Sample records for SINTESIS HIDROTERMICA (hydrothermal synthesis)
from WorldWideScience.org

Sample records 1 - 7 shown.



1

Estudio de la adsorción de aniones sobre zeolitas sintéticas modificadas con surfactantes/ Study of anion adsorption on modified synthetic zeolites with surfactant

Villavicencio, Carlos; Molina, Aurora; Fernández, Lenys
2009-09-01

Resumen en español El presente trabajo contempla el estudio bajo condiciones hidrotérmicas en medio alcalino de la síntesis de zeolitas, utilizando como materia prima caolín previamente seleccionado entre diversos aluminosilicatos de procedencia venezolana y el cual fue calcinado durante 1,5 horas a la temperatura de 700°C. La optimización de la síntesis se llevó a cabo variando parámetros como concentración de NaOH 2,0 M, temperatura y tiempo de cristalización 90°C durante 3 hor (mas) as. Con fines comparativos, se llevó a cabo la síntesis de la zeolita A pura, siguiendo el procedimiento de la Asociación Internacional de Zeolitas (AIZ). Todos los productos fueron caracterizados por difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), análisis químico elemental por espectrometría óptica de emisión atómica con plasma inductivamente acoplado (EEA-PIA), y espectroscopia infrarrojo (IR-TF). Por otra parte, las aplicaciones de las películas de zeolita sintetizada en dichas condiciones saturadas con calcio y sodio, por separado, y modificada por los surfactantes catiónico denominado bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) y no iónico llamado Triton X-100, para la posterior modificación de la superficie electródica de carbón vítreo (CV) en la detección por oxidación de compuestos fenólicos, por voltametría cíclica, presentaron mejoras en la respuesta voltamétrica a pH 9,2 y 9,6 comparadas con la del carbón vítreo sin modificar, atribuido a los efectos del pH y de los surfactantes en la superficie de la zeolita Resumen en inglés This work concerns the study of the synthesis of zeolites under hydrothermal conditions in an alkaline medium, using, as raw material, kaolin previously selected from various aluminosilicates from Venezuela and which was heated for 1.5 hours at a temperature of 700°C. The optimization of the synthesis was conducted by varying parameters such as concentration of NaOH 2.0 M, temperature and time of crystallization at 90°C for 3 hours. For purposes of comparison, we carrie (mas) d out the synthesis of pure zeolite A, according to the procedure of the International Association of Zeolites (IZA). All products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), elemental chemical analysis by emission spectroscopy (ICP-AES) and infrared spectroscopy (FT-IR). On the other hand, the applications of zeolite films synthesized in these conditions saturated with calcium and modified by surfactants named cetyltrimethylamonium bromide (CTAB) and non-ionic named Triton X-100, for the subsequent modification of the glassy carbon electrode surface (GC) in the detection by oxidation of phenolic compounds, by cyclic voltammetry, showed improvements in the voltammetric response to pH 9.2 and 9.6 compared with that of the unaltered glassy carbon, attributed to the effects of the surfactants and pH on the surface of the zeolite

Scientific Electronic Library Online (Spanish)

2

Efecto del pH en la síntesis de hidroxiapatita en presencia de microondas/ Hydroxyapatite synthesis using microwave irradiation during the crystallization step

Rivera, J.A; Fetter, G.; Bosch, P.
2010-01-01

Resumen en español La hidroxiapatita sintética, Ca10(PO4)6(OH)2, es un biomaterial que se emplea para reconstruir tejido óseo dañado o como recubrimiento de prótesis, ya que su composición química y su estructura se asemejan a la fase mineral contenida en el esqueleto; esta similitud favorece la formación de enlaces con el hueso, siendo por consiguiente un material biocompatible. La hidroxiapatita se puede obtener a partir de huesos, pero hoy en día se sintetiza mediante diferentes (mas) procedimientos químicos, como las reacciones en estado sólido, el método sol-gel, la reacción por doble descomposición, la neutralización o el método hidrotérmico. El método hidrotérmico es el más empleado por su simplicidad, pero los inconvenientes del proceso son las altas temperaturas (600-1000 ºC) y los largos tiempos (2-14 días) necesarios para obtener los cristales de hidroxiapatita. Por otro lado, una mejora novedosa en la síntesis de sólidos como las arcillas pilareadas, las hidrotalcitas o las zeolitas es la irradiación con microondas que tiene la particularidad de reducir los tiempos y las temperaturas de cristalización. En este trabajo se presenta la síntesis de hidroxiapatita por medio de irradiación con microondas en una autoclave a 80 ºC, por 10 minutos, 1 atm y una potencia de 200 W. Además, se estudió la influencia del pH en la preparación. El tratamiento con microondas redujo considerablemente el tiempo de síntesis en comparación con otros métodos y las propiedades, la textura y la morfología de la hidroxiapatita obtenida resultaron ser significativamente diferentes. Resumen en inglés Synthetic hydroxyapatite, Ca10(PO4)6(OH)2, is a biomaterial used to reconstruct damaged bone tissue or to recover protheses. Indeed, the chemical composition and structure is similar to the mineral phase contained in the scheleton. This similarity favors the formation of bonds with the bone, it becomes then a biocompatible material. Hydroxyapatite may be obtained from bones, but, nowadays, it is synthesized through various chemical procedures such as: solid state, sol-gel (mas) , double decomposition, neutralization and hydrothermal reactions. The hydrothermal method is the most employed due to its simplicity but it presents the disadvantage of the required high temperatures (600-1000 °C) and very long times (2-14 days) to obtain hydroxyapatite crystals. A recent improvement in the synthesis of solids as pillared clays, hydrotalcites or zeolites has been the microwave irradiation, as it reduces time and crystallization temperature. In this work, hydroxyapatite is synthesized in presence of microwave irradiation in an autoclave at 80 °C for 10 minutes, 1 atm and 200 W power. The influence of pH is studied. The microwave treatment reduced considerably the synthesis time if compared to the other methods. The properties, texture and morphology of the obtained compounds were significantly modified.

Scientific Electronic Library Online (Spanish)

3

Efecto de las condiciones de síntesis hidrotérmica de Sn-MCM-41 en la producción de nopol/ Effect of Sn-MCM-41 hydrothermal synthesis conditions on nopol production

Alarcón, Edwin; Villa, Aída Luz; Montes de Correa, Consuelo
2009-09-01

Resumen en español Se prepararon varios catalizadores Sn-MCM-41 por síntesis hidrotérmica a temperatura ambiente usando SnCl2•2H2O como sal precursora. Los materiales se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), TPD de amoníaco, FTIR de piridina adsorbida y TPR con H2. La reactividad de los materiales preparados para la obtención de nopol por reacción de β-pineno y paraformaldehído se relacionó con el tipo de acidez de los catalizadores. Los materiales con acidez media f (mas) ueron los más selectivos a nopol. Este tipo de acidez prevaleció en los materiales que se sintetizaron con control de pH y con la adición del precursor sólido. Resumen en inglés Several catalysts were prepared by hydrothermal synthesis of Sn-MCM-41 at room temperature using SnCl2•2H2O as precursor salt. Catalysts were characterized by TPD of ammonia, FTIR of adsorbed pyridine and TPR of H2. The reactivity of the synthesized materials for the Prins condensation of β-pinene with paraformaldehyde to obtain nopol was explained in terms of the type of acidity. The most active catalysts showed medium strength acidity. Materials synthesized under pH control and by adding the metal source as a solid, exhibited medium strength acidity.

Scientific Electronic Library Online (Spanish)

4

ESTUDIOS POR MICROSCOPIA ELECTRONICA DE MATERIALES MESOPOROSOS CATALITICOS: EL EFECTO DE LA RELACION SO4/SiO2 EN LA SINTESIS DE LOS MISMOS

Acosta, D.R; Guzmán, M.L; Montoya, A; Armendáriz, H; Salas, P; Tobón, A
2001-12-01

Resumen en español Se prepararon sólidos mesoporosos de la familia de materiales MCM, por síntesis hidrotérmica variando la relación sulfato / silicio para estudiar el efecto de los iones sulfato en las características estructurales de los materiales obtenidos. Las muestras fueron caracterizadas usando, difracción de rayos X, adsorción de nitrógeno análisis termogravimetricos y microscopía electrónica de transmisión en condiciones de alta resolución. Se utilizó un programa com (mas) ercial de computo en el estudio y análisis de las micrografías de alta resolución. Se encontró que el aumento en la concentración de sulfato incrementa el espesor de las paredes de los túneles en nuestros materiales mesoporosos. Resumen en inglés Mesoporous materials of the MCM family were prepared by hydrothermal synthesis with variations in the Sulfate / Silicon ratio in order to study the effects of sulfate ions on structural characteristics. The samples were studied by X ray diffraction, N2 Adsorption, thermogravimetric analysis and electron microscopy in the high resolution modalitiy. A commercial computing program was used to study the high resolution electron micrographs. It was found that as the sulfate io (mas) n concentration increases in the starting compounds, the wall thickness of the tunnels grows in a continuous way..

Scientific Electronic Library Online (Spanish)

5

Desarrollo de un fosfato silicoaluminoso (sapo-11): Parte 1: métodos de síntesis

Pereira, María Janeth; Rodríguez, Rosa María; Gutiérrez-Campos, Delia; López, Valeria
2008-12-01

Resumen en español Se busca establecer una metodología para la síntesis de un compuesto fosfato silicoaluminoso, el cual podría encontrar aplicación como electrolito sólido en celdas de combustible. Para alcanzar el objetivo propuesto, se evaluaron tres procesos diferentes de síntesis: (a) proceso hidrotérmico, (b) reacción en fase sólida y (c) vía húmeda. Se emplearon como precursores sílice, gel de sílice, ácido fosfórico, pentóxido de fósforo, fosfato de amonio monobási (mas) co, alúmina y gibbsita. Los polvos obtenidos se conformaron por prensado uniaxial, y se sinterizaron en atmósfera oxidante. La caracterización se llevó a cabo por diferentes métodos: DRX, BET y MEB. Los resultados obtenidos evidenciaron la coexistencia de varias fases: silicoaluminosas, fosfato silicoaluminosas y silicofosfatos. Por otra parte, se observó que la reacción no fue completa durante la sinterización en fase sólida. La investigación evidenció que el proceso de síntesis hidrotérmica es el más idóneo para la obtención de un fosfato silicoaluminoso en pro al conformado de dispositivos con una función de electrolito sólido. Resumen en inglés The main object in the present work is to develop a procedure for the synthesis of an aluminumsilico phosphate compound that could be used as a solid electrolyte in fuel cells. During the synthesis, three different procedures were evaluated: (a) hydrothermal processing, (b) solid-state reaction and (c) humid route. Precursors used were silica, silica gel, phosphoric acid, phosphorous pentoxide, phosphate of monobasic ammonium, alumina and gibbsite. Synthesized powders wer (mas) e prepared as pellets in a uniaxial press and then, they were subjected to thermal treatment in oxidant atmosphere. Materials obtained were characterized by XRD, BET and SEM. Results showed presence of several phases like siliocoaluminun, aluminumsilicophosphate and silicophosphate. Incomplete reaction during solid-state sintering was detected. It was determined that hydrothermal processing was the optimum procedure to obtain an aluminumsilicophosphate compound that could be applied as fuel cell device.

Scientific Electronic Library Online (Spanish)

6

Síntesis de la Libetenita por métodos hidrotérmicos/ Synthesis of Libethenite through hydrothermal reactions

Sierra Gallego, Germán; Echavarría, Adriana; Palacio, Luz Amparo
2009-06-01

Resumen en español La Libetenita es un mineral de fórmula Cu2(PO4)(OH), obtenido por el método de síntesis hidrotérmica bajo condiciones más suaves de temperatura y presión que las reportadas en la literatura. El material se caracterizó mediante difracción de rayos X de polvos, análisis termogravimétrico y análisis elemental. Los parámetros de celda cristalina: a = 8,071(2), b = 8,403(4), c = 5,898(3)Å, grupo espacial Pnnm (Ortorrómbico), V = 399 Å3 y Z = 4 se determinaron a (mas) través de estudios cristalográficos. Los análisis termogravimétrico y de difracción de rayos X, mostraron que el sólido es estable hasta los 580 ºC, temperatura en la cual hay cambios significativos en la estructura descomponiéndose en Cu4O(PO4)2 y agua. Resumen en inglés The mineral Libethenite Cu2(PO4)(OH) was prepared through hydrothermal reaction under milder conditions than those previously reported. The product was characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and atomic absorption (AA). The crystal data were determined by X-ray crystallographic studies, which can be summarized as follows: space group Pnnm, a = 8,071(2), b = 8,403(4), c = 5,898(3) Å, V = 399 Å3 and Z = 4. Thermal analysis and X-ray diff (mas) raction studies showed that the solid is stable up to 580ºC. At higher temperatures the Libetinita decomposes in Cu4O(PO4)2 and water.

Scientific Electronic Library Online (Spanish)

7

SÍNTESIS HIDROTERMAL DE FERRITAS DE PLATA. UNA OPCIÓN PARA DEPURAR AGUAS RESIDUALES Y RECUPERAR PLATA EN LA INDUSTRIA MINERA

Prieto García, F; Rodríguez Ávila, José A; Castañeda Ovando, A; E. Barrado, Esteban
2002-01-01

Resumen en español En el presente trabajo se realiza un diseño experimental mediante parámetros de Taguchi del tipo L9(3(4))(), a tres niveles de cuatro factores a estudiar. Para llevar a cabo la optimización del proceso de síntesis por vía hidrotermal de ferritas de metales, y la eliminación de metales pesados presentes en aguas residuales derivadas de la industria minera, se evalúan según el diseño, los factores que más afectan el proceso, tales como: temperatura, relación [Fe2 (mas) +]/[Mn+], tiempo de reacción y velocidad de agitación. Esta metodología permite lograr resultados muy buenos con el menor número de experiencias posibles e introducir un factor adicional (pH), tomándolo como factor de ruido y mediante tratamientos matemáticos y estadísticos se logró determinar las condiciones experimentales con las que se consiguen un líquido con una concentración remanente mucho menor a la inicial (se alcanza un porcentaje de depuración de metales en las fases acuosas mayor a un 99 %) y a su vez, un sólido ferrítico con una permeabilidad magnética lo más elevada posible. La permeabilidad magnética que se obtiene en estos sólidos, le confieren a estos productos un valor económico. Se logra una elevada recuperación de plata de los residuales acuosos de la industria extractiva, siendo de beneficio para la dicha industria. Resumen en inglés Presently work is carried out an experimental design by means of parameters of Taguchi of the type L9(3(4)), to three levels of four factors to study. In order to carry out the optimization of the process of synthesis for via hydrothermal of ferrites of metals, and the elimination of metals heavy present in residual waters derived of the mining industry, evaluated according to the design, the factors that more affects the process, like: temperature, relationship [Fe2+]/[M (mas) n+], time of reaction and speed of agitation. This methodology allows to achieve very good outputs with the minor number of possible experiences and introduce an additional factor (pH), taking it like factor of noise and by means of mathematical treatments and statistics were succeeded in determining the experimental conditions with those that are gotten a liquid with a concentration greatly minor remnant to the initial (a percentage of depuration of metals in the acuous phases to an is reached 99%) and to their time, a solid ferritic with a magnetic permeability the more elevated possible. The magnetic permeability that is gotten in these solids, confers these products an economical courage. An elevated silver recuperation of the residual acuous of the industry is achieved extractive, being of benefit for the industry.

Scientific Electronic Library Online (Spanish)