Sample records for CROMATOGRAFIA DE EXTRACCION (extraction chromatography)
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Caracterización de la Especie Ilex Paraguariensis mediante Análisis por Cromatografía Gaseosa de sus Componentes Volátiles/ Characterization of Ilex Paraguariensis using Gas Chromatography of the Volatile Components

Romero, Carlos R; Jorge, Nelly L; Gómez, Manuel E
2006-01-01

Resumen en español Se han estudiado los componentes volátiles de las hojas de especies de Ilex paraguariensis por cromatografía gaseosa, utilizando una columna capilar con metilfenilsilicona como fase estacionaria, a fin de contribuir a su caracterización taxonómica. Se compararon dos métodos de extracción de componentes volátiles: destilación por arrastre con vapor de agua y muestreo estático de la cámara ocupada por el vapor en equilibrio con el material (Headspace Analysis, HSA (mas) ). La técnica de HSA es la que ofrece las mayores ventajas para diferenciar y caracterizar especies vegetales por medio del análisis por cromatografía gaseosa de sus componentes volátiles Resumen en inglés The volatile compounds of the leaves of Ilex Paraguariensis have been studied by gas chromatographic using a capillary column with phenylmethylsilicone as stationary phase, to contribute to its chemotaxonomic characterization. Two methods of extraction of volatile components were evaluated: steam distillation and Static Headspace Analysis (HSA). The HSA technique is the most suitable to differentiate and characterize plant species by gas chromatographic analysis of their volatile components

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Método Multiresiduo para determinar Pesticidas en Frutas por Extracción con Fluido Supercrítico/ Multiresidue Method for Determination of Pesticides in Fruits using Supercritical Fluid Extraction

Rissato, S. R; Galhiane, M. S; Gerenutti, M
2005-01-01

Resumen en español Se presenta un método rápido y seguro para determinar 25 compuestos seleccionados de cuatro clases de pesticidas, teniendo como muestras: manzanas, uvas, peras y fresas frescas, de supermercados locales. Se describen dos métodos de extracción: extracción sólido-líquido, usando acetona, y extracción con fluido supercrítico. La limpieza de las muestras fue realizada con cartuchos de extracción de aminopropil seguido por análisis de cromatografía de gases acoplad (mas) a con un equipo de detección de captura de electrones. La confirmación de los pesticidas fue realizada con un detector de espectrometría de masa usando un método selectivo de monitoreo de iones. La recuperación de la mayoría de pesticidas en las muestras fortificadas, a un nivel de 0.04-0.10 mg/kg, fue de 77-96 % para ambos métodos. El método de extracción con fluido supercrítico presentó buen límite de detección (menor que 0.01 mg/kg, dependiendo del pesticida y de la matriz). Basado en los resultados del estudio se concluye que el método de extracción con fluido supercrítico minimizó los daños ambientales, tiempo, y el trabajo de laboratorio Resumen en inglés A rapid and reliable method for the determination of 25 compounds selected from four classes of pesticides in samples of fresh apples, grapes, pears, and strawberries purchased at a local supermarket, is presented. The study describes two different methods of extraction: solid-liquid extraction with acetone and supercritical fluid extraction. Clean-up was based on aminopropyl cartridge extraction followed by gas chromatography with an electron capture detector for simulta (mas) neous determinations. Confirmatory analysis was carried out by gas chromatography with mass spectrometry in the selected-ion monitoring (SIM) mode. Extraction efficiencies were directly compared and the methods were applied to the analysis of real samples. Recoveries for a majority of pesticides from standard samples at enrichment levels of 0.04-0.10 mg/kg ranged from 77 to 96 % for both methods. The supercritical fluid extraction method showed good limits of detection (less than 0.01 mg/kg, depending on the pesticide and matrix) as well as minimizing environmental concerns, time, and laboratory effort

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Optimización y validación de un método de dispersión de matriz en fase sólida para la extracción de plaguicidas organofosforados en hortalizas./ Optimization and validation of a method based on matrix solid-phase dispersion for organophosphorus pesticides in vegetables.

Valenzuela-Quintanar, A.I.; Armenta-Corral, R.; Moreno-Villa, E.; Gutiérrez-Coronado, L.; Grajeda-Cota, P.; Orantes-Arenas., C.
2006-10-01

Resumen en español Se optimizó y validó el método de dispersión de matriz en fase sólida (DMFS) para la extracción de plaguicidas organofosforados en hortalizas. Los análisis de plaguicidas se realizaron por cromatografía de gases con un detector fotométrico de flama (FPD) y columna capilar DB-5 la eficiencia de la extraccio. En las hortalizas (chile verde, tomate bola, tomate saladette, cebolla, calabacita y brócoli) se evaluó calculando los porcentajes de recuperación. Para el (mas) lo se adicionó una mezcla de los plaguicidas (diazinón, di-systón, metilparatión, malatión, paratión y etión) Se optimizaron las fases de extracción y purificación, donde 0,5 g de sílice como fase de extracción y 2 g de mezcla de carbón-óxido de magnesio-celite (1:2:4) como fase de purificación, produjeron los mayores porcentajes de recuperación de los plaguicidas (61-108%) eluídos con 40 mL de diclorometano, volumen 95% menor al utilizado en el Método Oficial. Los coeficientes de regresión de las curvas de calibración fueron de 0,99 excepto para etión (r = 0,98), los cuales se evaluaron en un intervalo de concentraciones de 50, 100 y 200% de los límites máximos de residuos (LMR). Esta técnica fue aplicada en el análisis de 32 muestras de hortalizas obtenidas de dos centros comerciales locales. Únicamente una muestra de tomate bola presentó niveles de malatión (0,08 µg/g) y paratión (0,06 µg/g), valores por debajo de los LMR. El método de DMFS optimizado y validado en el presente trabajo resultó ser reproducible, exacto y económico-ecológico por su consumo mínimo de disolventes, y pudiera ser utilizado en análisis rutinarios de plaguicidas organofosforados en hortalizas. Resumen en inglés The objective of this study was the optimization and validation of a method based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) for the determination of organophosphorus pesticides in vegetables. This assay was carried out by capillary gas chromatography with Flame Photometric Detection (FPD) and a capillary column DB5; the recoveries were determined by fortifying six different crops (tomatoes, onions, green pepper, broccoli and squash) with the pesticides studied (diazinon, di (mas) -syston, methil-parathion, malathion, parathion, ethion). The optimization of the extraction of these pesticides was achieved using MSPD with diverse extraction and purification phases, where 0.5 g of silica gel on the extraction phase and 2 g of mix of charcoal-magnesium oxide-celite (1:2:4) on the purification phase, eluted using 40 mL dichloromethane, 95% lesser than the used in the official method, were able to extract the pesticides residues. The recoveries were in the range of 61 to 108%. The regression coefficients were 0.99, except for ethion (r = 0.98) over the range between 50, 100 and 200% of maximum residue limits. The applicability of the method to detect and quantify the pesticides studied was demonstrated successfully in 32 vegetables samples obtained from two locals markets. Malathion (0.08 µg/g) and parathion (0.06 µg/g), were detected in only one tomatoes sample, at levels lower than the maximum permits limits. The proposed analytical method could be used as an efficient, fast, cheap and ecological procedure in routine determinations of organophosphorous pesticides in vegetables.

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Optimización de la Extracción en Fase Sólida de Residuos de Plaguicidas Organofosforados en Agua Potable Empleando Cartuchos de Carbón Grafitado./ Optimization of the Extraction in solid phase of Organophosphorus Pesticide Residues in Drinking Water, Using Graphitized Carbon Black Cartridges

Buscema, I; Ettiene, G; Medina, D; Prieto, A
2004-07-01

Resumen en español Se optimizó un método de análisis para la determinación de residuos de 21 plaguicidas organofosforados de diferentes polaridades en agua potable, empleando extracción líquido-sólido con cartuchos de carbón grafitado y cromatografía de gas. La extracción se realizó pasando 100 mL de muestra de agua potable a través de 250 mg de carbón grafitado previamente acondicionado, a un flujo de 5 mL/min. La elución se realizó con 2 x 0,5 mL de acetona y 2 x 2,5 mL de (mas) acetato de etilo/acetona (80:20) en posición normal. Seguidamente, el cartucho se invirtió y se adicionaron 2 x 2,5 mL de acetato de etilo/acetona (80:20). Los extractos se secaron con Na2SO4 anhídro, se concentraron hasta 1 mL con nitrógeno, se les adicionó como estándar interno trifenilfosfato y se inyectó 1 µL en un cromatógrafo de gases Perkin Elmer, usando un detector nitrógeno-fósforo. Los porcentajes de recuperación oscilaron entre 2-104% con coeficientes de variación entre 1,66-8,25%. Recuperándose 17 de los 21 plaguicidas. Estos resultados indican que la extracción líquido-sólido empleando cartuchos de carbón grafitado es eficiente y reproducible para la determinación de plaguicidas organofosforados en muestras de agua potable. Resumen en inglés The aim of this work was to optimize an analytical method to determine residues of 21 organo-phosphorated pesticides of different polarities in drinking water using graphitized carbon black extraction cartridges liquid-solid and gas chromatography. The extraction was performed passing 100 mL of sample at 5 mL/min through 250 mg black graphitized carbon previously conditioned. The elution was carried out with 2 x 0,5 mL of acetone (80:20) and 2 x 2,5 mL of ethyl acetate/ac (mas) etone (80:20) in a normal position. The cartridge was then inverted and 2 x 2,5 mL of ethyl acetate/acetone (80:20) was added. The extracts were dried with Na2SO4 anhydrous, concentrated with nitrogen to 1 mL, triphenylphosphate was added as internal standard. Afterward, 1 mL of this was injected into Perkin Elmer chromatograph using nitrogen-phosphorus detector. The recovery percentages oscillated amid 2% and 104%, with variation coefficients between 1,66 and 8,25%, recovering 17 of 21 pesticides. These results indicate that the liquid-solid extraction using black graphitized carbon cartridges is efficient and reproducible for the detection of Organphosphorus pesticides in drinking water.

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ESTUDIO DEL CONTENIDO DE CANABINOIDES EN MUESTRAS DE MARIHUANA (Cannabis sativa L.) CULTIVADAS EN VARIAS REGIONES DE COLOMBIA/ STUDY OF CANNABINOIDS CONTENT IN MARIHUANA SAMPLES (Cannabis sativa L.) CULTIVATED IN SEVERAL REGIONS OF COLOMBIA

FLORIAN R, Néstor M; PARADA A, Fabián; GARZÓN M, William F
2009-05-01

Resumen en español El presente estudio analiza el contenido de cannabinoides en muestras de Cannabis sativa L. cultivadas ilícitamente en Colombia. En primer término se optimizan las condiciones para la extracción y cuantificación de Cannabidiol (CBD), Δ9-tetrahidrocannabinol (THC) y Cannabinol (CBN) a partir de una muestra vegetal mediante cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-FID), validando el respectivo método analítico. Se analizan muestras procede (mas) ntes de cuatro regiones colombianas (región de los Llanos Orientales, LL; región del Cauca, CA; región de la Sierra Nevada de Santa Marta, SN; región del Eje Cafetero, EC) , determinando cuantitativamente la presencia de CBD, THC y CBN. El contenido promedio de THC en las muestras de la región LL es de 15.74 % ± 2.92, en la región CA de 10.98% ± 6.70, en la región SN de 2.81% ± 1.72 y en la región EC de 1.87% ± 1.25. El alto contenido de THC en las muestras vegetales de Cannabis de los Llanos Orientales y el Cauca podría ser indicativo del empleo de variedades mejoradas, lo cual genera una gran preocupación en torno a los mayores efectos potenciales de la droga entre los consumidores. Resumen en inglés The present study analyzes the cannabinoids content in samples of Cannabis sativa L. cultivated illicitly in Colombia. The physicochemical conditions are optimized for the extraction and quantification of Cannabidiol (CBD), 9-Tetrahidrocannabinol (THC) and Cannabinol (CBN) starting from a vegetable sample using gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID), validating the respective analytic method. Samples coming from four diferent Colombian regions are anal (mas) yzed (Llanos Orientales, LL; Cauca, CA; Sierra Nevada de Santa Marta, SN; Eje Cafetero, EC). The study let determination of CBD, THC and CBN samples quantitatively. The average content of THC in the samples of the region LL is of 15.74% ± 2.92, in the region CA is of 10.98% ± 6.70, in the region SN is of 2.81% ± 1.72 and in the region EC of 1.87 % ± 1.25. The higher content of THC in vegetable samples of Cannabis from the Llanos Orientales (LL) and Cauca (CA) could be indicative of the employment of improved varieties. This fact generates a great concern about the potential effects produced by the drug in consumers.

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Residuos de plaguicidas organofosforados en muestras de tomate/ Organophosphate pesticide residues in samples of tomato

Castro, Paola A.; Ramos, Juan Pablo; Estévez, Sandra L; Rangel, Andrea
2004-11-01

Resumen en español Se estudió la presencia de residuos de diez plaguicidas organofosforados (POPs) en tomates adquiridos en la central de abastos y en una cadena de supermercados de Bogotá, usando extracción líquido-líquido (LLE) y determinación analítica mediante un equipo de Cromatografía de Gases de Alta Resolución (HRGC) - Detector Fotométrico de Llama (FPD). Los plaguicidas analizados fueron: Clorfevinfos, Clorpirifos, Demeton O, Demeton S, Diclorofentión, Dimetoato, Famfur, (mas) Leptofos, Metilparation y Triclorfon. Se analizaron diez muestras obtenidas en la central mayoritaria de abastos y ocho muestras de una cadena de supermercados de las cuales el 55% presentó contaminación con Dimetoato, aunque ninguna sobrepasó el límite máximo de residuos (LMR) de 1 mg/kg establecido por el Codex alimentario. También se encontraron residuos de Metilparatíon y Clorfevinfos, en ambos casos dentro de los límites permitidos. Resumen en inglés The presence of ten organophosphorus pesticides was studied in tomatoes acquired from markets in Bogotá (Colombia), using Liquid-liquid Extraction (LLE) and High Resolution Gas Chromatography (HRGC) with flame photometric detector (FPD). The pesticides analyzed were: Chlorfevinphos, Chlorpyrifos, Demeton O, Demeton S, Dichlofenthion, Dimethoate, Famphur, Leptophos and Trichlorfon. Eighteen samples were analyzed in which fifty five percent were contaminated with Dimethoat (mas) e. Dimethoate levels in the contaminated samples were below the maximun residue levels (MRL) of 1 mg/kg established by the Codex alimentarius. Residues of Methyl parathion and Chlorfevinphos were also found, below the MRL.

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Porphyromonas gingivalis LIBRE DE POLISACÁRIDOS UTILIZANDO CROMATOGRAFÍA DE ALTA RESOLUCIÓN SEPHACRYL S-200/ Purification of Porphyromonas gingivalis polysaccharide free lipopolysaccharide using Sephacryl S-200 high resolution chromatography

GUALTERO, DIEGO; CASTELLANOS, JAIME E; PÉREZ, GERARDO; LAFAURIE, GLORIA I
2008-12-01

Resumen en español El objetivo de este trabajo fue mejorar un método estándar para la purificación de lipopolisacárido (LPS) de Porphyromonas gingivalis libre de polisacáridos usando una estrategia de extracción, digestión enzimática y cromatografía de alta resolución. La bacteria P. gingivalis se cultivó en condiciones de anaerobiosis y se hizo extracción de las membranas con el método de fenol-agua. Luego de una digestión enzimática (DNAsa, RNAsa y proteasa) se separó el e (mas) xtracto por filtración por gel con Sephacryl S-200. La muestra purificada se caracterizó por electroforesis en gel de acrilamida con tinción de plata y por el método Purpald se detecto el ácido 2-ceto-3-desoxioctu-losónico (KDO). Se obtuvo una preparación libre de ácidos nucleicos, proteínas y polisacáridos. La separación por cromatografía fue de alta resolución al permitir la obtención de dos picos con diferentes componentes. El protocolo de purificación nos permitió obtener LPS de P. gingivalis con alto grado de pureza, el cual podría ser usado en próximos ensayos para evaluar su función en ensayos in vitro e in vivo; así como iniciar la obtención de LPS de otras bacterias periodontopáticas, con el fin de investigar la asociación de enfermedad periodontal con enfermedades cardiovasculares. Resumen en inglés The aim of this work was to improve a standard methodology to purify Porphyromonas gingivalis lipopolysaccharide (LPS) using a protocol of extraction, enzymatic digestion and high resolution chromatography. P. gingivalis bacteria was cultured in anaerobiosis, their membranes were extracted using the phenol-water method, then subjected to DNAse, RNAse and protease digestion and finally, the extract was separated by chromatography using Sephacryl S-200. The purified extract (mas) was characterized by silver staining after polyacrylamide gel electrophoresis and 2-keto-3-deoxioctanoic acid (KDO) was detected using the Purpald’s method. A preparation free of nucleic acid-, protein-or polysaccharides was obtained. The chromatographic separation showed high resolution since there was two discrete peaks with different components. The purification protocol allowed us to obtain a highly purified P. gingivalis LPS which could be used in future tests to evaluate its behavior in vitro and in vivo and elucidate its function, as well as to obtain LPS from other periodontopatic bacteria to address the association of periodontal disease with cardiovascular diseases.

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Cromatografía en Capa Fina y Espectrofotometría en luz Ultravioleta:: Validez actual y Aplicabilidad para detectar Cocaína o Benzoilecgonina en Orinas de Pacientes Farmacodependientes En proceso de Rehabilitación

Expósito de Goikoetxea, CL
2003-01-01

Resumen en español RESUMEN. Este estudio intenta evaluar la validez actual y la aplicabilidad, como ensayos de rutina, de los métodos de Cromatografía en Capa Fina (CCF) y Espectrofotometría en Luz Ultravioleta (LUV), para detectar cocaína o su principal metabolito la benzoilecgonina, en muestras de orina de pacientes farmacodependientes, empleadas en el laboratorio de Toxicología de la Escuela de Bioanálisis de la Facultad de Medicina de la Universidad Central de Venezuela, para lo c (mas) ual se recolectaron un total de 124 muestras de orina provenientes de pacientes farmacodependientes en proceso de rehabilitación del Ambulatorio "Parque Miranda" de la Fundación "José Félix Ribas", las mismas se sometieron a extracción con cloroformo en medio alcalino, Para la detección de la cocaína o la benzoilecgonina se empleó -en el caso de la CCF- el sistema para bases nitrogenadas (T1), mientras que el estudio espectrofotométrico se efectuó en el Shimadzu UV-160, utilizando como método de referencia el Inmunoenzayo Enzimático Heterogéneo ELISA. Se obtuvieron 78 (70,96%) resultados positivos con ELISA y ninguno con CCF ni con LUV; 36 (29,03%) negativos con ELISA y 124 (100%) con CCF y 124 (100%) con LUV. Al comparar los resultados positivos y negativos obtenidos por los tres métodos se encontró diferencia estadísticamente significativa (p Resumen en inglés ABSTRACT This study intended to evaluate the current validity and the applicability, as a routine analytical method, of thin layer chromatography (TLC) and UV spectrophotometry methods in the detection of cocaine and its major metabolite -benzoylecgonine- among drug addicts seeking treatment at the ambulatory center "Parque Miranda" of the "José Félix Ribas" Foundation, as employed in the Laboratory of Toxicology, School of Bioanálisis, Facultad de Medicina, Central Un (mas) iversity of Venezuela, using heterogeneous immunoassay (ELISA) as reference technique. Cocaine and benzoylecgonine were isolated by alkaline extraction with chloroform in 124 urine samples. The T1 system was employed for TLC method, while for the UV spectrophotometry assay the Shimadzu UV-160 was used.. 78 (70,96%) positive results were obtained with ELISA and none with TLC or UV spectrophotometry; 36 (29,03%) negative results were obtained with ELISA and 124 (100%) with TLC and UV spectrophotemetry. A significant statistically difference (p

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EXTRACCIÓN DE PLAGUICIDAS EN SUELO EMPLEANDO DIÓXIDO DE CARBONO SUPERCRÍTICO-COSOLVENTES/ EXTRACTION OF PESTICIDES IN SOIL USING SUPERCRITICAL CARBON DIOXIDE -CO-SOLVENTS/ EXTRACÇÃO DE PRAGUICIDAS EM SOLO UTILIZANDO DIÓXIDO DE CARBONO SUPERCRITICA- CO-SOLVENTE

Forero, José R.; Castro, Henry I.; Guerrero, Jairo A.
2009-12-01

Resumen en portugués No estudo se avaliou três solventes orgânicos (acetato de etila, metanol e acetona), como cosolvente em a extração com fluido supercrítico (EFS) de uma mixtura de praguicidas com diferentes propiedades física e química (organoclorados, or-ganofosforados, organonitrogenados e piretróides) presentes no solo, determinadas por cromatografia gaseosa com in-jecção pulsed splitless e detecção simultânea por µECD e nitrogênio-fósforo (NPD) acoplados em paralelo, a (mas) s extrações foram realizadas em amostras de solo fortificadas, usando dióxido de carbono (CO2), como a fase de extração a 35 °C 14 MPa, com 10 mL de cada solvente e constatamos que o metanol oferece a maior eficiência da remoção de todos os pragui-cidas e obter recuperação valores entre 51,24 e 123,50%. Resumen en español En este estudio se evaluó la eficiencia de tres solventes orgánicos (acetato de etilo, metanol y acetona) empleados como cosolventes en la extracción con fluidos supercríticos (EFS) de una mezcla de plaguicidas con diferentes características fisicoquímicas. Los análisis se realizaron por medio de cromatografía de gases con detección simultánea por microcaptura electrónica (µECD) y nitrógeno-fósforo (NPD) acoplados en paralelo. Se hicieron extracciones a mues (mas) tras de suelo fortificadas con los plaguicidas empleando dióxido de carbono supercrítico (CO2SC) como fase extractante a 35 °C y 14 MPa adicionando 10 mL de cada cosolvente. Se encontró que el metanol ofrece la mayor eficiencia en el proceso de extracción obteniendo valores de recuperación entre 51,24 y 123,50%. Resumen en inglés In this study, three organic solvents (ethyl acetate, methanol and acetone) were used as cosolvent in supercritical fluid extraction (SFE) of a mixture of pesticides with different physical and chemical properties present in soil. These pesticides were determined by gas chromatography with electronic microcapture detector (µECD) and nitrogen-phosphorus detector (NPD), coupled in parallel. The extractions were performed on spiked soil samples using supercritical carbon di (mas) oxide (CO2SC) as the extracting phase to 35 °C and 14 MPa, using 10 mL of each cosolvent and it was found that methanol offers the greatest efficiency in the extraction process obtaining recovery values between 51.24 and 123.50%.

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EVALUACIÓN DE LA DEGRADACIÓN Y MINERALIZACIÓN DEL MALATIÓN USANDO FOTOCATÁLISIS MEDIANTE UN COLECTOR SOLAR/ EVALUATION OF DEGRADATION AND MINERALIZATION OF THE MALATHION USING PHOTOCATALYSIS WITH A SOLAR COLLECTOR/ AVALIAÇÃO DA DEGRADAÇÃO E MINERALIZAÇÃO DA FOTOCATÁLISE UTILIZANDO MALATIONA COMUM COLETOR SOLAR

Rodríguez, Diana C.; López, Blady; Peñuela, Gustavo A.; Agudelo, Sergio
2009-08-01

Resumen en portugués Um painel solar foi usado para avaliar malation degradação. Uma solução de 15 mg/L de malation, três diferentes concentrações de dióxido de titânio (100, 200 y 250 mg/L) e peróxido de hidrogênio (H2O2) a 30% como um agente oxidante. Malathion concentração foi determinada por anterior preparação da amostra utilizando cromatografia gasosa com CG-DCE octadecílico (C18) extração discos. A mineralização foi determinada por análise de carbono orgânico tota (mas) l (COT). O processo de degradação foi avaliado durante 16 horas, período durante o qual a radiação solar incidente foi registrada por um radiômetro (Kipp & Zonen, modelo CUV 3). 58,8% dedegra-dação em fotólise e 98,7% de degradação em fotocatálise com 250 mg/L TiO2 e10 mL/h H2O2 foram atingidos. A percenta-gem de mineralização atingido durante photocatalysis foi de 73%. Resumen en español Se empleó un colector solar para evaluar la degradación del malatión en una solución acuosa de 15 µg/L del plaguicida, usando tres concentraciones diferentes de dióxido de titanio (100, 200 y 250 mg/L) y peróxido de hidrógeno (H2O2) al 30% como agente oxidante. La disminución de la concentración del malatión se determinó por cromatografía de gases con detector de microcaptura de electrones (CG-µECD), previa extracción de las muestras con discos C18, y la mi (mas) neralización se determinó mediante análisis de carbono orgánico total (COT). El proceso de degradación se evaluó durante 16 horas, durante las cuales, se registró la energía solar incidente mediante un radiómetro (Kipp & Zonen, modelo CUV 3). En la fotolisis se alcanzó un porcentaje de degradación de 58,8% y en la fotocatálisis, con 250 mg/L de TiO2 y 10 mL/h de H2O2, se obtuvo 98,7% de degradación. El porcentaje de mineralización alcanzado durante la fotocatálisis fue de 73%. Resumen en inglés A solar panel was used to evaluate malat-hion degradation. A solution of 15 µg/L of malathion, three different concentrations of titanium dioxide (100, 200 y 250 mg/L) and hydrogen peroxide (H2O2)to 30% like a oxidant agent. Malathion concentration was determined by gas chromatography with CG-µECD previous preparation of sample using octadecyl (C18) extraction disks. The mineralization was determined by analysis of total organic carbon (TOC). The degradation process was (mas) evaluated for 16 hours, period during which the incident solar irradiation was registered by a radiometer (Kipp & Zonen, model CUV 3). 58,8% of degradation in photolysis and 98,7% of degradation in photocatalysis with 250 mg/L TiO2 and 10 mL/h H2O2 were reached. The percentage of mineralization reached during photocatalysis was 73%.

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Extracción de Cxitetraciclina en carne de pollo: estudios de rendimiento con aumento de la fase polar del solvente de extracción/ Oxytetracycline Extraction in Chicken Meat: Studies on Yield increasing Polar Phase in Extraction Solvent

Izquierdo, Pedro; Mavárez, Ronald; Ysambertt, Fredy; Piñero, María Ysabel; Torres, Gabriel; Allara, María
2010-07-01

Resumen en español El consumo de alimentos con residuos de oxitetraciclina (OTC) puede causar diversos efectos tóxicos en el humano. Con la finalidad de extraer y cuantificar dichos residuos en matrices biológicas, como carne de pollo, se han desarrollado diversos métodos. Dentro de los métodos propuestos el más empleado es la extracción líquido-líquido por ser sencillo, rápido y económico. Este tipo de extracción fue aplicada por Furusawa para OTC en pollo, empleando acetonitril (mas) o/hexano en una proporción 5:4 obteniendo una recuperación del 88%. Este trabajo tuvo como objetivo estudiar la recuperación de OTC en carne de pollo ensayada por Furusawa, aumentando la proporción del solvente polar con respecto al hexano (2:1), para su posterior cuantificación mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Para ello se utilizaron 24 porciones de 1 g de tejido muscular perteneciente al muslo de 3 pollos libres de antibióticos, las cuales se fortificaron con soluciones estándares de OTC de 0,1; 0,2; 0,5 y 1 µg/g, obteniendo 6 muestras fortificadas con cada concentración, las cuales fueron almacenadas por 12 horas a 4°C. La extracción del antibiótico se llevó a cabo con acetonitrilo/hexano en proporciones 5:4 y 2:1. En cada caso se evaluó la recuperación, precisión y sensibilidad. Tanto para la proporción 5:4 como 2:1, la concentración de 0,2 µg/g presentó la mayor recuperación, siendo 91,5 y 92,5%, respectivamente; sin embargo, al aumentar la concentración de OTC disminuyó la recuperación. La precisión se incrementó a la concentración de 0,5 µg/g, sin embargo, al duplicar la concentración a 1 µg/g disminuyó dicho parámetro. El límite de detección obtenido para la extracción de OTC con acetonitrilo/hexano en proporción 2:1 fue de 0,09 µg/g. Se recomienda realizar una desproteinización de la muestra previo al proceso de extracción. Resumen en inglés Consumption of food that contains oxytetracycline (OTC) residues may produce several toxic effects in human beings. In order to extract and quantify such residues in biological matrices, like chicken meat, several methods have been developed. Among these methods, liquid-liquid extraction is the mostly used, because is quick, simple and inexpensive. This extraction method was applied by Furusawa for OTC in chicken, using acetonitrile/hexanes in a 5:4 proportion, obtaining (mas) an 88% recovery. The objective of this research was to study extraction of OTC in chicken meat assayed by Furusawa, raising polar solvent proportion in relation to hexanes (2:1), and further quantifying by means of high performance liquid chromatography (HPLC). Twenty four portions of 1 g from 3 OTC free chickens were fortified with OTC standard solutions: 0.1, 0.2, 0.5 and 1 µg/g, obtaining 6 fortified samples for each concentration, stored for 12 hours at 4°C. Antibiotic extraction was performed using acetonitrile/hexanes in 5:4 and 2:1 proportions. Recovery, precision and sensitivity were analyzed in all samples. Either 5:4 or 2:1 proportions, 0.2 µg/g concentration obtained the higher recovery, 91.5 and 92.5%, respectively; however when OTC concentrations raised, recovery became lower. Precision increased at 0.5 µg/g concentration, but, fell down when concentration duplicated: 1 µg/mL. Detection limit obtained for OTC extraction using acetonitrile/hexanes in 2:1 proportion were 0.09 µg/g. Deproteinization is recommended previously to extraction process.

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Determinación de residuos de malatión y malaoxón en mango de las variedades Ataulfo y Tommy Atkins producidos en Chahuites, Oaxaca/ Determination of residues of malathion and malaoxon in mango varieties Ataulfo and Tommy Atkins produced in Chahuites, Oaxaca

Fuentes-Matus, Casibe; Vega y León, Salvador; Díaz-González, Gilberto; Noa-Pérez, Mario; Gutiérrez-Tolentino, Rey
2010-03-01

Resumen en español El plaguicida órgano fosforado malatión y su metabolito malaoxón causan efectos nocivos en la salud de los humanos que consumen alimentos contaminados con estas moléculas. Se estudió la presencia de residuos de malatión y malaoxón en mangos (Mangifera indica) de las variedades Ataulfo y Tommy Atkins producidos en el municipio de Chahuites, estado de Oaxaca, durante el periodo de su cosecha en 2007. Se usó un sistema de extracción con acetato de etilo en matriz ac (mas) uosa, y determinación analítica mediante cromatografía gas-líquido con detector termoiónico específico (TSD). Se determinó la concentración de residuos de malatión y malaoxón para cada variedad mediante el muestreo a los 1, 30 y 60 d después de una aplicación de malatión (520 g i. a. de malatión ha-1), en cumplimiento con la norma fitosanitaria (NOM-023-FITO) para el combate de la mosca mexicana de la fruta (Anastrepha Itidens) en los días 1 (TI) y 30 (T2), y dos aplicaciones de malatión para el día 60 (T3). Se usaron mangos testigos de ambas variedades, tomados de huertos libres de aplicación del plaguicida por 10 años. En 75 % y 95.6 % de las muestras (n=12) de las variedades Ataulfo y Tommy Atkins se detectó presencia de malatión. En 83.3 % de las muestras (n=12), para ambas variedades se detectaron residuos del metabolito malaoxón. No se observó degradación de ambos plaguicidas una vez presentes en el fruto, hasta el día 60 del estudio. Además, las medias de los residuos aumentan en el tiempo tres de estudio (T3) en ambas variedades, luego de dos aplicaciones de malatión. Resumen en inglés The organophosphate pesticide malathion and its metabolite malaoxón cause harmful effects on the health of humans that consume foods contaminated with these molecules. The presence of residues of malathion and malaoxón was studied in mangos (Mangifera indica) of the varieties Ataulfo and Tommy Atkins produced in the municipality of Chahuites, state of Oaxaca, during the harvest period of 2007. The extraction system used ethyl acetate in aqueous matrix, and analytic dete (mas) rmination by means of liquid gas chromatography with thermionic specific detector (TSD). The concentration of residues of malathion and malaoxón was determined for each variety through sampling at 1, 30 and 60 d after having applied malathion (520 g i. a. of malathion ha-1), in compliance with the phytosanitary norm (NOM-023-FITO) for the control of the Mexican fruit fly (Anastrepha ludens) on days 1 (T1) and 30 (T2), and two applications of malathion for day 60 (T3). Control mangos of both varieties were used, taken from orchards free of pesticide application for 10 years. The presence of malathion was detected in 75 % and 95.6 % of the samples (n=12) of the varieties Ataulfo and Tommy Atkins. Residues of the metabolite malaoxón were detected in 83.3 % of the samples (n=12) in both varieties. No degradation was observed of either pesticide once it was present in the fruit until day 60 of the study. Furthermore, the means of the residues increased in time three of the study (T3) in both varieties, after two applications of malathion.

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Composición del aceite esencial en germoplasma de Tagetes filifolia Lag. de la región centro-sur de México/ Composition of essential oil in germplasm of Tagetes filifolia Lag. from central-south region of Mexico

Serrato-Cruz, Miguel Á.; Díaz-Cedillo, Francisco; Barajas-Pérez, Juan S.
2008-05-01

Resumen en español Los aceites esenciales de Tagetes filifolia tienen potencial para controlar insectos biotransmisores de virus en plantas. El objetivo del presente estudio fue evaluar la composición del aceite esencial de 78 recolectas de T. filifolia de la región centro-sur de México, establecidas en Chapingo, México. Cuando las plantas presentaron floración se hizo la extracción de aceites esenciales por arrastre de vapor usando 500 g de tejido de la planta completa. La composici� (mas) �n química del aceite se determinó con cromatografía de gases acoplada a masas. Los compuestos principales del aceite fueron 4-alilanisol y trans-anetol (4-propenilanisol), en forma individual o en mezcla: 1.3% de las recolectas sólo con anetol, 7.7% de las recolectas sólo con alilanisol y 91% de recolectas con mezcla. En las recolectas con mezcla de anetol y alilanisol, la proporción de estos compuestos químicos fue variable. Resumen en inglés The essential oils of Tagetes filifolia have potential for controlling insects that are biotransmitters of virus in plants. The objective of the present study was to evaluate the composition of the essential oil of 78 accessions of T. filifolia of the south-central region of México, established in Chapingo, México. When the plants presented flowering, the extraction of the essential oils was made by simple distrillation process using 500 g of tissue of the complete plan (mas) t. The chemical composition of the oil was determined with gas chromatography coupled to masses. The principal components of the oil were 4-alilanisole and trans-anethole (4-propenilanisole), individually or in mixture: 1.3% of the accessions only with anethole, 7.7% of the accessions only with alilanisole and 91% of accessions with mixture. In the accessions with mixture of anethole and alilanisole, the proportion of these chemical compounds was variable.

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Optimización y validación de un método de extracción y limpieza en fase sólida para la determinación de insecticidas organofosforados en cebollín (Allium fistulosum L.) y cilantro (Coriandrum sativum L.)/ Extraction and cleanup method optimization and validation in solid phase for determining organophosphorus insecticides on green onion (Allium fistulosum L.) and coriander (Coriandrum sativum L.)

Ettiene, G; Ortega, S; Medina, D; Sepúlveda, J; Sandoval, L
2008-09-01

Resumen en español Se optimizó y validó un método analítico para la extracción y limpieza de residuos de insecticidas organofosforados (OPs: diazinón, malatión, paratión, disulfotón, fenitrotión, fenclorfos, clorfenvinfos, y metidatión) en cebollín (Allium fistulosum L.) y cilantro (Coriandrum sativum L.). Se calcularon los porcentajes de recuperación de los OPs para evaluar la eficiencia del método, adicionando a 4g de muestra de cada matriz, libre de residuos de insecticidas (mas) , una concentración conocida de los OPs (0,2-10 µg.g-1). La cuantificación se realizó empleando cromatografía de gases capilar (CGC) con detección selectiva nitrógeno fósforo. La fase sólida carbón activado/florisil (200:700mg), permitió la obtención de altos porcentajes de recuperación (96-105%) y extractos limpios. El método de extracción propuesto mostró una alta precisión en términos de repetibilidad (RSD Resumen en inglés An analytical method for extraction and cleanup of organophosphorus pesticides residues (OPs: diazinon, Malathion, parathion, disulfoton, fenitrothion, fenchlorphos, chlorfenvinphos, and methidathion) in green onion (Allium fistulosum L.) and coriander (Coriandrum sativum L.) was validated and optimized. The percentage of recovery of the OPs were calculated to evaluate the efficiency of the method, adding to 4g of sample of each matrix, free of insecticide residues, a kno (mas) wn concentration of the OPs (0.2-10 µg.g-1). The quantification was carried out employing capillary gas chromatography (GCC) with selective detection nitrogen phosphorus. The solid phase activated charcoal/florisil (200:700mg), allowed the obtaining of highly percentages of recovery (96-105%) and clean extracts. The extraction method proposed showed a high precision in terms of repeatability (RSD

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Metabolitos del efavirenz como probable causa de falsos-positivos en test inmunológico para benzodiacepinas en orina/ False-positive immunoassay results for urine benzodiacepines probably caused by efavirenz metabolites

Quiroga, Patricia N.; Mirson, Daniel J.E.; Ridolfi, Adriana S.; Fuentes, Silvia; De Cristófano, María de los Angeles; Navoni, Julio; Villaamil Lepori, Edda C.
2007-12-01

Resumen en español En el tratamiento del síndrome de inmunodeficiencia adquirida (SIDA) una de las drogas antirretrovirales usadas es el efavirenz (EFV). Existe una asociación entre el consumo de drogas de abuso y la probabilidad de adquirir el SIDA, razón por la cual se solicita su investigación en orina. Como método de screening para detectar el consumo de estas drogas se utilizan habitualmente los ensayos inmunológicos. Una característica especial de estos métodos son las reaccio (mas) nes cruzadas que pueden presentarse con sustancias estructuralmente relacionadas dando origen a resultados falsos positivos. Al analizar 18 muestras de orina de pacientes con SIDA, se observó un 78% de resultados falsos positivos para benzodiacepinas (BZD) cuando fueron analizados mediante el ensayo inmunológico Triage® (Ascend Multi Immune Assay). El estudio confirmatorio por cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masa (GC-MS) reveló la ausencia de BZD en todos los casos y el 100% de los resultados falsos positivos observados correspondieron a las muestras de los pacientes tratados con EFV. Con el propósito de dilucidar el origen de esta reacción cruzada fueron aislados el EFV y sus metabolitos de las muestras de orina, mediante extracción en fase sólida (SPE) y cromatografía en capa delgada de alta resolución (HPTLC), e identificados por cromatografía gaseosa- espectrometría de masa (GC-MS y GC-MS/MS/MS). Los resultados obtenidos en este estudio indicarían que los metabolitos del EFV (8-OH-EFV y/o 7-OH-EFV) y no el EFV podrían ser los responsables de la reacción cruzada observada en el ensayo inmunológico. Resumen en inglés Efavirenz (EFV) is an antiretroviral drug used in the acquired immunodeficiency syndrome (AIDS) treatment. Immunoassay techniques have been widely used for abuse drug screening test. The presence of structurally related substances in urine samples can interfere by cross reactions causing false positive results. High percentage of false positive results (78%) for benzodiazepines (BDZ) had been established for 18 urine samples assayed by immunoassay test Triage® (Ascend Mu (mas) lti Immune Assay). Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) evaluation was negative for BDZ for all cases. One hundred percent (100%) of the positive results came from patients treated with EFV. With the aim to determine the cause of this cross- reaction, EFV and its metabolites were isolated by solid phase extraction (SPE) and high performance thin-layer chromatography (HPTLC) and then, identified by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS and GC-MS/MS/MS). GC-MS/MS/MS analysis showed that EFV metabolites (8-OH-EFV and/or 7-OH-EFV) could probably be responsible for the cross reaction observed in the immunologic assays.

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EFECTO DEL USO Y LA COBERTURA DEL SUELO SOBRE EL PERFIL DE POLIDISPERSIDAD DE ÁCIDOS HÚMICOS EXTRAÍDOS DE UN ANDISOL DEL DEPARTAMENTO DE CALDAS, COLOMBIA/ EFFECT OF THE USE AND THE COVER OF THE SOIL ON THE PROFILE OF POLYDISPERSITY OF HUMIC ACIDS EXTRACTED OF AN ANDISOL FROM THE DEPARTMENT OF CALDAS,COLOMBIA

Avellaneda, Lizeth Manuela; Lozano de Yunda, Amanda; Zamudio, Adriana Mireya
2005-12-01

Resumen en español Con el objeto de conocer el posible efecto del uso y la cobertura del suelo, sobre el perfil de polidispersidadde los ácidos húmicos, se analizaron los horizontes A de tres muestras de suelo de un andisol (Melanudands) del departamento de Caldas, Colombia, con diferentes condiciones de manejo y cobertura: bajo bosque de guadua, bajo café con sombrío de guamo y bajo café de libre exposición. Para ello, en la fracción inferior a 50 µm, se realizó la extracción sec (mas) uencial de las sustancias húmicas con soluciones de tetraborato (Na2B4O7 0,05 M), pirofosfato (Na4P2O7 0,025 M) e hidróxido de sodio (NaOH 0,1M) y la separación y purificación de los respectivos ácidos húmicos. Para obtener los perfiles se acoplaron las técnicas de separación de cromatografía de exclusión por tamaño utilizando Sephadex G-75 y ultracentrifugación por gradiente de densidad con sacarosa y se elaboraron gráficas de distribución por tamaño (absorbancia (450 nm) vs. volumen eluido). Se encontró que los ácidos húmicos extraídos con hidróxido de sodio presentaron en todas las muestras menor polidispersidad, mayor tamaño, peso y aromaticidad evaluada por la relación E4/E6. Los resultados no mostraron, en general, efecto drástico del uso y la cobertura del suelo, sobre el perfil de polidispersidad y el coeficiente de sedimentación de los ácidos húmicos, lo cual está relacionado con el tamaño, peso y densidad molecular de los mismos. Sin embargo, se encontró que los ácidos húmicos de las muestras de suelo bajo café con sombrío de guamo y café de libre exposición son muy similares entre sí y diferentes de la muestra bajo bosque de guadua, lo que se asoció con un inicio del efecto del uso y la cobertura del suelo sobre el tamaño de los ácidos húmicos del suelo; se presume que a largo término este efecto podría acentuarse y eventualmente ser considerado como indicador de degradación del componente orgánico del suelo. Resumen en inglés In order to know the possible effect of the use and the cover of soil, on the polydispersity profile of humic acids were analyzed the A horizon of three samples of an andisol (Melanudand) from the Department of Caldas, Colombia, that have presented different management and coverland as soils under forest of bamboo, coffee with somber of guamo and under free exposition coffee. For this in the lower fraction to 50 µm, the sequential extraction of humic substances was carri (mas) ed out with solutions of sodium tetraborate (Na2B4O7 0.05 M), sodium pyrophosphate (Na4P2O7 0.025 M) and sodium hydroxide (NaOH 0.1M) and the later separation and purification of the respective humic acids. To obtain the polydispersity profiles was applied the exclusion chromatography separation by size technique utilizing Sephadex G-75 and ultracentrifugation by gradient of density with sucrose and they devised graphics of distribution by size (absorbance (450 nm) vs. volume eluted). It was found that the humic acids extracted with sodium hydroxide presented smaller polydispersity, bigger size and molecular weight, as well as, degree of aromatic condensation. The results did not show drastic effect of the use and the coverland , on the polidispersity profile and the coefficient of sedimentation of the humic acids, which is related to the size, weight and molecular density of the same ones. Nevertheless, it was found that the húmic acids of the samples of soil under coffee with somber of guamo and free exposition coffee are very similar among it and different from the sample under forest of bamboo. This fact was associated with a beginning of the effect of the use and the cover of the soil on the size of the humic acids. It presumed that in the long term the effect is accentuated and eventually could be considered as indicator of degradation of the organic component of the soil.

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Disposición plasmática y fecal de moxidectina administrada por vía oral en caballos/ Plasma and faecal disposition kinetic of moxidectin after oral admnistration in horses

PÉREZ, R.; CABEZAS, I.; GODOY, C.; RUBILAR, L.; DÍAZ, L.; MUÑOZ, L.; ARBOIX, M.; ALVINERIE, M.
2001-01-01

Resumen en español Con el objetivo de estudiar la cinética plasmática y el perfil excreción fecal de moxidectina luego de la administración oral en caballos, se utilizaron 5 caballos mestizos de silla de 416,8 ±49,5 kg de peso, con recuentos fecales positivos a huevos de nemátodos. Los caballos fueron tratados con una formulación oral de moxidectina en gel (Equest®) en dosis de 0,4 mg/kg. Muestras de sangre fueron extraídas por punción yugular previo al tratamiento y posteriorment (mas) e a las 0,5 - 1 - 2 - 4- 8 - 12 -24 horas y a los 1,5; 2,5; 3, 4, 6, 8, 12, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60 y 75 días después del tratamiento. Muestras de fecas fueron extraídas antes del tratamiento y a intervalos regulares por un período de 75 días. Las muestras de plasma y fecas fueron sometidas a extracción y posterior derivatización para ser analizadas por cromatografía líquida de HPLC con detector de fluorescencia. Se realizó un análisis farmacocinético mediante un programa computacional. El límite de detección del método utilizado para la determinación de moxidectina fue de 0,5 ng/mL, lo que permitió detectar la molécula desde los 30 minutos post administración (33,9 ±17,8 ng/mL) hasta los 75 días de tratamiento (0,3 ±0,2 ng/mL). El análisis de los parámetros farmacocinéticos, demuestran una corta vida media de absorción (t_ab de 0,84 ±0,5 horas), una concentración máxima (Cmax) de 68,7 ±24,1 ng/ mL. Los valores de área bajo la curva (ABC) y del tiempo medio de residencia (TMR) son superiores a los descritos para ivermectina en caballos. Los promedios de concentración fecal de moxidectina fluctúan entre 423,5 ±570,7 ng/g a las 24 horas y los 0,8 ± 0,8 ng/g a los 75 días post-tratamiento con un valor máximo (Cmax) de 5204,5 ±916,5 ng/g a los 2,2 días (Tmax). Estos resultados permiten concluir una prolongada permanencia de moxidectina en el organismo de los caballos Resumen en inglés A study was undertaken with the aim to study the plasma disposition kinetic and the faecal excretion profile of moxidectin after oral administration in horses. Five mixedbred saddle horses of 416. ± 49.5 kg body weight and positives to the nematodes' faecal eggs count were treated with an oral gel formulation of moxidectin (Equest" ) at doses of 0.4 mg/kg. Blood and faecal samples were collected before and at different times after treatment for a period of 75 days. After (mas) solid phase extraction and derivatization samples were analysed by high performance liquid chromatography (HPLC). Data were analysed by a computerised kinetic analysis. The limit of quantification of the method was 0.5 ng/mL and the drug was detected in the plasma between 30 min (33.9 ± 17.8 ng/mL ) to 75 days post administration ( 0.3 ± 0.2 ng/mL ). The analysis of pharmacokinetic parameters showed a short half life of absorption ( t _ ab 0. 84 ± 0.5 h) and values of maximum concentration (Cmax ) of 68.7 ± 24.1 ng/mL obtained at 0.117 ± 0.07 d (Tmax). The terminal half life of elimination (t _beta) was 18.3 ± 3.2 d, which produces a delayed mean residence time (MRT of 19.6 ± 4.6 d). The area under the concentration time curve was 172.3 ± 51.2 ng· d / mL. The mean concentration of moxidectin in faeces ranged between 423.5 ± 570.7 ng/g at 24 h and 0.8 ± 0.8 ng/g 75 d after treatment. The mean maximum faecal concentration (Cmax) 5204.5± 916.5 ng/g was observed at 2.5 d post-treatment. It is concluded that moxidectin has a delayed period of permanency in the organism when it is administered by oral route in horses

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Validación de un método analítico y determinación de residuos de ivermectina en tejidos de ovino/ Validation of an Analytical Method and Determination of Invermectin Residues in Sheep Tissues

Núñez, María José; Palma, Cristina; Araneda, Marcia; Cabezas, Ignacio; Pérez, Rubén
2007-12-01

Resumen en español Se realizó un estudio con el objetivo de validar un método analítico sensible y confiable para la detección de residuos de ivermectina (IVM) en muestras de hígado, riñón, músculo y grasa, junto con determinar las concentraciones del fármaco en tejidos de ovinos tratados por vía subcutánea. Muestras de tejidos libres de fármaco fueron sobrecargadas con concentraciones de IVM entre 1 y 50 ng/g (hígado, riñón y músculo); 5 a 200 ng/g (grasa), luego fueron som (mas) etidas a extracción en fase sólida y analizadas por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC). Para el estudio de residuos se utilizaron 12 ovinos Suffolk Down de 27,8 ± 1,3 kg de peso, los que fueron tratados con 0,2 mg/kg de IVM vía subcutánea, luego se sacrificaron grupos de 3 animales a los 1,5; 7; 14 y 21 días post tratamiento. La ausencia de interferencias y una adecuada simetría de los cromatogramas indica una buena especificidad del método analítico empleado para la detección de IVM en los tejidos analizados. Los porcentajes de recuperación fluctuaron entre 70 a 93,2%. El límite de cuantificación se estableció en hígado: 0,48 ng/g; riñón: 1,02 ng/g; músculo: 0,18 ng/g y grasa: 2,65 ng/g. La validación de la metodología analítica demostró adecuados valores de sensibilidad, precisión y exactitud que permiten obtener resultados confiables para la detección y cuantificación de residuos de IVM en tejidos de ovinos. En los ovinos tratados con IVM, las mayores concentraciones de residuos fueron observadas a los 1,5 días post tratamiento en hígado (281,7 ± 116,95 ng/g) y grasa (248,67 ± 90,85 ng/g), los que persistieron hasta el día 21 con concentraciones de 0,63 ± 0,2 ng/g y 4,07 ± 2,25 ng/g, respectivamente. Las menores concentraciones de residuos de IVM fueron observadas en las muestras de músculo. Resumen en inglés A study was undertaken in order to validate a precise and reliable analytical method for the detection of ivermectin’s (IVM) tissue residues in sheep, and to know the patterns of the drug concentrations depletion in edible tissues such as liver, kidney, muscle and fat, from treated animals by subcutaneous route. Drug free tissue samples were fortified with increasing concentrations of IVM (1 to 50 ng IVM/g for liver, kidney and muscle; and 5 to 200 ng IVM/g for adipose t (mas) issue) and then were subjected to solid phase extraction and analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). Twelve sheep weighing 27.8 ± 1.3 kg, were treated with 0.2 mg/kg of IVM by subcutaneous route, and then were slaughtered in groups of three animals at 1.5, 7.0, 14.0, and 21.0 days post treatment. The specificity of the method was demonstrated by the absence of interferences and the adequate symmetry of chromatograms. The percentage of recovery ranged from 70 to 93.2% for all tissues analyzed and different drug concentrations. The limit of quantification of the method was established in 0.48 ng/g for liver; 1.02 ng/g for kidney; 0.18 ng/g for muscle and 2.65 ng/g for adipose tissue. The validated analytical methodology showed satisfactory results of sensitivity, precision and accuracy that allow it use for the detection and quantification of tissue residues of IVM in sheep. From the tissues samples of sheep treated with IVM, the higher concentrations were found in liver (281.7 ± 116.95 ng/g) and adipose tissue (248.67 ± 90.85 ng/g) at 1.5 days, and the drug concentrations in both tissues were maintained for a period of 21 days post treatment with 0.63 ± 0.2 ng/g and 4.07 ± 2.25 ng/g respectively. The lowest concentrations of IVM in tissues were observed in muscle samples.

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Extraction and purification of B-phycoerythrin from the red microalga Rhodosorus marinus/ Extracción y purificación de B-ficoeritrina de la microalga roja Rhodosorus marinus

Básaca-Loya, GA; Valdez, MA; Enríquez-Guevara, EA; Gutiérrez-Millán, LE; Burboa, MG
2009-12-01

Resumen en español En este trabajo se describe la purificación de la proteína B-ficoeritrina (B-PE) de la microalga roja Rhodosorus marinus. Inicialmente se extrajeron las ficobiliproteínas de las células microalgales mediante fragmentación manual y sonicación. La B-PE fue purificada mediante precipitación con sulfato de amonio y cromatografía de exclusión por tamaño e intercambio aniónico. Se determinó la pureza de B-PE por medio de índices y electroforesis en gel de poliacril (mas) amida con dodecilsulfato de sodio. La caracterización espectroscópica de B-PE se realizó mediante espectroscopía UV-visible, espectroscopía de fluorescencia y dicroísmo circular. Rhodosorus marinus presentó tres tipos de ficobiliproteínas: ficoeritrina, ficocianina y aloficocianina. La B-PE purificada mostró un índice de pureza (A545/A280) de 4.8, picos característicos a 540 y 562 nm con un hombro a 498 nm, un máximo de emisión de fluorescencia de 578 nm, y una estructura secundaria casi estable ante cambios de pH. La B-PE mostró ser el pigmento predominante en R. marinus. Esta microalga roja podría ser una opción viable para la recuperación de esta cromoproteína. Resumen en inglés A description is given of the purification of B-phycoerythrin (B-PE) from the red microalga Rhodosorus marinus. Initially, phycobiliproteins were released from the microalgal cells by manual cellular fragmentation and sonication. B-PE was extracted with ammonium sulfate precipitation, and purified by anionic and size exclusion chromatography. Its purity was tested using indexes and sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis. Spectroscopic characterization o (mas) f B-PE was performed by UV-visible spectroscopy, fluorescence spectroscopy, and circular dichroism. Rhodosorus marinus showed three types of phycobiliproteins: phycoerythrin, phycocyanin, and allophycocyanin. The purified B-PE showed a purity ratio (A545/A280) of 4.8, characteristic peaks at 540 and 562 nm with a shoulder at 498 nm, fluorescence emission maximum at 578 nm, and a secondary structure almost stable with pH changes. B-PE was found to be the predominant pigment in R. marinus and this red microalga could be a viable option for the recovery of this chromoprotein.

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Purificación de lipopolisacárido de Neisseria meningitidis a partir de una fracción colateral del proceso de producción de VA-MENGOC-BC®/ Purification of Neisseria meningitidis lipopolysaccharide starting from a collateral fraction of the process of the antimeningococcal vaccine, VA-MENGOC-BC® production process

Balboa, Julio A; Estrada, Jorgelina; Nápoles, Liliam D; Aguilar, Susan; González, Humberto; Hernández, Dairis; Aranguren, Yisabel; Garrido, Yoanna; Cardoso, Marlenis; Puentes, Gisela; Barberá, Ramón; Sierra, Gustavo
2008-04-01

Resumen en español El trabajo tuvo como objetivo purificar lipopolisacáridos (LPS) de Neisseria meningitidis a partir de una fracción colateral del proceso de producción de la vacuna antimeningocócica VA-MENGOC-BC®, el sobrenadante que se obtiene del paso de ultracentrifugación durante el proceso de extracción de las proteínas de membrana externa del meningococo. La purificación se realizó mediante precipitación con etanol al 80%, extracción de las proteínas con fenol al 90% en (mas) tre 65-70 ºC y ultracentrifugación fraccionada a 105,000 g. Se obtuvieron tres lotes de LPS, en total 1,069 g, con un contenido de proteínas, ácidos nucleicos y ácido sálico respecto al LPS de 0,5%, 0,3% y 2,2% (m/m) respectivamente. La evaluación por cromatografía mostró una alta integridad molecular, con valores de constante de distribución reproducibles (0,36-0,38) y una posible asociación del ácido siálico al LPS. Se apreció homogeneidad en el perfil electroforético de los tres lotes y alta actividad endotóxica. El LPS purificado fue identificado fundamentalmente como del inmunotipo L3,7,9. El procedimiento de purificación empleado permite aprovechar una fracción colateral del proceso de producción de la vacuna, es escalable, no incluye métodos cromatográficos, y posibilita la obtención de gran cantidad de LPS de Neisseria meningitidis, no disponible en el mercado, con elevada pureza y alta actividad endotóxica. Resumen en inglés The work aimed at purifying lipopolysaccharides (LPS) of Neisseria meningitidis from a collateral fraction of the antimeningococcal BC vaccine, VAMENGOC-BC®. production process, the supernatant obtained from the ultra centrifugation stage during the proteins extraction process of the meningococcus outer membrane. The purification was carried out by precipitation 80% ethanol, protein extraction with 90% phenol from 65-70 ºC and fractional ultra centrifugation at 105 000 (mas) g. Three lots of LPS were obtained, in total 1.069 g, with a content of proteins, nucleic acids and sialic acid in respect to the LPS of 0.5%, 0.3% and 2.2% (m/m) respectively. The assessment by chromatography showed a high molecular integrity. with constant valves of reproducible distribution (Kd 0.36 - 0.38) and a possible sialic acid association to the LPS. Homogeneity was observed in the electrophoretic profile of the three lots and a high endotoxic activity. The purified LPS was mainly identified as the inmunotype L3,7,9. The purification procedure used allows making use of a collateral fraction of the vaccine production process, it is scalable, it does not include chromatographic methods and makes easy the obtainment of large quantity of LPS of Neisseria meningitidis, wihich it is non available on the market, with high purity and high endotoxic activity.

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Determinación de NO2 atmosférico mediante captadores pasivos y cromatografía de intercambio iónico/ Measurement of atmospheric NO2 by passive samplers and ion interchange chromatography

Torres Noreña, Harol de Jesús; Montoya Izquierdo, Paula M.; Castaño González, Juan Guillermo
2009-06-01

Resumen en español En el presente trabajo se realiza un análisis comparativo de la determinación de NO2 presente en la atmósfera empleando IC y espectrofotometría. Se realizó un muestreo del contaminante empleando captadores pasivos en un ambiente urbano e industrial de la ciudad de Medellín. En una primera etapa, se hicieron muestreos de 1 a 3 meses, mientras que en una segunda etapa los muestreos fueron de 2, 5 y 7 días. Además, se estudiaron 2 tipos de sustancias empleadas en el (mas) análisis mediante IC para la extracción del NO2. Particularmente se encontró que la técnica IC tiene un límite de detección más bajo que la técnica de espectrofotometría. Además, se presenta una revisión bibliográfica que incluye la química del NO2, las técnicas empleadas para su cuantificación, ventajas y desventajas de emplear captadores pasivos y los tiempos de exposición y almacenamiento de los mismos. Resumen en inglés In the present work a comparative analysis of the determination of NO2 in the atmosphere using IC and spectrophotometry was carried out. A sampling of the pollutant using passive sensors in an urban environment and industrial city of Medellin was made. In a first stage, samplings of 1 to 3 months were realized, while in a second phase sampling of 2, 5 and 7 days were made. In addition, two types of substances used in the analysis by IC for the extraction of NO2 were studi (mas) ed. It was found that the IC technique has a detection limit lower than the spectrophotometry technique. The chemistry of NO2, the techniques used for quantification, advantages and disadvantages of using passive samplers and exposure and storage times are included in the literature review.

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Obtención y purificación de IgY dirigidas contra la lectina de Salvia bogotensis/ Purification of IgY against Salvia bogotensis lectin

Barroso, Paola; Murcia, Hansen; Vega, Nohora; Pérez, Gerardo
2005-12-01

Resumen en español Introducción. Las inmunoglobulinas presentes en la yema de huevo de gallina (IgY) han sido ampliamente utilizadas en inmunología, bioquímica, biotecnología y salud humana y animal. Aunque presentan una serie de ventajas frente a las IgG de mamíferos, su aislamiento requiere, por una parte, la eliminación de los lípidos presentes en la yema del huevo sin alterar su funcionalidad y, por otra, la utilización de metodologías de purificación que permitan una recupera (mas) ción tal que haga factible su empleo como herramientas de detección y purificación a una escala significativa. Objetivo. Dado el interés que presenta el antígeno Tn como marcador tumoral en muchos tipos de cáncer, y la capacidad que tiene la lectina aislada de semillas de Salvia bogotensis para reconocer específicamente este antígeno, se adelantó el presente trabajo con la meta de disponer de IgY anti-lectina para emplearla en estudios inmunohistoquímicos y de biología celular. Materiales y métodos. Se produjo IgY anti-lectina inmunizando gallinas con lectina de S. bogotensis y se evaluó la respuesta inmune en función de la dosis y del tiempo; se ensayaron varios métodos de remoción de lípidos y de extracción y se compararon los rendimientos y la pureza de IgY obtenidas con varios métodos de purificación. Resultados. El mejor método de delipidación y extracción de IgY requiere dilución con agua, acidificación del extracto y precipitación con (NH4)2SO4 60%s, recuperándose 43,35 mg de proteína/yema. La cromatografía tiofílica permite obtener las IgY puras en buena cantidad (10,4 mg/yema), preservando la funcionalidad y características de estos anticuerpos. Conclusión. Se establecieron las mejores condiciones para extraer y purificar IgY funcionales dirigidas contra la lectina de S. bogotensis. Resumen en inglés Introduction. Egg yolk immunoglobulins (IgY) have been extensively used in immunology, biochemistry, and biotechnology in studies of human and animal health. However, their use requires two preparatory steps: first, the egg yolk lipids must be removed without impairing the immunoglobin functional properties, and second, the isolation methods must allow high recoveries for further use as detection and purification tools. Objective. Because Tn antigen presence serves as a t (mas) umoral marker and because S. bogotensis lectin's can specifically recognize this antigen, the current study aims at making available an anti-lectin IgY. This tool will be useful in histochemical and cellular studies involving transformed cells. Materials and methods. Anti-lectin IgY was produced by immunization of hens with S. bogotensis lectin, and the effect of antigen dose on IgY levels was assesed. Several methods for lipid removal, IgY extraction and purification were assayed, and yields and purity of IgYs were established for each method. Results. The best delipidation and extraction method included yolk dilution with water under acidic conditions and (NH4)2SO4 60%s precipitation from which 43 mg protein/yolk were recovered. Among the chromatographic methods, thiophilic chromatography permitted the recovery of a substantial quantity of pure IgY (10.4 mg IgY/yolk). With this method, the function and characteristics of IgY were preserved. Conclusion. The best conditions for anti- S. bogotensis functional IgY extraction and purification were established.

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Capsaicinoides en chiles nativos de Puebla, México/ Capsaicinoids in chile pepper landraces of Puebla, Mexico

Morán-Bañuelos, S. Hirán; Aguilar-Rincón, V. Heber; Corona-Torres, Tarsicio; Castillo-González, Fernando; Soto-Hernández, R. Marcos; San Miguel-Chávez, Rubén
2008-11-01

Resumen en español Los recursos genéticos del chile (Capsicum spp.) son importantes por ser la fuente natural de capsaicinoides que confieren el sabor picante a los frutos. Los reportes sobre la amplitud de esta característica en los chiles nativos cultivados por agricultores tradicionales en México son escasos. Por tanto, el objetivo del presente estudio fue identificar y cuantificar los capsaicinoides predominantes en 22 poblaciones recolectadas en nueve municipios de Puebla, México, (mas) mediante la extracción de la oleorresina de frutos secos. Todos los chiles estudiados pertenecen a la especie C. annuum y son de los tipos Miahuateco, Copi, Nativos de Tecomatlán y Poblano. Los contenidos de capsaicina y dihidrocapsaicina en los extractos filtrados fueron determinados mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC): el de capsaicina fue mayor que el de dihidrocapsaicina, excepto en dos recolectas de los Municipios de Tlacotepec y Texmelucan. El contenido de capsaicinoides varió entre y dentro de los tipos de chile. En el tipo Copi el contenido de capsaicina de chile seco varió de 36.86 a 556.78 µg g-1y el de dihidrocapsaicina de 30.54 a 348.26 µg g-1; de chile seco en el tipo Miahuateco fue 21.54 a 158.07 µg g-1 y 19.54 a 99.24 µg g-1. La colecta de chile Copi CP654cl, proveniente de Xochitlán, tuvo los valores mayores para ambos alcaloides. Se puede concluir que hay materiales con potencial para seleccionar hacia distintos grados de picor. Resumen en inglés The genetic resources of pepper (Capsicum spp.) are important because they are the natural source of capsaicinoids that confer hotness to its fruits. There is little information about the magnitude of this characteristic in native peppers grown by traditional agriculture in México. Therefore, the objective of this study was to identify and quantify the predominant capsaicinoids in 22 pepper populations collected in nine municipalities of the State of Puebla, México, usi (mas) ng oleoresin extraction from dry pepper fruits. All peppers studied belong to the species C. annuum and are of the following types: Miahuateco, Copi, Natives of Tecomatlán and Poblano. Capsaicin and dihydrocapsaicin contents in filtered extracts were determined by high performance liquid chromatography (HPLC). Capsaicin content was greater than dihydrocapsaicin content, except in two samples from Tlacotepec and Texmelucan municipalities. Capsaicinoid concentration varied among and within pepper types. In Copi peppers capsaicin concentration ranged from 36.86 to 556.78 µg g-1dry weight, and dihydrocapsaicin concentration ranged from 30.54 to 348.26 µg g-1. The range of capsaicin and dihydrocapsaicin concentration in Miahuateco peppers was 21.54 to 158.07 µg g-1 and 19.54 to 99.24 µg g-1. The Copi pepper CP654cl collected from Xochitlán had the greatest values for both alkaloids. It may be concluded that there are peppers with the potential to select for different grades of hotness.

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Determinación de compuestos aromáticos en agua potable Mediante screening de muestras y cromatografía líquida con detección UV/ Determination of aromatic hydrocarbons in drinking water by using sreening samples system and liquid chromatography with UV detection

Montañez, Aleyda; Manganiello, Lisbeth; Mendoza, Nancy; Vega, Cristóbal; Mora, Richard
2009-12-01

Resumen en español La metodología propuesta fue utilizada para determinar hidrocarburos aromáticos en muestras de agua potable provenientes de una zona sensible al riesgo por contaminación de estas especies. Se seleccionaron 52 muestras de agua de consumo humano mediante un diseño estadístico. Las muestras fueron sometidas a un tratamiento de extracción - preconcentración empleando mini columnas C18 y posteriormente fueron analizadas mediante el sistema de Screening de muestras. La c (mas) alibración del sistema de Screening se llevó a cabo en el intervalo comprendido entre 100 - 500 µg/L. La precisión expresada como la desviación estándar relativa para 100 µg/L de una mezcla de hidrocarburos aromáticos (n = 11; P = 0.05) fue de 8.3%. El sistema HPLC - UV también fue calibrado en un intervalo comprendido entre 80 - 120 µg/L con la finalidad de analizar las muestras donde se determinó la presencia de hidrocarburos aromáticos totales. La precisión expresada como la desviación estándar relativa para 80 µg/L de benceno, 80 µg/L de tolueno y 80 µg/L de etilbenceno (n = 11; P = 0.05) fue de 1.61%, 0.23% y 0.20% para cada compuesto, respectivamente. La aplicación de las metodologías desarrolladas juega un rol importante en los laboratorios de análisis de agua ya que la primera permite reducir costos, tiempo de respuesta y gasto de solventes; y la segunda permite ampliar la información, discriminando que especies se encuentran presentes y su respectiva concentración Resumen en inglés The proposed method was used to determine the concentration of aromatic hydrocarbons in samples of drinking water from a zone sensible to the contamination risk. 52 drinking water samples were selected by using a statistical design. A system of extraction - pre-concentration with a C18 minicolumn was used for samples treatment and then they were analyzed by a system of samples Screening. The calibration of the Screening system thus achieved is linear in the range 100 - 50 (mas) 0 µg/L. The precision, expressed as relative standard deviation for 100 µg/L of total aromatic hydrocarbons mixture (n = 11; P = 0.05) was calculated as 8.3%. If the response is affirmative the sample is analyzed by HPLC with UV detection too. The calibration of the HPLC system thus achieved is linear in the range 80 - 120 µg/L The precision, expressed as relative standard deviation for 80.0 µg/L of benzene, 80.0 µg/L of toluene and 80.0 mg/L of ethylbenzene (n = 11; P = 0.05) was calculated for each one of the aromatic hydrocarbon compounds. The values obtained were 1.61%, 0.23%, and 0.20% respectively. The proposed methods play an important roll in the laboratories of water analysis since first they allow to reduce costs, time and solvent usage and second they allow gathering the information of the presence and concentration of the different aromatic species

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Simultaneous quantification of ciprofloxacin, enrofloxacin and balofloxacin in broiler chicken muscle/ Cuantificación simultánea de ciprofloxacina, enrofloxacina y balofloxacina en músculo de pollo parrillero

García Ovando, H.; Gorla, N; Weyers, A.; Ugnia, L; Magnoli, A.
2004-01-01

Resumen en español La presencia de residuos de medicamentos veterinarios en alimentos es una preocupación creciente para consumidores y para entes reguladores internacionales. Los límites máximos de residuos (LMR) en tejidos comestibles de origen animal son establecidos a partir del desarrollo de métodos analíticos. Se efectuó la validación del método de detección de ciprofloxacina (CFX), enrofloxacina (EFX) y balofloxacina (BFX) en músculo de pollos parrilleros por extracción en (mas) fase líquida y determinación simultánea por cromatografía líquida de alta presión (HPLC). Las muestras se homogenizaron y se adicionaron inicialmente con los antimicrobianos, luego se extrajeron con diclorometano dos veces. Estas fluoroquinolonas fueron cuantificadas por HPLC, detección por fluorescencia a 295 nm de excitación y 500 nm de emisión. El ensayo fue linear entre 0.001 y 0.1 µg/g. Los límites de cuantificación fueron 0.0119 µg/g para EFX, 0.0436 µg/g BFX y 0.0557 µg/g para CFX. Los índices de recuperabilidad de los metabolitos en músculo, entre 0.01 y 0.1 ug/g, calculados comparando las muestras inicialmente adicionadas contra muestras de músculo con incorporación de los antimicrobianos luego del procesado, promediaron los 77.47% para EFX, 87.7% para CFX y 96.67% para BFX. Los extractos eluidos no presentaron interferencias de la matriz biológica y tuvieron buena resolución de los analitos en los cromatogramas. Los LMR son establecidos a partir de los factores de riesgo, ensayos toxicológicos pertinentes y métodos de detección desarrollados y validados, los cuales deben ser factibles de implementación. Este es un método simple y económico para cuantificar la presencia simultánea de CFX, EFX y BFX en músculo de pollo Resumen en inglés There is an increasing public concern about the presence of veterinary residues in food. The Maximal Residue Limit (MRL) in edible tissues of animal origin are established from the analytical methods developed. The extraction and simultaneous liquid chromatographic quantification of ciprofloxacin (CFX), enrofloxacin (EFX) and balofloxacin (BFX) was validated in muscle of broiler chicken. The samples were homogenized and the antimicrobials added, then they were extracted t (mas) wice with dichloromethane. These fluoroquinolones were detected by liquid chromatography with fluorescence at 295 nm excitation and 500 nm emission. The assay was linear from 0.001 to 0.1µg/ mL. The limits of quantification in chicken muscle were 0.0119 µg/g for EFX, 0.0436 for BFX and 0.0557 for CFX. The indices for the recoveries of residues (0.01 to 0.1 ug/ mL) were calculated in comparison to samples with the incorporation of these antimicrobials after the extraction procedure, averaged 77.47% for EFX, 87.7% for CFX and 96.67% for BFX. The extracts were free of interference from the biological matrix, with good resolution of the peaks in the chromatograms. The MRL are usually established from the risk factors, pertinent toxicological assays and developed analytical methods, which have to be able for implementation. This is a simple and economic method to quantify the presence of CFX, EFX and BFX in chicken muscle

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Contenido de sulforafano (1-isotiocianato-4-(metilsulfinil)-butano) en vegetales crucíferos/ Sulforaphane (1-isothiocyanato-4-(methylsulfinyl)-butane) content in cruciferous vegetables

Campas-Baypoli, Olga N; Bueno-Solano, Carolina; Martínez-Ibarra, Diana M; Camacho-Gil, Francisco; Villa-Lerma, Alma G; Rodríguez-Núñez, Jesús R; López-Cervantes, Jaime; Sánchez-Machado, Dalia I
2009-03-01

Resumen en español El sulforafano es un isotiocianato con propiedades antimicrobianas y anticarcinogénicas, se encuentra en una amplia variedad de vegetales del género Brassica oleracea, considerándose las más importantes el brócoli y repollo. El objetivo de esta investigación fue cuantificar sulforafano en las partes comestibles de brócoli y en hojas de repollo por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). La preparación de la muestra para la cuantificación del sulforafa (mas) no incluye la conversión de glucorafanina a sulforafano (45 ± 2°C durante 2,5 h), extracción con diclorometano, purificación del extracto en columnas de extracción de fase sólida, y detección por HPLC-UV. En brócoli la concentración de sulforafano está en el rango de 214 µg/g bs (tallos) a 499 µg/g bs (inflorescencias). El repollo morado (101,99 µg/g bs) presentó valores mayores de sulforafano que el repollo verde (7,58 µg/g bs). Las inflorescencias de brócoli y las hojas de repollo morado son ricos en sulforafano. Resumen en inglés Sulforaphane is an isothiocyanate which has antimicrobial and anticarcinogenic properties, this compound is found in a wide variety of plants from genus Brassica oleracea, being the most important broccoli and cabbage. The objective of this research was to quantify sulforaphane in the edible parts of broccoli and cabbage leaves by high-performance liquid chromatography (HPLC). Sample preparation for the quantification of sulforaphane include the conversion of glucoraphani (mas) n to sulforaphane (45 ± 2 °C for 2.5 h), extracted with dichloromethane, purification of the extract in columns of solid phase extraction and detection by HPLC- UV. Sulforaphane concentration in broccoli is in the range of 214 µg/g DW (stems) to 499 µg/g DW (inflorescences). The purple cabbage (101.99 µg/g DW) has values greater than the green cabbage (7.58 µg/g DW). The inflorescences of broccoli and red cabbage leaves are rich in sulforaphane.

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OCURRENCIA DE AFLATOXINA M1 EN LECHES CRUDA, ULTRAPASTEURIZADA Y ORGÁNICA PRODUCIDAS Y COMERCIALIZADAS EN EL ALTIPLANO MEXICANO/ OCCURRENCE OF AFLATOXIN M1 IN RAW, ULTRAPASTEURIZED AND ORGANIC MILKS PRODUCED AND MARKETED IN MEXICO

Pérez, J; Gutiérrez, R; Vega, S; Díaz, G; Urbán, G; Coronado, M; Escobar, A
2008-08-01

Resumen en español Muestras de leche procedentes del Altiplano Mexicano (9 cruda, 20 ultrapasteurizada y 15 orgánica) fueron analizadas para determinar la presencia de aflatoxina M1 empleando columna de extracción de fase sólida (C18), prederivatización con ácido trifluoracético y cromatografía líquida acoplada a un detector fluorescente. Los resultados mostraron que el 59% de las muestras presentaron niveles de aflatoxina M1 y todos los casos se encontraron por encima del límite m (mas) áximo de residuo de 0.05 µg/Kg propuesto por la Unión Europea. Las medianas de aflatoxina M1 encontradas en muestras de leche cruda, ultrapasteurizada y orgánica fueron 16.21; 16.1 y 23.1 µg/Kg respectivamente. El porcentaje de muestras por encima del límite máximo de residuo fue menor en leche de producción orgánica (20%) comparada con las leches crudas y ultrapasteurizadas que estuvieron por encima del 50 y 60% respectivamente. Resumen en inglés Milk samples coming from the central zone of Mexico (9 raw, 20 ultrapasteurized (UHT) and 15 organic) were surveyed for determining the presence of aflatoxin M1, using a solid phase extraction column (C18), prederivatization with trifluoracetic acid and liquid chromatography coupled to a fluorescence detector. Analytical results showed that the 59% of the samples was contaminated with aflatoxin M1, and all the cases were above the maximum level of 0.05 µg/Kg set by the E (mas) uropean regulations for aflatoxin M1 in liquid milk. The medians of aflatoxin M1 found in raw, ultrapasteurized and organic milk samples were 16.21; 16.1 and 23.1 µg/Kg respectively. The percentage of samples above the maximum limit of residual was smaller in organic milk production (20%) compared with the raw and ultrapasteurized milks that were respectively above the 50 and 60%.

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Validación del método analítico para la determinación de valsartán en plasma humano por HPLC/UV con adición de estándar empleando losartán como estándar interno/ Validation of an analytical method for the determination of valsartan in human plasma by HPLC/UV with addition standard using losartan as an internal standard

Pérez, Milena; Ramírez, Gloria; Pérez, Mauricio; Restrepo, Piedad
2007-03-01

Resumen en español Introducción: El concepto de validación se refiere a la evaluación estadística de los resultados obtenidos en la aplicación de técnicas analíticas, mediante pruebas convenientemente documentadas y demostrativas de que un método es lo suficientemente fiable a fin de producir el resultado previsto bajo condiciones definidas, como son: sistema analítico, intervalo de concentración, infraestructura y talento humano. Objetivo: Describir el proceso de validación del (mas) método analítico para la cuantificación de valsartán en plasma humano por HPLC-UV y su aplicación en estudios farmacocinéticos, de biodisponibilidad y bioequivalencia de medicamentos que contengan valsartán como principio activo. Metodología: Se desarrolló un método para la detección y cuantificación de valsartán en plasma humano, con elución isocrática por cromatografía líquida de fase reversa, con detección ultravioleta a 265 nm, mediante el método de adición de estándar. Se utilizó losartán como estándar interno. El método implica una extracción en fase sólida de los principios activos (valsartán y losartán) con cartuchos C8. La separación se realizó en una columna C18 en fase reversa y la fase móvil fue una mezcla de acetonitrilo: buffer fosfato (45:55 v/v) ajustado a pH 2.7±0.1 con ácido fosfórico concentrado. El método se validó en el rango de concentraciones de 0.05 a 20 µg/ml con adición de estándar de valsartán de 2.5 µg/ml. Resultados y conclusiones: La curva de calibración fue lineal en el rango de concentraciones establecido. Se evaluó la reproducibilidad, estabilidad y porcentaje de recuperación del método. El método para determinar el valsartán en plasma humano por HPLC/UV fue preciso y exacto con un límite de cuantificación de 1.485 µg/ml. Este método fue suficientemente sensible para su aplicación en estudios farmacocinéticos de valsartán. Resumen en inglés Introduction: The validation concept refers to the statistical evaluation of the results obtained in the application of analytic technics, by appropriately documented and demonstrative tests that a method is sufficiently reliable to produce the result foreseen under defined conditions, like they are: analytic system, concentration interval, infrastructure and human talent. Objective: To describe the validation process of the analytic method for the valsartan quantificatio (mas) n in human plasma by HPLC-UV and its application in pharmacokinetic, bioavailability and bioequivalence studies of products that contain the active principle valsartan. Methodology: A method for detection and quantification of valsartan in human plasma has been developed using an isocratic elution on reversed phase liquid chromatography with ultraviolet detection at a single wavelength (265 nm) and the addition standard method. Losartan was used as an internal standard. This method involves a solid-phase drug extraction (valsartan and losartan) from plasma using C8 cartridges. Separation was achieved on a C18 reversed phase column and the mobile phase consisted of 45% acetonitrile and 55% phosphate buffer (adjusted topH 2.7 ± 0.1 with phosphoric acid). The assay has been vali-dated over a concentration range of 0.05 to 20 µg/ml with addition of valsartan 2.5 µg/ml. Results and conclusions: Calibration curve was linear in the described concentration range. The reproducibility, stability and recovery of the method were evaluated. Determination of valsartan in human plasma by HPLC/UV method was accurate and precise with a quantitation limit of 1.485 µg/ml. The method was sufficiently sensitive for pharmacokinetic studies of valsartan in human plasma.

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Composición química volátil de Satureja brownei (Sw.) Briq. colombiana y determinación de su actividad antioxidante/ Volatile chemical composition of the Colombian Satureja brownei (Sw.) Briq. and determination of its antioxidant activity

Jaramillo, Beatriz E.; Stashenko, Elena; Martínez, Jairo René
2010-03-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN: las plantas aromáticas son una fuente valiosa de aromatizantes y (o) principios activos en preparados farmacológicos, cosméticos, aditivos en alimentos, entre otros. Satureja brownei (Sw.) Briq., (Lamiaceae) se ha usado en la medicina popular como antigripal, digestiva y carminativa. Especies de Satureja de varios países han mostrado composición variable de su aceite esencial, particularmente, en sus hojas. Así, por la búsqueda de nuevos sabores y ef (mas) ectivos agentes antioxidantes se determinó la composición química volátil de S. brownei colombiana y su actividad antioxidante. OBJETIVO: establecer la composición química volátil del aceite esencial, extractos y fracciones volátiles de hojas y tallos frescos S. brownei (Sw.) Briq., mediante diferentes técnicas de extracción y evaluar la actividad antioxidante de su aceite esencial. MÉTODOS: se emplearon técnicas destilativas, extractivas y headspace, para aislar metabolitos secundarios volátiles de hojas y tallos frescos de S. brownei. La actividad antioxidante in vitro del aceite esencial obtenido fue evaluada al determinar hexanal, el principal compuesto carbonílico, liberado por el ácido linoleico sujeto a peroxidación y por cuantificación de este ácido como su metiléster; con el uso de cromatografía de gases acoplada a detector de ionización en llama y de captura de electrones. RESULTADOS: el principal compuesto encontrado en todos los extractos de S. brownei, fue la pulegona (54-71 %). El aceite esencial presentó actividad antioxidante, pero no más eficiente que la vitamina E y el butilhidroxianisol, ambos ampliamente utilizados como aditivos. CONCLUSIONES: la caracterización completa de los metabolitos secundarios volátiles de una planta requiere el uso de varias técnicas de extracción. La actividad antioxidante in vitro de S. brownei, hace de esta planta aromática una fuente interesante de antioxidantes naturales y justifica una mayor investigación en el aislamiento de las fracciones y(o) los compuestos responsables de ella. Resumen en inglés INTRODUCTION: the aromatic plants are a valuable source of flavoring and/or active principles in pharmacological preparations, cosmetic, food additives, etc. Satureja brownie (Sw.) Brig (Lamiaceae) has been used in the folk medicine as flu remedie, digestive and carminative. Species of Satureja from several countries have shown a variable composition of its essential oil, particularly, in their leaves. Thus, in search of new flavours and antioxidant and effective agents w (mas) e determined the volatile chemical composition of Colombian S. brownie and its antioxidant activity. OBJECTIVE: to establish the volatile chemical composition of essential oil, extracts, and volatile fractions of fresh leaves and stems of S. brownie (Sw.) Brig, by different extraction techniques and to assess the antioxidant activity of its essential oil. METHODS: we used distillation, extraction and headspace techniques to isolate the volatile secondary metabolites from leaves and stems of S. brownie. The in vitro antioxidant activity of essential oil obtained was assessed by determination of hexanal, the main carbonyl compound, released by linoleic acid subject to peroxidation and by quantified method of this acid as its methyl ester using gas chromatography coupled to in flame ionization detector and of electron capture. RESULTS: the main compound found in all extracts off S. brownie was the pulegona (54-71 %). The essential oil had antioxidant activity but not more efficient than the vitamin E and the butyl-hydroxianisol, both widely used as additives. CONCLUSIONS: total characterization of volatile secondary metabolites of a plant requires the use of some extraction techniques. The in vitro antioxidant activity of S. brownie becomes interesting source of natural antioxidants and justifies a further research on fractions isolation and(or) compounds accounting for it.

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EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE ACEITE DE CARDAMOMO (Elettaria cardamomum)/ EXTRACTION AND CHARACTERIZATION OF CARDAMOM OIL (Elettaria cardamomum)

RIOS, LUIS; LOPERA, GUILLERMO; ROSARIO, CAICEDO; GRANDA, FIDEL; MONTOYA, ANA; RESTREPO, GLORIA; SUÁREZ, RICARDO
2007-03-01

Resumen en español El cardamomo (Elettaria cardamomum) es un producto agrícola con potencial industrial y comercial. En este artículo se reportan los resultados encontrados en la investigación para la extracción del aceite esencial de cardamomo, evaluando tres métodos: arrastre con vapor, hidrodestilación y extracción con solventes. Los componentes del aceite se identificaron y cuantificaron por técnicas de cromatografía gaseosa asociada con espectrometría de masas y detector TCD. (mas) Los rendimientos obtenidos están alrededor del 4.7% para arrastre con vapor, 3.7% para hidrodestilación, y 6.5% para extracción con solventes. Los pricipales compuestos identificados son: cineol, acetato de terpinilo, linalol y ?-pineno. No se detectó agua en las muestras de aceite, y la concentración máxima de solvente residual en el aceite fue de 72.4 p.p.m. Los resultados obtenidos permiten determinar las principales variables operacionales para dimensionar una planta piloto para extracción del aceite. Resumen en inglés Cardamom (Elettaria cardamomum) is an agricultural product with high industrial and commercial potential. Results on the extraction of essential oil of cardamom are reported. Three extraction techniques were studied: steam distillation, hydrodistillation and extraction with solvents. The components of the oil were identified and quantified by gas chromatography with mass and TCD detectors, respectively. The obtained yields were 4,7% by steam distillation, 3.7% by hydrodis (mas) tillation, and 6,5% by extraction with solvents. The main identified compounds were: cineol, terpinyl acetate, linalol and ?-pinene. Results show that there is not water in the oil sample, and the maximum concentration of residual solvent in the oil is 72,4 p.p.m. The obtained results allow to determine the main operational variables to perform the basic desing of a pilot plant for extraction of the oil.

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Biodegradación de petróleo y sus derivados por la comunidad bacteriana en un suelo de la Patagonia Argentina/ Biodegradation of petroleum and its derivatives by the bacterial community in the soil of the Argentinean Patagonia

Acuña, Adrián; Pucci, Graciela; Morales, María José; Pucci, Oscar
2010-06-01

Resumen en español El objetivo de este trabajo fue caracterizar una muestra de suelo proveniente de un sistema de biorremediación en actividad y determinar la capacidad de la comunidad bacteriana de biodegradar petróleo y sus destilados, e identificar los principales microorganismos involucrados en el proceso. Para esto se tomó una muestra de suelo por la técnica de lanfarming y se caracterizaron sus propiedades físicas, químicas y microbiológicas; así como el tipo de hidrocarburos (mas) que contenía por extracción con Soxhlet y cromatografía en columna de sílica gel. A partir de la muestra se extrajo la comunidad bacteriana, y se determinó su potencial para biodegradar petróleo, sus diferentes fracciones y los destilados comerciales que se obtienen a partir de él. Se utilizaron métodos indirectos de medición del crecimiento bacteriano por conteo de microorganismos y medición de densidad óptica. A partir de estos sistemas se aislaron 41 cepas y se identificaron por FAME. Los principales resultados indicaron que la comunidad bacteriana del suelo posee la capacidad de biodegradar los hidrocarburos existentes en el mismo, principalmente la fracción alifática, así como los destilados gasoil, kerosén y aceite lubricante, siendo la fracción aromática, la polar y el destilado nafta no degradados. Está comunidad está constituida principalmente por Rhodococcus erythropolis, Achromobacter xylosoxidans y Brevundimonas diminuta, mostrando la mayor biodiversidad cuando los hidrocarburos utilizados como fuente de carbono pertenecen al grupo de los alifáticos. Las características físicas, químicas y microbiológicas del suelo indicaron que es factible que se realice una biorremediación eficiente de los hidrocarburos presentes. Resumen en inglés The purpose of this study was to characterize a soil sample obtained from an active bioremediation system and determine the capacity of the bacterial community for biodegrading petroleum and its distilled products, and identify the main microorganisms involved in the process. For this object a soil sample was taken with the lanfarming technique and its physical chemical and microbiological characteristics were characterized, as well as the type of hydrocarbons it containe (mas) d by Soxhlet extraction and silica gel column chromatography. From this sample we also extracted the bacterial community and determined its potential for degrading petroleum, its different fractions and the commercial distilled products obtained from it. We used indirect measurement methods for determining bacterial growth by counting the microorganisms and measuring optical densities. Through these methods we isolated 42 strains and identified them by FAME. The principal results indicated that the soil bacterial community has the capacity for degrading the hydrocarbons in it, mainly the aliphatic fraction as well as the distilled products such as gasoil, kerosene and lubricant oil, while the aromatic and polar fractions and the naphtha distilled product are non degradable. This community is mainly constituted by Rhodococcus erythropolis, Achromobacter xylosoxidans and Brevundimonas diminuta, showing the greatest diversity when the hydrocarbons used as carbon source belong to the aliphatic group. The physical, chemical and microbiological characteristics of the soil indicated that it is possible that an efficient bioremediation of the hydrocarbons present occurs.

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Estudio de la fitohemaglutinina proveniente del frijol colorado (Phaseolus Vulgaris)/ Study of phytohemagglutinin from red bean (Phaseolus vulgaris)

Hernández Díaz, Patricia; Martín González, Odalys; Rodríguez de Pablos Vélez, Yoryelín; Ganen Báez, Félix A
1999-12-01

Resumen en español Se obtuvieron preparaciones crudas de fitohemaglutinina (PHA) a partir de frijol colorado (Phaseolus vulgaris) por 2 métodos: extracción acuosa y extracción ácida. Por el método ácido se obtuvieron mejores resultados en cuanto a concentración de proteínas y pureza de la misma. Se empleó la cromatografía en hidroxiapatita para separar las isoformas que forman la PHA y se obtuvieron 5 fraccciones proteicas que se evaluaron funcionalmente junto con las preparacione (mas) s crudas, a través de sus propiedades eritroaglutinantes y leucoaglutinantes. A medida que se aumentó la fuerza iónica del medio se observó que las fracciones obtenidas presentaban una disminución relativa de la actividad leucoaglutinante, así como un incremento relativo de la actividad eritroaglutinante. Las preparaciones crudas y las fracciones se evaluaron electroforéticamente y se obtuvieron bandas muy similares a la de la PHA patrón utilizada Resumen en inglés Raw preparations of phytohemagglutinin (PHA) were obtained from red bean (Phaseolus vulgaris) by 2 methods: aqueous extraction and acid extraction. Better results were obtained with the acid methods as regards the protein concentration and its purity. Hydroxyapatite chromatography was used to separate the isoforms forming the phytohemagglutinin. 5 protein fractions were obtained and functionally evaluated together with the raw preparations through their erythroagglutinati (mas) ng and leukoagglutinating properties. As the ionic force of the medium increased it was observed that the fractions obtained presented a relative decrease of the leukoagglutinating activity as well as a relative rise of the crythroagglutinating activity. The raw preparations and the fractions were electrophoretically evaluated and bands very similar to that of the PHA used as a pattern were obtained

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Evaluación del Contenido de Licopeno en Pastas de Tomate Comerciales/ Determination of the Lycopene Content in Different Commercial Tomato Pastes

Fernández, Celeste; Pitre, Alberto; LLobregat, María J; Rondón, Yadrenia
2007-01-01

Resumen en español Se ha evaluado el contenido de licopeno y algunas propiedades fisicoquímicas y microbiológicas en cuatro pastas de tomates, tres nacionales y una importada. La metodología consistió en la extracción de los compuestos carotenoides presentes en las pastas de tomates con acetona. Los extractos carotenoides se separaron y purificaron por cromatografía de capa fina utilizando como solvente éter de petróleo ligero, y se prepararon soluciones estándares de licopeno. Usa (mas) ndo espectrofotometría UV-visible, se determinaron las concentraciones de licopeno. Se determinó además, los sólidos solubles, acidez iónica, acidez titulable y cloruros totales, siguiendo los métodos recomendados por la comisión venezolana de normas industriales COVENIN. Se encontró que las pastas de tomate con mayor contenido de licopeno son la importada con 0.1305 ppm y una nacional con 0.1271 ppm, lo que sugiere que el consumo de pasta nacional también brinda los beneficios aportados por el licopeno, siendo ésta un producto más barato (relación 1:7 en Venezuela). En relación a las propiedades fisicoquímicas, todas las pastas estudiadas satisfacen las especificaciones establecidas por las normas COVENIN Resumen en inglés Lycopene content and some physicochemical and microbiological properties of tomato pastes, three made in Venezuela and one imported, were determined. The methodology consisted of the extraction of the carotenoid compounds present in the tomato pastes with acetone. Then, the carotenoid extract was separated and purified by thin layer chromatography using light oil ether as solvent. Several standard solutions of Lycopene were prepared and the concentrations of licopene were (mas) determined using UV spectrophotometry. Also, soluble solids, ionic acidity, acidity by titration, and total chlorides were determined by using the methods recommended by the Venezuelan commission of industrial norms, COVENIN. The results showed that the imported tomato paste exhibits the highest Lycopene content with 0.1305 ppm, followed by one of the Venezuelan pastes with a content of 0.1271 ppm. These results indicate that the consumption of national tomato pastes also gives the benefits of the Lycopene. Whit regard to the physicochemical properties, the results are in agreement with the specifications established by the COVENIN norms

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Extracción y purificación de glucosa oxidasa para fines diagnósticos producida en medios a base de fertilizantes y azúcar industrial/ Extraction and purification of glucose oxidase for diagnostic purposes produced in media based on fertilizers and industrial sugar

Zoghbi, Normig; Ojeda, Luis; Noguera, Nirza; Yépez, Antonio; Camargo, Hendricka; Triana-Alonso, Francisco
2008-06-01

Resumen en español La enzima glucosa oxidasa (GOX) es componente esencial de reactivos para determinación de glicemia y otros parámetros paraclínicos. Para su producción suele utilizarse Aspergillus niger cultivado en medios con sustratos costosos de grado analítico. Por tanto, se planteó purificar GOX producida por A. niger, cultivado con nutrientes complejos y económicos, y evaluar su efectividad en mediciones de concentración de glucosa. Para ello se formularon 4 tipos de medio, (mas) uno estándar y tres alternativos con azúcar industrial y fertilizantes. Los cultivos se realizaron en fiolas con 50 mL de medio bajo un diseño de bloques al azar, evaluando el crecimiento y la actividad enzimática. El medio alternativo con mejor rendimiento fue seleccionado para producción en biorreactores de 5 L y posterior purificación de GOX (fraccionamiento salino y cromatografías en Sephadex G-25 y DEAE-Sephacel). Se obtuvieron altos rendimientos de enzima (7 mg por carga) de alta pureza (39000 U/g) y un K M aparente para glucosa de 22 ± 1 mM. El reactivo de diagnóstico formulado presentó un intervalo de linealidad óptima (de 50 a 600 mg/dL de glucosa). Por lo que se concluyó que los sustratos en el medio de cultivo alternativo no interfieren en la calidad y cantidad del producto purificado. Resumen en inglés The enzyme glucose oxidase (GOX) is an essential component of reagents used for determining blood sugar and other clinical parameters. Aspergillus niger grown in media prepared with expensive analytical grade substrates is used for its production. Therefore, we decided to purify GOX produced by A. niger grown in media with complex and inexpensive nutrients and to evaluate its efficiency in glucose concentration measurement assays. For this purpose we formulated four types (mas) of media, one standard and other three alternatives in which we used industrial sugar and fertilizers. The cultures were done in 50 mL flasks under a random block design, evaluating growth and enzymatic activity. The alternative medium with the best yield was selected for production in 5 liter bioreactors and later GOX purification (saline fractioning and Sephadex G-25 and DEAE-Sephacel chromatography ). Two large enzyme yields were obtained (7 mg per load), highly purified (39000 U/g), and with an apparent 22 ± 1 mM glucose K M. The diagnostic reagent formulated presented an optimal linearity interval (between 50 and 60 mg/dL glucose). Therefore, it was concluded that the substrates in the alternative culture medium did not interfere in the quality and quantity of the purified product.

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Volatile profiles of sparkling wines obtained by three extraction methods and gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) analysis

Bosch-Fusté, Joan; Riu-Aumatell, Montserrat; Guadayol, Josep M.; Caixach Gamisans, Josep; López-Tamames, Elvira

8 pages, 1 figure. | Simultaneous distillation extraction (SDE) and closed-loop stripping analysis (CLSA) show great capacity for organic compound extraction. Here we used these techniques to obtain and characterize a wide range of volatile compounds from aged cava sparkling wine. We also explored t...

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Volatile profiles of sparkling wines obtained by three extraction methods and gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) analysis

Bosch-Fusté, Joan; Riu-Aumatell, Montserrat; Guadayol, Josep M.; Caixach Gamisans, Josep; López-Tamames, Elvira; Buxaderas, Susana
2007-01-18

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Variation in the composition of wood extractives from Eucalyptus globulus during seasoning

Gutiérrez Suárez, Ana; Río Andrade, José Carlos del; González-Vila, Francisco Javier; Romero Sánchez, Javier
1998-01-01

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Tracing Pharmaceutical Residues of Different Therapeutic Classes in Environmental Waters by Using Liquid Chromatography/Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry and Automated Library Searching

Gros, Meritxell; Petrovic, Mira; Barceló, Damià

15 pages, 6 figures.-- Article in press. | This article describes the development, optimization, and validation of an analytical method for the simultaneous detection and identification of 73 pharmaceutical residues, covering various therapeutic groups, in both surface and wastewaters. The method is...

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Supercritical fluid extraction: Recent advances and applications

Herrero, Miguel; Mendiola, Jose A.; Cifuentes, Alejandro; Ibáñez, Elena
2009-12-06

Digital.CSIC (Spain)

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Supercritical carbon dioxide extraction of lipids from Eucalyptus globulus wood.

González-Vila, Francisco J.; Bautista, José M.; Gutiérrez Suárez, Ana; Río Andrade, José Carlos del; González, A. G.
2000-07-05

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Simplified procedures for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in water, sediments and mussels

Martínez, Elena; Gros, Meritxell; Lacorte Bruguera, Silvia; Barceló, Damià
2004-08-11

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Separation and characterization of antioxidants from Spirulina platensis microalgacombining pressurized liquid extraction, TLC and HPLC-DAD

Jaime, Laura; Mendiola, José A.; Herrero, Miguel; Soler-Rivas, Cristina; Santoyo, Susana; Señorans, F. Javier; Cifuentes, Alejandro; Ibáñez, Elena
2005-10-01

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Removal of lipophilic extractives from paper pulp by laccase and lignin-derived phenols as natural mediators

Gutiérrez Suárez, Ana; Rencoret, Jorge; Ibarra, David; Molina, Setefilla; Camarero, Susana; Romero Sánchez, Javier; Río Andrade, José Carlos del; Martínez Ferrer, Ángel Tomás
2007-01-01

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Recently developed GC/MS and LC/MS methods for determining NSAIDs in water samples

Farré Urgell, Marinel.la; Petrovic, Mira; Barceló, Damià
2007-01-04

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Recent advances in LC-MS residue analysis of veterinary medicines in the terrestrial environment

Díaz-Cruz, M. Silvia; Barceló, Damià

10 pages, 2 figures, 3 tables.-- Printed version published Jun 2007.-- Issue title: Pharmaceutical-residue analysis. | Despite some European countries having banned the use of veterinary medicines for non-therapeutic purposes in food-animal agriculture, large amounts of pharmaceutical compounds, mos...

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Quince (Cydonia oblonga Miller) Fruit (Pulp, Peel, and Seed) and Jam: Antioxidant Activity

Silva, Branca M.; Andrade, Paula B.; Valentão, Patricia; Ferreres, Federico; Seabra, Rosa M.; Ferreira, Margarida A.
2004-07-03

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Pressurized liquid extraction–capillary electrophoresis–mass spectrometry for the analysis of polar antioxidants in rosemary extracts

Herrero, Miguel; Arráez-Román, David; Segura, Antonio; Kendler, Ernst; Gius, Beatrice; Raggi, Maria Augusta

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Pressurized liquid extraction–capillary electrophoresis–mass spectrometry for the analysis of polar antioxidants in rosemary extracts

Herrero, Miguel; Arráez-Román, David; Segura-Carretero, Antonio; Kendler, Ernst; Gius, Beatrice; Raggi, Maria Augusta; Ibáñez, Elena; Cifuentes, Alejandro
2005-01-01

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Organic compounds in paper-mill process waters and effluents

Lacorte Bruguera, Silvia; Latorre Fernández, Anna; Barceló, Damià; Rigol, Anna; Malmqvist, Asa; Welander, Thomas
2003-11-01

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Natural sunlight and sun simulator photolysis studies of tetra- to hexa-brominated diphenyl ethers in water using solid-phase microextraction

Sánchez-Prado, Lucía; Lores, Marta; Llompart, Maria; García-Jares, Carmen; Bayona Termens, Josep María

10 pages, 6 figures, 2 tables.-- PMID: 16824536 [PubMed].-- Printed version published Aug 18, 2006.-- Issue title: ExTech 2006 - 8th International Symposium on Advances in Extraction Techniques (York, UK, Feb 6-8, 2006). | Photo-solid-phase microextraction (photo-SPME) is combined for the first time...

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Multi-residue analysis of pharmaceuticals in wastewater by ultra-performance liquid chromatography–quadrupole–time-of-flight mass spectrometry

Petrovic, Mira; Gros, Meritxell; Barceló, Damià

14 pages, 5 figures, 5 tables.-- PMID: 16759662 [PubMed].-- Printed version published Aug 18, 2006.-- Issue title: ExTech 2006 - 8th International Symposium on Advances in Extraction Techniques (York, UK, Feb 6-8, 2006). | In this work, a new multi-residue method using ultra-performance liquid chrom...

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Metodología analítica y detección de residuos de ivermectina en muestras de leche de rebaños de la provincia de Ñuble, Chile/ Analytical methodology for the detection of ivermectin residues in milk samples from dairy farms in the province of Ñuble, Chile

Pérez, L; Palma, C; Villegas, R; Vega, M; Pérez, R
2006-01-01

Resumen en español Se realizó un estudio con el objetivo de validar un método sensible y confiable para la detección de ivermectina en leche y determinar la presencia de residuos en muestras provenientes de predios lecheros de la provincia de Ñuble. La validación de la metodología analítica se realizó en muestras de leche libres de fármaco sobrecargadas con ivermectina (IVM) (0,5, 1,0, 5,0, 10,0, 25,0 ng/mL), las que fueron sometidas a extracción en fase sólida y analizadas por c (mas) romatografía líquida de alta eficiencia (HPLC). Para el estudio de residuos se recolectaron muestras de leche desde estanques de acumulación de 24 predios pertenecientes a medianos productores de la provincia de Ñuble, en cuatro períodos del año: verano: enero, otoño: abril, invierno: agosto y primavera: noviembre. El límite de cuantificación del método fue establecido en 0,043 ng/mL. La ausencia de interferencias y la adecuada simetría de los cromatogramas sugieren una buena especificidad del método, con porcentajes de recuperación que fluctúan entre el 73,5 y 79,5%, para la concentración mínima y máxima del fármaco. El método analítico presentó resultados de sensibilidad, precisión y exactitud satisfactorios que permiten su utilización en la detección de residuos de ivermectina en leche. De 96 muestras de leche obtenidas desde estanques de recolección de predios lecheros de la provincia de Ñuble, el 8,3% presentó concentraciones de ivermectina iguales o superiores al límite de cuantificación del método analítico utilizado. Estos resultados demuestran la presencia de residuos de ivermectina en leche y justifican la realización de estudios más amplios tendientes a detectar estos fármacos en la leche, debido a que su presencia es un atributo negativo de calidad Resumen en inglés A study was undertaken in order to validate a precise and reliable analytical method for ivermectin detection and quantification in milk and to determine the presence of ivermectin’s residues in milk samples taken from dairy farms in the province of Ñuble. Analytical methodology was adequately validated using drug free milk samples fortified with increasing concentrations of ivermectin (0.5 to 25 ng/mL), which were subjected to solid phase extraction and analyzed by hig (mas) h performance liquid chromatography. Milk samples were taken from the storage tanks of medium and high productive level dairy farms in the province of Ñuble. Samples were collected in the four different season of the year: Summer (january), Fall (april), Winter (august) and Spring (November). The limit of quantification of the analytical method was established to be 0.043 ng/mL. The absence of interferences and the adequate symmetry of the chromatograms suggest a good specificity of the method, with a recovery ranging from 73.5 to 79.5% for the minimal and maximal drug concentration, respectively. The analytical method presented satisfactory results of specificity, precision and accuracy that allow its use for the detection of residues of ivermectin in milk. Of 96 milk samples obtained from the storage tanks of dairy farms in the province of Ñuble, 8.3% presented ivermectin concentrations which were greater than the limit of quantification of the analytical method. These results demonstrate that it is possible to find ivermectin residues in milk and they justify further studies in order to detect the presence of these drugs in milk, as their presence is a negative attribute in terms of quality

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Methylmercury determination in biota by solid-phase microextraction matrix effect evaluation

Carrasco Cabrera, Luis; Díez Salvador, Sergi; Bayona Termens, Josep María

5 pages, 4 figures.-- PMID: 17936289 [PubMed].-- Printed version published on Dec 7, 2007. | Issue title: ExTech 2007 - 9th International Symposium on Advances in Extraction Technologies (Alesund, Norway, June 3-6, 2007). | Aqueous-phase alkylation followed by, headspace solid-phase microextraction ...

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Lipophilic extractives in process waters during manufacturing of totally chlorine free Kraft pulp from eucalypt wood

Gutiérrez Suárez, Ana; Romero Sánchez, Javier; Río Andrade, José Carlos del
2001-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Lipophilic extractives from Eucalyptus globulus pulp during kraft cooking followed by TCF and ECF bleaching

Gutiérrez Suárez, Ana; Romero Sánchez, Javier; Río Andrade, José Carlos del
2001-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Isolation and characterization of neutral, acid and basic fractions from a heavy crude oil and its natural surfactants/ Aislamiento y caracterización de las fracciones neutras, ácidas y básicas de un crudo pesado y sus surfactantes naturales

Chávez, Gerson; Vivas, Eliseo; Bravo, Bélgica; Ysambertt, Fredy; Márquez, Nelson
2003-12-01

Resumen en español Diferentes fracciones de un crudo pesado soportado en alúmina neutra, ácida y básica, se aislaron aplicando extracción Soxhlet utilizando como solventes acetonitrilo, metanol, n-heptano, tolueno y tetrahidrofurano. Los surfactantes naturales (SN) de las fracciones con alúmina neutra se extrajeron usando mezclas de aceite y agua a diferentes pH. Las fracciones y SN aislados se caracterizaron utilizando espectrometría UV-Visible, infrarrojo, tensiometría y cromatogra (mas) fía de permeación de geles (GPC). Los resultados indicaron que la mayor cantidad de SN se obtuvo a pH 8 con una proporción agua/aceite 30:70. Utilizando tetrahidrofurano se logró extraer los SN retenidos en las alúminas ácida y básica con una recuperación entre 5 y 7%, las cuales fueron mayores a las obtenidas por la extracción líquido-líquido (entre 3 y 4%). Resumen en inglés Different fractions of a heavy crude oil supported in neutral, acid and basic alumina, were isolated by Soxhlet extraction using solvent such as acetonitrile, methanol, n-heptane, toluene and tetrahydrofuran. The natural surfactants (SN) of the neutral fractions were extracted using mixtures of oil and water at different pH. The extracted fractions and isolated SN were characterized using UV-VIS and IR spectroscopy, tensiometry and gel permeation chromatography. The resul (mas) ts indicate that the largest SN amount is obtained at pH 8 with a water/oil 30:70 ratio. Using tetrahydrofuran it was possible to extract the SN retained in the acid and basic alumina with a recovery between 5 and 7%, i.e. values similar to those obtained by liquid-liquid extraction (between 3 and 4%).

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Highly selective sample preparation and gas chromatographic–mass spectrometric analysis of chlorpyrifos, diazinon and their major metabolites in sludge and sludge-fertilized agricultural soils

Díaz-Cruz, M. Silvia; Barceló, Damià

6 pages, 3 figures, 3 tables.-- PMID: 16919644 [PubMed].-- Printed version published Nov 3, 2006. | A pressurized liquid extraction (PLE) solid-phase extraction (SPE) gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) method was developed for the determination of two model organophosphorus pesticides (OPP...

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Fungal degradation of lipophilic extractives in Eucalyptus globulus wood.

Gutiérrez Suárez, Ana; Río Andrade, José Carlos del; Martínez Hernández, María Jesús; Martínez Ferrer, Ángel Tomás
1999-04-01

Digital.CSIC (Spain)

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Fully Automated Determination in the Low Nanogram per Liter Level of Different Classes of Drugs of Abuse in Sewage Water by On-Line Solid-Phase Extraction-Liquid Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry

Postigo, Cristina; López de Alda, María J.; Barceló, Damià

12 pages, 6 figures.-- Printed version published on May 1, 2008. | The present work describes the first fully automated method, based on on-line solid-phase extraction (SPE)-liquid chromatography-electrospray-tandem mass spectrometry, developed for the determination of drugs of abuse (17 compounds a...

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Fully Automated Analysis of beta-Lactams in Bovine Milk by Online Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry

Kantiani, Lina; Farré Urgell, Marinel.la; Sibum, Martin; Postigo, Cristina; López de Alda, Miren; Barceló, Damià

Supporting information (Suppl. figs S1-S2, table S1) available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/ac9001386/suppl_file/ac9001386_si_001.pdf | Article in press. | A fully automated method for the detection of β-lactam antibiotics, including six penicillins (amoxicillin, ampicillin, cloxacillin...

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First European interlaboratory study of the analysis of benzoxazinone derivatives in plants by liquid chromatography

Eljarrat, Ethel; Guillamón, Miriam; Seuma, J.; Mogensen, B. B.; Fomsgaard, I. S.; Olivero-Bastidas, A.; Macías, F. A.; Stochmal, A.; Oleszeke, W.; Shakaliene, O.; Barceló, Damià
2004-08-03

Digital.CSIC (Spain)

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Fenotipo y genotipo del doble heterocigoto para δβ Talasemia/βIVSII-849 Talasemia en una familia venezolana./ Phenotyping and genotyping studies in a family with the compound heterozygosity δβ thalassemia/βIVSII-849 thalassemia

Bravo-Urquiola, Martha; Arends, Anabel; Montilla, Silvia; Guevara- I, José María; García, Gloria; Álvarez, Maritza; Castillo, Omar
2006-06-01

Resumen en español El propósito es una niña de 2 años de edad, con anemia hemolítica severa, transfusión dependiente, quien presenta un cuadro clínico sugestivo de β talasemia mayor. Al examen físico se constata la presencia de esplenomegalia, malformaciones óseas y retardo en el crecimiento. La presencia de las distintas hemoglobinas: Hb A, Hb F, Hb A2 y su cuantificación fue determinada utilizando la técnica de cromatografía líquida de alta presión, de intercambio catió (mas) nico (HPLC-CE). El ADN genómico fue aislado a partir de leucocitos de sangre periférica mediante el método de salting-out. La detección de la mutación beta talasémica fue realizada por medio de las técnicas de reacción en cadena de la polimerasa (PCR) seguida de Reverse Dot Blot. Sus parámetros hematológicos fueron: Hb: 7,0 g/dL, Hcto: 24,8%, VCM: 87,4 fl, CHCM: 27,8 fl. Los resultados de la HPLC-CE mostraron un elevado incremento en los niveles de Hb Fetal en un 97% y niveles de Hb A2 dentro de los valores normales. El estudio molecular y familiar demostró la presencia de la mutación βIVSII-849 en trans con una deleción δβ talasemia. El propósito heredó de la madre la mutación δβ-talasemia y del padre la mutación βIVSII-849. Esta es la primera vez que se ha realizado este diagnostico en una familia Venezolana, con riesgo de un heterocigoto compuesto para β-talasemia y δβ-talasemia Resumen en inglés The propositus is a two year old child with a severe hemolytic anemia and increased level of Hb F. The Hbs A, A2 and F were eluted and quantitated by cation exchange high-performance liquid chromatography (HPLC-CE). DNA was isolated from peripheral blood leukocytes by a salting-out extraction procedure. The β globin gene was amplified and the presence of the β thalassemia mutation was determined by PCR followed of Reverse Dot Blot. Her hematological parameters w (mas) ere as follows: Hb: 7.0 g/dL, Hct: 24.8%, VCM: 87.4 fl, CHCM: 27.8 fl. The haemoglobin study showed an 97% increase of Hb F and Hb A2 normal. The molecular study suggested the presence of βIVSII-849 mutation in trans to δβ Thalassemia. The propositus inherited her mother’s δβ-thalassemia gene mutation and her father’s βIVSII-849 mutation. This is the first time the diagnosis has been performed in a Venezuelan family at-risk of compound heterozygotes for β-thalassemia and delta β-thalassemia

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Fast solid-phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry procedure for oil fingerprinting. Application to the Prestige oil spill

Alzaga Morales, Roberto; Montuori, Paolo; Ortiz Vera, Laura; Bayona Termens, Josep María; Albaigés Riera, Joan
2004-01-30

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Ensayo rápido para la determinación simultánea de enrofloxacina y ciprofloxacina en leche mediante Cromatografía Líquida de Alto Rendimiento/ A fast assay for the simultaneous determination of enrofloxacine and criprofloxacine in milk by high performance liquid chromatography

San Martín, A.; Cañon, H.; Iragüen, D.
2001-01-01

Resumen en español Se presenta un método rápido por cromatografía liquida de alta resolución, con detección de fluorescencia, para la detección de residuos de enrofloxacina y ciprofloxacina en leche bovina (polvo, pasteurizada y cruda). El procedimiento consistió en sucesivas extracciones de la leche con etanol acidificado, concentrando por sequedad y reconstituyendo para el análisis cromatográfico. Los análisis se desarrollaron usando una fase móvil de acetonitrilo-ácido acéti (mas) co al 2% en una relación de 15:85 y una columna de dimetiloctadecil silica. La detección se realizó con longitudes de onda de excitación y emisión de 278 y 450 nm, respectivamente. El límite de detección y cuantificación fue de 5 ng/ml para enrofloxacina y ciprofloxacina. Ambos analitos presentaron un comportamiento lineal al analizar las diferentes concentraciones de los estándares puros y matrices fortificadas; los coeficientes de correlación fueron superiores a 0,99. Los porcentajes de recuperación para ambos analitos en las diferentes matrices fluctuaron entre 82,9 y 115% Resumen en inglés A fast liquid chromatography method with detection of fluorescence for enrofloxacine and ciprofloxacine residues in bovine milk (powder, pasteurized, raw) is reported. The procedures consisted of succesive extraction of milk with acidified ethanol concentrated by dryness and reconstituted for the chromatographic analysis. The analysis is performed by isocratic elution using an acetonitrile-2% acetic acid (15:85) mobile phase and silica dimetiloctadesil column with fluores (mas) cence detection at excitation and emission wavelengths of 278 and 450 nm. respectively. The limit of detection and quantification was 5 ng/ml for enrofloxacine and ciprofloxacine. Both analites presented a lineal behaviour when the different concentrations of the pure standars and contaminated matrixes were analyzed; the coefficients of correlation were higher than 0.99. The porcentages of recovery of both analites in the different matrixes were between 82.9 and 115%

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Effect of the carbon dioxide modifier on the lipid composition of wool wax extracted from raw wool

Domínguez Fernández, Carmen; Jover Comas, Eric; Bayona Termens, Josep María; Erra Serrabasa, Pilar
2003-02-03

Digital.CSIC (Spain)

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Development of a liquid chromatography-electrospray-tandem mass spectrometry method for the quantitative determination of benzoxazinone derivatives in plants

Bonnington, Lea; Eljarrat, Ethel; Guillamón, Miriam; Eichhorn, Peter; Taberner, Andreu; Barceló, Damià
2003-06-04

Digital.CSIC (Spain)

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Determination of tryptamine in brain tissue by capillary gas chromatography mass spectrometry (selected ion monitoring)

Artigas, Francesc; Suñol, Cristina; Tusell, Josep Maria; Martínez, Emili; Gelpí, Emili
1984-03-01

Digital.CSIC (Spain)

91

Determination of the antimicrobial growth promoter moenomycin-A in chicken litter

Pérez Solsona, Sandra; McJury, Brenna E.; Eichhorn, Peter; Aga, Diana S.

8 pages, 6 figures, 2 tables.-- PMID: 17996876 [PubMed].-- Printed version published on Dec 21, 2007. | This study aimed to develop and optimize a method for the extraction and analysis of moenomycin antibiotics (a.k.a. flavomycin) in corn-based feed premix and in chicken litter. Moenomycin-A was is...

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Determination of the antimicrobial growth promoter moenomycin-A in chicken litter

Pérez Solsona, Sandra; McJury, Brenna E.; Eichhorn, Peter; Aga, Diana S.
2007-10-24

Digital.CSIC (Spain)

93

Determination of the antihypertensive peptide LHLPLP in fermented milk by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry

Quirós del Bosque, Ana; Ramos, Mercedes; Muguerza, B.; Delgado, M. A.; Martín-Álvarez, Pedro J.; Aleixandre, Amaya; Recio, Isidra
2006-12-01

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Determination of pharmaceuticals of various therapeutic classes by solid-phase extraction and liquid chromatography–tandem mass spectrometry analysis in hospital effluent wastewaters

Gómez, M. José; Petrovic, Mira; Fernández-Alba, Amadeo R.; Barceló, Damià

10 pages, 3 figures, 3 tables.-- PMID: 16546199 [PubMed].-- Printed version published May 12, 2006.-- Issue title: ExTech 2005 - 7th International Symposium on Advances in Extraction Technologies (Campinas, Brazil, Nov 13-15, 2005). | Presented at the 1st International Workshop on Liquid Chromatogra...

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Determination of nonylphenol and octylphenol in paper by microwave-assisted extraction coupled to headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry

Latorre Fernández, Anna; Lacorte Bruguera, Silvia; Barceló, Damià; Montury, M.

6 pages, 6 figures.-- PMID: 15782971 [PubMed].-- Printed version published Feb 18, 2005. | A novel and simple method for the determination of active endocrine disrupter compounds (octylphenol OP, and nonylphenol NP) in paper using microwave-assisted extraction (MAE) and headspace solid-phase microex...

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Determination of antimicrobials in sludge from infiltration basins at two artificial recharge plants by pressurized liquid extraction–liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Díaz-Cruz, M. Silvia; López de Alda, María J.; Barceló, Damià

11 pages, 4 figures, 4 tables.-- PMID: 16822516 [PubMed].-- Printed version published Oct 13, 2006.-- Issue title: 9th International Symposium on Hyphenated Techniques in Chromatography and Hyphenated Chromatographic Analyzers (York, UK, Feb 8-10, 2006). | This work describes the optimization of a m...

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Determination of antimicrobial residues and metabolites in the aquatic environment by liquid chromatography tandem mass spectrometry

Díaz-Cruz, M.Silvia; Barceló, Damià

13 pages, 2 figures, 3 tables. | Antimicrobials are used in large quantities in human and veterinary medicine. Their environmental occurrence is of particular concern due to the potential spread and maintenance of bacterial resistance. After intake by the organisms, the unchanged drug and its metabo...

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Determination of Irgarol 1051 in Western Mediterranean sediments. Development and application of supercritical fluid extraction-immunoaffinity chromatography procedure

Bou Carrasco, Pilar; Díez Salvador, Sergi; Jiménez, Jasmina; Marco, María Pilar; Bayona Termens, Josep María
2003-05-28

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Determination of Drugs of Abuse in Airborne Particles by Pressurized Liquid Extraction and Liquid Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry

Postigo, Cristina; López de Alda, María J.; Viana, Mar; Querol, Xavier; Alastuey, Andrés; Artiñano, Begoña

8 pages, 4 figures, 2 tables.-- PMID: 19425532 [PubMed].-- Article in press. | This work describes the first analytical method specifically developed for the multianalyte determination of several drugs of abuse and their metabolites in air. The methodology is based on pressurized liquid extraction (...

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Determination of Benzoxazinone Derivatives in Plants by Combining Chromatography−Electrospray Mass Spectrometry

Villagrasa Giménez, Marta; Guillamón Cuadra, Miriam; Eljarrat, Ethel; Barceló, Damià

8 pages, 6 tables, 4 figures. | A new analytical method based on the use of pressurized liquid extraction (PLE) followed by solid-phase extraction with LiChrolut RP C18 cartridges was evaluated for the sample preparation, extraction, and cleanup of eight naturally occurring benzoxazinone derivatives...

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113

Comparative study of different extraction techniques for the analysis of virgin olive oil aroma

Vichi, Stefania; Guadayol, Josep M.; Caixach Gamisans, Josep; López-Tamames, Elvira; Buxaderas, Susana

8 pages, 3 figures. | Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME), simultaneous distillation/extraction (SDE) and closed-loop stripping analysis (CLSA) coupled to gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) were used to study virgin olive oil, with the goal of detecting large numbers of charact...

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114

Comparative study of different extraction techniques for the analysis of virgin olive oil aroma

Vichi, Stefania; Guadayol, Josep M.; Caixach Gamisans, Josep; López-Tamames, Elvira; Buxaderas, Susana
2007-03-01

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116

Comparative metabolomic study of transgenic versus conventional soybean using capillary electrophoresis–time-of-flight mass spectrometry

García-Villalba, Rocío; León, Carlos; Dinelli, Giovanni; Segura-Carretero, Antonio; Fernández-Gutierrez, Alberto; García-Cañas, Virginia; Cifuentes, Alejandro
2008-06-27

Digital.CSIC (Spain)

117

Chromatographic evaluation of some selected polycyclic aromatic hydrocarbons of coal tars produced under different coking conditions and pitches derived from them

Domínguez Padilla, Antonio; Álvarez García, Ramón; Gutiérrez Blanco, Carlos; Díez Díaz-Estébanez, M.ª Antonia
1996-01-05

Digital.CSIC (Spain)

118

Chemical composition of lipophilic extractives from sisal (Agave sisalana) fibers

Gutiérrez Suárez, Ana; Rodríguez García, María Isabel; Río Andrade, José Carlos del
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

119

Chemical composition of lipophilic extractives from jute (Corchorus capsularis) fibers used for manufacturing of high-quality paper pulps

Río Andrade, José Carlos del; Marques, Gisela; Rodríguez García, María Isabel; Gutiérrez Suárez, Ana
2009-01-01

Digital.CSIC (Spain)

120

Chemical composition of lipophilic extractives from Eucalyptus globulus Labill. wood

Gutiérrez Suárez, Ana; Río Andrade, José Carlos del; González-Vila, Francisco Javier; Martín Martínez, Francisco
1999-01-01

Digital.CSIC (Spain)

121

Chemical characterization of the lipophilic fraction of Giant reed (Arundo donax) fibres used for pulp and paper manufacturing

Coelho, Dora; Marques, Gisela; Gutiérrez Suárez, Ana; Silvestre, Armando R.D.; Río Andrade, José Carlos del
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

123

Characterization of organic deposits produced in the kraft pulping of Eucalyptus globulus wood

Río Andrade, José Carlos del; Gutiérrez Suárez, Ana; González-Vila, Francisco Javier; Martín Martínez, Francisco; Romero Sánchez, Javier
1998-01-01

Digital.CSIC (Spain)

125

Ceramides extracted from wool: pilot plant solvent extraction

Ramírez, Raquel; Martí Gelabert, Meritxell; Manich, Albert M.; Parra Juez, José Luis; Cordech Negra, Luisa
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

126

Autotoxicidad en Tithonia tubaeformis como un posible mecanismo de control a la invasión/ Autotoxicity in Tithonia tubaeformis as a mechanism of invasion control

Juárez, Víctor D; Cazón, Ada V
2003-12-01

Resumen en español El noroeste argentino está invadido por Tithonia tubaeformis, planta originaria de México. Se encuentra como maleza en cultivos de maíz, sorgo y poroto. Extractos acuosos de la parte aérea de Tithonia tubaeformis fueron fraccionados en n-hexano, cloroformo y acetato de etilo. El extracto clorofórmico de tallos/hojas presentó menor porcentaje de germinación. Por cromatografía TLC sobre sílica gel se separó un flavonoide (5,3´-dihidroxi-7,4´-dimetoxiflavona) y s (mas) e determinó su estructura por métodos espectroscópicos. Se realizaron bioensayos con tres concentraciones del flavonoide (0.5, 1.5 y 3.5 mg/mL). Se encontró un mayor efecto inhibidor a la concentración más alta. Resumen en inglés In the last decades, the study of biological invasions has increased, as one of the components of global change and biodiversity losses. Tithonia tubaeformis, a plant from Mexico, is a invasive species in Northwestern Argentina. Tithonia tubaeformis appeared in the Lerma Valley (Salta) in 1978, and is found as a weed in corn, sorghum, and bean crops. The invasion success of this plant is related to its reproductive rate. This species produces more than 3000 fruits per pla (mas) nt. Dry tissues of the inflorescence, leaf and stem were macerated separately in distilled water and the extraction of the compounds was conducted using n-hexane, chloroform and ethyl acetate. Bioassays were run in triplicate, following a randomized design in a germination chamber, using 20 seeds per container. Each container was moistened with the different extracts separately. Chloroform extracts from stems and leaves were more inhibitor of germination. From these extracts a TLC chromatography was conducted on silica gel and a flavonoid (5,3´-dihidroxi-7,4´-dimetoxiflavone) has been isolated and their structure determined by spectroscopic means. Three flavonoid concentrations (0.5, 1.5 and 3.5 mg/mL) were used in a bioassay. We determined a higher inhibitor effect at 3.5 mg/mL concentration.

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127

Automated trace determination of earthy-musty odorous compounds in water samples by on-line purge-and-trap–gas chromatography–mass spectrometry

Salemi, Amir; Lacorte Bruguera, Silvia; Bagheri, Habib; Barceló, Damià

6 pages, 4 figures, 3 tables.-- PMID: 17055519 [PubMed].-- Printed version published Dec 15, 2006. | An automated technique based on purge-and-trap coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection has been developed and optimized for the trace determination of five of the most importa...

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133
134

Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in pine needles by gas chromatography–mass spectrometry. Comparison of different extraction and clean-up procedures

Ratola, Nuno; Lacorte Bruguera, Silvia; Alves, Arminda; Barceló, Damià

7 pages, 4 figures, 3 tables.-- PMID: 16620846 [PubMed].-- Printed version published May 12, 2006.-- Issue title: ExTech 2005 - 7th International Symposium on Advances in Extraction Technologies (Campinas, Brazil, Nov 13-15, 2005). | Three extraction methodologies (Soxhlet, ultrasonic and pressurize...

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136

Analysis of pitch deposits produced in Kraft pulp mills using a totally chlorine free bleaching sequence.

Río Andrade, José Carlos del; Romero, Javier; Gutiérrez Suárez, Ana
2000-01-24

Digital.CSIC (Spain)

138

Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase extraction: Estimation of the uncertainty of the analytical results

Planas Pastor, Carles; Puig, Alejandra; Rivera Aranda, Josep; Caixach Gamisans, Josep

11 pages, 2 figures.-- PMID: 16962600 [PubMed].-- Printed version published Oct 27, 2006. | A method based on isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) with automated solid-phase extraction (SPE) is described for the analysis of 32 pesticides and metabolites in surface waters. Th...

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140

Analysis of lipophilic extractives from wood and pitch deposits by solid-phase extraction and gas chromatography

Gutiérrez Suárez, Ana; Río Andrade, José Carlos del; González-Vila, Francisco Javier; Martín Martínez, Francisco
1998-01-01

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143

Advantages and limitations of on-line solid phase extraction coupled to liquid chromatography–mass spectrometry technologies versus biosensors for monitoring of emerging contaminants in water

Rodríguez-Mozaz, Sara; López de Alda, María J.; Barceló, Damià

19 pages, 5 tables, 1 figure.-- PMID: 17275010 [PubMed].-- Printed version published on Jun 8, 2007. | On-line solid phase extraction (SPE) coupled to liquid chromatography–mass spectrometry (LC–MS) and biosensors are advanced technologies that have found increasing application in the analysis of en...

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