Sample records for CROMATOGRAFIA (chromatography)
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Estabilidad por cromatografía en capa delgada de mezclas de tinturas de Quassia amara y Maytenus ilicifolia/ Stability by thin-layer chromatography from Quassia amara and Maytenus ilicifolia tinctures

Sieres Pedraja, Eneyda; Nieto Acosta, Olga María
2009-12-01

Resumen en español Una línea de investigación que ha tomado auge en los últimos tiempos, es aquella que se refiere a los productos fitoterapéuticos, por lo que se hizo necesaria una evaluación integral para su posterior utilización. Este trabajo describe un método por cromatografía en capa delgada, para evaluar la estabilidad de tinturas obtenidas a partir de un proceso de percolación de 2 plantas de origen brasileño: Quassia amara y Maytenus ilicifolia. El estudio se realizó ten (mas) iendo en cuenta 3 temperaturas de almacenamiento: refrigeración, ambiente y 40 ºC, durante un tiempo de 90 días. Se seleccionaron las condiciones cromatográficas, se determinó el límite de detección y se demostró la selectividad del método, para lo cual se sometió el extracto a 4 condiciones de estrés. Se usó como fase móvil n-butanol-acido acético-agua (4:1:5) y como revelador la luz ultravioleta a una l de 366 nm. Los mejores resultados se observan cuando el extracto analizado se conserva en refrigeración durante el tiempo de estudio. Bajo condiciones de estrés, solo existen resultados favorables cuando es expuesto a la luz ultravioleta. Se establece como límite de detección el correspondiente a 7 µL. Resumen en inglés In past years, a research field with boom is that related to phytotherapeutical products, being necessary an integral research for its latter utilization. Present paper describes a thin layer chromatography (TLC) method to assess the stability of tinctures obtained from a percolation process of two Brazilian plants: Quassia amara and Maytenus ilicifolia. Study took into account three storage temperatures: refrigeration, room-temperature and at 40 ºC during 90 days. Choma (mas) tographic conditions were selected, detection limit was determined, and method selectivity was demonstrated where the extract undergoes four stress-conditions. As a mobile phase we used n-butanol-acetic acid-water (4:1:5), and as UV at a l of 366 nm. The better results are obtained when analyzed extract is stored in refrigeration during study-time. Under stress-conditions only it is possible to obtain favorable results under UV. Detection limit is that corresponding to 7 µL.

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Aplicación de la Cromatografía de Gases Bidimensional en el Análisis de Derivados Azufrados y Nitrogenados en Gasolina/ Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Application in Sulphur and Nitrogen Speciation of Gasoline

Ruiz-Guerrero, María; Bertoncini, Fabrice
2010-01-01

Resumen en español Se emplea la Cromatografía de Gases Bidimensional (GC×GC) como una poderosa herramienta en el análisis de derivados con azufre y nitrógeno presentes en gasolinas. Se presentan los resultados obtenidos del acoplamiento de la GC×GC a un detector especifico, azufre (SCD) y nitrógeno (NCD). La técnica se basa en la separación en dos dimensiones ortogonales que son el resultado de la asociación de dos columnas de GC de diferente polaridad. El cromatograma final obteni (mas) do ésta estructurado en función de las propiedades de volatilidad y polaridad de los hidrocarburos, lo que facilita su identificación. Los resultados son muy prometedores en la caracterización de éstos compuestos en mezclas complejas. En este trabajo se ilustra el potencial que tiene el alto poder resolutivo de la GC×GC combinado con una detección selectiva de azufre y nitrógeno en la caracterización de gasolinas al utilizar un detector especifico para éstos contaminantes Resumen en inglés The comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC) is used as a powerful tool for an improved characterization in sulphur and nitrogen speciation in gasoline. There are shown the results obtained of the connection between GC×GC and a specific detector, sulphur (SCD) and Nitrogen (NCD). This technique is based on the separation of two orthogonal dimensions, achieved by two chromatographic capillary columns with different polarity. The final chromatogram obtaine (mas) d was structured according to the volatility and polarity of hydrocarbons which facilitates its identification. The results are a very promising alternative in the characterization of these types of compounds in middle distillates. This work illustrates the high resolution power of the GC×GC in combination with a selective detection of sulphur or nitrogen compounds in gasoline when a specific detector is used

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Especificidad de la cromatografía líquida de alta eficacia para evaluar estabilidad química basada en partenina del follaje seco pulverizado de Parthenium hysterophorus L. (escoba amarga)/ Specificity of HPLC to assess the chemical stability based on partenine from Parthenium hysterophorus L. powdered dry foliage (escoba amarga)

Saucedo HernándezI, Yanelis; Mohamad Safa, Bassam; González Bedia, Mirtha Mayra; González San Miguel, Hilda M.; Bravo Sánchez, Luis Ramón; Jorge Rodríguez, Elisa; Quintana, Adalberto; Quiñones Ramos, Ricardo; Hernández Monzón, Ana
2010-03-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN: se requiere una técnica de análisis específica que permita dar seguimiento al estudio de la estabilidad intrínseca del follaje seco pulverizado de Parthenium hysterophorus L. (escoba amarga), para la obtención de una forma farmacéutica de utilidad antiparasitaria con los requisitos de calidad, seguridad y eficacia exigidos. OBJETIVO: demostrar la especificidad de la técnica analítica de cromatografía líquida de alta eficacia para la cuantificació (mas) n de partenina en el polvo de P. hysterophorus para su aplicación en estudios de estabilidad. MÉTODOS: se aplicó cromatografía líquida de alta eficacia a muestras degradadas de P. hysterophorus, bajo condiciones degradativas en medio ácido, básico y oxidativo. Se evaluó la especificidad de la técnica de análisis para detectar el componente de interés sin interferencias de sus productos de degradación y su posible utilidad en estudios de estabilidad del polvo de la planta. RESULTADOS: la cromatografía líquida de alta eficacia para cuantificar partenina en el polvo de P. hysterophorus resultó específica en las condiciones de trabajo establecidas y puede emplearse en estudios de estabilidad del sólido en el polvo de la planta. CONCLUSIONES: la técnica de cromatografía líquida de alta eficacia propuesta es específica y se recomienda su utilización en los estudios de estabilidad del sólido en polvo de la planta. Resumen en inglés INTRODUCTION: it is required a specific analysis technique allowing the follow-up to stability study intrinsic of Parthenium hysterophorus L. (escoba amarga) powdered dry foliage to achieve in a pharmaceutical way a antiparasitic usefulness with the quality, safety and effectiveness demanded requirements. OBJECTIVE: to demonstrate the specificity of analytical technique of high-performance liquid chromatography for quantization of partenine in the powder of P. hysterophor (mas) us for its application in stability studies. METHODS: high performance liquid chromatography was applied to P. hysterophorus degraded samples under degradation conditions in an oxidative, basic and acid medium.The analysis technique specificity was assessed to detect the interest component without interferences of its degradation products and its possible usefulness in studies on solid stability in the plant powder. RESULTS: high-performance liquid chromatography to quantify the presence of partenine in the P. hysterophorus powder was specific in established work conditions and may be used in solid stability studies of plant powder. CONCLUSIONS: the high-performance proposed is specific and it is recommended in solid stability studies of solids in plant powder.

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Método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para el ensayo de disolución de las tabletas de clonazepam 2 mg sin lactosa/ Analytical method by high resolution-liquid chromatography for assay of 2 mg Clonazepam tablets disolution without lactose

García Peña, Caridad M.; León, Rafael Diego; Castiñeira Díaz, Mirta; Fernández Cervera, Mirna; Martínez Espinosa, Vivian
2007-08-01

Resumen en español Se desarrolló y validó un método para evaluar la disolución de las tabletas de clonazepam 2 mg sin lactosa por cromatografía líquida de alta resolución, con detección ultravioleta a 254 nm. Se comprobó la condición de insaturación del clonazepam en el medio de disolución empleado y se evaluaron los parámetros de especificidad, linealidad y precisión, así como la influencia de la filtración y la estabilidad del principio activo. La curva de linealidad se re (mas) alizó en el rango de 1,2 a 2,6 µg/mL con un coeficiente de correlación igual a 0,99418; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. En el estudio de estabilidad del principio activo en el medio de disolución se demostró que era estable en el medio por más del doble del tiempo de duración del ensayo de disolución. Resumen en inglés A valid method was developed to assess 2 mg Clonazepam tablets disolution without lactose by high-performance liquid chromatography by UV detection to 254 nm. Establishment of Clonazepam in dissolution medium was confirmed, and parameters of specificity, linearity, and accuracy were assessed, as well as influence of filtration and stability or active principle. Linearity curve was drawed in rank of 1, 2-2,6 mg/mL, with a correlation coefficient similar to 0,99418; statist (mas) ical test wasn’t statistically significant for interceptor and slope. In study, it was possible to demonstrate that stability or active principle in dissolution was maintained in more than double of duration of dissolution assay.

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Método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para el estudio de estabilidad del jarabe de loratadina 0,1 %/ Analytical method by high resolution liquid chromatography for the stability study of loratidine syrup 0.1 %

Torres Amaro, Leonid; García Peña, Caridad M.; Pardo Ruiz, Zenia
2007-04-01

Resumen en español Se validó un método de cromatografía líquida de alta resolución para el estudio de estabilidad del jarabe de loratadina 0,1 %. La curva de calibración en el rango de 13,6 a 3,36 µg/mL fue lineal, con un coeficiente de correlación igual a 0,99975; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente, no significativa. El recobrado obtenido resultó de 100,2 % en el rango de concentración estudiado, y las pruebas de Cochran y Student (t), no significativas. El (mas) coeficiente de variación en el estudio de repetibilidad fue igual a 0,41 % para 10 réplicas ensayadas, mientras que en la reproducibilidad las pruebas de Fischer y Student, no significativas. El método resultó específico, lineal, preciso y exacto. Resumen en inglés A high resolution liquid chromatography method was validated to study the stability of loratidine syrup 0.1 %. The calibration curve in the range from 13.6 to 3.36 µg/mL was lineal, with a coefficient of correlation equal to 0.99975. The intercept and slope statistical test was not significant. The recovery obtained was 100.2 % in the concentration range studied, and the Cochran and Student (t) tests results were not important. The variation coefficient in the repeatabil (mas) ity study was equal to 0.41 % for 10 replications assayed, whereas in the reproducibility Fischer and Student tests were not remarkable. The method proved to be specific, lineal, accurate, and exact.

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Ventajas de la Técnica de Cromatografía Líquida de Alta Presión (HPLC-CE) en el estudio de Hemoglobinopatías en Venezuela/ Advantages in the use of High Performance Liquid Chromatography Technique for screening hemoglobinopathies in Venezuela

Bravo-Urquiola, Martha; Arends, Anabel; Montilla, Silvia; Velásquez, Dalia; Garcìa, Gloria; Álvarez, Maritza; Guevara I., José; Castillo, Omar
2004-12-01

Resumen en español Las hemoglobinopatías comprenden un grupo heterogéneo de anemias congénitas, entre las que destacan: las variantes de hemoglobina, las talasemias y la persistencia hereditaria de hemoglobina fetal. Con la técnica de cromatografía líquida de alta presión de intercambio catiónico (HPLC-CE) y utilizando el programa beta-thalassemia Short ProgramR del equipo Variant* Bio Rad, se estudió la frecuencia de hemoglobinopatías en un total de 4000 muestras de pacientes ref (mas) eridos al Laboratorio de Investigación de Hemoglobinas Anormales del Hospital Universitario de Caracas, por presentar problemas de anemia. Se encontró que el 26% de los pacientes con diagnóstico de anemia, obedece a la presencia de hemoglobinopatías. Entre las detectadas, la Hb S es la variante más frecuente, seguida de las variantes C y D. Además, se observó la presencia de Beta Talasemia y su asociación a las hemoglobinas S y C. Debido a la cuantificación del porcentaje de Hb A por el método de HPLC-CE fue posible clasificar a los pacientes doble heterocigotos Hb S-Beta Talasemia: en Hb S-beta+ Tal Tipo 1, Hb S-beta+ Tal Tipo 2, Hb S-beta0 Talasemia. De la misma manera, fueron clasificados los pacientes doble heterocigotos con Hb C-Beta Talasemia. La técnica de HPLC-CE es sensible y precisa en el estudio de un gran número de muestras, lo cual se logra en muy corto tiempo, tiene un alto poder de resolución y reproducibilidad de los resultados. En todo paciente con anemia hemolítica congénita, la detección de estas patologías es de suma importancia para lograr un adecuado monitoreo, establecer un tratamiento precoz, consejo genético y un manejo terapéutico multidisciplinario. Resumen en inglés The hemoglobinopathies are a very heterogeneous group of congenital hemolytic anemias, which includes hemoglobin (Hb) variants, thalassemia and hereditary persistence of fetal hemoglobin (HPFH). The aim of this study was to determine the frequency of hemoglobinopathies using the High Performance Liquid Chromatography (HPLC-CE) technique with the beta-thalassemia Short ProgramR of Variant* Bio Rad. Four thousand blood samples from anemic patients from the Laboratorio de In (mas) vestigación de Hemoglobinas Anormales, Hospital Universitario de Caracas were studied. Twenty six percent of the anemia patients had hemoglobinopathies. The Hb S was the most frequent variant found, followed by the Hb C and Hb D. Also we observed the association of beta thalassemia with Hb S and Hb C. The quantification of the Hb A by HPLC-CE allowed us to classify the double heterozygote Hb S-Beta Thalassemia in Hb S-beta+ Tal Type 1, Hb S-beta+ Tal Type 2, Hb S-beta0 Thalassemia. The double heterozygote patients with Hb C-Beta thalassemia were also classified. The HPLC-CE is a rapid, reproducible and precise technique. The reliability of HbA2 measurement by HPLC for the detection of beta thalassaemia without any false positive or false negative results is of great advantage. HPLC may be an appropriate method for rapid screening in population surveys for beta thalassemia and hemoglobin variants carriers. Due to the high incidence of cases, in our country this is very important for their clinical management and the genetic and anthropological impact of an early and precise diagnosis.

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Validación del método por cromatografía líquida de alta resolución para ácido ascórbico en tabletas de producción nacional/ Validation of ascorbic acid tablets of national production by high-performance liquid chromatography method

Rodríguez Hernández, Yaslenis; Suárez Pérez, Yania; Izquierdo Castro, Adalberto
2009-12-01

Resumen en español Se realizó la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para la determinación de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, el cual se diseñó como método alternativo para el control de calidad y para el seguimiento de la estabilidad química del principio activo, pues las técnicas oficiales para el control de calidad del ácido ascórbico en las tabletas, no son selectivas frente a los productos de degradación. El méto (mas) do se modificó con respecto al reportado en la USP 28, 2005 para el análisis del inyectable. Se empleó una columna RP-18 de 250 x 4,6 mm 5 mm con detector UV a 245 nm. Su validación fue necesaria para ambos propósitos, teniendo en cuenta los parámetros exigidos para los métodos de las categorías I y II. El método fue suficientemente lineal, exacto y preciso en el rango de 100-300 mg/mL. Además fue selectivo frente a los restantes componentes de la matriz y a los posibles productos de degradación obtenidos en condiciones de estrés. Se calcularon los límites de detección y cuantificación. Una vez validado el método se aplicó a la cuantificación de ácido ascórbico en 2 lotes de tabletas envejecidas, y se detectó una marcada influencia del envase en la degradación del principio activo transcurridos 12 meses a temperatura ambiente. Resumen en inglés We validate an analytical method by high-performance liquid chromatography to determine ascorbic acid proportion in vitamin C tablets, which was designed as an alternative method to quality control and to follow-up of active principle chemical stability, since official techniques to quality control of ascorbic acid in tablets are not selective with degradation products. Method was modified according to that reported in USP 28, 2005 for analysis of injectable product. We u (mas) sed a RP-18 column of 250 x 4.6 mm 5 mm with a UV detector to 245 nm. Its validation was necessary for both objectives, considering parameters required for methods of I and II categories. This method was enough linear, exact, and precise in the rank of 100-300 mg/mL. Also, it was selective with remaining components of matrix and with the possible degradation products achieved in stressing conditions. Detection and quantification limits were estimated. When method was validated it was applied to ascorbic acid quantification in two batches of expired tablets and we detected a marked influence of container in active degradation principle after 12 months at room temperature.

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Aplicación de una técnica de Cromatografía de Exclusión molecular para la purificación de ADN en plantas de Coffea sp./ APPLICATION OF A TECHNIQUE OF MOLECULAR EXCLUSION CHROMATOGRAPHY FOR THE PURIFICATION OF DNA FROM Coffea sp. PLANTS

García Cepero, Ana María; López Forero, Yamel; Riaño Herrera, Nestor Miguel
2006-12-01

Resumen en español Uno de los mayores inconvenientes en la extracción y purificación de biomoléculas a partir de plantas del género Coffea, es un alto contenido de polifenoles y compuestos tánicos. En el presente artículo se describe una metodología que permite obtener ADN de alta pureza. La extracción del ADN del homogeneizado de tejido foliar en siete genotipos de Coffea sp., se realizó mediante la técnica citada por Chaparro (1993) y su purificación se logró mediante cromatog (mas) rafía de exclusión molecular sobre una fase estacionaria de Sephacryl S-1000. Los resultados muestran que la alta eficiencia de separación de ARN degradado, proteínas, pigmentos y compuestos que absorben entre 220 y 300 nm, permiten obtener un ADN de alta pureza a juzgar por los datos espectrofotométricos y electroforéticos. Resumen en inglés One of the greatest difficulties in extracting and purifying biomolecules from plants in the genus Coffea is the high polyphenol and tannin contents. In this study a methodology is described that allows obtaining high purity DNA from leaf tissues of seven genotypes of Coffea sp. by means of the technique desribed by Chaparro (1993) and its further purification was achieved by molecular exclusion chromatography on Sephacryl S-1000 (Pharmacia). The results showed that the h (mas) igh separation efficiency of degraded RNA, proteins, pigments, and other compounds that absorb between 220 and 300 nm allowed obtaining high purity DNA as judged by the spectophometric and electroforetic data.

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Modelación Fenomenológica de Cromatografía de Interacción Hidrofóbica/ Phenomenological Modelling of Hydrophobic Interaction Chromatography

Mahn, Andrea V
2009-01-01

Resumen en español El objetivo de este trabajo fue obtener un modelo fenomenológico que describa el perfil de elusión, en cromatografía de interacción hidrofóbica de una proteína inyectada como pulso. Se adaptó el modelo de platos, el que fue resuelto numéricamente, obteniéndose un buen ajuste a los datos experimentales. El modelo de platos permitió realizar simulaciones del proceso bajo distintas condiciones de operación, como velocidad de flujo, gradiente de elución y volumen (mas) de muestra inyectada. Se concluye que es posible aplicar la teoría de platos para describir perfiles de elución de proteínas en cromatografía de interacción hidrofóbica. El modelo obtenido podría ser utilizado para optimizar la separación de una mezcla de proteínas Resumen en inglés The aim of this work was to obtain a phenomenological model to describe the elution profile in hydrophobic interaction chromatography of a protein injected as a pulse. The plate model, which was solved numerically, was used, and good fit to experimental data was found. The plate model allowed simulating the chromatographic process under different operating conditions, such as flow rate, elution gradient and sample volume. In is concluded that it is possible to apply the p (mas) late theory to describe elution profiles of proteins in hydrophobic interaction chromatography. The proposed model could be used to optimize the separation of protein mixtures

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Validación de un método analítico empleando cromatografía líquida de alta eficiencia para la determinación de ibuprofeno en medios biorrelevantes/ Validation of an analytical method by liquid chromatography for determination of ibuprofen in biorelevant media

Gómez, Sandra M.; Martínez, Jorge A.; Martínez, Fleming
2010-01-01

Resumen en inglés An analytical method by liquid chromatography has been proposed and validated to study the apparent solubility of ibuprofen in biorelevant dissolution media. The main properties of the studied media were pH values of 5.0 and 6.5 and the presence or absence of some natural surfactant agents. The parameters evaluated were specificity, linearity, precision, accuracy, and detection and quantification limits, as well as the drug stability under the analysis conditions. The dev (mas) eloped method was useful to determine the apparent solubility of this drug as a function of temperature and surfactants concentration to demonstrate the validity of the Biopharmaceutics Classification System.

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Determinación de diclofenaco de sodio por cromatografía líquida de alta resolución en un colirio al 0,1 %/ Determination of Diclofenac sodium by high-performance liquid chromatography in 0,1 % eyedrops

García Peña, Caridad Margarita; Pereda Rodríguez, Diana; González Cortezón, Ania; Montes de Oca Porto, Yanet; Cañizares Arencibia, Yanara; León Guerrero, Gissel María
2009-12-01

Resumen en español El diclofenaco de sodio es un medicamento que se indica para los tratamientos posoperatorios de la inflamación del segmento anterior del ojo, la inhibición de la miosis pre y posoperatoria de cataratas, el tratamiento sintomático de las conjuntivitis crónicas no infecciosas y de la inflamación ocular, del dolor ocular y fotofobia poscirugía refractiva. En este trabajo se desarrolló y validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, par (mas) a el control de la calidad y los estudios de estabilidad del diclofenaco de sodio 0,1 %, colirio. El método se basó en la separación del principio activo a través una columna cromatográfica Lichrospher 100 RP-8 endcapped (5 µm) (250 x 4 mm), con detección UV a 254 nm, para lo cual se empleó una fase móvil compuesta por solución de hidrógeno fosfato de sodio a pH 2,5:metanol, en proporción 34:60. La curva de calibración se realizó en el intervalo de 60 al 140 %, donde fue lineal con un coeficiente de correlación igual a 0,9995; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. Se obtuvo un recobrado del 100,25 % en el intervalo de concentraciones estudiados y las pruebas de Cochran´(G) y Student´s (t) resultaron no significativas. El coeficiente de variación en el estudio de la repetibilidad fue igual a 0,39 % para las 6 réplicas ensayadas, mientras que en los análisis de la precisión intermedia las pruebas de Fischer y Student fueron no significativas. El método analítico resultó lineal, preciso, específico y exacto en el intervalo de concentraciones estudiadas. Resumen en inglés Diclofenac sodium is a drug prescribed in eye anterior segment inflammation postoperative treatments, preoperative and postoperative cataract miosis inhibition, symptomatic treatment of non-infectious chronic conjunctivitis, of ocular inflammation, of ocular pain, and of refractory postsurgical photophobia. In present paper we developed and validated an analytical method by high-performance liquid chromatography to quality control, and stability studies of Diclofenac sodi (mas) um of 1 % eyedrops. Method was based on active principle separation through endcapped 1 00RP-8 Lichrospher chromatographic column (5 µ) (250 x 4 mm) using UV detection to 254 nm, thus using a mobile phase including sodium a solution of hydrogen phosphate to a 2.5 pH: methanol in a 34:60 ratio. Calibration curve was plotted during the interval of 60 to 140 % where it was linear with a correlation coefficient equal to 0.9995; statistic test for interception and slope was considered as non-significant. We achieved a recovery rate of 100.25 % during study concentration interval, and Cochran (G) and Student (t) tests were not significant. Variation coefficient in repeating study was equal to 0.39 % for the 6 assayed replica, whereas in average precision analysis Fischer and Student tests were non-significant. Analytical method was linear, precise, specific and exact during the interval of study concentrations.

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DETERMINACIÓN DE AIVLOSIN EN PIENSOS POR CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)/ DETERMINATION OF AIVLOSIN IN FEEDSTUFFS BY HIGH PERFOMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

Escobar, A; Abeledo, María Antonia; Vega, E; Cedeño, V
2008-08-01

Resumen en español Un procedimiento se desarrolló por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para determinar Aivlosin en alimentos destinados a diferentes categorías productivas de la crianza del cerdo. La extracción del analito se realizó con acetonitrilo y se concentró cinco veces cuando fue inferior a 20 ppm. El extracto se analizó por HPLC con una columna de fase reversa C18, un detector UV (280 nm) y una mezcla de acetonitrilo: acetato de amonio 0.15M: ácido acético (mas) en una proporción de 45:45:10 v/v/v, como fase móvil. Los resultados de la validación mostraron una linealidad entre 5-80 µg/ml, que responde a una ecuación general de Y=-2.60+1.72X con un coeficiente de regresión de 0.999(p Resumen en inglés A procedure was developed by high perfomance liquid chromatography (HPLC) in order to determine Aivlosin in feedstuffs with destination to different productive categories of pigs. Aivlosin was extracted with acetonitrile and concentrated five times when the concentration was inferior to 20 ppm . The extract was analyzed by HPLC using a reverse phase column C18 with UV detection (280 nm) and acetonitrile:amoniun acetate 0.15M:acetic acid (45:45:10v/v/v) as eluent. The vali (mas) dation results showed a linearity between 5-80 µg/ml with a general equation of Y= 2.60 +1.72X, where the regression coefficient was 0.999 (p

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Improved method for the determination of triacylglycerols in olive oils by high performance liquid chromatography | Método mejorado para la determinación de triglicéridos en aceites de oliva mediante cromatografía líquida de alta eficacia

Moreda, Wenceslao ; Pérez Camino, María del Carmen ; Cert, Arturo

The analysis of triacylglycerols has great importance as quality control and origin determination aid in olive oils analyticalmethodologies. New improvements in the analysis of triacylglycerols by high-performance liquid chromatography inolive oils are developed in order to increase the separation...

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Porphyromonas gingivalis LIBRE DE POLISACÁRIDOS UTILIZANDO CROMATOGRAFÍA DE ALTA RESOLUCIÓN SEPHACRYL S-200/ Purification of Porphyromonas gingivalis polysaccharide free lipopolysaccharide using Sephacryl S-200 high resolution chromatography

GUALTERO, DIEGO; CASTELLANOS, JAIME E; PÉREZ, GERARDO; LAFAURIE, GLORIA I
2008-12-01

Resumen en español El objetivo de este trabajo fue mejorar un método estándar para la purificación de lipopolisacárido (LPS) de Porphyromonas gingivalis libre de polisacáridos usando una estrategia de extracción, digestión enzimática y cromatografía de alta resolución. La bacteria P. gingivalis se cultivó en condiciones de anaerobiosis y se hizo extracción de las membranas con el método de fenol-agua. Luego de una digestión enzimática (DNAsa, RNAsa y proteasa) se separó el e (mas) xtracto por filtración por gel con Sephacryl S-200. La muestra purificada se caracterizó por electroforesis en gel de acrilamida con tinción de plata y por el método Purpald se detecto el ácido 2-ceto-3-desoxioctu-losónico (KDO). Se obtuvo una preparación libre de ácidos nucleicos, proteínas y polisacáridos. La separación por cromatografía fue de alta resolución al permitir la obtención de dos picos con diferentes componentes. El protocolo de purificación nos permitió obtener LPS de P. gingivalis con alto grado de pureza, el cual podría ser usado en próximos ensayos para evaluar su función en ensayos in vitro e in vivo; así como iniciar la obtención de LPS de otras bacterias periodontopáticas, con el fin de investigar la asociación de enfermedad periodontal con enfermedades cardiovasculares. Resumen en inglés The aim of this work was to improve a standard methodology to purify Porphyromonas gingivalis lipopolysaccharide (LPS) using a protocol of extraction, enzymatic digestion and high resolution chromatography. P. gingivalis bacteria was cultured in anaerobiosis, their membranes were extracted using the phenol-water method, then subjected to DNAse, RNAse and protease digestion and finally, the extract was separated by chromatography using Sephacryl S-200. The purified extract (mas) was characterized by silver staining after polyacrylamide gel electrophoresis and 2-keto-3-deoxioctanoic acid (KDO) was detected using the Purpald’s method. A preparation free of nucleic acid-, protein-or polysaccharides was obtained. The chromatographic separation showed high resolution since there was two discrete peaks with different components. The purification protocol allowed us to obtain a highly purified P. gingivalis LPS which could be used in future tests to evaluate its behavior in vitro and in vivo and elucidate its function, as well as to obtain LPS from other periodontopatic bacteria to address the association of periodontal disease with cardiovascular diseases.

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Cuantificación de aminoácidos en plasma empleando Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia/ Plasma amino acid quantification using High Performance Liquid Chromatography

Malaver Ortega, Luis Fernando; Alméciga-Díaz, Carlos Javier; Morales Monsalve, Inés Stella; Echeverri Peña, Olga Yaneth; Guevara Morales, Johana; Zuluaga Torres, Estefania; Córdoba Ruiz, Henry Alírio; Barrera Avellaneda, Luis Alejandro
2009-12-01

Resumen en español Las aminoacidopatías son errores innatos del metabolismo intermediario de los aminoácidos. Su confirmación diagnóstica y seguimiento se realiza con la cuantificación de aminoácidos libres en fluidos biológicos por técnicas como la cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC), para lo que es necesario comparar con valores de referencia normales. La población colombiana no cuenta con estos valores disponibles y el diagnóstico es realizado por comparación con (mas) los de otras poblaciones. En el presente trabajo se obtuvieron valores de referencia de aminoácidos en plasma en una población de niños (n=36) y adultos no afectados (n=17), mediante HPLC por derivatización postcolumna con ninhidrina. Los valores de referencia obtenidos fueron ligeramente más elevados que los informados para otras poblaciones y permitieron la identificación de doce casos de aminoacidopatías, incluyendo fenilcetonuria clásica, hiperfenilalaninemia, hiperglicinemia no cetósica, desórdenes del ciclo de la urea, tirosinemia. La implementación de la cuantificación de aminoácidos por HPLC y la obtención de los valores de referencia de aminoácidos en plasma permitirán aumentar el conocimiento sobre la incidencia de las aminoacidopatías en el país para garantizar, junto con otros factores, su diagnóstico preciso y oportuno y la implementación de un adecuado seguimiento nutricional. Resumen en inglés Aminoacidopathies are inborn errors of the amino acid intermediary metabolism. The benchmark method used for their diagnosis and monitoring is the quanti!cation of free amino acids in biological fluids using High Performance Liquid Chromatography (HPLC), which needs to be compared against normal reference values. However, those amino acid reference values are not available for the Colombian population and the diagnosis is usually made using values from American or Europea (mas) n populations. In this work, plasma amino acid reference values in non-affected children (n=36) and adults (n=17) were established, using an HPLC method with a postcolumn derivatization with ninhidrine. Plasma amino acid reference values in a Colombian population were slightly higher compared with those reported for other populations, and enabled the identification of twelve aminoacidopathies including urea cycle disorders, phenylketonuria, hyperphenylalaninemia, nonketotichyperglycinemia, hepatorrenaltyrosinemia and maple syrup urine disease. The implementation of amino acid cuantification by HPLC and the construction of plasma amino acid reference values is very useful for a suitable and precise diagnosis of amino acid disorders, the implementation of proper nutritional treatments, and an increased knowledge of aminoacidopathy incidence in Colombia.

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Determinación de NO2 atmosférico mediante captadores pasivos y cromatografía de intercambio iónico/ Measurement of atmospheric NO2 by passive samplers and ion interchange chromatography

Torres Noreña, Harol de Jesús; Montoya Izquierdo, Paula M.; Castaño González, Juan Guillermo
2009-06-01

Resumen en español En el presente trabajo se realiza un análisis comparativo de la determinación de NO2 presente en la atmósfera empleando IC y espectrofotometría. Se realizó un muestreo del contaminante empleando captadores pasivos en un ambiente urbano e industrial de la ciudad de Medellín. En una primera etapa, se hicieron muestreos de 1 a 3 meses, mientras que en una segunda etapa los muestreos fueron de 2, 5 y 7 días. Además, se estudiaron 2 tipos de sustancias empleadas en el (mas) análisis mediante IC para la extracción del NO2. Particularmente se encontró que la técnica IC tiene un límite de detección más bajo que la técnica de espectrofotometría. Además, se presenta una revisión bibliográfica que incluye la química del NO2, las técnicas empleadas para su cuantificación, ventajas y desventajas de emplear captadores pasivos y los tiempos de exposición y almacenamiento de los mismos. Resumen en inglés In the present work a comparative analysis of the determination of NO2 in the atmosphere using IC and spectrophotometry was carried out. A sampling of the pollutant using passive sensors in an urban environment and industrial city of Medellin was made. In a first stage, samplings of 1 to 3 months were realized, while in a second phase sampling of 2, 5 and 7 days were made. In addition, two types of substances used in the analysis by IC for the extraction of NO2 were studi (mas) ed. It was found that the IC technique has a detection limit lower than the spectrophotometry technique. The chemistry of NO2, the techniques used for quantification, advantages and disadvantages of using passive samplers and exposure and storage times are included in the literature review.

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ESTUDIO DEL EFECTO MATRIZ EN EL ANÁLISIS DE PLAGUICIDAS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES/ STUDY OF MATRIX EFFECT IN PESTICIDE ANALYSIS BY GAS CHROMATOGRAPHY

AHUMADA F, Diego A; GUERRERO D, Jairo A
2010-01-01

Resumen en español Con el fin de estudiar la variación en las señales cromatográficas inducidas por las matrices de análisis (efecto matriz), se estudian tres matrices bióticas de diferente naturaleza (Lactuca sativa L., Physalis peruviana L., y Solanum tuberosum) y un grupo de plaguicidas de diferentes características fisicoquímicas, organoclorados, organofosforados y piretroides, entre otros. Los análisis se realizan por medio de un cromatógrafo de gases con detección simultáne (mas) a por microcaptura electrónica (μECD) y nitrógeno-fósforo (NPD), acoplados en paralelo. En este estudio se evalúa el efecto matriz por medio de análisis de covarianza y regresión lineal, y se encuentra que cerca del 75% de los plaguicidas estudiados presentan variaciones en la respuesta cromatográfica con respecto a las señales en solvente. Por otro lado se encuentra que la naturaleza de la matriz afecta la respuesta cromatográfica de 18 de los 33 plaguicidas, mientras que la cantidad de matriz inyectada influye en la respuesta de sólo 13 de ellos. Resumen en inglés In order to study the matrix-induced chromatographic response enhancement (matrix effect), we select three different types of biotic matrices (Lactuca sativa L., Physalis peruviana L. and Solanum tuberosum) and a group of pesticides of different physicochemical characteristics including organochlorine, organophosphorus and pyrethroids pesticides. These pesticides are determined by gas chromatography by electronic microcapture detector (μECD) and nitrogen-phosphorus det (mas) ector (NPD), coupled in parallel. This study evaluates the matrix effect by analysis of covariance and linear regression. There are nearly 75% of the studied pesticides which have variations in the chromatographic response compared to solvent signals. Furthermore, we notice that the nature of the matrix affect the chromatographic response of 18 of the 33 pesticides and the amount of matrix injected affects the response of only 13 pesticides.

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Estabilidad del polvo de Parthenium hysterophorus L. (escoba amarga) basado en el contenido de partenina mediante cromatografía líquida de alta eficacia/ Parthenium hysterophorus L. (escoba amarga) powder stability on the basis of parthenin contents by using high-performance liquid chromatography

Saucedo Hernández, Yanelis; Mohamad Safa, Bassam; González Bedia, Mirtha Mayra; González San Migue, Hilda M.; Bravo Sánchez, Luis Ramón; Jorge Rodríguez, Elisa; Quintana, Adalberto; Alba de Armas, Miguel Ángel; Quiñones Ramos, Reinaldo; Hernández Monzón, Ana
2009-09-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN: Parthenium hysterophorus L. (escoba amarga) es una planta de reconocida acción antiparasitaria, carece de investigaciones analíticas y tecnológicas que permitan dar seguimiento a la estabilidad intrínseca del sólido en polvo de la planta, para la futura obtención de una forma farmacéutica de utilidad antiparasitaria científicamente fundamentada. OBJETIVO: establecer la estabilidad integral del polvo obtenido de follaje de P. hysterophorus en condici (mas) ones reales de almacenamiento basado en partenina. MÉTODOS: se desarrolló un estudio de la estabilidad intrínseca del sólido en polvo de P. hysterophorus frente a factores externos (humedad, temperatura y luz). RESULTADOS: la cromatografía líquida de alta eficacia (CLAE) para la cuantificación de partenina en el sólido en polvo del P. hysterophorus es específica y puede emplearse en los estudios de estabilidad. Se demostró que la humedad y la luz son factores que influyen negativamente en la estabilidad química de la partenina. CONCLUSIONES: la estabilidad química del sólido en polvo, conservado en frascos de vidrio ámbar cubiertos con papel de aluminio y tapón de goma, evaluada según las normativas ICH (2005), es insuficiente para su comercialización como materia prima para la elaboración de formas de dosificación. Resumen en inglés INTRODUCTION: Parthenium hysterophorus (escoba amarga) is a well-known antiparasitic plant, but the lack of analytical and technological research studies does not allow following-up the intrinsic stability of the plant solid powder for obtaining a scientifically-proved pharmaceutical form with antiparasitic action. OBJECTIVE: to ascertain the integral stability of the powder from P. hysterophorus foliage under actual storage conditions, taking the parthenin content as a b (mas) asis. METHODS: the intrinsic P. hysterophorus solid powder stability was determined against external factors such as humidity, temperature and light. RESULTS: the high-performance liquid chromatography is a specific technique to quantify the parthenin contents in P. hysterophorus powder and may be used in the stability studies. It was proved that humidity and light had a negative impact on the chemical stability of the parthenin. CONCLUSIONS: the chemical stability of the solid powder, preserved in amber glass flasks covered with aluminium paper and rubber cap and evaluated according to ICH standards (2005), is not adequate for this substance to be marketed as raw material for dosage form preparations.

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DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UNA METODOLOGÍA PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS EN CAFÉ VERDE POR CROMATOGRAFÍA DE GASES/ METHOD DEVELOPMENT AND VALIDATION FOR THE DETERMINATION OF PESTICIDES IN GREEN COFFEE BY GAS CHROMATOGRAPHY

Dallos Corredor, David; Guerrero Dallos, Jairo Arturo
2005-12-01

Resumen en español En este estudio se describe la implementación y validación de una metodología multirresiduo para la determinación de plaguicidas organoclorados, organofosforados y piretroides en café verde. Los plaguicidas se extrajeron con una mezcla de solventes acetona-agua (2:1) seguida de una partición con acetato de etilo- ciclohexano (1:1). Los extractos se limpiaron posteriormente por cromatografía de permeación en gel para eliminar principalmente grasa y cromatografía e (mas) n minicolumna sobre silicagel para eliminar otros interferentes. La determinación analítica se realizó por cromatografia de gases de alta resolución con inyección splitless pulsada y detección simultánea por microcaptura electrónica (µ-ECD) y nitrógeno-fósforo (NPD) acoplados en paralelo. La metodología es específica, selectiva, precisa y exacta. Los porcentajes de recuperación de la mayoría de los compuestos estuvieron entre 70 y 110% al fortificar con mezcla de plaguicidas entre 0,038 y 1,536 mg/kg con límites de cuantificación entre 0,011 y 0,100 mg/kg. Resumen en inglés This study describes the implementation and validation of a multiresidue methodology for the determination of organochlorine, organophosphorus and pyrethroids pesticides in green coffee. Pesticides residues were extracted from green samples with an acetone-water (2:1) mixture followed by ethyl acetate-cyclohexane (1:1) partitioning. The clean up steps include gel permeation chromatography and mini column chromatography using silicagel. Final determination was carried out (mas) by high resolution gas chromatography with a pulsed splitless injection mode and simultaneous detection by µ-ECD and NPD coupled in parallel. The methodology is specific, selective precise and accurate. Recoveries of majority of pesticides from spiked samples range from 70 to 110% at fortification levels of 0.038 mg/kg-1.536 mg/kg with limit of quantitation between 0.011 mg/kg and 0.100 mg/kg.

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Residuos de plaguicidas organofosforados en cabezuela de brócoli (Brassica oleracea) determinados por cromatografía de gases/ Organophosphate pesticide residues in broccoli (Brassica oleracea) heads determined by gas chromatography

PÉREZ, Ma. Antonia; SEGURA, Antonio; GARCÍA, Rosario; COLINAS, Teresa; PÉREZ, Mario; VÁZQUEZ, Antonio; NAVARRO, Hermilio
2009-05-01

Resumen en español Este trabajo documenta el historial de manejo de plagas del cultivo de brócoli y determinación de los residuos de plaguicidas organofosforados mediante cromatografía de gases en cabezuelas listas para su comercialización en 23 sitios de producción. Los resultados indican que las plagas de mayor incidencia en el brócoli son Brevicoryne brassicae, Trichoplusia ni, Copitarsia consueta, Artogeia rapae, Trialeurodes sp y Bermisia tabaci, reportadas con una frecuencia de (mas) 82.5, 80, 80, 70 y 37.7 % por los productores, respectivamente. El control de estas plagas es químico, mediante el uso de productos organofosforados, piretroides y carbamatos, realizando de 1 a 4 aplicaciones durante el ciclo de cultivo. Los residuos de plaguicidas encontrados con mayor frecuencia en el análisis cualitativo son el malatión, el diazinón y el clorfenvinfos, encontrados en 70, 65 y 43 % de las muestras, respectivamente. En cuanto a las concentraciones se encontró: clorfenvinfos, malatión y diazinón con 5.78, 2.67 y 1.16 mg kg-1, seguidos por fentión y etión con concentraciones medias de 0.041 y 0.024 mg kg-1. 87 % de las muestras de brócoli analizadas contienen residuos de al menos un plaguicida organofosforado; sin embargo, las concentraciones encontradas están por debajo de los límites recomendados. Es importante considerar el riesgo sobre la salud humana mediante un análisis del efecto aditivo de los residuos encontrados. Asimismo se recomienda tomar las medidas necesarias para que dichas concentraciones no se vean incrementadas, lo cual puede garantizarse mediante un monitoreo continuo. Resumen en inglés Handling of pests in broccoli culture was documented; also, the residues of organophosphate pesticides were determined in broccoli heads by means of gas chromatography and capillary column. The results indicate that the pests of most incidence in broccoli are Brevicoryne brassicae, Trichoplusia ni, Copitarsia consueta, Artogeia rapae, Trialeurodes sp and Bermisia tabaci, as reported by producers, with a frequency of 82.5, 80, 80, 70 and 37.7 % respectively. The pest contr (mas) ol is chemical in its totality, using organophosphate, pyrethroid and carbamate products, ranging from 1 to 4 applications. The pesticide residues found most frequently in the qualitative analysis are: malathion, diazinon and chlorfenvinphos, in 70, 65 and 43 % of the samples respectively. Regarding concentrations, there were found: chlorfenvinphos, malathion and diazinon with 5.78, 2.67 and 1.16 mg kg-1, followed by fenthion and ethion, with average concentrations of 0.041 and 0.024 mg kg-1. It should be noted that 87 % of the analyzed samples contained organophosphate pesticide residues; even though the concentrations are below the recommended standards, it is still important to assess the risk on human health by means of an analysis of the additive effect of the found residues. Also, it is recommended to take the necessary measures so these concentrations will not increase, which is possible to be guaranteed through continuous monitoring.

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Propranolol y sus ésteres: detección y resolución enantiomérica

Ruiz Caballero, Ritsie; Ávila González, Rizette; González Lavaut, José A
1998-08-01

Resumen en español Se realizó una revisión bibliográfica sobre el racemato del clorhidrato de propranolol y sus ésteres, con el objetivo de recopilar los métodos más actuales para su detección y la resolución de su mezcla racémica, de forma que se mantengan informados los farmacéuticos, químicos sintetizadores y otros profesionales relacionados con la temática. Se consultaron las bases de datos MEDLINE (1986-1994), Analytical Abstracts (1985-1994), Chemicals Abstracts (1990-1992 (mas) ) y los Current Contents (Life Science y Physical, Chemical & Earth Sciences) desde 1990-1996. Se reportan como técnicas de análisis para su detección: espectrofluorometría, colorimetría, cromatografía de placa delgada y cromatografía líquida de alta resolución. Se reflejan diferentes métodos de resolución de enantiómeros, como: cromatografía de fluido supercrítico, electroforesis capilar, cromatografía de placa delgada y cromatografía líquida de alta resolución utilizando fases y/o aditivos quirales, empleados estos 2 últimos tanto para la detección como para la resolución del clorhidrato de propranolol y sus ésteres. Resumen en inglés A bibliographic review on the raceme of propanolol chlorhydrate and its esters was made aimed at compiling the latest methods for its detection and the resolution of its racemic mix in order to provide information to pharmacists, synthesizer chemistry and other professionals connected with this topic. Reference was made to the MEDLINE (1986-1994), Analytical Abstracts (1985-1994), and Chemical Abstracts (1990-1992) data bases, as well as to Current Contents (Life Science (mas) & Physical, Chemical & Earth Sciences) form 1990 to 1996. The spectrofluorometry, the colorimetry, the thinlayer chromatography, and the high oressure liquid chromatography are reported as analysis techniques used for its detection. The following methods of resolution of enantiomers are considered: supercritical fluid chromatography, capillary electrophoresis, thin-layer chromatography and high pressure liquid chromatography using phases and/or chiral additives. The last two are used for the detection and resolution of propanolol hydrochloride and its esters.

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Desarrollo de un método de CLAR-IR para la determinación de etanol residual en vacuna/ Development of a HPLC-IR method for determination of residual ethanol in vaccine

Cuevas Valdespino, Matilde; Támbara Hernández, Yanet; Delgado Arrieta, M. Ileana; Merchán Milia, Aida Yaima; Castiñeira Díaz, Mirtha; Márquez Rodríguez, Jenny
2009-08-01

Resumen en español Los ingredientes farmacéuticos activos de la vacuna antimeningocócica cubana VA-MENGOC-BC TM (vesículas de membrana externa purificadas de Neisseria meningitidis, serogrupo B y polisacárido capsular purificado de Neisseria meningitidis, serogrupo C) son conservados en etanol, de ahí que dicha vacuna posea un contenido de etanol residual, cuya concentración real no se conocía hasta el momento. Las regulaciones internacionales plantean que los productos biofarmacéut (mas) icos y sus ingredientes farmacéuticos activos deben tener bien caracterizadas todas sus impurezas, por lo que el objetivo de este trabajo fue el desarrollo de un método de determinación de etanol mediante cromatografía líquida de alta resolución-índice de refracción para estos fines y su comparación con un método utilizado frecuentemente para cuantificar este solvente, como es la cromatografía gaseosa. El método evaluado resultó ser útil y con una buena robustez para la determinación de este solvente orgánico en esta vacuna antimenigocócica. No se detectaron diferencias estadísticamente significativas entre los resultados obtenidos al evaluar las mismas muestras de vacuna mediante ambos métodos cromatográficos (cromatografía líquida de alta resolución y cromatografía gaseosa), lo que indica la posibilidad del uso de la cromatografía líquida de alta resolución en sustitución de la cromatografía gaseosa para esta determinación. Resumen en inglés Active pharmaceutical ingredients of Cuban anti-meningococcal vaccine VA-MENGOC-BC TM (vesicles of purified external membranes of Neisseria meningitidis, B serum-group, and purified capsular polysaccharide of Neisseria meningitidis, serum-group C) are stored in ethanol, thus that such vaccine has residual ethanol content, of which real concentration is not known just now. International regulations propose that the biopharmaceutical products and its active pharmaceutical i (mas) ngredients must to have well defined all impurities, thus, the aim of present papers was to develop an ethanol assessment method by liquid high performance-refraction index chromatography to these aims and its comparison with a frequent used method to quantify this solvent, like in the case of gas chromatography. Method assessed was very useful and with a good robustness for determination of this organic solvent in this anti-meningococcal vaccine. There were not statistically significant differences among results obtained with assessment of the same samples of vaccine by both chromatographic methods (high resolution liquid and gas), indicating possibility of high performance liquid chromatography use in substitution of the gas one for this determination.

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Estudio del grado de pureza de la nitrofurazona obtenida a partir de un derivado de la industria cañera cubana/ Study of the purity degree of Nitrofurazone obtained from a Cuban sugar cane industry byproduct

Brown Gómez, Adolfo L; Díaz de Arce, Calixto; Castillo Portela, Grolamys; Rivas García, Mauricio; Díaz Lusbet, Mercedes; Rodríguez Padrón, Arelys
2006-04-01

Resumen en español Se estudió el grado de pureza a diferentes lotes de nitrofurazona sintetizados en el Instituto Cubano de Investigaciones de Derivados de la Caña de Azúcar (ICIDCA) mediante la combinación de 3 técnicas analíticas: la cromatografía de placa delgada, la cromatografía líquida de alta resolución y la calorimetría diferencial de barrido. Se obtuvieron resultados satisfactorios que permiten evaluar la calidad de los productos y compararlos con productos competitivos a escala comercial con purezas entre el 98 y 100 % Resumen en inglés The purity degree of different Nitrofurazone batches synthetized in ICIDCA was studied using combination of three analytical techniques: the Thin Layer Chromatography (TLC), High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Positive results were obtained that permit to evaluate quality of products and to compare them with competitive products at a market scale with 98 and 100 % purity degree

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Caracterización de ácidos grasos de hojas de Pedilanthus tithymaloides (L.) Poit./ Characterization of fat acids from leaves of Pedilanthus tithymaloides (L.) Poit.

Cabrera Suárez, Hirán; Cuellar Cuellar, Armando
2009-03-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN: Pedilanthus tithymaloides (L.) Poit. es utilizado en medicina tradicional pero existen pocos estudios sobre su composición química. OBJETIVO: identificar los metabolitos presentes en el extracto de menor polaridad realizado a las hojas de P. tithymaloides. MÉTODOS: se procedió al tratamiento del material vegetal según los estudios farmacognósticos realizados previamente y se emplearon técnica de cromatografía de placa delgada, cromatografía de colu (mas) mna y cromatografía gaseosa acoplada a masa, para la caracterización de los componentes aislados de una de las fracciones obtenida por cristalización fraccionada a partir del extracto clorofórmico de las hojas de esta especie. RESULTADOS: se pudo identificar por mediación de la cartoteca del equipo Crom-mass 11 picos correspondientes a ácidos grasos presentes en el extracto, donde sobresalen los ácidos 7 palmítico metiléster y el ácido esteárico como los componentes mayoritarios. CONCLUSIONES: las hojas de P. tithymaloides contienen ácidos grasos naturales, que pueden ser obtenidos de la fracción de menor polaridad mediante el proceso de saponificación. INTRODUCTION: Pedilanthus tithymaloides (L) Poit. is used in the traditional medicine but there are few studies on its chemical composition. OBJECTIVE: to identify metabolites present in extracts of less polarity performed in leaves of P. tithymaloides. METHODS: we treat the vegetal material according previously performed pharmacologic studies, and we used thin-layer chromatography, column chromatography, and gas chromatography coupled to mass, to characterize components isolated from one of the fractions obtained by divided crystallization from chloroform extract of leaves of this species. RESULTS: it was possible to identify 11 peaks by means of Chrom-mass equipment cart library corresponding to fatty acids present in extract; where the more significant are the 7 palmitic methilester acid and the stearic acid as the majority components CONCLUSIONS: leaves of P. tithymaloides have natural fatty acids obtained from minor polarity fractions by means of saponification process.

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Validación de los métodos analíticos empleados en el estudio del inyectable de fosfato de disopiramida (13 mg/mL)

Gra Ríos, Gisela; Fernández Monagas, Sol Amalia; Castiñeira Díaz, Mirta; Barrios Álvarez, María Aurora
2003-08-01

Resumen en español Se realizó la validación de un método espectrofotométrico para ser utilizado en el control de la calidad del inyectable fosfato de disopiramida (13 mg/mL), en la que se determinó la absorbancia a 269 nm, y se empleó como disolvente una mezcla de metanol-sulfúrico. También se realizó la validación de una técnica de cromatografía líquida de alta resolución, en la que se utilizó una columna de Lichrosorb RP-8 y como fase móvil una solución de fosfato de sodi (mas) o monobásico (0,05 mol/L) pH 3:acetonitrilo (73:27 v/v). Ambos métodos resultaron ser lineales, precisos y exactos, en el rango de concentraciones estudiado. Para la técnica de cromatografía líquida de alta resolución se comprobó, además, su especificidad. Resumen en inglés The validation of an spectrophotometric method, which will be used in the quality control of injectable disopyramide phosphate (13 mg/mL), was made in which absorbance was estimated at 269 nm and the dissolvent used was a sulfuric methanol mix. Also, the validation of a high performance liquid chromatography technique was carried out in which a Lichrosorb RP-8 column, and a solution of monobasic sodium phosphate (0,05 mol/L) ph3: acetonitrile (73:27 v/v) as mobile phase w (mas) ere employed. Both methods turned out to be linear, precise and accurate, within the range of concentrations already studied. Also, this paper proved the specificity of high performance liquid chromatography technique.

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Método para la cuantificación de cumarina en extracto seco a partir de extractos de Justicia pectoralis Jacq./ Method for coumarin quantification in dry extracts from Justicia pectoralis Jacq.

Rodríguez Chanfrau, Jorge E.; López Hernández, Orestes D.; Gil Apan, José M.
2008-09-01

Resumen en español Fundamentos: Justicia pectoralis Jacq., especie de la familia Acantaceae, es una planta herbácea que se emplea como sedante tradicionalmente por la población cubana. Objetivos: desarrollar y validar un método de análisis por cromatografía líquida de alta resolución para la determinación de cumarina en el extracto seco obtenido a partir de extractos de J. pectoralis. Métodos: se desarrolla y valida un método de análisis por cromatografía líquida de alta resolu (mas) ción para la determinación de cumarina. Resultados: el método desarrollado es específico, preciso, exacto y lineal. Conclusiones: el método puede ser empleado para cuantificar cumarina, en muestras de polvo seco obtenidas mediante secado por aspersión a partir de extractos de J. pectoralis. Resumen en inglés Rationale: Justicia pectoralis Jacq., an Acantaceae family species, is an herbaceous plant that is used as a traditional sedative by the Cuban population. Objectives: to develop and to validate a high performance liquid chromatography to determine coumarin in dry extract from J. pectoralis extracts. Methods: A high performance liquid chromatography method to determine coumarin was developed and validated. Results: The method was specific, accurate, precise and linear. Con (mas) clusions: This method may be used to quantify coumarin in dry power samples obtained through spraying drying from J. pectoralis extracts.

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Purificación de la proteína banda 3 de eritrocitos humanos (AE 1)/ Purification of band 3 protein from human erythrocytes (AE 1)

Arce Hernández, Ada Amalia; Villaescusa Blanco, Rinaldo; Merlín Linares, Julio César
2007-04-01

Resumen en español Se purifica la proteína banda 3 a partir de membranas de eritrocitos humanos con rapidez y eficiencia, mediante una combinación de cromatografía de intercambio iónico en DEAE-celulosa y de afinidad mediante el empleo de una columna pCMB-Sepharose. La obtención de banda 3 permitirá investigar su posible participación en los fenómenos oclusivos en la drepanocitosis Resumen en inglés The band 3 protein is purified starting form the membranes of human erythrocytes with celerity and efficiency by a combination of DEAE-cellulose ion-exchange and affinity chromatography by using a pCMB-Sepharose column. The obtention of band 3 will allow to investigate its possible participation in the occlusive phenomena in drepanocytosis

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Caracterización del componente prebiótico de Aspergillus niger estimulante de bacterias celulóticas de origen ruminal/ Characterization of the prebiotic component of Aspergillus niger that stimulates the celullolytic bacteria of ruminal origin

Quintero-Lira, A.; Hernández-Díaz, R.; Pimentel-González, D. J.; Rodríguez-Huezo, M. E.; Campos-Montiel, R. G.
2009-04-01

Resumen en español Extractos crudos de Aspergillus niger (An) se han utilizado como aditivos para la nutrición animal demostrando su efecto al incrementar la digestibilidad de forrajes en ensayos in vitro. En esta investigación se caracterizó el componente prebiótico de An que estimula el crecimiento de un consorcio de bacterias celulolíticas de origen ruminal (CBCOR). Se utilizaron fracciones ultrafiltradas menores de 30 kDa. Las fracciones ultrafiltradas fueron calentadas a diferente (mas) s temperaturas (60, 90 y 120 °C), se estimó su peso molecular mediante cromatografía de exclusión molecular y se fraccionaron con cromatografía de intercambio iónico. A las fracciones activas se les realizó análisis de proteína, carbohidratos y espectrofotometría de infrarrojo. Los resultados mostraron que todas las fracciones ultrafiltradas y tratadas térmicamente incrementaron significativamente (P Resumen en inglés It has been demonstrated that crude extracts of Aspergillus niger (An) used as additives for animal nutrition have enhanced the digestibility of forages on in vitro assays. In this work the prebiotic component of An that stimulates the growth of a cellulolitic bacterial consortium from ruminal origin (CBCRO) was characterized. Ultrafiltrated fractions of less than 30 kDa, heat treated at 60, 90 and 120 °C were used. The fractions were obtained by ion-exchange chromatogra (mas) phy and their average molecular weight was determined by molecular exclusion chromatography. Protein and carbohydrate contents and the infrared spectra were determined on the active fractions. Results showed that all the heat treated ultrafiltrated fractions significantly increased (P

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Metabolitos del efavirenz como probable causa de falsos-positivos en test inmunológico para benzodiacepinas en orina/ False-positive immunoassay results for urine benzodiacepines probably caused by efavirenz metabolites

Quiroga, Patricia N.; Mirson, Daniel J.E.; Ridolfi, Adriana S.; Fuentes, Silvia; De Cristófano, María de los Angeles; Navoni, Julio; Villaamil Lepori, Edda C.
2007-12-01

Resumen en español En el tratamiento del síndrome de inmunodeficiencia adquirida (SIDA) una de las drogas antirretrovirales usadas es el efavirenz (EFV). Existe una asociación entre el consumo de drogas de abuso y la probabilidad de adquirir el SIDA, razón por la cual se solicita su investigación en orina. Como método de screening para detectar el consumo de estas drogas se utilizan habitualmente los ensayos inmunológicos. Una característica especial de estos métodos son las reaccio (mas) nes cruzadas que pueden presentarse con sustancias estructuralmente relacionadas dando origen a resultados falsos positivos. Al analizar 18 muestras de orina de pacientes con SIDA, se observó un 78% de resultados falsos positivos para benzodiacepinas (BZD) cuando fueron analizados mediante el ensayo inmunológico Triage® (Ascend Multi Immune Assay). El estudio confirmatorio por cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masa (GC-MS) reveló la ausencia de BZD en todos los casos y el 100% de los resultados falsos positivos observados correspondieron a las muestras de los pacientes tratados con EFV. Con el propósito de dilucidar el origen de esta reacción cruzada fueron aislados el EFV y sus metabolitos de las muestras de orina, mediante extracción en fase sólida (SPE) y cromatografía en capa delgada de alta resolución (HPTLC), e identificados por cromatografía gaseosa- espectrometría de masa (GC-MS y GC-MS/MS/MS). Los resultados obtenidos en este estudio indicarían que los metabolitos del EFV (8-OH-EFV y/o 7-OH-EFV) y no el EFV podrían ser los responsables de la reacción cruzada observada en el ensayo inmunológico. Resumen en inglés Efavirenz (EFV) is an antiretroviral drug used in the acquired immunodeficiency syndrome (AIDS) treatment. Immunoassay techniques have been widely used for abuse drug screening test. The presence of structurally related substances in urine samples can interfere by cross reactions causing false positive results. High percentage of false positive results (78%) for benzodiazepines (BDZ) had been established for 18 urine samples assayed by immunoassay test Triage® (Ascend Mu (mas) lti Immune Assay). Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) evaluation was negative for BDZ for all cases. One hundred percent (100%) of the positive results came from patients treated with EFV. With the aim to determine the cause of this cross- reaction, EFV and its metabolites were isolated by solid phase extraction (SPE) and high performance thin-layer chromatography (HPTLC) and then, identified by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS and GC-MS/MS/MS). GC-MS/MS/MS analysis showed that EFV metabolites (8-OH-EFV and/or 7-OH-EFV) could probably be responsible for the cross reaction observed in the immunologic assays.

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Purificación de anticuerpos naturales anti banda 3 de la clase IgG/ Purification of natural anti-band 3 IgG antibodies

Merlín Linares, Julio César; Villaescusa Blanco, Rinaldo; Arce Hernández, Ada Amalia
2007-04-01

Resumen en español Se purificaron anticuerpos naturales anti banda 3 de la clase IgG mediante cromatografía de afinidad con un aceptable nivel de pureza, rapidez y eficiencia, a partir de una mezcla de inmunoglobulinas humanas de uso parenteral. La obtención de estos anticuerpos naturales anti banda 3 permitirá abordar estudios posteriores acerca de su posible participación y potencial terapéutico en el fenómeno de vasooclusión en la drepanocitosis Resumen en inglés Natural anti-band 3 IgG antibodies were purified by affinity chromatography with an acceptable level of purity, rapidity and efficiency, starting from a mixture of human immunoglobulins of paren teral use. The attainment of these natural anti-band 3 antibodies will allow further studies on their possible participation and therapuetic potential in the phenomenon of drepanocytosis vasoocclusion

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Un método simple para la recolección, extracción y medición de catecolaminas en orina de adultos mayores/ A simple method to collect, extract and measure urinary catecholamines in elderly people

Benavides Varela, Silvia; Fornaguera Trías, Jaime
2007-12-01

Resumen en español La medición de catecolaminas en orina ha sido utilizada tanto para diagnóstico como para la investigación. Este trabajo propone algunas modificaciones y condiciones estandarizadas para llevar a cabo la recolección de muestras de orina y la extracción y cuantificación de las catecolaminas utilizando cromatografía líquida de alto desempeño con detección electroquímica (HPLC-EC). Se probaron distintos métodos de preservación de la muestra durante la recolección (mas) , y se encontró que no es necesario utilizar ningún preservante o refrigerante para mantenerla estable. Se utilizó también la extracción en fase sólida (EFS) en la que, al modificar variables como la velocidad de elusión y la cantidad del eluyente final, se obtuvieron porcentajes de recuperación de 85,8% para dopamina, 88% para epinefrina y 96,9% para norepinefrina. En la medición por cromatografía, los coeficientes de variación fueron menores al 10% en la evaluación entre días y entre corridas; el error fue 2,5% en todos los casos. Se probó, además, que el método es lineal (r²Z0,9882; a Resumen en inglés Catecholamines in plasma and urine have been widely used for clinical diagnosis and research. The present paper proposes simple changes to collect, extract and quantify catecholamines among elderly people, and to obtain more accurate results using HPLC-EC. Refrigeration and acid were tested as preserving methods during urine collection. A pre-treatment with SPE was used to clean samples, and some variables were changed in order to improve recovery previous to chromatograp (mas) hy analysis. No significant differences were found in sample catecholamines concentration using different preservation methods, or even in samples without refrigeration or acid during collection. Recovery obtained after changing some variables in SPE was 88.0% in epinephrine, 85.8% in dopamine and 96.9% in norepinephrine. VC was less than 10% between-days and between-run evaluation in all catecholamines, and error was 2.5%. Calibration curves were linear (r²Z0.9882; a

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METODOLOGIA PARA LA DETERMINACION DE RESIDUOS DE FUNGICIDAS BENZIMIDAZOLICOS EN FRESA Y LECHUGA POR HPLC-DAD/ METHODOLOGY FOR DETERMINATION OF BENZIMIDAZOLIC FUNGICIDES RESIDUES IN STRAWBERRY AND LETTUCE BY HPLC-DAD

Dangond Araujo, Jose Jairo; Guerrero Dallos, Jairo Arturo
2006-06-01

Resumen en español Los benzimidazoles son fungicidas de acción sistémica muy utilizados en la protección de cultivos de frutas y hortalizas. En este trabajo se validó una metodología para la determinación de residuos de benomyl, carbendazim y tiabendazol, en fresa y lechuga por cromatografía líquida de alta eficiencia con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD). Los residuos de benomyl se determinaron luego de su conversión a carbendazim. La extracción de los residuos de las mues (mas) tras se realizó con acetato de etilo y la limpieza se llevó a cabo por cromatografía de permeación en gel (GPC). La determinación analítica se realizó por HPLC-DAD en fase reversa. La metodología es selectiva, específica, precisa y exacta. Las curvas de calibración son lineales en un rango de concentración de 1,24 a 6,19 mg/kg con límites de detección de 0,27 y 0,40 mg/kg y límites de cuantificación de 0,85 y 1,35 mg/kg para carbendazim y tiabendazol respectivamente. Los porcentajes de recuperación son del orden del 90%. No se encontraron residuos de estos compuestos en muestras recolectadas en algunos municipios de Cundinamaraca, Colombia. Resumen en inglés Systemic fungicides like benzimidazolic compounds are used to protect several crops of fruits and vegetables. In this work a new method for analysis of benomyl, carbendazim and thiabendazol in strawberry and lettuce by High-performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) was validated. Benomyl residues were determined after its conversion to carbendazim. Pesticide residues were extracted from strawberry and lettuce samples with ethyl acetate and the (mas) se extracts were cleaned up by gel permeation chromatography (GPC). Final determination was carried out by HPLC-DAD in reverse phase column. The method is selective, specific, precise and accuracy. The calibrate curves show linearity over concentration range of 1,24 to 6,19 mg/kg, with detection limits of 0,27 and 0,40 mg/kg and quantification limits of 0,85 and 1,35 mg/kg for carbendazim and thiabendazol respectively. The recovery experiments yielding averages of 90%. No residues of these compounds were founded in recollected samples from specific states of Cundinamarca, Colombia.

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Desarrollo de un método analítico para el control de la calidad del colirio de pilocarpina 2 %/ Development of a analytical method for quality control of 2 % Pilocarpine eyedrops

Botet García, Martha; García Peña, Caridad Margarita; Aylema Romero, Jacqueline; Rodríguez, Caridad; Martínez Espinosa, Vivian
2007-08-01

Resumen en español Se desarrolló y validó un método analítico alternativo para el control de la calidad del colirio de pilocarpina por espectrofotometría ultravioleta, ya que este método resulta más rápido, sencillo y económico. Además, se validó el método analítico reportado para el estudio de estabilidad por cromatografía líquida de alta resolución. Ambos métodos se compararon estadísticamente y resultaron específicos, lineales, precisos y exactos en el rango de concentraciones estudiadas. Resumen en inglés A alternating and analytical method was developed and validated for quality control of Pilocarpine eyedrops by UV spectrophotometry, since this method is more fast, simple, and cheap. Also, for stability study by high performance liquid chromatography, reported analytical method was validated. Both methods were statistically compared, and were specific, linear, accurate, and in the rank of study concentrations.

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Actividad antinflamatoria de extractos y fracciones obtenidas de cálices de Physalis peruviana L./ Antiinflammatory activity of extracts and fractions obtained from Physalis peruviana L. calyces

Franco, Luis A; Matiz, Germán E; Calle, Jairo; Pinzón, Roberto; Ospina, Luis F
2007-03-01

Resumen en español Introducción. Los cálices de la uchuva, Physalis peruviana, son ampliamente utilizados en la medicina popular por sus propiedades como anticancerígeno, antimicobacterial, antipirético, diurético, immunomodulador y antinflamatorio. Objetivo. Evaluar el efecto antinflamatorio de extractos y fracciones obtenidas de los cálices de Physalis peruviana en un modelo de inflamación aguda en ratón, procurando identificar las fracciones responsables de dicha actividad. Mater (mas) iales y métodos. Los cálices de Physalis peruviana fueron extraídos por percolación con solventes orgánicos. La fracción primaria hidroalcohólica se purificó mediante cromatografía en columna. La actividad antinflamatoria de los extractos y fracciones se evaluó utilizando el modelo murino de edema auricular inducido por 13-acetato de 12-tetradecanoilforbol. Resultados. Se obtuvieron 38 fracciones secundarias en la cromatografía en columna de la fracción primaria hidroalcohólica, de las cuales seis fueron evaluadas en el modelo inflamatorio, mostrando actividad significativa (p Resumen en inglés Introduction. Cape gooseberry calyces (Physalis peruviana) have been used in folk medicine for their medicinal properties including anticancer, antimycobacterial, antipyretic, diuretic, immunomodulatory and antiinflammatory properties. Objective. The antiinflammatory effect was evaluated for extracts and fractions obtained from Physalis peruviana calyces in a mice model of acute inflammation. The fractions responsible for antiinflammatory activity were extracted for possi (mas) ble identification. Materials and Methods. The Physalis peruviana calyces were extracted by percolation with organic solvents. The primary hydroalcoholic fraction was purified by column chromatography. The antiinflammatory effect of extracts and fractions was evaluated using the 12-O-tetradecanoylphorbol-13-acetate-induced mouse model of ear edema. Results. Thirty-eight secondary fractions were obtained by column chromatography of primary hydroalcoholic fraction. Six fractions, evaluated in 12-O-tetradecanoylphorbol-13-acetate-induced inflammation assay, showed significant antiinflammatory activity (p

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El Efecto de un Ionóforo en la Productividad de Bovinos Pastoreando Zacate Estrella de África (Cynodon plectostachyus)./ The Effect of an Ionophore on Beef Cattle Productivity Grazing African Star Grass (Cynodon plectostachyus)

Sánchez Orozco, Luciano; Martínez Tinajero, Jaime Jorge; García Castillo, Carlos Gumaro; Izaguirre Flores, Fernando; Martínez Priego, Gilberto; Torres Hernández, Glafiro
2007-05-01

Resumen en español Se efectuó una investigación cuyo objetivo fue evaluar el efecto de dosis bajas de un ionóforo (monensina) en la fermentación ruminal y comportamiento productivo de bovinos durante la época de lluvias en el municipio de Acapetahua, Chiapas, México. Se utilizaron 40 animales con un peso promedio inicial de 180 ± 15 kg, que se asignaron aleatoriamente a cuatro tratamientos: T1: 0 mg de monensina (testigo); T2: 30 mg de monensina; T3: 60 mg de monensina y T4: 90 mg de (mas) monensina animal-1 día-1. En una prueba metabólica se estimó el consumo de forraje, digestibilidad de materia seca del forraje y los patrones de fermentación ruminal (pH, nitrógeno amoniacal y concentración de ácidos grasos volátiles) mediante el marcador interno cenizas insolubles en ácido, óxido de cromo, un potenciómetro portátil, cromatografía ultravioleta y cromatografía de gases, respectivamente. En una prueba de crecimiento se cuantificaron cambios de peso vivo y ganancia diaria de peso mediante pesajes cada 30 días. Los datos se analizaron con el paquete estadístico SAS de acuerdo a un diseño completamente al azar. Los resultados mostraron que la monensina mejora (P Resumen en inglés An investigation was carried out to evaluate the effect of low dosages of an ionophore (monensin) on ruminal fermentation and beef cattle productivity during the rainy season in the Municipality of Acapetahua, Chiapas, México. Forage intake was estimated through a metabolic test. Dry matter forage, digestibility and ruminal fermentation patterns (pH, ammonium nitrogen and volatile fatty acid concentration) were estimated using an internal marker, acid insoluble ashes, ch (mas) romic oxide, a portable potentiometer, ultraviolet chromatography and gas chromatography, respectively. Live weight change and daily weight gains were quantified in a growth test with weightings every 30 days. Forty animals with 180 ± 15 kg were used and randomly assigned to four treatments: T1: 0 mg of monensin (control); T2: 30 mg of monensin; T3: 60 mg of monensin and T4: 90 mg of monensin. Data were analyzed with the SAS statistical package according to a completely randomized design. Results showed that monensin improves (P

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Obtención de aceites esenciales y pectinas a partir de subproductos de jugos cítricos/ Obtencion of essential oils and pectins from by-products of citrus juice

ROJAS Ll, Jennifer P; PEREA V, Aidé; STASHENKO, Elena E
2009-01-01

Resumen en español Los aceites esenciales y pectinas se obtienen de los subproductos de la extracción de los jugos de mandarina, naranja, toronja y pomelo. Para la extracción de los aceites esenciales se emplea la técnica de hidrodestilación asistida por radiación de microondas. La identificación de sus componentes se lleva a cabo mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, calculándose sus cantidades relativas. Las pectinas se extraen mediante hidrólisis � (mas) �cida. Los mayores rendimientos de aceite esencial (0.23%) y pectina (25.2% en base seca) se obtienen del pomelo. Resumen en inglés Essential oils and pectins are obtained from the mandarin, orange, grapefruit and pommelo by-products. The essential oils are isolated by microwave-assisted hydrodistillation. The compounds identification is carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry and their relative amounts are calculated. The pectins are extracted by acid hydrolysis. The highest essential oil (0.23%) and pectins (25.2% dry basis) yields are obtained from pommelo.

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Drogodependencias en personal sanitario, una visión desde la medicina del trabajo (II): Procedimiento de reincorporación laboral

Otero Dorrego, Carmen; Huerta Camarero, Carmen; Duro Perales, Nuria
2008-09-01

Resumen en español El seguimiento de la reincorporación laboral (de personal sanitario con drogodependencia), indispensable para evitar las recaídas, precisa una colaboración multidisciplinar (psicoterapeuta, médico del trabajo, etc) y un programa de control de drogas riguroso que consiste en realizar test -a intervalos aleatorios- intermitentes de drogas en muestras autentificadas de orina utilizando pruebas confirmatorias (cromatografía de gases junto con espectrofotometría de masas) al que se pueden añadir pruebas en muestras de pelo en cada escalón del seguimiento. Resumen en inglés It concludes that monitoring the return to work (problems of substance abuse in health personnel), which is essential to avoid relapses, requires a multidisciplinary collaboration (psychotherapist, medical officer, etc.) and a drug control program is to conduct rigorous tests at random intervals intermittent of drugs in urine samples authenticated using confirmatory tests (along with gas chromatography and mass spectrometry) to which you can add tests on samples of hair in every stage of follow-up.

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OBTENCIÓN DE UNA FRACCIÓN ANTIMITÓTICA DEL EXTRACTO ETANÓLICO DE LA MACROALGA DIGENIA SIMPLEX/ OBTENTION OF AN ANTIMITOTIC FRACTION UPON THE CRUDE ETHANOL EXTRACT OF THE ALGA DIGENIA SIMPLEX

Valle-Zapata, Hernán; Ospina-Guerrero, Sandra; Galeano-Jaramillo, Elkin; Martínez-Martínez, Alejandro; Márquez-Fernández, María; López-Ortiz, Juan
2009-12-01

Resumen en español Las algas marinas han sido ampliamente estudiadas por investigadores del área de los productos naturales con el fin de encontrar agentes antitumorales y desarrollar nuevos agentes terapéuticos contra el cáncer. Los extractos crudos del alga roja marina Digenia simplex presentan un potente efecto antimitótico en líneas celulares cancerosas, por lo tanto es de suma importancia determinar las sustancias responsables de esta actividad. Para lograr este objetivo, se reali (mas) zó un fraccionamiento cromatográfico del extracto etanólico de Digenia simplex guiado por evaluaciones de actividad antimitótica sobre la línea celular Jurkat (linfoma mieloide humano). Adicionalmente, se efectuó un ensayo de citotoxicidad de la fracción más activa obtenida. Para el fraccionamiento del extracto se utilizó cromatografía en columna con fase normal y cromatografía en capa delgada preparativa. Para el ensayo de citotoxicidad se utilizó el método de viabilidad celular por exclusión de colorante vital azul de tripano. Se obtuvo una fracción de naturaleza polar, que mostró actividad antimitótica y citotóxica. Esta fracción se comportó en forma similar al fármaco antineoplásico Colcemid. Resumen en inglés Marine algae have been widely studied by natural products chemists in the search of antitumor agents and the development of new therapeutic agents against cancer. Extracts of the red alga Digenia simplex display a powerful antimitotic effect in cancer cell lines. Therefore, it is of extreme importance to determine what substances are responsible of this activity. In order to achieve this objective, the ethanol extract of Digenia simplex was subject to chromatographic frac (mas) tionation guided by evaluation of antimitotic activity on the Jurkat cell line (human myeloid lymphoma). Additionally, the most active fraction obtained was tested for cytotoxicity. Normal phase column chromatography and preparatory thin layer chromatography were used for extract fractionation. Cytotoxicity was assessed by cellular viability methods, determining cellular viability by the exclusion of the vital dye trypan blue. A cytotoxic and antimitotic fraction of polar nature was obtained. This fraction behaved in a similar way to the antineoplasic drug Colcemid.

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Diagnóstico in vitro de la deficiencia primaria de carnitina/ In vitro diagnosis of primary carnitine deficiency

Osorio, José Henry; Ribes, Antonia; Lluch, Montse
2008-06-01

Resumen en español El transportador de carnitina (OCTN2) es fundamental para el metabolismo mitocondrial de los ácidos grasos de cadena larga. Su carencia produce la deficiencia primaria de carnitina. El presente estudio tuvo como objetivo el análisis de los ácidos grasos producidos por fibroblastos incubados en presencia de sustratos deuterados, mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC - MS) como herramienta diagnóstica de la deficiencia primaria de carn (mas) itina. Se encontró un perfil característico en esta deficiencia, lo que permite su diagnóstico in vitro. Resumen en inglés Carnitine transporter (OCTN2) is required for the mitochondrial metabolism of long-chain fatty acids. Primary carnitine deficiency is a consequence of its deficiency. The objective of the present study was to analyse the fatty acids produced by fibroblasts incubated with deuterated substrates, using gas chromatography-mass spectrometry as a diagnostic tool for the diagnosis of VLCAD deficiency. A characteristic profile for this deficiency was found using this technique which enables its in vitro diagnosis.

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Esteroles libres de la esponja marina Mycale laevis/ Free sterols from the marine sponge Mycale laevis

VALLE Z, Hernán A; SANTAFÉ P, Gilmar G
2009-01-01

Resumen en español El desarrollo de las investigaciones en bioprospección marina requiere el fortalecimiento de los inventarios de organismos marinos, lo que implica una clasificación taxonómica exhaustiva de los mismos. La clasificación de las esponjas marinas es compleja desde el punto de vista morfológico y se facilita con el uso de información quimiotaxonómica basada en la composición de sus esteroles. El presente estudio describe la composición de esteroles libres de la esponj (mas) a Mycale laevis, recolectada en la Bahía de Cispatá (Córdoba, Colombia). A partir del extracto metanólico de la esponja M. laevis, se obtiene el subextracto de diclorometano, que se fracciona mediante cromatografía en columna sobre sílica gel, eluyendo con mezclas de hexano-acetato de etilo con aumento gradual de la polaridad. La obtención de la fracción mayoritaria (Rf = 0.77, sílica gel/ hexano-acetato de etilo 1:1) y su análisis por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM), permite la identificación de 9 esteroles monohidroxilados con núcleos esteroidales Δ0, Δ5 y Δ7 . Los estanoles (núcleo Δ0) son los más abundantes en la fracción esterólica, con el 71.7 % del total de compuestos presentes. Estos resultados contribuyen a los estudios quimiotaxonómicos de esponjas marinas pertenecientes a la familia Mycalidae. Resumen en inglés The development of marine bioprospection research requires to fortify of marine organisms inventories, which also implies their exhaustive taxonomic classification. From the morphological point of view, the classification of marine sponges is a complex procedure and it is facilitated with the use of chemotaxonomic information based on the composition of its sterols. This study describes the free sterols composition of the Mycale laevis sponge, collected in the Cispatá Ba (mas) y (Córdoba, Colombia). The subextract of dichloromethane is obtained from the methanol extract of the sponge; this subextract is fractionated through chromatography in column on silica gel, using hexane-ethyl acetate mixtures with a gradual increase of the polarity as a mobile phase. The obtention of the majoritary fraction (Rf = 0.77, silica gel /hexane: ethyl acetate 1:1) and its analysis by means of gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), allows the identification of 9 monohydroxylated sterols with nuclei steroidal Δ0,Δ5 and Δ7 sterols. Stanols (nucleus Δ0) are the most abundant in the sterolic fraction with 71.7% of the total of the present compounds. These results contribute to chemotaxonomics studies marine sponges in the Mycalidae family.

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Aislamiento de Lactobacillus plantarum LPBM10 y caracterización parcial de su bacteriocina/ Isolation of Lactobacillus plantarum LPBM10 and partial characterization of its bacteriocin

ZAPATA, Sandra; MUÑOZ, Juliana; RUIZ, Orlando S; MONTOYA, Olga I; GUTIÉRREZ, Pablo A
2009-01-01

Resumen en español Las bacterias acidolácticas (BAL) son un grupo de microorganismos Gram positivos utilizados ampliamente en la preservación de alimentos debido a sus propiedades probióticas y su capacidad para producir bacteriocinas. Las bacteriocinas son compuestos antimicrobianos de naturaleza peptídica y han recibido gran atención por la industria de alimentos debido a su uso potencial como sustitutos de aditivos químicos. En este trabajo reportamos el aislamiento y caracterizaci (mas) ón de la cepa de Lactobacillus plantarum LPBM10. Esta bacteria fue aislada a partir de leche fermentada, presenta propiedades probióticas y es productora de bacteriocinas. El extracto libre de células de LPBM10 presenta actividad antimicrobiana frente a bacterias Gram positivas y Gram negativas. La bacteriocina LPBM10 es altamente termoestable, presenta mayor actividad a pH ácido y su actividad no se ve afectada por la presencia de proteinasa K, agentes quelantes y detergentes. El compuesto antibacteriano LPBM10 fue purificado mediante diálisis y cromatografía de exclusión. El análisis por espectroscopía ultravioleta e infrarroja sugiere que la bacteriocina LPBM10 es de naturaleza peptídica con presencia de tirosina y cisteína. Pruebas sobre el extracto crudo dializado mediante cromatografía de intercambio iónico indican la presencia de un compuesto aniónico antagonista del compuesto LPBM10. Resumen en inglés Lactic acid bacteria are a group of Gram-positive microorganisms widely used in food preservation due to their probiotic properties and their ability to produce bacteriocins. Bacteriocins are antibiotic compounds of peptide nature which have been studied intensively for their potential use as substitutes of chemical additives in food preservation. In this paper we report the isolation and characterization of Lactobacillus plantarum LPBM10. This bacteriocin was isolated fr (mas) om fermented milk and can be classified as probiotic. The free cell extract was active against Gram positive and Gram negative bacteria. This bacteriocin is highly thermostable, active at low pH and its activity is not affected by proteinase K, chelating agents and detergents. This antibiotic compound was purified by dyalisis and size exclusion chromatography. Its analysis by UV and FT-IR spectroscopy suggests that bacteriocin is a peptide containing some cystein and tyrosine aminoacids. Experiments on dyalized crude extract by ion-exchange chromatography suggest the presence of an anionic inhibitor of LPBM10.

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Validación de los métodos analíticos para el control de la calidad y el estudio de estabilidad del colirio de idoxiuridina 0,1 %/ Validation of the analytical methods for the quality control and the stability study of idoxuridine 0.1 % eye drops

García Peña, Caridad Margarita; Martínez Espinosa, Vivian
2005-08-01

Resumen en español Se validaron 2 métodos analíticos por espectrofotometría ultravioleta y por cromatografía líquida de alta resolución para el control de la calidad y el estudio de estabilidad, respectivamente, en el colirio de idoxiuridina 0,1 %. En la validación se evaluaron los parámetros de especificidad para estos fines, linealidad del sistema, exactitud y precisión expresada en sus 2 formas: repetibilidad y precisión intermedia. Los métodos analíticos resultaron ser específicos, lineales, precisos, exactos en el intervalo de concentraciones estudiadas. Resumen en inglés Two analytical methods were validated by ultraviolet chromatography and high performance liquid chromatography for the quality control and stability study, respectively, in the idoxuridine 0.1 % eye drops. In the validation, there were evaluated the parameters of specificity for these ends, system lineality, exactness and accuracy, which was expressed in its 2 forms: repeatability and intermediate precision. The analytical methods proved to be specific, lineal, precise and exact in the interval of the studied concentrations.

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Estudio biodirigido de un extracto alcohólico de frutos de Sechium edule (Jacq.) Swartz/ Bio-guided study of an alcoholic extract of Sechium edule (Jacq.) Swartz Fruits

Monroy-Vázquez, M. Elena; Soto-Hernández, Marcos; Cadena-Iñiguez, Jorge; Santiago-Osorio, Edelmiro; Ruiz-Posadas, Lucero del Mar; Rosas-Acevedo, Hortensia
2009-12-01

Resumen en español Sechium edule (chayote) es una especie neotropical con amplia variación biológica en forma, color y sabor de los frutos, los cuales han sido utilizados como fuente de alimento y medicina. En esta investigación se usaron frutos de S. edule var. nigrum spinosum para evaluar la actividad antiproliferativa y citotóxica en dos líneas tumorales (L-929 y HeLa); además, de aislar y caracterizar los componentes de mayor actividad a partir de un extracto alcohólico. El extra (mas) cto se fraccionó por cromatografía en columna, los ensayos biológicos se realizaron con el extracto y las fracciones principales evaluando seis concentraciones (0, 0.047, 0.23, 0.47, 1.18, 2.37 mg-mL-1). De cuatro fracciones aisladas, tres tuvieron actividad antiproliferativa y citotóxica de tipo dosis dependiente. El análisis por resonancia magnética nuclear de hidrógeno y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, reveló como componentes mayoritarios de la fracción más activa a esteres de tipo metílico de ácido hexadecanoico, etílico del ácido hexadecanoico, metílico del ácido 10-octadecenoico, metílico del ácido octadecanoico, octílico del ácido octadecenoico y metílico del ácido 9-oxononanoico, ampliando con ello la gama de especies vegetales con posibilidad de detener la proliferación de células cancerígenas. Resumen en inglés Sechium edule (chayote) is a Neotropic species with wide biologic variation of form, color, and fruits flavor fruits, which has been utilized as source of food and medicine. In this research, fruits of 5. edule var. nigrum spinosum were used in order to assess antiproliferative and cytotoxic activity in two tumoral lines (L-929 and HeLa), besides for isolating and characterizing the components of most important activity starting from an alcoholic extract. The extract was (mas) fractionated by column chromatography; the bioassays were carried out using the extract and the main fractions assessing six concentrations (0, 0.047, 0.23, 0.47, 1.18, 2.37 mgmL-1). Three out of four isolated fractions had antiproliferative and cytotoxic dose-dependent activity. The analysis by hydrogen nuclear magnetic resonance and gas chromatography, coupled to mass spectrometry, revealed esters of: methyl of hexadecanoic acid, ethyl of hexadecanoic acid, methyl of 10-octadecenoic acid, methyl of octadecenoic acid, octyl of octadecenoic acid, and methyl of 9-oxononanoic methyl acid as the principal components of the most active fraction, thus extending the range of vegetal species with the possibility of blocking proliferation of carcinogenic cells.

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Técnicas para determinación cuali/cuantitativa de drogas de abuso en fluidos biológicos/ Techniques for qualitative and quantitative determination of drugs of abuse in biologic fluids

Pomilio, Alicia Beatriz; Vitale, Arturo Alberto
2006-09-01

Resumen en español Se han desarrollado varios métodos para determinar drogas de abuso en orina, plasma/suero, bilis, pelo y otros en muestras clínicas y forenses. En este trabajo se discute la importancia de la aplicación de la técnica de cromatografía gas-líquido y espectrometría de masa en sus diferentes tipos, con énfasis en la preparación de la muestra. Anfetaminas, canabinoides, cocaína y benzoílecgonina, morfina y metabolitos, fenciclidina, benzodiazepinas, antidepresivos t (mas) ricíclicos, barbitúricos, opiatos, anestésicos locales y metadona se han analizado y cuantificado adecuadamente mediante esta metodología. Resumen en inglés A variety of methods have been developed for determination of drugs of abuse in urine, plasm/serum, bilis, hair and others in clinical and forensic samples. Relevance of the application of the technique of gas-liquid chromatography and different types of mass spectrometry are discussed in this paper, being sample preparation emphasized. Amphetamines, cannabinoids, cocaine and benzoylecgonine, morphine and metabolites, phenciclidine, benzodiazepines, tricyclic antidepressa (mas) nts, barbiturates, opiates, local anesthetics and methadone were properly analysed and quantified by means of this methodology.

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Aproximaciones de bioquímica clásica al estudio de la relación entre la estructura y la función de la rodopsina

Medina, Rafael; Moller, Carolina; Perdomo, Deisy; Bubis, José
2008-06-01

Resumen en español La proteína fotorreceptora rodopsina (R) fue extraída de los segmentos externos de los bastoncillos de retinas bovinas con el detergente n-dodecil β-D-maltósido (DM) y purificada a homogeneidad mediante cromatografía de afinidad. El entrecruzamiento químico de la R y de la rodopsina fotoactivada (R*) con los agentes bifuncionales sulfo-succinimidilo 4-(Nmaleimidometilo) ciclohexano-1-carboxilato (sulfo-SMCC) o m-maleimidobenzoilo-N-hidroxisuccinimido ester, sugi (mas) rieron la naturaleza oligomérica de la proteína fotorreceptora. La caracterización de los parámetros hidrodinámicos de la R y la R* en presencia de 0.1% DM, mediante cromatografía de exclusión molecular y sedimentación sobre gradientes de sacarosa, permitió estimar los tamaños de los complejos R:DM y R*: DM. Los resultados concuerdan con una estructura cuaternaria dimérica tanto para la R como para la R*. La R entrecruzada con sulfo-SMCC, en presencia de luz, fue estabilizada en un fotointermediario que absorbió a ~ 470 nm. Experimentos de proteólisis con termolísina sobre los dímeros nativos de R y sobre los monómeros de R generados por medio del uso de altas concentraciones de DM, complementados con estudios de modelaje basados en la estructura cristalina reportada de la proteína, sugirieron que el reactivo sulfo-SMCC generó un entrecruzamiento intramolecular entre la Cys140 y la Lys248 de la R, el cual posiblemente es el responsable de la incapacidad de la proteína de sufrir el cambio conformacional requerido para llegar a su estado fotoactivado. Resumen en inglés The photoreceptor protein rhodopsin (R) was extracted from bovine retinal rod outer segments using the detergent n-dodecyl β-D-maltoside (DM), and purified to homogeneity by affinity chromatography. Chemical cross-linking of R and photoactivated rhodopsin (R*) with the bifunctional agents sulfo-succinimidyl 4-(N-maleimidomethyl) ciclohexane-1-carboxylate (sulfo-SMCC) or m-maleimidobenzoyl-N-hydroxysuccinimide ester, suggested the oligomeric nature of this photorecept (mas) or protein. The characterization of the hydrodynamic parameters of R and R* in the presence of 0.1% DM, using molecular exclusion chromatography and sedimentation on sucrose gradients, allowed us to estimate the size of the R:DM and R*:DM complexes. Our results agreed with a dimeric quaternary structure for both, R and R*. R crosslinked with sulfo-SMCC, in the presence of light, was stabilized in a photointermediate that absorbed at ~ 470 nm. Experiments of proteolysis with termolysine on R native dimers and R monomers generated by using high concentrations of DM, together with modeling studies based on the reported crystal structure of the protein, suggested that sulfo-SMCC generated an intramolecular cross-link between Cys140 and Lys248 of R, which was probably responsible for the incapacity of the protein to display the conformational change required to reach its photoactivated state.

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Evaluación del Poder Antioxidante de Fracciones de Aceite Esencial Crudo de Schinus molle L. obtenidas por Destilación al Vacío/ Evaluation of the Antioxidant Power of Fractions of Schinus molle L. Essential Oil obtained by Vacuum Distillation

Guala, María S; Elder, Heriberto V; Perez, Gustavo; Chiesa, Alejandro
2009-01-01

Resumen en español Se han evaluado las características antioxidantes del aceite esencial crudo de Schinus molle L. (molle, aguaribay), y se han comparado con las fracciones del mismo aceite obtenidas por destilación al vacío. Las muestras obtenidas se analizaron mediante cromatografía GS/MS, y se les determinó la eficiencia antioxidante utilizando el método DPPH, 2,2 Diphenyl 1 picrylhydrazyl. La fracción más pesada contiene mayor cantidad de Terpinen-4-ol y Germacreno D, compuestos (mas) colectores de radicales libres. Por lo tanto, la fracción más pesada es la que tiene mayor poder antirradical Resumen en inglés The antioxidant characteristics of the Schinus molle L (molle, aguaribay) raw essential oil were evaluated and compared with different cuts from the same oil obtained by vacuum distillation. The samples were analysed using GS/MS chromatography and the antioxidant efficiency was determined using the DPPH method, 2.2 Diphenyl 1 picrylhydrazyl. An analysis of the results we may conclude that the fraction is the heaviest it has greater power antiradical. The results show that (mas) the heaviest fraction contains higher concentration of Terpinen-4-ol and Germacreno D, compounds that are collectors of free radicals. Therefore, the heaviest fraction has greater antiradical power

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Evaluación de Esteroides Aromáticos como Indicadores de Madurez Térmica en Extractos de Roca/ Evaluation of Aromatic Steroids as Thermal Maturity Indicators in Rock Extracts

Cañipa, Nora K; Aldana, Claudia R; Zúñiga, Claudia A; Galán, Carlos A
2009-01-01

Resumen en español En este trabajo se evalúa la aplicación de esteroides monoaromáticos (MA) y triaromáticos (TA) determinados mediante cromatografía de gases/espectrometría de masas, como indicadores de madurez térmica en extractos de roca. Se usó un juego de 26 extractos de roca que varían entre inmaduros y altamente maduros. El parámetro evaluado TA/(MA+TA) puede ser utilizado para caracterizar las rutas de migración de muestras muy evolucionadas térmicamente en las que la ma (mas) yoría de los parámetros geoquímicos convencionales tienen limitaciones en su aplicación. Esto porque alcanzan un valor constante a niveles altos de madurez y no aportan información adicional para la definición de las rutas de migración Resumen en inglés In this work the application of monoaromatic (MA) and triaromatic (TA) steroids analyzed by gas chromatography/mass spectrometry as thermal maturity indicators in rock extracts is evaluated. A set of 26 rock extracts that varies from immature to highly mature was used. The evaluated parameter TA/(MA+TA) can be use to characterize the migration pathway of highly thermal maturity samples while most of the conventional geochemical parameters have limitations in their applica (mas) tions. This because they reach a constant value at high maturity levels and they do not contribute any additional information to define the migration pathways

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Validación de un método cromatográfico para la cuantificación de mefenesina en tabletas de producción nacional/ A chromatographic method validation to quantify tablets Mephenesine of national production

Suárez Pérez, Yania; Izquierdo Castro, Adalberto; Milián Sánchez, Jana María
2009-08-01

Resumen en español Se realizó la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta eficiencia para la cuantificación de mefenesina en tabletas de 500 mg reformuladas recientemente. Con respecto a su aplicación al control de calidad, la validación incluyó los parámetros linealidad, exactitud, precisión y selectividad. Los resultados fueron satisfactorios en el rango de 50-150 %. Para su empleo en estudios posteriores de estabilidad química, se evaluó adicional (mas) mente la selectividad para estabilidad y la sensibilidad. Los límites de detección y cuantificación estimados resultaron adecuados y el método fue selectivo frente a los posibles productos de degradación. Resumen en inglés Authors made validation of an analytical method by high performance liquid chromatography (HPLC) for quantification of Mephenesine in recently reformulated 500 mg tablets. With regard to its application to quality control, validation included the following parameters: linearity, accuracy, precision, and selectivity. Results were satisfactory within 50-150 % rank. In the case of its use in subsequent studies of chemical stability, the selectivity for stability and sensitiv (mas) ity was assessed. Estimated detection and quantification limits were appropriate, and the method was selective versus the possible degradation products.

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PURIFICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE a-AMILASA DE PENICILLIUM COMMUNE PRODUCIDA MEDIANTE FERMENTACIÓN EN FASE SÓLIDA/ PURIFICATION AND CHARACTERIZATION OF a-AMYLASE FROM PENICILLIUM COMMUNE PRODUCED BY SOLID STATE FERMENTATION/ PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA a-AMILASA DE PENICILLIUM COMMUNE PRODUZIDA MEDIANTE FERMENTAÇÃO EM FASE SÓLIDA

Espinel, Esperanza; López, Elizabeth
2009-08-01

Resumen en portugués Este estudo reporta a purificação e caracterização parcial de uma a-amilasa produzida por Penicillium commune mediante fermentação em fase sólida usando mandioca branca colombiana (Manihot esculenta Crantz) como suporte. A enzima foi purificada por precipitação fraccionada com sulfato de amónio, cromato-grafia de intercambio aniónico (DEAE-Sephadex A-50), cromatografia de filtração por gel (Sephadex G-75) e croma-tografia de intercambio catiónico (CM-Sephade (mas) x C-50) obtendo una actividade específica final de 314.82 U/mg, um grau de purificação na ordem de 62 e um rendimento de 9%. A purificação até à homogeneidade foi confirmada por SDS-PAGE. O peso molecular estimado foi de 35 kDa. A enzima mostrou máxima acti-vidade de hidrólises de amido solúvel a pH 6.0, e estabilidade num intervalo de pH de 5.0-7.0. A enzima foi estável num intervalo de temperatura de 0-50 °C, e sua temperatura óptima de reacção foi de 70°C. Íons Ca2+,Ba2+ eAg+ aumentaram significativamente a actividade da enzima, sendo o ião Ca2+, o que teve o mais alto poder indutor. Cu2+ não alterou significativamente a actividade da enzima, enquanto que Li+ eFe3+ a diminuíram ligeiramente (13%), e Co2+ eHg2+ a diminuíram 25% e40% respectivamente. Os valores de Km eVmáx foram calculados usando a linearização de Lineweaver-Burk, obtendo Km = 0.48 mg/mL e Vmáx = 5.85 µmol glucosa/min. Entre os principais produtos de hidrólises do amido de mandioca encontram-se a maltosa e glucosa; este resultado proporciona evidencia de que a enzima é capaz de romper os enlaces glucosídicos a-1,4 do amido, comportamento característico de uma a-amilasa. Resumen en español Este estudio reporta la purificación y caracterización parcial de una a-amilasa producida por Penicillium commune mediante fermentación en fase sólida, empleando yuca blanca colombiana (Manihot esculenta Crantz) como soporte. La enzima fue purificada por precipitación fraccionada con sulfato de amonio, cromatografía de intercambio aniónico (DEAE-Sephadex A-50), cromatografía de filtración por gel (Sephadex G-75) y cromatografía de intercambio catiónico (CM-Seph (mas) adex C-50) obteniendo una actividad específica final de 314,82 U/mg, un grado de purificación del orden de 62 y un rendimiento de 9%. La purificación hasta la homogeneidad fue confirmada por SDS-PAGE. El peso molecular estimado fue 35 kDa. La enzima mostró máxima actividad de hidrólisis de almidón soluble con pH 6,0, y estabilidad en un intervalo de pH de 5,0-7,0. La estabilidad térmica de la enzima se presentó en el intervalo de temperatura 0-50 °C y su temperatura óptima fue 70 °C. Los iones Ca2+,Ba2+ y Ag+ aumentaron significativamente la actividad de la enzima, siendo el ión Ca2+ el que tuvo el más alto poder activador. Cu2+ no alteró significativamente la actividad de la enzima, mientras que Li+ yFe3+ la disminuyeron ligeramente (13%), y Co2+ y Hg2+ la disminuyeron 25% y 40% respectivamente. Los valores de Km y Vmáx fueron calculados usando la linealización de Lineweaver-Burk, con el resultado Km = 0,48 mg/mL y Vmáx = 5,85 µmol glucosa/min. Entre los principales productos de hidrólisis del almidón de yuca se encuentran la maltosa y la glucosa, este resultado proporciona evidencia de que la enzima es capaz de romper los enlaces glicosídicos a-1,4 del almidón, comportamiento característico de una a-amilasa. Resumen en inglés This study reports the purification and partial characterization of an a-amylase from Penicillium commune produced by solid state fermentation using colombian white tapioca (Manihot esculenta Crantz) as support. The enzyme was purified by ammonium sulphate precipitation, anion exchange chromatography (DEAE-Sep-hadex A-50), gel filtration chromatography (Sephadex G-75) and cation exchange chromatography (CM-Sephadex C-50). A purification factor of 62 with a 9% yield and fi (mas) nal specific activity of 314.82 U/mg were recorded. Purification to homogeneity was confirmed by SDS PAGE. The molecular weight was estimated to be 35 kDa. The enzyme shows maximal activity in the soluble starch hydrolysis at pH 6.0, and is stable in a range of pH from 5.0 to 7.0. Thermal stability was in the range of temperature from 0 to 50 °C, and its optimal temperature was 70 °C. Ions Ca2+,Ba2+ and Ag+ significantly increase the activity of the enzyme, with ion Ca2+ as the highest activator. Cu2+ does not alter significantly the activity of the enzyme, whereas Li+ and Fe3+ decrease it slightly (13%) and Co2+ and Hg2+ decrease it 25% and 40% respectively. Km = 0.48 mg/mL and Vmax = 5.85 /xmol glucose/min were calculated using the linearization of Lineweaver-Burk. Among hydrolysis products of tapioca starch are maltose and glucose, this result provides evidence of the enzyme ability to hydrolyze the starch a-1,4 glucosidic linkages, a characteristic behavior of an a-amylase.

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Validación del método analítico para el control de la calidad y estudio de estabilidad de propiltiouracilo 50 mg/ Analytical method validation for quality control and the study of the 50 mg Propylthiouracil stability

Valdés Bendoyro, María Olga; García Peña, Caridad Margarita; Lugones Fernández, Juan; García Borges, Lisandra; Martínez Espinosa, Vivian
2010-03-01

Resumen en español Se desarrolló y validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para el control de la calidad y los estudios de estabilidad del propiltiouracilo 50 mg, tabletas. El método se basó en la separación del principio activo a través una columna cromatográfica Lichrospher 100 RP-18 RP-18 (5 µm) (250 x 4 mm), con detección ultravioleta a 272 nm, para lo cual se empleó una fase móvil compuesta por una mezcla desgasificada de solución amort (mas) iguadora fosfato de potasio monobásico 0,025 M a pH= 4,6, y acetonitrilo en una proporción de 80:20, con una velocidad de flujo de 0,5 mL/min. El método analítico resultó lineal, preciso, específico y exacto en el intervalo de concentraciones estudiadas. Resumen en inglés A high-performance liquid chromatography analytical method was developed and validated for the quality control and stability studies of 50 mg Propylthiouracil tablets. Method is based in active principle separation through a 100 RP-18 RP-18 (5 µm) (250 x 4 mm) Lichrospher chromatography with UV detection to 272 nm, using a mobile phase composed by a ungaseous mixture of a 0.025 M buffer solution-monobasic potassium phosphate to pH= 4,6 ad acetonitrile in a 80:20 ratio wi (mas) th a flux speed of 0,5 mL/min. Analytical method was linear, precise, specific and exact in the study concentrations interval.

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NIVELES DE AFLATOXINA M1 EN QUESOS FRESCOS PRODUCIDOS EN DIFERENTES ZONAS DE MÉXICO/ LEVELS OF AFLATOXIN M1 IN FRESCH CHEESES PRODUCED IN MEXICO

Urbán, G; Pérez, J; Martínez, F; Salas, J; Díaz, G; Ramírez, M.L; Castro, G; Vega, S; Gutiérrez, R; Escobar, A
2009-08-01

Resumen en español El objetivo de este estudio fue evaluar el contenido de aflatoxina M1 (AFM1) en quesos frescos tipo panela producidos en varias zonas de México. Las muestras se tomaron durante el periodo de agosto del 2007 a abril del 2008 en supermercados de la ciudad de México, donde se ofertan quesos provenientes de diversas industrias y zonas de México. Las muestras se procesaron y aalizaron por cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC) bajo las directrices de método (mas) s propuestos por la AOAC. Los resultados evidenciaron que todas las industrias queseras presentaron incidencia de AFM1. El 27 % de las muestras positivas estuvieron por encima del nivel de tolerancia establecido por algunos países (0.25 µg/Kg) como Austria, Honduras, Suiza y Turquía. Resumen en inglés The aim of this study was to evaluate the content of aflatoxin M1 (AFM1) in fresh cheeses type panela produced in several places of Mexico. Samples were taken during the period from August, 2007 to April, 2008 in supermarkets of Mexico City, where cheeses from diverse industries and places of Mexico are offered. Samples were tried and analyzed by high pressure liquid chromatography (HPLC) under the directives of methods proposed by the AOAC. The results showed that all ch (mas) eese industries had incidence of AFM1. The 27 % of the positive samples was overheading of the tolerance level established by some countries (0.25 µg/Kg) like Austria, Honduras, Switzerland and Turkey.

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EFECTO DEL SUSTITUYENTE SOBRE EL ANILLO PORFIRÍNICO Y EL AGENTE OXIDANTE EN LA FUNCIONALIZACIÓN DE COMPUESTOS ALIFÁTICOS/ EFFECT OF PORPHYRIN SUBSTITUENTS AND OXIDIZING AGENT ON THE FUNCTIONALIZATION OF ALIPHATIC COMPOUNDS/ ESTUDO DE SUBSTITUINTES SOBRE A PORFIRINA E O AGENTE OXIDANTE NA FUNCIONALIZAÇÃO DE OLIGÔMEROS ALIFÁTICOS

Romero, Luis F.; Amaya, Carlos; Sierra, César A.
2010-04-01

Resumen en portugués O estudo da funcionalização de oligôme-ros orgânicos mediado por metalporfirinas como uma primeira aproximação em procura da post-funcionalização de polímeros como o polietileno e polipropileno tem despertado maior interesse nos últimos anos. Dentro deste contexto, no presente trabalho foi proposto o estudo da funcionalização de escualano e tetradecano para alterar a natureza química dos substituintes dos anéis aromáticos do núcleo porfirínico e do agente (mas) oxidante (KIO4, 2KHSO5KHSO4K2SO4, NaClO eH2O²). Foram sintetizados e purificados três diferentes metaloporfirinas, cloreto de meso-tetrakis-4-nitrofenirporfirinato manganês (III), cloreto de meso-tetrakis-2,4,6-trimetoxifenilporfirinato manganês (III) e cloreto de meso-tetrafenil-porfirinato manganês (III), com rendimentos do 40, 52 e 43%, respectivamente. Posteriormente, realizaram-se 24 funcionalizações, que foram quantificadas por cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas (CGAR-EM), usando um oxidante, e levando em consideração as características químicas de cada composto, na qual obteve-se funcionalizações de até o 42% para o tetradecano e o 80% para o escualano. Resumen en español En este trabajo se estudió la funcionalización de escualano y tetradecano al variar el efecto electrónico del sustituyente sobre los anillos aromáticos del núcleo porfirínico y el agente oxidante (KIO4,2KHSO5 ⋅KHSO4K2SO4,NaClO yH2O2). Se sintetizaron y caracterizaron tres metaloporfirinas: cloruro de meso-tetrakis-4-nitrofenil-porfirinato manganeso(III), cloruro de meso-tetrakis-2,4,6-trirnetoxifenirporfirinato manganeso(III) y cloruro de meso-tetrafenilporfiri (mas) nato manganeso(III), con rendimientos del 40, 52 y 43%, respectivamente. Posteriormente se probaron 24 sistemas de funcionalización, que se cuantificaron empleando cromatografía de gases usando el método del patrón interno, y sus productos se identificaron por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas e infrarrojo. Los resultados muestran que la adecuada selección del par porfirina-agente oxidante puede llevar a funcionalizaciones hasta del 42% para el tetradecano y del 80% para el escualano. Resumen en inglés In this work was studied the functionalizations of squalane and tetradecane varying the electronic nature of the substituents over the porphyrinic ring and the oxidizing agent (KiO4,2KHSO5-KHS(VK2SO4, NaClO and H2O2). Three metallo-porphyrins (Mn(TTP)Cl, Mn ρ-NO2TPP) Cl and Mn(triMeOTPP)Cl) were synthesized and characterized with yields of 40, 52 and 43% respectively. Twenty four different functionalisation systems were carried out and quantified by gas chromatography (mas) using internal standard method and the products were identified by gas chromatography-mass spectroscopy. The functionalisations were quantified by CG and the products identified by GC-MS and FT-IR. The results showed that a good choice porphyirin-oxidizing agent pair can produce functionalization yields up to 42% for tetradecane and 80% for squalane.

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Obtención y caracterización parcial de un extracto lipídico de la membrana externa de Mycobacterium smegmatis/ Obtainment and partial characterization of a lipidic fragment of the outer membrane of Mycobacterium smegmatis

Alvarez, Nadine; Borrero, Reinier; García, María de los Ángeles; Martínez, Ileana; Acosta, Michel; Padrón, María de los Ángeles; Echemendía, Miguel; Montoro, Ernesto; Mohd, Norazmi; Sarmiento, Maria Elena; Acosta, Armando
2009-04-01

Resumen en español En la actualidad, los antígenos lipídicos de las micobacterias constituyen blancos atractivos para el desarrollo de nuevas formulaciones vacunales contra la tuberculosis. En nuestro trabajo se realizó la caracterización parcial de un extracto lipídico de pared celular de Mycobacterium smegmatis mediante cromatografía de capa delgada y Dot blot frente a gammaglobulina humana. Se identificó, fundamentalmente, la presencia de fosfolípidos y ácidos micólicos en el e (mas) xtracto lipídico y se observó un elevado reconocimiento de los mismos por la gammaglobulina humana, lo cual indica la importancia de continuar los estudios de inmunoprotección empleando antígenos lipídicos de micobacterias. Resumen en inglés Currently, lipid antigens of mycobacteria are attractive targets for the development of new tuberculosis vaccinal formulations. A lipid extract of Mycobacterium smegmatis cell wall was characterized using a Thin Layer Chromatography and Dot blot with human gammaglobulin. Mainly we identified the presence of phospholipids and micolic acids in the lipid extract showing a high recognition by human gammaglobulin. These results indicate the relevance of continuing immunoprotection studies with mycobacterial lipid antigens.

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Evaluación comparativa de la liberación in vitro de risperidona 3 mg producida en Cuba contra Risperdal®/ Comparative assessment of in vitro release of 3 mg Risperidone produced in Cuba versus Risperidal®

García Peña, Caridad Margarita; Iraizoz Barrios, Antonio; Martínez Espinosa, Vivian
2010-06-01

Resumen en español Se compararon los perfiles de disolución de las tabletas de risperidona 3 mg medicamento genérico producido en Cuba y del Risperdal® (Laboratorios Janssen-Cilag SA), para demostrar su similitud. También se realizó la comparación en varios medios de disolución a diferentes pH para evaluar una posible bioexoneración. Para la cuantificación del principio activo, se utilizó un método por cromatografía líquida de alta resolución, previamente validado. La comparac (mas) ión se realizó sobre la base de los factores de diferenciación y similitud. Los resultados mostraron que no existían diferencias en los perfiles de liberación para las tabletas producidas en Cuba y del producto innovador, así como para los diferentes medios de disolución a los pH utilizados. Resumen en inglés The 3 mg Risperidone tablets dissolution profiles, a generic drug produced in Cuba and the Risperidal® (Janssen-Cilag S.A. Labs) were compared to demonstrate its similarity. Also, we compared some dissolution means at different pH to assess a potential bio-exoneration. To quantify the active principle, a previously validated high-performance liquid chromatography was used. The comparison was conducted on the base of differentiation and similarity factors. Results demonst (mas) rated that there weren't differences en release profiles for tablets produced in Cuba and of innovative product, as well as for the different dissolution means at pH used.

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Composición química y efecto letal del aceite esencial de Pimenta racemosa (Myrtales: Myrtaceae) sobre Blattella germanica (Dictyoptera: Blattellidae)/ Chemical composition and lethal effect of essential oil from Pimenta racemosa (Myrtales: Myrtaceae) on Blatella germanica (Dictyoptera: Blattellidae)

Leyva, Maureen; Tacoronte, Juan E.; Marquetti, María del Carmen
2007-08-01

Resumen en español Se examinó mediante un análisis GC y GC-MS (cromatografía gaseosa-espectrometría de masa), el aceite esencial extraído de hojas de Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore (Myrtales: Myrtaceae). Se identificaron un total de 26 compuestos volátiles que representaron 99,5 % de la composición total; los de mayor proporción resultaron el terpinen-4-ol y 1,8-cineol. Se realizaron bioensayos al nivel de laboratorio con 5 dosificaciones de este aceite sobre la cucaracha Blatt (mas) ella germanica, se encontraron valores de DL50= 15,55 % y DL95= 48,16 % mediante un análisis probit-log, así como una dosis diagnóstica de 2 µg/insecto del aceite a 50 %, que se propone para la vigilancia en el terreno del uso de formulaciones en programas de lucha contra este insecto. Resumen en inglés Gas chromatography test and Gas chromatography/mass spectrometry test allowed examining the essential oil from Pimenta racemosa leaves (Mill.) J.W. Moore (Myrtales: Myrtaceae). A total of 26 volatile compounds representing 99.5 % of the whole composition were identified, being ternipen 4-ol and 1,8 cineol those having the largest portions. Lab bioassays were performed with 5 different oil doses on Blattella germanica. DL50=15.55 and DL95=48.16 % were estimated by a probit (mas) -log analysis as well as diagnostic dose of 2 µg/insect of 50 % oil that is recommended for field surveillance of the use of various formulations in insect control programs.

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Micobacteriosis sistémica por Mycobacterium avium en paciente con SIDA/ Systemic mycobacteriosis for Mycobacterium avium in a AIDS patient

Mederos Cuervo, LM; Pomier Suárez, O; Trujillo Avalos, A; Fonseca Gómez, C; Montoro Cardoso, EH
2009-07-01

Resumen en español Se analizaron repetidas muestras procedentes de un paciente cubano con SIDA, para descartar la presencia de bacilos ácido alcohol resistente (BAAR), pasadas 2-3 semana en las muestras de esputo, líquido cefalorraquídeo y de hemocultivo que habían sido procesadas y cultivadas se detecta la presencia de algunas colonias, como resultado se obtuvo el aislamiento de una cepa micobacteriana no pigmentada, de crecimiento lento perteneciente al Grupo III de Runyon, esta cepas (mas) fueron clasificadas como Mycobacterium avium por los métodos convencionales establecidos para la identificación de cepas micobacterianas, como técnica confirmativa diagnóstica se utilizó el análisis de las fracciones de ácido micólicos por la técnica de cromatografía en capa delgada bidimensional. El objetivo fundamental de este estudio ha sido reportar el primer caso de micobacteriosis sistémica en un paciente cubano con SIDA. Resumen en inglés Several sputum and blood culture simples from a Cuban HIV/AIDS patient were analyzed to discard the presence of alcohol acid resistant bacillus. After 2-3 weeks the culture revealed in both kinds of samples some colonies from non-pigmented mycobacterium strain with slow growth and belonging to III Runyon Group. This strain was classified as Mycobacterium avium by conventional methods established for mycobacterium identification. To diagnostic confirmative method was used (mas) the analysis of fraction mycolic acid by bi-dimensional thin layer chromatography. The main objective of this study was to report the first case of systemic mycobacteriosis in a Cuban HIV/AIDS patient.

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Composición lipídica de la membrana mitocondrial interna del músculo de Ascaris suum/ Lipidic Composition of Inner Mitochondrial Membrane from Ascaris suum

Rojas Villarroel, Evelin; Suárez de Mata, Zadila; Izquierdo Córser, Pedro; Torres Ferrari, Gabriel; García Urdaneta, Aiza
2006-03-01

Resumen en español Las proteínas y los lípidos juegan un rol importante en la estructura y función de las membranas celulares y subcelulares. Diversos investigadores han estudiado acerca de los lípidos que componen la membrana mitocondrial de muchos organismos y han encontrado principalmente fosfolípidos (cardiolipina, fosfatidiletanolamina, fosfatidilserina) y colesterol. La composición lipídica de la membrana mitocondrial interna (mmi) de ningún helminto se ha determinado hasta ah (mas) ora. Ascaris suum, parásito helminto que habita el intestino delgado del cerdo y metaboliza los carbohidratos hasta ácidos grasos de cadena corta en condiciones anaeróbicas, ha sido utilizado como modelo en estudios de bioquímica comparativa. En este estudio, se aisló mediante centrifugación diferencial en sacarosa, la fracción mitocondrial del músculo de Ascaris y luego se separó la mmi por centrifugación en presencia de fosfato de potasio 10mM. La fracción de lípidos de la mmi fue extraída por el método de Folch y aplicada en cromatoplacas para Cromatografía en Capa Fina (CCF). Mediante ensayos enzimáticos para la determinación indirecta de colesterol y triacilglicéridos, y con CCF se encontró que colesterol, fosfolípidos y otro lípido no identificado, están presentes en la membrana interna de la mitocondria del parásito. La fracción de fosfolípidos separada por CCF fue extraída de la sílica gel con cloroformo: metanol: H2O (30:50:20) y analizada en Cromatografía de Gases (CG) para determinar su composición en ácidos grasos. Los ácidos oleico, palmítico, linoleico y esteárico se encontraron en: 8,38; 7,98; 6,39 y 6,28%, respectivamente. Otros ácidos como el linolénico y mirístico, estaban en menor proporción (1,65 y 0,50%, respectivamente), similar a lo reportado en otras investigaciones referidas a la composición lipídica mitocondrial de otros organismos, lo que sugiere un papel importante de estos ácidos grasos para la función mitocondrial. Resumen en inglés The lipids and proteins play an important role in cellular and subcellular membranes structure and function. Several researchers have studied mitochondrial membrane lipids from many organisms, observing mainly phospholipids (cardiolipin, phosphatidilethanolamine, phosphatidilserine) and cholesterol. The lipidic composition of inner mitochondrial membrane (mmi) of none helminthes has been determinate. Ascaris suum, one helminthe parasite that inhabits the small intestine o (mas) f pig and metabolizes carbohydrates to short chain volatile fatty acids of in aerobic conditions, has been used as a model in comparative biochemistry studies. In this study, the mitochondrial fraction from Ascaris muscle was isolated by means of differential centrifugation in sucrose and the mmi was separated by centrifugation in 10mM Potassium Phosphate. The mmi lipidic fraction was extracted by Folch method and applied on plate for Thin Layer Chromatography (TLC). By mean of indirect enzymatic assays for cholesterol and triglycerides determination, and with TLC, cholesterol, phospholipid and other unknown lipid were found in parasite inner membrane. The fraction of phospholipids separated by TLC was extracted from silica gel with chlorophorm: methanol: H2O (30:50:20) and analyzed by Gas Chromatography (GC) to determine fatty acids composition. Oleic, palmitic, linoleic and stearic acid were present in 8.38; 7.98; 6.39 and 6.28%, respectively. Others acids as linolenic and miristic were found in minor proportion (1.65 and 0.50%), in concordance with reports of researches about mitochondrial lipidic composition in other organisms that suggests an important role of these fatty acids in mitochondrial function.

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Estabilidad del colirio de pilocarpina 2 %/ Stability of 2 % Pilocarpine eyedrops

Botet García, Martha; García Peña, Caridad Margarita; Martínez Espinosa, Vivian; Moreno Correoso, Bárbara
2009-12-01

Resumen en español Se desarrolló el estudio de estabilidad del colirio de pilocarpina 2 % y se determinó su fecha de vencimiento. Se emplearon los métodos de vida de estante y de estabilidad acelerada mediante cromatografía líquida de alta eficiencia, validados en el Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos. El estudio de vida de estante se efectuó por un periodo de 24 meses a temperatura ambiente, mientras que en el estudio de estabilidad acelerada se sometió el product (mas) o a la influencia de la temperatura durante 6 meses. La formulación de pilocarpina 2 % cumplió con las especificaciones de calidad descritas en la farmacopea. Los resultados del estudio de estabilidad por vida de estante después de transcurridos los 24 meses indican que el producto mantiene los parámetros que determinan su calidad durante ese tiempo, y en los estudios acelerados no se observó degradación significativa del producto. Se establece 2 años como fecha de vencimiento en las condiciones señaladas. Resumen en inglés Authors carried out the study of 2 % Pilocarpine eyedrops stability and its expiry date was determined. Shelf life and accelerated stability methods were used by high-performance liquid chromatography, validated in Drugs Development and Research Center. Shelf life study was carried out during 24 months at room temperature, whereas in the accelerated stability study the product undergoes the temperature influence during 6 months. The 2 % Pilocarpine formula fulfilled with (mas) quality specifications described in Pharmacopeia. Results of stability by shelf life after 24 months suggest that product maintain the parameter determining its quality during that period and in accelerated studies there was not a significant degradation of product. The expiry date was of 2 years under the fixed conditions.

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Evaluación de albúmina porcina como sustituto parcial de clara de huevo en panqués de chocolate/ Evaluation of Porcine Albumin as a Partial Replacement for Egg White in Chocolate Cakes

Ramos-Clamont, Gabriela; Guadalupe Fernández-Michel, Silvia; Magallanes-Castañeda, Erika; Guadalupe Alba-Hinojosa, Xochitl; Robles-Burgueño, Refugio; Vázquez-Moreno, Luz
2010-07-01

Resumen en español Se analizó el efecto de la sustitución de clara de huevo por albúmina sérica porcina (ASP) en panqués de chocolate. La ASP se obtuvo mediante un método escalado de aislamiento por cromatografía de interacción hidrofóbica. En la formulación del panqué se reemplazó el 50 y 100% de la clara de huevo con ASP. Todos los panqués presentaron valores similares (P >0.05) de los parámetros de color en la miga: L (25,7-26,2), a* (9,8-10,1) y b* (14,5-15,0) y en la cost (mas) ra: L (25,7-26,2), a* (9,8-10,1) y b* (14,5-15,0). La textura (2,9 N) y el volumen (148,9 ± 1,8 cm ³) de los panqués con 50% de ASP fueron similares (P> 0,05) a los de los controles. El análisis sensorial indicó que los panqués en los que se reemplazó 50% de la clara por ASP, gustaron tanto como los controles. Los panqués con un reemplazo del 100%, gustaron menos. La excelente calidad microbiológica de los panqués muestra las óptimas condiciones sanitarias durante la obtención de la ASP y su elaboración. Resumen en inglés The effect of porcine serum albumin (PSA) as a substitute for egg white (EW) in chocolate cakes was examined. PSA was obtained by a lab-scaled method of Hydrophobic Interaction Chromatography. 50 and 100% of the normal level of EW was replaced with PSA in cake formulation. All cakes had similar (P > 0.05) crumb L (25.7-26.2), a* (9.8-10.1) y b* (14.5-15.0) and crust: L (25.7-26.2), a* (9.8-10.1) y b* (14.5-15.0) color values. Texture (2.9 N) and volume (148.9 1.8 cm ³) o (mas) f cakes with 50% PSA replacing EW were similar (P > 0.05) to those of the controls. Sensory analysis indicated that cakes replaced with 50% EW for ASP were as well liked as control cakes. The excellent microbiological quality of formulated cakes points out the optimal sanitary conditions in the PSA isolation and in the cake elaboration process.

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Bioequivalencia de una formulación cubana de carbamazepina con el producto líder/ Bioequivalent of a Cuban formula of Carbamazepine with the leader product

Padrón Yaquis, Alejandro Saúl; Jiménez Alemán, Narda María; Calero Carbonell, Jorge Ernesto; González Delgado, Carlos A; Correa Fernández, Armando; Olivera Lluano, Lourdes; Díaz Machado, Alina
2009-04-01

Resumen en español Se demostró la intercambiabilidad terapéutica mediante un estudio de bioequivalencia en 25 voluntarios sanos de una formulación cubana de carbamazepina de 200 mg con respecto al producto innovador (Tegretol®), en condiciones de administración a dosis única; el diseño experimental fue cruzado a doble ciegas y aleatorizado; el periodo de lavado fue de 15 días. Las extracciones para la obtención del plasma, se realizaron a las 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 6; 8; 10; 12; (mas) 16; 20; 24; 48; 72; 96 y 120 h. Para el análisis se empleó un método analítico por cromatografía líquida de alta eficiencia, isocrático en fase reversa con detección ultravioleta. Se estimaron mediante técnicas "no compartimentales" los parámetros farmacocinéticos (AUC0-t, AUCt-¥, Cmax, Tmax y T1/2) representativos de la biodisponibilidad en magnitud y velocidad. Sobre la base de los resultados estadísticos, ambas formulaciones resultaron bioequivalentes. It was possible to demonstrate the therapeutic interchange level by means of a bioequivalence study in 25 healthy volunteers of a Cuban formula of Carbamazepine(200 mg) according to the innovative product (Tegretol®) for a administration of unique dose; the experimental design was of crossed, double-blind and random type; washing period was of 15 days. Extractions for plasma obtaining were performed at 0, 0,5, 1, 1,5, 2, 3, 4, 6, 8, 10, 12, 16, 20, 24, 48, 72, 96 and 120 hours. In analysis we used an analytical method by high performance liquid chromatography, isocratic type in reverse phase with UV detection. By means of "non-compartment techniques" pharmacokinetic parameters (AUC0-t, AUC t-¥, Cmax, Tmax, and T½) were estimated, which are representative of bioavailability in magnitude and speed. On the base of statistical results, both formulae were bioequivalent.

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Evaluación de la exposición ambiental a plaguicidas orgánicos persistentes en dos barrios de la provincia de Córdoba/ Assessment of environmental exposure to persistent organic pesticides in two neighborhoods of the province of Córdoba

Lucero, Patricia; Nassetta, Mirtha; De Romedi, Adriana
2008-12-01

Resumen en español Se determinó la concentración de plaguicidas organoclorados en 167 muestras de sangre entera de habitantes de dos barrios (Sitio Nº 1 y Sitio Nº 2) de la provincia de Córdoba ubicados en los alrededores de depósitos de plaguicidas obsoletos. La presencia de plaguicidas se determinó por cromatografía gaseosa con detector de captura electrónica utilizando columnas capilares de distinta polaridad. Los plaguicidas más frecuentemente encontrados fueron p,p'-DDE, ^ (mas) 6;-HCH y HCB. La máxima concentración detectada fue 7,31 µg/l y correspondió a p,p'-DDE. El β-HCH mostró valores más altos que los otros isómeros en la familia de los hexaclorociclohexanos (HCH). Se observó buena correlación entre la concentración de p,p'-DDE y la edad tal como se esperaba para un contaminante persistente y bioacumulable. El trabajo aporta información sobre los niveles de plaguicidas organoclorados en sangre en una población con exposición ambiental estudiada frente a denuncias periodísticas y de los mismos habitantes del lugar. Resumen en inglés Organochlorine pesticides were analyzed in 167 samples of whole blood colleted from people from two different sites in the province of Córdoba (Site Nº 1 and Site Nº 2). These sites were close to unused pesticides store. The presence of pesticides was determined by gas-chromatography with electron-capture detection using capillary columns. p,p'-DDE, β-HCH and HCB were the most frequently pesticide detected. The highest concentration found was 7,31 µg/l of p,p'-DD (mas) E. β-HCH showed highest values than its two isomers. As expected, significant relationship was found between the level of p,p'-DDE and the age, since the former is a persistent and bioacumulative compound. This paper shows the organochlorine pesticides levels in a population with environmental exposure.

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Porfirinas en Cálculos Renales (Revisión)/ Porphyrins in renal calculi (Review)

Traba Villameytide, MªL.
2005-02-01

Resumen en español Hemos realizado una revisión del contenido de porfirinas en una clase peculiar de cálculos renales. Estos son negros como el carbón y presentan un espectro infrarrojo (EIR) similar al conocido como "materia orgánica", el cual no indica la clase de sustancia a la que corresponde. Otros tipos de cálculos renales, principalmente de pequeño tamaño y eliminados espontáneamente, pueden tener un compuesto oscuro o negro de forma difusa o aislada y presentan un espectro d (mas) e IR similar al de "materia orgánica". Después de observar que la hemoglobina presentaba un espectro de IR de "materia orgánica", estudiamos, por cromatografía en capa fina, un método sensible para la determinación de porfirinas, la presencia de porfirinas en diversos tipos de cálculos renales negros y oscuros, ya que las porfirinas son los precursores del grupo hemo. Este trabajo ha puesto de manifiesto dos tipos de porfirinas: la coproporfirina, en pacientes que padecen hepatopatías, y la uroporfirina y heptacarboxilporfirina en pacientes con algún tipo de porfiria o bien con fracaso renal crónico. Resumen en inglés We performed a review of the porphyrines content in a type of black, charcoal-like, renal calculi exhibiting infrarred spectra (IRS) similar to those characteristic of "organic material" which has not yet been fully elucidate. Several other types of renal calculi, mainly those of small size, spontaneous passage renal stone, may also have diffuse or isolated dark charcoal components showing "organic material" IRS. After observing that haemoglobin has an "organic material" (mas) IRS, we studied, by a sensitive thin layer chromatography method, the presence of porphyrines in several types of dark or charcoal renal stones, since porphyrines are the physiological precursors of haemo group biosynthesis. We found two types of porphyrine content: coproporphyrin, in patients suffering from hepatopathy, and uroporphyrin and heptacarboxil-porphyrin in patients with some types of porphyria or with chronic renal failure.

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Composición del aceite esencial en germoplasma de Tagetes filifolia Lag. de la región centro-sur de México/ Composition of essential oil in germplasm of Tagetes filifolia Lag. from central-south region of Mexico

Serrato-Cruz, Miguel Á.; Díaz-Cedillo, Francisco; Barajas-Pérez, Juan S.
2008-05-01

Resumen en español Los aceites esenciales de Tagetes filifolia tienen potencial para controlar insectos biotransmisores de virus en plantas. El objetivo del presente estudio fue evaluar la composición del aceite esencial de 78 recolectas de T. filifolia de la región centro-sur de México, establecidas en Chapingo, México. Cuando las plantas presentaron floración se hizo la extracción de aceites esenciales por arrastre de vapor usando 500 g de tejido de la planta completa. La composici� (mas) �n química del aceite se determinó con cromatografía de gases acoplada a masas. Los compuestos principales del aceite fueron 4-alilanisol y trans-anetol (4-propenilanisol), en forma individual o en mezcla: 1.3% de las recolectas sólo con anetol, 7.7% de las recolectas sólo con alilanisol y 91% de recolectas con mezcla. En las recolectas con mezcla de anetol y alilanisol, la proporción de estos compuestos químicos fue variable. Resumen en inglés The essential oils of Tagetes filifolia have potential for controlling insects that are biotransmitters of virus in plants. The objective of the present study was to evaluate the composition of the essential oil of 78 accessions of T. filifolia of the south-central region of México, established in Chapingo, México. When the plants presented flowering, the extraction of the essential oils was made by simple distrillation process using 500 g of tissue of the complete plan (mas) t. The chemical composition of the oil was determined with gas chromatography coupled to masses. The principal components of the oil were 4-alilanisole and trans-anethole (4-propenilanisole), individually or in mixture: 1.3% of the accessions only with anethole, 7.7% of the accessions only with alilanisole and 91% of accessions with mixture. In the accessions with mixture of anethole and alilanisole, the proportion of these chemical compounds was variable.

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Estudio de estabilidad de tabletas de risperidona 3 mg/ Study of stability of Risperidone (3 mg) tablets

García Peña, Caridad Margarita; Iraizoz Barrios, Antonio; Martínez Espinosa, Vivian
2010-06-01

Resumen en español Se desarrolló el estudio de estabilidad de las tabletas de risperidona 3 mg y se determinó su fecha de vencimiento. Este estudio se realizó por los métodos de vida de estante y de estabilidad acelerada mediante cromatografía líquida de alta eficiencia, validados en el Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos. El estudio de vida de estante se desarrolló por un periodo de 24 meses a temperatura ambiente; mientras que el estudio de estabilidad acelerada s (mas) e efectuó sometiendo el producto a la influencia de la luz, la humedad y la temperatura; se realizó el análisis durante 3 meses, para los 2 primeros y durante 6 meses para el estudio de la temperatura. La formulación de risperidona tabletas 3 mg cumplió con las especificaciones de calidad descritas en la Farmacopea. Los resultados del estudio de estabilidad por vida de estante después de transcurridos los 24 meses indican que el producto mantiene los parámetros que determinan su calidad durante ese tiempo, y en los estudios acelerados no se observó degradación del producto. Se estableció 2 años como fecha de vencimiento en las condiciones señaladas. Resumen en inglés Stability study was conducted of 3 mg Risperidone tablets determining its caducity date and using the shelf life methods and of accelerated stability by high-performance liquid chromatography validated in Drug Development and Research Center. The shelf life study was developed during 24 months at room temperature; whereas the accelerated stability study was performed subjecting the product to light, humidity and temperature influence. The 3 mg Risperidone tablets formula (mas) fulfilled the quality specifications described in Pharmacopeia. Results from shelf life study after 24 months show that the product maintains the parameters determining its quality during that time and in accelerated studies product degradation was noted. Under conditions signaled 2 years was established as the expiry date.

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Estudio de estabilidad acelerada del ingrediente activo D-004 en diferentes envases/ Accelerated stability study of D-004 active ingredient in different containers

Rodríguez Leyes, Eduardo A.; Sierra Pérez, Roxana C.; González Canavaciolo, Víctor L.; Marrero Delange, David; Vicente Murillo, Roxana
2009-09-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN: D-004 es un nuevo ingrediente activo en fase de investigación y desarrollo, obtenido de los frutos de Roystonea regia (Kunth) O.F. Cook. OBJETIVO: precisar la estabilidad de D-004 en condiciones aceleradas en frascos de vidrio ámbar, de tereftalato de polietileno y de polietileno de alta densidad. MÉTODOS: muestras de 3 lotes se almacenaron a (40 ± 2) ºC y (75 ± 5) % de humedad relativa durante 12 meses. Se determinaron las características organolép (mas) ticas, la densidad relativa, el índice de refracción (USP 27) y el contenido de ácidos grasos mediante cromatografía de gases. RESULTADOS: los parámetros medidos se mantuvieron dentro de las especificaciones de calidad establecidas, con excepción del contenido de ácidos grasos, que en los frascos de tereftalato y polietileno disminuyó significativamente a los 3, 6 y 4,5 meses, respectivamente. CONCLUSIONES: el vidrio ámbar protege al D-004 de la degradación más que los envases plásticos estudiados. Resumen en inglés INTRODUCTION: D-004 is a new active ingredient under research and development stage, which is obtained from Roystonea regia (Kunth) O. F. Cook fruits. OBJECTIVE: to precise over the D-004 stability under accelerated conditions in amber glass, polyethylene terephtalate and high density polyethylene containers. METHODS: samples from three batches were stored at (40 ± 2) ºC and (75 ± 5) % relative humidity for 12 months. Organoleptic characteristics, relative density, ref (mas) ractive index (USP 27) and fatty acids content by gas chromatography, were determined. RESULTS: measured parameters were within the set quality specifications , except for fatty acids content that significantly decreased in polyethylene terephtalate and high density polyethylene containers after 3, 4 and a half and 6 months, respectively. CONCLUSIONS: the amber glass protects more D-004 from degradation than the analyzed plastic containers.

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Validación de un método de determinación del polisacárido B residual en vesículas de membrana externa de Neisseria meningitidis/ Validation of a method of polysaccharide traces determination by HPLC-FL in Outer Membrane Vesicles from N. meningitidis

Rico, Jannete; Merchán, Yaima; Cuevas, Matilde; Márquez, Jenny
2010-08-01

Resumen en español La Cromatografía Líquida de Alta Resolución-Fluorescencia ha resultado ser una herramienta sensible para la detección de trazas en productos farmacéuticos y es utilizada frecuentemente para la cuantificación de algunos polisacáridos de origen bacteriano que poseen ácido siálico como unidad repetitiva. En este trabajo nos planteamos como objetivo establecer y validar el método de HPLC_Fluorescencia, para determinar el contenido de polisacárido B residual en ves� (mas) �culas de membrana externa de Neisseria meningitidis. Para ello se realizó el montaje del método HPLC-FL, utilizando una columna de fase reversa C18 (Ultrasphere ODS, Beckman, USA) y se evaluaron seis lotes de vesículas de membrana externa de diferentes cepas Cu 385/83 y NZ 228. Se demostró que este método permitió la cuantificación de polisacárido B de una forma específica y exacta, y que cumplía con todos los parámetros de validación establecidos para un método de determinación de trazas mediante HPLC. Resumen en inglés The High-Resolution Liquid Chromatography-Fluorescence has proven to be a sensitive tool for trace detection in pharmaceuticals and it is frequently used for the quantification of some bacterial polysaccharides that have sialic acid as repeating unit. In this paper we aim at establishing and validating HPLC-fluorescence to determine polysaccharide content of residual B outer membrane vesicles from Neisseria meningitidis. We assembled the HPLC-FL method to the quantificati (mas) on of this residue, using a C18 reverse phase column (ODS UltraSphere, Beckman, USA). We evaluated six lots of outer membrane vesicles from different strains Cu 385/83 and NZ 228. It was demonstrated that the HPLC-FL method allows the quantification of polysaccharide B in a specific and exact manner, and that it complied with the validation parameters for a method for determining trace amounts by HPLC.

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Residuos de enrofloxacina en tejido hepático y muscular de pollos beneficiados en el municipio san francisco del estado zulia, venezuela/ Remainders of Enrofloxacina in Muscular and Hepatic Tissues of Slaughtered Chickens Benefitted in the San Francisco Municipality, Zulia State, Venezuela

Molero-Saras, Gladys L; Pérez-Arévalo, María Lourdes; Sánchez-Villalobos, Alfredo J; Mavárez de Serrano, Mariela C; Ascanio-Evanoff, Elías; Oviedo de Vale, María G
2006-12-01

Resumen en español El presente estudio fue conducido para determinar la presencia de residuos de enrofloxacina en los tejidos (músculo e hígado) de pollos beneficiados en cuatro plantas ubicadas en el municipio San Francisco del estado Zulia, Venezuela. Se tomó un pollo directamente de los expendios ubicados en cada planta durante cinco días consecutivos, dando un total de veinte pollos. El análisis de las muestras se realizó a través de cromatografía líquida de alta resolución (H (mas) PLC). La presencia de enrofloxacina se encontró por encima de los Límites Máximos de Residuos sugeridos por la FDA, Codex Alimentario y EMEA, al alcanzar los siguientes resultados: 3,5 mg/kg en muslo, 3,81 mg/kg en pechuga y 3,62 mg/kg en hígado, lo cual abre una duda razonable en relación a la salud de los consumidores de pollo. Adicionalmente, se discute sobre la posibilidad de considerar contaminantes o no, a tales niveles de enrofloxacina Resumen en inglés The present study was lead to determine the presence of remainders of enrofloxacine in tissues (muscle and liver) of slaughtered chickens in four plants located in the San Francisco municipality of the Zulia state, Venezuela. A chicken was taken directly from the retail store in each plant during five consecutive days, giving a total of twenty chickens. The analysis of the samples was made through liquid chromatography of high resolution (HPLC). The enrofloxacine presence (mas) was over the Limits Maximum suggested of Remainders by FDA, Nourishing Codex and EMEA, when reaching the following results: 3.50 mg/kg in breast, 3.81 mg/kg in leg and 3.62 mg/kg in liver, which let a reasonable doubt in relation to the health of the chicken consumers. Additionally, it is discussed on the possibility of considering polluting agents or not such levels of enrofloxacine

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Contenido de sulforafano (1-isotiocianato-4-(metilsulfinil)-butano) en vegetales crucíferos/ Sulforaphane (1-isothiocyanato-4-(methylsulfinyl)-butane) content in cruciferous vegetables

Campas-Baypoli, Olga N; Bueno-Solano, Carolina; Martínez-Ibarra, Diana M; Camacho-Gil, Francisco; Villa-Lerma, Alma G; Rodríguez-Núñez, Jesús R; López-Cervantes, Jaime; Sánchez-Machado, Dalia I
2009-03-01

Resumen en español El sulforafano es un isotiocianato con propiedades antimicrobianas y anticarcinogénicas, se encuentra en una amplia variedad de vegetales del género Brassica oleracea, considerándose las más importantes el brócoli y repollo. El objetivo de esta investigación fue cuantificar sulforafano en las partes comestibles de brócoli y en hojas de repollo por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). La preparación de la muestra para la cuantificación del sulforafa (mas) no incluye la conversión de glucorafanina a sulforafano (45 ± 2°C durante 2,5 h), extracción con diclorometano, purificación del extracto en columnas de extracción de fase sólida, y detección por HPLC-UV. En brócoli la concentración de sulforafano está en el rango de 214 µg/g bs (tallos) a 499 µg/g bs (inflorescencias). El repollo morado (101,99 µg/g bs) presentó valores mayores de sulforafano que el repollo verde (7,58 µg/g bs). Las inflorescencias de brócoli y las hojas de repollo morado son ricos en sulforafano. Resumen en inglés Sulforaphane is an isothiocyanate which has antimicrobial and anticarcinogenic properties, this compound is found in a wide variety of plants from genus Brassica oleracea, being the most important broccoli and cabbage. The objective of this research was to quantify sulforaphane in the edible parts of broccoli and cabbage leaves by high-performance liquid chromatography (HPLC). Sample preparation for the quantification of sulforaphane include the conversion of glucoraphani (mas) n to sulforaphane (45 ± 2 °C for 2.5 h), extracted with dichloromethane, purification of the extract in columns of solid phase extraction and detection by HPLC- UV. Sulforaphane concentration in broccoli is in the range of 214 µg/g DW (stems) to 499 µg/g DW (inflorescences). The purple cabbage (101.99 µg/g DW) has values greater than the green cabbage (7.58 µg/g DW). The inflorescences of broccoli and red cabbage leaves are rich in sulforaphane.

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Validación de la técnica para la determinación de catequina en tabletas de Rhizophora mangle L. por CLAR/ Validation of the technique to assessment of tablets Catechin from Rhizophora mangle L. by HPLC

Sánchez Perrería, Luz María; Mancebo Dorvigny, Betty; Faure García, Roberto; Travieso, María del Carmen
2010-03-01

Resumen en español Se realizó la validación del método de cromatografía líquida de alta resolución para la determinación cuantitativa de catequina como sustancia marcador en las tabletas obtenidas a partir del extracto seco de las cortezas de Rhizophora mangle L., empleadas en el tratamiento de úlceras gastroduodenales. Considerando que el método se clasifica como tal para la determinación cuantitativa del compuesto mayoritario o ingrediente activo en formulaciones o materia prima (mas) , se evaluaron los parámetros: especificidad, linealidad, exactitud, sensibilidad y precisión expresada en sus 2 formas: repetibilidad y precisión intermedia. Los resultados obtenidos demostraron que el método empleado es confiable, pues permitió la determinación del compuesto en presencia de otras sustancias, incluyendo excipientes y sustancias auxiliares, y detectó la presencia de productos de degradación. Además, el procesamiento estadístico de los resultados evidenció la linealidad, precisión, sensibilidad y exactitud del método. Resumen en inglés Authors made the high-performance liquid chromatography method validation to the quantitative assessment of cathechin as a marker substance in tablets obtained from the bark of Rhizophora mangle L. dry extract used in gastroduodenal ulcers treatment. Considering that this method as such is classified to quantitative assessment of the major compound or active ingredient in formulae or raw material, the following parameters were assessed : linearity, accuracy, sensitivity a (mas) nd precision expressed in its two ways: repetition and intermediate precision. Results obtained showed that this method is reliable allowing the compound assessment in presence of other substances, including excipients and auxilliary substances and to detect the presence of degradation products. Also, the statistical processing of results evidenced the linearity, precision, sensitivity and accuracy of this method.

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Caracterización electroforética y cromatográfica del veneno del alacrán Rhopalurus junceus/ Electrophoretic and chromatographic characterization of the Rhopalurus junceus scorpion venom

Hernández Betancourt, Oscar; Compte Alberto, Oscar; Quesada Leiva, Lidice; Rodríguez Pargas, Ayní
2009-12-01

Resumen en español Fundamento: el veneno del alacrán azul, Rhopalurus junceus es actualmente comercializado con el nombre de Escozul. Este producto natural se emplea en el tratamiento de diferentes patologías, sin embargo en la literatura revisada no aparece información referente a la caracterización bioquímica del extracto de este ejemplar cubano. Objetivo: hacer una caracterización bioquímica preliminar del veneno crudo del alacrán cubano mediante el empleo de dos técnicas destin (mas) adas a estos fines. Método: se empleó la electroforesis discontinua de proteínas en gel de poliacrilamida al 15% y la cromatografía de alta presión. Resultados: se identificó un patrón difuso correspondiente a péptidos de talla inferiores a catorce KDa, mientras que por HPLC se determinaron trece picos en el veneno crudo de esta especie. Conclusiones: el veneno del alacrán azul presenta una composición molecular similar a la descrita para otras especies con una mezcla molecular inferior a catorce KDa. Resumen en inglés Background: the blue scorpion venom, Rhopalurus junceus is currently marketed with the name of Escozul. This natural product is used in the treatment of different pathologies; however in the revised literature doesn't appear concerning information to the biochemical characterization of the extract of this Cuban specimen. Objective: to make a preliminary biochemical characterization on the crude venom of the Cuban scorpion by means of the employment of two techniques dedic (mas) ated to these purposes. Method: the discontinuous electrophoresis of proteins was used in polyacrylamide to 15% and the chromatography of high pressure. Results: a diffuse pattern corresponding to inferior size peptides to fourteen KDa was identified, while for HPLC thirteen peaks were determined in the crude venom of this species. Conclusions: the blue scorpion venom presents a similar molecular composition to the one described for other species with an inferior molecular mixture to fourteen KDa.

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Óxidos de colesterol en langostinos frescos y congelados, crudos y a la plancha/ Cholesterol oxidation products in fresh and frozen shrimps, raw and grilled

Echarte, M.; Conchillo, A.; Ansorena, D.; Astiasarán, I.
2005-08-01

Resumen en español Los óxidos de colesterol (COPs) se relacionan con diferentes efectos tóxicos entre los que destacan su implicación en los procesos de aterosclerosis. Se estudió la presencia de óxidos de colesterol en langostinos comercializados en fresco y en congelación, tanto en crudo, como sometidos a una tecnología culinaria habitual (plancha). La determinación se realizó por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM). En los langostinos frescos se d (mas) etectaron todos los COPs analizados con excepción del 7 α-hidroxicolesterol, presentando una cantidad total de 33,15 µg COPs/g grasa. Por el contrario, en los langostinos comercializados congelados sólo se detectaron el 7-ketocolesterol y el 7ß-hidroxicolesterol, dando lugar a una cantidad total de 2,38 µg COPs/g grasa. Estos resultados indican la gran efectividad de la comercialización bajo condiciones de congelación de este tipo de alimentos en cuanto a ralentizar la formación de COPs. El tratamiento culinario incrementó el contenido de COPs en ambos tipos de langostinos, alcanzando 55,43 µg COPs/g grasa en los frescos y sólo 13,06 µg COPs/g grasa en los congelados. Resumen en inglés Cholesterol oxidation products (COPs) have been related to different toxic effects, being the atherosclerotic process one of the best known. The presence of cholesterol oxides in freshly and frozenly commercialised shrimps, both raw and grilled, was studied. The determination was made by gas chromatography-mass spectrometry (GCMS). Fresh shrimps showed significant amounts of all analysed COPs, except for 7α-hydroxycholesterol, accounting in total for 33.15 µg COPs/g (mas) fat. In contrast, in frozen commercialised shrimps only 7-ketocholesterol and 7ß-hydroxycholesterol were detected. These results point out the great effectiveness of the commercialisation of this type of products under freezing, in terms of to the minimisation of the COPs formation. The cooking method (grilling) increased the COPs content in both types of shrimps, reaching 55.43 µg COPs/g fat in fresh shrimps and only 13.06 µg COPs/g fat in frozen ones.

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Clorhidrato de ketamina: técnicas analíticas necesarias para el desarrollo tecnológico/ Ketamine hydrochloride: analytical techniques needed for technological development

Padrón Yaquis, Alejandro Saúl; García Diaz, Nuria; López Peláez, Berta; Torres García, Matilde
2009-04-01

Resumen en español El desarrollo tecnológico requiere de métodos analíticos confiables que permitan la cuantificación del fármaco en diferentes etapas de la investigación. El objetivo de este trabajo fue las validaciones prospectivas de 2 métodos analíticos, uno por UV-VIS y otro por cromatografía líquida de alta eficiencia, desarrolladas para el control del proceso de fabricación, de la calidad y para el estudio de estabilidad de ketamina. A las técnicas se le determinaron los (mas) parámetros de desempeño, especificidad, linealidad, exactitud, rango y precisión. Los resultados alcanzados permiten concluir que ambos métodos cumplen con los requisitos establecidos como aceptables para cada uno de los casos en el rango de concentraciones establecido. El método espectrofotométrico puede utilizarse en el control del proceso de producción y el control de calidad del producto terminado al igual que el método cromatográfico; el primero, es de elección para el control de proceso de fabricación por su sencillez y rapidez, y el segundo, para el estudio de estabilidad del producto por su elevada especificidad. Technological development requires of reliable and analytical methods to quantify drugs in different stages of research. Aim of present paper was the prospective validations of two analytical methods, one by UV-VIS, and the other by high performance liquid chromatography, developed to control of manufacture process, quality, and to study of Ketamine stability. Techniques included the following parameters: performance, specificity, linearity, accuracy, rank, and precision. Results achieved allow concluding that both methods fulfill the criteria established as fair to each of the cases in rank of concentrations stetted. Spectrophotometry method may be used in control of production process and in control of quality of end product just like the chromatography method, the first one, is the choice to control of manufacture process due to its simplicity and speed, and the second one, to study of product stability due to its high specificity.

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Diseño de una formulación de fenilefrina 10 % y tropicamida 1 % colirio: eyedrops/ Design of a 10 % Phenylephrine and 1 % Tropicamide formula

Zuñiga Dedorite, Georgy Armando; García Peña, Caridad Margarita; Botet García, Martha; Troche Concepción, Yenilen; Montes de Oca Porto, Yanet; Baró Román, Gerardo
2010-06-01

Resumen en español El colirio de fenilefrina 10 % y tropicamida 1 % se emplea en la práctica médica como antihistamínico, analgésico, midriáticos y ciclopléjico. El objetivo del presente trabajo consistió en desarrollar una formulación de fenilefrina 10 % y tropicamida 1 % que cumpliera con las especificaciones de calidad establecidas por el fabricante, que fuera estable física, química y microbiológicamente, para lo cual se realizó un diseño y los estudios de preformulación. (mas) Se estudió además, las especificaciones de calidad de la formulación seleccionada, la estabilidad del producto y el tiempo de vigencia de este. Se desarrolló y validó un método analítico para el control de la calidad y el estudio de estabilidad del producto terminado por cromatografía líquida de alta resolución. Se realizaron los resultados analíticos del estudio de estabilidad acelerado y por vida de estante, para lo cual se emplearon 3 lotes del producto a escala piloto. El colirio resultó estable física, química y microbiológicamente envasado en frascos de polietileno de baja densidad, por un tiempo de 12 meses almacenados a temperatura ambiente. Resumen en inglés The 10 % Phenylephrine and 1 % Tropicamide eyedrops is used in medical practice as antihistaminic, analgesic, mydiatric and cycloplegic. The aim of present paper was to develop a 10% Phenylephrine and 1 % Tropicamide formula fulfilling the quality specifications established by manufacturer physically, chemically and microbiologically stable with the performing of a design and pre-formula studies. Also, we studied the quality specifications of selected formula, the product (mas) stability and its expiry time. An analytical method was developed and validated to quality control and stability study of the finished product by high-performance liquid chromatography. Analytical results of accelerated stability study and by shelf life using 3 batches of product at pilot scale. Eyedrops was physically, chemically and microbiologically stable when it was bottling in low density polyethylene flasks during 12 months of storage at room temperature.

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Estudio de estabilidad de tabletas de propiltiouracilo 50 mg/ Study of the 50 mg Propylthiouracil tablets stability

Valdés Bendoyro, María Olga; García Peña, Caridad Margarita; Lugones Fernández, Juan; Martínez Espinosa, Vivian
2010-03-01

Resumen en español Se desarrolló el estudio de estabilidad de las tabletas de propiltiouracilo 50 mg y se determinó su fecha de vencimiento. Este estudio se realizó por los métodos de vida de estante y de estabilidad acelerada mediante cromatografía líquida de alta eficiencia, validados en el Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos. El estudio de vida de estante se desarrolló por un periodo de 24 meses a temperatura ambiente; mientras que el estudio de estabilidad acele (mas) rada se efectuó sometiendo el producto a la influencia de la luz, la humedad y la temperatura; se realizó el análisis durante 3 meses, para los 2 primeros y durante 6 meses para el estudio de la temperatura. La formulación de propiltiouracilo tabletas 50 mg cumplió con las especificaciones de calidad descritas en la farmacopea. Los resultados del estudio de estabilidad por vida de estante después de transcurridos los 24 meses indicaron que el producto mantenía los parámetros que determinan su calidad durante ese tiempo, y en los estudios acelerados no se observó degradación significativa del producto. Se estableció 2 años como fecha de vencimiento en las condiciones señaladas. Resumen en inglés Autors developed a stability study of 50 mg Propylthiouracil tablets and determination of its expiry date. This study was conducted by fixed life methods and of accelerated stability by high-performance liquid chromatography, validated in Drugs Research and Development Center. Fixed life study was conducted during 24 months at room temperature; whereas the accelerated stability study was conducted exposing the product to light influence, humidity and temperature; during 3 (mas) months a analysis was performed for the two first ones and over 6 months in the case of temperature study. Propylthiouracil formula (50 mg tablets) fulfilled the quality specifications described in Pharmacopeia. Results of stability study by fixed life after 24 monhts showed that thr product maintain the parameter determining its quality during this period, and in the accelerted studies there was not a significant degradation of product. Two years was the expity date established in above mentioned conditions.

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Producción de biodiesel de aceite crudo de palma mediante catálisis heterogénea/ Production of crude palm oil biodiesel by heterogeneous catalysis

Cardeño, Fernando; Ríos, Luis; Franco, Alexander
2010-02-01

Resumen en español Se estudió la producción de biodiesel de aceite crudo de palma mediante el uso de catalizadores heterogéneos ácidos y básicos para las etapas de preesterificación y transesterificación respectivamente. La pre-esterificación es necesaria para aceites con una acidez superior al 4% de ácidos grasos libres, ya que se evitan los problemas asociados con la formación de jabones. En ambas reacciones las variables analizadas fueron el tipo de catalizador, la temperatura (mas) y el tiempo. Se analizó la conversión del aceite a metilésteres usando cromatografía gaseosa y la estabilidad de los catalizadores mediante su reutilización. En la etapa de pre-esterificación se encontró que catalizadores ácidos del tipo resinas de poliestireno sulfonadas presentan conversiones superiores al 87% estabilidad para la esterificación de los ácidos grasos libres. Para la transesterificación se estudiaron como catalizadores heterogéneos, el carbonato de potasio libre y soportado en una matriz polimérica, obteniéndose con ambos conversiones superiores a 95 % de biodiesel; con el uso del soporte polimérico se disminuyó la velocidad de disolución de carbonato de potasio, permitiendo su reutilización hasta 10 reutilizaciones. Resumen en inglés The production of crude palm oil biodiesel was studied by using acid and basic heterogeneous catalysts by pre-esterification and transesterification steps, respectively. Pre-esterification step is necessary for high free fatty acid content oils because problems associated with soap formation are avoided. In both reactions the variables analyzed were catalyst type, temperature and time. Conversion of oil to methyl ester was analyzed using gas chromatography and the stabili (mas) ty of catalysts by means of reutilization. In the pre-esterification step it was found that acid catalysts type sulfonated polystyrene resin show high conversion and stability for the esterification of free fatty acids. Heterogeneous catalysts both free and supported in a polymeric matrix potassium carbonate were studied for transesterification. High conversions to biodiesel were obtained. Using the polymeric matrix decreased the potassium carbonate dissolution rate, allowing its reutilization.

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Método Multiresiduo para determinar Pesticidas en Frutas por Extracción con Fluido Supercrítico/ Multiresidue Method for Determination of Pesticides in Fruits using Supercritical Fluid Extraction

Rissato, S. R; Galhiane, M. S; Gerenutti, M
2005-01-01

Resumen en español Se presenta un método rápido y seguro para determinar 25 compuestos seleccionados de cuatro clases de pesticidas, teniendo como muestras: manzanas, uvas, peras y fresas frescas, de supermercados locales. Se describen dos métodos de extracción: extracción sólido-líquido, usando acetona, y extracción con fluido supercrítico. La limpieza de las muestras fue realizada con cartuchos de extracción de aminopropil seguido por análisis de cromatografía de gases acoplad (mas) a con un equipo de detección de captura de electrones. La confirmación de los pesticidas fue realizada con un detector de espectrometría de masa usando un método selectivo de monitoreo de iones. La recuperación de la mayoría de pesticidas en las muestras fortificadas, a un nivel de 0.04-0.10 mg/kg, fue de 77-96 % para ambos métodos. El método de extracción con fluido supercrítico presentó buen límite de detección (menor que 0.01 mg/kg, dependiendo del pesticida y de la matriz). Basado en los resultados del estudio se concluye que el método de extracción con fluido supercrítico minimizó los daños ambientales, tiempo, y el trabajo de laboratorio Resumen en inglés A rapid and reliable method for the determination of 25 compounds selected from four classes of pesticides in samples of fresh apples, grapes, pears, and strawberries purchased at a local supermarket, is presented. The study describes two different methods of extraction: solid-liquid extraction with acetone and supercritical fluid extraction. Clean-up was based on aminopropyl cartridge extraction followed by gas chromatography with an electron capture detector for simulta (mas) neous determinations. Confirmatory analysis was carried out by gas chromatography with mass spectrometry in the selected-ion monitoring (SIM) mode. Extraction efficiencies were directly compared and the methods were applied to the analysis of real samples. Recoveries for a majority of pesticides from standard samples at enrichment levels of 0.04-0.10 mg/kg ranged from 77 to 96 % for both methods. The supercritical fluid extraction method showed good limits of detection (less than 0.01 mg/kg, depending on the pesticide and matrix) as well as minimizing environmental concerns, time, and laboratory effort

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Extraction and purification of B-phycoerythrin from the red microalga Rhodosorus marinus/ Extracción y purificación de B-ficoeritrina de la microalga roja Rhodosorus marinus

Básaca-Loya, GA; Valdez, MA; Enríquez-Guevara, EA; Gutiérrez-Millán, LE; Burboa, MG
2009-12-01

Resumen en español En este trabajo se describe la purificación de la proteína B-ficoeritrina (B-PE) de la microalga roja Rhodosorus marinus. Inicialmente se extrajeron las ficobiliproteínas de las células microalgales mediante fragmentación manual y sonicación. La B-PE fue purificada mediante precipitación con sulfato de amonio y cromatografía de exclusión por tamaño e intercambio aniónico. Se determinó la pureza de B-PE por medio de índices y electroforesis en gel de poliacril (mas) amida con dodecilsulfato de sodio. La caracterización espectroscópica de B-PE se realizó mediante espectroscopía UV-visible, espectroscopía de fluorescencia y dicroísmo circular. Rhodosorus marinus presentó tres tipos de ficobiliproteínas: ficoeritrina, ficocianina y aloficocianina. La B-PE purificada mostró un índice de pureza (A545/A280) de 4.8, picos característicos a 540 y 562 nm con un hombro a 498 nm, un máximo de emisión de fluorescencia de 578 nm, y una estructura secundaria casi estable ante cambios de pH. La B-PE mostró ser el pigmento predominante en R. marinus. Esta microalga roja podría ser una opción viable para la recuperación de esta cromoproteína. Resumen en inglés A description is given of the purification of B-phycoerythrin (B-PE) from the red microalga Rhodosorus marinus. Initially, phycobiliproteins were released from the microalgal cells by manual cellular fragmentation and sonication. B-PE was extracted with ammonium sulfate precipitation, and purified by anionic and size exclusion chromatography. Its purity was tested using indexes and sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis. Spectroscopic characterization o (mas) f B-PE was performed by UV-visible spectroscopy, fluorescence spectroscopy, and circular dichroism. Rhodosorus marinus showed three types of phycobiliproteins: phycoerythrin, phycocyanin, and allophycocyanin. The purified B-PE showed a purity ratio (A545/A280) of 4.8, characteristic peaks at 540 and 562 nm with a shoulder at 498 nm, fluorescence emission maximum at 578 nm, and a secondary structure almost stable with pH changes. B-PE was found to be the predominant pigment in R. marinus and this red microalga could be a viable option for the recovery of this chromoprotein.

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Composición de ácidos grasos en huevos y adultos de Tigriopus angulatus (Copepoda: Harpacticoida)/ Fatty acid composition in eggs and adults of Tigriopus angulatus (Copepoda: Harpacticoida)

Fornes, Paulina A; Broitman, Bernardo R; Escobar, Marcela; Báez, Pedro
2010-12-01

Resumen en español Tigriopus angulatus es un copépodo harpacticoídeo bentónico, que habita en pozas intermareales de las costas del Pacífico Sur. Ejemplares de esta especie fueron recolectados en Montemar, Bahía de Valparaíso, Chile central, para determinar, mediante análisis de ácidos grasos por cromatografía gaseosa, la composición relativa (masa porcentual de ácidos grasos) y cantidad (ng ind-1) de ácidos grasos de las fases ontogenéticas de huevos, hembras no ovígeras, hem (mas) bras ovígeras y machos. Todas las fases analizadas presentaron altos porcentajes relativos de ácidos grasos saturados y mono-insaturados y menores porcentajes relativos de ácidos grasos altamente-insaturados y poli-insaturados. La composición de la familia de los omega tres presentó mayores porcentajes relativos que los omega seis. Los ácidos grasos mas abundantes fueron los siguientes: palmítico, esteárico, oleico, eicosapentaenoico y docosahexaenoico. La cuantificación de ácidos grasos por individuo, demostró ser significativamente distinta entre los huevos y hembras adultas. Hembras no ovígeras y ovígeras presentaron más ácidos grasos totales que los machos y huevos, y de estos sólo los machos mostraron cantidades similares a los huevos Resumen en inglés Tigriopus angulatus is a harpacticoid copepod, which inhabits intertidal pools in the South Pacific coasts. Through analysis of fatty acids by gaseous chromatography of specimens collected in Montemar area, Valparaíso Bay, central Chile, we determined the relative composition (mass percentage of fatty acids) and quantity of fatty acids (ng ind-1) of the following ontogenetic stages: eggs, non-ovigerous females, ovigerous females and males. All analyzed stages had higher (mas) relative percentages of saturated and mono-unsaturated fatty acids than high-unsaturated and poli-unsaturated fatty acids. The omega 3 family showed higher relative percentages than omega 6. The more abundant fatty acids were palmitic, stearic, oleic, eicosapentaenoic and docosahexaenoic acids. The fatty acids quantity per individual was significantly different between eggs and adult females. The adult non-ovigerous and ovigerous females showed more total fatty acids than males and eggs, and only male were quantitatively similar in fatty acids to the eggs

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Estabilidad de una formulación de zidovudina tabletas 300 mg/ Formula stability of 300 mg Zidovudine tablets

Ibáñez Calvo, Sergio; García Peña, Caridad Margarita; León Rodríguez, Rafael; Fernández Cervera, Mirna; Martínez Espinosa, Vivian
2010-03-01

Resumen en español Se desarrolló la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, aplicable al estudio de estabilidad de zidovudina tabletas 300 mg. El método analítico validado resultó lineal, preciso, específico y exacto. Se desarrolló el estudio de estabilidad de las tabletas de zidovudina 300 mg y se determinó su fecha de vencimiento. Este estudio se realizó por los métodos de vida de estante y de estabilidad acelerada mediante cromatogra (mas) fía líquida de alta resolución, validado en el Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos (La Habana, Cuba). El estudio de vida de estante se desarrolló por un periodo de 24 meses a temperatura ambiente; mientras que el estudio de estabilidad acelerada se efectuó sometiendo el producto a la influencia de la luz y la humedad durante 3 meses y la temperatura durante 6 meses. La formulación de zidovudina tabletas 300 mg cumplió con las especificaciones de calidad descritas en la farmacopea. Los resultados del estudio de estabilidad por vida de estante después de transcurridos los 24 meses indican que el producto mantuvo los parámetros que determinan su calidad durante ese tiempo, y en los estudios acelerados no se observó degradación significativa del producto. Se estableció 2 años como fecha de vencimiento en las condiciones señaladas. Resumen en inglés Authors developed a validation of analytical method by high-performance liquid chromatography applicable to stability study of Zidovudine (300 mg tablets). The validated analytical method was linear, specific and exact. Above mentione study was develped determing its expiry date. This estudy was conducted by fixed life and of accelerated stability methods by high-performance liquid chromatography, validated in Drugs Research and Development Center (Havana, Cuba). Fixed li (mas) fe study was conducted during 24 months at room temperature whereas the accelerated stability study was conducted exposing the product to light influence and humidity during three months and to temperature during 6 months. Zidovudine formula (300 mg tablets) fulfilled the quality specifications described in Pharmacopeia. After 24 months results of stability study by fixed life showed that product maintained the parameters determining its quality during that period and in accelerated studies there was not a significan degradation of product. Two years was established as expiry date in above mentioned conditions.

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Perfil de consumo de cocaína, cannabis y opiáceos en el laboratorio toxicológico CENATOXA/ Profile of consumption of cocaine, cannabis and opiates in the toxicology laboratory CENATOXA

Quiroga, Patricia Noemí; Yohena, Isabel; Contartese, Cecilia Mariel; González, Herme; López, Clara Magdalena
2008-12-01

Resumen en español Con el propósito de conocer, en la población que concurre al laboratorio del CENATOXA, qué droga de abuso se consume más, cuál es la modalidad de consumo y el perfil de la consulta, se realizó un estudio retrospectivo de 2.635 casos a los que durante el período 1995-2006 se les solicitó investigación en orina de cannabis, cocaína y opiáceos. Los análisis se realizaron utilizando pruebas inmunológicas, cromatografía en capa delgada normalizada y cromatografí (mas) a gaseosa-espectrometría de masas. El 20% de las muestras (n=529) resultaron positivas, correspondiendo el 50,66% a cannabis, el 37,43% a cocaína, el 2,08% a opiáceos y el 9,83% a la combinación cannabis-cocaína. Los varones constituyeron el 62% de los casos positivos. El mayor consumo de cannabis se observó entre los 11 y 30 años, el de cocaína entre los 21 y 40 años y la combinación de ambas drogas entre los 11 y 30 años. Los motivos de la solicitud de análisis correspondieron mayoritariamente y en proporciones similares al control de la adicción (31,1%) y a la sospecha de consumo (29,67%). El cannabis fue la droga ilegal más usada, predominó el monoconsumo, los principales usuarios fueron varones y los más comprometidos fueron los menores de 30 años. Resumen en inglés A study was conducted in order to know what drugs of abuse are most commonly consumed by the population that comes to CENATOXA, as well as which the consumption patterns and consultation profiles are. A retrospective study was conducted in 2,635 cases for which, during 1995 to 2006, a toxicologycal urine analysis of cocaine, cannabis and opiates was requested. The analytical methodologies applied were immunoassay tests, standardized thin layer chromatography and gas chrom (mas) atography-mass spectrometry. In the studied sample (n=529), 20% were positive: 50.66% was due to cannabis, 37.43% to cocaine, 2.08% to opiates and 9.83% to combination of cannabis-cocaine. Sixty-two per cent of positive cases were male subjects, and the highest consumption of cannabis was seen in the 11 to 30 year-old age group; that of cocaine was seen in the 21 to 40 year-old age group and the combination of cannabis-cocaine in the 11 to 30 year-old group. In assessing the reason for test request a similar predominance of addiction control (31.1%) and drug abuse suspicion (29.67%) was found. Cannabis is the drug of abuse most commonly consumed; mono consumption is usual in this population and drug consumption is higher in males and people under 30 years old.

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Hemoglobinopatías diagnosticadas en el área sanitaria del Hospital Universitario Nuestra Señora de Candelaria de Santa Cruz de Tenerife durante un año/ Hemoglobinopathies diagnosed at the University Hospital Ntra. Sra. de Candelaria and its area of reference in Santa Cruz de Tenerife during one year

Heras Flórez, S. de las; Pérez Hernández, L. M.
2008-02-01

Resumen en español Objetivo: Describir número y tipo de hemoglobinopatías diagnosticadas en nuestro área de referencia durante un año así como el origen de estos pacientes, para tener un primer contacto con esta patología hasta ahora no caracterizada en nuestra provincia. Material y método: Se revisaron las hemoglobinopatías diagnosticadas durante un año, bien por sospecha clínica, al realizar el cromatograma para la cuantificación de hemoglobina (Hb) A1c o por sospecha de β (mas) -talasemia en el hemograma. El método de despitaje ha sido la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), que identifica y cuantifica HbA2, HbS y HbC. El resto de variantes fueron diagnosticadas en el laboratorio de referencia. Resultados: Se diagnosticaron 198 hemoglobinopatías, 105 a partir de la realización de HbA1c. Los diagnósticos más frecuentes fueron β-talasemia minor y HbS en estado heterocigoto. El 61,1% de los pacientes son autóctonos de Canarias, mayoritariamente de Tenerife. Conclusiones: El alto número de pacientes autóctonos de Canarias portadores de hemoglobinopatías encontrado, nos indica que éste debe ser el punto de partida en el diseño de estudios prospectivos sobre grupos poblacionales concretos para conocer la prevalencia, y plantear el desarrollo de programas de control y prevención en la provincia de Santa Cruz de Tenerife. Resumen en inglés Objective: To describe number and type of hemoglobinopathies diagnosed in our area of reference during one year as well as the origin of these patients, to have a first contact with this pathology not characterized in our province until now. Material and method: All hemoglobinopathies diagnosed in one year were reviewed, either for suspected patients, after analyzing chromatogram to quantify hemoglobin (Hb) A1c or hemogram suspicious of β-thalassemia. The screening m (mas) ethod was high pressure liquid chromatography (HPLC), to identify and quantify HbA2, HbS and HbC. The other variants were diagnosed at reference laboratory. Results: 198 hemoglobinopathies were diagnosed, 105 after measure HbA1c. The more frequent diagnoses were β-thalassemia trait and heterozygote HbS. 61.1% of patients are from Canary Islands, mainly from Tenerife. Conclusions: The high number of carriers found from Canary Islands, should be the start to design prospective studies on population groups, in order to know the hemoglobinopathies prevalence and to perform control and prevention official programs in the province of Santa Cruz de Tenerife.

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Exposición a órganoclorados por ingesta de leche pasteurizada comercializada en Cartagena, Colombia/ Estimating exposure to organochlorine compounds from consuming pasteurised milk in Cartagena, Colombia

Castilla-Pinedo, Yolanda; Alvis-Estrada, Luís; Alvis-Guzmán, Nelson
2010-02-01

Resumen en español Objetivo Estimar la exposición de pobladores adultos a compuestos órganoclorados a partir de la ingesta de leche pasteurizada comercializada en la ciudad de Cartagena. Métodos Estudio observacional descriptivo de 47 muestras de lotes de producción de distintas marcas de leche pasteurizada y comercializada en la ciudad de Cartagena. El contenido de materia grasa en las muestras de leche fue determinado por Cromatografía de gases. Asimismo, fueron encuestadas 596 perso (mas) nas mayores de edad de las cuales se indagó la frecuencia de consumo de productos lácteos con el fin de estimar la ingesta diaria potencial y admisible y evaluar el riesgo a ingesta de organoclorados. Resultados Las personas encuestadas se encuentran expuestas a compuestos órganoclorados mediante la ingesta de 12,1 mg/g/día a través del consumo de leche pasteurizada comercializada en la ciudad de Cartagena. El 100 % de las muestras analizadas se encontró contaminada con alguno de los plaguicidas objeto de estudio. La población objeto de estudio presenta una ingesta diaria (IDP) de compuestos órganoclorados superior a lo permitido, a la luz de la FAO/OMS. Conclusiones No es posible recomendar a la población cartagenera no consumir leche, pero si recomendar a las autoridades competentes encargadas de exigir a las productoras que inicien campañas de mejoramiento de la calidad de la leche desde el punto de vista toxicológico. Resumen en inglés Objective Estimating adult residents' exposure to organochlorine compounds from drinking milk being marketed in the city of Cartagena. Methods This was a descriptive observational study; 47 samples were taken from different production lots of brands of pasteurised milk being sold in the city of Cartagena. The milk samples' fat content was determined by gas chromatography. 596 adults were also surveyed whose dairy product consumption frequency had been investigated to esti (mas) mate potential and acceptable daily intake and assess the risk of consuming organochlorines. Results The people surveyed here were exposed to organochlorine compounds through consuming 12.1 mg/g/day in pasteurised milk being sold in the city of Cartagena. 100 % of the samples tested were contaminated with one of the pesticides being studied. The study population had a daily intake (IDP) of organochlorine compounds greater than that permitted by FAO/WHO guidelines. Conclusion It cannot be recommended that people in Cartagena do not drink milk; however, the competent authorities can be requested to require dairy-product producers to launch campaigns to improve the quality of milk from a toxicological point of view.

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Exposición a órganoclorados por ingesta de leche pasteurizada comercializada en Cartagena, Colombia/ Estimating exposure to organochlorine compounds from consuming pasteurised milk in Cartagena, Colombia

Castilla-Pinedo, Yolanda; Alvis-Estrada, Luís; Alvis-Guzmán, Nelson
2010-02-01

Resumen en español Objetivo Estimar la exposición de pobladores adultos a compuestos órganoclorados a partir de la ingesta de leche pasteurizada comercializada en la ciudad de Cartagena. Métodos Estudio observacional descriptivo de 47 muestras de lotes de producción de distintas marcas de leche pasteurizada y comercializada en la ciudad de Cartagena. El contenido de materia grasa en las muestras de leche fue determinado por Cromatografía de gases. Asimismo, fueron encuestadas 596 perso (mas) nas mayores de edad de las cuales se indagó la frecuencia de consumo de productos lácteos con el fin de estimar la ingesta diaria potencial y admisible y evaluar el riesgo a ingesta de organoclorados. Resultados Las personas encuestadas se encuentran expuestas a compuestos órganoclorados mediante la ingesta de 12,1 mg/g/día a través del consumo de leche pasteurizada comercializada en la ciudad de Cartagena. El 100 % de las muestras analizadas se encontró contaminada con alguno de los plaguicidas objeto de estudio. La población objeto de estudio presenta una ingesta diaria (IDP) de compuestos órganoclorados superior a lo permitido, a la luz de la FAO/OMS. Conclusiones No es posible recomendar a la población cartagenera no consumir leche, pero si recomendar a las autoridades competentes encargadas de exigir a las productoras que inicien campañas de mejoramiento de la calidad de la leche desde el punto de vista toxicológico. Resumen en inglés Objective Estimating adult residents' exposure to organochlorine compounds from drinking milk being marketed in the city of Cartagena. Methods This was a descriptive observational study; 47 samples were taken from different production lots of brands of pasteurised milk being sold in the city of Cartagena. The milk samples' fat content was determined by gas chromatography. 596 adults were also surveyed whose dairy product consumption frequency had been investigated to esti (mas) mate potential and acceptable daily intake and assess the risk of consuming organochlorines. Results The people surveyed here were exposed to organochlorine compounds through consuming 12.1 mg/g/day in pasteurised milk being sold in the city of Cartagena. 100 % of the samples tested were contaminated with one of the pesticides being studied. The study population had a daily intake (IDP) of organochlorine compounds greater than that permitted by FAO/WHO guidelines. Conclusion It cannot be recommended that people in Cartagena do not drink milk; however, the competent authorities can be requested to require dairy-product producers to launch campaigns to improve the quality of milk from a toxicological point of view.

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Estado nutricio de vitamina A en preescolares con padecimientos oculares/ Nutritional status of vitamin A in preschoolers with ocular diseases

Villaseñor-Fierro, Emma T; Vásquez-Garibay, Edgar; Romero-Velarde, Enrique; Kumazawa-Ichikawa, Miguel; Villalpando-Hernández, Salvador; Vélez-Gómez, Ezequiel
2009-09-01

Resumen en español El propósito del estudio fue evaluar el estado nutricio de vitamina A en preescolares con padecimientos oculares que acuden al Hospital Civil de Guadalajara. En estudio transversal analítico se incluyeron por conveniencia 100 sujetos (24-71 meses) con padecimiento ocular. El consumo de vitamina A (VA), energía y macro nutrimentos se estimó con una encuesta dietética de recordatorio de 24 horas (EDR-24h). Mediante cromatografía líquida de alta presión (HPLC) se det (mas) erminó la concentración sérica de retinol y se realizó una citología de impresión conjuntival (CIC) por un patólogo entrenado en la técnica. Se estimaron los índices talla/edad y peso/talla (Puntaje z) y se utilizaron las pruebas de ANOVA, U de Mann Whitney y de correlación de Spearman. Fueron niñas 44,1% y varones 55.9%. Los padecimientos oculares más frecuentes fueron: estrabismo (41,9%), conjuntivitis (19,4%) y padecimientos congénitos (17,2%). Según la EDR-24 h el consumo de vitamina A fue de 374 µg/día ± 706; la concentración de Retinol sérico 30 µg/dL ± 7,6 y CIC fue normal en 75,6%. Sólo 3.2% a 3,5% presentaron deficiencia de VA (concentración de retinol y CIC). No hubo asociación entre padecimientos oculares y deficiencia de VA. Hubo correlación positiva entre consumo de vitamina A e índice peso/talla (r = 0,244). En conclusión, la mayoría de los preescolares cubrió la ingestión recomendada de vitamina A, la deficiencia de esta vitamina fue baja y no se asoció a padecimientos oculares. Resumen en inglés SUMMARY The purpose was to evaluate the nutritional status of vitamin A in preschool children with ocular diseases attending to the Hospital Civil of Guadalajara. In a cross sectional design 100 preschool children between 24 and 71 mo of age with ocular diseases were included. Vitamin A intake was evaluated by 24 h dietetic recall, plasma Retinol concentration by high pressure liquid chromatography (HPLC); and, conjunctiva impression cytology (CIC) was carried out by a tr (mas) ained pathologist. ANOVA and U Mann Whitney tests, and also Spearman correlations were estimated. There were 44.1% females and 55,9% males. Strabismus was the most common disease (41,9%), conjunctivitis (19,4%), and congenital diseases (17,2%). The mean intake of Vitamin A was 374 µg/d ± 706 and the serum concentration of retinol was of 30 µg/dL ± 7,6; CIC was normal in 75,6%. The percentage of vitamin A deficiency was 3,2% according to the serum concentration of Retinol and 3,5% to the CIC criteria. It was not association between the nutritional status of vitamin A and ocular diseases. A positive correlation between vitamin A intake and weight/height index (r = 0,244) was found. In conclusion, most preschool children covered the dietary reference intake recommendation of vitamin A; deficiency of this vitamin was lower and, it was not associated to ocular diseases.

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Actividad metanogénica específica en un reactor anaerobio - aerobio aplicado al tratamiento de agua residual doméstica./ Specific methanogenic activity in an anaerobic-aerobic reactor applied to the treatment of domestic residual water./ Atividade metanogênica específica em um reator anaeróbio-aeróbio aplicado ao tratamento de agua residual doméstica.

Anzola Rojas, Mélida del Pilar; Oliveira Netto, Antonio; Zaiat, Marcelo
2008-04-01

Resumen en portugués O ensaio de atividade metanogênica específica (AME) é uma ferramenta importante para o monitoramento da digestão anaeróbia. Nesse artigo, foi observado o comportamento das arqueias metanogênicas de um lodo sob diferentes condições de oxigenação em um reator anaeróbio-aeróbio de leito fixo, operado de modo contínuo, com diferentes razões de recirculação da fase líquida, aplicado ao tratamento de esgoto sanitário. A aplicação do ensaio de AME foi adaptad (mas) o de vários autores e a medição de metano acumulado no reator foi realizada por cromatografia gasosa. Ao final dos experimentos observou-se que a presença de oxigênio não inibiu a atividade dos organismos metanogênicos. Ao contrário, a velocidade de produção de CH4 foi maior em comparação como os resultados obtidos na fase em que o reator foi operado de forma anaeróbia. Resumen en español El ensayo de actividad metanogénica específica (AME) es una importante herramienta para el monitoreo de la digestión anaerobia. En este estudio se observó el comportamiento de las arqueas metanogénicas de un lodo anaerobio, bajo diferentes condiciones de oxigenación en un reactor anaerobio-aerobio de lecho fijo, operado de modo continuo con diferentes razones de recirculación de la fase líquida para remover carbono y nitrógeno, aplicado al tratamiento de aguas re (mas) siduales domésticas. La aplicación del ensayo AME fue adaptado de varios autores y la medición del metano acumulado en el reactor se realizó mediante cromatografía gaseosa. Al finalizar los experimentos se observó que la presencia de oxígeno no inhibió el comportamiento de los organismos metanogénicos. Al contrario, la velocidad de producción de CH4 fue mayor en comparación con los resultados obtenidos en la fase en que el reactor operó de forma anaerobia. Resumen en inglés The specific methanogenic activity (SMA) test is an important tool for the monitoring of anaerobic digestion. This paper presents the behavior of the methanogenic archaea of an anaerobic sludge under different conditions of oxygenation in a fixed-bed anaerobic-aerobic reactor treating domestic sewage. The reactor was operated in a continuous manner under different liquid recycle ratios from aerobic to anaerobic zones in order to remove carbon and nitrogen. The application (mas) of the SMA test was adapted from several authors and the measurement of the accumulated methane in the reactor was carried out by means of gas chromatography. Methanogenic organisms were not inhibited by the presence of oxygen. In contrast, the values of CH4 production rate by sludge exposed to oxygen were greater than those obtained for strictly anaerobic sludge.

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Análisis proximal, perfil de ácidos grasos, aminoácidos esenciales y contenido de minerales en doce especies de pescado de importancia comercial en Venezuela

Izquierdo Córser, Pedro; Torres Ferrari, Gabriel; Barboza de Martínez, Yasmina; Márquez Salas, Enrique; Allara Cagnasso, María
2000-06-01

Resumen en español Doce especies de pescado (armadillo, bocachico, cachama, carpeta, corvina, lisa, mero, merluza, pargo, robalo, tilapia y trucha) fueron estudiadas para determinar su composición proximal, perfil de ácidos grasos, aminoácidos esenciales y minerales. El análisis proximal: humedad, proteínas y cenizas se realizó siguiendo la metodología recomendada por la AOAC, grasa por el método de Bligh y Dyer, ácidos grasos por Cromatografía de Gases, aminoácidos por Cromatogr (mas) afía Líquida de Alta Resolución y minerales por fotocolorimetría. Los resultados indicaron que el contenido de humedad varió entre 70,49% para el armadillo y 78,64% para el mero, la proteína entre 18,70% para la merluza y 25,53% para el armadillo y las cenizas entre 0,94% para el mero y 2,13% para la carpeta. La grasa varió entre 1,12% para el pargo y 6,15% para la cachama. Se encontró el predominio de ácidos grasos poliinsaturados de la serie -3. En todas las especies se observó la presencia de los aminoácidos esenciales estudiados. Las especies tilapia (10,938 g/ 100 g de pescado), bocachico (9,231 g/100 g de pescado) y mero (8,738 g/100 g de pescado) presentaron el mayor contenido de aminoácidos esenciales. El mineral que se encontró en mayor proporción fue el fósforo con 322,22 mg/l00 g de pescado para la merluza, seguido por el calcio con 79,33 mg/l00 g de pescado para la carpeta. Se concluyó que las especies de pescado estudiadas son una fuente importante de proteínas, ácidos grasos de la serie 0>3 y minerales. Resumen en inglés Proximal analysis, fatty acids profile, essential aminoacids and mineral content of twelve fish species of commercial importance of Venezuela. Proximate composition, fatty acid profile, essential aminoacid and minerals were determined in twelve fish species (armadillo, bocachico, cachama, carpeta, corvina, lisa, mero, merluza, pargo, robalo, tilapia and trucha). Proximate analysis: moisture, protein and ash, were performed using AOAC methodology, fat by Bligh and Dyer met (mas) hod, fatty acids by Gas Chromatography, aminoacid using High Performance Liquid Chromatography and minerals by spectrophotometric method. Results showed that moisture varies between 70.49% for Armadillo and 78.64% for Mero, protein between 18.70% for Merluza and 25.53 for Armadillo, ash between 0.94% for Mero and 2.13% for Carpeta and fat between 1.12% for Pargo and 6.15% for Cachama. Unsaturated fatty acids (omega 3) were the most common found for all the spices. Essential aminoacids studied were present in all the spices. Tilapia (10.938 g/l00 g of fish), Bocachico (9.231 g/100 g of fish) and Mero (8.738 g/l00 g of fish) shown greater content of essential aminoacids. Phosphorous was the most concentrated mineral with a mean value of 238.13 mg/100 g of fish followed by calcium with 42.11 mg/l00 g of fish. It was concluded that all studied species are an excellent source of protein, omega 3 fatty acids and minerals.

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Valores de trihalometanos en agua de consumo de la provincia de Granada, España/ Trihalomethane levels in drinking water in the province of Granada (Spain)

Freire, Carmen; Soler, Ramón; Fernández, Mariana F.; Villanueva, Cristina M.; Grimalt, Joan O.; Olea, Nicolás
2008-12-01

Resumen en español Objetivos: La cloración del agua da lugar a la formación de subproductos potencialmente dañinos para la salud, entre ellos los trihalometanos, que se han hallado elevados en algunas zonas de España. En este estudio se investigan los valores de trihalometanos en el agua de consumo suministrada por varios sistemas de abastecimiento de la provincia de Granada, en el área de actuación de la cohorte madres-hijos de la Red INMA (Infancia y Medio Ambiente). Métodos: Se an (mas) alizaron 82 muestras de agua de consumo en dos campañas de muestreo en invierno y verano de 2006. Se determinó la concentración de cloroformo, bromodiclorometano, dibromoclorometano y bromoformo, siguiendo un procedimiento optimizado basado en cromatografía de gases y espectrometría de masas. Resultados: El rango de concentración de trihalometanos totales se situó entre 0,14 y 18,75 μg/l en la campaña de invierno y entre 0,01 y 31,87 μg/l en la de verano. El compuesto mayoritario fue cloroformo. La concentración media de trihalometanos en agua de origen superficial y subterráneo fue de 10,13 y 1,41 μg/l, respectivamente. Conclusiones: Los valores de trihalometanos encontrados son muy inferiores a la concentración máxima admisible (100 μg/l) establecida por la Uniσn Europea para estos compuestos. Estos valores varνan significativamente segϊn el origen del agua, con mayores concentraciones en αreas urbana y semiurbana, donde el agua es mayoritariamente de origen superficial. La presencia de trihalometanos en la zona es menor a la descrita en otras regiones espaρolas. Resumen en inglés Objectives: Drinking water chlorination generates potentially harmful by-products, such as trihalomethanes. Trihalomethane levels are high in some parts of Spain. The aim of the present study was to investigate trihalomethane concentrations in drinking water from distinct water supplies in the province of Granada, within the framework of the Childhood and Environment (INMA) study. Methods: Eighty-two tap water samples were collected in two campaigns during the winter and (mas) summer of 2006. An optimized procedure based on gas chromatography and mass spectrometry was used to determine concentrations of chloroform, bromodichloromethane, dibromochloromethane, and bromoform in the samples. Results: Total trihalomethane concentrations ranged from 0.14 to 18.75 μg/l in winter samples and from 0.01 to 31.87 μg/l in summer samples. The most abundant compound was chloroform. Mean trihalomethane concentrations were 10.13 in surface waters and 1.41 μg/l in ground waters. Conclusions: The trihalomethane levels found were considerably below the maximum permitted level of 100 μg/l in the European Union. The values obtained varied widely according to the type of water source: the highest concentrations were found in urban and sub-urban areas, where the water is largely of surface origin. The presence of trihalomethanes was lower than that reported in other Spanish regions.

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Valores de trihalometanos en agua de consumo de la provincia de Granada, España/ Trihalomethane levels in drinking water in the province of Granada (Spain)

Freire, Carmen; Soler, Ramón; Fernández, Mariana F.; Villanueva, Cristina M.; Grimalt, Joan O.; Olea, Nicolás
2008-12-01

Resumen en español Objetivos: La cloración del agua da lugar a la formación de subproductos potencialmente dañinos para la salud, entre ellos los trihalometanos, que se han hallado elevados en algunas zonas de España. En este estudio se investigan los valores de trihalometanos en el agua de consumo suministrada por varios sistemas de abastecimiento de la provincia de Granada, en el área de actuación de la cohorte madres-hijos de la Red INMA (Infancia y Medio Ambiente). Métodos: Se an (mas) alizaron 82 muestras de agua de consumo en dos campañas de muestreo en invierno y verano de 2006. Se determinó la concentración de cloroformo, bromodiclorometano, dibromoclorometano y bromoformo, siguiendo un procedimiento optimizado basado en cromatografía de gases y espectrometría de masas. Resultados: El rango de concentración de trihalometanos totales se situó entre 0,14 y 18,75 μg/l en la campaña de invierno y entre 0,01 y 31,87 μg/l en la de verano. El compuesto mayoritario fue cloroformo. La concentración media de trihalometanos en agua de origen superficial y subterráneo fue de 10,13 y 1,41 μg/l, respectivamente. Conclusiones: Los valores de trihalometanos encontrados son muy inferiores a la concentración máxima admisible (100 μg/l) establecida por la Uniσn Europea para estos compuestos. Estos valores varνan significativamente segϊn el origen del agua, con mayores concentraciones en αreas urbana y semiurbana, donde el agua es mayoritariamente de origen superficial. La presencia de trihalometanos en la zona es menor a la descrita en otras regiones espaρolas. Resumen en inglés Objectives: Drinking water chlorination generates potentially harmful by-products, such as trihalomethanes. Trihalomethane levels are high in some parts of Spain. The aim of the present study was to investigate trihalomethane concentrations in drinking water from distinct water supplies in the province of Granada, within the framework of the Childhood and Environment (INMA) study. Methods: Eighty-two tap water samples were collected in two campaigns during the winter and (mas) summer of 2006. An optimized procedure based on gas chromatography and mass spectrometry was used to determine concentrations of chloroform, bromodichloromethane, dibromochloromethane, and bromoform in the samples. Results: Total trihalomethane concentrations ranged from 0.14 to 18.75 μg/l in winter samples and from 0.01 to 31.87 μg/l in summer samples. The most abundant compound was chloroform. Mean trihalomethane concentrations were 10.13 in surface waters and 1.41 μg/l in ground waters. Conclusions: The trihalomethane levels found were considerably below the maximum permitted level of 100 μg/l in the European Union. The values obtained varied widely according to the type of water source: the highest concentrations were found in urban and sub-urban areas, where the water is largely of surface origin. The presence of trihalomethanes was lower than that reported in other Spanish regions.

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Determinación de residuos de malatión y malaoxón en mango de las variedades Ataulfo y Tommy Atkins producidos en Chahuites, Oaxaca/ Determination of residues of malathion and malaoxon in mango varieties Ataulfo and Tommy Atkins produced in Chahuites, Oaxaca

Fuentes-Matus, Casibe; Vega y León, Salvador; Díaz-González, Gilberto; Noa-Pérez, Mario; Gutiérrez-Tolentino, Rey
2010-03-01

Resumen en español El plaguicida órgano fosforado malatión y su metabolito malaoxón causan efectos nocivos en la salud de los humanos que consumen alimentos contaminados con estas moléculas. Se estudió la presencia de residuos de malatión y malaoxón en mangos (Mangifera indica) de las variedades Ataulfo y Tommy Atkins producidos en el municipio de Chahuites, estado de Oaxaca, durante el periodo de su cosecha en 2007. Se usó un sistema de extracción con acetato de etilo en matriz ac (mas) uosa, y determinación analítica mediante cromatografía gas-líquido con detector termoiónico específico (TSD). Se determinó la concentración de residuos de malatión y malaoxón para cada variedad mediante el muestreo a los 1, 30 y 60 d después de una aplicación de malatión (520 g i. a. de malatión ha-1), en cumplimiento con la norma fitosanitaria (NOM-023-FITO) para el combate de la mosca mexicana de la fruta (Anastrepha Itidens) en los días 1 (TI) y 30 (T2), y dos aplicaciones de malatión para el día 60 (T3). Se usaron mangos testigos de ambas variedades, tomados de huertos libres de aplicación del plaguicida por 10 años. En 75 % y 95.6 % de las muestras (n=12) de las variedades Ataulfo y Tommy Atkins se detectó presencia de malatión. En 83.3 % de las muestras (n=12), para ambas variedades se detectaron residuos del metabolito malaoxón. No se observó degradación de ambos plaguicidas una vez presentes en el fruto, hasta el día 60 del estudio. Además, las medias de los residuos aumentan en el tiempo tres de estudio (T3) en ambas variedades, luego de dos aplicaciones de malatión. Resumen en inglés The organophosphate pesticide malathion and its metabolite malaoxón cause harmful effects on the health of humans that consume foods contaminated with these molecules. The presence of residues of malathion and malaoxón was studied in mangos (Mangifera indica) of the varieties Ataulfo and Tommy Atkins produced in the municipality of Chahuites, state of Oaxaca, during the harvest period of 2007. The extraction system used ethyl acetate in aqueous matrix, and analytic dete (mas) rmination by means of liquid gas chromatography with thermionic specific detector (TSD). The concentration of residues of malathion and malaoxón was determined for each variety through sampling at 1, 30 and 60 d after having applied malathion (520 g i. a. of malathion ha-1), in compliance with the phytosanitary norm (NOM-023-FITO) for the control of the Mexican fruit fly (Anastrepha ludens) on days 1 (T1) and 30 (T2), and two applications of malathion for day 60 (T3). Control mangos of both varieties were used, taken from orchards free of pesticide application for 10 years. The presence of malathion was detected in 75 % and 95.6 % of the samples (n=12) of the varieties Ataulfo and Tommy Atkins. Residues of the metabolite malaoxón were detected in 83.3 % of the samples (n=12) in both varieties. No degradation was observed of either pesticide once it was present in the fruit until day 60 of the study. Furthermore, the means of the residues increased in time three of the study (T3) in both varieties, after two applications of malathion.

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Uso del ácido sulfúrico en las determinaciones de plaguicidas organoclorados: I. Calidad químico-analítica de la precipitación de grasa por el ácido sulfúrico concentrado en muestras con alto contenido de lípidos/ Use of sulfuric acid for organochlorine pesticides determination: I. Analytical quality of fat precipitated by concentrated sulfuric acid in samples with high lipid content

WALISZEWSKI, Stefan M; MÓJICA GARCÍA, Xóchitl; INFANZÓN, Rosa M; BARRADAS DERMITZ, Dulce María; CARVAJAL ZARRABAL, Octavio
2008-03-01

Resumen en español Varios trabajos describen métodos analíticos para determinar residuos de plaguicidas organoclorados en muestras ambientales. La detección por cromatografía de gases con captura de electrones exige un extracto con alto grado de pureza. Para este fin, se emplean diferentes procedimientos de purificación. La mayoría de los plaguicidas organoclorados resisten la actividad del ácido sulfúrico, propiedad que se aprovecha para destruir los compuestos endógenos y precipi (mas) tar las grasas. En este trabajo se describe el tratamiento de extractos de grasas con el ácido sulfúrico concentrado y la determinación de residuos no volátiles después de su tratamiento. Se estudiaron las muestras de tejidos adiposos: (humano, bovino, cerdo y pollo), mantequilla y margarina. La técnica analítica permite muy buena recuperación de plaguicidas (mayor de 90 %) y el extracto listo para la corrida cromatográfica con una mínima cantidad (0.8 a 2.2 mg que constituye 0.22 a 1.87 % de la muestra procesada) de sustancias no volátiles determinadas gravimétricamente. La baja cantidad de residuos no volátiles presentes en el extracto purificado, permite realizar múltiples corridas cromatográficas de muestras sin disminuir la capacidad de resolución de la columna cromatográfica y la respuesta del detector de captura de electrones. Los estudios de calidad analítica de muestras grasas realizadas en 10 repeticiones, mostraron el coeficiente de varianza entre 4.8 a 12.5 % indicando un método idóneo para la monitorización de productos grasos contaminados con plaguicidas organoclorados. Resumen en inglés Many papers describe analytical methods for organochlorine pesticide residue determinations in environmental samples. Gas chromatography with electron capture detection requires highly purified extracts, ie. with an efficient clean-up step. To achieve this purpose, different clean-up methods are employed. Most organochlorine pesticides are resistant to sulfuric acid, a property used for the destruction of endogenous compounds and fat precipitation. Both fat extract treatm (mas) ents that use sulfuric acid as a clean-up medium, and quantities of nonvolatile residues determined after the clean-up step, are described. Samples of adipose tissues (human, bovine, pig and chicken), butter and margarine were studied. The analytical method allows good (higher than 90 %) organo-chlorine pesticide recovery and an extract ready for gas chromatography with a minimal amount of nonvolatile compounds (0.8 to 2.2 mg that constitutes 0.22 to 1.87 % of the analyzed sample) determined gravimetrically. The low quantity of nonvolatile residues present in cleaned-up extracts allows multiple sample gas chromatographies without diminishing column resolution and electron capture detector response. The analytical quality study (10 repetitions for each fat sample) shows a 4.8 to 12.5 % coefficient of variation, indicating an appropriate method for fat sample monitoring studies.

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Aplicación de tres métodos analíticos para la detección de suero de quesería en leche UHT comercializada en la ciudad de México/ Application of three analytic methods for the detection of cheese serum in UHT  milk commercialized in Mexico city/ Aplicação de três métodos analíticos para a detecção de soro de queijo oriundo de queijaria em leite UHT  comercializado na cidade do México

Ramírez Ayala, Acacia; Vega y León, Salvador; Prado Flores, Guadalupe; Gutiérrez Tolentino, Rey
2009-06-01

Resumen en portugués Determinou-se a presença de soro de queijo proveniente de queijaria em leites ultrapasteurizados (UHT) comercializados na Cidade do México mediante electroforese em gel de poliacrilamida-dodecilsulfato de sódio (PAGE-SDS), cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) e a quarta derivada do espectro de absorção (UV-4ªDS). Analizaram-se um total de 30 amostras de leite UHT descremado durante os meses de setembro, outubro e novembro, média de 10 amostras por mês (mas) , contrastando os valores encontrados pelos três métodos com os de leite cru auténtico adicionada com soro de queijaria em diferentes níveis. A porcentagem de amostras positivas a soro de queijaria analizadas por electroforese, HPLC e UV-4ªDS foi de 70, 50 e 90% respectivamente. As técnicas utilizadas relacionadas com a detecção e estimação do glicomacropeptídeo (GMP) por electroforese ou por HPLC e os resultados obtidos indicaram que a quantificação da relação proteínas de soro/proteína total (PS/PT) por UV-4ªDS foi um indicador mais sensível a adições de soro de queijaria. Resumen en español Se determinó la presencia de suero de quesería en leches ultrapasteurizadas (UHT) comercializadas en la Ciudad de México mediante electroforesis en gel de poliacrilamida-dodecilsulfato de sodio (PAGE-SDS), cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y la cuarta derivada del espectro de absorción (UV-4ªDS). Se analizaron un total de 30 muestras de leche UHT descremada durante los meses de septiembre, octubre y noviembre a razón de 10 muestras por mes, contrast (mas) ando los valores encontrados por los tres métodos con los de leche cruda auténtica adicionada con suero de quesería en diferentes niveles. El porcentaje de muestras positivas a suero de quesería analizadas por electroforesis, HPLC y UV-4ªDS fue de 70, 50 y 90% respectivamente. Las técnicas utilizadas relacionadas con la detección y estimación del glicomacropéptido (GMP) por electroforesis o por HPLC y los resultados obtenidos indicaron que la cuantificación de la relación proteínas de suero/proteína total (PS/PT) por UV-4ªDS fue un indicador más sensible a adiciones de suero de quesería. Resumen en inglés The presence of cheese serum was detected in ultra pasteurized milks (UHT) commercialized in Mexico City. This was achieved through sodium dodecyl sulphate poliacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE), by high performance liquid chromatography (HPLC) and by the calculation of the fourth derivative of the absorption spectrum (UV-4thDS). Monthly, ten (10) skimmed UHT milk samples were analyzed during September, October and November, and the values obtained through the thre (mas) e methods were compared against those from authentic raw milk with addition of cheese serum in different amounts. The percentage of positive samples to cheese serum analyzed through electrophoresis, HPLC and UV-4thDS was 70.50 and 90%, respectively. The applied techniques related to the detection and estimation of the glycomacropeptide (GMP) by electrophoresis or by HPLC, and the results obtained indicated that the quantification of the serum protein/total protein (PS/PT) relationship by UV-4thDS was a more sensitive indicator of cheese serum additions.

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Extracción de Cxitetraciclina en carne de pollo: estudios de rendimiento con aumento de la fase polar del solvente de extracción/ Oxytetracycline Extraction in Chicken Meat: Studies on Yield increasing Polar Phase in Extraction Solvent

Izquierdo, Pedro; Mavárez, Ronald; Ysambertt, Fredy; Piñero, María Ysabel; Torres, Gabriel; Allara, María
2010-07-01

Resumen en español El consumo de alimentos con residuos de oxitetraciclina (OTC) puede causar diversos efectos tóxicos en el humano. Con la finalidad de extraer y cuantificar dichos residuos en matrices biológicas, como carne de pollo, se han desarrollado diversos métodos. Dentro de los métodos propuestos el más empleado es la extracción líquido-líquido por ser sencillo, rápido y económico. Este tipo de extracción fue aplicada por Furusawa para OTC en pollo, empleando acetonitril (mas) o/hexano en una proporción 5:4 obteniendo una recuperación del 88%. Este trabajo tuvo como objetivo estudiar la recuperación de OTC en carne de pollo ensayada por Furusawa, aumentando la proporción del solvente polar con respecto al hexano (2:1), para su posterior cuantificación mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Para ello se utilizaron 24 porciones de 1 g de tejido muscular perteneciente al muslo de 3 pollos libres de antibióticos, las cuales se fortificaron con soluciones estándares de OTC de 0,1; 0,2; 0,5 y 1 µg/g, obteniendo 6 muestras fortificadas con cada concentración, las cuales fueron almacenadas por 12 horas a 4°C. La extracción del antibiótico se llevó a cabo con acetonitrilo/hexano en proporciones 5:4 y 2:1. En cada caso se evaluó la recuperación, precisión y sensibilidad. Tanto para la proporción 5:4 como 2:1, la concentración de 0,2 µg/g presentó la mayor recuperación, siendo 91,5 y 92,5%, respectivamente; sin embargo, al aumentar la concentración de OTC disminuyó la recuperación. La precisión se incrementó a la concentración de 0,5 µg/g, sin embargo, al duplicar la concentración a 1 µg/g disminuyó dicho parámetro. El límite de detección obtenido para la extracción de OTC con acetonitrilo/hexano en proporción 2:1 fue de 0,09 µg/g. Se recomienda realizar una desproteinización de la muestra previo al proceso de extracción. Resumen en inglés Consumption of food that contains oxytetracycline (OTC) residues may produce several toxic effects in human beings. In order to extract and quantify such residues in biological matrices, like chicken meat, several methods have been developed. Among these methods, liquid-liquid extraction is the mostly used, because is quick, simple and inexpensive. This extraction method was applied by Furusawa for OTC in chicken, using acetonitrile/hexanes in a 5:4 proportion, obtaining (mas) an 88% recovery. The objective of this research was to study extraction of OTC in chicken meat assayed by Furusawa, raising polar solvent proportion in relation to hexanes (2:1), and further quantifying by means of high performance liquid chromatography (HPLC). Twenty four portions of 1 g from 3 OTC free chickens were fortified with OTC standard solutions: 0.1, 0.2, 0.5 and 1 µg/g, obtaining 6 fortified samples for each concentration, stored for 12 hours at 4°C. Antibiotic extraction was performed using acetonitrile/hexanes in 5:4 and 2:1 proportions. Recovery, precision and sensitivity were analyzed in all samples. Either 5:4 or 2:1 proportions, 0.2 µg/g concentration obtained the higher recovery, 91.5 and 92.5%, respectively; however when OTC concentrations raised, recovery became lower. Precision increased at 0.5 µg/g concentration, but, fell down when concentration duplicated: 1 µg/mL. Detection limit obtained for OTC extraction using acetonitrile/hexanes in 2:1 proportion were 0.09 µg/g. Deproteinization is recommended previously to extraction process.

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Volatile profiles of sparkling wines obtained by three extraction methods and gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) analysis

Bosch-Fusté, Joan ; Riu-Aumatell, Montserrat ; Guadayol, Josep M. ; Caixach Gamisans, Josep ; López-Tamames, Elvira

8 pages, 1 figure. | Simultaneous distillation extraction (SDE) and closed-loop stripping analysis (CLSA) show great capacity for organic compound extraction. Here we used these techniques to obtain and characterize a wide range of volatile compounds from aged cava sparkling wine. We also explored t...

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Volatile profiles of sparkling wines obtained by three extraction methods and gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) analysis

Bosch-Fusté, Joan; Riu-Aumatell, Montserrat; Guadayol, Josep M.; Caixach Gamisans, Josep; López-Tamames, Elvira; Buxaderas, Susana
2007-01-18

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Volatile composition of the Vitis vinifera Albariño musts according to geographic area from Rías Baixas AOC (Spain)

Vilanova de la Torre, María del Mar ; Zamuz Castro, Sol Ángel

The volatile composition of musts from different geographical areas within the Rías Baixas Denomination of Origin is reported. Volatile compounds were identified and quantified by gas chromatography/mass spectrometry. The results demonstrate that the Albariño must from O Rosal should be the most aro...

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Varietal differences among the flavonoid profiles of white grape cultivars studied by high-performance liquid chromatography

Masa Vázquez, Antón ; Vilanova de la Torre, María del Mar ; Pomar, F.

In order to develop a method that allows to distinguish between white grape cultivars, the flavonoid profiles of 10 white accessions from the “Misión Biológica de Galicia” germplasm collection were studied during years 2003, 2004 and 2005 by high-performance liquid chromatography (HPLC). Twenty-four...

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Varietal differences among the anthocyanin profiles of 50 red table grape cultivars studied by high performance liquid chromatography

Pomar, F. ; Novo, M. ; Masa Vázquez, Antón

In order to develop a method that allows to distinguish between grape cultivars, the anthocyanin profiles of 50 accessions from the “Misión Biológica de Galicia” germplasm collection were studied by high performance liquid chromatography (HPLC). Nineteen anthocyanins were totally or partly identifie...

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Validation of an enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) for the determination of 4-nonylphenol and octylphenol in surface water samples by LC-ESI-MS

Céspedes, Raquel ; Skryjová, K. ; Raková, M. ; Zeravik, J. ; Fránek, M. ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Barceló, Damià

7 pages, 3 figures, 3 tables. | 4-Nonylphenol (NP) and octylphenol (OP) were measured by direct ELISA in both laboratory-fortified and surface water samples collected monthly from 10 rivers. In this procedure, samples were concentrated by solid phase extraction (SPE) using Lichrolut RP-18 sorbent wi...

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Tracing Pharmaceutical Residues of Different Therapeutic Classes in Environmental Waters by Using Liquid Chromatography/Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry and Automated Library Searching

Gros, Meritxell ; Petrovic, Mira ; Barceló, Damià

15 pages, 6 figures.-- Article in press. | This article describes the development, optimization, and validation of an analytical method for the simultaneous detection and identification of 73 pharmaceutical residues, covering various therapeutic groups, in both surface and wastewaters. The method is...

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Trace-level determination of pharmaceutical residues by LC-MS/MS in natural and treated waters. A pilot-survey study

Hernando, Maria Dolores ; Heath, E ; Petrovic, Mira ; Barceló, Damià

7 pages, 3 tables, 2 figures. | A pilot-survey study was performed by collecting samples (influent and effluent wastewaters, rivers and tap waters) from different locations in Europe (Spain, Belgium, Germany and Slovenia). A solid-phase extraction (SPE) followed by liquid chromatography–tandem mass ...

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The limitations on organic detection in Mars-like soils by thermal volatilization–gas chromatography–MS and their implications for the Viking results

Navarro González, Rafael ; Navarro, Karina F. ; Rosa, José de la ; Iñíguez, Enrique ; Molina, Paola ; Miranda, Luis D.

Copyright © by National Academy of Sciences.-- La versión original está disponible en http://www.pnas.org/content/vol103/issue44/.-- Supplementary material available at: http://www.pubmedcentral.nih.gov/articlerender.fcgi?tool=pmcentrez&artid=1621051#supplementary-material-sec | The failure of Vikin...

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Síntesis de espirobrasinoesteroides análogos de la 6-desoxocastasterona/ Synthesis of spirobrassinosteroids analogs of the 6-desoxocastasterone

Iglesias Arteaga, Martín A.; Leliebre Lara, Vivian; Pérez Martínez, Carlos; Coll Manchado, Francisco
1997-08-01

Resumen en inglés The synthesis of two new spirostanic analogs of the natural occurring brassinosteroid 6-desoxocastasterone (1) is described. The scheme consists in the formation and elimination of tigogenin mesylate followed by catalytic dihydroxylation of the resulting D2-steroid (3) and acetylation of the 2a, 3a-diol introduced.Treatment diacetate (5) with NaNO2/BF3.Et2O and chromatography in alumina led to a 23-keto (6) which on reduction produced the 23S alcohol (8) as major product. (mas) Saponification of the 2a, 3a-diacetoxy-23-keto compound (6) and the 2a,3a-diacetoxy-23-hydroxy compound (8) led to the spirobrasinosteroids (7) and (9).13C NMR and ¹H RMN characteristics derived from substitution at C23 are briefly discussed.

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Supercritical fluid extraction: Recent advances and applications

Herrero, Miguel; Mendiola, Jose A.; Cifuentes, Alejandro; Ibáñez, Elena
2009-12-06

Digital.CSIC (Spain)

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Sugar-induced increases in trehalose 6-phosphate are correlated with redox activation of ADPglucose pyrophosphorylase and higher rates of starch synthesis in Arabidopsis thaliana

Lunn, John E. ; Feil, Regina ; Hendriks, Janneke H. M. ; Gibon, Yves ; Morcuende Morcuende, Rosa María ; Osuna, Daniel

Final full-text version of the paper available at: http://www.biochemj.org/ | Tre6P (trehalose 6-phosphate) is implicated in sugar-signalling pathways in plants, but its exact functions in vivo are uncertain. One of the main obstacles to discovering these functions is the difficulty of measuring the...

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Study of the effect of exogenous organic matter on the mobility of pesticides in soils using soil thin-layer chromatography.

Sánchez-Camazano, M. ; Sánchez-Martín, M.J. ; Poveda, E. ; Iglesias-Jiménez, E.

Spanish 'Comisión Interministerial de Ciencia y Tecnologia' (Project AMB94-0688).Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC). | Peer reviewed

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Solving liquid chromatography mass spectrometry coelution problems in the analysis of environmental samples by multivariate curve resolution

Peré Trepat, Emma ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Tauler Ferré, Romà

12 pages, 7 figures.-- PMID: 16301074 [PubMed].-- Printed version published Nov 25, 2005.-- Issue title: "Chemical Separations and Chemometrics". | Multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS) is shown to be a powerful tool to resolve coelution problems in liquid chromatograpy–m...

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Simultaneous determination of methyl tert-butyl ether, its degradation products and other gasoline additives in soil samples by closed-system purge-and-trap gas chromatography–mass spectrometry

Rosell Linares, Mònica ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Barceló, Damià

11 pages, 4 tables, 3 figures.-- PMID: 16904119 [PubMed].-- Printed version published Nov 3, 2006. | A new protocol for the simultaneous determination of methyl tert-butyl ether (MTBE); its main degradation products: tert-butyl alcohol (TBA) and tert-butyl formate (TBF); other gasoline additives, ox...

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119

Simplified procedures for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in water, sediments and mussels

Martínez, Elena; Gros, Meritxell; Lacorte Bruguera, Silvia; Barceló, Damià
2004-08-11

Digital.CSIC (Spain)

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Serum organochlorines and urinary porphyrin pattern in a population highly exposed to hexachlorobenzene

Sunyer, Jordi; Herrero, Carmen; Ozalla, Dolores; Sala, María; Ribas-Fitó, Núria; Grimalt, Joan O.; Basagaña, Xavier
2002-06-19

Digital.CSIC (Spain)

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Seasonal and regional influences on the fatty acid composition of cow’s milk fat from Asturias. Spain | Influencias estacionales y regionales en la composición de ácidos grasos de la grasa de leche de vaca de Asturias, España

Alonso López, Leocadio ; Braña, Juan ; Bada Gancedo, Juan Carlos

The effect of seasonal and geographical influences on the fatty acid compositions of cow’s milk fat from Asturias (northernSpain) was studied. The majority of the fatty acids analysed presented differences (p Repository : View repository documents , Digital.CSIC

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Removal of lipophilic extractives from paper pulp by laccase and lignin-derived phenols as natural mediators

Gutiérrez Suárez, Ana; Rencoret, Jorge; Ibarra, David; Molina, Setefilla; Camarero, Susana; Romero Sánchez, Javier; Río Andrade, José Carlos del; Martínez Ferrer, Ángel Tomás
2007-01-01

Digital.CSIC (Spain)

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Recently developed GC/MS and LC/MS methods for determining NSAIDs in water samples

Farré Urgell, Marinel.la ; Petrovic, Mira ; Barceló, Damià

12 pages, 5 tables, 1 figure.-- PMID: 17203255 [PubMed].-- Printed version published Feb 2007. | Pharmaceuticals have become major targets inenvironmental chemistry due to their presence in aquatic environments (following incomplete removal in wastewater treatment or point-source contaminations), t...

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Recently developed GC/MS and LC/MS methods for determining NSAIDs in water samples

Farré Urgell, Marinel.la; Petrovic, Mira; Barceló, Damià
2007-01-04

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Recent advances in the sample preparation, liquid chromatography tandem mass spectrometric analysis and environmental fate of microcystins in water

Pérez Solsona, Sandra ; Aga, Diana S.

13 pages, 4 figures, 3 tables. | This review article covers recent developments in the analysis of microcystins(MCs), the natural toxins produced in cyanobacterial blooms thatoccur in many eutrophic waters. We report applications of new extractionmethodologies, such as immunosorbents for sample p...

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Recent advances in LC-MS residue analysis of veterinary medicines in the terrestrial environment

Díaz-Cruz, M. Silvia ; Barceló, Damià

10 pages, 2 figures, 3 tables.-- Printed version published Jun 2007.-- Issue title: Pharmaceutical-residue analysis. | Despite some European countries having banned the use of veterinary medicines for non-therapeutic purposes in food-animal agriculture, large amounts of pharmaceutical compounds, mos...

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Quantitative determination of paroxetine and its 4-hydroxy-3-methoxy metabolite in plasma by high-performance liquid chromatography/electrospray ion trap mass spectrometry: application to pharmacokinetic studies

Segura, Mireia; Ortuño, Jordi; Farré-Albaladejo, Magi; Pacifici, Roberta; Pichini, Simona; Joglar Tamargo, Jesús; Segura, Jordi; Torre, Rafael de la
2003-05-22

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130

Quantitative analysis of polychlorinated n-alkanes in environmental samples

Eljarrat, Ethel ; Barceló, Damià

14 pages, 6 figures, 2 tables.-- Printed version published Apr 2006.-- Issue title: Organohalogen Analysis. | Polychlorinated n-alkanes (PCAs) are persistent organic pollutants of concern due to their toxicological properties, their capabilityto bioaccumulate and their widespread, unrestricted use....

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132

Purification and characterization of tyrosine decarboxylase of Lactobacillus brevis IOEB 9809 isolated from wine

Moreno-Arribas, M. V. ; Lonvaud-Funel, A

Tyrosine decarboxylase (EC 4.1.1.25) (TDC) from the wine Lactobacillus brevis is IOEB 9809 was purified by a rapid procedure involving anion exchange chromatography, ultrafiltration and hydrophobic interaction chromatography. The protein comprised two subunits of identical molecular mass (approximat...

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134

Purification and Characterization of a Prolyl Aminopeptidase from Debaryomyces hansenii

Bolumar, Tomás; Sanz, Yolanda; Aristoy, M. C.; Toldrá Vilardell, Fidel
2003-01-01

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135

Profiling of different bioactive compounds in functional drinks by high-performance liquid chromatographystar, open

Mendiola, José A. ; Marin, Francisco R. ; Señoráns, F. Javier ; Reglero, Guillermo ; Martín, Pedro J. ; Cifuentes, Alejandro

In the present work, an HPLC method is proposed to simultaneously detect and quantify water- and fat-soluble vitamins, phenolic compounds, carotenoids and chlorophylls in a single run, by using an ultradeactivated C18 column and gradient separation using trifluoroacetic acid, water and methanol. It ...

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138

Procedimiento de fabricación de las columnas gascromatográficas más idóneas para el análisis de la fracción más volátil de aroma de los vinos, brandies, whiskies, rones, holandas y vinagres [Solicitud]

Cabezudo Ibáñez, María Dolores ; Fernández Biarge, Julio ; Fernández de Gorostiza, Elvira ; García Domínguez, José Antonio

Solicitud de patente (concesión en curso).-- Referencia OEPM: P0457214.-- Fecha de presentación: 25/03/1977.-- Solicitante: Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC). | Procedimiento de fabricación de las columnas gascromatográficas más idóneas para el análisis de la fracción más voláti...

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139

Primary tar of different coking coal ranks

Casal Banciella, M.ª Dolores; Díez Díaz-Estébanez, M.ª Antonia; Álvarez García, Ramón; Barriocanal Rueda, Carmen
2008-08-08

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140

Pressurized liquid extracts from Spirulina platensis microalga Determination of their antioxidant activity and preliminary analysis by micellar electrokinetic chromatography

Herrero, Miguel ; Ibáñez, Elena ; Señoráns, Javier ; Cifuentes, Alejandro

In this work, different extracts from the microalga Spirulina platensis are obtained using pressurized liquid extraction (PLE) and fourdifferent solvents (hexane, light petroleum, ethanol andwater). Different extraction temperatures (115 and 170 ◦C) were tested using extractiontimes ranging from 9...

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142

Pressurized liquid extraction–capillary electrophoresis–mass spectrometry for the analysis of polar antioxidants in rosemary extracts

Herrero, Miguel ; Arráez-Román, David ; Segura, Antonio ; Kendler, Ernst ; Gius, Beatrice ; Raggi, Maria Augusta

A method based on capillary electrophoresis–electrospray–mass spectrometry (CE–ESI–MS) was developed to qualitatively characterizenatural antioxidants from rosemary (Rosmarinus officinalis L.) in different fractions obtained by pressurized liquid extraction (PLE) usingsubcritical water. The parame...

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144

Polychlorinated biphenyls in Spanish adults: determinants of serum concentrations.

Agudo, Antonio; Goni, Fernando; Etxeandia, Arsenio; Vives, Asuncion; Millan, Esmeralda; Lopez, Raul; Amiano, Pilar

BACKGROUND: Polychlorinated biphenyls (PCBs) are persistent compounds that may pose an environmental hazard to humans, food being the main source of exposure for the general population. OBJECTIVE: To measure the serum concentrations of the main PCBs in subjects from the general population in Spain, ...

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145

Polar pollutants entry into the water cycle by municipal wastewater: a European perspective

Reemtsma, Thorsten ; Weiss, Stefan ; Mueller, Jutta ; Petrovic, Mira ; González Blanco, Susana ; Barceló, Damià

8 pages, 3 figures, 1 table.-- PMID: 16999124 [PubMed].-- Printed version published Sep 1, 2006. | The effluents of eight municipal wastewater treatment plants (WWTP) in Western Europe were analyzed by liquid-chromatography-mass spectrometry for the occurrence of 36 polar pollutants, comprising hous...

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147
150

New phytoecdysteroids from cultured plants of Ajuga nipponensis Makino

Coll Toledano, José ; Tandrón, Yudelsy A ; Zeng, Xinnian

8 pages, 6 figures.-- PMID: 17210166 [PubMed]. | An extract from aerial parts of Ajuga nipponensis Makinowas examined by high performance liquid chromatography for minor ecdysteroids. Along with the compounds already reported, namely cyasterone, ajugasterone C, cyasterone 22-acetate and 22-dehydrocy...

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151

Natural sunlight and sun simulator photolysis studies of tetra- to hexa-brominated diphenyl ethers in water using solid-phase microextraction

Sánchez-Prado, Lucía ; Lores, Marta ; Llompart, Maria ; García-Jares, Carmen ; Bayona Termens, Josep María

10 pages, 6 figures, 2 tables.-- PMID: 16824536 [PubMed].-- Printed version published Aug 18, 2006.-- Issue title: ExTech 2006 - 8th International Symposium on Advances in Extraction Techniques (York, UK, Feb 6-8, 2006). | Photo-solid-phase microextraction (photo-SPME) is combined for the first time...

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152

Multivariate resolution of roeluted peaks in hyphenated liquid chromatography - linear sweep voltammetry

Berbel, Francisco; Kapoya, Elisabeth; Díaz-Cruz, José Manuel; Ariño, Cristina; Esteban, Miquel; Tauler Ferré, Romà
2003-04-30

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153

Multi-residue analysis of pharmaceuticals in wastewater by ultra-performance liquid chromatography–quadrupole–time-of-flight mass spectrometry

Petrovic, Mira ; Gros, Meritxell ; Barceló, Damià

14 pages, 5 figures, 5 tables.-- PMID: 16759662 [PubMed].-- Printed version published Aug 18, 2006.-- Issue title: ExTech 2006 - 8th International Symposium on Advances in Extraction Techniques (York, UK, Feb 6-8, 2006). | In this work, a new multi-residue method using ultra-performance liquid chrom...

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155

Monoterpene and sesquiterpene hydrocarbons of virgin olive oil by headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography/mass spectrometry

Vichi, Stefania ; Guadayol, Josep M. ; Caixach Gamisans, Josep ; López-Tamames, Elvira ; Buxaderas, Susana

7 pages, 3 figures.-- PMID: 16756984 [PubMed].-- Printed version published Aug 25, 2006.-- Presented at the 11th Meeting on Instrumental Analysis (Barcelona, Nov 15–17, 2005). | In the present article, a headspace solid-phase microextraction method coupled to GC/MS was developed and applied for the ...

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156

Monoterpene and sesquiterpene hydrocarbons of virgin olive oil by headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography/mass spectrometry

Vichi, Stefania; Guadayol, Josep M.; Caixach Gamisans, Josep; López-Tamames, Elvira; Buxaderas, Susana
2006-06-06

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158

Modification of the pyrolysis/carbonization of PPTA polymer by intermediate isothermal treatments

Castro Muñiz, Alberto ; Martínez Alonso, Amelia ; Díez Tascón, Juan Manuel

9 pages, 7 figures, 6 tables.-- Printed version published Jun 2008 | Pyrolysis/carbonization of poly (p-phenylene terephtalamide) (PPTA) was investigated, studying the possibility of modifying the pyrolysis/carbonization behavior and hence the carbon yield by introducing intermediate isothermal trea...

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159

Mixed micellar electrokinetic capillary chromatography separation of depolymerized grape procyanidins

Herrero-Martínez, José Manuel; Ràfols, Clara; Rosés, Martí; Torres, Josep Lluís; Bosch, Elisabeth
2003-02-24

Digital.CSIC (Spain)

160

Micellar electrokinetic chromatography estimation of size and composition of procyanidins after thiolysis with cysteine

Herrero-Martínez, José Manuel; Ràfols, Clara; Rosés, Martí; Bosch, Elisabeth; Lozano, Carles; Torres, Josep Lluís
2003-04-28

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161

Methylmercury determination in biota by solid-phase microextraction matrix effect evaluation

Carrasco Cabrera, Luis ; Díez Salvador, Sergi ; Bayona Termens, Josep María

5 pages, 4 figures.-- PMID: 17936289 [PubMed].-- Printed version published on Dec 7, 2007. | Issue title: ExTech 2007 - 9th International Symposium on Advances in Extraction Technologies (Alesund, Norway, June 3-6, 2007). | Aqueous-phase alkylation followed by, headspace solid-phase microextraction ...

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162

Matrix effect in liquid chromatography–electrospray ionization mass spectrometry analysis of benzoxazinoid derivatives in plant material.

Villagrasa, Marta ; Guillamón, Miriam ; Eljarrat, Ethel ; Barceló, Damià

7 pages, 5 figures.-- Printed version published on July 20, 2007. | Despite the increasing success of liquid chromatography (LC) coupled to mass spectrometry (MS), matrix effects have limited the ESI applications. Matrix effects result from co-eluting residual matrix components affecting the ionizat...

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164

Mass spectrometry for identifying pharmaceutical biotransformation products in the environment

Kosjek, T. ; Heath, E. ; Petrovic, Mira ; Barceló, Damià

9 pages, 2 figures, 1 table.-- Printed version published Dec 2007.-- Issue title: Emerging contaminants in wastewaters. | Many classes of pharmaceuticals have been detected in wastewaters and surface waters around Europe, but little is known abouttheir occurrence, fate and potential harmful effects...

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166

Liquid separation techniques coupled with mass spectrometry for chiral analysis of pharmaceuticals compounds and their metabolites in biological fluids.

Erny, G. L. ; Cifuentes, A.

Determination of the chiral composition of drugs is nowadays a key step in order to determine purity, activity, bioavailability, biodegradation, etc, of pharmaceuticals. In this manuscript, works published for the last 5 years on the analysis of chiral drugs by liquid separation techniques coupled w...

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169

Liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the analysis of pharmaceutical residues in environmental samples: a review

Petrovic, Mira ; Hernando, María Dolores ; Díaz-Cruz, Silvia M. ; Barceló, Damià

14 pages, 5 figures.-- PMID: 15844508 [PubMed].-- Printed version published Mar 4, 2005.-- Issue title: "Mass Spectrometry: Innovation and Application. Part IV". | Pharmaceutical residues are environmental contaminants of recent concern and the requirements for analytical methods are mainly dictated...

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170
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La electroforesis capilar como una nueva estrategia en la medicina y el diagnóstico clínico/ Capillary electrophoresis, a new diagnostic tool

Magaña, Jonathan J; Arenas-Sordo, María de la Luz; Gómez, Rocío
2009-07-01

Resumen en inglés Capillary electrophoresis (CE) may replace many conventional clinical laboratory methods, such as electrophoresis, Southern blotting, sequencing and HPLC (High-performance liquid chromatography). It is an ideal technique due to analytical speed, the possibility of handling great amount of samples, its capacity to separate small molecules according to their size, charge, hydrophobic and stereo-specificity its good reproducibility the use of small amounts of sample and reag (mas) ents, its low costs and easy handling. The diagnosis of hereditary diseases or the predisposition to polygenic diseases related to specific mutations or polymorphisms can be carried out with this method. In clinical laboratories, this technique is being used for the analysis of several substrates present in urine or serum and for the diagnosis of some infectious agents. It is also a firsthand tool in forensic medicine for human identification and anthropology

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172

LC-based analysis of drugs of abuse and their metabolites in urine

Pizzolato, Tânia Mara ; López de Alda, María J. ; Barceló, Damià

16 pages, 6 figures, 2 tables.-- Printed version published Jun 2007.-- Issue title: Pharmaceutical-residue analysis. | In the literature, many analytical methods have been described for the determination of illicit drugs in biological fluids. Urine is one of the preferred matrices for control of dru...

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173

LC-MS for identifying photodegradation products of pharmaceuticals in the environment

Petrovic, Mira ; Barceló, Damià

8 pages, 4 figures, 1 table.-- Printed version published Jun 2007.-- Issue title: Pharmaceutical-residue analysis. | Abiotic processes, such as direct and indirect photolysis, are of great importance in determining the aquatic fate of pharmaceutical compounds. Photolytic reactions are often complex,...

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174

Isolation and characterization of neutral, acid and basic fractions from a heavy crude oil and its natural surfactants/ Aislamiento y caracterización de las fracciones neutras, ácidas y básicas de un crudo pesado y sus surfactantes naturales

Chávez, Gerson; Vivas, Eliseo; Bravo, Bélgica; Ysambertt, Fredy; Márquez, Nelson
2003-12-01

Resumen en español Diferentes fracciones de un crudo pesado soportado en alúmina neutra, ácida y básica, se aislaron aplicando extracción Soxhlet utilizando como solventes acetonitrilo, metanol, n-heptano, tolueno y tetrahidrofurano. Los surfactantes naturales (SN) de las fracciones con alúmina neutra se extrajeron usando mezclas de aceite y agua a diferentes pH. Las fracciones y SN aislados se caracterizaron utilizando espectrometría UV-Visible, infrarrojo, tensiometría y cromatogra (mas) fía de permeación de geles (GPC). Los resultados indicaron que la mayor cantidad de SN se obtuvo a pH 8 con una proporción agua/aceite 30:70. Utilizando tetrahidrofurano se logró extraer los SN retenidos en las alúminas ácida y básica con una recuperación entre 5 y 7%, las cuales fueron mayores a las obtenidas por la extracción líquido-líquido (entre 3 y 4%). Resumen en inglés Different fractions of a heavy crude oil supported in neutral, acid and basic alumina, were isolated by Soxhlet extraction using solvent such as acetonitrile, methanol, n-heptane, toluene and tetrahydrofuran. The natural surfactants (SN) of the neutral fractions were extracted using mixtures of oil and water at different pH. The extracted fractions and isolated SN were characterized using UV-VIS and IR spectroscopy, tensiometry and gel permeation chromatography. The resul (mas) ts indicate that the largest SN amount is obtained at pH 8 with a water/oil 30:70 ratio. Using tetrahydrofuran it was possible to extract the SN retained in the acid and basic alumina with a recovery between 5 and 7%, i.e. values similar to those obtained by liquid-liquid extraction (between 3 and 4%).

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175

Ion-trap versus time-of-flight mass spectrometry coupled to capillary electrophoresis to analyze biogenic amines in wine

Simo, C. ; Moreno-Arribas, M. V. ; Cifuentes, Alejandro

In this work, two different capillary electrophoresis-mass spectrometry (CE-MS) methods, namely, capillary electrophoresis-ion-trap mass spectrometry (CE-IT-MS) and capillary electrophoresis-time-of-flight mass spectrometry (CE-TOF-MS), applied to analyze biogenic amines in wine samples are investig...

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176

Ion-trap tandem mass spectrometry for the analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins, dibenzofurans, and dioxin-like polychlorinated biphenyls in food

Malavia, Jessica ; Ábalos, Manuela ; Santos, F. Javier ; Abad Holgado, Esteban ; Rivera Aranda, Josep ; Galcerán, M. Teresa

9 pages, 4 tables, 3 figures.-- PMID: 18052095 [PubMed].-- Printed version published on Dec 26, 2007. | This paper reports on the applicability of gas chromatography coupled to ion-trap tandem massspectrometry (GC/ITMS/MS) for the analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs), dibenzofurans...

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177

Interphase device for the direct coupling of liquid chromatography and gas chromatography.

Villén Altamirano, Jesús; Marina, Maria Luisa; Herraiz Carasa, Marta; Manzano, M. Gracia
2001-01-16

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178

Influence of eggshell matrix proteins on the precipitation of calcium carbonate (CaCO3)

Hernández-Hernández, A.; Vidal, M. L.; Gómez-Morales, J.; Rodríguez-Navarro, Alejandro; Labas, V.; Gautron, J.; Nys, Y.; García-Ruiz, J. M.
2008-04-01

Digital.CSIC (Spain)

180

Identification of unknown pesticides in fruits using ultra-performance liquid chromatography–quadrupole time-of-flight mass spectrometry Imazalil as a case study of quantification

Picó, Yolanda ; Farré Urgell, Marinel.la ; Soler, Carla ; Barceló, Damià

12 pages, 5 tables, 6 figures.-- PMID: 18021786 [PubMed].-- Printed version published on Dec 28, 2007. | Ultra-high-performance liquid chromatography–quadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QqTOF-MS) is an emerging techniqueoffering more rapid and efficient separation, as well as the poss...

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182

Identification of 19-epi-okadaic Acid, a New Diarrhetic Shellfish Poisoning Toxin, by Liquid Chromatography with Mass Spectrometry Detection

Paz Pino, Beatriz; Daranas, Antonio H.; Cruz, Patricia G.; Franco, José M.; Norte, Manuel; Fernández, José J.
2008-08-01

Digital.CSIC (Spain)

184

Highly selective sample preparation and gas chromatographic–mass spectrometric analysis of chlorpyrifos, diazinon and their major metabolites in sludge and sludge-fertilized agricultural soils

Díaz-Cruz, M. Silvia ; Barceló, Damià

6 pages, 3 figures, 3 tables.-- PMID: 16919644 [PubMed].-- Printed version published Nov 3, 2006. | A pressurized liquid extraction (PLE) solid-phase extraction (SPE) gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) method was developed for the determination of two model organophosphorus pesticides (OPP...

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186

Glutathione and Homoglutathione Synthesis in Legume Root Nodules

Matamoros Galindo, Manuel Antonio

High-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection was used to study thiol metabolism in legume nodules. Glutathione (GSH) was the major non-protein thiol in all indeterminate nodules examined, as well as in the determinate nodules of cowpea (Vigna unguiculata), whereas homogl...

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188

Fully Automated Determination in the Low Nanogram per Liter Level of Different Classes of Drugs of Abuse in Sewage Water by On-Line Solid-Phase Extraction-Liquid Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry

Postigo, Cristina ; López de Alda, María J. ; Barceló, Damià

12 pages, 6 figures.-- Printed version published on May 1, 2008. | The present work describes the first fully automated method, based on on-line solid-phase extraction (SPE)-liquid chromatography-electrospray-tandem mass spectrometry, developed for the determination of drugs of abuse (17 compounds a...

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189

Fully Automated Analysis of beta-Lactams in Bovine Milk by Online Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry

Kantiani, Lina ; Farré Urgell, Marinel.la ; Sibum, Martin ; Postigo, Cristina ; López de Alda, Miren ; Barceló, Damià

Supporting information (Suppl. figs S1-S2, table S1) available at: http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/ac9001386/suppl_file/ac9001386_si_001.pdf | Article in press. | A fully automated method for the detection of β-lactam antibiotics, including six penicillins (amoxicillin, ampicillin, cloxacillin...

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190

Fractionation and partial characterization of protein fractions present at different stages of the production of sparkling wines

Luguera, C. ; Moreno-Arribas, M. V. ; Pueyo, E ; Bartolomé, Begoña ; Polo, M. C.

Soluble proteins from sparkling wines (var. Chardonnay) manufactured industrially following the Champenoise method were analysed by analytical anion-exchange FPLC (fast protein liquid chromatography). Samples of the must, the unfined wine, the fined wine and the sparkling wines after 3, 6, 9, 12, 15...

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191

Fotodegradación heterogénea de bisfenol A en agua con dióxido de titanio/ Heterogeneous photodegradation of bisphenol A in water with titanium dioxide

Gómez, Luisa F.; Sarria, Victor M.
2009-01-01

Resumen en inglés Bisphenol A (BPA) is a monomer used in epoxy resin and polycarbonate manufacture. This molecule is considered as an endocrine disruptor that causes different diseases. The human exposition to this non biodegrable substance is increasing in the time; in particular, water is contaminated by industrial remainder flow. In this article heterogeneous photo degradation of a solution of BPA in water solution using a catalytic photo reactor with UV light and titanium dioxide (TiO2 (mas) ) was evaluated. High performance liquid chromatography (HPLC) was used to analyze the photo degradation of BPA solutions. The influence of titanium dioxide amount, BPA concentration, reaction temperature and the catalyst state like suspension and immobilized were also determinated. The highest elimination of BPA was 83.2%, in 240 min, beginning with 0.05 mM of BPA and 100 mg/L of TiO2 in suspension.

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192

First European interlaboratory study of the analysis of benzoxazinone derivatives in plants by liquid chromatography

Eljarrat, Ethel; Guillamón, Miriam; Seuma, J.; Mogensen, B. B.; Fomsgaard, I. S.; Olivero-Bastidas, A.; Macías, F. A.; Stochmal, A.; Oleszeke, W.; Shakaliene, O.; Barceló, Damià
2004-08-03

Digital.CSIC (Spain)

193

Fast solid-phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry procedure for oil fingerprinting. Application to the Prestige oil spill

Alzaga Morales, Roberto; Montuori, Paolo; Ortiz Vera, Laura; Bayona Termens, Josep María; Albaigés Riera, Joan
2004-01-30

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194

Factor analysis of hyphenated chromatographic data: Exploration, resolution and quantification of multicomponent systems

Juan, Anna de ; Tauler Ferré, Romà

12 pages, 7 figures.-- PMID: 17543980 [PubMed].-- Printed version published Jul 27, 2007.-- Issue title: Data Analysis in Chromatography. | Factor analysis (FA) is a family of widely used methods to obtain the underlying sources of variation of data tables. Typically, hyphenatedchromatographic data...

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196

Evaluation of commercial immunoassays for the detection of estrogens in water by comparison with high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry HPLC–MS/MS (QqQ)

Farré Urgell, Marinel.la ; Brix, Rikke ; Kuster, Marina ; Rubio, Fernando ; Goda, Yasuhiro ; López de Alda, María J.

11 pages, 5 figures, 5 tables. | In this work four different commercially available enzyme-linked immunosorbent assays (ELISA) (from Japan EnviroChemicals, Ltd., Tokyo, Japan) were evaluated in terms of performance for the rapid screening of estrogens in different water matrices, including natural a...

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197

Environmental-induced acquisition of nuptial plumage expression: a role of denaturation of feather carotenoproteins?

Blanco, Guillermo ; Frías, Oscar ; Garrido Fernández, Juan ; Hornero Méndez, Dámaso

8 pages, 3 figures.-- PMID: 16191594 [PubMed].-- Printed version published on Sep 22, 2005. | Several avian species show a bright carotenoid-based coloration during spring and following a period of duller coloration during the previous winter, despite carotenoids presumably being fully deposited in ...

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198

Environmental analysis of fluorinated alkyl substances by liquid chromatography–(tandem) mass spectrometry: a review

Villagrasa, Marta ; López de Alda, María J. ; Barceló, Damià

20 pages, 4 figures, 3 tables.-- PMID: 16710693 [PubMed].-- Printed version published Oct 2006. | Fluorinated alkyl substances (FASs) are widely distributed contaminants that have been found in many environmental, human and biological samples throughout the world. Perfluorochemicals are used in many...

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200

Enantiomeric specific determination of hexabromocyclododecane by liquid chromatography–quadrupole linear ion trap mass spectrometry in sediment samples

Guerra, Paula ; Eljarrat, Ethel ; Barceló, Damià

7 pages, 4 figures, 4 tables.-- PMID: 18656883 [PubMed].-- Printed version published Aug 29, 2008. | Presented at the 4th International Workshop on Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry for Screening and Trace Level Quantitation in Environmental and Food Samples, Barcelona, Spain, 7–8 Febru...

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202

Empleo de la espectrometría de masas como herramienta para la determinación de tóxicos en alimentos: hacia la seguridad alimentaria/ Using Mass Spectrometry as a Tool for Testing for Toxic Substances in Foods: toward Food Safety

Romero González, Roberto; Fernández Moreno, José Luis; Plaza Bolaños, Patricia; Garrido Frenich, Antonia; Martínez Vidal, José Luis
2007-10-01

Resumen en español En los alimentos se pueden encontrar un gran número de sustancias tóxicas, tales como plaguicidas, antibióticos y toxinas, presentando distintos orígenes (naturales o sintéticos) y niveles de toxicidad para la salud humana. Este tipo de compuestos se encuentran generalmente a muy bajas concentraciones en matrices muy complejas, por lo que es necesario la utilización de metodologías lo más fiables posibles. En este sentido, el empleo de las técnicas cromatográfic (mas) as (de gases y de líquidos) acopladas a detectores de espectrometría de masas ha permitido la detección adecuada de este tipo de sustancias en los alimentos a concentraciones extremadamente bajas. Por ello, y en función de las características del contaminante, se debe elegir la técnica cromatográfica que posibilite una mejor separación del contaminante de los interferentes presentes en la matriz, así como de los contaminantes entre sí. Esta metodología proporciona datos de gran valor que mejoran nuestro conocimiento de la Salud Pública a través de la Seguridad Alimentaria. Resumen en inglés A large number of toxic substances, such as pesticides, antibiotics and toxins from different sources (natural or man-made) and different degrees of toxicity for human health can be found in foods. This type of compounds are generally found at very low concentrations in highly complex matrices, it therefore being necessary for the most highly reliable methodologies possible to be sued. In this regard, the use of gas and liquid chromatography techniques coupled to mass spe (mas) ctrometry detectors has made it possible to properly detect this type of substances in foods at extremely low concentrations. Therefore, depending upon the characteristics of the contaminant, one must select the chromatography technique which affords the possibility of best separating the contaminant from the interfering substances present in the matrix, as well as from the contaminants amongst one another. This methodology provides highly valuable data enhancing our knowledge of Public Health through Food Safety.

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203

Empleo de la espectrometría de masas como herramienta para la determinación de tóxicos en alimentos: hacia la seguridad alimentaria/ Using Mass Spectrometry as a Tool for Testing for Toxic Substances in Foods: toward Food Safety

Romero González, Roberto; Fernández Moreno, José Luis; Plaza Bolaños, Patricia; Garrido Frenich, Antonia; Martínez Vidal, José Luis
2007-10-01

Resumen en español En los alimentos se pueden encontrar un gran número de sustancias tóxicas, tales como plaguicidas, antibióticos y toxinas, presentando distintos orígenes (naturales o sintéticos) y niveles de toxicidad para la salud humana. Este tipo de compuestos se encuentran generalmente a muy bajas concentraciones en matrices muy complejas, por lo que es necesario la utilización de metodologías lo más fiables posibles. En este sentido, el empleo de las técnicas cromatográfic (mas) as (de gases y de líquidos) acopladas a detectores de espectrometría de masas ha permitido la detección adecuada de este tipo de sustancias en los alimentos a concentraciones extremadamente bajas. Por ello, y en función de las características del contaminante, se debe elegir la técnica cromatográfica que posibilite una mejor separación del contaminante de los interferentes presentes en la matriz, así como de los contaminantes entre sí. Esta metodología proporciona datos de gran valor que mejoran nuestro conocimiento de la Salud Pública a través de la Seguridad Alimentaria. Resumen en inglés A large number of toxic substances, such as pesticides, antibiotics and toxins from different sources (natural or man-made) and different degrees of toxicity for human health can be found in foods. This type of compounds are generally found at very low concentrations in highly complex matrices, it therefore being necessary for the most highly reliable methodologies possible to be sued. In this regard, the use of gas and liquid chromatography techniques coupled to mass spe (mas) ctrometry detectors has made it possible to properly detect this type of substances in foods at extremely low concentrations. Therefore, depending upon the characteristics of the contaminant, one must select the chromatography technique which affords the possibility of best separating the contaminant from the interfering substances present in the matrix, as well as from the contaminants amongst one another. This methodology provides highly valuable data enhancing our knowledge of Public Health through Food Safety

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Effect of pyrolysis temperature on the composition of the oils obtained from sewage sludge

Sánchez, M. E. ; Menéndez Díaz, José Ángel ; Domínguez Padilla, Antonio ; Pis Martínez, José Juan ; Martínez, O.

8 pages, 2 figures, 4 tables.-- Article in press. | Sewage sludge was pyrolysed in a quartz reactor at 350, 450, 550 and 950°C. The pyrolysis oils from the sewage sludge were characterized in detail by means of gas chromatography-mass spectrometry (GC–MS). Changes in the composition of the oils rela...

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Distribution of endocrine disruptors in the Llobregat River basin (Catalonia, NE Spain)

Céspedes, Raquel ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Raldúa, Demetrio ; Ginebreda Martí, Antoni ; Barceló, Damià

10 pages, 3 figures.-- PMID: 15893793 [PubMed].-- Printed version published Dec 2005. | The Llobregat basin is a Mediterranean fluvial system with major agricultural, urban and industrial impacts. We combined chemical quantification by liquid chromatography–mass spectrometry with electrospray interf...

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207
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Differences in retention of dioxin-like compounds and organochlorinated insecticides on an immunochromatographic column. Interpretation and applicability

Concejero, Miguel A. ; Abad Holgado, Esteban ; Rivera Aranda, Josep ; Herradón García, Bernardo ; González, María J.

9 pages, 6 figures.-- PMID: 15495411 [PubMed].-- Printed version published Sep 2001. | Part of this work is included in patents (ES2167238 and WO0190755). | The retention of organochlorinated compounds on an immunochromatographic column is studied. The compounds considered are usually found together...

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Differences in retention of dioxin-like compounds and organochlorinated insecticides on an immunochromatographic column. Interpretation and applicability

Concejero, Miguel A.; Abad Holgado, Esteban; Rivera Aranda, Josep; Herradón García, Bernardo; González, María J.; Frutos, Mercedes de
2004-08-17

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210

Development of a multi-residue analytical methodology based on liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) for screening and trace level determination of pharmaceuticals in surface and wastewaters

Gros, Meritxell ; Petrovic, Mira ; Barceló, Damià

13 pages, 5 tables, 6 figures. | This paper describes development, optimization and validation of a method for the simultaneous determination of 29 multi-class pharmaceuticals using off line solid phase extraction (SPE) followed by liquid chromatography–triple quadrupole mass spectrometry (LC–MS–MS)...

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212

Development and Application of the Detector-Response-Ratio Method of Identification for a Dual-Detection System. Application of GC with Electron-Capture and Nitrogen–Phosphorus Detection to the Determination of Pesticides in Aqueous Matrices

Jover Comas, Eric ; Gómez Gutiérrez, Anna ; Bayona Termens, Josep María

5 pages, 2 tables, 2 figures.-- Printed version published Jul 2007. | Dual detection has already been used to analyse organic contaminants in several matrices andthe potential use of this technique for compound identification using the detector-response ratio(DRR) for two detectors has been report...

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213

Determination of the antimicrobial growth promoter moenomycin-A in chicken litter

Pérez Solsona, Sandra ; McJury, Brenna E. ; Eichhorn, Peter ; Aga, Diana S.

8 pages, 6 figures, 2 tables.-- PMID: 17996876 [PubMed].-- Printed version published on Dec 21, 2007. | This study aimed to develop and optimize a method for the extraction and analysis of moenomycin antibiotics (a.k.a. flavomycin) in corn-based feed premix and in chicken litter. Moenomycin-A was is...

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214

Determination of the antimicrobial growth promoter moenomycin-A in chicken litter

Pérez Solsona, Sandra; McJury, Brenna E.; Eichhorn, Peter; Aga, Diana S.
2007-10-24

Digital.CSIC (Spain)

215

Determination of tetracycline antibiotic residues in edible swine tissues by liquid chromatography with spectrofluorometric detection and confirmation by mass spectrometry

Pena, Angelina ; Lino, Maria Celeste ; Alonso Díez, Rosa María ; Barceló, Damià

7 pages, 2 tables, 5 figures.-- PMID: 17550268 [PubMed].-- Printed version published on Jun 27, 2007. | A sensitive and specific method is described for the simultaneous determination of oxytetracycline, tetracycline (TC), and chlortetracycline residues in edible swine tissues, by combining liquid c...

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219

Determination of phenolic acids in strawberry samples by means of fast liquid chromatography and multivariate curve resolution methods

Mas García, Sílvia ; Fonrodona, Gemma ; Tauler Ferré, Romà ; Barbosa, Jose

9 pages, 6 figures, 3 tables.-- PMID: 19071475 [PubMed].-- Online version available Sep 12, 2006. | Use of Multivariate Curve Resolution Alternating Least Squares (MCR-ALS) is evaluated in the analysis of nine phenolic acids, both in standards mixture samples and in strawberry juice samples, by liqu...

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221

Determination of pharmaceuticals of various therapeutic classes by solid-phase extraction and liquid chromatography–tandem mass spectrometry analysis in hospital effluent wastewaters

Gómez, M. José ; Petrovic, Mira ; Fernández-Alba, Amadeo R. ; Barceló, Damià

10 pages, 3 figures, 3 tables.-- PMID: 16546199 [PubMed].-- Printed version published May 12, 2006.-- Issue title: ExTech 2005 - 7th International Symposium on Advances in Extraction Technologies (Campinas, Brazil, Nov 13-15, 2005). | Presented at the 1st International Workshop on Liquid Chromatogra...

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225

Determination of nonylphenol and octylphenol in paper by microwave-assisted extraction coupled to headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry

Latorre Fernández, Anna ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Barceló, Damià ; Montury, M.

6 pages, 6 figures.-- PMID: 15782971 [PubMed].-- Printed version published Feb 18, 2005. | A novel and simple method for the determination of active endocrine disrupter compounds (octylphenol OP, and nonylphenol NP) in paper using microwave-assisted extraction (MAE) and headspace solid-phase microex...

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228

Determination of estrogens and progestogens by mass spectrometric techniques (GC/MS, LC/MS and LC/MS/MS)

Díaz-Cruz, M. Silvia; López de Alda, Miren; López, Ramón; Barceló, Damià
2003-08-08

Digital.CSIC (Spain)

229

Determination of antimicrobials in sludge from infiltration basins at two artificial recharge plants by pressurized liquid extraction–liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Díaz-Cruz, M. Silvia ; López de Alda, María J. ; Barceló, Damià

11 pages, 4 figures, 4 tables.-- PMID: 16822516 [PubMed].-- Printed version published Oct 13, 2006.-- Issue title: 9th International Symposium on Hyphenated Techniques in Chromatography and Hyphenated Chromatographic Analyzers (York, UK, Feb 8-10, 2006). | This work describes the optimization of a m...

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231

Determination of antimicrobial residues and metabolites in the aquatic environment by liquid chromatography tandem mass spectrometry

Díaz-Cruz, M.Silvia ; Barceló, Damià

13 pages, 2 figures, 3 tables. | Antimicrobials are used in large quantities in human and veterinary medicine. Their environmental occurrence is of particular concern due to the potential spread and maintenance of bacterial resistance. After intake by the organisms, the unchanged drug and its metabo...

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233

Determination of Irgarol 1051 in Western Mediterranean sediments. Development and application of supercritical fluid extraction-immunoaffinity chromatography procedure

Bou Carrasco, Pilar; Díez Salvador, Sergi; Jiménez, Jasmina; Marco, María Pilar; Bayona Termens, Josep María
2003-05-28

Digital.CSIC (Spain)

234

Determination of Drugs of Abuse in Airborne Particles by Pressurized Liquid Extraction and Liquid Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry

Postigo, Cristina ; López de Alda, María J. ; Viana, Mar ; Querol, Xavier ; Alastuey, Andrés ; Artiñano, Begoña

8 pages, 4 figures, 2 tables.-- PMID: 19425532 [PubMed].-- Article in press. | This work describes the first analytical method specifically developed for the multianalyte determination of several drugs of abuse and their metabolites in air. The methodology is based on pressurized liquid extraction (...

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235

Determination of Benzoxazinone Derivatives in Plants by Combining Chromatography−Electrospray Mass Spectrometry

Villagrasa Giménez, Marta ; Guillamón Cuadra, Miriam ; Eljarrat, Ethel ; Barceló, Damià

8 pages, 6 tables, 4 figures. | A new analytical method based on the use of pressurized liquid extraction (PLE) followed by solid-phase extraction with LiChrolut RP C18 cartridges was evaluated for the sample preparation, extraction, and cleanup of eight naturally occurring benzoxazinone derivatives...

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236

Detection of the presence of used frying oil as raw material in biodiesel production | Detección de la presencia de aceites de fritura como materia prima en la obtención de biodiesel

Ruiz Méndez, M.ª Victoria ; Liotta, A. ; Marmesat, Susana ; Dobarganes, M.ª Carmen

6 pages, 4 tables, 3 figures. | [EN] The detection of compounds giving information on the use of used frying oils as raw material in the production of biodieselis of interest to guarantee the quality of the product. In this study, the most characteristic groups of compounds formedafter used frying...

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237

Detection of the presence of used frying oil as raw material in biodiesel production

Ruiz Méndez, M.ª Victoria; Liotta, A.; Marmesat, Susana; Dobarganes, M.ª Carmen
2008-12-30

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238

DNA removal from a purification process of recombinant hepatitis B surface antigen

Beldarraín Iznaga, Alejandro; Candelario Frontera, Mayda; Rodríguez Uramis, Javier; Tejera González, José Blas; Calvo Parra, Yodelis; Madruga González, Yoel
2007-01-01

Resumen en inglés We studied the capacity of an API-rHBsAg purification process to eliminate DNA contamination from yeast-host cell. Firstly, was demonstrated consistency of manufacturing purification process to remove DNA, from (3.9 ± 1.9)10(8) pg/dose in starting material to (3.4 ± 1.6) pg/dose, equivalent to 8.2 log in Active Pharmaceutical Ingredient (API), measuring DNA quantity in several unit operations along manufacturing process for twenty batches, five consecutive in 2000, 2001 (mas) , 2003 and 2005. These values for API, lower than 10 pg/dose, accomplish current WHO requirements for Hepatitis B vaccines obtaining by recombinant DNA technology (WHO, 1989; European Pharmacopoeia, 2001a). The main removal factor for manufacturing process, equivalent to 6.4-log, was reached in negative anion-exchange chromatography. Then, the capacity of immunoaffinity chromatography and positive anion-exchange chromatography to remove chromosomal DNA purified from yeast-host cell was assessed using a scaled-down chromatographic process which was shown to yield product meeting purity criteria set for the manufacturing process. Log10 reductions for DNA through the immunoaffinity chromatography and positive anion-exchange chromatography were 7.3 ± 0.1, and 5.8 ± 0.1 respectively. Overall, these studies indicate that total DNA clearance factor for API-rHBsAg manufacturing process was 19.4 log, 2.4 times higher than the real DNA contamination, indicating that API-rHBsAg manufacturing as described here have sufficient DNA reducing capacity to achieved a high margin of DNA safety

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239

Coralyne cation, a fluorescent probe for general detection in planar chromatography

Cebolla Burillo, Vicente L. ; Mateos Serrano, Elena ; Membrado Giner, Luis ; Vela, Jesús ; Galvez Buerba, Eva Mª

journal page: http://www.elsevier.com/wps/find/journaldescription.cws_home/502688/description#description | A large number of analytes, including non-fluorescent ones, can be sensitively detected by fluorescence scanning densitometry using silica gel HPTLC plates impregnated with a solution of coral...

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240

Coralyne cation, a fluorescent probe for general detection in planar chromatography

Cebolla Burillo, Vicente L.; Mateos Serrano, Elena; Membrado Giner, Luis; Vela, Jesús; Galvez Buerba, Eva Mª; Matt, Muriel; Cossio, Fernando Pedro
2007-02-08

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241

Contenido en isómeros geométricos de los ácidos grasos en helados comerciales españoles | Isomeric fatty acid composition of spanish commercial ice-creams

Griguol, Viviana ; Vicario, Isabel M. ; León Camacho, Manuel

Eight samples of different varieties of commercial ice-creams sold in Spain were analysed for their fatty acid composition, with relevance on their trans-fatty acid profile. Saturated fatty acids occurred in the largest proportions in all samples (mean = 68,1%), followed by monounsaturated (mean=2 1...

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242

Comprehensive liquid chromatography–ion-spray tandem mass spectrometry method for the identification and quantification of eight hydroxylated brominated diphenyl ethers in environmental matrices

Mas García, Sílvia ; Jáuregui, Olga ; Rubio, Fernando ; Juan, Anna de ; Tauler Ferré, Romà ; Lacorte Bruguera, Silvia

10 pages, 4 tables, 2 figures.-- PMID: 17511022 [PubMed]. | We propose an instrumental method based on liquid chromatography coupled to negative ionspray ionization (ISP(−)) tandem mass spectrometry (MS/MS), for the simultaneous analysis of eight hydroxylated brominated diphenyl ethers (OH-PBDEs) in...

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244

Composición iónica y niveles de acidez de las lluvias en Maracaibo, Venezuela, entre 1989 y 2001/ Ion composition and acidity levels of the Maracaibo rains, Venezuela, between 1989 and 2001

SÁNCHEZ, Ligbel; MORALES, José; VELÁSQUEZ, Harvi; PORTILLO, Dennis; CANO, Yulixis; MONTILLA, Brinolfo; IRIARTE, Nelkis; MESA, Johan
2009-08-01

Resumen en español Los gases y aerosoles atmosféricos, desde varias fuentes de emisión naturales y antrópicas, se incorporan en las gotas de lluvia a través de varios procesos fisicoquímicos durante los eventos de precipitación. El conocimiento de la composición química de las precipitaciones es crítico para el entendimiento de la contaminación regional y local y sus efectos sobre los ecosistemas. Entre las sustancias ácidas o potencialmente ácidas envueltas en la formación de (mas) la lluvia ácida, se puede señalar los compuestos de azufre, nitrógeno y cloro. Un factor importante en las características ácido-base de la lluvia es la emisión de materiales alcalinos como carbonato de calcio, magnesio y amoniaco, que se encuentran generalmente como un vapor capaz de neutralizar los ácidos sulfúrico y nítrico. Los datos de la química de las lluvias, en este trabajo, provienen de varios sitios de la ciudad de Maracaibo, las muestras de agua de lluvia fueron recolectadas en tres períodos repartidos entre los años 1989 y 2001, con equipos de muestreo manuales y automáticos. Para los diferentes análisis realizados se utilizaron un espectrómetro de absorción atómica modalidad llama, Perkin-Elmer 3110 y un cromatógrafo iónico con detector de conductividad, marca Dionex 2000i/SP. El pH-PPV en la lluvia de Maracaibo es 4.8, indicativo de una atmósfera ligeramente ácida e influenciada por: SO4-2, Cl- y NO3- en 86 %. La especie neutralizante más importante es el NH3, aunque las concentraciones de Ca+2 y Mg+2 son aportes adicionales al proceso de neutralización atmosférica. El mayor flujo de depositación húmeda fue exhibido por: NH4+, SO4-2, Cl- y NO3- con 67.5 %. Estadísticamente, se evidenció una alta correlación entre SO4*, Cl* y NO3- con el ion H+ (p Resumen en inglés The atmospheric gases and aerosols coming from various natural and anthropogenic emissions are incorporated into raindrops through various physicochemical processes during rain events. Knowledge of the chemical composition of precipitation is critical to understand regional and local air pollution and its effects on the ecosystems. Sulfur, nitrogen and chlorine compounds are mainly involvedin rain acidity production as acidic or potentially acidic species. An important fa (mas) ctor in the acid-base characteristics of rain is the emission of alkaline materials such as calcium-magnesium carbonates and ammonia, generally found as a vapour responsible to sulfuric and nitric acids neutralizing. Rain chemistry reported in this work originates from several sites of the city of Maracaibo and the rainwater samples were gathered in three periods between 1989 and 2001, using manual and automatic samplers. The different analyses were made using a flame atomic absorption spectrometer, Perkin-Elmer 3110 and an ion chromatography equipment with a conductivity detector, Dionex 2000i/SP. The pH-PPV in Maracaibo rainwater was 4.8, indicating an atmosphere lightly acid and influenced by SO4-2, Cl- and NO3- in 86 %. NH3 is the most important neutralizing species, though the concentrations of Ca+2 and Mg+2 are additional contributions to atmospheric neutralizing process. The major flow of wet deposition was exhibited by NH4+, SO4-2, Cl- and NO3- with 67.5 %. Statistically, a high correlation was found between SO4*, Cl* and NO3- ions with the H+ ion (p

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246

Comparative study of different extraction techniques for the analysis of virgin olive oil aroma

Vichi, Stefania ; Guadayol, Josep M. ; Caixach Gamisans, Josep ; López-Tamames, Elvira ; Buxaderas, Susana

8 pages, 3 figures. | Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME), simultaneous distillation/extraction (SDE) and closed-loop stripping analysis (CLSA) coupled to gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) were used to study virgin olive oil, with the goal of detecting large numbers of charact...

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247

Comparative study of an estradiol enzyme-linked immunosorbent assay kit, liquid chromatography-tandem mass spectrometry, and ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry for part-per-trillion analysis of estrogens in water samples

Farré Urgell, Marinel.la ; Kuster, Marina ; Brix, Rikke ; Rubio, Fernando ; López de Alda, María J. ; Barceló, Damià

10 pages, 5 tables.-- PMID: 17540393 [PubMed].-- Printed version published on Aug 10, 2207.-- Issue title: 23rd Montreux Symposium on Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, Supercritical Fluid Chromatography-Mass Spectrometry, Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry and Tandem Mass Spectrometr...

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249

Comparative metabolomic study of transgenic versus conventional soybean using capillary electrophoresis–time-of-flight mass spectrometry

García-Villalba, Rocío ; León, Carlos ; Dinelli, Giovanni ; Segura-Carretero, Antonio ; Fernández-Gutierrez, Alberto

In this work, capillary electrophoresis–time-of-flight mass spectrometry (CE–TOF-MS) is proposed to identify and quantify the main metabolites found in transgenic soybean and its corresponding non-transgenic parental line both grown under identical conditions. The procedure includes optimization of ...

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250

Chromatographic evaluation of some selected polycyclic aromatic hydrocarbons of coal tars produced under different coking conditions and pitches derived from them

Domínguez Padilla, Antonio ; Álvarez García, Ramón ; Gutiérrez Blanco, Carlos ; Díez Díaz-Estébanez, M.ª Antonia

14 pages, 1 figure, 6 tables. | The volatile fractions of carbon disulfide extracts in tars and pitches have been studied by gas chromatography (GC), using the stationary phase OV-1701. Major polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the fractions were selected as a basis for assessment of differen...

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251

Chromatographic evaluation of some selected polycyclic aromatic hydrocarbons of coal tars produced under different coking conditions and pitches derived from them

Domínguez Padilla, Antonio; Álvarez García, Ramón; Gutiérrez Blanco, Carlos; Díez Díaz-Estébanez, M.ª Antonia
1996-01-05

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252

Chemical monitoring and occurrence of alkylphenols, alkylphenol ethoxylates, alcohol ethoxylates, phthalates and benzothiazoles in sewage treatment plants and receiving waters along the Ter River basin (Catalonia, N. E. Spain)

Céspedes, Raquel ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Ginebreda Martí, Antoni ; Barceló, Damià

9 pages, 2 figures, 2 tables. | This study presents a quantitative estimation of the analysis and fate of several emerging pollutants, some of them endocrine-disrupting compounds, in surface water samples collected at several locations along the Ter River and two of its tributaries. Influent and eff...

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253

Chemical characterization of the lipophilic fraction of Giant reed (Arundo donax) fibres used for pulp and paper manufacturing

Coelho, Dora; Marques, Gisela; Gutiérrez Suárez, Ana; Silvestre, Armando R.D.; Río Andrade, José Carlos del
2008-01-01

Digital.CSIC (Spain)

254

Characterization of glutathione conjugates of chloroacetanilide pesticides using ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry and liquid chromatography/ion trap mass spectrometry

Pérez Solsona, Sandra ; Farkas, Michael ; Barceló, Damià ; Aga, Diana S.

6 pages, 4 figures, 3 tables.-- PMID: 18004742 [PubMed]. | Glutathione S-transferases (GSTs) isolated from maize were used to catalyze the conjugation ofglutathione (GSH) with chloroacetanilide herbicides, producing stable conjugates that were structurally characterized using ultra-performance liqu...

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256

Characterization of C-glycosyl flavones O-glycosylated by liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Ferreres, Federico; Gil-Izquierdo, Ángel; Andrade, Paula B.; Valentão, Patricia; Tomás Barberán, Francisco
2007-08-17

Digital.CSIC (Spain)

257

Characterization by high-performance liquid chromatography/electrospray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry of the lipid fraction of Spirulina platensis pressurized ethanol extract

Herrero, Miguel ; Vicente, Maria J ; Cifuentes, Alejandro ; Ibañez, Elena

Microalgae have been suggested as a potential source for new functional ingredients, makingpossible the development of new functional foods from natural origin. Among the natural ingredients,polyunsaturated fatty acids (PUFAs) have generally been identified as an interesting group ofcompounds wit...

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259

Challenges and achievements of LC-MS in environmental analysis: 25 years on

Barceló, Damià ; Petrovic, Mira

10 pages, 7 figures, 1 table.-- Online version published Dec 19, 2006. | In this overview article celebrating the 25th anniversary of TrAC, we will discuss the progress of liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) and LC-tandem MS (LC-MS2) in environmental analysis. The article will coverchal...

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260

Caracterización de hidrocarburos en sedimentos de la Ría de Laxe y su relación con el vertido del Prestige (NO de la Península Ibérica)

Blanco, C. G.; Prego Reboredo, Ricardo Francisco J.; Azpiroz, M. D. G.; Fernández Domínguez, Isabel
2006-01-01

Digital.CSIC (Spain)

261

Bioequivalencia de dos formulaciones de metformina, tabletas de 850 mg, en voluntarios sanos colombianos*: 850 mg tablets in healthy colombian volunteers/ Bioequivalence of two metformin formulations

Cuesta González, Fanny; Holguín Martínez, Gloria; Archbold Joseph, Rosendo; Ruiz Correa, Adriana; Restrepo Garay, Margarita María; Peña Acevedo, Lina; Montoya Beltrán, Blanca; Ríos Toro, Juan Carlos; Correa Cano, Omar
2005-09-01

Resumen en español INTRODUCCIÓN: la metformina es un antihiperglicemiante útil en el manejo de la diabetes mellitus tipo II, del que se encuentran en el mercado colombiano tanto el producto innovador como diferentes formulaciones genéricas. Para garantizar la seguridad y eficacia de estas últimas, es necesario demostrar su bioequivalencia con respecto al producto innovador. OBJETIVO: determinar si el producto Dimefor®/Metformina MK es bioequivalente con el producto Glucophage® (refere (mas) ncia) cuando se administran en dosis iguales a un grupo de voluntarios sanos. MÉTODO: el estudio se realizó sobre veinticuatro voluntarios que cumplieron con los requisitos de inclusión y decidieron participar espontáneamente después de ser informados sobre su función en el estudio. Se utilizó un diseño aleatorio cruzado, en dos períodos, dos secuencias y doble ciego. Se administró una dosis única de 850 mg de cada producto y se tomaron muestras de sangre por un período de 24 horas. La cuantificación de la metformina se realizó por HPLC (High Performance Liquid Chromatography). Para la determinación estadística de bioequivalencia se utilizó la prueba de Schuirmann. RESULTADOS: los dos productos fueron bioequivalentes con intervalos de confianza contenidos entre 80.0% y 125.0% para ln ABC0-∞ (84.6%-100.0%), ln Cmax (89.1%-109.0%) e ln ABC0-Tmax (83.4%-101.4%) y entre 80.0% y 120.0% para Tmax (85.1% y 109.8%). Resumen en inglés INTRODUCTION: Metformin is an orally active antidiabetic agent used to treat type II diabetes; it is found in the Colombian market in both the innovator brand and the generic formulations. The latter have to prove some biopharmaceutical quality outcomes to guarantee interchangeable proprieties. Objective: To determine whether the drug Dimefor®/Metformina MK is bioequivalent to the reference product Glucophage®, when the products are administrated, at the same dose, to a (mas) group of healthy volunteers. METHOD: The study was made with 24 healthy volunteers who met the inclusion criteria and spontaneously decided to participate after being thoroughly informed. We used a two-sequence threeperiod randomized, crossed and double-blind study. The volunteers took an 850 mg dose of each medicine; then, blood samples were taken throughout 24 hours and the metformin quantification in plasma was determined by High Performance Liquid Chromatography with UV detection (HPLC/UV). For statistical analysis, Schuirmann's test was used. RESULTS: The study showed that both preparations are bioequivalent; confidence intervals for ln AUC0-∞", ln Cmax, ln AUC0-Tmax and Tmax were [84.6-100.0%], [89.1-109.0%], [83.4-1.4%] and [85.1-109.8% ], respectively.

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262

Automated trace determination of earthy-musty odorous compounds in water samples by on-line purge-and-trap–gas chromatography–mass spectrometry

Salemi, Amir ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Bagheri, Habib ; Barceló, Damià

6 pages, 4 figures, 3 tables.-- PMID: 17055519 [PubMed].-- Printed version published Dec 15, 2006. | An automated technique based on purge-and-trap coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection has been developed and optimized for the trace determination of five of the most importa...

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264

Assessment of priority pesticides, degradation products, and pesticide adjuvants in groundwaters and top soils and pesticide adjuvants in groundwaters and top soils from agricultural areas of the Ebro river basin

Hildebrandt, Alain ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Barceló, Damià

10 pages, 2 figures, 4 tables.-- PMID: 17211597 [PubMed].-- Printed version published Feb 2007. | Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) was employed for the determination of 30 widely used pesticides including various transformation products and alkylphenols in water and agricultural soils w...

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265

Application of liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry (LC-QqTOF-MS) in the environmental analysis

Barceló, Damià ; Petrovic, Mira

8 pages, 4 figures, 1 table.-- PMID: 17039579 [PubMed]. | This paper gives an overview of the potentials of liquid chromatography-hybrid quadrupole time-of-flight mass spectrometry (LC-QqTOF) in the environmental analysis. Examples of applications of QqTOF instruments for target analysis of pharmace...

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267

Application of liquid chromatography-electrospray-tandem mass spectrometry for the identification and characterisation of linear alkylbenzene sulfonates and sulfophenyl carboxylates in sludge-amended soils

Eichhorn, Peter ; López Soler, Ángel ; Barceló, Damià

9 pages, 3 figures.-- PMID: 15844522 [PubMed].-- Printed version published Mar 4, 2005.-- Issue title: "Mass Spectrometry: Innovation and Application. Part IV". | A novel procedure was developed for the simultaneous determination of linear alkylbenzene sulfonates (LAS) and their major metabolites, s...

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269

Application of high-temperature gas chromatography to the analysis of used frying fats

Aguirre, M.; Marmesat, Susana; Ruiz Méndez, M.ª Victoria; Dobarganes, M.ª Carmen
2010-06-30

Digital.CSIC (Spain)

270

Application of advanced MS techniques to analysis and identification of human and microbial metabolites of pharmaceuticals in the aquatic environment

Pérez Solsona, Sandra ; Barceló, Damià

21 pages, 3 figures, 2 tables.-- Printed version published Jun 2007.-- Issue title: Pharmaceutical-residue analysis. | This overview reviews current knowledge on identification, presence and distribution of drug metabolites in the environment. We compare the metabolic routes of environmentally relev...

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271

Analysis, occurrence and fate of MTBE in the aquatic environment over the past decade

Rosell Linares, Mònica ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Barceló, Damià

14 pages, 4 figures, 2 tables.-- Printed version published Nov 2006. | In the past decade, it became progressively more evident that fuel oxygenate methyl tertiary butyl ether (MTBE) is nearly ubiquitous in the worldwide environment. The frequency of detection of MTBE rivals other volatile organic c...

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272

Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in pine needles by gas chromatography–mass spectrometry. Comparison of different extraction and clean-up procedures

Ratola, Nuno ; Lacorte Bruguera, Silvia ; Alves, Arminda ; Barceló, Damià

7 pages, 4 figures, 3 tables.-- PMID: 16620846 [PubMed].-- Printed version published May 12, 2006.-- Issue title: ExTech 2005 - 7th International Symposium on Advances in Extraction Technologies (Campinas, Brazil, Nov 13-15, 2005). | Three extraction methodologies (Soxhlet, ultrasonic and pressurize...

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274

Analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins, dibenzofurans and dioxin-like polychlorinated biphenyls in vegetable oil samples by gas chromatography–ion trap tandem mass spectrometry

Malavia, Jessica ; Ábalos, Manuela ; Santos, F. Javier ; Abad Holgado, Esteban ; Rivera Aranda, Josep ; Galcerán, M. Teresa

12 pages, 5 figures.-- PMID: 17399728 [PubMed].-- Printed version published on May 18, 2007. | Gas chromatography coupled to ion trap tandem mass spectrometry (CG–MS–MS) has been evaluated for the analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) and dibenzofurans (PCDFs) and dioxin-like polychl...

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275
276

Analysis of phenolic compounds in Spanish Albrariño and Portuguese Alvarinho and Loureiro wines by capillary zone electrophoresis and high-performance liquid chromatography

Andrade, Paula B.; Oliveira, M. Beatriz; Seabra, Rosa M.; Ferreira, Margarida A.; Ferreres, Federico; García-Viguera, Cristina
2001-05-04

Digital.CSIC (Spain)

277

Analysis of pesticides in water by liquid chromatography-tandem mass spectrometric techniques

Kuster, Marina ; López de Alda, María J. ; Barceló, Damià

17 pages, 7 figures, 3 tables.-- PMID: 16705628 [PubMed]. | Pesticide residues continue to be the focus of many environmental studies, and the number of articles describing the development of more advanced, multiresidue analytical methodologiesdoes not decline. The use of liquid chromatography-mass...

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279

Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase extraction: Estimation of the uncertainty of the analytical results

Planas Pastor, Carles ; Puig, Alejandra ; Rivera Aranda, Josep ; Caixach Gamisans, Josep

11 pages, 2 figures.-- PMID: 16962600 [PubMed].-- Printed version published Oct 27, 2006. | A method based on isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) with automated solid-phase extraction (SPE) is described for the analysis of 32 pesticides and metabolites in surface waters. Th...

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281

Analysis of environmental samples by application of multivariate curve resolution on fused high-performance liquid chromatography–diode array detection mass spectrometry data

Peré-Trepat, Emma ; Tauler Ferré, Romà

12 pages, 3 tables, 6 figures.-- PMID: 16919287 [PubMed].-- Printed version published Oct 27, 2006. | Multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS) is applied to solve coelution problems in liquid chromatograpy with diode array detection (DAD) and mass spectrometry (MS). Fusion o...

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283

Analysis of alkyl and 2-6-ringed polycyclic aromatic hydrocarbons by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry: Quality assurance and determination in Spanish river sediments

Planas Pastor, Carles ; Puig, Alejandra ; Rivera Aranda, Josep ; Caixach Gamisans, Josep

11 pages, 3 figures.-- PMID: 16513126 [PubMed].-- Printed version published Apr 28, 2006. | An accurate, precise and sensitive method is described for the analysis of 29 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), including 19 2–6-ringed PAHs and 10 alkyl-PAHs. The method is based on an isotope dilutio...

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285

Analysis of Chiral Amino Acids in Conventional and Transgenic Maize

Herrero, Miguel ; Ibáñez, Elena ; Martín-Álvarez, Pedro J. ; Cifuentes, Alejandro

In this work, a new chiral micellar electrokinetic chromatographywith laser-induced fluorescence detection(chiral-MEKC-LIF) method is proposed to identify andquantify D- and L-amino acids in three lines of transgenicmaize and their corresponding nontransgenic parentallines grown under identical...

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Advantages and limitations of on-line solid phase extraction coupled to liquid chromatography–mass spectrometry technologies versus biosensors for monitoring of emerging contaminants in water

Rodríguez-Mozaz, Sara ; López de Alda, María J. ; Barceló, Damià

19 pages, 5 tables, 1 figure.-- PMID: 17275010 [PubMed].-- Printed version published on Jun 8, 2007. | On-line solid phase extraction (SPE) coupled to liquid chromatography–mass spectrometry (LC–MS) and biosensors are advanced technologies that have found increasing application in the analysis of en...

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Advanced liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) methods applied to wastewater removal and the fate of surfactants in the environment

González, Susana ; Petrovic, Mira ; Barceló, Damià

9 pages, 4 figures, 1 table.-- Printed version published Feb 2007. | This article is an overview of current methodologies for the analysis of different classes of surfactants by advanced liquidchromatography-mass spectrometry (LC-MS) technologies, including LC-tandem MS (LC-MS2), ion trap, quadrupo...

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A rapid method for determination of polar compounds in used frying fats and oils | Método rápido para la determinación de compuestos polares en aceites y grasas de fritura

Marmesat, Susana ; Velasco, Joaquín ; Márquez Ruiz, Gloria ; Dobarganes, M.ª Carmen

The determination of polar compounds by adsorption chromatography is the most accepted method for the analysis of used frying fats due to its high precision andaccuracy. However, this method is expensive and time consuming. In this study, a rapid analytical method to determine polar compounds is pr...

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A rapid method for determination of polar compounds in used frying fats and oils

Marmesat, Susana; Velasco, Joaquín; Márquez Ruiz, Gloria; Dobarganes, M.ª Carmen
2007-06-30

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