Sample records for CROMATOGRAFIA LIQUIDA EN COLUMNA (liquid column chromatography)
from WorldWideScience.org

Sample records 1 - 20 shown. Select sample records:



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Validation of an enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) for the determination of 4-nonylphenol and octylphenol in surface water samples by LC-ESI-MS

Céspedes, Raquel; Skryjová, K.; Raková, M.; Zeravik, J.; Fránek, M.; Lacorte Bruguera, Silvia; Barceló, Damià
2006-11-15

Digital.CSIC (Spain)

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Validación del método por cromatografía líquida de alta resolución para ácido ascórbico en tabletas de producción nacional/ Validation of ascorbic acid tablets of national production by high-performance liquid chromatography method

Rodríguez Hernández, Yaslenis; Suárez Pérez, Yania; Izquierdo Castro, Adalberto
2009-12-01

Resumen en español Se realizó la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para la determinación de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, el cual se diseñó como método alternativo para el control de calidad y para el seguimiento de la estabilidad química del principio activo, pues las técnicas oficiales para el control de calidad del ácido ascórbico en las tabletas, no son selectivas frente a los productos de degradación. El méto (mas) do se modificó con respecto al reportado en la USP 28, 2005 para el análisis del inyectable. Se empleó una columna RP-18 de 250 x 4,6 mm 5 mm con detector UV a 245 nm. Su validación fue necesaria para ambos propósitos, teniendo en cuenta los parámetros exigidos para los métodos de las categorías I y II. El método fue suficientemente lineal, exacto y preciso en el rango de 100-300 mg/mL. Además fue selectivo frente a los restantes componentes de la matriz y a los posibles productos de degradación obtenidos en condiciones de estrés. Se calcularon los límites de detección y cuantificación. Una vez validado el método se aplicó a la cuantificación de ácido ascórbico en 2 lotes de tabletas envejecidas, y se detectó una marcada influencia del envase en la degradación del principio activo transcurridos 12 meses a temperatura ambiente. Resumen en inglés We validate an analytical method by high-performance liquid chromatography to determine ascorbic acid proportion in vitamin C tablets, which was designed as an alternative method to quality control and to follow-up of active principle chemical stability, since official techniques to quality control of ascorbic acid in tablets are not selective with degradation products. Method was modified according to that reported in USP 28, 2005 for analysis of injectable product. We u (mas) sed a RP-18 column of 250 x 4.6 mm 5 mm with a UV detector to 245 nm. Its validation was necessary for both objectives, considering parameters required for methods of I and II categories. This method was enough linear, exact, and precise in the rank of 100-300 mg/mL. Also, it was selective with remaining components of matrix and with the possible degradation products achieved in stressing conditions. Detection and quantification limits were estimated. When method was validated it was applied to ascorbic acid quantification in two batches of expired tablets and we detected a marked influence of container in active degradation principle after 12 months at room temperature.

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Validación del método analítico para la determinación de valsartán en plasma humano por HPLC/UV con adición de estándar empleando losartán como estándar interno/ Validation of an analytical method for the determination of valsartan in human plasma by HPLC/UV with addition standard using losartan as an internal standard

Pérez, Milena; Ramírez, Gloria; Pérez, Mauricio; Restrepo, Piedad
2007-03-01

Resumen en español Introducción: El concepto de validación se refiere a la evaluación estadística de los resultados obtenidos en la aplicación de técnicas analíticas, mediante pruebas convenientemente documentadas y demostrativas de que un método es lo suficientemente fiable a fin de producir el resultado previsto bajo condiciones definidas, como son: sistema analítico, intervalo de concentración, infraestructura y talento humano. Objetivo: Describir el proceso de validación del (mas) método analítico para la cuantificación de valsartán en plasma humano por HPLC-UV y su aplicación en estudios farmacocinéticos, de biodisponibilidad y bioequivalencia de medicamentos que contengan valsartán como principio activo. Metodología: Se desarrolló un método para la detección y cuantificación de valsartán en plasma humano, con elución isocrática por cromatografía líquida de fase reversa, con detección ultravioleta a 265 nm, mediante el método de adición de estándar. Se utilizó losartán como estándar interno. El método implica una extracción en fase sólida de los principios activos (valsartán y losartán) con cartuchos C8. La separación se realizó en una columna C18 en fase reversa y la fase móvil fue una mezcla de acetonitrilo: buffer fosfato (45:55 v/v) ajustado a pH 2.7±0.1 con ácido fosfórico concentrado. El método se validó en el rango de concentraciones de 0.05 a 20 µg/ml con adición de estándar de valsartán de 2.5 µg/ml. Resultados y conclusiones: La curva de calibración fue lineal en el rango de concentraciones establecido. Se evaluó la reproducibilidad, estabilidad y porcentaje de recuperación del método. El método para determinar el valsartán en plasma humano por HPLC/UV fue preciso y exacto con un límite de cuantificación de 1.485 µg/ml. Este método fue suficientemente sensible para su aplicación en estudios farmacocinéticos de valsartán. Resumen en inglés Introduction: The validation concept refers to the statistical evaluation of the results obtained in the application of analytic technics, by appropriately documented and demonstrative tests that a method is sufficiently reliable to produce the result foreseen under defined conditions, like they are: analytic system, concentration interval, infrastructure and human talent. Objective: To describe the validation process of the analytic method for the valsartan quantificatio (mas) n in human plasma by HPLC-UV and its application in pharmacokinetic, bioavailability and bioequivalence studies of products that contain the active principle valsartan. Methodology: A method for detection and quantification of valsartan in human plasma has been developed using an isocratic elution on reversed phase liquid chromatography with ultraviolet detection at a single wavelength (265 nm) and the addition standard method. Losartan was used as an internal standard. This method involves a solid-phase drug extraction (valsartan and losartan) from plasma using C8 cartridges. Separation was achieved on a C18 reversed phase column and the mobile phase consisted of 45% acetonitrile and 55% phosphate buffer (adjusted topH 2.7 ± 0.1 with phosphoric acid). The assay has been vali-dated over a concentration range of 0.05 to 20 µg/ml with addition of valsartan 2.5 µg/ml. Results and conclusions: Calibration curve was linear in the described concentration range. The reproducibility, stability and recovery of the method were evaluated. Determination of valsartan in human plasma by HPLC/UV method was accurate and precise with a quantitation limit of 1.485 µg/ml. The method was sufficiently sensitive for pharmacokinetic studies of valsartan in human plasma.

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Validación del método analítico para la determinación de 3 vitaminas hidrosolubles en un suplemento vitamínico

Díaz Polanco, Iverlis; Fariñas Suárez, Ofelia
2000-08-01

Resumen en español Se presentan los resultados obtenidos en la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para la determinación de tiamina mononitrato, piridoxina clorhidrato y nicotinamida en el suplemento nutricional neovitamin II, el cual se diseñó para separar las vitaminas entre sí, con la utilización de una columna RP-18 de 25 cm y un detector UV-Visible. Dicho método se empleó para el control de la calidad y la estabilidad de este pro (mas) ducto. El método fue validado siguiendo una metodología de trabajo elaborada previamente en un Protocolo de Validación, donde se analizaron diferentes parámetros como son: linealidad, exactitud, precisión, selectividad, límites de detección y cuantificación, adecuación del sistema y estabilidad de las soluciones. Se obtuvieron resultados satisfactorios y se comprobó de esta forma la validez del método analítico. Resumen en inglés The results obtained in the validation of an anlytical method by high resolution liquid chromatography for the determination of thiamine mononitrate, pyridoxine hydrochloride and nicotinamide in the Neovitamin dietary supplement are presented. It was designed to separate vitamins among themselves, using a RP-18 column of 25 cm and a UV Visible detector. This method was used for controlling the quality and stability of the product. This method was validated according to a (mas) working methodology that was previously prepared in a Validation Protocol where paramaters such as lineality, accuracy, precision, selectivity, limits of detection and quantitation, system adequacy and the solution stability were analyzed. The results were satisfactory and the validity of the analytical method was proved.

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Validación de un método analítico para la determinación cuantitativa de parabenos en el gel de hidróxido de aluminio/ Validation of an analytical method for the quantitative determination of parabens in aluminum hydroxide gel

Benítez Hechavarría, Ernesto; Labrada Estrada, Ciro; Martínez Martínez, Enriqueta; Tamayo Fuentes, Odalis; Díaz Pérez, Esther
2006-08-01

Resumen en español Se realizó la valoración prospectiva de un método desarrollado para la cuantificación de metil y de propil parabeno en el gel de hidróxido de aluminio mediante cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa, con columna RP18 (25* 0,4 cm) y detector UV-Visible a 254 nm. Se evaluaron los parámetros especificidad, linealidad, precisión, exactitud, y adecuación cromatográfica. Los resultados obtenidos mostraron que el método cumple con las especificacio (mas) nes establecidas para cada parámetro evaluado, lo cual indicó que es un método rápido, seguro y confiable para la determinación cuantitativa de los parabenos en este gel Resumen en inglés The prospective assessment of a method developed for the quantification of methyl/propyl paraben in aluminum hydroxide gel by reverse-stage high resolution liquid chromatography on RP18 column (25*0.4 cm), and with UV detector visible at 254 nm, was made. The specificity, lineality, accuracy, exactness and chromatographic adequacy were evaluated The results obtained showed that the method meets the specifications established for each evaluated parameter, which indicates that it is a rapid, safe and reliable method for the quantitative determination of the parabens in this gel

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Validación de un método de determinación del polisacárido B residual en vesículas de membrana externa de Neisseria meningitidis/ Validation of a method of polysaccharide traces determination by HPLC-FL in Outer Membrane Vesicles from N. meningitidis

Rico, Jannete; Merchán, Yaima; Cuevas, Matilde; Márquez, Jenny
2010-08-01

Resumen en español La Cromatografía Líquida de Alta Resolución-Fluorescencia ha resultado ser una herramienta sensible para la detección de trazas en productos farmacéuticos y es utilizada frecuentemente para la cuantificación de algunos polisacáridos de origen bacteriano que poseen ácido siálico como unidad repetitiva. En este trabajo nos planteamos como objetivo establecer y validar el método de HPLC_Fluorescencia, para determinar el contenido de polisacárido B residual en ves� (mas) �culas de membrana externa de Neisseria meningitidis. Para ello se realizó el montaje del método HPLC-FL, utilizando una columna de fase reversa C18 (Ultrasphere ODS, Beckman, USA) y se evaluaron seis lotes de vesículas de membrana externa de diferentes cepas Cu 385/83 y NZ 228. Se demostró que este método permitió la cuantificación de polisacárido B de una forma específica y exacta, y que cumplía con todos los parámetros de validación establecidos para un método de determinación de trazas mediante HPLC. Resumen en inglés The High-Resolution Liquid Chromatography-Fluorescence has proven to be a sensitive tool for trace detection in pharmaceuticals and it is frequently used for the quantification of some bacterial polysaccharides that have sialic acid as repeating unit. In this paper we aim at establishing and validating HPLC-fluorescence to determine polysaccharide content of residual B outer membrane vesicles from Neisseria meningitidis. We assembled the HPLC-FL method to the quantificati (mas) on of this residue, using a C18 reverse phase column (ODS UltraSphere, Beckman, USA). We evaluated six lots of outer membrane vesicles from different strains Cu 385/83 and NZ 228. It was demonstrated that the HPLC-FL method allows the quantification of polysaccharide B in a specific and exact manner, and that it complied with the validation parameters for a method for determining trace amounts by HPLC.

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Validación de los métodos analíticos empleados en el estudio del inyectable de fosfato de disopiramida (13 mg/mL)

Gra Ríos, Gisela; Fernández Monagas, Sol Amalia; Castiñeira Díaz, Mirta; Barrios Álvarez, María Aurora
2003-08-01

Resumen en español Se realizó la validación de un método espectrofotométrico para ser utilizado en el control de la calidad del inyectable fosfato de disopiramida (13 mg/mL), en la que se determinó la absorbancia a 269 nm, y se empleó como disolvente una mezcla de metanol-sulfúrico. También se realizó la validación de una técnica de cromatografía líquida de alta resolución, en la que se utilizó una columna de Lichrosorb RP-8 y como fase móvil una solución de fosfato de sodi (mas) o monobásico (0,05 mol/L) pH 3:acetonitrilo (73:27 v/v). Ambos métodos resultaron ser lineales, precisos y exactos, en el rango de concentraciones estudiado. Para la técnica de cromatografía líquida de alta resolución se comprobó, además, su especificidad. Resumen en inglés The validation of an spectrophotometric method, which will be used in the quality control of injectable disopyramide phosphate (13 mg/mL), was made in which absorbance was estimated at 269 nm and the dissolvent used was a sulfuric methanol mix. Also, the validation of a high performance liquid chromatography technique was carried out in which a Lichrosorb RP-8 column, and a solution of monobasic sodium phosphate (0,05 mol/L) ph3: acetonitrile (73:27 v/v) as mobile phase w (mas) ere employed. Both methods turned out to be linear, precise and accurate, within the range of concentrations already studied. Also, this paper proved the specificity of high performance liquid chromatography technique.

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Solving liquid chromatography mass spectrometry coelution problems in the analysis of environmental samples by multivariate curve resolution

Peré Trepat, Emma; Lacorte Bruguera, Silvia; Tauler Ferré, Romà

12 pages, 7 figures.-- PMID: 16301074 [PubMed].-- Printed version published Nov 25, 2005.-- Issue title: "Chemical Separations and Chemometrics". | Multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS) is shown to be a powerful tool to resolve coelution problems in liquid chromatograpy–m...

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Quantitative determination of paroxetine and its 4-hydroxy-3-methoxy metabolite in plasma by high-performance liquid chromatography/electrospray ion trap mass spectrometry: application to pharmacokinetic studies

Segura, Mireia; Ortuño, Jordi; Farré-Albaladejo, Magi; Pacifici, Roberta; Pichini, Simona; Joglar Tamargo, Jesús; Segura, Jordi; Torre, Rafael de la
2003-05-22

Digital.CSIC (Spain)

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Profiling of different bioactive compounds in functional drinks by high-performance liquid chromatographystar

Mendiola, José A.; Marin, Francisco R.; Señorans, F. Javier; Reglero, Guillermo; Martin-Alvarez, Pedro J.; Cifuentes, Alejandro; Ibáñez, Elena
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Phenolic fingerprint of peppermint leaves

Valentão, Patricia; Andrade, Paula B.; Ferreres, Federico; Seabra, Rosa M.; Areias, Filipe M.
2001-05-01

Digital.CSIC (Spain)

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OCURRENCIA DE AFLATOXINA M1 EN LECHES CRUDA, ULTRAPASTEURIZADA Y ORGÁNICA PRODUCIDAS Y COMERCIALIZADAS EN EL ALTIPLANO MEXICANO/ OCCURRENCE OF AFLATOXIN M1 IN RAW, ULTRAPASTEURIZED AND ORGANIC MILKS PRODUCED AND MARKETED IN MEXICO

Pérez, J; Gutiérrez, R; Vega, S; Díaz, G; Urbán, G; Coronado, M; Escobar, A
2008-08-01

Resumen en español Muestras de leche procedentes del Altiplano Mexicano (9 cruda, 20 ultrapasteurizada y 15 orgánica) fueron analizadas para determinar la presencia de aflatoxina M1 empleando columna de extracción de fase sólida (C18), prederivatización con ácido trifluoracético y cromatografía líquida acoplada a un detector fluorescente. Los resultados mostraron que el 59% de las muestras presentaron niveles de aflatoxina M1 y todos los casos se encontraron por encima del límite m (mas) áximo de residuo de 0.05 µg/Kg propuesto por la Unión Europea. Las medianas de aflatoxina M1 encontradas en muestras de leche cruda, ultrapasteurizada y orgánica fueron 16.21; 16.1 y 23.1 µg/Kg respectivamente. El porcentaje de muestras por encima del límite máximo de residuo fue menor en leche de producción orgánica (20%) comparada con las leches crudas y ultrapasteurizadas que estuvieron por encima del 50 y 60% respectivamente. Resumen en inglés Milk samples coming from the central zone of Mexico (9 raw, 20 ultrapasteurized (UHT) and 15 organic) were surveyed for determining the presence of aflatoxin M1, using a solid phase extraction column (C18), prederivatization with trifluoracetic acid and liquid chromatography coupled to a fluorescence detector. Analytical results showed that the 59% of the samples was contaminated with aflatoxin M1, and all the cases were above the maximum level of 0.05 µg/Kg set by the E (mas) uropean regulations for aflatoxin M1 in liquid milk. The medians of aflatoxin M1 found in raw, ultrapasteurized and organic milk samples were 16.21; 16.1 and 23.1 µg/Kg respectively. The percentage of samples above the maximum limit of residual was smaller in organic milk production (20%) compared with the raw and ultrapasteurized milks that were respectively above the 50 and 60%.

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Neurochemical studies on catecholamines and indoleamines by high-performance liquid chromatography with electrochemical detection

Tusell, Josep Maria; Suñol, Cristina; Artigas, Francesc; Martínez, Emili; Gelpí, Emili
1982-12-01

Digital.CSIC (Spain)

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Método analítico para la determinación de protirelina por cromatografía líquida de alta resolución

Padrón Yaquis, Alejandro S; Fernández Nieves, Marjorie; Martínez Miranda, Lisette; Izquierdo Lozano, Julio C
1998-08-01

Resumen en español Se desarrolló un método analítico para el control de la calidad y estudio de estabilidad de protirelina inyectable. Se realizó el análisis por cromatografía líquida de alta resolución, con la utilización de un sistema isocrático de buffer fosfato-metanol (85:15) como fase móvil y una columna Lichrosorb RP-18 de 250 x 4 mm de 5 mm y detección ultravioleta, a una longitud de onda de 210 nm. El método analítico resultó ser lineal, preciso, exacto y específico en el rango de concentraciones estudiadas. Resumen en inglés An analytical for the quality control and stability study of injectable protirelin was developed. The analysis was made by high pressure liquid chromatography with the utilization of an isocratic system of phosphate-methanol buffer (85:15) as a mobile phase and a Lichrosorb RP-18 column of 250 x 4 mm of 5 mm and ultraviolet detection at a wave length of 210 nm. The analytical method proved to be lineal, precise, accurate and specific in the range of studied concentrations.

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Método analítico para la cuantificación y ensayo de disolución de risperidona tabletas 3 mg/ Analytical method for quantification and dissolution essay of 3 mg tablets of Risperidone

García Peña, Caridad Margarita; Martínez Miranda, Lissette; Iraizoz Barrios, Antonio; Martínez Espinosa, Vivian; Torres García, Matilde; León Guerrero, Gissel María
2009-12-01

Resumen en español Se desarrolló un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para la cuantificación y el ensayo de disolución de las tabletas de risperidona 3 mg. El método se basó en la separación del principio activo a través una columna cromatográfica Lichrosorb RP-18 (5 µm) (250 x 4 mm), con detección UV a 278 nm, para lo cual se empleó una fase móvil compuesta por acetonitrilo:buffer fosfato de potasio 0,05 M, de proporción 45:55. El método para (mas) la cuantificación del principio activo fue validado a través de la linealidad del sistema, especificad, exactitud y precisión. Mientras que en la validación del ensayo de disolución se evaluó la linealidad, precisión, especificidad e influencia del filtrado. Ambos métodos fueron sencillos, rápidos y económicos; además de específicos, lineales, precisos y exactos en el rango de concentraciones estudiadas. El método analítico alternativo desarrollado para la cuantificación y disolución de las tabletas de risperidona 3 mg, se comparó estadísticamente con el método propuesto en la Farmacopea de los Estados Unidos 30, y se demostró que no existían diferencias significativas entre los resultados obtenidos por cada método. Resumen en inglés A high-performance liquid chromatography analytical method was developed for quantification and in dissolution assay of 3 mg Risperidone tablets. Method was based in active principle separation through a Lichrosorb RP-18 (250 x 4 mm) chromatographic column with UV detection to 278 nm using a mobile phase composed of 0.05 potassium phosphate buffer:acetonitrile, of 45:55 ratio. Method for active principle quantification was validated through linearity, specificity, precisi (mas) on and accuracy of system. Whereas in dissolution assay validation the linearity, precision, specificity and filtrate influence was assessed. Both methods were simple, fast and economic as well as specific, linear, precise and exact within the study concentrations rank. The alternative analytical method developed for 3 mg Risperidona tablets quantification and dissolution was statistically compared to method proposed by USA Pharmacopeia demonstrating that there were not significant differences among the results achieved by each method.

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METODOLOGIA PARA LA DETERMINACION DE RESIDUOS DE FUNGICIDAS BENZIMIDAZOLICOS EN FRESA Y LECHUGA POR HPLC-DAD/ METHODOLOGY FOR DETERMINATION OF BENZIMIDAZOLIC FUNGICIDES RESIDUES IN STRAWBERRY AND LETTUCE BY HPLC-DAD

Dangond Araujo, Jose Jairo; Guerrero Dallos, Jairo Arturo
2006-06-01

Resumen en español Los benzimidazoles son fungicidas de acción sistémica muy utilizados en la protección de cultivos de frutas y hortalizas. En este trabajo se validó una metodología para la determinación de residuos de benomyl, carbendazim y tiabendazol, en fresa y lechuga por cromatografía líquida de alta eficiencia con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD). Los residuos de benomyl se determinaron luego de su conversión a carbendazim. La extracción de los residuos de las mues (mas) tras se realizó con acetato de etilo y la limpieza se llevó a cabo por cromatografía de permeación en gel (GPC). La determinación analítica se realizó por HPLC-DAD en fase reversa. La metodología es selectiva, específica, precisa y exacta. Las curvas de calibración son lineales en un rango de concentración de 1,24 a 6,19 mg/kg con límites de detección de 0,27 y 0,40 mg/kg y límites de cuantificación de 0,85 y 1,35 mg/kg para carbendazim y tiabendazol respectivamente. Los porcentajes de recuperación son del orden del 90%. No se encontraron residuos de estos compuestos en muestras recolectadas en algunos municipios de Cundinamaraca, Colombia. Resumen en inglés Systemic fungicides like benzimidazolic compounds are used to protect several crops of fruits and vegetables. In this work a new method for analysis of benomyl, carbendazim and thiabendazol in strawberry and lettuce by High-performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) was validated. Benomyl residues were determined after its conversion to carbendazim. Pesticide residues were extracted from strawberry and lettuce samples with ethyl acetate and the (mas) se extracts were cleaned up by gel permeation chromatography (GPC). Final determination was carried out by HPLC-DAD in reverse phase column. The method is selective, specific, precise and accuracy. The calibrate curves show linearity over concentration range of 1,24 to 6,19 mg/kg, with detection limits of 0,27 and 0,40 mg/kg and quantification limits of 0,85 and 1,35 mg/kg for carbendazim and thiabendazol respectively. The recovery experiments yielding averages of 90%. No residues of these compounds were founded in recollected samples from specific states of Cundinamarca, Colombia.

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Lipophilic extractives in process waters during manufacturing of totally chlorine free Kraft pulp from eucalypt wood

Gutiérrez Suárez, Ana; Romero Sánchez, Javier; Río Andrade, José Carlos del
2001-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Interphase device for the direct coupling of liquid chromatography and gas chromatography.

Villén Altamirano, Jesús; Marina, Maria Luisa; Herraiz Carasa, Marta; Manzano, M. Gracia
2001-01-16

Digital.CSIC (Spain)

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Interaction of antioxidant biobased epicatechin conjugates with biomembrane models

Lázaro, Elisabet; Castillo Expósito, José A.; Ráfols, Clara; Rosés, Martí; Clapés Saborit, Pere
2007-03-27

Digital.CSIC (Spain)

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Fully Automated Analysis of beta-Lactams in Bovine Milk by Online Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry

Kantiani, Lina; Farré Urgell, Marinel.la; Sibum, Martin; Postigo, Cristina; López de Alda, Miren; Barceló, Damià
2009-04-29

Digital.CSIC (Spain)

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Fractionation and partial characterization of protein fractions present at different stages of the production of sparkling wines

Luguera, C.; Moreno-Arribas, M. V.; Pueyo, E.; Bartolomé Sualdea, Begoña; Polo, M. C.
1998-01-01

Digital.CSIC (Spain)

35

Flavonoids and phenolic acids of sage: Influence of some agricultural factors

Areias, Filipe M.; Valentão, Patricia; Andrade, Paula B.; Ferreres, Federico; Seabra, Rosa M.
2000-11-15

Digital.CSIC (Spain)

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Fast chromatography of complex biocide mixtures using diode array detection and multivariate curve resolution

Peré-Trepat, Emma; Hildebrandt, Alain; Barceló, Damià; Lacorte Bruguera, Silvia; Tauler Ferré, Romà
2004-11-13

Digital.CSIC (Spain)

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Evaluation of the treatment efficiencies of paper mill whitewaters in terms of organic composition and toxicity

Latorre Fernández, Anna; Malmqvist, Asa; Lacorte Bruguera, Silvia; Welander, Thomas; Barceló, Damià
2007-06-01

Digital.CSIC (Spain)

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Evaluación de diferentes matrices cromatográficas para la determinación del tamaño molecular del polisacárido C de Neisseria meningitidis mediante HPLC/ Evaluation of Different Chromatographic Matrixes for Molecular Size Determination of the Neisseria meningitidis Polysaccharide C by HPLC

Cuevas, Matilde; Martínez, Ileana; Martínez, Ismael; Merchán, Yaima; Fajardo, Esther Mª
2001-06-01

Resumen en español Las propiedades inmunológicas del polisacárido C de Neisseria meningitidis se correlacionan con su tamaño molecular, parámetro físico-químico que se determina mediante cromatografìa convencional en filtración en gel, según lo recomendado por la Organización Mundial de la Salud (OMS). Sin embargo, la determinación del coeficiente de distribución (Kd) mediante este método, consume mucho tiempo y requiere relativamente grandes cantidades de muestra del producto. (mas) La Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) es más eficiente y podría sustituir el método convencional. Para ello en el presente trabajo se evaluaron diferentes columnas cromatográficas y condiciones de corrida. En todos los casos se determinó el volumen muerto y el volumen total, así como el factor de capacidad, la eficiencia, la asimetría del pico y la repetibilidad. Se empleó como fase móvil NaCl 0,2 mol/L. La columna de Sepharose CL 4B (Pharmacia, Suecia) resultó ser la escogida para la determinación de Kd del polisacárido C mediante HPLC ya que fue la de mayor capacidad para retener la muestra; aunque resultó menos eficiente que la TSK G3000PW (Tosohaas, Japón), mostró igual asimetría del pico, mejor repetibilidad, y menor costo. Se estudiaron diferentes velocidades de flujo, concentraciones y volúmenes de muestra con el fin de determinar las mejores condiciones para el análisis, que resultaron ser las siguientes: Una inyección de 100 μl de muestra (0,1 mg) a 0,3 mL/min de flujo. Resumen en inglés The immunological properties of N. meningitidis Polysacharide C are closely related to its molecular size, a physicochemical parameter determined by conventional Gel filtration chromatography (GFC) as recommended by the World Health Organization (WHO). Nevertheless, the distribution coefficient (Kd) determination by this method is timeconsuming and requires a relatively large quantity of sample. The High Performance Liquid Chromatography (HPLC) is more efficient, so it co (mas) uld substitute the conventional method. For that purpose, we evaluated different chromatographic columns and run conditions to determine Kd by (GFC) HPLC. In all cases the void and the total volumes, and also the capacity factor, the column efficiency, the peak asymmetry and the repeatability were determined. The mobile phase was 0,2 mol/L NaCl. The Sepharose CL 4B (Pharmacia, Sweden) resulted the best choice, because it had more capacity to retain the sample; although it was less efficient than the TSK G3000PW (Tosohaas, Japan) column, it showed the same peak asymmetry, the best repeatability and it was cheaper. Different flow rates, sample concentrations and sample volumes were studied to determine the best analysis conditions, which resulted in: an injections of 100 μl of sample (0,1 mg) with a 0,3 mL/min of flow.

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Ensayo rápido para la determinación simultánea de enrofloxacina y ciprofloxacina en leche mediante Cromatografía Líquida de Alto Rendimiento/ A fast assay for the simultaneous determination of enrofloxacine and criprofloxacine in milk by high performance liquid chromatography

San Martín, A.; Cañon, H.; Iragüen, D.
2001-01-01

Resumen en español Se presenta un método rápido por cromatografía liquida de alta resolución, con detección de fluorescencia, para la detección de residuos de enrofloxacina y ciprofloxacina en leche bovina (polvo, pasteurizada y cruda). El procedimiento consistió en sucesivas extracciones de la leche con etanol acidificado, concentrando por sequedad y reconstituyendo para el análisis cromatográfico. Los análisis se desarrollaron usando una fase móvil de acetonitrilo-ácido acéti (mas) co al 2% en una relación de 15:85 y una columna de dimetiloctadecil silica. La detección se realizó con longitudes de onda de excitación y emisión de 278 y 450 nm, respectivamente. El límite de detección y cuantificación fue de 5 ng/ml para enrofloxacina y ciprofloxacina. Ambos analitos presentaron un comportamiento lineal al analizar las diferentes concentraciones de los estándares puros y matrices fortificadas; los coeficientes de correlación fueron superiores a 0,99. Los porcentajes de recuperación para ambos analitos en las diferentes matrices fluctuaron entre 82,9 y 115% Resumen en inglés A fast liquid chromatography method with detection of fluorescence for enrofloxacine and ciprofloxacine residues in bovine milk (powder, pasteurized, raw) is reported. The procedures consisted of succesive extraction of milk with acidified ethanol concentrated by dryness and reconstituted for the chromatographic analysis. The analysis is performed by isocratic elution using an acetonitrile-2% acetic acid (15:85) mobile phase and silica dimetiloctadesil column with fluores (mas) cence detection at excitation and emission wavelengths of 278 and 450 nm. respectively. The limit of detection and quantification was 5 ng/ml for enrofloxacine and ciprofloxacine. Both analites presented a lineal behaviour when the different concentrations of the pure standars and contaminated matrixes were analyzed; the coefficients of correlation were higher than 0.99. The porcentages of recovery of both analites in the different matrixes were between 82.9 and 115%

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Development of a liquid chromatography-electrospray-tandem mass spectrometry method for the quantitative determination of benzoxazinone derivatives in plants

Bonnington, Lea; Eljarrat, Ethel; Guillamón, Miriam; Eichhorn, Peter; Taberner, Andreu; Barceló, Damià
2003-06-04

Digital.CSIC (Spain)

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Determination of the antimicrobial growth promoter moenomycin-A in chicken litter

Pérez Solsona, Sandra; McJury, Brenna E.; Eichhorn, Peter; Aga, Diana S.
2007-10-24

Digital.CSIC (Spain)

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Determinación de saxitoxina y sus derivados en moluscos bivalvos:Evaluación y optimización del uso de cromatografía líquida de alta resolución con previa oxidación/ Determination of saxitoxin and its derivatives in mollusk bivalves: Evaluation and optimization of the high performance liquid chromatographic use with fluorescence detection and prior oxidation

Rojas de Astudillo, Luisa; Chang-Yen, Iván; La Barbera-Sánchez, Amelia
2002-01-01

Resumen en español La saxitoxina y sus derivados son potentes neurotoxinas que originan afecciones asociadas a la intoxicación paralizante en humanos (PSP, siglas en inglés) que son producidas primariamente por dinoflagelados. Con la finalidad de evaluar y optimizar el uso de la cromatografía líquida de alta resolución con previa oxidación para la determinación de la saxitoxina y sus derivados se tomaron muestras de mejillones verdes (Perna viridis) y ostras (Crassostrea sp) en seis (mas) localidades de Venezuela y cuatro de Trinidad, de éste último a lo largo de la costa occidental, durante el mes de junio del 2000. Las muestras fueron extraídas siguiendo el procedimiento AOAC usado para el bioensayo de ratón. Cada extracto fue oxidado usando ácido peryódico y el producto de oxidación inyectado a la columna cromatográfica. El método utilizado para la cromatografía líquida de alta resolución con detector de fluorescencia correspondió a una modificación del sugerido por Lawrence et al. (1996). Se logró la separación de importantes pares de toxinas (STX/NEO, GTX1,4/GTX2,3), pero la resolución y la altura de los picos de los productos de oxidación de esas toxinas variaron dependiendo de la eficiencia de las columnas utilizadas. Algunas muestras presentaron contaminación por PSP, pero las concentraciones estuvieron por debajo de los límites permisibles, las cuales fueron confirmadas por el método de bioensayo del ratón. Los resultados demuestran que el método de reacción precolumna provee una información rápida acerca de la composición de las toxinas, independiente de la matriz del organismo receptor y es un método simplificado para el monitoreo de PSP en moluscos en el Caribe. Resumen en inglés Saxitoxin and its derivatives are potent neurotoxins associated with paralytic shellfish poisoning (PSP) in humans which are primarily produced by dinoflagellates. To evaluate and optimize the use of high performance liquid chromatography (HPLC) with previous oxidation in order to determine saxitoxin and its derivatives, samples of the green mussel (Perna viridis) and oysters (Crassostrea sp) were collected at six locations in Venezuela and at four in Trinidad, the latter (mas) along the west coast line, in June 2000. The samples were extracted using the AOAC bioassay mouse procedure. Each extract was oxidized using periodic acid and the oxidation product was injected to the chromatographic column. The method used to HPLC in this work was a modification of Lawrence et al. (1996). The separation of important pairs of toxins (STX/NEO, GTX1,4/GTX2,3) were achieved, but the resolution and height of the peaks of oxidation products of these toxins varied depending on column efficiencies. Some samples had presence of PSP below permissible levels, which was confirmed by using bioassay mouse method. The results showed that the reaction precolumn method gives prompt information about profile of the toxins, which is independent of matrix of receptor organism, and it is a simple method for monitoring PSP in shellfish in the Caribbean.

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Determinación de diclofenaco de sodio por cromatografía líquida de alta resolución en un colirio al 0,1 %/ Determination of Diclofenac sodium by high-performance liquid chromatography in 0,1 % eyedrops

García Peña, Caridad Margarita; Pereda Rodríguez, Diana; González Cortezón, Ania; Montes de Oca Porto, Yanet; Cañizares Arencibia, Yanara; León Guerrero, Gissel María
2009-12-01

Resumen en español El diclofenaco de sodio es un medicamento que se indica para los tratamientos posoperatorios de la inflamación del segmento anterior del ojo, la inhibición de la miosis pre y posoperatoria de cataratas, el tratamiento sintomático de las conjuntivitis crónicas no infecciosas y de la inflamación ocular, del dolor ocular y fotofobia poscirugía refractiva. En este trabajo se desarrolló y validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, par (mas) a el control de la calidad y los estudios de estabilidad del diclofenaco de sodio 0,1 %, colirio. El método se basó en la separación del principio activo a través una columna cromatográfica Lichrospher 100 RP-8 endcapped (5 µm) (250 x 4 mm), con detección UV a 254 nm, para lo cual se empleó una fase móvil compuesta por solución de hidrógeno fosfato de sodio a pH 2,5:metanol, en proporción 34:60. La curva de calibración se realizó en el intervalo de 60 al 140 %, donde fue lineal con un coeficiente de correlación igual a 0,9995; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. Se obtuvo un recobrado del 100,25 % en el intervalo de concentraciones estudiados y las pruebas de Cochran´(G) y Student´s (t) resultaron no significativas. El coeficiente de variación en el estudio de la repetibilidad fue igual a 0,39 % para las 6 réplicas ensayadas, mientras que en los análisis de la precisión intermedia las pruebas de Fischer y Student fueron no significativas. El método analítico resultó lineal, preciso, específico y exacto en el intervalo de concentraciones estudiadas. Resumen en inglés Diclofenac sodium is a drug prescribed in eye anterior segment inflammation postoperative treatments, preoperative and postoperative cataract miosis inhibition, symptomatic treatment of non-infectious chronic conjunctivitis, of ocular inflammation, of ocular pain, and of refractory postsurgical photophobia. In present paper we developed and validated an analytical method by high-performance liquid chromatography to quality control, and stability studies of Diclofenac sodi (mas) um of 1 % eyedrops. Method was based on active principle separation through endcapped 1 00RP-8 Lichrospher chromatographic column (5 µ) (250 x 4 mm) using UV detection to 254 nm, thus using a mobile phase including sodium a solution of hydrogen phosphate to a 2.5 pH: methanol in a 34:60 ratio. Calibration curve was plotted during the interval of 60 to 140 % where it was linear with a correlation coefficient equal to 0.9995; statistic test for interception and slope was considered as non-significant. We achieved a recovery rate of 100.25 % during study concentration interval, and Cochran (G) and Student (t) tests were not significant. Variation coefficient in repeating study was equal to 0.39 % for the 6 assayed replica, whereas in average precision analysis Fischer and Student tests were non-significant. Analytical method was linear, precise, specific and exact during the interval of study concentrations.

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DETERMINACIÓN DE CLORTETRACICLINA EN PIENSO POR CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (CLAR)/ DETERMINATION OF CHLORTETRACYCLINE IN FEEDSTUFFS BY HIGH PERFOMANCE LIQUID HROMATOGRAPHY (HPLC)

Escobar, A; Oliva, Yuleivys; Abeledo, María Antonia; Vega, E; Cedeño, V
2008-08-01

Resumen en español Se desarrolló un procedimiento por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) para determinar clortetraciclina en alimentos destinados a diferentes categorías productivas de la crianza del cerdo. La extracción del analito se realizó con una solución de acetona ácida. El extracto se analizó por HPLC con una columna de fase reversa C18 y un detector UV (340 nm) con una mezcla de dimetilformamida al 27% como fase móvil. Los resultados de la validación mostra (mas) ron una linealidad entre 50-1000 µg/mL que responde a una ecuación general de Y=0.23X-2.62 con un coeficiente de regresión de 0.996 (p Resumen en inglés A procedure was developed by High Perfomance Liquid Chromatography (HPLC) in order to determine chlortetracycline in feedtuff destined to different productive categories of pigs´ breeding. Chlortetracycline was extracted with acid acetone solution. The extract was analyzed by HPLC using a reverse phase column C18 with UV detection (340 nm) and dimethylformamide to 27% as eluent. The validation results showed a linearity between 50-1000 µg/mL with a general equation of Y (mas) = 0.23X _2.62, where the regression coefficient was 0.996 (p

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DETERMINACIÓN DE AIVLOSIN EN PIENSOS POR CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)/ DETERMINATION OF AIVLOSIN IN FEEDSTUFFS BY HIGH PERFOMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

Escobar, A; Abeledo, María Antonia; Vega, E; Cedeño, V
2008-08-01

Resumen en español Un procedimiento se desarrolló por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para determinar Aivlosin en alimentos destinados a diferentes categorías productivas de la crianza del cerdo. La extracción del analito se realizó con acetonitrilo y se concentró cinco veces cuando fue inferior a 20 ppm. El extracto se analizó por HPLC con una columna de fase reversa C18, un detector UV (280 nm) y una mezcla de acetonitrilo: acetato de amonio 0.15M: ácido acético (mas) en una proporción de 45:45:10 v/v/v, como fase móvil. Los resultados de la validación mostraron una linealidad entre 5-80 µg/ml, que responde a una ecuación general de Y=-2.60+1.72X con un coeficiente de regresión de 0.999(p Resumen en inglés A procedure was developed by high perfomance liquid chromatography (HPLC) in order to determine Aivlosin in feedstuffs with destination to different productive categories of pigs. Aivlosin was extracted with acetonitrile and concentrated five times when the concentration was inferior to 20 ppm . The extract was analyzed by HPLC using a reverse phase column C18 with UV detection (280 nm) and acetonitrile:amoniun acetate 0.15M:acetic acid (45:45:10v/v/v) as eluent. The vali (mas) dation results showed a linearity between 5-80 µg/ml with a general equation of Y= 2.60 +1.72X, where the regression coefficient was 0.999 (p

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Chlorophyll c2 monogalactosyldiacylglyceride ester (chl c2-MGDG). A novel marker pigment for Chrysochromulina species (Haptophyta)

Zapata, Manuel; Edvardsen, Bente; Rodríguez, Francisco; Maestro, Miguel Ángel; Garrido, José L.
2001-09-01

Digital.CSIC (Spain)

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Benzoxazinoid Allelochemicals in Wheat: Distribution among Foliage, Roots, and Seeds

Villagrasa, Marta; Guillamón, Miriam; Labandeira Robés, Ana Mª; Taberner, Andreu; Eljarrat, Ethel; Barceló, Damià
2006-06-24

Digital.CSIC (Spain)