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Sample records for cromatografia gasosa acoplada

  1. Determinação de compostos nitrogenados aromáticos em alcatrão de carvão através da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas

    OpenAIRE

    Juliana Macedo da Silva

    2014-01-01

    A cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) é uma excelente técnica analítica para a determinação de diversos compostos em matrizes complexas, como é o caso do alcatrão de carvão, objeto deste estudo. O alcatrão foi obtido através do processo de pirólise e submetido à análise por GC×GC visando a especiação de compostos nitrogenados aromáticos. A GC×GC acoplada à espectrometria de massas com analisadores do tipo quadrupolar (qMS) e por tempo de voo (TOFMS) foram utilizados para a d...

  2. Identificação de compostos orgânicos e farmacêuticos em esgoto hospitalar utilizando cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa Identification of organic and pharmaceutical compositions in hospital wastewater using a gas chromatograph coupled to mass spectrometry

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Francisco Vieira Paiva

    2011-03-01

    Full Text Available Os resíduos líquidos provenientes dos estabelecimentos assistenciais de saúde são mais complexos do que os esgotos domésticos. Sua composição contém inúmeros compostos farmacêuticos, saneantes, elementos radiativos e de laboratórios. O conhecimento desses compostos pode auxiliar na escolha do tratamento adequado para esses esgotos e diminuir os impactos ambientais nos corpos receptores. A pesquisa foi realizada utilizando um sistema combinado (UASB e lodos ativados para tratar a água residuária de um hospital. Neste trabalho, foram realizadas análises físico-químicas para caracterização do esgoto e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa para identificação de compostos químicos farmacêuticos, podendo-se constatar a presença de inúmeros elementos residuais dos fármacos usados no hospital.Liquid waste residues from health care establishments are more complex than those from residential sewage. Their composition contains several pharmaceutical chemical composites, sanitizers, radioactive, and laboratorial elements. Knowing about these composites may aid in choosing the proper treatment for these sewages, and diminish the environmental impact in receptors. The study was carried out in a combined system (UASB and activated sludge to treat a hospital wastewater. In this experiment, material and chemical analyses were employed to trace sewage characteristics and gas chromatography associated with mass spectrometry to identify pharmacologic chemical composites, where innumerous residual elements were found in chromatographs.

  3. (E-2-Nonenal determination in brazilian beers using headspace solid-phase microextraction and gas chromatographic coupled mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS Determinação de (E-2-nonenal em cervejas brasileiras utilizando microextração em fase sólida do headspace e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rodrigo Scherer

    2010-05-01

    Full Text Available (E-2-nonenal is considered an important off-flavor of beer, related to the flavor of beer staling. In this study, a new method for determination of (E-2-nonenal in beer using headspace solid-phase microextraction and gas chromatographic coupled mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS was developed and applied in Brazilian beer samples. The extractions were carried out in CAR-PDMS (carboxen-polydimethylsiloxane fiber and the best results were found with 15 minutes of equilibrium and 90 minutes of extraction at 50 °C. The method was linear in the range from 0.02 to 4.0 μg.L-1 with correlation coefficient of 0.9994. The limits of detection and quantification were 0.01 and 0.02 μg.L-1, respectively. 96.5% of recovery and 4% precision (RSD were obtained in the fortification of beer samples with 2.0 μg.L-1 of (E-2-nonenal. The developed method proved to be simple, efficient and highly sensitive to the determination of this analyte being easily applied in the quality control of the brewery. (E-2-nonenal was found in all beer samples analyzed with levels between 0.17 and 0.42 μg.L-1.O (E-2-nonenal é considerado um importante off-flavor da cerveja, sendo relacionado ao sabor de cerveja envelhecida. Neste estudo, um novo método para determinação de (E-2-nonenal em cerveja usando microextração em fase sólida do headspace e cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massa (HS-SPME-GC-MS foi desenvolvido e aplicado em amostras de cerveja brasileira. As extrações foram realizadas utilizando a fibra CAR/PDMS (carboxen/polidimetilsiloxano, com 15 minutos de tempo de equilíbrio e 90 minutos de exposição da fibra a 50 °C. O método foi linear na faixa de 0,02 e 4,0 μg.L-1, com coeficiente de correlação de 0,9994. Os limites de detecção e quantificação foram 0,01 e 0,02 μg.L-1, respectivamente. Foram obtidos 96,5% de recuperação e 4% de variação entre replicatas de amostras de cerveja fortificadas com 2,0 μg.L-1 de (E-2-nonenal. O m

  4. Identificação de compostos voláteis da cúrcuma empregando microextração por fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas Identification of volatile compounds of turmeric using solid phase microextraction and gas chromatography coupled to mass spectrometry

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Adriana R. Mata

    2004-03-01

    Full Text Available Compostos voláteis da cúrcuma (Curcuma longa L. cultivada no Brasil foram isolados por microextração por fase sólida. Os rizomas foram cozidos em solução de bicarbonato de sódio 0,1%, fatiados, secos e triturados. Visando estabelecer o sistema ideal para a microextração, fibras de polidimetilsiloxano de 100µm de espessura foram expostas ao headspace de frascos de 10mL. Estudou-se a influência das seguintes variáveis sobre o rendimento dos compostos voláteis obtidos: amostras em pó (0,1 a 1,0g e em solução (40mg/L, diferentes temperaturas (40 a 70ºC e tempos (2 a 20min de partição. O efeito da temperatura (210 a 240ºC e do tempo (3 e 5min de dessorção também foi avaliado. As melhores condições para a partição dos compostos voláteis foram 0,1g do pó, 70ºC e 5min. A temperatura de 220ºC e o tempo de 5 minutos foram os de maior eficiência para a dessorção. A cromatografia gasosa foi conduzida em coluna capilar, detecção por ionização de chama e identificação por espectrometria de massas. A análise dos espectros de massas obtidos para os nove compostos voláteis predominantes indicou a presença de ar-curcúmeno, ar-turmerona, zingibereno, beta-sesquifelandreno, sabineno, 1,8-cineol e 1,4-terpineol.Volatile compounds from turmeric (Curcuma longa L. cultived in Brazil were isolated by solid phase microextraction. The rhizomes were cooked in 0.1% sodium bicarbonate solution, sliced, dried and ground. Polydimethyldiloxanes fibers (100 mm diameter were exposed to the headspace of 10 mL flasks with the aim of establishing an ideal microextraction system. The influence of the following parameters on the volatile substances obtained was studied: powder samples (0.1 to 1.0 g and dissolved samples (40 mg/L, different temperatures (40 to 70ºC and partition periods (2 to 20 min. The effect of temperature (210 to 240ºC and time (3 to 5 min on desorption efficiency was also evaluated. Optimum conditions for the

  5. Determinação de efedrinas em urina por cromatografia em fase gasosa (CG/DNP para o controle da dopagem no esporte Gas chromatographic method for the determination of ephedrines in urine for doping control purposes

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Paula Rodrigues Garcia

    2005-09-01

    Full Text Available Efedrinas são aminas simpatomiméticas componentes de diversas especialidades farmacêuticas, utilizadas no tratamento de doenças respiratórias devido à sua ação descongestionante e broncodilatora. Atualmente, diversos produtos comercializados como suplementos nutricionais contêm efedrinas e são amplamente utilizados no meio esportivo, com o objetivo de facilitar a queima de gorduras e melhorar o desempenho. Entretanto, o uso indiscriminado destas substâncias pode acarretar série de efeitos tóxicos como hipertensão, taquicardia, cefaléia e tremores. Devido à sua ação psicoestimulante, foram incluídas na lista de substâncias proibidas nas atividades esportivas pelo Comitê Olímpico Internacional (COI e estabelecidas concentrações na urina para o controle da dopagem (efedrina e metilefedrina: 10 µg/mL. O presente trabalho teve como objetivo a validação de um método para quantificação de efedrinas, por cromatografia em fase gasosa acoplada a detetor de nitrogênio/fósforo (CG/DNP, em amostras de urina com a finalidade de controle da dopagem. O método consistiu em extração líquido-líquido e posterior derivação das efedrinas com anidrido trifluoroacético, e demonstrou ser simples e prático, apresentando linearidade nas faixas de concentração estudadas. Amostras de urina de voluntários que relataram uso de efedrinas foram submetidas à análise pelo método proposto.Ephedrines are sympathomimetic amines present in many pharmaceutical preparations used in the treatment of respiratory diseases due to their actions against broncospasm and congestion. Nowadays, several products sold as nutritional supplements contain ephedrines and are widely used in a diverse range of sports as weight loss aids and enhancement of athletic performance. However, the abuse of ephedrines may lead to a number of adverse effects including hypertension, headache, tachycardia and seizure. Due to their CNS stimulating action, ephedrines are

  6. IDENTIFICAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS EM LIXIVIADO DE ATERRO SANITÁRIO MUNICIPAL POR CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS

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    Eliane Sloboda Rigobello

    2015-07-01

    Full Text Available The organic compounds present in leachate can contaminate soil, superficial and underground water, and the majority is considered harmful to the environment and human health. The objective of this study was to identify organic compounds present in landfill leachate located in Maringá-PR by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS. The raw leachate was characterized by measurements of pH, Chemical Oxygen Demand (COD, Biochemical Oxygen Demand (BOQ, Dissolved Organic Carbon (DOC, apparent and true colors, turbidity and absorbance at 254 nm. The extraction of organic compounds in leachate was carried out by liquid-liquid extraction (LLE with ethyl acetate and dichloromethane solvents, while varying the pH and ionic strength. The analysis of the leachate by GC-MS showed the presence of compounds considered to have toxic effects on the environment and human health, such as pesticides and phenolic compounds. Several compounds containing oxygenated groups such as carboxylic acids and alcohols were also identified, indicating that it was highly probable that the decomposition of waste in the landfill was in the acidogenic phase.

  7. Determinação por cromatografia gasosa de açúcares em frutíferas de clima temperado Gas chromatography determination of sugars in temperate-zone fruit trees

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Alexandre Couto Rodrigues

    2005-04-01

    Full Text Available As frutíferas de clima temperado apresentam o fenômeno da dormência. Na saída da dormência, há a conversão do amido para açúcares solúveis, como substrato para a retomada de crescimento na primavera. Visando à maior compreensão da fisiologia das plantas em respostas a eventos, como as variações climáticas, estresses e problemas de adaptação, desenvolveu-se este trabalho, no Laboratório de Fisiologia Vegetal da Embrapa Clima Temperado, com o objetivo de descrever uma metodologia para a determinação das concentrações dos açúcares solúveis (frutose, sorbitol, alfa-glicose, beta-glicose e sacarose, em tecidos vegetais de frutíferas, via cromatografia gasosa. O cromatógrafo utilizado para as análises dos açúcares por essa metodologia é o GAS CHROMATOGRAPH e a coluna do tipo Packed Column J. K. de 3,2mm de diâmetro por 2m de comprimento, empacotada com Silicone SE-52 Uniport HP 80/100 mesh. Através da cromatografia gasosa, obtêm-se eficiência e resolução cromatográfica, para análises de açúcares solúveis, sendo, desta forma, vantajoso e executável esse tipo de análise pelo método descrito.The temperate-zone deciduous fruit trees present the phenomenon of dormancy. In that period, there is the conversion of the starch in soluble sugars, as substratum for the resumption of growth in the spring. Seeking to better understanding the physiology of the plants in answers to events as the climatic variations, stresses and adaptation problems, this study was done in the Laboratory of Crop Physiology of Embrapa Temperate Climate, with the objective of describing a methodology for determination of concentrations of the soluble sugars (fructose, sorbitol, alpha-glucose, beta-glucose and sucrose, in tissues of fruit tree, through gaseous chromatography. The chromatograph used for the analyses of the sugars was the GAS CHROMATOGRAPH with the column of the type Packed Column J. K. of 3,2mm of diameter for 2m of length

  8. Cromatografia em camada delgada acoplada a voltametrias cíclica e de pulso diferencial na análise de ácido rosmarínico de Rosmarinus officinalis Linné (Alecrim)

    OpenAIRE

    GONÇALVES, Darlene

    2010-01-01

    Esse estudo apresenta um método eletroanalítico em estado sólido para identificação e quantificação do ácido rosmarínico (AR), um fitoantioxidante de grande interesse pelas vantagens terapêuticas e aplicabilidade nas áreas alimentícia, cosmética e farmacêutica; após isolamento do mesmo de amostras de Rosmarinus officinalis Linné (alecrim), através de cromatografia em camada delgada (CCD), onde utilizou-se a sílica contendo o analito isolado (mancha da cromatografia) raspada da cromatoplaca, p...

  9. Determinação simultânea dos ácidos hipúrico e metil-hipúrico urinários por métodos cromatográficos: comparação entre cromatografia líquida de alta eficiência e cromatografia gasosa capilar Simultaneous determination of urinary hyppuric and methylhyppuric acids through chromatographic methods: comparation between high performance liquid chromatography and capilary gas chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Zelaine Lima Silva

    2002-06-01

    Full Text Available O presente trabalho foi realizado objetivando-se comparar a eficiência de dois métodos analíticos, um por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE e outro por cromatografia em fase gasosa com coluna capilar (CG, na determinação conjunta do ácido hipúrico (AH e ácido metil-hipúrico (AMH em urina de indivíduos expostos ocupacionalmente ao tolueno e xileno. Após a validação analítica foi observado que o método CLAE apresentou melhores precisão intra e interensaio, porcentagem de recuperação e sensibilidade. Amostras de urina de trabalhadores expostos aos dois solventes em fábrica de tintas-látex foram analisadas pelos dois métodos validados e os resultados avaliados estatisticamente. Não se encontrou diferença significativa entre os valores de AH superiores a 1,0 g/g de creatinina, quando determinados pelos dois métodos cromatográficos. Esta similaridade não foi repetida quando os níveis de AH eram inferiores a 1,0 g/g de creatinina. Os valores de AMH nas amostras analisadas estavam, na maioria das vezes, abaixo do limite de deteção, razão pela qual não foi realizada a comparação estatística entre os mesmos.High performance liquid chromatography and capillary gas chromatography were compared for simultaneous measurement of hyppuric and methyl hyppuric acids in urine of workers co-exposed to toluene and xilene. Quantitative advantages offered by HPLC over capillary GC method are observed: better average recovery, wider dynamic interval in calibration curve and lower detection and quantification limits mainly when MHA measurement was performed. No significant difference was found between the values of HA higher than 1.0 g/g creatinine measured by the two chromatographic procedures. Regarding to MHA concentration the methods gave similar results and there was no significant difference between the values.

  10. Evaluation of noni (Morinda citrifolia volatile profile by dynamic headspace and gas chromatography-mass spectrometry Avaliação do perfil de voláteis em noni (Morinda citrifolia por headspace dinâmico e cromatografia gasosa-espectrometria de massas

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Adriana Sousa

    2010-09-01

    Full Text Available Noni is a fruit that has interested the scientific community due to its medicinal and functional activities. Different products that contain noni are already in the market, but their consumption could be impaired by their distinctive unpleasant aroma and flavor. The aim of this work was to evaluate the noni pulp volatile profile by dynamic headspace and gas chromatography-mass spectrometry. Thirty seven volatile compounds were detected, mainly alcohols (63.3%, esters (26.9%, cetones (7.4%, and acids (1.2%.O noni é um fruto que tem interessado à comunidade científica por sua atividade funcional e medicinal. Já se encontram no mercado diferentes produtos que contêm noni em sua composição, mas seu consumo tem sido prejudicado por seu aroma e sabor desagradáveis. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar o perfil de voláteis da polpa de noni pela técnica de headspace dinâmico e cromatografia gasosa-espectrometria de massas. Foram detectados 37 compostos voláteis, sendo os principais: alcoóis (63,3%, ésteres (26,9%, cetonas (7,4% e ácidos (1,2%.

  11. Validação de método para determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA em comprimidos de ecstasy por cromatografia em fase gasosa Validation of a gas-chromatographic method for the determination of 3,4-methylenedioxymethamphetamine(MDMA in ecstasy tablets

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Silvio Fernandes Lapachinske

    2004-03-01

    Full Text Available O ecstasy é comercializado, de maneira ilegal, normalmente sob a forma de comprimidos, com cores, aspectos, dimensões e logotipos variados. Quimicamente, é a metilenodioximetanfetamina (MDMA, um composto sintético com propriedades estimulante central e alucinogênicas. Devido à grande expansão do abuso de ecstasy, também tem aumentado o número de casos de intoxicações, decorrentes diretamente da droga (MDMA e análogas e/ou de eventuais adulterantes. Algumas substâncias análogas à MDMA, já identificadas em comprimidos de ecstasy são: metilenodioxietilanfetamina (MDEA, metilenodioxianfetamina (MDA, metanfetamina e anfetamina. Como possíveis adulterantes, geralmente são encontradas cafeína e efedrinas. O objetivo deste trabalho foi a validação de um método analítico para quantificar a MDMA em comprimidos ou cápsulas de ecstasy, através da cromatografia em fase gasosa com detector de nitrogênio/fósforo (GC/NPD. Além disso, substâncias análogas à MDMA e adulterantes também foram identificados. O método, que consiste na dissolução direta da amostra em metanol, centrifugação e diluição do sobrenadante, demonstrou ser simples, rápido e eficiente. Os limites de detecção e quantificação para a MDMA foram respectivamente de 1,5 e 3,0 mg/100 mg de comprimido. Amostras de comprimidos e cápsulas apreendidos como sendo ecstasy provenientes de 25 lotes foram analisadas, apresentando considerável variabilidade na composição e na quantidade de MDMA.Ecstasy is illegally commercialized in the form of tablets with different aspects, colors, sizes, and logotypes. Chemically, ecstasy is 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA, a synthetic compound with stimulant and hallucinogenic proprieties. Due to the great expansion of ecstasy abuse, the number of cases of intoxications by MDMA, analogs and eventual adulterant compounds has also increased. Some MDMA analog substances, such as 3,4-methylenedioxyethylamphetamine (MDEA

  12. Aplicação de métodos quimiométricos na caracterização de charutos utilizando extração por dispersão da matriz em fase sólida e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Vanessa de Menezes Prata

    2011-01-01

    Full Text Available In this work, the organic compounds of cigar samples from different brands were analyzed. The compound extraction was made using the matrix solid-phase dispersion (MSPD technique, followed by gas chromatography and identification by mass spectrometry (GC-MS and standards, when available. Thirty eight organic compounds were found in seven different brands. Finally, with the objective of characterizing and discriminating the cigar samples, multivariate statistical analyses were applied to data, e.g.; principal component analysis (PCA and hierarchical cluster analysis (HCA. With such analyses, it was possible to discriminate three main groups of three quality levels.

  13. Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia gasosa de alta resolução / espectrometria de massas empregando um amostrador automático de "headspace" Identification and quantification of coffee volatile components through high resolution gas chromatoghaph/mass spectrometer using a headspace automatic sampler

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Leonardo César AMSTALDEN

    2001-01-01

    Full Text Available Usando um amostrador automático, os "headspaces" de três marcas comerciais de café torrado e moído foram analisados qualitativa e quantitativamente quanto a composição dos voláteis responsáveis pelo aroma através da técnica de cromatografia gasosa/espectrometria de massas. Uma vez que a metodologia não envolveu isolamento ou concentração dos aromas, suas proporções naturais foram mantidas, além de simplificar o preparo das amostras. O emprego do amostrador automático permitiu também boa resolução dos picos cromatográficos sem o emprego de criogenia, contribuindo para redução no tempo de análise. Noventa e um componentes puderam ser identificados, sendo que alguns compostos conhecidos como presentes em café como o dimetilsulfeto, metional e furfuril mercaptana não foram detectados. Os voláteis presentes em maior concentração puderam ser quantificados com o auxílio de dois padrões internos. A técnica se provou viável, tanto para caracterização como para quantificação de voláteis de café.Employing an automatic headspace sampler, the headspaces of three commercial brands of ground roasted coffee were qualitatively and quantitatively analyzed by gas chromatography / mass spectrometry. Since the methodology did not involve aroma isolation or concentration, their natural proportions were maintained, providing a more accurate composition of the flavors, and simplifying sample preparation. The automatic sampler allowed good resolution of the chromatographic peaks without cryofocusing the samples at the head of the column during injection, reducing analysis time. Ninety one compounds were identified and some known coffee volatiles, such as dimethyl sulphide, methional and furfuryl mercaptan were not detected. The more concentrated volatiles could be identified using two internal standards. The technique proved viable, for both characterization and for quantification of coffee volatiles.

  14. Development and validation of a method for detection and quantification of ochratoxin A in green coffee using liquid chromatography coupled to mass spectrometry Desenvolvimento e validação de metodologia na detecção e na quantificação de Ocratoxina A no café verde utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Raquel Duarte da Costa Cunha Bandeira

    2012-12-01

    Full Text Available A method using Liquid Chromatography Tanden Mass Spectrometry (LC-MS/MS with matrix-matched calibration curve was developed and validated for determining ochratoxin A (OTA in green coffee. Linearity was found between 3.0 and 23.0 ng.g-1. Mean recoveries ranged between 90.45% and 108.81%; the relative standard deviation under repeatability and intermediate precision conditions ranged from 5.39% to 9.94% and from 2.20% to 14.34%, respectively. The limits of detection and quantification were 1.2 ng.g-1 and 3.0 ng.g-¹, respectively. The method developed was suitable and contributed to the field of mycotoxin analysis, and it will be used for future production of the Certified Reference Material (CRM for OTA in coffee.Um método utilizando Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-Espectrometria de Massas Sequencial (CLAE-EM/EM com curva de calibração em matriz foi desenvolvido e validado para a determinação de ocratoxina A (OTA em café verde. A linearidade foi demonstrada entre 3,0 e 23,0 ng.g-1. As recuperações médias variaram entre 90,45% e 108,81%; o desvio padrão relativo sob condições de repetitividade e precisão intermediária foram de 5,39% e 9,94% e de 2,20% e 14,34%, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação foram 1,2 ng.g-1 e 3,0 ng.g-, respectivamente. O método desenvolvido foi adequado, contribuiu para o campo de análises em micotoxinas e será usado para a futura produção de Material de Referência Certificado (MRC para OTA em café.

  15. Hidrólise do óleo de Azadirachta indica em água subcrítica e determinação da composição dos triacilglicerídeos e ácidos graxos por cromatografia gasosa de alta resolução a alta temperatura e cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas Hydrolysis of Azadirachta indica oil using subcritical water and determination of triacylglycerides and fat acids by HT-HRGC-FID and HRGC-MS

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Jair Sebastião da Silva Pinto

    2010-01-01

    Full Text Available The development of modern analytical tools plays an important role in quality control. The main purpose of this study was to explore the use of subcritical water as a versatile analytical tool, employed simultaneously as a reagent and solvent, as well as the application of high temperature-high resolution gas chromatography (HT-HRGC to develop a procedure for the analysis of triacylglycerides and fatty acids in Azadirachta indica A. Juss. (Neem oil without the need for solvents, chemical reagents, or catalytic agents. The developed method presented satisfactory results and is in agreement with the concepts of Green Analytical Chemistry (GAC.

  16. Determination of fluconazole in serum and amniotic fluid of rats by gas-chromatography/mass spectometry (GC/MS Determinação de fluconazol em soro e líquido amniótico de ratas por cromatografia a gas/espectrometria de massas (CG/EM

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Dione Marçal Lima

    2005-06-01

    Full Text Available Rats treated with oral dose of 100 mg/kg of fluconazole during pregnancy had their serum and amniotic fluid quantified for this drug using a GC/MS method. Fluconazole was extracted with ethyl acetate from samples and analysed by a GC-MS Shimadzu QP5050A system using a CBP-5 fused silica capillary column. Tioconazole was used as internal standard. Calibration curve was linear within the range 10.0 - 300.0 µg/mL. The limit of quantification was 0.1 µg/mL and no interference was observed in the blank serum and amniotic liquid. The mean concentrations of the drug in the serum and amniotic fluid were 206.01 ± 105.25 µg/mL and 125.34 ± 65.24 mug/mL, respectively. This procedure showed to be sensitive and efficient enough for the use in teratogenic studies of fluconazole and other azole drugs.Soro e líquido amniótico de ratas tratadas com fluconazol (dose oral de 100 mg/kg durante a prenhez foram quantificados para este fármaco usando cromatografia gasosa acoplada à espectroscopia de massas (CG/EM. O fluconazol foi extraído das amostras com acetato de etila e analisado empregando-se um cromatógrafo CG/EM Shimadzu QP5050A com coluna capilar de sílica fundida CBP-5. O tioconazol foi utilizado como padrão interno. A curva padrão foi linear no intervalo das concentrações de 10,0 a 300,0 µg/mL. O limite de quantificação foi de 0,1 µg/mL e não foi observada interferência no branco de soro e líquido amniótico. As concentrações médias do fármaco no soro e líquido amniótico foram 206,01 ± 105,25 µg/mL e 125,34 ± 65,24 µg/mL, respectivamente. Este procedimento mostrou-se sensível e eficiente para ser usado em estudos de teratogenicidade do fluconazol e outros azóis.

  17. ACOPLAMIENTO EXCITATORIO E INHIBITORIO DE NEURONAS PULSANTES ACOPLADAS

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Francis Armando Segovia Chaves

    2012-05-01

    Full Text Available La información es representada como patrones de actividad neuronal o pulsos, lo que crea una diferencia significante entre las redes neuronales pulsantes y las redes neuronales clásicas. Una característica diferente de las redes neuronales pulsantes es que la información es codificada en patrones de actividad neuronal y estas se comunican usando trenes de pulsos en lugar de valores individuales. Además, este tipo de redes neuronales pulsantes trabajan con una gran cantidad de neuronas donde se requiere grandes recursos computacionales para ser simuladas. En el presente trabajo se realiza un análisis teórico de las redes neuronales pulsantes,  para el caso de dos neuronas acopladas. Se logra obtener teóricamente las condiciones para acoplamiento excitatorio e inhibitorio en las neuronas.

  18. FASES ESTACIONÁRIAS DE LÍQUIDOS IÔNICOS EM CROMATOGRAFIA GASOSA: FUNDAMENTOS, AVANÇOS RECENTES E PERSPECTIVAS

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    Leandro W. Hantao

    2016-01-01

    Full Text Available Since their original discovery in 1914, ionic liquids (IL have been widely examined and explored in chemistry due to their unique physical and chemical properties. Ionic liquids are collectively known as organic salts and have melting points of 100 °C or under. The molten salts most employed in analytical chemistry, including gas chromatography (GC, consist of an organic cation paired with an organic or inorganic anion. This class of materials exhibits negligible vapor pressure and may have their properties (e.g.thermal stability and selectivity structurally tuned by imparting different moieties to the cation/anion. Currently, there are an estimated 1018possible combinations of IL. In this context, the prospection of highly selective IL-based stationary phases for gas-liquid chromatography has enabled high peak capacity and efficient separations of many critical pairs in complex samples. In this review, we present and discuss fundamental characteristics of ionic liquids and introduce important solvation models for gas-liquid systems. In addition, recent advances and applications of IL in conventional and multidimensional gas chromatography are outlined.

  19. OTIMIZAÇÃO DA ETAPA DE ISOLAMENTO DOS COMPOSTOS VOLÁTEIS DE MEL PARA ANÁLISE POR CROMATOGRAFIA GASOSA

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Deborah H. M. BASTOS

    2009-07-01

    Full Text Available

    O presente trabalho teve por objetivo desenvolver e detalhar uma metodologia de isolamento de compostos voláteis de mel de laranja, utilizando técnica de concentração do headspace e processo de otimização do tempo de captura e do solvente utilizado por meio de métodos sensoriais e instrumentais. Os voláteis foram capturados em polimero Porapak-Q, com tempos de captura variando entre 2 e 4 horas, utilizando-se acetona e hexano para sua desorção. Uma equipe sensorial treinada, composta por oito julgadores selecionados com base em poder discriminativo, repetibilidade e consenso nos julgamentos, avaliou a intensidade de aroma característico de mel em cada um dos isolados obtidos. Realizou-se análise cromatográfica em cada uma das fiações isoladas e o número de picos obtidos foi computado. Análise de variância univariada (ANOVA dos dados sensoriais indicou a acetona como o melhor solvente para eluição dos compostos capturados no polímero poroso e o tempo de captura de 3 horas suficiente para se obter um isolado, apresentando intensidade moderada de aroma característico de mel. Os dados instrumentais confirmaram os resultados obtidos pela análise sensorial dos isolados.

  20. Experimento didático sobre cromatografia gasosa: uma abordagem analítica e ambiental Didactic experiment on gas chromatography: an environmental and analytical approach

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    José Carlos P. Penteado

    2008-01-01

    Full Text Available This paper describes an experiment to teach the principles of gas chromatography exploring the boiling points and polarities to explain the elution order of a series of alcohols, benzene and n-propanone, as well as to teach the response factor concept and the internal standard addition method. Retention times and response factors are used for qualitative identification and quantitative analysis of a hypothetical contamination source in a simulated water sample. The internal standard n-propanol is further used for quantification of benzene and n-butanol in the water sample. This experiment has been taught in the instrumental analysis course offered to chemistry and oceanography students.

  1. Resíduos de deltametrina em grãos de trigo e em seus produtos processados, determinados por cromatografia gasosa

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Trevizan Luiz Roberto Pimentel

    2000-01-01

    Full Text Available O objetivo do presente estudo foi avaliar a degradação/persistência do inseticida piretróide deltametrina em grãos de trigo e em seus produtos processados, a saber: farelo, farinha branca, farinha integral e pão. Os grãos foram tratados de modo a alcançar a concentração teórica de 0,35 mg kg-1 do piretróide. As amostras foram tomadas a zero, 15, 30, 60 e 90 dias após a aplicação. Houve tendência de concentração do piretróide no farelo de trigo e um menor acúmulo nas farinhas, sendo que após o processo de cozimento do pão observou-se perda do inseticida.

  2. Essential oil from two populations of Echinodorus grandiflorus (Cham. & Schltdl. Micheli (Chapéu de couro

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Daniel S. Pimenta

    2006-12-01

    Full Text Available Analysis by Gas Chromatography and Gas Chromatography/Mass Spectrometry of the essential oils obtained from leaves of Echinodorus grandiflorus ("Chapéu de couro" from two different populations (Big Leaves and Small Leaves, collected monthly between September 1998 and December 1999 revealed 17 components. Phytol was the major constituent for both populations. The main sesquiterpene representatives are (E-caryophyllene, alpha-humulene and (E-nerolidol.Análise por cromatografia com fase gasosa e cromatografia com fase gasosa acoplada à espectrometria de massas de óleos essenciais obtidos de folhas de Echinodorus grandiflorus ("Chapéu-de-couro" em duas diferentes populações (folhas grandes e folhas pequenas, coletadas mensalmente entre setembro de 1998 e dezembro de 1999, revelou 17 componentes. Fitol foi o constituinte majoritário em ambas populações. Os principais representantes sesquiterpênicos foram (E-cariofileno, alfa-humuleno e (E-nerolidol.

  3. COMPOSIÇÃO QUÍMICA E AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE CARRAPATICIDA DO ÓLEO ESSENCIAL DE Cinnamomun zeylanicum NO CONTROLE DE Rhipicephalus microplus

    OpenAIRE

    ILDENICE NOGUEIRA MONTEIRO

    2013-01-01

    Os constituintes do óleo de Cinnamomum zeylanicum foram identificados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). Também foi avaliada a atividade deste óleo essencial contra larvas e fêmeas de Rhipicephalus microplus (carrapato bovino). O óleo das folhas mostrou um rendimento de 1,03% e seus principais constituintes foram Benzoato de Benzila (65,39%), Linalol (5,37%), E-Cinamaldeido (3,97%), α-Pineno (3,95%), β-Felandreno (3,42%), Eugenol (3,36%) e Benzalde...

  4. EVALUATION OF THE CONTAMINATION FROM GUANABARA BAY MANGROVES USING CRABS UCIDES CORDATUS AS INDICATORS OF OIL POLLUTANTS AND DEVELOPMENT OF ANALYSIS

    OpenAIRE

    ADRIANA HADDAD NUDI

    2005-01-01

    O principal objetivo deste estudo foi validar o caranguejo da espécie Ucides cordatus como organismo indicador de poluição por óleo em áreas de manguezais da Baía de Guanabara. Para isto foram realizadas as seguintes etapas: (1) análises químicas de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em amostras de hepatopâncreas e sedimento por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (CG/EM); (2) bioensaios com experimentos de exp...

  5. Salvia officinalis (Lamiaceae) Lin. : caracterização química, atividade citotóxica e apoptótica em células de mamíferos

    OpenAIRE

    Garcia, Charlene Silvestrin Celi

    2014-01-01

    Salvia officinalis (Lamiaceae), conhecida popularmente como sálvia, tem sido muito utilizada no sul do Brasil como condimento nos alimentos, tintura hidroalcoólica e chá para o tratamento de vários distúrbios de saúde. As propriedades dessa planta são estudadas por apontar possíveis mecanismos de ação antioxidante e antitumoral. Neste trabalho, o extrato hidroalcoólico e aquoso de sálvia foram analisados quimicamente por meio de cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massas (GC-MS) ...

  6. DETERMINAÇÃO DE POPS E AGROTÓXICOS EM LEITE MATERNO EMPREGANDO CROMATOGRAFIA A GÁS ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS COM IONIZAÇÃO QUÍMICA NEGATIVA (GC-NCI-MS)

    OpenAIRE

    Mariela de Souza Viera

    2016-01-01

    A Convenção de Estocolmo foi a primeira atitude mundial a tentar preservar a saúde humana e o ambiente do uso indiscriminado de agrotóxicos, especialmente os poluentes orgânicos persistentes (POPs), que se caracterizam por serem lipofílicos podendo bioacumular nos tecidos adiposos e também no leite materno. Porém, os POPs constituem apenas uma parte dos produtos químicos com potencial de contaminação ambiental e humana uma vez que novas substâncias estão constantemente sendo desenvolvidas e l...

  7. INFLUÊNCIA DE DIFERENTES TIPOS DE EMBALAGENS NAS CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS E COMPOSIÇÃO GASOSA DE BRÓCOLIS (Brassica oleracea L. var Itálica ORGÂNICOS MINIMAMENTE PROCESSADOS E ARMAZENADOS SOB REFRIGERAÇÃO

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    M. L. PADULA

    2009-01-01

    Full Text Available

    Este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos dos diferentes tipos de embalagens na vida útil de brócolis (Brassica oleracea orgânicos minimamente processados e armazenados sob refrigeração. As amostras foram selecionadas e higienizadas, centrifugadas e acondicionados em embalagens de polipropileno (PP, câmara de acrílico hermeticamente selada e com canais abertos à 10ºC por doze dias. Para avaliar a vida útil do produto foram realizadas análises físico-químicas a cada três dias e de composição gasosa, em função de O2 e CO2, diariamente durante dez dias, por cromatografia gasosa. Os resultados mostraram que a umidade das amostras não foi afetada significativamente pelo período de armazenamento. O pH, acidez total titulável e o conteúdo de sólidos solúveis aumentaram ao longo do período de armazenamento. A perda de massa durante o armazenamento foi inferior a 1% em todas as amostras analisadas. A embalagem que melhor preservou a textura dos brócolis ao longo do período de armazenamento foi a de acrílico selado. A degradação das clorofilas a e b, e a síntese de carotenóides foram mais acentuadas nas flores das amostras acondicionadas em acrílico com canais abertos. A composição gasosa apresentou comportamento similar ao observado na literatura. Os dados experimentais de concentração apresentaram bom ajuste aos dados da literatura.

  8. Determinação de isotiocianato de benzila em Carica papaya utilizando cromatografia gasosa com detectores seletivos Determination of benzyl isothiocyanate in Carica papaya using gas chromatography with selectives detectors

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Izabela Miranda de Castro

    2008-01-01

    Full Text Available In the present work, a method was developed and validated for the quantification of benzyl isothiocyanate (BITC in the fruits of Carica papaya. The quantification of this compound was carried out by gas chromatography (GC with selective detectors - nitrogen phosphorus detector (NPD and flame photometric detector (FPD. The performance of these detectors showed a higher sensitivity of the NPD with a broader linear range of detection. The LOD/LOQ were 0.038/0.100 µg/mL for NPD and 5.78/19.29 µg/mL for FPD. The recovery of the method for BITC was 90,64%. An average value of BITC concentration in all the analyzed samples was 16,23 µg BITC/g.

  9. Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Crislaine Batista Prates

    2011-01-01

    Full Text Available A method based on headspace - solid phase microextraction coupled with gas chromatography - mass spectrometry was validated for the quantitative determination of 18 organochlorine pesticides in water. For the extraction conditioning some parameters as the best type of coating fiber, time and temperature of extraction, pH and ionic strength were evaluated. The method HS-SPME/GC-MS/MS showed linear coefficient above 0.9948. The repeatability of the measurements were lower than 7.6%. Relative recoveries were between 88 and 110%. Limits of detection from 0.5 x 10-3 to 1.0 mg L-1 were obtained. A total of 31 samples were analyzed and 16 presented from 1 to 5 pesticides.

  10. Modificação de um micro-extrator de vidro para pré-enriquecimento de traços de pesticidas organoclorados de água para análise por cromatografia gasosa

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rocha Eduardo Carasek da

    1998-01-01

    Full Text Available Two models of a glass micro-extractor were constructed after modification of a model proposed in the literature. The two models were used for the simultaneous extraction and enrichment of organochlorinated pesticides from aqueous matrixes to an organic solution appropriate for the gas chromatographic analysis of the pesticide. It was established that the performance of one of the modified micro-extractors permits the pre-concentration of the pesticides to a level that allow their quantitation at the trace level with electron capture detection. It is thus concluded that the glass micro-extractor is a suitable tool for the sample preparation step in the gas chromatographic analysis of environmental pollutants of the class of pesticides.

  11. Implementação e validação de um método de avaliação do perfil de ácidos gordos e do teor de gordura em alimentos por cromatografia gasosa

    OpenAIRE

    Sousa, Laura Cristina Oliveira

    2011-01-01

    Nos dias de hoje é necessário criar hábitos de vida mais saudáveis que contribuam para o bem-estar da população. Adoptar medidas e práticas de modo regular e disciplinado, pode diminuir o risco do aparecimento de determinadas doenças, como a obesidade, as doenças cardiovasculares, a hipertensão, a diabetes, alguns tipos de cancro e tantas outras. É também importante salientar que, uma alimentação cuidada dá saúde e aumenta a esperança média de vida. Em Portugal, nos últimos anos, os costumes ...

  12. Aumento da resposta analítica por meio da otimização do sistema de injeção sem divisão de fluxo em cromatografia gasosa empregando a lei dos gases ideais

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Guilherme Post Sabin

    2011-01-01

    Full Text Available This paper reports the development of an easy, fast and effective procedure for the verification of the ideal gas law in splitless injection systems in order to improve the response. Results of a group of pesticides were used to demonstrate the suitability of the approach. The procedure helps establish experimental parameters through theoretical aspects. The improved instrumental response allowed extraction with lower sample volumes, the minimization of time and costs and the simplification of sample preparation.

  13. Comparação de diferentes abordagens para avaliação da incerteza na cromatografia gasosa do gás natural Comparison of different approaches to evaluate the uncertainty of gas chromatography for natural gas

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Elcio Cruz de Oliveira

    2009-01-01

    Full Text Available The evaluation of uncertainty associated with an analytic result is an essential part of the measurement process. Recently, several approaches to evaluate the uncertainty in measurement have been developed. Here, the gas chromatography assay uncertainty for natural gas is compared by some of these approaches: the guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM approach, top-down approach (reproducibility estimate from an inter-laboratory study, Barwick & Ellison (data from validation, study of variability and fuzzy approach. The comparison shows that GUM, Barwick & Ellison and fuzzy approaches lead to comparable uncertainty evaluations, which does not happen with the top-down approach and study of variability by the absence of data normality.

  14. Quantitative chemical analysis for the standardization of copaiba oil by high resolution gas chromatography; Analise quimica quantitativa para a padronizacao do oleo de copaiba por cromatografia em fase gasosa de alta resolucao

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Tappin, Marcelo R.R.; Pereira, Jislaine F.G.; Lima, Lucilene A.; Siani, Antonio C. [Farmanguinhos - Inst. de Tecnologia em Farmacos, Rio de Janeiro, RJ (Brazil)]. E-mail: siani@far.fiocruz.br; Mazzei, Jose L. [Universidade Federal, Rio de Janeiro, RJ (Brazil). Escola de Quimica; Ramos, Monica F.S. [Universidade Federal, Rio de Janeiro, RJ (Brazil). Faculdade de Farmacia. Dept. de Medicamentos

    2004-04-01

    Quantitative GC-FID was evaluated for analysis of methylated copaiba oils, using trans-(-)-caryophyllene or methyl copalate as external standards. Analytical curves showed good linearity and reproducibility in terms of correlation coefficients (0.9992 and 0.996, respectively) and relative standard deviation (< 3%). Quantification of sesquiterpenes and diterpenic acids were performed with each standard, separately. When compared with the integrator response normalization, the standardization was statistically similar for the case of methyl copalate, but the response of trans-(-)-caryophyllene was statistically (P < 0.05) different. This method showed to be suitable for classification and quality control of commercial samples of the oils. (author)

  15. Uso da cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC na caracterização de misturas biodiesel/diesel: aplicação ao biodiesel de sebo bovino

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Silvana A Moraes

    2011-01-01

    Full Text Available The growth of biodiesel market and the implementation of regulations related to biodiesel production and biodiesel/diesel blending has encouraged the development of appropriate analytical methods to control the composition of this type of mixture. In this study, an evaluation of the potential of GC×GC for the characterization of samples of beef tallow biodiesel and the composition of blends of biodiesel/diesel is presented. The methodology was applied to beef tallow biodiesel and its mixtures with petrodiesel, ranging from B2 to B50. Results allowed not only the identification and quantification of the biodiesel esters, but also the biodiesel percentage in biodiesel/diesel blends.

  16. Determinación de aminas aromaticas por cromatografia liquida de alta resolución.

    OpenAIRE

    Gutiérrez Bouzán, Mª Carmen; Crespi Rosell, Martí

    1989-01-01

    Este trabajo consiste en la puesta a punto del metodo analítico para la determinación por cromatografia liquida de alta resolución (HPLC) de las aminas aromáticas empleadas más frecuentemente en la fabricación de colorantes sulfurosos: m-tolilendiamina, p-fenilendiamina, o-toluidina, p-toluidina, anilina, p-aminofenol, difenilamina, y p-hidroxidifenilamina. La longitud de onda de detección es de 260 nm. El principal objetivo del presente estudio es la consecución de un método de análisis p...

  17. Caracterização química do óleo essencial de Hypericum brasiliense Choisy

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    E.S. Carvalho

    Full Text Available Hypericum brasiliense Choisy, planta da família Guttiferae, ocorre principalmente nas regiões Sudeste e Sul do Brasil. Em trabalhos anteriores foram isolados e identificados nesta espécie, dentre outras classes de compostos, xantonas, floroglucinóis e flavonóides. Apesar da presença de óleos essenciais ser uma característica do gênero, ainda não há registros na literatura da composição química do óleo essencial desta espécie. Neste trabalho foi realizado o estudo químico da fração volátil de H. brasiliense visando identificar e quantificar as substâncias químicas presentes através da cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas equipado com banco de dados.

  18. Crescimento e trocas gasosas de genótipos de feijão-caupi sob estratégias de cultivo

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Aldemir da Silva

    2016-06-01

    Full Text Available O feijão-caupi tem grande importância econômica, alimentar e social. No Nordeste brasileiro, notadamente nas regiões semiáridas, sua produção é limitada pelo déficit hídrico, sendo necessário identificar genótipos tolerantes atrelados ao uso de tecnologias em seu cultivo. Com isto, objetivou-se avaliar o rendimento de fitomassa e as trocas gasosas de genótipos de feijão-caupi cultivados em diferentes técnicas de conservação de água. O experimento foi realizado em campo, no município de Pombal, na Paraíba, estudando-se quatro técnicas de retenção de água in situ (camalhão, sulco, bacia e sistema convencional e seis genótipos de feijão-caupi (1. Costela de Vaca, 2. BRS Itaim, 3. BRS Guariba, 4. BR-17 Gurguéia, 5. BRS Potengi e 6. BRS Aracé semeados no espaçamento de 0,5 m x 0,5 m, usando o delineamento experimental de blocos ao acaso, com quatro repetições. Os dados das estimativas do rendimento de fitomassa seca e das trocas gasosas das plantas foram submetidos à análise de variância, ao teste F, seguido de testes de comparação de médias, teste de Tukey. O cultivo em sulcos e em camalhão deram melhor resultados do que o sistema convencional de plantio e em bacia. As variedades BRS - Potengi, BRS - Aracé e BRS - Guariba tiveram melhor crescimento e trocas gasosas das plantas.

  19. Influência da enxertia nas trocas gasosas de dois híbridos de berinjela cultivados em ambiente protegido

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Brandão Filho José Usan T.

    2003-01-01

    Full Text Available Compararam-se os efeitos da enxertia nas trocas gasosas de dois híbridos de berinjela em pé franco e enxertado. Conduziu-se um ensaio em ambiente protegido, na FCA/UNESP, em estrutura simples, tipo arco com 7 m de largura, 40 m de comprimento e 3 m de pé direito, cobertos por filme plástico de 100 micrometros. Foram utilizados os híbridos de berinjela Nápoli e Kokuyo, enxertados em porta-enxerto específico (híbrido Taibyo VF para esta espécie. O delineamento experimental utilizado foi inteiramente casualizado, com quatro tratamentos (Nápoli pé franco, Nápoli enxertada, Kokuyo pé franco e Kokuyo enxertada com dez repetições. A assimilação líquida de CO2 (A, transpiração (E, condutância estomática (g s e eficiência no uso de água (EUA, obtida pela relação (A/E, foram determinadas às 09:00; 12:00; 14:00 e 16:00 horas em um dia sem nebulosidade com fluxo de fótons fotossinteticamente ativos (FFFA de 937±126 mmol m-2 s-1, com um sistema fechado portátil de fotossíntese, IRGA, modelo LI-6200 (LI-COR. Observou-se que as plantas do híbrido Kokuyo apresentaram maiores valores para as variáveis A, E, g s e EUA que o híbrido Nápoli. A enxertia não afetou a capacidade fotossintética dos híbridos, porém, esta resultou em menores valores de E e g s nos dois híbridos, levando à maior EUA, efeito este que na prática pode resultar em menor demanda de água pelas plantas.

  20. Chemical characterization of neonicotinoids in surface waters by high performance liquid chromatography with Tandem Mass Spectrometry (HPLC MS/MS); Caracterização química dos neonicotinóides em águas superficiais via cromatografia liquída de alta eficiência acoplada a Espectrometria de Massas em Tandem (HPLC-MS/MS)

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Amaral, Priscila Oliveira

    2017-07-01

    The present study aimed to develop a method for the determination and validation of a method for the identification and quantification of Neonicotinoids in surface waters collected in the Bauru region, in the state of São Paulo. The analytical techniques studied for the development of this method were the high performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (HPLC - MS / MS), gas chromatography with mass spectrometry (GC / MS) and gas chromatography with electron capture detector (GC / ECD). The class of pesticides Neonicotinoids was chosen for this work because it is related to a sudden disappearance of bees in colonies around the world. This phenomenon is known as Colony Collapse Disorder (CCD) and it is characterized by a rapid loss in the population of adult bees. The Neonicotinoids used in this study were the compounds Clothianidin, Imidacloprid and Thiamethoxam which were banned in their use as pesticides in Europe by Implementing Regulation No. 540/2011. The samples were concentrated using solid phase extraction (SPE) and liquid liquid extraction (LLE) techniques and injected into HPLC-MS / MS, GC / MS and GC / ECD. The GC / ECD and GC / MS techniques were not satisfactory for determination in the water matrix because the detection limit (10 mg L{sup -1}) is above the maximum allowed by the US Environmental Protection Agency (0.6 μg L{sup -1}). The HPLC - MS / MS technique using the multiple reaction monitoring (MRM) proved to be adequate for this study because it obtained quantification limits between 5.89 and 8.06 μg L{sup -1} and a linearity between 0.9963 and 0.9999 for the three compounds. (author)

  1. Análise de aminas aromáticas em amostras de interesse ambiental por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detectores de arranjo de diodo, eletroquímico e espectrometria de massas: Thiago Mescoloto Lizier. -

    OpenAIRE

    Lizier,Thiago Mescoloto [UNESP

    2014-01-01

    This work investigates new analytical methods for analysis of aromatic amines selected because of their toxicological and/or mutagenic properties in samples of environmental interest using chromatographic techniques with various detectors. After optimization of chromatographic conditions as aromatic amines: 4,4'-oxydianiline, aniline, 2,4-diaminotoluidina, 4,4'- diaminobifenila, 4,4'-methylenebis-(2-chloroaniline), 3,3'-dichlorobenzidine, 2- aminonaphthalene, 2-methylaniline, 2-methoxyaniline...

  2. Solvents orgànics en electroforesi capil·lar i cromatografia de líquids

    OpenAIRE

    Subirats i Vila, Xavier

    2007-01-01

    La cromatografia de líquids d'alta eficàcia (HPLC) és la tècnica de separació més àmpliament utilitzada, degut a la seva sensibilitat, exactitud de les determinacions quantitatives i aplicabilitat a anàlits no volàtils o termolàbils d'interès científic i industrial. L'electroforesi capil·lar juga un paper fonamental en bioquímica. Aquesta tècnica permet obtenir anàlisis ràpides amb una elevada resolució i un baix consum de reactius auxiliars, fet que minimitza la generació de residus. L'objec...

  3. Trocas gasosas de mudas de videira, obtidas por dois porta-enxertos, submetidos à deficiência hídrica.

    OpenAIRE

    SOUZA, C.R. de; SOARES, A.M.; REGINA, M. de A.

    2001-01-01

    Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da deficiência hídrica e de dois porta-enxertos nas trocas gasosas de mudas de videira cultivadas em vasos, nas condições de casa de vegetação. Utilizou-se como copa a 'Niágara Rosada' (Vitis labrusca), e como porta-enxertos, o 101-14 (V. riparia) e o 1103 Paulsen (V. rupestris x V. berlandieri). Doze dias após a suspensão da rega, o potencial hídrico foliar da combinação 'Niágara Rosada'/101-14 apresentou os menores valores (-2,80 MPa) em rel...

  4. Trocas gasosas e conteúdo de carboidratos e compostos nitrogenados em pinhão-manso irrigado com águas residuária e salina

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Antonio Evami Cavalcante Sousa

    2012-10-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi avaliar alterações nas trocas gasosas e nos conteúdos de carboidratos e compostos nitrogenados, em pinhão-manso (Jatropha curcas irrigado com águas residuária e salina. Empregou-se o delineamento em blocos ao acaso, com quatro tratamentos e quatro repetições: irrigação plena com água de abastecimento a 0,6 dS m-1 (controle; irrigação plena com água salinizada a 2,4 dS m-1 (SAL; e irrigação com água residuária de esgoto, plena (R100 e a 50% da capacidade de campo (R50. O tratamento R50 reduziu fortemente as trocas gasosas e a área foliar, comparado ao controle, seguido pelos tratamentos SAL e R100. A redução na fotossíntese diminuiu o nível de sacarose nas folhas, nos quatro tratamentos. Os teores de açúcares solúveis aumentaram nos tratamentos R50, SAL e R100, enquanto o conteúdo de amido permaneceu praticamente inalterado. Os conteúdos de prolina e glicina betaína aumentaram nos três tratamentos, mas a última foi mais importante, em termos quantitativos, como protetor celular e osmótico. A irrigação plena com água residuária induz efeitos similares aos causados pela irrigação com água salina. A irrigação limitada com água residuária causa estresse agudo às plantas, provavelmente pela combinação de deficiência hídrica e acúmulo de solutos no solo.

  5. Trocas gasosas e fluorescência da clorofila em plantas de berinjela sob lâminas de irrigação

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Flaviana G. da Silva

    2015-10-01

    Full Text Available RESUMOA berinjela tem grande importância nutricional e socioeconômica, sendo cultivada e comercializada em vários países, principalmente em ambiente protegido; sua produção, assim como a de inúmeros cultivos agrícolas, é dependente de fatores como água, nutrientes e luz; propôs-se, assim, com este trabalho, avaliar as trocas gasosas, fluorescência da clorofila a e temperatura foliar de berinjela cultivada em ambiente protegido em diferentes lâminas de irrigação. O estudo foi realizado em casa de vegetação utilizando-se delineamento inteiramente casualizado, com 5 tratamentos e oito repetições, totalizando 40 unidades experimentais. Os tratamentos constaram de cinco lâminas de irrigação: 33, 66, 100, 133 e 166% da ETc, as quais corresponderam a 133, 266, 403, 536, 669 mm planta-1 ciclo-1, respectivamente. A taxa fotossintética das plantas de berinjela aumenta com o acréscimo da reposição hídrica. Os valores mais expressivos de trocas gasosas (A, E, gs, Ci, EiUA e EiC nas plantas de berinjela, de forma geral, foram observados quando se utilizaram, na irrigação, lâminas estimadas entre 123,52 e 166% da ETc. A fluorescência da clorofila aumentou com o aumento das lâminas de irrigação e a temperatura foliar diminuiu em função do aumento da água.

  6. Variabilidade sazonal dos constituintes da própolis vermelha e bioatividade em Artermia salina

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Lívio César Cunha Nunes

    Full Text Available A própolis é uma substância resinosa coletada pelas abelhas de diversas partes das plantas. Sua composição depende da época, vegetação e local de coleta. Apresenta diversas atividades biológicas como antimicrobiana, antioxidante, antitumoral, dentre outras. Foi realizado estudo da variabilidade sazonal, nos meses de fevereiro, junho e outubro de 2006, dos constituintes voláteis da própolis vermelha de Pernambuco através da extração por headspace dinâmico e identificação por cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas (CG-EM. Foram identificados 34 constituintes voláteis, sendo monoterpenos e monoterpenóides, sesquiterpenos e sesquiterpenóides, fenilpropanóides, aldeídos, cetonas e η-alcanos. Os constituintes majoritários foram o trans-anetol, α-copaeno e o metil cis-isoeugenol. Também foi realizado o perfil fitoquímico por cromatografia em camada delgada (CCD, através da qual os constituintes fenólicos foram identificados como majoritários. Com o extrato bruto metanólico da própolis, realizou-se o ensaio de letalidade em Artemia salina, que demonstrou DL50 de 18,9 µg/mL, sugerindo uma possível atividade antitumoral.

  7. Embolia gasosa venosa inadvertida durante cesariana: bolsas retráteis ​​para líquidos intravenosos sem saídas autovedantes oferecem riscos. Relato de caso

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Mefkur Bakan

    2013-08-01

    Full Text Available O anestesiologista deve estar ciente das causas, do diagnóstico e do tratamento de embolia venosa e adotar padrões de prática para prevenir sua ocorrência. Embora a embolia gasosa seja uma complicação conhecida da cesariana, descrevemos um caso raro de desatenção que causou embolia gasosa iatrogênica quase fatal durante uma cesariana sob raquianestesia. uma das razões para o uso de bolsas autorretráteis para infusão em vez dos frascos convencionais de vidro ou plástico é a precaução contra embolia gasosa. Também demonstramos o risco de embolia venosa com o uso de dois tipos de bolsas plásticas retráteis (à base de cloreto de polivinil [PVC] e de polipropileno para líquidos intravenosos. As bolsas para líquidos sem saídas autovedantes apresentam risco de embolia gasosa se o sistema de fechamento estiver quebrado, enquanto a flexibilidade da bolsa limita a quantidade de entrada de ar. bolsas à base de pvc, que têm mais flexibilidade, apresentam risco significativamente menor de entrada de ar quando o equipo de administração intravenosa (IV é desconectado da saída. usar uma bolsa pressurizada para infusão rápida sem verificar e esvaziar todo o ar da bolsa IV pode ser perigoso.

  8. Desenvolvimento e validação de um método cromatográfico em fase gasosa para análise da 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy e outros derivados anfetamínicos em comprimidos Development and validation of a gas chromatography method for determination of ecstasy and amphetamines derivatives in tablets

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Marcelo Carvalho Lasmar

    2007-06-01

    Full Text Available O uso abusivo das anfetaminas e seus derivados vêm aumentando dramaticamente nos últimos anos em diversas regiões do mundo, notando-se especial utilização do Ecstasy. A análise de amostras da droga apreendidas nas ruas evidenciou, além da presença de MDMA (3,4-metilenodioximetanfetamina, componente principal da droga, outras feniletilaminas, como a MDA (3,4-metilenodioxanfetamina e MDEA (metilenodioximetiletilanfetamina este último também conhecido como a droga Eve, ainda pouco difundida no Brasil. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método analítico confiável, prático e acessível aos laboratórios de toxicologia, de médio e pequeno porte, no Brasil e em países em desenvolvimento, para identificação separada do MDMA, MDA e MDEA. A cromatografia em fase gasosa utilizando-se coluna capilar e detector de ionização de chama foi a técnica escolhida. O método analítico apresentou para os três analitos de interesse, faixa ampla de linearidade (1,0 a 500,0 µg/mL; limites de quantificação de 1,0 µg/mL e coeficientes de variação intra e interensaio inferiores a 9,5%. Os limites de detecção estabelecidos foram 0,7 µg/mL, 0,8 µg/mL e 0,6 µg/mL, respectivamente para o MDMA, MDA e MDEA. O método foi seletivo na presença de epinefrina, cocaína, anfetamina, ácido acetilsalisílico, metanfetamina, ácido dietilbarbitúrico, p-aminobenzoil dietilbarbitúrico, paracetamol e cafeína.The abusive use of the amphetamine derivative ecsyasy in the world come increasing in the last years. Many tablets samples kept on the streets shown the presence not only of the MDMA- 3,4-methylenedioxymethamphetamine, the main drug component but also of the MDA - 3,4- methylenedioxyamphetamine and MDEA - 3,4-methylenedioxymethylethylamphetamine. The present study sought to develop and validate an analytical method for determination of MDMA, MDA and MDEA in tablets to be accessible for the most small or medium

  9. Estudo comparativo dos óleos voláteis de algumas espécies de Piperaceae

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    J.M.O. Mesquita

    Full Text Available O presente trabalho teve por objetivo a análise comparativa dos óleos voláteis de espécies da família Piperaceae. As espécies estudadas foram as seguintes: Piper aduncum, P. amalago, P. arboreum, P. cernuum, P. hispidum, P. regnelii, P. submarginalum, P. vicosanum e Pothomorphe umbellata. A análise dos óleos voláteis foi efetuada pela combinação de técnicas de Cromatografia de Fase Gasosa (CG e de Cromatografia de Fase Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa (CG/EM. A porcentagem de identificação dos constituintes nas análises dos óleos voláteis de Piper aduncum, P. amalago, P. vicosanum, P. submarginalum e Pothomorphe umbellata, atingiu valores superiores a 80%. Houve predominância de compostos de natureza sesquiterpênica nas composições químicas das espécies analisadas, com exceção de P. hispidum, P. submarginalum e P. vicosanum onde a predominância na composição foi de monoterpenos. Pelos dados apresentados observou-se que, dentre os compostos majoritários, os mais freqüentes, nas 9 espécies estudadas, foram beta-pineno (9/9 e espatulenol (9/9, seguidos por E-cariofileno (8/9, óxido de cariofileno (8/9, germacreno D (7/9, alfa-pineno (7/9 e limoneno (6/9. Pela primeira vez se relata a composição dos óleos voláteis de P. submarginalum e P vicosanum.

  10. Estudo de nitro-hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em partículas atmosféricas ultrafinas associadas a técnicas analíticas de cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons e sensoriamento remoto

    OpenAIRE

    Karine Oliveira Garcia

    2013-01-01

    Os nitro-hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (NPAHs – nitro-polycyclic aromatic hydrocarbons) são compostos orgânicos constituídos de dois ou mais anéis benzênicos ligados ao grupo nitro (NO2). Tais compostos são amplamente distribuídos no meio ambiente e associados a partículas atmosféricas. O objetivo do presente estudo foi identificar os grupos funcionais dos NPAHs associados ao PM1.0 por espectroscopia de infravermelho termal com transformada de Fourier (FTIR – Fourier Transform Infra...

  11. Obtenção de biodiesel por transesterificação em dois estágios e sua caracterização por cromatografia gasosa: óleos e gorduras em laboratório de química orgânica

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Diogo Müller de Oliveira

    2013-01-01

    Full Text Available Methanolic transesterification of oils and fats was carried out in a two steps procedure, under basic and acidic catalysis. Palm, soybean, canola, corn, rice, grapeseed, sunflower, peanut, pequi and olive oils, besides tallow and lard were used as feedstock. Specific gravity, relative viscosity, thin layer chromatography and gas chromatography were used to characterize the biodiesel. Biodiesel was obtained in high yield and purity. Results were used to discuss the following key-concepts: 1 - triglycerides, composition and properties; 2 - nucleophilic acyl substitution under basic and acid conditions, 3 - thin layer chromatography, 4 - gas chromatography and its quantitative methods.

  12. Análise de ácidos graxos não-esterificados de plasma humano por cromatografia gasosa capilar com injeção sem divisão de fluxo Analysis of non-esterified fatty acids in human plasma by capillary gas-chromatography with splitless injection

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Jacqueline G. Ney

    2004-08-01

    Full Text Available The aim of the present work was to test the combination of non-esterified fatty acid (NEFA isolation using fumed silicon dioxide with capillary gas-chromatography (C-GC with splitless injection for the analysis of NEFAs in human plasma. Injection volume, solvent re-condensation and split purge flow-rate were the parameters evaluated for the analysis of fatty acid methyl esters by C-GC. The use of a solvent re-condensation technique, associated with 1.0 µL injection and a split purge flow rate of 80 mL/min resulted in satisfactory analysis of NEFAs. Fourteen fatty acids were identified in plasma samples, ranging from 2.03 to 184.0 µmol/L. The combination of both techniques proved useful for routine analyses of plasma NEFAs.

  13. Análise por cromatografia gasosa de BTEX nas emissões de motor de combustão interna alimentado com diesel e mistura diesel-biodiesel (B10 Analysis of BTEX in the emissions from an internal combustion engine burning diesel oil and diesel-biodiesel mixture (B10 by gas chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Sérgio L. Ferreira

    2008-01-01

    Full Text Available This paper describes the procedures for analysing pollutant gases emitted by engines, such as volatile organic compounds (benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene and p-xylene by using high resolution gas chromatography (HRGC. For IC engine burning, in a broad sense, the use of the B10 mixture reduces drastically the emissions of aromatic compounds. Especially for benzene the reduction of concentrations occurs at the level of about 24.5%. Although a concentration value below 1 µg mL-1 has been obtained, this reduction is extremely significant since benzene is a carcinogenic compound.

  14. Rendimento quântico e trocas gasosas em maracujazeiro amarelo sob salinidade hídrica, biofertilização e cobertura morta

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    José Lucínio de Oliveira Freire

    Full Text Available Um experimento foi conduzido a céu aberto no município de Remígio, PB, para se avaliar as respostas do maracujazeiro amarelo relacionadas à eficiência fotossintética e trocas gasosas. O delineamento experimental utilizado foi em blocos casualizados, no esquema fatorial 2 x 2 x 2, referente à irrigação com água não salina (0,5 dS m-1 e salina (4,5 dS m-1, sem e com biofertilizante bovino, sem e com cobertura morta, com três repetições e três plantas por parcela, em recipientes plásticos circulares utilizados como lisímetros de pressão, com 130 dm³ de volume e drenos na parte inferior para a lixiviação do excesso de sais. A irrigação com água de baixa salinidade e aplicação de biofertilizante bovino comum estimularam a eficiência fotossintética das plantas. O uso simultâneo de água de alta salinidade, biofertilizante e cobertura morta reduziram a condutância estomática do maracujazeiro amarelo. As plantas sob estresse salino apresentaram atividade fotoquímica do fotossistema II e fotossíntese líquida inibida.

  15. TROCAS GASOSAS E EFICIÊNCIA DO FOTOSSISTEMA II EM PLANTAS ADULTAS DE SEIS ESPÉCIES FLORESTAIS EM FUNÇÃO DO SUPRIMENTO DE ÁGUA NO SOLO1

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    David de Holanda Campelo

    2015-10-01

    Full Text Available RESUMO A redução da disponibilidade hídrica causa efeitos sobre a fotossíntese e o desenvolvimento de espécies arbóreas. O objetivo deste trabalho foi avaliar as trocas gasosas e a eficiência fotoquímica do fotossistema II em plantas adultas de gonçalo-alves (Astronium fraxinifolium Schott., guanandi (Calophyllum brasiliense Cambess., ipê-amarelo (Handroanthus serratifolius (Vahl., ipê-rosa (Handroanthus impetiginosa (Mart. Matos, marupá (Simarouba amara Aubl. e mogno (Swietenia macrophylla King. cultivadas em condições de sequeiro e irrigadas, no Perímetro Irrigado do Baixo Acaraú, Ceará. O delineamento experimental adotado foi o de medidas repetidas no tempo, num esquema de parcelas subsubdivididas (6 x 2 x 3, sendo a parcela principal composta por seis espécies, a subparcela por dois regimes hídricos (irrigado e sequeiro e a subsubparcela pelas épocas de avaliação. As análises das trocas gasosas foram realizadas em 22/11/2012 (estação seca, 07/02/2013 (data que antecedeu o período chuvoso e 17/05/2013 (estação chuvosa. As espécies mogno, guanandi e ipê-amarelo mostraram-se mais sensíveis ao déficit hídrico, em comparação com as outras espécies, o que foi evidenciado pelas maiores reduções nas trocas gasosas e na eficiência fotoquímica do fotossistema II. O ipê-rosa, o marupá e o gonçalo-alves mostraram-se mais adaptados às condições de baixa disponibilidade hídrica do solo.

  16. Caracterização eletrofisiológica em girassol: cinética, rotas de propagação, trocas gasosas e fluorescência da clorofila

    OpenAIRE

    Diogo Capelin

    2016-01-01

    Esta tese refere-se a pesquisa cujo o principal objetivo foi estudar os efeitos da sinalização elétrica sobre parâmetros fisiológicos de trocas gasosas e fluorescência da clorofila, bem como caracterizar e identificar rotas de propagação de sinais elétricos desencadeados por estímulos de queima em plantas de girassol. Os resultados obtidos a partir deste estudo demonstram que os sinais elétricos desencadeados por estímulo de queima podem ser classificados como potenciais de variação (PV). Est...

  17. Deficiência hídrica, trocas gasosas e crescimento de raízes em laranjeira ‘Valência’ sobre dois tipos de porta-enxertos

    OpenAIRE

    Magalhães Filho,José Rodrigues; Amaral,Lucas Rios do; Machado,Daniela Fávero São Pedro; Medina,Camilo Lázaro; Machado,Eduardo Caruso

    2008-01-01

    O crescimento e a distribuição do sistema radicular afetam as respostas das plantas à ocorrência de deficiência hídrica. Este trabalho teve como objetivo avaliar em mudas de laranjeira 'Valência' enxertada sobre limoeiro 'Cravo' ou Poncirus trifoliata ('Trifoliata') o crescimento de raízes, as trocas gasosas (CO2 e H2O), o potencial da água na folha e a distribuição de carboidratos nos diversos órgãos, em plantas submetidas à deficiência hídrica. As mudas foram transplantadas para 32 rizotron...

  18. OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE MICROEXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA ACOPLADA A CROMATOGRAFÍA GASEOSA PARA ANÁLISIS DE METANOL EN AGUA

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fidel Granda

    2011-12-01

    Full Text Available Se optimizó la técnica de microextracciónen fase sólida acoplada a cromatografíagaseosa con detector de ionizaciónde flama (HS-SPME/GC-FID por sunombre en inglés para análisis de metanolen agua utilizando diferentes microfibras,una fibra de poliacrilato y una fibrade polidimetilsiloxano y una columnaRTX-5. Las variables evaluadas fuerontiempo de absorción del contaminante enla fibra, volumen libre en el vial, tiempoy temperatura de desorción y efecto dela agitación y presencia de sal en el sistema.De acuerdo con los resultados, eltiempo óptimo de absorción es 15 minutos,el volumen de muestra es 5 mL. Seencontró que existe una íntima relaciónentre la temperatura de desorción y el área del pico cromatográfico, y una correlaciónR2 = 0,99965 para la curva decalibración elaborada en un rango entre0 y 50%, considerando el origen, con unlímite de detección de 0,01% y un límitede cuantificación del 0,04%.

  19. Cromatografia unificada Unified chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Carin von Mühlen

    2004-10-01

    Full Text Available The scope of this study encompasses an overview of the principles of unified chromatography as well as the principles of chromatographic techniques as applied to unified systems, which include gas chromatography, liquid chromatography, supercritical fluid chromatography, high temperature and high pressure liquid chromatography, micro-liquid chromatography, enhanced fluidity chromatography, and solvating gas chromatography. Theoretical considerations and individual instrumental parameters such as mobile phase, sample introduction system, columns, and detection system are also discussed. Future applications of this separation approach are discussed.

  20. Desenvolvimento de metodologia para determinação de multirresiduos de herbicidas e seus metabolitos em agua e em solo por cromatografia liquida de alta eficiencia

    OpenAIRE

    Glaucia Maria Ferreira Pinto

    2002-01-01

    Resumo: Com o crescimento da população mundial, a preocupação com o aumento da produção agrícola torna-se mais pronunciada. Para garantir um maior rendimento agrícola tem-se intensificado o uso de agrotóxicos, o que aumentou a contaminação ambiental causada por estes compostos químicos. No presente trabalho foram desenvolvidos e validados métodos envolvendo o uso de extração em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência, aplicados à análise de amostras ambientais de águas e solos,...

  1. Detecção de capsaicina em extratos dos frutos verdes e maduros de Capsicum baccatum L. pelas metodologias de cromatografia em camada delgada e histoquímica

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Tamires de Souza RODRIGUES

    2015-01-01

    Full Text Available A pimenta dedo-de-moça (Capsicum baccatum L. é uma espécie utilizada no mundo inteiro pelo seu sabor picante e por possuir inúmeras atividades medicinais. Essas atividades farmacológicas são proporcionadas por um grupo de substâncias presentes, os capsaicinoides, além de taninos, flavonoides, vitamina C, entre outros. Dos capsaicinoides presentes, a capsaicina possui especial importância. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a presença da capsaicina nos extratos dos frutos verdes e maduros de Capsicum baccatum L. pelas metodologias de cromatografia em camada delgada e histoquímica. Os extratos foram preparados com acetona. A cromatografia foi realizada com placas de sílica gel G4, eluída com hexano:acetato de etila (60:40 e reveladas com reagente de Dragendorff. A capsaicina pode ser detectada somente no estágio imaturo (verde dos frutos de Capsicum baccatum L. pela metodologia de cromatografia em camada delgada e pelo teste histoquímico.

  2. Aplicación del bioensayo EROD-H4IIE para la determinación de dioxinas en carnes de pollos broiler: un estudio de equivalencia con la cromatografía de gases de alta resolución acoplada a espectrometría de masas de alta resolución

    OpenAIRE

    Schoffer, JT; Bustos-López, C; Sotomayor, P; Mattar, CA; González, A; Robles, C; Samsing, F; Acevedo, O; Valdovinos, CE

    2011-01-01

    En el presente estudio se aplicó el bioensayo EROD con línea celular H4IIE para determinar la equivalencia de resultados para carnes de pollo, entre el bioensayo EROD-H4IIE en pg TCDD-EQ/g de tejido y los resultados de la cromatografía de gases de alta resolución acoplada a espectrometría de alta resolución (HRGC/HRMS) en pg WHO-TEQ/g de grasa. Para lo anterior se utilizaron 41 muestras compuestas de trutros de pollo. Éstas fueron obtenidas en la planta faenadora de 4 planteles diferentes de ...

  3. Identificação de δ tocotrienol e de ácidos graxos no óleo fixo de urucum (Bixa orellana Linné

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    C.K. Costa

    2013-01-01

    Full Text Available Bixa orellana é uma planta nativa do Brasil, conhecida popularmente como urucum. O objetivo desse estudo foi extrair o óleo das sementes de B. orellana e, a partir dele, isolar e identificar o tocotrienol e quantificar seus ácidos graxos. A extração do óleo realizou-se em aparelho Soxhlet utilizando hexano como solvente extrator. O tocotrienol foi isolado por meio de métodos cromatográficos e identificado por espectrometria de ressonância magnética nuclear RMN ¹H e RMN 13C. Os ácidos graxos foram quantificados por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Os resultados demonstraram a presença de δ -tocotrienol e, dentre os ácidos graxos, a ocorrência do ácido aracdônico, que até o presente momento não havia sido relatada na espécie em estudo.

  4. COMPONENTES MINORITÁRIOS DO ÓLEO DE MAMONA (Ricinus comunnis L.

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Elina Bastos Caramão

    2007-12-01

    Full Text Available O óleo extraído de sementes de Ricinnus communis L., conhecida como mamona, foi analisado neste trabalho quanto a presença decomponentes minoritários extraídos na fase insaponificável. A extração de insaponificáveis foi realizada conforme o método AOCS(Ca 6a-40 e a análise das amostras de óleo foi realizada por Cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-DEMapós derivatização com BSA. Entre as substâncias identificadas encontrou-se o D-tocoferol, g- tocoferol, D5-ergostenol, stigmasterol,obtusifoliol, g-sitosterol, fucosterol e cicloartenol. As amostras de óleo de diferentes variedades de mamona, obtidas por prensagem afrio e por solvente em extrator soxhlet apresentaram diferenças quanto as substâncias separadas. O método empregado para extração eanálise foi apropriado para identificar a presença de componentes minoritários no óleo de mamona.

  5. Pirólise de resíduos poliméricos gerados por atividades offshore Pyrolysis of offshore solid wastes

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Mara L. de Oliveira

    2009-01-01

    Full Text Available Resíduos plásticos gerados pelas atividades offshore da indústria de exploração e produção de óleo e gás, após caracterização por ensaio de identificação das classes poliméricas e análise térmica, foram pirolisados em atmosfera inerte a 450 °C. Os óleos pirolíticos foram caracterizados por espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR e cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM, indicando a composição de parafinas, olefinas e aromáticos.Solid wastes from oil and gas offshore exploration and production activities, after characterization of polymeric classes and thermal identification analysis tests, were pyrolysed under an inert atmosphere at 450 °C. The pyrolysis oil was characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR gas chromatography mass spectrometry (CG/EM, indicating high generation of paraffin, olefines and aromatics.

  6. Media components and amino acid supplements influencing the production of fruity aroma by Geotrichum candidum Influência da composição do meio de cultivo e da suplementação com aminoácidos na produção de aroma frutal por Geotrichum candidum

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    T. Pinotti

    2006-12-01

    Full Text Available The ability of Geotrichum candidum to produce fruity aroma in food grade sucrose, molasses, corn steep liquor and peptone based culture media was tested by sensory evaluation and analyzed by gas chromatography mass spectrometry. A strong and sweet fruity aroma was produced from molasses, with peptone or corn steep liquor stimulating aroma production. Molasses with peptone supplemented with leucine, valine, or alanine yielded better fruity aroma production and the presence of many esters was consistent with the fruity aroma production.Geotrichum candidum foi cultivado em diversos meios de cultura contendo sacarose ou melaço e milhocina ou peptona e a produção de aroma frutal foi verificada através de avaliação sensorial e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Os meios contendo melaço, peptona e leucina, valina ou alanina apresentaram os melhores resultados e a presença de diversos ésteres foi consistente com a formação de aroma frutal.

  7. Antibacterial activity and chemical composition of essential oil of Lippia microphylla Cham =Atividade antibacteriana e composição química do óleo essencial de Lippia microphylla Cham

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fabiola Fernandes Galvão Rodrigues

    2011-04-01

    Full Text Available The essential oil from the fresh leaves of Lippia microphylla Cham. was obtained by hydrodistillation and characterized by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS. Major constituents of the oil were 1.8-cineole (18.12%, ƒÒ-ocimene (15.20%, bicyclogermacrene (11.63% and caryophyllene oxide (8.32%. Antimicrobial activity of the oil against Gram-positive and Gram-negative bacteria was determined by gel diffusion method. The oil showed good antibacterial activity against Shigella flexneri, Escherichia coli and Streptococcus pyogenes and very good antibacterial activity against Staphylococcus aureus.O oleo essencial das folhas frescas de Lippia microphylla Cham. foi obtido por hidrodestilacao e caracterizado por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM. O constituinte majoritario do oleo foi 1.8-cineol (18,12%, ƒÒ-ocimeno (15,20%, bicyclogermacreno (11,63% e oxido de caryophylleno (8,32%. A atividade antimicrobiana do oleo frente as bacterias Gram-positivas e Gramnegativas foi determinada pelo metodo de difusao em gel. O oleo apresentou uma boa atividade antibacteriana frente a Shigella flexneri, Escherichia coli e Streptococcus pyogenes sendo o melhor resultado frente a Staphylococcus aureus.

  8. Características físico-químicas e compostos aromáticos do suco de melão clarificado por microfiltração tangencial

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Raimundo Marcelino Silva Neto

    2016-10-01

    Full Text Available Polpa e suco de melão clarificado por microfiltração tangencial foram avaliados com relação as suas características físico-químicas e compostos aromáticos. A polpa do melão (Cucumis melo var inodorus foi extraída, tratada com as enzimas Pectinex Ultra SP-L e Celuclast e clarificada por microfiltração à pressão média de 3,0 bar. O suco clarificado apresentou-se incolor com uma leve tonalidade esverdeada. As características físico-químicas da polpa e do suco clarificado, como pH, brix, acidez titulável, turbidez, glicose, frutose, sacarose, foram identificadas, assim como seu perfil aromático por meio de micro-extração em fase sólida (SPME e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massa (CG-EM. A microfiltração permitiu obter uma bebida de valor agregado partindo de uma matéria-prima de descarte do mercado externo, preservando suas características físico-químicas iniciais, indicando seu potencial de uso em blends de sucos de frutas tropicais. Adicionalmente, a fração retida poderá ser incorporada na polpa do melão e direcionada ao mercado de bebidas funcionais.

  9. Constituintes químicos voláteis e não-voláteis de Moringa oleifera Lam., Moringaceae

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Milena B. Barreto

    Full Text Available O estudo fitoquímico do extrato etanólico das folhas de Moringa oleifera Lam., Moringaceae, resultou no isolamento dos derivados benzilnitrilas niazirina, niazirinina e 4-hidroxifenil-acetonitrila, enquanto que das cascas dos frutos somente o octacosano foi obtido. Os óleos essenciais das folhas, flores e frutos foram analisados por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa. Os constituintes principais identificados foram: fitol (21,6% e timol (9,6% nas folhas, octadecano (27,4% e ácido hexadecanóico (18,4% nas flores e docosano (32,7% e tetracosano (24,0% nos frutos. As estruturas dos compostos isolados foram identificadas a partir de técnicas espectroscópicas (RMN, IV e EM. A 4-hidroxifenil-acetonitrila está sendo citada pela primeira vez para o gênero Moringa e os óleos essenciais das flores e frutos estão sendo citados pela primeira vez para a espécie M. oleifera.

  10. Comparison of energy expenditure and closed-loop performance of thermal and reactive distillation sequences coupled for biodiesel production; Comparacion de gasto energetico y desempeno a lazo cerrado de secuencias de destilacion reactiva y termicamente acopladas para produccion de biodiesel

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Cornejo-Jacob, J.L [Universidad Michoacana de San Nicolas de Hidalgo, Morelia, Michoacan (Mexico); Vazquez-Ojeda, M; Segovia-Hernandez, J.G; Hernandez, S [Universidad de Guanajuato, Guanajuato, Guanajuato (Mexico); Maya-Yescas, R. [Universidad Michoacana de San Nicolas de Hidalgo, Morelia, Michoacan (Mexico)]. E-mail: rmayay@umich.mx

    2013-03-15

    /separacion en una sola unidad intensificada, una columna de destilacion reactiva, seguida de una segunda unidad de separacion. Estas configuraciones exhiben ciertas ventajas como el desplazamiento del equilibrio en la region reactiva y, debido a la integracion termica con la segunda unidad, ahorro de energia durante la separacion de productos. A fin de disenar estas secuencias de produccion aprovechando el conocimiento del estado estacionario (ahorro de energia) y considerando el desempeno dinamico, este trabajo realiza un analisis de controlabilidad para seis configuraciones posibles; propiedades a lazo abierto, evaluadas via la descomposicion en valores singulares, se confirman implementando controladores PI al sistema. La columna de destilacion reactiva acoplada a un agotador, sin rehervidores, resulta ser la mejor opcion en terminos de desempeno a lazo cerrado y ahorro de energia.

  11. Considerações sobre a determinação quantitativa de alendronato de sódio: titulometria x cromatografia

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    ANA FERREIRA RIBEIRO

    2010-06-01

    Full Text Available O alendronato de sódio é um composto aminodifosfonado capaz de se fixar à matriz óssea e inibir a reabsorção mediada por osteoclastos. A escassez de metodologias oficiais para a determinação quantitativa deste fármaco levou ao desenvolvimento de diversos métodos, os quais empregam, em sua maioria, a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE, com a derivatização do fármaco para poder empregar detectores de ultravioleta. Também há relatos sobre metodologias mais simples para a análise do alendronato, utilizando titulometria ou análise espectrofotométrica. Neste trabalho foi avaliado o emprego da titulometria de neutralização na determinação quantitativa do alendronato de sódio em três lotes de matéria-prima, utilizando NaOH 0,1 M como titulante. Os resultados obtidos na titulometria foram comparados aos encontrados em método cromatográfico de referência (CLAE com derivatização por 9-fluorenilmetilcloroformato ou FMOC, descrito na Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia, os quais apresentaram valores estatisticamente diferentes. Ensaios para a caracterização das amostras também foram realizados e foi observado comportamento distinto das 3 matérias-primas em relação à substância de referência (padrão secundário. O método titulométrico apresentou adequada precisão, mas não mostrou especificidade para a determinação das matérias-primas, embora possa ser validado para determinação do fármaco em produto acabado. Palavras-chave: Alendronato. Titulação ácido-base. Cromatografia. Derivatização. ABSTRACT Observations on the quantitative determination of alendronate sodium: titrimetry vs. chromatography Alendronate sodium is an aminobisphosphonate compound that can bind to the bone matrix and inhibit its osteoclast-mediated resorption. The lack of official monographs on the quantitative analysis of this drug has led to the proposal of a number of different methods for its

  12. Trocas gasosas de mudas de videira, obtidas por dois porta-enxertos, submetidas à deficiência hídrica Gas exchange of vine cuttings obtained from two graftings submitted to water deficiency

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Claudia Rita de Souza

    2001-10-01

    Full Text Available Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da deficiência hídrica e de dois porta-enxertos nas trocas gasosas de mudas de videira cultivadas em vasos, nas condições de casa de vegetação. Utilizou-se como copa a 'Niágara Rosada' (Vitis labrusca, e como porta-enxertos, o 101-14 (V. riparia e o 1103 Paulsen (V. rupestris x V. berlandieri. Doze dias após a suspensão da rega, o potencial hídrico foliar da combinação 'Niágara Rosada'/101-14 apresentou os menores valores (-2,80 MPa em relação à 'Niágara Rosada'/1103 Paulsen (-2,10 MPa nas plantas não-irrigadas, enquanto o teor relativo de água variou apenas entre os tratamentos hídricos. Com a evolução do estresse hídrico, houve uma sensível redução nas trocas gasosas da cultivar 'Niágara Rosada', que apresentaram valores próximos de zero, devido ao fechamento dos estômatos, sem diferenças entre os porta-enxertos. Somente após 12 dias sem rega, os porta-enxertos influenciaram a eficiência no uso da água e eficiência fotoquímica do fotossistema II, onde a 'Niágara Rosada' enxertada sobre o 101-14 apresentou valores inferiores ao 1103 Paulsen. Entretanto, durante o período de suspensão da rega, os porta-enxertos não influenciaram as trocas gasosas da cultivar 'Niágara Rosada', e apresentaram comportamento semelhante em condições de baixa disponibilidade hídrica.The present work aimed to evaluate the water deficiency effect and two graftings on the gas exchange of vine cuttings under greenhouse conditions. 'Niágara Rosada' (Vitis labrusca was used as scion, and 101-14 (V. riparia x V. rupestris and 1103 Paulsen (V. rupestris x V. berlandieri were used as rootstocks. Twelve days after watering suspension, the leaf water potential of the combination 'Niágara Rosada'/101-14 showed lower (-2.80 MPa in relation to 'Niágara Rosada'/1103 Paulsen (-2.10 MPa in the non-irrigated plants, while relative water content altered only among watering levels. With the

  13. Trocas gasosas e teores de minerais no feijão-de-corda irrigado com água salina em diferentes estádios Gas exchange and mineral concentration in cowpea irrigated with saline water at different stages

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    Antonia L. R. Neves

    2009-12-01

    Full Text Available Realizou-se este trabalho com o objetivo de estudar os efeitos da aplicação de água salina nos diferentes estádios de desenvolvimento de plantas de feijão-de-corda sobre as trocas gasosas, o crescimento e os teores de minerais. O experimento foi conduzido no campo e obedeceu o delineamento em blocos ao acaso, com cinco tratamentos e cinco repetições. Os tratamentos utilizados foram: T1 - água do poço (CEa de 0,8 dS m-1 durante todo o ciclo (controle; T2 - água salina (CEa de 5,0 dS m-1 durante todo o ciclo; T3, T4 e T5 - água salina de 0 a 22, de 23 a 42 e de 43 a 62 dias após o plantio (DAP, respectivamente. As plantas dos tratamentos T3, T4 e T5 foram irrigadas com água do poço nas demais fases do ciclo. Realizaram-se, ao longo do ciclo da cultura, medições de trocas gasosas e se determinaram a produção de matéria seca e os teores de Na+, Cl-, K+, Ca2+, N e P. Os tratamentos T2 e T3 em relação ao T1 (controle, reduziram as taxas de fotossíntese e transpiração e as taxas de crescimento vegetativo e provocaram acúmulo, especialmente de Na+ e Cl-, porém se verificou, nas plantas do T3, recuperação de todas essas variáveis ao final do ciclo da cultura. As alterações no acúmulo de Na+ e Cl- nas plantas dos tratamentos T4 e T5 não foram suficientes para provocar efeitos significativos nas trocas gasosas nem nas taxas de crescimento da cultura, em comparação com as plantas do T1.The objective of this paper was to evaluate the effect of irrigation with saline water, applied at different development stages of cowpea, on gas exchange, growth and nutrient concentration. The experiment was set up in the field, in a completely randomized block design, with five treatments and five repetitions. The treatments studied were: T1 - Groundwater with electrical conductivity (ECw of 0.8 dS m-1 during the whole crop cycle (control; T2 - saline water (ECw = 5.0 dS m-1 during the whole crop cycle; T3, T4 and T5 - saline water from 0

  14. Comportamento sazonal do potencial hídrico e das trocas gasosas de quatro variedades de coqueiro-anão Seasonal performance of water potential and gas exchange in four varietes of dwarf coconut

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    Cíntia Dória Passos

    2005-08-01

    Full Text Available Avaliou-se o curso diurno e sazonal do potencial hídrico e das trocas gasosas foliares do coqueiro-anão (Cocos nucifera L. sob condições de campo, no município de Ilha das Flores-SE. As quatro variedades estudadas (Anão Vermelho de Camarões - AVC, Anão Vermelho de Gramame - AVG, Anão Amarelo de Gramame - AAG e Anão Verde de Jiqui - AveJ reduziram drasticamente a condutância estomática (gs no período seco. Sob estiagem, os valores de transpiração (E e fotossíntese líquida (A foram reduzidos principalmente nas variedades AVG e AVeJ, as quais apresentaram aumento significativo nos valores de eficiência intrínseca do uso da água (A/gs, principalmente o AVeJ. Na estação chuvosa, as trocas gasosas foram condicionadas pela densidade de fluxo de fótons fotossinteticamente ativos (DFFFA e pela gs. No entanto, durante a estação seca, as trocas gasosas foram condicionadas somente pelos valores de gs, sendo os valores de DFFFA não-limitantes desde as primeiras horas do dia. A variedade AVC apresentou pouca eficiência no controle da perda de água pela transpiração sob condições de estresse hídrico, atingindo os valores mais negativos do potencial hídrico foliar, mantendo, todavia, a fotossíntese líquida mais elevada durante o curso diurno. Por outro lado, o AVeJ controlou eficientemente a transpiração e, mesmo com menores valores de A, apresentou a maior razão A/gs que as demais variedades. Em cultivo tecnificado, como ocorre nos perímetros irrigados, a variedade AVC deverá manter um balanço de carbono mais favorável durante todo o ano, apresentando-se como uma variedade muito promissora.Leaf gas exchange and water potential (psil were assessed daily and seasonaly in four varieties of dwarf coconut (Cocos nuficera L. under field conditions: Cameroon Red Dwarf (CRD, Gramame Red Dwarf (GRD, Gramame yellow Dwarf (GYD and Jiqui Green Dwarf (JGD. All varieties showed strong reduction of stomatal conductance (gs values in

  15. Desempenho de modelos de calibração de guias de onda acopladas a TDR e a multiplexadores em três tipos de solos Performance of calibration models for TDR and multiplexer - connected waveguides in three soil types

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    Eugenio Ferreira Coelho

    2006-02-01

    Full Text Available O trabalho teve como objetivo avaliar modelos de calibração para dois tipos de guias de onda de TDR, referentes a dois equipamentos (Trase System e TDR 100, acopladas diretamente ao analisador de umidade ou a multiplexadores. Amostras de três tipos de solo foram acondicionadas em segmentos de tubos de PVC e saturadas. Dois tipos de guias de onda de três hastes, com capacitor e com resistor foram inseridas dentro de cada segmento de tubo com solo e conectadas a dois equipamentos de TDR, diretamente no testador de cabos ou via multiplexadores. Dados de umidade obtidos por gravimetria e da constante dielétrica foram tomados em cada coluna durante a secagem do solo da saturação até umidades próximas do limite inferior de disponibilidade de água por meio de leituras com as guias de onda conectadas ao testador de cabos e conectadas ao multiplexador. Um modelo polinomial cúbico foi ajustado aos dados da constante dielétrica do solo (épsilon e da correspondente umidade (teta e cinco modelos de determinação de q em função de e foram testados quanto ao desempenho. Os resultados mostraram que não houve diferença significativa na calibração das guias de onda com capacitor para uso com a TDR Trase System, considerando a conexão das guias ao analisador de umidade ou a multiplexadores. No caso da TDR 100, as guias de onda com resistor devem ser calibradas conforme o seu uso. O modelo cúbico foi o de melhor desempenho seguido pelo modelo de Roth que estimou, com boa exatidão, os valores da constante dielétrica e da umidade com a mais próximo de 0,5 para as guias de onda com capacitor que com as guias com resistor.The study aimed at evaluating of calibration models for two kinds of TDR waveguides used with Trase System and TDR 100 equipments linked to the cable tester or the multiplexer. Disturbed samples of three soils were packed in PVC columns and, after soil saturation, two TDR waveguides of three rods with capacitor and with

  16. Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC Determination of methyl ethyl ketone in urine samples by headspace solid phase micro extraction (SPME sampling associated to gas chromatography with flame-ionization detectoR (GC-FID

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    Marina Venzon Antunes

    2008-01-01

    Full Text Available Methyl ethyl ketone (MEK is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID. The calibration curve (y=4.6851x-0.0011 presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%, intra-assay precision (4.07-5.91% and inter-assay precision (3.03-5.62% were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation.

  17. Characterization and classification of pequi trees (Caryocar brasiliense Camb. based on the profile of volatile constituents using headspace solid-phase microextraction - gas chromatography - mass spectrometry and multivariate analysis Caracterização e classificação de pequizeiros (Caryocar brasiliense Camb. baseadas no perfil de constituintes voláteis usando microextração em fase sólida no modo headspace - cromatografia a gás - espectrometria de massas e análise multivariada

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    Renata França Cassimiro Belo

    2013-02-01

    Full Text Available In order to determine the variability of pequi tree (Caryocar brasiliense Camb. populations, volatile compounds from fruits of eighteen trees representing five populations were extracted by headspace solid-phase microextraction and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. Seventy-seven compounds were identified, including esters, hydrocarbons, terpenoids, ketones, lactones, and alcohols. Several compounds had not been previously reported in the pequi fruit. The amount of total volatile compounds and the individual compound contents varied between plants. The volatile profile enabled the differentiation of all of the eighteen plants, indicating that there is a characteristic profile in terms of their origin. The use of Principal Component Analysis and Cluster Analysis enabled the establishment of markers (dendrolasin, ethyl octanoate, ethyl 2-octenoate and β-cis-ocimene that discriminated among the pequi trees. According to the Cluster Analysis, the plants were classified into three main clusters, and four other plants showed a tendency to isolation. The results from multivariate analysis did not always group plants from the same population together, indicating that there is greater variability within the populations than between pequi tree populations.A fim de determinar a variabilidade de populações de pequizeiro (Caryocar brasiliense Camb., compostos voláteis de frutos de dezoito árvores representando cinco populações foram extraídos por microextração em fase sólida no modo headspace e analisados por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas. Setenta e sete compostos foram identificados, incluindo ésteres, hidrocarbonetos, terpenoides, cetonas, lactonas e álcoois. Vários compostos não haviam sido encontrados anteriormente no fruto. A quantidade total e a composição de voláteis variaram entre as plantas. O perfil volátil permitiu a diferenciação de todas as dezoito plantas, indicando que há um

  18. Curso diário e sazonal das trocas gasosas e do potencial hídrico foliar em aceroleiras Daily and seasonal course of gas exchange and leaf water potential in acerola plants

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    REJANE JUREMA MANSUR CUSTÓDIO NOGUEIRA

    2000-07-01

    Full Text Available Este trabalho objetivou avaliar o curso diário e sazonal das trocas gasosas, da temperatura foliar e do potencial hídrico da acerola (Malpighia emarginata D.C., no campo. O experimento realizou-se no município de Paudalho, PE. Os valores da transpiração e do potencial da água foram, de modo geral, mais elevados no início da manhã e no final da tarde; os da resistência difusiva e temperatura foliar foram menores no início da manhã e no final da tarde. Houve uma limitação das trocas gasosas com o ambiente, em decorrência da redução da transpiração nas horas mais quentes do dia, sendo mais acentuada na estação seca e na matriz UFRPE 7. Os valores mínimos do potencial ocorreram na época seca, variando de -3,4 MPa (UFRPE 7 a -4,3 MPa (UFRPE 8, enquanto os valores máximos da resistência variaram de 16,30 s cm-1 (UFRPE 7 a 22,10 s cm-1 (UFRPE 8 na mesma estação. O potencial hídrico e a resistência difusiva mostraram forte correlação com o déficit de pressão de vapor. A maior capacidade fotossintética foi verificada em folhas maduras da matriz UFRPE 8. Os mecanismos fisiológicos apresentados pelas plantas demonstram que elas podem resistir a períodos de estresse hídrico quando estes se manifestam. A matriz UFRPE 8 é mais adaptada a períodos de estiagem do que a UFRPE 7.The daily and seasonal course of the gas exchanges, leaf temperature and water potential of Barbados cherry (Malpighia emarginata D.C. were evaluated under field conditions. The experiment was carried out in Paudalho, Pernambuco State, Brazil. Measurements of photosynthetic capacity in the wet season were also made. Changes in daily and seasonal behavior of gas exchange, water potential, and leaf temperature were observed. The transpiration and water potential measurements were higher at the beginning of the morning and at the end of the afternoon, while those for diffusive resistance and leaf temperature were lower at these same periods of the day

  19. Determinação de daidzeína, genisteína e gliciteína em cápsulas de isoflavonas por cromatografia em camada delgada (CCD e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE

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    Isabela da Costa César

    Full Text Available A utilização de produtos naturais e suplementos contendo extratos secos de isoflavonas aumentou na última década, devido, principalmente, aos efeitos benéficos atribuídos a estes compostos no alívio dos sintomas da menopausa. Genisteína, daidzeína e gliciteína são as agliconas mais abundantes nos extratos de soja, ocorrendo também como glicosídeos. Tendo em vista seus usos, não existe ainda na literatura uma definição da quantidade mínima de cada uma das agliconas que os extratos ou cápsulas de isoflavonas devem ter, e também não existe um método oficial para o controle de qualidade dos mesmos. O presente trabalho apresenta um método por CCD para análise qualitativa das três agliconas e de seus glicosídeos em extratos e cápsulas de isoflavonas, antes e após hidrólise ácida. A análise quantitativa das cápsulas de isoflavonas, realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE, revelou grandes variações nos teores das três agliconas, após hidrólise ácida. Os teores variaram da seguinte forma, nos 18 lotes de cápsulas avaliados: daidzeína (13,34 a 76,20 mg/cápsula, genisteína (0,61 a 27,18 mg/cápsula e gliciteína (0,49 a 8,80 mg/cápsula.

  20. Resíduos de anabolizantes na produção animal: importância e métodos de detecção Anabolic residues in livestock prodution: relevancy and detection methods

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    Keila Maria Roncato Duarte

    2002-08-01

    Full Text Available Com o desenvolvimento da indústria farmacêutica e o conseqüente surgimento de novas substâncias promotoras do crescimento animal, o setor agropecuário necessita de tecnologias cada vez mais eficientes e sensíveis para detectar possíveis resíduos deixados por este vasto número de substâncias anabolizantes, principalmente esteróides com atividades estrogênicas, androgênicas e progestogênicas. Tais substâncias, quando presentes na carne, gordura, ovos, entre outros, podem ser detectadas e quantificadas por uma série de métodos, dentre os quais, descrevemos os cromatográficos, baseados principalmente em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG-EM, cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE, cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCDAE e os métodos imunológicos, como radioomunoensaio (RIA e ensaio imunoenzimático (ELISA. Estes métodos têm como vantagens o elevado número de amostras que podem ser analisadas por período de tempo, aliadas à alta sensibilidade na detecção de resíduos.With the development of the pharmaceutical industry, and consequently appearance of new substances which promote animal growth, the agricultural sector needs technologies more and more efficient and sensitive to detect possible residues left by this vast number of anabolic substances, mainly steroids with estrogenic, androgenic and progesterogenics activities. Such substances, when present in meat, fat, and eggs among others, can be detected and quantified by a series of methods, among the ones which we described the chromatographic methods, based mainly on gaseous chromatography coupled to the mass espectrometry (CG-MS, high performance liquid chromatography (HPLC, thin layer chromatography (HPTLC and the immunological methods, as radioimmunoassay (RIA and enzyme linked immunosorbent assay (ELISA. These methods have as advantages the high number of samples that can be analyzed by period of time, toghether

  1. Comparison of volatile and polyphenolic compounds in Brazilian green propolis and its botanical origin Baccharis dracunculifolia Comparação de volatilidade e compostos polifenólicos na própolis verde brasileira e sua origem botânica Baccharis dracunculifolia

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    Mário Roberto Maróstica Junior

    2008-03-01

    Full Text Available Ethanolic extracts and essential oils from Green Propolis from southeastern Brazil and leaf buds from its botanical origin Baccharis dracunculifolia were analyzed by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC, Reversed Phase High Performance Thin Layer Chromatography (RP-HPTLC and Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GC-MS. The essential oils were obtained by hydro-distillation. Both ethanolic extracts and essential oils showed similar chromatographic profiles. Thirteen flavonoids were identified by RP-HPLC and RP-HPTLC analyses in both samples. Twenty-three volatile compounds were identified by GC-MS analyses. Seventeen were present in both essential oils. The major flavonoid compound in both extracts was artepillin C. The major volatile compound in both essential oils was nerolidol. The major compounds identified in this work could be used as chemical markers in order to classify and identify botanical origins of propolis.Extratos etanólicos e óleos essenciais de própolis verde do sudeste brasileiro e gemas de sua origem botânica (Baccharis dracunculifolia foram analisados por CLAE-FR (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa, CCDAE (Cromatografia em Camada Delgada de Alta Eficiência e CG-EM (Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas. Os óleos essenciais foram obtidos por hidro destilação. Extratos etanólicos e óleos essenciais de Baccharis dracunculifolia e de própolis mostraram perfis cromatográficos similares entre si. Treze flavonóides foram identificados por CLAE-FR e CCDAE em ambas as amostras. Vinte e três compostos voláteis foram identificados por CG EM, sendo dezessete deles presentes em ambos os óleos essenciais. Artepillin C foi o flavonóide encontrado em maiores concentrações em ambas as amostras, enquanto nerolidol foi o volátil majoritário em ambos os óleos essenciais. Os compostos majoritários identificados neste trabalho podem ser utilizados como

  2. Trocas gasosas em videira sob regime de estresse hídrico. II. fotorrespiração e comportamento varietal Gas exchanges in grapevines under water stress regime. II. photorespiration and varietal behavior

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    Murillo de Albuquerque Regina

    1999-01-01

    Full Text Available Analisou-se a fotorrespiração em folhas de videira (Vitis vinifera L. submetidas a um regime de estresse hídrico, com o objetivo de caracterizar o comportamento de diferentes cultivares. Foram utilizadas plantas de dois anos, enxertadas sobre o porta-enxerto Fercal, plantadas em vasos plásticos e cultivadas em ambiente controlado. A fotorrespiração foi calculada a partir de medidas das trocas gasosas foliares. Os valores absolutos da fotorrespiração variaram pouco entre cultivares e nível de irrigação; já a eficiência da carboxilação e o ponto de compensação ao CO2 foram bastante afetados pelo estresse hídrico, o que revela diferentes níveis de sensibilidade varietal. Foi verificada a ocorrência de inibição não-estomática da fotossíntese, afetando diferencialmente as cultivares analisadas. Destacou-se, ainda, a maior adaptação da Chardonnay às condições de estresse hídrico, em oposição à grande sensibilidade da Sémillon e da Ugni blanc.The photorespiration in grapevines (Vitis vinifera L. leaves subjected to a water stress regime was analysed with the purpose of characterizing the behavior of different cultivars. Two-year old plants were used, grafted on Fercal, planted in plastic pots and cultivated in controlled environment. The photorespiration was calculated from leaf gas exchange measurements taken by means of a portable infrared CO2 analyser (LCA3-ADC, working in an open circuit. The absolute photorespiration values varied little among cultivars and level of irrigation, whereas the carboxylation efficiency and the CO2 compensation point were highly affected by the water stress, thereby evidencing different varietal sensitivity levels. The occurrence of a nonstomatal inhibition of the photosynthesis was verified affecting in a specific way the cultivars analysed. The Chardonnay adapted itself better to the water stress conditions as opposed to the high sensitivity on the part of Sémillon and Ugni blanc.

  3. Crescimento e índices de troca gasosa em plantas de pepino irrigadas com água enriquecida com CO2 Growth analysis and gaseous exchange in cucumber plants irrigated with carbon dioxide enriched water

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    Kathia A.L. Canizares

    2004-12-01

    Full Text Available Avaliou-se o efeito do enriquecimento da água de irrigação com CO2 sobre índices fisiológicos de desenvolvimento e troca gasosa de folhas de plantas de pepino do tipo japonês, cultivados em ambiente protegido. Os experimentos realizados em duas épocas do ano foram instalados em delineamento experimental de blocos ao acaso com 4 tratamentos e 5 repetições. Os tratamentos foram constituídos pelos híbridos Hokuho e Tsuyataro, irrigados com água comum ou enriquecida com CO2, em uma concentração de 1‰ no primeiro e 0,25‰ no segundo experimento. A produção de massa de material seco e área foliar adotaram tendência exponencial, não sendo possível observar o início da diminuição da taxa de produção de massa do material seco aos 63 dias após transplante (DAT. A taxa de crescimento da comunidade e taxa de crescimento relativa do híbrido Hokuho irrigado com água comum foi diferente do irrigado com água enriquecida com CO2, no entanto, no híbrido Tsuyataro foram semelhantes. A taxa de assimilação líquida atingiu a máxima pendente na fase de crescimento vegetativo e floração, e foi reduzida drasticamente após os 20 DAT no híbrido Hokuho, e após os 35 DAT no híbrido Tsuyataro. A razão de área foliar diminuiu ligeiramente nos dois híbridos com o desenvolvimento do cultivo. No início observaram-se diferenças entre irrigação com água comum e enriquecida com CO2, porém após 20 DAT não se apreciaram mais diferenças. Quanto a troca gasosa, a taxa assimilatória líquida de CO2 e de transpiração, conductância estomática e eficiência no uso da água foram semelhantes entre plantas irrigadas com água comum e enriquecida com CO2 durante o primeiro semestre. Já no segundo semestre, maiores valores foram registrados pelas plantas irrigadas com água enriquecida.Experiments under protected cultivation, in two sowing dates, were set up to evaluate the effect of irrigation water enriched or not with CO2, on

  4. Transporte de oócitos bovinos em meio de maturação sem controle de atmosfera gasosa Transport of bovine oocytes in maturation medium without a controlled gaseous atmosphere

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    Fábio Gallas Leivas

    2004-02-01

    Full Text Available Oócitos (n=1177 bovinos obtidos da aspiração de folículos com diâmetro entre 2 e 8mm, de ovários de matadouro foram divididos aleatoriamente em quatro tratamentos com 11 repetições. Os oócitos foram maturados por 24h em TCM-199 Sais de Earle, acrescido de 25mM de bicarbonato de sódio, 25mM de HEPES, rFHS-h, Soro de Vaca em Estro (SVE e piruvato, em estufa a 39ºC, com 5% de CO2 em ar e umidade saturada (Grupo Controle, n=296 ou, submetidos ao transporte simulado por 6 (T6, n=286, 12 (T12, n=294 ou 18h (T18, n=301 em meio de maturação TCM+HEPES, em banho-maria a 39ºC, com os mesmos componentes utilizados para o Grupo Controle, porém com apenas 1mM de bicarbonato. Decorrido cada período de transporte, os mesmos foram transferidos para placas com meio de maturação, completando o período de 24h em estufa, nas mesmas condições do Grupo Controle. O período de fecundação foi de 18h em condições semelhantes de temperatura e atmosfera gasosa, em FERT-TALP acrescido de heparina, sendo a dose inseminante de 1x106 espermatozóides/mL, selecionados por migração ascendente. Os prováveis zigotos foram cultivados em meio SOF + 5% SVE por 8 dias, em estufa a 39ºC, em bolsas gaseificadas com 5% CO2, 5% O2 e 90% N2. Na avaliação da clivagem, não houve diferença entre os tratamentos. As taxas de desenvolvimento embrionário no dia 7 foram semelhantes para os grupos Controle (20,9%, T6 (19,2% e T12 (21,4%, com uma redução (P0,05 na taxa de eclosão. O número médio de células dos blastocistos eclodidos não diferiu (P>0,05 entre os grupos Controle (136, T6 (125,5 e T12 (126,8. Esses resultados indicam a possibilidade do transporte de oócitos bovinos em meio de maturação TCM+HEPES, sem controle da atmosfera gasosa, a 39ºC, pelo período de até 12h. Esta técnica oferece uma alternativa prática e eficiente para o transporte dos oócitos bovinos destinados à produção in vitro de embriões bovinos (PIV.Oocytes (n=1177

  5. Novas Ocorrências de Âmbar Provenientes da Bacia do Araripe (Formação Santana, Membro Crato.

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    Ricardo Pereira

    2007-07-01

    Full Text Available O âmbar é uma resina fóssil originada devegetais superiores, tanto gimnospermas quantoangiospermas. A análise de sua composição molecularpermite que se determine a origem botânica domesmo, também apresentando importância pela suaextraordinária capacidade de preservação de inclusõesorgânicas, tais como insetos, pequenos vertebrados erestos vegetais. No Brasil, a Bacia do Araripe constituia bacia sedimentar mais prolífica em âmbar, tendosido relatadas diversas ocorrências. Esses registrossão todos provenientes do Membro Crato, FormaçãoSantana (Cretáceo Inferior, Aptiano, consistindosempre em gotas de material resinoso imersos emcamadas de calcário laminado. A análise químicade algumas dessas amostras indicou a famíliaAraucariaceae como a possível fonte botânica dessesâmbares. Na localidade de Nova Olinda, CE, foramencontrados três fragmentos de material resinosocom aspecto vítreo amarelado e diâmetro médiode 1 cm, constituindo um novo registro de âmbarno Brasil. Os fragmentos encontram-se imersosem placas de calcário laminado, típico do MembroCrato. A superfície dos mesmos apresenta aspectotrincado, com morfologia semelhante a um padrãode fratura do tipo conchoidal. Seus eixos maioresencontram-se paralelos aos planos de estratificaçãodo sedimento, estando deformados nesse sentidoprovavelmente devido à compressão litostática. Nomomento, esses âmbares estão sendo analisados porCromatografia Gasosa acoplada à Espectrometriade Massas para caracterização da composiçãomolecular e conseqüente estabelecimento da origembotânica dos mesmos.

  6. Atividade antimicrobiana do óleo essencial de rizomas de açafrão (Curcuma longa L. e gengibre (Zingiber officinale Roscoe frente a salmonelas entéricas isoladas de frango resfriado

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    C. Majolo

    2014-09-01

    Full Text Available Objetivou-se com este trabalho identificar, quantificar os constituintes, e avaliar a atividade antibacteriana dos óleos essenciais extraídos de rizomas de açafrão (Curcuma longa L. e gengibre (Zingiber officinale Roscoe cultivados nas condições de Manaus/AM frente a 14 salmonelas entéricas isoladas de frango resfriado. A extração dos óleos essenciais foi realizada utilizando-se aparelho tipo Clevenger e a composição determinada por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (CG-MS. A atividade antibacteriana foi realizada com o emprego de técnica de microdiluição em caldo. O óleo essencial de gengibre se mostrou expressivamente mais eficiente do que o óleo de açafrão, tanto em termos de ação bacteriostática (concentração inibitória mínima de 2500 a 5000 µg.mL-1 quanto bactericida (concentração bactericida mínima de 5000 a 10000 µg.mL-1 observando-se variação apenas em duas as amostras em termos de resistência a ação bactericida deste óleo. Assim, o óleo essencial de gengibre, representa uma alternativa para o controle de Salmonella enterica, entretanto, demais estudos abordando o sinergismo com alimentos são indicados.

  7. Constituintes voláteis de cafés "gourmet" e mole do cerrado do triângulo mineiro em função da torra

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    Nascimento Evandro Afonso do

    2003-01-01

    Full Text Available Neste trabalho foi estudada a variação da composição dos voláteis de dois cafés "gourmet" e de um café mole em função do grau de torrefação. Os cafés provenientes de Araguari, cerrado do Triângulo Mineiro, foram submetidos à torra americana (grãos marrons claros, média (grãos marrons e forte (grãos pretos e, em seguida, moídos e submetidos a uma destilação por arraste de vapor em contra-corrente com diclorometano. A análise de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM dos constituintes voláteis mostrou que piridina, pirazina e derivados, furfural e derivados são os principais constituintes voláteis dos cafés analisados. Mostrou ainda que não é possível diferenciar os três tipos de café pelos compostos dominantes (concentração acima de 1% no aroma. Foi observado também que a torra afeta sensivelmente os resultados, sendo que a torra americana, usada normalmente na prova da xícara para classificação sensorial de cafés, produz alguns voláteis de forte impacto no aroma que não aparecem na torra média nem na forte, além de apresentar concentrações dos componentes mais comuns muito diferentes daquelas observadas nas outras duas torras.

  8. Analysis of volatile compounds of Ilex paraguariensis A. St. - Hil. and its main adulterating species Ilex theizans Mart. ex Reissek and Ilex dumosa Reissek Análise de compostos voláteis de Ilex paraguariensis A. St. - Hil. e suas principais espécies adulterantes Ilex theizans Mart. ex Reissek e Ilex dumosa Reissek

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    Rogério Marcos Dallago

    2011-12-01

    Full Text Available The adulteration of the product Ilex paraguariensis with other Ilex species is a mAjor problem for maté tea producers. In this work, three species of Ilex were evaluated for their volatile composition by headspace solid phase microextraction coupled to gas chromatography and mass spectrum detector (HS-SPME/GC-MS. The adulterating species I. dumnosa and I. theizans Mart. ex Reissek presented a different profile of volatile organic compounds when compared to I. paraguariensis. Aldehydes methyl-butanal, pentanal, hexanal, heptanal and nonanal were detected only in the adulterating species. This result suggests that such compounds are potential chemical markers for identification of adulteration and quality analysis of products based on Ilex paraguariensis.A adulteração do produto Ilex paraguariensis com outras espécies de Ilex é um dos principais problemas dos produtores de erva-mate. Neste trabalho, três espécies de Ilex foram avaliadas quanto à sua composição volátil por microextração em fase sólida acoplada à cromatografia gasosa e detector de espectro de massas (HS-SPME/GC-MS. As espécies adulterantes I. dumnosa e I. theizans Mart. ex Reissek apresentaram um perfil diferente de compostos orgânicos voláteis, quando comparadas com a I. paraguariensis. Os aldeídos metil-butanal, pentanal, hexanal, heptanal e nonanal foram detectados apenas nas espécies adulterantes. Esse resultado sugere que esses compostos químicos são marcadores potenciais para a identificação de adulteração e análise da qualidade dos produtos à base de Ilex paraguariensis.

  9. Composição química e toxicidade frente Aedes aegypti L. e Artemia salina Leach do óleo essencial das folhas de Myrcia sylvatica (G. Mey. DC.

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    C.S. ROSA

    2016-03-01

    Full Text Available RESUMO A dengue está entre as doenças virais de propagação vetorial mais importante no mundo, causando sérios impactos de morbidade e mortalidade. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo analisar a composição química e a toxicidade do óleo essencial de Myrcia sylvatica (G. Mey D.C. frente Aedes aegypti e Artemia salina. Folhas de M. sylvatica foram coletadas no Parque Nacional da Chapada das Mesas, no município de Carolina (MA no mês de fevereiro de 2012. O óleo foi obtido por hidrodestilação e sua composição química foi determinada por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/EM. O bioensaio frente Artemia salina e às larvas de 3° estádio de Aedes aegypti foram realizados em diferentes concentrações. Os dados de mortalidade foram avaliados por regressão linear para determinar os valores de CL50. Obteve-se 0,5% de rendimento, sendo o (E-cariofileno o constituinte majoritário. O óleo essencial apresentou uma CL50 = 79,44 µg/mL frente A. salina, sendo considerado altamente tóxico. No entanto, este óleo não demonstrou efeito sobre as larvas de A. aegypti. Considerando que o teste de Artemia salina tem correlação com atividades biológicas de grande interesse terapêutico como antitumoral, o óleo essencial das folhas de M. sylvatica demonstrou potencial para desenvolvimento de produtos farmacêuticos.

  10. Composição química e avaliação da atividade antibacteriana e toxicidade do óleo essencial de Croton zehntneri (variedade estragol

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    José G. M. da Costa

    Full Text Available Tendo em vista que bactérias resistentes a antimicrobianos representam um desafio no tratamento de infecções, é notória a necessidade de encontrar novas substâncias com propriedades antimicrobianas para serem utilizadas no combate a esses microrganismos. Este trabalho relata a avaliação da atividade antibacteriana, toxicidade e identificação dos componentes químicos do óleo essencial de Croton zehntneri (variedade estragol, planta utilizada na medicina popular como calmante e estimulante do apetite. A atividade antimicrobiana e a concentração inibitória mínima (CIM foram determinadas pelo método de difusão em discos. A avaliação da toxicidade foi realizada frente à Artemia salina com resultado considerado ativo (CL50 < 100 µg/mL. O óleo essencial das folhas apresentou atividade antibacteriana frente a todas as bactérias testadas exceto contra Salmonella typhimurium, sendo o melhor resultado frente a Shigella flexneri com CIM de 50 µg/mL. A análise da composição química foi obtida por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (CG/EM e permitiu identificar um total de 97,4% dos componentes, com presença majoritária de estragol (76,8%. A presença de tal constituinte nos impulsiona a realização de estudos com outras bactérias, já que o estragol foi anteriormente relatado como sendo responsável por atividades antibacterianas.

  11. Yield and chemical composition of essential oil of the chamomile [Chamomilla recutita (L. Raeuchert] extracted for steam distillation/ Rendimento e composição química do óleo essencial da camomila [Chamomilla recutita (L. Rauschert] extraído por arraste de vapor d’água, em escala comercial

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    Edmilson Cezar Paglia

    2008-08-01

    Full Text Available The distillation process was periodically monitored, on Campo Largo-PR, in “CHAMEL Ind. e Com. De Produtos Naturais LTDA.”, in the 2005 harvest. The hydrodistillation and GC-MS analyses were done in the UFPR Laboratories. The obtained data indicate that the chamomile essential oil extracted through the distiller model used presented low quality. Great part of the essential oil, besides their main components, it was being lost with the hidrolato. In the distillation process the periodic evaluation of quality and efficiency indicators is indispensable to establish appropriate operational conditions.Com o objetivo de avaliar o rendimento e a composição química do óleo essencial de camomila submetida a um sistema de extração por arraste de vapor, em escala comercial, monitorou-se periodicamente o processo realizado, no município de Campo Largo – PR, num modelo utilizado pela “CHAMEL Ind. E Com. de Produtos Naturais Ltda.”, na safra de 2005. As determinações analíticas foram realizadas em laboratórios da UFPR, por meio da hidrodestilação e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Os dados obtidos indicam que o óleo essencial da camomila extraído por meio do modelo de destilador utilizado apresentou qualidade aquém das expectativas. Grande parte do óleo essencial, inclusive seus principais componentes, estava sendo perdida junto ao hidrolato. No processo de destilação o monitoramento periódico de indicadores de qualidade e de eficiência é imprescindível para estabelecer condições adequadas de operacionalização.

  12. Trocas gasosas em folhas de sol e sombreadas de cajueiro anão em diferentes regimes hídricos Gas exchange in leaves of sun and shade of cashew in different water regimes

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    Michella de Albuquerque Lima

    2010-12-01

    Full Text Available Foram analisadas as variações sazonais nas taxas de trocas gasosas em lâminas foliares, sombreadas e a pleno sol, de cajueiro anão precoce (Anacardium occidentale L., quando submetidas aos regimes de irrigação e de sequeiro. Os clones CCP 76 e BRS 189 foram mensalmente avaliados quanto ao seu desempenho fisiológico em relação à condutância estomática (g s, às taxas transpiratórias (E e fotossintéticas (A, à temperatura foliar e à relação entre as concentrações interna e externa de CO2 (Ci/Ce. O experimento foi conduzido entre setembro de 2006 e agosto de 2007, na estação experimental da Embrapa Agroindústria Tropical, localizada no município de Paraipaba, Ceará. As variáveis A, g s, E e Ci/Ce foram afetadas apenas em função da época do ano e dos tipos de folhas. A maior influência nos fatores fisiológicos analisados ocorreu devido às condições em que as folhas estavam submetidas (sol ou sombra e aos fatores meteorológicos e não à supressão da irrigação. Isto, possivelmente porque os resultados aqui obtido estejam mais bem relacionados com as fases fenológicas da cultura do que com os tratamentos, demonstrando assim o conspícuo efeito fisiológico da força dos drenos e da irradiância nessas plantas.In this experiment we analyzed the seasonal variations in gas exchange rates of dwarf cashew (Anacardium occidentale L. when exposed to irrigated and rainfed conditions. Full sun and shaded of clones CCP 76 and BRS 189 were monthly assessed for determination of stomatal conductance (g s, transpiration rate (E and photosynthesis (A, internal and external CO2 (Ci/Ce and leaf temperature. The experiment was carried out between September 2006 and August 2007, at the experimental station of Embrapa Agroindústria Tropical, located at Paraipaba County, state of Ceará, Brazil. In general, the variables A, g s, E and Ci/Ce were affected only in terms of time of year and types of leaves. Light influenced the

  13. Gas exchange alteration caused by water deficit during the bean reproductive stage Alterações das trocas gasosas na fase reprodutiva e produtividade do feijão sob déficit hídrico

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    Lauricio Endres

    2010-01-01

    Full Text Available The purpose of the present study was to analyze gas exchanges in leaves and the parameters of productivity of beans (Phaseolus vulgaris, L. submitted to two water deficiency periods during which three water regimes were employed: W1 (1,0 ETo during the entire plant cycle; W2 (1,0 ETo up to the flowering period and irrigation interruption from the 37 to the 51st day following sowing, and W3 (in addition to the reproductive phase, water deficit was also applied during the vegetative stage. Photosynthesis was one of the main physiological factors affected by water deficit. This was not only caused by the stomata closure, but also by carboxilation reduction due to metabolic damage. This effect was, however, offset 24 h after rehydration. During flowering, the water deficit caused crop productivity to drop significantly, reducing the number of pods and the number of seeds per pod, independently of the water deficit during the vegetative stage. The weight of 100 seeds however, was the same regardless of treatment. These results suggest that the water deficit caused the reduction of photo-assimilates, which affected grain productivity. Nevertheless, once properly formed, seeds developed totally; a strategy of the plant to produce less seeds under stress, but viable to perpetuate the species.Neste trabalho, se analisaram as trocas gasosas das folhas e parâmetros de produtividade de feijão (Phaseolus vulgaris, L. submetido a dois períodos de deficiência hídrica e se empregaram três regimes hídricos, a saber: W1 (1,0 ETo durante todo o ciclo da cultura; W2 (1,0 ETo até a floração e suspensão da irrigação do 37 ao 51º dia após a semeadura (DAS, correspondendo à fase de floração e W3 (além da fase reprodutiva também se aplicou um déficit hídrico durante a fase vegetativa. A fotossíntese foi um dos principais fatores fisiológicos afetados pelo déficit hídrico devido não só ao fechamento estomático, mas, também, à redução da

  14. Relações hídricas e trocas gasosas em vinhedo sob cobertura plástica Water relations and leaf gas exchange in vineyard with plastic overhead cover

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    Geraldo Chavarria

    2008-12-01

    Full Text Available No presente estudo, determinaram-se as influências da cobertura plástica impermeável (CP sobre a demanda evaporativa atmosférica e o potencial da água no solo, bem como as conseqüências destas sobre as trocas gasosas foliares (fotossíntese, condutância estomática e transpiração e o potencial da água na folha da videira. As avaliações foram realizadas nos ciclos 2005/06 e 2006/07, em um vinhedo da cv. Moscato Giallo, conduzido em "Y", com cobertura plástica impermeável tipo ráfia (160 mm, em 12 fileiras com 35 m, deixando-se cinco fileiras sem cobertura (controle. Em ambas as áreas, avaliou-se o microclima quanto à temperatura do ar, umidade relativa do ar, radiação fotossinteticamente ativa e velocidade do vento, próximos ao dossel vegetativo. A CP aumentou a disponibilidade hídrica no solo nas entrelinhas e restringiu-a nas linhas, sobretudo em profundidades mais superficiais (0-10 cm. A CP também diminuiu a demanda evaporativa atmosférica, principalmente pela redução da velocidade do vento (-90%, aumentando o potencial da água na folha e a condutância estomática. De modo geral, a CP pode favorecer a condição hídrica e elevar a capacidade de assimilação de carbono em videiras.This study evaluated the plastic overhead cover (POC effect on evaporative demand of atmosphere and soil water content, as well as their consequences on gas exchange (photosynthesis, stomatal conductance and transpiration and leaf water potential in grapevine. The experiment was carried out during the 2005/06 and 2006/07 seasons, in a vineyard of 'Moscato Giallo', trained in "Y" and covered with an impermeable plastic cloth (2.65 m x 160 mm, in 12 rows with 35 m, with five rows left uncovered (control. In both areas, the microclimate was evaluated, in terms of air temperature, air relative humidity, radiation photosynthetically active and wind speed above the canopy. The POC increased the soil water content between rows and restricted it

  15. Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados Sulfonamides quantification in milk by high performace liquid chromatography via azoderivatives

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    Marcelo Volpatto Marques

    2008-12-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE. O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18, com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. Os derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.. Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%.The objective of this work was to evaluate an analytical method for the simultaneous measurement of sulfathiazole, sulfamethazine, and sulfadimethoxine in milk, in the form of azoderivatives, through the high performance liquid chromatography (HPLC. The isolation and concentration of sulfas were carried out by solid phase extraction (C18 with methanol as eluent. After extraction, analytes were transformed in diazonium salts and coupled with resorcinol. Derivatives were quantified by HPLC (C8 column, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq. Recoveries were obtainedbetween 65 and 78%.

  16. Cromatografia em camada delgada para o diagnóstico da intoxicação por aldicarb ("chumbinho" em cães e gatos Thin-layer chromatography for aldicarb poisoning diagnosis in dogs and cats

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    F.G. Xavier

    2007-10-01

    Full Text Available Avaliou-se a cromatografia em camada delgada (CCD como método de diagnóstico toxicológico para os casos de intoxicação por aldicarb em cães e gatos, utilizando-se 50 amostras de conteúdo gástrico obtidas durante a necropsia e 50 amostras de alimentos utilizados como iscas para intoxicar criminalmente os animais. Todas as amostras resultaram positivas para o aldicarb, mostrando ser a CCD uma técnica qualitativa eficiente, rápida e de baixo custo, com uso potencial na toxicologia veterinária forense.The present study concerns about the identification of aldicarb residues using thin-layer chromatography (TLC in 50 samples of gastric content obtained from the necropsy of dogs and cats and 50 samples of foods suspected of being used as baits. All samples resulted positive for aldicarb showing that the TLC is an efficient, fast and not expensive qualitative method for the detection of aldicarb, being useful for this purpose in the forensic veterinary toxicology.

  17. Emprego de cromatografia líquida de alta eficiência hidrofílica na determinação dos aminoácidos de hidrolisados de caseína

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    Carreira Raquel Linhares

    2002-01-01

    Full Text Available O emprego de cromatografia líquida de alta eficiência de interação hidrofílica (HILIC foi estudado visando a separação e a quantificação dos aminoácidos essenciais. Alguns parâmetros foram testados, tais como a composição da fase móvel e a velocidade do fluxo. Determinou-se, ainda, o limite de quantificação, a linearidade e a repetibilidade desta técnica. Os resultados obtidos indicaram as vantagens desta metodologia em termos de tempo, economia e simplicidade, quando comparada a outras técnicas de determinação dos aminoácidos, uma vez que dispensa a derivação pré-coluna e permite trabalhar em modo isocrático. A sua aplicação, na análise de frações cromatográficas de hidrolisados de caseína, revelou a importância da HILIC na avaliação nutricional destas preparações.

  18. Trocas gasosas de cafeeiros (Coffea arabica L. e seringueiras (Hevea brasiliensis Muell. Arg. em diferentes sistemas de cultivo na região de larvas, MG Gas exchange in coffe (Coffea arabica L. and rubber tree (Hevea brasiliensis Muell. Arg. in different crop systems in lavras, MG

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Cláudio Roberto Meira de Oliveira

    2006-04-01

    Full Text Available O uso de sistemas de cultivo agrícola que favorecem a conservação dos recursos naturais e a diversidade de produção representa uma alternativa para produtores que visam menores custos em uma produção sustentável. Dentre esses sistemas de cultivo, destaca-se o sistema de consórcio entre cafeeiros e seringueiras, que tem sido estudado na região sul de Minas Gerais. Nesse contexto, avaliaram-se características de trocas gasosas, fluorescência da clorofila e relações hídricas de cafeeiros e seringueiras, em monocultivo e consórcio, na fase de implantação dos cultivos, com o objetivo de verificar o comportamento dessas espécies em diferentes sistemas de cultivo. Os resultados apontaram que um ambiente caracterizado por níveis de radiação e temperatura menores favorece as trocas gasosas do cafeeiro, enquanto maior disponibilidade hídrica e valores elevados de radiação são favoráveis ao desenvolvimento da seringueira quando em sistemas consorciados.Crop systems that improve conservation of natural resources and diversity of production is a promising practice for farmers seeking low costs and a sustainable agriculture. The coffee - rubber tree intercropping has been studied in the south of Minas Gerais - Brazil. Within this context, the objective of this work was to evaluate the characteristics gas exchange, chlorophyll fluorescence and water relations of coffee and rubber tree in both intercropping and monocroping systems, in the early stage of the plantation establishment. The results showed that the reduction in radiation levels and temperature promote gas exchange increase in coffee, while higher photosynthetic radiation values and soil water availability are favorable to rubber tree in intercropping systems.

  19. Characterisation of gas and particle emissions from wildfires =

    Science.gov (United States)

    Vicente, Ana Margarida Proenca

    carbono orgânico e elementar (tecnica termo-optica), ioes soluveis em agua (cromatografia ionica) e elementos (espectrometria de massa com plasma acoplado por inducao ou analise instrumental por ativacao com neutroes). A especiacao orgânica foi obtida por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa apos extracao com recurso a varios solventes e separacao dos extratos orgânicos em diversas classes de diferentes polaridades atraves do fracionamento com silica gel. Tendo em conta que a estimativa das emissoes dos incendios florestais requer um conhecimento de fatores de emissao apropriados para cada biocombustivel, a base de dados abrangente obtida neste estudo e potencialmente util para atualizar os inventarios de emissoes. Tem vindo a ser observado que a fase de combustao latente sem chama, a qual pode ocorrer simultaneamente com a fase de chama e durar varias horas ou dias, pode contribuir para uma quantidade consideravel de poluentes atmosfericos, pelo que os fatores de emissao correspondentes devem ser considerados no calculo das emissoes globais de incendios florestais. Devido a falta de informacao detalhada sobre perfis quimicos de emissao, a base de dados obtida neste estudo pode tambem ser util para a aplicacao de modelos no recetor no sul da Europa. (Abstract shortened by ProQuest.).

  20. Estudo da degradação do fármaco Nabumetona por fotólise direta Study of Nabumetone degradation through direct photolysis

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Florangela Maionchi

    2002-03-01

    Full Text Available O presente trabalho teve por objetivo estudar a degradação do fármaco Nabumetona por fotólise direta. Soluções etanólicas de amostras (20 mg/mL foram preparadas e divididas em cubetas de quartzo com tampas de teflon. Estas foram colocadas em uma câmara de fotólise à temperatura de 35ºC. As quantificações das fotodegradações foram analisadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE; após 47 dias de fotólise, a degradação da amostra foi de 67%, após 73 dias 88,5% e após 111 dias 89,5%. Determinações espectrofotométricas (240 a 360 nm foram realizadas após 28, 47 e 73 dias de fotólise. Os fotoprodutos foram separados por CLAE e analisados por Cromatografia Gasosa Acoplada ao Espectro de Massa de Baixa Resolução (CG-EM. A análise em CG-EM da Nabumetona fotolisada durante 111 dias permitiu a sugestão de duas substâncias.The present work aims to study the degradation of Nabumetone through direct photolysis. Solutions of Nabumetone in ethanol (20 mg/mL were prepared and divided in quartz cuvettes with teflon lids. These were placed in the photolysis cabinet at 35ºC. The photodegradation quantifications were analyzed in High Performance Liquid Cromatography (HPLC; after 47 days of photolysis the sample degradation was 67%, after 73 days 88.5% and after 111 days 89.5%. Spectrophotometers determinations (240 to 360 nm were accomplished after 28, 47 and 73 days of photolysis. The photoproducts were separate for HPLC and analyzed by Gas Cromatograph coupled to Mass Spectrometer (GC-MS. The analysis in GC-MS of the Nabumetona photolyseded for 111 days allowed the suggestion of two substances.

  1. Aplicación del bioensayo EROD-H4IIE para la determinación de dioxinas en carnes de pollos broiler: un estudio de equivalencia con la cromatografía de gases de alta resolución acoplada a espectrometría de masas de alta resolución Application of the EROD-H4IIE bioassay for the determination of dioxins in broiler chicken meat: an equivalence study with high resolution gas chromatography coupled to high resolution mass spectrometry

    OpenAIRE

    JT Schoffer; C Bustos-López; P Sotomayor; CA Mattar; A González; C Robles; F Samsing; O Acevedo; CE Valdovinos

    2011-01-01

    En el presente estudio se aplicó el bioensayo EROD con línea celular H4IIE para determinar la equivalencia de resultados para carnes de pollo, entre el bioensayo EROD-H4IIE en pg TCDD-EQ/g de tejido y los resultados de la cromatografía de gases de alta resolución acoplada a espectrometría de alta resolución (HRGC/HRMS) en pg WHO-TEQ/g de grasa. Para lo anterior se utilizaron 41 muestras compuestas de trutros de pollo. Éstas fueron obtenidas en la planta faenadora de 4 planteles diferentes de ...

  2. Método analítico para a determinação de meloxicam em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE Determination of meloxicam in human plasma by HPLC

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Valentina Porta

    2005-06-01

    Full Text Available Desenvolveu-se e validou-se método analítico simples, rápido e específico para quantificação de meloxicam (inibidor da COX-2 em plasma humano através da cromatografia líquida de alta eficiência, para aplicação em estudos de bioequivalência. Piroxicam foi utilizado como padrão interno. Empregou-se cromatografia em fase reversa com coluna modelo Synergi RP-MAX (150 x 4,6 mm, à temperatura de 30 ºC e fase móvel constituída por mistura de acetonitrila e tampão fosfato 0,025 mol/L pH 4,5 (40:60, v/v, a um fluxo de 1,0 mL/min. Os analitos foram detectados por UV a 364 nm. As amostras de plasma foram acidificadas com ácido clorídrico 1 mol/L, extraídas utilizando-se éter terc-butil metílico e, após filtração e secagem, o resíduo foi reconstituído em 250 mL de fase móvel para injeção em CLAE. Os tempos de retenção para meloxicam (padrão e piroxicam (padrão interno foram 3,35 e 4,19 minutos, respectivamente. Este método apresentou linearidade na faixa de concentração entre 50-4000 ng/mL (R² = 0,9995, com limite de quantificação inferior de 50 ng/mL e exatidão de 114%. O método analítico desenvolvido neste trabalho demonstrou especificidade, linearidade, precisão e exatidão adequadas, permitindo sua aplicação em ensaios de bioequivalência.A simple, rapid and specific high-performance liquid cromatographic (HPLC method was developed and validated to estimate meloxicam (COX-2 inhibitor levels in human plasma. Piroxicam was used as internal standard. Reversed phase chromatography was conducted using a Synergi RP-MAX (150 x 4.6 mm column at 30 ºC and a mobile phase of acetonitrile and 0.025 mol/L pH 4,5 phosphate buffer (40:60, v/v, at a flow rate of 1mL/min. Analytes were detected at 364 nm. Plasma samples were acidified with 1 mol/L hydrochloric acid and extracted with tert-butyl methyl ether, evaporated to dryness, reconstituted in 250 mL of mobile phase and injected in the column. The retention time of

  3. On line pre-concentration for simultaneous determination of low molecular weight organic acids and inorganic anions in Amazonian river water samples employing ion chromatography with conductivity detection Pré-concentração em linha para a determinação simultânea de ácidos carboxílicos de baixo peso molecular e ânions inorgânicos em amostras de rios da Amazônia empregando cromatografia de íons com detecção por condutividade elétrica

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Cristiane Azevedo Tumang

    2009-01-01

    Full Text Available An ion chromatography procedure, employing an IonPac AC15 concentrator column was used to investigate on line preconcentration for the simultaneous determination of inorganic anions and organic acids in river water. Twelve organic acids and nine inorganic anions were separated without any interference from other compounds and carry-over problems between samples. The injection loop was replaced by a Dionex AC15 concentrator column. The proposed procedure employed an auto-sampler that injected 1.5 ml of sample into a KOH mobile phase, generated by an Eluent Generator, at 1.5 mL min-1, which carried the sample to the chromatographic columns (one guard column, model AG-15, and one analytical column, model AS15, with 250 x 4mm i.d.. The gradient elution concentrations consisted of a 10.0 mmol l-1 KOH solution from 0 to 6.5 min, gradually increased to 45.0 mmol l-1 KOH at 21 min., and immediatelly returned and maintained at the initial concentrations until 24 min. of total run. The compounds were eluted and transported to an electro-conductivity detection cell that was attached to an electrochemical detector. The advantage of using concentrator column was the capability of performing routine simultaneous determinations for ions from 0.01 to 1.0 mg l-1 organic acids (acetate, propionic acid, formic acid, butyric acid, glycolic acid, pyruvate, tartaric acid, phthalic acid, methanesulfonic acid, valeric acid, maleic acid, oxalic acid, chlorate and citric acid and 0.01 to 5.0 mg l-1 inorganic anions (fluoride, chloride, nitrite, nitrate, bromide, sulfate and phosphate, without extensive sample pretreatment and with an analysis time of only 24 minutes.A metodologia analítica foi desenvolvida empregando coluna pré-concentradora AC15 em linha na cromatografia iônica na determinação simultânea de ânions orgânicos e inorgânicos, com uso de coluna de guarda AG15 e analítica AS15, 250 x 4 mm i.d. (Dionex Corp.. O gradiente de concentração do eluente

  4. Desenvolvimento de método analítico de cromatografia líquida de alta eficiencia (CLAE para quantificação de lupeol em nanocápsulas poliméricas

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    Letícia Nasser Naves

    2014-08-01

    Full Text Available Um método de cromatografia líquida de alta performance simples, exato e preciso foi desenvolvido para a determinação do lupeol em nanocápsulas poliméricas. A separação cromatográfica foi realizada numa coluna Varian C8 (250 mm x 4,6 mm x 5 mm, mantida a 35°C, fase móvel constituída por acetonitrila e metanol acidificado com ácido acético a 0,1% (95:5 v/v, e taxa de fluxo de 1,2 mL/min, com um volume injeção de amostra de 20 µl e detecção UV a 210 nm, com o tempo de eluição de 6,2 min. O método proposto é linear para a faixa de concentração de 10 a 250 μg/ mL com coeficiente de correlação de 0,9996. As análises de exatidão e precisão demonstraram baixos valores de desvio padrão relativo (< 4,2%. A metodologia foi específica, linear, precisa, exata e robusta, se mostrando capaz de ser aplicada para quantificação de lupeol em nanocápsulas poliméricas.

  5. Determinação do 5-hidroximetilfurfural em méis utilizando cromatografia eletrocinética capilar micelar Determination of 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde in honey by micellar eletrokinetic capillary electrophoresis

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    Sandra Jussara Nunes da Silva

    2008-12-01

    Full Text Available Neste trabalho foi investigado o índice de HMF (5-hidroximetilfurfural em méis comercializados em Porto Alegre - RS, utilizando Cromatografia Capilar Eletrocinética Micelar. O HMF, produto da condensação da frutose, é um indicador da qualidade e conservação do mel. Foram analisadas 11 marcas de méis comercializados na cidade de Porto Alegre. O composto estudado esteve presente em todas as amostras, em um intervalo de concentração de 0,191 a 6,206 mg.kg-1. Para quantificar o HMF presente nos méis, utilizou-se a técnica de adição de padrão. A taxa de recuperação foi de 98% e o limite de detecção foi de 0,025 mg.kg-1. O limite permitido de HMF em méis, segundo a legislação brasileira, é de 60 mg.kg-1.In this work, the occurrence of HMF (5-hydroxymethylfurfural in honey marketed in Porto Alegre - RS was investigated using Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography. The HMF, which is the product of the fructose condensation, is an indicator of honey quality and conservation. Eleven types of honey commercialized in Porto Alegre were analyzed, and all of them contained HMF in a range from 0.191 to 6.206 mg.kg-1. In order to quantify the HMF present in the samples, the technique of standard addition was employed. The recovery was 98% and the detection limit was 0.025 mg.kg-1. The allowed limit of HMF in honey, according to the Brazilian Legislation, is 60 mg.kg-1.

  6. Trocas gasosas em plantas de girassol submetidas à deficiência hídrica em diferentes estádios fenológicos Gas exchange in sunflower plants subjected to water deficit at different stages of growth

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    Alexandre Reuber Almeida da Silva

    2013-03-01

    Full Text Available Este estudo avaliou as respostas das trocas gasosas do girassol quando submetido à regimes de déficit hídrico em seus diferentes estádios fenológicos. O experimento foi conduzido em Pentecoste, CE, sob delineamento experimental em blocos casualizados, em esquema de parcelas subdivididas no tempo, com oito parcelas, três subparcelas e quatro blocos. Nas parcelas, foram avaliadas as épocas de indução do déficit hídrico nos diferentes estádios fenológicos (vegetativo, floração e formação da produção, correspondendo à ocorrência de déficit hídrico em um, dois ou três estádios, e nas subparcelas, as épocas de avaliação das características fisiológicas, que corresponderam ao término de cada fase (52; 68 e 110 dias após a semeadura - DAS. A cultura foi irrigada com uma lâmina equivalente a 100% da evapotranspiração de referência (ETo e o déficit hídrico foi imposto com metade da lâmina que foi aplicada no tratamento controle. As épocas de avaliação influenciaram a maioria das variáveis analisadas, com exceção da eficiência intrínseca de uso da água. Os resultados de temperatura foliar e taxas de fotossíntese, transpiração, condutância estomática, concentração interna de CO2 e as eficiências instantâneas e intrínsecas do uso da água, não mostraram efeitos em relação ao nível de déficit hídrico avaliado, independentemente da época em que os mesmos foram aplicados. A fotossíntese e a transpiração decresceram com o estádio de desenvolvimento da cultura, causando reduções na eficiência instantânea de uso da água. Portanto, conclui-se que a cultura pode ser irrigada com 50% da ETo, durante todo o ciclo sem danos no processo fotossintético.This study evaluated gas-exchange responses of the sunflower when subjected to water deficit at different stages of growth. The experiment was carried out at Pentecost, in the state of Ceara, in a randomized-block design of time-split plots

  7. Deficiência hídrica e aplicação de ABA nas trocas gasosas e no acúmulo de flavonoides em calêndula (Calendula officinalis L. = Water deficit and ABA application on leaf gas exchange and flavonoid content in marigold (Calendula officinalis L..

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    Ana Cláudia Pacheco

    2011-04-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da deficiencia hidrica e aplicacao de acido abscisico (ABA sobre aspectos fisiologicos e teor de flavonoides em plantas de calendula. Oexperimento foi instalado em condicoes de casa-de-vegetacao com plantas envasadas. No inicio do florescimento de plantas de calendula, foram aplicados quatro intervalos de suspensao da irrigacao (irrigacao diaria; tres; seis e nove dias sem irrigar, acompanhados por tres doses de ABA (0, 10 e 100 ƒÊM. Avaliou-se o conteudo relativo de agua na folha (CRA e as trocas gasosas, utilizando-se um analisador portatil por infravermelho (A: fotossintese liquida, gs: condutancia estomatica, E: transpiracao, Ci: concentracao intercelular de CO2 e EUA: eficiencia de uso daagua. Aos nove dias sem irrigacao ocorreram reducoes significativas em todas as variaveis de trocas gasosas analisadas, independente da aplicacao de ABA. Concluiu-se que o efeito principal do ABA foi o de causar diminuicao na gs, a qual foi acompanhada de reducao em A somente quando as plantas estavam desidratadas. As intensidades de deficiencia hidrica testadas nao causaram interferencia no acumulo de flavonoides nas inflorescencias. Entretanto, o ABA restringiu a biossintese de flavonoides, tanto nas plantas-controle como nas plantas submetidas a deficiencia hidrica.The goal of this study was to evaluate the effects of water deficit and abscisic acid (ABA application on physiological parameters and flavonoid production in marigold plant. The experiment was performed under nursery conditions with potted plants. It was tested water deficit by withholding water (control . diary irrigation, 3, 6 and9 days without irrigation followed by 3 ABA concentrations (0, 10 e 100 ƒÊM applied in the beginning of blooming. It was evaluated the relative water content and the leaf gas exchange using a portable infrared gas analyzer (A: net photosynthesis, gs: stomatal conductance, E: transpiration, Ci: CO2 intercellular

  8. Ochratoxin A detection by spectrofluorimetry compared with high performance liquid c hromatography in coffee/ Espectrofluorimetria comparada à cromatografia líquida de alta eficiência na detecção de ocratoxina A em café

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    Elisa Yoko Hirooka

    2008-08-01

    Full Text Available The Brazilian coffee production plays important role both in the national and oversea trade. The quality and sanity of coffee depend on fungal contamination, with emphasis on ochratoxin A (OTA producing species, which is a nephrotoxin with hazardous effect in public health. The exigency on continuous monitoring and control of OTA in agricultural commodity requires a simple, rapid and accessible analytical methodology. The objective of this research was to set up the spectrofluorimetric method for OTA detection intended for monitoring in coffee, which was developed in data-correlation with high efficiency liquid chromatography (HPLC. The performance of spectrofluorimetric analysis was evaluated using artificially contaminated coffee (10, 20 and 50 ng/g, and the data compared with HPLC. Although of the fault of former technique, with recovery of 40.14 % and correlation coefficient of 0.79 when compared to HPLC, i.e. low reliability and inadequate efficiency, the data showed perspective to follow the improvement inserting new tool, and further standardization and certification.A cafeicultura brasileira apresenta grande importância ao mercado interno e comércio exterior. A qualidade e sanidade do café dependem da contaminação fúngica, com ênfase as espécies produtoras de ocratoxina A (OTA, uma nefrotoxina de efeito deletério à saúde pública. A necessidade de contínuo monitoramento e controle de OTA em produtos agrícolas requer metodologia analítica simples, rápida e acessível. O trabalho teve como objetivo padronizar um método espectrofluorimétrico para detecção de OTA visando monitoramento em grãos de café, correlacionando-o com a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE. A aplicabilidade da espectrofluorimetria foi avaliada em café artificialmente contaminado com OTA (10, 20 e 50 ng/g, comparando os resultados obtidos com a CLAE. Embora a fluorimetria tenha apresentado resultados insatisfatórios, com recupera

  9. Uso da cromatografia de exclusão por tamanho na caracterização de substâncias húmicas de Latossolo Vermelho-Escuro sob efeito da calagem

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    C. A. Silva

    2000-09-01

    Full Text Available Este estudo avaliou o peso molecular estimado (PM e as proporções de frações ácidos húmicos (FAH e frações ácidos fúlvicos (FAF presentes em substâncias húmicas (SH, extraídas com NaOH 0,1 M e resina trocadora de íons, originárias de Latossolo Vermelho-Escuro sob floresta e cultivado com laranja, em áreas com e sem calagem, por meio da cromatografia de exclusão por tamanho de alta eficiência (CETAE. Na calibração do PM com o tempo de retenção de diferentes compostos na coluna cromatográfica, utilizaram-se moléculas de sulfonato de poliestireno de sódio (SPS e acetona. A análise das substâncias húmicas revelou que as FAFs e FAHs dos materiais de solo apresentaram tempo de eluição e, portanto, pesos moleculares muito similares àqueles determinados para os ácidos padrões. Os cromatogramas obtidos mostraram que o uso e o manejo do solo não introduziram mudanças no PM e na relação FAF:FAH das substâncias húmicas. Por outro lado, o método de extração influenciou, de forma marcante, as proporções de FAH e FAF, com mais FAH nos materiais extraídos com a resina trocadora de íons e maiores proporções de FAF nas substâncias húmicas extraídas com NaOH. As proporções de FAF e FAH obtidas por meio do método proposto pela SISH estiveram muito próximas àquelas determinadas com a CETAE, no material húmico extraído com a resina Chelex, demonstrando o potencial desta técnica na determinação do PM e das proporções de FAH e FAF em substâncias húmicas originárias de solos.

  10. Microembolia gasosa em operação cardíaca com uso de circulação extracorpórea: emprego de shunt venoarterial como método preventivo Gaseous microemboli in cardiac surgery with cardiopulmonary bypass: the use of veno-arterial shunt as a preventive method

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    Edison Emidio dos Reis

    2012-09-01

    Full Text Available As complicações neurológicas representam importante causa de morbidade no período pós-operatório de cirurgia cardíaca e sua incidência alcança até 75% dos pacientes. Uma importante causa desses eventos é a formação de microbolhas na corrente sanguínea durante a circulação extracorpórea. Realizou-se revisão integrativa sobre microembolia gasosa na circulação extracorpórea. Esse trabalho analisou estudos com abordagens metodológicas diferentes, mas que contemplam o tema. O resultado sugere que a desnitrogenação do sangue causada pela hiperoxia dissolve microbolhas formadas no sangue e o shunt venoarterial pode equilibrar os parâmetros respiratórios alterados pela hiperoxia.Neurological complications are an important cause of morbidity in the postoperative period of cardiac surgery and its incidence reaches up to 75% of patients. An important cause of these events is the formation of microbubbles in the bloodstream during cardiopulmonary bypass. Integrative review was carried out on gaseous microemboli in cardiopulmonary bypass. This study analyzed studies with different methodological approaches, but that address the issue. The result suggests the denitrogenation of blood by hyperoxia dissolved microbubbles in the blood and venoarterial shunt can balance the respiratory parameters changed with hyperoxia.

  11. Utilización de técnicas acopladas de análisis térmico TG-DSC-QMSFTIR en la caracterización de arcillas y composiciones cerámicas utilizadas en la fabricación de baldosas cerámicas. Cuantificación de compuestos de carbono

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    Gómez, M. P.

    2007-10-01

    Full Text Available In this study, a work methodology has been developed for t evolved gas analysis (EGA in clay raw materials and ceramic compositions used in ceramic tile manufacture using coupled thermal analysis techniques (TG-DSC-QMS-FTIR. The different types of gases (CO2, CO, NOx, F, SOx evolving from these raw materials during a thermal cycle up to a peak temperature of 1200ºC were characterised. The possibility of using this calorimeter for the quantification of the CO2 gases evolving from the organic and inorganic carbon (carbonates present in the studied clay materials was also evaluated. The measurements were validated with different reference materials, and the results were compared with those obtained with other analysis techniques, such as thermogravimetry (TG, calcimetry, and coulometry. The thermal analysis technique (TG-DSC-QMS-FTIR is a suitable technique for analysing evolved gases with low uncertainties for carbon compounds quantification. Furthermore, the methodology allows the mineralogical origin identification of the elements present in the evolved gases.

    En el presente estudio se ha desarrollado una metodología de trabajo para el análisis de emisiones gaseosas (EGA en materias primas arcillosas y composiciones cerámicas utilizadas en la fabricación de baldosas cerámicas mediante técnicas acopladas de análisis térmico (TG-DSC-QMS-FTIR. Se caracterizaron los distintos tipos de emisiones (CO2, CO, NOx, F, SOx que se emiten durante un ciclo térmico hasta una temperatura máxima de 1200ºC. Asimismo, se evaluó la posibilidad de la utilización de la técnica para la cuantificación de dichas emisiones. En concreto se ha realizado la cuantificación de emisiones de CO2 procedentes de la presencia de carbono orgánico e inorgánico en materiales arcillosos. Se han validado las medidas con distintos materiales de referencia y se han comparado los resultados con los obtenidos con otras técnicas de análisis, tales como la

  12. Intoxicação em cães e gatos: diagnóstico toxicológico empregando cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta pressão com detecção ultravioleta em amostras estomacais Intoxication in dogs and cats: toxicological diagnosis using thin layer chromatography and high pressure liquid chromatography with ultraviolet detection in stomach samples

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    Rachel Picada Bulcão

    2010-05-01

    Full Text Available Agrotóxicos e raticidas são responsáveis por inúmeras intoxicações humanas e animais. Dados preliminares sugerem que o uso ilegal desses compostos com a finalidade de intoxicação fatal em pequenos animais é uma prática comum na região central do Estado do Rio Grande do Sul. O Laboratório de Toxicologia (LATOX recebe amostras de casos em que a principal suspeita é a intoxicação por agrotóxicos ou raticidas (lícitos e ilícitos. O presente estudo teve como objetivo apresentar um levantamento das intoxicações de pequenos animais, analisadas pelo LATOX no período de 2004 a 2008, sendo identificados os xenobióticos por meio de métodos analíticos otimizados pelo laboratório, incluindo screening por cromatografia em camada delgada (CCD e possível confirmação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV. No período, foram analisadas 68 amostras oriundas de intoxicações em cães e gatos. As amostras biológicas analisadas foram o estômago e o conteúdo estomacal, das quais a CCD permitiu a identificação de carbamatos, warfarina e estricnina. Esta mostrou ser uma técnica qualitativa eficiente e adequada para esse propósito, além de ser relativamente rápida, de baixo custo e de sofrer pouca interferência de componentes da matriz. Também foi realizado um screening toxicológico por CLAE-UV para os carbamatos n-metilados: aldicarb, carbaril, carbofuran e propoxur. O resultado das análises indicou que o principal agente tóxico encontrado foi o aldicarb (chumbinho, responsável por 39,7% das intoxicações (27 casos, seguido por estricnina (seis casos, warfarina (três casos e monofluoracetato de sódio (um caso. Sendo assim, o "chumbinho" foi o principal agente envolvido em intoxicações de cães e gatos na região central do Estado no período avaliado, e os métodos analíticos CCD e CLAE-UV podem ser utilizados de forma eficiente na rotina laboratorial para identificação e confirmação dos xenobi

  13. Rendimento, composição química e atividade antilisterial de óleos essenciais de espécies de Cymbopogon Yield, chemical composition and antilisterial activity of essential oils from Cymbopogon species

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    M.M.M Oliveira

    2011-01-01

    Full Text Available Objetivou-se determinar o rendimento, a composição química e avaliar a atividade antilisterial dos óleos essenciais de Cymbopogon citratus (DC. Stapf. (capim-limão e Cymbopogon nardus (L. Rendle (capim-citronela, puros e em combinação. A obtenção dos óleos essenciais foi realizada a partir de folhas frescas, empregando-se a técnica de hidrodestilação e utilizando-se aparelho de Clevenger modificado. Os rendimentos foram calculados a partir da massa obtida na extração e da umidade do material vegetal. A análise qualitativa foi realizada por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas e a avaliação dos teores dos constituintes químicos por cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chamas. O efeito bacteriostático de diferentes concentrações dos óleos essenciais, puros e em combinação, foi determinado pela técnica de difusão em ágar. As concentrações mínimas inibitórias (CMIs foram utilizadas na determinação do tempo de ação bactericida. O rendimento, em base seca, foi de 1,39% (v/p para o óleo essencial de C. citratus e de 2,27% (v/p para o óleo essencial de C. nardus. Geranial e neral foram os constituintes majoritários do óleo essencial de C. citratus, enquanto, para C. nardus, foram citronelal, geraniol e citronelol. A maioria das concentrações utilizadas mostrou-se efetiva contra Listeria monocytogenes e observaram-se efeitos bactericidas nas CMIs. Óleos essenciais de C. citratus e C. nardus, puros e em combinação, constituem novas alternativas de antibacterianos naturais a serem utilizados no controle de L. monocytogenes na indústria de alimentos.The aim of this study was to determine the yield and the chemical composition of essential oils from Cymbopogon citratus (DC. Stapf. (lemongrass and Cymbopogon nardus (L. Rendle (citronella, and to evaluate their antilisterial activity when pure and combined. The essential oils were obtained from fresh leaves

  14. Determinação e padronização da vitamina E e seus isomeros : comparação entre o metodo de cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE) e o metodo espectrofotometrico por redução de ions cupricos

    OpenAIRE

    Andrea Scabora Boix Caro

    2002-01-01

    Resumo: A presente Tese visou estudar a determinação da vitamina E, estabelecendo uma comparação entre o método clássico modificado com um outro método de determinação, a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE).Para efeito de comparação foram utilizados cinco tipos de amostras diferentes: suplementos vitamínicos, óleos vegetais, DDOS, farinha de germe de trigo e fígados liofilizados de ratos. Os resultados encontrados nos métodos avaliados diferiram quanto ao tipo de isômero encontrad...

  15. Produção de matéria seca e trocas gasosas em cultivares de mamoneira sob níveis de irrigação Dry mass production and gas exchanges in castor bean cultivars under different irrigation levels

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Cley A. S. de Freitas

    2011-11-01

    Full Text Available Este trabalho teve o objetivo de avaliar os efeitos de cinco níveis de irrigação por gotejamento, em três cultivares de mamoneira (IAC Guarani, Mirante 10 e BRS Paraguaçu mediante a quantificação da produção de matéria seca pelas diferentes partes da planta (limbo foliar, caule e pecíolo e a mensuração das trocas gasosas (fotossíntese, condutância estomática e transpiração. O experimento foi conduzido no campo, na Fazenda Experimental Vale do Curu, Pentecoste, CE, sob delineamento experimental em blocos casualizados com parcelas subdivididas, em esquema fatorial 5 x 3 e com três repetições. Os tratamentos foram cinco lâminas de irrigação (25, 50, 75, 100 e 125% da evaporação do tanque Classe "A" e três cultivares. Os diferentes níveis de irrigação influenciaram as variáveis: massa seca do pecíolo, condutância estomática e fotossíntese; os valores máximos para essas variáveis foram obtidos com o nível de irrigação correspondente a 125% da evaporação no tanque Classe A. Houve uma resposta diferenciada na produção de biomassa e nas trocas gasosas entre as três cultivares avaliadas em todas as variáveis estudadas, exceto na massa seca do pecíolo.This study was aimed at evaluating the effects of five levels of drip irrigation in three castor bean cultivars (IAC Guarani, Mirante 10 and BRS Paraguaçu by measuring the dry mass production by the different plant parts (leaf blade, petiole and plant stem as well as by measuring the gas exchange processes (photosynthesis, stomatal conductance and transpiration. The experiment was conducted in the field, at the Fazenda Experimental, Vale do Curu, Pentecoste, Ceará (Br. The experiment was conducted in a randomized blocks in a 5x3 factorial scheme, in split plots with three repetitions. The treatments were five irrigation levels (25, 50, 75, 100 and 125% of the class "A" pan evaporation (CAE applied to the three cultivars. The different irrigation levels

  16. Crescimento, trocas gasosas e potencial osmótico da bananeira-'Prata', submetida a diferentes doses de sódio e cálcio em solução nutritiva Growth, gaseous exchange and osmotic potential of banana 'Prata' plants, exposed to different concentrations of sodium and calcium in nutritive solution

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    LUDMILA LAFETÁ DE MELO NEVES

    2002-08-01

    Full Text Available O cálcio vem sendo utilizado com o intuito de incrementar tolerância a sais nas plantas, pois sabe-se que a salinidade restringe o crescimento e a produtividade de muitas culturas. Este estudo teve por objetivo avaliar os efeitos da aplicação de sódio e cálcio sobre o crescimento inicial, trocas gasosas e potencial osmótico da bananeira (Musa spp. 'Prata' (AAB. Foi utilizado o delineamento experimental em blocos casualizados, com arranjo fatorial 4 x 4 [ 4 doses de sódio ( 0; 5; 10; 15 mmol L-1 e 4 de cálcio ( 2; 4; 8; 12 mmol L-1] e 3 repetições. A emissão total de folhas e o potencial osmótico das plantas não foram influenciados pelos tratamentos. O aumento dos níveis de sódio na solução promoveu redução significativa na massa fresca da parte aérea, altura, área foliar, diâmetro do pseudocaule e massa seca das plantas. A presença de 5 mmol L-1 de Na na solução favoreceu as trocas gasosas. O aumento dos níveis de cálcio na solução promoveu a redução da massa fresca da parte aérea, altura e área foliar da bananeira-'Prata'.The Calcium has been used to increase salt tolerance in plants since salinity restricts growth and productivity in many crops. This study was conducted with the objective of evaluating the effects of sodium and calcium application on the initial growth, gaseous exchange and osmotic potential of banana (Musa spp. 'Prata' plants (AAB. The experimental layout was a 4 x 4 factorial with three replicates in a randomized complete block design. The factors tested were concentrations of sodium (0; 5; 10; 15 mmol L-1 and calcium (2; 4; 8; 12 mmol L-1. The total emition of leaves and the osmotic potential of the plants were not influenced by the treatments. However, the increase in concentrations of sodium in the nutritive solution resulted in significant reduction of the fresh weight of aerial plant parts, height and leaf area of the plants, diameter of the pseudostem, and dry weight of the plants. The

  17. Efeitos de diferentes volumes correntes e da pressão expiratória final positiva sobre a troca gasosa na fístula broncopleural experimental Effects of different tidal volumes and positive end expiratory pressure on gas exchange in experimental bronchopleural fistula

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    Maria Gabriela Cavicchia Toneloto

    2008-09-01

    Full Text Available OBJETIVO: O presente estudo foi desenhado para identificar o efeito da pressão expiratória final positiva (PEEP e o volume corrente pulmonar ideal para ventilar animais com fístula broncopleural produzida cirurgicamente, com o intuito de reduzir a vazão da fístula sem afetar a troca gasosa. MÉTODOS: Avaliação hemodinâmica e respiratória da troca gasosa foi obtida em cinco porcos jovens, saudáveis, da linhagem Large White, ventilados mecanicamente no modo ventilatório volume controlado com FiO2 de 0.4 e relação inspiração:expiração em torno de 1:2, com freqüência respiratória mantida em 22 cpm. A fístula broncopleural foi produzida pela ressecção da língula. Um sistema de drenagem a selo d'água foi instalado e o tórax foi hermeticamente fechado. A troca gasosa e o débito da fístula broncopleural foram medidos com animais ventilados sequencialmente com volumes correntes de 4 ml/kg, 7 ml/kg e 10 ml/Kg alternando zero de pressão expiratória final positiva (ZEEP e PEEP de 10 cmH2O, sempre na mesma ordem. RESULTADOS: Esses dados são atribuídos à ventilação alveolar reduzida e às anormalidades da ventilação/perfusão que foram atenuadas com volumes correntes mais altos. PEEP aumentou o vazamento de ar pela fístula, mesmo com baixos volumes, de 2.0 ± 2,8mL para 31 ± 20,7mL (p= 0,006 e diminuiu a ventilação alveolar em todos os volumes correntes. A ventilação alveolar melhorou com altos volumes correntes, mas aumentou o débito da fístula (4 ml/kg - 2,0 ± 2,8mL e 10 mL/kg - 80,2 ± 43,9mL; p=0,001. Baixos volumes correntes resultaram em hipercapnia (ZEEP - 83,7± 6,9 mmHg e com PEEP 10 -93 ± 10,1mmHg e diminuição significativa da saturação de oxigênio arterial, em torno de 84%. CONCLUSÃO: O volume corrente de 7 ml/kg com ZEEP foi considerado o melhor volume corrente, visto que, apesar da hipercapnia moderada, a saturação de oxigênio arterial é sustentada em torno de 90%. A ventilação alveolar

  18. Caracterização química do óleo essencial de folhas de goiabeira (Psidium guajava L. e seus efeitos no comportamento da lagarta-do-cartucho do milho Spodoptera frugiperda (J. E. Smith, 1797 (Lepidoptera: Noctuidae Essential oil chemical composition from leaves of guava (Psidium guajava L. and its effects on the fall armyworm Spodoptera frugiperda (J. E. Smith, 1797. (Lepidoptera: Noctuidae behavior

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    Rafaela Karin Lima

    2009-01-01

    Full Text Available Nesta pesquisa, objetivou-se a obtenção e caracterização do óleo essencial de folhas da goiabeira Psidium guajava cv. Pedro Sato, e seus possíveis efeitos no comportamento da lagarta-do-cartucho do milho Spodoptera frugiperda. O óleo essencial foi obtido pela técnica "arraste a vapor d'água", utilizando-se de um aparelho de Clevenger modificado e submetido, posteriormente, à análise por cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massas CG-EM, a fim de investigar sua composição. Para a avaliação dos efeitos do óleo essencial no comportamento das lagartas de 1º ínstar foram testados quatro tratamentos, dois com o óleo essencial na concentração de 0,01% e 0,001%, diluídos em etanol/água 1:1, e duas testemunhas, uma com água e outra com etanol/água 1:1. Os resultados obtidos mostraram que o óleo essencial de folhas de goiabeira apresenta na sua constituição o α-terpineol (0,9%, 1,8-cineol (7,0%, β-cariofileno (7,2% e o óxido de cariofileno (13,8%. Constatou-se, também, que o óleo essencial demonstrou efeito repelente para a lagarta-do-cartucho na concentração de 0,01%.The aim of this research was to obtain and characterize essential oil from leaves of Psidium guajava cv. Pedro Sato, and its possible effects on fall armyworm Spodoptera frugiperda behavior. The essential oil was obtained through steam distillation, by using a modified Clevenger apparatus, and the chemical composition was later analyzed by gas chromatography coupled to mass spectroscopy GC-MS. In order to evaluate the essential oil effect on the armyworm of 1st instars behavior, four treatments were tested; two with oil at 0.01 and 0.001 % in ethanol/water 1:1 concentration; two controls with water and the other with ethanol/water 1:1. The results showed that the above analyzed essential oil constituted of á-terpineole (0.9%, 1,8-cineole (7.0%, â-caryophyllene (7.2% and the caryophyllene oxide (13.8%. It was also found that the essential

  19. Effect of the natural and artificial drying of leaf biomass Piper hispidinervum on the chemical composition of the essential oilEfeito da secagem natural e artificial da biomassa foliar de Piper hispidinervum na composição química do óleo essencial

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    Marília Pereira Machado

    2013-03-01

    Full Text Available Piper hispidinervum C.DC. is a plant native to the Amazon region, produces an essential oil rich in safrole. The aim of this study was to evaluate the effect of different methods of drying biomass in chemical composition of the essential oil of P. hispidinervum cultivated in Morretes (PR. The treatments were: fresh leaves; natural drying for 6 and 12 days; oven drying at 40°C for 6 and 12 days. The essential oil was extracted by hydrodistillation from samples of 50 g of each treatment in triplicate. The chemical composition of essential oil was performed by gas chromatography coupled to mass spectrometer (GC/ MS. The experimental design was completely randomized design with three replication and four plants per plot. Data were subjected to analysis of variance. The type and drying time changes the chemical composition of the essential oil of P. hispidinervum. The dried at 40°C for 12 days reduce the amount of essential oil components, but with increasing content of safrole. Piper hispidinervum C.DC. é uma planta nativa da Amazônia, produtora de óleo essencial rico em safrol. O objetivo do presente trabalho foi avaliar o efeito de diferentes métodos de secagem da biomassa folia de pimenta longa (P. hispidinervum, cultivada em Morretes (PR, na composição química do óleo essencial. Os tratamentos avaliados foram: folhas frescas; secagem natural por 6 e 12 dias; secagem em estufa à 40°C por 6 e 12 dias. O óleo essencial foi extraído por hidrodestilação a partir de amostras de 50 g de cada tratamento em triplicata. A determinação da composição química do óleo essencial foi realizada por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa (GC/MS. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, com três repetições e quatro plantas por parcela. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância. O tipo e tempo de secagem alteram a constituição química do óleo essencial de pimenta-longa. A secagem em

  20. Ação do óleo essencial de Syzygium aromaticum (L. Merr. & L.M.Perry sobre as hifas de alguns fungos fitopatogênicos Action of Syzygium aromaticum (L. Merr. & L.M.Perry essential oil on the hyphae of some phytopathogenic fungi

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    A.R.T Costa

    2011-01-01

    Full Text Available Atualmente o uso de métodos alternativos para o controle de doenças e pragas na agricultura, visando minimizar os danos ao meio ambiente e à saúde pública é uma prática reconhecida e necessária. Este trabalho objetivou investigar a ação do óleo essencial de Syzygium aromaticum (L. Merr. & L.M.Perry sobre o crescimento micelial in vitro dos fungos fitopatogênicos Rhizoctonia solani, Fusarium solani, Fusarium oxysporum e Macrophomina phaseolina. A análise por cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massa possibilitou a identificação de eugenol (83,6%, acetato de eugenila (11,6% e cariofileno (4,2%. A avaliação microscópica dos micélios dos fungos evidenciou diversas alterações morfológicas, como a presença de vacúolos, desorganização dos conteúdos celulares, diminuição na nitidez da parede celular, intensa fragmentação e menor turgência das hifas. O óleo essencial de cravo apresentou atividade fungicida na concentração de 0,15% sobre o crescimento de R. solani, F. oxysporum e F. solani, entretanto não demonstrou essa atividade sobre M. phaseolina. Esses resultados indicam perspectivas favoráveis para posterior uso do óleo de cravo no controle desses fitopatógenos na agricultura.Currently, the use of alternative methods to control diseases and pests in agriculture has been a recognized and necessary practice to minimize damages to the environment and public health. This study aimed to investigate the action of clove [Syzygium aromaticum (L. Merr. & L.M.Perry] essential oil on the in vitro mycelial growth of the phytopathogenic fungi Rhizoctonia solani, Fusarium solani, Fusarium oxysporum and Macrophomina phaseolina. Analysis by gas chromatography-mass spectrometry allowed the identification of eugenol (83.6%, eugenyl acetate (11.6% and caryophyllene (4.2%. Microscopic evaluation of mycelia showed several morphological changes such as presence of vacuoles, cell content disorganization, decreased

  1. Silício alterando compostos derivados da pirólise de bainhas foliares de plantas de arroz infectadas por Rhizoctonia solani

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    Daniel Augusto Schurt

    Full Text Available Este trabalho teve como objetivo elucidar, por meio da pirólise analítica acoplada à cromatografia gasosa e espectrometria de massa, alterações na composição química da lignina nas bainhas de plantas de arroz das cultivares BR-Irga 409 e Labelle supridas ou não com silício (Si e infectadas por Rhizoctonia solani. A concentração de Si nas bainhas das plantas supridas com esse elemento foi significativamente maior (2,7 dag kg-1 em comparação com as plantas não supridas (0,45 dag kg-1. Na presença de Si, a área abaixo da curva do progresso da queima das bainhas foi significativamente reduzida em 19 e 25%, respectivamente, para as plantas das cultivares BR-Irga-409 e Labelle em relação à ausência desse elemento na solução nutritiva. Com base nos espectros de massas obtidos, foram identificados 33 compostos, dos quais 10 foram produtos da degradação de carboidratos e 23 derivados da lignina. Dentre os derivados da lignina, oito compostos eram do tipo p-hidroxifenila, 11 compostos do tipo guaiacila e quatro compostos do tipo siringila. Nas bainhas das plantas das duas cultivares de arroz, supridas ou não com Si, a concentração de lignina (p-hidroxifenila, siringila (S e guaiacila (G foi de, aproximadamente, 15%. Houve aumento na relação S/G apenas nas bainhas das plantas da cultivar BR-Irga 409 supridas com Si e infectadas por R. solani. A maior concentração de Si nas bainhas das plantas de arroz das duas cultivares, que por sua vez resultou em aumento na relação S/G, contribuiu para reduzir os sintomas da queima das bainhas.

  2. Composição química e atividade in vitro de três óleos essenciais sobre Colletotrichum gloeosporioides do maracujazeiro

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    C.F. Aquino

    2014-01-01

    Full Text Available Objetivou-se avaliar a ação de diferentes concentrações de óleos essenciais de três plantas medicinais sobre o crescimento micelial, a produção e a germinação de conídios de Colletotrichum gloeosporioides (Penz.. Utilizou-se os óleos essenciais de Lippia sidoides Cham., Cymbopogon citratus (DC Stapf. e Ocimum gratissimum L. em cinco concentrações (0 µL mL-1, 1 µL mL-1, 3 µL mL-1, 5 µL mL-1 e 7 µL mL-1 com 4 repetições no delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial 5x3. Os óleos foram analisados por cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas. Para todas as características verificou-se efeito significativo da interação "Óleo" versus "Concentração". O óleo essencial de C. citratus proporcionou a maior inibição do crescimento micelial em todas as concentrações testadas. Os outros óleos não se diferenciaram, exceto a partir da concentração de 5 µL mL-1, onde o óleo de L. sidoides foi superior ao óleo de O. gratissimum. Na produção e germinação de conídios, o óleo de C. citratus, foi superior aos óleos de L. sidoides e de O. gratissimum nas concentrações de 1 µL mL-1 e 3 µL mL-1, inibindo completamente a produção e germinação a partir da concentração de 3 µL mL-1. As concentrações influenciam em todas as variáveis, ajustando-se à equação do modelo linear. Observa-se o decréscimo nessas, à medida em que se aumentam as concentrações dos óleos testados. Os óleos essenciais testados possuem efeito fungitóxico e fungistático.

  3. EXTRAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO ÓLEO ESSENCIAL DE MELALEUCA E DESENVOLVIMENTO DE UMA FORMULAÇÃO SEMI-SÓLIDA DE USO TÓPICO

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    Marcielli Indiara de Oliveira

    2015-06-01

    Full Text Available As plantas medicinais são bastante conhecidas e muito utilizadas pela maioria da população, sendo empregada em diversas finalidades na culinária, perfumaria, aromaterapia, para tratar e prevenir doenças, bem como no desenvolvimento de novos produtos. A espécie Melaleuca alternifolia, é uma planta rica em um óleo essencial com uma poderosa ação antimicrobiana e antifúngica. O objetivo desse trabalho é realizar a extração do óleo essencial da melaleuca e avaliar sua composição química, bem como desenvolver uma formulação semi-sólida de uso tópico para a incorporação do óleo. O óleo foi extraído por arraste a vapor, utilizando-se de um aparelho do tipo Clevenger nos tempos de 4 e 6 horas e sua composição química foi avaliada por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (CG/MS. Após obtenção do óleo, o mesmo foi incorporado na formulação e avaliada sua estabilidade preliminar e acelerada. O rendimento do óleo extraído foi de 0,82% para 4 horas e 1,59% para 6 horas. Através das análises cromatográficas foi possível obter um perfil do óleo extraído, encontrando os compostos α – terpineno, γ- terpineno, ρ – cimeno, terpinen-4-ol, 1,8 – cineol como majoritários. Após incorporação do óleo de melaleuca (4% na pomada, a formulação foi aprovada nos estudos conduzidos quanto aos critérios de cor, odor, aspecto e pH.

  4. Identificação de anfetamina em amostras de cabelo por imunofluorescência polarizada Amphetamine detection in hair samples by FPIA

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    Saulo Rios Mariz

    2003-03-01

    Full Text Available O uso indevido de anfetaminas tem preocupado as autoridades sanitárias em todo o mundo. No Brasil, destacam-se os anorexígenos anfetamínicos como o femproporex, que, no organismo, se biotransforma em anfetamina. Apesar de ser controlado por legislação específica, este fármaco tem sido amplamente utilizado em nosso país. Nas análises toxicológicas para verificação do uso de fármacos e drogas de abuso, têm-se empregado diferentes amostras biológicas. Mais recentemente a utilização do cabelo tem sido preconizada principalmente por informar sobre um uso a longo prazo da substância. A técnica para identificação de anfetaminas em cabelo é a cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM. A partir de um método descrito na literatura foram desenvolvidos estudos para avaliação da imunofluorescência polarizada como técnica de triagem na identificaçao de anfetamina em cabelo de usuários de anfetamínicos. Os resultados obtidos indicam que o método otimizado pode ser utilizado como triagem na identificação de anfetamina em cabelo.The amphetamine abuse is a preoccupation of public health authorities all over the world. In Brazil, anoretic drugs like fenproporex have been much used. Fenproporex is metabolically dealkylated to amphetamine in the human body. In spite of its legal control, it has been abused in the country. Different samples have been used to identify the drug in toxicological analyses. Hair samples have been proposed recently to identify and study the long-term use of the drug. CG-MG is the technique used to identify amphetamines in hair samples. Following a method proposed in specific literature, some studies have been developed to evaluate the application of the fluorescence polarization imunoassay (FPIA to identify amphetamine in hair samples of fenproporex users. The results show that the standard method may be used as screening in the identification of amphetamine by FPIA in hair

  5. Avaliação dos produtos de emissão a partir da pirólise de assentos automotivos feitos de fibra de coco e de espuma de poliuretano Evaluation of emission products from pyrolysis of car seats made of coir fiber and of polyurethane foam

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    Vera Lúcia Pimentel Salazar

    2005-06-01

    Full Text Available O presente trabalho visa comparar assentos automobilísticos feitos de manta de fibra de coco com látex (MFCL em relação à espuma de poliuretano (EPU, avaliando a possibilidade do primeiro substituir o segundo, devido ao fato da fibra natural ser biodegradável e renovável. Esses materiais foram submetidos à análise termogravimétrica (TGA, pirólise e análise dos produtos de pirólise por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Verificou-se que a pirólise a 800ºC apresentou grande número de gases tóxicos, e comparando os materiais observou-se que a EPU emitiu gases mais tóxicos na combustão que aqueles produzidos pelos outros materiais sob as mesmas condições, tais como o cianeto de hidrogênio e compostos de nitrila. Quanto às análises de TGA, verificou-se que acima de 270ºC inicia-se a degradação térmica de todos materiais.The objective of this work is to compare automobile seats made of coconut fiber mats with latex (MFCL versus polyurethane foam (EPU, evaluating the possibility of the first replace the second due to the fact of the renewability and biodegradability of the natural fiber. These materials were submitted to analysis of the pyrolysis by-products was made, using the gas chromatography coupled with mass spectrometer. Also, it was made thermogravimetric analysis. It was observed that at 800ºC the materials presented a higher number of toxic vapors, and it was noticed that all components that were present in this pyrolysis of coir fiber and of MFCL were also found in the EPU, and even other components as hydrogen cyanate and nitrile compound were found in EPU pyrolysis. Therefore, it can be stated that pyrolysis by-products at 800ºC of EPU are much more hazardous than those produced by the natural materials at the same conditions. Regarding the thermal analysis, it was observed that above 270ºC begins the thermal decomposition of all the studied materials.

  6. Chemical characterization and antimicrobial activity of essential oils of salvia L. species Caracterização química e atividade antimicrobiana de óleos essenciais de distintas espécies de salvia L.

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    Morgana Karen Pierozan

    2009-12-01

    Full Text Available In this work, the essential oils of S. officinalis, S. sclarea, S. lavandulifolia and S. triloba were chemically analyzed by gas chromatography coupled to a mass spectrometry detector (GC/MSD, and their antimicrobial activity was tested against 10 microorganisms using the disk diffusion method and the Minimum Inhibitory Concentration (MIC technique. The following major compounds were identified in the essential oils: α - and β-thujone, camphor and 1,8-cineole, except in S. sclarea, where linalool, linalyl acetate and α-terpineol were the major constituents. The antimicrobial activity showed significant differences (p Neste trabalho os óleos essenciais de S. officinalis, S. sclarea, S. lavandulifolia e Salvia sp. foram analisados quimicamente por cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massas. A atividade antimicrobiana dos óleos essenciais foi testada contra 10 microrganismos utilizando o método de difusão em discos e através da determinação da Concentração Inibitória Mínima (CIM. Cânfora, α - e ß-thujone e 1,8-cineol foram os compostos majoritários identificados na maioria dos óleos essenciais, exceto para S. sclarea, em que linalol, acetato de linalil e α-terpineol foram os compostos majoritários identificados. As atividades antimicrobianas apresentaram diferenças significativas (p < 0,05 somente quando obtidas pelo método CIM. Microorganismos gram-positivos apresentaram grande sensibilidade para os óleos essenciais. A menor CIM foi observada para o Staphylococcus aureus quando exposto a 2,31 mg.mL-1 de óleo essencial de S. lavandulifolia, enquanto que a maior CIM foi observada para Shigella flexneri exposta a 9,25 mg.mL-1 do mesmo óleo essencial, provando que este óleo constitui-se em um eficiente agente bacteriostático contra microrganismos gram-positivos.

  7. Essential oil yield and composition of ginger (Zingiber officinale Roscoe rhizomes after different drying periods Teor e composição de óleo essencial de rizomas de gengibre (Zingiber officinale Roscoe após diferentes períodos de secagem

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    I.C.M Dabague

    2011-01-01

    Full Text Available Ginger production in Paraná State, Brazil, has predominated in Morretes Municipality, with around 300 ha cultivated area. The aim of this work was to evaluate the essential oil yield and composition of ginger rhizomes produced in Morretes and subjected to different drying periods at room temperature. Experimental design was completely randomized, in a 5x5 factorial arrangement, with four replicates (four plants each, five origins and five drying periods at room temperature (0, 15, 30, 45 and 60 days. The essential oil was extracted by hydrodistillation in a Clevenger-type device for 3h and the constituents were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS. The drying of ginger rhizomes at room temperature for up to 60 days decreased the essential oil yield in most origins. Geranial and neral levels were higher in all origins and as drying periods were longer. Geraniol and geranyl acetate levels decreased after drying in all origins, as well as eucalyptol, camphene, zingiberene and β-bisabolene in most origins.A produção de gengibre no Paraná concentra-se no município de Morretes, ocupando uma área de plantio de aproximadamente 300 ha. O objetivo deste trabalho foi avaliar o teor e a composição do óleo essencial de rizomas de gengibre produzidos em Morretes e submetidos a diferentes períodos de secagem em temperatura ambiente. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, em esquema fatorial 5 x 5, com quatro repetições (quatro plantas por repetição, avaliando cinco procedências e cinco períodos de secagem a temperatura ambiente (0, 15, 30, 45 e 60 dias. As extrações de óleo essencial foram realizadas por hidrodestilação em aparelho graduado Clevenger durante três horas e a análise dos constituintes foi realizada por meio de cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas. A secagem de rizomas de gengibre em temperatura ambiente por até 60 dias resultou na diminuição de teores de

  8. Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de diclofenaco de dietilamônio em pele humana por cromatografia líquida de alta eficiência

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    JOSé ALEXSANDRO SILVA

    2010-06-01

    Full Text Available Foi desenvolvido e validado neste estudo um método analítico para quantificação de diclofenaco de dietilamônio em pele humana por cromatografia líquida de alta eficiência, segundo a Resolução 899/2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA. Empregou-se cromatografia em fase reversa com coluna C18 150 x 4,6 mm, 5 µm Shimpack®, à temperatura de 40 ºC e fase móvel, constituída por mistura de acetonitrila e tampão fosfato de sódio 20 mM pH 3,0 (70:30, v/v com fluxo de 1,2 mL min-1. Os analitos foram detectados por UV a 280 nm e o método foi especifico, preciso, exato, robusto e linear no intervalo de 0,05 a 20 µg mL-1 (R2 = 0,998, mostrando que pode ser utilizado em estudos de penetração cutânea in vitro tendo como modelo de membrana a pele humana. Palavras-chave: Diclofenaco dietilamônio. Retenção cutânea. Validação. ABSTRACT Development and validation of an analytical method for quantitation of diclofenac diethylamine in human skin by high performance liquid chromatography An analytical method has been developed and validated for the quantitation of diclofenac diethylamine (DDA in human skin by high performance liquid chromatography (HPLC, in accordance with Regulation 899/2003 of the National Sanitary Surveillance Agency (ANVISA. The HPLC column was a reversed-phase Shimpack® C18, with a 5 µm particle bed, measuring 150 x 4.6 mm i.d., eluted isocratically at 40C with 20 mM sodium phosphate buffer (pH 3.0:acetonitrile (30:70, v/v, the mobile phase flowing at 1.2 mL min-1. Analytes were measured by a UV detector set at 280 nm. The results revealed that the method was specific, precise, accurate, robust and linear (R2=0.998 in the range from 0.05 to 20 µg mL-1. Therefore, it can safely be used to assess DDA in vitro penetration of human skin in kinetic studies. Keywords: Diclofenac diethylamine. Human skin retention. Validation.

  9. Detection of flavonoids in Alpinia purpurata (Vieill. K. Schum. leaves using high-performance liquid chromatography Detecção de flavonóides em folhas de Alpinia purpurata (Vieill. K. Schum. por cromatografia líquida de alta eficiência

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    C.P. Victório

    2009-01-01

    Full Text Available The species Alpinia purpurata is scarcely cited as to ethnopharmacology and phytochemistry. This study aimed to analyze bioactive compounds through high-performance liquid chromatography (HPLC. Hydroalcoholic crude extract was obtained from A. purpurata dried leaves. Folin-Ciocalteau method was used to quantify total phenols, using gallic acid as standard. The obtained result was 15.6 mg GAE g-1. The crude extract was partitioned with the solvents ethyl acetate and butanol, followed by thin-layer chromatography (TLC and HPLC. The flavonoids kaempferol-3-O-glucuronide and rutin were detected at a higher concentration in ethyl acetate and butanolic extracts. The butanolic extract contains the highest flavonoid percentage (94.3%. A. purpurata presents important flavonoids of therapeutic use, already verified for A. zerumbet. This is the first study verifying the presence of flavonoids in A. purpurata extracts.A espécie Alpinia purpurata apresenta poucas citações referentes a etnofarmacologia e fitoquímica. Este estudo propõe a análise de substâncias bioativas através da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE. O extrato bruto hidroalcóolico foi obtido a partir de folhas secas de A. purpurata. A quantificação de fenóis totais foi realizada pelo método de Folin-Ciocalteau, usando ácido gálico como padrão. Como resultado, foi verificado 15,6 mg EAG g-1. O extrato bruto foi particionado com os solventes acetato de etila e butanol e depois analisado por cromatografia em camada delgada e CLAE. Nos extratos acetato de etila e butanólico foi detectada a presença dos flavonóides kaempferol-3-O-glicuronídeo e rutina, em maior concentração. O extrato butanólico contém a maior porcentagem de flavonóides (94,3%. Esta espécie possui flavonóides importantes no uso terapêutico, já antes verificados para a espécie A. zerumbet. Este é o primeiro trabalho que verifica a presença de flavonóides em extratos de A

  10. Deficiência hídrica, trocas gasosas e crescimento de raízes em laranjeira ‘Valência’ sobre dois tipos de porta-enxertos Water deficit, gas exchange and root growth in 'Valencia' orange tree budded on two rootstocks

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    José Rodrigues Magalhães Filho

    2008-01-01

    Full Text Available O crescimento e a distribuição do sistema radicular afetam as respostas das plantas à ocorrência de deficiência hídrica. Este trabalho teve como objetivo avaliar em mudas de laranjeira 'Valência' enxertada sobre limoeiro 'Cravo' ou Poncirus trifoliata ('Trifoliata' o crescimento de raízes, as trocas gasosas (CO2 e H2O, o potencial da água na folha e a distribuição de carboidratos nos diversos órgãos, em plantas submetidas à deficiência hídrica. As mudas foram transplantadas para 32 rizotrons, que permitiam a visualização das raízes, sendo 16 para cada porta-enxerto e submetidas ou não à irrigação. A deficiência hídrica às plantas foi aplicada pela interrupção do fornecimento de água às plantas. A condutância estomática decaiu após o quarto dia sem irrigação, causando redução da fotossíntese, da transpiração e da eficiência de carboxilação. O teor de carboidrato total (sacarose + açúcares redutores + amido em plantas sem estresse foi maior em 'Trifoliata', e entre os tratamentos com deficiência hídrica foi sempre inferior. As massas secas das plantas sem deficiência hídrica foram maiores, em ambos os porta-enxertos. Entre os tratamentos irrigados e não irrigados, o comprimento das raízes dentro de um mesmo tipo de porta-enxerto foram semelhantes. Porém, o comprimento das raízes de laranjeira 'Valência' sobre 'Cravo' foi significativamente maior. Mesmo sob deficiência hídrica e grande queda da produção fotossintética, as raízes permaneceram crescendo, possivelmente às expensas de substrato mobilizado de outros órgãos.The growth and distribution of the root system affect the response of the plants to water deficit. This work aim at the to evaluation of 'Valencia' orange budded on 'Rangpur¢ lime and Poncirus trifoliata ('Trifoliata' as to root growth, gas exchange (CO2 and H2O, leaf water potential and distribution of carbohydrates in several organs, in plants submitted to water deficit

  11. Trocas gasosas, características das folhas e crescimento de plantas jovens de Cupania vernalis Camb. submetidas a diferentes níveis de sombreamento Gas exchange and initial growth of young leaves of Cupania vernalis camb. submitted to different shading levels

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    Érico de Castro Lima Junior

    2005-10-01

    Full Text Available Cupania vernalis Camb. é uma espécie arbórea pertencente à família sapindaceae, conhecida popularmente como camboatá, camboatã. É uma espécie de grande importância pelo seu uso em plantios mistos destinados à recuperação de áreas degradadas e preservação permanente. Este estudo teve como objetivo básico caracterizar o desempenho ecofisiológico desta espécie sob condições de viveiro. Avaliou-se o efeito de quatro níveis de irradiância (Pleno sol, 30%, 50% e 70% de sombreamento sobre as trocas gasosas, concentração de nitrogênio, clorofilas foliares e crescimento de plantas jovens de Cupania vernalis. As plantas submetidas a 50% de sombreamento acumularam maior massa seca de folha, caule e massa seca total em comparação com as cultivadas a pleno sol, não sendo observada diferença quanto à massa seca de raízes. A maior taxa fotossintética e condutância estomática foram observadas em folhas de plantas crescidas sob pleno sol e 30% de sombreamento. Plantas sob condições mais sombreadas apresentaram teores mais elevados tanto de clorofilas quanto de nitrogênio nas folhas. Fato semelhante ocorreu com outras características como altura, diâmetro de caule e área foliar. Essas últimas características constituem fatores determinantes da qualidade de mudas. Os resultados possibilitaram concluir que as mudas desta espécie devem ser formadas sob condições de viveiro com sombreamento de 50% ou 70% para que se obtenham mudas de melhor qualidade.Cupania vernalis Camb. is an arboreal species belonging to the sapindaceae family, known popularly as "Camboatá", "Camboatã". This species has great economical importance by its use in mixed plantings trying to recovery permanent degraded and preservation areas. This study aimed, basically, at characterizing the ecophysiological aspects of this species under nursery conditions. The effect of four levels of irradiance (Full sunshine, 30%, 50% and 70% of shading on the gas

  12. Analysis of the composition of Brazilian propolis extracts by chromatography and evaluation of their in vitro activity against gram-positive bacteria Análise da composição de extratos de própolis brasileiros por cromatografia e avaliação de sua atividade in vitro sobre bactérias

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    Alexandra C. H. F. Sawaya

    2004-06-01

    Full Text Available Brazilian propolis from São Paulo state was submitted to extraction using several solvents, resulting in extracts with different composition. These extracts were submitted to Thin Layer Chromatography (TLC. Bioauthographic analysis of the TLC plates identified fractions with inhibitory activity, which were then analysed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC. In vitro assays, commonly used to evaluate the activity of propolis against Gram-positive bacteria, were compared to determine which rendered the most consistent results. The bactericidal activity of these extracts were analysed by Serial Dilution in Tubes and Agar Plate Diffusion. Serial Dilution in Tubes obtained the most consistent results, with the Minimal Bactericidal Concentration of the extracts ranging between 2.5 and 20.0 mg/mL, for the species of Gram-positive bacteria tested. The results of the Agar Plate Diffusion were directly proportional to the hydro-solubility of the extracts and did not evaluate their bactericidal activity correctly. The bactericidal activity of this sample of propolis was due to the combined effect of several components that were identified by HPLC and were best extracted using 50% ethanol as a solvent.Própolis brasileira, proveniente do estado de São Paulo, foi submetida à extração usando vários solventes, resultando em extratos com diferentes composições. Estes extratos foram submetidos à Cromatografia em Camada Delgada (CCD. Análise bioautográfica das placas de CCD permitiu identificar as frações com atividade antimicrobiana, que foram então analisadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE. Ensaios in vitro freqüentemente utilizados para avaliar a atividade de própolis frente a bactérias Gram-positivas foram comparados para determinar qual renderia os resultados mais consistentes. A atividade bactericida destes extratos foi analisada por Diluição Seriada em Tubos e por testes de Difusão em Agar. O método de

  13. Análise simultânea da mirtazapina e N-desmetilmirtazapina em plasma empregando a cromatografia líquida de alta eficiência Simultaneous analysis of mirtazapine and N-demethylmirtazapine in plasma by high-performance liquid chromatography

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    Ana Cecília Coragem Briguenti

    2005-12-01

    Full Text Available Para avaliação das propriedades farmacocinéticas e monitorização terapêutica da mirtazapina, antidepressivo recentemente introduzido no mercado e que vem sendo bastante utilizado, são necessários métodos de análise simples, sensíveis e seletivos. Sendo assim, a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência foi empregada para o desenvolvimento de um método para análise simultânea da mirtazapina e de seu metabólito, N-desmetilmirtazapina, em plasma. Após extração líquido-líquido utilizando tolueno como solvente extrator, o fármaco, metabólito e padrão interno (metoprolol foram separados em coluna LiChrospher 100 RP-8 capeada, utilizando fase móvel composta por tampão fosfato de sódio, 0,1 mol/L, pH 3,5-acetonitrila (82:18, v/v. O método apresentou linearidade no intervalo de 2,5 a 500 ng/mL para ambos os compostos, com recuperações médias de 77 e 66% para a mirtazapina e demetilmirtazapina, respectivamente. Os limites de quantificação (2,5 ng/mL, precisão (CV < 15% e exatidão (erros relativos < 15% do método asseguram a sua aplicabilidade em estudos de disposição cinética e para o controle terapêutico da mirtazapina.

  14. Efeito da baixa temperatura noturna e do porta-enxerto na variação diurna das trocas gasosas e na atividade fotoquímica de laranjeira 'Val��ncia' Effects of low night temperature and rootstocks on diurnal variation of leaf gas exchange rates and photochemical activity of 'Valência' sweet orange plants

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    Daniela Favero São Pedro Machado

    2010-06-01

    Full Text Available A redução da fotossíntese durante o inverno pode ser induzida por noites frias, mesmo quando as condições durante o dia não são limitantes. Laranjais são formados com plantas enxertadas, sendo o porta-enxerto citrumeleiro 'Swingle' recomendado em áreas onde há ocorrência de baixas temperaturas. Todavia, os mecanismos fisiológicos pelos quais as plantas apresentam melhor crescimento e produção são pouco conhecidos. O objetivo deste estudo foi testar a hipótese de que o efeito da baixa temperatura noturna na fotossíntese de laranjeiras é dependente do porta-enxerto utilizado, com o citrumeleiro 'Swingle' (Citrus paradisi x Poncirus trifoliata induzindo maior tolerância ao frio noturno se comparado ao limoeiro 'Cravo' (Citrus limonia. Laranjeiras 'Valência' (Citrus sinensis com seis meses, cultivadas em sacolas plásticas (5 L, foram expostas por 12 h à temperatura noturna de 20 e 8 ºC. O tratamento térmico foi realizado em câmara de crescimento, sendo apenas a parte aérea das plantas expostas às distintas temperaturas. Medidas do curso diurno das trocas gasosas e da atividade fotoquímica foram realizadas em condições ambientais naturais. O resfriamento noturno causou maior redução da assimilação de CO², da condutância estomática e da transpiração em laranjeira 'Valência' sobre limoeiro 'Cravo' quando comparado às plantas sobre 'Swingle'. Após o tratamento de frio, as eficiências máxima (Fv/Fm e operacional (Fq'/Fm' do fotossistema II diminuíram nas plantas sobre 'Cravo' e mantiveram-se praticamente inalteradas nas plantas enxertadas em 'Swingle'. Portanto, o porta-enxerto 'Swingle' induziu maior eficiência fotossintética em condições de frio noturno às plantas de laranjeira 'Valência' quando comparado ao porta-enxerto 'Cravo'. A queda da assimilação de CO² em plantas resfriadas foi devida à menor condutância estomática e menor eficiência aparente de carboxilação, ou seja, resultante de

  15. Determinação simultânea de teobromina, teofilina e cafeína em chás por cromatografia líquida de alta eficiência Simultaneous determination of theobromine, theophylline and caffeine in teas by high performance liquid chromatography

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    Adriana Barreto Alves

    2002-06-01

    Full Text Available Para a realização deste trabalho, foram analisadas 10 amostras de diferentes tipos e marcas de chás com o objetivo de se quantificar teobromina, teofilina e cafeína simultaneamente. Para tanto, otimizou-se técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE baseada na ISO 10095 (1992, utilizando-se coluna Inertsil ODS-3 (150x4 mm, 5 mm, fase móvel de ácido acético 1% + acetonitrila (95:5, v/v, fluxo de 1 mL/min e detector de UV/VIS ajustado em 273 nm. Os resultados de cafeína obtidos por esse método foram comparados com os obtidos por um método espectrofotométrico de acordo com Schormüller (1970. Não houve diferença significativa nos resultados de cafeína nas amostras de chá preto obtidos pelos dois métodos. As amostras de chá preto foram as que apresentaram maiores teores de teobromina e cafeína e nenhuma das amostras apresentou quantidades significativas de teofilina.To carry out this study, 10 samples of different kinds and brands of teas were analyzed with the purpose of quantifying simultaneously theobromine, theophylline and caffeine. For this, high performance liquid chromatography (HPLC was used based on ISO 10095 (1992. The conditions were: a reversed phase column (Inertisil ODS-3, 150x4 mm, 5 mm; acetic acid 1% + acetonitrile (95:5, v/v as mobile phase; flow of 1 ml/min and UV-VIS detector set at 273 nm. The results of caffeine obtained by this method were compared with those using a spectrophotometric method according to Schormüller (1970. In the case of black tea, no difference was observed in the caffeine, by both methods. The samples of black tea had the highest amounts of theobromine and caffeine and no sample had a significant amount of theophylline.

  16. Determinação de taninos e metilxantinas no guaraná em pó (Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae por cromatografia líquida de alta eficiência Determination of tannins and methylxanthines in powdered guarana (Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae by high performance liquid chromatography

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    Sandra A. Sousa

    2010-12-01

    Full Text Available As sementes de guaraná (Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae são utilizadas como estimulante e os principais constituintes químicos são as metilxantinas e os taninos, tais como catequina e epicatequina. Este trabalho teve por objetivo investigar um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE para quantificar, simultaneamente, cafeína, teofilina, teobromina, catequina e epicatequina em pó de guaraná. Os valores obtidos foram comparados com os resultados encontrados no método espectrofotométrico da Farmacopéia Brasileira IV ed. Pelo método cromatográfico, os teores de metilxantinas e taninos totais foram de 4,04% e 1,48%, respectivamente. Os teores de metilxantinas e taninos totais, obtidos pelo método espectrofotométrico, foram de 4,88% e 4,05%, respectivamente. Acredita-se que, nas condições experimentais empregadas, o método espectrofotométrico não foi específico, quantificando outras substâncias fenólicas presentes no guaraná. Portanto, sugere-se o emprego desse método cromatográfico no controle de qualidade do guaraná em pó, por ser preciso, sensível, específico e rápido.The seeds of Paullinia cupana Kunth, Sapindaceae, are used as a stimulant and the main chemical constituents are the methylxanthines and tannins, as catechin and epicatechin. This study aimed to investigate a method by high performance liquid chromatography (HPLC to quantify both caffeine, theophylline, theobromine, catechin and epicatechin in powdered of P. cupana. The values obtained were compared with the results of the spectrophotometric method of the Brazilian Pharmacopoeia IV ed. For the chromatographic method, the levels of methylxanthines and total tannins were 4.04% and 1.48%, respectively. The levels of methylxanthines and total tannins obtained by the spectrophotometric method, were 4.88% and 4.05%, respectively. It is believed that, under our experimental conditions, the spectrophotometric method was not specific and

  17. Desenvolvimento e aplicação de metodologia por cromatografia em camada delgada para determinação do perfil de alcalóides oxindólicos pentacíclicos nas espécies sul-americanas do gênero Uncaria

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    Ligia M.M. Valente

    Full Text Available O gênero Uncaria (Rubiaceae é representado na América do Sul e Central por duas espécies: U. tomentosa (Willd. DC. e U. guianensis (Aubl. Gmel., conhecidas popularmente como unha-de-gato. Ambas são trepadeiras perenes, sendo empregadas na prevenção e cura de várias doenças. Nessas plantas são encontrados alcalóides oxindólicos e indólicos, triterpenos glicosilados, taninos e flavonóides. Seis alcalóides oxindólicos pentacíclicos, considerados seus marcadores: especiofilina, mitrafilina, uncarina F, isomitrafilina, pteropodina e isopteropodina, são usados na padronização do material vegetal e fitoterápicos derivados. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de metodologia analítica qualitativa utilizando cromatografia em camada delgada (CCD para determinação do perfil dos seis alcalóides oxindólicos pentacíclicos marcadores das espécies. O desenvolvimento do método incluiu a comparação entre o uso do extrato metanólico bruto, e de frações enriquecidas obtidas por partição ácido-base clássica ou pelo uso de resina básica Poliamida 6. Utilizou-se gel de sílica como fase estacionária, e variaram-se alguns parâmetros como: eluentes, concentração da amostra, espaço de eluição e tipos de reveladores. O método desenvolvido em CCD mostrou-se confiável, reprodutível e seletivo para os alcalóides alvos, sendo aplicado na análise de amostras de folhas e caule das duas espécies e também de fitoterápicos comerciais à base de U. tomentosa.

  18. Comparação do desempenho de duas bombas acopladas diretamente a geradores fotovoltaicos

    OpenAIRE

    Marco Antônio Steigleder

    2006-01-01

    No Brasil, assim como em outros países que recebem abundantes quantidades de radiação solar durante todo o ano, há um grande potencial para os sistemas que usam a tecnologia fotovoltaica para promover o bombeamento de água. Entretanto, a escolha dos conjuntos de motores e bombas mais adequados para cada situação passa pela análise do desempenho dos sistemas de bombeamento. Portanto, devem ser analisadas tanto as melhores configurações de geradores fotovoltaicos destinados a operar os conjunto...

  19. Estudo de arquiteturas de memória para máquinas MIMD fortemente acopladas

    OpenAIRE

    Carlos Eduardo Rodrigues Alves

    1993-01-01

    O uso de técnicas de processamento paralelo tem se tornado bastante comum na implementação de sistemas computacionais de alto desempenho. Uma destas técnicas, o uso de múltiplos processadores independentes ligados a um sistema de memória compartilhado(normalmente denominada paralelismo MIMD fortemente acoplado), tem sido pesquisado de maneira especial, devido a sua flexibilidade e facilidade de programação. No entanto, a implementação de sistemas de memória compartilhada apresenta d...

  20. Comparison of capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography methods for caffeine determination in decaffeinated coffee Comparação de métodos por eletroforese capilar e cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação de cafeína em café descafeinado

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Carolina Schaper Bizzotto

    2013-03-01

    Full Text Available Decaffeinated coffee accounts for 10 percent of coffee sales in the world; it is preferred by consumers that do not wish or are sensitive to caffeine effects. This article presents an analytical comparison of capillary electrophoresis (CE and high performance liquid chromatography (HPLC methods for residual caffeine quantification in decaffeinated coffee in terms of validation parameters, costs, analysis time, composition and treatment of the residues generated, and caffeine quantification in 20 commercial samples. Both methods showed suitable validation parameters. Caffeine content did not differ statistically in the two different methods of analysis. The main advantage of the high performance liquid chromatography (HPLC method was the 42-fold lower detection limit. Nevertheless, the capillary electrophoresis (CE detection limit was 115-fold lower than the allowable limit by the Brazilian law. The capillary electrophoresis (CE analyses were 30% faster, the reagent costs were 76.5-fold, and the volume of the residues generated was 33-fold lower. Therefore, the capillary electrophoresis (CE method proved to be a valuable analytical tool for this type of analysis.O comércio de café descafeinado constitui 10% das vendas mundiais de café, sendo preferido pelos consumidores que não desejam ou são sensíveis aos efeitos da cafeína. Este artigo apresenta uma comparação analítica de métodos por eletroforese capilar (CE e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC para a quantificação de cafeína residual em café descafeinado, quanto aos parâmetros de validação, custos, tempo de análise, composição e tratamento dos resíduos gerados, bem como quantificação de cafeína em 20 amostras comerciais. Ambos os métodos apresentaram parâmetros de validação adequados. O teor de cafeína não diferiu estatisticamente pelos dois métodos. A vantagem do método por HPLC foi o limite de detecção 42 vezes mais baixo. Não obstante, o

  1. Enantiomeric separation and quantitative determination of propranolol enantiomers in pharmaceutical preparations by chiral liquid chromatography Separação e determinação quantitativa dos enantiômeros do propranolol em preparações farmacêuticas por cromatografia quiral

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Anil K. Singh

    2004-09-01

    Full Text Available This paper describes validated direct liquid chromatographic chiral methods for enantiomeric separation and quantitative determination of clinically significant ²-blocking agent, propranolol. A liquid chromatographic method was validated and applied for enantiomeric determination of propranolol enantiomers in pharmaceutical formulations. Separation were obtained in polar organic mode on a ±-Burke 2® chiral stationary phase (250 x 4.6 mm, 5µm with mobile phase composed of dichloromethane:methanol (90:10 v/v, along with 12 mM of ammonium acetate, at a flow rate of 0.9 mL/min. Detection was made by ultraviolet absorption at 280 nm. In all cases the run time was less than 10 min. The correlation coefficient for linear regression curves of R-propranolol and S-propranolol were 0.9995 and 0.9998 respectively. The intra-day precision, expressed as RSD was less than 2%. The accuracy determined by average recovery of R-propranolol and S-propranolol from sample matrices were 97.3% and 100.1% in commercial sample and 99.5% and 100.4% in simulated samples, respectively. Excellent levels of limit of detection (mean value = 1.34 ng and limit of quantitation (mean value = 4.47 ng, along with rapid elution time of both enantiomers, makes the method useful for routine enantiomeric quality control applications.Neste trabalho é descrito um método validado empregando a cromatografia líquida de alta eficiência com fase estacionária quiral para a separação e determinação quantitativa dos enantiômeros do propranolol em formulações farmacêuticas. A separação foi obtida em meio orgânico polar empregando a coluna ±-Burke 2® como fase estacionária quiral (250 x 4,6 mm, 5 µm e fase móvel constituída por diclorometano: metanol (90:10 v/v juntamente com 12 mM de acetato de amônio e vazão de 0,9 mL/min. A detecção foi efetuada por absorção no ultravioleta a 280 nm. Em todos casos o tempo de corrida foi menor do que 10 min. O coeficiente de

  2. Perfil lipídico tecidual de ratos alimentados com diferentes fontes lipídicas

    OpenAIRE

    Almeida,Martha Elisa Ferreira de; Queiroz,José Humberto de; Queiroz,Maria Eliana Lopes Ribeiro de; Costa,Neuza Maria Brunoro; Matta,Sérgio Luis Pinto

    2009-01-01

    OBJETIVO:Determinar se fontes lipídicas com diferentes razões de ácidos graxos insaturados e saturados (PUFA+MUFA)/SFA na dieta altera o perfil lipídico tecidual, a concentração de lipídios (mg/g) dos tecidos hepáticos e mesentérico e a digestibilidade lipídica. MÉTODOS: Foi realizada cromatografia gasosa para determinar o perfil de ácidos graxos nos tecidos hepático e adiposo de ratos alimentados com diferentes fontes lipídicas. O coeficiente de digestibilidade foi determinado a partir da re...

  3. Degradação de poliolefinas utilizando catalisadores zeolíticos

    OpenAIRE

    Valle,Maria Letícia M.; Guimarães,Maria José O. C.; Sampaio,Cristiane M. S.

    2004-01-01

    Neste trabalho foi estudada a degradação de alguns dos principais constituintes dos rejeitos plásticos (polietileno de alta densidade (HDPE), polietileno de baixa densidade (LDPE) e polipropileno (PP)), empregando-se um catalisador exausto de unidades de craqueamento de fluidos (FCC) e um catalisador zeolítico (ADZ3) sintetizado em laboratório. Utilizando técnicas de termogravimetria (TG-DTG) e cromatografia gasosa (CG), foi possível avaliar os produtos gerados no craqueamento destas poliolef...

  4. Produção de biodiesel por transesterificação enzimática in situ em solvente orgânico a partir da biomassa de Desmodesmus sp.

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Danielle Kochenborger John

    2017-07-01

    Full Text Available Um dos materiais alternativos mais investigados atualmente para a produção de biodiesel são as microalgas. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação do método de transesterificação enzimática in situ da microalga Desmodesmus sp. em solvente orgânico, acompanhando a reação através do monitoramento on-line com sonda de infravermelho e cromatografia gasosa. Dois ensaios foram realizados em condições distintas para efeito comparativo. Baseado nos resultados obtidos por espectroscopia e cromatografia, bem como nas propriedades calculadas a partir do perfil cromatográfico, pode-se concluir que é possível a produção de biodiesel in situ a partir de biomassa de microalgas, reduzindo a etapa de extração de óleo.

  5. DETERMINACIÓN DE LAS FRACCIONES SARA DE ASFALTOS COLOMBIANOS ENVEJECIDOS AL MEDIO AMBIENTE EMPLEANDO CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA EN COLUMNA DETERMINAÇÃO DAS FRAÇÕES SARA DE ASFALTOS COLOMBIANOS ENVELHECIDOS AO MÉDIO AMBIENTE EMPREGANDO CROMATOGRAFIA LÍQUIDA EM COLUNA DETERMINATION OF SARA FRACTIONS OF ENVIRONMENTALLY AGED COLOMBIAN ASPHALTS USING LIQUID CHROMATOGRAPHY COLUMN

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fredy Alberto Reyes

    2012-06-01

    Full Text Available En este artículo presentamos un método basado en cromatografía líquida en columna para cuantificar la composición química de los cementos asfálticos fabricados en Colombia, sometidos al medio ambiente, mediante la determinación de las fracciones SARA. El método fue aplicado sobre películas de asfalto 60/70 y 80/100 para determinar los cambios en la composición química del material luego de ser expuesto durante 12 meses a las condiciones de intemperie de la ciudad de Bogotá; los ensayos de SARA fueron efectuados para el asfalto original a 1, 3, 6, 9 y 12 meses respectivamente. Los fraccionamientos SARA evidenciaron que el envejecimiento produjo una disminución de la fracción de aromáticos y un incremento en la de asfaltenos respecto al asfalto no envejecido. La disminución de los compuestos aromáticos y de resinas pudo ser responsable del endurecimiento observado en los asfaltos, que presentaron una consistencia dura y quebradiza, lo que está de acuerdo con la obtención de índices coloidales elevados. El método empleado permitió establecer correlaciones entre la composición química del asfalto y sus propiedades mecánicas.Neste artigo apresentamos um método baseado em cromatografia líquida em coluna para quantificar a composição química dos cimentos asfálticos fabricados em Colômbia, submetidos ao médio ambiente, mediante a determinação das frações SARA. O método foi aplicado sobre películas de asfalto 60/70 e 80/100 para determinar as mudanças na composição química do material depois de ser exposto durante 12 meses às condições de intempérie da cidade de Bogotá; os ensaios de SARA foram efetuados para o asfalto original a 1, 3, 6, 9 e 12 meses respectivamente. Os fraccionamentos SARA evidenciaram que o envelhecimento produziu uma diminuição da fração de aromáticos e um incremento na de asfaltenos com respeito ao asfalto não envelhecido. A diminuição dos compostos aromáticos e de resinas p

  6. Determinação do 1-hidroxipireno em amostras de urina por cromatografia líquida de alta eficiência - estudo dos parâmetros de validação Determination of 1-hydroxypyrene in human urine by high-performance liquid chromatography - study of validation parameters

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Patrícia Miranda de Faria

    2004-06-01

    Full Text Available Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs correspondem a um grupo de substâncias químicas formadas durante a decomposição térmica de materiais orgânicos e, então, liberadas no meio ambiente. Vários trabalhos têm relatado efeitos adversos produzidos pelos HAPs, sendo muito destes efeitos relacionados ao desenvolvimento de câncer. Segundo a International Agency for Research on Cancer (IARC, seis HAPs são provavelmente carcinogênicos para o homem. Considerando as propriedades toxicológicas e com o intuito de prevenir uma exposição ocupacional a estes compostos, a monitorização biológica por meio da determinação do 1-hidroxipireno urinário é, recomendada. Para tanto, foi necessário validar metodologia para a quantificação do analito proposto. Este trabalho teve como objetivo otimizar as condições de um sistema de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC e detecção de fluorescência para a análise do 1-hidroxipireno urinário e, ainda, validar os parâmetros analíticos para a determinação deste analito em amostras de urina. O método inclui hidrólise enzimática (²-glicuronidase/arilsulfatase com posterior extração em fase sólida - SPE (C18. A separação cromatográfica foi consumada com uma coluna LC-PAH (15 cm x 4,6 mmID x 5 µm, fluxo em fase gradiente (metanol 40 e 100% e finalmente detecção seletiva (excitação - 242 nm e emissão - 388 nm. O método demonstrou ser linear (r² = 0,999 na faixa de concentração estudada (0,2 a 40,0 ng/mL. Os limites de detecção e quantificação foram 0,5 ng/mL e 1,0 ng/mL, respectivamente. Os resultados de precisão e exatidão foram adequados para a análise (CV Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs constitute a group of chemical substances formed during thermal degradation of organic materials released in the environment. At present, several hundreds of papers reporting adverse effects produced by PAHs are mainly related to cancer development

  7. Propranolol plasma monitoring in children submitted to surgery of tetralogy of Fallot by a micromethod using high performance liquid chromatography Monitoramento do propranolol plasmático em crianças operadas da tetralogia de Fallot através de micrométodo utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Cristina Sanches

    2007-01-01

    Full Text Available OBJECTIVE: To evaluate the analytical micromethod using liquid chromatography for the quantification of propranolol in children submitted to surgery of tetralogy of Fallot (TLF. Methods: Only 0.2 mL of plasma is required for the assay. Peaks eluted at 8.4 (Propranolol and 17.5 min (verapamil, internal standard from a C18 column, with a mobile phase 0.1 M acetate buffer, pH 5.0, and acetonitrile (60:40, v/v at flow rate 0.7 mL/min, detected at 290 nm (excitation and 358 nm (emission. Surgery was started 776 min of drug administration (8.7mg, mean; seven blood samples were collected from six patients (4M/2F; 2.1yrs;11.5kg; 0.80m; 18.9kg/m². RESULTS: Confidence limits of the method showed high selectivity and recovery, sensitivity of 0.02ng/mL, good linearity (0.05-1000ng/mL, precision of 8.6% and accuracy of 3.1%. The mean duration of surgery was 283.2min, with the patients remaining under cardiopulmonary bypass (CPB for 114min. A declining curve of propranolol plasma concentration was obtained after the last dose in the night that preceded the day of surgery. Plasma concentration also was normalized with hematocrit due to the hemodilution caused by the CPB procedure. On the other hand a decrease on drug plasma concentration was obtained between periods, the beginning of surgery to the postoperative day 2 (7.09 ng/mL and 0.05 ng/mL, pOBJETIVO: Avaliar o micrométodo analítico empregando a cromatografia líquida para quantificação de propranolol em crianças operadas de tetralogia de Fallot (TLF. MÉTODO: Requereu-se apenas volumes de 0,2mL de plasma para a realização do ensaio. Os picos foram eluídos em 8.4 (Propranolol e 17.5 min (verapamil, padrão interno de uma coluna C18, com fase móvel (tampão acetato 0,1 M pH 5,0 e acetonitrila, 60:40, v/v em fluxo de 0,7 mL/min, sendo detectados em 290 nm (excitação e em 358 nm (emissão. A cirurgia iniciou-se 776 min depois da dose administrada (8,7mg, média e sete amostras de sangue foram

  8. Trace Analysis of Boron in Nuclear Graphite by Means of Gas Chromatography; Analyse de traces de bore dans le graphite nucleaire au moyen de la chromatographie gazeuse; Analiz metodom gazovoj khromatografii sledov bora v yadernom grafite; Analisis de vestigios de boro en el grafito nuclear por cromatografia de gases

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Zado, F. [Rudjer Boskovlc Institute, Zagreb, Yugoslavia (Croatia)

    1963-11-15

    en raison de la sensibilite du trichlorure de bore a l'humidite. (author) [Spanish] Hasta ahora no se han publicado datos sobre la aplicacion de la cromatografia de gases a la valoracion de vestigios de boro en el grafito. El autor examina los siguientes metodos de transformacion del boro en compuestos volatiles: a) Ignicion del grafito en corriente de oxigeno y transformacion subsiguiente del acido de boro en borato de metilo volatil, que se analiza luego en un cromatografo de gases Dilkens Aerograph H, modelo 96, con columna de silicona e hidrogeno como portador (metodo de concentracion). b) Extraccion del boro presente en el grafito por medio de fluoruro de sodio a 2800{sup o}C con cloracion y retencion simultaneas del tricloruro de boro, que luego se analiza (metodo directo). El autor uso un cromatografo de gases fabricado por el mismo, con un detector de conductividad termica y nitrogeno como portador. La columna era de vidrio con 20% en peso de fluorocarburo aceitoso sobre kieselgur. En vista de la sensibilidad del tricloruro de boro frente a la humedad, fue preciso adoptar medidas de precaucion especiales. (author) [Russian] V literature otsutstvuet dannye o primenenii gazovoj khromatografii dlya analiza sledov bora v grafite. Obsukhdayutsya sleduyushchie metody prevrashcheniya bora v ego letuchie soedineniya: a) Prokalivanie grafita v potoke kisloroda s posleduyushchim prevrashcheniem okisi bora v letuchij bornometilovyj ehfir, kotoryj zatem issleduetsya metodom gazovoj khromatografii na aehrografe Dilkensa, model' H 96, s kremnievoj kolonkoj i vodorodom v kachestve nositelya (metod kontsentratsii); i b) Ehkstragirovanie bora iz grafita s pomoshch'yu ftoristogo natriya pri 2800{sup o}C s odnovremennym khlorirovaniem i ulavlivaniem trekhkhloristogo bora, kotoryj zatem podvergaetsya analizu (pryamoj metod). Ispol'zovalas' ustanovka dlya gazovoj khromatografii kustarnogo proizvodstva s teploprovodnym detektorom i azotom v kachestve nositelya. Kolonka byla

  9. The Separation of Hydrogen Tritium and Tritium Hydride by Gas Chromatography; Separation de l'hydrogene, du tritium et de l'hydrure de tritium par chromatographic en phase gazeuse; Razdelenie vodoroda, tritiya i gidrida tritiya posredstvom gazovoj khromatografii; Separacion del hidrogeno, tritio e hidruro de tritio por cromatografia de gases

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Smith, H A; Carter, Jr, E H [University of Tennessee, Knoxville, TN (United States)

    1962-01-15

    toute quantite de tritium ou d'hydrure de tritium sortant de la colonne. On a essaye de separer ces melanges avec des colonnes garnies de palladium sur silice, de silice, d'alumine et d'alumine recouverte d'oxyde de chrome ou d'oxyde ferrique. Aucune separation effective n'a ete realisee a l'aide de la colonne de palladium sur silice. On a obtenu une bonne separa- tion avec la colonne de silice, ou l'hydrogene servait d'entraineur; mais l'helium s'est revele inef- ficace pour l'elution des isotopes. L'alumine partiellement desactivee et gainee a donne des resultats satisfaisants lorsque l'entraineur etait de l'helium ou du neon; mais la meilleure separation etait assuree par une colonne d'alumine activee et non gainee. L'etalonnage a l'aide de melanges helium-tritium d'activite connue, additionnes de melanges equilibres hydrogene-tritium d'activite egalement connue, permet une evaluation quantitative du tritium et de l'hydrure de tritium. (author) [Spanish] Ahora que, gracias a la cromatografia en fase gaseosa, se ha logrado separar el hidrogeno, el deuterio y el deuteruro de hidrogeno, se estan realizando estudios analogos con mezclas de hidrogeno, tritio e hidruro de tritio. Puesto que se utiliza el tritio en cantidades apropiadas para la marcacion, no es posible emplear el catarometro usual para su deteccion. Los autores han salvado esta dificultad colocando, inmediatamente despues del catarometro, un electrometro de lengueeta vibratoria, provisto de un escape de alta resistencia que permite medir continuamente por medio de registradores sincronizados la actividad del tritio y del hidruro de tritio que puedan salir de la columna. Los autores han ensayado la separacion de estas mezclas mediante columnas rellenas con paladio precipitado sobre silice, con silice, con oxido de aluminio y con oxido de aluminio recubierto de oxido de cromo o de oxido ferrico. Con el relleno de paladio precipitado sobre silice no se logro obtener separacion neta. Al emplear hidrogeno como

  10. Determinação do ácido trans,trans-mucônico em urina: validação de um método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência Determination of trans,trans-muconic acid in urine: validation of a high performance liquid chromatographic method

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Isarita Martins

    2002-06-01

    Full Text Available A finalidade primordial da monitorização biológica é proteger a saúde dos trabalhadores, prevenindo a exposição excessiva às substâncias químicas. O ácido trans,trans-mucônico (ttAM, um produto de biotransformação do benzeno, tem sido preconizado como um bioindicador sensível da exposição ao benzeno e este trabalho foi desenvolvido com o propósito de validar método de detecção do ttAM urinário, visando à sua utilização na biomonitorização de trabalhadores expostos a esse solvente. A técnica escolhida foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE com coluna de fasereversa, Lichrosorb RP 18, e detector de ultravioleta. O método mostrou-se linear entre 0,2 a 5,0 mg/L (r² = 0,9943. Os limites de detecção e de quantificação obtidos foram, respectivamente, 0,1 e 0,2 mg/L. A porcentagem de recuperação absoluta média foi de 77,1% e de inexatidão de 27,9%. Os coeficientes de variação médios foram de 7,7% e 10,6% para a precisão intra-ensaio e interensaio, respectivamente. O analito permaneceu estável na matriz por um período de 6 semanas para a concentração de 0,2 mg/L e de 15 semanas para a de 2,0 mg/L, se armazenada em freezer (-20 ºC, e por até dez dias sob refrigeração (4 ºC para os adicionados de 0,2; 2,0 e 5,0 mg/L. Com estes resultados, a validação foi considerada satisfatória e o método mostrou-se adequado, quando aplicado em amostras de trabalhadores que manipulam benzeno, coletadas no final da jornada de trabalho, em que se detectou um valor médio de 0,8 mg ttAM/g creatinina (mediana=0,6 mg/g creatinina.The main purpose of biological monitoring is to protect the workers's health, preventing the toxic effects that can occur from occupational exposure to chemicals. Trans, trans-muconic acid (ttMA, a benzene metabolite, has been recommended as a sensitive bioindicator in the biological monitoring of workers exposed to this solvent. This work was developed in order to validate a

  11. Atividade ovicida e larvicida in vitro do óleo essencial de Eucalyptus globulus sobre Haemonchus contortus Ovicidal and larvicidal activity in vitro of Eucalyptus globulus essential oils on Haemonchus contortus

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Iara T. F. Macedo

    2009-09-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do óleo essencial de Eucalyptus globulus (OEEG sobre a eclosão e desenvolvimento de larvas de Haemonchus contortus. A determinação da composição química do OEEG foi feita por meio de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa. No teste de eclosão de ovos (TEO, utilizaram-se as concentrações 21,75; 17,4; 8,7; 5,43 e 2,71 mg.mL-1; e no de desenvolvimento larvar (TDL as concentrações foram 43,5; 21,75; 10,87; 5,43 e 2,71 mg.mL-1. Cada ensaio foi acompanhado por um controle positivo, 0,02 mg.mL-1 tiabendazol, no TEO e 0,008 mg.mL-1 ivermectina no TDL, e por um controle negativo com o diluente Tween 80 (3%. A eficácia máxima obtida pelo OEEG sobre ovos foi de 99,3% na concentração de 21,75 mg.mL-1 e, sobre larvas, 98,7% na concentração de 43,5 mg.mL-1. A concentração do OEEG, que inviabilizou 50% dos ovos e das larvas do parasito, foi de 8,3 e 6,92 mg.mL-1, respectivamente. A análise química do óleo identificou como principal componente o monoterpeno 1,8-cineol. O OEEG apresentou atividade ovicida e larvicida in vitro sobre H. contortus, determinando um bom potencial para utilização no controle de nematóides gastrintestinais de ovinos e caprinos.The objective of this work was to evaluate ovicidal and larvicidal effects of Eucalyptus globulus essential oil (EGEO on Haemonchus contortus. The chemical composition determination of EGEO was through gas chromatography and mass spectrometry. Egg hatch test (EHT was performed in concentrations 21.75; 17.4; 8.7; 5.43 e 2.71 mg.mL-1. In larval development test (LDT were used the concentrations 43.5; 21.75; 10.87; 5.43 e 2.71 mg.mL-1. Each trial was conducted by negative control with Tween 80 (3% and positive control, 0.02 mg.mL -1 of thiabendazole in EHT and 0.008 mg.mL-1 of ivermectin in LDT. The maximum effectiveness of EGEO on eggs was 99.3% in concentration of 21.75 mg.mL-1 and on larvae was 98.7% in concentration 43

  12. Aspectos analíticos do controle da dopagem de agentes anabolizantes em urina de atletas: avaliação de critérios de positividade Positiviness criteria for analysis of anabolic steroids by GC/MS in the urine of athletes

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Eliane Granuzzio Castilho

    2003-03-01

    Full Text Available O abuso dos esteróides anabólicos androgênicos (EAA está em constante ascensão, tanto nos esportes profissionais como nos esportes praticados nas academias. Essas substâncias são banidas pelo Comitê Olímpico Internacional (COI, sendo que este comitê recomenda que a metodologia usada na detecção e quantificação desses compostos em amostras biológicas dos atletas seja a cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massa (GC/MS. Nesse trabalho foram avaliados, por técnica de extração líquido/líquido e posterior identificação em GC/MS-SIM, 15 EAA, dos quais três foram quantificados. Os critérios de correlação entre os íons mais característicos dos EAA analisados foram definidos como segue: os de intensidade relativa maior que 20% podem apresentar uma variação de até 30%; os de intensidade relativa entre 10 e 20% podem apresentar uma variação de até 50% e os de intensidade relativa menor que 10% podem apresentar uma variação de até 90%. Com a aplicação dos critérios anteriores, foi possível confirmar os resultados obtidos em oito amostras de urina de atletas, nos quais foi constatado o uso dos EAA, ficando evidenciada a importância da aplicação desses critérios de positividade na comprovação inequívoca da presença de tais substâncias em amostras biológicas.The use of anabolic androgenic steroids (AAS in sports is in a constant increase among professionals athlets and amateurs. These substances were banned by the International Olimpic Committee and the doping control of this steroids are to be performed analysing biological samples taken from this athletes using gas cromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS. This paper evaluates 15 AAS by means of liquid extration and subsequent GC/MS identification. Three of these AAS were also quantified. Correlation criteria among the AAS most characteristic ions were stablished for the evidence of positive samples: when comparing these ions

  13. Phytochemical investigation of dichloromethanic fraction on Ocimum gratissimum L. extract/ Estudo químico da fração diclorometânica do extrato de Ocimum gratissimum L.

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    José Roberto Pinto de Souza

    2005-06-01

    álises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas e das espectrometrias no infravermelho, de ressonância magnética nuclear de 1H e de 13C e comparação com dados espectrais da literatura. Entre os constituintes isolados, concluiuse que o eugenol é um dos prováveis responsáveis pela atividade antifúngica de O. gratissimum, pois registros da literatura comprovaram a atividade deste constituinte contra várias espécies de fungos.

  14. Efeito do óleo essencial de pimenta longa (Piper hispidinervum C. DC e do emulsificante Tween® 80 sobre o crescimento micelial de Alternaria alternata (Fungi: Hyphomycetes The effect of Long-pepper essential oil (Piper hispidinervum C. DC. and of Tween®; 80 emulsifier on the mycelial growth of Alternaria alternate (Fungi: Hyphomycetes

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fabiane Reis Nascimento

    2008-01-01

    Full Text Available Este trabalho objetivou avaliar o efeito do óleo essencial de folhas de pimenta longa (Piper hispidinervum C. DC, sobre o crescimento micelial de Alternaria alternata e a análise da influência da concentração do emulsificante Tween® 80 no controle deste fitopatógeno. O óleo essencial foi obtido pela técnica "arraste a vapor d'água", utilizando-se aparelho de Clevenger modificado, e posteriormente submetido, à análise por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas CG-EM a CG. Para os ensaios biológicos, o método foi o bioanalítico in vitro observando-se o crescimento ou inibição do micélio de A. alternata no meio de cultura BDA na presença de diferentes concentrações do óleo essencial (0, 100, 250, 500 e 1000 mgL-1 sob diferentes concentrações de Tween® 80. Adotou-se esquema fatorial com quatro repetições, em delineamento inteiramente casualizado (DIC. Observou-se que o óleo essencial de pimenta longa apresentou inibição sobre o crescimento micelial do fungo A. alternataem todas as concentrações analisadas, sendo que na concentração de 1000 mgL-1 esta inibição foi de 100% , e a porcentagem de emulsificante (Tween® 80, influenciou na atividade fungitóxica das concentrações de 250 mgL -1 e 500 mgL -1 do óleo essencial.The object of this work was to evaluate the effectof essential oils from Long-pepper leaves Piper hispidinervum on the mycelial growth of Alternaria alternata and to analyze the influence of emulsifier Tween® 80 concentration in the control of this phytopathogen. The essential oil was obtained by steam stream distillation, using a modified Clevenger apparatus, and the chemical composition was analyzed by gas chromatography coupled to mass spectroscopy GC-MS and GC. For biological tests, the bioanalytical in vitro method was used, observing the growth or inhibition of such phytopathogen in BDA culture media, in the presence of different essential oil concentrations (0, 100

  15. Estudo químico e da atividade biológica cardiovascular do óleo essencial de folhas de Alpinia zerumbet (Pers. B.L.Burtt & R.M.Sm. em ratos Phytochemistry and cardiovascular biological activity of the essential oil from leaves of Alpinia zerumbet (Pers. B.L. Burtt & R.M.Sm. in rats

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    F.F Barcelos

    2010-03-01

    Full Text Available A espécie vegetal Alpinia zerumbet (Pers. B.L.Burtt & R.M. Sm. é popularmente empregada para o tratamento de diversas enfermidades, entre elas a hipertensão. Avaliar a composição química, a atividade antihipertensiva e ação na hipertrofia cardíaca do óleo essencial das folhas de Alpinia zerumbet (OEAZ em ratos foram os objetivos deste estudo. O OEAZ, obtido por hidrodestilação em aparelho Clevenger, teve sua composição química analisada em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM. Foram identificados 14 constituintes, sendo terpinen-4-ol (37,45% o majoritário, seguido pelos óxido de cariofileno (7,56%, trans-hidrato de sabineno (6,61% e 1,8-cineol (4,02%. A avaliação cardiovascular foi feita após o tratamento crônico de ratos espontaneamente hipertensos (SHR e seus respectivos controles, ratos Wistar-Kyoto (WKY. Os dados hemodinâmicos revelaram redução da pressão arterial média (PAM no grupo tratado (SHRP: 160 ± 7 mm Hg; pAlpinia zerumbet (Pers. B.L. Burtt & R.M.Sm. is traditionally employed to treat several diseases such as hypertension. The aim of this study was to evaluate the chemical composition, the anti-hypertensive activity and the capacity to reduce cardiac hypertrophy of the essential oil of A. zerumbet leaves (EOAZ in rats. EOAZ was obtained through hydrodistillation in Clevenger apparatus and its chemical composition was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS. Several constituents (14 were identified, terpen-4-ol (37.45% being the major component, followed by caryophyllene oxide (7.56%, trans-sabinene hydrate (6.61% and 1,8-cineol (4.02%. The cardiovascular effect was investigated after chronic treatment with spontaneously hypertensive rats (SHR and their respective controls, Wistar-Kyoto rats (WKY. The treated group showed a lower mean arterial pressure (MAP (SHRP: 160 ± 7 mm Hg; p<0.01 than the untreated group (SHR: 180 ± 5 mm Hg. The ratio of left ventricle

  16. Avaliação de germoplasma de camomila e densidade de semeadura na produção e composição do óleo essencial Evaluation of germplasm and seeding rate over the production and composition of chamomile essential oil

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    Wanderlei do Amaral

    2012-06-01

    Full Text Available O cultivo de camomila na região Sul do Brasil tem sido realizado utilizando-se como material genético a cultivar Mandirituba. Apesar da produção de capítulos florais e teor de óleos essenciais apresentado por esta cultivar ser considerado satisfatório, tem sido observada nas regiões produtoras a ocorrência de problemas fitossanitários que resultam em perdas significativas da produção. Este trabalho teve como objetivos comparar materiais genéticos de camomila provenientes da Holanda, Dinamarca e Mandirituba, e avaliar o efeito de diferentes densidades de semeadura no desenvolvimento das plantas, produção de capítulos, rendimento e qualidade do óleo essencial da cultivar Mandirituba, atualmente cultivada na região. Os experimentos foram conduzidos no município de Piraquara (PR. A extração do óleo essencial foi realizada por hidrodestilação em aparelho tipo Clevenger e a determinação da composição do óleo foi feita por cromatografia em fase gasosa acoplada ao espectrômetro de massa (GC/MS. Os materiais genéticos provenientes da Holanda e de Mandirituba apresentaram maior produção de biomassa seca de capítulos, em relação ao material genético da Dinamarca. A cultivar Mandirituba apresentou o maior rendimento de óleo essencial (4,71 mL g-1 ms, sendo também superior em relação à produtividade de óleo essencial (2,40 L ha-1. Os materiais procedentes da Dinamarca e de Mandirituba apresentaram composição do óleo essencial semelhantes. A densidade de plantio de 1,0 kg ha-1 da cultivar Mandirituba resultou em melhor desenvolvimento das plantas e maior produção de óleo essencial. Quantidades superiores a 3,0 kg ha-1 de sementes não resultaram em maior densidade de plantas tendo em vista a alta competição e percentual de plântulas mortas.The cultivar Mandirituba is the only genetic material for chamomile cultivation in southern Brazil. Besides the limitations regarding floral buds and the yield of

  17. Silício alterando compostos derivados da pirólise de bainhas foliares de plantas de arroz infectadas por Rhizoctonia solani Silicon altering compounds derived from the pyrolyses of leaf sheaths of rice plants infected with Rhizoctonia solani

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    Daniel Augusto Schurt

    2013-01-01

    Full Text Available Este trabalho teve como objetivo elucidar, por meio da pirólise analítica acoplada à cromatografia gasosa e espectrometria de massa, alterações na composição química da lignina nas bainhas de plantas de arroz das cultivares BR-Irga 409 e Labelle supridas ou não com silício (Si e infectadas por Rhizoctonia solani. A concentração de Si nas bainhas das plantas supridas com esse elemento foi significativamente maior (2,7 dag kg-1 em comparação com as plantas não supridas (0,45 dag kg-1. Na presença de Si, a área abaixo da curva do progresso da queima das bainhas foi significativamente reduzida em 19 e 25%, respectivamente, para as plantas das cultivares BR-Irga-409 e Labelle em relação à ausência desse elemento na solução nutritiva. Com base nos espectros de massas obtidos, foram identificados 33 compostos, dos quais 10 foram produtos da degradação de carboidratos e 23 derivados da lignina. Dentre os derivados da lignina, oito compostos eram do tipo p-hidroxifenila, 11 compostos do tipo guaiacila e quatro compostos do tipo siringila. Nas bainhas das plantas das duas cultivares de arroz, supridas ou não com Si, a concentração de lignina (p-hidroxifenila, siringila (S e guaiacila (G foi de, aproximadamente, 15%. Houve aumento na relação S/G apenas nas bainhas das plantas da cultivar BR-Irga 409 supridas com Si e infectadas por R. solani. A maior concentração de Si nas bainhas das plantas de arroz das duas cultivares, que por sua vez resultou em aumento na relação S/G, contribuiu para reduzir os sintomas da queima das bainhas.This study elucidated, through analytical pyrolysis coupled to gas chromatography and mass spectrometry, changes in the chemical composition of lignin on leaf sheaths of rice plants of cultivars BR-Irga 409 and Labelle supplied or non-supplied with silicon (Si and infected with Rhizoctonia solani. The Si concentration on leaf sheaths of plants supplied with this element was significatively higher

  18. Caracterização e extração de compostos voláteis de resíduos do processamento de maracujá (Passiflora edulis Sims f. flavicarpa degener Characterization and extraction of volatile compounds from passion fruit (Passiflora edulis Sims f. flavicarpa degener processing waste

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    Lília Calheiros de Oliveira

    2012-12-01

    Full Text Available Este estudo objetivou extrair e identificar compostos voláteis presentes nos resíduos de processo de maracujá. Obtiveram-se destilados a partir de resíduos de maracujá através das técnicas de hidrodestilação simples e hidrodestilação com arraste de gás nitrogênio. Os compostos voláteis presentes nos destilados foram capturados por microextração em fase sólida, empregando-se fibra Carboxen/DVB/DMS, e identificados por cromatografia gasosa acoplada com espectrômetro de massa, usando a coluna capilar de sílica fundida CP WAX 52. Foram identificados trinta e um compostos voláteis no extrato obtido pela técnica de hidrodestilação simples, sendo os principais compostos: neral (26,19%, cinamato de metila (18,52%, linalol (16,82%, 1-undecanol (5,60%, cis-óxido de linalol (4,41%, benzaldeído (3,92% e 1-hexanol (3,48%. Para a hidrodestilação com arraste de gás nitrogênio, trinta compostos foram identificados, sendo que, em maior porcentagem de área, destacaram-se: cinamato de metila (30,41%, neral (24,46%, β-ionona (13,81%, linalol (4,0% e acido butanoico (2,19%. O presente estudo revelou que os resíduos de maracujá apresentam compostos voláteis que podem ser extraídos na forma de aromas, apresentando potencial para gerar essências naturais com valor agregado.The aim of this study was to extract and identify volatile compounds from passion fruit residues generated during processing. Distillates of passion fruit residues were obtained from the techniques of simple hydrodistillation and hydrodistillation by passing nitrogen gas. The volatile compounds present in the distillates were captured by solid phase microextraction with Carboxen/DVB/DMS fiber. The volatile compounds were indentified by gas chromatography with mass spectrometry using a fused sillica capillary column with a CP WAX 52 stationary phase. Thirty one compounds were indentified by simple hydrodistillation technique. The main compounds were: neral (26

  19. Essential oil yield and chemical composition of chamomile [Chamomilla recutita (L. Rauschert] under drying air temperature of 70º C/ Rendimento e composição química do óleo essencial da camomila [Chamomilla recutita (L. Rauschert] submetida à secagem à 70º C

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    Edmilson Cezar Paglia

    2007-08-01

    Full Text Available The drying process under 70º C was periodically monitored, in Campo Largo-PR, in “CHAMEL Ind. e Com. de Produtos Naturais LTDA.”, in the 2004 harvest. Simultaneously to the drying, the substances dragged by the steam of water were recovered by condensation. The hydrodistillation and GC-MS analyses were done in the UFPR Laboratories. A randomized experimental design was used, through polynomials regressions (P£0,01. The reduction of the water content and chamomile essential oil was progressive during the drying process; the reduction of the tenor of essential oil of the chamomile happens in the beginning of the drying; was possible to recover the substances volatilized during under 70º C drying temperature; the aromatic water (condensed composition was: artemisia ketona, bisabolol oxide B, alpha-bisabolol, bisabolene oxide, bisabolol oxide A; the essential oil components concentration of the chamomile, except for the alpha-pinene, were just numerically altered, without peculiar behavior in relation to the conditions of drying time.Com o objetivo de avaliar o rendimento e a composição química do óleo essencial de camomila, monitorouse periodicamente o processo de secagem em camada fixa à 70º C, realizada no município de Campo Largo – PR, num secador da “CHAMEL Ind. e Com. de Produtos Naturais LTDA.”, na safra de 2004. Simultaneamente à secagem, as substâncias arrastadas pelo vapor d’água foram recuperadas por condensação. As determinações analíticas foram realizadas nos Laboratórios de Fitoquímica e de Análises de Combustíveis Automotivos - LACAUT, por meio da hidrodestilação e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Os dados foram avaliados por meio de regressões polinomiais (P£0,01. A redução do teor de água da camomila foi progressiva durante o processo de secagem; a redução do teor de óleo essencial da camomila ocorreu no início da secagem; é possível recuperar as subst

  20. Identificação dos constituintes químicos da fração volátil da Calendula officinalis produzida no Paraná Chemical compounds of the Calendula officinalis volatile fraction produced in the Paraná State, Brazil

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    Zilda Cristiani Gazim

    2007-03-01

    Full Text Available A Calendula officinalis L., pertence à família Asteraceae, é originária da Europa e está aclimatada na região Sul do Brasil, onde vem crescendo o seu cultivo comercial para fins farmacêuticos e cosméticos. Suas inúmeras propriedades terapêuticas entre as quais antiinflamatória, cicatrizante e anti-séptica, justificam a grande procura desta planta pela população. O presente trabalho compara a composição química da fração volátil da cultura de calêndula aclimatada na região Noroeste do Paraná, com os dados da literatura da cultura na França. As substancias químicas majoritários identificadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/MS, nas duas culturas, foram sesquiterpenos hidrocarbonetos e álcoois; d-cadineno (22,53% e a-cadinol (20,40% para a cultura de calêndula produzida na região Noroeste do Paraná, Brasil, e d-cadineno (12,10% e a-cadinol (25,50% distinto do registrado para a cultura de calêndula produzida na região de Massif Central, França. Adicionalmente, para garantir a qualidade da planta na comercialização, foram realizadas análises físico-químicas (perda por secagem = 85,0% e perda por dessecação = 11,6%.Calendula officinalis L., belongs to the Asteraceae family from Europe and is acclimatized in the south region of Brazil where its commercial cultivation has been increasing for pharmaceutical and cosmetic purposes. Its several therapeutic properties (anti-inflammatory, healing, antiseptic justify the great demand for this plant by the population. The present study compares the chemical composition of the volatile fraction of two cultivations of calendula, one from Massif Central, France, and the other acclimatized in the Northeast region of Paraná State, Brazil. Most compounds identified by Gas Chromatography-mass spectrometry (GC-MS in both cultivations included the sesquiterpenes hydrocarbons and alcohols; d-cadinene (22.53% and á-cadinol (20.40% for the

  1. Teor e composição química do óleo essencial de Hyptis marrubioides Epling (Lamiaceae em diferentes genótipos Essential oil content and chemical composition in Hyptis marrubioides Epl. of different genotypes

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    P.P. Botrel

    2009-01-01

    Full Text Available Hyptis marrubioides Epling (hortelã-do-campo é espécie de uso medicinal conhecida pelas suas atividades contra infecções gastrointestinais, infecções de pele, dores e câimbras. Objetivou-se com este trabalho, avaliar o teor e composição química do óleo essencial de H. marrubioides em diferentes genótipos (roxo e branco e partes da planta fresca (folhas, inflorescências e caule. Os genótipos estudados foram identificados através das inflorescências das plantas que apresentam coloração roxa e branca. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, contendo as três partes da planta de ambos os genótipos, perfazendo um fatorial 3x2, com quatro repetições. O óleo essencial foi extraído por hidrodestilação por duas horas e analisado por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (CG-EM. O maior teor de óleo essencial foi observado na inflorescência do genótipo roxo. A composição do óleo essencial de H. marrubioides variou quantitativamente entre as partes das plantas analisadas e entre os genótipos. O composto α-tujona apresentou a maior porcentagem de área do pico nas inflorescências de genótipo roxo. As porcentagens das plantas com genótipo roxo foram em média superiores às plantas com genótipo branco.Hyptis marrubioides Epling ("hortelã-do-campo" is a medicinal species known for its activities against gastrointestinal and skin infections, pains and cramps. The aim of this work was to evaluate essential oil content and chemical composition in H. marrubioides of different genotypes (purple and white, as well as fresh plant parts (leaves, inflorescences and stem. The studied genotypes were identified based on the inflorescences, which are purple and white. The experimental design was completely randomized, including the three parts of both genotypes, in a 3X2 factorial arrangement, with four replicates. Essential oil was extracted through hydrodistillation for two hours and analyzed

  2. Produção de biomassa, teor e composição do óleo essencial de Mentha x piperita L. em resposta a fontes e doses de nitrogênio Biomass production, essential oil yield and composition of Mentha x piperita L. according to nitrogen sources and doses

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    C. Deschamps

    2012-01-01

    Full Text Available A adubação nitrogenada influencia o teor e a qualidade dos óleos essenciais de plantas aromáticas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de diferentes fontes e doses de nitrogênio na produção de biomassa e teor do óleo essencial de M. x piperita. O delineamento experimental foi de blocos casualizados em esquema fatorial 2 x 3 (duas fontes de nitrogênio e três doses. A aplicação nitrogenada de cobertura foi realizada 30 dias após o transplante das mudas. O óleo essencial foi extraído pelo processo de hidrodestilação em aparelho graduado Clevenger e sua composição química foi analisada por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa. As fontes e doses de nitrogênio não influenciaram significativamente a biomassa de folhas e ramos, assim como a produtividade e o teor do óleo essencial. No entanto, a fonte de nitrogênio pode alterar significativamente a composição do óleo essencial de M. x piperita. O teor de mentol e neomentol foi menor quando 40 kg ha-1 de uréia foi aplicada, em comparação com a mesma dose de sulfato de amônio. Os teores de mentona foram influenciados apenas pela fonte de nitrogênio, onde níveis mais elevados foram observados quando o sulfato de amônio foi aplicado. Nenhuma alteração nos teores de mentofurano foi encontrada para as diferentes fontes e doses de nitrogênio. Considerando a grande importância econômica de mentol presente no óleo essencial de menta, os resultados obtidos indicaram que a utilização de 20 kg ha-1 de nitrogênio é suficiente para garantir a boa produtividade de óleo essencial e alto teor de mentol, e que altas doses de uréia devem ser evitadas.Nitrogen fertilization affects the essential oil yield and composition of aromatic plants. The objective of this work was to evaluate the effect of nitrogen sources and doses on biomass production and essential oil yield and composition of M. x piperita L. The experimental design was in

  3. Estudo pré-analítico e de validação para determinação de malondialdeído em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência, após derivatização com 2,4-dinitrofenilhidrazina Preanalytical and validation studies for the determination of malondialdehyde in human plasma through high performance liquid chromatography after derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine

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    Marina Venzon Antunes

    2008-06-01

    Full Text Available O malondialdeído (MDA é um importante biomarcador utilizado na avaliação do estresse oxidativo. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia para a quantificação plasmática de MDA, através de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD, após processo de derivatização com 2,4-dinitrofenilhidrazina (DNPH, avaliando as principais variáveis pré-analíticas. A curva de calibração em plasma (0 a 40 µM apresentou elevada linearidade (r²=0,998. Os principais parâmetros de validação foram: recuperação absoluta: 78%; limite de detecção: 0,11 µM e limite de quantificação: 0,38 µM. Os valores de MDA determinados em indivíduos adultos saudáveis (n=38 foram 3,31 ± 0,38 µM (média ± DP. Estudos de estabilidade do padrão de MDA, reagente derivatizante e MDA plasmáticos, indicaram que a solução padrão pode ser armazenada a -20 e 4 ºC.Malondialdehyde (MDA is an important biomarker for the evaluation of oxidative stress status. The aim of this study was to develop a method for plasma MDA quantification by high performance liquid chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD, following derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH, evaluating the main preanalytical variables. The calibration curve in plasma (0 to 40 µM presented high linearity (r² = 0.998. Main validation parameters were: recovery: 78%; LOD: 0.11 µM and LOQ: 0.38 µM. The MDA values obtained in healthy volunteers (n=38 were 3.31 ± 0.38 µM (mean ± SD. Stability studies of MDA standard solution and derivatizing reagent and plasma MDA indicated that the standard solution can be stored at -20 and 4 ºC, remaining stable for at least 30 days.

  4. Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência Optimization and validation of a method for determination of oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline residues in milk by high performance liquid chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Iara C. A. Ruela

    2005-03-01

    Full Text Available Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.A method for determination of oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline residues in milk by high performance liquid chromatography was optimized and validated. Linearity, selectivity, trueness, precision, limits of detection and quantitation were evaluated by in-house validation procedures employing reference materials, sample blanks and spiked samples. Milk samples were homogenized, treated with sodium succinate pH 4.0 buffer and centrifuged, discarding the precipitate. Tetracyclines were removed from the supernatant by chelating with metal ions bound to a chelating resin and eluted with McIlvaine-EDTA pH 4.0 buffer. Mean recoveries for tetracyclines ranged from 76.2 to 104.9% with coefficients of variation from 1.4 to 18.9%. Detection limits of 10, 15 and 40ng/mL and quantitation limits of 10, 20 and 50ng/mL were determined for oxytetracycline, tetracycline and

  5. DETERMINAÇÃO DE SUBSTITUTOS DA MANTEIGA DE CACAU EM OVOS DE PÁSCOA ATRAVÉS DA ANÁLISE DE TRIACILGLICERÓIS

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    Valéria Paula Rodrigues MINIM

    2009-07-01

    Full Text Available

    RESUMO: A legislação brasileira proíbe a adição de substitutos de manteiga de cacau ao chocolate, mas mesmo com essa proibição algumas indústrias vêm substituindo parcial ou totalmente a manteiga de cacau por estas gorduras. O presente trabalho teve como objetivo verificar o padrão de qualidade de ovos de páscoa comercializados na região de Campinas. Para isso, foram analisadas onze marcas de ovos de páscoa nacionais vendidos durante o período da páscoa de 1994. Para verificar a possível adição de substitutos determinou-se, por cromatografia gasosa e alta temperatura (CGAT, a composição em triacilgliceróis da gordura extraída e os resultados foram analisados pelo método matemático de Padley & Timms. Foi detectada a presença de substitutos da manteiga de cacau em duas das onze marcas analisadas. PALAVRAS-CHAVE: Ovos de Páscoa; substitutos de manteiga de cacau; cromatografia gasosa; triacilgliceróis.

  6. Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência In-house validation of a multi-residue method for determining residual avermectin in cow's milk by hplc coupled with fluorescence detection

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    Scheilla Vitorino Carvalho de Souza

    2007-12-01

    Full Text Available Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1 e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1 foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.A detailed procedure for in-house validation of methods, including experimental design, statistics and evaluation of assumptions, was proposed and applied to the validation of a method for screening avermectins in cow's milk by high performance liquid chromatography coupled with fluorescence detection. Assays were performed with solvent and matrix-matched calibration curves, milk blanks and spiked samples. The assumptions about the statistics employed were evaluated and confirmed. Linearity was achieved between 25 and 150 ng.mL-1. No significant matrix effects were observed in this range. Mean apparent recoveries varied from 87.2 to 101.4%. The relative standard deviations under conditions of repeatability ranged

  7. Métodos cromatográficos para determinar aminas biogênicas em alimentos de origem animal

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    César Aquiles Lázaro de la Torre

    2013-12-01

    Full Text Available Aminas biogenicas sao formadas como resultado da descarboxilacao de aminoacidos livres especificos. A analise desses metabolitos e de grande importancia na determinacao da qualidade e monitoramento de biogenicas como histamina e tiramina relacionadas com episodios de intoxicacao em humanos. A cromatografia e uma tecnica de separacao química usada para caracterizar aminas biogenicas. Variacoes da tecnica (cromatografia liquida, em camada delgada e gasosa tem sido amplamente usadas, porem a complexidade da matriz alimentar faz com que sejam realizadas mudancas nos processos de extracao, derivatizacao e deteccao em concordancia com cada grupo de alimento. A cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE e o metodo mais utilizado na determinacao de aminas biogenicas em alimentos. Contudo, devido a importancia das aminas biogenicas no controle da qualidade e a seguranca do consumidor, os pesquisadores tentam desenvolver novos metodos com o intuito de uma analise mais rapida e precisa para o controle de alimentos no mercado. O objetivo da revisao e apresentar algumas tecnicas cromatograficas aplicadas no monitoramento de aminas biogenicas em produtos de origem animal.

  8. Reações de ozonólise de olefinas em fase gasosa

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Nunes Fabíola Maria Nobre

    2000-01-01

    Full Text Available Biogenic emissions of volatile organic compounds play a fundamental role in the atmospheric chemistry, vegetation being one of their major sources. Amongst the VOCs emitted by plants, olefins and terpenoids are the most abundant. These compounds, due to the presence of two or more double bonds and other structural features, are very reactive in the atmosphere and act as precursors of the photochemical smog and aerosols. This article presents a review of the reactions of olefins and terpenoids with ozone, in the gas phase, with emphasis toward the mechanisms and kinetic aspects.

  9. Modelagem fenomenológica do desempenho de torres de resfriamento de água acopladas e estudo de casos.

    OpenAIRE

    Rafael Candido de Lima Junior

    2011-01-01

    Neste trabalho foi realizada a modelagem fenomenológica do desempenho de uma torre de resfriamento de água e de um sistema de duas torres de resfriamento em série, com temperatura de água de entrada de até 65 ºC. Verificou-se a validade do modelo através de comparação dos resultados previstos com os obtidos em ensaios em uma unidade piloto. Em seguida, através de simulação matemática, a partir do modelo desenvolvido, foi feito o estudo de diversos casos de aplicação. Estudou-se a influência d...

  10. Thermohydraulic stability coupled to the neutronic in a BWR; Estabilidad termohidraulica acoplada a la neutronica en un BWR

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Calleros M, G.; Zapata Y, M.; Gomez H, R.A.; Mendez M, A. [Comision Federal de Electricidad, Central Nucleoelectrica de Laguna Verde, Carretera Cardel-Nautla Km. 42.5, Mpio. Alto Lucero, Veracruz (Mexico); Castlllo D, R. [ININ, Carretera Mexico-Toluca Km 36.5, La Marquesa, Estado de Mexico (Mexico)]. e-mail: gcm9acpp@cfe.gob.mx

    2006-07-01

    In a BWR type reactor the phenomenon of the nuclear fission is presented, in which are liberated in stochastic form neutrons, originating that the population of the same ones varies in statistic form around a mean value. This variation will cause that when the neutron flow impacts on the neutron detectors, its are had as a result neutron flow signals with fluctuations around an average value. In this article it is shown that it conforms it lapses the time, this variations in the neutron flow (and therefore, in the flow signal due only to the fission), they presented oscillations inside a stable range, which won't be divergent. Considering that the BWR is characterized because boiling phenomena are presented, which affect the moderation of the neutrons, additional variations will be had in the signal coming from the neutron detectors, with relationship to the fission itself, which will be influenced by the feedback of the moderator's reactivity and of the temperature of the fuel pellet. Also, as the BWR it has coupled control systems to maintain the coolant level one and of the thermal power of the reactor, for each control action it was affected the neutron population. This means that the reactor could end up straying of a stable state condition. By it previously described, the study of the thermohydraulic stability coupled to the neutronic is complex. In this work it is shown the phenomenology, the mathematical models and the theoretical behavior associated to the stability of the BWR type reactor; the variables that affect it are identified, the models that reproduce the behavior of the thermohydraulic stability coupled to the neutronic, the way to maintain stable the reactor and the instrumentation that can settle to detect and to suppress uncertainties is described. In particular, is make reference to the evolution of the methods to maintain the stability of the reactor and the detection system and suppression of uncertainties implemented in the Laguna Verde Central is described. (Author)

  11. Optimization and validation of the solid-liquid extraction technique for determination of picloram in soils by high performance liquid chromatography Otimização e validação da técnica extração sólido-líquido para a determinação do picloram em solos por cromatografia líquida de alta eficiência

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    E.C Assis

    2011-09-01

    écnica extração sólido-líquido (ESL para a determinação de resíduos do herbicida picloram em amostras de solos. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração em amostras de solo foram determinadas de forma univariada. Foram avaliados a proporção solo/solução extratora, o tipo e tempo de agitação, a força iônica e o pH da solução extratora. A partir dos parâmetros otimizados, a seguinte metodologia de extração e análise do picloram foi desenvolvida: pesar 2,00 g de solo seco ao ar e passado por uma peneira de malha de 2,0 mm de poro, adicionar 20,0 mL de solução de KCl na concentração de 0,5 mol L-1, agitar o frasco em agitador vortex por 10 segundos para a formação da suspensão e ajustar o pH desta para 7,00, com solução alcalina KOH 0,1 mol L-1. Homogeneizar o sistema em agitador vertical por 60 minutos e, posteriormente, deixar em repouso por 10 minutos. Em seguida, os frascos são centrifugados por 10 minutos a 3.500 rpm. Após decantação das partículas do solo e limpeza do extrato sobrenadante, uma alíquota é retirada e encaminhada à análise por cromatografia líquida de alta eficiência. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão. A metodologia ESL mostrou-se eficiente para análise dos resíduos do agrotóxico estudado, com porcentagens de recuperação acima de 90%. Ela apresentou limites de detecção e quantificação iguais a 20,0 e 66,0 µg kg-1 para o solo PVA, assim como 40,0 e 132,0 µg kg¹ para o solo LVA. Os coeficientes de variação (CV foram de 2,32 e 2,69 para os solos PVA e LVA, respectivamente. A metodologia apresentou baixo consumo de solventes orgânicos e extratos limpos, não necessitando de etapas de purificação para análise cromatográfica. Os parâmetros avaliados, no processo de validação, indicaram que a metodologia ESL é eficiente para extração dos resíduos de picloram nos solos

  12. MÉTODO MULTIRRESÍDUO PARA DETERMINAÇÃO DE MICOTOXINAS EM VINHO POR UPLC-MS/MS

    OpenAIRE

    Laís Weber Righi

    2013-01-01

    Um método rápido usando cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) foi implementado e otimizado para proporcionar a determinação completa de 36 micotoxinas em amostras de vinhos. A extração foi realizada com acetonitrila, aplicando o método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe; em português: Rápido, Fácil, Barato, Efetivo, Robusto e Seguro) modificado. Tradicionalmente, o método QuEChERS é muito conhecido na determinação de múlt...

  13. Validación de una metodología por cromatografía líquida de alta eficiencia para la determinación simultánea de vitaminas A, D3 y E en inyectables de uso veterinario Validação de metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação simultânea de vitaminas A, D3 e E em injetáveis de uso veterinário

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Noralba Sierra

    2007-12-01

    Full Text Available Se presentan en este artículo los resultados del desarrollo y de la validación de una metodología analítica para la cuantificación simultánea de vitamina A palmitato, vitamina D3 y vitamina E acetato en inyectables de uso pecuario. El procedimiento consiste en una separación por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE en fase inversa empleando como fase móvil una mezcla de acetonitrilo, metanol, agua (45:50:2.5, una columna C18 a 45 °C y detección a una longitud de onda de 280 nm. Se encontró que el método es selectivo, lineal y preciso. Estas características junto con su sencillez hacen que el método sea adecuado y conveniente para el objetivo propuesto. La robustez de la metodología fue también investigada. El método validado se aplicó para la determinación de las vitaminas en tres productos inyectables del mercado colombiano con registro sanitario del Instituto Colombiano Agropecuario (ICA.Neste artigo se apresentam os resultados do desenvolvimento e validação da metodologia analítica para a determinação simultânea de palmitato de vitamina A, vitamina D3 e vitamina E em injetáveis para uso de acetato na pecuária. O procedimento consiste na separação cromatográfica por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE em fase reversa, utilizando como fase móvel mistura de acetonitrila, metanol, água (45:50:2.5, coluna C18 a 45 °C e detecção em comprimento de onda de 280 nm. O método mostrou-se seletivo, linear e preciso. As características e a facilidade de execução do método indicam que ele é adequado e conveniente para o objetivo proposto. A robustez do método também foi pesquisada. O método validado foi aplicado para a determinação de vitaminas em três produtos injetáveis do mercado colombiano com registro no ICA (Instituto Colombiano Agropecuário.

  14. Lipid profile of dehydrated eggs with emphasis on the contents of trans fatty acids

    OpenAIRE

    Guassi, Silce Adeline Danelon; Salgado, Jocelem Mastrodi; Lanna, Dante Pazzanese Duarte

    2008-01-01

    O presente trabalho objetivou a determinação do perfil lipídico de ovos integrais desidratados, bem como de gemas desidratadas, a fim de enfatizar seu conteúdo de ácidos graxos de configuração trans. A fração lipídica das amostras foi extraída com hexano/isopropanol e, a seguir, metilada. Os ácidos graxos foram identificados via cromatografia gasosa. Constatou-se que a natureza lipídica dos ovos tem caráter predominantemente insaturado: 63,65% dos lipídios totais nos ovos integrais e 62,63% n...

  15. Perfil lipídico de ovos desidratados com ênfase no seu teor de gorduras trans

    OpenAIRE

    Guassi,Silce Adeline Danelon; Salgado,Jocelem Mastrodi; Lanna,Dante Pazzanese Duarte

    2008-01-01

    O presente trabalho objetivou a determinação do perfil lipídico de ovos integrais desidratados, bem como de gemas desidratadas, a fim de enfatizar seu conteúdo de ácidos graxos de configuração trans. A fração lipídica das amostras foi extraída com hexano/isopropanol e, a seguir, metilada. Os ácidos graxos foram identificados via cromatografia gasosa. Constatou-se que a natureza lipídica dos ovos tem caráter predominantemente insaturado: 63,65% dos lipídios totais nos ovos integrais e 62,63% n...

  16. Fatty acids trans profile of oil and hidrogenated soy fat in frying process

    OpenAIRE

    Sanibal, Elaine Abrão Assef; Mancini Filho, Jorge

    2004-01-01

    O objetivo desse estudo foi avaliar as alterações dos ácidos graxos e a formação de isômeros trans, durante o aquecimento de óleo de soja (OS) e gordura parcialmente hidrogenada de soja (GPHS) no processo de fritura de batata por 100 horas com reposição lipídica. O perfil de ácidos graxos foi avaliado através de cromatografia gasosa em coluna capilar de 100m. Os ácidos graxos monoinsaturados trans foram os predominantes entre os isômeros trans. A partir de 10 horas de fritura, o OS formou 2,1...

  17. Purificação de RNA por cromatografia de afinidade com histidina imobilizada

    OpenAIRE

    Martins, Ana Rita Nunes

    2009-01-01

    O recente desenvolvimento da terapia génica surge como uma nova abordagem para o potencial tratamento de doenças consideradas incuráveis. Apesar destas estratégias se terem iniciado com DNA, investigações recentes tem avaliado o potencial interesse terapêutico do RNA. No entanto, os protocolos disponível para o isolamento do RNA são limitados, morosos e requerem o uso de solventes tóxicos, o que tornam estes procedimentos inadequados para recuperar o produto a ser biologicamente aplicado. ...

  18. Extração de acido carminico e analise por cromatografia liquida de alta eficiencia

    OpenAIRE

    Paulo Roberto Nogueira Carvalho

    1996-01-01

    Resumo: A preocupação dos consumidores com o uso de substâncias artificiais em alimentos tem aumentado muito nos últimos anos e feito com que os fabricantes procurem substitutos para os corantes artificiais ainda utilizados. O carmim de cochonilha, nome dado ao complexo de alumínio e cálcio do ácido carmínico (ácido 7- b - D - glicopiranosil - 9, 10 - diidro - 3, 5, 6, 8 - tetraidroxil - 1 - metil - 9, 10 - dioxo - 2 - antracenocarboxílico), extraído das fêmeas da cochonilha (Dactylopius cocc...

  19. AVALIAÇÃO DA FORÇA DE RETENÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS (COV EM NANOESTRUTURAS DE CARBONO “CUP STACKED”

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Waldir Nagel Schirmer

    2009-01-01

    Full Text Available Adsorventes carbonados estão entre as melhores opções na remoção de compostos orgânicos voláteis (COV de correntes gasosas, pela boa afinidade que apresentam com compostos dessa natureza, além de baixo custo e disponibilidade. O presente trabalho avalia o desempenho do ciclo adsorção/dessorção de dois compostos orgânicos voláteis (fenol e tolueno em nanotubos de carbono (NTC comparativamente a um carbono grafitizado de aplicação tipicamente analítica (Carbotrap. As metodologias de amostragem e análise empregadas compreendem a coleta de gases por bombeamento (amostragem ativa em cartuchos (tubos, contendo o material adsorvente com posterior análise por cromatografia gasosa e espectrometria de massa (CG/EM, de acordo com o Método TO-17 da USEPA. Em relação ao desempenho dos adsorventes, o nanotubo obteve clara vantagem em relação ao Carbotrap, conseguindo reter mais adsorbato por massa de adsorvente. Além disso, não foi verificada interação diferenciada do fenol e tolueno com os dois adsorventes, tanto na etapa de adsorção quanto na de dessorção.

  20. AVALIAÇÃO DA FORÇA DE RETENÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS (COV EM NANOESTRUTURAS DE CARBONO “CUP STACKED”

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Waldir Nagel Schirmer

    2008-12-01

    Full Text Available Adsorventes carbonados estão entre as melhores opções na remoção de compostos orgânicos voláteis (COV de correntes gasosas,pela boa afinidade que apresentam com compostos dessa natureza, além de baixo custo e disponibilidade. O presente trabalhoavalia o desempenho do ciclo adsorção/dessorção de dois compostos orgânicos voláteis (fenol e tolueno em nanotubos de carbono(NTC comparativamente a um carbono grafitizado de aplicação tipicamente analítica (Carbotrap. As metodologias deamostragem e análise empregadas compreendem a coleta de gases por bombeamento (amostragem ativa em cartuchos (tubos,contendo o material adsorvente com posterior análise por cromatografia gasosa e espectrometria de massa (CG/EM, de acordocom o Método TO-17 da USEPA. Em relação ao desempenho dos adsorventes, o nanotubo obteve clara vantagem em relação aoCarbotrap, conseguindo reter mais adsorbato por massa de adsorvente. Além disso, não foi verificada interação diferenciada dofenol e tolueno com os dois adsorventes, tanto na etapa de adsorção quanto na de dessorção.

  1. COMPARAÇÃO DOS MÉTODOS OFICIAIS DE ANÁLISE E CROMATOGRÁFICOS PARA A DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE ALDEÍDOS E ÁCIDOS EM BEBIDAS ALCOÓLICAS

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    NASCIMENTO Ronaldo F.

    1998-01-01

    Full Text Available É apresentado um estudo comparativo entre os métodos oficiais e cromatográficos para a análise de aldeídos e de ácidos em bebidas alcoólicas. Foram analisadas trinta e cinco amostras de destilados alcoólicos. Com respeito a determinação dos teores totais de aldeídos e de ácidos. Os métodos oficiais e cromatográficos apresentam similar exatidão e reprodutibilidade. Entretanto, apenas os métodos cromatográficos permitem identificar e quantificar os componentes de cada série homologa. As metodologias propostas utilizando as técnicas de cromatografia gasosa e cromatografia líquida são simples, rápidas e apresentam maior sensibilidade que os métodos oficiais sendo aplicáveis também a amostras coloridas.

  2. NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS SFE "HOME MADE".: I. PLANTAS MEDICINAIS BRASILEIRAS

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fernando M. LANÇAS

    1997-12-01

    Full Text Available Neste trabalho, apresenta-se uma visão geral da evolução do uso da SFE (extração com fluido supercrítico na análise de plantas medicinais brasileiras dentro das pesquisas desenvolvidas pelo Laboratório de Cromatografia do IQSC-USP. Utilizou-se como fluido extrator o CO2, puro ou modificado com solventes de polaridade baixa a alta (pentano, solventes halogenados, álcoois, água, para a extração seletiva de princípios ativos de Maytenus aquifolium ("espinheira santa" e Mikania glomerata ("guaco", respectivamente contendo triterpenos e cumarina. Os extratos obtidos por SFE foram analisados por CGAR (cromatografia gasosa de alta resolução, CLAE-DAD (cromatografia líquida de alta eficiência com detector" photodiodearray" ou CCD (cromatografia de camada delgada. A SFE forneceu resultados similares ou melhores do que os obtidos com métodos convencionais de extração (Soxhlet, maceração, etc, indicando o potencial uso da SFE para análise e/ou produção de preparações contendo estas plantas medicinais.Further applications of "home made" SFE systems. I. Brazilian medicinal plants. In this paper, an overview on the evolution of the utilization of SFE for the analysis of Brazilian medicinal plants in the research developed by the Laboratório de Cromatografia, IQSC-USP, is presented. CO2, pure or with modifiers from low to high polarity (pentane, halogenated solvents, alcohols, water were used for the selective extraction of active compounds. Maytenus aquifolium (known popularly in Brazil as" espinheira santa", and Mikania glomerata ("guaco", containing respectively triterpenes and coumarin, were studied. The extracts obtained by SFE showed similar or better results than of those extracts obtained by conventional extraction methods (Soxhlet, maceration, etc., which indicates the potential of SFE technique in the analysis and/or production of phytomedicines.

  3. Measurements of gaseous multiplication coefficient in pure isobutane; Medidas do coeficiente de multiplicacao gasosa no isobutano puro

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Lima, Iara Batista de

    2010-07-01

    In this work it is presented measurements of gaseous multiplication coefficient ({alpha}) in pure isobutane obtained with a parallel plate chamber, protected against discharges by one electrode (anode) of high resistivity glass ({rho} = 2 x 10{sup 12}{Omega}.cm). The method applied was the Pulsed Townsend, where the primary ionization is produced through the incidence of a nitrogen laser beam onto a metallic electrode (cathode). The electric currents measured with the chamber operating in both ionization and avalanche regimes were used to calculate the gaseous multiplication coefficient by the solution of the Townsend equation for uniform electric fields. The validation of the technique was provided by the measurements of gaseous multiplication coefficient in pure nitrogen, a widely studied gas, which has well-established data in literature. The {alpha} coefficients in isobutane were measured as a function of the reduced electric field in the range of 139Td up to 208Td. The obtained values were compared with those simulated by Imonte software (version 4.5) and the only experimental results available in the literature, recently obtained in our group. This comparison showed that the results are concordant within the experimental errors. (author)

  4. Trocas gasosas influenciam na morfogênese in vitro de duas cultivares de oliveira (Olea europaea L.

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Marcos Vinícius Marques Pinheiro

    2013-02-01

    Full Text Available Os objetivos deste trabalho foram estabelecer in vitro as cultivares de oliveira 'Arbequina' e 'Maria da Fé' e avaliar a influência das tampas com membranas permeáveis a gases na morfogênese in vitro dessas cultivares. Inocularam-se segmentos nodais com gemas previamente descontaminadas pelo protocolo aqui desenvolvido. Utilizaram-se o delineamento inteiramente casualizado (DIC em esquema fatorial 2³, duas cultivares; dois meios de cultura OM (Olive medium (OM + 20 µM de zeatina [1]; e OM + 20 µM de zeatina + 10 µM de GA3 [2]; dois tipos de vedação (tampa rígida sem orifício e com membrana porosa com cinco repetições/ tratamento; e a unidade experimental constituída por quatro tubos de ensaio. Avaliaram-se: a porcentagem de contaminação total; a porcentagem de contaminação fúngica e bacteriana; o número de gemas intumescidas; o número de brotos; e a porcentagem de oxidação. Aos 30 dias de cultivo, constatou-se a contaminação de 15% e 8,8% dos explantes de 'Arbequina' e 'Maria da Fé', respectivamente. Em 'Arbequina', 33,3% e 66,7% ocorreram por contaminação fúngica e bacteriana, respectivamente. Em 'Maria da Fé', 28,6% e 71,4% decorreram de contaminação fúngica e bacteriana, respectivamente. O número de gemas foi superior (p<0,05 em 'Arbequina', comparativamente à 'Maria da Fé', quando se utilizou tampa com membrana porosa para vedar os frascos. Em tampa rígida não houve diferença entre cultivares. O número de brotos no meio 1 foi superior estatisticamente (p<0,05 ao no meio 2. Não houve diferença estatística em porcentagem de oxidação. Sugere-se a utilização do protocolo de desinfestação aqui desenvolvido, como também do meio 1 e tampas com membranas porosas, pois isso favorecerá o desenvolvimento das gemas e a posterior formação de plantas.

  5. NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS SFE "HOME MADE": III. ENERGIA QUÍMICA E ELÉTRICA

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fernando M. LANÇAS

    1997-12-01

    Full Text Available Este trabalho apresenta três aplicações da SFE com diferentes fluídos supercríticos, matrizes e sistemas de extração. Um sistema estático "home made" foi utilizado na pesquisa de fontes alternativas de insumos químicos e energéticos tais como o bagaço de cana-de-açucar e o carvão mineral. Foram usados, respectivamente, o etanol (sem e com catalisador e o tolueno como fluídos extratores e hidrogênio como gás de pressurização. Na extração dos contaminantes do óleo mineral adsorvidos em bauxita, foi utilizado o dióxido de carbono como fluído extrator em um sistema "home made"/dinâmico. Estudos visando a maximização do rendimento de alguns dos processos também foram realizados, utilizando o planejamento fatorial e a metodologia da superfície de resposta. Os produtos de maior interesse neste trabalho (fração de resinas, obtidos do processo de extração do bagaço de cana-de-açucar e aqueles contaminantes do óleo isolante adsorvidos em bauxita extraídos com fluídos supercríticos foram caracterizados usando cromatografia gasosa de alta resolução com detector de ionização de chama (CGAR - DIC e cromatografia gasosa de alta resolução com detector seletivo de massas (CGAR - EM após fracionamento por cromatografia líquida preparativa em 8 frações distintas.This work presents three aplications of SFE with different supercritical fluids, samples and extraction systems. A home made static system was utilized in the search for alternative chemicals and energetics resources such as sugar cane bagasse and mineral coal. Ethanol (with and without catalyst and toluene were used, respectively ,as extraction fluids and hydrogen as pressurization gas. The adsorbed contaminants of mineral oil in bauxite were also extracted with carbon dioxide as extractor fluid in a home made dinamical system. Maximization of yields in some processes was studied using factorial design and response surface methodologies. The products

  6. Cyclophosphamide identification in wipe test by GC-MS and solid phase extraction Identificação de ciclofosfamida em wipe teste por CG-EM com prévia extração em fase sólida

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Isarita Martins

    2004-03-01

    Full Text Available In this study cyclophosphamide was quantified after adapting a prior analytical method using gas chromatography-mass spectrometry after solid phase purification and derivatization with trifluoroacetic anhydride. The analyte was measured by analysis in wipe test from infusion bags, which may be contaminated by contact with the gloves used during preparation of the drugs. Surface of bag contaminated may be an important source of contamination for workers in the others chemoterapy handling areas, such as administration rooms. This drug, in fact, is one of the most frequently used alkylating antineoplastic agents for different types of tumors and it is furthermore classified as a human carcinogen by IARC. Ifosfamide was used as internal standard and the quantification was carried out by reference to calibration curves within a range from 1 to 100 ng/mL. The limit of detection was 0.4 ng/mL. The values of the variation coefficient varied from 0.5 to 10% (intra-assay and from 0 to 19% (interassay. Frozen reference wipe samples containing cyclophosphamide were analysed over one month and no significant loss was observed. The range obtained for bias assay was 83-116% and the recovery was 98.9%. Cyclophosphamide was measured in 36 of 42 infusion bags collected from different hospitals with values ranging from 90 to 41874 ng (median= 607.5 ng. The results, well related to those reported in the literature, suggest that this method can be used to identify cyclophosphamide from wipe samples and can be considered useful in exposure assessment to this drug.A ciclofosfamida é uma agente alquilante freqüentemente utilizado na prática clínica para diferentes tipos de tumores e, é classificado como carcinógeno para humanos pelo IARC. Neste estudo, o fármaco foi quantificado, após adaptação de um método analítico, utilizando a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa com prévia extração em fase sólida e derivação com anidrido

  7. Avaliação agronômica e identificação de quimiotipos de erva cidreira no Distrito Federal Agronomic evaluation and identification of Lippia alba chemotypes from Distrito Federal, Brazil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Hermes Jannuzzi

    2010-12-01

    Full Text Available Com o objetivo de avaliar o comportamento agronômico, o potencial de rendimento de óleo essencial e identificar os quimiotipos de 16 acessos de Lippa alba (erva cidreira da coleção da Universidade de Brasília foi conduzido um experimento de campo em Latossolo Vermelho, sob irrigação por gotejamento na região do Cerrado do Distrito Federal. Foram avaliados a época de florescimento, hábito de crescimento, área foliar, comprimento da haste, massa fresca de folhas e hastes, massa foliar seca, teor e rendimento de óleo essencial e perfil aromático. O óleo essencial foi extraído por hidrodestilação em aparelho de Clevenger modificado e os constituintes identificados e quantificados através de cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas. O delineamento experimental utilizado foi de blocos ao acaso, com três repetições, contendo três plantas úteis por parcela. Foram identificados os quimiotipos citral-limoneno, citral-mirceno, limoneno-carvona, citral, linalol, mirceno e linalol-limoneno. Os acessos apresentaram teores máximos de linalol de 89,8% (L.16; mirceno de 47,6% (L.37; limoneno de 36,0%, carvona de 46,9% (L.27 e citral de 56,7% (L.17. Os genótipos com maiores áreas foliares e maiores comprimentos de hastes tenderam a apresentar maiores teores de óleo e maior concentração de linalol. A concentração de óleo foi inversamente proporcional à produção de massa foliar seca. Os acessos que apresentaram os maiores rendimentos dos compostos majoritários do óleo essencial foram: L.16 (0,77 g pl-1, como fonte potencial para a produção de linalol; L.17 (0,17 g pl-1, como fonte de mirceno; L. 27 (0,17 g pl-1, como fonte de limoneno e de carvona (0,21 g pl-1 e L.38 (0,24 g pl-1, como fonte de citral.The main objective of this work was to describe the essential oil profile of 16 genotypes of Lippia alba from the germplasm collection of the Universidade de Brasília and to analyze its potential of

  8. Teor e composição do óleo essencial de inflorescências e folhas de Lavandula dentata L. em diferentes estádios de desenvolvimento floral e épocas de colheita Yield and composition of essential oil from inflorescences and leaves of lavender (Lavandula dentata L. in different flower development stages and harvest times

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    M.A.M. Masetto

    2011-01-01

    Full Text Available O óleo essencial de Lavandula dentata L. possui importância econômica devido à utilização nas indústrias farmacêutica, cosmética e de higiene pessoal. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o teor e a composição do óleo essencial de inflorescências e folhas de lavanda em diferentes estádios de desenvolvimento. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado em esquema fatorial 2 x 3, sendo três estádios de desenvolvimento floral (botão, pré-antese/antese e senescente e duas épocas de colheita (janeiro e abril, com cinco repetições. As amostras de óleo essencial foram obtidas por hidrodestilação, sendo os constituintes analisados por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM. Houve interação entre os fatores épocas de colheita e desenvolvimento floral no teor de óleo essencial das inflorescências, sendo observada média superior em botões florais colhidos em janeiro. Os estádios de desenvolvimento não alteraram o teor do óleo essencial das folhas. Os estádios de desenvolvimento influenciaram nos teores dos constituintes dos óleos essenciais das inflorescências e folhas. No óleo essencial em estádio de flor senescente da colheita de abril, observou-se teor elevado de 1,8-cineol, enquanto nos demais estádios de desenvolvimento os teores foram menores em ambas as épocas de colheita. Teores elevados de cânfora foram observados nos estádios de pré-antese/antese e senescente, na colheita de janeiro. O óleo essencial das folhas apresentou teor superior de 1,8-cineol em ramos com flores em estádio de pré-antese/antese. Os teores de cânfora e fenchona foram superiores em ramos contendo botões. O óleo essencial das folhas de ramos com botões e flores senescentes apresentou teor superior de linalol em relação ao óleo essencial das inflorescências.The essential oil of Lavandula dentata L. has economic importance due to its utilization by pharmaceutical

  9. Modelos en red para la resolución de sistemas de ecuaciones diferenciales acopladas : aplicación a problemas mecánicos

    OpenAIRE

    García Pérez, Mario

    2015-01-01

    La presente memoria aplica el método de simulación por redes a la búsqueda de soluciones numéricas de problemas formulados mediante ecuaciones diferenciales ordinarias o sistemas acoplados de estas ecuaciones, mediante el diseño de modelos en red y la subsiguiente simulación de estos modelos en un código de resolución de circuitos tal como Pspice u Orcad. La elaboración de este trabajo conlleva como objetivo inmediato la familiarización del alumno con conceptos no triviales de la teoría de...

  10. Optimization of control bars patterns and fuel recharges of coupled form; Optimizacion de patrones de barras de control y recargas de combustible de forma acoplada

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Mejia S, D.M.; Ortiz S, J.J. [ININ, 52750 Ocoyoacac, Estado de Mexico (Mexico)]. e-mail: dulcema6715@hotmail.com

    2006-07-01

    In this work a system coupled for the optimization of fuel recharges and control bars patterns in boiling water reactors (BWR by its initials in English) is presented. It was used a multi state recurrent neural net like optimization technique. This type of neural net has been used in the solution of diverse problems, in particular the design of patterns of control bars and the design of the fuel recharge. However, these problems have been resolved in an independent way with different optimization techniques. The system was developed in FORTRAN 77 language, it calls OCORN (Optimization of Cycles of Operation using Neural Nets) and it solves both problems of combinatory optimization in a coupled way. OCORN begins creating a seed recharge by means of an optimization through the Haling principle. Later on a pattern of control bars for this recharge seed is proposed. Then a new fuel recharge is designed using the control bars patterns previously found. By this way an iterative process begins among the optimization of control bars patterns and the fuel recharge until a stop criteria it is completed. The stop criteria is completed when the fuel recharges and the control bars patterns don't vary in several successive iterations. The final result is an optimal fuel recharge and its respective control bars pattern. In this work the obtained results by this system for a cycle of balance of 18 months divided in 12 steps of burnt are presented. The obtained results are very encouraging, since the fuel recharge and the control bars pattern, its fulfill with the restrictions imposed in each one of the problems. (Author)

  11. Steel catenary riser design based on coupled analysis methodology; Projeto de um riser rigido em catenaria baseado em metodologia de analise acoplada

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Bahiense, Rodrigo A.; Rodrigues, Marcos V. [Det Norske Veritas (DNV), Rio de Janeiro, RJ (Brazil)

    2008-07-01

    Due to adoption of oil and gas production systems to deep and ultra-deep water, achieving frontiers that were not conceivable before, research in computational methods has contributed to implementation of sophisticated and efficient numerical tools in order to perform simulations considering those operational conditions. Thus, this work presents a steel catenary riser (SCR) design which is connected to a semi-submersible platform where the applied motions to SCR are obtained from analyses based on de-coupled and coupled methodologies. With increase of the line number of the system and water depth, the effects due to coupling of the lines on the platform motions are significant. It can be observed from performed evaluations for a floating production system, comparing the obtained results for SCR under extreme and fatigue conditions when it was submitted to the platform motions considering both methodologies mentioned. So, from the results obtained it can be concluded that for production system evaluated the adoption of decoupled methodology presents more conservative results. Thus the adoption of the coupled model associated to design practice of production lines presents as an alternative more realist and accurate to provide the optimization in the design of these structures. (author)

  12. NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS SFE" HOME MADE".: II. PLANTAS DA AMÉRICA DO SUL

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fernando M. LANÇAS

    1997-12-01

    Full Text Available O Laboratório de Cromatografia do IQSC-USP tem desenvolvido pesquisas em conjunto com outros grupos de pesquisa do Brasil e da América Latina, visando a futura implantação da SFE (extração com fluido supercrítico nestes laboratórios. No presente trabalho, apresenta-se alguns dos resultados obtidos na cooperação com pesquisadores do Chile e da Venezuela, direcionados para a SFE de substâncias de potencial interesse econômico, princípios ativos ou substâncias tóxicas: triglicerídeos, ácidos graxos, flavonóides, alcalóides, etc. Foram estudadas plantas nativas do Chile e da Venezuela, algumas delas nunca estudadas por métodos fitoquímicos convencionais e pertencentes a várias famílias vegetais: Leguminosae, Chrysobalanaceae, Annonnaceae, etc. O uso da SFE em conjunto com CGAR-EM (cromatografia gasosa de alta resolução - espectrometria de massas ou CLAE-DAD (cromatografia líquida de alta eficiência com detector" photodiodearray" permitiu a identificação de algumas substâncias presentes em baixa concentração, a partir de pequenas quantidades de material vegetal; estes dados são de grande importância para a caracterização química das espécies estudadas.Further applications of "home made" SFE systems. II. South American plants. The Laboratório de Cromatografia, IQSC-USP, has been developing joint research projects with other research groups from Brazil and Latin America, aiming a future implementation of SFE (supercritical fluid extraction in these laboratories. In the present work, some of the results obtained in the cooperation with researchers from Chile and Venezuela, focused to SFE of potential economical interest compounds, active compounds or toxic molecules, are presented: triglycerides, fatty acids, flavonoids, alkaloids, etc. Native plants from Chile and Venezuela, belonging to several families (Leguminosae, Chrysobalanaceae, Annonnaceae, etc. were studied, some of them never studied by conventional

  13. Study on polarities of methylphenylpolysiloxanes in gas chromatography; Estudio sobre las polaridades de metilfenilpolisiloxanos en cromatografia de gases

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Pias Barbeira, J B; Gasco Sanchez, L

    1975-07-01

    When studying the correlations between molecular structure and retention parameters in alcohols, alcohol benzoyl derivatives and carbonyl 2,4-dinitrophe nyl hydrazones some anomalies probably due to polarities of methylphenylpolysiloxane stationary phases have been observed. (Author) 31 refs.

  14. Gas chromatography of alkylphosphonic and dialkyl phosphinic acids; Cromatografia en fase gaseosa de acidos alquifosfonicos y dialquilfosinicos

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Gasco Sanchez, L; Barrera Peniero, R; Ramirez Caceres, A; Marin Munoz, M

    1978-07-01

    After carrying out an optimization study on the separation conditions for the TMSr- derivatives, of the hexyl-, cyclohexyl-, heptyl-, and octyl-phosphonic acids; dihexyl dicyclohexyl-, heptyl-, and octyl-phosphinic acids, and dioctyl phosphine oxide, their retention indices (I) at two temperatures and on the OV-1 and OV-17 stationary phase were determined. Correlations between I and molecular structure were established. Calibration factors of these compounds in the flame ionization detector were studied, and the results analyzed taking into account the variables affecting the quantitative results, These results were unbiased but they had a lower precision than that usually achievable in gas chromatography. (Author) 24 refs.

  15. Metodologia para determinação de corantes artificiais em alimentos por cromatografia liquida de alta eficiencia

    OpenAIRE

    Marcelo Alexandre Prado

    1998-01-01

    Resumo: O controle dos níveis de corantes artificiais utilizados em alimentos não é um procedimento rotineiro, especialmente, peia falta de metodologia adequada capaz de responder à demanda do número de análises e a determinações quantitativas nos mais variados tipos de alimentos, além de se tornar viável para implantação nos laboratórios de controle de nosso pais. Visando superar esse problema, foi desenvolvida e avaliada unia metodologia para a determinação qualitativa e quantitativa dos oi...

  16. Quality of cocaine seized in 1997 in the street-drug market of São Paulo city, Brazil Qualidade da cocaína traficada em 1997 na cidade de São Paulo, Brasil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Débora Gonçalves de Carvalho

    2003-03-01

    carbonates and bicarbonates (19.2%; silicates (13.8%, sugars (9.59%; starch (5.6%, borate (3.8% and sulphates(2.8%. Contaminants (secondary products originated from coca paste refining or decomposition processes were not analysed.Teores de cocaína e adulterantes bem como vários diluentes foram determinados em 389 amostras de pó branco apreendidas na cidade de São Paulo, no ano de 1997. Cocaína e seus adulterantes foram analisados por cromatografia em camada delgada, cromatografia em fase gasosa (detetor de ionização de chama e cromatografia em fase gasosa acoplado a espectrometria de massa (CG/MS. Diluentes foram analisados através de "spot tests" e da cromatografia em camada delgada. Foram obtidos os seguintes resultados: em 4,4% das amostras não foram detectados cocaína e adulterantes; de todas as amostras positivas para cocaína, 14% não continham mais que 200 mg/g de pó; em 70% a pureza da cocaína variou de 201 a 550 mg/g e em 16% não foi maior que 700 mg/g. Os anestésicos locais lidocaína e procaína foram detectados em 19 amostras em concentrações que variaram de 10 a 602 mg/g de pó. Cafeína foi encontrada em duas amostras. Os principais diluentes detectados foram: carbonatos e bicarbonatos, silicatos, açúcares, amido, borato e sulfatos. Contaminantes (produtos secundários originários do refino da pasta de coca ou de processos de decomposição não foram analisados.

  17. New group of oligosaccharides excreted in honeydew from scale insects Stigmacoccus sp. And coccus hesperidium L. Novo grupo de oligossacarídeos excretado no "honeydew" das cochonilhas Stigmacoccus sp. e coccus hesperidum L.

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Amauri Bogo

    2003-08-01

    Full Text Available Analysis of the honeydew from scale insects Stigmacoccus sp. and Coccus hesperidium (L. were carried out by paper chromatography, FAB-MS and GC-MS. The results showed three components (tri-, tetra- and penta-saccharides which were composed by 1,4 glucose(s linked to the glucose of sucrose. The findings therefore imply significant and novel metabolic transformations of sugars by the insect and/or microbial symbionts. From these results, structures and common names as "Stigmatriose, Stigmatetraose and Stigmapentose" were proposed for these oligosaccharides because they were found initially in Stigmacoccus sp. honeydew.Análise da secreção doce ou açucarada produzida pelas cochonilhas Stigmacoccus sp. e Coccus hesperidium (L. foi realizada pelas técnicas de cromatografia de papel, bombardeamento de átomo rápido-espectrometria de massas (FAB-MS e cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS. Os resultados mostraram a presença de três oligossacarídeos (tri-, tetra- e pentassacarídeos os quais são compostos por uma ou mais moléculas de 1,4-glucopiranose ligadas à posição 1-glucopiranose do dissacarídeo sacarose. A constatação da presença destes oligossacarídeos na secreção doce ou açucarada das espécies citadas sugere um significante e novo metabolismo de transformação de açucares pelo inseto e/ou por simbiontes microbianos. A partir destes resultados, e por não existirem referências sobre o assunto, sugerem-se as fórmulas estruturais e os nomes comuns de "Estigmatriose, Estigmatetraose e Estigmapentaose" pelo fato de terem sido inicialmente encotrados no honeydew de Stigmacoccus sp.

  18. Optimization of diterpenes bioconversion process by the fungus Cephalosporium aphidicola Otimização do processo de bioconversão de compostos diterpênicos pelo fungo Cephalosporium aphidicola

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Jacqueline Aparecida Takahashi

    2000-06-01

    Full Text Available Parameters for a more efficient biotransformation of diterpene-like compounds by the fungus Cephalosporium aphidicola were established by carrying out microscale feedings at several conditions. Experiments were guided by thin layer chromatography and gas chromatography analysis. It was observed that the substrate should be added in ethanol at concentrations between 15 to 30 mg per 100 ml of medium. The extraction of the product showed to be more efficient when carried out from both mycelia and broth and using ethylacetate as the extracting solvent. The experiment should be stopped six days after feeding the substrate to the fungus for the best product yield.Condições otimizadas para a biotransformação de compostos diterpênicos pelo fungo Cephalosporium aphidicola foram determinadas, realizando-se incubações em microescala nas quais variaram-se parâmetros como o tempo de incubação e a quantidade de substrato adicionado. A velocidade (índice de bioconversão foi monitorada analisando-se os extratos de cultivo através de cromatografia em camada delgada e cromatografia gasosa. Os resultados obtidos mostraram que, para melhores rendimentos, o substrato deve ser adicionado em solução etanólica, na concentração de 15-30 mg por 100 mL de meio de cultura. A extração de produtos deve ser realizada com acetato de etila, a partir da fase aquosa e do micélio, no sexto dia após a adição do substrato. Estes resultados podem ser utilizados como um roteiro para incubações de compostos estruturalmente semelhantes com o fungo Cephalosporium aphidicola.

  19. Substâncias voláteis em mel floral e mel de melato

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    CAMPOS Gisélia

    2000-01-01

    Full Text Available Embora pareça existir um "flavor" característico de mel, a grande variedade de flores disponíveis para a abelha, possibilita uma grande diversidade de flavor e aroma, indicando a presença de vários componentes voláteis. Alguns destes dependem da fisiologia da abelha, dos procedimentos após a colheita e no mel de melato há também a interferência de insetos sugadores e das formigas. Várias substâncias voláteis já foram identificadas, sendo algumas características de determinados méis uniflorais. Com o objetivo de encontrar uma substância volátil característica do mel de melato, seis amostras deste tipo de mel e seis amostras de mel floral foram analisadas usando extração por arraste de gás hidrogênio e cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas. Ácido acético foi encontrado em quatro amostras de mel de melato e em uma amostra de mel floral porém, com menor abundância.

  20. Tempo de destilação e perfil volátil do óleo essencial de aroeira da praia (Schinus terebinthifolius em Sergipe

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    L.F.M. Oliveira

    2014-06-01

    Full Text Available Aos frutos e óleos essenciais da aroeira da praia (Schinus terebinthifolius atribui-se atividade antimicrobiana sobre bactérias gram positivas além de ação anti-inflamatória. O óleo essencial da aroeira é utilizado no tratamento de micoses, sendo a sua atividade antifúngica atribuída à alta concentração de monoterpenos. Este estudo teve como objetivo determinar o melhor rendimento de destilação de óleo essencial de sementes e folhas da aroeira e os componentes químicos do óleo essencial nos diversos períodos de destilação. Cem gramas de cada material foram destilados em aparato de Clevenger durante 2,5h, 4,0h, 5,5h e 7,0h. O material destilado foi analisado por cromatografia a gás acoplada a espectrofotômetro de massas, onde foi obtido o perfil cromatográfico do material. As sementes de aroeira apresentaram maiores quantidades de óleo essencial, quando comparadas com as folhas em todos os períodos de destilação. O óleo essencial de aroeira mostrou perfil volátil formado principalmente por mono e sesquiterpenos.

  1. Estabilidade térmica de embalagens de poli (tereftalato de etileno (PET: determinação de Oligômeros

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Teresa de A. Freire

    1998-03-01

    Full Text Available RESUMO: Embalagens plásticas para alimentos contendo poli(tereftalato de etileno (PET foram submetidas a diversas condições de aquecimento. Oligômeros foram identificados por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas, quantificados e usados como parâmetro de avaliação da estabilidade térmica do PET. Pequenas variações foram verificadas na distribuição dos oligômeros unicamente nas amostras aquecidas a 230 °C, o que sugere estabilidade térmica do PET nas condições de aquecimento utilizadas. Os resultados obtidos indicam que o uso do polímero é adequado para utilização como material de embalagem para alimentos a serem aquecidos em fornos convencionais ou de microondas.ABSTRACT: Polyethylene terephthalate (PET food packaging materials were submitted to different heating conditions. Oligomers were identified by high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry, quantified and used as parameter for the evaluation of thermal stability of the polymer. Small changes in oligomer distribution were observed only for samples heated at 230 °C, suggesting that PET is stable at the heating conditions employed. The results also suggest that the polymer is suitable as food packaging material intended for use in conventional and microwave ovens.

  2. TROCAS GASOSAS DE PLANTAS JOVENS DE TAXI-BRANCO SUBMETIDAS À VARIAÇÃO DE TEMPERATURA FOLIAR E SUSPENSÃO DA IRRIGAÇÃO

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Ronaldo Ribeiro de Morais

    2017-01-01

    Full Text Available The study aimed to investigate the influence of leaf temperature variation associated with irrigation suspension on gas exchange of seedlings of Sclerolobium paniculatum Vogel. The study was carried out in a greenhouse at experimental area of Embrapa, Amazônia Ocidental. Plants were grown in a greenhouse and, after four months were subjected to three treatments (irrigated maintained until the field capacity, irrigation suspended for eight and 14 days. We evaluated the physiological parameters of gas exchange, net assimilation rate of CO2 (A, leaf transpiration (E, stomatal conductance (gs and water use efficiency (WUE which were obtained through a photosynthesis portable meter (CI-340, CID, Inc. The results showed reduction of net assimilation rate of CO2 depending on the elevation of the leaf temperature and without irrigation. After eight days without irrigation, decreased rates of photosynthetic assimilation of CO2 in 62, 65, 75, 58, 50 and 64%, and after 14 days the reduction was 80, 85, 85, 84, 86 and 93% compared to plants irrigated maintained at temperatures of 25, 30, 35, 40, 45 and 50 °C, respectively. The leaf transpiration was inversely proportional to rates of net photosynthetic assimilation of CO2, which has increased with an increased leaf temperature. The physiological behavior of gas exchange of Sclerolobium paniculatum showed variations both as regards to the effect of leaf temperature as the suspension of irrigation.

  3. Trocas gasosas e grau de tolerância ao estresse hídrico induzido em plantas jovens de Tabebuia aurea (paratudo submetidas a alagamento

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Ademir Kleber Morbeck de Oliveira

    2017-01-01

    Full Text Available ‘Paratudo’, Tabebuia aurea, is a common Brazilian tree from ‘Pantanal de Miranda’, Mato Grosso do Sul state, Brazil, an area with seasonal floodplain. To evaluate the gas exchange of Tabebuia aurea under flooding stress, groups of eight-month-old plants were grown in soil covered by a 2 to 3 cm layer of water and a control group. Stomatal conductance, transpiration and photosynthetic rates were measured during the experiment (115 days, with an infrared portable analyzer. The values of stomatal conductance of the control group and stress plants at the beginning of the experiment were 0.22 mol m-2 s-1 and reached 0.02 mol m-2 s-1 at the end of this event. The initial photosynthesis rate was 8.0 μmol m-2 s-1 and, by the 108th day, it had reached zero. When the photosynthesis rate reached zero, the rigid plastic container was dried and the rate analyzed (8 days. The values obtained for plants in drained soil were: stomatal conductance = 0.21 mol m-2 s-1 and photosynthesis rate = 8.0 μmol m-2 s-1, indicating a recovery response, returning to initial values. Flooded soil reduced photosynthesis and stomatal conductance, and it affected the shoot growth, leading to the symptoms resulting from flooding stress, such as hypertrophy of the lenticels. However, the species has a tolerance to the flooding process, indicating adaptability to areas under seasonal water stress.

  4. Avaliação das emissões gasosas de diferentes tipos de combustíveis utilizados e seus impactos ambientais

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Waldir Nagel Schirmer

    2009-01-01

    Full Text Available Este trabalho tem o objetivo de traçar uma revisão sobre os combustíveis utilizados em diferentes processos industriais,com ênfase nos principais gases daí emitidos. A poluição do ar causada por tais poluentes exerce grande influência na saúdehumana e em vários ecossistemas, pois diariamente são liberados altas taxas dos mesmos para a atmosfera. Há alguns anos jáocorrem discussões para que haja a minimização dos problemas ambientais, os acordos internacionais estão sendo fundamentaisnesse contexto uma vez que, entre metas bem definidas, encontram-se a substituição de combustíveis altamente poluidores. Asfontes alternativas de energia têm sido a escolha utilizada pelos países, que além de ambientalmente corretos, possibilitambenefícios para as indústrias.Abstract This work reviews the main fuels used inindustrial processes, emphasizing the gases from theseemissions. The air pollution caused by these pollutants has adirect impact over the human health and ecosystems, due toliberation of these gases to the atmosphere at high rates. Forseveral years, discussions about this theme deal theminimization of the environmental problems andinternational agreements have been done focusing onsubstitution of conventional fuels for another ones. Thealternative energy resources has been chosen by theirbenefits.

  5. INFLUÊNCIA DE PROTETORES FÍSICOS COLORIDOS NAS TROCAS GASOSAS EM MUDAS DE CANAFÍSTULA [ Peltophorum dubium (Spreng. Taub.

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Jeferson Klein

    2016-01-01

    Full Text Available ABSTRACT The utilization of physical protectors has been considered an efficient technique for direct sowing of different species, mainly native ones. Based on the importance of the species Peltophorum dubium for revegetation of degraded areas, tree planting and landscaping, this study evaluated gas exchanges in canafistula seedlings under the influence of physical protectors subjected to different luminosity rates. The experiment was carried out in pots a Dystropheric Red Latosol, a typical soil of the study region. Seedlings of Peltophorum dubium were evaluated at 30, 50, 70, 90, 110, and 130 days after sowing (DAS. Thus, the following treatments were adopted: T1, absence of physical protector (APP; T2, transparent physical protector (TPP; T3, transparent physical protector + blue cellophane (BPP and T4, transparent physical protector + red cellophane (RPP. The evaluated characteristics were: stomatal conductance, transpiration, CO 2 assimilation, CO 2 concentration inside the substomatal chamber and water use efficiency. In general, all types of physical protectors led to higher mean values of gas exchanges during their permanence in the sowing site until 70 DAS, except for CO 2 assimilation. However, water use efficiency was higher in APP seedlings at the same period.

  6. AVALIAÇÃO DAS EMISSÕES GASOSAS DE DIFERENTES TIPOS DE COMBUSTÍVEIS UTILIZADOS E SEUS IMPACTOS AMBIENTAIS

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Waldir Nagel Schirmer

    2009-08-01

    Full Text Available Este trabalho tem o objetivo de traçar uma revisão sobre os combustíveis utilizados em diferentes processos industriais, com ênfase nos principais gases daí emitidos. A poluição do ar causada por tais poluentes exerce grande influência na saúde humana e em vários ecossistemas, pois diariamente são liberados altas taxas dos mesmos para a atmosfera. Há alguns anos já ocorrem discussões para que haja a minimização dos problemas ambientais, os acordos internacionais estão sendo fundamentais nesse contexto uma vez que, entre metas bem definidas, encontram-se a substituição de combustíveis altamente poluidores. As fontes alternativas de energia têm sido a escolha utilizada pelos países, que além de ambientalmente corretos, possibilitam benefícios para as indústrias.

  7. Methanogenesis in an impacted and two dystrophic coastal lagoons (Macaé, Brazil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    André Luiz dos Santos Furtado

    2002-06-01

    Full Text Available This study investigated the methanogenic activity in sediment of the Imboacica (human impacted, Cabiúnas and Comprida coastal lagoons in Rio de Janeiro State (Brazil. Methane was not detected in water and sediment samples from the three lagoons. The measured nutrient concentrations in the pore-water indicated that methanogens activity was not limited by nutrients. Methanogenic activity was not detected under in vitro conditions, indicating that terminal organic carbon mineralisation via methanogenesis was negligible for the top 6 cm of sediment at the sampling time.O objetivo deste estudo foi investigar a atividade metanogênica no sedimento das lagoas Imboacica, Cabiúnas e Comprida (Macaé, Rio de Janeiro. As amostras de água e sedimento foram coletadas em duas estações em cada lagoa. A atividade metanogênica nas três lagoas foi abaixo do limite de detecção do método utilizado (cromatografia gasosa. Os resultados obtidos indicaram que a atividade metanogênica não foi limitada pela concentração de nutrientes na água intersticial. Sob condições experimentais, a atividade metanogênica foi nula, indicando que a mineralização do carbono orgânico via metanogênese foi desprezível nas três lagoas durante o período amostrado.

  8. Análise dos óleos essenciais de três espécies de Piper coletadas na região do Distrito Federal (Cerrado e comparação com óleos de plantas procedentes da região de Paraty, RJ (Mata Atlântica

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Miriam Cristina Leone Potzernheim

    Full Text Available Foi determinada a composição química dos óleos essenciais de 3 espécies do gênero Piper coletadas em Matas de Galeria no Cerrado, e comparada com composição dos óleos das mesmas espécies oriundas da Mata Atlântica. A composição química do óleo de Piper arboreum subsp arboreum, P. dilatatum e P. hispidum foi determinada por cromatografia gasosa em coluna capilar HP-5 e espectrometria de massas. As três espécies do Cerrado apresentaram predominância de sesquiterpenos. Piper arboreum subsp arboreum apresentou como constituintes majoritários biciclogermacreno (12,1%, 10-epi-g-eudesmol (11,6% e óxido de cariofileno (10,1%. Em P. dilatatum os constituintes em maior quantidade foram cis-b-ocimeno (19,6% e b-cariofileno (11,3% e em P. hispidum foram b-pineno (19,7%, a-pineno (9,0%.

  9. Catalisadores sol-gel de Ni-SiO2 e Ni-Al2O3 aplicados na reforma de metano com CO2 - DOI: 10.4025/actascitechnol.v27i1.1492

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Giane Gonçalves

    2005-03-01

    Full Text Available A reação de reforma do metano com CO2 apresenta-se como um processo promissor de geração de gás de síntese e hidrogênio. Neste sentido, foram preparados catalisadores de níquel-sílica e níquel-alumina pelo método sol-gel, com carga metálica nominal de 8% em massa. Os catalisadores foram caracterizados por redução à temperatura programada, análise termogravimétrica e determinação da área superficial específica. A reação de reforma do metano com CO2 foi realizada em um micro-reator contendo 500 mg de catalisador, previamente ativado em uma mistura redutora contendo hidrogênio. Os ensaios de reforma a seco do metano foram realizados a 800C, na pressão atmosférica, por um período de 12 horas, com uma razão molar de alimentação de [CO2:CH4] = 6. Os produtos da reação foram analisados por cromatografia gasosa. Dentre os catalisadores avaliados, nas condições de reação estudadas, o catalisador de níquel suportado em sílica foi o que apresentou o melhor desempenho

  10. Determinação de substitutos da manteiga de cacau em coberturas de chocolate através da análise de triacilgliceróis Determination of cocoa butter substitutes in coating chocolate.by analysis the triacylglycerol composition

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Valéria Paula Rodrigues MINIM

    1999-05-01

    Full Text Available A legislação brasileira proíbe a adição de substitutos da manteiga de cacau ao chocolate. O presente trabalho teve como objetivo verificar o padrão de qualidade de coberturas comercializadas na região de Campinas. Para isso, foram analisadas cinco marcas de cobertura de chocolate ao leite e quatro de cobertura de chocolate amargo. Para verificar a possível adição de substitutos determinou-se, por cromatografia gasosa a alta temperatura (CGAT, a composição em triacilgliceróis da gordura extraída e os resultados foram analisados pelo método matemático de Padley & Timms. Não foi detectada a presença de substitutos da manteiga de cacau nas amostras de cobertura de chocolate analisadas.Brazilian regulations prohibit the addition of cocoa butter replacements to chocolate, in total or partial substitution. The objective of the present work was to check the quality standards of four of coating bitter Brasilian chocolate bars and five of coating milk chocolate bars, commercialized in Campinas. In order to check the possible addition of substitutes, the triacylglycerol composition was determined, and the results were analysed by Padley & Timms mathematical method. The triacylglycerol composition of each sample was determined by high temperature gas chromatography (HTGC. The presence of cocoa butter replacements was not detected in the brands of coating chocolate.

  11. Modelagem de um reator integral aplicado na reação de reforma a vapor de metano - DOI: 10.4025/actascitechnol.v29i2.705

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Giane Gonçalves Lenzi

    2008-02-01

    Full Text Available Freqüentemente, a validação de modelos matemáticos aplicados a reatores industriais esbarra na dificuldade de obtenção de medidas experimentais confiáveis. Uma maneira de contornar esta limitação corresponde à implantação de uma unidade em escala de bancada devidamente instrumentada, na qual são obtidos dados experimentais em condições controladas. Neste contexto, foram efetuados ensaios em um reator integral de reforma a vapor de metano em escala de bancada, em diversas condições experimentais. As medidas de temperatura no leito foram efetuadas por meio de um termopar multiponto em seis posições axiais distintas, enquanto a composição do efluente do reator foi determinada por cromatografia gasosa. Estes dados experimentais foram comparados com as previsões de um modelo pseudo-homogêneo, unidimensional e dinâmico. Os resultados indicam que o modelo é adequado, sendo que tanto a atividade catalítica como a conversão são sensíveis à temperatura operacional, enquanto a temperatura do leito é praticamente insensível à vazão nas condições experimentais exploradas.

  12. Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Bastos Deborah Helena Markowicz

    2002-01-01

    Full Text Available Neste trabalho foram analisados os compostos voláteis de amostras de mel de eucalipto e laranja colhidos nos estados de São Paulo e de Minas Gerais. O isolamento dos voláteis foi realizado empregando-se uma técnica de ''headspace'' dinâmico, a separação efetuada por cromatografia gasosa de alta resolução e a identificação por espectrometria de massas, Índices de Kovats e padrões, quando disponíveis. Foram identificados no mel de laranja o benzaldeído, o óxido cis de linalol, n-heptanal, 6-metil-5-hepten-2-ona, octanal e fenilacetaldeído, e em mel de eucalipto, o nonanal, 2-heptanona, 2-heptanol, octanol e nonanol. A caracterização sensorial desses méis foi obtida por Análise Descritiva Quantitativa e a aplicação de Análise dos Componentes Principais aos dados revelou que os descritores ''queimado'' e ''sabor residual'' caracterizam o mel de eucalipto, enquanto ''floral'' e ''cera'' caracterizam o mel de laranja. Entre os compostos identificados, o nonanal e o nonanol apresentaram contribuição sensorial importante ao mel de eucalipto, enquanto o fenilacetaldeído e o benzaldeído foram relacionados com os principais descritores do mel de laranja.

  13. Perfil lipídico de ovos desidratados com ênfase no seu teor de gorduras trans Lipid profile of dehydrated eggs with emphasis on the contents of trans fatty acids

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Silce Adeline Danelon Guassi

    2008-03-01

    Full Text Available O presente trabalho objetivou a determinação do perfil lipídico de ovos integrais desidratados, bem como de gemas desidratadas, a fim de enfatizar seu conteúdo de ácidos graxos de configuração trans. A fração lipídica das amostras foi extraída com hexano/isopropanol e, a seguir, metilada. Os ácidos graxos foram identificados via cromatografia gasosa. Constatou-se que a natureza lipídica dos ovos tem caráter predominantemente insaturado: 63,65% dos lipídios totais nos ovos integrais e 62,63% nas gemas. Além disso, foram identificados apenas traços de gorduras trans (0,24% nos ovos integrais e 0,27% nas gemas.The objective of this work was to determine fatty acids composition in dehydrated eggs and egg yolks emphasizing its contents of trans fatty acids. The fatty acids fraction of the samples was extracted with hexane/isopropanol (3:2 and then methylated. The profile of the fatty acids was identified by gas chromatography with predominant evidence of insaturated character: 63.65 and 62.63% of the lipids were unsatureted in the eggs and in the egg yolks, respectively. Traces of trans fatty were also identified (0.24% in the hole eggs and 0.27% in the egg yolks.

  14. Degradação de xenobióticos por fungos filamentosos isolados de areia fenólica

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    J. H. Silva

    2000-09-01

    Full Text Available Microrganismos foram isolados de areia fenólica resultante de atividades metalúrgicas, utilizando meio mínimo para fungos e pentaclorofenol (PCF como única fonte de carbono. Após quatro repiques sucessivos em intervalos de 15 dias de incubação, as culturas foram plaqueadas em meio de Martin. Três gêneros de fungos foram isolados e identificados como Acremonium sp., Paecilomyces sp. e Penicillium sp. Estes foram testados para degradar os corantes índigo e RBBR (Azul Brilhante de Remazol - R e o organoclorado PCF. A descoloração do índigo foi de 99%, para Paecilomyces e Penicillium, e de 74%, para Acremonium, e a de RBBR foi de 16%, para Penicillium; 14%, para Acremonium, e 5%, para Paecilomyces. Usando azul de bromotimol como indicador de degradação de PCF, foram obtidos 24% de descoloração para Acremonium; 22%, para Penicillium, e 17%, para Paecilomyces Utilizando cromatografia gasosa, detectou-se degradação de PCF de 69%, para Penicillium; 65%, para Paecilomyces, e 40% para Acremonium, respectivamente. Os resultados mostraram que foi possível isolar microrganismos de uma areia de fundição, altamente contaminada com fenóis, e os fungos isolados foram capazes de degradar PCF e outros xenobióticos testados.

  15. Laser of optical fiber composed by two coupled cavities: application as optical fiber sensor; Laser de fibra optica compuesto por dos cavidades acopladas: aplicacion como sensor de fibra optica

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Vazquez S, R.A.; Kuzin, E.A.; Ibarra E, B. [Instituto Nacional de Astrofisica, Optica y Electronica (INAOE), A.P. 51 y 216, 72000 Puebla (Mexico); May A, M. [Universidad Autonoma del Carmen (UNACAR) Av. 56 No. 4 por Av. Concordia, Campeche (Mexico); Shlyagin, M.; Marquez B, I. [Centro de Investigacion Cientifica y de Ensenanza Superior de Ensenada (CICESE), 22860 Ensenada, Baja California (Mexico)]. e-mail: ravsa100@hotmail.com

    2004-07-01

    We show an optical fiber laser sensor which consist of two cavities coupled and three fiber Bragg gratings. We used one Bragg grating (called reference) and two Bragg gratings (called sensors), which have the lower reflection wavelength. The reference grating with the two sensors grating make two cavities: first one is the internal cavity which has 4230 m of length and the another one is the external cavity which has 4277 m of length. Measuring the laser beating frequency for a resonance cavity and moving the frequency peaks when the another cavity is put in resonance, we prove that the arrangement can be used as a two points sensor for determining the difference of temperature or stress between these two points. (Author)

  16. Estudio de las etapas de fermentación y destilación con membranas acopladas para la producción de etanol en continuo utilizando experimentación y simulación

    OpenAIRE

    Chamorro Morales, Elizabeth; Sánchez Tuirán, Eduardo Luis; Muvdi Nova, Carlos Jesús

    2014-01-01

    Artículo de Reflexión La producción de biocombustibles durante la última década ha incrementado por la búsqueda de fuentes energéticas amigables con el medio ambiente. El etanol es el biocombustible de mayor producción a nivel mundial; sin embargo, las técnicas de obtención y los efectos de inhibición por producto durante la fermentación alcohólica hacen que sea poco rentable en comparación con la producción de combustibles fósiles. Por medio de esta investigación se estudiaron las etapas ...

  17. Solutions of system of P1 equations without use of auxiliary differential equations coupled; Solucoes do sistema de equacoes P1 sem o uso de equacoes diferenciais auxiliares acopladas

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Martinez, Aquilino Senra; Silva, Fernando Carvalho da; Cardoso, Carlos Eduardo Santos [Universidade Federal, Rio de Janeiro, RJ (Brazil). Coordenacao dos Programas de Pos-graduacao de Engenharia. Programa de Engenharia Nuclear

    2000-07-01

    The system of P1 equations is composed by two equations coupled itself one for the neutron flux and other for the current. Usually this system is solved by definitions of two integrals parameters, which are named slowing down densities of the flux and the current. Hence, the system P1 can be change from integral to only two differential equations. However, there are two new differentials equations that may be solved with the initial system. The present work analyzes this procedure and studies a method, which solve the P1 equations directly, without definitions of slowing down densities. (author)

  18. Composición y cuantificación por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de la fracción esterólica de once hongos colombianos

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Augusto Rivera

    2010-09-01

    Full Text Available La composición de la fracción esterólica de los hongos Ganoderma australe, Ganoderma lucidum, Amanita rubescens, Licoperdon perlatum, Lentinula edades, Coltricia hammata. Lacearía laccata, Suillus luteus, Panus panoides, Macrolepiota colombiana y Agaricus bisporus se estableció mediante la técnica combinada CG-EM. La cuantificación individual de los esteróles presentes en esta fracción se realizó igualmente por CG-EM usando estigmasterol como estándar interno. Los resultados demostraron qyxe. Agaricus bisporus solo contiene ergosterol y por ello, adicionalmente, se esmdio su fracción esterólica a diferentes etapas de desarrollo del hongo.

  19. Evaluation of ambient radiation levels in positron emission tomography/computed tomography in microPET/CT laboratory; Avaliacao dos niveis de radiacao ambiental no laboratorio de tomografia por emissao de positrons acoplada a tomografia computadorizada, microPET/CT

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Sarmento, Daniele Martins

    2016-11-01

    Micro PET/CT scanner is an essential tool generally used for small animal molecular imaging. Fluorine-18-labeled fluorodeoxyglucose is the most widely used radioisotope in this technique. The present study aimed to evaluate the radiation levels in a micro PET/CT research laboratory of the Radiopharmacy Center at IPEN-CNEN / SP, in order to accomplish both national standards and international recommendations. The radioprotection team has classified the laboratory as supervised area; even this laboratory does not require the adoption of specific measures for protection and safety, should be done regular re-evaluation of the conditions of occupational exposures. Workplace monitoring and individual control assessment were carried out to ensure the radiological protection of all workers directly involved in handling the scanner. Initially, there was conducted a radiometric survey, as well as measurements of the external radiation level in the workplace and its surroundings. To achieve this goal, there were placed nine thermoluminescent dosimeters of CaSO{sub 4}:Dy in preselected locations. Monthly evaluations of the occupationally exposed individuals were carried out through the use of TL dosimeters, ported in the workers' chest. Moreover, whole body measurements were performed every six months. The study period was about two-years which started in April 2014. All tests to evaluate micro PET/CT performance were based on the standard protocol of the equipment in accordance with the standard developed by the Animal PET Standard Task Force. Present study's results demonstrated that the ambient radiation levels (ambient and effective estimated radiation dose), as well as the effective shielding equipment are both adequate. This study emphasizes that it is essential to strictly follow the principles of radioprotection in workplace, whenever researches involve radioactive unsealed sources. (author)

  20. Investigación de Toxinas Naturales en Aguas y Alimentos mediante Cromatografí­a Lí­quida acoplada a Espectrometrí­a de Masas en Tándem

    OpenAIRE

    Beltrán Iturat, Eduardo

    2014-01-01

    La presencia de contaminantes de origen natural en productos destinados al consumo humano ha suscitado una gran preocupación en los últimos años debido al mayor conocimiento de sus efectos nocivos para la salud humana. Por este motivo, los organismos responsables de velar por la salud de los ciudadanos, han decretado los niveles máximos permitidos de dichos contaminantes en alimentos y aguas. Se requiere pues metodología analítica que permita la determinación fiable de dichos contaminantes en...

  1. Application of the SPA in the design of a hydrogen producer plant coupled to a nuclear reactor; Aplicacion del APS en el diseno de una planta productora de hidrogeno acoplada a un reactor nuclear

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Ruiz S, T.; Nelson, P. F.; Francois, J. L. [UNAM, Facultad de Ingenieria, Departamento de Sistemas Energeticos, Paseo Cuauhnahuac No. 8532, Col. Progreso, 62550 Jiutepec, Morelos (Mexico); Cruz G, M. J., E-mail: truizsmx@yahoo.com.mx [UNAM, Facultad de Quimica, Ciudad Universitaria, 04510 Mexico D. F. (Mexico)

    2013-10-15

    At the present time, one of the processes that is broadly investigated and that, theoretically demonstrates to be one of the most efficient for the hydrogen production, is the thermal-chemistry cycle Sulfur-Iodine (S-I) coupled to a nuclear reactor of very high temperature (VHTR). Because this chemical process of hydrogen production requires of a great inventory of toxic materials (sulphide compounds, hydriodic acid and iodine), is necessary the design of emergency systems with the purpose of protecting the facilities and the equipment s, the environment, as well as the near population. Given the impact of an accidental liberation of the process materials, as well as the proximity with the nuclear plant, is necessary that these emergency systems are the most reliable possible. This way, the results of the consequences analysis are utilized for the optimal localization of the gas sensors that activate the emergency systems, and the flows of the substances that are used for the leakage control. For all this, the use of the Safety Probabilistic Analysis methodology, as well as some standards of the nuclear industry, can be applied to the chemical installation to determine the fault sequences that can take to final states of not controlled leakage. This way, the use of methodologies of Event Tree Analysis and Fault Trees show in their results the components that but contribute in fault of such systems. In this work, is presented the evaluation of the joined models of event and fault trees and like with the obtained results, some proposals to increase the safety of the facilities are exposed. Also, the results of the evaluations of these proposals, and their impact of the probability of the not controlled fault sequences in a plant that is still in design stage are showed. (Author)

  2. Aplicações de cromatografia líquida de alta eficiência para o estudo de poluentes orgânicos emergentes

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Carla Grazieli Azevedo da Silva

    2011-01-01

    Full Text Available Emerging organic pollutants (EOP include many environmental contaminants based on commercial products such as pharmaceuticals, personal care products, detergents, gasoline, polymers, etc. EOP may be candidates for future regulation as they offer potential risk to environmental and human health due to their continual entrance into the environment and to the fact that even the most modern wastewater treatment plants are not able to totally transform / remove these compounds. High performance liquid chromatography is recommended to separate emerging organic pollutants with characteristics of high polarity and low volatility, especially pharmaceuticals, from environmental matrices.

  3. DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE GLIFOSATO Y DE SU METABOLITO ACIDO AMINOMETILFOSFONICO EN AGUAS MEDIANTE CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICIENCIA CON DERIVACION POSCOLUMNA Y DETECCION POR FLUORESCENCIA

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Hugo A Rodríguez

    2010-11-01

    Full Text Available El glifosato es un herbicida no selectivo,ampliamente utilizado en el mundo para controlar malezas anuales y perennes. Su principal metabolito en suelos y aguas es el ácido aminometilfosfónico (AMPA formado por la acción de microorganismos. Este herbicida se utiliza en Colombia en altas dosis para la erradicación de cultivos ilícitos de coca y amapola, y como madurante en caña de azúcar, constituyendo un problema ambiental y social en el país, y haciéndose necesaria la evaluación de residuos de glifosato y su metabolito en diferentes matrices. En este trabajo se validó una metodología analítica para determinar residuos de glifosato y de su metabolito AMPA en aguas de influencia de algunas regiones colombianas. El procedimiento experimental comprende dos pasos principales: el primero es un paso de limpieza, extracción y concentración en fase sólida; el Segundo corresponde a la separación, identificación y cuantificación de los compuestos mediante Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia (CLAE con derivación poscolumna y detección por fluorescencia. Los resultados de la validación muestran que la metodología es específica, selectiva, precisa y robusta en un rango lineal entre 10 y 750 /xg/L, con límites de detección de 0,8 /xg/L y límites de cuantificación de 2 /ig/L para los dos analitos. Las recuperaciones se encuentran en el orden del 73% para glifosato y del 70% para el AMPA. Además, se muestran los resultados de análisis de aguas tomadas en algunas zonas del país donde se aplica glifosato en diferentes dosis con diferentes propósitos, encontrándose residuos del herbicida y de su metabolito en concentraciones por encima de los valores permitidos en aguas potables para plaguicidas de categoría toxicológica IV, caso del glifosato, de acuerdo con la legislación colombiana

  4. Investigando cinza da casca do arroz como fase estacionária em cromatografia: uma proposta de aula experimental nos cursos de graduação

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    João R. de Freitas Filho

    2012-01-01

    Full Text Available This article describes an experiment that involves the extraction and separation of the pigments of spinach extract by column chromatography using the silica obtained from rice husk ash as a stationary phase. The experimental procedure is very simple to apply in the chemistry laboratory, and allowed to illustrate some concepts of organic chemistry: structure of organic molecules, solubility, polarity, extraction, partition coefficient, adsorption and retention factor (Rf, as well as objectives and fundamentals of chromatographic methods. The experiment can be carried out in a 4 h period.

  5. Fases estacionárias quirais para cromatografia líquida de alta eficiência Chiral stationary phases for high-performance liquid chromatography

    OpenAIRE

    Tiago de Campos Lourenço; Neila Maria Cassiano; Quezia B. Cass

    2010-01-01

    The development of Chiral Stationary Phases (CSPs) for high performance liquid chromatography has been studied by various researches around the world, especially, since 1980. This simple interest has been transformed into a tool of great technological value for the industrial community and scholars in general providing the existence of several CSPs, which act through different mechanisms of chiral discrimination. This paper describes the main types of CSPs that are used for the resolution of ...

  6. Óleo essencial de limão no ensino da cromatografia em camada delgada Lime essential oil in the teaching of thin layer chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rosaly S. Silva

    2009-01-01

    Full Text Available This paper describes a simple experiment employing the essential oil of limes which can be applied in undergraduate organic chemistry laboratory classes for the teaching of thin layer chromatography (TLC. The experiment consists in submit lime peel oil to TLC separation employing hexane and dichloromethane as the eluents and five different systems for visualization of the chromatogram. In one experiment it is possible to teach the different variables of the TLC technique. This experiment may also be performed following vapor distillation and liquid-liquid extraction technique in experimental classes.

  7. Applications of the gas chromatography in the nuclear science and technology; Aplicaciones de la cromatografia de gases a la ciencia y tecnologia nuclear

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Gasco Sanchez, L

    1972-07-01

    This paper is a review on the applications of the gas chromatography in the nuclear science and technology published up to December 1971. Its contents has been classified under the following heads; I) Radiogaschromatography, II) Isotope separation, III) Preparation of labelled molecules, IV) Nuclear fuel cycle, V) Nuclear reactor technology, VI) Irradiation chemistry, VIl) Separation of me tal compounds in gas phase, VIII) Applications of the gas chromatography carried out at the Junta de Energia Nuclear, Spain. Arapter VIII only includes the investigations carried out from January 1969 to December 1971. Previous investigations in this field has been published elsewhere. (Author)

  8. High performance liquid chromatography (HPLC) evaluation of carotenoids in irradiated guavas; Avaliacao por cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE) de carotenoides em goiabas irradiadas

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Lima, Keila S. Cople; Vital, Helio C. [Centro Tecnologico do Exercito (CTEx), Rio de Janeiro, RJ (Brazil). Secao de Defesa Nuclear]. E-mail: keilacople@ig.com.br; Lima, Antonio L. Santos; Pereira, Maria Helena G. [Centro Tecnologico do Exercito (CTEx), Rio de Janeiro, RJ (Brazil). Secao de Quimica]. E-mail: stolima@ipd.eb.br; Godoy, Ronoel L. Oliveira; Fonseca, Marcos J.O. [Embrapa Agroindustria de Alimentos, Rio de Janeiro, RJ (Brazil)]. E-mail: ronoel@ctaa.embrapa.br

    2005-07-01

    The use of ionizing gamma irradiation has shown very effective as an auxiliary technology for the decrease of post-harvest waste, grains disinfestation, pathogenic microorganisms control, increase in shelf life for meats, fruits, vegetables and bulbs and tubercles sprouts inhibition, maintaining nutritional quality. The carotenoids are pigments widely found in fruits and vegetables and are beneficial to human being health. This work was undergone using the irradiator with cesium source at the Army Technological Center, Brazil, with maximum dose rate of 2 kGy per hour. The objective is to evaluate the low gamma radiation doses (0.5, 1.0 and 1.5 kGy) influence in the total carotenoid and content lycopene in guavas CV Pal uma, with excellent weight classification. The total carotenoid content was extracted from the guava with acetone and moved to petroleum ether and determined by spectrophotometer at 450 nm. The determination of lycopene was accomplished by HPLC. The results showed that, in spite of lycopene loss with irradiation, the best dose was 0.5 kGy. (author)

  9. Determinação de parabenos em antitranspirantes empregando voltametria sob eletrodo de diamante e cromatografia liquida de alta eficiencia

    OpenAIRE

    Francieli Cristiani Carreira

    2008-01-01

    Resumo: Ésteres do ácido p?hidróxibenzóico, tais como metilparabeno (MePa), etilparabeno (EtPa) e propilparabeno (PrPa) são conservantes químicos amplamente empregados em cosméticos, fármacos e alimentos. Uma vez que estes compostos estão associados a alergias, dermatites e propriedades estrogênicas, faz-se necessário avaliar a concentração destas substâncias nas diferentes matrizes. A ANVISA estabelece para cosméticos uma concentração máxima de parabenos totais de 0,8 % m/m. Os objetivos des...

  10. Fluidos supercríticos em química analítica. I. Cromatografia com fluido supercrítico: conceitos termodinâmicos

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Carrilho Emanuel

    2001-01-01

    Full Text Available Under the chromatographic point of view, the physico-chemical properties of a supercritical fluid are intermediate to those of the gases and liquids. Many times they approach the best features of each one, as for example, the solubilization power of liquids and low viscosity of gases. The thermodynamic definitions and main physico-chemical features of a supercritical fluid will be presented in this article. The use of supercritical fluids in analytical chemistry has been extremely modest in Brazil, even considering the enormous potential of their applications, and their use in several techniques, such as chromatography (SFC and supercritical fluid extration (SFE. This article series is intended to discuss the historical evolution, instrumentation features and potential and limitations of the supercritical fluid use in analytical chemistry. A special focus will be centered on chromatography and extration techniques using supercritical fluids.

  11. Validation of the FDG (18F) radiochemical purity assay by thin layer chromatography; Validacao do ensaio de pureza radioquimica do FDG (18F) por cromatografia em camada delgada

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Leao, R.L.C.; Oliveira, M.L.; Nascimento, J.E.; Nascimento, N.C.E.S., E-mail: renata.lleao@hotmail.com [Centro Regional de Ciencias Nucleares do Nordeste (CRCN-NE/CNEN-PE), Recife, PE (Brazil). Div. de Producao de Radiofarmacos

    2013-08-15

    All methodologies utilized in radiopharmaceutical industry should be validated in order to prove that they meet the requirements of analytical applications, ensuring the reliability of the results. At a radiopharmaceutical industry there is one challenge aspect: sometimes it is not possible use a stable standard to perform the validation analysis. In order to overcome this difficulty, the objective of this study was to suggest a validation protocol for these methodologies, based on the recommendations of RE n° 899/Agencia Nacional de Vigilancia Sanitaria (ANVISA), and prove its efficiency, performing the radiochemical purity validation test of FDG (18F), by TLC. To obtain the calibration curve, we suggested that the theoretical activity values should be determined using a dose calibrator, simultaneously of each analysis performed by TLC, for 5 hours. The method was linear (R{sup 2} of 0.996), precise (CV% <5%) and accurate (96.85% < accuracy < 102.56%). In relation to the robustness test, our experiments evaluated the influence of the distance travelled by mobile phase, variations at mobile phase concentration and type of chromatographic plate (silica gel on glass or aluminium plates). The detection and quantification limits were determined (321.9 and 1065.6 kBq, respectively). As expected, this methodology was nonspecific, showing a slight spot corresponding to the FDM. The proposed protocol was efficient and the methodology tested was effective to determine the radiochemical purity of FDG (18F), in accordance to the limits recommended by ANVISA. (author)

  12. Validation of a method to determine methylmercury in fish tissues using gas chromatography; Validacion de un metodo para determinar metilmercurio en tejido de pescado por cromatografia de gases

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Vega Bolannos, Luisa O; Arias Verdes, Jose A; Beltran Llerandi, Gilberto; Castro Diaz, Odalys; Moreno Tellez, Olga L [Instituto de Nutricion e Higiene de los Alimentos, La Habana (Cuba)

    2000-07-01

    We validated a method to determine methylmercury in fish tissues using gas chromatography with an electron capture detector as described by the Association of Official Analytical Chemist (AOAC) International. The linear curve range was 0.02 to 1 g/ml and linear correlation coefficient was 0.9979. A 1 mg/kg methylmercury-contaminated fish sample was analyzed 20 times to determine repeatability of the method. The quantification limit was 0.16 mg/kg and detection limit was 0.06 ppm. Fish samples contaminated with 0.2 to 10 mg/kg methylmercury showed recovery indexes from 94.66 to 108.8%.

  13. Identificação de terpenos no óleo essencial dos frutos de Campomanesia adamantium (Cambessédes O. Berg – Myrtaceae. Terpenes identification in essential oils of fruits of Campomanesia adamantium (Cambessédes O. Berg – Myrtaceae.

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Isabel VALLILO

    2006-12-01

    Full Text Available O presente trabalho teve como objetivoidentificar os componentes químicos voláteis quecontribuem para o aroma agradável exalado pelosfrutos de Campomanesia adamantium, Myrtaceae,popularmente conhecida por gabiroba ou guabirobacomum no cerrado. A caracterização química do óleoessencial (0,05% v/p foi realizada utilizando-se atécnica da cromatografia a gás, acoplada àespectrometria de massas (CG-EM. O resultadoda análise atesta a presença de 30 componentesentre monoterpenos de fórmulas químicas iguais aC10H14, C10H16; C10H18O, C11H18O2, e sesquiterpenos,de fórmulas químicas equivalentes a C15H24 eC15H24O no óleo dos frutos dessa espécie.The present work aimed to identify thevolatile chemical components that contribute forpleasant fragrance exhaled by fruits ofCampomanesia adamantium, Myrtaceae, popularlyknown as guabiroba or gabiroba. The chemicalcharacterization of essential oil was carriedthrough using technique of gas chromatographyconnected to mass spectrometry (GC-MS. Resultsof analysis certify the presence of 30 compoundsbetween monotherpenes C10H14, C10H16, C10H18O,C11H18O2 and sesquitherpenes C15H24, C15H24O inthe essential oil of the fruits of this species.

  14. Pirólise de resíduos de borrachas do setor de mineração para a produção de combustíveis: estudos em escala piloto

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rochel Montero Lago

    Full Text Available Resumo Neste trabalho, estudou-se em escala piloto a pirólise de três diferentes rejeitos de borracha do setor de mineração, i.e. peças de moinho de composição nominal de borracha estireno e butadieno (SBR, peneiras e correias transportadoras com composição nominal à base de borracha natural e butadieno (NR/BR e pneus offroad de composição complexa (mistura de borracha natural, nitrílica, butadieno e estireno-butadieno em temperaturas de 450, 600 e 800°C. As reações realizadas a 450°C mostraram uma pirólise incompleta, sendo que a 600 e 800°C os rejeitos de borracha se convertem totalmente em três produtos: 15-25% de gás, 42-44% sólido e 34-45% de líquido. Análises por cromatografia gasosa (CG dos produtos gasosos mostraram majoritariamente a presença de hidrocarbonetos C1-C4 com valores de poder calorífico inferior (PCI iguais a 8.496 e 7.325 kcal kg-1, similares ao gás liquefeito de petróleo (GLP. Análise dos sólidos obtidos por análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio (CHN, espectrômetria de emissão atômica com plasma induzido (ICP-AES Spectro Ciros CCD para a determinação de enxofre, análise térmica gravimétrica e diferencial (TG/DTA, carbono fixo, cinzas, voláteis mostraram a presença de 72-89% de carbono com 2% de enxofre. Análises dos produtos líquidos por cromatografia gasosa acoplado a espectrometria de massas (CG-EM indicaram a presença de misturas complexas de hidrocarbonetos majoritariamente até C20. As amostras NR/BR e pneu produzem líquidos com concentração de compostos aromáticos próxima a 50%, enquanto a amostra SBR resulta na formação de um líquido de concentração próxima a 87%. A mistura dessa fração líquida obtida pela pirólise (sem qualquer purificação com um diesel comercial nas proporções de 0,5, 1 e 3 vol% mostrou que nenhum parâmetro de qualidade de combustível definido pela ANP (Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombust

  15. Lipídios em sedimentos arqueológicos: resultados preliminares do sítio arqueológico Rio do Meio, Ilha de Santa Catarina (SC Lipids in archaeological sediments: preliminary results of the archaeological site Rio do Meio, Santa Catarina Island (SC, Brazil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fabrício Augusto Hansel

    2008-02-01

    Full Text Available Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a distribuição de lipídios em sedimentos arqueológicos do sítio Rio do Meio, Ilha de Santa Catarina. Nos extratos totais de lipídios, analisados por cromatografia gasosa e espectrometria de massas (CG e CG-EM, predominaram os compostos ácidos e álcoois saturados. Foram detectados pelo menos dois tipos de matéria orgânica: uma antiga e outra comparativamente recente. Na primeira, o extrato total de lipídios foi dominado por ácidos graxos de cadeias curtas ( Ac20:0 e Al20:0. Em contraste, na deposição classificada como recente, foram identificados em maiores teores os ácidos e álcoois de cadeias longas (> Ac20:0 e Al20:0. Neste estudo, foi possível observar a incorporação de material orgânico procedente de fontes de origem vegetal, bacteriana e, possivelmente, animal (gorduras nos sedimentos arqueológicos analisados.In this study the distribution of lipid compounds was evaluated in sediment samples of an archaeological site Rio do Meio, Santa Catarina Island, Brazil. In the total lipid extracts, analyzed by gas chromatography and mass spectrometry (GC and GC-MS, saturated fatty acids and alcohols were predominant. At least two sources of organic matter were detected, an older and a more recent one. In the old deposit, the most abundant lipids were short-chain fatty acids ( Ac20:0 and Al20:0. In contrast, the fresh deposit was dominated by long-chain fatty acids and alcohols (> Ac20:0 and Al20:0. This paper described the incorporation of vegetal, bacterial and possible animal (fat sources into the archaeological sediments analyzed.

  16. USED FRYING OIL BIODIESEL PRODUCTION: EXPERIMENTAL FACTORIAL DESIGN AND MULTIVARIATE ANALYSIS

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rosana de Cassia de Souza Schneider

    2009-07-01

    Full Text Available RESUMO: Biodiesel é derivado de fontes renováveis e reduz significativamente as emissões atmosféricas. Pode ser obtido de diversos processos, como a alcoolise. Neste trabalho, o biodiesel foi produzido através da alcoolise do óleo de fritura usado de indústrias de alimentação. Um planejamento experimental foi utilizado e os produtos de reação foram analisados por cromatografia gasosa (CG espectroscopia na região do infravermelho com acessório de reflexão total atenuada horizontal (IV-HATR e análise exploratória por análise de componentes principais (PCA e análise hierárquica de grupos (HCA. De acordo com as condições analisadas obteve-se alta conversão em ésteres metílicos. Por IV-HATR, a conversão máxima foi observada em condições experimentais de temperatura ( 50 e 60°C, concentração de catalisador (0,6 e 1,2% e a 1:8 de relação molar entre óleo e metanol. Também foi possível discriminar por análise quimiométrica, 4 grupos no planejamento experimental e determinar as melhores condições para a produção de biodiesel de óleo de fritura usado.

  17. Ação dos meios reativos peróxido de hidrogênio e carvão ativado na remediação de solos contaminados por BTEX Action of the reactive means hydrogen peroxide and activated coal in remediation of contamined soils by btex

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Edneia S. De O. Lourenço

    2010-02-01

    Full Text Available Esta pesquisa teve como objetivo avaliar o potencial das barreiras reativas permeáveis (BRP na redução dos hidrocarbonetos aromáticos BTEX (Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno e Xilenos no solo, provenientes de vazamento de gasolina. O experimento foi conduzido em escala laboratorial, simulando dois tipos de BRP, denominadas de AS (H2O2 + solo e de ACA (H2O2 + carvão ativado. Foram determinadas as concentrações dos BTEX na amostra da gasolina ao entrar na BRP e no percolado, em tempos de retenção preestabelecidos de 24; 36; 48; 60; 72 e 84 h, utilizando cromatografia gasosa. Os resultados obtidos mostraram que as duas barreiras reativas reduziram a concentração dos BTEX, próximo a níveis permissíveis de contaminação e de prevenção, e a barreira ACA apresentou os melhores resultados.This research had as objective to evaluate the potential of permeable reactive barriers in the reduction of aromatical hydrocarbons BTEX (Benzene, Toluene, Ethylbenzene and Xylenes in the ground, coming from gasoline leak. The experiment was carried out in a laboratorial scale, simulating two types of PRB called: AS (H2O2 + soil and ACA (H2O2 + activated coal. The BTEX concentrations in the gasoline sample were assessed when entering in PRB and in the percolate in pre-established retention times of 24; 36; 48; 60; 72 and 84h, using gas chromatography. The obtained results showed that the two reactive barriers reduced the BTEX concentration, close at permissible levels of contamination and prevention, and the ACA barrier presented better results.

  18. Perfil lipídico da carne e gordura de suínos alimentados com milheto

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rodrigo Caetano de Abreu

    2014-01-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi avaliar níveis de milheto na alimentação de suínos na composição lipídica e de colesterol da gordura subcutânea e da carne. Foram utilizados 48 animais, machos castrados, distribuídos em um delineamento experimental de blocos casualizados, com quatro níveis de milheto na dieta (0; 25; 50 e 75%, seis repetições, sendo cada unidade experimental constituída por dois animais. Foram analisados os perfis lipídicos da gordura e da carne através de cromatografia gasosa e a quantidade de colesterol nas amostras de carne foi determinada seguindo a metodologia de extração. O aumento do nível de milheto na dieta dos suínos reduziu (P<0,05 a concentração dos ácidos mirístico, palmítico, palmitoleico, heptadecanoico e aumentou a concentração do ácido linoleico na gordura subcutânea. O nível de inclusão de 50,82% de milheto na dieta possibilita máxima deposição do ácido linolênico na gordura. Os níveis de milheto não modificam o perfil de ácidos graxos e o teor de colesterol na carne suína. O nível de 42,09% de inclusão de milheto na dieta resulta no maior índice trombogênico da carne.

  19. ANÁLISE DE RISCO DE PRAGUICIDAS EM LEITE CRU E CARACTERIZAÇÃO DO USO EM PROPRIEDADES LEITEIRAS

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rafael Fagnani

    2011-12-01

    Full Text Available Este trabalho teve como objetivo a caracterização do uso de praguicidas em propriedades leiteiras no agreste de Pernambuco e estudar a contaminação do leite cru por praguicidas organofosforados (OF e carbamatos (CB, estimando a ingestão diária provável desses resíduos pelo leite. Em 28 propriedades e em dois tanques resfriadores comunitários do agreste pernambucano foram coletadas 30 amostras de leite. A quantificação de praguicidas nas amostras foi realizada por cromatografia gasosa. Doze amostras (40% apresentaram resíduos, sendo seis (20% positivas para OF, cinco (16,7% para CB e uma (3,32% para ambos praguicidas. As médias dos praguicidas detectados no leite em ng/ml foram: 0,04 para coumafós, 0,01 para dimetoato, 0,06 para fention, 0,02 para malation, 0,02 para aldicarb, 0,02 para carbaril e 0,01 para carbofuran. Quando a Ingestão Diária Provável Média dos princípios ativos detectados no leite foi comparada à respectiva Ingestão Diária Aceitável, não houve risco para nenhuma faixa etária, considerando o consumo per capta Brasileiro, pernambucano e o consumo recomendado pelo Ministério da Saúde de leite.

  20. Analysis of the secondary compounds produced by Saccharomyces cerevisiae and wild yeast strains during the production of "cachaça" Análise dos componentes secundários produzidos por Saccharomyces cerevisiae e leveduras selvagens durante a produção de cachaça

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Cecília Fachine Dato

    2005-03-01

    Full Text Available The aim of this study is to compare the composition of "cachaças" produced in 10 fermentation cycles by Saccharomyces cerevisiae (Sc and wild yeast strains [Pichia silvicola (Ps, Pichia anomala 1 (Pa1, Pichia anomala 2 (Pa2 and Dekkera bruxelensis (Db], isolated from distilleries in Jaboticabal - SP, Brazil. The secondary components of the heart fraction were determined by gas chromatography. The levels of secondary components were influenced by the wine pH, which varied among yeast strains. S. cerevisiae showed slightly more secondary components, whereas wild strains produced more higher alcohols. Wild yeast strains were shown to be adequate for the production of a high quality "cachaça".O presente trabalho visou estabelecer uma comparação entre composição de cachaças produzidas por Saccharomyces cerevisiae (Sc e estirpes de leveduras selvagens [Pichia silvicola (Ps, Pichia anomala 1 (Pa1, Pichia anomala 2 (Pa2 e Dekkera bruxelensis (Db], isoladas em destilarias da região de Jaboticabal-SP. Os componentes secundários da fração denominada coração foram determinados por cromatografia gasosa. Os níveis dos componentes secundários foram influenciados pelo pH dos respectivos vinhos, os quais dependem da estirpe de levedura empregada no processo fermentativo. A Saccharomyces cerevisiae apresentou valores ligeiramente superiores de componentes secundários, enquanto as estirpes selvagens produziram maiores teores de álcoois superiores. As estirpes selvagens de leveduras mostraram-se adequadas para obtenção de uma cachaça de boa qualidade.

  1. Composição e fungitoxicidade do óleo essencial de capim citronela em função da adubação orgânica

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Ronice Alves Veloso

    2012-12-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da adubação orgânica sobre o teor e a composição do óleo essencial de capim citronela (Cymbopogon nardus, bem como a fungitoxicidade desse óleo ao crescimento micelial dos fungos Didymella bryoniae, Colletotrichum gloeosporioides e Amphobotrys ricini. A extração do óleo essencial foi realizada por hidrodestilação, a partir de plantas cultivadas em quatro doses de adubação orgânica (0, 3, 6 e 9 kg de esterco bovino curtido por cova, e a identificação dos constituintes químicos foi conduzida por cromatografia gasosa/espectrometria de massas. Para avaliar a inibição do crescimento micelial, o experimento foi instalado no delineamento inteiramente casualizado, em arranjo fatorial. Foram testadas sete alíquotas do óleo essencial (0, 5, 10, 15, 20, 25 e 30 µL, em cinco épocas de avaliação, com quatro repetições. O teor de óleo essencial do capim citronela não foi afetado pela adubação orgânica, e o óleo essencial do capim citronela apresentou 24 compostos químicos, entre estes monoterpenos e sesquiterpenos, com maior concentração dos compostos citronelal, β-citronelol, geraniol e elemol. O óleo essencial do capim citronela apresenta maior efeito de inibição a Amphobotrys ricini, em comparação aos fungos Didymella bryoniae e Colletotrichum gloeosporioides.

  2. Avaliação da biodegradação de parafinas e da produção de biosurfactante por Bacillus subtilis na presença de petróleo Evaluation of paraffins biodegradation and biosurfactant production by Bacillus subtilis in the presence of crude oil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Carmen Lucia Queiroga

    2003-12-01

    Full Text Available Os experimentos com Bacillus subtilis para avaliação da tensão superficial foram realizados com meio de cultivo contendo como nutrientes básicos 0,4% de ions nitrato e 4% de glicose, na presença de petróleo. A produção de surfactina foi observada pela redução da tensão superficial do meio de cultura fermentado. Surfactina foi isolada a partir do meio de cultura fermentado por B. subtilis, por precipitação ácida seguida de extração com clorofórmio-metanol. A avaliação da composição dos alcanos lineares (parafinas foi realizada por cromatografia gasosa. Observamos uma significativa redução da tensão superficial do meio de cultura indicando que a produção de biosurfactante não foi inibida pela presença de parafina, e que as parafinas leves podem ter sido consumidas.Bacillus subtilis experiments for surface tension evaluation were accomplished with culture medium containing 0.4% nitrate ions and 4% glucose basic nutrient in the presence of crude oil. Surfactin production was observed by surface tension reduction of the culture broth. Surfactin was isolated from Bacillus subtilis fermented broth, by acid-precipitation followed by extraction with chloroform-methanol. Evaluation of the linear alkanes composition was performed by capillary gas chromatography. We observed a significant reduction of the surface tension of the fermented broth indicating that the biosurfactant production was not inhibited by the crude oil presence, and that the light paraffins might have been consumed.

  3. Pesticides in the propolis at São Saulo State, Brazil=Pesticidas na própolis do Estado de São Paulo, Brasil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Silvia Maria Alves Gomes

    2012-10-01

    Full Text Available The increasing demand for propolis has caused a raise in its production. However, an increasingly pesticide-dependent agriculture is a great concern with regard to bees, their produce and environmental contamination. Current analysis evaluates the presence of pesticides (organochlorines, organophosphates, pyrethroids, carbamates, herbicides, fungicides and acaricides in samples of propolis from the state of São Paulo, Brazil. Beekeepers from several localities in the state provided samples of propolis (50, which were collected, stored in non-toxic plastic bags and maintained in a freezer for analyses. Possible pesticide residues were examined by gas chromatography method but no pesticide residues were detected in the examined propolis samples. Propolis analyzed in the state of São Paulo did not show any pesticide contamination.A crescente procura pela própolis tem ocasionado aumento em sua produção. Entretanto, uma agricultura cada vez mais dependente de pesticidas representa preocupação com relação à contaminação ambiental, além das abelhas e seus produtos. Neste sentido, a proposta do presente trabalho foi avaliar a presença de pesticidas (organoclorados, organofosforados, piretroides, carbamatos, herbicidas, fungicidas e acaricidas em amostras de própolis do Estado de São Paulo. Apicultores de diversas localidades do Estado forneceram amostras de própolis (50. Estas foram coletadas, armazenadas em sacos plásticos atóxicos e mantidas em freezer até as análises. Os possíveis resíduos de pesticidas foram analisados por cromatografia gasosa. Não foi observada a presença dos pesticidas analisados nas amostras. Neste caso, a própolis analisada no Estado de São Paulo não apresentou contaminação por pesticidas.

  4. Acompanhamento do processo de fermentação para produção de cachaça através de métodos microbiológicos e físico-químicos com diferentes isolados de Saccharomyces cerevisiae

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Thaís Louise Soares

    2011-03-01

    Full Text Available Com a crescente exigência do mercado consumidor por produtos de melhor qualidade, busca-se o constante aprimoramento da produção de cachaça, uma vez que todas as etapas da cadeia produtiva de bebidas fermento-destiladas são importantes. O objetivo deste trabalho foi acompanhar o processo de fermentação para produção de cachaça, utilizando diferentes isolados de Saccharomyces cerevisiae a partir da quantificação de metabólitos secundários por Cromatografia Gasosa. O acompanhamento do processo deu-se desde o preparo do inóculo até o final do processo fermentativo. O estudo foi conduzido na Universidade Federal de Lavras (UFLA. Foram utilizados 8 isolados de Saccharomyces cerevisiae inoculados em caldo de cana, dos quais foram retiradas amostras durante a fase de crescimento em sistema de batelada alimentada e fermentação. As amostras foram analisadas quanto à taxa de floculação, ºBrix e álcoois superiores. Os parâmetros avaliados apresentaram diferenças para cada isolado. O melhor isolado para a produção de cachaça foi o isolado UFLA CA116 por apresentar alto número de células viáveis, maior taxa de floculação, ausência 1-propanol, presença de 1,3 butanediol.

  5. Composição de ácidos graxos do leite materno em mulheres residentes em área distante da costa litorânea brasileira

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Renata Y. Nishimura

    2013-06-01

    Full Text Available OBJETIVOS: Avaliar a composição de ácidos graxos do leite humano maduro de mulheres residentes em área distante da costa litorânea brasileira. MÉTODOS: Amostras de leite materno maduro foram obtidas de 47 mulheres lactantes com idade entre 18 e 35 anos, que tiveram partos a termo e em aleitamento exclusivo ou predominante. A coleta de leite se deu a partir da 5ª semana pós-parto, por meio de ordenha manual. A composição de ácidos graxos do leite foi determinada por cromatografia gasosa. RESULTADOS: Verificou-se que a concentração de eicosapentaenoico (0,08% foi superior ao observado em estudos brasileiros prévios. Entretanto, o teor de docosahexaenoico (0,09% encontrado no leite humano foi um dos menores já verificados no mundo. O teor de ácidos graxos trans (2,05% foi similar ao relatado em estudos nacionais prévios à obrigatoriedade de declaração do teor deste em rótulos de alimentos, sugerindo que esta medida não surtiu efeito na redução de seu teor na dieta habitual das mulheres. CONCLUSÕES: Baixo teor de docosahexaenoico e elevada concentração de ácidos graxos trans foram verificados no leite materno maduro de mulheres residentes em área distante da costa litorânea brasileira.

  6. Produção de Biodiesel Metílico de Soja com o Auxílio de um Coletor Solar Sustentável

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Luiz Antonio Pimentel Cavalcanti

    2016-06-01

    Full Text Available A busca por fontes de energias alternativas tem aumentado substancialmente na última década, devido a expectativa de diminuição gradativa das reservas de petróleo e aumento da preocupação com as questões ambientais. O biodiesel vem se consolidando como potencial substituto para o diesel, porém, um dos gargalos da produção ainda é o custo operacional. Uma alternativa ao processo é utilizar coletores solares para realizar o aquecimento da reação de transesterificação. O presente trabalho propôs a construção de um protótipo de coletor solar constituído de matérias potencialmente recicláveis como garrafas PET e embalagens do tipo Tetra Pak. As garrafas PET foram recortadas na sua parte inferior para um encaixe futuro, tendo como função a proteção da parte absorvedora do painel do protótipo. As embalagens Tetra Pak foram pintadas de preto fosco em apenas um dos lados com intuito de absorver com maior eficiência os raios solares. Após a construção do coletor, foram realizados testes de aquecimento, para verificar se o mesmo forneceria a temperatura mínima desejada para haver a reação de transesterificação. O perfil de ésteres presentes no biodiesel, bem como, o seu teor de éster foram avaliados por cromatografia gasosa e seu valor enquadrado na resolução ANP N° 14 de 2012.

  7. Degradação de poliolefinas utilizando catalisadores zeolíticos Degradation of polyolefins using zeolitic catalysts

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Letícia M. Valle

    2004-03-01

    Full Text Available Neste trabalho foi estudada a degradação de alguns dos principais constituintes dos rejeitos plásticos (polietileno de alta densidade (HDPE, polietileno de baixa densidade (LDPE e polipropileno (PP, empregando-se um catalisador exausto de unidades de craqueamento de fluidos (FCC e um catalisador zeolítico (ADZ3 sintetizado em laboratório. Utilizando técnicas de termogravimetria (TG-DTG e cromatografia gasosa (CG, foi possível avaliar os produtos gerados no craqueamento destas poliolefinas. Na degradação catalítica de poliolefinas com catalisadores zeolíticos, verificou-se a obtenção preferencial de gasolina, GLP e diesel, produtos importantes na matriz energética brasileira. O catalisador de FCC exausto foi mais seletivo para a produção de gasolina e GLP, enquanto que a produção de diesel foi mais favorecida com o catalisador ADZ3.In this work the degradation of some of the main plastics responsible for waste, viz. high density polyethylene (HDPE, low density polyethylene (LDPE and polypropylene (PP, was studied using a spent FCC catalyst (fluid cracking catalyst and a zeolitic catalyst (ADZ3 synthesized in laboratory. Using thermogravimetry (TG-DTG and gas chromatography (GC techniques, it was possible to evaluate the products from these polyolefins cracking. The catalytic degradation of polyolefins led to a preferential production of LPG, diesel and gasoline, which are important products of the Brazilian energetic matrix. The spent FCC catalyst was more selective for production of LPG and gasoline, whereas the diesel production was more favored with the ADZ3 catalyst.

  8. CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E ATIVIDADE MUTAGÊNICA DO ÓLEO ESSENCIAL DE Lippia alba

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Thammyres de Assis Alves

    2017-01-01

    Full Text Available Os óleos essenciais são substâncias voláteis que vêm despertando interesse no setor agrícola, devido o grande potencial que possuem no controle de pragas. Assim, objetivo deste trabalho foi determinar a composição química do óleo essencial de folhas de Lippia alba e avaliar o seu potencial mutagênico. Para isso, o óleo essencial foi obtido por hidrodestilação, utilizando um aparelho do tipo Clevenger, seus constituintes químicos foram analisados por meio da cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC e de espectrometria de massas (CG-EM. Os compostos majoritários encontrados foram: geranial (29,83%, neral (20,71% e óxido de cariofileno (19,26%. A toxicidade do óleo essencial de L. alba foi avaliado em sementes de Lactuca sativa. O óleo essencial de L. alba inibiu 100% o crescimento radicular das sementes de L. sativa nas concentrações de 0,720% e 0,360% (m v-1. Nas outras concentrações testadas (0,180%, 0,090%, 0,045%, o óleo essencial apresentou um decréscimo no efeito de inibição conforme diminuição de sua concentração. Logo, o óleo essencial de L. alba possui potencial a ser usado como bioherbicida.

  9. Fissuração pelo Hidrogênio em um Aço API 5L X70 Soldado com Eletrodos Celulósicos de Diferentes Níveis de Resistência

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Camila Goes Mattioli

    Full Text Available Resumo Aços classificados segundo a norma do American Petroleum Institute (API enfrentam o problema de trincamento a frio decorrente da soldagem. Neste trabalho foi estudado, por meio do ensaio de implante, o efeito da resistência mecânica do metal de solda sobre a susceptibilidade de um aço API-5L-X70 ao trincamento pelo hidrogênio. As soldas foram realizadas com dispositivo de soldagem por gravidade, usando-se dois eletrodos celulósicos, AWS-E6010 e AWS-E8010. O hidrogênio difusível dos eletrodos foi determinado por cromatografia gasosa. Como resultado do ensaio de implante, observou-se uma tendência maior à fissuração quando foi utilizado o eletrodo AWS-E6010. Isso pode ser relacionado à menor resistência mecânica apresentada pela solda resultante do mesmo e ao fato de o eletrodo ser menos ligado. Assim, o metal de solda pode ter se transformado a temperaturas mais elevadas, o que levou a uma maior migração do hidrogênio para a ZTA. Observou-se, ainda, que mesmo as soldas que não falharam no ensaio apresentaram trincas. Isso pode ser devido às condições de resfriamento do cordão que levaram ao aparecimento ilhas com estruturas frágeis e susceptíveis ao trincamento. Para as menores cargas usadas (0,8.σe, contudo, estas trincas não atingiram um tamanho crítico para a ruptura final do pino sendo ensaiado.

  10. Expressão de glicoesfingolipídeos no carcinoma espinocelular do trato aerodigestivo superior Glycosphingolipid expression in squamous cell carcinoma of the upper aerodigestive tract

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Marcilio Ferreira Marques Filho

    2006-02-01

    Full Text Available Os glicoesfingolipídios (GSLs são importantes componentes da membrana celular, organizados em microdomínios, relacionados a receptores de membrana e comportamento anti-social da célula neoplásica como crescimento descontrolado, invasão e ocorrência de metástases. OBJETIVO: Como a expressão de GSLs no carcinoma espinocelular (CEC é tema pouquíssimo estudado decidiu-se realizar estudo prospectivo visando avaliar a expressão de GSLs no CEC do trato aerodigestivo superior. MÉTODO: Coletou-se 33 amostras de CEC e mucosa normal e GSLs extraídos e purificados por cromatografia de fase reversa em coluna de C-18 e hidrólise alcalina em metanol. Os GSLs foram quantificados por densitometria das placas de cromatografia de alta resolução em camada delgada coradas com orcinol. RESULTADOS: Observou-se aumento significativo de GSLs no CEC (3,57µg/mg em comparação à mucosa normal (1,92µg/mg, principalmente do monosialogangliosídeo (GM3, trihexosilceramida (CTH, dihexosilceramida (CDH, globosídeo (Gb4. A expressão de monohexosilceramida (CMH foi semelhante no CEC e na mucosa normal. O aumento do GM3 no CEC foi demonstrado por métodos imunoquímicos empregando-se MAb DH2 (anti-GM3. Analisando-se os carboidratos do CMH por cromatografia gasosa acoplado a espectrômetro de massa constatou-se que a mucosa normal expressa glucosilceramida e o CEC glucosilceramida e galactosilceramida. CONCLUSÃO: O aumento de GSLs no tecido tumoral pode representar alterações dos microdomínios da membrana celular resultantes do processo de transformação maligna, responsáveis por uma maior interação célula-célula e célula-matriz aumentando seu potencial de infiltração e metástase, possibilitando o emprego dos GSLs e de MAbs no diagnóstico e no tratamento do CEC, a exemplo do que ocorre no melanoma.Glycosphingolipids are integral constituents of cellular membrane, arranged in rafts, and with neoplasic cell anti-social behavior, like uncontrolled

  11. Quantificação de aminas primárias nas fases gasosa e particulada em ar ambiente impactado pela combustão de mistura diesel/biodiesel (B5)

    OpenAIRE

    Priscila Brugin

    2014-01-01

    As aminas são substâncias básicas presentes na atmosfera que reagem com espécies ácidas formando material particulado secundário. São geradas durante os processos de combustão e podem causar impacto na saúde humana e nos ecossistemas. A utilização do biodiesel como biocombustível adicionado ao diesel vem crescendo e há a necessidade de esclarecimento sobre o impacto do seu uso no ambiente. Foram estudadas quatro aminas alifáticas primárias (metil, etil, propil e butilamina) no terminal centra...

  12. Evaluation of physical and mechanical and gaseous emissions in reuse waste in the development of a ceramic products; Avaliacao das propriedades fisica e mecanica e de emissoes gasosas no reaproveitamento de residuos no desenvolvimento de um produto ceramico

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Rodrigues, R.A.; Martins, B.E.D.B.S.; Couto, V.M.P.; Campos, J.C.; Guimaraes, C.S.; Almeida, V.C., E-mail: valeria@eq.ufrj.br [Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ), RJ (Brazil). Centro de Tecnologia. Escola de Quimica

    2011-07-01

    The search for alternative environmentally less aggressive disposal of solid waste has been the path taken to reverse the negative scenario established by the improper disposal of these materials. The aim of this study was to evaluate the recycling of the waste: sludge from water treatment and WTP, glass beads, obtained from the blasting chamber, aiming to develop a ceramic material. Compositions were prepared with different percentages of waste. The ceramic bodies were sintered at 900 deg C, 1000 deg C and 1100 deg C being tested for water absorption and bending failure stress, and characterized by X-ray diffraction We performed the analysis of greenhouse gases released during the burning process. Preliminary results indicate that the ceramic material produced did not show a gain of resistance expected by the introduction of micro glass beads, and that we must observe the legal limits for air emissions coming from burning.(author)

  13. Trocas gasosas e fluorescência da clorofila a em variedades de cana-de-açúcar submetidas à deficiência hídrica Gas exchange and chlorophyll a fluorescence of sugarcane varieties submitted to water stress

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Eduardo R. Gonçalves

    2010-04-01

    Full Text Available O estresse hídrico afeta grande parte da agricultura mundial, razão por que se propôs, através deste trabalho, avaliar o comportamento, em casa-de-vegetação, de quatro variedades de cana-de-açúcar (SP79-1011, RB72454, RB98710 e RB92579 submetidas a déficit hídrico durante a fase inicial de crescimento vegetativo. As plantas foram cultivadas em vasos plásticos contendo 15 kg de solo. O estudo foi um fatorial (4 variedades x 3 níveis de água disponível no solo, em delineamento inteiramente casualizado, com cinco repetições. Os níveis de água no solo foram baseados na capacidade de água disponível (CAD ficando assim definidos: controle (80 a 100% da CAD, estresse hídrico moderado (40 a 60% da CAD e estresse hídrico severo (0 a 20% da CAD. A deficiência hídrica provocou reduções significativas na condutância estomática (gs, transpiração foliar (E, fotosíntese líquida (A e na eficiênca de uso da água de produção (EUAp, independente da variedade. As variedades SP79-1011 e RB98710 apresentaram maior sensibilidade estomática, reduzindo gs e E aos 71 dias após início do estresse, mesmo sob condições controle; entretanto, em tais condições A foi pouco afetada, indicando que as plantas são capazes de manter a taxa fotossintética, mesmo com os estômatos parcialmente fechados. O estresse hídrico provocou pouca redução na eficiência fotoquímica potencial das variedades estudadas.Water stress affects a great part of the world's agriculture. Thus, this work was conducted to evaluate photosynthetic traits in four varieties of sugarcane (SP79-1011, RB72454, RB98710 and RB92579 submitted to water stress during the early stage of the vegetative period. The plants were cultivated in plastic pots (15 kg of soil. The study was a factorial (4 varieties x 3 levels of soil water content based on available water capacity (AWC, in a completely randomized design with 5 replications. The levels of water content in the soil were as follows: control (80 to 100% of AWC, moderate water stress (40 to 60% of AWC and severe water stress (0 to 20% of AWC. Water stress provoked a significant reduction in stomatic condutance (gs, foliar transpiration (E, net photosynthesis (A and in the water use efficiency of production (WUEy, irrespective of varieties. The varieties SP79-1011 and RB98710 showed greater stomatal sensitivity, reducing gs and E by the 71 days after the beginning of the water stress treatments, even in the control. However, under such conditions A was little affected, indicating that the plants are capable to fixing CO2 with stomata partially closed. Water stress caused a small reduction in the potential photochemical efficiency (Fv/Fm ratio in the studied varieties.

  14. Trocas gasosas e condutância estomática em três espécies de gramíneas Gas exchanges and stomatal conductance on three gramineous species

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Eduardo Caruso Machado

    1994-01-01

    Full Text Available Avaliou-se, sob condições naturais e sem deficiência hídrica, o comportamento diário das taxas de assimilação de CO2 (A e de transpiração (E, a condutância estomática (g e a eficiência fotossintética do uso de água (E/A em milho (C4, arroz (C3 e trigo (C3. Nas três espécies, a curva de resposta de A em função da irradiância (I, apresentou a forma de uma hipérbole retangular, porém em milho não houve saturação lumínica. A resposta de g em relação a I apresentou a mesma forma, respondendo E linearmente, nas três espécies. Em relação à variação de g, a curva de resposta de A também mostrou a forma de hipérbole retangular, enquanto E respondeu linearmente. Devido à resposta diferencial de A e de E, tanto em função de I como de g, a razão E/A aumentou com o aumento de I. As espécies C3 (arroz e trigo revelaram valores maiores de E/A que a C4 (milho, em todos os níveis de I e valores de g, indicando melhor adaptabilidade da C4 na limitação de abertura estomática.Under natural condition and without water deficit, assimilation of CO2 (A and transpiration (E rates, stomatal conductance (g and photosyntetic efficiency of water use (E/A, were monitored daily on maize (C4, rice (C3 and wheat (C3. In all species, the shape of response curves of A in function of irradiance (I, was a retangular hyperbole. However, luminic saturation was not observed in maize. Stomatal conductance response curve in function of I was also a retangular hyperbole, while E was linear in all species. Due to differential response of A and E, as a function of I as well as g, the ratio E/A was increased with the increase of I. The C3 species (rice and wheat showed higher values of E/A than the C4 specie (maize, in all levels of I and g, showing the better C4 adaptation when stomatal limitation aperture occurs.

  15. ANÁLISE DE CRESCIMENTO E TROCAS GASOSAS DE PLANTAS DE Lonchocarpus sericeus (Poir. D.C. SOB ALAGAMENTO PARA USO NA RECUPERAÇÃO DE MATAS DE CILIARES

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Jean Marcel Sousa Lira

    2013-01-01

    Full Text Available In order to select species for using in the restoration of riparian forests on the banks of the Sao Francisco River, in the state of Sergipe, an experiment was conducted to evaluate the growth and gas exchange of plants Lonchocarpus sericeus (Poir. D.C., subject to flooding conditions in the nursery. The experiment was conducted at Forest Nursery, Department of Forest Sciences, Federal University of Sergipe (UFS, the municipality of São Cristóvão, (11 o 01 'S latitude and 37 o 12' longitude W, altitude 20 m , state of Sergipe, Brazil, from October 2006 to January 2007 under ambient conditions. We used a completely randomized design (CRD, factorial (2x7, two treatments (control - T0, plants at field capacity and flooded - T1 and days after flooding (0, 15, 30, 45, 60, 75 and 90 days. To simulate the condition of flooding, the plants were placed in plastic pots of black color with a volume of 5 L and more substrate. Following these pots were attached to pots with a volume of 10 L, which was added water until it reaches a water depth of 5 cm above the top of the plants. The control plants kept in pots with a volume of 5 L substrate maintained at field capacity. In non-destructive variables were used four replicates per treatment evaluated every fifteen days, where each replicate consists of six plants, totaling 24. Destructive variables used were 4 replicates per treatment, determined biweekly from 15 days after flooding, where each replicate consists of a plant totaling 24 plants. Therefore, 48 plants were used per treatment. The non-destructive variables were height, diameter and number of leaves. While the destructive variables analyzed were dry weight of roots, dry weight of shoots and dry weight of root / shoot ratio. In addition, we carried out analysis of gas exchange on a monthly basis and evaluated twelve plants per treatment, with two sampling leaves, fully expanded, per plant. The biometric variables were subjected to analysis of variance and subsequently the average test (Tukey p <0.05, while the values of gas exchange were taken from the standard deviations of the mean. Thus, we observe that the flooding caused a reduction in height and dry mass of root / shoot ratio, from 30 days after treatment application. In addition, flooded plants showed morphological changes such as hypertrophy of adventitious roots and lenticels, characteristics of species tolerant to flooding. The net photosynthetic rate has been reduced by 48.20% compared to control after 60 days. However, despite reductions in growth variables and gas exchange species Lonchocarpus sericeus showed promise in the recovery of riparian vegetation, due to its morphological characteristics of species tolerant to flooding.

  16. Determinação da estrutura molecular do ciclooctano por métodos ab initio e difração de elétrons na fase gasosa

    OpenAIRE

    De Almeida,Wagner B.

    2000-01-01

    The determination of the molecular structure of molecules is of fundamental importance in chemistry. X-rays and electron diffraction methods constitute in important tools for the elucidation of the molecular structure of systems in the solid state and gas phase, respectively. The use of quantum mechanical molecular orbital ab initio methods offer an alternative for conformational analysis studies. Comparison between theoretical results and those obtained experimentally in the gas phase can ma...

  17. Molecular structure determination of cyclooctane by Ab Initio and electron diffraction methods in the gas phase; Determinacao da estrutura molecular do ciclooctano por metodos Ab Initio e difracao de eletrons na fase gasosa

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Almeida, Wagner B. de [Minas Gerais Univ., Belo Horizonte, MG (Brazil). Dept. de Quimica

    2000-10-01

    The determination of the molecular structure of molecules is of fundamental importance in chemistry. X-rays and electron diffraction methods constitute in important tools for the elucidation of the molecular structure of systems in the solid state and gas phase, respectively. The use of quantum mechanical molecular orbital ab initio methods offer an alternative for conformational analysis studies. Comparison between theoretical results and those obtained experimentally in the gas phase can make a significant contribution for an unambiguous determination of the geometrical parameters. In this article the determination for an unambiguous determination of the geometrical parameters. In this article the determination of the molecular structure of the cyclooctane molecule by electron diffraction in the gas phase an initio calculations will be addressed, providing an example of a comparative analysis of theoretical and experimental predictions. (author)

  18. Trocas gasosas e fluorescência da clorofila em seis cultivares de cafeeiro sob estresse de alumínio Gas exchange and chlorophyll fluorescence in six coffee cultivars under aluminum stress

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Luiza Freitas Konrad

    2005-01-01

    Full Text Available Em experimento desenvolvido em casa de vegetação e em câmara de crescimento avaliou-se o efeito do alumínio (Al na fotossíntese de seis cultivares de cafeeiro. As plantas foram cultivadas em solução nutritiva aerada continuamente, contendo duas concentrações de Al, 0 e 0,148 mmol L-1, fornecidas como Al2(SO43. Após 97 dias mediram-se as taxas de assimilação de CO2 (A e transpiração (E, a condutância estomática (gs, a concentração interna de CO2 (Ci, eficiência instantânea de carboxilação (fic e variáveis de fluorescência da clorofila. Em todas as cultivares, a presença de Al causou quedas significantes em A, gs, fic, ocorrendo aumento em Ci. Também se observou aumento significativo na fluorescência basal (Fo e queda na eficiência quântica máxima do fotossistema II (Fv/Fm, sugerindo injúrias na estrutura dos tilacóides causadas pelo Al. Na curva de indução de fotossíntese, observou-se que o Al causou queda no coeficiente de extinção fotoquímica da fluorescência e aumento no coeficiente de extinção não fotoquímico. Os resultados desse estudo indicaram que a queda de A foi devida à queda da condutância estomática, nas atividades bioquímicas e fotoquímicas.Experiments were carried out under greenhouse and growth chamber to evaluate the effects of aluminum (Al on several photosynthetic characteristics in six coffee cultivars. Plants were grown in nutrient solution aerated continuously, containing two Al concentration, 0 and 0.148 mmol L-1, supplied as Al2(SO43. After 97 days of treatament, measurements of CO2 assimilation rate (A, transpiration rate (E, stomatal conductance (gs, internal CO2 concentration (Ci, instantaneous carboxylation efficiency (phic and chlorophyll fluorescence related characteristics were performed. All six cultivars showed decrease in A, gs and phic and increase in Ci. The basal chlorophyll fluorescence yield (Fo increased and the maximum quantum efficiency (Fv/Fm decreased suggesting structural damage in thylakoid. The photosynthetic induction curve revealed that Al caused decreases in photochemical quenching of fluorescence as well as increases of non-photochemical quenching. Our results indicated that A reduction was related to decreases in both stomatal conductance, and biochemical and photochemical damages.

  19. TROCAS GASOSAS E RELAÇÕES HÍDRICAS EM LARANJEIRA 'VALÊNCIA' ENXERTADA SOBRE LIMOEIRO 'CRAVO' E TRIFOLIATA E SUBMETIDA À DEFICIÊNCIA HÍDRICA

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    CAMILO LÁZARO MEDINA

    1998-01-01

    Full Text Available Em citros, diferentes porta-enxertos podem afetar a tolerância da planta à deficiência hídrica. Neste trabalho, avaliaram-se, sob condições controladas, as taxas de assimilação de CO2 (A e de transpiração (E, a condutância estomática (gs, a eficiência no uso da água (WUE, o potencial da água na folha (Yl e o conteúdo relativo de água (RWC, em mudas de laranjeira 'Valência' sobre os porta-enxertos limoeiro 'Cravo' e Poncirus trifoliata (Trifoliata submetidas à deficiência hídrica. As mudas foram cultivadas em vasos e a deficiência hídrica, aplicada pela suspensão da irrigação. Não houve decréscimo em A, E, WUE, Yl e RWC nas plantas quando o potencial da água no substrato (Ysb esteve acima de -0,04 MPa, mostrando valores semelhantes entre os tratamentos. Para Ysb abaixo de -0,05 MPa, contudo, além de ter ocorrido queda nos valores de A, E, WUE, gs e Yl, as plantas sobre os dois porta-enxertos apresentaram respostas diferentes. As plantas sobre 'Cravo' iniciaram a queda em A, WUE e Yl um dia antes que as plantas sobre Trifoliata e levaram dois dias mais para se recuperarem. Em Ysb de -0,13 MPa, A atingiu 4,1 mmol/m2.s para o tratamento Trifoliata e 1,8 mmol/m2.s para o 'Cravo'. Os valores mínimos de A foram atingidos em Ysb de -0,23 MPa, sendo de 1,0 mmol/m2.s para o 'Cravo' e 2,0 mmol/m2.s para o Trifoliata. A manutenção de maiores valores de A, gs, WUE e Yl, em condições de limitação ao desenvolvimento do sistema radicular, sugeriu maior tolerância à deficiência hídrica de laranjeira 'Valência' enxertada sobre Trifoliata que sobre 'Cravo', em plantas em vasos.Different rootstocks may influence orange tree tolerance to water stress. Under controlled conditions and water deficit, CO2 assimilation rate (A, transpiration rate (E, stomatal conductance (gs, water use efficiency (WUE, leaf water potential (Yl and relative water content (RWC, were analysed, in potted 2 years old 'Valencia' orange trees grafted on 'Rangpur' lime and Poncirus trifoliata (Trifoliata, rootstocks. There was no decrease in A, E, WUE, Yl and RWC when the substrate water potential (Ysb was above -0.04 MPa. However, when Ysb was bellow -0,05MPa, plants grafted on both rootstocks showed different responses. In plants 'Rangpur' A, WUE and Yl started lowering one day before plants on Trifoliata and delayed two days to recover. When Ysb =-0.13MPa, A reached 4.1 mmol/m2.s and 1.8 mmol/m2.s to Trifoliata and 'Rangpur' treatments, respectively. The minimum values of A when Ysb = 0.23MPa were 1.0 and 2.0 mmol/m2.s in 'Rangpur' and Trifoliata, respectively. Maintenance of the highest values of A, gs, WUE and Yl suggested that 'Valencia' orange tree grafted on potted Trifoliata showed a higher tolerance to water stress than that grafted on 'Rangpur'.

  20. Estrategias de solución para análisis de consolidación acoplados en medios porosos

    OpenAIRE

    Schrefler, Bernardo A.; Saetta, A.; Vitaliani, R.

    1991-01-01

    Se revisan brevemente las estrategias empleadas usualmente para resolver las ecuaciones acopladas del problema de la consolidación de suelos saturados. Luego se introduce un nuevo esquema basado en la solucion particionada del conjunto de ecuaciones acopladas y se desarrollan los criterios de convergencia y estabilidad necesarios. Peer Reviewed

  1. Quantificação e composição química de cera epicuticular de folhas de eucalipto Quantification and chemical composition of epicuticular wax of eucalyptus leaves

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    R.G Viana

    2010-12-01

    Full Text Available Objetivou-se neste trabalho quantificar e relatar a composição química da cera epicuticular da folha de seis clones de eucalipto (UFV01, UFV02, UFV03, UFV04, UFV05 e UFV06. A cera epicuticular foi extraída e quantificada, e os seus constituintes, analisados por cromatografia a gás acoplada a espectrômetro de massas. Maior quantidade de cera por área foliar foi encontrada nos clones UFV01, UFV02 e UFV05, enquanto o clone UFV03 apresentou o menor teor de cera. Nas amostras submetidas à espectrometria de massas, foram identificados 31 constituintes nos seis clones de eucalipto avaliados. A análise das amostras revelou maior presença de hidrocarbonetos entre os compostos identificados na folha. O componente encontrado em maior proporção nos clones UFV02 (36,07%, UFV03 (33,00% e UFV06 (40,98% foi o 3β-acetoxi-urs-12-en-28-al, ao passo que nos clones UFV01 (17,80%, UFV04 (11,38% e UFV05 (17,62% a maior proporção foi do hexacosano. Os clones UFV02 e UFV04 apresentaram, em sua cera, maior variedade de componentes químicos (19 componentes do que os demais genótipos avaliados, havendo variação quanto ao tipo e à quantidade de compostos entre os genótipos, mesmo em clones pertencentes à mesma espécie.This work aimed to quantify and evaluate the chemical composition of the epicuticular wax from leaves of six Eucalyptus clones (UFV01, UFV02, UFV03, UFV04, UFV05 and UFV06. The epicuticular wax was extracted and quantified and their constituents analyzed by gas chromatography coupled with a mass spectrometer, with 31 constituents being identified in the six Eucalyptus clones appraised. The analysis of the samples revealed mostly the presence of hydrocarbons. The component found in larger proportion in the clones UFV02 (36.07%, UFV03 (33.00% and UFV06 (40.98% was 3β-acetoxy-urs-12-en-28-al, while in the clones UFV01 (17.80%, UFV04 (11.38% and UFV05 (17.62% the component found in larger proportion was hexacosane. The clones UFV02 and UFV

  2. Oxidação de fármacos por cloro e formação de subprodutos em amostras aquosas em escala de bancada

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Brígida P. de Souza

    Full Text Available RESUMO Fármacos e desreguladores endócrinos são encontrados em águas naturais brasileiras, incluindo alguns mananciais de abastecimento, também em função da baixa cobertura de coleta e tratamento de esgotos no Brasil. Nesse cenário, o presente trabalho intentou avaliar a remoção de três fármacos - sulfametoxazol (SMX, diclofenaco (DCF e 17β-estradiol (E2 - em água destilada por meio da oxidação com cloro (hipoclorito de sódio, variando-se a dose de cloro e o tempo de contato em ensaios de batelada. As soluções cloradas foram analisadas, ainda, por cromatografia acoplada à espectrometria de massas para identificação de eventuais subprodutos de oxidação. Para tempo de contato de 10 min e dose de cloro de 1,5 mg.L-1, foi observada remoção média de 61% para DCF, 36% para E2 e 33% para SMX. Apenas para o DCF verificou-se diferença estatisticamente significativa (α=0,05 para dose de cloro de 3,0 mg.L-1. A oxidação seguiu modelo cinético de pseudossegunda ordem, com valores de k2 de 0,0168 L.µg.min-1 para SMX (para ambas doses testadas, de 0,0133 e 0,0798 L.µg.min-1 para DCF, e de 0,0326 e 0,0289 L.µg.min-1 para E2, para doses de cloro de 1,5 e 3,0 mg.L-1, respectivamente. Por fim, verificou-se que o aumento do tempo de contato favoreceu a oxidação dos fármacos, ainda que com a perspectiva de formação de subprodutos para SMX e E2.

  3. Resíduos de pesticidas em sedimento de fundo de rio na Bacia Hidrográfica do Rio Cuiabá, Mato Grosso, Brasil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Juliana Possavatz

    2014-01-01

    Full Text Available O rio Cuiabá é um importante tributário do rio Paraguai, cuja bacia é de grande importância por agasalhar o Pantanal, a maior área úmida do planeta. A base econômica da bacia hidrográfica do rio Cuiabá é a produção agrícola e pecuária que, para manter elevada produtividade, requer grandes quantidades de insumos agrícolas como os pesticidas que, podem atingir diversos ambientes devido aos processos de dispersão que ocorrem após sua introdução no ambiente. Os sedimentos desempenham importante papel para a caracterização da poluição de rios devido a seu potencial de acumulação de poluentes. Este estudo objetivou avaliar a contaminação por pesticidas usados nas lavouras plantadas na bacia do rio Cuiabá, MT. Para tanto, amostras de sedimento de fundo foram coletadas mensalmente de agosto de 2011 a julho de 2012. Para a determinação dos pesticidas atrazina, cipermetrina, clorpirifós, endossulfam (α, β e seu metabólito endossulfam sulfato, lambda-cialotrina, malationa, metolacloro, metribuzim, parationa metílica, permetrina e trifuralina no sedimento utilizou-se método multirresíduo que consiste na extração sólido-líquido por agitação mecânica seguida de purificação por extração líquido-líquido e identificação e quantificação por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas. Resíduos de pesticidas foram identificados em amostras coletadas em agosto e setembro de 2011 e janeiro, fevereiro, abril e julho de 2012, em concentrações variando de 5,7 a 79,3 µg kg-1 . Embora a frequência de detecção tenha sido baixa, esses resultados indicam que há potencial de transporte de pesticidas usados na bacia do rio Cuiabá e seus tributários atingindo o Pantanal.

  4. Desenvolvimento e validação de metodos para a determinação de antimicrobianos em leite e farmacos usando a cromatografia liquida de alta eficiencia e eletroforese capilar

    OpenAIRE

    Monica Cecilia Vargas Mamani

    2007-01-01

    Resumo: Antimicrobianos são largamente empregados na medicina veterinária e resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, quando não são respeitadas as boas práticas veterinárias. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de métodos para a determinação de tetraciclinas, sulfonamidas, cloranfenicol e fluoroquinolonas em fármacos usando a eletroforese capilar (CE), assim como método multiresíduos para a determinação de ...

  5. Determinação rápida de fármacos básicos em plasma por cromatografia a gás com detector de nitrogênio e fósforo

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Lilian Feltraco Lizot

    2012-01-01

    Full Text Available A simple and fast method for determination of 40 basic drugs in human plasma employing gas-chromatography with nitrogen-phosphorus detection was developed and validated. Drugs were extracted from 800 µL of plasma with 250 µL of butyl acetate at basic pH. Aliquots of the organic extract were directly injected on a column with methylsilicone stationary phase. Total chromatographic run time was 25 min. All compounds were detected in concentrations ranging from therapeutic to toxic levels, with intermediate precision CV% below 11.2 and accuracy in the range of 92-114%.

  6. High-resolution gas chromatographic analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons and aliphatic hydrocarbons; Separacion por cromatografia de gases de alta eficiencia de hidrocarburos aromaticos policiclicos, (PAH) y alifaticos (AH) ambientales, empleado como fases estacionarias OV-1 y SE-54

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Perez, M.; Gonzalez, D.

    1988-07-01

    A study of the analysis by gas chromatography of aromatic polycyclic hydrocarbons and aliphatic hydrocarbons is presented. The separation has been carried out by glass and fused silica capillary column in two different polar stationary phases OV-1 and SE-54. The limitation and the advantages of the procedure are discussed in terms of separation, sensitivity and precision. (Author) 20 refs.

  7. Preparação, caracterização e aplicação de fases estacionárias tipo C8 modificadas por óxidos metálicos para cromatografia líquida

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Karen Goraieb

    2013-01-01

    Full Text Available This work describes three C8-stationary phases for high performance liquid chromatography based on silica metallized with ZrO2, TiO2 or Al2O3 layers, having poly(methyloctylsiloxane immobilized onto their surfaces. The stationary phases were characterized using XRF, XAS, FTIR, SEM and elemental analysis to determine the physical characteristics of the oxide and polysiloxane layers formed on the surfaces and chromatographically to evaluate the separation parameters. The results show the changes on the silica surface and allowed proposing a structure for the oxide layer, being observed tetrahedral and octahedral structures, what is completely new in the literature. The formation of a homogeneous layer of metallic oxide (TiO2 and ZrO2 was observed on the silica. The C8-titanized and C8-aluminized stationary phases presented good chromatographic performances, with good values of asymmetry and efficiency. All stationary phase presented few loss of the polymeric layer after the HPLC, indicating that this layer is well attached on the metalized support.

  8. Validação de método analítico livre de acetonitrila para análise de microcistinas por cromatografia líquida de alta eficiência

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Sérvio Túlio Alves Cassini

    2013-01-01

    Full Text Available Blooms of cyanobacteria represent a public health risk due to their cyanotoxins such as microcystins. Liquid chromatography techniques to separate and quantify microcystins invariably use acetonitrile as the organic component of the mobile phase. The price and availability of acetonitrile together with its elevated toxicity encourage the validation of acetonitrile-free methods of microcystin analysis. In this work, methanol was employed as the organic solvent of the mobile phase and the validation method was performed with different environmental water samples. The method showed limits of detection between 0.17 and 0.25 µg/L and of quantification between 0.55 and 0.82 µg/L for the microcystin variants: -RR, -YR, -LR, -LA.

  9. Isolamento do alcalóide ricinina das folhas de Ricinus communis (Euphorbiaceae através de cromatografias em contracorrente Isolation of the alkaloid ricinine from the leaves of Ricinus communis (Euphorbiaceae through counter-current chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Ana Cristina Leite

    2005-12-01

    Full Text Available Droplet counter-current chromatography, rotation locular counter-current chromatography and high-speed counter-current chromatography were applied to the preparative separation of the alkaloid ricinine from the dichloromethane extracts of Ricinus communis leaves. The solvent system used was composed of dichloromethane-methanol-water (93:35:72 v/v/v and all techniques led to the isolation of large amounts of the alkaloid. The best result was obtained through HSCCC, since the ricinine yield was respectively 50% and 30% higher than when using RLCCC or DCCC.

  10. Análise de luteotrofina humana e de gonadotrofina coriônica humana, recombinante e natural, por cromatografia  líquida de alta eficiência em fase reversa

    OpenAIRE

    Beatriz Elane de Almeida

    2009-01-01

    Neste trabalho foram desenvolvidas condições específicas de RP-HPLC para análise de preparações recombinantes e naturais de hLH, de hCG, e de suas subunidades. O hLH e o hCG heterodimérico e suas subunidades e migraram com tempos de retenção (tR) significativamente diferentes, na seguinte ordem de hidrofobicidade crescente: -hCG < -hLH < hCG < hLH < -hCG < -hLH. Nestas condições, onze preparações foram estudadas: o Padrão Internacional recombinante hLH-WHO 96/602, uma preparação comercial r...

  11. Novas fases estacionárias à base de sílica para cromatografia líquida de alta eficiência New stationary phases based on silica for high performance liquid chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    César R. Silva

    2004-04-01

    Full Text Available The present work reviews recent advances in the preparation of new reversed phase packing materials such as sterically protected, bidentate, hybrid organic-inorganic and monolithic phases and phases containing embedded polar groups. The bonding chemistry involved in the preparation of these phases as well as their advantages over conventional C8 and C18 reversed phases are discussed. Understanding the reasons behind the development of these newer column packings helps analysts select the best stationary phase for a given application.

  12. Analysis the mixtures of polyphenyls by gas chromatrogaphie. 1.- Area response for biphenyl and terphenyls relative to triphenylmethane; Analisis de polifenilos por cromatografia de gases 1.- Respuesta relativa del bifenilo y terfenilos respecto al trifenilmetano

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Perez Garcia, M

    1966-07-01

    The relative performances of the thermal conductivity and flame ionization detectors towards triphenylmethane were investigated for each one of the components of biphenyl of biphenyl and terphenyl mixtures. The influence of the concentration of the considered compound as well as the influence derived from the present of all other components on the above-mentioned relative performance were studied. A 2 m long column filled with 50-70 mesh stomacher containing 20% apiezon L was used to carry out the study with the thermal conductivity detector by keeping the column at 300 degree centigree using helium gas as carrier. (Author) 13 refs.

  13. Dosagem de artemisinina em Artemisia annua L. por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por índice de refração

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Vera Lúcia Garcia Rehder

    Full Text Available Artemisinin is a sesquiterpene lactone used in treatment of chloroquine-resistant malaria. This paper presents high-performance liquid chromatographic assay for artemisinin in leaves of A. annua using differential refractometer detector and a single step of clean-up in a silica cartridge. The average of recoveries were 95% and the limit of quantification was 0,21% p/p using 200 mg of the leaves. This method was found to be simple, robust and relatively rapid.

  14. Analytical control of the synthesis of the trithio and its precursors by gas chromatography; Control por cromatografia en fase gaseosa de la sintesis del trithion y de sus precursores

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Gonzalez Moreno, M. P.; Perez Garcia, M. M.; Angoso Marina, M.

    1979-07-01

    The synthesis of pesticide Trithio and its precursors has been controlled by G.L. selecting the best separation conditions and responses. The following columns have been used: 20% FFAP on chromo sorb W (a.w.) D.M.C.S. for organophosphate precursor glass column of 5 % Silicone SE-30 on chromo sorb G (a.w.) D.H.C.S. for S-(p-chlorophenyl-chloro methyl) and 12 % Silicone SE-30 modified with 8 % of Neopentyl-glicolsuccinate for Trithio. The relative retention times, retention indices and relative responses for. Trithio and its precursors have been calculated. (Author) 9 refs.

  15. Determination of low concentrations of pyridine in piperidine by gas chromatography and infrared spectroscopy; Determinacion de bajas concentraciones de piperidina en piridina por cromatografia de gases y espectroscopia infrarroja

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Perez Garcia, M. M.; Parellada Bellod, R.

    1979-07-01

    This paper describes the determination of low amounts of piperidine in pyridine in the concentration range of 0-5%. After an exhausting review of the bibliography on the column selection, the chromatographic separation and determination are made on the following column: 27% Pennwalt- 223; 4% KOH on Gas-Chrom R; 80-100 mesh with flame ionization detector. The retention indexes of both compounds and tho Rohrschneider constants of the phase used are calculated. The minimum detection limit achieved for piperidine is 0,25%. (Author) 25 refs.

  16. Analytical Issues on the Determination of Carotenoids in Microalgae by Liquid Chromatography with Diode Array Detector; Aspectos Analiticos sobre la Determinacion de Compuestos Carotenoides en Microalgas mediante Cromatografia de Liquidos con Detector de Diodos

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Garcia, S.; Perez, R. M.

    2012-04-11

    A preliminary study of literature review on the determination of carotenoids in microalgae samples by HPLC with diode array detector is presented. Main objective has been focused to compile data from literature and based on the main aspects of the analytical methodology used in the determination of these compounds. The work is structured as follows and affecting major analytical difficulties: Procurement and commercial availability of standard solutions. Stage of sample treatment. Chromatographic analysis. (Author) 19 refs.

  17. Antocianinas em extratos vegetais: aplicação em titulação ácido-base e identificação via cromatografia líquida/espectrometria de massas

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Wesson Guimarães

    2012-01-01

    Full Text Available Anthocyanins extracted from picao, quaresmeira, petunia, flamboyant, purple ipe, lobeira, pata de vaca, jaboticaba, purple cabbage and jambul were evaluated as natural acid-base indicators. Anthocyanins in extracts were identified using HPLC/MS. Clear, rapid change in color at final-point titration was observed for extracts but only picao showed strong change in pH. Indirect determination of carbonate in limestone using a natural indicator was performed and results compared with phenolphthalein indicator and potentiometer titration. Optimal results were obtained with picao but other extracts showed good accuracy and precision.

  18. Applications of Liquid Chromatography with Fluorescence Detector Diodes and the Analysis of Environmental Pollutants; Aplicaciones de la Cromatografia Liquida con Detector de Diodos y Fluorescencia al Analisis de Contaminantes Medioambientales

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Garcia, S; Perez, R M

    2012-04-11

    It presents a review on the determination of major types of organic pollutants in environmental samples by HPLC with diode array or fluorescence molecular detectors. Main objective has been to make a compilation of the analytical potential of the technique based on literature and our laboratory studies on the main aspects of analytical methodology used in the determination of these compounds. (Author) 53 refs.

  19. Determination of alpha-Tocopherol (vitamin E) in irradiated garlic by high performance liquid chromatography (HPLC); Determinacao de alpha-tocoferol em alho irradiado utilizando cromatografia liquida de alta frequencia (CLAE)

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Rios, Magda Dias Goncalves; Penteado, Marilene de Vuono Camargo [Sao Paulo Univ., SP (Brazil). Faculdade de Ciencias Farmaceuticas. Dept. de Alimentos e Nutricao Experimental]. E-mail: riosmagda@hotmail.com

    2003-02-01

    The effects of {sup 60}Co ionizing radiations in doses of 0, 75, 100, 150, 200 and 250Gy on garlic, upon the {alpha}-tocopherol concentration were studied. The {alpha}-tocopherol contents were established by high performance liquid chromatography (HPLC), after direct hexane extraction from the garlic samples. The {alpha}-tocopherol was determined through normal phase column, and mobile phase was composed by hexane: iso-propyl alcohol (99:01 v/v), with 2mL/min flow rate and fluorescence detector. It is statistically shown that an irradiation dose of up to 150 Gy does not affect the garlic {alpha}-tocopherol content. (author)

  20. COMPOSICIÓN MOLECULAR DE ACIDOS HUMICOS EVALUADA MEDIANTE PIRÓLISIS -CROMATOGRAFIA DE GASES- MASAS E HIDRÓLISIS TÉRMICA ASISTIDA Y METILACIÓN, EN SUELOS ALTOANDINOS – COLOMBIA

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Claudia Martinez

    2014-07-01

    Full Text Available Se determinó la composición  molecular de ácidos húmicos (AH, extraídos del horizonte A de suelos altoandinos, Colombia dedicados a tres usos: bosque primario, cultivo y pastura. Los AH se obtuvieron mediante extracción secuencial de la materia orgánica humificada (MOH con soluciones de tetraborato, pirofosfato e hidróxido de sodio (0,1N, y fueron purificados por diferentes procesos analíticos. Su composición molecular se determinó  por Py-GC/MS y THMA. Los diferentes productos de la pirolisis se clasificaron atendiendo a la familia química a la que pertenecen,  prevalecieron los ácidos grasos (FA como el producto más abundante en los AH de todos los usos, mientras que  los fenoles, esteroles, S-compuestos y terpenos se encontraron en menor abundancia. Se presentaron diferencias en los porcentajes de abundancia relativa de los grupos identificados, demostrando que el cambio de uso de suelo influye en las propiedades físicas, químicas y biológicas del suelo por lo que se perciben diferentes grados de transformación, que afectan la composición de los AH y su reactividad en el suelo.

  1. Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons I. Determination by gas chromatography with glass and fused silica capillary columns; Analisis de Hidrocarburos aromaticos policiclicos. I. Determinacion por cromatografia de gases con columnas capilares de vidrio de silice fundida

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Perez, M M; Gonzalez, D

    1987-07-01

    A study of the analysis by gas chromatography of aromatic polycyclic hydrocarbons is presented. The separation has been carried out by glass and fused silica capillary column. The limitations and the advantages of the procedure are discussed in terms of separation efficiency, sensitivity and precision. (Author) 17 refs.

  2. Voltametria de Pulso Diferencial (VPD) em estado sólido de manchas de Cromatografia de Camada Delgada (CCD): um novo método de análise para fitoativos antioxidantes

    OpenAIRE

    Darlene Gonçalves; Renê O. Couto; Edemilson C. Conceição; Nathasha S. Reis; Eric S. Gil

    2011-01-01

    A new electroanalytical method coupling TLC-DPV in solid state was developed for quantitative determination of phytoantioxidants with medicinal purpose, e.g. rosmarinic acid (RA) in samples of phytopharmaceuticals, e.g. rosemary (Rosmarinus officinalis L.). The method showed to be feasible, presenting linearity in concentrations ranging from 0.694 x 10-3 to 9.526 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9945), good sensibility, selectivity, reproducibility, repeatability, agility and affordable cost. The concen...

  3. Voltametria de Pulso Diferencial (VPD em estado sólido de manchas de Cromatografia de Camada Delgada (CCD: um novo método de análise para fitoativos antioxidantes

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Darlene Gonçalves

    2011-01-01

    Full Text Available A new electroanalytical method coupling TLC-DPV in solid state was developed for quantitative determination of phytoantioxidants with medicinal purpose, e.g. rosmarinic acid (RA in samples of phytopharmaceuticals, e.g. rosemary (Rosmarinus officinalis L.. The method showed to be feasible, presenting linearity in concentrations ranging from 0.694 x 10-3 to 9.526 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9945, good sensibility, selectivity, reproducibility, repeatability, agility and affordable cost. The concentrations of RA in different extracts of rosemary ranged from 0.05 to 0.52 (% w/w, presenting high recovery levels when compared to HPLC.

  4. Proposal for data acquisition system of gas chromatograph and natural gas transfer custody via web; Proposta para um sistema de aquisicao de dados de cromatografia e medicao fiscal de gas natural via web

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Santana, Jose Paulo C.; Guimaraes, Marcelo F.; Zeitoune, Rafael J. [PETROBRAS, Rio de Janeiro, RJ (Brazil)

    2005-07-01

    In this paper, is presented a proposal of a Chromatograph and Transfer Custody Measurement Data Acquisition System through Web, complementary to the SCADA System, responsible for control and monitoring PETROBRAS Gas Pipelines, intended to comply with the requirements of the Gerencias de Qualidade e Medicao (MQD) and Planejamento Integrado da Logistica (PCL) from PETROBRAS Gas e Energia, regarding the evaluation of the quality of the natural gas that is being commercialized, as well as its billing. (author)

  5. Determinação de 2,5-hexanodiona em urina empregando cromatografia líquida de alta eficiência, após derivatização com 2,4-dinitrofenil-hidrazina

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Marina Venzon Antunes

    2011-01-01

    Full Text Available A method for quantifying urinary 2,5-hexanedione was optimized and validated. Urine samples were hydrolyzed and derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine. The analyte was separated in a high performance liquid chromatography system with a diode array detector, using a C18 column (150 x 4.6 mm, p.d. 5 µm and a mobile phase composed of phosphate buffer pH 2.3:acetonitrile (40:60, v/v, at a flow rate of 1 mL/min. The chromatograms were monitored at 334 nm. Retention time was 7.3 minutes. Main validation parameters were: coefficient of determination: 0.9994, accuracy: 96 to 107%; intra-assay precision (RSD: 3.08 to 6.72%; inter-assay precision (RSD: 2.54 to 8.17% and limit of quantitation of 0.19 µg/mL.

  6. Determinação de residuos de herbicidas em aguas utilizando extração em fase solida seguida de separaçaõ por cromatografia liquida e alta eficiencia

    OpenAIRE

    Glaucia Maria Ferreira Pinto

    1999-01-01

    Resumo: O sucesso da produção agrícola depende da aplicação de substâncias químicas, os pesticidas, que controlam as pestes. Se por um lado a aplicação de pesticidas é indispensável, por outro lado, pode ser muito perigosa para o meio ambiente e à saúde humana. Os pesticidas podem ser transportados para fontes de água causando contaminações. No mundo, tem crescido a preocupação com a qualidade das águas e devido a isto, torna-se necessário o desenvolvimento de métodos para analisar estes cont...

  7. Determinação simultânea de topiramato, carbamazepina, fenitoína e fenobarbital em plasma empregando cromatografia a gás com detector de nitrogênio e fósforo

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Roberta Zilles Hahn

    2013-01-01

    Full Text Available Topiramate and the other frequently co-administered antiepileptic drugs carbamazepine, phenytoin and phenobarbital were determined in 100 µL plasma samples by gas chromatography with nitrogen phosphorus detection (GC-NPD, after a one-step liquid-liquid extraction with ethyl acetate, followed by flash methylation with trimethylphenylammonium hydroxide. Total chromatographic run time was 12.5 min. Intra-assay and inter-assay precision was 2.5-7.3% and 1.6-5.2%, respectively. Accuracy was 100.1-104.2%. The limit of quantitation was 1 µg mL-1 for all analytes, proving suitable for routine application in therapeutic drug monitoring of antiepileptic drugs.

  8. Aplicação da eletroforese capilar e cromatografia líquida de alta eficiência para a quantificação da dexametasona e diclofenaco em nanosuspensão

    OpenAIRE

    Laura Victoria Español Mariño

    2015-01-01

    Os grandes desafios da medicina contemporânea destacam a necessidade de uma intensa pesquisa para desenvolver novos tratamentos para muitas doenças crônicas, tais como as reumáticas, que sejam efetivos, seguros e com qualidade. Uma das novas ferramentas para o desenvolvimento de novos medicamentos é a nanotecnologia, a qual nos últimos anos tem aumentado a sua aplicação na área farmacêutica contemplando um crescente otimismo acerca do seu potencial uso para obter melhores oportunidades de dia...

  9. Determinação eletroanalítica de corante reativo presente como contaminante em proteínas purificadas por cromatografia de afinidade Electroanalytical determination of a reactive dye currently used in affinity chromatography for protein purificaton

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Marly E. Osugi

    2004-06-01

    Full Text Available Procion Green HE-4BD is a reactive dye currently used in affinity purification, and commonly present as a contaminant in the final biological preparation. An assay method is described to determine trace amounts of the dye in the presence of human serum albumin(HSA and leakage from agarose as affinity sorbent by cathodic stripping voltammetry. The proposed method is based on the reductive peak at -0.55V in B-R buffer pH 3 (E=0V and t= 240s, obtained when samples of HSA 2% (m/v containing dye concentrations in sodium hydroxide pH 12 are submitted to a heating time of 330 min at 80 ºC. Linear calibration curves can be obtained for RG19 dye concentrations from 5x10-9 mol L-1 to 8 x10-8 mol L-1. The detection limit (3sigma is 1x10-9 mol L-1.

  10. Determinação de corantes artificiais por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE em pó para gelatina Determination of synthetic dyes by high performance liquid chromatography (HPCL in jelly powder

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Marcelo Alexandre Prado

    2004-02-01

    Full Text Available Synthetic dyes were determined by high performance liquid chromatography in 76 samples of regular jelly and diet jelly powders, of several flavors produced by seven different manufacturers. Three sample of each product, from different batches, were analyzed. The same qualitative composition was observed for products of the same flavor from different manufacturers, but the quantitative composition varied markedly from one manufacturer to the other. There were no or few significant differences between batches from a given manufacturer, demonstrating good quality control in the use of these additives by the food industry. None of the samples exceeded the limit stipulated by Brazilian legislation.

  11. Determinação simultânea de resíduos de cloranfenicol, tianfenicol e florfenicol em leite bovino por cromatografia eletrocinética micelar

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Leonardo Pezza

    2006-10-01

    Full Text Available A micellar electrokinetic chromatographic method (MEKC is described for determining residues of amphenicols(chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol in bovine milk. MEKC is conducted by using a separation buffer consisting of 20 mM Na2HPO4, 10 mM Na2B4O7, 50 mM SDS at pH 8.0; UV detection at 210 nm and 10 kV of voltage. The limit of detection ranged from 4.3-5.3 µg L-1. The MEKC method was applied for the simultaneous determination of amphenicols in milk samples spiked with amphenicols at three concentration levels: 10, 30 and 50 µg L-1. Recoveries ranging from 91-105% were obtained by following a simple extraction/preconcentration procedure.

  12. Determinação simultânea de resíduos de cloranfenicol, tianfenicol e florfenicol em leite bovino por cromatografia eletrocinética micelar

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Pezza Leonardo

    2006-01-01

    Full Text Available A micellar electrokinetic chromatographic method (MEKC is described for determining residues of amphenicols(chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol in bovine milk. MEKC is conducted by using a separation buffer consisting of 20 mM Na2HPO4, 10 mM Na2B4O7, 50 mM SDS at pH 8.0; UV detection at 210 nm and 10 kV of voltage. The limit of detection ranged from 4.3-5.3 µg L-1. The MEKC method was applied for the simultaneous determination of amphenicols in milk samples spiked with amphenicols at three concentration levels: 10, 30 and 50 µg L-1. Recoveries ranging from 91-105% were obtained by following a simple extraction/preconcentration procedure.

  13. Comparison study among methodologies of planar chromatography for radiochemical control of technetium-99m; Estudo comparativo entre metodologias de cromatografia planar para controle radioquimico de radiofarmacos de tecnecio-99m

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Monteiro, Elisiane de Godoy

    2012-07-01

    Radiopharmaceuticals are substances that have radioisotopes in their composition. About 95% of the procedures performed in nuclear medicine use radiopharmaceuticals with diagnostic purposes, and the Lyophilized Reagents (LR) labeled with Technetium-99m ({sup 99}mTc), obtained from {sup 99}Mo/{sup 99}mTc generator, are the most one used. Quality Control represents the set of assays to be performed to assure that the product is adequate to its purpose. An important feature to be evaluated in {sup 99m}Tc radiopharmaceuticals is the radiochemical purity (% RqP) to quantify free pertechnetate ({sup 99}mTcO{sub 4}{sup -}) and technetium colloidal (99mTcO{sub 2}) mainly by paper chromatography (PC), thin layer (TLC) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The objective of this work was to perform the comparison among the radiochemical control methodologies of LR labeled with {sup 99m}Tc, described in the United States Pharmacopoeia (USP) and European Pharmacopoeia (EP) and those used by IPEN. {sup 99m}TcO{sub 4}{sup -} eluate and DISIDA, DMSA, DTPA, EC, ECD, GHA, MIBI, MDP, PIRO, SAH and Sn Coloidal LR were provided by IPEN-CNEN/SP. TLC-cellulose, TLC-SG.TLC-SG reverse phase, HPTLC-cellulose, HPTLC-SG (Merck) and ITLC-SG (Pall Corporation), W1MM, W3MM, W17M e W31ET (Whatman) chromatographic plates were used. The measurement of the radioactivity was done in a Perkin Elmer Cobra D-5002 gamma counter. LR were labeled to obtain 55,0 MBq mL{sup 1} (1,5 mCi mL{sup 1}) of final radioactive concentration. The %{sup 99m}TcO{sub 4}{sup -}, %{sup 99m}TcO{sub 2} and % RqP were determined up to 4 hour labeling. From 11 LR, only EC and GHA have no radiochemical control methods in USP and EP. In USP and/or EP, DTPA, MDP, PIRO, SAH and Sn Coloidal methods use ITLC-SG; IPEN uses this chromatography plate in DISIDA, EC, ECD, GHA, PIRO, MIBI and SAH. As ITLC-SG had been out of production (recommended in 40, 70 and 41% of the USP, EP and IPEN methodologies, respectively), it was necessary to search alternatives to replace ITLC-SG plate in the radiochemical control, comparing with HPTLC (cellulose and silica gel) and Whatman plates (with thickness and flow rate differences). The % RqP results determined by the methods described in USP, EP, IPEN and the methods evaluated in this work presented coefficient of variation less than 5%, and it was not considered a significant value among the methods. Some chromatographic systems evaluated in this work can be used as replacement to the ITLC-SG plate. HPTLC-cellulose was the plate that presented time of analysis chromatography profile and cost similar to ITLC-SG, making it one of the most indicated to replace ITLC-SG, in 11 LR evaluated. (author)

  14. Transesterificação de óleos vegetais: caracterização por cromatografia em camada delgada e densidade Transesterification of vegetable oils: characterization by thin-layer cromatography and density

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Sandro Froehner

    2007-01-01

    Full Text Available We studied the transesterification of two vegetable oils: soybean and waste frying oil. The main problem of transesterification is related to the measurement of the ethyl ester content. In this work we used a quick analytical method for assessing the ethyl ester fraction of the purified fuel-grade transesterification products by applying a simple correlation with density. If the ester content is higher than 85% by weight the correlation allows the determination by a single density measurement. This method is suitable for control and determines the ethyl ester quickly and simply.

  15. Fluidos supercríticos em química analítica. II. Cromatografia com fluido supercrítico: instrumentação Supercritical fluid in analytical chemistry. II. Supercritical fluid chromatography: instrumentation

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Emanuel Carrilho

    2003-10-01

    Full Text Available The first paper in this series discussed the basic theory involved in supercritical fluid chromatography (SFC and how the technique progressed from gas and liquid chromatography. The first SFC instruments were simple adaptations of the commercially available liquid chromatographs with packed columns followed by modifications in gas chromatographs using open tubular capillary columns. In this paper, the most important aspects regarding instrumentation are covered, including practical, simple, and the most important, inexpensive solutions to build a home-made SFC system.

  16. Fluidos supercríticos em química analítica. I. Cromatografia com fluido supercrítico: conceitos termodinâmicos Supercritical fluid in analytical chemistry. I. Supercritical fluid chromatography: thermodynamic definitions

    OpenAIRE

    Emanuel Carrilho; Maria Cecília H. Tavares; Fernando M. Lanças

    2001-01-01

    Under the chromatographic point of view, the physico-chemical properties of a supercritical fluid are intermediate to those of the gases and liquids. Many times they approach the best features of each one, as for example, the solubilization power of liquids and low viscosity of gases. The thermodynamic definitions and main physico-chemical features of a supercritical fluid will be presented in this article. The use of supercritical fluids in analytical chemistry has been extremely modest in B...

  17. Correlations Between retention indices and molecular structure of aliphatic alcohols and of their benzoyl derivatives on phenyl substituted polysiloxane stationary phases; Cromatografia en fase gaseosa sobre metilfenilpolisiloxanos. Estructura molecular y parametros de retencion para alcoholes y sus derivados benzoilados

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Pias, J B; Gasco, L

    1976-07-01

    The retention indices of aliphatic alcohols of carbon number up to C{sub g}, and of their benzoyl derivatives up to C{sub 7}, were determined in columns packed with Chromo sorb G (AW-DMCS-HP) coated previously with 5% methyl, and methyl phenyl polysiloxanes with increasing polarity (SE-30, 0V-3, 0V-7, 0V-11, 0V-17 and OV-25). Correlations between retention indices and chain length for 1-alcohols, 2-alcohols, 3-alcohols, 1 , on -3-alcohols, 2-methyl-1-alcohols and for their corresponding benzoyl derivatives were calculated at 100, 120 and 140 degree centigree. In alcohols, a -CH{sub 2}- group increases I approximately 100 units, and in their benzoyl derivatives from 80 to 100 units. Dispersion indices {delta}l , and positional and structural increments {delta}I, were evaluated for -OH and benzoyl groups in terms of phase polarity and chain length. Effects of chain length, chain branching and double bond location on retention parameters were also studied. (Author) 23 refs.

  18. Separation and identification of beta-carotene and its cis isomers by high pressure liquid chromatography (HPLC); Separacion e identificacion del beta-caroteno y sus isomeros cis por cromatografia liquida de alta resolucion (HPLC)

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Carrillo de Padilla, F [Universidad Central de Venezuela (UCV), Facultad de Farmacia, Catedra de Analisis de Alimentos, Caracas (Venezuela)

    1996-07-01

    The separation and identification by HPLC of the cis isomers of beta-carotene was studied. A 1.26 mg/ml beta-carotene solution previously isomerized with iodine as a catalyst, was eluted with 2% acetone in hexane, from a Ca(OH)2 chromatographic column in three bands. The fractions were identified by spectrophotometry and the retention times of 2.05, 2.4 and 2.8 min for the 13 cis, all-trans, and 9 cis beta-carotene isomers, determined by HPLC, with 1% acetone in hexane as Mobil phase. 22.13 mg % of all-trans beta-carotene were found in a sample of canned carrots. It is recommended the analyses of a greater number of samples, the determination of the method's sensitivity, reproducibility, and the use of a standard of reference of a response factor for calculations.

  19. Síntese e caracterização de La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ utilizados como catodo em células a combustível de óxido sólido Synthesis and characterization of La1-X SrX MnO3± δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3- δ used as cathode in solid oxide fuel cells

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    R. A. Vargas

    2008-09-01

    Full Text Available Na síntese de materiais, muitos desafios estão relacionados com propriedades requeridas, levando pesquisadores a buscarem materiais alternativos que possuam características adequadas para funcionarem como componentes nas células a combustível de óxido sólido. Atualmente, os materiais mais estudados como catodos são os óxidos mistos La1-X SrX MnO3±δ e La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. Neste trabalho utilizaram-se como precursores os nitratos dos respectivos elementos químicos. O objetivo é apresentar algumas características físicas, químicas e microestruturais desses materiais, obtidos pela técnica dos citratos. As principais análises utilizadas para caracterização foram: análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, picnometria por gás hélio, fluorescência de raios X, cromatografia de absorção gasosa, distribuição granulométrica por espalhamento laser, adsorção gasosa, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostram que as composições estudadas contem partículas homogêneas com presença de carbono residual, áreas de superfícies específicas adequadas e tamanho médio de partículas inferiores a 1 mm. As propriedades estudadas estão compatíveis com dados da literatura. Conclui-se que os compostos sintetizados possibilitam o estudo e preparação de suspensões cerâmicas para fabricação de filmes finos.In the synthesis of ceramic materials, new challenges are related with the intrinsic properties. Consequently, researchers look for alternative materials with adjusted characteristics for components in solid oxide fuel cells. Currently, the most studied materials as cathode are oxides: La1-X SrX MnO3±δ and La1-X SrX Co1-Y FeY O3-δ. In this work, the nitrates of the respective chemical elements were used as raw materials. The objective of this work is to present the physical, chemical and microstructural characteristics of these materials, prepared by the

  20. Study of the leaching of heavy metals from waste water sludge and incinerator's ash, using coupled thermostated columns and DTPA as complex agent; Estudio de la extraccion de metales pesados de lodos y cenizas de aguas residuales usando columnas termostatizadas acopladas y DTPA como agente complejante

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Vite T, J.; Vite T, M.; Guerrero D, J.; Carreno de Leon, M.C. [Departamento de Estudios del Ambiente, Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares, A.P. 18-1027, 11801 Mexico D.F. (Mexico)

    2000-07-01

    We studied the metallic composition from waste water sludge and incinerators ashes of an incinerator located in Toluca, Mexico, the qualitative studies were made using the Activation Analysis technique, and fluorescence X-ray techniques. The quantitative analysis of heavy metals in the wastes were made using Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (Icp-Aes). For leaching the samples, we used four coupled thermostated columns, each one had a p H of 2,5, 7 and 10. The flux of the air was of 1600 cc/min. The temperature was maintain constant in 60 Centigrade using a thermostated system. For this study we used 100 g of wastes mixed with mineral acid or sodium hydroxide to reach p H 2,5,7 and 10. We added a reducing and tensoactive agents and finally DTPA as complex agent. With this method, we obtain a better leaching efficiency using a complex agent. However the high DTPA cost, make this process expansive that is why we recommend to work with another classes of complex agents, that be cheaper to leach metals of different chemistry matrix. (Author)

  1. Preliminary risk analysis of an Hydrogen production plant using the reformed process of methane with vapor coupled to a high temperature nuclear reactor; Analisis preliminar de riesgo de una planta de produccion de hidrogeno utilizando el proceso de reformado de metano con vapor acoplada a un reactor nuclear de alta temperatura

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Flores y Flores, A. [Facultad de Ingenieria, UNAM, 04510 Mexico D.F. (Mexico)]. E-mail: alain_fyf@yahoo.com; Nelson E, P.F.; Francois L, J.L. [Facultad de Ingenieria, Laboratorio de Analisis en Ingenieria de Reactores Nucleares, UNAM, Paseo Cuauhnahuac 8532, 62550 Jiutepec, Morelos (Mexico)

    2004-07-01

    It is necessary to identify the different types of dangers, as well as their causes, probabilities and consequences of the same ones, inside plants, industries and any process to classify the risks. This work is focused in particular to a study using the technical HAZOP (Hazard and Operability) for a plant of reformed of methane with vapor coupled to a nuclear reactor of the type HTTR (High Temperature Test Reactor), which is designed to be built in Japan. In particular in this study the interaction is analyzed between the nuclear reactor and the plant of reformed of methane with vapor. After knowing the possible causes of risk one it is built chart of results of HAZOP to have a better vision of the consequences of this faults toward the buildings and constructions, to people and the influence of the fault on each plant; for what there are proposed solutions to mitigate these consequences or to avoid them. The work is divided in three sections: a brief introduction about the technique of HAZOP; some important aspects of the plant of reformed of methane with vapor; and the construction of the chart of results of HAZOP. (Author)

  2. Desarrollo de nuevas estrategias analíticas basadas en técnicas separativas acopladas a metodologías de pre-concentración y modelado quimiométrico para el análisis de fármacos y sus metabolitos en muestras complejas

    OpenAIRE

    Vera Candioti, Luciana

    2009-01-01

    En la presente tesis se desarrollaron, optimizaron y validaron métodos basados en electroforesis capilar y cromatografía líquida de alta resolución, para la separación y determinación simultánea de múltiples analitos contenidos en diversas matrices biológicas. El acondicionamiento de muestras y extracción de analitos desde sus matrices, se realizó mediante precipitación de proteínas y centrifugación, combinados con extracciones líquido-líquido y en fase sólida, obteniendo recuperac...

  3. Evaluation of the security of a hydrogen producing plant by means of the S I cycle coupled to a nuclear reactor of high temperature; Evaluacion de la seguridad de una planta productora de hidrogeno mediante el ciclo SI acoplada a un reactor nuclear de alta temperatura

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Ruiz S, T.; Francois, J. L.; Nelson, P. F. [UNAM, Facultad de Ingenieria, Departamento de Sistemas Energeticos, Paseo Cuauhnahuac No. 8532, Col. Progreso, 62550 Jiutepec, Morelos (Mexico); Cruz G, M. J., E-mail: truizsmx@yahoo.com.mx [UNAM, Facultad de Quimica, Ciudad Universitaria, 04510 Mexico D. F. (MX)

    2011-11-15

    At the present one of the processes that demonstrates, theoretically, to be one of the most efficient for the hydrogen production is the thermal-chemistry cycle Sulfur-Iodine. One way of obtaining the temperature ranges required by the process is through the helium coming from a very high temperature reactor. The coupling of the chemical plant with the nuclear plant presents aspects of security that should be analyzed; among them the analysis of the danger of the process materials is, with the purpose of implementing security measures to protect the facilities and equipment s, the environment and the population. These measures can be: emergency answer plans of the stations, definition of the minimum distance required among facilities, determination of the exclusion area, etc. In this study simulations were made with the computer code Phast in order to knowing the possible affectation areas due to the liberation of a great quantity of energy due to a helium leak to very high temperature, of toxic materials or by a possible hydrogen combustion. The results for the liberations of sulfuric acid, hydrogen, iodine, helium and sulfur dioxide are shown, specially. The operation conditions were taken of a combination of the preliminary design proposed by General Atomics and the optimized conditions by the Korea Advanced Institute of Science and Technology, considering a production of 1 kg-mol/s of hydrogen. The iodine was the material that presented a major affectation area. (Author)

  4. Study on water-sediment interaction in samples from Rio das Velhas - Minas Gerais State - Brazil using instrumental neutron activation analysis, and argon plasma coupled mass spectroscopy; Estudo da interacao agua-sedimento em amostras do Rio das Velhas - MG utilizando os metodos: analise por ativacao neutronica instrumental (INAA) e espectrometria de massa acoplada a um plasma de argonio (ICP-MS)

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Veado, Maria Adelaide R.V.; Oliveira, Arno H. de [Minas Gerais Univ., Belo Horizonte, MG (Brazil). Dept. de Engenharia Nuclear; Revel, G.; Pinte, G. [CEA Centre d`Etudes Nucleaires de Saclay, 91 - Gif-sur-Yvette (France). Lab. d`Analyse par Activation Pierre Sue; Toulhoat, P. [CEA Centre d`Etudes Nucleaires de Saclay, 91 - Gif-sur-Yvette (France). Unite Mixte de Recherche Analyse et Environnement

    1999-11-01

    Sorption of the metallic elements in aqueous solutions in surface of the hydroxides affects the transport of heavy elements in the freshwaters. Sorption and the chemistry of the hydroxides are important studies for knowledge in geology, waters and waste treatment, and environment studies. In the industrial mining region areas, the river surface waters are subject to modifications in its physical and chemistries properties: pH, DBO, conductivity and alkalinity. Instrumental neutron activation analysis and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), have ben used for the determination of toxic heavy metals and others pollutants in the Das Velhas river in State of Minas Gerais, in south-east Brazil. Water samples were collected with acidification on site, which provoked a change of its natural pH. Consequently, metallic elements associated to hydroxides and to particles in suspension were liberated. The objective of this paper is to show the different behavior of any elements, in water of Das Velhas river, with relation of its chemical forms (cations or anions), the solubility degree, the pH and the presence of rare earth elements. (author) 11 refs., 10 figs.; e-mail: adelaide at nuclear.ufmg.br; heeren at nuclear.ufmg.br; grevel at drecam.cea.fr; pierre.toulhoat at cea.fr

  5. Ação e caracterização química de óleos essenciais no manejo da antracnose do maracujá

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    César Fernandes Aquino

    2012-12-01

    Full Text Available Objetivou-se avaliar dois métodos de inoculação de Colletotrichum gloeosporioides em maracujá, testar a patogenicidade de diferentes isolados, o efeito fungitóxico e a composição química dos óleos essenciais das espécies medicinais alecrim-pimenta (Lippia sidoides Cham., capim-santo [Cymbopogon citratus (D. C. Stapf.], alfavaca-cravo (Ocimum gratissimum L., no controle da antracnose [Colletotrichum gloeosporioides (Penz.], associado ao estádio de maturação de frutos de maracujazeiro-amarelo. Avaliaram-se três experimentos, onde se testou a patogenicidade de seis isolados do fungo em delineamento inteiramente casualizado, com seis repetições, outro com o mesmo delineamento em esquema fatorial 2x2 (suspensão de conídios e disco de micélio e frutos (verdes e maduros, com seis repetições. No tratamento com frutos, utilizou-se o delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial 5x3+1, sendo cinco concentrações (0; 2; 4; 6 e 8µL mL-1 e três espécies medicinais, mais o tebuconazol, com cinco repetições. Fez-se a caracterização química dos óleos por cromatografia gasosa, com espectrometria de massas. Todos os isolados foram patogênicos. Os frutos maduros apresentaram maior diâmetro das lesões, quando inoculados com suspensão de conídios. O óleo de C. citratus proporcionou o menor diâmetro das lesões nos frutos, até a concentração de 6 µL mL-1. Na concentração de 8 µL mL-1, todos os óleos inibiram o desenvolvimento do fungo. O timol (30,24%, o citral (77,74% e o eugenol (92,89% foram componentes majoritários em L. sidoides, C. citratus e O. gratissimum, respectivamente.

  6. Relation between citric acid production by solid-state fermentation from cassava bagasse and respiration of Aspergillus niger LPB 21 in semi-pilot scale

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Flávera Camargo Prado

    2005-06-01

    Full Text Available The aim of this work was to study the relation between citric acid production and respiration of Aspergillus niger LPB 21 in solid-state fermentation of cassava bagasse. The experiments were carried out in horizontal drum bioreactor coupled with a gas chromatography system. Fermentation was conduced for 144 h with initial substrate moisture of 60% using heat-treated cassava bagasse as sole carbon source. The exhausted air from the bioreactor was analyzed for the monitoring of CO2 produced and O2 consumed in order to estimate the biomass biosynthesis by the fungal culture. The metabolic activity of A. niger growth was associated to citric acid production. The system using FERSOL software determined 4.372 g of biomass/g of consumed O2. Estimated and analytically determined biomass values followed the same pattern showing that the applied mathematical model was adapted.Este estudo permitiu verificar a relação ente a produção de ácido cítrico e a respiração do Aspergillus niger LPB 21 na fermentação no estado sólido do bagaço de mandioca. Os experimentos foram realizados em biorreator tipo tambor horizontal acoplado com um sistema de cromatografia gasosa. A fermentação foi conduzida durante 144 h com 60% de umidade inicial do substrato usando bagaço de mandioca termicamente tratado como única fonte de carbono. O ar de saída do biorreator foi analisado para monitorar a produção de CO2 e o consumo de O2 com o objetivo de estimar a biomassa sintetizada pelo fungo. A atividade metabólica do crescimento do Aspergillus niger está associada à produção de ácido cítrico. Usando o software FERSOL, o sistema determinou uma biomassa de 4.372 g de biomassa/g de O2 consumido. Os valores da biomassa estimada e da determinada analiticamente seguiram a mesma tendência mostrando que o modelo matemático aplicado foi adaptado.

  7. Constituintes das sementes de Copaifera officinalis L. Constituents from Copaifera officinalis L. seeds

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Valdir F. Veiga Junior

    2007-01-01

    Full Text Available O gênero Copaifera L. é um dos mais importantes economicamente na Região Amazônica devido, principalmente, à produção dos óleos de copaíba, oléo-resinas com diversas propriedades farmacológicas confirmadas. Apesar disso, os estudos fitoquímicos com as sementes das árvores do gênero Copaifera L.são raros. Copaifera officinalis foi a primeira espécie do gênero Copaifera a ser descrita. Este trabalho descreve a composição dos extratos obtidos em hexano e em acetato de etila das sementes de C. officinalis. No extrato obtido em hexano, a análise por cromatografia em fase gasosa utilizando padrões e através de espectrometria de massas permitiu a identificação de: esqualeno, tetradecano, hexadecano, campesterol, estigmasterol e beta-sitosterol; os ácidos graxos hexadecanóico, 9-octadecenóico e octadecanóico (majoritários; e decanóico, eicosanóico, docosanóico e tetracosanóico (minoritários. Cumarina foi isolada do extrato em acetato de etila e identificada por técnicas de RMN.Copaifera L. is one of the most economically important plant genera in the Amazon Region, since it exudes a resin-oil named copaiba oil possessing several confirmed pharmacological properties. In spite of that, phytochemical studies of the seeds from this genus are rare. Copaifera officinalis L. was the first species in the genus Copaifera to be described. This paper describes the chemical composition of the hexane and ethyl acetate extracts of the seeds from this species. In the hexane extract, gas chromatography and mass spectrometry analyses enabled us to identify squalene, tetradecane, hexadecane, campesterol, stigmasterol and beta-sitosterol; hexadecanoic, 9-octadecenoic and octadecanoic acids (major substances; as well as decanoic, eicosanoic, docosanoic and tetracosanoic (minor substances acids. Coumarin was detected in the ethyl acetate extract, isolated and identified by NMR.

  8. Perfil volátil e potencial fungitóxico do hidrolato e extrato de sementes e folhas de Schinus terebinthifolius Raddi

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Marília Cavalcante Santos

    Full Text Available A antracnose é a principal doença pós-colheita em frutos de goiabeira e visando reduzir o uso de agroquímicos tem-se investido em métodos alternativos de controle desta doença. O estudo teve como objetivo avaliar o rendimento da produção e a caracterização química de hidrolato e extratos provenientes de folhas e sementes de aroeira (Schinus terebinthifolius Raddi em diferentes tempos de destilação. O trabalho inclui ainda a avaliação, in vitro, do potencial inibitório do fungo Colletotrichum gloeosporioides. O hidrolato e o extrato foram obtidos pelo método de hidrodestilação realizado em aparato de Clevenger e a determinação do perfil fotoquimico foi realizado por meio de cromatografia gasosa. Os ensaios com o fungo foram realizados a partir da adição dos subprodutos ao meio de cultura BDA em placas de Petri com 6 concentrações de extrato aquoso (5; 10; 15; 20; 25 e 30% e 4 de hidrolato (10; 15; 20 e 25% acondicionadas em câmara a 25 ºC. Os resultados mostraram que as folhas de S. terebinthifolius proporcionaram maior volume de hidrolato quando comparadas às de sementes, porém o rendimento de extrato aquoso foi semelhante para as duas estruturas vegetais estudadas. O tempo de hidrodestilação não exerceu influência no rendimento dos subprodutos. As análises cromatográficas não detectaram compostos presentes no hidrolato de aroeira. No ensaio in vitro de inibição do fungo, o extrato aquoso e hidrolato, em todas as concentrações testadas, não apresentaram potencial fungitóxico para o C. gloeosporioides, agente causador da antracnose em goiabas.

  9. Compostos voláteis dos frutos de maracujá (Passiflora edulis forma Flavicarpa e de cajá (Spondias mombin L. obtidos pela técnica de headspace dinâmico Volatile compounds in passion fruit (Passiflora edulis forma Flavicarpa and yellow mombin (Spondias mombin L. fruits obtained by dynamic headspace technique

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    Nerendra Narain

    2004-06-01

    Full Text Available Entre as inúmeras frutas tropicais e subtropicais produzidas no Brasil, duas que se destacam do ponto de vista do aroma da polpa são maracujá amarelo (Passiflora edulis forma Flavicarpa e cajá (Spondias mombin L.. Os voláteis da polpa destas frutas foram capturados pela técnica de headspace dinâmico e analisados no sistema de cromatografia gasosa de alta resolução e espectrometria de massa. Foram identificados 48 e 33 compostos voláteis na polpa de maracujá e cajá, respectivamente. Os compostos voláteis predominantes na polpa de maracujá pertenceram às classes de ésteres (59,24%, aldeídos (15,27%, cetonas (11,70% e álcoois (6,56%, enquanto na polpa de cajá as principais classes de compostos foram de ésteres (48,76%, álcoois (21,69%, aldeídos (11,61% e cetonas (4,19%. Outros compostos aromáticos característicos foram para maracujá: beta-ionona e linalol e para cajá: gama-octalactona e ácidos butírico e hexanóico.Among the numerous tropical and sub-tropical fruits produced in Brazil, two that attain relatively greater importance from the point of view of aroma of their pulp are yellow passion fruit (Passiflora edulis forma Flavicarpa and yellow mombin (Spondias mombin L.. The volatile components in the pulp of these fruits were captured by dynamic headspace technique and were analyzed in a system of high-resolution gas chromatography and mass spectrometry. Forty-eight and thirty-one volatile compounds were identified in passion fruit and yellow mombin fruit pulp, respectively. The predominant volatile compounds in passion fruit pulp belonged to the classes of esters (59.24%, aldehydes (15.27%, ketones (11.70% and alcohols (6.56% while in the yellow mombin pulp, the principal classes of compounds were esters (48.76%, alcohols (21.69%. aldehydes (11.61% and ketones (4.19%. The other characteristic aroma compounds for passion fruit were beta-ionone and linalool and for yellow mombin were gamma-octalactone, butanoic and

  10. DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE -CAPROLACTAMA EM SIMULANTE DE ALIMENTOS GORDUROSOS

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    J. S. FÉLIX

    2009-01-01

    Full Text Available

    A -caprolactama é o monômero utilizado na fabricação da poliamida 6, empregada como embalagem de alimentos, especialmente produtos cárneos e queijos. Após a polimerização, parte do monômero pode permanecer na resina e posteriormente poderá migrar para o alimento com o qual entrará em contato. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar - caprolactama no azeite de oliva, visando subsidiar futuros estudos de migração de -caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 usadas no acondicionamento de produtos cárneos e de queijos, que apresentam alto teor de gordura. A técnica utilizada foi a cromatografia gasosa, empregando -caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. O intervalo de linearidade obtido foi 0,20 a 1062,34μg/g, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,10ng e 0,20ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficientes de variação menores que 3,8%, enquanto a exatidão do método apresentou valores de recuperação entre 88,6 e 112,0%, além de coeficientes de variação menores que 3,8%. O método desenvolvido e validado poderá ser empregado para dosar os níveis de -caprolactama migrados para o simulante azeite de oliva em contato com poliamida 6.

  11. Teores de ácidos graxos trans de alguns alimentos consumidos no Rio de Janeiro Trans fatty acids of some foods consumed in Rio de Janeiro, Brazil

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    Vera Lúcia Chiara

    2003-06-01

    Full Text Available Desconhecem-se os teores de ácidos graxos trans em diversos alimentos. Este estudo analisou os teores de ácidos graxos trans, saturados, monoinsaturados e poliinsaturados em batatas fritas, biscoitos e sorvetes. As batatas fritas foram dos tipos chips e de duas redes de fast food, os sorvetes, de duas marcas comerciais e de duas lojas de fast food, e os biscoitos, de marcas diferentes. As amostras de batatas chips e de biscoitos pertenciam a lotes distintos e foram adquiridas em supermercados da região. Analisaram-se seis amostras por produto, através de cromatografia gasosa. O valor médio dos ácidos trans de batatas fritas de redes de fast food foi de 4,74g/100g, enquanto em batatas chips estes ácidos graxos não foram detectados. Nos sorvetes os valores variaram de 0,041g a 1,41g e em biscoitos, de 2,81g a 5,60g. Biscoitos tipo cream cracker apresentaram teores de ácidos graxos trans mais altos e de insaturados mais baixos. Concluiu-se que alguns produtos apresentaram, em 100g, teores de ácidos graxos trans superiores aos recomendados para ingestão total diária em diversos países.The content of trans fatty acids in most consumed foods in Brazil is unknown. This study assessed trans saturated, monounsaturated and polyunsaturated fatty acids in samples of fried potatoes, cookies and ice cream. The analysis included: potato chips and fried potatoes from two popular fast food restaurants, ice cream of two different trademarks and from two fast food restaurants, and cookies of different trademarks. The samples of potato chips and cookies were acquired in different supermarkets in the city of Rio de Janeiro, and distinct manufacture dates were chosen. Six samples of each product were analyzed through gas chromatography. The average trans fatty acids content in fried potatoes from fast food restaurants was 4.74g/100g; in ice cream the values varied from 0.041g to 1.41g; and in cookies the values varied from 2.81g to 5.60g. No trans fatty

  12. AVALIAÇÃO DA QUALIDADE DE MANTEIGAS TIPO EXTRA COMERCIALIZADAS NO ESTADO DO RIO DE JANEIRO

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    AUGUSTA Ivanilda M.

    1998-01-01

    Full Text Available A manteiga é um produto gorduroso onde a fase aquosa está dispersa na fase oleosa formando emulsão do tipo água/óleo. As análises físicas e químicas revelam se a fase oleosa apresenta alterações decorrentes de hidrólise, rancificação ou adulteração. A adição de outras gorduras na manteiga provoca alterações em seus índices físicos e químicos. Para avaliar a qualidade de manteigas tipo extra com sal comercializadas no Estado do Rio de Janeiro, cinco marcas nacionais e duas importadas, totalizando 66 amostras, foram submetidas às análises de acidez, índice de peróxidos, índice de iodo, teor de umidade, teor de cloreto de sódio e composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa de alta resolução. A acidez das amostras variou de 0,76 a 2,03 ml SN%; o índice de peróxidos de 0,15 a 3,82 meq peróxidos/kg gordura; o índice de iodo de 20,76 a 53,46 g I2/100g gordura; o teor de umidade de 11,3 a 20,3%; o teor de cloreto de sódio de 0,14 a 2,21%; a composição em % dos principais ácidos graxos foi C14:0 (9,7-12,1%; C16:0 (22,0-26,1%; C18:0 (9,6-11,7% e C18:1 (21,9-24,2%. Os resultados das amostras foram comparados com o RIISPOA (1952 e com a Portaria n0. 146/96 do MAARA. Todas as amostras analisadas estavam com a acidez dentro dos padrões; 85,5% estavam com índice de peróxidos acima do permitido; 15,2% estavam fora dos limites de índice de iodo; 34,8% estavam com excesso de umidade e 7,5% estavam com o teor de cloreto de sódio acima do permitido. A composição em ácidos graxos estava dentro dos padrões.

  13. Produção vegetal e de óleo essencial de boldo pequeno em função de fontes de adubos orgânicos

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    Louise Ferreira Rosal

    2011-10-01

    Full Text Available A aplicação de fertilizantes orgânicos, em plantas medicinais e aromáticas, normalmente modifica positivamente a produção vegetal e de óleo essencial. Neste contexto, tendo por fim avaliar a resposta de plantas de Plectranthus neochilus Schltr., cultivadas com diferentes fontes de adubos orgânicos, o presente trabalho estudou a produção de biomassa, teor, rendimento e composição química do óleo essencial. As mudas, após a aclimatização, foram transplantadas para vasos de dez litros, acondicionados em casa de vegetação. O experimento foi constituído por quatro tratamentos e quatro repetições (16 parcelas, sendo cada parcela composta por cinco vasos. Os tratamentos foram: ausência de adubo orgânico (testemunha; aplicação de 60 t ha-1 de esterco bovino; 30 t ha-1 de esterco avícola; 60 t ha-1 de composto orgânico. Aos 120 dias de cultivo, as plantas foram colhidas e uma parte das folhas frescas foi destinada à extração do óleo essencial. O restante do material vegetal foi seco em estufa, até atingir peso constante, para a determinação da biomassa seca. As análises químicas do óleo foram realizadas por cromatografia gasosa (CG-DIC e CG-EM. As fontes de adubo orgânico testadas promoveram diferenças entre os tratamentos em relação à produção de biomassa, rendimento e composição do óleo essencial de P. neochilus. A utilização de diferentes fertilizantes orgânicos não modificou o teor de óleo volátil.

  14. Controle genético da concentração de 2-Tridecanona e de 2-Undecanona em cruzamentos interespecíficos de tomateiro Genetic control of 2-Tridecanone and 2-Undecanone concentration in tomato interspecific cross

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    NORMA ELIANE PEREIRA

    2000-01-01

    Full Text Available Estudou-se o controle genético da concentração das metil-cetonas 2-tridecanona (2-TD e 2-undecanona (2-UN no cruzamento de Lycopersicon esculentum cv IPA-6 x L. hirsutum f. glabratum PI 134418. Para tal, as gerações parentais F1 e F2 foram avaliadas em experimento de casa de vegetação, sendo a quantificação das metil-cetonas foliares realizada por cromatografia gasosa com coluna capilar. Os resultados revelaram alta correlação (0,97; P > 0,001 entre as concentrações de 2-TD e 2-UN, possivelmente devido à ocorrência de efeitos pleiotrópicos ou de ligação gênica. O grau médio de dominância revelou a ocorrência de dominância parcial para as menores concentrações de 2-TD e 2-UN, cujas herdabilidades foram 0,75 e 0,78 respectivamente. A análise de média de gerações mostrou não haver adequação dos dados de concentração de 2-TD e 2-UN ao modelo aditivo-dominante, devido, possivelmente, a problemas de incongruidade ou a efeitos epistáticos.Genetic control of methyl-ketones 2-tridecanone (2-TD and 2-undecanone (2-UN concentration was studied in a cross of Lycopersicon esculentum cv IPA-6 x L. hirsutum f. glabratum PI 134418. The progenitors F1 and F2 generations were evalueted in a green house experiment, and the level of methyl-ketones in the leaves were determined by capilar gas chromatography. The results indicate that there is high correlations between 2-TD and 2-UN concentrations (0.97; P > 0.001, indicating that pleiotropic or genic linkage effects may be occurring. The 2-TD and 2-UN showed complete dominance for low concentration and high heritability, 0.75 and 0.78, respectively. The generation means analysis showed that the results of 2-TD and 2-UN concentration can not be explained by the simple additive-dominant model, suggesting that the segregation distortion could be due to incongruity problems of interspecific crosses or epistatic gene action.

  15. Níveis de organoclorados em queijos produzidos no Estado do Rio Grande do Sul

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    Santos Joice Sifuentes dos

    2006-01-01

    Full Text Available Os compostos organoclorados são pesticidas que foram usados na agricultura, no controle de vetores biológicos e de ectoparasitas do gado. Atualmente seu uso está proibido no Brasil, exceto para o controle de vetores biológicos em casos de epidemia. No entanto, resíduos desses compostos ainda são encontrados no meio ambiente e nos alimentos. Por esse motivo, avaliou-se a presença de organoclorados em queijos produzidos no Estado do Rio Grande do Sul (Brasil, bem como os níveis desses compostos em queijos dos tipos "colonial" e industrializado. A gordura das amostras foi extraída pela adição de sulfato de sódio seguida por uma lavagem com éter de petróleo. Os pesticidas foram purificados a partir da gordura em uma coluna contendo florisil e eluída com hexano. O extrato obtido foi utilizado para as análises cromatográficas (cromatografia gasosa com captura de elétrons. Os compostos alfa-HCH, HCB, lindano, aldrin, o,p-DDD e p,p-DDD foram identificados em 100% das amostras; o,p-DDE em 88,9% e o,p-DDT em 94,4%. p,p-DDD foi o pesticida detectado na maior concentração (11,5ng g-1 de gordura, seguido pelo aldrin (8,7ng g-1 de gordura. Os níveis de alfa-HCH, aldrin e DDT total foram maiores que o limite máximo de resíduos em 2, 8 e 1 amostra de queijo, respectivamente. Não foram encontradas diferenças significativas nos níveis de organoclorados entre as amostras de queijo "colonial" e industrializado, ou entre amostras de queijos produzidos em três regiões do Estado.

  16. Efeitos dos métodos de abate e sexo na composição centesimal, perfil de ácidos graxos e colesterol da carne de capivaras Effect of two slaughter methods and sex on proximate composition, cholesterol content and fatty acids profile of capybara meat (Hydrochaeris Hydrochaeris L. 1766

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    Sandra H. I. Oda

    2004-06-01

    Full Text Available O objetivo desse trabalho foi avaliar os efeitos de métodos de abate (MA (humanitário (MH e por tiro (MT e sexo na composição centesimal, perfil de ácidos graxos (AG e colesterol da carne de capivara (Hydrochaeris hydrochaeris L. 1766. Foram abatidos 20 animais (13 machos (M e 7 fêmeas (F com peso médio de 45,71kg. No músculo longissimus dorsi (LD foram determinados: umidade, lipídios totais (LT, proteína e cinzas e no semimembranosus (SM, o colesterol por colorimetria e o perfil de AG por cromatografia gasosa. O LD apresentou: 75,87% de umidade, 1,37% de LT, 22,11% de proteínas e 1,09% de cinzas. Houve diferença (pThe objective of this work was to evaluate the effects of two slaughter methods: traditional (TS and head-shot (HS and sex on the proximate composition, fatty acids (FA profile and cholesterol content of capybara meat. Twenty animals (13 males (M and 7 females (F, weighting about 45.71kg, were slaughtered. In longissimus dorsi (LD muscle were determined: moisture, crude fat, protein and ash. In semimembranosus (SM muscle, were determined: cholesterol content for colorimetric method and fatty acids (FA profile for gas chromatography. The LD muscle had values of: 75.87% of moisture, 1.37% of crude fat, 22.11% of crude protein, 1.09% of ash. There were significant differences (p<0.01 between lipid contents of M (1.75% and F (0.98%. The FA in major concentration (% were: C16:0 (29.57; C18:1w9 (27.87; C18:2w6 (19.19; C18:0 (6.57; C18:3w3 (4.97; C14:0 (3.64; C20:4w6 (3.45; C18:1w7 (3.31 and C16:1w7 (1.90. Ratio value of poliunsaturated FA to saturated FA was 0.82. The average values of w6 FA and w3 FA were 23.41 and 5.63%, respectively. The factors sex and slaughter method had no effect on poliunsaturated FA percentages and cholesterol content (28.11mg/100g. Capybara meat presented low total lipid content and high crude protein values and FA w6/w3 ratio considered nutritionally adequated.

  17. Modelagem de um reator integral aplicado na reação de reforma a vapor de metano = Modeling of integral reactor applied methane steam reforming

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    Giane Gonçalves

    2007-07-01

    Full Text Available Freqüentemente, a validação de modelos matemáticos aplicados a reatores industriais esbarra na dificuldade de obtenção de medidas experimentais confiáveis. Uma maneira de contornar esta limitação corresponde à implantação de uma unidade em escala de bancada devidamente instrumentada, na qual são obtidos dados experimentais emcondições controladas. Neste contexto, foram efetuados ensaios em um reator integral de reforma a vapor de metano em escala de bancada, em diversas condições experimentais. As medidas de temperatura no leito foram efetuadas por meio de um termopar multiponto em seis posições axiais distintas, enquanto a composição do efluente do reator foi determinada por cromatografia gasosa. Estes dados experimentais foram comparados com as previsões de um modelo pseudo-homogêneo, unidimensional e dinâmico. Os resultados indicam que o modelo é adequado, sendo que tanto a atividade catalítica como a conversão são sensíveis à temperatura operacional, enquanto a temperatura do leito é praticamente insensível à vazão nas condições experimentais exploradas.Frequently, the validation of applied mathematical models of industrial reactors dash into the difficulty of obtaining reliable experimental data. A way to overcome this limitation is the proper use and operation or a in bench scale, experimental setup from whichexperimental data can be obtained in controlled conditions. In this context, experiments were carried out in an integral reactor of steam reform, in different experimental conditions. Thermocouples were placed along the catalyst bed to allow for temperature monitoring in six equally spaced and distinct positions of the reactor, the composition of the effluent of the reactor was determined by gas chromatography. These experimental data were compared with the theoretical results of a pseudo-homogeneous one-dimensional,dynamic mathematical model. The results indicate that the model can successfully

  18. Catalisadores sol-gel de Ni-SiO2 e Ni-Al2O3 aplicados na reforma de metano com CO2 = Ni-SiO2 and Ni-Al2O3 sol-gel catalysts applied to methane reforming with CO2

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    Giane Gonçalves

    2005-01-01

    Full Text Available A reação de reforma do metano com CO2 apresenta-se como um processopromissor de geração de gás de síntese e hidrogênio. Neste sentido, foram preparados catalisadores de níquel-sílica e níquel-alumina pelo método sol-gel, com carga metálica nominal de 8% em massa. Os catalisadores foram caracterizados por redução à temperatura programada, análise termogravimétrica e determinação da área superficial específica. A reação de reforma do metano com CO2 foi realizada em um micro-reator contendo 500 mg de catalisador, previamente ativado em uma mistura redutora contendo hidrogênio. Osensaios de reforma a seco do metano foram realizados a 800°C, na pressão atmosférica, por um período de 12 horas, com uma razão molar de alimentação de [CO2:CH4] = 6. Os produtos da reação foram analisados por cromatografia gasosa. Dentre os catalisadoresavaliados, nas condições de reação estudadas, o catalisador de níquel suportado em sílica foi o que apresentou o melhor desempenho.The dry reforming reaction of methane comes as a promising process of syngas and hydrogen. Nickel catalysts on Al2O3 and SiO2 were synthesized by sol-gel method, with metalic load of 8% weight. The catalysts were characterized by temperature programmed reduction (TPR, termogravimetry analysis (TGA and specific surface area measurements (BET. The dry reforming reaction was performed in a micro reactor packed with 500 mg of catalyst, previously activated in atmosphere of hydrogen. The dry reforming tests were done at 800oC and atmospheric pressure by a period of 12 hours, with a molar ratio in the feeding of [CO2:CH4] = 6. The products of the reaction were analyzed by gas chromatograph. The Ni-SiO2 catalysts showed better performance.

  19. Avaliação da composição e do perfil de ácidos graxos do leite de vaca cru e pasteurizado em minilaticínios - DOI: 10.4025/actascianimsci.v25i2.2019 Evaluation of fat acids composition and profile of cow milk before and after the pasteurization in small dairy plants - DOI: 10.4025/actascianimsci.v25i2.2019

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    Eduardo Shigueiro Sakaguti

    2003-04-01

    Full Text Available Este trabalho teve como objetivo a avaliação da composição e do perfil de ácidos graxos do leite de vaca, antes e após o processo industrial de pasteurização rápida, conduzido em quatro minilaticínios das regiões de Maringá e de Londrina, Estado do Paraná. Para tanto, foram determinados os teores de gordura, de proteína, de lactose, de sólidos totais, da contagem de células somáticas (CCS e o perfil dos ácidos graxos. As análises de gordura, de proteína, da lactose e da CCS foram realizadas no Laboratório do Programa de Análises de Rebanhos Leiteiros da Associação Paranaense dos Criadores Bovinos da Raça Holandesa (PARL/APCBRH, em Curitiba, Estado do Paraná; e o perfil de ácidos graxos foi feito no Laboratório de Cromatografia Gasosa do Departamento de Química da Universidade Estadual de Maringá. O resultado mostrou que não houve diferença (p>0,05 entre o leite cru e o pasteurizado. No entanto, foram observadas diferenças significativas na composição de proteína, de gordura, de lactose, de sólidos totais, na relação proteína:gordura e na CCS entre as amostras de leite colhidas nos quatros minilaticínios.This work aimed to evaluate fat acids composition and profile of cow milk before and after the pasteurization industrial process. The milk samples were collected in four small dairy plants in Maringá and Londrina region, state of Paraná. Fat, protein and lactose percentages, total solids, Somatic Cell Counting (SCC and fat acids profile values were evaluated. Analyses of fat, protein, lactose, total solids and SCC were carried out in Milking Herds Analyses Program Laboratory from Paraná State Association of Holstein Bovine Breeders (PARL/APCBRH in Curitiba-Paraná and the fat acids profile was analyzed in Gas Chromatography Laboratory from Chemistry Department of Universidade Estadual de Maringá (State University of Maringá. Results showed that no significant differences (p>0.05 were found between raw

  20. Efeito da fertilização nitrogenada em videira sobre a formação de alguns compostos volatéis no vinho Effect of vineyard nitrogen fertilization on the formation of some wine volatile coumpounds

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    Lúcia Schuch Boeira

    1995-01-01

    Full Text Available Vitis vinifera cv. Gewürztraminer e Cabemet Sauvignon cultivadas em Santana do Livramento e Garibaldi foram submetidas a diferentes tratamentos nitrogenados realizados durante o período vegetativo de 1992-1993. Após a colheita e esmagamento o mosto obtido foi dividido em quatro lotes e fermentado com diferentes leveduras. As determinações dos compostos voláteis foram realizados através de cromatografia gasosa. Maiores valores de metanol foram encontrados nos vinhos de Cabemet Sauvignon (máximo 225,6mg/l. A fertilização nitrogenada provocou um aumento na concentração (mg/l de propanol-1 (min. 25 -máx. 78,2 e uma diminuição de metil-2 propanol-1 (min. 60,8 - máx. 125,9 e metil-3 + metil-2 butanol-1 (min. 85,8 - máx. 407,8 nos vinhos. Os álcoois superiores apresentaram também diferenças em relação à região, cultivar e levedura utilizada.Vitis vinifera Gewürztraminer (white variety and Cabemet Sauvignon (red growned in Santana do Livramento, RS, and Garibaldi, RS, were added with different nitrogen treatments in the vineyard during me 1992-1993 season. After harvest and crushing, the musts were divided into four lots each one added with a different yeast. The volatiles were analyzed through GC. Maximum amount of methanol was found with the red variety (225.6mg/l. Increasing nitrogen in the soil increased (mg/l propanol-1 (min. 25-max. 78.2 and decreased methyl-2 propanol-1 (min. 60.8-max. 125.9 and methyl-3+methyl-2 butanol-1 (min. 85.8-max. 407.8. The fusel alcohol fraction showed, also, differences between region,grape variety and yeast used.

  1. Influência de Rumensin®, óleo de soja e níveis de concentrado sobre o consumo e os parâmetros fermentativos ruminais em bovinos

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    Vargas Luiz Henrique

    2001-01-01

    Full Text Available Objetivou-se avaliar os efeitos de óleo de soja (500 mL/animal/dia, Rumensin® (3 g/animal/dia e níveis de concentrado (0, 25, 50, 75% na dieta de bovinos, e cana-de-açúcar como volumoso, sobre alguns parâmetros ruminais e consumo de matéria seca. Foram utilizados quatro bovinos 7/8 holandês-zebu fistulados no rúmen, com peso vivo médio de 400 kg. O experimento consistiu de quatro períodos de 15 dias, sendo 12 dias para adaptação à dieta e três dias para coletas de amostras. Utilizou-se um nível de concentrado em cada período e o óleo e rumensin foram distribuídos em quadrado latino, em um fatorial 2x2. As análises de amônia, pH e AGV do líquido ruminal foram feitas em amostras coletadas através da fístula às 0, 3 e 6 horas após a alimentação. A leitura do pH foi feita com potenciômetro, as análises de amônia por colorimetria e as de ácidos graxos voláteis por cromatografia gasosa. O acetato, a relação acetato:propionato e o pH decresceram, e os teores de isobutirato, isovalerato e amônia ruminal aumentaram com a elevação do nível de concentrado. O propionato aumentou e a relação acetato:propionato diminuiu com a presença de Rumensin. O butirato aumentou com o óleo quando a dieta continha somente volumoso e diminuiu com o aumento de concentrado. O pH e a amônia ruminais diminuíram com o tempo de coleta. A atividade in vitro de desaminação pela população microbiana decresceu com o aumento do nível de concentrado e aumentou na presença de óleo. O consumo de matéria seca aumentou com a elevação do nível de concentrado e diminuiu na presença de Rumensin e óleo. Todos os outros efeitos principais e interações não foram significativos.

  2. Teor e composição química do óleo essencial de Hyptis marrubioides Epl., Lamiaceae em função da sazonalidade = Content and chemical composition of Hyptis marrubioides essential oil in function of seasons

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Suzan Kelly Vilela Bertolucci

    2010-07-01

    Full Text Available Os oleos essenciais sao principios odoriferos armazenados em celulas especiais da planta. O oleo essencial no genero Hyptis e usado como anestesico, antiespasmodico, antiinflamatorio e pode induzir aborto em doses elevadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influencia da sazonalidade no teor e composicao do oleo essencial de Hyptis marrubioides. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, com quatro tratamentos (inverno, primavera, verao e outono e seis repeticoes, totalizando 60 plantas. O oleo essencial foi extraido por hidrodestilacao, em aparelho de Clevenger. A analise qualitativa do oleo essencial foi por cromatografia em fase gasosa (CG/EM. Na estacao do verao, as folhas das plantas de H. marrubiodes apresentaram os maiores teores de oleo essencial. Nas demais estacoes, os teores de oleo essencial obtidos foram semelhantes entre si. Os componentes majoritarios no oleo essencial foram os monoterpenoides α-tujona e β-tujona. As concentracoes relativas dos picos correspondentes a β-tujona nao apresentaram diferencas consideraveis nas quatro estacoes. Os sesquiterpenoides oxigenados (cedrol e cariofilenol e nao-oxigenados (α-copaeno, β-cariofileno, germacreno D e cadaleno foram encontrados em menores quantidades no oleo essencial, entretanto observam-se diferencas quantitativas ao longo das estacoes.Essential oils are odorous principles stored in special plant cells. The essential oil in the Hyptis genus is traditionally used as an anesthetic, antispasmodic, antiinflammatory, and can induce abortion in high doses. The purpose of this work was to evaluate the influence of seasons in essential oil content and chemical composition of species H. marrubioides. A completely randomized complete design was used with four treatments (winter, spring, summer and autumn and six replications, totaling 60 plants. The essential oil was obtained by hydrodistillation with a Clevenger apparatus. The qualitative analysis of the

  3. Concentrações plasmáticas de triptamina, tiramina e feniletilamina em eqüinos sob efeitos de sobrecarga de carboidratos e antiinflamatórios não esteroidais Plasmatic concentrations of tryptamine, tyramine end phenylethylamine in horses under the effect of carbohydrate overload and non-steroid antinflammatory compounds

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Paulo Tarso L. Botteon

    2008-06-01

    Full Text Available As concentrações plasmáticas das aminas triptamina (TRP, tyramina (TYR e pheniletilamina (PEA foram determinadas por cromatografia gasosa (CG de 20 eqüinos sob efeito de sobrecarga por carboidratos (SC. Após 36h da SC os animais foram aleatoriamente divididos em quatro grupos (n=5 e receberam a cada 12h por via iv: solução salina 10mL (GC, ketoprofeno 2,2mg/kg (GK, fenilbutazona 4,4mg/kg (GF e flunixin meglumine 1,1mg/kg (GFM. As concentrações das aminas TYR e PEA variaram de 0,18 a 164,2mg/L, com diferenças nos tempos avaliados, mas não entre os tratamentos (pThe concentrations of the bioactives amines tryptamine (TRP, tyramine (TYR and phenylethylamine (PEA were determined by gas chromatography in plasma samples of 20 horses submitted to carbohydrate overload. Thirty hours after the overload, the horses were randomly distributed in four groups (n=5 and were submitted to four IV treatments every 12 hours: 10ml of saline (GC, ketoprofen 2.2mg/kg (GK, phenylbutazone 4.4mg/kg (GF, and flunixin meglumine 1.1mg/kg (GFM. Blood samples were collected at various times after the overload (0-72 h. Plasma TYR and PEA concentrations ranged from 0.18 to 164.2mg/L, and differed significantly with time (p<0.01, but did not differ in the treatments. Plasma concentrations of TRP differed between times and treatments. The GC was significantly major than other treatments at 48h and 60h after the overload, and the plasma concentration of TRP in groups GK and GFM was significantly lower than in groups GF and GC at 72 h (p=0.0012. We concluded that the anti-inflammatory drugs evaluated do not interfere in the plasma concentration of TYP and PEA. For TRP, ketoprofen and flunixin meglumine was effective to reduce de plasmatic concentration of this amine.

  4. Produtividade de grãos e óleo de genótipos de amendoim para o mercado oleoquímico Grain and oil yield of peanut genotypes for the oil chemistry market

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    Roseane Cavalcanti dos Santos

    2012-03-01

    Full Text Available Linhagens de elite e cultivares de amendoim rasteiro foram avaliadas quanto às suas produtividades de grãos e de óleo, visando uma posterior indicação ao mercado de óleo comestível ou combustível. Os genótipos foram cultivados no período das águas, durante dois anos, em Barbalha, CE, sob o delineamento experimental de blocos ao acaso, com cinco repetições. A colheita foi efetuada entre 110 e 135 dias após o plantio. As variáveis analisadas foram produtividade em vagens, sementes e óleo. O óleo bruto foi extraído aplicando-se a tecnologia convencional de soxhlet, utilizando-se éter de petróleo como solvente. Posteriormente, procedeu-se às análises dos ácidos graxos por meio de cromatografia gasosa. Baseando-se nos ensaios de produção, os materiais de maior produção de grãos foram LViPE-06 e BRS Pérola Branca, com médias de 3,04 t ha-1 de vagens e 2,13 t ha-1 de sementes. Esses materiais também se destacaram para o segmento oleoquímico, baseando-se no teor de óleo e na relação de ácidos graxos O/L, que se situaram em 51% e 1,9, respectivamente.Top lines and cultivars of runner peanut genotypes were analyzed as to grain and oil yield, aiming further recommendation to edible or combustible oil market. The genotypes were cultivated during wet seasons for two years, at the city of Barbalha, state of Ceará, Brazil, by using a complete randomized block design with five replicates. The harvest took place from 110 to 135 days after planting. Pod, grain and oil yields were registered in each plot. Crude oil was extracted by soxhlet protocol, by using petroleum ether as a solvent. Afterwards, fatty acids were analyzed by gas chromatography. Based on yield tests, LViPE-06 and BRS Pérola Branca showed the highest grain yields, with pod and seed yield averages of 3.04 kg ha-1 and 2.13 kg ha-1, respectively. These genotypes also stood out as to oil chemistry industry, based on oil content and ratio of oleic/ linoleic fatty

  5. Tratamento físico-químico do caldo de cana produz cachaça de qualidade

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    Mara Lucia Dias Ribeiro

    Full Text Available RESUMO A cachaça é a aguardente produzida a partir da destilação do fermentado de caldo de cana. Atualmente destaca-se por ser a segunda bebida alcoólica mais consumida no Brasil e a terceira destilada no mundo. Diversos fatores afetam negativamente a cadeia produtiva, entre eles o tratamento do caldo e a levedura utilizada. Neste sentido, o objetivo do trabalho foi avaliar a influência do tipo de fermento e o tratamento do caldo sobre a qualidade do destilado. O experimento foi realizado na safra 2014/2015, utilizando-se a variedade SP83-2847. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado com parcelas subdivididas, com 9 repetições. As parcelas foram constituídas pelo modo de tratamento do caldo (caldo clarificado e não clarificado e as subparcelas os tipos de fermento (Natural e CA-11. Foram determinadas características químicas do mosto, como Sólidos Solúveis Totais (SST, Compostos Fenólicos Totais (CFT, Açúcares Redutores Totais (ART e Acidez Total. No processo fermentativo avaliou-se a viabilidade das células e brotos e o índice de brotamentos. No vinho determinou-se o SST, ARRT, pH, acidez total, teor alcoólico, glicerol e eficiência fermentativa. Determinou-se a composição das cachaças através da quantificação de aldeídos totais, ésteres totais, metanol, acroleína, carbamato de etila, furfural, acidez volátil e coeficiente de congêneres. Analisou-se ainda condutividade elétrica, turbidez e pH, sendo os componentes secundários determinados por cromatografia gasosa. O tratamento prévio do caldo resultou em mosto de condições ideais para a levedura. A levedura CA-11 apresentou maiores teores de viabilidade celular. A associação entre tratamento de caldo e uso de fermento selecionado resulta em cachaça de composição mais equilibrada.

  6. Perfil de ácidos graxos e teor de colesterol de mortadela elaborada com óleos vegetais Fatty acid profile and cholesterol content of mortadella prepared with vegetable oils

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    João Felipe Ferraz Yunes

    2013-05-01

    Full Text Available Os objetivos deste trabalho foram avaliar o perfil de ácidos graxos e o teor de colesterol em mortadelas elaboradas com diferentes óleos vegetais. Nove tratamentos de mortadela foram elaborados com quatro diferentes óleos vegetais (canola, linhaça, oliva e soja, em dois níveis de substituição (50% e 100%. Os ácidos graxos e o teor de colesterol foram separados e identificados por cromatografia gasosa. Houve predominância dos ácidos graxos oleico, linoleico e palmítico. O teor de ácidos graxos saturados foi menor nos produtos que continham óleos vegetais. A relação PUFA/SFA foi menor no tratamento controle, enquanto que o maior valor foi observado no tratamento com 100% de óleo de linhaça. Os teores de colesterol encontrados foram semelhantes entre todos os tratamentos, sendo superior apenas no tratamento contendo 100% de óleo de soja. Logo, exceto o tratamento com 100% de óleo de soja, todos os outros tratamentos com óleos vegetais apresentaram uma melhor qualidade nutricional quando comparados com o controle.The aim of this study was to evaluate the fatty acid profile and the cholesterol content of mortadella prepared with different vegetable oils. Nine treatments were made with four different vegetable oils (canola, linseed, olive and soy using two substitution levels (50% and 100%. The fatty acids and the cholesterol content were separated and identified by gas chromatography. There was a prevalence of the oleic, linoleic and palmitic fatty acids. The saturated fatty acids were lower in the products with vegetable oils. The PUFA/SFA relation was lower in the control treatment while the higher value was observed in the 100% linseed oil treatment. The cholesterol levels found were similar between all the treatments, but a reduction of these levels were observed in the treatments, being superior only in treatment containing 100% of soybean oil. Thus, except the treatment with 100% of soybean oil, all the other treatments with

  7. Used frying oil biodiesel production: experimental factorial design and multivariate analysis

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    Rosana de Cassia de Souza Schneider

    2009-01-01

    Full Text Available Biodiesel é derivado de fontes renováveis ereduz significativamente as emissões atmosféricas. Pode serobtido de diversos processos, como a alcoolise. Nestetrabalho, o biodiesel foi produzido através da alcoolise doóleo de fritura usado de indústrias de alimentação. Umplanejamento experimental foi utilizado e os produtos dereação foram analisados por cromatografia gasosa (CGespectroscopia na região do infravermelho com acessório dereflexão total atenuada horizontal (IV-HATR e análiseexploratória por análise de componentes principais (PCA eanálise hierárquica de grupos (HCA. De acordo com ascondições analisadas obteve-se alta conversão em ésteresmetílicos. Por IV-HATR, a conversão máxima foi observadaem condições experimentais de temperatura ( 50 e 60°C,concentração de catalisador (0,6 e 1,2% e a 1:8 de relaçãomolar entre óleo e metanol. Também foi possíveldiscriminar por análise quimiométrica, 4 grupos noplanejamento experimental e determinar as melhorescondições para a produção de biodiesel de óleo de friturausado.Abstract Biodiesel is derived from renewable sources and it significantly reduces atmospheric emissions. It can be obtained byseveral processes, such as alcoholysis. In this work, biodiesel was produced through alcoholysis of used frying oil from a cateringbusiness. An experimental factorial design was used and the reaction products were analyzed through gas chromatography (GC,horizontal attenuated total reflection Fourier transform infrared (HATR/FT-IR spectroscopy and exploratory analysis withprincipal component analysis (PCA and hierarchical cluster analysis (HCA. Under the conditions analyzed, a high degree ofconversion to methyl ester was found. As shown by HATR/FT-IR, the maximum conversion was obtained when the experimentalconditions had the temperature ( 50 e 60°C, largest catalyst concentration (0,6 e 1,2% and a 1:8 molar proportion of oil tomethanol. It was possible to discriminate

  8. Intoxicação por veneno de sapo em um canino Toad venom intoxication in a dog

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    Luciana Sonne

    2008-09-01

    Full Text Available O sapo do gênero Bufo possui nas suas glândulas paratóides uma secreção mucóide contendo toxinas como bufaginas e Bufotoxinas, que são esteróides cardiogênicos. Os cães podem atacar os sapos, entrando em contato com o veneno por meio das mucosas. Um canino, da raça Bulldog Francês, foi encaminhado ao Setor de Patologia Veterinária da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS para a necropsia com histórico de provável intoxicação por veneno de sapo. Na necropsia o canino apresentava pulmões aumentados de volume, avermelhados e com edema, e rins de coloração vermelho-escura. As alterações microscópicas indicaram congestão, hemorragia e edema pulmonar. Nos rins, no baço e nos linfonodos foi observada congestão. As análises toxicológicas para os venenos de rotina foram negativas. Porém, a investigação do veneno de sapo a partir de cromatografia por camada delgada e gasosa demonstrou resultado positivo, revelando ser esta a causa da morte do canino.The toads of the genus Bufo produce, in their parotoid glands, a mucoid secretion containing toxins such as bufagins and Bufotoxins, which are cardiogenic steroids. The mucous membranes of dogs can absorb this venom when they attack the toads. A French bulldog with a history of probable toad venom intoxication was referred to Veterinary Pathology Section of Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS for necropsy. The necropsy revealed enlarged, reddish, edematous lungs, and kidneys displaying a dark red color. The microscopic alterations indicated the presence of congestion, hemorrhage, and pulmonary edema. Congestion was observed in the kidneys, spleen and lymph nodes. The routine toxicological analyses for venom detection were negative. Nevertheless, the toad venom test result was positive as assessed by thin layer and gas chromatography, indicating that toad venom intoxication was the cause of death.

  9. Padronização de metodologia para determinação de ácido propiônico em pães de forma

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    Gisélia Campos

    1997-08-01

    Full Text Available Alguns tipos de pães para sanduíches são sensíveis à contaminação por bolores e leveduras. Por isso a legislação brasileira de alimentos permite a adição de propionato de cálcio no limite máximo de 0,2%. A cromatografia gasosa é um método utilizado para quantificação do ácido propiônico, sendo necessária a etapa de extração desse ácido do pão que comumente se encontra sob a forma de propionato de cálcio. Foram feitos vários testes utilizando-se métodos de extração por arraste à vapor, extração etérea contendo 3% de ácido ortofosfórico e extração direta com solução aquosa de ácido fórmico 0,05 M. Foram também testadas várias colunas cromatográficas e verificado o comportamento do ácido isovalérico, ácido butírico e metil isobutil cetona (MIBK como padrões internos. Em função dos melhores resultados obtidos, optou-se por extrair o ácido propiônico com solução etérea de ácido fórmico 3%, usando ácido butírico como padrão interno e análise cromatográfica na coluna DEGS. A recuperação média de 97,4% foi obtida com propionato de cálcio padrão e de 85,0% com amostras de pão adicionadas de propionato de cálcio. O método mostrou-se preciso, rápido e de fácil execução.

  10. Perfil de n-alcanos em cinco espécies de plantas forrageiras tropicais - DOI: 10.4025/actascianimsci.v27i3.1207 Profile of n-alkanes in five species of plants tropical forages - DOI: 10.4025/actascianimsci.v27i3.1207

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    Antônio Ferriani Branco

    2005-03-01

    Full Text Available O objetivo do experimento foi estudar o perfil de n-alcanos em espécies de gramíneas (Brachiaria brizantha, Cynodon dactylon e Panicum maximum e leguminosas (Arachis pintoi e Glycine wightii. Foram identificados e quantificados por meio de cromatografia gasosa, os n-alcanos C24 a C35, sendo C32 e C34 padrões internos. As concentrações dos n-alcanos nas diferentes espécies e respectivas frações (lâminas foliares, colmos porções superior e inferior e matéria morta para gramíneas; folhas, caule porção superior e inferior e matéria morta para leguminosas foram submetidas à análise de variância e teste de média (Tukey. Nos períodos de primavera e inverno, para a maioria das espécies e frações, há predomínio dos n-alcanos de cadeia ímpar. Houve maior concentração de C29, C31 e C33 na primavera, C27, C28, C29, C30 e C31, no verão e C27, C29, C31 e C33 no invernoThis experiment aimed to study the profile of n-alkanes in tropical grasses species (Brachiaria brizantha, Cynodon dactylon and Panicum maximum and legumes (Arachis pintoi and Glycine wightii. They were identified and quantified, through gas cromatography, the n-alkanes C24 to C35, being the alkanes C32 and C34 internal indices. The n-alkanes concentrations in the different species and respective fractions (leaf blade, stem higher and lower portion and dead matter for grasses; leaves, stem higher portion, stem lower portion and dead matter for legumes were submitted to variance analysis and mean test (Tukey. For most of the species and fractions, there is prevalence of odd chain n-alkanes during springtime and winter. There was larger concentration of the alkanes C29, C31 and C33 in springtime, C27, C28, C29, C30 and C31 in summer and C27, C29, C31 and C33 in winter

  11. Nota Científica: Caracterização físico-química do óleo de abacate extraído por centrifugação e dos subprodutos do processamento

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    Roseli Aparecida FERRARI

    2015-03-01

    Full Text Available O abacate é originário da América e considerado uma das plantas mais produtivas por unidade de área cultivada. Frutas com altos níveis de lipídios podem ser matéria-prima importante para a extração de óleo com substâncias bioativas que podem reduzir o risco de doenças. Este trabalho teve como objetivo a extração de óleo de abacate utilizando processo mecânico, semelhante ao empregado no azeite de oliva. À polpa triturada foi adicionada água numa proporção de 1:1, e a mistura foi mantida durante 40-60 minutos a 45-50 °C. Óleo, água e sólidos foram separados por centrifuga de três fases e o óleo filtrado. A composição físico-química do abacate e dos subprodutos do processamento foi determinada utilizando a metodologia oficial da AOCS e constou da determinação dos teores de proteínas, umidade, cinzas e lipídios (óleo. A caracterização de ácidos graxos do óleo de abacate foi determinada por cromatografia em fase gasosa. Os índices de saponificação e de iodo do óleo de abacate foram calculados com base na composição em ácidos graxos. O óleo apresentou entre 0,5 e 0,6% de ácidos graxos livres; 5,95 a 11,89 meq kg–1 de peróxidos; 0,09-0,16% de umidade; 0,96-1,94% de matéria insaponificável e 74,69-88,16 mg kg–1 de clorofila.

  12. Arroz comercializado na região sul do Brasil: aspectos micotoxicológicos e microscópicos Rice comercialized in Southern Brazil: micotoxicological and microscopic aspects

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    Itaciara Larroza Nunes

    2003-08-01

    Full Text Available Foi realizado um levantamento de características micotoxicológicas e microscópicas em arroz destinado ao consumo humano, comercializado nas cidades de Pelotas e Rio Grande, RS. As amostras, arroz integral [16], arroz parboilizado [16] e arroz branco polido [24] foram coletadas em supermercados, no período de maio a setembro de 2000. A avaliação de ocorrência de aflatoxinas B1, B2, G1, G2, ocratoxina A, zearalenona, desoxinivalenol e toxina T-2 foi realizada pela técnica de cromatografia de camada delgada (ccd. As duas últimas toxinas foram avaliadas também pela técnica de cromatografia gasosa (cg. A micoflora foi determinada através de plaqueamento em superfície em Ágar Batata Dextrose Acidificado, com incubação a 25ºC por 5 dias. As colônias mais freqüentes foram identificadas através da técnica de microcultivo. Dentre as amostras analisadas, duas apresentaram contaminação por ocratoxina A (104 e 128mig.Kg-1, três por zearalenona (559, 1117 e 1955mig.Kg-1, sendo uma co-contaminação com a primeira. Uma das amostras estava contaminada com desoxinivalenol (266 e 300mig.Kg-1, este quantificado por CCD e CG. Quanto à enumeração de bolores e leveduras, os resultados mostraram que 3,6% das amostras apresentaram valores superiores a 10 4 UFC.g -1 e 11% valores próximos deste. Sujidades microscópicas, acima dos limites da legislação (0,25%, foi detectada em uma amostra de arroz integral.A survey was carried out of the micotoxicological and microscopic characteristics of rice comercialized in Pelotas and Rio Grande, RS, Brazil. Samples of whole [16], parboilized [16] and polished white rice [24] were collected in supermarkets, from may until september 2000.The occurrence of aflatoxin B1, B2, G1, G2, ochratoxin A, zearelenone, desoxynivalenol and T2 toxin was evaluated using thin layer chromatographic technique (TLC. The last two toxins were also evaluated by gas chromatography (CG. Mycoflora was determined using a surface

  13. Efeito de baixas doses de irradiação nos carotenóides majoritários em cenouras prontas para o consumo Effect of low doses of irradiation on the carotenoids in read-to-eat carrots

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    Keila S. Cople Lima

    2004-06-01

    Full Text Available O presente estudo teve como objetivo avaliar o efeito das baixas doses da radiação gama na concentração de carotenóides totais, alfa e beta-caroteno em cenouras minimamente processadas, durante a vida-útil. As cenouras são as principais fontes de carotenóides provitamínicos A (alfa e beta-caroteno de origem vegetal. De acordo com a Pesquisa de Orçamento Familiar (POF realizada na região Sudeste do Brasil, no grupo de raízes e tubérculos a cenoura é amplamente consumida. A estabilidade dos carotenóides varia grandemente durante o processamento e o armazenamento, dependendo de sua estrutura, temperatura, oxigênio, luz, umidade, atividade de água e presença de ácidos e metais antioxidantes e pró-oxidantes. As cenouras minimamente processadas neste experimento foram manualmente descascadas, lavadas, cortadas mecanicamente, acondicionadas em embalagens com atmosferas modificadas de 5% O2 / 10% CO2 e 21% O2 (ar sintético, tratadas com radiação ionizante gama, fonte de césio, nas doses de 0,25, 0,50, 0,75 e 1,00kGy, e armazenadas a 5°C durante 24 dias. Os carotenóides totais foram quantificados por espectrofotometria a 449nm. Para a determinação de alfa e beta-caroteno utilizou-se cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE. Os diferentes tratamentos e o grupo controle foram, também, avaliados através das análises de cor e voláteis, por cromatografia gasosa/espectrometria de massas associada à microextração em fase sólida (CG-EM/MEFS, para estudar as perdas dos carotenóides durante o processamento.This study aims was to evaluate the effect of low doses of gamma radiation on the total carotenoids, alpha and beta-carotene content in minimally processed carrots, during the shelflife. Carrots are the mains vegetable source of carotenoids provitamin A (alpha and beta-carotene. According to the Family Budget Survey (FBS carried out in the Brazilian Southeast, within the roots and tubers group, carrots are widely

  14. Ácidos graxos como marcadores biológicos da ingestão de gorduras Fatty acids as biological markers of fat intake

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    Juliana dos Santos Vaz

    2006-08-01

    Full Text Available Os ácidos graxos da dieta têm sido associados ao desenvolvimento de doenças crônicas. Os inquéritos alimentares, utilizados em estudos clínicos e epidemiológicos para estimativa da ingestão de nutrientes, apresentam limitações na coleta de informações. Nesse sentido, a utilização da composição de ácidos graxos do plasma e do tecido adiposo como marcadores do tipo de gordura alimentar pode fornecer uma medida mais acurada da ingestão de gorduras. Esta pesquisa tem como objetivo evidenciar aspectos metabólicos de alguns ácidos graxos e o papel como marcadores da ingestão de gorduras, e apresentar as técnicas analíticas empregadas na sua determinação. A biópsia do tecido adiposo, com determinação da composição de ácidos graxos, fornece uma informação a longo prazo da ingestão de gorduras, enquanto que a avaliação da composição das frações lipídicas séricas representa a ingestão a curto e médio prazos. Os ácidos graxos essenciais, os ácidos graxos saturados com número ímpar de carbonos (15:0 e 17:0 e os ácidos graxos trans, por não apresentarem síntese endógena, são utilizados como marcadores biológicos da ingestão de gorduras ou de sua própria ingestão. As principais técnicas utilizadas para a determinação de ácidos graxos são a cromatografia gasosa e a cromatografia líquida de alta precisão. No presente momento, o uso de marcadores biológicos para a ingestão de gorduras, associados aos inquéritos alimentares, representa a forma mais completa de avaliação da ingestão de gorduras.Dietary fatty acids have been associated with the development of chronic diseases. The methods commonly used in dietary assessment for estimating nutrient intake in clinical and epidemiological studies present limitations regarding data collection. The use of plasma and adipose tissue fatty acid composition as markers of the type of fat ingested has been studied and can provide a more accurate measurement

  15. Encapsulated specialty oils commercialized in São Paulo state, Brazil: evaluation of identity (fatty acid profile and compliance of fatty acids and Vitamin E contents with nutrition labeling Óleos especiais encapsulados comercializados no estado de São Paulo, Brasil: avaliação da identidade (perfil de ácidos graxos e da adequação do conteúdo de ácidos graxos e vitamina E da informação nutricional

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    Karen Hirashima

    2013-03-01

    Full Text Available Encapsulated specialty oils commercialized in São Paulo state, Brazil, were evaluated for their identity (fatty acids profile and compliance with nutrition labeling (fatty acids and Vitamin E (alpha tocopherol contents. Twenty one samples [flaxseed oil (6, evening primrose (5, safflower (8, borage (1, and black currant (1] purchased from local markets or collected by the health surveillance agency were analyzed. The fatty acids and vitamin E contents were analyzed by gas chromatography with flame ionization detector and liquid chromatography with UV detector, respectively. Nine samples were adulterated (5 samples of safflower oil, 3 of flaxseed oil, and one of evening primrose. Among them, 3 flaxseed and 2 safflower oil samples were probably adulterated by the addition of soybean oil. Conjugated linoleic acid (CLA was found in two safflower oils samples although the sale of oils with conjugated linoleic acid (CLA is not permitted by the National Health Surveillance Agency in Brazil (ANVISA. Only two samples presented all values in compliance with nutrition labeling (one safflower oil sample and one borage oil sample. The results show that a continuous monitoring of encapsulated specialty oils commercialized in Brazil is necessary including a greater number of samples and sanitary surveillance.Óleos especiais em cápsulas, comercializados no Estado de São Paulo, Brasil, foram avaliados quanto à identidade, pelo perfil de ácidos graxos, e à conformidade das informações declaradas na rotulagem nutricional (conteúdo de ácidos graxos e vitamina E, alfa tocoferol. Foram analisadas 21 amostras [linhaça (6, prímula (5, cártamo (8, borage (1 e groselhas negras (1], adquiridas no comércio ou colhidas pela vigilância sanitária. Os ácidos graxos e a vitamina E foram analisados por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama e cromatografia líquida com detector UV, respectivamente. Nove amostras estavam adulteradas (5 de c

  16. Conversion of hydroxycinnamic acids into volatile phenols in a synthetic medium and in red wine by Dekkera bruxellensis Transformação de ácidos hidroxicinâmicos em fenóis voláteis em meio sintético e em vinho tinto por Dekkera bruxellensis

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    Maria João Cabrita

    2012-03-01

    Full Text Available The conversion of p-coumaric acid, ferulic acid, and caffeic acid into 4-ethylphenol, 4-ethylguaiacol and 4-ethylcatechol was studied in Dekkera bruxellensis ISA 1791 under defined conditions in a synthetic medium and in a red wine. Liquid chromatography (HPLC-DAD was used to quantify the phenolic acids, and gas chromatography (GC coupled to a FID detector was used to quantify volatile phenols using a novel analytical methodology that does not require sample derivatization. Identification was achieved by gas chromatography-mass detection (GC-MS. The results show that phenolic acids concentration decreases while volatile phenols concentration increases. The proportion of caffeic acid taken up by Dekkera bruxellensis is lower than that for p-coumaric or ferulic acid; therefore less 4-ethylcatechol is formed. More important, 4-ethylcathecol synthesis by Dekkera bruxellensis in wine has never been demonstrated so far. These results contribute decisively to a better understanding of the origin of the volatile phenols in wines. The accumulation of these compounds in wine is nowadays regarded as one of the key factors of quality control.A transformação do ácido p-cumárico, ácido ferúlico e ácido cafeico em 4-etilfenol, 4-etilguaiacol e 4-etilcatecol foi estudada na presença de Dekkera bruxelensis ISA 1791, sob condições controladas, em meio sintético e em vinho tinto. Os compostos fenólicos foram doseados por cromatografia em fase líquida (HPLC-DAD e os fenóis voláteis foram doseados por cromatografia em fase gasosa (GC com detector de ionização de chama (FID, recorrendo a uma metodologia que não requer prévia derivatização da amostra. A identificação dos compostos foi comprovada por espectrometria de massa (GC-MS. Os resultados demonstram que os teores em ácidos fenólicos diminuem enquanto se observa um aumento dos teores em fenóis voláteis. O ácido cafeico é dos três ácidos em estudo, o menos utilizado pela levedura, da

  17. Isolamento, caratterizzazione strutturale e valutazione dell'attività biologica di metaboliti secondari di origine vegetale

    OpenAIRE

    Incollingo, Filomena

    2011-01-01

    La tematica di ricerca di questo dottorato si inserisce nell’ambito della chimica delle sostanze naturali. In particolare l’attenzione si è soffermata alle piante officinali e alle piante impiegate nella medicina popolare e alla purificazione e all’isolamento dei metaboliti secondari presenti in maggiore quantità attraverso tecniche cromatografiche quali: cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile, HPLC (high pressure liquid chromatography), DCCC (cromatografia liquida in cont...

  18. Avaliação de diferentes híbridos suínos submetidos à insensibilização elétrica e gasosa (CO2. Parte 1: mensuração de indicadores sanguíneos de estresse Evaluation of pig hybrids stunned with electrical and gaseous (co2 systems. Part 1: blood stress indicators

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    William Bertoloni

    2006-09-01

    Full Text Available Suínos provenientes de três linhagens genéticas A, B e C comercializadas no Brasil, com peso vivo de 100 a 120 kg foram submetidos ao insensibilizador elétrico manual (Karl Schermer 220-230/250 volts, 45-60 Hz e 1,4 -1,5 A e ao sistema gasoso coletivo (COMBI-BUTINA 90% CO2. Alíquotas sanguíneas, para determinação dos níveis de creatina fosfoquinase (CPK, lactato e cortisol, assim como amostras do músculo semimembranosus (10 g para a determinação do gene halotano, foram coletadas. Comparando-se os sistemas de insensibilização elétrico e gasoso (CO2, o elétrico demonstrou ser mais estressante, proporcionando maiores concentrações plasmáticas de cortisol (p Pigs of three genetics lineages A, B and C marketed in Brazil, with alive weight from 100 to 120 kg were submitted to the manual electric stunning (Karl Schermer 220-230/250 volts, 45-60 Hz and 1.4 -1.5 A and to the collective gaseous system (COMBI-BUTINA 90% CO2. Blood samples, for levels determination of creatine phosphokinase (CPK, lactate and cortisol, as well as samples of the semimembranosus muscle (10 g for the determination of the gene halothane, were collected. Being compared the electric and gaseous stunning systems, the electric stunning did demonstrate to be more stressful providing larger plasmatic concentrations of cortisol ( p < 0.001 and lactate ( p < 0.001 for the genetic lineages A and C, in the studied conditions.However it didn't observe significant differences beween the sanguine indicators and stunning systems in subject when the lineage B was considered. Significant differences among the genetic lineages A, B and C were obtained being compared the plasmatic values of creatine phosphokinase (p < 0.001, lactate (p < 0.001 and cortisol (p < 0.001 when stunned with the gaseous system, however when the electric system was used only the cortisol values presented significant differences (p < 0.001. The presence of the gene halothane (Nn was only observed in the lineage B.

  19. Efeitos da inundação no crescimento, trocas gasosas e porosidade radicular da carnaúba (Copernicia prunifera (Mill. H.E. Moore Effects of flooding on carnaúba growth, gas exchange and root porosity (Copernicia prunifera (Mill. H.E. Moore

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Giovana Maria Tadaieski Arruda

    2004-06-01

    Full Text Available A carnaúba, Copernicia prunifera (Mill. H.E. Moore, é uma palmeira típica do Nordeste brasileiro, ocorrendo com freqüência em terrenos salinizados e mal drenados. Para se determinar o grau de tolerância da carnaúba à inundação, plantas com quatro meses de idade foram mantidas em vasos com o solo coberto por uma lâmina de 80mm de água além de um grupo controle. A altura da parte aérea dessas plantas foi medida semanalmente durante 60 dias de inundação, após tal período, quantificaram-se os volumes gasosos intercelulares das raízes (porosidade. A porosidade das raízes teve valores de 25,3% em plantas inundadas e 21,8% em plantas controle. As taxas de fotossíntese, condutância estomática e transpiração foram determinadas semanalmente, durante 35 dias de inundação, para plantas com 10 meses de idade. Após o período de inundação de 35 dias, as concentrações de CO2 e O2 nas raízes das plantas foram quantificadas, sendo observada aumento da concentração de CO2 e diminuição da concentração de O2 em raízes de plantas inundadas, comparadas às concentrações desses gases em plantas controle. O alagamento do solo reduziu a fotossíntese e a condutância estomática, mas não afetou o crescimento da parte aérea e nem induziu o aparecimento de sintomas resultantes do estresse de inundação, indicando que a carnaúba apresenta alguma tolerância a tal condição, conferida possivelmente pela alta porosidade das raízes.Carnaúba, Copernicia prunifera (Mill. H.E. Moore, is a common Brazilian palm from the Northeast region, which is usually found in saline and poorly drained soils. To evaluate the degree of tolerance to flooding, 4 month-old plants were grown in soil submerged by a 80mm water layer, for 60 days. During this period, shoot height was measured weekly. After 60 days of flooding, root intercellular air volume (porosity was measured. Porosity was 25,3% on flooded plants and 21,8% on control plants. Photosynthetic rate, stomatal conductance and transpiration were measured in 10 month-old plants, during 35 days of flooding. After this period of flooding, internal CO2 and O2 concentrations were quantified on roots. Flooded plants had higher concentration of CO2, and lower concentration of O2, compared to control plants. While a reduction in photosynthesis and stomatal conductance occurred, shoot height improvement was not affected and no visible flooding symptoms were seen in carnaúba shoots, indicating that this species displays tolerance to flooding, which is probably related to the high root porosity.

  20. Avaliação de diferentes híbridos suínos submetidos à insensibilização elétrica e gasosa (CO2: parte 2 - mensurações objetivas de qualidade Evaluation of different swine breeds submitted to the electric and gaseous(CO2 stunning systems: part 2 - quality objective mensurations

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    William Bertoloni

    2006-06-01

    Full Text Available Suínos provenientes de três linhagens genética (A, B e C comercializados no Brasil, com peso vivo de 100 a 120 kg foram submetidos ao insensibilizador elétrico manual (Karl Schermer 220-230/250 volts, 45-60 Hz e 1,4-1,5A e ao gasoso coletivo (Combi-Butina 90% CO2 no mesmo abatedouro. O sistema gasoso proporcionou aos híbridos valores (b* superiores (pPigs of three genetic lineages A, B and C commercialized in Brazil, with weight from 100 to 120 kg, were submitted to the manual electric stunning (Karl Schermer 220-230/250 Volts, 45-60 Hz and 1,4 -1,5A and to the collective gaseous system (COMBI-BUTINA 90% CO2 at the same slaughterhouse. The gaseous system provided to the hybrids an increase in the values (b* (p<0,001, when compared to the electric system, as well as differences in the average values of light scattering (Hennessy-gp4 to the 45 min. pm and 24ª h pm (p<0,05. When submitted to the gaseous system, differences among the hybrid in the average values of superficial brightness (L 24ª h pm (p<0,0001 pH 24ª h pm (SM (p<0,0001, values (b* 24ª h pm (p<0,05, light scattering 45 min e 24ª h (LD (p<0,001 were observed. By using the manual electric system, significant differences were verified in the average values of light scattering (LD 45 min. e 24ª h pm (p<0,001, as well as in the average values of pH 24ª h pm (SM e (SC (p<0,05. However, the differences obtained between the stunning systems and hybrids were not enough to provide significant differences in the values of water holding capacity, drip loss and expressible moisture.

  1. Avaliação de diferentes híbridos suínos submetidos à insensibilização elétrica e gasosa (CO2): parte 2 - mensurações objetivas de qualidade Evaluation of different swine breeds submitted to the electric and gaseous(CO2) stunning systems: part 2 - quality objective mensurations

    OpenAIRE

    William Bertoloni; Expedito Tadeu Facco Silveira; Charli B. Ludtke; Marcela de Rezende Costa

    2006-01-01

    Suínos provenientes de três linhagens genética (A, B e C) comercializados no Brasil, com peso vivo de 100 a 120 kg foram submetidos ao insensibilizador elétrico manual (Karl Schermer 220-230/250 volts, 45-60 Hz e 1,4-1,5A) e ao gasoso coletivo (Combi-Butina 90% CO2) no mesmo abatedouro. O sistema gasoso proporcionou aos híbridos valores (b*) superiores (p

  2. Os biocombustíveis no Brasil: panorama atual, emissões gasosas e os métodos analíticos de monitoramento da qualidade do ar referente a gases de natureza orgânica / Biofuels in Brazil: the current scene, gaseous emissions and analytical methods on air quality monitoring concerned to organic gases

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    Waldir Nagel Schirmer

    2012-04-01

    Full Text Available ResumoA diminuição das reservas de petróleo, aliada às oscilações de seu preço e à pressão pela preservação do meio ambiente, evidenciam a necessidade de se diversificar a matriz energética mundial, por meio do uso de combustíveis renováveis. Grande parte da literatura referente a esse tema reporta, de fato, a redução significativa da grande maioria dos principais poluentes atmosféricos regulamentados. O presente trabalho aborda uma revisão do panorama dos biocombustíveis no Brasil (com ênfase no biodiesel, de modo sucinto, enfatizando os ganhos ambientais ao se substituir a matriz energética atual (predominantemente de origem fóssil, por combustíveis renováveis de origem vegetal. Traz ainda as principais técnicas de monitoramento no que se refere à amostragem e análise de gases orgânicos (especialmente compostos orgânicos voláteis, uma vez que compostos dessa natureza figuram entre os maiores poluentes do ar. Semelhantemente ao que se observa em âmbito internacional, a expectativa é de que, também no Brasil, ocorra um aumento no controle de fontes de poluentes dessa natureza, como a adoção de padrões de emissão mais rígidos (específicos para fontes de diferentes naturezas e a inclusão de um programa de medida e controle/abatimento desses poluentes.AbstractThe decrease of petroleum reserves, coupled with its price fluctuations and pressure for the preservation of the environment, highlight the need to diversify the global energy matrix, by means of the use of renewable fuels. The literature on this subject reports a significant reduction of the vast majority of major air pollutants regulated. This paper is a review of the scene of biofuels in Brazil (focusing on biodiesel, with emphasis in the environmental benefits by replacing the current energy matrix (mainly fossil fuels by renewable sources with vegetable origin. It also brings the main techniques for monitoring in relation to sampling and analysis of organic gases (especially volatile organic compounds in air, since such compounds are among the major air pollutants. Similarly to what is observed internationally, it is expected that, also in Brazil, there is an increase in the control of pollutants from sources such as the adoption of more stringent emission standards (specific sources of different natures and the inclusion of a program of measurement and control / abatement of these pollutants.

  3. Anàlisi instrumental

    OpenAIRE

    Casas Sabata, Josep M.

    1994-01-01

    Conté: 2. Cromatografia i electroforesi Aquest text pretén donar una visió general de l'ampli camp dels mètodes instrumentals de separació aplicats al laboratori d'anàlis segons un concepte eminentment pràctic. S'ha dividit en cinc capítols temàtics: teoria de la cromatografia, cromatografia clàssica, cromatografia de gasos, cromatografia de líquids i electroforesi. Va destinat als estudiants d'enginyeria i de les facultats de ciències que dins el seu pla d'estudis incorporin la matèria d'...

  4. Composição química da cera epicuticular e caracterização da superfície foliar em genótipos de cana-de-açúcar Chemical composition of epicuticular wax and characterization of leaf surface in sugarcane genotypes

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    E.A. Ferreira

    2005-12-01

    Full Text Available Objetivou-se neste trabalho avaliar a composição química da cera epicuticular e caracterizar a superfície foliar dos cultivares de cana-de-açúcar RB855113 (sensível à mistura de herbicidas trifloxysulfuron-sodium + ametryn, SP80-1842 e SP80-1816, do clone RB957689 (com média sensibilidade à mistura de herbicidas e do cultivar RB867515 (tolerante. A cera epicuticular foi extraída e quantificada e os seus constituintes analisados por cromatografia a gás, acoplada a espectrômetro de massa (CG-EM. Para determinação da composição química, assim como a caracterização da superfície foliar dos cultivares avaliados, amostras de lâmina foliar foram coletadas e submetidas à microscopia eletrônica de varredura, para caracterização das faces adaxial e abaxial. A análise das amostras revelou a presença de hidrocarbonetos, esteróides, ésteres graxos, álcoois e aldeídos. A cera do cultivar sensível à mistura (RB855113 apresentou menor número de componentes químicos e predominância de ésteres graxos de cadeia mais curta que os encontrados nos demais cultivares, bem como pequena proporção de esteróides e hidrocarbonetos. Nos cultivares com média sensibilidade (SP80-1842 e RB867515, a cera apresentou maior proporção de hidrocarbonetos e esteróides. A cera do cultivar RB855113 apresentou polaridade intermediária, porém menos polar que a cera do cultivar RB867515 (tolerante à mistura. Não foram observadas diferenças marcantes entre os cultivares no que se refere à micromorfologia foliar.This study aimed to evaluate the chemical composition of epicuticular wax and to characterize leaf surface in the sugarcane cultivars RB85113 (sensitive to trifloxysulfuron-sodium + ametryn, SP80 1842, SP80 1816, clone RB957689 (with medium sensitivity to trifloxysulfuron-sodium + ametryn and the cultivar RB867515 (tolerant. Epicuticular wax was extracted and quantified, and its contents submitted to gas chromatography coupled to a

  5. Atividade antiviral e virucida de extratos hidroalcoólicos de própolis marrom, verde e de abelhas Jataí (Tetragonisca angustula frente ao herpersvírus bovino tipo 1 (BoHV-1 e ao vírus da diarreia viral bovina (BVDV

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Cristina Mendes Peter

    Full Text Available RESUMO: Dentre as propriedades biológicas da própolis, a atividade antimicrobiana tem merecido destacada atenção. No presente trabalho, descreve-se a ação antiviral e virucida de três extratos hidroalcoólicos de própolis (marrom, verde e de abelhas jataí (Tetragonisca angustula, frente ao Herpesvírus Bovino tipo (BoHV-1 e ao Vírus da Diarreia Viral Bovina (BVDV. Os três extratos hidroalcoólicos foram obtidos de extração etanólica e são oriundos do sul do Brasil. A composição química dos extratos de própolis foi determinada pela cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrômetro de massas (UFLC-PDA-ESI-TOF/MS que identificou e quantificou compostos como: ácido cafeico e ácido p-cumárico, ácido clorogênico, ácido ferúlico, além de flavonoides como a rutina. A toxicidade celular bem como a atividade antiviral dos extratos de própolis em monocamadas de células MDBK (Madin-Darby Bovine Kidney foi avaliada através de observação microscópica e quantificada pelo teste de MTT (3-(4,5 dimetiltiazol-2yl-2-5-difenil-2H tetrazolato de bromo. O extrato de própolis de abelhas jataí demonstrou ser menos citotóxico (1,57μg/mL, quando comparado aos extratos verde (0,78μg/mL e marrom (0,39μg/mL. Quanto a atividade antiviral, a própolis verde demostrou maior eficácia em ambos os tratamentos celulares (pós e pré-exposição frente ao BoHV-1 em relação aos outros extratos, ou seja, houve maior viabilidade celular quando comparada aos controles de células e vírus. Já a de jataí apresentou atividade frente aos dois vírus (BoHV-1 e BVDV no método pré-infecção, enquanto a própolis marrom demonstrou ação apenas frente ao BoHV-1 também no método pré-infecção. Para determinação da atividade virucida foram utilizadas diferentes diluições dos vírus, bem como temperaturas e tempos distintos de incubação. A própolis verde a 37°C propiciou a maior redução no título viral (4,33log em

  6. Uso de N-alcanos na estimativa da composição botânica em amostras com diferentes proporções de Brachiaria brizantha e Arachis pintoi Use of N-alkanes for estimations of botanical composition in samples with different proportions of Brachiaria brizantha and Arachis pintoi

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Cristiano Côrtes

    2005-10-01

    Full Text Available Este trabalho foi conduzido para se determinar a composição de n-alcanos (C24 a C36 em diferentes proporções de dietas hipotéticas de Brachiaria brizantha Stapf. cv. Marandu e Arachis pintoi Koprov & Gregory. cv. Amarillo (0; 15; 30; 45; 60 e 100% de Arachis pintoi e identificar a combinação de alcanos que permite calcular a composição botânica de dietas com o menor valor residual (real menos o estimado. As forragens foram amostradas no verão e os n-alcanos extraídos pelo método de saponificação direta, sendo identificados e quantificados por meio de análise de cromatografia gasosa. O alcano C34 foi utilizado como padrão interno. As proporções de A. pintoi nas dietas foram estimadas pela minimização do z (soma dos quadrados dos desvios entre a proporção real dos alcanos analisados e as proporções pré-estabelecidas (tratamentos, utilizando-se a equação de Duncan et al. (1999. Observou-se que houve predomínio das cadeias carbônicas ímpares e que a concentração total de n-alcanos decresceu à medida que se aumentou a proporção de A. pintoi nos tratamentos. Estimativas acuradas da composição botânica de misturas de A. pintoi com B. brizantha foram obtidas utilizando-se os alcanos C29, C31, C33 e C35. O alcano C35 foi fundamental para a qualidade das estimativas. Os resultados indicaram o grande potencial da técnica para estudos com animais em pastejo.This trial was carried out to determine the composition of n-alkanes (C24 to C36 in hypothetical diets comprising of pure Brachiaria brizantha Stapf. cv. Marandu and Arachis pintoi Koprov & Gregory. cv. Amarillo and mixtures of these two spececies with 15%, 30%, 45%, or 60% of Arachis pintoi; it also intended to identify the combination of alkanes that allows to calculate the botanical composition of diets with the smallest residual value (real less estimated values. The forages were sampled in the summer. The n-alkanes were extracted for the direct saponification

  7. X-linked adrenoleukodystrophy: clinical and laboratory findings in 15 Brazilian patients

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Carmen R. Vargas

    2000-06-01

    Full Text Available Adrenoleukodystrophy (X-ALD is an X-linked recessively inherited peroxisomal disorder, phenotypically heterogeneous, characterized by progressive white-matter demyelination of the central nervous system and adrenocortical insufficiency. We investigated 15 male X-ALD patients varying in age from 7 to 39, diagnosed among 108 suspected patients referred for investigation. Plasma levels of very long chain fatty acids (VLCFA were measured at our laboratory using gas chromatography (GC. Eleven cases of childhood X-ALD and four cases of adrenomyeloneuropathy (AMN were diagnosed. Adrenal leukodystrophy insufficiency and limb weakness were the most frequent symptoms, appearing in 12, 8 and 6 of the patients, respectively. Physician awareness of X-ALD seems inadequate to judge by age at diagnosis and lengthy interval between the start of symptoms and diagnosis. This is the first published series of Brazilian patients with X-ALD. We determined signs and symptoms relevant for diagnosis, as early identification seems important for treatment outcome. In addition, diagnosis identifies carriers, who could benefit from genetic counselling and prenatal diagnosis.Adrenoleucodistrofia (X-ALD é uma desordem peroxissomal com padrão de herança ligada ao X, fenotipicamente heterogênea, caracterizada por uma progressiva desmielinização da substância branca do sistema nervoso central e por insuficiência adrenal. Foram investigados por nós 15 pacientes do sexo masculino com sinais clínicos sugestivos de X-ALD, com idade entre 7 e 39 anos, diagnosticados entre 108 pacientes encaminhados para investigação por suspeita clínica. Os níveis plasmáticos dos ácidos graxos de cadeia muito longa (VLCFA foram dosados em nosso laboratório através de cromatografia gasosa (GC. Onze (73% casos da forma infantil de X-ALD (ALD e 4 (27% casos de adrenomieloneuropatia (AMN foram diagnosticados. Insuficiência leucodistrofia adrenal e fraqueza muscular foram os sinais mais

  8. Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico β-Caprolactam migration from polyamide 6 packaging into 3% acetic acid food simulant and validation of the analytical method

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Juliana Silva Félix

    2007-08-01

    Full Text Available Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.The aim of this work was to develop and validate an analytical method to determine ε-caprolactam in 3% acetic acid solution and to study its migration from polyamide 6 into food simulant. Gas chromatography was used with ε-caprolactam as an analytical standard and 2-azacyclononanone as an internal standard. The linearity was obtained by the concentration range of 1.60 to 640.00 µg.mL-1, with a correlation coefficient of 0.9999. Detection and quantification limits of the method were 0.24 ng and 1.60 ng, respectively. Relative standard

  9. Rendimento e composição das aguardentes de cana, laranja e uva com utilização de lecitina no processo fermentativo Yield and composition of sugar cane, orange and grape spirits using lecithin in the fermentation process

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Francisco Vicente Gaiotto Cleto

    2004-06-01

    Full Text Available O presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar o efeito da adição de lecitina aos mostos de cana, laranja e uva sobre o rendimento e composição das aguardentes. O delineamento empregado para a análise estatística foi o de blocos casualizados, no esquema fatorial 2x3, empregando-se dois fatores - lecitina e mosto - em dois níveis para lecitina: ausência (índice um e presença (índice dois; e em três níveis para mosto: cana, laranja e uva. A metodologia empregada foi a recomendada pelo setor aguardenteiro e as análises químicas dos componentes secundários foram realizadas por cromatografia gasosa e espectrofotometria. Pelos resultados, conclui-se que quando se adiciona lecitina aos mostos de cana, laranja e uva, o vinho obtido após a fermentação tem maior concentração de glicerol, e as aguardentes produzidas pela destilação têm maior concentração de isobutanol. Já nos mostos em que foi adicionada a lecitina, o rendimento alcoólico total das aguardentes foi menor do que nos mostos que não a recebeu. Os componentes secundários acetaldeído, acetato de etila e acidez total aumentaram com o aumento da acidez nos vinhos. Por outro lado, o propanol, isobutanol e álcool isoamílico aumentaram com os aumentos dos pH e das concentrações nos mostos, dos aminoácidos treonina, valina e leucina. A concentração do furfural foi maior nas aguardentes provenientes dos mostos de cana e laranja.The present research was carried out to evaluate the effect of lecithin addition into sugar cane, orange and grape musts on the spirits yield and composition. The statistical design was randomized blocks, in 2x3 factorial array, using two factors: lecithin and must, two levels for lecithin (absence and presence; and three levels for must (sugar cane, orange and grape. The method used in this work is recommended by mills. The measurement of by-products was made through gas chromatography and spectrophotometry. The results

  10. Avaliação da composição em ácidos graxos de barras de chocolate ao leite Evaluation of fatty acid composition in milk chocolate bars

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    V.P.R. MINIM

    1998-04-01

    Full Text Available Para verificar o padrão de qualidade das barras de chocolate ao leite nacionais e importadas comercializadas no Brasil, determinou-se a composição em ácidos graxos e comparou-se com a manteiga de cacau. Embora a legislação brasileira proíba a adição de sucedâneos da manteiga de cacau em chocolates, alguns países permitem sua adição em níveis de 5% e os seus produtos são comercializados no Brasil. Foram analisadas três marcas de barras (200 gr de chocolate ao leite nacionais e quatro importadas. A composição de ácidos graxos de cada amostra foi determinada por cromatografia gasosa de alta resolução. Os resultados obtidos demonstraram a presença dos ácidos graxos característicos da manteiga de cacau e de outros não característicos em todas as marcas nacionais e importadas, evidenciando que estes ácidos originaram-se da gordura do leite e ou de sucedâneos. Portanto, em chocolate que contém leite em sua formulação não é possível a caracterização da adição de sucedâneos apenas através da análise da composição de ácidos graxos, sendo necessária a utilização de outro método de análise como por exemplo a avaliação da composição triglicerídica.Fatty acid composition was determined in national and imported milk chocolate bars acquired in local market, in order to assess their quality and detect possible adulteration. The Brazilian legislation forbids the use of cocoa butter replacement in chocolates, but some countries allow replacements up to 5% and these products may enter the Brazilian market. Three national and four imported brands of chocolate bars were analyzed by high resolution gas chromatography. The results pointed to characteristic cocoa butter fatty acids as well a non-characteristic in all analyzed samples. These non-characteristic fatty acids could be derived from the milk fat or from some cocoa butter replacements. Therefore, for milk chocolate is not possible to characterize the

  11. Distribuição estereoespecífica de lipídios estruturados a partir de gorduras de palma, palmiste e triacilgliceróis de cadeia média Stereospecific distribution of structured lipids obtained from palm oil, palm kernel oil, and medium chain triacylglycerols

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Denise D'Agostini

    2002-09-01

    Full Text Available Por meio de interesterificação química foram sintetizados lipídios estruturados a partir das gorduras de palma, palmiste e triacilgliceróis de cadeia média. O objetivo deste trabalho foi verificar a distribuição estereoespecífica dos ácidos graxos nos lipídios estruturados. Foi possível comprovar a ocorrência da interesterificação através da hidrólise enzimática, que permitiu conhecer a composição dos ácidos graxos em posições específicas dos triacilgliceróis. Foram estudadas 10 amostras, representadas por 3 amostras individuais, 3 misturas binárias e 4 misturas ternárias. As amostras foram submetidas à hidrólise com lipase pancreática suína à temperatura de 40 ºC e posteriormente analisadas por cromatografia gasosa quanto à composição em ácidos graxos na posição sn-2. A partir dos resultados foram calculados os grupos de triacilgliceróis nas amostras individuais e nas misturas antes e após a reação de interesterificação, utilizando as teorias 1,3-random 2-random e 1,2,3-random. Os resultados demonstraram que antes do rearranjo ao acaso houve preferência do ácido oléico pela posição sn-2, enquanto que os ácidos palmítico e esteárico distribuíram-se principalmente pelas posições sn-1 e sn-3. Nos lipídios estruturados, os ácidos graxos saturados aumentaram sua participação na posição central do triacilglicerol, enquanto que os ácidos graxos insaturados apresentaram diminuição nesta mesma posição.Structured lipids were synthesized by chemical interesterification from palm oil, palm kernel oil, and medium chain triacylglycerols. The objective of this study was to verify the fatty acids positional distribution in the structured lipids. It was possible to confirm the interesterification occurrence through enzymatic hydrolysis, which allowed to know the fatty acids composition in specific positions of the triacylglycerols. Ten samples composed by three individual samples, three binary

  12. Ácidos graxos plasmáticos, metabolismo lipídico e lipoproteínas de ratos alimentados com óleo de palma e óleo de soja parcialmente hidrogenado Plasma fatty acids, lipid metabolism and lipoproteins in rats fed on palm oil and partially hydrogenated soybean oil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Ana Paula Silva

    2005-04-01

    Full Text Available OBJETIVO: Comparar, em ratos jovens, os efeitos metabólicos de dietas distintas, à base de óleo de palma e de gordura hidrogenada. MÉTODOS: Ratas Wistar receberam dietas com diferentes fontes lipídicas durante a lactação, as quais continuaram a ser dadas aos filhotes machos do 21º dia ao 45º dia de vida, após ajuste às recomendações da American Institute of Nutrition-93, quando estes foram decapitados. Os tecidos adiposos epididimal e perirrenal foram retirados para determinação da taxa de lipogênese in vivo com ³H2O e, no plasma, avaliou-se o perfil de ácidos graxos por cromatografia gasosa, além da concentração dos triacilgliceróis e colesterol total, por meio de kits enzimáticos. RESULTADOS: A substituição, na dieta, da gordura hidrogenada pelo óleo de palma aumentou, no plasma, a proporção do ácido graxo araquidônico e diminuiu a proporção do ácido essencial linolênico e a concentração dos triacilgliceróis e colesterol. Elevou o conteúdo lipídico e a taxa lipogênica do epidídimo e perirenal, repercutindo em maior peso corporal, bem como na adiposidade nesses animais. CONCLUSÃO: O tipo de ácido graxo oferecido na dieta desde o período da lactação, pode influenciar o metabolismo lipídico do tecido adiposo na idade jovem, bem como o comportamento alimentar e ganho de peso corporal, com possíveis repercussões para o desenvolvimento de doenças crônicas não transmissíveis.OBJECTIVE: To compare the metabolic effects of diets based on palm oil and hydrogenated fat on young rats. METHODS: Wistar female rats, during lactation, were fed diets with different lipid sources, which were also adjusted to the recommendations (American Institute of Nutrition-93 and given to the male pups from the 21rst day to the 45th day of life, when they were killed. The epididimal and perirenal adipose tissues were extracted and had their lipogenesis rates measured in vivo with ³H2O. We also measured, in the plasma

  13. Biscoitos de polvilho do comércio do estado de São Paulo, Brasil: composição da gordura com destaque para os ácidos graxos trans | Cassava biscuits from the market of São Paulo State, Brazil: fat composition with emphasis on trans fatty acids

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Luciana Separovic

    2016-05-01

    Full Text Available A redução dos níveis de ácidos graxos trans (AGT em produtos de panificação tem sido uma meta do setor produtivo brasileiro. A fim de avaliar a composição da gordura de biscoitos de polvilho, foram analisados produtos comerciais do estado de São Paulo, em 2009 (14 amostras e 2013 (11 amostras. A gordura foi determinada por gravimetria (hidrólise prévia e os ácidos graxos, por cromatografia em fase gasosa. Em ambos os períodos, os níveis médios de gordura total (17 e 18% e AGT (3% foram elevados. Pelo menos um dos componentes variou mais do que 20% do declarado, em 86% (2009 e 55% (2013 das amostras. Das 25 amostras analisadas, 20 continham gordura hidrogenada e altos teores de AGT; três amostras (com óleos de palma/ láuricos apresentaram baixos teores de AGT, porém elevados de ácidos graxos saturados (AGS. Outras duas amostras, contendo óleo vegetal, apresentaram quantidades insignificantes de AGT e consideráveis de ácidos graxos poli-insaturados, benéficos à saúde, porém susceptíveis à oxidação. Os resultados indicam a necessidade de continuidade no monitoramento deste produto e do desenvolvimento de alternativas tecnológicas para adequá-lo às recomendações de redução dos componentes relacionados ao risco de doenças cardiovasculares, especialmente os AGT. ---------------------------------------------------------------------------------------- To reduce levels of trans fatty acids (TFA in bakery products has been a goal of the productive Brazilian sector. In order to assess the fat composition of cassava biscuits, fourteen samples in 2009 and eleven samples in 2013 from the market of São Paulo state were analyzed. Fat was determined by gravimetric method (with previous hydrolysis and fatty acids by gas chromatography. In both periods, the average contents of total fat (17 and 18% and TFA (3% were high. At least one of the components was more than 20% of the declared on the label in 86% (2009 and 55% (2013

  14. Composição de esteróis e ácidos graxos de ostras (Crassostrea gigas cultivadas em Florianópolis - SC, em duas estações do ano Fatty acids and sterols composition of oyster cultivated in two seasons of the year in Florianópolis - SC city-Brazil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Jane Parisenti

    2010-05-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi determinar os ácidos graxos e esteróis das ostras (Crassostrea gigas cultivadas em Florianópolis em duas estações do ano. As ostras foram secas em estufa a 60 °C por 48 horas e trituradas. A fração lipídica foi determinada pelo método de Soxhlet e os ácidos graxos identificados por cromatografia gasosa. As ostras apresentaram um teor de lipídios considerado baixo nas duas estações, sendo maior na primavera (2,7 g.100 g-1 que no verão (1,5 g.100 g-1. As ostras coletadas na primavera apresentaram maior proporção de ácidos graxos poli-insaturados que as do verão, sendo que ambas apresentaram boas quantidades de ácidos graxos da série ômega-3, 550 mg.100 g-1 (verão e 892 mg.100 g-1 (primavera. Quanto aos esteróis totais, as ostras da primavera (27,1 mg.100 g-1 apresentaram maior proporção de que as do verão (8,4 mg.100 g-1, sendo a proporção de colesterol somente 42% no verão e 45% na primavera. As ostras de cultivo da região de Florianópolis, localizada no sul do Brasil, contêm lipídios benéficos à saúde incluindo ácidos graxos da série ômega-3 e baixo teor de colesterol. Pela sua composição lipídica, as ostras em quantidade e forma de preparo adequada, podem fazer parte de uma dieta saudável.The aim of this study was to determine the concentration of sterols and fatty acids of oysters cultivated in Florianopolis-SC in two seasons of the year. Oysters were dried in oven at 60 °C for 48 hours and ground. Lipids were determined by Soxhlet method and fatty acids were identified by gas chromatography. Oysters collected during the spring showed a higher content of polyunsaturated fatty acids than oysters collected during summer. Even so, both samples showed good quantities of n-3: 550 mg.100 g-1 (summer and 892 mg.100 g-1 (spring. Oysters collected during the spring showed a higher content of total steroids; however, only 42% (summer and 45% (spring of these steroids were

  15. "Winterização" de óleo de pescado via solvente Winterization of fish oil with solvent

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    Daniele Colembergue Cunha

    2009-03-01

    Full Text Available O fracionamento de óleos via "winterização" consiste numa cristalização fracionada, na qual os triacilgliceróis de óleos e gorduras são separados pela cristalização parcial na fase líquida. O objetivo deste trabalho consistiu na determinação das variáveis significativas e das condições operacionais do processo de "winterização" via solvente do óleo de pescado. Como matéria-prima empregou-se o óleo de pescado bruto de indústrias pesqueiras, o qual foi branqueado. Na etapa de "winterização", o óleo branqueado foi resfriado progressivamente em três estágios, de 30 ºC até -5 ºC. Foram estudados os seguintes fatores: tipo de solvente, proporção de solvente e agitação no segundo estágio do resfriamento. As composições de ácidos graxos dos óleos de pescado foram determinadas através de cromatografia gasosa. Foram analisadas as variações percentuais dos ácidos graxos insaturados e dos ácidos graxos saturados. As condições recomendadas para o processo foram o emprego de hexano como solvente, na proporção de 40% em relação à massa de óleo, e sem o emprego de agitação no segundo estágio do resfriamento. Sob tais condições, obteve-se um óleo com teor de ácidos graxos poli-insaturados (PUFA de 64,3%, sendo observado um aumento no percentual dos ácidos graxos insaturados de aproximadamente 9,2% e uma redução de 13,4% dos saturados, em relação ao óleo branqueado de pescado.The process of winterization consists of fractional crystallization, in which the triglycerides of oils and fats are separate by the partial crystallization in the liquid phase. The objective of this work was to evaluate significant variables and the operational conditions in the solvent winterization process of the fish oil. The crude fish oil from fishery industries was bleached and used as raw material. During the winterization step, the bleached oil was cooled progressively from 30 ºC to 5 ºC in three phases. The solvent

  16. Estabilidade de emulsões de d-limoneno em quitosana modificada Stability of d-limonene emulsions in modified chitosan

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    Camila Figueiredo Borgognoni

    2006-09-01

    Full Text Available A quitosana é um biopolímero produzido a partir da quitina, presente na casca de crustáceos. Atualmente, o estudo de suas propriedades se deve às suas diversas utilizações nas áreas farmacêutica e alimentícia. A quitosana utilizada neste estudo foi quimicamente modificada para tornar-se solúvel em água (quitosana succinilada. Estudou-se a estabilidade de emulsões com d-limoneno para que estes dados sejam úteis na sua posterior utilização como agente de encapsulação de d-limoneno por liofilização. Sua estabilidade foi analisada por espectrofotometria, em diferentes temperaturas, e por cromatografia gasosa associada à técnica da análise do espaço livre, à temperatura ambiente. Sua caracterização foi feita por microscopia óptica. Emulsões de maltodextrina com d-limoneno foram utilizadas para comparação já que maltodextrinas são muito usadas como agentes de encapsulação de aromas. Observou-se boa estabilidade de emulsões de quitosana succinilada com d-limoneno ao longo do tempo e características muito distintas em relação às observadas em emulsões de maltodextrina com d-limoneno. Pode-se concluir neste estudo que emulsões de quitosana succinilada com d-limoneno apresentaram características favoráveis à encapsulação de aromas.Chitosan is a biopolymer derived from chitin, a component of the shells of crustaceans. Recently, special attention has been given to the study of chitosan properties as a consequence of their wide application in pharmaceutical and food areas. In this study, the chitosan used was chemically modified in order to become water soluble (succinyl chitosan. The stability of succinyl chitosan emulsion with d-limonene was studied so that these results could be useful in a subsequent use of succinyl chitosan as a d-limonene encapsulating agent by lyophilization. The stability of the emulsion was analyzed using a spectrophotometer in different temperatures and by the headspace

  17. Coffee residues as substrates for aroma production by Ceratocystis fimbriata in solid state fermentation Produção de aromas por Ceratocystis fimbriata em fermentaç��o no estado sólido utilizando resíduos da agroindústria do café como substratos

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    Adriane Bianchi Pedroni Medeiros

    2003-07-01

    Full Text Available The ability of two different strains of Ceratocystis fimbriata for fruity aroma production by solid state fermentation (SSF was tested on coffee pulp and coffee husk complemented with glucose as substrates. Experiments were carried out in 250 mL Erlenmeyer flasks and the experimental conditions were: 70% of initial moisture, 20% of glucose addition and pH 6.0. Aeration was made by passive diffusion through the gauze covering the flasks. Headspace analysis of the culture by gas chromatography (GC showed that 12 compounds were produced with coffee husk. Maximum total volatiles (TV concentration was reached after 72 h of culture with coffee husk as substrate (28 µmol.L-1.g-1. Ethyl acetate, ethanol and acetaldehyde were the major compounds produced, representing 84.7%, 7.6% and 2.0% of TV, respectively. A pre-treatment with heat (100ºC/ 40 min of substrates did not improve TV production. Respirometry analysis was used to determine the growth of the culture by measuring carbon dioxide produced. Results showed that the CO2 production follows the aroma production. This result shows the great potential for the use coffee pulp and coffee husk as substrates to microbial aroma production by solid state fermentation.Neste trabalho duas diferentes cepas de Ceratocystis fimbriata foram testadas para a produção de aromas frutais em fermentação no estado sólido (FES utilizando como substratos casca e polpa de café, suplementados com glicose. Os experimentos foram realizados em frascos Erlenmeyer de 250 mL. As condições experimentais foram: umidade inicial de 70%, adição de 20% de glicose e pH 6,0. Os frascos foram cobertos com gaze e a aeração ocorreu por difusão passiva. A análise do "headspace"da cultura foi feita por cromatografia gasosa e 12 compostos foram detectados utilizando a casca de café. A análise respirométrica foi realizada para o acompanhamento do crescimento do microrganismo pela determinação do dióxido de carbono

  18. Microextração em fase sólida de 6-pentil-α-pirona produzida por fermentação em estado sólido Solid-phase microextraction of 6-pentyl-α-pyrone produced by solid-state fermentation

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    Aline de Souza Ramos

    2009-09-01

    Full Text Available A substância 6-pentil-α-pirona (6-PP é uma lactona com aroma característico de coco e uso aprovado pela agência americana Food and Drug Administration (FDA. O presente trabalho teve como objetivo ajustar as condições de microextração em fase sólida em headspace para a quantificação por cromatografia gasosa de 6-PP produzida pelo fungo Trichoderma harzianum a partir do pó da casca de coco verde. Para isto, foi realizado um estudo em que soluções padronizadas de 6-PP foram adicionadas ao pó da casca de coco verde. A substância foi extraída por uma fibra de polidimetilsiloxano. Agitação e adição de solução de NaCl a 25% (p/v resultaram em melhor reprodutibilidade nas análises. Um planejamento composto central foi empregado para estudar três fatores: temperatura de extração, tempo de condicionamento e tempo de extração. Boas respostas foram obtidas com a temperatura de 79 °C e tempo de extração de 29 minutos. O efeito da variável tempo de condicionamento não foi significativo e foi fixado em 2 minutos. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi empregado para determinar a produção de 6-PP por fermentação em estado sólido realizada por Trichoderma harzianum e com o uso de pó da casca de coco verde como suporte para o processo.The lactone 6-pentyl-a-pyrone (6-PP is a coconut-like aroma compound approved by the American agency Food and Drug Administration (FDA for food use. The aim of the present study was to improve the extraction conditions of headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography to quantify the 6-PP produced by Trichoderma harzianum using green coir dust. To achieve this purpose, standard solutions of 6-PP were added to green coir dust. The compound was extracted by a polydimethylsiloxane fiber. Agitation and addition of a 25% NaCl solution (w/v resulted in better reproducibility. A central composite design was applied to study three factors: extraction

  19. Treatment of simulated wastewater containing n-phenyl-n-isopropyl-p-phenylenediamine using electrolysis system with Ti/TiRuO2 electrodes

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    Thelma Helena Inazaki

    2004-11-01

    Full Text Available This study investigated the effects of the electrolytic treatment in the simulated wastewater with aromatic amine n-phenyl-n-isopropyl-p-phenylenediamine (Flexzone 3P® using Ti/TiRuO2 electrodes under 0.025 A/cm² (DC for different electrolysis durations (5; 15; 30; 45 and 60 min. Conductivity, pH, UV-visible spectra, gas chromatograms, toxicity and biodegradation tests were carried out. During the electrolytic treatment the pH decreased and conductivity increased slightly. After 60 min of electrolysis, the concentration of Flexzone 3P decreased by 65.1%. UV-vis spectra and chromatograms of simulated wastewater showed changes in the molecular structure of the aromatic amine. After 5 and 15 min of electrolysis, the simulated wastewater containing the Flexzone 3P showed detoxification by Saccharomyces cerevisiae toxicity test. The electrolysis of 5 min improved the biodegradation of the simulated wastewater containing Flexzone 3P.O presente trabalho apresenta os resultados dos tratamentos eletrolíticos (05; 15; 30; 45 e 60 min no efluente simulado com o composto Flexzone 3P, utilizando-se eletrodos de Ti/TiRuO2, sob 0,025 A cm-2. Após as eletrólises, foram feitas análises de pH, condutividade, espectrofotometria no UV-vis, análise por cromatografia gasosa, ensaios de toxicidade utilizando Saccharomyces cerevisiae e ensaio de respirometria de Bartha. O pH dos efluentes foi diminuindo à medida que aumentou- se o tempo de eletrólise, ao contrário da condutividade, a qual apresentou pequeno aumento. Verificou-se que após 60 min de tratamento foi obtida diminuição da concentração do composto Flexzone 3P em 65,1%. Analisando-se os espectros de UV-vis e cromatogramas do efluente após realização do tratamento eletrolítico, concluiu-se que ocorreram oxidações e transformações de funções orgânicas do composto, durante os tratamentos. Após a realização do tratamento eletrolítico, o efluente simulado apresentou diminuição da

  20. Concentração de fenol em resíduos de laboratórios de análises clínicas Phenol concentration evaluation in clinical analysis laboratory waste

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    Maria Clarinda de Araujo Almeida

    2011-08-01

    Full Text Available INTRODUÇÃO: Durante décadas, os laboratórios foram considerados pouco impactantes ao meio ambiente. Tiveram essa comodidade abalada devido à mobilização da sociedade civil que vem exigindo mudanças. A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA implementou a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC nº 306, de 7 de dezembro de 2004, criando o Plano de Gerenciamento de Resíduos de Serviços de Saúde (PGRSS, devido ao fato de o gerenciamento de resíduos sólidos não urbanos ser de responsabilidade do gerador desde sua geração até sua disposição final. OBJETIVOS: A expectativa desta pesquisa foi avaliar as concentrações de fenol no momento de descarte na pia, investigar processos que minimizem os riscos ao ambiente e à saúde pública e validar a técnica para extração do fenol a partir dos resíduos gerados pelo setor da bioquímica; substância sólida, tóxica, corrosiva, constituinte dos reativos utilizados nas análises de colesterol. A legislação brasileira permite que um efluente de descarte seja de 0,5 µg ml-¹. MATERIAL E MÉTODOS: Para tanto, utilizou-se a técnica de cromatografia gasosa. RESULTADOS E CONCLUSÃO: Essa técnica foi capaz de qualificar e quantificar o fenol tanto nas amostras do laboratório semiautomatizado quanto automatizado, havendo decréscimo e, em seguida, constância nas concentrações de fenol como resultado.INTRODUCTION: During decades, laboratories were deemed to produce low environmental impact. This has changed dramatically due to current social environmental demands. ANVISA implemented RDC nº 306 from December 7, 2004, creating the Health Care Waste Management Plan (PGRSS, which states that producers of non-urban solid waste are accountable for its generation and ultimate disposal. OBJECTIVES: To evaluate phenol concentrations at wastewater discharge. To investigate processes that minimize environmental and public health risks. To validate procedure for phenol extraction from

  1. Composição e fungitoxicidade do óleo essencial de capim citronela em função da adubação orgânica Composition and fungitoxicity of essential oil of citronella grass as affected by organic fertilization

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    Ronice Alves Veloso

    2012-12-01

    Full Text Available O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da adubação orgânica sobre o teor e a composição do óleo essencial de capim citronela (Cymbopogon nardus, bem como a fungitoxicidade desse óleo ao crescimento micelial dos fungos Didymella bryoniae, Colletotrichum gloeosporioides e Amphobotrys ricini. A extração do óleo essencial foi realizada por hidrodestilação, a partir de plantas cultivadas em quatro doses de adubação orgânica (0, 3, 6 e 9 kg de esterco bovino curtido por cova, e a identificação dos constituintes químicos foi conduzida por cromatografia gasosa/espectrometria de massas. Para avaliar a inibição do crescimento micelial, o experimento foi instalado no delineamento inteiramente casualizado, em arranjo fatorial. Foram testadas sete alíquotas do óleo essencial (0, 5, 10, 15, 20, 25 e 30 µL, em cinco épocas de avaliação, com quatro repetições. O teor de óleo essencial do capim citronela não foi afetado pela adubação orgânica, e o óleo essencial do capim citronela apresentou 24 compostos químicos, entre estes monoterpenos e sesquiterpenos, com maior concentração dos compostos citronelal, β-citronelol, geraniol e elemol. O óleo essencial do capim citronela apresenta maior efeito de inibição a Amphobotrys ricini, em comparação aos fungos Didymella bryoniae e Colletotrichum gloeosporioides.The objective of this work was to evaluate the influence of organic fertilization on the content and composition of the essential oil of citronella grass (Cymbopogon nardus, as well as to assess the fungitoxicity of this oil to the mycelial growth of the fungi Didymella bryoniae, Colletotrichum gloeosporioides, and Amphobotrys ricini. The extraction of the essential oil was done by hydrodistillation in plants cultivated with four doses of organic fertilizer (0, 3, 6, and 9 kg matured cattle manure per hole, and the identification of the chemical compounds was done by gas chromatography/mass spectroscopy. To

  2. Ácido linoléico conjugado e perfil de ácidos graxos no músculo e na capa de gordura de novilhos bubalinos alimentados com diferentes fontes de lipídios Linoleic conjugated acid and fatty acids profile in the muscle and fat layer of water buffalo steers fed different fat sources

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    R.L. Oliveira

    2008-02-01

    Full Text Available Avaliaram-se o teor de ácido linoléico conjugado (CLA e o perfil de ácidos graxos no músculo e na capa de gordura de novilhos bubalinos alimentados com diferentes fontes de lipídios. Utilizaram-se 12 animais castrados, da raça Murrah, com peso vivo de 306±8kg, submetidos aos tratamentos sem lipídeo adicional, grão de soja e óleo de soja, confinados durante 84 dias. Após o abate a carcaça foi resfriada a 5ºC, durante 24 horas. Foi feita secção entre a nona e a 11ª costelas da meia carcaça direita, de onde se separou músculo e capa de gordura, analisadas as concentrações de CLA e de ácidos graxos, por cromatografia gasosa. O fornecimento de óleo de soja resultou em maior concentração de CLA no músculo e na capa de gordura, e a adição de óleo de soja menores concentrações de ácidos graxos saturados, principalmente os ácidos mirístico e palmítico. Os animais que receberam a dieta com grão de soja integral também apresentaram menor teor de CLA e redução nas concentrações de mirístico e palmítico. Esses efeitos foram observados somente na capa de gordura e em menor intensidade.The effect of different fat sources on fatty acid concentrations in the muscle and in the fat layer of water buffalo steers was studied. Twelve water buffalo steers weighting 306±8kg, fed without additional fat, soybean grain or soybean oil and confined during 84 days were used. The animals were slaughtered after 16-hours-fasting and the carcass was cooled at 5ºC, for 24 hours. A section was extracted between 9th and 11th ribs from the right half carcass and this section was separated in bone, muscle and fat layer. In the last two fractions, the fatty acids, including conjugated linoleic acid (CLA, were quantified by gaseous chromatography. The soybean oil provided higher CLA concentrations in the steers muscle and fat layer. Moreover, the soybean oil inclusion promoted lower saturated fatty acids contents, mainly miristic and palmitic

  3. Fatty acid composition and cholesterol content of beef and chicken meat in Southern Brazil Composição de ácidos graxos e conteúdo de colesterol de cortes de carne de gado e frango do Sul do Brasil

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    Jussara Carnevale de Almeida

    2006-03-01

    Full Text Available The aim of the present study was to analyze the fatty acid composition and cholesterol content of the beef and chicken meat most often consumed by a population of type 2 diabetic patients in Southern Brazil: for beef, semimembranosus and biceps femoris; and for chicken, drumstick and thigh. The moisture content (gravimetrically, protein content (Kjeldahl procedure, cholesterol content (HPLC or enzymatic methods, lipid content (gravimetric method and fatty acid composition (gas chromatography were analyzed in three different brands of these raw cuts in duplicate. The results were compared with data extracted from the United States Department of Agriculture (USDA Handbook and Brazilian tables (TACO-UNICAMP and TBCAUSP 4.1. Chicken meat had a lower proportion of saturated (36.4±3.6%; PO objetivo do presente estudo foi analisar a composição de ácidos graxos e conteúdo de colesterol de cortes de carne de gado e frango mais consumidos pela população de pacientes com diabete melito tipo 2 atendidos no Sul do Brasil: para gado, cortes de semimembranosus e biceps femoris; e para frango, coxa e sobrecoxa. Os conteúdos de umidade (gravimetria, proteína (procedimento de Kjeldahl, colesterol (HPLC ou método enzimático, lipídeos (método gravimétrico e composição de ácidos graxos (cromatografia gasosa foram analisados em amostras cruas de três diferentes procedências de cada corte em duplicata. Os resultados foram comparados com dados extraídos da tabela de composição de alimentos disponibilizada pelo Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (USDA e tabelas brasileiras (TACO-UNICAMP, TBCAUSP 4.1. Carne de frango possui menor proporção de ácidos graxos saturados (36,4±3,6%; P<0,001 e maior proporção de ácidos graxos poliinsaturados (21,3±3,5%; P<0,0001 do que a carne de gado (53,3±2,12 e 3,0±0,5%. Ácidos graxos poliinsaturados (PUFA ômega 3 de cadeia longa eicosapentaenóico e docosaexaenóico foram observados somente na

  4. Laboratory study on the bioremediation of diesel oil contaminated soil from a petrol station Estudo laboratorial da biorremediação de solo de posto de combustíveis contaminado com óleo diesel

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Adriano Pinto Mariano

    2007-06-01

    um tanque de armazenamento de óleo diesel subterrâneo em um posto de combustíveis. Experimentos em escala laboratorial (respirômetros de Bartha foram utilizados para avaliar a biodegradação do óleo diesel. Estímulo da biodegradação foi realizado utilizando-se as técnicas de bioestímulo (adição de soluções de nitrogênio e fósforo ou surfactante Tween 80 e de bioaumento (consórcio bacteriano isolado de um sistema de landfarming. Para investigar as interações entre os fatores otimizadores, e encontrar a melhor combinação entre esses agentes, o estudo foi baseado em um delineamento experimental fatorial completo. A eficiência de biodegradação foi simultaneamente medida com dois métodos: respirométrico (produção de CO2 microbiano e cromatografia gasosa. Testes de toxicidade aguda com Daphnia similis foram aplicados para examinar a eficiência dos processos em termos de geração de produtos menos tóxicos. Resultados mostraram que todas as estratégias de biorremediação aceleraram a biorremediação natural do solo contaminado e os melhores resultados foram obtidos quando os tratamentos tinham adição de nutrientes. Dados respirométricos indicaram uma máxima mineralização de hidrocarbonetos de 19,8%, obtida com a combinação dos três agentes, com uma remoção de hidrocarbonetos totais de petróleo (TPH de 45,5% em 55 dias de tratamento. No final dos experimentos, duas espécies predominantes de bactéria foram isoladas e identificadas como Staphylococcus hominis e Kocuria palustris.

  5. The use of vinasse as an amendment to ex-situ bioremediation of soil and groundwater contaminated with diesel oil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Adriano Pinto Mariano

    2009-08-01

    Full Text Available This work investigated the possibility of using vinasse as an amendment in ex-situ bioremediation processes. Groundwater and soil samples were collected at petrol stations. The soil bioremediation was simulated in Bartha biometer flasks, used to measure the microbial CO2 production, during 48 days, where vinasse was added at a concentration of 33 mL.Kg-1of soil. Biodegradation efficiency was also measured by quantifying the total petroleum hydrocarbons (TPH by gas chromatography. The groundwater bioremediation was carried out in laboratory experiments simulating aerated (bioreactors and not aerated (BOD flasks conditions. In both the cases, the concentration of vinasse was 5 % (v/v and different physicochemical parameters were evaluated during 20 days. Although an increase in the soil fertility and microbial population were obtained with the vinasse, it demonstrated not to be adequate to enhance the bioremediation efficiency of diesel oil contaminated soils. The addition of the vinasse in the contaminated groundwaters had negative effects on the biodegradation of the hydrocarbons, since vinasse, as a labile carbon source, was preferentially consumed.Este trabalho investigou a possibilidade de se usar a vinhaça como um agente estimulador de processos de biorremediação ex-situ. Amostras de água subterrânea e solo foram coletadas em três postos de combustíveis. A biorremediação do solo foi simulada em frascos de Bartha, usados para medir a produção de CO2, durante 48 dias, onde a vinhaça foi adicionada a uma concentração de 33 mL.Kg-1 de solo. A eficiência de biodegradação também foi medida pela quantificação de hidrocarbonetos totais de petróleo (TPH por cromatografia gasosa. A biorremediação da água subterrânea foi realizada em experimentos laboratoriais simulando condições aeradas (bioreatores e não aeradas (frascos de DBO. Em ambos os casos, a concentração de vinhaça foi de 5 % (v/v e diferentes parâmetros f

  6. Contaminação por compostos organoclorados em salsichas hot-dog comercializadas na cidade de Santa Maria (RS, Brasil Contamination for organochlorine compounds in hot-dog sausages, commercialized in the city of Santa Maria (RS, Brazil

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    Stanislau Bogusz Junior

    2004-10-01

    Full Text Available Com o objetivo de monitorar os resíduos de compostos tóxicos em alimentos, verificou-se a freqüência e os níveis de praguicidas organoclorados (OC e bifenilas policloradas (PCBs em amostras de salsichas Hot-Dog, comercializadas na Cidade de Santa Maria, Estado do Rio Grande do Sul (RS e, compararam-se os valores com aqueles estabelecidos pela Legislação. Para as análises, procedeu-se a extração da gordura das amostras. A partir da purificação desta, obteve-se um extrato do qual se determinaram os resíduos organoclorados por cromatografia gasosa com detector de captura eletrônica (CG - µECD63Ni. Verificou-se que o lindano e o HCB foram os pesticidas que apresentaram as maiores concentrações médias (0,001798ppm e 0,001652ppm, respectivamente. O somatório dos níveis médios dos pesticidas organoclorados detectados foi de 0,015783ppm, sendo que deste total 0,011165ppm pertencia aos metabólitos do DDT. Quanto as bifenilas policloradas, as maiores concentrações médias corresponderam às PCBs 10 (0,001817ppm e 28 (0,000317ppm. O somatório das PCBs foi de 0,002172ppm. As concentrações de praguicidas organoclorados e PCBs encontradas nas amostras analisadas estavam abaixo dos limites máximos permitidos pela legislação.With the objective of monitoring toxic compounds residues in food, the frequency and levels of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls were verified in sausage samples, hot dog type, commercialized in the city of Santa Maria (RS, Brazil. Values were compared with the ones established by Brazilian legislation. For the analyses the extraction of fat from the samples was done. From the purification of the fat, there was acquisition of an extract in which was determined the organochlorine contaminants residues by gas chromatography with electronic capture detector (CG - µECD63Ni. It was learned that the lindane and HCB were the pesticides that presented the biggest concentration averages (0

  7. Composição físico-química do vinho Cabernet Franc proveniente de videiras conduzidas no sistema lira aberta Physico-chemical composition of Cabernet Franc wine from vineyards conducted in the lyre system

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Luciano Manfroi

    2006-06-01

    Full Text Available O objetivo do trabalho foi avaliar as características físico-químicas do vinho Cabernet Franc proveniente de videiras conduzidas no sistema lira aberta durante o ciclo vegetativo de 1995/1996. O experimento foi realizado em oito vinhedos localizados nos municípios de Bento Gonçalves e Monte Belo do Sul, Estado do Rio Grande do Sul. Os vinhos foram elaborados por microvinificação, com duas repetições para cada vinhedo, os quais foram analisados por processos físico-químicos, espectrofotometria de absorção atômica e cromatografia líquida e gasosa. Os parâmetros das variáveis mais significativas foram os seguintes: álcool 9,65%, acidez total 69 meq L-1, pH 3,46, extrato seco reduzido 16,0 g L-1, K nas cinzas 49,4%, ácido tartárico 33 meq L-1, glicerol 9,3 g L-1, prolina 669 mg L-1, antocianinas 330 mg L-1, taninos 1,19 g L-1, intensidade de cor 0,286, K 1.078 mg L-1, metanol 101,7 mg L-1 e soma dos álcoois superiores 450 mg L-1. Os resultados dos vinhos avaliados foram relativamente similares aos encontrados em vinhos Cabernet Franc da mesma região elaborados com uvas provenientes de videiras conduzidas em latada. Eles evidenciam que o sistema de condução da videira em lira aberta constitui-se como alternativa para a produção de vinho tinto fino na Serra Gaúcha.The objective of the work was to evaluate the physico-chemical characteristics of the Cabernet Franc wine from the 1995/1996 vegetative cycle. It was conducted in eight vineyards in the communes of Bento Gonçalves and Monte Belo do Sul, State of Rio Grande do Sul, Brazil. From each vineyard, two microvinifications were elaborated and wines were analysed by physicochemical, atomic absorption spetrophotometry, and liquid and gas chromatography processes. The parameters of the most significant variables were the following: alcohol 9.65%, total titratable acidity 69 meq L-1, pH 3.46, reduced dry extract 16.0 g L-1, K in the ashes 49.4%, tartaric acid 33 meq L-1

  8. Soil methane oxidation in a long-term no-tillage system in Southern BrazilOxidação de metano em solo a longo prazo sob plantio direto no Sul do Brasil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Cimélio Bayer

    2013-09-01

    PC sob dois sistemas de cultura (aveia/ milho- A/M e ervilhaca/milho-E/M. Amostragem do ar foi conduzida utilizando o método da câmara estática fechada e as análises de CH4 foram realizadas por cromatografia gasosa. Dados históricos do experimento evidenciaram melhoria expressiva da qualidade do solo em PD, especialmente quando associado ao sistema de cultura com leguminosas de cobertura de solo (E/M que apresentou a mais elevada adição anual de biomassa ao solo. Os fluxos de CH4 variaram de −42±2 a 38±16 μg C m-2 h-1 e as emissões anuais de CH4 variaram de −825±117 (PC E/M a 453±185 g C ha-1 (PD A/M. Portanto, a capacidade de oxidação de CH4 não teve relação com a qualidade do solo nos distintos sistemas de manejo. Baseado nos resultados do presente estudo e da literatura, nos hipotetizamos que as zonas de oxidação de CH4 e de melhoria da qualidade do solo ocorrem em posições distintas no perfil do solo sob sistemas conservacionistas de manejo, determinando que a recuperação da capacidade do solo em oxidar CH4 seja bastante lenta.

  9. TEORES DE DIMETIL SULFETO ESTIMADOS PELO MÉTODO NÍQUEL-RANEY E ACEITABILIDADE DE AMOSTRAS DE CACHAÇA Dimethyl sulfide contents estimated by Ni-Raney method and “cachaça” samples acceptability.

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    J. F. A. TOLEDO

    2008-08-01

    Full Text Available

    O defeito sensorial das aguardentes de cana destiladas na ausência de cobre já foi relacionado com a presença do dimetil sulfeto (DMS, o que revela a importância de identificar os teores deste composto eventualmente presente nesta bebida. Considerando-se, porém, o custo relativamente elevado dos métodos de cromatografia de fase gasosa até agora utilizados na determinação do DMS, foi objetivo deste trabalho avaliar a possível utilização do método de Níquel-Raney como forma de controlar o referido defeito. Nesse sentido foi estudada a relação entre os teores de DMS estimados pelo método proposto, com sua influência sensorial avaliada através de testes de aceitação. Os resultados obtidos permitiram concluir que mesmo em concentrações abaixo de 5mg/L, os testes sensoriais revelam haver alta correlação entre os teores de DMS, determinados pelo método de Níquel-Raney com a diminuição da qualidade sensorial das amostras avaliadas. Os resultados obtidos permitem propor o método de Níquel-Raney como uma opção válida no controle da presença de DMS na cachaça e assim, prevenir efeitos negativos na qualidade sensorial do produto final.

    The sensory defect of “cachaça”, when distilled in absence of copper, had been already related to dimethyl sulphide levels, pointing out the importance to control its contents in this beverage. Considering the relatively higher costs of the gas-chromatography techniques, the aim of this work was to evaluate the possible use of the Níquel-Raney method, to control the dimethyl sulphide contents. In this way, the dimethyl sulphide contents (estimated by Níquel-Raney method and its sensory deffect evaluated by acceptability sensory tests, were compared. The results showed that

  10. Ação e caracterização química de óleos essenciais no manejo da antracnose do maracujá Chemical characterization and action of essential oils in the management of anthracnose on passion fruits

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    César Fernandes Aquino

    2012-12-01

    Full Text Available Objetivou-se avaliar dois métodos de inoculação de Colletotrichum gloeosporioides em maracujá, testar a patogenicidade de diferentes isolados, o efeito fungitóxico e a composição química dos óleos essenciais das espécies medicinais alecrim-pimenta (Lippia sidoides Cham., capim-santo [Cymbopogon citratus (D. C. Stapf.], alfavaca-cravo (Ocimum gratissimum L., no controle da antracnose [Colletotrichum gloeosporioides (Penz.], associado ao estádio de maturação de frutos de maracujazeiro-amarelo. Avaliaram-se três experimentos, onde se testou a patogenicidade de seis isolados do fungo em delineamento inteiramente casualizado, com seis repetições, outro com o mesmo delineamento em esquema fatorial 2x2 (suspensão de conídios e disco de micélio e frutos (verdes e maduros, com seis repetições. No tratamento com frutos, utilizou-se o delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial 5x3+1, sendo cinco concentrações (0; 2; 4; 6 e 8µL mL-1 e três espécies medicinais, mais o tebuconazol, com cinco repetições. Fez-se a caracterização química dos óleos por cromatografia gasosa, com espectrometria de massas. Todos os isolados foram patogênicos. Os frutos maduros apresentaram maior diâmetro das lesões, quando inoculados com suspensão de conídios. O óleo de C. citratus proporcionou o menor diâmetro das lesões nos frutos, até a concentração de 6 µL mL-1. Na concentração de 8 µL mL-1, todos os óleos inibiram o desenvolvimento do fungo. O timol (30,24%, o citral (77,74% e o eugenol (92,89% foram componentes majoritários em L. sidoides, C. citratus e O. gratissimum, respectivamente.The objective was to evaluate two methods of inoculation of Colletotrichum gloeosporioides on passion fruit, test the pathogenicity of different isolates, fungitoxic effect and the chemical composition of the essential oils from medicinal plants Lippia sidoides (Cham., Cymbopogon citratus (D. C. Stapf. and Ocimum gratissimum (L., in

  11. Ácidos orgânicos na solução de um gleissolo sob diferentes sistemas de cultivo com arroz irrigado Organic acids in the soil solution of a gley soil cropped with lowland rice under different systems

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    Humberto Bohnen

    2005-06-01

    Full Text Available O alagamento do solo para o cultivo do arroz irrigado promove condições anaeróbias que favorecem a produção de ácidos orgânicos de cadeia curta, os quais podem ser tóxicos para a cultura. Entretanto, a quantidade produzida destes ácidos depende, dentre outros fatores, do sistema de manejo empregado para o cultivo do arroz. Para avaliar a formação de ácidos orgânicos durante o cultivo do arroz irrigado nos sistemas: convencional, semeadura direta e pré-germinado sobre resíduos de azevém, foram instalados coletores de solução do solo em duas profundidades (2,5 e 5,0 cm em parcelas de campo e retiradas amostras da solução do solo aos 3, 5, 9, 11 e 17 dias de alagamento. Nestas amostras, foram determinados os teores dos ácidos: acético, butírico e propiônico por cromatografia gasosa. Independentemente da profundidade de coleta, os maiores teores dos três ácidos avaliados ocorreram no sistema de semeadura direta, em comparação com o sistema convencional e pré-germinado. Entretanto, as diferenças significativas entre os sistemas perduraram, no máximo, até os primeiros 11 dias de alagamento. Teores mais elevados de ácidos orgânicos foram encontrados aos 5,0 cm de profundidade em comparação com 2,5 cm em todos os sistemas, com picos no quinto dia de alagamento. O ácido acético foi o ácido produzido em maior quantidade, independentemente do sistema de cultivo de arroz.The production of short-chain organic acids is favoured by anaerobic conditions in flooded soil during rice cultivation and they can be toxic for the crop. However, the amount of acids formed depends on the system used for the rice cultivation. In order to measure the amount and type of organic acids formed in three different systems (conventional tillage, no tillage and pre-germinated planting, soil solution samples were collected from two depths (2.5 and 5.0 cm after 3, 5, 9, 11, and 17 days of flooding. The soil solutions were analysed for acetic

  12. Avaliação da atividade antioxidante dos compostos fenólicos naturalmente presentes em subprodutos do pseudofruto de caju (Anacardium occidentale L. Evaluation of the Antioxidant Activity of Phenolic Compounds Naturally Contained in By-products of the Cashew Apple (Anacardium occidentale L.

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    Priscila Regina Bolelli Broinizi

    2007-12-01

    Full Text Available O presente trabalho teve como proposta avaliar a capacidade antioxidante do bagaço e do extrato bruto concentrado (EBC do pedúnculo de caju, tendo em vista o seu aproveitamento. O potencial antioxidante dos extratos aquoso (EAq e alcoólico (EAlc e das frações de ácidos fenólicos livres (AFL e esterificadas (solúvel AFS e insolúvel AFI desses subprodutos do pedúnculo de caju clone CCP-76 foi avaliado em sistema beta-caroteno/ácido linoléico, pelo teste de varredura de radical livre [2,2 difenil-1-pricril-hidrazil (DPPH•] e de Rancimat. Além do mais, o conteúdo de fenólicos totais e o perfil de ácidos fenólicos foram determinados usando-se o reagente de Folin-Ciocateau e por cromatografia gasosa, respectivamente. O EAq e a fração AFL dos subprodutos apresentaram o maior conteúdo de fenólicos. As frações de ácidos fenólicos exibiram expressiva atividade antioxidante, superior aos extratos estudados nos sistemas beta-caroteno e DPPH. Entretanto no teste Rancimat, os extratos apresentaram maior proteção à oxidação em relação às frações e ao BHT. Nas frações foram identificados os ácidos gálico, ferúlico, caféico, protocatecuico, quínico, cinâmico, gentíssico, p-cumárico e salicílico, os quais lhes conferem o potencial antioxidante. Estes resultados caracterizaram in vitro o potencial antioxidante do bagaço e do EBC do pedúnculo de caju clone CCP-76.This study aimed to determine the antioxidant capacity of cashew apple pulp and raw concentrated extract. The antioxidant potential of aqueous (EAq and alcoholic (EAlc extracts and of free phenolic acids (FPA and esterified (soluble - SPA and insoluble - IPA fractions of the by-products of the cashew apple clone CCP-76 were evaluated in a beta-carotene-linoleate system by the free radical [2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH•] scavenging assay and the Rancimat test. In addition, the total phenolic content and phenolic acid profile were determined using

  13. Monitoramento da autenticidade de amostras de bebidas alcoólicas enviadas ao Instituto Adolfo Lutz em São Paulo Evaluation of authenticity of alcoholic beverage samples examined by the Instituto Adolfo Lutz (São Paulo, Brazil

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    Leticia Araujo Farah NAGATO

    2001-01-01

    Full Text Available Este trabalho teve como objetivo verificar a autenticidade de bebidas alcoólicas (whisky, vodka, conhaque de gengibre, etc. enviadas para análise ao Instituto Adolfo Lutz no período de 1993 a agosto de 1999. Devido à presença no mercado nacional de bebidas alcoólicas clandestinas, principalmente aquelas com alto valor agregado, foi realizado o monitoramento através da análise de composição química destas bebidas. Normalmente estes produtos são elaborados com álcool, água, aroma e corante caramelo e que por falta de controle dessas matérias-primas, podem oferecer risco potencial à saúde humana pela presença de metanol. A técnica empregada na análise dos componentes secundários e metanol das amostras foi realizada através da cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama. Observou-se que em 608 amostras de bebidas alcoólicas analisadas, 391 eram falsificadas e dentre estas 2 apresentaram teores de metanol acima do limite tolerado (200mg/100mL de álcool anidro pela legislação em vigor. Os resultados obtidos sugerem uma grande persistência em se produzir bebidas alcoólicas falsificadas. Desta forma, é muito importante estar sempre monitorando estes produtos e identificando os diferentes tipos de falsificações existentes no país.This work aimed at verifying the authenticity of alcoholic beverages (whisky, vodka, ginger spirit, etc. sent for analysis by the Instituto Adolfo Lutz, São Paulo from 1993 to August 1999. The chemical composition of these drinks was studied because of the presence of illicit alcoholic beverages on the national market, especially those with a high commercial value. These products are usually elaborated with alcohol, water, flavor and caramel coloring. Since there is no control over these raw materials, these drinks could offer a potential risk to human health because of the presence of methanol. The method employed in the analysis of congeners and methanol in alcoholic

  14. Substituição da gordura hidrogenada por óleo de soja na elaboração de pães de linhaça e avaliação da aceitabilidade Substitution of hydrogenated fat by soy oil in the elaboration of flaxseed bread and evaluation of sensory acceptance

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    Valéria Alcântara Santos Calderelli

    2008-09-01

    Full Text Available A semente de linhaça apresenta cerca de 60% de ácidos graxos ômega-3, os quais auxiliam na prevenção de células malignas, enquanto que os ácidos graxos trans podem levar a implicações nutricionais negativas. Foi objetivo do trabalho elaborar uma nova formulação de pão de linhaça com a substituição da gordura hidrogenada por óleo de soja. Foi verificada a aceitação e realizada a quantificação dos ácidos graxos trans e ácidos graxos ômega-3 e ômega-6 nos produtos padrão e modificado. Foram, ainda, avaliados parâmetros instrumentais de cor e textura. As análises físico-químicas e de composição centesimal seguiram as metodologias do Instituto Adolf Lutz e AOAC. Para determinação de ácidos graxos utilizou-se cromatografia gasosa. A nova formulação apresentou maiores teores de ácidos graxos ômega-6 e ômega-3 e de poliinsaturados em relação ao padrão. Inversamente, a quantidade de ácidos graxos trans foi significativamente maior no pão padrão. Não foi observada diferença na cor de casca, mas a formulação com óleo de soja apresentou miolo mais amarelado e maior maciez que o padrão. O pão formulado com óleo de soja apresentou boa aceitação sensorial.Flaxseed presents about 60% omega-3 fatty acids, which aid in the prevention of the growth of cancerous cells, while trans fatty acids can lead to negative nutritional implications. This work aimed at elaborating a novel formulation of flaxseed bread with the substitution of hydrogenated fat by soy oil. Sensory acceptance was verified and the quantification of trans fatty acids and omega-3 and omega-6 fatty acids was accomplished in the modified and standard products. Instrumental parameters of color and texture were evaluated. Physical-chemical analysis and proximate composition were carried out according to Adolfo Lutz Institute and AOAC methodology. Gas chromatography was used to determine fatty acid composition. The novel formulation presented higher

  15. Perfil lipídico tecidual de ratos alimentados com diferentes fontes lipídicas Tissue lipid profile of rats fed with different lipid sources

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    Martha Elisa Ferreira de Almeida

    2009-02-01

    Full Text Available OBJETIVO:Determinar se fontes lipídicas com diferentes razões de ácidos graxos insaturados e saturados (PUFA+MUFA/SFA na dieta altera o perfil lipídico tecidual, a concentração de lipídios (mg/g dos tecidos hepáticos e mesentérico e a digestibilidade lipídica. MÉTODOS: Foi realizada cromatografia gasosa para determinar o perfil de ácidos graxos nos tecidos hepático e adiposo de ratos alimentados com diferentes fontes lipídicas. O coeficiente de digestibilidade foi determinado a partir da relação entre a quantidade de lipídios consumidos e a quantidade fecal excretada. RESULTADOS:Diferentes fontes lipídicas (óleo de soja, manteiga, margarina e gorduras de porco e de peixe não alteraram o coeficiente de digestibilidade e o peso hepático, mas alteraram a deposição de lipídios em todos os tecidos adiposos estudados. Não foi possível fazer a correlação direta entre o perfil dietário dos ácidos graxos não essenciais e sua deposição nos tecidos estudados, visto que a lipogênese de novo impede a identificação dos ácidos graxos dietários. CONCLUSÃO:Não foi constatada uma relação direta entre o perfil dietário dos ácidos graxos e sua deposição nos tecidos estudados, exceto para os ácidos graxos trans e linoléico (C18:2 que não são sintetizados no rato. Esses ácidos graxos apresentaram uma concentração tecidual diretamente proporcional àquela das fontes dietárias. Quanto à razão (PUFA+MUFA/SFA, encontrada no tecido hepático dos diferentes grupos, observa-se que esta foi diretamente proporcional aos valores apresentados pelas fontes lipídicas dietárias. Entretanto, essa associação não foi observada nos tecidos adiposos analisados.OBJECTIVE:To determine if lipid sources with different unsaturated to saturated fatty acid ratios, (PUFA+MUFA/SFA in the diet alter the lipid profile of tissues, the lipid concentration (mg/g of the hepatic and mesenteric tissues and the lipid digestibility. METHODS

  16. Perfil de ácidos graxos trans de óleo e gordura hidrogenada de soja no processo de fritura Fatty acids trans profile of oil and hidrogenated soy fat in frying process

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    Elaine Abrão Assef Sanibal

    2004-03-01

    Full Text Available O objetivo desse estudo foi avaliar as alterações dos ácidos graxos e a formação de isômeros trans, durante o aquecimento de óleo de soja (OS e gordura parcialmente hidrogenada de soja (GPHS no processo de fritura de batata por 100 horas com reposição lipídica. O perfil de ácidos graxos foi avaliado através de cromatografia gasosa em coluna capilar de 100m. Os ácidos graxos monoinsaturados trans foram os predominantes entre os isômeros trans. A partir de 10 horas de fritura, o OS formou 2,1% de isômeros mono trans e ao final de 50 horas este valor passou a 14,3% contra uma diminuição do total de ácidos graxos poliinsaturados, que passou de 59,9% antes do processamento para 32,6% após 50h de fritura. Entretanto, a GPHS apresentou 20,2% de ácidos graxos mono trans antes de ser submetida à fritura e após 50 horas apresentou uma concentração de 28%. Houve também, uma diminuição do total de ácidos graxos essenciais séries ômega6 e ômega3, de 12,8% para 7,3% no mesmo período. Os resultados obtidos revelaram que isômeros trans são formados no óleo e na gordura durante o processo de fritura, sendo que a formação de isômeros trans, ocorreu em menor proporção na GPHS, confirmando a sua maior estabilidade em relação ao OS. Estes resultados indicam a importância de se identificar os ácidos graxos trans nos óleos e gorduras ulizadas em processos de fritura.The objective of this study, was to examine the alterations of the fatty acids profile and the formation of trans fatty acids isomers during heating of soy oil (SO and partially hydrogenated soy fat (PHSF in the process of french frying. The fatty acids profile was examined by gas chromatography with a 100m capillary column. The fatty acids trans monounsaturated were the predominant among trans isomers. The isomers trans monounsaturated corresponded to 2.1% of the total, after 10 hours of frying, and 14.3% after 50h - frying. Poliunsaturated fatty acids

  17. Composição química e de ácidos graxos do músculo longissimus dorsi e da gordura subcutânea de tourinhos Red Norte e Nelore Chemical composition and of fatty acids of the muscle longissimus dorsi and backfat of Red Norte and young Nellore bulls

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    Leandro Sâmia Lopes

    2012-04-01

    Full Text Available Objetivou-se com este trabalho avaliar a composição química e o perfil de ácidos graxos do músculo longissimus dorsi e da gordura subcutânea de tourinhos Red Norte e Nelore terminados em confinamento. Utilizaram-se 44 animais, sendo 22 Red Norte com peso vivo inicial médio de 367±30 kg e 22 do grupo Nelore com peso vivo inicial médio de 361±30 kg. Os animais receberam ração à vontade durante 112 dias e foram abatidos com 519 e 482 kg, respectivamente. Amostras do músculo longissimus dorsi e da gordura subcutânea foram coletadas 24 horas após abate entre a 12ª e 13ª costelas para análise da composição centesimal e do perfil de ácidos graxos. As análises de ácidos graxos foram realizadas por meio de cromatografia gasosa, em coluna capilar de 100 m. Não houve diferença na composição química da carne entre os grupos genéticos. Nos animais Red Norte, foram maiores os teores dos ácidos graxos pentadecanoico, palmítico, palmitoleico, linoleico e ácido linoleico conjugado (CLA, enquanto nos animais Nelore foi encontrado o maior teor de ácido oleico. O músculo longissimus dorsi apresentou maiores teores dos ácidos láurico, heptadecenoico, esteárico, linoleico, α-linolênico e araquidônico. Em comparação ao músculo longissimus dorsi, na gordura subcutânea foram maiores os teores dos ácidos mirístico, miristoleico, pentadecanoico, palmítico, palmitoleico, oleico e CLA. Os animais Red Norte apresentaram maiores teores de ácidos graxos saturados em comparação aos Nelore. Em bovinos, o perfil de ácidos graxos depositados no músculo é diferente do observado na gordura subcutânea. O perfil de ácidos graxos da carne de tourinhos difere entre grupos genéticos.The objective of this study was to evaluate the chemical composition and the fatty acid profile of the longissimus dorsi muscle and the backfat thickness of Red Norte and Nellore young bulls finished in feedlot. Fourty-four animals (22 Red Norte with

  18. Essential oil of Lithraea molleoides (Vell.: chemical composition and antimicrobial activity Óleo essencial de Lithraea molleoides (Vell.: composição química e atividade antimicrobiana

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    Mario Tsunezi Shimizu

    2006-12-01

    leo essencial nas partes aéreas da planta. A análise do óleo essencial por cromatografia gasosa com espectrometria de massa, mostrou a presença de limoneno (89,89%, alfa-pineno (3,48%, beta-pineno (2,63%, alfa-terpineol (1.27%, mirceno (0,64%, sabineno (0,54%, 4-terpineol (0,28%, canfeno (0,22% e delta-3-careno (0,13%. O óleo essencial foi ativo contra algumas bactérias Gram positivas e leveduras testadas e não apresentou atividade contra bactérias Gram negativas.

  19. Estimate of dietary intake of chloropropanols (3-MCPD and 1,3-DCP and health risk assessment Estimativa da ingestão de cloropropanóis (3-MCPD e 1,3-DCP e avaliação do risco à saúde

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    Adriana Pavesi Arisseto

    2013-02-01

    calculada combinando-se dados sobre o consumo alimentar, fornecidos pela Pesquisa de Orçamento Familiares 2008-2009, com os níveis de ocorrência dos contaminantes, determinados por cromatografia gasosa - espectrometria de massas. A exposição ao 3-MCPD variou de 0,06 a 0,51 µg.kg pc-1.dia-1 considerando médios e grandes consumidores, enquanto que a ingestão de 1,3-DCP foi estimada em 0,0036 µg.kg pc-1.dia-1 no pior cenário avaliado. Com base nesses resultados, verificou-se que a exposição aos cloropropanóis não representa um risco significativo à saúde da população brasileira. Entretanto, o consumo de determinados alimentos contendo altos níveis de 3-MCPD poderia ultrapassar a ingestão diária máxima tolerável provisória de 2 µg.kg pc-1 estabelecida para este composto e, assim, representar uma preocupação potencial.

  20. Influência do dióxido de enxofre e cultivares de videira na formação de alguns compostos voláteis e na qualidade sensorial do destilado de vinho Influence of sulfur dioxide and grape varieties at the formation of some volatile compounds and at the sensory quality of the wine distillate

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    Marco Antonio SALTON

    2000-12-01

    Full Text Available Com o objetivo de estudar o efeito do SO2 e das cultivares de videira - Herbemont, Couderc 13, Trebbiano e Isabel - na composição química e na qualidade sensorial do destilado de vinho, efetuaram-se microvinificações e posterior destilação dos vinhos na safra de 1996. As análises dos compostos voláteis foram feitas através de cromatografia gasosa e a avaliação sensorial dos destilados foi efetuada pelo grupo de degustação da Embrapa Uva e Vinho. Os resultados mostraram que o SO2 favoreceu a formação de etanal nas cultivares estudadas. Observou-se também um aumento na soma dos álcoois superiores em função do SO2, exceto para o destilado da cv. Isabel. Constatou-se que o destilado de Isabel se caracterizou por apresentar teor mais elevado de metanol e mais baixo de 1-propanol, possivelmente devido ao sistema de vinificação. O destilado de Isabel, juntamente com o de Couderc 13, apresentou teores mais baixos de 2-metil-1-propanol, 3-metil-1-butanol e da soma dos álcoois superiores. O destilado de Trebbiano apresentou teor mais elevado de 2-metil-1-propanol e juntamente com o de Herbemont teores mais elevados de 1-propanol, 2-metil-1-butanol, 3-metil-1-butanol e na soma dos álcoois superiores. A avaliação sensorial evidenciou que o SO2 influenciou na qualidade de aroma, no gosto agradável e na qualidade geral dos destilados das cultivares Herbemont e Trebbiano. O de Herbemont se caracterizou por apresentar menor qualidade de aroma, gosto agradável, tipicidade e qualidade geral. Apresentou, ainda, nota mais elevada para aroma e gosto indesejáveis.With the aim of studying the influence of SO2 and grape varieties - Herbemont, Couderc 13, Trebbiano and Isabella, on the chemical composition and sensory quality of wine distillates, some microvinification and posterior distillation of wines were made, at the harvest of 1996. The analyses of volatile components were made through gas chromatography and the sensory evaluation of

  1. Estimate of respiration rate and physicochemical changes of fresh-cut apples stored under different temperatures Estimativa da taxa de respiração e das mudanças físico-químicas de maçãs minimamente processadas e estocadas sob diferentes temperaturas

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    Cristiane Fagundes

    2013-03-01

    Full Text Available In this study, the influence of storage temperature and passive modified packaging (PMP on the respiration rate and physicochemical properties of fresh-cut Gala apples (Malus domestica B. was investigated. The samples were packed in flexible multilayer bags and stored at 2 °C, 5 °C, and 7 °C for eleven days. Respiration rate as a function of CO2 and O2 concentrations was determined using gas chromatography. The inhibition parameters were estimated using a mathematical model based on Michaelis-Menten equation. The following physicochemical properties were evaluated: total soluble solids, pH, titratable acidity, and reducing sugars. At 2 °C, the maximum respiration rate was observed after 150 hours. At 5 °C and 7 °C the maximum respiration rates were observed after 100 and 50 hours of storage, respectively. The inhibition model results obtained showed a clear effect of CO2 on O2 consumption. The soluble solids decreased, although not significantly, during storage at the three temperatures studied. Reducing sugars and titratable acidity decreased during storage and the pH increased. These results indicate that the respiration rate influenced the physicochemical properties.Neste estudo, a influência da temperatura de armazenamento e da embalagem com atmosfera modificada passiva (AMP na taxa respiratória e nas propriedades físico-químicas de maçãs da variedade Gala (Malus domestica, B. minimamente processadas foi investigada. As amostras foram acondicionadas em embalagens flexíveis e armazenados a 2 °C, 5 °C e 7 °C, durante 11 dias. A taxa de respiração foi gerada para diferentes concentrações de O2 e CO2, obtidas por cromatografia gasosa. Os parâmetros de inibição foram estimados por um modelo matemático baseado na equação de Michaelis-Menten. Foram avaliadas as seguintes propriedades físico-químicas: sólidos solúveis totais, pH, acidez titulável e açúcares redutores. A 2 °C, a taxa de respiração máxima foi

  2. Influência da mono-hidrogenação da fração C5 na síntese do TAME usando Amberlyst 15 como catalisador Influence of mono-hydrogenation of C5 cut on the synthesis of TAME using Amberlyst 15

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    Gilberto da Cunha Gonçalves

    2001-05-01

    Full Text Available No presente trabalho, foi estudada a síntese do TAME, em fase líquida, a partir de uma fração C5 e metanol, utilizando Amberlyst 15 como catalisador. A fração C5 utilizada possui uma diolefina, que tem uma alta tendência à formação de gomas e um alto teor de mono-olefinas. Deste modo, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da mono-hidrogenação da fração C5 na síntese do TAME. A hidrogenação foi feita a 80oC e 10 kgf/cm2 de H2, usando um catalisador 0,3% Pt/Al2O3. A diolefina foi totalmente hidrogenada e o teor de mono-olefinas significativamente reduzido sem um decréscimo apreciável no teor de isoamilenos reativos. A eterificação foi feita em um reator tipo batelada de 250 mL, com agitação magnética. A temperatura foi variada na faixa de 50 a 90oC, com uma pressão de 10 kgf/cm2 e razão molar isoamileno/metanol de aproximadamente um. Os produtos de reação foram analisados por cromatografia gasosa. A conversão total observada foi aproximadamente a mesma para o os cortes original e mono-hidrogenado. Entretanto, os produtos obtidos utilizando a fração C5 original apresentaram cheiro forte e coloração, mesmos para os testes a temperaturas mais baixas, que são características da formação de gomas. Por outro lado, quando a fração mono-hidrogenada foi usada na eterificação, o cheiro forte e coloração não foram observados. Portanto, a mono-hidrogenação da fração C5 contendo os isoamilenos reativos é necessária para que o TAME produzido na reação de eterificação possa ser adicionado à gasolinaTAME was synthesized in liquid phase from refinery C5 cut and methanol using Amberlyst 15 as catalyst. The C5 stream contains mainly mono-olefins and, in a less amount, a diolefin, which have a high gum formation tendency. The main purpose of this research was to evaluate the effect of mono-hydrogenation of C5 cut on TAME synthesis. The hydrogenation step was carried out at 80 oC and 10 kgf/cm2 of H2

  3. Analytical characteristics and discrimination of Brazilian commercial grape juice, nectar, and beverage Características analíticas e discriminação de suco, néctar e bebida de uva comerciais brasileiros

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Luiz Antenor Rizzon

    2012-03-01

    Full Text Available The production and commercialization of Brazilian grape juice is increasing annually, mainly due to its typicality, quality, and nutritional value. The present research was carried out in view of the great significance of Brazilian grape juice for the grape and wine industry. The purpose of this study, therefore, was to assess its composition as well as the discrimination between grape juice and other beverages. Twenty four samples of whole, sweetened, and reprocessed grape juices, grape nectar, and grape beverage were evaluated. Classical variables were analyzed by means of physicochemical methods; tartaric and malic acids, by HPLC; methanol, by gas chromatography; minerals, by atomic absorption spectrophotometry. These products were discriminated by the Principal Component Analysis (PCA. Results show that whole and sweetened grape juices were discriminated from other grape products because they featured higher values of total soluble solids, tartaric and malic acids, most minerals, phenolic compounds, and K/Na ratio, whereas grape nectar and grape beverage presented higher values of ºBrix/titratable acidity ratio. Reprocessed juice was discriminated due to its higher concentrations of Li and Na and lower hue.A produção e a comercialização de suco de uva brasileiro estão aumentando anualmente devido a sua tipicidade, qualidade e valor nutritivo. Por isso, realizou-se este trabalho em face de sua importância para a agroindústria de vinho e de suco. O objetivo deste trabalho foi determinar a composição e discriminação do suco de uva em relação a outras bebidas dele derivadas. Avaliaram-se 24 amostras de sucos de uva −integral, adoçado e reprocessado −, néctar de uva e bebida de uva. As variáveis clássicas foram determinadas por meio de métodos físico-químicos; os ácidos tartárico e málico, por HPLC; o metanol, por cromatografia gasosa; e os minerais, por espectrofotometria de absorção atômica. Esses produtos foram

  4. Determinação de bussulfano em plasma através de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos e derivatização com dietilditiocarbamato de sódio

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Charline Fernanda Backes

    2012-01-01

    Full Text Available A high performance liquid chromatographic-diode array detection method for the determination of busulfan in plasma was developed and validated. Sample preparation consisted of protein precipitation followed by derivatization with sodium diethyldithiocarbamate and liquid-liquid extraction with methyl-tert-butyl ether. Chromatograms were monitored at 277 nm. Separation was carried out on a Lichrospher RP 18 column (5 µm, 250 x 4 mm. The mobile phase consisted of water and acetonitrile (20:80, v/v. The method presented adequate specificity, linearity, precision and accuracy and allowed reliable determination of busulfan in clinical plasma samples, being applied to three patients submitted to bone marrow transplantation.

  5. Analysis of recombinant and native human lutropin/luteotrophin and human chorionic gonadotropin by reversed-phase high performance liquid chromatography; Analise de luteotrofina humana e de gonadotrofina corionica humana, recombinante e natural, por cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Almeida, Beatriz Elane de

    2009-07-01

    Specific RP-HPLC conditions for the analysis of recombinant and native hLH and hCG preparations and of their subunits were set up. Heterodimeric hLH and hCG and their alpha and beta subunits all migrated with significantly different retention times (t{sub R}) in the following order of increasing hydrophobicity: alpha-hCG < alpha-hLH < hCG < hLH < -beta-hCG < beta-hLH. With basis on these conditions, a total of eleven preparations were studied: the International Standard of recombinant hLH-WHO 96/602, a commercial recombinant and two highly purified pituitary hLH, a recombinant and two urinary hCG preparations and four heterogeneous urinary products containing hLH + hFSH. All hLH preparations showed very similar retention times for the main peak (t{sub R} = 38.35 +- 0.42 min; RSD = 1.1 %; n = 4 preparations), while the hCG main peak ran about 4 % faster when compared to this average value. Human LH, hFSH and hCG peaks could also be identified in the heterogeneous urinary preparations. Quantitative analysis could be validated for the seven homogeneous preparations and accuracy, precision and sensitivity were calculated on the basis of a highly linear dose-response curve (r=0.99998; p<0.0001; n=20). Quantification of the different gonadotropins in the heterogeneous urinary preparations was also carried out, though with clear accuracy limitations. (author)

  6. Desenvolvimento e validação de método analítico para nistatina creme vaginal por cromatografia líquida de alta eficiência Development and validation of an analytical method for Nystatin vaginal cream by high performance liquid chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Zênia Maria Maciel Lavra

    2008-12-01

    Full Text Available A nistatina é um antibiótico poliênico, com características fungistáticas e fungicidas, que age desestruturando a membrana celular de fungos e leveduras. O creme vaginal de nistatina é usado para o tratamento da candidíase vaginal. Até recentemente, os compêndios oficiais preconizavam o ensaio microbiológico para doseamento deste antibiótico, método este considerado inviável na rotina de centros de controle de qualidade, devido ao tempo excessivo para liberação dos resultados. Visando obter um método alternativo para o doseamento do creme vaginal de nistatina, procurou-se desenvolver e validar um método cromatográfico (CLAE. O método desenvolvido utilizou como fase estacionária uma coluna de fase reversa, C18, 3,9 x 150 mm, 4 mm, à temperatura de 30 ºC. A fase móvel foi constituída por tampão fosfato de sódio 0,25 mM e EDTA 0,025 mM, pH 6,00, metanol e acetonitrila (40:30:30, vazão de 1,0 mL/minuto e comprimento de onda 305 nm. O método validado revelou-se exato, preciso, robusto, linear e específico, além de rápido e prático, podendo ser utilizado para o doseamento analítico de creme vaginal de nistatina.Nystatin is a polyenic antibiotic with fungistatic and fungicide characteristics that acts by de-structuring the cellular membrane of fungi and yeast. The nystatin vaginal cream is used for the treatment of vaginal candidiasis. Until recently, the official compendia professed the microbiological trial for dosing this antibiotic, method considered as non-feasible in the routine of quality control centers due to the excessive time for release of results. Aiming at obtaining an alternative method for dosing nystatin vaginal cream, a chromatographic method (HPLC was developed and validated. The method developed used a reversible phase column of C18, 3.9 x 150 mm, 4 mm, at 30 ºC. The mobile phase was made up of a 0.25 mM sodium phosphate buffer and 0.025 mM EDTA, pH 6.00, methanol and acetonitrile (40:30:30, rate of 1.0 mL/minute and wavelength of 305 nm. The validated method showed to be accurate, precise, robust, linear and specific, in addition to being fast and practical, able to be used for analytic dosing of nystatin vaginal cream.

  7. Determinação de corantes marcadores do tipo azo e antraquinona em combustíveis por cromatografia líquida com detecção eletroquímica Determination of azo and anthraquinone dyes in fuels sample using hplc with electrochemical detection

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Magno Aparecido Gonçalves Trindade

    2010-01-01

    Full Text Available An analytical method based on high-performance liquid chromatography with electrochemical detection has been developed and applied to the determination of Solvent blue 14 (SA-14 and Solvent red 24 (SV-24 in fuel samples. The dyes were better separated on C18 column, using a mobile phase composed of acetonitrile and ammonium acetate (90:10, v/v. Detection was carried out at an oxidation potential of +0.85V. The detector response was linear at concentration range of 7.50×10-8 - 1.50×10-6 mol L-1 (r = 0.997 for SA-14 and SV-24, respectively. The method was used to quantify these dyes in fuels samples with satisfactory accuracy and precision.

  8. Validação do método de determinação simultânea dos íons brometo e bromato por cromatografia iônica em águas de consumo humano Validation of simultaneous determination of bromides and bromates by ion chromatography in drinking water

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Edite Pinto Gonçalves

    2004-06-01

    Full Text Available European Directive (98/83/CE, compulsory after 2008, states that bromate in drinking water must be controlled at levels below 10 mg L-1. Supporting implementation of the Directive, the European Comission has established project SMT4-CT96 2134, in collaboration with various european institutions, aiming at the identification of the interferents to the current analytical method (Ionic Chromatography with Conductimetric Detection - IC/CD, their removal and the automation of pre-treatment and injection steps, as well as the development of alternative methods. EPAL, responsible for the water supply to a great deal of Portuguese regions, has taken steps to meet these requirements. Although not part of such project, this work (the result of a project conducted under a protocol of collaboration between EPAL SA and FCUL - Faculty of Sciences, University of Lisbon, reports on studies of usefulness to laboratories planning to monitor bromate in ozone treated waters, in conditions different from those described in EPA 300.1. Simultaneous determination of bromide is justified by its role as bromate precursor.

  9. Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Flaviano Oliveira Silvério

    2012-01-01

    Full Text Available This study optimized and validated the liquid-liquid extraction technique with partition at low temperature (LLE-PLT for identification and quantification of four pesticides (chlorpyrifos, λ-cyhalothrin, permethrin, bifenthrin in water samples. Analyses were performed by HPLC-UV. The technique was efficient for pesticide recovery with extraction exceeding 86%. Chromatographic response was linear for the four compounds in the 10-45 µg L-1 range, with correlation coefficients greater than 0.99. Limits of detection and quantitation were less than 3.5 µg L-1 and equal to 10 µg L-1, respectively. The proposed method was applied to 29 water samples from the Jaíba Project in northern Minas Gerais.

  10. Validated high-performance liquid chromatographic method for the standardisation of Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae, commercial extracts Validação de método de cromatografia líquida de alta performance para padronização de extratos comerciais de Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Renata Colombo

    2010-11-01

    Full Text Available Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae, popularly known as marapuama or muirapuama or miriantã, is a species native to the Amazonian region of Brazil. Extracts of the bark of the plant have been used traditionally for its stimulating and aphrodisiac properties and currently commercialised by the herbal industry as constituents in a wide range of phytomedicines. Fractionation by open column chromatography followed by preparative HPLC-UV/PAD of the stem bark and of three commercial extracts of P. olacoides allowed the isolation of three components that were common to all extracts analysed, and these were identified by NMR to be vanillic acid, protocatechuic acid and theobromine. Vanillic acid, which has been proposed as a phytochemical marker for P. olacoides, was employed as an external standard in the development and validation of a rapid qualitative and quantitative HPLC assay for the analyte. The recoveries values of the developed method were 99.02% and the LOD and LOQ values were 0.033 and 0.11 mg.L-1, respectively. The described method may be applied to the standardisation of herbs, extracts or phytomedicines commercialised as marapuama.Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae, popularmente conhecida como marapuama, muirapuama ou miriantã, é uma espécie nativa da região da Amazônia do Brasil. Extratos das cascas da planta são tradicionalmente usados por suas propriedades estimulantes e afrodisíacas, e frequentemente comercializados como constituinte de uma grande variedade de formulações fitoterápicas. O fracionamento por coluna cromatográfica aberta seguida por CLAE-UV/PAD das cascas do caule de três extratos comerciais de P. olacoides permitiram o isolamento de três substâncias comuns em todos os extratos analisados. Os compostos foram identificados por RMN como ácido vanílico, ácido protocatecuíco e teobromina. O ácido vanílico foi utilizado como marcador fitoquímico para P. olacoides e empregado como padrão externo no desenvolvimento e validação de um método de análise qualitativo e quantitativo rápido por CLAE. O valor da recuperação do método desenvolvido foi de 99,02% e os valores de LOD e LOQ foram 0,033 e 0,11 mg.L-1; respectivamente. O método descrito poderá ser empregado para a padronização de plantas, extratos ou fitoterápicos comercializados como marapuama.

  11. Potency determination of follitropin, lutropin And thyrotropin: a comparison between the quantification by reversed-phase high-performance liquid chromatography and in vivo bioassay; Determinacao de potencia de diferentes preparacoes de foliculotrofina, luteotrofina e tireotrofina: comparacao entre a quantificacao por cromatografia liquida em fase reversa e por bioensaio in vivo

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Almeida, Beatriz Elane de

    2013-07-01

    With the intention of setting up physico-chemical methods as an alternative to in vivo bioassay for determining biological activity, the hFSH, hTSH and hLH content of native and recombinant preparations was determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) and compared with the data obtained by the classical mouse or rat in vivo bioassays (BA). A linear relationship between the two methods was found for these hormones: hFSH BA{sub U=} 0.9925 RP-HPLC{sub U–} 1.3165, r = 0.9371, p < 0.001, n = 24; hTSH BAμg = 0.9790 RP-HPLCμg - 0.052, r = 0.8725, p < 0.001, n = 14; hLH BA{sub IU} = 0.8771 RP-HPLC{sub IU} + 12.41, r = 0.9786, p < 0.01, n = 5. For nine other hFSH and eleven hTSH preparations, the mean difference ( ) between the bioactivity predicted from RP-HPLC data via these equations and the mean of the bioactivities obtained with the two methods was as follows. For hLH this difference could not be estimated due to lack of different samples. In the case of hFSH, ± SD = -2.11 ± 3.49% with a precision of 1.16% and in the case of hTSH, ± SD = -2.01 ± 5.56 %, with precision of 1.68%. Partly-degraded hFSH, hTSH and hLH samples presented different activity degrees that could be predicted by RP-HPLC, with an acceptable agreement with the in vivo bioassays. These results demonstrate that the employment of a non-animal physico-chemical assay, such as RP-HPLC, is a viable alternative to the use of an in vivo bioassay for hFSH and hTSH potency determination, thus reducing the number of animals currently used for assuring quality and efficacy of a pharmaceutical product. (author)

  12. Desenvolvimento e validação de método analítico para a determinação de sulfassalazina em suspensão oral: comparação do método espectrofotométrico e de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Mayre Aparecida Borges da Costa

    2012-01-01

    Full Text Available Sulfasalazine is a prodrug used in the treatment of the Chron's disease and rheumatoid arthritis. Two analytical methods for analysis of sulfasalazine in oral suspension were validated using Spectrophotometric and HPLC. There is not any pharmacopoeic method to assay sulfasalazine in oral suspension. The methods are insurance and fast execution for the quality control. Both, suspension and tablets 500 mg (Azulfin® had been analyzed by methods using UV/VIS and HPLC and the results were satisfactory.

  13. Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA em comprimidos de Ecstasy por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-DF Determination of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA in Ecstasy tablets by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    José Luiz da Costa

    2009-01-01

    Full Text Available This paper describes the development and validation of simple and selective analytical method for determination of 3.4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA in Ecstasy tablets, using high performance liquid chromatography with fluorescence detection. Analysis was performed in a reversed phase column (LiChrospher 100 C18, 150 x 4.6 mm, 5 µm, isocratic elution with phosphate buffer 25 mmol/L pH 3.0 and acetonitrile (95:5, v/v. The method presents adequate linearity, selectivity, precision and accuracy. MDMA concentration in analyzed tablets showed a remarkable variability (from 8.5 to 59.5 mg/tablet although the tablet weights were uniform, indicating poor manufacturing control thus imposing additional health risks to the users.

  14. Determinação de compostos fenólicos por cromatografia líquida de alta eficiência isocrática durante estacionamento da erva-mate Determination of phenolic compounds by isocratic high performance liquid chromatografic method during storage of yerba-mate

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Fabiana L. Goularte Dutra

    2010-01-01

    Full Text Available Different phenolic compound, 5- caffeoylquinic acid (5-CQA, caffeic acid (AC and rutin (Ru contents of yerba-mate (Ilex paraguariensis Brazilian samples of 06 different regions of São Mateus - Paraná, during natural and accelerated industrial storage, were evaluated. For quantification, a reverse phase HPLC isocratic method was developed and validated using methanol:water (35:65 v/v acidified with 0.5% acetic acid as mobile phase and a photodiode array detector. The six sample global average contents were (34.90 and 36.10 mg g-1 for 5-CQA, (0.18 mg g-1 and 0.23 mg g-1 for AC and (7.12 and 7.18 mg g-1 for Ru, respectively, for the natural and accelerated storage systems. The results showed that the 5-CQA and Ru content are kept constant during the storage while AC content increase only during accelerated storage.

  15. Otimização de método para análise de folatos em hortaliças folhosas por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Ceres Mattos Della Lucia

    2011-01-01

    Full Text Available We optimized a method for the determination of three main folate isoforms in leafy vegetables. Analysis was carried out by HPLC, using gradient of elution and fluorescence detection. Limits of quantification were 2 ng/mL; 2 ng/mL and 28 ng/mL for tetrahydrofolate (THF, 5-methyltetrahydrofolate (5-MTHF and 5-formyltetrahydrofolate (5-FTHF, respectively. Recovery rates of THF, 5-MTHF and 5-FTHF varied from 87.86 to 100.64%; 88.12-94.22% and 89.82-106.69%, respectively. Test of repeatability showed relative standard deviation for peak areas lower than 10%. Tests for linearity showed high coefficients of determination. The results showed advances in folates extraction and analysis in raw and cooked leafy vegetables.

  16. Análise enantiosseletiva de fármacos: contribuições da cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar Enantioselective analysis of drugs: contributions of high-performance liquid chromatography and capillary electrophoresis

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Pierina Sueli Bonato

    2005-08-01

    Full Text Available The demand for analytical methods suitable for accurate and reproducible determination of drug enantiomers has increased significantly in the last years. High-performance liquid chromatography (HPLC using chiral stationary phases and capillary electrophoresis (CE are the most important techniques used for this purpose. In this paper, the fundamental aspects of chiral separations using both techniques are presented. Some important aspects for the development of enantioselective methods, particularly for the analysis of drugs and metabolites in biological samples, are also discussed.

  17. Determinação da espessura da camada polimérica de fases estacionárias imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência por termogravimetria Determination of polymeric layer thickness on immobilized stationary phases for high-performance liquid chromatography using thermogravimetric analyses

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Anizio M. Faria

    2008-01-01

    Full Text Available This paper presents a simple and practical thermogravimetric method for determining the layer thickness of immobilized polymer stationary phases used in reversed-phase high-performance liquid chromatography. In this method, the weight loss of different polysiloxanes immobilized onto chromatographic supports, determined over the temperature range 150-650 ºC, demonstrated excellent agreement with the sum of carbon and hydrogen content obtained by elemental analysis. The results presented here suggest that the thermogravimetric procedure is an accurate and precise method to determine the polymeric material content on polymer-coated stationary phases.

  18. Determination of glyphosate residuals and of their metabolite Aminomethyl-Phosphonic acid in waters, by means of liquid chromatography of high efficiency with post-column derivation and fluorescence detection; Determinacion de residuos de glifosato y de su metabolito acido aminometilfosfonico en aguas, mediante cromatografia liquida de alta eficiencia con derivacion poscolumna y deteccion por fluorescencia

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Rodriguez, Hugo A; Guerrero, Jairo; Castro, Rene

    2002-07-01

    The glyphosate is a no selective herbicide largely used in the world in order to control annual and perennial weeds. Its principal metabolite in soils and waters is the Aminomethyl-Phosphonic Acid (AMPA) formed by micro organism's action. This herbicide is used in Colombia in high doses to illegal crops eradication of coca and Amapola and like natural accelerator in sugar cane, constituting an environmental and social problem for the country, being necessary the evaluation of glyphosate residues in different matrices. This study describes the validation of the analytical methodology for the simultaneous determination of glyphosate and its metabolite AMPA in waters of some Colombian regions. The experimental procedure pointed out two main steps: the first one was a cleaning, extraction and concentration step by solid phase extraction; the second step is the separation, identification and quantification of the compounds by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with post-column derivation and fluorescence detection. The results of the validation show that the methodology is specific, selective, precise and robust with linear calibration curve in the linear range between 10 and 750 {mu}g/L, with limits of detection of 0.8 {mu}g/L and limits of quantification of 2 {mu}g/L for the two analyses. The recoveries are in the order of 73% for glyphosate and 70% for AMPA. More over analysis results are presented for water samples of some country regions where glyphosate is applied in different doses with different purposes, finding residues of the herbicide and its metabolite in concentrations above the allowed values in drinking waters for pesticides of toxicology category IV, like the glyphosate, according with the Colombian legislation.

  19. Análise de fármacos em material biológico: acoplamento microextração em fase sólida "no tubo" e cromatografia líquida de alta eficiência Analysis of drugs in biological samples: automated "in-tube" solid-phase microextraction and high performance liquid chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Maria Eugênia C. Queiroz

    2005-10-01

    Full Text Available A new solid phase microextraction (SPME system, known as in-tube SPME, was recently developed using an open tubular fused-silica capilary column, instead of an SPME fiber, as the SPME device. On-line in-tube SPME is usually used in combination with high performance liquid chromatography. Drugs in biological samples are directly extracted and concentrated in the stationary phase of capillary columns by repeated draw/eject cycles of sample solution, and then directly transferred to the liquid chromatographic column. In-tube SPME is suitable for automation. Automated sample handling procedures not only shorten the total analysis time, but also usually provide better accuracy and precision relative to manual techniques. In-tube SPME has been demonstrated to be a very effective and highly sensitive technique to determine drugs in biological samples for various purposes such as therapeutic drug monitoring, clinical toxicology, bioavailability and pharmacokinetics.

  20. Quantitative determination of ciprofloxacin and norfloxacin in pharmaceutical preparations by high performance liquid chromatography Determinação quantitativa do ciprofloxacino e do norfloxacino em preparações farmacêuticas por cromatografia líquida de alta eficiência

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Nájla Mohamad Kassab

    2005-12-01

    Full Text Available The objective of this research was to develop and validate an analytical method for quantitative determination of ciprofloxacin (CIP and norfloxacin (NOR in pharmaceutical preparations. A simple and rapid chromatographic method was developed and validated for quantitative determination of two fluoroquinolone antibiotics in tablets and injection preparations. The quinolones were analyzed by using a LiChrospher® 100 RP-18 column (5 µm, 125 x 4 mm and a mobile phase consisted of water:acetonitrile:triethylamine (80:20:0.3 v/v/v. The pH of final mixture was adjusted to 3.3 with phosphoric acid. The flow rate was 1.0 mL/min and UV detection was made at 279 nm. The analyses were performed at room temperature (24 ± 2 ºC. CIP and NOR were eluted within 5 min. The calibration curves were linear (r > 0.9999 over a concentration range from 4.0 to 24.0 µg/mL. The relative standard deviation (RSD was O objetivo desta pesquisa foi desenvolver e validar um método analítico para a determinação quantitativa do ciprofloxacino (CIP e do norfloxacino (NOR em preparações farmacêuticas. Um método cromatográfico simples e rápido foi desenvolvido e validado para a determinação quantitativa de dois antibióticos fluoroquinolônicos em comprimidos e injetáveis. As quinolonas foram analisadas empregando-se uma coluna RP-18, LiChrospher® 100 (125 x 4 mm, 5µm e fase móvel constituída por água:acetonitrila:trietilamina (80:20:0.3 v/v/v. O pH da mistura final foi ajustado a 3,3 com ácido fosfórico. A vazão da fase móvel foi de 1,0 mL/min e a detecção em UV a 279 nm. As análises foram realizadas à temperatura ambiente (24±2 ºC. O CIP e o NOR eluíram em menos de 5 min. As curvas de calibração foram lineares (r > 0.9999 na faixa de concentração entre 4,0 e 24,0 µg/mL. O desvio padrão relativo (RSD foi < 1,0% e a recuperação média foi de 101,85%.

  1. Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias Determination of additives, furanic aldehydes, sugars and caffeine in beverages by high performance liquid chromatographic: validation of methodologies

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Francisco Wendel Batista de Aquino

    2004-03-01

    Full Text Available Metodologias cromatográficas foram adaptadas e validadas para a determinação dos compostos cafeína, furfural, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF, sacarina, benzoato de sódio, glicose, frutose, ácido cítrico e ácido ascórbico em cajuínas, xaropes de guaraná, refrigerantes e sucos de fruta produzidos no Ceará. Constatou-se que 66% das cajuínas apresentam baixa qualidade por causa do processo de cozimento, enquanto que para refrigerantes 12% excederam o limite de benzoato de sódio permitido pela legislação brasileira e 29% apresentaram adição ilegal de sacarina. As metodologias foram validadas em função da precisão intralaboratorial, recuperação experimental, linearidade da curva analítica, limite de detecção e de quantificação para cada composto estudado. A precisão e recuperação de cada composto variaram de 2,85 - 8,35 (D.P.R% e 95,1 - 105,5%, respectivamente. As curvas analíticas apresentaram linearidade satisfatória com coeficiente de correlação maior que 0,990. O limite de detecção e quantificação de cada composto foram determinados em nível de µg/L.In this work methodologies chromatographic have been evaluated and validated for the determination of caffeine, furfural, 5-HMF, saccharin, sodium benzoate glucose, fructose, acid citric and acid ascorbic in different food products of Ceara State, Brazil. The study has been evidenced that 66% of the cajuinas, present low quality because of the process of heating, and 12% of the soft drinks presented content of sodium benzoate above the limit tolerated by Brazilian legislation and 29% of the soft drinks illegal saccharin addition. The methodologies were validated in function of the precision, experimental recovery, linearity of the analytical curves, limit of detection and quantification for each compound studied. The precision (R.S.D% of the determination of each compound varied of 2.85 to 8.35 % and recovery was between 95,1 to 105,5 %. The linearity of the analytical curves were satisfactory with coefficients of correlation greater than 0.990. The limit of detection and quantification of each compound were obtained in level of µg/L.

  2. Determinação simultânea de açúcares e polióis por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-IR em sorvetes de baixas calorias ("diet"/ "light" Simultaneous determination of sugars and polyols in low calorie ice creams (diet/light by high performance liquid chromatography (HPLC

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Janice I. Druzian

    2005-06-01

    Full Text Available Um método simples e rápido para a preparação da amostra e quantificação simultânea de açúcares e polióis em sorvetes "diet"/"light" por CLAE-IR foi investigado. Os açúcares frutose, glicose, lactose, maltose, sacarose, juntamente com glicerol e sorbitol foram separados. Diferentes variáveis foram testadas na preparação da amostra e nas condições cromatográficas para a separação dos componentes. A melhor condição para a separação dos analitos da matriz foi obtida através de duas extrações consecutivas com água : etanol (1:8 v/v, seguida de 1:4 v/v. Para a separação cromatográfica em uma coluna CLC-NH2 , a fase móvel foi composta de acetonitrila: água (77,5:22,5 v/v na vazão de 1mL/min, a 30 ºC. O tempo de corrida foi menor do que 20 min. Amostras de sorvetes "diet"/"light" de 3 diferentes marcas, com sabores de morango, chocolate, flocos e baunilha, recolhidas em Campinas-SP, apresentaram valores de açúcares totais entre 9-15%. Somente os sorvetes com sabor morango apresentaram frutose (0,1-0,5%, e somente aqueles sorvetes com sabor de flocos mostraram a presença de sacarose em maiores quantidades. Os maiores valores de açúcares foram encontrados para lactose, independente da marca ou sabor testados (3,5-10%. As quantidades de sorbitol variaram de 3-4%. A mesma análise foi realizada com sorvete normal (controle que apresentou valor de açúcares totais de aproximadamente 29%, sendo que destes 16,8%, foi sacarose. Não foram detectados polióis. Na amostra de sorvete controle foi realizado teste de recuperação de sorbitol (99,3%. Os valores encontrados foram comparados com os valores permitidos pela legislação.A simple fast method for sample preparation and the simultaneous quantification of sugars and polyols in diet/light ice creams, using HPLC-RI, was investigated. The sugars fructose, glucose, lactose, maltose and sucrose, together with glycerol and sorbitol, were separated. Different variables were tested both for sample preparation and for the chromatographic conditions used to separate the components. The best conditions to separate these components from the matrix were by way of two extractions with water:ethanol (1:8 v/v followed by 1:4 v/v. The chromatographic separation using an CLC-NH2 column with a mobile phase consisting of acetonitrile:water (77.5:22.5 v/v with flow rate of 1mL/min, at 30ºC. The run time was less than 20 min. Samples of three different brands of strawberry, chocolate, chocolate chip and vanilla ice cream, all collected in Campinas-S.P., presented values for total sugars between 9 and 15%. Only the strawberry flavored ice creams showed the presence of fructose (0.1-0.5% and only the chocolate chip ice creams showed the presence of sucrose in higher quantities. The sugar found in greatest amounts was lactose (3.5-10%, whatever the brand or flavor. Sorbitol was present in amounts of 3-4%. The same analyses was applied to non-light ice cream, which presented value for total sugars of approximately 29%, of which 16.8% was sucrose, polyols not being detected. Sorbitol recovery was tested in one of these samples(99.3%. The values encountered were compared with the values legally permitted.

  3. Method by chromatography of gases for the determination of made up of alcoholic fermentation in pineapple fruits (Ananas comosus [L.] Merr); Metodo por cromatografia de gases para la determinacion de compuestos de fermentacion alcoholica en frutos de pina (Ananas comosus [L.] Merr)

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Murillo Williams, A

    2001-07-01

    The pineapple (Ananas comosus) it is used in the entire world for the fresh consumption or for processed products (canned, frozen, dehydrated). it is cultivated in a wide range of countries and in extreme latitudes.The factors of quality include: maturity, stability, size uniformity, absence of microbial deterioration, absence of burns for the sun, absence of blows, damage for insects and breaking, crowns, color, longitude and integrity. The factors that determine the longevity of a product can be physiologic or pathological. The physiologic conditions refer to the processes of degradation of the fabrics after the crop, while the pathological ones involve the attack of mushrooms and bacteria. In the case of the pineapple, a physiologic problem exists, called black heart, internal brewing (IB), brown endogenic stain ({sup m}ancha cafe endogena{sup ,} MCE) or chilling injury (CI) that can happen in any part of the world where it is cultivated. This problem has associated to the exhibition from the pineapple to low temperatures, so it is a challenge to manage a fruit like the pineapple that it cannot tolerate low temperatures without problems. In studies made about the physiologic changes that happen during the storage in controlled atmospheres in fruits, it has been observed that the ethanol and the acetaldehyde are volatile compounds associated with metabolic post-crop changes and that they have implication in the quality of the product. (author) [Spanish] La pina (Ananas comosus) se utiliza en todo el mundo para el consumo fresco o para productos procesados (enlatados, congelados, deshidratados). Se cultiva en un amplio rango de paises y en latitudes extremas. Los factores de calidad incluyen: madurez, firmeza, uniformidad de tamano, ausencia de deterioro microbiano, ausencia de quemaduras por el sol, ausencia de golpes, dano por insectos y quebraduras, corona, color, longitud e integridad. Los factores que determinan la longevidad de un producto pueden ser fisiologicos o patologicos. Las condiciones fisiologicas se refieren a los procesos de degradacion de los tejidos luego de la cosecha, mientras que las patologicas involucran el ataque de hongos y bacterias. En el caso de la pina, existe un problema fisiologico llamado corazon negro, pardeamiento interno (internal browing, IB), mancha cafe endogena (MCE) o chilling injury (CI) que puede ocurrir en cualquier parte del mundo donde se cultiva. Este problema se ha asociado a la exposicion de la pina a bajas temperaturas, asi que es un reto manejar una fruta como la pina que no puede tolerar bajas temperaturas sin problemas. En estudios hechos sobre los cambios fisiologicos que ocurren durante el almacenamiento en atmosferas controladas en frutas, se ha observado que el etanol y el acetaldehido son compuestos volatiles asociados con cambios metabolicos poscosecha y que tienen implicacion en la calidad del producto. (author)

  4. Use of thin layer chromatography for the determination of radiochemical purity of radiopharmaceuticals in nuclear medicine services of Paraiba and Rio Grande do Norte, Brazil; Utilizacao da cromatografia em camada delgada para determinacao da pureza radioquimica de radiofarmacos em servicos de medicina nuclear da Paraiba e Rio Grande do Norte, Brasil

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Andrade, W.G.; Santos, P.A.L.; Lima, F.R.A. [Universidade Federal de Pernambuco (UFPE), Recife, PE (Brazil). Programa de Pos-Graduacao em Tecnologia Energetica; Lima, F.F., E-mail: wellington.gandrade@gmail.com [Centro Regional de Ciencias Nucleares do Nordeste (CRCN-NE/CNEN-PE), Recife, PE (Brazil)

    2012-07-01

    The paper chromatography and the thin layer chromatography are separation techniques in which the radioactive components migrate because of their affinity with the eluent (mobile phase) or stationary phase, respectively. In radiopharmaceuticals labeled with {sup 99m}Tc, besides its own radiopharmaceutical, {sup 99m}TcO{sup 4-} free and TcO{sub 2} can be identified and quantified. The evaluation of radiochemical purity of radiopharmaceuticals is essential to produce images free of artifacts as well as avoid unnecessary absorbed dose to the patient. Once they are managed in humans it is important and necessary that they undergo to strict quality control. Because of this, ANVISA in its 'Resolucao da Diretoria Colegiada (RDC) 38 of June 4th, 2008 states the obligation of performing a minimum of tests in nuclear medicine services routine prior to human administration. This work evaluated, by the method of thin layer chromatography (TLC), radiochemical purity, determined the pH of the radiopharmaceutical DEXTRAN- 500, DMSA, DTPA, PHYTATE, MDP, MIBI and Sn-Col used in nuclear medicine services in the states of Paraiba and Rio Grande do Norte - Brazil. The results show that the use of thin layer chromatography (TLC) as a standard method in routine of nuclear medicine services is possible, because it provides important data for the evaluation of radiochemical purity, allowing the exclusion of a radiopharmaceutical poorly marked. (author)

  5. Aplicação da Cromatografia de Permeação em Gel na Avaliação da Interação entre Metais Pesados e a Matéria Orgânica - Lagoa de Patos, RS, Brasil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Ana Hilda Romero Costa

    2014-01-01

    Full Text Available Gel permeation chromatography method was applied to evaluate the Zn metal distribution levels in the organic fraction from sediments collected in the Patos Lagoon estuary. The analysis was performed based in metal distribution levels comparing with the dissolved organic carbon one and the molecular mass of the organic fraction. Initially, it was considered the analysis of three different metals: Cu, Pb and Zn. Nevertheless, while Cu and Pb levels were below the detection limit, Zn concentration ranges from 5 to 205 µg L-1. In this study was analyzed four different points: I {[Zn] = 4.88-24.47 µg L-1} and II {[Zn] = 11.33-91.06 µg L-1} in north region; III {[Zn] = 5.82-39.26 µg L-1} and IV {[Zn] = 22.78-205.41 µg L-1} in south region. The Zn levels in south were ten times higher than in north region, which is due to several industrial and port activities in this area. In both regions, there are significant amounts of Zn associated with the organic fraction (1.8 Da-1.4 kDa, while in south region there is a high level of Zn in its free form. It is important to comment that Zn complexation in the estuary was highly variable between north and south region (Lagoon estuary, which may be attributable to the lower salinity level in north region when compared with south one.

  6. Validação de metodologia analítica para o doseamento simultâneo de mebendazol e tiabendazol por cromatografia líquida de alta eficiência Validation of analytical methodology for simultaneous evaluation of mebendazole and thiabendazole in tablets by high performance liquid chromatography

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Núbia K. de Paula

    2007-10-01

    Full Text Available The aim of this work was to develop and validate an analytical methodology for simultaneous determination of mebendazole and thiabendazole, two benzimidazoles used as anthelmintics. The method was based on high performance liquid chromatography, using a C18 column, a mobile phase composed of KH2PO4 0.05 mol L-1 and methanol 40:60 (v/v and UV detection at 312 nm. The results showed that the method presented linearity from 60.0 to 140.0 µg mL-1 for mebendazole and from 99.6 to 232.4 g µL-1 for thiabendazole and it was considered selective, accurate, precise and robust according to the specific resolution from ANVISA, the Brazilian regulatory agency.

  7. Quantificação dos isômeros ácido L-ascórbico e ácido D-iso-ascórbico em geleias de frutas por cromatografia líquida de alta eficiência

    OpenAIRE

    Oliveira,Raquel Grando de; Godoy,Helena Teixeira; Prado,Marcelo Alexandre

    2012-01-01

    Ascorbic acid has important nutritional characteristics such as high antioxidant potential, preventing diverse damage and diseases in the tissues and the process of aging. Different isomeric forms of the ascorbic acid can be found in nature and each one have different potential antioxidant and different activity pro-vitamin C. This work examined a method to detect and quantify the isomers L-ascorbic acid (LAA) and D-iso-ascorbic acid (DIAA) in jelly fruit. The method showed acceptable selecti...

  8. Validação de metodologia analítica por cromatografia líquida para doseamento e estudo da estabilidade de pantoprazol sódico Validation of analytical methodology by hplc for quantification and stability evaluation of sodium pantoprazole

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Renata Platcheck Raffin

    2007-08-01

    Full Text Available Pantoprazole is a proton pump inhibitor used in the treatment of digestive ulcers, gastro-esophageal reflux disease and in the eradication of Helicobacter pylori. In this work, an analytical method was developed and validated for the quantification of sodium pantoprazole by HPLC. The method was specific, linear, precise and exact. In order to verify the stability of pantoprazole during dissolution assays, pantoprazole solution in phosphate buffer pH 7.4 was kept at room temperature and protected from light for 22 days. Pantoprazole presented less than 5% of degradation in 6 hours and the half live of the degradation was 124 h.

  9. Health risk assessment of exposure to polycyclic aromatic hydrocarbons for the population living near to the Tarragona chemical industrial site Evaluación del riesgo asociado a la exposición de hidrocarburos aromáticos policíclicos en la salud de la población residente alrededor del complejo químico de Tarragona Avaliação de risco por exposição a hidrocarbonetos aromáticos policíclicos na saúde da população residente ao redor do complexo químico de Tarragona

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Rosa María Marcé Recasens

    2012-08-01

    de 2008 a junio de 2009. En cada muestra se captó, simultáneamente y durante 24 horas, la fase particulada (partículas totales en suspensión, PST en filtro de fibra de cuarzo y la fase gaseosa en cilindros de espuma de poliuretano. Los HAP se extrajeron con diclorometano mediante extracción presurizada y se cuantificaron utilizando cromatografía de gases-espectrometría de masas.Para estimar el riesgo por inhalación a los HAP, primero se expresaron los 18 HAP como equivalentes de benzo(apireno utilizando factores de toxicidad equivalente, y posteriormente se aplicó el factor de riesgo, definido por la Organización Mundial de la Salud (OMS, de desarrollar cáncer de pulmón a lo largo de toda la vida, de 8,7 x 10-5 por ng m-3 de benzo(apireno.El valor medio de riesgo obtenido en el estudio ha sido de 1,2·10-4. Este valor supera los criterios recomendados por la OMS o la Agencia de Protección Medioambiental Americana (USEPA; sin embargo, es inferior a 10-3, umbral considerado como riesgo definitivo para la población.A cidade de Tarragona e os seus arredores convivem com a actividade industrial de um dos complexos mais importantes de Espan- ha e do sul da Europa. O objectivo desde estudo tem sido avaliar o risco crónico por inalação de 18 hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAP na população residente nos municípios localizados em redor deste complexo. Para este estudo foram escolhidos três municípios e em cada um deles recolheu-se à volta de 50 amostras desde Junho de 2008 a Julho de 2009. Em cada amostra captou-se, simultaneamente e durante 24 horas, a fase particulada (partículas totais em suspen- são, PST em filtro de fibra de quartzo e a fase gasosa em cilindros de espuma de poliuretano. Os HAP extraíram-se com diclorometano através de extracção pressurizada e quantificação por cromatografia gasosa e espectrometria de massas. Para estimar o risco por inalação de HAP, primeiro expressaram-se os 18 HAP como equivalentes de benzo

  10. Análise macroscópica infra-vermelha da difusão do óxido nitroso via inalatória para a cavidade abdominal, em ratos submetidos a pneumoperitônio Análisis macroscópica infrarroja de la difusión del óxido nitroso vía inhalatoria para la cavidad abdominal, en ratones sometidos a pneumoperitoneo Macroscopic infrared analysis of inhaled nitrous oxide diffusion to abdominal cavity in rats submitted to pneumoperitoneum

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Daniel Colman

    2004-04-01

    Full Text Available JUSTIFICATIVA E OBJETIVOS: O óxido nitroso (N2O, por ser uma estrutura tri-atômica assimétrica, assume características de alta emissão e absorção de energia no espectro infra-vermelho, com um pico característico de absorção em 4,5 µm, o que o torna visível ao infra-vermelho curto, quando contrastado com uma fonte emissora de calor (anteparo quente. Diversos autores têm descrito a difusão do N2O para cavidades fechadas por métodos como cromatografia gasosa e analisador de gases, que não permitem um estudo macroscópico detalhado do gás. O presente estudo teve como objetivo a filmagem macroscópica no espectro infra-vermelho da difusão de N2O, utilizado em anestesia inalatória, para a cavidade peritoneal de ratos submetidos a pneumoperitônio de 20 mmHg com ar ambiente. MÉTODO: Dividiu-se os animais em três grupos, de acordo com o anestésico utilizado: I - controle venoso: tiopental intra-peritoneal; II - controle inalatório: isoflurano a 1,2% em O2 100%; III - óxido nitroso: N2O 66% em oxigênio e isoflurano a 0,6%. Os termogramas provenientes da descompressão abdominal foram obtidos, por meio de um radiômetro AGEMA 550 filmados a 7 quadros por segundo. RESULTADOS: O N2O demonstrou-se visível ao infra-vermelho. No momento da descompressão abdominal, não houve nos grupos I e II termogramas com rastros de gases visíveis ao infra-vermelho. Houve, porém, rastros de gases visíveis ao infra-vermelho no grupo III. CONCLUSÕES: Conclui-se que o óxido nitroso inalatório a 66% difundiu-se para a cavidade peritoneal de ratos submetidos a pneumoperitônio de 20 mmHg com ar ambiente, sem aumento de pressão intra-abdominal.JUSTIFICATIVA Y OBJETIVOS: El óxido nitroso (N2O, por ser una estructura tri-atómica asimétrica, toma características de alta emisión y absorción de energía en el espectro infrarrojo, con un pico característico de absorción en 4,5 µm, lo que lo hace visible al infrarrojo corto, cuando contrastado

  11. Efeito do peso ao abate de cordeiros Santa Inês e Bergamácia sobre o perfil de ácidos graxos, colesterol e propriedades químicas Effects of different lamb breeds and their slaughter weights on cholersterol, fatty acids and proximate composition

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Juan Ramon Olalgaquiaga Perez

    2002-01-01

    Full Text Available Foram utilizados 36 cordeiros machos inteiros, 24 da raça Santa Inês (SI e 12 da raça Bergamácia (BE, distribuídos aleatoriamente nos grupos de peso ao abate de 15, 25, 35 e 45kg. O objetivo do trabalho foi avaliar a composição centesimal, composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa e colesterol por cromatografia líquida de alta eficiência no músculo longissimus dorsi (LD. Os parâmetros estudados foram submetidos à análise de regressão. O teor de umidade diminuiu, enquanto que a fração de lipídeos aumentou linearmente com o aumento do peso de abate, e o conteúdo de cinza permaneceu constante. A raça BE apresentou maior umidade e menor teor de lipídeos no músculo LD do que a SI. O conteúdo de colesterol foi similar em ambas as raças, mas diminuiu linearmente com o aumento do peso de abate. Foram identificados 12 ácidos graxos e os resultados indicaram que o C16:0 aumentou linearmente com o aumento do peso. O C18:0 diminuiu linearmente nos cordeiros SI e ajustou-se através de equação quadrática nos BE, com ponto máximo no peso do animal de 35kg. A porcentagem total de ácidos graxos saturados foi semelhante para todos os pesos ao abate e raças, com média de 43,6±2,5%. O C18:1ômega9 e o total de ácidos graxos monoinsaturados foram maiores na raça SI e em ambas as raças aumentaram linearmente com o aumento do peso. O total de ácidos graxos poliinsaturados das duas raças teve sua quantidade decrescida com o aumento do peso ao abate, sendo que os dados da raça SI ajustaram-se através de equação exponencial e da raça BE, por equação linear.In the experiment, thirty-six entire male lambs were used, 24 of Santa Inês breed (SI and 12 of Bergamácia breed (BE. At random six SI and three BE, which weighed 15kg at the beginning of the experiment, were slaughtered and the rest when they reached the slaughtering weights of 25, 35 and 45kgs. The objective of the study was to evaluate the basic chemical

  12. Uso da mistura gasosa de hélio e oxigênio (Heliox® no tratamento da doença respiratória obstrutiva da via aérea inferior em serviço de emergência pediátrica Use of helium-oxygen mixture (Heliox® in the treatment of obstructive lower airway disease in a pediatric emergency department

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Luiz R. Braun Filho

    2010-10-01

    Full Text Available OBJETIVO: Determinar se a utilização de salbutamol, em uma mistura de hélio-oxigênio (80:20, modifica a evolução e o risco de internação em pacientes pediátricos. MÉTODOS: Delineado estudo de coorte controlada que incluiu pacientes de 2 meses a 12 anos de idade, com diagnósticos de crise de asma ou bronquiolite viral. Intensidades caracterizadas de moderada a grave, aferidas através de escore clínico (pulmonary index, PI para doença obstrutiva. Foram considerados elegíveis escores > 8. Vinte pacientes constituíram o grupo Heliox® e 40 o grupo Oxigênio. Os pacientes receberam sequencialmente, em intervalos de 20 min, até completar seis nebulizações (período de 2 h: salbutamol 0,15 mg/kg/dose (máximo 5 mg. A droga utilizou como veículo gerador do aerossol a mistura de Heliox® (80:20 ou oxigênio a 100%. Os pacientes com diagnóstico de crise aguda de asma receberam, adicionalmente, prednisolona (2 mg/kg via oral. RESULTADOS: Onze pacientes do grupo Heliox® permaneceram necessitando de tratamento na 6ª h de atendimento, enquanto que no grupo que recebia nebulização veiculada em oxigênio, esse número foi de 38 (p = 0,034. Na 12ª h, 7 pacientes do grupo Heliox® permaneciam em observação, enquanto no grupo Oxigênio foram 27 (p = 0,02. Diferenças quanto à necessidade de suplementação de oxigênio foram observadas apenas na 6ª h de tratamento (p = 0,02. CONCLUSÕES: Heliox® (80:20, para administração de salbutamol, é efetivo no tratamento da doença obstrutiva infantil que apresente resposta à terapêutica broncodilatadora. Comparado à técnica usual de nebulização, está associado à menor permanência em sala de observação após 6 h de tratamento.OBJECTIVE: To determine whether the use of salbutamol, in a helium-oxygen mixture (80:20, can modify outcome and risk of hospitalization of pediatric patients. METHODS: A controlled cohort study including patients aged 2 months to 12 years with diagnoses of asthmatic crisis or viral bronchiolitis. Intensity was characterized from moderate to severe, as measured by clinical score (pulmonary index, PI for obstructive disease. Scores > 8 were considered eligible. The Heliox® group was composed of 20 patients and the Oxygen group of 40 patients. Patients received sequentially, at 20-min intervals, until six nebulization cycles were completed (2-h period: salbutamol 0.15 mg/kg/dose (maximum 5 mg. The nebulized drug was driven either by Heliox® mixture (80:20 or 100% oxygen. Patients diagnosed with acute asthmatic crisis received, additionally, prednisolone (2 mg/kg orally. RESULTS: Eleven patients in the Heliox® group still required treatment at 6 h, against 38 patients in the group receiving oxygen-driven nebulization (p = 0.034. At 12 h, 7 patients in the Heliox® group remained under observation, against 27 in the Oxygen group. Differences regarding the need for supplemental oxygen were observed only at 6 h of treatment (p = 0.02. CONCLUSIONS: Heliox® (80:20, for salbutamol administration, is effective in the treatment of pediatric obstructive disease that responds to bronchodilator therapy. Compared to usual aerosol delivery technique, Heliox®-driven salbutamol nebulization is associated with shorter stay in the observation room after 6 h of treatment.

  13. Avaliação de solventes de extração por ultrassom usando-se cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em solos contaminados Evaluation of solvent extraction by ultrasound by using high performance liquid chromatography for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soils

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Jussara Aparecida Oliveira Cotta

    2009-01-01

    Full Text Available A method using ultrasonication extraction for the determination of 17 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs, selected by the USEPA and NIOSH as "consent decree" priority pollutants, in soil by High Performance Liquid Chromatography (HPLC was studied. Separation and detection were completed in 20 min with a C18 columm, acetonitrile-water gradient elution and ultraviolet absorption and fluorescence detections. The detection limits, for a 10 µL of solution injection, were less than 9,917 ng/g in UV detection and less than 1,866 ng/g in fluorescence detection. Several organic solvents were tested for extraction of the 17 PAHs from soils. Acetone was the best solvent among the three solvents tested, and the order of the extraction efficiencies was: acetone>methanol>acetonitrile. Ultrasonication using acetone as solvent extraction was used to evaluate the biodegradation of those compounds in contaminated soil during a vermicomposting process.

  14. Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de histamina em vinhos utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência Development and validation of an analytical method for the determination of histamine in wines using high performance liquid chromatography with fluorescence detection

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Osmar D. Prestes

    2007-02-01

    Full Text Available A rapid and efficient method for the analysis of histamine in wines using HPLC with fluorescence detection after derivatization was developed and validated. The method LOD and LOQ values were 0.25 and 0.50 mg L-1 respectively. The repeatability and intermediary precision for the instrument and for the method presented RSD values of 3.7 and 2.9%, and 6.0 and 5.6%, respectively. The recoveries were 95.5 and 89.9% for the fortification levels of 2 and 10 mg L-1. The method was applied to determine the histamine content in Cabernet Sauvignon wines, which presented values between 1.2 and 5.7 mg L-1.

  15. Development and validation of a new method for the quantification of norfloxacin by HPLC-UV and its application to a comparative pharmacokinetic study in human volunteers Desenvolvimento e validação de um método para quantificação de norfloxacino por cromatografia líquida de alta eficiência e aplicação a estudo de farmacocinética comparada em voluntários humanos

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Danilo César Galindo Bedor

    2007-06-01

    Full Text Available The development and validation of a simple and accurate method based on HPLC with ultraviolet detection for the quantification of norfloxacin (NFX in human plasma and its application to a bioequivalence study between two norfloxacin formulations is described. NFX and the internal standard (cyprofloxacin were extracted from plasma using liquid-liquid extraction. Chromatographic separation of norfloxacin, cyprofloxacin and plasma interferents was achieved with a C-18 column and a mobile phase consisting of 20 mM sodium hydrogen phosphate buffer pH 3.0 and acetonitrile (88:12, v/v and quantitation was done at 280 nm. The method was linear from 25 to 3000 ng mL-1 (r² > 0.997578, and norfloxacin and cyprofloxacin had an average recovery from plasma of 93.9% and 91.2% respectively. The RSD of inter-day quality control samples at the lower limit of quantification was less than 15%. After a single oral dose (400 mg of norfloxacin administered to healthy human volunteers using a randomized 2x2 crossover design, pharmacokinetic parameters (AUC0-t, AUC0-¥, Cmax, t1/2 were derived from the plasma concentration curves for both formulations. Pharmacokinetic analysis of the data showed that the two formulations were bioequivalent, while no adverse reactions to the drug were observed.O desenvolvimento e validação de um método simples e preciso por CLAE-UV para quantificação de norfloxacino (NFX em plasma humano e a sua aplicação a um estudo de bioequivalência entre duas formulações são descritos. NFX e o padrão interno (ciprofloxacino, PI foram extraídos do plasma através de extração líquido-líquido. A separação cromatográfica do NFX, do PI e dos interferentes do plasma foi realizada com uma coluna C-18 e fase móvel composta de tampão fosfato de sódio 20 mM pH 3,0 e acetonitrila (88/12, v/v e quantificado em 280 nm. A resposta do detector aos analitos mostrou-se linear entre 25 a 3000 ng mL-1 (r² > 0,997578 e a recuperação média de NFX e PI foi de 93,9% e 91,2% respectivamente. O desvio padrão relativo de amostras analisadas ao nível do limite inferior de quantificação foi menor que 15%. Foi administrada uma dose de NFX (400 mg por via oral a voluntários humanos em um estudo aberto, aleatório e cruzado 2x2 entre duas formulações. Os parâmetros farmacocinéticos (AUC0-t, AUC0-¥, Cmáx, T1/2 foram observados a partir da curva de concentração versus tempo. A análise farmacocinética mostrou que as duas formulações são bioequivalentes entre si. Nenhum efeito adverso foi observado.

  16. Validação de métodos cromatográficos de análise: um experimento de fácil aplicação utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE e os princípios da "Química Verde" na determinação de metilxantinas em bebidas Validation of chromatographic methods: an experiment using HPLC and Green Chemistry in methylxanthines determination

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Nádia Machado de Aragão

    2009-01-01

    Full Text Available The validation of analytical methods is an important step in quality control. The main objective of this study is to propose an HPLC experiment to verify the parameters of validation of chromatographic methods, based on green chemistry principles, which can be used in experimental courses of chemistry and related areas.

  17. Fatty acid isolation by crystallization of fish oil fractioned by enzymatic hydrolysis

    OpenAIRE

    Padilha, Márcia Elisa da Silva; Augusto-Ruiz, Walter

    2010-01-01

    Este trabalho teve por objetivo estabelecer um processo para obter e caracterizar os produtos da cristalização das frações do óleo de pescado hidrolisado com lipase pancreática. A hidrólise enzimática foi realizada em 60 minutos com uma concentração de substrato de 1262 mmols, 38 °C, pH 8 e com uma concentração de extrato enzimático de 7,647 mg.mL-1. Os produtos da hidrólise foram separados por cromatografia em coluna e caracterizados por cromatografia em camada delgada e cromatografia em fas...

  18. Pràctiques de tècniques instrumentals separatives (Curs 2012/2013)

    OpenAIRE

    Maicas i Prieto, Sergi

    2013-01-01

    El quadernet forma part dels materials docents programats mitjançant l'ajut del Servei de Política Lingüística de la Universitat de València. Cromatografia. La cromatografia en paper és una tècnica analítica que s’utilitza per a la separació i la identificació de mescles que són, o poden ser, de color. Aquest mètode ha estat substituït en gran mesura per la cromatografia de capa fina. Tanmateix, continua sent una poderosa eina per l’ensenyament. En algunes ocasions es realitzen cromatograf...

  19. Homogalactanas sulfatadas da macroalga verde Codium isthmocladum: aspectos estruturais e farmacológicos

    OpenAIRE

    Farias, Eduardo Henrique Cunha de [UNIFESP

    2011-01-01

    Galactanas e o termo utilizado para designar polissacarideos que contem galactose. Homogalactanas sulfatadas, SG 1 e SG 2, foram extraidas de macroalga marinha verde Codium isthmocladum apos proteolise, fracionamento por acetona a frio e cromatografia de troca-ionica. A massa molecular foi determinada por cromatografia de gel-filtracao em HPLC e deteccao por indice de refracao e UV, sendo que SG 1 apresenta massa molecular media ao redor de 12 kDa e SG 2 de 15,0 kDa. Analises estruturais empr...

  20. Recuperação de áreas contaminadas por pesticidas organoclorados na Cidade dos Meninos, município de Duque de Caxias, RJ Recovery of soils contaminated by organochlorine pesticides in Cidade dos Meninos, Duque de Caxias, RJ, Brazil

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    Daniela Buosi

    2004-06-01

    Full Text Available O Serviço Nacional de Malária operacionalizou uma fábrica de pesticidas organoclorados utilizados em campanhas de saúde pública (HCH e DDT entre 1950 e 1965, na Cidade dos Meninos, no município de Duque de Caxias, RJ, visando combater doenças rurais endêmicas. Após denúncia na mídia, em 1989, a FEEMA detectou que, com a desativação da fábrica, foram deixados resíduos da produção dos pesticidas, causando a contaminação do solo. Neste trabalho foram realizadas análises foliares e de solo em dois talhões de espécies de eucalipto (Eucalyptus grandis e Corymbia citriodora (Hook. K.D. Hill & L.A.S. Jhonson, com o objetivo de avaliar o potencial da espécie como fitorremediador de área contaminada por organoclorados. Coletaram-se cinco amostras compostas de folhas (três do C. citriodora e duas do E. grandis e uma composta de solo em cada um dos talhões estudados para análise de organoclorados por cromatografia gasosa. As alturas médias dos talhões de E. grandis e C. citriodora foram, respectivamente, de 9,1 e 16,8 com diâmetros médios de 7,8 e 15,95 cm; a média de C. citriodora foi similar à de outros plantios em regiões de mata atlântica, ficando a de E. grandis pouco abaixo. Detectou-se a presença de organoclorados nas folhas analisadas, porém em baixas concentrações. Nos solos, as concentrações encontradas foram altas, sendo maiores no talhão de E. grandis. Os resultados foram comparados com análises prévias na área, indicando que as espécies atuaram como fitorremediadoras, especialmente o C. citriodora, uma vez que houve redução na contaminação do solo e absorção dos organoclorados pelas folhas.The Malaria National Service built a factory of organoclorine pesticides used in public health campaigns (HCH and DDT between 1950 and 1965, at Cidade dos Meninos, in the municipal district of Duque de Caxias/RJ to control the dissemination of endemic rural diseases. After a media outcry, in 1989, FEEMA

  1. Teste de aceitação e composição centesimal de carne de jacaré-do-papo-amarelo (Caiman latirostris em conserva Acceptance test and percent composition of broad-snouted caiman (Caiman latirostris canned meat

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    Isabela Ciarlini de Azevedo

    2009-04-01

    Full Text Available O objetivo, neste trabalho, foi avaliarem-se três formulações de carne de jacaré-do-papo-amarelo (Caiman latirostris em conserva: em óleo comestível, em salmoura com cebola e em salmoura temperada. Após o abate, foram separados cortes (seis pares de membros, uma cauda, duas costelas e dois lombos para a fabricação das conservas. Antes do processamento industrial, realizou-se a análise de ácidos graxos da carne in natura através de cromatografia gasosa. Após o processo de enlatamento, procedeu-se o teste de esterilidade comercial para alimentos de baixa acidez para as conservas elaboradas, para então avaliar a aceitação sensorial das três formulações, utilizando escala hedônica estruturada de nove pontos. Foram avaliadas a aparência e a impressão global. Foram analisados também o teor de cloreto de sódio, o pH e a composição centesimal (umidade, resíduo mineral fixo, proteínas e lipídeos das conservas. Os ácidos graxos saturados, monoinsaturados e poliinsaturados corresponderam, respectivamente, a 28,5; 42,5 e 29,0% do total de ácidos graxos da carne in natura. As conservas, com ausência de vazamento ou estufamento no teste de esterilidade, foram liberadas para análise sensorial. Em relação à aparência, observou-se que as três amostras diferiram significativamente entre si, sendo a conserva em cebola a menos aceita, seguida da conserva temperada e em óleo, que foi a mais aceita. Em relação à impressão global, a conserva em óleo também foi a mais aceita. O teor de cloreto de sódio variou de 0,5 a 1,2%, sendo mais elevado nas conservas em salmoura. A carne de jacaré-do-papo-amarelo em conserva apresentou um pH médio de 5,0, umidade de 76,0%, resíduo mineral fixo de 1,3%, concentração de proteínas de 12,4% e teor de lipídeos totais de 5,5%. A conserva em óleo apresentou um teor de lipídeos mais elevado (12,8%. De acordo com os resultados, pode-se concluir que a comercialização de carne de

  2. Single gas chromatography method with nitrogen phosphorus detector for urinary cotinine determination in passive and active smokers

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    Lusiane Malafatti

    2010-12-01

    urina de fumantes ativos e passivos, através de cromatografia em fase gasosa com detector de nitrogênio- fósforo (CG-DNF. Para o preparo de amostras foram utilizados 5 mL de urina, 1 mL de hidróxido de sódio 5 mol L-1, 5 mL de clorofórmio, tendo como padrão interno a lidocaína. Na faixa de concentrações de 10-1000 ng mL-1 e 500- 6000 ng mL-1, o coeficiente de determinação foi 0,9986 e 0,9952, respectivamente e, o limite de quantificação foi 10 ng mL-1. A precisão intra- e interensaio apresentou desvio padrão relativo (% menor que 14,2% e a inexatidão foi menor que +11,9%, com uma eficiência de extração de 88,5%. O método apresentou robustez, de acordo com o teste de Youden. As concentrações médias de cotinina observadas foram 2980 ng mL-1, para fumantes ativos e 132 ng mL-1, para fumantes passivos. Os resultados sugerem que o método é confiável, preciso, linear e apresentou robustez, na faixa avaliada, podendo ser aplicado na rotina para análises de amostras de fumantes ativos e passivos, pois é capaz de quantificar uma ampla faixa de concentrações de cotinina urinária.

  3. Caracterização físico-química de creme vegetal enriquecido com ésteres de fitosteróis Physico-chemical characterization of a phytosterol ester enriched margarine

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    Juliana Neves Rodrigues

    2004-12-01

    Full Text Available Atualmente, esteróis e estanóis têm sido adicionados a margarinas especiais, comercialmente disponíveis como alimentos funcionais, com o intuito de reduzir os níveis de colesterol. Como parte de uma dieta saudável, é cientificamente comprovado que esse tipo de produto reduz o colesterol LDL em aproximadamente 10-15%. A literatura disponível sobre os efeitos dos fitosteróis/fitostanóis na redução do colesterol no organismo, bem como a forma como estes componentes são metabolizados, é muito vasta. Porém, informações sobre as propriedades físicas e químicas destas substâncias e os efeitos de sua aplicação em alimentos, do ponto de vista tecnológico, dificilmente são encontradas. Este trabalho tem como objetivo caracterizar um creme vegetal enriquecido com fitosteróis e comparar suas propriedades físicas com as de margarinas comuns disponíveis comercialmente. As composições em ácidos graxos e em esteróis foram determinadas por cromatografia gasosa. Foram, também, analisados ponto de amolecimento, textura, composição química e estrutura cristalina. O creme vegetal enriquecido é composto de 49,3% de umidade, 49,6% de lipídios e 1,1% de sólidos. O b-sitosterol é o esterol mais abundante, constituindo 36,1% do total de esteróis. O ácido linoléico (C18:2 n-6 corresponde a 45,3% do total de ácidos graxos e é o que está presente em maior quantidade. Em geral, as propriedades de textura da base gordurosa e do creme vegetal apresentaram correlação linear significativa. Embora um pouco mais duro que as margarinas cremosas comerciais, o creme vegetal com fitosteróis apresenta plasticidade satisfatória na faixa de temperatura entre a de refrigeração e a ambiente e maior resistência à temperatura do que as margarinas cremosas. Em geral, os ésteres de fitosteróis apresentaram comportamento de fusão e cristalização diferentes dos óleos e gorduras comestíveis.Recently, sterol and stanol esters have been

  4. Postharvest nitrous oxide emissions from a subtropical oxisol as influenced by summer crop residues and their management Emissão de óxido nitroso do solo no periodo pós-colheita alterada pelos resíduos das culturas de verão e seu manejo em latossolo do sul do Brasil

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    Luisa Fernanda Escobar

    2010-04-01

    ós-colheita (outono em um Latossolo Vermelho distrófico típico situado na Fundação Centro de Experimentação e Pesquisa Fecotrigo (FUNDACEP, Cruz Alta, RS. Três sistemas de manejo foram avaliados: um em preparo convencional com resíduos de soja (PCsoja e dois outros em plantio direto com resíduos de soja (PDsoja e de milho (PDmilho. As emissões de N2O foram medidas em oito coletas de amostras de ar no período de 24 dias (maio de 2007, usando o método da câmara estática. Os fluxos foram obtidos pela relação entre as concentrações de gases dentro da câmara em intervalos regulares (0, 15, 30 e 45 min, analisada por cromatografia gasosa. Sobre os resíduos de soja, as emissões de N2O no período avaliado foram aproximadamente três vezes superiores no solo em PD (164 mg m-2 de N do que em PC (51 mg m-2 de N, atingindo pico máximo de curta duração de emissão de 670 mg m-2 h-1 de N. Por outro lado, sobre os resíduos de milho, o solo em PD apresentou uma emissão inferior (34 mg m-2 de N do que após soja, atingindo valor máximo de 127 mg m-2 h-1 de N. Variáveis de solo foram avaliadas simultaneamente às coletas de gases, e a análise multivariada dos resultados indicou que as principais variáveis controladoras da emissão de N2O foram a atividade microbiana, a temperatura, a porosidade preenchida por água e o teor de NO3- no solo. A inclusão do milho na rotação de culturas deve ser adotada em substituição à monocultura de soja como estratégia de redução da emissão outonal de N2O em solos sob plantio direto do Sul do Brasil.

  5. Suplementação de ácidos graxos ômega 3 em atletas de competição: impacto nos mediadores bioquímicos relacionados com o metabolismo lipídico Adición de ácidos grasos omega 3 en atletas de competición: impacto en los mediadores bioquímicos relacionados con el metabolismo lipídico Omega 3 fatty acids-supplementation to competition athletes: impact on the biochemical indicators related to the lipid metabolism

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    Priscila de Mattos Machado Andrade

    2006-12-01

    Full Text Available OBJETIVO: Avaliar o efeito da suplementação dos ácidos graxos ômega 3 em atletas de natação sobre indicadores bioquímicos. MÉTODOS: Nadadores de elite (n = 14 do sexo masculino foram avaliados em estudo randomizado, controlado por placebo pelo período de seis semanas (45 dias. O grupo placebo (GP recebeu óleo mineral (n = 6 e o grupo suplementado (n = 8, óleo de peixe (GOP contendo, no total, 950mg de ácido eicosapentaenóico e 500mg de ácido docosapentaenóico. Amostras de sangue foram coletadas imediatamente antes (T0, aos 15 (T15, aos 30 (T30 e aos 45 (T45 dias de suplementação para análise da composição dos ácidos graxos por cromatografia gasosa e para quantificação das lipoproteínas plasmáticas através de kits comerciais específicos. RESULTADOS: Os resultados revelaram um desajuste na dieta dos atletas considerando a ingestão g/kg de massa corporal dos macronutrientes. A análise do questionário de freqüência de consumo mostrou que os atletas não ingeriram regularmente fontes alimentares de ômega 3 e que o consumo de peixes, em 85% da amostra, era inferior ou igual a uma vez na semana. O perfil de ácidos graxos plasmáticos evidenciou aumento dos ácidos graxos poliinsaturados ômega 3 (P 0,05. CONCLUSÃO: A suplementação de ácidos graxos N-3 em atletas nadadores altera os indicadores bioquímicos do metabolismo lipídico, influenciando na redução das lipoproteínas plasmáticas, ricas em colesterol e na prevenção de doenças cardiovasculares.OBJETIVO: Evaluar el efecto suplementar de los ácidos grasos omega 3 en atletas de natación sobre indicadores bioquímicos. MÉTODOS: Nadadores de elite (n = 14 del sexo masculino fueron evaluados en estudio aleatorio, controlado por placebo por un período de 6 semanas (45 días. El grupo placebo (GP recibió aceite mineral (n = 6 y el grupo suplementado (n = 8 recibió aceite de pescado (GOP conteniendo en total 950 mg de ácido eicosapentaenóico y 500 mg de

  6. Determinação de óleos essenciais de alfavaca (Ocimum gratissimum L., orégano (Origanum vulgare L. e tomilho (Thymus vulgaris L. Determination of essential oils of basil (Ocimum gratissimum L., oregano (Ocimum gratissimum L. and thyme (Thymus vulgaris L.

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    A.M. Borges

    2012-01-01

    Full Text Available O presente trabalho teve como objetivo a caracterização de plantas frescas e secas (comerciais de alfavaca, orégano e tomilho, a obtenção dos óleos essenciais através do método de arraste a vapor e a quantificação dos compostos químicos por CG/EM. As plantas frescas e as secas comerciais foram submetidas às análises de umidade, extrato etéreo, proteína, fibra bruta, cinzas, extrato não nitrogenado, valor calórico, teor de óleo essencial e identificação dos compostos majoritários através da cromatografia gasosa-espectrometria de massas. Dentre a caracterização obtida os resultados na base seca mostraram-se promissores, sendo o teor de proteína e de cinzas na alfavaca seca comercial com 17,34 g 100 g-1 e 8,12 g 100 g-1, respectivamente; a fibra bruta no orégano seco comercial com 15,65 g 100 g-1; o extrato etéreo, o extrato não nitrogenado e o valor calórico no tomilho seco comercial com 9,30 g 100 g-1, 52,72 g 100 g-1 e 356,74 Kcal 100 g-1, respectivamente. Obteve-se o maior rendimento de óleo essencial na alfavaca seca comercial com 1,02%, enquanto a alfavaca fresca apresentou o menor rendimento, com apenas 0,13%. Na alfavaca fresca encontrou-se 87,38% de eugenol e 6,27% de timol, enquanto na alfavaca seca comercial observou-se redução no eugenol (71,12% e aumento do timol (13,28%. No orégano fresco foram quantificados quatro picos o γ-terpineno (33,45%, 4-terpineol (25,59%, timol (14,21% e carvacrol (2,30%. Já no óleo essencial de orégano seco comercial houve redução no γ-terpineno (28,73% e aumento no 4-terpineol (27,58%, timol (19,71% e carvacrol (3,67%. No óleo essencial do tomilho fresco foram quantificados três picos o borneol (66,66%, timol (13,41% e linalol (3,24%. Por outro lado, no óleo essencial do tomilho seco comercial houve redução no borneol (37,90% e aumento no timol (20,61% e linalol (10,34%. Pode-se concluir que as folhas secas comerciais analisadas de alfavaca, orégano, e tomilho

  7. Efeito de alterações nas características do solo sobre a degradação de hexaclorobenzeno Effects of soil characteristics on hexachlorobenzene degradation

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    Lia Emi Nakagawa

    2006-06-01

    Full Text Available Alterações das características de solo contaminado com hexaclorobenzeno foram promovidas para estudo dos efeitos sobre a comunidade microbiana e sobre a degradação do composto. Essas alterações foram efetuadas pela adição de fontes de matéria orgânica, adição de cal ou alagamento das amostras de solo, em laboratório. Analisaram-se a atividade e a densidade microbiana, bem como a degradação total (mineralização e parcial (transformação em metabólitos do hexaclorobenzeno. A mineralização do hexaclorobenzeno foi analisada por meio da adição de uma solução de 14C-hexaclorobenzeno às amostras de solo, captura do 14CO2 e quantificação por Espectrometria de Cintilação em Líquido. A formação de metabólitos do hexaclorobenzeno nas amostras de solo foi estudada por meio da extração destas amostras e da análise dos extratos por Cromatografia Gasosa. A atividade microbiana foi analisada por meio da medida da respiração dos microrganismos e da densidade microbiana, pela contagem no número de unidades formadoras de colônias (UFC das amostras de solo. A atividade microbiana foi maior nas amostras com adição de bagaço de cana-de-açúcar (máximo de 310 mg g-1 de CO2 no solo, assim como a densidade de bactérias (máximo de 152 x 10³ UFCs g-1 de solo e de fungos (máximo de 167 x 10³ UFCs g-1 de solo. A adição de vermicomposto, a adição de cal e o alagamento das amostras não influíram na atividade ou na densidade microbiana. Não se observou mineralização ou formação de metabólitos de hexaclorobenzeno. Portanto, a adição de matéria orgânica estimulou a comunidade microbiana, mas não resultou em degradação do hexaclorobenzeno.Artificial changes in the properties of a soil contaminated with hexachlorobenzene were promoted in order to study the effects on the microbial community and the degradation of this compound. The soil samples were flooded or enriched with organic material or lime under

  8. Produção de etileno e atividade da enzima ACCoxidase em frutos de maracujá-amarelo (Passiflora edulis f. flavicarpa Deg. Ethylene production and ACCoxidase activity in passion fruits (Passiflora edulis f. flavicarpa Deg.

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    Larissa Macedo Winkler

    2002-12-01

    Full Text Available O maracujá-amarelo (Passiflora edulis f. flavicarpa Deg. é uma das principais espécies cultivadas do gênero Passiflora. Seus frutos são ricos em minerais, vitaminas e apresentam aroma e sabor agradáveis. O presente trabalho teve como objetivos determinar a produção de etileno e atividade enzimática da ACCoxidase (ACCO em maracujá-amarelo colhido em diferentes estádios de maturação. A determinação do estádio de maturação foi realizada com o auxílio de um colorímetro, que, por meio da radiação ultravioleta, estabeleceu valores absolutos da cor dos frutos de cada um dos grupos (I, II e III. A produção de etileno e a atividade da ACCoxidase foram realizadas por cromatografia gasosa. Os frutos do grupo I são predominantemente verdes, de acordo com os valores absolutos da cor obtidos. Os frutos do grupo II são predominantemente, coloridos, ou seja, em um estádio de maturação intermediário, e os frutos do grupo III, totalmente coloridos, apresentando-se, portanto, em início da senescência. Os frutos do grupo I apresentaram atividade da ACCO predominantemente mais elevada do que os frutos do grupo III, ocorrendo também o mesmo comportamento com a produção de etileno, com um valor médio de 7,25 nL. g-1. h-1, bem acima do nível máximo estabelecido para espécies classificadas como fracamente produtoras de etileno (0,5 nL. g-1. h-1. Assim, o maracujá-amarelo difere quanto à produção de etileno e atividade da enzima ACCO, de acordo com o estádio de maturação. A espécie foi considerada, em comparação com outras espécies, como produtora intermediária de etileno. A atividade enzimática da ACCO é mais elevada em frutos predominantemente verdes, mas ela é limitada e necessita de co-fatores enzimáticos para sua atividade máxima.Passion fruit (Passiflora edulis f. flavicarpa Deg. is one of the main cultivated species of Passiflora genus. Its fruits are rich in mineral salts and vitamins and to present

  9. Variação diária da emissão de metano em solo cultivado com arroz irrigado no Sul do Brasil Diurnal variation of methane emission from a paddy field under rice cultivation in the Southern Brazil

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    Falberni de Souza Costa

    2008-10-01

    Full Text Available O metano (CH4 apresenta um potencial de aquecimento 23 a 32 vezes maior do que o dióxido de C e a sua emissão diária em lavouras de arroz varia com a temperatura do solo e da água, e o metabolismo das plantas. O objetivo deste estudo foi determinar o horário apropriado à coleta de amostras de ar para quantificar a emissão média diária de CH4, informação fundamental para estudos visando a derivação de índices regionais de emissão desse gás. Três campanhas de monitoramento da emissão de CH4, com coletas em intervalos de 3h, foram realizadas nos estágios de emissão da panícula (campanha 1 e de maturação de grãos (campanhas 2 e 3 do arroz sob diferentes sistemas de cultivo (convencional e plantio direto na safra 2002/2003, na Estação Experimental do Instituto Rio Grandense do Arroz, em Cachoeirinha, RS. A coleta das amostras de ar foi realizada com seringas de poliestireno em câmaras de alumínio de 1m², sendo que as análises de metano foram realizadas por cromatografia gasosa. A emissão diária de CH4 apresentou padrão similar nas três campanhas de amostragem independente do sistema de cultivo. A faixa de emissão mínima (4-19mg CH4m-2 h-1 ocorreu entre as 24 horas e o início da manhã seguinte (9 horas, e a faixa de emissão máxima (8-33mg CH4 m-2 h-1 do início à metade da tarde (12-15 horas. A emissão de CH4 foi relacionada à temperatura da água de inundação (campanhas 1 e 3 e do solo (campanha 2. Com base nas curvas de emissão diária e considerando aspectos operacionais como a viabilidade de análise cromatográfica das amostras no período de 24h após a coleta, o intervalo entre 9 e 12 horas é recomendado para a avaliação das emissões de CH4 em lavouras de arroz irrigado quando objetiva-se a obtenção de valores equivalentes à emissão média diária desse gás. Acredita-se que a alta relação entre a temperatura e a emissão de metano valida esse procedimento para as sub-regiões produtoras

  10. Drug abuse among workers in Brazilian regions Uso de drogas entre trabalhadores de regiões do Brasil

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    Ovandir Alves Silva

    2004-08-01

    utilizadas no País: cocaína, maconha e anfetamina. A técnica de enzimaimunoensaio (EMIT foi usada como análise de triagem para as substâncias pesquisadas. A confirmação dos resultados foi realizada pela espectrometria de massa associada à cromatografia em fase gasosa (GC/MS. A distribuição das amostras de acordo com as regiões geográficas foi: 72,0% foram coletadas na região Sudeste, 13,8% no Nordeste, 7,9% originaram-se na região Sul, 5,7% no Centro-Oeste e 0,6% na região Norte. RESULTADOS: Os resultados obtidos foram: 1,8% de todas as amostras analisadas foram positivas para a presença de drogas de abuso, sendo que 0,5% eram provenientes da região Sul, 1,1% da região Nordeste, 1,2% do Centro-Oeste, 1,3% da região Norte e 2,2% do Sudeste. A freqüência com que as diferentes drogas foram encontradas foi: 59,9% para maconha, 17,7% para cocaína, 14,6% para anfetamina e 7,7% para drogas em associação. CONCLUSÕES: A distribuição das drogas de abuso detectadas apresentou variações regionais. A maconha foi encontrada nas amostras de todas as regiões; a cocaína estava presente somente em amostras oriundas das regiões Centro-Oeste e Sudeste. A anfetamina foi detectada nas amostras provenientes do Nordeste, Centro-Oeste e Sudeste.

  11. Ruminal methane emission by dairy cattle in Southeast Brazil Emissão de metano ruminal por bovinos leiteiros no sudeste do Brasil

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    Márcio dos Santos Pedreira

    2009-12-01

    ções de produção extensiva. As concentrações de CH4 e SF6 foram determinadas por cromatografia gasosa. Foram encontradas diferenças na emissão de metano (p < 0,05 entre os grupos genéticos. Animais da raça holandesa produziram mais metano (299,3 g dia-1 que as mestiças (264,2 g dia-1. Vacas secas e novilhas produzem menos metano (g dia-1 que vacas em lactação. A média de emissão de metano (g dia-1 pelas vacas secas e novilhas foi de 268,8 e 222,6 g respectivamente e as vacas em lactação 353,8 g. Os animais da raça holandesa, com maior potencial de produção de leite, perderam menos CH4 (p < 0,05 por unidade de matéria seca ingerida (19,1 g kg-1 que as mestiças (22,0 g kg-1. A produção de metano pelas novilhas mantidas em pastagens adubadas (sistema intensivo foi de 222,6 g dia-1, maior (p < 0,05 que os animais desta categoria em pastagens não adubadas (179,2 g dia-1. A produção de metano variou em função da categoria de animal e pelo sistema de produção imposto aos animais.

  12. Determinação de tricotecenos em cerveja e avaliação de incidência no produto comercializado no Rio Grande do Sul Determination of trichothecenes in beer and evaluation of occurence in the product commercialized in Rio Grande do Sul

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    Jaqueline Garda

    2004-12-01

    Full Text Available Este trabalho adaptou um método e avaliou os seus indicadores de mérito para determinação de tricotecenos, desoxinivalenol (DON e toxina T-2, em cervejas comercializadas na região Sul do Rio Grande do Sul, empregando cromatografia gasosa. As adaptações foram realizadas na etapa de extração, purificação, derivação e condições cromatográficas usando amostras de cerveja artificialmente contaminadas, avaliando a adequação do procedimento pela recuperação obtida. Foram estudados os solventes acetonitrila, metanol e cloreto de metileno puro ou em misturas para a etapa de extração. A purificação do extrato foi realizada empregando ou não minicoluna de carvão:alumina:celite (7:5:3. Para a derivação testou-se basicidade do meio (bicarbonato de sódio, piridina, agente acilante (TFAA e HFBI, tempo (30 e 60 minutos e temperatura (60 e 80ºC. Foram otimizadas as condições cromatográficas em cromatógrafo gasoso equipado com injetor split/splitless e detector de ionização de chama. A melhor recuperação foi obtida quando se empregou partição líquido-líquido com cloreto de metileno, seguida da limpeza em minicoluna e derivação com TFAA e piridina a 60°C durante 60 minutos. A recuperação média foi de 83 e 103% para DON e toxina T-2 respectivamente, para níveis de adição entre 50 e 200ng/mL. O coeficiente de variação assumiu valores de 2% e 4% e limite de detecção de 21 e 60 ng/mL. A aplicabilidade do método foi testada em um levantamento realizado em 72 amostras de cervejas. Destas 9,7% estavam contaminadas, sendo 5,3% com DON (50 a 336ng/mL e 4,5% com toxina T-2 (114 a 249ng/mL.The present work adapted and evaluated a trichothecenes determination, DON and the T-2 toxin and conduted a survey of the product commercialized in Rio Grande do Sul in beer commercialized in Rio Grande do Sul State by gas chromatography. It studied extraction, purification, derivatization and chromatographic conditions using

  13. Conservação pós-colheita de pinhões [sementes de Araucaria angustifolia (Bertoloni Otto Kuntze] armazenados em diferentes temperaturas Postharvest preservation of 'pinhões' [seeds of Araucaria angustifolia (Bertoloni Otto Kuntze] stored at different temperatures

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    Cassandro Vidal Talamini do Amarante

    2007-04-01

    Full Text Available O pinhão (semente de Araucaria angustifolia representa importante fonte de renda aos produtores rurais e uma opção a mais de alimento característico a ser oferecido aos turistas e à população em geral na região Sul do Brasil. A temperatura e a umidade de armazenamento são os principais determinantes da preservação pós-colheita de pinhões. Este trabalho objetivou avaliar os efeitos da temperatura de armazenamento nas taxas respiratórias e de evolução de etileno, bem como na perda de massa fresca e na germinação pós-colheita de pinhões destinados para consumo alimentar humano. Seguiu-se o delineamento experimental inteiramente casualizado com seis temperaturas de armazenamento (2, 10, 20, 30, 40 e 50°C e quatro repetições, cada repetição correspondendo a amostras contendo cerca de 300g de pinhões. Pinhões armazenados nas diferentes temperaturas não apresentaram produção de etileno (em níveis detectáveis através de cromatografia gasosa, com sensibilidade de 1ppm. A taxa respiratória aumentou substancialmente com o aumento na temperatura, com um Q10 @ 2,5 na faixa de temperatura de 2 a 37,1°C. Houve redução substancial da respiração com o aumento na temperatura de 37,1 para 50°C. A maior germinação dos pinhões foi verificada na temperatura de 20°C (~55% dos pinhões germinados aos 26 dias de armazenamento, reduzindo em temperaturas menores (~1% e 21% de germinação nas temperaturas de 2 e 10°C, respectivamente ou maiores (9% e The seeds ('pinhões' of Brazilian pine (Araucaria angustifolia represent an important sorce of income to the rural comunities and also an additional food product to be offered to the tourists and population in Southern Brazil. Temperature and humidity in the storage environment are the mais factors affecting 'pinhões' postharvest preservation. This work was carried out to evaluate the effects of storage temperature on postharvest respiration and ethylene production, as well as on

  14. A proposed chemical structure for fructans from blue agave plant (Tequilana Weber var. azul

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Guillermo Toriz

    2007-01-01

    Full Text Available Se propone una estructura química para las fructanas de agave Tequilana con base en los resultados combinados de las técnicas de permetilación y ruptura reductiva acopladas a cromatografía gas-líquido asi como también a cromatografía de exclusión de tamaños/dispersión de luz.

  15. Modelos epidémicos con control por vacunación

    OpenAIRE

    Saralegui Vallejo, Unai

    2016-01-01

    Existen diferentes tipos de modelos epidémicos no lineales en los que las dinámicas de las sub-poblaciones ( susceptibles, infectados , recobrados , vacunados etc. ) están acopladas. La vacunación puede interpretatrse como un control cuyo objetivo es eliminar la infección. Se estudian estos modelos matemáticamente, para despues comprobar los resultados obtenidos mediante simulaciones.

  16. Physico-chemical characterization of human recombinant follicle-stimulating hormone (hFSH) and its subunits by reversed-phase high-performance liquid chromatography ( RP-HPLC): comparison with pituitary hFSH reference preparation from 'National Hormone and Pituitary Program' from USA; Caracterizacao fisico-quimica da foliculotropina humana(hFSH) recombinabte e de suas subunidades, por cromatografia liquida de alta eficiencia (HPLC) em fase reversa: comparacao com a preparacao de referencia de hFSH de origem hipofisaria do ''National Hormone and Pituitary Program'' dos EUA

    Energy Technology Data Exchange (ETDEWEB)

    Loureiro, Renan Fernandes

    2006-07-01

    A reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method for the qualitative and quantitative analysis of intact human folliclestimulating hormone (hFSH) was established and validated for accuracy, precision and sensitivity. Human FSH is a dimeric glycoprotein hormone widely used as a diagnostic analyte and as therapeutic product in reproductive medicine. The technique developed preserves the protein integrity, allowing the analysis of the intact heterodimeric form rather than just of its subunits, as it is the case for the majority of the conditions currently employed. This methodology has also been employed for comparing the relative hydrophobicity of pituitary, urinary and two Chinese hamster ovary (CHO)-derived hFSH preparations, as well as of two other related glycoprotein hormones of the anterior pituitary: human thyroid-stimulating hormone (hTSH) and human luteinizing hormone (hLH). The least hydrophobic of the three glycohormones analyzed was hFSH, followed by hTSH and hLH. A significant difference (p<0.005) was observed in t{sub R} between the pituitary and recombinant hFSH preparations, reflecting structural differences in their carbohydrate moieties. Two main isoforms were detected in urinary hFSH, including a form which was significantly different (p<0.005) for the pituitary and recombinant preparations. The linearity of the dose-response curve (r = 0.9965, n = 15) for this RP-HPLC methodology, as well as an inter-assay precision with relative standard deviation less than 4% for the quantification of different hFSH preparations and a sensitivity of the order of 40 ng, were demonstrated. The chromatographic behavior and relative hydrophobicity of the individual subunits of the pituitary and recombinant preparations were also analyzed. Furthermore, the accurate molecular mass of the individual hFSH subunits and of the heterodimer were simultaneously determined by matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectral analysis (MALDI-TOF-MS). The present methodology represents, in our opinion, an essential tool for characterization and quality control of this hormone that is not yet described in the main pharmacopoeias. (author)

  17. Validación de una metodología por cromatografía líquida de alta eficiencia para la determinación simultánea de vitaminas A, D3 y E en inyectables de uso veterinario Validação de metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação simultânea de vitaminas A, D3 e E em injetáveis de uso veterinário

    OpenAIRE

    Noralba Sierra; Jaime H. Rojas; Yvonne Cuadra; Andrea Sisa; Gloria Castro

    2007-01-01

    Se presentan en este artículo los resultados del desarrollo y de la validación de una metodología analítica para la cuantificación simultánea de vitamina A palmitato, vitamina D3 y vitamina E acetato en inyectables de uso pecuario. El procedimiento consiste en una separación por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE) en fase inversa empleando como fase móvil una mezcla de acetonitrilo, metanol, agua (45:50:2.5), una columna C18 a 45 °C y detección a una longitud de onda de 280 nm...

  18. Nitrous oxide and methane fluxes in south Brazilian gleysol as affected by nitrogen fertilizers Fluxos de óxido nitroso e de metano em gleissolo influenciados pela aplicação de fertilizantes nitrogenados no sul do Brasil

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Josiléia Acordi Zanatta

    2010-10-01

    (Porto Alegre, RS, em comparação a um tratamento controle sem aplicação de N. O experimento seguiu um delineamento de blocos ao acaso, com três repetições, e os fertilizantes foram aplicados, em cobertura, numa dose única de 150 kg ha-1 N, no estádio V5 da cultura do milho. A avaliação dos gases foi feita utilizando-se o método da câmara estática, nos 15 dias que sucederam a aplicação de N, e a análise das concentrações de N2O e CH4 nas amostras de ar foi realizada por meio de cromatografia gasosa. O pico de emissão de N2O ocorreu no terceiro dia após a aplicação dos fertilizantes nitrogenados e a sua intensidade variou de 187,8 a 8.587,4 µg m-2 h-1 N, destacando-se as fontes nítricas com as maiores emissões, as fontes amoniacais e amídicas com emissões intermediárias e os fertilizantes de liberação lenta e com inibidor de urease com as menores emissões. As emissões no terceiro dia tiveram relação direta com os teores de N-NO3- do solo (R² = 0,56, p < 0,08 e ocorreram quando este apresentava valores de porosidade preenchida por água (PPA maiores que 70 %, o que indica que a desnitrificação foi o processo predominante na produção de N2O. Os fluxos de CH4 do solo variaram de -30,1 µg m-2 h-1 C (absorção a +32,5 µg m-2 h-1 C (emissão, e a emissão acumulada desse gás teve relação direta com os teores de NH4+ no solo (R² = 0,82, p < 0,001, possivelmente pela competição enzimática entre os processos de nitrificação e de metanotrofia. Apesar de os fluxos de ambos os gases terem sido alterados pela aplicação dos fertilizantes nitrogenados, na média dos tratamentos, o impacto das emissões de CH4 (0,2 kg ha-1C-CO2 equivalente foi centenas de vezes menor que o verificado para as emissões de N2O (132,8 kg ha-1 C-CO2 equivalente. Considerando as emissões desses gases no solo fertilizado e o custo médio de 1,3 kg C-CO2 kg-1 N referente à produção, transporte e aplicação do fertilizante, o impacto ambiental dos

  19. Bilirrubina covalente : estudio en las enfermedades hepatobiliares

    OpenAIRE

    Ruiz Cabello Jiménez, Miguel

    2011-01-01

    Una cuarta bilirrubina ha sido identificada, llamada bilirrubinacovalente, delta o biliproteina, la cual esta constituida por bilirrubina conjugada unida por enlace probablemente covalente a la albumina. para estudiar su importancia cl??nica hemos determinado la bilirrubina covalente en 499 muestras de 226 individuos mediante cromatografia con resina intercambiadora de aniones, m??todo ideado por seligson. en sujetos normales, en pacientes con hiperbilirrubinemia indirecta excluidos aquellos ...

  20. Modelación dinámica del pH en sistemas biológicos: aplicación a la digestión anaerobia

    OpenAIRE

    Baquerizo, Guillermo; Magrí Aloy, Albert; Illa Alibés, Josep; Revah, Sergio

    2010-01-01

    En el presente trabajo se estudian distintas metodologías para modelar el pH en sistemas biológicos. En particular se analiza el caso de la digestión anaerobia. Se compararon 5 metodologías, 2 basadas en sistemas de ecuaciones diferenciales acopladas a una ecuación algebraica (DAE) y 3 basadas exclusivamente en ecuaciones diferenciales (ODE), una de las cuales fue desarrollada en este trabajo. Las metodologías fueron comparadas bajo condiciones dinámicas. Los resultados obtenidos demostraron ...

  1. Medidas de efecto hall y resistividad en aleaciones magnéticas amorfas basadas en cofe

    OpenAIRE

    Melo-Quintero, Jhon; Rosales-Rivera, Andrés; Giraldo-Daza, Helver

    2012-01-01

    En este trabajo, presentamos el diseño y la automatización de un sistema de medición de efecto Hall de corriente directa (DC) y corriente alterna (AC) usando un método de cuatro puntas. Este sistema consiste en una fuente de corriente directa y alterna (Modelo 6221 CD-CA, Keithley Instruments Inc.) acoplada a un nano-voltímetro (Modelo 2182 A, Keithley Instruments Inc.), y un electroimán (Phylatex) que proporciona campos magnéticos de hasta 0,8 T. Este sistema tiene varias capacidades de medi...

  2. Incidencia de enfermedades calidad postcosecha y contenido de glucosinolatos en brócoli.

    OpenAIRE

    Lara Viveros, Francisco Marcelo

    2011-01-01

    El brócoli es una de las crucíferas de mayor consumo a nivel mundial. Esta planta posee un contenido elevado de glucosinolatos, metabolitos secundarios implicados en la prevención del cáncer. Actualmente se han reportado diferentes técnicas basadas en cromatografía de líquidos de alta resolución para determinar la concentración de estos compuestos. Como alternativa se propone usar la cromatografía en capa fina acoplada a densitometría para determinar la concentración y aislar estos compuestos...

  3. Lutero y el luteranismo: El buzón postal Martín Lutero

    OpenAIRE

    Marco Ornelas

    2014-01-01

    Este artículo explora la idea de que la comunicación social opera de manera acoplada con las conciencias de los seres humanos – pero no es generada por ellas – , y utiliza como ejemplo al reformador alemán Martín Lutero. El traslape de operaciones de la conciencia y de operaciones comunicativas – interpenetración – se hace posible por la distinción persona/actor, que se actualiza en la comunicación mediante esquemas (el esquema per sona y el esquema actor), el llamado buzón postal Martín Lute...

  4. Confiança e desenvolvimento de capital intelectual: o que os empregados esperam de seus líderes?

    OpenAIRE

    Teixeira, Maria Luísa Mendes; Popadiuk, Silvio

    2003-01-01

    A literatura tem demonstrado a importância da confiança na construção do capital intelectual. Este estudo pretende trazer uma perspectiva de gerenciamento interdependente da confiança, ao identificar e discutir o papel das expectativas dos empregados quanto ao comportamento dos seus líderes em relações de confiança. A pesquisa caracterizou-se como descritiva. Os dados foram coletados mediante questionário fechado, ao qual foi acoplada uma escala do tipo Likert de seis pontos, e tratados com e...

  5. Metodología para el desarrollo de software escalable para el Departamento de Pensiones del IESS.

    OpenAIRE

    Pozo Almeida, William Fernando

    2015-01-01

    Este documento presenta una metodología de desarrollo de software escalable al departamento de pensiones del IESS, la cual ha sido adaptado a la metodología RUP (Rational Unified Process) acoplada para el Instituto Ecuatoriano de Seguridad Social y en particular al área de pensiones. Existen inconvenientes al momento de desarrollar software escalable, no hay normativas, artefactos, métodos ni técnicas, lo que afecta radicalmente a la planificación de los proyectos y esto involucra retrasos en...

  6. Preliminary study of food residues and cooking practices in the Medieval Hospital of Santa Maria della Scala in Siena (Central Italy

    Directory of Open Access Journals (Sweden)

    Alessandra PECCI, Francesca GRASSI

    2016-01-01

    Después del estudio arqueológico-formal, algunas cerámicas han sido seleccionadas para el análisis con cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas con el fin de identificar los residuos orgánicos preservados y conocer su contenido original. Los datos obtenidos han sido integrados con la información proporcionada por los documentos escritos encontrados durante el estudio del Hospital acerca de las compras y de la vida cotidiana en su interior.

  7. Modelización matemática de procesos de transporte en carbón activo. Una aplicación práctica en automoción

    OpenAIRE

    Pérez Foguet, Agustí; Huerta, Antonio

    2004-01-01

    En este trabajo se plantean y analizan las ecuaciones de balance de mezclas de fluidos en medios de doble porosidad. Se presta especial atención a la modelización de los fenómenos de adsorción y desorción de hidrocarburos en carbón activo. Se destaca el caso de problemas isotermos e incompresibles, en los que las ecuaciones de gobierno se reducen a una ecuación de convección - difusión - reacción acoplada con las ecuaciones diferenciales ordinarias que modelizan el transporte en el interior d...

  8. Influência do posicionamento do ciclista na sobrecarga mecânica da coluna cervical, calculada pela técnica da dinâmica inversa

    OpenAIRE

    Candotti, Cláudia Tarragô; Delwing, Gustavo Becker; La Torre, Marcelo; Pasini, Maicon; Noll, Matias; Loss, Jefferson Fagundes

    2012-01-01

    O objetivo deste estudo foi verificar a influência do posicionamento do indivíduo na bicicleta, durante a pedalada, sobre a sobrecarga mecânica na coluna cervical. Foram avaliados nove indivíduos durante teste em uma bicicleta de competição acoplada a um ciclossimulador. O protocolo consistiu em pedalar em quatro posturas (ereta, descanso, intermediária e ataque), com filmagem simultânea no plano sagital. As imagens foram digitalizadas no software DVideow e possibilitaram o cálculo das variáv...

  9. Composición fitoquímica del extracto de raíz de Ichthyothere terminalis de dos regiones geográficas de Colombia

    OpenAIRE

    Ortiz-Rojas, Luz Yineth; Chaves-Bedoya, Giovanni

    2017-01-01

    Resumen Se reporta el análisis fitoquímico de dos extractos de raíz de Ichthyothere terminalis, colectadas en las localidades de Cumaral (Meta) y Abrego (Norte de Santander), Colombia. Los extractos se obtuvieron en etanol por destilación a presión reducida y fueron caracterizados por pruebas cualitativas, así como por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS). El análisis GC-MS reveló diferencias en los compuestos en Ichthyothere terminalis de acuerdo al lugar de proc...

  10. Características peculiares de la operación de bombas rotodinámicas en paralelo

    OpenAIRE

    Yaset Martínez Valdés; Félix Riaño Valle

    2010-01-01

    Este es el primero de varios artículos que se presentarán sobre el tema de las bombas rotodinámicas operando en paralelo. En el se hace primeramente un breve resumen de las características de funcionamiento y comportamiento hidráulico de las bombas acopladas en paralelo. Se presenta el método de las bombas virtuales, un procedimiento sencillo y práctico para la solución de problemas de bombas conectadas en paralelo, cuando las condiciones de instalación y/o características propias de las bomb...

  11. Desarrollo de nuevos métodos para la caracterización estructural de carbohidratos prebióticos y péptidos funcionales de interés alimentario: estudio de su bioactividad

    OpenAIRE

    Hernández Hernández, Oswaldo

    2012-01-01

    En la presente memoria se exponen los resultados más relevantes del estudio titulado “Desarrollo de nuevos métodos para la caracterización estructural de carbohidratos prebióticos y péptidos funcionales de interés alimentario. Estudio de su bioactividad”. En dicho trabajo se han optimizado, validado y aplicado diferentes métodos analíticos basados en cromatografía de gases y de líquidos, acopladas ambas a espectrometría de masas, con el fin de superar muchas de las limitaciones asociadas a la...

  12. Computação dendrítica : uma abordagem de física estatística

    OpenAIRE

    Lyra Gollo, Leonardo

    2007-01-01

    No campo da neurociência computacional, a atividade elétrica dos neurônios é tradicionalmente modelada por equações diferenciais não-lineares acopladas, representando a evolução do potencial de membrana e certas variáveis relacionadas às condutâncias iônicas presentes no sistema. Uma tendência recente consiste na extensão desta estratégia de modelagem, detalhando as árvores dendríticas neuronais através da abordagem compartimental. Essa modelagem fina visa examinar a possibilid...

  13. De la unidad a la pluralidad de programas de investigación en psicología

    OpenAIRE

    Justo, Juan Roberto

    2013-01-01

    El presente trabajo tiene como objetivo cuestionar y proponer una hipótesis alternativa a la concepción moderna de Psicología, la cual sostiene que su rasgo primario es ser una disciplina diversa constituida por varios paradigmas, debido a la naturaleza de su propio objeto de estudio; el cual permite diferentes niveles de análisis por sus características abstractas, promoviendo así la construcción de un amplio y heterogéneo marco de teorías acopladas, que contienen puntos de vistas radicales ...

  14. Algoritmos paralelos y distribuidos para resolver ecuaciones matriciales de Lyapunov en problemas de reducción de modelos.

    OpenAIRE

    CLAVER IBORRA, JOSE MANUEL

    2011-01-01

    La reducción de modelos para problemas de control de gran tamaño es actualmente uno de los temas fundamentales en teoría de sistemas y control. Entre diversas técnicas existentes, los métodos de truncamiento de estados son los que permiten una mayor precisión en la representación del sistema reducido. Muchos de estos métodos necesitan resolver una o más ecuaciones de Lyapunov (habitualmente acopladas), requiriéndose en ocasiones el factor de Cholesky de su solución. En esta tesis se pesentan ...

  15. Microanálisis de capas pictóricas en esculturas policromadas

    OpenAIRE

    Mendoza Cuevas, Ariadna

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