Sample records for CROMATOGRAFIA POR PERMEACION GEL (gel permeation chromatography)
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LIMPIEZA POR CROMATOGRAFÍA DE PERMEACIÓN POR GEL EN LA DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE N-METILCARBAMATOS EN FRESA/ GEL PERMEATION CHROMATOGRAPHY CLEAN-UP IN DETERMINATION OF N-METHYLCARBAMATES RESIDUES IN STRAWBERRY/ LIMPEZA POR CROMATOGRAFIA DE PERMEACAO EM GEL EM DETERMINACAO DE RESIDUOS N-METIL CARBAMATOS EM MORANGO

Valencia, Eliana M; Guerrero, Jairo A
2008-08-01

Resumen en portugués Um método multi-resíduo para a determinação de cinco pesticidas derivados de N-metil carbamatos (N-MCs) e quatro de seus metabólitos em morangos foi validado e implementado. A extração dos resíduos de pesticidas foi realizada com acetato de etila e a limpeza foi realizada por cromatografia de permeação em gel (CPG) utilizando como fase estacionária um polímero de estireno divinilbenzeno com 3% de entrecruzamento, empacotado em uma coluna de vidro de 20 cm x 10 (mas) mm d.i., e solvente de eluição composto por acetato de etila : ciclohexano (1:1) em fluxo de 1 mL/min, antes da injeção no cromatógrafo. Os primeiros 7 mL foram descartados para eliminação de interferentes da matriz, nas frações de 7 a 22 mL estavam presentes os N-metil carbamatos e seus metabolitos. A determinação final foi realizada por HPLC com derivatização pós-coluna e detecção por fluorescência usando uma coluna C-18 de 25 c x 4,6 mm d.i., 5[1]m, e um gradiente de eluição composto por acetonitrila, metanol e água. Com a limpeza realizada foi possível mostrar que o método é específico, seletivo, linear no intervalo de concentrações de 0.12 a 2.31 mg/kg, suficientemente sensível com limites de detecção e quantificação entre 0.011 - 0.021 mg/kg e 0.021 - 0.075 mg/kg respectivamente, preciso e exato com recuperação entre 80 e 110%. O método validado foi utilizado para determinar residuos de N-MCs e seus metabólitos em amostrestado de Cauca, Colombia. Resíduos foram encontrados em uma amostra do estado de Cauca. Resumen en español Se validó e implementó un método multirresiduo para la determinación de cinco plaguicidas N-metilcarbamatos (N-MC) y cuatro metabolitos de estos en fresa. La extracción se realizó con acetato de etilo. La limpieza se llevó a cabo por cromatografía de permeación en geles (CPG) utilizando como fase estacionaria un polímero de estireno divinilbenceno a 3 % de entrecruzamiento empacado en una columna de vidrio de 20 cm x 10 mm D.I. y un solvente de elución compuest (mas) o por acetato de etilo ciclohexano (1:1) a un flujo de 1 mL/min. Se encontró que al eliminar los primeros 7 mL se eliminaban los interferentes de la matriz, y que en la fracción de 7 a 22 mL se encontraban los N-metilcarbamatos y sus metabolitos. La determinación final se realizó por HPLC con derivatización pos-columna y detección por fluorescencia usando una columna C-18 de 25 cm x 4.6 mm D.I, 5 [1]m, y un gradiente de elución compuesto de acetonitrilo, metanol y agua. Con la limpieza llevada a cabo se mostró que el método es específico, selectivo, lineal en un rango de concentraciones desde 0,12 hasta 2,31 mg/kg, suficientemente sensible con límites de detección y cuantificación entre 0,011 - 0,021 mg/kg y 0,021 - 0,075 mg/kg, respectivamente, preciso y exacto con recuperaciones entre el 80 y el 110%. El método validado se utilizó para determinar residuos de N-MC y sus metabolitos en muestras de fresa de tres municipios del departamento de Cundinamarca, y un municipio del departamento del Cauca, Colombia. Se encontraron residuos en una muestra del departamento del Cauca. Resumen en inglés A multiresidue method for analysis of five N-methylcarbamate pesticides (N-MCs) and four of their metabolites in strawberry was validated and implemented. Pesticide residues were extracted from strawberry samples with ethyl acetate and the extracts were cleaned by gel permeation chromatography (GPC) on 3% crosslinked styrene divinylbenzene polymer packed in a glass column of 20 cm x 10mmi.d. and ethyl acetate ciclohexane (1:1) as solvent elution at a flow rate of 1 mL/min (mas) before injection in the chromatograph. The first 7 mL were discarded to remove matrix interferents. The fraction between 7 and 22 mL where the N-methylcarbamate pesticides and their metabolites are present, was collected. Final determination was carried out by HPLC with post-column derivatization and fluorescence detection in a C-18 column of 25 cm x 4.6 mm i.d, 5 [1]m with a gradient of acetonitrile-methanol-water. The clean up procedure demonstrated that the method is specific, selective, linear over a concentration range from 0.11 to 2.31 mg/kg, sensible enough with limit of detection and quantification between from 0.011 to 0.021 mg/kg and from 0.021 to 0.075 mg/kg respectively, as well as precise and accurate with recoveries between 80 - 110%. The validated method was used to determine N-MCs residues and their metabolites in strawberry samples in three Cundinamarca counties and one Cauca county, Colombia. Residues were detected in one Cauca county sample

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METODOLOGIA PARA LA DETERMINACION DE RESIDUOS DE FUNGICIDAS BENZIMIDAZOLICOS EN FRESA Y LECHUGA POR HPLC-DAD/ METHODOLOGY FOR DETERMINATION OF BENZIMIDAZOLIC FUNGICIDES RESIDUES IN STRAWBERRY AND LETTUCE BY HPLC-DAD

Dangond Araujo, Jose Jairo; Guerrero Dallos, Jairo Arturo
2006-06-01

Resumen en español Los benzimidazoles son fungicidas de acción sistémica muy utilizados en la protección de cultivos de frutas y hortalizas. En este trabajo se validó una metodología para la determinación de residuos de benomyl, carbendazim y tiabendazol, en fresa y lechuga por cromatografía líquida de alta eficiencia con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD). Los residuos de benomyl se determinaron luego de su conversión a carbendazim. La extracción de los residuos de las mues (mas) tras se realizó con acetato de etilo y la limpieza se llevó a cabo por cromatografía de permeación en gel (GPC). La determinación analítica se realizó por HPLC-DAD en fase reversa. La metodología es selectiva, específica, precisa y exacta. Las curvas de calibración son lineales en un rango de concentración de 1,24 a 6,19 mg/kg con límites de detección de 0,27 y 0,40 mg/kg y límites de cuantificación de 0,85 y 1,35 mg/kg para carbendazim y tiabendazol respectivamente. Los porcentajes de recuperación son del orden del 90%. No se encontraron residuos de estos compuestos en muestras recolectadas en algunos municipios de Cundinamaraca, Colombia. Resumen en inglés Systemic fungicides like benzimidazolic compounds are used to protect several crops of fruits and vegetables. In this work a new method for analysis of benomyl, carbendazim and thiabendazol in strawberry and lettuce by High-performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) was validated. Benomyl residues were determined after its conversion to carbendazim. Pesticide residues were extracted from strawberry and lettuce samples with ethyl acetate and the (mas) se extracts were cleaned up by gel permeation chromatography (GPC). Final determination was carried out by HPLC-DAD in reverse phase column. The method is selective, specific, precise and accuracy. The calibrate curves show linearity over concentration range of 1,24 to 6,19 mg/kg, with detection limits of 0,27 and 0,40 mg/kg and quantification limits of 0,85 and 1,35 mg/kg for carbendazim and thiabendazol respectively. The recovery experiments yielding averages of 90%. No residues of these compounds were founded in recollected samples from specific states of Cundinamarca, Colombia.

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DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UNA METODOLOGÍA PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS EN CAFÉ VERDE POR CROMATOGRAFÍA DE GASES/ METHOD DEVELOPMENT AND VALIDATION FOR THE DETERMINATION OF PESTICIDES IN GREEN COFFEE BY GAS CHROMATOGRAPHY

Dallos Corredor, David; Guerrero Dallos, Jairo Arturo
2005-12-01

Resumen en español En este estudio se describe la implementación y validación de una metodología multirresiduo para la determinación de plaguicidas organoclorados, organofosforados y piretroides en café verde. Los plaguicidas se extrajeron con una mezcla de solventes acetona-agua (2:1) seguida de una partición con acetato de etilo- ciclohexano (1:1). Los extractos se limpiaron posteriormente por cromatografía de permeación en gel para eliminar principalmente grasa y cromatografía e (mas) n minicolumna sobre silicagel para eliminar otros interferentes. La determinación analítica se realizó por cromatografia de gases de alta resolución con inyección splitless pulsada y detección simultánea por microcaptura electrónica (µ-ECD) y nitrógeno-fósforo (NPD) acoplados en paralelo. La metodología es específica, selectiva, precisa y exacta. Los porcentajes de recuperación de la mayoría de los compuestos estuvieron entre 70 y 110% al fortificar con mezcla de plaguicidas entre 0,038 y 1,536 mg/kg con límites de cuantificación entre 0,011 y 0,100 mg/kg. Resumen en inglés This study describes the implementation and validation of a multiresidue methodology for the determination of organochlorine, organophosphorus and pyrethroids pesticides in green coffee. Pesticides residues were extracted from green samples with an acetone-water (2:1) mixture followed by ethyl acetate-cyclohexane (1:1) partitioning. The clean up steps include gel permeation chromatography and mini column chromatography using silicagel. Final determination was carried out (mas) by high resolution gas chromatography with a pulsed splitless injection mode and simultaneous detection by µ-ECD and NPD coupled in parallel. The methodology is specific, selective precise and accurate. Recoveries of majority of pesticides from spiked samples range from 70 to 110% at fortification levels of 0.038 mg/kg-1.536 mg/kg with limit of quantitation between 0.011 mg/kg and 0.100 mg/kg.

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Estudio preliminar de la síntesis secuencial y caracterización de terpolímeros abc basados en isopreno, estireno y e-caprolactona

Contreras Ramírez, Jesús; Carrillo, Mirtha; Balsamo, Vittoria; Torres, Carlos; López Carrasquero, Francisco
2007-06-01

Resumen en español En este trabajo se describe la síntesis tanto de copolímeros dibloque poli(isopreno)-b-poli(e-caprolactona) (PI-b-PCL) como de terpolímeros poliestireno-b-poli(isopreno)-b-poli(e-caprolactona) (PS-b-PI-b-PCL) y poli(isopreno)-b-poliestireno-b-poli(e-caprolactona) (PI-b-PS-b-PCL) mediante el empleo de n-BuLi como iniciador y benceno como solvente. La síntesis se llevó a cabo en condiciones que permiten la polimerización aniónica viviente a través de la adición sec (mas) uencial de monómeros. Los productos obtenidos fueron caracterizados mediante espectroscopia ¹H-RMN y cromatografía de permeación de geles (GPC). Los espectros de ¹H-RMN fueron consistentes con la estructura química de cada uno de los productos y las distribuciones de pesos moleculares resultaron estrechas, tal como se espera para polimerizaciones aniónicas vivientes. Por otra parte, se llevó a cabo un estudio preliminar de las propiedades térmicas mediante análisis termogravimétrico (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC) con el fin de determinar la estabilidad térmica y el proceso de cristalización de los copolímeros obtenidos. Los resultados indicaron que la estabilidad térmica de los materiales sintetizados se favorece notablemente con la incorporación del bloque de poli(e-caprolactona) y que además este bloque es capaz de cristalizar siempre y cuando su proporción en el copolímeros sea de al menos 14% en peso. Resumen en inglés The synthesis of diblock copolymers polyisoprene-b-poly(e-caprolactone) (PI-b-PCL) and terpolymers polystyrene-b-polyisoprene-b-polycaprolactone (PS-b-PI-b-PCL) and polyisoprene-b-polystyrene-b- polycaprolactone (PI-b-PS-b-PCL) through sequential anionic polymerization, using n-BuLi as initiator and benzene as solvent, is described. The resulting products were characterized by means of ¹H-NMR and Gel Permeation Chromatography (GPC). The spectroscopic analysis was consist (mas) ent with the chemical structure of the copolymers, which additionally showed a narrow molecular weight distribution, as expected for a living anionic polymerization. Thermogravimetric (TGA) results indicated that the thermal stability of the synthesized materials increases with the incorporation of poly(e-caprolactone), and DSC analysis evidenced that this block is able to crystallize when its content in the copolymer is of at least 14 %-wt.

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Taste and flavor of artisan and industrial Manchego cheese as influenced by the water-soluble extract compounds

Taborda, Gonzalo; Gómez-Ruiz, José Ángel; Martínez-Castro, Isabel; Amigo, Lourdes; Ramos, Mercedes; Molina, Elena
2007-10-16

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Microbial synthesis of poly(beta-hydroxyalkanoates) bearing phenyl groups from pseudomonas putida: chemical structure and characterization

Abraham, Gustavo A.; Gallardo Ruiz, Alberto; San Román del Barrio, Julio; Olivera, Elías R.; Jodra, Ruth; García, Belén; Miñambres Rodríguez, Baltasar; García, José L.; Luengo, José M.
2001-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Isolation and characterization of neutral, acid and basic fractions from a heavy crude oil and its natural surfactants/ Aislamiento y caracterización de las fracciones neutras, ácidas y básicas de un crudo pesado y sus surfactantes naturales

Chávez, Gerson; Vivas, Eliseo; Bravo, Bélgica; Ysambertt, Fredy; Márquez, Nelson
2003-12-01

Resumen en español Diferentes fracciones de un crudo pesado soportado en alúmina neutra, ácida y básica, se aislaron aplicando extracción Soxhlet utilizando como solventes acetonitrilo, metanol, n-heptano, tolueno y tetrahidrofurano. Los surfactantes naturales (SN) de las fracciones con alúmina neutra se extrajeron usando mezclas de aceite y agua a diferentes pH. Las fracciones y SN aislados se caracterizaron utilizando espectrometría UV-Visible, infrarrojo, tensiometría y cromatogra (mas) fía de permeación de geles (GPC). Los resultados indicaron que la mayor cantidad de SN se obtuvo a pH 8 con una proporción agua/aceite 30:70. Utilizando tetrahidrofurano se logró extraer los SN retenidos en las alúminas ácida y básica con una recuperación entre 5 y 7%, las cuales fueron mayores a las obtenidas por la extracción líquido-líquido (entre 3 y 4%). Resumen en inglés Different fractions of a heavy crude oil supported in neutral, acid and basic alumina, were isolated by Soxhlet extraction using solvent such as acetonitrile, methanol, n-heptane, toluene and tetrahydrofuran. The natural surfactants (SN) of the neutral fractions were extracted using mixtures of oil and water at different pH. The extracted fractions and isolated SN were characterized using UV-VIS and IR spectroscopy, tensiometry and gel permeation chromatography. The resul (mas) ts indicate that the largest SN amount is obtained at pH 8 with a water/oil 30:70 ratio. Using tetrahydrofuran it was possible to extract the SN retained in the acid and basic alumina with a recovery between 5 and 7%, i.e. values similar to those obtained by liquid-liquid extraction (between 3 and 4%).

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High-level production of recombinant His-tagged rhamnulose 1-phosphate aldolase in Escherichia coli

Vidal, Luis; Durany, Olga; Suau, T.; Ferrer, Pau; Benaiges, M. D.; Caminal, Glòria
2003-09-18

Digital.CSIC (Spain)

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Hexacoordinated Oligosilanes from a Hexacoordinated Silicon(IV) Complex Containing an O,N,N,O Salen-type and Thiocyanato-N Ligands

González-García, Gerardo; Álvarez, Eleuterio; Marcos-Fernández, Ángel; Gutiérrez, J. Alfredo
2009-05-04

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Effects of HCl–HF purification treatment on chemical composition and structure of humic acids

Sánchez-Monedero, Miguel Ángel; Roig, Asunción; Cegarra Rosique, Juan; Bernal Calderón, M. Pilar; Paredes, C.
2002-09-30

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