxilo. Resumen en inglés In this study, biotransformations of the substrates 2-phenilethanol 1 and acetophenone 2 achieve by the phylamentous phytopatogenic fungus Botryodiplodia theobromae, are evaluated; the process is carried out in liquid media culture Czapeck-Dox to an average temperature 24 ºC, relative humidity between 45 % to 60 % and with agitation in shaker 150 rpm. The pathogen is obtained from infected commercial fruits of avocado, acquired at the centers of trade in the city of (mas) Medellín (Antioquia-Colombia) and it is characterized morphologically in the Phytopathology Laboratory of the University National Colombia, Medellín. The biotransformation of the substrate 1 produces the metabolites phenylethanodiol 3, 2-phenylacetic acid 4, phenylacetate 2-phenylethyl 5, acetate of 2-phenylethanol 6, and from substrate 2 are obtained the metabolites 1-phenylethanol 7, 2-phenilacetic acid 6, 2-phenylethanol 1, 2-phenylethanal 8, o-hydroxiacetophenone 9 and acetate of 1-phenylethanol 10. The structures of metabolic products are determined by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS) and nuclear magnetic resonance of proton and carbon (1H and 13C NMR). The process is marked by tendency of the pathogen to produce hydroxylations on the alkylic chain and some on the aromatic chain. Additionally, it has the capability to reduce to the carbonyl group and produce esterification reaction in the hydroxyl groups.

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Determinación del estadio ninfal y la edad reproductiva de la hembra de Rhodnius prolixus, Stal 1859 (Heteroptera, Triatominae) por medio de Resonancia Magnética Nuclear/ INSTAR AND FEMALE REPRODUCTIVE AGES OF Rhodnius prolixus BY NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE

ALDANA, ELIS; MORENO-GARCÍA, MAIRA; KOTEICH-KHATIB, SONIA; BAHSAS, ALÍ
2006-06-01

Resumen en español En este trabajo se determinó cualitativa y cuantitativamente la composición química de un extracto en benceno de ejemplares de Rhodnius prolixus en diferentes estadios ninfales y edades reproductivas de las hembras. El análisis fue realizado mediante técnicas uni- y bidimensionales (1D y 2D) de Resonancia Magnética Nuclear (RMN). Se han clasificado los compuestos químicos presentes en el extracto como A, B y C, según sus zonas de desplazamiento químico. El compue (mas) sto A, situado en la zona entre d 5,0 y 5,33 ppm, puede ser atribuido a hidrógenos olefínicos (alquenos) y está presente en todo los estadios ninfales y edades reproductivas, por lo que no es de utilidad para ser marcador de edades. El Compuesto C, situado en la zona entre 2,5 ppm y 3,5 ppm, representa distintas señales las cuales presumiblemente según sus desplazamientos químicos corresponden a hidrógenos sobre carbonos nitrogenados y sirve como marcador de edad para diferenciar entre los estadios ninfales y el comienzo de la edad adulta. El Compuesto B, presente en la zona entre 4 y 5 ppm, corresponde a un triacilglicerol, y es un marcador importante para diferenciar entre las hembras no ovipositoras (HNO) y ovipositoras (HO), ya que esta última edad carece de este compuesto. También es útil usar la relación de concentraciones de los compuestos A y B, que viene dada por la integral de la señal para determinar la diferencia de edades entre los estadios ninfales. Se proponen estas técnicas para determinar los estadios ninfales y las edades reproductivas de las hembras en una muestra de triatominos colectados en condiciones de campo, lo que revelaría información importante para conocer algunas de las variables de las que depende la capacidad vectora de estos insectos en la transmisión de la Enfermedad de Chagas Resumen en inglés The quantitative and qualitative chemical composition of a benzene extract from Rhodnius prolixus females at different nymphal state and at different reproductive ages were determined, using uni- and bi-dimensional NMR techniques. The chemical compounds present in the mixture were classified as A, B and C, according to their NMR chemical shifts. Compound A has signals in the range of d 5.0 and 5.33 ppm,which is attributed to olefinic hidrogen and is found in all nymphal s (mas) tates and reproductive ages, therefore is not of utility as an age marker. Compoun C located between d 2.5 and 3.5 could be attributed to hydrogen over nitrogen-bearing carbons, is very useful as an age marker to differentiate between the nymphal states and the beginning of the adult age. While compound B showing signalds between ä 4.0 and 5.0 ppm was identified as tri-acyglycerol, is and important marker to differentiate between non-ovipositor and ovipositor females, since this last age has none of this compound. It is also very useful to use the concentrations ratio of compound A relative to B, which is given by the ratio of their integrals, to establish the age difference of the nymphal states. We propose this technique to determine the nymphal states and the reproductive age of R. prolixus females, in a sample of triatomine collected at field conditions, which reveals an important information on the variables related to vector efficiency in Chagas disease

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Compromiso neuronal en esclerosis múltiple/ Neuronal injury in multiple sclerosis

Correale, Jorge; Meli, Francisco; Ysrraelit, Célica
2006-10-01

Resumen en español La esclerosis múltiple (EM) ha sido considerada clásicamente como una enfermedad desmielinizante. Si bien el compromiso neurodegenerativo fue previamente descripto, sólo recientemente ha sido enfatizado. Por estudios recientes se ha identificado la degeneración axonal como el mayor determinante de discapacidad neurológica irreversible en pacientes con EM. El daño axonal se inicia tempranamente y permanece silente durante años, la discapacidad neurológica se desarr (mas) olla cuando se alcanza cierto umbral de pérdida axonal y los mecanismos de compensación se agotan. Se han propuesto tres hipótesis para explicar el daño axonal: 1) El daño es causado por un proceso inflamatorio, 2) Existe una excesiva acumulación de Ca2+ intraaxonal, 3) Los axones desmielinizados evolucionan a un proceso degenerativo producto de la falta de soporte trófico provisto por la mielina o células formadoras de mielina. Si bien la EM fue tradicionalmente considerada como una enfermedad de la sustancia blanca, el proceso de desmielinización también ocurre en la corteza cerebral. Las lesiones corticales muestran injuria neuronal representada por transección de axones y dendritas, así como apoptosis de neuronas. Dado que los métodos convencionales de resonancia magnética nuclear (RMN) son limitados en su capacidad para brindar información sobre el compromiso axonal en EM, procedimientos como tensor de difusión, espectroscopia por resonancia magnética, resonancia magnética funcional, y nuevas técnicas para medir atrofia han sido desarrollados recientemente para monitorear su evolución. El reconocimiento de que EM es en parte un proceso neurodegenerativo impone abordar de manera crítica la patogenia de la enfermedad, a fin de considerar nuevas estrategias de tratamiento. Resumen en inglés The concept of multiple sclerosis (MS) as a demyelinating disease is deeply ingrained. Although the existence of a neurodegenerative component has always been apparent, it has only recently become emphasized. Thus, in recent years several studies have identified axonal degeneration as the major determinant of irreversible neurological disability in patients with MS. Axonal injury begins at disease onset and remains clinically silent for many years; irreversible neurologic (mas) al disability develops when a threshold of axonal loss is reached and CNS compensatory mechanisms are exhausted. The precise mechanisms of axonal loss are poorly understood, and three hypotheses have been proposed: 1) The damage is caused by an inflammatory process, 2) There is an excessive accumulation of intra-axonal Ca2+, 3) Demyelinated axons undergo degeneration due to lack of trophic support by myelin, or myelin forming cells. Although MS has traditionally been regarded as a disease of white matter, demyelination can also occur in the cerebral cortex. Cortical lesions exhibit neuronal injury represented by dendritic and axonal transection as well as neuronal apoptosis. Because conventional nuclear magnetic resonance (NMR) is limited in its ability to provide specific information about axonal pathology in MS, new techniques such as, diffusion-weighted MRI, proton magnetic resonance spectroscopy, functional MRI, as well as novel techniques designed to measure atrophy have been developed to monitor MS evolution. Recognition that MS is in part a neurodegenerative disease should trigger critical rethinking on the pathogenic mechanisms of this disease and provides new targets for a rational treatment.

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Oftalmopatía tiroidea: determinación de parámetros de actividad clínica de la oftalmopatía tiroidea como factor pronóstico de respuesta al tratamiento inmunosupresor/ Thyroid ophthalmopathy: clinical activity determination of thyroid ophthalmopathy as a prognostic factor of immunosupressive treatment response

Belzunce-Manterola, A; García-Gómez, PJ; Casellas-Bravo, M; Heras-Mulero, H; Moreno-Montañés, J
2005-12-01

Resumen en español Objetivo: Determinar los parámetros clínicos, bioquímicos y de imagen que permitan conocer qué pacientes con oftalmopatía tiroidea van a responder al tratamiento y valorar su eficacia. Métodos: Estudio retrospectivo de datos apareados de 16 pacientes con oftalmopatía tiroidea. Se recogieron las variables: sexo, edad, tratamiento de la disfunción tiroidea, puntuación de actividad clínica (PAC) y de severidad (NOSPECS) de la oftalmopatía, niveles hormonales; sign (mas) os ecográficos, en TAC y/o RMN; tratamientos empleados y eficacia de los mismos. Resultados: La edad media de la muestra fue de 50,81 (D.E.: 11,89) años; 5 varones (31,3%) y 11 mujeres (68,8%), con seguimiento medio de 6,4 meses. La oftalmopatía fue clasificada en activa en 10/16 pacientes (62,5% )e inactiva en 6/16 (37,5%); y en moderada 9/16 (56,25%) y leve 7/16 (43,75%) según criterios de severidad NOSPECS. La ecografía fue diagnóstica en el 100% de los casos. La severidad se redujo de modo significativo (p ≤ 0,05) mientras que la actividad clínica de forma no significativa (p=0,38). Se observó mejor respuesta al tratamiento en los pacientes con mayor PAC (p=0,04) y con oftalmopatía más severa (p=0,02). Existe tendencia a que los pacientes con mayores niveles de TSI respondan mejor al tratamiento (p=0,06). Conclusiones: La PAC es el mejor parámetro para cuantificar la actividad de la enfermedad y predecir la respuesta al tratamiento inmunosupresor. La PAC y la severidad de la oftalmopatía elevadas se asocian con mejor respuesta al tratamiento. No existe asociación de la función tiroidea con la actividad ni con la severidad de la oftalmopatía; la eficacia del tratamiento es independiente de la función tiroidea. Resumen en inglés Objective: To determine the usefulness of the clinical, biochemical and thyroid imaging parameters in patients with thyroid-associated ophthalmopathy, in predicting their response to immunosuppressive treatment. Methods: This retrospective study of 16 patients with thyroid ophthalmopathy considered a number of variables including sex, age, thyroid hormone levels, treatment of the thyroid dysfunction, clinical activity score (CAS), severity (NOSPECS) of the ophthalmopathy, (mas) signs in standardized A-mode ultrasonography, in CAT and/or NMR, and previously used treatments and their effectiveness. Results: The average age of the patients was 50.81 (S.D: 11.89) years; there were 5 males (31.3%) and 11 females (68.8%). The ophthalmopathy was classified as active in 10/16 patients (62.5%) and inactive in 6/16 (37.5%); and as moderate in 9/16 (56.25%) and severe in 7/16 (43.75%) according to the severity defined in NOSPECS. Ultrasonography was diagnostic in 100% of the cases. The severity decreased significantly (p ≤ 0.05), however the clinical activity decrease did not reach significance (p=0.38) during immunosuppressive therapy. Better results were obtained during treatment of patients with a higher CAS (p=0.04) and in those with more severe ophthalmopathy (p=0.02). There was a tendency for the patients with higher levels of TSI to respond better to the treatment (p=0.06). Conclusions: The CAS is the best parameter to quantify the activity of the disease and predicting the response to treatment. The higher the CAS and the more severe the ophthalmopathy, the better the response to treatment. No association existed between thyroid function and the activity or severity of the ophthalmopathy; or the effectiveness of treatment.

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Hematoma epidural secundario a anestesia espinal: Tratamiento conservador/ Epidural hematoma secondary to spinal anesthesia: Conservative treatment

Bermejo, M.; Castañón, E.; Fervienza, P.; Cosío, F.; Carpintero, M.; Díaz-Fernández, M. L.
2004-11-01

Resumen en español Introducción: El hematoma epidural secundario a una anestesia neuroaxial es una complicación poco frecuente, pero de gran trascendencia tanto por sus implicaciones clínicas como por las médico legales; según algunos autores su incidencia puede oscilar entre 1/190.000-1/200.000 para las punciones peridurales y 1/320.000 en el caso de las espinales. El aspecto prioritario en su manejo terapéutico es el del diagnóstico y tratamiento precoz, antes de las 6-12 primeras (mas) horas. No obstante, en determinados pacientes como en el caso que presentamos puede no ser precisa la cirugía, resolviéndose el cuadro con tratamiento conservador. Caso clínico: Varón de 73 años, ASA IV, con antecedentes de cirrosis con hipertensión portal, hiperesplenismo, EPOC, obesidad, cardiopatía hipertensiva e insuficiencia tricuspídea. Se programa para alcoholización prostática al haber sido desechada la cirugía. En la analítica preoperatoria destacaba una actividad de protrombina del 80% y 90.000 plaquetas. Se realizaron varios intentos fallidos de punción espinal, finalmente fue precisa una anestesia general con ventilación espontánea mediante mascarilla laríngea, propofol, fentanilo y sevoflurano. A las 36 horas, comienza la clínica en forma de dolor intenso lumbar, sin irradiación y arreflexia cutáneo plantar, confirmándose en la RMN la presencia de un hematoma epidural de L1 a L4. Ante la ausencia de paraparesia flácida, afectación esfinteriana u otros signos sensitivo-motores y tras consulta con la Unidad de Raquis y con el Servicio de Neurología se decide tratamiento conservador y actitud expectante en forma de analgesia y monitorización neurológica estricta, clínica y radiológica. Evolucionando favorablemente en los siguientes días. Discusión: Determinadas condiciones clínicas pueden influir en la aparición de un hematoma tras la realización de un bloqueo regional central: heparinas de bajo peso molecular, punciones dificultosas, cirugía vertebral previa, hepatopatías, fármacos, etc. El tratamiento quirúrgico en forma de laminectomía descompresiva realizada de forma precoz suele ser necesario y es el tratamiento de elección en muchas ocasiones, pero en determinadas condiciones como la que nos ocupa, sin síntomas compresivos, sin un carácter progresivo o bien que estos disminuyan rápidamente, puede optarse por un tratamiento conservador en forma de analgesia y corticoterapia, siempre bajo un estricto control que permita actuar de forma rápida ante cualquier eventualidad negativa en su evolución. Resumen en inglés Introduction: Epidural hematoma secondary to neuroaxial anesthesia is a rare complication, but highly relevant due to its clinical and medico-legal implications. According to some authors, its incidence can reach 1/190,000-1/200,000 for peridural punctures and 1/320,000 for spinal punctures. Early diagnosis and treatment within the first 6-12 hours is the main aspect related to its therapeutic management. However, in some cases such as the one reported here, surgery is no (mas) t required and the patient can be managed with a conservative treatment. Clinical case: A 73-year-old patient, ASA IV, with a history of cirrhosis associated to portal hypertension, hypersplenism, COPD, obesity, hypertensive cardiopathy and tricuspid failure. He was scheduled for prostate alcoholization after ruling out surgery. Preoperative blood analyses showed a prothrombin activity of 80% and 90,000 platelets. Several failed attempts of spinal puncture were done, but general anesthesia was finally required with spontaneous ventilation through laryngeal mudpack, propofol, fentanyl and sevoflurane. Clinical manifestations appeared after 36 hours, with non-irradiated severe lumbar pain and plantar cutaneous areflexia. The presence of epidural hematoma at the L1-L4 level was confirmed through NMR. Given the absence of flaccid paraparesis, sphincter involvement or other sensitive-motor signs and after consultation with the Rachis Unit and the Neurology Service, a conservative treatment and an expecting attitude were agreed based on analgesia and strict neurological monitoring, both clinical and radiological. The evolution of the patient was favorable in the next days. Discussion: Certain clinical conditions can affect the appearance of hematoma after performing a central regional blockade: low molecular weight heparins, difficult punctures, previous vertebral surgery, hepatopathies, drugs, etc. Early surgical treatment based on decompression laminectomy is usually required and it is the treatment agreed in many cases, but in some patients such as this one, with no compressive symptoms, no progression of symptoms or a rapid improvement of symptoms, a conservative treatment based on analgesia and corticotherapy can be decided, always with a strict control in order to allow a quick intervention if there is a negative event in the evolution of the patient.

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41

Tin–carbon composites as anodic material in Li-ion batteries obtained by copyrolysis of petroleum vacuum residue and SnO2

Tirado, J. L.; Santamaría Ramírez, Ricardo; Ortiz, G. F.; Menéndez López, Rosa M.ª; Lavela, P.; Jiménez-Mateos, J. M.; Gómez García, F. J.; Concheso Álvarez, Alejandro; Alcántara, R.
2007-04-02

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42

The transient complex of poplar plastocyanin with cytochrome f: effects of ionic strength and pH

Lange, Christian; Cornvik, Tobias; Díaz-Moreno, Irene; Ubbink, Marcellus
2005-04-01

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43

The structure of the agrochemical fungicidal 4-chloro-3- (3,5-dichlorophenyl)-1H-pyrazole (RPA 406194) and related compounds

Vors, Jean-Pierre; Gerbaud, Vincent; Gabas, Nadine; Canselier, Jean Paul; Jagerovic, Nadine; Jimeno, M. Luisa; Elguero, José
2003-01-01

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44

The molecular structure and NMR properties of P-phosphinoylmethyl aminophosphonium salts

López-Leonardo, Carmen; Alajarín, Mateo; Llamas-Lorente, Pilar; Bautista, Delia; Jimeno, M. Luisa; Alkorta, Ibon; Elguero, José
2003-01-01

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45

The interaction of magnesium in hydration of C3S and CSH formation using 29Si MAS-NMR

Fernandez Luco, Luis; Alonso, C.; Andrade, Carmen; Hidalgo, A.
2008-09-01

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46

The effect of curing temperature on white cement hydration

Martínez-Ramírez, Sagrario; Frías Rojas, Moisés

Cement manufacture has undergone extensive change in its attempts to rise to the successive challenges posed by society. The hydration of Portland cement is a complex phenomenon that depends on both reagent characteristics and reaction conditions. It is a well-known fact that the curing temperature ...

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47

The effect of curing temperature on white cement hydration

Martínez-Ramírez, Sagrario; Frías, M.
2008-01-01

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49

The behavior of 5H-dibenz[b,f]azepine dissolved in sulfuric acid

Dardonville, Christophe; Jimeno, Maria Luisa; Alkorta, Ibon; Elguero, José

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50

The behavior of 5H-dibenz[b,f]azepine dissolved in sulfuric acid

Dardonville, Christophe; Jimeno, Maria Luisa; Alkorta, Ibon; Elguero, José
2004-04-08

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51

The 13C NMR spectra of some ent-18-hydroxykaur-16-enes

González, Antonio G.; Fraga, Braulio M.; Hernández, Melchor G.; Hanson, James R.

2 pages, 1 table, 1 scheme.-- Short report. | The 13C NMR spectra are reported for thirteen ent-18-hydroxykaur-16-enes and their value for determining the C-4 stereochemistry is discussed.

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52

The 13C NMR spectra of some ent-18-hydroxykaur-16-enes

González, Antonio G.; Fraga, Braulio M.; Hernández, Melchor G.; Hanson, James R.
1981-01-01

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53

Terpenos y flavonoides glicosídicos de Tetrapterys heterophylla (Griseb.) W.R. Anderson (Malpighiaceae)/ Terpenes and glycoside flavonoids from Tetrapterys heterophylla (Griseb.) W.R. Anderson (Malpighiceae)

Aguilar-Guadarrama, A. Berenice; Ríos, María Yolanda
2007-09-01

Resumen en español Tetrapterys heterophylla (Griseb.) W.R. Anderson (Malpighiaceae) es una especie que se caracteriza por un alto contenido de vitamina C en sus frutos. En su estudio fitoquímico, se obtuvo como resultado el aislamiento y la identificación de 13 metabolitos secundarios: friedelina, lupeol, α- y β-amirina, epóxido de cariofileno, β-sitosterol, β-D-glucópiranosido de β-sitosterilo, glucosa, 3-O-b-D-glucopiranosilquercetina, 3-O-b-D-galactopiranosil (mas) quercetina, 3-O-β-D-glucopiranosil-5,7,2’,3’,4’-pentahidroxiflavonol, 3-O-b-D-glucopiranosil-5,7,3’,5’-tetrahidroxiflavonol, y 5,7,2’,3’,4’-pentahidroxiflavona. Resumen en inglés Tetrapterys heterophylla (Griseb.) W.R. Anderson (Malpighiaceae) is one of the best natural sources of vitamin C. In this research, friedeline, lupeol, α- and β-amyrine, caryophyllene β-oxide, b-sitosterol, b-sitosteryl-b-D-glucopyranoside, glucose, quercetin 3-O-b-D-glucopyranoside, quercetin 3-O-b-D-galactopyranoside, 5,7,2’,3’,4’-pentahydroxyflavonol 3-O-b-D-glucopyranoside, 5,7,3’,5’-tetrahydroxyflavonol 3-O-b-D-glucopyrano (mas) side, and 5,7,2’,3’,4’-pentahydroxyflavone, were isolated from the acetone extract of this plant. All these compounds were identified by comparison of their spectral data in EM, ¹H and 13C NMR with those reported in the literature.

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54

Síntesis del Líquido Iónico bmin+HSO4- mediante una sola Etapa, para Aplicaciones en Hidrometalurgia/ One-Step Synthesis of bmin+HSO4- Ionic Liquid for Applications in Hydrometallurgy

Cortés, Enrique; Dondero, Amelia; Aros, Horacio; Carlesi, Carlos
2010-01-01

Resumen en español Se sintetizó el líquido iónico (LI) bisulfato de 1-butil-3-metilimidazolio (bmin+ HSO4-) en un reactor discontinuo agitado a 70°C. Los productos fueron caracterizados por espectroscopia UV, cuantificando el grado de conversión del reactivo limitante (1-metil imidazol). Además se empleó espectroscopia IR y NMR para corroborar la estructura química deseada del LI. Las condiciones óptimas de síntesis correspondieron a 16% de exceso molar de bromo butano y adición (mas) de H2SO4 en solución acuosa al 65% p/p a velocidad de 1 ml min-1, obteniendo rendimientos en torno al 85%. El LI obtenido presenta una coloración naranja claro con densidad de 1,3836 g cm-3 y viscosidad de 340 cp a 30°C. El LI sintetizado demostró disolver azufre elemental (0,05 g azufre / g LI), propiedad útil en aplicaciones como aditivo de lixiviación para minerales sulfurados Resumen en inglés The ionic liquid (LI) 1-butyl-3-methylimidazolium hydrogen sulphate (bmin+ HSO4-) was synthesized in a stirred batch reactor at 70ºC. The products were characterized by means of UV spectrometry, that allowed quantify the conversion of the limiting reagent (1-methyl imidazolium). Additionally, IR and NMR spectroscopy were used to certify the chemical structure of the IL. The optimal synthesis conditions were: 16% molar excess of butyl bromide and an aqueous solution of su (mas) lphuric acid 65% W/W added at rate of 1 ml min-1, thus obtaining an 85% yield. The obtained LI, presents light-orange coloration with density 1.3836 g cm-3 and viscosity 340 cp (30ºC). The IL sensitized dissolves elemental sulphur (0,05 g sulfur / g LI), important property for use as additive in leaching process of sulphide ores

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55

Synthesis, characterization, and degradation of poly(ethylene-b-ε-caprolactone) diblock copolymer

Báez, José E.; Ramírez-Hernández, Aurelio; Marcos-Fernández, Ángel
2010-01-01

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57

Synthesis of all-silica and high-silica molecular sieves in fluoride media

Camblor, Miguel Ángel; Villaescusa, Luis A.; Díaz Cabañas, María José

Recent advances in the synthesis of all-silica and high-silica crystalline molecular sieves in fluoride media, with special regard to low framework density phases, are presented. The fundamental differences between the synthesis in hydroxide and fluoride media with respect to the properties of the ...

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58

Synthesis of (+)-8-deoxyvernolepin

Hernández, Rosendo; Velázquez, Silvia M.; Suárez, Ernesto
1994-10-01

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60

Synthesis and conformational analysis of a series of galactosyl enkephalin analogues showing high analgesic activity

Torres, Josep Lluís; Pepermans, H.; Valencia, G.; Reig Isart, Francesca; García Antón, J. M.; Van Binst, G.
1989-10-01

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61

Synthesis and characterization of SnO-containing phosphorous oxynitride glasses

Hémono, Nicolás; Rocherullé, Jean; Le Floch, Marie; Muñoz, Francisco
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

62

Supramolecular chirality of columnar mesophases consisting of H-bonded complexes of melamine and polycatenar benzoic acids

Álvarez, L.; Barberá, Joaquín; Puig, Laura; Romero, Pilar; Serrano, José Luis; Sierra, Teresa
2006-01-01

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63

Supporting the NMR-based empirical rules to determine the stereochemistry and halogen regiochemistry of vicinal vinyl dihalides. Naturally occurring monoterpenes as chemical models

Díaz-Marrero, Ana R.; Dorta, Enrique; Cueto, Mercedes; Rovirosa, Juana; San Martín, Aurelio; Darias, José

4 pages, 2 figures, 2 tables.-- Printed version published May 31, 2004. | Two novel monoterpenes, 1 and 2, containing an unusual 1,2-bromochloro vinylic portion, were analyzed to study the influence of γ-substituents on the C-1 and H-1 chemical shifts of the 1,2-dihalo vinylic residue. This study re...

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65

Studies on nitroenamines. Part III. Synthesis and spectral properties of 4-Acyl-1-arylimidazoles

Gómez-Sánchez, Antonio; Hidalgo Casado, Francisco J.; Chiara, José Luis
1987-01-01

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67

Structure of chiral pyrazoles in the solid state and in solution

Moreno-Mañas, Marcial; Sebastián, Rosa M.; Vallribera, Adelina; Piniella, Juan F.; Á lvarez-Larena, Angel; Jimeno, M. Luisa; Elguero, José
2001-01-10

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68

Structural modification of eucalypt pulp lignin in a totally chlorine free bleaching sequence including a laccase-mediator stage

Ibarra, David; Chávez, M. Isabel; Rencoret, Jorge; Río Andrade, José Carlos del; Gutiérrez Suárez, Ana; Romero Sánchez, Javier; Camarero, Susana; Martínez Hernández, María Jesús; Jiménez-Barbero, Jesús; Martínez Ferrer, Ángel Tomás
2007-01-01

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69

Structural characterization of milled wood lignin from different eucalypt species

Rencoret, Jorge; Marques, Gisela; Gutiérrez Suárez, Ana; Ibarra, David; Li, Jiebing; Gellerstedt, Göran; Santos, José Ignacio; Jiménez-Barbero, Jesús; Martínez Ferrer, Ángel Tomás; Río Andrade, José Carlos del
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

74

Spectral properties and isomerism of nitroenamines. Part 3

Chiara, José Luis; Gómez-Sánchez, Antonio; Bellanato, Juana
1992-01-01

Digital.CSIC (Spain)

75

Spectral properties and isomerism of nitro enamines. Part 2. 3-Amino-2-nitrocrotonic esters

Chiara, José Luis; Gómez-Sánchez, Antonio; Sánchez Marcos, Enrique; Bellanato, Juana
1990-01-01

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77

Solid-state Al and Si NMR investigations on Si-substituted hydrogarnets

Rivas-Mercury, J. M.; Pena Castro, María del Pilar; Aza Moya, Antonio H. de; Turrillas, Xavier; Sobrados, I.; Sanz, J.
2007-01-01

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78

Solid-state 27Al and 29Si NMR characterization of hydrates formed in calcium aluminate–silica fume mixtures

Pena, P.; Rivas-Mercury, J. M.; Aza, A. H. de; Turrillas, Xavier; Sobrados, I.; Sanz, J.
2008-08-01

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79

Short and efficient synthesis of chiral furyl carbinols from carbohydrates

Boto, Alicia; Hernández, Dácil; Hernández, Rosendo

4 pages, 1 table, 4 schemes.-- PMID: 17397175 [PubMed].-- Printed version published Apr 26, 2007. | Supporting information available: Procedures for the synthesis of compounds 12-33 and 1H and 13C NMR spectra for compounds 12-21, 23-25, and 28-33.-- Available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.102...

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80

Short and efficient synthesis of chiral furyl carbinols from carbohydrates

Boto, Alicia; Hernández, Dácil; Hernández, Rosendo

4 pages, 1 table, 3 schemes.-- PMID: 17397175 [PubMed].-- Printed version published Apr 26, 2007. | Supporting information available: Procedures for the synthesis of compounds 12-33 and 1H and 13C NMR spectra for compounds 12-21, 23-25, and 28-33.-- Available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.102...

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81

Sex pheromone of the oleander scale, Aspidiotus nerii: structural characterization and absolute configuration of an unusual functionalized cyclobutane

Einhorn, Jacques; Guerrero, Angel; Ducrot, Paul-Henri; Boyer, François-Didier; Gieselmann, Mary; Roelofs, Wendell
1998-08-18

Digital.CSIC (Spain)

82

Selective lignin and polysaccharide removal in natural fungal decay of wood as evidenced by in situ structural analysis

Martínez Ferrer, Ángel Tomás; Rencoret, Jorge; Nieto, Lidia; Jiménez-Barbero, Jesús; Gutiérrez Suárez, Ana; Río Andrade, José Carlos del
2011-01-01

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83

Sedoanalgesia pediátrica en lugares fuera de quirófano/ Pediatric sedoanalgesia outside the operating theatre

Castilla-Moreno, M.; Castilla-García, M.
2004-12-01

Resumen en español Objetivo: Analizar las sedaciones que se realizan en pediatría, fuera del área quirúrgica. Esto siempre es un reto para el anestesiólogo pero más si los pacientes son niños. Creemos que una de las claves es tener protocolizados los fármacos a utilizar y sus vías de administración, la monitorización, tener una enfermera dedicada a ayudar al anestesiólogo y por supuesto seleccionar muy bien los procedimientos; de hecho, a pesar de los muchos trabajos que hay publ (mas) icados sobre sedación, muchas de ellas fracasan por no estar bien indicadas o porque el personal que la realiza no es un anestesiólogo. Nuestro método de trabajo fue: -Hacer una búsqueda bibliográfica sobre un fármaco básico: propofol. -En cuanto a los procedimientos a realizar bajo sedación en niños, contactamos con varios hospitales de gran reconocimiento en el mundo de la Anestesia Pediátrica con una lista de dichos procedimientos. Los hospitales consultados fueron: Children's Hospital de Pittsburgh, Cleveland Clinic Foundation, Departamento de Anestesia Pediátrica de la Universidad de Varsovia, Children's Hospital de Colonia (Alemania), Sick Great Ormond Street de Londres; todos coinciden en seguir los siguientes pasos: baño del niño quemado, radioterapia, resonancia nuclear magnética (RNM), tomografía axial computerizada (TAC) y tomografía de emisión de positrones (PET). La ecocardiografía en niños pequeños se realiza la mayor parte con hidrato de cloral, bien por vía oral (85%) o rectal. Material y método: Se revisa literatura reciente mediante buscadores de internet, destacando que la mayoría emplean propofol; se cruzan palabras claves: propofol and children, propofol and infants y propofol and neonates. Conclusiones: Los procedimientos de sedación en niños necesitan como otro tipo de anestesia los siguientes documentos: 1. Consentimiento informado. 2. Ayuno, según edad. 3. Acceso venoso disponible. 4. Monitorización adecuada según procedimiento. Resumen en inglés Objective: To review the sedations that are performed in pediatric care outside the surgical area. This is always a challenge for the anesthesiologist, but particularly when the patients are children. We believe that the keys are: a protocol that establishes the drugs to be used and their routes of administration, monitoring, appointment of a nurse for the support of the anesthesiologist and, of course, a very good selection of the procedures. In fact, despite the many st (mas) udies that have been published about sedation, many of these fail because the indications are not appropriate or because the person that performs them is not an anesthesiologist. Our working method has been the following: -We carried out a literature search of a basic drug: propofol. -In order to establish the procedures that have to be conducted under sedation in children, we contacted several hospitals with a recognized prestige in Pediatric Anesthesia with a list of procedures. The hospitals consulted were: Children's Hospital de Pittsburgh, Cleveland Clinic Foundation, Department of Pediatric Anesthesia of the Varsaw University, Children's Hospital of Colonia (Alemania ) and Sick Great Ormond Street of London. All of them agreed on the need of sedation for the following procedures: bath of burned children, radiotherapy, nuclear magnetic resonance (NMR), computerized axial tomography (CAT), positron emission tomography (PET). The echocardiography in small children is mostly performed with chloral hidrate, either orally (85%) or rectally administered. Material and method: We reviewed recently published literature with Internet search tools, in most cases using the propofol word and crossing-over the key words: propofol and children, propofol and infants y propofol and neonates. Conclusions: Sedation procedures in children require, such as any other type of anesthesia, the following: 1. Informed consent. 2. Fasting, depending on age. 3. Availability of a venous access. 4. Appropriate monitoring depending on the procedure.

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84

Relación entre electroencefalograma y neuroimagen en niños con epilepsia focal de difícil control/ Relation between electroencephalogram and neuroimaging present in children with epilepsy of difficult control

Valdivia Álvarez, Ileana; Aguilar Fabré, Liane; Francisco Pérez, Alicia
2009-09-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN. Las epilepsias focales son las más frecuentes en los niños, y la resistencia al tratamiento farmacológico puede estar presente hasta en el 30 % de los pacientes. Se realizó este estudio con el objetivo de dirigir la atención hacia la coincidencia topográfica de los paroxismos electroencefalográficos, con lesiones estructurales demostrables por neuroimagen, para facilitar el diseño de estrategias terapéuticas futuras. MÉTODOS. Se realizó un estudi (mas) o descriptivo, longitudinal prospectivo, con 44 niños con diagnóstico de epilepsia focal de difícil control, ingresados en el Servicio de Neuropediatría del Hospital Pediátrico Docente «Juan M. Márquez», entre enero de 2003 y junio de 2007. Se realizaron estudios por electroencefalograma (EEG) al ingreso y videoelectroencefalograma, además de estudios de neuroimagen por tomografía axial o resonancia magnética nuclear. RESULTADOS. Los paroxismos en EEG involucraron el lóbulo frontal hasta en el 68 % de los pacientes. En el 48 % de los pacientes, los paroxismos electroencefalográficos coinciden con zonas de alteración estructural según neuroimagen, más frecuentes en el lóbulo frontal. En el 25 % no hay coincidencia topográfica y en el 27 % no se precisan alteraciones estructurales. CONCLUSIONES. En las epilepsias focales de difícil control se debe prestar especial atención a las zonas elocuentes con coincidencia entre el EEG y la neuroimagen, para evaluar de forma temprana las alternativas quirúrgicas de tratamiento. Resumen en inglés INTRODUCTION: Focal epilepsies are the more frequent conditions in children and a pharmacologic treatment resistance could be present up to 30% of patients. Aim of present paper was to direct the attention to topographic coincidence of electroencephalographic paroxysms with structural lesions by neuroimaging facilitating the future therapeutical strategies design. METHODS: A descriptive, longitudinal, prospective study was conducted in 44 children diagnosed with epilepsy (mas) of difficult control admitted in Neuropediatrics Service of "Juán Manuel Márquez" Teaching Children Hospital from January, 2003 to June, 2007. At admission, we made electroencephalogram (EEG) and videoelectroencephalogram (VEEG) studies as well as neuroimaging studies by axial tomography (AT) or nuclear magnetic resonance (NMR). RESULTS: Paroxysms in EEG involved frontal lobule up to the 68% of patients. In 48%, electroencephalographic paroxysms coincide with structural alteration zones according neuroimaging, more frequent in frontal lobule. In 25% there is not topographic coincidence, and in 27% there are not specified structural alterations. CONCLUSIONS: In focal epilepsies of difficult control, we must to take care of eloquent zones with coincident between EEG and neuroimaging to assess in time the surgical treatment options.

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85

Red organic light-emitting radical adducts of carbazole and tris(2,4,6-trichlorotriphenyl)methyl radical that exhibit high thermal stability and electrochemical amphotericity

Velasco, Dolores; Castellanos, Sonia; López, Marc; López Calahorra, Francisco; Brillas, Enric; Julià, Lluís

10 pages, 3 figures.-- PMID: 17824646 [PubMed]. | Supprting information (General procedures, Cyclic voltammograms, EPR spectra, DSC analysis, Computational data, 1H NMR spectra and Infrared spectra, 24 pages) available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/jo0708846/suppl_file/jo0708846-file002....

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86

Pronuciferine N-Oxide, a Proaporphine N-Oxide Alkaloid from Berberis coletioides

Fajardo, Víctor; Araya, Marisel; Cuadra, Pedro; Oyarzun, Alejandra; Gallardo, Amalia; Cueto, Mercedes

2 pages, 1 figure, 1 table.-- Article in press. | Supporting information available: Figures and NMR spectra of compounds 1 and 2.-- Available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/np9000976 | Pronuciferine N-oxide (1), a proaporphine N-methyl-N-oxide alkaloid, along with the parent alkaloid pron...

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Preservation of amide moieties in three Spanish sulphur-rich tertiary kerogens

Río Andrade, José Carlos del; Olivella Costa, Maria Angels; Knicker, Heike; de las Heras, Francesc Xavier C.
2004-01-01

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89

Preferred 3D-structure of peptides rich in a severely conformationally restricted cyclopropane analogue of phenylalanine

Crisma, Marco; De Borggraeve, Wim M.; Peggion, Cristina; Formaggio, Fernando; Royo, Soledad; Jiménez, Ana I.; Cativiela, Carlos; Toniolo, Claudio
2005-11-10

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One-Step Route to α-Hydroxyl-ω-(carboxylic acid) Polylactones Using Catalysis by Decamolybdate Anion

Báez, José E.; Martínez-Richa, Antonio; Marcos-Fernández, Ángel
2005-02-01

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91

New phytoecdysteroids from cultured plants of Ajuga nipponensis Makino

Coll Toledano, José; Tandrón, Yudelsy A; Zeng, Xinnian

8 pages, 6 figures.-- PMID: 17210166 [PubMed]. | An extract from aerial parts of Ajuga nipponensis Makinowas examined by high performance liquid chromatography for minor ecdysteroids. Along with the compounds already reported, namely cyasterone, ajugasterone C, cyasterone 22-acetate and 22-dehydrocy...

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92

New phytoecdysteroids from cultured plants of Ajuga nipponensis Makino

Coll Toledano, Josep; Tandrón, Yudelsy A.; Zeng, Xinnian
2007-01-08

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Neuroimagen en niños con epilepsia de difícil control/ Children with epilepsy of difficult control: Neuroimaging

Valdivia Álvarez, Ileana; Odales Ibarra, Rogelio
2009-09-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN. Los actuales estudios de neuroimagen representan un gran avance para el diagnóstico etiológico y pronóstico de la epilepsia infantil. El objetivo del presente estudio fue describir los hallazgos por tomografía axial y resonancia magnética en niños con epilepsias de difícil control y comparar los resultados de estas técnicas. MÉTODOS. Se realizó un estudio descriptivo, longitudinal prospectivo, de 108 niños con diagnóstico de epilepsia de difíci (mas) l control, ingresados en el Servicio de Neuropediatría del Hospital Pediátrico Docente «Juan Manuel Márquez» entre enero de 2002 y junio de 2006. Se realizaron técnicas imagenológicas por tomografía computarizada (TC) y resonancia magnética nuclear (RM). RESULTADOS. Se encontraron alteraciones estructurales del cerebro en el 88 % de los niños, y hubo predominio de lesiones prenatales en la fosa posterior, trastornos de la migración y atrofias secundarias a hipoxia perinatal. Se diagnosticó atrofia cortical localizada, mediante RM, hasta en el 28 % de los niños. CONCLUSIONES. La RM es la técnica de elección para el estudio de pacientes con epilepsia de difícil control, por su especificidad, mayor resolución y relativa inocuidad. Los pacientes con zonas localizadas de atrofia requieren estudios funcionales del cerebro para descartar displasias corticales focales. Resumen en inglés INTRODUCTION: Current studies of Neuroimaging are a great advance to etiologic and prognostic diagnosis of children epilepsy. The aim of present paper was to describe findings by axial tomography (AT) and magnetic resonance (MR) in children with epilepsy of difficult control, and to compare results of both techniques. METHODS: A descriptive, longitudinal and prospective study was made in 108 children diagnosed with epilepsy of difficult control, admitted in Neuropediatric (mas) s Service of "Juán Manual Márquez" Teaching Children Hospital from January, 2002 to June, 2006. The techniques used were: computed tomography (CT) and nuclear magnetic resonance (NMR). RESULTS: There were brain structural alterations in 88% of children and predominance of prenatal lesions in posterior fossa, migration disorders and atrophies secondary to perinatal hypoxia. They had a diagnosis of localized cortical atrophy by MR up to 28% of children. CONCLUSIONS: MR is the choice technique to study patients with epilepsy of difficult control due to its specificity, a great resolution, and relative harmless. Patients with located zones of epilepsy need brain functional studies to rule out focal cortical dysplasias.

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94

Neo-clerodane diterpenes from Teucrium fruticans

Coll Toledano, Josep; Tandrón, Yudelsy A.
2004-02-01

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95

NMR characterisation of the minimal interacting regions of centrosomal proteins 4.1R and NuMA1: effect of phosphorylation

Treviño, Miguel A.; Rodríguez Rodríguez, Mar; Correas, Isabel; Marcilla Goldaracena, Miguel; Albar, Juan Pablo; Rico, Manuel; Jiménez, María Ángeles; Bruix, Marta
2010-01-28

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96

NMR and x-ray conformational study of artemisiifolin and three other related germacranolides

Jimeno, M. Luisa; Apreda-Rojas, María del Carmen; Cano, Félix H.; Rodríguez, Benjamín
2004-01-01

Digital.CSIC (Spain)

97

NMR Study of Intramolecular Interactions between Aromatic Groups: Van der Waals, Charge-Transfer, or Quadrupolar Interactions?: Addition/Correction

Heaton, Nicholas J.; Bello, Pablo; Herradón García, Bernardo; Campo, Aránzazu del; Jiménez-Barbero, Jesús

14 pages, 10 figures, 3 tables.-- Printed version published Dec 2, 1998.-- Original article published in J. Am. Chem. Soc. 120(37): 9632-9645 (1998), http://digital.csic.es/handle/10261/11375 | Table 2 and Figure 6 were missing in the printed issue and text was duplicated. The full paper follows. | ...

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98

NMR Study of Intramolecular Interactions between Aromatic Groups: Van der Waals, Charge-Transfer, or Quadrupolar Interactions?

Heaton, Nicholas J.; Bello, Pablo; Herradón García, Bernardo; Campo, Aránzazu del; Jiménez-Barbero, Jesús

14 pages, 10 figures, 3 tables.-- Printed version published Sep 23, 1998.-- Extra Addition/Correction paper published in J. Am. Chem. Soc. 120(47): 12371-12384 (1998), http://digital.csic.es/handle/10261/11376 | Supporting information available: H-1 NMR, C-13 NMR, and mass spectra of N2, N1, A2, AN,...

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99

NMR Study of Intramolecular Interactions between Aromatic Groups: Van der Waals, Charge-Transfer, or Quadrupolar Interactions?

Heaton, Nicholas J.; Bello, Pablo; Herradón García, Bernardo; Campo, Aránzazu del; Jiménez-Barbero, Jesús
1998-09-09

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100

NMR Spectra

Chiara, José Luis; Gómez-Sánchez, Antonio
1994-08-01

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101

NMR Analysis of the Transient Complex between Membrane Photosystem I and Soluble Cytochrome c6

Díaz-Moreno, Irene; Díaz-Quintana, Antonio; Molina-Heredia, Fernando P.; Nieto, Pedro M.; Hansson, Örjan; Rosa, Miguel A. de la; Göran Karlsson, B.
2005-03-01

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102

Multivariate resolution of NMR labile signals by means of hard- and soft-modelling methods

Jaumot, Joaquim; Vives Blázquez, Montse; Gargallo, Raimundo; Tauler Ferré, Romà
2003-02-25

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103

Multivariate curve resolution applied to the analysis and resolution of two-dimensional [1H,15N] NMR reaction spectra

Jaumot, Joaquim; Marchán, Vicente; Gargallo, Raimundo; Grandas, Anna; Tauler Ferré, Romà
2004-10-23

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105

Monolignol acylation and lignin structure in some nonwoody plants: A 2D-NMR study

Martínez Ferrer, Ángel Tomás; Rencoret, Jorge; Marques, Gisela; Gutiérrez Suárez, Ana; Ibarra, David; Jiménez-Barbero, Jesús; Río Andrade, José Carlos del
2008-01-01

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106

Lipomas y compresión nerviosa/ Lipomas and nerve compresion

Casteleiro Roca, P.; Midón Miguez, J.; Martelo Villar, F.
2010-03-01

Resumen en español Los lipomas son los tumores de tejidos blandos más frecuentes del organismo, pudiéndose presentar en cualquier localización. Habitualmente son asintomáticos, pero en ocasiones pueden producir clínica de compresión nerviosa. El objetivo de nuestro trabajo es revisar nuestra experiencia en el tratamiento de lipomas que producen compresión nerviosa. Ante la presencia de clínica de compresión nerviosa junto con tumoración de crecimiento lento debemos sospechar el di (mas) agnóstico de lipoma. Es muy importante la planificación quirúrgica adecuada, ayudada por las pruebas de imagen tipo Resonancia Nuclear Magnética (RNM), puesto que las estructuras nerviosas pueden estar incluidas en el lipoma. Resumen en inglés Lipomas are the most frequent soft tissues tumours of the body, and they can be located everywhere. They are usually asymptomatic, but uncommonly they can produce nerve compression. Our objective is to review our experience in the treatment of nerve compression syndromes caused by lipomas. Lipomas must be suspected when an slow growth tumour is present with nerve compression syndrome. It's very important an appropriate surgical planning, supported by image (NMR), because nerves can be included in the lipoma.

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107

Lignin modification during Eucalyptus globulus kraft pulping followed by totally chlorine free bleaching: a two dimensional nuclear magnetic resonance, Fourier transform infrared, and pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry study

Ibarra, David; Chávez, María Isabel; Rencoret, Jorge; Río Andrade, José Carlos del; Gutiérrez Suárez, Ana; Romero Sánchez, Javier; Camarero, Susana; Martínez Hernández, María Jesús; Jiménez-Barbero, Jesús; Martínez Ferrer, Ángel Tomás
2007-01-01

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108

Lignin composition and structure in young versus adult Eucalyptus globulus plants

Rencoret, Jorge; Gutiérrez Suárez, Ana; Nieto, Lidia; Jiménez-Barbero, Jesús; Faulds, Craig B.; Kim, Hoon; Ralph, John; Martínez Ferrer, Ángel Tomás; Río Andrade, José Carlos del
2011-01-01

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109

Ketomethylene and (Cyanomethy1ene)amino Pseudopeptide Analogues of the C-Terminal Hexapeptide of Neurotensin

González-Muñiz, Rosario; García-López, M. Teresa; Gomez-Monterrey, Isabel; Herranz, Rosario; Jimeno, M. Luisa; Suarez-Gea, M . Luisa; Johansen, Nils L.; Madsen, Kjeld; Thøgersen, Henning
1995-01-01

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110

Isolation and structural characterization of the milled wood lignin from Paulownia fortunei wood

Rencoret, Jorge; Marques, Gisela; Gutiérrez Suárez, Ana; Nieto, Lidia; Jiménez-Barbero, Jesús; Martínez Ferrer, Ángel Tomás; Río Andrade, José Carlos del
2009-01-01

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112

Investigation of the micellization process of single and gemini surfactants from arginine by SAXS, NMR self-diffusion, and light scattering

Pérez, Lourdes; Pinazo, Aurora; Infante, María Rosa; Pons, Ramón

9 pages, 10 figures.-- PMID: 17824636 [PubMed].-- Supplementary information (5 pages) available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/jp071121p/suppl_file/jp071121psi20070528_064839.pdf | Printed version published on Oct 4, 2007. | We have investigated the aggregates formed by gemini and single-...

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114

Intramolecular 1,8-hydrogen atom transfer. Stereoselectivity of the hexopyranos-5'-yl radical reactions in Hex p-(1→4)-Hex p disaccharide systems

Martín, Ángeles; Pérez-Martín, Inés; Quintanal, Luis M.; Suárez, Ernesto

11 pages, 5 schemes.-- PMID: 18778104 [PubMed].-- Printed version published Oct 3, 2008. | Supporting Information Available: A complete description of experimental details of precursors and copies of NMR spectra for all new compounds available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/jo801499d | Th...

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115

Inositol phosphate profiling of fermented cowpeas by H-1 NMR spectroscopy

Valverde, Serafin; Frias, Juana; Doblado, Rosa; Jimeno, M. Luisa; Vidal-Valverde, Concepción
2005-01-01

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116

Identification of Oligosaccharides Formed during Stachyose Hydrolysis by Pectinex Ultra SP-L

Montilla, Antonia; Corzo, Nieves; Olano, Agustin; Jimeno, M. Luisa
2009-01-01

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117

Highly acylated (acetylated and/or p-coumaroylated) native lignins from diverse herbaceous plants

Río Andrade, José Carlos del; Rencoret, Jorge; Marques, Gisela; Gutiérrez Suarez, Ana; Ibarra, David; Santos, José Ignacio; Jiménez-Barbero, Jesús; Zhang, L; Martínez Ferrer, Ángel Tomás
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

118

Hexacoordinated Oligosilanes from a Hexacoordinated Silicon(IV) Complex Containing an O,N,N,O Salen-type and Thiocyanato-N Ligands

González-García, Gerardo; Álvarez, Eleuterio; Marcos-Fernández, Ángel; Gutiérrez, J. Alfredo
2009-05-04

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119

HSQC-NMR analysis of lignin in woody (Eucalyptus globulus and Picea abies) and non-woody (Agave sisalana) ball-milled plant materials at the gel state

Rencoret, Jorge; Marques, Gisela; Gutiérrez Suárez, Ana; Nieto, Lidia; Santos, José Ignacio; Jiménez-Barbero, Jesús; Martínez Ferrer, Ángel Tomás; Río Andrade, José Carlos del
2009-01-01

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121

Gomerones A–C, halogenated sesquiterpenoids with a novel carbon skeleton from Laurencia majuscula

Díaz-Marrero, Ana R.; Brito, Inmaculada; Rosa, José M. de la; Darias, José; Cueto, Mercedes

4 pages, 2 figures, 1 table, 1 scheme.-- Printed version published Nov 24, 2008. | Supporting information (NMR spectra of gomerone, 13 pages) available at: http://dx.doi.org/10.1016/j.tet.2008.09.027 | The structures and relative sterochemistry of three halogenated sesquiterpenoids gomerones A–C, 1–...

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124

Getting specificity from simplicity in putative proteins from the prebiotic Earth

López de la Osa, Jaime; Bateman, David A.; Ho, Sylvia; González, Carlos; Chakrabartty, Avijit; Laurents, Douglas V.

Can unique protein structures arise from a limited set of amino acids present on the prebiotic Earth? To address this question, we have determined the stability and structure of KIA7, a 20-residue polypeptide containing chiefly Lys, Ile, and Ala. NMR methods reveal that KIA7 tetramerizes and folds o...

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125

Getting specificity from simplicity in putative proteins from the prebiotic Earth

López de la Osa, Jaime; Bateman, David A.; Ho, Sylvia; González, Carlos; Chakrabartty, Avijit; Laurents, Douglas V.
2007-09-12

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126

Geometry and halogen regiochemistry determination of vicinal vinyl dihalides by 1H and 13C NMR. Application to the structure elucidation of prefuroplocamioid, an unusual marine monoterpene

Díaz-Marrero, Ana R.; Cueto, Mercedes; Dorta, Enrique; Rovirosa, Juana; San Martín, Aurelio; Darias, José

4 pages, 2 figures, 2 tables, 1 scheme.-- PMID: 12182596 [PubMed].-- Printed version published Aug 22, 2002. | Supporting information available: Spectral data for compound 1 and a detailed experimental procedure.-- Available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/ol026353f | Empirical rules based...

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128

Furanoterpenos lineales de la esponja Ircinia muscarum

González, A. G.; Estrada, D.; Rodríguez, Matías L.; San Martín, Aurelio
1983-01-01

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129

Fragmentation of alkoxy radicals: Tandem β-fragmentation-cycloperoxyiodination reaction

Boto, Alicia; Betancor, Carmen; Prangé, Thierry; Suárez, Ernesto
1994-08-01

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130

Fentanyl and its analogue N-(1-phenylpyrazol-3-yl)-N-[1-(2-phenylethyl)-4-piperidyl]propanamide: H-1- and C-13-NMR spectroscopy, X-ray crystallography, and theoretical calculations

Jimeno, M. Luisa; Alkorta, Ibon; Cano, Carolina; Agerovic, Nadine J.; Goya, Pilar; Elguero, José; Foces-Foces, Concepción
2003-01-01

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131

Experimental Evidence for the Existence of Non-exo-Anomeric Conformations in Branched Oligosaccharides: NMR Analysis of the Structure and Dynamics of Aminoglycosides of the Neomycin Family

Asensio, Juan Luis; Hidalgo, Ana; Cuesta, Igor; González, Carlos; Cañada Vicinay, Francisco Javier; Vicent, Cristina; Chiara, José Luis; Cuevas, Gabriel; Jiménez-Barbero, Jesús
2002-11-01

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132

Estudio químico y evaluación de la actividad antifouling del octocoral caribeño Eunicea laciniata/ Chemical study and antifouling activity of caribbean octocoral Eunicea laciniata

Silva, Carmen Tatiana Cuadrado; Hernández, Leonardo Castellanos; Reyes, Oscar Eduardo Osorno; Rodríguez, Freddy Alejandro Ramos; Beltrán, Carmenza Duque; Hegedus, Mónica Puyana
2010-01-01

Resumen en inglés The bioassay guided purification of the octocoral Eunicea laciniata organic extract, collected at Santa Marta bay, Colombia, allowed the isolation of the new compound (-)-3β-pregna-5,20-dienyl-β-D-arabinopyranoside (1), along with the known compounds 1(S*),11(R*)-dolabell-3(E),7(E),12(18)-triene (2), 13-keto-1(S),11(R)-dolabell-3(E ),7(E),12(18)-triene (3), cholest- 5,22-dien-3β-ol (4), cholesterol (5), y brassicasterol (6). The structure and absolute confi (mas) guration of 1 was determined on based spectroscopic analyses (NMR and CD). The extract showed antifouling activity against five strains of marine bacteria associated to heavy fouled surfaces. Also showed activity against the cypris of the cosmopolitan barnacle Balanus amphitrite, and low toxicity in Artemia salina test.

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133

Enzymatic synthesis and identification of two trisaccharides produced from lactulose by transgalactosylation

Martínez-Villaluenga, Cristina; Cardelle-Cobas, Alejandra; Olano, Agustín; Corzo, Nieves; Villamiel, Mar; Jimeno, M. Luisa
2008-01-01

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134

Effect of the SiO2/Na2O ratio on the alkali activation of fly ash. Part II: 29Si MAS-NMR Survey

Criado, M.; Fernández-Jiménez, Ana; Palomo, A.; Sobrados, I.; Sanz Lázaro, Jesús
2008-03-01

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136

Effect of Nanosilica Additions on Belite Cement Pastes Held in Sulfate Solutions

Dolado, Jorje S.; Campillo, Igor; Erkizia, Edurne; Ibáñez, Jose A.; Porro Gutiérrez, Antonio; Guerrero Bustos, Ana María; Goñi Elizalde, Sara
2007-01-01

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137

Effect of 2′-OH acetylation on the bioactivity and conformation of 7-O-[N-(4′-fluoresceincarbonyl)-l-alanyl]taxol. A NMR-fluorescence microscopy study

Barbero, J. J.; Souto, André A.; Abal, M.; Barasoain, Isabel; Evangelio, Juan A.

The relationship between conformation, 2′-OH acetylation, and bioactivity of two fluorescent taxoids has been investigated by a combination of NMR and fluorescence microscopy techniques. These taxoids present the structure of taxol with the 7-OH group esterified with the N-(4′-fluoresceincarbonyl)-l...

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139

ESTRUCTURA DEL BROMOHIDRATO DE 2,4-DIAMINO-5- FENILTIAZOL (AMIFENAZOL) EN DISOLUCION Y EN ESTADO SOLIDO

ACOSTA CRESPO, G.A.; RODRIGUEZ, Y.; PLUTIN, A.; MARQUEZ, H.; DAGO, A.; POMES, R.; ESTEVA, A. MA.
1999-09-01

Resumen en español En este tabajo se reporta la estructura del bromohidrato de 2,4-diamino-5-feniltiazolen disolución y en estado sólido, la cual ha sido determinada empleando las técnicas de 1H y 13C, 15NRMN así como la difracción de RX, resultando ser la misma estructura tanto en disolución como en estado sólido Resumen en inglés The structure of 2,4-diammin-5-phenylthiazole in solution and solidstate are elucidated using NMR and X-ray diffraction. The study showed the presence of one tautomer of this compound in solid state or dissolve din DMSOd6

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140

Disulfide bonds versus Trp···Trp pairs in irregular β-hairpins: NMR structure of vammin loop 3-derived peptides as a case study

Mirassou, Yasmina; Santiveri, Clara M.; Pérez de Vega, M. Jesús; González-Muñiz, Rosario; Jiménez, M. Ángeles

9 pages, 6 figures, 1 table.-- PMID: 19294654 [PubMed].-- Supporting information (Suppl. figs SF1-SF2, tabs ST1-ST2) available at: http://www3.interscience.wiley.com/cgi-bin/fulltext/122264837/sm001.pdf?PLACEBO=IE.pdf | Where a noncovalent interaction is better than a covalent bond: The most stabili...

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141

Disulfide bonds versus Trp···Trp pairs in irregular β-hairpins: NMR structure of vammin loop 3-derived peptides as a case study

Mirassou, Yasmina; Santiveri, Clara M.; Pérez de Vega, M. Jesús; González-Muñiz, Rosario; Jiménez, María Ángeles
2009-03-17

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143

DETERMINATION ON THE ABSOLUTE CONFIGURATION OF XYLOPIACIN BY MOSHR ESTER METHODOLOGY AND MOLECULAR MODELING STUDIES

COLMAN DE SAIZARBITORIA, T.; TILLETT, S.; MALAUGHLIN, J.L.
2000-12-01

Resumen en español Xylopiacin 1, una mono-tetrahidro acetogenina de las annonaceae, ha sido aislada de las semillas de la planta Xylopia aromatica (Lam.) Mart. (Annonaceae). La configuración absoluta de este compueste fue determinada por sus derivados de tipo esteres de Mosher. Los centros estereogénicos tipo carbinol de xylopiacin S-MTPA 2 y R-MTPA 3 han sido determinados por experimentos de ¹H-NMR y 2D-NMR, utilizando los esteres de Mosher. La conformación preferida de Xylopiacin y sus derivados 2 y 3 fue determinada usando cálculos de mecánica molecular y de dinámica molecular Resumen en inglés Xylopiacin 1, a cytotoxic mono-tetrahydrofuran Annonaceous acetogenin, hsa been isolated from the seeds of Xylopia aromatica (Lam.) Mart. (Annonaceae). The absolute configuration of this compound was determined by its Mosher ester derivatives. The sterogenic carbinol centers of xylopiacin S-MTPA 2 and xylopiacin R-MTPA 3 have been determined by ¹H-NMR and 2D-NMR experiments utilizing Mosher esters. The preferred conformation of xylopiacin 1 and its derivatives 2 and 3 sere determined using molecular mechanics and molecular dynamics calculations

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144

Conformation and concerted dynamics of the integrin-binding site and the C-terminal region of echistatin revealed by homonuclear NMR

Monleón, Daniel; Esteve, Vicent; Kovacs, Helena; Calvete, Juan J.; Celda, Bernardo

Copyright © by Portland Press. The final version of record is available at http://www.biochemj.org/bj/default.htm | Echistatin is a potent antagonist of the integrins αvβ3, α5β1 and αIIbβ3. Its full inhibitory activity depends on an RGD (Arg-Gly-Asp) motif expressed at the tip of the integrin-bindin...

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145
147

Chemical-structural characterization of solvent and thermal extractable material from perhydrous vitrinites

Iglesias, María José; Río Andrade, José Carlos del; Laggoun-Défarge, Fatima; Cuesta, María José; Suárez Ruiz, Isabel

In this work, the characterization of the non-covalently bonded compounds present in a set of perhydrous coals of different age and geographical location (Cretaceous coals: UCV and TCV and Jurassic coals: AJV, PGJV, WJVh and WJVl) was carried out by means of a combination of the analyses of the mate...

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148

Characterization of the reactivity of a silica derived from acid activation of sepiolite with silane by 29Si and 13C solid-state NMR

Valentín, J. L.; López Manchado, M. A.; Posadas, P.; Rodríguez Díaz, Andrés; Marcos-Fernández, Ángel; Ibarra Rueda, Luis María
2006-06-15

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150

Characterization of humic acids from low-rank coals by 13C-NMR and pyrolysis-methylation. Formation of benzenecarboxylic acid moieties during the coalification process

Río Andrade, José Carlos del; González-Vila, Francisco Javier; Martín Martínez, Francisco; Verdejo Robles, Trinidad
1994-01-01

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151

Characterization of fulvic acids by elemental and spectroscopic (FTIR and 13C-NMR) analyses during composting of olive mill wastes plus straw

Ait Baddi, Ghita; Hafidi, Mohamed; Cegarra Rosique, Juan; Alburquerque Méndez, José Antonio; Gonzálvez, José; Gilard, Véronique; Revel, Jean-Claude
2004-07-01

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152

Characterization of Galactosyl Derivatives Obtained by Transgalactosylation of Lactose and Different Polyols Using Immobilized beta-Galactosidase from Aspergillus oryzae

Irazoqui, Gabriela; Giacomini, Cecilia; Batista-Viera, Francisco; Brena, Beatriz M.; Cardelle-Cobas, Alejandra; Corzo, Nieves; Jimeno, M. Luisa
2009-01-01

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154

Carijenone, a novel class of bicyclic prostanoid from the eastern Pacific octocoral Carijoa multiflora

Dorta, Enrique; Díaz-Marrero, Ana R.; Cueto, Mercedes; D'Croz, Luis; Maté, Juan L.; Darias, José

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155

Carbon-13 NMR study of (20,24)-epoxydammarane triterpenes

Francisco, Cosme G.; Freire, Raimundo; Hernández, Rosendo; Salazar, José A.; Suárez, Ernesto; Cortés, Manuel
1984-01-01

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156

Caracterización Estructural y Microestructural de Geles C-S-H

Martínez-Ramírez, Sagrario; Blanco Varela, M.ª Teresa
2008-01-01

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157

CARACTERIZACION ESPECTROSCOPICA Y ANALISIS TERMICO DE LOS COMPLEJOS TRIFENILFOSFINA-RUTENIO(II) CONTENIENDO EL LIGANDO 2,6-DIMETILPIRAZINA Y OTROS N-HETEROCICLICOS

BOLAÑOS, ALBERTO; CUENÚ, FERNANDO; VARGAS, RUBÉN
2002-12-01

Resumen en español Los complejos sintetizados [RuCl2(2,6-dmpz)2(PPh3)2] y [RuCl2(CO)(N-het)(PPh3)2], (donde N-het son 2,6-dimetilpirazina (2,6-dmpz), Imidazol (Imz) y pirazina (pz)) PPh3 = trifenilfosfina, se sintetizaron a partir de RuCl2(PPh3)3 y un ligando N-heterocíclico. Estos complejos se caracterizaron por técnicas espectroscópicas. Para el complejo [RuCl2(2,6-dmpz)2(PPh3)2] el espectro Ir indica que los cloros se encuentran en posición cis. El espectro electrónico de los comple (mas) jos presenta intensas bandas de transferencia de carga, asignadas a las transiciones de los orbitales dp llenos del rutenio a los orbitales pp * vacíos de los anillos N-heterocíclicos. Los estudios térmicos de DSC y TGA para los complejos del tipo diclorocarbonil(N-heterocíclico)bis(trifenilfosfina)rutenio(II), donde los N-heterocíclicos son 2,6-dmpz, Imz y pz, indican que la estabilidad térmica de los complejos depende de la nucleofílidad del ligando nitrogenado Resumen en inglés The complexes [RuCl2(2,6-dmpz)2(PPh3)2] and [RuCl2(CO)(PPh3)2(N-het)] (N-het is imidazol (Imz) 2,6-dimethylpyrazine (2,6-dmpz) and pyrazine (pz)) PPh3 = triphenilphosfine), were synthized from RuCl2(PPh3)3 and a N-heterocyclic ligand. The complexes were characterized by spectroscopic techniques. The vibrational spectrum of [RuCl2(2,6-dmpz)2(PPh3)2] indicat that chlorine atoms are in cis position. The spectrum is from 31P-NMR indicated that phosphines are in position trans (mas) . The electronic spectra of these complexes exhibited intense bands of charge transfer assigned to the transitions of the occupied dp orbitals of ruthenium to the empty ppi * orbitals of the N-heterocyclic rings. The curve of DSC (Differential Scanning Calorimetryc) indicates that the complexe dichlorobis(2,6-dimethyilpirazine)bis(triphenylphosphine)ruthenium(II) suffers an exothermic phase transition at 231 0C. From the TGA the exothermic phase transition is due to a loss of mass that is characterized as to tha dissociation of one of 2,6-dmpz and a PPh3. The thermal studies of the complexes of the type RuCl2(CO)(PPh3)2(N-het), where N-het is a 2,6-dmpz, Imz and pz, by DSC and TGA indicate that thermal stability of ths complexes depend on the nucleophilicity of the nitrogen ring

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158

C12 stereochemistry of α- and β-levantenolide carbon-13 NMR spectra of labdanolic diterpenes

González, Antonio G.; Freire, Raimundo; Francisco, Cosme G.; Salazar, José A.; Hernández, Rosendo; Suárez, Ernesto

2 pages, 1 table, 1 scheme. | From Turkish tobacco Giles and Schumacher (1) isolated the two diterpene lactones β- and α-levantenolide, for which they proposed structures 1 and 2 respectively on the basis of chemical degradative work and spectral data. | As shown below, the stereochemistry of these ...

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159

C12 stereochemistry of α- and β-levantenolide carbon-13 NMR spectra of labdanolic diterpenes

González, Antonio G.; Freire, Raimundo; Francisco, Cosme G.; Salazar, José A.; Hernández, Rosendo; Suárez, Ernesto
1976-05-01

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160

C-13 and H-1 NMR study of lysophosphatidylcholine (LPC) isolated from the surface of wheat starch granules

Jimeno, M. Luisa; Valverde, S.; Blaszczak, W.; Fornal, J.; Amarowicz, R.
2002-01-01

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161

Bioactive polychlorinated bibenzyls from the liverwort Riccardia polyclada

Labbé, Cecilia; Faini, Francesca; Villagrán, Carolina; Coll Toledano, José; Rycroft, David S.

3 pages, 2 tables.-- PMID: 18020419 [PubMed].-- Printed version published on Dec 28, 2007. | GC-MS and 1H NMR spectroscopic profiling of a CDCl3 extract of the liverwort Riccardia polyclada (syn. R. umbrosa) revealed the presence of four main compounds bearing several chlorine atoms on a bibenzyl sk...

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162

Atom-by-atom analysis of global downhill protein folding

Sadqi, Mourad; Fushman, David; Muñoz van den Eynde, Víctor

5 pages, 4 figures.-- PMID: 16799571 [PubMed].-- Supplementary information available at: http://www.nature.com/nature/journal/v442/n7100/suppinfo/nature04859.html | The atomic coordinates of Naf-BBL have been deposited in the Protein Data Bank with the accession number 2QYU. | Protein folding is an ...

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164

An exploratory NMR nutri-metabonomic investigation reveals dimethyl sulfone as a dietary biomarker for onion intake

Winning, Hanne; Roldán-Marín, Eduvigis; Sánchez-Moreno, Concepción; Cano, M. Pilar; Engelsen, Søren B.
2009-01-01

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166

An experimental (NMR) and theoretical (GIAO) study of the tautomerism of benzotriazole in solution

Jagerovic, N; Jimeno, M. Luisa; Alkorta, Ibon; Elguero, Jose; Claramunt, Rosa María
2002-01-01

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167

An NMR-based docking model for the physiological transient complex between cytochrome f and cytochrome c6

Díaz-Moreno, Irene; Díaz-Quintana, Antonio; Ubbink, Marcellus; Rosa, Miguel A. de la
2005-05-27

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168

Alkaline Activation of Fly Ashes: NMR Study of the Reaction Products

Palomo Sánchez, Ángel; Fernández-Jiménez, Ana; Alonso, Santiago; Sobrados, Isabel; Sanz, Jesús
2004-06-01

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169

Actividad Puzolánica de una roca volcánica zeolítica | Pozzolanic activity of a zeolitic volcanic rock

Blanco Varela, M.ª Teresa; Martínez-Ramírez, Sagrario; Vazquez, Tomás; Gener, Marta; Carmona-Quiroga, Paula M.

The main objective of the paper it is to characterize a Cuban zeolitic rock in order to establish their usability as pozzolanic components in cements. Additionally modifications in microstructure, composition and structure of the hydrated cement paste with 20% addition of zeolitic rock have been eva...

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170

Actividad Puzolánica de una roca volcánica zeolítica

Blanco Varela, M.ª Teresa; Martínez-Ramírez, Sagrario; Vazquez, Tomás; Gener, Marta; Carmona-Quiroga, Paula M.
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

171

A theoretical and experimental study of the interaction of C6F6 with electron donors

Alkorta, Ibon; Rozas, Isabel; Jimeno, M. Luisa; Elguero, José
2001-01-01

Digital.CSIC (Spain)

172

A revised structure for the triterpene rigidenol

González, Antonio G.; Fraga, Braulio M.; González, Pedro; Marta, Maurizio; Delle Monache, Franco; Marini-Bettolo, Giovanni B.; De Mello, José F.; Gonçalves, Oswaldo
1982-01-01

Digital.CSIC (Spain)

174

A New Methodology for the Rational Design of Molecularly Imprinted Polymers

Salvador, Juan Pablo; Estévez, M. Carmen; Marco, María Pilar; Sánchez Baeza, Francisco J.
2007-06-19

Digital.CSIC (Spain)

175

Zoroddu, Maria Antonietta; Peana, Massimiliano Francesco; Medici, Serenella

DRIVER (Spanish)

176

3D-Structure of the interior fusion peptide of HGV/GBV-C by 1H NMR, CD and molecular dynamics studies

Mazzini, S.; Fernández-Vidal, Mònica; Galbusera, V.; Castro-Román, F.; Bellucci, M.C; Ragg, E.; Haro Villar, Isabel

10 pages, 8 figures.-- PMID: 17603997 [PubMed].-- Supplementary information (Figs. S1-S3, tables S1-S2, 3 pages) available at: http://www.sciencedirect.com/science/MiamiMultiMediaURL/B6WB5-4NX2NKW-1/B6WB5-4NX2NKW-1-1/6701/b67d8856b079eefc5f04ac28c2ef05ed/f.doc | Printed version published on Sep 1, 2...

DRIVER (Spanish)

177

3D-Structure of the interior fusion peptide of HGV/GBV-C by 1H NMR, CD and molecular dynamics studies

Mazzini, Stefania; Fernández-Vidal, Mònica; Galbusera, V.; Castro-Román, F.; Bellucci, M.C; Ragg, E.; Haro Villar, Isabel
2007-06-06

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1H, 13C NMR, X-ray and conformational studies of new 1-alkyl-3-benzoyl-pyrazole and 1-alkyl-3-benzoyl-pyrazoline derivatives

López-Cara, Luisa C.; Carrión, M. Dora; Camacho, M. Encarnación; Gallo, Miguel A.; Espinosa, Antonio; Choquesillo-Lazarte, Duane; González-Pérez, J. M.; Entrena Guadix, Antonio
2008-06-03

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180
181

13C NMR tracers in neurochemistry: implications for molecular imaging

Rodrigues, Tiago Brandao; Fonseca, C. P.; Castro, M. M. C. A.; Cerdán García-Esteller, Sebastián; Geraldes, C. F. G. C.
2009-12-01

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